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CN118599065B - 一种npa净醛水性丙烯酸乳液及其制备方法 - Google Patents

一种npa净醛水性丙烯酸乳液及其制备方法 Download PDF

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CN118599065B CN202410810749.6A CN202410810749A CN118599065B CN 118599065 B CN118599065 B CN 118599065B CN 202410810749 A CN202410810749 A CN 202410810749A CN 118599065 B CN118599065 B CN 118599065B
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Abstract

本发明公开了一种NPA净醛水性丙烯酸乳液及其制备方法,属于水性涂料技术领域,用于解决现有技术中制备的水性丙烯酸乳液自增稠性差、涂膜致密性差、不能有效地吸附甲醛的技术问题。本发明制备的NPA净醛水性丙烯酸乳液中,添加了吸附甲醛的多氨基的邻氨甲酰苯甲酸和多羟基的苯基缩水甘油醚。邻氨甲酰苯甲酸(NPA)依次采用氯乙酰氯氯化、乙二胺取代,得到多氨基的邻氨甲酰苯甲酸;邻氨甲酰苯甲酸采用苯基缩水甘油醚修饰,得到多羟基的苯基缩水甘油醚。此外,本发明将丙烯酸单体和醇酸树脂复配、功能性单体和交联剂复配,显著提高制备的NPA净醛水性丙烯酸乳液的附着力、粘度和涂膜致密性。

Description

一种NPA净醛水性丙烯酸乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及水性涂料技术领域,具体涉及一种NPA净醛水性丙烯酸乳液及其制备方法。
背景技术
甲醛作为室内空气中常见的污染物之一,对人们的健康产生了严重的影响,尤其是致癌性备受关注。而乳胶、油漆等传统的溶剂型涂料在生产过程中会添加甲醛等化合物,甲醛在其生产、施工、干燥以及固化成膜的过程中,易以气体分子的形式散发至空气中,不仅污染环境,而且威胁人体健康。因此,开发不含甲醛、能够净化甲醛的水性涂料、环保绿色涂料具有重要意义。
丙烯酸树脂主要是丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯和乙烯系单体。丙烯酸酯系乳液聚合物和共聚物具有优良的力学性能、粘结强度、成膜性、耐候性、流变性等优点,且其原料成本适中,所以丙烯酸和甲基丙烯酸系聚合物及共聚物乳液在涂料、粘合剂、乳胶、油漆等许多技术领域得到了广泛推广应用。但是,水性丙烯酸酯乳液存在附着力降低、粘度差的技术问题。
专利申请CN103193922A公开了一种水性聚丙烯酸酯乳液。上述水性聚丙烯酸酯乳液中引入单体双丙酮丙烯酰胺,同时引入己二酰肼修饰支链,增加体系交联位点,从而提高水性PA的自交联性能,进一步提高制备的水性聚丙烯酸酯乳液的粘接力、耐高热性和耐水性等。专利申请CN114806246A公开了一种具有甲醛净化功能的乳胶漆。该乳胶漆含有活性硅载添加剂,该活性硅载添加剂以活性硅为载体,具有很大的比表面积和孔体积,从而去除甲醛。但是,采用物理吸附方式吸附甲醛,当活性硅的孔隙结构中吸附的甲醛浓度高于室内环境中的浓度,甲醛很有可能存在二次释放的问题。单独使用物理吸附的方式降解甲醛,仍然存在一定的安全隐患。上述现有技术未能提供一种水性丙烯酸乳液,在具备良好的附着力、粘度和涂膜致密性的前提下,仍然具有有效的甲醛吸附能力。
针对此方面的技术缺陷,现提出一种解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种NPA净醛水性丙烯酸乳液及其制备方法,用于解决现有技术中制备的水性丙烯酸乳液存在附着力小、粘度差、涂膜致密性低、不能高效吸附甲醛的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种NPA净醛水性丙烯酸乳液,包括按照重量份的以下组成:复配乳化剂12-13份、复配引发剂12-13份、pH缓冲剂1-2份、单体混合液100份、醇酸树脂5-10份、功能性单体5-10份、交联剂1-5份、多氨基的邻氨甲酰苯甲酸5-10份、多羟基的苯基缩水甘油醚5-10份、铜粉1-3份和去离子水100份。
本发明采用的水性丙烯酸乳液具体包括合成丙烯酸树脂的单体混合液、修饰丙烯酸树脂的醇酸树脂、有助于合成乳液快速固化的功能性单体和交联剂、能够有效去除甲醛的多氨基的邻氨甲酰苯甲酸、多羟基的苯基缩水甘油醚和催化剂铜粉。本发明制备的水性丙烯酸乳液添加的相关助剂包括复配乳化剂、复配引发剂和pH缓冲剂。
进一步地,多氨基的邻氨甲酰苯甲酸由以下步骤制备得到:
S1、将无水氯化铝、邻氨甲酰苯甲酸和乙醇混合均匀,得到固液混合物;氯乙酰氯匀速滴加至固液混合物中,后将固液混合物水浴加热至30-40℃反应2-3h,反应结束后,过滤,得到反应物;反应物采用去离子水洗涤三遍,乙醇沉淀,抽滤,得到固体;固体真空干燥,得到氯化邻氨甲酰苯甲酸固体;
在路易斯酸无水氯化铝的催化作用下,氯乙酰氯和邻氨甲酰苯甲酸发生亲电取代反应,从而得到氯化邻氨甲酰苯甲酸固体。邻氨甲酰苯甲酸苯环上的氢原子被酰基取代、邻氨甲酰苯甲酸上的羧基和氯乙酰氯发生酯化反应,进而得到氯化邻氨甲酰苯甲酸。
氯乙酰氯和邻氨甲酰苯甲酸反应的原理如下:
S2、氯化邻氨甲酰苯甲酸固体和DMSO混合均匀,得到固液混合物;向固液混合物中匀速滴加乙二胺,反应结束后,采用无水乙醇洗涤三遍,后沉淀,抽滤、在75-80℃下真空干燥,得到多氨基的邻氨甲酰苯甲酸。
氯化邻氨甲酰苯甲酸固体和乙二胺的胺基发生取代反应,乙二胺中的氨基取代氯化邻氨甲酰苯甲酸上的氯离子,从而制备得到多氨基的邻氨甲酰苯甲酸。
氯化邻氨甲酰苯甲酸和乙二胺的反应原理如下:
上述反应式中的A具体为
进一步的,无水氯化铝、邻氨甲酰苯甲酸、乙醇和氯乙酰氯的用量比为1-3g:16-20g:100mL:10-20mL;真空干燥的温度为65-75℃、真空干燥的时长为30-60min。
进一步地,多羟基的苯基缩水甘油醚由以下步骤制备得到:
乙二胺和乙醇混合均匀,得到乙二胺的水溶液;苯基缩水甘油醚和乙二胺的水溶液混合均匀,在80-90℃下反应2-4h,得到反应后的混合液。反应后的混合液在100-110℃反应30-60min,得到多羟基的苯基缩水甘油醚。
乙二胺中的氨基能够和苯基缩水甘油醚的环氧基团发生开环反应,形成多羟基的苯基缩水甘油醚。
乙二胺和苯基缩水甘油醚的反应原理如下:
进一步的,乙二胺和去离子水的用量比为20mL:100-120mL,苯基缩水甘油醚和乙二胺的水溶液的用量比为15-20g:100-120mL。
进一步的,复配乳化剂为阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的组合物,所述阴离子型表面活性剂为十二烷基硫酸钠或酚醚磷酸酯,所述非离子型表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚;所述复配引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾的组合物;所述pH缓冲剂为碳酸氢铵。
表面活性剂复配物包括阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂。阴离子型表面活性剂的乳化效率高,能够有效降低表面张力和界面张力,但其离子的性质会使乳液粒子带电荷,从而引起乳液的破乳凝聚。阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂相互配合使用,提高丙烯酸乳液的综合性能。
进一步的,单体混合液具体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的组合物;所述功能性单体为双丙酮丙烯酰胺,所述交联剂为己二酸二酰肼。
本发明加入功能性单体双丙酮丙烯酰胺提供反应活性位点,加入交联剂己二酸二酰肼,通过形成酮肼交联体系,使丙烯酸乳液能够在常温下固化成膜。
作为本发明的另一方面,一种NPA净醛水性丙烯酸乳液的制备方法,包括以下步骤:
A1、阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂和去离子水混合均匀,得到复配乳化剂;过硫酸铵、过硫酸钾和去离子水混合均匀,得到引发剂溶液,碳酸氢钠和去离子水混合均匀,得到缓冲剂溶液。
A2、将各单体混合,加入单体罐中,得到单体混合液;再将醇酸树脂加入单体混合液中,分散均匀,预乳化30min,得到乳化剂水溶液;
以丙烯酸为例,本发明中醇酸树脂和单体的反应原理如下:
式中R为:
A3、50%wt的乳化剂水溶液、多氨基的邻氨甲酰苯甲酸、多羟基的苯基缩水甘油醚和50%wt的引发剂水溶液混合均匀,待乳液出现蓝光,采用蠕动泵滴加剩余的乳化剂水溶液和引发剂水溶液,在1-2h内滴加完毕。滴加完成后,升温至70-80℃,保温2h,反应结束后,过滤,得到水性丙烯酸乳液。
本发明具备下述有益效果:
1、本发明设计的NPA净醛水性丙烯酸乳液,对邻氨甲酰苯甲酸依次进行酰化改性、氨基改性,从而得到多氨基的邻氨甲酰苯甲酸。乙二胺和苯基缩水甘油醚发生开环反应,从而制备到多羟基的苯基缩水甘油醚。上述合成的两种有机物通过提高羟基、氨基等吸附甲醛的官能团数量,从而实现对于甲醛的化学吸附。此外,铜粉不仅可以作为氨基和醛基反应的催化剂,适量的铜粉也有助于提高制备的水性丙烯酸乳液的耐候性和力学性能。
2、本发明设计的NPA净醛水性丙烯酸乳液,以常见的丙烯酸及其衍生物作为单体,进行缩聚反应,制备得到NPA净醛水性丙烯酸乳液。其中,含有双键的丙烯酸及其衍生物能够和酸醇树脂在发生共聚反应时,部分单体可以接枝到酸醇树脂的双键和亚甲基上。一方面,可以提高制备的NPA净醛水性丙烯酸乳液的稳定性;另一方面,加入一定量的醇酸树脂,能够使得制备的丙烯酸乳液具有优异的成膜性能以及较好的光泽性。
3、本发明设计的NPA净醛水性丙烯酸乳液添加功能性单体双丙酮丙烯酰胺和交联剂己二酸二酰肼,从而丰富自身的活性位点和交联密度,从而提高制备的水性丙烯酸乳液的致密性。此外,通过选择阴离子表面活性剂和非离子型表面活性剂作为复配乳化剂,在复配引发剂中加入适量的pH缓冲剂,进而稳定引发剂的活性。利用乳液聚合法制备得到的NPA净醛水性丙烯酸乳液附着力、粘性、涂膜致密性等综合性能优异。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种NPA净醛水性丙烯酸乳液的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、制备多氨基的邻氨甲酰苯甲酸
S1、将无水氯化铝1g、16g的邻氨甲酰苯甲酸和100g的乙醇加入三口烧瓶中,混合均匀,得到固液混合物。将10mL的氯乙酰氯经恒压漏斗匀速滴加至固液混合物中。后将固液混合物水浴加热至30℃反应2h,反应结束后,抽滤,得到反应物。反应物采用去离子水洗涤三遍,乙醇沉淀,抽滤,得到固体。固体在65℃下真空干燥30min,得到氯化邻氨甲酰苯甲酸固体。
S2、5g的氯化邻氨甲酰苯甲酸固体加入三口烧瓶中,再加入50mL的DMSO,以100r/min混合搅拌30min,得到固液混合物。采用恒压漏斗向三口烧瓶中匀速滴加30mL的乙二胺,后在50℃下反应4h,反应结束后,依次采用无水乙醇和去离子水洗涤,后沉淀,抽滤、在80℃下真空干燥,得到多氨基的邻氨甲酰苯甲酸。
步骤二、制备多羟基的苯基缩水甘油醚
乙二胺20mL和去离子水100mL混合,得到乙二胺的水溶液。苯基缩水甘油醚15g和100mL的乙二胺的水溶液加入烧杯中,搅拌10min,使其均匀混合。后将烧杯置于水浴锅上,在80℃下反应2h,得到反应后的混合液。将反应后的混合液在100℃反应30min,得到多羟基的苯基缩水甘油醚。
步骤三、制备NPA净醛水性丙烯酸乳液
A1、十二烷基硫酸钠1g、壬基酚聚氧乙烯醚2g和去离子水10g加入烧杯中混合,得到复配乳化剂。过硫酸铵1.5g、过硫酸钾2g和去离子水10g加入烧杯中混合溶解,得到引发剂溶液。碳酸氢钠0.3g和去离子水10g加入烧杯中混合,得到缓冲剂溶液。将20g的甲基丙烯酸甲酯、10g的丙烯酸、10g的甲基丙烯酸、20g的甲基丙烯酸异冰片酯、20g的丙烯酸乙酯和20g的丙烯酸丁酯混合,得到混合单体液。
A2、将100份的去离子水、100份的混合单体液加入单体罐中,再将5份的醇酸树脂E1301-6D加入单体混合液中,利用高速分散器高速搅拌,预乳化30min,得到乳化剂水溶液。
A3、105份的乳化剂水溶液中加入多氨基的邻氨甲酰苯甲酸5份、多羟基的苯基缩水甘油醚5份、复配引发剂5份和pH缓冲剂1份,混合搅拌均匀,待乳液出现蓝光,采用蠕动泵滴加剩余的复配乳化剂和剩余的复配引发剂,控制在1h内匀速滴加完毕。滴加完成后,升温至70℃,保温2h后,反应结束,后过滤,得到水性丙烯酸乳液。
实施例2
本实施例提供一种NPA净醛水性丙烯酸乳液的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、制备多氨基的邻氨甲酰苯甲酸
S1、将无水氯化铝2g、18g的邻氨甲酰苯甲酸和100g的乙醇加入三口烧瓶中,混合均匀,得到固液混合物。将15mL的氯乙酰氯经恒压漏斗匀速滴加至固液混合物中。后将固液混合物水浴加热至35℃反应2.5h,反应结束后,抽滤,得到反应物。反应物采用去离子水洗涤三遍,乙醇沉淀,抽滤,得到固体。固体在70℃下真空干燥40min,得到氯化邻氨甲酰苯甲酸固体。
S2、8g的氯化邻氨甲酰苯甲酸固体加入三口烧瓶中,再加入55mL的DMSO,以100r/min混合搅拌40min,得到固液混合物。采用恒压漏斗向三口烧瓶中匀速滴加40mL的乙二胺,后在55℃下反应4.5h,反应结束后,依次采用无水乙醇和去离子水洗涤,后沉淀,抽滤、在85℃下真空干燥,得到多氨基的邻氨甲酰苯甲酸。
步骤二、制备多羟基的苯基缩水甘油醚
乙二胺20mL和去离子水110mL混合,得到乙二胺的水溶液。苯基缩水甘油醚18g和110mL的乙二胺的水溶液加入烧杯中,搅拌10min,使其均匀混合。后将烧杯置于水浴锅上,在85℃下反应3h,得到反应后的混合液。将反应后的混合液在105℃反应50min,得到多羟基的苯基缩水甘油醚。
步骤三、制备NPA净醛水性丙烯酸乳液
A1、十二烷基硫酸钠1.5g、辛基酚聚氧乙烯醚2.2g和去离子水10g加入烧杯中混合,得到复配乳化剂。过硫酸铵1.8g、过硫酸钾2.5g和去离子水10g加入烧杯中混合溶解,得到引发剂溶液。碳酸氢钠0.4g和去离子水10g加入烧杯中混合,得到缓冲剂溶液。将20g的甲基丙烯酸甲酯、10g的丙烯酸、10g的甲基丙烯酸、20g的甲基丙烯酸异冰片酯、20g的丙烯酸乙酯和20g的丙烯酸丁酯混合,得到混合单体液。
A2、将100份的去离子水、100份的混合单体液加入到单体罐中,再将6份的醇酸树脂389-9加入单体混合液中,利用高速分散器高速搅拌,预乳化30min,得到乳化剂水溶液。
A3、50%wt的乳化剂水溶液中加入多氨基的邻氨甲酰苯甲酸8份、多羟基的苯基缩水甘油醚8份、复配引发剂5.5份和pH缓冲剂1.5份,混合搅拌均匀,待乳液出现蓝光,采用蠕动泵滴加剩余的复配乳化剂和剩余的复配引发剂,控制在2h内匀速滴加完毕。滴加完成后,升温至75℃,保温2h后,反应结束,后过滤,得到水性丙烯酸乳液。
实施例3
本实施例提供一种NPA净醛水性丙烯酸乳液的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、制备多氨基的邻氨甲酰苯甲酸
S1、将无水氯化铝3g、20g的邻氨甲酰苯甲酸和100g的乙醇加入三口烧瓶中,混合均匀,得到固液混合物。将20mL的氯乙酰氯经恒压漏斗匀速滴加至固液混合物中。后将固液混合物水浴加热至40℃反应3h,反应结束后,抽滤,得到反应物。反应物采用去离子水洗涤三遍,乙醇沉淀,抽滤,得到固体。固体在75℃下真空干燥60min,得到氯化邻氨甲酰苯甲酸固体。
S2、10g的氯化邻氨甲酰苯甲酸固体加入三口烧瓶中,再加入60mL的DMSO,以100r/min混合搅拌60min,得到固液混合物。采用恒压漏斗向三口烧瓶中匀速滴加50mL的乙二胺,后在60℃下反应5h,反应结束后,依次采用无水乙醇和去离子水洗涤,后沉淀,抽滤、在90℃下真空干燥,得到多氨基的邻氨甲酰苯甲酸。
步骤二、制备多羟基的苯基缩水甘油醚
乙二胺20mL和去离子水120mL混合,得到乙二胺的水溶液。苯基缩水甘油醚20g和120mL的乙二胺的水溶液加入烧杯中,搅拌10min,使其均匀混合。后将烧杯置于水浴锅上,在90℃下反应4h,得到反应后的混合液。将反应后的混合液在110℃反应-60min,得到多羟基的苯基缩水甘油醚。
步骤三、制备NPA净醛水性丙烯酸乳液
A1、十二烷基硫酸钠2g、壬基酚聚氧乙烯醚2.5g和去离子水10g加入烧杯中混合,得到复配乳化剂。过硫酸铵2g、过硫酸钾3g和去离子水10g加入烧杯中混合溶解,得到引发剂溶液。碳酸氢钠0.5g和去离子水10g加入烧杯中混合,得到缓冲剂溶液。将20g的甲基丙烯酸甲酯、10g的丙烯酸、10g的甲基丙烯酸、20g的甲基丙烯酸异冰片酯、20g的丙烯酸乙酯和20g的丙烯酸丁酯混合,得到混合单体液。
A2、将100份的去离子水、100份的混合单体液加入单体罐中,再将10份的醇酸树脂3370D加入单体混合液中,利用高速分散器高速搅拌,预乳化30min,得到乳化剂水溶液。
A3、110份的乳化剂水溶液中加入多氨基的邻氨甲酰苯甲酸10份、多羟基的苯基缩水甘油醚10份、复配引发剂6份和pH缓冲剂2份,混合搅拌均匀,待乳液出现蓝光,采用蠕动泵滴加剩余的复配乳化剂和剩余的复配引发剂,控制在2h内匀速滴加完毕。滴加完成后,升温至80℃,保温2h后,反应结束,后过滤,得到水性丙烯酸乳液。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于,步骤三的S2步骤中,未添加醇酸树脂。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于,取消步骤一和步骤二,步骤三的A3步骤中,制备NPA净醛水性丙烯酸乳液时,未添加多氨基的邻氨甲酰苯甲酸和多羟基的苯基缩水甘油醚。
性能测试:
1、依据GB/T 1720-79(89)《漆膜附着力测定法》,采用附着力测定仪测定实施例1-3和对比例1-2制备的NPA净醛水性丙烯酸乳液的附着力。采用划圈检验法,观看划圈周围漆膜损伤程度确定级别,以不出现漆皮为主,最好定级为1级、其次为2级、3级。
2、采用NDJ-79型旋转式粘度计测试实施例1-3和对比例1-2制备的NPA净醛水性丙烯酸乳液的粘度数值。
3、将0.25g的AHMT溶解于50mL、0.1mol/L的盐酸溶液中,得到AHMT溶液。将定性滤纸裁剪成1cm×1cm的方片,用移液枪滴加一滴50mg/kg的甲醛溶液。用干净的镊子取出方片,刮去滤纸上多余的液体。复合薄膜上均匀涂敷实施例1-3和对比例1-2制备的NPA净醛水性丙烯酸乳液,涂敷厚度为0.5μm。然后将方片粘贴在复合薄膜上。将方片和复合薄膜置于培养皿中并封装在透明密封袋中,在室温下静置1h。后选择红外光谱对甲醇的去除率进行半定量检测。
具体的测试结果见下表:
表一
数据分析:
对上表中的数据进行比较分析,本发明实施例1-3制备的NPA净醛水性丙烯酸乳液均具有较好的附着力和粘度,适用于作为乳胶、各类油漆的主要成分。但是,对比例1中未添加酸醇树脂,降低了制备的水性丙烯酸醇乳液的附着力和粘度。对比例2中未添加可以去除甲醛的邻氨甲酰苯甲酸和多羟基的苯基缩水甘油醚,从而降低了制备的水性丙烯酸乳液去除甲醛的能力。
以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”“示例”“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种NPA净醛水性丙烯酸乳液,其特征在于,包括按照重量份的以下组成:
复配乳化剂12-13份、复配引发剂12-13份、pH缓冲剂1-2份、单体混合液100份、醇酸树脂5-10份、功能性单体5-10份、交联剂1-5份、多氨基的邻氨甲酰苯甲酸5-10份、多羟基的苯基缩水甘油醚5-10份、铜粉1-3份和去离子水100份,其中,所述单体混合液具体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯的组合物;所述功能性单体为双丙酮丙烯酰胺,所述交联剂为己二酸二酰肼。
2.根据权利要求1所述的一种NPA净醛水性丙烯酸乳液,其特征在于,所述多氨基的邻氨甲酰苯甲酸由以下步骤制备得到:
S1、将无水氯化铝、邻氨甲酰苯甲酸和乙醇混合均匀,得到固液混合物;氯乙酰氯匀速滴加至固液混合物中,后将固液混合物水浴加热至30-40℃反应2-3h,反应结束后,过滤,得到反应物;反应物采用去离子水洗涤三遍,乙醇沉淀,抽滤,得到固体;固体真空干燥,得到氯化邻氨甲酰苯甲酸固体;
S2、氯化邻氨甲酰苯甲酸固体和DMSO混合搅拌,得到固液混合物;向固液混合物中匀速滴加乙二胺,反应结束后,依次采用无水乙醇和去离子水洗涤,后沉淀,抽滤、真空干燥,得到多氨基的邻氨甲酰苯甲酸。
3.根据权利要求2所述的一种NPA净醛水性丙烯酸乳液,其特征在于,S1中,无水氯化铝、邻氨甲酰苯甲酸、乙醇和氯乙酰氯的用量比为1-3g:16-20g:100mL:10-20mL;真空干燥的温度为65-75℃、真空干燥的时长为30-60min。
4.根据权利要求1所述的一种NPA净醛水性丙烯酸乳液,其特征在于,所述多羟基的苯基缩水甘油醚由以下步骤制备得到:
乙二胺和去离子水混合,得到乙二胺的水溶液;苯基缩水甘油醚和乙二胺的水溶液混合均匀,在80-90℃下反应2-4h,得到反应后的混合液;反应后的混合液在100-110℃反应30-60min,得到多羟基的苯基缩水甘油醚。
5.根据权利要求4所述的一种NPA净醛水性丙烯酸乳液,其特征在于,所述乙二胺和去离子水的用量比为20mL:100-120mL,苯基缩水甘油醚和乙二胺的水溶液的用量比为15-20g:100-120mL。
6.根据权利要求1所述的一种NPA净醛水性丙烯酸乳液,其特征在于,所述复配乳化剂为阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的组合物,所述阴离子型表面活性剂为十二烷基硫酸钠或酚醚磷酸酯,所述非离子型表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚;所述复配引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾的组合物;所述pH缓冲剂为碳酸氢铵。
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