CA3193686A1 - Dispositif et procede de production de poudres metalliques - Google Patents
Dispositif et procede de production de poudres metalliquesInfo
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Abstract
Un aspect de l'invention concerne un procédé de fabrication de poudre (5) à partir de premier et deuxième matériaux (1a, 1b) destinée à être utilisée dans le domaine de la fabrication additive, le procédé de fabrication comprenant : - une étape de fusion des premier et deuxième matériaux (1a, 1b), au moyen d'un arc électrique (314); - une étape de pulvérisation des matériaux (1a, 1b) fondus de manière à former des gouttelettes (2); - une étape de refroidissement des gouttelettes (2) au moyen d'un gaz vecteur (11) de manière à former des particules solides (3); - une étape de séparation des particules solides du gaz vecteur (11) et de collecte des particules solides (3) de façon à former la poudre (5); et - une étape d'enrichissement des gouttelettes (2) et/ou des particules (3) au moyen d'une substance active (16).
Description
DESCRIPTION
TITRE : DISPOSITIF ET PROCÉDÉ DE PRODUCTION DE
POUDRES MÉTALLIQUES
DOMAINE TECHNIQUE DE L'INVENTION
s Le domaine technique de l'invention est celui de production de poudres métalliques et en particulier des poudres métalliques destinées aux procédés de fabrication additive.
ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE DE L'INVENTION
Les avancées technologiques relatives aux procédés de fabrication additive permettent de réaliser des pièces métalliques de géométries complexes et de conception optimisées en termes de performances. Ces procédés permettent de réaliser, par exemple, des pièces possédant les mêmes propriétés mécaniques que celles issues de procédés conventionnels (par moulage ou forgeage) tout en ajoutant la matière uniquement aux endroits requis, permettant par conséquent d'optimiser la masse de ces composants. Ceci représente un enjeu majeur dans les secteurs 1.5 industriels du transport, tel que celui l'aéronautique, afin de réduire les consommations de fuel et les émissions de CO2 de ces moyens de transport.
Les procédés de fabrication additive mettent en jeu de grandes quantités de poudres métalliques de taille micrométrique, la distribution de diamètre des particules de poudre étant comprise entre 5 ni et 150 pm, en divers alliages, tels que les alliages zo à base de titane, d'aluminium, de nickel, de cuivre ou de fer. Ces procédés offrent une grande liberté de conception mais en contrepartie requièrent un niveau de qualité des poudres élevé. Par exemple, les critères de qualité des particules formant les poudres sont :
- une sphéricité des particules, typiquement supérieure à 0,9, la sphère 25 parfaite ayant une valeur de 1 ;
- une absence de petits grains attachés à la surface des particules, appelés satellites ;
- une distribution granulométrique, comprise entre 5 m et 150 pm et plus particulièrement 10 pm et 63 pm ;
la médiane de la distribution granulométrique, notée généralement D50, devant notamment être constante d'un lot à l'autre ;
TITRE : DISPOSITIF ET PROCÉDÉ DE PRODUCTION DE
POUDRES MÉTALLIQUES
DOMAINE TECHNIQUE DE L'INVENTION
s Le domaine technique de l'invention est celui de production de poudres métalliques et en particulier des poudres métalliques destinées aux procédés de fabrication additive.
ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE DE L'INVENTION
Les avancées technologiques relatives aux procédés de fabrication additive permettent de réaliser des pièces métalliques de géométries complexes et de conception optimisées en termes de performances. Ces procédés permettent de réaliser, par exemple, des pièces possédant les mêmes propriétés mécaniques que celles issues de procédés conventionnels (par moulage ou forgeage) tout en ajoutant la matière uniquement aux endroits requis, permettant par conséquent d'optimiser la masse de ces composants. Ceci représente un enjeu majeur dans les secteurs 1.5 industriels du transport, tel que celui l'aéronautique, afin de réduire les consommations de fuel et les émissions de CO2 de ces moyens de transport.
Les procédés de fabrication additive mettent en jeu de grandes quantités de poudres métalliques de taille micrométrique, la distribution de diamètre des particules de poudre étant comprise entre 5 ni et 150 pm, en divers alliages, tels que les alliages zo à base de titane, d'aluminium, de nickel, de cuivre ou de fer. Ces procédés offrent une grande liberté de conception mais en contrepartie requièrent un niveau de qualité des poudres élevé. Par exemple, les critères de qualité des particules formant les poudres sont :
- une sphéricité des particules, typiquement supérieure à 0,9, la sphère 25 parfaite ayant une valeur de 1 ;
- une absence de petits grains attachés à la surface des particules, appelés satellites ;
- une distribution granulométrique, comprise entre 5 m et 150 pm et plus particulièrement 10 pm et 63 pm ;
la médiane de la distribution granulométrique, notée généralement D50, devant notamment être constante d'un lot à l'autre ;
2 - une composition chimique des particules devant être stable dans le temps ;
- la composition chimique des particules comportant une faible teneur de composés chimiques pouvant générer des composés ou phases indésirables dans les pièces issues de la fabrication additive, tels que l'azote, le carbone, l'oxygène ou encore l'hydrogène.
Le brevet US6398125 concerne un procédé en deux étapes pour la production de poudres métalliques comprenant une première étape de chauffage et de pulvérisation par un appareil de pulvérisation thermique, de type arc-fil, suivi d'une seconde étape d'atomisation dans une deuxième chambre où un mélange gazeux incluant des éléments réactifs peut être employé. Toutefois les particules fabriquées par ce procédé
sont de taille nanométrique, trop faible pour être mise en uvre dans les procédés de fabrication additive.
RÉSUME DE L'INVENTION
L'invention offre une solution aux problèmes évoqués précédemment, en offrant un procédé de fabrication de poudres métalliques respectant les critères de qualité
attendus par les procédés de fabrication additive, permettant notamment d'obtenir des particules dont les propriétés physiques et chimiques sont contrôlées et reproductibles.
L'invention concerne un procédé de fabrication de poudre à partir d'un premier matériau et d'un deuxième matériau, le procédé comprenant :
une étape de fusion des premier et deuxième matériaux, au moyen d'un arc électrique ;
- une étape de pulvérisation des premier et deuxième matériaux fondus de manière à former des gouttelettes ;
- une étape de refroidissement des gouttelettes au moyen d'un gaz vecteur de manière à former des particules solides ;
- une étape d'enrichissement des gouttelettes et/ou des particules au moyen d'une substance active, mise en oeuvre pendant l'étape de refroidissement ; et - une étape de séparation des particules solides du gaz vecteur et de collecte des particules solides de façon à former la poudre.
- la composition chimique des particules comportant une faible teneur de composés chimiques pouvant générer des composés ou phases indésirables dans les pièces issues de la fabrication additive, tels que l'azote, le carbone, l'oxygène ou encore l'hydrogène.
Le brevet US6398125 concerne un procédé en deux étapes pour la production de poudres métalliques comprenant une première étape de chauffage et de pulvérisation par un appareil de pulvérisation thermique, de type arc-fil, suivi d'une seconde étape d'atomisation dans une deuxième chambre où un mélange gazeux incluant des éléments réactifs peut être employé. Toutefois les particules fabriquées par ce procédé
sont de taille nanométrique, trop faible pour être mise en uvre dans les procédés de fabrication additive.
RÉSUME DE L'INVENTION
L'invention offre une solution aux problèmes évoqués précédemment, en offrant un procédé de fabrication de poudres métalliques respectant les critères de qualité
attendus par les procédés de fabrication additive, permettant notamment d'obtenir des particules dont les propriétés physiques et chimiques sont contrôlées et reproductibles.
L'invention concerne un procédé de fabrication de poudre à partir d'un premier matériau et d'un deuxième matériau, le procédé comprenant :
une étape de fusion des premier et deuxième matériaux, au moyen d'un arc électrique ;
- une étape de pulvérisation des premier et deuxième matériaux fondus de manière à former des gouttelettes ;
- une étape de refroidissement des gouttelettes au moyen d'un gaz vecteur de manière à former des particules solides ;
- une étape d'enrichissement des gouttelettes et/ou des particules au moyen d'une substance active, mise en oeuvre pendant l'étape de refroidissement ; et - une étape de séparation des particules solides du gaz vecteur et de collecte des particules solides de façon à former la poudre.
3 L'étape de refroidissement permet aux gouttelettes de se sphérokliser et de se solidifier sous forme de particules. Les gouttelettes adoptent une forme sphérique grâce à la tension superficielle à la surface du métal fondu et à
l'interaction avec le gaz vecteur gaz présent dans le dispositif de fabrication. Le gaz vecteur, portant les gouttelettes et les particules, limite les interactions des particules en formation avec les autres particules, les autres gouttelettes ou encore les parois du dispositif de fabrication. De la sorte la formation d'agrégats ou l'adhésion de satellites sur les grains de poudres sont limitées. Le procédé permet ainsi d'obtenir une sphéricité des particules telle qu'attendue par les procédés de fabrication additive et une distribution granulométrique reproductible. Grâce à l'étape d'enrichissement, la composition chimique des particules est contrôlée.
Outre les caractéristiques qui viennent d'être évoquées dans les paragraphes précédents, le procédé peut présenter une ou plusieurs caractéristiques complémentaires parmi les suivantes, considérées individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles.
Préférentiellement, la substance active comprend :
- au moins un gaz neutre ; et - au moins un composé actif comprenant au moins l'un des atomes suivants : oxygène, azote, carbone ou hydrogène ;
chaque composé actif étant en phase gazeuse, liquide ou solide, la teneur de chaque composé actif étant comprise entre 5 ppm et 20000 ppm. Encore préférentiellement, la teneur de chaque composé actif est comprise entre 5 ppm et 1000 ppm. Par exemple, chaque composé actif peut être du monoxyde de carbone ou du méthane.
Avantageusement, au moins un composé actif de la substance active est en phase liquide.
Avantageusement, au moins un composé actif de la substance active est en phase solide.
Préférentiellement, l'étape d'enrichissement est mise en oeuvre pendant les étapes de pulvérisation et de refroidissement.
Préférentiellement, l'étape d'enrichissement est précédée d'une étape d'ionisation de la substance active.
l'interaction avec le gaz vecteur gaz présent dans le dispositif de fabrication. Le gaz vecteur, portant les gouttelettes et les particules, limite les interactions des particules en formation avec les autres particules, les autres gouttelettes ou encore les parois du dispositif de fabrication. De la sorte la formation d'agrégats ou l'adhésion de satellites sur les grains de poudres sont limitées. Le procédé permet ainsi d'obtenir une sphéricité des particules telle qu'attendue par les procédés de fabrication additive et une distribution granulométrique reproductible. Grâce à l'étape d'enrichissement, la composition chimique des particules est contrôlée.
Outre les caractéristiques qui viennent d'être évoquées dans les paragraphes précédents, le procédé peut présenter une ou plusieurs caractéristiques complémentaires parmi les suivantes, considérées individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles.
Préférentiellement, la substance active comprend :
- au moins un gaz neutre ; et - au moins un composé actif comprenant au moins l'un des atomes suivants : oxygène, azote, carbone ou hydrogène ;
chaque composé actif étant en phase gazeuse, liquide ou solide, la teneur de chaque composé actif étant comprise entre 5 ppm et 20000 ppm. Encore préférentiellement, la teneur de chaque composé actif est comprise entre 5 ppm et 1000 ppm. Par exemple, chaque composé actif peut être du monoxyde de carbone ou du méthane.
Avantageusement, au moins un composé actif de la substance active est en phase liquide.
Avantageusement, au moins un composé actif de la substance active est en phase solide.
Préférentiellement, l'étape d'enrichissement est mise en oeuvre pendant les étapes de pulvérisation et de refroidissement.
Préférentiellement, l'étape d'enrichissement est précédée d'une étape d'ionisation de la substance active.
4 Préférentiellement, outre le gaz vecteur, l'étape de refroidissement est réalisée au moyen d'un gaz de refroidissement.
Préférentiellement, outre le gaz vecteur, l'étape de refroidissement est réalisée au moyen d'un tampon gazeux. Au sein du tampon gazeux les gouttelettes et/ ou particules sont freinées permettant de limiter les interactions des particules avec les parois du dispositif.
Préférentiellement, la température du tampon gazeux est maintenue inférieure à
C. Encore préférentiellement, la température du tampon gazeux est maintenue inférieure ou égale à 100 C.
Préférentiellement, le mélange de refroidissement est injecté à une température inférieure à 50 C. Encore préférentiellement, le gaz de refroidissement est injecté à
une température inférieure ou égale à 30 C.
Préférentiellement, le procédé de fabrication est réalisé par séquences.
Encore préférentiellement, les séquences sont espacées par des temps de refroidissement du tampon gazeux.
Préférentiellement, le tampon gazeux comprend un gaz de masse volumique élevée, tel que l'argon. Les masses volumiques sont préférentiellement comparées dans les conditions normales de température et de pression.
Préférentiellement, la vitesse du gaz au sein du tampon gazeux est inférieure à 1 m/s.
Préférentiellement, les étapes du procédé sont mises en oeuvre par un dispositif de fabrication, ledit procédé comprenant une étape d'inertage du dispositif de fabrication au moyen d'un gaz neutre, destinée à purger le dispositif de fabrication, l'étape de fusion étant déclenchée subséquemment à l'étape d'inertage.
Avantageusement, l'étape de collecte est suivie d'une étape de passivation des 2.5 particules.
Avantageusement, les premier et deuxième matériaux sont conducteurs électriques.
Avantageusement, chaque matériau est un métal pur ou un alliage.
Selon une première alternative du procédé, l'étape de passivation est déclenchée lorsque la température maximale de la poudre est inférieure à une température seuil.
La température seuil est, par exemple, 40 C.
Préférentiellement, outre le gaz vecteur, l'étape de refroidissement est réalisée au moyen d'un tampon gazeux. Au sein du tampon gazeux les gouttelettes et/ ou particules sont freinées permettant de limiter les interactions des particules avec les parois du dispositif.
Préférentiellement, la température du tampon gazeux est maintenue inférieure à
C. Encore préférentiellement, la température du tampon gazeux est maintenue inférieure ou égale à 100 C.
Préférentiellement, le mélange de refroidissement est injecté à une température inférieure à 50 C. Encore préférentiellement, le gaz de refroidissement est injecté à
une température inférieure ou égale à 30 C.
Préférentiellement, le procédé de fabrication est réalisé par séquences.
Encore préférentiellement, les séquences sont espacées par des temps de refroidissement du tampon gazeux.
Préférentiellement, le tampon gazeux comprend un gaz de masse volumique élevée, tel que l'argon. Les masses volumiques sont préférentiellement comparées dans les conditions normales de température et de pression.
Préférentiellement, la vitesse du gaz au sein du tampon gazeux est inférieure à 1 m/s.
Préférentiellement, les étapes du procédé sont mises en oeuvre par un dispositif de fabrication, ledit procédé comprenant une étape d'inertage du dispositif de fabrication au moyen d'un gaz neutre, destinée à purger le dispositif de fabrication, l'étape de fusion étant déclenchée subséquemment à l'étape d'inertage.
Avantageusement, l'étape de collecte est suivie d'une étape de passivation des 2.5 particules.
Avantageusement, les premier et deuxième matériaux sont conducteurs électriques.
Avantageusement, chaque matériau est un métal pur ou un alliage.
Selon une première alternative du procédé, l'étape de passivation est déclenchée lorsque la température maximale de la poudre est inférieure à une température seuil.
La température seuil est, par exemple, 40 C.
5 Selon une deuxième alternative du procédé, l'étape de passivation est déclenchée après un temps d'attente fixé.
Selon une troisième alternative du procédé, la durée de l'étape de passivation est contrôlée en fonction de la température de la poudre.
Selon une quatrième alternative du procédé, la durée de l'étape de passivation est fixée.
Avantageusement, au moins un des matériaux comprend un réactif. Le réactif est choisi pour apporter des caractéristiques physico-chimiques aux matériaux lors de l'étape de pulvérisation. Les caractéristiques physico-chimiques sont par exemple la coulabilité, la teneur en oxygène, la teneur en azote ou son affinité avec un gaz de passivation. Encore avantageusement, le réactif est alphagène, betagène ou gannmagène et permet de modifier la phase métallurgique des particules L'invention concerne également un dispositif de fabrication de poudre à partir d'un premier matériau et d'un deuxième matériau, configuré pour réaliser le procédé
de fabrication comprenant l'une quelconque des caractéristiques précitées, le dispositif de fabrication comportant :
- un moyen de pulvérisation ;
- une chambre d'atomisation ;
- un premier moyen de collecte ; et un moyen d'échappement, connecté sur la chambre d'atomisation de façon à créer un tampon gazeux.
Les gouttelettes entrant dans la chambre d'atomisation présentent une vitesse élevée, proche de la vitesse supersonique. Lors du refroidissement, les gouttelettes et les particules refroidies sont freinées par le tampon gazeux avant d'entrer en contact avec les parois du dispositif de fabrication permettant aux particules de ne pas se déformer.
Grâce au tampon gazeux, les particules conservent une sphéricité élevée.
Outre les caractéristiques qui viennent d'être évoquées dans les paragraphes précédents, le dispositif peut présenter une ou plusieurs caractéristiques complémentaires parmi les suivantes, considérées individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles.
Selon une troisième alternative du procédé, la durée de l'étape de passivation est contrôlée en fonction de la température de la poudre.
Selon une quatrième alternative du procédé, la durée de l'étape de passivation est fixée.
Avantageusement, au moins un des matériaux comprend un réactif. Le réactif est choisi pour apporter des caractéristiques physico-chimiques aux matériaux lors de l'étape de pulvérisation. Les caractéristiques physico-chimiques sont par exemple la coulabilité, la teneur en oxygène, la teneur en azote ou son affinité avec un gaz de passivation. Encore avantageusement, le réactif est alphagène, betagène ou gannmagène et permet de modifier la phase métallurgique des particules L'invention concerne également un dispositif de fabrication de poudre à partir d'un premier matériau et d'un deuxième matériau, configuré pour réaliser le procédé
de fabrication comprenant l'une quelconque des caractéristiques précitées, le dispositif de fabrication comportant :
- un moyen de pulvérisation ;
- une chambre d'atomisation ;
- un premier moyen de collecte ; et un moyen d'échappement, connecté sur la chambre d'atomisation de façon à créer un tampon gazeux.
Les gouttelettes entrant dans la chambre d'atomisation présentent une vitesse élevée, proche de la vitesse supersonique. Lors du refroidissement, les gouttelettes et les particules refroidies sont freinées par le tampon gazeux avant d'entrer en contact avec les parois du dispositif de fabrication permettant aux particules de ne pas se déformer.
Grâce au tampon gazeux, les particules conservent une sphéricité élevée.
Outre les caractéristiques qui viennent d'être évoquées dans les paragraphes précédents, le dispositif peut présenter une ou plusieurs caractéristiques complémentaires parmi les suivantes, considérées individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles.
6 Avantageusement, la chambre d'atomisation est orientée verticalement.
Avantageusement, le moyen de pulvérisation est orienté verticalement et dirigé
vers le bas.
Avantageusement, la chambre d'atomisation comporte une partie cylindrique de diamètre supérieur ou égale à 500 mm et de hauteur comprise entre trois et six fois le diamètre.
Préférentiellement, le moyen d'échappement est connecté sur la chambre d'atomisation à une hauteur par rapport au point le plus bas de la chambre d'atomisation supérieure à 500 mm.
Préférentiellement, un système de régulation thermique est installé sur les parois de la chambre d'atomisation. Le système de régulation thermique peut mettre en oeuvre une circulation de fluide caloporteur.
Préférentiellement, le moyen de pulvérisation comprend une torche arc-fil configurée pour générer un arc électrique entre le premier matériau et le deuxième matériau.
Préférentiellement, le dispositif de fabrication comporte un système de séparation gaz/particules connecté au moyen d'échappement, le système de séparation gaz/particules comportant une sortie connectée à un deuxième moyen de collecte.
Avantageusement, le système de séparation gaz/particules est un cyclone.
L'invention concerne également une substance active comprenant :
au moins un gaz neutre ; et au moins un composé actif en phase gazeuse parmi l'oxygène, l'azote, le monoxyde de carbone, l'hydrogène ou le méthane ;
la teneur de chaque composé actif étant comprise entre 5 ppm et 20000 ppm et de préférence entre 5 ppm et 1000 ppm.
Avantageusement, au moins un composé actif de la substance active est en phase liquide.
Avantageusement, au moins un composé actif de la substance active est en phase solide.
L'invention et ses différentes applications seront mieux comprises à la lecture de la description qui suit et à l'examen des figures qui l'accompagnent.
Avantageusement, le moyen de pulvérisation est orienté verticalement et dirigé
vers le bas.
Avantageusement, la chambre d'atomisation comporte une partie cylindrique de diamètre supérieur ou égale à 500 mm et de hauteur comprise entre trois et six fois le diamètre.
Préférentiellement, le moyen d'échappement est connecté sur la chambre d'atomisation à une hauteur par rapport au point le plus bas de la chambre d'atomisation supérieure à 500 mm.
Préférentiellement, un système de régulation thermique est installé sur les parois de la chambre d'atomisation. Le système de régulation thermique peut mettre en oeuvre une circulation de fluide caloporteur.
Préférentiellement, le moyen de pulvérisation comprend une torche arc-fil configurée pour générer un arc électrique entre le premier matériau et le deuxième matériau.
Préférentiellement, le dispositif de fabrication comporte un système de séparation gaz/particules connecté au moyen d'échappement, le système de séparation gaz/particules comportant une sortie connectée à un deuxième moyen de collecte.
Avantageusement, le système de séparation gaz/particules est un cyclone.
L'invention concerne également une substance active comprenant :
au moins un gaz neutre ; et au moins un composé actif en phase gazeuse parmi l'oxygène, l'azote, le monoxyde de carbone, l'hydrogène ou le méthane ;
la teneur de chaque composé actif étant comprise entre 5 ppm et 20000 ppm et de préférence entre 5 ppm et 1000 ppm.
Avantageusement, au moins un composé actif de la substance active est en phase liquide.
Avantageusement, au moins un composé actif de la substance active est en phase solide.
L'invention et ses différentes applications seront mieux comprises à la lecture de la description qui suit et à l'examen des figures qui l'accompagnent.
7 BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
Les figures sont présentées à titre indicatif et nullement limitatif de l'invention.
[Fig. la] présente schématiquement, en coupe, un premier sous-ensemble d'un dispositif de fabrication de particules selon l'invention.
[Fig. lb] présente schématiquement, en coupe, un deuxième sous-ensemble du dispositif de fabrication de particules selon l'invention.
[Fig. lc] présente schématiquement, en coupe selon le plan A-A de la figure lb, un troisième sous-ensemble du dispositif de fabrication de particules selon l'invention.
[Fig. 2] présente schématiquement un procédé de fabrication de particules selon l'invention.
[Fig. 3] présente une distribution granulométrique de particules.
[Fig. 4a] présente une photographie d'un premier ensemble de particules.
[Fig. 4b] présente une photographie d'un deuxième ensemble de particules.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE
Les figures sont présentées à titre indicatif et nullement limitatif de l'invention. Sauf précision contraire, un même élément apparaissant sur des figures différentes présente une référence unique.
Les figures la, lb et lc présentent schématiquement un mode de réalisation d'un dispositif de fabrication 200 selon l'invention d'une première et une deuxième poudre zo 5, 6 à partir d'un premier matériau la et d'un deuxième matériau lb. Le dispositif de fabrication 200 est notamment configuré pour réaliser un mode de réalisation d'un procédé de fabrication 100 selon l'invention, présenté dans la figure 2.
Chaque matériau la, lb est conducteur électrique. Il peut par exemple être un métal pur tel que du titane ou de l'aluminium ou un alliage tel qu'un alliage à base de titane, un alliage à base d'aluminium, un alliage à base de nickel, un alliage à base de cuivre ou un alliage à base de fer. Les matériaux la, lb peuvent être de même nature voire même identiques. Le choix de la composition de chaque matériau la, lb détermine en partie la composition des poudres 5, 6 obtenues.
Les figures sont présentées à titre indicatif et nullement limitatif de l'invention.
[Fig. la] présente schématiquement, en coupe, un premier sous-ensemble d'un dispositif de fabrication de particules selon l'invention.
[Fig. lb] présente schématiquement, en coupe, un deuxième sous-ensemble du dispositif de fabrication de particules selon l'invention.
[Fig. lc] présente schématiquement, en coupe selon le plan A-A de la figure lb, un troisième sous-ensemble du dispositif de fabrication de particules selon l'invention.
[Fig. 2] présente schématiquement un procédé de fabrication de particules selon l'invention.
[Fig. 3] présente une distribution granulométrique de particules.
[Fig. 4a] présente une photographie d'un premier ensemble de particules.
[Fig. 4b] présente une photographie d'un deuxième ensemble de particules.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE
Les figures sont présentées à titre indicatif et nullement limitatif de l'invention. Sauf précision contraire, un même élément apparaissant sur des figures différentes présente une référence unique.
Les figures la, lb et lc présentent schématiquement un mode de réalisation d'un dispositif de fabrication 200 selon l'invention d'une première et une deuxième poudre zo 5, 6 à partir d'un premier matériau la et d'un deuxième matériau lb. Le dispositif de fabrication 200 est notamment configuré pour réaliser un mode de réalisation d'un procédé de fabrication 100 selon l'invention, présenté dans la figure 2.
Chaque matériau la, lb est conducteur électrique. Il peut par exemple être un métal pur tel que du titane ou de l'aluminium ou un alliage tel qu'un alliage à base de titane, un alliage à base d'aluminium, un alliage à base de nickel, un alliage à base de cuivre ou un alliage à base de fer. Les matériaux la, lb peuvent être de même nature voire même identiques. Le choix de la composition de chaque matériau la, lb détermine en partie la composition des poudres 5, 6 obtenues.
8 Dans le mode de réalisation présenté schématiquement dans la figure 2, le procédé
de fabrication 100 comporte les étapes caractéristiques suivantes, représentées par des rectangles en traits pleins :
- une étape de fusion 110 de chaque matériau la, lb au moyen d'un arc électrique 314 ;
- une étape de pulvérisation 120 de chaque matériau la, lb de manière à
former des gouttelettes 2 ;
- une étape de refroidissement 130 des gouttelettes 2, au moyen d'un gaz vecteur 11, de manière à former des particules solides 3 ; et - une étape séparation des particules 3 du gaz vecteur 11 et de collecte des particules solides 3 de façon à former la première et la deuxième poudre 5, 6.
Le procédé de fabrication 100 peut également comprendre une étape d'enrichissement 160 des gouttelettes 2 et des particules 3. L'enrichissement 160 est 15 réalisé au moyen d'une substance active 16 que nous détaillerons par la suite.
L'enrichissement 160 est au moins mis en oeuvre lors de l'étape de refroidissement 130. Toutefois, l'enrichissement 160 peut également débuter lors de la pulvérisation 120 pour se poursuivre lors du refroidissement 130.
Les figures la et lb présentent schématiquement un mode de réalisation du dispositif 20 de fabrication 200 permettant de réaliser le procédé de fabrication 100. Le dispositif de fabrication 200 comporte au moins :
un moyen de pulvérisation 300 ;
- une chambre d'atomisation 400;
un premier moyen de collecte 500 ; et 25 un moyen d'échappement 600.
Le dispositif de fabrication 200 peut également comporter des éléments complémentaires, présentés par la figure lb, tels que:
- un système de séparation gaz/particules 700 ; et - un deuxième moyen de collecte 800.
de fabrication 100 comporte les étapes caractéristiques suivantes, représentées par des rectangles en traits pleins :
- une étape de fusion 110 de chaque matériau la, lb au moyen d'un arc électrique 314 ;
- une étape de pulvérisation 120 de chaque matériau la, lb de manière à
former des gouttelettes 2 ;
- une étape de refroidissement 130 des gouttelettes 2, au moyen d'un gaz vecteur 11, de manière à former des particules solides 3 ; et - une étape séparation des particules 3 du gaz vecteur 11 et de collecte des particules solides 3 de façon à former la première et la deuxième poudre 5, 6.
Le procédé de fabrication 100 peut également comprendre une étape d'enrichissement 160 des gouttelettes 2 et des particules 3. L'enrichissement 160 est 15 réalisé au moyen d'une substance active 16 que nous détaillerons par la suite.
L'enrichissement 160 est au moins mis en oeuvre lors de l'étape de refroidissement 130. Toutefois, l'enrichissement 160 peut également débuter lors de la pulvérisation 120 pour se poursuivre lors du refroidissement 130.
Les figures la et lb présentent schématiquement un mode de réalisation du dispositif 20 de fabrication 200 permettant de réaliser le procédé de fabrication 100. Le dispositif de fabrication 200 comporte au moins :
un moyen de pulvérisation 300 ;
- une chambre d'atomisation 400;
un premier moyen de collecte 500 ; et 25 un moyen d'échappement 600.
Le dispositif de fabrication 200 peut également comporter des éléments complémentaires, présentés par la figure lb, tels que:
- un système de séparation gaz/particules 700 ; et - un deuxième moyen de collecte 800.
9 La figure la présente schématiquement le moyen de pulvérisation 300, configuré
pour réaliser :
l'étape de fusion 110 de chaque matériau la, 1 b au moyen d'un arc électrique 314 ; et l'étape de pulvérisation 120 de chaque matériau la, lb de manière à former les gouttelettes 2.
Le moyen de pulvérisation 300 comporte une source d'arc électrique 310, également appelée torche arc-fil. La torche arc-fil 310 est configurée pour générer un arc électrique 314. L'arc électrique 314 peut être crée à partir du gaz vecteur 11, tel que l'argon, l'azote ou l'hélium ou encore un mélange de ces gaz. La torche arc-fil 310 comporte une enceinte 311, remplie du gaz vecteur 11, dans laquelle l'arc électrique 314 est généré. La pression du gaz vecteur 11 dans l'enceinte 311 peut être supérieure ou égale à la pression atmosphérique. La torche arc-fil 310 est configurée pour générer l'arc électrique 314 entre le premier matériau la et le deuxième matériau lb.
La torche arc-fil comporte deux fils conducteurs 312a, 312b, disposés de part et d'autre de l'enceinte 311, séparés l'un de l'autre et configurés pour amorcer et entretenir l'arc électrique 314 au moyen d'un courant électrique continu. En fonctionnement, la distance entre les deux fils conducteurs 312a, 312b est préférentiellement maintenue inférieure à 5 mm et dépend de l'énergie délivrée. La tension appliquée entre les deux fils conducteurs 312a, 312b peut être comprise entre 10 V et 30 V. Le courant circulant entre les deux fils conducteurs 312a, 312b peut être compris entre 100 A et 500 A.
Dans ce mode de réalisation du dispositif de fabrication 200, un premier fils 312a est réalisé à partir du premier matériau la et un deuxième fils 312b est réalisé à
partir du deuxième matériau lb. Lorsque la torche arc-fil 310 est en fonctionnement, l'arc électrique 314 est localisé au voisinage des deux extrémités en vis-à-vis 313a, 313b des deux fils 312a, 312b.
Le gaz vecteur 11 est introduit en jet dans l'enceinte 311 par une entrée 313.
Le jet de gaz vecteur 11 est configuré pour frapper les extrémités 313a, 313b des deux fils 312a, 312b.
Avantageusement le moyen de pulvérisation 300 comprend plusieurs torches arc-fil 310 permettant d'augmenter la quantité de poudre générée par le dispositif de fabrication 200.
pour réaliser :
l'étape de fusion 110 de chaque matériau la, 1 b au moyen d'un arc électrique 314 ; et l'étape de pulvérisation 120 de chaque matériau la, lb de manière à former les gouttelettes 2.
Le moyen de pulvérisation 300 comporte une source d'arc électrique 310, également appelée torche arc-fil. La torche arc-fil 310 est configurée pour générer un arc électrique 314. L'arc électrique 314 peut être crée à partir du gaz vecteur 11, tel que l'argon, l'azote ou l'hélium ou encore un mélange de ces gaz. La torche arc-fil 310 comporte une enceinte 311, remplie du gaz vecteur 11, dans laquelle l'arc électrique 314 est généré. La pression du gaz vecteur 11 dans l'enceinte 311 peut être supérieure ou égale à la pression atmosphérique. La torche arc-fil 310 est configurée pour générer l'arc électrique 314 entre le premier matériau la et le deuxième matériau lb.
La torche arc-fil comporte deux fils conducteurs 312a, 312b, disposés de part et d'autre de l'enceinte 311, séparés l'un de l'autre et configurés pour amorcer et entretenir l'arc électrique 314 au moyen d'un courant électrique continu. En fonctionnement, la distance entre les deux fils conducteurs 312a, 312b est préférentiellement maintenue inférieure à 5 mm et dépend de l'énergie délivrée. La tension appliquée entre les deux fils conducteurs 312a, 312b peut être comprise entre 10 V et 30 V. Le courant circulant entre les deux fils conducteurs 312a, 312b peut être compris entre 100 A et 500 A.
Dans ce mode de réalisation du dispositif de fabrication 200, un premier fils 312a est réalisé à partir du premier matériau la et un deuxième fils 312b est réalisé à
partir du deuxième matériau lb. Lorsque la torche arc-fil 310 est en fonctionnement, l'arc électrique 314 est localisé au voisinage des deux extrémités en vis-à-vis 313a, 313b des deux fils 312a, 312b.
Le gaz vecteur 11 est introduit en jet dans l'enceinte 311 par une entrée 313.
Le jet de gaz vecteur 11 est configuré pour frapper les extrémités 313a, 313b des deux fils 312a, 312b.
Avantageusement le moyen de pulvérisation 300 comprend plusieurs torches arc-fil 310 permettant d'augmenter la quantité de poudre générée par le dispositif de fabrication 200.
10 Lors de l'étape de fusion 110, le régime de fonctionnement de la torche arc-fil 310 est choisi tel que la température du plasma au niveau de l'arc électrique 314 soit supérieure à la température de fusion de chaque matériau la, lb. Ainsi, en fonctionnement, ledit plasma met en fusion les extrémités 313a, 313b des deux fils 312a, 312b.
L'implication directe des fils 312a, 312b dans la génération du plasma au niveau de l'arc électrique 314 garantit ainsi une fusion 110 efficace des matériaux la, lb et localisée aux extrémités 313a, 313b des fils 312a, 312b. Le rendement énergétique du dispositif de fabrication 200 est ainsi amélioré. De plus, il n'est pas nécessaire de chauffer la totalité des fils 312a, 312b afin de les mettre en fusion, la fusion 110 prenant uniquement place aux niveaux des deux extrémités 313a, 313b. La fusion de matériaux au sein d'un plasma par arc soufflé ou transféré n'est pas localisée aux extrémités 313a, 313b des fi1s312a, 312b. Ainsi, il est nécessaire de porter une plus grande quantité de matière à une température élevée, limitant le rendement 1.5 énergétique.
Lors de l'étape de pulvérisation 120, le jet de gaz vecteur 11 est porté
directement sur les extrémités 313a, 313b liquéfiées des fils 312a, 312b de façon à pulvériser les extrémités 313a, 313b mises en fusion et créer les gouttelettes 2. Afin de conserver un espacement fixe entre les extrémités 313a et 313b malgré la pulvérisation de zo matière, les fils 312a, 312b sont introduits dans l'enceinte 311 par un système de dévidage, non représenté, à une vitesse prédéfinie.
La température du plasma au niveau de l'arc électrique 314 est avantageusement très supérieure par rapport à la température de fusion des matériaux la, lb. Ainsi les extrémités 313a, 313b atteignent une température élevée, ayant pour résultat de 25 diminuer la tension de surface de chacun des matériaux la, lb. La tension de surface réduite facilite la pulvérisation des matériaux la, lb liquéfiés.
Lors de la pulvérisation, les matériaux la, lb fondus se mélangent au sein des gouttelettes 2 permettant d'obtenir un ou plusieurs alliages à partir de métaux purs.
Par exemple lorsque le premier matériau la est en aluminium et le deuxième matériau 30 lb est en nickel, les gouttelettes 2 pulvérisées peuvent former un alliage de nickel et d'aluminium selon le diagramme de phase de ces deux éléments tel que thermodynamiquement défini comme par exemple de l'aluminiure de nickel NiAl.
L'implication directe des fils 312a, 312b dans la génération du plasma au niveau de l'arc électrique 314 garantit ainsi une fusion 110 efficace des matériaux la, lb et localisée aux extrémités 313a, 313b des fils 312a, 312b. Le rendement énergétique du dispositif de fabrication 200 est ainsi amélioré. De plus, il n'est pas nécessaire de chauffer la totalité des fils 312a, 312b afin de les mettre en fusion, la fusion 110 prenant uniquement place aux niveaux des deux extrémités 313a, 313b. La fusion de matériaux au sein d'un plasma par arc soufflé ou transféré n'est pas localisée aux extrémités 313a, 313b des fi1s312a, 312b. Ainsi, il est nécessaire de porter une plus grande quantité de matière à une température élevée, limitant le rendement 1.5 énergétique.
Lors de l'étape de pulvérisation 120, le jet de gaz vecteur 11 est porté
directement sur les extrémités 313a, 313b liquéfiées des fils 312a, 312b de façon à pulvériser les extrémités 313a, 313b mises en fusion et créer les gouttelettes 2. Afin de conserver un espacement fixe entre les extrémités 313a et 313b malgré la pulvérisation de zo matière, les fils 312a, 312b sont introduits dans l'enceinte 311 par un système de dévidage, non représenté, à une vitesse prédéfinie.
La température du plasma au niveau de l'arc électrique 314 est avantageusement très supérieure par rapport à la température de fusion des matériaux la, lb. Ainsi les extrémités 313a, 313b atteignent une température élevée, ayant pour résultat de 25 diminuer la tension de surface de chacun des matériaux la, lb. La tension de surface réduite facilite la pulvérisation des matériaux la, lb liquéfiés.
Lors de la pulvérisation, les matériaux la, lb fondus se mélangent au sein des gouttelettes 2 permettant d'obtenir un ou plusieurs alliages à partir de métaux purs.
Par exemple lorsque le premier matériau la est en aluminium et le deuxième matériau 30 lb est en nickel, les gouttelettes 2 pulvérisées peuvent former un alliage de nickel et d'aluminium selon le diagramme de phase de ces deux éléments tel que thermodynamiquement défini comme par exemple de l'aluminiure de nickel NiAl.
11 Au moins un des matériaux la, lb peut comprendre un réactif. Par exemple le premier fil 312a peut être fourré, c'est à dire comprenant le réactif au c ur du fil, le premier matériau la entourant le réactif et formant une enveloppe autour du réactif.
Lorsque le fil fourré 312a est mis en fusion, pendant l'étape de fusion, le réactif et le premier matériau la réagissent de façon à conférer des caractéristiques physico-chimiques complémentaires au premier matériau la. Le réactif peut être ni métallique ni conducteur électrique. Le réactif est un élément ou mélange d'éléments pouvant intervenir dans la métallurgie des particules 3. Par exemple, il peut s'agit d'un agent dit fondant, c'est à dire permettant d'abaisser la température de fusion du matériau, ou bien d'un agent nettoyant ou décapant, permettant par exemple d'éliminer les couches oxydées des fils 312a, 312b. Le réactif peut également être un élément dit gannmagène, tel que du nickel, du carbone ou encore du chrome, pour les aciers, avec une teneur massique supérieure à 8 (3/0, permettant d'obtenir des particules 3 austénitiques. Le réactif peut encore être alphagène, tel que du silicium ou encore du chrome, dans le cas des aciers, avec une teneur massique inférieure ou égale à
8%, permettant d'obtenir des particules 3 ferritiques. Le réactif comprend, par exemple, des éléments gammagènes permettant d'obtenir des particules 3 en acier austéno-ferritique. Le réactif comprenant des éléments alphagènes et bétagènes permet par exemple d'obtenir des particules 3 en alliage de titane selon les propriétés microstructurales, mécaniques ou de corrosion recherchées. Le réactif permet également d'apporter des caractéristiques physico-chimiques particulières aux poudres 5, 6, telles qu'une bonne coulabilité, c'est à dire une bonne capacité
à
l'étalement ou encore une teneur prédéterminée en oxygène ou en azote.
La figure la présente schématiquement la chambre d'atomisation 400 et le moyen d'échappement 600, configurés de manière à réaliser l'étape de refroidissement des gouttelettes 2, au moyen du gaz vecteur 11, de manière à former les particules solides 3.
La chambre d'atomisation 400 comporte un couvercle 470, une partie cylindrique et une partie conique 420, scellés entre eux de façon à former une première cavité. La chambre d'atomisation 400 est préférentiellement orientée selon un axe vertical z représenté par une flèche sur les figures 1a et lb, la flèche s'étirant du bas vers le haut. Le couvercle 470 est disposé sur la partie haute de la chambre d'atomisation 400. La partie conique 420 est disposée sur la partie basse de la chambre
Lorsque le fil fourré 312a est mis en fusion, pendant l'étape de fusion, le réactif et le premier matériau la réagissent de façon à conférer des caractéristiques physico-chimiques complémentaires au premier matériau la. Le réactif peut être ni métallique ni conducteur électrique. Le réactif est un élément ou mélange d'éléments pouvant intervenir dans la métallurgie des particules 3. Par exemple, il peut s'agit d'un agent dit fondant, c'est à dire permettant d'abaisser la température de fusion du matériau, ou bien d'un agent nettoyant ou décapant, permettant par exemple d'éliminer les couches oxydées des fils 312a, 312b. Le réactif peut également être un élément dit gannmagène, tel que du nickel, du carbone ou encore du chrome, pour les aciers, avec une teneur massique supérieure à 8 (3/0, permettant d'obtenir des particules 3 austénitiques. Le réactif peut encore être alphagène, tel que du silicium ou encore du chrome, dans le cas des aciers, avec une teneur massique inférieure ou égale à
8%, permettant d'obtenir des particules 3 ferritiques. Le réactif comprend, par exemple, des éléments gammagènes permettant d'obtenir des particules 3 en acier austéno-ferritique. Le réactif comprenant des éléments alphagènes et bétagènes permet par exemple d'obtenir des particules 3 en alliage de titane selon les propriétés microstructurales, mécaniques ou de corrosion recherchées. Le réactif permet également d'apporter des caractéristiques physico-chimiques particulières aux poudres 5, 6, telles qu'une bonne coulabilité, c'est à dire une bonne capacité
à
l'étalement ou encore une teneur prédéterminée en oxygène ou en azote.
La figure la présente schématiquement la chambre d'atomisation 400 et le moyen d'échappement 600, configurés de manière à réaliser l'étape de refroidissement des gouttelettes 2, au moyen du gaz vecteur 11, de manière à former les particules solides 3.
La chambre d'atomisation 400 comporte un couvercle 470, une partie cylindrique et une partie conique 420, scellés entre eux de façon à former une première cavité. La chambre d'atomisation 400 est préférentiellement orientée selon un axe vertical z représenté par une flèche sur les figures 1a et lb, la flèche s'étirant du bas vers le haut. Le couvercle 470 est disposé sur la partie haute de la chambre d'atomisation 400. La partie conique 420 est disposée sur la partie basse de la chambre
12 d'atomisation 400. La partie cylindrique 410 a un diamètre DR supérieur ou égal à 500 mm et sa hauteur ZR comprise entre trois et six fois ce diamètre. L'ouverture de la partie conique 420 est orientée vers le moyen de pulvérisation 300. Le sommet de la partie conique 420 est connecté au premier moyen de collecte 500. L'angle a de l'ouverture de la partie conique 420 est compris entre 45 et 80 et améliore la séparation des particules 3 des gaz présents dans la chambre d'atomisation 400.
La torche arc-fil 300 comporte une buse de pulvérisation 360 connectée sur le couvercle 470. La buse de pulvérisation 360 est configurée pour accélérer le gaz vecteur 11 et les gouttelettes 2 issues de l'enceinte 311 de manière à créer un cône de projection 450 du gaz vecteur 11 et des gouttelettes 2 dans la chambre d'atomisation 400. Pour cela la buse de pulvérisation 360 est configurée pour accélérer le gaz vecteur 11 et les gouttelettes 2 à une vitesse élevée, par exemple supersonique.
Par exemple la buse de pulvérisation 360 peut présenter un profil conique ou de type Laval. Le gaz vecteur 11 subit une détente au sein de la buse de pulvérisation ayant pour effet de diminuer sa température. La détente est préférentiellement dimensionnée de sorte que la température du gaz vecteur 11 issu de la buse de pulvérisation 360 soit inférieure à la plus faible des températures de solidification de chaque matériau la, lb ou des alliages formés par les matériaux la, lb au sein des gouttelettes 2. Ainsi, la seule détente du gaz vecteur 11 permet de refroidir les zo gouttelettes 2 et former les particules solides 3.
Afin d'accélérer le refroidissement 130, un gaz de refroidissement 12 peut être injecté
dans la chambre d'atomisation 400, auquel cas, le couvercle 470 de la chambre d'atomisation 400 peut comprendre au moins une entrée 431a, 431b, pour permettre l'injection du gaz de refroidissement 12. Chaque entrée 431a, 431b est disposée sur le couvercle 470 de manière à entourer la buse de pulvérisation 360. Par la suite on appellera "mélange de gaz" 13, le mélange formé par le gaz de refroidissement 12 et le gaz vecteur 11. Lorsqu'aucun gaz de refroidissement 12 n'est injecté, le mélange de gaz 13 désignera uniquement le gaz vecteur 11.
Lors de l'étape de refroidissement 130, les gouttelettes 2, au contact du mélange de gaz 13, établissent un transfert de chaleur avec le mélange de gaz 13. De préférence, la température du gaz de refroidissement 12 injecté est choisie telle qu'elle soit inférieure à la plus faible des températures de solidification des matériaux la, lb ou des alliages formés par les matériaux la, lb au sein des gouttelettes 2. Le mélange
La torche arc-fil 300 comporte une buse de pulvérisation 360 connectée sur le couvercle 470. La buse de pulvérisation 360 est configurée pour accélérer le gaz vecteur 11 et les gouttelettes 2 issues de l'enceinte 311 de manière à créer un cône de projection 450 du gaz vecteur 11 et des gouttelettes 2 dans la chambre d'atomisation 400. Pour cela la buse de pulvérisation 360 est configurée pour accélérer le gaz vecteur 11 et les gouttelettes 2 à une vitesse élevée, par exemple supersonique.
Par exemple la buse de pulvérisation 360 peut présenter un profil conique ou de type Laval. Le gaz vecteur 11 subit une détente au sein de la buse de pulvérisation ayant pour effet de diminuer sa température. La détente est préférentiellement dimensionnée de sorte que la température du gaz vecteur 11 issu de la buse de pulvérisation 360 soit inférieure à la plus faible des températures de solidification de chaque matériau la, lb ou des alliages formés par les matériaux la, lb au sein des gouttelettes 2. Ainsi, la seule détente du gaz vecteur 11 permet de refroidir les zo gouttelettes 2 et former les particules solides 3.
Afin d'accélérer le refroidissement 130, un gaz de refroidissement 12 peut être injecté
dans la chambre d'atomisation 400, auquel cas, le couvercle 470 de la chambre d'atomisation 400 peut comprendre au moins une entrée 431a, 431b, pour permettre l'injection du gaz de refroidissement 12. Chaque entrée 431a, 431b est disposée sur le couvercle 470 de manière à entourer la buse de pulvérisation 360. Par la suite on appellera "mélange de gaz" 13, le mélange formé par le gaz de refroidissement 12 et le gaz vecteur 11. Lorsqu'aucun gaz de refroidissement 12 n'est injecté, le mélange de gaz 13 désignera uniquement le gaz vecteur 11.
Lors de l'étape de refroidissement 130, les gouttelettes 2, au contact du mélange de gaz 13, établissent un transfert de chaleur avec le mélange de gaz 13. De préférence, la température du gaz de refroidissement 12 injecté est choisie telle qu'elle soit inférieure à la plus faible des températures de solidification des matériaux la, lb ou des alliages formés par les matériaux la, lb au sein des gouttelettes 2. Le mélange
13 de refroidissement 12 est par exemple injecté à température ambiante. Ainsi, le gaz vecteur 11 détendu et le gaz de refroidissement 12 froid créent un transfert de chaleur des gouttelettes 2 vers le mélange de gaz 13, refroidissant les gouttelettes 2. Lorsque la température des gouttelettes 2 est inférieure à la température de solidification des gouttelettes 2, les gouttelettes 2 se solidifient de manière à former les particules solides 3.
L'étape de refroidissement 130 permet aux gouttelettes 2 de se sphéroïdiser, c'est à
dire qu'elles adoptent une forme sphérique grâce à la tension superficielle à
la surface des gouttelettes 2 fondues et l'interaction avec le mélange de gaz 13. Ainsi, en se lo solidifiant, les gouttelettes 2 forment des particules 3 dont la sphéricité est supérieure à 0,9 et le plus proche possible de 1.
Le moyen d'échappement 600 est connecté sur la partie cylindrique 410 de façon à
évacuer le mélange de gaz 13. Le moyen d'échappement 600 peut par exemple être un conduit. Le moyen d'échappement 600 est connecté à une hauteur HA, mesurée à
partir du point le plus bas de la chambre d'atomisation 400. La hauteur HR est supérieure à 500 mm et préférentiellement supérieure ou égale à 1000 mm, permettant la formation d'un tampon gazeux 440. Le tampon gazeux 440, également appelé
"zone morte", correspond à un volume dans la chambre d'atomisation 400 où la vitesse d'écoulement du mélange de gaz 13 est très inférieure à la vitesse du gaz vecteur 11 lorsqu'il sort de la buse de pulvérisation 360. Préférentiellement la vitesse du mélange de gaz 13 dans le tampon gazeux 440 est de l'ordre de quelques mètres par seconde et encore préférentiellement inférieure à 1 m/s. Le tampon gazeux 440 occupe tout le volume de la chambre d'atomisation 400 situé sous le moyen d'échappement 600, autrement dit, du point le plus bas de la chambre d'atomisation 400 jusqu'à la connexion du moyen d'échappement à la partie cylindrique 410. Le diamètre du moyen d'échappement 600 peut par exemple être égale à 300 mm.
Les gouttelettes 2 issues de la buse de pulvérisation 360, et les particules 3 résultantes, présentent une vitesse élevée, voire supersonique. Ainsi, en l'absence de tampon gazeux 440, les particules 3 peuvent entrer en contact avec les parois du dispositif de fabrication 200 et se déformer fortement ou rester collées aux parois.
La vitesse de l'écoulement du mélange de gaz 13 est réduite au sein du tampon gazeux 440 et favorise les frottements visqueux entre le mélange de gaz 13, les
L'étape de refroidissement 130 permet aux gouttelettes 2 de se sphéroïdiser, c'est à
dire qu'elles adoptent une forme sphérique grâce à la tension superficielle à
la surface des gouttelettes 2 fondues et l'interaction avec le mélange de gaz 13. Ainsi, en se lo solidifiant, les gouttelettes 2 forment des particules 3 dont la sphéricité est supérieure à 0,9 et le plus proche possible de 1.
Le moyen d'échappement 600 est connecté sur la partie cylindrique 410 de façon à
évacuer le mélange de gaz 13. Le moyen d'échappement 600 peut par exemple être un conduit. Le moyen d'échappement 600 est connecté à une hauteur HA, mesurée à
partir du point le plus bas de la chambre d'atomisation 400. La hauteur HR est supérieure à 500 mm et préférentiellement supérieure ou égale à 1000 mm, permettant la formation d'un tampon gazeux 440. Le tampon gazeux 440, également appelé
"zone morte", correspond à un volume dans la chambre d'atomisation 400 où la vitesse d'écoulement du mélange de gaz 13 est très inférieure à la vitesse du gaz vecteur 11 lorsqu'il sort de la buse de pulvérisation 360. Préférentiellement la vitesse du mélange de gaz 13 dans le tampon gazeux 440 est de l'ordre de quelques mètres par seconde et encore préférentiellement inférieure à 1 m/s. Le tampon gazeux 440 occupe tout le volume de la chambre d'atomisation 400 situé sous le moyen d'échappement 600, autrement dit, du point le plus bas de la chambre d'atomisation 400 jusqu'à la connexion du moyen d'échappement à la partie cylindrique 410. Le diamètre du moyen d'échappement 600 peut par exemple être égale à 300 mm.
Les gouttelettes 2 issues de la buse de pulvérisation 360, et les particules 3 résultantes, présentent une vitesse élevée, voire supersonique. Ainsi, en l'absence de tampon gazeux 440, les particules 3 peuvent entrer en contact avec les parois du dispositif de fabrication 200 et se déformer fortement ou rester collées aux parois.
La vitesse de l'écoulement du mélange de gaz 13 est réduite au sein du tampon gazeux 440 et favorise les frottements visqueux entre le mélange de gaz 13, les
14 gouttelettes 2 et les particules 3. Les gouttelettes 2 et les particules 3 sont freinées avant d'atteindre les parois du dispositif 200. Ainsi, la déformation des particules 3 au contact des parois ou du premier moyen de collecte 500 est limitée. Le procédé
permet ainsi d'obtenir une sphéricité des particules supérieure à 0,9.
Le freinage offert par le tampon gazeux 440 permet notamment de réduire la hauteur ZR de la partie cylindrique 410, limitant l'encombrement de la chambre d'atomisation 400. La hauteur totale de la chambre d'atomisation 400 peut par exemple être inférieure ou égale à 3 m.
Les gouttelettes 2 et les particules 3 sont freinées par la force de traînée qu'exerce le tampon gazeux 440. La force de traînée est notamment proportionnelle à la masse volumique du fluide dans lequel les gouttelettes 2 et les particules 3 se déplacent, c'est à dire le tampon gazeux 440. Ainsi, plus la masse volumique du tampon gazeux est élevée et meilleur est le freinage des gouttelettes 2 et des particules 3.
La masse volumique du tampon gazeux 440 peut être augmentée en contrôlant sa température et/ou sa pression.
La température du tampon gazeux 440 est préférentiellement maintenue inférieure à
400 C et encore préférentiellement inférieure ou égale à 100 C. Un moyen d'y parvenir est d'injecter le mélange de refroidissement 12 à une température préférentiellement inférieure à 50 C et encore préférentiellement inférieure ou égale à 30 C (température ambiante). La détente que subit le gaz vecteur 11 lors de son passage par la buse de pulvérisation 360 permet de réduire sa température et facilite le maintien de la température du tampon gazeux 440.
La température du mélange de gaz 13 au sein de la chambre d'atomisation 400 peut varier spatialement et temporellement. Elle est notamment fonction de la chaleur 2.5 apportée par la solidification des gouttelettes 2. Dans un mode de réalisation, la température moyenne du mélange de gaz 13 au-dessus du moyen d'échappement 600 peut atteindre 100 C et la température moyenne du mélange de gaz 13 au fond de la chambre d'atomisation 400 peut atteindre 400 C. Une partie de la chaleur peut être évacuée par le moyen d'échappement 600. Le mélange de gaz 13 (et donc le tampon gazeux 440) peut également se thermaliser avec les parois de la chambre d'atomisation 400 par conduction, convection et rayonnement. Afin d'améliorer le contrôle de la température du tampon gazeux 440, un système de régulation
permet ainsi d'obtenir une sphéricité des particules supérieure à 0,9.
Le freinage offert par le tampon gazeux 440 permet notamment de réduire la hauteur ZR de la partie cylindrique 410, limitant l'encombrement de la chambre d'atomisation 400. La hauteur totale de la chambre d'atomisation 400 peut par exemple être inférieure ou égale à 3 m.
Les gouttelettes 2 et les particules 3 sont freinées par la force de traînée qu'exerce le tampon gazeux 440. La force de traînée est notamment proportionnelle à la masse volumique du fluide dans lequel les gouttelettes 2 et les particules 3 se déplacent, c'est à dire le tampon gazeux 440. Ainsi, plus la masse volumique du tampon gazeux est élevée et meilleur est le freinage des gouttelettes 2 et des particules 3.
La masse volumique du tampon gazeux 440 peut être augmentée en contrôlant sa température et/ou sa pression.
La température du tampon gazeux 440 est préférentiellement maintenue inférieure à
400 C et encore préférentiellement inférieure ou égale à 100 C. Un moyen d'y parvenir est d'injecter le mélange de refroidissement 12 à une température préférentiellement inférieure à 50 C et encore préférentiellement inférieure ou égale à 30 C (température ambiante). La détente que subit le gaz vecteur 11 lors de son passage par la buse de pulvérisation 360 permet de réduire sa température et facilite le maintien de la température du tampon gazeux 440.
La température du mélange de gaz 13 au sein de la chambre d'atomisation 400 peut varier spatialement et temporellement. Elle est notamment fonction de la chaleur 2.5 apportée par la solidification des gouttelettes 2. Dans un mode de réalisation, la température moyenne du mélange de gaz 13 au-dessus du moyen d'échappement 600 peut atteindre 100 C et la température moyenne du mélange de gaz 13 au fond de la chambre d'atomisation 400 peut atteindre 400 C. Une partie de la chaleur peut être évacuée par le moyen d'échappement 600. Le mélange de gaz 13 (et donc le tampon gazeux 440) peut également se thermaliser avec les parois de la chambre d'atomisation 400 par conduction, convection et rayonnement. Afin d'améliorer le contrôle de la température du tampon gazeux 440, un système de régulation
15 thermique, tel qu'une circulation d'un fluide caloporteur, peut être installé
sur les parois de la chambre d'atomisation 440. La production de particules 3 peut également être réalisée par séquences, espacées par des temps de refroidissement du tampon gazeux 440.
Afin d'améliorer le freinage des gouttelettes 2 et des particules 3, il est avantageux d'utiliser un mélange de gaz 13 comportant un gaz de masse volumique élevée, tel que l'argon. Les masses volumiques sont préférentiellement comparées dans les conditions normales de température et de pression. En effet, dans les conditions normales de température et de pression, l'argon présente une masse volumique au moins deux fois plus élevée que le néon, l'azote ou encore l'hélium et permet donc d'offrir un freinage au moins deux fois plus important.
La force de traînée est également proportionnelle à la vitesse relative des gouttelettes 2 et particules 3 par rapport à la vitesse du mélange de gaz 13 au sein du tampon gazeux 440. Ainsi il est préférable que la vitesse du mélange de gaz 13 dans le tampon gazeux 440 soit faible, préférentiellement inférieure à 1 m/s.
Lors de l'étape de refroidissement 1 3 0 , les gouttelettes 2 peuvent entrer en contact les unes avec les autres et se coller les unes aux autres, augmentant le diamètre des particules 3 résultantes. Les gouttelettes 2 peuvent également entrer en contact avec des particules solides 3, créant des agrégats non-sphérique de grandes tailles ou des satellites à la surface des particules solides 3. Le cône de projection 450 permet d'augmenter la distance entre les gouttelettes 2, limitant les interactions des gouttelettes 2 entre elles pendant le refroidissement 130. L'ouverture 13 du cône de projection 450 permet d'éloigner les gouttelettes 2 et les particules 3 les unes des autres, limitant ainsi la formation d'agrégats lors de leur refroidissement 130.
L'ouverture 13 du cône de projection 450 est choisie afin d'augmenter la distance entre les gouttelettes 2 et les particules 3 tout en limitant l'impact des particules 3 avec les parois de la partie cylindrique 410. L'ouverture 13 du cône de projection 450 est par exemple choisie telle que le cône de projection 450 présente un diamètre égale au diamètre DR de la partie cylindrique 410 au niveau du tampon gazeux 440.
L'ouverture 13 du cône de projection 450 est par exemple comprise entre 10 et 30 .
Afin de limiter les turbulences et les recirculations au sein du cône de projection 450, au-dessus du tampon gazeux 440, le rapport entre le débit volumique du gaz vecteur
sur les parois de la chambre d'atomisation 440. La production de particules 3 peut également être réalisée par séquences, espacées par des temps de refroidissement du tampon gazeux 440.
Afin d'améliorer le freinage des gouttelettes 2 et des particules 3, il est avantageux d'utiliser un mélange de gaz 13 comportant un gaz de masse volumique élevée, tel que l'argon. Les masses volumiques sont préférentiellement comparées dans les conditions normales de température et de pression. En effet, dans les conditions normales de température et de pression, l'argon présente une masse volumique au moins deux fois plus élevée que le néon, l'azote ou encore l'hélium et permet donc d'offrir un freinage au moins deux fois plus important.
La force de traînée est également proportionnelle à la vitesse relative des gouttelettes 2 et particules 3 par rapport à la vitesse du mélange de gaz 13 au sein du tampon gazeux 440. Ainsi il est préférable que la vitesse du mélange de gaz 13 dans le tampon gazeux 440 soit faible, préférentiellement inférieure à 1 m/s.
Lors de l'étape de refroidissement 1 3 0 , les gouttelettes 2 peuvent entrer en contact les unes avec les autres et se coller les unes aux autres, augmentant le diamètre des particules 3 résultantes. Les gouttelettes 2 peuvent également entrer en contact avec des particules solides 3, créant des agrégats non-sphérique de grandes tailles ou des satellites à la surface des particules solides 3. Le cône de projection 450 permet d'augmenter la distance entre les gouttelettes 2, limitant les interactions des gouttelettes 2 entre elles pendant le refroidissement 130. L'ouverture 13 du cône de projection 450 permet d'éloigner les gouttelettes 2 et les particules 3 les unes des autres, limitant ainsi la formation d'agrégats lors de leur refroidissement 130.
L'ouverture 13 du cône de projection 450 est choisie afin d'augmenter la distance entre les gouttelettes 2 et les particules 3 tout en limitant l'impact des particules 3 avec les parois de la partie cylindrique 410. L'ouverture 13 du cône de projection 450 est par exemple choisie telle que le cône de projection 450 présente un diamètre égale au diamètre DR de la partie cylindrique 410 au niveau du tampon gazeux 440.
L'ouverture 13 du cône de projection 450 est par exemple comprise entre 10 et 30 .
Afin de limiter les turbulences et les recirculations au sein du cône de projection 450, au-dessus du tampon gazeux 440, le rapport entre le débit volumique du gaz vecteur
16 11 issue de la buse de pulvérisation 360 et le débit volumique du gaz de refroidissement 12 est préférentiellement de 2 pour 1. Selon un mode de réalisation, le débit volumique du mélange de gaz 13 est de 120 m3/h.
L'étape d'enrichissement 160 est combinée avec le procédé de fabrication 100.
Par s "enrichissement", nous entendons un traitement métallurgique des matériaux la, 1b et des alliages formés au sein des gouttelettes 2 au moyen d'une substance active 16 de façon à apporter des caractéristiques physico-chimiques particulières aux particules 3 résultantes.
La substance active 16 mise en oeuvre dans l'étape d'enrichissement 160 comporte :
au moins un gaz neutre, avantageusement de même composition que le gaz vecteur 11 ;et au moins un composé actif comprenant au moins l'un des atomes suivants : oxygène, azote, carbone ou hydrogène.
Chaque composé actif peut être en phase gazeuse, liquide ou solide, par exemple, présent sous forme de gouttelettes ou de particules en suspension. La teneur de chaque composé actif au sein de de la substance active 16 est comprise entre 5 ppm et 20000 ppm et de préférence entre 5 ppm et 1000 ppm. Il peut par exemple s'agit de monoxyde de carbone ou d'hydrogène.
Le composé actif de la substance active 16 peut être un hydrocarbure, tel que du méthane, riche en carbone et en hydrogène. Dans le cas où la substance active comporte du monoxyde de carbone ou du méthane, l'enrichissement 160 correspond à une carburation des matériaux la, lb. Dans le cas où la substance active 16 comporte de l'azote, l'enrichissement 160 correspond à une nitruration. Dans le cas où la substance active 16 comporte de l'oxygène ou de l'hydrogène, l'enrichissement 160 correspond à une oxydation ou au contraire à une réduction des matériaux la, lb.
La substance active 16 peut réagir avec les matériaux la, lb qu'ils soient sous forme de gouttelettes 2 ou de particules solides 3.
La substance active 16 est préférentiellement injectée dans le dispositif 200, au niveau de la chambre d'atomisation 400. Ainsi la substance active 16 réagit avec les particules 3. Avantageusement la substance active 16 est impliquée dans l'étape de pulvérisation 120. De cette manière la substance active 16 réagit avec les gouttelettes 2.
Alternativement, la substance active 16 est également injectée au niveau du moyen
L'étape d'enrichissement 160 est combinée avec le procédé de fabrication 100.
Par s "enrichissement", nous entendons un traitement métallurgique des matériaux la, 1b et des alliages formés au sein des gouttelettes 2 au moyen d'une substance active 16 de façon à apporter des caractéristiques physico-chimiques particulières aux particules 3 résultantes.
La substance active 16 mise en oeuvre dans l'étape d'enrichissement 160 comporte :
au moins un gaz neutre, avantageusement de même composition que le gaz vecteur 11 ;et au moins un composé actif comprenant au moins l'un des atomes suivants : oxygène, azote, carbone ou hydrogène.
Chaque composé actif peut être en phase gazeuse, liquide ou solide, par exemple, présent sous forme de gouttelettes ou de particules en suspension. La teneur de chaque composé actif au sein de de la substance active 16 est comprise entre 5 ppm et 20000 ppm et de préférence entre 5 ppm et 1000 ppm. Il peut par exemple s'agit de monoxyde de carbone ou d'hydrogène.
Le composé actif de la substance active 16 peut être un hydrocarbure, tel que du méthane, riche en carbone et en hydrogène. Dans le cas où la substance active comporte du monoxyde de carbone ou du méthane, l'enrichissement 160 correspond à une carburation des matériaux la, lb. Dans le cas où la substance active 16 comporte de l'azote, l'enrichissement 160 correspond à une nitruration. Dans le cas où la substance active 16 comporte de l'oxygène ou de l'hydrogène, l'enrichissement 160 correspond à une oxydation ou au contraire à une réduction des matériaux la, lb.
La substance active 16 peut réagir avec les matériaux la, lb qu'ils soient sous forme de gouttelettes 2 ou de particules solides 3.
La substance active 16 est préférentiellement injectée dans le dispositif 200, au niveau de la chambre d'atomisation 400. Ainsi la substance active 16 réagit avec les particules 3. Avantageusement la substance active 16 est impliquée dans l'étape de pulvérisation 120. De cette manière la substance active 16 réagit avec les gouttelettes 2.
Alternativement, la substance active 16 est également injectée au niveau du moyen
17 de pulvérisation 300. Les pressions partielles du gaz neutre et de chaque composé
actif de la substance active 16 sont contrôlés au sein du dispositif 200 pendant toute la durée du procédé 100 de sorte que la teneur de chaque composé actif reste comprise entre 5 ppm et 20000 ppm et de préférence entre 5 ppm et 1000 ppm.
s Les réactions chimiques se déroulant entre la substance active 16 et la surface des gouttelettes 2 et des particules 3 permet d'optimiser la surface d'échange. De cette manière l'étape d'enrichissement 160 est réalisée de manière efficace. Ainsi l'étape d'enrichissement 160 permet de contrôler la composition chimique finale des particules 3 résultantes.
Une première partie des particules solides 3, freinée par le tampon gazeux 440, tombe au fond de la chambre d'atomisation 400 et converge vers le fond de la chambre d'atomisation 400, afin d'être collectée par le premier moyen de collecte 500.
L'angle de la partie conique 420 permet d'acheminer la première partie des particules jusqu'au moyen de collecte en limitant l'accumulation des particules 3 dans la chambre d'atomisation 400. Une première vanne 460 se situe au sommet de la partie conique permettant de fermer le conduit vers le premier moyen de collecte 500, afin d'isoler la chambre d'atomisation 400 de l'extérieur.
Une deuxième partie des particules 3, formée principalement par les particules les plus légères, est portée par le mélange de gaz 13 hors de la chambre d'atomisation par le moyen d'échappement 600.
La figure la présente schématiquement le premier moyen de collecte 500, configuré
pour réaliser l'étape de collecte 140 de la première partie particules solides 3 de façon à former la première poudre 5.
Le premier moyen de collecte 500 est connecté à la chambre d'atomisation 400 par le sommet de la partie conique 420. Le premier moyen de collecte 500 comprend un pot principal 520 configuré pour contenir la première poudre 5. Le premier moyen de collecte 500 comprend une deuxième vanne 530 permettant d'isoler le pot principal 520 du reste du dispositif de fabrication 200. Lorsque les première et deuxième vannes 460, 530 sont fermées, le premier moyen de collecte 500 peut être déconnecté
du dispositif de fabrication 200 grâce à une première interface 550, ceci afin d'être, par exemple déplacé ou remplacé. Le premier moyen de collecte 500 comprend une première sonde de température 560 configurée pour mesurer la température maximale
actif de la substance active 16 sont contrôlés au sein du dispositif 200 pendant toute la durée du procédé 100 de sorte que la teneur de chaque composé actif reste comprise entre 5 ppm et 20000 ppm et de préférence entre 5 ppm et 1000 ppm.
s Les réactions chimiques se déroulant entre la substance active 16 et la surface des gouttelettes 2 et des particules 3 permet d'optimiser la surface d'échange. De cette manière l'étape d'enrichissement 160 est réalisée de manière efficace. Ainsi l'étape d'enrichissement 160 permet de contrôler la composition chimique finale des particules 3 résultantes.
Une première partie des particules solides 3, freinée par le tampon gazeux 440, tombe au fond de la chambre d'atomisation 400 et converge vers le fond de la chambre d'atomisation 400, afin d'être collectée par le premier moyen de collecte 500.
L'angle de la partie conique 420 permet d'acheminer la première partie des particules jusqu'au moyen de collecte en limitant l'accumulation des particules 3 dans la chambre d'atomisation 400. Une première vanne 460 se situe au sommet de la partie conique permettant de fermer le conduit vers le premier moyen de collecte 500, afin d'isoler la chambre d'atomisation 400 de l'extérieur.
Une deuxième partie des particules 3, formée principalement par les particules les plus légères, est portée par le mélange de gaz 13 hors de la chambre d'atomisation par le moyen d'échappement 600.
La figure la présente schématiquement le premier moyen de collecte 500, configuré
pour réaliser l'étape de collecte 140 de la première partie particules solides 3 de façon à former la première poudre 5.
Le premier moyen de collecte 500 est connecté à la chambre d'atomisation 400 par le sommet de la partie conique 420. Le premier moyen de collecte 500 comprend un pot principal 520 configuré pour contenir la première poudre 5. Le premier moyen de collecte 500 comprend une deuxième vanne 530 permettant d'isoler le pot principal 520 du reste du dispositif de fabrication 200. Lorsque les première et deuxième vannes 460, 530 sont fermées, le premier moyen de collecte 500 peut être déconnecté
du dispositif de fabrication 200 grâce à une première interface 550, ceci afin d'être, par exemple déplacé ou remplacé. Le premier moyen de collecte 500 comprend une première sonde de température 560 configurée pour mesurer la température maximale
18 au sein de la première poudre 5 dans le pot principal 520. Le premier moyen de collecte 500 comporte également une première entrée de gaz 541 et une première sortie de gaz 542, destinée à faire circuler un gaz de passivation 14 au sein du pot principal 520, afin de réaliser, par exemple, une étape de passivation 170.
Les premières entrée et sortie de gaz 541, 542 sont fermées par deux premières vannes de fermeture 544, 543 en dehors de l'étape de passivation 170. Le pot principal 520 comporte une première grille de diffusion gazeuse 570 sur le fond du pot 520, dont le diamètre des pores est inférieur au diamètre des particules de poudres récupérées, de manière à assurer une meilleure distribution du gaz de passivation 14 au sein du lit de poudre 5.
La figure lb présente schématiquement le système de séparation gaz/particules 700, configuré pour séparer la deuxième partie des particules 3 du mélange de gaz 13. Le système de séparation gaz/particules 700 peut par exemple être un moyen de filtration, un décanteur ou encore un cyclone.
Dans le mode de réalisation de la figure lb, le système de séparation gaz/particule 700 est un cyclone. Le cyclone 700 est préférentiellement orienté selon l'axe vertical z et comprend un corps cylindrique 730 de hauteur Lc et de diamètre Dc. Le cyclone 700 comporte également un corps conique 740 de hauteur Zc. Le corps cylindrique 730 est scellé au corps conique 740 de façon à créer une deuxième cavité. Le sommet du corps conique 740 comporte une ouverture, de diamètre Du, sur le moyen de collecte 800. Le cyclone 700 comporte un conduit de sortie 720, de diamètre Do, disposé sur la partie supérieure du cyclone 700, pénétrant partiellement dans la deuxième cavité d'une distance Sc. Le cyclone 700 comporte un conduit d'entrée de hauteur Hc.
La figure lc présente schématiquement une vue en coupe selon le plan A-A du cyclone 700 de la figure lb permettant de visualiser la largeur Bc du conduit d'entrée 710. Une première ouverture 711 du conduit d'entrée 710 est connectée au moyen d'échappement 600 de sorte que le mélange de gaz 13 puisse entrer dans le cyclone 700. Le conduit d'entrée 710 débouche sur la deuxième cavité par une deuxième ouverture 712 pratiquée dans une paroi du corps cylindrique 730.
Le cyclone peut être dimensionné selon la vitesse du mélange de gaz 13 entrant dans le cyclone et des rapports de dimensions dits de Lapple. Toutefois, un autre type de
Les premières entrée et sortie de gaz 541, 542 sont fermées par deux premières vannes de fermeture 544, 543 en dehors de l'étape de passivation 170. Le pot principal 520 comporte une première grille de diffusion gazeuse 570 sur le fond du pot 520, dont le diamètre des pores est inférieur au diamètre des particules de poudres récupérées, de manière à assurer une meilleure distribution du gaz de passivation 14 au sein du lit de poudre 5.
La figure lb présente schématiquement le système de séparation gaz/particules 700, configuré pour séparer la deuxième partie des particules 3 du mélange de gaz 13. Le système de séparation gaz/particules 700 peut par exemple être un moyen de filtration, un décanteur ou encore un cyclone.
Dans le mode de réalisation de la figure lb, le système de séparation gaz/particule 700 est un cyclone. Le cyclone 700 est préférentiellement orienté selon l'axe vertical z et comprend un corps cylindrique 730 de hauteur Lc et de diamètre Dc. Le cyclone 700 comporte également un corps conique 740 de hauteur Zc. Le corps cylindrique 730 est scellé au corps conique 740 de façon à créer une deuxième cavité. Le sommet du corps conique 740 comporte une ouverture, de diamètre Du, sur le moyen de collecte 800. Le cyclone 700 comporte un conduit de sortie 720, de diamètre Do, disposé sur la partie supérieure du cyclone 700, pénétrant partiellement dans la deuxième cavité d'une distance Sc. Le cyclone 700 comporte un conduit d'entrée de hauteur Hc.
La figure lc présente schématiquement une vue en coupe selon le plan A-A du cyclone 700 de la figure lb permettant de visualiser la largeur Bc du conduit d'entrée 710. Une première ouverture 711 du conduit d'entrée 710 est connectée au moyen d'échappement 600 de sorte que le mélange de gaz 13 puisse entrer dans le cyclone 700. Le conduit d'entrée 710 débouche sur la deuxième cavité par une deuxième ouverture 712 pratiquée dans une paroi du corps cylindrique 730.
Le cyclone peut être dimensionné selon la vitesse du mélange de gaz 13 entrant dans le cyclone et des rapports de dimensions dits de Lapple. Toutefois, un autre type de
19 cyclone peut être mis en oeuvre, choisi notamment en fonction des matériaux la, lb pulvérisés et de l'hydrodynamique du mélange de gaz 13. La vitesse du mélange de gaz 13 est préférentiellement comprise entre 6 m/s et 21 m/s. Les rapports de dimensions de Lapple sont par exemple :
Bc / Dc = 0,25 - Hc / Dc = 0,50 - Do / Dc = 0,50 - Du / Dc = 0,25 - Sc / Dc = 0,62 Lc / Dc = 2 ; et - Zc / Dc = 2.
En fonctionnement, le mélange de gaz 13 et la deuxième partie des particules 3 entrent dans le cyclone 700 par le conduit d'entrée 710. La deuxième partie des particules 3 est séparée du mélange de gaz 13 grâce à la force centrifuge exercée sur chaque particule 3, la force centrifuge résultant de la trajectoire circulaire 7 du mélange de gaz 13 dans le cyclone 700. Le corps conique 740 rassemble la deuxième partie des particules 3 vers le deuxième moyen de collecte 800. Le mélange de gaz 13, débarrassé de la deuxième partie des particules 3, quitte le système de séparation 700 par le conduit de sortie 720. Le corps conique 740 comprend en son sommet une troisième vanne 760 permettant de fermer le conduit vers le deuxième moyen de collecte 800, afin d'isoler le système de séparation gaz/particules 700 de l'extérieur.
La figure lb présente également schématiquement le deuxième moyen de collecte 800, comparable au premier moyen de collecte 500. Le deuxième moyen de collecte 800 comprend un pot secondaire 820 configuré pour accueillir la deuxième partie des particules 3 de manière à former la deuxième poudre 6. Le deuxième moyen de collecte 800 comprend une quatrième vanne 810 permettant d'isoler le deuxième moyen de collecte 800. Lorsque les troisième et quatrième vannes 760, 810 sont fermées, le deuxième moyen de collecte 800 peut être déconnecté du système de séparation gaz/particules 700 grâce à une première interface 750, ceci afin d'être déplacé pour, par exemple, mettre la deuxième poudre 6 à disposition d'un équipement de fabrication additive. Le deuxième moyen de collecte 800 comprend une deuxième
Bc / Dc = 0,25 - Hc / Dc = 0,50 - Do / Dc = 0,50 - Du / Dc = 0,25 - Sc / Dc = 0,62 Lc / Dc = 2 ; et - Zc / Dc = 2.
En fonctionnement, le mélange de gaz 13 et la deuxième partie des particules 3 entrent dans le cyclone 700 par le conduit d'entrée 710. La deuxième partie des particules 3 est séparée du mélange de gaz 13 grâce à la force centrifuge exercée sur chaque particule 3, la force centrifuge résultant de la trajectoire circulaire 7 du mélange de gaz 13 dans le cyclone 700. Le corps conique 740 rassemble la deuxième partie des particules 3 vers le deuxième moyen de collecte 800. Le mélange de gaz 13, débarrassé de la deuxième partie des particules 3, quitte le système de séparation 700 par le conduit de sortie 720. Le corps conique 740 comprend en son sommet une troisième vanne 760 permettant de fermer le conduit vers le deuxième moyen de collecte 800, afin d'isoler le système de séparation gaz/particules 700 de l'extérieur.
La figure lb présente également schématiquement le deuxième moyen de collecte 800, comparable au premier moyen de collecte 500. Le deuxième moyen de collecte 800 comprend un pot secondaire 820 configuré pour accueillir la deuxième partie des particules 3 de manière à former la deuxième poudre 6. Le deuxième moyen de collecte 800 comprend une quatrième vanne 810 permettant d'isoler le deuxième moyen de collecte 800. Lorsque les troisième et quatrième vannes 760, 810 sont fermées, le deuxième moyen de collecte 800 peut être déconnecté du système de séparation gaz/particules 700 grâce à une première interface 750, ceci afin d'être déplacé pour, par exemple, mettre la deuxième poudre 6 à disposition d'un équipement de fabrication additive. Le deuxième moyen de collecte 800 comprend une deuxième
20 sonde de température 840 configurée pour mesure la température au sein de la deuxième poudre 6. Le deuxième moyen de collecte 800 comporte également une deuxième entrée de gaz 831 et une deuxième sortie de gaz 832, destinée à faire circuler le gaz de passivation 14 afin de réaliser, par exemple, l'étape de passivation 170. Les deuxièmes entrée et sortie de gaz 831, 832 sont fermées par deux deuxièmes vannes de fermeture 833, 834 en dehors de la passivation 170 de manière à
contrôler l'atmosphère du deuxième moyen de collecte 800. Le pot secondaire 820 comporte une deuxième grille de diffusion gazeuse 850 sur le fond du pot 820, dont le diamètre des pores est inférieur au diamètre des particules 3 récupérées, de manière à
assurer une meilleure distribution du gaz de passivation 14 au sein du lit de poudre 6.
Lors de l'étape de séparation gaz/particules et de collecte 140, la première partie des particules 3, séparées du mélange de gaz 13 par inertie, converge vers le sommet de la partie conique 420. L'angle d'ouverture a de la partie conique 420 permet d'éviter l'accumulation de particules 3 dans la chambre d'atomisation 400 et permet de transférer efficacement la première partie des particules 3 vers le premier moyen de collecte 500. La première partie des particules 3 est rassemblée dans le pot principal 520 de manière à former la première poudre 5. Une fois la première partie des particules 3 collectée, le premier moyen de collecte 500 est isolé du dispositif de fabrication 200 au moyen des première et deuxième vannes 460, 530.
La deuxième partie des particules 3, séparée du mélange de gaz 13 au moyen du système de séparation 700, converge vers le sommet du corps conique 740 de façon à être transférée vers le deuxième moyen de collecte 800. La deuxième partie des particules 3 est rassemblée dans le pot secondaire 820 de manière à former la deuxième poudre 6. Une fois la deuxième partie des particules 3 collectée, le deuxième moyen de collecte 800 est isolé du dispositif de fabrication 200 au moyen des troisième et quatrième vannes 760, 810.
La première poudre 5 et la deuxième poudre 6 sont de même nature et comportent des particules 3 dont la composition chimique est équivalente, c'est à dire dont les constituants chimiques varient à moins de 5 %. Toutefois, la deuxième poudre 6 comporte des particules 3 de plus petite taille et plus légères que les particules formant la première poudre 5.
contrôler l'atmosphère du deuxième moyen de collecte 800. Le pot secondaire 820 comporte une deuxième grille de diffusion gazeuse 850 sur le fond du pot 820, dont le diamètre des pores est inférieur au diamètre des particules 3 récupérées, de manière à
assurer une meilleure distribution du gaz de passivation 14 au sein du lit de poudre 6.
Lors de l'étape de séparation gaz/particules et de collecte 140, la première partie des particules 3, séparées du mélange de gaz 13 par inertie, converge vers le sommet de la partie conique 420. L'angle d'ouverture a de la partie conique 420 permet d'éviter l'accumulation de particules 3 dans la chambre d'atomisation 400 et permet de transférer efficacement la première partie des particules 3 vers le premier moyen de collecte 500. La première partie des particules 3 est rassemblée dans le pot principal 520 de manière à former la première poudre 5. Une fois la première partie des particules 3 collectée, le premier moyen de collecte 500 est isolé du dispositif de fabrication 200 au moyen des première et deuxième vannes 460, 530.
La deuxième partie des particules 3, séparée du mélange de gaz 13 au moyen du système de séparation 700, converge vers le sommet du corps conique 740 de façon à être transférée vers le deuxième moyen de collecte 800. La deuxième partie des particules 3 est rassemblée dans le pot secondaire 820 de manière à former la deuxième poudre 6. Une fois la deuxième partie des particules 3 collectée, le deuxième moyen de collecte 800 est isolé du dispositif de fabrication 200 au moyen des troisième et quatrième vannes 760, 810.
La première poudre 5 et la deuxième poudre 6 sont de même nature et comportent des particules 3 dont la composition chimique est équivalente, c'est à dire dont les constituants chimiques varient à moins de 5 %. Toutefois, la deuxième poudre 6 comporte des particules 3 de plus petite taille et plus légères que les particules formant la première poudre 5.
21 La première poudre 5 et la deuxième poudre 6 peuvent être conservées et utilisées séparément ou bien mélangées de façon à ne former plus qu'une seule et unique poudre.
Dans la figure 2, le procédé de fabrication 100 présenté schématiquement comporte s plusieurs étapes combinables, en traits pointillés, qui vont maintenant être décrites.
Une étape d'ionisation 150 peut-être combinée avec l'étape d'enrichissement 160 afin d'améliorer la cinétique des réactions chimiques prenant place entre les gouttelettes 2, les particules 3 et la substance active 16.
L'étape d'ionisation 150 précède l'étape d'enrichissement 160, auquel cas l'étape d'enrichissement peut débuter lors de la pulvérisation 120. Dans cette étape, la substance active 16 peut être introduite dans l'enceinte 311 du moyen de pulvérisation 300 de façon à être ionisée par l'arc électrique 314. L'arc électrique 314 ionise chaque composant de la substance active 16 de façon à créer des ions libres réactifs.
Les ions libres réactifs, très énergétiques, améliorent la cinétique des réactions lors de l'étape ts d'enrichissement 160. Les réactions d'enrichissement s'équilibrent donc avant que les gouttelettes 2 soient solidifiées. Ainsi, la composition chimique des particules 3 résultantes est maîtrisée et reproductible.
La concentration d'ions libres réactifs est la plus élevée au sein de l'enceinte 311. En dehors de l'enceinte la concentration d'ions libres réactifs diminue du fait des réactions de recombinaison. Avantageusement les ions libres réactifs suivent la trajectoire des gouttelettes 2 dans la chambre d'atomisation 400 afin d'augmenter la durée de l'étape d'enrichissement 160.
A la suite de l'étape de collecte 140, l'étape de passivation 170 de la surface des particules 3 peut être réalisée, par exemple, dans le cas où les première et deuxième poudres 5, 6 sont fabriquées à partir de matériaux inflammables, c'est à dire ayant une forte affinité avec l'oxygène. C'est par exemple le cas avec les poudres 5, 6 formées à
partir de titane, d'alliages de titane ou d'aluminium. L'étape de passivation 170 est réalisée au moyen du gaz de passivation 14. Le gaz de passivation 14 peut par exemple comporter un gaz noble et un gaz actif tel que de l'oxygène, le gaz actif ayant préférentiellement une concentration comprise entre 20 ppm et 2 `)/0. L'étape de passivation 170 est réalisée systématiquement sur les deux poudres 5, 6. Dans l'exemple suivant, nous présentons la réalisation de l'étape de passivation 170 sur la
Dans la figure 2, le procédé de fabrication 100 présenté schématiquement comporte s plusieurs étapes combinables, en traits pointillés, qui vont maintenant être décrites.
Une étape d'ionisation 150 peut-être combinée avec l'étape d'enrichissement 160 afin d'améliorer la cinétique des réactions chimiques prenant place entre les gouttelettes 2, les particules 3 et la substance active 16.
L'étape d'ionisation 150 précède l'étape d'enrichissement 160, auquel cas l'étape d'enrichissement peut débuter lors de la pulvérisation 120. Dans cette étape, la substance active 16 peut être introduite dans l'enceinte 311 du moyen de pulvérisation 300 de façon à être ionisée par l'arc électrique 314. L'arc électrique 314 ionise chaque composant de la substance active 16 de façon à créer des ions libres réactifs.
Les ions libres réactifs, très énergétiques, améliorent la cinétique des réactions lors de l'étape ts d'enrichissement 160. Les réactions d'enrichissement s'équilibrent donc avant que les gouttelettes 2 soient solidifiées. Ainsi, la composition chimique des particules 3 résultantes est maîtrisée et reproductible.
La concentration d'ions libres réactifs est la plus élevée au sein de l'enceinte 311. En dehors de l'enceinte la concentration d'ions libres réactifs diminue du fait des réactions de recombinaison. Avantageusement les ions libres réactifs suivent la trajectoire des gouttelettes 2 dans la chambre d'atomisation 400 afin d'augmenter la durée de l'étape d'enrichissement 160.
A la suite de l'étape de collecte 140, l'étape de passivation 170 de la surface des particules 3 peut être réalisée, par exemple, dans le cas où les première et deuxième poudres 5, 6 sont fabriquées à partir de matériaux inflammables, c'est à dire ayant une forte affinité avec l'oxygène. C'est par exemple le cas avec les poudres 5, 6 formées à
partir de titane, d'alliages de titane ou d'aluminium. L'étape de passivation 170 est réalisée au moyen du gaz de passivation 14. Le gaz de passivation 14 peut par exemple comporter un gaz noble et un gaz actif tel que de l'oxygène, le gaz actif ayant préférentiellement une concentration comprise entre 20 ppm et 2 `)/0. L'étape de passivation 170 est réalisée systématiquement sur les deux poudres 5, 6. Dans l'exemple suivant, nous présentons la réalisation de l'étape de passivation 170 sur la
22 première poudre 5 dans le premier moyen de collecte 500. L'étape de passivation 170 est transposable au deuxième moyen de collecte 800.
Dans un premier temps la deuxième vanne 530 est fermée permettant d'isoler le premier moyen de collecte 500 du reste du dispositif de fabrication 200. Un temps d'attente permet de laisser la première poudre 5 refroidir avant l'ouverture des vannes de fermetures 543, 544. Le temps d'attente, par exemple de 15 min, est défini de sorte que la température maximale de la première poudre 5 soit inférieure à une température seuil, par exemple 40 C. Avantageusement la première sonde de température 560 permet de mesurer la température maximale de la première poudre 5 en temps réel et lo déclencher l'ouverture des vannes de fermetures 543, 544 dès lors que la température maximale de la première poudre 5 est inférieure à 40 C. La première sonde de température 560 permet ainsi de réduire ou au contraire augmenter le temps d'attente lorsque le refroidissement de la première poudre 5 est rapide ou au contraire lent. Lors de l'ouverture des vannes de fermetures 543, 544, initialement fermées, le gaz de passivation 14 circule dans le pot principal 520. Avantageusement, le gaz de passivation 14 circule du bas du pot principale 520 vers le haut de façon à
diffuser entre chaque particule 3 et agir ainsi uniformément sur chacune d'elles. La durée de la circulation du gaz de passivation 14 peut être fixée. Toutefois, la réaction de passivation étant exothermique, la durée de circulation du gaz de passivation 14 peut être contrôlée par la première sonde de température 560.
Afin d'obtenir une première et une deuxième poudre 5, 6 répondant à des caractéristiques de distribution granulométrique, une étape de tamisage 180 peut être réalisée sur la première et la deuxième poudre 5, 6. Le tamisage 180 permet par exemple de débarrasser les poudres 5, 6 des agrégats de particules 3 ou des particules 3 dépassant une taille limite. La distribution granulométrique peut être caractérisée par trois diamètres particuliers notés D10, D50 et D90. 10 % des particules 3 ont un diamètre inférieur à Dia, 50 % des particules 3 ont un diamètre inférieur à D50 et 90 % des particules 3 ont un diamètre inférieur à D90. Le tamisage 180 peut par exemple être réalisé afin d'ajuster la distribution des poudres 5, 6, notamment le diamètre D50, correspondant à la médiane de la distribution.
Afin que la composition chimique des poudres 5, 6 soit reproductible, le dispositif de fabrication 200 peut subir une étape d'inertage 101. L'étape d'inertage 101 est réalisée au moyen d'un gaz d'inertage, afin de purger l'air contenu dans le dispositif 200 jusqu'à
Dans un premier temps la deuxième vanne 530 est fermée permettant d'isoler le premier moyen de collecte 500 du reste du dispositif de fabrication 200. Un temps d'attente permet de laisser la première poudre 5 refroidir avant l'ouverture des vannes de fermetures 543, 544. Le temps d'attente, par exemple de 15 min, est défini de sorte que la température maximale de la première poudre 5 soit inférieure à une température seuil, par exemple 40 C. Avantageusement la première sonde de température 560 permet de mesurer la température maximale de la première poudre 5 en temps réel et lo déclencher l'ouverture des vannes de fermetures 543, 544 dès lors que la température maximale de la première poudre 5 est inférieure à 40 C. La première sonde de température 560 permet ainsi de réduire ou au contraire augmenter le temps d'attente lorsque le refroidissement de la première poudre 5 est rapide ou au contraire lent. Lors de l'ouverture des vannes de fermetures 543, 544, initialement fermées, le gaz de passivation 14 circule dans le pot principal 520. Avantageusement, le gaz de passivation 14 circule du bas du pot principale 520 vers le haut de façon à
diffuser entre chaque particule 3 et agir ainsi uniformément sur chacune d'elles. La durée de la circulation du gaz de passivation 14 peut être fixée. Toutefois, la réaction de passivation étant exothermique, la durée de circulation du gaz de passivation 14 peut être contrôlée par la première sonde de température 560.
Afin d'obtenir une première et une deuxième poudre 5, 6 répondant à des caractéristiques de distribution granulométrique, une étape de tamisage 180 peut être réalisée sur la première et la deuxième poudre 5, 6. Le tamisage 180 permet par exemple de débarrasser les poudres 5, 6 des agrégats de particules 3 ou des particules 3 dépassant une taille limite. La distribution granulométrique peut être caractérisée par trois diamètres particuliers notés D10, D50 et D90. 10 % des particules 3 ont un diamètre inférieur à Dia, 50 % des particules 3 ont un diamètre inférieur à D50 et 90 % des particules 3 ont un diamètre inférieur à D90. Le tamisage 180 peut par exemple être réalisé afin d'ajuster la distribution des poudres 5, 6, notamment le diamètre D50, correspondant à la médiane de la distribution.
Afin que la composition chimique des poudres 5, 6 soit reproductible, le dispositif de fabrication 200 peut subir une étape d'inertage 101. L'étape d'inertage 101 est réalisée au moyen d'un gaz d'inertage, afin de purger l'air contenu dans le dispositif 200 jusqu'à
23 ce que la teneur en oxygène soit inférieure à 100 ppm, préférentiellement inférieure à
ppm, avant de démarrer l'étape de fusion 110. Le gaz d'inertage peut par exemple comporter un gaz neutre ou un mélange de gaz neutres.
La figure 3 présente schématiquement une courbe de distribution granulométrique s Q(D) de particules 3 obtenue expérimentalement par le procédé de fabrication 100. La courbe Q(D) correspond à la distribution normalisée des particules 3 en fonction de leurs diamètres D. Les trois zones hachurées matérialisent l'intervalle de diamètre compris entre 5 m et 150 m. La zone doublement hachurée matérialise l'intervalle de diamètre compris entre 10 m et 63 m. La distribution granulométrique Q(D) 10 montre un maximum pour un diamètre D = 63 m. Ainsi le procédé de fabrication 100 permet de fabriquer des poudres 5, 6 répondant aux attentes des procédés de fabrication additive.
Les figures 4a et 4b présentent deux photographies d'un premier ensemble et d'un deuxième ensemble de particules 3 fabriquées par le procédé de fabrication 100. Les deux photographies sont réalisées par microscopie à balayage électronique. Les deux photographies montrent des particules 3 sphériques et, pour la plus grande partie, absente de satellite en surface.
ppm, avant de démarrer l'étape de fusion 110. Le gaz d'inertage peut par exemple comporter un gaz neutre ou un mélange de gaz neutres.
La figure 3 présente schématiquement une courbe de distribution granulométrique s Q(D) de particules 3 obtenue expérimentalement par le procédé de fabrication 100. La courbe Q(D) correspond à la distribution normalisée des particules 3 en fonction de leurs diamètres D. Les trois zones hachurées matérialisent l'intervalle de diamètre compris entre 5 m et 150 m. La zone doublement hachurée matérialise l'intervalle de diamètre compris entre 10 m et 63 m. La distribution granulométrique Q(D) 10 montre un maximum pour un diamètre D = 63 m. Ainsi le procédé de fabrication 100 permet de fabriquer des poudres 5, 6 répondant aux attentes des procédés de fabrication additive.
Les figures 4a et 4b présentent deux photographies d'un premier ensemble et d'un deuxième ensemble de particules 3 fabriquées par le procédé de fabrication 100. Les deux photographies sont réalisées par microscopie à balayage électronique. Les deux photographies montrent des particules 3 sphériques et, pour la plus grande partie, absente de satellite en surface.
Claims
REVENDICATIONS
[Revendication 1] Procédé de fabrication (100) de poudre (5, 6) à partir d'un premier matériau (1a) et d'un deuxième matériau (1 b), le procédé de fabrication (100) étant caractérisé en ce qu'il comprend :
- une étape de fusion (110) des premier et deuxième matériaux (1a, 1b), au moyen d'un arc électrique (314) ;
¨ une étape de pulvérisation (120) des premier et deuxième matériaux (1a, 1b) fondus de manière à former des gouttelettes (2) ;
¨ une étape de refroidissement (130) des gouttelettes (2) au moyen d'un gaz vecteur (11) de manière à former des particules solides (3) ;
¨ une étape d'enrichissement (160) des gouttelettes (2) et/ou des particules (3) au moyen d'une substance active (16), mise en uvre pendant l'étape de refroidissement (130), l'étape d'enrichissement (160) étant précédée d'une étape d'ionisation (150) de la substance active (16) ; et ¨ une étape de séparation des particules solides du gaz vecteur (11) et de collecte (140) des particules solides (3) de façon à former la poudre (5, 6).
[Revendication 2] Procédé de fabrication (100) selon la revendication précédente, zo dans lequel la substance active (16) comprend :
¨ au moins un gaz neutre ; et ¨ au moins un composé actif comprenant au moins l'un des atomes suivants : oxygène, azote, carbone ou hydrogène ;
chaque composé actif étant en phase gazeuse, liquide ou solide, la teneur de chaque composé actif étant comprise entre 5 ppm et 20000 ppm.
[Revendication 3] Procédé de fabrication (100) selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'étape d'enrichissernent (160) est mise en uvre pendant les étapes de pulvérisation et de refroidissement (120, 130).
[Revendication 4] Procédé de fabrication (100) selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, outre le gaz vecteur (11), l'étape de refroidissernent (130) est réalisée au moyen d'un gaz de refroidissement (12).
[Revendication 5] Procédé de fabrication (100) selon la revendication précédente, s dans lequel le gaz de refroidissement (12) est injecté à une température inférieure à
50 C.
[Revendication 6] Procédé de fabrication (100) selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, outre le gaz vecteur (11), l'étape de refroidissement (130) est réalisée au moyen d'un tampon gazeux (440).
[Revendication 7] Procédé de fabrication (100) selon la revendication précédente, dans lequel la température du tampon gazeux (440) est maintenue inférieure à
400 C.
[Revendication 8] Procédé de fabrication (100) selon l'une quelconque des deux revendications précédentes, dans lequel le tampon gazeux comprend un gaz, le gaz étant de l'argon.
[Revendication 9] Procédé de fabrication (100) selon la revendication précédente, dans lequel la vitesse du gaz au sein du tampon gazeux (440) est inférieure à
1 m/s.
[Revendication 10] Procédé de fabrication (100) selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le procédé de fabrication (100) est réalisé par séquences et dans lequel les séquences sont espacées par des temps de refroidissement du tampon gazeux.
[Revendication 11] Procédé de fabrication (100) selon l'une quelconque des revendications précédentes, dont les étapes du procédé (100) sont mises en uvre par un dispositif de fabrication (200), ledit procédé (100) comprenant une étape d'inertage (101) du dispositif de fabrication (200) au moyen d'un gaz neutre, destinée à purger le dispositif de fabrication (200), l'étape de fusion (110) étant déclenchée subséquemment à l'étape d'inertage (101).
[Revendication 12] Procédé de fabrication (100) selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'étape de collecte (140) est suivie d'une étape de passivation (170) des particules (3).
[Revendication 13] Procédé de fabrication (100) selon la revendication précédente, dans lequel l'étape de passivation (170) est déclenchée lorsque la température maximale de la poudre (5) est inférieure à une température seuil.
[Revendication 14] Procédé de fabrication (100) selon la revendication 12, dans s lequel l'étape de passivation (170) est déclenchée après un temps d'attente fixé.
[Revendication 15] Procédé de fabrication (100) selon l'une quelconque des revendications 12 à 14, dans lequel la durée de l'étape de passivation (170) est contrôlée en fonction de la ternpérature de la poudre (5).
[Revendication 16] Procédé de fabrication (100) selon l'une quelconque des revendications 12 à 14, dans lequel la durée de l'étape de passivation (170) est fixée.
[Revendication 17] Dispositif de fabrication (200) de poudre (5) à partir d'un premier matériau (1a) et d'un deuxième matériau (1 b), configuré pour réaliser le procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 16, le dispositif de fabrication (200) comportant :
- un rnoyen de pulvérisation (300) ;
¨ une chambre d'atomisation (400) ;
¨ un premier moyen de collecte (500) ; et ¨ un moyen d'échappement (600), connecté sur la chambre d'atomisation (400) de façon à créer un tampon gazeux (440).
zo [Revendication 18] Dispositif de fabrication (200) selon la revendication précédente, dans lequel le moyen d'échappement (600) est connecté sur la chambre d'atomisation (400) à une hauteur (HR) par rapport au point le plus bas de la chambre d'atomisation (400) supérieure à 500 mm.
[Revendication 19] Dispositif de fabrication (200) selon l'une des revendications 17 ou zs 18, dans lequel un système de régulation thermique est installé sur les parois de la chambre d'atomisation (400).
[Revendication 20] Dispositif de fabrication (200) selon l'une quelconque des revendications 17 à 19, dans lequel le moyen de pulvérisation (300) comprend une torche arc-fil (310) configurée pour générer un arc électrique (314) entre le premier 30 matériau (1a) et le deuxième matériau (1b).
[Revendication 21] Dispositif de fabrication (200) selon l'une quelconque des revendications 17 ou 20, comportant un système de séparation gaz/particules (700) connecté au moyen d'échappement (600), le système de séparation gaz/particules (700) comportant une sortie connectée à un deuxième moyen de collecte (800).
[Revendication 1] Procédé de fabrication (100) de poudre (5, 6) à partir d'un premier matériau (1a) et d'un deuxième matériau (1 b), le procédé de fabrication (100) étant caractérisé en ce qu'il comprend :
- une étape de fusion (110) des premier et deuxième matériaux (1a, 1b), au moyen d'un arc électrique (314) ;
¨ une étape de pulvérisation (120) des premier et deuxième matériaux (1a, 1b) fondus de manière à former des gouttelettes (2) ;
¨ une étape de refroidissement (130) des gouttelettes (2) au moyen d'un gaz vecteur (11) de manière à former des particules solides (3) ;
¨ une étape d'enrichissement (160) des gouttelettes (2) et/ou des particules (3) au moyen d'une substance active (16), mise en uvre pendant l'étape de refroidissement (130), l'étape d'enrichissement (160) étant précédée d'une étape d'ionisation (150) de la substance active (16) ; et ¨ une étape de séparation des particules solides du gaz vecteur (11) et de collecte (140) des particules solides (3) de façon à former la poudre (5, 6).
[Revendication 2] Procédé de fabrication (100) selon la revendication précédente, zo dans lequel la substance active (16) comprend :
¨ au moins un gaz neutre ; et ¨ au moins un composé actif comprenant au moins l'un des atomes suivants : oxygène, azote, carbone ou hydrogène ;
chaque composé actif étant en phase gazeuse, liquide ou solide, la teneur de chaque composé actif étant comprise entre 5 ppm et 20000 ppm.
[Revendication 3] Procédé de fabrication (100) selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'étape d'enrichissernent (160) est mise en uvre pendant les étapes de pulvérisation et de refroidissement (120, 130).
[Revendication 4] Procédé de fabrication (100) selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, outre le gaz vecteur (11), l'étape de refroidissernent (130) est réalisée au moyen d'un gaz de refroidissement (12).
[Revendication 5] Procédé de fabrication (100) selon la revendication précédente, s dans lequel le gaz de refroidissement (12) est injecté à une température inférieure à
50 C.
[Revendication 6] Procédé de fabrication (100) selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, outre le gaz vecteur (11), l'étape de refroidissement (130) est réalisée au moyen d'un tampon gazeux (440).
[Revendication 7] Procédé de fabrication (100) selon la revendication précédente, dans lequel la température du tampon gazeux (440) est maintenue inférieure à
400 C.
[Revendication 8] Procédé de fabrication (100) selon l'une quelconque des deux revendications précédentes, dans lequel le tampon gazeux comprend un gaz, le gaz étant de l'argon.
[Revendication 9] Procédé de fabrication (100) selon la revendication précédente, dans lequel la vitesse du gaz au sein du tampon gazeux (440) est inférieure à
1 m/s.
[Revendication 10] Procédé de fabrication (100) selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le procédé de fabrication (100) est réalisé par séquences et dans lequel les séquences sont espacées par des temps de refroidissement du tampon gazeux.
[Revendication 11] Procédé de fabrication (100) selon l'une quelconque des revendications précédentes, dont les étapes du procédé (100) sont mises en uvre par un dispositif de fabrication (200), ledit procédé (100) comprenant une étape d'inertage (101) du dispositif de fabrication (200) au moyen d'un gaz neutre, destinée à purger le dispositif de fabrication (200), l'étape de fusion (110) étant déclenchée subséquemment à l'étape d'inertage (101).
[Revendication 12] Procédé de fabrication (100) selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'étape de collecte (140) est suivie d'une étape de passivation (170) des particules (3).
[Revendication 13] Procédé de fabrication (100) selon la revendication précédente, dans lequel l'étape de passivation (170) est déclenchée lorsque la température maximale de la poudre (5) est inférieure à une température seuil.
[Revendication 14] Procédé de fabrication (100) selon la revendication 12, dans s lequel l'étape de passivation (170) est déclenchée après un temps d'attente fixé.
[Revendication 15] Procédé de fabrication (100) selon l'une quelconque des revendications 12 à 14, dans lequel la durée de l'étape de passivation (170) est contrôlée en fonction de la ternpérature de la poudre (5).
[Revendication 16] Procédé de fabrication (100) selon l'une quelconque des revendications 12 à 14, dans lequel la durée de l'étape de passivation (170) est fixée.
[Revendication 17] Dispositif de fabrication (200) de poudre (5) à partir d'un premier matériau (1a) et d'un deuxième matériau (1 b), configuré pour réaliser le procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 16, le dispositif de fabrication (200) comportant :
- un rnoyen de pulvérisation (300) ;
¨ une chambre d'atomisation (400) ;
¨ un premier moyen de collecte (500) ; et ¨ un moyen d'échappement (600), connecté sur la chambre d'atomisation (400) de façon à créer un tampon gazeux (440).
zo [Revendication 18] Dispositif de fabrication (200) selon la revendication précédente, dans lequel le moyen d'échappement (600) est connecté sur la chambre d'atomisation (400) à une hauteur (HR) par rapport au point le plus bas de la chambre d'atomisation (400) supérieure à 500 mm.
[Revendication 19] Dispositif de fabrication (200) selon l'une des revendications 17 ou zs 18, dans lequel un système de régulation thermique est installé sur les parois de la chambre d'atomisation (400).
[Revendication 20] Dispositif de fabrication (200) selon l'une quelconque des revendications 17 à 19, dans lequel le moyen de pulvérisation (300) comprend une torche arc-fil (310) configurée pour générer un arc électrique (314) entre le premier 30 matériau (1a) et le deuxième matériau (1b).
[Revendication 21] Dispositif de fabrication (200) selon l'une quelconque des revendications 17 ou 20, comportant un système de séparation gaz/particules (700) connecté au moyen d'échappement (600), le système de séparation gaz/particules (700) comportant une sortie connectée à un deuxième moyen de collecte (800).
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