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EP0048713B1 - Procede de fabrication de granules metalliques, produits obtenus et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procede - Google Patents

Procede de fabrication de granules metalliques, produits obtenus et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procede Download PDF

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Publication number
EP0048713B1
EP0048713B1 EP81900066A EP81900066A EP0048713B1 EP 0048713 B1 EP0048713 B1 EP 0048713B1 EP 81900066 A EP81900066 A EP 81900066A EP 81900066 A EP81900066 A EP 81900066A EP 0048713 B1 EP0048713 B1 EP 0048713B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
molten metal
metal
bath
jet
mass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
EP81900066A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP0048713A1 (fr
Inventor
Gérard Bienvenu
Bernard Chaleat
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Extramet SA
Original Assignee
Extramet SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Extramet SA filed Critical Extramet SA
Priority to AT81900066T priority Critical patent/ATE5690T1/de
Publication of EP0048713A1 publication Critical patent/EP0048713A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP0048713B1 publication Critical patent/EP0048713B1/fr
Expired legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/086—Cooling after atomisation
    • B22F2009/0864—Cooling after atomisation by oil, other non-aqueous fluid or fluid-bed cooling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to the manufacture of metallic granules. Its main object is a process for manufacturing metallic granules and it extends to the products obtained in accordance with this process as well as to a device particularly suitable for the implementation of this process.
  • the invention is applicable for putting any metal in the form of granules, by including in this concept, not only pure or almost pure metals, but also metal compositions or alloys.
  • the objective is to obtain practically spherical grains, of diameter for example of the order of 0.1 to 5 mm, together forming a powder which is pourable, easy to transport by pneumatic means, and which has a relatively apparent density. high, without great porosity, with in addition the possibility of obtaining a uniform grading of the grains, possibly after an easy sorting.
  • the present invention provides a method which overcomes the drawbacks of this prior art. It is characterized in that the molten metal is passed in the divided state through a purification bath, it is combined into a mass of molten metal separated from said bath by decantation, and said metal jet is formed melted by sampling from said mass.
  • the method according to the invention can be applied to the manufacture of metallic granules from baths of molten metals of any composition. It will however be observed that most often the metals treated are in the molten state at a temperature of between 200 and 1500 ° C. and that the vibrating orifice through which the jet of molten metal exits generally opens out in an atmosphere cooled by loss. thermal in the ambient air, the temperature of which can therefore be between 20 and 90 ° C. for example. In practice, operation is advantageously carried out under conditions such that the temperature difference between the molten metal when the jet is formed and the atmosphere in which the vibrating orifice opens is at least of the order of 200 ° C. and preferably between 300 and 1,300 ° C, and more particularly between 500 and 1,000 ° C.
  • the drops of the jet are dropped by gravity through an atmosphere of inert gas maintained at a temperature below the solidification temperature of the molten metal .
  • the inert gas atmosphere can be chosen according to the nature of the metal, the diameter of the jet and the pressure conditions at the level of the vibrating orifice, so that the drops formed quickly reach the limit falling speed, over a period of time. drop height left available in the atmosphere which is sufficient to allow complete solidification of the granules before their collection.
  • the fall speed can be for example of the order of 2 to 30 meters per second and, depending on the thermal conditions, solidification can take a time corresponding to a fall height of the order of 10 cm to 20 m, or preferably 20 cm to 10 m.
  • the metal drops are subjected to internal forces which result from the vibrations communicated at the time of the division of the jet into drops at the outlet of the vibrating orifice.
  • the invention thus makes it possible to obtain powders of granules in which the diameters of the granules can be for example of the order of 0.2 to 3 mm, with dispersions relative to the average size which can remain less than ⁇ 0 , 5 mm, or even not to exceed approximately ⁇ 0.01 mm.
  • the powders obtained also have surface qualities which are generally favorable to the properties which are sought in this type of granule, in particular a surface hardness and a resistance which contribute to the good conservation of the powder and its flowability.
  • the inert gas can for example be helium, argon or mixtures of these gases. In certain cases, it may be advantageous to further ensure dispersion of the metal drops during solidification with respect to the direction of fall of the jet, so as to prevent individual drops from being able to merge during solidification.
  • the mass of molten metal can be maintained from which the jet is taken in contact with a chosen purification bath which is immiscible with it and which selectively dissolves the derivatives resulting from its possible oxidation.
  • the metal can advantageously be melted, made to pass in the molten state through the bath of selective dissolution of the oxidation derivatives and the separate by decantation to constitute the mass from which the jet is taken, and provide that the molten metal is then conducted without any contact with air or an oxidizing atmosphere until the exit of the jet in an inert cooling atmosphere such that described above, preferably by means of a vertical pipe section ending in the vibrating orifice.
  • the bath used can advantageously consist of a molten halide of at least one metal of the molten metal mass. It can also consist of a molten halide of at least one additional metal which is more reducing than the essential metal of the granules and incorporated in small proportion in said mass.
  • Such an additional metal may in particular be calcium, a metal whose oxide readily dissolves in a bath of fluoride and / or calcium chloride.
  • a proportion of calcium of the order of 0.5 to 10% by weight is generally sufficient in metals such as aluminum or magnesium for example.
  • metals such as aluminum or magnesium for example.
  • the additional metal can be found in the granules obtained in accordance with the invention, while the recommended processing conditions make it possible to prevent the molten salts being found there other than in the trace state, detectable but not bothersome, and in particular the invention makes it possible to produce granules of reactive metals such as calcium, magnesium or aluminum which, despite the use of a bath of molten salts, have no hygroscopicity character detrimental to the preservation and flowability of the powders.
  • the manufacture of metallic granules involves the use of a device comprising a metal melting furnace in a receptacle for receiving a mass of molten metal, means for forming a jet of metal taken from said mass, through a vibrating orifice, means for causing the vibration of said orifice and thus ensuring the division of the jet into individual drops, and a chamber for cooling and solidifying the metal issuing from said orifice, over at least the distance traveled by the drops during their solidification.
  • the device comprises a siphon for withdrawing metal from a mass of molten metal separated from a bath of molten salts by decantation in said container.
  • said container of said cooling chamber is preferably sealed and means are advantageously provided for separately adjusting the pressure of an inert gas in said container and in said cooling chamber.
  • the device comprises a heating cell provided with a sealed enclosure forming a container and heating means, a member for introducing raw materials into the cell, a cooling in communication with the cell by a conduit comprising a siphon and a zone pierced with at least one vibrating orifice, a first pneumatic means for establishing and controlling the pressure of the atmosphere in the enclosure, a vibrator connected to the zone comprising the vibrating orifice and arranged so as to make it vibrate continuously, a second pneumatic means for establishing and controlling the pressure of the atmosphere contained in the cooling chamber, and a device for discharging the solid from this chamber.
  • the device shown in FIG. 1 comprises a closable member for introducing material 1 for bringing the metal into a heating cell 2 from which the molten metal is injected into a cooling chamber or tower 3 through a conduit 4
  • a closable evacuation device 5 makes it possible to evacuate the granules of solid metal formed in the cooling tower 3.
  • the heating cell 2 comprises a sealed enclosure 6 forming a container for containing the molten metal and its purification bath in the liquid state.
  • This enclosure 6 is heated by an oven 7 surrounding its side walls and maintaining inside the enclosure a temperature higher than the melting temperature of the metal.
  • the molten metal 8 occupies the lower part of the enclosure 6; it is surmounted by a gaseous atmosphere 9 the pressure of which is controlled by a first pneumatic means 10 to which it is connected by a pipe 23. This pressure in the atmosphere 9 can be increased or decreased, causing more or less rapid injection of the molten metal 8 through conduit 4.
  • This conduit consists of a curved tube 11, one end 12 of which is immersed in the molten metal 8 and the other end of which 13 penetrates vertically into the upper part of the tower. cooling 3.
  • the upper part of the tube, near the end 12, is bent to form a siphon, the elbow protruding from the level of the molten metal.
  • the end 12, the mouth of which faces the bottom 14 of the enclosure 6, is provided with a filter 15 intended to retain the impurities contained in the molten metal.
  • the area of the enclosure 6 in the vicinity of the bottom 14 is a settling area where impurities of higher density can accumulate than the rest of the liquid.
  • the filter can be placed just above this settling zone of the molten metal to prevent suspended solid inclusions from quickly clogging the filter.
  • the heating cell 2 further comprises a mechanical stirring means schematically represented by the propeller 18, ensuring stirring and homogenization of the liquid.
  • the end 13 of the tube 11 ends in at least one orifice for the injection of the molten metal into the cooling tower 3.
  • the filiform flow of molten metal thus obtained forms a jet in vertical drop to which vibrations are applied to produce uniform drops of liquid.
  • the end 13 of the tube is animated by vibrations by a vibrator 16 and a connecting device schematically represented by the rod 17.
  • the drops of molten metal formed at the end 13 of the conduit 4 are dispersed in the cooling tower by a dispersing means 19.
  • the drops of liquid disperse away from the vertical direction of the jet and they solidify before falling back to the bottom 20 of the tower 3.
  • the latter contains a gaseous atmosphere allowing the rapid cooling of the metal and inert with respect to of it. It can include different means for accelerating the cooling of the metal, for example means for circulating the gas. The rate of cooling of the drops can condition the nature of the phase of the solidified material and, thus, the quality of the product obtained.
  • the use of a sealed cooling tower prevents communication of its internal atmosphere with the ambient air.
  • the pressure of the gaseous atmosphere of the tower can be controlled by a second pneumatic means 25 to which it is connected by a pipe 24.
  • the metal introduction member 1 comprises a communication lock 21 and the evacuation device 5 comprises a lock 22.
  • the device of Figures 2 and 3 largely comprises the same essential organs as the previous one. Like it, it purifies the already molten metal, just before the formation of the jet and the liquid drops, by reaction with a bath of molten salts capable of dissolving the oxidation products and of retaining them in this bath, but more especially in the case of a denser purification bath than the molten metal.
  • the furnace 31 makes it possible to heat the cell 32 so as to melt and keep the materials introduced therein, as well the metal intended to constitute the granules produced as metal halides constituting the purification bath.
  • the cell 32 is equipped to define inside the oven two separate compartments communicating with each other by a filter 35.
  • the embodiment shown in detail in FIG. 3 corresponds to the case where a bath of purification salts more dense than molten metal.
  • a tubular chimney 36 is disposed vertically in the enclosure 32, the cover 37 of which it passes in leaktight manner, to open to the outside via an airlock 38 for loading the solid products.
  • the filter 35 is arranged across the lower end of the chimney 36, above the bottom 39 of the cell 32.
  • a first compartment 41 is thus formed by the volume internal to the chimney 36.
  • the metal is introduced into solid pieces through the airlock 38 and that its fusion is ensured.
  • the metal is protected from oxidation by an inert gas which is admitted into this compartment at 42.
  • the other compartment 43 is formed by the intermediate volume between the chimney 36 and the container limiting the cell 32. Its role is to allow by separation the separation between the molten metal and the purification bath after it has passed through this bath. It thus makes it possible to create in the cell 32 a mass of molten metal 44 in which the sample will be taken for the formation of the liquid metallic jet. In the case of the figure, the mass of liquid metal 44 is decanted above the bath of molten salts 45 and it is surmounted by an atmosphere of inert gas introduced into cell 32 at 46.
  • the purification salt is present in quantity sufficient for the filter 35 to always remain immersed in the bath 45.
  • liquids can be forced through the filter 35, either to cause the transfer of the molten metal from the compartment fusion 41 to the settling compartment 43, that is to circulate the molten salt through the holes of the filter for cleaning purposes.
  • the siphon duct 34 comprises two vertical coaxial tubes sliding one in the other.
  • the internal tube 40 crosses the bottom 39 of the cell 32. It opens at its upper end into the atmosphere of inert gas which overcomes the mass of molten metal 44, at 47, and it ends at its lower end with l vibrating orifice 48 through which it opens vertically at the top of the tower 33.
  • a vibrator has been shown at 49 which acts on the end of the tube 46 and thus causes the jet to be divided into liquid drops as soon as it leaves the orifice 48
  • the external tube 51 of the siphon can be moved from outside the cell by means of a rod 52. It is closed at its upper end and when it is completely lowered it opens by its lower end at the level of the melt 44. Its operation thus makes it possible to initiate the siphon and to make the liquid metal flow through the internal tube 46.
  • the jet of liquid metal divided into drops falls into the tower 33 which is filled with an inert gas admitted at 51 and extracted at 52 ( Figure 2).
  • the internal atmosphere of the tower cools by heat loss in the ambient air through its walls.
  • the height of the tower is sufficient for the drops of liquid metal to solidify completely during their fall.
  • the solid granules thus obtained are collected at the bottom of the tower 33 and they are extracted therefrom by an airlock 53.
  • the filter 35 intended to prevent the passage of any solid inclusion which could block the vibrating orifice 48, has holes of dimension less than or at most equal to that of this orifice, and for example less than 200 microns, for vibrating orifices of diameters which may vary between 200 microns and 3 mm.
  • the device according to the invention can be constituted differently in other embodiments.
  • the shape of the chimney 36 and that of the siphon 34 can be modified to adapt the cell 32 to receive a bath of molten salts of lower density than that of the molten metal.
  • the removal of liquid metal then takes place in the mass which settles below the bath of molten salts.
  • the production yield of granules can be increased, in an industrial manufacture, by replacing the single orifice 48 by a vibrating plate provided with holes which form separate jets. It is thus possible to form a series of jets in the same cooling atmosphere and at the end of the same sampling device.
  • One can also multiply the number of sampling devices by siphoning in the same mass of liquid metal and these different sampling devices can lead to jets formed either in the same cooling tower or in different towers.
  • a halide of the metal to be granulated generally a fluoride or a chloride, or a mixture of such salts, or a halide of a more reducing metal, the oxide of which forms preferentially to that of metal to be granulated.
  • a halide of the metal to be granulated generally a fluoride or a chloride, or a mixture of such salts, or a halide of a more reducing metal, the oxide of which forms preferentially to that of metal to be granulated.
  • a halide of the metal to be granulated generally a fluoride or a chloride, or a mixture of such salts, or a halide of a more reducing metal, the oxide of which forms preferentially to that of metal to be granulated.
  • a powder intended for use in aluminothermy was produced from molten aluminum brought to 850 ° C., using in addition a bath of molten cryolite (Na 3 AIF 6 ) to dissolve the alumina.
  • the molten aluminum is denser than this bath and is therefore taken from the bottom of the cell.
  • the cooling gas was helium.
  • magnesium for example, a mixture of magnesium chloride and fluoride is used as the molten salt bath.
  • Calcium is widely used for example in the refining of cast irons and steels.
  • the invention makes it possible to have it in the form of a regular powder of spherical granules which are easy to transport and to dose, without having to incorporate undesirable constituents therein.
  • the addition of magnesium to calcium lowers the melting point of the alloy. From 11.5% by weight of magnesium in the eutectic alloy to 28% by weight of magnesium, the temperature to be imposed on the molten alloy is in fact determined by the salt melting temperature: 645 ° C. for the CaCI 2 -CaF 2 eutectic - The fusion cell is therefore brought to 700 ° C. for example.
  • the same salt bath is used in the context of aluminum granulation. Then added to the solid aluminum introduced, calcium in an amount at least stoichiometric for the reduction of the oxygen which it may contain, ie for example 0.5% by weight of calcium for commercial aluminum metal.
  • the frequency of the vibrations imposed on the outlet of the jet was 1,500 Hz, but this frequency can be increased to 6,000 Hz, or any frequency between 1,000 and 16,000 Hz can be used.
  • the height of fall in the cooling gas was chosen sufficient so that there was always complete solidification of the drops during the fall, starting immediately at the outlet of the vibrating orifice, to benefit from the effect produced by vibration on the drops. The following data were based on evaluating the temperature of the cooling gas at 50 ° C. and for the temperature of the metal at the vibrating orifice of 70 ° C. above the melting point:

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  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

Procede de fabrication de granules metalliques, suivant lequel on forme les granules par solidification a partir de metal fondu, caracterise en ce que l'on forme un jet de metal fondu, on le fait passer a travers un orifice vibrant (13, 48) pour diviser le jet en gouttes individuelles, et l'on provoque par refroidissement la solidification de ces gouttes en granules. Pour ce faire, on fait tomber les gouttes du jet par gravite a travers une atmosphere de gaz inerte maintenue a une temperature inferieure a la temperature de solidification du metal fondu. Pour des metaux reactifs, on forme ledit jet par prelevement a partir d'une masse de metal en fusion maintenue en contact avec un bain non miscible avec elle, dissolvant selectivement les derives resultant de son oxydation eventuelle.

Description

  • La présente invention concerne la fabrication de granulés métalliques. Elle a principalement pour objet un procédé de fabrication de granulés métalliques et elle s'étend aux produits obtenus conformément à ce procédé ainsi qu'à un dispositif particulièrement adapté à la mise en oeuvre de ce procédé.
  • L'invention est applicable pour mettre tout métal sous forme de granulés, en englobant dans cette notion, non seulement les métaux purs ou quasiment purs, mais aussi les compositions ou alliages métalliques. L'objectif est d'obtenir des grains pratiquement sphériques, de diamètre par exemple de l'ordre de 0,1 à 5 mm, formant ensemble une poudre qui soit coulable, facile à véhiculer par voie pneumatique, et qui présente une densité apparente relativement élevée, sans grande porosité, avec en outre la possibilité d'obtenir un calibrage uniforme des grains, éventuellement après un tri facile à réaliser.
  • Dans ce but, on est conduit nécessairement à partir d'un bain de métal en fusion. Mais les propriétés des métaux à l'état liquide, au passage de l'état liquide à l'état solide, puis à l'état solide, représentent des conditions spécifiques qui font que les procédés de granulation utilisés de manière classique dans le traitement de produits d'un autre genre, tels que des produits pâteux, ne leur sont pas applicables d'une manière générale. D'autre part, les procédés de production de granulés que l'on a pu appliquer à ce jour en partant de bains métalliques fondus, ne donnent pas encore satisfaction du point de vue de la régularité des formes et des dimensions, et les procédés s'apparentant à l'atomisation que l'on a cherché à appliquer à des produits à base de métaux réactifs comme le calcium conduisent à des poudres réactives et hygroscopiques qui se conservent mal et dont les possibilités d'emploi sont finalement limitées.
  • Tel est le cas notamment du procédé décrit dans la demande de brevet français FR-A-2 408 414 suivant lequel on forme un jet de métal fondu à travers un orifice vibrant pour diviser le jet en gouttes individuelles et l'on provoque par refroidissement la solidification de ces gouttes en granulés.
  • La présente invention propose un procédé qui pallie aux inconvénients de cet art antérieur. Il est caractérisé en ce que l'on fait passer le métal fondu à l'état divisé à travers un bain de purification, on le réunit en une masse de métal fondu séparée dudit bain par décantation, et l'on forme ledit jet de métal fondu par prélèvement à partir de ladite masse.
  • Le procédé selon l'invention peut s'appliquer à la fabrication de granulés métalliques à partir de bains de métaux en fusion de toute composition. On observera cependant que le plus souvent les métaux traités sont à l'état fondu à une température comprise entre 200 et 1 500 °C et que l'orifice vibrant par lequel sort le jet de métal fondu débouche en général dans une atmosphère refroidie par déperdition thermique dans l'air ambiant, dont la température peut donc se trouver comprise entre 20 et 90 °C par exemple. En pratique, on opère avantageusement dans des conditions telles que la différence de température entre le métal fondu à la formation du jet et l'atmosphère dans laquelle s'ouvre l'orifice vibrant soit au moins de l'ordre de 200 °C. et de préférence comprise entre 300 et 1 300 °C, et plus particulièrement entre 500 et 1 000 °C.
  • Selon un mode de mise en oeuvre préféré de l'invention, à la sortie de l'orifice vibrant on fait tomber les gouttes du jet par gravité à travers une atmosphère de gaz inerte maintenue à une température inférieure à la température de solidification du métal fondu. L'atmosphère de gaz inerte peut être choisie en fonction de la nature du métal, du diamètre du jet et des conditions de pression au niveau de l'orifice vibrant, de manière que les gouttes formées atteignent rapidement la vitesse de chute limite, sur une hauteur de chute laissée disponible dans l'atmosphère qui soit suffisante pour permettre une solidification complète des granulés avant leur collecte. En pratique, la vitesse de chute peut être par exemple de l'ordre de 2 à 30 mètres par seconde et, suivant les conditions thermiques, la solidification peut demander un temps correspondant à une hauteur de chute de l'ordre de 10 cm à 20 m, ou de préférence 20 cm à 10 m. Pendant cette solidification, ou au moins à son début, les gouttes de métal sont soumises à des efforts internes qui résultent des vibrations communiquées au moment de la division du jet en gouttes à la sortie de l'orifice vibrant. L'invention permet ainsi d'obtenir des poudres de granulés dans lesquelles les diamètres des granulés peuvent être par exemple de l'ordre de 0,2 à 3 mm, avec des dispersions par rapport à la dimension moyenne qui peuvent rester inférieures à ± 0,5 mm, ou même ne pas dépasser environ ±0.01 mm. En liaison avec les conditions de refroidissement appliquées, les poudres obtenues présentent de plus des qualités de surface qui sont en général favorables aux propriétés que l'on recherche dans ce genre de granulés, en particulier une dureté superficielle et une résistance qui contribuent à la bonne conservation de la poudre et à sa coulabilité. Le gaz inerte peut être par exemple de l'hélium, de l'argon ou des mélanges de ces gaz. Dans certains cas, on peut avoir intérêt à assurer en outre une dispersion des gouttes métalliques en cours de solidification par rapport à la direction de chute du jet, de manière à éviter que des gouttes individuelles puissent fusionner pendant la solidification.
  • Selon une autre caractéristique de l'invention, on peut maintenir la masse de métal en fusion d'où est prélevé le jet en contact avec un bain de purification choisi non miscible avec elle et dissolvant sélectivement les dérivés résultant de son oxydation éventuelle. On peut avantageusement faire fondre le métal, le faire passer à l'état fondu à travers le bain de dissolution sélective des dérivés d'oxydation et l'en séparer par décantation pour constituer la masse dans laquelle est prélevé le jet, et prévoir que le métal fondu soit alors conduit sans plus aucun contact avec l'air ou une atmosphère oxydante jusqu'à la sortie du jet dans une atmosphère inerte de refroidissement telle que décrite précédemment, de préférence par l'intermédiaire d'un tronçon de conduite verticale se terminant par l'orifice vibrant. Suivant un mode de mise en oeuvre particulièrement avantageux du procédé objet de l'invention, on peut prévoir de forcer la masse de métal en fusion à travers un filtre de retenue des particules solides, que l'on maintient immergé dans le bain de dissolution des dérivés oxydés et séparer ladite masse de ce bain par décantation préalablement à la formation du jet.
  • Il est ainsi possible de traiter selon l'invention des métaux réputés réactifs en évitant aisément toutes les difficultés que pourrait poser la présence de dérivés d'oxydation solides capables d'obstruer les trous du filtre ou l'orifice de sortie du jet et d'entraîner ainsi une irrégularité dans la formation des gouttes. Le bain utilisé peut être avantageusement constitué d'un halogénure fondu d'au moins un métal de la masse métallique fondue. Il peut aussi être constitué d'un halogénure fondu d'au moins un métal additionnel plus réducteur que le métal essentiel des granulés et incorporé en faible proportion dans ladite masse. Un tel métal additionnel peut être notamment le calcium, métal dont l'oxyde se dissout aisément dans un bain de fluorure et/ou chlorure de calcium. Une proportion de calcium de l'ordre de 0,5 à 10 % en poids est en général suffisante dans des métaux comme l'aluminium ou le magnésium par exemple. On remarquera que le métal additionnel peut se retrouver dans les granulés obtenus conformément à l'invention, alors que les conditions de mise en oeuvre préconisées permettent d'éviter que les sels fondus s'y retrouvent autrement qu'à l'état de traces, décelables mais non gênantes, et en particulier l'invention permet de produire des granulés de métaux réactifs comme le calcium, le magnésium ou l'aluminium qui, malgré l'emploi d'un bain de sels fondus, ne présentent aucun caractère d'hygroscopicité nuisible à la conservation et à la coulabilité des poudres.
  • La fabrication de granulés métalliques suivant le procédé objet de l'invention implique l'utilisation d'un dispositif comportant un four de fusion de métal dans un récipient de réception d'une masse de métal fondu, des moyens de formation d'un jet de métal prélevé dans ladite masse, à travers un orifice vibrant, des moyens pour provoquer la vibration dudit orifice et assurer ainsi la division du jet en gouttes individuelles, et une chambre de refroidissement et solidification du métal issu dutit orifice, sur au moins la distance parcourue par les gouttes pendant leur solidification. De préférence, le dispositif comporte un siphon de prélèvement de métal dans une masse de métal fondu séparée d'un bain de sels fondus par décantation dans ledit récipient. Il peut aussi avantageusement comporter un filtre à trous de dimensions inférieures ou au plus égales à celles de l'orifice vibrant, et des moyens pour forcer le métal fondu à travers ce filtre immergé dans le bain de sels fondus. D'autre part, ledit récipient de ladite chambre de refroidissement sont de préférence étanches et il est avantageusement prévu des moyens pour régler séparément la pression d'un gaz inerte dans ledit récipient et dans ladite chambre de refroidissement.
  • D'autres caractéristiques de l'invention apparaîtront à la lecture de la description qui suit, et en particulier de la description plus détaillée d'un dispositif de fabrication de granulés métalliques, faite en référence aux figures 1 à 3 des dessins annexés dans lesquels :
    • la figure 1 représente schématiquement en coupe les divers organes du dispositif selon l'invention dans un premier mode de réalisation ;
    • la figure 2 représente un tel dispositif, également en coupe verticale, dans un second mode de réalisation ; et
    • la figure 3 représente d'une manière plus détaillée le dispositif de la figure 2 dans sa partie supérieure.
  • Tel qu'il est décrit ci-après, le dispositif selon l'invention comprend une cellule de chauffe munie d'une enceinte étanche formant récipient et de moyens de chauffe, un organe d'introduction de matières premières dans la cellule, une chambre de refroidissement en communication avec la cellule par un conduit comportant un siphon et une zone percée d'au moins un orifice vibrant, un premier moyen pneumatique pour établir et commander la pression de l'atmosphère dans l'enceinte, un vibrateur relié à la zone comportant l'orifice vibrant et agencée de manière à le faire vibrer de façon continue, un second moyen pneumatique pour établir et commander la pression de l'atmosphère contenue dans la chambre de refroidissement, et un dispositif d'évacuation du solide de cette chambre.
  • Ainsi, le dispositif représenté sur la figure 1 comprend un organe obturable d'introduction de matière 1 pour amener le métal dans une cellule de chauffe 2 d'où le métal fondu est injecté dans une chambre ou tour de refroidissement 3 à travers un conduit 4. Un dispositif d'évacuation obturable 5 permet d'évacuer les granulés de métal solide formés dans la tour de refroidissement 3.
  • La cellule de chauffe 2 comprend une enceinte étanche 6 formant récipient pour contenir le métal en fusion et son bain de purification à l'état liquide. Cette enceinte 6 est chauffée par un four 7 entourant ses parois latérales et maintenant à l'intérieur de l'enceinte une température supérieure à la température de fusion du métal. Le métal en fusion 8 occupe la partie inférieure de l'enceinte 6 ; il est surmonté par une atmosphère gazeuse 9 dont la pression est commandée par un premier moyen pneumatique 10 auquel elle est reliée par une canalisation 23. Cette pression dans l'atmosphère 9 peut être augmentée ou diminuée, provoquant l'injection plus ou moins rapide du métal fondu 8 à travers le conduit 4.
  • Ce conduit est constitué par un tube recourbé 11 dont une extrémité 12 est immergée dans le métal fondu 8 et dont l'autre extrémité 13 pénètre verticalement dans la partie supérieure de la tour de refroidissement 3. La partie supérieure du tube, voisine de l'extrémité 12, est recourbée pour former siphon, le coude dépassant du niveau du métal fondu. L'extrémité 12, dont l'embouchure est tournée vers le fond 14 de l'enceinte 6, est munie d'un filtre 15 destiné à retenir les impuretés contenues dans le métal fondu. La zone de l'enceinte 6 au voisinage du fond 14 est une zone de décantation ou peuvent s'accumuler les impuretés de densité supérieure au reste du liquide. Le filtre pourra être placé juste au-dessus de cette zone de décantation du métal fondu pour empêcher les inclusions solides en suspension de colmater rapidement le filtre. La cellule de chauffe 2 comprend en outre un moyen mécanique de brassage schématiquement représenté par l'hélice 18, assurant le brassage et l'homogénéisation du liquide. L'extrémité 13 du tube 11 se termine par au moins un orifice pour l'injection du métal fondu dans la tour de refroidissement 3. L'écoulement filiforme de métal fondu ainsi obtenu forme un jet en chute verticale auquel on applique des vibrations pour produire des gouttes de liquide uniformes. Selon un mode de réalisation, l'extrémité 13 du tube est animée de vibrations par un vibrateur 16 et un dispositif de liaison schématiquement représenté par la tige 17. Les gouttes de métal fondu formées à l'extrémité 13 du conduit 4 sont dispersées dans la tour de refroidissement par un moyen de dispersion 19. Il s'agit par exemple d'une électrode annulaire entourant le jet et chargée électriquement par rapport à l'extrémité 13 du tube 11, qui provoque sur les gouttes l'apparition de charges électriques toutes de même signe. Les gouttes de liquide se dispersent en s'écartant de la direction verticale du jet et elles se solidifient avant de retomber au fond 20 de la tour 3. Cette dernière contient une atmosphère gazeuse permettant le refroidissement rapide du métal et inerte vis-à-vis de celui-ci. Elle peut comprendre différents moyens pour accélérer le refroidissement du métal, par exemple des moyens de mise en circulation du gaz. La vitesse de refroidissement des gouttes peut conditionner la nature de la phase du matériau solidifié et, ainsi, la qualité du produit obtenu. L'emploi d'une tour de refroidissement étanche permet d'empêcher la communication de son atmosphère interne avec l'air ambiant. La pression de l'atmosphère gazeuse de la tour peut être commandée par un second moyen pneumatique 25 auquel elle est raccordée par une canalisation 24.
  • Selon un mode de réalisation, l'organe d'introduction de métal 1 comporte un sas de communication 21 et le dispositif d'évacuation 5 comporte un sas 22.
  • Le dispositif des figures 2 et 3 comprend en grande partie les mêmes organes essentiels que le précédent. Il permet comme lui de purifier le métal déjà fondu, juste avant la formation du jet et des gouttes liquides, par réaction avec un bain de sels fondus capable de dissoudre les produits d'oxydation et de les retenir dans ce bain, mais plus spécialement dans le cas d'un bain de purification plus dense que le métal fondu.
  • On retrouve ainsi sur la figure 2 un four 31, entourant une cellule étanche 32 qui est montée au-dessus d'une tour 33 fermant une chambre étanche séparée de la cellule 32. La communication entre les deux a lieu seulement par l'intermédiaire d'un siphon 34 (figure 3).
  • Le four 31 permet de chauffer la cellule 32 de manière à faire fondre et maintenir en fusion les matériaux qui y sont introduits, aussi bien le métal destiné à constituer les granulés produits que des halogénures métalliques constituant le bain de purification. La cellule 32 est équipée pour définir à l'intérieur du four deux compartiments distincts communiquant entre eux par un filtre 35. La réalisation représentée en détail sur la figure 3 correspond au cas où l'on utilise un bain de sels de purification plus dense que le métal fondu. Une cheminée tubulaire 36 est disposée verticalement dans l'enceinte 32, dont elle traverse de manière étanche le couvercle 37, pour s'ouvrir à l'extérieur par l'intermédiaire d'un sas 38 pour le chargement des produits solides. Le filtre 35 est disposé en travers de l'extrémité inférieure de la cheminée 36, au-dessus du fond 39 de la cellule 32. Un premier compartiment 41 est ainsi constitué par le volume interne à la cheminée 36. C'est là qu'en fonctionnement on introduit le métal en morceaux solides par le sas 38 et que l'on assure sa fusion. Le métal est protégé de l'oxydation grâce à un gaz inerte qui est admis dans ce compartiment en 42. L'autre compartiment 43 est constitué par le volume intermédiaire entre la cheminée 36 et le récipient limitant la cellule 32. Il a pour rôle de permettre par décantation la séparation entre le métal fondu et le bain de purification après qu'il ait traversé ce bain. Il permet ainsi de créer dans la cellule 32 une masse de métal fondu 44 dans laquelle s'effectuera le prélèvement pour la formation du jet métallique liquide. Dans le cas de la figure, la masse de métal liquide 44 se décante au-dessus du bain de sels fondus 45 et elle est surmontée par une atmosphère de gaz inerte introduite dans la cellule 32 en 46. Le sel de purification est présent en quantité suffisante pour que le filtre 35 reste toujours immergé dans le bain 45. Par action sur les pressions de gaz inerte en 42 et 46, on peut forcer des liquides à travers le filtre 35, soit pour provoquer le transfert du métal fondu depuis le compartiment de fusion 41 jusqu'au compartiment de décantation 43, soit pour faire circuler le sel fondu à travers les trous du filtre à des fins de nettoyage.
  • La constitution des moyens de prélèvement de métal liquide, de formation du jet, et de division de celui-ci en gouttes, apparaît aussi sur les détails de la figure 3. Le conduit formant siphon 34 comprend deux tubes verticaux coaxiaux coulissant l'un dans l'autre. Le tube interne 40 traverse le fond 39 de la cellule 32. Il s'ouvre à son extrémité supérieure dans l'atmosphère de gaz inerte qui surmonte la masse de métal fondu 44, en 47, et il se termine à son extrémité inférieure par l'orifice vibrant 48 par lequel il débouche verticalement en haut de la tour 33. On a représenté en 49 un vibrateur qui agit sur l'extrémité du tube 46 et provoque ainsi la division du jet en gouttes liquides dès sa sortie de l'orifice 48. Le tube externe 51 du siphon peut être déplacé depuis l'extérieur de la cellule au moyen d'une tige 52. Il est fermé à son extrémité supérieure et lorsqu'il est abaissé complètement il débouche par son extrémité inférieure au niveau de la masse fondue 44. Sa manoeuvre permet ainsi d'amorcer le siphon et de faire s'écouler le métal liquide par le tube interne 46.
  • Le jet de métal liquide divisé en gouttes tombe dans la tour 33 qui est remplie d'un gaz inerte admis en 51 et extrait en 52 (figure 2). L'atmosphère interne à la tour se refroidit par déperdition thermique dans l'air ambiant à travers ses parois. La hauteur de la tour est suffisante pour que les gouttes de métal liquide se solidifient complètement au cours de leur chute. Les granulés solides ainsi obtenus sont recueillis au fond de la tour 33 et ils en sont extraits par un sas 53. Le filtre 35, ayant pour but d'empêcher le passage de toute inclusion solide qui pourrait venir boucher l'orifice vibrant 48, a des trous de dimension inférieure ou au plus égale à celle de cet orifice, et par exemple inférieure à 200 microns, pour des orifices vibrants de diamètres pouvant varier entre 200 microns et 3 mm.
  • Par rapport à la description qui précède, le dispositif selon l'invention peut être constitué différemment dans d'autres formes de réalisation. Ainsi par exemple, au niveau du four de fusion, la forme de la cheminée 36 et celle du siphon 34 peuvent être modifiées pour adapter la cellule 32 à recevoir un bain de sels fondus de densité inférieure à celle du métal fondu. Le prélèvement de métal liquide a alors lieu dans la masse qui se décante en dessous du bain de sels fondus. D'autre part, le rendement de production en granulés peut être augmenté, dans une fabrication industrielle, en remplaçant l'orifice unique 48 par une plaque vibrante munie de trous qui forment des jets distincts. On peut ainsi former une série de jets dans la même atmosphère de refroidissement et à l'extrémité d'un même dispositif de prélèvement. On peut aussi multiplier le nombre des dispositifs de prélèvement par siphonnage dans la même masse de métal liquide et ces différents dispositifs de prélèvement peuvent conduire à des jets formés soit dans la même tour de refroidissement soit dans des tours différentes.
  • On décrira maintenant des exemples de mise en oeuvre de l'invention dans la fabrication de différents granulés métalliques. Dans le cas de métaux réactifs, la granulation est effectuée en utilisant un dispositif tel que celui des figures 2 et 3, avec purification par un bain de sels fondus. Dans certains cas, on y ajoute un dispositif de dispersion des gouttes de métal, tel que celui qui a été décrit pour le dispositif de la figure 1.
  • Comme bain de purification on utilise suivant les cas soit un halogénure du métal à granuler, généralement un fluorure ou un chlorure, ou un mélange de tels sels, soit un halogénure d'un métal plus réducteur dont l'oxyde se forme préférentiellement à celui du métal à granuler. On apprécie notamment d'avoir à dissoudre les oxydes de calcium ou de lanthane dans leurs halogénures. Pour ce faire, on peut ajouter par exemple du calcium à un métal tel que l'aluminium ou le magnésium, en utilisant une proportion de calcium suffisante pour pouvoir réduire sensiblement tout l'oxyde éventuellement présent dans le métal à granuler, et retenir les oxydes par réaction de la chaux avec un bain de fluorure et/ou chlorure de calcium à travers lequel on fait passer le mélange métallique fondu.
  • Dans par exemple la fabrication de granulés d'étain, utilisables comme matériau de soudure, il n'y a pas de problème d'oxydation important à résoudre. On a cependant protégé la masse de métal fondu dans la cellule de fusion par un bain de couverture formé de l'eutectique LiCI-KCI, l'ensemble étant porté à 350 °C. La tour de refroidissement contenait de l'argon introduit dans les conditions normales de température et pression et le jet sortant de l'orifice vibrant passait à travers une électrode annulaire portée à 5000V. On a ainsi obtenu des granulés de spectre granulométrique 1 mm ± 0,01 mm.
  • Dans des conditions analogues, on a produit une poudre destinée à être utilisée en aluminothermie, à partir d'aluminium fondu porté à 850 °C en utilisant en outre un bain de cryolithe fondue (Na3AIF6) pour dissoudre l'alumine. L'aluminium fondu est plus dense que ce bain et il est donc prélevé au fond de la cellule. Le gaz de refroidissement était l'hélium.
  • Pour du magnésium, on utilise par exemple comme bain de sels fondus un mélange de chlorure et fluorure de magnésium.
  • Le calcium est largement utilisé par exemple dans l'affinage des fontes et aciers.
  • L'invention permet d'en disposer sous la forme d'une poudre régulière de granulés sphériques faciles à véhiculer et à doser, sans devoir pour autant y incorporer des constituants non désirables.
  • A partir de calcium fondu à 880 °C, purifié à travers un filtre à trous de 0,2 mm immergé dans un bain de l'eutectique chlorure de calcium/fluorure de calcium (à 13,76 % en poids de fluorure de calcium) et, après décantation du métal au-dessus de ce bain, en formant le jet à travers une buse de 0,4 mm de diamètre, vibrée à 1 500 hertz, et en faisant chuter les gouttes, sans dispersion, dans l'hélium utilisé comme gaz de refroidissement, on a obtenu une poudre de grains sphériques à surface lisse, de diamètre compris entre 0,6 et 1,6 mm, très peu réactive vis-à-vis de l'air, l'oxygène, l'eau.
  • L'addition de magnésium au calcium permet d'abaisser le point de fusion de l'alliage. De 11,5 % en poids de magnésium dans l'alliage à l'eutectique à 28 % en poids de magnésium, la température à imposer à l'alliage fondu est en fait déterminée par la température de fusion des sels : 645 °C pour l'eutectique CaCI2-CaF2- On porte donc la cellule de fusion à 700 °C par exemple.
  • Dans un autre exemple, on utilise le même bain de sels dans le cadre de la granulation d'aluminium. On ajoute alors à l'aluminium solide introduit, du calcium en quantité au moins stœchiométrique pour la réduction de l'oxygène qu'il peut contenir, soit par exemple 0,5% en poids de calcium pour de l'aluminium métal du commerce.
  • Dans les mêmes conditions, mais pour la granulation de magnésium, on a ajouté une plus grande proportion de calcium, de sorte que ce calcium se retrouve en majeure partie dans le magnésium en granulés produit, par exemple en proportion de 8 % en poids. Pour une teneur initiale de l'ordre de 0,1 % d'oxygène, seule une proportion de l'ordre de 0,25 % du mélange métallique est consommée dans le bain de sels, dont la quantité nécessaire est d'environ 50 g de bain par kilogramme de magnésium à traiter.
  • Dans tous ces exemples, la fréquence des vibrations imposées à l'orifice de sortie du jet était de 1 500 Hz, mais on peut augmenter cette fréquence à 6 000 Hz, ou utiliser toute fréquence comprise entre 1 000 et 16 000 Hz. D'autre part, la hauteur de chute dans le gaz de refroidissement était choisie suffisante pour qu'il y ait toujours solidification complète des gouttes au cours de la chute, en commençant aussitôt à la sortie de l'orifice vibrant, pour bénéficier de l'effet produit par la vibration sur les gouttes. On s'est basé sur les données suivantes en évaluant la température de gaz de refroidissement à 50 °C et pour température du métal à l'orifice vibrant de 70 °C au-dessus du point de fusion :
    Figure imgb0001
  • Naturellement, l'invention n'est pas limitée à la description ni aux exemples qui précèdent, pas plus qu'aux dessins les accompagnant, et toute variante imaginée par l'homme de l'art fait partie de la présente invention.

Claims (11)

1. Procédé de fabrication de granulés métalliques, suivant lequel on forme un jet de métal fondu, à travers un orifice vibrant pour diviser le jet en gouttes individuelles et l'on provoque par refroidissement la solidification de ces gouttes en granulés, caractérisé en ce que l'on fait passer le métal fondu à l'état divisé à travers un bain de purification, on le réunit en une masse de métal fondu séparée dudit bain par décantation, et l'on forme ledit jet de métal fondu par prélèvement à partir de ladite masse.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'à la sortie de l'orifice vibrant, on fait tomber les gouttes du jet par gravité à travers une atmosphère de gaz inerte maintenue à une température inférieure à la température de solidification du métal fondu.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'on assure en outre une dispersion des gouttes en cours de solidification par rapport à la direction de chute du jet.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit bain de purification est maintenu en contact avec ladite masse de métal fondu et constitué par un bain non miscible avec elle dissolvant sélectivement les dérivés résultant de son oxydation éventuelle.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'on force la masse de métal en fusion à travers un filtre de retenue des particules solides maintenu immergé dans ledit bain de purification.
6. Procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4 ou 5, caractérisé en ce que le bain est constitué d'un halogénure fondu d'au moins un métal de ladite masse.
7. Procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4 ou 5, caractérisé en ce que le bain est constitué d'un halogénure fondu d'un métal additionnel plus réducteur qu'un métal essentiel des granulés et incorporé en faible proportion dans ladite masse.
8. Procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4 ou 5, caractérisé en ce que ledit métal est le calcium et ledit bain est constitué de fluorure et/ou chlorure de calcium.
9. Dispositif de fabrication de granulés métalliques pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte un four (7, 31) de fusion de métal dans un récipient (2, 32) de réception d'une masse de métal fondu et d'un bain de purification, des moyens pour faire passer le métal fondu à l'état divisé à travers le bain de purification et séparer ladite masse par décantation dans ledit récipient, des moyens (4, 11, 34) de formation d'un jet de métal prélevé dans ladite masse à travers un orifice vibrant (13, 48), des moyens (16, 49) pour provoquer la vibration dudit orifice et assurer ainsi la division du jet en gouttes individuelles, et une chambre (3, 33) de refroidissement et solidification du métal issu dudit orifice sur au moins la distance parcourue par les gouttes pendant leur solidification.
10. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que lesdits moyens de formation du jet comprennent un siphon (4, 34) de prélèvement de métal fondu dans ladite masse de métal fondu (44) pour former ledit jet.
11. Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce que les moyens pour faire passer le métal fondu à l'état divisé à travers le bain de purification sont constitués par un filtre (35) immergé dans ledit bain, qui présente des trous de dimension inférieure ou au plus égale à celle de l'orifice vibrant, et des moyens pour force le métal fondu à travers ce filtre.
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