CA2751681A1

CA2751681A1 - Method for producing a piece made from a superalloy based on nickel and corresponding piece

Info

Publication number: CA2751681A1
Application number: CA2751681A
Authority: CA
Inventors: Alexandre Devaux
Original assignee: Aubert and Duval SA; Turbomeca SA; SNECMA SAS
Current assignee: Aubert and Duval SA; Safran Aircraft Engines SAS; Safran Helicopter Engines SAS
Priority date: 2009-02-06
Filing date: 2010-02-05
Publication date: 2010-08-12
Also published as: FR2941962A1; JP2012517524A; WO2010089516A2; CN102439191A; US20120037280A1; WO2010089516A3; RU2011136846A; PL2393951T3; EP2393951A2; RU2531217C2; BRPI1005418A2; CN102439191B; EP2393951B1; FR2941962B1

Abstract

Procédé de fabrication d'une ébauche de pièce en superalliage à base de Ni, selon lequel on élabore un alliage, et on réalise des traitements thermiques, caractérisé en ce que : ledit superalliage contient au moins 2,5% au total de Nb et de Ta; on effectue un traitement thermique, comportant une pluralité de paliers : un premier palier entre 850 et 10000C pendant au moins 20 minutes pour précipiter de la phase d aux joints de grains; un deuxième palier à une température supérieure à celle du premier palier et permettant de réaliser une dissolution partielle de la phase d obtenue lors du premier palier; un traitement de vieillissement comportant un troisième palier et éventuellement un ou des paliers supplémentaires, à une température inférieure à celle du premier palier et permettant de faire précipiter les phases durcissantes ?' et ?". Pièce ainsi obtenue.Process for the production of an Ni-based superalloy component blank, in which an alloy is produced, and heat treatments are carried out, characterized in that: said superalloy contains at least 2.5% in total of Nb and Your; a heat treatment is carried out, comprising a plurality of stages: a first stage between 850 and 10000C for at least 20 minutes to precipitate phase d at the grain boundaries; a second bearing at a temperature greater than that of the first bearing and making it possible to partially dissolve the phase d obtained during the first bearing; an aging treatment comprising a third bearing and optionally one or more bearings, at a temperature lower than that of the first bearing and making it possible to precipitate the hardening phases; and? "thus obtained piece.

Description

Procédé de fabrication d'une pièce en superalliage à base de nickel, et pièce ainsi obtenue.
L'invention concerne les superalliages à base de nickel, et plus particulièrement un procédé de traitement thermique applicable avec profit à
certains d'entre eux pour améliorer, notamment, leurs tenues au fluage et en traction.
Par superalliages à base de nickel , on désigne les alliages dans lesquels le Ni entre pour au moins 50% en poids dans leur composition (tous les pourcentages donnés dans ce texte seront des pourcentages pondéraux).
Plus précisément l'invention concerne un procédé de traitement thermique applicable à des alliages renfermant plus de 2,5% au total de niobium et de tantale, et qui sont donc susceptibles de faire apparaître une double précipitation :
- une précipitation intergranulaire de phase â (Ni3Nb-â ou Ni3Ta-â) entre 800 et 1050 C ;
- une précipitation intragranulaire des phases durcissantes de types y'(Ni3 (AI-Ti)-y') et/ou y" (Ni3Nb- y" ou Ni3Ta y") lors d'un vieillissement exécuté
entre environ 600 et 800 C.
C'est particulièrement le cas de l'alliage NC19FeNb, de désignation commerciale INCONEL 718 (718) et des alliages qui en dérivent ou lui sont comparables comme le 625, le 718PIus et le 725.
Dans l'industrie des turbines à gaz aéronautiques et terrestres, dans laquelle un alliage résistant à base de nickel a de nombreuses applications, l'expérience a montré que la résistance des alliages à la fatigue était parmi les facteurs les plus critiques pour le dimensionnement des disques et axes de turbines.
Le coût relativement bas de l'alliage 718, de par l'absence de cobalt dans sa composition et l'expérience acquise pour son élaboration et sa transformation, lui confère une place privilégiée parmi les alliages à hautes caractéristiques utilisés jusqu'à une température proche de 650 C. Cependant, l'augmentation du rendement et de la performance des turbomachines se traduit par une augmentation de la température en sortie de chambre de combustion, et réclame ainsi une amélioration de la résistance au fluage de l'alliage 718 pour accroître les possibilités d'utilisations prolongées jusqu'à 650 C. L'amélioration de la tenue en Process for manufacturing a nickel-based superalloy part, and part thus obtained.
The invention relates to nickel-based superalloys, and more particularly a heat treatment method applicable with profit to some of them to improve, in particular, their creep and traction.
Nickel-based superalloys refer to alloys in which Ni comprises at least 50% by weight in their composition (all the percentages given in this text will be percentages by weight).
More specifically, the invention relates to a heat treatment process applicable to alloys containing more than 2.5% total niobium and tantalum, and which are therefore likely to show a double precipitation:
an intergranular phase precipitation (Ni3Nb- or Ni3Ta-a) between 800 and 1050 C;
an intragranular precipitation of the hardening phases of types y '(Ni3 (AI-Ti) -y ') and / or y "(Ni3Nb-y" or Ni3Ta y ") during aging performed enter about 600 and 800 C.
This is particularly the case of the alloy NC19FeNb, designation INCONEL 718 (718) and alloys derived therefrom or are like the 625, the 718PIus and the 725.
In the aeronautical and terrestrial gas turbine industry, in which a nickel-based tough alloy has many applications, experience has shown that the resistance of alloys to fatigue was among the most critical factors for sizing disks and shafts turbines.
The relatively low cost of alloy 718, due to the absence of cobalt in its composition and the experience gained in its elaboration and transformation, gives it a privileged place among alloys with high characteristics used up to a temperature close to 650 C. However, the increase in performance and performance of turbomachines results in a temperature increase at the combustion chamber outlet, and claims thus an improvement in the creep resistance of alloy 718 to increase extended use possibilities up to 650 C. The improvement of the held in

2 fluage de l'alliage 718, tout en conservant une microstructure à grains fins (> 7 ASTM) pour ne pas compromettre la tenue à la fatigue, présente donc un grand intérêt industriel. On rappelle que les normes ASTM régissant l'estimation de la taille des grains définissent les grains comme étant d'autant plus fins que le chiffre ASTM donné est élevé.
Deux procédés de traitement thermomécaniques différents sont connus et aujourd'hui mis en oeuvre pour améliorer les propriétés en fatigue de l'alliage 718.
Selon une première option telle que décrite dans FR-A-2 089 069, il a été
choisi de réaliser un traitement thermomécanique permettant de précipiter aux joints de grain la phase Ni3Nb-â, puis de procéder à un traitement de recristallisation de l'alliage à une température en dessous de la température de dissolution de la phase Ni3Nb-â, la phase Ni3Nb-â précipitée aux joints de grains étant utilisée lors de la recristallisation pour empêcher la croissance du grain. Ce procédé permet d'obtenir des structures recristallisées à grains très fins, de ASTM ou plus. Leurs caractéristiques de fatigue sont améliorées mais leur tenue au fluage est insuffisante. Il est en effet connu que la présence de la phase Ni3Nb-8, de structure orthorhombique, est néfaste car elle fixe le niobium et limite ainsi la formation de phase durcissante Ni3Nb-y", métastable et de structure quadratique centrée. La phase durcissante Ni3Nb-y" permet de freiner le mouvement des dislocations dans le réseau cristallographique, et donc d'améliorer la tenue au fluage.
De la même manière, il est également connu que la présence de la phase Ni3Ta-8 est néfaste, car elle fixe le tantale et limite ainsi la formation de phase durcissante Ni3Ta-y"
Une autre solution connue pour améliorer les propriétés du 718 consiste en l'exécution d'un vieillissement direct après traitement thermomécanique, c'est-à-dire sans l'habituel traitement de mise en solution entre 900 et 980 C
effectué
entre le traitement thermomécanique et le traitement de vieillissement. Bien que cette option permette de limiter la formation de la phase Ni3Nb-â susceptible de précipiter lors du traitement de mise en solution, et d'obtenir un grain fin et d'améliorer les propriétés en traction et fatigue, elle présente des inconvénients. 2 creep of alloy 718, while maintaining a fine-grained microstructure (> 7 ASTM) so as not to compromise the resistance to fatigue, therefore presents a large industrial interest. It is recalled that the ASTM standards governing the estimation of the grain size defines grains as being finer figure Given ASTM is high.
Two different thermomechanical treatment processes are known and implemented to improve the fatigue properties of alloy 718.
According to a first option as described in FR-A-2 089 069, it has been chosen to carry out a thermomechanical treatment to precipitate grains of Ni3Nb-â phase, then proceed to a treatment of recrystallization of the alloy at a temperature below the temperature of dissolution of the Ni3Nb-a phase, the Ni3Nb-a phase precipitated at the joints of grains being used during recrystallization to prevent the growth of grain. This This method makes it possible to obtain recrystallized structures with very fine grains, ASTM or more. Their fatigue characteristics are improved but their outfit creep is insufficient. It is indeed known that the presence of the phase Ni3Nb-8, orthorhombic structure, is harmful because it sets the niobium and limit so the Ni3Nb-y "hardening phase formation, metastable and structural quadratic centered. The hardening phase Ni3Nb-y "makes it possible to slow down the movement of dislocations in the crystallographic network, and thus to improve the holding at creep.
In the same way, it is also known that the presence of the phase Ni3Ta-8 is harmful because it fixes tantalum and thus limits the formation of phase hardening Ni3Ta-y "
Another known solution for improving the properties of 718 is direct aging after thermomechanical treatment, that is, at-say without the usual solution treatment between 900 and 980 C
done between thermomechanical treatment and aging treatment. Good than this option makes it possible to limit the formation of the phase Ni3Nb-σ
of precipitate during the solution treatment, and obtain a fine grain and to improve the properties in traction and fatigue, it presents disadvantages.

3 Il s'avère en effet que l'on obtient des microstructures hétérogènes au sein de la même pièce, du fait de variations locales importantes de la taille des grains et de la proportion de phase â formée lors des traitements thermomécaniques.
Au final, la tenue au fluage est dégradée par rapport aux pratiques antérieures sur un large domaine de températures et de contraintes.
Le document EP-A-1 398 393 décrit des traitements de superalliages à
base de Ni sous forme de monocristaux ou d'alliages solidifiés de manière orientée. Dans le cas où l'alliage est un monocristal, il n'y a évidemment pas de précipitation de phase â aux joints de grains puisqu'il n'y a pas de joints de grains.
Dans le cas d'une solidification orientée, une éventuelle précipitation de phase 8 ne pourrait se faire que de manière hétérogène et n'empêcherait pas la croissance des grains. Ceux-ci se retrouveraient en fin de traitement avec une taille trop élevée. Par ailleurs, les compositions de l'alliage décrites de façon privilégiées dans ce document ne permettraient pas de précipiter de la phase â, compte tenu de leurs teneurs en Ti, Ta, Nb et AI, car cette phase ne serait pas stable à
cause de la teneur élevée en AI.
Le document US-A-4 459 160 décrit lui aussi des superalliages à base Ni monocristallins, dans lesquels on ne pourra donc pas observer de précipitation de phase â aux joints de grains.
Le but de l'invention est d'améliorer la tenue au fluage et la résistance en traction des superalliages à base de nickel ayant une teneur en niobium et/ou en tantale supérieure à 2.5% sans détériorer les propriétés en fatigue et tout en évitant les inconvénients de l'art antérieur précités.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une ébauche de pièce en superalliage à base de Ni contenant au moins 50% de Ni en pourcentages pondéraux, selon lequel on élabore un alliage d'un tel superalliage, et on réalise des traitements thermiques dudit alliage, caractérisé en ce que :
- ledit superalliage contient en pourcentages pondéraux au moins 2,5% au total de Nb et de Ta ;
- on effectue un traitement thermique dudit alliage, comportant une pluralité
de paliers répartis de la façon suivante : 3 It turns out that one obtains heterogeneous microstructures within in the same room, because of significant local variations in the size of grains and the proportion of phase formed during the thermomechanical treatments.
In the end, the creep resistance is degraded compared to the practices in a wide range of temperatures and constraints.
EP-A-1 398 393 discloses superalloy treatments for Ni base as monocrystals or alloys solidified so oriented. In the case where the alloy is a single crystal, there is obviously no of phase precipitation at the grain boundaries since there are no grains.
In the case of oriented solidification, a possible precipitation of phase 8 could only be heterogeneous and would not prevent the growth seeds. These would be at the end of treatment with a size too much high. Moreover, the compositions of the alloy described so Preferred in this document would not allow to precipitate phase their Ti, Ta, Nb and AI contents, since this phase would not be stable at cause high content of AI.
US-A-4,459,160 also discloses Ni-based superalloys monocrystalline, in which we can not observe precipitation of phase at the grain boundaries.
The object of the invention is to improve the creep resistance and the resistance in traction of nickel-based superalloys having a niobium content and / or in tantalum greater than 2.5% without deteriorating fatigue properties and while avoiding the disadvantages of the aforementioned prior art.
For this purpose, the subject of the invention is a method for manufacturing a blank Ni-based superalloy part containing at least 50% Ni weight percentages, according to which an alloy of such superalloy and heat treatments of said alloy are carried out, characterized in that :
said superalloy contains in percentages by weight at least 2.5% at total of Nb and Ta;
a heat treatment of said alloy, comprising a plurality, is carried out of bearings distributed as follows:

4 un premier palier pendant lequel on maintient ledit alliage entre 850 et 1000 C pendant au moins 20 minutes pour précipiter de la phase â aux joints de grains ;
* un deuxième palier pendant lequel on maintient ledit alliage à une température supérieure à celle du premier palier et permettant de réaliser une dissolution partielle de la phase â obtenue lors du premier palier ;
un traitement de vieillissement comportant un troisième palier et éventuellement un ou des paliers supplémentaires, réalisés à une température inférieure à celle du premier palier et permettant de faire précipiter les phases durcissantes y' et/ou y".
De préférence, la teneur en AI de l'alliage est inférieure ou égale à 3%.
De préférence, le rapport (Nb + Ta + Ti) / AI de l'alliage est supérieur ou égal à 3.
De préférence, la taille de grain obtenue en fin du traitement de vieillissement de l'alliage est comprise entre 7 et 13 ASTM, de préférence entre 8 et 12 ASTM, mieux entre 9 et 11 ASTM.
De préférence la distribution de la phase â est homogène aux joints de grains à l'issue du traitement de vieillissement.
A l'issue du deuxième palier, on obtient de préférence une quantité de phase 8 comprise entre 2 et 4%, mieux entre 2,5 et 3,5%.
Le premier et le deuxième palier sont de préférence réalisés sans refroidissement intermédiaire.
Le passage du premier au deuxième palier peut alors s'effectuer à une vitesse inférieure ou égale à 4 C/min, de préférence comprise entre 1 et 3 C/min.
Le premier palier peut être réalisé entre 900 et 1000 C pendant au moins min et le deuxième palier entre 940 et 1020 C pendant 5 à 90 min, la différence de température entre les deux paliers étant d'au moins 20 C.
L'alliage peut renfermer en poids entre 50 et 55% de nickel, 30 entre 17 et 21 % de chrome, moins de 0,08% de carbone, moins de 0,35% de manganèse, moins de 1 % de cobalt moins de 0,35% de silicium, entre 2,8 et 3,3% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 4,75 et 5,5% avec Ta inférieur à
0,2%, 4 a first bearing during which said alloy is maintained between 850 and 1000 C for at least 20 minutes to precipitate from the phase to the joints of grains;
a second bearing during which said alloy is maintained at a temperature higher than that of the first bearing and making it possible to partial dissolution of the phase obtained during the first stage;
an aging treatment comprising a third step and optionally one or more bearings, made at a temperature lower than that of the first landing and making it possible to make phases hardening y 'and / or y ".
Preferably, the Al content of the alloy is less than or equal to 3%.
Preferably, the ratio (Nb + Ta + Ti) / Al of the alloy is greater or equal to 3.
Preferably, the grain size obtained at the end of the treatment of aging of the alloy is between 7 and 13 ASTM, preferably between 8 and 12 ASTM, better between 9 and 11 ASTM.
Preferably the distribution of the phase is homogeneous at the joints of grains at the end of the aging treatment.
At the end of the second stage, a quantity of phase 8 between 2 and 4%, better between 2.5 and 3.5%.
The first and second bearings are preferably made without intermediate cooling.
The transition from the first to the second level can then take place at a rate less than or equal to 4 C / min, preferably between 1 and 3 C / min.
The first step can be done between 900 and 1000 C for at least min and the second step between 940 and 1020 C for 5 to 90 min, the difference temperature between the two bearings being at least 20 C.
The alloy may contain by weight between 50 and 55% nickel, Between 17 and 21% of chromium, less than 0.08% carbon, less than 0.35% manganese, less than 1% cobalt less than 0.35% silicon, between 2.8 and 3.3% molybdenum, at least one of niobium or tantalum elements so that the sum niobium and tantalum is between 4.75 and 5.5% with Ta less than 0.2%

5 entre 0,65 et 1,15% de titane, entre 0,20 et 0,80% d'aluminium, moins de 0,006% de bore, moins de 0,015% de phosphore, le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
Le premier palier peut alors être réalisé entre 920 et 990 C pendant au moins 30 min et le deuxième palier à une température comprise entre 960 et 1010 C pendant 5 à 45 min.
La teneur totale de Nb et de Ta de l'alliage peut alors être comprise entre 5,2 et 5,5%, le premier palier réalisé entre 960 et 990 C pendant 45min à 2h et le deuxième palier réalisé entre 990 et 1010 C pendant 5 à 45 min.
Si la teneur totale de Nb et de Ta de l'alliage est comprise entre 4,8 et 5,2%, le premier palier peut être réalisé entre 920 et 960 C pendant 45 min à
2h et le deuxième palier réalisé entre 960 et 990 C pendant 5 à 45 min.
L'alliage peut renfermer en poids :
entre 55 et 61 % de nickel, entre 19 et 22,5% de chrome, entre 7 et 9,5% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 2,75 et 4% avec Ta inférieur à 0,2 %, entre 1 et 1,7% de titane, moins de 0,55% d'aluminium, moins de 0,5% de cobalt, moins de 0,03% de carbone, moins de 0,35% de manganèse, moins de 0,2% de silicium, moins de 0,006% de bore, moins de 0,015% de phosphore, WO 2010/08951Between 0.65 and 1.15% titanium, between 0.20 and 0.80% aluminum, less than 0.006% boron, less than 0.015% phosphorus, the residual percentage being iron and impurities resulting from development.
The first step can then be carried out between 920 and 990 C during the minus 30 min and the second level at a temperature between 960 and 1010 C for 5 to 45 min.
The total content of Nb and Ta of the alloy can then be between 5.2% and 5.5%, the first stage realized between 960 and 990 C during 45min to 2h and the second bearing made between 990 and 1010 C for 5 to 45 min.
If the total content of Nb and Ta of the alloy is between 4.8 and 5.2%, the first level can be achieved between 920 and 960 C for 45 min at 2 hours and the second bearing made between 960 and 990 C for 5 to 45 min.
The alloy may contain by weight:
between 55 and 61% nickel, between 19 and 22.5% chromium, between 7 and 9.5% molybdenum, at least one of niobium or tantalum elements so that the sum niobium and tantalum is between 2.75 and 4% with Ta less than 0.2 %
between 1 and 1.7% of titanium, less than 0.55% aluminum, less than 0,5% cobalt, less than 0.03% carbon, less than 0.35% manganese, less than 0.2% silicon, less than 0.006% boron, less than 0.015% phosphorus, WO 2010/08951

6 PCT/FR2010/050191 moins de 0,01 % de soufre, le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
L'alliage peut renfermer en poids entre 12 et 20% de chrome, entre 2 et 4% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium ou tantale est comprise entre 5 et 7 % avec Ta inférieur à 0,2%, entre 1 et 2% de tungstène, entre 5 et 10% de cobalt, entre 0,4 et 1,4% de titane, entre 0,6 et 2,6% d'aluminium, entre 6 et 14% de fer, moins de 0,1 % de carbone, moins de 0,015% de bore, moins de 0,03% de phosphore le pourcentage résiduel étant du nickel et des impuretés résultant de l'élaboration.
De préférence, les alliages précités contiennent, en pourcentage pondéraux, une teneur en phosphore supérieure à 0,007 %.
En général, le premier palier et le deuxième palier peuvent être réalisés à
des températures sub-solvus de la phase â de l'alliage, le premier palier étant réalisé à une température entre la température de solvus â moins 50 C et la température de solvus â moins 20 C, et le deuxième palier étant réalisé à une température comprise entre la température de solvus â moins 20 C et la température de solvus â.
La température de l'ébauche de pièce mise en forme à chaud peut être maintenue constante lors d'au moins l'un desdits paliers.
Ledit troisième palier peut être réalisé entre 700 et 750 C pendant 4 à 16h et un quatrième palier est alors réalisé entre 600 et 650 C entre 4 et 16h, un refroidissement à 50 C/h à +/-10 C/h étant réalisé entre lesdits troisième et quatrième paliers. 6 PCT / FR2010 / 050191 less than 0.01% sulfur, the residual percentage being iron and impurities resulting from development.
The alloy may contain by weight between 12 and 20% chromium, between 2 and 4% molybdenum, at least one of niobium or tantalum elements so that the sum niobium or tantalum is between 5 and 7% with Ta less than 0.2%, between 1 and 2% of tungsten, between 5 and 10% of cobalt, between 0.4 and 1.4% titanium, between 0.6 and 2.6% of aluminum, between 6 and 14% iron, less than 0.1% carbon, less than 0.015% boron, less than 0.03% phosphorus the residual percentage being nickel and impurities resulting from development.
Preferably, the aforementioned alloys contain, as a percentage weight, a phosphorus content greater than 0.007%.
In general, the first and second levels can be sub-solvus temperatures of the phase of the alloy, the first step being at a temperature between the solvus temperature at minus 50 C and the solvus temperature at minus 20 C, and the second stage being carried out at a temperature between the solvus temperature at minus 20 C and the solvus temperature.
The temperature of the hot-formed part blank can be kept constant during at least one of said bearings.
Said third stage can be achieved between 700 and 750 C during 4 to 16h and a fourth plateau is then realized between 600 and 650 C between 4 and 16h, a cooling at 50 C / h at +/- 10 C / h being achieved between said third and fourth level.

7 Entre les premier et deuxième paliers, on peut réaliser au moins un maintien de l'alliage mis en forme à chaud à une température intermédiaire entre les températures des premier et deuxième paliers pendant au maximum 1 h.
Ladite ébauche de pièce peut avoir été élaborée sous forme d'un lingot, ensuite mis en forme à chaud.
Ladite ébauche de pièce peut avoir été élaborée par un procédé de métallurgie des poudres.
L'invention a également pour objet une pièce en superalliage à base de nickel, caractérisée en ce qu'elle a été obtenue à partir d'une ébauche de pièce fabriquée par le procédé précédent.
Il peut s'agir d'un élément de turbine à gaz aéronautique ou terrestre.
Comme on l'aura compris, l'invention consiste à effectuer sur un alliage base Ni contenant du Nb et/ou du Ta un traitement thermique pour lequel le durcissement structural est obtenu par précipitation des phases durcissantes gamma' (Ni3Ti-y') et/ou gamma" (Ni3Nb-y" et/ou Ni3Ta-y"), ces phases comprenant respectivement du Titane et du Niobium et/ou du Tantale. Le traitement thermique comprend au moins trois paliers qui chronologiquement sont :
- un premier palier de traitement réalisé à 850-1000 C qui est destiné à
précipiter la phase delta Ni3Nb-â et/ou Ni3Ta-â aux joints de grains, avec une distribution sensiblement homogène de cette phase dans les joints de grains, et à
homogénéiser la microstructure du matériau ; il permet également, dans le cas de microstructures partiellement recristallisées, d'achever la recristallisation et de faire précipiter la phase â aux joints des nouveaux grains recristallisés , - un deuxième palier de traitement réalisé à une température supérieure à
celle du premier palier et est destiné à dissoudre partiellement la dite phase delta Ni3Nb-8 et/ou Ni3Ta-8, tout en gardant la distribution sensiblement homogène obtenue à l'issue du premier palier, et en évitant un grossissement du grain ;
le deuxième palier s'achève par une trempe à l'huile ou un refroidissement à
l'air ;
- le troisième palier et d'éventuels paliers suivants constitue(nt) un traitement thermique de vieillissement, réalisé à une température inférieure à
celle du premier palier et permettant de faire précipiter les phases durcissantes gamma' (Ni3(AI-Ti)-y') et/ou gamma" (Ni3Nb-y" ou Ni3Ta-y ") ; 7 Between the first and second bearings, at least one maintaining the hot-formed alloy at an intermediate temperature enter the temperatures of the first and second bearings for a maximum of 1 h.
Said piece blank may have been produced in the form of an ingot, then shaped hot.
Said piece blank may have been produced by a method of metallurgy of powders.
The subject of the invention is also a superalloy piece made from nickel, characterized in that it has been obtained from a blank of room manufactured by the above method.
It may be an aeronautical or land gas turbine element.
As will be understood, the invention consists in carrying out on an alloy base Ni containing Nb and / or Ta a heat treatment for which the Structural hardening is obtained by precipitation of hardening phases gamma '(Ni3Ti-y') and / or gamma "(Ni3Nb-y" and / or Ni3Ta-y "), these phases comprising respectively Titanium and Niobium and / or Tantalum. The treatment thermal includes at least three levels that are chronologically:
a first stage of treatment carried out at 850-1000 C which is intended for to precipitate the delta phase Ni3Nb-a and / or Ni3Ta-at the grain boundaries, with a substantially homogeneous distribution of this phase in the grain boundaries, and homogenize the microstructure of the material; it also allows, in the case of partially recrystallized microstructures, to complete the recrystallization and of to precipitate the phase at the joints of the new recrystallized grains, a second stage of treatment carried out at a temperature greater than that of the first stage and is intended to partially dissolve the said phase delta Ni3Nb-8 and / or Ni3Ta-8, while keeping the distribution substantially homogeneous obtained at the end of the first stage, and avoiding grain enlargement;
the second stage ends with oil quenching or cooling to the air ;
- the third landing and any subsequent landings constitute (s) a aging heat treatment, carried out at a temperature below that of the first landing and making it possible to precipitate the hardening phases gamma' (Ni3 (Al-Ti) -y ') and / or gamma "(Ni3Nb-y" or Ni3Ta-y ");

8 Un ou des refroidissements intermédiaires sont possibles entre chaque palier, mais pas obligatoires.
Le procédé selon l'invention permet de réaliser des pièces qui, par rapport à celles de l'art antérieur ayant la même composition, présentent un meilleur compromis entre une limite élastique en traction élevée, une tenue à la fatigue élevée et une durée de vie en fluage élevée.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, donnée en référence aux figures annexées suivantes :
- les figures 1 à 3 qui schématisent trois exemples des deux premiers paliers de traitements thermiques selon l'invention, la figure 2 montrant également un palier intermédiaire entre le premier et deuxième palier ; les températures en ordonnées sont référencées par rapport à la température de solvus de la phase â.
- les figures 4 à 9 qui présentent des micrographies d'alliages ayant subi des traitements thermiques de référence (fig. 4 à 7) et selon l'invention (fig. 8, 9).
Le procédé de fabrication d'une pièce en superalliage de Ni selon l'invention peut commencer par l'élaboration et la coulée d'un lingot dudit superalliage par des procédés classiques tel qu'un procédé double fusion (VIM
Vacuum Induction Melting, fusion sous vide par induction - VAR Vacuum Arc Remelting, refusion à l'arc sous vide) ou triple fusion (VIM - ESR Electroslag remelting, refusion sous laitier électroconducteur - VAR). Mais le procédé
selon l'invention peut aussi être appliqué à une ébauche de pièce issue de la métallurgie des poudres. Dans la suite du texte on décrira des exemples d'application où on partira d'un produit obtenu par la voie conventionnelle dite voie lingot , mais leur transposition au cas de la métallurgie des poudres sera évidente pour l'homme du métier. Les traitements postérieurs à la mise en forme à
chaud caractéristiques de l'invention sont les mêmes dans les deux cas.
La microstructure initiale d'un produit (étant entendu que par le terme produit on désigne un demi-produit ou une ébauche de pièce) avant le traitement typique de l'invention peut varier en fonction des traitements thermomécaniques de déformation effectués en amont, par exemple un forgeage, un matriçage ou un laminage à chaud :
- état métallurgique 1 (ou état 1 ): la phase delta Ni3Nb-8 et/ou Ni3Ta-8 peut être présente aux joints de grains mais de manière non uniformément 8 One or more intermediate coolings are possible between each landing, but not required.
The method according to the invention makes it possible to produce parts which, compared to those of the prior art having the same composition, exhibit a better compromise between an elastic limit in high traction, a resistance to tired high and a high creep life.
The invention will be better understood on reading the description which follows, given with reference to the following appended figures:
- Figures 1 to 3 schematically three examples of the first two stages of heat treatments according to the invention, FIG.
also an intermediate bearing between the first and second bearings; the temperatures in ordinates are referenced to the solvus temperature of the phase at.
FIGS. 4 to 9 which show micrographs of alloys having undergone reference heat treatments (Figures 4 to 7) and according to the invention (Fig. 8, 9).
The method of manufacturing a superalloy piece of Ni according to the invention can begin with the production and casting of an ingot of said superalloy by conventional methods such as a double melting process (VIM
Vacuum Induction Melting, Induction Vacuum Melting - VAR Vacuum Arc Remelting, vacuum arc remelting) or triple fusion (VIM - ESR Electroslag remelting, electroslag remelting remelting - VAR). But the process according to the invention can also be applied to a blank of a piece resulting from the metallurgy of powders. In the rest of the text, examples will be described where you will start from a product obtained by the conventional way called ingot channel, but their transposition to the case of powder metallurgy will be obvious to those skilled in the art. Post-implementation treatments form to Hot features of the invention are the same in both cases.
The initial microstructure of a product (understood by the term product means a semi-finished product or blank) before typical treatment of the invention may vary depending on the treatments thermomechanical deformation carried out upstream, for example a forging, stamping or hot rolling:
metallurgical state 1 (or state 1): the delta phase Ni3Nb-8 and / or Ni3Ta-8 may be present at grain boundaries but not uniformly

9 répartie entre les grains suite à une déformation effectuée à une température inférieure au solvus de la phase 8 , - état métallurgique 2 (ou état 2 ): la phase delta Ni3Nb-8 et/ou Ni3Ta-8 peut être absente ou quasi-absente (< 1 %) de la microstructure suite à une déformation effectuée par exemple à une température supérieure au solvus de la phase â.
Dans le premier cas, c'est-à-dire à partir d'un état métallurgique 1, le premier palier du traitement selon l'invention permet d'homogénéiser la répartition de la phase 8 au sein de la microstructure et de réduire les variations locales de la fraction de phase â présente après les traitements thermomécaniques en raison des différences de température plus ou moins importantes après déformation.
L'homme du métier peut aisément, par des essais de routine, ajuster si nécessaire les paramètres d'exécution du premier palier pour optimiser cette homogénéisation de la répartition de la phase â.
Dans le second cas, c'est-à-dire à partir d'un état métallurgique 2, le premier palier du traitement selon l'invention permet de faire précipiter de manière (sensiblement) homogène la phase â aux joints de grains qui en étaient exempts après le traitement thermomécanique. L'homme du métier peut également, par des essais de routine, ajuster si nécessaire les paramètres d'exécution du premier palier pour optimiser cette homogénéisation de la répartition de la phase â.
Que ce soit dans le premier ou le second cas, le premier palier permet également d'achever la recristallisation dans les zones où la recristallisation n'aurait pas été complète lors du traitement thermomécanique, et ainsi d'homogénéiser la structure globale de l'alliage.
Lors du deuxième palier du traitement selon l'invention, réalisé à une température proche du solvus de la phase 8, la phase delta Ni3Nb-8 et/ou Ni3Ta-est dissoute partiellement.
Selon le deuxième palier, la dissolution de la phase 8 s'effectue de manière sensiblement uniforme,isgue lamicrosttructureeobtenue après le premier palier cvt de préférence homog1ène. La phase 8 dite résiduelle, c'est-à-dire la phase non dissoute, conserve la même distribution que celle obtenue après le premier palier. De ce fait, de manière préférentielle, la phase 8 résiduelle reste sensiblement uniformément distribuée autour des grains, permet de freiner la croissance de l'ensemble des grains et permet de limiter voire d'éviter l'apparition de gros grains lors du second palier, qui est effectué à une température supérieure à celle du premier palier. La répartition homogène de la phase â
aux 5 joints de grains favorise l'homogénéité de la taille des grains dans la microstructure de l'alliage en fin de traitement.
Le deuxième palier permet donc de diminuer la quantité de phase â
obtenue après le premier palier jusqu'à une quantité résiduelle optimalement inférieure à 4%, voire en dessous de 3,5%, tout en évitant un grossissement du 9 distributed between the grains following a deformation carried out at a temperature less than the solvus of phase 8, metallurgical state 2 (or state 2): the delta phase Ni3Nb-8 and / or Ni3Ta-8 may be absent or almost absent (<1%) from the microstructure following a deformation performed for example at a temperature above the solvus of the phase In the first case, that is to say from a metallurgical state 1, the first stage of the treatment according to the invention makes it possible to homogenize the division of phase 8 within the microstructure and reduce variations local authorities fraction of phase - present after the thermomechanical treatments due more or less significant temperature differences after deformation.
The skilled person can easily, by routine tests, adjust if necessary the execution parameters of the first tier to optimize this homogenization of the distribution of the phase.
In the second case, that is to say from a metallurgical state 2, the first stage of the treatment according to the invention makes it possible to precipitate way (substantially) homogeneous phase at grain boundaries which were free after the thermomechanical treatment. The person skilled in the art can also, by routine tests, adjust if necessary the execution parameters of the first step to optimize this homogenization of the distribution of the phase.
Whether in the first or the second case, the first landing allows also to complete the recrystallization in areas where the recrystallization would not have been complete during the thermomechanical treatment, and thus to homogenize the overall structure of the alloy.
During the second stage of the treatment according to the invention, carried out at a temperature close to the solvus of phase 8, the delta phase Ni3Nb-8 and / or Ni3Ta is partially dissolved.
According to the second level, the dissolution of phase 8 is carried out substantially uniform, the lamicrosttructureeobtained after the first it is preferably homogeneous. The so-called residual phase 8, that is to say the phase undissolved, retains the same distribution as that obtained after the first bearing. As a result, preferably, the residual phase 8 remains substantially uniformly distributed around the grains, makes it possible to growth of all grains and can limit or even avoid the appearance large grains at the second stage, which is carried out at a temperature greater than that of the first landing. The homogeneous distribution of the phase to the 5 grain boundaries promotes homogeneity of grain size in the microstructure of the alloy at the end of treatment.
The second stage therefore makes it possible to reduce the quantity of phase obtained after the first stop to a residual quantity optimally less than 4%, or even less than 3,5%, while avoiding a magnification of

10 grain.
La dissolution plus importante de la phase â sur une microstructure homogène à grains fins permet de libérer davantage de niobium pour la précipitation des phases durcissantes gamma' et/ou gamma" lors d'un troisième palier, voire d'autres paliers ultérieurs, constituant un traitement de vieillissement de l'alliage.
De manière surprenante les inventeurs ont constaté que l'absence du premier palier ne permettait pas d'obtenir ces effets, quelle que soit la microstructure initiale après traitement thermomécanique.
Il est évident, dans le cas d'une microstructure initiale exempte de phase â
(état 2), que l'absence du premier palier ne permettra pas d'homogénéiser la structure globale du matériau et de faire précipiter la phase â aux joints de grains et de limiter la croissance ultérieure des grains lors du second palier.
En l'absence du premier palier, lorsque la microstructure initiale résulte d'une déformation subsolvus ayant conduit à la précipitation de phase â (état 1), la répartition de la phase 8 est hétérogène (voir figures 4 et 5). Par conséquent certains grains peuvent présenter une quantité importante de phase â aux joints de grains, ou pas ou peu de phase â aux joints de grains, ou encore une répartition de phase â hétérogène aux joints de grains.
En réalisant un traitement thermique directement à la température du deuxième palier, sans passer par un maintien à la température du premier palier, les grains qui ne sont pas entourés de phase â ou qui présentent peu de phase â
aux joints de grains, ou une phase 8 non uniformément répartie, vont grossir de 10 grain.
The greater dissolution of the phase on a microstructure homogeneous fine grain allows to release more niobium for the precipitation of the gamma and / or gamma hardening phases in a third level or other subsequent levels constituting a treatment of aging of the alloy.
Surprisingly, the inventors have found that the absence of first tier did not achieve these effects, regardless of the initial microstructure after thermomechanical treatment.
It is obvious, in the case of an initial microstructure free of phase (state 2), that the absence of the first landing will not make it possible to homogenize the overall structure of the material and to precipitate the phase at the joints of grains and to limit the subsequent growth of the grains at the second stage.
In the absence of the first step, when the initial microstructure results of a subsolvus deformation which led to the precipitation of phase 1), the distribution of phase 8 is heterogeneous (see Figures 4 and 5). By consequent some grains may have a significant amount of seals grains, or no or little phase at the grain boundaries, or a heterogeneous phase distribution at the grain boundaries.
By carrying out a heat treatment directly at the temperature of second step, without going through a maintenance at the temperature of the first bearing, grains which are not surrounded by phase or which have little phase at at the grain boundaries, or a non-uniformly distributed phase 8, will magnify of

11 manière incontrôlée jusqu'à une taille de grain pouvant dépasser 5-6 ASTM
environ. La présence, même très localisée, de grains 5-6 ASTM (voir figures 6 et 7), réduit les durées de vie en fatigue d'un facteur 10 par rapport à une microstructure homogène à grains 10 ASTM. La combinaison des premier et deuxième paliers selon l'invention permet ainsi (voir figures 8 et 9) de dissoudre partiellement et de manière homogène la phase 8, en évitant la présence de ces gros grains 5-6 ASTM, qui est rédhibitoire pour garantir de hautes propriétés en fatigue.
Dans le cas d'une microstructure initiale comportant de la phase 8 (état 1), l'absence du premier palier ne permet donc pas d'obtenir la microstructure souhaitée, c'est-à-dire une teneur résiduelle de phase 8 homogène et préférentiellement inférieure à 4% et une taille de grain homogène et acceptable.
La taille des grains préférée sur les produits issus du procédé selon l'invention résulte de la volonté de réaliser un bon compromis entre des propriétés contradictoires quant à leurs exigences sur la taille des grains. En effet, la résistance en fatigue et la résistance en traction sont favorisées par des grains fins, alors que la résistance en fluage et la résistance en fissuration sont favorisées par des grains grossiers. Dans cette perspective, les tailles de grains privilégiées sont de 7 à 13 ASTM, de préférence 8 à 12 ASTM, mieux 9 à 11 ASTM.
L'absence du deuxième palier après la réalisation du premier palier correspond à des traitements de type habituel réalisés sur des produits en superalliages auxquels s'applique l'invention, et dont on a vu plus haut en quoi ils n'étaient pas satisfaisants.
Par ailleurs, dans le cas d'une microstructure initiale exempte de phase 8 (état 2), si on ne réalise aucun des deux premiers paliers exigés par l'invention, et que l'on applique donc directement un traitement thermique de vieillissement à
l'alliage (traitement dit Direct Aged ), après sa mise en forme à chaud à
une température supersolvus en phase 8 (état 2), on obtient dans la structure finale une absence totale de phase â qui n'est pas souhaitée.
En effet, de manière surprenante, les inventeurs ont pu mettre en évidence que la présence de la phase â entre de préférence 2 et 4%, et optimalement entre 2,5 et 3,5%, permet d'améliorer les propriétés du matériau sans le fragiliser. 11 uncontrolled up to a grain size exceeding 5-6 ASTM
about. The presence, even very localized, of grains 5-6 ASTM (see Figures 6 and 7), reduces fatigue life by a factor of 10 compared to a homogeneous grain microstructure ASTM. The combination of the first and second bearings according to the invention thus makes it possible (see FIGS. 8 and 9) to dissolve partially and evenly phase 8, avoiding the presence of these large grain 5-6 ASTM, which is prohibitive to guarantee high properties in tired.
In the case of an initial microstructure comprising phase 8 (state 1), the absence of the first step therefore does not make it possible to obtain the microstructure desired, that is to say, a residual content of homogeneous phase 8 and preferably less than 4% and a uniform grain size and acceptable.
The preferred grain size on products from the process according to the invention results from the desire to achieve a good compromise between properties contradictory as to their requirements on grain size. Indeed, the fatigue strength and tensile strength are favored by grains purposes, while creep resistance and crack resistance are favored by coarse grains. In this perspective, the sizes of grains Preferred are 7 to 13 ASTM, preferably 8 to 12 ASTM, better 9 to 11 ASTM.
The absence of the second level after the completion of the first level corresponds to treatments of the usual type carried out on products in superalloys to which the invention applies, and which has been seen above in what they were not satisfactory.
Moreover, in the case of an initial microstructure free of phase 8 (state 2), if none of the first two levels required by the invention, and that we apply directly a heat treatment of aging to the alloy (so-called Direct Aged treatment), after it has been hot-formed a supersolvus temperature in phase 8 (state 2), we obtain in the structure final a total absence of phase which is not desired.
Indeed, surprisingly, the inventors were able to highlight that the presence of the phase a preferably between 2 and 4%, and optimally enter 2.5 and 3.5%, improves the properties of the material without weakening it.

12 En revanche, les microstructures exemptes de phase â sont, de manière générale, plus sujettes à une fragilisation intergranulaire qui réduit considérablement la ductilité à haute température et augmente fortement la sensibilité de l'alliage à l'effet d'entaille (par exemple à des ruptures prématurées dans l'entaille en fluage entaillé). Par conséquent, lorsque la phase 8 est absente après le traitement thermomécanique, le premier palier est également nécessaire pour créer un minimum de phase â répartie de manière homogène aux joints de grains et pour homogénéiser la structure globale du matériau.
La durée de maintien de l'alliage au premier palier est supérieure ou égale à 20 minutes. La température du premier palier est comprise entre 850 et pour précipiter la phase â. La température et la durée de maintien sont ajustées en fonction de l'hétérogénéité de la microstructure après déformation, et en vue de conserver après le second palier une quantité de phase â supérieure au minimum requis pour la ductilité à chaud.
Le deuxième palier, réalisé à une température supérieure au premier palier, est donc nécessaire pour permettre d'abaisser par dissolution la quantité de la phase â jusqu'au niveau souhaité, de préférence à une teneur entre 2 et 4%, et optimalement entre 2,5 et 3,5%, pour libérer le Nb et/ou le Ta nécessaire pour la précipitation de la phase y' et/ou y" tout en gardant une quantité suffisante de Nb et/ou de Ta sous forme de phase â répartie de manière homogène autour des grains pour la ductilité à chaud du matériau.
La température et la durée du second palier sont ajustées en fonction de la fraction de la phase â obtenue à l'issue du premier palier pour obtenir la fraction résiduelle de phase 8 souhaitée, tout en évitant un grossissement du grain. La durée du deuxième palier est également fonction de la température déterminée pour ce palier. De manière générale la durée du deuxième palier est d'autant plus courte que la température de celui-ci est élevée.
Selon une variante préférée de l'invention, les deux premiers paliers de traitement sont successifs (fig. 1 et 2).
Par paliers de traitement successifs , on veut dire que le passage du premier palier au deuxième palier de traitement se fait en augmentant progressivement la température pour passer du premier palier au deuxième, sans 12 On the other hand, the phase-free microstructures are, so general, more prone to intergranular embrittlement which reduces significantly ductility at high temperature and greatly increases the sensitivity of the alloy to the notch effect (eg breaks premature in notched creep notch). Therefore, when phase 8 is absent after the thermomechanical treatment, the first step is also necessary to create a minimum of phase - evenly distributed at the joints of grains and to homogenize the overall structure of the material.
The maintenance time of the alloy at the first step is greater than or equal to at 20 minutes. The temperature of the first stage is between 850 and to precipitate the phase. The temperature and the holding time are adjusted in function of the heterogeneity of the microstructure after deformation, and in view of keep after the second stage a quantity of phase at greater than the minimum required for hot ductility.
The second bearing, made at a temperature above the first level, is necessary to allow the dissolution of the quantity of the phase to the desired level, preferably at a level between 2 and 4%, and optimally between 2.5 and 3.5%, to release the Nb and / or Ta necessary for the precipitation of the phase y 'and / or y "while keeping a sufficient quantity from Nb and / or Ta in the form of a phase, distributed homogeneously around the grains for the hot ductility of the material.
The temperature and duration of the second stage are adjusted according to the fraction of the phase obtained at the end of the first stage to obtain the fraction residual phase 8 desired, while avoiding grain growth. The duration of the second stage is also a function of the determined temperature for this landing. In general, the duration of the second level is all more short as the temperature of it is high.
According to a preferred variant of the invention, the first two levels of treatment are successive (Figures 1 and 2).
In successive stages of treatment, we mean that the passage of first step at the second level of treatment is done by increasing gradually the temperature to go from the first landing to the second without

13 passer par une température intermédiaire qui serait inférieure à celle du premier palier.
La succession des deux premiers paliers sans descente à une température inférieure au premier palier, par exemple jusqu'à la température ambiante, permet d'éviter des gradients de température trop importants à l'intérieur de l'échantillon traité, et d'éviter une dissolution hétérogène de la phase â qui pourrait causer dans certaines zones un grossissement du grain. Il est ainsi préférable d'adopter une vitesse de montée entre les paliers suffisamment basse (< 4 C/min) pour que la température reste homogène au sein de l'échantillon traité lors du second palier. Il a été vérifié lors du second palier que la température était homogène au bout de 5 minutes au sein d'un échantillon cylindrique de 1000 cm3 après une vitesse de montée de 2 C/min depuis le premier palier. Ainsi, tout passage entre les deux paliers à une température inférieure au premier palier risque d'augmenter la durée nécessaire à l'homogénéisation de la température au sein de l'échantillon lors du second palier, et risque de favoriser une dissolution hétérogène de la phase â. Néanmoins, un tel passage à une température inférieure au premier palier n'est pas exclu par l'invention (fig. 3) si, notamment en fonction des dimensions de la pièce traitée, on ajuste les paramètres du deuxième palier, en ajoutant éventuellement un palier intermédiaire, de manière à éviter les possibles inconvénients que l'on vient de citer.
De préférence, le premier palier de traitement est réalisé à une température comprise entre environ 900 et 1000 C pendant une durée d'au moins 30 minutes et le deuxième palier de traitement est réalisé à une température supérieure au premier palier entre 940 et 1020 C pendant une durée comprise entre environ 5 et 90 minutes. La différence de température entre les deux paliers doit alors être au moins de 20 C. Les plages de températures et de durées ainsi définies permettent d'obtenir une microstructure homogène avec une taille de grains adéquate, c'est à
dire comprise entre 7 et 13 ASTM, de préférence entre 8 et 12 ASTM, mieux entre 9 et 11 ASTM, et une fraction résiduelle de phase 8 comprise entre 2% et 4%.
Comme on l'aura compris l'invention repose d'abord sur un effet de synergie entre les deux premiers paliers, et un équilibrage optimisé entre ces deux premiers paliers permet de répondre au mieux aux buts recherchés de l'invention. 13 go through an intermediate temperature that would be lower than that of first bearing.
The succession of the first two levels without falling to a temperature less than the first step, for example up to room temperature, allows avoid too much temperature gradients inside the sample treated, and to avoid a heterogeneous dissolution of the phase cause in some areas grain enlargement. It is thus preferable to adopt a rise speed between the bearings sufficiently low (<4 C / min) for than the temperature remains homogeneous within the treated sample during the second bearing. It was verified at the second level that the temperature was homogeneous after 5 minutes in a cylindrical sample of 1000 cm3 after a climb speed of 2 C / min from the first landing. So, any passage enter both levels at a temperature below the first risk level increase the time needed to homogenize the temperature within the sample at the second stage, and may favor a heterogeneous dissolution of the phase Nevertheless, such a transition to a temperature below the first bearing is not excluded by the invention (FIG 3) if, in particular according to the dimensions of the treated part, the parameters of the second level are adjusted, in possibly adding an intermediate level, so as to avoid possible disadvantages just mentioned.
Preferably, the first treatment stage is carried out at a temperature between about 900 and 1000 C for a period of at least 30 minutes and the second stage of treatment is performed at a higher temperature at first step between 940 and 1020 C for a duration between about 5 and 90 minutes. The temperature difference between the two levels must then to be at less than 20 C. The temperature and duration ranges thus defined allow to obtain a homogeneous microstructure with an adequate grain size, it's up to say between 7 and 13 ASTM, preferably between 8 and 12 ASTM, better enter 9 and 11 ASTM, and a residual phase 8 fraction between 2% and 4%.
As will have been understood, the invention is based firstly on an effect of synergy between the first two levels, and optimized balancing between these two first stages makes it possible to best meet the desired goals of the invention.

14 La température de solvus de la phase â dépend directement de la teneur en niobium + tantale de l'alliage. La quantité de niobium et/ou de tantale présente dans la composition de l'alliage a donc une influence directe sur la température et la durée de chaque palier.
Lorsqu'on utilise un alliage de type 718 (dont la composition normalisée sera détaillée plus loin), il est indiqué de réaliser le premier palier entre 920 et 9900C pendant au moins 30 min, et le deuxième palier entre 960 et 1010 C
pendant 5 à 45 min. Les durées optimales des traitements dépendent également de la massivité de la pièce à traiter, et peuvent être déterminées au moyen de modélisations ou d'expériences habituelles pour l'homme du métier.
Pour une teneur totale en Nb et Ta de l'alliage 718 (avec moins de 0,2%
de Ta) comprise entre environ 5,2 et 5,5%, le premier palier est de préférence réalisé à une température comprise entre environ 960 C et 990 C pendant une durée comprise entre environ 45 minutes et 2 heures et le deuxième palier est de préférence réalisé à une température comprise entre environ 990 C et 1010 C
pendant une durée comprise entre environ 5 et 45 minutes.
Pour une teneur de Nb+Ta de l'alliage 718 (avec moins de 0,2% de Ta) comprise entre environ 4,8 et 5,2%, le premier palier est de préférence réalisé à
une température comprise entre environ 920 C et 960 C pendant une durée comprise entre environ 45 minutes et 2 heures et le deuxième palier est de préférence réalisé à une température comprise entre environ 960 C et 990 C
pendant une durée comprise entre environ 5 et 45 minutes. La durée de traitement dépend également de la massivité de la pièce à traiter.
Les températures aux paliers de traitement sont généralement maintenues sensiblement constantes pendant la durée du palier.
La vitesse de montée du premier au deuxième palier est de préférence inférieure à 4 C/min, pour éviter des gradients de température trop importants, surtout dans le cas où on traite de grosses pièces.
La vitesse de montée en température du premier au deuxième palier est de préférence comprise entrel C/min et 3 C/min.
L'invention s'applique à des superalliages à base de nickel, renfermant donc au moins 50% de Ni, dans lesquels la somme Nb + Ta dépasse en poids 2,5%.

Dans un cas particulier, l'alliage est un superalliage à base de nickel de type 718 dénommé aussi NC1 9FeNb (Norme AFNOR), renfermant en poids, entre 50 et 55% de nickel, entre 17 et 21 % de chrome, 5 moins de 0,08% de carbone, moins de 0,35% de manganèse, moins de 0,35% de silicium, moins de 1 % de cobalt entre 2,8 et 3,3% de molybdène, 10 au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 4,75 et 5,5% avec Ta inférieur à
0,2%, entre 0,65 et 1,15% de titane, entre 0,20 et 0,80% d'aluminium, moins de 0,006% de bore, 14 The solvate temperature of the phase depends directly on the content of niobium + tantalum of the alloy. The amount of niobium and / or tantalum present in the composition of the alloy therefore has a direct influence on the temperature and the duration of each stage.
When using a Type 718 alloy (whose standard composition will be detailed later), it is appropriate to achieve the first level between 920 and 9900C for at least 30 min, and the second level between 960 and 1010 C
for 5 to 45 minutes. The optimal durations of the treatments also depend on the massiveness of the workpiece, and can be determined by means of modeling or usual experiments for the skilled person.
For a total Nb and Ta content of alloy 718 (with less than 0.2%
of Ta) between about 5.2 and 5.5%, the first level is preferably at a temperature of between about 960.degree. C. and 990.degree.
duration between approximately 45 minutes and 2 hours and the second level is of preferably carried out at a temperature between about 990 C and 1010 C
for a period of between about 5 and 45 minutes.
For a Nb + Ta content of alloy 718 (with less than 0.2% Ta) between about 4.8 and 5.2%, the first step is preferably realized at a temperature of between about 920 C and 960 C for a period between 45 minutes and 2 hours and the second level is preferably carried out at a temperature between about 960 C and 990 C
for a period of between about 5 and 45 minutes. The duration of treatment also depends on the massiveness of the workpiece.
Temperatures at the level of treatment are generally maintained substantially constant during the duration of the landing.
The climb speed from the first to the second landing is preferably less than 4 C / min, to avoid excessive temperature gradients important especially in the case of large pieces.
The temperature rise rate from the first to the second step is preferably between C / min and 3 C / min.
The invention applies to superalloys containing nickel, containing therefore at least 50% of Ni, in which the sum Nb + Ta exceeds by weight 2.5%.

In one particular case, the alloy is a nickel-based superalloy of type 718 also known as NC1 9FeNb (Standard AFNOR), containing by weight, between 50 and 55% nickel, between 17 and 21% chromium, Less than 0.08% carbon, less than 0.35% manganese, less than 0.35% silicon, less than 1% cobalt between 2.8 and 3.3% molybdenum, 10 at least one of the elements niobium or tantalum so that the sum niobium and tantalum is between 4.75 and 5.5% with Ta less than 0.2%
between 0.65 and 1.15% titanium, between 0.20 and 0.80% aluminum, less than 0.006% boron,

15 moins de 0,015% de phosphore, le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
Les éléments pour lesquels on ne donne pas de teneur minimale peuvent n'être présents qu'à l'état de traces, autrement dit à une teneur pouvant être nulle, en tout cas suffisamment basse pour être sans effet métallurgique (ceci est vrai pour les autres compositions qui seront citées).
Avantageusement une addition de phosphore permet de renforcer la tenue des joints de grains en particulier à l'égard de sollicitations comme le fluage et le fluage entaillé. L'application de l'invention sur un tel alliage à teneur en phosphore supérieure à 0,007% et inférieure à 0,015% présente un intérêt tout particulier puisque le gain obtenu en fluage est alors nettement plus important. On peut ainsi aisément améliorer les durées de vie en fluage d'un facteur 4 tout en conservant la même taille de grains. Cette présence de phosphore peut également, pour les mêmes raisons, être conseillée sur les autres exemples d'alliage ci-après.
Dans un autre cas particulier, l'alliage est un superalliage à base de nickel de type 725, renfermant en poids, entre 55 et 61 % de nickel, entre 19 et 22,5% de chrome, WO 2010/0895Less than 0.015% phosphorus, the residual percentage being iron and impurities resulting from development.
Items for which no minimum content is be present only in trace amounts, in other words at a level which can be nothing, in any case low enough to be without metallurgical effect (this is true for other compositions that will be cited).
Advantageously, a phosphorus addition strengthens the holding grain boundaries especially with regard to stresses like the creep and the notched creep. The application of the invention to such an alloy with a content of phosphorus greater than 0.007% and less than 0.015% is of interest particular since the gain obtained in creep is then much larger. We can so easily improve creep lifetimes by a factor of 4 while keeping the same size of grains. This presence of phosphorus can also, for same reasons, be advised on the other alloy examples below.
In another particular case, the alloy is a nickel-based superalloy of type 725, containing by weight, between 55 and 61% nickel, between 19 and 22.5% chromium, WO 2010/0895

16 PCT/FR2010/050191 entre 7 et 9,5% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 2,75 et 4% avec Ta inférieur à
0,2 %, entre 1 et 1,7% de titane, moins de 0,55% d'aluminium, moins de 0,5% de cobalt moins de 0,03% de carbone, moins de 0,35% de manganèse, moins de 0,2% de silicium, moins de 0,006% de bore, moins de 0,015% de phosphore, moins de 0,01 % de soufre, le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
Dans un autre cas particulier, l'alliage est un superalliage à base de nickel de type 718PLUS, renfermant en poids, entre 12 et 20% de chrome, entre 2 et 4% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium ou tantale est comprise entre 5 et 7% avec Ta inférieur à 0,2%, entre 1 et 2% de tungstène, entre 5 et 10% de cobalt, entre 0,4 et 1,4% de titane, entre 0,6 et 2,6% d'aluminium, entre 6 et 14% de fer, moins de 0,1 % de carbone, moins de 0,015% de bore, moins de 0,03% de phosphore le pourcentage résiduel étant du nickel et des impuretés résultant de l'élaboration.
De manière générale l'alliage est un superalliage à base de nickel se caractérisant par une teneur en niobium + tantale supérieure à 2,5% et par la 16 PCT / FR2010 / 050191 between 7 and 9.5% molybdenum, at least one of niobium or tantalum elements so that the sum niobium and tantalum is between 2.75 and 4% with Ta less than 0.2%, between 1 and 1.7% of titanium, less than 0.55% aluminum, less than 0.5% cobalt less than 0.03% carbon, less than 0.35% manganese, less than 0.2% silicon, less than 0.006% boron, less than 0.015% phosphorus, less than 0.01% sulfur, the residual percentage being iron and impurities resulting from development.
In another particular case, the alloy is a nickel-based superalloy type 718PLUS, containing by weight, between 12 and 20% chromium, between 2 and 4% molybdenum, at least one of niobium or tantalum elements so that the sum niobium or tantalum is between 5 and 7% with Ta less than 0.2%, between 1 and 2% of tungsten, between 5 and 10% of cobalt, between 0.4 and 1.4% titanium, between 0.6 and 2.6% of aluminum, between 6 and 14% iron, less than 0.1% carbon, less than 0.015% boron, less than 0.03% phosphorus the residual percentage being nickel and impurities resulting from development.
Generally, the alloy is a superalloy based on nickel characterized by a niobium + tantalum content greater than 2.5% and by

17 présence d'une phase intergranulaire de type Ni3Nb-Ta (phase â) entre 800 C et 1050 C et par la présence d'une phase intragranulaire de type Ni3(AI-Ti)-(y') et/ou de type Ni3Nb-Ta (y") entre 600 et 800 C. Dans le cas d'un superalliage à base de nickel comportant plus de 2,5% de niobium et/ou de tantale et se caractérisant par la présence d'une phase intergranulaire renfermant du niobium et/ou du tantale et de type Ni3Nb-Ta, l'effet de l'invention est également retrouvé
même en l'absence de la phase durcissante y" Ni3Nb-Ta. La dissolution plus importante de la phase intergranulaire de type delta Ni3Nb-Ta libère alors du niobium (élément y'-gène) qui s'insère en solution solide dans la phase durcissante y' - Ni3(Al, Ti) et durcit cette dernière.
Le traitement selon l'invention peut comprendre un quatrième palier permettant d'achever la précipitation des phases durcissantes gamma" (Ni3Nb-Ta-y") et/ou gamma' (Ni3(AI-Ti)-y') à une température inférieure à celle du troisième palier.
Par exemple on peut prévoir un troisième palier entre 700 et 750 C de 4h à
16h suivi d'un refroidissement à 50 C/h à +/- 10 C/h jusqu'à la température du quatrième palier, située entre 600 C et 650 C et elle-même maintenue entre 4h et 16h.
Le traitement de l'invention peut aussi comporter au moins un palier intermédiaire de courte durée (l h au maximum ; voir figure 2) entre le premier palier et le second palier pour faciliter l'homogénéisation de la température au sein de grosses pièces lors de la montée en température entre les deux premiers paliers.
Dans le cadre de l'invention, où la teneur en (Ta + Nb) de l'alliage est d'au moins 2,5%, il est recommandé que la teneur en AI ne dépasse pas 3%, afin de ne pas causer la précipitation de la phase y' aux joints de grains. Au-delà de 3%
d'AI, la phase y' tend à être stabilisée au détriment de la phase 8 et le Nb vient s'insérer dans la phase y'.
Egalement, toujours pour privilégier la précipitation de la phase â aux joints de grains, il est préférable que le rapport (Nb + Ta + Ti) / AI soit supérieur ou égal à 3. 17 presence of an intergranular phase of Ni3Nb-Ta type (phase a) between 800 C and 1050 C and by the presence of an intragranular phase of Ni3 type (AI-Ti) - (y ') and or of type Ni3Nb-Ta (y ") between 600 and 800 C. In the case of a superalloy based nickel containing more than 2,5% of niobium and / or tantalum and characterizing by the presence of an intergranular phase containing niobium and / or tantalum and Ni3Nb-Ta type, the effect of the invention is also found even in the absence of the hardening phase y "Ni3Nb-Ta.
of the delta-type intergranular phase Ni3Nb-Ta then releases niobium (element y'-gene) which is inserted in solid solution in the hardening phase y '- Ni3 (Al, Ti) and hardens the latter.
The treatment according to the invention may comprise a fourth level to complete the precipitation of the hardening phases gamma "(Ni3Nb-Ta-y ") and / or gamma '(Ni3 (Al-Ti) -y') at a temperature below that of third bearing.
For example we can predict a third level between 700 and 750 C from 4h to 16h followed by a cooling at 50 C / h at +/- 10 C / h until the temperature of the fourth stage, located between 600 C and 650 C and maintained between 4h and 16h.
The treatment of the invention may also comprise at least one step intermediate of short duration (maximum lh, see Figure 2) between first bearing and the second bearing to facilitate the homogenization of the temperature within large pieces during the temperature rise between the first two bearings.
In the context of the invention, where the content of (Ta + Nb) of the alloy is from 2.5%, it is recommended that the AI content not exceed 3%, in order to do not cause the precipitation of the y 'phase at the grain boundaries. Beyond 3%
of AI, phase y tends to be stabilized at the expense of phase 8 and the Nb just fit into the phase y '.
Also, always to favor the precipitation of the phase at the joints of grains, it is preferable that the ratio (Nb + Ta + Ti) / Al is greater than or equal at 3.

18 L'invention va à présent être illustrée par plusieurs exemples de mise en oeuvre du traitement thermique suivant l'invention, de manière non limitative.
Les premiers exemples de mise en oeuvre du procédé selon l'invention sont appliqués à des produits en alliage 718 obtenus après traitement thermomécaniques sur un alliage obtenu par voie conventionnelle VIM + VAR +
forgeage, mais auraient aussi pu être obtenus par métallurgie des poudres, et destinés typiquement à la réalisation des disques de turbines aéronautique.
Sur le plan expérimental, on a élaboré par un procédé VIM puis refondu par le procédé VAR des lingots en 718 qui ont ensuite été transformés à chaud selon trois gammes différentes de traitements thermomécaniques (TTM, cf tableau 2) numérotées 1 à 3 dans le tableau 2. Les produits obtenus après traitements thermomécaniques ont été débités pour réaliser des échantillons (désignés par A
à P dans le tableau 1). Les échantillons ont ensuite subi différents traitements thermiques (TTH) comprenant selon le cas deux à quatre paliers (voir le tableau 2) La gamme de traitement thermomécanique N 1 est un laminage réalisé
selon différentes passes à une température supérieure au solvus de la phase â
de l'alliage. Les produits formés selon la gamme de traitement thermomécanique N

sont des barres dont la structure métallurgique est exempte de phase Delta (état métallurgique 2). Dans le tableau 2, les échantillons F, K, L, N ont été
réalisés à
partir de barres obtenues selon cette première gamme de traitement thermomécanique.
La gamme de traitement thermomécanique N 2 est une gamme de forgeage conventionnelle en deux chaudes (par chaude on entend un maintien au four suivi d'une déformation ; deux chaudes signifie donc deux étapes de déformation, chacune étant précédée d'un maintien au four) à une température inférieure au solvus de la phase 8 de l'alliage (température sub-solvus ).
Cette gamme permet de précipiter la phase 8 dans l'alliage. Les produits formés selon la gamme de traitement thermomécanique N 2 sont des pancakes (par pancake on entend un produit ayant globalement une forme de disque ou de galet résultant de la déformation par forgeage), dont la structure métallurgique contient de la phase â répartie de manière hétérogène aux joints de grains (état métallurgique 1, voir figures 4 et 5). Dans le tableau 2, les échantillons C, E et H ont été
réalisés 18 The invention will now be illustrated by several examples of implementation of the heat treatment according to the invention, in a nonlimiting manner.
The first examples of implementation of the method according to the invention are applied to alloy products 718 obtained after treatment thermomechanical tests on a conventionally obtained alloy VIM + VAR +
forging, but could also have been obtained by powder metallurgy, and typically intended for producing aerospace turbine disks.
Experimentally, it was developed by a VIM process and then recast by the VAR process of 718 ingots which were then hot-processed according to three different ranges of thermomechanical treatments (TTM, see table 2) numbered 1 to 3 in Table 2. The products obtained after treatment Thermomechanical samples were processed to produce samples (designated by AT
to P in Table 1). The samples then underwent different treatments thermal devices (TTH) comprising two to four stages (see board 2) The thermomechanical treatment range N 1 is a rolling made according to different passes at a temperature above the solvus of the phase of the alloy. Products formed according to the thermomechanical treatment range N

are bars whose metallurgical structure is free of Delta phase (state metallurgical 2). In Table 2, the samples F, K, L, N were made to from bars obtained according to this first treatment range thermomechanical.
The thermomechanical treatment range N 2 is a range of conventional forging in two hot (by hot means a hold baked followed by deformation; two hot therefore means two steps of deformation, each being preceded by holding in the oven) at a temperature lower than the solvus of phase 8 of the alloy (sub-solvus temperature).
This range allows to precipitate phase 8 in the alloy. The products formed according to Thermomechanical treatment range N 2 are pancakes (by pancake we mean a product having generally a disc or pebble shape resultant of deformation by forging), the metallurgical structure of which contains the heterogeneously distributed phase at the grain boundaries metallurgical 1, see FIGS. 4 and 5). In Table 2, samples C, E and H were made

19 à partir de pancakes obtenus selon cette deuxième gamme de traitement thermomécanique.
La gamme de traitement thermomécanique N 3 est une gamme de matriçage conventionnelle en une seule chaude à une température inférieure au solvus de la phase â de l'alliage. Les produits formés selon la gamme de traitement thermomécanique N 3 sont des ébauches de disques dont la structure métallurgique contient de la phase â répartie de manière très hétérogène aux joints de grains (Etat métallurgique 1, voir figures 4 et 5). Dans le tableau 2, les échantillons A, B, D, G, I, J, M, O et P ont été réalisés à partir d'ébauches de disques de turbine obtenues selon cette troisième gamme de traitement thermomécanique.
Les échantillons A à P ont ensuite subi cinq gammes de traitements thermiques ( TTH ) différentes désignées par a, b, c, d, e (colonne TTH, dans le tableau 2) comprenant de deux à quatre paliers selon les cas.
Les gammes de traitements thermiques de types a ou b sont des gammes de traitements thermiques de référence représentatives de l'état de la technique.
Les gammes de traitements de type a consistent en un palier dit de mise en solution isotherme et deux paliers de vieillissement. Pour ces gammes le palier de mise en solution a consisté, pour les échantillons A, B, C, D, F et P, à
maintenir l'alliage à une température constante entre 955 et 1010 C pendant 40 à
90 minutes. Les deux paliers de vieillissement ont, quant à eux, consisté en un palier à 720 C pendant 8 heures suivi d'un refroidissement contrôlé à 50 C/h jusqu'à un palier à 620 C pendant 8 heures.
La gamme de traitements thermiques de type b connue sous le nom de gamme Direct Aged ne comporte pas de mise en solution et consiste uniquement en deux paliers de vieillissement conformément aux traitements de type a . Seul l'échantillon E a subi la gamme de type b Les gammes de traitements thermiques de types c sont conformes à
l'invention et comprennent deux paliers dits de mise en solution, respectivement indiqués 1er palier et 2ème palier, et un ou deux paliers de vieillissement, respectivement indiqués 3ème palier et 4ème palier.

Pour ces gammes qui ont concerné les échantillons G, H, J, K, M et N, le 1er palier de mise en solution à consisté en un maintien de l'alliage à une température constante comprise entre 940 C et 980 C pendant 50 à 60 minutes environ. Le 2ème palier de mise en solution a consisté en un maintien de l'alliage à
5 une température constante comprise entre 980 C et 1005 C pendant 15 à 40 minutes environ. Le passage du 1er au 2ème palier a été réalisé par un réchauffement contrôlé à une vitesse d'environ 2 C/min. Les 3ème et 4ème paliers de vieillissement ont été conformes aux paliers de vieillissement correspondants des gammes de références de type a sauf pour les échantillons H et J.
10 Dans le cas de l'échantillon H, la température du 3ème palier de traitement de vieillissement a été portée à 750 C au lieu de 720 C dans le cas des autres échantillons. Cette différence a permis de montrer que le domaine de l'invention n'est pas limité à des conditions restreintes de températures et de durées des paliers de vieillissement, mais qu'au contraire l'invention est également applicable 15 pour des températures et des durées des paliers de vieillissement telles que celles pratiquées dans le domaine des superalliages base nickel.
L'échantillon J, n'a, quant à lui, subi qu'un seul palier de traitement de vieillissement à 720 C pendant 10 heures. Le traitement de vieillissement subi par l'échantillon J montre que l'invention est applicable également lorsque l'alliage ne 19 from pancakes obtained according to this second treatment range thermomechanical.
The thermomechanical treatment range N 3 is a range of conventional stamping in a single hot at a temperature below solvus of the phase of the alloy. Products formed according to the range of thermomechanical treatment N 3 are blanks of disks whose structure the metallurgical phase contains a phase that is very heterogeneously grain boundaries (Metallurgical State 1, see Figures 4 and 5). In the picture 2, the samples A, B, D, G, I, J, M, O and P were made from blanks of turbine disks obtained according to this third treatment range thermomechanical.
Samples A to P then underwent five ranges of treatments different thermal (TTH) values designated a, b, c, d, e (TTH column, in the Table 2) comprising from two to four levels depending on the case.
The heat treatment ranges of types a or b are ranges of reference heat treatments representative of the state of the technical.
The types of treatments of type a consist of a so-called isothermal dissolution and two stages of aging. For these ranges the dissolution stage consisted, for samples A, B, C, D, F and P, to maintain the alloy at a constant temperature between 955 and 1010 C for 40 at 90 minutes. The two levels of aging have, in turn, consisted of a bearing at 720 C for 8 hours followed by controlled cooling at 50 C / h up to a plateau at 620 C for 8 hours.
The range of heat treatments type b known as Direct Aged range does not involve dissolution and consists of only in two stages of aging according to the treatments of type a. Only sample E has undergone the type b range The heat treatment ranges of types c comply with the invention and comprise two so-called dissolution stages, respectively indicated 1st bearing and 2nd bearing, and one or two stages of aging, respectively indicated 3rd level and 4th level.

For these ranges which concerned samples G, H, J, K, M and N, the 1st level of solution dissolution consisted in a maintenance of the alloy to a constant temperature between 940 C and 980 C for 50 to 60 minutes about. The 2nd level of dissolution in solution consisted in a maintenance of the alloy to A constant temperature between 980 C and 1005 C for 15 to 40 about minutes. The transition from the 1st to the 2nd landing was carried out by a controlled heating at a rate of about 2 C / min. The 3rd and 4th bearings Aging have been consistent with aging levels correspondents a-type reference series except for samples H and J.
In the case of sample H, the temperature of the 3rd stage of treatment aging has been increased to 750 C instead of 720 C in the case of other samples. This difference made it possible to show that the domain of the invention is not limited to restricted conditions of temperature and duration of aging stages, but that, on the contrary, the invention is also relevant 15 for temperatures and durations of such aging stages than those practiced in the field of nickel base superalloys.
Sample J, for its part, has undergone a single level of treatment of aging at 720 C for 10 hours. Aging treatment undergone by sample J shows that the invention is also applicable when the alloy does not

20 subit qu'un seul palier de traitement de vieillissement.
Les gammes de traitements thermiques de type d comprennent deux paliers de mise en solution et deux paliers de vieillissement. Les échantillons I et L ont été traités selon ces gammes. Cependant, ces traitements ne sont pas conformes à l'invention du fait d'un deuxième palier réalisé à une température trop élevée ou pendant une durée trop longue. En effet, les conditions du 2ème palier entraînent une dissolution trop importante de la phase â, et la croissance des grains n'est plus contrôlée, ce qui provoque un grossissement incontrôlé et important des grains au cours du deuxième palier pour les échantillons I et L.
La gamme de traitement thermique de type e comprend un seul palier de mise en solution à 1005 C pendant 15 minutes et deux paliers de vieillissement. Seul l'échantillon O a été obtenu selon cette gamme de traitement thermique qui n'est pas conforme à l'invention comme expliqué ci-après. 20 undergoes only one level of aging treatment.
The range of heat treatments type d include two dissolution stages and two stages of aging. The samples I and L were treated according to these ranges. However, these treatments are not according to the invention because of a second bearing made at a temperature too much high or for a long time. Indeed, the conditions of the 2nd bearing result in too much dissolution of the α-phase, and the growth of grain is no longer controlled, resulting in uncontrolled magnification and significant grain during the second plateau for samples I and L.
The e-type heat treatment range includes a single stage dissolution at 1005 C for 15 minutes and two stages of aging. Only the O sample was obtained according to this range of treatment thermal that is not in accordance with the invention as explained below.

21 Les échantillons A à L et O étaient des alliages de type 718 à 5,3% de Nb et à 40 ppm de P. L'échantillon N était un alliage de type 718 à 5,0% de Nb et à
40 ppm de P. Les échantillons M et P étaient des alliages de type 718 à 5.3%
de Nb et à 80 ppm de P.
Echantillons Ni Fe Cr AI Ti Nb Mo B % C% P%
A-L, O 54,2 reste 17,9 0,5 0,97 5,3 3 0,003 0,03 0,004 N 53,7 reste 17,9 0,49 0,98 5,0 3 0,003 0,02 0,004 M, P 54,0 reste 18,1 0,5 1,00 5,3 3 0,003 0,03 0,008 Tableau 1 : compositions des échantillons testés Le tableau 2 résume les conditions de traitement des différents échantillons, et les tailles de grains ASTM et pourcentages de phase 8 surfacique visibles sur une micrographie.
Le tableau 3 résume les principales propriétés mécaniques de certains de ces mêmes échantillons, à savoir :
- la limite élastique (YS) lors d'un essai de traction à 20 C ;
- la résistance à la traction lors d'un essai de traction à 20 C (UTS) ;
- le nombre de cycles avant rupture lors d'un essai de fatigue à 450 C, comportant, en cycle sinusoïdal avec une contrainte maximale de 1050 MPa, une fréquence de 10 Hz et un rapport de charge R de 0,05 ;
- la durée de vie lors d'un essai de fluage à 650 C sous une contrainte de 550 MPa et sous une contrainte de 690 MPa.
La taille de grain est définie selon la norme ASTM, et on précise également, dans les cas où la taille des grains est relativement inhomogène, la taille maximale des grains (ALA).

F ao Ln Ln - C3) C3) LO C") O ili CN Ch L() M N M M M M LC
U
O C N N LC o N LO N O N O LO N
O O
Cn-~OOJO' C,' J ' O J
Q Q Q O Q O Q
o0 00 00 00 00 00 00 00 00 I 00 00 00 00 00 00 o~
CZ

MNMN N N CD Cq C C,4 C,4 C14 C14 C14 C
N Cn N U) Ç O O O O O O O O O , 0 0 O O O O
> U Ln LC) LC) LC) LC) LC) LO LO LO LO LO LO LO LO LO
4) C w a) CD
a0 a0 a0 a0 a0 a0 CIO 00 co 00 00 00 00 00 00 i=
LL N o M O
CL) o CD CD CD CD CD CD
L U N N N N N N 0 0 0 O O O O O O O w (ll ^ ~TS
L =Ç 1 1 1 1 1 1 LO LO O O O O LO LO LO E O N N Cn D (U
c U LO LO LO LO O LO LO O LO ID CD CD CD
O N 0 CD CD CD 0 C) O O O O 00 O U) O

4) 4) C
Q
L E U i I I I I I N N N N N N N N

o U) L C
LD a) ~.Ç000O 0000 000 00 O Ln L E CO CO CA , M CD CD 00 LO CD C.fl C.fl (.fl (.fl U
CD
U Ln O Ln 0 0 0 0 0 0 LO 0 0 O U
Ln r-- r-- M C00 00 rl- rl- 00 rl- 00 ) C) C)) C)) C)) C)) C)) C)) C)) N

CO
C CD C' CD N- C`) N ce) C`') C`') C`') M
H
MMMM MMM M M M M M M O M M
Ln Ln Ln Ln Ln Ln Ln Ln Ln Ln Ln Ln Ln Ln Ln Ln Cll M M M M M M M OD OD M M M M M M M
Ça - - - - - - - - - - - - - - -r- r- r- r- r- r- r- r- r- r- r- r- r- r- r- r-U Q m U 0 W LL U 2- J 2 Z O d W

Les produits en alliage 718 F, K, L, N ont donc été transformés selon la gamme thermomécanique n 1 qui ne permet pas de précipiter de phase.8.
Le produit F est un échantillon de référence qui après la gamme thermomécanique n 1 a été traité selon une gamme de traitement thermique a standard de l'alliage 718 (traitement comportant un seul palier de mise en solution subsolvus de la phase 8).
Le produit L a été traité avec une mise en solution à deux paliers mais avec un second palier réalisé à une température et une durée trop élevées, en dehors du domaine de l'invention pour un alliage 718.
Les produits K et N ne comportent pas la même teneur en niobium, mais ont tous deux subi une gamme de traitement thermique c selon l'invention.
Les produits en alliage 718 repérés C, E et, H ont été transformés selon la gamme thermomécanique n 2 qui permet de précipiter la phase â de manière hétérogène.
Le produit C est un échantillon de référence qui après la gamme thermomécanique n 2 a été traité selon une gamme de traitement thermique de type a standard de l'alliage 718 (traitement comportant un seul palier de mise en solution subsolvus).
Le produit E est également un échantillon de référence qui après la gamme thermomécanique n 2 a été traité selon la gamme de traitement thermique de type b et a donc été directement vieilli après forgeage ( direct aged ), et n'a donc pas subi de traitement de mise en solution avant le vieillissement. Après la gamme thermomécanique n 2, Le produit H a subi un traitement thermique selon l'invention (type c ) avec une mise en solution à deux paliers dans le domaine de l'invention.
Les produits en alliage 718 repérés A, B, D, G, I, J, M, O et P ont été
transformés selon la gamme thermomécanique n 3 qui permet de précipiter la phase â de manière très hétérogène.
Après le traitement thermomécanique n 3, les produits A, B et P ont été
traités selon une gamme de traitement standard de l'alliage 718 (traitement de type a comportant un seul palier de mise en solution subsolvus).

Le produit D a été traité avec un traitement comportant un seul palier de mise en solution mais à plus haute température que les produits A, B et P, c'est-à-dire à une température proche du solvus de la phase â.
Après traitement thermomécanique, le produit I a été traité avec une mise en solution à deux paliers mais avec une durée, pour le second palier, trop élevée au regard de la température. Le traitement thermique subi par I est donc situé
en dehors du domaine de l'invention.
Après le traitement thermomécanique n 3, le produit G a été traité avec une mise en solution à deux paliers dans le domaine de l'invention (traitement thermique c ).
Le produit J a été également traité avec une mise en solution à deux paliers dans le domaine de l'invention, mais n'a pas été traité avec un quatrième palier.
Le produit M a été traité avec une mise en solution à deux paliers dans le domaine de l'invention, mais comporte une teneur en phosphore égale à 0,008%
qui est deux fois plus élevée que celle des produits A-L et N-O.
Le produit O a subi un traitement thermique e avec une mise en solution à un seul palier ; ce traitement est en dehors du domaine de l'invention.
Le produit P est un échantillon de référence comportant une teneur en phosphore de 0,008 %. Il a été traité selon une gamme de traitement standard de l'alliage 718 (traitement de type a comportant un seul palier de mise en solution subsolvus).
Les produits A, B, C qui ont été traités avec un traitement thermique standard subsolvus (gamme type a ) ont une microstructure à grains fins (>

ASTM) mais comportent une fraction de phase 8 (> 4,5%) supérieure à la fraction de phase â recherchée de préférence dans le cadre de l'invention. Les propriétés mécaniques obtenues par ces produits constituent la référence pour apprécier les propriétés en traction, fatigue et fluage obtenues sur les gammes thermomécaniques (TTM) 2 et 3.

Echantillon Traction 20 C Fatigue 450 C R=0,05 Durée vie (h) en 10Hz 6max = 1050MPa fluage 650 C
YS(MPa) UTS(MPa) Durée de vie (cycles) 550 690 MPa MPa A 1210 1470 > 3 000 000 290 40 B 1240 1480 > 3 500 000 340 60 E 1350 1520 > 3 000 000 180 40 G 1340 1520 > 3 000 000 940 120 H 1290 1505 > 3 000 000 770 150 M 1335 1520 > 3 000 000 1400 330 P 1245 1492 > 3 000 000 500 80 Tableau 3 : Propriétés mécaniques des échantillons testés Le produit D a été traité à une température plus élevée que les produits A, 5 B, et C, il comporte des grains 5 ASTM et une phase â qui est répartie de manière hétérogène (< 2,5%) et est inférieure à la fraction de phase 8 recherchée de préférence dans le cadre de l'invention. On constate que ce traitement n'a pas permis de conserver une microstructure à grains fins (au moins 7 ASTM, de préférence au moins 8, mieux 9 ASTM) et les propriétés en fatigue satisfaisantes 10 constatées pour les produits A, B, et C. La réduction considérable des durées de vie en fatigue est imputable à la présence de gros grains 5 ASTM qui constituent les sites d'amorçage en fatigue.
Le produit E qui a été directement vieilli après le traitement thermomécanique N 2 comporte une taille de grains très hétérogène (10 à 14 15 ASTM) et des variations du taux de phase â importantes, ce taux se retrouvant dans la plupart des zones de la pièce (particulièrement celles sollicitées en fluage) supérieur à la fraction de phase 8 recherchée. Bien que les propriétés en traction et en fatigue du produit E soient supérieures à celles des produits A, B, C, on constate que les durées de vie en fluage obtenues avec le produit E sont inférieures aux durées de vies en fluage des produits A, B, C.
L'absence de traitement de mise en solution ne permet pas d'homogénéiser la microstructure et est responsable de la présence de grains très fins (> 12 ASTM) et de fractions de phase 8 trop élevées qui sont la cause de cette dégradation des propriétés en fluage.
L'absence de mise en solution dans le produit E permet également de conserver l'écrouissage résiduel du forgeage, qui est bénéfique pour les propriétés en traction mais préjudiciable à la tenue en fluage dans le domaine des basses contraintes.
Les produits G, H, M ont été traités dans le domaine de l'invention et comportent une microstructure à grains fins (> 9 ASTM) et une fraction de phase 8 (2,9% et 3,5%) incluse dans l'intervalle de fraction de phase 8 recherché de préférence, à savoir 4% au maximum et 2,5% au minimum. On constate que les propriétés en traction sont nettement supérieures à celles des produits A, B, C et du même niveau que celles du produit E. On constate aussi que les propriétés en fluage des produits G, H, M sont nettement supérieures à celles des produits A, B, C, E alors que la taille de grain est similaire dans ces produits. La microstructure à
grains fins des produits G, H, M permet de conserver les propriétés en fatigue obtenues avec les produits A, B, C, E et la fraction de phase 8 plus faible des produits G, H, M permet d'améliorer la tenue en fluage.
La comparaison des échantillons B et P montre que l'augmentation de la teneur en phosphore pour un alliage 718 subissant un traitement de référence (a), n'améliore pas très sensiblement la tenue au fluage.
De manière surprenante, l'application d'un traitement selon l'invention sur le produit M, qui comporte une teneur en phosphore plus élevée (80 ppm), permet d'accroître considérablement les durées de vie en fluage jusqu'à un facteur 4 par rapport aux produits A, B, C, et aussi par rapport au produit P qui a une teneur en phosphore comparable à celle du produit M mais n'a pas été traité selon l'invention..
La combinaison d'une addition de phosphore et du traitement selon l'invention a donc un effet synergique qui est positif sur les propriétés en fluage de l'alliage obtenu.

L'invention vise à conserver une fraction de phase 8 résiduelle (de préférence supérieure à 2,5%) qui permet de conserver une ductilité
satisfaisante à haute température. Une teneur en phase â trop faible a un effet sur l'endommagement et la ductilité en traction à haute température (650 C avec une vitesse de déformation de 10-5s-'). On constate en effet que le produit D avec une teneur en phase 8 proche de 2% a une ductilité (allongement à la rupture de 7%) bien inférieure à celle du produit G (allongement à la rupture de 27%) qui comporte une fraction de phase â proche de 3%. Cette diminution de ductilité
pour le produit D résulte d'un endommagement intergranulaire causé par une fraction de phase â trop faible et répartie de manière hétérogène.
L'influence des traitements de l'invention sur la microstructure va à présent être détaillée.
On a examiné les échantillons A, B, C, D, E, G, H, I, J, M, O et P qui sont en alliage 718 et ont été transformés avec la gamme thermomécanique n 2 ou n 3 .
Les figures 4 à 9 sont des micrographies représentatives des microstructures :
- des échantillons A, B, C, D, E, G, H, I, J, M, O et P dans leur état initial après traitement thermomécanique (figures 4 et 5), - des échantillons D et O après qu'ils ont subi un traitement thermique ne comportant qu'un palier de mise en solution (figures 6 et 7) - des échantillons G, H et M après qu'ils ont subi un traitement thermique selon l'invention (figures 8 et 9).
Les figures 4 et 5 présentent la microstructure des échantillons A, B, C, D, E, G, H, I, J, M, O et P(état métallurgique 1) après qu'ils ont subi une gamme de déformation thermomécanique sub-solvus (gamme thermomécanique 2 ou 3). Il s'agit d'une microstructure qui présente de la phase delta Ni3Nb-â et/ou Ni3Ta-â
aux joints de grains, mais de manière non uniformément répartie entre les grains.
La figure 4 montre que les échantillons présentent un grain fin de taille 11 ASTM environ, avec une répartition hétérogène de la phase 8 (taches noires aux joints de grains). Après la gamme de déformation thermomécanique, le pourcentage de phase â est de 2,8 à 6% et la taille de grain est de 10 à 13 ASTM.
On a donc une microstructure très hétérogène de ces deux points de vue.
La figure 5 montre la microstructure des échantillons avec un plus fort grossissement et montre des grains dont les joints sont en très grande partie totalement exempts de phase â (celle-ci apparaissant en blanc sur cette micrographie).
Lorsqu'on applique à un échantillon (échantillon B) un traitement ne comportant qu'un premier palier de mise en solution à 970 C pendant environ 60 minutes, on obtient un pourcentage de phase â de 4,7 à 5,5% et une taille de grain de 11 à 12 ASTM. On améliore donc l'homogénéité de l'échantillon, mais on conserve une fraction de phase 8 importante dont on sait (voir échantillon B
tableaux 1 & 2) qu'elle est très défavorable à la tenue au fluage.
Lorsqu'on applique à un échantillon (voir par exemple l'échantillon O dans le tableau 1) un traitement thermique ne comportant qu'un palier de mise en solution à 1005 C pendant environ 15 minutes, correspondant au deuxième palier de l'invention, on obtient (voir figures 6 et 7) un pourcentage de phase â
de 1,1 à 3,5%, et une taille de grains de 5 à 9 ASTM. Le taux de phase 8 est donc réduit, ce qui va dans le bon sens pour la tenue au fluage, mais on observe une répartition des tailles des grains hétérogène. Cela s'explique par une croissance des grains hétérogène au cours de ce palier résultant d'une répartition non-homogène de la phase 8 héritée de la microstructure initiale.
En effet et comme précédemment expliqué, lorsque la microstructure initiale résulte d'une déformation sub-solvus (état 1), la répartition de la phase 8 est hétérogène dans la microstructure initiale. Par conséquent, certains grains peuvent présenter dans la microstructure initiale une quantité importante de phase â aux joints de grains alors que d'autres grains ne présentent que peu ou pas du tout de phase â aux joints de grains (voir figure 5).
En réalisant un traitement thermique directement à la température du deuxième palier, sans maintien intermédiaire à la température du premier palier selon l'invention, les grains qui ne sont pas entourés de phase â ou qui présentent peu de phase â aux joints de grains vont grossir de manière incontrôlée jusqu'à
une taille de grain pouvant dépasser 5-6 ASTM environ, alors que la croissance des autres grains entourés de phase â va être contrariée et donnera lieu à des tailles de grains proches de 9 ASTM. Cette hétérogénéité de la taille des grains est manifeste sur les micrographies des figures 6 et 7. La présence, même très localisée, de grains 5-6 ASTM réduit considérablement les durées de vie en fatigue.
En revanche, dans le cas où on applique à des échantillons (échantillons G, H et M) un traitement thermique selon l'invention, à savoir un premier palier à
980 C pendant 60 min et, immédiatement après, un chauffage selon une rampe de 2 C/min jusqu'à un deuxième palier à 1005 C pendant 15min, on obtient un pourcentage de phase â de 2,9 à 3,5%, avec une taille de grains de 10 à 12 ASTM.
Les micrographies des figures 8 et 9 montrent que, par rapport à l'état initial de l'échantillon:
- on a une taille de grains plus homogène, et qui reste très fine , - la phase â est à présent répartie de façon régulière aux joints de grains, ce qui empêche efficacement leur croissance.
Grâce à la faible formation de précipités de phase â qui laisse les éléments Nb et Ta disponibles sous forme dissoute, à la taille de grains réduite, à
l'homogénéité de la répartition de la phase â au niveau des joints de grains et à un niveau bien ajusté de présence de cette phase â, la résistance au fluage et à
la traction sont améliorées. C'est en particulier la fine taille de grains associée à la dissolution maîtrisée de la phase â qui permettent d'atteindre les objectifs de l'invention qui sont :
- de hautes propriétés en fatigue, en évitant des amorçages prématurés sur de gros grains et en privilégiant des amorçages sur les carbures de niobium ;
- une amélioration de la limite élastique grâce à un durcissement plus important engendré par une fraction de phase durcissante plus élevée ;
- une amélioration nette, voire considérable avec une teneur en phosphore suffisante (échantillon M), de la tenue en fluage de l'alliage.
Une fois l'alliage traité selon l'invention, les opérations de finition se poursuivent comme il est usuel dans l'art antérieur pour obtenir la pièce finale.
Les inventeurs ont par ailleurs réalisé des essais supplémentaires sur des échantillons en alliages de type 718PIus et 725, et ont ainsi pu confirmer que l'invention appliquée à d'autres superalliages à base de nickel ayant une teneur en niobium et/ou en tantale supérieure à 2.5% permettait d'améliorer nettement leur tenue au fluage et leur résistance en traction. 21 Samples A to L and O were alloys of type 718 to 5.3% Nb and 40 ppm P. Sample N was a 718 alloy at 5.0% Nb and at 40 ppm of P. The M and P samples were 718 to 5.3% alloys of Nb and at 80 ppm of P.
Samples Ni Fe Cr AI Ti Nb Mo B% C% P%
AL, O 54.2 remains 17.9 0.5 0.97 5.3 3 0.003 0.03 0.004 N 53.7 rest 17.9 0.49 0.98 5.0 3 0.003 0.02 0.004 M, P 54.0 remains 18.1 0.5 1.00 5.3 3 0.003 0.03 0.008 Table 1: compositions of the tested samples Table 2 summarizes the treatment conditions of the different samples, and ASTM grain sizes and percentages of phase 8 areal visible on a micrograph.
Table 3 summarizes the main mechanical properties of some of these same samples, namely:
- the yield stress (YS) in a tensile test at 20 C;
- tensile strength in a tensile test at 20 C (UTS);
- the number of cycles before failure during a fatigue test at 450 C, comprising, in a sinusoidal cycle with a maximum stress of 1050 MPa, a frequency of 10 Hz and a load ratio R of 0.05;
- the lifetime during a creep test at 650 C under a constraint of 550 MPa and under a strain of 690 MPa.
The grain size is defined according to the ASTM standard, and it is also specified, in cases where the grain size is relatively inhomogeneous, the size maximum grains (ALA).

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The alloy products 718 F, K, L, N have therefore been transformed according to the thermomechanical range n 1 which does not allow to precipitate phase.8.
The product F is a reference sample which after the range thermomechanical No. 1 has been treated according to a heat treatment range a standard alloy 718 (treatment involving a single level of implementation solution subsolvus of phase 8).
The product L has been treated with two-stage solution dissolution but with a second stage carried out at a temperature and duration that are too high, outside of the field of the invention for an alloy 718.
Products K and N do not have the same niobium content, but have both undergone a range of heat treatment c according to the invention.
The alloy products 718 labeled C, E and H were converted according to the thermomechanical range n 2 which makes it possible to precipitate the phase heterogeneous.
Product C is a reference sample that after the range thermomechanical No. 2 has been treated according to a range of heat treatment of standard alloy type 718 (treatment with a single stage setting in solution subsolvus).
The product E is also a reference sample which after the range Thermomechanical No. 2 has been treated according to the heat treatment range of type b and was thus directly aged after forging (direct aged), and did therefore not undergoing dissolution treatment before aging. After the thermomechanical range n 2, The product H has undergone a heat treatment according to the invention (type c) with a solution in two-stage solution in the field of the invention.
The alloy products 718 identified A, B, D, G, I, J, M, O and P were transformed according to the thermomechanical range n 3 which makes it possible to precipitate phase in a very heterogeneous manner.
After the thermomechanical treatment n 3, the products A, B and P were treated according to a standard treatment range of alloy 718 (treatment of type a having a single solution dissolution stage subsolvus).

Product D was treated with a single stage treatment solution in solution but at a higher temperature than products A, B and P, that is say at a temperature close to the solvus of the phase.
After thermomechanical treatment, the product I was treated with a in two-stage solution but with a duration, for the second stage, too high with regard to the temperature. The heat treatment undergone by I is therefore located in outside the field of the invention.
After the thermomechanical treatment No. 3, the product G was treated with a two-stage solution solution in the field of the invention (treatment thermal c).
Product J was also treated with two-stage solution dissolution in the field of the invention but was not treated with a fourth bearing.
Product M was treated with two-stage solution dissolution in the field of the invention, but has a phosphorus content equal to 0.008%
which is twice as high as the AL and NO products.
The product O has undergone a heat treatment e with a dissolution in solution at a single level; this treatment is outside the scope of the invention.
Product P is a reference sample with a content of phosphorus 0.008%. It has been treated according to a standard treatment range of alloy 718 (type a treatment comprising a single stage of implementation solution subsolvus).
Products A, B, C that have been treated with a heat treatment standard subsolvus (type a range) have a fine grain microstructure (>

ASTM) but have a phase 8 (> 4.5%) fraction greater than the fraction phase of phase sought preferably in the context of the invention. The properties mechanical properties obtained by these products constitute the reference to appreciate the tensile, fatigue and creep properties obtained on the ranges Thermomechanical (TTM) 2 and 3.

Sample Traction 20 C Fatigue 450 CR = 0.05 Life duration (h) in 10Hz 6max = 1050MPa creep 650 C
YS (MPa) UTS (MPa) Life time (cycles) 550 690 MPa MPa A 1210 1470> 3 000 000 290 40 B 1240 1480> 3 500 000 340 60 E 1350 1520> 3 000 000 180 40 G 1340 1520> 3 000 000 940 120 H 1290 1505> 3 000 000 770 150 M 1335 1520> 3 000 000 1400 330 P 1245 1492> 3 000 000 500 80 Table 3: Mechanical properties of the tested samples Product D was treated at a higher temperature than products A, 5 B, and C, it comprises ASTM grains and a phase which is distributed way heterogeneous (<2.5%) and is less than the desired phase 8 fraction of preferably in the context of the invention. It is found that this treatment does not allowed to retain a fine-grained microstructure (at least 7 ASTM, preferably at least 8, better 9 ASTM) and fatigue properties satisfactory 10 for products A, B, and C. The considerable reduction in durations of fatigue life is attributable to the presence of large grains 5 ASTM which up fatigue initiation sites.
Product E which was directly aged after treatment Thermomechanical N 2 has a very heterogeneous grain size (10 to 14 15 ASTM) and significant changes in phase finding in most parts of the room (especially those requested in creep) greater than the desired phase fraction. Although the properties in traction and fatigue of the product E are superior to those of the products A, B, C, we notes that the creep lifetimes achieved with product E are less than the creep lifetimes of products A, B, C.
The absence of solution treatment does not make it possible to homogenize the microstructure and is responsible for the presence of very fine grains (> 12 ASTM) and excessively high phase 8 fractions that are the cause of this degradation of creep properties.
The absence of dissolution in the product E also makes it possible to retain the residual hardening of the forging, which is beneficial for tensile properties but detrimental to creep resistance in the field of the low constraints.
The products G, H, M have been treated in the field of the invention and have a fine-grained microstructure (> 9 ASTM) and a fraction of phase 8 (2.9% and 3.5%) included in the desired phase fraction interval of preferably 4% maximum and 2.5% minimum. We see that Tensile properties are significantly higher than those of products A, B, C and same level as those of the product E. It is also noted that the properties in Creep products G, H, M are clearly superior to those products A, B, C, E whereas the grain size is similar in these products. The microstructure to fine grains of products G, H, M makes it possible to preserve the properties in fatigue obtained with products A, B, C, E and the lower phase 8 fraction of the products G, H, M improves the creep resistance.
The comparison of samples B and P shows that the increase in Phosphorus content for a 718 alloy undergoing a reference treatment (at), does not significantly improve the creep resistance.
Surprisingly, the application of a treatment according to the invention to the product M, which has a higher phosphorus content (80 ppm), allows significantly increase creep lifetimes to a factor of 4 by products A, B, C, and also with respect to the product P which has a content phosphorus comparable to that of product M but was not treated according to the invention ..
The combination of phosphorus addition and treatment according to the invention therefore has a synergistic effect which is positive on the properties in creep of the alloy obtained.

The aim of the invention is to conserve a residual phase fraction (of preferably greater than 2.5%) which makes it possible to maintain a ductility satisfactory at high temperature. Too low a phase content has an effect on the damage and ductility in traction at high temperature (650 C with a strain rate of 10-5s- '). It can be seen that the product D with a phase 8 content close to 2% has a ductility (elongation at break of 7%) much lower than the product G (elongation at break of 27%) which has a phase fraction at close to 3%. This decrease in ductility for product D results from intergranular damage caused by a fraction phase too weak and heterogeneously distributed.
The influence of the treatments of the invention on the microstructure will now to be detailed.
Samples A, B, C, D, E, G, H, I, J, M, O and P are examined.
alloy 718 and have been transformed with the thermomechanical range n 2 or n 3.
Figures 4 to 9 are representative micrographs of microstructures:
samples A, B, C, D, E, G, H, I, J, M, O and P in their initial state after thermomechanical treatment (FIGS. 4 and 5), - samples D and O after they have undergone heat treatment involving a solution stage (FIGS. 6 and 7) - samples G, H and M after they have undergone a heat treatment according to the invention (Figures 8 and 9).
Figures 4 and 5 show the microstructure of samples A, B, C, D, E, G, H, I, J, M, O and P (metallurgical state 1) after they have undergone a range of thermomechanical deformation sub-solvus (thermomechanical range 2 or 3). he is a microstructure which has delta phase Ni3Nb-a and / or Ni3Ta at at the grain boundaries, but not evenly distributed among the grains.
Figure 4 shows that the samples have a fine grain of size 11 Approximately ASTM, with a heterogeneous distribution of phase 8 (black spots at grain boundaries). After the thermomechanical deformation range, the % of phase is 2.8 to 6% and the grain size is 10 to 13 ASTM.
We therefore have a very heterogeneous microstructure from these two points of view.
Figure 5 shows the microstructure of the samples with a stronger magnification and shows grains whose joints are in very large part completely free of phase (this appears in white on this micrograph).
When a sample (sample B) is comprising a first solution dissolution stage at 970 C for about 60 minutes, a phase percentage of 4.7 to 5.5% and a grain from 11 to 12 ASTM. This improves the homogeneity of the sample, but retains a significant fraction of phase 8 which is known (see sample B
Tables 1 & 2) that it is very unfavorable to creep resistance.
When applying to a sample (see for example sample O in Table 1) a heat treatment with only one level of solution at 1005 C for about 15 minutes, corresponding to the second stage of the invention, (see FIGS. 6 and 7) a percentage of phase from 1.1 to 3.5%, and a grain size of 5 to 9 ASTM. The phase 8 rate is therefore reduced, which goes in the right direction for the creep resistance, but we observe a heterogeneous grain size distribution. This is explained by growth heterogeneous grains during this stage resulting from a non-uniform distribution Homogeneous phase 8 inherited from the initial microstructure.
Indeed and as previously explained, when the microstructure initial result of a sub-solvus deformation (state 1), the distribution of the phase 8 is heterogeneous in the initial microstructure. Therefore, some grains can present in the initial microstructure a significant amount of phase at grain boundaries while other grains have little or no of all phase at grain boundaries (see Figure 5).
By carrying out a heat treatment directly at the temperature of second bearing, without intermediate support at the temperature of the first bearing according to the invention, the grains which are not surrounded by phase show little phase at grain boundaries will grow in an uncontrolled way until a grain size that can exceed 5-6 ASTM, while growing other grains surrounded by phase will be thwarted and give rise to grain sizes close to 9 ASTM. This heterogeneity in the size of grains is evident on the micrographs of Figures 6 and 7. The presence, even very localized, grains 5-6 ASTM significantly reduces lifespans by tired.
On the other hand, in the case where samples (samples G, H and M) a heat treatment according to the invention, namely a first step at 980 C for 60 minutes and, immediately afterwards, a heating up a ramp from 2 C / min to a second stage at 1005 C for 15 min, we obtain a % of phase at 2.9 to 3.5%, with a grain size of 10 to 12 ASTM.
The micrographs in Figures 8 and 9 show that, relative to the state initial of the sample:
- we have a more homogeneous grain size, and which remains very fine, the phase a is now evenly distributed at the grain boundaries, which effectively prevents their growth.
Thanks to the weak formation of phase precipitates which leaves the elements Nb and Ta available in dissolved form, reduced grain size, the homogeneity of the distribution of the phase at the level of the grain boundaries and to a level of presence of this phase, resistance to creep and the traction are improved. It is particularly the fine grain size associated with the controlled dissolution of the phase to achieve the objectives of the invention which are:
- high fatigue properties, avoiding premature ignition on large grains and favoring priming on niobium carbides;
- an improvement of the elastic limit thanks to a hardening more significant amount generated by a higher hardening phase fraction;
- a net improvement, even considerable with a phosphorus content sufficient (M sample), the creep resistance of the alloy.
Once the alloy is treated according to the invention, the finishing operations are continue as is usual in the prior art to obtain the piece final.
The inventors have also carried out additional tests on alloy samples of type 718PIus and 725, and thus confirmed that the invention applied to other nickel-based superalloys having a content niobium and / or tantalum greater than 2.5%
their creep resistance and tensile strength.

Claims

1. Process for producing a blank of a superalloy based part of Ni containing at least 50% Ni in percentages by weight, according to which produces an alloy of such a superalloy, and carries out treatments thermal said alloy, characterized in that said superalloy contains in percentages by weight at least 2.5% at total of Nb and Ta;
a heat treatment of said alloy, comprising a plurality, is carried out of bearings distributed as follows:
a first bearing during which said alloy is maintained between 850 and 1000 ° C for at least 20 minutes to precipitate the .delta phase.
at the joints of grains;
a second bearing during which said alloy is maintained at a temperature higher than that of the first bearing and making it possible to partial dissolution of the .delta phase. obtained at the first stage;
an aging treatment comprising a third level and optionally one or more bearings, made at a temperature lower than that of the first landing and making it possible to make phases hardening .gamma. ' and / or .gamma. "

2. Method according to claim 1, characterized in that the content of AI
of the alloy is less than or equal to 3%.

3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that the ratio (Nb + Ta + Ti) / Al of the alloy is greater than or equal to 3.

4. Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the grain size obtained at the end of the treatment of the alloy is between 7 and 13 ASTM, preferably between 8 and 12 ASTM, better between 9 and 11 ASTM.

5. Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the distribution of the .delta phase. is homogeneous at the grain boundaries at the end treatment of aging.

6. Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that after the second stage, a quantity of .delta phase is obtained. range between 2 and 4%, preferably between 2.5 and 3.5%.

7. Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that the first and second bearings are performed without cooling intermediate.

8. Method according to claim 7, characterized in that the passage of first to second level is performed at a speed less than or equal to 4 ° C / min, preferably between 1 and 3 ° C / min.

9. Method according to one of claims 1 to 8, characterized in that the first stage is carried out between 900 and 1000 ° C for at least 30 min and the second step between 940 and 1020 ° C for 5 to 90 min, the difference of temperature between the two stages being at least 20 ° C.

10. Method according to one of claims 1 to 9, characterized in that the alloy contains by weight:
between 50 and 55% nickel, between 17 and 21% chromium, less than 0.08% carbon, less than 0.35% manganese, less than 0.35% silicon, less than 1% cobalt between 2.8 and 3.3% molybdenum, at least one of niobium or tantalum elements so that the sum niobium and tantalum is between 4.75 and 5.5% with Ta less than 0.2 between 0.65 and 1.15% titanium, between 0.20 and 0.80% aluminum, less than 0.006% boron, less than 0.015% phosphorus, the residual percentage being iron and impurities resulting from development.

11. The method of claim 10 characterized in that the first bearing is carried out between 920 and 990 ° C for at least 30 min and the second bearing is carried out at a temperature between 960 and 1010 ° C
during 5 to 45 min.

12. Method according to claim 11, characterized in that the content total of Nb and Ta of the alloy is between 5.2 and 5.5% in that the first stage is carried out between 960 and 990 ° C for 45min to 2h and in that the second stage is carried out between 990 and 1010 ° C for 5 to 45 min.

Method according to claim 11, characterized in that the content total of Nb and Ta of the alloy is between 4.8 and 5.2%, in that the first stage is carried out between 920 and 960 ° C for 45 minutes to 2 hours and in that the second stage is carried out between 960 and 990 ° C for 5 to 45 min.

14. Method according to one of claims 1 to 9, characterized in that the alloy contains by weight:
between 55 and 61% nickel, between 19 and 22.5% chromium, between 7 and 9.5% molybdenum, at least one of niobium or tantalum elements so that the sum niobium and tantalum is between 2.75 and 4% with Ta less than 0.2 %
between 1 and 1.7% of titanium, less than 0.55% aluminum, less than 0,5% cobalt, less than 0.03% carbon, less than 0.35% manganese, less than 0.2% silicon, less than 0.006% boron, less than 0.015% phosphorus, less than 0.01% sulfur, the residual percentage being iron and impurities resulting from development.

15. Method according to one of claims 1 to 9, characterized in that the alloy contains by weight:
between 12 and 20% chromium, between 2 and 4% molybdenum, at least one of niobium or tantalum elements so that the sum niobium or tantalum is between 5 and 7% with Ta less than 0.2%, between 1 and 2% of tungsten, between 5 and 10% of cobalt, between 0.4 and 1.4% titanium, between 0.6 and 2.6% of aluminum, between 6 and 14% iron, less than 0.1% carbon, less than 0.015% boron, less than 0.03% phosphorus the residual percentage being nickel and impurities resulting from development.

16. Method according to one of claims 10, 14 or 15, characterized in that that the alloy contains in percentage by weight a phosphorus content greater than 0.007%.

17. Method according to one of claims 1 to 16, characterized in that the first stage and the second stage are carried out at sub-solvus from the phase to the alloy, the first stage being carried out at a temperature enter here solvus temperature at minus 50 ° C and the solvate temperature .delta.
minus 20 ° C, and the second bearing being carried out at a temperature between temperature of solvus at minus 20 ° C and the solvus temperature .delta ..

18. Method according to one of claims 1 to 17, characterized in that the temperature of the hot-formed part blank is maintained constant at least one of said bearings.

19. Method according to one of claims 1 to 18, characterized in that said third bearing is made between 700 and 750 ° C for 4 to 16h and in that fourth stage is carried out between 600 and 650 ° C between 4 and 16h, a cooling at 50 ° C / h to +/- 10 ° C / h being made between said third and fourth level.

20. Method according to one of claims 1 to 19, characterized in that that between the first and second bearings, at least one maintenance of the hot-formed alloy at an intermediate temperature between temperatures of the first and second bearings for a maximum of 1h.

21. Method according to one of claims 1 to 20, characterized in that said blank piece was made in the form of an ingot, then put into hot form.

22. Method according to one of claims 1 to 20, characterized in that said blank of a part has been produced by a metallurgy process of powders.

23. Nickel-based superalloy part, characterized in that it has been obtained from a part blank manufactured by the method according to one of of the Claims 1 to 22.

24. Part according to claim 23, characterized in that it is a aeronautical or land gas turbine element.