BR9809095B1 - agente fitossanitário e processo para preparação do mesmo. - Google Patents
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Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "AGENTE Fl-TOSSANITÁRIO E PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DO MESMO".
Objetivo da presente invenção são agentes fitossanitários comsubstâncias ativas, ativos em folhas ou sistêmicos, que possibilitam um alar-gamento do espectro de eficácia e da eficácia através da aplicação de umamistura de sílica gel-agente tensoativo.
Agentes fitossanitários, na linguagem do presente relatório, sãopreparações empregáveis de substâncias ativas, as quais se destinam emparticular contra elementos animais, microbiais ou vegetais daninhos a plan-tas úteis ou de cultura.
A adição de ácidos silícicos coloidais é amplamente divulgada econhecida há muito tempo no âmbito das formulações de agentes fitossani-tários. O emprego é suficientemente descrito na correspondente literatura.
O emprego conhecido do estado da técnica limita-se ao empre-go dos sílicas géis como os denominados materiais colaterais "inertes" naspreparações fitosanitárias. Assim por exemplo em Büchel "Pflantzenschutzund Schâdlingsbekãmpfungsmittel", 1977, página 198, é descrito o empregode sílicas géis como coadjuvantes para preparação de suspensões dispergí-veis. Tadros descreve em "Surfactants in Agrochemicals" 1995, página 155,o emprego de sílicas géis como aditivos para concentrados de suspensão,para evitar a decantação e o embolotamento. Em Foy e Pritchard em "Pesti-cide Formulation and Adjuvant Technology", 1996, página 85, é descrito oemprego de sílica gel como preenchedor.
Em Rõmpp, "Chemie Lexikon", 1995, página 2233, são igual-mente descritos sob o título " sílicas géis " apenas as propriedades e aplica-ções já mencionadas, entre outras como agente tixotrópico.
Não foi descrito e também não foi esperado um aumento de efi-cácia ou uma ampliação do espectro de eficácia de, por exemplo, herbicidasativos em folhas de ervas-daninhas fora do âmbito de aplicação conhecido,quando da adição dos sílicas géis.
Para aperfeiçoamento da eficácia de agentes fitossanitários co-nhecidos foram aconselhados aditivos especiais do estado da técnica oumateriais colaterais desenvolvidos para este propósito. Em regra encontramemprego aqui óleos minerais e óleos vegetais e seus derivados, assim comoagentes tensoativos especiais, por exemplo, polissacarídios, triglicerídiosetoxilados, adutos copoliméricos de óxido de etileno ou adutos copoliméri-cos de óxido de propileno com etilenodiamina como unidade de partidacentral, ácidos graxos polioxietilados e suas amidas e igualmente alquil-arilálcoois etoxilados, tipicamente com 6-10 unidades de etoxileno.
As quantidades de tais aditivos ou bioativadores necessáriososcila entre 100 g/l de preparado pronto até 2 a 3 I por ha, assim por exem-plo nos óleos minerais e vegetais, como parceiros de mistura tanque dosherbicidas ativos nas folhas.
A ampliação do espectro de eficácia, por exemplo, das substân-cias ativas empregadas como herbicidas, em outras ervas-daninhas comconcomitante eficácia aperfeiçoada, não poderia ser alcançada com ne-nhum desses produtos.
As mais novas tentativas resultaram em que o emprego de con-centrados de suspensão aquosos, em comparação a emulsões, em geraloferece vantagens. Assim, se elimina o emprego de solventes toxicologica-mente e ecologicamente nocivos como, por exemplo, isoforona, ciclohexa-nona, xilóis e acetofenona.
Além disso, as substâncias ativas podem ser concentradas es-sencialmente muito mais elevadamente (comparar com DE 43 29 974). Atra-vés dessas vantagens são por exemplo altamente reduzidos os custos deempacotamento, de transporte e também custos de armazenamento.
Foi tarefa da presente invenção, aperfeiçoar o âmbito de eficá-cia e a eficácia de substâncias ativas fitosanitárias conhecidas e de prepa-rar novos e mais eficazes agentes fitossanitários.
Essa tarefa foi solucionada surpreendentemente pelas caracte-rísticas da reivindicação principal. Formas preferidas são caracterizadas nasreivindicações abaixo.
O concomitante emprego dos adsorventes inorgânicos escolhi-dos de acordo com a invenção leva, além dos efeitos esperados na tixotro-pização de suspensões e no emprego como preenchedor em pós e granula-dos, preferentemente ao emprego de ácido silícico, aluminossilicatos e/ouóxidos de alumínio em ligação com agentes tensoativos especiais em pó,granulados e concentrados em suspensão aquosa, de substâncias ativas,ativos em folhas ou sistêmicos, a um efeito de elevação não esperado nopotencial de eficácia assim como a uma ampliação particular do espectro deaplicação em ervas-daninhas em comparação a preparados em emulsão econcentrados de suspensão convencionalmente formulados.
Como ácido silícico pode ser empregado ácido silícico coloidal,em geral denominado sílica gel, como também os denominados ácidos silí-cicos pirogênicos, em geral denominados Aerosil. Também óxido de alumí-nio em todas as suas modificações e formas hidratizadas e os aluminossili-catos, particularmente silicatos em camadas, apresentaram em ligação comos agentes tensoativos especialmente escolhidos de acordo com a invenção um efeito elevador da eficácia e levaram a um alargamento do espectro deaplicação. De preferência emprega-se sílica gel. Os adsorventes inorgâni-cos escolhidos de acordo com a invenção podem ser adicionados aos novosagentes fitossanitários de acordo com a invenção em frações de 0,5 até25,0 % em peso, preferentemente em frações de 2,0 até 15,0 % em peso.
Os agentes tensoativos a serem empregados de acordo com ainvenção são escolhidos do grupo de álcoois C6 até C2o etoxilados, prefe-rentemente álcoois C8 até Ci6, dos copolímeros em bloco de óxido de etile-no-propileno, opcionalmente com etilenodiamina como unidade de partida, eo sulfato de alquiléter assim como suas combinações. É igualmente possível o emprego de óleo de rícino etoxilado. Preferentemente, são empregadostridecanóis etoxilados com 5 até 13 unidades de óxido de etileno, alquilétersulfato de sódio, de potássio ou de amônio, particularmente diglicoléter sul-fato de álcool graxo de sódio, de potássio ou de amônio ou misturas dessesagentes tensoativos. Particularmente preferidos são os agentes tensoativos Volpo T/785, Volpo T/10, Genapol LRO, Emulsogen, tipos Plurônicos oumisturas desses agentes tensoativos. A fração de agentes tensoativos nosagentes fitossanitários importa em 5,0 até 40,0% em peso, preferentemente7 até 35 % em peso, particularmente preferido entre 10,0 e 25,0% em peso.
A soma das frações dos adsorventes escolhidos de acordo coma invenção, e dos agentes tensoativos escolhidos de acordo com a invençãoimporta em 5,5 até 45,0 % em peso, preferentemente 15,0 até 25,0 % empeso.
Como substâncias ativas herbicidas, os novos agentes fitossani-tários de acordo com a invenção contêm tanto herbicidas ativos em folhacomo também herbicidas ativos em solo e ativos em folhas do grupo dosderivados de uréia, dos carbamatos, biscarbamatos, difeniléter, derivado deácido piridolilacético, piridazinas, triazinas, triazinonas, uracilas, sulfoniluréi-as, derivados de benzofurano assim como glufosinatos e glifosatos, e seussais ou ésteres, assim como misturas de algumas substâncias ativas esco-lhidas. De preferência são empregadas Phenmedifam (PMP). Desmedifam(DMP)1 Metamitron e/ou Etofumesato. Como substâncias ativas fungicidassão apropriadas morfolinas, azóis, ftalimidas ou piperidinas, como inseticidaspiretróides, carbamatos ou organofosfatos, os sais ou ésteres possíveis, as-sim como misturas das substâncias ativas escolhidas mencionadas. A fraçãoda substância ativa nos agentes fitossanitários de acordo com a invençãoimporta em 5,0 até 75,0 % em peso, preferentemente 15,0 até 55,0 % empeso.
Além desses constituintes o agente fitossanitário de acordo coma invenção pode ainda conter coadjuvantes e/ou carreadores, que comu-mente são empregados em concentrados de suspensão. Sejam por exemplomencionados agentes anti-congelamento, estabilizadores, desespumantes eagentes molhantes e dispersantes assim como opcionalmente outros preen-chedores. Também é feita referência aqui à DE 43 29 974. Os agentes mo-Ihante e dispersante podem ser escolhidos, por exemplo, do grupo dos dies-tirenofenoletoxilato ou triestireno-fenol-etoxilato fosfatados na forma de fos-fato e/ou o sulfonato de lignina. Preferentemente são empregados os triesti-reno-fenol-fosfato etoxilados, lignina sulfonato de sódio, lignina sulfonato depotássio, lignina sulfonato de cálcio, lignina sulfonato de magnésio, lignina sul-fonato de zinco ou lignina sulfonato de amônio, particularmente sais láticos delignina-sulfonato-cálcio-magnésio-zinco ou misturas desses agentes Parti-cularmente preferido são Tensiofix LX Especial, Soprofor FL1 Soprofor FL 60ou misturas desses agentes.
São preparados os agentes fitossanitários de acordo com a in-venção segundo processos propriamente conhecidos, preferentemente doprincípio da trituração úmida. Além disso, os componentes individuais (subs-tâncias ativas e coadjuvantes) são triturados finamente com uma quantidaderespectiva de água em um dispositivo apropriado, por exemplo, um moinhode pérolas.
Os componentes são preferentemente ajustados a um grau definura de 0,5 até 20 μm, particularmente a um grau de finura <10 μm. Nocaso de preparações sólidas (granulados ou pó) são igualmente emprega-dos processos respectivos do estado da técnica.
Os agentes fitossanitários de acordo com a invenção, em suaforma da formulação/forma de aparecimento de um concentrado em sus-pensão, apresentam além das conhecidas vantagens ecotoxicológicas etoxicológicas, surpreendentemente, um potencial biológico aumentado nocombate de ervas-daninhas, que até agora não puderam ser combatidos emquantidades de aplicação equivalentes às das preparações conhecidas.
Assim agentes sob o emprego dos adsorventes /combinação deagente tensoativos de acordo com a invenção, oferecem pela primeira vez apossibilidade de se empregar agentes fitossanitários dos grupos dos car-bamatos, e bicarbamatos no combate de tipos de camomila, por exemplo,Matricaria chamomilla (MATCH) e matricaria inodora (MATIN). Até aqui nãoera possível, nem com a substância ativa Desmedipham nem com a subs-tância ativa Phenmedipham, nem com uma mistura 1:1 ou a combinação dassubstâncias ativas mencionadas com ethofumesato, combater suficiente-mente tipos de camomila (comparar com os exemplos a seguir). Essas pu-deram ser até aqui suficientemente combatidas somente com o emprego deoutros herbicidas (por exemplo Metamitron).
Além disso, por exemplo, pode-se realizar economias médias de10 até 20% com a mesma eficácia, através do emprego de agentes fitossa-nitários de acordo com a invenção, do âmbito das triazinonas per exemplona cultura de beterraba, como mostra o seguinte exemplo.
A tabela seguinte mostra os resultados de solvibilidade de umaexperiência de herbicida embeterraba. Foi comparado um Metamitron SCconvencional com um de acordo com a invenção em quantidade empregadaadequada em 1/ha, mas em quantidade de substância ativa reduzida por ha.(6,5 l/ha χ 700 g/l = 4550 g/ha até 6,5 l/ha χ 550 g/l = 3575 g/ha correspon-dendo a -21,4%)
Tabela 1
<table>table see original document page 7</column></row><table>
A combinação de duas substâncias ativas em folhas, a saberPhenmedipham com Desmedipham1 cujos espectros de eficácia conhecidoslimitam-se a ervas-daninhas de folhas largas sem eficácia suficiente contracamomilas, apresentou eficácia visivelmente aperfeiçoada com idênticogasto por ha em comparação a um concentrado em emulsão conhecido doestado da técnica (comparar com a tabela 5, metade superior).
Também com o emprego de apenas uma substância ativa emfolhas, a saber Desmedipham, poderam-se verificar eficácias visivelmenteaperfeiçoadas, com idêntica quantidade empregada de substância ativa porha em comparação a um concentrado em emulsão conhecido do estado datécnica (comparar com a tabela 5, metade inferior).Os seguintes exemplossem limitá-la.
Concentrado de suspensão A:
g/i
Desmedifam 160
Fenmedifam 160
Soprofor FL 60 25
Volpo T/7 85 100
Genapol LRO 30
Tensiofix LX Especial 5
Sílica gel SM 614 40
Agente Anticongelante 40
Estabilizador 1
Desespumante 5
Água até 1 I
Concentrado de suspensão C:
g/i
Desmedifam 320
Soprofor F1 30
Volpo T/7 85 135
GenapoILRO 15
Tensiofix LX Especial 3
Sílica gel SM 514 37
Agente Anticongelante 45
25 Estabilizador 0,5
Desespumante 5
Água até 1 I
e receitas devem esclarecer a invençãoConcentrado de suspensão B:
g/i
Desmedigam 35
Fenmedifam 100
Etofumosato 200
Pluronic 55
GenapoILRO 150
Sílica gel SM 614 35
Agente Anticongelante 60
Estabilizador 0,5
Desespumante 5
Água até 1 I
Concentrado de suspensão D:
g/i
Fenmedifam 320
Soprofor FL 60 45
Voplo T/10 120
Genapol LRO 45
Tensiofix LX Especial 5
Sílicagel SM 614 45
Agente Anticongelante 40
Estabilizador 1,0
Desespumante 7
Água até 1 IConcentrado de suspensão E:
<table>table see original document page 9</column></row><table>
EXEMPLO 1:
Correlação de eficácia (%) e teor de sílica gel (g/l) em uma mis-tura de PMP/DMP:
A influência da adição de sílica gel no potencial de eficácia deum agente fitossanitário é visível em uma comparação com uma receita bá-sica sem e com teores diferentes de sílica gel. Comparou-se um concentra-do em suspensão (PMP/DMP) de Phenmedipham/Desmedipham com dife-rentes teores de sílica gel com um concentrado em emulsão de Phenmedi-pham/Desmedipham Betanal ® AM 11 EC da firma Hoechst Schering AgrE-vo GmbH (Betanal AM 11 contém PMP/DMP em proporção de 1:1) sem síli-ca gel. Os resultados estão representados na tabela 2 e na figura 1.
Tabela 2
<table>table see original document page 9</column></row><table>EXEMPLO 2: Comparação de eficácia de dois agentes fitossanitários
Comparou-se um agente fitossanitário de acordo com a inven-ção (Suspensão - concentrado B; SC B), que continha 320 g/l de Desmedi-pham, com um agente fitossanitário conhecido no estado da técnica (Betanal® AM da firma Hoechst Schering AgrEvo GmbH; Betanal AM con-tem apenas Desmedipham; EC), que continha 160 g/l de Desmedipham. Doconcentrado em suspensão (SC B) de acordo com a invenção empregou-se0,75 l/ha, do Betanal AM (EC) empregou-se 1,5 l/ha (relativo às quantidadesequivalentes/ha). Os resultados da medição estão representados na tabela3 e figura 2.
Tabela 3
<table>table see original document page 10</column></row><table>
GALAP: Galium aparine MATCH: Matricaria chamonilla
MATIN: Matricaria inodora STEME: Stellaria media
CHEAL: Chenopodiumalbum POLPE: Polygorium persicaraEXEMPLO 3: Comparação da eficácia em quantidades de aplicação diferentes:A eficácia essencialmente aperfeiçoada do agente fitossanitáriode acordo com a invenção é visivel através de uma comparação dos pesosrelativos recentes das ervas-daninhas. Comparou-se a Suspensão A (SC A)de acordo com a invenção com Betanal ® AM 11 da firma AgrEvo1 que con- tinha DMP, PMP em uma proporção de 1:1. Peso recente é definido como amassa das partes vegetais acima da terra. Peso recente relativo é definidocomo a massa das partes vegetais acima da terra de uma amostra tratadaem comparação com a massa de uma amostra controle não-tratada (= 100%).Os resultados estão representados na tabela 4 e figura 3.<table>table see original document page 11</column></row><table>EXEMPLO 4:
O exemplo 4 mostra uma comparação de eficácias de concen-trados em emulsão permitidos (Betanal AM e Betanal AM 11) com o con-centrado em suspensão de acordo com a invenção com uma fração de sílicagel de 40 g/l ou 20 g/l com diferentes quantidades de emprego. Tanto a efi-cácia integral (6 espécies) como também a eficácia tipo-específica são es-sencialmente elevadas com o emprego da composição de acordo com a in-venção.<table>table see original document page 13</column></row><table>EXEMPLO 5:
Comparação de concentrados em emulsão permitidos, com osconcentrados em suspensão de acordo com a invenção, com as substânciasativas Ethofumesat, Phenmedipham e Desmedipham a uma fração de sílicagel de 40 g/l.
Tabela 6
<table>table see original document page 14</column></row><table>
A seguinte tabela 7 dá o tipo e o grupo pertencente de materiaiscolaterais empregados.
Tabela 7
<table>table see original document page 14</column></row><table>
Claims (13)
1. Agente fitossanitário, formulado como um líquido, uma sus-pensão à base de água, de substâncias ativas com ação em folhas ou sis-têmica, caracterizado pelo fato de que compreendeno caso de preparados herbicidas, pelo menos um herbicida dogrupo dos derivados de uréia ou suifoniiuréia, dos carbamatos, biscarbama-tos, difeniléteres, derivados de ácidos piridolilacéticos, piridazinas, triazinas,triazinonas, uracilas, derivados de benzofurano, glifosatos ou glufosinatos,no caso de preparados fungicidas, contém pelo menos um fungi-cida do grupo das morfolinas, azóis, ftalimidas, ou piperidinas,no caso de preparados inseticidas, contém pelo menos um inse-ticida do grupo dos piretróides, carbamatos ou organofosfatos,ou contém possíveis sais ou ésteres dos grupos das substânciasativas anteriormente mencionadas,pelo menos um adsorvente inorgânico e pelo menos um agentetensoativo do grupo dos álcoois Οβ- a C20, preferentemente álcoois C8 a Ci6dos óleos de rícino etoxilados ou dos alquiléter sulfatos, em que o total dasproporções dos adsorventes e tensoativos é de 5,5 a 45,0% em peso, prefe-rencialmente de 15,0 a 25,0% em peso.
2. Agente fitossanitário de acordo com a reivindicação 1, carac-terizado pelo fato de que o adsorvente inorgânico é escolhido dentre ácidossilícicos coloidais, silicatos de alumínio e/ou óxidos de alumínio.
3. Agente fitossanitário de acordo com a reivindicação 1 ou 2,caracterizado pelo fato de que o adsorvente inorgânico é ácido silícico coloi-dal (sílica gel) e/ou ácido silícico pirogênico (Aerosil).
4. Agente fitossanitário de acordo com qualquer uma das reivin-dicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o agente tensoativo é escolhi-do dos tridecanóis com 5 a 13 unidades de etóxi, dos álcoois graxos dialquil-glicol-éter sulfatos de sódio, potássio ou amônio, do óleo de rícino ou de mis-turas desses agentes tensoativos.
5. Agente fitossanitário de acordo com qualquer uma das reivin-dicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o agente tensoativo é escolhi-do de Volpo T/785, Volpo T/10, Emulsogen ou Genapol LRO ou das misturasdesses agentes tensoativos.
6. Agente fitossanitário de acordo com qualquer uma das reivin-dicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato de que no caso dos preparadosherbicidas a substância ativa é escolhida a partir de Fenmedifam, Desmedi-fam, Metamitron ou Etofumesato, ou misturas dessas substâncias ativas.
7. Agente fitossanitário de acordo com qualquer uma das reivin-dicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que adicionalmente coadjuvantese/ou carreadores, contêm, por exemplo, agentes anticongelantes, estabiliza-dores, desespumantes e/ou agentes molhantes e dispersantes assim comocarreadores em frações usuais.
8. Agente fitossanitário de acordo com qualquer uma das reivin-dicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que o agente molhante e o disper-sante são escolhidos a partir dos di-estirenos fosfatados ou triestirenos fos-fatados e sulfonatos de lignina, preferentemente dos triestireno-fenol-fosfatos etoxilados, ou os sulfonatos de lignina de sódio, de potássio, de cál-cio, de magnésio, de zinco ou de amônio, particularmente dos sais mistos deligninassulfonato de cálcio/magnésio/zinco ou misturas desses agentes.
9. Agente fitossanitário de acordo com qualquer uma das reivin-dicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que o agente molhante e o disper-sante são escolhidos a partir de sulfonato de lignina, tristireno-fenol-fosfatoetoxilado, poli(arilalquil)fenol-polietilenoglicol éster de ácido fosfórico, sal detrietanolamônio ou misturas desses agentes.
10. Agente fitossanitário de acordo com qualquer uma das rei-vindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que a fração de adsorventeinorgânico importa em 0,5 a 25,0 % em peso, preferentemente 2,0 a 15,0 %em peso, a fração de agentes tensoativos é 5,0 a 40,0 % em peso, preferen-temente 7 a 35% em peso, particularmente preferido entre 10,0 e 25 % empeso, e a fração de substância(s) ativa(s) é 5,0 a 75,0 % em peso, preferen-temente 15,0 a 55,0 % em peso.
11. Agente fitossanitário de acordo com qualquer uma das rei-vindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que a sílica gel apresenta umteor de SiO2 de pelo menos 95% e uma superfície específica de 100 a 700m2/g, preferentemente de 130 a 250 m2/g.
12. Processo para preparação de um agente fitossanitário comodefinido em qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fatode que os componentes são finamente triturados em um equipamento apro-priado e misturados com a quantidade requisitada de agentes tensoativos eadsorventes.
13. Processo para preparação de um agente fitossanitário deacordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que os componen-tes são ajustados em um grau de finura de 0,5 a 20 μm, preferentemente < 10 μm.
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