NO20121266A1

NO20121266A1 - Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid

Info

Publication number: NO20121266A1
Application number: NO20121266A
Authority: NO
Inventors: Tom Sirnes; Odd Henning Sirnes; Thorstein Dyrstad
Original assignee: Tom Sirnes; Odd Henning Sirnes; Thorstein Dyrstad
Priority date: 2011-10-31
Filing date: 2012-10-30
Publication date: 2013-05-01
Also published as: NO336304B1; WO2013066189A1

Abstract

Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid fra en første vandig, jodidholdig løsning (2) og til en andre vandig, jodidholdig løsning (92), der framgangsmåten omfatter trinnene: a) å surgjøre den første løsningen (2; 32) med en mineralsyre; b) å tilføre et oksidasjonsmiddel til en sur løsning (2 ; 32') fra trinn a) for å oksidere jodid til elementært jod; c) å tilføre et amyloseholdig materiale til en løsning (2"; 32") fra trinn b) slik at det dannes et jodamylosekompleks; d) å separere jodamylosekomplekset dannet i trinn c) i det vesentlige fra en væske (36); e) å tilføre et reduksjonsmiddel til en jodamylosekompleksfraksjon (80) inneholdende jodamylosekomplekset fra trinn d) for å redusere elementært jod til jodid for å frigjøre jodid fra amylose; og f) å separere en blanding (80') fra trinn e) i en andre vandig jodidholdig løsning (92) og en amyloseholdig fraksjon (90), hvor trinn d) omfatter å anvende et kontinuerlig opererbart separasjonsutstyr (70) som omfatter et filter.

Description

FRAMGANGSMÅTE FOR Å OPPKONSENTRERE JODID

Oppfinnelsen vedrører å oppkonsentrere jodid fra en første vandig, jodidholdig løsning og til en andre vandig, jodidholdig løsning. Den oppkonsentrerte vandige, jodidholdige løsning kan anvendes for videre framstilling av elementært jod. Nærmere bestemt vedrører oppfinnelsen å anvende et amyloseholdig materiale i en kontinuerlig oppkon-sentreringsprosess og en framgangsmåte for kontinuerlig nedstrøms prosessering av tildannet jodamylosekompleks.

Jod er et grunnstoff som ikke finnes naturlig i ren form, men i ionisert form, oftest i form av jodid (I"). Den metalliske formen av jod (I2) kalles elementært jod. Jod kan også forekomme som jodat (I03 ). I det etterfølgende vil jod brukes om elementært jod, jodid og jodat, og jodholdig brukes om en løsning som kan inneholde elementært jod, jodid eller jodat.

Det er kjent å framstille elementært jod fra saltholdig vann som pumpes opp fra brøn-ner i grunnen. Slike brønner kan være gassproduserende brønner eller oljeproduserende brønner. Vannet fra gassproduserende og oljeproduserende brønner benevnes også produsert vann. Produsert vann kan inneholde hydrokarboner. Slikt saltholdig vann kan inneholde jod i varierende mengder. Saltet i saltvannet utgjøres i det vesentlige av NaCI.

Det saltholdige, produserte vann vil i det etterfølgende betegnes som fødevann. Føde-vannet vil inneholde små mengder av jod. Kommersiell utvinning kan foregå ved en startkonsentrasjon av jodid på 5-150 ppm, men jodidinnholdet ligger oftest i området 7-30 ppm. Gode kilder kan inneholde 50-70 ppm med jodid. Kommersielt er det kjent å utnytte saltvann fra det japanske Minami Kanto gassfeltet hvor jodidinnholdet er 100-300 ppm og fra Anakardo Basin gassfeltet i Oklahoma, USA, hvor jodidinnholdet kan være helt opp til 1500 ppm.

En kjent framgangsmåte er først å rense fødevannet for hydrokarboner for deretter å surgjøre fødevannet med en mineralsk syre, som for eksempel svovelsyre (H2S04). Jod vil da foreligge som HI i det surgjorte fødevannet. Deretter tilsettes det et oksidasjonsmiddel som for eksempel klor (Cl2) og det dannes elementært jod i følge reaksjo-nen:

Denne løsningen inneholder lave konsentrasjoner av jod. Oppkonsentrering kan skje ved at luft blåses gjennom løsningen, eventuelt etter at løsningen er varmet opp. Jod vil da fordampe og bringes inn i et absorpsjonstårn. Dette tårnet betegnes som et "blow out tower". Tårnet har et surt miljø og svoveldioksid tilsettes for å redusere jod til jodid:

Deretter tilsettes klor for å oksidere jodidet slik at det felles ut som jod:

Deretter filtreres og renses jodet før pakking.

Nyere teknikker omfatter prosesstrinn hvor jod i det surgjorte fødevannet fanges opp med ionebytting i en anionisk ionebyttemasse (resin) som beskrevet i patentskrift US 3,346,331. Når ionebyttemassen er mettet, behandles ionebyttemassen med en NaOH-løsning etterfulgt av en NaCI-løsning for å eludere jod fra ionebyttemassen i form av jodid og jodat. Jod i eludatet gjenvinnes ved å tilsette mineralsyre slik at jodid og jodat konverteres til elementært jod og som så krystalliserer ut. Patentskrift US 4,131,645 beskriver å lede fødevannet direkte over en anionisk ionebyttemasse uten forutgående surgjøring og oksidering.

Patentskrift WO 2010/056864 Al beskriver å oksidere jodid ved hjelp av hypokloritt produsert in situ fra kloridinnholdet i det produserte vannet. Fortrinnsvis filtreres det produserte vannet for å fjerne partikler og andre filtrerbare urenheter før vannet surgjøres. Elementært jod fanges i etterfølgende trinn opp med en anionisk ionebyttemasse eller med en adsorpsjonsenhet som omfatter aktivt kull. Jod frigjøres fra ionebyttemassen med en NaOH-løsning. Deretter surgjøres løsningen til en pH mellom 0,5 og 3 med HCI. Deretter tilføres natriumhypokloritt (NaOCI) for å oksidere jodid og jod felles ut. Jod frigjøres fra aktivt kull med å føre gjennom svoveldioksidgass (S02) og vann. Løsningen vil inneholde hydrogenjodid (HI) og svovelsyre (H2S04). Jodidet kan oksideres ved å tilsette hydrogenperoksid (H202) og elementært jod felles ut.

Det er kjent at anioniske ionebyttemasser blir ineffektive etter hvert som de begros av hydrokarboner som kan være tilstede i fødevannet.

Fra WO 2010/033945 Al er det kjent å adsorbere elementært jod til en kolonne med aktivt kull. Også her må oljebestanddelene i det produserte vannet være fjernet før utskillingen av jod starter. Føden surgjøres med for eksempel svovelsyre (H2S04) eller med saltsyre (HCI). Deretter tilføres et oksideringsmiddel som for eksempel natriumhypokloritt (NaOCI) eller klor (Cl2) eller det kan være elektrokjemisk prosess. Løsning-en føres over aktivt kull som fanger opp jodet. Jod kan regenereres fra det aktive kul-let som beskrevet ovenfor. Patentskriftet beskriver også at hydrokarboner skilles fra fødevannet før det første oksideringstrinnet. Dette kan gjøres med en hydrosyklon og det kan også tilsettes emulgatorer til fødevannet.

Patentskrift SU827376 beskriver en framgangsmåte for å utvinne jod fra produsert vann fra oljebrønner og grunnvann der trinnene omfatter å surgjøre det jodholdige fødevannet, tilsette stivelse til det sure fødevannet, og la jod-stivelsesløsningen sedi-mentere. For å framskynde sedimenteringsprosessen tilsettes en flokkulant som utgjø-res av et salt av polymeren 2-metyl-5-vinylpyridin dimetylsulfat. Etter sedimentering dreneres væskefasen av, og en jod-stivelsesslurry filtreres i et nutsch filter og vaskes med vann. Den vaskede jod-stivelsesslurry behandles med sur sulfittløsning for å fri-gjøre jod fra stivelsen. Jodløsningen, som kan inneholde 0,4-0,5 % jod, gjøres basisk og behandles videre for å utvinne jod på for så vidt kjent måte. Det beskrives ikke en kontinuerlig prosess.

Patentskrift FR945359 beskriver en framgangsmåte for å utvinne jod fra marine alger. Ekstraktet fra marine alger surgjøres med svovelsyre. Til den sure løsningen tilsettes natriumnitritt som oksidasjonsmiddel. Til løsningen tilsettes stivelse for tildanning av stivelsesjodid. Stivelsesjodid avsettes og klar jod-fri restvæske dekanteres av. Stivelsesjodidet bringes i suspensjon med vann og det tilsettes en natriumbisulfittløsning eller kaliumbisulfittløsning som reduksjonsmiddel. Etter henstand dekanteres den jodholdige supernatanten av. Den avsatte stivelse vaskes og vaskevannet slås sammen med den jodholdige supernatanten. Deretter ekstraheres jod eller jodid i henhold til kjente metoder. Det beskrives ikke en kontinuerlig prosess.

Patentskrift FR897641 beskriver en framgangsmåte for å utvinne jod fra marine alger. Ekstraktet fra marine alger surgjøres med svovelsyre. Til den sure løsningen tilsettes et oksidasjonsmiddel som foreksempel natriumnitritt. Løsningen blandes med stivelse eller amylosemateriale. Stivelsesjodid skilles fra det jodutarmede medium. Det beskrives flere mulige framgangsmåter for å bearbeide stivelsesjodidet. En framgangsmåte er å vaske stivelsesjodidet med en konsentrert oppløsning av et sulfitt og et alkali- hyposulfitt og deretter separere ved dekantering stivelsesmaterialet og den jodidholdige væsken. Det beskrives ikke en kontinuerlig prosess.

Oppfinnelsen har til formål å avhjelpe eller å redusere i det minste én av ulempene ved kjent teknikk, eller i det minste å skaffe til veie et nyttig alternativ til kjent teknikk.

Formålet oppnås ved trekk som er angitt i nedenstående beskrivelse og i etterfølgende patentkrav.

Oppfinnelsen tilveiebringer en framgangsmåte for framstilling av et vandig, jodidholdig konsentrat som deretter kan prosesseres til elementært jod. Utgangspunktet for pro-sessen er vann som stammer fra underjordiske, geologiske formasjoner, idet vannet opptrer alene som væske i formasjonen eller stammer fra hydrokarbonholdige formasjoner.

Oppfinnelsen vedrører en kontinuerlig prosess for framstilling av et vandig, jodidholdig konsentrat. En kontinuerlig prosess er fordelaktig i forhold til kjente prosesser som benytter sedimentering, eventuelt også flokkulering, og dekantering i ett eller flere prosesstrinn.

Oppfinnelsen vedrører en framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid fra en første vandig, jodidholdig løsning og til en andre vandig, jodidholdig løsning, der framgangsmåten omfatter trinnene: a) å surgjøre den første løsningen med en mineralsyre; b) å tilføre et oksidasjonsmiddel til en sur løsning fra trinn a) for å oksidere jodid til elementært jod; c) å tilføre et amyloseholdig materiale til en løsning fra trinn b) slik at det dannes et jodamylosekompleks; d) å separere jodamylosekomplekset dannet i trinn c) i det vesentlige fra en væske; e) å tilføre et reduksjonsmiddel til en jodamylosekompleksfraksjon inneholdende jodamylosekomplekset fra trinn d) for å redusere elementært jod til jodid for å frigjøre

jodid fra amylose; og

f) å separere en blanding fra trinn e) i en andre vandig jodidholdig løsning og en amyloseholdig fraksjon,

hvor trinn d) omfatter å anvende et kontinuerlig opererbart separasjonsutstyr som omfatter et filter.

Den første jodidholdige løsningen kan utgjøres av produsert vann fra en gassproduserende brønn eller fra en oljeproduserende brønn. Den første jodidholdige løsningen kan også komme fra en brønn som er i forbindelse med grunnvann som ikke inneholder hydrokarboner.

Trinn f) kan omfatte å anvende et kontinuerlig opererbart separasjonsutstyr som omfatter et filter. Trinn b) kan omfatte å tilsette et oksidasjonsmiddel valgt fra en gruppe som utgjøres av klor (Cl2) og en hypoklorittforbindelse (OCI ). Trinn b) kan omfatte å tilsette hydrogenperoksid (H202) som oksidasjonsmiddel. Trinn e) kan omfatte å tilsette et reduksjonsmiddel valgt fra en gruppe som utgjøres av reduserende svovelforbin-delser, tokoferoler og reduserende syrer.

Framgangsmåten kan ytterligere omfatte å filtrere den første jodidholdige løsningen før trinn a) for å fjerne forurensinger fra den første jodidholdige løsningen. Løsningen kan filtreres gjennom et kontinuerlig opererbart filter som er valgt fra en gruppe som utgjøres av kontinuerlig opererbare keramiske membranfiltre, kontinuerlig opererbare keramiske ultramembranfiltre og kontinuerlig opererbare polymermembranfiltre. Filteret kan ha en porestørrelse fra og med 0,01 um og til og med 2 um.

Filteret i trinn d) kan være valgt fra en gruppe som utgjøres av kontinuerlig opererbare keramiske membranfiltre, kontinuerlig opererbare keramiske ultramembranfiltre og kontinuerlig opererbare polymermembranfiltre. Filteret kan ha en porestørrelse fra og med 0,01 um og til og med 2 um.

Filteret i trinn f) kan være valgt fra en gruppe som utgjøres av kontinuerlig opererbare keramiske membranfiltre, kontinuerlig opererbare keramiske ultramembranfiltre og kontinuerlig opererbare polymermembranfiltre. Filteret kan ha en porestørrelse fra og med 0,01 um og til og med 2 um.

De nevnte filtre kan være samme type filter ved de forskjellige prosesstrinnene eller det kan være ulike type filtre. Porestørrelsen kan være den samme ved de forskjellige prosesstrinnene eller den kan være ulik og tilpasset det aktuelle prosesstrinn.

Framgangsmåten kan ytterligere omfatte at trinn d) omfatter å anvende et separasjonsutstyr som kan opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i den første vandige, jodidholdige løsningen og jod i jodamylosekompleksfraksjonen i det minste er 1:150. Separasjonsutstyret kan opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i den første vandige, jodidholdige løsningen og jod i jodamylosekompleksfraksjonen i det minste er 1:250. Separasjonsutstyret kan ytterligere opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i den første vandige, jodidholdige løsningen og jod i jodamylosekompleksfraksjonen i det minste er 1:500. Separasjonsutstyret kan ytterligere opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i den første vandige, jodidholdige løsningen og jod i jodamylosekompleksfraksjonen i det minste er 1:750. Separasjonsutstyret kan enda ytterligere opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i den første vandige, jodidholdige løsningen og jod i jodamylosekompleksfraksjonen i det minste er 1:1000.

I det etterfølgende beskrives et eksempel på en foretrukket utførelsesform som er anskueliggjort på medfølgende tegning, hvor:

Fig. 1 viser et flytskjema for én utførelsesform for oppfinnelsen.

Trinn 1

På tegningen viser henvisningstallet 1 til en prosess i henhold til oppfinnelsen. Organiske bestanddeler i et fødevann 2 fjernes ved hjelp av filtrering i et filter 3. Spesielt vil fødevann 2 fra geologiske formasjoner som inneholder hydrokarboner kunne inneholde organiske bestanddeler som kan virke forstyrrende på de etterfølgende prosesstrinn. Et membranfilter 3 med porestørrelse fra 0,01 um og til 2 um er egnet til formålet. Spesielt er et keramisk membranfilter 3 med porestørrelse fra 0,01 um og til 2 um egnet til formålet. Ytterligere spesielt er et keramisk ultrafiltreringsmembranfilter 3 med porestørrelse fra 0,01 um og til 0,05 um egnet til formålet. Alternativt kan det i filteret 3 anvendes en polymermembran med porestørrelse fra 0,01 um og til 0,05 um. De nevnte membranfilter 3, keramisk membranfilter 3 og keramisk ultrafiltreringsmembranfilter 3 kan være innrettet for kontinuerlig operasjon. Nødvendig nega-tivt eller positivt trykk i forhold til omgivelsestrykket for å drive fødevannet 2 gjennom filteret 3 er avhengig av valgte filtertype og porestørrelse og fagpersonen vil vite hvordan dette skal beregnes. Oppbygging og drift av slike filtre 3 er kjent innen faget og omtales ikke nærmere her.

Ut i fra filteret 3 vil det strømme to væskestrømmer: et jodidholdig, renset permeat 32 og et retentat 34 som inneholder forurensinger. Retentatet 34 kan for eksempel inneholde 1-5 % hydrokarboner avhengig av konsentrasjonen av disse i fødevannet 2. Retentatet 34 kan ledes til avløp, ledes i retur til den geologiske struktur eller prosesseres for utvinning av hydrokarbonene. Retentatet 34 vil ikke omtales videre her.

Trinn 2

Trinn 2A

Det jodholdige permeat 32 fra trinn 1 tilsettes et surgjøringsmiddel. Surgjøringsmidlet kan være en mineralsk syre, som for eksempel svovelsyre (H2S04) eller saltsyre (HCI). Surgjøringsmidlet doseres til permeatet 32 ved hjelp av for så vidt kjent doseringsutstyr 4 som kan omfatte en første holdetank 40 for surgjøringsmidlet, en første dose ringspumpe 41 og et pH-meter (ikke vist). Permeatet 32 kan surgjøres til en pH mellom 6,5 og 0,5. Det er fagmessig å velge en passende konsentrasjon for surgjørings-midlet ut ifra pH i permeatet 32 og pH som ønskes oppnådd i dette trinnet, ønskede volumforhold mellom permeatet 32 og surgjøringsmidlet og hvordan permeatet 32 og surgjøringsmidlet skal blandes.

I en alternativ framgangsmåte, spesielt hvor fødevannet 2 kommer fra et grunnvann som ikke inneholder hydrokarboner, kan trinn 1 sløyfes. Surgjøringsmidlet tilsettes i denne framgangsmåten til fødevannet 2.

Trinn 2B

Det surgjorte permeat 32' fra trinn 2A eller det surgjorte fødevann 2', tilsettes et oksideringsmiddel. Oksideringsmidlet kan være for eksempel klor, en hypoklorittforbindelse (OCI ), som for eksempel natriumhypokloritt (NaOCI), eller hydrogenperoksid (H202). Oksidasjonsmidlet doseres til det surgjorte permeatet 32' eller det surgjorte fødevann 2', ved hjelp av for så vidt kjent doseringsutstyr 4 som kan omfatte en andre holdetank 42 for oksideringsmidlet og en andre doseringspumpe 43. Det er fagmessig å velge en passende konsentrasjon for oksideringsmidlet ut i fra ønskede volumforhold mellom surt permeat 32' eller surt fødevann 2', og oksidasjonsmiddel, og hvordan det sure permeatet 32' eller det sure fødevannet 2' og surgjøringsmidlet skal blandes. Jodid i det sure permeatet 32' eller i det sure fødevannet 2' vil oksidere til elementært jod i og etter trinn 2B.

Trinn 2C

Til permeatet 32" eller fødevannet 2", fra trinn 2B tilsettes en amyloseholdig væske. Den amyloseholdige væsken kan for eksempel være en vandig stivelsesoppløsning. I en alternativ utførelsesform kan stivelsen tilsettes til permeatet 32" eller fødevannet 2", fra trinn 2B i tørr form og suspenderes i permeatet 32" eller fødevannet 2". Kjente stivelser har ulike forhold mellom amylopektin og amylose. Amylose kan utgjøre fra 20 % og til 30 % av den totale stivelse. Ved avl eller genetisk modifikasjon av planter kan dette forholdet forandres slik at andel amylose i stivelsen øker utover 30 % i plan-tens stivelsesholdige organ eller organer.

Den amyloseholdige væsken doseres til permeatet 32" eller fødevannet 2" ved hjelp

av for så vidt kjent doseringsutstyr 4 som kan omfatte en tredje holdetank 44 for den amyloseholdige væsken og en tredje doseringspumpe 45. Det er fagmessig å velge en passende konsentrasjon for den amyloseholdige væsken ut ifra ønskede volumforhold mellom permeat 32" eller fødevann 2" og amyloseholdig væske og hvordan permeatet 32" eller fødevannet 2" fra trinn 2B og den amyloseholdige væsken skal blandes.

For å forhindre at det starter en geldanningsreaksjon i den amyloseholdige væsken, kan væskens temperatur holdes lavere enn 55 °C i den tredje holdetanken 44. Om nødvendig reduseres temperaturen i permeatet 32" eller fødevannet 2" til lavere enn 55 °C før permeatet 32" eller fødevannet 2" blandes med den amyloseholdige væsken eller alternativt med den tørre stivelsen. Dette kan gjøres på for så vidt kjent måte i for eksempel en motstrøms platevarmeveksler (ikke vist) og omtales ikke nærmere her. Temperaturen kan reguleres i fødevannet 2 før membranfllteret 3 i trinn 1, rett etter membranfilteret 3 i trinn 1, rett etter trinn 2A eller rett etter trinn 2B.

Blandingen av permeat 32" eller fødevann 2" og den amyloseholdige væsken blandes ytterligere i et egnet første blandeapparat 50. Spesielt er et blandeapparat 50 av gjennomstrømningstypen egnet til formålet, for eksempel en statisk mikser av for så vidt kjent type.

Trinn 2D

Blandingen 36 av permeat 32" eller fødevann 2" og den amyloseholdige væsken fra trinn 2C ledes til en reaksjonstank 60 for at jod i blandingen 36 skal få tid nok til å danne kompleks med amylosen. Jodamylosekomplekset er blåsvart til svart på farge. Oppholdstiden til blandingen 36 i reaksjonstanken 60 fastsettes etter blant annet mengde jod i fødevannet 2 og konsentrasjon av amylose i den amyloseholdige væsken.

Reaksjonstanken 60 kan være innrettet til porsjonsmessig fylling og tapping. I en alternativ utførelsesform kan reaksjonstanken 60 være innrettet for kontinuerlig fylling og tapping.

Trinn 3

Fra reaksjonstanken 60 fra trinn 2D bringes blandingen 36 med jodamylosekomplekset til et første separasjonsutstyr 70 innrettet til å kunne skille jodamylosekomplekset i fra det vesentlige av væsken. Et slikt første separasjonsutstyr 70 kan omfatte en et filter. Filteret 70 kan omfatte et keramisk membranfilter. Det keramiske membranfilteret 70 kan omfatte et keramisk ultramembranfilter. Filteret 70 kan omfatte et poly-mermembranfllter, eller det kan omfatte en kombinasjon av to eller flere filter 70. Filteret 70 kan være et membranfilter med porestørrelse fra og med 0,01 um og til og med 2 um. Filteret 70 kan være innrettet for kontinuerlig operasjon.

Ut i fra det første separasjonsutstyret 70 vil det strømme to materialstrømmer: en konsentrert jodamylosekompleksfraksjon 80 og en fraseparert væske 82 inneholdende et eventuelt overskudd av jod og andre løste stoffer som for eksempel salter og sak- karider. Den fraseparerte væske 82 kan ledes til avløp og omtales ikke videre her. Det er vesentlig for oppfinnelsen at separasjonsutstyret 70 velges slik eller opereres slik at materiaIstrømmen som inneholder jodamylosefraksjonen 80, utgjør en slurry eller i det minste framviser en pumpbar konsistens. Separasjonsutstyret 70 kan opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i fødevannet 2 og jod i jodamylosekompleksfraksjonen 80 i det minste er 1:150. Separasjonsutstyret 70 kan opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i fødevannet 2 og jod i jodamylosekompleksfraksjonen 80 i det minste er 1:250. Separasjonsutstyret 70 kan opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i fødevannet 2 og jod i jodamylosekompleksfraksjonen 80 i det minste er 1:500. Separasjonsutstyret 70 kan opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i fødevan-net 2 og jod i jodamylosekompleksfraksjonen 80 i det minste er 1:750. Separasjonsutstyret 70 kan opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i fødevannet 2 og jod i jodamylosekompleksfraksjonen 80 i det minste er 1:1000.

Trinn 4

Jodamylosekompleksfraksjonen 80 fra trinn 3 tilsettes eventuelt vann til en passende konsistens på for så vidt kjent måte (ikke vist), for eksempel slik at forholdet mellom jodamylosekompleksfraksjonen 80 og tilsatt vann er 1:1. Deretter doseres et reduksjonsmiddel til den vandige jodamylosekompleksfraksjonen 80 ved hjelp av for så vidt kjent doseringsutstyr 4 som kan omfatte en fjerde holdetank 46 for reduksjonsmidlet og en fjerde doseringspumpe 47. Det er fagmessig å velge en passende konsentrasjon for reduksjonsmidlet ut ifra ønskede volumforhold mellom vandig jodamylosekompleks 80 og reduksjonsmiddel og hvordan jodamylosekompleks 80 og reduksjonsmidlet skal blandes. Reduksjonsmidlet kan være for eksempel en reduserende svovelforbindelse, en tokoferol eller en reduserende syre. Den reduserende svovelforbindelsen kan for eksempel omfatte tiosulfat (S2022 ). Den reduserende svovelforbindelsen kan omfatte en sulfitt, der sulfitten kan omfatte for eksempel bisulfitt (HS03"), slik som for eksempel natrium bisulfitt (NaHS03) eller metasulfitt (S205<2>"), slik som for eksempel natrium metasulfitt (Na2S205), også kjent som natrium pyrosulfitt. Den reduserende syre kan være for eksempel askorbinsyre (C6H806) eller oksalsyre (H2C204).

Jod reduseres raskt til jodid og frigjøres fra amylosen ved tilsetting av reduksjonsmidlet. For ytterligere å sikre frigjøring fra amylose kan blandingen 80' av jodamylosekompleksfraksjonen 80 og reduksjonsmidlet føres gjennom et andre blandeapparat 52 som for eksempel en statisk mikser av for så vidt kjent type.

Trinn 5

Blandingen 80' av amylose og frigjort jodid fra trinn 4 bringes til et andre separa sjonsutstyr 72 innrettet til å kunne skille amylose i fra den jodholdige væsken. Et slikt andre separasjonsutstyr 72 kan omfatte et filter. Filteret 72 kan omfatte et keramisk membranfilter. Det keramiske membranfilteret 72 kan omfatte et keramisk ultramembranfilter. Filteret 72 kan omfatte et polymermembranfilter, eller det kan omfatte en kombinasjon av to eller flere filter 72. Filteret 72 kan være et membranfilter med porestørrelse fra og med 0,01 um og til og med 2 um. Filteret 72 kan være innrettet for kontinuerlig operasjon.

Ut i fra det andre separasjonsutstyret 72 vil det strømme to materialstrømmer: en vandig amyloseholdig væske 90 og en jodidholdig, vandig væske 92. Den amyloseholdige væsken 90 kan føres tilbake til den tredje holdetanken 44 for amyloseholdig væske. Det er vesentlig for oppfinnelsen at separasjonsutstyret 72 velges slik eller opereres slik at materialstrømmen som inneholder den amyloseholdige væsken 90, utgjør en slurry eller i det minste framviser en pumpbar konsistens.

Den andre vandige, jodidholdige løsningen 92 vil i tillegg til jodid kunne inneholde res-ter av reduksjonsmidlet. Den andre vandige, jodidholdige løsningen 92 er et konsentrat av jodid og inneholder vesentlig mer jodid enn fødevannet 2 inneholder jodid pr. volumenhet. Den andre vandige, jodidløsningen 92 kan behandles videre på stedet med for så vidt kjent teknikk, som for eksempel "blow out" metoden, for å framstille elementært jod, eller den andre vandige, jodidløsningen 92 kan transporteres til et annet sted for videre prosessering.

Claims

1. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid fra en første vandig, jodidholdig løsning (2) og til en andre vandig, jodidholdig løsning (92), der framgangsmåten omfatter trinnene: a) å surgjøre den første løsningen (2; 32) med en mineralsyre; b) å tilføre et oksidasjonsmiddel til en sur løsning (2'; 32') fra trinn a) for å oksidere jodid til elementært jod; c) å tilføre et amyloseholdig materiale til en løsning (2"; 32") fra trinn b) slik at det dannes et jodamylosekompleks; d) å separere jodamylosekomplekset dannet i trinn c) i det vesentlige fra en væske (36); e) å tilføre et reduksjonsmiddel til en jodamylosekompleksfraksjon (80) inneholdende jodamylosekomplekset fra trinn d) for å redusere elementært jod til jodid for å frigjøre jodid fra amylose; og f) å separere en blanding (80') fra trinn e) i en andre vandig, jodidholdig løs-ning (92) og en amyloseholdig fraksjon (90), karakterisert vedat trinn d) omfatter å anvende et kontinuerlig opererbart separasjonsutstyr (70) som omfatter et filter.

2. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav ^karakterisert vedat trinn f) omfatter å anvende et kontinuerlig opererbart separasjonsutstyr (72) som omfatter et filter.

3. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav ^karakterisert vedat trinn b) omfatter å tilsette et oksidasjonsmiddel valgt fra en gruppe som utgjøres av klor (Cl2) og en hypoklorittforbindelse (OCI).

4. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav 1,karakterisert vedat trinn b) omfatter å tilsette hydrogenperoksid (H202) som oksidasjonsmiddel.

5. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav ^karakterisert vedat trinn e) omfatter å tilsette et reduksjonsmiddel valgt fra en gruppe som utgjøres av reduserende svovelforbindel-ser, tokoferoler og reduserende syrer.

6. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav ^karakterisert vedat framgangsmåten ytterligere omfatter å filtrere den første jodidholdige løsningen (2) før trinn a) for å fjerne forurensinger fra den første jodidholdige løsningen (2).

7. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav 6,karakterisert vedat løsningen (2) filtreres gjennom et kontinuerlig opererbart filter (3) som er valgt fra en gruppe som utgjøres av kontinuerlig opererbare keramiske membranfiltre, kontinuerlig opererbare keramiske ultramembranfiltre og kontinuerlig opererbare polymermembranfiltre.

8. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav 7,karakterisert vedat filteret (3) har en porestørrelse fra og med 0,01 um og til og med 2 um.

9. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav ^karakterisert vedat filteret (70) er valgt fra en gruppe som utgjøres av kontinuerlig opererbare keramiske membranfiltre, kontinuerlig opererbare keramiske ultramembranfiltre og kontinuerlig opererbare polymermembranfiltre.

10. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav 9,karakterisert vedat filteret (70) har en porestørrelse fra og med 0,01 um og til og med 2 um.

11. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav 2,karakterisert vedat filteret (72) er valgt fra en gruppe som utgjøres av kontinuerlig opererbare keramiske membranfiltre, kontinuerlig opererbare keramiske ultramembranfiltre og kontinuerlig opererbare polymermembranfiltre.

12. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav 11,karakterisert vedat filteret (72) har en porestørrelse fra og med 0,01 um og til og med 2 um.

13. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav ^karakterisert vedat trinn d) omfatter å anvende et separasjonsutstyr (70) som opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i den første vandige, jodidholdige løsningen (2) og jod i jodamylosekompleksfraksjonen (80) i det minste er 1:150.

14. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav 13,karakterisert vedat trinn d) omfatter å anvende et separasjonsutstyr (70) som opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i den første vandige, jodidholdige løsningen (2) og jod i jodamylosekompleksfraksjonen (80) i det minste er 1:250.

15. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav 14,karakterisert vedat trinn d) omfatter å anvende et separasjonsutstyr (70) som opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i den første vandige, jodidholdige løsningen (2) og jod i jodamylosekompleksfraksjonen (80) i det minste er 1:500.

16. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav 15,karakterisert vedat trinn d) omfatter å anvende et separasjonsutstyr (70) som opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i den første vandige, jodidholdige løsningen (2) og jod i jodamylosekompleksfraksjonen (80) i det minste er 1:750.

17. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav 16,karakterisert vedat trinn d) omfatter å anvende et separasjonsutstyr (70) som opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i den første vandige, jodidholdige løsningen (2) og jod i jodamylosekompleksfraksjonen (80) i det minste er 1:1000.