[go: up one dir, main page]

NO20121266A1 - Method of Concentrating Iodide - Google Patents

Method of Concentrating Iodide Download PDF

Info

Publication number
NO20121266A1
NO20121266A1 NO20121266A NO20121266A NO20121266A1 NO 20121266 A1 NO20121266 A1 NO 20121266A1 NO 20121266 A NO20121266 A NO 20121266A NO 20121266 A NO20121266 A NO 20121266A NO 20121266 A1 NO20121266 A1 NO 20121266A1
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
iodide
concentrating
iodine
solution
filter
Prior art date
Application number
NO20121266A
Other languages
Norwegian (no)
Other versions
NO336304B1 (en
Inventor
Tom Sirnes
Odd Henning Sirnes
Thorstein Dyrstad
Original Assignee
Tom Sirnes
Odd Henning Sirnes
Thorstein Dyrstad
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tom Sirnes, Odd Henning Sirnes, Thorstein Dyrstad filed Critical Tom Sirnes
Priority to NO20121266A priority Critical patent/NO336304B1/en
Publication of NO20121266A1 publication Critical patent/NO20121266A1/en
Publication of NO336304B1 publication Critical patent/NO336304B1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00Halogens; Halogen acids
    • C01B7/13Iodine; Hydrogen iodide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)

Abstract

Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid fra en første vandig, jodidholdig løsning (2) og til en andre vandig, jodidholdig løsning (92), der framgangsmåten omfatter trinnene: a) å surgjøre den første løsningen (2; 32) med en mineralsyre; b) å tilføre et oksidasjonsmiddel til en sur løsning (2 ; 32') fra trinn a) for å oksidere jodid til elementært jod; c) å tilføre et amyloseholdig materiale til en løsning (2"; 32") fra trinn b) slik at det dannes et jodamylosekompleks; d) å separere jodamylosekomplekset dannet i trinn c) i det vesentlige fra en væske (36); e) å tilføre et reduksjonsmiddel til en jodamylosekompleksfraksjon (80) inneholdende jodamylosekomplekset fra trinn d) for å redusere elementært jod til jodid for å frigjøre jodid fra amylose; og f) å separere en blanding (80') fra trinn e) i en andre vandig jodidholdig løsning (92) og en amyloseholdig fraksjon (90), hvor trinn d) omfatter å anvende et kontinuerlig opererbart separasjonsutstyr (70) som omfatter et filter.A process for concentrating iodide from a first aqueous iodide-containing solution (2) to a second aqueous iodide-containing solution (92), the process comprising the steps of: a) acidifying the first solution (2; 32) with a mineral acid; b) adding an oxidizing agent to an acidic solution (2; 32 ') of step a) to oxidize iodide to elemental iodine; c) adding an amylose-containing material to a solution (2 "; 32") of step b) to form an iodamylose complex; d) separating the iodamylose complex formed in step c) substantially from a liquid (36); e) adding a reducing agent to an iodamylose complex fraction (80) containing the iodamylose complex of step d) to reduce elemental iodine to iodide to release iodide from amylose; and f) separating a mixture (80 ') from step e) into a second aqueous iodide-containing solution (92) and an amylose-containing fraction (90), wherein step d) comprises using a continuously operable separation equipment (70) comprising a filter .

Description

FRAMGANGSMÅTE FOR Å OPPKONSENTRERE JODID PROCEDURE FOR CONCENTRATING IODIDE

Oppfinnelsen vedrører å oppkonsentrere jodid fra en første vandig, jodidholdig løsning og til en andre vandig, jodidholdig løsning. Den oppkonsentrerte vandige, jodidholdige løsning kan anvendes for videre framstilling av elementært jod. Nærmere bestemt vedrører oppfinnelsen å anvende et amyloseholdig materiale i en kontinuerlig oppkon-sentreringsprosess og en framgangsmåte for kontinuerlig nedstrøms prosessering av tildannet jodamylosekompleks. The invention relates to concentrating iodide from a first aqueous, iodide-containing solution and into a second aqueous, iodide-containing solution. The concentrated aqueous, iodide-containing solution can be used for further production of elemental iodine. More specifically, the invention relates to using an amylose-containing material in a continuous concentration process and a method for continuous downstream processing of the formed iodamylose complex.

Jod er et grunnstoff som ikke finnes naturlig i ren form, men i ionisert form, oftest i form av jodid (I"). Den metalliske formen av jod (I2) kalles elementært jod. Jod kan også forekomme som jodat (I03 ). I det etterfølgende vil jod brukes om elementært jod, jodid og jodat, og jodholdig brukes om en løsning som kan inneholde elementært jod, jodid eller jodat. Iodine is an element that does not occur naturally in pure form, but in ionized form, most often in the form of iodide (I"). The metallic form of iodine (I2) is called elemental iodine. Iodine can also occur as iodate (I03). I in the following, iodine will be used for elemental iodine, iodide and iodate, and iodine-containing will be used for a solution that may contain elemental iodine, iodide or iodate.

Det er kjent å framstille elementært jod fra saltholdig vann som pumpes opp fra brøn-ner i grunnen. Slike brønner kan være gassproduserende brønner eller oljeproduserende brønner. Vannet fra gassproduserende og oljeproduserende brønner benevnes også produsert vann. Produsert vann kan inneholde hydrokarboner. Slikt saltholdig vann kan inneholde jod i varierende mengder. Saltet i saltvannet utgjøres i det vesentlige av NaCI. It is known to produce elemental iodine from saline water that is pumped up from wells in the ground. Such wells can be gas-producing wells or oil-producing wells. The water from gas-producing and oil-producing wells is also called produced water. Produced water may contain hydrocarbons. Such saline water can contain iodine in varying amounts. The salt in the brine is essentially made up of NaCl.

Det saltholdige, produserte vann vil i det etterfølgende betegnes som fødevann. Føde-vannet vil inneholde små mengder av jod. Kommersiell utvinning kan foregå ved en startkonsentrasjon av jodid på 5-150 ppm, men jodidinnholdet ligger oftest i området 7-30 ppm. Gode kilder kan inneholde 50-70 ppm med jodid. Kommersielt er det kjent å utnytte saltvann fra det japanske Minami Kanto gassfeltet hvor jodidinnholdet er 100-300 ppm og fra Anakardo Basin gassfeltet i Oklahoma, USA, hvor jodidinnholdet kan være helt opp til 1500 ppm. The salty, produced water will subsequently be referred to as feed water. The feeding water will contain small amounts of iodine. Commercial extraction can take place at an initial concentration of iodide of 5-150 ppm, but the iodide content is most often in the range 7-30 ppm. Good sources can contain 50-70 ppm of iodide. Commercially, it is known to use salt water from the Japanese Minami Kanto gas field where the iodide content is 100-300 ppm and from the Anakardo Basin gas field in Oklahoma, USA, where the iodide content can be as high as 1500 ppm.

En kjent framgangsmåte er først å rense fødevannet for hydrokarboner for deretter å surgjøre fødevannet med en mineralsk syre, som for eksempel svovelsyre (H2S04). Jod vil da foreligge som HI i det surgjorte fødevannet. Deretter tilsettes det et oksidasjonsmiddel som for eksempel klor (Cl2) og det dannes elementært jod i følge reaksjo-nen: A known procedure is to first purify the feed water of hydrocarbons and then acidify the feed water with a mineral acid, such as sulfuric acid (H2S04). Iodine will then be present as HI in the acidified feed water. An oxidising agent such as chlorine (Cl2) is then added and elemental iodine is formed according to the reaction:

Denne løsningen inneholder lave konsentrasjoner av jod. Oppkonsentrering kan skje ved at luft blåses gjennom løsningen, eventuelt etter at løsningen er varmet opp. Jod vil da fordampe og bringes inn i et absorpsjonstårn. Dette tårnet betegnes som et "blow out tower". Tårnet har et surt miljø og svoveldioksid tilsettes for å redusere jod til jodid: This solution contains low concentrations of iodine. Concentration can occur by blowing air through the solution, possibly after the solution has been heated. Iodine will then evaporate and be brought into an absorption tower. This tower is referred to as a "blow out tower". The tower has an acidic environment and sulfur dioxide is added to reduce iodine to iodide:

Deretter tilsettes klor for å oksidere jodidet slik at det felles ut som jod: Chlorine is then added to oxidize the iodide so that it precipitates as iodine:

Deretter filtreres og renses jodet før pakking. The iodine is then filtered and purified before packaging.

Nyere teknikker omfatter prosesstrinn hvor jod i det surgjorte fødevannet fanges opp med ionebytting i en anionisk ionebyttemasse (resin) som beskrevet i patentskrift US 3,346,331. Når ionebyttemassen er mettet, behandles ionebyttemassen med en NaOH-løsning etterfulgt av en NaCI-løsning for å eludere jod fra ionebyttemassen i form av jodid og jodat. Jod i eludatet gjenvinnes ved å tilsette mineralsyre slik at jodid og jodat konverteres til elementært jod og som så krystalliserer ut. Patentskrift US 4,131,645 beskriver å lede fødevannet direkte over en anionisk ionebyttemasse uten forutgående surgjøring og oksidering. Newer techniques include process steps where iodine in the acidified feed water is captured by ion exchange in an anionic ion exchange mass (resin) as described in patent document US 3,346,331. When the ion exchange mass is saturated, the ion exchange mass is treated with a NaOH solution followed by a NaCl solution to elude iodine from the ion exchange mass in the form of iodide and iodate. Iodine in the eluate is recovered by adding mineral acid so that iodide and iodate are converted to elemental iodine, which then crystallizes out. Patent document US 4,131,645 describes passing the feed water directly over an anionic ion exchange mass without prior acidification and oxidation.

Patentskrift WO 2010/056864 Al beskriver å oksidere jodid ved hjelp av hypokloritt produsert in situ fra kloridinnholdet i det produserte vannet. Fortrinnsvis filtreres det produserte vannet for å fjerne partikler og andre filtrerbare urenheter før vannet surgjøres. Elementært jod fanges i etterfølgende trinn opp med en anionisk ionebyttemasse eller med en adsorpsjonsenhet som omfatter aktivt kull. Jod frigjøres fra ionebyttemassen med en NaOH-løsning. Deretter surgjøres løsningen til en pH mellom 0,5 og 3 med HCI. Deretter tilføres natriumhypokloritt (NaOCI) for å oksidere jodid og jod felles ut. Jod frigjøres fra aktivt kull med å føre gjennom svoveldioksidgass (S02) og vann. Løsningen vil inneholde hydrogenjodid (HI) og svovelsyre (H2S04). Jodidet kan oksideres ved å tilsette hydrogenperoksid (H202) og elementært jod felles ut. Patent document WO 2010/056864 Al describes oxidizing iodide using hypochlorite produced in situ from the chloride content of the produced water. Preferably, the produced water is filtered to remove particles and other filterable impurities before the water is acidified. Elemental iodine is captured in a subsequent step with an anionic ion exchange mass or with an adsorption unit comprising activated carbon. Iodine is released from the ion exchange mass with a NaOH solution. The solution is then acidified to a pH between 0.5 and 3 with HCI. Sodium hypochlorite (NaOCI) is then added to oxidize iodide and iodine precipitates out. Iodine is released from activated carbon by passing through sulfur dioxide gas (S02) and water. The solution will contain hydrogen iodide (HI) and sulfuric acid (H2S04). The iodide can be oxidized by adding hydrogen peroxide (H2O2) and elemental iodine is precipitated.

Det er kjent at anioniske ionebyttemasser blir ineffektive etter hvert som de begros av hydrokarboner som kan være tilstede i fødevannet. It is known that anionic ion exchange masses become ineffective as they become fouled by hydrocarbons that may be present in the feed water.

Fra WO 2010/033945 Al er det kjent å adsorbere elementært jod til en kolonne med aktivt kull. Også her må oljebestanddelene i det produserte vannet være fjernet før utskillingen av jod starter. Føden surgjøres med for eksempel svovelsyre (H2S04) eller med saltsyre (HCI). Deretter tilføres et oksideringsmiddel som for eksempel natriumhypokloritt (NaOCI) eller klor (Cl2) eller det kan være elektrokjemisk prosess. Løsning-en føres over aktivt kull som fanger opp jodet. Jod kan regenereres fra det aktive kul-let som beskrevet ovenfor. Patentskriftet beskriver også at hydrokarboner skilles fra fødevannet før det første oksideringstrinnet. Dette kan gjøres med en hydrosyklon og det kan også tilsettes emulgatorer til fødevannet. From WO 2010/033945 Al it is known to adsorb elemental iodine to a column of activated carbon. Here, too, the oil components in the produced water must be removed before the excretion of iodine starts. The food is acidified with, for example, sulfuric acid (H2SO4) or hydrochloric acid (HCI). An oxidising agent is then added such as sodium hypochlorite (NaOCI) or chlorine (Cl2) or it can be an electrochemical process. The solution is passed over activated charcoal, which captures the iodine. Iodine can be regenerated from the activated carbon as described above. The patent also describes that hydrocarbons are separated from the feed water before the first oxidation step. This can be done with a hydrocyclone and emulsifiers can also be added to the feed water.

Patentskrift SU827376 beskriver en framgangsmåte for å utvinne jod fra produsert vann fra oljebrønner og grunnvann der trinnene omfatter å surgjøre det jodholdige fødevannet, tilsette stivelse til det sure fødevannet, og la jod-stivelsesløsningen sedi-mentere. For å framskynde sedimenteringsprosessen tilsettes en flokkulant som utgjø-res av et salt av polymeren 2-metyl-5-vinylpyridin dimetylsulfat. Etter sedimentering dreneres væskefasen av, og en jod-stivelsesslurry filtreres i et nutsch filter og vaskes med vann. Den vaskede jod-stivelsesslurry behandles med sur sulfittløsning for å fri-gjøre jod fra stivelsen. Jodløsningen, som kan inneholde 0,4-0,5 % jod, gjøres basisk og behandles videre for å utvinne jod på for så vidt kjent måte. Det beskrives ikke en kontinuerlig prosess. Patent document SU827376 describes a procedure for extracting iodine from produced water from oil wells and groundwater where the steps include acidifying the iodine-containing feed water, adding starch to the acidic feed water, and allowing the iodine-starch solution to sediment. To speed up the sedimentation process, a flocculant is added which consists of a salt of the polymer 2-methyl-5-vinylpyridine dimethylsulphate. After sedimentation, the liquid phase is drained off, and an iodine-starch slurry is filtered in a Nutsch filter and washed with water. The washed iodine-starch slurry is treated with acid sulphite solution to release iodine from the starch. The iodine solution, which may contain 0.4-0.5% iodine, is made basic and further processed to extract iodine in a way known to the extent known. A continuous process is not described.

Patentskrift FR945359 beskriver en framgangsmåte for å utvinne jod fra marine alger. Ekstraktet fra marine alger surgjøres med svovelsyre. Til den sure løsningen tilsettes natriumnitritt som oksidasjonsmiddel. Til løsningen tilsettes stivelse for tildanning av stivelsesjodid. Stivelsesjodid avsettes og klar jod-fri restvæske dekanteres av. Stivelsesjodidet bringes i suspensjon med vann og det tilsettes en natriumbisulfittløsning eller kaliumbisulfittløsning som reduksjonsmiddel. Etter henstand dekanteres den jodholdige supernatanten av. Den avsatte stivelse vaskes og vaskevannet slås sammen med den jodholdige supernatanten. Deretter ekstraheres jod eller jodid i henhold til kjente metoder. Det beskrives ikke en kontinuerlig prosess. Patent document FR945359 describes a procedure for extracting iodine from marine algae. The extract from marine algae is acidified with sulfuric acid. Sodium nitrite is added to the acidic solution as an oxidizing agent. Starch is added to the solution to form starch iodide. Starch iodide is deposited and the clear iodine-free residual liquid is decanted off. The starch iodide is brought into suspension with water and a sodium bisulphite solution or potassium bisulphite solution is added as a reducing agent. After standing, the iodine-containing supernatant is decanted off. The deposited starch is washed and the washing water is combined with the iodine-containing supernatant. Iodine or iodide is then extracted according to known methods. A continuous process is not described.

Patentskrift FR897641 beskriver en framgangsmåte for å utvinne jod fra marine alger. Ekstraktet fra marine alger surgjøres med svovelsyre. Til den sure løsningen tilsettes et oksidasjonsmiddel som foreksempel natriumnitritt. Løsningen blandes med stivelse eller amylosemateriale. Stivelsesjodid skilles fra det jodutarmede medium. Det beskrives flere mulige framgangsmåter for å bearbeide stivelsesjodidet. En framgangsmåte er å vaske stivelsesjodidet med en konsentrert oppløsning av et sulfitt og et alkali- hyposulfitt og deretter separere ved dekantering stivelsesmaterialet og den jodidholdige væsken. Det beskrives ikke en kontinuerlig prosess. Patent document FR897641 describes a procedure for extracting iodine from marine algae. The extract from marine algae is acidified with sulfuric acid. An oxidizing agent such as sodium nitrite is added to the acidic solution. The solution is mixed with starch or amylose material. Starch iodide is separated from the iodine-depleted medium. Several possible procedures are described for processing the starch iodide. One method is to wash the starch iodide with a concentrated solution of a sulphite and an alkali hyposulphite and then separate by decanting the starch material and the iodide-containing liquid. A continuous process is not described.

Oppfinnelsen har til formål å avhjelpe eller å redusere i det minste én av ulempene ved kjent teknikk, eller i det minste å skaffe til veie et nyttig alternativ til kjent teknikk. The purpose of the invention is to remedy or to reduce at least one of the disadvantages of known technology, or at least to provide a useful alternative to known technology.

Formålet oppnås ved trekk som er angitt i nedenstående beskrivelse og i etterfølgende patentkrav. The purpose is achieved by features that are stated in the description below and in subsequent patent claims.

Oppfinnelsen tilveiebringer en framgangsmåte for framstilling av et vandig, jodidholdig konsentrat som deretter kan prosesseres til elementært jod. Utgangspunktet for pro-sessen er vann som stammer fra underjordiske, geologiske formasjoner, idet vannet opptrer alene som væske i formasjonen eller stammer fra hydrokarbonholdige formasjoner. The invention provides a method for producing an aqueous, iodide-containing concentrate which can then be processed into elemental iodine. The starting point for the process is water that originates from underground, geological formations, as the water appears alone as a liquid in the formation or originates from hydrocarbon-containing formations.

Oppfinnelsen vedrører en kontinuerlig prosess for framstilling av et vandig, jodidholdig konsentrat. En kontinuerlig prosess er fordelaktig i forhold til kjente prosesser som benytter sedimentering, eventuelt også flokkulering, og dekantering i ett eller flere prosesstrinn. The invention relates to a continuous process for the production of an aqueous, iodide-containing concentrate. A continuous process is advantageous compared to known processes that use sedimentation, possibly also flocculation, and decantation in one or more process steps.

Oppfinnelsen vedrører en framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid fra en første vandig, jodidholdig løsning og til en andre vandig, jodidholdig løsning, der framgangsmåten omfatter trinnene: a) å surgjøre den første løsningen med en mineralsyre; b) å tilføre et oksidasjonsmiddel til en sur løsning fra trinn a) for å oksidere jodid til elementært jod; c) å tilføre et amyloseholdig materiale til en løsning fra trinn b) slik at det dannes et jodamylosekompleks; d) å separere jodamylosekomplekset dannet i trinn c) i det vesentlige fra en væske; e) å tilføre et reduksjonsmiddel til en jodamylosekompleksfraksjon inneholdende jodamylosekomplekset fra trinn d) for å redusere elementært jod til jodid for å frigjøre The invention relates to a method for concentrating iodide from a first aqueous, iodide-containing solution and to a second aqueous, iodide-containing solution, where the method comprises the steps: a) acidifying the first solution with a mineral acid; b) adding an oxidizing agent to an acidic solution from step a) to oxidize iodide to elemental iodine; c) adding an amylose-containing material to a solution from step b) so that an iodoamylose complex is formed; d) separating the iodamylose complex formed in step c) substantially from a liquid; e) adding a reducing agent to an iodamylose complex fraction containing the iodamylose complex from step d) to reduce elemental iodine to iodide to release

jodid fra amylose; og iodide from amylose; and

f) å separere en blanding fra trinn e) i en andre vandig jodidholdig løsning og en amyloseholdig fraksjon, f) separating a mixture from step e) in a second aqueous iodide-containing solution and an amylose-containing fraction;

hvor trinn d) omfatter å anvende et kontinuerlig opererbart separasjonsutstyr som omfatter et filter. where step d) comprises using a continuously operable separation device comprising a filter.

Den første jodidholdige løsningen kan utgjøres av produsert vann fra en gassproduserende brønn eller fra en oljeproduserende brønn. Den første jodidholdige løsningen kan også komme fra en brønn som er i forbindelse med grunnvann som ikke inneholder hydrokarboner. The first iodide-containing solution can be made up of produced water from a gas-producing well or from an oil-producing well. The first iodide-containing solution can also come from a well that is connected to groundwater that does not contain hydrocarbons.

Trinn f) kan omfatte å anvende et kontinuerlig opererbart separasjonsutstyr som omfatter et filter. Trinn b) kan omfatte å tilsette et oksidasjonsmiddel valgt fra en gruppe som utgjøres av klor (Cl2) og en hypoklorittforbindelse (OCI ). Trinn b) kan omfatte å tilsette hydrogenperoksid (H202) som oksidasjonsmiddel. Trinn e) kan omfatte å tilsette et reduksjonsmiddel valgt fra en gruppe som utgjøres av reduserende svovelforbin-delser, tokoferoler og reduserende syrer. Step f) may comprise using a continuously operable separation device comprising a filter. Step b) may comprise adding an oxidizing agent selected from the group consisting of chlorine (Cl 2 ) and a hypochlorite compound (OCI ). Step b) may include adding hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) as an oxidizing agent. Step e) may comprise adding a reducing agent selected from a group consisting of reducing sulfur compounds, tocopherols and reducing acids.

Framgangsmåten kan ytterligere omfatte å filtrere den første jodidholdige løsningen før trinn a) for å fjerne forurensinger fra den første jodidholdige løsningen. Løsningen kan filtreres gjennom et kontinuerlig opererbart filter som er valgt fra en gruppe som utgjøres av kontinuerlig opererbare keramiske membranfiltre, kontinuerlig opererbare keramiske ultramembranfiltre og kontinuerlig opererbare polymermembranfiltre. Filteret kan ha en porestørrelse fra og med 0,01 um og til og med 2 um. The method may further comprise filtering the first iodide-containing solution before step a) to remove impurities from the first iodide-containing solution. The solution can be filtered through a continuously operable filter selected from a group consisting of continuously operable ceramic membrane filters, continuously operable ceramic ultra-membrane filters and continuously operable polymer membrane filters. The filter can have a pore size starting from 0.01 µm and even 2 µm.

Filteret i trinn d) kan være valgt fra en gruppe som utgjøres av kontinuerlig opererbare keramiske membranfiltre, kontinuerlig opererbare keramiske ultramembranfiltre og kontinuerlig opererbare polymermembranfiltre. Filteret kan ha en porestørrelse fra og med 0,01 um og til og med 2 um. The filter in step d) can be selected from a group consisting of continuously operable ceramic membrane filters, continuously operable ceramic ultra-membrane filters and continuously operable polymer membrane filters. The filter can have a pore size starting from 0.01 µm and even 2 µm.

Filteret i trinn f) kan være valgt fra en gruppe som utgjøres av kontinuerlig opererbare keramiske membranfiltre, kontinuerlig opererbare keramiske ultramembranfiltre og kontinuerlig opererbare polymermembranfiltre. Filteret kan ha en porestørrelse fra og med 0,01 um og til og med 2 um. The filter in step f) can be selected from a group consisting of continuously operable ceramic membrane filters, continuously operable ceramic ultra-membrane filters and continuously operable polymer membrane filters. The filter can have a pore size starting from 0.01 µm and even 2 µm.

De nevnte filtre kan være samme type filter ved de forskjellige prosesstrinnene eller det kan være ulike type filtre. Porestørrelsen kan være den samme ved de forskjellige prosesstrinnene eller den kan være ulik og tilpasset det aktuelle prosesstrinn. The mentioned filters can be the same type of filter at the different process steps or there can be different types of filters. The pore size can be the same at the different process steps or it can be different and adapted to the relevant process step.

Framgangsmåten kan ytterligere omfatte at trinn d) omfatter å anvende et separasjonsutstyr som kan opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i den første vandige, jodidholdige løsningen og jod i jodamylosekompleksfraksjonen i det minste er 1:150. Separasjonsutstyret kan opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i den første vandige, jodidholdige løsningen og jod i jodamylosekompleksfraksjonen i det minste er 1:250. Separasjonsutstyret kan ytterligere opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i den første vandige, jodidholdige løsningen og jod i jodamylosekompleksfraksjonen i det minste er 1:500. Separasjonsutstyret kan ytterligere opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i den første vandige, jodidholdige løsningen og jod i jodamylosekompleksfraksjonen i det minste er 1:750. Separasjonsutstyret kan enda ytterligere opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i den første vandige, jodidholdige løsningen og jod i jodamylosekompleksfraksjonen i det minste er 1:1000. The method can further comprise that step d) comprises using a separation device which can be operated so that the concentration between iodide in the first aqueous, iodide-containing solution and iodine in the iodamylose complex fraction is at least 1:150. The separation equipment can be operated so that the concentration between iodide in the first aqueous, iodide-containing solution and iodine in the iodamylose complex fraction is at least 1:250. The separation equipment can be further operated so that the concentration between iodide in the first aqueous, iodide-containing solution and iodine in the iodamylose complex fraction is at least 1:500. The separation equipment can be further operated so that the concentration between iodide in the first aqueous, iodide-containing solution and iodine in the iodamylose complex fraction is at least 1:750. The separation equipment can be operated even further so that the concentration between iodide in the first aqueous, iodide-containing solution and iodine in the iodamylose complex fraction is at least 1:1000.

I det etterfølgende beskrives et eksempel på en foretrukket utførelsesform som er anskueliggjort på medfølgende tegning, hvor: In what follows, an example of a preferred embodiment is described which is illustrated in the accompanying drawing, where:

Fig. 1 viser et flytskjema for én utførelsesform for oppfinnelsen. Fig. 1 shows a flowchart for one embodiment of the invention.

Trinn 1 Step 1

På tegningen viser henvisningstallet 1 til en prosess i henhold til oppfinnelsen. Organiske bestanddeler i et fødevann 2 fjernes ved hjelp av filtrering i et filter 3. Spesielt vil fødevann 2 fra geologiske formasjoner som inneholder hydrokarboner kunne inneholde organiske bestanddeler som kan virke forstyrrende på de etterfølgende prosesstrinn. Et membranfilter 3 med porestørrelse fra 0,01 um og til 2 um er egnet til formålet. Spesielt er et keramisk membranfilter 3 med porestørrelse fra 0,01 um og til 2 um egnet til formålet. Ytterligere spesielt er et keramisk ultrafiltreringsmembranfilter 3 med porestørrelse fra 0,01 um og til 0,05 um egnet til formålet. Alternativt kan det i filteret 3 anvendes en polymermembran med porestørrelse fra 0,01 um og til 0,05 um. De nevnte membranfilter 3, keramisk membranfilter 3 og keramisk ultrafiltreringsmembranfilter 3 kan være innrettet for kontinuerlig operasjon. Nødvendig nega-tivt eller positivt trykk i forhold til omgivelsestrykket for å drive fødevannet 2 gjennom filteret 3 er avhengig av valgte filtertype og porestørrelse og fagpersonen vil vite hvordan dette skal beregnes. Oppbygging og drift av slike filtre 3 er kjent innen faget og omtales ikke nærmere her. In the drawing, reference number 1 shows a process according to the invention. Organic constituents in a feed water 2 are removed by means of filtration in a filter 3. In particular, feed water 2 from geological formations containing hydrocarbons may contain organic constituents which may have a disturbing effect on the subsequent process steps. A membrane filter 3 with pore size from 0.01 µm to 2 µm is suitable for the purpose. In particular, a ceramic membrane filter 3 with a pore size of 0.01 µm to 2 µm is suitable for the purpose. More particularly, a ceramic ultrafiltration membrane filter 3 with pore size from 0.01 µm to 0.05 µm is suitable for the purpose. Alternatively, a polymer membrane with a pore size of 0.01 µm to 0.05 µm can be used in the filter 3. The aforementioned membrane filter 3, ceramic membrane filter 3 and ceramic ultrafiltration membrane filter 3 can be arranged for continuous operation. The necessary negative or positive pressure in relation to the ambient pressure to drive the feed water 2 through the filter 3 depends on the selected filter type and pore size and the expert will know how this should be calculated. The structure and operation of such filters 3 are known in the field and are not described in more detail here.

Ut i fra filteret 3 vil det strømme to væskestrømmer: et jodidholdig, renset permeat 32 og et retentat 34 som inneholder forurensinger. Retentatet 34 kan for eksempel inneholde 1-5 % hydrokarboner avhengig av konsentrasjonen av disse i fødevannet 2. Retentatet 34 kan ledes til avløp, ledes i retur til den geologiske struktur eller prosesseres for utvinning av hydrokarbonene. Retentatet 34 vil ikke omtales videre her. Two liquid streams will flow out of the filter 3: an iodide-containing, purified permeate 32 and a retentate 34 containing contaminants. The retentate 34 can, for example, contain 1-5% hydrocarbons depending on the concentration of these in the feed water 2. The retentate 34 can be directed to a drain, returned to the geological structure or processed for extraction of the hydrocarbons. Retentate 34 will not be discussed further here.

Trinn 2 Step 2

Trinn 2A Step 2A

Det jodholdige permeat 32 fra trinn 1 tilsettes et surgjøringsmiddel. Surgjøringsmidlet kan være en mineralsk syre, som for eksempel svovelsyre (H2S04) eller saltsyre (HCI). Surgjøringsmidlet doseres til permeatet 32 ved hjelp av for så vidt kjent doseringsutstyr 4 som kan omfatte en første holdetank 40 for surgjøringsmidlet, en første dose ringspumpe 41 og et pH-meter (ikke vist). Permeatet 32 kan surgjøres til en pH mellom 6,5 og 0,5. Det er fagmessig å velge en passende konsentrasjon for surgjørings-midlet ut ifra pH i permeatet 32 og pH som ønskes oppnådd i dette trinnet, ønskede volumforhold mellom permeatet 32 og surgjøringsmidlet og hvordan permeatet 32 og surgjøringsmidlet skal blandes. An acidifying agent is added to the iodine-containing permeate 32 from step 1. The acidifying agent can be a mineral acid, such as sulfuric acid (H 2 SO 4 ) or hydrochloric acid (HCl). The acidifying agent is dosed to the permeate 32 using known dosing equipment 4 which may comprise a first holding tank 40 for the acidifying agent, a first dosing ring pump 41 and a pH meter (not shown). The permeate 32 can be acidified to a pH between 6.5 and 0.5. It is professional to select a suitable concentration for the acidifying agent based on the pH in the permeate 32 and the pH desired to be achieved in this step, the desired volume ratio between the permeate 32 and the acidifying agent and how the permeate 32 and the acidifying agent are to be mixed.

I en alternativ framgangsmåte, spesielt hvor fødevannet 2 kommer fra et grunnvann som ikke inneholder hydrokarboner, kan trinn 1 sløyfes. Surgjøringsmidlet tilsettes i denne framgangsmåten til fødevannet 2. In an alternative method, especially where the feed water 2 comes from a groundwater that does not contain hydrocarbons, step 1 can be omitted. In this procedure, the acidifying agent is added to the feed water 2.

Trinn 2B Step 2B

Det surgjorte permeat 32' fra trinn 2A eller det surgjorte fødevann 2', tilsettes et oksideringsmiddel. Oksideringsmidlet kan være for eksempel klor, en hypoklorittforbindelse (OCI ), som for eksempel natriumhypokloritt (NaOCI), eller hydrogenperoksid (H202). Oksidasjonsmidlet doseres til det surgjorte permeatet 32' eller det surgjorte fødevann 2', ved hjelp av for så vidt kjent doseringsutstyr 4 som kan omfatte en andre holdetank 42 for oksideringsmidlet og en andre doseringspumpe 43. Det er fagmessig å velge en passende konsentrasjon for oksideringsmidlet ut i fra ønskede volumforhold mellom surt permeat 32' eller surt fødevann 2', og oksidasjonsmiddel, og hvordan det sure permeatet 32' eller det sure fødevannet 2' og surgjøringsmidlet skal blandes. Jodid i det sure permeatet 32' eller i det sure fødevannet 2' vil oksidere til elementært jod i og etter trinn 2B. An oxidizing agent is added to the acidified permeate 32' from step 2A or the acidified feed water 2'. The oxidizing agent can be, for example, chlorine, a hypochlorite compound (OCI), such as sodium hypochlorite (NaOCI), or hydrogen peroxide (H 2 O 2 ). The oxidizing agent is dosed to the acidified permeate 32' or the acidified feed water 2', using known dosing equipment 4 which can include a second holding tank 42 for the oxidizing agent and a second dosing pump 43. It is professional to select a suitable concentration for the oxidizing agent i from the desired volume ratio between acidic permeate 32' or acidic feed water 2' and oxidizing agent, and how the acidic permeate 32' or the acidic feed water 2' and the acidifying agent should be mixed. Iodide in the acidic permeate 32' or in the acidic feed water 2' will oxidize to elemental iodine in and after step 2B.

Trinn 2C Step 2C

Til permeatet 32" eller fødevannet 2", fra trinn 2B tilsettes en amyloseholdig væske. Den amyloseholdige væsken kan for eksempel være en vandig stivelsesoppløsning. I en alternativ utførelsesform kan stivelsen tilsettes til permeatet 32" eller fødevannet 2", fra trinn 2B i tørr form og suspenderes i permeatet 32" eller fødevannet 2". Kjente stivelser har ulike forhold mellom amylopektin og amylose. Amylose kan utgjøre fra 20 % og til 30 % av den totale stivelse. Ved avl eller genetisk modifikasjon av planter kan dette forholdet forandres slik at andel amylose i stivelsen øker utover 30 % i plan-tens stivelsesholdige organ eller organer. An amylose-containing liquid is added to the permeate 32" or the feed water 2" from step 2B. The amylose-containing liquid can be, for example, an aqueous starch solution. In an alternative embodiment, the starch may be added to the permeate 32" or feed water 2" from step 2B in dry form and suspended in the permeate 32" or feed water 2". Known starches have different ratios between amylopectin and amylose. Amylose can make up from 20% to 30% of the total starch. In the case of breeding or genetic modification of plants, this ratio can be changed so that the proportion of amylose in the starch increases beyond 30% in the starch-containing organ or organs of the plant.

Den amyloseholdige væsken doseres til permeatet 32" eller fødevannet 2" ved hjelp The amylose-containing liquid is dosed to the permeate 32" or the feed water 2" using

av for så vidt kjent doseringsutstyr 4 som kan omfatte en tredje holdetank 44 for den amyloseholdige væsken og en tredje doseringspumpe 45. Det er fagmessig å velge en passende konsentrasjon for den amyloseholdige væsken ut ifra ønskede volumforhold mellom permeat 32" eller fødevann 2" og amyloseholdig væske og hvordan permeatet 32" eller fødevannet 2" fra trinn 2B og den amyloseholdige væsken skal blandes. of known dosing equipment 4 which may comprise a third holding tank 44 for the amylose-containing liquid and a third dosing pump 45. It is professional to select a suitable concentration for the amylose-containing liquid based on the desired volume ratio between permeate 32" or feed water 2" and amylose-containing liquid and how the permeate 32" or the feed water 2" from step 2B and the amylose-containing liquid should be mixed.

For å forhindre at det starter en geldanningsreaksjon i den amyloseholdige væsken, kan væskens temperatur holdes lavere enn 55 °C i den tredje holdetanken 44. Om nødvendig reduseres temperaturen i permeatet 32" eller fødevannet 2" til lavere enn 55 °C før permeatet 32" eller fødevannet 2" blandes med den amyloseholdige væsken eller alternativt med den tørre stivelsen. Dette kan gjøres på for så vidt kjent måte i for eksempel en motstrøms platevarmeveksler (ikke vist) og omtales ikke nærmere her. Temperaturen kan reguleres i fødevannet 2 før membranfllteret 3 i trinn 1, rett etter membranfilteret 3 i trinn 1, rett etter trinn 2A eller rett etter trinn 2B. In order to prevent a gelling reaction from starting in the amylose-containing liquid, the temperature of the liquid can be kept below 55°C in the third holding tank 44. If necessary, the temperature of the permeate 32" or the feed water 2" is reduced to below 55°C before the permeate 32" or the feed water 2" is mixed with the amylose-containing liquid or alternatively with the dry starch. This can be done in a manner known so far in, for example, a counter-flow plate heat exchanger (not shown) and is not discussed in more detail here. The temperature can be regulated in the feed water 2 before the membrane filter 3 in step 1, right after the membrane filter 3 in step 1, right after step 2A or right after step 2B.

Blandingen av permeat 32" eller fødevann 2" og den amyloseholdige væsken blandes ytterligere i et egnet første blandeapparat 50. Spesielt er et blandeapparat 50 av gjennomstrømningstypen egnet til formålet, for eksempel en statisk mikser av for så vidt kjent type. The mixture of permeate 32" or feed water 2" and the amylose-containing liquid is further mixed in a suitable first mixing device 50. In particular, a mixing device 50 of the flow-through type is suitable for the purpose, for example a static mixer of a known type.

Trinn 2D Step 2D

Blandingen 36 av permeat 32" eller fødevann 2" og den amyloseholdige væsken fra trinn 2C ledes til en reaksjonstank 60 for at jod i blandingen 36 skal få tid nok til å danne kompleks med amylosen. Jodamylosekomplekset er blåsvart til svart på farge. Oppholdstiden til blandingen 36 i reaksjonstanken 60 fastsettes etter blant annet mengde jod i fødevannet 2 og konsentrasjon av amylose i den amyloseholdige væsken. The mixture 36 of permeate 32" or feed water 2" and the amylose-containing liquid from step 2C is directed to a reaction tank 60 so that iodine in the mixture 36 will have enough time to form a complex with the amylose. The iodamylose complex is blue-black to black in color. The residence time of the mixture 36 in the reaction tank 60 is determined by, among other things, the amount of iodine in the feed water 2 and the concentration of amylose in the amylose-containing liquid.

Reaksjonstanken 60 kan være innrettet til porsjonsmessig fylling og tapping. I en alternativ utførelsesform kan reaksjonstanken 60 være innrettet for kontinuerlig fylling og tapping. The reaction tank 60 can be arranged for portion-wise filling and bottling. In an alternative embodiment, the reaction tank 60 can be arranged for continuous filling and draining.

Trinn 3 Step 3

Fra reaksjonstanken 60 fra trinn 2D bringes blandingen 36 med jodamylosekomplekset til et første separasjonsutstyr 70 innrettet til å kunne skille jodamylosekomplekset i fra det vesentlige av væsken. Et slikt første separasjonsutstyr 70 kan omfatte en et filter. Filteret 70 kan omfatte et keramisk membranfilter. Det keramiske membranfilteret 70 kan omfatte et keramisk ultramembranfilter. Filteret 70 kan omfatte et poly-mermembranfllter, eller det kan omfatte en kombinasjon av to eller flere filter 70. Filteret 70 kan være et membranfilter med porestørrelse fra og med 0,01 um og til og med 2 um. Filteret 70 kan være innrettet for kontinuerlig operasjon. From the reaction tank 60 from step 2D, the mixture 36 with the iodamylose complex is brought to a first separation device 70 designed to be able to separate the iodamylose complex from the essential part of the liquid. Such a first separation device 70 may comprise a filter. The filter 70 may comprise a ceramic membrane filter. The ceramic membrane filter 70 may comprise a ceramic ultra-membrane filter. The filter 70 may comprise a polymer membrane filter, or it may comprise a combination of two or more filters 70. The filter 70 may be a membrane filter with a pore size from and including 0.01 µm and even 2 µm. The filter 70 can be arranged for continuous operation.

Ut i fra det første separasjonsutstyret 70 vil det strømme to materialstrømmer: en konsentrert jodamylosekompleksfraksjon 80 og en fraseparert væske 82 inneholdende et eventuelt overskudd av jod og andre løste stoffer som for eksempel salter og sak- karider. Den fraseparerte væske 82 kan ledes til avløp og omtales ikke videre her. Det er vesentlig for oppfinnelsen at separasjonsutstyret 70 velges slik eller opereres slik at materiaIstrømmen som inneholder jodamylosefraksjonen 80, utgjør en slurry eller i det minste framviser en pumpbar konsistens. Separasjonsutstyret 70 kan opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i fødevannet 2 og jod i jodamylosekompleksfraksjonen 80 i det minste er 1:150. Separasjonsutstyret 70 kan opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i fødevannet 2 og jod i jodamylosekompleksfraksjonen 80 i det minste er 1:250. Separasjonsutstyret 70 kan opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i fødevannet 2 og jod i jodamylosekompleksfraksjonen 80 i det minste er 1:500. Separasjonsutstyret 70 kan opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i fødevan-net 2 og jod i jodamylosekompleksfraksjonen 80 i det minste er 1:750. Separasjonsutstyret 70 kan opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i fødevannet 2 og jod i jodamylosekompleksfraksjonen 80 i det minste er 1:1000. From the first separation equipment 70, two material streams will flow: a concentrated iodoamylose complex fraction 80 and a separated liquid 82 containing any excess of iodine and other dissolved substances such as salts and saccharides. The separated liquid 82 can be directed to drains and is not discussed further here. It is essential for the invention that the separation equipment 70 is selected or operated in such a way that the material stream containing the iodamylose fraction 80 constitutes a slurry or at least exhibits a pumpable consistency. The separation equipment 70 can be operated so that the concentration between iodide in the feed water 2 and iodine in the iodamylose complex fraction 80 is at least 1:150. The separation equipment 70 can be operated so that the concentration between iodide in the feed water 2 and iodine in the iodamylose complex fraction 80 is at least 1:250. The separation equipment 70 can be operated so that the concentration between iodide in the feed water 2 and iodine in the iodamylose complex fraction 80 is at least 1:500. The separation equipment 70 can be operated so that the concentration between iodide in the feed water 2 and iodine in the iodamylose complex fraction 80 is at least 1:750. The separation equipment 70 can be operated so that the concentration between iodide in the feed water 2 and iodine in the iodamylose complex fraction 80 is at least 1:1000.

Trinn 4 Step 4

Jodamylosekompleksfraksjonen 80 fra trinn 3 tilsettes eventuelt vann til en passende konsistens på for så vidt kjent måte (ikke vist), for eksempel slik at forholdet mellom jodamylosekompleksfraksjonen 80 og tilsatt vann er 1:1. Deretter doseres et reduksjonsmiddel til den vandige jodamylosekompleksfraksjonen 80 ved hjelp av for så vidt kjent doseringsutstyr 4 som kan omfatte en fjerde holdetank 46 for reduksjonsmidlet og en fjerde doseringspumpe 47. Det er fagmessig å velge en passende konsentrasjon for reduksjonsmidlet ut ifra ønskede volumforhold mellom vandig jodamylosekompleks 80 og reduksjonsmiddel og hvordan jodamylosekompleks 80 og reduksjonsmidlet skal blandes. Reduksjonsmidlet kan være for eksempel en reduserende svovelforbindelse, en tokoferol eller en reduserende syre. Den reduserende svovelforbindelsen kan for eksempel omfatte tiosulfat (S2022 ). Den reduserende svovelforbindelsen kan omfatte en sulfitt, der sulfitten kan omfatte for eksempel bisulfitt (HS03"), slik som for eksempel natrium bisulfitt (NaHS03) eller metasulfitt (S205<2>"), slik som for eksempel natrium metasulfitt (Na2S205), også kjent som natrium pyrosulfitt. Den reduserende syre kan være for eksempel askorbinsyre (C6H806) eller oksalsyre (H2C204). The iodamylose complex fraction 80 from step 3 is optionally added to water to a suitable consistency in a generally known manner (not shown), for example so that the ratio between the iodamylose complex fraction 80 and added water is 1:1. A reducing agent is then dosed to the aqueous iodamylose complex fraction 80 using known dosing equipment 4 which may comprise a fourth holding tank 46 for the reducing agent and a fourth dosing pump 47. It is professional to select a suitable concentration for the reducing agent based on the desired volume ratio between aqueous iodamylose complex 80 and reducing agent and how iodamylose complex 80 and the reducing agent should be mixed. The reducing agent can be, for example, a reducing sulfur compound, a tocopherol or a reducing acid. The reducing sulfur compound may, for example, comprise thiosulphate (S2022 ). The reducing sulfur compound may comprise a sulfite, where the sulfite may comprise, for example, bisulfite (HS03"), such as for example sodium bisulfite (NaHS03) or metasulfite (S2O5<2>"), such as for example sodium metasulfite (Na2S205), also known as sodium pyrosulphite. The reducing acid can be, for example, ascorbic acid (C6H806) or oxalic acid (H2C204).

Jod reduseres raskt til jodid og frigjøres fra amylosen ved tilsetting av reduksjonsmidlet. For ytterligere å sikre frigjøring fra amylose kan blandingen 80' av jodamylosekompleksfraksjonen 80 og reduksjonsmidlet føres gjennom et andre blandeapparat 52 som for eksempel en statisk mikser av for så vidt kjent type. Iodine is quickly reduced to iodide and released from the amylose when the reducing agent is added. To further ensure release from amylose, the mixture 80' of the iodamylose complex fraction 80 and the reducing agent can be passed through a second mixing device 52 such as a static mixer of a known type.

Trinn 5 Step 5

Blandingen 80' av amylose og frigjort jodid fra trinn 4 bringes til et andre separa sjonsutstyr 72 innrettet til å kunne skille amylose i fra den jodholdige væsken. Et slikt andre separasjonsutstyr 72 kan omfatte et filter. Filteret 72 kan omfatte et keramisk membranfilter. Det keramiske membranfilteret 72 kan omfatte et keramisk ultramembranfilter. Filteret 72 kan omfatte et polymermembranfilter, eller det kan omfatte en kombinasjon av to eller flere filter 72. Filteret 72 kan være et membranfilter med porestørrelse fra og med 0,01 um og til og med 2 um. Filteret 72 kan være innrettet for kontinuerlig operasjon. The mixture 80' of amylose and liberated iodide from step 4 is brought to a second separation device 72 designed to be able to separate amylose from the iodine-containing liquid. Such a second separation device 72 may comprise a filter. The filter 72 may comprise a ceramic membrane filter. The ceramic membrane filter 72 may comprise a ceramic ultra-membrane filter. The filter 72 may comprise a polymer membrane filter, or it may comprise a combination of two or more filters 72. The filter 72 may be a membrane filter with a pore size from and including 0.01 µm and even 2 µm. The filter 72 may be arranged for continuous operation.

Ut i fra det andre separasjonsutstyret 72 vil det strømme to materialstrømmer: en vandig amyloseholdig væske 90 og en jodidholdig, vandig væske 92. Den amyloseholdige væsken 90 kan føres tilbake til den tredje holdetanken 44 for amyloseholdig væske. Det er vesentlig for oppfinnelsen at separasjonsutstyret 72 velges slik eller opereres slik at materialstrømmen som inneholder den amyloseholdige væsken 90, utgjør en slurry eller i det minste framviser en pumpbar konsistens. From the second separation equipment 72, two material streams will flow: an aqueous amylose-containing liquid 90 and an iodide-containing aqueous liquid 92. The amylose-containing liquid 90 can be fed back to the third holding tank 44 for amylose-containing liquid. It is essential for the invention that the separation equipment 72 is selected or operated in such a way that the material flow containing the amylose-containing liquid 90 forms a slurry or at least exhibits a pumpable consistency.

Den andre vandige, jodidholdige løsningen 92 vil i tillegg til jodid kunne inneholde res-ter av reduksjonsmidlet. Den andre vandige, jodidholdige løsningen 92 er et konsentrat av jodid og inneholder vesentlig mer jodid enn fødevannet 2 inneholder jodid pr. volumenhet. Den andre vandige, jodidløsningen 92 kan behandles videre på stedet med for så vidt kjent teknikk, som for eksempel "blow out" metoden, for å framstille elementært jod, eller den andre vandige, jodidløsningen 92 kan transporteres til et annet sted for videre prosessering. In addition to iodide, the second aqueous, iodide-containing solution 92 may contain residues of the reducing agent. The second aqueous, iodide-containing solution 92 is a concentrate of iodide and contains significantly more iodide than the feed water 2 contains iodide per volume unit. The second aqueous iodide solution 92 can be further processed on site using known techniques, such as the "blow out" method, to produce elemental iodine, or the second aqueous iodide solution 92 can be transported to another location for further processing.

Claims (17)

1. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid fra en første vandig, jodidholdig løsning (2) og til en andre vandig, jodidholdig løsning (92), der framgangsmåten omfatter trinnene: a) å surgjøre den første løsningen (2; 32) med en mineralsyre; b) å tilføre et oksidasjonsmiddel til en sur løsning (2'; 32') fra trinn a) for å oksidere jodid til elementært jod; c) å tilføre et amyloseholdig materiale til en løsning (2"; 32") fra trinn b) slik at det dannes et jodamylosekompleks; d) å separere jodamylosekomplekset dannet i trinn c) i det vesentlige fra en væske (36); e) å tilføre et reduksjonsmiddel til en jodamylosekompleksfraksjon (80) inneholdende jodamylosekomplekset fra trinn d) for å redusere elementært jod til jodid for å frigjøre jodid fra amylose; og f) å separere en blanding (80') fra trinn e) i en andre vandig, jodidholdig løs-ning (92) og en amyloseholdig fraksjon (90), karakterisert vedat trinn d) omfatter å anvende et kontinuerlig opererbart separasjonsutstyr (70) som omfatter et filter.1. Method for concentrating iodide from a first aqueous, iodide-containing solution (2) and to a second aqueous, iodide-containing solution (92), where the method comprises the steps: a) acidifying the first solution (2; 32) with a mineral acid; b) adding an oxidizing agent to an acidic solution (2'; 32') from step a) to oxidize iodide to elemental iodine; c) adding an amylose-containing material to a solution (2"; 32") from step b) so as to form an iodoamylose complex; d) separating the iodamylose complex formed in step c) substantially from a liquid (36); e) adding a reducing agent to an iodoamylose complex fraction (80) containing the iodoamylose complex from step d) to reduce elemental iodine to iodide to release iodide from amylose; and f) separating a mixture (80') from step e) into a second aqueous, iodide-containing solution (92) and an amylose-containing fraction (90), characterized in that step d) comprises using a continuously operable separation device (70) which comprises a filter. 2. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav ^karakterisert vedat trinn f) omfatter å anvende et kontinuerlig opererbart separasjonsutstyr (72) som omfatter et filter.2. Method for concentrating iodide according to claim ^characterized in that step f) comprises using a continuously operable separation device (72) which comprises a filter. 3. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav ^karakterisert vedat trinn b) omfatter å tilsette et oksidasjonsmiddel valgt fra en gruppe som utgjøres av klor (Cl2) og en hypoklorittforbindelse (OCI).3. Method for concentrating iodide according to claim ^characterized in that step b) comprises adding an oxidizing agent selected from a group consisting of chlorine (Cl2) and a hypochlorite compound (OCI). 4. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav 1,karakterisert vedat trinn b) omfatter å tilsette hydrogenperoksid (H202) som oksidasjonsmiddel.4. Method for concentrating iodide according to claim 1, characterized in that step b) comprises adding hydrogen peroxide (H202) as oxidizing agent. 5. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav ^karakterisert vedat trinn e) omfatter å tilsette et reduksjonsmiddel valgt fra en gruppe som utgjøres av reduserende svovelforbindel-ser, tokoferoler og reduserende syrer.5. Method for concentrating iodide according to claim ^characterized in that step e) comprises adding a reducing agent selected from a group consisting of reducing sulfur compounds, tocopherols and reducing acids. 6. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav ^karakterisert vedat framgangsmåten ytterligere omfatter å filtrere den første jodidholdige løsningen (2) før trinn a) for å fjerne forurensinger fra den første jodidholdige løsningen (2).6. Method for concentrating iodide according to claim ^characterized in that the method further comprises filtering the first iodide-containing solution (2) before step a) to remove impurities from the first iodide-containing solution (2). 7. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav 6,karakterisert vedat løsningen (2) filtreres gjennom et kontinuerlig opererbart filter (3) som er valgt fra en gruppe som utgjøres av kontinuerlig opererbare keramiske membranfiltre, kontinuerlig opererbare keramiske ultramembranfiltre og kontinuerlig opererbare polymermembranfiltre.7. Method for concentrating iodide according to claim 6, characterized in that the solution (2) is filtered through a continuously operable filter (3) which is selected from a group consisting of continuously operable ceramic membrane filters, continuously operable ceramic ultra-membrane filters and continuously operable polymer membrane filters . 8. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav 7,karakterisert vedat filteret (3) har en porestørrelse fra og med 0,01 um og til og med 2 um.8. Method for concentrating iodide according to claim 7, characterized in that the filter (3) has a pore size from and including 0.01 µm and even 2 µm. 9. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav ^karakterisert vedat filteret (70) er valgt fra en gruppe som utgjøres av kontinuerlig opererbare keramiske membranfiltre, kontinuerlig opererbare keramiske ultramembranfiltre og kontinuerlig opererbare polymermembranfiltre.9. Method for concentrating iodide according to claim ^ characterized in that the filter (70) is selected from a group consisting of continuously operable ceramic membrane filters, continuously operable ceramic ultra-membrane filters and continuously operable polymer membrane filters. 10. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav 9,karakterisert vedat filteret (70) har en porestørrelse fra og med 0,01 um og til og med 2 um.10. Method for concentrating iodide according to claim 9, characterized in that the filter (70) has a pore size from and including 0.01 µm and even 2 µm. 11. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav 2,karakterisert vedat filteret (72) er valgt fra en gruppe som utgjøres av kontinuerlig opererbare keramiske membranfiltre, kontinuerlig opererbare keramiske ultramembranfiltre og kontinuerlig opererbare polymermembranfiltre.11. Method for concentrating iodide according to claim 2, characterized in that the filter (72) is selected from a group consisting of continuously operable ceramic membrane filters, continuously operable ceramic ultra-membrane filters and continuously operable polymer membrane filters. 12. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav 11,karakterisert vedat filteret (72) har en porestørrelse fra og med 0,01 um og til og med 2 um.12. Method for concentrating iodide according to claim 11, characterized in that the filter (72) has a pore size from and including 0.01 µm and even 2 µm. 13. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav ^karakterisert vedat trinn d) omfatter å anvende et separasjonsutstyr (70) som opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i den første vandige, jodidholdige løsningen (2) og jod i jodamylosekompleksfraksjonen (80) i det minste er 1:150.13. Method for concentrating iodide according to claim ^characterized in that step d) comprises using a separation device (70) which is operated so that the concentration between iodide in the first aqueous, iodide-containing solution (2) and iodine in the iodamylose complex fraction (80) in the smallest is 1:150. 14. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav 13,karakterisert vedat trinn d) omfatter å anvende et separasjonsutstyr (70) som opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i den første vandige, jodidholdige løsningen (2) og jod i jodamylosekompleksfraksjonen (80) i det minste er 1:250.14. Method for concentrating iodide according to claim 13, characterized in that step d) comprises using a separation device (70) which is operated so that the concentration between iodide in the first aqueous, iodide-containing solution (2) and iodine in the iodamylose complex fraction (80) at least is 1:250. 15. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav 14,karakterisert vedat trinn d) omfatter å anvende et separasjonsutstyr (70) som opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i den første vandige, jodidholdige løsningen (2) og jod i jodamylosekompleksfraksjonen (80) i det minste er 1:500.15. Method for concentrating iodide according to claim 14, characterized in that step d) comprises using a separation device (70) which is operated so that the concentration between iodide in the first aqueous, iodide-containing solution (2) and iodine in the iodamylose complex fraction (80) at least is 1:500. 16. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav 15,karakterisert vedat trinn d) omfatter å anvende et separasjonsutstyr (70) som opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i den første vandige, jodidholdige løsningen (2) og jod i jodamylosekompleksfraksjonen (80) i det minste er 1:750.16. Method for concentrating iodide according to claim 15, characterized in that step d) comprises using a separation device (70) which is operated so that the concentration between iodide in the first aqueous, iodide-containing solution (2) and iodine in the iodoamylose complex fraction (80) at least is 1:750. 17. Framgangsmåte for å oppkonsentrere jodid i henhold til krav 16,karakterisert vedat trinn d) omfatter å anvende et separasjonsutstyr (70) som opereres slik at konsentrasjonen mellom jodid i den første vandige, jodidholdige løsningen (2) og jod i jodamylosekompleksfraksjonen (80) i det minste er 1:1000.17. Method for concentrating iodide according to claim 16, characterized in that step d) comprises using a separation device (70) which is operated so that the concentration between iodide in the first aqueous, iodide-containing solution (2) and iodine in the iodamylose complex fraction (80) at least is 1:1000.
NO20121266A 2011-10-31 2012-10-30 Method of Concentrating Iodide NO336304B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NO20121266A NO336304B1 (en) 2011-10-31 2012-10-30 Method of Concentrating Iodide

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NO20111476 2011-10-31
NO20121266A NO336304B1 (en) 2011-10-31 2012-10-30 Method of Concentrating Iodide

Publications (2)

Publication Number Publication Date
NO20121266A1 true NO20121266A1 (en) 2013-05-01
NO336304B1 NO336304B1 (en) 2015-07-27

Family

ID=48192422

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO20121266A NO336304B1 (en) 2011-10-31 2012-10-30 Method of Concentrating Iodide

Country Status (2)

Country Link
NO (1) NO336304B1 (en)
WO (1) WO2013066189A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112194204A (en) * 2020-09-10 2021-01-08 昆明铂锐金属材料有限公司 Preparation method of high-purity rhodium triiodide

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR897641A (en) * 1943-04-22 1945-03-27 Bretonne De Prod Chim Et Pharm Improvement in the preparation of iodine, in particular its extraction and that of algin from marine plants
FR945359A (en) * 1947-04-02 1949-05-03 Process for extracting iodine from leaching juices of seaweed
US3346331A (en) * 1964-05-04 1967-10-10 Rohm & Haas Recovery of iodine from solutions containing same
SU827376A1 (en) * 1979-07-12 1981-05-07 Предприятие П/Я Р-6767 Method of iodine extraction
JP5642075B2 (en) * 2008-09-19 2014-12-17 アイオフィーナ ナチュラル ガス, インコーポレイテッド Iodine recovery system and method
WO2010056864A1 (en) * 2008-11-12 2010-05-20 Becker Thomas M Iodine recovery system

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112194204A (en) * 2020-09-10 2021-01-08 昆明铂锐金属材料有限公司 Preparation method of high-purity rhodium triiodide

Also Published As

Publication number Publication date
NO336304B1 (en) 2015-07-27
WO2013066189A1 (en) 2013-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5910732B2 (en) Method and apparatus for treatment of associated water from a well
Cho et al. A novel polymer inclusion membrane based method for continuous clean-up of thiocyanate from gold mine tailings water
Fang et al. Effects of feed solution characteristics and membrane fouling on the removal of THMs by UF/NF/RO membranes
Li et al. Selective recovery of salt from coal gasification brine by nanofiltration membranes
US20100119438A1 (en) Iodine recovery system
CN102438957A (en) Method for treating and purifying seawater to recover high-purity industrial sodium chloride
MX2007000806A (en) Water flooding method.
EP3344581B1 (en) Removal of sulfur substances from an aqueous medium with a solid material
AU2014344808B2 (en) A method for treating alkaline brines
JP6279295B2 (en) Ultrapure water production system and ultrapure water production method
Randall et al. Treatment of textile wastewaters using eutectic freeze crystallization
CN105745358A (en) Brine mining process
US8673143B2 (en) Portable system for on-site iodine extraction from an aqueous solution
CN111867705A (en) Solvent separation
US20110108486A1 (en) Iodine extraction processes
Lee et al. Challenges, opportunities, and technological advances in desalination brine mining: a mini review
NO20121266A1 (en) Method of Concentrating Iodide
US8303163B2 (en) In-line mixing apparatus for iodine extraction
JP4773911B2 (en) Drinking water production apparatus and method for producing drinking water
WO2013026068A1 (en) Method for the continuous recovery of carbon dioxide form acidified seawater
JP6209013B2 (en) Drinking water production apparatus and method
CN103072947A (en) Method for extracting iodine from kelp
WO2011059438A1 (en) Iodine extraction processes
AU2011202102B2 (en) Processing of Coal Seam Gas (CSG) Water
FR2834980A1 (en) PROCESS FOR SEPARATING ZINC FROM A SECOND METAL THAT DOESN&#39;T FORM ANIONIC COMPLEX IN THE PRESENCE OF CHLORIDE IONS

Legal Events

Date Code Title Description
CHAD Change of the owner's name or address (par. 44 patent law, par. patentforskriften)

Owner name: EXTRACT AS, NO