MX2009013705A - Procedimiento de preparacion de emulsiones mejoradas de crudo pesado y extrapesado mediante biotensoactivos en agua y producto resultante. - Google Patents

Abstract

La presente invención proporciona un proceso que permite trabajar con un petróleo viscoso "crudos pesados y extrapesados" mediante la adición de un biotensoactivo adecuado para la fase acuosa que contiene un componente activo. El resultado es la formación de una emulsión crudo/agua estable aun en presencia de sal.

Description

PROCEDIMIENTO DE PREPARACIÓN DE EMULSIONES MEJORADAS DE CRUDO PESADO Y EXTRAPESADO MEDIANTE BIOTENSOACTIVOS EN AGUA Y PRODUCTO RESULTANTE.

DESCRIPCIÓN CAMPO TÉCNICO DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a un procedimiento para la preparación de emulsiones de crudo pesado y extrapesado del petróleo en agua mediante la adición de un agente emulsificante para dispersar el crudo en agua y facilitar su producción y transporte. La invención también se relaciona con el tipo de emulsión resultante de acuerdo al crudo utilizado y con el procedimiento de preparación.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN La viscosidad de los combustibles esta correlacionada con el peso molecular promedio del material y se incrementa con el contenido de asfáltenos. Debido a su alto peso molecular y a sus características polares, los asfáltenos frecuentemente ocasionan problemas de taponamiento tanto en la extracción del crudo como en su transporte. La producción de petróleo crudo en México se está dirigiendo a un incremento de la extracción de crudo pesado en relación con la de crudo ligero. Es indispensable contar con alternativas tecnológicas que permitan la producción y transporte de crudo pesado con bajo costo de inversión y producción.

Un método para la reducción de la viscosidad es la adición de un agente emulsificante para dispersar el crudo en agua y facilitar su producción y transporte. Por lo que entender cómo se producen las emulsiones que se dan en el petróleo crudo, resulta necesario para controlar y mejorar los procesos en todas sus etapas, uno de los retos es garantizar la estabilidad de la emulsión de crudo en agua a lo largo de la tubería mediante la adición de un tensoactivo. De acuerdo con Gregoli A. et all, para obtener una emulsión uniforme es importante primero obtener con base a un mezclador dinámico una pre-mezcla del agente emulsionante con agua, salmuera o similares a fin de obtener una interfaz continua entre el petróleo crudo y el agente pre-emulsionado en una solución acuosa.

La formación de emulsiones estables implica la dispersión de gotitas de un líquido en otro líquido inmiscible. En el caso del crudo pesado, un sistema heterogéneo, altamente complejo por la cantidad y estructura de los compuestos presentes y que es un material hidrofóbico, se puede dispersar en agua de mar, el medio acuoso continuo (fase continua), este tipo de emulsión es considerada como Crudo/h^O. En el caso de presentar gotitas de H2O (fase dispersa) en el seno del crudo (fase continua), la emulsión formada será considerada como H20/Crudo.

En la interfase, aparece un emulgente o agente tensoactivo, es un componente indispensable, que permite la formación de la emulsión, disminuyendo la tensión superficial y la viscosidad. Los agentes tensoactivos están constituidos por una parte apolar o lipofílica y por una parte polar o hidrofílica. Esta propiedad hace que se ubiquen en la interfase formando una capa monomolecular. La selección del agente tensoactivo se realiza valorando básicamente tres propiedades: 1) Solubilidad en el H20, que aumenta con la temperatura. 2) Capacidad para disminuir la tensión superficial. 3) Capacidad para formar micelas.

La presencia de micelas dentro del medio continuo puede incrementar la solubilidad. La estabilidad de la emulsión formada, se incrementa por un aumento en el número de gotitas formadas y por una disminución en su tamaño, se puede determinar por la distribución de las dimensiones de las gotitas dispersas en el medio continuo.

En general, el emulsificante se adiciona en baja proporción con respecto al crudo (100-4000 ppm). Este sistema deberá ser altamente estable. El punto limitante es la necesidad de una segunda operación para romper la emulsión, la cual está formada típicamente de 70% de crudo y 30% de agua. Se sabe que la estabilidad de las emulsiones depende de muchos parámetros, algunos de los principales son: la composición del petróleo en términos de moléculas de superficie activa, la salinidad y pH del agua, la relación volumétrica del agua, el tamaño de las gotas y su dispersibilidad, la temperatura, el tipo de tensoactivo y su concentración, la energía de mezclado, entre otras. De acuerdo con Hayes et al (1988), cuando las distancias para transportar el crudo son considerables, dando lugar a largos tiempos de tránsito y/o la posibilidad de paros no programados en los sistemas de ducto, o cuando se requieren tiempos prolongados de almacenamiento, emplear bioemulsiones crudo-en-agua son especialmente ventajosas. Existe un gran número de estudios, en su mayoría de carácter experimental, que se han llevado a cabo sobre las emulsiones de petróleo— en— agua. Sin embargo, los resultados de estas investigaciones no siempre son consistentes. La razón es que el comportamiento de las emulsiones es complejo y como se mencionó anteriormente, depende de muchos factores.

Una alternativa a los emulsionantes típicos son las biomoléculas, es decir, moléculas de tipo orgánico y constituyente de los seres vivos que poseen propiedades tensoactivas, tales como los lípidos de membrana, oligonucleótidos (fracciones de ADN), péptidos (polímeros de amino ácidos), pigmentos y vitaminas liposolubles; algunos de estos compuestos, ya se encuentran disponibles en el mercado, principalmente los que se han usado en la industria alimentaria y farmacéutica y su precio oscila entre $ 0.1-5 USD/Kilo. Sin embargo, existen pocas referencias de que éstos se hayan usado en la reducción de la viscosidad de crudos pesados para facilitar el transporte.

La patente estadounidense No. US 6,077,322 (2000) discute y describe métodos y aditivos para retardar la dispersión en agua de emulsiones bitumen-en-agua, particularmente se discute la Orimulsión® a la cual se adiciona un tensoactivo catiónico con el fin de estabilizar la emulsión. Los aditivos pueden ser sales (CaCI2 y FeC ) y floculantes (BETZ, una marca registrada de Betz Laboratories). Los tensoactivos á base de keroseno y de tritón rw-20 incrementaron ligeramente la viscosidad y no causaron separación de fases en la emulsión.

La patente estadounidense No. US 5,792,223 de 1998 describe el empleo de tensoactivos naturales presentes en el bitumen al cual se le adiciona una amina y un alcohol etoxilado para activarlo y de esta manera estabilizar la emulsión hidrocarburo en agua.

Muchas otras patentes estadounidenses tales como: US 5,083,613 (1989), US 5,000,872 (1988), US 4,978,365 (1987), US 5,156,652, US 20080153929, US 7,338,924, US 5,000,872, US 5,320,671 , US 5,539044 y US 3,943,954 están dirigidas a nuevos agentes emulsionantes para su uso en la producción de emulsiones estables en fase continua, hidrocarburo-en-agua. Sobresale la formación de emulsiones que sean estables en el largo plazo y, más concretamente, sobre la base de emulsiones que empleen tensoactivos.

Aunque se han obtenido excelentes resultados con muchos de los tensoactivos descritos en estas y otras patentes, la presente invención tiene por objeto proveer materiales biotensoactivos novedosos caracterizados por poseer sustancias activas a base de alquil glucósidos, gliceril esteres y alquil betaínas, los cuales al emplearse en la preparación de emulsiones crudo-en-agua estas exhiben mayor capacidad emulsificante y estabilidad. Estos tensoactivos también deben permitir al mismo tiempo, de una manera sencilla, la ruptura de la emulsión al llegar a la refinería y así, recuperar el crudo anhidro, y realizar el tratamiento del agua contaminada.

Aún otro objeto más de la presente invención es el procedimiento de preparación de las emulsiones utilizando biotensoactivos.

BREVE DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LOS DIBUJOS DE LA INVENCIÓN.

Con el propósito de tener un mayor entendimiento en cuanto al procedimiento de preparación de emulsiones mejoradas de crudo pesado y extrapesado mediante biotensoactivos en agua y producto resultante de la presente invención, a continuación se hará referencia a las Figuras que se acompañan: En la Figura 1 se muestran micrografías de emulsiones crudo-en-agua mediante un tensoactivo químico SDS (dodecilsulfato de sodio): a) 10%crudo-90%agua, b) 70%crudo - 30 %agua.

En la Figura 2 se presentan las micrografías de emulsiones crudo-en-agua utilizando un tensoactivo químico (SDS). a) emulsión precursora 30 %vol de crudo/70 %vol de agua, b) emulsión concentrada 70 %vol de crudo en 30 %vol de agua.

En la Figura 3 se ilustran termogramas de una emulsión 70%vol crudo / 30 %vol agua con tensoactivo químico (a) y biotensoactivo (b) en dos ciclos de enfriamiento.

La Figura 4 presenta los resultados de microscopía de las emulsiones crudo en agua utilizando diferentes tensoactivos con 70 y 30 %vol de agua respectivamente: a) y b) gliceril esteres; c) y d) alquil betaína; e) y f) alquil glucósidos.

La Figura 5 presenta las micrografías de la emulsión de crudo en agua (7:3 v/v) utilizando una mezcla 1 :1 de biotensoactivos basados en alquil^glucósidos C12-C18 y oleato de glicerilo.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN La presente invención desde un punto de vista más detallado se refiere al agente activo de la formulación de los tensoactivos y al procedimiento de preparación de emulsiones crudo en agua, que resultaron ser aplicables en el transporte de crudos pesados y extrapesados, los cuales están comprendidos entre 20 a 6 °API, y de preferencia entre 16 y 8° API, con estabilidad considerable que permita largos recorridos del crudo a través de los ductos.

El biotensoactivo se caracteriza por estar constituido a base de sustancias activas y se selecciona de un grupo de biotensoactivos comerciales, tales como, tipo alquil glucósido, gliceril ester ó alquil betaínas y sus mezclas entre ellos. El grupo alquilo de los glucósidos contiene de 2 a 22 átomos de carbono, pero de preferencia 8 a 18 átomos de carbono. Los ásteres de glicerilo son mono, di o triésteres, pero de preferencia mono y di-ésteres. El número de átomos de carbono del grupo éster contiene de 2 a 22 átomos de carbono, pero de preferencia 8 a 18 átomos de carbono. El grupo alquilo de las betaínas contiene de 2 a 22 átomos de carbono, pero de preferencia de 8 a 12 átomos de carbono.

El procedimiento de la presente invención consiste en preparar primero las soluciones con diferentes contenidos de cloruro de sodio para emular el agua de mar, a las cuales posteriormente se les adiciona el biotensoactivo en general en baja proporción con respecto al crudo (100-4000 ppm). Esta solución y el crudo (dependiendo del tipo) se utilizan a temperatura ambiente (15-40 °C) o se calientan entre 30 y 60 °C para mejorar su fluidez y manejo. Se adiciona el crudo en forma de hilo a la solución que contiene la sal y el tensoactivo al mismo tiempo que se agita la mezcla en el vaso de preparación tanto con el agitador de aspas como con movimientos manuales circulares al vaso contenedor, el sistema de preparación se mantiene a temperatura constante. Una vez mezclado todo el crudo, se homogeniza la mezcla mediante un homogeneizador de motor a una velocidad constante por 2 minutos, se deja reposar por otros 2 minutos y se inicia nuevamente otro ciclo de homogenización-reposo hasta completar tres ciclos, manteniendo la temperatura constante en todo el proceso. Específicamente, el procedimiento para la preparación de las emulsiones objeto de la presente invención comprende las siguientes etapas: I. Preparación de una premezcla del agente biotensoactivo con el agua y la sal de sodio. Disolución de una sal preferentemente NaCI (3.5 - 10.5 % peso) en un volumen de agua desionizada de entre 1 y 2 litros, agitación vigorosa y constante hasta lograr una disolución completa. Posteriormente se pesa la cantidad de tensoactivo correspondiente para obtener una concentración de entre 100 y 4000 ppm con respecto al volumen total de la emulsión y se disuelve mediante agitación magnética en el volumen de solución salina (3.5 - 10.5%peso) correspondiente para formar una emulsión crudo en agua de entre 10 a 70 %vol crudo y 90 a 30 %vol de agua. La premezcla se calienta entre 30 y 60 °C antes de utilizarse en la preparación de la emulsión final.

Preparación de la emulsión con el crudo y la premezcla. El crudo se calienta entre 30 y 60 °C y se agita a 100 rpm en baño de agua con temperatura y agitación controladas. Ambas temperaturas del crudo y de la premezcla deben ser las mismas y mantenerse constante durante el proceso de preparación. Esto se logra mediante el uso de un baño maría con agitación constante y controlador de temperatura. Una vez que se logra la temperatura de preparación en ambas partes crudo y premezcla, se adiciona el crudo lentamente en forma de hilo al contenedor de la premezcla, al mismo tiempo que se agita con una propela para evitar la formación de espuma. Posteriormente, mediante un homogenizador se agita constantemente la mezcla crudo-premezcla por 2 minutos, se suspende la homogenización por 2 minutos y se vuelve a homogenizar por otros 2 minutos, hasta lograr 3 ciclos de homogenización-reposo. También pueden llevarse a cabo preparaciones de emulsiones concentradas (70-90 %vol de crudo / 10-30%vol de agua) a partir de una emulsión diluida (10-30%vol de crudo/70-90 %vol de agua). En esta etapa, la preparación se lleva a cabo a partir de una cantidad de la emulsión diluida precursora que se caliente entre 30 y 60 °C, a la cual se le adiciona lentamente y con agitación constante la cantidad correspondiente del tensoactivo para estabilizar la emulsión. Inmediatamente se vierte de manera lenta y con agitación (propela) el volumen de crudo correspondiente para lograr una emulsión crudo-en-agua concentrada. Finalmente, una vez que todo el crudo se ha mezclado con la primera emulsión, se llevan a cabo tres ciclos de homogenización-reposo. Durante todo este proceso, la temperatura y el nivel de agitación se mantienen constantes. Una vez obtenidas las emulsiones se dejan en reposo para observar su estabilidad estática.

En los siguientes ejemplos se pondrá de manifiesto la importancia del agente activo del tensoactivo y el método de preparación de las emulsiones en la aplicación práctica de la presente invención.

EJEMPLOS Ejemplo 1.

De acuerdo con el procedimiento de preparación de emulsiones de la presente invención, se obtuvo una emulsión crudo-en-agua sin tensoactivo de la siguiente manera: Tomando como base de 30% vol. de agua en la emulsión, ésta se calentó a 30 °C y el sistema se mantuvo constante durante todo el proceso, al mismo tiempo el crudo pesado (16.4 °API) también se calentó por separado a esta temperatura. El crudo a 30°C se vertió poco a poco en el agua mediante agitación constante (aspas) y manteniendo la temperatura de la mezcla también a 30°C. Una vez que se adicionó todo el crudo se homogenizó la mezcla a 1800 rpm para formar la emulsión manteniendo una velocidad constante durante 2 minutos. En los siguientes dos minutos la emulsión se mantuvo en reposo. Este último proceso de homogenización y reposo se repitió 3 veces a las mismas condiciones de temperatura y nivel de homogenización. El análisis por microscopía óptica de la emulsión evidenció gotas de diferentes tamaños de crudo dispersas en el agua (Figura 1a), así como una resistividad de 1.19 ?O lo que indica la obtención de una emulsión de crudo en agua. En efecto, el bajo valor de resistividad indica que la fase continua de la emulsión está formada por agua que presenta una baja resistividad y alta conductividad. Sin embargo, las gotas de crudo coalescieron con el tiempo formando gotas de mayor tamaño y la emulsión se separó en una fase de crudo y otra de agua.

Ejemplo 2.

Siguiendo el procedimiento de la presente invención, se prepararon emulsiones sin tensoactivo y con diferentes contenido de sal preferentemente NaCI entre 3.5 y 10.5 % en peso de NaCI. Se disolvieron 35, 7 y 100.5 gramos de NaCI en 1 litro de agua destilada mediante agitación y a temperatura ambiente para obtener soluciones de 3.5, 7.0 y 10.5 % en peso de esta sal en agua para emular el agua de mar con diferentes contenidos de sal. Se preparó una emulsión 70%vol de crudo en 30 %vol. de agua para cada concentración de NaCI. Se vierte en el recipiente de preparación el agua que contiene la sal y se calienta a 30°C manteniendo esta temperatura constante aún cuando se esté adicionando el crudo. Se adicionó el crudo pesado (16.4 °API) siguiendo la misma secuencia del ejemplo 1. Una vez finalizadas las preparaciones para evidenciar el efecto de la concentración de sal, éstas se analizaron mediante la evaluación de su resistividad, estabilidad y microscopía óptica. El estudio de resistividad mostró valores muy superiores al resultado del ejemplo 1 (16.19, 19.57 y 17.81 ?O) demostrando que se obtuvieron emulsiones del tipo de agua en crudo, es decir, en donde la fase continua está constituida por el crudo de alta resistividad y baja conductividad. A medida que se incrementa el contenido de sal premezclado en el agua, las emulsiones se vuelven más cerradas haciéndose imposibles de observar al microscopio. Sin embargo cuando se aplica agua sin sal a una gota de estas emulsiones, puede observarse cómo se van diluyendo a través de la fase continua de agua (Figura 1b) y se confirma que se trata de una emulsión de agua en crudo.

Ejemplo 3.

De acuerdo al procedimiento de la presente invención, se preparó una serie de emulsiones obteniendo en una primera etapa de este método de preparación una emulsión muy diluida de crudo en agua mediante la adición de un tensoactivo químico comercial, tal como el dodecilsulfato de sodio (SDS) y libre de sal, llamada emulsión precursora. Partiendo de una base de cálculo del 90%vol de agua en la emulsión resultante ésta se mezcló con aprox. 600 mg de tensoactivo a temperatura ambiente. Ambos componentes premezcla y crudo se calentaron por separado a 30°C y se agitaron para mantener la temperatura homogénea. Una vez controlada la temperatura a 30°C se vertió lentamente el crudo pesado de 16.4 °API en la premezcla manteniendo temperatura y agitación constantes hasta completar el proceso de mezclado. Se homogenizó la mezcla por 2 minutos y se mantuvo en reposo por otros 2 hasta completar 3 ciclos de homogenización-reposo para obtener la emulsión crudo-en-agua (10%vol. de crudo/90 %vol. de agua). En la preparación de las emulsiones concentradas se tomó como base de cálculo 55 ml_ de la emulsión precursora y se consideró que la cantidad de agua en esta emulsión representaría el 70, 50 ó 30 % volumen, según fuese el caso. Se mezcló la cantidad faltante de tensoactivo para lograr una concentración de entre 3000 y 4000 ppm de tensoactivo en el volumen total de la emulsión resultante para cada emulsión con 70, 50 ó 30% vol. de agua, respectivamente, con agitación y temperatura (30 °C) constantes. Continuando con agitación y temperatura constantes de la premezcla, se midieron por separado y se calentaron también a 30°C 15.7, 44 y 110 ml_ de crudo respectivamente y se adicionaron lentamente a la premezcla mediante agitación constante. Posteriormente se siguió con el mismo procedimiento de emulsificación que en el ejemplo 1 mediante 3 ciclos de homogenización-reposo. Los resultados de microscopía mostraron gotas de agua de diferentes tamaños envueltas de crudo, presentando gran movilidad y con tendencia a coalescer. A medida que se incrementa la relación crudo/agua, la emulsión se invierte ya que presenta mayor cantidad de gotas de agua dispersas en el crudo.

Los resultados de resistividad mostraron un valor inicial entre 0:23^0.31 ?O cuando la relación %vol. de crudo/agua fue de 50/50, lo que indica que la emulsión crudo-en-agua formada al principio se encuentra en una gran cantidad de agua libre y que al incrementar la relación crudo en agua la emulsión tiende a invertirse.

Ejemplo 4.

De acuerdo al procedimiento de preparación del ejemplo 3, se prepararon 2 emulsiones de las cuales una precursora con 70%vol de agua, y a partir de la cual se obtuvo otra concentrada con sólo 30%vol de agua, ambas libres de sal. El crudo utilizado fue de tipo pesado y 16.4 °API. En ambos casos se utilizaron entre 2500 y 4000 ppm de tensoactivo químico comercial SDS. En la Figura 2, se exhiben las emulsiones crudo-en-agua del presente ejemplo, utilizando un tensoactivo comercial SDS. a) emulsión precursora 30 %vol de crudo/70 %vol de agua, b) emulsión concentrada 70 %vol de crudo en 30 %vol. de agua.

Los resultados de microscopía de la emulsión precursora mostraron cúmulos de crudo suspendidos en agua, mientras que en la emulsión concentrada se presentaron esferas bien definidas de crudo dispersas en agua como se muestran en las Figura 2 (a) y (b). Los resultados de resistividad fueron de 0.39 ?O en ambos casos, lo que indica una emulsión del tipo de crudo en agua.

Ejemplo 5.

Empleando el mismo procedimiento de preparación del ejemplo 4, se obtuvieron emulsiones con un contenido de sal de 3.5 % en peso de NaCI con respecto al volumen de agua utilizada y entre 3000 y 4000 ppm de tensoactivo. Para la primera etapa de premezclado se utilizó agua destilada en la cual se disolvió a temperatura ambiente la sal como en el ejemplo 2. El tensoactivo (SDS) se mezcló a temperatura ambiente con la solución salina y esta premezcla se calentó a 30° C para llevar a cabo el mismo procedimiento de emulsificación del ejemplo 3, es decir, se preparó una primera emulsión precursora con 70%vol de agua y luego, de esta se obtuvo otra con 30%vol de agua en la que para completar la cantidad de tensoactivo con el complemento faltante se mezcló en 55 mL de emulsión precursora. La primera emulsión precursora obtenida con 3.5 % en peso de NaCI y 70%vol de agua se observó bastante inestable, sin embargo la que se obtuvo a partir de esta, se observó bastante estable y muy espesa con poco de agua libre. No pudo observarse al microscopio. Los resultados de resistividad (0.66 y 9.74 ?O) indican una inversión de la emulsión de crudo en agua a agua en crudo debido muy probablemente al efecto de la relación crudo/agua. En este caso el uso de un tensoactivo químico de tipo aniónico como el SDS no permite obtener una emulsión crudo en agua estable a bajo contenido de agua. Los resultados de estabilidad mediante calorimetría diferencial de barrido de la emulsión concentrada con relación 70%vol de crudo/30%vol de agua se presentan en la Figura 3. En los termogramas de enfriamiento se mostró un pico exotérmico alrededor de -17°C monomodal característico de la cristalización del agua que prácticamente no varía en los ciclos de enfriamiento de la emulsión preparada con el tensoactivo químico y define a una emulsión estable del tipo de crudo en agua. En el caso de la emulsión preparada con un biotensoactivo, se observa la aparición de diversas señales exotérmicas correspondientes al agua en el segundo ciclo de enfriamiento y que permiten identificar como una emulsión de crudo en agua poco estable.

En la Figura 3 se ilustran termogramas de una emulsión 70%vol crudo / 30 %vol agua con tensoactivo químico (a) y biotensoactivo (b) en dos ciclos de enfriamiento.

Ejemplo 6.

Siguiendo el método de preparación del ejemplo 5 para un contenido de sal de 3.5 %peso de NaCI, se prepararon emulsiones con 70 y 30 %vol de agua utilizando biotensoactivos cuyos agentes activos son alquil glucósidos, gliceril esteres y alquil betaína. Se obtuvieron 6 emulsiones en este ejemplo. Los resultados de microscopía de la Figura 4 indicaron que en todos los casos se formaron emulsiones crudo-en-agua, sin embargo en el caso de la emulsión en la que se utilizó como agente activo un alquil glucósido resultó con tamaño de gota más homogéneo y al parecer más estable. De acuerdo con los resultados de resistividad (0.23, 0.27, 0.43, >10 ?O, 0.01 y 0.03) de estas emulsiones las que presentaron una menor resistividad fueron las que se prepararon a base de alquil glucósidos.

En la Figura 4 se presentan los resultados de microscopía de las emulsiones crudo en agua utilizando diferentes tensoactivos con 70 y 30 %agua respectivamente: a) y b) gliceril esteres; c) y d) alquil betaína; e) y f) alquil glucósidos.

Ejemplo 7.

De acuerdo con el procedimiento de preparación del ejemplo 6, se prepararon emulsiones crudo-en-agua de referencia, sin el uso de biotensoactivo ni de sal. Se preparó primero la emulsión precursora con 70%vol de agua y a partir de esta se obtuvo una con 30% vol. de agua. Los resultados de resistividad mostraron un alto valor en comparación con el sistema crudo-agua, lo que podría evidenciar el hecho de que la emulsión obtenida es del tipo de agua en crudo. La micrografía de la muestra precursora (70%vol de agua) presentó gotas de crudo en agua tendientes a coalescer rápidamente, sin embargo cuando la cantidad de agua disminuyó la emulsión formada no pudo observarse bien al microscopio ya que estaba muy oscura y cerrada, con pocas gotas grandes de crudo. También podría hacerse ver la importancia del biotensoactivo como se destaca en el ejemplo 6 y que permite estabilizar gotas de crudo disperso en agua.

Ejemplo 8.

De acuerdo al procedimiento de preparación y uso de nuevos tensoactivos de la presente invención se prepararon emulsiones a partir de un crudo extrapesado, residuo de crudo pesado de 8°API mediante el uso de un biotensoactivo (gliceril ester). Se obtuvo en una primera etapa de este método de preparación una emulsión muy diluida de crudo en agua mediante la adición de un tensoactivo (agente activo) y 3.5 %vol de NaCI en el volumen de agua, emulsión precursora. Partiendo de una base de cálculo de 55 mL de agua destilada con 3.5 % en peso de sal, que formaría el 70% de agua en la emulsión, ésta se mezcló con aprox. 600 mg de tensoactivo a temperatura ambiente y se procedió al inicio del proceso emulsificante calentando a 60 °C esta premezcla. Ambos componentes premezcla y crudo se calentaron por separado a 60°C y se agitaron para mantener la temperatura homogénea. Una vez controlada la temperatura a 60°C se vertió lentamente el crudo extrapesado manteniendo temperatura y agitación constantes hasta completar el proceso de mezclado. Se homogenizó la mezcla por 2 minutos y se mantuvo en reposo por otros 2 hasta completar 3 ciclos de homogenización-reposo para obtener la emulsión crudo-en-agua (30%vol crudo/70 %vol agua). En la preparación de las emulsiones concentradas se tomó como base de cálculo 55 mL de la emulsión precursora y se consideró que la cantidad de agua en esta emulsión representaría el 30 % volumen. Se mezcló la cantidad faltante de tensoactivo para lograr una concentración de entre 3000 y 4000 ppm de tensoactivo en el volumen total de la emulsión resultante, con agitación y temperatura (60 °C) constantes. Continuando con agitación y temperatura constantes de la premezda, se calentó aparte también a 60°C el crudo y se adicionó lentamente a la premezda mediante agitación constante. Posteriormente se siguió con el mismo procedimiento de emulsificación que en el ejemplo 1 mediante 3 ciclos de homogenización-reposo.

Ejemplo 9.

De acuerdo con el procedimiento de preparación del ejemplo 6, se preparó una emulsión crudo-en-agua sin sal pero con la mezcla de dos biotensoactivos base alquil glucósido y oleato de glicerilo con una proporción 1 :1. La proporción de agua final fue de 30% y 2000 ppm de la mezcla de biotensoactivos. La microscopía óptica muestra la obtención de una emulsión de crudo en agua estable con la mezcla de biotensoactivos (Figura 5), a diferencia de la emulsión obtenida en el ejemplo 5 con un tensoactivo químico como el SDS.

En la Figura 5 se presentan las micrografías de la emulsión de crudo en agua (7:3 v/v) utilizando una mezcla 1 :1 de biotensoactivos basados en alquil-glucósidos C12-C18 y oleato de glicerilo.

Claims (7)

REIVINDICACIONES Lo que se reclama es:

1. Un procedimiento de preparación de emulsiones mejoradas de crudo pesado y extrapesado comprendidos entre 20 a 6 "API, y de preferencia entre 16 y 8o API, mediante biotensóactivos en agua, caracterizado porque comprende las siguientes etapas: I) Premezclado: a) disolver la sal (NaCI) en diferentes concentraciones mediante agitación y a temperatura ambiente; b) mezclar el biotensoactivo en la solución salina mediante agitación y a temperatura ambiente; II) Preparación de la emulsión con el crudo y la premezcla: a) calentar por separado la premezcla y el crudo entre 30 y 90°C, y de preferencia entre 40 y 60°C; b) adicionar el crudo lentamente a la premezcla, la cual se mantiene con el nivel de agitación y temperatura constantes durante todo el proceso; c) homogenizar la mezcla por 2 minutos y mantener en reposo por otros 2 hasta completar 3 ciclos de homogenización-reposo para obtener la emulsión crudo-en- agua; d) Para preparar emulsiones concentradas tomar como base de cálculo 55 ml_ de la emulsión precursora considerando que la cantidad de agua en esta emulsión representa entre 10 al 70% volumen; e) con agitación y temperatura (30-60°C) constantes, mezclar la cantidad faltante de biotensoactivo para lograr una concentración de entre 100 y 4000 ppm de biotensoactivo en el volumen total de la emulsión resultante para cada emulsión con 70, 50, 30 ó 10% vol. de agua; f) continuar con agitación y temperatura constantes de la premezcla emulsión-biotensoactivo; g) medir por separado el volumen de crudo faltante para preparar la emulsión concentrada y calentar entre 30 - 60 °C; h) adicionar lentamente a la premezcla mediante agitación constante; i) posteriormente, homogenizar la mezcla por 2 minutos y mantener en reposo por otros 2 hasta completar 3 ciclos de homogenización-reposo para obtener la emulsión crudo-en- agua concentrada.

2. La emulsión crudo-en-agua concentrada obtenida, de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizada por una fase acuosa que contiene una sal entre 3.5 y 10.5 % peso con respecto a la cantidad de agua utilizada.

3. La emulsión crudo-en-agua concentrada obtenida, de conformidad con las reivindicaciones 1 y 2, caracterizada porque contiene en la fase acuosa un biotensoactivo en cantidades entre 100 - 10000 ppm, de preferencia 100-2500 ppm, con respecto a la cantidad total de emulsión resultante, en la que la fase de hidrocarburo es un crudo pesado ó extrapesado (entre 6-20 °API).

4. La emulsión crudo-en-agua concentrada obtenida, de conformidad con las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque el biotensoactivo se selecciona de un grupo de biotensoactivos comerciales, tales como, tipo alquil glucósido, gliceril ester ó alquil betaínas y sus mezclas entre ellos.

5. La emulsión crudo-en-agua concentrada obtenida, de conformidad con las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque el grupo alquilo de los glucósidos contiene de 2 a 22 átomos de carbono, preferentemente de 8 a 18 átomos de carbono.

6. La emulsión crudo-en-agua concentrada obtenida, de conformidad con la reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque el grupo de los ésteres de glicerilo son mono, di o triésteres, pero de preferencia mono y di-ésteres con un contenido de número de átomos de carbono entre 2 a 22 átomos de carbono, preferentemente de 8 a 18 átomos de carbono.

7. La emulsión crudo-en-agua concentrada obtenida, de conformidad con la reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque el grupo alquilo de las betaínas contiene de 2 a 22 átomos de carbono, preferentemente de 8 a 12 átomos de carbono. La emulsión crudo-en-agua concentrada obtenida, de conformidad con las reivindicaciones 1 a 7, caracterizada porque está compuesta de entre 30 -90 %vol de hidrocarburo (6 a 20 °API) y de entre 70- 10 %vol de agua, 100-10000 ppm de biotensoactivo y de 3.5-10% en peso de sal.