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WO2025210437A1 - Formulation pour un revetement de sol acoustique, revetement de sol interieur ou exterieur le comprenant et procede de realisation de ce revetement de sol - Google Patents

Formulation pour un revetement de sol acoustique, revetement de sol interieur ou exterieur le comprenant et procede de realisation de ce revetement de sol

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Publication number
WO2025210437A1
WO2025210437A1 PCT/IB2025/053067 IB2025053067W WO2025210437A1 WO 2025210437 A1 WO2025210437 A1 WO 2025210437A1 IB 2025053067 W IB2025053067 W IB 2025053067W WO 2025210437 A1 WO2025210437 A1 WO 2025210437A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
layer
weight
parts
floor covering
resin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
PCT/IB2025/053067
Other languages
English (en)
Inventor
Bernard Barthel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Inventive Technologies
Original Assignee
Inventive Technologies
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inventive Technologies filed Critical Inventive Technologies
Publication of WO2025210437A1 publication Critical patent/WO2025210437A1/fr
Pending legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

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    • E04F2290/04—Specially adapted covering, lining or flooring elements not otherwise provided for for insulation or surface protection, e.g. against noise, impact or fire
    • E04F2290/041—Specially adapted covering, lining or flooring elements not otherwise provided for for insulation or surface protection, e.g. against noise, impact or fire against noise

Definitions

  • the present invention relates to a formulation for producing a floor covering, an interior or exterior floor covering consisting of this acoustic covering or comprising it, and a method for producing this floor covering.
  • This process has the disadvantage that the rubber dust during the sanding operation generates toxic and allergenic rubber microparticles.
  • the applicant company sought to resolve this problem by proposing a flexible floor covering, while retaining, or even improving, the flexible nature of the covering, and taking into account the sustainable nature of the product by using, no longer synthetic rubber, but materials derived from agricultural waste.
  • a floor covering formulation comprising a flexible acoustic grid layer which is made of grain husk embedded in a resin and which is coated with a hard layer made of grain husk powder embedded in a resin.
  • the dust generated by sanding is in this case neither toxic nor allergenic.
  • the invention offers the additional advantages that it does not use rubber, such as EPDM and SBR of fossil origin, but cereal chaff from so-called coated cereals, which is a waste that the invention allows to be recycled.
  • an acoustic character is provided by the fact that air spaces are formed between the fragments which constitute the cereal bale and which are coated with resin in the part of the coating called "grid” as indicated below.
  • Room temperature means a temperature between 10°C and 30°C.
  • Shore A hardness according to ISO 868 of layer (III) can be between 45 and 100, in particular between 45 and 85.
  • the different layers (I) to (IV) can be dried for 24 to 48 hours at 20°C.
  • DESMODUR® XP 2617 NCO-terminated prepolymer based on hexamethylene 1,6-diisocyanate (HDI) and an ether diol: reaction product of an aliphatic polyether polyol and HDI having an NCO equivalent of 336, an NCO content of 12.5% by mass, an NCO functionality of approximately 2.0, an HDI monomer content of less than 0.5% by mass and a viscosity according to ISO 3219 of approximately 4250 mPa.s at 23°C.
  • HDI hexamethylene 1,6-diisocyanate
  • ether diol reaction product of an aliphatic polyether polyol and HDI having an NCO equivalent of 336, an NCO content of 12.5% by mass, an NCO functionality of approximately 2.0, an HDI monomer content of less than 0.5% by mass and a viscosity according to ISO 3219 of approximately 4250 mPa.s at 23°C.
  • DESMOPHEN® NH 1420 having an amino group functionality of 2.0, an amino group equivalent of 279 and a viscosity according to ISO 3219 of 900-2000 mPa.s at 23°C.
  • DESMOPHEN® NH 1720 amino-functional co-reactant for polyisocyanates
  • DESMODUR® E 30700 prepolymer containing aliphatic ester groups based on HDI
  • CARDOLITE NX 2026 purified cashew nut oil marketed by CARDOLITE EUROPE
  • TEGO® AIREX 900 organo-modified polysiloxane de-aerator containing fumed silica marketed by EVONIK
  • TEGO® AIREX 944 defoamer marketed by EVONIK Company
  • Sylosiv® A4 micronized, highly porous, crystalline aluminosilicate, molecular sieve with pore openings of approximately 4 ⁇ , moisture absorber, marketed by GRACE Company
  • Resin-based composition Formation of layer (II) Quantity of constituents Formation of layer (III) and layer (IV) Quantity of constituents R1 Resin DESMODUR® XP 2617 100 pp Density * 1.10-1.5 Viscosity ** 2000-3000 mPa.s R2 Resin DESMOPHEN® NH 1420 40 pp DESMOPHEN® NH 1720 10 pp DESMODUR® E 30700 40 pp DESMODUR® ULTRA N 3900 10 pp Density * 1.10-1.5 Viscosity ** 1000-1200 mPa.s Additives CARDOLITE NX 2026 20 pp CARDOLITE NX 2026 10 pp RAL 7030 coloring base 10 pp RAL 7030 coloring base 5 pp Sylosiv® A4 1.5 pp Sylosiv® A4 0.75 pp TEGO® AIREX 900 0.5 pp TEGO® AIREX 900 0.25 pp
  • Spelt husks of 8 to 15 mm and the R1 resin composition were added to a vertical shaft mixer and mixed until the spelt husks were completely and homogeneously coated with the resin composition. 7 kg of R1 resin were used for 3 kg of spelt husks. The mixture was applied using a hand-operated "Flemish" type trowel to the hardened primer undercoats at a rate of 5 kg of the mixture/m 2 .
  • the smoother was regularly passed through a propylene carbonate type diluent to facilitate the spreading and tightening of the spelt husk coated with the R1 resin composition.
  • the setting time at 20°C of the R1 resin composition / spelt husk mixture is 4-5 hours.
  • Micronized einkorn hull powder (0-300 ⁇ m) and the R2 resin composition of Table 2 were thoroughly mixed for 2 to 3 minutes to form a filler mixture in the weight proportions of R2 resin:einkorn hull powder 100:30.
  • the usage time of this mixture was 20 to 30 minutes.
  • the surface of the filling layer (III) thus formed was then sanded using a 120 then 180 abrasive disc, and dust removed.
  • the einkorn husk powder and the resin composition R2 of Table 2 were again well mixed to form a mixture in the proportions resin R2:einkorn husk powder 100:30 which was applied to the cured filling layer (III) formed above, at a rate of 0.350 g/m 2 . It was left to cure for 24-48 hours at 20°C.
  • finishing filling layer (IV) was then sanded using a 120 then 180 abrasive disc, then a colorless finishing varnish was applied using a medium-length pile roller at a rate of 150 g/m 2 in two coats with an interval of 24 hours between the two.
  • the clear finishing varnish (V) was a two-component, water-based polyurethane varnish.
  • the varnish chosen will be satin or matte depending on the user's choice.

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Abstract

L'invention porte sur une formulation pour un revêtement de sol, caractérisée par le fait qu'elle comporte : • pour la formation d'une couche appelée grille (II) sur le sol à revêtir : • au moins une balle de céréale (B); et • une composition à base d'une résine durcissable à température ambiante(R1), (B)représentant 15 à 50 parties en poids pour 100 parties en poids de la composition (R1); • pour la formation d'une couche de rebouchage (III) sur la couche grille(II) : • de la poudre (P) d'au moins une balle de céréale; et • une composition à base d'une résine durcissable à température ambiante(R2), (P) représentant 15 à 50 parties en poids pour 100 parties en poids de la composition (R2).

Description

FORMULATION POUR UN REVETEMENT DE SOL ACOUSTIQUE, REVETEMENT DE SOL INTERIEUR OU EXTERIEUR LE COMPRENANT ET PROCEDE DE REALISATION DE CE REVETEMENT DE SOL
La présente invention concerne une formulation pour la réalisation d’un revêtement de sol, un revêtement de sol intérieur ou extérieur constitué par ce revêtement acoustique ou le comprenant, et un procédé pour la réalisation de ce revêtement de sol.
Par la demande de brevet français 2 439 855, on connaît un revêtement de sol constitué par une sous-couche de matériau élastique revêtue d’une couche superficielle relativement dure, les deux couches étant coulées sur place, la couche d’enduit étant poncée après séchage. La sous-couche est réalisée à partir de granulés de caoutchouc noyés dans un prépolymère de la famille des polyuréthanes. La couche superficielle est constituée par un enduit bicomposant polyéther-polyester / isocyanate aromatique. La réalisation du revêtement de sol consiste :
  • à appliquer sur le sol des granulés de caoutchouc enrobés d’un prépolymère et à laisser celui-ci se polymériser ;
  • à appliquer un enduit sur la surface supérieure de la sous-couche, ledit enduit durcissant par réaction de groupements N=C=O sur des groupements –OH ; et
  • à poncer la surface supérieure.
Ce procédé présente l’inconvénient que la poussière de caoutchouc lors de l’opération de ponçage génère des microparticules de caoutchouc toxiques et allergéniques.
La Société déposante a cherché à résoudre ce problème en proposant un revêtement de sol souple, tout en conservant, voire en améliorant, le caractère souple du revêtement, et en prenant en compte le caractère durable du produit par l’utilisation, non plus de caoutchouc synthétique, mais de matériaux issus de déchets de l’agriculture.
A cet effet, selon la présente invention, il est proposé une formulation pour revêtement de sol comportant une couche souple de grille acoustique qui est constituée par de la balle de céréale noyée dans une résine et qui est revêtue d’une couche dure constituée de poudre de balle de céréale noyée dans une résine. La poussière générée par le ponçage n’est dans ce cas ni toxique ni allergénique.
L’invention offre les avantages supplémentaires qu’elle n’utilise pas de caoutchouc, tel qu’EPDM et SBR d’origine fossile, mais de la balle de céréale provenant des céréales dites céréales vêtues, qui est un déchet que l’invention permet de recycler.
Par ailleurs un caractère acoustique est procuré par le fait que des espaces d’air sont formés entre les fragments qui constituent la balle de céréale et qui sont enrobés de résine dans la partie du revêtement dite « grille » comme cela est indiqué ci-après.
La présente invention a donc d’abord pour objet une formulation pour un revêtement de sol, caractérisée par le fait qu’elle comporte :
  • pour la formation d’une couche appelée grille (II) sur le sol à revêtir :
    • au moins une balle de céréale (B); et
    • une composition à base d’une résine durcissable à température ambiante (R1),
(B)représentant 15 à 50 parties en poids pour 100 parties en poids de la composition (R1);
  • pour la formation d’une couche de rebouchage (III) sur la couche grille(II) :
    • de la poudre (P) d’au moins une balle de céréale; et
    • une composition à base d’une résine durcissable à température ambiante (R2),
(P) représentant 15 à 50 parties en poids pour 100 parties en poids de la composition (R2).
Par température ambiante, on entend une température comprise entre 10°C et 30°C.
La formulation selon l’invention peut également comporter :
  • pour la formation d’au moins une couche de rebouchage de finition (IV) :
    • de la poudre (P) telle que définie ci-dessus ; et
    • une composition à base d’une résine durcissable à température ambiante (R3),
(P) représentant 15 à 50 parties en poids pour 100 parties en poids de la composition (R3).
Par « composition de résine durcissable à température ambiante (R1, R2 ou R3), on entend une résine durcissable à une température de 10 à 35°C.
Les balles de céréale composant (B) et (P) peuvent être indépendamment choisies parmi les balles de riz, de petit épeautre, de millet, de seigle, de sarrasin, d’avoine, de blé, de grand épeautre et de sorgho et leurs mélanges, la plus grande dimension d’une balle de céréale (B) étant notamment de 1 à 15 mm, et la dimension moyenne de la poudre (P) de balle de céréale étant notamment de 50 à 500µm. La dimension moyenne des particules de poudre (P) répond à une analyse granulométrique par Mastersizer 2000.
Les compositions à base d’une résine durcissable à température ambiante (R1), (R2) ou (R3) peuvent être des compositions aptes à s’écouler pour former respectivement, après durcissement, ladite couche grille, ladite couche de rebouchage et ladite au moins une couche de rebouchage de finition, et sont choisies indépendamment parmi :
  • les compositions, durcissables à l’humidité de l’air atmosphérique, à base d’au moins polyéther à terminaisons silane, pouvant être combiné avec au moins un polysiloxane et/ou au moins un co-réticulant ;
  • les compositions, durcissables à l’humidité de l’air atmosphérique, à base d’au moins un polyuréthane comme résine monocomposant;
  • les compositions, durcissables par voie chimique, à base d’au moins une résine polyurée résultant de la réaction d’un composant ester polyaspartique ou polyéther aspartique et d’un composant durcisseur polyisocyanate.
En particulier :
  • un polyéther à terminaisons silane peut être choisi parmi ceux de formules (2) à (4) :
(2)
(3)
(4)
dans lesquelles :
  • Z1, Z2, Z3 représentent chacun –SiR3-p 11(OR12)p , avec p=0, 1 ou 2, notamment 0 ou 1 ; et R11 et R12, identiques ou différents, étant chacun un radical alkyle, linéaire ou ramifié, en C1-C6 ;
  • R6, R’6 représentent chacun un radical divalent alkylène, linéaire ou ramifié, en C1-C6 ;
  • R7, R’7 représentent chacun un radical divalent alkylène, linaire ou ramifié, en C2-C4 ;
  • R8, R’8 représentent chacun un radical hydrocarboné en C5-C15, aromatique ou aliphatique, linéaire, ramifié ou cyclique ;
  • R9, R’9 représentent chacun hydrogène, phényle, alkyle linéaire, ramifié ou cyclique en C1-C6 ou un radical 2-succinate de formule  ,
R13 étant un radical alkyle, linéaire ou ramifié, en C1-C6 ;
  • n1, n2, n3 sont des nombres entiers non nuls ;
  • m1 est zéro ou un nombre entier non nul ;
  • n1 et m1, n2 et m2, et n3 sont tels que la masse moléculaire moyenne en poids du polyéther de formule respectivement (2), (3) et (4) est de 4000 à 30000 g/mol ;
étant notamment celui de la formule :
(2a)
dans laquelle R6, R7, R11, R12, n1 et p sont tels que définis ci-dessus, en particulier R11 et R12 représentent méthyle, p est égal à 1, et R6 est méthylène ou éthylène ou propylène.
Le polysiloxane peut être choisi parmi ceux ayant
des unités et/ou des unités et/ou des unités ,
étant notamment un polysiloxane de condensation de C6H5-Si-(OCH3)3 et de CH3-Si-(OCH3)3 ou un polysiloxane de condensation de C6H5-Si-(OCH3)3, ayant en particulier une masse moléculaire moyenne en poids de 700 à 2500 g/mol.
Les masses moléculaires moyennes en poids ont été mesurées par chromatographie d’exclusion stérique contre des étalons de polystyrène, dans du THF à 60°C, débit de 1,2 ml/min, avec détection par un détecteur à indice de réfraction sur une colonne Styragel HR3-HR4-HR5-HR5 à l’aide d’un volume d’injection de 100 µl.
La composition à base d’un polyéther à terminaisons silane, le cas échéant en combinaison avec un polysiloxane, peut contenir au moins un co-réticulant aminosilane choisi notamment parmi les silanes de formule (1) :
(R1)(R2)N-R3-SiR4 3-q(OR5)q(1)
dans laquelle :
  • R1 et R2 représentent chacun hydrogène, alkyle linéaire en C1-C6, ramifié en C2-C8 ou cyclique en C6-C18 ; amino-alkyle en C1-C12 ;
  • R3 représente alkylène en C1-C18 ;
  • R4 et R5, identiques ou différents, sont chacun un radical alkyle, linéaire ou ramifié, en C1-C6 ;
  • q vaut 0,1 ou 2, étant notamment 0 ou 1, et
notamment parmi : l’aminopropyltriméthoxysilane, l’aminopropyltriéthoxysilane, l’aminopropylméthyl-diméthoxysilane, l’aminopropylméthyldiéthoxysilane, le N-(2-aminoéthyl) aminopropyltriméthoxysilane, le N-(2-aminoéthyl)aminopropyltriéthoxysilane, le N-(2-aminoéthyl)aminopropyltriméthyldiméthoxysilane, le cyclohexylaminométhyltriéthoxysilane, le cyclohexylaminométhyléthoxysilane, le N-cyclohexylaminométhyltriméthoxysilane et le N-cyclohexylaminométhylméthyldiméthoxysilane.
La composition à base d’un polyéther à terminaisons silane en combinaison avec un polysiloxane peut comporter :
  1. 15 à 65 parties en poids, de préférence 25 à 60 parties en poids, dudit ou desdits polyéthers à terminaison silane ;
  2. 85 à 35 parties en poids, de préférence 75 à 40 parties en poids, dudit ou desdits polysiloxane ;
  3. 1 à 8 parties en poids, de préférence 2 à 6 parties en poids dudit ou desdits co-réticulants aminosilane,
la quantité de (A)+(B) représentant 100 parties en poids et la quantité de (C) étant donnée pour 100 parties en poids de (A)+(B).
Un polyuréthane peut être un produit de réaction d’un polyéther polyol et d’un hexaméthylène disocyanate.
Pour la formation d’une polyurée,
  • le composant ester polyaspartique peut être représenté par la formule (5) :
dans laquelle :
  • r est un entier de 2 à 4 ;
  • X est un reste aliphatique ; et
  • R20 et R21 représentent chacun indépendamment un groupe organique qui est inerte vis-à-vis des groupes isocyanate, et
  • le composant ester polyéther aspartique peut être représenté par la formule (6) :
dans laquelle :
  • t est un entier de 2 à 4 ;
  • s représente indépendamment un entier de 1 à 5 ;
  • Z est un reste aliphatique ;
  • R22 représente alkyle en C1-C6 ;
  • R23 et R24 représentent chacun indépendamment un groupe organique qui est inerte vis-à-vis des groupes isocyanate, ou
par la formule (7) :
dans laquelle :
  • v est un entier de 2 à 4 ;
  • u est indépendamment un entier de 1 à 5 ;
  • Z’ représente un reste aliphatique ;
  • R26 représente indépendamment alkyle en C1-C6 ;
  • R27 et R28 représentent chacun indépendamment un groupe organique qui est inerte vis-à-vis des groupes isocyanate.
Une composition à base d’une résine durcissable à température ambiante (R1), (R2) ou (R3) peut comporter en outre, pour 100 parties en poids de ladite résine durcissable à température ambiante, au moins l’un parmi :
  • au moins un agent anti-termites et répulsif d’insectes, tel que le composé de la formule (8) :
à raison notamment de 10 à 30 parties en poids ;
  • au moins un stabilisant aux UV choisi notamment parmi les amines encombrées, le benzotriazole, la benzophénone et l’hydroxytriazine, à raison notamment de 0,1 à 4 parties en poids ;
  • au moins un absorbeur d’humidité, tel qu’un aluminosilicate, à raison notamment de 1 à 3 parties en poids ;
  • au moins un colorant, à raison notamment de 5 à 15 parties en poids ;et
  • au moins une charge ignifugeante, à raison notamment de 0,1 à 15 parties en poids.
La présente invention porte également sur un revêtement de sol, caractérisé par le fait qu’il comporte de façon successive, en partant de la couche s’appliquant sur le sol :
  1. une sous-couche de préparation du sol à revêtir ;
  2. une couche grille résultant du durcissement à température ambiante du mélange (B) + composition à base de (R1) appliqué en couche(s) sur le sol à revêtir ;
  3. une couche de rebouchage de la région supérieure de la couche de grille (II), résultant du durcissement à température ambiante du mélange (P) + composition à base de (R2) appliqué en couche(s) ;
  4. le cas échéant, au moins une couche de rebouchage de finition (IV), résultant du durcissement à température ambiante à chaque fois d’un mélange (P) + composition à base de (R3) appliqué en couche(s),
les constituants (B), (P), (R1), (R2) et (R3) et leurs proportions relatives étant tels que définis ci-dessus.
La sous-couche (I) de préparation du sol à revêtir peut être une couche de primaire d’une épaisseur de 100 à 500 µm, ledit primaire étant notamment choisi parmi les polyuréthanes, les époxy et les polyéthers à terminaisons silane.
La couche (II) a notamment une épaisseur de 6 à 10 mm après sa formation et la partie de rebouchage qui est formée par la couche (III) et le cas échéant la ou les couches (IV) et dont au moins une partie occupe la partie supérieure de la couche grille a notamment une épaisseur totale de 500 à 3000 µm.
La couche (III) ou (IV) peut avoir reçu :
  • dans le cas d’un revêtement de sol extérieur, à usage piétonnier, une couche de finition (V) consistant en un film (Va) de vernis ou de peinture d’épaisseur notamment de 100 à 500 µm ou en une couche (Vb) d’une composition de résine dont la résine a été choisie notamment parmi celles entrant dans la composition de la couche (III), ou en une couche (Vb) telle que définie ci-dessus sur laquelle est disposé un film (Va) tel que défini ci-dessus ; et
  • dans le cas d’un revêtement de sol intérieur, une couche de finition telle que la couche (V) définie ci-dessus ou un revêtement de finition choisi parmi un béton ciré, un parquet, un linoléum, un carrelage, une moquette textile, une moquette de pierre, un revêtement en poly(chlorure de vinyle).
La dureté Shore A selon la norme ISO 868de la couche (III) peut être comprise entre 45 et 100, en particulier entre 45 et 85.
La présente invention porte également sur un procédé de fabrication d’un revêtement de sol tel que défini ci-dessus, caractérisé par le fait qu’il comprend les étapes successives suivantes :
  1. application sur le sol à revêtir d’une sous-couche de primaire (I) ;
  2. le cas échéant ragréage par une résine durcissable à température ambiante telle que les résines (R1), (R2), (R3) ;
  3. mélange de (B) et de la composition à base de (R1) et, sur la sous-couche de primaire une fois sèche et ayant le cas échéant subi le ragréage, étalement du mélange obtenu pour former la couche (II) que l’on amène à sécher ;
  4. ponçage de la surface de la couche (II) formée à l’étape c) une fois celle-ci sèche ;
  5. mélange de (P) et de la composition à base de (R2) et, sur la couche (II), étalement du mélange obtenu pour former une couche (III) qui pénètre dans la région de surface de la couche (II) et que l’on amène à sécher ;
  6. ponçage de la surface de la couche (III) formée à l’étape (d) une fois celle-ci sèche ;
  7. mélange de (P) et de la composition à base de (R3), et, sur la couche (III), étalement du mélange obtenu pour former une couche de rebouchage de finition (IV) ;
  8. ponçage de la surface de la couche (IV) formée à l’étape (g) une fois celle-ci sèche ;
  9. le cas échéant, répétition au moins une fois des étapes (g) et (h) pour former à chaque fois une couche de rebouchage de finition supplémentaire ;
  10. réalisation d’une couche de finition ou d’un revêtement de finition comme défini ci-dessus.
On peut faire sécher les différentes couches (I) à (IV) pendant 24 à 48 heures à 20°C.
Les Exemples suivants illustrent la présente invention sans toutefois en limiter la portée.
Dans ces Exemples :
  • les constituants notés GENIOSIL® sont ceux commercialisés par la Société WACKER CHEMIE AG sous les dénominations respectives indiquées :
GENIOSIL® XB 502 : polyéther de la formule (2) avec m1=0, p=2, R11, R12 = méthyle, R6 = méthylène, ayant une masse moléculaire moyenne en poids d’environ 8500 g/mol, en mélange avec un polysiloxane de condensation de C6H5-Si-(OCH3)3 et de CH3-Si-(OCH3)3, de masse moléculaire moyenne en poids d’environ 1900 g/mol, dans un rapport en poids 34 : 66 polyéther : polysiloxane
GENIOSIL® E-10 : polyéther de la formule (2) avec m1=0, p=2, R11, R12 = méthyle, R6 = méthylène, et une masse moléculaire moyenne en poids d’environ 8900 g/mol
GENIOSIL® GF9 : co-réticulant amino-silane
GENIOSIL® T : stabilisant aux UV et absorbeur d’humidité
  • les constituants notés DESMODUR® et DESMOPHEN® sont ceux commercialisés par la Société COVESTRO sous les dénominations respectives indiquées :
DESMODUR® XP 2617 : prépolymère à terminaisons NCO et à base d’hexaméthylène 1,6-diisocyanate (HDI) et d’un éther diol : produit de réaction d’un polyéther polyol aliphatique et de HDI ayant un équivalent NCO de 336, une teneur en NCO de 12,5% en masse, une fonctionnalité NCO d’environ 2,0, une teneur en monomère HDI de moins de 0,5% en masse et une viscosité selon la norme ISO 3219 d’environ 4250 mPa.s à 23°C.
DESMOPHEN® NH 1420 : ayant une fonctionnalité de groupes amino de 2,0, un équivalent en groupes amino de 279 et une viscosité selon la norme ISO 3219 de 900-2000 mPa.s à 23°C .
DESMOPHEN® NH 1720 : co-réactif à fonctionnalité amino pour polyisocyanates
DESMODUR® E 30700 : prépolymère contenant des groupes ester aliphatique à base de HDI
DESMODUR® ULTRA N 3900 : trimère aliphatique à base de HDI, ayant une teneur en matières solides de 100% en masse, une teneur en NCO de 23,5% en masse, une teneur en monomère HDI de moins de 0,25% en masse , une viscosité d’environ 730 mPa.s selon la norme ISO 3219 à 23°C et une fonctionnalité NCO de 3,0-3,5
  • les autres constituants désignés par leurs dénominations commerciales sont :
CARDOLITE NX 2026 : huile de noix de cajou purifiée commercialisée par la Société CARDOLITE EUROPE
Base colorant RAL 7030 : colorant commercialisé par la Société HOLLAND COLORS
TEGO® AIREX 900 : débullant polysiloxane organo-modifié contenant de la silice pyrogénée commercialisé par la Société EVONIK
TEGO® AIREX 944 : débullant commercialisé par la Société EVONIK
Sylosiv® A4 : aluminosilicate micronisé, hautement poreux, cristallin, tamis moléculaire avec des ouvertures de pore d’environ 4Å, absorbeur d’humidité, commercialisé par la Société GRACE
La du dessin annexé illustre de façon schématique la formation d’un revêtement de sol acoustique selon la présente invention, en présentant quatre vues en coupe verticale partielle à travers le revêtement en cours de formation selon les étapes a) et c), d), e) et f), et g) et h) telles que définies dans la description ci-dessus.
Les Figures 2 à 7 sont des photographies de l’état de surface du revêtement de l’Exemple 1 aux étapes respectives suivantes :
  • fin de l’étape c) ;
  • fin de l’étape d) ;
  • après application de la couche de rebouchage, soit fin de l’étape e) ;
  • après ponçage, soit fin de l’étape f) ;
  • après application de la couche de rebouchage de finition, soit fin de l’étape g) ; et
  • après application de la couche de finition, soit fin de l’étape j).
La est une photographie d’une pluralité de balles de riz pour montrer l’échelle de la photographie. Les autres photographies des figures 2 à 7 sont à la même échelle. Les photographies ont été prises avec un téléphone intelligent 26 mm focale 1,6.
Exemple 1
Dans cet exemple, on a utilisé les compositions à base des résine (R1) et (R2) suivantes :
Composition à base de résine Formation de la couche (II) Quantité des constituants Formation de la couche (III) et de la couche (IV) Quantité des constituants
Résine R1 GENIOSIL® XB 502 66,6 pp
GENIOSIL® E-10 28,6 pp
GENIOSIL® GF9 4,8 pp
Densité* 1,10-1,5
Viscosité** 850-1000 mPa.s
Résine R2 GENIOSIL® XB 502 100 pp
Densité* 1,10-1,5
Viscosité** 950-1100 mPa.s
Additifs CARDOLITE NX 2026 19 pp CARDOLITE NX 2026 20 pp
Base colorant RAL 7030 9,5 pp Base colorant RAL 7030 10 pp
GENIOSIL® T 1,9 pp GENIOSIL® T 2 pp
TEGO® AIREX 900 1,5 pp
les quantités des constituants sont données en parties en poids (pp)
* densité à 20°C selon NFT 30.020
** viscosité à 25°C au viscosimètre Elcometre
Etapes a) et c)
Avant la pose, on s’est assuré que les conditions ambiantes étaient les suivantes : température d’utilisation : +10°C à +30°C et hygrométrie maximale : 90%.
Sur un sol intérieur à revêtir, on a appliqué au rouleau deux sous-couches successives de primaire (I) formées chacune de la composition de résine R1 du Tableau 1 à raison de 200g de R1/m2. On a laissé durcir pendant 4-5 heures.
On a ajouté de la balle de riz de 6,5 à 8,5 mm et la composition de résine R1 dans un malaxeur à axe vertical et on a mélangé jusqu’à ce que la balle de riz soit parfaitement enrobée par la composition de résine et de façon homogène. On a utilisé 7 kg de résine R1 pour 3 kg de balle de riz. On a appliqué à l’aide d’une lisseuse manuelle de type « flamande » sur les sous-couches de primaire durcies, à raison de 5 kg du mélange/m2.
On a passé régulièrement la lisseuse à un diluant de type carbonate de propylène pour faciliter l’étalement et le serrage de la balle de riz enrobée de la composition de résine R1. Le temps de prise à 20°C du mélange composition de résine R1 / balle de riz était de 4-5 heures.
Etape d)
Après durcissement de la couche grille (II) ainsi formée, cette dernière a été poncée à l’aide d’un disque abrasif 80, puis 120 et dépoussiérée par aspiration.
Etape e) et f)
On a mélangé soigneusement pendant 2 à 3 minutes de la poudre micronisée de balle de riz (0-300 µm) et la composition de résine R2 du Tableau 2 pour former un mélange de rebouchage dans les proportions pondérales de résine R2:poudre de balle de riz 100:30.
Le temps d’utilisation de ce mélange bouche-pores était de 20 à 30 minutes.
On l’a appliqué à raison de 2 kg/m2 sur la couche grille (II) précédemment durcie, dans un mouvement circulaire de va-et-vient, d’avant en arrière, à l’aide d’un frotton. Le frotton a été tenu le plus incliné possible afin que le mélange pénètre dans la grille sur une profondeur de 1 à 4 mm selon le « serrage » de la grille. On entend par « serrage » l’importance des espaces d’air dans la grille. Plus le serrage est fort moins il y aura d’espaces d’air.
On a laissé durcir pendant 24-48h à 20°C.
On a alors procédé à un ponçage de la surface de la couche de rebouchage (III) ainsi formée à l’aide d’un disque abrasif 120 puis 180, et à un dépoussiérage.
Etapes g), h) et j)
On a à nouveau bien mélangé la poudre de balle de riz et la composition de résine R2 du Tableau 1 pour former un mélange dans les proportions pondérales résine R2:poudre micronisée de balle de riz 100:30 que l’on a appliqué sur la couche de rebouchage durcie (III) précédemment formée, de la même façon, à raison de 0,350 g/m2. On a laissé durcir pendant 24-48h à 20°C.
On a ensuite procédé au ponçage de la surface de la couche (IV) de rebouchage de finition ainsi obtenue à l’aide d’un disque abrasif de 120 puis 180, puis à l’application à l’aide d’un rouleau à poils mi-longs à raison de 150 g/m2 d’un vernis incolore de finition en deux couches avec un intervalle de 24 heures entre les deux.
Le vernis incolore de finition (V) était un vernis polyuréthane bicomposant à base aqueuse. Le vernis choisi sera satiné ou mat selon le choix de l’utilisateur.
Exemple 2
On a répété l’Exemple 1 en remplaçant la balle de riz par de la balle de petit épeautre.
Composition à base de résine Formation de la couche (II) Quantité des constituants Formation de la couche (III) et de la couche (IV) Quantité des constituants
Résine R1 DESMODUR® XP 2617 100 pp
Densité* 1,10-1,5
Viscosité** 2000-3000 mPa.s
Résine R2 DESMOPHEN® NH 1420 40 pp
DESMOPHEN® NH 1720 10 pp
DESMODUR® E 30700 40 pp
DESMODUR® ULTRA N 3900 10 pp
Densité* 1,10-1,5
Viscosité** 1000-1200 mPa.s
Additifs CARDOLITE NX 2026 20 pp CARDOLITE NX 2026 10 pp
Base colorant RAL 7030 10 pp Base colorant RAL 7030 5 pp
Sylosiv® A4 1,5 pp Sylosiv® A4 0,75 pp
TEGO® AIREX 900 0,5 pp TEGO® AIREX 900 0,25 pp
les quantités des constituants sont données en parties en poids (pp)
* densité à 20°C selon NFT 30.020
** viscosité à 25°C au viscosimètre Elcometre
Etapes a) et c)
Avant la pose, on s’est assuré que les conditions ambiantes étaient les suivantes : température d’utilisation : +10°C à +30°C et hygrométrie maximale : 85%.
Sur un sol intérieur à revêtir, on a appliqué au rouleau deux sous-couches successives de primaire (I) formées chacune de la composition de résine R1 du Tableau 2 à raison de 200g de R1/m2. On a laissé durcir pendant 4-5 heures.
On a ajouté de la balle de petit épeautre de 8 à 15 mm et la composition de résine R1 dans un malaxeur à axe vertical et on a mélangé jusqu’à ce que la balle de petit épeautre soit parfaitement enrobée par la composition de résine et de façon homogène. On a utilisé 7 kg de résine R1 pour 3 kg de balle de petit épeautre. On a appliqué à l’aide d’une lisseuse manuelle de type « flamande » sur les sous-couches de primaire durcies, à raison de 5 kg du mélange/m2.
On a passé régulièrement la lisseuse à un diluant de type carbonate de propylène pour faciliter l’étalement et le serrage de la balle de petit épeautre enrobée de la composition de résine R1. Le temps de prise à 20°C du mélange composition de résine R1 / balle de petit épeautre est de 4-5 heures.
Etape d)
Après durcissement de la couche grille ainsi formée (II), cette dernière a été poncée à l’aide d’un disque abrasif 80, puis 120 et dépoussiérée par aspiration.
Etape e) et f)
On a mélangé soigneusement pendant 2 à 3 minutes de la poudre micronisée de balle de petit épeautre (0-300 µm) et la composition de résine R2 du Tableau 2 pour former un mélange de rebouchage dans les proportions pondérales de résine R2:poudre de balle de petit épeautre 100:30.
Le temps d’utilisation de ce mélange était de 20 à 30 minutes.
On l’a appliqué à raison de 2 kg/m2 sur la couche grille (II) précédemment durcie, dans un mouvement circulaire de va-et-vient, d’avant en arrière, à l’aide d’un frotton. Le frotton a été tenu le plus incliné possible afin que le mélange pénètre dans la grille sur une profondeur de 1 à 4 mm selon le « serrage » de la grille.
On a laissé durcir pendant 24-48h à 20°C.
On a alors procédé à un ponçage de la surface de la couche de rebouchage (III) ainsi formée à l’aide d’un disque abrasif 120 puis 180, et à un dépoussiérage.
Etapes g), h) et j)
On a à nouveau bien mélangé la poudre de balle de petit épeautre et la composition de résine R2 du Tableau 2 pour former un mélange dans les proportions résine R2:poudre de balle de petit épeautre 100:30 que l’on a appliqué sur la couche de rebouchage durcie (III) formée ci-dessus, à raison de 0,350 g/m2. On a laissé durcir pendant 24-48h à 20°C.
On a ensuite procédé au ponçage de la surface de la couche (IV) de rebouchage de finition ainsi obtenue à l’aide d’un disque abrasif de 120 puis 180, puis à l’application à l’aide d’un rouleau à poils mi-longs à raison de 150 g/m2 d’un vernis incolore de finition en deux couches avec un intervalle de 24 heures entre les deux.
Le vernis incolore de finition (V) était un vernis polyuréthane bicomposant à base aqueuse. Le vernis choisi sera satiné ou mat selon le choix de l’utilisateur.

Claims (18)

  1. – Formulation pour un revêtement de sol, caractérisée par le fait qu’elle comporte :
    • pour la formation d’une couche appelée grille (II) sur le sol à revêtir :
      • au moins une balle de céréale (B); et
      • une composition à base d’une résine durcissable à température ambiante (R1),
    (B)représentant 15 à 50 parties en poids pour 100 parties en poids de la composition (R1);
    • pour la formation d’une couche de rebouchage (III) sur la couche grille(II) :
      • de la poudre (P) d’au moins une balle de céréale; et
      • une composition à base d’une résine durcissable à température ambiante (R2),
    (P) représentant 15 à 50 parties en poids pour 100 parties en poids de la composition (R2).
  2. – Formulation selon la revendication 1, caractérisée par le fait qu’elle comporte en outre :
    • pour la formation d’au moins une couche de rebouchage de finition (IV) :
      • de la poudre (P) telle que définie à la revendication 1 ; et
      • une composition à base d’une résine durcissable (R3),
    (P) représentant 15 à 50 parties en poids pour 100 parties en poids de la composition(R3).
  3. – Formulation selon l’une des revendications 1 et 2, caractérisée par le fait que les balles de céréale composant (B) et (P) sont indépendamment choisies parmi les balles de riz, de petit épeautre, de millet, de seigle, de sarrasin, d’avoine, de blé, de grand épeautre et de sorgho et leurs mélanges, la plus grande dimension d’une balle de céréale (B) étant notamment de 1 à 15 mm, et la dimension moyenne de la poudre (P) de balle de céréale étant notamment de 50 à 500 µm.
  4. - Formulation selon l’une des revendications 1 à 3, caractérisée par le fait que les compositions à base d’une résine durcissable à température ambiante (R1), (R2) ou (R3) sont des compositions aptes à s’écouler pour former respectivement, après durcissement, ladite couche grille, ladite couche de rebouchage et ladite au moins une couche de rebouchage de finition, et sont choisies indépendamment parmi :
    • les compositions, durcissables à l’humidité de l’air atmosphérique, à base d’au moins polyéther à terminaisons silane, pouvant être combiné avec au moins un polysiloxane et/ou au moins un co-réticulant ;
    • les compositions, durcissables à l’humidité de l’air atmosphérique, à base d’au moins un polyuréthane comme résine monocomposant;
    • les compositions, durcissables par voie chimique, à base d’au moins une résine polyurée résultant de la réaction d’un composant ester polyaspartique ou polyéther aspartique et d’un composant durcisseur polyisocyanate.
  5. – Formulation selon la revendication 4, caractérisée par le fait que :
    • un polyéther à terminaisons silane est choisi parmi ceux de formules (2) à (4) :
    (2)
    (3)
    (4)
    dans lesquelles :
    • Z1, Z2, Z3 représentent chacun –SiR3-p 11(OR12)p , avec p=0, 1 ou 2, notamment 0 ou 1 ; et R11 et R12, identiques ou différents, étant chacun un radical alkyle, linéaire ou ramifié, en C1-C6 ;
    • R6, R’6 représentent chacun un radical divalent alkylène, linéaire ou ramifié, en C1-C6 ;
    • R7, R’7 représentent chacun un radical divalent alkylène, linaire ou ramifié, en C2-C4 ;
    • R8, R’8 représentent chacun un radical hydrocarboné en C5-C15, aromatique ou aliphatique, linéaire, ramifié ou cyclique ;
    • R9, R’9 représentent chacun hydrogène, phényle, alkyle linéaire, ramifié ou cyclique en C1-C6 ou un radical 2-succinate de formule  ,
    R13 étant un radical alkyle, linéaire ou ramifié, en C1-C6 ;
    • n1, n2, n3 sont des nombres entiers non nuls ;
    • m1 est zéro ou un nombre entier non nul ;
    • n1 et m1, n2 et m2, et n3 sont tels que la masse moléculaire moyenne en poids du polyéther de formule respectivement (2), (3) et (4) est de 4000 à 30000 g/mol ;
    étant notamment celui de la formule :

    (2a)
    dans laquelle R6, R7, R11, R12, n1 et p sont tels que définis ci-dessus, en particulier R11 et R12 représentent méthyle, p est égal à 1, et R6 est méthylène ou éthylène ou propylène.
  6. – Formulation selon l’une des revendications 4 et 5, caractérisée par le fait que le polysiloxane est choisi parmi ceux ayant
    des unités et/ou des unités et/ou des unités ,
    étant notamment un polysiloxane de condensation de C6H5-Si-(OCH3)3 et de CH3-Si-(OCH3)3 ou un polysiloxane de condensation de C6H5-Si-(OCH3)3, ayant en particulier une masse moléculaire moyenne en poids de 700 à 2500 g/mol.
  7. – Formulation selon l’une des revendications 4 à 6, caractérisée par le fait que la composition à base d’un polyéther à terminaisons silane, le cas échéant en combinaison avec un polysiloxane, contient au moins un co-réticulant aminosilane choisi notamment parmi les silanes de formule (1) :
    (R1)(R2)N-R3-SiR4 3-q(OR5)q(1)
    dans laquelle :
    • R1 et R2 représentent chacun hydrogène, alkyle linéaire en C1-C6, ramifié en C2-C8 ou cyclique en C6-C18 ; amino-alkyle en C1-C12 ;
    • R3 représente alkylène en C1-C18 ;
    • R4 et R5, identiques ou différents, sont chacun un radical alkyle, linéaire ou ramifié, en C1-C6 ;
    • q vaut 0,1 ou 2, étant notamment 0 ou 1, et
    notamment parmi : l’aminopropyltriméthoxysilane, l’aminopropyltriéthoxysilane, l’aminopropylméthyl-diméthoxysilane, l’aminopropylméthyldiéthoxysilane, le N-(2-aminoéthyl) aminopropyltriméthoxysilane, le N-(2-aminoéthyl)aminopropyltriéthoxysilane, le N-(2-aminoéthyl)aminopropyltriméthyldiméthoxysilane, le cyclohexylaminométhyltriéthoxysilane, le cyclohexylaminométhyléthoxysilane, le N-cyclohexylaminométhyltriméthoxysilane et le N-cyclohexylaminométhylméthyldiméthoxysilane.
  8. – Formulation selon l’une des revendications 4 à 7, caractérisée par le fait que la composition à base d’un polyéther à terminaisons silane en combinaison avec un polysiloxane comporte :
    1. 15 à 65 parties en poids, de préférence 25 à 60 parties en poids, dudit ou desdits polyéthers à terminaison silane ;
    2. 85 à 35 parties en poids, de préférence 75 à 40 parties en poids, dudit ou desdits polysiloxane ;
    3. 1 à 8 parties en poids, de préférence 2 à 6 parties en poids dudit ou desdits co-réticulants aminosilane,
    la quantité de (A)+(B) représentant 100 parties en poids et la quantité de (C) étant donnée pour 100 parties en poids de (A)+(B).
  9. – Formulation selon l’une des revendications 4 à 8, caractérisée par le fait qu’un polyuréthane est un produit de réaction d’un polyéther polyol et d’un hexaméthylène diisocyanate.
  10. – Formulation selon l’une des revendications 4 à 9, caractérisée par le fait que, pour la formation d’une polyurée,
    • le composant ester polyaspartique est représenté par la formule (5) :

    dans laquelle :
    • r est un entier de 2 à 4 ;
    • X est un reste aliphatique ; et
    • R20 et R21 représentent chacun indépendamment un groupe organique qui est inerte vis-à-vis des groupes isocyanate, et
    • le composant ester polyéther aspartique est représenté par la formule (6) :

    dans laquelle :
    • t est un entier de 2 à 4 ;
    • s représente indépendamment un entier de 1 à 5 ;
    • Z est un reste aliphatique ;
    • R22 représente alkyle en C1-C6 ;
    • R23 et R24 représentent chacun indépendamment un groupe organique qui est inerte vis-à-vis des groupes isocyanate, ou
    par la formule (7) :

    dans laquelle :
    • v est un entier de 2 à 4 ;
    • u est indépendamment un entier de 1 à 5 ;
    • Z’ représente un reste aliphatique ;
    • R26 représente indépendamment alkyle en C1-C6 ;
    • R27 et R28 représentent chacun indépendamment un groupe organique qui est inerte vis-à-vis des groupes isocyanate.
  11. – Formulation selon l’une des revendications 1 à 10, caractérisée par le fait qu’une composition à base d’une résine durcissable à température ambiante (R1), (R2) ou (R3) comporte en outre, pour 100 parties en poids de ladite résine durcissable à température ambiante, au moins l’un des produits parmi :
    • au moins un agent anti-termites et répulsif d’insectes, tel que le composé de la formule (8) :

    à raison notamment de 10 à 30 parties en poids ;
    • au moins un stabilisant aux UV choisi notamment parmi les amines encombrées, le benzotriazole, la benzophénone et l’hydroxytriazine, à raison notamment de 0,1 à 4 parties en poids ;
    • au moins un absorbeur d’humidité, tel qu’un aluminosilicate, à raison notamment de 1 à 3 parties en poids ;
    • au moins un colorant, à raison notamment de 5 à 15 parties en poids ; et
    • au moins une charge ignifugeante, à raison notamment de 0,1 à 15 parties en poids.
  12. – Revêtement de sol, caractérisé par le fait qu’il comporte de façon successive, en partant de la couche s’appliquant sur le sol :
    1. une sous-couche de préparation du sol à revêtir ;
    2. une couche grille résultant du durcissement à température ambiante du mélange (B) + composition à base de (R1) appliqué en couche(s) sur le sol à revêtir ;
    3. une couche de rebouchage de la région supérieure de la couche grille (II), résultant du durcissement à température ambiante du mélange (P) + composition à base de (R2) appliqué en couche(s) ;
    4. le cas échéant, au moins une couche de rebouchage de finition (IV), résultant du durcissement à température ambiante à chaque fois d’un mélange (P) + composition à base de (R3) appliqué en couche(s),
    les constituants (B), (P), (R1), (R2) et (R3) et leurs proportions relatives étant tels que définis à l’une des revendications 1 à 11.
  13. – Revêtement de sol selon la revendication 12, caractérisé par le fait que la sous-couche (I) de préparation du sol à revêtir est une couche de primaire d’une épaisseur de 100 à 500 µm, ledit primaire étant notamment choisi parmi les polyuréthanes, les époxy et les polyéthers à terminaisons silane.
  14. – Revêtement de sol selon l’une des revendications 12 et 13, caractérisé par le fait que la couche (II) a une épaisseur de 6 à 10 mm après sa formation et la partie de rebouchage qui est formée par la couche (III) et le cas échéant la ou les couches (IV) et dont au moins une partie occupe la partie supérieure de la couche grille a une épaisseur totale de 500 à 3000 µm.
  15. - Revêtement de sol selon l’une des revendications 12 à 14, caractérisé par le fait que la couche (III) ou (IV) a reçu :
    • dans le cas d’un revêtement de sol extérieur, à usage piétonnier, une couche de finition (V) consistant en un film (Va) de vernis ou de peinture d’épaisseur notamment de 100 à 500 µm ou en une couche (Vb) d’une composition de résine dont la résine a été choisie notamment parmi celles entrant dans la composition de la couche (III), ou en une couche (Vb) telle que définie ci-dessus sur laquelle est disposé un film (Va) tel que défini ci-dessus ; et
    • dans le cas d’un revêtement de sol intérieur, une couche de finition telle que la couche (V) définie ci-dessus ou un revêtement de finition choisi parmi un béton ciré, un parquet, un linoléum, un carrelage, une moquette textile, une moquette de pierre, un revêtement en poly(chlorure de vinyle).
  16. - Revêtement de sol selon l’une des revendications 12 à 15, caractérisé par le fait que la dureté Shore A selon la norme ISO 868 de la couche (III) est comprise entre 45 et 100, en particulier entre 45 et 85.
  17. – Procédé de fabrication d’un revêtement de sol tel que défini à l’une des revendications 12 à 16, caractérisé par le fait qu’il comprend les étapes successives suivantes :
    1. application sur le sol à revêtir d’une sous-couche de primaire (I) ;
    2. le cas échéant ragréage par une résine durcissable à température ambiante telle que les résines (R1), (R2), (R3) ;
    3. mélange de (B) et de la composition à base de (R1) et, sur la sous-couche de primaire une fois sèche et ayant le cas échéant subi le ragréage, étalement du mélange obtenu pour former la couche (II) que l’on amène à sécher ;
    4. ponçage de la surface de la couche (II) formée à l’étape c) une fois celle-ci sèche ;
    5. mélange de (P) et de la composition à base de (R2) et, sur la couche (II), étalement du mélange obtenu pour former une couche (III) qui pénètre dans la région de surface de la couche (II) et que l’on amène à sécher ;
    6. ponçage de la surface de la couche (III) formée à l’étape (d) une fois celle-ci sèche ;
    7. mélange de (P) et de la composition à base de (R3), et, sur la couche (III), étalement du mélange obtenu pour former une couche de rebouchage de finition (IV) ;
    8. ponçage de la surface de la couche (IV) formée à l’étape (g) une fois celle-ci sèche ;
    9. le cas échéant, répétition au moins une fois des étapes (g) et (h) pour former à chaque fois une couche de rebouchage de finition supplémentaire ;
    10. réalisation d’une couche de finition ou d’un revêtement de finition comme défini à la revendication 15.
  18. – Procédé selon la revendication 17, caractérisé par le fait que l’on sèche les différentes couches (I) à (IV) pendant 24 à 48 heures à 20°C.
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