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WO2025202357A1 - Use of re-refined oil for reducing sludge formation - Google Patents

Use of re-refined oil for reducing sludge formation

Info

Publication number
WO2025202357A1
WO2025202357A1 PCT/EP2025/058390 EP2025058390W WO2025202357A1 WO 2025202357 A1 WO2025202357 A1 WO 2025202357A1 EP 2025058390 W EP2025058390 W EP 2025058390W WO 2025202357 A1 WO2025202357 A1 WO 2025202357A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
oils
partly
refined
base oil
mass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
PCT/EP2025/058390
Other languages
French (fr)
Inventor
Jérôme OBIOLS
Félicité JARROSSON
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TotalEnergies Onetech SAS
Original Assignee
TotalEnergies Onetech SAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TotalEnergies Onetech SAS filed Critical TotalEnergies Onetech SAS
Publication of WO2025202357A1 publication Critical patent/WO2025202357A1/en
Pending legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2020/00Specified physical or chemical properties or characteristics, i.e. function, of component of lubricating compositions
    • C10N2020/01Physico-chemical properties
    • C10N2020/02Viscosity; Viscosity index
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/64Environmental friendly compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/74Noack Volatility
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2040/00Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/25Internal-combustion engines

Definitions

  • the present invention relates to the use of re-refined oil to reduce the formation of sludge, and therefore improve engine cleanliness, in particular of an internal combustion engine.
  • Lubricating compositions also called “lubricants” are commonly used in the various components of motor vehicles for the main purpose of reducing friction forces between the various moving metal parts in these components, in particular the engine, the transmission and the hydraulic circuit. They are also effective in preventing premature wear or even damage to these parts, and in particular to their surface.
  • a lubricating composition is conventionally composed of a base oil to which are generally associated several additives dedicated to boosting the lubricating performance of the base oil, such as for example friction modifying additives, but also to provide additional performance.
  • Combustion engines generate CO2 during operation due to the combustion of the fuel they use to operate.
  • Current environmental concerns particularly with regard to reducing carbon dioxide emissions, have led to an urgent need for alternative lubricant compositions to reduce the carbon footprint.
  • a lubricating composition When a lubricating composition oxidizes due to a combination of operating conditions, fuel quality and operating time, it degrades significantly, thickens radically and leads to the formation of a thick, highly oxidized oil known as black sludge, which causes the lubricating composition to flow only partially around the engine and, in the worst case, not at all due to clogged oil lines, resulting in oil starvation and costly engine failure. Thus, within a engine, unwanted sludge formation can have significant and undesirable effects.
  • the present invention aims specifically to propose a lubricating composition intended for the lubrication of engine systems, in particular in vehicles, making it possible to reduce the formation of sludge, while having a reduced carbon footprint.
  • the invention relates to the use of at least one at least partially re-refined base oil, in a lubricating composition, to reduce the formation of sludge in an engine.
  • the present invention also relates to the use of a lubricating composition comprising at least one at least partially re-refined base oil, for reducing the formation of sludge in an engine.
  • the aforementioned lubricating composition has a 10W-Y grade, Y being from 8 to 50, preferably from 8 to 40, preferably of grade 10W-40.
  • reducing sludge formation means a reduction in the amount (by volume/by weight) of sludge formed in the engine compared to a lubricating composition not containing the aforementioned re-refined oil.
  • Sludge also known as engine sludge
  • Sludge is a buildup of impure carbon particles that forms in an engine, especially a gasoline-powered automobile, due to the incomplete combustion of hydrocarbons.
  • Sludge is a dirty, sticky, grease-like substance that forms due to oxidation/contamination of engine oil. Sludge can form in an engine, especially a gasoline-powered automobile, for several reasons, including delayed service/maintenance, using inferior oil, using the wrong fuel, or excessive idling of the car.
  • black mud or “mud” or “engine mud” or “sludge” are used interchangeably in this application.
  • the present invention relates in particular to internal combustion engines.
  • the expression "at least partly re-refined base oil”, also referred to more simply in the remainder of the text as “re-refined lubricating oil”, “re-refined oil”, “regenerated oil” or even “recycled oil”, designates an oil originating at least partly from a composition used lubricant having been subjected to one or more treatment steps known as re-refining treatment.
  • used lubricating composition (or more simply “used lubricant” or “used lubricating oil”) is intended to denote any lubricating composition that has been used for the lubrication of moving parts, in particular metal parts, of a mechanical system, such as, but not limited to, bearings, gears or motors.
  • Used lubricating oil can come from different sources. In particular, as detailed in the rest of the text, it can be a lubricant used for the lubrication of a motorization system, in particular "mobile”, or for the lubrication of a so-called industrial system, in particular "stationary".
  • a re-refined lubricating oil is thus an oil obtained at the end of one or more stages of treatment of a used lubricant, aimed at eliminating, at least in part, a certain number of contaminating elements present therein, such as dust, water, fuel fractions, metallic elements and other residues resulting from the degradation of the additives present in the lubricant.
  • a re-refined lubricating oil according to the present invention comprises one or more alkylphenol(s).
  • alkylphenol is meant a phenolic compound with an alkyl group in the para position, and therefore of formula RI-C 6 H 4 -OH.
  • the presence of alkylphenol is characteristic of re-refined lubricating oils, since native (unused) oils do not contain alkylphenol.
  • the content of alkylphenol(s) in the re-refined lubricating oil according to the present invention is from 5 to 3,200 ppm.
  • a re-refined lubricating oil according to the present invention may for example comprise from 10 to 2000 ppm, preferably from 15 to 1500 ppm, of alkylphenol(s).
  • a re-refined lubricating oil according to the present invention comprises from 10 to 300 ppm, preferably from 15 to 250 ppm, of alkylphenol(s).
  • a re-refined lubricating oil according to the present invention comprises from 150 to 2,000 ppm, preferably from 200 to 1,500 ppm, of alkylphenol(s).
  • the alkylphenol(s) content in the re-refined lubricating oil is measured according to the method described in the patent application filed under number FR 23 15133.
  • This method is based on the implementation of liquid chromatography and mass spectrometry steps, using a standard compound which is 4-hexadecylphenol.
  • a particle-filled column composed of C8-bonded silica is used for the liquid chromatography steps. Measurements are carried out at 40°C with a flow rate of 0.4 mL/min.
  • a so-called reversed-phase column is used to separate the different components of the sample (here, re-refined lubricating oil to be analyzed) according to their polarity.
  • the composition of the mobile phase is used to modify these interactions over time and thus gradually elute the different molecules of the sample analyzed (here, re-refined lubricating oil).
  • the mobile phase is used in the form of a gradient as shown in Table 1 below, from a solution A comprising 50% water and 50% acetonitrile and a solution B comprising 100% methanol.
  • the ionization source used is preferably the electrospray ionization (ESI) source which allows the selective ionization of polar compounds.
  • the detection mode chosen is the detection mode negative because it allows selective ionization of polar compounds with an acidic character.
  • the range for masses (m/z) varies from 100 to 1200.
  • the method for measuring the alkylphenol content in the re-refined lubricating oil used according to the invention comprises a first step consisting of preparing the standard solution (4-hexadecylphenol) and the solution to be analyzed (re-refined lubricating oil):
  • the intensity of the chromatographic peak associated with the 4-hexadecylphenol ion of the standard is recovered by plotting an extracted ion chromatogram (EIC).
  • EIC extracted ion chromatogram
  • the analysis method comprises a step of identifying the m/z of the alkylphenol residues on the average mass spectrum by integrating the entire chromatogram.
  • This average spectrum corresponds to an average of all the mass spectra obtained on the complete chromatographic run. This makes it possible to have all the compounds that were ionized during the analysis. From this spectrum From the average mass, a mass list is extracted, grouping together all the m/z ratios of the ions with the associated intensities.
  • the Kendrick diagram can be made by calculating the following values:
  • NKM is the nearest integer rounding of the Kendrick mass KM.
  • KMD a filter on the y-axis
  • the intensities of the EIC of each m/z corresponding to the alkylphenols are thus summed to obtain the total intensity (several alkylphenol type molecules are obtained on the spectra of re-refined lubricating oil according to the invention, these molecules varying by the length of their alkyl chain).
  • a re-refined lubricating oil according to the present invention comprises one or more polyalphaolefins (PAOs).
  • PAOs polyalphaolefins
  • the presence of polyalphaolefin(s) is characteristic of re-refined lubricating oils, since native (unused) oils do not comprise polyalphaolefins (PAOs).
  • This method is based on the implementation of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC) and classification steps.
  • GCxGC gas chromatography
  • the chromatography device comprising a comprehensive two-dimensional gas chromatography module comprising a first column A and a second column B, and capable of separating different compounds of the product according to their volatility and their polarity, the chromatography device further comprising a flame ionization detector capable of measuring an intensity of electric ionization current generated for each compound included in the product, the chromatography device being calibrated with at least one calibration product, allowing the retention time of the different compounds present in the product to be corrected.
  • the method is further implemented by an electronic classification device, comprising the following steps: a. determining a table describing the intensity of the electric ionization current generated for each compound included in the product as a function of the corrected retention times in columns A and B, from a measurement carried out by the chromatography device on the product; b. assigning a class to the product, from among a plurality of classes, by applying a multivariate statistical algorithm to the table, said algorithm being trained on tables obtained from reference products.
  • the chromatography device comprises a comprehensive two-dimensional gas chromatography module comprising a first column A and a second column B.
  • the comprehensive two-dimensional gas chromatography modules (2DGC or GCxGC) that can be used in the context of the present disclosure are those described in the literature.
  • These modules generally include an injection module, a vaporization module, a first column A, a modulator, and a second column B. They allow a two-dimensional separation of complex mixtures, because the product is subjected to two separations, we then obtain a two-dimensional chromatogram as a function of the retention times of columns A and B and a table describing the intensity of the electric ionization current generated for each compound included in the product as a function of the corrected retention times in columns A and B.
  • the first column A and the second column B are columns based on polydimethylsiloxane partially functionalized with phenyl groups.
  • the percentage of phenyl group functionalization can be between 2% and 50%.
  • the percentage of phenyl group functionalization of column A is greater than the percentage of phenyl group functionalization of column B.
  • the length of column A is greater than that of column B.
  • the diameter of the two columns A and B can be equivalent.
  • the two columns can have a film thickness of 0.1 ⁇ m suitable for the separation of low-volatile samples.
  • the temperature gradient applied to the oven is 2°C/min up to 400°C.
  • a quantity of product is injected into the first column A to obtain a first separation, then via the modulator, into the second column B to obtain a second separation.
  • the product can be injected directly without pretreatment, particularly in the case of lubricating oil analysis.
  • the GCxGC device is coupled to a flame ionization detector, or FID. This is capable of measuring the intensity of the ionization electric current generated for each compound included in the product.
  • the flame ionization detector is located at the outlet of the second column.
  • a table describing the intensity of the ionization electric current generated for each compound included in the product, as a function of the corrected retention times in columns A and B, is determined.
  • the table is therefore derived from a two-dimensional chromatogram obtained from a measurement carried out by the chromatography device on the product.
  • the classification device moves on to a next step, during which it assigns, via its product assignment module, a respective class from among the plurality of classes, by applying a multivariate statistical algorithm to the table, said algorithm being trained on tables obtained from reference products.
  • the multivariate statistical algorithm used in the allocation step may be a partial least squares regression multivariate statistical algorithm; the multivariate statistical algorithm preferably being selected from the group consisting of: a partial least squares regression algorithm, and a partial least squares regression algorithm with discriminant analysis.
  • the algorithm is typically a partial least squares regression algorithm, such as the PLS algorithm or the PLS-DA algorithm.
  • the multivariate statistical algorithm used during the attribution step is trained on tables obtained from reference products.
  • PLS-DA Partial Least Squares Discriminant Analysis
  • the prediction coefficient on a scale of 0 to 1 represents the probability or confidence of a sample belonging to a particular class.
  • PLS-DA creates latent variables (components) that capture the maximum variance of the X data (the predictors) while maximizing the covariance with the Y classes (the categorical responses).
  • the scores of these samples are calculated and passed through the linear model to obtain a continuous prediction.
  • This continuous prediction is then transformed into a probability on a scale of 0 to 1.
  • said at least partly re-refined base oil(s) represent more than 50% by mass, in particular more than 70% by mass, and more particularly between 70% and 85% by mass, relative to the total mass of said lubricating composition.
  • the mass content of at least partly re-refined base oil(s) is from 50% to 90%, and more preferably from 70% to 85%, relative to the total mass of said lubricating composition.
  • said re-refined lubricating oil(s) may be used as the sole base oil(s), i.e., without the addition of a separate base oil, for example new base oil. Alternatively, they may be used in combination with at least one new base oil.
  • the lubricating composition is formed solely from one or more re-refined lubricating oils.
  • the at least partially re-refined base oil or oils have a kinematic viscosity measured at 100°C according to the ASTM D445 standard greater than or equal to 3.0 mm 2 /s, in particular greater than or equal to 4.0 mm 2 /s, in particular between 4.0 and 12 mm 2 /s, in particular greater than or equal to 4.3 mm 2 /s and more particularly between 4.4 and 10 mm 2 /s, in particular between 4.5 and 6 mm 2 /s.
  • the at least partially re-refined base oil or oils have a viscosity index, determined according to standard ASTM D2270, greater than or equal to 110, in particular between 110 and 130, preferably between 112 and 125, and more particularly between 118 and 124.
  • the re-refined lubricating oils used according to the invention advantageously have, compared to virgin base oils of equivalent group according to the API classification, reduced volatility.
  • Volatility properties can be more specifically assessed by determining Noack volatility according to CEC L-40-93 standard.
  • a regenerated lubricating oil used according to the invention has a Noack volatility of less than or equal to 15%, in particular less than or equal to 14%. More preferably, a regenerated lubricating oil used according to the invention may have a Noack volatility strictly less than 12%, in particular between 7% and 11%.
  • the at least partly re-refined base oil or oils have a sulfur content of between 0.01% and 0.2% by mass, relative to the total mass of said at least partly re-refined base oil or oils.
  • XRF X-ray fluorescence
  • the at least partly re-refined base oil or oils have a content of aromatic compound(s) greater than or equal to 0.5% by mass, in particular greater than or equal to 1% by mass, in particular between 1% and 25% by mass, more particularly between 2.5% and 20% by mass, relative to the total mass of said at least partly re-refined base oil or oils.
  • contents of these different elements can be determined using any method known to those skilled in the art, for example by X-ray fluorescence (XRF) or by infrared or ultraviolet spectroscopy.
  • XRF X-ray fluorescence
  • infrared or ultraviolet spectroscopy X-ray fluorescence
  • the base oil used in the lubricating compositions of the invention is a lubricating oil that is at least partly re-refined, also called “regenerated oil” or “recycled oil”, in other words a lubricating oil derived from a used lubricating composition that has been subjected to one or more re-refining treatment steps.
  • a used lubricating composition may be a mixture of several used lubricating compositions, from the same source or from several different sources.
  • Used lubricating compositions and, consequently, regenerated lubricating oils comprise, in the majority quantity, one or more base oils conventionally used in the field of lubricants, such as mineral, synthetic or natural, animal or vegetable oils or their mixtures.
  • It can be a mixture of several base oils, for example a mixture of two, three, or four base oils.
  • base oils may be of natural origin, for example from plants or animals, such as vegetable, animal, fish oils, and mixtures thereof.
  • oils are rapeseed oil, canola oil, tall oil, sunflower oil, soybean oil, hemp oil, olive oil, linseed oil, mustard oil, palm oil, peanut oil, castor oil, coconut oil, animal fats, and mixtures thereof.
  • these base oils are oils of mineral or synthetic origin belonging to groups I to V according to the classes defined in the API classification (or their equivalents according to the ATI EL classification) and presented in the following table, or their mixtures.
  • the used lubricating composition from which the regenerated lubricating oil used according to the invention is derived, may comprise at least 50% by weight of base oil(s) relative to its total weight, in particular at least 60% by weight of base oil(s), and more particularly between 60% and 99% by weight of base oil(s).
  • the re-refined lubricating oil used according to the invention may come from the treatment of a used lubricating composition having been used for the lubrication of a motorization system, in particular “mobile”, that is to say including light vehicles, heavy goods vehicles, so-called “off-road” mobile machines, or even marine vehicles.
  • the re-refined lubricating oil used according to the invention may come from the treatment of a used lubricating composition having been used for the lubrication of a so-called industrial system, in particular “stationary”, that is to say including, in a non-limiting manner, turbines, compressors, hydraulic systems, gears, or even forming or cutting machines.
  • industrial system in particular “stationary”, that is to say including, in a non-limiting manner, turbines, compressors, hydraulic systems, gears, or even forming or cutting machines.
  • a used lubricating composition, from which the regenerated lubricating oil used according to the invention is derived, may contain various conventional additives in the field of lubricants, such as friction modifying additives, extreme pressure additives, anti-wear additives, detergents, antioxidants, viscosity index (VI) improvers, pour point depressant (PPD) additives, dispersing agents, anti-foaming agents, thickeners, emulsifiers, and mixtures thereof.
  • various conventional additives in the field of lubricants such as friction modifying additives, extreme pressure additives, anti-wear additives, detergents, antioxidants, viscosity index (VI) improvers, pour point depressant (PPD) additives, dispersing agents, anti-foaming agents, thickeners, emulsifiers, and mixtures thereof.
  • used lubricating compositions may thus contain one or more additives described above and impurities resulting from the degradation of additives originally present in the lubricant, or resulting from the wear of moving mechanical parts.
  • composition of used lubricant can of course be different depending on the origin of the lubricant, its initial formulation and the fact that it may have been contaminated differently depending on its use.
  • the regenerated lubricating oil used according to the invention comes more particularly from a used lubricant having been subjected to one or more prior pre-treatment steps known in the field of re-refining used lubricants.
  • these treatment steps aim to eliminate, at least partially, water, solid particles, fuel and/or other contaminants (organic and/or mineral), such as polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), which are undesirable in the formulation of lubricants.
  • organic and/or mineral such as polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)
  • the regenerated lubricating oil used according to the invention comes from a used lubricant having been subjected to one or more prior stages of dehydration, distillation, filtration, hydrogenation, liquid/liquid extraction, decantation and/or passage of the used lubricant over an adsorbent material, preferably as detailed below.
  • the regenerated lubricating oil used according to the invention is obtained by subjecting a used lubricating composition to at least one dehydration step.
  • This dehydration step makes it possible to eliminate any water possibly present in the used lubricant.
  • the regenerated lubricating oil used according to the invention thus comprises a water content of less than or equal to 10% by mass, in particular less than or equal to 5% by mass, in particular less than or equal to 2% by mass and more particularly less than or equal to 1% by mass, relative to the total mass of said regenerated lubricating oil.
  • the regenerated lubricating oil used according to the invention is obtained by subjecting a used lubricating composition to at least one prior filtration step.
  • This filtration can be carried out by any method known to those skilled in the art.
  • This filtration step can be a particulate or non-particulate filtration step. It can, for example, be carried out by diatomaceous earth type systems.
  • the regenerated lubricating oil used according to the invention is obtained by subjecting a used lubricating composition to at least one prior step of passing said used lubricating composition over an adsorbent material.
  • the adsorbent material advantageously allows the selective adsorption of aromatic compounds, in particular PAHs.
  • passing over an adsorbent material advantageously makes it possible to reduce the content of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), notably chosen from chrysene, benzo[b]fluoranthene, benzo[j]fluoranthene, benzo[k]fluoranthene, benzo[e]pyrene, benzo[a]pyrene, dibenz[a,h]anthracene and/or benz[a]anthracene, of the used lubricating composition.
  • PAHs polycyclic aromatic hydrocarbons
  • passage of the used lubricating composition over an adsorbent material means the flow of the used lubricating composition over the adsorbent support.
  • Absorbent materials may be, for example, activated carbon, zeolites, clays or functionalized porous compounds. Preferably, it is activated carbon.
  • the regenerated lubricating oil used in the process of the invention can be obtained from the treatment of a used lubricating composition according to the process described in document WO 2018/109208.
  • the quantity of activated carbon used is preferably between 0.5 and 60 g of activated carbon per liter of used lubricating composition, preferably between 0.5 and 50 g/L, preferably from 1 to 50 g/L, preferably between 1 and 30 g/L, for example between 5 and 60 g/L, preferably between 5 and 50 g/L.
  • the flow rate of the used lubricating composition can be between 1m 3 /h and 15 m 3 /h, for example between 5 and 10 m 3 /h.
  • the activated carbon is a coal, preferably comprising from 70% to 95%, advantageously from 80% to 90% by weight of carbon.
  • the step of passing the used lubricating composition onto an adsorbent support, preferably onto activated carbon, is advantageously preceded by the following preliminary steps:
  • the regenerated lubricating oil used according to the invention can be obtained by subjecting a used lubricating composition to at least one prior hydrogenation (or hydrotreatment) step, preferably which follows a prior dehydration and/or distillation step.
  • Said hydrogenation step(s) can be carried out by any technique known to those skilled in the art and generally consist of treating the lubricating oil with hydrogen, generally in the presence of a hydrotreatment catalyst.
  • a catalyst can contain, for example, at least one oxide or a sulfide of at least one group VI metal and/or at least one group VIII metal, such as molybdenum, tungsten, nickel or cobalt, and a carrier, for example alumina, silica-alumina or a zeolite.
  • the regenerated lubricating oil used according to the invention can be obtained by subjecting a used lubricating composition to at least one prior step of liquid/liquid extraction by a solvent, preferably which follows a prior step of dehydration and/or distillation.
  • a solvent preferably which follows a prior step of dehydration and/or distillation.
  • the liquid/liquid extraction by a solvent advantageously makes it possible to lighten a dark-colored used oil, to eliminate at least in part the bad odor or the aromatic compounds, in particular the PAHs.
  • Said extraction step(s) can be implemented by any technique known to those skilled in the art. The extraction is generally carried out in a mixer-settler or in an extraction column, using a suitable extraction solvent.
  • the regenerated lubricating oil used according to the invention can be obtained by subjecting a used lubricating composition to at least one prior decantation step.
  • Said decantation step(s) can be carried out by any technique known to those skilled in the art.
  • a regenerated lubricating oil used according to the invention is distinguished, due to its formation from a used lubricant, from a virgin or new base oil, oil directly derived from petroleum refining, or even from native base oils, for example of natural origin, both in terms of its composition and its physicochemical properties.
  • a regenerated lubricating oil used according to the invention is notably characterized by a silicon content of between 0 ppm and 300 ppm, notably between 1 and 300 ppm.
  • a regenerated lubricating oil used according to the invention is in particular characterized by a phosphorus content of less than or equal to 100 ppm, in particular between 0 ppm and 100 ppm, for example 0 ppm.
  • a regenerated lubricating oil used according to the invention may also be characterized by its content of one or more other elements chosen from chlorine, oxygen and nitrogen. It may, for example, have a chlorine content of between 0 ppm and 50 ppm, for example 0 ppm.
  • XRF X-ray fluorescence
  • UV spectroscopy The content of these elements can be assessed by any method known to those skilled in the art, for example by X-ray fluorescence (XRF), or by infrared or ultraviolet spectroscopy.
  • a regenerated lubricating oil used according to the invention has a density less than or equal to 870 kg/m 3 , in particular less than or equal to 860 kg/m 3 .
  • the density of the at least partly re-refined lubricating oil can thus be between 830 and 870 kg/m 3 , in particular between 840 and 860 kg/m 3 .
  • a regenerated lubricating oil used according to the invention has a flash point greater than or equal to 225°C, in particular greater than or equal to 228°C.
  • the flash point of the at least partly re-refined lubricating oil can thus be between 225°C and 245°C.
  • the flash point can in particular be determined according to standard NF EN ISO 2592.
  • These new base oils are particularly chosen from base oils conventionally used in the field of lubricants, such as mineral, synthetic or natural, animal or vegetable oils or their mixtures.
  • these base oils are oils of mineral or synthetic origin belonging to groups I to V according to the classes defined in the API classification (or their equivalents according to the ATI EL classification) and presented in table 1 above, or their mixtures.
  • a lubricating composition implemented according to the invention may thus comprise a mixture of one or more at least partly re-refined lubricating oils and one or more new base oils, for example at least one mineral oil.
  • a lubricating composition according to the invention is formed mainly from said re-refined lubricating oil(s).
  • a lubricating composition used according to the invention may further comprise all types of additives suitable for the intended use of the lubricant, as detailed in the remainder of the text, for example for use in mobile or stationary, more particularly mobile, motorization systems for light or heavy vehicles, or even off-road vehicles, in particular in combustion motorization systems.
  • additives may be chosen in particular from friction modifying additives, anti-wear additives, extreme pressure additives, detergents, antioxidants, viscosity index (VI) improvers, pour point depressants (PPD), dispersants, anti-foaming agents, thickeners, corrosion inhibitors, copper passivating agents, emulsifiers, and mixtures thereof.
  • friction modifying additives anti-wear additives, extreme pressure additives, detergents, antioxidants, viscosity index (VI) improvers, pour point depressants (PPD), dispersants, anti-foaming agents, thickeners, corrosion inhibitors, copper passivating agents, emulsifiers, and mixtures thereof.
  • a lubricating composition according to the invention comprises one or more additives chosen from viscosity index improvers, additives pour point depressants, anti-wear additives, antioxidants and their mixtures.
  • a lubricating composition used according to the invention may comprise between 0.01% and 20% by mass, in particular between 0.05% and 10% by mass of additives, in particular as described below, relative to the total mass of the composition.
  • a lubricating composition used according to the invention may comprise at least one friction-modifying additive.
  • the friction-modifying additives make it possible to limit friction by forming adsorbed monolayers on the surfaces of the metals in contact with them. They may be chosen from compounds providing metallic elements and ash-free compounds. Among the compounds providing metallic elements, mention may be made of transition metal complexes such as Mo, Sb, Sn, Fe, Cu, Zn, the ligands of which may be hydrocarbon compounds comprising oxygen, nitrogen, sulfur or phosphorus atoms.
  • the ash-free friction modifying additives are generally of organic origin and may be chosen from fatty acid esters and polyols, distinct from the monoester required according to the invention, alkoxylated amines, alkoxylated fatty amines, fatty epoxides, borate fatty epoxides, fatty amines or fatty acid glycerol esters.
  • the fatty compounds comprise at least one hydrocarbon group comprising from 10 to 24 carbon atoms.
  • the molybdenum-based compounds may be chosen from molybdenum dithiocarbamates (Mo-DTC), molybdenum dithiophosphates (Mo-DTP), and mixtures thereof.
  • a lubricating composition according to the invention comprises at least one anti-wear additive, an extreme pressure additive or mixtures thereof.
  • the anti-wear additives and the extreme pressure additives are dedicated to protecting the friction surfaces by forming a protective film adsorbed on these surfaces.
  • anti-wear additives are particularly suitable for the lubricating compositions according to the invention.
  • the anti-wear additives chosen from polysulfide additives, sulfur-containing olefin additives or even phospho-sulfur additives such as metal alkylthiophosphates, in particular zinc alkylthiophosphates, and more specifically zinc dialkyldithiophosphates or ZnDTP.
  • the preferred compounds are of formula Zn((SP(S)(OR)(OR')) 2 , in which R and R', identical or different, independently represent an alkyl group, preferably comprising from 1 to 18 carbon atoms.
  • a lubricating composition according to the invention may comprise at least one antioxidant additive.
  • the antioxidant additive makes it possible to delay the degradation of the lubricating composition in service. This degradation may in particular result in the formation of deposits, the presence of sludge or an increase in the viscosity of the lubricating composition. They act in particular as radical inhibitors or hydroperoxide destroyers.
  • antioxidant additives examples include phenolic antioxidants, amine antioxidant additives, and phosphosulfur antioxidant additives. Some of these antioxidant additives, for example phosphosulfur antioxidant additives, may be ash-generating.
  • the phenolic antioxidant additives may be ash-free or in the form of neutral or basic metal salts.
  • the antioxidant additives may in particular be chosen from sterically hindered phenols, sterically hindered phenol esters and sterically hindered phenols comprising a thioether bridge, diphenylamines, diphenylamines substituted by at least one C1 -C12 alkyl group, N,N'-dialkyl-aryl-diamines and mixtures thereof.
  • the sterically hindered phenols are chosen from compounds comprising a phenol group in which at least one vicinal carbon of the carbon carrying the alcohol function is substituted by at least one C1-C10 alkyl group, preferably a C1- C6 alkyl group, preferably a C4 alkyl group, preferably by the tert-butyl group.
  • Amino compounds are another class of antioxidant additives which can be used, optionally in combination with the phenolic antioxidant additives.
  • amine compounds are aromatic amines, for example aromatic amines of formula NR 5 R 6 R 7 in which R 5 represents an aliphatic group or an aromatic group, optionally substituted, R 6 represents an aromatic group, optionally substituted, R 7 represents a hydrogen atom, an alkyl group, an aryl group or a group of formula R 8 S(O) Z R 9 in which R 8 represents an alkylene group or an alkenylene group, R 9 represents an alkyl group, an alkenyl group or an aryl group and z represents 0, 1 or 2.
  • Sulphurized alkyl phenols or their alkali and alkaline earth metal salts can also be used as antioxidant additives.
  • a lubricating composition according to the invention may comprise from 0.1% to 2% by mass, relative to the total mass of the composition, of at least one antioxidant additive.
  • a lubricating composition according to the invention may also comprise at least one detergent additive.
  • Detergent additives generally make it possible to reduce the formation of deposits on the surface of metal parts by dissolving secondary oxidation and combustion products.
  • the detergent additives that can be used in a lubricating composition according to the invention are generally known to those skilled in the art.
  • the detergent additives may be anionic compounds comprising a long lipophilic hydrocarbon chain and a hydrophilic head.
  • the associated cation may be a metal cation of an alkali or alkaline-earth metal.
  • the detergent additives are preferably chosen from alkali metal or alkaline-earth metal salts of carboxylic acids, sulfonates, salicylates, naphthenates, as well as phenate salts.
  • the alkali and alkaline-earth metals are preferably calcium, magnesium, sodium or barium. These metal salts generally contain the metal in stoichiometric quantity or in excess, i.e. in a quantity greater than the stoichiometric quantity.
  • a lubricating composition according to the invention may comprise from 0.5% to 8%, preferably from 0.5% to 4% by mass, relative to the total mass of the lubricating composition, of detergent additive.
  • a lubricating composition according to the invention may also comprise at least one dispersing agent.
  • Such dispersing agents ensure the maintenance in suspension and the evacuation of insoluble solid contaminants consisting of secondary oxidation products which form when the lubricating composition is in service.
  • They may be chosen from Mannich bases, succinimides and their derivatives, such as polyisobutylene succinic anhydride derivatives.
  • a lubricating composition according to the invention may comprise from 0.2% to 10% by mass of dispersing agent(s), relative to the total mass of the composition.
  • a lubricating composition according to the invention may also comprise at least one viscosity index (VI) improving additive.
  • Viscosity index improvers in particular viscosity index improving polymers, make it possible to ensure good cold resistance and minimal viscosity at high temperatures.
  • examples of viscosity index improving polymers include hydrogenated or non-hydrogenated polymer esters, homopolymers or copolymers. hydrogenated styrene, butadiene and isoprene, homopolymers or copolymers of olefin, such as ethylene or propylene, polyacrylates and polymethacrylates (PMA), preferably homopolymers or copolymers of olefin, such as ethylene or propylene.
  • PMA polymethacrylates
  • a lubricating composition may also comprise at least one antifoam additive, for example chosen from polar polymers such as polymethylsiloxanes or polyacrylates.
  • a lubricating composition according to the invention may comprise from 0.01% to 3% by mass of antifoam additive(s), relative to the total mass of the lubricating composition.
  • It may also comprise at least one anti-corrosion agent or copper passivating agent, for example compounds such as succinic polyisobutene anhydrides, thiadiazole sulfonates or mercaptobenzothiazoles. They are typically present in a lubricating composition according to the invention at contents of between 0.01% and 1% by mass, relative to the total mass of the composition.
  • at least one anti-corrosion agent or copper passivating agent for example compounds such as succinic polyisobutene anhydrides, thiadiazole sulfonates or mercaptobenzothiazoles.
  • a lubricating composition according to the invention may further comprise one or more base oils distinct from the at least partly re-refined lubricating oil and/or one or more additives, in particular chosen from friction modifying additives, anti-wear additives, extreme pressure additives, detergents, antioxidants, viscosity index (VI) improvers, pour point depressant (PPD) additives, dispersants, anti-foaming agents, thickeners, corrosion inhibitors, copper passivating agents, emulsifiers and mixtures thereof.
  • one or more base oils distinct from the at least partly re-refined lubricating oil and/or one or more additives, in particular chosen from friction modifying additives, anti-wear additives, extreme pressure additives, detergents, antioxidants, viscosity index (VI) improvers, pour point depressant (PPD) additives, dispersants, anti-foaming agents, thickeners, corrosion inhibitors, copper passivating agents, emulsifiers and mixtures thereof.
  • the present invention also relates to the use of a lubricating composition as defined above, for lubricating the parts of an internal combustion engine.
  • the present invention also relates to the use of a lubricating composition as defined above, for lubricating the parts of an internal combustion engine of the spark ignition type, preferably an engine gas, petrol, diesel or even hybrid, and more particularly to lubricate the parts of a diesel engine.
  • a lubricating composition as defined above, for lubricating the parts of an internal combustion engine of the spark ignition type, preferably an engine gas, petrol, diesel or even hybrid, and more particularly to lubricate the parts of a diesel engine.
  • the lubricating composition used according to the invention therefore makes it possible to improve engine cleanliness by reducing the formation of sludge in the engine, while reducing the carbon footprint (in comparison with the use of a lubricating composition comprising a new base oil).
  • the lubricating composition used in this method is as defined above.
  • the at least partially re-refined base oil is as defined above.
  • the above-mentioned method is implemented in an engine as defined above.
  • the engine is a spark-ignition type internal combustion engine, preferably a gas, gasoline, diesel or hybrid engine, and more particularly a diesel engine.
  • compositions are prepared by mixing the compounds described in Table 3 below.
  • KV100 Kinematic Viscosity measured at 100°C corresponds to the kinematic viscosity measured at 100°C, measured according to the ASTM D445 standard.
  • CCS Cold Cranking Viscosity
  • Noack volatility at 250°C is measured according to CEC method L-40-A-93.
  • BOV base oil viscosity
  • base oil viscosity is the kinematic viscosity of the base oil blend at 100°C of the formulation before the addition of additives and OCP polymer. This kinematic viscosity is measured at 100°C, according to ASTM D445.
  • the CEC L107-19 M271 Evo method is a key gasoline lubricant performance test for light-duty engines. This test is also known as the M271 EVO test.
  • the test is designed to assess sludge deposits around the engine in a TGDI engine with a fuel that is likely to generate sludge problems.
  • Each test uses a new 1.8-litre Daimler M271 EVO engine incorporating a petrol direct injection system with a single turbocharger.
  • the sludge fuel used in this test contains 10% ethanol (E10), reflecting the increased content of biofuels used across Europe.
  • the first phase operates for 75 hours, running the engine at high speed and high load, to oxidize the engine lubricant and promote dilution of the fuel in the engine lubricant;
  • the second cyclic phase operates for the remainder of the test with alternating speeds, loads and temperatures.
  • the key performance requirements of this test are the average sludge scores of five components around the engine: the oil pan with sump, the cylinder head, the cylinder head front cover, the valve cover and the timing case cover.
  • composition of the invention thanks to the re-refined base oil, makes it possible to obtain more satisfactory properties concerning the formation of sludge.

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Abstract

The invention relates to the use of at least one base oil which is at least partially re-refined, in a lubricant composition, for reducing the formation of sludge in an engine, said lubricant composition having, in particular, a grade XW-Y according to the SAE J300 classification, X being equal to 0, 5 or 10 and Y being between 8 and 50, preferably between 8 and 40.

Description

UTILISATION D’HUILE RE-RAFFINÉE POUR DIMINUER LA FORMATION DE BOUES USE OF RE-REFINED OIL TO REDUCE SLUDGE FORMATION

La présente invention a pour objet l’utilisation d’huile re-raffinée pour diminuer la formation de boues, et donc améliorer la propreté moteur, notamment d’un moteur à combustion interne. The present invention relates to the use of re-refined oil to reduce the formation of sludge, and therefore improve engine cleanliness, in particular of an internal combustion engine.

Les compositions lubrifiantes, dites encore « les lubrifiants », sont communément mises en œuvre dans les différents organes des véhicules à moteur à des fins principales de réduction des forces de frottement entre les différentes pièces métalliques en mouvement dans ces organes, en particulier le moteur, la transmission et le circuit hydraulique. Elles sont en outre efficaces pour prévenir une usure prématurée voire un endommagement de ces pièces, et en particulier de leur surface. Pour ce faire, une composition lubrifiante est classiquement composée d’une huile de base à laquelle sont généralement associés plusieurs additifs dédiés à stimuler les performances lubrifiantes de l’huile de base, comme par exemple des additifs modificateurs de frottement, mais aussi à procurer des performances supplémentaires. Lubricating compositions, also called "lubricants", are commonly used in the various components of motor vehicles for the main purpose of reducing friction forces between the various moving metal parts in these components, in particular the engine, the transmission and the hydraulic circuit. They are also effective in preventing premature wear or even damage to these parts, and in particular to their surface. To do this, a lubricating composition is conventionally composed of a base oil to which are generally associated several additives dedicated to boosting the lubricating performance of the base oil, such as for example friction modifying additives, but also to provide additional performance.

Les moteurs à combustion génèrent du CO2 en service dû à la combustion du carburant qu’ils utilisent pour fonctionner. Les préoccupations environnementales actuelles, notamment en vue de réduire les émissions de dioxyde de carbone, induisent un besoin urgent de disposer de compositions lubrifiantes alternatives pour une diminution de l’empreinte carbone. Combustion engines generate CO2 during operation due to the combustion of the fuel they use to operate. Current environmental concerns, particularly with regard to reducing carbon dioxide emissions, have led to an urgent need for alternative lubricant compositions to reduce the carbon footprint.

Par ailleurs, il est important que ces compositions alternatives présentent des performances techniques au moins équivalentes, voire supérieures, aux compositions utilisées à ce jour. Furthermore, it is important that these alternative compositions have technical performance at least equivalent to, or even superior to, the compositions used to date.

Lorsqu’une composition lubrifiante s’oxyde en raison d’une combinaison de conditions de fonctionnement, de qualité du carburant et de durée de fonctionnement, elle se dégrade considérablement, s’épaissit radicalement et conduit à la formation d’une huile épaisse fortement oxydée connue sous le nom de boue noire, ce qui fait que la composition lubrifiante ne s’écoule que partiellement autour du moteur et, dans le pire des cas, ne coule pas du tout en raison de canalisations d’huile obstruées, ce qui entraîne une pénurie d’huile et une panne de moteur coûteuse. Ainsi, au sein d’un moteur, la formation indésirable de boues peut avoir des effets importants et indésirables. When a lubricating composition oxidizes due to a combination of operating conditions, fuel quality and operating time, it degrades significantly, thickens radically and leads to the formation of a thick, highly oxidized oil known as black sludge, which causes the lubricating composition to flow only partially around the engine and, in the worst case, not at all due to clogged oil lines, resulting in oil starvation and costly engine failure. Thus, within a engine, unwanted sludge formation can have significant and undesirable effects.

Il existe donc un besoin de disposer d’une composition lubrifiante permettant une maîtrise de la propreté moteur, et en particulier un contrôle, voire une diminution de la formation des boues, tout en permettant une diminution de l’empreinte carbone, et en préservant les propriétés techniques de ladite composition lubrifiante. There is therefore a need for a lubricating composition that allows control of engine cleanliness, and in particular control or even a reduction in the formation of sludge, while allowing a reduction in the carbon footprint, and preserving the technical properties of said lubricating composition.

La présente invention vise précisément à proposer une composition lubrifiante destinée à la lubrification de systèmes de motorisation, en particulier dans des véhicules, permettant de diminuer la formation de boues, tout en présentant une empreinte carbone diminuée. The present invention aims specifically to propose a lubricating composition intended for the lubrication of engine systems, in particular in vehicles, making it possible to reduce the formation of sludge, while having a reduced carbon footprint.

A cet effet, l’invention concerne l’utilisation d’au moins une huile de base au moins en partie re-raffinée, dans une composition lubrifiante, pour diminuer la formation de boues dans un moteur. To this end, the invention relates to the use of at least one at least partially re-refined base oil, in a lubricating composition, to reduce the formation of sludge in an engine.

La présente invention concerne également l’utilisation d’une composition lubrifiante comprenant au moins une huile de base au moins en partie re-raffinée, pour diminuer la formation de boues dans un moteur. The present invention also relates to the use of a lubricating composition comprising at least one at least partially re-refined base oil, for reducing the formation of sludge in an engine.

Selon un mode de réalisation, la composition lubrifiante susmentionnée présente un grade XW-Y selon la classification SAE J300, X étant égal à 0, 5 ou 10 et Y étant compris de 8 à 50, de préférence de 8 à 40. According to one embodiment, the aforementioned lubricating composition has a grade XW-Y according to the SAE J300 classification, X being equal to 0, 5 or 10 and Y being from 8 to 50, preferably from 8 to 40.

De préférence, la composition lubrifiante susmentionnée présente un grade 10W-Y, Y étant compris de 8 à 50, de préférence de 8 à 40, de préférence de grade 10W-40. Preferably, the aforementioned lubricating composition has a 10W-Y grade, Y being from 8 to 50, preferably from 8 to 40, preferably of grade 10W-40.

Selon la présente demande, on entend par « diminuer la formation de boues » une diminution de la quantité (en volume / en poids) des boues formées dans le moteur en comparaison avec une composition lubrifiante ne contenant pas l’huile reraffinée susmentionnée. According to the present application, "reducing sludge formation" means a reduction in the amount (by volume/by weight) of sludge formed in the engine compared to a lubricating composition not containing the aforementioned re-refined oil.

Comme indiqué plus haut, lorsqu’une composition lubrifiante s’oxyde en raison d’une combinaison de conditions de fonctionnement, de qualité du carburant et de durée de fonctionnement, elle se dégrade considérablement, s’épaissit radicalement et conduit à la formation d’une huile épaisse fortement oxydée connue sous le nom de boue noire. Le sludge, également connu sous le nom de boue de moteur, est une accumulation de particules de carbone impures qui se forment dans un moteur, notamment automobile à essence, en raison de la combustion incomplète des hydrocarbures. Les boues (ou sludge) sont une substance sale, collante et semblable à de la graisse qui se forme en raison de l’oxydation/contamination de l’huile moteur. Les boues peuvent se former dans un moteur, notamment automobile à essence, pour plusieurs raisons, notamment un service/entretien retardé, l’utilisation d’huile de qualité inférieure, un mauvais carburant, ou un ralenti excessif de la voiture. As stated above, when a lubricating composition oxidizes due to a combination of operating conditions, fuel quality and operating time, it degrades significantly, thickens dramatically and leads to the formation of a thick, highly oxidized oil known as black sludge. Sludge, also known as engine sludge, is a buildup of impure carbon particles that forms in an engine, especially a gasoline-powered automobile, due to the incomplete combustion of hydrocarbons. Sludge is a dirty, sticky, grease-like substance that forms due to oxidation/contamination of engine oil. Sludge can form in an engine, especially a gasoline-powered automobile, for several reasons, including delayed service/maintenance, using inferior oil, using the wrong fuel, or excessive idling of the car.

On utilise indifféremment dans la présente demande les termes « boue noire » ou « boue » ou « boue de moteur » ou « sludge ». The terms “black mud” or “mud” or “engine mud” or “sludge” are used interchangeably in this application.

La présente invention couvre tous les véhicules motorisés, de préférence comprenant au moins un moteur à combustion, notamment les véhicules lourds ou véhicules légers. The present invention covers all motorized vehicles, preferably comprising at least one combustion engine, in particular heavy vehicles or light vehicles.

La présente invention concerne en particulier les moteurs à combustion interne.The present invention relates in particular to internal combustion engines.

En particulier, la présente invention concerne tout moteur à combustion interne de type allumage commandé, de préférence moteur à gaz, à essence, diesel ou encore hybride, et plus particulièrement moteur diesel. In particular, the present invention relates to any internal combustion engine of the spark ignition type, preferably a gas, gasoline, diesel or even hybrid engine, and more particularly a diesel engine.

De manière surprenante, comme il ressort des exemples qui suivent, les inventeurs ont découvert que des huiles re-raffinées, issues des filières de recyclage des huiles usées, permettent d’accéder à des lubrifiants présentant des propriétés améliorées en termes de propreté moteur, générant une quantité diminuée de boues, en comparaison avec un lubrifiant sans ces huiles re-raffinées. Surprisingly, as can be seen from the examples that follow, the inventors have discovered that re-refined oils, from used oil recycling channels, provide access to lubricants with improved properties in terms of engine cleanliness, generating a reduced quantity of sludge, compared with a lubricant without these re-refined oils.

Selon un mode de réalisation, la composition lubrifiante utilisée selon l’invention comprend un mélange d’huiles de base, dans lequel au moins une des huiles de base dudit mélange est au moins en partie re-raffinée. According to one embodiment, the lubricating composition used according to the invention comprises a mixture of base oils, in which at least one of the base oils of said mixture is at least partly re-refined.

De préférence, le mélange d’huiles de base est formé uniquement d’huiles de base au moins en partie re-raffinées. Preferably, the base oil mixture is formed solely from at least partially re-refined base oils.

Dans le cadre de la présente invention, l’expression « huile de base au moins en partie re-raffinée », également appelée plus simplement dans la suite du texte « huile lubrifiante re-raffinée », « huile re-raffinée », « huile régénérée » ou encore « huile recyclée », désigne une huile issue au moins en partie d’une composition lubrifiante usagée ayant été soumise à une ou plusieurs étapes de traitement connues comme traitement de re-raffinage. In the context of the present invention, the expression "at least partly re-refined base oil", also referred to more simply in the remainder of the text as "re-refined lubricating oil", "re-refined oil", "regenerated oil" or even "recycled oil", designates an oil originating at least partly from a composition used lubricant having been subjected to one or more treatment steps known as re-refining treatment.

On entend désigner selon l’invention par « composition lubrifiante usagée » (ou plus simplement « lubrifiant usagé » ou encore « huile lubrifiante usagée »), toute composition lubrifiante ayant été utilisée pour la lubrification de pièces en mouvement, en particulier de pièces métalliques, d’un système mécanique, tels que et de façon non limitative les roulements, les engrenages ou les moteurs. According to the invention, the term “used lubricating composition” (or more simply “used lubricant” or “used lubricating oil”) is intended to denote any lubricating composition that has been used for the lubrication of moving parts, in particular metal parts, of a mechanical system, such as, but not limited to, bearings, gears or motors.

Une huile lubrifiante usagée peut provenir de différentes sources. En particulier, comme détaillé dans la suite du texte, il peut s’agir d’un lubrifiant ayant servi à la lubrification d’un système de motorisation, en particulier « mobile », ou encore à la lubrification d’un système dit industriel, en particulier « stationnaire ». Used lubricating oil can come from different sources. In particular, as detailed in the rest of the text, it can be a lubricant used for the lubrication of a motorization system, in particular "mobile", or for the lubrication of a so-called industrial system, in particular "stationary".

Du fait de leur origine, les huiles lubrifiantes usagées, en particulier les huiles lubrifiantes moteurs, comprennent un certain nombre de produits de dégradation dérivés de l’huile elle-même ou des additifs qu’elle contient, ainsi que des particules de métal, des oxydes métalliques et autres éléments, issus par exemple du moteur. Une huile usagée peut contenir en particulier une teneur élevée en éléments indésirables, par exemple en calcium (Ca), en fer (Fe), en magnésium (Mg), en sodium (Na), en nickel (Ni), en phosphore (P), en silicium (Si), en chlore (Cl), en zinc (Zn), en oxygène (O), ou en azote (N), etc... Due to their origin, used lubricating oils, particularly engine lubricating oils, contain a number of degradation products derived from the oil itself or from the additives it contains, as well as metal particles, metal oxides and other elements, for example from the engine. Used oil may contain, in particular, a high content of undesirable elements, for example calcium (Ca), iron (Fe), magnesium (Mg), sodium (Na), nickel (Ni), phosphorus (P), silicon (Si), chlorine (Cl), zinc (Zn), oxygen (O), or nitrogen (N), etc.

Des méthodes de re-raffinage ou de reconditionnement d’huiles lubrifiantes usagées ont été développées, afin de régénérer ces huiles et permettre leur réutilisation ultérieure. Methods for re-refining or reconditioning used lubricating oils have been developed in order to regenerate these oils and enable their subsequent reuse.

Une huile lubrifiante re-raffinée est ainsi une huile obtenue à l’issue d’une ou plusieurs étapes de traitement d’un lubrifiant usagé, visant à éliminer, au moins en partie, un certain nombre d’éléments contaminants qui y sont présents, tels que la poussière, l’eau, des fractions de carburant, des éléments métalliques et autres résidus issus de la dégradation des additifs présents dans le lubrifiant. A re-refined lubricating oil is thus an oil obtained at the end of one or more stages of treatment of a used lubricant, aimed at eliminating, at least in part, a certain number of contaminating elements present therein, such as dust, water, fuel fractions, metallic elements and other residues resulting from the degradation of the additives present in the lubricant.

Selon un mode de réalisation, une huile lubrifiante re-raffinée selon la présente invention comprend un ou plusieurs alkylphénol(s). Par « alkylphénol », on entend un composé phénolique avec un groupe alkyle en position para, et donc de formule RI-C6H4-OH. La présence d’alkylphénol est caractéristique des huiles lubrifiantes reraffinées, étant donné que les huiles natives (non usagées) ne comprennent pas d’alkylphénol. According to one embodiment, a re-refined lubricating oil according to the present invention comprises one or more alkylphenol(s). By "alkylphenol" is meant a phenolic compound with an alkyl group in the para position, and therefore of formula RI-C 6 H 4 -OH. The presence of alkylphenol is characteristic of re-refined lubricating oils, since native (unused) oils do not contain alkylphenol.

De préférence, la teneur en alkylphénol(s) dans l’huile lubrifiante re-raffinée selon la présente invention est comprise de 5 à 3 200 ppm. Une huile lubrifiante re-raffinée selon la présente invention peut par exemple comprendre de 10 à 2 000 ppm, de préférence de 15 à 1 500 ppm, d’alkylphénol(s). Preferably, the content of alkylphenol(s) in the re-refined lubricating oil according to the present invention is from 5 to 3,200 ppm. A re-refined lubricating oil according to the present invention may for example comprise from 10 to 2000 ppm, preferably from 15 to 1500 ppm, of alkylphenol(s).

Selon un mode de réalisation, une huile lubrifiante re-raffinée selon la présente invention comprend de 10 à 300 ppm, de préférence de 15 à 250 ppm, d’alkylphénol(s). According to one embodiment, a re-refined lubricating oil according to the present invention comprises from 10 to 300 ppm, preferably from 15 to 250 ppm, of alkylphenol(s).

Selon un mode de réalisation, une huile lubrifiante re-raffinée selon la présente invention comprend de 150 à 2 000 ppm, de préférence de 200 à 1 500 ppm, d’alkylphénol(s). According to one embodiment, a re-refined lubricating oil according to the present invention comprises from 150 to 2,000 ppm, preferably from 200 to 1,500 ppm, of alkylphenol(s).

La teneur en alkylphénol(s) dans l’huile lubrifiante re-raffinée est mesurée selon la méthode décrite dans la demande de brevet déposée sous le numéro FR 23 15133. The alkylphenol(s) content in the re-refined lubricating oil is measured according to the method described in the patent application filed under number FR 23 15133.

Cette méthode est basée sur la mise en œuvre d’étapes de chromatographie liquide et de spectrométrie de masse, et ce en utilisant un composé étalon qui est le 4-hexadécylphénol. This method is based on the implementation of liquid chromatography and mass spectrometry steps, using a standard compound which is 4-hexadecylphenol.

Pour les étapes de chromatographie liquide, on utilise une colonne remplie de particules composée de silice greffée C8. Les mesures sont effectuées à 40°C avec un débit de 0,4 mL/min. For the liquid chromatography steps, a particle-filled column composed of C8-bonded silica is used. Measurements are carried out at 40°C with a flow rate of 0.4 mL/min.

On utilise ici une colonne dite de phase inverse afin de parvenir à séparer les différents composants de l’échantillon (ici de l’huile lubrifiante re-raffinée à analyser) en fonction de leur polarité. On joue sur la composition de la phase mobile pour modifier ces interactions au cours du temps et ainsi éluer au fur et à mesure les différentes molécules de l’échantillon analysé (ici de l’huile lubrifiante re-raffinée). Here, a so-called reversed-phase column is used to separate the different components of the sample (here, re-refined lubricating oil to be analyzed) according to their polarity. The composition of the mobile phase is used to modify these interactions over time and thus gradually elute the different molecules of the sample analyzed (here, re-refined lubricating oil).

La phase mobile est utilisée sous forme d’un gradient comme indiqué dans le tableau 1 ci-dessous, à partir d’une solution A comprenant 50% d’eau et 50% d’acétonitrile et d’une solution B comprenant 100% de méthanol. The mobile phase is used in the form of a gradient as shown in Table 1 below, from a solution A comprising 50% water and 50% acetonitrile and a solution B comprising 100% methanol.

[Tableau 1] [Table 1]

A l’aide de la détection en spectrométrie de masse, il est alors possible d’obtenir le signal seulement produit par les molécules d’intérêt, identifiées à la fois grâce à leur masse et leur temps de rétention. Using mass spectrometry detection, it is then possible to obtain the signal produced only by the molecules of interest, identified both by their mass and their retention time.

La source d’ionisation utilisée est de préférence la source electrospray ionization (ESI) qui permet d’ioniser sélectivement les composés polaires. Dans le cas de la méthode utilisée ici, le mode de détection choisi est le mode de détection négatif car il permet d’ioniser sélectivement les composés polaires à caractère acide. La gamme pour les masses (m/z) varie de 100 à 1 200. The ionization source used is preferably the electrospray ionization (ESI) source which allows the selective ionization of polar compounds. In the case of the method used here, the detection mode chosen is the detection mode negative because it allows selective ionization of polar compounds with an acidic character. The range for masses (m/z) varies from 100 to 1200.

En particulier, la méthode pour mesurer la teneur en alkylphénol dans l’huile lubrifiante re-raffinée utilisée selon l’invention comprend une première étape consistant à préparer la solution étalon (4-hexadécylphénol) et la solution à analyser (huile lubrifiante re-raffinée) : In particular, the method for measuring the alkylphenol content in the re-refined lubricating oil used according to the invention comprises a first step consisting of preparing the standard solution (4-hexadecylphenol) and the solution to be analyzed (re-refined lubricating oil):

. préparation d’une solution d’étalon à différentes concentrations pour obtenir une droite d’étalonnage comme expliqué plus loin, par dilution dans le THF avec ajout de 2% d’hydroxyde d’ammonium ; et . preparation of a standard solution at different concentrations to obtain a calibration line as explained later, by dilution in THF with the addition of 2% ammonium hydroxide; and

. préparation d’une solution de ladite huile lubrifiante re-raffinée par dilution dans le THF avec ajout de 3% d’hydroxyde d’ammonium. . preparation of a solution of said re-refined lubricating oil by dilution in THF with the addition of 3% ammonium hydroxide.

Pour établir la courbe d’étalonnage, l’intensité du pic chromatographique associé à l’ion 4-hexadécylphénol de l’étalon est récupérée en traçant un extracted ion chromatogramm (EIC). Cela permet d’avoir un chromatogramme extrait uniquement pour un m/z donné, à savoir ici 317,28 pour la molécule étalon, la forme déprotonée correspondant à l’ion [C22H38O-H]". L’intensité des EIC est donc récupérée pour chacune des analyses aux différentes concentrations testées. To establish the calibration curve, the intensity of the chromatographic peak associated with the 4-hexadecylphenol ion of the standard is recovered by plotting an extracted ion chromatogram (EIC). This makes it possible to have a chromatogram extracted only for a given m/z, namely here 317.28 for the standard molecule, the deprotonated form corresponding to the ion [C 2 2H 38 OH]". The intensity of the EIC is therefore recovered for each of the analyses at the different concentrations tested.

Les données obtenues permettent de construire la droite d’étalonnage. Cette droite d’étalonnage est obtenue en injectant plusieurs solutions étalons à des concentrations différentes : la droite est construite par régression linéaire, et le calcul du coefficient de corrélation (R2) permet de vérifier la linéarité du détecteur et la préparation correcte des solutions étalons. The data obtained are used to construct the calibration line. This calibration line is obtained by injecting several standard solutions at different concentrations: the line is constructed by linear regression, and the calculation of the correlation coefficient (R 2 ) makes it possible to verify the linearity of the detector and the correct preparation of the standard solutions.

L’équation associée permet alors de prédire la concentration d’un échantillon inconnu en entrant la valeur y obtenu expérimentalement. Ici, l’équation est la suivante : y = 1001, 9x - 15309 The associated equation then allows us to predict the concentration of an unknown sample by entering the experimentally obtained y value. Here, the equation is: y = 1001.9x - 15309

Pour quantifier les alkylphénols dans l’huile lubrifiante re-raffinée selon l’invention, la méthode d’analyse comprend une étape d’identification des m/z des résidus alkylphénols sur le spectre de masse moyen en intégrant la totalité du chromatogramme. Ce spectre moyen correspond à une moyenne de l'ensemble des spectres de masse obtenus sur le run chromatographique complet. Cela permet d’avoir l’ensemble des composés qui ont été ionisés lors de l’analyse. De ce spectre de masse moyen est extraite une liste de masse regroupant l’ensemble des rapports m/z des ions avec les intensités associées. To quantify the alkylphenols in the re-refined lubricating oil according to the invention, the analysis method comprises a step of identifying the m/z of the alkylphenol residues on the average mass spectrum by integrating the entire chromatogram. This average spectrum corresponds to an average of all the mass spectra obtained on the complete chromatographic run. This makes it possible to have all the compounds that were ionized during the analysis. From this spectrum From the average mass, a mass list is extracted, grouping together all the m/z ratios of the ions with the associated intensities.

L’étape suivante consiste à construire un diagramme de Kendrick avec cette liste de masse. Il s’agit d’une cartographie moléculaire permettant d’identifier les séries de composés de même type, mais de degré d’alkylation différent, en s’affranchissant du défaut de masse des hydrogènes du motif CH2. The next step is to construct a Kendrick diagram with this mass list. This is a molecular map that allows us to identify series of compounds of the same type, but with different degrees of alkylation, by overcoming the mass defect of the hydrogens of the CH 2 motif.

Le diagramme de Kendrick peut être réalisée en calculant les valeurs suivantes : The Kendrick diagram can be made by calculating the following values:

14,00000 14,00000

KM = masse (IUPAC ou EXPER) x „ „ KM = mass (IUPAC or EXPER) x „ „

14,01565 où KM correspond à la masse de Kendrick, masse IUPAC correspond à la masse théorique calculée à partir de la somme de chaque élément constituant la molécule d'intérêt, ici pour la molécule étalon hexadecylphénol de formule C22H37O, la masse IUPAC = 317,284440 g. mol-1, et masse EXPER correspond à une mesure de masse expérimentale, mesurée lors d’une expérience. 14.01565 where KM corresponds to the Kendrick mass, IUPAC mass corresponds to the theoretical mass calculated from the sum of each element constituting the molecule of interest, here for the standard molecule hexadecylphenol of formula C22H37O, the IUPAC mass = 317.284440 g. mol -1 , and EXPER mass corresponds to an experimental mass measurement, measured during an experiment.

La masse de Kendrick KM est calculée pour chaque pic du spectre de masse moyen, déterminé préalablement comme expliqué plus haut. The Kendrick mass KM is calculated for each peak of the average mass spectrum, determined previously as explained above.

Ensuite, le défaut de masse de Kendrick MKD est calculé typiquement selon l’équation suivante : Then, the Kendrick MKD mass defect is typically calculated according to the following equation:

KMD = NKM - KM où KMD correspond au défaut de masse de Kendrick, KMD = NKM - KM where KMD corresponds to the Kendrick mass defect,

KM correspond à la masse de Kendrick, et KM corresponds to the Kendrick mass, and

NKM est l’arrondi à l’entier le plus proche de la masse de Kendrick KM. NKM is the nearest integer rounding of the Kendrick mass KM.

Le défaut de masse de Kendrick KMD est calculé pour chaque pic (chaque pic correspondant par exemple à un composé présent dans l’huile lubrifiante re-raffinée). The Kendrick KMD mass defect is calculated for each peak (each peak corresponding for example to a compound present in the re-refined lubricating oil).

Les diagrammes de Kendrick correspondent à une cartographie moléculaire 2D représentant les KMD en fonction des NKM. Les composés homologues variant par leur degré d’alkylation apparaissent sous forme de ligne horizontale. Kendrick diagrams are a 2D molecular map representing KMDs versus NKMs. Homologous compounds varying in their degree of alkylation appear as a horizontal line.

L’ensemble des m/z des alkylphénols est obtenu en appliquant un filtre sur l’axe des ordonnées (KMD) : il s’agit de la valeur KMD = 0,069. Une fois que l’ensemble des m/z à KMD = 0,069 sont identifiées, elles sont utilisées pour construire des extracted ion chromatogramm (EIC) comme cela a été décrit pour la molécule étalon. Cela permet d’avoir un chromatogramme dépendant uniquement du m/z demandé. Les intensités des EIC de chaque m/z correspondant aux alkylphénols sont ainsi sommées pour avoir l’intensité totale (plusieurs molécules type alkylphénol sont obtenus sur les spectres d’huile lubrifiante re-raffinée selon l’invention, ces molécules variant par la longueur de leur chaine alkyle). The set of m/z of the alkylphenols is obtained by applying a filter on the y-axis (KMD): this is the value KMD = 0.069. Once all the m/z at KMD = 0.069 are identified, they are used to construct extracted ion chromatograms (EIC) as described for the standard molecule. This allows to have a chromatogram dependent only on the requested m/z. The intensities of the EIC of each m/z corresponding to the alkylphenols are thus summed to obtain the total intensity (several alkylphenol type molecules are obtained on the spectra of re-refined lubricating oil according to the invention, these molecules varying by the length of their alkyl chain).

Pour obtenir une quantification, la somme des intensités des EIC obtenus est utilisée comme valeur de y pour l’équation de la droite de calibration. Par exemple, si la valeur obtenue est 2,45E6, la quantification de résidus alkylphénols dans l’huile lubrifiante re-raffinée utilisée selon l’invention est : y = 1001,9% - 15309 y + 15309 To obtain a quantification, the sum of the intensities of the obtained EICs is used as the value of y for the equation of the calibration line. For example, if the value obtained is 2.45 E 6, the quantification of alkylphenol residues in the re-refined lubricating oil used according to the invention is: y = 1001.9% - 15309 y + 15309

X ~ 1001,9 et donc x est égal à 2 460,6 ppm. X ~ 1001.9 and therefore x is equal to 2460.6 ppm.

Selon un mode de réalisation, une huile lubrifiante re-raffinée selon la présente invention comprend une ou plusieurs polyalphaoléfines (PAO). La présence de polyalphaoléfine(s) est caractéristique des huiles lubrifiantes re-raffinées, étant donné que les huiles natives (non usagées) ne comprennent pas de polyalphaoléfines (PAO). According to one embodiment, a re-refined lubricating oil according to the present invention comprises one or more polyalphaolefins (PAOs). The presence of polyalphaolefin(s) is characteristic of re-refined lubricating oils, since native (unused) oils do not comprise polyalphaolefins (PAOs).

Les Figures 1 et 2 représentent des chromatogrammes bidimensionnels de deux huiles lubrifiantes re-raffinées selon la présente invention. La flèche sur chacune des figures indique le pic caractéristique des PAO (en C30), marqueur des huiles reraffinées. Figures 1 and 2 represent two-dimensional chromatograms of two re-refined lubricating oils according to the present invention. The arrow in each of the figures indicates the characteristic peak of PAO (at C30), a marker of re-refined oils.

Selon un mode de réalisation, une huile lubrifiante re-raffinée selon la présente invention comprend une ou plusieurs polyalphaoléfines (PAO) comprenant moins de 40 atomes de carbone, et de préférence comprenant 30 atomes de carbone. According to one embodiment, a re-refined lubricating oil according to the present invention comprises one or more polyalphaolefins (PAOs) comprising less than 40 carbon atoms, and preferably comprising 30 carbon atoms.

La présence des PAO dans l’huile lubrifiante re-raffinée est déterminée selon la méthode décrite dans la demande de brevet déposée sous le numéro FR 24 06231 . The presence of PAOs in re-refined lubricating oil is determined according to the method described in the patent application filed under number FR 24 06231.

Cette méthode est basée sur la mise en œuvre d’étapes de chromatographie gazeuse bidimensionnelle compréhensive (GCxGC) et de classification. This method is based on the implementation of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC) and classification steps.

En particulier, elle est mise en œuvre via un dispositif de chromatographie (12), le dispositif de chromatographie comportant un module de chromatographie gazeuse bidimensionnelle compréhensive comprenant une première colonne A et une deuxième colonne B, et apte à séparer différents composés du produit en fonction de leur volatilité et de leur polarité, le dispositif de chromatographie comportant en outre un détecteur à ionisation de flamme apte à mesurer une intensité de courant électrique d’ionisation généré pour chaque composé compris dans le produit, le dispositif de chromatographie étant étalonné avec au moins un produit d’étalonnage, permettant de corriger le temps de rétention des différents composés présents dans le produit. In particular, it is implemented via a chromatography device (12), the chromatography device comprising a comprehensive two-dimensional gas chromatography module comprising a first column A and a second column B, and capable of separating different compounds of the product according to their volatility and their polarity, the chromatography device further comprising a flame ionization detector capable of measuring an intensity of electric ionization current generated for each compound included in the product, the chromatography device being calibrated with at least one calibration product, allowing the retention time of the different compounds present in the product to be corrected.

La méthode est par ailleurs mise en œuvre par un dispositif électronique de classification, comprenant les étapes suivantes : a. déterminer une table décrivant l’intensité de courant électrique d’ionisation généré pour chaque composé compris dans le produit en fonction des temps de rétention corrigés dans les colonnes A et B, à partir d’une mesure effectuée par le dispositif de chromatographie sur le produit ; b. attribuer une classe au produit, parmi une pluralité de classes, en appliquant un algorithme statistique multivarié à la table, ledit algorithme étant entrainé sur des tables obtenues à partir de produits de référence. The method is further implemented by an electronic classification device, comprising the following steps: a. determining a table describing the intensity of the electric ionization current generated for each compound included in the product as a function of the corrected retention times in columns A and B, from a measurement carried out by the chromatography device on the product; b. assigning a class to the product, from among a plurality of classes, by applying a multivariate statistical algorithm to the table, said algorithm being trained on tables obtained from reference products.

Le dispositif de chromatographie comporte un module de chromatographie gazeuse bidimensionnelle compréhensive comprenant une première colonne A et une deuxième colonne B. Les modules de chromatographie gazeuse bidimensionnelle compréhensive (2DGC ou GCxGC) pouvant être utilisés dans le cadre de la présente divulgation sont ceux décrits dans la littérature. The chromatography device comprises a comprehensive two-dimensional gas chromatography module comprising a first column A and a second column B. The comprehensive two-dimensional gas chromatography modules (2DGC or GCxGC) that can be used in the context of the present disclosure are those described in the literature.

Ces modules comprennent généralement un module d’injection, un module de vaporisation, une première colonne A, un modulateur, et une seconde colonne B. Ils permettent une séparation bidimensionnelle des mélanges complexes, car le produit est soumis à deux séparations, on obtient alors un chromatogramme bidimensionnel en fonction des temps de rétention des colonnes A et B et une table décrivant l’intensité de courant électrique d’ionisation généré pour chaque composé compris dans le produit en fonction des temps de rétention corrigés dans les colonnes A et B. These modules generally include an injection module, a vaporization module, a first column A, a modulator, and a second column B. They allow a two-dimensional separation of complex mixtures, because the product is subjected to two separations, we then obtain a two-dimensional chromatogram as a function of the retention times of columns A and B and a table describing the intensity of the electric ionization current generated for each compound included in the product as a function of the corrected retention times in columns A and B.

Selon un mode de réalisation, la première colonne A et la deuxième colonne B sont des colonnes à base de polydiméthylsiloxane fonctionnalisé en partie avec des groupements phényles. Le pourcentage de fonctionnalisation en groupement phényle peut être compris entre 2% et 50%. Selon un mode de réalisation particulier, le pourcentage de fonctionnalisation en groupement phényle de la colonne A est supérieur au pourcentage de fonctionnalisation en groupement phényle de la colonne B. Avantageusement, la longueur de la colonne A est supérieure à celle de la colonne B. Le diamètre des deux colonnes A et B peuvent être équivalents. Les deux colonnes peuvent posséder une épaisseur de film de 0.1 pm convenant à la séparation d’échantillons peu volatils. Selon un mode de réalisation, le gradient de température appliqué au four est de 2°C/min jusqu’à 400°C. Une quantité de produit est injectée dans la première colonne A pour obtenir une première séparation, puis via le modulateur, dans la deuxième colonne B pour obtenir une deuxième séparation. Le produit peut être injecté directement sans prétraitement, notamment dans le cas d’analyse d’huiles lubrifiantes. According to one embodiment, the first column A and the second column B are columns based on polydimethylsiloxane partially functionalized with phenyl groups. The percentage of phenyl group functionalization can be between 2% and 50%. According to a particular embodiment, the percentage of phenyl group functionalization of column A is greater than the percentage of phenyl group functionalization of column B. Advantageously, the length of column A is greater than that of column B. The diameter of the two columns A and B can be equivalent. The two columns can have a film thickness of 0.1 μm suitable for the separation of low-volatile samples. According to one embodiment, the temperature gradient applied to the oven is 2°C/min up to 400°C. A quantity of product is injected into the first column A to obtain a first separation, then via the modulator, into the second column B to obtain a second separation. The product can be injected directly without pretreatment, particularly in the case of lubricating oil analysis.

Le dispositif GCxGC est couplé à un détecteur à ionisation de flamme, ou FID. Celui-ci est apte à mesurer une intensité de courant électrique d’ionisation généré pour chaque composé compris dans le produit. Le détecteur à ionisation de flamme se trouve en sortie de la deuxième colonne. The GCxGC device is coupled to a flame ionization detector, or FID. This is capable of measuring the intensity of the ionization electric current generated for each compound included in the product. The flame ionization detector is located at the outlet of the second column.

Suite à l’analyse par le détecteur à ionisation de flamme, une table décrivant l’intensité de courant électrique d’ionisation généré pour chaque composé compris dans le produit, en fonction des temps de rétention corrigés dans les colonnes A et B est déterminée. La table est donc issue d’un chromatogramme bidimensionnel obtenu à partir d’une mesure effectuée par le dispositif de chromatographie sur le produit. Following analysis by the flame ionization detector, a table describing the intensity of the ionization electric current generated for each compound included in the product, as a function of the corrected retention times in columns A and B, is determined. The table is therefore derived from a two-dimensional chromatogram obtained from a measurement carried out by the chromatography device on the product.

En complément, lors de cette étape initiale, un étalonnage externe permettant de corriger le temps de rétention des différents composés présents dans le produit est effectué. Celui-ci est effectué en injectant au moins un produit d’étalonnage. Dans le cas où le produit à classifier est une huile lubrifiante, le produit d’étalonnage peut être une huile lubrifiante, de préférence recyclée. Selon un mode de réalisation, le produit d’étalonnage comprend au moins un marqueur, de préférence au moins deux marqueurs. Le marqueur peut être sélectionné parmi les n-paraffines, les polyalphaoléfines, et leur mélange. La correction des temps de rétention peut être effectuée par un logiciel. In addition, during this initial step, an external calibration is performed to correct the retention time of the various compounds present in the product. This is performed by injecting at least one calibration product. In the case where the product to be classified is a lubricating oil, the calibration product may be a lubricating oil, preferably recycled. According to one embodiment, the calibration product comprises at least one marker, preferably at least two markers. The marker may be selected from n-paraffins, polyalphaolefins, and their mixture. The correction of the retention times may be performed by software.

À l’issue de cette étape initiale, le dispositif de classification passe à une étape suivante, lors de laquelle il attribue, via son module d’attribution au produit, une classe respective parmi la pluralité de classes, ceci en appliquant un algorithme statistique multivarié à la table, ledit algorithme étant entrainé sur des tables obtenues à partir de produits de référence. At the end of this initial step, the classification device moves on to a next step, during which it assigns, via its product assignment module, a respective class from among the plurality of classes, by applying a multivariate statistical algorithm to the table, said algorithm being trained on tables obtained from reference products.

L’algorithme statistique multivarié utilisé lors de l’étape d’attribution peut être un algorithme statistique multivarié par régression des moindres carrés partiels ; l’algorithme statistique multivarié étant de préférence choisi parmi le groupe consistant en : un algorithme par régression des moindres carrés partiels, et un algorithme par régression des moindres carrés partiels avec analyse discriminante. L’algorithme est typiquement un algorithme par régression des moindres carrés partiels, tel que l’algorithme PLS ou encore l’algorithme PLS-DA. The multivariate statistical algorithm used in the allocation step may be a partial least squares regression multivariate statistical algorithm; the multivariate statistical algorithm preferably being selected from the group consisting of: a partial least squares regression algorithm, and a partial least squares regression algorithm with discriminant analysis. The algorithm is typically a partial least squares regression algorithm, such as the PLS algorithm or the PLS-DA algorithm.

L’algorithme statistique multivarié utilisé lors de l’étape d’attribution est entrainé sur des tables obtenues à partir de produits de référence. En analyse discriminante par régression PLS (Partial Least Squares Discriminant Analysis, PLS-DA), le coefficient de prédiction sur une échelle de 0 à 1 représente la probabilité ou la confiance de l'appartenance d'un échantillon à une classe particulière. The multivariate statistical algorithm used during the attribution step is trained on tables obtained from reference products. In Partial Least Squares Discriminant Analysis (PLS-DA), the prediction coefficient on a scale of 0 to 1 represents the probability or confidence of a sample belonging to a particular class.

Voici comment ce coefficient est calculé et utilisé : Here is how this coefficient is calculated and used:

1. Création des variables latentes : 1. Creation of latent variables:

La PLS-DA crée des variables latentes (composantes) qui capturent la variance maximale des données X (les prédicteurs) tout en maximisant la covariance avec les classes Y (les réponses catégorielles). PLS-DA creates latent variables (components) that capture the maximum variance of the X data (the predictors) while maximizing the covariance with the Y classes (the categorical responses).

2. Calcul des scores : 2. Calculation of scores:

Les échantillons sont projetés sur ces variables latentes, produisant des scores qui sont utilisés pour discriminer les classes. Samples are projected onto these latent variables, producing scores that are used to discriminate between classes.

3. Modélisation : 3. Modeling:

Un modèle linéaire est ajusté sur ces scores pour prédire les valeurs de Y. Dans le cas de la PLS-DA, Y est souvent codé de manière binaire pour représenter les classes (par exemple, 0 pour le groupe A et 1 pour le groupe B). A linear model is fitted to these scores to predict values of Y. In the case of PLS-DA, Y is often binary encoded to represent classes (e.g., 0 for group A and 1 for group B).

4. Prédiction : 4. Prediction:

Lors de la prédiction pour de nouveaux échantillons, les scores de ces échantillons sont calculés et passés à travers le modèle linéaire pour obtenir une prédiction continue. Cette prédiction continue est ensuite transformée en probabilité sur une échelle de 0 à 1 . When predicting for new samples, the scores of these samples are calculated and passed through the linear model to obtain a continuous prediction. This continuous prediction is then transformed into a probability on a scale of 0 to 1.

5. Interprétation des probabilités : 5. Interpretation of probabilities:

Ces probabilités sont ensuite interprétées pour assigner les échantillons aux différentes classes. These probabilities are then interpreted to assign the samples to the different classes.

Par exemple : For example :

- Si la probabilité est inférieure à 0,4, l'échantillon est classé dans le groupe A (ici groupe des huiles de base re-raffinées) ; et - If the probability is less than 0.4, the sample is classified in group A (here group of re-refined base oils); and

- Si la probabilité est supérieure ou égale à 0,4, l'échantillon est classé dans le groupe B (groupe des huiles de base conventionnelles). - If the probability is greater than or equal to 0.4, the sample is classified in group B (conventional base oil group).

Selon un mode de réalisation, dans la composition lubrifiante utilisée selon l’invention, la ou lesdites huiles de base au moins en partie re- raffinée (s) représentent plus de 50% massique, en particulier plus de 70% massique, et plus particulièrement entre 70% et 85% massique, par rapport à la masse totale de ladite composition lubrifiante. Selon un mode de réalisation, la teneur massique en huile(s) de base au moins en partie re- raffinée (s) est comprise de 50% à 90%, et encore de préférence de 70% à 85%, par rapport à la masse totale de ladite composition lubrifiante. According to one embodiment, in the lubricating composition used according to the invention, said at least partly re-refined base oil(s) represent more than 50% by mass, in particular more than 70% by mass, and more particularly between 70% and 85% by mass, relative to the total mass of said lubricating composition. According to one embodiment, the mass content of at least partly re-refined base oil(s) is from 50% to 90%, and more preferably from 70% to 85%, relative to the total mass of said lubricating composition.

Comme détaillé dans la suite du texte, la ou lesdites huiles lubrifiantes reraffinées peuvent être utilisées comme unique(s) huile(s) de base, autrement dit, sans ajout d’huile de base distincte, par exemple d’huile de base neuve. Alternativement, elles peuvent être utilisées en combinaison avec au moins une huile de base neuve. As detailed in the following text, said re-refined lubricating oil(s) may be used as the sole base oil(s), i.e., without the addition of a separate base oil, for example new base oil. Alternatively, they may be used in combination with at least one new base oil.

Dans un mode de réalisation particulier, la composition lubrifiante est formée uniquement d’une ou plusieurs huiles lubrifiantes re-raffinées. In a particular embodiment, the lubricating composition is formed solely from one or more re-refined lubricating oils.

Selon un mode de réalisation, l’huile ou les huiles de base au moins en partie re-raffinée(s) possède(nt) une viscosité cinématique mesurée à 100°C selon la norme ASTM D445 supérieure ou égale à 3,0 mm2/s, notamment supérieure ou égale à 4,0 mm2/s, notamment comprise entre 4,0 et 12 mm2/s, en particulier supérieure ou égale à 4,3 mm2/s et plus particulièrement comprise entre 4,4 et 10 mm2/s, notamment entre 4,5 et 6 mm2/s. According to one embodiment, the at least partially re-refined base oil or oils have a kinematic viscosity measured at 100°C according to the ASTM D445 standard greater than or equal to 3.0 mm 2 /s, in particular greater than or equal to 4.0 mm 2 /s, in particular between 4.0 and 12 mm 2 /s, in particular greater than or equal to 4.3 mm 2 /s and more particularly between 4.4 and 10 mm 2 /s, in particular between 4.5 and 6 mm 2 /s.

Selon un mode de réalisation, l’huile ou les huiles de base au moins en partie re-raffinée(s) possède(nt) un indice de viscosité, déterminé selon la norme ASTM D2270, supérieur ou égal à 110, en particulier compris entre 110 et 130, de préférence entre 112 et 125, et plus particulièrement entre 118 et 124. According to one embodiment, the at least partially re-refined base oil or oils have a viscosity index, determined according to standard ASTM D2270, greater than or equal to 110, in particular between 110 and 130, preferably between 112 and 125, and more particularly between 118 and 124.

L’indice de viscosité est calculé en mesurant la viscosité cinématique à 40°C et 100°C. Ces mesures sont ensuite comparées aux résultats de deux huiles de référence. Son mode de calcul est décrit dans la norme ASTM D2270. The viscosity index is calculated by measuring the kinematic viscosity at 40°C and 100°C. These measurements are then compared to the results of two reference oils. Its calculation method is described in ASTM D2270.

De préférence, les huiles lubrifiantes re-raffinées mises en œuvre selon l’invention présentent avantageusement, comparativement à des huiles de base vierges de groupe équivalent selon la classification API, une volatilité réduite. Preferably, the re-refined lubricating oils used according to the invention advantageously have, compared to virgin base oils of equivalent group according to the API classification, reduced volatility.

Les propriétés de volatilité peuvent être plus particulièrement évaluées par détermination de la volatilité Noack selon la norme CEC L-40-93. Volatility properties can be more specifically assessed by determining Noack volatility according to CEC L-40-93 standard.

Avantageusement, une huile lubrifiante régénérée mise en œuvre selon l’invention possède une volatilité Noack inférieure ou égale à 15%, en particulier inférieure ou égale à 14%. Plus préférentiellement, une huile lubrifiante régénérée mise en œuvre selon l’invention peut présenter une volatilité Noack strictement inférieure à 12%, en particulier comprise entre 7% et 11 %. Advantageously, a regenerated lubricating oil used according to the invention has a Noack volatility of less than or equal to 15%, in particular less than or equal to 14%. More preferably, a regenerated lubricating oil used according to the invention may have a Noack volatility strictly less than 12%, in particular between 7% and 11%.

Selon un mode de réalisation, l’huile ou les huiles de base au moins en partie re-raffinée(s) présente(nt) une teneur en soufre comprise entre 0,01% et 0,2% massique, par rapport à la masse totale de ladite huile ou des huiles de base au moins en partie re-raffinée(s). According to one embodiment, the at least partly re-refined base oil or oils have a sulfur content of between 0.01% and 0.2% by mass, relative to the total mass of said at least partly re-refined base oil or oils.

La teneur en cet élément peut être évaluée par toute méthode connue de l’homme du métier, par exemple par fluorescence X (XRF). The content of this element can be assessed by any method known to those skilled in the art, for example by X-ray fluorescence (XRF).

Selon un mode de réalisation, l’huile ou les huiles de base au moins en partie re-raffinée(s) présente(nt) une teneur en composé(s) aromatique(s) supérieure ou égale à 0,5% massique, notamment supérieure ou égale à 1% massique, en particulier comprise entre 1 % et 25% massique, plus particulièrement entre 2,5% et 20% massique, par rapport à la masse totale de ladite huile ou des huiles de base au moins en partie re-raffinée(s). According to one embodiment, the at least partly re-refined base oil or oils have a content of aromatic compound(s) greater than or equal to 0.5% by mass, in particular greater than or equal to 1% by mass, in particular between 1% and 25% by mass, more particularly between 2.5% and 20% by mass, relative to the total mass of said at least partly re-refined base oil or oils.

De préférence, dans la composition lubrifiante de l’invention, l’huile ou les huiles de base au moins en partie re- raffinée (s) présente(nt) une teneur en composé(s) aromatique(s) comprise entre 4% et 15% massique, en particulier comprise entre 5% et 10% massique, par rapport à la masse totale de ladite huile ou des huiles de base au moins en partie re-raffinée(s). Preferably, in the lubricating composition of the invention, the at least partly re-refined base oil or oils have a content of aromatic compound(s) of between 4% and 15% by mass, in particular between 5% and 10% by mass, relative to the total mass of said at least partly re-refined base oil or oils.

Les teneurs en ces différents éléments peuvent être déterminées selon toute méthode connue de l’homme du métier, par exemple par fluorescence X (RFX) ou encore par spectroscopie Infrarouge ou Ultraviolet. The contents of these different elements can be determined using any method known to those skilled in the art, for example by X-ray fluorescence (XRF) or by infrared or ultraviolet spectroscopy.

Selon un mode de réalisation, la composition lubrifiante utilisée selon l’invention comprend en outre une ou plusieurs huiles de base distinctes de l’huile de base au moins en partie re-raffinée et/ou un ou plusieurs additifs, en particulier choisis parmi les additifs modificateurs de frottement, les additifs anti-usure, les additifs extrême pression, les détergents, les antioxydants, les améliorants de l’indice de viscosité (VI), les additifs abaisseurs du point d’écoulement (PPD), les dispersants, les agents antimousse, les épaississants, les inhibiteurs de corrosion, les agents passivant du cuivre, les émulsifiants, et leurs mélanges. Comme précisé précédemment, l’huile de base mise en œuvre dans les compositions lubrifiantes de l’invention est une huile lubrifiante au moins en partie reraffinée, dite encore « huile régénérée » ou « huile recyclée », autrement dit une huile lubrifiante issue d’une composition lubrifiante usagée ayant été soumise à une ou plusieurs étapes de traitement de re-raffinage. According to one embodiment, the lubricating composition used according to the invention further comprises one or more base oils distinct from the at least partly re-refined base oil and/or one or more additives, in particular chosen from friction modifying additives, anti-wear additives, extreme pressure additives, detergents, antioxidants, viscosity index (VI) improvers, pour point depressant (PPD) additives, dispersants, antifoaming agents, thickeners, corrosion inhibitors, copper passivating agents, emulsifiers, and mixtures thereof. As previously specified, the base oil used in the lubricating compositions of the invention is a lubricating oil that is at least partly re-refined, also called “regenerated oil” or “recycled oil”, in other words a lubricating oil derived from a used lubricating composition that has been subjected to one or more re-refining treatment steps.

Il est entendu qu’une composition lubrifiante usagée peut être un mélange de plusieurs compositions lubrifiantes usagées, provenant d’une même source ou de plusieurs sources différentes. It is understood that a used lubricating composition may be a mixture of several used lubricating compositions, from the same source or from several different sources.

Les compositions lubrifiantes usagées et, par conséquent, les huiles lubrifiantes régénérées, comprennent, en quantité majoritaire, une ou plusieurs huiles de base conventionnellement utilisées dans le domaine des lubrifiants, telles que les huiles minérales, synthétiques ou naturelles, animales ou végétales ou leurs mélanges. Used lubricating compositions and, consequently, regenerated lubricating oils, comprise, in the majority quantity, one or more base oils conventionally used in the field of lubricants, such as mineral, synthetic or natural, animal or vegetable oils or their mixtures.

Il peut s’agir d’un mélange de plusieurs huiles de base, par exemple un mélange de deux, trois, ou quatre huiles de base. It can be a mixture of several base oils, for example a mixture of two, three, or four base oils.

Ces huiles de base peuvent être d’origine naturelle, par exemple issues de plantes ou d’animaux, telles que les huiles végétales, animales, de poisson, et leurs mélanges. Des exemples de telles huiles sont l’huile de colza, l’huile de canola, l’huile de tall, l’huile de tournesol, l’huile de soja, l’huile de chanvre, l’huile d’olive, l’huile de lin, l’huile de moutarde, l’huile de palme, l’huile d’arachide, l’huile de ricin, l’huile de coco, les graisses animales, et leurs mélanges. These base oils may be of natural origin, for example from plants or animals, such as vegetable, animal, fish oils, and mixtures thereof. Examples of such oils are rapeseed oil, canola oil, tall oil, sunflower oil, soybean oil, hemp oil, olive oil, linseed oil, mustard oil, palm oil, peanut oil, castor oil, coconut oil, animal fats, and mixtures thereof.

Avantageusement, ces huiles de base sont des huiles d’origines minérales ou synthétiques appartenant aux groupes I à V selon les classes définies dans la classification API (ou leurs équivalents selon la classification ATI EL) et présentées dans le tableau suivant, ou leurs mélanges. Advantageously, these base oils are oils of mineral or synthetic origin belonging to groups I to V according to the classes defined in the API classification (or their equivalents according to the ATI EL classification) and presented in the following table, or their mixtures.

[Tableau 2] [Table 2]

En particulier, la composition lubrifiante usagée, de laquelle dérive l’huile lubrifiante régénérée mise en œuvre selon l’invention peut comprendre au moins 50% en poids d’huile(s) de base par rapport à son poids total, en particulier au moins 60% en poids d’huile(s) de base, et plus particulièrement entre 60% et 99% en poids d’huile(s) de base. In particular, the used lubricating composition, from which the regenerated lubricating oil used according to the invention is derived, may comprise at least 50% by weight of base oil(s) relative to its total weight, in particular at least 60% by weight of base oil(s), and more particularly between 60% and 99% by weight of base oil(s).

Selon un mode de réalisation particulier, l’huile lubrifiante re-raffinée mise en œuvre selon l’invention peut être issue du traitement d’une composition lubrifiante usagée ayant été utilisée pour la lubrification d’un système de motorisation, en particulier « mobile », c’est-à-dire incluant les véhicules légers, les véhicules poids- lourds, les machines mobiles dites « off road », ou encore les véhicules marins. According to a particular embodiment, the re-refined lubricating oil used according to the invention may come from the treatment of a used lubricating composition having been used for the lubrication of a motorization system, in particular “mobile”, that is to say including light vehicles, heavy goods vehicles, so-called “off-road” mobile machines, or even marine vehicles.

Selon un autre mode de réalisation particulier, l’huile lubrifiante re-raffinée mise en œuvre selon l’invention peut être issue du traitement d’une composition lubrifiante usagée ayant été utilisée pour la lubrification d’un système dit industriel, en particulier « stationnaire », c’est-à-dire incluant de façon non limitative les turbines, les compresseurs, les systèmes hydrauliques, les engrenages, ou encore les machines de formage ou de découpe. According to another particular embodiment, the re-refined lubricating oil used according to the invention may come from the treatment of a used lubricating composition having been used for the lubrication of a so-called industrial system, in particular “stationary”, that is to say including, in a non-limiting manner, turbines, compressors, hydraulic systems, gears, or even forming or cutting machines.

Une composition lubrifiante usagée, de laquelle dérive l’huile lubrifiante régénérée utilisée selon l’invention, peut contenir différents additifs conventionnels dans le domaine des lubrifiants, tels que les additifs modificateurs de frottement, les additifs extrême pression, les additifs anti-usure, les détergents, les antioxydants, les améliorants de l’indice de viscosité (VI), les additifs abaisseurs du point d’écoulement (PPD), les agents dispersants, les agents anti-mousse, les épaississants, les émulsifiants, et leurs mélanges. A used lubricating composition, from which the regenerated lubricating oil used according to the invention is derived, may contain various conventional additives in the field of lubricants, such as friction modifying additives, extreme pressure additives, anti-wear additives, detergents, antioxidants, viscosity index (VI) improvers, pour point depressant (PPD) additives, dispersing agents, anti-foaming agents, thickeners, emulsifiers, and mixtures thereof.

Comme déjà évoqué précédemment, les propriétés de la composition lubrifiante usagée sont dégradées du fait de son usage, pendant une période plus ou moins longue, pour la lubrification et/ou le refroidissement d’un système mécanique, en particulier un système de motorisation, tel qu’un moteur à combustion. Du fait de leur origine, les compositions lubrifiantes usagées peuvent ainsi contenir un ou plusieurs additifs décrits ci-dessus et des impuretés résultant de la dégradation d’additifs originellement présents dans le lubrifiant, ou résultant de l’usure des pièces mécaniques en mouvement. As already mentioned above, the properties of the used lubricating composition are degraded due to its use, for a more or less long period, for the lubrication and/or cooling of a mechanical system, in particular a motorization system, such as a combustion engine. Due to their origin, used lubricating compositions may thus contain one or more additives described above and impurities resulting from the degradation of additives originally present in the lubricant, or resulting from the wear of moving mechanical parts.

La composition du lubrifiant usagé peut bien entendu être différente selon l’origine du lubrifiant, de sa formulation initiale et du fait qu’il ait pu être contaminé différemment en fonction de son usage. The composition of used lubricant can of course be different depending on the origin of the lubricant, its initial formulation and the fact that it may have been contaminated differently depending on its use.

L’huile lubrifiante régénérée mise en œuvre selon l’invention provient plus particulièrement d’un lubrifiant usagé ayant été soumis à une ou plusieurs étapes préalables de pré-traitement connues dans le domaine du re-raffinage des lubrifiants usagés. The regenerated lubricating oil used according to the invention comes more particularly from a used lubricant having been subjected to one or more prior pre-treatment steps known in the field of re-refining used lubricants.

En particulier, ces étapes de traitement visent à éliminer, au moins partiellement, l’eau, des particules solides, le carburant et/ou d’autres contaminants (organiques et/ou minéraux), tels que les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAPs), qui sont indésirables dans le cadre de la formulation des lubrifiants. In particular, these treatment steps aim to eliminate, at least partially, water, solid particles, fuel and/or other contaminants (organic and/or mineral), such as polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), which are undesirable in the formulation of lubricants.

Selon un mode de réalisation particulier, l’huile lubrifiante régénérée mise en œuvre selon l’invention provient d’un lubrifiant usagé ayant été soumis à une ou plusieurs étapes préalables de déshydratation, de distillation, de filtration, d’hydrogénation, d’extraction liquide/liquide, de décantation et/ou de passage du lubrifiant usagé sur un matériau adsorbant, de préférence telles que détaillées ci- après. According to a particular embodiment, the regenerated lubricating oil used according to the invention comes from a used lubricant having been subjected to one or more prior stages of dehydration, distillation, filtration, hydrogenation, liquid/liquid extraction, decantation and/or passage of the used lubricant over an adsorbent material, preferably as detailed below.

De préférence, l’huile lubrifiante régénérée mise en œuvre selon l’invention est obtenue en soumettant une composition lubrifiante usagée à au moins une étape de déshydratation. Cette étape de déshydratation permet d’éliminer l’eau éventuellement présente dans le lubrifiant usagé. Preferably, the regenerated lubricating oil used according to the invention is obtained by subjecting a used lubricating composition to at least one dehydration step. This dehydration step makes it possible to eliminate any water possibly present in the used lubricant.

Avantageusement, l’huile lubrifiante régénérée mise en œuvre selon l’invention comprend ainsi une teneur en eau inférieure ou égale à 10% massique, en particulier inférieure ou égale à 5% massique, notamment inférieure ou égale à 2% massique et plus particulièrement inférieure ou égale à 1 % massique, par rapport à la masse totale de ladite huile lubrifiante régénérée. Advantageously, the regenerated lubricating oil used according to the invention thus comprises a water content of less than or equal to 10% by mass, in particular less than or equal to 5% by mass, in particular less than or equal to 2% by mass and more particularly less than or equal to 1% by mass, relative to the total mass of said regenerated lubricating oil.

Cette déshydratation peut être mise en œuvre par toute méthode connue de l’homme du métier, par exemple par distillation, évaporation, décantation, chauffage ou passage d’un flux d’air chaud au niveau de la composition lubrifiante usagée. Selon un mode de réalisation, l’étape de déshydratation peut être opérée à une température comprise entre 50°C et 250°C, de préférence entre 100°C et 200°C. En particulier, elle peut être opérée à une pression comprise entre 50 000 et 150 000 Pa, de préférence à pression atmosphérique. This dehydration can be carried out by any method known to those skilled in the art, for example by distillation, evaporation, decantation, heating or passing a flow of hot air over the used lubricating composition. According to one embodiment, the dehydration step can be carried out at a temperature between 50°C and 250°C, preferably between 100°C and 200°C. In particular, it can be carried out at a pressure between 50,000 and 150,000 Pa, preferably at atmospheric pressure.

De préférence, l’huile lubrifiante régénérée mise en œuvre selon l’invention est obtenue en soumettant une composition lubrifiante usagée à au moins une étape préalable de filtration. Cette filtration peut être mise en œuvre par toute méthode connue de l’homme du métier. Cette étape de filtration peut être une étape de filtration particulaire ou non. Elle peut par exemple être mise en œuvre par des systèmes de type terre de diatomée. Preferably, the regenerated lubricating oil used according to the invention is obtained by subjecting a used lubricating composition to at least one prior filtration step. This filtration can be carried out by any method known to those skilled in the art. This filtration step can be a particulate or non-particulate filtration step. It can, for example, be carried out by diatomaceous earth type systems.

De préférence, l’huile lubrifiante régénérée mise en œuvre selon l’invention est obtenue en soumettant une composition lubrifiante usagée à au moins une étape de distillation, de préférence qui suit une étape préalable de déshydratation. La ou lesdites étapes de distillation peuvent être mises en œuvre par toute technique connue de l’homme du métier. Il peut s’agir par exemple d’une distillation atmosphérique ou encore d’une distillation sous pression réduite. Les distillations peuvent être par exemple opérées à une température comprise entre 100°C et 500°C, de préférence entre 200°C et 400°C, plus préférentiellement entre 300°C et 380°C. En particulier, elles peuvent être opérées à une pression comprise entre 25 Pa et 2 000 Pa, de préférence entre 50 Pa et 1 000 Pa, plus particulièrement entre 50 Pa et 250 Pa. Preferably, the regenerated lubricating oil used according to the invention is obtained by subjecting a used lubricating composition to at least one distillation step, preferably following a prior dehydration step. Said distillation step(s) may be carried out by any technique known to those skilled in the art. It may be, for example, atmospheric distillation or distillation under reduced pressure. The distillations may, for example, be carried out at a temperature of between 100°C and 500°C, preferably between 200°C and 400°C, more preferably between 300°C and 380°C. In particular, they may be carried out at a pressure of between 25 Pa and 2,000 Pa, preferably between 50 Pa and 1,000 Pa, more particularly between 50 Pa and 250 Pa.

Avantageusement, l’huile lubrifiante régénérée mise en œuvre selon l’invention est obtenue en soumettant une composition lubrifiante usagée à au moins une étape préalable de passage de ladite composition lubrifiante usagée sur un matériau adsorbant. Advantageously, the regenerated lubricating oil used according to the invention is obtained by subjecting a used lubricating composition to at least one prior step of passing said used lubricating composition over an adsorbent material.

Le matériau adsorbant permet avantageusement d’adsorber sélectivement les composés aromatiques, en particulier les HAPs. The adsorbent material advantageously allows the selective adsorption of aromatic compounds, in particular PAHs.

En particulier, le passage sur un matériau adsorbant, préférentiellement sur du charbon actif, permet avantageusement de réduire la teneur en hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP), notamment choisis parmi chrysène, benzo[b]fluoranthène, benzo[j]fluoranthène, benzo[k]fluoranthène, benzo[e]pyrène, benzo[a]pyrène, dibenz[a,h]anthracène et/ou benz[a]anthracène, de la composition lubrifiante usagée. On entend par « passage de la composition lubrifiante usagée sur un matériau adsorbant », l’écoulement de la composition lubrifiante usagée sur le support adsorbant. In particular, passing over an adsorbent material, preferably over activated carbon, advantageously makes it possible to reduce the content of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), notably chosen from chrysene, benzo[b]fluoranthene, benzo[j]fluoranthene, benzo[k]fluoranthene, benzo[e]pyrene, benzo[a]pyrene, dibenz[a,h]anthracene and/or benz[a]anthracene, of the used lubricating composition. The term "passage of the used lubricating composition over an adsorbent material" means the flow of the used lubricating composition over the adsorbent support.

Les matériaux absorbants peuvent être par exemple du charbon actif, des zéolites, des argiles ou des composés poreux fonctionnalisés. De préférence, il s’agit de charbon actif. Absorbent materials may be, for example, activated carbon, zeolites, clays or functionalized porous compounds. Preferably, it is activated carbon.

Par exemple, l’huile lubrifiante régénérée mise en œuvre dans le procédé de l’invention peut être obtenue à partir du traitement d’une composition lubrifiante usagée selon le procédé décrit dans le document WO 2018/109208. For example, the regenerated lubricating oil used in the process of the invention can be obtained from the treatment of a used lubricating composition according to the process described in document WO 2018/109208.

Dans le cas du passage de la composition lubrifiante usagée sur du charbon actif, la quantité de charbon actif mise en œuvre est de préférence comprise entre 0,5 et 60 g de charbon actif par litre de composition lubrifiante usagée, de préférence entre 0,5 et 50 g/L, de préférence de 1 à 50 g/L, de préférence entre 1 et 30 g/L, par exemple entre 5 et 60g/L, de préférence entre 5 et 50 g/L. In the case of passing the used lubricating composition over activated carbon, the quantity of activated carbon used is preferably between 0.5 and 60 g of activated carbon per liter of used lubricating composition, preferably between 0.5 and 50 g/L, preferably from 1 to 50 g/L, preferably between 1 and 30 g/L, for example between 5 and 60 g/L, preferably between 5 and 50 g/L.

Le débit de passage de la composition lubrifiante usagée peut être compris entre 1m3/h et 15 m3/h, par exemple entre 5 et 10 m3/h. The flow rate of the used lubricating composition can be between 1m 3 /h and 15 m 3 /h, for example between 5 and 10 m 3 /h.

De préférence, le charbon actif est caractérisé par une densité comprise entre 200 et 500 kg/m3, par exemple mesurée selon la norme ASTDM D2854. Preferably, the activated carbon is characterized by a density between 200 and 500 kg/m 3 , for example measured according to the ASTDM D2854 standard.

De préférence, le charbon actif est un charbon de houille, de préférence comprenant de 70% à 95%, avantageusement de 80% à 90% en poids de carbone. Preferably, the activated carbon is a coal, preferably comprising from 70% to 95%, advantageously from 80% to 90% by weight of carbon.

L’étape de passage de la composition lubrifiante usagée sur un support adsorbant, de préférence sur du charbon actif, est avantageusement précédée des étapes préalables suivantes : The step of passing the used lubricating composition onto an adsorbent support, preferably onto activated carbon, is advantageously preceded by the following preliminary steps:

- une ou plusieurs étapes de distillation ; et - one or more distillation stages; and

- une étape de filtration, en particulier telles que définies précédemment. - a filtration step, in particular as defined above.

Avantageusement, l’huile lubrifiante régénérée mise en œuvre selon l’invention peut être obtenue en soumettant une composition lubrifiante usagée à au moins une étape préalable d’hydrogénation (ou hydrotraitement), de préférence qui suit une étape préalable de déshydratation et/ou de distillation. La ou lesdites étapes d’hydrogénation peuvent être mises en œuvre par toute technique connue de l’homme du métier et consistent, d’une manière générale, à traiter l’huile lubrifiante avec de l’hydrogène généralement en présence d’un catalyseur d’hydrotraitement. Un tel catalyseur peut contenir par exemple au moins un oxyde ou un sulfure d’au moins un métal de groupe VI et/ou d’au moins un métal du groupe VIII, tel que le molybdène, le tungstène, le nickel ou le cobalt, et un support, par exemple l’alumine, la silice-alumine ou une zéolithe. Advantageously, the regenerated lubricating oil used according to the invention can be obtained by subjecting a used lubricating composition to at least one prior hydrogenation (or hydrotreatment) step, preferably which follows a prior dehydration and/or distillation step. Said hydrogenation step(s) can be carried out by any technique known to those skilled in the art and generally consist of treating the lubricating oil with hydrogen, generally in the presence of a hydrotreatment catalyst. Such a catalyst can contain, for example, at least one oxide or a sulfide of at least one group VI metal and/or at least one group VIII metal, such as molybdenum, tungsten, nickel or cobalt, and a carrier, for example alumina, silica-alumina or a zeolite.

Avantageusement, l’huile lubrifiante régénérée mise en œuvre selon l’invention peut être obtenue en soumettant une composition lubrifiante usagée à au moins une étape préalable d’extraction liquide/liquide par un solvant, de préférence qui suit une étape préalable de déshydratation et/ou de distillation. En particulier, l’extraction liquide/liquide par un solvant permet avantageusement d’éclaircir une huile usagée de couleur sombre, d’éliminer au moins en partie la mauvaise odeur ou les composés aromatiques, en particulier les HAPs. La ou lesdites étapes d’extraction peuvent être mises en œuvre par toute technique connue de l’homme du métier. L’extraction est généralement réalisée dans un mélangeur-décanteur ou dans une colonne d’extraction, à l’aide d’un solvant d’extraction approprié. Advantageously, the regenerated lubricating oil used according to the invention can be obtained by subjecting a used lubricating composition to at least one prior step of liquid/liquid extraction by a solvent, preferably which follows a prior step of dehydration and/or distillation. In particular, the liquid/liquid extraction by a solvent advantageously makes it possible to lighten a dark-colored used oil, to eliminate at least in part the bad odor or the aromatic compounds, in particular the PAHs. Said extraction step(s) can be implemented by any technique known to those skilled in the art. The extraction is generally carried out in a mixer-settler or in an extraction column, using a suitable extraction solvent.

Avantageusement, l’huile lubrifiante régénérée mise en œuvre selon l’invention peut être obtenue en soumettant une composition lubrifiante usagée à au moins une étape préalable de décantation. La ou lesdites étapes de décantation peuvent être mises en œuvre par toute technique connue de l’homme du métier. Advantageously, the regenerated lubricating oil used according to the invention can be obtained by subjecting a used lubricating composition to at least one prior decantation step. Said decantation step(s) can be carried out by any technique known to those skilled in the art.

Il est entendu que l’invention n’est nullement limitée à la mise en œuvre des huiles régénérées obtenues suivant les méthodes de traitement décrites précédemment. D’autres huiles lubrifiantes au moins en partie re-raffinées, issues d’étapes de traitement différentes de celles décrites ci-dessus, peuvent convenir à l’invention. It is understood that the invention is in no way limited to the use of regenerated oils obtained using the treatment methods described above. Other lubricating oils, at least partly re-refined, resulting from treatment steps different from those described above, may be suitable for the invention.

En tout état de cause, une huile lubrifiante re-raffinée mise en œuvre selon l’invention se distingue d’une huile lubrifiante usagée, notamment du fait de la teneur réduite en certains éléments contaminants indésirables, par exemple en eau, en carburant, en éléments métalliques ou encore en certains hétéroatomes. In any event, a re-refined lubricating oil used according to the invention differs from a used lubricating oil, in particular due to the reduced content of certain undesirable contaminating elements, for example water, fuel, metallic elements or even certain heteroatoms.

D’autre part, une huile lubrifiante régénérée mise en œuvre selon l’invention se distingue, du fait de sa formation à partir d’un lubrifiant usagé, d’une huile de base vierge ou neuve, huile directement issue du raffinage pétrolier, ou encore d’huiles de base native, par exemple d’origine naturelle, tant au niveau de sa composition que de ses propriétés physico-chimiques. Une huile lubrifiante régénérée mise en œuvre selon l’invention est notamment caractérisée par une teneur en silicium comprise entre 0 ppm et 300 ppm, notamment comprise entre 1 et 300 ppm. On the other hand, a regenerated lubricating oil used according to the invention is distinguished, due to its formation from a used lubricant, from a virgin or new base oil, oil directly derived from petroleum refining, or even from native base oils, for example of natural origin, both in terms of its composition and its physicochemical properties. A regenerated lubricating oil used according to the invention is notably characterized by a silicon content of between 0 ppm and 300 ppm, notably between 1 and 300 ppm.

Une huile lubrifiante régénérée mise en œuvre selon l’invention est notamment caractérisée par une teneur en phosphore inférieure ou égale à 100 ppm, en particulier comprise entre 0 ppm et 100 ppm, par exemple de 0 ppm. A regenerated lubricating oil used according to the invention is in particular characterized by a phosphorus content of less than or equal to 100 ppm, in particular between 0 ppm and 100 ppm, for example 0 ppm.

Une huile lubrifiante régénérée mise en œuvre selon l’invention peut également être caractérisée par sa teneur en un ou plusieurs autres éléments choisis parmi le chlore, l’oxygène et l’azote. Elle peut par exemple présenter une teneur en chlore comprise entre 0 ppm et 50 ppm, par exemple de 0 ppm. A regenerated lubricating oil used according to the invention may also be characterized by its content of one or more other elements chosen from chlorine, oxygen and nitrogen. It may, for example, have a chlorine content of between 0 ppm and 50 ppm, for example 0 ppm.

La teneur en ces éléments peut être par évaluée par toute méthode connue de l’homme du métier, par exemple par fluorescence X (XRF), ou encore par spectroscopie Infrarouge ou Ultraviolet. The content of these elements can be assessed by any method known to those skilled in the art, for example by X-ray fluorescence (XRF), or by infrared or ultraviolet spectroscopy.

Selon un mode de réalisation particulier, une huile lubrifiante régénérée mise en œuvre selon l’invention possède une masse volumique inférieure ou égale à 870 kg/m3, en particulier inférieure ou égale à 860 kg/m3. La masse volumique de l’huile lubrifiante au moins en partie re-raffinée peut ainsi être comprise entre 830 et 870 kg/m3, en particulier entre 840 et 860 kg/m3. According to a particular embodiment, a regenerated lubricating oil used according to the invention has a density less than or equal to 870 kg/m 3 , in particular less than or equal to 860 kg/m 3 . The density of the at least partly re-refined lubricating oil can thus be between 830 and 870 kg/m 3 , in particular between 840 and 860 kg/m 3 .

La masse volumique peut en particulier être déterminée selon la norme NF EN ISO 12185. The density can in particular be determined according to standard NF EN ISO 12185.

En particulier, une huile lubrifiante régénérée mise en œuvre selon l’invention possède un point éclair supérieur ou égal à 225°C, en particulier supérieur ou égal à 228°C. Le point éclair de l’huile lubrifiante au moins en partie re-raffinée peut ainsi être compris entre 225°C et 245°C. In particular, a regenerated lubricating oil used according to the invention has a flash point greater than or equal to 225°C, in particular greater than or equal to 228°C. The flash point of the at least partly re-refined lubricating oil can thus be between 225°C and 245°C.

Le point éclair peut en particulier être déterminé selon la norme NF EN ISO 2592. The flash point can in particular be determined according to standard NF EN ISO 2592.

Comme mentionné plus haut, la ou lesdites huiles lubrifiantes re-raffinées peuvent être utilisées comme unique(s) huile(s) de base de la composition lubrifiante, ou être formulée(s) en combinaison avec une ou plusieurs huiles de base distinctes, en particulier une ou plusieurs huiles de base neuves. As mentioned above, said re-refined lubricating oil(s) may be used as the sole base oil(s) of the lubricating composition, or may be formulated in combination with one or more separate base oils, in particular one or more new base oils.

Ces huiles de base neuves en particulier choisies parmi les huiles de base conventionnellement utilisées dans le domaine des lubrifiants, telles que les huiles minérales, synthétiques ou naturelles, animales ou végétales ou leurs mélanges. Avantageusement, ces huiles de base sont des huiles d’origines minérales ou synthétiques appartenant aux groupes I à V selon les classes définies dans la classification API (ou leurs équivalents selon la classification ATI EL) et présentées dans le tableau 1 ci-dessus, ou leurs mélanges. These new base oils are particularly chosen from base oils conventionally used in the field of lubricants, such as mineral, synthetic or natural, animal or vegetable oils or their mixtures. Advantageously, these base oils are oils of mineral or synthetic origin belonging to groups I to V according to the classes defined in the API classification (or their equivalents according to the ATI EL classification) and presented in table 1 above, or their mixtures.

Une composition lubrifiante mise en œuvre selon l’invention selon l’invention peut ainsi comprendre un mélange d’une ou plusieurs huiles lubrifiantes au moins en partie re-raffinées et d’une ou plusieurs huiles de base neuves, par exemple d’au moins une huile minérale. A lubricating composition implemented according to the invention may thus comprise a mixture of one or more at least partly re-refined lubricating oils and one or more new base oils, for example at least one mineral oil.

De préférence, une composition lubrifiante selon l’invention comprend moins de 50% massique d’huile(s) de base neuve(s), distincte(s) d’huiles lubrifiantes reraffinées. Preferably, a lubricating composition according to the invention comprises less than 50% by mass of new base oil(s), distinct from re-refined lubricating oils.

De préférence, une composition lubrifiante selon l’invention est formée majoritairement de la ou desdites huiles lubrifiantes re-raffinées. Preferably, a lubricating composition according to the invention is formed mainly from said re-refined lubricating oil(s).

En particulier, la ou lesdites huiles lubrifiantes re-raffinées peuvent représenter plus de 70% massique de la masse totale de la composition lubrifiante, notamment plus de 80% massique, en particulier plus de 90% massique, et plus particulièrement entre 70% et 95% massique, de la masse totale de la composition lubrifiante. In particular, said re-refined lubricating oil(s) may represent more than 70% by mass of the total mass of the lubricating composition, in particular more than 80% by mass, in particular more than 90% by mass, and more particularly between 70% and 95% by mass, of the total mass of the lubricating composition.

Dans un mode de réalisation particulier, une composition lubrifiante selon l’invention est totalement dénuée d’huile de base distincte d’huiles lubrifiantes reraffinées. In a particular embodiment, a lubricating composition according to the invention is completely free of base oil other than re-refined lubricating oils.

Une composition lubrifiante mise en œuvre selon l’invention peut comprendre en outre tous types d’additifs adaptés à l’utilisation visée pour le lubrifiant, telle que détaillée dans la suite du texte, par exemple pour une utilisation dans des systèmes de motorisation mobiles ou stationnaires, plus particulièrement mobiles, pour véhicules légers ou poids lourds, ou encore de véhicules off-road, en particulier dans des systèmes de motorisation à combustion. A lubricating composition used according to the invention may further comprise all types of additives suitable for the intended use of the lubricant, as detailed in the remainder of the text, for example for use in mobile or stationary, more particularly mobile, motorization systems for light or heavy vehicles, or even off-road vehicles, in particular in combustion motorization systems.

Ces additifs peuvent être notamment choisis parmi les additifs modificateurs de frottement, les additifs anti-usure, les additifs extrême pression, les détergents, les antioxydants, les améliorants de l’indice de viscosité (VI), les additifs abaisseurs du point d’écoulement (PPD), les dispersants, les agents anti-mousse, les épaississants, les inhibiteurs de corrosion, les agents passivant du cuivre, les émulsifiants, et leurs mélanges. These additives may be chosen in particular from friction modifying additives, anti-wear additives, extreme pressure additives, detergents, antioxidants, viscosity index (VI) improvers, pour point depressants (PPD), dispersants, anti-foaming agents, thickeners, corrosion inhibitors, copper passivating agents, emulsifiers, and mixtures thereof.

Avantageusement, une composition lubrifiante selon l’invention comprend un ou plusieurs additifs choisis parmi les améliorants de l’indice de viscosité, les additifs abaisseurs du point d’écoulement, les additifs anti-usure, les antioxydants et leurs mélanges. Advantageously, a lubricating composition according to the invention comprises one or more additives chosen from viscosity index improvers, additives pour point depressants, anti-wear additives, antioxidants and their mixtures.

Ces additifs peuvent être ajoutés à la ou lesdites huiles de base régénérées mises en œuvre selon l’invention ou encore au mélange de la ou desdites huiles de base régénérées et d’au moins une huile de base neuve, en une quantité appropriée, déterminée par l’homme du métier. Il est entendu que la nature et la quantité des additifs mis en œuvre sont choisies de telle manière que les propriétés avantageuses de la composition à base de la ou desdites huiles lubrifiantes re-raffinées, ne soient pas ou substantiellement pas altérées par l’adjonction envisagée. These additives may be added to the said regenerated base oil(s) used according to the invention or to the mixture of the said regenerated base oil(s) and at least one new base oil, in an appropriate quantity, determined by a person skilled in the art. It is understood that the nature and quantity of the additives used are chosen in such a way that the advantageous properties of the composition based on the said re-refined lubricating oil(s) are not or are not substantially altered by the envisaged addition.

Une composition lubrifiante mise en œuvre selon l’invention peut comprendre entre 0,01% et 20% massique, en particulier entre 0,05% et 10% massique d’additifs, en particulier tels que décrits ci-dessous, par rapport à la masse totale de la composition. A lubricating composition used according to the invention may comprise between 0.01% and 20% by mass, in particular between 0.05% and 10% by mass of additives, in particular as described below, relative to the total mass of the composition.

De manière avantageuse, une composition lubrifiante mise en œuvre selon l’invention peut comprendre au moins un additif modificateur de frottement. Les additifs modificateurs de frottement permettent de limiter les frottements en formant des monocouches adsorbées sur les surfaces des métaux à leur contact. Ils peuvent être choisis parmi des composés apportant des éléments métalliques et des composés exempts de cendres. Parmi les composés apportant des éléments métalliques, on peut citer les complexes de métaux de transition tels que Mo, Sb. Sn, Fe, Cu, Zn dont les ligands peuvent être des composés hydrocarbonés comprenant des atomes d’oxygène, d’azote, de soufre ou de phosphore. Les additifs modificateurs de frottement exempts de cendres sont généralement d’origine organique et peuvent être choisis parmi les esters d’acides gras et de polyols, distincts du monoester requis selon l’invention, les amines alcoxylées, les amines grasses alcoxylées, les époxydes gras, les époxydes gras de borate, les amines grasses ou les esters de glycérol d’acide gras. Selon l’invention, les composés gras comprennent au moins un groupement hydrocarboné comprenant de 10 à 24 atomes de carbone. En particulier, les composés à base de molybdène peuvent être choisis parmi les dithiocarbamates de molybdène (Mo-DTC), les dithiophosphates de molybdène (Mo-DTP), et leurs mélanges. Advantageously, a lubricating composition used according to the invention may comprise at least one friction-modifying additive. The friction-modifying additives make it possible to limit friction by forming adsorbed monolayers on the surfaces of the metals in contact with them. They may be chosen from compounds providing metallic elements and ash-free compounds. Among the compounds providing metallic elements, mention may be made of transition metal complexes such as Mo, Sb, Sn, Fe, Cu, Zn, the ligands of which may be hydrocarbon compounds comprising oxygen, nitrogen, sulfur or phosphorus atoms. The ash-free friction modifying additives are generally of organic origin and may be chosen from fatty acid esters and polyols, distinct from the monoester required according to the invention, alkoxylated amines, alkoxylated fatty amines, fatty epoxides, borate fatty epoxides, fatty amines or fatty acid glycerol esters. According to the invention, the fatty compounds comprise at least one hydrocarbon group comprising from 10 to 24 carbon atoms. In particular, the molybdenum-based compounds may be chosen from molybdenum dithiocarbamates (Mo-DTC), molybdenum dithiophosphates (Mo-DTP), and mixtures thereof.

De manière avantageuse, une composition lubrifiante selon l’invention peut comprendre de 0,01% à 5% massique, de préférence de 0,01% à 5% massique, plus particulièrement de 0,1% à 2% massique ou encore plus particulièrement de 0,1% à 1 ,5% massique, par rapport à la masse totale de la composition lubrifiante, d’additifs modificateurs de frottement. Advantageously, a lubricating composition according to the invention may comprise from 0.01% to 5% by mass, preferably from 0.01% to 5% by mass, more particularly from 0.1% to 2% by mass or even more particularly from 0.1% to 1.5% by mass, relative to the total mass of the lubricating composition, of friction modifying additives.

De manière préférée, une composition lubrifiante selon l’invention comprend au moins un additif anti-usure, un additif extrême-pression ou leurs mélanges. Les additifs anti-usure et les additifs extrême pression sont dédiés à protéger les surfaces en frottement par formation d’un film protecteur adsorbé sur ces surfaces. Il existe une grande variété d’additifs anti-usure. Conviennent tout particulièrement aux compositions lubrifiantes selon l’invention, les additifs anti-usure choisis parmi les additifs polysulfures, les additifs oléfines soufrés ou encore les additifs phospho- soufrés comme les alkylthiophosphates métalliques, en particulier les alkylthiophosphates de zinc, et plus spécifiquement les dialkyldithiophosphates de zinc ou ZnDTP. Les composés préférés sont de formule Zn((SP(S)(OR)(OR’))2, dans laquelle R et R’, identiques ou différents représentent indépendamment un groupement alkyle, comportant préférentiellement de 1 à 18 atomes de carbone. Preferably, a lubricating composition according to the invention comprises at least one anti-wear additive, an extreme pressure additive or mixtures thereof. The anti-wear additives and the extreme pressure additives are dedicated to protecting the friction surfaces by forming a protective film adsorbed on these surfaces. There is a wide variety of anti-wear additives. Particularly suitable for the lubricating compositions according to the invention are the anti-wear additives chosen from polysulfide additives, sulfur-containing olefin additives or even phospho-sulfur additives such as metal alkylthiophosphates, in particular zinc alkylthiophosphates, and more specifically zinc dialkyldithiophosphates or ZnDTP. The preferred compounds are of formula Zn((SP(S)(OR)(OR')) 2 , in which R and R', identical or different, independently represent an alkyl group, preferably comprising from 1 to 18 carbon atoms.

De manière avantageuse, une composition lubrifiante selon l’invention peut comprendre de 0,01% à 6% massique, préférentiellement de 0,05% à 4% massique, plus préférentiellement de 0,1 % à 2% massique, par rapport à la masse totale de la composition, d’additifs anti-usure et d’additifs extrême pression. Advantageously, a lubricating composition according to the invention may comprise from 0.01% to 6% by mass, preferably from 0.05% to 4% by mass, more preferably from 0.1% to 2% by mass, relative to the total mass of the composition, of anti-wear additives and extreme pressure additives.

De manière avantageuse, une composition lubrifiante selon l’invention peut comprendre au moins un additif antioxydant. L’additif antioxydant permet de retarder la dégradation de la composition lubrifiante en service. Cette dégradation peut notamment se traduire par la formation de dépôts, par la présence de boues ou par une augmentation de la viscosité de la composition lubrifiante. Ils agissent notamment comme inhibiteurs radicalaires ou destructeurs d’hydroperoxydes. Advantageously, a lubricating composition according to the invention may comprise at least one antioxidant additive. The antioxidant additive makes it possible to delay the degradation of the lubricating composition in service. This degradation may in particular result in the formation of deposits, the presence of sludge or an increase in the viscosity of the lubricating composition. They act in particular as radical inhibitors or hydroperoxide destroyers.

Parmi les additifs antioxydants couramment employés on peut citer les antioxydants de type phénolique, les additifs antioxydant de type aminé, les additifs antioxydants phosphosoufrés. Certains de ces additifs antioxydants, par exemple les additifs antioxydants phosphosoufrés, peuvent être générateurs de cendres. Les additifs antioxydants phénoliques peuvent être exempts de cendres ou bien être sous forme de sels métalliques neutres ou basiques. Les additifs antioxydants peuvent notamment être choisis parmi les phénols stériquement encombrés, les esters de phénol stériquement encombrés et les phénols stériquement encombrés comprenant un pont thioéther, les diphénylamines, les diphénylamines substituées par au moins un groupement alkyle en CrC12, les N,N’-dialkyle-aryle-diamines et leurs mélanges. De préférence, les phénols stériquement encombrés sont choisis parmi les composés comprenant un groupement phénol dont au moins un carbone vicinal du carbone portant la fonction alcool est substitué par au moins un groupement alkyle en C1-C10, de préférence un groupement alkyle en Ci-C6, de préférence un groupement alkyle en C4, de préférence par le groupement ter-butyle. Les composés aminés sont une autre classe d’additifs antioxydants pouvant être utilisés, éventuellement en combinaison avec les additifs antioxydants phénoliques. Des exemples de composés aminés sont les amines aromatiques, par exemple les amines aromatiques de formule NR5R6R7 dans laquelle R5 représente un groupement aliphatique ou un groupement aromatique, éventuellement substitué, R6 représente un groupement aromatique, éventuellement substitué, R7 représente un atome d’hydrogène, un groupement alkyle, un groupement aryle ou un groupement de formule R8S(O)ZR9 dans laquelle R8 représente un groupement alkylène ou un groupement alkénylène, R9 représente un groupement alkyle, un groupement alcényle ou un groupement aryle et z représente 0, 1 ou 2. Des alkyl phénols sulfurisés ou leurs sels de métaux alcalins et alcalino-terreux peuvent également être utilisés comme additifs antioxydants. Among the commonly used antioxidant additives, mention may be made of phenolic antioxidants, amine antioxidant additives, and phosphosulfur antioxidant additives. Some of these antioxidant additives, for example phosphosulfur antioxidant additives, may be ash-generating. The phenolic antioxidant additives may be ash-free or in the form of neutral or basic metal salts. The antioxidant additives may in particular be chosen from sterically hindered phenols, sterically hindered phenol esters and sterically hindered phenols comprising a thioether bridge, diphenylamines, diphenylamines substituted by at least one C1 -C12 alkyl group, N,N'-dialkyl-aryl-diamines and mixtures thereof. Preferably, the sterically hindered phenols are chosen from compounds comprising a phenol group in which at least one vicinal carbon of the carbon carrying the alcohol function is substituted by at least one C1-C10 alkyl group, preferably a C1- C6 alkyl group, preferably a C4 alkyl group, preferably by the tert-butyl group. Amino compounds are another class of antioxidant additives which can be used, optionally in combination with the phenolic antioxidant additives. Examples of amine compounds are aromatic amines, for example aromatic amines of formula NR 5 R 6 R 7 in which R 5 represents an aliphatic group or an aromatic group, optionally substituted, R 6 represents an aromatic group, optionally substituted, R 7 represents a hydrogen atom, an alkyl group, an aryl group or a group of formula R 8 S(O) Z R 9 in which R 8 represents an alkylene group or an alkenylene group, R 9 represents an alkyl group, an alkenyl group or an aryl group and z represents 0, 1 or 2. Sulphurized alkyl phenols or their alkali and alkaline earth metal salts can also be used as antioxidant additives.

De manière avantageuse, une composition lubrifiante selon l’invention peut comprendre de 0, 1 % à 2% massique, par rapport à la masse totale de la composition, d’au moins un additif antioxydant. Advantageously, a lubricating composition according to the invention may comprise from 0.1% to 2% by mass, relative to the total mass of the composition, of at least one antioxidant additive.

Une composition lubrifiante selon l’invention peut également comprendre au moins un additif détergent. Les additifs détergents permettent généralement de réduire la formation de dépôts à la surface des pièces métalliques par dissolution des produits secondaires d’oxydation et de combustion. Les additifs détergents utilisables dans une composition lubrifiante selon l’invention sont généralement connus de l’homme de métier. Les additifs détergents peuvent être des composés anioniques comprenant une longue chaîne hydrocarbonée lipophile et une tête hydrophile. Le cation associé peut être un cation métallique d’un métal alcalin ou alcalinoterreux. Les additifs détergents sont préférentiellement choisis parmi les sels de métaux alcalins ou de métaux alcalino-terreux d’acides carboxyliques, les sulfonates, les salicylates, les naphténates, ainsi que les sels de phénates. Les métaux alcalins et alcalino-terreux sont préférentiellement le calcium, le magnésium, le sodium ou le baryum. Ces sels métalliques comprennent généralement le métal en quantité stoechiométrique ou bien en excès, donc en quantité supérieure à la quantité stoechiométrique. Il s’agit alors d’additifs détergents surbasés ; le métal en excès apportant le caractère surbasé à l’additif détergent est alors généralement sous la forme d’un sel métallique insoluble dans l’huile de base, par exemple un carbonate, un hydroxyde, un oxalate, un acétate, un glutamate, préférentiellement un carbonate. A lubricating composition according to the invention may also comprise at least one detergent additive. Detergent additives generally make it possible to reduce the formation of deposits on the surface of metal parts by dissolving secondary oxidation and combustion products. The detergent additives that can be used in a lubricating composition according to the invention are generally known to those skilled in the art. The detergent additives may be anionic compounds comprising a long lipophilic hydrocarbon chain and a hydrophilic head. The associated cation may be a metal cation of an alkali or alkaline-earth metal. The detergent additives are preferably chosen from alkali metal or alkaline-earth metal salts of carboxylic acids, sulfonates, salicylates, naphthenates, as well as phenate salts. The alkali and alkaline-earth metals are preferably calcium, magnesium, sodium or barium. These metal salts generally contain the metal in stoichiometric quantity or in excess, i.e. in a quantity greater than the stoichiometric quantity. These are then overbased detergent additives; the excess metal providing the overbased character to the detergent additive is then generally in the form of a metal salt insoluble in the base oil, for example a carbonate, a hydroxide, an oxalate, an acetate, a glutamate, preferably a carbonate.

Une composition lubrifiante selon l’invention peut comprendre de 0,5% à 8%, de préférence de 0,5% à 4% massique, par rapport à la masse totale de la composition lubrifiante, d’additif détergent. A lubricating composition according to the invention may comprise from 0.5% to 8%, preferably from 0.5% to 4% by mass, relative to the total mass of the lubricating composition, of detergent additive.

De manière avantageuse, une composition lubrifiante selon l’invention peut également comprendre au moins un additif abaisseur de point d’écoulement (dit encore agent « PPD » pour « Pour Point Depressant » en langue anglaise). En ralentissant la formation de cristaux de paraffine, les additifs abaisseurs de point d’écoulement améliorent généralement le comportement à froid de la composition lubrifiante selon l’invention. Comme exemple d’agents de réduction du point d’écoulement, on peut citer les polyméthacrylates d’alkyle, les polyacrylates, les polyarylamides, les polyalkylphénols, les polyalkylnaphtalènes et les polystyrènes alkylés. Advantageously, a lubricating composition according to the invention may also comprise at least one pour point depressant additive (also called a “PPD” agent for “Pour Point Depressant” in English). By slowing down the formation of paraffin crystals, the pour point depressant additives generally improve the cold behavior of the lubricating composition according to the invention. Examples of pour point depressants include polyalkyl methacrylates, polyacrylates, polyarylamides, polyalkylphenols, polyalkylnaphthalenes and alkylated polystyrenes.

Une composition lubrifiante selon l’invention peut comprendre de 0,1 % à 2%, de préférence de 0,2% à 1 % massique d’additif(s) abaisseur(s) du point d’écoulement, par rapport à la masse totale de la composition. A lubricating composition according to the invention may comprise from 0.1% to 2%, preferably from 0.2% to 1% by mass of pour point lowering additive(s), relative to the total mass of the composition.

Une composition lubrifiante selon l’invention peut également comprendre au moins un agent dispersant. De tels agents dispersants assurent le maintien en suspension et l’évacuation des contaminants solides insolubles constitués par les produits secondaires d’oxydation qui se forment lorsque la composition lubrifiante est en service. Ils peuvent être choisis parmi les bases de Mannich, les succinimides et leurs dérivés, tels que les dérivés de polyisobutylène anhydride succinique. A lubricating composition according to the invention may also comprise at least one dispersing agent. Such dispersing agents ensure the maintenance in suspension and the evacuation of insoluble solid contaminants consisting of secondary oxidation products which form when the lubricating composition is in service. They may be chosen from Mannich bases, succinimides and their derivatives, such as polyisobutylene succinic anhydride derivatives.

En particulier, une composition lubrifiante selon l’invention peut comprendre de 0,2% à 10% massique d’agent(s) dispersant(s), par rapport à la masse totale de la composition. In particular, a lubricating composition according to the invention may comprise from 0.2% to 10% by mass of dispersing agent(s), relative to the total mass of the composition.

Une composition lubrifiante selon l’invention peut également comprendre au moins un additif améliorant l’indice de viscosité (VI). Les améliorants de l’indice de viscosité, en particulier les polymères améliorant l’indice de viscosité, permettent de garantir une bonne tenue à froid et une viscosité minimale à haute température. Comme exemples de polymère améliorant l’indice de viscosité, on peut citer les esters polymères, les homopolymères ou les copolymères, hydrogénés ou non- hydrogénés du styrène, du butadiène et de l’isoprène, les homopolymères ou les copolymères d’oléfine, telle que l’éthylène ou le propylène, les polyacrylates et polyméthacrylates (PMA), de préférence les homopolymères ou les copolymères d’oléfine, telle que l’éthylène ou le propylène. A lubricating composition according to the invention may also comprise at least one viscosity index (VI) improving additive. Viscosity index improvers, in particular viscosity index improving polymers, make it possible to ensure good cold resistance and minimal viscosity at high temperatures. Examples of viscosity index improving polymers include hydrogenated or non-hydrogenated polymer esters, homopolymers or copolymers. hydrogenated styrene, butadiene and isoprene, homopolymers or copolymers of olefin, such as ethylene or propylene, polyacrylates and polymethacrylates (PMA), preferably homopolymers or copolymers of olefin, such as ethylene or propylene.

En particulier, une composition lubrifiante selon l’invention peut comprendre de 1% à 15% massique d’additif(s) améliorant l’indice de viscosité, de préférence de 5% à 10% massique, par rapport à la masse totale de la composition lubrifiante. In particular, a lubricating composition according to the invention may comprise from 1% to 15% by mass of additive(s) improving the viscosity index, preferably from 5% to 10% by mass, relative to the total mass of the lubricating composition.

Une composition lubrifiante peut encore comprendre au moins un additif antimousse, par exemple choisi parmi les polymères polaires tels que les polyméthylsiloxanes ou les polyacrylates. En particulier, une composition lubrifiante selon l’invention peut comprendre de 0,01% à 3% massique d’additif(s) anti-mousse, par rapport à la masse totale de la composition lubrifiante. A lubricating composition may also comprise at least one antifoam additive, for example chosen from polar polymers such as polymethylsiloxanes or polyacrylates. In particular, a lubricating composition according to the invention may comprise from 0.01% to 3% by mass of antifoam additive(s), relative to the total mass of the lubricating composition.

Elle peut encore comprendre au moins un agent anticorrosion ou agent passivant du cuivre, par exemple des composés tels que les polyisobutènes anhydrides succiniques, les sulfonates thiadiazoles ou les mercaptobenzothiazoles. Ils sont typiquement présents dans une composition lubrifiante selon l’invention à des teneurs comprises entre 0,01 % et 1% massique, par rapport à la masse totale de la composition. It may also comprise at least one anti-corrosion agent or copper passivating agent, for example compounds such as succinic polyisobutene anhydrides, thiadiazole sulfonates or mercaptobenzothiazoles. They are typically present in a lubricating composition according to the invention at contents of between 0.01% and 1% by mass, relative to the total mass of the composition.

Ainsi, une composition lubrifiante selon l’invention peut comprendre en outre une ou plusieurs huiles de base distinctes de l’huile lubrifiante au moins en partie reraffinée et/ou un ou plusieurs additifs, en particulier choisis parmi les additifs modificateurs de frottement, les additifs anti-usure, les additifs extrême pression, les détergents, les antioxydants, les améliorants de l’indice de viscosité (VI), les additifs abaisseurs du point d’écoulement (PPD), les dispersants, les agents anti-mousse, les épaississants, les inhibiteurs de corrosion, les agents passivant du cuivre, les émulsifiants et leurs mélanges. Thus, a lubricating composition according to the invention may further comprise one or more base oils distinct from the at least partly re-refined lubricating oil and/or one or more additives, in particular chosen from friction modifying additives, anti-wear additives, extreme pressure additives, detergents, antioxidants, viscosity index (VI) improvers, pour point depressant (PPD) additives, dispersants, anti-foaming agents, thickeners, corrosion inhibitors, copper passivating agents, emulsifiers and mixtures thereof.

La présente invention concerne également l’utilisation d’une composition lubrifiante telle que définie ci-dessus, pour lubrifier les pièces d’un moteur à combustion interne. The present invention also relates to the use of a lubricating composition as defined above, for lubricating the parts of an internal combustion engine.

De préférence, la présente invention concerne également l’utilisation d’une composition lubrifiante telle que définie ci-dessus, pour lubrifier les pièces d’un moteur à combustion interne de type allumage commandé, de préférence moteur à gaz, à essence, diesel ou encore hybride, et plus particulièrement pour lubrifier les pièces d’un moteur diesel. Preferably, the present invention also relates to the use of a lubricating composition as defined above, for lubricating the parts of an internal combustion engine of the spark ignition type, preferably an engine gas, petrol, diesel or even hybrid, and more particularly to lubricate the parts of a diesel engine.

La présente invention permet également de diminuer l’empreinte carbone par l’utilisation de la composition lubrifiante susmentionnée, et donc par l’utilisation d’au moins une huile de base au moins en partie re-raffinée, en comparaison avec l’utilisation d’une composition lubrifiante comprenant une huile de base neuve (ou native). La présente invention concerne donc également l’utilisation de la composition lubrifiante susmentionnée pour diminuer l’empreinte carbone. The present invention also makes it possible to reduce the carbon footprint by using the aforementioned lubricating composition, and therefore by using at least one at least partially re-refined base oil, in comparison with the use of a lubricating composition comprising a new (or native) base oil. The present invention therefore also relates to the use of the aforementioned lubricating composition for reducing the carbon footprint.

La composition lubrifiante utilisée selon l’invention permet donc d’améliorer la propreté moteur par la diminution de la formation des boues dans le moteur, tout en réduisant l’empreinte carbone (en comparaison avec l’utilisation d’une composition lubrifiante comprenant une huile de base neuve). The lubricating composition used according to the invention therefore makes it possible to improve engine cleanliness by reducing the formation of sludge in the engine, while reducing the carbon footprint (in comparison with the use of a lubricating composition comprising a new base oil).

La présente invention concerne également une méthode pour diminuer la formation de boues dans un moteur, ladite méthode comprenant une étape de mise en contact d’au moins une pièce mécanique dudit moteur, notamment moteur à combustion interne, avec une composition lubrifiante comprenant au moins une huile de base au moins en partie re-raffinée, ladite composition lubrifiante présentant de préférence un grade XW-Y selon la classification SAE J300, X étant égal à 0, 5 ou 10 et Y étant compris de 8 à 50, de préférence de 8 à 40. The present invention also relates to a method for reducing the formation of sludge in an engine, said method comprising a step of bringing at least one mechanical part of said engine, in particular an internal combustion engine, into contact with a lubricating composition comprising at least one at least partly re-refined base oil, said lubricating composition preferably having a grade XW-Y according to the SAE J300 classification, X being equal to 0, 5 or 10 and Y being from 8 to 50, preferably from 8 to 40.

Selon un mode de réalisation, la composition lubrifiante utilisée dans cette méthode est telle que définie plus haut. According to one embodiment, the lubricating composition used in this method is as defined above.

Selon un mode de réalisation, l’huile de base au moins en partie re-raffinée est telle que définie ci-dessus. According to one embodiment, the at least partially re-refined base oil is as defined above.

De préférence, la méthode susmentionnée est mise en œuvre dans un moteur tel que défini ci-dessus. De préférence, le moteur est un moteur à combustion interne de type allumage commandé, préférentiellement un moteur à gaz, à essence, diesel ou encore hybride, et plus particulièrement un moteur diesel. Preferably, the above-mentioned method is implemented in an engine as defined above. Preferably, the engine is a spark-ignition type internal combustion engine, preferably a gas, gasoline, diesel or hybrid engine, and more particularly a diesel engine.

L’invention va maintenant être décrite au moyen des exemples suivants, donnés à titre illustratif et non limitatif de l’invention. EXEMPLES The invention will now be described by means of the following examples, given by way of illustration and not limitation of the invention. EXAMPLES

Préparation des compositions Les compositions lubrifiantes sont préparées par mélange des composés décrits dans le tableau 3 ci-dessous. Preparation of the compositions The lubricating compositions are prepared by mixing the compounds described in Table 3 below.

Les pourcentages indiqués correspondent à des pourcentages en masse par rapport à la masse totale de la composition. [Tableau 3] The percentages indicated correspond to percentages by mass relative to the total mass of the composition. [Table 3]

Le paquet d’additifs comprend notamment un dispersant, un détergent, un antioxydant, un anti-usure et/ou un antimousse. Les caractéristiques des compositions lubrifiantes sont indiquées dans le tableau 4 ci-dessous : The additive package includes, among other things, a dispersant, a detergent, an antioxidant, an anti-wear agent and/or an antifoam agent. The characteristics of the lubricating compositions are shown in Table 4 below:

[Tableau 4] La KV100 (KV100 de l’anglais Kinematic Viscosity measured at 100°C) correspond à la viscosité cinématique mesurée à 100°C, mesurée selon la norme ASTM D445. [Table 4] KV100 (Kinematic Viscosity measured at 100°C) corresponds to the kinematic viscosity measured at 100°C, measured according to the ASTM D445 standard.

La viscosité CCS (de l’anglais : « Cold Cranking Viscosity ») est une mesure de la viscosité dynamique de l’huile à basse température. Ces valeurs sont mesurées selon la norme ASTM D5293. Cold Cranking Viscosity (CCS) is a measure of the dynamic viscosity of oil at low temperatures. These values are measured according to ASTM D5293.

La volatilité Noack à 250°C est mesurée selon la méthode CEC L-40-A-93.Noack volatility at 250°C is measured according to CEC method L-40-A-93.

La BOV (viscosité de l’huile de base ou base oil viscosity en anglais) correspond à la viscosité cinématique du mélange d’huiles de base à 100°C de la formulation avant l’addition des additifs et du polymère OCP. Cette viscosité cinématique est mesurée à 100°C, selon la norme ASTM D445. BOV (base oil viscosity) is the kinematic viscosity of the base oil blend at 100°C of the formulation before the addition of additives and OCP polymer. This kinematic viscosity is measured at 100°C, according to ASTM D445.

Dépôt des boues Sludge disposal

Le test mis en œuvre pour mesurer la formation des boues dans le moteur est décrit ci-après. The test implemented to measure sludge formation in the engine is described below.

Il s’agit du test de dépôt de boues CEC L-107-19. This is the CEC L-107-19 sludge deposition test.

La méthode CEC L107-19 M271 Evo est un test de performance de lubrifiant d’essence clé pour les moteurs légers. Ce test est également connu sous le nom de test M271 EVO. The CEC L107-19 M271 Evo method is a key gasoline lubricant performance test for light-duty engines. This test is also known as the M271 EVO test.

Le test est conçu pour évaluer les dépôts de boues autour du moteur dans un moteur TGDI avec un carburant qui est susceptible de générer des problèmes de boues. Chaque test utilise un nouveau moteur Daimler M271 EVO de 1 ,8 litre incorporant un système d’injection directe d’essence avec un turbocompresseur unique. Le carburant de boue utilisé dans ce test contient 10% d’éthanol (E10), reflétant la teneur accrue en biocarburants utilisée dans toute l’Europe. The test is designed to assess sludge deposits around the engine in a TGDI engine with a fuel that is likely to generate sludge problems. Each test uses a new 1.8-litre Daimler M271 EVO engine incorporating a petrol direct injection system with a single turbocharger. The sludge fuel used in this test contains 10% ethanol (E10), reflecting the increased content of biofuels used across Europe.

Ce test est effectué en deux phases : This test is carried out in two phases:

- la première phase fonctionne pendant 75 heures, faisant fonctionner le moteur à grande vitesse et à haute charge, pour oxyder le lubrifiant du moteur et promouvoir la dilution du carburant dans le lubrifiant du moteur ; et - the first phase operates for 75 hours, running the engine at high speed and high load, to oxidize the engine lubricant and promote dilution of the fuel in the engine lubricant; and

- la deuxième phase cyclique fonctionne pour le reste du test avec des vitesses, des charges et des températures alternées. Les exigences de performance clés de ce test sont les notes de boues moyennes de cinq composants autour du moteur : le carter d’huile avec carter, la culasse, le couvercle avant de la culasse, le couvercle de soupape et le couvercle de boîtier de synchronisation. - the second cyclic phase operates for the remainder of the test with alternating speeds, loads and temperatures. The key performance requirements of this test are the average sludge scores of five components around the engine: the oil pan with sump, the cylinder head, the cylinder head front cover, the valve cover and the timing case cover.

Les lubrifiants répondant aux exigences des séquences d’huiles pour moteurs légers ACEA 2021 doivent atteindre les mérites > 8,3, démontrant un niveau de propreté acceptable dans l’ensemble du moteur. Lubricants meeting the requirements of the ACEA 2021 light engine oil sequences must achieve merits > 8.3, demonstrating an acceptable level of cleanliness throughout the engine.

Les résultats obtenus sont indiqués dans le tableau 5 ci-après. The results obtained are shown in Table 5 below.

[Tableau 5] [Table 5]

Il est donc constaté que la composition de l’invention, grâce à l’huile de base re-raffinée, permet d’obtenir des propriétés plus satisfaisantes concernant la formation de boues. It is therefore found that the composition of the invention, thanks to the re-refined base oil, makes it possible to obtain more satisfactory properties concerning the formation of sludge.

Contrairement à la composition comparative, sans huile re-raffinée, la composition de l’invention permet d’obtenir un niveau de propreté acceptable dans l’ensemble du moteur, grâce à une diminution de la formation de boues dans le moteur. Unlike the comparative composition, without re-refined oil, the composition of the invention makes it possible to obtain an acceptable level of cleanliness throughout the engine, thanks to a reduction in the formation of sludge in the engine.

Claims

REVENDICATIONS 1. Utilisation d’au moins une huile de base au moins en partie re-raffinée, dans une composition lubrifiante, pour diminuer la formation de boues dans un moteur. 1. Use of at least one at least partially re-refined base oil, in a lubricating composition, to reduce the formation of sludge in an engine. 2. Utilisation selon la revendication 1 , dans laquelle la composition lubrifiante présente un grade XW-Y selon la classification SAE J300, X étant égal à 0, 5 ou 10 et Y étant compris de 8 à 50, de préférence de 8 à 40. 2. Use according to claim 1, in which the lubricating composition has a grade XW-Y according to the SAE J300 classification, X being equal to 0, 5 or 10 and Y being from 8 to 50, preferably from 8 to 40. 3. Utilisation selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle la composition lubrifiante comprend un mélange d’huiles de base, dans lequel au moins une des huiles de base dudit mélange est au moins en partie re-raffinée. 3. Use according to claim 1 or 2, wherein the lubricating composition comprises a mixture of base oils, wherein at least one of the base oils of said mixture is at least partly re-refined. 4. Utilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la composition lubrifiante présente un grade 10W-Y, Y étant compris de 8 à 50, de préférence de 8 à 40, de préférence de grade 10W-40. 4. Use according to any one of the preceding claims, in which the lubricating composition has a 10W-Y grade, Y being from 8 to 50, preferably from 8 to 40, preferably of grade 10W-40. 5. Utilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle dans laquelle l’huile de base au moins en partie re-raffinée provient ou les huiles de base au moins en partie raffinées proviennent d’un lubrifiant usagé ayant été soumis à une ou plusieurs étapes préalables de déshydratation, de distillation, de filtration, d’hydrogénation, d’extraction liquide/liquide, de décantation et/ou de passage du lubrifiant usagé sur un matériau adsorbant. 5. Use according to any one of the preceding claims, wherein the at least partly re-refined base oil comes or the at least partly refined base oils come from a used lubricant having been subjected to one or more prior steps of dehydration, distillation, filtration, hydrogenation, liquid/liquid extraction, decantation and/or passage of the used lubricant over an adsorbent material. 6. Utilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle l’huile ou les huiles de base au moins en partie re-raffinée (s) possède(nt) une viscosité cinématique mesurée à 100°C selon la norme ASTM D445 supérieure ou égale à 3,0 mm2/s, notamment supérieure ou égale à 4,0 mm2/s, notamment comprise entre 4,0 et 12 mm2/s, en particulier supérieure ou égale à 4,3 mm2/s et plus particulièrement comprise entre 4,4 et 10 mm2/s, notamment entre 4,5 et 6 mm2/s. 6. Use according to any one of the preceding claims, in which the at least partly re-refined base oil or oils have a kinematic viscosity measured at 100°C according to the ASTM D445 standard greater than or equal to 3.0 mm 2 /s, in particular greater than or equal to 4.0 mm 2 /s, in particular between 4.0 and 12 mm 2 /s, in particular greater than or equal to 4.3 mm 2 /s and more particularly between 4.4 and 10 mm 2 /s, in particular between 4.5 and 6 mm 2 /s. 7. Utilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle l’huile ou les huiles de base au moins en partie re-raffinée(s) possède(nt) un indice de viscosité, déterminé selon la norme ASTM D2270, supérieur ou égal à 110, en particulier compris entre 110 et 130, de préférence entre 112 et 125, et plus particulièrement entre 118 et 124. 7. Use according to any one of the preceding claims, in which the at least partly re-refined base oil or oils have a viscosity index, determined according to ASTM D2270, greater than or equal to 110, in particular between 110 and 130, preferably between 112 and 125, and more particularly between 118 and 124. 8. Utilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle l’huile ou les huiles de base au moins en partie re- raffinée (s) possède(nt) une volatilité Noack, déterminée selon la norme CEC L-40-93, inférieure ou égale à 15%, en particulier inférieure ou égale à 14%, de préférence strictement inférieure à 12%, en particulier comprise entre 7% et 11%. 8. Use according to any one of the preceding claims, in which the at least partly re-refined base oil or oils have a Noack volatility, determined according to the CEC L-40-93 standard, of less than or equal to 15%, in particular less than or equal to 14%, preferably strictly less than 12%, in particular between 7% and 11%. 9. Utilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle l’huile ou les huiles de base au moins en partie re- raffinée (s) présente(nt) une teneur en soufre comprise entre 0,01% et 0,2% massique, par rapport à la masse totale de ladite huile ou des huiles de base au moins en partie re-raffinée(s). 9. Use according to any one of the preceding claims, in which the at least partly re-refined base oil or oils have a sulfur content of between 0.01% and 0.2% by mass, relative to the total mass of said at least partly re-refined base oil or oils. 10. Utilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle l’huile ou les huiles de base au moins en partie re- raffinée (s) présente(nt) une teneur en composé(s) aromatique(s) supérieure ou égale à 0,5% massique, notamment supérieure ou égale à 1% massique, en particulier comprise entre 1 % et 25% massique, plus particulièrement entre 2,5% et 20% massique, par rapport à la masse totale de ladite huile ou des huiles de base au moins en partie re- raffinée (s). 10. Use according to any one of the preceding claims, in which the at least partly re-refined base oil or oils have a content of aromatic compound(s) greater than or equal to 0.5% by mass, in particular greater than or equal to 1% by mass, in particular between 1% and 25% by mass, more particularly between 2.5% and 20% by mass, relative to the total mass of said at least partly re-refined base oil or oils. 11. Utilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle l’huile ou les huiles de base au moins en partie re- raffinée (s) présente(nt) une teneur en composé(s) aromatique(s) comprise entre 4% et 15% massique, en particulier comprise entre 5% et 10% massique, par rapport à la masse totale de ladite huile ou des huiles de base au moins en partie re-raffinée(s). 11. Use according to any one of the preceding claims, in which the at least partly re-refined base oil or oils have a content of aromatic compound(s) of between 4% and 15% by mass, in particular between 5% and 10% by mass, relative to the total mass of said at least partly re-refined base oil or oils. 12. Utilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle l’huile ou les huiles de base au moins en partie re- raffinée (s) présente(nt) une teneur en alkylphénol(s) comprise de 5 à 3 200 ppm, de préférence de 10 à 2 000 ppm, et préférentiellement de 15 à 1 500 ppm. 12. Use according to any one of the preceding claims, in which the at least partly re-refined base oil or oils have an alkylphenol content of from 5 to 3,200 ppm, preferably from 10 to 2,000 ppm, and preferentially from 15 to 1,500 ppm. 13. Utilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la composition lubrifiante comprend en outre une ou plusieurs huiles de base distinctes de l’huile de base au moins en partie re-raffinée et/ou un ou plusieurs additifs, en particulier choisis parmi les additifs modificateurs de frottement, les additifs anti-usure, les additifs extrême pression, les détergents, les antioxydants, les améliorants de l’indice de viscosité (VI), les additifs abaisseurs du point d’écoulement (PPD), les dispersants, les agents anti-mousse, les épaississants, les inhibiteurs de corrosion, les agents passivant du cuivre, les émulsifiants, et leurs mélanges. 13. Use according to any one of the preceding claims, in which the lubricating composition further comprises one or more base oils distinct from the at least partly re-refined base oil and/or one or more additives, in particular chosen from friction modifying additives, anti-wear additives, extreme pressure additives, detergents, antioxidants, viscosity index (VI) improvers, pour point depressants (PPD), dispersants, anti-foaming agents, thickeners, corrosion inhibitors, copper passivators, emulsifiers, and mixtures thereof. 14. Méthode pour diminuer la formation de boues dans un moteur, ladite méthode comprenant une étape de mise en contact d’au moins une pièce mécanique dudit moteur, notamment moteur à combustion interne, avec une composition lubrifiante comprenant au moins une huile de base au moins en partie re-raffinée, ladite composition lubrifiante présentant de préférence un grade XW-Y selon la classification SAE J300, X étant égal à 0, 5 ou 10 et Y étant compris de 8 à 50, de préférence de 8 à 40. 14. Method for reducing the formation of sludge in an engine, said method comprising a step of bringing at least one mechanical part of said engine, in particular an internal combustion engine, into contact with a lubricating composition comprising at least one base oil that is at least partly re-refined, said lubricating composition preferably having a grade XW-Y according to the SAE J300 classification, X being equal to 0, 5 or 10 and Y being from 8 to 50, preferably from 8 to 40.
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