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WO2025126439A1 - Ｃｍｐ研磨液及び研磨方法 - Google Patents

Ｃｍｐ研磨液及び研磨方法 Download PDF

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Publication number
WO2025126439A1
WO2025126439A1 PCT/JP2023/044933 JP2023044933W WO2025126439A1 WO 2025126439 A1 WO2025126439 A1 WO 2025126439A1 JP 2023044933 W JP2023044933 W JP 2023044933W WO 2025126439 A1 WO2025126439 A1 WO 2025126439A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
mass
polishing
less
polishing liquid
polished
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
PCT/JP2023/044933
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
雅博 菅野
宏 中川
裕 小野
慎太郎 福田
平 小沼
哲矢 小川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Resonac Corp
Original Assignee
Resonac Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Resonac Corp filed Critical Resonac Corp
Priority to PCT/JP2023/044933 priority Critical patent/WO2025126439A1/ja
Priority to PCT/JP2024/043874 priority patent/WO2025127074A1/ja
Publication of WO2025126439A1 publication Critical patent/WO2025126439A1/ja
Pending legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

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Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting

Definitions

  • This disclosure relates to CMP polishing fluids, polishing methods, etc.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • Patent Document 1 describes a polishing composition that contains at least one type of abrasive grains with a modified Mohs hardness of 13 or more as a polishing liquid that can maintain high flatness of polyimide films in a short time and suppress the occurrence of polishing scratches.
  • the CMP polishing solution used to polish the carbon material may be required to polish not only the carbon material but also the metal material at a high polishing rate.
  • one aspect of the present disclosure aims to provide a CMP polishing liquid capable of polishing carbon materials and metal materials at an excellent polishing rate.
  • Another aspect of the present disclosure aims to provide a polishing method using such a CMP polishing liquid.
  • a CMP polishing liquid for polishing a workpiece containing a carbon material comprising: A CMP polishing liquid containing abrasive grains, iron ions, and an organic acid.
  • a CMP polishing liquid according to [1] wherein the content of the iron ions is 0.001 to 0.2 mass%.
  • a polishing method comprising a step of polishing a workpiece containing a carbon material using the CMP polishing liquid according to any one of [1] to [13].
  • a method for producing a semiconductor device comprising obtaining a semiconductor device using a polished member polished by the polishing method according to [14].
  • CMP polishing liquid capable of polishing carbon materials and metal materials at an excellent polishing rate.
  • polishing method using such a CMP polishing liquid.
  • the numerical range indicated using “ ⁇ ” indicates a range including the numerical values described before and after “ ⁇ ” as the minimum and maximum values, respectively.
  • “A or more” in the numerical range means A and a range exceeding A.
  • “A or less” in the numerical range means A and a range less than A.
  • the upper limit or lower limit of a numerical range of a certain stage can be arbitrarily combined with the upper limit or lower limit of a numerical range of another stage.
  • the upper limit or lower limit of the numerical range may be replaced with a value shown in the examples.
  • “A or B” may include either A or B, or may include both.
  • the materials exemplified in this specification may be used alone or in combination of two or more types.
  • the content of each component in the composition means the total amount of the multiple substances present in the composition, unless otherwise specified.
  • the term "process” includes not only independent processes, but also processes that cannot be clearly distinguished from other processes, as long as the intended effect of the process is achieved.
  • the carbon material resin materials such as polyimide resin, epoxy resin, acrylic resin (polymer having a structural unit derived from a monomer having a (meth)acryloyl group), polybenzoxazole resin, phenolic resin, etc.; amorphous carbon (diamond-like carbon (DLC)), etc. can be mentioned.
  • the carbon material may include at least one selected from the group consisting of polyimide resin, epoxy resin, acrylic resin, polybenzoxazole resin, phenolic resin, and amorphous carbon.
  • the carbon material can have a carbon-carbon bond.
  • the carbon material may be a photosensitive resin or a non-photosensitive resin (a resin that does not have photosensitivity).
  • Polyimide resin has excellent electrical insulation properties and can be used as an insulating layer between different metal layers or wiring.
  • Methods for producing polyimide resin films include forming a thin film of a polyimide solution by spin coating, dip coating, spray coating, etc., and then forming a polyimide resin film by heating and/or irradiating it with light.
  • the polishing liquid according to this embodiment can be used to polish a surface to be polished that contains a metal material.
  • Metal materials include metals such as copper, nickel, gold, silver, tin, zinc, platinum, bismuth, indium, and antimony, alloys of these metals, oxides of these metals, and oxides of alloys of these metals.
  • the polishing liquid according to this embodiment may be used to polish a surface to be polished that contains at least one selected from the group consisting of copper, copper alloys, oxides of copper, and oxides of copper alloys.
  • the polishing liquid according to this embodiment contains abrasive grains, iron ions, and an organic acid.
  • the polishing liquid according to this embodiment can polish carbon materials and metal materials at an excellent polishing rate.
  • the polishing liquid according to this embodiment can achieve a polishing rate of, for example, 100 nm/min or more for carbon materials in the evaluation described in the examples below.
  • the polishing liquid according to this embodiment can achieve a polishing rate of, for example, 30 nm/min or more for metal materials in the evaluation described in the examples below.
  • the iron ions and organic acid modify the carbon material, which cuts the molecular chains (carbon-carbon bonds, etc.) of the carbon material and reduces the mechanical strength of the carbon material. It is presumed that this allows the carbon material to be polished at an excellent polishing speed.
  • the organic acid modifies the metal material, which reduces the mechanical strength of the metal material. It is presumed that the abrasive grains allow the metal material to be polished at an excellent polishing speed.
  • Abrasive grains include silica particles, aluminum oxide (alumina) particles, silicon nitride particles, zirconium oxide (zirconia: yttria-added zirconia particles, etc.) particles, titanium oxide (titania) particles, yttrium oxide (yttria) particles, silicon carbide particles, diamond particles, polymer particles, etc.
  • the polishing liquid according to this embodiment contains abrasive grains.
  • silica particles are contained as abrasive grains
  • examples of the silica particles include colloidal silica, amorphous silica, crystalline silica, fused silica, spherical silica, synthetic silica, hollow silica, and the like.
  • colloidal silica may be contained as the abrasive grains from the viewpoint of easily polishing carbon materials and metal materials at an excellent polishing rate, and from the viewpoint of preventing defects such as scratches from occurring on the surface of the object to be polished after polishing, and of easily improving the flatness of the surface to be polished.
  • the average particle size of the abrasive grains may be 10 nm or more, 15 nm or more, 20 nm or more, 25 nm or more, 30 nm or more, 35 nm or more, 40 nm or more, 45 nm or more, 50 nm or more, 55 nm or more, or 60 nm or more, from the viewpoint of easily polishing carbon materials and metal materials at an excellent polishing rate because the physical polishing ability per abrasive grain is easily ensured.
  • the average particle size of the abrasive grains may be 1000 nm or less, 800 nm or less, 600 nm or less, 400 nm or less, 300 nm or less, 200 nm or less, 190 nm or less, 180 nm or less, 150 nm or less, 120 nm or less, 100 nm or less, 80 nm or less, or 70 nm or less, from the viewpoint of easily polishing carbon materials and metal materials at an excellent polishing rate because the number of abrasive grains per unit area in contact with the polished surface is easily ensured.
  • the average particle size of the abrasive grains may be 10-1000 nm, 10-600 nm, 10-200 nm, 10-100 nm, 10-80 nm, 15-190 nm, 20-180 nm, 30-100 nm, 30-200 nm, 30-80 nm, 50-200 nm, 50-100 nm, or 50-80 nm.
  • the “average particle size” is the secondary particle size of the abrasive grains, and can be obtained by measuring the particle size of the abrasive grains in the polishing liquid, or the particle size of the abrasive grains before being mixed into the polishing liquid.
  • the average particle size can be measured using a light diffraction scattering type particle size distribution analyzer, and a sample in which the abrasive grains are dispersed in water may be prepared and measured.
  • the measurement is performed under the following conditions: measurement temperature: 20°C, solvent refractive index: 1.333 (water), particle refractive index: Unknown (setting), solvent viscosity: 1.005 cp (water), run time: 200 seconds, laser incidence angle: 90°, intensity (corresponding to scattering intensity, turbidity): 5E+04 to 4E+05, and if the intensity is higher than 4E+05, it can be diluted with water and measured. Colloidal particles are usually obtained in a dispersed state in water, so they can be appropriately diluted and measured so that the scattering intensity falls within the range mentioned above.
  • the content of silica particles in the abrasive grains may be 50% by mass or more, more than 50% by mass, 60% by mass or more, 70% by mass or more, 80% by mass or more, 90% by mass or more, 95% by mass or more, 98% by mass or more, or 99% by mass or more based on the total mass of the abrasive grains (all the abrasive grains contained in the polishing liquid), from the viewpoint of easily polishing carbon materials and metal materials at an excellent polishing rate.
  • the abrasive grains may be made of silica particles (substantially 100% by mass of the abrasive grains contained in the polishing liquid are silica particles).
  • the polishing liquid according to this embodiment may not contain zirconia particles, and the abrasive grains may not contain zirconia.
  • the content of zirconia particles may be 0.01% by mass or less, less than 0.01% by mass, 0.001% by mass or less, or 0.0001% by mass or less, based on the total mass of the polishing liquid.
  • the content of the abrasive grains may be within the following ranges based on the total mass of the polishing liquid.
  • the content of the abrasive grains may be 20 mass% or less, 15 mass% or less, 10 mass% or less, 8 mass% or less, 5 mass% or less, 3 mass% or less, or 1 mass% or less based on the total mass of the polishing liquid, from the viewpoint that the amount of abrasive grains per unit area of the polished surface is reduced, which makes it easier for iron ions to come into preferential contact with the polished surface and promotes the modification of the carbon material, making it easier to polish the carbon material at an excellent polishing rate, and from the viewpoint that it is easier to suppress the occurrence of scratches.
  • the content of the abrasive grains may be 0.01 mass% or more, 0.05 mass% or more, 0.1 mass% or more, 0.5 mass% or more, 1 mass% or more, 3 mass% or more, or 5 mass% or more, from the viewpoint that it is easier to polish metal materials at an excellent polishing rate.
  • the mass ratio of the abrasive grain content to the iron ion content may be in the following range.
  • the mass ratio may be 10,000 or less, 8,000 or less, 6,000 or less, 5,000 or less, 4,000 or less, 3,000 or less, 2,000 or less, 1,000 or less, or 500 or less from the viewpoint that the amount of abrasive grains per unit area of the polished surface is reduced, making it easier for iron ions to come into preferential contact with the polished surface and promoting the modification of the carbon material, making it easier to polish the carbon material at a high polishing rate, and from the viewpoint that it is easier to suppress the occurrence of scratches.
  • the mass ratio may be 10 or more, 30 or more, 50 or more, 80 or more, 90 or more, or 100 or more from the viewpoint that it is easier to polish metal materials at a high polishing rate.
  • the polishing liquid according to this embodiment contains iron ions.
  • the iron ions may contain at least one type selected from the group consisting of Fe 2+ and Fe 3+ ions.
  • a polishing liquid containing iron ions By obtaining a polishing liquid using an iron ion supplying agent, a polishing liquid containing iron ions can be obtained.
  • the polishing liquid according to this embodiment may contain an iron ion supplying agent.
  • the iron ion supplying agent supplies iron ions to the polishing liquid.
  • the iron ion supplying agent examples include salts of iron ions and hydrates of the salts.
  • the salts of iron ions may include at least one selected from the group consisting of inorganic salts and organic salts.
  • inorganic salts include iron nitrate, iron sulfate, iron boride, iron chloride, iron bromide, iron iodide, iron phosphate, iron fluoride, etc.
  • organic salts include iron triformate, iron diformate, iron acetate, iron propionate, iron oxalate, iron malonate, iron succinate, iron malate, iron glutarate, iron tartrate, iron lactate, iron citrate, etc.
  • the salts of iron ions may include ligands such as ammonium and water.
  • the iron ion supplying agent may be present in a state dissociated into iron ions and anions derived from the iron ion supplying agent.
  • the polishing liquid according to this embodiment may contain at least one selected from the group consisting of nitrate ions and acetate ions from the viewpoint of easily polishing carbon materials at an excellent polishing rate.
  • the polishing liquid according to this embodiment may contain at least one selected from the group consisting of iron nitrate, iron nitrate hydrate, and iron acetate from the viewpoint of easily polishing carbon materials at an excellent polishing rate, relatively little contamination of the polishing apparatus, substrate, etc., and inexpensive and easy to obtain.
  • the iron ion content may be within the following ranges based on the total mass of the polishing liquid. From the viewpoint of easily polishing carbon materials at an excellent polishing rate, the iron ion content is 0.0001 mass% or more, 0.0005 mass% or more, 0.001 mass% or more, 0.0012 mass% or more, 0.0014 mass% or more, 0.002 mass% or more, 0.003 mass% or more, 0.004 mass% or more, 0.005 mass% or more, 0.0055 mass% or more, 0.006 mass% or more, 0.007 mass% or more.
  • 0.008% by mass or more 0.009% by mass or more, 0.01% by mass or more, more than 0.01% by mass, 0.011% by mass or more, 0.02% by mass or more, 0.03% by mass or more, 0.04% by mass or more, It may be 0.05% by mass or more, 0.06% by mass or more, 0.07% by mass or more, 0.08% by mass or more, 0.09% by mass or more, 0.1% by mass or more, more than 0.1% by mass, or 0.11% by mass or more.
  • the content of iron ions is 10% by mass or less, 8% by mass or less, 6% by mass or less, 5% by mass or less, 4% by mass or less, 3% by mass or less, 2% by mass or less, 1% by mass or less, less than 1% by mass, 0.9 mass%.
  • % by mass or less 0.8% by mass or less, 0.7% by mass or less, 0.6% by mass or less, 0.5% by mass or less, 0.4% by mass or less, 0.3% by mass or less, 0.2% by mass or less, 0.15% by mass or less, 0 12% by mass or less, 0.1% by mass or less, less than 0.1% by mass, 0.09% by mass or less, 0.08% by mass or less, 0.07% by mass or less, 0.06% by mass or less, 0.05% by mass or less. 0.04% by mass or less, 0.03% by mass or less, 0.02% by mass or less, 0.015% by mass or less, 0.012% by mass or less, 0.01% by mass or less, or less than 0.01% by mass.
  • the iron ion content may be 0.0001 to 10 mass%, 0.0001 to 5 mass%, 0.0001 to 1 mass%, 0.0005 to 0.5 mass%, 0.001 to 0.2 mass%, or 0.0014 to 0.12 mass%.
  • the content of the iron ion supplying agent may be adjusted so that the iron ion content in the polishing liquid falls within the above-mentioned ranges.
  • a specific gravity of 1 may be adopted for the polishing liquid.
  • An iron ion content of 0.001 to 10 mass% can be converted to 0.018 to 179 mM.
  • the polishing liquid according to this embodiment contains an organic acid component.
  • the organic acid component include organic acids and their salts (e.g., alkali metal salts such as sodium salts; alkaline earth metal salts such as calcium salts).
  • alkali metal salts such as sodium salts
  • alkaline earth metal salts such as calcium salts.
  • the polishing liquid according to this embodiment can contain an oxidizing agent such as hydrogen peroxide, as described below.
  • an oxidizing agent such as hydrogen peroxide, as described below.
  • the interaction between the iron ions and the oxidizing agent can cause the decomposition of the oxidizing agent to proceed, potentially compromising the storage stability of the polishing liquid.
  • such decomposition of the oxidizing agent can be suppressed by using an organic acid component.
  • dissociation means that a cation (e.g., a proton (H + )) is separated from at least one acid group (e.g., a carboxy group (-COOH)) of the organic acid component in the polishing liquid, and the acid group exists in the form of an anionic group (e.g., -COO - ).
  • the organic acid component may contain an organic acid component that does not have a carbon-carbon unsaturated bond, from the viewpoint of making it easier to keep the oxidizing agent more stable and to stabilize the polishing rate of carbon materials and metal materials.
  • the reason why the stability of the oxidizing agent is improved by the organic acid component not having a carbon-carbon unsaturated bond is not clear, but it is presumed that one of the reasons is that the reactivity of carbon-carbon unsaturated bonds is relatively high, and therefore, since the organic acid component does not have a carbon-carbon unsaturated bond, deterioration due to reaction between the oxidizing agent and the organic acid component in the polishing liquid is less likely to occur.
  • the reason why the above-mentioned effect is obtained is not limited to the above content.
  • the organic acid may include saturated fatty acids such as formic acid, acetic acid, and propionic acid; dicarboxylic acids such as malonic acid, succinic acid, glutaric acid, and adipic acid; hydroxy acids such as malic acid and citric acid; and amino acids as described below.
  • the organic acid may or may not contain malic acid.
  • the polishing liquid may contain at least one amino acid component (excluding compounds containing iron ions or compounds that are oxidizing agents) selected from the group consisting of amino acids and amino acid derivatives, from the viewpoint of easily polishing carbon materials and metal materials at an excellent polishing rate.
  • An amino acid is a compound that has both amino and carboxyl functional groups. Examples of amino acid derivatives include amino acid esters, amino acid salts, and peptides.
  • the amino acid component can be used as a pH adjuster for adjusting the pH of the polishing liquid.
  • Amino acid components include glycine, ⁇ -alanine, ⁇ -alanine (also known as 3-aminopropanoic acid), 2-aminobutyric acid, norvaline, valine, leucine, norleucine, isoleucine, alloisoleucine, phenylalanine, proline, sarcosine, ornithine, lysine, serine, threonine, allothreonine, homoserine, tyrosine, 3,5-diiodo-tyrosine, ⁇ -(3,4-dihydroxyphenyl)-alanine, thyroxine, 4-hydroxy-proline, cysteine, methionine, ethionine, lanthionine, cystathionine, cystine, and cystathionine.
  • amino acid components include glycine, aspartic acid, glutamic acid, S-(carboxymethyl)-cysteine, 4-aminobutyric acid, asparagine, glutamine, azaserine, arginine, canavanine, citrulline, ⁇ -hydroxy-lysine, creatine, kynurenine, histidine, 1-methyl-histidine, 3-methyl-histidine, ergothioneine, tryptophan, glycylglycine, glycylglycylglycine, vasopressin, oxytocin, cassinin, eledoisin, glucagon, secretin, proopiomelanocortin, enkephalin, and prodynorphin.
  • the amino acid component may contain at least one selected from the group consisting of glycine and ⁇ -alanine, from the viewpoint of easily polishing carbon materials and metal materials at an excellent polishing rate.
  • the content of glycine in the organic acid or amino acid may be 50% by mass or more, more than 50% by mass, 60% by mass or more, 70% by mass or more, 80% by mass or more, 90% by mass or more, 95% by mass or more, 98% by mass or more, or 99% by mass or more based on the total mass of the organic acid or amino acid (total amino acids contained in the polishing liquid), from the viewpoint of easily polishing carbon materials and metal materials at an excellent polishing rate.
  • the organic acid or amino acid may be composed of glycine (substantially 100% by mass of the organic acid or amino acid contained in the polishing liquid is glycine).
  • the content of the organic acid component may be in the following ranges based on the total mass of the polishing liquid.
  • the content of the organic acid component may be 0.01 mass% or more, 0.05 mass% or more, 0.1 mass% or more, 0.2 mass% or more, 0.3 mass% or more, 0.5 mass% or more, 1 mass% or more, 1.5 mass% or more, 2 mass% or more, 2.5 mass% or more, or 3 mass% or more.
  • the content of the organic acid component may be 10 mass% or less, 5 mass% or less, 3 mass% or less, 1 mass% or less, 0.8 mass% or less, 0.5 mass% or less, or 0.3 mass% or less.
  • the content of the organic acid component may be 0.01 to 10% by mass, 0.01 to 5% by mass, 0.01 to 3% by mass, 0.05 to 10% by mass, 0.05 to 5% by mass, 0.05 to 3% by mass, 0.1 to 10% by mass, 0.1 to 5% by mass, or 0.1 to 3% by mass.
  • the content of the amino acid component may be within the above-mentioned range.
  • the mass ratio of the organic acid component content to the abrasive grain content may be within the following ranges from the viewpoint of easily polishing carbon materials and metal materials at an excellent polishing rate.
  • the mass ratio may be 0.01 or more, 0.05 or more, 0.1 or more, or 0.3 or more.
  • the mass ratio may be 30 or less, 20 or less, 10 or less, 5 or less, or 3 or less. From these viewpoints, the mass ratio may be 0.01 to 30, 0.05 to 20, 0.1 to 10, or 0.3 to 5.
  • the mass ratio of the amino acid component content to the abrasive grain content may be within the above-mentioned ranges.
  • the mass ratio of the organic acid component content to the iron ion content may be in the following ranges from the viewpoint of easily polishing carbon materials and metal materials at an excellent polishing rate.
  • the mass ratio may be 0.1 or more, 0.5 or more, 1 or more, 2 or more, 10 or more, 50 or more, 100 or more, 150 or more, 200 or more, or 250 or more.
  • the mass ratio may be 3000 or less, 2500 or less, 2200 or less, 2000 or less, 1500 or less, 1000 or less, 800 or less, 600 or less, 400 or less, or 300 or less.
  • the mass ratio may be 0.1 to 3000, 0.1 to 2000, 0.1 to 500, 1 to 3000, 1 to 2000, 1 to 500, 2 to 3000, 2 to 2000, or 2 to 500.
  • the mass ratio of the amino acid component content to the iron ion content may be within the above-mentioned range.
  • Oxidizing agents include hydrogen peroxide, nitric acid, potassium periodate, hypochlorous acid, ozone water, and the like.
  • the oxidizing agent may contain an oxidizing agent that does not contain non-volatile components, from the viewpoint of avoiding contamination by alkali metals, alkaline earth metals, halides, and the like, and may contain hydrogen peroxide.
  • the oxidizing agent may contain a peroxide, from the viewpoint of facilitating polishing of carbon materials and metal materials at an excellent polishing rate, and may contain hydrogen peroxide.
  • As the oxidizing agent a compound with a weaker redox potential than that of iron ions can be used.
  • the content of the oxidizing agent may be within the following ranges based on the total mass of the polishing liquid. From the viewpoint of easily polishing carbon materials and metal materials at an excellent polishing rate, the content of the oxidizing agent may be 0.1 mass% or more, 0.5 mass% or more, 1 mass% or more, 1.5 mass% or more, 1.7 mass% or more, 2 mass% or more, 2.5 mass% or more, 3 mass% or more, 3.5 mass% or more, or 4 mass% or more. The content of the oxidizing agent may be 20 mass% or less, 15 mass% or less, 10 mass% or less, 8 mass% or less, 6 mass% or less, 5 mass% or less, 4.5 mass% or less, or 4 mass% or less.
  • the content of the oxidizing agent may be 0.1 to 20 mass%, 0.1 to 10 mass%, 0.1 to 5 mass%, 1 to 20 mass%, 1 to 10 mass%, 1 to 5 mass%, 2 to 20 mass%, 2 to 10 mass%, 2 to 5 mass%, 3 to 10 mass%, or 3 to 5 mass%.
  • the mass ratio of the oxidizing agent content to the iron ion content may be in the following ranges. From the viewpoint of easily polishing carbon materials and metal materials at an excellent polishing rate, the mass ratio may be 10 or more, 50 or more, 100 or more, 200 or more, 300 or more, or 350 or more. From the viewpoint of easily polishing carbon materials at an excellent polishing rate, the mass ratio may be 3000 or less, 2500 or less, 2000 or less, 1500 or less, 1000 or less, 800 or less, 600 or less, 500 or less, 400 or less, or 370 or less. From these perspectives, the mass ratio may be 10 to 3000, 10 to 2000, 10 to 500, 100 to 3000, 100 to 2000, 100 to 500, 200 to 3000, 200 to 2000, 200 to 500, 300 to 3000, 300 to 2000, or 300 to 500.
  • the polishing liquid according to this embodiment may contain an organic solvent (excluding compounds containing iron ions, oxidizing agents, or compounds that fall under organic acid components).
  • an organic solvent excluding compounds containing iron ions, oxidizing agents, or compounds that fall under organic acid components.
  • the polishing speed of hydrophobic carbon materials e.g., carbon materials with low dielectric constants
  • the decomposition of oxidizing agents e.g., hydrogen peroxide
  • is easily suppressed making it easier to polish carbon materials and metal materials at an excellent polishing speed.
  • the organic solvent a solvent that can be mixed with water in any desired manner can be used.
  • the organic solvent include carbonate esters such as ethylene carbonate, propylene carbonate, dimethyl carbonate, diethyl carbonate, and methyl ethyl carbonate; lactone compounds such as butyrolactone and propiolactone; glycol compounds such as ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, dipropylene glycol, triethylene glycol, and tripropylene glycol; and derivatives of glycol compounds such as ethylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monomethyl ether, dipropylene glycol monomethyl ether, triethylene glycol monomethyl ether, tripropylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, dipropylene glycol monoethyl ether, triethylene glycol monoethyl ether,
  • glycol monoethers e.g., glycol monoalkyl ethers
  • glycol monoethers such as ethylene glycol monopropyl ether, propylene glycol monopropyl ether, diethylene glycol monopropyl ether, dipropylene glycol monopropyl ether, triethylene glycol monopropyl ether, tripropylene glycol monopropyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, propylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, dipropylene glycol monobutyl ether, triethylene glycol monobutyl ether, and tripropylene glycol monobutyl ether; ethylene glycol dimethyl ether, propylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, dipropylene glycol dimethyl ether, triethylene glycol dimethyl ether, tripropylene glycol dimethyl ether, ethylene glycol diethyl ether, and propylene glycol diethyl ether
  • the organic solvent may contain an alkoxy alcohol, or may contain 3-methoxy-3-methyl-1-butanol, from the viewpoint of easily improving the polishing rate of hydrophobic carbon materials.
  • the content of the organic solvent may be within the following ranges based on the total mass of the polishing liquid. From the viewpoint of easily obtaining sufficient wettability of the polishing liquid to the substrate and easily improving the polishing rate of the hydrophobic carbon material, the content of the organic solvent may be 0.1 mass% or more, 0.2 mass% or more, 0.5 mass% or more, 1 mass% or more, 2 mass% or more, 2.5 mass% or more, or 3 mass% or more.
  • the content of the organic solvent may be 95 mass% or less, 50 mass% or less, 30 mass% or less, 10 mass% or less, 8 mass% or less, 6 mass% or less, 5 mass% or less, 4 mass% or less, or 3 mass% or less. From these viewpoints, the content of the organic solvent may be 0.1 to 95% by mass, 0.1 to 50% by mass, 0.1 to 5% by mass, 1 to 95% by mass, 1 to 50% by mass, 1 to 5% by mass, 2 to 95% by mass, 2 to 50% by mass, or 2 to 5% by mass.
  • the polishing liquid according to this embodiment may contain additives other than the above-mentioned components.
  • additives include pH adjusters, polymeric materials, etc.
  • the polishing liquid according to this embodiment may contain a base component as a pH adjuster.
  • base components include sodium hydroxide, ammonia (e.g., aqueous ammonia), potassium hydroxide, calcium hydroxide, etc.
  • the content of the base component may be in the following ranges based on the total mass of the polishing liquid.
  • the content of the base component may be more than 0 mass%, 0.00001 mass% or more, 0.00005 mass% or more, 0.0001 mass% or more, 0.0005 mass% or more, 0.001 mass% or more, or 0.005 mass% or more.
  • the content of the base component may be 10 mass% or less, 5 mass% or less, 1 mass% or less, 0.5 mass% or less, 0.1 mass% or less, or 0.05 mass% or less.
  • the polishing liquid according to this embodiment may contain water.
  • the water content in the polishing liquid may be the remainder obtained by subtracting the contents of other contained components from the total amount of the polishing liquid.
  • the water content may be 50 mass% or more, 70 mass% or more, 80 mass% or more, or 90 mass% or more based on the total mass of the polishing liquid.
  • the polishing liquid according to this embodiment may be stored as a stock liquid for the polishing liquid having a lower water content than at the time of polishing. In this case, the polishing liquid can be obtained by diluting the stock liquid for the polishing liquid with water at the time of polishing.
  • the pH of the polishing liquid according to this embodiment may be 7.0 or less, less than 7.0, 6.5 or less, 6 or less, 5.5 or less, 5.2 or less, 5.0 or less, 4.8 or less, 4.6 or less, 4.5 or less, 4.4 or less, or 4.3 or less, from the viewpoint of easily polishing carbon materials and metal materials at an excellent polishing rate.
  • the pH of the polishing liquid may be 1 or more, 1.2 or more, 1.5 or more, 2 or more, 2.2 or more, 2.4 or more, 2.6 or more, 2.8 or more, 3 or more, 3.2 or more, 3.4 or more, 3.6 or more, 3.8 or more, 4.0 or more, 4.1 or more, or 4.2 or more, from the viewpoint of easily polishing carbon materials and metal materials at an excellent polishing rate.
  • the pH of the polishing liquid may be 1.0 to 7.0, 1.0 to 6.0, 1.0 to 5.0, 1.0 to 4.5, 2.0 to 7.0, 2.0 to 6.0, 2.0 to 5.0, 2.0 to 4.5, 3.0 to 7.0, 3.0 to 6.0, 3.0 to 5.0, or 3.0 to 4.5.
  • the pH of the polishing liquid is defined as the pH at a liquid temperature of 25°C.
  • the pH of the polishing solution according to this embodiment can be measured with a pH meter (e.g., Model (F-51) manufactured by Horiba, Ltd.).
  • a pH meter e.g., Model (F-51) manufactured by Horiba, Ltd.
  • a phthalate pH standard solution pH: 4.01
  • a neutral phosphate pH standard solution pH: 6.86
  • a borate pH standard solution pH: 9.18
  • the liquid temperatures of the calibration solutions and the polishing solution are set to 25°C.
  • the polishing method includes a polishing step of polishing a carbon material using the polishing liquid according to this embodiment.
  • a surface to be polished containing a carbon material may be polished using the polishing liquid according to this embodiment, and the surface to be polished of a material to be polished containing a carbon material may be polished.
  • a surface to be polished of a hard mask containing a carbon material may be polished using the polishing liquid according to this embodiment.
  • a surface to be polished containing a metal material may be polished using the polishing liquid according to this embodiment, and the surface to be polished of a material to be polished containing a metal material may be polished.
  • the polishing liquid used in the polishing step may be a polishing liquid obtained by diluting a stock liquid for the polishing liquid with water.
  • the surface to be polished may have a layer containing at least one material selected from the group consisting of carbon materials and metal materials.
  • the surface to be polished of the substrate is pressed against the polishing cloth of the polishing table, and a predetermined pressure is applied to the substrate from the side of the substrate opposite the surface to be polished (the back surface of the substrate).
  • the polishing liquid according to this embodiment is supplied between the surface to be polished of the substrate and the polishing cloth, and the substrate is moved relative to the polishing table to polish the surface to be polished.
  • a polishing device for example, when polishing with an abrasive cloth, a general polishing device having a holder capable of holding the substrate to be polished and a polishing platen connected to a motor or the like whose rotation speed can be changed and onto which the abrasive cloth can be attached can be used.
  • a polishing cloth for example, when polishing with an abrasive cloth, a general polishing device having a holder capable of holding the substrate to be polished and a polishing platen connected to a motor or the like whose rotation speed can be changed and onto which the abrasive cloth can be attached can be used.
  • abrasive cloth There are no particular restrictions on the type of abrasive cloth, and general nonwoven fabrics, polyurethane foams, porous fluororesins, etc. can be used.
  • the pressure of the substrate (such as a semiconductor substrate) having a surface to be polished against the polishing cloth may be 1 to 100 kPa, or 5 to 50 kPa, from the viewpoint of easily satisfying the uniformity of the polishing rate within the surface to be polished and the flatness of the pattern.
  • a polishing liquid can be continuously supplied to the polishing cloth by a pump or the like. There is no limitation on the amount of supply, but the surface of the polishing cloth may be constantly covered with the polishing liquid.
  • a conditioning step of the polishing cloth may be performed before polishing.
  • the polishing cloth may be conditioned with a liquid containing at least water using a dresser with diamond particles.
  • a substrate cleaning step may be further performed. After polishing, the substrate may be thoroughly washed in running water, and then dried using a spin dry or the like to remove water droplets adhering to the substrate.
  • the substrate may be dried after performing a known cleaning method (for example, a method in which a commercially available cleaning liquid is run over the substrate surface while a polyurethane brush is rotated and pressed against the substrate with a constant pressure to remove deposits on the substrate).
  • a known cleaning method for example, a method in which a commercially available cleaning liquid is run over the substrate surface while a polyurethane brush is rotated and pressed against the substrate with a constant pressure to remove deposits on the substrate.
  • the method for manufacturing a part according to the present embodiment includes a part fabrication step in which a part is obtained using a polished member (a polished member containing a carbon material and/or a metal material) polished by the polishing method according to the present embodiment.
  • the polished member (a polished member containing a carbon material) polished by the polishing method according to the present embodiment may be used as a hard mask.
  • the part according to the present embodiment is a part obtained by the method for manufacturing a part according to the present embodiment.
  • the part according to the present embodiment is not particularly limited, and may be an electronic part (e.g., a semiconductor part such as a semiconductor package), a wafer (e.g., a semiconductor wafer), or a chip (e.g., a semiconductor chip).
  • the method for manufacturing an electronic part according to the present embodiment uses a polished member polished by the polishing method according to the present embodiment to obtain an electronic part.
  • the method for manufacturing a semiconductor part according to the present embodiment uses a polished member polished by the polishing method according to the present embodiment to obtain a semiconductor part (e.g., a semiconductor package) using a polished member polished by the polishing method according to the present embodiment.
  • the method for manufacturing a part according to the present embodiment may include a polishing step in which a polished member is polished by the polishing method according to the present embodiment before the part fabrication step.
  • the manufacturing method for a component according to the present embodiment may include, as one aspect of a component manufacturing process, a singulation process for singulating a polished member (a polished member containing a carbon material and/or a metal material) polished by the polishing method according to the present embodiment.
  • the singulation process may be, for example, a process for dicing a wafer (e.g., a semiconductor wafer) polished by the polishing method according to the present embodiment to obtain chips (e.g., semiconductor chips).
  • the manufacturing method for an electronic component according to the present embodiment may include a process for singulating a polished member polished by the polishing method according to the present embodiment to obtain electronic components (e.g., semiconductor components).
  • the manufacturing method for a semiconductor component according to the present embodiment may include a process for singulating a polished member polished by the polishing method according to the present embodiment to obtain semiconductor components (e.g., semiconductor packages).
  • the manufacturing method of the part according to the present embodiment may include, as one aspect of the part manufacturing process, a connection process for connecting (e.g., electrically connecting) a polished member polished by the polishing method according to the present embodiment (a polished member containing a carbon material and/or a metal material) to another connected body.
  • the connected body to be connected to the polished member polished by the polishing method according to the present embodiment is not particularly limited, and may be a polished member polished by the polishing method according to the present embodiment, or may be a connected body different from the polished member polished by the polishing method according to the present embodiment.
  • the polished member and the connected body may be directly connected (connected in a state where the polished member and the connected body are in contact with each other), or the polished member and the connected body may be connected via another member (such as a conductive member).
  • the connection process may be performed before the singulation process, after the singulation process, or before or after the singulation process.
  • the connecting step may be a step of connecting the polished surface of the polished member polished by the polishing method according to this embodiment to the connected body, or a step of connecting the connecting surface of the polished member polished by the polishing method according to this embodiment to the connecting surface of the connected body.
  • the connecting surface of the polished member may be the polished surface polished by the polishing method according to this embodiment.
  • the connecting step can obtain a connecting body including the polished member and the connected body.
  • the connecting step if the connecting surface of the polished member has a metal part, the connected body may be brought into contact with the metal part.
  • the connecting step if the connecting surface of the polished member has a metal part and the connecting surface of the connected body has a metal part, the metal parts may be brought into contact with each other.
  • the metal part may contain copper.
  • the device according to this embodiment (e.g., an electronic device such as a semiconductor device) comprises a polished member (a polished member containing a carbon material and/or a metal material) polished by the polishing method according to this embodiment, and at least one selected from the group consisting of the parts according to this embodiment.
  • a polished member a polished member containing a carbon material and/or a metal material polished by the polishing method according to this embodiment, and at least one selected from the group consisting of the parts according to this embodiment.
  • Example 1 Iron (III) nitrate nonahydrate and abrasive grains (colloidal silica, product name: PL-10H, average particle size: 179 nm) were mixed with deionized water. Next, glycine, a 30 mass% aqueous solution of hydrogen peroxide, and MMB were added to obtain a CMP polishing liquid.
  • the content of the abrasive grains (content of silica as a solid content) was 1 mass%
  • the content of the iron (III) nitrate nonahydrate was 0.08 mass% (content of iron ions: 0.011 mass%)
  • the content of the glycine was 3.00 mass%
  • the content of the hydrogen peroxide (content of hydrogen peroxide itself) was 4.00 mass%
  • the content of the MMB was 3.00 mass%.
  • Example 2 A CMP polishing liquid was obtained in the same manner as in Example 1, except that the content of abrasive grains was changed to 5 mass %.
  • Example 3 A CMP polishing liquid was obtained in the same manner as in Example 1, except that the content of iron (III) nitrate nonahydrate was changed to 0.04 mass % (iron ion content: 0.0055 mass %).
  • Example 4 A CMP polishing liquid was obtained in the same manner as in Example 1, except that the content of iron (III) nitrate nonahydrate was changed to 0.12 mass % (iron ion content: 0.017 mass %).
  • Example 5 A CMP polishing liquid was obtained in the same manner as in Example 1, except that the glycine content was changed to 0.30 mass %.
  • Example 6 A CMP polishing liquid was obtained in the same manner as in Example 1, except that the glycine content was changed to 0.60 mass %.
  • Example 7 A CMP polishing liquid was obtained in the same manner as in Example 1, except that the glycine content was changed to 1.50 mass %.
  • Example 8 A CMP polishing liquid was obtained in the same manner as in Example 1, except that glycine was changed to ⁇ -alanine and the ⁇ -alanine content was 0.30 mass %.
  • Example 9 A CMP polishing liquid was obtained in the same manner as in Example 1, except that glycine was changed to ⁇ -alanine and the ⁇ -alanine content was 4.00 mass %.
  • the pH of the above-mentioned CMP polishing solution was measured using a product name "Model (F-51)" manufactured by Horiba, Ltd. Specifically, a phthalate pH standard solution (pH: 4.01), a neutral phosphate pH standard solution (pH: 6.86), and a borate pH standard solution (pH: 9.18) were used as calibration solutions to perform three-point calibration of the pH meter, and then the electrodes of the pH meter were placed in the CMP polishing solution, and the pH value was measured after 2 minutes or more had elapsed and the solution had stabilized. The liquid temperatures of the calibration solutions and the CMP polishing solution were 25°C. The results are shown in Table 1.
  • a 12-inch diameter substrate having a 10 ⁇ m thick polyimide resin layer (HD7000 series, manufactured by HD Microsystems) on a silicon substrate was prepared as a test wafer for evaluation.
  • a 12-inch diameter substrate having a 1.5 ⁇ m thick copper layer on a silicon substrate was prepared as a test wafer for evaluation.
  • the polyimide resin layer and the copper layer were polished (CMP) using the above-mentioned CMP polishing solution under the following polishing conditions.
  • the difference in thickness of the polyimide resin layer before and after polishing was measured using an optical film thickness meter (F54-UV, manufactured by Filmetrics), and the difference in thickness of the copper layer before and after polishing was measured using a metal film thickness meter (WS-3000, manufactured by Napson), and the polishing rates of the polyimide resin and copper were calculated based on the difference in thickness of each of the polyimide resin layer and the copper layer and the polishing time.
  • the results are shown in Tables 1 and 2.
  • Polishing device Applied Materials, product name "Reflexion LK” Polishing pad: IK4250H (manufactured by DuPont) Polishing pressure: 4 psi Plate rotation speed: 87 rpm Head rotation speed: 93 rpm CMP polishing liquid supply amount: 300mL/min Polishing time: 1 minute

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Abstract

カーボン材料を含有する被研磨部材を研磨するためのＣＭＰ研磨液であって、砥粒と、鉄イオンと、有機酸と、を含有する、ＣＭＰ研磨液。当該ＣＭＰ研磨液を用いてカーボン材料を含有する被研磨部材を研磨する工程を備える、研磨方法。

Description

ＣＭＰ研磨液及び研磨方法
　本開示は、ＣＭＰ研磨液、研磨方法等に関する。
　近年、電子デバイスの小型化と機能の高度化が進行しており、これに伴い半導体集積回路（ＬＳＩ）の高集積化及び高性能化への要求が非常に厳しくなっている。半導体集積回路（ＬＳＩ）の高集積化及び高性能化を実現するための技術の一つにＣＭＰ（ケミカルメカニカルポリッシング）技術がある。ＣＭＰ技術は、基体の表面と研磨パッドとの間に研磨液を供給しながら、基体を研磨パッドに押し付けることによって基体の表面が研磨し、半導体ウェハの表面を平坦かつ滑らかにする技術であり、ウェハ上に形成される層の平坦化において特に重要な技術である。
　高集積化及び高機能化を目指す半導体集積回路（ＬＳＩ）においては、電気絶縁性、耐熱性、機械的強度等の特性が優れるカーボン材料（例えば、ポリイミド樹脂）の利用が増加している。カーボン材料は、異なる金属層間、配線間の絶縁層として使用されているが、その硬度と化学的耐性が高いため、ＣＭＰにより効率的に除去できることが求められている。このような要求に対して、特許文献１には、ポリイミド膜を、短時間で、高い平坦性を維持し、且つ研磨傷の発生を抑制できる研磨液として、修正モース硬度が１３以上である砥粒を少なくとも１種含有する研磨用組成物が記載されている。
特表２０１０－１３５４７２号公報
　カーボン材料の研磨に際して、カーボン材料だけでなく金属材料を同時に研磨することが求められる場合がある。そのため、カーボン材料を研磨するために用いられるＣＭＰ研磨液に対しては、カーボン材料だけでなく金属材料についても高い研磨速度で研磨することが求められる場合がある。
　そこで、本開示の一側面は、カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨可能なＣＭＰ研磨液を提供することを目的とする。また、本開示の他の一側面は、このようなＣＭＰ研磨液を用いた研磨方法を提供することを目的とする。
　本開示は、例えば、下記の［１］～［１５］を含む。
［１］　カーボン材料を含有する被研磨部材を研磨するためのＣＭＰ研磨液であって、
　砥粒と、鉄イオンと、有機酸と、を含有する、ＣＭＰ研磨液。
［２］　前記鉄イオンの含有量が０．００１～０．２質量％である、［１］に記載のＣＭＰ研磨液。
［３］　酸化剤を更に含有する、［１］又は［２］に記載のＣＭＰ研磨液。
［４］　前記酸化剤が過酸化物を含む、［３］に記載のＣＭＰ研磨液。
［５］　有機酸成分を更に含有する、［１］～［４］のいずれか一つに記載のＣＭＰ研磨液。
［６］　前記有機酸成分がアミノ酸成分を含む、［５］に記載のＣＭＰ研磨液。
［７］　前記有機酸成分の含有量が０．１～５質量％である、［５］又は［６］に記載のＣＭＰ研磨液。
［８］　有機溶媒を更に含有する、［１］～［７］のいずれか一つに記載のＣＭＰ研磨液。
［９］　前記有機溶媒が３－メトキシ－３－メチル－１－ブタノールを含む、［８］に記載のＣＭＰ研磨液。
［１０］　ｐＨが１．０～７．０である、請求項１に記載のＣＭＰ研磨液。
［１１］　前記カーボン材料がポリイミド樹脂を含む、［１］～［１０］のいずれか一つに記載のＣＭＰ研磨液。
［１２］　前記被研磨部が金属材料を更に含有する、［１］～［１１］のいずれか一つに記載のＣＭＰ研磨液。
［１３］　前記金属材料が銅、銅合金、銅の酸化物、及び銅合金の酸化物からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む、［１２］に記載のＣＭＰ研磨液。
［１４］　［１］～［１３］のいずれか一つに記載のＣＭＰ研磨液を用いてカーボン材料を含有する被研磨部材を研磨する工程を備える、研磨方法。
［１５］　［１４］に記載の研磨方法により研磨された被研磨部材を用いて半導体デバイスを得る、半導体デバイスの製造方法。
　本開示の一側面によれば、カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨可能なＣＭＰ研磨液を提供することができる。また、本開示の他の一側面によれば、このようなＣＭＰ研磨液を用いた研磨方法を提供することができる。
　以下、本開示の実施形態について説明する。
　本明細書において、「～」を用いて示された数値範囲は、「～」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。数値範囲の「Ａ以上」とは、Ａ、及び、Ａを超える範囲を意味する。数値範囲の「Ａ以下」とは、Ａ、及び、Ａ未満の範囲を意味する。本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値又は下限値は、他の段階の数値範囲の上限値又は下限値と任意に組み合わせることができる。本明細書に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。「Ａ又はＢ」とは、Ａ及びＢのどちらか一方を含んでいればよく、両方とも含んでいてもよい。本明細書に例示する材料は、特に断らない限り、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。
　本実施形態に係るＣＭＰ研磨液（以下、単に「研磨液」という）は、カーボン材料を研磨するための研磨液（カーボン材料用の研磨液）であり、カーボン材料を含む被研磨面を研磨することに用いることができる。カーボン材料は、炭素原子を含む炭素含有材料である。カーボン材料としては、カーボン材料を構成する全原子を基準として炭素原子が１／３以上である（カーボン材料を構成する原子の全量を基準として炭素原子の含有量が３３ａｔｍ％以上である）材料を用いることができる。カーボン材料としては、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂（（メタ）アクリロイル基を有する単量体に由来する構造単位を有する重合体）、ポリベンゾオキサゾール樹脂、フェノール樹脂等の樹脂材料；アモルファスカーボン（ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ））などが挙げられる。カーボン材料は、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリベンゾオキサゾール樹脂、フェノール樹脂、及びアモルファスカーボンからなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。カーボン材料は、炭素－炭素結合を有することができる。カーボン材料は、感光性樹脂であってもよく、非感光性樹脂（感光性を有しない樹脂）であってもよい。
　ポリイミド樹脂は、優れた電気絶縁性を有しており、異なる金属層間、配線間の絶縁層として使用できる。ポリイミド樹脂の製膜方法としては、ポリイミド溶液をスピンコート法、ディップコート法、スプレーコート法等により薄膜を形成し、加熱及び／又は光照射によりポリイミド樹脂膜を形成する方法が挙げられる。
　本実施形態に係る研磨液は、金属材料を含む被研磨面を研磨することに用いることができる。金属材料としては、銅、ニッケル、金、銀、錫、亜鉛、白金、ビスマス、インジウム、アンチモン等の金属、これらの金属の合金、これらの金属の酸化物、これらの金属の合金の酸化物が挙げられる。本実施形態に係る研磨液は、銅、銅合金、銅の酸化物、及び銅合金の酸化物からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む被研磨面を研磨することに用いてもよい。
　本実施形態に係る研磨液は、砥粒と、鉄イオンと、有機酸と、を含有する。本実施形態に係る研磨液によれば、カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨できる。本実施形態に係る研磨液によれば、後述の実施例に記載の評価において、カーボン材料を例えば１００ｎｍ／ｍｉｎ以上の研磨速度を得ることができる。また、本実施形態に係る研磨液によれば、後述の実施例に記載の評価において、金属材料を例えば３０ｎｍ／ｍｉｎ以上の研磨速度を得ることができる。
　カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨可能な効果が得られる理由は定かではないが、下記の理由が例示される。但し、上述の効果が得られる理由は下記内容に限定されない。すなわち、鉄イオン及び有機酸がカーボン材料を変性することにより、カーボン材料の分子鎖（炭素－炭素結合等）が切断されてカーボン材料の機械強度が低下する。これにより、カーボン材料を優れた研磨速度で研磨できると推察される。また、有機酸が金属材料を変性することにより、金属材料の機械強度が低下する。そして、砥粒により、金属材料を優れた研磨速度で研磨できると推察される。
　本実施形態に係る研磨液は、例えば、半導体デバイスの配線形成工程等における研磨に使用することができる。本実施形態に係る研磨液は、ハードマスクの構成材料として用いられるカーボン材料の研磨をはじめとして、カーボン材料を用いた層間絶縁膜の研磨等にも好適に用いることができる。本実施形態に係る研磨液は、金属配線の構成材料として用いられる金属材料の研磨等にも好適に用いることができる。
　砥粒としては、シリカ粒子、酸化アルミニウム（アルミナ）粒子、窒化珪素粒子、酸化ジルコニウム（ジルコニア：イットリア添加ジルコニア粒子等）粒子、酸化チタン（チタニア）粒子、酸化イットリウム（イットリア）粒子、炭化珪素粒子、ダイヤモンド粒子、ポリマ粒子等が挙げられる。
　本実施形態に係る研磨液は、砥粒を含有する。砥粒としてシリカ粒子を含む場合、シリカ粒子としては、コロイダルシリカ、無定形シリカ、結晶性シリカ、溶融シリカ、球状シリカ、合成シリカ、中空シリカ等が挙げられる。研磨液が砥粒を含有する場合、カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点、及び、研磨対象の研磨後の表面にスクラッチ等の欠陥が生じにくく、被研磨面の平坦性が向上しやすい観点から、砥粒としてコロイダルシリカを含んでよい。
　砥粒の平均粒径は、砥粒１個あたりの物理的研磨能力が充分に確保されやすいため、カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点から、１０ｎｍ以上、１５ｎｍ以上、２０ｎｍ以上、２５ｎｍ以上、３０ｎｍ以上、３５ｎｍ以上、４０ｎｍ以上、４５ｎｍ以上、５０ｎｍ以上、５５ｎｍ以上、又は、６０ｎｍ以上であってよい。砥粒の平均粒径は、被研磨面に接触する単位面積あたりの砥粒数が充分に確保されやすいため、カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点から、１０００ｎｍ以下、８００ｎｍ以下、６００ｎｍ以下、４００ｎｍ以下、３００ｎｍ以下、２００ｎｍ以下、１９０ｎｍ以下、１８０ｎｍ以下、１５０ｎｍ以下、１２０ｎｍ以下、１００ｎｍ以下、８０ｎｍ以下、又は、７０ｎｍ以下であってよい。これらの観点から、砥粒の平均粒径は、１０～１０００ｎｍ、１０～６００ｎｍ、１０～２００ｎｍ、１０～１００ｎｍ、１０～８０ｎｍ、１５～１９０ｎｍ、２０～１８０ｎｍ、３０～１００ｎｍ、３０～２００ｎｍ、３０～８０ｎｍ、５０～２００ｎｍ、５０～１００ｎｍ、又は、５０～８０ｎｍであってよい。
　「平均粒径」は、砥粒の二次粒径であり、研磨液中の砥粒の粒径、又は、研磨液に配合する前の砥粒の粒径を測定することにより得ることができる。平均粒径は、光回折散乱式粒度分布計により測定することが可能であり、砥粒を水に分散させた試料を作製して測定してもよい。例えば、ＣＯＵＬＴＥＲ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ社製のＣＯＵＬＴＥＲ　Ｎ４ＳＤを用いて、測定温度：２０℃、溶媒屈折率：１．３３３（水）、粒子屈折率：Ｕｎｋｎｏｗｎ（設定）、溶媒粘度：１．００５ｃｐ（水）、Ｒｕｎ　Ｔｉｍｅ：２００秒、レーザ入射角：９０°、Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ（散乱強度、濁度に相当）：５Ｅ＋０４～４Ｅ＋０５の条件で測定し、Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙが４Ｅ＋０５よりも高い場合には水で希釈して測定することができる。コロイダル粒子は、通常、水に分散された状態で得られるので、上述の散乱強度の範囲に入るように適宜希釈して測定することもできる。
　砥粒におけるシリカ粒子の含有量は、カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点から、砥粒の全質量（研磨液に含まれる砥粒全体）を基準として、５０質量％以上、５０質量％超、６０質量％以上、７０質量％以上、８０質量％以上、９０質量％以上、９５質量％以上、９８質量％以上、又は、９９質量％以上であってよい。砥粒は、シリカ粒子からなる（研磨液に含まれる砥粒の実質的に１００質量％がシリカ粒子である）態様であってよい。
　本実施形態に係る研磨液は、ジルコニア粒子を含有しなくてよく、砥粒は、ジルコニアを含まなくてよい。ジルコニア粒子の含有量は、研磨液の全質量を基準として、０．０１質量％以下、０．０１質量％未満、０．００１質量％以下、又は、０．０００１質量％以下であってよい。
　砥粒の含有量は、研磨液の全質量を基準として以下の範囲であってよい。砥粒の含有量は、被研磨面の単位面積当たりの砥粒の量が少なくなるため、被研磨面に対して鉄イオンが優先的に接触しやすくなり、カーボン材料の変性が促進されることでカーボン材料を優れた研磨速度で研磨しやすくなる観点、及び、スクラッチの発生を抑制しやすい観点から、研磨液の全質量を基準として、２０質量％以下、１５質量％以下、１０質量％以下、８質量％以下、５質量％以下、３質量％以下、１質量％以下であってよい。砥粒の含有量は、金属材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点から、０．０１質量％以上、０．０５質量％以上、０．１質量％以上、０．５質量％以上、１質量％以上、３質量％以上、又は、５質量％以上であってよい。
　鉄イオンの含有量に対する砥粒の含有量の質量比（砥粒の含有量／鉄イオンの含有量）は、以下の範囲であってよい。質量比は、被研磨面の単位面積当たりの砥粒の量が少なくなるため、被研磨面に対して鉄イオンが優先的に接触しやすくなり、カーボン材料の変性が促進されることでカーボン材料を優れた研磨速度で研磨しやすくなる観点、及び、スクラッチの発生を抑制しやすい観点から、１００００以下、８０００以下、６０００以下、５０００以下、４０００以下、３０００以下、２０００以下、１０００以下、又は、５００以下であってよい。質量比は、金属材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点から、１０以上、３０以上、５０以上、８０以上、９０以上、又は、１００以上であってよい。
　本実施形態に係る研磨液は、鉄イオンを含有する。鉄イオンは、カーボン材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点から、Ｆｅ２＋、及び、Ｆｅ３＋からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。
　鉄イオン供給剤を用いて研磨液を得ることにより、鉄イオンを含有する研磨液を得ることができる。本実施形態に係る研磨液は、鉄イオン供給剤を含有してよい。鉄イオン供給剤は、研磨液中に鉄イオンを供給する。
　鉄イオン供給剤としては、鉄イオンの塩、当該塩の水和物等が挙げられる。鉄イオンの塩は、無機塩及び有機塩からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。無機塩としては、硝酸鉄、硫酸鉄、ほう化鉄、塩化鉄、臭化鉄、ヨウ化鉄、リン酸鉄、フッ化鉄等が挙げられる。有機塩としては、三ぎ酸鉄、二ぎ酸鉄、酢酸鉄、プロピオン酸鉄、シュウ酸鉄、マロン酸鉄、コハク酸鉄、リンゴ酸鉄、グルタル酸鉄、酒石酸鉄、乳酸鉄、クエン酸鉄等が挙げられる。鉄イオンの塩（無機塩、有機塩等）は、アンモニウム、水等の配位子を含んでよい。
　鉄イオン供給剤を含有する研磨液中では、鉄イオン供給剤が、鉄イオンと、鉄イオン供給剤由来のアニオンとに解離した状態で存在してよい。本実施形態に係る研磨液は、カーボン材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点から、硝酸イオン及び酢酸イオンからなる群より選ばれる少なくとも一種を含有してよい。本実施形態に係る研磨液は、カーボン材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点、及び、研磨装置、基体等の汚染が比較的少ない観点、並びに、安価で入手しやすい観点から、硝酸鉄、硝酸鉄の水和物、及び酢酸鉄からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有してよい。
　鉄イオンの含有量は、研磨液の全質量を基準として下記の範囲であってよい。鉄イオンの含有量は、カーボン材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点から、０．０００１質量％以上、０．０００５質量％以上、０．００１質量％以上、０．００１２質量％以上、０．００１４質量％以上、０．００２質量％以上、０．００３質量％以上、０．００４質量％以上、０．００５質量％以上、０．００５５質量％以上、０．００６質量％以上、０．００７質量％以上、０．００８質量％以上、０．００９質量％以上、０．０１質量％以上、０．０１質量％超、０．０１１質量％以上、０．０２質量％以上、０．０３質量％以上、０．０４質量％以上、０．０５質量％以上、０．０６質量％以上、０．０７質量％以上、０．０８質量％以上、０．０９質量％以上、０．１質量％以上、０．１質量％超、又は、０．１１質量％以上であってよい。鉄イオンの含有量は、１０質量％以下、８質量％以下、６質量％以下、５質量％以下、４質量％以下、３質量％以下、２質量％以下、１質量％以下、１質量％未満、０．９質量％以下、０．８質量％以下、０．７質量％以下、０．６質量％以下、０．５質量％以下、０．４質量％以下、０．３質量％以下、０．２質量％以下、０．１５質量％以下、０．１２質量％以下、０．１質量％以下、０．１質量％未満、０．０９質量％以下、０．０８質量％以下、０．０７質量％以下、０．０６質量％以下、０．０５質量％以下、０．０４質量％以下、０．０３質量％以下、０．０２質量％以下、０．０１５質量％以下、０．０１２質量％以下、０．０１質量％以下、又は、０．０１質量％未満であってよい。これらの観点から、鉄イオンの含有量は、０．０００１～１０質量％、０．０００１～５質量％、０．０００１～１質量％、０．０００５～０．５質量％、０．００１～０．２質量％、又は、０．００１４～０．１２質量％であってもよい。鉄イオン供給剤の含有量は、研磨液中の鉄イオンの含有量が上述の各範囲となるように調整してよい。鉄イオンの含有量（単位：質量％）を含有量（単位：ｍＭ）に換算する場合、研磨液の比重として１を採用してよい。鉄イオンの含有量０．００１～１０質量％は、０．０１８～１７９ｍＭに換算できる。
　本実施形態に係る研磨液は、有機酸成分を含有する。有機酸成分としては、有機酸、その塩（例えば、ナトリウム塩等のアルカリ金属塩；カルシウム塩等のアルカリ土類金属塩）などが挙げられる。有機酸成分を用いることにより、カーボン材料及び金属材料が変性され、カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨することができる。鉄イオンが存在しない状態で有機酸成分を用いた場合にカーボン材料の研磨速度の向上効果が得られないものの、鉄イオンが存在する状態で有機酸成分を用いた場合には、カーボン材料の研磨速度を向上させることができる。
　本実施形態に係る研磨液は、後述するとおり、過酸化水素等の酸化剤を含有することができる。このような研磨液では、鉄イオンと酸化剤（過酸化水素等）との相互作用により、酸化剤の分解が進行し、研磨液の保管安定性が損なわれる可能性がある。一方、このような酸化剤の分解は、有機酸成分を用いることで抑制することができる。
　有機酸成分により上述の効果が得られる理由は定かではないが、有機酸成分が研磨液中で解離し、解離した有機酸成分が鉄イオンをキレートすることで、鉄イオンによる酸化剤の分解が抑制されると推察される。但し、上述の効果が得られる理由は当該内容に限定されない。「解離」とは、研磨液中で有機酸成分が有する少なくとも１つの酸基（例えばカルボキシ基（－ＣＯＯＨ））からカチオン（例えばプロトン（Ｈ＋））が離れ、酸基がアニオン性基（例えば－ＣＯＯ－）の状態で存在することを意味する。
　有機酸成分は、酸化剤を更に安定に保ちやすく、カーボン材料及び金属材料の研磨速度を安定化しやすい観点から、炭素－炭素不飽和結合を有しない有機酸成分を含んでよい。有機酸成分が炭素－炭素不飽和結合を有しないことで酸化剤の安定性が向上する理由は定かではないが、炭素－炭素不飽和結合の反応性が比較的高いため、有機酸成分が炭素－炭素不飽和結合を有しないことで、研磨液中における酸化剤と有機酸成分との反応による変質が起こりづらいことが一因であると推察される。但し、上述の効果が得られる理由は当該内容に限定されない。
　有機酸としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸等の飽和脂肪酸；マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸等のジカルボン酸；リンゴ酸、クエン酸等のヒドロキシ酸；後述するアミノ酸等が挙げられる。有機酸は、リンゴ酸を含有してもよく、リンゴ酸を含有しなくてもよい。
　研磨液は、カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点から、アミノ酸及びアミノ酸誘導体からなる群より選ばれる少なくとも一種のアミノ酸成分（鉄イオンを含む化合物、又は、酸化剤に該当する化合物を除く）を含有してよい。アミノ酸は、アミノ基及びカルボキシル基の両方の官能基を有する化合物である。アミノ酸誘導体としては、アミノ酸のエステル、アミノ酸の塩、ペプチド等が挙げられる。アミノ酸成分は、研磨液のｐＨを調整するためのｐＨ調整剤として用いることができる。
　アミノ酸成分としては、グリシン、α－アラニン、β－アラニン（別名：３－アミノプロパン酸）、２－アミノ酪酸、ノルバリン、バリン、ロイシン、ノルロイシン、イソロイシン、アロイソロイシン、フェニルアラニン、プロリン、サルコシン、オルニチン、リシン、セリン、トレオニン、アロトレオニン、ホモセリン、チロシン、３，５－ジヨード－チロシン、β－（３，４－ジヒドロキシフェニル）－アラニン、チロキシン、４－ヒドロキシ－プロリン、システイン、メチオニン、エチオニン、ランチオニン、シスタチオニン、シスチン、システイン酸、アスパラギン酸、グルタミン酸、Ｓ－（カルボキシメチル）－システイン、４－アミノ酪酸、アスパラギン、グルタミン、アザセリン、アルギニン、カナバニン、シトルリン、δ－ヒドロキシ－リシン、クレアチン、キヌレニン、ヒスチジン、１－メチル－ヒスチジン、３－メチル－ヒスチジン、エルゴチオネイン、トリプトファン、グリシルグリシン、グリシルグリシルグリシン、バソプレシン、オキシトシン、カッシニン、エレドイシン、グルカゴン、セクレチン、プロオピオメラノコルチン、エンケファリン、プロジノルフィン等が挙げられる。アミノ酸成分は、カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点から、グリシン及びβ－アラニンからなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。
　有機酸又はアミノ酸におけるグリシンの含有量は、カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点から、有機酸又はアミノ酸の全質量（研磨液に含まれるアミノ酸全体）を基準として、５０質量％以上、５０質量％超、６０質量％以上、７０質量％以上、８０質量％以上、９０質量％以上、９５質量％以上、９８質量％以上、又は、９９質量％以上であってよい。有機酸又はアミノ酸は、グリシンからなる（研磨液に含まれる有機酸又はアミノ酸の実質的に１００質量％がグリシンである）態様であってよい。
　有機酸成分の含有量は、カーボン材料及び金属材料の研磨速度を安定化しやすい観点から、研磨液の全質量を基準として下記の範囲であってよい。有機酸成分の含有量は、０．０１質量％以上、０．０５質量％以上、０．１質量％以上、０．２質量％以上、０．３質量％以上、０．５質量％以上、１質量％以上、１．５質量％以上、２質量％以上、２．５質量％以上、又は、３質量％以上であってよい。有機酸成分の含有量は、１０質量％以下、５質量％以下、３質量％以下、１質量％以下、０．８質量％以下、０．５質量％以下、又は、０．３質量％以下であってよい。これらの観点から、有機酸成分の含有量は、０．０１～１０質量％、０．０１～５質量％、０．０１～３質量％、０．０５～１０質量％、０．０５～５質量％、０．０５～３質量％、０．１～１０質量％、０．１～５質量％、又は、０．１～３質量％であってよい。アミノ酸成分の含有量は、上述の範囲内であってもよい。
　砥粒の含有量に対する有機酸成分の含有量の質量比（有機酸成分の含有量／砥粒の含有量）は、カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点から、下記の範囲であってよい。質量比は、０．０１以上、０．０５以上、０．１以上、又は、０．３以上であってよい。質量比は、３０以下、２０以下、１０以下、５以下、又は、３以下であってよい。これらの観点から、質量比は、０．０１～３０、０．０５～２０、０．１～１０、又は、０．３～５であってよい。砥粒の含有量に対するアミノ酸成分の含有量の質量比（アミノ酸成分の含有量／砥粒の含有量）は、上述の範囲内であってもよい。
　鉄イオンの含有量に対する有機酸成分の含有量の質量比（有機酸の含有量／鉄イオンの含有量）は、カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点から、下記の範囲であってよい。質量比は、０．１以上、０．５以上、１以上、２以上、１０以上、５０以上、１００以上、１５０以上、２００以上、又は、２５０以上であってよい。質量比は、３０００以下、２５００以下、２２００以下、２０００以下、１５００以下、１０００以下、８００以下、６００以下、４００以下、又は、３００以下であってよい。これらの観点から、質量比は、０．１～３０００、０．１～２０００、０．１～５００、１～３０００、１～２０００、１～５００、２～３０００、２～２０００、又は、２～５００であってよい。鉄イオンの含有量に対するアミノ酸成分の含有量の質量比（アミノ酸の含有量／鉄イオンの含有量）は、上述の範囲内であってもよい。
　本実施形態に係る研磨液は、酸化剤（カーボン材料の酸化剤；鉄イオン、又は、鉄イオンを含む化合物に該当する化合物を除く）を含有してよい。酸化剤を用いることにより、カーボン材料及び金属材料が更に変性され、カーボン材料及び金属材料の研磨速度が向上しやすい。鉄イオンが存在しない状態で酸化剤を用いた場合にカーボン材料の研磨速度の向上効果が得られないものの、鉄イオンが存在する状態で酸化剤を用いた場合には、カーボン材料の研磨速度を向上させることができる。
　酸化剤としては、過酸化水素、硝酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜塩素酸、オゾン水等が挙げられる。研磨対象の基体が、集積回路用素子を含むシリコン基板である場合、酸化剤は、アルカリ金属、アルカリ土類金属、ハロゲン化物等による汚染を避けられる観点から、不揮発成分を含まない酸化剤を含んでよく、過酸化水素を含んでよい。酸化剤は、カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点から、過酸化物を含んでよく、過酸化水素を含んでよい。酸化剤としては、酸化還元電位が鉄イオンよりも弱い化合物を用いることができる。
　酸化剤の含有量は、研磨液の全質量を基準として下記の範囲であってよい。酸化剤の含有量は、カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点から、０．１質量％以上、０．５質量％以上、１質量％以上、１．５質量％以上、１．７質量％以上、２質量％以上、２．５質量％以上、３質量％以上、３．５質量％以上、又は、４質量％以上であってよい。酸化剤の含有量は、２０質量％以下、１５質量％以下、１０質量％以下、８質量％以下、６質量％以下、５質量％以下、４．５質量％以下、又は、４質量％以下であってよい。これらの観点から、酸化剤の含有量は、０．１～２０質量％、０．１～１０質量％、０．１～５質量％、１～２０質量％、１～１０質量％、１～５質量％、２～２０質量％、２～１０質量％、２～５質量％、３～１０質量％、又は、３～５質量％であってよい。
　砥粒の含有量に対する酸化剤の含有量の質量比（酸化剤の含有量／砥粒の含有量）は、カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点から、下記の範囲であってよい。質量比は、０．０１以上、０．０５以上、０．１以上、０．５以上、又は、０．８以上であってよい。質量比は、３０以下、２０以下、１０以下、５以下、又は、４以下であってよい。これらの観点から、質量比は、０．０１～３０、０．０５～２０、０．１～１０、又は、０．５～５であってよい。
　鉄イオンの含有量に対する酸化剤の含有量の質量比（酸化剤の含有量／鉄イオンの含有量）は、下記の範囲であってよい。質量比は、カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点から、１０以上、５０以上、１００以上、２００以上、３００以上、又は、３５０以上であってよい。質量比は、カーボン材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点から、３０００以下、２５００以下、２０００以下、１５００以下、１０００以下、８００以下、６００以下、５００以下、４００以下、又は、３７０以下であってよい。これらの観点から、質量比は、１０～３０００、１０～２０００、１０～５００、１００～３０００、１００～２０００、１００～５００、２００～３０００、２００～２０００、２００～５００、３００～３０００、３００～２０００、又は、３００～５００であってよい。
　本実施形態に係る研磨液は、有機溶媒（鉄イオンを含む化合物、酸化剤、又は、有機酸成分に該当する化合物を除く）を含有してよい。有機溶媒を用いることにより、疎水性のカーボン材料（例えば低誘電率のカーボン材料）の研磨速度が向上しやすい場合がある。また、有機溶媒を用いることにより、酸化剤（例えば過酸化水素）の分解を抑制しやすいため、カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨しやすい。
　有機溶媒としては、水と任意に混合する溶媒を用いることができる。有機溶媒としては、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート等の炭酸エステル；ブチロラクトン、プロピオラクトン等のラクトン化合物；エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール等のグリコール化合物；グリコール化合物の誘導体として、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノプロピルエーテル、トリプロピレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル等のグリコールモノエーテル（例えばグリコールモノアルキルエーテル）；エチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールジエチルエーテル、トリプロピレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジプロピルエーテル、プロピレングリコールジプロピルエーテル、ジエチレングリコールジプロピルエーテル、ジプロピレングリコールジプロピルエーテル、トリエチレングリコールジプロピルエーテル、トリプロピレングリコールジプロピルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、プロピレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリコールジブチルエーテル、トリプロピレングリコールジブチルエーテル等のグリコールジエーテル；テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジメトキシエタン、ポリエチレンオキサイド、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のエーテル化合物；メタノール、エタノール、プロパノール、ｎ－ブタノール、ｎ－ペンタノール、ｎ－ヘキサノール、イソプロパノール等のアルコール；２－メトキシエタノール、２－エトキシエタノール、２－（２－メトキシ）エトキシエタノール、２－（２－ブトキシエトキシ）エタノール、２－プロポキシエタノール、２－ブトキシエタノール、３－メトキシ－３－メチル－１－ブタノール、２－（メトキシメトキシ）エタノール、２－イソプロポキシエタノール、２－ブトキシエタノール、２－イソペンチルオキシエタノール、１－プロポキシ－２－プロパノール、３－メトキシ－３－メチル－１－ブタノール、３－メトキシ－１－ブタノール、３－メトキシ－３－メチルブタノール、１－メトキシ－２－ブタノール、グリコールモノエーテル等のアルコキシアルコール；アセトン、メチルエチルケトン等のケトン；フェノール；ジメチルホルムアミド；Ｎ－メチルピロリドン；酢酸エチル；乳酸エチル；スルホランなどが挙げられる。
　有機溶媒は、疎水性のカーボン材料の研磨速度が向上しやすい観点から、アルコキシアルコールを含んでよく、３－メトキシ－３－メチル－１－ブタノールを含んでよい。
　有機溶媒の含有量は、研磨液の全質量を基準として下記の範囲であってよい。有機溶媒の含有量は、基体に対する研磨液の充分な濡れ性が得られやすく、疎水性のカーボン材料の研磨速度が向上しやすい観点から、０．１質量％以上、０．２質量％以上、０．５質量％以上、１質量％以上、２質量％以上、２．５質量％以上、又は、３質量％以上であってよい。有機溶媒の含有量は、疎水性のカーボン材料の研磨速度が向上しやすい観点、及び、引火の可能性を低減しやすい観点から、９５質量％以下、５０質量％以下、３０質量％以下、１０質量％以下、８質量％以下、６質量％以下、５質量％以下、４質量％以下、又は、３質量％以下であってよい。これらの観点から、有機溶媒の含有量は、０．１～９５質量％、０．１～５０質量％、０．１～５質量％、１～９５質量％、１～５０質量％、１～５質量％、２～９５質量％、２～５０質量％、又は、２～５質量％であってよい。
　本実施形態に係る研磨液は、上述の含有成分以外の添加剤を含有してよい。このような添加剤としては、ｐＨ調整剤、高分子材料等が挙げられる。
　本実施形態に係る研磨液は、ｐＨ調整剤として、塩基成分を含有してもよい。塩基成分としては水酸化ナトリウム、アンモニア（例えばアンモニア水）、水酸化カリウム、水酸化カルシウム等が挙げられる。
　塩基成分の含有量は、研磨液の全質量を基準として下記の範囲であってよい。塩基成分の含有量は、０質量％超、０．００００１質量％以上、０．００００５質量％以上、０．０００１質量％以上、０．０００５質量％以上、０．００１質量％以上、又は、０．００５質量％以上であってもよい。塩基成分の含有量は、１０質量％以下、５質量％以下、１質量％以下、０．５質量％以下、０．１質量％以下、又は、０．０５質量％以下であってもよい。
　本実施形態に係る研磨液は、水を含有してよい。研磨液における水の含有量は、他の含有成分の含有量を研磨液の全量から除いて得られる残部でよい。水の含有量は、研磨液の全質量を基準として、５０質量％以上、７０質量％以上、８０質量％以上、又は、９０質量％以上であってよい。本実施形態に係る研磨液は、研磨時よりも水の含有量が少ない研磨液用貯蔵液として保存されてよい。この場合、研磨時に研磨液用貯蔵液を水で希釈することにより研磨液を得ることができる。
　本実施形態に係る研磨液のｐＨは、カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点から、７．０以下、７．０未満、６．５以下、６以下、５．５以下、５．２以下、５．０以下、４．８以下、４．６以下、４．５以下、４．４以下、又は、４．３以下であってよい。研磨液のｐＨは、カーボン材料及び金属材料を優れた研磨速度で研磨しやすい観点から、１以上、１．２以上、１．５以上、２以上、２．２以上、２．４以上、２．６以上、２．８以上、３以上、３．２以上、３．４以上、３．６以上、３．８以上、４．０以上、４．１以上、又は、４．２以上であってよい。これらの観点から、研磨液のｐＨは、１．０～７．０、１．０～６．０、１．０～５．０、１．０～４．５、２．０～７．０、２．０～６．０、２．０～５．０、２．０～４．５、３．０～７．０、３．０～６．０、３．０～５．０、又は、３．０～４．５であってよい。研磨液のｐＨは、液温２５℃におけるｐＨと定義する。
　本実施形態に係る研磨液のｐＨは、ｐＨメータ（例えば、株式会社堀場製作所製の商品名：Ｍｏｄｅｌ（Ｆ－５１））で測定できる。例えば、フタル酸塩ｐＨ標準液（ｐＨ：４．０１）、中性リン酸塩ｐＨ標準液（ｐＨ：６．８６）及びホウ酸塩ｐＨ標準液（ｐＨ：９．１８）を校正液として用いてｐＨメータを３点校正した後、ｐＨメータの電極を研磨液に入れて、２分以上経過して安定した後の値を測定する。このとき、校正液及び研磨液の液温は２５℃とする。
　本実施形態に係る研磨方法は、本実施形態に係る研磨液を用いてカーボン材料を研磨する研磨工程を備える。研磨工程では、本実施形態に係る研磨液を用いて、カーボン材料を含む被研磨面を研磨してよく、カーボン材料を含む被研磨材料の被研磨面を研磨してよい。研磨工程では、本実施形態に係る研磨液を用いて、カーボン材料を含むハードマスクの被研磨面を研磨してよい。研磨工程では、本実施形態に係る研磨液を用いて、金属材料を含む被研磨面を研磨してよく、金属材料を含む被研磨材料の被研磨面を研磨してよい。研磨工程で用いられる研磨液は、研磨液用貯蔵液を水で希釈することにより得られる研磨液であってもよい。被研磨面は、カーボン材料及び金属材料からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有する層を有していてもよい。
　研磨工程では、例えば、基体の被研磨面を研磨定盤の研磨布に押しあて、基体における被研磨面とは反対側の面（基体の裏面）から基体に所定の圧力を加えた状態で、本実施形態に係る研磨液を基体の被研磨面と研磨布との間に供給して、基体を研磨定盤に対して相対的に動かすことで被研磨面を研磨することができる。
　研磨装置としては、例えば、研磨布により研磨する場合、研磨される基体を保持できるホルダーと、回転数が変更可能なモータ等と接続され且つ研磨布を貼り付け可能な研磨定盤と、を有する一般的な研磨装置を使用できる。研磨布としては、一般的な不織布、発泡ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂等が使用でき、特に制限がない。
　研磨条件には制限はないが、研磨定盤の回転速度は、基体が飛び出さないように２００ｒｐｍ（ｒｐｍ＝ｍｉｎ－１）以下の低回転であってよい。被研磨面を有する基体（半導体基板等）の研磨布への押し付け圧力は、研磨速度の被研磨面内均一性及びパターンの平坦性を満足しやすい観点から、１～１００ｋＰａ、又は、５～５０ｋＰａであってよい。研磨している間、研磨布には研磨液をポンプ等で連続的に供給することができる。この供給量に制限はないが、研磨布の表面が常に研磨液で覆われていてよい。
　研磨布の表面状態を常に同一にして研磨（ＣＭＰ等）を行うために、研磨の前に研磨布のコンディショニング工程を実施してよい。例えば、ダイヤモンド粒子の付いたドレッサを用いて、少なくとも水を含む液で研磨布のコンディショニングを行うことができる。続いて、本実施形態に係る研磨方法を実施した後に、基体洗浄工程を更に実施してよい。研磨終了後の基体を流水中でよく洗浄後、スピンドライ等を用いて、基体上に付着した水滴を払い落としてから乾燥させてよい。また、公知の洗浄方法（例えば、市販の洗浄液を基体表面に流しつつ、ポリウレタン製のブラシを回転させながら当該ブラシを基体に一定の圧力で押し付けて基体上の付着物を除去する方法）を実施した後に乾燥させてよい。
　本実施形態に係る部品の製造方法は、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材（カーボン材料及び／又は金属材料を含有する被研磨部材）を用いて部品を得る部品作製工程を備える。本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材（カーボン材料を含有する被研磨部材）は、ハードマスクとして用いてよい。本実施形態に係る部品は、本実施形態に係る部品の製造方法により得られる部品である。本実施形態に係る部品は、特に限定されないが、電子部品（例えば、半導体パッケージ等の半導体部品）であってよく、ウエハ（例えば半導体ウエハ）であってよく、チップ（例えば半導体チップ）であってよい。本実施形態に係る部品の製造方法の一態様として、本実施形態に係る電子部品の製造方法では、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材を用いて電子部品を得る。本実施形態に係る部品の製造方法の一態様として、本実施形態に係る半導体部品の製造方法では、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材を用いて半導体部品（例えば半導体パッケージ）を得る。本実施形態に係る部品の製造方法は、部品作製工程の前に、本実施形態に係る研磨方法により被研磨部材を研磨する研磨工程を備えてよい。
　本実施形態に係る部品の製造方法は、部品作製工程の一態様として、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材（カーボン材料及び／又は金属材料を含有する被研磨部材）を個片化する個片化工程を備えてよい。個片化工程は、例えば、本実施形態に係る研磨方法により研磨されたウエハ（例えば半導体ウエハ）をダイシングしてチップ（例えば半導体チップ）を得る工程であってよい。本実施形態に係る部品の製造方法の一態様として、本実施形態に係る電子部品の製造方法は、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材を個片化することにより電子部品（例えば半導体部品）を得る工程を備えてよい。本実施形態に係る部品の製造方法の一態様として、本実施形態に係る半導体部品の製造方法は、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材を個片化することにより半導体部品（例えば半導体パッケージ）を得る工程を備えてよい。
　本実施形態に係る部品の製造方法は、部品作製工程の一態様として、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材（カーボン材料及び／又は金属材料を含有する被研磨部材）と他の被接続体とを接続（例えば電気的に接続）する接続工程を備えてよい。本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材に接続される被接続体は、特に限定されず、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材であってよく、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材とは異なる被接続体であってよい。接続工程では、被研磨部材と被接続体とを直接接続（被研磨部材と被接続体とが接触した状態で接続）してよく、他の部材（導電部材等）を介して被研磨部材と被接続体とを接続してよい。接続工程は、個片化工程の前、個片化工程の後、又は、個片化工程の前後に行うことができる。
　接続工程は、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材の被研磨面と、被接続体と、を接続する工程であってよく、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材の接続面と、被接続体の接続面と、を接続する工程であってよい。被研磨部材の接続面は、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨面であってよい。接続工程により、被研磨部材及び被接続体を備える接続体を得ることができる。接続工程では、被研磨部材の接続面が金属部を有する場合、金属部に被接続体を接触させてよい。接続工程では、被研磨部材の接続面が金属部を有すると共に被接続体の接続面が金属部を有する場合、金属部同士を接触させてよい。金属部は、銅を含んでよい。
　本実施形態に係るデバイス（例えば、半導体デバイス等の電子デバイス）は、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材（カーボン材料及び／又は金属材料を含有する被研磨部材）、及び、本実施形態に係る部品からなる群より選ばれる少なくとも一種を備える。
　以下、実施例により本開示を更に詳しく説明するが、本開示の技術思想を逸脱しない限り、本開示はこれらの実施例に制限されるものではない。
＜ＣＭＰ研磨液の調製＞
（実施例１）
　脱イオン水に硝酸鉄（ＩＩＩ）九水和物及び砥粒（コロイダルシリカ、商品名：ＰＬ－１０Ｈ、平均粒径：１７９ｎｍ）を混合した。次いで、グリシン、３０質量％の過酸化水素の水溶液、及びＭＭＢを加えてＣＭＰ研磨液を得た。ＣＭＰ研磨液の全質量を基準として、砥粒の含有量（固形分であるシリカの含有量）は１質量％、硝酸鉄（ＩＩＩ）九水和物の含有量は０．０８質量％（鉄イオンの含有量：０．０１１質量％）、グリシンの含有量は３．００質量％、過酸化水素の含有量（過酸化水素自体の含有量）は４．００質量％、ＭＭＢの含有量は３．００質量％であった。
（実施例２）
　砥粒の含有量を５質量％に変更したことを除き実施例１と同様に行うことによりＣＭＰ研磨液を得た。
（実施例３）
　硝酸鉄（ＩＩＩ）九水和物の含有量を０．０４質量％（鉄イオンの含有量：０．００５５質量％）に変更したことを除き実施例１と同様に行うことによりＣＭＰ研磨液を得た。
（実施例４）
　硝酸鉄（ＩＩＩ）九水和物の含有量を０．１２質量％（鉄イオンの含有量：０．０１７質量％）に変更したことを除き実施例１と同様に行うことによりＣＭＰ研磨液を得た。
（実施例５）
　グリシンの含有量を０．３０質量％に変更したことを除き実施例１と同様に行うことによりＣＭＰ研磨液を得た。
（実施例６）
　グリシンの含有量を０．６０質量％に変更したことを除き実施例１と同様に行うことによりＣＭＰ研磨液を得た。
（実施例７）
　グリシンの含有量を１．５０質量％に変更したことを除き実施例１と同様に行うことによりＣＭＰ研磨液を得た。
（実施例８）
　グリシンをβ－アラニンに変更したこと、及び、β－アラニンの含有量が０．３０質量％であったことを除き実施例１と同様に行うことによりＣＭＰ研磨液を得た。
（実施例９）
　グリシンをβ－アラニンに変更したこと、及び、β－アラニンの含有量が４．００質量％であったことを除き実施例１と同様に行うことによりＣＭＰ研磨液を得た。
（比較例１）
　硝酸鉄（ＩＩＩ）九水和物を０．１ｍｏｌ／Ｌ酢酸亜鉛水溶液に変更したこと、及び、酢酸亜鉛の含有量（酢酸亜鉛自体の含有量）が０．０４質量％（亜鉛イオンの含有量：０．０１３質量％）であったことを除き実施例１と同様に行うことによりＣＭＰ研磨液を得た。
（比較例２）
　砥粒を含有させなかったこと、及び、過酸化水素を含有させなかったことを除き実施例１と同様に行うことによりＣＭＰ研磨液を得た。
＜砥粒の平均粒径の測定＞
　ＣＯＵＬＴＥＲ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ社製のＣＯＵＬＴＥＲ　Ｎ４ＳＤを用いて上述のＣＭＰ研磨液中の砥粒の平均粒径を測定した結果、全ての実施例において研磨液の調製前後における砥粒の平均粒径の変化はなかった。
＜ｐＨの測定＞
　株式会社堀場製作所製の商品名「Ｍｏｄｅｌ（Ｆ－５１）」を用いて、上述のＣＭＰ研磨液のｐＨを測定した。具体的には、フタル酸塩ｐＨ標準液（ｐＨ：４．０１）、中性リン酸塩ｐＨ標準液（ｐＨ：６．８６）及びホウ酸塩ｐＨ標準液（ｐＨ：９．１８）を校正液として用いてｐＨメータを３点校正した後、ｐＨメータの電極をＣＭＰ研磨液に入れて、２分以上経過して安定した後の値を測定した。校正液及びＣＭＰ研磨液の液温は２５℃であった。結果を表１に示す。
＜研磨速度の測定＞
評価用試験ウエハとして、シリコン基板上に厚さ１０μｍのポリイミド樹脂層（ＨＤマイクロシステムズ社製、ＨＤ７０００系）を有する直径１２インチの基体を準備した。また、評価用試験ウエハとして、シリコン基板上に厚さ１．５μｍの銅層を有する直径１２インチの基体を準備した。上述のＣＭＰ研磨液を用いて、下記研磨条件によりポリイミド樹脂層及び銅層をそれぞれ研磨（ＣＭＰ）した。光学式膜厚計（フィルメトリクス社製、Ｆ５４―ＵＶ）を用いて研磨前後におけるポリイミド樹脂層の厚さの差を測定し、金属膜厚計（ナプソン社製、ＷＳ―３０００）を用いて研磨前後における銅層厚さの差を測定し、ポリイミド樹脂層及び銅層それぞれの層の厚さの差及び研磨時間に基づきポリイミド樹脂及び銅の研磨速度を算出した。結果を表１及び２に示す。
［研磨条件］
　研磨装置：アプライドマテリアルズ社製、商品名「Ｒｅｆｌｅｘｉｏｎ　ＬＫ」
　研磨パッド：ＩＫ４２５０Ｈ（ＤｕＰｏｎｔ社製）
　研磨圧力：４ｐｓｉ
　定盤回転数：８７ｒｐｍ
　ヘッド回転数：９３ｒｐｍ
　ＣＭＰ研磨液供給量：３００ｍＬ／ｍｉｎ
　研磨時間：１分
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001

Claims (15)

  1. 　カーボン材料を含有する被研磨部材を研磨するためのＣＭＰ研磨液であって、
    　砥粒と、鉄イオンと、有機酸と、を含有する、ＣＭＰ研磨液。
  2. 　前記鉄イオンの含有量が０．００１～０．２質量％である、請求項１に記載のＣＭＰ研磨液。
  3. 　酸化剤を更に含有する、請求項１に記載のＣＭＰ研磨液。
  4. 　前記酸化剤が過酸化物を含む、請求項３に記載のＣＭＰ研磨液。
  5. 　有機酸成分を更に含有する、請求項１に記載のＣＭＰ研磨液。
  6. 　前記有機酸成分がアミノ酸成分を含む、請求項５に記載のＣＭＰ研磨液。
  7. 　前記有機酸成分の含有量が０．１～５質量％である、請求項５に記載のＣＭＰ研磨液。
  8. 　有機溶媒を更に含有する、請求項１に記載のＣＭＰ研磨液。
  9. 　前記有機溶媒が３－メトキシ－３－メチル－１－ブタノールを含む、請求項８に記載のＣＭＰ研磨液。
  10. 　ｐＨが１．０～７．０である、請求項１に記載のＣＭＰ研磨液。
  11. 　前記カーボン材料がポリイミド樹脂を含む、請求項１に記載のＣＭＰ研磨液。
  12. 　前記被研磨部が金属材料を更に含有する、請求項１に記載のＣＭＰ研磨液。
  13. 　前記金属材料が銅、銅合金、銅の酸化物、及び銅合金の酸化物からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む、請求項１２に記載のＣＭＰ研磨液。
  14. 　請求項１～１３のいずれか一項に記載のＣＭＰ研磨液を用いてカーボン材料を含有する被研磨部材を研磨する工程を備える、研磨方法。
  15. 　請求項１４に記載の研磨方法により研磨された被研磨部材を用いて半導体デバイスを得る、半導体デバイスの製造方法。
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