WO2025027238A1 - Method for measuring the pour point of a liquid body, and system for measuring the pour point of a liquid body - Google Patents
Method for measuring the pour point of a liquid body, and system for measuring the pour point of a liquid body Download PDFInfo
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- WO2025027238A1 WO2025027238A1 PCT/FR2023/051233 FR2023051233W WO2025027238A1 WO 2025027238 A1 WO2025027238 A1 WO 2025027238A1 FR 2023051233 W FR2023051233 W FR 2023051233W WO 2025027238 A1 WO2025027238 A1 WO 2025027238A1
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- G01N33/2811—Oils, i.e. hydrocarbon liquids by measuring cloud point or pour point of oils
Definitions
- TITLE METHOD FOR MEASURING A POUR POINT OF A LIQUID BODY, AND SYSTEM FOR MEASURING A POUR POINT OF A LIQUID BODY
- the invention relates to the field of microfluidics.
- the invention relates to a method for measuring a flow point of a liquid body.
- the invention further relates to a system for measuring a pour point of a liquid body.
- ASTM D97 standard In order to measure a pour point of a liquid body, the ASTM D97 standard and in particular the ASTM D97-2022 standard are known.
- the sample is placed in a bath at controlled temperature (cold) and left to cool. Every 3 degrees the sample is removed and the bottle is turned over by a maximum of 90° (horizontal). The operator then checks whether the fluid flows or not under its own weight; the stress undergone by the liquid is therefore propositional to the density of said liquid, the diameter of the bottle and gravity.
- the pour point is defined as the temperature at which the fluid no longer flows.
- Microfluidics allows to study the behavior of fluids in microchannels.
- a fluid can be described as simple or complex, single or multiphase.
- it is possible to study fluids and in particular the analysis of fluids at the micrometric scale. In particular, at this scale, the study of fluids is facilitated.
- microfluidic chips In order to implement micrometric dimensions, microfluidic chips have appeared. They consist of microchannels connected together so as to perform a function. The microchannels are connected at the macroscopic scale using input and output ports. The diversity of chips currently lies in the design of the microchannels and in particular in the materials used to make them (glass, polymer, silicon). However, there are limits to the fluid handling capabilities, or to the design of complex chips, for example integrated into systems or with variable geometry.
- document EP3047101 proposes a system for detecting the wax onset temperature (WAT) of a hydrocarbon fluid sample.
- WAT wax onset temperature
- document WO2022129400 proposes a system for controlling the temperature of a microfluidic chip comprising a Peltier module. Temperature can be a key parameter in determining the pour point of a fluid. However, this document does not make it possible to measure a pour point of a fluid.
- Document EP2954344 proposes a microfluidic device for parallelizing a pressure-volume-temperature analysis so that the pressure, temperature and volume analysis is carried out separately. Although this document allows for parallelization of measurements, it does not allow for measuring a flow point in an automated manner.
- the invention aims to remedy the drawbacks of the prior art.
- the invention aims to propose a method for measuring a pour point, said method being automated, rapid, reliable, reproducible, repeatable and making it possible to measure a pour point on a micrometric scale while avoiding the continual presence of an operator.
- the invention relates in particular to a method for measuring a flow point of a liquid body using at least one microfluidic chip comprising at least one microchannel, said measurement method comprising:
- the applicant has developed a method for measuring a flow point of a liquid body taking microfluidics into consideration.
- Such a method makes it possible to determine a pour point of a liquid body. Furthermore, such a measurement method is capable of meeting the needs of the field.
- a measurement method according to the invention is reliable, reproducible and repeatable. It makes it possible to parallelize the measurements and automate them without the intervention of an operator.
- a method according to the invention is precise. Such a method makes it possible to do without the need for an operator. Furthermore, the method makes it possible to increase the prediction by increasing the statistics of the measurements. Such a method according to the invention therefore makes it possible to obtain statistically significant results.
- a method according to the invention is also faster because it makes it possible to carry out several measurements in a single operation.
- a method according to the invention makes it possible to monitor the evolution of an interface.
- such a method makes it possible to reduce the volumes used compared to the standardized method.
- the method makes it possible to guarantee the relevance and robustness of the measurements while being suitable for all formulations.
- such a method can also make it possible to measure other parameters such as precipitation and/or crystallization.
- the latter may optionally include one or more of the following features, alone or in combination:
- the liquid body is selected from a pure liquid, a mixture of liquids, a liquid solution, a dispersion and/or their mixture,
- the injection temperature is selected from an ambient temperature, a temperature between a solidification temperature of the liquid body and a boiling temperature of the liquid body, - the contacting step includes a gas injection step,
- the gas injection step is carried out co-currently, counter-currently, or perpendicularly to the flow of the liquid body
- the gas is selected from rare gas, air, CO2, nitrogen, sulfur hexafluoride, and/or their mixture,
- the movement measurement step includes a step of modifying the temperature until a predetermined temperature is reached
- the temperature modification step comprises cooling or heating the microfluidic chip and/or the at least one microchannel so as to reach the at least one predetermined temperature
- the at least one predetermined temperature is a temperature gradient
- the interface movement measurement step includes a gas reinjection step
- the gas reinjection step is carried out at a constraint pressure, preferably at constant pressure
- the interface motion measurement step is repeated until a comparison of the interface evolution includes a measurement of the absence of interface evolution, - the pour point determination step includes measuring the absence of change in the liquid/gas interface,
- the invention relates to a system for measuring a pour point comprising:
- At least one thermalization element configured to impose at least one predetermined temperature on said microfluidic chip or on at least one microchannel
- At least one interface motion detection device configured to measure the evolution of the interface
- a system for measuring a pour point considering microfluidics makes it possible to determine a pour point of a liquid body whose measurements are precise, reliable, reproducible and repeatable. Such a system makes it possible to parallelize the measurements and automate them without the intervention of an operator. Furthermore, the system according to the invention makes it possible to do without the need for an operator. The system according to the invention also makes it possible to increase the prediction by increasing the statistics of the measurements and therefore makes it possible to obtain statistically significant results. The system according to the invention makes it possible to obtain measurements more quickly because it makes it possible to carry out several measurements in a single operation.
- a system according to the invention makes it possible to monitor the evolution of an interface. In addition, it makes it possible to reduce the volumes used compared to existing systems. The system according to the invention makes it possible to guarantee the relevance and robustness of the measurements while being suitable for all formulations.
- such a system can also make it possible to measure other parameters such as precipitation and/or crystallization.
- system may optionally include one or more of the following features, alone or in combination:
- the at least one input is configured to comprise a liquid body injection device and/or a gas injection device
- the gas injection device is configured to be arranged in co-current, counter-current or perpendicular to the flow of the liquid body injection device,
- the at least one microchannel is configured to be wider than thin
- the at least one microchannel is configured so that its width is strictly greater than its height
- Figure 1 shows a diagram of a method for measuring a pour point according to one embodiment of the invention.
- Figure 2 represents a diagram of a contacting step according to an embodiment of the invention.
- Figure 3 shows a diagram of a motion measurement step according to one embodiment of the invention.
- Figure 4 shows a diagram of a system for measuring a point flow according to one embodiment of the invention.
- Figure 5 shows a diagram of a system for measuring a pour point according to one embodiment of the invention.
- Figure 6 shows a diagram of a system for measuring a pour point according to one embodiment of the invention.
- Figure 7A shows a movement of an interface at constant temperature.
- Fig. 8A shows a graph of one embodiment of a stepwise temperature change, the predetermined temperature being a constant temperature.
- Fig. 8B shows a graph of one embodiment of a constant temperature change, the predetermined temperature being a temperature gradient.
- predetermined pressure may correspond to a pressure equal to, greater than or less than the constraint pressure.
- fluid within the meaning of the invention may correspond to a gas and/or a liquid.
- liquid within the meaning of the invention corresponds to any body capable of flowing under its own weight.
- the invention proposes to take into consideration the drawbacks of current methods for measuring a pour point.
- the invention proposes a method for measuring a pour point of a liquid body.
- the invention proposes to implement microfluidics.
- a method 100 for measuring a flow point of a liquid body 2 using a microfluidic chip 10 comprising at least one microchannel 1 may comprise a step 110 of bringing a liquid body 2 into contact with a gas 3, a step 120 of measuring movement and a step 130 of determining the flow point of the liquid body 2.
- a step of preparing 105 a liquid body 2 may comprise any means for obtaining a liquid.
- a liquid body at ordinary pressure and temperature that is to say more preferably at atmospheric pressure and room temperature.
- a step of preparing 105 a liquid body 2 may comprise a step of mixing at least two liquids, at least one liquid and one gas, at least one liquid and one solid, at least one gas and one solid, at least two gases, at least two solids.
- a liquid body 2 may be simple, i.e. comprising a single element (a gas, a solid or a liquid) or complex, i.e. comprising at least two elements (identical or different).
- the invention is not limited by the number of elements present in the liquid body 2, however and preferably a liquid body 2 comprises at most 100 elements.
- a step 105 of preparing a liquid body 2 may comprise a melting, a liquefaction or even a sublimation followed by a liquefaction and/or a condensation followed by a melting or any other reaction making it possible to obtain a liquid.
- a step 105 of preparing a liquid body may comprise a mixing step, preferably when the liquid body 2 is complex.
- a liquid body may be selected from a pure liquid, a mixture of liquids, a liquid solution, a dispersion (suspension, emulsion, foam), and/or their mixture.
- a body can be selected from a material, water, hydrocarbon, biological material, gas preferably CO2, bacterial suspension, food product, cosmetic product, and/or construction product.
- a preparation step 105 of a liquid body 2 makes it possible to obtain a body in its liquid form.
- a method of measuring 100 a pour point of a liquid body 2 can comprise a step of bringing the liquid body 2 into contact 110 with at least one gas 3, preferably with a gas 3.
- a step of bringing into contact 110 can be illustrated in connection with FIG. 2.
- a contacting step 110 makes it possible to form a liquid-gas or gas-liquid interface 4 preferably between the liquid body 2 and the gas 3. It should be noted that the expressions liquid/gas interface or gas/liquid interface within the meaning of the present invention can be used in a similar manner.
- a contacting step 110 may comprise a step 111 of injecting the liquid body 2 at an injection temperature, preferably into the microfluidic chip 10 and more preferably at at least one inlet 5 configured to receive a liquid body 2.
- the step 111 of injecting the liquid body 2 makes it possible to introduce a liquid body 2 into the microfluidic chip 10, preferably into the at least one microchannel 1.
- an injection temperature may be an ambient temperature or a temperature between a solidification temperature of the liquid body and a boiling temperature of the liquid body.
- the injection temperature is a constant temperature.
- a contacting step 110 may comprise a step of verifying the homogeneity 112 of the liquid body, preferably in the case of a complex liquid body 2. Such verification may be selected from optical detection, electrical detection, thermal detection and/or acoustic detection.
- the injection step 113 of the gas 3 is carried out at controlled pressure, preferably at constant pressure and even more preferably at atmospheric pressure (for example close to 1 bar at atmospheric pressure +/- 15% or approximately 2 bar of absolute pressure).
- the person skilled in the art will however know that such a predetermined pressure can be adapted according to the viscosity of the liquid body, the length of the at least one microchannel 1, the material(s) constituting the chip 10, the geometry of the at least one microchannel 1, etc.
- the step 113 of injecting a gas 3 makes it possible to introduce a gas 3 into the microfluidic chip 10, preferably into the at least one microchannel 1.
- This step 113 of injecting gas 3 can be carried out in co-current, counter-current or in a current perpendicular to the flow of the liquid body 2.
- a gas 3 can be selected from a non-reactive gas (i.e. inert) with the liquid body 2.
- a gas 3 that is little or not at all miscible with the liquid body 2.
- a gas 3 can be selected from a rare gas (Helium, Neon, Argon, Krypton, Xenon, Radon), air, CO2, nitrogen, sulfur hexafluoride, and/or their mixture.
- a contacting step 110 may also comprise a step 114 of verifying the formation of the liquid/gas interface 4.
- a step 114 of verifying the formation of the liquid/gas interface 4 may be selected from: electrical detection, optical detection, thermal detection and/or acoustic detection.
- a method 100 for measuring a pour point of a liquid body 2 may comprise a step 120 for measuring movement of the interface 4, preferably as a function of at least one predetermined temperature and at least one constraint pressure.
- a step 120 for measuring movement of the interface 4 may be illustrated in connection with FIG. 3.
- a motion measurement step 120 may include a step of stopping injection 121 of gas 3. This makes it possible to define a location of the interface 4.
- a motion measurement step 120 may comprise a step 122 of modifying the temperature, preferably the injection temperature, until a predetermined temperature is reached.
- a predetermined temperature may be higher, lower or equal to the injection temperature, preferably lower or higher than the injection temperature.
- a step 122 of modifying the temperature may allow cooling, heating or maintaining the temperature of the at least one microchannel 1 and/or the microfluidic chip 10 so as to reach a predetermined temperature.
- a constant temperature may correspond to a precise temperature value as opposed to a temperature gradient which may correspond to an interval (i.e. set of values) of temperature.
- a step 122 of modifying the temperature may be a constant or gradient modification of the temperature.
- a predetermined temperature can be a temperature gradient or a constant temperature.
- a predetermined temperature can be determined by successive testing up to the step 130 of determining the pour point of the liquid body 2.
- the aging of a liquid body 2 whose structure changes over time can also be studied (i.e. freezes at the same injection temperature).
- An example of a step 122 of modifying the temperature until a predetermined temperature is reached can be illustrated in connection with FIG. 8A or 8B.
- FIG. 8A the temperature is modified in stages, the predetermined temperature then corresponds to a constant temperature.
- the predetermined temperature corresponds to a temperature gradient.
- a movement measurement step 120 can comprise a latency step 123 until stabilization of the modified temperature (reaching of at least one predetermined temperature).
- a step of measuring movement 120 of the interface 4 may comprise a step of reinjection 124 of gas 3, preferably after the latency step 123. This makes it possible to create or not a movement in the at least one microchannel 1 of the interface 4 preferably as a function of the modified temperature.
- the step of measuring movement 120 and preferably of reinjection 124 of gas 3 may be carried out at a constraint pressure.
- a constraint pressure may be a constant pressure.
- a constraint pressure may be greater than, less than or equal to a predetermined pressure.
- the constraint pressure may be close to (i.e. less than 15% variation, preferably less than 10% variation) a pressure standardized according to the ASTM D97 standard and preferably ASTM D97-2022.
- the constraint pressure is a function of the constraint at the interface 4, for example ranging from 10 to 1000 Pa.
- the movement measurement step 120 may comprise at least one step 125 of at least one measurement of the evolution of the interface 4.
- evolution is meant within the meaning of the invention a movement, that is to say a displacement or the absence of displacement.
- the step 125 of at least one measurement of the evolution of the interface 4 may comprise at least one comparison 126 of the evolution of the interface 4 as a function of the modified temperature and of the constraint pressure, preferably as a function of the modified temperature and more preferably as a function of the modified temperature until reaching the predetermined temperature.
- the comparison may be carried out by relative to the displacement of the interface 4 between each gas injection step 3 and as a function of the modified and/or predetermined temperature.
- the interface 4 is formed in the contacting step 110, then in the measurement step, the gas injection is stopped and the temperature is changed until reaching a predetermined temperature. The movement or absence of movement of the interface 4 is then determined.
- the movement measurement step 120 of the interface 4 can be selected from optical detection, electrical detection, thermal detection and/or acoustic detection.
- the step of measuring movement 120 of the interface 4 can be repeated OK until the step of comparing 126 the evolution of the interface 4 includes a measurement of the absence NOK of evolution of the interface 4.
- the comparison can be carried out by optical detection, electrical detection, thermal detection and/or acoustic detection.
- the step of measuring movement 120 of the interface 4 can comprise, as disclosed above, a step of stopping 121 the injection of gas 3 and of reinjection 124 of gas 3 at each new measurement of movement 120 of the interface 4.
- the step of measuring movement 120 of the interface 4 can comprise a step of modifying the temperature or the predetermined temperature at each new measurement of movement of the interface 4.
- the step of measuring movement 120 of the interface 4 can comprise a modification of the temperature and preferably of the predetermined temperature until reaching a new predetermined temperature at each new measurement of movement of the interface 4.
- the latency step 123 is also repeated for each new measurement of movement of the interface 4.
- a method 100 for measuring a pour point of a liquid body 2 may comprise a step 130 for determining the pour point of the liquid body 2, preferably as a function of at least one predetermined temperature and of the evolution of movement of the interface 4 during the step 120 for measuring movement of the interface 4.
- the determining step 130 may also be a function of the constraint pressure.
- a determining step 130 of the pour point of the liquid body 2 may also be illustrated in connection with FIG. 3.
- a step 130 of determining the pour point of the liquid body 2 may comprise a step of measuring the absence of movement and preferably the absence of evolution 131 of the interface 4.
- the step 130 of determining the pour point of the liquid body 2 may be selected from optical detection, electrical detection, thermal detection and/or acoustic detection.
- An optical detection can be selected from: refraction, reflection or diffraction of a light source (e.g. diiodine, laser, mono or polychromatic light), video analysis, image analysis (by difference or correlation), by colorimetry
- a light source e.g. diiodine, laser, mono or polychromatic light
- video analysis e.g. image analysis (by difference or correlation)
- image analysis by difference or correlation
- An electrical detection can be selected from: measurement of resistance, capacitance, impedance or conductivity at zero frequency or at a finite frequency.
- Thermal detection can be selected from: infrared absorption or emission, by thermocouple, thermal conductivity, specific heat, thermal resistance.
- An acoustic detection can be selected from: ultrasound, attenuation, re-election, election or diffraction of a sound or ultrasonic signal, reverberation, sound resonance.
- optical, thermal, electrical and/or acoustic detection may be continuous and/or local (one-off).
- a method 100 for measuring a pour point of a liquid body 2 may comprise a temperature control step 140 .
- a temperature control step 140 may be implemented by any means for controlling the temperature, for example, a Peltier assembly, a Peltier element, a temperature probe, and/or a thermostatted bath. Furthermore, the temperature may correspond to the injection temperature, the modified temperature, and/or the predetermined temperature.
- a method 100 for measuring a pour point of a liquid body 2 may also comprise a pressure control step 150.
- a pressure control step 150 may be implemented by any means making it possible to control the pressure, for example, a pressure controller linked to a pressure sensor.
- the pressure may correspond to the predetermined pressure and/or the constraint pressure.
- a method 100 for measuring a pour point of a liquid body 2 may also comprise a time measurement step 160.
- a time measurement step 160 is preferably carried out between the step 120 for measuring movement of the interface 4 and the step 130 for determining the pour point of the liquid body 2. This makes it possible to specify the method 100. This also makes it possible to specify the durations of application of pressure and/or temperature.
- such a step 160 may be implemented by any means for measuring time, for example using a stopwatch, a clock, preferably an electronic clock.
- the method 100 for measuring a pour point of a liquid body 2 can preferably be repeated for the same liquid body 2.
- the method 100 can for example be repeated according to a repetition ranging from 1 to 3 times, preferably from 1 to 5 times and more preferably from 1 to 10 times.
- the method may not be repeated while being precise, reproducible and repeatable. Indeed, the method makes it possible to carry out several measurements at different temperatures in a single operation. Also, the measurement method makes it possible to carry out several measurements at different temperatures and to replicate each of these measurements in a single operation.
- a method for measuring 100 a pour point of a liquid body 2 can be an automated method. This also makes it possible to contribute to saving time and to the need of an operator.
- a method for measuring 100 a pour point of a liquid body can be a parallel method.
- a measurement method 100 according to the invention makes it possible to increase the statistics of the measurements and consequently their predictive nature.
- a method according to the invention also makes it possible to carry out several tests at different temperatures in a single operation.
- a method 100 according to the invention makes it possible to carry out several measurements at different temperatures and to replicate each of these measurements in a single operation.
- the invention relates to a system for measuring a pour point of a liquid body.
- a system for measuring a pour point of a liquid body may be illustrated in connection with Figure 4, 5 or 6.
- a system 200 for measuring a pour point of a liquid body may comprise a microfluidic chip 10.
- a microfluidic chip 10 may be configured to comprise at least one microchannel 1 configured to bring a liquid body 2 and a gas 3 into contact.
- a microchannel 1 may be configured to convey a liquid/gas interface 4 according to at least one modified and/or predetermined temperature and/or according to at least one predetermined pressure and/or a constraint pressure.
- a microfluidic chip 10 may be configured to comprise at least one inlet 5.
- An inlet 5 may be configured to introduce a liquid body 2 and/or a gas 3 into said microfluidic chip 10, preferably into the at least one microchannel 1.
- an inlet 5 may be configured to comprise a device 51 for injecting a liquid body 2.
- an inlet 5 may be configured to comprise a device 52 for injecting a gas 3.
- a device 52 for injecting a gas 3 may be configured to be arranged in co-current, counter-current or perpendicular to the flow of the device 51 for injecting a liquid body 2.
- a microfluidic chip 10 may be configured to comprise at least one microchannel 1 , preferably at least 2 microchannels 1 , more preferably at least 5 microchannels 1 and more preferably at least 10 microchannels 1 .
- a microfluidic chip 10 may be configured to comprise at most 1000 microchannels 1 , preferably at most 800 microchannels 1 and more preferably at most 500 microchannels 1 .
- a microfluidic chip 10 may be configured to comprise between 1 and 1000 microchannels 1 , preferably between 2 and 800 microchannels 1 , more preferably between 5 and 500 microchannels 1 and more preferably between 10 and 500 microchannels 1 .
- the at least one microchannel 1 may be configured to be wider than thin (i.e. wider than thick, the thickness of which is less than the width).
- the width/height ratio may be greater than or equal to 0.1.
- the width/height ratio may be less than or equal to 20, preferably less than or equal to 10.
- the at least one microchannel 1 can be configured so that its width is strictly greater than its height.
- the at least one microchannel 1 can be configured so that its length is strictly greater than its width.
- At least one microchannel 1 may be configured to comprise at least one injection hole 53 (figure 6), preferably the at least one injection hole 53 is configured to be arranged perpendicular to the flow of the liquid body 2.
- the at least one microchannel 1 can be configured to be arranged in a rectilinear manner between the at least one inlet 5 and the at least one outlet 6.
- a microfluidic chip 10 can be configured to comprise n microchannels 1, said microchannels 1 being able to be configured to be arranged in a rectilinear manner between the at least one inlet 5 and the at least one outlet 6 and in a parallel manner between them and/or equidistant from each other or two by two.
- microfluidic chip 10 is not limited within the meaning of the invention by its dimensions.
- a microfluidic chip 10 may be disposable or reusable.
- a system 200 for measuring a pour point of a liquid body 2 may comprise at least one thermalization element 7.
- a system for measuring a pour point of a liquid body may comprise at most 4 thermalization elements 7.
- a system for measuring a pour point of a liquid body may comprise between at least one thermalization element and at most 4 thermalization elements 7, preferably between at least one thermalization element 7 and at most 3 thermalization elements 7 and more preferably between at least one thermalization element 7 and at most 2 thermalization elements 7.
- At least one thermalization element 7 may be configured to impose at least one predetermined temperature on the microfluidic chip 10 and/or on the at least one microchannel 1 and/or to modify at least one temperature, preferably at least one predetermined temperature.
- a thermalization element 7 can be selected from: a Peltier element, a Peltier assembly, liquid nitrogen and/or a thermostatic bath.
- a system 200 for measuring a flow point of a liquid body may comprise at least one device 11 for detecting movement of the interface 4.
- a A motion detection device 11 of the interface 4 may be configured to measure the evolution of the interface 4.
- a motion detection device 11 of the interface 4 may be selected from an optical detector, an electrical detector, a thermal detector and/or an acoustic detector.
- the device 11 for detecting movement of the interface 4 and the device 14 for determining the flow point of a liquid body 2 are configured to be common or distinct.
- a system 200 for measuring a pour point of a liquid body may comprise a device 13 for controlling the homogeneity of the liquid body 2.
- a device 13 for controlling the homogeneity of a liquid body 2 may be configured to check the homogeneity of a liquid body 2, preferably when a liquid body 2 is said to be complex within the meaning of the invention.
- a system 200 for measuring a pour point of a liquid body may comprise a control device 12 of the interface 4.
- a control device 12 of the interface 4 may be configured to verify the formation of a gas/liquid interface 4.
- a system 200 for measuring a pour point of a liquid body may comprise a temperature control device 8.
- a temperature control device 8 may be configured to check and/or measure at least one injection temperature and/or at least one modified temperature and/or at least one predetermined temperature.
- a system 200 for measuring a pour point of a liquid body may comprise a pressure control device 9.
- a pressure control device 9 may be configured to check and/or measure at least one predetermined pressure and/or a constraint pressure.
- the invention may be the subject of numerous variants and applications other than those described above.
- the different structural and functional features of each of the implementations described above should not be considered as combined and/or closely and/or inextricably linked to each other, but on the contrary as simple juxtapositions.
- the structural and/or functional features of the different embodiments described above may be the subject in whole or in part of any different juxtaposition or any different combination.
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Abstract
Description
Description Description
TITRE : METHODE DE MESURE D’UN POINT D’ECOULEMENT D’UN CORPS LIQUIDE, ET SYSTEME DE MESURE D’UN POINT D’ECOULEMENT D’UN CORPS LIQUIDE TITLE: METHOD FOR MEASURING A POUR POINT OF A LIQUID BODY, AND SYSTEM FOR MEASURING A POUR POINT OF A LIQUID BODY
Domaine technique Technical field
[001 ] L’invention concerne le domaine de la microfluidique. En particulier, l’invention concerne une méthode de mesure d’un point d’écoulement d’un corps liquide. [001] The invention relates to the field of microfluidics. In particular, the invention relates to a method for measuring a flow point of a liquid body.
[002] L’invention concerne en outre un système de mesure d’un point d’écoulement d’un corps liquide. [002] The invention further relates to a system for measuring a pour point of a liquid body.
Technique antérieure Previous technique
[003] Ci-après, nous décrivons l’art antérieur connu à partir duquel l’invention a été développée. [003] Hereinafter we describe the known prior art from which the invention was developed.
[004] Afin de mesurer un point d’écoulement d’un corps liquide, il est connu la norme ASTM D97 et en particulier la norme ASTM D97-2022. [004] In order to measure a pour point of a liquid body, the ASTM D97 standard and in particular the ASTM D97-2022 standard are known.
[005] Dans cette méthode normée, l’échantillon est mis dans un bain à température contrôlée (froide) et laissé à refroidir. Tous les 3 degrés l’échantillon est sorti et le flacon retourné de 90° maximum (horizontal). L’opérateur regarde alors si le fluide coule ou pas sous son propre poids ; la contrainte subie par le liquide étant donc propositionnelle à la masse volumique dudit liquide, le diamètre du flacon et la gravité. Le point d’écoulement est défini comme étant la température à laquelle le fluide ne coule plus. [005] In this standardized method, the sample is placed in a bath at controlled temperature (cold) and left to cool. Every 3 degrees the sample is removed and the bottle is turned over by a maximum of 90° (horizontal). The operator then checks whether the fluid flows or not under its own weight; the stress undergone by the liquid is therefore propositional to the density of said liquid, the diameter of the bottle and gravity. The pour point is defined as the temperature at which the fluid no longer flows.
[006] Les principaux inconvénients d’une telle méthode bien que normée, résident en particulier en une mesure lente et qui mobilise un opérateur à temps complet. L’opérateur regarde manuellement si le fluide coule ou pas à des intervalles de température réguliers. En outre, une telle méthode manuelle centrée sur un opérateur est donc peu fiable, peu reproductible et peu répétable. [006] The main disadvantages of such a method, although standardized, lie in particular in a slow measurement which requires a full-time operator. The operator manually checks whether the fluid is flowing or not at regular temperature intervals. In addition, such a manual method centered on an operator is therefore unreliable, not very reproducible and not very repeatable.
[007] Il n'existe actuellement aucune méthode normée ou méthode de mesure pour des mesures automatisées d’un point d'écoulement d’un fluide. [007] There is currently no standardized method or measurement method for automated measurements of a fluid pour point.
[008] La microfluidique permet d’étudier le comportement des fluides dans des microcanaux. Un fluide peut être qualifié comme simple ou complexe, mono ou multiphasique. Ainsi, il est possible d’étudier les fluides et en particulier l’analyse des fluides à l’échelle micrométrique. En particulier, à cette échelle, l’étude des fluides est facilitée. [008] Microfluidics allows to study the behavior of fluids in microchannels. A fluid can be described as simple or complex, single or multiphase. Thus, it is possible to study fluids and in particular the analysis of fluids at the micrometric scale. In particular, at this scale, the study of fluids is facilitated.
[009] Afin de mettre en œuvre des dimensions micrométriques, les puces microfluidiques ont fait leur apparition. Elles sont constituées de microcanaux connectés entre eux de manière à réaliser une fonction. Les microcanaux sont reliés à l’échelle macroscopique à l’aide de ports d’entrée et de sortie. La diversité des puces réside à l’heure actuelle dans la conception des microcanaux et en particulier dans les matériaux utilisés pour les réaliser (verre, polymère, silicium). Néanmoins des limites existent quant aux capacités de manipulation des fluides, ou encore à la conception de puces complexes par exemple intégrées dans des systèmes ou encore à géométrie variable. [009] In order to implement micrometric dimensions, microfluidic chips have appeared. They consist of microchannels connected together so as to perform a function. The microchannels are connected at the macroscopic scale using input and output ports. The diversity of chips currently lies in the design of the microchannels and in particular in the materials used to make them (glass, polymer, silicon). However, there are limits to the fluid handling capabilities, or to the design of complex chips, for example integrated into systems or with variable geometry.
[010] Des documents ont révélé l’utilité de la microfluidique dans la caractérisation de fluides. [010] Documents have revealed the usefulness of microfluidics in the characterization of fluids.
[011 ] Par exemple, le document EP3047101 , propose un système pour détecter la température d’apparition de cire (WAT) d’un échantillon de fluide d’hydrocarbure. Néanmoins ce document ne s’intéresse pas au comportement du fluide et en particulier à son point d’écoulement. [011] For example, document EP3047101 proposes a system for detecting the wax onset temperature (WAT) of a hydrocarbon fluid sample. However, this document is not interested in the behavior of the fluid and in particular its pour point.
[012] De même, le document WO2022129400 propose un système de contrôle de la température d’une puce microfluidique comprenant un module Peltier. La température peut être un paramètre clé dans la détermination du point d’écoulement d’un fluide. Toutefois, ce document ne permet pas de réaliser une mesure d’un point d’écoulement d’un fluide. [012] Similarly, document WO2022129400 proposes a system for controlling the temperature of a microfluidic chip comprising a Peltier module. Temperature can be a key parameter in determining the pour point of a fluid. However, this document does not make it possible to measure a pour point of a fluid.
[013] Le document EP2954344 propose quant à lui un dispositif microfluidique pour paralléliser une analyse pression-volume-température afin que l’analyse de pression, température et volume soit effectuée séparément. Bien que ce document permette une parallélisation des mesures, il ne permet pas de mesurer un point d’écoulement de manière automatisée. [013] Document EP2954344 proposes a microfluidic device for parallelizing a pressure-volume-temperature analysis so that the pressure, temperature and volume analysis is carried out separately. Although this document allows for parallelization of measurements, it does not allow for measuring a flow point in an automated manner.
[014] Enfin, le document EP2384429 propose un dispositif microfluidique permettant de réguler le mouvement de fluide dans les canaux. Le mouvement est alors régulé par une vanne afin de pouvoir lier la microfluidique au séquençage des acides nucléiques. Toutefois, ce document ne s’intéresse en aucun cas au point d’écoulement et encore moins à la mesure d’un point d’écoulement. [015] Ainsi, aujourd’hui, les méthodes actuelles ne considèrent que l’échelle macroscopique pour mesurer un point d’écoulement. En outre, ces méthodes nécessitent la présence d’un opérateur, de nombreuse manipulations pouvant altérer les résultats, peu de précision et des temps de mesure relativement longs. Par ailleurs, les développements actuels en microfluidique pouvant apporter la précision de leur échelle ne permettent pas de mesurer un point d’écoulement d’un fluide, ni d’automatiser et paralléliser les mesures. En effet, la microfluidique se concentre sur l’analyse des fluides dans divers domaines. [014] Finally, document EP2384429 proposes a microfluidic device for regulating the movement of fluid in the channels. The movement is then regulated by a valve in order to be able to link the microfluidics to the sequencing of nucleic acids. However, this document is in no way interested in the flow point and even less in the measurement of a flow point. [015] Thus, today, current methods only consider the macroscopic scale to measure a pour point. In addition, these methods require the presence of an operator, numerous manipulations that can alter the results, little precision and relatively long measurement times. Furthermore, current developments in microfluidics that can provide the precision of their scale do not allow the measurement of a fluid pour point, nor the automation and parallelization of measurements. Indeed, microfluidics focuses on the analysis of fluids in various fields.
[016] Ainsi, il existe un besoin pour de nouvelles méthodes de mesure d’un point d’écoulement à l’échelle micrométrique qui soient automatisées, parallélisées, précises et reproductibles tout en évitant la présence d’un opérateur et des durées de mesure particulièrement longues, (comparée à la norme ASTM D97). [016] Thus, there is a need for new methods of measuring a pour point at the micrometric scale which are automated, parallelized, precise and reproducible while avoiding the presence of an operator and particularly long measurement times (compared to the ASTM D97 standard).
[017] L’invention a pour but de remédier aux inconvénients de l’art antérieur. En particulier, l’invention a pour but de proposer une méthode de mesure d’un point d’écoulement ladite méthode étant automatisée, rapide, fiable, reproductible, répétable et permettant de mesurer un point d’écoulement à l’échelle micrométrique tout en évitant la présence continuelle d’un opérateur. [017] The invention aims to remedy the drawbacks of the prior art. In particular, the invention aims to propose a method for measuring a pour point, said method being automated, rapid, reliable, reproducible, repeatable and making it possible to measure a pour point on a micrometric scale while avoiding the continual presence of an operator.
Résumé de l’invention Summary of the invention
[018] L’invention vise à pallier ces inconvénients. Ce qui suit présente un résumé simplifié d'aspects, de modes de réalisation et d'exemples sélectionnés de la présente invention dans le but de fournir une compréhension de base de l'invention. Cependant, ce résumé ne constitue pas un aperçu exhaustif de tous les aspects, modes de réalisation et exemples de l'invention. Son seul but est de présenter des aspects, modes de réalisation et exemples sélectionnés de l'invention sous une forme concise en guise d'introduction à la description plus détaillée des aspects, modes de réalisation et exemples de l'invention qui suivent le résumé. [018] The invention aims to overcome these drawbacks. The following presents a simplified summary of selected aspects, embodiments and examples of the present invention for the purpose of providing a basic understanding of the invention. However, this summary does not constitute an exhaustive overview of all aspects, embodiments and examples of the invention. Its sole purpose is to present selected aspects, embodiments and examples of the invention in a concise form as an introduction to the more detailed description of the aspects, embodiments and examples of the invention which follow the summary.
[019] L’invention vise en particulier une méthode de mesure d’un point d’écoulement d’un corps liquide mettant en œuvre au moins une puce microfluidique comprenant au moins un microcanal, ladite méthode de mesure comprenant : [019] The invention relates in particular to a method for measuring a flow point of a liquid body using at least one microfluidic chip comprising at least one microchannel, said measurement method comprising:
- Une étape de mise en contact du corps liquide avec un gaz au sein de l’au moins un microcanal de sorte à former une interface liquide/gaz; le gaz étant à une pression prédéterminée et le corps liquide étant à une température d’injection, Une étape de mesure de mouvement de l’interface, en fonction d’au moins une température prédéterminée et d’au moins une pression de contrainte; - A step of bringing the liquid body into contact with a gas within the at least one microchannel so as to form a liquid/gas interface; the gas being at a predetermined pressure and the liquid body being at an injection temperature, A step of measuring the movement of the interface, as a function of at least one predetermined temperature and at least one constraint pressure;
Une étape de détermination du point d’écoulement du corps liquide en fonction de l’au moins une température prédéterminée et d’une évolution de mouvement de l’interface au cours de l’étape de mesure de mouvement de l’interface. A step of determining the flow point of the liquid body as a function of at least one predetermined temperature and a change in the movement of the interface during the step of measuring the movement of the interface.
[020] La demanderesse a développé une méthode de mesure d’un point d’écoulement d’un corps liquide en prenant en considération la microfluidique. [020] The applicant has developed a method for measuring a flow point of a liquid body taking microfluidics into consideration.
[021 ] Une telle méthode permet de déterminer un point d’écoulement d’un corps liquide. En outre, une telle méthode de mesure est capable de répondre au besoin du domaine. En particulier, une méthode de mesure selon l’invention est fiable reproductible et répétable. Elle permet de paralléliser les mesures et de les automatiser sans intervention d’un opérateur. Par ailleurs, une méthode selon l’invention est précise. Une telle méthode permet de se passer du besoin d’un opérateur. Par ailleurs, la méthode permet d’augmenter la prédiction en augmentant la statistique des mesures. Une telle méthode selon l’invention permet donc l’obtention de résultats statistiquement significatifs. Une méthode selon l’invention est également plus rapide car elle permet de réaliser plusieurs mesures en une seule opération. [021] Such a method makes it possible to determine a pour point of a liquid body. Furthermore, such a measurement method is capable of meeting the needs of the field. In particular, a measurement method according to the invention is reliable, reproducible and repeatable. It makes it possible to parallelize the measurements and automate them without the intervention of an operator. Furthermore, a method according to the invention is precise. Such a method makes it possible to do without the need for an operator. Furthermore, the method makes it possible to increase the prediction by increasing the statistics of the measurements. Such a method according to the invention therefore makes it possible to obtain statistically significant results. A method according to the invention is also faster because it makes it possible to carry out several measurements in a single operation.
[022] Ainsi, une méthode selon l’invention permet de suivre l’évolution d’une interface. En outre, une telle méthode permet de réduire les volumes utilisés par rapport à la méthode normée. La méthode permet de garantir pertinence et robustesse des mesures tout en étant adaptée à toutes formulations. [022] Thus, a method according to the invention makes it possible to monitor the evolution of an interface. In addition, such a method makes it possible to reduce the volumes used compared to the standardized method. The method makes it possible to guarantee the relevance and robustness of the measurements while being suitable for all formulations.
[023] Avantageusement, une telle méthode peut également permettre de mesurer d’autres paramètres comme la précipitation et/ou la cristallisation. [023] Advantageously, such a method can also make it possible to measure other parameters such as precipitation and/or crystallization.
[024] Selon d’autres caractéristiques optionnelles de la méthode, cette dernière peut inclure facultativement une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, seules ou en combinaison : [024] According to other optional features of the method, the latter may optionally include one or more of the following features, alone or in combination:
- le corps liquide est sélectionné parmi un liquide pur, un mélange de liquides, une solution liquide, une dispersion et/ou leur mélange, - the liquid body is selected from a pure liquid, a mixture of liquids, a liquid solution, a dispersion and/or their mixture,
- la température d’injection est sélectionnée parmi une température ambiante, une température comprise entre une température de solidification du corps liquide et une température d’ébullition du corps liquide, - l’étape de mise en contact comprend une étape d’injection d’un gaz, - the injection temperature is selected from an ambient temperature, a temperature between a solidification temperature of the liquid body and a boiling temperature of the liquid body, - the contacting step includes a gas injection step,
- l’étape d’injection de gaz est réalisée à co-courant, à contre-courant , ou à courant perpendiculaire au flux du corps liquide, - the gas injection step is carried out co-currently, counter-currently, or perpendicularly to the flow of the liquid body,
- le gaz est sélectionné parmi gaz rare, air, CO2, azote, hexafluorure de soufre, et/ou leur mélange, - the gas is selected from rare gas, air, CO2, nitrogen, sulfur hexafluoride, and/or their mixture,
- l’étape de mesure de mouvement comprend une étape d’arrêt d’injection de gaz,- the motion measurement step includes a gas injection stop step,
- l’étape de mesure de mouvement comprend une étape de modification de la température jusqu’à atteindre une température prédéterminée, - the movement measurement step includes a step of modifying the temperature until a predetermined temperature is reached,
- l’étape de modification de la température comprend un refroidissement ou un chauffage de la puce microfluidique et/ou de l’au moins un microcanal de sorte à atteindre l’au moins une température prédéterminée, - the temperature modification step comprises cooling or heating the microfluidic chip and/or the at least one microchannel so as to reach the at least one predetermined temperature,
- l’au moins une température prédéterminée est inférieure ou supérieure à la température d’injection, - at least one predetermined temperature is lower or higher than the injection temperature,
- l’au moins une température prédéterminée est un gradient de température,- the at least one predetermined temperature is a temperature gradient,
- l’au moins une température prédéterminée est une température constante,- at least one predetermined temperature is a constant temperature,
- l’étape de mesure de mouvement de l’interface comprend une étape de réinjection de gaz, - the interface movement measurement step includes a gas reinjection step,
- l’étape de réinjection de gaz est opérée à une pression de contrainte, de préférence à pression constante, - the gas reinjection step is carried out at a constraint pressure, preferably at constant pressure,
- l’étape de mesure de mouvement de l’interface comprend au moins une étape d’au moins une mesure de l’évolution de l’interface, l’étape de mesure de l’évolution de l’interface comprend au moins une comparaison de révolution de l’interface en fonction de l’au moins une température prédéterminée, - the step of measuring the movement of the interface comprises at least one step of at least one measurement of the evolution of the interface, the step of measuring the evolution of the interface comprises at least one comparison of the revolution of the interface as a function of at least one predetermined temperature,
- l’étape de mesure de mouvement de l’interface est sélectionnée parmi une détection optique, une détection électrique, une détection thermique et/ou une détection acoustique, - the interface motion measurement step is selected from optical detection, electrical detection, thermal detection and/or acoustic detection,
- l’étape de mesure de mouvement de l’interface est réitérée jusqu’à ce qu’une comparaison de l’évolution de l’interface comprenne une mesure de l’absence d’évolution de l’interface, - l’étape de détermination du point d’écoulement comprend la mesure de l’absence d’évolution de l’interface liquide/gaz, - the interface motion measurement step is repeated until a comparison of the interface evolution includes a measurement of the absence of interface evolution, - the pour point determination step includes measuring the absence of change in the liquid/gas interface,
- l’étape de détermination du point d’écoulement est sélectionnée parmi une détection optique, une détection électrique, une détection thermique et/ou une détection acoustique. - the pour point determination step is selected from optical detection, electrical detection, thermal detection and/or acoustic detection.
[025] Selon un deuxième objet, l’invention porte sur un système de mesure d’un point d’écoulement comprenant : [025] According to a second object, the invention relates to a system for measuring a pour point comprising:
Au moins une puce microfluidique comprenant au moins un microcanal configuré pour mettre en contact un corps liquide et un gaz selon une température d’injection et une pression prédéterminée, ledit au moins un microcanal étant en outre configuré pour véhiculer une interface liquide/gaz selon au moins une température prédéterminée et une pression de contrainte, At least one microfluidic chip comprising at least one microchannel configured to bring a liquid body and a gas into contact according to a predetermined injection temperature and pressure, said at least one microchannel being further configured to convey a liquid/gas interface according to at least one predetermined temperature and a constraint pressure,
- Au moins un élément de thermalisation configuré pour imposer au moins une température prédéterminée à ladite puce microfluidique ou à l’au moins un microcanal, - At least one thermalization element configured to impose at least one predetermined temperature on said microfluidic chip or on at least one microchannel,
- Au moins un dispositif de détection de mouvement de l’interface configuré pour mesurer l’évolution de l’interface, - At least one interface motion detection device configured to measure the evolution of the interface,
- Au moins un dispositif de détermination du point d’écoulement configuré pour mesurer le point d’écoulement du corps liquide. - At least one pour point determining device configured to measure the pour point of the liquid body.
[026] Un système selon l’invention permet de mesurer un point d’écoulement. [026] A system according to the invention makes it possible to measure a pour point.
[027] Un système de mesure d’un point d’écoulement considérant la microfluidique permet de déterminer un point d’écoulement d’un corps liquide dont les mesures sont précises, fiables, reproductibles et répétables. Un tel système permet de paralléliser les mesures et de les automatiser sans intervention d’un opérateur. Par ailleurs, le système selon l’invention permet de se passer du besoin d’un opérateur. Le système selon l’invention permet également d’augmenter la prédiction en augmentant la statistique des mesures et permet donc l’obtention de résultats statistiquement significatifs. Le système selon l’invention permet l’obtention de mesures de façon plus rapide car il permet de réaliser plusieurs mesures en une seule opération. [027] A system for measuring a pour point considering microfluidics makes it possible to determine a pour point of a liquid body whose measurements are precise, reliable, reproducible and repeatable. Such a system makes it possible to parallelize the measurements and automate them without the intervention of an operator. Furthermore, the system according to the invention makes it possible to do without the need for an operator. The system according to the invention also makes it possible to increase the prediction by increasing the statistics of the measurements and therefore makes it possible to obtain statistically significant results. The system according to the invention makes it possible to obtain measurements more quickly because it makes it possible to carry out several measurements in a single operation.
[028] Ainsi, un système selon l’invention permet de suivre l’évolution d’une interface. En outre, il permet de réduire les volumes utilisés par rapport aux systèmes existants. Le système selon l’invention permet de garantir pertinence et robustesse des mesures tout en étant adapté à toutes formulations. [028] Thus, a system according to the invention makes it possible to monitor the evolution of an interface. In addition, it makes it possible to reduce the volumes used compared to existing systems. The system according to the invention makes it possible to guarantee the relevance and robustness of the measurements while being suitable for all formulations.
[029] Avantageusement, une un tel système peut également permettre de mesurer d’autres paramètres comme la précipitation et/ou la cristallisation. [029] Advantageously, such a system can also make it possible to measure other parameters such as precipitation and/or crystallization.
[030] Selon d’autres caractéristiques optionnelles du système, ce dernier peut inclure facultativement une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, seules ou en combinaison [030] As further optional features of the system, the system may optionally include one or more of the following features, alone or in combination:
- l’au moins une entrée est configurée pour comprendre un dispositif d’injection de corps liquide et/ou un dispositif d’injection de gaz, - the at least one input is configured to comprise a liquid body injection device and/or a gas injection device,
- le dispositif d’injection de gaz est configuré pour être agencé à co-courant, à contre- courant ou à courant perpendiculaire au flux du dispositif d’injection d’un corps liquide, - the gas injection device is configured to be arranged in co-current, counter-current or perpendicular to the flow of the liquid body injection device,
- l’au moins un microcanal est configuré pour être plus large que fin, - the at least one microchannel is configured to be wider than thin,
- l’au moins un microcanal est configuré pour que sa largeur soit strictement supérieure à sa hauteur, - the at least one microchannel is configured so that its width is strictly greater than its height,
- l’au moins un microcanal est configuré pour que sa longueur soit strictement supérieure à sa largeur. - the at least one microchannel is configured so that its length is strictly greater than its width.
Brève description des dessins Brief description of the drawings
[031] D’autres caractéristiques et avantages de l’invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre et en référence aux dessins annexés, donnés à titre illustratif et nullement limitatif. [031] Other characteristics and advantages of the invention will be better understood upon reading the description which follows and with reference to the appended drawings, given for illustrative purposes and in no way limiting.
[032] [Fig. 1] La figure 1 représente un schéma d’une méthode de mesure d’un point d’écoulement selon un mode de réalisation de l’invention. [032] [Fig. 1] Figure 1 shows a diagram of a method for measuring a pour point according to one embodiment of the invention.
[033] [Fig. 2] La figure 2 représente un schéma d’une étape de mise en contact selon un mode de réalisation de l’invention. [033] [Fig. 2] Figure 2 represents a diagram of a contacting step according to an embodiment of the invention.
[034] [Fig. 3] La figure 3 représente un schéma d’une étape de mesure de mouvement selon un mode de réalisation de l’invention. [034] [Fig. 3] Figure 3 shows a diagram of a motion measurement step according to one embodiment of the invention.
[035] [Fig. 4] La figure 4 représente un schéma d’un système de mesure d’un point d’écoulement selon un mode de réalisation de l’invention. [035] [Fig. 4] Figure 4 shows a diagram of a system for measuring a point flow according to one embodiment of the invention.
[036] [Fig. 5] La figure 5 représente un schéma d’un système de mesure d’un point d’écoulement selon un mode de réalisation de l’invention. [036] [Fig. 5] Figure 5 shows a diagram of a system for measuring a pour point according to one embodiment of the invention.
[037] [Fig. 6] La figure 6 représente un schéma d’un système de mesure d’un point d’écoulement selon un mode de réalisation de l’invention. [037] [Fig. 6] Figure 6 shows a diagram of a system for measuring a pour point according to one embodiment of the invention.
[038] [Fig. 7A] La figure 7A représente un mouvement d’une interface à température constante. [038] [Fig. 7A] Figure 7A shows a movement of an interface at constant temperature.
[039] [Fig. 7B] La figure 7B représente un mouvement d’une interface selon un gradient de température. [039] [Fig. 7B] Figure 7B represents a movement of an interface according to a temperature gradient.
[040] [Fig. 8A] La figure 8A représente un graphique d’un mode de réalisation d’une modification de température par pallier, la température prédéterminée étant une température constante. [040] [Fig. 8A] Fig. 8A shows a graph of one embodiment of a stepwise temperature change, the predetermined temperature being a constant temperature.
[041 ] [Fig. 8B] La figure 8B représente un graphique d’un mode de réalisation d’une modification de température constante, la température prédéterminée étant un gradient de température. [041] [Fig. 8B] Fig. 8B shows a graph of one embodiment of a constant temperature change, the predetermined temperature being a temperature gradient.
[042] Les figures ne respectent pas nécessairement les échelles, notamment en épaisseur, et ce à des fins d’illustration. [042] The figures do not necessarily respect the scales, in particular in thickness, and this is for illustration purposes.
[043] Des aspects de la présente invention sont décrits en référence à des organigrammes et / ou à des schémas fonctionnels de procédés, d'appareils (systèmes) selon des modes de réalisation de l'invention. [043] Aspects of the present invention are described with reference to flowcharts and/or functional diagrams of methods, apparatuses (systems) according to embodiments of the invention.
[044] Sur les figures, les organigrammes et les schémas fonctionnels illustrent l'architecture, la fonctionnalité et le fonctionnement d'implémentations possibles de systèmes, de procédés selon divers modes de réalisation de la présente invention. A cet égard, chaque bloc dans les organigrammes ou blocs-diagrammes peut représenter un système, un dispositif, un module pour mettre en œuvre la ou les fonctions spécifiées. Dans certaines implémentations, les fonctions associées aux blocs peuvent apparaître dans un ordre différent que celui indiqué sur les figures. Par exemple, deux blocs montrés successivement peuvent, en fait, être exécutés sensiblement simultanément, ou les blocs peuvent parfois être exécutés dans l'ordre inverse, en fonction de la fonctionnalité impliquée. Description des modes de réalisation [044] In the figures, flowcharts and block diagrams illustrate the architecture, functionality and operation of possible implementations of systems, methods according to various embodiments of the present invention. In this regard, each block in the flowcharts or block diagrams may represent a system, a device, a module for implementing the specified function(s). In some implementations, the functions associated with the blocks may appear in a different order than that shown in the figures. For example, two blocks shown in succession may, in fact, be executed substantially simultaneously, or the blocks may sometimes be executed in reverse order, depending on the functionality involved. Description of the embodiments
[045] Ci-après, nous décrivons un résumé de l’invention et le vocabulaire associé, avant de présenter les inconvénients de l’art antérieur, puis enfin de montrer plus en détail comment l’invention y remédie. [045] Below, we describe a summary of the invention and the associated vocabulary, before presenting the drawbacks of the prior art, and then finally showing in more detail how the invention remedies them.
[046] L’expression « pression prédéterminée » peut correspondre à une pression égale, supérieure ou inférieure à la pression de contrainte. [046] The expression “predetermined pressure” may correspond to a pressure equal to, greater than or less than the constraint pressure.
[047] L’expression « température d’injection » peut correspondre à une température égale, supérieure ou inférieure à une température prédéterminée. [047] The expression “injection temperature” may correspond to a temperature equal to, greater than or less than a predetermined temperature.
[048] Le terme « fluide » au sens de l’invention peut correspondre à un gaz et/ou à un liquide. [048] The term “fluid” within the meaning of the invention may correspond to a gas and/or a liquid.
[049] Le terme « liquide » au sens de l’invention correspond à tout corps apte à s’écouler sous son propre poids. [049] The term “liquid” within the meaning of the invention corresponds to any body capable of flowing under its own weight.
[050] L’invention propose de prendre en considération les inconvénients des méthodes actuelles de mesure d’un point d’écoulement. En particulier, l’invention propose une méthode de mesure d’un point d’écoulement d’un corps liquide. Pour cela, l’invention propose de mettre en œuvre la microfluidique. [050] The invention proposes to take into consideration the drawbacks of current methods for measuring a pour point. In particular, the invention proposes a method for measuring a pour point of a liquid body. For this, the invention proposes to implement microfluidics.
[051 ] Ainsi, l’invention concerne une méthode de mesure d’un point d’écoulement d’un corps liquide mettant en œuvre au moins une puce microfluidique comprenant au moins un microcanal. L’invention n’est ni limitée par la taille d’une puce microfluidique ni par le nombre de microcanal. Une méthode de mesure d’un point d’écoulement peut être illustrée en lien avec la figure 1. [051] Thus, the invention relates to a method for measuring a pour point of a liquid body using at least one microfluidic chip comprising at least one microchannel. The invention is neither limited by the size of a microfluidic chip nor by the number of microchannels. A method for measuring a pour point can be illustrated in connection with FIG. 1.
[052] Une méthode de mesure 100 d’un point d’écoulement d’un corps liquide 2 mettant en œuvre une puce microfluidique 10 comprenant au moins un microcanal 1 peut comprendre une étape de mise en contact 110 d’un corps liquide 2 avec un gaz 3, une étape de mesure de mouvement 120 et une étape de détermination 130 du point d’écoulement du corps liquide 2. [052] A method 100 for measuring a flow point of a liquid body 2 using a microfluidic chip 10 comprising at least one microchannel 1 may comprise a step 110 of bringing a liquid body 2 into contact with a gas 3, a step 120 of measuring movement and a step 130 of determining the flow point of the liquid body 2.
[053] Par ailleurs, une méthode de mesure 100 d’un point d’écoulement d’un corps liquide 2 peut comprendre une étape de préparation 105 d’un corps liquide 2, une étape de contrôle 140 de température, une étape de contrôle 150 de pression, une étape de mesure du temps 160. [054] Une méthode de mesure 100 d’un point d’écoulement d’un corps liquide 2 peut comprendre une étape de préparation 105 d’un corps liquide 2. Une étape de préparation 105 d’un corps liquide 2 peut être mise en œuvre à l’aide de verrerie et/ou moyen couramment utilisés dans le domaine. [053] Furthermore, a method 100 for measuring a pour point of a liquid body 2 may comprise a step 105 for preparing a liquid body 2, a step 140 for controlling temperature, a step 150 for controlling pressure, and a step 160 for measuring time. [054] A method 100 for measuring a pour point of a liquid body 2 may comprise a step 105 for preparing a liquid body 2. A step 105 for preparing a liquid body 2 may be implemented using glassware and/or means commonly used in the field.
[055] Une étape de préparation 105 d’un corps liquide 2 peut comprendre tout moyen permettant d’obtenir un liquide. De préférence un corps liquide à pression et température ordinaires c’est-à-dire de manière plus préférée à pression atmosphérique et température ambiante. [055] A step of preparing 105 a liquid body 2 may comprise any means for obtaining a liquid. Preferably a liquid body at ordinary pressure and temperature, that is to say more preferably at atmospheric pressure and room temperature.
[056] En outre, une étape de préparation 105 d’un corps liquide 2 peut comprendre une étape de mélange d’au moins deux liquides, d’au moins un liquide et un gaz, d’au moins un liquide et un solide, d’au moins un gaz et un solide, d’au moins deux gaz, d’au moins deux solides. Ainsi, un corps liquide 2 peut être simple c’est-à-dire comprenant un seul élément (un gaz, un solide ou un liquide) ou complexe c’est-à-dire comprenant au moins deux éléments (identiques ou différents). L’invention n’est pas limitée par le nombre d’élément présent dans le corps liquide 2, toutefois et de préférence un corps liquide 2 comprend au plus 100 éléments. [056] Furthermore, a step of preparing 105 a liquid body 2 may comprise a step of mixing at least two liquids, at least one liquid and one gas, at least one liquid and one solid, at least one gas and one solid, at least two gases, at least two solids. Thus, a liquid body 2 may be simple, i.e. comprising a single element (a gas, a solid or a liquid) or complex, i.e. comprising at least two elements (identical or different). The invention is not limited by the number of elements present in the liquid body 2, however and preferably a liquid body 2 comprises at most 100 elements.
[057] Ainsi, une étape de préparation 105 d’un corps liquide 2 peut comprendre une fusion, une liquéfaction ou encore une sublimation suivie d’une liquéfaction et/ou une condensation suivie d’une fusion ou tout autre réaction permettant d’obtenir un liquide. Bien évidemment si le corps liquide 2 est déjà à l’état liquide, il n’est pas nécessaire de mettre en œuvre une étape permettant d’obtenir un liquide. Par ailleurs, une étape de préparation 105 d’un corps liquide peut comprendre une étape de mélange, de préférence lorsque le corps liquide 2 est complexe. Ainsi, de préférence, un corps liquide peut être sélectionné parmi un liquide pur, un mélange de liquides, une solution liquide, une dispersion (suspension, émulsion, mousse), et/ou leur mélange. [057] Thus, a step 105 of preparing a liquid body 2 may comprise a melting, a liquefaction or even a sublimation followed by a liquefaction and/or a condensation followed by a melting or any other reaction making it possible to obtain a liquid. Obviously, if the liquid body 2 is already in the liquid state, it is not necessary to implement a step making it possible to obtain a liquid. Furthermore, a step 105 of preparing a liquid body may comprise a mixing step, preferably when the liquid body 2 is complex. Thus, preferably, a liquid body may be selected from a pure liquid, a mixture of liquids, a liquid solution, a dispersion (suspension, emulsion, foam), and/or their mixture.
[058] En outre, l’invention n’est pas limitée par le type de corps à partir du moment où celui-ci est liquide. Par exemple, un corps peut être sélectionné parmi un matériau, eau, hydrocarbure, matière biologique, gaz de préférence CO2, suspension bactérienne, produit alimentaire, produit cosmétique, et/ou produit de construction. [058] Furthermore, the invention is not limited by the type of body as long as it is liquid. For example, a body can be selected from a material, water, hydrocarbon, biological material, gas preferably CO2, bacterial suspension, food product, cosmetic product, and/or construction product.
[059] Une étape de préparation 105 d’un corps liquide 2 permet d’obtenir un corps sous sa forme liquide. [059] A preparation step 105 of a liquid body 2 makes it possible to obtain a body in its liquid form.
[060] Une méthode de mesure 100 d’un point d’écoulement d’un corps liquide 2 peut comprendre une étape de mise en contact 110 du corps liquide 2 avec au moins un gaz 3, de préférence avec un gaz 3. Une étape de mise en contact 110 peut être illustrée en lien avec la figure 2. [060] A method of measuring 100 a pour point of a liquid body 2 can comprise a step of bringing the liquid body 2 into contact 110 with at least one gas 3, preferably with a gas 3. A step of bringing into contact 110 can be illustrated in connection with FIG. 2.
[061 ] Une étape de mise en contact 110 permet de former une interface liquide gaz ou gaz liquide 4 de préférence entre le corps liquide 2 et le gaz 3. Il est à noter que les expressions interface liquide/gaz ou interface gaz/liquide au sens de la présente invention peuvent être utilisées de manière similaire. [061] A contacting step 110 makes it possible to form a liquid-gas or gas-liquid interface 4 preferably between the liquid body 2 and the gas 3. It should be noted that the expressions liquid/gas interface or gas/liquid interface within the meaning of the present invention can be used in a similar manner.
[062] Une étape de mise en contact 110 peut comprendre une étape d’injection 111 du corps liquide 2 à une température d’injection, de préférence dans la puce microfluidique 10 et de manière plus préférée au niveau d’au moins une entrée 5 configurée pour recevoir un corps liquide 2. L’étape d’injection 111 du corps liquide 2 permet d’introduire un corps liquide 2 dans la puce microfluidique 10, de préférence dans l’au moins un microcanal 1. Avantageusement, une température d’injection peut être une température ambiante ou une température comprise entre une température de solidification du corps liquide et une température d’ébullition du corps liquide. De préférence, la température d’injection est une température constante. [062] A contacting step 110 may comprise a step 111 of injecting the liquid body 2 at an injection temperature, preferably into the microfluidic chip 10 and more preferably at at least one inlet 5 configured to receive a liquid body 2. The step 111 of injecting the liquid body 2 makes it possible to introduce a liquid body 2 into the microfluidic chip 10, preferably into the at least one microchannel 1. Advantageously, an injection temperature may be an ambient temperature or a temperature between a solidification temperature of the liquid body and a boiling temperature of the liquid body. Preferably, the injection temperature is a constant temperature.
[063] Une étape de mise en contact 110 peut comprendre une étape de vérification d’homogénéité 112 du corps liquide, de préférence dans le cas de corps liquide 2 complexe. Une telle vérification peut être sélectionnée parmi une détection optique, une détection électrique, une détection thermique et/ou une détection acoustique. [063] A contacting step 110 may comprise a step of verifying the homogeneity 112 of the liquid body, preferably in the case of a complex liquid body 2. Such verification may be selected from optical detection, electrical detection, thermal detection and/or acoustic detection.
[064] Une étape de mise en contact peut comprendre une étape d’injection 113 d’au moins un gaz 3, de préférence d’un gaz 3, de préférence à une pression prédéterminée et de préférence dans la puce microfluidique 10, de manière préférée dans l’au moins un microcanal 1 et de manière plus préférée au niveau d’au moins une entrée 5 configurée pour recevoir au moins un gaz 3. Avantageusement, une pression prédéterminée peut correspondre à une pression permettant l’injection du gaz 3. Par exemple, une pression prédéterminée peut être d’au moins 5 mbar, de préférence d’au moins 50 mbar. Par exemple, une pression prédéterminée peut être d’au plus 10 bar, de préférence d’au plus 5 bar. Une pression prédéterminée peut par exemple être sélectionnée parmi des valeurs allant de 5 mbar à 10 bar, de préférence allant de 50 mbar à 5 bar. De préférence, l’étape d’injection 113 du gaz 3 est réalisée à pression contrôlée, de manière préférée à pression constante et de manière encore plus préférée à pression atmosphérique (par exemple proche de 1 bar à pression atmosphérique +/- 15% soit environ 2 bar de pression absolue). L’homme du métier saura toutefois qu’une telle pression prédéterminée peut être adaptée en fonction de la viscosité du corps liquide, de la longueur de l’au moins un microcanal 1 , du ou des matériaux constitutifs de la puce 10, de la géométrie de l’au moins un microcanal 1 etc. L’étape d’injection 113 d’un gaz 3 permet d’introduire un gaz 3 dans la puce microfluidique 10, de préférence dans l’au moins un microcanal 1. Cette étape d’injection 113 de gaz 3 peut être réalisée à co-courant, contre-courant ou à courant perpendiculaire au flux du corps liquide 2. [064] A contacting step may comprise a step 113 of injecting at least one gas 3, preferably a gas 3, preferably at a predetermined pressure and preferably into the microfluidic chip 10, preferably into the at least one microchannel 1 and more preferably at at least one inlet 5 configured to receive at least one gas 3. Advantageously, a predetermined pressure may correspond to a pressure allowing the injection of the gas 3. For example, a predetermined pressure may be at least 5 mbar, preferably at least 50 mbar. For example, a predetermined pressure may be at most 10 bar, preferably at most 5 bar. A predetermined pressure may for example be selected from values ranging from 5 mbar to 10 bar, preferably ranging from 50 mbar to 5 bar. Preferably, the injection step 113 of the gas 3 is carried out at controlled pressure, preferably at constant pressure and even more preferably at atmospheric pressure (for example close to 1 bar at atmospheric pressure +/- 15% or approximately 2 bar of absolute pressure). The person skilled in the art will however know that such a predetermined pressure can be adapted according to the viscosity of the liquid body, the length of the at least one microchannel 1, the material(s) constituting the chip 10, the geometry of the at least one microchannel 1, etc. The step 113 of injecting a gas 3 makes it possible to introduce a gas 3 into the microfluidic chip 10, preferably into the at least one microchannel 1. This step 113 of injecting gas 3 can be carried out in co-current, counter-current or in a current perpendicular to the flow of the liquid body 2.
[065] Par ailleurs, un gaz 3 peut être sélectionné parmi un gaz non réactif (i.e. inerte) avec le corps liquide 2. De préférence, un gaz 3 peu ou pas miscible avec le corps liquide 2. Par exemple, un gaz 3 peut être sélectionné parmi gaz rare (Hélium, Néon, Argon, Krypton, Xénon, Radon), air, CO2, azote, hexafluorure de soufre, et/ou leur mélange. [065] Furthermore, a gas 3 can be selected from a non-reactive gas (i.e. inert) with the liquid body 2. Preferably, a gas 3 that is little or not at all miscible with the liquid body 2. For example, a gas 3 can be selected from a rare gas (Helium, Neon, Argon, Krypton, Xenon, Radon), air, CO2, nitrogen, sulfur hexafluoride, and/or their mixture.
[066] Une étape de mise en contact 110 peut également comprendre une étape 114 de vérification de formation de l’interface liquide/gaz 4. Une étape de vérification 114 de formation de l’interface liquide/gaz 4 peut être sélectionnée parmi : une détection électrique, une détection optique, une détection thermique et/ou une détection acoustique. [066] A contacting step 110 may also comprise a step 114 of verifying the formation of the liquid/gas interface 4. A step 114 of verifying the formation of the liquid/gas interface 4 may be selected from: electrical detection, optical detection, thermal detection and/or acoustic detection.
[067] Une méthode de mesure 100 d’un point d’écoulement d’un corps liquide 2 peut comprendre une étape de mesure de mouvement 120 de l’interface 4, de préférence en fonction d’au moins une température prédéterminée et d’au moins une pression de contrainte. Une étape de mesure de mouvement 120 de l’interface 4 peut être illustrée en lien avec la figure 3. [067] A method 100 for measuring a pour point of a liquid body 2 may comprise a step 120 for measuring movement of the interface 4, preferably as a function of at least one predetermined temperature and at least one constraint pressure. A step 120 for measuring movement of the interface 4 may be illustrated in connection with FIG. 3.
[068] Une étape de mesure de mouvement 120 peut comprendre une étape d’arrêt d’injection 121 de gaz 3. Ceci permet de définir un emplacement de l’interface 4. [068] A motion measurement step 120 may include a step of stopping injection 121 of gas 3. This makes it possible to define a location of the interface 4.
[069] Une étape de mesure de mouvement 120 peut comprendre une étape de modification 122 de la température, de préférence de la température d’injection, jusqu’à atteindre une température prédéterminée. Une température prédéterminée peut être supérieure, inférieure ou égale à la température d’injection, de préférence inférieure ou supérieure à la température d’injection. Ainsi, une étape de modification 122 de la température peut permettre un refroidissement, un chauffage ou un maintien à température de l’au moins un microcanal 1 et/ou de la puce microfluidique 10 de sorte à atteindre une température prédéterminée. Une température constante peut correspondre à une valeur précise de température par opposition à un gradient de température qui peut correspondre à un intervalle (i.e. ensemble de valeur) de température. En outre, une étape de modification 122 de la température peut être une modification constante ou par gradient de la température. Ainsi, une température prédéterminée peut être un gradient de température ou une température constante. Avantageusement, une température prédéterminée peut être déterminée par essai successif jusqu’à l’étape de détermination 130 du point d’écoulement du corps liquide 2. Par ailleurs, dans un mode de réalisation particulier mais non limitatif de l’invention, le vieillissement de corps liquide 2 dont la structure change avec le temps peut également être étudié (i.e. gèle à la même température d’injection). Un exemple d’étape de modification 122 de la température jusqu’à atteindre une température prédéterminée peut être illustrée en lien avec la figure 8A ou 8B. Dans la figure 8A, la température est modifiée par pallier, la température prédéterminée correspond alors à une température constante. Dans la figure 8B, la température est modifiée de façon constante, la température prédéterminée correspond alors à un gradient de température. [069] A motion measurement step 120 may comprise a step 122 of modifying the temperature, preferably the injection temperature, until a predetermined temperature is reached. A predetermined temperature may be higher, lower or equal to the injection temperature, preferably lower or higher than the injection temperature. Thus, a step 122 of modifying the temperature may allow cooling, heating or maintaining the temperature of the at least one microchannel 1 and/or the microfluidic chip 10 so as to reach a predetermined temperature. A constant temperature may correspond to a precise temperature value as opposed to a temperature gradient which may correspond to an interval (i.e. set of values) of temperature. Furthermore, a step 122 of modifying the temperature may be a constant or gradient modification of the temperature. Thus, a predetermined temperature can be a temperature gradient or a constant temperature. Advantageously, a predetermined temperature can be determined by successive testing up to the step 130 of determining the pour point of the liquid body 2. Furthermore, in a particular but non-limiting embodiment of the invention, the aging of a liquid body 2 whose structure changes over time can also be studied (i.e. freezes at the same injection temperature). An example of a step 122 of modifying the temperature until a predetermined temperature is reached can be illustrated in connection with FIG. 8A or 8B. In FIG. 8A, the temperature is modified in stages, the predetermined temperature then corresponds to a constant temperature. In FIG. 8B, the temperature is modified constantly, the predetermined temperature then corresponds to a temperature gradient.
[070] Avantageusement, une étape de mesure de mouvement 120 peut comprendre une étape de latence 123 jusqu’à stabilisation de la température modifiée (atteinte de l’au moins une température prédéterminée). [070] Advantageously, a movement measurement step 120 can comprise a latency step 123 until stabilization of the modified temperature (reaching of at least one predetermined temperature).
[071 ] Une étape de mesure de mouvement 120 de l’interface 4 peut comprendre une étape de réinjection 124 de gaz 3, de préférence après l’étape de latence 123. Ceci permet de créer ou non un mouvement dans l’au moins un microcanal 1 de l’interface 4 de préférence en fonction de la température modifiée. Avantageusement, l’étape de mesure de mouvement 120 et de préférence de réinjection 124 de gaz 3 peut être opérée à une pression de contrainte. Une pression de contrainte peut être une pression constante. Une pression de contrainte peut être supérieure, inférieure ou égale à une pression prédéterminée. Avantageusement, la pression de contrainte peut être proche (c’est-à-dire moins de 15 % de variation, de préférence moins de 10 % de variation) d’une pression normée selon la norme ASTM D97 et de préférence ASTM D97-2022. De manière préférée, la pression de contrainte est fonction de la contrainte à l’interface 4 par exemple allant de 10 à 1000 Pa [071] A step of measuring movement 120 of the interface 4 may comprise a step of reinjection 124 of gas 3, preferably after the latency step 123. This makes it possible to create or not a movement in the at least one microchannel 1 of the interface 4 preferably as a function of the modified temperature. Advantageously, the step of measuring movement 120 and preferably of reinjection 124 of gas 3 may be carried out at a constraint pressure. A constraint pressure may be a constant pressure. A constraint pressure may be greater than, less than or equal to a predetermined pressure. Advantageously, the constraint pressure may be close to (i.e. less than 15% variation, preferably less than 10% variation) a pressure standardized according to the ASTM D97 standard and preferably ASTM D97-2022. Preferably, the constraint pressure is a function of the constraint at the interface 4, for example ranging from 10 to 1000 Pa.
[072] L’étape de mesure de mouvement 120 peut comprendre au moins une étape 125 d’au moins une mesure de l’évolution de l’interface 4. Par évolution, on entend au sens de l’invention un mouvement c’est-à-dire un déplacement ou l’absence de déplacement. De préférence, l’étape 125 d’au moins une mesure de l’évolution de l’interface 4 peut comprendre au moins une comparaison 126 de l’évolution de l’interface 4 en fonction de la température modifiée et de la pression de contrainte, de préférence en fonction de la température modifiée et de manière plus préférée en fonction de la température modifiée jusqu’à atteindre la température prédéterminée. La comparaison peut être réalisée par rapport au déplacement de l’interface 4 entre chaque étape d’injection de gaz 3 et en fonction de la température modifiée et/ou prédéterminée. [072] The movement measurement step 120 may comprise at least one step 125 of at least one measurement of the evolution of the interface 4. By evolution, is meant within the meaning of the invention a movement, that is to say a displacement or the absence of displacement. Preferably, the step 125 of at least one measurement of the evolution of the interface 4 may comprise at least one comparison 126 of the evolution of the interface 4 as a function of the modified temperature and of the constraint pressure, preferably as a function of the modified temperature and more preferably as a function of the modified temperature until reaching the predetermined temperature. The comparison may be carried out by relative to the displacement of the interface 4 between each gas injection step 3 and as a function of the modified and/or predetermined temperature.
[073] Par exemple, lors du début de la méthode de mesure, l’interface 4 est formée lors de l’étape de mise en contact 110, puis lors de l’étape de mesure, l’injection de gaz est arrêtée et la température modifiée jusqu’à atteindre une température prédéterminée. Le mouvement ou l’absence de mouvement de l’interface 4 est alors déterminé. L’étape de mesure de mouvement 120 de l’interface 4 peut être sélectionnée parmi une détection optique, une détection électrique, une détection thermique et/ou une détection acoustique. [073] For example, at the start of the measurement method, the interface 4 is formed in the contacting step 110, then in the measurement step, the gas injection is stopped and the temperature is changed until reaching a predetermined temperature. The movement or absence of movement of the interface 4 is then determined. The movement measurement step 120 of the interface 4 can be selected from optical detection, electrical detection, thermal detection and/or acoustic detection.
[074] Par ailleurs, l’étape de mesure de mouvement 120 de l’interface 4 peut être réitérée OK jusqu’à ce que l’étape de comparaison 126 de l’évolution de l’interface 4 comprenne une mesure de l’absence NOK d’évolution de l’interface 4. La comparaison peut être réalisée par détection optique, détection électrique, détection thermique et/ou détection acoustique. [074] Furthermore, the step of measuring movement 120 of the interface 4 can be repeated OK until the step of comparing 126 the evolution of the interface 4 includes a measurement of the absence NOK of evolution of the interface 4. The comparison can be carried out by optical detection, electrical detection, thermal detection and/or acoustic detection.
[075] Ainsi, l’étape de mesure de mouvement 120 de l’interface 4 peut comprendre comme divulgué ci-dessus une étape d’arrêt 121 d’injection de gaz 3 et de réinjection 124 de gaz 3 à chaque nouvelle mesure de mouvement 120 de l’interface 4. Également, l’étape de mesure de mouvement 120 de l’interface 4 peut comprendre une étape de modification de la température ou de la température prédéterminée à chaque nouvelle mesure de mouvement de l’interface 4. Ainsi, l’étape de mesure de mouvement 120 de l’interface 4 peut comprendre une modification de la température et de préférence de la température prédéterminée jusqu’à atteindre une nouvelle température prédéterminée à chaque nouvelle mesure de mouvement de l’interface 4. Avantageusement, l’étape de latence 123 est également réitérée pour chaque nouvelle mesure de mouvement de l’interface 4. [075] Thus, the step of measuring movement 120 of the interface 4 can comprise, as disclosed above, a step of stopping 121 the injection of gas 3 and of reinjection 124 of gas 3 at each new measurement of movement 120 of the interface 4. Also, the step of measuring movement 120 of the interface 4 can comprise a step of modifying the temperature or the predetermined temperature at each new measurement of movement of the interface 4. Thus, the step of measuring movement 120 of the interface 4 can comprise a modification of the temperature and preferably of the predetermined temperature until reaching a new predetermined temperature at each new measurement of movement of the interface 4. Advantageously, the latency step 123 is also repeated for each new measurement of movement of the interface 4.
[076] Un exemple peut être illustré en lien avec la figure 7A ou la figure 7B. [076] An example may be illustrated in connection with Figure 7A or Figure 7B.
[077] Une méthode de mesure 100 d’un point d’écoulement d’un corps liquide 2 peut comprendre une étape de détermination 130 du point d’écoulement du corps liquide 2, de préférence en fonction de l’au moins une température prédéterminée et de l’évolution de mouvement de l’interface 4 au cours de l’étape de mesure de mouvement 120 de l’interface 4. [077] A method 100 for measuring a pour point of a liquid body 2 may comprise a step 130 for determining the pour point of the liquid body 2, preferably as a function of at least one predetermined temperature and of the evolution of movement of the interface 4 during the step 120 for measuring movement of the interface 4.
[078] L’étape de détermination 130 peut également être fonction de la pression de contrainte. Une étape de détermination 130 du point d’écoulement du corps liquide 2 peut également être illustrée en lien avec la figure 3. [079] Une étape de détermination 130 du point d’écoulement du corps liquide 2 peut comprendre une étape de mesure de l’absence de mouvement et de préférence, de l’absence d’évolution 131 , de l’interface 4. Avantageusement, l’étape de détermination 130 du point d’écoulement du corps liquide 2 peut être sélectionnée parmi une détection optique, une détection électrique, une détection thermique et/ou une détection acoustique. [078] The determining step 130 may also be a function of the constraint pressure. A determining step 130 of the pour point of the liquid body 2 may also be illustrated in connection with FIG. 3. [079] A step 130 of determining the pour point of the liquid body 2 may comprise a step of measuring the absence of movement and preferably the absence of evolution 131 of the interface 4. Advantageously, the step 130 of determining the pour point of the liquid body 2 may be selected from optical detection, electrical detection, thermal detection and/or acoustic detection.
[080] A nouveau, un exemple peut être illustré en lien avec la figure 7A ou la figure 7B. [080] Again, an example may be illustrated in connection with Figure 7A or Figure 7B.
[081] Une détection optique peut être sélectionnée parmi : réfraction, réflexion ou diffraction d’une source lumineuse (par exemple diiode, laser, lumière mono ou polychromatique), analyse vidéo, analyse d’image (par différence ou corrélation), par colorimétrie [081] An optical detection can be selected from: refraction, reflection or diffraction of a light source (e.g. diiodine, laser, mono or polychromatic light), video analysis, image analysis (by difference or correlation), by colorimetry
[082] Une détection électrique peut être sélectionnée parmi : mesure de la résistance, de la capacitance, de l’impédance ou de la conductivité à une fréquence nulle ou à une fréquence finie. [082] An electrical detection can be selected from: measurement of resistance, capacitance, impedance or conductivity at zero frequency or at a finite frequency.
[083] Une détection thermique peut être sélectionnée parmi : absorption ou émission d’infrarouge, par thermocouple, conductivité thermique, chaleur spécifique, résistance thermique. [083] Thermal detection can be selected from: infrared absorption or emission, by thermocouple, thermal conductivity, specific heat, thermal resistance.
[084] Une détection acoustique peut être sélectionnée parmi : ultra son, atténuation, reélection, élection ou diffraction d’un signal sonore ou ultrasonore, réverbération, résonance sonore. [084] An acoustic detection can be selected from: ultrasound, attenuation, re-election, election or diffraction of a sound or ultrasonic signal, reverberation, sound resonance.
[085] En outre, une détection optique, thermique, électrique et/ou acoustique peut être continue et/ou locale (ponctuelle). [085] In addition, optical, thermal, electrical and/or acoustic detection may be continuous and/or local (one-off).
[086] De retour à la figure 1 , une méthode de mesure 100 d’un point d’écoulement d’un corps liquide 2 peut comprendre une étape de contrôle 140 de température. Une étape de contrôle 140 de température peut être mise en œuvre par tout moyen permettant de contrôler la température, par exemple, un ensemble Peltier, un élément Peltier, une sonde de température, et/ou un bain thermostaté. Par ailleurs, la température peut correspondre à la température d’injection, à la température modifiée et/ou à la température prédéterminée. [086] Returning to FIG. 1 , a method 100 for measuring a pour point of a liquid body 2 may comprise a temperature control step 140 . A temperature control step 140 may be implemented by any means for controlling the temperature, for example, a Peltier assembly, a Peltier element, a temperature probe, and/or a thermostatted bath. Furthermore, the temperature may correspond to the injection temperature, the modified temperature, and/or the predetermined temperature.
[087] Une méthode de mesure 100 d’un point d’écoulement d’un corps liquide 2 peut également comprendre une étape de contrôle 150 de pression. Une étape de contrôle 150 de pression peut être mise en œuvre par tout moyen permettant de contrôler la pression, par exemple, un contrôleur de pression lié à un capteur de pression. Par ailleurs, la pression peut correspondre à la pression prédéterminée et/ou à la pression de contrainte. [087] A method 100 for measuring a pour point of a liquid body 2 may also comprise a pressure control step 150. A pressure control step 150 may be implemented by any means making it possible to control the pressure, for example, a pressure controller linked to a pressure sensor. Furthermore, the pressure may correspond to the predetermined pressure and/or the constraint pressure.
[088] Une méthode de mesure 100 d’un point d’écoulement d’un corps liquide 2 peut également comprendre une étape de mesure de temps 160. Une étape de mesure de temps 160 est de préférence réalisée entre l’étape de mesure de mouvement 120 de l’interface 4 et l’étape de détermination 130 du point d’écoulement du corps liquide 2. Ceci permet de préciser la méthode 100. Cela permet également de préciser les durées d’application de pression et/ou de température. En outre, une telle étape 160 peut être mise en œuvre par tout moyen permettant de mesurer le temps, par exemple à l’aide d’un chronomètre, d’une horloge de préférence d’une horloge électronique. [088] A method 100 for measuring a pour point of a liquid body 2 may also comprise a time measurement step 160. A time measurement step 160 is preferably carried out between the step 120 for measuring movement of the interface 4 and the step 130 for determining the pour point of the liquid body 2. This makes it possible to specify the method 100. This also makes it possible to specify the durations of application of pressure and/or temperature. Furthermore, such a step 160 may be implemented by any means for measuring time, for example using a stopwatch, a clock, preferably an electronic clock.
[089] Par ailleurs, et de façon tout à fait avantageuse, la méthode de mesure 100 d’un point d’écoulement d’un corps liquide 2 peut être réitérée de préférence pour un même corps liquide 2. Ceci permet d’assurer la précision, la reproductibilité et répétabilité de la méthode. La méthode 100 peut par exemple être réitérée selon une répétition allant de 1 à 3 fois, de préférence de 1 à 5 fois et de manière préférée de 1 à 10 fois. Avantageusement, la méthode peut ne peut pas être réitérée tout en étant précise, reproductible et répétable. En effet, la méthode permet de réaliser plusieurs mesures à des températures différentes en une seule opération. Également, la méthode de mesure permet de réaliser plusieurs mesures à des températures différentes et de répliquer chacune de ces mesures en une seule opération. [089] Furthermore, and in a completely advantageous manner, the method 100 for measuring a pour point of a liquid body 2 can preferably be repeated for the same liquid body 2. This makes it possible to ensure the precision, reproducibility and repeatability of the method. The method 100 can for example be repeated according to a repetition ranging from 1 to 3 times, preferably from 1 to 5 times and more preferably from 1 to 10 times. Advantageously, the method may not be repeated while being precise, reproducible and repeatable. Indeed, the method makes it possible to carry out several measurements at different temperatures in a single operation. Also, the measurement method makes it possible to carry out several measurements at different temperatures and to replicate each of these measurements in a single operation.
[090] Avantageusement, une méthode de mesure 100 d’un point d’écoulement d’un corps liquide 2 peut être une méthode automatisée. Ceci permet également de participer au gain de temps et au besoin d’un opérateur. [090] Advantageously, a method for measuring 100 a pour point of a liquid body 2 can be an automated method. This also makes it possible to contribute to saving time and to the need of an operator.
[091 ] Avantageusement, une méthode de mesure 100 d’un point d’écoulement d’un corps liquide peut être une méthode parallélisée. [091] Advantageously, a method for measuring 100 a pour point of a liquid body can be a parallel method.
[092] Une méthode de mesure 100 selon l’invention permet d’augmenter la statistique des mesures et par conséquent leur caractère prédictif. Une méthode selon l’invention permet également de réaliser plusieurs tests à des températures différentes en une seule opération. Une méthode 100 selon l’invention permet de réaliser plusieurs mesures à des températures différentes et de répliquer chacune de ces mesures en une seule opération. [092] A measurement method 100 according to the invention makes it possible to increase the statistics of the measurements and consequently their predictive nature. A method according to the invention also makes it possible to carry out several tests at different temperatures in a single operation. A method 100 according to the invention makes it possible to carry out several measurements at different temperatures and to replicate each of these measurements in a single operation.
[093] Selon un autre aspect, l’invention concerne un système de mesure d’un point d’écoulement d’un corps liquide. [094] Un système de mesure d’un point d’écoulement d’un corps liquide peut être illustré en lien avec la figure 4, 5 ou 6. [093] According to another aspect, the invention relates to a system for measuring a pour point of a liquid body. [094] A system for measuring a pour point of a liquid body may be illustrated in connection with Figure 4, 5 or 6.
[095] Un système 200 de mesure d’un point d’écoulement d’un corps liquide peut comprendre une puce microfluidique 10. [095] A system 200 for measuring a pour point of a liquid body may comprise a microfluidic chip 10.
[096] Une puce microfluidique 10 peut être configurée pour comprendre au moins un microcanal 1 configuré pour mettre en contact un corps liquide 2 et un gaz 3. Un microcanal 1 peut être configuré pour véhiculer une interface liquide/gaz 4 selon au moins une température modifiée et/ou prédéterminée et/ou selon au moins une pression prédéterminée et/ou une pression de contrainte. [096] A microfluidic chip 10 may be configured to comprise at least one microchannel 1 configured to bring a liquid body 2 and a gas 3 into contact. A microchannel 1 may be configured to convey a liquid/gas interface 4 according to at least one modified and/or predetermined temperature and/or according to at least one predetermined pressure and/or a constraint pressure.
[097] Une puce microfluidique 10 peut être configurée pour comprendre au moins une entrée 5. Une entrée 5 peut être configurée pour introduire un corps liquide 2 et/ou un gaz 3 dans ladite puce microfluidique 10, de préférence dans l’au moins un microcanal 1. Avantageusement, une entrée 5 peut être configurée pour comprendre un dispositif d’injection 51 de corps liquide 2. Avantageusement, une entrée 5 peut être configurée pour comprendre un dispositif d’injection 52 de gaz 3. Un dispositif d’injection 52 de gaz 3 peut être configuré pour être agencé à co-courant, à contre-courant ou à courant perpendiculaire au flux du dispositif d’injection 51 d’un corps liquide 2. [097] A microfluidic chip 10 may be configured to comprise at least one inlet 5. An inlet 5 may be configured to introduce a liquid body 2 and/or a gas 3 into said microfluidic chip 10, preferably into the at least one microchannel 1. Advantageously, an inlet 5 may be configured to comprise a device 51 for injecting a liquid body 2. Advantageously, an inlet 5 may be configured to comprise a device 52 for injecting a gas 3. A device 52 for injecting a gas 3 may be configured to be arranged in co-current, counter-current or perpendicular to the flow of the device 51 for injecting a liquid body 2.
[098] Une puce microfluidique 10 peut être configurée pour comprendre au moins une sortie 6. Une sortie 6 peut être configurée pour évacuer un corps liquide 2 et/ou un gaz 3 de la puce microfluidique 10. [098] A microfluidic chip 10 may be configured to comprise at least one outlet 6. An outlet 6 may be configured to discharge a liquid body 2 and/or a gas 3 from the microfluidic chip 10.
[099] Une puce microfluidique 10 peut être configurée pour comprendre au moins un microcanal 1 , de préférence au moins 2 microcanaux 1 , de manière préférée au moins 5 microcanaux 1 et de manière encore plus préférée au moins 10 microcanaux 1 . Une puce microfluidique 10 peut être configurée pour comprendre au plus 1000 microcanaux 1 , de préférence au plus 800 microcanaux 1 et de manière préférée au plus 500 microcanaux 1 . Une puce microfluidique 10 peut être configurée pour comprendre entre 1 et 1000 microcanaux 1 , de préférence entre 2 et 800 microcanaux 1 , de manière préférée entre 5 et 500 microcanaux 1 et de manière plus préférée entre 10 et 500 microcanaux 1 . [099] A microfluidic chip 10 may be configured to comprise at least one microchannel 1 , preferably at least 2 microchannels 1 , more preferably at least 5 microchannels 1 and more preferably at least 10 microchannels 1 . A microfluidic chip 10 may be configured to comprise at most 1000 microchannels 1 , preferably at most 800 microchannels 1 and more preferably at most 500 microchannels 1 . A microfluidic chip 10 may be configured to comprise between 1 and 1000 microchannels 1 , preferably between 2 and 800 microchannels 1 , more preferably between 5 and 500 microchannels 1 and more preferably between 10 and 500 microchannels 1 .
[100] Par ailleurs, l’au moins un microcanal 1 peut être configuré pour être plus large que fin (i.e. plus large qu’épais, dont l’épaisseur est inférieure à la largeur). De préférence, le rapport largeur/hauteur peut être supérieur ou égal à 0.1. Le rapport largeur/hauteur peut être inférieur ou égal à 20, de préférence inférieur ou égal à 10. En outre, l’au moins un microcanal 1 peut être configuré pour que sa largeur soit strictement supérieure à sa hauteur. L’au moins un microcanal 1 peut être configuré pour que sa longueur soit strictement supérieure à sa largeur. [100] Furthermore, the at least one microchannel 1 may be configured to be wider than thin (i.e. wider than thick, the thickness of which is less than the width). Preferably, the width/height ratio may be greater than or equal to 0.1. The width/height ratio may be less than or equal to 20, preferably less than or equal to 10. Furthermore, the at least one microchannel 1 can be configured so that its width is strictly greater than its height. The at least one microchannel 1 can be configured so that its length is strictly greater than its width.
[101] Au moins un microcanal 1 peut être configuré pour comprendre au moins un trou d’injection 53 (figure 6), de préférence l’au moins un trou d’injection 53 est configuré pour être agencé de façon perpendiculaire au flux du corps liquide 2. [101] At least one microchannel 1 may be configured to comprise at least one injection hole 53 (figure 6), preferably the at least one injection hole 53 is configured to be arranged perpendicular to the flow of the liquid body 2.
[102] Dans un mode de réalisation particulier de l’invention mais non limitatif, l’au moins un microcanal 1 peut être configuré pour être agencé de façon rectiligne entre l’au moins une entrée 5 et l’au moins une sortie 6. [102] In a particular but non-limiting embodiment of the invention, the at least one microchannel 1 can be configured to be arranged in a rectilinear manner between the at least one inlet 5 and the at least one outlet 6.
[103] Dans un mode de réalisation particulier de l’invention mais non limitatif, une puce microfluidique 10 peut être configurée pour comprendre n microcanaux 1 , lesdits microcanaux 1 pouvant être configurés pour être agencés de façon rectiligne entre l’au moins une entrée 5 et l’au moins une sortie 6 et de façon parallèle entre eux et/ou à équidistance les uns des autres ou deux à deux. [103] In a particular but non-limiting embodiment of the invention, a microfluidic chip 10 can be configured to comprise n microchannels 1, said microchannels 1 being able to be configured to be arranged in a rectilinear manner between the at least one inlet 5 and the at least one outlet 6 and in a parallel manner between them and/or equidistant from each other or two by two.
[104] En outre, une puce microfluidique 10 n’est pas limitée au sens de l’invention par ses dimensions. [104] Furthermore, a microfluidic chip 10 is not limited within the meaning of the invention by its dimensions.
[105] Un puce microfluidique 10 peut être jetable ou réutilisable. [105] A microfluidic chip 10 may be disposable or reusable.
[106] Un système 200 de mesure d’un point d’écoulement d’un corps liquide 2 peut comprendre au moins un élément de thermalisation 7. Un système de mesure d’un point d’écoulement d’un corps liquide peut comprendre au plus 4 éléments de thermalisation 7. Un système de mesure d’un point d’écoulement d’un corps liquide peut comprendre entre au moins un élément de thermalisation et au plus 4 éléments de thermalisation 7, de préférence entre au moins un élément de thermalisation 7 et au plus 3 éléments de thermalisation 7 et manière plus préférée entre au moins un élément de thermalisation 7 et au plus 2 éléments de thermalisation 7. Au moins un élément de thermalisation 7 peut être configuré pour imposer au moins une température prédéterminée à la puce microfluidique 10 et/ou à l’au moins un microcanal 1 et/ou de modifier au moins une température de préférence au moins une température prédéterminée. Un élément de thermalisation 7 peut être sélectionné parmi : un élément Peltier, un ensemble Peltier, de l’azote liquide et/ou un bain thermostaté. [106] A system 200 for measuring a pour point of a liquid body 2 may comprise at least one thermalization element 7. A system for measuring a pour point of a liquid body may comprise at most 4 thermalization elements 7. A system for measuring a pour point of a liquid body may comprise between at least one thermalization element and at most 4 thermalization elements 7, preferably between at least one thermalization element 7 and at most 3 thermalization elements 7 and more preferably between at least one thermalization element 7 and at most 2 thermalization elements 7. At least one thermalization element 7 may be configured to impose at least one predetermined temperature on the microfluidic chip 10 and/or on the at least one microchannel 1 and/or to modify at least one temperature, preferably at least one predetermined temperature. A thermalization element 7 can be selected from: a Peltier element, a Peltier assembly, liquid nitrogen and/or a thermostatic bath.
[107] Un système 200 de mesure d’un point d’écoulement d’un corps liquide peut comprendre au moins un dispositif de détection 11 de mouvement de l’interface 4. Un dispositif de détection 11 de mouvement de l’interface 4 peut être configuré pour mesure l’évolution de l’interface 4. Un dispositif de détection 11 de mouvement de l’interface 4 peut être sélectionné parmi un détecteur optique, un détecteur électrique, un détecteur thermique et/ou un détecteur acoustique. [107] A system 200 for measuring a flow point of a liquid body may comprise at least one device 11 for detecting movement of the interface 4. A A motion detection device 11 of the interface 4 may be configured to measure the evolution of the interface 4. A motion detection device 11 of the interface 4 may be selected from an optical detector, an electrical detector, a thermal detector and/or an acoustic detector.
[108] Un système 200 de mesure d’un point d’écoulement d’un corps liquide peut comprendre au moins un dispositif de détermination 14 d’un point d’écoulement d’un corps liquide. Au moins un dispositif de détermination 14 d’un point d’écoulement d’un corps liquide peut être configuré pour mesure le point d’écoulement d’un corps liquide. Un dispositif de détermination 14 d’un point d’écoulement d’un corps liquide 2 peut être sélectionné parmi un détecteur optique, un détecteur électrique, un détecteur thermique et/ou un détecteur acoustique. [108] A system 200 for measuring a pour point of a liquid body may comprise at least one device 14 for determining a pour point of a liquid body. At least one device 14 for determining a pour point of a liquid body may be configured to measure the pour point of a liquid body. A device 14 for determining a pour point of a liquid body 2 may be selected from an optical detector, an electrical detector, a thermal detector and/or an acoustic detector.
[109] Dans un mode de réalisation de l’invention non limitatif, le dispositif de détection 11 de mouvement de l’interface 4 et le dispositif de détermination 14 du point d’écoulement d’un corps liquide 2 sont configurés pour être communs ou distincts. [109] In a non-limiting embodiment of the invention, the device 11 for detecting movement of the interface 4 and the device 14 for determining the flow point of a liquid body 2 are configured to be common or distinct.
[1 10] Un système 200 de mesure d’un point d’écoulement d’un corps liquide peut comprendre un dispositif de contrôle 13 de l’homogénéité du corps liquide 2. Un dispositif de contrôle 13 de l’homogénéité d’un corps liquide 2 peut être configuré pour vérifier l’homogénéité d’un corps liquide 2, de préférence lorsqu’un corps liquide 2 est dit complexe au sens de l’invention. [1 10] A system 200 for measuring a pour point of a liquid body may comprise a device 13 for controlling the homogeneity of the liquid body 2. A device 13 for controlling the homogeneity of a liquid body 2 may be configured to check the homogeneity of a liquid body 2, preferably when a liquid body 2 is said to be complex within the meaning of the invention.
[1 11 ] Un système 200 de mesure d’un point d’écoulement d’un corps liquide peut comprendre un dispositif de contrôle 12 de l’interface 4. Un dispositif de contrôle 12 de l’interface 4 peut être configuré pour vérifier la formation d’une interface gaz/liquide 4. [1 11 ] A system 200 for measuring a pour point of a liquid body may comprise a control device 12 of the interface 4. A control device 12 of the interface 4 may be configured to verify the formation of a gas/liquid interface 4.
[1 12] Un système 200 de mesure d’un point d’écoulement d’un corps liquide peut comprendre un dispositif de contrôle 8 de température. Un dispositif de contrôle 8 de température peut être configuré pour vérifier et/ou mesurer au moins une température d’injection et/ou au moins une température modifiée et/ou au moins une température prédéterminée. [1 12] A system 200 for measuring a pour point of a liquid body may comprise a temperature control device 8. A temperature control device 8 may be configured to check and/or measure at least one injection temperature and/or at least one modified temperature and/or at least one predetermined temperature.
[1 13] Un système 200 de mesure d’un point d’écoulement d’un corps liquide peut comprendre un dispositif de contrôle 9 de pression. Un dispositif de contrôle 9 de pression peut être configuré pour vérifier et/ou mesurer au moins une pression prédéterminée et/ou une pression de contrainte. [1 13] A system 200 for measuring a pour point of a liquid body may comprise a pressure control device 9. A pressure control device 9 may be configured to check and/or measure at least one predetermined pressure and/or a constraint pressure.
[1 14] L’invention peut faire l’objet de nombreuses variantes et applications autres que celles décrites ci-dessus. En particulier, sauf indication contraire, les différentes caractéristiques structurelles et fonctionnelles de chacune des mises en œuvre décrite ci- dessus ne doivent pas être considérées comme combinées et/ou étroitement et/ou inextricablement liées les unes aux autres, mais au contraire comme de simples juxtapositions. En outre, les caractéristiques structurelles et/ou fonctionnelles des différents modes de réalisation décrits ci-dessus peuvent faire l’objet en tout ou partie de toute juxtaposition différente ou de toute combinaison différente. [1 14] The invention may be the subject of numerous variants and applications other than those described above. In particular, unless otherwise indicated, the different structural and functional features of each of the implementations described above should not be considered as combined and/or closely and/or inextricably linked to each other, but on the contrary as simple juxtapositions. Furthermore, the structural and/or functional features of the different embodiments described above may be the subject in whole or in part of any different juxtaposition or any different combination.
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2384429A1 (en) | 2008-12-31 | 2011-11-09 | Integenx Inc. | Instrument with microfluidic chip |
| US20140030800A1 (en) * | 2010-04-04 | 2014-01-30 | Jonas Moses | Methods and compositions for a multipurpose, lab-on-chip device |
| WO2014171947A2 (en) * | 2013-04-18 | 2014-10-23 | Halliburton Energy Services Inc. | Device and method for parallel microfluidic pressure-volume-temperature analysis |
| EP3047101A1 (en) | 2013-09-20 | 2016-07-27 | Services Pétroliers Schlumberger | Microfluidic determination of wax appearance temperature |
| US20200200734A1 (en) * | 2018-04-23 | 2020-06-25 | Anpac Bio-Medical Science Co., Ltd. | New Apparatus and Methods for Disease Detection |
| WO2022129400A1 (en) | 2020-12-17 | 2022-06-23 | Totalenergies Onetech | System for controlling the temperature of a microfluidic chip and a microfluidic apparatus for monitoring a substance in a microfluidic chip including such system |
-
2023
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2384429A1 (en) | 2008-12-31 | 2011-11-09 | Integenx Inc. | Instrument with microfluidic chip |
| US20140030800A1 (en) * | 2010-04-04 | 2014-01-30 | Jonas Moses | Methods and compositions for a multipurpose, lab-on-chip device |
| WO2014171947A2 (en) * | 2013-04-18 | 2014-10-23 | Halliburton Energy Services Inc. | Device and method for parallel microfluidic pressure-volume-temperature analysis |
| EP2954344A2 (en) | 2013-04-18 | 2015-12-16 | Halliburton Energy Services, Inc. | Device and method for parallel microfluidic pressure-volume-temperature analysis |
| EP3047101A1 (en) | 2013-09-20 | 2016-07-27 | Services Pétroliers Schlumberger | Microfluidic determination of wax appearance temperature |
| US20200200734A1 (en) * | 2018-04-23 | 2020-06-25 | Anpac Bio-Medical Science Co., Ltd. | New Apparatus and Methods for Disease Detection |
| WO2022129400A1 (en) | 2020-12-17 | 2022-06-23 | Totalenergies Onetech | System for controlling the temperature of a microfluidic chip and a microfluidic apparatus for monitoring a substance in a microfluidic chip including such system |
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