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WO2025021497A1 - Procédé d'extraction en phase solide de substances présentes dans des mélanges de gaz - Google Patents

Procédé d'extraction en phase solide de substances présentes dans des mélanges de gaz Download PDF

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Publication number
WO2025021497A1
WO2025021497A1 PCT/EP2024/069354 EP2024069354W WO2025021497A1 WO 2025021497 A1 WO2025021497 A1 WO 2025021497A1 EP 2024069354 W EP2024069354 W EP 2024069354W WO 2025021497 A1 WO2025021497 A1 WO 2025021497A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
hydrocarbon
substance
gas mixture
solid phase
solid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
PCT/EP2024/069354
Other languages
English (en)
Inventor
Denis Clodic
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cryo Pur SAS
Original Assignee
Cryo Pur SAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cryo Pur SAS filed Critical Cryo Pur SAS
Publication of WO2025021497A1 publication Critical patent/WO2025021497A1/fr
Pending legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/002—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by condensation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D7/00—Sublimation
    • B01D7/02—Crystallisation directly from the vapour phase
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
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    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/50—Carbon oxides
    • B01D2257/504—Carbon dioxide

Definitions

  • the invention relates to the antisublimation of substances such as nitrogen oxides (N 2 O, NO2), SO 2 , H 2 S, or carbon dioxide (CO2), contained in a gas mixture mainly comprising gases very far from their triple points (such as CH 4 , N 2 , O 2 , H 2 ), and this by the sublimation of a hydrocarbon snow projected into the circulating gas mixture.
  • substances such as nitrogen oxides (N 2 O, NO2), SO 2 , H 2 S, or carbon dioxide (CO2)
  • Antisublimation here refers to the direct solidification of a substance, such as carbon dioxide, from its gaseous state to its solid state at temperatures below its triple point temperature.
  • a substance such as carbon dioxide
  • CO2 is deposited in solid form on tube-fin heat exchangers.
  • Document EP 1355716B1 (Armines, 2005) describes a process for extracting carbon dioxide from fumes resulting from the combustion of hydrocarbons, the process comprising a step of cooling the fumes to a pressure substantially equal to atmospheric pressure at a temperature such that the carbon dioxide passes directly to the solid state by antisublimation, followed by a step of melting the carbon dioxide in a closed enclosure, the pressure and temperature in the enclosure increasing to the triple point of carbon dioxide.
  • WO201 1/097043 (Exxonmobil, 201 1 ) describes the use of a cold liquid to separate solidifiable gaseous components from process gas streams.
  • the cold liquids may be non-oxygenated hydrocarbons, such as isopentane, isohexane, isoalkenes, their mixtures, alcohols and mixtures of alcohols.
  • the cold liquid is brought into contact with the gas stream to be treated in a spray tower or bubble column.
  • One of the objects of the invention is to enable the denitrification, desulfurization, decarbonization of gas mixtures such as fumes or process gases, containing gases very far from their triple points (such as CH4 , N2 , O2, H2 ), in variable concentrations.
  • Another object of the invention is to make it possible to limit emissions of pollutants such as nitrogen oxides (NOx), sulfur oxides (SOx), or greenhouse gases such as carbon dioxide CO2 .
  • pollutants such as nitrogen oxides (NOx), sulfur oxides (SOx), or greenhouse gases such as carbon dioxide CO2 .
  • Another object of the invention is to enable the decarbonization of atmospheric air.
  • Another object of the invention is to enable the solid phase extraction of any substance whose triple point temperature is higher than that of the hydrocarbons projected in the form of snow into the gas flow containing these substances.
  • a method for the solid phase extraction of at least one substance such as NO 2 , N 2 O, SO 2 , H 2 S, or CO 2 , contained in a gas mixture comprising: a step of cooling the gas mixture containing the substance which will pass directly from the gas phase to the solid phase at low temperatures; a parallel step of producing hydrocarbon snow in a series of ejectors; a step of dispersing this hydrocarbon snow at a temperature lower than that of the triple point of the substance to be antisublimed, in a column where the gas mixture containing the substance to be antisublimed circulates; a step of sublimation of the solid particles of the hydrocarbon leading to the antisublimation of the substance contained in the gas mixture; a step of recovery of the substance in solid phase, at the bottom of the column, in a double storage device operating alternately in recovery mode or in solid substance evacuation mode.
  • a substance such as NO 2 , N 2 O, SO 2 , H 2 S, or CO 2
  • the hydrocarbon snow production step comprises a step of mixing the liquid hydrocarbon with a propellant gas at a temperature below the triple point of the hydrocarbon.
  • a treated gas mixture free of at least one substance such as NO2, N2O , SO2 , H2S , or CO2 is obtained, this treated gas mixture being used to form at least part of the propellant gas.
  • the hydrocarbon snow dispersion step is carried out in a cyclonic column.
  • the method comprises a step of recovering the coldness of the treated gas mixture, freed from the substance having been extracted in solid phase.
  • the process comprises a step of condensation of the hydrocarbon vapor advantageously followed by passage through an activated carbon filter.
  • the process comprises a step of rejecting the treated gas mixture, freed from most of the substances extracted in the solid phase, such as NO2, N2O , SO2, H2S , or CO2 .
  • the triple point of the hydrocarbon is below -95°C.
  • the hydrocarbon is selected from the group consisting of pentane (CAS 109-66-0), hexane (CAS 110-54-3), isopentane (2-methylbutane CAS 78-78-4), isohexane (2-methylpentane CAS 107-83-5), 2,3-dimethylbutane (CAS 79-29-8), 2,2-dimethylbutane (CAS 75-83-2), 3-methylpentane (CAS 96-14-0).
  • the substance to be extracted from the gas mixture is carbon dioxide CO2 .
  • the gas mixture to be treated is a flue gas, or a process gas.
  • several cyclone-shaped separation columns are arranged in series to carry out progressive decarbonization.
  • the substance(s) extracted from the gas mixture are recovered and transported in the solid phase.
  • the extracted substance(s) are recovered in solid phase, then liquefied with recovery of cold energy due to sublimation, and fusion.
  • the extracted substance(s) are recovered in solid phase, then liquefied and vaporized with recovery of cold energy.
  • the process thus makes it possible to recover solid CO2 in large quantities with high energy efficiency and alternately in two storage volumes, the CO2 can then be recovered and transported in solid phase, or in liquid phase with pressurization and recovery of cold energy, or even in gas phase with thermal recovery.
  • Figure 1 is a diagram of the stages of solid condensation of substances for temperatures below their triple points and particularly carbon dioxide by sublimation of hydrocarbon snow;
  • Figure 2 is a schematic representation of a type of ejector mixing a flow of decarbonized fumes at a temperature below the triple point of the hydrocarbon and the liquid hydrocarbon at a temperature close to its triple point;
  • Figure 3 is a schematic of a cyclonic column for antisublimation of CO2 by injection of hydrocarbon snow.
  • the following table gives the temperatures and pressures of the triple points of certain substances capable of being extracted in solid phase from a mixture of gases whose other components are CH 4 , N 2 , O2, H 2 .
  • the substance to be extracted is carbon dioxide.
  • Carbon dioxide CO2 has a triple point at a pressure of 520 kPa and a temperature of -56.6°C, which means that any cooling of carbon dioxide to pressures below 520 kPa causes its antisublimation, at temperatures that depend on its partial pressure.
  • the partial pressure of CO2 is equivalent to the molar concentration in the gas mixtures, and this concentration defines the antisublimation start temperature.
  • thermodynamic research community examples of temperatures are given in the following table, using the equations of solid-vapor equilibria as defined by the N IST -National Institute of Science and Technology- Refprop 1 0 software, software recognized worldwide by the thermodynamic research community.
  • the CO2 concentrations of biogas vary from 25% to 50%, in cement and steelworks these concentrations vary from 5% to 35%, in the combustion fumes of gas turbines these concentrations vary from 3% to 10%, in the fumes of large ships these concentrations vary from 4 to 5%, and the carbon dioxide concentration in the air is generally 400 ppm, or 0.04%.
  • an output concentration is defined, generally ensuring a CO2 capture efficiency of 90%, i.e. if the input concentration is 15% the output concentration is 1.5%.
  • the antisublimation start temperature is -99°C and the exit temperature is -119°C.
  • the sublimation at atmospheric pressure of a hydrocarbon snow makes it possible to antisublimate substances whose triple point is higher than the triple point of this hydrocarbon.
  • the CO2 present in the gas mixture to be treated comprises variable concentrations of CO2, the carbon dioxide will antisublimate at variable temperatures, between -90°C and -150°C, the other gases in the gas mixture being for example nitrogen, oxygen, argon, hydrogen, or methane.
  • the flow rates of solid CO2 can vary for these large flow rates of 10 to 100 tons/hour. NOx and SOx flow rates of a few tons.
  • the CO2 capture device must be robust, equipped with simple regulation, energy efficient and the floor space of the installation must be relatively small.
  • the process works advantageously around atmospheric pressure, to limit energy consumption.
  • the flow of the gas mixture containing carbon dioxide advantageously circulates in a separation column in which a cryogenic solid of the hydrocarbon type in the form of snow circulates.
  • the sublimation of the hydrocarbon snow at the given temperature causes the antisublimation of the substance to be extracted from the gas mixture, particularly CO2.
  • This CO2 anti-sublimation column advantageously has the shape of a cyclone, to promote the separation of the CO2 snow and the mixture of gas to be decarbonized enriched with the sublimed hydrocarbon.
  • Substances that can become cryogenic snow and sublimate between -90°C and -160°C are advantageously hydrocarbons whose triple point is lower than the antisublimation temperatures of CO2 or other substances to be extracted from the gas mixture.
  • the table below gives the values of the temperatures and pressures in Pa of the triple points as well as the condensation pressures in kPa at 20°C of hydrocarbons capable of producing cryogenic snow.
  • the solid condensation or antisublimation of these substances and mainly CO2 will occur by direct contact between the hydrocarbon snow, advantageously pentane or isopentane, for the antisublimation of CO2 at the desired residual concentrations for decarbonization of the fumes, advantageously of the order of 0.5% to 1% corresponding respectively to final CO2 antisublimation temperatures of -126.5°C to -122°C.
  • the anti-sublimation temperature of CO2 will advantageously be -148°C, it will then be necessary to use, for example, isopentane snow.
  • step 10 the flow of gas mixture 1 1 to be decarbonized is sent, for example by a booster 1 00.
  • step 20 the gas mixture flow 1 1 is cooled to around atmospheric pressure to a temperature just above the antisublimation temperature of CO2 according to its concentration in the gas mixture 1 1 , and this in exchangers 200.
  • step 30 the liquid hydrocarbon 25 recovered from step 70 is cooled, to a temperature very close to the triple point of this hydrocarbon 25, in an exchanger 300.
  • the liquid hydrocarbon 25 is injected by a pump 325 towards the ejectors 350.
  • Step 35 comprises mixing in a series of ejectors 350 of the propellant gas, advantageously a fraction of the flow rate of the mixture of decarbonized gas 155 with the liquid hydrocarbon 25.
  • the hydrocarbon 25 passes from the liquid phase to the solid phase, and this hydrocarbon snow 250 is ejected by the ejectors 350 towards the flow rate of the gas mixture 11 to be decarbonized.
  • Step 40 comprises the lateral injection by the ejectors 350 of the hydrocarbon snow 250 into the mixture of gas to be decarbonized 11, and this in one or more columns 450 in series, advantageously in the form of cyclones.
  • Step 45 comprises the sublimation of the hydrocarbon snow 250 at a temperature lower than that of the triple point of CO2 at its lowest concentration, for example -126.5°C for 0.5%, leading to the antisublimation of the CO2 in one or more columns 450, advantageously in the form of a cyclone, forming at the outlet a mixture 1 2 of decarbonized gas and CO2 snow separated by the cyclonic form of the separation column 450.
  • Solid CO2 whose density at this temperature is of the order of 1,550 kg/ m3, is sent by the vortex movement towards the walls of the cyclone-shaped column, thus separating from the gas mixture whose density at this temperature is typically of the order of 2.5 kg/m 3
  • Step 50 includes the recovery of solid CO2 5 at the base of the column, advantageously in the form of a cyclone.
  • the steps 51 and 52 of storing solid CO2 5 are carried out alternately.
  • a shutter 51 1 closes and a shutter 521 of storage 520 opens (these shutters are visible in figure 3).
  • Each of the storages 51 0 and 520 empties CO2 either in solid form or in liquid form with energy recovery.
  • Step 60 includes the transfer of cold energy from the flow of the decarbonized mixture 1 5 to the mixture to be decarbonized 1 1 during step 20, by exchangers 200, with a view to limiting energy consumption.
  • Step 70 includes the condensation around 20°C of the hydrocarbon 25 contained in the decarbonized gas mixture 15 in a gas-liquid exchanger-separator 700, in order to recycle the hydrocarbon 25.
  • regenerable activated carbon filters can advantageously be installed downstream of the hydrocarbon condenser 700.
  • Step 80 includes the return of fraction 150 of decarbonized flow 15 and after condensation of hydrocarbon 25 to the next use or to the atmosphere.
  • Step 90 comprises the compression of a fraction 155 of the decarbonized and hydrocarbon-free flow 25 by the compression system 900, to advantageously make it the propellant flow 155 of the ejectors.
  • Step 65 includes cooling flow 155 to a temperature below the triple point of the hydrocarbon in exchanger 650, which completes the recycling of this flow 155.
  • FIG. 2 is a cross-section of one type of ejector whose operation for producing hydrocarbon ice is as follows.
  • the propellant gas advantageously the mixture of decarbonized and hydrocarbon-free gas 155, is injected into the ejector 350 via an injection nozzle 355.
  • a restriction 365 at the outlet of the ejector 350 advantageously increases the speed of ejection of the snow 250 as well as its dispersion.
  • FIG. 3 is a volumetric representation of a cyclone-shaped column 450.
  • the mixture to be decarbonized 1 1 enters laterally through a pipe 451 into the column 450 at an angle which generates a swirling movement, which rotates in the clockwise direction in Figure 3.
  • rings of ejectors 350 which project the hydrocarbon ice 25 at a temperature lower than the triple point temperature corresponding to the final concentration targeted for the decarbonation of the gas mixture 11.
  • the CO2 contained in the mixture 1 1 passes from the gas phase to the solid phase, an antisublimation evolution due to the sublimation of the hydrocarbon snow 25.
  • the solid CO2 5 falls to the bottom of the column 450, where it is recovered in a storage 510 or 520 depending on whether the flap 511 or 521 is open.
  • the opening or closing of the flap 511 or 521 is generated by the level sensor 512 for the storage 510 respectively 522 for the storage 520, when the level 512 indicates that the tank 510 is full of solid CO2 5, it generates a signal which will cause the opening of the flap 521 and the closing of the flap 511 and vice versa for the sensor 522.
  • the mixture of decarbonized gas 1 2 leaves the column 450 through the pipe 452 by a swirling movement whose direction is opposite to the vortex of the carbonaceous gas mixture 1 1 in the process of decarbonizing on contact with the hydrocarbon snow 25.
  • the CO2 is transferred in solid phase out of the storages 510 and 520 into a mobile storage for transport in solid phase.
  • the CO2 is transferred to enclosures where the sublimation and fusion coldness will be recovered; the CO2 may be transferred to tanks or carbon pipelines to be transported at pressures ranging from 600 KPa to 2 MPa and temperatures ranging from -50°C to -20°C.
  • liquid CO2 can also be vaporized for use in a process near the CO2 capture facility.

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Abstract

Procédé d'extract ion en phase sol ide d'au moins une substance tel le que le NO2, le N2O, le SO2, l 'H2S, ou le CO2, contenue dans un mélange de gaz (11), le procédé comprenant : - une étape de refroidissement (20) du mélange de gaz contenant la substance qui va à des basses températures passer directement de la phase gaz à la phase sol ide; - une étape paral lèle de product ion de neige d'hydrocarbure (250) dans une sér ie d'éjecteurs (350); - une étape de dispersion de cette neige d'hydrocarbure à une température infér ieure à cel le du point tr iple de la substance à antisublimer, dans une colonne (450) où circule le mélange de gaz contenant la substance à ant isubl imer; - une étape de subl imation des part icules sol ides de l 'hydrocarbure entraînant l 'ant isublimation de la substance, contenue dans le mélange de gaz; - une étape de récupération de la substance (5) en phase sol ide, en bas de la colonne, dans un disposit if de stockage (51, 52) double fonctionnant de manière alternée en mode de récupération ou en mode d'évacuation de la substance solide.

Description

Procédé d’extraction en phase solide de substances présentes dans des mélanges de gaz
Domaine technique et état de la technique
L’invention a trait à l’antisublimation de substances telles que les oxydes d’azote (N2O, NO2), le SO2, l’H2S, ou le dioxyde de carbone (CO2) , contenues dans un mélange de gaz comprenant principalement des gaz très loin de leurs points triples (comme CH4, N2, O2, H2) , et ce par la sublimation d’une neige d’hydrocarbure projetée dans le mélange de gaz en circulation .
Par antisublimation , on désigne ici la solidification directe d’une substance, telle que par exemple le dioxyde de carbone, de son état gazeux à son état solide, à des températures inférieures à la température de son point triple. On peut se référer par exemple au document Pan et al. CO2 capture by antisublimation process and its technical economic analysis, doi.org/1 0. 1 002/ghg. 1313. On peut se référer aux documents EP2464436 (Armines, 201 5) , EP1 979072 (GDF, 2010), WO2010/01 2658 (Alstom , 201 0), W02010076464 (Air Liquide, 201 0).
Dans les dispositifs de captage de dioxyde de carbone par antisublimation de l’état de la technique, le CO2 se dépose sous forme solide sur des échangeurs de chaleur tubes-ailettes.
Le document EP 1355716B1 (Armines, 2005) décrit un procédé permettant l’extraction du dioxyde de carbone des fumées provenant de la combustion d’hydrocarbures, le procédé comprenant une étape de refroidissement des fumées à une pression sensiblement égale à la pression atmosphérique à une température telle que le dioxyde de carbone passe directement à l’état solide par antisublimation, suivie d’une étape de fusion du dioxyde de carbone dans une enceinte fermée, la pression et la température dans l’enceinte évoluant jusqu’au point triple du dioxyde de carbone.
La mise en œuvre du procédé décrit dans le document EP1355716B1 nécessite de très grandes surfaces d’échanges lorsque les débits des gaz à traiter sont élevés.
Le document WO201 1/097043 (Exxonmobil, 201 1 ) décrit l’utilisation d’un liquide froid pour séparer les composants gazeux solidifiables des flux gazeux de procédé. Les liquides froids peuvent être des hydrocarbures non oxygénés, tels que isopentane, isohexane, des isoalcènes, leurs mélanges, des alcools et des mélanges d'alcools. Le liquide froid est mis en contact avec le flux gazeux à traiter dans une tour de pulvérisation ou une colonne à bulles.
La mise en œuvre du procédé décrit dans le document WO201 1/097043 impose une séparation supplémentaire entre le liquide et le solide.
Objets de l’invention
Un des objets de l’invention est de permettre la dénitrification , la désulfuration , la décarbonation de mélanges de gaz tels que des fumées ou des gaz procédés , contenant des gaz très loin de leurs points triples (comme CH4, N2, O2, H2), en concentrations variables.
Un autre objet de l’invention est de permettre de limiter les émissions de polluants comme les oxydes d’azote (NOx), les oxydes de soufre (SOx), ou des gaz à effet de serre comme le dioxyde de carbone CO2.
Un autre objet de l’invention est de permettre l a décarbonation de l’air atmosphérique.
Un autre objet de l’invention est de permettre l’extraction en phase solide de toute substance dont la température de point triple est supérieure à celles des hydrocarbures projetés sous forme de neige dans le flux de gaz contenant ces substances.
Présentation générale de l’invention
A ces fins, il est proposé, selon un premier aspect, un procédé d’extraction en phase solide d’au moins une substance telle que le NO2, le N2O, le SO2, l’H2S, ou le CO2, contenue dans un mélange de gaz, le procédé comprenant : une étape de refroidissement du mélange de gaz contenant la substance qui va à des basses températures passer directement de la phase gaz à la phase solide ; une étape parallèle de production de neige d’hydrocarbure dans une série d’éjecteurs ; une étape de dispersion de cette neige d’hydrocarbure à une température inférieure à celle du point triple de la substance à antisublimer, dans une colonne où circule le mélange de gaz contenant la substance à antisublimer ; une étape de sublimation des particules solides de l’hydrocarbure entraînant l’antisublimation de la substance, contenue dans le mélange de gaz ; une étape de récupération de la substance en phase solide, en bas de la colonne, dans un dispositif de stockage double fonctionnant de manière alternée en mode de récupération ou en mode d’évacuation de la substance solide.
Avantageusement, l’étape de production de neige d’hydrocarbure comprend une étape de mélange de l’hydrocarbure liquide avec un gaz propulseur à température inférieure au point triple de l’hydrocarbure.
Avantageusement, un mélange de gaz traité, dépourvu d’au moins une substance telle que le NO2, le N2O, le SO2, l’H2S, ou le CO2 est obtenu , ce mélange de gaz traité étant utilisé pour former au moins une partie du gaz propulseur.
Avantageusement, l’étape de dispersion de la neige d’hydrocarbure est effectuée dans une colonne cyclonique.
Avantageusement, le procédé comprend une étape de récupération de la froideur du mélange de gaz traité, débarrassé de la substance ayant été extraite en phase solide.
Avantageusement, le procédé comprend une étape de condensation de la vapeur d’hydrocarbure suivie avantageusement du passage dans un filtre à charbon actif.
Avantageusement, le procédé comprend une étape de rejet du mélange de gaz traité, débarrassé de l’essentiel des substances extraites en phase solide, telles que le NO2, le N2O, le SO2, l’ H2S, ou le CO2.
Dans certaines mises en œuvre, le point triple de l’hydrocarbure est inférieur à -95°C.
Dans certaines mises en œuvre, l’hydrocarbure est choisi parmi le groupe comprenant le pentane (CAS 1 09-66-0) , l’hexane (CAS 1 10-54-3) , l’isopentane (2-méthylbutane CAS 78-78-4) , l’isohexane (2- méthylpentane CAS 107-83-5) , le 2,3-diméthylbutane (CAS 79-29-8), le 2,2 diméthylbutane (CAS 75-83-2) , le 3 méthylpentane (CAS 96- 14-0) . Avantageusement, la substance à extrai re du mélange de gaz est le dioxyde de carbone CO2.
Dans certaines mises en œuvre, le mélange de gaz à traiter est une fumée, ou un gaz procédé. Avantageusement, plusieurs colonnes de séparation en forme de cyclone sont disposées en série pour effectuer une décarbonation progressive. Dans certaines mises en œuvre, la ou les substances extraites du mélange de gaz sont récupérées et transportées en phase solide.
Dans d’autres mises en œuvre, la ou les substances extraites sont récupérées en phase solide, puis liquéfiées avec récupération de l’énergie froide due à la sublimation, et la fusion.
Dans d’autres mises en œuvre, la ou les substances extraites sont récupérées en phase solide, puis liquéfiées et vaporisées avec récupération de l’énergie froide.
Le procédé permet ainsi de récupérer du CO2 solide en grandes quantités avec une efficacité énergétique élevée et alternativement dans deux volumes du stockage, le CO2 pouvant alors être soit récupéré et transporté en phase solide, soit en phase liquide avec mise sous pression et récupération d’énergie froide soit encore en phase gazeuse avec récupération thermique.
D’autres objets et avantages de l’invention apparaîtront à la lumière de la description de modes de réalisation, faite ci -après en référence aux figures annexées.
Liste des figures
La figure 1 est un diagramme des étapes de condensation solide de substances pour des température inférieures à leur points triples et particulièrement le dioxyde de carbone par sublimation de neige d’hydrocarbure ;
La figure 2 est une représentation schématique d’un type d’éjecteur mélangeant un flux de fumées décarbonées à température inférieure au point triple de l’hydrocarbure et l’hydrocarbure liquide à une température proche de son point triple ;
La figure 3 est un schéma d’une colonne cyclonique d’antisublimation du CO2 par injection de neige d’hydrocarbure.
Description de modes de réalisation
Le tableau suivant donne les températures et pressions des points triples de certaines substances aptes à être extraites en phase solide d’un mélange de gaz dont les autres composants sont CH4, N2, O2, H2.
Figure imgf000006_0001
Dans la suite de cette description, la substance à extraire est le dioxyde de carbone.
L’exemple détaillé ci-dessous pour le CO2 vaut pour les autres substances dont la température de point triple est supérieure à celles des hydrocarbures injectés en neige dans le flux gazeux , en particulier les substances mentionnées dans le tableau ci -dessus (NO2, N2O, SO2, H2S) . Ainsi qu’il a été rappelé, l’antisublimation est le passage direct de la phase gaz à la phase solide.
Le dioxyde de carbone CO2 a un point triple à une pression de 520 kPa et une température de -56,6°C, ce qui veut dire que tout refroidissement du dioxyde de carbone à des pressions inférieures à 520 kPa, entraîne son antisublimation , à des températures qui dépendent de sa pression partielle.
Pour le captage du CO2 contenu dans les fumées ou dans des effluents gazeux de procédés industriels (par exemple cimenteries, sidérurgies) ou de moyens de transports (par exemple les navires) , voire directement dans l’air, la pression partielle du CO2 est équivalente à la concentration molaire dans les mélanges de gaz, et cette concentration définit la température de début d’antisublimation.
Des exemples de températures sont donnés dans le tableau suivant , utilisant les équations des équilibres solide-vapeur tels que définis par le logiciel du N IST -National Institute of Science and Technology- Refprop 1 0, logiciel reconnu mondialement par la communauté des chercheurs en thermodynamique.
Figure imgf000007_0001
Les concentrations en CO2 d’un biogaz varient de 25% à 50%, en cimenterie et en sidérurgie ces concentrations varient de 5% à 35%, dans les fumées de combustion des turbines à gaz ces concentrations varient de 3% à 1 0%, dans les fumées des grands navires ces concentrations varient de 4 à 5%, et la concentration en dioxyde de carbone dans l’air est en général de 400 ppm , soit 0,04%.
Pour chaque concentration d’entrée, une concentration de sortie est définie, assurant généralement une efficacité de capture du CO2 de 90%, c’est-à-dire que si la concentration d’entrée est de 15% la concentration de sortie est de 1 ,5%.
A titre d’cet exemple, la température de début d’antisublimation est de - 99°C et la température de sortie de - 1 1 9°C.
Dans le procédé, la sublimation à pression atmosphérique d’une neige d’hydrocarbure permet d’antisublimer les substances dont le point triple est supérieur au point triple de cet hydrocarbure.
Le CO2 présent dans le mélange de gaz à traiter comportant des concentrations variables de CO2, le dioxyde de carbone va s’antisublimer à des températures variables, entre -90°C et -1 50°C, les autres gaz du mélange de gaz étant par exemple l’azote, l’oxygène, l’argon, l’hydrogène, ou le méthane.
Les débits à traiter en cimenterie ou en sidérurgie , mais aussi pour les centrales de production d’électricité au gaz, varient de 100 000 à 3 millions Nm3/h. Les débits de CO2 solide peuvent varier pour ces grands débits de 10 à 1 00 tonnes/heure. Les débits de NOx et de SOx de quelques tonnes.
Pour traiter de tels débits, le dispositif de captage du CO2 doit être robuste, doté d’une régulation simple, efficace énergétiquement et la surface au sol de l’installation doit être relativement réduite.
Le procédé fonctionne avantageusement autour de la pression atmosphérique, pour limiter la consommation d’énergie.
Dans le procédé, le débit du mélange de gaz contenant du dioxyde de carbone (ou toute substance apte à s’antisublimer comme le SO2, l’ H2S, le NO2, le N2O) circule avantageusement dans une colonne de séparation dans laquelle circule un solide cryogénique de type hydrocarbure sous forme de neige.
La sublimation de la neige l’hydrocarbure à la température donnée entraine l’antisublimation de la substance à extraire du mélange de gaz , particulièrement le CO2.
Cette colonne d’antisublimation du CO2 a avantageusement la forme d’un cyclone, pour favoriser la séparation de la neige de CO2 et du mélange de gaz à décarboner enrichi de l’hydrocarbure sublimé.
Les substances qui peuvent devenir de la neige cryogénique et qui se subliment entre -90°C et - 160°C sont avantageusement des hydrocarbures dont le point triple est inférieur aux températures d’antisublimation du CO2 ou des autres substances à extraire du mélange de gaz.
Il est avantageux de pouvoir condenser ces molécules une fois qu’elles sont en phase gaz et ce à des températures de l’ordre de 20°C à pression atmosphérique.
La gestion du procédé à pression atmosphérique évite ainsi la compression des grands débits de mélange de gaz à traite r et entraîne un gain énergétique significatif , par rapport à tout procédé qui nécessite de comprimer le mélange de gaz à décarboner.
Le tableau ci-dessous donne les valeurs des températures et pression en Pa des points triples ainsi que les pressions de condensation en kPa à 20°C d’hydrocarbures aptes à produire de la neige cryogénique.
Figure imgf000008_0001
Figure imgf000009_0001
Les intérêts des propriétés de ces hydrocarbures fluides sont les suivants.
En premier lieu , leur chaleur latente de sublimation est du même ordre de grandeur que celle du CO2 soit de l’ordre de 570 kJ/kg .
En deuxième lieu , une fois sublimées, ces vapeurs d’hydrocarbures sont condensées à pression atmosphérique pour être recyclées.
Il est possible d’utiliser successivement ces hydrocarbures pour antisublimer les substances trouvées dans les fumées : NO2, N2O, SO2, H2S, CO2 à des températures dépendant de leurs pression s partielles dans le mélange de gaz contenant complémentairement des gaz loin de leur points triples comme CH4, N2, O2, Ar, H2.
La condensation solide ou antisublimation de ces substances et principalement le CO2 va se produire par le contact direct entre la neige d’hydrocarbure, avantageusement du pentane ou de l’isopentane, pour l’antisublimation du CO2 aux concentration résiduelles souhaitées de décarbonation des fumées , avantageusement de l’ordre de 0,5% à 1 % correspondant respectivement à des températures finales d’antisublimation du CO2 de -1 26, 5°C à - 122°C.
Pour décarboner l’air jusqu’à 100 ppm , la température d’antisublimation du CO2 sera avantageusement de - 148°C il faudra alors utiliser par exemple de la neige d’isopentane.
Plusieurs colonnes de condensation solide peuvent avantageusement être mise en série, selon la teneur en CO2 des fumées et le débit de fumées.
Par exemple, pour un débit de 100 000 Nm3/h à une concentration volumique de 15%, la masse de CO2 capté lorsque la concentration baisse de 1 5% à 1 ,5% est d’environ 26 tonnes/heure, il est alors judicieux de répartir par tiers ce captage, c’est-à-dire mettre trois colonnes de condensation solide du CO2 progressivement plus froid par exemple - 1 05°C, - 1 1 5°C et -1 25 °C.
L’on se reporte tout d’abord à la figure 1.
Lors de l’étape 10 le débit de mélange de gaz 1 1 à décarboner est envoyé, par exemple par un surpresseur 1 00.
Lors de l’étape 20, le débit de mélange de gaz 1 1 est refroidit autour de la pression atmosphérique à une température juste supérieure à la température d’antisublimation du CO2 selon sa concentration dans le mélange de gaz 1 1 , et ce dans des échangeurs 200.
Lors de l’étape 30, l’hydrocarbure liquide 25 récupéré de l’étape 70 est refroidi, jusqu’à une température très proche du point triple de cet hydrocarbure 25, dans un échangeur 300.
L’hydrocarbure liquide 25 est injecté par une pompe 325 vers les éjecteurs 350.
L’étape 35 comprend un mélange dans une série d’éjecteurs 350 du gaz propulseur, avantageusement une fraction du débit du mélange de gaz décarboné 1 55 avec l’hydrocarbure liquide 25.
Du fait que la température du gaz propulseur 155 est inférieure à celle du point triple de l’hydrocarbure 25 et de l’effet déprimogène de l’injection du gaz propulseur 1 55 dans l’éjecteur 350, l’hydrocarbure 25 passe de la phase liquide à la phase solide , et cette neige d’hydrocarbure 250 est éjectée par les éjecteurs 350 vers le débit du mélange de gaz 1 1 à décarboner.
L’étape 40 comprend l’injection latérale par les éjecteurs 350 de la neige d’hydrocarbure 250 dans le mélange de gaz à décarboner 1 1 , et ce dans une ou plusieurs colonnes 450 en série, avantageusement en forme de cyclones.
L’étape 45 comprend la sublimation du la neige d’hydrocarbure 250 à une température inférieure à celle du point triple du CO2 à sa concentration la plus basse, par exemple - 126, 5°C pour 0,5%, entraînant l’antisublimation du CO2 dans une ou plusieurs colonnes 450, avantageusement en forme de cyclone, formant en sortie un mélange 1 2 de gaz décarboné et de la neige de CO2 séparée par la forme cyclonique de la colonne de séparation 450.
Le CO2 solide dont la masse volumique à cette température est de l’ordre de 1 550 kg/m3 est envoyé par le mouvement tourbillonnaire vers les parois de la colonne en forme de cyclone, se séparant ainsi du mélange de gaz dont la masse volumique à cette température est typiquement de l’ordre de 2,5 kg/m3
L’étape 50 comprend la récupération du CO2 solide 5 à la base de la colonne, avantageusement en forme de cyclone.
Les étapes 51 et 52 de stockage du CO2 solide 5 se font de manière alternée. Lorsque le niveau du stockage 51 0 est au seuil maximum , un volet 51 1 se ferme et un volet 521 du stockage 520 s’ouvre (ces volets sont apparents en figure3) . Chacun des stockages 51 0 et 520 se vide du CO2 soit sous forme solide, soit sous forme liquide avec récupération d’énergie.
L’étape 60 comprend le transfert de l’énergie froide du débit du mélange décarboné 1 5 au mélange à décarboner 1 1 lors de l’étape 20, par des échangeurs 200, en vue de limiter la consommation d’énergie .
L’étape 70 comprend la condensation autour de 20°C de l’hydrocarbure 25 contenu dans le mélange de gaz décarboné 1 5 dans un échangeur- séparateur gaz-liquide 700, afin de recycler l’hydrocarbure 25.
Pour limiter à moins de 1 ppm la teneur en hydrocarbure 25 du mélange de gaz décarboné 1 5, des filtres à charbon actif régénérables peuvent avantageusement être mis en place en aval condenseur d’hydrocarbure 700.
L’étape 80 comprend le retour de la fraction 150 du débit 1 5 décarboné et après condensation de l’hydrocarbure 25 vers l’usage suivant ou vers l’atmosphère.
L’étape 90 comprend la compression d’une fraction 155 du débit décarboné et exempt d’hydrocarbure 25 par le système de compression 900, pour en faire avantageusement le débit propulseur 155 des éjecteurs.
L’étape 65 comprend le refroidissement du débit 155 jusqu’à une température inférieure au point triple de l’hydrocarbure dans l’échangeur 650, ce qui boucle le recyclage de ce débit 155.
Le résultat de l’ensemble de ces étapes est la décarbonation d’un débit de mélange de gaz, avec récupération du CO2 en phase solide.
Le résultat peut aussi être la dénitrification ou la désulfuration de mélange de gaz avec récupération en phase solide du SO2 de l’ H2S ou du NO2 et du N2O. L’on se reporte à la figure 2 qui est une coupe d’un type d’éjecteur dont le fonctionnement pour produire de la glace d’hydrocarbure est le suivant . Le gaz propulseur, avantageusement le mélange de gaz décarboné et exempt d’hydrocarbure 155, est injecté dans l’éjecteur 350 via une buse d’injection 355.
La vitesse de ce gaz proche de la vitesse sonique à la sortie de la buse d’injection 355 crée un effet déprimogène et aspire l’hydrocarbure 25 via la tubulure d’alimentation 345.
La dépression ainsi générée associée à la température du gaz propulseur 155 inférieure au point triple de l’hydrocarbure 25 amène à la formation de la neige d’hydrocarbure 250 dans une chambre de mélange 360.
Une restriction 365 à la sortie de l’éjecteur 350 accroît avantageusement la vitesse d’éjection de la neige 250 ainsi que sa dispersion .
L’on se reporte à la figure 3, qui est une représentation volumique d’une colonne 450 en forme de cyclone.
Le mélange à décarboner 1 1 entre latéralement par une tubulure 451 dans la colonne 450 avec un angle qui génère un mouvement tourbillonnaire, qui tourne sur la figure 3 dans le sens des aiguilles d’une montre.
Le long de la paroi de la colonne 450 sont mises en place des couronnes d’éjecteurs 350 qui projettent la glace d’hydrocarbure 25 à une température inférieure à la température du point triple correspondant à la concentration finale visée pour la décarbonation du mélange de gaz 1 1 .
Le CO2 contenu dans le mélange 1 1 passe de la phase gaz à la phase solide, évolution d’antisublimation due à la sublimation de la neige d’hydrocarbure 25.
Le CO2 solide 5 tombe vers le fond de la colonne 450 , où il est récupéré dans un stockage 51 0 ou 520 selon que le volet 51 1 ou 521 est ouvert. L’ouverture ou la fermeture du volet 51 1 ou 521 est générée par le capteur de niveau 51 2 pour le stockage 51 0 respectivement 522 pour le stockage 520, quand le niveau 512 indique que le réservoir 51 0 est plein de CO2 solide 5, il génère un signal qui va entraîner l’ouverture du volet 521 et la fermeture du volet 51 1 et inversement pour le capteur 522.
Le mélange de gaz décarboné 1 2 sort de la colonne 450 par la tubulure 452 par un mouvement tourbillonnaire dont le sens est inverse au tourbillon du mélange de gaz carboné 1 1 en train de se décarboner au contact de la neige d’hydrocarbure 25.
Diverses options de gestion du CO2 solide sont possibles.
Dans certaines mises en œuvre, le CO2 est transféré en phase solide hors des stockages 510 et 520 dans un stockage mobile en vue de son transport en phase solide.
Dans certaines mises en œuvre, le CO2 est transféré dans des enceintes où la froideur de sublimation et de fusion sera récupérée ; le CO2 pourra être transféré dans des citernes ou des carboducs pour être transporté à des pression allant de 600 KPa à 2 MPa et des températures allant de - 50°C à -20°C.
Dans certaines mises en œuvre, le CO2 liquide peut aussi être vaporisé pour être utilisé dans un procédé proche de l’installation de captage de CO2.

Claims

Revendications
1 . Procédé d’extraction en phase solide d’au moins une substance telle que le NO2, le N2O, le SO2, l’ H2S, ou le CO2, contenue dans un mélange de gaz ( 1 1 ) , le procédé comprenant : une étape de refroidissement (20) du mélange de gaz (1 1 ) contenant la substance qui va à des basses températures passer directement de la phase gaz à la phase solide ; une étape parallèle de production de neige d’hydrocarbure (250) dans une série d’éjecteurs (350) ; une étape de dispersion de cette neige d’hydrocarbure (250) à une température inférieure à celle du point triple de la substance à antisublimer, dans une colonne (450) où circule le mélange de gaz (1 1 ) contenant la substance à antisublimer ; une étape de sublimation des particules solides de l’hydrocarbure entraînant l’antisublimation de la substance, contenue dans le mélange de gaz ( 1 1 ) ; une étape de récupération de la substance (5) en phase solide, en bas de la colonne (450) , dans un dispositif de stockage (51 , 52) double fonctionnant de manière alternée en mode de récupération ou en mode d’évacuation de la substance solide (5) .
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l’étape de production de neige d’hydrocarbure (250) comprend une étape de mélange (35) de l’hydrocarbure liquide (25) avec un gaz propulseur à température inférieure au point triple de l’hydrocarbure (25) .
3. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 2, caractérisé en ce que l’étape de dispersion de la neige d’hydrocarbure (250) est effectuée dans une colonne cyclonique (450) .
4. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu’il comprend une étape de récupération de la froideur du mélange de gaz traité ( 12), débarrassé de la substance ayant été extraite en phase solide (5).
5. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1
Figure imgf000015_0001
caractérisé en ce qu’il comprend une étape de condensation (70)
Figure imgf000015_0002
vapeur d’hydrocarbure suivie avantageusement du passage dans un filtre à charbon actif .
6. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu’il comprend une étape de rejet du mélange de gaz traité ( 12) , débarrassé de l’essentiel des substances extraites en phase solide, telles que le NO2, le N2O, le SO2, l’H2S, ou le CO2.
7. Procédé selon l’une quelconque des revendications 2 à 6, caractérisé en ce que le point triple de l’hydrocarbure (25) est inférieur à -95°C.
8. Procédé selon l’une quelconque des revendication 2 à 6, caractérisé en ce que l’hydrocarbure (25) est choisi parmi le groupe comprenant le pentane, l’hexane, l’isopentane, l’isohexane, le 2,3- diméthylbutane, le 2,2 diméthylbutane, le 3 méthylpentane.
9. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la substance à extrai re du mélange de gaz
Figure imgf000015_0003
est le dioxyde de carbone CO2.
1 0. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à caractérisé en ce que le mélange de gaz
Figure imgf000015_0004
est une fumée ou un gaz procédé.
1 1 . Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 1 0, caractérisé en ce que plusieurs colonnes de séparation en forme de cyclone sont disposées en série pour effectuer une décarbonation progressive.
1 2. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 1 1 , caractérisé en ce que les substances extraites du mélange de gaz (1 1 ) sont récupérées et transportées en phase solide .
13. Procédé selon l’une quelconque des revendications
Figure imgf000016_0001
à 1 1 , caractérisé en ce que les substances extraites sont récupérées en phase solide, puis liquéfiées avec récupération de l’énergie froide due à la sublimation, et la fusion.
14. Procédé selon l’une quelconque des revendications
Figure imgf000016_0002
à 1 1 , caractérisé en ce que les substances extraites sont récupérées en phase solide, puis liquéfiées et vaporisées avec récupération de l’énergie froide.
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