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WO2025062569A1 - コンパウンド粉、成形体、硬化物、及びコンパウンド粉の製造方法 - Google Patents

コンパウンド粉、成形体、硬化物、及びコンパウンド粉の製造方法 Download PDF

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WO2025062569A1
WO2025062569A1 PCT/JP2023/034304 JP2023034304W WO2025062569A1 WO 2025062569 A1 WO2025062569 A1 WO 2025062569A1 JP 2023034304 W JP2023034304 W JP 2023034304W WO 2025062569 A1 WO2025062569 A1 WO 2025062569A1
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WO
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powder
compound powder
compound
metal
resin composition
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PCT/JP2023/034304
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English (en)
French (fr)
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大樹 園川
由則 遠藤
実佳 田中
順子 岡田
拓哉 早風
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Resonac Corp
Original Assignee
Resonac Corp
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Publication date
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Priority to JP2024124415A priority patent/JP2025048740A/ja
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    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets

Definitions

  • This disclosure relates to compound powders, molded bodies, cured products, and methods for producing compound powders.
  • Compound powders containing soft magnetic metal powder and insulating resin compositions are used as raw materials for various industrial products.
  • compound powders are used as raw materials for inductors, transformers, reactors, thyristor valves, noise filters (EMI filters), choke coils, motor cores, rotors and yokes of motors used in general household appliances and industrial equipment, electromagnetic shields, and solenoid cores (fixed cores) for solenoid valves.
  • the metal powder contained in the compound powder has not only soft magnetic properties (relatively high relative permeability and relatively low coercive force) but also electrical conductivity. Therefore, conventional compound powders do not have sufficient electrical insulation properties (voltage resistance, etc.). As the content of metal powder in the compound powder increases, the soft magnetic properties of the compound powder improve, but the electrical insulation properties of the compound powder deteriorate. Compound powders with poor electrical insulation properties cause electrical short circuits and eddy current losses in the industrial products mentioned above.
  • the metal powder is easily separated from the resin composition. Due to the separation of the metal powder and the resin composition, blocking (agglomeration) of the compound powder is likely to occur. Blocking of the compound powder impairs the fluidity of the compound powder, causing appearance defects in industrial products manufactured by molding the compound powder. For example, due to blocking of the compound powder associated with transfer molding or compression molding of the compound powder, appearance defects such as flow marks and white haze or white marks are likely to occur on the surface of the hardened compound powder.
  • At least some of the particles constituting the compound powder are composite particles composed of at least one metal particle constituting the metal powder and a resin composition covering the metal particle, and the electrical insulation of the compound powder is derived from the resin composition covering the metal particle. Therefore, as the resin composition covering the metal particle increases, the particle size of each composite particle (the thickness of the resin composition covering the metal particle) increases, and the electrical insulation of each composite particle itself improves. In other words, as the resin composition covering the metal particle decreases, the particle size of the composite particle decreases, and the electrical insulation of each composite particle itself deteriorates. Furthermore, the smaller the particle size of the metal particle, the easier it is for the resin composition to peel off from the surface of the metal particle. Therefore, it is expected that the electrical insulation of the compound powder will be improved by removing particles with relatively small particle sizes from the compound powder.
  • each particle that makes up the compound powder decreases, the specific surface area of each particle increases, making it easier for multiple particles to come into contact with each other and aggregate.
  • the smaller the particles that make up the compound powder the more likely blocking (aggregation) of the compound powder will occur. Therefore, it is expected that blocking of the compound powder will be suppressed by removing particles with relatively small particle sizes from the compound powder.
  • the inventors focused on the particle size distribution of the compound powder and came up with the invention, which improves the electrical insulation of the compound powder and suppresses blocking of the compound powder by controlling the particle size distribution of the compound powder.
  • the object of one aspect of the present invention is to provide a compound powder that has excellent electrical insulation (voltage resistance) and suppresses blocking (aggregation), a molded body containing the compound powder, a hardened product of the compound powder, and a method for producing the compound powder.
  • one aspect of the present invention relates to the following [1] to [10].
  • a compound powder comprising a metal powder and a resin composition
  • the metal powder is a soft magnetic material
  • the resin composition includes a thermosetting resin
  • the compound powder includes a plurality of large particles having a particle size of more than 500 ⁇ m, The content of large particles in the compound powder is 40% by mass or more and 100% by mass or less.
  • At least a portion of the multiple large particles are At least one metal particle constituting a metal powder; A resin composition that covers metal particles; Including, The compound powder according to [1].
  • the minimum melt viscosity of the compound powder at 175 ° C. is 10 Pa ⁇ s or more and 250 Pa ⁇ s or less; A compound powder according to [1] or [2].
  • the content of the metal powder in the compound powder is 94% by mass or more and 98% by mass or less.
  • the compound powder according to any one of [1] to [3].
  • the resin composition further contains at least one component selected from the group consisting of a curing agent, a curing accelerator, a coupling agent, and a wax. [1] to [4].
  • the compound powder according to any one of the above.
  • [6] Used in the magnetic core of a coil [1] to [5].
  • a sealing material [1] to [5].
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a compound powder according to one embodiment of the present invention.
  • the compound powder 10 is a powder at room temperature (for example, (20 ⁇ 15) ° C.).
  • the compound powder 10 includes a metal powder and a resin composition 3.
  • the metal powder is composed of a plurality of metal particles 1.
  • the metal powder is a soft magnetic material.
  • the metal powder may be referred to as a metal filler.
  • the resin composition 3 includes a thermosetting resin.
  • the resin composition 3 has electrical insulation properties.
  • the compound powder 10 may include one or both of an uncured product of the resin composition 3 and a semi-cured product of the resin composition 3 (B-stage resin composition 3).
  • the resin composition 3 bonds the plurality of metal particles 1 to each other. Furthermore, the resin composition 3 interposed between the plurality of adjacent metal particles 1 electrically insulates the plurality of metal particles 1.
  • the compound powder 10 may be composed of only a metal powder and a resin composition 3. The compound powder 10 may further contain other components in addition to the metal powder and the resin composition 3 .
  • the molded body according to this embodiment includes the above-mentioned compound powder 10.
  • the molded body according to this embodiment may be composed of only the compound powder 10.
  • the molded body may include other members such as a coil in addition to the compound powder 10.
  • the molded body may include one or both of an uncured product of the resin composition 3 and a semi-cured product of the resin composition 3.
  • the cured product according to this embodiment is a cured product of the above-mentioned compound powder 10, and includes a cured product of the resin composition 3 (C-stage resin composition 3).
  • the electrical insulation properties e.g., high withstand voltage
  • the electrical insulation properties described below are properties common to the compound powder 10, the green body, and the cured product.
  • the soft magnetic properties (e.g., high relative permeability) described below are also properties common to the compound powder 10, the green body, and the cured product.
  • the mechanical strength (e.g., high bending strength) described below is a property of the cured product of the compound powder 10.
  • the compound powder 10 includes a plurality of large particles 5 having a particle diameter d of more than 500 ⁇ m.
  • the particle diameter d may be rephrased as the maximum width (long diameter) of one particle.
  • the content of the large particles 5 in the compound powder 10 is 40% by mass or more and 100% by mass or less.
  • the compound powder 10 having a content of the large particles 5 of 40% by mass or more has better electrical insulation (voltage resistance) than the compound powder having a content of the large particles 5 of less than 40% by mass. Therefore, electrical short circuits and eddy current losses in industrial products manufactured from the compound powder 10 are suppressed.
  • Blocking (aggregation) of the compound powder 10 having a large particle 5 content of 40% by mass or more is easily suppressed compared to a compound powder having a large particle 5 content of less than 40% by mass. Therefore, blocking of the compound powder 10 accompanying transfer molding or compression molding of the compound powder 10 is suppressed, the compound powder 10 is easily fluidized, and poor appearance due to blocking is less likely to occur on the surface of the hardened product of the compound powder 10.
  • the content of the large particles 5 in the compound powder 10 may be preferably 60% by mass or more and 100% by mass or less, more preferably 80% by mass or more and 100% by mass or less, because the electrical insulation of the compound powder 10 is easily improved.
  • the compound powder 10 may be composed only of a plurality of large particles 5.
  • the content of the large particles 5 in the compound powder 10 may be 100% by mass.
  • the compound powder 10 may further contain a plurality of small particles 7 having a particle size d of 500 ⁇ m or less in addition to the plurality of large particles 5.
  • the content of the small particles 7 in the compound powder 10 is 0% by mass or more and 60% by mass or less.
  • At least a portion of the multiple large particles 5 may include at least one metal particle 1 constituting the metal powder and a resin composition covering the metal particle 1.
  • composite particle described below means a particle including at least one metal particle 1 and a resin composition 3 covering the metal particle 1.
  • the particle size of the composite particles increases.
  • the particle size of the composite particles increases, and large particles 5 having a particle size d of more than 500 ⁇ m are likely to be formed.
  • the large particles 5 themselves have excellent electrical insulation properties, and the electrical insulation properties of the compound powder 10 containing a plurality of large particles 5 are also improved.
  • the specific surface area of the compound powder 10 decreases, and contact and aggregation between multiple particles in the compound powder 10 is easily suppressed.
  • blocking (aggregation) of the compound powder 10 is easily suppressed.
  • All of the large particles 5 contained in the compound powder 10 may be composite particles. Only a portion of the large particles 5 may be composite particles, and the remainder of the large particles 5 may be at least one of particles consisting of only the resin composition 3 and metal particles 1 not covered with the resin composition 3.
  • some or all of the plurality of small particles 7 may be composite particles.
  • only a portion of the plurality of small particles 7 may be composite particles, and the remaining portion of the plurality of small particles 7 may be at least one particle of particles consisting of only the resin composition 3 and metal particles 1 not covered with the resin composition 3.
  • All of the plurality of small particles 7 contained in the compound powder 10 may be metal particles 1 not covered with the resin composition 3.
  • One composite particle may include a plurality of metal particles 1 and a resin composition 3 covering the plurality of metal particles 1.
  • the resin composition 3 contained in one composite particle may cover a part or the whole of the surface of the metal particle 1 contained in the composite particle.
  • the resin composition 3 contained in one composite particle may directly cover the surface of the metal particle 1 contained in the composite particle.
  • the resin composition 3 contained in one composite particle may indirectly cover the surface of the metal particle 1. For example, an insulating coating containing an inorganic compound (SiO 2 , etc.) may directly cover the surface of one metal particle 1, and the resin composition 3 may directly cover the surface of the insulating coating.
  • the upper limit of the particle size of the large particles 5 is not particularly limited.
  • the particle size of the large particles 5 may be greater than 500 ⁇ m and less than 4000 ⁇ m, greater than 500.1 ⁇ m and less than 4000.0 ⁇ m, greater than 500 ⁇ m and less than 2000 ⁇ m, or greater than 500.1 ⁇ m and less than 2000.0 ⁇ m.
  • the average particle size or median diameter (D50) of the large particles 5 is not particularly limited.
  • the average particle size or median diameter of the large particles 5 may be greater than 500 ⁇ m and less than 4000 ⁇ m, greater than 500.1 ⁇ m and less than 4000.0 ⁇ m, greater than 500 ⁇ m and less than 2000 ⁇ m, or greater than 500.1 ⁇ m and less than 2000.0 ⁇ m.
  • the particle size of the large particles 5 may be calculated from the particle size distribution of the compound powder 10 based on the mass, volume, or number of the large particles 5.
  • the particle size distribution may be measured by a laser diffraction particle size distribution measuring device.
  • the particle size distribution may be calculated based on the measurement of the mass or volume of the large particles 5 by sieving.
  • the shapes of the large particles 5 and the small particles 7 are not particularly limited.
  • the shapes of the large particles 5 and the small particles 7 may be spherical, approximately spherical, flat, or acicular.
  • the compound powder 10 may be fluidized by heating at a temperature lower than the thermosetting temperature of the resin composition 3, and the fluidized compound powder 10 may be molded.
  • the compound powder 10 is easily used for transfer molding.
  • Transfer molding is a type of injection molding method. Transfer molding may be referred to as pressure molding. Transfer molding may include a process of heating and fluidizing the compound powder 10 in a heating chamber, and a process of supplying (pressing) the fluidized compound powder 10 from the heating chamber into a mold through a casting runner.
  • the molding method of the compound powder 10 is not limited to transfer molding.
  • the molding method of the compound powder 10 may be extrusion molding or compression molding (powder compaction molding).
  • the minimum melt viscosity of the compound powder 10 at 175°C may be 10 Pa ⁇ s or more and 250 Pa ⁇ s or less. Pa ⁇ s means Pascal seconds.
  • the heated compound powder 10 has excellent fluidity, so that the compound powder 10 flows easily through a narrow runner without interruption (without containing air bubbles) and is easily filled evenly into the space (cavity) in the mold.
  • a molded body and its hardened product with few defects such as poor appearance, voids, and burrs can be easily manufactured by the above molding method.
  • the minimum melt viscosity of the compound powder 10 at 175°C may be 21 Pa ⁇ s or more and 34 Pa ⁇ s or less.
  • the content of metal powder in compound powder 10 is not particularly limited.
  • the content of metal powder in compound powder 10 may be 94% by mass or more and 98% by mass or less.
  • the content of resin composition in compound powder 10 may be 2% by mass or more and 6% by mass or less.
  • the soft magnetic properties of compound powder 10 are likely to be improved.
  • the content of metal powder in compound powder 10 is 98% by mass or less and the content of resin composition 3 in compound powder 10 is 2% by mass or more, compound powder 10 is likely to contain multiple large particles 5, the electrical insulation of compound powder 10 is likely to be improved, and blocking of compound powder 10 is likely to be suppressed.
  • the content of the metal powder in the compound powder 10 may be 95.0% by mass or more and 95.2% by mass or less, and the content of the resin composition in the compound powder 10 may be 4.8% by mass or more and 5.0% by mass or less.
  • the content of each of the metal powder and the resin composition 3 in the compound powder 10 may be specified by the following method based on the specific gravity of each of the compound powder 10, the metal powder, and the resin composition 3.
  • the specific gravity (unit: none) may be the ratio of the density of each of the compound powder 10, the metal powder, and the resin composition 3 to the density of a standard substance (for example, the density of water at 4 ° C.).
  • the specific gravity of each of the compound powder 10, the metal powder, and the resin composition 3 may be measured by a general method (such as an underwater displacement method) based on Archimedes' principle.
  • the specific gravity of each of the metal powder and the resin composition 3 may be measured in advance before the production of the compound powder 10.
  • the compound powder 10 may be separated into the metal powder and the resin composition 3 (an organic substance dissolved in an organic solvent) using an inert organic solvent that does not react with the metal powder and the resin composition 3, and the specific gravity of each of the metal powder and the resin composition 3 separated from each other may be measured.
  • the specific gravity of the metal powder may be expressed as S M.
  • the content of the metal powder in the compound powder 10 may be expressed as ⁇ mass %.
  • the specific gravity of the resin composition 3 may be expressed as S R.
  • the content of the resin composition 3 in the compound powder 10 may be expressed as (100- ⁇ ) mass %.
  • the specific gravity S C of the compound powder 10 may be expressed by the following formula 1.
  • the content ⁇ of the metal powder in the compound powder 10 may be calculated from the measured specific gravities (S M , S R , and S C ) based on the following formula 1.
  • S C [(S M ⁇ ⁇ ) + ⁇ S R ⁇ (100 - ⁇ ) ⁇ ] / 100 (1)
  • the compound powder 10 and its compact may be used as a raw material for the magnetic core of a coil.
  • the hardened compound powder 10 may be the magnetic core of a coil.
  • specific industrial products (products including coils) manufactured using the compound powder 10 may be inductors, power supply modules, transformers, reactors, thyristor valves, noise filters (EMI filters), choke coils, rotors and yokes of motors, and solenoid cores (fixed iron cores) for solenoid valves incorporated into electronically controlled fuel injection devices of internal combustion engines.
  • EMI filters noise filters
  • solenoid cores fixed iron cores
  • Compound powder 10 can combine the electrical insulation required for a sealing material for electronic devices with the soft magnetic properties (electromagnetic shielding ability) required for an electromagnetic shielding material. Therefore, compound powder 10, its molded body, and its cured product may be a sealing material that also serves as an electromagnetic shielding material. Compound powder 10, its molded body, and its cured product may be a sealing material for electronic components or electrical devices. For example, a sealing material that also serves as an electromagnetic shielding material may be a sealing material (underfill, etc.) for semiconductor packages such as IC packages and LSI packages.
  • the metal powder may contain multiple types of metal powders with different particle sizes.
  • the metal powder may contain a first soft magnetic powder (multiple first soft magnetic particles) and a second soft magnetic powder (multiple second soft magnetic particles), and the particle size of the first soft magnetic powder may be larger than the particle size of the second soft magnetic powder.
  • the average particle size of the first soft magnetic powder may be larger than the average particle size of the second soft magnetic powder.
  • the D50 (median diameter) of the first soft magnetic powder may be larger than the D50 of the second soft magnetic powder.
  • the D90 of the first soft magnetic powder may be larger than the D90 of the second soft magnetic powder.
  • the compound powder 10 contains only the first soft magnetic powder with a large particle size as the metal powder, gaps are easily formed between the adjacent first soft magnetic particles, and the filling rate of the metal powder in the compound powder 10 is difficult to increase.
  • the compound powder 10 contains the first soft magnetic powder and the second soft magnetic powder as the metal powder, the second soft magnetic particles smaller than the first soft magnetic particles are filled in the gaps between the first soft magnetic particles, and the filling rate of the metal powder in the compound powder 10 increases.
  • the specific gravity of the compound powder 10 increases because the compound powder 10 contains the first soft magnetic powder and the second soft magnetic powder with different particle sizes.
  • the soft magnetic properties are improved.
  • the filling rate of the metal powder in the compound powder 10 increases, the hardened product of the compound powder 10 becomes dense, and the mechanical strength of the hardened product is improved.
  • the average particle size of the metal powder may be 0.1 ⁇ m or more and 45 ⁇ m or less.
  • the average particle size of the first soft magnetic powder may be 11 ⁇ m or more and 45 ⁇ m or less.
  • the average particle size of the second soft magnetic powder may be 0.1 ⁇ m or more and 9.0 ⁇ m or less.
  • the average particle size, D50, and D90 of the metal powder may be calculated from a particle size distribution based on the number, volume, or mass of the first soft magnetic particles constituting the first soft magnetic powder.
  • the average particle size, D50, and D90 of the first soft magnetic powder may be calculated from a particle size distribution based on the number, volume, or mass of the first soft magnetic particles constituting the first soft magnetic powder.
  • the average particle size, D50, and D90 of the second soft magnetic powder may be calculated from a particle size distribution based on the number, volume, or mass of the second soft magnetic particles constituting the second soft magnetic powder.
  • Each particle size distribution may be measured by a laser diffraction particle size distribution measuring device.
  • Each particle size distribution may be calculated based on the measurement of the mass or volume of each soft magnetic particle by sieving.
  • the shapes of the metal powder (metal particle 1), the first soft magnetic particles, and the second soft magnetic particles are not particularly limited.
  • the shapes of the metal powder (metal particle 1), the first soft magnetic particles, and the second soft magnetic particles may be spherical, approximately spherical, flat, or acicular.
  • the mass of the first soft magnetic powder may be represented as M1, and the mass of the second soft magnetic powder may be represented as M2.
  • M1/(M1+M2) may be 0.70 or more and 0.95 or less
  • M2/(M1+M2) may be 0.05 or more and 0.30 or less.
  • the compound powder 10 may further include a non-metallic filler in addition to the metal powder.
  • the compound powder 10 may include a filler (particulate filler) made of silica (SiO 2 ) as the non-metallic filler.
  • the particle size of the non-metallic filler may be approximately or completely equal to the particle size of the metal powder.
  • the composition of the metal powder is not particularly limited.
  • the metal powder may contain iron.
  • the metal powder may further contain at least one metal element selected from the group consisting of base metal elements, precious metal elements, transition metal elements, and rare earth elements.
  • the metal element other than iron contained in the metal powder may be at least one element selected from the group consisting of copper (Cu), titanium (Ti), manganese (Mn), cobalt (Co), nickel (Ni), zinc (Zn), aluminum (Al), tin (Sn), chromium (Cr), barium (Ba), strontium (Sr), lead (Pb), and silver (Ag).
  • the metal powder may contain a nonmetallic element in addition to a metal element.
  • the nonmetallic element contained in the metal powder may be at least one element selected from the group consisting of oxygen (O), beryllium (Be), phosphorus (P), boron (B), and silicon (Si).
  • the metal powder may contain at least one metal selected from the group consisting of pure iron and an alloy containing iron (iron-based alloy).
  • the metal powder may consist of only pure iron.
  • the metal powder may consist of only an iron-based alloy.
  • the metal powder may consist of only pure iron and an iron-based alloy.
  • the iron-based alloy contained in the metal powder may be at least one alloy selected from the group consisting of Fe-Cr-Si alloys, Fe-Cr alloys, Fe-Si alloys, Fe-Si-Al alloys, Fe-Ni alloys, Fe-Cu-Ni alloys, Fe-Co alloys, and Fe-Ni-Cr alloys.
  • the iron or iron-based alloy contained in the metal powder may be crystalline or amorphous.
  • the metal powder may contain multiple types of metal powders with different compositions.
  • a part or all of the multiple metal particles 1 constituting the metal powder may be covered with an insulating coating.
  • a part or all of the surface of each metal particle 1 may be covered with an insulating coating.
  • the insulating coating may include at least one component selected from the group consisting of glass, phosphoric acid (phosphate), silica (SiO 2 ), iron oxide (Fe 2 O 3 ), and chromium oxide (Cr 2 O 3 ).
  • the glass may include at least one element selected from the group consisting of oxygen (O), boron (B), sodium (Na), and aluminum (Al) in addition to silicon (Si).
  • the glass may include at least one component selected from silicate glass (silicate), phosphosilicate glass (phosphosilicate), and borosilicate glass (borosilicate).
  • the composition of the insulating coating may be measured by at least one analytical method selected from photoelectron spectroscopy (XPS) and energy dispersive X-ray analysis (EDX).
  • the insulating coating may be formed by a wet method using an alkoxysilane solution or the like, or a dry method such as mechanofusion.
  • the thickness of the insulating coating may be 10 nm or more and 200 nm or less.
  • the thickness of the insulating coating may be measured on the cross-section of the metal particle 1 by transmission electron microscopy (TEM) and EDX.
  • TEM transmission electron microscopy
  • the resin composition 3 is the remaining portion (non-volatile component) of the compound powder 10 excluding the metal powder and the organic solvent.
  • the resin composition contains at least a thermosetting resin.
  • the resin composition 3 may further contain at least one component selected from the group consisting of a curing agent, a curing accelerator (curing catalyst), a coupling agent, a wax (mold release agent), and a flame retardant. Specific examples of each component are as follows.
  • the thermosetting resin contained in the resin composition 3 may be at least one resin selected from the group consisting of epoxy resin, phenolic resin, bismaleimide resin, polyimide resin, and polyamideimide resin.
  • the resin composition may further contain other resins (e.g., thermoplastic resins).
  • the resin composition may further contain at least one other resin selected from the group consisting of polyphenylene sulfide resin, acrylic resin, methacrylic resin, polyethylene, polypropylene, polystyrene, polyvinyl chloride, polyethylene terephthalate, and silicone resin.
  • Epoxy resin and hardener examples include biphenyl type epoxy resins, stilbene type epoxy resins, diphenylmethane type epoxy resins, sulfur atom-containing epoxy resins, novolac type epoxy resins, dicyclopentadiene type epoxy resins, salicylaldehyde type epoxy resins, naphthol and phenol copolymer type epoxy resins, epoxidized products of aralkyl type phenol resins, bisphenol type epoxy resins, glycidyl ether type epoxy resins of alcohols, glycidyl ether type epoxy resins of paraxylylene modified phenol resins and/or metaxylylene modified phenol resins, and glycidyl ether type epoxy resins of terpene modified phenol resins.
  • glycidyl ether type epoxy resins of polycyclic aromatic ring-modified phenolic resins glycidyl ether type epoxy resins of naphthalene ring-containing phenolic resins, glycidyl ester type epoxy resins, glycidyl or methylglycidyl type epoxy resins, alicyclic type epoxy resins, halogenated phenol novolac type epoxy resins, orthocresol novolac type epoxy resins, hydroquinone type epoxy resins, trimethylolpropane type epoxy resins, and linear aliphatic epoxy resins obtained by oxidizing an olefin bond with a peracid such as peracetic acid.
  • the naphthalene type epoxy resin may be at least one resin selected from the group consisting of a naphthalene diepoxy compound, a naphthylene ether type epoxy resin, a naphthalene novolac type epoxy resin, a methylene bond dimer of a naphthalene diepoxy compound, and a methylene bond of a naphthalene monoepoxy compound and a naphthalene diepoxy compound.
  • the epoxy resin may include a bifunctional epoxy resin.
  • the bifunctional epoxy resin may be at least one resin selected from an ⁇ -naphthol type epoxy resin and a ⁇ -naphthol type epoxy resin.
  • the epoxy resin may include at least one of a trifunctional epoxy resin and a tetrafunctional epoxy resin.
  • the above-mentioned naphthalene-type epoxy resin may be at least one of a trifunctional epoxy resin and a tetrafunctional epoxy resin.
  • a trifunctional epoxy resin is an epoxy resin composed of a structural unit having three epoxy groups.
  • a tetrafunctional epoxy resin is an epoxy resin composed of a structural unit having four epoxy groups.
  • the movement of the epoxy resin in the cured product of the compound powder 10 is easily suppressed at high temperatures.
  • the glass transition temperatures of the trifunctional epoxy resin and the tetrafunctional epoxy resin are higher than the glass transition temperature of the bifunctional epoxy resin. Therefore, when the epoxy resin contains at least one of a trifunctional epoxy resin and a tetrafunctional epoxy resin, the cured product of compound powder 10 (the product produced from compound powder 10) tends to have high mechanical strength at high temperatures.
  • the compound powder 10 may contain one type of epoxy resin among the above.
  • the compound powder 10 may contain multiple types of epoxy resin among the above.
  • Curing agents are classified into curing agents that cure epoxy resins in the range from low temperature to room temperature, and heat-curing curing agents that cure epoxy resins by heating.
  • curing agents that cure epoxy resins in the range from low temperature to room temperature include aliphatic polyamines, polyaminoamides, and polymercaptans.
  • heat-curing curing agents include aromatic polyamines, acid anhydrides, phenolic resins, phenolic novolac resins, and dicyandiamide (DICY).
  • the curing agent may preferably be a heat-curing curing agent, more preferably a phenolic resin, and even more preferably a phenolic novolac resin.
  • a part or all of the curing agent may be a phenolic resin.
  • the phenolic resin may be at least one resin selected from the group consisting of aralkyl-type phenolic resin, dicyclopentadiene-type phenolic resin, salicylaldehyde-type phenolic resin, novolac-type phenolic resin, copolymerized phenolic resin of benzaldehyde-type phenol and aralkyl-type phenol, paraxylylene- and/or metaxylylene-modified phenolic resin, melamine-modified phenolic resin, terpene-modified phenolic resin, dicyclopentadiene-type naphthol resin, cyclopentadiene-modified phenolic resin, polycyclic aromatic ring-modified phenolic resin, biphenyl-type phenolic resin, and triphenylmethane-type phenolic resin.
  • the phenolic resin may be a copolymer composed of two
  • the phenol novolac resin may be a resin obtained by condensing or co-condensing phenols and/or naphthols with aldehydes under an acid catalyst.
  • the phenols constituting the phenol novolac resin may be at least one selected from the group consisting of phenol, cresol, xylenol, resorcin, catechol, bisphenol A, bisphenol F, phenylphenol, and aminophenol.
  • the naphthols constituting the phenol novolac resin may be at least one selected from the group consisting of ⁇ -naphthol, ⁇ -naphthol, and dihydroxynaphthalene.
  • the aldehydes constituting the phenol novolac resin may be at least one selected from the group consisting of formaldehyde, acetaldehyde, propionaldehyde, benzaldehyde, and salicylaldehyde.
  • the curing agent may be a compound having two phenolic hydroxyl groups in one molecule.
  • the compound having two phenolic hydroxyl groups in one molecule may be at least one compound selected from the group consisting of resorcinol, catechol, bisphenol A, bisphenol F, and substituted or unsubstituted biphenol.
  • Compound powder 10 may contain one of the above phenolic resins as a hardener. Compound powder 10 may contain multiple of the above phenolic resins as a hardener.
  • the ratio of the hydroxyl group equivalent of the phenolic resin to the epoxy equivalent of the epoxy resin may be 0.5 or more and 1.5 or less.
  • the ratio of the active group (phenolic OH group) in the phenolic resin that reacts with the epoxy group in the epoxy resin may be 0.5 or more and 1.5 or less equivalents per equivalent of epoxy group in the epoxy resin.
  • the curing accelerator (curing catalyst) is not limited as long as it is a composition that reacts with the epoxy resin to accelerate the curing of the epoxy resin.
  • the curing accelerator may be a urea compound.
  • the curing accelerator may be an imidazole such as an alkyl group-substituted imidazole or benzimidazole.
  • the curing accelerator may be a phosphorus-based curing accelerator.
  • the compound powder 10 may include one type of curing accelerator.
  • the compound powder 10 may include multiple types of curing accelerators.
  • the amount of the curing accelerator is not particularly limited. From the viewpoint of improving the curing property and fluidity of the epoxy resin when it absorbs moisture, the amount of the curing accelerator may be 0.1 parts by mass or more and 30 parts by mass or less per 100 parts by mass of the epoxy resin. The content of the curing accelerator may be 0.001 parts by mass or more and 5 parts by mass or less with respect to the total mass of the epoxy resin and the curing agent (e.g., phenolic resin).
  • the curing agent e.g., phenolic resin
  • the coupling agent may be a coupling agent that reacts with a glycidyl group of a resin composition such as an epoxy resin.
  • the coupling agent improves the adhesion between the metal powder and the resin composition 3, and improves the mechanical strength of the cured product of the compound powder 10.
  • the coupling agent that reacts with the glycidyl group may be a silane-based compound (silane coupling agent).
  • the silane coupling agent may be at least one coupling agent selected from the group consisting of epoxy silane, mercapto silane, amino silane, alkyl silane, ureido silane, acid anhydride silane, and vinyl silane.
  • the compound powder 10 may contain one of the above coupling agents.
  • the compound powder 10 may contain multiple types of the above coupling agents.
  • the compound powder 10 may contain a flame retardant.
  • the flame retardant may be at least one compound selected from the group consisting of bromine-based flame retardants, phosphorus-based flame retardants, hydrated metal powder-based flame retardants, silicone-based flame retardants, nitrogen-containing compounds, hindered amine compounds, organometallic compounds, and aromatic engineering plastics.
  • the compound powder 10 may contain one of the above flame retardants, or may contain multiple of the above flame retardants.
  • a mixed powder may be obtained by kneading the metal powder and each component constituting the resin composition while heating.
  • a lump of the mixed powder (agglomerated mixed powder) may be obtained by heating and kneading the metal powder and the resin composition, and the mixed powder may be obtained by pulverizing the lump of the mixed powder.
  • the metal powder and all the components constituting the resin composition may be kneaded together.
  • a mixture of the metal powder and the coupling agent may be prepared in advance, and this mixture may be kneaded with the other components of the resin composition.
  • a mixture of the metal powder and each component of the resin composition except for the curing accelerator may be prepared in advance, and this mixture may be kneaded with the curing accelerator.
  • a mixture of the metal powder and each component of the resin composition except for the wax may be prepared in advance, and this mixture may be kneaded with the wax.
  • the kneading time depends on the kneading means, the volume of the kneading means, and the amount of compound powder produced.
  • the kneading time is not limited.
  • the kneading time may be 1 minute or more and 20 minutes or less.
  • the temperature (heating temperature) of the metal powder and resin composition during kneading may be lower than the thermosetting temperature of the thermosetting resin.
  • the heating temperature may be a temperature at which a semi-cured product of the thermosetting resin (B-stage resin composition) is produced and the production of a cured product of the thermosetting resin (C-stage resin composition) is suppressed.
  • the heating temperature may be a temperature lower than the activation temperature of the curing accelerator.
  • the heating temperature may be 50°C or more and 150°C or less.
  • the method for preparing the mixed powder is not limited to the above method.
  • the mixture may be obtained by kneading the metal powder, the resin composition, and the organic solvent while heating, and the mixed powder may be obtained by drying (and pulverizing) the mixture.
  • the organic solvent in which the resin composition is dissolved comes into contact with the surfaces of the metal particles, the metal particles are easily covered with the resin composition, and a mixed powder containing large particles is easily obtained.
  • the mixed liquid may be obtained by mixing the metal powder and the resin composition in an organic solvent, and the mixed powder may be obtained by drying (and pulverizing) the mixed liquid.
  • the organic solvent may be at least one solvent selected from the group consisting of acetone, methyl ethyl ketone (2-butanone), methyl isobutyl ketone (4-methyl-2-pentanone), benzene, toluene, xylene, and N-methyl-2-pyrrolidone (NMP).
  • solvent selected from the group consisting of acetone, methyl ethyl ketone (2-butanone), methyl isobutyl ketone (4-methyl-2-pentanone), benzene, toluene, xylene, and N-methyl-2-pyrrolidone (NMP).
  • step B the mixed powder is classified to obtain a compound powder containing a plurality of large particles having a particle size larger than 500 ⁇ m.
  • the mixed powder is classified using a sieve with an opening of 500 ⁇ m to separate the large particles from the mixed powder. That is, the large particles in the mixed powder do not pass through a sieve with an opening of 500 ⁇ m, and the small particles in the mixed powder pass through the sieve. Only the large particles obtained by classifying the mixed powder may be used for the compound powder.
  • the large particles and the small particles may be mixed after classification to obtain a compound powder having a large particle content of 40% by mass or more.
  • the mass (unit: g) of the mixed powder before classification is represented as M 1 M.
  • the sum of the masses of the multiple large particles obtained by classification using a sieve with an opening of 500 ⁇ m is represented as M 1 L.
  • M 1 L can be said to be the sum of the masses of the multiple large particles in the mixed powder before classification.
  • the sum of the masses of the multiple small particles in the mixed powder before classification is represented as M 1 S.
  • M 1 M is equal to M 1 L +M 1 S.
  • the opening of the sieve used for classifying the mixed powder is not limited to 500 ⁇ m. A plurality of sieves with different openings may be used for classifying the mixed powder.
  • any sieve X is any positive real number x (unit: ⁇ m) and x is less than 500 ⁇ m
  • the powder X' having a particle size larger than x ⁇ m is separated from the mixed powder by classification of the mixed powder using the sieve X. That is, particles having a particle size larger than x ⁇ m do not pass through the sieve X, and small particles having a particle size of x ⁇ m or less pass through the sieve.
  • the powder X' having a particle size larger than x ⁇ m includes small particles having a particle size larger than x ⁇ m and 500 ⁇ m or less, and large particles having a particle size larger than 500 ⁇ m.
  • the mass of the powder X' having a particle size larger than x ⁇ m is represented as M X.
  • the powder X' includes all the large particles derived from the mixed powder. Therefore, the total mass of the large particles in powder X' is equal to the above-mentioned M L , and the content of the large particles in powder X' is ⁇ (M L /M X ) ⁇ 100 ⁇ % by mass.
  • powder X' itself having a particle size larger than x ⁇ m can be used as the compound powder according to this embodiment.
  • the particle size distribution of the mixed powder before classification may be measured in advance.
  • ⁇ ( ML / MX ) x 100 ⁇ can be freely controlled within a range of 40% by mass or more and less than 100% by mass.
  • the opening x of the sieve X may be 75 ⁇ m or more and 300 ⁇ m or less.
  • the opening x of the sieve X increases, the content of the multiple small particles in the powder X' decreases, and ⁇ ( ML / MX ) x 100 ⁇ increases.
  • the method for producing the compound powder is not limited to the above method.
  • a compound powder having a large particle content of 40% by mass or more may be produced by a pulverization step in which the mixed powder or agglomerates of the mixed powder obtained in the above step A are pulverized.
  • the degree of pulverization of the mixed powder or agglomerates of the mixed powder can be freely adjusted, and the particle size and particle size distribution of the compound powder obtained by the pulverization step can be freely controlled.
  • a compound powder having a large particle content of 40% by mass or more may be produced by a blending step in which multiple compound powders having different particle sizes or particle size distributions are mixed.
  • a compound powder having a large particle content of 40% by mass or more is obtained by adjusting the mixing ratio (e.g., mass ratio or volume ratio) of multiple compound powders in the blending step.
  • a large powder consisting of only multiple large particles and a small powder consisting of only multiple small particles may be obtained by the above step B (classification of mixed powder).
  • a compound powder having a large particle content of 40% by mass or more is obtained by mixing 40 parts by mass or more of large powder and 60 parts by mass or less of small powder.
  • a molded body is obtained by molding the above-mentioned compound powder.
  • heat treatment of the molded body thermal curing of the resin composition in the molded body
  • a plurality of metal particles are firmly bound to each other by the cured product of the resin composition, and a cured product of the compound powder is obtained.
  • the molding method of the compound powder may be transfer molding, extrusion molding, or compression molding (powder compaction).
  • the dimensions and shape of the mold used for molding the compound powder may be selected according to the industrial product manufactured using the compound powder.
  • the heat treatment temperature of the molded body may be a temperature at which the resin composition in the molded body is sufficiently cured, and may be equal to or higher than the activation temperature of the curing accelerator.
  • the heat treatment temperature may be 100°C or higher and 300°C or lower.
  • the heat treatment time may be several minutes or more and 10 hours or less.
  • the heat treatment of the molded body may be performed under an inert atmosphere.
  • the composition of the compound powder itself used in the manufacture of each of the molded body and the cured body may be analyzed retrospectively by analyzing the samples obtained by pulverizing each of the molded body and the cured body.
  • the sample may be dissolved in an organic solvent, and the metal powder may be separated from the resin composition 3 dissolved in the organic solvent.
  • the metal powder and the resin composition 3 separated from each other may be analyzed individually. Even when the unused compound powder itself is directly analyzed, the metal powder and the resin composition separated from each other by the above method may be analyzed individually.
  • the metal powder may be analyzed and characterized by one or more analytical methods selected from the group consisting of X-ray Fluorescence (XRF), Inductively Coupled Plasma (ICP) Emission Spectroscopy, X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS or EDX), and Mass Spectrometry (MS).
  • XRF X-ray Fluorescence
  • ICP Inductively Coupled Plasma
  • XPS X-ray Photoelectron Spectroscopy
  • EDS or EDX Energy Dispersive X-ray Spectroscopy
  • MS Mass Spectrometry
  • each component such as a thermosetting resin
  • IR infrared spectroscopy
  • NMR nuclear magnetic resonance
  • GC gas chromatography
  • HPLC high performance liquid chromatography
  • Example 1 Preparation of mixed powder>
  • the metal powder a mixture of a first soft magnetic powder and a second soft magnetic powder was used.
  • the first soft magnetic powder was 9A4-II 053C03 manufactured by Epson Atmix Corporation.
  • the first soft magnetic powder had an average particle size of 24 ⁇ m and was substantially uniform.
  • the first soft magnetic powder was a powder of a soft magnetic alloy made of Fe and Si, and did not contain Cr.
  • As the second soft magnetic powder "SAP-2C” manufactured by Shinto Kogyo Co., Ltd. was used.
  • “SAP-2C” was a powder of a soft magnetic alloy made of Fe, Cr and Si.
  • the average particle size of the second soft magnetic powder was 2 ⁇ m and was approximately uniform.
  • the content of the first soft magnetic powder in the metal powder was 82 mass %.
  • the content of the second soft magnetic powder in the metal powder was 18 mass %.
  • the components that make up the resin composition are epoxy resin, hardener, hardening accelerator (catalyst), coupling agent, and wax (mold release agent).
  • NC-3000 manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd. and “TECHMORE VG-3101L” manufactured by Printec Corporation were used.
  • NC-3000 is a biphenyl aralkyl type epoxy resin.
  • the mass of “NC-3000” was 60 g.
  • "TECHMORE VG3101L” is a trifunctional epoxy resin and is a derivative of 1-[ ⁇ -methyl- ⁇ -(4-hydroxyphenyl)ethyl]-4-[ ⁇ , ⁇ -bis(4-hydroxyphenyl)ethyl]benzene.
  • the mass of "TECHMORE VG3101L” was 40 g.
  • the hardener used was "HF-3M” manufactured by UBE Corporation (formerly Meiwa Kasei Co., Ltd.).
  • HF-3M is a phenolic resin.
  • the mass of "HF-3M” was 43.2g.
  • the curing accelerator (catalyst) used was "U-CAT3512T” manufactured by San-Apro Co., Ltd.
  • "U-CAT3512T” is an aromatic dimethylurea.
  • the mass of "U-CAT3512T” was 5.9g.
  • KBM-803 and KBM-5803 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. were used.
  • KBM-803 is 3-mercaptopropyltrimethoxysilane.
  • the mass of "KBM-803” was 1.9 g.
  • KBM-5803 is 8-methacryloxyoctyltrimethoxysilane.
  • the mass of "KBM-5803” was 1.9 g.
  • the wax (release agent) used was "Licowax OP" manufactured by Clariant Chemicals Co., Ltd.
  • "Licowax OP” is a montanic acid ester that is partially saponified with calcium hydroxide.
  • the mass of "Licowax OP” was 2.0 g.
  • the mixed powder was obtained by kneading the metal powder and all of the above components of the resin composition while heating them.
  • the temperature of the raw materials during kneading was a maximum of 130°C.
  • the content of the metal powder in the mixed powder was adjusted to 95.5% by mass. In other words, the content of the resin composition in the mixed powder was adjusted to 4.5% by mass.
  • Step B Classification of mixed powder>
  • the compound powder of Example 1 was separated from the mixed powder by classifying the mixed powder using a sieve with a mesh size of 75 ⁇ m. Only the powder of the mixed powder that did not pass through the sieve was used as the compound powder of Example 1. In other words, the compound powder of Example 1 was a powder with a particle size larger than 75 ⁇ m.
  • the mass M Y (unit: g) of the compound powder was measured. The mass M Y corresponds to the mass M X of the powder X' described above.
  • ⁇ Large particle content in compound powder> By classifying the compound powder using a sieve with an opening of 500 ⁇ m, a plurality of large particles having a particle size larger than 500 ⁇ m were separated from the compound powder. The total mass M L of the large particles separated from the compound powder was measured. The content of the large particles in the compound powder is expressed as ⁇ ( ML / MY ) x 100 ⁇ mass %. The content of the large particles in the compound powder of Example 1 is shown in Table 1 below. The content of the small particles in the compound powder is expressed as [ ⁇ ( MY - ML )/ MY ⁇ x 100] mass %. The content of the small particles in the compound powder of Example 1 is shown in Table 1 below.
  • the specific gravity of the compound powder was measured.
  • the specific gravity of the compound powder of Example 1 is shown in Table 1 below.
  • the content (filling rate) of the metal powder in the compound powder was calculated by the above-mentioned calculation method based on the specific gravity.
  • the content of the metal powder in the compound powder of Example 1 is shown in Table 1 below.
  • Test specimens were obtained by transfer molding the compound powder at 175°C and post-curing (heating at 175°C for 5.5 hours) following transfer molding.
  • the pressure applied to the compound powder during transfer molding was 13.5 MPa.
  • the shape of the test specimen was a disk.
  • the dimensions of the test specimen were 50 mm in diameter x 0.4 mm in thickness.
  • a voltage was applied between a pair of electrodes sandwiching a test piece using a source meter.
  • the pair of electrodes was made of stainless steel.
  • the shape of the end face of the positive electrode of the pair of electrodes was a circle with a diameter of 10 mm.
  • the negative electrode of the pair of electrodes was a plate having a flat surface.
  • the surface of the negative electrode was covered with a sheet made of conductive rubber.
  • the test piece was placed on the sheet. That is, the test piece was in close contact with the surface of the negative electrode via the sheet.
  • the end face of the positive electrode was in direct contact with the circular surface of the test piece.
  • the current in the test piece was continuously measured while the DC voltage was continuously increased.
  • the voltage (breakdown voltage) was read when the current passing through the test piece exceeded 10 mA.
  • the above test was repeated a total of 14 times in the same manner except for the position of the positive electrode.
  • the median value of the breakdown voltage read in the 14 tests is defined as the withstand voltage (unit: V/mm) of the test piece.
  • a high-voltage dielectric property evaluation device manufactured by Yamayo Testing Instruments Co., Ltd. was used as the source meter.
  • a high withstand voltage means that the compound powder has excellent electrical insulation.
  • the withstand voltage is preferably 500 V/mm or more, and more preferably 550 V/mm or more.
  • the withstand voltage of Example 1 is shown in Table 1 below.
  • ⁇ Blocking test> 100 g of compound powder was placed in a disposable cup.
  • the volume of the disposable cup was 300 ml.
  • a load of 300 gf was applied uniformly to the flat surface of the compound powder in the disposable cup. That is, the compound powder in the disposable cup was uniformly compressed with a load of 300 gf.
  • the mass of the compressed compound powder is represented as M TOTAL . That is, M TOTAL is 100 g.
  • the compressed compound powder was classified using a sieve with a mesh size of 2 mm.
  • the mass of the powder that passed through the sieve among the compressed compound powder is represented as M PASS .
  • the passing rate is defined as ⁇ (M PASS /M TOTAL ) x 100 ⁇ mass%.
  • the passing rate is high.
  • the passing rate is 50% or more.
  • the M PASS of Example 1 was measured. The M PASS was 100 g, and the passing rate was 100 mass %. In other words, all of the compressed compound powder passed through the sieve.
  • the compound powder was placed in a transfer molding machine equipped with a mold.
  • the spiral flow (unit: cm) of the compound powder was measured at a mold temperature of 175°C, an injection pressure of 6.9 MPa, and a molding time of 120 seconds.
  • the spiral flow is the length of the compound powder flowing in the groove formed in the mold. In other words, the spiral flow is the flow distance of the softened or liquefied compound powder.
  • the shape of the groove through which the compound powder flows is a spiral curve (Archimedes' spiral). The easier the compound powder flows, the larger the spiral flow.
  • As the transfer molding machine a 100KN transfer molding machine (PZ-10 type) manufactured by Kodaira Seisakusho Co., Ltd. was used.
  • As the mold a mold conforming to ASTM D3123 was used. It is preferable that the spiral flow is 100 cm or more.
  • the spiral flow of Example 1 is shown in Table 1 below.
  • ⁇ Minimum melt viscosity> The minimum melt viscosity (unit: Pa ⁇ s) of the compound powder at 175° C. was measured using a viscometer.
  • the viscometer used was a CFT-100 (flow tester) manufactured by Shimadzu Corporation.
  • the minimum melt viscosity of Example 1 is shown in Table 1 below.
  • Example 2 to 4 and Comparative Example 1 The mesh size of the sieve used in step B of each of Examples 2 to 4 is shown in Table 1 below.
  • the compound powders of each of Examples 2 to 4 were produced in the same manner as in Example 1, except for the mesh size of the sieve used to classify the mixed powder.
  • Step B of Comparative Example 1 was not performed. In other words, the mixed powder before classification was used as the compound powder of Comparative Example 1.
  • Various measurements were carried out using the compound powders of Examples 2 to 4 and Comparative Example 1 in the same manner as in Example 1. The results of the measurements of Examples 2 to 4 and Comparative Example 1 are shown in Table 1 below.
  • metal particles metal powder
  • 3...resin composition 5...large particles, 7...small particles, 10...compound powder.

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Abstract

コンパウンドは、金属粉末と、樹脂組成物と、を含む。金属粉末は、軟磁性体である。樹脂組成物は、熱硬化性樹脂を含む。コンパウンド粉は、粒径が５００μｍよりも大きい複数の大粒子を含む。コンパウンド粉中の大粒子の含有量は、４０質量％以上１００質量％以下である。複数の大粒子のうち少なくとも一部は、金属粉末を構成する少なくとも一つの金属粒子と、金属粒子を覆う樹脂組成物と、を含む。

Description

コンパウンド粉、成形体、硬化物、及びコンパウンド粉の製造方法
　本開示は、コンパウンド粉、成形体、硬化物、及びコンパウンド粉の製造方法に関する。
　軟磁性の金属粉及び絶縁性の樹脂組成物を含むコンパウンド粉は、様々な工業製品の原料として利用される。（下記特許文献１参照。）例えば、コンパウンド粉は、インダクタ、変圧器、リアクトル、サイリスタバルブ、ノイズフィルタ（ＥＭＩフィルタ）、チョークコイル、モータ用鉄心、一般家電機器及び産業機器に用いられるモータのロータ及びヨーク、電磁波シールド、並びに電磁弁用のソレノイドコア（固定鉄心）等の原料として用いられる。
特開２００８－２７７３７４号公報
　コンパウンド粉に含まれる金属粉は、軟磁気特性（比較的高い比透磁率及び比較的低い保磁力）だけではなく電気伝導性を有する。したがって、従来のコンパウンド粉は十分な電気的絶縁性（耐電圧等）を有していない。コンパウンド粉中の金属粉の含有量の増加に伴って、コンパウンド粉の軟磁気特性は向上するが、コンパウンド粉の電気的絶縁性は劣化する。電気的絶縁性に乏しいコンパウンド粉は、上述された工業製品における電気的短絡及び渦電流損失を引き起こす。
　さらに、金属粉は樹脂組成物と分離し易い。金属粉及び樹脂組成物の分離に因り、コンパウンド粉のブロッキング（凝集）が起き易い。コンパウンド粉のブロッキングは、コンパウンド粉の流動性を損ない、コンパウンド粉の成形によって製造される工業製品の外観不良（ａｐｐｅａｒａｎｃｅ　ｄｅｆｅｃｔｓ）を引き起こす。例えば、コンパウンド粉のトランスファー成形又は圧縮成形に伴うコンパウンド粉のブロッキングに因り、フローマーク（ｆｌоｗ　ｍａｒｋ）及び白モヤ（ｗｈｉｔｉｓｈ　ｈａｚｅ又はｗｈｉｔｅ　ｍａｒｋ）等の外観不良が、コンパウンド粉の硬化物の表面において発生し易い。
　コンパウンド粉を構成する少なくとも一部の粒子は、金属粉末を構成する少なくとも一つの金属粒子と金属粒子を覆う樹脂組成物とから構成された複合粒子であり、コンパウンド粉の電気的絶縁性は、金属粒子を覆う樹脂組成物に由来する。したがって、金属粒子を覆う樹脂組成物の増加に伴って、各複合粒子の粒径（金属粒子を覆う樹脂組成物の厚み）が増加し、各複合粒子自体の電気的絶縁性が向上する。換言すれば、金属粒子を覆う樹脂組成物の減少に伴って、複合粒子の粒径が減少し、各複合粒子自体の電気的絶縁性が劣化する。さらに、金属粒子の粒径が小さいほど、樹脂組成物が金属粒子の表面から剥離し易い。したがって、粒径が比較的小さい粒子をコンパウンド粉から除くことによって、コンパウンド粉の電気的絶縁性が向上することが期待される。
　さらに、コンパウンド粉を構成する各粒子の粒径の減少に伴って、各粒子の比表面積が増加し、複数の粒子が互いに接触及び凝集し易くなる。つまり、コンパウンド粉を構成する各粒子が小さいほど、コンパウンド粉のブロッキング（凝集）が起き易い。したがって、粒径が比較的小さい粒子をコンパウンド粉から除くことによって、コンパウンド粉のブロッキングが抑制されることが期待される。
　発明者達は、上述された考察に基づきコンパウンド粉の粒度分布に着目し、コンパウンド粉の粒度分布の制御により、コンパウンド粉の電気的絶縁性を向上し、且つコンパウンド粉のブロッキングを抑制する本発明に想い到った。
　本発明の一側面の目的は、電気的絶縁性（耐電圧）に優れ、且つブロッキング（凝集）が抑制されたコンパウンド粉、コンパウンド粉を含む成形体、コンパウンド粉の硬化物、及びコンパウンド粉の製造方法を提供することである。
　例えば、本発明の一側面は下記の［１］～［１０］に関する。
［１］　金属粉末と、樹脂組成物と、を含むコンパウンド粉であって、
　金属粉末は、軟磁性体（ｓｏｆｔ　ｍａｇｎｅｔｉｃ　ｍａｔｅｒｉａｌ）であり、
　樹脂組成物は、熱硬化性樹脂を含み、
　コンパウンド粉は、粒径が５００μｍよりも大きい複数の大粒子を含み、
　コンパウンド粉中の大粒子の含有量は、４０質量％以上１００質量％以下である、
コンパウンド粉。
［２］　複数の大粒子のうち少なくとも一部は、
　金属粉末を構成する少なくとも一つの金属粒子と、
　金属粒子を覆う樹脂組成物と、
を含む、
［１］に記載のコンパウンド粉。
［３］　１７５℃でのコンパウンド粉の最低溶融粘度は、１０Ｐａ・ｓ以上２５０Ｐａ・ｓ以下である、
［１］又は［２］に記載のコンパウンド粉。
［４］　コンパウンド粉中の金属粉末の含有量は、９４質量％以上９８質量％以下である、
［１］～［３］のいずれか一つに記載のコンパウンド粉。
［５］　樹脂組成物は、硬化剤、硬化促進剤、カップリング剤、及びワックスからなる群より選ばれる少なくとも一つの成分を更に含む、
［１］～［４］のいずれか一つに記載のコンパウンド粉。
［６］　コイルの磁心に用いられる、
［１］～［５］のいずれか一つに記載のコンパウンド粉。
［１］～［５］のいずれか一つに記載のコンパウンド粉の、コイルの磁心への応用。
［７］　封止材である、
［１］～［５］のいずれか一つに記載のコンパウンド粉。
［１］～［５］のいずれか一つに記載のコンパウンド粉の、封止材への応用。
［８］　［１］～［７］のいずれか一つに記載のコンパウンド粉を含む、成形体（ｃоｍｐａｃｔ）。
［９］　［１］～［７］のいずれか一つに記載のコンパウンド粉の硬化物。
［１０］　［１］～［７］のいずれか一つに記載のコンパウンド粉を製造する方法であって、
　金属粉末及び樹脂組成物を含む混合粉末を調製する工程と、
　混合粉末の分級により、複数の大粒子を含むコンパウンド粉を得る工程と、
を含む、
コンパウンド粉の製造方法。
　本発明の一側面によれば、電気的絶縁性（耐電圧）に優れ、且つブロッキング（凝集）が抑制されたコンパウンド粉、コンパウンド粉を含む成形体、コンパウンド粉の硬化物、及びコンパウンド粉の製造方法が提供される。
図１は、本発明の一実施形態に係るコンパウンド粉の模式的な断面図である。
　以下、図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態が説明される。図面において、同等の構成要素には同等の符号が付される。本発明は下記実施形態に限定されるものではない。
（コンパウンド粉、成形体、及び硬化物）
　図１に示されるように、本実施形態に係るコンパウンド粉１０は、常温（例えば、（２０±１５）℃）において粉末である。コンパウンド粉１０は、金属粉末と、樹脂組成物３と、を含む。金属粉末は、複数の金属粒子１からなる。金属粉末は、軟磁性体である。金属粉末は、金属フィラーと言い換えられてよい。樹脂組成物３は、熱硬化性樹脂を含む。樹脂組成物３は、電気的絶縁性を有する。コンパウンド粉１０は、樹脂組成物３の未硬化物、及び樹脂組成物３の半硬化物（Ｂステージの樹脂組成物３）のうち一方又は両方を含んでよい。コンパウンド粉１０を含む成形体、又はコンパウンド粉１０の硬化物において、樹脂組成物３は、複数の金属粒子１を互いに結着する。更に、隣り合う複数の金属粒子１の間に介在する樹脂組成物３は、複数の金属粒子１を電気的に絶縁する。コンパウンド粉１０は、金属粉末及び樹脂組成物３のみからなっていてよい。コンパウンド粉１０は、金属粉末及び樹脂組成物３に加えて他の成分を更に含んでもよい。
　本実施形態に係る成形体は、上記のコンパウンド粉１０を含む。本実施形態に係る成形体は、コンパウンド粉１０のみからなっていてよい。成形体は、コンパウンド粉１０に加えて、コイル等の他の部材を含んでもよい。成形体は、樹脂組成物３の未硬化物及び樹脂組成物３の半硬化物のうち一方又は両方を含んでよい。本実施形態に係る硬化物は、上記のコンパウンド粉１０の硬化物であり、樹脂組成物３の硬化物（Ｃステージの樹脂組成物３）を含む。
　以下に記載の電気的絶縁性（例えば、高い耐電圧）は、コンパウンド粉１０、成形体、及び硬化物に共通する特性である。以下に記載の軟磁気特性（例えば、高い比透磁率）も、コンパウンド粉１０、成形体、及び硬化物に共通する特性である。以下に記載の機械的強度（例えば、高い曲げ強度）は、コンパウンド粉１０の硬化物の特性である。
　コンパウンド粉１０は、粒径ｄが５００μｍよりも大きい複数の大粒子５を含む。粒径ｄとは、一つの粒子の最大幅（長径）と言い換えられてよい。コンパウンド粉１０中の大粒子５の含有量は、４０質量％以上１００質量％以下である。
　大粒子５の含有量が４０質量％以上であるコンパウンド粉１０は、大粒子５の含有量が４０質量％未満であるコンパウンド粉よりも、電気的絶縁性（耐電圧）に優れている。したがって、コンパウンド粉１０から製造された工業製品における電気的短絡及び渦電流損失が抑制される。
　大粒子５の含有量が４０質量％未満であるコンパウンド粉と比較して、大粒子５の含有量が４０質量％以上であるコンパウンド粉１０のブロッキング（凝集）は抑制され易い。したがって、コンパウンド粉１０のトランスファー成形又は圧縮成形に伴うコンパウンド粉１０のブロッキングが抑制され、コンパウンド粉１０が流動し易く、ブロッキングに起因する外観不良が、コンパウンド粉１０の硬化物の表面において発生し難くなる。
　コンパウンド粉１０の電気的絶縁性が向上し易いという理由から、コンパウンド粉１０中の大粒子５の含有量は、好ましくは６０質量％以上１００質量％以下、より好ましくは８０質量％以上１００質量％以下であってよい。コンパウンド粉１０は、複数の大粒子５のみからなっていてよい。つまり、コンパウンド粉１０中の大粒子５の含有量は、１００質量％であってよい。
　大粒子５の含有量が４０質量％以上である限りにおいて、コンパウンド粉１０は、複数の大粒子５に加えて、粒径ｄが５００μｍ以下である複数の小粒子７を更に含んでよい。つまり、コンパウンド粉１０中の小粒子７の含有量は、０質量％以上６０質量％以下である。
　複数の大粒子５のうち少なくとも一部は、金属粉末を構成する少なくとも一つの金属粒子１と、金属粒子１を覆う樹脂組成物と、を含んでよい。以下に記載の「複合粒子」は、少なくとも一つの金属粒子１と、金属粒子１を覆う樹脂組成物３と、を含む粒子を意味する。
　金属粒子１を覆う樹脂組成物３の増加に伴って、複合粒子の粒径（金属粒子１を覆う樹脂組成物３の厚み）が増加する。その結果、複合粒子の粒径が増加し、粒径ｄが５００μｍよりも大きい大粒子５が形成され易い。大粒子５の表面が、電気的絶縁性を有する樹脂組成物３から構成されている場合、大粒子５自体が電気的絶縁性に優れており、複数の大粒子５を含むコンパウンド粉１０の電気的絶縁性も向上する。
　大粒子５の増加（各複合粒子の粒径の増加）に伴って、コンパウンド粉１０の比表面積が減少し、コンパウンド粉１０中の複数の粒子同士の接触及び凝集が抑制され易い。つまり、大粒子５の増加（各複合粒子の粒径の増加）に伴って、コンパウンド粉１０のブロッキング（凝集）が抑制され易い。
　コンパウンド粉１０に含まれる複数の大粒子５の全部が、複合粒子であってもよい。複数の大粒子５のうち一部のみが、複合粒子であってよく、複数の大粒子５のうち残部が、樹脂組成物３のみからなる粒子、及び樹脂組成物３で覆われていない金属粒子１のうち少なくとも一つの粒子であってよい。
　コンパウンド粉１０が複数の小粒子７を含む場合、複数の小粒子７の一部又は全部が複合粒子であってよい。例えば、複数の小粒子７のうち一部のみが、複合粒子であってよく、複数の小粒子７のうち残部が、樹脂組成物３のみからなる粒子、及び樹脂組成物３で覆われていない金属粒子１のうち少なくとも一つの粒子であってよい。コンパウンド粉１０に含まれる複数の小粒子７の全てが、樹脂組成物３で覆われていない金属粒子１であってもよい。金属粒子１の粒径が小さいほど、樹脂組成物３が金属粒子１の表面から剥離し易く、大粒子５が形成され難い。したがって、複数の小粒子７は、樹脂組成物３で覆われていない金属粒子１を含み易い。
　一つの複合粒子は、複数の金属粒子１と、複数の金属粒子１を覆う樹脂組成物３と、を含んでよい。一つの複合粒子に含まれる樹脂組成物３は、複合粒子含まれる金属粒子１の表面の一部又は全体を覆ってよい。一つの複合粒子に含まれる樹脂組成物３は、複合粒子含まれる金属粒子１の表面を直接覆ってよい。一つの複合粒子に含まれる樹脂組成物３は、金属粒子１の表面を間接的に覆ってもよい。例えば、無機化合物（ＳｉＯ２等）を含む絶縁性被膜が、一つの金属粒子１の表面を直接覆ってよく、樹脂組成物３が絶縁性被膜の表面を直接覆ってよい。
　大粒子５の粒径の上限値は特に限定されない。例えば、大粒子５の粒径は、５００μｍより大きく４０００μｍ以下、５００．１μｍ以上４０００．０μｍ以下、５００μｍより大きく２０００μｍ以下、又は５００．１μｍ以上２０００．０μｍ以下であってよい。大粒子５の平均粒径又はメジアン径（Ｄ５０）は、特に限定されない。例えば、大粒子５の平均粒径又はメジアン径は、５００μｍより大きく４０００μｍ以下、５００．１μｍ以上４０００．０μｍ以下、５００μｍより大きく２０００μｍ以下、又は５００．１μｍ以上２０００．０μｍ以下であってよい。例えば、大粒子５の粒径は、大粒子５の質量、体積、又は個数に基づくコンパウンド粉１０の粒度分布から算出されてよい。例えば、粒度分布は、レーザー回折式粒度分布測定装置によって測定されてよい。例えば、粒度分布は、篩分けによる大粒子５の質量又は体積の測定に基づいて算出されてもよい。大粒子５及び小粒子７それぞれの形状は、特に限定されない。例えば、大粒子５及び小粒子７それぞれの形状は、球状、略球、扁平、又は針状であってよい。
　コンパウンド粉１０は、樹脂組成物３の熱硬化温度未満である温度での加熱によって流動化されてよく、流動化されたコンパウンド粉１０が成形されてよい。例えば、コンパウンド粉１０は、トランスファー成形（移送成形）に用いられ易い。トランスファー成形は、射出成形法の一種である。トランスファー成形は、圧送成形と言い換えられてよい。トランスファー成形は、コンパウンド粉１０を加熱室内で加熱して流動化させる工程と、流動化されたコンパウンド粉１０を、湯道（ｃａｓｔｉｎｇ　ｒｕｎｎｅｒ）を通じて加熱室から金型内へ供給（圧入）する工程とを含んでよい。
　コンパウンド粉１０の成形方法は、トランスファー成形に限定されない。例えば、コンパウンド粉１０の成形方法は、押出成形又は圧縮成形（圧粉成形）であってもよい。
　１７５℃でのコンパウンド粉１０の最低溶融粘度は、１０Ｐａ・ｓ以上２５０Ｐａ・ｓ以下であってよい。Ｐａ・ｓは、パスカル秒を意味する。最低溶融粘度が上記範囲内である場合、加熱されたコンパウンド粉１０が優れた流動性を有するので、コンパウンド粉１０が細い湯道内を途切れることなく（気泡を内包することなく）流れ易く、また金型内の空間（キャビティ）へ斑なく充填され易い。その結果、外観不良、空隙、及びバリ（ｂｕｒｒ）等の欠陥の少ない成形体及びその硬化物が、上記の成形方法によって容易に製造される。１７５℃でのコンパウンド粉１０の最低溶融粘度は、２１Ｐａ・ｓ以上３４Ｐａ・ｓ以下であってもよい。
　コンパウンド粉１０中の金属粉末の含有量は特に限定されない。例えば、コンパウンド粉１０中の金属粉末の含有量は、９４質量％以上９８質量％以下であってよい。コンパウンド粉１０中の樹脂組成物の含有量は、２質量％以上６質量％以下であってよい。コンパウンド粉１０中の金属粉末の含有量が、９４質量％以上である場合、コンパウンド粉１０の軟磁気特性が向上し易い。コンパウンド粉１０中の金属粉末の含有量が、９８質量％以下であり、且つコンパウンド粉１０中の樹脂組成物３の含有量が、２質量％以上である場合、コンパウンド粉１０が、複数の大粒子５を含み易く、コンパウンド粉１０の電気的絶縁性が向上し易く、コンパウンド粉１０のブロッキングが抑制され易い。コンパウンド粉１０中の金属粉末の含有量は、９５．０質量％以上９５．２質量％以下であってもよく、コンパウンド粉１０中の樹脂組成物の含有量は、４．８質量％以上５．０質量％以下であってもよい。
　例えば、コンパウンド粉１０中の金属粉末及び樹脂組成物３それぞれの含有量は、コンパウンド粉１０、金属粉末、及び樹脂組成物３それぞれの比重に基づく下記の方法によって特定されてよい。比重（単位：無し）とは、標準物質の密度（例えば、４℃での水の密度）に対するコンパウンド粉１０、金属粉末、及び樹脂組成物３それぞれの密度の比であってよい。例えば、コンパウンド粉１０、金属粉末、及び樹脂組成物３それぞれの比重は、アルキメデスの原理に基づく一般的な方法（水中置換法等）によって測定されてよい。金属粉末及び樹脂組成物３それぞれの比重は、コンパウンド粉１０の製造前に予め測定されてよい。金属粉末及び樹脂組成物３と反応しない不活性の有機溶媒を用いて、コンパウンド粉１０が金属粉末と樹脂組成物３（有機溶媒に溶解した有機物）に分離されてよく、互いに分離された金属粉末及び樹脂組成物３それぞれの比重が測定されてもよい。
　金属粉末の比重は、ＳＭと表されてよい。コンパウンド粉１０中の金属粉末の含有量は、α質量％と表されてよい。樹脂組成物３の比重は、ＳＲと表されてよい。コンパウンド粉１０中の樹脂組成物３の含有量は、（１００－α）質量％と表されてよい。コンパウンド粉１０の比重ＳＣは、下記数式１で表されてよい。下記数式１に基づき、測定された各比重（ＳＭ，ＳＲ，及びＳＣ）から、コンパウンド粉１０中の金属粉末の含有量αが算出されてよい。
ＳＣ＝［（ＳＭ×α）＋｛ＳＲ×（１００－α）｝］／１００　（１）
　コンパウンド粉１０及びその成形体は、原料として、コイルの磁心に用いられてもよい。つまり、コンパウンド粉１０の硬化物は、コイルの磁心であってよい。例えば、コンパウンド粉１０を用いて製造される具体的な工業製品（コイルを含む製品）は、インダクタ、電源モジュール、変圧器、リアクトル、サイリスタバルブ、ノイズフィルタ（ＥＭＩフィルタ）、チョークコイル、モータのロータ及びヨーク、並びに内燃機関の電子制御式燃料噴射装置に組み込まれる電磁弁用のソレノイドコア（固定鉄心）等であってよい。
　コンパウンド粉１０は、電子機器用の封止材に要求される電気的絶縁性と、電磁波シールド材に要求される軟磁気特性（電磁波シールド能）を兼ね備えることができる。したがって、コンパウンド粉１０、その成形体及び硬化物は、電磁波シールド材を兼ねる封止材であってよい。コンパウンド粉１０、その成形体及び硬化物は、電子部品又は電気機器用の封止材であってよい。例えば、電磁波シールド材を兼ねる封止材は、ＩＣパッケージ及びＬＳＩパッケージ等の半導体パッケージ用の封止材（アンダーフィル等）であってよい。
（金属粉末の具体例）
　金属粉末（複数の金属粒子１）は、粒径において異なる複数種の金属粉末を含んでよい。例えば、金属粉末は、第１軟磁性粉（複数の第１軟磁性粒子）及び第２軟磁性粉末（複数の第２軟磁性粒子）を含んでよく、第１軟磁性粉の粒径は、第２軟磁性粉の粒径よりも大きてよい。例えば、第１軟磁性粉の平均粒径が、第２軟磁性粉の平均粒径よりも大きくてよい。例えば、第１軟磁性粉のＤ５０（メジアン径）が、第２軟磁性粉のＤ５０よりも大きくてよい。例えば、第１軟磁性粉のＤ９０が、第２軟磁性粉のＤ９０よりも大きくてよい。仮にコンパウンド粉１０が、金属粉末として、粒径が大きい第１軟磁性粉のみを含む場合、隣り合う複数の第１軟磁性粒子の間に隙間が形成され易く、コンパウンド粉１０における金属粉末の充填率が増加し難い。一方、コンパウンド粉１０が金属粉末として第１軟磁性粉及び第２軟磁性粉を含む場合、第１軟磁性粒子よりも小さい第２軟磁性粒子が、複数の第１軟磁性粒子の間の隙間に充填され、コンパウンド粉１０における金属粉末の充填率が増加する。換言すれば、コンパウンド粉１０が、粒径において異なる第１軟磁性粉及び第２軟磁性粉を含むことに因り、コンパウンド粉１０の比重が増加する。その結果、軟磁気特性が向上する。更に、コンパウンド粉１０における金属粉末の充填率の増加に伴い、コンパウンド粉１０の硬化物が緻密になり、硬化物の機械的強度が向上する。
　例えば、金属粉末（複数の金属粒子１）の平均粒径は、０．１μｍ以上４５μｍ以下であってよい。例えば、第１軟磁性粉の平均粒径は、１１μｍ以上４５μｍ以下であってよい。例えば、第２軟磁性粉の平均粒径は、０．１μｍ以上９．０μｍ以下であってよい。第１軟磁性粉の平均粒径が上記範囲内であり、且つ第２軟磁性粉の平均粒径が上記範囲内である場合、コンパウンド粉１０における金属粉末の充填率が増加し易く、軟磁気特性及び機械的強度が向上し易い。
　金属粉末の平均粒径、Ｄ５０、及びＤ９０は、第１軟磁性粉を構成する第１軟磁性粒子の個数、体積、又は質量に基づく粒度分布から算出されてよい。第１軟磁性粉の平均粒径、Ｄ５０、及びＤ９０は、第１軟磁性粉を構成する第１軟磁性粒子の個数、体積、又は質量に基づく粒度分布から算出されてよい。第２軟磁性粉の平均粒径、Ｄ５０、及びＤ９０は、第２軟磁性粉を構成する第２軟磁性粒子の個数、体積、又は質量に基づく粒度分布から算出されてよい。各粒度分布は、レーザー回折式粒度分布測定装置によって測定されてよい。各粒度分布は、篩分けによる各軟磁性粒子の質量又は体積の測定に基づいて算出されてもよい。金属粉末（金属粒子１）、第１軟磁性粒子、及び第２軟磁性粒子それぞれの形状は、特に限定されない。例えば、金属粉末（金属粒子１）、第１軟磁性粒子、及び第２軟磁性粒子それぞれの形状は、球状、略球、扁平、又は針状であってよい。
　第１軟磁性粉の質量はＭ１と表されてよく、第２軟磁性粉の質量はＭ２と表されてよい。Ｍ１／（Ｍ１＋Ｍ２）は、０．７０以上０．９５以下であってよく、Ｍ２／（Ｍ１＋Ｍ２）は、０．０５以上０．３０以下であってよい。Ｍ１／（Ｍ１＋Ｍ２）及びＭ２／（Ｍ１＋Ｍ２）其々が上記範囲内にある場合、第１軟磁性粒子よりも小さい第２軟磁性粒子が、複数の第１軟磁性粒子の間の隙間に充填され易く、コンパウンド粉１０における金属粉末の充填率（コンパウンド粉１０の比重）が増加し易い。その結果、軟磁気特性及び機械的強度が向上し易い。
　コンパウンド粉１０は、金属粉末に加えて、非金属フィラーを更に含んでよい。例えば、コンパウンド粉１０は、非金属フィラーとして、シリカ（ＳｉＯ２）からなるフィラー（粒子状の充填材）を含んでよい。非金属フィラーの粒径は、金属粉末の粒径と略又は完全に等しくてよい。
　金属粉末が軟磁性体である限り、金属粉末（複数の金属粒子１それぞれ）の組成は特に限定されない。例えば、金属粉末は鉄を含んでよい。金属粉末は、鉄に加えて、卑金属元素、貴金属元素、遷移金属元素、及び希土類元素からなる群より選ばれる少なくとも一つの金属元素を更に含んでよい。例えば、金属粉末に含まれる鉄以外の金属元素は、銅（Ｃｕ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、亜鉛（Ｚｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、スズ（Ｓｎ）、クロム（Ｃｒ）、バリウム（Ｂａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、鉛（Ｐｂ）、及び銀（Ａｇ）からなる群より選ばれる少なくとも一つの元素であってよい。金属粉末は、金属元素に加えて非金属元素を含んでもよい。例えば、金属粉末に含まれる非金属元素は、酸素（О）、ベリリウム（Ｂｅ）、リン（Ｐ）、ホウ素（Ｂ）、及びケイ素（Ｓｉ）からなる群より選ばれる少なくとも一つの元素であってよい。
　金属粉末は、純鉄、及び鉄を含む合金（鉄系合金）のうち、少なくとも一つの金属を含んでよい。金属粉末は、純鉄のみからなっていてよい。金属粉末は、鉄系合金のみからなっていてもよい。金属粉末は、純鉄及び鉄系合金のみからなっていてもよい。例えば、金属粉末に含まれる鉄系合金は、Ｆｅ‐Ｃｒ‐Ｓｉ系合金、Ｆｅ‐Ｃｒ系合金、Ｆｅ‐Ｓｉ系合金、Ｆｅ‐Ｓｉ‐Ａｌ系合金、Ｆｅ‐Ｎｉ系合金、Ｆｅ‐Ｃｕ‐Ｎｉ系合金、Ｆｅ‐Ｃｏ系合金、及びＦｅ‐Ｎｉ‐Ｃｒ系合金からなる群より選ばれる少なくとも一つの合金であってよい。金属粉末に含まれる鉄又は鉄系合金は、結晶質又は非晶質であってよい。金属粉末は、組成において異なる複数種の金属粉末を含んでよい。
　金属粉末を構成する複数の金属粒子１の一部又は全部が、絶縁性被膜で覆われてよい。各金属粒子１の表面の一部又は全体が、絶縁性被膜で覆われてよい。金属粉末を絶縁性被膜で覆うことにより、コンパウンド粉１０の電気的絶縁性が向上する。絶縁性被膜がガラスを含む場合、絶縁性被膜の表面が平滑になり易く、複数の金属粒子１同士の摩擦が抑制され易い。その結果、コンパウンド粉１０のブロッキングが抑制され易く、コンパウンド粉１０の流動性が向上し易い。
　例えば、絶縁性被膜は、ガラス、リン酸（リン酸塩）、シリカ（ＳｉＯ２）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、及び酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）からなる群より選ばれる少なくとも一つの成分を含んでよい。例えば、ガラスは、ケイ素（Ｓｉ）に加えて、酸素（Ｏ）、ホウ素（Ｂ）、ナトリウム（Ｎａ）、及びアルミニウム（Ａｌ）からなる群より選ばれる少なくとも一つの元素を含んでよい。例えば、ガラスは、ケイ酸ガラス（ケイ酸塩）、リンケイ酸ガラス（リンケイ酸塩）、及びホウケイ酸ガラス（ホウケイ酸塩）のうち少なくとも一つの成分を含んでよい。絶縁性被膜の組成は、光電子分光（ＸＰＳ）及びエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）のうち少なくとも一つの分析方法によって測定されてよい。絶縁性被膜は、アルコキシシランの溶液等を用いる湿式法、又はメカノフージョン等の乾式法によって形成されてよい。例えば、絶縁性被膜の厚みは、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であってよい。絶縁性被膜の厚みは、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）及びＥＤＸによって、金属粒子１の断面において測定されてよい。
（樹脂組成物の具体例）
　樹脂組成物３は、コンパウンド粉１０のうち金属粉末及び有機溶媒を除く残りの部分（不揮発性成分）である。樹脂組成物は、少なくとも熱硬化性樹脂を含む。樹脂組成物３は、熱硬化性樹脂に加えて、硬化剤、硬化促進剤（硬化触媒）、カップリング剤、ワックス（離型剤）、及び難燃剤からなる群より選ばれる少なくとも一つの成分を更に含んでよい。各成分の具体例は、以下の通りである。
　樹脂組成物３に含まれる熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ビスマレイミド樹脂、ポリイミド樹脂、及びポリアミドイミド樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一つの樹脂であってよい。樹脂組成物は、熱硬化性樹脂に加えて、他の樹脂（例えば、熱可塑性樹脂）を更に含んでよい。例えば、樹脂組成物は、ポリフェニレンサルファイド樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、及びシリコーン（ｓｉｌｉｃｏｎｅ）樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一つの他の樹脂を更に含んでよい。
＜エポキシ樹脂及び硬化剤＞
　エポキシ樹脂は、ビフェニル型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ジフェニルメタン型エポキシ樹脂、硫黄原子含有型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、サリチルアルデヒド型エポキシ樹脂、ナフトール類とフェノール類との共重合型エポキシ樹脂、アラルキル型フェノール樹脂のエポキシ化物、ビスフェノール型エポキシ樹脂、アルコール類のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、パラキシリレン変性フェノール樹脂及び／又はメタキシリレン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、テルペン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、シクロペンタジエン型エポキシ樹脂、多環芳香環変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、ナフタレン環含有フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、グリシジル型又はメチルグリシジル型のエポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂、ハロゲン化フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ハイドロキノン型エポキシ樹脂、トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂、及びオレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一つの樹脂であってよい。
　少なくとも一部のエポキシ樹脂は、ナフタレン構造を有するナフタレン型エポキシ樹脂であってよい。ナフタレン型エポキシ樹脂は、常温で固体である。コンパウンド粉１０が、ナフタレン型エポキシ樹脂を含む場合、コンパウンド粉１０から製造される製品（コンパウンド粉１０の硬化物）が、室温及び高温において高い機械的強を有し易い。ナフタレン型エポキシ樹脂は、ナフタレンジエポキシ化合物、ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂、ナフタレンノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレンジエポキシ化合物のメチレン結合二量体、及び、ナフタレンモノエポキシ化合物とナフタレンジエポキシ化合物のメチレン結合体等からなる群より選ばれる少なくとも一つの樹脂であってよい。エポキシ樹脂は、２官能エポキシ樹脂を含んでもよい。例えば、２官能エポキシ樹脂は、αナフトール型エポキシ樹脂及びβナフトール型エポキシ樹脂のうち少なくとも一つの樹脂であってもよい。
　エポキシ樹脂は、３官能エポキシ樹脂及び４官能エポキシ樹脂のうち少なくとも一つの樹脂を含んでよい。上述されたナフタレン型エポキシ樹脂が、３官能エポキシ樹脂及び４官能エポキシ樹脂のうち少なくとも一つの樹脂であってよい。３官能エポキシ樹脂は、３つのエポキシ基を有する構造単位から構成されるエポキシ樹脂である。４官能エポキシ樹脂は、４つのエポキシ基を有する構造単位から構成されるエポキシ樹脂である。エポキシ樹脂が、３官能エポキシ樹脂及び４官能エポキシ樹脂のうち少なくとも一つの樹脂を含む場合、コンパウンド粉１０の熱硬化の過程で、エポキシ樹脂が互いに三次元的に架橋され、強固な架橋ネットワークが形成される。その結果、コンパウンド粉１０の硬化物中のエポキシ樹脂の動きが高温下において抑制され易い。つまり、３官能エポキシ樹脂及び４官能エポキシ樹脂其々のガラス転移温度は、２官能エポキシ樹脂のガラス転移温度よりも高い。したがって、エポキシ樹脂が、３官能エポキシ樹脂及び４官能エポキシ樹脂のうち少なくとも一つの樹脂を含む場合、コンパウンド粉１０の硬化物（コンパウンド粉１０から製造される製品）が高温において高い機械的強度を有し易い。
　コンパウンド粉１０は、上記のうち一種のエポキシ樹脂を含んでよい。コンパウンド粉１０は、上記のうち複数種のエポキシ樹脂を含んでもよい。
　硬化剤は、低温から室温の範囲でエポキシ樹脂を硬化させる硬化剤と、加熱に伴ってエポキシ樹脂を硬化させる加熱硬化型硬化剤と、に分類される。例えば、低温から室温の範囲でエポキシ樹脂を硬化させる硬化剤は、脂肪族ポリアミン、ポリアミノアミド、及びポリメルカプタン等である。例えば、加熱硬化型硬化剤は、芳香族ポリアミン、酸無水物、フェノール樹脂、フェノールノボラック樹脂、及びジシアンジアミド（ＤＩＣＹ）等である。コンパウンド粉１０の硬化物の耐熱性（高温での機械的強度）を向上させる観点から、硬化剤は、好ましくは加熱硬化型の硬化剤、より好ましくはフェノール樹脂、さらに好ましくはフェノールノボラック樹脂であってよい。
　硬化剤の一部又は全部は、フェノール樹脂であってよい。例えば、フェノール樹脂は、アラルキル型フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン型フェノール樹脂、サリチルアルデヒド型フェノール樹脂、ノボラック型フェノール樹脂、ベンズアルデヒド型フェノールとアラルキル型フェノールとの共重合型フェノール樹脂、パラキシリレン及び／又はメタキシリレン変性フェノール樹脂、メラミン変性フェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン型ナフトール樹脂、シクロペンタジエン変性フェノール樹脂、多環芳香環変性フェノール樹脂、ビフェニル型フェノール樹脂、及びトリフェニルメタン型フェノール樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一つの樹脂であってよい。フェノール樹脂は、上記のうちの２種以上のフェノール樹脂から構成される共重合体であってもよい。
　フェノールノボラック樹脂は、フェノール類及び／又はナフトール類と、アルデヒド類と、を酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られる樹脂であってよい。フェノールノボラック樹脂を構成するフェノール類は、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、フェニルフェノール、及びアミノフェノールからなる群より選ばれる少なくとも一つであってよい。フェノールノボラック樹脂を構成するナフトール類は、α‐ナフトール、β‐ナフトール、及びジヒドロキシナフタレンからなる群より選ばれる少なくとも一つであってよい。フェノールノボラック樹脂を構成するアルデヒド類は、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド、及びサリチルアルデヒドからなる群より選ばれる少なくとも一つであってよい。
　硬化剤は、１分子中に２個のフェノール性水酸基を有する化合物であってよい。例えば、１分子中に２個のフェノール性水酸基を有する化合物は、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、及び置換又は非置換のビフェノールからなる群より選ばれる少なくとも一つの化合物であってよい。
　コンパウンド粉１０は、硬化剤として、上記のうち一種のフェノール樹脂を含んでよい。コンパウンド粉１０は、硬化剤として、上記のうち複数種のフェノール樹脂を含んでもよい。
　エポキシ樹脂のエポキシ当量に対するフェノール樹脂の水酸基当量の比率は、０．５以上１．５以下であってよい。つまり、エポキシ樹脂中のエポキシ基と反応するフェノール樹脂中の活性基（フェノール性ＯＨ基）の比率は、エポキシ樹脂中の１当量のエポキシ基に対して、０．５当量以上１．５当量以下であってよい。
＜硬化促進剤＞
　硬化促進剤（硬化触媒）は、エポキシ樹脂と反応してエポキシ樹脂の硬化を促進させる組成物であればよく、限定されない。例えば、硬化促進剤は、ウレア化合物であってよい。硬化促進剤は、アルキル基置換イミダゾール、又はベンゾイミダゾール等のイミダゾール類であってもよい。硬化促進剤は、リン系の硬化促進剤であってもよい。コンパウンド粉１０は、一種の硬化促進剤を含んでよい。コンパウンド粉１０は、複数種の硬化促進剤を含んでもよい。
　硬化促進剤の配合量は、特に限定されない。エポキシ樹脂の吸湿時の硬化性及び流動性を向上させる観点から、硬化促進剤の配合量は、１００質量部のエポキシ樹脂に対して、０．１質量部以上３０質量部以下であってよい。硬化促進剤の含有量は、エポキシ樹脂及び硬化剤（例えばフェノール樹脂）の質量の合計に対して０．００１質量部以上５質量部以下であってよい。
＜カップリング剤＞
　カップリング剤は、エポキシ樹脂等の樹脂組成物が有するグリシジル基と反応するカップリング剤であってよい。カップリング剤は、金属粉末と樹脂組成物３との密着性を向上させ、コンパウンド粉１０の硬化物の機械的強度を向上させる。グリシジル基と反応するカップリング剤は、シラン系化合物（シランカップリング剤）であってよい。例えば、シランカップリング剤は、エポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、酸無水物系シラン、及びビニルシランからなる群より選ばれる少なくとも一つのカップリング剤であってよい。コンパウンド粉１０は、上記のうち一種のカップリング剤を含んでよい。コンパウンド粉１０は、上記のうち複数種のカップリング剤を含んでもよい。
＜ワックス＞
　コンパウンド粉１０は、ワックスを含んでよい。ワックスは、潤滑剤又は離型剤と言い換えられてよい。コンパウンド粉１０がワックスを含むことにより、コンパウンド粉１０の流動性及び成形性が向上し、コンパウンド粉１０の離型性が向上する。その結果、コンパウンド粉１０から製造される製品（コンパウンド粉１０の硬化物）の形状及び寸法の精度が向上し、製品の構造的欠陥が抑制され易い。例えば、ワックスは、飽和脂肪酸、飽和脂肪酸塩、及び飽和脂肪酸エステルのうち少なくともいずれか一つの化合物であってよい。ワックスは、合成ワックスであってもよい。コンパウンド粉１０は、上記のうち一種のワックスを含んでよい。コンパウンド粉１０は、上記のうち複数種のワックスを含んでもよい。
＜難燃剤＞
　コンパウンド粉１０は難燃剤を含んでよい。例えば、難燃剤は、臭素系難燃剤、リン系難燃剤、水和金属化粉合物系難燃剤、シリコーン系難燃剤、窒素含有化合物、ヒンダードアミン化合物、有機金属化合物、及び芳香族系エンジニアリングプラスチックからなる群より選ばれる少なくとも一つの化合物であってよい。コンパウンド粉１０は、上記のうち一種の難燃剤を含んでよく、上記のうち複数種の難燃剤を含んでもよい。
（コンパウンド粉の製造方法）
　コンパウンド粉の製造方法は、金属粉末及び樹脂組成物を含む混合粉末を調製する工程（工程Ａ）と、混合粉末の分級により、複数の大粒子を含むコンパウンド粉を得る工程（工程Ｂ）と、を含む。
＜工程Ａ＞
　例えば、工程Ａでは、金属粉末と、樹脂組成物を構成する各成分を、加熱しながら混練することにより、混合粉末が得られてよい。金属粉末及び樹脂組成物の加熱及び混練により、混合粉末の塊（凝集した混合粉末）が得られてよく、混合粉末の塊の粉砕により、混合粉末が得られてよい。
　例えば、金属粉末及び樹脂組成物の混練手段は、ニーダー、ロール、又は攪拌機であってよい。金属粉末及び樹脂組成物の加熱及び混合により、樹脂組成物が金属粉末を構成する各金属粒子の表面の一部又は全体を被覆してよい。金属粉末及び樹脂組成物の加熱及び混合により、樹脂組成物の一部又は全部が半硬化物になってもよい。
　金属粉末と、樹脂組成物を構成する全ての成分が一括して混練されてよい。金属粉末及びカップリング剤の混合物が予め調製され、この混合物が樹脂組成物の他の成分と混練されてもよい。硬化促進剤を除く樹脂組成物の各成分と金属粉末との混合物が予め調製され、この混合物が、硬化促進剤と混練されてもよい。ワックスを除く樹脂組成物の各成分と金属粉末との混合物が予め調製され、この混合物がワックスと混練されてもよい。
　混練時間は、混練手段、混練手段の容積、コンパウンド粉の製造量に依る。混練時間は、限定されない。例えば、混練時間は１分以上２０分以下であってよい。例えば、混練中の金属粉末及び樹脂組成物の温度（加熱温度）は、熱硬化性樹脂の熱硬化温度未満であってよい。加熱温度は、熱硬化性樹脂の半硬化物（Ｂステージの樹脂組成物）が生成し、且つ熱硬化性樹脂の硬化物（Ｃステージの樹脂組成物）の生成が抑制される温度であってもよい。加熱温度は、硬化促進剤の活性化温度よりも低い温度であってよい。例えば、加熱温度は、５０℃以上１５０℃以下であってよい。
　混合粉末の調整方法は、上記の方法に限定されない。例えば、金属粉末、樹脂組成物、及び有機溶媒を加熱しながら混練することにより、混合物が得られてよく、混合物の乾燥（及び粉砕）によって混合粉末が得られてもよい。樹脂組成物が溶解した有機溶媒が金属粒子の表面に接触することにより、金属粒子が樹脂組成物で覆われ易く、大粒子を含む混合粉末が得られ易い。同様の理由から、金属粉末及び樹脂組成物を有機溶媒中で混合することにより、混合液が得られてよく、混合液の乾燥（及び粉砕）により、混合粉末が得られてもよい。例えば、有機溶媒は、アセトン、メチルエチルケトン（２－ブタノン）、メチルイソブチルケトン（４－メチル－２－ペンタノン）、ベンゼン、トルエン、キシレン及びＮ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）等からなる群より選ばれる少なくとも一種の溶媒であってよい。
＜工程Ｂ＞
　工程Ｂでは、混合粉末の分級により、粒径が５００μｍよりも大きい複数の大粒子を含むコンパウンド粉が得られる。例えば、目開き（ｏｐｅｎｉｎｇ）が５００μｍである篩を用いた混合粉末の分級により、大粒子が混合粉末から分離される。つまり、混合粉末中の大粒子は、目開きが５００μｍである篩を通過せず、混合粉末中の小粒子は、篩を通過する。混合粉末の分級によって得られた大粒子のみが、コンパウンド粉に用いられてよい。分級後に大粒子及び小粒子を混合することにより、大粒子の含有量が４０質量％以上であるコンパウンド粉が得られてもよい。
　以下では、分級前の混合粉末の質量（単位：ｇ）が、ＭＭと表される。目開きが５００μｍである篩を用いた分級によって得られた複数の大粒子の質量の合計が、ＭＬと表される。ＭＬは、分級前の混合粉末中の複数の大粒子の質量の合計と言い換えられる。分級前の混合粉末中の複数の小粒子の質量の合計は、ＭＳと表される。当然ながら、ＭＭはＭＬ＋ＭＳに等しい。
　混合粉末の分級に用いられる篩の目開きは、５００μｍに限定されない。目開きにおいて異なる複数の篩が、混合粉末の分級に用いられてよい。例えば、任意の篩Ｘの目開きが、任意の正の実数ｘ（単位：μｍ）であり、ｘが５００μｍ未満である場合、篩Ｘを用いた混合粉末の分級により、粒径がｘμｍよりも大きい粉末Ｘ’が混合粉末から分離される。つまり、粒径がｘμｍよりも大きい粒子は、篩Ｘを通過せず、粒径がｘμｍ以下である小粒子は、篩を通過する。粒径がｘμｍよりも大きい粉末Ｘ’は、粒径がｘμｍより大きく５００μｍ以下である小粒子と、粒径が５００μｍよりも大きい大粒子と、を含む。粒径がｘμｍよりも大きい粉末Ｘ’の質量は、ＭＸと表される。粉末Ｘ’は、混合粉末に由来する全ての大粒子を含んでいる。したがって、粉末Ｘ’中の大粒子の質量の合計は、上述されたＭＬに一致し、粉末Ｘ’中の大粒子の含有量は、｛（ＭＬ／ＭＸ）×１００｝質量％である。｛（ＭＬ／ＭＸ）×１００｝が４０質量％以上である場合、粒径がｘμｍよりも大きい粉末Ｘ’そのものを、本実施形態に係るコンパウンド粉として用いることができる。
　分級前の混合粉末の粒度分布が予め測定されてよい。混合粉末の粒度分布に基づいて篩Ｘの目開きｘを予め選定又は調整することにより、｛（ＭＬ／ＭＸ）×１００｝を４０質量％以上１００質量％未満である範囲内に自在に制御することができる。例えば、篩Ｘの目開きｘは、７５μｍ以上３００μｍ以下であってよい。篩Ｘの目開きｘの増加に伴って、粉末Ｘ’中の複数の小粒子の含有量が減少し、｛（ＭＬ／ＭＸ）×１００｝が増加する。
　コンパウンド粉の製造方法は、上記の方法に限定されない。
　例えば、上記の工程Ａで得られた混合粉末又は混合粉末の塊を粉砕する粉砕工程（ｐｕｌｖｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｓｔｅｐ）によって、大粒子の含有量が４０質量％以上であるコンパウンド粉が製造されてよい。粉砕工程の諸実施条件の調整及び粉砕手段の選択により、混合粉末又は混合粉末の塊の粉砕の程度が自在に調整され、粉砕工程によって得られるコンパウンド粉の粒径及び粒度分布が自在に制御される。つまり、粉砕工程の諸実施条件の調整及び粉砕手段の選択により、混合粉末又は混合粉末の塊からの小粒子の形成が抑制され、大粒子の含有量が４０質量％以上であるコンパウンド粉が得られる。
　例えば、粒径又は粒度分布において異なる複数種のコンパウンド粉を混合する調合工程（ｂｌｅｎｄｉｎｇ　ｓｔｅｐ）により、大粒子の含有量が４０質量％以上であるコンパウンド粉が製造されてよい。粒度分布において異なる複数種のコンパウンド粉のうち少なくとも一種のコンパウンド粉が複数の大粒子を含み、複数種のコンパウンド粉それぞれの粒径又は粒度分布が予め測定されている場合、調合工程において複数種のコンパウンド粉の混合比（例えば、質量比又は体積比）を調整することにより、大粒子の含有量が４０質量％以上であるコンパウンド粉が得られる。例えば、上記の工程Ｂ（混合粉末の分級）により、複数の大粒子のみからなる大粉末と、複数の小粒子のみからなる小粉末が得られてよい。４０質量部以上の大粉末と６０質量部以下の小粉末の混合により、大粒子の含有量が４０質量％以上であるコンパウンド粉が得られる。
（成形体及び硬化物の製造方法）
　上記のコンパウンド粉の成形により、成形体（ｃоｍｐａｃｔ）が得られる。成形体の熱処理（成形体中の樹脂組成物の熱硬化）により、複数の金属粒子が樹脂組成物の硬化物によって互いに強固に結着され、コンパウンド粉の硬化物が得られる。例えば、コンパウンド粉の成形方法は、トランスファー成形、押出成形、又は圧縮成形（圧粉成形）であってよい。コンパウンド粉を用いて製造される工業製品に応じて、コンパウンド粉の成形に用いる金型の寸法及び形状が選定されてよい。成形体の熱処理温度は、成形体中の樹脂組成物が十分に硬化する温度であればよく、硬化促進剤の活性化温度以上であってよい。例えば、熱処理温度は、１００℃以上３００℃以下であってよい。例えば、熱処理時間は、数分以上１０時間以下であってよい。成形体中の金属粉末の酸化を抑制するために、成形体の熱処理が不活性雰囲気下で行われてよい。
（組成の分析方法）
　成形体及び硬化物それぞれの粉砕によって得られた試料の分析により、成形体及び硬化物それぞれの製造に用いられたコンパウンド粉自体の組成が遡及的に分析されてよい。試料を有機溶媒中に溶解して、金属粉末が、有機溶媒中に溶解した樹脂組成物３から分離されてよい。互いに分離された金属粉末及び樹脂組成物３それぞれが個別に分析されてよい。未使用のコンパウンド粉自体が直接分析される場合も、上記の方法で互いに分離された金属粉末及び樹脂組成物それぞれが個別に分析されてよい。
　例えば、金属粉末は、蛍光Ｘ線分析（Ｘ－ｒａｙ　Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ；　ＸＲＦ）、誘導結合プラズマ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ；　ＩＣＰ）発光分光、光電子分光（Ｘ－ｒａｙ　Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ；　ＸＰＳ）、エネルギー分散型Ｘ線分光（Ｅｎｅｒｇｙ　Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ　Ｘ‐ｒａｙ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ；　ＥＤＳ又はＥＤＸ）、及び質量分析（Ｍａｓｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；　ＭＳ）からなる群より選ばれる一つ以上の分析方法によって分析及び特定されてよい。
　例えば、樹脂組成物を構成する各成分（熱硬化性樹脂等）は、赤外分光（Ｉｎｆｒａｒｅｄ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ；　ＩＲ）、核磁気共鳴（Ｎｕｃｌｅａｒ　Ｍａｇｎｅｔｉｃ　Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ；　ＮＭＲ）、ガスクロマトグラフィー（Ｇａｓ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；　ＧＣ）、及び高速液体クロマトグラフィー（Ｈｉｇｈ　Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　Ｌｉｑｕｉｄ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；　ＨＰＬＣ)、及び、質量分析からなる群より選ばれる一つ以上の分析方法によって分析及び特定されてよい。
　本発明は必ずしも上述された実施形態に限定されるものではない。本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、本発明の種々の変更が可能であり、これ等の変更例も本発明に含まれる。
　以下の実施例及び比較例により、本発明が詳細に説明される。本発明は以下の実施例によって限定されるものではない。
（実施例１）
＜工程Ａ：混合粉末の調製＞
　金属粉末としては、第１軟磁性粉及び第２軟磁性粉の混合物が用いられた。
　第１軟磁性粉としては、エプソンアトミックス株式会社製の９Ａ４－ＩＩ　０５３Ｃ０３が用いられた。第１軟磁性粉の平均粒径は２４μｍであり、略均一であった。第１軟磁性粉は、Ｆｅ及びＳｉからなる軟磁性合金の粉末であり、Ｃｒを含んでいなかった。
　第２軟磁性粉としては、新東工業株式会社製の「ＳＡＰ－２Ｃ」が用いられた。「ＳＡＰ－２Ｃ」は、Ｆｅ、Ｃｒ及びＳｉからなる軟磁性合金の粉末であった。第２軟磁性粉の平均粒径は２μｍであり、略均一であった。
　金属粉末中の第１軟磁性粉の含有量は、８２質量％であった。
　金属粉末中の第２軟磁性粉の含有量は、１８質量％であった。
　樹脂組成物を構成する成分として、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤（触媒）、カップリング剤、及びワックス（離型剤）が用いられた。
　エポキシ樹脂としては、日本化薬株式会社製の「ＮＣ－３０００」、及び株式会社プリンテック製の「ＴＥＣＨＭＯＲＥ　ＶＧ－３１０１Ｌ」が用いられた。
　「ＮＣ－３０００」は、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂である。「ＮＣ－３０００」の質量は、６０ｇであった。
　「ＴＥＣＨＭＯＲＥ　ＶＧ３１０１Ｌ」は、３官能エポキシ樹脂であり、１－［α－メチル－α－（４－ヒドロキシフェニル）エチル］－４－［α，α－ビス（４－ヒドロキシフェニル）エチル］ベンゼンの誘導体である。「ＴＥＣＨＭＯＲＥ　ＶＧ３１０１Ｌ」の質量は、４０ｇであった。
　硬化剤としては、ＵＢＥ株式会社（旧　明和化成株式会社）製の「ＨＦ－３Ｍ」が用いられた。「ＨＦ－３Ｍ」は、フェノール樹脂である。「ＨＦ－３Ｍ」の質量は、４３．２ｇであった。
　硬化促進剤（触媒）としては、サンアプロ株式会社製の「Ｕ－ＣＡＴ３５１２Ｔ」が用いられた。「Ｕ－ＣＡＴ３５１２Ｔ」は、芳香族系ジメチルウレアである。「Ｕ－ＣＡＴ３５１２Ｔ」の質量は、５．９ｇであった。
　カップリング剤としては、信越化学工業株式会社製の「ＫＢＭ－８０３」及び「ＫＢＭ－５８０３」が用いられた。
　「ＫＢＭ－８０３」は、３－メルカプトプロピルトリメトキシシランである。「ＫＢＭ－８０３」の質量は、１．９ｇであった。
　「ＫＢＭ－５８０３」は、８－メタクリロキシオクチルトリメトキシシランである。「ＫＢＭ－５８０３」の質量は、１．９ｇであった。
　ワックス（離型剤）としては、クラリアントケミカルズ株式会社製の「Ｌｉｃｏｗａｘ　ＯＰ」が用いられた。「Ｌｉｃｏｗａｘ　ＯＰ」は、水酸化カルシウムによって部分的にケン化されたモンタン酸エステルである。「Ｌｉｃｏｗａｘ　ＯＰ」の質量は、２．０ｇであった。
　上記金属粉末及び樹脂組成物の上記成分の全てを加熱しながら混練することにより、混合粉末が得られた。混練中の上記原料の温度は、最大で１３０℃であった。混合粉末中の金属粉末の含有量は、９５．５質量％に調整された。換言すれば、混合粉末中の樹脂組成物の含有量は、４．５質量％に調整された。
＜工程Ｂ：混合粉末の分級＞
　目開きが７５μｍである篩を用いた混合粉末の分級により、実施例１のコンパウンド粉が混合粉末から分離された。混合粉末のうち篩を通過しなかった粉末のみが、実施例１のコンパウンド粉として用いられた。つまり実施例１のコンパウンド粉は、粒径が７５μｍよりも大きい粉末であった。コンパウンド粉の質量ＭＹ（単位：ｇ）が測定された。質量ＭＹは、上述された粉末Ｘ’の質量ＭＸに相当する。
＜コンパウンド粉中の大粒子の含有量＞
　目開きが５００μｍである篩を用いたコンパウンド粉の分級により、粒径が５００μｍよりも大きい複数の大粒子がコンパウンド粉から分離された。コンパウンド粉から分離された大粒子の質量の合計ＭＬが測定された。
　コンパウンド粉中の大粒子の含有量は、｛（ＭＬ／ＭＹ）×１００｝質量％と表される。実施例１のコンパウンド粉中の大粒子の含有量は、下記表１に示される。
　コンパウンド粉中の小粒子の含有量は、［｛（ＭＹ－ＭＬ）／ＭＹ｝×１００］質量％と表される。実施例１のコンパウンド粉中の小粒子の含有量は、下記表１に示される。
＜コンパウンド粉の比重、及びコンパウンド粉中の金属粉末の含有量＞
　コンパウンド粉の比重が測定された。実施例１のコンパウンド粉の比重は、下記表１に示される。比重に基づく上述の計算方法によって、コンパウンド粉中の金属粉末の含有量（充填率）が算出された。実施例１のコンパウンド粉中の金属粉末の含有量は、下記表１に示される。
＜耐電圧＞
　１７５℃でのコンパウンド粉のトランスファー成形と、トランスファー成形に続くポストキュア（１７５℃での５．５時間の加熱）によって、試験片が得られた。トランスファー成形中にコンパウンド粉に加えた圧力は、１３．５ＭＰａであった。試験片の形状は、円板であった。試験片の寸法は、直径５０ｍｍ×厚み０．４ｍｍであった。
　以下の試験では、ソースメーターを用いて、試験片を挟む一対の電極間へ電圧が印加された。一対の電極は、ステンレス製であった。一対の電極のうち正極の端面の形状は、１０ｍｍφの円であった。一対の電極のうち負極は、平坦な表面を有する板であった。試験片と負極との間に形成される微小な隙間を減少させるために、導電性のゴムからなるシートで負極の表面が覆われた。試験片はシートの上に設置された。つまり、試験片はシートを介して負極の表面に密着した。正極の端面は、試験片の円状の表面に直接接触していた。
　直流電圧を連続的に増加させながら、試験片における電流が連続的に測定された。そして試験片を通過する電流が１０ｍＡを超過した時点における電圧（絶縁破壊電圧）が読み取られた。正極の位置が異なること以外は同様の方法で上記試験が計１４回繰り返された。１４回の試験で読み取られた絶縁破壊電圧の中央値が、試験片の耐電圧（単位：Ｖ／ｍｍ）と定義される。ソースメーターとしては、ヤマヨ試験器有限会社製の高電圧誘電特性評価装置が用いられた。
　高い耐電圧は、コンパウンド粉の優れた電気的絶縁性を意味する。例えば、耐電圧は５００Ｖ／ｍｍ以上であることが好ましく、耐電圧は５５０Ｖ／ｍｍ以上であることがより好ましい。実施例１の耐電圧は、下記表１に示される。
＜ブロッキング試験＞
　１００ｇのコンパウンド粉が、ディスポカップ（ｄｉｓｐｏｓａｂｌｅ　ｃｕｐ）に収容された。ディスポカップの容積は、３００ｍｌであった。３００ｇｆの荷重が、ディスポカップ内のコンパウンド粉の平坦な表面に対して均一に印加された。つまり、ディスポカップ内のコンパウンド粉が、３００ｇｆの荷重で均一に圧縮された。圧縮されたコンパウンド粉の質量は、ＭＴＯＴＡＬと表される。つまり、ＭＴＯＴＡＬは１００ｇである。
　圧縮されたコンパウンド粉は、目開きが２ｍｍである篩によって分級された。圧縮されたコンパウンド粉のうち、篩を通過した粉末の質量は、ＭＰＡＳＳと表される。通過率は、｛（ＭＰＡＳＳ／ＭＴＯＴＡＬ）×１００｝質量％と定義される。コンパウンド粉の圧縮によってコンパウンド粉が凝集するほど、コンパウンド粉は篩を通過し難くなり、通過率が低下する。コンパウンド粉の圧縮に伴うコンパウンド粉のブロッキング（凝集）を抑制することにより、コンパウンド粉は篩を通過し易くなり、通過率は増加する。つまり、通過率は高いことが好ましい。例えば、通過率は５０％以上であることが好ましい。
　実施例１のＭＰＡＳＳが測定された。ＭＰＡＳＳは１００ｇであり、通過率は１００質量％であった。つまり、圧縮されたコンパウンド粉の全てが、篩を通過した。
＜スパイラルフロー＞
　コンパウンド粉が、金型を具備するトランスファー成形機に収容された。金型温度１７５℃、注入圧力６．９ＭＰａ、成形時間１２０秒で、コンパウンド粉のスパイラルフロー（単位：ｃｍ）が測定された。スパイラルフローとは、金型に形成された溝内においてコンパウンド粉が流れる長さである。つまりスパイラルフローとは、軟化又は液化したコンパウンド粉の流動距離である。コンパウンド粉が流れる溝の形状は、渦巻き曲線（アルキメデスのスパイラル）である。コンパウンド粉が流動し易いほど、スパイラルフローは大きい。トランスファー成形機としては、株式会社小平製作所製の１００ＫＮトランスファー成形機（ＰＺ‐１０型）が用いられた。金型としては、ＡＳＴＭ　Ｄ３１２３に準じた金型が用いられた。スパイラルフローは１００ｃｍ以上であることが好ましい。実施例１のスパイラルフローは、下記表１に示される。
＜ゲルタイム＞
　１７５℃でのコンパウンド粉のゲルタイム（ゲル化時間）が測定された。ゲルタイムの測定装置（加硫試験機）としては、株式会社ＥＮＥＯＳマテリアル（旧　ＪＳＲ株式会社）製のキュラストメーター（ＣＵＲＥＬＡＳＴＯＭＥＴＥＲ）が用いられた。実施例１のゲルタイム（単位：秒）は、下記表１に示される。
＜最低溶融粘度＞
　１７５℃でのコンパウンド粉の最低溶融粘度（単位：Ｐａ・ｓ）が、粘度計を用いて測定された。粘度計としては、株式会社島津製作所製のＣＦＴ－１００（フローテスタ）が用いられた。実施例１の最低溶融粘度は、下記表１に示される。
（実施例２～４及び比較例１）
　実施例２～４それぞれの工程Ｂに用いられた篩の目開きは、下記表１に示される。混合粉末の分級に用いられた篩の目開きを除いて実施例１と同様の方法で、実施例２～４それぞれのコンパウンド粉が作製された。
　比較例１の工程Ｂは実施されなかった。つまり、分級前の混合粉末が比較例１のコンパウンド粉として用いられた。
　実施例１と同様の方法で、実施例２～４及び比較例１それぞれのコンパウンド粉を用いた諸測定が実施された。実施例２～４及び比較例１それぞれの諸測定の結果は、下記表１に示される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　１…金属粒子（金属粉末）、３…樹脂組成物、５…大粒子、７…小粒子、１０…コンパウンド粉。

Claims (10)

  1. 　金属粉末と、樹脂組成物と、を備えるコンパウンド粉であって、
    　前記金属粉末は、軟磁性体であり、
    　前記樹脂組成物は、熱硬化性樹脂を含み、
    　前記コンパウンド粉は、粒径が５００μｍよりも大きい複数の大粒子を含み、
    　前記コンパウンド粉中の前記大粒子の含有量は、４０質量％以上１００質量％以下である、
    コンパウンド粉。
  2. 　前記複数の前記大粒子のうち少なくとも一部は、
    　前記金属粉末を構成する少なくとも一つの金属粒子と、
    　前記金属粒子を覆う前記樹脂組成物と、
    を含む、
    請求項１に記載のコンパウンド粉。
  3. 　１７５℃での前記コンパウンド粉の最低溶融粘度は、１０Ｐａ・ｓ以上２５０Ｐａ・ｓ以下である、
    請求項１に記載のコンパウンド粉。
  4. 　前記コンパウンド粉中の前記金属粉末の含有量は、９４質量％以上９８質量％以下である、
    請求項１に記載のコンパウンド粉。
  5. 　前記樹脂組成物は、硬化剤、硬化促進剤、カップリング剤、及びワックスからなる群より選ばれる少なくとも一つの成分を更に含む、
    請求項１に記載のコンパウンド粉。
  6. 　コイルの磁心に用いられる、
    請求項１に記載のコンパウンド粉。
  7. 　封止材である、
    請求項１に記載のコンパウンド粉。
  8. 　請求項１に記載のコンパウンド粉を含む、成形体。
  9. 　請求項１に記載のコンパウンド粉の硬化物。
  10. 　請求項１に記載のコンパウンド粉を製造する方法であって、
    　前記金属粉末及び前記樹脂組成物を含む混合粉末を調製する工程と、
    　前記混合粉末の分級により、前記複数の前記大粒子を含む前記コンパウンド粉を得る工程と、
    を備える、
    コンパウンド粉の製造方法。
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