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WO2025041663A1 - 光ファイバ - Google Patents

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Publication number
WO2025041663A1
WO2025041663A1 PCT/JP2024/028762 JP2024028762W WO2025041663A1 WO 2025041663 A1 WO2025041663 A1 WO 2025041663A1 JP 2024028762 W JP2024028762 W JP 2024028762W WO 2025041663 A1 WO2025041663 A1 WO 2025041663A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
resin layer
meth
titanium oxide
acrylate
oxide particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
PCT/JP2024/028762
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
勝史 浜窪
達也 小西
千明 徳田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
Publication of WO2025041663A1 publication Critical patent/WO2025041663A1/ja
Pending legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10Coating
    • C03C25/104Coating to obtain optical fibres
    • C03C25/1065Multiple coatings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10Coating
    • C03C25/24Coatings containing organic materials
    • C03C25/26Macromolecular compounds or prepolymers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10Coating
    • C03C25/465Coatings containing composite materials
    • C03C25/47Coatings containing composite materials containing particles, fibres or flakes, e.g. in a continuous phase
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10Coating
    • C03C25/48Coating with two or more coatings having different compositions
    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/44Mechanical structures for providing tensile strength and external protection for fibres, e.g. optical transmission cables

Definitions

  • the present disclosure relates to optical fibers.
  • This application claims priority based on Japanese Application No. 2023-136393 filed on August 24, 2023, and incorporates by reference all of the contents of the above-mentioned Japanese application.
  • optical fibers have a coating resin layer to protect the glass fiber that transmits light.
  • the coating resin layer is composed of, for example, a primary resin layer and a secondary resin layer.
  • a colored resin layer may be formed on the outermost layer of the optical fiber. It is known that the colored resin layer is formed on the outer periphery of the secondary resin layer by winding up the optical fiber coated with the primary resin layer and the secondary resin layer, and then re-releasing the optical fiber (see, for example, Patent Document 1).
  • the optical fiber according to one embodiment of the present disclosure comprises a glass fiber including a core and a clad, a primary resin layer that contacts the glass fiber and covers the glass fiber, a secondary resin layer that covers the primary resin layer, and a colored resin layer that covers the secondary resin layer,
  • the colored resin layer contains a cured product of a resin composition containing a photopolymerizable compound, a photopolymerization initiator, and surface-treated titanium oxide particles
  • the colored resin layer contains clumped aggregate particles formed by agglomeration of primary particles of the surface-treated titanium oxide particles
  • the average particle size of the surface-treated titanium oxide particles measured by image analysis of the colored resin layer is 200 nm or more and 300 nm or less
  • the aggregation rate of the surface-treated titanium oxide particles is 8% or more.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a first aspect of the optical fiber according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is an STEM image of surface-treated titanium oxide particles contained in the colored resin layer.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing a second aspect of the optical fiber according to the present embodiment.
  • an optical fiber When an optical fiber is shipped, it may be rewound from a large bobbin to a small bobbin. If the surface of the colored resin layer has low scratch resistance, the surface of the colored resin layer may be scratched during rewinding, causing the resin layer to be destroyed and significantly impairing the optical properties. Therefore, the colored resin layer is required to have excellent external scratch resistance (friction resistance). Therefore, an object of the present disclosure is to provide an optical fiber that can prevent external scratches during rewinding work.
  • An optical fiber comprises a glass fiber including a core and a cladding, a primary resin layer that contacts the glass fiber and covers the glass fiber, a secondary resin layer that covers the primary resin layer, and a colored resin layer that covers the secondary resin layer, the colored resin layer contains a cured product of a resin composition containing a photopolymerizable compound, a photopolymerization initiator, and surface-treated titanium oxide particles, the colored resin layer contains clumped aggregate particles formed by agglomeration of primary particles of the surface-treated titanium oxide particles, the average particle size of the surface-treated titanium oxide particles measured by image analysis of the colored resin layer is 200 nm or more and 300 nm or less, and the aggregation rate of the surface-treated titanium oxide particles is 8% or more.
  • An optical fiber comprises a glass fiber including a core and a cladding, a primary resin layer that contacts the glass fiber and covers the glass fiber, and a secondary resin layer that covers the primary resin layer, the secondary resin layer contains a cured product of a resin composition containing a photopolymerizable compound, a photopolymerization initiator, and surface-treated titanium oxide particles, the secondary resin layer contains clumped aggregate particles formed by agglomeration of primary particles of the surface-treated titanium oxide particles, the average particle size of the surface-treated titanium oxide particles measured by image analysis of the secondary resin layer is 200 nm or more and 300 nm or less, and the aggregation rate of the surface-treated titanium oxide particles is 8% or more.
  • the content of the surface-treated titanium oxide particles may be 0.6% by mass or more and 25% by mass or less based on the total amount of the resin composition.
  • the surface-treated titanium oxide particles may have a surface treatment layer containing at least one selected from the group consisting of aluminum oxide, silicon dioxide, and zirconium dioxide.
  • An optical fiber includes a glass fiber including a core and a cladding, a primary resin layer that contacts the glass fiber and coats the glass fiber, a secondary resin layer that coats the primary resin layer, and a colored resin layer that coats the secondary resin layer.
  • the colored resin layer contains aggregated particles formed by agglomeration of primary particles of surface-treated titanium oxide particles, the average particle size of the surface-treated titanium oxide particles being 200 nm or more and 300 nm or less as measured by image analysis of the colored resin layer, and the aggregation rate of the surface-treated titanium oxide particles is 8% or more.
  • the surface of the colored resin layer may be damaged, which can significantly impair the optical properties of the optical fiber.
  • the colored resin layer's resistance to external damage and visibility can be improved, preventing external damage during the rewound process of the optical fiber.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a first embodiment of the optical fiber according to the present invention.
  • the optical fiber 1 includes a glass fiber 10 and a coating resin layer 20 that contacts the glass fiber 10 and covers the outer periphery of the glass fiber 10.
  • the glass fiber 10 is a light-conducting optical transmission body that transmits light introduced into the optical fiber 1.
  • the glass fiber 10 is a glass member, and is configured, for example, with silica (SiO 2 ) glass as a base material (main component).
  • the glass fiber 10 includes a core 12 and a clad 14 that covers the core 12.
  • the glass fiber 10 transmits light introduced into the optical fiber 1.
  • the core 12 is provided, for example, in a region that includes the central axis of the glass fiber 10.
  • the core 12 is made of, for example, pure SiO 2 glass, or SiO 2 glass containing germanium dioxide (GeO 2 ), fluorine element, or the like.
  • the clad 14 is provided in a region that surrounds the core 12.
  • the clad 14 has a refractive index lower than that of the core 12.
  • the clad 14 is made of, for example, pure SiO 2 glass, or SiO 2 glass to which fluorine element is added.
  • the outer diameter of the glass fiber 10 is about 100 ⁇ m to 125 ⁇ m, and the diameter of the core 12 constituting the glass fiber 10 is about 7 ⁇ m to 15 ⁇ m.
  • the coating resin layer 20 is an ultraviolet-curable resin layer that covers the clad 14.
  • the coating resin layer 20 includes a primary resin layer 22 that coats the outer periphery of the glass fiber 10, a secondary resin layer 24 that coats the outer periphery of the primary resin layer 22, and a colored resin layer 26 that coats the outer periphery of the secondary resin layer 24.
  • the primary resin layer 22 is in contact with the outer periphery of the clad 14 and coats the entire clad 14.
  • the secondary resin layer 24 is in contact with the outer periphery of the primary resin layer 22 and coats the entire primary resin layer 22.
  • the colored resin layer 26 is in contact with the outer periphery of the secondary resin layer 24 and coats the outer periphery of the secondary resin layer 24.
  • the thickness of the primary resin layer 22 is, for example, 10 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less.
  • the thickness of the secondary resin layer 24 is, for example, 10 ⁇ m or more and 40 ⁇ m or less.
  • the thickness of the colored resin layer 26 is, for example, 3 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less.
  • the colored resin layer 26 can be formed by curing a resin composition containing a photopolymerizable compound, a photopolymerization initiator, and surface-treated titanium oxide particles (hereinafter also referred to as the "resin composition for the colored resin layer").
  • the surface-treated titanium oxide particles are particles of titanium oxide that have been surface-treated with an inorganic substance.
  • Examples of inorganic substances used for surface treatment include aluminum oxide, silicon dioxide, and zirconium dioxide.
  • the surface-treated titanium oxide particles have a surface treatment layer containing at least one selected from the group consisting of aluminum oxide, silicon dioxide, and zirconium dioxide, dispersibility can be improved.
  • the inorganic substance used for surface treatment may be aluminum oxide.
  • the surface treatment layer may be formed on at least a portion of the surface of the titanium oxide particles, or may be formed on the entire surface of the titanium oxide particles.
  • the surface treatment layer is formed by surface treatment of the titanium oxide particles.
  • the amount of the surface treatment layer in the surface-treated titanium oxide particles may be 1 mass% or more, 1.5 mass% or more, 2 mass% or more, or 3 mass% or more from the viewpoint of improving dispersibility, and may be 10 mass% or less, 9 mass% or less, 8 mass% or less, or 6 mass% or less from the viewpoint of increasing hiding power.
  • the amount of the surface treatment layer can be calculated by measuring the amount of titanium element and inorganic elements other than titanium contained in the surface-treated titanium oxide particles using inductively coupled mass spectrometry (ICP-MS).
  • the colored resin layer contains primary particles in which the surface-treated titanium oxide particles are not aggregated, and clump-like aggregate particles in which the primary particles are aggregated.
  • the average particle size of the surface-treated titanium oxide particles according to the present disclosure is the average particle size of the total particles (primary particles and aggregate particles) contained in the colored resin layer. From the viewpoint of increasing hiding power, the average particle size of the surface-treated titanium oxide particles is 200 nm or more and 300 nm or less, and may be 204 nm or more, 206 nm or more, or 208 nm or more, or may be 280 nm or less, 270 nm or less, 260 nm or less, 250 nm or less, or 245 nm or less.
  • the agglomeration rate of the surface-treated titanium oxide particles is 8% or more from the viewpoint of improving scratch resistance, and may be 10% or more, 15% or more, 20% or more, 25% or more, 30% or more, or 35% or more, and may be 98% or less, 96% or less, 94% or less, or 92% or less from the viewpoint of imparting appropriate toughness to the coating resin layer.
  • the agglomeration rate means the proportion of agglomerated particles contained in the total particles of the surface-treated titanium oxide particles.
  • the agglomeration rate can be adjusted by the mixing speed of each component when preparing the resin composition for the colored resin layer.
  • the proportion of agglomerated particles contained in the colored resin layer is approximately the same as the proportion of agglomerated particles contained in the resin composition for the colored resin layer.
  • the average particle size and aggregation rate of the surface-treated titanium oxide particles can be measured by image analysis of the colored resin layer using a scanning transmission electron microscope (STEM) or a transmission electron microscope (TEM).
  • Figure 2 is an example of an STEM image of the surface-treated titanium oxide particles contained in the colored resin layer.
  • the content of the surface-treated titanium oxide particles may be 0.6 mass% or more, 0.8 mass% or more, 1 mass% or more, 2 mass% or more, 3 mass% or more, or 4 mass% or more based on the total amount of the resin composition, from the viewpoint of improving the visibility of the colored resin layer. By improving the visibility of the colored resin layer, the identifiability of the optical fiber can be further improved.
  • the content of the surface-treated titanium oxide particles may be 25 mass% or less, 15 mass% or less, 10 mass% or less, 8 mass% or less, or 6 mass% or less based on the total amount of the resin composition, from the viewpoint of improving the curability of the resin composition.
  • the photopolymerizable compound may contain an epoxy di(meth)acrylate from the viewpoint of increasing the strength of the colored resin layer.
  • an epoxy di(meth)acrylate a reaction product of a diglycidyl ether compound having a bisphenol skeleton and a compound having a (meth)acryloyl group such as (meth)acrylic acid can be used.
  • the epoxy di(meth)acrylate may be used alone or in combination of two or more types.
  • epoxy di(meth)acrylates examples include (meth)acrylic acid adducts of bisphenol A diglycidyl ether, (meth)acrylic acid adducts of bisphenol AF diglycidyl ether, and (meth)acrylic acid adducts of bisphenol F diglycidyl ether.
  • the content of the epoxy di(meth)acrylate may be 30 parts by mass or more, 40 parts by mass or more, or 45 parts by mass or more, and may be 70 parts by mass or less, 65 parts by mass or less, or 60 parts by mass or less, relative to 100 parts by mass of the total amount of the photopolymerizable compound.
  • the photopolymerizable compound may further contain a urethane (meth)acrylate from the viewpoint of adjusting the Young's modulus of the colored resin layer.
  • a urethane (meth)acrylate for example, a reaction product of a polyol compound, a polyisocyanate compound, and a hydroxyl group-containing (meth)acrylate compound can be used.
  • the urethane (meth)acrylate may be used alone or in combination of two or more kinds.
  • polyol compounds include polytetramethylene glycol, polypropylene glycol, and bisphenol A-ethylene oxide addition diol.
  • polyisocyanate compounds include 2,4-tolylene diisocyanate, 2,6-tolylene diisocyanate, isophorone diisocyanate, and dicyclohexylmethane 4,4'-diisocyanate.
  • hydroxyl group-containing (meth)acrylate compounds include 2-hydroxyethyl (meth)acrylate, 2-hydroxybutyl (meth)acrylate, 1,6-hexanediol mono(meth)acrylate, pentaerythritol tri(meth)acrylate, 2-hydroxypropyl (meth)acrylate, and tripropylene glycol mono(meth)acrylate.
  • the number average molecular weight (Mn) of the polyol compound may be 300 or more and 3000 or less, 400 or more and 3000 or less, or 500 or more and 2500 or less.
  • Organotin compounds are generally used as catalysts in the synthesis of urethane (meth)acrylates.
  • organotin compounds include dibutyltin dilaurate, dibutyltin diacetate, dibutyltin maleate, dibutyltin bis(2-ethylhexyl mercaptoacetate), dibutyltin bis(isooctyl mercaptoacetate), and dibutyltin oxide. From the standpoint of easy availability or catalytic performance, dibutyltin dilaurate or dibutyltin diacetate may be used as the catalyst.
  • a lower alcohol having 5 or less carbon atoms may be used.
  • lower alcohols include methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, 2-butanol, 2-methyl-2-propanol, 1-pentanol, 2-pentanol, 3-pentanol, 2-methyl-1-butanol, 3-methyl-1-butanol, 2-methyl-2-butanol, 3-methyl-2-butanol, and 2,2-dimethyl-1-propanol.
  • the photopolymerizable compound may further include a photopolymerizable compound (hereinafter referred to as "monomer”) other than epoxy di(meth)acrylate and urethane (meth)acrylate.
  • a photopolymerizable compound hereinafter referred to as "monomer”
  • Examples of the monomer include monofunctional monomers having one polymerizable group and polyfunctional monomers having two or more polymerizable groups.
  • the monomers may be used alone or in combination of two or more types.
  • monofunctional monomers include methyl (meth)acrylate, ethyl (meth)acrylate, propyl (meth)acrylate, n-butyl (meth)acrylate, s-butyl (meth)acrylate, tert-butyl (meth)acrylate, isobutyl (meth)acrylate, n-pentyl (meth)acrylate, isopentyl (meth)acrylate, hexyl (meth)acrylate, heptyl (meth)acrylate, isoamyl (meth)acrylate, 2-ethylhexyl (meth)acrylate, n-octyl (meth)acrylate, isooctyl (meth)acrylate, isodecyl (meth)acrylate, lauryl (meth)acrylate, 2-phenoxyethyl (meth)acrylate, 3-phenoxyethyl (meth)acrylate, (Meth)acrylate mono
  • carboxy group-containing monomers such as N-(meth)acryloylmorpholine, N-vinylpyrrolidone, N-vinylcaprolactam, N-(meth)acryloylpiperidine, N-(meth)acryloylpyrrolidine, 3-(3-pyridine)propyl(meth)acrylate, and cyclic trimethylolpropane formal acrylate; maleimide monomers such as maleimide, N-cyclohexylmaleimide, and N-phenylmaleimide; (meth)acrylamide, N,N-dimethyl(meth)acrylamide, N,N-diethyl(meth)acrylamide, and N-hexyl(meth)acrylamide, Amide monomers such as N-methyl(meth)acrylamide, N-ethyl(meth)acrylamide, N-butyl(meth)acrylamide, N-methylol(meth)acrylamide, and N-methylolpropane(meth)
  • polyfunctional monomers examples include polyethylene glycol di(meth)acrylate, isocyanuric acid ethylene oxide modified di(meth)acrylate, ethylene oxide modified bisphenol F di(meth)acrylate, ethylene oxide modified bisphenol A di(meth)acrylate, polypropylene glycol di(meth)acrylate, propylene oxide modified bisphenol A di(meth)acrylate, propylene oxide modified neopentyl glycol di(meth)acrylate, polytetraethylene glycol di(meth)acrylate, ) acrylate, hydroxypivalic acid neopentyl glycol di(meth)acrylate, 1,4-butanediol di(meth)acrylate, 1,6-hexanediol di(meth)acrylate, 1,9-nonanediol di(meth)acrylate, 1,12-dodecanediol di(meth)acrylate, 1,14-tetradecanediol di(meth
  • the photopolymerizable compound may contain an alkylene oxide-modified polyfunctional monomer from the viewpoint of adjusting the Young's modulus of the colored resin layer.
  • the alkylene oxide-modified polyfunctional monomer may have at least one selected from the group consisting of an ethylene oxide (EO) chain and a propylene oxide (PO) chain.
  • the ethylene oxide chain can be represented as "(EO)n” and the propylene oxide chain as "(PO)n".
  • n is an integer of 1 or more, and may be 2 or more or 3 or more, and may be 30 or less, 25 or less, or 20 or less.
  • Examples of the alkylene oxide-modified polyfunctional monomer include alkylene oxide-modified di(meth)acrylate and alkylene oxide-modified tri(meth)acrylate.
  • alkylene oxide modified di(meth)acrylates examples include polyethylene glycol di(meth)acrylate, ethylene oxide isocyanuric acid modified di(meth)acrylate, ethylene oxide modified bisphenol F di(meth)acrylate, ethylene oxide modified bisphenol A di(meth)acrylate, polypropylene glycol di(meth)acrylate, propylene oxide modified bisphenol A di(meth)acrylate, and propylene oxide modified neopentyl glycol di(meth)acrylate.
  • alkylene oxide modified tri(meth)acrylates include trimethylolpropane tri(meth)acrylate, trimethyloloctane tri(meth)acrylate, trimethylolpropane polyethoxy tri(meth)acrylate, trimethylolpropane polypropoxy tri(meth)acrylate, trimethylolpropane polyethoxy polypropoxy tri(meth)acrylate, tris[(meth)acryloyloxyethyl]isocyanurate, and pentaerythritol tri(meth)acrylate.
  • the photopolymerization initiator can be appropriately selected from known radical photopolymerization initiators.
  • photopolymerization initiators include 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone (Omnirad 184, manufactured by IGM Resins), 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone, 1-(4-isopropylphenyl)-2-hydroxy-2-methylpropan-1-one, bis(2,6-dimethoxybenzoyl)-2,4,4-trimethylpentylphosphine oxide, 2-methyl-1-[4-(methylthio)phenyl]-2-morpholino-propan-1-one (Omnirad 907, manufactured by IGM Resins), 2,4,6-trimethylphenyl ...,4,6-trimethylphenyl phosphine oxide, 2,4,6-trimethylphenyl phosphine oxide, 2,4,6-trimethylphenyl phosphine oxide, 2,4,6-trimethylphenyl phosphine oxide
  • the content of the photopolymerization initiator may be 1 part by mass or more and 10 parts by mass or less, 2 parts by mass or more and 8 parts by mass or less, or 3 parts by mass or more and 7 parts by mass or less, relative to 100 parts by mass of the total amount of the photopolymerizable compounds.
  • the resin composition for the colored resin layer may further contain a polydimethylsiloxane compound.
  • the polydimethylsiloxane compound is a compound having a dimethylsiloxane skeleton (-Si( CH3 ) 2O- ) as a repeating unit in the main chain, the skeleton being composed of two methyl groups bonded to silicon atoms and oxygen atoms.
  • the amount of silicon atoms (Si) contained in the polydimethylsiloxane compound may be 6 mass% or more, 8 mass% or more, 10 mass% or more, or 12 mass% or more from the viewpoint of lateral pressure resistance.
  • the amount of Si may be 40 mass% or less, 30 mass% or less, 25 mass% or less, or 21 mass% or less from the viewpoint of stability of the resin composition.
  • the amount of Si contained in the polydimethylsiloxane compound can be measured by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES) of the polydimethylsiloxane compound.
  • ICP-OES inductively coupled plasma optical emission spectroscopy
  • the polydimethylsiloxane compound may have at least one organic group selected from the group consisting of a (meth)acryloyl group, an epoxy group, and a polyether group, from the viewpoint of lateral pressure resistance and hot water resistance. That is, the polydimethylsiloxane compound may contain at least one selected from the group consisting of a polydimethylsiloxane compound having a (meth)acryloyl group, a polydimethylsiloxane compound having an epoxy group, and a polydimethylsiloxane compound having a polyether group, from the viewpoint of lateral pressure resistance and hot water resistance.
  • the polydimethylsiloxane compound may have these organic groups on the side chain or at the end. Among these organic groups, from the viewpoint of lateral pressure resistance and hot water resistance, it may be a (meth)acryloyl group or an epoxy group, or it may be a (meth)acryloyl group.
  • Polydimethylsiloxane compounds having (meth)acryloyl groups can be copolymerized with the photopolymerizable compounds described above. Polydimethylsiloxane compounds having (meth)acryloyl groups are not included in the photopolymerizable compounds described above.
  • the number of (meth)acryloyl groups in the polydimethylsiloxane compound may be 1 or more, 2 or more, and 10 or less, 8 or less.
  • the number of epoxy groups in the polydimethylsiloxane compound may be 1 or more, 2 or more, and 10 or less, 8 or less.
  • the number of polyether groups in the polydimethylsiloxane compound may be 1 or more, 2 or more, and 10 or less, 8 or less.
  • the content of the polydimethylsiloxane compound may be from 0.5 to 5.0 parts by mass, from 1.0 to 4.0 parts by mass, or from 1.5 to 3.0 parts by mass, relative to 100 parts by mass of the total amount of the photopolymerizable compounds, from the viewpoint of lateral pressure resistance and warm water resistance.
  • the resin composition according to this embodiment may further contain a silane coupling agent, a leveling agent, an antifoaming agent, an antioxidant, a sensitizer, etc.
  • silane coupling agent is not particularly limited as long as it does not interfere with the curing of the resin composition.
  • silane coupling agents include tetramethyl silicate, tetraethyl silicate, mercaptopropyltrimethoxysilane, vinyltrichlorosilane, vinyltriethoxysilane, vinyltris( ⁇ -methoxy-ethoxy)silane, ⁇ -(3,4-epoxycyclohexyl)-ethyltrimethoxysilane, dimethoxydimethylsilane, diethoxydimethylsilane, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, ⁇ -glycidoxypropyltrimethoxysilane, ⁇ -glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, ⁇ -methacryloxypropyltrimethoxysilane, N-( ⁇ -aminoethyl)- ⁇ -aminopropyltrimethoxysilane, N
  • the Young's modulus of the resin film when the resin composition for the colored resin layer is cured with ultraviolet light under the condition of 1000 ⁇ 100 mJ/ cm2 may be 500 MPa or more, 600 MPa or more, or 700 MPa or more at 23° C. From the viewpoint of imparting appropriate toughness to the coating resin layer, the Young's modulus of the resin film may be 1500 MPa or less, 1400 MPa or less, or 1300 MPa or less at 23° C.
  • the primary resin layer 22 may be formed using a resin composition for primary resin layers that is conventionally known.
  • the primary resin layer 22 may be formed, for example, by curing a resin composition that includes urethane (meth)acrylate, a monomer, a photopolymerization initiator, and a silane coupling agent.
  • the secondary resin layer 24 may be formed using a conventionally known resin composition for secondary resin layers.
  • the secondary resin layer 24 may be formed, for example, by curing a resin composition containing a urethane (meth)acrylate, a monomer, and a photopolymerization initiator.
  • the urethane (meth)acrylate, the monomer, the photopolymerization initiator, and the silane coupling agent may be appropriately selected from the compounds exemplified above.
  • a second aspect of the optical fiber according to this embodiment includes a glass fiber including a core and a cladding, a primary resin layer that is in contact with and covers the glass fiber, and a secondary resin layer that covers the primary resin layer.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing a second aspect of an optical fiber according to one embodiment.
  • the optical fiber 1A includes a glass fiber 10 and a coating resin layer 20A that contacts the glass fiber 10 and covers the outer periphery of the glass fiber 10.
  • the coating resin layer 20A includes a primary resin layer 23 and a secondary resin layer 25.
  • the thickness of the primary resin layer 23 is, for example, 10 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less.
  • the thickness of the secondary resin layer 25 is, for example, 10 ⁇ m or more and 40 ⁇ m or less.
  • the primary resin layer 23 may be formed using a resin composition for primary resin layers that is conventionally known.
  • the primary resin layer 23 may be formed, for example, by curing a resin composition that includes urethane (meth)acrylate, a monomer, a photopolymerization initiator, and a silane coupling agent.
  • the secondary resin layer 25 can be formed using the resin composition for the colored resin layer described above, and functions as a colored resin layer (colored secondary resin layer). That is, like the colored resin layer 26, the secondary resin layer 25 contains a cured product of a resin composition containing a photopolymerizable compound, a photopolymerization initiator, and surface-treated titanium oxide particles, the secondary resin layer contains clumped aggregate particles formed by agglomeration of primary particles of the surface-treated titanium oxide particles, the average particle size of the surface-treated titanium oxide particles measured by image analysis of the secondary resin layer is 200 nm or more and 300 nm or less, and the aggregation rate of the surface-treated titanium oxide particles is 8% or more.
  • the average particle size of the surface-treated titanium oxide particles contained in the secondary resin layer 25 may be 204 nm or more, 206 nm or more, 208 nm or more, or 210 nm or more from the viewpoint of increasing the hiding power, and may be 280 nm or less, 270 nm or less, 260 nm or less, 250 nm or less, or 245 nm or less.
  • the aggregation rate of the surface-treated titanium oxide particles may be 10% or more, 15% or more, 20% or more, 30% or more, 40% or more, or 50% or more from the viewpoint of improving the scratch resistance, and may be 98% or less, 96%, 94% or less, or 92% or less from the viewpoint of imparting appropriate toughness to the coating resin layer.
  • the secondary resin layer 25 contains specific surface-treated titanium oxide particles, which can prevent damage during the optical fiber rewinding process.
  • the content of the surface-treated titanium oxide particles in the secondary resin layer 25 may be 0.6 mass% or more, 0.7 mass% or more, 0.8 mass% or more, or 0.9 mass% or more based on the total amount of the resin composition from the viewpoint of improving the identifiability of the optical fiber, and may be 10 mass% or less, 8 mass% or less, 6 mass% or less, 4 mass% or less, or 3 mass% or less based on the total amount of the resin composition from the viewpoint of improving the curability of the resin composition.
  • Resin composition for primary resin layer A urethane acrylate obtained by reacting polypropylene glycol having a molecular weight of 4000, isophorone diisocyanate, hydroxyethyl acrylate, and methanol was prepared. 75 parts by mass of this urethane acrylate, 12 parts by mass of nonylphenol EO-modified acrylate, 6 parts by mass of N-vinyl caprolactam, 2 parts by mass of 1,6-hexanediol diacrylate, 1 part by mass of Omnirad TPO H, and 1 part by mass of 3-mercaptopropyltrimethoxysilane were mixed to prepare a resin composition P.
  • Resin composition for secondary resin layer A urethane acrylate obtained by reacting polypropylene glycol having a molecular weight of 600, 2,4-tolylene diisocyanate, and 2-hydroxyethyl acrylate was prepared. Resin composition S was prepared by mixing 40 parts by mass of this urethane acrylate, 35 parts by mass of isobornyl acrylate, 24 parts by mass of epoxy acrylate which is an acrylic acid adduct of bisphenol A diglycidyl ether, 1 part by mass of Omnirad TPO H, and 1 part by mass of Omnirad 184.
  • the resin composition for the colored resin layer of each test example was prepared by mixing the surface-treated titanium oxide particles in the amounts (mass%) shown in Table 1 with the photopolymerizable compound, photopolymerization initiator, and polydimethylsiloxane compound in the amounts (mass parts) shown in Table 1 using a homomixer at the peripheral speed (m/sec) shown in Table 1.
  • the content of the surface-treated titanium oxide particles is a value based on the total amount of the resin composition.
  • Test Examples 1 to 8 were produced by the following procedure. Test Examples 1 to 7 correspond to Examples, and Test Example 8 corresponds to a Comparative Example.
  • a primary resin layer having a thickness of 35 ⁇ m was formed on the outer circumference of a glass fiber having a diameter of 125 ⁇ m, which was composed of a core and a clad, using resin composition P, and a secondary resin layer having a thickness of 25 ⁇ m was further formed on the outer circumference of the primary resin layer using resin composition S, to produce an optical fiber.
  • a colored resin layer having a thickness of 5 ⁇ m was formed on the outer circumference of the secondary resin layer using the resin composition of test examples 1 to 6 or 8 while the optical fiber was re-spun out using a coloring machine, thereby producing an optical fiber having a diameter of 255 ⁇ m and a colored resin layer (colored optical fiber).
  • the linear speed when forming each resin layer was 1500 m/min.
  • Test Example 7 A primary resin layer having a thickness of 35 ⁇ m was formed on the outer circumference of a glass fiber having a diameter of 125 ⁇ m composed of a core and a cladding using the resin composition P, and a secondary resin layer having a thickness of 25 ⁇ m was further formed on the outer circumference using the resin composition of Test Example 7, to produce a colored optical fiber having a diameter of 245 ⁇ m and a colored secondary resin layer.
  • the linear speed during the formation of each resin layer was 1500 m/min.
  • a tensile test (gauge length: 25 mm) was performed at 23° C., and the Young's modulus of the coating resin layer was calculated from the 2.5% secant value.
  • a test specimen was prepared by cutting the colored resin layer of the colored optical fiber (in the case of Test Example 7, the colored secondary resin layer) to a thickness of 400 nm using a microtome (manufactured by Leica Microsystems, model number: UC7). The test specimen was observed with a scanning transmission electron microscope (STEM) and an STEM image was taken. The area of each particle (primary particle, agglomerated particle) contained within a range of 7 ⁇ m ⁇ 5 ⁇ m in the binarized image of the STEM image was assumed to be a circle, and the diameter of each particle was calculated to determine the average particle size of the surface-treated titanium oxide particles.
  • STEM scanning transmission electron microscope
  • the total number of particles and the number of aggregated particles contained in an area of 7 ⁇ m ⁇ 5 ⁇ m in the STEM image were calculated, and the aggregation rate of the surface-treated titanium oxide particles was calculated using the following formula.
  • Agglutination rate (%) number of agglutinated particles/total number of particles ⁇ 100
  • the transmission loss of light with a wavelength of 1550 nm when the colored optical fiber was wound in a single layer around a large bobbin with a diameter of 285 mm was measured by an OTDR (Optical Time Domain Reflectometer) method.
  • the rewinding rate was defined as the rate at which the transmission loss increased when the colored optical fiber was rewound from the large bobbin to a small bobbin with a diameter of 168 mm.
  • the rewinding rate was 0% and was evaluated as "A”
  • the rewinding rate was more than 0% and less than 30% and was evaluated as "B”
  • the rewinding rate was 30% or more and was evaluated as "C”.

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Abstract

光ファイバは、コアおよびクラッドを含むガラスファイバと、ガラスファイバに接してガラスファイバを被覆するプライマリ樹脂層と、プライマリ樹脂層を被覆するセカンダリ樹脂層と、セカンダリ樹脂層を被覆する着色樹脂層と、を備え、着色樹脂層が、光重合性化合物と、光重合開始剤と、表面処理酸化チタン粒子と、を含有する樹脂組成物の硬化物を含み、着色樹脂層が、表面処理酸化チタン粒子の一次粒子が凝集した塊状の凝集粒子を含み、着色樹脂層の画像解析により測定される表面処理酸化チタン粒子の平均粒径が200nm以上300nm以下であり、表面処理酸化チタン粒子の凝集率が8%以上である。

Description

光ファイバ
 本開示は、光ファイバに関する。
 本出願は、2023年8月24日出願の日本出願第2023-136393号に基づく優先権を主張し、前記日本出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
 一般に、光ファイバは、光伝送体であるガラスファイバを保護するための被覆樹脂層を有している。被覆樹脂層は、例えば、プライマリ樹脂層およびセカンダリ樹脂層から構成される。
 光ファイバを識別するために、光ファイバの最外層に着色樹脂層を形成することがある。着色樹脂層は、プライマリ樹脂層およびセカンダリ樹脂層が被覆された光ファイバを一旦巻き取った後に、光ファイバを改めて繰り出してセカンダリ樹脂層の外周に形成されることが知られている(例えば、特許文献1参照。)。
国際公開第2016/080195号
 本開示の一形態に係る光ファイバは、コアおよびクラッドを含むガラスファイバと、ガラスファイバに接してガラスファイバを被覆するプライマリ樹脂層と、プライマリ樹脂層を被覆するセカンダリ樹脂層と、セカンダリ樹脂層を被覆する着色樹脂層と、を備え、着色樹脂層が、光重合性化合物と、光重合開始剤と、表面処理酸化チタン粒子と、を含有する樹脂組成物の硬化物を含み、着色樹脂層が、表面処理酸化チタン粒子の一次粒子が凝集した塊状の凝集粒子を含み、着色樹脂層の画像解析により測定される表面処理酸化チタン粒子の平均粒径が200nm以上300nm以下であり、表面処理酸化チタン粒子の凝集率が8%以上である。
図1は、本実施形態に係る光ファイバの第一の態様を示す概略断面図である。 図2は、着色樹脂層に含まれる表面処理酸化チタン粒子を観察したSTEM画像である。 図3は、本実施形態に係る光ファイバの第二の態様を示す概略断面図である。
[本開示が解決しようとする課題]
 光ファイバの出荷に際して、大型ボビンから小型ボビンへと巻替えられる場合がある。着色樹脂層の表面の耐擦傷性が低いと、巻替時に着色樹脂層の表面に傷が発生し、樹脂層が破壊されて光学特性を大きく損なうおそれがある。そのため、着色樹脂層には、耐外傷性(耐摩擦性)に優れることが求められる。そこで、本開示は、巻替え作業時の外傷を防止できる光ファイバを提供することを目的とする。
[本開示の効果]
 本開示によれば、巻替え作業時の外傷を防止できる光ファイバを提供することができる。
[本開示の実施形態の説明]
 最初に、本開示の実施形態の内容を列記して説明する。
 (1)本開示の一形態に係る光ファイバは、コアおよびクラッドを含むガラスファイバと、ガラスファイバに接してガラスファイバを被覆するプライマリ樹脂層と、プライマリ樹脂層を被覆するセカンダリ樹脂層と、セカンダリ樹脂層を被覆する着色樹脂層と、を備え、着色樹脂層が、光重合性化合物と、光重合開始剤と、表面処理酸化チタン粒子と、を含有する樹脂組成物の硬化物を含み、着色樹脂層が、表面処理酸化チタン粒子の一次粒子が凝集した塊状の凝集粒子を含み、着色樹脂層の画像解析により測定される表面処理酸化チタン粒子の平均粒径が200nm以上300nm以下であり、表面処理酸化チタン粒子の凝集率が8%以上である。着色樹脂層が特定の表面処理酸化チタン粒子を含有することで、光ファイバの巻替え作業時の外傷を防止できる。
 (2)本開示の他の一形態に係る光ファイバは、コアおよびクラッドを含むガラスファイバと、ガラスファイバに接してガラスファイバを被覆するプライマリ樹脂層と、プライマリ樹脂層を被覆するセカンダリ樹脂層と、を備え、セカンダリ樹脂層が、光重合性化合物と、光重合開始剤と、表面処理酸化チタン粒子と、を含有する樹脂組成物の硬化物を含み、セカンダリ樹脂層が、表面処理酸化チタン粒子の一次粒子が凝集した塊状の凝集粒子を含み、セカンダリ樹脂層の画像解析により測定される表面処理酸化チタン粒子の平均粒径が200nm以上300nm以下であり、表面処理酸化チタン粒子の凝集率が8%以上である。セカンダリ樹脂層が特定の表面処理酸化チタン粒子を含有することで、光ファイバの巻替え作業時の外傷を防止できる。
 (3)上記(1)または(2)において、視認性を向上する観点から、表面処理酸化チタン粒子の含有量が、樹脂組成物の総量を基準として、0.6質量%以上25質量%以下であってもよい。
 (4)上記(1)から(3)のいずれかにおいて、分散性を向上する観点から、表面処理酸化チタン粒子は、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、および二酸化ジルコニウムからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む表面処理層を有していてもよい。
[本開示の実施形態の詳細]
 本開示の実施形態に係る光ファイバの具体例を、必要により図面を参照しつつ説明する。なお、本開示はこれらの例示に限定されず、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。以下の説明では、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。本明細書における(メタ)アクリレートとは、アクリレートまたはそれに対応するメタクリレートを意味する。(メタ)アクリロイル等の他の類似表現についても同様である。
(光ファイバの第一の態様)
 本開示の一実施形態に係る光ファイバは、コアおよびクラッドを含むガラスファイバと、ガラスファイバに接してガラスファイバを被覆するプライマリ樹脂層と、プライマリ樹脂層を被覆するセカンダリ樹脂層と、セカンダリ樹脂層を被覆する着色樹脂層と、を備える。着色樹脂層は、表面処理酸化チタン粒子の一次粒子が凝集した塊状の凝集粒子を含み、着色樹脂層の画像解析により測定される表面処理酸化チタン粒子の平均粒径が200nm以上300nm以下であり、表面処理酸化チタン粒子の凝集率が8%以上である。
 光ファイバは、出荷時の巻替え作業の際に、着色樹脂層の表面が傷つき、光ファイバの光学特性が大きく損なわれるおそれがある。これに対して、着色樹脂層が特定の表面処理酸化チタン粒子を含むことで、着色樹脂層の耐外傷性と視認性とを向上させることができるため、光ファイバの巻替え作業時の外傷を防止できる。
 図1は、本実施形態に係る光ファイバの第一の態様を示す概略断面図である。図1に示されるように、光ファイバ1は、ガラスファイバ10と、ガラスファイバ10に接してガラスファイバ10の外周を覆う被覆樹脂層20とを備えている。
 ガラスファイバ10は、光ファイバ1に導入された光を伝送する導光性の光伝送体である。ガラスファイバ10は、ガラス製の部材であって、例えば、シリカ(SiO)ガラスを基材(主成分)として構成される。ガラスファイバ10は、コア12と、コア12を覆うクラッド14とを備えている。ガラスファイバ10は、光ファイバ1に導入された光を伝送する。コア12は、例えば、ガラスファイバ10の中心軸線を含む領域に設けられている。コア12は、例えば、純SiOガラス、または、SiOガラスに二酸化ゲルマニウム(GeO)、フッ素元素等が含まれたものからなっている。クラッド14は、コア12を囲む領域に設けられている。クラッド14は、コア12の屈折率より低い屈折率を有している。クラッド14は、例えば、純SiOガラス、またはフッ素元素が添加されたSiOガラスからなっている。ガラスファイバ10の外径は100μmから125μm程度であり、ガラスファイバ10を構成するコア12の直径は、7μmから15μm程度である。
 被覆樹脂層20は、クラッド14を覆う紫外線硬化型の樹脂層である。被覆樹脂層20は、ガラスファイバ10の外周を被覆するプライマリ樹脂層22と、プライマリ樹脂層22の外周を被覆するセカンダリ樹脂層24と、セカンダリ樹脂層24の外周を被覆する着色樹脂層26とを備えている。プライマリ樹脂層22は、クラッド14の外周面に接しており、クラッド14の全体を被覆している。セカンダリ樹脂層24は、プライマリ樹脂層22の外周面に接しており、プライマリ樹脂層22の全体を被覆している。着色樹脂層26は、セカンダリ樹脂層24の外周面に接しており、セカンダリ樹脂層24の外周を被覆している。
 プライマリ樹脂層22の厚さは、例えば、10μm以上50μm以下である。セカンダリ樹脂層24の厚さは、例えば、10μm以上40μm以下である。着色樹脂層26の厚さは、例えば、3μm以上10μm以下である。
 着色樹脂層26は、光重合性化合物、光重合開始剤、および表面処理酸化チタン粒子を含有する樹脂組成物(以下、「着色樹脂層用の樹脂組成物」ともいう)を硬化させて形成することができる。表面処理酸化チタン粒子は、酸化チタンが無機物により表面処理が施された粒子である。
 表面処理に用いる無機物としては、例えば、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、および二酸化ジルコニウムが挙げられる。表面処理酸化チタン粒子が、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、および二酸化ジルコニウムからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む表面処理層を有することで、分散性を向上することができる。分散性をより向上する観点から、表面処理に用いる無機物としては、酸化アルミニウムであってよい。表面処理層は、酸化チタン粒子の表面の少なくとも一部に形成されてよく、酸化チタン粒子の全表面に形成されていてもよい。表面処理層は、酸化チタン粒子の表面処理によって形成されたものである。
 表面処理酸化チタン粒子における表面処理層の量は、分散性を向上する観点から、1質量%以上、1.5質量%以上、2質量%以上、または3質量%以上であってもよく、隠蔽力を高める観点から、10質量%以下、9質量%以下、8質量%以下、または6質量%以下であってもよい。表面処理層の量は、誘導結合質量分析(ICP-MS)を用いて、表面処理酸化チタン粒子に含まれるチタン元素およびチタン以外の無機物の元素の量を測定することで算出することができる。
 着色樹脂層には、表面処理酸化チタン粒子が凝集していない一次粒子と、一次粒子が凝集した塊状の凝集粒子が含まれている。本開示に係る表面処理酸化チタン粒子の平均粒径は、着色樹脂層に含まれる総粒子(一次粒子および凝集粒子)の粒径の平均値である。表面処理酸化チタン粒子の平均粒径は、隠蔽力を高める観点から、200nm以上300nm以下であり、204nm以上、206nm以上、または208nm以上であってもよく、280nm以下、270nm以下、260nm以下、250nm以下、または245nm以下であってもよい。
 表面処理酸化チタン粒子の凝集率は、耐擦傷性を向上する観点から、8%以上であり、10%以上、15%以上、20%以上、25%以上、30%以上、または35%以上であってもよく、被覆樹脂層に適度な靱性を付与する観点から、98%以下、96%、94%以下、または92%以下であってもよい。凝集率は、表面処理酸化チタン粒子の総粒子に含まれる凝集粒子の割合を意味する。凝集率は、着色樹脂層用の樹脂組成物を調製する際の各成分の混合速度により調整することができる。着色樹脂層に含まれる凝集粒子の割合は、着色樹脂層用の樹脂組成物に含まれる凝集粒子の割合とほぼ同じである。
 表面処理酸化チタン粒子の平均粒径および凝集率は、走査型透過電子顕微鏡(STEM)または透過型電子顕微鏡(TEM)を用いた着色樹脂層の画像解析により測定することができる。図2は、着色樹脂層に含まれる表面処理酸化チタン粒子を観察したSTEM画像の一例である。
 表面処理酸化チタン粒子の含有量は、着色樹脂層の視認性を向上する観点から、樹脂組成物の総量を基準として0.6質量%以上、0.8質量%以上、1質量%以上、2質量%以上、3質量%以上、または4質量%以上であってもよい。着色樹脂層の視認性を向上することで、光ファイバの識別性をより向上することができる。表面処理酸化チタン粒子の含有量は、樹脂組成物の硬化性を高める観点から、樹脂組成物の総量を基準として25質量%以下、15質量%以下、10質量%以下、8質量%以下、または6質量%以下であってもよい。
 光重合性化合物は、着色樹脂層の強度を高める観点から、エポキシジ(メタ)アクリレートを含んでもよい。エポキシジ(メタ)アクリレートとしては、ビスフェノール骨格を有するジグリシジルエーテル化合物と、(メタ)アクリル酸等の(メタ)アクリロイル基を有する化合物との反応物を用いることができる。エポキシジ(メタ)アクリレートは、1種を単独でまたは2種以上混合して用いてもよい。
 エポキシジ(メタ)アクリレートとしては、例えば、ビスフェノールAジグリシジルエーテルの(メタ)アクリル酸付加物、ビスフェノールAFジグリシジルエーテルの(メタ)アクリル酸付加物、およびビスフェノールFジグリシジルエーテルの(メタ)アクリル酸付加物が挙げられる。
 着色樹脂層の強度をより高める観点から、エポキシジ(メタ)アクリレートの含有量は、光重合性化合物の総量100質量部に対して、30質量部以上、40質量部以上、または45質量部以上であってもよく、70質量部以下、65質量部以下、または60質量部以下であってもよい。
 光重合性化合物は、着色樹脂層のヤング率を調整する観点から、ウレタン(メタ)アクリレートを更に含んでもよい。ウレタン(メタ)アクリレートとしては、例えば、ポリオール化合物と、ポリイソシアネート化合物と、水酸基含有(メタ)アクリレート化合物との反応物を用いることができる。ウレタン(メタ)アクリレートは、1種を単独でまたは2種以上混合して用いてもよい。
 ポリオール化合物としては、例えば、ポリテトラメチレングリコール、ポリプロピレングリコール、およびビスフェノールA・エチレンオキサイド付加ジオールが挙げられる。ポリイソシアネート化合物としては、例えば、2,4-トリレンジイソシアネート、2,6-トリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、およびジシクロヘキシルメタン4,4’-ジイソシアナートが挙げられる。水酸基含有(メタ)アクリレート化合物としては、例えば、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、1,6-ヘキサンジオールモノ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、およびトリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレートが挙げられる。
 着色樹脂層のヤング率を調整する観点から、ポリオール化合物の数平均分子量(Mn)は、300以上3000以下、400以上3000以下、または500以上2500以下であってもよい。
 ウレタン(メタ)アクリレートを合成する際の触媒として、一般に有機スズ化合物が使用される。有機スズ化合物としては、例えば、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズジアセテート、ジブチルスズマレート、ジブチルスズビス(メルカプト酢酸2-エチルヘキシル)、ジブチルスズビス(メルカプト酢酸イソオクチル)、およびジブチルスズオキシドが挙げられる。易入手性または触媒性能の点から、触媒としてジブチルスズジラウレートまたはジブチルスズジアセテートを使用してもよい。
 ウレタン(メタ)アクリレートを合成する際に炭素数5以下の低級アルコールを使用してもよい。低級アルコールとしては、例えば、メタノール、エタノール、1-プロパノール、2-プロパノール、1-ブタノール、2-ブタノール、2-メチル-2-プロパノール、1-ペンタノール、2-ペンタノール、3-ペンタノール、2-メチル-1-ブタノール、3-メチル-1-ブタノール、2-メチル-2-ブタノール、3-メチル-2-ブタノール、および2,2-ジメチル-1-プロパノールが挙げられる。
 光重合性化合物は、エポキシジ(メタ)アクリレートおよびウレタン(メタ)アクリレート以外の光重合性化合物(以下、「モノマー」という。)を更に含むことができる。
 モノマーとしては、例えば、重合性基を1つ有する単官能モノマーおよび重合性基を2つ以上有する多官能モノマーが挙げられる。モノマーは、1種を単独でまたは2種以上を混合して用いてもよい。
 単官能モノマーとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、n-ブチル(メタ)アクリレート、s-ブチル(メタ)アクリレート、tert-ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、n-ペンチル(メタ)アクリレート、イソペンチル(メタ)アクリレート、へキシル(メタ)アクリレート、ヘプチル(メタ)アクリレート、イソアミル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、n-オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、2-フェノキシエチル(メタ)アクリレート、3-フェノキシベンジルアクリレート、フェノキシジエチレングリコールアクリレート、フェノキシポリエチレングリコールアクリレート、4-tert-ブチルシクロヘキサノールアクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ノニルフェノールポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ノニルフェノキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリレート系モノマー;(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸ダイマー、カルボキシエチル(メタ)アクリレート、カルボキシペンチル(メタ)アクリレート、ω-カルボキシ-ポリカプロラクトン(メタ)アクリレート等のカルボキシ基含有モノマー;N-(メタ)アクリロイルモルホリン、N-ビニルピロリドン、N-ビニルカプロラクタム、N-(メタ)アクリロイルピペリジン、N-(メタ)アクリロイルピロリジン、3-(3-ピリジン)プロピル(メタ)アクリレート、環状トリメチロールプロパンホルマールアクリレート等の複素環含有モノマー;マレイミド、N-シクロへキシルマレイミド、N-フェニルマレイミド等のマレイミド系モノマー;(メタ)アクリルアミド、N,N-ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジエチル(メタ)アクリルアミド、N-ヘキシル(メタ)アクリルアミド、N-メチル(メタ)アクリルアミド、N-エチル(メタ)アクリルアミド、N-ブチル(メタ)アクリルアミド、N-メチロール(メタ)アクリルアミド、N-メチロールプロパン(メタ)アクリルアミド等のアミド系モノマー;(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸アミノプロピル、(メタ)アクリル酸N,N-ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸tert-ブチルアミノエチル等の(メタ)アクリル酸アミノアルキル系モノマー;N-(メタ)アクリロイルオキシメチレンスクシンイミド、N-(メタ)アクリロイル-6-オキシヘキサメチレンスクシンイミド、N-(メタ)アクリロイル-8-オキシオクタメチレンスクシンイミド等のスクシンイミド系モノマーが挙げられる。
 多官能モノマーとしては、例えば、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、イソシアヌル酸エチレンオキサイド変性ジ(メタ)アクリレート、エチレンオキサイド変性ビスフェノールFジ(メタ)アクリレート、エチレンオキサイド変性ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレンオキサイド変性ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、プロピレンオキサイド変性ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ポリテトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,4-ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6-ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,9-ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、1,12-ドデカンジオールジ(メタ)アクリレート、1,14-テトラデカンジオールジ(メタ)アクリレート、1,16-ヘキサデカンジオールジ(メタ)アクリレート、1,20-エイコサンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、イソペンチルジオールジ(メタ)アクリレート、3-エチル-1,8-オクタンジオールジ(メタ)アクリレート;トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールオクタントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンポリエトキシトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンポリプロポキシトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンポリエトキシポリプロポキシトリ(メタ)アクリレート、トリス[(メタ)アクリロイルオキシエチル]イソシアヌレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールポリエトキシテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールポリプロポキシテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、およびカプロラクトン変性トリス[(メタ)アクリロイルオキシエチル]イソシアヌレートが挙げられる。
 光重合性化合物は、着色樹脂層のヤング率を調整する観点から、アルキレンオキサイド変性された多官能モノマーを含んでもよい。アルキレンオキサイド変性された多官能モノマーは、エチレンオキサイド(EO)鎖およびプロピレンオキサイド(PO)鎖からなる群より選ばれる少なくとも1種を有してもよい。エチレンオキサイド鎖を「(EO)n」、プロピレンオキサイド鎖を「(PO)n」と表すことができる。nは1以上の整数であり、2以上または3以上であってもよく、30以下、25以下、または20以下であってもよい。アルキレンオキサイド変性された多官能モノマーとしては、例えば、アルキレンオキサイド変性ジ(メタ)アクリレート、およびアルキレンオキサイド変性トリ(メタ)アクリレートが挙げられる。
 アルキレンオキサイド変性ジ(メタ)アクリレートとしては、例えば、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、イソシアヌル酸エチレンオキサイド変性ジ(メタ)アクリレート、エチレンオキサイド変性ビスフェノールFジ(メタ)アクリレート、エチレンオキサイド変性ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレンオキサイド変性ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、およびプロピレンオキサイド変性ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレートが挙げられる。
 アルキレンオキサイド変性トリ(メタ)アクリレートとしては、例えば、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールオクタントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンポリエトキシトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンポリプロポキシトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンポリエトキシポリプロポキシトリ(メタ)アクリレート、トリス[(メタ)アクリロイルオキシエチル]イソシアヌレート、およびペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレートが挙げられる。
 光重合開始剤は、公知のラジカル光重合開始剤の中から適宜選択して使用することができる。光重合開始剤としては、例えば、1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(Omnirad 184、IGM Resins社製)、2,2-ジメトキシ-2-フェニルアセトフェノン、1-(4-イソプロピルフェニル)-2-ヒドロキシ-2-メチルプロパン-1-オン、ビス(2,6-ジメトキシベンゾイル)-2,4,4-トリメチルペンチルホスフィンオキサイド、2-メチル-1-[4-(メチルチオ)フェニル]-2-モルホリノ-プロパン-1-オン(Omnirad 907、IGM Resins社製)、2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(Omnirad TPO H、IGM Resins社製)、フェニル(2,4,6-トリメチルベンゾイル)ホスフィン酸エチル(Omnirad TPO-L、IGM Resins社製)、トリ[フェニル(2,4,6-トリメチルベンゾイル)ホスフィン酸]ポリエチレングリコールエステル(Omnipol TP、IGM Resins社製)、およびビス(2,4,6-トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキシド(Omnirad 819、IGM Resins社製)が挙げられる。
 光重合開始剤の含有量は、光重合性化合物の総量100質量部に対して、1質量部以上10質量部以下、2質量部以上8質量部以下、または3質量部以上7質量部以下であってもよい。
 着色樹脂層用の樹脂組成物は、光ファイバの耐側圧特性の観点から、ポリジメチルシロキサン化合物を更に含有してもよい。ポリジメチルシロキサン化合物は、主鎖中にケイ素原子に結合した2つのメチル基と酸素原子から構成されるジメチルシロキサン骨格(-Si(CHO-)を繰り返し単位として有する化合物である。
 ポリジメチルシロキサン化合物に含まれるケイ素原子(Si)の量は、耐側圧特性の観点から、6質量%以上、8質量%以上、10質量%以上または12質量%以上であってもよい。Siの量は、樹脂組成物の安定性の観点から、40質量%以下、30質量%以下、25質量%以下または21質量%以下であってもよい。ポリジメチルシロキサン化合物に含まれるSiの量は、ポリジメチルシロキサン化合物の誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP-OES)により測定することができる。
 ポリジメチルシロキサン化合物は、耐側圧特性および耐温水性の観点から、(メタ)アクリロイル基、エポキシ基、およびポリエーテル基からなる群より選ばれる少なくとも1種の有機基を有してもよい。すなわち、ポリジメチルシロキサン化合物は、耐側圧特性および耐温水性の観点から、(メタ)アクリロイル基を有するポリジメチルシロキサン化合物、エポキシ基を有するポリジメチルシロキサン化合物、およびポリエーテル基を有するポリジメチルシロキサン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含んでもよい。ポリジメチルシロキサン化合物は、これらの有機基を側鎖または末端に有していてもよい。これらの有機基の中でも、耐側圧特性および耐温水性の観点から、(メタ)アクリロイル基またはエポキシ基であってもよく、(メタ)アクリロイル基であってもよい。
 (メタ)アクリロイル基を有するポリジメチルシロキサン化合物は、上述した光重合性化合物と共重合することができる。(メタ)アクリロイル基を有するポリジメチルシロキサン化合物は、上述した光重合性化合物には含めない。ポリジメチルシロキサン化合物が有する(メタ)アクリロイル基の数は、1以上または2以上であってもよく、10以下または8以下であってもよい。ポリジメチルシロキサン化合物が有するエポキシ基の数は、1以上または2以上であってもよく、10以下または8以下であってもよい。ポリジメチルシロキサン化合物が有するポリエーテル基の数は、1以上または2以上であってもよく、10以下または8以下であってもよい。
 ポリジメチルシロキサン化合物の含有量は、耐側圧特性および耐温水性の観点から、光重合性化合物の総量100質量部に対して、0.5質量部以上5.0質量部以下、1.0質量部以上4.0質量部以下、または1.5質量部以上3.0質量部以下であってもよい。
 本実施形態に係る樹脂組成物は、シランカップリング剤、レベリング剤、消泡剤、酸化防止剤、増感剤等を更に含有してもよい。
 シランカップリング剤は、樹脂組成物の硬化の妨げにならなければ、特に限定されない。シランカップリング剤としては、例えば、テトラメチルシリケート、テトラエチルシリケート、メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(β-メトキシ-エトキシ)シラン、β-(3,4-エポキシシクロヘキシル)-エチルトリメトキシシラン、ジメトキシジメチルシラン、ジエトキシジメチルシラン、3-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、N-(β-アミノエチル)-γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-(β-アミノエチル)-γ-アミノプロピルトリメチルジメトキシシラン、N-フェニル-γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、γ-クロロプロピルトリメトキシシラン、γ-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、ビス-[3-(トリエトキシシリル)プロピル]テトラスルフィド、ビス-[3-(トリエトキシシリル)プロピル]ジスルフィド、γ-トリメトキシシリルプロピルジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、およびγ-トリメトキシシリルプロピルベンゾチアジルテトラスルフィドが挙げられる。
 着色樹脂層用の樹脂組成物を1000±100mJ/cmの条件で紫外線硬化させた際の樹脂フィルムのヤング率は、光ファイバの側圧特性を向上する観点から、23℃で500MPa以上、600MPa以上、または700MPa以上であってもよい。被覆樹脂層に適度な靱性を付与する観点から、樹脂フィルムのヤング率は、23℃で1500MPa以下、1400MPa以下、または1300MPa以下であってもよい。
 プライマリ樹脂層22は、従来公知のプライマリ樹脂層用の樹脂組成物を使用して形成してもよい。プライマリ樹脂層22は、例えば、ウレタン(メタ)アクリレート、モノマー、光重合開始剤、およびシランカップリング剤を含む樹脂組成物を硬化させて形成することができる。
 セカンダリ樹脂層24は、従来公知のセカンダリ樹脂層用の樹脂組成物を使用して形成してもよい。セカンダリ樹脂層24は、例えば、ウレタン(メタ)アクリレート、モノマー、および光重合開始剤を含む樹脂組成物を硬化させて形成することができる。ウレタン(メタ)アクリレート、モノマー、光重合開始剤およびシランカップリング剤としては、上記で例示した化合物から適宜、選択してもよい。
(光ファイバの第二の態様)
 本実施形態に係る光ファイバの第二の態様は、コアおよびクラッドを含むガラスファイバと、ガラスファイバに接してガラスファイバを被覆するプライマリ樹脂層と、プライマリ樹脂層を被覆するセカンダリ樹脂層と、を備える。
 図3は、一実施形態に係る光ファイバの第二の態様を示す概略断面図である。図3に示されるように、光ファイバ1Aは、ガラスファイバ10と、ガラスファイバ10に接してガラスファイバ10の外周を覆う被覆樹脂層20Aとを備えている。被覆樹脂層20Aは、プライマリ樹脂層23と、セカンダリ樹脂層25とを備えている。
 プライマリ樹脂層23の厚さは、例えば、10μm以上50μm以下である。セカンダリ樹脂層25の厚さは、例えば、10μm以上40μm以下である。
 プライマリ樹脂層23は、従来公知のプライマリ樹脂層用の樹脂組成物を使用して形成してもよい。プライマリ樹脂層23は、例えば、ウレタン(メタ)アクリレート、モノマー、光重合開始剤、およびシランカップリング剤を含む樹脂組成物を硬化させて形成することができる。
 セカンダリ樹脂層25は、上述した着色樹脂層用の樹脂組成物を用いて形成することができ、着色樹脂層(着色セカンダリ樹脂層)として機能する。すなわち、セカンダリ樹脂層25は、着色樹脂層26と同様に、光重合性化合物と、光重合開始剤と、表面処理酸化チタン粒子と、を含有する樹脂組成物の硬化物を含み、セカンダリ樹脂層が、表面処理酸化チタン粒子の一次粒子が凝集した塊状の凝集粒子を含み、セカンダリ樹脂層の画像解析により測定される表面処理酸化チタン粒子の平均粒径が200nm以上300nm以下であり、表面処理酸化チタン粒子の凝集率が8%以上である。
 セカンダリ樹脂層25に含まれる表面処理酸化チタン粒子の平均粒径は、隠蔽力を高める観点から、204nm以上、206nm以上、208nm以上、または210nm以上であってもよく、280nm以下、270nm以下、260nm以下、250nm以下、または245nm以下であってもよい。表面処理酸化チタン粒子の凝集率は、耐擦傷性を向上する観点から、10%以上、15%以上、20%以上、30%以上、40%以上、または50%以上であってもよく、被覆樹脂層に適度な靱性を付与する観点から、98%以下、96%、94%以下、または92%以下であってもよい。
 セカンダリ樹脂層25が特定の表面処理酸化チタン粒子を含有することで、光ファイバの巻替え作業時の外傷を防止できる。
 セカンダリ樹脂層25における表面処理酸化チタン粒子の含有量は、光ファイバの識別性を高める観点から、樹脂組成物の総量を基準として0.6質量%以上、0.7質量%以上、0.8質量%以上、または0.9質量%以上であってもよく、樹脂組成物の硬化性を高める観点から、樹脂組成物の総量を基準として10質量%以下、8質量%以下、6質量%以下、4質量%以下、または3質量%以下であってもよい。
 以下、本開示に係る実施例および比較例を用いた評価試験の結果を示し、本開示を更に詳細に説明する。なお、本開示はこれら実施例に限定されない。
[プライマリ樹脂層用の樹脂組成物]
 分子量4000のポリプロピレングリコール、イソホロンジイソシアネート、ヒドロキシエチルアクリレート、およびメタノールを反応して得られるウレタンアクリレートを準備した。このウレタンアクリレートを75質量部、ノニルフェノールEO変性アクリレートを12質量部、N-ビニルカプロラクタムを6質量部、1,6-ヘキサンジオールジアクリレートを2質量部、Omnirad TPO Hを1質量部、および3-メルカプトプロピルトリメトキシシランを1質量部混合して、樹脂組成物Pを調製した。
[セカンダリ樹脂層用の樹脂組成物]
 分子量600のポリプロピレングリコール、2,4-トリレンジイソシアネート、および2-ヒドロキシエチルアクリレートを反応して得られるウレタンアクリレートを準備した。このウレタンアクリレートを40質量部、イソボルニルアクリレートを35質量部、ビスフェノールAジグリシジルエーテルのアクリル酸付加物であるエポキシアクリレートを24質量部、およびOmnirad TPO Hを1質量部、Omnirad 184を1質量部混合して、樹脂組成物Sを調製した。
[着色樹脂層用の樹脂組成物]
 着色樹脂層用の樹脂組成物を調製するために、以下の成分を準備した。
(光重合性化合物)
EA:ビスフェノールAエポキシジアクリレート
PPGDA:ポリプロピレングリコールジアクリレート(PO数:3)
TMP(EO)TA:トリメチロールプロパンEO付加トリアクリレート(EO数:3)
TMP(EO)15TA:トリメチロールプロパンEO付加トリアクリレート(EO数:15)
BPA(EO)30DA:EO変性ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート(EO数:30)
(光重合開始剤)
Omnirad 184:1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン
Omnirad TPO H:2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド
(ポリジメチルシロキサン化合物)
PDMS:Si量が21質量%であるポリジメチルシロキサン化合物
(表面処理酸化チタン粒子)
 表面処理酸化チタン粒子:酸化アルミニウム(Al)を含む表面処理層を有する酸化チタン粒子(平均一次粒径:210nm、ICP-MSの測定により算出されるAlの量:4質量%)
 表1に示す配合量(質量%)の表面処理酸化チタン粒子と、表1に示す配合量(質量部)の光重合性化合物、光重合開始剤、およびポリジメチルシロキサン化合物とを、ホモミキサーを用い、表1に示す周速(m/秒)で混合することにより、各試験例の着色樹脂層用の樹脂組成物を調製した。なお、表面処理酸化チタン粒子の含有量は、樹脂組成物の総量を基準とする数値である。
[光ファイバの作製]
 以下の手順で試験例1~8の光ファイバを作製した。試験例1~7が実施例に相当し、試験例8が比較例に相当する。
(試験例1~6、8)
 コアおよびクラッドから構成される直径125μmのガラスファイバの外周に、樹脂組成物Pを用いて厚さ35μmのプライマリ樹脂層を形成し、更にその外周に樹脂組成物Sを用いて25μmのセカンダリ樹脂層を形成して、光ファイバを作製した。次いで、光ファイバを一旦巻き取った後に、着色機で光ファイバを改めて繰り出しながらセカンダリ樹脂層の外周に試験例1~6または8の樹脂組成物により、厚さ5μmの着色樹脂層を形成することで、着色樹脂層を有する直径255μmの光ファイバ(着色光ファイバ)を作製した。各樹脂層を形成する際の線速は1500m/分とした。
(試験例7)
 コアおよびクラッドから構成される直径125μmのガラスファイバの外周に、樹脂組成物Pを用いて厚さ35μmのプライマリ樹脂層を形成し、更にその外周に試験例7の樹脂組成物を用いて25μmのセカンダリ樹脂層を形成して、着色セカンダリ樹脂層を有する直径245μmの着色光ファイバを作製した。各樹脂層を形成する際の線速は1500m/分とした。
(ヤング率)
 各試験例で得られた着色光ファイバを溶剤(エタノール:アセトン=3:7)に浸してガラスファイバを抜き取って得られるパイプ状の被覆樹脂層(長さ:50mm以上)を用いて、23℃での引張試験(標線間距離:25mm)を行い、2.5%割線値から被覆樹脂層のヤング率を求めた。
(着色樹脂層の画像解析)
 ミクロトーム(ライカマイクロシステムズ株式会社製、型番:UC7)を用い、着色光ファイバの着色樹脂層(試験例7の場合は、着色セカンダリ樹脂層)を厚さ400nmに薄片化した試験片を作製した。試験片を走査型透過電子顕微鏡(STEM)で観察してSTEM画像を撮影した。STEM画像を2値化した画像の7μm×5μmの範囲に含まれる各粒子(一次粒子、凝集粒子)の面積を円と仮定し各粒子の直径を算出し、表面処理酸化チタン粒子の平均粒径を求めた。
 STEM画像の7μm×5μmの範囲に含まれる総粒子数および凝集粒子数を算出し、下記式により表面処理酸化チタン粒子の凝集率を求めた。
 凝集率(%)=凝集粒子数/総粒子数×100
(再巻率)
 285mm径の大型ボビンに、着色光ファイバを単層状に巻き付けた時の1550nmの波長の光の伝送損失を、OTDR(Optical Time Domain Reflectometer)法により測定した。次いで、着色光ファイバを大型ボビンから168mm径の小型ボビンへ巻き替えた時の伝送損失を測定した。着色光ファイバを大型ボビンから168mm径の小型ボビンへ巻き替えたとき、伝送損失が増加した割合を再巻率とした。再巻率が0%の場合を「A」、再巻率が0%を超え30%未満の場合を「B」、再巻率が30%以上の場合と「C」と評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 1,1A…光ファイバ
 10…ガラスファイバ
 12…コア
 14…クラッド
 20,20A…被覆樹脂層
 22,23…プライマリ樹脂層
 24,25…セカンダリ樹脂層
 26…着色樹脂層

Claims (4)

  1.  コアおよびクラッドを含むガラスファイバと、
     前記ガラスファイバに接して前記ガラスファイバを被覆するプライマリ樹脂層と、
     前記プライマリ樹脂層を被覆するセカンダリ樹脂層と、
     前記セカンダリ樹脂層を被覆する着色樹脂層と、を備え、
     前記着色樹脂層が、光重合性化合物と、光重合開始剤と、表面処理酸化チタン粒子と、を含有する樹脂組成物の硬化物を含み、
     前記着色樹脂層が、前記表面処理酸化チタン粒子の一次粒子が凝集した塊状の凝集粒子を含み、
     前記着色樹脂層の画像解析により測定される前記表面処理酸化チタン粒子の平均粒径が200nm以上300nm以下であり、前記表面処理酸化チタン粒子の凝集率が8%以上である、光ファイバ。
  2.  コアおよびクラッドを含むガラスファイバと、
     前記ガラスファイバに接して前記ガラスファイバを被覆するプライマリ樹脂層と、
     前記プライマリ樹脂層を被覆するセカンダリ樹脂層と、を備え、
     前記セカンダリ樹脂層が、光重合性化合物と、光重合開始剤と、表面処理酸化チタン粒子と、を含有する樹脂組成物の硬化物を含み、
     前記セカンダリ樹脂層が、前記表面処理酸化チタン粒子の一次粒子が凝集した塊状の凝集粒子を含み、
     前記セカンダリ樹脂層の画像解析により測定される前記表面処理酸化チタン粒子の平均粒径が200nm以上300nm以下であり、前記表面処理酸化チタン粒子の凝集率が8%以上である、光ファイバ。
  3.  前記表面処理酸化チタン粒子の含有量が、前記樹脂組成物の総量を基準として、0.6質量%以上25質量%以下である、請求項1または請求項2に記載の光ファイバ。
  4.  前記表面処理酸化チタン粒子が、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、および二酸化ジルコニウムからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む表面処理層を有する、請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の光ファイバ。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005200275A (ja) * 2004-01-16 2005-07-28 Fujikura Ltd 光触媒コーティング光ファイバ、その製造装置と製造方法及び汚染物質分解方法と分解装置
WO2016088801A1 (ja) * 2014-12-03 2016-06-09 住友電気工業株式会社 光ファイバ心線及び光ファイバテープ心線
WO2019116967A1 (ja) * 2017-12-11 2019-06-20 住友電気工業株式会社 樹脂組成物及び光ファイバ
WO2020250826A1 (ja) * 2019-06-11 2020-12-17 住友電気工業株式会社 樹脂組成物、光ファイバのセカンダリ被覆材料、光ファイバ及び光ファイバの製造方法
WO2023074295A1 (ja) * 2021-10-26 2023-05-04 住友電気工業株式会社 光ファイバ被覆用の樹脂組成物、光ファイバの着色被覆材料、及び光ファイバ

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005200275A (ja) * 2004-01-16 2005-07-28 Fujikura Ltd 光触媒コーティング光ファイバ、その製造装置と製造方法及び汚染物質分解方法と分解装置
WO2016088801A1 (ja) * 2014-12-03 2016-06-09 住友電気工業株式会社 光ファイバ心線及び光ファイバテープ心線
WO2019116967A1 (ja) * 2017-12-11 2019-06-20 住友電気工業株式会社 樹脂組成物及び光ファイバ
WO2020250826A1 (ja) * 2019-06-11 2020-12-17 住友電気工業株式会社 樹脂組成物、光ファイバのセカンダリ被覆材料、光ファイバ及び光ファイバの製造方法
WO2023074295A1 (ja) * 2021-10-26 2023-05-04 住友電気工業株式会社 光ファイバ被覆用の樹脂組成物、光ファイバの着色被覆材料、及び光ファイバ

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