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WO2024223945A1 - Traitement de surface d'une surface métallique d'une pièce métallique, telle qu'un moule de verrerie par projection à froid d'une poudre métallique - Google Patents

Traitement de surface d'une surface métallique d'une pièce métallique, telle qu'un moule de verrerie par projection à froid d'une poudre métallique Download PDF

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WO2024223945A1
WO2024223945A1 PCT/EP2024/061799 EP2024061799W WO2024223945A1 WO 2024223945 A1 WO2024223945 A1 WO 2024223945A1 EP 2024061799 W EP2024061799 W EP 2024061799W WO 2024223945 A1 WO2024223945 A1 WO 2024223945A1
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WO
WIPO (PCT)
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metal
powder
surface treatment
projection
millimeters
Prior art date
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Pending
Application number
PCT/EP2024/061799
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English (en)
Inventor
Fazati BOURAHIMA
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chpolansky SAS
Original Assignee
Chpolansky SAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chpolansky SAS filed Critical Chpolansky SAS
Priority to CN202480028402.4A priority Critical patent/CN121127631A/zh
Publication of WO2024223945A1 publication Critical patent/WO2024223945A1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Pending legal-status Critical Current

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    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B7/00—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas
    • B05B7/14—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas designed for spraying particulate materials
    • B05B7/1481—Spray pistols or apparatus for discharging particulate material
    • B05B7/1486—Spray pistols or apparatus for discharging particulate material for spraying particulate material in dry state
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B11/00—Pressing molten glass or performed glass reheated to equivalent low viscosity without blowing
    • C03B11/06—Construction of plunger or mould
    • C03B11/08—Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses
    • C03B11/084—Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses material composition or material properties of press dies therefor
    • C03B11/086—Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses material composition or material properties of press dies therefor of coated dies
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    • C03B2215/02—Press-mould materials
    • C03B2215/08—Coated press-mould dies
    • C03B2215/10—Die base materials
    • C03B2215/11—Metals

Definitions

  • TITLE Surface treatment of a metal surface of a metal part, such as a glassware mold, by cold spraying of a metal powder.
  • This application generally concerns metal castings in the field of glassmaking, in particular cast iron, brass, bronze (and other alloys comprising copper and tin) or steel moulds used to make glass objects such as bottles or, in general, any metal part likely to come into contact with the parison.
  • the present application relates more particularly to the surface treatment of the metal surface of these metal parts which comes into contact with the glass parison (or gob) during the manufacture of glass objects. It finds a particular, but not limiting, application in the surface treatment of the molding surfaces of molds in order to improve the thermal and/or mechanical properties of the molds during the roughing and finishing phase.
  • the manufacture of a glass object is done in several stages.
  • viscous glass is melted (at a temperature between 700 °C and 1200 °C), cast in the form of a parison (drop), fed via a deflector and a distribution channel, into a mold, called a roughing mold.
  • the viscous glass undergoes compression in the roughing mold and is then pierced in order to bring it into contact with the walls of the roughing mold and obtain a roughing.
  • the roughing then has a temperature of up to 900 °C, depending on the area and thickness of the roughing.
  • the blank thus formed is transferred into a finishing mold to be blown and give it its final shape.
  • a second stage called finishing the blank thus formed is transferred into a finishing mold to be blown and give it its final shape.
  • a significant decrease in temperature occurs as well as an elongation of the glass.
  • the final product is obtained after this blowing stage. It then has a temperature of around 600°C.
  • Glassware molds thus have several functions.
  • glass molds have a thermal function by allowing the glass to cool. It is necessary that, when it leaves the blank mold, the blank is sufficiently cooled to retain its shape. To this end, the blank should remain in the blank mold for a sufficient time to allow the dissipation of a quantity of heat allowing the glass to reach the desired viscosity. It is easy to understand that This amount of heat increases with the weight of the blank, which, at constant thermal conductivity, normally leads to an increase in the residence time in the blank mold. Added to this is the fact that, during the finishing stage, the molding surface of the mold will heat up via the heat transfer between the core of the blank and its surface.
  • moulds made of copper and tin alloys, particularly bronze have been proposed, which have good thermal conductivity.
  • these moulds are very expensive.
  • glassware molds have a geometric function since they give the article its final shape.
  • this function is undermined by mold wear issues.
  • These molds most often made of cast iron, bronze (and other alloys including copper and tin), or steel (in particular iron-carbon steels, stainless steels, refractory steels), tend to wear quickly, particularly in areas such as the joint plane (or seam), the bottom, the ring or even the neck of the mold, due to an abrasion and/or corrosion phenomenon due to the presence of silica in the glass.
  • known hardfacing techniques are not entirely satisfactory, since they only treat the edges and not the entire molding surface. In fact, treating the entire molding surface with these known techniques leads to a high risk of mold cracking. Known hardfacing techniques therefore do not completely prevent mold wear, which must therefore be replaced regularly.
  • An aim of the present application is to remedy at least in part the aforementioned drawbacks.
  • the invention relates, according to a first aspect, to a surface treatment method for treating a metal surface of a metal part configured to come into contact with a parison, for example a molding surface of a glassware mold, the surface treatment method comprising the following steps: cold spraying of a metal powder in the solid state onto the metal surface so as to obtain a solid deposit; and machining the solid deposit so as to obtain a coating.
  • the metal powder is projected using a projection gas subjected to a pressure greater than thirty bars, for example between forty bars and seventy bars, for example around fifty bars;
  • the metal powder is projected using a projection gas heated to a temperature greater than or equal to 750°C, in particular greater than or equal to 800°C, for example between 900°C and 1150°C;
  • a projection distance corresponding to a distance between a nozzle for projection of the metal powder and the metal surface, is between 15 millimeters and 60 millimeters, preferably between 15 and 35 millimeters, for example equal to approximately 20 millimeters or approximately 30 millimeters;
  • a speed of movement of a nozzle for projection of the metal powder during projection is between 200 millimeters per second and 1000 millimeters per second, for example between 200 and 450 millimeters per second;
  • the projection step is carried out for a sufficient time to obtain a solid deposit having a thickness of between 0.3 millimeters and 3 millimeters, preferably between 0.5 millimeters and 2.5 millimeters;
  • an injection flow rate of the metal powder into the projection gas is between 1 and 10 cm 3 /min, preferably between 2 and 3 cm 3 /min, for example of the order of 2.5 cm 3 /min;
  • the coating has better mechanical resistance than the metal surface, in particular better resistance to abrasion
  • the coating has a higher thermal conductivity than the metal surface
  • the metal powder consists essentially of NiCr powder; and/or - the metal powder is essentially composed of, by mass relative to the total mass of the powder:
  • a metal part for example a glassware mold, comprising: a metal surface configured to come into contact with a parison; and a coating covering all or part of the metal surface and comprising a metal alloy resulting from the cold projection of a metal powder onto the metal surface in accordance with a surface treatment method according to the first aspect.
  • the metal surface comprises at least one of the following materials: graphite cast iron with a lamellar, vermicular or spheroidal micrographitic structure, a copper-tin based alloy such as bronze, iron-carbon steel, refractory steel or stainless steel, brass;
  • the metal powder is mainly composed of nickel and chromium
  • the coating is obtained by cold spraying of a metal powder essentially consisting of NiCr powder or of a metal powder essentially consisting of, by mass relative to the total mass of the powder:
  • the part comprises a glassware mold, the metal surface corresponding to the molding surface of the glassware mold and comprising at least one of the following materials: graphite cast iron with lamellar, vermicular or spheroidal micrographitic structure, iron-carbon steel, refractory steel or stainless steel.
  • an installation is proposed comprising:
  • a machine for surface treatment of a glassware mold comprising: a support configured to receive a metal part, for example a glassware mold, having a metal surface configured to come into contact with a parison; and a projection nozzle configured to cold project a metal powder in the solid state onto the metal surface so as to obtain a solid deposit, and a machining station configured to machine the solid deposit and obtain a coating.
  • FIG. 1 schematically illustrates an example of an installation for the metal surface treatment of a metal part according to an embodiment
  • FIG. 2 is a flowchart illustrating steps of a method for surface treatment of a metal part according to an embodiment
  • FIG. 3 is a schematic sectional view of a glassware mold comprising a coating according to an embodiment.
  • the present disclosure will be more particularly described in the case of the surface treatment of the molding surface 2 of a glassware mold 1. This is however not limiting, the present disclosure applying to the surface treatment of any metal surface of a metal part configured to come into contact with the parison.
  • the present application relates to the surface treatment of all or part of the molding surface 2 of a glassware mold 1.
  • the glassware mold 1 may in particular comprise a blank mold 1 configured to receive a drop of glass (parison) and form a blank.
  • the molding surface 2 corresponds to the surface of the mold 1 likely to come into contact with the parison during the molding process.
  • the molding surface 2 may in particular comprise at least one of the following materials: graphite cast iron with a lamellar, vermicular or spheroidal micrographitic structure, bronze (and other alloys comprising copper and tin), steel of the iron-carbon steel type, refractory steel or stainless steel, brass.
  • the glassware mold 1 is formed entirely from the same constituent material as the molding surface 2.
  • it is proposed to cold spray and at a very high speed, by a high-pressure spray gas 3 transporting it, a metal powder 4 onto all or part of the molding surface 2.
  • Cold and high-pressure projection known by its English name of “cold spray”, makes it possible to obtain a deposit density very close to the theoretical density of the solid metallic material constituting the powder, without heating the molding surface 2 during deposition, which avoids modifying the metallurgical quality of the molding surface 2 and the solid deposit 5. It also makes it possible to obtain high thicknesses of deposits (up to several millimeters) with low roughness and a material yield of more than 90%, as well as high interparticle cohesion. In addition, the implementation of this cold projection does not require a prior step of preparing the molding surface 2 or masking the mold 1 to be treated.
  • FIG. 1 An installation 9 intended for this treatment of all or part of the molding surface 2 of a glassware mold 1 is shown in Figure 1.
  • This installation 9 comprises a surface treatment machine 10 and a machining station 11.
  • the surface treatment machine 10 is configured to cold spray the metal powder 4, in solid form, onto the molding surface 2 of the mold 1.
  • a convergent-divergent nozzle 8 placed downstream of the injection system 18 and configured to accelerate the projection gas 3 when it transports the metal powder 4, the divergent part of the nozzle 8 forming a deposition tube 14;
  • a cooling system 15 which may comprise a conduit which surrounds the deposition tube 14 in order to cool the projection gas 3, which transports the metal powder 4, by conduction by circulating a cooling fluid around the deposition tube 14; the fluid cooling may in particular comprise distilled water at a temperature lower than the temperature of the projection gas 3, typically at a temperature between 8 and 20°C.
  • the projection nozzle 7 has an outlet diameter (at the free end of the deposition tube 14) of between two and ten millimeters, for example of the order of six millimeters.
  • the surface treatment machine 10 further comprises a support 17 configured to fix the glassware mold 1 relative to the spray nozzle and actuators (not shown) configured to move the spray nozzle 7 relative to the molding surface 2 in the three spatial directions.
  • actuators can move the spray nozzle 7, the support 17 on which the mold 1 is mounted or both the spray nozzle 7 and the support 17.
  • the actuators are configured to move the nozzle 7 relative to the molding surface 2 at a speed of between 200 millimeters per second (mm/s) and 1000 millimeters per second (mm/s).
  • the scanning speed is between 200 and 450 mm/s (to within 5%).
  • the actuators are further configured to shift the impact zone by a distance of between 0.5 millimeters and 2.5 millimeters (no scanning between two adjacent cords), for example of the order of one or two millimeters (to within 10%).
  • the heating system is configured to heat the projection gas 3 to a temperature greater than or equal to 750°C, in particular greater than or equal to 800°C, for example between 900°C and 1150°C.
  • the projection gas 3 is furthermore pressurized in the pressurization chamber to a pressure greater than or equal to thirty-five bars, preferably between forty bars and seventy bars, for example of the order of fifty bars.
  • the spray nozzle 7 can be controlled by a remote control station 16, placed near the surface treatment machine 10 or remotely.
  • the machining station 11 comprises a support configured to receive the mold 1 coated with the solid deposit 5 and a machining tool, such as a milling machine, configured to machine the solid deposit 5 and obtain the coating 6.
  • a machining tool such as a milling machine
  • the machining tool can be handled by an operator or mounted on the installation 8 and controlled by a remote control station, for example the same control station 16 of the projection nozzle 7.
  • a method 100 for treating the casting surface 2, implemented by the surface treatment installation 9, is shown in Figure 2. It comprises the following steps:
  • the method 100 can be applied to the entire molding surface 2 of the mold 1 or to only part of this surface 2.
  • a high-temperature (typically nitrogen or helium) and high-pressure spray gas 3 is used to propel the metal powder 4 at a supersonic speed (greater than 300 m/s) onto the molding surface 2 to create a solid deposit 5 intended to form the coating 6 by impact of the metal powder 4 onto the molding surface 2, the impact force ensuring the quality of the deposit.
  • the deposit is said to be “solid” to the extent that the grains of the metal powder 4 remain in the solid state throughout the spraying and adhesion step 110 to the molding surface 2, as opposed to processes in which the temperature of the metal powder 4 exceeds its melting temperature such that all or part of the powder 4 melts at some point during the process.
  • the metal powder 4 comes into contact at high speed with the molding surface 2, it mechanically adheres to the molding surface 2 by plastic deformation with strong adhesion, which makes it possible to avoid defects linked to high temperatures such as oxidation, residual stresses, phase transformations, etc.
  • the solid deposit 5 is then integral with the molding surface 2, that is to say that it can only be separated from the molding surface 2 by being completely or partially damaged.
  • the projection step 110 is said to be cold insofar as the metal powder 4 is not heated before or during deposition, other than by its contact with the projection gas 3 or the molding surface 2.
  • the projection gas 3 is heated and pressurized in order to ensure that the metal powder 4 is projected at a projection speed (speed of the metal powder 4 at the outlet of the nozzle 7) capable of allowing the plastic deformation of the metal powder 4 during its impact against the contact surface.
  • a projection speed speed of the metal powder 4 at the outlet of the nozzle 7
  • said projection speed is greater than or equal to the critical speed of the metal powder 4.
  • This critical speed corresponds to the speed from which the attachment (adhesion) of the solid deposit 5 is possible: when the impact speed is lower than the critical speed of the material, then the particles of metal powder 4 do not deform plastically and can rebound and/or erode the molding surface 2.
  • the critical speed depends on the nature of the material and the size of the grains of the metal powder 4.
  • the speed critical is for example higher in the case of a metal powder 4 comprising a hard material, such as a titanium dioxide-based material (above 1250 m/s), than in the case of a metal powder 4 comprising a ductile material, such as a copper-based material (of the order of 600 m/s).
  • An equation E1 for determining the critical speed of a material has been demonstrated by T. Schmidt, F.
  • Tj is the initial temperature of the material to be characterized
  • T m is the melting temperature of the material to be characterized;
  • c p is the specific heat;
  • T r is a reference temperature equal to 293 K
  • Fi and F2 are calibration coefficients used to recalibrate the calculated value to measured speed values.
  • the pressure applied to the projection gas 3 is therefore chosen so as to exceed the critical speed of the metal powder 4 used for the solid deposition 5.
  • the temperature to which the projection gas 3 is heated is typically greater than or equal to 750°C, in particular greater than or equal to 800°C, for example between 900°C and 1150°C.
  • This heating temperature is advantageously at least 300°C below the melting temperature of the constituent of the metal powder 4 with the lowest melting temperature and for example between 300 and 700°C below this melting temperature.
  • the projection gas 3 can further be accelerated by the configuration of the projection nozzle 7 (modification of the gas passage section, for example in a convergent-divergent nozzle 8, etc.).
  • the critical speed is for example of the order of 574 m/s.
  • the projection gas 3 can be cooled downstream of the point of injection of the metal powder 4 into the gas in order to ensure that the metal powder 4 remains solid without reducing the projection speed of the powder.
  • the projection step 110 is carried out so as to obtain a solid deposit 5 whose thickness is sufficient to allow machining of the solid deposit 5 and obtaining of the coating 6.
  • This thickness of the solid deposit 5 is typically between 0.3 millimeters and 3 millimeters, preferably between 0.5 millimeters and 2.5 millimeters.
  • the thickness of the coating 6 (after machining) can thus be between 0.1 millimeters and 1.5 millimeters.
  • the molding surface 2 is moved relative to the surface treatment machine 10 during the projection step 110 in order to produce a deposit on all or part of the molding surface 2.
  • the projection nozzle 7 can be moved while the glassware mold 1 is fixed, or alternatively the glassware mold 1 can be moved while the projection nozzle 7 is fixed, or both the projection nozzle 7 and the glassware mold 1 are moved.
  • the relative movement speed and the number of passes over a given surface determine the thickness of the deposit.
  • the relative movement speed of the spray nozzle 7 and the molding surface 2 of the glassware mold 1 may be between 200 millimeters per second (mm/s) and 1000 millimeters per second (mm/s), for example of the order of 200 millimeters per second (mm/s) to 450 millimeters per second (mm/s) (to within 5%).
  • the flow rate of supply of the metal powder 4 by the distributor 13 is between 1 and 10 cm 3 /min, preferably between 2 and 3 cm 3 /min, for example of the order of 2.5 cm 3 /min.
  • the metal powder 4 thus supplied is entirely transported by the carrier gas to the injection system 18, so that this supply flow rate also constitutes an injection flow rate of the metal powder 4 into the projection gas 3 by the injection system 18.
  • the flow rate of carrier gas is typically between 2.0 and 6.0 cubic meters per hour (m 3 /h), for example of the order of 4.0 or 4.5 cubic meters per hour (m 3 /h).
  • the size (width of the bead) of the solid deposit 5 is preferably between 0.5 millimeters and two millimeters, for example of the order of one millimeter (to within 10%). This size depends on the distance between the outlet of the projection nozzle 7 of the surface treatment machine 10 and the molding surface 2 and on the outlet diameter of the projection nozzle 7. In order to obtain the aforementioned solid deposit size, said distance is typically between fifteen millimeters and sixty millimeters, preferably between fifteen millimeters and thirty-five millimeters, for example equal to approximately twenty millimeters or approximately thirty millimeters, for an outlet diameter of the projection nozzle 7 of between two and ten millimeters, for example of the order of six millimeters.
  • the scanning pitch (distance between the centers of two adjacent solid deposit beads 5) is between 0.5 millimeters and two millimeters, for example of the order of one millimeter (to within 10%). It is preferably substantially equal to the size of the solid deposit 5.
  • the metal powder 4 preferably comprises 75% by mass or more, advantageously at least 80% by mass, of spherical grains, relative to the total mass of the powder.
  • Laser particle size is measured according to ISO 13320:2019.
  • the diameter of the grains of the powder is advantageously between 10 and 50 pm, in particular between 12 and 45 pm, and preferably has a D50 value between 20 and 30 pm.
  • the melting temperature of the powder components is typically higher than the parison temperature - which can reach 1100 °C - in order to avoid thermal degradation of the coating 6 during molding.
  • the melting temperature of the powder component having the lowest melting temperature is 300 °C higher than the parison temperature.
  • the "tapped density” is evaluated according to the bases of the NF EN ISO 3923 (2016) standard relating to "Metal powders - Determination of the apparent density after tamping". Typically, a test tube with a volume of 25 cm3 and a KERN SEAL balance with a maximum capacity of 6000 g and a resolution of 0.1 g are used. The tamping is stopped after 3000 strokes.
  • the "yray density” is evaluated according to the bases of the standard NF EN ISO 8130-2 (2011) relating to "Powders for coating - Determination of the density using a gas pycnometer (reference method)".
  • a helium pycnometer (Quantachrome Upyc 1200 e) with a 10 cm 3 cell is used.
  • the mass of the powder is measured with a balance, for example METTLER TOLEDO AB104 with a maximum capacity of 110 g and a resolution of 0.1 mg.
  • the tapped density of metal powder is typically between 3 and 7 g/ cm3 .
  • the true density is typically between 6 and 10 g/cm 3 , preferably with a low standard deviation, for example 0.001.
  • Metal powders having such a true density in fact make it possible to obtain a denser solid deposit 5 .
  • a powder is “essentially composed” of a compound A when the powder comprises at least 98% by mass, preferably at least 99% by mass of the compound A, relative to the total mass of the powder.
  • Metal powder comprising a NiCr alloy
  • the metal powder 4 is essentially composed of an alloy of nickel and chromium (called nickel-chromium alloy and denoted NiCr).
  • NiCr nickel-chromium alloy
  • the matrix powder comprises at least 99% by mass of NiCr.
  • the other component may for example comprise at least one of the following elements: carbon, silicon, manganese, oxygen, nitrogen. This makes it possible to obtain a coating 6 comprising NiCr which gives the mold 1 thermomechanical protection.
  • a coating 6 comprising NiCr gives the mold 1 better abrasion resistance, which is particularly useful in the case of molds for borosilicate glasses and in the case of molds made of a copper and tin alloy.
  • borosilicate glasses are particularly abrasive and generally lead to premature wear of the molds.
  • copper and tin alloy molds they have good thermal conductivity and are usually very expensive, so it is advantageous to lose some of the thermal conductivity of the mold if it allows it to be preserved longer.
  • the glassware mold 1 is a mold for borosilicate glass or a mold made of a copper and tin alloy, for example bronze.
  • the nickel content in the NiCr alloy is advantageously between 40% and 85% by mass, preferably between 45 and 80% by mass, relative to the total mass of the NiCr alloy, the remainder being essentially made up of chromium.
  • the nickel content in the NiCr alloy is between 40 and 50% by mass, while the chromium content is between 50% and 60% by mass, relative to the total mass of the NiCr alloy (i.e. the balance necessary to reach essentially 100% of the mass of the NiCr alloy).
  • the nickel content in the NiCr alloy is substantially equal to 50% by mass, the chromium content also being substantially equal to 50% by mass, relative to the total mass of the NiCr alloy (i.e. the balance necessary to reach essentially 100% of the mass of the NiCr alloy).
  • the nickel content in the NiCr alloy is about 80% by mass, while the chromium content is about 20% by mass, relative to the total mass of the NiCr alloy (i.e. the balance necessary to reach essentially 100% of the NiCr alloy mass).
  • the particle size of the NiCr powder is advantageously between 10 and 50 pm.
  • the D50 value of the NiCr powder is typically between 20 and 30 pm, preferably between 25 and 27 pm, for example substantially equal to 26.1 pm.
  • the D10 value of the NiCr powder is typically between 10 and 20 pm, preferably between 14 and 16 pm, for example substantially equal to 14.7 pm.
  • the D90 value of the NiCr powder is typically between 40 and 50 pm, preferably between 43 and 45 pm, for example substantially equal to 44.0 pm.
  • the tapped density of NiCr powder is typically between 4 and 5 g/cm 3 , in particular between 4.3 and 4.8 g/cm 3 , for example of the order of 4.7 g/cm 3 .
  • the true density of NiCr powder is typically between 7.5 and 8.5 g/cm 3 , in particular between 7.6 and 8.0 g/cm 3 , for example of the order of 7.71 g/cm 3 .
  • the metal powder 4 comprises or is essentially composed of an alloy of copper, nickel, aluminum and zinc, which for the sake of simplification will be called “cupronickel” in the following or CuNiAIZn.
  • a coating 6 comprising an alloy called “cupronickel” which gives the mold better thermal conductivity, which makes it possible to cool the glass more homogeneously during contact with the coated mold.
  • Such a coating is particularly advantageous in the case of molds for soda-lime glasses.
  • the glassware mold 1 is a mold for soda-lime glasses.
  • the material of the mold 1 is typically a cast iron, for example a graphite cast iron with a lamellar, vermicular or spheroidal micrographitic structure, an iron-carbon steel, a refractory steel or a stainless steel.
  • the metal powder 4 is essentially made up of a powder of an alloy comprising, by mass relative to the total mass of the alloy:
  • the possible complement preferably being essentially composed of chromium, manganese and/or iron; it being understood that the sum of the components is equal to 100%.
  • the matrix powder comprises at least 97%, preferably at least 99%, of copper, nickel, aluminum and zinc.
  • the other component represents at most 3% by mass, preferably at most 1% by mass, relative to the total mass of the alloy.
  • the other component may comprise, by mass relative to the total mass of the alloy:
  • the “cupronickel” matrix powder may comprise (relative to the total mass of the matrix powder):
  • the tapped density of “cupronickel” powder is typically between 1 and 6 g/cm 3 , especially between 4.5 and 5.5 g/cm 3 .
  • the true density of “cupronickel” powder is typically between 4 and 9 g/cm 3 , especially between 7.5 and 9.0 g/cm 3 .
  • the particle size of the “cupronickel” powder is advantageously between 15 and 45 pm.
  • the D50 value of the “cupronickel” powder is typically between 20 and 30 pm.
  • Metal powder 4 is obtained by mixing a NiCr matrix powder with a TiO2 lubricating powder, in the following proportions: - 95% by mass of NiCr powder comprising 50% by mass of nickel and 50% by mass of chromium (i.e., in the total powder, 47.5% by mass of nickel and 47.5% by mass of chromium); and
  • NiCr powder used is made up of an alloy comprising approximately 50% by mass of Nickel and approximately 50% by mass of Chromium. It is marketed by SANDVIK OSPREY.
  • the melting temperature of the NiCr compound is 1345 °C.
  • the NiCr powder comprises at least 75% by mass, advantageously at least 80% by mass of spherical grains, relative to the total weight of the NiCr powder.
  • the average value of the tapped density after three measurements is 4.7 g/ cm3 .
  • the powder test portion for true density measurement was 30.8561 g.
  • the mean true density value after five measurements was 7.71 g/cm 3 with a standard deviation of 0.001.
  • TiC>2 powder used is marketed by Saint Gobain, under the name “TiC>2 anastase nanostructured powder”.
  • the TiC>2 powder comprises at least 95% by weight, advantageously at least 98% by weight of spherical grains, relative to the total weight of the TiC>2 powder.
  • the surface appearance of the grains is very smooth.
  • At least 80% by weight of the grains have internal porosities, relative to the total weight of the TiC>2 powder.
  • the average value of the packed density after three measurements is 1.2 g/ cm3 .
  • the true density was measured under the same conditions as for the NiCr compound, with a powder test portion of 7.3359 g.
  • the mean value of the true density after five measurements was 4.16 g/cm 3 with a standard deviation of 0.002.
  • Each plate has a free surface representative of the metal surface of the metal part, for example the molding surface 2 of a glass mold 1, intended to receive a drop of glass.
  • the five plates 22 are made of graphite cast iron with a lamellar micrographitic structure of the same composition.
  • Each plate has its free surface covered with a coating obtained according to the method 100 of the present disclosure
  • Each plate 22 has its free surface 21 covered with a lubricating coating 6 obtained according to the method 100 of the present disclosure, with the following parameters:
  • Laval type ceramic spray nozzle 7 (convergent-divergent) with an outlet diameter of 6 mm; powder flow rate: 2.89 cm 3 /min; spray gas 3: nitrogen; spray gas flow rate: 4 m 3 /h; cooling fluid: distilled water; metal powder 4: consisting of nickel-chromium and titanium dioxide, as described above in example 1, at room temperature (20°C); and number of passes: 10
  • Thickness j Deposit plate j (mm) 0.84 0.60 0159 0.72 1.02 Plate 5 has an optimum thickness. The deposition efficiency of plate 1 is also satisfactory.
  • the porosity of the coatings was evaluated by making a slice of the coating.
  • Comparison of plates 3 and 4 shows equivalent efficiency and similar porosity by increasing the pressure and temperature parameters (40 bar - 900°C to 50 bar - 1000°C).
  • Plate 3 was made with a scanning pitch of 2 mm and a speed of 200 mm/s while the coating of plate 1 was made with a pitch of 1 mm and a speed of 400 mm/s.
  • reducing the pitch and increasing the projection speed allows to increase the deposited thickness and to decrease the porosity (evaluated by image analysis at 1.0% ⁇ 0.5 for plate 1 against 2.3% ⁇ 0.3 for plate 3).
  • the comparison of plates 1 and 5 demonstrates a gain in efficiency (ratio between the mass of the coating obtained and the mass of powder projected on the plate) by increasing the temperature of the projection gas from 1000°C (plate 1) to 1100°C (plate 2).
  • the efficiency (%DE, acronym for deposition efficiency) of plates 1 and 5 is 52% and 68% respectively.
  • the projection distance is optimized at 20 mm because we observe a slight reduction in the thickness deposited on plates 3 and 2 (20 mm and 35 mm).
  • Plate 5 leads to the thickest coating and especially a very good compactness of the coating which displays very little porosities.
  • the quantification of the porosity rate by image analysis evaluates the porosity rate of the coating of plate 5 at 0.3% ⁇ 0.05 and that of plate 3 at 2.3 ⁇ 0.3.
  • the following table gives the porosity size indices (area equivalent diameters) of the coatings of plates 3 and 5 calculated by image analysis.
  • the minimum size of the porosities considered is 0.99 pm 2 .
  • the median size (area equivalent) of the porosity is three times smaller in the coating of plate 5 than in the coating of plate 3. Note that these porosity size values are satisfactory for application to glassware molds.
  • the binding rate of the coating of plate 3 is evaluated by image analysis at 83.7% and that of plate 5 at 98.4% demonstrating the excellent performance of the parameterization of plate 5.
  • the coating of plate 5 is optimal in terms of thickness, porosity, yield and bonding rate.
  • the roughness of coating 5 is equal to 7.0 pm (measured with a Mitutoty SJ210 roughness meter).
  • the optimized projection parameters are as follows:
  • Metal powder 4 is obtained by mixing a matrix powder of NiCr with a lubricating powder of TiC>2, in the following proportions:
  • NiCr powder comprising 78.7% by mass of nickel ( ⁇ 0.6%) and 20.10% by mass of chromium ( ⁇ 0.05%) (i.e., in the total powder, 39.35% by mass of nickel and 10.1% by mass of chromium);
  • NiCr powder used is Metco 43VF-NS powder marketed by SANDVIK OSPREY.
  • NiCr powder consists of irregularly shaped particles.
  • the average value of the tapped density after three measurements is 4.6 g/ cm3 .
  • the average true density value after five measurements was 8.30 g/cm 3 .
  • the TiC>2 powder is identical to that used in example 1.
  • the seven plates 22 are made of graphite cast iron with a lamellar micrographitic structure of the same composition.
  • Each plate 22 has its free surface 21 covered with a lubricating coating 6 obtained according to the method 100 of the present disclosure, with the following parameters: Distance Pressure Temperature Speed
  • Laval type ceramic spray nozzle 7 (convergent-divergent) with an outlet diameter of 6 mm; powder flow rate: 2.45 cm 3 /min; spray gas 3: nitrogen; spray gas flow rate: 4 m 3 /h; cooling fluid: distilled water; metal powder 4: consisting of nickel-chromium and titanium dioxide, as described above in example 2, at room temperature (20°C); and number of passes: 10
  • the effectiveness of the cold spray parameters is evaluated by measuring the thickness of the deposits obtained:
  • the coating of plates 1, 5 and 7 has an optimal thickness.
  • the coatings were obtained with a pitch of 1 mm and a speed of 400 mm/s. This pair of projection pitch and scanning speed parameters are therefore relevant.
  • the yield obtained is satisfactory for all plates (88% for plate 5 and 65% for plate 2 for example).
  • the yield of plate 1 is calculated at 80%.
  • the porosity of the coatings was evaluated by making a slice of the coating.
  • the coatings have a very good metallurgical quality, with a porosity rate between 1.5% and 4%.
  • the porosity of the coatings was evaluated by making a slice of the coating.
  • the coatings of plates 1 to 6 have a very good metallurgical quality, with a porosity rate between 1.5% and 3%.
  • the bonding rate of the coatings is higher than 95% for each plate.
  • the coating of plate 7 has a lower bonding rate and a higher porosity rate which translate into a lower metallurgical quality: this is due to the low temperature and pressure values of the projection gas (800 °C and 40 bar).
  • the following table gives the porosity size indices (area equivalent diameters) of the coatings of plates 1 and 7 calculated by image analysis.
  • the minimum size of the porosities considered is 0.99 pm 2 .
  • the coating of plate 1 is optimal in terms of thickness, porosity, yield and bonding rate.
  • the roughness of coating 1 is equal to 6.5 pm (measured with a Mitutoty SJ210 roughness meter).
  • Metal powder 4 is obtained by mixing a cupronickel type matrix powder with a TiC>2 lubricating powder, in the following proportions:
  • Cupronickel powder used is marketed by NANOVAL.
  • the exact composition of the powder is given below:
  • the melting temperature of the powder is 1235°C.
  • Cupronickel powder consists of spherical particles, except for a few clusters that are very irregular. The grains do not have many satellites.
  • the average value of the tapped density after three measurements is 4.6 g/ cm3 .
  • the average true density value after five measurements was 7.44 g/ cm3 .
  • the TiC>2 powder is identical to that used in example 1.
  • the eight plates 22 are made of graphite cast iron with a lamellar micrographitic structure of the same composition.
  • Each plate 22 has its free surface 21 covered with a lubricating coating 6 obtained according to the method 100 of the present disclosure, with the following parameters:
  • Laval type ceramic spray nozzle 7 (convergent-divergent) with an outlet diameter of 6 mm; powder flow rate: 2.5 cm 3 /min; spray gas 3: nitrogen; spray gas flow rate: 4 m 3 /h; cooling fluid: distilled water; metal powder 4: consisting of cupronickel and titanium dioxide, as described above in example 3, at room temperature (20°C); and number of passes: 10
  • the coating of plates 1 to 3 is too thin, which shows that the temperature of the projection gas must be at least 800°C.
  • the efficiency gain is also very significant when the projection temperature increases from 800°C to 900°C.
  • the efficiency is then stable for projection temperatures greater than or equal to 900°C.
  • the porosity of the coatings was evaluated by making a slice of the coating.
  • the coatings have a very good metallurgical quality, with a porosity rate between 0.3% and 2%.
  • the porosity rate of the coating of plate 7 is for example 0.3%, that of plates 5 and 8 1.4% and 1.0% respectively.
  • the porosity of the coatings was evaluated by making a slice of the coating.
  • the coatings of plates 1 to 6 have a very good metallurgical quality, with a porosity rate between 1.5% and 3%.
  • the following table gives the porosity size indices (area equivalent diameters) of the coatings of plates 1 and 7 calculated by image analysis.
  • the minimum size of the porosities considered is 0.99 pm 2 .
  • the binding rate of plates 5 and 7 is 72% and 88% respectively, which is very good.
  • the coating of plate 7 is optimal in terms of thickness, porosity, yield and bonding rate.
  • the roughness of coating 7 is equal to 7.6 pm (measured with a Mitutoty SJ210 roughness meter).

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Abstract

Le présent exposé concerne un procédé de traitement de surface pour traiter une surface de moulage (2) d'un moule de verrerie (1). Ce procédé de traitement de surface comprend une étape de projection à froid d'une poudre métallique (4) à l'état solide sur la surface de moulage (2) du moule de verrerie (1) de sorte à obtenir un dépôt solide (5). Il comprend également une étape d'usinage du dépôt solide (5) de sorte à obtenir un revêtement. Le présent exposé concerne également une poudre métallique, une machine de traitement de surface et une installation de traitement de surface pour la mise en oeuvre d'un tel procédé, ainsi qu'un moule de verrerie obtenu au moyen d'un tel procédé.

Description

DESCRIPTION
TITRE : Traitement de surface d’une surface métallique d’une pièce métallique, telle qu’un moule de verrerie par projection à froid d’une poudre métallique
DOMAINE TECHNIQUE
La présente demande concerne de manière générale les pièces métalliques de fonderie dans le domaine de la verrerie, notamment les moules en fonte, en laiton, en bronze (et autres alliages comprenant du cuivre et de l’étain) ou en acier utilisés pour confectionner des objets en verre tels que des bouteilles ou de manière générale toute pièce métallique susceptible de venir en contact avec la paraison.
La présente demande concerne plus particulièrement le traitement de surface de la surface métallique de ces pièces métalliques qui entre en contact avec la paraison (ou gob) de verre lors de la fabrication des objets en verre. Elle trouve une application particulière, mais non limitative, dans le traitement de surface des surfaces de moulage des moules afin d’améliorer les propriétés thermiques et/ou mécaniques des moules au cours de la phase d’ébauche et de finition.
ETAT DE LA TECHNIQUE
La fabrication d’un objet en verre, notamment en verre creux tel qu’une bouteille, se fait en plusieurs étapes.
Au cours d’une première étape dite d’ébauche, du verre visqueux est fusionné (à une température comprise entre 700 °C et 1200 °C), coulé sous forme de paraison (goutte), amené via un déflecteur et un canal de distribution, dans un moule, appelé moule ébaucheur. Le verre visqueux subit une compression dans le moule ébaucheur puis est percé afin de le mettre en contact avec les parois du moule ébaucheur et d’obtenir une ébauche. L’ébauche présente alors une température pouvant atteindre 900 °C, selon la zone et l’épaisseur de l’ébauche.
Puis, au cours d’une deuxième étape dite de finition, l’ébauche ainsi formée est transférée dans un moule finisseur pour être soufflée et lui conférer sa forme finale. Lors du contact entre l’ébauche et le moule finisseur, une forte diminution de la température s’opère ainsi qu’un allongement du verre. Le produit final est obtenu après cette étape de soufflage. Il présente alors une température de l’ordre de 600°C.
Les moules de verrerie ont ainsi plusieurs fonctions.
Tout d’abord, les moules de verrerie ont une fonction thermique en permettant le refroidissement du verre. Il faut en effet que, à la sortie du moule ébaucheur, l’ébauche soit suffisamment refroidie pour conserver sa forme. A cet effet, il convient que l’ébauche séjourne dans le moule ébaucheur un temps suffisant pour permettre la dissipation d’une quantité de chaleur permettant au verre d’atteindre la viscosité souhaitée. On comprend aisément que cette quantité de chaleur va croissante avec le poids de l’ébauche, ce qui, à conductivité thermique constante, conduit normalement à un allongement de la durée de séjour dans le moule ébaucheur. A cela s’ajoute le fait que, lors de l’étape de finition, la surface de moulage du moule va se réchauffer via le transfert de chaleur entre le cœur de l’ébauche et la surface de celle-ci. Pour éviter tant le fait que la durée de refroidissement dans le moule ébaucheur ne devienne excessive et incompatible avec une cadence de production industrielle que le fait que la température de la surface du moule finisseur ne devienne excessive et conduise à une modification de la structure de celle-ci, il convient donc de choisir soigneusement le matériau du moule pour qu’il présente une conductivité thermique suffisante.
Il a ainsi été proposé, pour les objets volumineux tels que les bouteilles de vins pétillants et de champagnes, des moules en alliage de cuivre et d’étain, notamment en bronze, lesquels présentent une bonne conductivité thermique. Ces moules sont cependant très onéreux.
Il est donc souhaitable de disposer de moules de verrerie qui, tout en présentant une bonne conductivité thermique, soient moins onéreux que les moules en alliage de cuivre et d’étain.
Ensuite, les moules de verrerie ont une fonction géométrique puisqu’ils confèrent à l’article sa forme finale. Cette fonction est cependant mise à mal par des problématiques d’usure des moules. Ces moules, le plus souvent en fonte, en bronze (et autres alliages comprenant du cuivre et de l’étain), ou en acier (notamment des aciers de type fer-carbone, aciers inoxydables, aciers réfractaires), ont en effet tendance à s’user rapidement, en particulier dans des zones comme le plan de joint (ou couture), le fond, la bague ou encore le col du moule, en raison d’un phénomène d’abrasion et/ou de corrosion dû à la présence de silice dans le verre. Afin de ne pas avoir à changer l’ensemble du moule, il a été proposé des techniques de rechargement au chalumeau, par Plasma Transféré d’Arc (PTA) ou par laser, au cours desquelles une couche d’alliage métallique est fusionnée sur la surface d’un moule, au niveau des arêtes. Le moule ainsi obtenu est ensuite usiné après refroidissement afin d’obtenir la géométrie souhaitée.
Les techniques de rechargement connues ne donnent cependant pas entière satisfaction, dans la mesure où elles permettent de ne traiter que les arrêtes et non l’intégralité de la surface de moulage. En effet, traiter l’intégralité de la surface de moulage avec ces techniques connues induit un fort risque de fissuration du moule. Les techniques de rechargement connues n’empêchent donc pas totalement l’usure des moules, qui, de ce fait, doivent être régulièrement remplacés.
Il est donc souhaitable de disposer de nouvelles techniques de rechargement permettant de traiter l’intégralité de la surface de moulage. EXPOSE
Un but de la présente demande est de remédier au moins en partie aux inconvénients précités.
A cet effet, l’invention a pour objet, selon un premier aspect, un procédé de traitement de surface pour traiter une surface métallique d’une pièce métallique configurée pour venir en contact avec une paraison, par exemple une surface de moulage d’un moule de verrerie, le procédé de traitement de surface comprenant les étapes suivantes : projection à froid d’une poudre métallique à l’état solide sur la surface métallique de sorte à obtenir un dépôt solide ; et usinage du dépôt solide de sorte à obtenir un revêtement.
Certaines caractéristiques préférées mais non limitatives du procédé de traitement de surface selon le premier aspect sont les suivantes, prises individuellement ou en combinaison :
- la poudre métallique est projetée à l’aide d’un gaz de projection soumis à une pression supérieure à trente bars, par exemple entre quarante bars et soixante-dix bars, par exemple d’environ cinquante bars ;
- la poudre métallique est projetée à l’aide d’un gaz de projection chauffé à une température supérieure ou égale à 750°C, notamment supérieure ou égale à 800°C, par exemple comprise entre 900°C et 1150°C ;
- au cours de l’étape de projection, une distance de projection, correspondant à une distance entre une buse de projection de la poudre métallique et la surface métallique, est comprise entre 15 millimètres et 60 millimètres, de préférence comprise entre 15 et 35 millimètres, par exemple égale à environ 20 millimètres ou à environ 30 millimètres ;
- au cours de l’étape de projection, une vitesse de déplacement d’une buse de projection de la poudre métallique lors de la projection est comprise entre 200 millimètres par seconde et 1000 millimètres par seconde, par exemple compris entre 200 et 450 millimètres par seconde ;
- l’étape de projection est réalisée pendant une durée suffisante pour obtenir un dépôt solide présentant une épaisseur comprise entre 0,3 millimètres et 3 millimètres, de préférence entre 0,5 millimètres et 2,5 millimètre ;
- un débit d’injection de la poudre métallique dans le gaz de projection est compris entre 1 et 10 cm3/min, de préférence entre 2 et 3 cm3/min, par exemple de l’ordre de 2,5 cm3/min ;
- le revêtement présente une meilleure résistance mécanique que la surface métallique, en particulier une meilleure résistance à l’abrasion ;
- le revêtement présente une conductivité thermique supérieure à celle de la surface métallique ;
- la poudre métallique est constituée essentiellement de poudre de NiCr ; et/ou - la poudre métallique est constituée essentiellement de, en masse par rapport à la masse totale de la poudre :
• entre 60 et 70%, de préférence entre 62 et 68 %, de cuivre ;
• entre 7 et 17%, de préférence entre 10 et 15 %, de nickel ;
• entre 5 et 15%, de préférence entre 8 et 12 %, d’aluminium;
• entre 5 et 15%, de préférence entre 8 et 12 %, de zinc étant entendu que la somme des composants est égale à 100 %.
Selon un deuxième aspect, il est proposé une pièce métallique, par exemple un moule de verrerie, comprenant : une surface métallique configurée pour venir en contact avec une paraison ; et un revêtement recouvrant tout ou partie de la surface métallique et comprenant un alliage métallique issu de la projection à froid d’une poudre métallique sur la surface métallique conformément à un procédé de traitement de surface selon le premier aspect.
Certaines caractéristiques préférées mais non limitatives de la pièce métallique selon le deuxième aspect sont les suivantes, prises individuellement ou en combinaison :
- la surface métallique comprend l’un au moins des matériaux suivants : de la fonte graphite à structure micrographitique lamellaire, vermiculaire ou sphéroïde, un alliage à base de cuivre et d’étain tel que du bronze, de l’acier fer-carbone, de l’acier réfractaire ou de l’acier inoxydable, du laiton ;
- la poudre métallique est constituée essentiellement de nickel et de chrome ;
- le revêtement est obtenu par projection à froid d’une poudre métallique essentiellement constituée de poudre de NiCr ou d’une poudre métallique essentiellement constituée de, en masse par rapport à la masse totale de la poudre :
• entre 60 et 70%, de préférence entre 62 et 68 %, de cuivre ;
• entre 7 et 17%, de préférence entre 10 et 15 %, de nickel ;
• entre 5 et 15%, de préférence entre 8 et 12 %, d’aluminium; et
• entre 5 et 15%, de préférence entre 8 et 12 %, de zinc ; étant entendu que la somme des composants est égale à 100 % ;
- la pièce comprend un moule de verrerie, la surface métallique correspondant à la surface de moulage du moule de verrerie et comprenant l’un au moins des matériaux suivants : de la fonte graphite à structure micrographitique lamellaire, vermiculaire ou sphéroïde, de l’acier fer- carbone, de l’acier réfractaire ou de l’acier inoxydable. Selon un troisième aspect, il est proposé une installation comprenant :
- une machine de traitement de surface d’un moule de verrerie comprenant : un support configuré pour recevoir une pièce métallique, par exemple un moule de verrerie, présentant une surface métallique configurée pour venir en contact avec une paraison ; et une buse de projection configurée pour projeter à froid une poudre métallique à l’état solide sur la surface métallique de sorte à obtenir un dépôt solide, et un poste d’usinage configuré pour usiner le dépôt solide et obtenir un revêtement.
DESCRIPTION DES FIGURES
D’autres caractéristiques, buts et avantages ressortiront de la description qui suit, laquelle est purement illustrative et non limitative et est donnée en référence aux dessins annexés, sur lesquels : la figure 1 illustre de manière schématique un exemple d’installation pour le traitement de surface métallique d’une pièce métallique conforme à un mode de réalisation ; la figure 2 est un organigramme illustrant des étapes d’un procédé de traitement de surface d’une pièce métallique conforme à un mode de réalisation ; et la figure 3 est une vue en coupe schématique d’un moule de verrerie comprenant un revêtement conforme à un mode de réalisation.
Sur l’ensemble des figures, les éléments similaires portent des références identiques.
DESCRIPTION DETAILLEE
Dans ce qui suit, le présent exposé sera plus particulièrement décrite dans le cas du traitement de surface de la surface de moulage 2 d’un moule de verrerie 1. Ceci n’est cependant pas limitatif, le présent exposé s’appliquant au traitement de surface de toute surface métallique d’une pièce métallique configurée pour venir en contact avec la paraison.
En référence à la Figure 1 , la présente demande concerne le traitement de surface de tout ou partie de la surface de moulage 2 d’un moule 1 de verrerie. Le moule 1 de verrerie peut notamment comprendre un moule 1 ébaucheur configuré pour recevoir une goutte de verre (paraison) et former une ébauche. La surface de moulage 2 correspond à la surface du moule 1 susceptible d’entrer en contact avec la paraison lors du procédé de moulage. La surface de moulage 2 peut notamment comprendre l’un au moins des matériaux suivants : de la fonte graphite à structure micrographitique lamellaire, vermiculaire ou sphéroïde, du bronze (et autres alliages comprenant du cuivre et de l’étain), de l’acier de type acier fer-carbone, acier réfractaire ou acier inoxydable, du laiton. De préférence, le moule de verrerie 1 est intégralement formé dans le même matériau constitutif que la surface de moulage 2. Afin de traiter la surface de moulage 2 d’un moule 1 de verrerie, il est proposé de projeter à froid et à une vitesse très élevée, par un gaz de projection 3 sous haute pression la transportant, une poudre métallique 4 sur tout ou partie de la surface de moulage 2.
La projection à froid et à haute pression, connue sous sa dénomination anglaise de « cold spray », permet de d’obtenir une densité de dépôt très proche de la densité théorique du matériau massif métallique constituant la poudre, sans chauffer la surface de moulage 2 lors du dépôt, ce qui évite de modifier la qualité métallurgique de la surface de moulage 2 et du dépôt solide 5. Elle permet en outre d’obtenir de fortes épaisseurs de dépôts (jusqu’à plusieurs millimètres) avec une faible rugosité et un rendement matière de plus de 90 %, ainsi qu’une cohésion interparticulaire élevée. De plus, la mise en œuvre de cette projection à froid ne nécessite pas d’étape préalable de préparation de la surface de moulage 2 ni de masquage du moule 1 à traiter.
INSTALLATION DE TRAITEMENT DE SURFACE 9
Une installation 9 destinée à ce traitement de tout ou partie de la surface de moulage 2 d’un moule 1 de verrerie est représentée sur la Figure 1. Cette installation 9 comprend une machine de traitement de surface 10 et un poste d’usinage 11.
La machine de traitement de surface 10 est configurée pour projeter à froid la poudre métallique 4, sous forme solide, sur la surface de moulage 2 du moule 1. Elle comprend à cet effet une buse de projection 7, de préférence en céramique, comprenant :
- un système de chauffage et de mise sous pression d’un gaz de projection 3, typiquement de l’azote ou de l’hélium, dans une chambre de pressurisation 12 ;
- un distributeur de poudre 13 pour fournir la poudre métallique 4 ;
- un système d’injection 18 pour injecter la poudre métallique 4 dans le gaz de projection 3 en aval de la chambre de pressurisation 12 de sorte qu’elle ne soit pas chauffée par la machine de traitement de surface 10 et reste donc à l’état solide ;
- un système de transport 19 pour le transport de la poudre métallique 4 depuis le distributeur de poudre 13 jusqu’au système d’injection 18 au moyen d’un gaz porteur (typiquement identique au gaz de projection 3) ;
- une tuyère convergente-divergente 8 placée en aval du système d’injection 18 et configurée pour accélérer le gaz de projection 3 lorsqu’il transporte la poudre métallique 4, la partie divergente de la tuyère 8 formant un tube de dépôt 14 ; et
- un système de refroidissement 15 qui peut comprendre un conduit qui entoure le tube de dépôt 14 afin de refroidir le gaz de projection 3, qui transporte la poudre métallique 4, par conduction en faisant circuler un fluide de refroidissement autour du tube de dépôt 14 ; le fluide de refroidissement peut notamment comprendre de l’eau distillée à une température inférieure à la température du gaz de projection 3, typiquement à une température comprise entre 8 et 20°C.
La buse de projection 7 a un diamètre de sortie (au niveau de l’extrémité libre du tube de dépôt 14) compris entre deux et dix millimètres, par exemple de l’ordre de six millimètres.
La machine de traitement de surface 10 comprend en outre un support 17 configuré pour fixer le moule de verrerie 1 par rapport à la buse de projection et des actionneurs (non représentés) configurés pour déplacer la buse de projection 7 par rapport à la surface de moulage 2 dans les trois directions de l’espace. Ces actionneurs peuvent déplacer la buse de projection 7, le support 17 sur lequel est monté le moule 1 ou à la fois la buse de projection 7 et le support 17. Les actionneurs sont configurés pour déplacer la buse 7 par rapport à la surface de moulage 2 à une vitesse comprise entre 200 millimètres par seconde (mm/s) et 1000 millimètres par seconde (mm/s). De préférence, afin délimiter l’usure prématurée de l’installation, et notamment de la tête d’injection, la vitesse de balayage est comprise entre 200 et 450 mm/s (à 5 % près). Les actionneurs sont en outre configurés pour décaler la zone d’impact d’une distance comprise entre 0,5 millimètres et 2,5 millimètres (pas de balayage entre deux cordons adjacents), par exemple de l’ordre d’un ou deux millimètres (à 10 % près).
Le système de chauffage est configuré pour chauffer le gaz de projection 3 à une température supérieure ou égale à 750°C, notamment supérieure ou égale à 800°C, par exemple comprise entre 900°C et 1150°C. Le gaz de projection 3 est par ailleurs mis sous pression dans la chambre de pressurisation à une pression supérieure ou égale à trente-cinq bars, de préférence entre quarante bars et soixante-dix bars, par exemple de l’ordre de cinquante bars.
La buse de projection 7 peut être contrôlée par un poste de contrôle 16 distant, placé à proximité de la machine de traitement de surface 10 ou à distance.
Le poste d’usinage 11 comprend un support configuré pour recevoir le moule 1 revêtu du dépôt solide 5 et un outil d’usinage, tel qu’une fraiseuse, configuré pour usiner le dépôt solide 5 et obtenir le revêtement 6. L’outil d’usinage peut être manipulé par un opérateur ou monté sur l’installation 8 et contrôlé par un poste de contrôle distant, par exemple le même poste de contrôle 16 de la buse de projection 7.
PROCEDE DE TRAITEMENT DE SURFACE 100
Un procédé 100 de traitement de la surface de moulage 2, mis en œuvre par l’installation de traitement de surface 9, est représenté sur la Figure 2. Il comprend les étapes suivantes :
- projection à froid 110 d’une poudre métallique 4 à l’état solide sur la surface de moulage 2 du moule 1 de verrerie de sorte à obtenir un dépôt solide 5 ; et
- usinage 120 du dépôt solide 5 de sorte à obtenir un revêtement 6 (Figure 3).
Le procédé 100 peut être appliqué à toute la surface de moulage 2 du moule 1 ou à une partie seulement de cette surface 2.
Au cours de l’étape 110 de projection, un gaz de projection 3 à haute température (typiquement, de l’azote ou de l’hélium) et sous haute pression est utilisé pour propulser la poudre métallique 4 à une vitesse supersonique (supérieure à 300 m/s) sur la surface de moulage 2 afin de créer un dépôt solide 5 destinée à former le revêtement 6 par impact de la poudre métallique 4 sur la surface de moulage 2, la force d’impact assurant la qualité du dépôt. Dans la présente demande, le dépôt est dit « solide » dans la mesure où les grains de la poudre métallique 4 restent à l’état solide durant toute l’étape 110 de projection et d’adhésion à la surface de moulage 2, par opposition à des procédés au cours desquels la température de la poudre métallique 4 dépasse sa température de fusion de sorte que tout ou partie de la poudre 4 fond à un moment au cours du procédé. Lorsque la poudre métallique 4 entre en contact à haute vitesse avec la surface de moulage 2, elle s’accroche mécaniquement à la surface de moulage 2 par déformation plastique avec une forte adhérence, ce qui permet d’éviter les défauts liés aux hautes températures comme l’oxydation, les contraintes résiduelles, les transformations de phase, etc. Le dépôt solide 5 est alors solidaire de la surface de moulage 2, c’est-à-dire qu’il ne peut être séparé de la surface de moulage 2 qu’en étant en tout ou partie détérioré.
L’étape 110 de projection est dite à froid dans la mesure où la poudre métallique 4 n’est pas chauffée avant ni pendant le dépôt, autrement que par son contact avec le gaz de projection 3 ou la surface de moulage 2.
Lors de l’étape 110 de projection, le gaz de projection 3 est chauffé et mis sous pression afin de garantir que la poudre métallique 4 soit projetée à une vitesse de projection (vitesse de la poudre métallique 4 en sortie de la buse 7) apte à permettre la déformation plastique de la poudre métallique 4 lors de son impact contre la surface de contact. On notera que le gaz est chauffé et mis sous pression avant injection de la poudre solide dans le gaz et sa projection sur la surface de moulage 2 afin de garantir que la poudre métallique 4 reste à l’état solide. A cet effet, ladite vitesse de projection est supérieure ou égale à la vitesse critique de la poudre métallique 4. Cette vitesse critique correspond à la vitesse à partir de laquelle l’accrochage (adhésion) du dépôt solide 5 est possible : lorsque la vitesse d’impact est inférieure à la vitesse critique du matériau, alors les particules de poudre métallique 4 ne se déforment pas plastiquement et peuvent rebondir et/ou éroder la surface de moulage 2. La vitesse critique dépend de la nature du matériau et de la taille des grains de la poudre métallique 4. La vitesse critique est par exemple plus élevée dans le cas d’une poudre métallique 4 comprenant un matériau dur, tel qu’un matériau à base de dioxyde de titane (au-delà de 1250 m/s), que dans le cas d’une poudre métallique 4 comprenant un matériau ductile, tel qu’un matériau à base de cuivre (de l’ordre de 600 m/s). Une équation E1 permettant de déterminer la vitesse critique d’un matériau a été mise en évidence par T. Schmidt, F. Gartner, H. Assadi, H. Kreye, « Development of a generalized parameter window for cold spray deposition », Acta Mater. 54 (2006) 729-742 ; https://doi.Org/10.1016/j.actamat.2005.10.005) :
Figure imgf000011_0001
où : Ou est la contrainte à la rupture du matériau ; p est la densité du matériau à caractériser ;
Tj est la température initiale du matériau à caractériser ;
Tm est la température de fusion du matériau à caractériser ; cp est la chaleur spécifique ;
Tr est une température de référence égale à 293 K ; et
Fi et F2 sont des coefficients de calibration servant à recaler la valeur calculée sur des valeurs de vitesse mesurées.
La pression appliquée au gaz de projection 3 est donc choisie de sorte à dépasser la vitesse critique de la poudre métallique 4 utilisée pour le dépôt solide 5. Une pression supérieure ou égale à trente-cinq bars, de préférence supérieure ou égale à quarante bars, par exemple égale à cinquante bars, convient à la plupart des poudres métalliques pouvant être utilisées dans le traitement de surface d’un moule de verrerie.
Par ailleurs, la température à laquelle est chauffé le gaz de projection 3 est typiquement supérieure ou égale à 750°C, notamment supérieure ou égale à 800°C, par exemple comprise entre 900°C et 1150°C. Cette température de chauffage est avantageusement au moins 300°C en-dessous de la température de fusion du constituant de la poudre métallique 4 avec la température de fusion la plus basse et par exemple comprise entre 300 et 700 °C en-dessous de cette température de fusion.
Le cas échéant, le gaz de projection 3 peut en outre être accéléré par la configuration de la buse de projection 7 (modification de section de passage du gaz, par exemple dans une tuyère convergente-divergente 8, etc.).
Pour une poudre à base de nickel chrome telle que décrite ci-après, la vitesse critique est par exemple de l’ordre de 574 m/s.
Le cas échéant, le gaz de projection 3 peut être refroidi en aval du point d’injection de la poudre métallique 4 dans le gaz afin de garantir que la poudre métallique 4 reste solide sans pour autant réduire la vitesse de projection de la poudre. L’étape de projection 110 est réalisée de sorte à obtenir un dépôt solide 5 dont l’épaisseur est suffisante pour permettre un usinage du dépôt solide 5 et l’obtention du revêtement 6. Cette épaisseur du dépôt solide 5 est typiquement comprise entre 0,3 millimètres et 3 millimètres, de préférence entre 0,5 millimètres et 2,5 millimètres. L’épaisseur du revêtement 6 (après usinage) peut ainsi être comprise entre 0,1 millimètres et 1 ,5 millimètres.
A cet effet, la surface de moulage 2 est déplacée par rapport à la machine de traitement de surface 10 au cours de l’étape 110 de projection afin de réaliser un dépôt sur toute ou partie de la surface de moulage 2. La buse de projection 7 peut être déplacée alors que le moule 1 de verrerie est fixe, ou en variante le moule 1 de verrerie peut être déplacé alors que la buse de projection 7 est fixe, ou à la fois la buse de projection 7 et le moule 1 de verrerie sont déplacés. La vitesse de déplacement relatif et le nombre de passage sur une surface donnée déterminent l’épaisseur du dépôt. Par exemple, la vitesse de déplacement relatif de la buse de projection 7 et de la surface de moulage 2 du moule 1 de verrerie peut être comprise entre 200 millimètres par seconde (mm/s) et 1000 millimètres par seconde (mm/s), par exemple de l’ordre de 200 millimètres par seconde (mm/s) à 450 millimètres par seconde (mm/s) (à 5 % près).
Le débit de fourniture de la poudre métallique 4 par le distributeur 13 est compris entre 1 et 10 cm3/min, de préférence entre 2 et 3 cm3/min, par exemple de l’ordre de 2,5 cm3/min. La poudre métallique 4 ainsi fournie est intégralement transportée par le gaz porteur jusqu’au système d’injection 18, de sorte que ce débit de fourniture constitue également un débit d’injection de la poudre métallique 4 dans le gaz de projection 3 par le système d’injection 18. A cet effet, le débit de gaz porteur est typiquement compris entre 2,0 et 6,0 mètres cubes par heure (m3/h), par exemple de l’ordre de 4,0 ou 4,5 mètres cubes par heure (m3/h).
La taille (largeur du cordon) du dépôt solide 5 est de préférence comprise entre 0,5 millimètres et deux millimètres, par exemple de l’ordre d’un millimètre (à 10 % près). Cette taille dépend de la distance entre la sortie de la buse de projection 7 de la machine de traitement de surface 10 et la surface de moulage 2 et du diamètre de sortie de la buse de projection 7. Afin d’obtenir la taille de dépôt solide précitée, ladite distance est typiquement comprise entre quinze millimètres et soixante millimètres, de préférence comprise entre quinze millimètres et trente-cinq millimètres, par exemple égale à environ vingt millimètres ou à environ trente millimètres, pour un diamètre de sortie de la buse de projection 7 compris entre deux et dix millimètres, par exemple de l’ordre de six millimètres.
Le pas de balayage (écart entre les centres de deux cordons de dépôt solide 5 adjacents) est compris entre 0,5 millimètres et deux millimètres, par exemple de l’ordre d’un millimètre (à 10 % près). Il est de préférence sensiblement égal à la taille du dépôt solide 5. POUDRE METALLIQUE 4
La poudre métallique 4 comprend de préférence 75% en masse ou plus, avantageusement au moins 80% en masse, de grains sphériques, par rapport à la masse total de la poudre.
La granulométrie laser est mesurée selon la norme ISO 13320:2019.
Le diamètre des grains de la poudre est avantageusement compris entre 10 et 50 pm, notamment comprise entre 12 et 45 pm, et possède de préférence une valeur de D50 comprise entre 20 et 30 pm.
La température de fusion des composés de la poudre est typiquement supérieure à la température de la paraison - qui peut atteindre 1100 °C - afin d’éviter la dégradation thermique du revêtement 6 lors du moulage. De préférence, la température de fusion du composant de la poudre ayant la température de fusion la plus basse est supérieure de 300°C à la température de paraison.
La « densité tassée » est évaluée suivant les bases de la norme NF EN ISO 3923 (2018) relative aux « Poudres métalliques - Détermination de la masse volumique apparente après tassement ». Typiquement, on utilise une éprouvette de volume 25 cm3 et une balance KERN SEAL de portée maximale 6000 g et de résolution 0,1 g. Le tassement est stoppé après 3000 coups.
La « densité yraie » est évaluée suivant les bases de la norme NF EN ISO 8130-2 (2011) relative aux « Poudres pour revêtement - Détermination de la masse volumique à l’aide d’un pycnomètre à gaz (méthode de référence) ». On utilise un pycnomètre à hélium (Quantachrome Upyc 1200 e) avec une cellule de 10 cm3. La masse de la poudre est mesurée avec une balance, par exemple METTLER TOLEDO AB104 de portée maximale 110 g et de résolution 0,1 mg.
La densité tassée de la poudre métallique est typiquement comprise entre 3 et 7 g/cm3.
La densité vraie est typiquement comprise entre 6 et 10 g/cm3, de préférence avec un écart-type faible, par exemple de 0,001. Des poudres métalliques présentant une telle densité vraie permettent en effet d’obtenir un dépôt solide 5 plus dense.
Au sens du présent exposé, une poudre est « essentiellement constituée » d’un composé A lorsque la poudre comprend au moins 98% en masse, de préférence au moins 99% en masse du composé A, par rapport à la masse totale de la poudre.
Poudre métallique comprenant un alliage NiCr
Selon un premier mode de réalisation, la poudre métallique 4 est essentiellement constituée d’un alliage de nickel et de chrome (appelé alliage nickel-chrome et noté NiCr). Par constituée essentiellement, on comprendra ici qu’au moins 98 % en masse de la poudre de NiCr est constituée de l’alliage de nickel et de chrome, le reste pouvant comprendre au plus 2 % en masse d’un autre composant. De préférence, la poudre matricielle comprend au moins 99% en masse de NiCr. L’autre composant peut par exemple comprendre l’un au moins parmi les éléments suivants : du carbone, du silicium, du manganère, de l’oxygène, de l’azote. Cela permet d’obtenir un revêtement 6 comprenant du NiCr qui confère au moule 1 une protection thermomécanique. En particulier, un revêtement 6 comprenant du NiCr confère au moule 1 une meilleure résistance à l’abrasion, ce qui est particulièrement utile dans le cas de moules pour verres borosilicatés et dans le cas de moules en alliage de cuivre et d’étain. En effet, les verres borosilicatés sont particulièrement abrasifs et conduisent généralement à une usure prématurée des moules. Quant aux moules en alliage de cuivre et d’étain, ils ont une bonne conductivité thermique et sont généralement très onéreux, de sorte qu’il est avantageux de perdre un peu de la conductivité thermique du moule si cela permet de le conserver plus longtemps.
Ainsi, selon une variante avantageuse de ce premier mode de réalisation, le moule de verrerie 1 est un moule pour verres borosilicatés ou un moule en alliage de cuivre et d’étain, par exemple en bronze.
La teneur en nickel dans l’alliage NiCr est avantageusement comprise entre 40% et 85% en masse, de préférence entre 45 et 80% en masse, par rapport à la masse total de l’alliage NiCr, le complément étant essentiellement constitué de chrome.
Selon une première variante, la teneur en nickel dans l’alliage de NiCr est comprise entre 40 et 50% en masse, tandis que la teneur en chrome est comprise entre 50% et 60% en masse, par rapport à la masse totale de l’alliage NiCr (c’est-à-dire le complément nécessaire pour atteindre essentiellement 100% de la masse d’alliage NiCr). Par exemple, la teneur en nickel dans l’alliage de NiCr est sensiblement égale à 50% en masse, la teneur en chrome étant également sensiblement égale à 50% en masse, par rapport à la masse totale de l’alliage NiCr (c’est-à-dire le complément nécessaire pour atteindre essentiellement 100% de la masse d’alliage NiCr). Selon une deuxième variante, la teneur en nickel dans l’alliage NiCr est d’environ 80% en masse, tandis que la teneur en chrome est d’environ 20% en masse, par rapport à la masse totale de l’alliage NiCr (c’est-à-dire le complément nécessaire pour atteindre essentiellement 100% de la masse d’alliage NiCr).
La granulométrie de la poudre de NiCr est avantageusement comprise entre 10 et 50 pm. La valeur de D50 de la poudre de NiCr est typiquement comprise entre 20 et 30 pm, de préférence comprise entre 25 et 27 pm, par exemple sensiblement égale à 26,1 pm. La valeur de D10 de la poudre de NiCr est typiquement comprise entre 10 et 20 pm, de préférence comprise entre 14 et 16 pm, par exemple sensiblement égale à 14,7 pm. La valeur de D90 de la poudre de NiCr est typiquement comprise entre 40 et 50 pm, de préférence comprise entre 43 et 45 pm, par exemple sensiblement égale à 44,0 pm. La densité tassée de la poudre de NiCr est typiquement comprise entre 4 et 5 g/cm3, notamment entre 4,3 et 4,8 g/cm3, par exemple de l’ordre de 4,7 g/cm3. La densité vraie de la poudre de NiCr est typiquement comprise entre 7,5 et 8,5 g/cm3, notamment entre 7,6 et 8,0 g/cm3, par exemple de l’ordre de 7,71 g/cm3.
Poudre métallique comprenant un alliage de type cupronickel
Selon un deuxième mode de réalisation, la poudre métallique 4 comprend ou est essentiellement constituée d’un alliage de cuivre, nickel, aluminium et zinc, qui par souci de simplification sera appelé « cupronickel » dans la suite ou CuNiAIZn. Cela permet d’obtenir un revêtement 6 comprenant un alliage dit « cupronickel » qui confère au moule une meilleure conductivité thermique, ce qui permet de refroidir le verre de manière plus homogène lors du contact avec le moule revêtu. Un tel revêtement est particulièrement avantageux dans le cas des moules pour verres sodocalciques.
Ainsi, selon une variante avantageuse de ce premier mode de réalisation, le moule de verrerie 1 est un moule pour verres sodocalciques. Le matériau du moule 1 est typiquement une fonte, par exemple une fonte graphite à structure micrographitique lamellaire, vermiculaire ou sphéroïde, un acier fer-carbone, un acier réfractaire ou un acier inoxydable.
Selon ce deuxième mode de réalisation, la poudre métallique 4 est essentiellement constituée d’une poudre d’un alliage comprenant, en masse par rapport à la masse totale de l’alliage :
• entre 60 et 70%, de préférence entre 62 et 68 %, de cuivre ;
• entre 7 et 17%, de préférence entre 10 et 15 %, de nickel ;
• entre 5 et 15%, de préférence entre 8 et 12 %, d’aluminium;
• entre 5 et 15%, de préférence entre 8 et 12 %, de zinc; et
• le complément éventuel étant de préférence essentiellement constitué de chrome, de manganèse et/ou de fer ; étant entendu que la somme des composants est égale à 100 %.
Par constituée essentiellement, on comprendra ici que la poudre matricielle comprend au moins 97 %, de préférence au moins 99%, de cuivre, de nickel, d’aluminium et de zinc. Typiquement, l’autre composant représente au plus 3% en masse, de préférence au plus 1 % en masse, par rapport à la masse totale de l’alliage. De préférence, l’autre composant peut comprendre, en masse par rapport à la masse totale de l’alliage :
• au plus 1% de chrome ;
• au plus 1 % de manganèse; et/ou
• au plus 1 % de fer. A titre d’exemple non limitatif, la poudre matricielle de « cupronickel » peut comprendre (par rapport à la masse totale de la poudre matricielle) :
• 68,1 % en masse (± 0,4 %) de cuivre ;
• 15,4 % en masse (± 0,1 %) de nickel ;
• 9,02 % en masse (± 0,06 %) d’aluminium ;
• 7,5 % en masse (± 0,1 %) de zinc ; et
• 640 ppm (m) d’oxygène ; étant entendu que la somme des composants est égale à 100 %.
La densité tassée de la poudre de « cupronickel » est typiquement comprise entre 1 et 6 g/cm3, notamment entre 4,5 et 5,5 g/cm3. La densité vraie de la poudre de « cupronickel » est typiquement comprise entre 4 et 9 g/cm3, notamment entre 7,5 et 9,0 g/cm3.
La granulométrie de la poudre de « cupronickel » est avantageusement comprise entre 15 et 45 pm. La valeur de D50 de la poudre de « cupronickel » est typiquement comprise entre 20 et 30 pm.
AVANTAGES
Ainsi, grâce à l’invention décrite ci-dessus, il est possible d’améliorer tant la résistance à l’abrasion que la conductivité thermique du moule de verrerie 1. Il est donc possible de réduire la fréquence de remplacement des moules de verrerie, en revêtant intégralement leur surface de moulage d’un revêtement présentant une bonne résistance à l’abrasion, tel qu’un revêtement en NiCr, ou d’utiliser pour le moulage de gros volumes de verre ou de verres sodocalciques des moules moins onéreux dont la surface de moulage est simplement revêtue d’un revêtement présentant une bonne conductivité thermique, tel qu’un revêtement alliage « cupronickel ».
Les frais d’achat et de remplacement des moules peuvent ainsi être réduits.
EXEMPLES DE REALISATION DU TRAITEMENT DE LA SURFACE METALLIQUE D’UNE PIECE METALLIQUE 1
Des exemples de réalisation du traitement de la surface métallique d’une pièce métallique va maintenant être décrit.
EXEMPLE 1
Préparation de la poudre métallique 4
La poudre métallique 4 est obtenue en mélangeant une poudre matricielle de NiCr avec une poudre lubrifiante de TiÛ2, dans les proportions suivantes : - 95 % en masse de poudre de NiCr comprenant 50 % en masse de nickel et 50 % en masse de chrome (soit, dans la poudre totale, 47,5 % en masse de nickel et 47,5 % en masse de chrome) ; et
- 5 % en masse de poudre de dioxyde de titane.
Ces poudres sont mélangées pendant 17,5 heures pour obtenir une poudre métallique 4 homogène, qui est placée dans une enceinte hermétique jusqu’à utilisation.
La poudre de NiCr employée est constitué d’un alliage comprenant environ 50% en masse de Nickel et environ 50% en masse de Chrome. Elle est commercialisée par SANDVIK OSPREY.
La température de fusion du composé NiCr est de 1345 °C.
La poudre de NiCr comprend au moins 75% en masse, avantageusement au moins 80% en masse de grains sphériques, par rapport au poids total de la poudre NiCr.
La valeur moyenne de la densité tassée après trois mesures est de 4,7 g/cm3.
La prise d’essai de poudre pour la mesure de la densité vraie était de 30,8561 g. La valeur moyenne de la densité vraie après cinq mesures était de 7,71 g/cm3 avec un écart-type de 0,001.
Trois mesures ont été effectuées afin de déterminer les paramètres D10, D50 et D90 (granulométrie laser). La moyenne de ces paramètres est la suivante :
- D10 = 14,7 pm ;
- D50 = 26,1 pm ; et
- D90 = 44,0 pm.
La poudre le TiC>2 employée est commercialisée par Saint Gobain, sous le nom « TiC>2 anastase nanostructured powder ».
La poudre de TiC>2 comprend au moins 95% en masse, avantageusement au moins 98% en masse de grains sphériques, par rapport au poids total de la poudre TiC>2. L’aspect de surface des grains est très lisse. Au moins 80% en poids des grains présentent des porosités internes, par rapport au poids total de la poudre TiC>2.
La valeur moyenne de la densité tassée après trois mesures est de 1 ,2 g/cm3.
La densité vraie a été mesurée dans les mêmes conditions que pour le composé NiCr, avec une prise d’essai de poudre de 7,3359 g. La valeur moyenne de la densité vraie après cinq mesures était de 4,16 g/cm3 avec un écart-type de 0,002.
La granulométrie laser a été réalisée dans les mêmes conditions que pour le composé NiCr : la moyenne de ces paramètres est la suivante :
- D10 = 8,80 pm ;
- D50 = 17,8 pm ; et
- D90 = 33,9 pm. Préparation de plaques représentatives de la surface métallique d’une pièce métallique
Cinq plaques planes sont préparées. Chaque plaque présente une surface libre représentative de la surface métallique de la pièce métallique, par exemple la surface de moulage 2 d’un moule 1 de verrerie, destinée à recevoir une goutte de verre.
Les cinq plaques 22 sont réalisées en fonte graphite à structure micrographitique lamellaire de même composition.
Chaque plaque a sa surface libre recouverte d’un revêtement obtenu selon le procédé 100 du présent exposé, Chaque plaque 22 a sa surface libre 21 recouverte d’un revêtement lubrifiant 6 obtenu selon le procédé 100 du présent exposé, avec les paramètres suivants :
Pression Température
Figure imgf000018_0002
as de
Figure imgf000018_0001
Vitesse
P de du gaz de du gaz de de
Figure imgf000018_0003
Plaque balayage projection projection projection balayage (mm) '1)
Figure imgf000018_0004
Figure imgf000018_0005
Figure imgf000018_0011
Figure imgf000018_0006
Pour chacune de ces plaques, les paramètres suivants ont été utilisés : buse de projection 7 en céramique type Laval (convergente divergente) avec un diamètre de sortie de 6 mm ; débit de poudre : 2,89 cm3/min ; gaz de projection 3 : azote ; débit de gaz de projection : 4 m3/h ; fluide de refroidissement : eau distillée ; poudre métallique 4 : constituée de nickel-chrome et de dioxyde de titane, telle que décrite ci-avant dans l’exemple 1 , à température ambiante (20°C) ; et nombre de passes : 10
L’efficacité des paramètres cold spray peut notamment être évaluée par la mesure des épaisseurs des dépôts obtenus:
Epaisseur j Plaque de dépôt j (mm) 0.84
Figure imgf000018_0007
0,60 0159
Figure imgf000018_0009
0,72
Figure imgf000018_0008
1.02
Figure imgf000018_0010
La plaque 5 présente une épaisseur optimale. L’efficacité de dépôt de la plaque 1 est également satisfaisante.
La porosité des revêtements a été évaluée en réalisant une tranche du revêtement.
La comparaison des plaques 3 et 4 montre un rendement équivalent et une porosité similaire en augmentant les paramètres de pression et de température (40 bar - 900°C à 50 bar - 1000°C). La plaque 3 a été réalisée avec un pas de balayage de 2 mm et une vitesse de 200 mm/s alors que le revêtement de la plaque 1 a été fabriqué avec un pas de 1 mm et une vitesse de 400 mm/s. Il en résulte que la réduction du pas et l’augmentation de la vitesse de projection permettent d’augmenter l’épaisseur déposée et de diminuer la porosité (évaluée par analyse d’image à 1 ,0% ± 0,5 pour la plaque 1 contre 2,3% ± 0,3 pour la plaque 3).
La comparaison des plaques 1 et 5 démontre un gain de rendement (rapport entre la masse du revêtement obtenu et la masse de poudre projetée sur la plaque) par l'augmentation de la température du gaz de projection de 1000°C (plaque 1) à 1100°C (plaque 2). Le rendement (%DE, acronyme de deposition efficiency pour rendement de dépôt en français) des plaques 1 et 5 est de 52 % et 68 % respectivement.
La distance de projection est optimisée à 20 mm car on observe une légère diminution de l’épaisseur déposée sur les plaques 3 et 2 (20 mm et 35 mm).
La plaque 5 conduit au revêtement le plus épais et surtout une très bonne compacité du revêtement qui affiche très peu de porosités. La quantification du taux de porosité par analyse d’image évalue le taux de porosité du revêtement de la plaque 5 à 0,3% ± 0,05 et celui de la plaque 3 à 2,3 ± 0,3.
Le Tableau suivant donne les indices de tailles de porosité (diamètres équivalents en aire) des revêtements des plaques 3 et 5 calculés par analyse d’image. La taille minimale des porosités considérées est de 0,99 pm2.
D(A)io D(A)50 D(A)90
Plaque (pm) (pm) (pm)
Figure imgf000019_0001
La taille médiane (équivalente en aire) des porosités est trois fois plus petite dans le revêtement de la plaque 5 que dans le revêtement de la plaque 3. A noter que ces valeurs de taille de porosités sont satisfaisantes pour une application à des moules de verrerie.
Le taux de liaison du revêtement de la plaque 3 est évalué par analyse d’image à 83,7 % et celui de la plaque 5 à 98,4 % démontrant l’excellente performance de la paramétrie de la plaque 5.
Sur l’ensemble des plaques et des sections transverses analysées, aucune fissure n’a été mise en évidence. Le revêtement de la plaque 5 est optimal du point de vue épaisseur, porosité, rendement et taux de liaison. La rugosité du revêtement 5 est égale à 7,0 pm (mesurée avec un rugosimètre Mitutoty SJ210).
Pour la poudre de NiCr, les paramètres de projection optimisés sont les suivants :
Figure imgf000020_0002
Figure imgf000020_0003
Figure imgf000020_0004
EXEMPLE 2
Préparation de la poudre métallique 4
La poudre métallique 4 est obtenue en mélangeant une poudre matricielle de NiCr avec une poudre lubrifiante de TiC>2, dans les proportions suivantes :
- 95 % en masse de poudre de NiCr comprenant 78,7 % en masse de nickel (± 0,6 %) et 20,10 % en masse de chrome (± 0,05 %) (soit, dans la poudre totale, 39,35 % en masse de nickel et 10,1 % en masse de chrousinageme) ; et
- 5 % en masse de poudre de dioxyde de titane.
La poudre de NiCr employée est la poudre Metco 43VF-NS commercialisée par SANDVIK OSPREY.
La composition exacte de la poudre est reprise ci-dessous :
Figure imgf000020_0001
Ces poudres sont mélangées pendant 17,5 heures pour obtenir une poudre métallique 4 homogène, qui est placée dans une enceinte hermétique jusqu’à utilisation. La température de fusion du composé NiCr est de 1345 °C.
La poudre de NiCr comprend des particules de forme irrégulière.
La valeur moyenne de la densité tassée après trois mesures est de 4,6 g/cm3.
La valeur moyenne de la densité vraie après cinq mesures était de 8,30 g/cm3.
Trois mesures ont été effectuées afin de déterminer les paramètres D10, D50 et D90 (granulométrie laser). La moyenne de ces paramètres est la suivante :
- D10 = 11 ,7 pm ;
- D50 = 21 ,6 pm ; et
- D90 = 36,6 pm.
La poudre le TiC>2 est identique à celle utilisée dans l’exemple 1.
Préparation de plaques représentatives de la surface de moulage d’un moule de verrerie
Sept plaques 22 planes sont préparées de manière identique à l’exemple 1, en utilisant la poudre NiCr 80/20.
Les sept plaques 22 sont réalisées en fonte graphite à structure micrographitique lamellaire de même composition.
Chaque plaque 22 a sa surface libre 21 recouverte d’un revêtement lubrifiant 6 obtenu selon le procédé 100 du présent exposé, avec les paramètres suivants :
Figure imgf000021_0001
Distance Pression Température
Figure imgf000021_0002
Vitesse
Pas de de
Figure imgf000021_0004
gaz de du gaz de de
Figure imgf000021_0003
Plaque balayage projection projection projection balayage (mm)
_ '1)
Figure imgf000021_0005
Figure imgf000021_0006
Figure imgf000021_0008
Figure imgf000021_0007
Pour chacune de ces plaques, les paramètres suivants ont été utilisés : buse de projection 7 en céramique type Laval (convergente divergente) avec un diamètre de sortie de 6 mm ; débit de poudre : 2,45 cm3/min ; gaz de projection 3 : azote ; débit de gaz de projection : 4 m3/h ; fluide de refroidissement : eau distillée ; poudre métallique 4 : constituée de nickel-chrome et de dioxyde de titane, telle que décrite ci-avant dans l’exemple 2, à température ambiante (20°C) ; et nombre de passes : 10 L’efficacité des paramètres cold spray est évaluée par la mesure des épaisseurs des dépôts obtenus:
Epaisseur Plaque de dépôt (mm)
Figure imgf000022_0001
Le revêtement des plaques 1 , 5 et 7 présente une épaisseur optimale. Les revêtements ont été obtenus avec un pas de 1 mm et une vitesse de 400 mm/s. Ce couple de paramètres de pas de projection et de vitesse de balayage sont donc pertinents.
L’analyse des revêtements de plaques 1 , 2, 3, 4 et 7 montre qu’il est avantageux d’utiliser des paramètres pression/température moins élevés pour la projection de la poudre NiCr 80/20.
Le rendement obtenu est satisfaisant pour toutes les plaques (88 % pour la plaque 5 et 65 % pour la plaque 2 par exemple). Le rendement de la plaque 1 est calculé à 80%.
La porosité des revêtements a été évaluée en réalisant une tranche du revêtement. Les revêtements présentent une très bonne qualité métallurgique, avec un taux de porosité compris entre 1 ,5 % et 4 %.
La porosité des revêtements a été évaluée en réalisant une tranche du revêtement. Les revêtements des plaques 1 à 6 présentent une très bonne qualité métallurgique, avec un taux de porosité compris entre 1 ,5 % et 3 %.
Le taux de liaison des revêtements est supérieur à 95 % pour chaque plaque. Le revêtement de la plaque 7 présente un taux de liaison plus faible et un taux de porosité plus élevé qui se traduisent en une moins bonne qualité métallurgique : cela est dû aux faibles valeurs de température et de pression du gaz de projection (800 °C et 40 bar).
Le Tableau suivant donne les indices de tailles de porosité (diamètres équivalents en aire) des revêtements des plaques 1 et 7 calculés par analyse d’image. La taille minimale des porosités considérées est de 0,99 pm2.
Plaq
Mue
Figure imgf000022_0002
Figure imgf000022_0003
Sur l’ensemble des plaques et des sections transverses analysées, aucune fissure n’a été mise en évidence. Le revêtement de la plaque 1 est optimal du point de vue épaisseur, porosité, rendement et taux de liaison. La rugosité du revêtement 1 est égale à 6,5 pm (mesurée avec un rugosimètre Mitutoty SJ210).
EXEMPLE 3
Préparation de la poudre métallique 4
La poudre métallique 4 est obtenue en mélangeant une poudre matricielle type cupronickel avec une poudre lubrifiante de TiC>2, dans les proportions suivantes :
- 95 % en masse de poudre de Cupronickel ; et
- 5 % en masse de poudre de dioxyde de titane.
La poudre de Cupronickel employée est commercialisée par NANOVAL. La composition exacte de la poudre est reprise ci-dessous :
Figure imgf000023_0001
Ces poudres sont mélangées pendant 17,5 heures pour obtenir une poudre métallique 4 homogène, qui est placée dans une enceinte hermétique jusqu’à utilisation.
La température de fusion de la poudre est de 1235 °C.
La poudre de cupronickel comprend des particules sphériques, à l’exception de quelques amas qui sont très irréguliers. Les grains ne possèdent pas beaucoup de satellites.
La valeur moyenne de la densité tassée après trois mesures est de 4,6 g/cm3.
La valeur moyenne de la densité vraie après cinq mesures était de 7,44 g/cm3.
Trois mesures ont été effectuées afin de déterminer les paramètres D10, D50 et D90 (granulométrie laser). La moyenne de ces paramètres est la suivante :
- D10 = 14,8 pm ;
- D50 = 24,4 pm ; et
- D90 = 40,0 pm.
La poudre le TiC>2 est identique à celle utilisée dans l’exemple 1.
Préparation de plaques représentatives de la surface de moulage d’un moule de verrerie
Huit plaques 22 planes sont préparées de manière identique à l’exemple 1 , en utilisant la poudre NiCr 80/20.
Les huit plaques 22 sont réalisées en fonte graphite à structure micrographitique lamellaire de même composition.
Chaque plaque 22 a sa surface libre 21 recouverte d’un revêtement lubrifiant 6 obtenu selon le procédé 100 du présent exposé, avec les paramètres suivants :
Figure imgf000024_0002
Pour chacune de ces plaques, les paramètres suivants ont été utilisés : buse de projection 7 en céramique type Laval (convergente divergente) avec un diamètre de sortie de 6 mm ; débit de poudre : 2,5 cm3/min ; gaz de projection 3 : azote ; débit de gaz de projection : 4 m3/h ; fluide de refroidissement : eau distillée ; poudre métallique 4 : constituée de cupronickel et de dioxyde de titane, telle que décrite ci-avant dans l’exemple 3, à température ambiante (20°C) ; et nombre de passes : 10
L’efficacité des paramètres cold spray est évaluée par la mesure des épaisseurs des dépôts obtenus:
Epaisseur j Plaque de dépôt
Figure imgf000024_0001
Le revêtement des plaques 1 à 3 présente une épaisseur trop faible, ce qui montre que la température du gaz de projection doit être au moins égale à 800 °C. Le gain de rendement est par ailleurs très important lorsque la température de projection passe de 800°C à 900°C. Le rendement est ensuite stable pour des températures de projections supérieures ou égales à 900°C. La porosité des revêtements a été évaluée en réalisant une tranche du revêtement. Les revêtements présentent une très bonne qualité métallurgique, avec un taux de porosité compris entre 0,3 % et 2 %. Le taux de porosité du revêtement de la plaque 7 est par exemple de 0,3 %, celui des plaques 5 et 8 de 1 ,4 % et 1 ,0 % respectivement.
La porosité des revêtements a été évaluée en réalisant une tranche du revêtement. Les revêtements des plaques 1 à 6 présentent une très bonne qualité métallurgique, avec un taux de porosité compris entre 1 ,5 % et 3 %.
Le Tableau suivant donne les indices de tailles de porosité (diamètres équivalents en aire) des revêtements des plaques 1 et 7 calculés par analyse d’image. La taille minimale des porosités considérées est de 0,99 pm2.
Pla
Figure imgf000025_0004
Le taux de liaison des plaques 5 et 7 est de 72 % et 88 % respectivement, ce qui est très bon.
Sur l’ensemble des plaques et des sections transverses analysées, aucune fissure n’a été mise en évidence.
Le revêtement de la plaque 7 est optimal du point de vue épaisseur, porosité, rendement et taux de liaison. La rugosité du revêtement 7 est égale à 7,6 pm (mesurée avec un rugosimètre Mitutoty SJ210).
Pour la poudre de cupronickel, les paramètres de projection optimisés sont les suivants :
Figure imgf000025_0001
Figure imgf000025_0002
Figure imgf000025_0003
Figure imgf000026_0001

Claims

REVENDICATIONS
1 . Procédé de traitement de surface (100) pour traiter une surface métallique d’une pièce métallique configurée pour venir en contact avec une paraison, par exemple une surface de moulage (2) d’un moule de verrerie (1), le procédé de traitement de surface (100) comprenant les étapes suivantes : projection à froid (110) d’une poudre métallique (4) à l’état solide sur la surface métallique de sorte à obtenir un dépôt solide (5) ; et usinage (120) du dépôt solide (5) de sorte à obtenir un revêtement (6).
2. Procédé de traitement de surface (100) selon la revendication 1 , dans lequel la poudre métallique (4) est projetée à l’aide d’un gaz de projection (3) soumis à une pression supérieure à trente bars, par exemple entre quarante bars et soixante-dix bars, par exemple d’environ cinquante bars.
3. Procédé de traitement de surface (100) selon l’une des revendications 1 ou 2, dans lequel la poudre métallique (4) est projetée à l’aide d’un gaz de projection (3) chauffé à une température supérieure ou égale à 750°C, notamment supérieure ou égale à 800°C, par exemple comprise entre 900°C et 1150°C.
4. Procédé de traitement de surface (100) selon l’une des revendications 1 à 3, dans lequel au cours de l’étape de projection (110), une distance de projection, correspondant à une distance entre une buse de projection (7) de la poudre métallique (4) et la surface métallique (2), est comprise entre 15 millimètres et 60 millimètres, de préférence comprise entre 15 et 35 millimètres, par exemple égale à environ 20 millimètres ou à environ 30 millimètres.
5. Procédé de traitement de surface (100) selon l’une des revendications 1 à 4, dans lequel au cours de l’étape de projection (110), une vitesse de déplacement d’une buse de projection (7) de la poudre métallique (4) lors de la projection est comprise entre 200 millimètres par seconde (mm/s) et 1000 millimètres par seconde (mm/s), par exemple compris entre 200 et 450 millimètres par seconde (mm/s).
6. Procédé de traitement de surface (100) selon l’une des revendications 1 à 5, dans lequel l’étape de projection (110) est réalisée pendant une durée suffisante pour obtenir un dépôt solide (5) présentant une épaisseur comprise entre 0,3 millimètres et 3 millimètres, de préférence entre 0,5 millimètres et 2,5 millimètre.
7. Procédé de traitement de surface (100) selon l’une des revendications 1 à 6, dans lequel un débit d’injection de la poudre métallique (4) dans le gaz de projection (3) est compris entre 1 et 10 cm3/min, de préférence entre 2 et 3 cm3/min, par exemple de l’ordre de 2,5 cm3/min.
8. Procédé de traitement de surface (100) selon l’une des revendications 1 à 7, dans lequel le revêtement (6) présente une meilleure résistance à l’abrasion que la surface métallique (2).
9. Procédé de traitement de surface (100) selon l’une des revendications 1 à 7, dans lequel le revêtement (6) présente une conductivité thermique supérieure à celle de la surface métallique (2).
10. Procédé de traitement de surface (100) selon l’une des revendications 1 à 9, dans lequel la poudre métallique (4) est constituée essentiellement de poudre de NiCr.
11. Procédé de traitement de surface (100) selon l’une des revendications 1 à 9, dans lequel la poudre métallique (4) est constituée essentiellement de, en masse par rapport à la masse totale de la poudre :
• entre 60 et 70%, de préférence entre 62 et 68 %, de cuivre ;
• entre 7 et 17%, de préférence entre 10 et 15 %, de nickel ;
• entre 5 et 15%, de préférence entre 8 et 12 %, d’aluminium; et
• entre 5 et 15%, de préférence entre 8 et 12 %, de zinc ; étant entendu que la somme des composants est égale à 100 %.
12. Pièce métallique (1), par exemple moule de verrerie, comprenant : une surface métallique (2) configurée pour venir en contact avec une paraison ; et un revêtement (6) recouvrant tout ou partie de la surface métallique (2) et comprenant un alliage métallique issu de la projection à froid d’une poudre métallique (4) sur la surface métallique (2) conformément à un procédé de traitement de surface (100) selon l’une des revendications 1 à 9.
13. Pièce métallique (1) selon la revendication 12, dans lequel la surface métallique (2) comprend l’un au moins des matériaux suivants : de la fonte graphite à structure micrographitique lamellaire, vermiculaire ou sphéroïde, un alliage à base de cuivre et d’étain Tl tel que du bronze, de l’acier fer-carbone, de l’acier réfractaire ou de l’acier inoxydable, du laiton.
14. Pièce métallique (1) selon l’une des revendications 12 et 13, dans lequel la poudre métallique (4) est constituée essentiellement de nickel et de chrome.
15. Pièce métallique (1) selon l’une des revendications 12 et 13, dans laquelle le revêtement (6) est obtenu par projection à froid d’une poudre métallique constituée essentiellement de poudre de NiCr ou d’une poudre métallique essentiellement constituée de, en masse par rapport à la masse totale de la poudre :
• entre 60 et 70%, de préférence entre 62 et 68 %, de cuivre ;
• entre 7 et 17%, de préférence entre 10 et 15 %, de nickel ;
• entre 5 et 15%, de préférence entre 8 et 12 %, d’aluminium; et
• entre 5 et 15%, de préférence entre 8 et 12 %, de zinc étant entendu que la somme des composants est égale à 100 %.
16. Pièce métallique selon la revendication 15, ladite pièce métallique comprenant un moule de verrerie, la surface métallique correspondant à la surface de moulage du moule de verrerie et comprenant l’un au moins des matériaux suivants : de la fonte graphite à structure micrographitique lamellaire, vermiculaire ou sphéroïde, de l’acier fer-carbone, de l’acier réfractaire ou de l’acier inoxydable.
17. Installation comprenant :
- une machine de traitement de surface (10) d’une pièce métallique, par exemple d’un moule de verrerie (1), comprenant : un support (17) configuré pour recevoir une pièce métallique (1) présentant une surface métallique (2) configurée pour venir en contact avec une paraison ; et une buse de projection (7) configurée pour projeter à froid une poudre métallique
(4) à l’état solide sur la surface métallique (2) de sorte à obtenir un dépôt solide
(5), et
- un poste d’usinage (11) configuré pour usiner le dépôt solide (5) et obtenir un revêtement
(6).
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