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WO2024200825A1 - Composition de revêtement pour lame d'essuyage de balai d'essuie-glace - Google Patents

Composition de revêtement pour lame d'essuyage de balai d'essuie-glace Download PDF

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Publication number
WO2024200825A1
WO2024200825A1 PCT/EP2024/058780 EP2024058780W WO2024200825A1 WO 2024200825 A1 WO2024200825 A1 WO 2024200825A1 EP 2024058780 W EP2024058780 W EP 2024058780W WO 2024200825 A1 WO2024200825 A1 WO 2024200825A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
composition
graphene
coating composition
dispersion
wiper blade
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
PCT/EP2024/058780
Other languages
English (en)
Inventor
Amélie NOEL
Lucie BROSSARD
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Valeo Systemes dEssuyage SAS
Original Assignee
Valeo Systemes dEssuyage SAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Valeo Systemes dEssuyage SAS filed Critical Valeo Systemes dEssuyage SAS
Priority to CN202480021720.8A priority Critical patent/CN120858148A/zh
Publication of WO2024200825A1 publication Critical patent/WO2024200825A1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Pending legal-status Critical Current

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    • C09D5/02—Emulsion paints including aerosols
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    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C08K3/042—Graphene or derivatives, e.g. graphene oxides

Definitions

  • the invention relates to a coating composition for a wiper blade for a vehicle windshield wiper blade, to the use of such a composition and to a method of preparing the same. It also relates to a wiper blade for a windshield wiper blade coated, at least partially, with the composition.
  • the wiper blades of such a system are conventionally driven by arms performing an angular back-and-forth movement. These blades rub against the outer surface of the window, for example the windshield, and evacuate the water by bringing it out of the driver's field of vision.
  • the blades are made in the form of articulated levers which hold the wiper blade at several points.
  • the blades are made in the form of a semi-rigid assembly which holds the wiper blade along its entire length.
  • a wiper blade is made of elastically deformable material based on an elastomer supplemented with additives, in particular to improve its mechanical properties, elasticity, wear resistance, resistance to external aggression or to facilitate the implementation of the manufacturing process.
  • additives in particular to improve its mechanical properties, elasticity, wear resistance, resistance to external aggression or to facilitate the implementation of the manufacturing process.
  • This may for example be reinforcing fillers, plasticizer, vulcanizing agent, agent for protection against UV radiation, oxidation, ozone and/or wear.
  • US patent 5,447,645 therefore describes a composition for lubricating and preserving rubber, comprising graphite, butyl titanate and isopropanol.
  • This composition may also comprise other products such as anti-UV stabilizers, a binder, etc.
  • such a composition has a highly flammable character, which requires special storage conditions and is therefore not very suitable for direct use by a non-professional.
  • FR2977258 describes compositions useful for the renovation of windshield wiper blades which are aqueous compositions comprising 5 to 25% of sliding fillers, preferably graphite powder.
  • compositions according to the present invention are achieved by the compositions according to the present invention.
  • the present invention relates to a coating composition for a windshield wiper blade, the composition being an aqueous phase composition comprising at least one resin and from 30 to 60% of at least one solid lubricating agent in dispersion, the composition further comprising from 0.1 to 2%, preferably from 0.2 to 0.6% of graphene, the percentages being given by weight relative to the total weight of the composition.
  • aqueous phase means a composition which comprises an organic solvent content of less than or equal to 10% by weight of the total weight of the composition.
  • the organic solvent content is preferably less than or equal to 5% by weight, and more preferably equal to 0% by weight of the total weight of the composition.
  • composition generally contains from 5 to 50% of aqueous solvent, that is to say a medium comprising water and optionally one or more hydrophilic co-solvents; such co-solvents may for example be of an alcoholic nature, in particular glycolic esters.
  • the content of solid lubricating agent in the dispersion is adjusted so as to provide 5 to 25% of solid lubricating agent in the composition.
  • the dispersion is in aqueous phase.
  • composition may further contain polymer microbeads or microparticles, such as those described in FR2925507.
  • composition may further contain additives.
  • the invention also relates to the use of the coating composition for coating, at least in part, a wiping blade for a windshield wiper.
  • Another object of the invention is a method of preparing the coating composition of a windshield wiper blade.
  • the invention also relates to a wiping blade for a vehicle windshield wiper blade coated with said composition.
  • the composition is environmentally friendly and healthy thanks to the use of materials such as graphene, and is not flammable.
  • solid lubricant here we mean components other than graphene.
  • the solid lubricating agent may be chosen from lubricants known to those skilled in the art. Mention may in particular be made of natural lubricants such as graphite, molybdenum disulfide, as well as synthetic lubricants, such as graphite fluoride, tungsten disulfide, boron nitride, tungsten, molybdenum and niobium diselenide, or titanium iodide and disulfide, as well as their various mixtures in all proportions.
  • natural lubricants such as graphite, molybdenum disulfide, as well as synthetic lubricants, such as graphite fluoride, tungsten disulfide, boron nitride, tungsten, molybdenum and niobium diselenide, or titanium iodide and disulfide, as well as their various mixtures in all proportions.
  • graphite and/or molybdenum disulfide are used, and particularly powdered graphite in the form of an aqueous dispersion.
  • the graphite has a size of less than 10 ⁇ m.
  • the concentration of solid lubricating agent in aqueous dispersion is 30 to 60% by weight.
  • the distribution of graphene particles and solid lubricant dispersed in the composition is homogeneous.
  • Graphene is a crystalline two-dimensional material that is in the form of a sheet.
  • the graphene used in the compositions according to the invention may comprise from 1 to 10 sheets; it is in the form of fine particles, from 2 to 10 ⁇ m, preferably from 5 to 10 ⁇ m.
  • the concentration of graphene in the coating composition is 0.1 to 2%, especially 0.1 to 1%, preferably 0.2 to 0.6%. For these concentrations, an improvement in the resistance of the coating and an improvement in the wiping quality are surprisingly observed.
  • the performance of the dry abrasion test can, for higher concentrations, be better and then deteriorate.
  • the performance curve takes the form of a Gaussian curve. The improvement in resistance decreases for concentrations greater than 2%, or even for concentrations greater than or equal to 1% by weight.
  • the choice of concentrations of 0.1 to 2%, in particular 0.1 to 1% and preferably 0.2 to 0.6% of graphene in the compositions gives the coating good resistance to cold and ice. This property is important for windshield wiper blades intended to be used in cold weather, the coating of which will not be degraded, which increases the service life of the wiper blades.
  • the cold resistance of the coating is degraded for very high concentrations of graphene in the composition or for compositions in an organic medium.
  • the concentration of graphene in the composition can thus be approximately 0.1 to 2%, in particular 0.1 to 1%, and in particular 0.2%, 0.3%, 0.4%, 0.5% or 0.6% by weight.
  • the resin may in particular be an aqueous phase resin, comprising at least one acrylic, vinyl, styrene or urethane polymer, in aqueous phase.
  • the polymer may be a homopolymer or a copolymer. These polymers may be used alone or mixed depending on their compatibilities or the desired final properties.
  • the resin contains at least one acrylic polymer in aqueous phase.
  • This may include a dispersion or emulsion of polymer in aqueous phase.
  • the resin preferably has a glass transition temperature of less than or equal to 0°C, and more preferably less than or equal to -20°C, in order to maintain the flexibility properties of the coating film at low temperatures.
  • the amount of resin in the compositions will be adapted by a person skilled in the art according to the desired properties; it is generally 10 to 25% by weight of resin emulsion or dispersion relative to the total weight of the composition, which corresponds to approximately 30 to 50% by weight of resin relative to the weight of the dry components (excluding the solvent).
  • composition according to the invention may further contain at least one additive chosen from thickening agents, spreading agents, dispersing agents, anti-foaming agents and UV protective agents.
  • UV protective agents include UV stabilizing agents and UV inhibiting agents.
  • the thickeners are preferably chosen from modified celluloses and modified urethane polymers.
  • the content is preferably less than or equal to 0.5% by weight relative to the total weight of the composition.
  • the spreading agent makes it possible to reduce the surface energy of the composition. It can in particular be chosen from silicone surfactants, such as dimethylsiloxane modified polyethers.
  • the dispersing agents are intended to ensure better dispersion of particles, such as glass particles and solid lubricating agent.
  • the dispersing agent is in particular a water-soluble polymeric agent; preferably, the polymeric dispersing agent comprises an ionic form of the polymer or copolymer used as resin.
  • a polyacrylate will preferably be used when the resin is a polyacrylic resin.
  • the polymer microbeads when present in the compositions, may consist of a polymer which may be a homopolymer or a copolymer.
  • the polymer of the microparticles may in particular be chosen from polymers based on acrylates, diallyl phthalates, epoxy units, vinyl acetate-ethylene, urea-formaldehyde, phenols, amide (such as nylon), carbonate, fluoropolymers (such as polytetrafluoroethylene), organosiloxanes, unsaturated esters, polyethylene, ethylene terephthalate, amide-imide imide, propylene, styrene, sulfone, ether sulfone, urethane, vinyl chloride.
  • the polymer of the microparticles is preferably a hydrophobic polymer, and resistant to oxygenated solvents. It may in particular be chosen from polymers based on acrylates, amide (such as nylon), carbonate, fluoropolymers, organosiloxanes, styrene.
  • the polymer is preferably chosen from silicones, such as polyorganosiloxanes. Polymethylsilsesquioxane is preferably used.
  • the polymer microparticles are introduced into the dispersion in an amount capable of producing a dispersion of microspheres.
  • the composition must be homogeneous, to facilitate its subsequent application to the wiper blade. Homogeneity can be assessed by the uniformity of the distribution of the graphene particles in the resin, so that at any point in the mixture there is no over-representation or under-representation of the particles, at least macroscopically. A person skilled in the art will be able to recognize whether the distribution is homogeneous either with the naked eye or microscopically.
  • the invention therefore also relates to a process for preparing a coating composition as defined in the present description, the process comprising the following steps:
  • step b introducing the graphene particles into the dispersion obtained in step a, to obtain a dispersion of the particles and the solid lubricating agent, and
  • step b adding at least one aqueous phase resin to the dispersion obtained in step b.
  • a dispersion of a solid lubricant such as a graphite dispersion is prepared in a first step, which is then mixed with powdered graphene.
  • a ready-to-use, available dispersion of a lubricating agent is used. It is understood that step a also encompasses the case where such a ready-to-use dispersion is implemented.
  • the graphene is introduced in the form of dry powder.
  • the graphene is introduced in the form of a suspension in an aqueous medium.
  • concentration of graphene in the suspension will be adapted so as to obtain the final graphene concentration defined above.
  • suspensions comprising 4% by weight of graphene are used; in this case, the amount of suspension is in particular 2.5 to 25%.
  • a dispersion of resin, for example acrylic resin, in aqueous phase is then added to the previous mixture.
  • step c Any additives are added, if necessary, after step c.
  • the solvent(s) are also added after this step c.
  • These are in particular water and possibly one or more co-solvents such as glycol ethers, such as for example 2-butoxyethanol.
  • step c polymer microparticles are introduced in step c, mixed with the resin in aqueous phase.
  • the process is known to those skilled in the art from patent FR2925507.
  • the invention also relates to the use of a coating composition as defined in the present text or capable of being obtained by the process described above, for at least partially coating a wiper blade for a windshield wiper.
  • the composition can, for example, be applied directly to the wiper blade or to a profiled rubber strip which is then re-cut into two or three parts to obtain the wiper blade.
  • the application of the coating composition is carried out by dipping the wiper blade or profiled rubber strip into the composition, by spraying the composition onto the wiper blade or profiled rubber strip, or by coating the wiper blade or profiled rubber strip with the composition.
  • the wiper blade or profiled rubber strip is then dried. In the case of the rubber strip, this is finally re-cut into two or three parts to obtain the wiper blades.
  • the application step may be preceded by a preheating step and baking of the coating, particularly in an infrared oven or convection oven.
  • the thickness of the coating layer is between 1 and 10 ⁇ m, preferably between 2 and 6 ⁇ m, and more preferably between 3 and 5 ⁇ m.
  • the invention also relates to a windshield wiper blade on which the coating composition has been applied.
  • the blade is coated with a composition comprising at least solid lubricants, graphene and resin, as defined above, but in which the solvent has been evaporated.
  • the wiping blade 1 of a windshield wiper blade has an elongated shape and is intended to be carried by a body of the blade (not shown).
  • the blade 1 comprises a lip 3 and a heel 5 which are connected by a hinge 7.
  • the lip 3, heel 5, hinge 7 assembly forms a basic body of the blade 1.
  • the heel 5 allows the blade 1 to be hooked into the body of the broom.
  • the lip 3 is intended to be in contact with the outer surface of a window such as a windshield for wiping purposes.
  • the hinge 7 is formed by a thin strip of material which gives the blade a certain flexibility and allows it to tilt when the direction of movement of the broom changes, in other words a forward and backward tilting movement of the lip.
  • Blade 1 is obtained by a conventional manufacturing process known to those skilled in the art.
  • At least a portion of the blade 1 is coated with the coating composition as described above, in particular the base body of the blade is coated with this composition. It is thus possible to envisage embodiments in which, for example:
  • compositions are prepared:
  • compositions are prepared as follows:
  • the lubricating agent dispersion is ready to use or manufactured, preferably ready to use;
  • the additive resin for example, spreading agent and anti-foaming agent (based on mineral oils, polymers or silicone agents) at a rate of 1 to 1.5% by weight.
  • Dry abrasion test Wear resistance performance is measured by dry abrasion test with different coating compositions.
  • Coated blades are positioned to slide on a smooth glass surface subjected to a compressive load (here 15 N/m) for a given number of cycles (here 43200 cycles). After a given number of cycles, the rubber deposition on the glass and the blade wear are evaluated.
  • a compressive load here 15 N/m
  • a given number of cycles here 43200 cycles.
  • Adhesion test the adhesion of different coating formulations to rubber is evaluated.
  • the adhesion test consists of moving back and forth across the coated wiper blade using paper soaked in alcohol-based windshield washer fluid and then observing and rating the surface of the coating using an internal grid.
  • Resistance test comparative test between different coatings that can be produced on the same rubber. The resistance of the coating is measured as follows:
  • the coated blades are positioned so that they slide on a smooth glass surface on which a coating simulating dust is applied. They are subjected to a compressive load (here 15N/m) for a determined number of cycles (here 10 cycles). The observation of the wear of the coating is observed and measured via a video microscope.
  • Example 3 Abrasion resistance test
  • the coated blades are evaluated under real conditions of use, i.e. on a vehicle windshield.
  • the evaluation of defects such as streaks, veils, noises, etc. are evaluated on a scale of 1 to 10. 10 being the best.
  • a stream of water is applied along the lip of the rubber blade coated with the graphene-containing composition, in the parking position, placed at -20°C.
  • a dry detachment of the blade from the ice is then carried out. The observation is carried out on the residual ice and on the rubber blade itself.
  • Example 6 Comparative dry abrasion test
  • the dry abrasion test is carried out on a blade treated with a reference formulation not containing graphene, a formulation containing graphene according to the invention, and on a blade treated with a formulation containing graphene at a concentration higher than that of the invention.
  • compositions are prepared as described in Example 1.
  • a degradation in performance is observed for the coating composition containing a high concentration of graphene.
  • the composition according to the invention does not modify the result and therefore does not alter the wear resistance of the composition.

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Abstract

L'invention concerne une composition de revêtement pour une lame d'essuyage de balai d'essuie-glace, la composition étant une composition en phase aqueuse comprenant au moins une résine et de 30 à 60% d'au moins un agent lubrifiant solide en dispersion, la composition comprenant en outre de 0,1 à 2%, de préférence de 0,2 à 0,6% de graphène, les pourcentages étant donnés en poids par rapport au poids total de la composition. L'invention concerne aussi un procédé de préparation de la composition, son utilisation et une lame d'essuyage pour balai d'essuie-glace revêtue d'une telle composition.

Description

Composition de revêtement pour lame d'essuyage de balai d'essuie-glace
L’invention concerne une composition de revêtement pour lame d'essuyage pour balai d'essuie-glace de véhicule, l'utilisation d'une telle composition et son procédé de préparation. Elle concerne également une lame d'essuyage pour balai d'essuie-glace revêtue, au moins partiellement de la composition.
Les véhicules automobiles sont couramment équipés de systèmes d'essuie-glace pour assurer un lavage et/ou essuyage du pare-brise et éviter que la vision qu'a le conducteur de son environnement ne soit perturbée. Les balais d’essuie-glaces d’un tel système sont classiquement entraînés par des bras effectuant un mouvement angulaire de va-et-vient. Ces lames frottent contre la surface extérieure de la vitre, par exemple du pare-brise, et évacuent l'eau en l'amenant en dehors du champ de vision du conducteur. Dans une version classique, les balais sont réalisés sous la forme de palonniers articulés qui tiennent la lame d’essuyage en plusieurs points. Dans une version plus récente dénommée "flat blade" (pour "lame plate"), les balais sont réalisés sous la forme d'un ensemble semi-rigide qui maintient la lame d’essuyage sur toute sa longueur.
De manière générale, une lame d’essuyage est réalisée en matériau déformable élastiquement à base d’un élastomère complété d’additifs, notamment pour en améliorer les propriétés mécaniques, l’élasticité, la résistance à l’usure, la résistance aux agressions extérieures ou encore faciliter la mise en œuvre du procédé de fabrication. Il peut par exemple s’agir de charges de renfort, de plastifiant, d’agent de vulcanisation, d’agent de protection contre les rayonnements UV, l’oxydation, l’ozone et/ou l’usure.
Dans le cas de lames d'essuyage pour balai essuie-glace de véhicule automobile, ces lames doivent présenter des caractéristiques permettant un essuyage efficace du pare-brise sur lequel elles se déplacent tout en présentant un confort sonore en utilisation pour l'occupant du véhicule, c'est-à-dire éviter de générer des ondes sonores ou bruit. Or, lors de l'utilisation du balai essuie-glace, le frottement incessant de la lame sur le pare-brise provoque une usure prématurée de celle-ci, ayant pour effet non seulement de perdre en qualité d'essuyage mais également de générer du bruit.
L'usure de la lame nécessite le remplacement de l'ensemble du balai essuie-glace, bien que les autres parties et éléments de celui-ci soient toujours fonctionnels. Afin d'augmenter la durée de vie d'une lame d'essuie-glace, le brevet US 5,447,645 décrit donc une composition pour lubrifier et préserver un caoutchouc, comportant du graphite, du titanate de butyle et de l'isopropanol. Cette composition peut également comporter d'autres produits tels que des stabilisants anti-UV, un liant, etc. Une telle composition présente toutefois un fort caractère inflammable, qui nécessite des conditions de stockage particulières et se trouve donc peu adaptée à une utilisation directe par un non professionnel.
FR2977258 décrit des compositions utiles pour la rénovation de lame d'essuyage de balai d'essuie-glace qui sont des compositions aqueuses comprenant 5 à 25% de charges glissantes, de préférence de la poudre de graphite.
US2022/0220407 décrit des compositions de revêtement de lames d'essuie-glace en milieu organique qui contiennent jusqu'à 16% de graphène, le graphène pouvant constituer l'intégralité du lubrifiant solide.
Il existe toujours un besoin de d'améliorer les performances des lames d'essuyage de balai d'essuie-glace, et en particulier leur résistance à l'usure, permettant une plus grande durée dans le temps. Il est en outre souhaitable de disposer de composition de revêtement permettant d'améliorer ces performances qui soient faciles à mettre en œuvre et qui présentent une bonne adhésion à la lame d'essuyage.
Ces buts et d'autres sont atteints par les compositions selon la présente invention.
C'est pourquoi la présente invention a pour objet une composition de revêtement pour une lame d'essuyage de balai d'essuie-glace, la composition étant une composition en phase aqueuse comprenant au moins une résine et de 30 à 60% d'au moins un agent lubrifiant solide en dispersion, la composition comprenant en outre de 0,1 à 2%, de préférence de 0,2 à 0,6% de graphène, les pourcentages étant donné en poids par rapport au poids total de la composition.
Par "phase aqueuse" au sens de l'invention, on entend une composition qui comprend une teneur en solvants organiques inférieure ou égale à 10% en poids du poids total de la composition. La teneur en solvants organiques est de préférence inférieure ou égale à 5% en poids, et encore de préférence égale à 0% en poids du poids total de la composition.
La composition contient généralement de 5 à 50% de solvant aqueux, c’est-à-dire un milieu comprenant de l'eau et éventuellement un ou plusieurs co-solvants hydrophiles ; de tels co-solvants peuvent être par exemple de nature alcoolique notamment des esters glycoliques.
La teneur en agent lubrifiant solide dans la dispersion est ajustée de manière à apporter de 5 à 25% d’agent lubrifiant solide dans la composition. La dispersion est en phase aqueuse.
La composition peut contenir en outre des microbilles ou microparticules de polymère, telles que celles décrites dans FR2925507.
La composition peut en outre contenir des additifs.
L'invention a aussi pour objet l'utilisation de la composition de revêtement pour revêtir, au moins en partie, une lame d'essuyage pour balai d'essuie-glace.
Un autre objet de l'invention est un procédé de préparation de la composition de revêtement d'une lame d'essuyage de balai d'essuie-glace.
L'invention a également pour objet une lame d'essuyage pour balai d'essuie-glace de véhicule revêtue de ladite composition.
En effet, il a été trouvé dans le cadre de la présente invention que l'introduction de graphène à des concentrations spécifiques dans des compositions aqueuses de revêtement permet d'augmenter la résistance à l'usure du revêtement, tout en maintenant des propriétés de friction et de qualité d'essuyage de la lame. En outre les compositions contenant ces taux de graphène ont une bonne adhésion à la lame d'essuyage et leurs performances ne sont pas altérées par le froid.
Elles confèrent au revêtement une bonne qualité d'essuyage, la lame repoussant correctement l'eau lors de l'essuyage, sans formation de stries ou de trainées d'eau.
La composition est respectueuse de l'environnement et de la santé grâce à l'emploi de matériaux comme le graphène, et n'est pas inflammable.
Par lubrifiant solide on entend ici des composants différents du graphène.
L'agent lubrifiant solide peut être choisi parmi les lubrifiants connus de l'homme du métier. On peut notamment citer les lubrifiants naturels comme le graphite, le bisulfure de molybdène, ainsi que les lubrifiants synthétiques, comme le fluorure de graphite, le bisulfure de tungstène, le nitrure de bore, le biséléniure de tungstène, de molybdène et de niobium, ou encore l'iodure et le bisulfure de titane, ainsi que leurs différents mélanges en toutes proportions.
On utilise de préférence du graphite et/ou du bisulfure de molybdène, et tout particulièrement du graphite en poudre sous forme de dispersion aqueuse. De préférence le graphite a une taille inférieure à 10 µm.
Comme mentionné plus haut, la concentration en agent lubrifiant solide en dispersion aqueuse est de 30 à 60% en poids.
La répartition des particules de graphène et du lubrifiant solide en dispersion dans la composition est homogène.
Le graphène est un matériau bi-dimensionnel cristallin qui se présente sous forme de feuillet. Le graphène mis en œuvre dans les compositions selon l'invention peut comporter de 1 à 10 feuillets ; il se présente sous forme de fines particules, de 2 à 10 µm, de préférence de 5 à 10 µm.
La concentration de graphène dans la composition de revêtement est de 0,1 à 2%, notamment de 0,1 à 1%, de préférence de 0,2 à 0, 6%. Pour ces concentrations, on observe de manière surprenante une amélioration de la résistance du revêtement, et une amélioration de la qualité d'essuyage. La performance du test à l'abrasion sèche peut, pour des concentrations plus importantes, être meilleure puis se dégrader. La courbe de performance prend la forme d'une courbe de Gauss. L'amélioration de la résistance diminue pour des concentrations supérieures à 2%, voire même pour des concentrations supérieures ou égales à 1% en poids.
En outre, le choix de concentrations de 0,1 à 2%, notamment de 0,1 à 1% et de préférence de 0,2 à 0,6% de graphène dans les compositions confère au revêtement une bonne résistance au froid et à la glace. Cette propriété est importante pour des lames d'essuie-glace destinées à être utilisés par temps froid, dont le revêtement ne sera pas dégradé ce qui augmente la durée de vie des lames d'essuyage. La résistance au froid du revêtement est dégradée pour des concentrations très importantes en graphène de la composition ou pour des compositions en milieu organique.
La concentration de graphène dans la composition peut ainsi être d'environ de 0,1 à 2%, notamment de 0,1 à 1%, et en particulier de 0,2%, 0,3%, 0,4%, 0,5% ou 0,6% en poids.
La résine peut notamment être une résine en phase aqueuse, comprenant au moins un polymère de type acrylique, vinylique, styrénique ou uréthane, en phase aqueuse. Le polymère peut être un homopolymère ou un copolymère. Ces polymères peuvent être mis en œuvre seuls ou mélangés suivant leurs compatibilités ou les propriétés finales recherchées. Avantageusement, la résine contient au moins un polymère acrylique en phase aqueuse.
Il peut s'agir notamment d'une dispersion ou d'une émulsion de polymère en phase aqueuse.
La résine a de préférence une température de transition vitreuse inférieure ou égale à 0°C, et encore de préférence inférieure ou égale à -20°C, afin de conserver les propriétés de souplesse du film de revêtement à basse température.
La quantité de résine dans les compositions sera adaptée par l'homme du métier en fonction des propriétés recherchées ; elle est généralement de 10 à 25% en poids d'émulsion ou de dispersion de résine par rapport au poids total de la composition, ce qui correspond à environ 30 à 50% en poids de résine par rapport au poids des composants secs (à l'exclusion du solvant).
La composition selon l'invention peut en outre contenir au moins un additif choisi parmi les agents épaississants, les agents d'étalement, les agents dispersants, les agents anti-mousse et les agents protecteurs UV.
Les agents protecteurs UV comprennent les agents stabilisateurs UV et les agents inhibiteurs UV.
Les épaississants sont de préférence choisis parmi les celluloses modifiées et les polymères uréthanes modifiés. La teneur est de préférence inférieure ou égale à 0,5% en poids par rapport au poids total de la composition.
L'agent d'étalement permet de diminuer l'énergie de surface de la composition. Il peut notamment être choisi parmi les surfactants siliconés, tels que les polyéthers modifiés diméthylsiloxane.
Les agents dispersants visent à assurer une meilleure dispersion des particules, telles que les particules de verre et d'agent lubrifiant solide. L'agent dispersant est en particulier un agent polymérique soluble dans l'eau ; de préférence, l'agent dispersant polymérique comporte une forme ionique du polymère ou copolymère utilisé comme résine. A titre d'exemple, on utilisera préférentiellement un polyacrylate lorsque la résine est une résine polyacrylique.
Les microbilles de polymère, quand elles sont présentes dans les compositions, peuvent être constituées de polymère qui peut être un homopolymère ou un copolymère. Le polymère des microparticules peut notamment être choisi parmi les polymères à base d'acrylates, de diallyl phtalates, d'unités époxy, acétate de vinyle-éthylène, d'urée-formol, de phénols, d'amide (comme par exemple le nylon), de carbonate, de fluoropolymères (comme par exemple le polytétrafluoroéthylène), d'organosiloxanes, d'esters insaturés, de polyéthylène, d'éthylène téréphtalate, d'imide d'amide-imide, de propylène, de styrène, de sulfone, d'éther sulfone, d'uréthane, de chlorure de vinyle. Ces polymères peuvent être mis en œuvre seuls ou mélangés suivant leurs cornpatibilités ou les propriétés finales recherchées. Le polymère des microparticules est de préférence un polymère hydrophobe, et résistant aux solvants oxygénés. Il peut notamment être choisi parmi les polymères à base d'acrylates, d'amide (comme par exemple le nylon), de carbonate, de fluoropolyrères, d'organosiloxanes, de styrène. Le polymère est de préférence choisi parmi les silicones, comme par 5 exemple les polyorganosiloxanes. On emploie préférentiellement le polyméthylsilsesquioxane. Les microparticules de polymère sont introduites dans la dispersion en une quantité apte à produire une dispersion des microsphères.
La composition doit être homogène, pour faciliter son application ultérieure sur la lame d'essuyage. L'homogénéité peut s'apprécier à l'uniformité de la répartition des particules de graphène dans la résine, de sorte qu’en tout point du mélange n’apparaisse pas une surreprésentation ou une sous-représentation des particules au moins macroscopiquement. L’homme du métier saura reconnaître si la répartition est homogène soit à l’œil nu, soit microscopiquement.
L'invention a donc également pour objet un procédé de préparation d'une composition de revêtement telle que définie dans la présente description, le procédé comprenant les étapes suivantes :
a) préparation d'une dispersion d'un agent lubrifiant solide en phase aqueuse,
b) introduction des particules de graphène dans la dispersion obtenue à l'étape a, pour obtenir une dispersion des particules et de l'agent lubrifiant solide, et
c) ajout d'au moins une résine en phase aqueuse à la dispersion obtenue à l'étape b.
En particulier, on prépare dans une première étape une dispersion d'un lubrifiant solide telle qu'une dispersion de graphite, qui est ensuite mélangée avec du graphène en poudre.
Selon une variante de l'invention, on utilise une dispersion d'un agent lubrifiant prête à l'emploi, disponible. Il est entendu que l'étape a englobe aussi le cas où une telle dispersion prête à l'emploi est mise en œuvre.
Selon l'un des modes de réalisation de l'invention, le graphène est introduit sous forme de poudre sèche.
Selon un autre mode de réalisation de l'invention, le graphène est introduit sous forme d'une suspension en milieu aqueux. La concentration de graphène dans la suspension sera adaptée de manière à obtenir la concentration finale en graphène définie ci-dessus. On utilise par exemple des suspensions comprenant 4% en poids de graphène ; dans ce cas, la quantité de suspension est notamment de 2,5 à 25%.
Une dispersion de résine, par exemple de résine acrylique, en phase aqueuse est ensuite ajoutée au mélange précédent.
Les additifs éventuels sont ajoutés, le cas échéant, après l'étape c.
Le ou les solvants sont aussi ajoutés après cette étape c. il s'agit en particulier d'eau et éventuellement d'un ou plusieurs co-solvants tels que des éthers de glycol, comme par exemple le 2-butoxyéthanol.
Le cas échéant, des microparticules de polymère sont introduites à l'étape c, en mélange avec la résine en phase aqueuse. Le procédé est connu de l'homme du métier par le brevet FR2925507.
Les teneurs des différents constituants sont telles qu'indiquées dans ce qui précède.
L'invention concerne également l'utilisation d'une composition de revêtement telle que définie dans le présent texte ou susceptible d'être obtenue par le procédé décrit ci-dessus, pour revêtir au moins en partie une lame d'essuyage pour balai d'essuie-glace.
La composition peut par exemple être appliquée directement sur la lame d'essuyage ou sur une bande de caoutchouc profilée qui est ensuite redécoupée en deux ou trois parties pour obtenir la lame d'essuyage. L’application de la composition de revêtement est réalisée par trempage de la lame d’essuyage ou de la bande de caoutchouc profilée dans la composition, par pulvérisation de la composition sur la lame d’essuyage ou sur la bande de caoutchouc profilée, ou par enduction de la lame d’essuyage ou de la bande de caoutchouc profilée au moyen de la composition. La lame d’essuyage ou la bande de caoutchouc profilée est ensuite séchée. Dans le cas de la bande de caoutchouc, celle-ci est enfin redécoupée en deux ou trois parties pour obtenir les lames d'essuyage.
L’étape d’application peut être précédée d’une étape de préchauffe et d’une cuisson du revêtement, notamment en four infra-rouge ou en four à convection.
L’épaisseur de la couche de revêtement est comprise entre 1 et 10 µm, de préférence entre 2 et 6 µm, et plus préférentiellement entre 3 et 5 µm.
L'invention a également pour objet une lame de balai d'essuie-glace sur laquelle la composition de revêtement a été appliquée. La lame est revêtue d'une composition comprenant au moins des lubrifiants solides, du graphène et de la résine, tels que définis ci-dessus, mais dans laquelle le solvant a été évaporé.
Brève description des figures
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre donnée uniquement à titre d'exemple et faite en se référant aux dessins annexés dans lesquels :
représente une lame d'essuyage d'un balai d'essuie-glace conforme à l'invention.
représente le pourcentage d'amélioration à la résistance de composition de revêtement en fonction du pourcentage de graphène dans la formulation.
représente les résultats d’un revêtement ( coating ) aqueux à faible pourcentage de graphène avant et après un test d'adhésion au liquide lave-vitre, ainsi que le résultat d'un test d'adhésion sur la glace.
représente les résultats d’abrasion sèche obtenus à parti de 3 compositions : de référence (sans graphène), selon l’invention (0,6% de graphène) ou contenant 13,5% de graphène.
Selon la , la lame 1 d’essuyage d’un balai d’essuie-glace conforme à l’invention présente une forme allongée et est destinée à être portée par un corps du balai (non représenté). La lame 1 comprend une lèvre 3 et un talon 5 qui sont reliés par une charnière 7. L’ensemble lèvre 3, talon 5, charnière 7 forme un corps de base de la lame 1.
Le talon 5 permet d’accrocher la lame 1 dans le corps du balai. La lèvre 3 est destinée à être au contact de la surface extérieure d’une vitre telle qu’un pare-brise en vue de son essuyage.
La charnière 7 est formée par une fine bande de matière qui confère à la lame une certaine flexibilité et autorise un basculement de celle-ci lors d’un changement de direction de déplacement du balai, autrement dit un mouvement de bascule d’avant en arrière de la lèvre.
La lame 1 est obtenue par un procédé de fabrication classique connu de l’Homme du métier.
De façon avantageuse, au moins une partie de la lame 1 est revêtue de la composition de revêtement telle que décrite précédemment, notamment le corps de base de la lame est revêtue de cette composition. On peut ainsi envisager des modes de réalisations dans lesquels, par exemple :
- seule la lèvre 3 est revêtue de la composition,
- toute la lame 1 est revêtue de la composition.
Exemple 1 : préparation de composition
Les compositions suivantes sont préparées :
Référence 1 A1 B1 Référence 2 A2 B2 C2 D2
Résine(s) 17,8 17,8 17,7 24,5 24,5 24,4 24,1 23,3
Charge(s)
lubrifiante(s)		 57,4 57,3 57,1 34,1 34 33,9 33,4 32,4
Particules
de polymère		 - - - 3,3 3,3 3,3 3,3 3,2
Additif(s) 1,1 1,1 1,1 1,3 1,3 1,3 1,3 1,2
Solvant(s) 23,7 23,6 23,5 36,8 36,7 36,5 35,9 34,9
Graphène 0 0,2 0,6 0 0,2 0,6 2 5
Charge(s)
lubrifiante(s)		 57,4 57,3 57,1 34,1 34 33,9 33,4 32,4
Les compositions sont préparées de la façon suivante :
- la dispersion d’agent lubrifiants est prête à l’emploi ou fabriquée, de préférence prête à l’emploi ;
- à cette dispersion d’agent lubrifiant est ajoutée la résine additivée par exemple, d’agent d’étalement et d’agent anti-mousse (basée sur des huiles minérales, des polymères ou des agents siliconés) à hauteur de 1 à 1.5% en poids.
Exemple 2
Les propriétés d'amélioration de la résistance, d'adhésion du revêtement à la lame et les performances au test d'abrasion sèche sont évaluées pour les compositions de l'exemple 1.
Les résultats sont présentés sur le tableau n°2 ci-dessous :
Réfé-
rence 1		 A1 B1 Réfé-
rence 2		 A2 B2 C2 D2
Test d'adhésion Con-
forme 		Con-
forme 		Con-
forme 		Con-
forme 		Con-
forme 		Con-
forme 		Con-
forme 		Con-
forme
Abrasion sèche <0,5 mm3 0,06 0,06 0,05 - - - - -
Amélioration
de la résistance
du revêtement		 - +6% +22% - +24% +26% +13% +12%
Test d'abrasion sèche : les performances de résistance à l'usure sont mesurées par un test d'abrasion sèche avec différentes compositions de revêtement.
Des lames revêtues sont positionnées de manière à les faire glisser sur une surface en verre lisse soumise à une charge de compression (ici 15 N/m) pendant un nombre de cycles donnés (ici 43200 cycles). Après un nombre donné de cycles, le dépôt de caoutchouc sur le verre et l'usure de la lame sont évalués.
Test d'adhésion : la tenue des différentes formulations de revêtement sur le caoutchouc est évaluée.
Le test d'adhésion consiste à effectuer des allers-retours sur la lame d'essuie-glace revêtue à l'aide d'un papier imbibé de liquide lave-vitre à base d'alcool puis d'observer et coter la surface du coating (ou revêtement) à l'aide d'une grille interne.
Test de résistance : test comparatif entre différents revêtements réalisables sur un même caoutchouc. La résistance du revêtement est mesurée de la façon suivante :
Les lames revêtues sont positionnées de manière à les faire glisser sur une surface en verre lisse sur laquelle est appliqué un revêtement simulant la poussière. Elles sont soumises à une charge de compression (ici 15N/m) pendant un nombre de cycles déterminé (ici 10 cycles). l’observation de l’usure du revêtement est observée et mesurée via un vidéo microscope.
La présence de graphène dans la composition augmente la résistance du revêtement.
Elle n'a pas d'impact négatif sur les autres critères importants tels que l'abrasion sèche, la friction ou l'adhésion.
Exemple 3 : test de résistance à l'abrasion
On évalue les propriétés de résistance à l'abrasion et de rigidité d'une lame revêtue par des compositions de revêtement dans lesquelles on fait varier la quantité de graphène.
Les résultats sont représentés sur la figure n° 2.
Exemple 4 : qualité d'essuyage
Les lames revêtues sont évaluées en conditions réelles d’utilisation, c'est-à dire sur un pare-brise de véhicule. L’évaluation des défauts types stries, voile, bruits..sont évalués sur une échelle de 1 à 10. 10 étant le meilleur.
Les résultats sont représentés sur le tableau suivant.
Référence 1 A1 B1
Sens montant 6,6 7,0 7,0
Sens descendant 8,5 8,5 8,8
Moyenne 7,5 7,8 7,9
On observe une amélioration de la qualité d'essuyage avec l'ajout de graphène.
Exemple 5 : résistance au froid des revêtements
Un filet d'eau est appliqué le long de la lèvre de la lame de caoutchouc revêtue de la composition contenant du graphène, en position parking, placé à -20°C. Un décollement sec de la lame à la glace est ensuite effectué. L'observation est effectuée sur la glace résiduelle et sur la lame de caoutchouc en elle-même.
Pour une lame recouverte d'une composition contenant une concentration initiale en graphène de 0,6% selon l'invention, on n'observe pas d'arrachage du revêtement, la surface de la lame est intacte. Il n'y a pas de dépôt de revêtement sur la glace. Les résultats sont représentés sur la figure n° 3.
Exemple 6 : test comparatif d'abrasion sèche
Le test d'abrasion sèche est réalisé sur une lame traitée par une formulation de référence ne contenant pas de graphène, une formulation contenant du graphène selon l'invention, et sur une lame traitée par une formulation contenant du graphène à une concentration supérieure à celle de l'invention.
Les compositions sont préparées comme décrit à l'exemple 1.
Les résultats sont présentés sur la figure n° 4.
On constate une dégradation des performances pour la composition de revêtement contenant une concentration élevée de graphène. La composition selon l'invention ne modifie pas le résultat et donc n'altère pas la résistance à l'usure de la composition.

Claims (13)

  1. Composition de revêtement pour une lame d'essuyage de balai d'essuie-glace, la composition étant une composition en phase aqueuse comprenant au moins une résine et de 30 à 60% d'au moins un agent lubrifiant solide en dispersion, la composition comprenant en outre de 0,1 à 2%, de préférence de 0,1 à 1% de graphène, l’agent lubrifiant solide étant différent du graphène, les pourcentages étant donnés en poids par rapport au poids total de la composition.
  2. Composition de revêtement selon la revendication 1, caractérisée en ce qu’elle contient 5 à 25% d’agent lubrifiant solide.
  3. Composition de revêtement selon l’une au moins des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que l'agent lubrifiant solide est choisi parmi les particules de graphite et les particules de bisulfure de molybdène.
  4. Composition selon l'une au moins des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la résine est un polymère acrylique, vinylique, styrénique et/ou uréthane, en phase aqueuse.
  5. Composition de revêtement selon l'une au moins des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'elle comprend de 10 à 25% en poids d’émulsion ou de dispersion de résine par rapport au poids total de la composition.
  6. Composition de revêtement selon l'une au moins des revendications 1 à 5, caractérisée en ce qu'elle contient en outre au moins un additif choisi parmi les agents épaississants, les agents d'étalement, les agents dispersants, les agents anti-mousse et les agents protecteurs UV.
  7. Composition de revêtement selon l'une au moins des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle contient des microbilles de polymère.
  8. Composition de revêtement selon l'une au moins des revendications 1 à 7 caractérisée en ce qu’elle contient de 0,2 à 0,6% en poids de graphène.
  9. Procédé de préparation d'une composition de revêtement selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes
    a) préparation d'une dispersion d'un agent lubrifiant solide en phase aqueuse,
    b) introduction des particules de graphène dans la dispersion obtenue à l'étape a, pour obtenir une dispersion des particules et de l'agent lubrifiant solide, et
    c) ajout d'au moins une résine en phase aqueuse à la dispersion obtenue à l'étape b.
  10. Procédé de préparation selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'à l'étape b) le graphène est introduit sous forme d'une suspension en milieu aqueux.
  11. Procédé de préparation selon la revendication 9 ou 10 caractérisé en ce qu'après l'étape c, il comprend une étape d'ajout d'au moins un additif et/ou un solvant.
  12. Utilisation d'une composition selon l'une au moins des revendications 1 à 8, ou susceptible d'être obtenue par le procédé selon l'une au moins des revendications 9 à 11, pour revêtir au moins en partie une lame d'essuyage pour balai d'essuie-glace.
  13. Lame d'essuyage pour balai d'essuie-glace revêtue au moins en partie d'une composition selon l'une des revendications 1 à 8.
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