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WO2024252653A1 - たばこ材料、製造方法、および喫煙物品 - Google Patents

たばこ材料、製造方法、および喫煙物品 Download PDF

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Publication number
WO2024252653A1
WO2024252653A1 PCT/JP2023/021461 JP2023021461W WO2024252653A1 WO 2024252653 A1 WO2024252653 A1 WO 2024252653A1 JP 2023021461 W JP2023021461 W JP 2023021461W WO 2024252653 A1 WO2024252653 A1 WO 2024252653A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
tobacco
extraction
material according
tobacco material
extract
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
PCT/JP2023/021461
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
裕介 七崎
雅史 水谷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Japan Tobacco Inc
Original Assignee
Japan Tobacco Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Japan Tobacco Inc filed Critical Japan Tobacco Inc
Priority to PCT/JP2023/021461 priority Critical patent/WO2024252653A1/ja
Publication of WO2024252653A1 publication Critical patent/WO2024252653A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24BMANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24BMANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/10Chemical features of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/12Chemical features of tobacco products or tobacco substitutes of reconstituted tobacco

Definitions

  • the present invention relates to tobacco materials, manufacturing methods, and smoking articles.
  • the papermaking method includes a process of subjecting tobacco raw materials to water extraction, a process of separating the extract from its residue, a process of concentrating the extract, a process of making the residue into a sheet, and a process of pouring the concentrated extract back onto the sheet.
  • the papermaking method includes a so-called reconstitution process.
  • Patent Document 1 proposes removing polymers such as proteins and polysaccharides by ultrafiltration, or using only the polymers for reconstitution.
  • Patent Document 2 proposes removing nitric acid and nicotine, which are precursors of TSNA, by electrodialysis.
  • Non-Patent Document 1 discloses a method in which the pH of the extract is increased to free nicotine, and then extraction is performed with a solvent with low polarity such as hexane, transferring the nicotine to the hexane phase.
  • Patent Document 3 discloses a method that includes a step of extracting tobacco leaf material with a low-polarity solvent to obtain an extract and a residue, a step of subjecting the residue to extraction with a high-polarity solvent, and a step of applying the extract with the low-polarity solvent back to the residue. This method is said to produce tobacco raw material with a good flavor.
  • Patent Document 4 proposes a method in which the fraction obtained by steam distilling tobacco leaves is mixed with other materials as an essential oil.
  • Patent document 5 discloses that heating the extract at a high pH level makes it easier for nicotine to evaporate, making it easier to remove.
  • patent document 6 discloses the selective extraction of volatile components in tobacco that do not contain alkaloids using a low-polarity solvent.
  • VOCs Volatile organic compounds
  • Non-Patent Document 1 cembranoids Solanone and Norsolanadione
  • Non-Patent Document 2 the polyphenol Scopletine
  • Non-Patent Document 3 the carotenoid decomposition product Ionone
  • Other VOCs include 3-oxo- ⁇ -ionol (Non-Patent Document 5), which is also part of the aroma of wine, and 3-hydroxysolavetivone (Non-Patent Document 6), which has strong antibacterial activity.
  • Tobacco sheets are composed of tobacco raw materials, an aerosol former, a binder, and other materials.
  • the amount of tobacco components in a tobacco sheet is at most 100% (Patent Document 7).
  • Patent Document 8 technology has been proposed that improves heating efficiency by incorporating an electric resistance heating element into the sheet (Patent Document 8), and that the sheet contains an amorphous solid to retain flavor.
  • the compositional proportion of tobacco components that produce flavor naturally becomes lower. This makes it difficult to enjoy the inherent volatile components of tobacco.
  • the inventors then came up with the idea that if they could create a tobacco molded body containing a high proportion of tobacco components, they could provide a high-quality tobacco product that exhibits a rich tobacco-derived flavor. In light of these circumstances, the objective of the present invention is to provide a high-quality tobacco product that exhibits a rich tobacco-derived flavor.
  • Aspect 1 Measured by gas chromatography, The peak area of nicotine is N, When the peak area of compound X having the smallest peak area among volatile organic compounds V having a retention index (RI) of 1350 or more is denoted as Ax, Ax/N ⁇ 1.5; Tobacco materials.
  • Aspect 2 2. The tobacco material according to claim 1, wherein Ax/N ⁇ 2.5.
  • Aspect 3 A tobacco material according to aspect 1 or 2, wherein the compound X is selected from the group consisting of cembranoids, polyphenols, and carotenoid degradation products.
  • Aspect 4 Aspect 4.
  • Aspect 7 (a) an extraction step of subjecting a tobacco raw material to extraction to obtain an extract A; (b) a hydrophilization step of preparing a substrate having a hydrophilic surface; and (c) a step of adding the extraction liquid A to the substrate.
  • the (b) hydrophilization step is (b1) a step of preparing a substrate from the extraction residue obtained in the (a) extraction step; (b2) a step of filtering the extract A obtained in the (a) extraction step; (b3) electrodialyzing the filtrate obtained in step (b2); and (b4) adding liquid B obtained in step (b3) to the base material prepared in (b1) to prepare a base material having a hydrophilization treatment applied to its surface.
  • Aspect 9 The method according to aspect 8, wherein step (b2) is a step of removing substances having a molecular weight of more than 100 kDa.
  • Aspect 10 A tobacco rod comprising the tobacco material according to any one of aspects 1 to 6.
  • Aspect 11 A smoking article comprising the tobacco rod according to aspect 10.
  • the present invention makes it possible to provide high-quality tobacco products that have a rich tobacco-derived flavor.
  • FIG. 1 shows an embodiment of a non-combustion heating type smoking article.
  • FIG. 1 shows an embodiment of a non-combustion heating type smoking system.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating one embodiment of a manufacturing method.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating one embodiment of step B in the manufacturing method.
  • Gas Chromatography Chart Gas Chromatography Chart
  • X to Y includes the end values X and Y.
  • Tobacco Material is material derived from the tobacco plant that can be used in smoking articles.
  • the tobacco material of the present embodiment contains specific amounts of specific volatile organic compounds.
  • Ax/N The tobacco material satisfies the relationship Ax/N ⁇ 1.5, where N is the peak area of nicotine and Ax is the peak area of compound X that has the smallest peak area among volatile organic compounds V having a retention index (RI) of 1350 or more. N and Ax are measured by gas chromatography.
  • the RI can be determined by a known method using a standard saturated alkane standard, but in this embodiment, it is preferably determined by the following method. 1) Standard saturated alkane standards (for example, C7-C40 manufactured by Merck) are diluted with hexane to use hexane (C6) to tetracontane (C40) as indicators. 2) The linear retention index is calculated based on the following formula and is defined as RI.
  • Standard saturated alkane standards for example, C7-C40 manufactured by Merck
  • C6 hexane
  • C40 tetracontane
  • Volatile organic compounds with an RI of 1350 or more express the original aroma of tobacco.
  • the volatile organic compounds are a group of components that include partial decomposition products of chlorophyll, leaf resin, higher fatty acids, and higher hydrocarbons. There is no upper limit to the RI, but in one embodiment it is 2000 or less.
  • the compound having the smallest peak area measured by gas chromatography is defined as compound X, and the peak area of compound X is defined as Ax.
  • Compound X is preferably selected from the group consisting of cembranoids, polyphenols, and carotenoid decomposition products.
  • Compound X is more preferably selected from the group consisting of solanone, norsolanadione, 3-oxa- ⁇ -ionol, ionone derivatives, 3-hydroxysolavetivone, and scopoletin.
  • Ax/N is the ratio of compound X to nicotine. Therefore, tobacco materials that satisfy the relationship Ax/N ⁇ 1.5 exhibit a rich tobacco-derived flavor. From this perspective, Ax/N is preferably 2.5 or more. There is no upper limit for Ax/N, but it is preferably 70 or less.
  • At/N From the viewpoint of obtaining a rich tobacco-derived flavor, it is preferable that the tobacco material satisfies the relationship At/N ⁇ 30, where At is the sum of the peak areas of volatile organic compounds having an RI of 1350 or more. At/N is more preferably 50 or more. There is no upper limit, but in one embodiment it is 150 or less.
  • the tobacco material may be in various forms. In consideration of handling, the tobacco material is preferably in the form of sheets, strands, or shreds.
  • the tobacco material may contain known materials in addition to materials derived from tobacco plants.
  • the tobacco material may contain an aerosol source, a non-tobacco flavoring agent, a binder, etc.
  • Aerosol Source is a material that vaporizes when heated and cools to generate an aerosol, or that generates an aerosol by atomization.
  • a sufficient amount of smoke can be achieved.
  • Known aerosol sources can be used, and examples thereof include glycerin, vegetable glycerin, polyhydric alcohols such as propylene glycol (PG), triethyl citrate (TEC), triacetin, etc.
  • the amount of the aerosol source in the tobacco material is preferably 3 to 30% by weight, more preferably 10 to 15% by weight. If the amount of the aerosol source exceeds the upper limit, stains, etc. may occur on the tobacco segment, and if it is less than the lower limit, the smoke sensation may be reduced.
  • Non-Tobacco Flavoring Materials may further include a non-tobacco flavoring agent.
  • a non-tobacco flavoring agent is a flavoring agent that is not derived from tobacco. Examples of non-tobacco flavoring agents include flavoring agents, cooling agents, and combinations thereof. As the flavoring agent and cooling agent, any known flavoring agent may be used.
  • fragrances can be used alone or in combination: Acetanisole, acetophenone, acetylpyrazine, 2-acetylthiazole, alfalfa extract, amyl alcohol, amyl butyrate, trans-anethole, star anise oil, apple juice, balsam of Peru oil, beeswax absolute, benzaldehyde, benzoin resinoid, benzyl alcohol, benzyl benzoate, benzyl phenylacetate, benzyl propionate, 2,3-butanedione, 2-butanol, butyl butyrate, butyric acid, caramel, cardamom oil, carob absolute, ⁇ -carotene, carrot juice, L-carvone, ⁇ - Caryophyllene, cassia bark oil, cedarwood oil, celery seed oil, chamomile oil, cinnamaldehyde, cinnamic acid, cinnamy
  • Binder The tobacco material may contain a binder to improve moldability.
  • binders include polysaccharides, proteins, synthetic polymers, etc. These may be used alone or in combination of two or more.
  • polysaccharides include cellulose derivatives and naturally occurring polysaccharides.
  • Tobacco material can be manufactured by adjusting the amount of nicotine and volatile organic compound V having an RI of 1500 or more in a material derived from a tobacco plant.
  • the tobacco material is preferably manufactured by a manufacturing method including the following steps. (a) an extraction step of subjecting a tobacco raw material to extraction to obtain an extract A; (b) a hydrophilization step of preparing a substrate having a hydrophilic surface; and (c) a step of adding the extraction liquid A to the substrate.
  • Extraction step a Fig. 3 shows an overview of the method.
  • the tobacco raw material to be extracted is subjected to extraction to obtain an extract A.
  • the tobacco raw material include tobacco leaves and tobacco shreds.
  • the extraction can be carried out as known in the art, and examples include the following methods: 1) a method in which the tobacco raw material is subjected to extraction using a medium to obtain a tobacco extract, 2) a method in which a medium is added to the tobacco raw material and heated, the generated steam is collected, and a tobacco extract is obtained, and 3) a method in which a medium that has been vaporized by heating is passed through the tobacco raw material and the vapor after the passage is collected to obtain a tobacco extract.
  • the medium include water, a hydrophilic organic solvent such as alcohol, or a combination thereof, and it is preferable that the medium is water or contains water.
  • water it is preferable to use water as the medium from the viewpoint of workability, etc.
  • water may be used as the medium from the viewpoint of work efficiency, or a mixed solvent of water and an alcohol such as glycerin, propylene glycol, triacetin, 1,3-butanediol, or ethanol may be used.
  • An acid or alkali may be used for extraction as necessary.
  • the liquid obtained by extraction, which contains the tobacco extract and the medium, is called tobacco extract.
  • the tobacco raw material may be in the form of shreds or powder (hereinafter also referred to as "raw material pieces").
  • the particle size of the raw material pieces is preferably 0.5 to 1.18 mm.
  • Such raw material pieces are obtained, for example, by sieving in accordance with JIS Z 8815 using a stainless steel sieve conforming to JIS Z 8801. For example, 1) using a stainless steel sieve with 1.18 mm openings, the raw material pieces are sieved for 20 minutes by a dry mechanical shaking method to obtain raw material pieces that pass through the stainless steel sieve with 1.18 mm openings.
  • raw material pieces are sieved for 20 minutes by a dry mechanical shaking method to remove the raw material pieces that pass through the stainless steel sieve with 0.50 mm openings.
  • the tobacco raw material is treated with alkali.
  • This treatment generates flavor components, which are then collected to prepare a tobacco extract and a tobacco extract residue.
  • the flavor components are extracted as a gas from the alkali-treated tobacco raw material, and the gas can be introduced into water to obtain a tobacco extract in which the flavor components have been transferred to a liquid.
  • the alkaline substance is preferably an alkaline liquid such as an aqueous solution of potassium carbonate.
  • the alkaline substance is supplied until the pH of the tobacco raw material falls within a specific range.
  • the pH is preferably 8.0 or higher, and more preferably 8.9 to 9.7.
  • the pH of the tobacco raw material refers to the pH of the water when the tobacco raw material is mixed with 10 times the amount of water.
  • the moisture content in the tobacco raw material used for extraction is not limited, but from the viewpoint of efficiently extracting flavor components, it is preferable that the moisture content is approximately 5 to 30% by weight.
  • the moisture content in the tobacco raw material is measured by a known method, for example, a 1 g sample is taken, heated at 105°C, and the weight loss amount when heated until the weight change rate is 1 mg/min or less is taken as the moisture content.
  • a halogen heating moisture meter (Ohaus MB45, etc.) can be used for this measurement.
  • the tobacco extract preferably contains a large amount of nicotine.
  • the amount of nicotine in the extraction residue is preferably 1% by weight or less of the amount of nicotine in the tobacco raw material, and more preferably 0.5% by weight or less.
  • Extract A is rich in volatile organic compound V. Because volatile organic compound V is lipophilic, if the medium used for extraction is lipophilic, volatile organic compound V will dissolve in the medium. On the other hand, even when water is used as the medium, extract A is rich in volatile organic compound V. This is because water dissolves not only electrolytes, but also some polymeric compounds such as proteins and pectin, and these polymeric compounds function as emulsifiers. In addition, most volatile organic compound V is present on the surface of tobacco leaves, and is physically transported into the extract by the water.
  • a substrate with a hydrophilic surface is prepared.
  • the hydrophilic method is not limited and is appropriately selected depending on the substrate.
  • the hydrophilic treatment can be performed by treating the surface of a substrate such as a sheet with a surfactant or the like.
  • the surfactant used in this case is preferably one approved for addition to food.
  • the substrate may be a tobacco substrate such as a tobacco sheet, tobacco shreds, or tobacco granules, or a non-tobacco substrate such as a non-tobacco sheet, non-tobacco shreds, or non-tobacco granules.
  • the tobacco substrate is preferably formed from the extraction residue obtained in the extraction step a.
  • the non-tobacco substrate is preferably formed from a polysaccharide or the like.
  • the hydrophilization step b preferably includes the following steps: (b1) a step of preparing a substrate from the extraction residue obtained in the extraction step (a); (b2) a step of filtering the extract A obtained in the extraction step (a); (b3) a step of electrodialyzing the filtrate obtained in the step (b2); and (b4) a step of adding the liquid B obtained in the step (b3) to the substrate prepared in the step (b1) to prepare a substrate having a hydrophilized surface.
  • Step b1 4 shows an overview of step b in this embodiment.
  • a substrate is prepared from the extraction residue obtained in the extraction step a.
  • the method for this is not limited, and examples include a method in which the residue is made into paper to form a tobacco sheet, the tobacco sheet is cut into tobacco shreds, and the residue is granulated into tobacco granules.
  • Step b2 the extract A obtained in the extraction step a is filtered.
  • the filtration is carried out by a known method, but is preferably a filtration that removes substances with a molecular weight of more than 100 kDa. This filtration can remove proteins and the like from the extract.
  • this filtration is preferably ultrafiltration using an ultrafiltration membrane.
  • the nominal molecular weight cutoff of the ultrafiltration membrane is not limited as long as it is more than 2 kDa, but is preferably 10 to 50 kDa.
  • the filtration conditions can be a flow rate of 1 to 20 kg/h and an inlet pressure of about 1 to 10 bar.
  • the extract A may be concentrated before filtration.
  • the filtrate obtained by filtration may also be concentrated.
  • the concentration is carried out by a known method, but it is preferable to use a centrifugal thin film evaporator from the viewpoint of work efficiency and the like.
  • Step b3 the filtrate obtained in step b2 is electrodialyzed. If necessary, the filtrate may be concentrated before electrodialysis.
  • the method of concentration is as described above. Electrodialysis is performed using a known device. The conditions are not limited, but in one embodiment, it is performed at 30 to 100 V. The dialysis time is appropriately adjusted, but in one embodiment, it is about 5 to 20 hours.
  • This step makes it possible to remove electrolytes such as nicotine and nitric acid from the filtrate.
  • the liquid obtained in this step is called liquid B.
  • Liquid B is hydrophilic because hydrophobic components such as proteins have been removed. Furthermore, liquid B has the property of having a low viscosity and being easily permeable to a substrate because polymer components have been removed.
  • Step b4 the liquid B obtained in step b3 is added to the substrate.
  • the method of addition is not limited, and for example, methods such as coating, impregnation, and spraying can be adopted. If necessary, the liquid B may be concentrated before the addition. Concentration. The concentration method is as described above. By treating with the hydrophilic liquid B, a substrate having a hydrophilized surface is prepared.
  • Step c the extract A is added to the substrate whose surface has been hydrophilized in step b.
  • the method of addition is as described above.
  • the extract A is rich in volatile organic compounds V, but also contains polar components, so it is hydrophilic.
  • the substrate surface is hydrophobic. Therefore, it is difficult to retain a sufficient amount of volatile organic compounds V in the substrate by simply adding the extract A to a substrate that has not been subjected to hydrophilization treatment.
  • the substrate is hydrophilized, so that a sufficient amount of volatile organic compounds V can be retained in the substrate.
  • the substrate obtained in this manner is rich in volatile organic compounds V, so that Ax/N ⁇ 1.5 is satisfied.
  • tobacco materials are useful as a flavor source for smoking articles. That is, tobacco materials are useful as a filler for tobacco rods (tobacco segments). In addition, tobacco materials are suitable for non-combustion heat-type smoking articles because they easily release the volatile organic compounds when heated to 200 to 400°C. Smoking articles will be described below using non-combustion heat-type smoking articles as an example.
  • Figure 1 shows one embodiment of a non-combustion heating smoking article.
  • the non-combustion heating smoking article 20 comprises a tobacco segment 20A, a cylindrical cooling section 20B having perforations on the circumference, and a filter section 20C.
  • the non-combustion heating smoking article 20 may have other components.
  • the axial length of the non-combustion heating smoking article 20 is not limited, but is preferably 40 to 90 mm, more preferably 50 to 75 mm, and even more preferably 50 to 60 mm or less.
  • the circumferential length of the non-combustion heating smoking article 20 is preferably 16 to 25 mm, more preferably 20 to 24 mm, and even more preferably 21 to 23 mm.
  • FIG. 1 shows an embodiment in which the first segment 25 is arranged, but it is also possible to arrange only the second segment 26 downstream of the cooling section 20B without the first segment 25.
  • the tobacco rod and the tobacco segment are synonymous and are used interchangeably.
  • the tobacco filler 21 in the tobacco segment 20A includes the tobacco material or a tobacco filler containing the tobacco material.
  • the method of filling the tobacco filler 21 into the wrapper 22 is not particularly limited, and for example, the tobacco filler 21 may be wrapped in the wrapper 22, or the tobacco filler 21 may be filled into a cylindrical wrapper 22.
  • the tobacco filler has a longitudinal direction such as a rectangular shape, it may be filled so that the longitudinal direction is in an unspecified direction in the wrapper 22, or may be filled so that it is aligned with the axial direction of the tobacco segment 20A or aligned in a direction perpendicular to the axial direction.
  • the tobacco segment 20A is heated, the tobacco components, the aerosol source, and water contained in the tobacco filler 21 are vaporized and are available for inhalation.
  • Cooling section 20B The cooling section 20B is preferably constructed of a tubular member.
  • the tubular member may be, for example, a cardboard tube 23 formed by processing cardboard into a cylindrical shape.
  • the cooling section 20B may also be formed by a sheet of thin material that is wrinkled and then pleated, gathered, or folded to form a channel.
  • a sheet material selected from the group consisting of polyethylene, polypropylene, polyvinyl chloride, polyethylene terephthalate, polylactic acid, cellulose acetate, and aluminum foil may be used as such a material.
  • the total surface area of the cooling section 20B is appropriately adjusted in consideration of the cooling efficiency, and may be, for example, 300 to 1000 mm 2 /mm 2 .
  • the cooling section 20B is preferably provided with perforations 24.
  • the presence of the perforations 24 allows outside air to be introduced into the cooling section 20B during inhalation.
  • the aerosol vaporized components generated by heating the tobacco segment 20A come into contact with the outside air, and the temperature of the components is reduced, so that the components are liquefied, and an aerosol is formed.
  • the diameter (distance across) of the perforations 24 is not particularly limited, and may be, for example, 0.5 to 1.5 mm.
  • the number of perforations 24 is not particularly limited, and may be one or two or more. For example, a plurality of perforations 24 may be provided on the circumference of the cooling portion 20B.
  • the cooling section 20B may be rod-shaped with an axial length of, for example, 7 to 28 mm.
  • the axial length of the cooling section 20B may be 18 mm.
  • the cooling section 20B may have a substantially circular axial cross-sectional shape with a diameter of 5 to 10 mm.
  • the diameter of the cooling section may be approximately 7 mm.
  • Filter section 20C The configuration of the filter part 20C is not particularly limited, and may be composed of one or more filling layers. The outside of the filling layer may be wrapped with one or more wrapping papers.
  • the airflow resistance of the filter part 20C can be appropriately changed depending on the amount and material of the filter filling filled in the filter part 20C. For example, when the filter filling is cellulose acetate fiber, the airflow resistance can be increased by increasing the amount of cellulose acetate fiber filled in the filter part 20C. When the filter filling is cellulose acetate fiber, the packing density of the cellulose acetate fiber can be 0.13 to 0.18 g/cm 3.
  • the airflow resistance is a value measured by an airflow resistance measuring device (product name: SODIMAX, manufactured by SODIM).
  • the circumferential length of the filter part 20C is not particularly limited, but is preferably 16 to 25 mm, more preferably 20 to 24 mm, and even more preferably 21 to 23 mm.
  • the axial length of the filter part 20C (horizontal direction in FIG. 1) can be selected from 4 to 10 mm, and is selected so that the airflow resistance is 15 to 60 mmH 2 O/seg.
  • the axial length of the filter part 20C is preferably 5 to 9 mm, and more preferably 6 to 8 mm.
  • the cross-sectional shape of the filter part 20C is not particularly limited, but can be, for example, a circle, an ellipse, a polygon, etc.
  • a destructible capsule containing a fragrance, fragrance beads, or a fragrance may be directly added to the filter part 20C.
  • the filter section 20C may have a center hole section as the first segment 25.
  • the center hole section is composed of a first filling layer 25a having one or more hollow sections and an inner plug wrapper (inner wrapping paper) 25b that covers the filling layer.
  • the center hole section has the function of increasing the strength of the mouthpiece section.
  • the center hole section may not have an inner plug wrapper 25b and may maintain its shape by thermoforming.
  • the first filling layer 25a may be, for example, a rod with an inner diameter of ⁇ 5.0 to ⁇ 1.0 mm, in which cellulose acetate fibers are densely packed and a plasticizer containing triacetin is added at 6 to 20% by weight relative to the weight of the cellulose acetate and hardened.
  • the filter section 20C may include a second segment 26.
  • the second segment 26 is composed of a second packed layer 26a and an inner plug wrapper (inner wrapping paper) 26b that covers the packed layer.
  • the first filling layer 25a and the second filling layer 26a are connected by an outer plug wrapper (outer wrapping paper) 27.
  • the outer plug wrapper 27 can be, for example, a cylindrical piece of paper.
  • the tobacco segment 20A, the cooling section 20B, and the first filling layer 25a and the second filling layer 26a that have already been connected are connected by a mouthpiece lining paper 28. These connections can be made, for example, by applying a vinyl acetate glue or other adhesive to the inner surface of the mouthpiece lining paper 28 and wrapping the three components. These components may be connected in multiple layers using multiple lining papers.
  • non-combustion heated smoking system The combination of a non-combustion heated smoking article and a heating device for generating an aerosol is also referred to as a non-combustion heated smoking system.
  • a non-combustion heated smoking system comprises a non-combustion heated smoking article 20 and a heating device 10 that heats a tobacco segment 20A from the outside.
  • the heating device 10 comprises a body 11, a heater 12, a metal tube 13, a battery unit 14, and a control unit 15.
  • the body 11 has a cylindrical recess 16, and the heater 12 and the metal tube 13 are arranged at a position corresponding to the tobacco segment 20A to be inserted therein.
  • the heater 12 can be an electric resistance heater, and is heated by being supplied with power from the battery unit 14 in response to an instruction from the control unit 15 that controls the temperature.
  • the heat generated by the heater 12 is transferred to the tobacco segment 20A through the metal tube 13, which has high thermal conductivity.
  • the heating device 10 is shown as heating the tobacco segment 20A from the outside, but it may also be heating from the inside.
  • the heating temperature by the heating device 10 is not particularly limited, but is preferably 400°C or less, more preferably 150 to 400°C, and even more preferably 200 to 350°C.
  • the heating temperature refers to the temperature of the heater of the heating device 10. It is also possible to place a susceptor inside the tobacco segment 20A and heat the tobacco segment 20A using the induction method.
  • Aspect 1 Measured by gas chromatography, The peak area of nicotine is N, When the peak area of compound X having the smallest peak area among volatile organic compounds V having a retention index (RI) of 1350 or more is denoted as Ax, Ax/N ⁇ 1.5; Tobacco materials.
  • Aspect 2 2. The tobacco material according to claim 1, wherein Ax/N ⁇ 2.5.
  • Aspect 3 A tobacco material according to aspect 1 or 2, wherein the compound X is selected from the group consisting of cembranoids, polyphenols, and carotenoid degradation products.
  • Aspect 4 Aspect 4.
  • Aspect 5 When the sum of the peak areas of volatile organic compounds having an RI of 1350 or more is At, A tobacco material according to any one of the preceding aspects, wherein At/N ⁇ 30.
  • Aspect 6 A tobacco material according to any one of Aspects 1 to 5, in the form of a sheet, a strand, or a cut.
  • Aspect 7 (a) an extraction step of subjecting a tobacco raw material to extraction to obtain an extract A; (b) a hydrophilization step of preparing a substrate having a hydrophilic surface; and (c) a step of adding the extraction liquid A to the substrate.
  • the (b) hydrophilization step is (b1) a step of preparing a substrate from the extraction residue obtained in the (a) extraction step; (b2) a step of filtering the extract A obtained in the (a) extraction step; (b3) electrodialyzing the filtrate obtained in step (b2); and (b4) adding liquid B obtained in step (b3) to the base material prepared in (b1) to prepare a base material having a hydrophilization treatment applied to its surface.
  • Aspect 9 The method according to aspect 8, wherein step (b2) is a step of removing substances having a molecular weight of more than 100 kDa.
  • Aspect 10 A tobacco rod comprising the tobacco material according to any one of aspects 1 to 6.
  • Aspect 11 A smoking article comprising the tobacco rod according to aspect 10.
  • extract A 100 kg of the extract was concentrated directly using a centrifugal thin-film evaporator (Okawara Manufacturing Co., Ltd. CEP10S) to obtain 8 kg of concentrated liquid with a Brix of 50°, which was designated as extract A.
  • Step c A sheet (substrate) was produced from the extraction residue obtained by the above extraction using a papermaking machine (Daisho Tekkosho Co. LTD). The sheet was immersed in liquid B for 5 minutes and then dried at 80°C for 60 minutes to prepare a primary reconstituted tobacco sheet (a sheet with a hydrophilized surface). Next, 1g and 2g of extract A were applied to 2g of the primary reconstituted tobacco, respectively, and dried at 80°C for 60 minutes to obtain two types of reconstituted tobacco sheets (tobacco materials) (Level 1, Level 2). Liquid B increased the hydrophilicity of the sheet surface because the polymer had been removed. Therefore, the volatile organic compound V component in extract A was sufficiently retained in the tobacco sheet. In addition, a sheet to which extract A was not added was used as a comparative reconstituted tobacco sheet (Level 3).
  • levels 1 and 2 yielded tobacco materials that satisfied Ax/N ⁇ 1.5. This is believed to be because a hydrophilized sheet was used, which increased the affinity with liquid B, resulting in a large amount of volatile organic compound V in liquid B remaining in the sheet.
  • level 3 which used a non-hydrophilized sheet, had a low affinity with liquid B, resulting in insufficient volatile organic compound V in liquid B remaining in the sheet. This is believed to be why level 3 had a low Ax/N.
  • Non-combustion heating smoking article 20A Tobacco segment 20B Cooling section 20C Filter section 21 tobacco filler 22 cigarette paper 23 paper tube 24 perforation 25 first segment 25a first filling layer 25b inner plug wrapper 26 second segment 26a second filling layer 26b inner plug wrapper 27 outer plug wrapper 28 lining paper

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Abstract

ガスクロマトグラフィーで測定した、 ニコチンのピーク面積をN、 リテンションインデックス(RI)が1350以上である揮発性有機化合物Vのうち、ピーク面積が最小である化合物Xのピーク面積をAxとするとき、 Ax/N≧1.5である、 たばこ材料。

Description

たばこ材料、製造方法、および喫煙物品
 本発明はたばこ材料、製造方法、および喫煙物品に関する。
 たばこシートの製造方法として、例えば、抄造法、スラリー(キャスト)法、圧延法、押出成形法等が知られている。特に、抄造法は、たばこ原料を水抽出に供する工程、抽出液とその残渣に分離する工程、抽出液を濃縮する工程、残渣を抄紙してシート状にする工程、当該シートに抽出液の濃縮液をかけ戻す工程を備える。すなわち抄造法は、いわゆる再構成の工程を備える。
 たばこ製品の品質向上や懸念成分の除去のために、前記抽出液を処理する技術が提案されている。例えば、特許文献1には、限外濾過処理によってたんぱく質や多糖類のような高分子を除去する、あるいは当該高分子のみを再構成に利用することが提案されている。特許文献2には電気透析によってTSNAの前駆体となる硝酸やニコチンを除去することが提案されている。非特許文献1には、抽出液のpHを上昇させてニコチンを遊離状態とし、ヘキサンなどの極性の低い溶媒で抽出を行い、ヘキサン相へニコチンを移行させる方法が開示されている。
 特許文献3には、葉たばこ材料を低極性溶媒で抽出して抽出液と残渣を得る工程、当該残渣を高極性溶媒での抽出に供する工程、その残渣に前記低極性溶媒での抽出物をかけ戻す工程を備える方法が開示されている。この方法によって、香味が良好なたばこ原料が得られるとされる。特許文献4には、葉たばこを水蒸気蒸留した留分を精油としてその他材料と混合する方法が提案されている。
 特許文献5には、pHが高い状態で抽出液を加熱するとニコチンが蒸発しやすくなって容易にニコチンを除去できることが開示されている。さらに、特許文献6には、低極性溶媒を使用してアルカロイドを含まないたばこ中の揮発性成分を選択的に取り出すことが開示されている。
 たばこ由来の揮発成分には、揮発性有機化合物(Volatile organic compounds:VOC)が含まれる。揮発性有機化合物としては、センブラノイドであるSolanone、Norsolanadione(非特許文献1)、ポリフェノールであるScopletine(非特許文献2)、カロテノイド分解物であるIonone等(非特許文献3)が挙げられる。揮発性有機化合物は、この他にもワインの香りの一部でもある3-oxo-α-ionol(非特許文献5)や強い抗菌活性を持つ3-hydroxysolavetivone(非特許文献6)を含む。
 ところで、加熱式喫煙物品用にたばこシートへのニーズが高まっている。たばこシートは、たばこ原料、エアロゾルフォーマー、およびバインダー等から構成される。たばこシート中のたばこ成分の量は最大でも100%である(特許文献7)。また、シート中に電気抵抗発熱体等を含ませて、加熱効率を向上させる技術や(特許文献8)、シート中に香味を保持するために非晶質固体等を含有させる技術が提案されている。
米国特許第9301544号明細書 米国特許第4302308号明細書 国際公開2015/029977 中国特許104757703号明細書 国際公開2022024307 特許第7054708号 国際公開2017097840 欧州特許第3297460号明細書
"Fraction of protonated and unprotonated nicotine in tobacco smoke at various pH values" Gerald P. Morie Tobacco Science 1972, 16-52 p167 ISSN 0082-4523) "Gaschromatography Mass Spectrometry"p277-298 H.Kodama), "Basic Chemical Constituents of Tobacco Leaf and Differences among tobacco types" Chapter 8 Leaf chemistry J.C. Leffingwell Chemistry and Technology), "Volatile constituents of perique tobacco" John C. Leffingwell and E.D.Alford Electronic Journal of Environmental, Agricultural and Food Chemistry 4(2) p899-915 2005.) "Management of Postharvest Grape Withering to optimize the aroma of the final wine: A case study on amarone"Bellincontro A, Matarese F, D'Onofrio C, Accordini D, Tosi E, Mencarelli F. food chemistry 2016) "Tobacco phytoalexins and their synthesis induced by elicitors" Mgr. Petra Literakova MASARYK UNIVERSITY FACULTY OF SCIENCE DEPARTMENT OF BIOCHEMISTRY)
 たばこシートに添加物を加えると、香味を発現させるたばこ成分の組成上の割合は当然に低くなる。そのため、たばこ本来の揮発性成分を愉しむことは困難である。そこで、発明者らは、たばこ成分が高い割合で存在するたばこ成形体が実現できれば、豊かなたばこ由来の香味を呈する高品質なたばこ製品が提供できるとの着想を得た。かかる事情に鑑み、本発明は、豊かなたばこ由来の香味を呈する高品質なたばこ製品を提供することを課題とする。
 発明者らは、特定の揮発性有機化合物を特定量含有する材料が前記課題を解決することを見出した。すなわち、前記課題は以下の発明によって解決される。
態様1
 ガスクロマトグラフィーで測定した、
 ニコチンのピーク面積をN、
 リテンションインデックス(RI)が1350以上である揮発性有機化合物Vのうち、ピーク面積が最小である化合物Xのピーク面積をAxとするとき、
 Ax/N≧1.5である、
たばこ材料。
態様2
 Ax/N≧2.5である、態様1に記載のたばこ材料。
態様3
 前記化合物Xが、センブラノイド、ポリフェノール、およびカロテノイド分解物からなる群から選択される、態様1または2に記載のたばこ材料。
態様4
 前記化合物Xが、ソラノン、ノルソラナジオン、3-オキサ-α-イオノール、イオノン誘導体、3-ヒドロキシソラベチボン、およびスコポレチンからなる群から選択される、態様1~3のいずれかに記載のたばこ材料。
態様5
 RIが1350以上である揮発性有機化合物のピーク面積の合計をAtとするとき、
 At/N≧30である、態様1~4のいずれかに記載のたばこ材料。
態様6
 シート、ストランド、または刻の形態である、態様1~5のいずれかに記載のたばこ材料。
態様7
 (a)たばこ原料を、抽出に供し、抽出液Aを得る抽出工程、
 (b)表面が親水化処理された基材を準備する親水化工程、および
 (c)前記基材に、前記抽出液Aを添加する工程、
を備える、態様1~6のいずれかに記載のたばこ材料の製造方法。
態様8
 前記(b)親水化工程が、
 (b1)前記(a)抽出工程で得た抽出残渣から基材を調製する工程
 (b2)前記(a)抽出工程で得た抽出液Aをろ過する工程、
 (b3)前記工程(b2)で得たろ液を電気透析する工程、および
 (b4)前記工程(b3)で得た液Bを前記(b1)で調製した基材に添加し、表面が親水化処理された基材を調製する工程
を備える、態様7に記載のたばこ材料の製造方法。
態様9
 前記工程(b2)が、分子量が100kDa超の物質を除去する工程である、態様8に記載の製造方法。
態様10
 態様1~6のいずれかに記載のたばこ材料を備える、たばこロッド。
態様11
 態様10に記載のたばこロッドを備える喫煙物品。
 本発明によって豊かなたばこ由来の香味を呈する高品質なたばこ製品を提供できる。
非燃焼加熱型喫煙物品の一態様を示す図 非燃焼加熱型喫煙システムの一態様を示す図 製造方法の一態様を説明する図 製造方法における工程Bの一態様を説明する図 ガスクロマトチャート ガスクロマトチャート
 本開示において「X~Y」はその端値であるXおよびYを含む。
1.たばこ材料
 たばこ材料とは、タバコ植物に由来する材料であり、喫煙物品に使用できる。本実施形態のたば材料は、特定の揮発性有機化合物を特定量含む。
(1)Ax/N
 たばこ材料は、ニコチンのピーク面積をN、リテンションインデックス(RI)が1350以上である揮発性有機化合物Vのうち、ピーク面積が最小である化合物Xのピーク面積をAxとするとき、Ax/N≧1.5の関係を満たす。NおよびAxはガスクロマトグラフィーで測定される。
 RIは、標準飽和アルカン標準品を用いて公知の方法で求められるが、本実施形態においては以下の方法で求めることが好ましい。
 1)標準飽和アルカン標準品(例えばメルク社製C7-C40)をヘキサンで希釈してヘキサン(C6)からテトラコンタン(C40)を指標とする。
 2)下記の式に基づいて線形リテンションインデックスを求めRIとする。
RI=100×{[(tr(未知)-tr(n)]/[tr(N)-tr(n)]+n}
  n=未知成分の直前に溶出するn-アルカン中の炭素原子数
  N=未知成分の直後に溶出するn-アルカン中の炭素原子数
  tr=リテンションタイム
 RIが1350以上である揮発性有機化合物は、たばこ本来の香気を発現する。当該揮発性有機化合物は、クロロフィルの一部分解物、葉面樹脂、高級脂肪酸、高級炭化水素を含む成分群である。前記RIの上限は限定されないが、一態様において2000以下である。
 揮発性有機化合物Vのうち、ガスクロマトグラフィーで測定されるピーク面積が最小である化合物を化合物Xと定義し、化合物Xの当該ピーク面積をAxと定義する。化合物Xは、好ましくは、センブラノイド、ポリフェノール、およびカロテノイド分解物からなる群から選択される。化合物Xは、より好ましくは、ソラノン、ノルソラナジオン、3-オキサ-α-イオノール、イオノン誘導体、3-ヒドロキシソラベチボン、およびスコポレチンからなる群から選択される。
 Ax/Nはニコチンに対する化合物Xの比率である。したがって、Ax/N≧1.5の関係を満たすたばこ材料は、豊かなたばこ由来の香味を呈する。かかる観点から、Ax/Nは好ましくは、2.5以上である。Ax/Nの上限は限定されないが、好ましくは70以下である。
(2)At/N
 豊かなたばこ由来の香味を得る観点から、たばこ材料は、RIが1350以上である揮発性有機化合物のピーク面積の合計をAtとするとき、At/N≧30の関係を満たすことが好ましい。At/Nはより好ましくは50以上である。またその上限は限定されないが、一態様において150以下である。
(3)形態
 たばこ材料は種々の形態であってよい。取扱性を考慮すると、たばこ材料は、シート、ストランド、または刻の形態であることが好ましい。
(4)成分
 たばこ材料は、タバコ植物に由来する材料以外に、公知の材料を含んでいてもよい。例えばたばこ材料は、エアロゾル源、非たばこ香味剤、バインダー等を含むことができる。
 1)エアロゾル源
 エアロゾル源は、加熱により気化し冷却されてエアロゾルを生成する、あるいは霧化によってエアロゾルを生成する材料である。たばこ材料がエアロゾル源を含むと、十分な量の煙量を達成できる。エアロゾル源としては公知のものを用いることができるが、その例としてはグリセリン、ベジタブルグリセリン、プロピレングリコール(PG)等の多価アルコール、トリエチルシトレート(TEC)、トリアセチン等が挙げられる。エアロゾル源の量は、たばこ材料中、好ましくは3~30重量%、より好ましくは10~15重量%である。エアロゾル源の量が上限値を超えるとたばこセグメントにしみ等が発生することがあり、下限値未満であると煙感量が低下するおそれがある。
 2)非たばこ香味材
 たばこ材料は、非たばこ香味剤をさらに含むことができる。非たばこ香味剤は、たばこに由来しない香味剤である。その例としては、香料、冷感剤、およびこれらの組合せが挙げられる。香料および冷感剤としては公知のものを用いることができる。
 特に香料としては以下を、単独でまたは併用することができる。
 アセトアニソール、アセトフェノン、アセチルピラジン、2-アセチルチアゾール、アルファルファエキストラクト、アミルアルコール、酪酸アミル、トランス-アネトール、スターアニス油、リンゴ果汁、ペルーバルサム油、ミツロウアブソリュート、ベンズアルデヒド、ベンゾインレジノイド、ベンジルアルコール、安息香酸ベンジル、フェニル酢酸ベンジル、プロピオン酸ベンジル、2,3-ブタンジオン、2-ブタノール、酪酸ブチル、酪酸、カラメル、カルダモン油、キャロブアブソリュート、β-カロテン、ニンジンジュース、L-カルボン、β-カリオフィレン、カシア樹皮油、シダーウッド油、セロリーシード油、カモミル油、シンナムアルデヒド、ケイ皮酸、シンナミルアルコール、ケイ皮酸シンナミル、シトロネラ油、DL-シトロネロール、クラリセージエキストラクト、ココア、コーヒー、コニャック油、コリアンダー油、クミンアルデヒド、ダバナ油、δ-デカラクトン、γ-デカラクトン、デカン酸、ディルハーブ油、3,4-ジメチル-1,2-シクロペンタンジオン、4,5-ジメチル-3-ヒドロキシ-2,5-ジヒドロフラン-2-オン、3,7-ジメチル-6-オクテン酸、2,3-ジメチルピラジン、2,5-ジメチルピラジン、2,6-ジメチルピラジン、2-メチル酪酸エチル、酢酸エチル、酪酸エチル、ヘキサン酸エチル、イソ吉草酸エチル、乳酸エチル、ラウリン酸エチル、レブリン酸エチル、エチルマルトール、オクタン酸エチル、オレイン酸エチル、パルミチン酸エチル、フェニル酢酸エチル、プロピオン酸エチル、ステアリン酸エチル、吉草酸エチル、エチルバニリン、エチルバニリングルコシド、2-エチル-3,(5または6)-ジメチルピラジン、5-エチル-3-ヒドロキシ-4-メチル-2(5H)-フラノン、2-エチル-3-メチルピラジン、ユーカリプトール、フェネグリークアブソリュート、ジェネアブソリュート、リンドウ根インフュージョン、ゲラニオール、酢酸ゲラニル、ブドウ果汁、グアヤコール、グァバエキストラクト、γ-ヘプタラクトン、γ-ヘキサラクトン、ヘキサン酸、シス-3-ヘキセン-1-オール、酢酸ヘキシル、ヘキシルアルコール、フェニル酢酸ヘキシル、ハチミツ、4-ヒドロキシ-3-ペンテン酸ラクトン、4-ヒドロキシ-4-(3-ヒドロキシ-1-ブテニル)-3,5,5-トリメチル-2-シクロヘキセン-1-オン、4-(パラ-ヒドロキシフェニル)-2-ブタノン、4-ヒドロキシウンデカン酸ナトリウム、インモルテルアブソリュート、β-イオノン、酢酸イソアミル、酪酸イソアミル、フェニル酢酸イソアミル、酢酸イソブチル、フェニル酢酸イソブチル、ジャスミンアブソリュート、コーラナッツティンクチャー、ラブダナム油、レモンテルペンレス油、カンゾウエキストラクト、リナロール、酢酸リナリル、ロベージ根油、マルトール、メープルシロップ、メントール、メントン、酢酸L-メンチル、パラメトキシベンズアルデヒド、メチル-2-ピロリルケトン、アントラニル酸メチル、フェニル酢酸メチル、サリチル酸メチル、4’-メチルアセトフェノン、メチルシクロペンテノロン、3-メチル吉草酸、ミモザアブソリュート、トウミツ、ミリスチン酸、ネロール、ネロリドール、γ-ノナラクトン、ナツメグ油、δ-オクタラクトン、オクタナール、オクタン酸、オレンジフラワー油、オレンジ油、オリス根油、パルミチン酸、ω-ペンタデカラクトン、ペパーミント油、プチグレインパラグアイ油、フェネチルアルコール、フェニル酢酸フェネチル、フェニル酢酸、ピペロナール、プラムエキストラクト、プロペニルグアエトール、酢酸プロピル、3-プロピリデンフタリド、プルーン果汁、ピルビン酸、レーズンエキストラクト、ローズ油、ラム酒、セージ油、サンダルウッド油、スペアミント油、スチラックスアブソリュート、マリーゴールド油、ティーディスティレート、α-テルピネオール、酢酸テルピニル、5,6,7,8-テトラヒドロキノキサリン、1,5,5,9-テトラメチル-13-オキサシクロ(8.3.0.0(4.9))トリデカン、2,3,5,6-テトラメチルピラジン、タイム油、トマトエキストラクト、2-トリデカノン、クエン酸トリエチル、4-(2,6,6-トリメチル-1-シクロヘキセニル)2-ブテン-4-オン、2,6,6-トリメチル-2-シクロヘキセン-1,4-ジオン、4-(2,6,6-トリメチル-1,3-シクロヘキサジエニル)2-ブテン-4-オン、2,3,5-トリメチルピラジン、γ-ウンデカラクトン、γ-バレロラクトン、バニラエキストラクト、バニリン、ベラトルアルデヒド、バイオレットリーフアブソリュート、N-エチル-p-メンタン-3-カルボアミド(WS-3)、エチル-2-(p-メンタン-3-カルボキサミド)アセテート(WS-5)。
 3)バインダー
 たばこ材料は、成形性を高めるために、バインダーを含むことができる。バインダーとしては、多糖類、タンパク、合成ポリマー等が挙げられる。これらは一種を用いてもよく、二種以上を併用してもよい。多糖類としては、例えばセルロース誘導体、天然由来の多糖類が挙げられる。
2.たばこ材料の製造方法
 たばこ材料は、タバコ植物由来の材料中のRIが1500以上である揮発性有機化合物Vとニコチンの量を調整することで製造できる。例えば、たばこ材料は以下の工程を備える製造方法で製造されることが好ましい。
 (a)たばこ原料を、抽出に供し、抽出液Aを得る抽出工程、
 (b)表面が親水化処理された基材を準備する親水化工程 、および
 (c)前記基材に、前記抽出液Aを添加する工程。
(1)抽出工程a
 図3は当該方法の概要を示す。本工程では被抽出物であるたばこ原料を、抽出に供し、抽出液Aを得る。たばこ原料としては、葉たばこまたはたばこ刻等が挙げられる。抽出は公知のとおりに実施できるが、例えば、以下の方法が挙げられる。1)たばこ原料を、媒体を用いた抽出に供して、たばこ抽出物を得る方法、2)たばこ原料に媒体を加えて加熱し、発生した蒸気を捕集し、たばこ抽出物を得る方法、3)加熱によって蒸気とした媒体をたばこ原料に通過させ、当該通過後の蒸気を捕集してたばこ抽出物を得る方法。媒体とは、水、アルコール等の親水性有機溶媒、またはこれらの組合せが挙げられるが、媒体は水であるか、水を含むことが好ましい。
 1)の方法では作業性等の観点から媒体として水を用いることが好ましい。また、2)または3)の方法では作業効率の観点から媒体として水を用いてもよいし、水と、グリセリン、プロピレングリコール、トリアセチン、1,3-ブタンジオール、またはエタノール等のアルコールとの混合溶媒を用いることもできる。抽出には必要に応じて酸またはアルカリを用いることもできる。抽出によって得た、たばこ抽出物と媒体とを含む液体をたばこ抽出液という。
 たばこ原料は、刻みまたは粉粒体(以下、「原料片」ともいう)であってもよい。このような場合において、原料片の粒径は、0.5~1.18mmであることが好ましい。このような原料片は、例えば、JIS Z 8801に準拠したステンレス篩を用いて、JIS Z 8815に準拠する篩分けによって得られる。例えば、1)1.18mmの目開きを有するステンレス篩を用いて、乾燥式かつ機械式振とう法によって20分間に亘って原料片を篩分けによって、1.18mmの目開きを有するステンレス篩を通過する原料片を得る。2)続いて、0.50mmの目開きを有するステンレス篩を用いて、乾燥式かつ機械式振とう法によって20分間に亘って原料片を篩分けによって、0.50mmの目開きを有するステンレス篩を通過する原料片を取り除く。このようにすることで、上限を規定するステンレス篩(目開き=1.18mm)を通過し、下限を規定するステンレス篩(目開き=0.50mm)を通過しない原料片を調製できる。
 一態様において、たばこ原料はアルカリ処理される。当該処理を経て香味成分を発生させ、これを捕集してたばこ抽出液と、たばこ抽出残渣が調製される。この際、アルカリ処理したたばこ原料から香味成分を気体として取出し、当該気体を、水に導入して香味成分を液体に移行させたたばこ抽出液を得ることもできる。
 アルカリ物質としては、例えば、炭酸カリウム水溶液等のアルカリ性液体が好ましい。この際、アルカリ物質は、たばこ原料のpHが特定の範囲となるまで供給される。当該pHは好ましくは8.0以上、より好ましくは8.9~9.7である。たばこ原料のpHは、たばこ原料を10倍量の水と混合した際の水のpHをいう。
 抽出に供されるたばこ原料中の水分量は限定されないが、効率的に香味成分を抽出する観点から、その水分量は5~30重量%程度であることが好ましい。たばこ原料中の水分量は公知の方法で測定されるが、例えば、試料を1g採取し、105℃で加熱し、重量変化率が1mg/分以下になるまで加熱したときの重量減少量を水分量とする。この測定には、例えばハロゲン加熱水分計(オーハウス社製、MB45等)を用いることができる。
 たばこ抽出物は多量のニコチンを含むことが好ましい。かかる観点から、抽出残渣のニコチン量は、前記たばこ原料のニコチン量の1重量%以下であることが好ましく、0.5重量%以下であることが好ましい。
 抽出液Aは揮発性有機化合物Vを豊富に含む。揮発性有機化合物Vは親油性であるため、抽出に用いる媒体が親油性であると、揮発性有機化合物Vは当該媒体中に溶解する。一方、媒体として水を用いた場合でも抽出液Aは揮発性有機化合物Vを豊富に含む。水は電解質だけでなく、タンパク質やペクチンなどの高分子化合物も一部溶解し、これらの高分子化合物が乳化剤として機能するからである。また、揮発性有機化合物Vの多くは葉タバコの表面に多く存在するので、水によって抽出液中に物理的に移送されるからである。
(2)親水化工程b
 本工程では、表面が親水化処理された基材を準備する。親水化方法は限定されず、基材によって適宜選択される。例えば、シートなどの基材の表面を界面活性剤等で処理することで親水化処理を実施できる。この際に用いられる界面活性剤は、食品への添加が認められている物であることが好ましい。基材は、たばこシート、たばこ刻、たばこ顆粒等のたばこ基材、あるいは非たばこシート、非たばこ刻、非たばこ顆粒等の非たばこ基材であってよい。たばこ基材は、好ましくは抽出工程aで得た抽出残渣で形成される。また非たばこ基材は、好ましくは多糖類等から形成される。
 一態様において、前記抽出残渣から形成された基材を用いることが好ましい。本態様態様において、親水化工程bは以下の工程を備えることが好ましい。
 (b1)前記(a)抽出工程で得た抽出残渣から基材を調製する工程
 (b2)前記(a)抽出工程で得た抽出液Aをろ過する工程
 (b3)前記工程(b2)で得たろ液を電気透析する工程
 (b4)前記工程(b3)で得た液Bを前記(b1)で調製した基材に添加し、表面が親水化された基材を調製する工程。
(2-1)工程b1
 図4は本態様における工程bの概要を示す。工程b1では、抽出工程aで得た抽出残渣から基材を調製する。この方法は限定されず、例えば、当該残渣を抄紙してたばこシートを形成する、当該たばこシートを裁刻してたばこ刻とする、当該残渣を造粒してたばこ顆粒とする等の方法が挙げられる。
(2-2)工程b2
 本工程では、抽出工程aで得た抽出液Aをろ過する。ろ過は公知の方法で実施されるが、分子量が100kDa超の物質を除去するろ過であることが好ましい。当該ろ過によって、抽出物からたんぱく質などを除去することができる。当該ろ過は、具体的に限外ろ過膜を用いた限外ろ過であることが好ましい。限外濾過膜の公称分画分子量は、2kDa超であれば限定されないが、好ましくは10~50kDaである。ろ過条件は、一態様において、流量1~20kg/h、Inlet圧力1~10bar程度とすることができる。必要に応じて、ろ過前に抽出液Aは濃縮されてもよい。またろ過によって得たろ液も濃縮されてもよい。濃縮は公知の方法で実施されるが、作業効率等の観点から、遠心薄膜蒸発装置を用いることが好ましい。
(2-3)工程b3
 本工程では工程b2で得たろ液を電気透析する。必要に応じて、電気透析の前にろ液は濃縮されてもよい。濃縮の方法は前述のとおりである。電気透析は公知の装置を用いて実施される。その条件も限定されないが、一態様において30~100V下で実施される。透析時間は適宜調整されるが、一態様において5~20時間程度である。本工程によって、ろ液からニコチンや硝酸などの電解質を除去できる。本工程で得た液を液Bと称する。液Bはたんぱく質などの疎水性成分が除去されているため、親水性である。さらに液Bは高分子成分が除去されているため、粘度が低く、基材に浸透しやすいという特性も有する。
(2-4)工程b4
 本工程では、工程b3で得た液Bを前記基材に添加する。添加の方法は限定されず、例えば、塗布、含浸、噴霧などの方法を採用できる。必要に応じて、添加の前に液Bは濃縮されてもよい。濃縮する。濃縮の方法は前述のとおりである。親水性である液Bで処理することで、表面が親水化された基材が調製される。
(3)工程c
 本工程では、工程bで準備された表面が親水化された基材に、抽出液Aを添加する。添加の方法は前述のとおりである。抽出液Aは、揮発性有機化合物Vを豊富に含むが、一方で極性成分も含むため、親水性である。そして一般に基材表面は疎水性である。そのため、親水化処理を施さない基材に抽出液Aを単に添加するだけでは、基材中に十分な量の揮発性有機化合物Vを留まらせることが困難である。しかし、本実施形態にかかる製造方法では、基材を親水化処理するので、基材中に十分な量の揮発性有機化合物Vを留まらせることができる。このようにして得られた基材は、揮発性有機化合物Vに富むため、Ax/N≧1.5を満足する。
3.喫煙物品
 たばこ材料は、喫煙物品の香味源として有用である。すなわち、たばこ材料はたばこロッド(たばこセグメント)の充填物として有用である。また、たばこ材料は、200~400℃に加熱されると前記揮発性有機化合物を容易にリリースするので、非燃焼加熱型喫煙物品に好適である。以下、喫煙物品について、非燃焼加熱型喫煙物品を例にして説明する。
 図1に非燃焼加熱型喫煙物品の一態様を示す。図に示すように、非燃焼加熱型喫煙物品20は、たばこセグメント20Aと、周上に穿孔を有する筒状の冷却部20Bと、フィルター部20Cと、を備える。非燃焼加熱型喫煙物品20は、これ以外の部材を有していてもよい。非燃焼加熱型喫煙物品20の軸方向の長さは限定されないが、40~90mmであることが好ましく、50~75mmであることがより好ましく、50~60mm以下であることがさらに好ましい。また、非燃焼加熱型喫煙物品20の周の長さは16~25mmであることが好ましく、20~24mmであることがより好ましく、21~23mmであることがさらに好ましい。例えば、たばこセグメント20Aの長さは20mm、冷却部20Bの長さは20mm、フィルター部20Cの長さは7mmである態様を挙げることができる。これら個々の部材長さは、製造適性、要求品質等に応じて、適宜変更できる。図1には、第1セグメント25を配置した態様を示すが、これを配置せずに、冷却部20Bの下流側に第2セグメント26のみを配置してもよい。
 1)たばこセグメント20A
 たばこロッドとたばこセグメントは同義であり、互換的に使用される。たばこセグメント20A中のたばこ充填物21は、前記たばこ材料またはこれを含むたばこ充填物を含む。たばこ充填物21をラッパー22内に充填する方法は特に限定されないが、例えばたばこ充填物21をラッパー22で包んでもよく、筒状のラッパー22内にたばこ充填物21を充填してもよい。たばこ充填物の形状が矩形状のように長手方向を有する場合、当該長手方向がラッパー22内でそれぞれ不特定の方向となるように充填されていてもよく、たばこセグメント20Aの軸方向に整列またはこれに直交する方向に整列させて充填されていてもよい。たばこセグメント20Aが加熱されることにより、たばこ充填物21に含まれるたばこ成分、エアロゾル源および水が気化し、吸引に供される。
 2)冷却部20B
 冷却部20Bは筒状部材で構成されることが好ましい。筒状部材は例えば厚紙を円筒状に加工した紙管23であってもよい。また、冷却部20Bは、チャネルを形成するために、しわ付けされ、次いでひだ付け、ギャザー付け、または折畳まれた薄い材料のシートによって形成されてもよい。このような材料として、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリ乳酸、酢酸セルロース、およびアルミニウム箔から構成される群から選択されたシート材料を用いることができる。冷却部20Bの全表面積は冷却効率を考慮して適宜調製されるが、例えば、300~1000mm/mmとすることができる。冷却部20Bには、好ましくは穿孔24が設けられる。穿孔24の存在により、吸引時に外気が冷却部20B内に導入される。これにより、たばこセグメント20Aが加熱されることで生成したエアロゾル気化成分が外気と接触し、その温度が低下するため液化し、エアロゾルが形成される。穿孔24の径(差し渡し長さ)は特に限定されないが、例えば0.5~1.5mmであってもよい。穿孔24の数は特に限定されず、1つでも2つ以上でもよい。例えば穿孔24は冷却部20Bの周上に複数設けられていてもよい。
 冷却部20Bは、その軸方向の長さが例えば7~28mmのロッド形状とすることができる。例えば、冷却部20Bの軸方向の長さは18mmとすることができる。冷却部20Bは、その軸方向断面形状として実質的に円形であり、直径を5~10mmとすることができる。例えば、冷却部の直径は、約7mmとすることができる。
 3)フィルター部20C
 フィルター部20Cの構成は特に限定されないが、単数または複数の充填層から構成されてよい。充填層の外側は一枚または複数枚の巻紙で巻装されてよい。フィルター部20Cの通気抵抗は、フィルター部20Cに充填されるフィルター充填物の量、材料等により適宜変更することができる。例えば、フィルター充填物が酢酸セルロース繊維である場合、フィルター部20Cに充填される酢酸セルロース繊維の量を増加させれば、通気抵抗を増加させることができる。フィルター充填物が酢酸セルロース繊維である場合、酢酸セルロース繊維の充填密度は0.13~0.18g/cmであることができる。前記通気抵抗は通気抵抗測定器(商品名:SODIMAX、SODIM製)により測定される値である。
 フィルター部20Cの周の長さは特に限定されないが、16~25mmであることが好ましく、20~24mmであることがより好ましく、21~23mmであることがさらに好ましい。フィルター部20Cの軸方向(図1の水平方向)の長さは4~10mmで選択可能であり、その通気抵抗が15~60mmHO/segとなるように選択される。フィルター部20Cの軸方向の長さは5~9mmが好ましく、6~8mmがより好ましい。フィルター部20Cの断面の形状は特に限定されないが、例えば円形、楕円形、多角形等であることができる。またフィルター部20Cには香料を含んだ破壊性カプセル、香料ビーズ、香料を直接添加していてもよい。
 フィルター部20Cは第1セグメント25としてセンターホール部を備えていてもよい。センターホール部は1つまたは複数の中空部を有する第1充填層25aと、当該充填層を覆うインナープラグラッパー(内側巻紙)25bとで構成される。センターホール部は、マウスピース部の強度を高める機能を有する。センターホール部はインナープラグラッパー25bを持たず、熱成型によってその形が保たれていてもよい。第1充填層25aは、例えば酢酸セルロース繊維が高密度で充填されトリアセチンを含む可塑剤が酢酸セルロース重量に対して、6~20重量%添加されて硬化された内径φ5.0~φ1.0mmのロッドとすることができる。第1充填層25aは繊維の充填密度が高いため、吸引時は、空気やエアロゾルは中空部のみを流れることになり、第1充填層25a内はほとんど流れない。センターホール部内部の第1充填層25aが繊維充填層であることから、使用時の外側からの触り心地は、使用者に違和感を生じさせることが少ない。フィルター部20Cは第2セグメント26を備えていてもよい。第2セグメント26は第2充填層26aと当該充填層を覆うインナープラグラッパー(内側巻紙)26bとで構成される。
 第1充填層25aと第2充填層26aとはアウタープラグラッパー(外側巻紙)27で接続されている。アウタープラグラッパー27は、例えば円筒状の紙であることができる。また、たばこセグメント20Aと、冷却部20Bと、接続済みの第1充填層25aと第2充填層26aとは、マウスピースライニングペーパー28により接続されている。これらの接続は、例えばマウスピースライニングペーパー28の内側面に酢酸ビニル系糊等の糊を塗り、前記3つの部材を巻くことで接続することができる。これらの部材は複数のライニングペーパーで複数回に分けて接続されていてもよい。
 非燃焼加熱型喫煙物品とエアロゾルを発生させるための加熱デバイスとの組合せを、特に非燃焼加熱型喫煙システムともいう。当該システムの一例を図2に示す。図中、非燃焼加熱型喫煙システムは、非燃焼加熱型喫煙物品20と、たばこセグメント20Aを外側から加熱する加熱デバイス10とを備える。
 加熱デバイス10は、ボディ11と、ヒーター12と、金属管13と、電池ユニット14と、制御ユニット15とを備える。ボディ11は筒状の凹部16を有し、これに挿入されるたばこセグメント20Aと対応する位置に、ヒーター12と金属管13が配置されている。ヒーター12は電気抵抗によるヒーターであることができ、温度制御を行う制御ユニット15からの指示により電池ユニット14より電力が供給され、ヒーター12の加熱が行われる。ヒーター12から発せられた熱は、熱伝導度の高い金属管13を通じてたばこセグメント20Aへ伝えられる。当該図には、加熱デバイス10はたばこセグメント20Aを外側から加熱する態様を示したが、内側から加熱するものであってもよい。加熱デバイス10による加熱温度は特に限定されないが、400℃以下であることが好ましく、150~400℃であることがより好ましく、200~350℃であることがさらに好ましい。加熱温度とは加熱デバイス10のヒーターの温度を示す。また、たばこセグメント20A内にサセプタを配置し、IH方式にてたばこセグメント20Aを加熱することもできる。
 以下に実施態様を記載する。
態様1
 ガスクロマトグラフィーで測定した、
 ニコチンのピーク面積をN、
 リテンションインデックス(RI)が1350以上である揮発性有機化合物Vのうち、ピーク面積が最小である化合物Xのピーク面積をAxとするとき、
 Ax/N≧1.5である、
たばこ材料。
態様2
 Ax/N≧2.5である、態様1に記載のたばこ材料。
態様3
 前記化合物Xが、センブラノイド、ポリフェノール、およびカロテノイド分解物からなる群から選択される、態様1または2に記載のたばこ材料。
態様4
 前記化合物Xが、ソラノン、ノルソラナジオン、3-オキサ-α-イオノール、イオノン誘導体、3-ヒドロキシソラベチボン、およびスコポレチンからなる群から選択される、態様1~3のいずれかに記載のたばこ材料。
態様5
 RIが1350以上である揮発性有機化合物のピーク面積の合計をAtとするとき、
 At/N≧30である、態様1~4のいずれかに記載のたばこ材料。
態様6
 シート、ストランド、または刻の形態である、態様1~5のいずれかに記載のたばこ材料。
態様7
 (a)たばこ原料を、抽出に供し、抽出液Aを得る抽出工程、
 (b)表面が親水化処理された基材を準備する親水化工程、および
 (c)前記基材に、前記抽出液Aを添加する工程、
を備える、態様1~6のいずれかに記載のたばこ材料の製造方法。
態様8
 前記(b)親水化工程が、
 (b1)前記(a)抽出工程で得た抽出残渣から基材を調製する工程
 (b2)前記(a)抽出工程で得た抽出液Aをろ過する工程、
 (b3)前記工程(b2)で得たろ液を電気透析する工程、および
 (b4)前記工程(b3)で得た液Bを前記(b1)で調製した基材に添加し、表面が親水化処理された基材を調製する工程
を備える、態様7に記載のたばこ材料の製造方法。
態様9
 前記工程(b2)が、分子量が100kDa超の物質を除去する工程である、態様8に記載の製造方法。
態様10
 態様1~6のいずれかに記載のたばこ材料を備える、たばこロッド。
態様11
 態様10に記載のたばこロッドを備える喫煙物品。
(1)抽出工程a
 たばこ原料として黄色種刻を準備した。
 抽出装置に、黄色種刻30kg、およびイオン交換水250kgを投入した。次いで、85℃で30分の条件で抽出を行った。スクリュープレス装置(Fukoku Kyogo社製HX-200、1500L)を用いて、残渣を分離し、200kgの抽出液を得た。
 前記抽出液のうち100kgを、そのまま、遠心薄膜蒸発装置(大河原製作所製CEP10S)を用いて濃縮し、Brix50°の濃縮液8kgを取得し、抽出液Aとした。
(2)親水化工程b
 抽出液の残り100kgを、ろ過装置(Alfa-laval Labstak M20)を使用してろ過し、100kDa以下の分子量の成分を含むろ液90kg取得した。さらに、当該ろ液を、電気透析装置(サンアクティス社製SR10-100)を使用して50V下で12時間処理し、電解質を除去した。こうして得た処理液85kgを、遠心薄膜蒸発装置(大河原製作所製CEP10S)を用いて濃縮し、Brix50°の濃縮された液3kgを取得し、液Bとした。
(3)工程c
 前記抽出によって得た抽出残渣から、抄紙装置(Daisho Tekkosho Co. LTD)を使用してシート(基材)を製造した。当該シートを、液Bに5分間浸漬後、80℃で60分乾燥させ、1次再構成たばこシート(表面が親水化されたシート)を調製した。次いで、1次再構成たばこ2gに、それぞれ抽出液Aを1gおよび2g塗工し、80℃で60分乾燥させ、2種の再構成たばこシート(たばこ材料)を得た(水準1、水準2)。液Bは、高分子が除去されていたためシート表面の親水性を増加させた。そのため、抽出液A中の揮発性有機化合物V成分が、たばこシート中に十分保持された。また、比較用の再構成たばこシートとして、抽出液Aを添加しないシートを用いた(水準3)。
(4)成分分析
 水準1~3のシートをそれぞれ裁刻して刻を得た。各刻2gを、各50ml容サンプル管に入れ、抽出溶媒として酢酸エチル30mlを加えて1時間振とうした。次いで、0.1%HSO水溶液5mlの入った20ml容サンプル管に、抽出液(酢酸エチル相)5mlを移し入れ、voltex mixer(Scientific Industries製 Vortex-Genie2)で混合した。その後、混合液を30分間静置した、上層の有機溶媒層をGC/MSによって分析し、揮発性有機化合物Vのピーク、ピーク面積等を求めた。分析条件を以下に示す。
 ガスクロマトグラフィー(GC/FID)
 装置: アジレント・テクノロジー製7890AGC
 カラム:DB-5MS(アジレント・テクノロジー製),内径0.25mm×長さ30m,膜厚0.25μm
 注入量:1μL
 注入モード:スプリット(10:1)
 注入口温度:270℃
 セプタムパージ流量:5mL/分
 キャリアガス:ヘリウム( H e )
 カラム流量:1mL/分
 オーブン:40℃(3分)-4℃/分-280℃(20分)(計83分)
 検出器:FID
 試料にHSO水溶液による処理を施したため、GC分析に供された試料はニコチンが除去された試料である。
 一方、前記試料にHSO水溶液による処理を施さない以外は、前記と同じ条件でGC/MSによって分析を行い、各試料中のニコチンの量を分析した。これらの分析結果を表1、ならびに図5および6に示した。
 表に示すとおり、水準1および2では、Ax/N≧1.5を満足するたばこ材料が得られた。これは、親水化されたシートを用いたので、液Bとの親和性が高まり、結果として液B中の揮発性有機化合物Vが、シート中に多くとどまったためと考えられる。一方、親水化されないシートを用いた水準3では、液Bとの親和性が低く、結果として液B中の揮発性有機化合物Vが、シート中に十分にとどまらなかった。そのため水準3ではAx/Nが低くなったと考えられる。
 10 加熱装置
 11 ボディ
 12 ヒーター
 13 金属管
 14 電池ユニット
 15 制御ユニット
 16 凹部
 17 通気穴
 
 20 非燃焼加熱型喫煙物品
 20A たばこセグメント
 20B 冷却部
 20C フィルター部
 
 21 たばこ充填物
 22 巻紙
 23 紙管
 24 穿孔
 25 第1セグメント
 25a 第1充填層
 25b インナープラグラッパー
 26 第2セグメント
 26a 第2充填層
 26b インナープラグラッパー
 27 アウタープラグラッパー
 28 ライニングペーパー

Claims (11)

  1.  ガスクロマトグラフィーで測定した、
     ニコチンのピーク面積をN、
     リテンションインデックス(RI)が1350以上である揮発性有機化合物Vのうち、ピーク面積が最小である化合物Xのピーク面積をAxとするとき、
     Ax/N≧1.5である、
    たばこ材料。
  2.  Ax/N≧2.5である、請求項1に記載のたばこ材料。
  3.  前記化合物Xが、センブラノイド、ポリフェノール、およびカロテノイド分解物からなる群から選択される、請求項1または2に記載のたばこ材料。
  4.  前記化合物Xが、ソラノン、ノルソラナジオン、3-オキサ-α-イオノール、イオノン誘導体、3-ヒドロキシソラベチボン、およびスコポレチンからなる群から選択される、請求項1~3のいずれかに記載のたばこ材料。
  5.  RIが1350以上である揮発性有機化合物のピーク面積の合計をAtとするとき、
     At/N≧30である、請求項1~4のいずれかに記載のたばこ材料。
  6.  シート、ストランド、または刻の形態である、請求項1~5のいずれかに記載のたばこ材料。
  7.  (a)たばこ原料を、抽出に供し、抽出液Aを得る抽出工程、
     (b)表面が親水化処理された基材を準備する親水化工程、および
     (c)前記基材に、前記抽出液Aを添加する工程、
    を備える、請求項1~6のいずれかに記載のたばこ材料の製造方法。
  8.  前記(b)親水化工程が、
     (b1)前記(a)抽出工程で得た抽出残渣から基材を調製する工程
     (b2)前記(a)抽出工程で得た抽出液Aをろ過する工程、
     (b3)前記工程(b2)で得たろ液を電気透析する工程、および
     (b4)前記工程(b3)で得た液Bを前記(b1)で調製した基材に添加し、表面が親水化処理された基材を調製する工程
    を備える、請求項7に記載のたばこ材料の製造方法。
  9.  前記工程(b2)が、分子量が100kDa超の物質を除去する工程である、請求項8に記載の製造方法。
  10.  請求項1~6のいずれかに記載のたばこ材料を備える、たばこロッド。
  11.  請求項10に記載のたばこロッドを備える喫煙物品。
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