[go: up one dir, main page]

WO2024002842A1 - Système et procédé d'extraction de molécules volatiles provenant de matière première végétale - Google Patents

Système et procédé d'extraction de molécules volatiles provenant de matière première végétale Download PDF

Info

Publication number
WO2024002842A1
WO2024002842A1 PCT/EP2023/066901 EP2023066901W WO2024002842A1 WO 2024002842 A1 WO2024002842 A1 WO 2024002842A1 EP 2023066901 W EP2023066901 W EP 2023066901W WO 2024002842 A1 WO2024002842 A1 WO 2024002842A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
gas
enclosure
solvent
extraction system
capture device
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/EP2023/066901
Other languages
English (en)
Inventor
Jérôme MASSON
Julien LE MASSON
Yannick Maestro
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jafer Enterprises R&d SLU
Jafer Enterprises R&D SL
Original Assignee
Jafer Enterprises R&d SLU
Jafer Enterprises R&D SL
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jafer Enterprises R&d SLU, Jafer Enterprises R&D SL filed Critical Jafer Enterprises R&d SLU
Priority to CN202380049974.6A priority Critical patent/CN119365245A/zh
Priority to EP23731716.9A priority patent/EP4547359A1/fr
Priority to MA71313A priority patent/MA71313A/fr
Publication of WO2024002842A1 publication Critical patent/WO2024002842A1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/027—Recovery of volatiles by distillation or stripping
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/10—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof
    • A23L27/115—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof obtained by distilling, stripping, or recovering of volatiles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0215—Solid material in other stationary receptacles
    • B01D11/0219—Fixed bed of solid material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0215—Solid material in other stationary receptacles
    • B01D11/0253—Fluidised bed of solid materials
    • B01D11/0257—Fluidised bed of solid materials using mixing mechanisms, e.g. stirrers, jets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D2011/007—Extraction using a solvent in the gas phase

Definitions

  • the invention relates to the field of manufacturing natural plant extracts, and more particularly to the field of capturing volatile compounds and molecules from plant raw materials, and in particular from flowers, including silent flowers.
  • the invention relates more precisely to a system and a method making it possible to capture odorous substances from plants, and to make these substances available (in particular in the form of an extract on a support) for their use, for example in the composition of a perfume.
  • the invention also relates to such an extract.
  • the oldest process is called enfleurage, and consists of placing freshly picked flowers on a fatty substance such as animal fat, then letting the fatty substance soak up the scent of the flowers. At the end of this step, the grease is used as is or treated before use.
  • document EP 2 644 039 describes a device for extracting perfume ingredients from a plant, constituting an alternative to the enfleurage technique.
  • This device includes an extraction enclosure, which contains a container for plants, such as flowers (jasmine, rose, tuberose, etc.) and is crossed by a current of gas. The gas is then guided via a compressor into a collection chamber where the odorous substances it contains are trapped by a solvent which can be a vegetable oil.
  • the invention is based on the observation that we do not currently know of a process for capturing volatile molecules which makes it possible to obtain a product whose odor is exactly representative of the odor of the plant, in particular its notes. of head. Furthermore, existing processes do not make it possible to capture the odors of certain plants, including in particular so-called "mute" flowers such as lily of the valley, hyacinth, lilac, freesia, etc. A flower is generally considered to be mute if it meets at least one of the following conditions:
  • the present invention aims to remedy the drawbacks of the state of the art, and in particular those described above, by proposing a system and a method for extracting natural plant extracts which make it possible to obtain an extract representative of the smell of the raw material.
  • the invention also aims to propose a system and an extraction process which do not use polluting or dangerous substances, and which have an energy yield possibly greater than known extraction processes.
  • the invention relates to a system for extracting volatile molecules from a plant raw material, comprising:
  • At least one enclosure comprising a plurality of receptacles, configured to receive a plant raw material, the enclosure being gas-tight and comprising an inlet and an outlet arranged at two ends of the enclosure, the enclosure being configured to generate a circulation of gas within the enclosure at the level of each receptacle, with a gas flow rate close to or equal to the level of each receptacle;
  • a compression device configured to adjust the pressure of the air or a gas circulating from the enclosure to a capture system at a relative pressure greater than or equal to 2 bars; the capture system comprising:
  • a first capture device at least partially filled with a first solvent, so as to allow an exchange between the first solvent and the compressed gas driven by the compression device;
  • a second capture device comprising an inlet connected to a pipe making it possible to bring the air evacuated from the first capture device into the second capture device, the second capture device being at least partially filled with a second solvent, so as to allow a exchange between the second solvent and the compressed gas having passed through the first capture device.
  • the invention also relates to a process for extracting volatile molecules from a plant raw material, such as flowers, the extraction process comprising the following steps:
  • step (a) - capture the depleted gas in a second organic solvent having a solubility in water less than or equal to 20% by weight, preferably identical to the first organic solvent, and separate by condensation the water vapor contained in the gas, to obtain a second organic phase, a second aqueous phase and a still depleted gas which is optionally recirculated in step (a),
  • the invention relates to a method and a device for extracting aromatic compounds from a plant material, as well as the extract thus obtained.
  • plant material fresh plant material, possibly washed, or plant material having undergone at least one mechanical (e.g. blown), chemical (e.g. oxidized) and/or thermal treatment (in particular dried, grilled or roasted). ) after harvest and from which odorous molecules can be extracted. It is preferably fresh plant material, that is to say all types of plants freshly picked or cut, and not dried. Plant material can be any part of any plant and in particular consist of leaves, flowers, fruits, stems, flowering tops, needles, roots or mixtures thereof.
  • the extraction system uses a circulation of gas, in particular air, at a temperature advantageously close to, or equal to, ambient temperature, to drive the volatile molecules emitted by the stored raw material towards a solvent. inside the enclosure.
  • a circulation of gas in particular air
  • a substance such as water vapor, a solvent or other chemical product
  • the system according to the invention makes it possible to increase the exchanges between the compressed gas and the solvents contained in the capture devices, thus increasing the efficiency of the capture of volatile molecules by the solvent(s). We thus increases the efficiency and extraction yield of the extraction system, in particular making it compatible with industrial use.
  • the system which is the subject of the invention also makes it possible to treat several successive quantities of raw material for the same quantity of solvent, and thus to obtain a higher concentration of volatile molecules in the solvent.
  • the system according to the invention is particularly suitable for solvents of non-petrochemical origin.
  • the extraction system according to the invention is thus more ecological than known systems and processes, and facilitates the compliance of finished products with legislation, in particular concerning the presence of residual solvents.
  • the system according to the invention is compatible with so-called silent flowers.
  • the enclosure is configured to generate a circulation of gas within the enclosure at the level of each receptacle, with a gas flow rate close to or equal to the level of each receptacle. To do this, several types of configurations are possible.
  • the enclosure comprises an inlet and an outlet respectively arranged at two opposite ends of the enclosure and the inlet of the enclosure is connected to a gas or air distribution column passing through the enclosure, the distribution column comprising a tubular body, the tubular body comprising a plurality of perforated longitudinal sections comprising distribution orifices at the level of each receptacle, each perforated section being arranged between two adjacent receptacles, the cumulative surface of the orifices of each section successive openwork being decreasing from the entrance to the exit of the enclosure.
  • the orifices are of identical shape and size, the number of orifices of each successive perforated section decreasing from the entrance to the exit of the enclosure.
  • the enclosure comprises an outer envelope and an inner envelope, the inner envelope comprising a plurality of perforated longitudinal sections comprising distribution orifices at the level of each receptacle, each perforated section being arranged between two adjacent receptacles, the cumulative surface area of the orifices of each successive perforated section decreasing from the entrance to the exit of the enclosure.
  • the enclosure comprises a gas or air distribution column provided with perforated longitudinal sections at the level of each receptacle and the distribution column is connected to the outlet of the enclosure.
  • the receptacles comprise perforated lower and upper walls.
  • the enclosure comprises a plurality of receptacles arranged side by side and the inlet of the enclosure is connected to a gas or air distribution column comprising a tubular body, the tubular body comprising a plurality of perforated longitudinal sections comprising distribution orifices at the level of each receptacle, the cumulative surface area of the orifices of each successive perforated section being decreasing along the distribution column, from the entrance to the enclosure.
  • the enclosure comprises a plurality of removable receptacles around a horizontal axis, the inlet of each receptacle comprising gas or air distribution orifices.
  • the compression device has an inlet connected to the outlet of the enclosure so as to suck the gas contained in the enclosure, and has an outlet connected to an inlet of the first capture device.
  • the compression device is configured to provide a pressure greater than 2 bars, and for example greater than 4 bars.
  • the compression device is configured to provide a pressure of between 4 and 6 bars.
  • the compression device is configured so that the flow rate of gas circulating at the outlet of the enclosure, when the volume of the enclosure is between 100 and 200 liters, is greater than 20 liters per minute, i.e. of preferably less than 100 liters per minute, and for example between 30 and 80 liters per minute.
  • the compression device is an oil-free type compressor.
  • the extraction system comprises two enclosures, the output of each enclosure being connected to the input of the compression device.
  • the extraction system comprises a selection device allowing, for each enclosure, to activate or deactivate the circulation of gas, the selection device allowing the circulation of gas to be activated, either selectively in one or the other of the two enclosures, or in both enclosures simultaneously, the selection device comprising for example one or more valves.
  • the selection device is controlled automatically, for example via a timer device.
  • the extraction system comprises two or more enclosures, arranged inside a container, each of the enclosures comprising one or more gas inlets and one or more gas outlets connected to a gas outlet. unique gas from the container.
  • each receptacle comprising a bottom wall and, preferably, a peripheral side wall.
  • the bottom wall and/or the side wall of each receptacle comprises a plurality of gas circulation orifices.
  • the first solvent has a solubility in water less than or equal to 20%, and preferably less than or equal to 10%.
  • the second solvent is identical to the first solvent, or different from the first solvent, the second solvent then being miscible with the first solvent.
  • the second solvent has a solubility in water less than or equal to 20%, and preferably less than or equal to 10%.
  • the first capture device and/or the second capture device comprises means for generating bubbles in the first and/or the second solvent, respectively, such as a turbine, a sintered filter, a nebulization system or an ultrasonic probe. It is preferably a porous metal filter, for example a metal sintered type filter, so that the gas entering the first capture device is forced to pass through the filter before coming into contact with the first solvent. and/or that the gas entering the second capture device is forced to pass through the filter before coming into contact with the second solvent.
  • the first capture device and/or the second capture device comprises a part forming a container for the condensation water resulting from the condensation occurring during the circulation of gas in the extraction system.
  • the first capture device and/or the second capture device comprises a device for emptying the condensation water, the emptying device being able to be controlled automatically.
  • the invention also relates to an extraction method implementing the extraction system defined above.
  • the invention specifically relates to a process for extracting volatile molecules from a plant raw material, such as flowers, the process comprising the following steps:
  • step (a) capture the depleted gas in a second organic solvent having a solubility in water less than or equal to 20% by weight, preferably identical to the first organic solvent, and separate the water vapor by condensation contained in the gas, to obtain a second organic phase, a second aqueous phase and a still depleted gas which is optionally recirculated in step (a),
  • depleted gas we mean that the gas is devoid of part of the volatile compounds that it contained before entering the first capture device.
  • still depleted gas we mean that the gas is devoid of part of the volatile compounds that it contained before entering the second capture device.
  • the method according to the invention implements an extraction system as described previously and in the remainder of this description.
  • the process then includes the following steps:
  • the gas extraction, compression and circulation steps are implemented in successive cycles, the extraction system being kept stopped between two successive operating cycles.
  • the duration of each cycle corresponds to a first predetermined duration, in particular a duration greater than 15 minutes and for example equal to 30 minutes.
  • the duration during which the extraction system is kept stopped corresponds to a second predetermined duration, the second predetermined duration being for example equal to the first predetermined duration.
  • the duration of each cycle corresponds to the duration necessary for the compressed gas to reach a predetermined relative pressure, for example a relative pressure of between 2 and 10 bars or between 4 and 6 bars.
  • the duration during which the extraction system is kept stopped corresponds to the duration necessary for the relative pressure of the compressed gas to reach a zero value.
  • the method implements an extraction system comprising at least two enclosures, a process in which the extraction step is implemented alternatively within each enclosure.
  • Figure 1 is a schematic view of an extraction system according to the invention.
  • Figure 2 is a view of a gas distribution column.
  • Figure 3 is a schematic view of an extraction system according to the invention, comprising two enclosures.
  • FIG. 4 represents the steps of an extraction process according to the invention.
  • Figure 5 illustrates a variant of the extraction system according to the invention.
  • Figure 6 illustrates a second variant of the extraction system according to the invention.
  • Figure 7 illustrates a third variant of the extraction system according to the invention.
  • Figure 8 is a chromatogram illustrating the composition of rose absolute.
  • Figure 9 is a chromatogram illustrating the composition of rose flowers.
  • Figure 10 is a chromatogram illustrating the composition of a rose extract obtained according to the invention.
  • Figure 11 is a chromatogram illustrating the composition of lily of the valley flowers.
  • Figure 12 is a chromatogram illustrating the composition of a lily of the valley extract obtained according to the invention.
  • FIG 1 is a schematic view of an example of extraction system 1 according to the invention.
  • the extraction system 1 comprises a storage enclosure 10, making it possible to store an odorous raw material 2, in particular a fresh plant raw material, such as flowers 2.
  • the extraction system 1 further comprises a device for compression 12 and a capture system 14, 16.
  • the capture system comprises in the example a first capture device 14 and a second capture device 16.
  • the extraction system 1 is configured to circulate a gas which can in particular be air through the enclosure 10 so as to drive a mixture of gas (or air) and volatile molecules emitted by the raw material 2 stored in the enclosure 10 towards the capture system 14, 16.
  • the compression device 12 is arranged between the enclosure 10 and the capture system 14, 16, so as to suck up the gas contained in the enclosure 10, this gas being in the example air .
  • the air sucked in is compressed by the compression device 12 and driven towards the first capture device 14.
  • the passage of the air in the first capture device 14 allows the capture of a portion of the volatile molecules mixed with the air .
  • the air is then entrained towards the second capture device 16.
  • the second capture device 16 allows the capture of the portion of the volatile molecules not captured at the first capture device 14.
  • the enclosure 10 comprises a gas-tight body 100, in the example a body 100 of generally straight cylindrical shape elongated along a vertical axis of symmetry.
  • gastight we mean that the enclosure 10 is in particular airtight to the surrounding air, except for the air entering the enclosure 10 via an inlet 102 provided in the body 100, in the example at level d a lower end 104 of the body 100, and an outlet 106 provided in the body 100, in the example at an upper end 108.
  • the internal volume of the enclosure is in the example between 150 and 160 liters.
  • the enclosure 10 includes a plurality of receptacles 18 configured for the storage of raw material, such as fresh flowers 2.
  • the enclosure 10 further comprises a gas distribution column 20, disposed within the body 100.
  • the distribution column 20 which is described in more detail below, comprises a hollow body 200 connected to the inlet of air 102 and comprising one or more perforated sections 202.
  • the perforated sections 202 allow a circulation of gas/air between the interior and exterior of the body 200, and therefore between the inlet 102 and the interior space of the enclosure 10 located around the distribution column.
  • an air circulation is generated from the inlet 102 towards the outlet 106 of the enclosure, and the incoming air (see arrow F3 ) is forced to pass through the interior of the body 200 of the distribution column 20, then through the perforated sections 202 provided on the body 200, to then leave the enclosure 10 via the outlet 106.
  • the column distribution 20 is arranged in the central part of the body 100, along the axis of symmetry of the body 100.
  • the inlet 102 of the enclosure 10 is equipped with a filter, such as a carbon filter, making it possible to filter the air entering the enclosure 10 so that this air is free of any olfactory pollution.
  • the compression device 12 comprises an inlet 120, which is connected to the outlet 106 of the enclosure 10 via a first pipe 22, and an outlet 122, which is connected to the first capture device 14 via the intermediate a second pipe 24.
  • the compression device 12 is configured to suck the air contained in the enclosure 10 and to compress this air, which is loaded with volatile molecules from the raw material 2 stored in the enclosure 10
  • the compression device 12 is in the example a dry compressor (that is to say of the oil-free type), which makes it possible not to pollute the air circulating in the extraction system 1.
  • a lubricated compression device 12 would be likely to generate pollution in the extraction system, in particular by releasing lubricant particles into the gas/air circuit, which would be harmful to the quality of the final product, which could contain particles of lubricant (and moreover the lubricant could be contaminated by volatile molecules coming from previous extractions).
  • the compression device 12 is configured to generate at its output a relative pressure greater than or equal to 2 bars or 3 bars.
  • the compression device 12 is capable of generating a relative pressure of between 4 and 5 bars or between 4 and 6 bars.
  • Providing a compression device placed downstream of the enclosure 10 makes it possible to generate air circulation in the enclosure 10 by suction, which is better for entraining the volatile molecules of the flowers 2 placed in the enclosure 10 by compared to an air circulation generated by pressurizing the enclosure 10, which would also be more likely to generate turbulence harmful to the operation of the system and to the raw material contained in the enclosure 10.
  • the device for compression 12 is configured to generate a flow of air (or gas) which is sufficient to ensure the entrainment of the air contained in the enclosure, and which remains low enough not to generate excessive turbulence in the enclosure 10, and in particular so as not to generate turbulence likely to displace the raw material.
  • a compression device 12 could be provided ensuring an air flow at the inlet of the device of between 30 and 100 liters per minute, and ensuring an air flow at the outlet of the device of between 10 and 50 liters per minute.
  • the compression device 12 will be provided to ensure an inlet air flow of 50 liters per minute and an outlet air flow of 20 liters per minute.
  • the air flow that the compression device can generate at the inlet will depend in particular on the internal volume of the enclosure 10.
  • the first capture device 14 comprises a body 140 forming a column-type container, and comprises an inlet 142 connected to the second pipe 24 and an outlet 144 connected to a third pipe 26 connecting the first and second capture devices 14, 16.
  • the inlet 142 is disposed at a lower end of the body 140, and allows the admission of compressed air coming from the compression device 12, while the outlet 144 is disposed at a upper end of the body 140, and allows 'evacuate the air towards the third pipe 26 and therefore towards the second capture device 16.
  • the body 140 is partially filled with a first solvent S1, and for this purpose comprises a first part 141 forming a container for the first solvent S1.
  • the first solvent is chosen from solvents suitable for the formulation of perfumes, and is preferably a solvent of natural origin and non-polluting.
  • a porous metal filter 146 for example of the metal sintered type, is arranged at the inlet 142, so that the air entering the body 140 is forced to pass through the filter 146 before coming into contact with the first solvent.
  • a bubbling phenomenon is generated thanks to the filter 146, allowing an exchange between the compressed air and the first solvent. This exchange results in capture of at least a first part of the volatile molecules contained in the air by the first solvent.
  • another bubble generation system can be used in place of the filter 146.
  • the efficiency of the capture carried out thanks to the passage of air in the solvent is improved thanks to the pressurization of air, the exchanges between the air and the solvent being increased by the air pressure.
  • the filter 146 preferably has a porosity of between 10 and 100 microns, preferably between 20 and 60 microns, and for example equal to 20 microns. Fine porosity promotes the generation of fine air (or gas) bubbles and allows for a larger exchange surface between the first solvent and the air.
  • the filter 146 is a sintered metal filter made of stainless steel.
  • the volume of first solvent is greater than or equal to 400 ml, and in particular between 500 ml and 2000 ml, or between 500 ml and 1200 ml, or between 600 ml and 1100 ml, and for example equal to 900 ml .
  • the volume of solvent will be determined as a function of the quantity of raw material that can be stored in enclosure 10, and therefore as a function of the volume of enclosure 10. As such, a volume of solvent greater than 2000 ml could of course be considered.
  • the body 140 of the first capture device 14 comprises a second part 148, located between the first part 141 and the outlet 144, forming a container for the storage of condensation water EC, that is to say the water coming from the condensation of the water contained in the air entering the first capture device (water coming from the air entering the enclosure 10 and raw material 2).
  • the second part 148 is of course in fluid communication with the first part 141.
  • the respective volumes of these two parts will be determined so that the first part 141 can contain the entire quantity of first solvent desired, and so that the second part preferably has a sufficient volume to accommodate all of the condensation water, for example a volume of between 4 and 10 liters.
  • the air admitted into the first capture device 14 is evacuated through the outlet 144 and driven into the third pipe 26 towards the second capture device 16.
  • the second capture device 16 comprises a body 160 forming a column-type container, and comprises an inlet 162 connected to the third pipe 26 and an outlet 164, which can be free or connected to a fourth pipe 28 connecting the second capture device to the inlet 102 of the enclosure 10.
  • the inlet 162 is arranged at a lower end of the body 160, and allows the admission of the compressed air having passed through the first capture device (14), while the outlet 164 is arranged at a high end of the body 160, and allows the evacuation of the air from the second capture device 16.
  • the body 160 is partially filled with a second solvent S2, chosen from solvents suitable for the formulation of perfumes and is preferably a solvent of natural and non-polluting origin. Furthermore, the second solvent is chosen to be miscible in the first solvent.
  • a porous metal filter 166 for example of the metal sintered type, is placed at the inlet 162, so that the air entering the body 160 is forced to pass through the filter 166 before the second solvent.
  • the passage of air within the second solvent results in the capture of volatile molecules contained in the air by the second solvent and the bubbling system is not limited to a sintered filter.
  • the passage of compressed air into the second solvent thus makes it possible to capture a second part of the volatile molecules from the air and to recover these molecules in the second solvent.
  • the efficiency of the capture carried out thanks to the passage of air in the second solvent is improved thanks to the pressurization of the air, the exchanges between the air and the solvent being increased by the air pressure.
  • the filter 166 preferably has a porosity of between 10 and 100 microns, preferably between 20 and 60 microns, and for example equal to 20 microns.
  • the filter 166 is a sintered metal filter made of stainless steel.
  • the volume of second solvent is greater than or equal to 50 ml, and in particular between 50 ml and 300 ml, or between 50 ml and 200 ml, and for example equal to 100 ml.
  • the body 160 of the second capture device 16 comprises a compartment in the upper part, in which a condensation device 168 is placed, comprising in the example Raschig rings.
  • the condensation device 168 makes it possible to optimize the condensation of volatile molecules remaining mixed with the air and not having been captured by the solvents.
  • the condensation device 168 may include a nebulization device.
  • the first solvent has a hydrophobic character, in order to prevent the first solvent from being able to dissolve (or only in very limited quantities) in the water contained in the air circulating in the extraction system 1, or in water condensed in the first capture device 14.
  • the first solvent has a solubility in water less than or equal to 20% by weight, preferably less than or equal to 10% by weight, or even less than or equal at 5% by weight.
  • the first solvent is an organic solvent that those skilled in the art can choose depending on the plant material extracted and which advantageously comprises: at least one alkyl ester, at least one triglyceride (in particular triglycerides of C8/C10 acids ) ; at least one fatty acid, for example a C12-C22 carboxylic acid; at least one fatty alcohol, for example C6-C20; and their mixtures. It is preferred to use an alkyl ester, in particular triethyl citrate (or TEC).
  • the second solvent also has a hydrophobic character and preferably has a solubility in water less than or equal to 20%, or less than or equal to 10% or even less than or equal to 5%.
  • the second solvent is an organic solvent that those skilled in the art can choose depending on the plant material extracted and which advantageously comprises: at least one alkyl ester, at least one triglyceride (in particular triglycerides of C8/C10 acids ) ; at least one fatty acid, for example a C12-C22 carboxylic acid; at least one fatty alcohol, for example C6-C20; and their mixtures. It is preferred to use an alkyl ester, in particular triethyl citrate (or TEC).
  • the second solvent may be identical to, or different from, the first solvent. It is preferred that the first and second solvents are identical. When the second solvent is different from the first solvent, it is, as mentioned above, chosen so as to be miscible with the first solvent, so that at the end of the capture of the molecules contained in the air circulating in the system of extraction 1, the two solvents can be mixed and thus provide a product directly usable by the perfume manufacturing industries.
  • the extraction system 1 preferably comprises a device 13 for measuring the relative pressure, arranged in the example at the outlet of the compression device 12.
  • the extraction system 1 comprises a device for adjusting the maximum pressure in outlet of the compression device 12, such as a needle valve.
  • the extraction system 1 can, alternatively or in addition, include a pressure regulation device.
  • the fourth pipe 28 is connected to the inlet 102 of the enclosure 10, via a device admission device 30.
  • the admission device 30 is configured to produce a mixture comprising a part of air coming from the second capture device 16 and a part of air coming from outside the extraction system 1.
  • the proportion of air coming from the second capture device 16 can be adjusted, preferably in a range varying between 0% and 100%.
  • the admission device 30 allows the air entering the enclosure 10 to be exclusively air coming from outside the extraction system 1, or for this entering air to comprise a portion of air having already circulated through the extraction system 1.
  • the enclosure 10 comprises a plurality of receptacles 18 allowing the storage of flowers 2.
  • the receptacles 18 are in the example superimposed and each have a general shape adapted to the shape of the body 100 of the enclosure 10.
  • the receptacles 18 have a generally symmetrical shape of revolution, around the axis of symmetry of the body 100.
  • the dimensions of the receptacles 18 are chosen so that a space is delimited between the periphery of each receptacle 18 and the internal side wall of the body 100 of the enclosure 10.
  • a vertical circulation of air (or gas) can be generated along the internal wall of the body 100 during the operation of the extraction system 1 (see arrows Fi).
  • Each receptacle 18 has a bottom wall 180, forming a storage surface for the flowers.
  • the bottom wall 180 can be a solid wall, or a perforated wall so as to allow air circulation through the bottom wall.
  • the two end receptacles that is to say the receptacles located in the immediate vicinity respectively of the inlet 102 and the outlet 106, have a solid bottom wall 180, while all the receptacles located between the two receptacles extremes have a perforated bottom wall 180.
  • the receptacles 18 may include a peripheral side wall 182 so that each receptacle forms a container.
  • the receptacles 18 include a side wall 182, this is preferably perforated, so as to include a plurality of orifices distributed over all or part of the periphery of the corresponding receptacle 18.
  • these are configured to allow air circulation at the level of each receptacle which is oriented in a direction perpendicular to the axis of symmetry of the body 100, and therefore in a direction parallel to the corresponding bottom wall 180 (see arrows F2).
  • the distribution column 20 is, as mentioned above, arranged in the central part of the body 100.
  • the distribution column 20 comprises a hollow body 200, in the example of tubular shape.
  • the body 200 has a generally symmetrical shape of revolution around the axis of symmetry of the body 100.
  • the body 200 is open at a first end, or lower end 201, in order to be connected to the inlet 102 of the enclosure 10.
  • the opposite end, or upper end 203 of the body 200 is closed.
  • the body 200 comprises a plurality of perforated longitudinal sections 202, the adjacent perforated sections 202 being separated by a non-perforated section 205.
  • Each perforated section 202 comprises a plurality of distribution orifices 204, each orifice 204 putting the interior into fluid communication.
  • the distribution column 20 has as many perforated sections 202 as the enclosure 10 has receptacles 18.
  • the distribution column 20 is configured so that each perforated section 202 is located above from the level of the bottom wall 180 of the corresponding receptacle 18 (each bottom wall being at the level of a non-perforated section 203).
  • the orifices 204 of a perforated section 202 are arranged between the bottom walls 180 of two adjacent receptacles 18.
  • the cumulative surface area of the orifices 204 of each consecutive perforated section 202 decreases from the lower end 201 towards the upper end 203, and therefore from the entrance to the exit of the enclosure 10.
  • the distribution orifices 204 are of identical shape and size, the orifices 204 having in the example a cross section of the shape circular. The number of distribution orifices of each successive perforated section 202 decreases from the inlet to the outlet of the enclosure 10, i.e. from the lower end 201 towards the upper end 203 of the distribution column 20.
  • each receptacle 18 is removable.
  • each receptacle is engaged around the body 200 of the distribution column 20 and for this purpose comprises an opening formed in the bottom wall 180, the opening having a shape complementary to the shape of the cross section of the body 200, in the example a circular opening.
  • Figure 3 represents a variant of the extraction system 1 of Figure 1, in which the system comprises two similar enclosures 10. Providing two enclosures 10 allows you to store a double quantity of flowers. The extraction of the air contained in the enclosures 10 can be carried out simultaneously, or, advantageously, alternatively.
  • a selection device 32 comprising for example at least one valve, makes it possible to select from which enclosure 10 the air will be extracted during the operation of the extraction system 1 .
  • the selection device 32 makes it possible to provide air extraction in one or the other of the enclosures 10, or in both enclosures 10 simultaneously.
  • the selection device 32 can be controlled automatically, for example via a timer device.
  • the air extraction can be carried out alternately within each enclosure, for example for a predetermined duration identical for each enclosure.
  • FIGs 5 to 7 illustrate other embodiments of the extraction system according to the invention.
  • the system shown in Figure 5 comprises an enclosure (10) provided with an air inlet (102) and an air outlet (106) and which contains a series (here five) of receptacles (40) arranged side by side.
  • the inlet of the enclosure (10) is connected to a gas or air distribution column (20) comprising a tubular body, the tubular body comprising a plurality of perforated longitudinal sections comprising distribution orifices (not shown) at a bottom wall of each receptacle (40), such that an air flow of the same flow rate circulates (F3) in each receptacle.
  • the cumulative surface area of the orifices of each successive perforated section is decreasing along the distribution column, from the inlet (102) of the enclosure (10).
  • the enclosure (10) comprises an outer envelope corresponding to the body (100) and an inner envelope (41), the inner envelope (41) comprising a plurality of perforated longitudinal sections comprising orifices distribution (not shown) at the level of each receptacle (not shown), each perforated section being arranged between two adjacent receptacles, the cumulative surface of the orifices of each successive perforated section being decreasing from the inlet (102) towards the outlet (106 ) of the enclosure (10).
  • the air extraction can be carried out in two different ways.
  • the enclosure may comprise a gas or air distribution column provided with perforated longitudinal sections at each receptacle and the distribution column is connected to the outlet of the enclosure. The air thus circulates in the distribution column, from the inlet to the outlet of the enclosure.
  • the receptacles comprise perforated lower and upper walls. The air or gas thus circulates from the bottom of the enclosure towards the outlet, passing through the different receptacles.
  • the enclosure (not shown) comprises a plurality of receptacles (42) movable around a horizontal axis (43), the entrance to each receptacle (42) comprising distribution orifices of gas or air (not shown) provided in one of its vertical walls and adapted to pass the gas or air (F3) through the receptacle (42).
  • the extraction of air or gas can also be carried out in two different ways.
  • the axis can constitute a gas or air distribution tube provided with perforated longitudinal sections and the distribution column is connected to the outlet of the receptacle. The air or gas having passed through the plant material thus enters the distribution column and circulates from the inlet to the outlet of the enclosure.
  • the receptacle comprises a second vertical wall opposite the first and perforated.
  • Figure 4 represents an extraction method according to the invention, implementing an extraction system according to the invention.
  • the process comprises a first step 200 during which a plant raw material, such as fresh flowers 2, is placed in the enclosure(s) 10.
  • a plant raw material such as fresh flowers
  • the method then comprises a step 202 of extracting the gas or air contained in the enclosure 10.
  • the extraction is carried out in the example by suction of the air via the outlet of the enclosure, thanks to the device compression 12.
  • the process then comprises a step 204 of compressing the extracted air, at a relative pressure greater than or equal to 2 bars, and advantageously at a pressure of between 3 and 5 bars.
  • the method then comprises a step 206 of circulating the compressed air in the first capture device 14, step during which the compressed air passes through the first solvent, which allows the capture by the first solvent of part of the volatile molecules mixed with air.
  • the method then comprises a step 208 of circulating the air extracted from the first capture device 14 in the second capture device 16, step during which the air passes through the second solvent, which allows capture by the second solvent of a part of the volatile molecules remaining mixed with the air.
  • each cycle can be defined by a predetermined duration, for example a duration of 30 minutes.
  • the method is implemented intermittently, the extraction system being in operation for the first predetermined duration, then stopped for a second determined duration, equal for example to 30 minutes.
  • each cycle can be defined by the duration of obtaining a first predetermined pressure, the cycle being interrupted when the predetermined pressure is reached.
  • the predetermined pressure can for example be between 4 and 5 bars. The extraction system is then kept stopped for a period necessary for the relative pressure to reach a second predetermined pressure, for example equal to 0.
  • the system and the method described above are particularly suitable for implementation in an industrial context, whether in terms of extraction yield (that is to say the quantity of product extracted for a given quantity of raw material), productivity (quantity of material that can be processed in a given time), processing capacity (i.e. the quantity of raw material that the system can accept in one use), and/or in term of energy efficiency, since the system consumes little energy.
  • the volume of the enclosure is greater than 100 or even 150 liters, and generally between 100 and 1000 liters, in particular between 100 and 500 liters and for example between 120 and 200 liters.
  • the use of two or more speakers also makes it possible to increase the total processing capacity of the system, or to obtain a given processing capacity with smaller speakers.
  • the first capture device and/or the second capture device comprises(s) a device for evacuating the condensation water.
  • a device for evacuating the condensation water will for example include a valve which can be controlled manually or automatically.
  • An automatically controlled condensation water evacuation device will allow condensation water to be evacuated automatically, during operation of the extraction system. Thus, it will not be necessary to interrupt the operation of the extraction system when the condensation water risks reaching too large a volume.
  • At least part of the enclosure 10 is translucent or transparent, so as to allow light to penetrate into the enclosure. Indeed, depending on the type of flowers that we wish to treat with the extraction system, it may be useful for the flowers not to be in the dark (which can negatively influence the development of the flower and also on the quantity and quality of volatile molecules emitted by the flowers).
  • the enclosure 10 is equipped with a heating and/or temperature regulation system, for example to maintain the interior of the enclosure at a given temperature, for example a temperature between 10° C and 50°C, preferably between 10°C and 30°C, especially between 20°C and 30°C.
  • a heating and/or temperature regulation system for example to maintain the interior of the enclosure at a given temperature, for example a temperature between 10° C and 50°C, preferably between 10°C and 30°C, especially between 20°C and 30°C.
  • the extraction system with air circulation has been described above, but we could consider circulating other types of gas in the extraction system, and in particular an inert gas such as l. 'nitrogen. If a gas other than air is used, the extraction system can be configured to operate either in a closed circuit or in an open circuit (in which case a continuous supply of gas must be provided).
  • the invention also relates to the plant extract obtained according to the process described above.
  • This plant extract can constitute a food flavoring or preferably a perfume ingredient.
  • the perfume ingredient can be used in particular in the manufacture of an accord, that is to say a combination of a few perfume ingredients, or in the manufacture of a perfume, which contains a more complex combination of perfume ingredients. Examples Flower extraction
  • An extraction system as illustrated in Figure 3 is used to obtain flower extracts conforming to the invention.
  • Freshly harvested flowers are placed in two separate extraction cylinders. They are distributed evenly in the baskets and over the entire height of the cylinders.
  • the system is started so that a flow of air passes alternately through one or the other of the cylinders, for a period of 15 to 60 min, preferably 30 min.
  • the flowers are left in the cylinders for a time adapted to the good preservation of the flowers, typically for 8 to 48 hours, preferably for 24 hours. At the end of this time, the flowers are discharged and replaced with new, fresh flowers.
  • This step is repeated until reaching an appropriate flower/solvent weight ratio of 20/1 to 200/1 depending on the olfactory power of the treated flowers.
  • the solvent contained in the extraction columns is drawn off with the condensation water.
  • the two phases respectively aqueous and organic, are separated by condensation and the aqueous phase undergoes chemical treatment (salt saturation) or physical treatment (centrifugation) in order to recover the part of the solvent solubilized in water, which is then combined with the phases. organic.
  • the mixture obtained is dried to obtain the extract according to the invention.
  • Example 2 Analysis of a rose extract An extract of Rosa centifolia flowers (Extract 1) was obtained as described in Example 1, using triethyl citrate as first and second solvents. This extract was analyzed and compared to a rose absolute of the same species, commonly used in the field of perfumery application, but also to the headspace fraction of the fresh flower.
  • thermal desorption of the probe was carried out at 270°C for 15 min, with 2.5% of the efferent gas flow sent to a trap in order to concentrate the analytes before injection into GC.
  • This trap corresponds to a glass tube containing an adsorbent based on a porous polymer (Tenax®). This trap was desorbed by rapid heating at 300°C for 5 min and the gas flow sent to the GC column to allow analysis of VOCs.
  • the extraction of VOCs is automated via the Centri extraction and enrichment platform during a step preliminary to the desorption of the HiSorb probe.
  • 500 mg of sample are introduced into a vial in 20 ml glass. This vial is first pre-incubated for 5 min at 40°C with stirring at 500 rpm to allow the vial to equilibrate to the extraction temperature.
  • the device then introduces the HiSorb probe into the vial to extract the VOCs for 15 min at 40°C with stirring at 500 rpm.
  • the HiSorb probe is then desorbed under the same conditions as the conditions applied in the case of the capture of VOCs from fresh flowers (15 min, 270°C).
  • Chromatographic separation was obtained on an apolar DB1-MS column (Agilent) 30 x 0.25 m (0.25 pm), according to the following temperature gradient: isothermal 250°C, 5 min; gradient 3°C/min up to 120°C; gradient 5°C/min up to 250°C; isothermal 250°C, 5 min.
  • the carrier gas used is helium with a constant flow rate of 1.6 ml/min.
  • Concerning detection by mass spectrometry, the temperature of the transfer line was set at 250°C, that of the ionization source at 230°C, and the temperature of the MS Quad at 150°C.
  • the ion scanning range was carried out between m/z 35 and m/z 550.
  • the analysis was carried out by a trained panel.
  • the extract obtained according to the invention was described as fresher compared to conventional rose extracts, closer to the olfactory characteristics of the flower, with notes of lychee, and honeyed and powdery notes characteristic of the rose Rosa centifolia.
  • Example 2 An extract of lily of the valley flowers was obtained as described in Example 1, using triethyl citrate as first and second solvents. This extract was analyzed and compared to the headspace fraction of the fresh flower following the method described in Example 2.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

L'invention se rapporte au domaine de la fabrication d'extraits naturels de plantes, et plus particulièrement au domaine de la capture des composés et molécules volatils de matières premières végétales, et notamment de fleurs fraîches, y compris des fleurs muettes. L'invention concerne plus précisément un système et un procédé permettant de capturer les substances odorantes de plantes, et de mettre à disposition ces substances (notamment sous la forme d'un extrait sur support) en vue de leur utilisation, par exemple dans la composition d'un parfum. L'invention a également pour objet un tel extrait.

Description

Système et procédé d’extraction de molécules volatiles provenant de matière première végétale
Domaine technique
L’invention se rapporte au domaine de la fabrication d’extraits naturels de plantes, et plus particulièrement au domaine de la capture des composés et molécules volatils de matières premières végétales, et notamment de fleurs, y compris des fleurs muettes. L’invention concerne plus précisément un système et un procédé permettant de capturer les substances odorantes de plantes, et de mettre à disposition ces substances (notamment sous la forme d’un extrait sur support) en vue de leur utilisation, par exemple dans la composition d’un parfum. L'invention a également pour objet un tel extrait.
Arrière-plan de l'invention
On connait différents procédés d’extraction permettant la concentration des fragrances de plantes, dont certains sont très anciens.
Le procédé le plus ancien est dénommé l’enfleurage, et consiste à déposer des fleurs fraîchement cueillies sur un corps gras telle que de la graisse animale, puis à laisser le corps gras s’imprégner de l’odeur des fleurs. À l’issue de cette étape, la graisse est utilisée en l’état ou traitée avant utilisation.
On connaît également des procédés mettant en œuvre des techniques d’hydrodistillation ou de distillation par vapeur d’eau, grâce auxquelles les extraits naturels de plantes sont entraînés par de la vapeur d’eau pour obtenir des huiles essentielles et des hydrolats. Ces procédés sont aujourd’hui très utilisés mais présentent l’inconvénient de dégrader les plantes utilisées, et, en outre, ne permettent pas toujours d’obtenir une fragrance représentative de l’odeur originelle de la matière première fraîche. Les procédés de distillation présentent en outre l’inconvénient d’avoir des rendements très faibles, c’est-à- dire qu’une très grande quantité de matière première est nécessaire pour une faible quantité de produit final. De plus, ces procédés sont particulièrement consommateurs d’énergie et nécessitent de grandes quantités d’eau. On connait également des procédés d’extraction par solvant. Ces procédés consistent à laisser les plantes dans une cuve remplie d’un solvant, en général un solvant d’origine pétrochimique, jusqu’à ce que le solvant soit imprégné des odeurs des plantes. Le solvant est ensuite éliminé par évaporation. Ces procédés présentent l’inconvénient d’être longs à mettre en œuvre, et également de nécessiter de grandes quantités d’un solvant pétrochimique, souvent polluant et dangereux, et dont la présence dans les produits finis est réglementée.
On connait également des procédés utilisant du CO2 à l’état supercritique. À l’état supercritique, le CO2 agit comme un solvant permettant d’extraire les molécules odorantes. Les procédés utilisant du CO2 supercritique permettent généralement d’obtenir des extraits dont l’odeur est plus fidèle à celle de la matière première que les procédés mentionnés ci-dessus. Il s’agit toutefois de procédés coûteux à mettre en œuvre. En outre, ces procédés sont généralement peu compatibles avec l’utilisation de matières premières fraîches.
Enfin, le document EP 2 644 039 décrit un dispositif pour extraire des ingrédients parfumants d'une plante, constituant une alternative à la technique d'enfleurage. Ce dispositif comprend une enceinte d'extraction, qui contient un récipient pour les plantes, telles que des fleurs (jasmin, rose, tubéreuse ... ) et est traversée par un courant de gaz. Le gaz est ensuite guidé via un compresseur dans une enceinte de collecte où les substances odorantes qu'il renferme sont piégées par un solvant qui peut être une huile végétale.
L’invention part de la constatation qu’on ne connait pas aujourd’hui de procédé de capture de molécules volatiles qui permette d’obtenir un produit dont l’odeur soit exactement représentative de l’odeur de la plante, en particulier de ses notes de tête. De plus, les procédés existants ne permettent pas de capturer les odeurs de certaines plantes, dont en particulier les fleurs dites « muettes » telles que le muguet, la jacinthe, le lilas, le freesia... Une fleur est généralement considérée comme muette si elle remplit au moins l’une des conditions suivantes :
- un très faible rendement d'extraction de ses composés d'intérêt via les procédés connus ; et l’obtention via les procédés connus d’un extrait final de mauvaise qualité olfactive.
Résumé de l'invention
La présente invention a pour objectif de remédier aux inconvénients de l’état de la technique, et en particulier ceux décrits ci-dessus, en proposant un système et un procédé d’extraction d’extraits naturels de plantes qui permettent d’obtenir un extrait représentatif de l’odeur de la matière première. L’invention a également pour objectif de proposer un système et un procédé d’extraction qui ne mettent pas en œuvre de substances polluantes ou dangereuses, et possédant un rendement énergétique éventuellement supérieur aux procédés d’extraction connus.
À cet effet, l’invention concerne un système d’extraction de molécules volatiles provenant d’une matière première végétale, comportant :
- au moins une enceinte comportant une pluralité de réceptacles, configurés pour recevoir une matière première végétale, l’enceinte étant hermétique aux gaz et comportant une entrée et une sortie disposées à deux extrémités de l’enceinte, l'enceinte étant configurée pour générer une circulation de gaz au sein de l’enceinte au niveau de chaque réceptacle, avec un débit de gaz proche ou égal au niveau de chaque réceptacle ;
- un dispositif de compression, configuré pour ajuster la pression de l’air ou d'un gaz circulant depuis l’enceinte vers un système de capture à une pression relative supérieure ou égale à 2 bars ; le système de capture comportant :
- un premier dispositif de capture, au moins partiellement rempli d’un premier solvant, de façon à permettre un échange entre le premier solvant et le gaz comprimé entraîné par le dispositif de compression ; et
- un deuxième dispositif de capture, comprenant une entrée connectée à une canalisation permettant d’amener l’air évacué du premier dispositif de capture dans le deuxième dispositif de capture, le deuxième dispositif de capture étant au moins partiellement rempli d’un deuxième solvant, de façon à permettre un échange entre le deuxième solvant et le gaz comprimé ayant traversé le premier dispositif de capture.
L’invention concerne également un procédé d’extraction de molécules volatiles provenant d’une matière première végétale, telle que des fleurs, le procédé d’extraction comprenant les étapes suivantes :
- répartir une matière végétale en plusieurs portions, dans une enceinte alimentée par un gaz tel que l'air et configurée pour générer une circulation dudit gaz au travers de chaque portion de matière végétale, avec un débit de gaz proche ou égal au niveau de chaque portion,
- extraire le gaz ayant circulé sur l'ensemble des portions de matière végétale et le comprimer à une pression relative supérieure ou égale à 2 bars,
- capturer le gaz comprimé dans un premier solvant organique ayant une solubilité dans l'eau inférieure ou égale à 20% en poids, et séparer par condensation la vapeur d'eau contenue dans le gaz, pour obtenir un gaz appauvri, une première phase organique et une première phase aqueuse,
- capturer le gaz appauvri dans un deuxième solvant organique ayant une solubilité dans l'eau inférieure ou égale à 20% en poids, de préférence identique au premier solvant organique, et séparer par condensation la vapeur d'eau contenue dans le gaz, pour obtenir une seconde phase organique, une seconde phase aqueuse et un gaz encore appauvri qui est éventuellement remis en circulation dans l'étape (a),
- rassembler les deux phases organiques et éventuellement les composés organiques présents dans les deux phases aqueuses, pour obtenir un extrait végétal.
Elle concerne également un extrait végétal susceptible d'être obtenu suivant ce procédé, en particulier un extrait issu d'une matière végétale constituée de fleurs muettes. Description détaillée
L'invention concerne un procédé et un dispositif pour extraire les composés aromatiques d'une matière végétale, ainsi que l'extrait ainsi obtenu.
Par matière végétale, on entend une matière végétale fraîche, éventuellement lavée, ou d'une matière végétale ayant subi au moins un traitement mécanique (par exemple soufflée), chimique (par exemple oxydée) et/ou thermique (notamment séchée, grillée ou torréfiée) après récolte et dont on peut extraire des molécules odorantes. Il s'agit de préférence d'une matière végétale fraîche, c'est-à-dire tous types de végétaux fraîchement cueillis ou coupés, et non séchés. La matière végétale peut être toute partie d'une plante quelconque et notamment être constituée de feuilles, de fleurs, de fruits, de tiges, de sommités fleuries, d'aiguilles, de racines ou de leurs mélanges. On utilise plus particulièrement les fleurs, en particulier les fleurs de jasmin, rose, tubéreuse, l’ensemble des fleurs à parfums ainsi que les fleurs décrites comme muettes dans le domaine de la parfumerie, notamment le muguet, la jacinthe, le lys, le chèvrefeuille, le lilas, le gardénia, la violette, l'oeillet, le pois de senteur, le buddleia ou la pivoine.
Le système d’extraction conforme à l’invention utilise une circulation de gaz, notamment d’air, à une température avantageusement proche de, ou égale à, la température ambiante, pour entraîner vers un solvant les molécules volatiles émises par la matière première entreposée dans l’enceinte. En évitant de chauffer l’enceinte (ou de la chauffer à une température excessive), et en évitant tout contact prématuré entre la matière première et une substance (telle que de la vapeur d’eau, un solvant ou autre produit chimique) susceptible de dégrader certaines des molécules volatiles responsables de l’odeur originelle de la matière première, on s’assure que l’ensemble des molécules volatiles émises pourront être captées sans altération (ou avec une altération négligeable) par le système d’extraction. En mettant en œuvre une circulation de gaz sous pression, le système conforme à l’invention permet d’augmenter les échanges entre le gaz comprimé et les solvants contenus dans les dispositifs de capture, augmentant ainsi l’efficacité de la capture des molécules volatiles par le ou les solvants. On augmente ainsi l’efficacité et le rendement d’extraction du système d’extraction, en le rendant notamment compatible avec une utilisation industrielle. Le système objet de l’invention permet en outre de traiter plusieurs quantités successives de matière première pour une même quantité de solvant, et ainsi d’obtenir une plus forte concentration en molécules volatiles dans le solvant. Le système conforme à l’invention est particulièrement adapté à des solvants d’origine non pétrochimique. Le système d’extraction conforme à l’invention est ainsi plus écologique que les systèmes et procédés connus, et facilite la conformité des produits finis avec la législation, en particulier concernant la présence de solvants résiduels. Enfin, le système conforme à l’invention est compatible avec les fleurs dites muettes.
Ces objectifs sont atteints notamment du fait que l'enceinte est configurée pour générer une circulation de gaz au sein de l’enceinte au niveau de chaque réceptacle, avec un débit de gaz proche ou égal au niveau de chaque réceptacle. Pour ce faire, plusieurs types de configurations sont envisageables.
Dans un premier mode de réalisation, l'enceinte comporte une entrée et une sortie disposées respectivement à deux extrémités opposées de l’enceinte et l’entrée de l'enceinte est reliée à une colonne de distribution de gaz ou d’air traversant l'enceinte, la colonne de distribution comportant un corps tubulaire, le corps tubulaire comportant une pluralité de sections longitudinales ajourées comportant des orifices de distribution au niveau de chaque réceptacle, chaque section ajourée étant disposée entre deux réceptacles adjacents, la surface cumulée des orifices de chaque section ajourée successive étant décroissante de l’entrée vers la sortie de l’enceinte.
Dans un mode de réalisation, les orifices sont de forme et de taille identiques, le nombre d’orifices de chaque section ajourée successive étant décroissant de l’entrée vers la sortie de l’enceinte.
Dans un autre mode de réalisation, l'enceinte comporte une enveloppe extérieure et une enveloppe intérieure, l'enveloppe intérieure comportant une pluralité de sections longitudinales ajourées comportant des orifices de distribution au niveau de chaque réceptacle, chaque section ajourée étant disposée entre deux réceptacles adjacents, la surface cumulée des orifices de chaque section ajourée successive étant décroissante de l’entrée vers la sortie de l’enceinte.
Dans une première variante de ce mode de réalisation, l'enceinte comprend une colonne de distribution de gaz ou d'air pourvue de sections longitudinales ajourées au niveau de chaque réceptacle et la colonne de distribution est connectée à la sortie de l'enceinte.
Dans une seconde variante de ce mode de réalisation, les réceptacles comprennent des parois inférieure et supérieure ajourées.
Dans un autre mode de réalisation, l'enceinte comporte une pluralité de réceptacles disposés côte-à-côte et l’entrée de l'enceinte est reliée à une colonne de distribution de gaz ou d’air comportant un corps tubulaire, le corps tubulaire comportant une pluralité de sections longitudinales ajourées comportant des orifices de distribution au niveau de chaque réceptacle, la surface cumulée des orifices de chaque section ajourée successive étant décroissante le long de la colonne de distribution, à partir de l'entrée de l'enceinte. Dans un autre mode de réalisation encore, l'enceinte comporte une pluralité de réceptacles amovibles autour d'un axe horizontal, l’entrée de chaque réceptacle comportant des orifices de distribution de gaz ou d'air.
Les modes de réalisation supplémentaires ci-dessous sont compatibles avec chacun des modes de réalisation de l'enceinte décrits précédemment.
Dans un mode de réalisation, le dispositif de compression comporte une entrée reliée à la sortie de l’enceinte de façon à aspirer le gaz contenu dans l’enceinte, et comporte une sortie reliée à une entrée du premier dispositif de capture.
Dans un mode de réalisation, le dispositif de compression est configuré pour fournir une pression supérieure à 2 bars, et par exemple supérieure à 4 bars.
Dans un mode de réalisation, le dispositif de compression est configuré pour fournir une pression comprise entre 4 et 6 bars.
Dans un mode de réalisation, le dispositif de compression est configuré pour que le débit de gaz circulant en sortie de l’enceinte, lorsque le volume de l’enceinte est compris entre 100 et 200 litres, soit supérieur à 20 litres par minute, soit de préférence inférieur à 100 litre par minutes, et soit par exemple compris entre 30 et 80 litres par minute.
Dans un mode de réalisation, le dispositif de compression est un compresseur de type sans huile.
Dans un mode de réalisation, le système d’extraction comporte deux enceintes, la sortie de chaque enceinte étant reliée à l’entrée du dispositif de compression. Dans un mode de réalisation, le système d’extraction comporte un dispositif de sélection permettant, pour chaque enceinte, d’activer ou de désactiver la circulation de gaz, le dispositif de sélection permettant d’activer la circulation de gaz, soit de façon sélective dans l’une ou l’autre des deux enceintes, soit dans les deux enceintes simultanément, le dispositif de sélection comportant par exemple une ou plusieurs vannes.
Dans un mode de réalisation, le dispositif de sélection est commandé automatiquement, par exemple par l’intermédiaire d’un dispositif de minuterie.
Dans un autre mode de réalisation, le système d'extraction comporte deux enceintes ou plus, disposées à l'intérieur d'un contenant, chacune des enceintes comportant une ou plusieurs entrées de gaz et une ou plusieurs sorties de gaz connectées à une sortie de gaz unique du contenant.
Dans un mode de réalisation, les réceptacles sont superposés, chaque réceptacle comportant une paroi de fond et, de préférence, une paroi latérale périphérique.
Dans un mode de réalisation, la paroi de fond et/ou la paroi latérale de chaque réceptacle comporte une pluralité d’orifices de circulation de gaz.
Dans un mode de réalisation, le premier solvant présente une solubilité dans l’eau inférieure ou égale à 20%, et de préférence inférieure ou égale à 10%.
Dans un mode de réalisation, le deuxième solvant est identique au premier solvant, ou différent du premier solvant, le deuxième solvant étant alors miscible avec le premier solvant.
Dans un mode de réalisation, le deuxième solvant présente une solubilité dans l’eau inférieure ou égale à 20%, et de préférence inférieure ou égale à 10%.
Dans un mode de réalisation, le premier dispositif de capture et/ou le deuxième dispositif de capture comporte un moyen pour générer des bulles dans le premier et/ou le deuxième solvant, respectivement, tel qu'une turbine, un filtre fritté, un système de nébulisation ou une sonde à ultrasons. Il s'agit de préférence d'un filtre métallique poreux, par exemple un filtre de type fritté métallique, de sorte que le gaz entrant dans le premier dispositif de capture soit contraint de traverser le filtre avant d'entrer en contact avec le premier solvant et/ou que le gaz entrant dans le deuxième dispositif de capture soit contraint de traverser le filtre avant d'entrer en contact avec le deuxième solvant.
Dans un mode de réalisation, le premier dispositif de capture et/ou le deuxième dispositif de capture comporte une partie formant un contenant pour l’eau de condensation résultant de la condensation se produisant lors de la circulation de gaz dans le système d’extraction.
Dans un mode de réalisation, le premier dispositif de capture et/ou le deuxième dispositif de capture comporte un dispositif de vidage de l’eau de condensation, le dispositif de vidage pouvant être commandé de façon automatique.
Comme indiqué ci-dessus, l’invention concerne également un procédé d’extraction mettant en œuvre le système d’extraction défini ci-dessus.
L’invention concerne précisément un procédé d’extraction de molécules volatiles provenant d’une matière première végétale, telle que des fleurs, le procédé comportant les étapes suivantes :
- répartir une matière végétale en plusieurs portions, dans une enceinte alimentée par un gaz tel que l'air et configurée pour générer une circulation dudit gaz au travers de chaque portion de matière végétale, avec un débit de gaz proche ou égal au niveau de chaque portion,
- extraire le gaz ayant circulé sur l'ensemble des portions de matière végétale et le comprimer à une pression relative supérieure ou égale à 2 bars,
- capturer le gaz comprimé dans un premier solvant organique ayant une solubilité dans l'eau inférieure ou égale à 20% en poids, et séparer par condensation la vapeur d'eau contenue dans le gaz, pour obtenir un gaz appauvri, une première phase organique et une première phase aqueuse,
- capturer le gaz appauvri dans un deuxième solvant organique ayant une solubilité dans l'eau inférieure ou égale à 20% en poids, de préférence identique au premier solvant organique, et séparer par condensation la vapeur d'eau contenue dans le gaz, pour obtenir une seconde phase organique, une seconde phase aqueuse et un gaz encore appauvri qui est éventuellement remis en circulation dans l'étape (a),
- rassembler les deux phases organiques et éventuellement les composés organiques présents dans les deux phases aqueuses, pour obtenir un extrait végétal.
Par "gaz appauvri", on entend que le gaz est dépourvu d'une partie des composés volatils qu'il renfermait avant de pénétrer dans le premier dispositif de capture. Par "gaz encore appauvri", on entend que le gaz est dépourvu d'une partie des composés volatils qu'il renfermait avant de pénétrer dans le second dispositif de capture.
Dans une forme d'exécution préférée, le procédé selon l'invention met en œuvre un système d’extraction tel que décrit précédemment et dans la suite de cette description. Le procédé comprend alors les étapes suivantes :
- disposer une matière première végétale dans l’enceinte ;
- extraire le gaz contenu dans l’enceinte, par exemple par aspiration via la sortie de l’enceinte ;
- comprimer le gaz extrait à une pression relative supérieure ou égale à 2 bars ;
- faire circuler le gaz comprimé dans le premier dispositif de capture ;
- faire circuler le gaz sortant du premier dispositif de capture dans le deuxième dispositif de capture.
Dans une réalisation, les étapes d’extraction, de compression et de circulation de gaz sont mises en œuvre par cycles successifs, le système d’extraction étant maintenu à l’arrêt entre deux cycles de fonctionnement successifs.
Dans une réalisation, la durée de chaque cycle correspond à une première durée prédéterminée, notamment une durée supérieure à 15 minutes et par exemple égale à 30 minutes.
Dans une réalisation, la durée pendant laquelle le système d’extraction est maintenu à l’arrêt correspond à une deuxième durée prédéterminée, la deuxième durée prédéterminée étant par exemple égale à la première durée prédéterminée.
Dans une réalisation, la durée de chaque cycle correspond à la durée nécessaire pour que le gaz comprimé atteigne une pression relative prédéterminée, par exemple une pression relative comprise entre 2 et 10 bars ou entre 4 et 6 bars.
Dans une réalisation, la durée pendant laquelle le système d’extraction est maintenu à l’arrêt correspond à la durée nécessaire pour que la pression relative du gaz comprimé atteigne une valeur nulle.
Dans une réalisation, le procédé met en œuvre un système d’extraction comportant au moins deux enceintes, procédé dans lequel l’étape d’extraction est mise en œuvre de façon alternative au sein de chaque enceinte.
La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui suit, faite en référence aux dessins annexés, dans lesquels :
La figure 1 est une vue schématique d’un système d’extraction conforme à l’invention.
La figure 2 est une vue d’une colonne de distribution de gaz.
La figure 3 est une vue schématique d’un système d’extraction conforme à l’invention, comportant deux enceintes.
La figure 4 représente les étapes d’un procédé d’extraction conforme à l’invention.
La Figure 5 illustre une variante du système d'extraction selon l'invention.
La Figure 6 illustre une seconde variante du système d'extraction selon l'invention.
La Figure 7 illustre une troisième variante du système d'extraction selon l'invention.
La Figure 8 est un chromatogramme illustrant la composition d'une absolue de rose.
La Figure 9 est un chromatogramme illustrant la composition de fleurs de rose.
La Figure 10 est un chromatogramme illustrant la composition d'un extrait de rose obtenu selon l'invention. La Figure 11 est un chromatogramme illustrant la composition de fleurs de muguet.
La Figure 12 est un chromatogramme illustrant la composition d'un extrait de muguet obtenu selon l'invention.
La figure 1 est une vue schématique d’un exemple de système d’extraction 1 conforme à l’invention. Le système d’extraction 1 comporte une enceinte 10 d’entreposage, permettant d’entreposer une matière première 2 odorante, en particulier une matière première végétale fraîche, telle que des fleurs 2. Le système d’extraction 1 comporte en outre un dispositif de compression 12 et un système de capture 14, 16. Le système de capture comporte dans l’exemple un premier dispositif de capture 14 et un deuxième dispositif de capture 16. Le système d’extraction 1 est configuré pour faire circuler un gaz pouvant notamment être de l’air au travers de l’enceinte 10 de façon à entraîner un mélange de gaz (ou d’air) et de molécules volatiles émises par la matière première 2 entreposée dans l’enceinte 10 vers le système de capture 14, 16. Dans l’exemple, le dispositif de compression 12 est disposé entre l’enceinte 10 et le système de capture 14, 16, de façon à aspirer le gaz contenu dans l’enceinte 10, ce gaz étant dans l’exemple de l’air. L’air aspiré est comprimé par le dispositif de compression 12 et entraîné vers le premier dispositif de capture 14. Le passage de l’air dans le premier dispositif de capture 14 permet la capture d’une partie des molécules volatiles mélangées à l’air. L’air est ensuite entraîné vers le deuxième dispositif de capture 16. Le deuxième dispositif de capture 16 permet la capture de la partie des molécules volatiles non captée au niveau du premier dispositif de capture 14.
L’enceinte 10 comporte un corps 100 étanche aux gaz, dans l’exemple un corps 100 de forme générale cylindrique droite allongée selon un axe de symétrie vertical. Par "étanche aux gaz", on entend que l'enceinte 10 est notamment étanche à l’air environnant, excepté l'air entrant dans l'enceinte 10 via une entrée 102 ménagée dans le corps 100, dans l’exemple au niveau d’une extrémité inférieure 104 du corps 100, et une sortie 106 ménagée dans le corps 100, dans l’exemple au niveau d’un extrémité supérieure 108. Le volume interne de l’enceinte est dans l’exemple compris entre 150 et 160 litres. L’enceinte 10 comporte une pluralité de réceptacles 18 configurés pour l’entreposage de la matière première, telle que les fleurs 2 fraîches. L’enceinte 10 comporte en outre une colonne de distribution 20 de gaz, disposée au sein du corps 100. La colonne de distribution 20, qui est décrite plus en détail ci-après, comporte un corps 200 creux relié à l’entrée d’air 102 et comportant une ou plusieurs sections ajourées 202. Les sections ajourées 202 permettent une circulation de gaz/d’air entre l’intérieur et l’extérieur du corps 200, et donc entre l’entrée 102 et l’espace intérieur de l’enceinte 10 situé autour de la colonne de distribution. Ainsi, lorsque le dispositif de compression 12 aspire l’air contenu dans l’enceinte 10, une circulation d’air est générée de l’entrée 102 vers la sortie 106 de l’enceinte, et l’air entrant (cf. flèche F3) est contraint de passer par l’intérieur du corps 200 de la colonne de distribution 20, puis par les sections ajourées 202 prévues sur le corps 200, pour ensuite quitter l’enceinte 10 par la sortie 106. Dans l’exemple, la colonne de distribution 20 est disposée en partie centrale du corps 100, le long de l’axe de symétrie du corps 100. Avantageusement, l’entrée 102 de l’enceinte 10 est équipée d’un filtre, tel qu’un filtre à charbon, permettant de filtrer l’air entrant dans l’enceinte 10 afin que cet air soit exempt de toute pollution olfactive. Le dispositif de compression 12 comporte une entrée 120, qui est connectée à la sortie 106 de l’enceinte 10 par l’intermédiaire d’une première canalisation 22, et une sortie 122, qui est reliée au premier dispositif de capture 14 par l’intermédiaire d’une deuxième canalisation 24. Le dispositif de compression 12 est configuré pour aspirer l’air contenu dans l’enceinte 10 et pour comprimer cet air, qui est chargé en molécules volatiles issues de la matière première 2 entreposée dans l’enceinte 10. Le dispositif de compression 12 est dans l’exemple un compresseur sec (c’est-à-dire de type sans huile), ce qui permet de ne pas polluer l’air circulant dans le système d’extraction 1. En effet, un dispositif de compression 12 lubrifié serait susceptible de générer une pollution dans le système d’extraction, notamment en relâchant des particules de lubrifiant dans le circuit de gaz/d’air, ce qui serait néfaste pour la qualité du produit final, qui pourrait contenir des particules de lubrifiant (et de plus le lubrifiant pourrait se trouver contaminé par des molécules volatiles provenant de précédentes extractions). Le dispositif de compression 12 est configuré pour générer en sortie une pression relative supérieure ou égale à 2 bars ou à 3 bars. Avantageusement, le dispositif de compression 12 est capable de générer une pression relative comprise entre 4 et 5 bars ou entre 4 et 6 bars. Prévoir un dispositif de compression disposé en aval de l’enceinte 10 permet de générer une circulation d’air dans l’enceinte 10 par aspiration, ce qui est meilleur pour l’entraînement des molécules volatiles des fleurs 2 disposées dans l’enceinte 10 par rapport à une circulation d’air générée par une mise sous pression de l’enceinte 10, qui serait par ailleurs plus susceptible de générer des turbulences néfastes pour le fonctionnement du système et pour la matière première contenue dans l’enceinte 10. Le dispositif de compression 12 est configuré pour générer un débit d’air (ou de gaz) qui soit suffisant pour assurer l’entraînement de l’air contenu dans l’enceinte, et qui reste suffisamment bas pour ne pas générer de turbulences trop importantes dans l’enceinte 10, et notamment pour ne pas générer des turbulences susceptibles de déplacer la matière première. À titre d’exemple, pour une enceinte 10 présentant un volume d’environ 100 à 200 litres, on pourra prévoir un dispositif de compression 12 assurant un débit d’air en entrée du dispositif compris entre 30 et 100 litre par minute, et assurant un débit d’air en sortie du dispositif compris entre 10 et 50 litres par minute. À titre d’exemple encore, pour une enceinte 10 présentant un volume d’environ 160 litres, le dispositif de compression 12 sera prévu pour assurer un débit d’air en entrée de 50 litres par minute et un débit d’air en sortie de 20 litres par minute. Bien entendu, le débit d’air que peut générer le dispositif de compression en entrée (et donc en sortie de l’enceinte 10) dépendra notamment du volume interne de l’enceinte 10.
Le premier dispositif de capture 14 comporte un corps 140 formant un récipient de type colonne, et comporte une entrée 142 connectée à la deuxième canalisation 24 et une sortie 144 connectée à une troisième canalisation 26 reliant les premier et deuxième dispositifs de capture 14, 16. L’entrée 142 est disposée à une extrémité basse du corps 140, et permet l’admission de l’air comprimé en provenance du dispositif de compression 12, tandis que la sortie 144 est disposée à une extrémité haute du corps 140, et permet d’évacuer l’air vers la troisième canalisation 26 et donc vers le deuxième dispositif de capture 16. Le corps 140 est partiellement rempli avec un premier solvant S1 , et comporte à cet effet une première partie 141 formant un contenant pour le premier solvant S1. Le premier solvant est choisi parmi les solvants adaptés à la formulation de parfums, et est de préférence un solvant d’origine naturelle et non polluant. Un filtre 146 métallique poreux, par exemple de type fritté métallique, est disposé au niveau de l’entrée 142, de sorte que l’air entrant dans le corps 140 soit contraint de traverser le filtre 146 avant d'entrer en contact avec le premier solvant. Lorsque l’air provenant du dispositif de compression 12 est admis dans le premier dispositif de capture 14, un phénomène de bullage est généré grâce au filtre 146, permettant un échange entre l’air comprimé et le premier solvant. Cet échange aboutit à une capture d’au moins une première partie des molécules volatiles contenues dans l’air par le premier solvant. Il est bien entendu qu'un autre système de génération de bulles peut être utilisé en lieu et place du filtre 146. L’efficacité de la capture opérée grâce au passage de l’air dans le solvant est améliorée grâce à la mise sous pression de l’air, les échanges entre l’air et le solvant étant augmentés par la pression de l’air. Afin d’optimiser les échanges entre l’air comprimé et le premier solvant, le filtre 146 présente de préférence une porosité comprise entre 10 et 100 microns, de préférence comprise entre 20 et 60 microns, et par exemple égale à 20 microns. Une porosité fine favorise la génération de bulles d’air (ou de gaz) fines et permet d’avoir une surface d’échange plus importante entre le premier solvant et l’air. Dans l’exemple, le filtre 146 est un filtre métallique fritté en acier inoxydable. Avantageusement, le volume de premier solvant est supérieur ou égal à 400 ml, et notamment compris entre 500 ml et 2000 ml, ou compris entre 500 ml et 1200 ml, ou compris entre 600 ml et 1100 ml, et par exemple égal à 900 ml. Bien entendu, le volume de solvant sera déterminé en fonction de la quantité de matière première pouvant être entreposée dans l’enceinte 10, et donc en fonction du volume de l’enceinte 10. À ce titre, un volume de solvant supérieur à 2000 ml pourra bien entendu être envisagé.
Avantageusement, le corps 140 du premier dispositif de capture 14 comporte une deuxième partie 148, située entre la première partie 141 et la sortie 144, formant un contenant pour le stockage de l’eau de condensation EC, c’est-à-dire l’eau provenant de la condensation de l’eau contenue dans l’air entrant dans le premier dispositif de capture (eau provenant de l’air entrant dans l’enceinte 10 et de la matière première 2). La deuxième partie 148 est bien entendu en communication fluidique avec la première partie 141. Les volumes respectifs de ces deux parties seront déterminés de sorte que la première partie 141 puisse contenir l’intégralité de la quantité de premier solvant souhaitée, et de sorte que la deuxième partie présente de préférence un volume suffisant pour accueillir l’intégralité de l’eau de condensation, par exemple un volume compris entre 4 et 10 litres.
L’air admis dans le premier dispositif de capture 14 est évacué par la sortie 144 et entraîné dans la troisième canalisation 26 vers le deuxième dispositif de capture 16. Le deuxième dispositif de capture 16 comporte un corps 160 formant un récipient de type colonne, et comporte une entrée 162 connectée à la troisième canalisation 26 et une sortie 164, qui peut être libre ou connectée à une quatrième canalisation 28 reliant le deuxième dispositif de capture à l’entrée 102 de l’enceinte 10. L’entrée 162 est disposée à une extrémité basse du corps 160, et permet l’admission de l’air comprimé ayant traversé le premier dispositif de capture (14), tandis que la sortie 164 est disposée à une extrémité haute du corps 160, et permet d’évacuer l’air du deuxième dispositif de capture 16. Le corps 160 est partiellement rempli avec un deuxième solvant S2, choisi parmi les solvants adaptés à la formulation de parfums et est de préférence un solvant d’origine naturelle et non polluant. En outre, le deuxième solvant est choisi pour être miscible dans le premier solvant. Un filtre 166 métallique poreux, par exemple de type fritté métallique, est disposé au niveau de l’entrée 162, de sorte que l’air entrant dans le corps 160 soit contraint de traverser le filtre 166 avant le deuxième solvant. Lorsque l’air provenant du premier dispositif de capture 14 est admis dans le deuxième dispositif de capture 16, un phénomène de bullage est généré grâce au filtre 166. Comme pour le premier dispositif de capture, le passage de l’air au sein du deuxième solvant aboutit à la capture de molécules volatiles contenues dans l’air par le deuxième solvant et le système de bullage n'est pas limité à un filtre fritté. Le passage de l’air comprimé dans le deuxième solvant permet ainsi de capter une deuxième partie des molécules volatiles de l’air et de récupérer ces molécules dans le deuxième solvant. Comme pour le premier solvant, l’efficacité de la capture opérée grâce au passage de l’air dans le deuxième solvant est améliorée grâce à la mise sous pression de l’air, les échanges entre l’air et le solvant étant augmentés par la pression de l’air. Afin d’optimiser les échanges entre l’air comprimé et le deuxième solvant, le filtre 166 présente de préférence une porosité comprise entre 10 et 100 microns, de préférence comprise entre 20 et 60 microns, et par exemple égale à 20 microns. Dans l’exemple, le filtre 166 est un filtre métallique fritté en acier inoxydable. Avantageusement, le volume de deuxième solvant est supérieur ou égal à 50 ml, et notamment compris entre 50 ml et 300 ml, ou compris entre 50 ml et 200 ml, et par exemple égal à 100 ml. Avantageusement, le corps 160 du deuxième dispositif de capture 16 comporte un compartiment en partie haute, dans lequel est disposé un dispositif de condensation 168, comportant dans l’exemple des anneaux de Raschig. Le dispositif de condensation 168 permet d’optimiser la condensation de molécules volatiles restées mélangées à l’air et n’ayant pas été captées par les solvants. Alternativement, le dispositif de condensation 168 peut comporter un dispositif de nébulisation.
Avantageusement, le premier solvant présente un caractère hydrophobe, afin d’éviter que le premier solvant ne puisse se dissoudre (ou seulement en quantités très limitées) dans l’eau contenue dans l’air circulant dans le système d’extraction 1 , ou dans l’eau condensée dans le premier dispositif de capture 14. De préférence, le premier solvant présente une solubilité dans l’eau inférieure ou égale à 20% en poids, de préférence inférieure ou égale à 10% en poids, ou encore inférieure ou égale à 5% en poids. Le premier solvant est un solvant organique que l'homme du métier pourra choisir en fonction de la matière végétale extraite et qui comprend avantageusement : au moins un ester d'alkyle, au moins un triglycéride (notamment des triglycérides d'acides en C8/C10) ; au moins un acide gras, par exemple un acide carboxylique en C12-C22 ; au moins un alcool gras, par exemple en C6-C20 ; et leurs mélanges. On préfère utiliser un ester d'alkyle, en particulier le citrate de triéthy le (ou TEC). Si une quantité de solvant se trouve dissoute dans l’eau condensée EC dans le réservoir 148 du premier dispositif de capture 14, on pourra prévoir, à l’issue de la mise en œuvre du système d’extraction 1 , de récupérer le solvant dissous dans l’eau, celui-ci comportant également une partie des molécules volatiles captées.
Avantageusement, le deuxième solvant présente également un caractère hydrophobe et présente de préférence une solubilité dans l’eau inférieure ou égale à 20%, ou inférieure ou égale à 10% ou encore inférieure ou égale à 5%. Le deuxième solvant est un solvant organique que l'homme du métier pourra choisir en fonction de la matière végétale extraite et qui comprend avantageusement : au moins un ester d'alkyle, au moins un triglycéride (notamment des triglycérides d'acides en C8/C10) ; au moins un acide gras, par exemple un acide carboxylique en C12-C22 ; au moins un alcool gras, par exemple en C6-C20 ; et leurs mélanges. On préfère utiliser un ester d'alkyle, en particulier le citrate de triéthyle (ou TEC). Le deuxième solvant peut être identique au, ou différent du, premier solvant. On préfère que les premier et second solvants soient identiques. Lorsque le deuxième solvant est différent du premier solvant, il est comme mentionné plus haut choisi de façon à être miscible avec le premier solvant, afin qu’à l’issue de la capture des molécules contenues dans l’air circulant dans le système d’extraction 1 , les deux solvants puissent être mélangés et fournir ainsi un produit directement utilisable par les industries de fabrication de parfums.
Le système d’extraction 1 comporte de préférence un dispositif de mesure 13 de la pression relative, disposé dans l’exemple en sortie du dispositif de compression 12. Avantageusement, le système d’extraction 1 comporte un dispositif de réglage de la pression maximale en sortie du dispositif de compression 12, telle qu’une vanne pointeau. Le système d’extraction 1 peut, alternativement ou en complément, comporter un dispositif de régulation de la pression.
Lorsque le système d’extraction 1 comporte une quatrième canalisation 28 en sortie du deuxième dispositif de capture 16, la quatrième canalisation 28 est reliée à l’entrée 102 de l’enceinte 10, par l’intermédiaire d’un dispositif d’admission 30. Le dispositif d’admission 30 est configuré pour réaliser un mélange comportant une part d’air provenant du deuxième dispositif de capture 16 et une part d’air provenant de l’extérieur du système d’extraction 1. Avantageusement, la proportion d’air provenant du deuxième dispositif de capture 16 peut être réglée, de préférence dans une plage variant entre 0% et 100%. Ainsi, le dispositif d’admission 30 permet que l’air entrant dans l’enceinte 10 soit exclusivement de l’air provenant de l’extérieur du système d’extraction 1 , ou que cet air entrant comporte une partie d’air ayant déjà circulé à travers le système d’extraction 1 .
On décrit ci-après, en relation avec les figures 1 et 2, un exemple de réalisation de l’enceinte 10 et de la colonne d’aspiration 20. Comme décrit plus haut, l’enceinte 10 comporte une pluralité de réceptacles 18 permettant l’entreposage de fleurs 2. Les réceptacles 18 sont dans l’exemple superposés et présentent chacun une forme générale adaptée à la forme du corps 100 de l’enceinte 10. Ainsi, dans l’exemple, les réceptacles 18 présentent une forme générale symétrique de révolution, autour de l’axe de symétrie du corps 100. Avantageusement, comme visible sur la figure 1 , les dimensions des réceptacles 18 sont choisies de sorte qu’un espace soit délimité entre la périphérie de chaque réceptacle 18 et la paroi latérale interne du corps 100 de l’enceinte 10. Ainsi, une circulation d’air (ou de gaz) verticale peut être générée le long de la paroi interne du corps 100 lors du fonctionnement du système d’extraction 1 (cf. flèches Fi).
Chaque réceptacle 18 comporte une paroi de fond 180, formant une surface d’entreposage pour les fleurs. La paroi de fond 180 peut être une paroi pleine, ou une paroi ajourée de façon à permettre une circulation d’air à travers la paroi de fond. Avantageusement, les deux réceptacles extrêmaux, c’est-à-dire les réceptacles situés à proximité immédiate respectivement de l’entrée 102 et de la sortie 106, présentent une paroi de fond 180 pleine, tandis que tous les réceptacles situés entre les deux réceptacles extrêmaux comportent une paroi de fond 180 ajourée. Une telle configuration permet de favoriser la circulation d’air verticale mentionnée ci-dessus. Les réceptacles 18 peuvent comporter une paroi latérale 182 périphérique de sorte que chaque réceptacle forme un récipient. Lorsque les réceptacles 18 comportent une paroi latérale 182, celle-ci est de préférence ajourée, de façon à comporter une pluralité d’orifices répartis sur tout ou partie de la périphérie du réceptacle 18 correspondant. Ainsi, que les réceptacles 18 comportent ou non une paroi latérale 182, ceux-ci sont configurés pour permettre une circulation d’air au niveau de chaque réceptacle qui soit orientée selon une direction perpendiculaire à l’axe de symétrie du corps 100, et donc selon une direction parallèle à la paroi de fond 180 correspondante (cf. flèches F2).
La colonne de distribution 20 est, comme mentionné plus haut, disposée en partie centrale du corps 100. La colonne de distribution 20 comporte un corps 200 creux, dans l’exemple de forme tubulaire. Le corps 200 présente une forme générale symétrique de révolution autour de l’axe de symétrie du corps 100. Le corps 200 est ouvert à une première extrémité, ou extrémité inférieure 201 , afin d’être raccordé à l’entrée 102 de l’enceinte 10. L’extrémité opposée, ou extrémité supérieure 203 du corps 200 est fermée. Le corps 200 comporte une pluralité de sections longitudinales ajourées 202, les sections ajourées 202 adjacentes étant séparées par une section non ajourée 205. Chaque section ajourée 202 comporte une pluralité d’orifices 204 de distribution, chaque orifice 204 mettant en communication fluidique l’intérieur et l’extérieur du corps 200. La colonne de distribution 20 comporte autant de sections ajourées 202 que l’enceinte 10 comporte de réceptacles 18. La colonne de distribution 20 est configurée de façon à ce que chaque section ajourée 202 se trouve au-dessus du niveau de la paroi de fond 180 du réceptacle 18 correspondant (chaque paroi de fond se trouvant au niveau d’une section non ajourée 203). Ainsi, les orifices 204 d’une section ajourée 202 sont disposés entre les parois de fond 180 de deux réceptacles 18 adjacents. La surface cumulée des orifices 204 de chaque section ajourée 202 consécutive est décroissante de l’extrémité inférieure 201 vers l’extrémité supérieure 203, et donc de l’entrée vers la sortie de l’enceinte 10. Ainsi, plus une section ajourée 202 est éloignée de la sortie 106 de l’enceinte 10 (et donc de la source de pression négative), plus le passage de l’air à travers le corps 200 est facilité. Cette configuration permet d’obtenir un débit d’air traversant la colonne de distribution 20 qui est relativement homogène le long de celle-ci. En d’autres termes, on assure un débit d’air équivalent au niveau de chaque réceptacle 18. De préférence, les orifices 204 de distribution sont de forme et de taille identiques, les orifices 204 présentant dans l’exemple une section transversale de forme circulaire. Le nombre d’orifices de distribution de chaque section ajourée 202 successive est décroissant de l’entrée vers la sortie de l’enceinte 10, soit de l’extrémité inférieure 201 vers l’extrémité supérieure 203 de la colonne de distribution 20.
Avantageusement, afin de faciliter le chargement de l’enceinte avec la matière première 2, les réceptacles 18 sont amovibles. De préférence, chaque réceptacle est engagé autour du corps 200 de la colonne de distribution 20 et comporte à cet effet une ouverture ménagée dans la paroi de fond 180, l’ouverture présentant une forme complémentaire de la forme de la section transversale du corps 200, dans l’exemple une ouverture de forme circulaire.
La figure 3 représente une variante du système d’extraction 1 de la figure 1 , dans lequel le système comporte deux enceintes 10 analogues. Prévoir deux enceintes 10 permet d’entreposer une quantité de fleurs double. L’extraction de l’air contenu dans les enceintes 10 peut être réalisé simultanément, ou, de façon avantageuse, alternativement. De préférence, lorsque le système d’extraction 1 comporte deux enceintes 10, un dispositif de sélection 32, comportant par exemple au moins une vanne, permet de sélectionner de quelle enceinte 10 l’air sera extrait lors du fonctionnement du système d’extraction 1 . De préférence, le dispositif de sélection 32 permet de prévoir une extraction d’air dans l’une ou l’autre des enceintes 10, ou dans les deux enceintes 10 simultanément. Le dispositif de sélection 32 peut être commandé automatiquement, par exemple par l’intermédiaire d’un dispositif de minuterie. Avantageusement, lorsque le système d’extraction comporte deux enceintes, l’extraction d’air peut être réalisée alternativement au sein de chaque enceinte, par exemple pendant une durée prédéterminée identique pour chaque enceinte.
Les Figures 5 à 7 illustrent d'autre modes de réalisation du système d'extraction selon l'invention. Le système représenté à la Figure 5 comporte une enceinte (10) pourvue d'une entrée d'air (102) et d'une sortie d'air (106) et qui renferme une série (ici cinq) de réceptacles (40) disposés côte-à-côte. L’entrée de l'enceinte (10) est reliée à une colonne de distribution de gaz ou d’air (20) comportant un corps tubulaire, le corps tubulaire comportant une pluralité de sections longitudinales ajourées comportant des orifices de distribution (non représentés) au niveau d'une paroi de fond de chaque réceptacle (40), de telle manière qu'un flux d'air de même débit circule (F3) dans chaque réceptacle. Pour ce faire, la surface cumulée des orifices de chaque section ajourée successive étant décroissante le long de la colonne de distribution, à partir de l'entrée (102) de l'enceinte (10).
Dans la variante représentée à la Figure 6, l'enceinte (10) comporte une enveloppe extérieure correspondant au corps (100) et une enveloppe intérieure (41 ), l'enveloppe intérieure (41 ) comportant une pluralité de sections longitudinales ajourées comportant des orifices de distribution (non représentés) au niveau de chaque réceptacle (non représentés), chaque section ajourée étant disposée entre deux réceptacles adjacents, la surface cumulée des orifices de chaque section ajourée successive étant décroissante de l’entrée (102) vers la sortie (106) de l’enceinte (10).
Dans cette variante, l'extraction de l'air peut être réalisée de deux manières différentes. Selon une première possibilité, l'enceinte peut comprendre une colonne de distribution de gaz ou d'air pourvue de sections longitudinales ajourées au niveau de chaque réceptacle et la colonne de distribution est connectée à la sortie de l'enceinte. L'air circule ainsi dans la colonne de distribution, de l'entrée vers la sortie de l'enceinte. Selon une autre possibilité, les réceptacles comprennent des parois inférieure et supérieure ajourées. L'air ou le gaz circule ainsi du fond de l'enceinte vers la sortie en traversant les différents réceptacles.
Dans une autre variante illustrée à la Figure 7, l'enceinte (non représentée) comporte une pluralité de réceptacles (42) mobiles autour d'un axe horizontal (43), l’entrée de chaque réceptacle (42) comportant des orifices de distribution de gaz ou d'air (non représentés) ménagés dans l'une de ses parois verticales et adaptés à faire passer le gaz ou l'air (F3) à travers le réceptacle (42). Dans cette variante, l'extraction de l'air ou du gaz peut également être réalisée de deux manières différentes. Selon une première possibilité, l'axe peut constituer un tube de distribution de gaz ou d'air pourvue de sections longitudinales ajourées et la colonne de distribution est connectée à la sortie du réceptacle. L'air ou le gaz ayant traversé la matière végétale pénètre ainsi dans la colonne de distribution et circule de l'entrée vers la sortie de l'enceinte. Selon une autre possibilité, le réceptacle comprend une seconde paroi verticale opposée à la première et ajourée.
La figure 4 représente un procédé d’extraction conforme à l’invention, mettant en œuvre un système d’extraction conforme à l’invention.
Le procédé comporte une première étape 200 au cours de laquelle on dispose une matière première végétale, telle que des fleurs 2 fraîches, dans la ou les enceintes 10.
Le procédé comporte ensuite une étape d’extraction 202 du gaz ou de l’air contenu dans l’enceinte 10. L’extraction est réalisée dans l’exemple par aspiration de l’air via la sortie de l’enceinte, grâce au dispositif de compression 12.
Le procédé comporte ensuite une étape de compression 204 de l’air extrait, à une pression relative supérieure ou égale à 2 bars, et avantageusement à une pression comprise entre 3 et 5 bars.
Le procédé comporte ensuite une étape de circulation 206 de l’air comprimé dans le premier dispositif de capture 14, étape au cours de laquelle l’air comprimé traverse le premier solvant, ce qui permet la capture par le premier solvant d’une partie des molécules volatiles mélangées à l’air.
Le procédé comporte ensuite une étape de circulation 208 de l’air extrait du premier dispositif de capture 14 dans le deuxième dispositif de capture 16, étape au cours de laquelle l’air traverse le deuxième solvant, ce qui permet la capture par le deuxième solvant d’une partie des molécules volatiles restant mélangées à l’air.
Avantageusement, les étapes d’extraction, de compression et de circulation d’air (ou de gaz) sont mises en œuvre par cycles successifs, une période d’arrêt du fonctionnement du système étant réalisée entre chaque cycle. Chaque cycle peut être défini par une durée prédéterminée, par exemple une durée de 30 minutes. Dans ce cas, le procédé est mis en œuvre par intermittence, le système d’extraction étant en fonctionnement pendant la première durée prédéterminée, puis arrêté pendant une deuxième durée déterminée, égale par exemple à 30 minutes. Alternativement, chaque cycle peut être défini par la durée d’obtention d’une première pression prédéterminée, le cycle étant interrompu lorsque la pression prédéterminée est atteinte. La pression prédéterminée peut par exemple être comprise entre 4 et 5 bars. Le système d’extraction est ensuite maintenu à l’arrêt pendant une durée nécessaire pour que la pression relative atteigne une deuxième pression prédéterminée, par exemple égale à 0.
Le système et le procédé décrits ci-dessus sont particulièrement adaptés à une mise en œuvre dans un contexte industriel, que ce soit en termes de rendement d’extraction (c’est-à-dire la quantité de produit extrait pour une quantité donnée de matière première), de productivité (quantité de matière pouvant être traitée dans un temps donné), de capacité de traitement (c’est-à-dire la quantité de matière première que peut accepter le système en une utilisation), et/ou en terme d’efficacité énergétique, puisque le système est peu consommateur d’énergie.
Avantageusement, le volume de l’enceinte est supérieur à 100 voire 150 litres, et généralement compris entre 100 et 1000 litres, notamment entre 100 et 500 litres et par exemple compris entre 120 et 200 litres. L’utilisation de deux ou plusieurs enceintes permet en outre d’augmenter la capacité totale de traitement du système, ou d’obtenir une capacité de traitement donnée avec des enceintes de taille moindre.
Avantageusement, on pourra prévoir que le premier dispositif de capture et/ou le deuxième dispositif de capture comporte(nt) un dispositif d’évacuation de l’eau de condensation. Un tel dispositif comportera par exemple une vanne qui pourra être commandée manuellement ou automatiquement. Un dispositif d’évacuation de l’eau de condensation commandé automatiquement permettra d’évacuer l’eau de condensation de façon automatique, en cours de fonctionnement du système d’extraction. Ainsi, il ne sera pas nécessaire d’interrompre le fonctionnement du système d’extraction lorsque l’eau de condensation risque d’atteindre un volume trop important.
Avantageusement, on pourra prévoir qu’au moins une partie de l’enceinte 10 soit translucide ou transparente, de façon à laisser pénétrer la lumière au sein de l’enceinte. En effet, en fonction du type de fleurs que l’on souhaite traiter avec le système d’extraction, il peut être utile que les fleurs ne se trouvent pas dans l’obscurité (ce qui peut influer négativement sur l’évolution de la fleur et également sur la quantité et la qualité des molécules volatiles émises par les fleurs).
Avantageusement, on pourra prévoir que l’enceinte 10 soit équipée d’un système de chauffage et/ou de régulation de température, par exemple pour maintenir l’intérieur de l’enceinte à une température donnée, par exemple une température comprise entre 10° C et 50°C, de préférence entre 10° C et 30° C, notamment entre 20° C et 30° C.
On a décrit ci-dessus l’utilisation de solvants d’origine naturelle et non polluants. Il est toutefois précisé que le système conforme à l’invention est compatible avec l’utilisation de solvants pétrochimiques et également avec l’utilisation d’adsorbants en remplacement des premier et deuxième solvants.
On a décrit ci-dessus l’utilisation du système d’extraction avec une circulation d’air, mais on pourra envisager de faire circuler dans le système d’extraction d’autres types de gaz, et notamment un gaz inerte tel que de l’azote. Si un gaz autre que de l’air est utilisé, le système d’extraction pourra être configuré pour fonctionner soit en circuit fermé, soit en circuit ouvert (auquel cas un apport continu de gaz devra être prévu).
L'invention porte également sur l'extrait végétal obtenu selon le procédé décrit précédemment. Cet extrait végétal peut constituer un arôme alimentaire ou de préférence un ingrédient de parfum. L'ingrédient de parfum peut être utilisé notamment dans la fabrication d'un accord, c'est-à-dire d'une combinaison de quelques ingrédients de parfum, ou dans la fabrication d'un parfum, qui renferme une combinaison plus complexe d'ingrédients de parfum. Exemples
Figure imgf000028_0001
Extraction de fleurs
On utilise un système d'extraction tel qu'illustré à la Figure 3 pour obtenir des extraits de fleurs conformes à l'invention.
Des fleurs fraîchement récoltées sont disposées dans deux cylindres d’extraction distincts. Elles sont réparties uniformément dans les paniers et sur toute la hauteur des cylindres.
Un même solvent d’extraction est placé dans les deux colonnes de capture, selon un ratio pondéral de 90:10.
Le système est mis en marche de manière à ce qu'un flux d’air passe alternativement dans l’un ou l’autre des cylindres, pendant une durée de 15 à 60 min, préférentiellement de 30 min.
Les fleurs sont laissées dans les cylindres pendant un temps adapté à la bonne conservation des fleurs, typiquement pendant 8 à 48 h, préférentiellement pendant 24h. Au bout de ce temps, les fleurs sont déchargées et remplacées par de nouvelles fleurs fraîches.
Cette étape est répétée jusqu’à atteindre un ratio pondéral fleurs/solvant adapté de 20/1 a 200/1 en fonction de la puissance olfactive des fleurs traitées.
Une fois le ratio atteint, le solvant contenu dans les colonnes d’extraction est soutiré avec l’eau de condensation. Les deux phases, respectivement aqueuse et organique, sont séparées par condensation et la phase aqueuse subit un traitement chimique (saturation en sel) ou physique (centrifugation) afin de récupérer la partie du solvant solubilisé dans l’eau, qui est ensuite combinée aux phases organiques. Le mélange obtenu est séché pour obtenir l’extrait selon l'invention.
Exemple 2 : Analyse d'un extrait de rose Un extrait de fleurs de Rosa centifolia (Extrait 1 ) a été obtenu comme décrit à l'Exemple 1 , en utilisant du citrate de triéthyle comme premier et deuxième solvants. Cet extrait a été analysé et comparé à une absolue de rose de la même espèce, communément utilisée dans le domaine d’application de la parfumerie, mais aussi à la fraction d’espace de tête de la fleur fraîche.
2 A- Analyse chromatographique
L'étude comparative de la composition chimique en VOCs (composés organiques volatils) entre les fleurs fraîches, l’ingrédient selon l'invention, ainsi que l’ingrédient classique de parfumerie tel qu’une absolue, a été réalisée par chromatographie gazeuse (GC) à l’aide d’un système de type Agilent GC 7890B couplé à un spectromètre de masse (MS) de type MSD 5977B. La préparation d’échantillon a été effectuée en Headspace par l’intermédiaire de la technologie HiSorb (Markes International). Une sonde HiSorb est constituée d’une tige de 75 mm en acier inoxydable inerte recouverte sur une petite surface d’une phase sorptive composée de polydimethylsiloxane (PDMS). Les étapes d’extraction et/ou de désorption de la sonde ont été automatisées sur une plateforme d’extraction et d’enrichissement Centri (Markes International).
Dans le cas de l’analyse de fleurs, l’extraction des VOCs a été réalisé par introduction de fleurs fraîchement coupées dans un ballon en verre transparent sans fond de 11 fermé à l’aide d’un bouchon septum en silicone, en extérieur, au soleil, pendant 2h après avoir introduit la sonde HiSorb.
Une fois l’extraction des VOCs effective, la désorption thermique de la sonde a été réalisée à 270°C pendant 15 min, avec 2,5% du flux de gaz efférent envoyé vers un piège afin de concentrer les analytes avant injection en GC. Ce piège correspond à un tube en verre contenant un adsorbant à base de polymère poreux (Tenax®). Ce piège a été désorbé par un chauffage rapide à 300°C pendant 5 min et le flux gazeux envoyé vers la colonne GC pour permettre l’analyse des VOCs.
L’extraction des VOCs est automatisée par l’intermédiaire de la plateforme d’extraction et d’enrichissement Centri lors d’une étape préliminaire à la désorption de la sonde HiSorb. 500 mg d’échantillon sont introduits dans un vial en verre de 20 ml. Ce vial est dans un premier temps pré-incubé pendant 5 min à 40°C avec une agitation de 500 tours/min pour permettre d’équilibrer le flacon à la température d’extraction. L’appareil introduit ensuite la sonde HiSorb dans le vial pour extraire les VOCs pendant 15 min à 40°C avec une agitation de 500 tours/min. La sonde HiSorb est ensuite désorbée dans les mêmes conditions que les conditions appliquées dans le cas de la capture de VOCs à partir de fleurs fraîches (15 min, 270°C).
La séparation chromatographique a été obtenue sur colonne apolaire DB1 -MS (Agilent) 30 x 0.25 m (0.25 pm), selon le gradient de température suivant : isotherme 250°C, 5 min ; gradient 3°C/min jusqu’à 120°C ; gradient 5°C/min jusqu’à 250°C ; isotherme 250°C, 5 min. Le gaz vecteur utilisé est l’hélium avec un débit constant de 1.6 ml/min. Concernant la détection par spectrométrie de masse, la température de la ligne de transfert a été fixée à 250°C, celle de la source d’ionisation à 230°C, et la température du MS Quad à 150°C. La plage de balayage des ions a été effectuée entre m/z 35 et m/z 550.
Les résultats de ces essais sont présentés sur les Figures 8 à 10.
Comme le montrent ces Figures, les composés présents dans la fraction de tête de la rose (Figure 8) se retrouvent en plus grand nombre dans l'Extrait 1 (Figure 9) que dans l'absolue (Figure 10), en particulier le sabinène, le beta-pinène, le myrcène, l'alpha-phellandrène et le gamma-terpinène.
2B- Analyse sensorielle
L'analyse a été réalisée par un panel entraîné. L’extrait obtenu selon l'invention a été décrit comme plus frais par rapport aux extraits conventionnels de rose, plus proche des caractéristiques olfactives de la fleur, avec des notes de lychee, et des notes miellées et poudrées caractéristiques de la rose Rosa centifolia.
Exemple 3 : Analyse d'un extrait de muguet
Un extrait de fleurs de muguet a été obtenu comme décrit à l'Exemple 1 , en utilisant du citrate de triéthyle comme premier et deuxième solvants. Cet extrait a été analysé et comparé à la fraction d’espace de tête de la fleur fraîche suivant la méthode décrite à l'Exemple 2.
L'étude comparative de la composition chimique en VOCs (composés organiques volatils) entre les fleurs fraîches (Figure 11 ) et l’ingrédient selon l'invention (Figure 12) montre que l'on retrouve tous les constituants olfactifs des fleurs (hormis le myrcène) dans l'extrait selon l'invention.

Claims

REVENDICATIONS
1. Système d’extraction (1 ) de molécules volatiles provenant d’une matière première végétale, telle que des fleurs, comportant :
- au moins une enceinte (10) comportant une pluralité de réceptacles (18), configurés pour recevoir une matière première végétale, l’enceinte (10) étant hermétique aux gaz et comportant une entrée (102) et une sortie (106) disposées à deux extrémités de l’enceinte, l'enceinte étant configurée pour générer une circulation de gaz au sein de l’enceinte au niveau de chaque réceptacle, avec un débit de gaz proche ou égal au niveau de chaque réceptacle;
- un dispositif de compression (12), configuré pour ajuster la pression de l’air ou d'un gaz circulant depuis l’enceinte (10) vers un système de capture (14, 16) à une pression relative supérieure ou égale à 2 bars ; le système de capture comportant :
- un premier dispositif de capture (14), au moins partiellement rempli d’un premier solvant de façon à permettre un échange entre le premier solvant et le gaz comprimé entraîné par le dispositif de compression (12) ; et
- un deuxième dispositif de capture (16) comprenant une entrée (162) connectée à une canalisation (26) permettant d’amener l’air évacué du premier dispositif de capture (14) dans le deuxième dispositif de capture (16), le deuxième dispositif de capture étant au moins partiellement rempli d’un deuxième solvant, de façon à permettre un échange entre le deuxième solvant et le gaz comprimé ayant traversé le premier dispositif de capture (14).
2. Système d’extraction (1 ) selon la revendication précédente, dans lequel le dispositif de compression (12) comporte une entrée (120) reliée à la sortie (106) de l’enceinte (10) de façon à aspirer le gaz contenu dans l’enceinte, et comporte une sortie (122) reliée à une entrée du premier dispositif de capture (14).
3. Système d’extraction (1 ) selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l'enceinte comprend une entrée (102) et une sortie (106) disposées respectivement à deux extrémités opposées de l'enceinte, l'entrée (102) étant reliée à une colonne de distribution (20) de gaz ou d’air traversant l'enceinte, la colonne de distribution (20) comportant un corps tubulaire (200), le corps tubulaire (200) comportant une pluralité de sections longitudinales ajourées (202) comportant des orifices (204) de distribution au niveau de chaque réceptacle (18), chaque section ajourée (202) étant disposée entre deux réceptacles (18) adjacents, la surface cumulée des orifices (204) de chaque section ajourée (202) successive étant décroissante de l’entrée vers la sortie de l’enceinte (10).
4. Système d’extraction (1 ) selon la revendication 3, dans lequel les orifices (204) sont de forme et de taille identiques, le nombre d’orifices de chaque section ajourée (202) successive étant décroissant de l’entrée vers la sortie de l’enceinte (10).
5. Système d’extraction (1 ) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le dispositif de compression (12) est configuré pour fournir une pression supérieure à 2 bars, et par exemple supérieure à 4 bars, de préférence comprise entre 4 et 6 bars.
6. Système d’extraction (1 ) selon l’une des revendications précédentes, le système d’extraction (1 ) comportant deux enceintes (10), la sortie (106) de chaque enceinte étant reliée à l’entrée du dispositif de compression (12).
7. Système d’extraction (1 ) selon la revendication précédente, comportant un dispositif de sélection (32) permettant, pour chaque enceinte (10), d’activer ou de désactiver la circulation de gaz, le dispositif de sélection permettant d’activer la circulation de gaz, soit de façon sélective dans l’une ou l’autre des deux enceintes, soit dans les deux enceintes simultanément, le dispositif de sélection (32) comportant par exemple une ou plusieurs vannes.
8. Système d’extraction (1 ) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel les réceptacles (18) sont superposés, chaque réceptacle comportant une paroi de fond (180) et, de préférence, une paroi latérale (182) périphérique.
9. Système d’extraction (1 ) selon la revendication précédente, dans lequel la paroi de fond (180) et/ou la paroi latérale (182) de chaque réceptacle (18) comporte une pluralité d’orifices de circulation de gaz.
10. Système d’extraction (1 ) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le premier solvant présente une solubilité dans l’eau inférieure ou égale à 20%, et de préférence inférieure ou égale à 10%.
11. Système d’extraction (1 ) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le deuxième solvant est identique au premier solvant, ou différent du premier solvant, le deuxième solvant étant alors miscible avec le premier solvant.
12. Système d’extraction (1 ) selon la revendication précédente, dans lequel le deuxième solvant présente une solubilité dans l’eau inférieure ou égale à 20%, et de préférence inférieure ou égale à 10%.
13. Système d’extraction (1 ) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le premier dispositif de capture (14) et/ou le deuxième dispositif de capture (16) comporte un moyen pour générer des bulles dans le premier et/ou le deuxième solvant, tel qu'une turbine, un filtre fritté, un système de nébulisation ou une sonde à ultrasons, de préférence un filtre (146, 166) métallique poreux, de sorte que le gaz entrant dans le premier dispositif de capture (14) soit contraint de traverser le filtre (146) avant d'entrer en contact avec le premier solvant et/ou que le gaz entrant dans le deuxième dispositif de capture (16) soit contraint de traverser le filtre (166) avant d'entrer en contact avec le deuxième solvant.
14. Système d’extraction (1 ) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le premier dispositif de capture (14) et/ou le deuxième dispositif de capture (16) comporte une partie formant un contenant pour l’eau de condensation résultant de la condensation se produisant lors de la circulation de gaz dans le système d’extraction.
15. Procédé d’extraction de molécules volatiles provenant d’une matière première végétale, telle que des fleurs, comprenant les étapes suivantes :
- répartir une matière végétale en plusieurs portions, dans une enceinte alimentée par un gaz tel que l'air et configurée pour générer une circulation dudit gaz au travers de chaque portion de matière végétale, avec un débit de gaz proche ou égal au niveau de chaque portion,
- extraire le gaz ayant circulé sur l'ensemble des portions de matière végétale et le comprimer à une pression relative supérieure ou égale à 2 bars,
- capturer le gaz comprimé dans un premier solvant organique ayant une solubilité dans l'eau inférieure ou égale à 20% en poids, et séparer par condensation la vapeur d'eau contenue dans le gaz, pour obtenir un gaz appauvri, une première phase organique et une première phase aqueuse,
- capturer le gaz appauvri dans un deuxième solvant organique ayant une solubilité dans l'eau inférieure ou égale à 20% en poids, de préférence identique au premier solvant organique, et séparer par condensation la vapeur d'eau contenue dans le gaz, pour obtenir une seconde phase organique, une seconde phase aqueuse et un gaz encore appauvri qui est éventuellement remis en circulation dans l'étape (a),
- rassembler les deux phases organiques et éventuellement les composés organiques présents dans les deux phases aqueuses, pour obtenir un extrait végétal.
16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'il met en œuvre un système d’extraction (1 ) conforme à l’une des revendications 1 à 14, le procédé comportant les étapes suivantes :
- disposer (200) une matière première végétale dans l’enceinte ;
- extraire (202) le gaz contenu dans l’enceinte, par exemple par aspiration via la sortie de l’enceinte ; - comprimer (204) le gaz extrait à une pression relative supérieure ou égale à 2 bars ;
- faire circuler (206) le gaz comprimé dans le premier dispositif de capture ;
- faire circuler (208) le gaz sortant du premier dispositif de capture dans le deuxième dispositif de capture.
17. Extrait végétal susceptible d'être obtenu suivant le procédé selon la revendication 15 ou 16.
18. Extrait végétal selon la revendication 17, caractérisé en ce que la matière végétale est constituée de fleurs muettes.
PCT/EP2023/066901 2022-06-29 2023-06-22 Système et procédé d'extraction de molécules volatiles provenant de matière première végétale Ceased WO2024002842A1 (fr)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202380049974.6A CN119365245A (zh) 2022-06-29 2023-06-22 用于从植物原料提取挥发性分子的系统和方法
EP23731716.9A EP4547359A1 (fr) 2022-06-29 2023-06-22 Système et procédé d'extraction de molécules volatiles provenant de matière première végétale
MA71313A MA71313A (fr) 2022-06-29 2023-06-22 Système et procédé d'extraction de molécules volatiles provenant de matière première végétale

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR2206562A FR3137302A1 (fr) 2022-06-29 2022-06-29 Système et procédé d’extraction de molécules volatiles provenant de matière première végétales
FRFR2206562 2022-06-29

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2024002842A1 true WO2024002842A1 (fr) 2024-01-04

Family

ID=83593870

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2023/066901 Ceased WO2024002842A1 (fr) 2022-06-29 2023-06-22 Système et procédé d'extraction de molécules volatiles provenant de matière première végétale

Country Status (5)

Country Link
EP (1) EP4547359A1 (fr)
CN (1) CN119365245A (fr)
FR (1) FR3137302A1 (fr)
MA (1) MA71313A (fr)
WO (1) WO2024002842A1 (fr)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002053248A1 (fr) * 2001-01-05 2002-07-11 Yves Lecoffre Procede et dispositif pour constituer par evaporation une substance volatile
CN103245536A (zh) * 2013-04-26 2013-08-14 杨铁钊 植物叶片中挥发氨的收集装置及其检测方法
EP2644039A1 (fr) 2012-03-28 2013-10-02 Helmut Rausche Procédé d'obtention d'arômes à partir de matérial biologique
CN204694513U (zh) * 2015-05-22 2015-10-07 中国农业科学院植物保护研究所 植物挥发性物质抽提装置
WO2016161420A1 (fr) * 2015-04-03 2016-10-06 Natural Extraction Systems, LLC Procédé et appareil améliorés d'extraction d'huiles botaniques
CN108801714A (zh) * 2018-05-03 2018-11-13 林佳平 一种用于固相微萃取的植物挥发性气体收集装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002053248A1 (fr) * 2001-01-05 2002-07-11 Yves Lecoffre Procede et dispositif pour constituer par evaporation une substance volatile
EP2644039A1 (fr) 2012-03-28 2013-10-02 Helmut Rausche Procédé d'obtention d'arômes à partir de matérial biologique
CN103245536A (zh) * 2013-04-26 2013-08-14 杨铁钊 植物叶片中挥发氨的收集装置及其检测方法
WO2016161420A1 (fr) * 2015-04-03 2016-10-06 Natural Extraction Systems, LLC Procédé et appareil améliorés d'extraction d'huiles botaniques
CN204694513U (zh) * 2015-05-22 2015-10-07 中国农业科学院植物保护研究所 植物挥发性物质抽提装置
CN108801714A (zh) * 2018-05-03 2018-11-13 林佳平 一种用于固相微萃取的植物挥发性气体收集装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN119365245A (zh) 2025-01-24
FR3137302A1 (fr) 2024-01-05
MA71313A (fr) 2025-04-30
EP4547359A1 (fr) 2025-05-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0698076B1 (fr) Procede et installation d'extraction sans solvant de produits naturels par micro-ondes
EP0398798B1 (fr) Extraction de produits naturels assistée par micro-ondes
EP0616821B1 (fr) Extraction de parfums
EP3471557A1 (fr) Procédé et ensemble de traitement de l'atmosphère d'un stockage de produits végétaux
EP2694179B1 (fr) Procédé d'extraction d'un extrait odorant par un solvant alternatif aux solvants conventionnels
WO2024002842A1 (fr) Système et procédé d'extraction de molécules volatiles provenant de matière première végétale
FR2975020A1 (fr) Obtention d'un extrait vegetal a l'aide de micro-ondes
CA3176032A1 (fr) Procede d'extraction d'odeur a partir d'une matiere vegetale, notamment de fleurs muettes, sous forme solide
EP1409102B1 (fr) Procede et installation de mise a l'etat adsorbe sur un support poreux de composes actifs contenus dans un produit
FR3147812A1 (fr) Procédé de préparation d'un ingrédient de parfum
FR3152413A1 (fr) Procede d’extraction ecologique des composes volatils organiques a partir de matiere vegetale odorante grace a la fibre vegetale de ceiba p entandra
FR3109733A1 (fr) Parfum sous forme de poudre seche et utilisation des poudres pour la preparation d’un parfum complexe
EP3577201B1 (fr) Procédé et kit de test permettant de recréer une odeur
Ishikawa et al. “Aqua-space®”, a new headspace method for isolation of natural floral aromas using humidified air as a carrier gas
FR2955331A1 (fr) Procede et installation d'extraction de biomasse assistee par micro-onde
JP2006089543A (ja) 天然香料の製造方法
FR3055192A1 (fr) Procede et ensemble de traitement de l'atmosphere d'un stockage de produits vegetaux
JPH0568804A (ja) 抽出分離方法
BE1002669A3 (fr) Procede et installation pour l'elimination partielle des matieres insaponifiables de matieres grasses.
FR3138267A1 (fr) Procédé d’extraction, de concentration et de conservation d’arômes naturelles de truffes sans autre excipient sur un support sec
CN116286194A (zh) 一种石斛精油的提取制造方法
UA147493U (uk) Спосіб виготовлення настою для ароматизації кондитерських виробів
CH270047A (fr) Procédé pour éliminer de l'eau d'un produit, et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé.
BE569278A (fr)
Abbal et al. Influence of the liquid or gazeous nature of the grape berries environment on rheological properties and on colour and nitrogen extractabilities during conditions simulating the Beaujolais wine-making process

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 23731716

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 202380049974.6

Country of ref document: CN

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 202517001739

Country of ref document: IN

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 202380049974.6

Country of ref document: CN

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2023731716

Country of ref document: EP

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2023731716

Country of ref document: EP

Effective date: 20250129

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 202517001739

Country of ref document: IN

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 2023731716

Country of ref document: EP