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WO2023111421A1 - Installation de traitement thermochimique et procede de fabrication d'une piece de friction en materiau composite - Google Patents

Installation de traitement thermochimique et procede de fabrication d'une piece de friction en materiau composite Download PDF

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WO2023111421A1
WO2023111421A1 PCT/FR2022/052226 FR2022052226W WO2023111421A1 WO 2023111421 A1 WO2023111421 A1 WO 2023111421A1 FR 2022052226 W FR2022052226 W FR 2022052226W WO 2023111421 A1 WO2023111421 A1 WO 2023111421A1
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WO
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compartment
precursor
phase
metallic
gas
Prior art date
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PCT/FR2022/052226
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English (en)
Inventor
Damien CAZAUBON
Clément Bruno LOMONACO
Adrien Delcamp
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Safran Ceramics SA
Original Assignee
Safran Ceramics SA
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Publication date
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Priority to EP22839870.7A priority patent/EP4448830A1/fr
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    • C04B2235/614—Gas infiltration of green bodies or pre-forms

Definitions

  • the present invention relates to the manufacture of parts made of composite material and more particularly friction parts based on carbon/carbon (C/C) composite material, such as aircraft brake discs.
  • C/C carbon/carbon
  • Application EP 2 253 604 proposes a process for obtaining a friction part made of carbon/carbon (C/C) composite material incorporating a ceramic phase in the form of grains or crystallites of one or more zirconium compounds.
  • the method disclosed in this application comprises the production of a preform in carbon threads, the densification of the preform by a carbon matrix and, during the manufacturing process, the introduction of ceramic grains or particles dispersed within the room.
  • the friction part obtained by the method described in application EP 2 253 604 has good performance.
  • this process is more complex than the standard process of making an all-C/C disc. Indeed, in this application, a first stage of densification is carried out with pyrolytic carbon (PyC) by gas phase chemical infiltration (CVI).
  • the part is then unloaded from the CVI furnace and then immersed in a zirconia precursor sol, dried and heat-treated.
  • the part is then again introduced into the CVI furnace, to complete the densification of the PyC matrix. This insertion of the zirconium, completely dissociated from the process of chemical infiltration in the vapor phase, causes a complexification and an extension of the manufacture.
  • Document EP 0 085 601 discloses a process for manufacturing a composite structure in which Zr-OC type deposits by CVI are made using an external chlorider present upstream of the CVI installation.
  • this solution has the advantage of being able to directly process the preform in the CVI installation, it nevertheless has several drawbacks. Indeed, phenomena of condensation of zirconium chloride (ZrCI 4 ) occur in the pipes connecting the external chlorider to the CVI installation. In order to avoid these phenomena, it is necessary to maintain the pipes at a high temperature which can exceed 600°C while using valves to ensure the tightness of the circuit. These constraints lead to an increase in the complexity and cost of the technology to be implemented. In addition, the use of an external chlorider increases the overall size of the installation.
  • the present invention relates, according to a first aspect, to a thermochemical treatment installation comprising a reaction chamber and a preheating chamber comprising a first compartment defining a first gas circulation path between a first gas inlet and the reaction chamber, characterized in that the preheating chamber further comprises at least a second compartment independent of the first compartment defining a second gas circulation path between a second gas inlet and the reaction chamber, the second compartment containing a metallic or metalloid precursor in the form solid present in the second gas flow path.
  • the preheating chamber By thus compartmentalizing the preheating chamber, it is possible to deposit oxide and/or oxycarbide in one or more preforms without having to extract them from the reaction chamber.
  • the composite material part manufacturing process is thus greatly simplified and the manufacturing time greatly reduced.
  • the problem of the condensation of ZrCl 4 does not arise because the chlorider is here directly integrated into the preheating chamber, which does not lead to any increase in the size of the installation.
  • the metallic or metalloid precursor present in the second compartment is a compound or a mixture of compounds chosen among: zirconium, titanium, hafnium and yttrium and the second gas inlet is connected to a source of dichlor or hydrogen chloride.
  • the second compartment comprises a multi-perforated plate supporting the metallic or metalloid precursor in solid form.
  • a layer of quartz wool is interposed between the multi-perforated plate and the metallic or metalloid precursor.
  • the first gas inlet is connected to a source of gaseous pyrolytic carbon precursor.
  • the invention also relates to a process for manufacturing a composite material part comprising at least the following steps:
  • the first matrix phase being formed by chemical infiltration in the gaseous phase from a first gaseous precursor introduced into the first compartment of the preheating chamber of the thermochemical treatment installation
  • the second matrix phase being formed by chemical infiltration in the gaseous phase from a second gaseous precursor obtained by reaction between a reactive gas introduced into the second compartment of the preheating chamber of the thermochemical treatment installation and the metal precursor in solid form present in the second compartment.
  • the first and second phases described above can be implemented in different orders or sequences.
  • the first phase can be carried out before the second phase.
  • the second phase can be carried out before the first phase.
  • Each phase can be carried out in sequence, that is to say in several times by alternating a training sequence of the first phase with a training sequence of the second phase.
  • the first and second phases can still be formed simultaneously by the gases passing through the preheating chamber and the gases reacting with the precursor in the reaction chamber.
  • the metallic or metalloid precursor present in the second compartment is a compound or a mixture of compounds chosen from: zirconium, titanium, hafnium and yttrium and the reactive gas introduced into the second compartment of the chlorine or hydrogen chloride.
  • the second compartment comprises a multi-perforated plate supporting the metallic or metalloid precursor in solid form.
  • a layer of quartz wool is interposed between the multi-perforated plate and the metallic or metalloid precursor.
  • the first gaseous precursor is a pyrolytic carbon precursor.
  • FIG. 1 is a schematic sectional view of a thermochemical treatment installation according to one embodiment of the invention.
  • the invention applies to any type of installation or furnace used to carry out heat treatments and in which the gas or gases used in the treatments are preheated in a preheating chamber before their introduction into the reaction chamber or treatment zone. of the installation.
  • Such installations are used in particular to carry out thermochemical treatments for the densification of porous substrates by chemical infiltration in the gaseous phase.
  • FIG. 1 illustrates a thermochemical treatment installation 100 intended for the densification by chemical vapor or gas phase infiltration (CVI) of fiber preforms in accordance with one embodiment of the invention.
  • the installation 100 is delimited by a cylindrical side wall 101, a bottom wall 102 and an upper wall 103.
  • a gas preheating chamber 110 extends between an inlet plate 108 present in the vicinity of the bottom 102 of the installation and an outlet plate 109 separating the preheating chamber 110 of a loading/treatment zone or reaction chamber 140 delimited by a wall 104.
  • the exit plate 109 comprises an opening 1090 allowing the preheating chamber 110 to open into the reaction chamber 140.
  • First and second conduits 106 and 107 present through the bottom 102 respectively connect first and second gas inlets 1110 and 1120 present in the inlet plate 108 of the preheating chamber 110.
  • the upper wall 103 comprises a passage 105 for the evacuation of the effluent gases, the passage 105 being connected by a pipe 107 to suction means, such as a vacuum pump (not shown).
  • the preheating chamber comprises at least two compartments each forming independent gas circulation paths. More specifically, in the example described here, a first compartment 111 delimited between a first cylindrical wall 1112 and a second cylindrical wall 1122 extending between the first gas inlet 1110 and a first outlet 1111 opening at the level of the opening 1090 of the outlet plate 109.
  • the first compartment 111 defines a first gas circulation path between the first gas inlet 1110 and the reaction chamber 140.
  • the preheating chamber further comprises a second compartment 112 delimited by the second cylindrical wall 1122 extending between the second gas inlet 1120 and a second outlet 1121 opening at the level of the opening 1090 of the outlet tray 109.
  • the second compartment 112 defines a second gas circulation path between the second gas inlet 1120 and the reaction chamber 140.
  • the second compartment 112 contains a metallic or metalloid precursor in solid form present in the second gas circulation path which is intended to react with a gas introduced into the second gas inlet 1120.
  • the second compartment comprises a multi-perforated support plate 1123 interposed in the gas circulation path of the second compartment 112, the plate supporting a solid form, here solid particles 1125 of a metallic or metalloid precursor.
  • a layer of quartz wool 1124 can be interposed between the plate multi-perforated support 1123 and the solid particles 1125.
  • the quartz wool makes it possible to place the solid metallic or metalloid precursor in the internal chlorider while preventing it from coming into contact with the support plate. Furthermore, it is an inert material and which resists the temperatures encountered in the implementation of the method of the invention.
  • the installation is heated by induction.
  • the cylindrical side wall 104 delimiting the reaction chamber 140 constitutes an armature, or susceptor, for example made of graphite, which is coupled with an inductor 108 located outside the furnace and formed of at least one coil of induction.
  • the first cylindrical wall 1112 also constitutes an armature or susceptor, for example made of graphite, which is also coupled with the inductor 108.
  • the second cylindrical wall 1122 can also constitute an armature.
  • the heating of the reaction chamber 140 and of the preheating chamber 110 is provided by heating the walls 104 and 1112 respectively when the inductor 108 is supplied with an alternating voltage.
  • the coil or coils of the inductor are connected to an alternating voltage generator (not shown).
  • the magnetic field created by the inductor 108 induces in the walls 104 and 1112 (susceptors) an electric current which, by Joule effect, causes the heating of the latter, the elements present inside the reaction chamber 140 and the preheater 110 being heated by radiation.
  • the heating of the installation 100 can be provided by other means such as lamp ovens, microwaves, laser, or even electric heating means consisting for example of heating resistors embedded in the walls 104 and 1112.
  • Fiber preforms 130 to be densified are placed in the reaction chamber 140.
  • the fiber preforms 130 correspond to fiber preforms of brake discs made of carbon threads and stacked on top of each other, a wedge 131 being interposed between two consecutive preforms.
  • the fiber preforms can be made of carbon fibers, or refractory fibers (for example SiC), or a mixture of carbon fibers and refractory fibers,
  • a first gas stream 150 containing a first gaseous precursor of a first phase of a constituent material of the matrix, is admitted into the installation 100 through the first conduit 106 and the first gas inlet 1110. The gas stream is preheated during its circulation in the compartment 111 before its introduction into the reaction chamber 140.
  • a second gas flow 160, containing a reactive gas is admitted into the installation 100 through the second pipe 107 and the second gas inlet 1120.
  • the gas flow 160 circulates in the second compartment by crossing the multi-perforated plate 1123 and the layer of quartz wool 1124 in order to reach the solid particles of a metallic or metalloid precursor 1125.
  • the gas then reacts with the solid particles in order to form a third gas stream 170 corresponding to a second gaseous precursor of a second phase of a constituent material of the matrix.
  • the gas stream is preheated during its circulation in the compartment 112 before its introduction into the reaction chamber 140.
  • the temperature, the pressure and the flow rates in the installation are adjusted to allow the gas to diffuse within the pores of the fibrous preforms and to form there a deposit of the constituent materials of the matrix by decomposition of one or more constituents of the gas, these constituents forming the precursor of the matrix.
  • the process is carried out under reduced pressure, in order to favor the diffusion of the reactive gases in the substrates.
  • the transformation temperature of the precursor(s) to form the matrix material such as pyrolytic carbon and/or ceramic and/or carbide and/or oxycarbide, is in most cases between 900°C and 1100°C. °C.
  • the first and second phases described above can be implemented in different orders or sequences.
  • the first phase can be carried out before the second phase.
  • the second phase can be carried out before the first phase.
  • Each phase can be carried out in sequence, that is to say in several times by alternating a training sequence of the first phase with a training sequence of the second phase.
  • the first and second phases can still be formed simultaneously by the gases passing through the preheating chamber and the gases reacting with the precursor in the reaction chamber.
  • the metallic or metalloid precursor present in the second compartment 112 is a compound or a mixture of compounds chosen from at least one of the following compounds: zirconium, titanium, hafnium and yttrium.
  • the second gas inlet 1120 is connected to a source of dichlor or hydrogen chloride, this makes it possible to form a Zr-OC, Ti-OC, Si-OC, Hf-OC, Y-OC phase, or a combination of two or more of these phases in the fiber preforms 130.
  • the metallic or metalloid precursor is present in the second compartment in solid form, i.e. in the form of particles, powders, grains, sponges, pieces, etc.
  • thermochemical treatment installation 100 we will now describe an example of a process for manufacturing a part made of composite material using the thermochemical treatment installation 100 described above, the process of the invention being implemented here for the manufacture of brake discs made of carbon/carbon composite material. carbon (C/C).
  • the method begins with the production of annular fiber preforms such as the fiber preforms 130 described above from precursors of carbon yarns or carbon yarns.
  • Such preforms are for example made by superimposing plies cut from a fibrous texture made of carbon precursor yarns, bonding the plies together by needling and transforming the precursor into carbon by heat treatment.
  • the preform can also be made directly from strata of fibrous texture made of carbon threads which are superimposed and bonded together, for example by needling.
  • the solid particles of metallic or metalloid precursor 1125 correspond here to solid particles of zirconium present in the gas circulation path of the second compartment 112.
  • the fibrous preforms are then densified by a matrix formed of a first phase of pyrolytic carbon or PyC and a second phase of the Zr-O-C type.
  • the densification comprises a first densification cycle in which a first phase of PyC matrix is formed by chemical vapor infiltration from a first gaseous precursor (gas stream 150) introduced into the first compartment 111 of the preheating chamber 110 of the installation 100.
  • the first phase PyC can be formed directly on the wires forming the preform.
  • the first PyC matrix phase can occupy between 5% and 40%, for example between 15% and 25%, of the initial porosity of the fiber preform.
  • a second densification cycle is then carried out during which a second matrix phase comprising the Zr-O-C type phase is formed by chemical vapor infiltration from a second gaseous precursor (gas stream 170) obtained by reaction of a chlorine gas (gas flow 160), for example dichlor or hydrogen chloride, with the solid particles of zirconium present in the second compartment 112.
  • a second gaseous precursor gas stream 170
  • a chlorine gas gas flow 160
  • gas flow 160 for example dichlor or hydrogen chloride
  • the second Zr-O-C matrix phase can be formed directly on the first PyC matrix phase. According to this example, the introduction of the second gaseous precursor into the reaction chamber is initiated during the transition from the first to the second densification cycle.
  • a gaseous mixture of a PyC precursor and of the second precursor can be introduced into the reaction chamber during the second densification cycle.
  • a co-deposition of the Zr-OC phase and of PyC is obtained, formed by chemical vapor infiltration.
  • the second matrix phase can occupy between 1% and 10%, for example between 2% and 7%, of the initial porosity of the preform.
  • the gaseous precursor of PyC can be chosen from: natural gas, methane, ethane, propane, benzene or a mixture of these compounds.
  • the matrix formed by CVI from the first and second precursors can occupy at least 50%, or even at least 75%, of the initial porosity of the fibrous preform.
  • a third densification cycle can be carried out, in particular, making it possible to complete the densification of the preform.
  • co-deposition of the first phase of PyC and of the second phase of the Zr-O-C type can be carried out by chemical vapor infiltration. It is thus possible, in particular, to obtain inclusions of Zr-O-C distributed throughout the volume of the matrix. These Zr-O-C- inclusions are dispersed in the matrix phase of PyC.
  • the relative proportions between the first PyC precursor and the second injected Zr-O-C precursor determine the mass content of the Zr-O-C phase obtained in the final part.
  • a person skilled in the art knows, thanks to his general skills, how to determine the flow rates to be used for the various precursors so as to obtain the desired content for the Zr-O-C phase in the final part. In particular, it is possible to obtain in the final part a mass content of between 0.5% and 25%, or even between 2% and 10%, for the phase of the Zr-O-C type.

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Abstract

Une installation de traitement thermochimique (100) comprend une chambre de réaction (140) et une chambre de préchauffage (110) comprenant un premier compartiment (111) définissant un premier chemin de circulation de gaz entre une première entrée de gaz (1110) et la chambre de réaction. La chambre de préchauffage (110) comprend en outre au moins un deuxième compartiment (112) indépendant du premier compartiment (111) définissant un deuxième chemin de circulation de gaz entre une deuxième entrée de gaz (1120) et la chambre de réaction (140), le deuxième compartiment contenant un précurseur métallique ou métalloïde sous forme solide (1125) présent dans le deuxième chemin de circulation de gaz.

Description

Description
Titre de l'invention : Installation de traitement thermochimique et procédé de fabrication d’une pièce de friction en matériau composite
Domaine Technique
La présente invention concerne la fabrication de pièces en matériau composite et plus particulièrement des pièces de friction à base de matériau composite carbone/carbone (C/C), telles que des disques de freins d'avions.
Technique antérieure
La demande EP 2 253 604 propose un procédé pour obtenir une pièce de friction en matériau composite carbone/carbone (C/C) incorporant une phase céramique sous forme de grains ou cristallites d’un ou plusieurs composés de zirconium. Le procédé divulgué dans cette demande comprend la réalisation d'une préforme en fils de carbone, la densification de la préforme par une matrice de carbone et, au cours du processus de fabrication, l'introduction de grains ou particules en céramique dispersés au sein de la pièce. La pièce de friction obtenue par le procédé décrit dans la demande EP 2 253 604 présente de bonnes performances. En revanche, ce procédé est plus complexe que le procédé standard de réalisation d'un disque entièrement C/C. En effet, dans cette demande, on réalise un premier stade de densification par du carbone pyrolytique (PyC) par infiltration chimique en phase gazeuse (CVI). La pièce est alors déchargée du four CVI puis immergée dans un sol précurseur de zircone, séchée et traitée thermiquement. La pièce est alors à nouveau introduite dans le four CVI, pour terminer la densification de la matrice PyC. Cette insertion du zirconium, totalement dissociée du procédé d'infiltration chimique en phase vapeur, occasionne une complexification et un rallongement de la fabrication.
Le document EP 0 085 601 divulgue un procédé de fabrication d’une structure composite dans lequel des dépôts de type Zr-O-C par CVI sont réalisés en utilisant un chlorureur externe présent en amont de l’installation de CVI. Si cette solution présente l’avantage de pouvoir traiter directement la préforme dans l’installation de CVI, elle présente toutefois plusieurs inconvénients. En effet, des phénomènes de condensation de chlorure de zirconium (ZrCI4) se produisent dans les canalisations reliant le chlorureur externe à l’installation de CVI. Afin d’éviter ces phénomènes, il est nécessaire de maintenir les canalisations à une température élevée pouvant dépasser 600 °C tout en utilisant des vannes pour assurer l’étanchéité du circuit. Ces contraintes entraînent une augmentation de la complexité et du coût de la technologie à mettre en oeuvre. En outre, l’utilisation d’un chlorureur externe augmente l’encombrement global de l’installation.
Il est donc souhaitable de pouvoir disposer d’une solution qui permet de réaliser par CVI des dépôts de natures différentes dont au moins un dépôt de matériau oxyde et/ou oxycarbure, et ce sans les inconvénients précités.
Exposé de l’invention
La présente invention vise, selon un premier aspect, une installation de traitement thermochimique comprenant une chambre de réaction et une chambre de préchauffage comprenant un premier compartiment définissant un premier chemin de circulation de gaz entre une première entrée de gaz et la chambre de réaction, caractérisée en ce que la chambre de préchauffage comprend en outre au moins un deuxième compartiment indépendant du premier compartiment définissant un deuxième chemin de circulation de gaz entre une deuxième entrée de gaz et la chambre de réaction, le deuxième compartiment contenant un précurseur métallique ou métalloïde sous forme solide présent dans le deuxième chemin de circulation de gaz.
En compartimentant ainsi la chambre de préchauffage, il est possible de réaliser un dépôt d’oxyde et/ou d’oxycarbure dans une ou plusieurs préformes sans avoir à les extraire de la chambre de réaction. Le procédé de fabrication de pièce en matériau composite est ainsi grandement simplifié et le temps de fabrication grandement réduit. En outre, dans le cas du dépôt d’une phase de type Zr-O-C, le problème de la condensation de ZrCI4 ne se pose pas car le chlorureur est ici directement intégré dans la chambre de préchauffage, ce qui n’entraîne pas d’augmentation de l’encombrement de l’installation.
Selon un mode de réalisation, le précurseur métallique ou métalloïde présent dans le deuxième compartiment est un composé ou un mélange de composés choisis parmi : le zirconium, le titane, l’hafnium et l’yttrium et la deuxième entrée de gaz est reliée à une source de dichlore ou de chlorure d'hydrogène.
Selon un aspect particulier, le deuxième compartiment comprend un plateau multi- perforé supportant le précurseur métallique ou métalloïde sous forme solide.
Selon un autre aspect particulier, une couche de laine de quartz est interposée entre le plateau multi-perforé et le précurseur métallique ou métalloïde.
Selon un mode de réalisation, la première entrée de gaz est reliée à une source de précurseur gazeux de carbone pyrolytique.
L’invention a également pour objet un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite comprenant au moins les étapes suivantes :
- réalisation d’au moins une préforme fibreuse en fibres de carbone, ou en fibres réfractaires, ou un mélange de fibres de carbone et de fibres réfractaires,,
- chargement de la ou les préformes fibreuses dans la chambre de réaction d’une installation de traitement thermochimique selon l’invention,
- densification de la ou les préforme fibreuses par une matrice comprenant au moins une première phase et une deuxième phase, la première phase de matrice étant formée par infiltration chimique en phase gazeuse à partir d’un premier précurseur gazeux introduit dans le premier compartiment de la chambre de préchauffage de l’installation de traitement thermochimique, la deuxième phase de matrice étant formée par infiltration chimique en phase gazeuse à partir d’un deuxième précurseur gazeux obtenu par réaction entre un gaz réactif introduit dans le deuxième compartiment de la chambre de préchauffage de l’installation de traitement thermochimique et le précurseur métallique sous forme solide présent dans le deuxième compartiment.
Les première et deuxième phases décrites ci-avant peuvent être mise en oeuvre dans différents ordres ou séquences. La première phase peut être réalisée avant la deuxième phase. La deuxième phase peut être réalisée avant la première phase. Chaque phase peut être réalisée de manière séquencée, c’est-à-dire en plusieurs fois en alternant une séquence de formation de la première phase avec une séquence de formation de la deuxième phase. Les premières et deuxièmes phases peuvent encore être formées simultanément par les gaz qui passent dans la chambre de préchauffage et les gaz réagissant avec le précurseur dans la chambre de réaction.
Selon un mode de réalisation, le précurseur métallique ou métalloïde présent dans le deuxième compartiment est un composé ou un mélange de composés choisis parmi : le zirconium, le titane, l’hafnium et l’yttrium et le gaz réactif introduit dans le deuxième compartiment du dichlore ou du chlorure d'hydrogène.
Selon un aspect particulier, le deuxième compartiment comprend un plateau multi- perforé supportant le précurseur métallique ou métalloïde sous forme solide.
Selon un autre aspect particulier, une couche de laine de quartz est interposée entre le plateau multi-perforé et le précurseur métallique ou métalloïde.
Selon un mode de réalisation, le premier précurseur gazeux est un précurseur de carbone pyrolytique.
Brève description des dessins
[Fig. 1] La figure 1 est une vue schématique en coupe d’une installation de traitement thermochimique selon un mode de réalisation de l’invention.
Description des modes de réalisation
L'invention s'applique à tout type d'installations ou fours utilisés pour réaliser des traitements thermiques et dans lesquels le ou les gaz utilisés dans les traitements sont préchauffés dans une chambre de préchauffage avant leur introduction dans la chambre de réaction ou zone de traitement de l’installation. De telles installations sont notamment utilisées pour réaliser des traitements thermochimiques de densification de substrats poreux par infiltration chimique en phase gazeuse.
La figure 1 illustre une installation de traitement thermochimique 100 destinée à la densification par infiltration chimique en phase vapeur ou gazeuse (CVI) de préformes fibreuses conformément à un mode de réalisation de l’invention. L’installation 100 est délimitée par une paroi latérale cylindrique 101 , une paroi de fond 102 et une paroi supérieure 103. Une chambre de préchauffage de gaz 110, dont la structure sera décrite ci-après en détails, s'étend entre un plateau d’entrée 108 présent au voisinage du fond 102 de l’installation et un plateau de sortie 109 séparant la chambre de préchauffage 110 d’une zone de chargement/traitement ou chambre de réaction 140 délimitée par une paroi 104. Le plateau de sortie 109 comporte une ouverture 1090 permettant à la chambre de préchauffage 110 de déboucher dans la chambre de réaction 140. Des première et deuxième conduites 106 et 107 présentes à travers le fond 102 relient respectivement des premières et deuxièmes entrées de gaz 1110 et 1120 présentes dans le plateau d’entrée 108 de la chambre de préchauffage 110. La paroi supérieure 103 comporte un passage 105 pour l’évacuation du ou des gaz effluents, le passage 105 étant relié par une conduite 107 à des moyens d'aspiration, tels qu'une pompe à vide (non représentée).
Conformément à l’invention, la chambre de préchauffage comprend au moins deux compartiments formant chacun des chemins de circulation de gaz indépendants. Plus précisément, dans l’exemple décrit ici, un premier compartiment 111 délimité entre une première paroi cylindrique 1112 et une deuxième paroi cylindrique 1122 s’étendant entre la première entrée de gaz 1110 et une première sortie 1111 débouchant au niveau de l’ouverture 1090 du plateau de sortie 109. Le premier compartiment 111 définit un premier chemin de circulation de gaz entre la première entrée de gaz 1110 et la chambre de réaction 140. La chambre de préchauffage comprend en outre un deuxième compartiment 112 délimité par la deuxième paroi cylindrique 1122 s’étendant entre la deuxième entrée de gaz 1120 et une deuxième sortie 1121 débouchant au niveau de l’ouverture 1090 du plateau de sortie 109. Le deuxième compartiment 112 définit un deuxième chemin de circulation de gaz entre la deuxième entrée de gaz 1120 et la chambre de réaction 140.
Toujours conformément à l’invention, le deuxième compartiment 112 contient un précurseur métallique ou métalloïde sous forme solide présent dans le deuxième chemin de circulation de gaz qui est destiné à réagir avec un gaz introduit dans la deuxième entrée de gaz 1120. A cet effet, le deuxième compartiment comprend un plateau support multi-perforé 1123 interposé dans le chemin de circulation de gaz du deuxième compartiment 112, le plateau supportant une forme solide, ici des particules solides 1125 d’un précurseur métallique ou métalloïde. Selon un aspect particulier, une couche de laine de quartz 1124 peut être interposée entre le plateau support multi-perforé 1123 et les particules solides 1125. La laine de quartz permet de poser le précurseur métallique ou métalloïde solide dans le chlorureur interne en évitant qu’il soit en contact avec le plateau support. Par ailleurs, c’est un matériau inerte et qui résiste aux températures rencontrées dans la mise en oeuvre du procédé de l’invention.
Dans l’exemple décrit ici, le chauffage de l’installation est réalisé par induction. Plus précisément, la paroi latérale cylindrique 104 délimitant la chambre de réaction 140 constitue un induit, ou suscepteur, par exemple en graphite, qui est couplé avec un inducteur 108 situé à l'extérieur du four et formé d'au moins une bobine d'induction. La première paroi cylindrique 1112 constitue également un induit ou suscepteur, par exemple en graphite, qui est également couplé avec l’inducteur 108. De manière optionnelle, la deuxième paroi cylindrique 1122 peut également constituer un induit. De façon bien connue, le chauffage de la chambre de réaction 140 et de la chambre de préchauffage 110 est assuré par réchauffement respectivement des parois 104 et 1112 lorsque l'inducteur 108 est alimenté avec une tension alternative. A cet effet, la ou les bobines de l'inducteur sont reliées à un générateur de tension alternative (non représenté). Le champ magnétique créé par l'inducteur 108 induit dans les parois 104 et 1112 (suscepteurs) un courant électrique qui provoque par effet Joule réchauffement de ces dernières, les éléments présents à l’intérieur de la chambre de réaction 140 et de la chambre de préchauffage 110 étant chauffés par rayonnement.
Le chauffage de l’installation 100 peut être assuré par d’autres moyens tels que des fours à lampe, micro-ondes, laser, ou encore des moyens de chauffage électriques constitués par exemple de résistances chauffantes noyées dans les parois 104 et 1112.
Des préformes fibreuses 130 à densifier sont disposées dans la chambre de réaction 140. Dans l’exemple décrit ici, les préformes fibreuses 130 correspondent à des préformes fibreuses de disques de freins réalisées en fils de carbone et empilées les uns sur les autres, une cale 131 étant interposée entre deux préformes consécutives. Toutefois, plus généralement, les préformes fibreuses peuvent être en fibres de carbone, ou en fibres réfractaires (par exemple SiC), ou un mélange de fibres de carbone et fibres réfractaires, Un premier flux gazeux 150, contenant un premier précurseur gazeux d’une première phase d’un matériau constitutif de la matrice, est admis dans l’installation 100 à travers la première conduite 106 et la première entrée de gaz 1110. Le flux gazeux est préchauffé durant sa circulation dans le compartiment 111 avant son introduction dans la chambre de réaction 140.
Un deuxième flux gazeux 160, contenant un gaz réactif est admis dans l’installation 100 à travers la deuxième conduite 107 et la deuxième entrée de gaz 1120. Le flux gazeux 160 circule dans le deuxième compartiment en traversant le plateau multi- perforé 1123 et la couche de laine de quartz 1124 afin d’atteindre les particules solides d’un précurseur métallique ou métalloïde 1125. Le gaz réagit alors avec les particules solides afin de former un troisième flux gazeux 170 correspondant à un deuxième précurseur gazeux d’une deuxième phase d’un matériau constitutif de la matrice. Le flux gazeux est préchauffé durant sa circulation dans le compartiment 112 avant son introduction dans la chambre de réaction 140.
La température, la pression et les débits dans l’installation sont réglés pour permettre au gaz de diffuser au sein de la porosité des préformes fibreuses et y former un dépôt des matériaux constitutifs de la matrice par décomposition d'un ou plusieurs constituants du gaz, ces constituants formant le précurseur de la matrice. Le processus est réalisé sous pression réduite, afin de favoriser la diffusion des gaz réactifs dans les substrats. La température de transformation du ou des précurseurs pour former le matériau de la matrice, tel que du carbone pyrolytique et/ou une céramique et/ou un carbure et/ou un oxycabure, est dans la plupart des cas comprise entre 900 ° C et 1100 ° C.
Les première et deuxième phases décrites ci-avant peuvent être mise en oeuvre dans différents ordres ou séquences. La première phase peut être réalisée avant la deuxième phase. La deuxième phase peut être réalisée avant la première phase. Chaque phase peut être réalisée de manière séquencée, c’est-à-dire en plusieurs fois en alternant une séquence de formation de la première phase avec une séquence de formation de la deuxième phase. Les premières et deuxièmes phases peuvent encore être formées simultanément par les gaz qui passent dans la chambre de préchauffage et les gaz réagissant avec le précurseur dans la chambre de réaction. Le précurseur métallique ou métalloïde présent dans le deuxième compartiment 112 est un composé ou un mélange de composés choisis parmi au moins un les composés suivants : le zirconium, le titane, l’hafnium et l’yttrium. Dans le cas où la deuxième entrée de gaz 1120 est reliée à une source de dichlore ou de chlorure d'hydrogène, cela permet de former une phase Zr-O-C, Ti-O-C, Si-O-C, Hf-O-C, Y- O-C, ou une combinaison de deux ou plusieurs de ces phases dans les préformes fibreuses 130.
Le précurseur métallique ou métalloïde est présent dans le deuxième compartiment sous forme solide, c’est-à-dire sous forme de particules, poudres, grains, éponges, morceaux, etc.
On décrit maintenant un exemple de procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite utilisant l’installation de traitement thermochimique 100 décrite précédemment, le procédé de l’invention étant ici mis en oeuvre pour la fabrication de disques de freins en matériau composite carbone/carbone (C/C).
Le procédé débute par la réalisation de préformes fibreuses annulaires comme les préformes fibreuses 130 décrites précédemment à partir de précurseurs de fils de carbone ou de fils de carbone. De telles préformes sont par exemple réalisées par superposition de strates découpées dans une texture fibreuse en fils de précurseur de carbone, liaison des strates entre elles par aiguilletage et transformation du précurseur en carbone par traitement thermique. En variante, on peut aussi réaliser des préformes annulaires par enroulement en spires superposées d'un tissu hélicoïdal en fils de précurseur de carbone, liaison des spires entre elles par aiguilletage et transformation du précurseur par traitement thermique. On pourra par exemple se référer aux documents US 5 792 715, US 6 009 605 et US 6 363 593. On peut aussi réaliser la préforme directement à partir de strates de texture fibreuse en fils de carbone qui sont superposées et liées entre elles par exemple par aiguilletage.
Une fois les préformes fibreuses réalisées, celles-ci sont chargées dans l’installation 100 et, plus précisément, dans la chambre de réaction 140 comme illustrées sur la figure 1 . Les particules solides de précurseur métallique ou métalloïde 1125 correspondent ici à des particules solides de zirconium présentes dans le chemin de circulation de gaz du deuxième compartiment 112.
On procède ensuite à la densification des préformes fibreuses par une matrice formée d’une première phase de carbone pyrolytique ou PyC et d’une deuxième phase de type Zr-O-C.
Selon un exemple de réalisation, la densification comprend un premier cycle de densification dans lequel une première phase de matrice PyC est formée par infiltration chimique en phase vapeur à partir d’un premier précurseur gazeux (flux gazeux 150) introduit dans le premier compartiment 111 de la chambre de préchauffage 110 de l’installation 100. La première phase PyC peut être formée directement sur les fils formant la préforme.
On obtient, après le premier cycle de densification et avant le début du deuxième cycle de densification, une préforme partiellement densifiée par la première phase de matrice PyC. La première phase de matrice PyC peut occuper entre 5% et 40%, par exemple entre 15% et 25%, de la porosité initiale de la préforme fibreuse.
On réalise ensuite un deuxième cycle de densification durant lequel une deuxième phase de matrice comprenant la phase de type Zr-O-C est formée par infiltration chimique en phase vapeur à partir d’un deuxième précurseur gazeux (flux gazeux 170) obtenu par réaction d’un gaz chloré (flux gazeux 160), par exemple du dichlore ou du chlorure d'hydrogène, avec les particules solides de zirconium présentes dans le deuxième compartiment 112.
La deuxième phase de matrice de type Zr-O-C peut être formée directement sur la première phase de matrice PyC. Selon cet exemple, l'introduction du deuxième précurseur gazeux dans la chambre de réaction est initiée lors du passage du premier au deuxième cycle de densification.
En variante, on peut introduire, dans la chambre de réaction, un mélange gazeux d'un précurseur de PyC et du deuxième précurseur durant le deuxième cycle de densification. Auquel cas, on obtient un co-dépôt de la phase Zr-O-C et de PyC formé par infiltration chimique en phase vapeur. La deuxième phase de matrice peut occuper entre 1 % et 10%, par exemple entre 2% et 7%, de la porosité initiale de la préforme.
Le précurseur gazeux de PyC peut être choisis parmi : le gaz naturel, le méthane, l'éthane, le propane, le benzène ou un mélange de ces composés.
La matrice formée par CVI à partir des premier et deuxième précurseurs peut occuper au moins 50%, voire au moins 75%, de la porosité initiale de la préforme fibreuse. Un troisième cycle de densification peut être réalisé, en particulier, permettre de terminer la densification de la préforme.
Selon une variante, on peut réaliser un co-dépôt de la première phase de PyC et de la deuxième phase de type Zr-O-C par infiltration chimique en phase vapeur. On peut ainsi, en particulier, obtenir des inclusions de Zr-O-C réparties dans tout le volume de la matrice. Ces inclusions Zr-O-C- sont dispersées dans la phase de matrice de PyC.
Les proportions relatives entre le premier précurseur de PyC et le deuxième précurseur de Zr-O-C injectés déterminent la teneur massique de la phase Zr-O-C obtenue dans la pièce finale. L'homme du métier sait, grâce à ses compétences générales, déterminer les débits à utiliser pour les différents précurseurs de sorte à obtenir la teneur souhaitée pour la phase Zr-O-C dans la pièce finale. On peut en particulier obtenir dans la pièce finale une teneur massique comprise entre 0,5% et 25%, voire entre 2% et 10%, pour la phase de type Zr-O-C.

Claims

Revendications
[Revendication 1] Installation de traitement thermochimique (100) comprenant une chambre de réaction (140) et une chambre de préchauffage (110) comprenant un premier compartiment (111) définissant un premier chemin de circulation de gaz entre une première entrée de gaz (1110) et la chambre de réaction, caractérisée en ce que la chambre de préchauffage (110) comprend en outre au moins un deuxième compartiment (112) indépendant du premier compartiment (111 ) définissant un deuxième chemin de circulation de gaz entre une deuxième entrée de gaz (1120) et la chambre de réaction (140), le deuxième compartiment contenant un précurseur métallique ou métalloïde sous forme solide (1125) présent dans le deuxième chemin de circulation de gaz.
[Revendication 2] Installation selon la revendication 1 , dans laquelle le précurseur métallique ou métalloïde (1125) présent dans le deuxième compartiment est un composé ou un mélange de composés choisis parmi : le zirconium, le titane, l’hafnium et l’yttrium et la deuxième entrée de gaz est reliée à une source de dichlore ou de chlorure d'hydrogène.
[Revendication 3] Installation selon la revendication 2, dans laquelle le deuxième compartiment (112) comprend un plateau multi-perforé (1123) supportant le précurseur métallique ou métalloïde sous forme solide.
[Revendication 4] Installation selon la revendication 3, dans laquelle une couche de laine de quartz (1124) est interposée entre le plateau multi-perforé (1123) et le précurseur métallique ou métalloïde.
[Revendication 5] Installation selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle la première entrée de gaz (1110) est reliée à une source de précurseur gazeux de pyrocarbone.
[Revendication 6] Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite comprenant au moins les étapes suivantes :
- réalisation d’au moins une préforme fibreuse (130) en fibres de carbone, ou en fibres réfractaires, ou un mélange de fibres de carbone et de fibres réfractaires, - chargement de la ou les préformes fibreuses (130) dans la chambre de réaction (140) d’une installation de traitement thermochimique (100) selon l’une quelconque des revendications 1 à 5,
- densification de la ou les préforme fibreuses par une matrice comprenant au moins une première phase et une deuxième phase, la première phase de matrice étant formée par infiltration chimique en phase gazeuse à partir d’un premier précurseur gazeux (150) introduit dans le premier compartiment (111 ) de la chambre de préchauffage (110) de l’installation de traitement thermochimique, la deuxième phase de matrice étant formée par infiltration chimique en phase gazeuse à partir d’un deuxième précurseur gazeux (170) obtenu par réaction entre un gaz réactif (160) introduit dans le deuxième compartiment (112) de la chambre de préchauffage (110) de l’installation de traitement thermochimique et le précurseur métallique ou métalloïde( 1125) sous forme solide présent dans le deuxième compartiment.
[Revendication 7] Procédé selon la revendication 6, dans lequel le précurseur métallique ou métalloïde (1125) présent dans le deuxième compartiment (112) est un composé ou un mélange de composés choisis parmi : le zirconium, le titane, l’hafnium et l’yttrium et le gaz réactif (160) introduit dans le deuxième compartiment du dichlore ou du chlorure d'hydrogène.
[Revendication 8] Procédé selon la revendication 7, dans lequel le deuxième compartiment (112) comprend un plateau multi-perforé (1123) supportant le précurseur métallique ou métalloïde sous forme solide.
[Revendication 9] Procédé selon la revendication 8, dans lequel une couche de laine de quartz (1124) est interposée entre le plateau multi-perforé (1123) et le précurseur métallique ou métalloïde.
[Revendication 10] Procédé selon l’une quelconque des revendications 6 à 9, dans lequel le premier précurseur gazeux (150) est un précurseur de pyrocarbone.
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