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WO2023157418A1 - 積層造形物およびその製造方法 - Google Patents

積層造形物およびその製造方法 Download PDF

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Publication number
WO2023157418A1
WO2023157418A1 PCT/JP2022/043821 JP2022043821W WO2023157418A1 WO 2023157418 A1 WO2023157418 A1 WO 2023157418A1 JP 2022043821 W JP2022043821 W JP 2022043821W WO 2023157418 A1 WO2023157418 A1 WO 2023157418A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
less
content
laminate
molded article
heat source
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2022/043821
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
一輝 遠藤
由康 川崎
雅毅 多田
拓也 高下
潤 堀内
弘之 増岡
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
Original Assignee
JFE Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JFE Steel Corp filed Critical JFE Steel Corp
Priority to US18/730,452 priority Critical patent/US20250163552A1/en
Priority to CN202280091517.9A priority patent/CN118679272A/zh
Priority to JP2023515702A priority patent/JP7306600B1/ja
Priority to KR1020247021091A priority patent/KR20240116495A/ko
Priority to MX2024010062A priority patent/MX2024010062A/es
Priority to EP22927308.1A priority patent/EP4471169A4/en
Publication of WO2023157418A1 publication Critical patent/WO2023157418A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/20—Direct sintering or melting
    • B22F10/28—Powder bed fusion, e.g. selective laser melting [SLM] or electron beam melting [EBM]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
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    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y10/00—Processes of additive manufacturing
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    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C38/60—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing lead, selenium, tellurium, or antimony, or more than 0.04% by weight of sulfur
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Definitions

  • the present disclosure relates to a laminate-molded article and a manufacturing method thereof.
  • additive manufacturing has attracted attention as a method that can easily form complicated metal products and members.
  • Additive manufacturing is also commonly referred to as 3D printing.
  • types of additive manufacturing include the powder spray method, in which metal powder is melted by irradiating it with a heat source, and the metal powder spread on a stage is melted by irradiating it with a heat source, and then solidified.
  • powder bed method in which layers are repeatedly laminated.
  • Patent Document 1 proposes a laminate-molded member made of ferrite and pearlite by a laminate-molding method using an electron beam.
  • ferrite is generally a soft phase and there is room for further enhancement of strength. Moreover, in the technique described in Patent Document 1, delayed fracture resistance is not examined.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and its object is to provide a laminate-molded article having a TS (tensile strength) of 980 MPa or more and excellent delayed fracture resistance, and a method for manufacturing the same. be.
  • TS tensile strength
  • the present inventors have made intensive research from the viewpoint of the composition of the laminate and the manufacturing method in order to produce a laminate having high strength and excellent delayed fracture resistance. By the way, the following knowledge was discovered.
  • the area ratio of the pores is 0.50% or less, and the area ratio of martensite in the area excluding the pores is 90%.
  • the value obtained by dividing the length of the high-angle grain boundary by the length of the grain boundary where the misorientation angle is 20° or more and 50° or less is 2.0 or more. It was found that it is possible to manufacture a laminate-molded article having a delayed fracture resistance property.
  • the present invention has been made based on the above findings. That is, the gist and configuration of the present invention are as follows.
  • the pore area ratio is 0.50% or less
  • Martensite has an area ratio of 90% or more in the region excluding the pores
  • the average aspect ratio of the prior austenite grains is 1.5 or more, and a steel structure in which a value L HA /L obtained by dividing a high-angle grain boundary length L HA by a grain boundary length L having a misorientation angle of 20° or more and 50° or less is 2.0 or more.
  • the component composition further includes, in % by mass, Ti: 0.200% or less, Nb: 0.200% or less, V: 0.200% or less, Ta: 0.10% or less, W: 0.10% or less, B: 0.0100% or less, Cr: 1.00% or less, Mo: 1.00% or less, Co: 1.000% or less, Ni: 1.00% or less, Cu: 1.00% or less, Sn: 0.200% or less, Sb: 0.200% or less, Ca: 0.0100% or less, Mg: 0.0100% or less, REM: 0.0100% or less, Zr: 0.100% or less, Te: 0.100% or less,
  • TS tensile strength
  • % representing the content of component elements in the layered product means “% by mass” unless otherwise specified.
  • a numerical range represented by “-” means a range including the numerical values before and after "-" as lower and upper limits.
  • C 0.030% or more and 0.800% or less C is one of the important basic components of steel. is an element. If the C content is less than 0.030%, the substructure of martensite becomes coarse, the high-angle grain boundary length decreases, and it becomes difficult to achieve good delayed fracture resistance. On the other hand, when the content of C exceeds 0.800%, the tetragonal crystallinity of martensite increases, the volume change due to martensitic transformation during lamination molding increases, and the area ratio of pores increases. Therefore, the content of C is set to 0.030% or more and 0.800% or less. The content of C is preferably 0.050% or more, more preferably 0.070% or more. The C content is preferably 0.700% or less, more preferably 0.650% or less.
  • Si 0.01% or more and 2.50% or less Si is one of the important basic components of steel. is an element. If the Si content is less than 0.01%, the effect of suppressing the formation of carbides is insufficient, making it difficult to achieve the desired TS. On the other hand, if the Si content exceeds 2.50%, the steel becomes embrittled and the delayed fracture resistance deteriorates. Therefore, the Si content should be 0.01% or more and 2.50% or less.
  • the Si content is preferably 0.05% or more, more preferably 0.10% or more.
  • the Si content is preferably 2.00% or less, more preferably 1.80% or less.
  • Mn 0.10% or more and 8.00% or less
  • Mn is one of the important basic components of steel, and particularly in the present disclosure, it is an important element that affects the area ratio of martensite.
  • Mn is an element that improves hardenability. If the Mn content is less than 0.10%, a soft phase such as ferrite is generated during lamination molding, making it difficult to achieve the desired TS. On the other hand, if the content of Mn, which is an austenite-stabilizing element, exceeds 8.00%, retained austenite having a high solid solubility of hydrogen is present, and the delayed fracture resistance deteriorates. Therefore, the Mn content should be 0.10% or more and 8.00% or less.
  • the content of Mn is preferably 0.50% or more, more preferably 1.00% or more.
  • the Mn content is preferably 6.00% or less, more preferably 5.00% or less.
  • the P content is set to 0.100% or less.
  • the lower limit of the P content is not specified, it is preferably 0.001% or more because P is a solid-solution strengthening element and can increase the strength of the steel sheet. Therefore, the P content should be 0.100% or less.
  • the P content is more preferably 0.001% or more.
  • the P content is preferably 0.070% or less.
  • S 0.0200% or less S exists as a sulfide and acts as a crack initiation point for hydrogen embrittlement, thereby deteriorating the delayed fracture resistance of the steel sheet. Therefore, the S content is set to 0.0200% or less. Although the lower limit of the S content is not specified, it is preferably 0.0001% or more due to production technology restrictions. Therefore, the S content should be 0.0200% or less. The S content is more preferably 0.0001% or more. The S content is preferably 0.0050% or less.
  • Al 0.100% or less
  • Al raises the A3 transformation point and contains a large amount of ferrite in the microstructure, making it difficult to achieve the desired TS. Therefore, the Al content is set to 0.100% or less.
  • the lower limit of the Al content is not particularly specified, the Al content is preferably 0.001% or more because it suppresses the formation of carbides during additive manufacturing and increases the hardness of martensite. . Therefore, the Al content is set to 0.100% or less.
  • the Al content is more preferably 0.001% or more.
  • the Al content is preferably 0.050% or less.
  • N 0.1000% or less N exists as a nitride and becomes a crack starting point for hydrogen embrittlement, thereby deteriorating the delayed fracture resistance of the steel sheet. Therefore, the N content is set to 0.1000% or less. Although the lower limit of the N content is not specified, it is preferable that the N content is 0.0001% or more due to production technology restrictions. Therefore, the content of N is set to 0.0100% or less. The N content is more preferably 0.0001% or more. The N content is preferably 0.0050% or less.
  • O 0.5000% or less O exists as an oxide and becomes a crack starting point for hydrogen embrittlement, thereby deteriorating the delayed fracture resistance of the steel sheet. Therefore, the O content is set to 0.5000% or less. Although the lower limit of the O content is not particularly specified, it is preferable that the O content is 0.0001% or more due to production technology restrictions. Therefore, the O content is set to 0.5000% or less. The content of O is more preferably 0.0001% or more. The O content is preferably 0.4000% or less.
  • a high-strength steel sheet according to one embodiment of the present invention has a chemical composition containing the above components, with the balance being Fe and unavoidable impurities.
  • the laminate-molded article further contains Ti: 0.200% or less, Nb: 0.200% or less, V: 0.200% or less, and Ta: 0.10% or less in mass%.
  • W 0.10% or less
  • B 0.0100% or less
  • Cr 1.00% or less
  • Mo 1.00% or less
  • Co 1.000% or less
  • Ni 1.00% or less
  • Cu a 1.00% or less
  • Sn 0.200% or less
  • Sb 0.200% or less
  • Ca 0.0100% or less
  • REM 0.0100% or less
  • Zr 0
  • At least one element selected from 100% or less, Te: 0.100% or less, Hf: 0.10% or less, and Bi: 0.200% or less may be contained singly or in combination. .
  • the contents of Ti, Nb and V are each preferably 0.200% or less.
  • the lower limits of the contents of Ti, Nb, and V are not particularly specified, the strength of the steel sheet is increased by forming fine carbides, nitrides, or carbonitrides during additive manufacturing. and V content is more preferably 0.001% or more. Therefore, when Ti, Nb and V are contained, their contents shall each be 0.200% or less.
  • the content thereof is more preferably 0.001% or more.
  • Ti, Nb and V are contained the content thereof is more preferably 0.100% or less.
  • the contents of Ta and W are respectively 0.10% or less.
  • the lower limits of the contents of Ta and W are not particularly specified, the strength of the steel sheet is increased by forming fine carbides, nitrides or carbonitrides during additive manufacturing. More preferably, the amount of each is 0.01% or more. Therefore, when Ta and W are contained, the content thereof should be 0.10% or less. When Ta and W are contained, their contents are more preferably 0.01% or more. When Ta and W are contained, the content thereof is more preferably 0.08% or less.
  • the B content is preferably 0.0100% or less.
  • the lower limit of the B content is not particularly specified, it is an element that segregates at the austenite grain boundary during annealing and improves hardenability, so the content of B is preferably 0.0003% or more. preferable. Therefore, when B is contained, its content shall be 0.0100% or less. When B is contained, its content is more preferably 0.0003% or more. When B is contained, its content is more preferably 0.0080% or less.
  • each of Cr, Mo and Ni is 1.00% or less, coarse precipitates and inclusions do not increase and the delayed fracture resistance of the steel sheet is not deteriorated. Therefore, it is preferable that the contents of Cr, Mo and Ni are each set to 1.00% or less. Although the lower limits of the contents of Cr, Mo, and Ni are not particularly specified, it is more preferable that the contents of Cr, Mo, and Ni are each 0.01% or more because they are elements that improve hardenability. . Therefore, when Cr, Mo and Ni are contained, their contents shall each be 1.00% or less. When Cr, Mo and Ni are contained, the content thereof is more preferably 0.01% or more. When Cr, Mo and Ni are contained, the content thereof is more preferably 0.80% or less.
  • the Co content is preferably 1.000% or less.
  • the Co content is more preferably 0.001% or more because it is an element that improves hardenability. Therefore, when Co is contained, its content shall be 1.000% or less.
  • its content is more preferably 0.001% or more.
  • Co is contained, its content is more preferably 0.800% or less.
  • the Cu content is preferably 1.00% or less.
  • the Cu content is more preferably 0.01% or more because it is an element that improves hardenability. Therefore, when Cu is contained, its content shall be 1.00% or less.
  • its content is more preferably 0.01% or more.
  • Cu is contained, its content is more preferably 0.80% or less.
  • the Sn content is preferably 0.200% or less.
  • the Sn content is more preferably 0.001% or more because Sn is an element that improves hardenability. Therefore, when Sn is contained, its content is made 0.200% or less. When Sn is contained, its content is more preferably 0.001% or more. When Sn is contained, its content is more preferably 0.100% or less.
  • the Sb content is preferably 0.200% or less.
  • the content of Sb is more preferably 0.001% or more because it is an element that controls the softened thickness of the surface layer and enables strength adjustment. Therefore, when Sb is contained, the content is made 0.200% or less.
  • its content is more preferably 0.001% or more.
  • Sb is contained, its content is more preferably 0.100% or less.
  • the contents of Ca, Mg and REM are preferably 0.0100% or less.
  • the lower limits of the contents of Ca, Mg and REM are not particularly specified, since they are elements that spheroidize the shape of nitrides and sulfides and improve the delayed fracture resistance of steel sheets, Ca, Mg and REM More preferably, the content of each is 0.0005% or more. Therefore, when Ca, Mg and REM are contained, their contents shall each be 0.0100% or less.
  • the content thereof is more preferably 0.0005% or more.
  • Ca, Mg and REM are contained, their content is more preferably 0.0050% or less.
  • the contents of Zr and Te are preferably 0.100% or less.
  • the lower limits of the contents of Zr and Te are not particularly specified, but since they are elements that spheroidize the shape of nitrides and sulfides and improve the delayed fracture resistance of steel sheets, the contents of Zr and Te are respectively More preferably 0.001% or more. Therefore, when Zr and Te are contained, their contents shall each be 0.100% or less. When Zr and Te are contained, their contents are more preferably 0.001% or more. When Zr and Te are contained, their contents are more preferably 0.080% or less.
  • the Hf content is preferably 0.10% or less.
  • the Hf content is 0.01% or more because it is an element that spheroidizes the shape of nitrides and sulfides and improves the delayed fracture resistance of steel sheets. is more preferable. Therefore, when Hf is contained, its content is made 0.10% or less. When Hf is contained, its content is more preferably 0.01% or more. When Hf is contained, its content is more preferably 0.08% or less.
  • the Bi content is preferably 0.200% or less.
  • the Bi content is more preferably 0.001% or more because it is an element that reduces segregation. Therefore, when Bi is contained, its content shall be 0.200% or less. When Bi is contained, its content is more preferably 0.001% or more. When Bi is contained, its content is more preferably 0.100% or less.
  • each content of Ti, Nb, V, Ta, W, B, Cr, Mo, Ni, Co, Cu, Sn, Sb, Ca, Mg, REM, Zr, Te, Hf and Bi is preferable. If it is less than the lower limit, it does not impair the effects of the present invention, so it is included as an unavoidable impurity.
  • the area ratio of pores is set to 0.50% or less.
  • the area ratio of pores is preferably 0.30% or less, more preferably 0.20% or less. Since the area ratio of pores is preferably low, the lower limit is not particularly limited, and may be 0%.
  • the area ratio of the pores was measured by polishing a cross section parallel to the stacking direction of the layered product, and then observing five fields of view at a magnification of 100 times using an optical microscope. - Calculate the pore area ratio for 5 visual fields using Pro, and average the values.
  • Area ratio of martensite 90% or more
  • the area ratio of martensite is 90% or more. If the area ratio of martensite is less than 90%, depending on the type of residual structure, 980 MPa or more TS or delayed fracture resistance is inferior.
  • the area ratio of martensite is preferably 95% or more.
  • the martensite referred to herein includes quenched martensite and tempered martensite.
  • the upper limit of the area ratio of martensite is not particularly limited, and may be 100%.
  • the area ratio of martensite is determined as follows. After polishing the plate thickness cross-section parallel to the stacking direction, 3 vol. % nital, 10 fields of view were observed at a magnification of 2000 times using a SEM (scanning electron microscope) at a position 300 ⁇ m away from the top layer in the stacking direction, and the resulting tissue image was used by Media Cybernetics. Image-Pro can be used to calculate the area ratio of each structure (fresh martensite and tempered martensite) for 10 visual fields, and average those values. In the above structure images, the quenched martensite exhibits a white structure, and the tempered martensite exhibits a structure having a gray internal structure inside the white martensite.
  • Average aspect ratio of prior austenite grains 1.5 or more By setting the average aspect ratio of prior austenite grains to 1.5 or more, it is possible to suppress the progression of cracks due to hydrogen embrittlement and obtain excellent delayed fracture resistance. can.
  • the average aspect ratio of the prior austenite grains is preferably 2.0 or more.
  • the upper limit of the average aspect ratio of the prior austenite grains is not particularly limited, it is preferably 20.0 or less.
  • the average aspect ratio of the prior austenite grains was reproduced from the IPF (Inverse Pole Figure) map of martensite obtained by EBSD (Electron Backscattered Diffraction) measurement to the IPF map of austenite at a position 300 ⁇ m away from the uppermost layer in the stacking direction. It is calculated by carrying out construction and then drawing an ellipse circumscribing the reconstructed austenite grain and dividing its major axis length by its minor axis length.
  • the value obtained by dividing the high angle grain boundary length L HA by the grain boundary length L with a misorientation angle of 20 ° or more and 50 ° or less L HA / L is 2.0 or more High angle grain boundary (HAGB) length divided by the length of the grain boundary where the misorientation angle is 20° or more and 50° or less is 2.0 or more.
  • HAGB High angle grain boundary
  • Grain boundaries with a misorientation angle of 20° or more and 50° or less in the martensite structure describe most of the prior austenite grain boundaries.
  • the high-angle grain boundary referred to here is a grain boundary having a misorientation angle of 15° or more and 65° or less, and includes not only former austenite grain boundaries but also substructure interfaces such as lath boundaries, block boundaries and packet boundaries.
  • the value obtained by dividing the high-angle grain boundary length by the grain boundary length with a misorientation angle of 20° or more and 50° or less must be 2.0 or more.
  • the value obtained by dividing the high-angle grain boundary length by the grain boundary length with a misorientation angle of 20° or more and 50° or less is preferably 2.1 or more, more preferably 2.2 or more, and still more preferably 2.5 or more. be.
  • the high-angle grain boundary length and the grain boundary length with a misorientation angle of 20° or more and 50° or less are measured by EBSD (Electron Backscattered Diffraction) at a position 300 ⁇ m away from the top layer in the stacking direction at a magnification of 1000 times. and evaluated.
  • EBSD Electro Backscattered Diffraction
  • the steel structure of the laminate-molded product contains, in addition to martensite, a residual structure of ferrite, bainite, retained austenite, and cementite in a total area ratio of 10% or less, the effects of the present disclosure are impaired. no.
  • the tensile strength of the layered product is 980 MPa or more.
  • the tensile strength of the laminate-molded article is preferably 1080 MPa or more.
  • the tensile strength is measured by taking a JIS No. 5 test piece parallel to the stacking direction of the layered product and performing a tensile test in accordance with JIS Z 2241 (2011).
  • a step of spreading metal powder having the above-described component composition on a stage The step of irradiating the metal powder spread on the stage with a heat source while scanning is repeated.
  • the manufacturing method which repeats the process of spreading the metal powder on the stage and the process of irradiating the metal powder spread on the stage while scanning the heat source, is based on the powder bed method.
  • Metal powder is spread on a stage in layers, and the metal powder spread on the stage is irradiated with a scanning heat source.
  • the irradiation of the heat source melts and solidifies the metal powder at the irradiated portion to form a metal layer.
  • the metal powder including the solidified metal layer is covered with the metal powder again, and the heat source is scanned again to irradiate, and then the metal powder is covered.
  • the step of irradiating the spread metal powder while scanning the heat source are repeated in this order.
  • a layered product is formed by this layered manufacturing.
  • a heat source is a laser beam or an electron beam.
  • a laser beam or an electron beam can be used as the heat source.
  • the irradiation energy density of the heat source is 60 J/mm 3 or more and 500 J/mm 3 or less If the irradiation energy density of the heat source is less than 60 J/mm 3 , the metal powder cannot be sufficiently melted, and the metal powder is left in the solidified object. A large number of pores originating from the gaps are formed. Therefore, it is necessary to set the irradiation energy density of the heat source to 60 J/mm 3 or more. In addition, when the irradiation energy density exceeds 500 J / mm 3 , the thermal effect on the region that has already been layered and manufactured becomes significant, the morphology of the prior austenite grains becomes spherical, the desired average aspect ratio cannot be obtained, and the delayed fracture resistance deteriorates.
  • the irradiation energy density of the heat source is 60 J/mm 3 or more and 500 J/mm 3 or less.
  • the irradiation energy density of the heat source is preferably 70 J/mm 3 or more.
  • the irradiation energy density of the heat source is preferably 400 J/mm 3 or less.
  • the irradiation energy density of the heat source is calculated by the following formula.
  • Ev irradiation energy density (J/mm 3 )
  • P heat source output (W)
  • v scanning speed (mm/s)
  • h scanning space (mm)
  • t layer pitch (mm).
  • the output of the heat source is preferably 50 W or more, and preferably 500 W or less. If the output of the heat source is 500 W or less, the melted portion of the metal powder being irradiated with the heat source can be prevented from becoming too deep, and the formation of pores called keyholes during solidification of the melted portion can be more suitably prevented. It's for. Moreover, if the output of the heat source is 50 W or more, the metal powder can be sufficiently melted, and the pore area ratio of the laminate-molded article can be more preferably reduced.
  • the scanning speed of the heat source is preferably 300 mm/s or more, and preferably 2000 mm/s or less. If the scanning speed of the heat source is 2000 mm/s or less, the metal powder is suitably melted, and the pore area ratio of the layered product can be further reduced. Further, if the scanning speed of the heat source is 300 mm/s or more, it is possible to suitably prevent the melted portion of the metal from becoming too deep during the irradiation of the heat source, and to more suitably prevent the generation of keyholes.
  • the scanning space is the distance between adjacent irradiation positions (the distance between the center positions of beams, lasers, etc.) for the scanning heat source.
  • the scanning space is preferably 0.05 mm or more and preferably 0.20 mm or less. If the scanning space is 0.20 mm or less, it is possible to more preferably melt the spread metal powder over the entire surface when irradiating with the heat source, and the area ratio of pores can be further reduced. Further, if the scanning space is 0.05 mm or more, it is possible to suitably prevent the molten portion of the metal being irradiated with the heat source from becoming deep, and more suitably prevent the generation of keyholes during solidification.
  • the lamination pitch is the "thickness of the metal powder layer for each layer" that is laid out during lamination molding.
  • the lamination pitch is preferably 0.01 mm or more, and preferably 0.10 mm or less. If the lamination pitch is 0.10 mm or less, the heat is easily conducted to the entire spread metal powder when irradiated with the heat source, and the metal powder melts more preferably, and the pore area ratio can be further reduced. Moreover, if the lamination pitch is 0.01 mm or more, the number of laminations is prevented from becoming too large, and the time required for lamination molding is shortened.
  • the atmosphere during lamination molding can be, for example, an inert atmosphere such as argon gas, or nitrogen gas. It can also be under reduced pressure environment (including vacuum). In particular, when an electron beam is used as a heat source, it is preferable to set the atmosphere during modeling to a reduced pressure environment (including vacuum).
  • the method of manufacturing the metal powder is not particularly limited, and a known method may be used.
  • the atomization method is generally used, and there are methods such as the water atomization method, the gas atomization method, and the centrifugal atomization method.
  • the average particle diameter (median diameter) of the metal powder is preferably 20 ⁇ m or more and preferably 200 ⁇ m or less. If the average particle diameter of the metal powder is 20 ⁇ m or more, it is possible to suitably suppress the increase in the adhesive force between the metal particles to keep the fluidity of the powder within a suitable range, thereby uniformly spreading the metal powder on the stage. Easy. Moreover, if the average particle diameter of the metal powder is 200 ⁇ m or less, it is possible to suitably prevent the gaps between the metal powders from becoming too large, thereby further improving the mechanical properties in the laminate-molded article.
  • the shape of the layered product is not particularly limited.
  • Laminated articles can be, for example, automotive parts and laminations.
  • Various coating treatments such as resin and oil coating can also be applied to the laminate-molded article.
  • Plating treatment and various painting treatments can be applied singly or in combination.
  • a metal powder having the component composition shown in Table 1 and the balance being Fe and unavoidable impurities was prepared.
  • Table 1 shows the manufacturing method and average particle size of the metal powder.
  • the metal powder is supplied to a laminate molding apparatus, and laminate molding is performed by a powder bed method under the conditions shown in Table 2 to obtain a plate thickness of 1.4 mm, a hat length of 200 mm, a hat width of 70 mm, a hat height of 30 mm, and a shoulder portion.
  • a hat member having an R of 4 mm was molded. Laminated molding was performed so that the stacking direction coincided with the hat height.
  • the steel structure of the obtained hat member was observed by the method described above, and the tensile strength and delayed fracture resistance properties were investigated, and the results are shown in Table 2.
  • a tensile test was performed by taking a JIS No. 5 test piece from the position of the bottom of the hat of the obtained member, performing it in accordance with JIS Z 2241 (2011), and measuring the TS (tensile strength).
  • All of the laminate-molded articles of the invention examples have a TS of 980 MPa or more, and laminate-molded articles excellent in delayed fracture resistance are obtained. On the other hand, in the comparative example, at least one of TS and delayed fracture resistance is inferior.

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Abstract

質量％で、Ｃ：０．０３０％以上０．８００％以下、Ｓｉ：０．０１％以上２．５０％以下、Ｍｎ：０．１０％以上８．００％以下、Ｐ：０．１００％以下、Ｓ：０．０２００％以下、Ａｌ：０．１００％以下、Ｎ：０．１０００％以下、およびＯ：０．５０００％以下、を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成と、気孔の面積率が０．５０％以下であり、前記気孔を除く領域においてマルテンサイトが面積率で９０％以上であり、旧オーステナイト粒の平均アスペクト比が１．５以上であり、高角粒界長さＬＨＡをミスオリエンテーション角が２０°以上５０°以下の粒界長さＬで除した値ＬＨＡ／Ｌが２．０以上である鋼組織とを有する、積層造形物。

Description

積層造形物およびその製造方法
　本開示は、積層造形物およびその製造方法に関する。
　近年、地球環境の保全の見地から、自動車の燃費向上が重要な課題となっている。このため、車体材料の高強度化により薄肉化を図り、車体そのものを軽量化しようとする動きが活発となってきている。自動車用の構造用部材や補強用部材に使用される高強度鋼板は成形性に優れることが要求されるが、鋼板の高強度化は成形性の低下を招くために、プレス成型時に割れが発生したり、降伏強度が高いためにスプリングバックが大きく発生したりする。また、プレス成型後に高い寸法精度が得られない。プレス成型後は残留応力が鋼板内に残存するため、使用環境から侵入する水素によって遅れ破壊（水素脆化）が懸念される。
　近年、複雑な金属製品や部材を容易に形成できる手法として、積層造形法が注目されている。積層造形法は一般的に３Ｄプリンティングとも呼称される。積層造形法の種類として、例えば、金属粉末に熱源を照射して溶かしながら積層していくパウダースプレー法、及びステージ上に敷き詰めた金属粉末に熱源を照射して溶融し、これを凝固させる作業を繰り返して積層していくパウダーベッド法がある。
　特許文献１には、電子ビームを用いた積層造形法により、フェライトとパーライトからなる積層造形部材が提案されている。
特開２０１９－２０３１４８号公報
　特許文献１に記載の技術について、一般的にフェライトは軟質な相であり、さらなる高強度化の余地がある。また、特許文献１に記載の技術においては、耐遅れ破壊特性についても検討されていない。
　本発明は、かかる事情に鑑みてなされたもので、その目的は、９８０ＭＰａ以上のＴＳ（引張強さ）を有し、耐遅れ破壊特性に優れた積層造形物およびその製造方法を提供することにある。
　本発明者らは、上記した課題を解決するべく、高強度および優れた耐遅れ破壊特性を有する積層造形物を製造するため、積層造形物の成分組成および製造方法の観点から鋭意研究を重ねたところ、以下の知見を見出した。
　すなわち、０．０３０質量％以上０．８００質量％以下のＣを含有し、Ｔｉなどのその他の合金元素の成分組成を適正に調整した金属粉末をステージ上に敷き詰める工程と、該ステージ上に敷き詰めた金属粉末に、熱源を走査しながら照射する工程とを繰り返し行なって積層造形することで、気孔の面積率が０．５０％以下であり、気孔を除く領域において面積率でマルテンサイトが９０％以上である鋼組織を有し、かつ、高角粒界長さをミスオリエンテーション角が２０°以上５０°以下の粒界長さで除した値が２．０以上である、９８０ＭＰａ以上のＴＳと優れた耐遅れ破壊特性とを有する積層造形物の製造が可能となることがわかった。
　本発明は、上記知見に基づいてなされたものである。すなわち、本発明の要旨構成は以下のとおりである。
［１］　質量％で、
Ｃ：０．０３０％以上０．８００％以下、
Ｓｉ：０．０１％以上２．５０％以下、
Ｍｎ：０．１０％以上８．００％以下、
Ｐ：０．１００％以下、
Ｓ：０．０２００％以下、
Ａｌ：０．１００％以下、
Ｎ：０．１０００％以下、および
Ｏ：０．５０００％以下、
を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成と、
　気孔の面積率が０．５０％以下であり、
　前記気孔を除く領域においてマルテンサイトが面積率で９０％以上であり、
　旧オーステナイト粒の平均アスペクト比が１．５以上であり、
　高角粒界長さＬＨＡをミスオリエンテーション角が２０°以上５０°以下の粒界長さＬで除した値ＬＨＡ／Ｌが２．０以上である鋼組織と
を有する、積層造形物。
［２］　前記成分組成は、さらに、質量％で、
Ｔｉ：０．２００％以下、
Ｎｂ：０．２００％以下、
Ｖ：０．２００％以下、
Ｔａ：０．１０％以下、
Ｗ：０．１０％以下、
Ｂ：０．０１００％以下、
Ｃｒ：１．００％以下、
Ｍｏ：１．００％以下、
Ｃｏ：１．０００％以下、
Ｎｉ：１．００％以下、
Ｃｕ：１．００％以下、
Ｓｎ：０．２００％以下、
Ｓｂ：０．２００％以下、
Ｃａ：０．０１００％以下、
Ｍｇ：０．０１００％以下、
ＲＥＭ：０．０１００％以下、
Ｚｒ：０．１００％以下、
Ｔｅ：０．１００％以下、
Ｈｆ：０．１０％以下、および
Ｂｉ：０．２００％以下
のうちから選ばれる少なくとも１種の元素を含有する、前記［１］に記載の積層造形物。
［３］　前記［１］または［２］に記載の積層造形物の製造方法であって、
　前記［１］または［２］に記載の成分組成を有する金属粉末をステージ上に敷き詰める工程と、
　前記ステージ上に敷き詰めた前記金属粉末に熱源を走査しながら照射する工程と、
を繰り返し行う、積層造形物の製造方法。
［４］　前記熱源がレーザービームまたは電子ビームである、前記［３］に記載の積層造形物の製造方法。
［５］　前記熱源の照射エネルギー密度が６０Ｊ／ｍｍ３以上５００Ｊ／ｍｍ３以下である、請求項３または４に記載の積層造形物の製造方法。
　本発明によれば、９８０ＭＰａ以上のＴＳ（引張強さ）を有し、耐遅れ破壊特性に優れた積層造形物およびその製造方法を提供することができる。
　以下、本発明の実施形態について説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されない。
　先ず、積層造形物の成分組成の適正範囲およびその限定理由について説明する。なお、以下の説明において、積層造形物の成分元素の含有量を表す「％」は、特に明記しない限り「質量％」を意味する。また本明細書中において、「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
Ｃ：０．０３０％以上０．８００％以下
　Ｃは、鋼の重要な基本成分の１つであり、特に本開示では、マルテンサイトの面積率及びマルテンサイトの下部組織の構造に影響する重要な元素である。Ｃの含有量が０．０３０％未満では、マルテンサイトの下部組織が粗大となり、高角粒界長さが減少し、良好な耐遅れ破壊特性を実現することが困難になる。一方、Ｃの含有量が０．８００％を超えると、マルテンサイトの正方晶性が増加し、積層造形時にマルテンサイト変態による体積変化が大きくなり、気孔の面積率が増加する。したがって、Ｃの含有量は、０．０３０％以上０．８００％以下とする。Ｃの含有量は、好ましくは０．０５０％以上、より好ましくは０．０７０％以上とする。Ｃの含有量は、好ましくは０．７００％以下、より好ましくは０．６５０％以下とする。
Ｓｉ：０．０１％以上２．５０％以下
　Ｓｉは、鋼の重要な基本成分の１つであり、特に本開示では、積層造形中の炭化物生成を抑制し、マルテンサイトの硬さに影響する元素である。Ｓｉの含有量が０．０１％未満では、炭化物の生成を抑制する効果が不十分で所望のＴＳを実現することが困難になる。一方、Ｓｉの含有量が２．５０％を超えると、脆化し、耐遅れ破壊特性が劣化する。したがって、Ｓｉの含有量は、０．０１％以上２．５０％以下とする。Ｓｉの含有量は、好ましくは０．０５％以上、より好ましくは０．１０％以上とする。Ｓｉの含有量は、好ましくは２．００％以下、より好ましくは１．８０％以下とする。
Ｍｎ：０．１０％以上８．００％以下
　Ｍｎは、鋼の重要な基本成分の１つであり、特に本開示では、マルテンサイトの面積率に影響する重要な元素である。また、Ｍｎは、焼入れ性を向上させる元素である。Ｍｎの含有量が０．１０％未満であると、積層造形中にフェライトなどの軟質相が生成し、所望のＴＳを実現することが困難になる。一方、オーステナイト安定化元素であるＭｎの含有量が８．００％を超えると、水素の固溶度が大きい残留オーステナイトが存在し、耐遅れ破壊特性が劣化する。したがって、Ｍｎの含有量は、０．１０％以上８．００％以下とする。Ｍｎの含有量は、好ましくは、０．５０％以上、より好ましくは、１．００％以上である。Ｍｎの含有量は、好ましくは６．００％以下、より好ましくは５．００％以下である。
Ｐ：０．１００％以下
　Ｐは、旧オーステナイト粒界に偏析して粒界を脆化させるため、耐遅れ破壊特性が劣化する。そのため、Ｐの含有量は０．１００％以下とする。なお、Ｐの含有量の下限は特に規定しないが、Ｐは固溶強化元素であり、鋼板の強度を上昇させることができることから、０．００１％以上とすることが好ましい。したがって、Ｐの含有量は、０．１００％以下とする。Ｐの含有量は、より好ましくは０．００１％以上とする。Ｐの含有量は、好ましくは０．０７０％以下とする。
Ｓ：０．０２００％以下
　Ｓは、硫化物として存在し、水素脆化の割れ起点となることから鋼板の耐遅れ破壊特性が劣化する。そのため、Ｓの含有量は０．０２００％以下にする。なお、Ｓの含有量の下限は特に規定しないが、生産技術上の制約から、０．０００１％以上とすることが好ましい。したがって、Ｓの含有量は０．０２００％以下とする。Ｓの含有量は、より好ましくは０．０００１％以上とする。Ｓの含有量は、好ましくは０．００５０％以下とする。
Ａｌ：０．１００％以下
　Ａｌは、Ａ３変態点を上昇し、ミクロ組織中に多量のフェライトを含んでしまうため、所望のＴＳを実現することが困難になる。そのため、Ａｌの含有量は０．１００％以下にする。なお、Ａｌの含有量の下限は特に規定しないが、積層造形中の炭化物生成を抑制し、マルテンサイトの硬さを増加させることから、Ａｌの含有量は０．００１％以上とすることが好ましい。したがって、Ａｌの含有量は０．１００％以下とする。Ａｌの含有量は、より好ましくは０．００１％以上とする。Ａｌの含有量は、好ましくは０．０５０％以下とする。
Ｎ：０．１０００％以下
　Ｎは、窒化物として存在し、水素脆化の割れ起点となり鋼板の耐遅れ破壊特性を劣化させる。そのため、Ｎの含有量は０．１０００％以下にする。なお、Ｎの含有量の下限は特に規定しないが、生産技術上の制約から、Ｎの含有量は０．０００１％以上とすることが好ましい。したがって、Ｎの含有量は０．０１００％以下とする。Ｎの含有量は、より好ましくは０．０００１％以上とする。Ｎの含有量は、好ましくは０．００５０％以下とする。
Ｏ：０．５０００％以下
　Ｏは、酸化物として存在し、水素脆化の割れ起点となり鋼板の耐遅れ破壊特性を劣化させる。そのため、Ｏの含有量は０．５０００％以下にする。なお、Ｏの含有量の下限は特に規定しないが、生産技術上の制約から、Ｏの含有量は０．０００１％以上とすることが好ましい。したがって、Ｏの含有量は０．５０００％以下とする。Ｏの含有量は、より好ましくは０．０００１％以上とする。Ｏの含有量は、好ましくは０．４０００％以下とする。
　本発明の一実施形態に従う高強度鋼板は、上記の成分を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する。
　積層造形物は、上記の成分組成に加えて、さらに、質量％で、Ｔｉ：０．２００％以下、Ｎｂ：０．２００％以下、Ｖ：０．２００％以下、Ｔａ：０．１０％以下、Ｗ：０．１０％以下、Ｂ：０．０１００％以下、Ｃｒ：１．００％以下、Ｍｏ：１．００％以下、Ｃｏ：１．０００％以下、Ｎｉ：１．００％以下、Ｃｕ：１．００％以下、Ｓｎ：０．２００％以下、Ｓｂ：０．２００％以下、Ｃａ：０．０１００％以下、Ｍｇ：０．０１００％以下、ＲＥＭ：０．０１００％以下、Ｚｒ：０．１００％以下、Ｔｅ：０．１００％以下、Ｈｆ：０．１０％以下、およびＢｉ：０．２００％以下から選ばれる少なくとも１種の元素を、単独で、あるいは組み合わせて含有してもよい。
　Ｔｉ、ＮｂおよびＶは、それぞれ０．２００％以下であれば粗大な析出物や介在物が多量に生成せず、鋼板の耐遅れ破壊特性を劣化させない。そのため、Ｔｉ、ＮｂおよびＶの含有量はそれぞれ０．２００％以下にすることが好ましい。なお、Ｔｉ、ＮｂおよびＶの含有量の下限は特に規定しないが、積層造形時に、微細な炭化物、窒化物もしくは炭窒化物を形成することによって、鋼板の強度を上昇させることから、Ｔｉ、ＮｂおよびＶの含有量はそれぞれ０．００１％以上とすることがより好ましい。したがって、Ｔｉ、ＮｂおよびＶを含有する場合には、その含有量はそれぞれ０．２００％以下とする。Ｔｉ、ＮｂおよびＶを含有する場合には、より好ましくはその含有量はそれぞれ０．００１％以上とする。Ｔｉ、ＮｂおよびＶを含有する場合には、その含有量はより好ましくはそれぞれ０．１００％以下とする。
　ＴａおよびＷは、それぞれ０．１０％以下であれば粗大な析出物や介在物が多量に生成せず、鋼板の耐遅れ破壊特性を劣化させない。そのため、ＴａおよびＷの含有量はそれぞれ０．１０％以下にすることが好ましい。なお、ＴａおよびＷの含有量の下限は特に規定しないが、積層造形時に、微細な炭化物、窒化物もしくは炭窒化物を形成することによって、鋼板の強度を上昇させることから、ＴａおよびＷの含有量はそれぞれ０．０１％以上とすることがより好ましい。したがって、ＴａおよびＷを含有する場合には、その含有量はそれぞれ０．１０％以下とする。ＴａおよびＷを含有する場合には、その含有量はより好ましくはそれぞれ０．０１％以上とする。ＴａおよびＷを含有する場合には、その含有量は、より好ましくはそれぞれ０．０８％以下とする。
　Ｂは、０．０１００％以下であれば積層造形時に割れを生成せず、所望のＴＳが実現できる。そのため、Ｂの含有量は０．０１００％以下にすることが好ましい。なお、Ｂの含有量の下限は特に規定しないが、焼鈍中にオーステナイト粒界に偏析し、焼入れ性を向上させる元素であることから、Ｂの含有量は０．０００３％以上とすることがより好ましい。したがって、Ｂを含有する場合には、その含有量は０．０１００％以下とする。Ｂを含有する場合には、その含有量はより好ましくは０．０００３％以上とする。Ｂを含有する場合には、その含有量はより好ましくは０．００８０％以下とする。
　Ｃｒ、ＭｏおよびＮｉは、それぞれ１．００％以下であれば粗大な析出物や介在物が増加せず、鋼板の耐遅れ破壊特性を劣化させない。そのため、Ｃｒ、ＭｏおよびＮｉの含有量はそれぞれ１．００％以下にすることが好ましい。なお、Ｃｒ、ＭｏおよびＮｉの含有量の下限は特に規定しないが、焼入れ性を向上させる元素であることから、Ｃｒ、ＭｏおよびＮｉの含有量はそれぞれ０．０１％以上とすることがより好ましい。したがって、Ｃｒ、ＭｏおよびＮｉを含有する場合には、その含有量はそれぞれ１．００％以下とする。Ｃｒ、ＭｏおよびＮｉを含有する場合には、その含有量はより好ましくはそれぞれ０．０１％以上とする。Ｃｒ、ＭｏおよびＮｉを含有する場合には、その含有量はより好ましくはそれぞれ０．８０％以下とする。
　Ｃｏは、１．０００％以下であれば粗大な析出物や介在物が増加せず、鋼板の耐遅れ破壊特性を劣化させない。そのため、Ｃｏの含有量は１．０００％以下にすることが好ましい。なお、Ｃｏの含有量の下限は特に規定しないが、焼入れ性を向上させる元素であることから、Ｃｏの含有量は０．００１％以上とすることがより好ましい。したがって、Ｃｏを含有する場合には、その含有量は１．０００％以下とする。Ｃｏを含有する場合には、その含有量はより好ましくは０．００１％以上とする。Ｃｏを含有する場合には、その含有量は、より好ましくは０．８００％以下とする。
　Ｃｕは、１．００％以下であれば粗大な析出物や介在物が増加せず、鋼板の耐遅れ破壊特性を劣化させない。そのため、Ｃｕの含有量は１．００％以下にすることが好ましい。なお、Ｃｕの含有量の下限は特に規定しないが、焼入れ性を向上させる元素であることから、Ｃｕの含有量は０．０１％以上とすることがより好ましい。したがって、Ｃｕを含有する場合には、その含有量は１．００％以下とする。Ｃｕを含有する場合には、その含有量はより好ましくは、０．０１％以上とする。Ｃｕを含有する場合には、その含有量はより好ましくは０．８０％以下とする。
　Ｓｎは、０．２００％以下であれば積層造形時において鋼板内部に割れを生成せず、所望のＴＳが実現できる。そのため、Ｓｎを含有する場合、Ｓｎの含有量は０．２００％以下にすることが好ましい。なお、Ｓｎの含有量の下限は特に規定しないが、Ｓｎは焼入れ性を向上させる元素であることから、Ｓｎの含有量は０．００１％以上とすることがより好ましい。したがって、Ｓｎを含有する場合には、その含有量は０．２００％以下とする。Ｓｎを含有する場合には、その含有量はより好ましくは０．００１％以上とする。Ｓｎを含有する場合には、その含有量はより好ましくは０．１００％以下とする。
　Ｓｂは、０．２００％以下であれば粗大な析出物や介在物が増加せず、鋼板の耐遅れ破壊特性を劣化させない。そのため、Ｓｂの含有量は０．２００％以下にすることが好ましい。なお、Ｓｂの含有量の下限は特に規定しないが、表層軟化厚みを制御し、強度調整を可能にする元素であることから、Ｓｂの含有量は０．００１％以上とすることがより好ましい。したがって、Ｓｂを含有する場合には、その含有量は０．２００％以下とする。Ｓｂを含有する場合には、その含有量はより好ましくは０．００１％以上とする。Ｓｂを含有する場合には、その含有量はより好ましくは０．１００％以下とする。
　Ｃａ、ＭｇおよびＲＥＭは、それぞれ０．０１００％以下であれば粗大な析出物や介在物が増加せず、鋼板の耐遅れ破壊特性を劣化させない。そのため、Ｃａ、ＭｇおよびＲＥＭの含有量は０．０１００％以下にすることが好ましい。なお、Ｃａ、ＭｇおよびＲＥＭの含有量の下限は特に規定しないが、窒化物や硫化物の形状を球状化し、鋼板の耐遅れ破壊特性を向上する元素であることから、Ｃａ、ＭｇおよびＲＥＭの含有量はそれぞれ０．０００５％以上とすることがより好ましい。したがって、Ｃａ、ＭｇおよびＲＥＭを含有する場合には、その含有量はそれぞれ０．０１００％以下とする。Ｃａ、ＭｇおよびＲＥＭを含有する場合には、その含有量はより好ましくはそれぞれ０．０００５％以上とする。Ｃａ、ＭｇおよびＲＥＭを含有する場合には、その含有量はさらに好ましくはそれぞれ０．００５０％以下とする。
　ＺｒおよびＴｅは、それぞれ０．１００％以下であれば粗大な析出物や介在物が増加せず、鋼板の耐遅れ破壊特性を劣化させない。そのため、ＺｒおよびＴｅの含有量は０．１００％以下にすることが好ましい。なお、ＺｒおよびＴｅの含有量の下限は特に規定しないが、窒化物や硫化物の形状を球状化し、鋼板の耐遅れ破壊特性を向上する元素であることから、ＺｒおよびＴｅの含有量はそれぞれ０．００１％以上とすることがより好ましい。したがって、ＺｒおよびＴｅを含有する場合には、その含有量はそれぞれ０．１００％以下とする。ＺｒおよびＴｅを含有する場合には、その含有量はより好ましくはそれぞれ０．００１％以上とする。ＺｒおよびＴｅを含有する場合には、その含有量はより好ましくはそれぞれ０．０８０％以下とする。
　Ｈｆは、０．１０％以下であれば粗大な析出物や介在物が増加せず、鋼板の耐遅れ破壊特性を劣化させない。そのため、Ｈｆの含有量は０．１０％以下にすることが好ましい。なお、Ｈｆの含有量の下限は特に規定しないが、窒化物や硫化物の形状を球状化し、鋼板の耐遅れ破壊特性を向上する元素であることから、Ｈｆの含有量は０．０１％以上とすることがより好ましい。したがって、Ｈｆを含有する場合には、その含有量は０．１０％以下とする。Ｈｆを含有する場合には、その含有量はより好ましくは０．０１％以上とする。Ｈｆを含有する場合には、その含有量はより好ましくは０．０８％以下とする。
　Ｂｉは、０．２００％以下であれば粗大な析出物や介在物が増加せず、鋼板の耐遅れ破壊特性を劣化させない。そのため、Ｂｉの含有量は０．２００％以下にすることが好ましい。なお、Ｂｉの含有量の下限は特に規定しないが、偏析を軽減する元素であることから、Ｂｉの含有量は０．００１％以上とすることがより好ましい。したがって、Ｂｉを含有する場合には、その含有量は０．２００％以下とする。Ｂｉを含有する場合には、その含有量はより好ましくは０．００１％以上とする。Ｂｉを含有する場合には、その含有量はより好ましくは０．１００％以下とする。
　なお、上記したＴｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔａ、Ｗ、Ｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｃａ、Ｍｇ、ＲＥＭ、Ｚｒ、Ｔｅ、ＨｆおよびＢｉについて、各含有量が好ましい下限値未満の場合には本発明の効果を害することがないため、不可避的不純物として含むものとする。
　次に、積層造形物の鋼組織について説明する。
気孔の面積率：０．５０％以下
　気孔の面積率が０．５０％超となると、変形時に気孔を起点として早期に割れが発生するため、所望のＴＳが実現できない。そのため、９８０ＭＰａ以上のＴＳを確保するために、気孔の面積率を０．５０％以下にする。気孔の面積率は、好ましくは、０．３０％以下、より好ましくは０．２０％以下である。気孔の面積率は低いことが好ましいことから、下限は特に限定されず、０％であってもよい。
　なお、気孔の面積率は、積層造形物の積層方向に平行な断面を研磨後、光学顕微鏡を用いて１００倍の倍率で５視野観察し、得られた画像を用いて、Ｍｅｄｉａ　Ｃｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ社のＩｍａｇｅ－Ｐｒｏを用いて気孔の面積率を５視野分算出し、それらの値を平均して求める。
マルテンサイトの面積率：９０％以上
　マルテンサイトの面積率は９０％以上とする。マルテンサイトの面積率が９０％を下回る場合、残部組織の種類によって、９８０ＭＰａ以上のＴＳ又は耐遅れ破壊特性が劣位となる。マルテンサイトの面積率は、好ましくは９５％以上である。また、ここで云うマルテンサイトは焼入れマルテンサイトおよび焼戻しマルテンサイトを云う。マルテンサイトの面積率の上限は特に限定されず、１００％であってもよい。
　なお、マルテンサイトの面積率は、以下のとおり決定する。積層方向に平行な板厚断面を研磨後、３ｖｏｌ．％ナイタールで腐食し、積層方向の最上層から３００μｍ離れた位置について、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いて２０００倍の倍率で１０視野観察し、得られた組織画像を用いて、Ｍｅｄｉａ　Ｃｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ社のＩｍａｇｅ－Ｐｒｏを用いて各組織（フレッシュマルテンサイト、および焼戻しマルテンサイト）の面積率を１０視野分算出し、それらの値を平均して求めることが出来る。また、上記の組織画像において、焼入れマルテンサイトは白色の組織、焼戻しマルテンサイトは白色のマルテンサイトの内部に灰色の内部構造を有する組織を呈している。
旧オーステナイト粒の平均アスペクト比：１．５以上
　旧オーステナイト粒の平均アスペクト比を１．５以上とすることで、水素脆化による割れの進展を抑制でき、優れた耐遅れ破壊特性を得ることができる。旧オーステナイト粒の平均アスペクト比は、好ましくは、２．０以上とする。旧オーステナイト粒の平均アスペクト比の上限は特に限定されないが、好ましくは２０．０以下である。
　旧オーステナイト粒の平均アスペクト比は、積層方向の最上層から３００μｍ離れた位置について、ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｅｄ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）測定により得られたマルテンサイトのＩＰＦ（Ｉｎｖｅｒｓｅ　Ｐｏｌｅ　Ｆｉｇｕｒｅ）マップからオーステナイトのＩＰＦマップへと再構築を行い、次いで再構築されたオーステナイト粒に外接する楕円を描画し、その長軸長さを短軸長さで除することで算出する。
高角粒界長さＬＨＡをミスオリエンテーション角が２０°以上５０°以下の粒界長さＬで除した値ＬＨＡ／Ｌが２．０以上
　高角粒界（ｈｉｇｈ　ａｎｇｌｅ　ｇｒａｉｎ　ｂｏｕｎｄａｒｙ：ＨＡＧＢ）長さをミスオリエンテーション角が２０°以上５０°以下の粒界長さで除した値が２．０以上であることは、重要な構成案件である。マルテンサイト組織におけるミスオリエンテーション角が２０°以上５０°以下の粒界は旧オーステナイト粒界のほとんどを記述する。一方、ここでいう高角粒界とはミスオリエンテーション角が１５°以上６５°以下の粒界であり、旧オーステナイト粒界に加え、ラス境界、ブロック境界およびパケット境界といった下部組織の界面を含む。割れが発生しやすい旧オーステナイト粒界に対し、ラス境界、ブロック境界およびパケット境界の割合が高いほど、これらの境界が割れの進展を抑制するため、耐遅れ破壊特性が良好になる。したがって、良好な耐遅れ破壊特性を確保するために、高角粒界長さをミスオリエンテーション角が２０°以上５０°以下の粒界長さで除した値が２．０以上である必要がある。高角粒界長さをミスオリエンテーション角が２０°以上５０°以下の粒界長さで除した値は、好ましくは２．１以上、より好ましくは２．２以上、さらに好ましくは２．５以上である。
　高角粒界長さ、およびミスオリエンテーション角が２０°以上５０°以下の粒界長さは、ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｅｄ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）により、積層方向の最上層から３００μｍ離れた位置について、１０００倍の倍率で測定し、評価した。
　積層造形物の鋼組織には、マルテンサイト以外に、フェライト、ベイナイト、残留オーステナイト及びセメンタイトの残部組織が、面積率で合計１０％以下の範囲で含まれても、本開示の効果が損なわれることはない。
　積層造形物の引張強さは９８０ＭＰａ以上である。積層造形物の引張強さは、好ましくは、１０８０ＭＰａ以上である。
　なお、引張強さは、積層造形物の積層方向に平行にＪＩＳ５号試験片を採取して、ＪＩＳ　Ｚ　２２４１（２０１１年）に準拠して引張試験を行ない、測定する。
　次に、積層造形物の製造条件について説明する。
　一実施形態に係る積層造形物の製造条件においては、上述した成分組成を有する金属粉末をステージ上に敷き詰める工程と、
　前記ステージ上に敷き詰めた前記金属粉末に熱源を走査しながら照射する工程と
を繰り返し行う。
　金属粉末をステージ上に敷き詰める工程と、ステージ上に敷き詰めた金属粉末に熱源を走査しながら照射する工程とを繰り返し行う製造方法は、パウダーベッド法に基づくものである。金属粉末をステージ上に層状に敷き詰めて、このステージ上に敷き詰めた金属粉末に熱源を走査しながら照射する。熱源の照射により、照射箇所の金属粉末を溶融させて、凝固させ、金属層を形成する。一層分の金属粉末への熱源の照射後に、凝固した金属層を含む金属粉末の上に再度金属粉末を敷き詰めて、再度熱源を走査しながら照射する工程を行い、以後、金属粉末を敷き詰める工程と、敷き詰めた金属粉末に熱源を走査しながら照射する工程とをこの順に繰り返す。この積層造形によって積層造形物を形成する。
熱源が、レーザービームまたは電子ビーム
　ステージ上に敷き詰めた金属粉末に熱源を走査しながら照射する工程において、熱源としては、レーザービームまたは電子ビームを利用することができる。
熱源の照射エネルギー密度が６０Ｊ／ｍｍ３以上５００Ｊ／ｍｍ３以下
　熱源の照射エネルギー密度が６０Ｊ／ｍｍ３未満だと、金属粉末を十分に溶融できなくなり、凝固後の造形物中には、金属粉末の隙間に由来する気孔が多く形成されてしまう。したがって、熱源の照射エネルギー密度が６０Ｊ／ｍｍ３以上とする必要がある。また、照射エネルギー密度が５００Ｊ／ｍｍ３超となるとすでに積層造形された領域への熱影響が顕著となり、旧オーステナイト粒の形態が球状化し、所望の平均アスペクト比が得られず、耐遅れ破壊特性が劣化する。したがって、熱源の照射エネルギー密度は６０Ｊ／ｍｍ３以上５００Ｊ／ｍｍ３以下とする。熱源の照射エネルギー密度は、好ましくは７０Ｊ／ｍｍ３以上とする。また、熱源の照射エネルギー密度は、好ましくは４００Ｊ／ｍｍ３以下とする。
　熱源の照射エネルギー密度は下記の式で計算される。
Ｅｖ＝Ｐ／（ｈ×ｖ×ｔ）
　ここで、Ｅｖ：照射エネルギー密度（Ｊ／ｍｍ３）、Ｐ：熱源出力（Ｗ）、ｖ：走査スピード（ｍｍ／ｓ）、ｈ：走査スペース（ｍｍ）、ｔ：積層ピッチ（ｍｍ）である。
　熱源の出力は５０Ｗ以上とすることが好ましく、また５００Ｗ以下とすることが好ましい。熱源の出力が５００Ｗ以下であれば、熱源を照射中の金属粉末の溶融部が深くなりすぎることを防ぎ、溶融部の凝固時にキーホールと呼ばれる気孔が生成することをより好適に防ぐことができるためである。また、熱源の出力が５０Ｗ以上であれば、金属粉末を十分に溶融でき、積層造形物の気孔の面積率をより好適に低減することができる。
　熱源の走査スピードは３００ｍｍ／ｓ以上とすることが好ましく、また２０００ｍｍ／ｓ以下とすることが好ましい。熱源の走査スピードが２０００ｍｍ／ｓ以下であれば、金属粉末が好適に溶融し、積層造形物の気孔の面積率をより低減することができる。また、熱源の走査スピードが３００ｍｍ／ｓ以上であれば、熱源の照射中に金属の溶融部が深くなりすぎることを好適に防ぎ、キーホールの生成をより好適に防ぐことができる。
　走査スペースとは、走査する熱源について、隣り合う照射位置の離間距離（ビーム、レーザ等の中心位置の間隔）のことである。走査スペースは０．０５ｍｍ以上とすることが好ましく、また０．２０ｍｍ以下とすることが好ましい。走査スペースが０．２０ｍｍ以下であれば、熱源の照射時に、敷き詰められた金属粉末を全面で溶融することがより好適に可能であり、気孔の面積率をより低減することができる。また、走査スペースが０．０５ｍｍ以上であれば、熱源を照射中の金属の溶融部が深くなることを好適に防ぎ、凝固時にキーホールが生成することをより好適に防ぐことができる。
　また積層ピッチとは、積層造形するときに敷き詰めた「一層毎の金属粉末層の厚さ」のことである。積層ピッチは、０．０１ｍｍ以上とすることが好ましく、また０．１０ｍｍ以下とすることが好ましい。積層ピッチが０．１０ｍｍ以下であれば、熱源の照射時に敷き詰められた金属粉末の全体に熱が伝わりやすく金属粉末がより好適に溶融して、気孔の面積率をより低減することができる。また、積層ピッチが０．０１ｍｍ以上であれば、積層数が多くなりすぎることを防ぎ、積層造形に要する時間がより短くなる。
　その他の製造方法の条件は、特に限定しないが、積層造形時の雰囲気は例えばアルゴンガス等の不活性雰囲気や、窒素ガスとすることができる。また、減圧環境下（真空を含む）にすることもできる。特に、熱源に電子ビームを利用するときに、造形時の雰囲気を減圧環境下（真空を含む）にすることが好ましい。
　金属粉末の製造方法は特に限定されず、公知の方法を用いればよい。積層造形用の金属粉末の製造方法としてはアトマイズ法が一般的であり、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、遠心アトマイズ法等の方式がある。金属粉末の平均粒径（メジアン径）は、２０μｍ以上とすることが好ましく、また２００μｍ以下とすることが好ましい。金属粉末の平均粒径が２０μｍ以上であれば、金属粒子間の付着力の増加を好適に抑制して粉末の流動性を好適な範囲内とし、ステージ上に金属粉末を均一に敷き詰めることがより容易である。また、金属粉末の平均粒径が２００μｍ以下であれば、金属粉末間の空隙が大きくなりすぎることを好適に防いで、積層造形物内の機械特性をより向上することができる。
　また積層造形物の形状は特に限定しない。積層造形物は、例えば、自動車用の部材及び薄板であり得る。また、積層造形物にめっき処理を施してもよい。積層造形物に樹脂や油脂コーティングなどの各種塗装処理を施すこともできる。めっき処理及び各種塗装処理は単独でまたは組み合わせて施すことができる。
　表１に示す成分組成を有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物よりなる金属粉末を準備した。金属粉末の製造方法及び平均粒径を表１に示す。該金属粉末を積層造形装置に供給し、表２に示す条件でパウダーベッド法により積層造形を実施して、板厚１．４ｍｍ、ハット長さ２００ｍｍ、ハット幅７０ｍｍ、ハット高さ３０ｍｍ、肩部Ｒ４ｍｍとなるハット部材を造形した。なお、積層方向がハット高さと一致するように積層造形を行った。
　得られたハット部材の鋼組織を上述の方法で観察し、引張強さ、耐遅れ破壊特性について調査を行い、その結果を表２に示した。
　引張試験は、得られた部材のハット底部の位置からＪＩＳ５号試験片を採取して、ＪＩＳ　Ｚ　２２４１（２０１１年）に準拠して行い、ＴＳ（引張強さ）を測定した。
　耐遅れ破壊特性の評価は、ハット底部の位置から４点曲げ試験片を採取し、ＡＳＴＭ　Ｇ３９－９９（２０１６）に準拠して４点曲げ試験を実施した。室温で塩酸（ｐＨ＝３．０）の溶液に浸漬しながら曲げ応力をかけて、破断有無を評価した。曲げ応力を０．８×ＴＳとして、９６時間以上破断しない場合は耐遅れ破壊特性を良好（○）、９６時間未満で破断した場合は耐遅れ破壊特性を劣（×）とした。試験片のｎ数は２で試験を実施した。２本とも破断ない場合を良好（〇）、１本でも破断した場合を劣（×）とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　本発明例の積層造形物は、いずれも９８０ＭＰａ以上のＴＳを有し、耐遅れ破壊特性に優れた積層造形物が得られている。一方、比較例では、ＴＳ、耐遅れ破壊特性の少なくともどちらかの特性が劣っている。

Claims (5)

  1. 　質量％で、
    Ｃ：０．０３０％以上０．８００％以下、
    Ｓｉ：０．０１％以上２．５０％以下、
    Ｍｎ：０．１０％以上８．００％以下、
    Ｐ：０．１００％以下、
    Ｓ：０．０２００％以下、
    Ａｌ：０．１００％以下、
    Ｎ：０．１０００％以下、および
    Ｏ：０．５０００％以下、
    を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成と、
    　気孔の面積率が０．５０％以下であり、
    　前記気孔を除く領域においてマルテンサイトが面積率で９０％以上であり、
    　旧オーステナイト粒の平均アスペクト比が１．５以上であり、
    　高角粒界長さＬＨＡをミスオリエンテーション角が２０°以上５０°以下の粒界長さＬで除した値ＬＨＡ／Ｌが２．０以上である鋼組織と
    を有する、積層造形物。
  2. 　前記成分組成は、さらに、質量％で、
    Ｔｉ：０．２００％以下、
    Ｎｂ：０．２００％以下、
    Ｖ：０．２００％以下、
    Ｔａ：０．１０％以下、
    Ｗ：０．１０％以下、
    Ｂ：０．０１００％以下、
    Ｃｒ：１．００％以下、
    Ｍｏ：１．００％以下、
    Ｃｏ：１．０００％以下、
    Ｎｉ：１．００％以下、
    Ｃｕ：１．００％以下、
    Ｓｎ：０．２００％以下、
    Ｓｂ：０．２００％以下、
    Ｃａ：０．０１００％以下、
    Ｍｇ：０．０１００％以下、
    ＲＥＭ：０．０１００％以下、
    Ｚｒ：０．１００％以下、
    Ｔｅ：０．１００％以下、
    Ｈｆ：０．１０％以下、および
    Ｂｉ：０．２００％以下
    のうちから選ばれる少なくとも１種の元素を含有する、請求項１に記載の積層造形物。
  3. 　請求項１または２に記載の積層造形物の製造方法であって、
    　請求項１または２に記載の成分組成を有する金属粉末をステージ上に敷き詰める工程と、
    　前記ステージ上に敷き詰めた前記金属粉末に熱源を走査しながら照射する工程と、
    を繰り返し行う、積層造形物の製造方法。
  4. 　前記熱源がレーザービームまたは電子ビームである、請求項３に記載の積層造形物の製造方法。
  5. 　前記熱源の照射エネルギー密度が６０Ｊ／ｍｍ３以上５００Ｊ／ｍｍ３以下である、請求項３または４に記載の積層造形物の製造方法。
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