WO2022181811A1

WO2022181811A1 - ネオジム磁石、ネオジム磁石の製造方法

Info

Publication number: WO2022181811A1
Application number: PCT/JP2022/008085
Authority: WO
Inventors: 昇平吉田; 智数福▲崎▼; 隆治田村; 悟榎本; 将崇杉山
Original assignee: Nidec Corp; Tokyo University of Science
Current assignee: Nidec Corp; Tokyo University of Science
Priority date: 2021-02-26
Filing date: 2022-02-25
Publication date: 2022-09-01
Anticipated expiration: 2023-08-26
Also published as: JP2022132088A

Abstract

このネオジム磁石は、組成式：Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂで表される組成を有する主相と、主相よりも高いＮｄ濃度を有する粒界相とを含む材料組織を有し、粒界相は、少なくとも、ＮｄとＦｅと添加元素Ｍ１との合金を含み、添加元素Ｍ１は、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｓｎからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素である。

Description

ネオジム磁石、ネオジム磁石の製造方法

　本発明は、ネオジム磁石、ネオジム磁石の製造方法に関する。
　本願は、２０２１年２月２６日に日本に出願された特願２０２１－３０７７９号、および２０２１年８月３０日に日本に出願された特願２０２１－１４０５４６号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。

　従来、モータに用いられる永久磁石として希土類永久磁石が知られる。特許文献１には、磁石粉末と半金属粉末との混合粉末を放電プラズマ焼結することで、高抵抗の希土類永久磁石を得る製造方法が開示される。

日本国特開２０１７－１８８５２４号公報

　特許文献１記載の製造方法により得られる希土類永久磁石では、磁石の結晶粒同士の粒界に固体の半金属が配置されるため、永久磁石の磁気特性に悪影響を与える可能性があった。また、上記の永久磁石をモータに搭載する場合、渦電流損失は低減できても、モータのトルクが低下してしまい、結果としてモータの性能向上に寄与しない可能性があった。

　本発明の１つの態様によれば、組成式：Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂで表される組成を有する主相と、前記主相よりも高いＮｄ濃度を有する粒界相とを含む材料組織を有し、前記粒界相は、少なくとも、ＮｄとＦｅと添加元素Ｍ１との合金を含み、前記添加元素Ｍ１は、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｓｎからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素である、ネオジム磁石が提供される。

　本発明の１つの態様によれば、組成式：Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂで表される組成を有する主相と、前記主相よりも高いＮｄ濃度を有する粒界相とを含む材料組織を有する焼結磁石を用意する工程と、前記焼結磁石の表面に添加元素Ｍ１を含むＮｄ－Ｍ１合金を接触させる工程と、前記Ｎｄ－Ｍ１合金を前記焼結磁石の表面に接触させた状態で、前記焼結磁石と前記Ｎｄ－Ｍ１合金を加熱することにより、前記添加元素Ｍ１を前記焼結磁石の前記粒界相に拡散させる拡散工程と、前記粒界相におけるＮｄとＦｅと添加元素Ｍ１との合金を結晶化させる結晶化工程と、を有する、ネオジム磁石の製造方法が提供される。

　本発明の１つの態様によれば、ステータと、ステータに対して中心軸回りに回転可能なロータとを備え、前記ロータまたは前記ステータにネオジム磁石を備えるモータであって、前記ネオジム磁石は、組成式：Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂで表される組成を有する主相と、前記主相よりも高いＮｄ濃度を有する粒界相とを含む材料組織を有し、前記粒界相は、少なくとも、ＮｄとＦｅと添加元素Ｍ１との合金を含み、前記添加元素Ｍ１は、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｓｎからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素である、モータが提供される。

　本発明の一態様によれば、磁気特性の低下を抑制しつつ電気抵抗率を向上させたネオジム磁石とその製造方法が提供される。
　本発明の一態様によれば、小型化および高効率化の少なくとも一方を実現したモータが提供される。

図１は、実施形態のネオジム磁石の結晶組織を示すＳＥＭ画像である。図２は、実施形態のネオジム磁石の断面を示す説明図である。図３は、実施形態のネオジム磁石の製造方法を示す説明図である。図４は、実施形態のネオジム磁石の製造方法における拡散工程を示す説明図である。図５は、実施形態のモータの一例を示す断面図である。図６は、掃除機の一例を示す斜視図である。図７は、無人飛行体の一例を示す斜視図である。

　（ネオジム磁石）
　以下、図面を用いて本発明の実施の形態について説明する。
　図１は、本実施形態のネオジム磁石の結晶組織を示すＳＥＭ画像である。

　ネオジム磁石１０は、組成式：Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂで表される組成を有する主相１１と、主相１１よりも高いＮｄ濃度を有する粒界相１２とを含む材料組織を有する。
　主相１１は、例えば、Ｎｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ合金の結晶相である。粒界相１２は、主相１１であるＮｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ合金の結晶を取り囲むＮｄリッチな結晶粒界相である。本実施形態では、粒界相１２は、少なくとも、ＮｄとＦｅと添加元素Ｍ１との結晶合金であるＮｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａを含む。つまり、本実施形態では、粒界相１２は、ＮｄとＦｅと添加元素Ｍ１との合金の結晶相を含む。粒界相１２は、さらに、Ｎｄと添加元素Ｍ１との結晶合金であるＮｄ－Ｍ１合金相１２ｂを含んでもよい。添加元素Ｍ１は、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｓｎからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素である。

　本実施形態のネオジム磁石１０は、粒径数ミクロンの原料合金を成形、焼結して製造される焼結磁石である。原料合金中のＮｄ含有量を調整することにより、粒界相１２の体積を調整でき、得られるネオジム磁石１０の磁気特性を調整できる。具体的に、粒界相１２の割合を大きくすることでネオジム磁石１０の保磁力が増大する。その一方で、主相１１の割合が相対的に低くなるため、ネオジム磁石１０の残留磁束密度、最大エネルギー積が低下する傾向となる。

　本実施形態のネオジム磁石１０において、粒界相１２を構成するＮｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａおよびＮｄ－Ｍ１合金相１２ｂのうち、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａの方が、電気抵抗率の向上に対する寄与度が大きい。よって、粒界相１２におけるＮｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａの体積分率を大きくすることで、ネオジム磁石１０の電気抵抗率がより増大する。具体的には、粒界相１２における、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａの体積分率は、９０％以上であることが好ましい。より好ましくは、９５％以上であり、さらに好ましくは、９８％以上である。なお、粒界相１２におけるＮｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａの体積分率は、１００％としてもよい。つまり、粒界相１２がＮｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａからなり、Ｎｄ－Ｍ１合金相１２ｂを含まないものであってもよい。製造設備および製造コストの観点から、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａは粒界相１２に対して９８％以下としてもよい。
　Ｎｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａの体積分率は、後述する、本実施形態のネオジム磁石１０の製造方法における結晶化工程において調整することができる。

　本実施形態のネオジム磁石１０において、粒界相１２を構成するＮｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａおよびＮｄ－Ｍ１合金相１２ｂの体積分率（％）は、以下の式を用いて算出できる。

　Ｌ２＝Ｌ１（ρ－ρ１）／（ρ１＋ρ２）　…　（式１）
　Ｎｄ－Ｍ１合金相の体積分率＝（Ｌ２／Ｌ１）×１００　…　（式２）
　Ｎｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相の体積分率＝１００－（Ｎｄ－Ｍ１合金相の体積分率）　…　（式３）
　ただし、上記式中の各記号について、Ｌ１＝粒界相１２の幅、Ｌ２＝Ｎｄ－Ｍ１合金相１２ｂの幅、ρ１＝Ｎｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金の電気抵抗率、ρ２＝Ｎｄ－Ｍ１合金の電気抵抗率、ρ＝粒界相１２の電気抵抗率をそれぞれ意味する。

　ここで、本実施形態のネオジム磁石１０において、粒界相１２を構成するＮｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａおよびＮｄ－Ｍ１合金相１２ｂは、Ｘ線回折（ＸＲＤ）による回折パターンによって、同定することができる。例えば、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａがＮｄ_６Ｆｅ_１３Ｓｉで、Ｎｄ－Ｍ１合金相１２ｂがＮｄ_５Ｓｉ_３である場合、Ｎｄ_６Ｆｅ_１３Ｓｉの最も強い回折ピークが出現する点は２θ＝３５．２９°、Ｎｄ_５Ｓｉ_３の最も強い回折ピークが出現する点は２θ＝３２．４７°である。粒界相１２を構成するＮｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａは、後述する拡散工程および結晶化工程を経ることで生成させることができる。つまり、拡散工程および結晶工程のいずれか一方でも本実施形態の条件を外れると、粒界相１２に十分なＮｄ_６Ｆｅ_１３Ｓｉを生成させることができない、回折パターンにおいても、２θ＝３５．２９°にピークは出現しない。

　本実施形態のネオジム磁石１０において、粒界相１２に含まれる添加元素Ｍ１は、ネオジム磁石１０の表面から拡散浸透される。本実施形態では、添加元素Ｍ１として、半金属であるＳｉ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｓｎからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素が用いられる。これらの半金属からなる添加元素Ｍ１を含む粒界相１２を有するネオジム磁石１０では、磁気特性を損なうことなく、電気抵抗率を高めることができる。したがって本実施形態のネオジム磁石１０を、例えばモータに用いた場合、電気抵抗率が高いことにより渦電流損失を低減することができる。これにより、モータ効率を向上させることができ、モータの発熱も抑制できる。

　本実施形態のネオジム磁石１０において、添加元素Ｍ１の拡散により磁気特性が低下しないのは、以下の理由であると考えられる。
　まず本実施形態では、添加元素Ｍ１（Ｓｉ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｓｎ）が、Ｎｄリッチな粒界相１２に拡散し、さらに、後述する結晶化工程の熱処理によって、主相１１と粒界相１２との界面にＮｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａが均一に形成されながら、粒界相１２の幅（厚み）が全体的に増大する。このとき、主相１１の体積減少による磁気特性の低下がわずかに生じるものの、磁化反転の起点となる局所的な析出物は生じないため、添加元素Ｍ１を拡散させる前後で、磁気特性はほぼ維持されると考えられる。

　例えば、焼結時の原料合金にＧｅ粉末を添加して焼結磁石を作製した場合、Ｇｅの一部は結晶組織に拡散するが、Ｇｅ粒子が粒界相に局在する微細組織となる。このような焼結磁石では、Ｇｅの拡散により電気抵抗率は上昇するが、Ｇｅの結晶粒が偏析した部位が磁化反転の起点となりやすいために、保磁力が低下してしまう。本実施形態のネオジム磁石１０によれば、上記のような保磁力低下を起こすことなく、電気抵抗率を高めることができる。

　粒界相１２を構成するＮｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａは、組成式：Ｎｄ_６Ｆｅ_ｘＭ１_ｙで表される組成を有し、ｘは、１３以上１４以下であることが好ましい。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａにおけるＦｅ比が１３未満であると、電気抵抗率を十分に向上させることが困難となるおそれがある。
　上記組成式におけるｙは、０を超えて３以下であることが好ましい。ｙが３を超える添加元素Ｍ１を焼結磁石中に拡散させると、添加元素Ｍ１が主相１１にまで侵入しやすくなる。添加元素Ｍ１が主相１１に侵入すると、ネオジム磁石１０の磁気特性が大きく低下する。

　上記組成式において、ｘは、１３以上１４以下であることが好ましい。本実施形態において添加元素Ｍ１は、Ｓｉ、Ｇｅ、ＧａまたはＳｎであり、添加元素Ｍ１の比率であるｙが３以下で形成されるＮｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金は、Ｎｄ_６Ｆｅ_１３Ｇｅ、Ｎｄ_６Ｆｅ_１３Ｓｉ、Ｎｄ_６Ｆｅ_１３Ｇａ、Ｎｄ_６Ｆｅ_１３Ｓｎである。上記組成式において、添加元素Ｍ１の比率であるｙが０超、３以下であれば、粒界相１２における添加元素Ｍ１は、ほぼ全量が合金化されると考えられる。これにより、主相１１の孤立化を促進でき、また添加元素Ｍ１の主相１１への拡散も抑制されるため、磁気特性に優れるネオジム磁石１０が得られる。

　上記のとおり、本実施形態の粒界相１２においては、電気抵抗率の向上に対する寄与度が大きいＮｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａの体積分率を高めることが望ましい。すなわち、電気抵抗率の向上の観点から、Ｎｄ－Ｍ１合金相１２ｂの体積分率は極力低減することが望ましく、粒界相１２中にＮｄ－Ｍ１合金相１２ｂを含まなくてもよい。ただし、粒界相１２中にＮｄ－Ｍ１合金相１２ｂを含む場合は、その体積分率は、１０％以下とすることが好ましい。

　粒界相１２中にＮｄ－Ｍ１合金相１２ｂを含む場合、Ｎｄ－Ｍ１合金相１２ｂは、組成式：Ｎｄ_５Ｍ１_ｚで表される組成を有し、ｚは、３以上５以下としてよい。ｚが５を超える添加元素Ｍ１を焼結磁石中に拡散させると、添加元素Ｍ１が主相１１にまで侵入しやすくなる。添加元素Ｍ１が主相１１に侵入すると、ネオジム磁石１０の磁気特性が大きく低下する。添加元素Ｍ１の比率であるｚが５以下で形成されるＮｄ－Ｍ１合金は、Ｎｄ_５Ｇｅ_３、Ｎｄ_５Ｇｅ_４、Ｎｄ_５Ｓｉ_３、Ｎｄ_５Ｓｉ_４、Ｎｄ_５Ｇａ_３、Ｎｄ_５Ｇａ_４、Ｎｄ_５Ｓｎ_３、Ｎｄ_５Ｓｎ_４である。

　ネオジム磁石１０は、表面にＮｄ－Ｍ１合金からなる被膜を有していてもよい。本実施形態のネオジム磁石１０は、焼結磁石の表面にＮｄ－Ｍ１合金を接触させて製造される。この製造時に用いるＮｄ－Ｍ１合金を焼結磁石の表面の一部又は全体に残した状態としてもよい。ネオジム磁石１０の表面に、さらに防錆コーティングを施してもよい。研磨によってネオジム磁石１０の表面に存在するＮｄ－Ｍ１合金を除去した後、防錆コーティングを施してもよい。

　本実施形態において、主相１１は、組成式：Ｎｄ－（Ｆｅ，Ｍ２）－Ｂで表される組成を有し、添加元素Ｍ２は、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｎからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素である構成としてもよい。添加元素Ｍ２を主相１１に添加することにより、ネオジム磁石１０の電気抵抗率をさらに高めることができる。

　添加元素Ｍ２の含有量は、Ｆｅと添加元素Ｍ２の合計含有量を１００原子％とするとき、１原子％以上５原子％以下の範囲であることが好ましい。すなわち、添加元素Ｍ２を含む主相１１は、組成式：Ｎｄ_２（Ｆｅ_{１００－ｙ}，Ｍ２_ｙ）_１４Ｂで表される組成を有し、ｙは、１以上５以下である構成とすることが好ましい。添加元素Ｍ２の含有量を上記範囲とすることで、ネオジム磁石１０の磁気特性への影響を抑えつつ、電気抵抗率を高めることができる。

　図２は、本実施形態のネオジム磁石１０の斜視図である。ネオジム磁石１０は、直方体状である。ネオジム磁石１０は、図示手前側（＋Ｘ側）および奥側（－Ｘ側）を向く２面が、着磁面ＭＳとされている。ネオジム磁石１０は、磁石の表層部に、高抵抗の高抵抗層Ｒを有する。高抵抗層Ｒは、磁石表面から添加元素Ｍ１が拡散された領域である。高抵抗層Ｒでは、結晶組織が、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａおよびＮｄ－Ｍ１合金相１２ｂを含む粒界相１２を有する。図２に示すネオジム磁石１０において、高抵抗層Ｒよりも内側の部分では、粒界相１２にＮｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａおよびＮｄ－Ｍ１合金相１２ｂを含まない。本実施形態の場合、直方体状のネオジム磁石１０の６面のうち、２つの着磁面ＭＳを除く４面（非着磁面）の表層部に、高抵抗層Ｒを有する。着磁面ＭＳでは、図２に示すように、着磁面ＭＳの中央部を除く、外周部に沿った位置にのみ高抵抗層Ｒを有する。したがって、ネオジム磁石１０において、高抵抗層Ｒは、Ｘ軸方向に延びる筒状であり、高抵抗層Ｒの内周側に、添加元素Ｍ１が拡散されていない主相１１および粒界相１２からなる結晶組織を有する。

　本実施形態のネオジム磁石１０において、高抵抗層Ｒは、着磁面ＭＳの面積比０％超、５３％以下が好ましく、より好ましくは２０～４０％であり、さらに好ましくは２８～３５％である。このように、着磁面ＭＳ全面に対し、３５面積％以下の領域に高抵抗層Ｒを配置することにより、磁気特性の低下の抑制と渦電流の低減を十分に両立させることができる。
　上記のとおり、本実施形態のネオジム磁石１０において、高抵抗層Ｒの体積割合を大きくすることでネオジム磁石１０の電気抵抗率を高めることができる。一方で、高抵抗層Ｒでは主相１１の割合が相対的に低くなるため、ネオジム磁石１０の残留磁束密度などの磁気特性が低下する傾向となる。そのため、高抵抗層Ｒは、着磁面ＭＳ内における面積比で３５％以下とすることが好ましい。着磁面ＭＳ内においては、磁気特性の確保の観点から、高抵抗層Ｒは狭い方が好ましいが、他の４面（非着磁面）における高抵抗層Ｒの厚さが小さくなって電気抵抗率が低下するため、高抵抗層Ｒを、着磁面内における面積比で２８％以上としてもよい。ここでいう着磁面とは、磁石の磁化方向に垂直な面である。

　また、本実施形態のネオジム磁石１０は、焼結磁石の表面にＮｄ－Ｍ１合金を接触させて製造される。そのため、粒界相１２を含んだ材料組織の配置領域を、ネオジム磁石１０の表面から２．０ｍｍ以下の深さ領域としてもよい。すなわち、高抵抗層Ｒの磁石表面からの厚み（結晶化幅）を２．０ｍｍ以下としてもよい。

　粒界相１２の配置領域は、上記の通り、着磁面内において面積比３５％以下の領域とすることが好ましい。一方、ネオジム磁石１０の着磁面以外の４面（非着磁面）、すなわち磁石の磁化方向に平行な面においては、渦電流損失の低減の観点から、電気抵抗率の高い粒界相１２を含んだ材料組織を広く配置することが好ましく、例えば、全面に配置されていてもよい。また、同様の理由により、粒界相１２を含んだ材料組織を、磁石の磁化方向に平行な面の表面から２．０ｍｍ以下の深さ領域に配置してよい。一方、ネオジム磁石１０の残留磁束密度などの磁気特性の低下を抑制する観点からは、１．２ｍｍ以下とすることが好ましい。

　本実施形態のネオジム磁石１０では、磁束が主に出入りする着磁面ＭＳでは、高抵抗層Ｒの割合を比較的低く抑える一方で、着磁面ＭＳ以外の面では、表層全体に高抵抗層Ｒを配置している。このような構成とすることで、磁気特性を維持しながら渦電流損失を低く抑えたネオジム磁石を実現できる。

　高抵抗層Ｒの面積比（％）については、以下の（式４）にて、算出することができる。なお、（式４）中の「着磁面ＭＳの拡散部の面積」とは、着磁面ＭＳ内において、添加元素Ｍ１が粒界相１２Ａに拡散され、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａを含む粒界相１２が形成されている領域の面積を意味する。この「着磁面ＭＳの拡散部」と非拡散部との境界（高抵抗層Ｒの形成領域と非形成領域との境界）は、例えば、ＳＥＭ観察によって判別することができる。

　高抵抗層Ｒの面積比＝（着磁面ＭＳの拡散部の面積／着磁面ＭＳの面積）×１００　…　（式４）

　なお、図２では、形状が直方体（角型）であるネオジム磁石を例示したが、本実施形態のネオジム磁石１０の形状はこれに限定されず、例えば、円柱状（丸型）、リング型、セグメント型等としてもよい。

　（ネオジム磁石の製造方法）
　次に、本実施形態のネオジム磁石１０の製造方法について説明する。
　図３は、本実施形態のネオジム磁石１０の製造方法を示す説明図である。図４は、本実施形態のネオジム磁石１０の製造方法における拡散工程を示す説明図である。
　本実施形態のネオジム磁石１０の製造方法は、組成式：Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂで表される組成を有する主相１１と、主相１１よりも高いＮｄ濃度を有する粒界相１２Ａとを含む材料組織を有する焼結磁石１０Ａを用意する工程と、焼結磁石１０Ａの表面に添加元素Ｍ１を含むＮｄ－Ｍ１合金１３を接触させた状態で、焼結磁石１０ＡとＮｄ－Ｍ１合金１３とを加熱することにより、添加元素Ｍ１を焼結磁石１０Ａの粒界相１２Ａに拡散させる工程と、粒界相１２ＡにおけるＮｄとＦｅと添加元素Ｍ１との合金を結晶化させる結晶化工程とを含む。

　焼結磁石１０Ａとしては、公知のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石を用いることができる。すなわち、Ｎｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ化合物からなる主相１１を、Ｎｄリッチな粒界相１２Ａが取り囲んだ構造を有する焼結磁石を用いることができる。焼結磁石１０Ａは、磁石合金中にＤｙやＴｂを数質量％～十質量％程度含んでいてもよい。さらに、焼結磁石１０Ａとして、主相１１に、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｎからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素からなる添加元素Ｍ２を含む焼結磁石を用いてもよい。

　焼結磁石１０Ａの形状および大きさは、添加元素Ｍ１を全体に拡散させることが可能であれば特に限定されない。焼結磁石１０Ａの厚さが大きかったり、複雑な形状であると、添加元素Ｍ１を拡散させる工程に時間が掛かり、製造効率が低下する。焼結磁石１０Ａとして、厚さ１ｍｍ～数ｍｍ程度の板状の磁石を用いると、平面積が大きくても厚さ方向において迅速に反応が進行するため、短時間で効率よく添加元素Ｍ１を拡散させることができる。

　Ｎｄ－Ｍ１合金を粒界相１２Ａに拡散させる工程（拡散工程）では、焼結磁石１０Ａの表面にＮｄ－Ｍ１合金１３を接触させた状態（図３（ａ）および図４）で、焼結磁石１０ＡとＮｄ－Ｍ１合金１３とを反応させる。具体的な反応方法としては、例えば、焼結磁石１０Ａと、Ｎｄ－Ｍ１合金１３の金属片または粒子とを坩堝などの加熱容器に収容し、所定温度に加熱する方法を用いることができる（図３（ｂ））。焼結磁石１０ＡおよびＮｄ－Ｍ１合金１３の加熱処理は、真空中または不活性ガス雰囲気中で実施し、酸化物等の不純物の生成を抑制することが好ましい。

　本実施形態の拡散工程では、焼結磁石１０Ａの表面に付着させた添加元素Ｍ１が、熱処理中に焼結磁石１０Ａ内部まで拡散浸透する過程で、主相１１のＮｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ主結晶のＮｄとはほとんど置換せずに、粒界相１２Ａに選択的に分布する構造を形成する。すなわち、本実施形態の方法によれば、拡散工程において、粒界相１２ＡにＮｄと添加元素Ｍ１との合金が形成される。

　Ｎｄ、Ｆｅ、Ｂの３元系状態図によると、Ｎｄ単相とＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ化合物相の２相混合状態は安定である。そのため、粒界相１２Ａが液化する焼結磁石１０Ａの溶融温度（約１０００℃）以下では、Ｎｄ単相とＮｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ化合物相の間で拡散は起こらない。このことから、添加元素Ｍ１を選択的に粒界相１２Ａへ拡散させるために、Ｎｄ－Ｍ１合金１３は、Ｎｄが５０原子％以上のＮｄ－Ｍ１合金とすることが好ましい。

　添加元素Ｍ１の拡散速度を向上するために、熱処理中においては、拡散元素側は液体状態、磁石側は固体状態であることが望ましい。そのため、焼結磁石１０Ａと、Ｎｄ－Ｍ１合金１３を加熱する際、Ｎｄ－Ｍ１合金１３の融点以上、かつ焼結磁石１０Ａの焼結温度未満の温度（熱処理温度）に加熱することが好ましい。すなわち、Ｎｄ－Ｍ１合金１３としては、１０００℃以下の融点を持ち、熱処理温度下で液体となるＮｄ－Ｍ１合金の組成を選択することが好ましい。添加元素Ｍ１が例えばＳｉである場合、Ｎｄ－Ｓｉ２元系状態図に示される最も融点が低い組成はＮｄ_８７Ｓｉ_１３である。そのため、製造に用いるＮｄ－Ｍ１合金１３の組成として、Ｎｄ_８７Ｓｉ_１３を選択することが好ましい。Ｎｄ_８７Ｓｉ_１３の融点は７９２℃であるから、Ｎｄ－Ｍ１合金１３としてＮｄ_８７Ｓｉ_１３を用いる場合の熱処理温度は例えば８００～１０００℃とすることができる。

　Ｎｄ－Ｍ１合金を粒界相１２Ａに拡散させる工程（拡散工程）では、添加元素Ｍ１を粒界相１２Ａへ拡散させる。そのため、拡散工程における熱処理時間は、高抵抗層Ｒの磁石表面からの厚みに影響を及ぼす。具体的には、拡散工程の熱処理時間が長ければ、添加元素Ｍ１が深くまで拡散するため、高抵抗層Ｒの厚みが大きくなり、その結果、電気抵抗率は向上する。一方で、高抵抗層Ｒの厚みが過度に大きくなると、磁気特性の低下を招くおそれがある。これらのことから、拡散工程の熱処理時間は、電気抵抗率と磁気特性のバランスを図る観点から適宜決定してよく、好ましくは、３～１０時間である。
　なお、本実施形態における拡散工程では、熱処理温度を必ずしも一定に保持しておく必要はなく、上記熱処理温度の範囲内であれば、変動しても構わない。

　拡散工程後、粒界相１２Ａにおける、ＮｄとＦｅと添加元素Ｍ１との合金、およびＮｄと添加元素Ｍ１との合金のそれぞれを結晶化させる工程（結晶化工程）を行う。結晶化工程では、拡散工程後の焼結磁石１０ＡをＮｄ－Ｍ１合金１３の融点未満の温度で保持する、もしくは、比較的緩やかな速度で徐冷することで、各合金の結晶化を図る。具体的な方法としては、例えば、拡散工程後の焼結磁石１０Ａを坩堝などの加熱容器に収容し、Ｎｄ－Ｍ１合金１３の融点未満にて保持する方法や、拡散工程後の焼結磁石１０ＡをＮｄ－Ｍ１合金１３の融点未満まで所定速度で徐冷する方法を用いることができる。これにより、粒界相１２Ａにおける、ＮｄとＦｅと添加元素Ｍ１との合金、およびＮｄと添加元素Ｍ１との合金のそれぞれを結晶化させて、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相およびＮｄ－Ｍ１合金相を形成する。結晶化工程は、真空中または不活性ガス雰囲気中で実施し、酸化物等の不純物の生成を抑制することが好ましい。

　Ｎｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相の体積率は、結晶化工程での熱処理時間に比例する。すなわち、結晶化工程での熱処理時間が長ければ、粒界相１２Ａにおける、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相の体積率は増大していく。よって、結晶化工程での熱処理時間は６時間以上とすることが好ましい。より好ましくは７時間以上である。一方、結晶化工程での熱処理時間を過度に長くすると生産効率の低下を招く。よって、熱処理時間は１０時間以下としてよい。

　なお、本実施形態における結晶化工程では、必ずしもＮｄ－Ｍ１合金１３の融点未満の温度で一定に保持しておく必要はなく、変動しても構わない。また、結晶化工程を徐冷で行う場合は、拡散工程後の焼結磁石１０Ａを、Ｎｄ－Ｍ１合金１３の融点未満の温度まで、前述の熱処理時間かけて徐冷すすればよい。

　本実施形態のネオジム磁石の製造方法によれば、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系の焼結磁石１０Ａの粒界相１２Ａに、添加元素Ｍ１を均一に拡散させつつ、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金およびＮｄ－Ｍ１合金の結晶化を図ることができる。これにより、少なくとも、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相１２ａを含む粒界相１２を有する本実施形態のネオジム磁石１０を製造することができる。本実施形態の製造方法によれば、公知の焼結磁石を用いて、高電気抵抗率のネオジム磁石を容易かつ効率的に製造できる。

　上記方法では、Ｎｄ－Ｍ１合金を金属片又は粒子として供給することとしたが、焼結磁石１０Ａの表面に、Ｎｄ－Ｍ１合金を直接付着させてもよい。例えば、Ｎｄ－Ｍ１合金の粒子を分散させたスラリーを焼結磁石１０Ａの表面に塗布した後、乾燥させることにより、焼結磁石１０Ａの表面にＮｄ－Ｍ１合金粒子からなる被膜を形成してもよい。この場合において、Ｎｄ－Ｍ１合金粒子を結着させるバインダーを用いてもよい。また、他の方法としては、焼結磁石１０Ａの表面に、スパッタ法などの物理蒸着法を用いて、Ｎｄ－Ｍ１合金の被膜を形成する方法も採用可能である。

　図５は、上記したネオジム磁石を備える本実施形態のモータの一例を示す断面図である。
　図５において、中心軸Ｊが延びる一方向と平行な方向をＺ軸で示す。以下の説明では、中心軸Ｊが延びる一方向と平行な方向を単に「軸方向」と呼ぶ。中心軸Ｊを中心とする径方向を単に「径方向」と呼び、中心軸Ｊを中心とする周方向を単に「周方向」と呼ぶ。
また、Ｚ軸方向の正の側を「上側」とし、Ｚ軸方向の負の側を「下側」とする。

　本実施形態において下側は、軸方向一方側に相当する。上側は、軸方向他方側に相当する。なお、上側および下側とは、単に各部の相対位置関係を説明するための名称であり、実際の配置関係等は、これらの名称で示される配置関係等以外の配置関係等であってもよい。

　本実施形態のモータ１００は、ハウジング１１１と、ステータ１１２と、一方向に延びる中心軸Ｊに沿って配置されるシャフト１２０を備えるロータ１１３と、ベアリングホルダ１１４と、ベアリング１１５，１１６と、を備える。ハウジング１１１は、底部を有する筒状である。ハウジング１１１は、ステータ１１２、ロータ１１３、ベアリングホルダ１１４およびベアリング１１５，１１６を収容する。

　ステータ１１２は、ロータ１１３の径方向外側においてロータ１１３と径方向に隙間を介して対向する。すなわち、本実施形態のモータ１００は、ロータ１１３がステータ１１２の径方向内側に位置するインナーロータ型モータである。モータ１００は、ロータがステータの径方向外側に位置するアウターロータ型モータであってもよい。

　シャフト１２０は、ベアリング１１５，１１６に回転可能に支持される。ベアリング１１５，１１６は、例えば、ボールベアリングである。ベアリング１１５は、ベアリングホルダ１１４に保持される。ベアリング１１６は、ハウジング１１１の底部に保持される。
シャフト１２０は、中心軸Ｊを中心として軸方向に延びる円柱状である。

　ロータ１１３は、シャフト１２０と、シャフト１２０に固定されるロータコア１３０と、ロータコア１３０に固定されるネオジム磁石１４０と、を備える。ロータコア１３０は、軸方向に延びる柱状である。図示は省略するが、ロータコア１３０は、例えば、複数の板部材が軸方向に積層されて構成される。ロータコア１３０を構成する板部材は、例えば、電磁鋼板である。

　本実施形態の場合、ネオジム磁石１４０は、ロータコア１３０の径方向外側に位置する。すなわち、モータ１００は、ＳＰＭモータ（Surface Permanent Magnet Motor）である。なお、モータ１００において、ネオジム磁石１４０は、ロータコア１３０の内部に位置していてもよい。すなわち、モータ１００は、ＩＰＭモータ（Interior Permanent Magnet Motor）であってもよい。

　ネオジム磁石１４０は、上記実施形態のネオジム磁石１０からなる。本実施形態のモータ１００では、ロータ１１３に用いられるネオジム磁石１０の電気抵抗率が高いため、動作時にネオジム磁石１０に電流が流れにくい。これにより、渦電流損失を低減することができる。したがって本実施形態によれば、モータ効率を向上させることができ、同じモータ効率であれば、モータ１００の小型化が可能である。

　本実施形態のモータ１００によれば、高効率の高速回転モータを実現可能である。本実施形態によれば、ロータ１１３が６００Ｈｚ以上で回転可能なモータ、ロータ１１３が１０００Ｈｚ以上で回転可能なモータ、ロータ１１３が１５００Ｈｚ以上で回転可能なモータを実現可能である。６００Ｈｚ以上の高速回転では、磁石に発生する渦電流損失の増加がモータの効率に大きな影響を与える。本実施形態のモータ１００では、高抵抗率のネオジム磁石１０を備えることにより、上記のように高速で回転するロータ１１３においても渦電流損失の増加を抑制できる。

　本実施形態のモータ１００において、ネオジム磁石１４０は、軸方向に沿って複数の磁石片に分割される構成としてもよい。分割された複数の磁石片が、同一の磁極を形成しても良い。この構成によれば、ネオジム磁石１４０の内部において、渦電流の流れる経路が短くなるため、渦電流損失を低減できる。ネオジム磁石１４０は、軸方向に沿って複数の磁石片に分割されることが好ましい。また、本実施形態において、ネオジム磁石１４０は、中心軸Ｊ回りの周方向に複数配置されるセグメント型磁石であってもよく、中心軸Ｊ回りの円筒状のリング型磁石であってもよい。

　本実施形態では、モータ１００が、ロータ１１３にネオジム磁石１０を備えるブラシレスモータである場合について説明したが、モータ１００は、ステータにネオジム磁石１０を備えるブラシ付きモータであってもよい。ブラシ付きのモータ１００は、インナーロータ型であっても、アウターロータ型であってもよい。

　本発明を適用したモータ１００の用途は、特に限定されない。本実施形態のモータ１００は、例えば、モータ１００を回転手段として備える駆動システムに用いられる。高効率のモータ１００を備えることにより、駆動システムにおいて、消費電力の低減、小型化が可能である。
　本実施形態のモータ１００は、例えば、掃除機に用いられる。図６は、掃除機１０００の一例を示す斜視図である。掃除機１０００は、埃を吸引する風を発生させるインペラを駆動するモータとして、上記実施形態のモータ１００を備える。高効率のモータ１００を備えることにより、掃除機１０００において、吸引力の向上、消費電力の低減、小型化が可能である。

　本実施形態のモータ１００は、例えば、無人飛行体に用いられる。図７は、無人飛行体２０００の一例を示す斜視図である。無人飛行体２０００は、本体２００１と回転翼部２００２と撮像装置２００３とモータ１００とを有する。モータ１００は、回転翼部２００２を回転駆動する。無人飛行体２０００は、モータ１００を有するため、小型で低消費電力である。本実施形態のモータ１００を備える飛行体は、無人機に限定されず、搭乗席を有する電動航空機であってもよい。

　本実施形態のモータ１００は、例えば、車両に搭載される車軸駆動用のモータ、あるいは、車両に搭載されるデュアルクラッチトランスミッション等のトランスミッションのギアセレクトや、クラッチの駆動用モータとして用いることができる。本実施形態のモータ１００を用いることにより車両用モータの小型化、低発熱化を実現できる。

　本実施形態のモータ１００は、例えば、ロボットに用いられる。ロボットにおけるハンド部、アーム等を駆動するためにモータ１００を用いることができる。モータ１００を用いることにより小型で高出力のロボットを得ることができる。

　（実施例１）
　焼結磁石として、長さ１４．３ｍｍ、幅１１．５ｍｍ、厚さ４．０ｍｍのＮｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石を用意した。Ｓｉ拡散に用いるＮｄ－Ｓｉ合金として、組成Ｎｄ_８７Ｓｉ_１３のＮｄ－Ｓｉ合金を用意した。上記Ｎｄ－Ｓｉ合金は、Ｎｄ原料粉末とＳｉ原料粉末を組成比に従い秤量した後、混合した原料粉末をアーク溶解炉を用いて溶解することにより、作製された。Ｎｄ－Ｓｉ合金の重さは２．５ｇとした。

　添加元素Ｍ１であるＳｉを拡散させる工程（拡散工程）は、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石とＮｄ－Ｓｉ合金を坩堝に入れ、熱処理により坩堝中で反応させる方法により実施した。具体的には、表面被覆されていないＮｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石と、上記で作製したＮｄ－Ｇｅ合金を内径４ｍｍφのアルミナ坩堝に入れ、酸化防止のためアルゴンガスで置換された内径１３ｍｍφのガラス管に坩堝ごと封入した。封入した試料をマッフル炉で、表１に示す条件にて熱処理して、ＳｉをＮｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の粒界相に拡散させた。

　拡散工程後、粒界相における、ＮｄとＦｅと添加元素Ｍ１との合金、およびＮｄと添加元素Ｍ１との合金のそれぞれを結晶化させる工程（結晶化工程）を行った。具体的には、上記拡散工程後のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石を、前述のガラス管に坩堝ごと封入したまま、マッフル炉で、表１に示す条件にて熱処理して、粒界相にＮｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相およびＮｄ－Ｍ１合金相を形成し、ネオジム磁石を得た。

　得られたネオジム磁石について、粒界相におけるＮｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相およびＮｄ－Ｍ１合金相の体積率、着磁面における高抵抗層の面積率、ならびに結晶化幅を測定した。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相およびＮｄ－Ｍ１合金相の体積率、結晶化幅、着磁面における高抵抗層の面積率は、ＳＥＭによる組織観察によって算出した。なお、粒界相におけるＮｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相およびＮｄ－Ｍ１合金相は、Ｘ線解析（ＸＲＤ）により得られる回折パターンによって同定した。

　さらに、得られたネオジム磁石を、長さ７．０ｍｍ、幅１．５ｍｍ、厚さ０．５ｍｍに切断後、電圧・電流端子を取り付け、直流４端子法で電気抵抗を測定した。得られた電気抵抗値に（試料の断面積／電圧端子間距離）を掛けて電気抵抗率を算出した。次いで１２ＴのパルスＢＨトレーサを用いて印加磁場±３Ｔのヒステリシスループを測定した。試料寸法は電気抵抗測定と同じである。表１に電気抵抗率と磁気特性（磁化および保磁力）の測定結果を示す。

　（実施例２）
　結晶化工程の熱処理温度を７００℃としてネオジム磁石を作製した。それ以外は、実施例１と同様にして、ネオジム磁石を作製した。得られたネオジム磁石について、実施例１と同様の方法により、電気抵抗および磁気特性を測定した。測定結果を表１に示す。

　（実施例３）
　結晶化工程の熱処理として、２５℃まで徐冷することでネオジム磁石を作製した。それ以外は、実施例１と同様にして、ネオジム磁石を作製した。得られたネオジム磁石について、実施例１と同様の方法により、電気抵抗および磁気特性を測定した。測定結果を表１に示す。

　（比較例）
　実施例１において原料の焼結磁石として用意したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石に対し、Ｎｄ－Ｓｉ合金を用いることなく、表１に示す熱処理を施し、ネオジム磁石を作製した。比較例のネオジム磁石についても、実施例１と同様の方法により、電気抵抗および磁気特性を測定した。測定結果を表１に示す。

　表１に示すように、実施例１～３のネオジム磁石は、比較例のネオジム磁石と比較して、いずれも、磁気特性の大幅な低下を抑制しつつ、電気抵抗率が大きく向上していることが確認された。

　次に、電気抵抗率の異なるネオジム磁石を用いて作製されたモータについて、モータ性能の解析および試験を行った。
　モータ性能解析では、モータ構成は、１８極２０スロットの三相モータとし、回転数３，８４０ｒｐｍ（定格速度）、１２０度通電方式、入力電圧６４．４Ｖの条件で、ロータマグネットの電気抵抗率を、１．３［μΩｍ］、２．６［μΩｍ］とした場合のそれぞれについて、有限要素法によりモータ性能を解析した。解析結果を表２に示す。
　また、実施例１および比較例のネオジム磁石を用いて、１８極２０スロットの三相モータを作製し、回転数４，３７０ｒｐｍ、１２０度通電方式、入力電圧４８Ｖの条件で動作させたときの磁石温度を測定した。試験条件および試験結果を表２に示す。

　表２に示すように、ロータマグネット以外の構成を共通としたモータにおいて、ロータマグネットの電気抵抗率を大きくすることで、渦電流損失を大きく低減できることが確認された。すなわち、粒界に添加元素Ｍ１を拡散させることにより電気抵抗率を１．５μΩｍ以上に高めることで、従来のネオジム磁石と比較して渦電流損失を低減できることが確認された。また、熱解析およびモータを作製して実施した試験結果の両方において、高電気抵抗率のネオジム磁石を用いることで、動作時の磁石温度を大きく低下させられることも確認された。
　なお、渦電流損失以外のトルク、出力は、２種類のモータで同等であった。

　表２に示す結果から、例えば、実施例１の粒界相にＮｄ－Ｆｅ－Ｓｉ合金相を有するネオジム磁石を用いることで、比較例のネオジム磁石を用いたモータと比較して、渦電流損失を半分にまで低減できる。すなわち、実施例１のネオジム磁石を用いることで、モータのコイルにより多くの電流を流すことができるため、モータの出力を大きく増加させることができる。

　１０…ネオジム磁石、１０Ａ…焼結磁石、１１…主相、１２，１２Ａ…粒界相、１２ａ…Ｎｄ－Ｆｅ－Ｍ１合金相、１２ｂ…Ｎｄ－Ｍ１合金相、１３…Ｎｄ－Ｍ１合金、Ｒ…高抵抗層、ＭＳ…着磁面、１００…モータ、１１２…ステータ、１１３…ロータ、１３０…ロータコア、１４０…ネオジム磁石、１０００…掃除機、２０００…無人飛行体、Ｊ…中心軸

Claims

　組成式：Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂで表される組成を有する主相と、前記主相よりも高いＮｄ濃度を有する粒界相とを含む材料組織を有し、
　前記粒界相は、少なくとも、ＮｄとＦｅと添加元素Ｍ１との合金を含み、
　前記添加元素Ｍ１は、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｓｎからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素である、
　ネオジム磁石。
　前記粒界相における、前記ＮｄとＦｅと添加元素Ｍ１との合金の体積分率が、９０％以上である、
　請求項１に記載のネオジム磁石。
　前記粒界相における、前記ＮｄとＦｅと添加元素Ｍ１との合金は、組成式：Ｎｄ_６Ｆｅ_ｘＭ１_ｙで表される組成を有し、
　前記ｘは、１３以上１４以下であり、
　前記ｙは、０を超えて３以下である、
　請求項１または２に記載のネオジム磁石。
　前記粒界相は、さらにＮｄと前記添加元素Ｍ１との合金を含み、
　前記Ｎｄと前記添加元素Ｍ１との合金は、組成式：Ｎｄ_５Ｍ１_ｚで表される組成を有し、
　前記ｚは、３を超えて５以下である、
　請求項１から３のいずれか１項に記載のネオジム磁石。
　前記主相は、組成式：Ｎｄ－（Ｆｅ，Ｍ２）－Ｂで表される組成を有し、
　前記添加元素Ｍ２は、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｎからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素である、
　請求項１から４のいずれか１項に記載のネオジム磁石。
　前記添加元素Ｍ２の含有量は、Ｆｅと前記添加元素Ｍ２の合計含有量を１００原子％とするとき、１原子％以上５原子％以下である、
　請求項５に記載のネオジム磁石。
　前記粒界相は、着磁面の面積比３５％以下の領域に位置する、
　請求項１から６のいずれか１項に記載のネオジム磁石。
　組成式：Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂで表される組成を有する主相と、前記主相よりも高いＮｄ濃度を有する粒界相とを含む材料組織を有する焼結磁石を用意する工程と、
　前記焼結磁石の表面に添加元素Ｍ１を含むＮｄ－Ｍ１合金を接触させる工程と、
　前記Ｎｄ－Ｍ１合金を前記焼結磁石の表面に接触させた状態で、前記焼結磁石と前記Ｎｄ－Ｍ１合金を加熱することにより、前記添加元素Ｍ１を前記焼結磁石の前記粒界相に拡散させる拡散工程と、
　前記粒界相におけるＮｄとＦｅと添加元素Ｍ１との合金を結晶化させる結晶化工程と、を有する、
　ネオジム磁石の製造方法。
　前記拡散工程は、
　前記焼結磁石と前記Ｎｄ－Ｍ１合金を、
　前記Ｎｄ－Ｍ１合金の融点以上、かつ前記焼結磁石の焼結温度未満の温度に加熱する工程である、
　請求項８に記載のネオジム磁石の製造方法。
　前記結晶化工程は、
　前記拡散工程後の前記焼結磁石を徐冷する、もしくは、前記Ｎｄ－Ｍ１合金の融点未満の温度で保持する工程である、
　請求項８または９に記載のネオジム磁石の製造方法。
　前記拡散工程および前記結晶化工程は、
　真空中または不活性ガス雰囲気中で行う、
　請求項８から１０のいずれか１項に記載のネオジム磁石の製造方法。
　前記焼結磁石の表面に前記Ｎｄ－Ｍ１合金を接触させる工程は、
　前記Ｎｄ－Ｍ１合金の粒子を分散させたスラリーを用意し、
　前記スラリーを前記焼結磁石の表面に塗布した後、乾燥させることにより、前記焼結磁石の表面に前記Ｎｄ－Ｍ１合金を付着させる工程である、
　請求項８から１１のいずれか１項に記載のネオジム磁石の製造方法。