WO2022028978A1 - Pectin-containing plant fiber composition - Google Patents
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- WO2022028978A1 WO2022028978A1 PCT/EP2021/071129 EP2021071129W WO2022028978A1 WO 2022028978 A1 WO2022028978 A1 WO 2022028978A1 EP 2021071129 W EP2021071129 W EP 2021071129W WO 2022028978 A1 WO2022028978 A1 WO 2022028978A1
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- C08B37/0045—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid alpha-D-Galacturonans, e.g. methyl ester of (alpha-1,4)-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectin, or hydrolysis product of methyl ester of alpha-1,4-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectinic acid; Derivatives thereof
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Definitions
- the present invention relates to a composition comprising plant fiber, low methylester soluble pectin and high methylester soluble pectin.
- the invention also relates to this composition as a semi-finished product for use in the food industry, and here in particular for the production of a baking-stable preparation and the use for the production of a low-calorie preparation.
- the invention relates to a low-calorie composition or a foodstuff containing the composition according to the invention.
- Fine baked goods with a short shelf life such as Danish pastries or apple turnovers, usually contain fruit fillings with a low sugar content and a fairly high proportion of fruit, some of which is chunky.
- Modified starches (E 1422, E 1442) are used in the products for texturing and setting the required baking stability.
- Typical baking-stable fruit preparations for long-life baked goods have a dry matter content of 50-80% TS. They are produced using low methylester pectins in combination with calcium salts. By reacting with the low methylester pectin, the calcium salts ensure that the gelling/melting temperature of the preparation is increased and thus the necessary baking stability. In the large-scale production of fruit preparations for the bakery industry, these are constantly sheared while cooling and then placed at low temperatures of approx. 40 °C in larger containers such as e.g. B. Container filled. This prevents the formation of an elastic gel network, resulting in a non-gelled, creamy-pasty product with the desired baking stability.
- the increase in the melting temperature through the reaction of the low methylester pectin with calcium ions depends on the soluble solids of the preparation.
- TSS soluble solids
- the preparation tends to strong syneresis due to the strong pre-gelation and the high water content, which negatively affect the product.
- the baking stability of baking-stable fruit preparations is defined by high dimensional stability and low syneresis tendency of the preparation, before during and after the baking process. For this reason, the use of pectin alone is only suitable to a limited extent for the production of baking-stable fruit preparations with a dry matter content below 50%, although the desired dimensional stability of the preparation is achieved with a strong tendency to syneresis.
- a solution in the prior art for the production of baking-stable fruit preparations with a dry substance content below 50% TS is the use of modified starches.
- these starches mask the fruit flavor and aroma release of the fruit fillings and give the fruit filling a dull appearance.
- they are associated with a high cooking viscosity, which makes processing the fruit preparations more difficult.
- the object of the present invention is to improve the prior art or to offer an alternative to it.
- the stated object is solved by a composition
- a composition comprising plant fibre, low methylester soluble pectin, high methylester soluble pectin and optionally sugar.
- composition according to the invention initially offers the advantage that calcium ions can be dispensed with. This significantly simplifies the manufacturing process, insofar as one less ingredient is required, which must also always be added depending on the dry matter content and leads to the disadvantages described above in the case of low dry substance values.
- the preparations produced using the composition according to the invention have a natural and unadulterated fruit taste.
- the aroma is not masked and can be optimally released.
- fine creamy textures with high baking stability can be produced by using the composition according to the invention.
- This baking stability is comprehensively guaranteed insofar as it is given before, during and after the baking process.
- the composition according to the invention does not impair the known baking behavior, so that both the established fruit preparations and the established baking conditions can be used unchanged. This enables fast and uncomplicated implementation in already established manufacturing processes.
- the fruit preparations produced with the composition according to the invention show a significantly lower viscosity, especially when hot. As a result, the fruit pieces are better preserved, which is accompanied by a fruitier taste.
- composition according to the invention do not have an increased tendency to syneresis, and a disruptive phase separation is not observed.
- composition according to the invention is more potent in its effect. Compared to modified starch, less than half the amount can be used to create a preparation with comparable baking stability.
- composition according to the invention can have high acid stability, which makes them particularly suitable for acidic fruit mixtures which contain, for example, sour cherries.
- the composition according to the invention can be adapted to a wide variety of preparations and can therefore be used not only for fruit preparations but also for other baking-stable preparations.
- composition according to the invention also allows an optimization of texture and baking behavior through the use of calcium salts.
- compositions are obtained from plants and preferably from fruits and are therefore natural ingredients with well-known positive properties. In their basic components, they represent a low-calorie composition: Both the plant fibers and the pectin are largely indigestible dietary fibers that represent an important part of human nutrition.
- pectins lead to a reduction in cholesterol levels by binding bile acids.
- both the plant fiber and the pectin can be obtained from one and the same raw material source.
- citrus fiber and citrus pectin with different degrees of esterification can be obtained from citrus pomace.
- apple fiber and apple pectin with different degrees of esterification can be obtained from apple pomace.
- composition according to the invention makes it possible for the first time to also produce baking-stable fruit fillings with a lower dry substance content (e.g. from 30 to 45% DM).
- a lower dry substance content e.g. from 30 to 45% DM
- composition according to the invention comprising as basic components the plant fiber, the low esterified soluble pectin and the high esterified soluble pectin.
- the sugar represented an optional further ingredient.
- composition according to the invention thus contains a total of three pectin sources, of which two pectins are soluble and are present separately from the plant fibers as low esterified and high esterified pectin and the plant fiber as the third pectin source, which in addition to the insoluble fiber-bound pectin (also known as protopectin) also contains water-soluble pectin.
- Protopectins are insoluble pectins and probably not pure homoglycans.
- the polygalacturonic acid chains are formed by complex bonds with divalent cations, via ferulic acid groups and borate complexes, and via glycosidic bonds with neutral sugar side chains Arabinose, galactose, xylose, mannose and traces of fucose may exist, interconnected. Since the plant fiber, as explained above, also contains water-soluble pectin, it is also referred to as “plant fiber containing pectin” within the scope of the invention.
- the composition according to the invention consists essentially of plant fibre, low methylester soluble pectin and high methylester soluble pectin.
- “essentially” means that the composition contains at most 5% by weight, preferably at most 4% by weight, preferably at most 3% by weight, more preferably at most 1% by weight of other components.
- the composition according to the invention consists of plant fibre, low methylester soluble pectin and high methylester soluble pectin.
- the composition according to the invention consists essentially of plant fibre, low methylester soluble pectin, high methylester soluble pectin and sugar.
- “essentially” means that the composition contains at most 5% by weight, preferably at most 4% by weight, preferably at most 3% by weight, more preferably at most 1% by weight of other components.
- the composition according to the invention consists of vegetable fibre, low methylester soluble pectin, high methylester soluble pectin and sugar.
- the vegetable fiber of the composition is selected from the group consisting of citrus fiber, apple fiber, sugar beet fiber, carrot fiber and pea fiber, with the vegetable fiber preferably being a citrus fiber or an apple fiber.
- the vegetable fiber of the composition is an activated pectin-containing fruit fiber or a partially activated, activatable pectin-containing fruit fiber.
- an “activated fruit fiber containing pectin” is understood to mean a fruit fiber that has sufficient strength in a suspension so that no additional shearing forces are required in use in order to obtain the optimal rheological properties such as viscosity or texturing on the part of the user.
- a “partially activated, activatable pectin-containing fibre” is understood to mean a fruit fiber which has a satisfactory strength in a suspension as a result of the partial activation in the production process. This activation is insofar can be described as partial, as it has not yet led to the theoretically possible final strength of the fiber. However, in order to obtain the optimal rheological properties such as viscosity or texturing, the user needs to activate it further by applying additional shearing forces. It is therefore a matter of partially activated fibers, which can, however, be further activated.
- this plant fiber (regardless of its activation state) is selected from the group consisting of citrus fiber, apple fiber, sugar beet fiber, carrot fiber and pea fiber, the plant fiber preferably being a fruit fiber and particularly preferably a citrus fiber or an apple fiber.
- Citrus fiber can be obtained from a wide variety of citrus fruits.
- Non-limiting examples are: Tangerine (Citrus reticulata), Clementine (Citrus x aurantium Clementine group, syn.: Citrus Clementina), Satsuma (Citrus *aurantium Satsuma group, syn.: Citrus unshiu), Mangshan (Citrus mangshanensis), orange (Citrus *aurantium orange group, syn.: Citrus sinensis), bitter orange (Citrus *aurantium bitter orange group), bergamot (Citrus *limon bergamot group, syn.: Citrus bergamia), grapefruit (Citrus maxima) , grapefruit (Citrus *aurantium grapefruit group, syn.: Citrus paradisi) pomelo (Citrus *aurantium pomelo group), lime (Citrus *aurantiifolia), lime (Citrus xaurantiifolia, syn.: Citrus latifolia),
- the apple fiber can be obtained from all cultivated apples (malus domesticus) known to those skilled in the art. Processing residues from apples can advantageously be used here as the starting material.
- the starting material used can be apple peel, core casing, seeds or fruit pulp or a combination thereof.
- Apple pomace is preferably used as the starting material, i.e. the pressed residue from apples, which typically also contain the above-mentioned components in addition to the skins.
- the sugar-containing composition contains the plant fiber in a proportion of 20 to 55% by weight, preferably 30 to 50% by weight.
- the sugar-containing composition has the citrus fiber in a proportion of 20 to 50% by weight, preferably 30 to 40% by weight, particularly preferably 33 to 38% by weight and particularly preferably 35% by weight.
- the proportion of citrus fiber in the sugar-containing composition can be 30%, 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40%, 41%, 42%, 43% %, 44%, 45%, 46%, 47%, 48%, 49% or 50%, these being percentages by weight.
- the sugar-containing composition has the apple fiber in a proportion of 35 to 55% by weight, preferably 40 to 50% by weight, particularly preferably 43 to 48% by weight and particularly preferably 45% by weight.
- the proportion of apple fiber in the sugar-containing composition can be 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40%, 41%, 42%, 43%, 44%, 45%, 46%, 47%, 48 %, 49%, 50%, 51%, 52%, 53%, 54% or 55%, these being percentages by weight.
- a sugar-free composition according to the invention can have the plant fiber in a proportion of 29 to 81% by weight, preferably 44 to 70% by weight.
- the sugar-free composition according to the invention contains the citrus fiber in a proportion of 29 to 74% by weight, preferably 44 to 59% by weight, particularly preferably 49 to 56% by weight, and in particular preferably from 51% by weight.
- the proportion of citrus fiber in the sugar-free composition can be 44%, 45%, 46%, 47%, 48%, 49%, 50%, 51%, 52%, 53%, 54%, 55%, 56%, 57% %, 58% or 59%, these being percentages by weight.
- the sugar-free composition according to the invention contains apple fiber in a proportion of 51 to 81% by weight, preferably 59 to 74% by weight, particularly preferably 63 to 71% by weight, and in particular preferably from 66% by weight.
- the proportion of apple fiber in the sugar-free composition can be 59%, 60%, 61%, 62%, 63%, 64%, 65%, 66%, 67%, 68%, 69%, 70%, 71%, 72% %, 73%, 74%, 75%, 76%, 77%, 78%, 79%, 80% or 81%, these being percentages by weight.
- the sugar-containing composition comprises the low methylester soluble pectin, which is preferably a low methylester soluble citrus pectin or apple pectin a proportion of 15 to 45% by weight, preferably 22 to 38% by weight, particularly preferably 27 to 33% by weight and particularly preferably 30% by weight.
- the proportion of low methylester soluble pectin which is advantageously low methylester soluble citrus pectin or apple pectin, may be 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32% %, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40%, 41%, 42%, 43%, 44% or 45%, these being percentages by weight.
- the sugar-free composition preferably has the low esterified soluble pectin, which is preferably a low esterified soluble citrus pectin or apple pectin, in a proportion of 22 to 66% by weight, preferably 32 to 56% by weight, particularly preferably 40 to 48% by weight and particularly preferably 44% by weight.
- the low esterified soluble pectin which is preferably a low esterified soluble citrus pectin or apple pectin, in a proportion of 22 to 66% by weight, preferably 32 to 56% by weight, particularly preferably 40 to 48% by weight and particularly preferably 44% by weight.
- the proportion of low methylester soluble pectin which is advantageously low methylester soluble citrus pectin or apple pectin, may be 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32%, %, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40%, 41%, 42%, 43%, 45%, 46%, 47%, 48%, 49%, 50%, 51%, 52%, 53%, 54%, 55%, 56%, 57%, 58%, 59%, 60%, 61%, 62%, 63%, 64%, 65% or 66% amount, these being percentages by weight.
- the sugar-containing composition contains the high esterified soluble pectin, which is preferably a high esterified soluble citrus pectin or apple pectin, in a proportion of 1 to 10% by weight, preferably 1 to 5% by weight, particularly preferably 2 to 4% by weight and particularly preferably 3% by weight.
- the proportion of high ester soluble pectin which is advantageously high ester soluble citrus pectin or apple pectin, may be 1.0%, 1.5%, 2.0%, 2.5%, 3.0%, 3.5%, 4 .0%, 4.5%, 5.0%, 5.5%, 6.0%, 6.5%, 7.0%, 7.5%, 8.0%, 8.5%, 9 .0%, 9.5% or 10.0%, these being percentages by weight.
- the sugar-free composition according to the invention can advantageously contain the high esterified soluble pectin, which is preferably a high esterified soluble citrus pectin or apple pectin, in a proportion of 1.5 to 15% by weight, preferably 1.5 to 7.5% by weight, especially preferably from 3 to 6% by weight and particularly preferably from 4.5% by weight.
- the high esterified soluble pectin which is preferably a high esterified soluble citrus pectin or apple pectin
- the proportion of high ester soluble pectin which is advantageously high ester soluble citrus pectin or apple pectin, may be 1.5%, 2.0%, 2.5%, 3.0%, 3.5%, 4.0%, 4 .5%, 5.0%, 5.5%, 6.0%, 6.5%, 7.0%, 7.5%, 8.0%, 8.5%, 9.0%, 9 .5%, 10.0%, 10.5%, 11.0%, 12.0%, 12.5%, 13.0%, 13.5%, 14.0%, 14.5% or 15 .0%, these being percentages by weight.
- the composition according to the invention can be defined by the weight ratios of the basic components.
- the weight ratio of plant fiber to low esterified soluble pectin to high esterified soluble pectin can be 20-55:15-45:1-10, preferably 30-45:22-38:1-5 and particularly preferably 30-35: 30:3.
- the weight ratio of citrus fiber to low methylester soluble pectin to high methylester soluble pectin in the composition according to the invention can be 20-50:15-45:1-10, preferably 30-40:22-38:1-5 and more preferably 33-38:30:3.
- the weight ratio of apple fiber to low methylester soluble pectin to high methylester soluble pectin in the composition according to the invention can be 35-55:20-45:1-10, preferably 40-50:22-38:1-5 and more preferably 43-48:30:3.
- the sugar-containing composition contains the sugar, which is preferably dextrose, in a proportion of 18 to 40% by weight, preferably 20 to 38% by weight and particularly preferably 22 to 32% by weight.
- the proportion of the sugar that is advantageously dextrose may be 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30% , 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39% or 40%, these being percentages by weight.
- the sugar-containing composition has the sugar, which is preferably dextrose, in a composition containing citrus fibers in a proportion of 18 to 40% by weight, preferably 20 to 38% by weight, particularly preferably 22 to 32% by weight. % and particularly preferably 32% by weight.
- the proportion of the sugar that is advantageously dextrose may be 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30% , 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39% or 40%, these being percentages by weight.
- the sugar-containing composition has the sugar, which is preferably dextrose, in an apple fiber-containing composition in a proportion of 14.5 to 29.5% by weight, preferably 17 to 27% by weight, particularly preferably 19 .5 to 24.5% by weight and particularly preferably from 22% by weight.
- the proportion of sugar which is advantageously dextrose may be 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26% or 27%, these being percentages by weight.
- sugars that can be used are: dextrose, sucrose, fructose, invert sugar, isoglucose, mannose, melezitose, maltose, rhamnose, the sugar preferably being sucrose or dextrose.
- the composition contains 20 to 55% by weight of plant fiber, 15 to 45% by weight of low esterified soluble pectin, 1 to 10% by weight of high esterified soluble pectin and 14.5 to 29.5% by weight of sugar, with the percentages by weight relate in each case to the total weight of the composition and the sum of all the components of the mixture must amount to 100% by weight in each case.
- the composition contains 30 to 50% by weight of plant fiber, 22 to 38% by weight of low esterified soluble pectin, 1 to 5% by weight of high esterified soluble pectin and 17 to 27% by weight of sugar, the weight percentages being in each case based on the total weight of the composition and the sum of all components of the mixture must be 100% by weight in each case.
- the composition contains 35 to 45% by weight plant fiber, 27 to 33% by weight low methylester soluble pectin, 2 to 4% by weight high esterified soluble pectin and 19.5 to 24.5% by weight sugar , where the percentages by weight each relate to the total weight of the composition and where the sum of all the components of the mixture must be 100% by weight in each case.
- an activated pectin-containing citrus fiber is used as the plant fiber.
- the fiber structure can be broken down by acid digestion as a process step in the manufacturing process and this structure can be maintained by subsequent alcoholic washing steps with gentle drying.
- the pectin content of the activated pectin-containing citrus fiber is greatly reduced, such that this citrus fiber is less than 10%, preferably less than 8% and more preferably less than 6% water soluble pectin.
- the activated pectin-containing citrus fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% and 8% by weight and more preferably between 2 and 6% by weight.
- the content of water-soluble pectin in this citrus fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight.
- the activated pectin-containing citrus fiber in a 2.5% by weight suspension has a yield point II (rotation) of more than 1.5 Pa and advantageously more than 2.0 Pa.
- the activated pectin-containing citrus fiber has a yield point I (rotation) greater than 5.5 Pa and advantageously greater than 6.0 Pa.
- the activated pectin-containing citrus fiber in a 2.5% by weight suspension has a yield point II (crossover) of more than 1.2 Pa and advantageously more than 1.5 Pa.
- the activated pectin-containing citrus fiber has a yield point I (Cross Over) greater than 6.0 Pa and advantageously greater than 6.5 Pa.
- the activated pectin-containing citrus fiber in a 2.5% by weight suspension has a dynamic Weissenberg number greater than 7.0, advantageously greater than 7.5, and most advantageously greater than 8.0. Accordingly, after shear activation, the activated pectin-containing citrus fiber in a 2.5% by weight dispersion has a dynamic Weissenberg number of greater than 6.0, advantageously greater than 6.5 and particularly advantageously greater than 7.0.
- the activated pectin-containing citrus fiber has a strength of at least 150 g, particularly advantageously of at least 220 g, in a 4% by weight aqueous suspension.
- the activated pectin-containing citrus fiber preferably has a viscosity of at least 650 mPas, the activated pectin-containing citrus fiber being dispersed in water as a 2.5% by weight solution and the viscosity being measured at a shear rate of 50 s ⁇ 1 at 20°C.
- An activated pectin-containing citrus fiber with this high viscosity has the advantage that smaller amounts of fibers are required to thicken the end product. The fiber also creates a creamy texture.
- the activated pectin-containing citrus fiber advantageously has a water-binding capacity of more than 22 g/g. Such an advantageously high water-binding capacity leads to a high viscosity and, as a result, to lower fiber consumption with a creamy texture.
- the activated pectin-containing citrus fiber has a moisture content of less than 15%, preferably less than 10% and particularly preferably less than 8%.
- the activated pectin-containing citrus fiber has a pH of 3.1 to 4.75 and preferably 3.4 to 4.2 in a 1.0% by weight aqueous suspension.
- the activated pectin-containing citrus fiber advantageously has a particle size in which at least 90% of the particles are smaller than 250 ⁇ m, preferably smaller than 200 ⁇ m and in particular smaller than 150 ⁇ m.
- the activated pectin-containing citrus fiber has a lightness value L*> 90, preferably L*> 91 and particularly preferably L*> 92.
- the citrus fibers are thus almost colorless and, when used in food products, do not lead to any significant discoloration of the Products.
- the activated pectin-containing citrus fiber has a dietary fiber content of 80 to 95%.
- the activated pectin-containing citrus fiber used in the present invention is preferably in powder form. This has the advantage that there is a formulation with low weight and high storage stability, which can also be used in a simple manner in terms of process technology. This formulation is only made possible by the activated pectin-containing citrus fiber used according to the invention, which, in contrast to modified starches, does not tend to form lumps when stirred into liquids. Due to the acidic extraction step, the pectin content of the citrus fiber has been greatly reduced, so that the activated pectin-containing citrus fiber has less than 10%, preferably less than 8% and particularly preferably less than 6% of water-soluble pectin. This residual pectin is highly esterified Pectin.
- a highly esterified pectin is a pectin which has a degree of esterification of at least 50%.
- the degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in esterified form, eg as methyl ester.
- the degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
- the activated pectin citrus fiber can be obtained through a process that includes the following steps:
- step (c) Single-stage or multi-stage separation of the disrupted material from step (b) from the aqueous suspension;
- step (d) washing the material separated off in step (c) with an aqueous solution and separating off coarse or unbroken particles;
- step (e) separating the washed material from step (d) from the aqueous solution
- step (f) washing the separated material from step (e) at least twice with an organic solvent and then separating the washed material from the organic solvent in each case;
- step (g) optionally additionally removing the organic solvent by contacting the washed material from step (f) with steam;
- step (h) drying the material from step (f) or (g) including vacuum drying to obtain the activated pectin citrus fiber.
- This manufacturing process leads to citrus fibers with a large inner surface, which also increases the water-binding capacity and is associated with good viscosity formation.
- These fibers are activated fibers that have sufficient strength in an aqueous suspension so that no additional shearing forces are required in use in order for the user to obtain the optimum rheological properties such as viscosity or texturing.
- the activated pectin-containing citrus fiber is synonymously referred to as pectin-containing citrus fiber in the context of the application.
- the citrus fibers produced using this process have good rheological properties.
- the fibers of the invention can be easily rehydrated and the advantageous rheological properties are retained even after rehydration.
- the citrus fibers to be used according to the invention are obtained from citrus fruits and are therefore natural ingredients with known positive properties.
- Citrus fruits and preferably processing residues of citrus fruits can be used as raw material.
- citrus peel and here albedo and/or flavedo
- citrus vesicles can be used as raw material for use in the method.
- Citrus pomace is preferably used as the raw material, ie the residue from pressing citrus fruits, which typically also contain the pulp in addition to the peel.
- the acid digestion in step (b) of the process serves to remove pectin by converting the protopectin into soluble pectin and at the same time activate the fiber by increasing the internal surface area. Furthermore, the raw material is thermally crushed by the digestion. Due to the acidic incubation in an aqueous environment under the influence of heat, it breaks down into citrus fibers. This achieves thermal comminution, and a mechanical comminution step is therefore not necessary as part of the manufacturing process. This represents a decisive advantage over conventional fiber manufacturing processes, which in contrast require a shearing step (such as (high) pressure homogenization) to obtain a fiber with sufficient rheological properties.
- the fiber structure can be broken down by the acidic digestion as process step (b) in the manufacturing process and this structure can be maintained by subsequent alcoholic washing steps with gentle drying.
- a suspension is a heterogeneous mixture of substances consisting of a liquid and solids (particles of raw material) finely distributed therein. Since the suspension tends to sedimentation and phase separation, the particles are suitably kept in suspension by shaking or stirring. There is therefore no dispersion in which the particles are comminuted by mechanical action (shearing) in such a way that they are finely dispersed.
- step (b) the person skilled in the art can use any acid or acidic buffer solution known to him.
- an organic acid such as citric acid can be used.
- a mineral acid can also be used.
- examples which may be mentioned are: sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or sulphurous acid.
- Nitric acid is preferably used.
- the liquid for preparing the aqueous suspension consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water.
- the liquid contains no organic solvent and in particular no alcohol. This is a water-based acidic extraction.
- no enzymatic treatment of the raw material by adding an enzyme, in particular no amylase treatment, takes place in the production process and in particular in the acidic digestion in step (b).
- the incubation takes place at a temperature between 60°C and 95°C, preferably between 70°C and 90°C and particularly preferably between 75°C and 85°C.
- the incubation in step (b) takes place over a period of between 60 minutes and 8 hours and preferably between 2 hours and 6 hours.
- the aqueous suspension suitably has a dry matter content of between 0.5% by weight and 5% by weight, preferably of between 1% by weight and 4% by weight, and particularly preferably of between 1 5 wt% and 3 wt%.
- the aqueous suspension is stirred or shaken during the digestion in step (b). This is preferably done in a continuous manner to keep the particles in suspension in suspension.
- step (c) of the process the digested material is separated from the aqueous solution and thus recovered. This separation takes place as a single-stage or multi-stage separation.
- the broken down material is subjected to a multi-stage separation in step (b).
- a multi-stage separation it is preferred if, during the separation from the aqueous suspension, increasingly finer particles are separated off in stages.
- both stages separate larger particles, with finer particles being separated in the second stage than in the first stage in order to achieve the most complete possible separation of the particles from the suspension.
- Preference is given to the first separation of particles using decanters and the second separation using separators. With each separation step, the material becomes more and more finely particulate.
- step (d) After the acidic digestion in step (b) and the separation of the digested material in step (c), the separated material is washed with an aqueous solution in step (d).
- This step allows remaining water-soluble substances, such as sugar, to be removed. It is precisely the removal of sugar with the help of this step that contributes to the fact that the citrus fiber is less adhesive and is therefore easier to process and use.
- aqueous solution is understood as meaning the aqueous liquid used for washing in step (d).
- the mixture of this aqueous solution and the digested material is referred to as the “wash mixture”.
- the washing according to step (d) is carried out with water as an aqueous solution.
- the aqueous solution consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water.
- the aqueous solution contains no organic solvent and in particular no alcohol. This is a water-based wash and no water-alcohol exchange as is the case with fiber washing with a mixture of alcohol and water, this mixture having more than 50% alcohol by volume and typically having an alcohol content of more than 70% by volume.
- a salt solution with an ionic strength of I ⁇ 0.2 mol/l can also be used as the aqueous solution.
- the washing according to step (d) is advantageously carried out at a temperature between 30°C and 90°C, preferably between 40°C and 80°C and particularly preferably between 50°C and 70°C.
- the period of contacting with the aqueous solution in step (d) is for a period of between 10 minutes and 2 hours, preferably between 30 minutes and one hour.
- the dry matter in the washing mixture is between 0.1% by weight and 5% by weight, preferably between 0.5% by weight and 3% by weight and particularly preferably between 1% by weight and 2% by weight.
- step (d) is carried out with mechanical agitation of the washing mixture. This is more conveniently done by stirring or shaking the wash mixture.
- coarse particles or particles that have not been broken down are separated off. It is advantageous here to separate particles with a grain size of more than 500 ⁇ m, more preferably more than 400 ⁇ m and most preferably more than 350 ⁇ m.
- the separation is advantageously carried out using wet screening.
- a straining machine or a belt press can be used for this purpose.
- both coarse particle contamination of the raw material and insufficiently broken down material are removed.
- the washed material is separated from the aqueous solution according to step (e). This separation is advantageously carried out using a decanter or a separator.
- step (f) A further washing step then takes place in step (f), which, however, takes place with an organic solvent. This involves washing at least twice with an organic solvent.
- the organic solvent can also be used as a mixture of the organic solvent and water, this mixture then having more than 50% by volume of organic solvent and preferably having more than 70% by volume of organic solvent.
- the organic solvent in step (f) is advantageously an alcohol which may be selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol.
- the washing step takes place at a temperature between 40°C and 75°C, preferably between 50°C and 70°C and particularly preferably between 60°C and 65°C.
- the period of contacting in step (f) with the organic solvent is for a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 8 hours.
- Each organic solvent washing step involves contacting the material with the organic solvent for a specified period of time followed by separating the material from the organic solvent.
- a decanter or a press is preferably used for this separation.
- the dry mass in the washing solution is between 0.5% by weight and 15% by weight, preferably between 1.0% by weight and 10% by weight, and particularly preferably between 1.5% by weight and 5.0% by weight.
- the washing with the organic solvent in step (f) is preferably carried out with mechanical agitation of the washing mixture.
- the washing is preferably carried out in a tank with an agitator.
- a device for making the suspension uniform is advantageously used. This device is preferably a toothed ring disperser.
- the washing with the organic solvent in step (f) is carried out in a countercurrent process.
- partial neutralization is carried out by adding Na or K salts, NaOH or KOH.
- decolorization of the material can also be carried out.
- This decolorization can be done by adding one or more oxidizing agents.
- the oxidizing agents chlorine dioxide and hydrogen peroxide, which can be used alone or in combination, should be mentioned here as examples.
- the final concentration of the organic solvent in the solution increases with each washing step.
- This incrementally increasing proportion of organic solvent reduces the proportion of water in the fiber material in a controlled manner so that the rheological properties of the fibers are retained during the subsequent steps of solvent removal and drying and the activated fiber structure does not collapse.
- the final concentration of the organic solvent is preferably between 60 and 70% by volume in the first washing step, between 70 and 85% by volume in the second washing step and between 80 and 90% by volume in an optional third washing step.
- the solvent can be additionally reduced by contacting the material with steam. This is preferably done with a stripper in which the material is countercurrently contacted with steam as the stripping gas.
- step (h) the washed material from step (f) or the stripped material from step (g) is dried, the drying comprising vacuum drying and preferably consisting of vacuum drying.
- vacuum drying With vacuum drying, the washed material is exposed to a vacuum as a dry product, which increases the boiling point reduced and thus leads to evaporation of the water even at low temperatures.
- the heat of vaporization continuously withdrawn from the material to be dried is suitably fed from the outside until the temperature is constant.
- Vacuum drying has the effect of lowering the equilibrium vapor pressure, which favors capillary transport. This has proven to be particularly advantageous for the present citrus fiber material, since the activated, open fiber structures and thus the rheological properties resulting therefrom are retained.
- the vacuum drying preferably takes place at a reduced pressure of less than 400 mbar, preferably less than 300 mbar, further preferably less than 250 mbar and particularly preferably less than 200 mbar.
- step (h) suitably takes place at a jacket temperature of between 40°C and 100°C, preferably between 50°C and 90°C and particularly preferably between 60°C and 80°C. After drying, the product is expediently cooled to room temperature.
- the method additionally comprises a comminuting, grinding or screening step.
- a comminuting, grinding or screening step This is advantageously designed in such a way that, as a result, 90% of the particles have a particle size of less than 250 ⁇ m, preferably a particle size of less than 200 ⁇ m and in particular a particle size of less than 150 ⁇ m. With this particle size, the fiber is easy to disperse and shows an optimal swelling capacity.
- the activated citrus fiber and a method for its production are disclosed in the application DE 10 2020 115 526.3.
- a partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber is used as the plant fiber.
- the fiber structure can be broken down by acid digestion as a process step in the manufacturing process and this structure can be maintained by subsequent alcoholic washing steps with gentle drying.
- the pectin content of the partially activated activatable pectin-containing citrus fiber is greatly reduced such that this citrus fiber has less than 10%, preferably less than 8% and more preferably less than 6% water-soluble pectin.
- the partially activated activatable citrus fiber has advantageously a water-soluble pectin content of between 2% and 8% by weight and more preferably between 2 and 6% by weight.
- the content of water-soluble pectin in this citrus fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight.
- the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber has a yield point II (rotation) of 0.1-1.0 Pa, advantageously 0.3-0.9 Pa, in a 2.5% by weight aqueous suspension particularly advantageously 0.6 -0.8 Pa. In a 2.5 wt 2.0 - 3.0 Pa.
- the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber has a yield point II (crossover) of 0.1-1.0 Pa, advantageously of 0.3-0.9, in a 2.5% by weight aqueous suspension Pa and most advantageously from 0.6 - 0.8 Pa. In a 2.5 wt 2.0 - 3.5 Pa.
- the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber in a 2.5% by weight aqueous suspension has a dynamic Weissenberg number of 4.5-8.0 Pa, advantageously of 5.0-7.5 Pa and particularly advantageously of 7.0 - 7.5 Pa.
- the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber in a 2.5% by weight dispersion accordingly has a dynamic Weissenberg number of 5.0-9.0 Pa, advantageously of 6.0-8.5 Pa and particularly advantageously of more 7.0 - 8.0 Pa.
- the partially activated, activatable pectin-containing citrus fiber has a strength of between 60 g and 240 g, preferably between 120 g and 200 g and particularly preferably between 140 and 180 g in a 4% by weight aqueous suspension.
- the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber preferably has a viscosity of between 150 and 600 mPas, preferably from 200 to 550 mPas, and particularly preferably from 250 to 500 mPas, the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber being present in water as 2, 5% by weight solution is dispersed and the viscosity is measured at a shear rate of 50 s -1 at 20°C. To determine the viscosity, the partially activated, activatable pectin-containing citrus fiber is dispersed as a 2.5% by weight solution in demineralized water using the method disclosed in the examples and the viscosity is measured at 20° C.
- a partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber with this high viscosity after shear activation has the advantage that smaller amounts of fibers are required to thicken the end product.
- the fiber also creates a creamy texture.
- the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber advantageously has a water binding capacity of more than 20 g/g, preferably more than 22 g/g, particularly preferably more than 24 g/g, and particularly preferably between 24 and 26 g/g .
- a water binding capacity of more than 20 g/g, preferably more than 22 g/g, particularly preferably more than 24 g/g, and particularly preferably between 24 and 26 g/g .
- the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber has a moisture content of less than 15%, preferably less than 10% and particularly preferably less than 8%.
- the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber has a pH of 3.1 to 4.75 and preferably 3.4 to 4.2 in a 1.0% by weight aqueous suspension.
- the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber advantageously has a particle size in which at least 90% of the particles are smaller than 450 ⁇ m, preferably smaller than 350 ⁇ m and in particular smaller than 250 ⁇ m.
- the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber has a lightness value L*>84, preferably L*>86 and particularly preferably L*>88 a significant discoloration of the products.
- the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber has a dietary fiber content of 80 to 95%.
- the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber used according to the invention is preferably in powder form. This has the advantage that there is a formulation with low weight and high storage stability, which can also be used in a simple manner in terms of process technology. This formulation is only made possible by the activatable citrus fiber used according to the invention, which, in contrast to modified starches, does not tend to form lumps when stirred into liquids.
- a highly esterified pectin is a pectin which has a degree of esterification of at least 50%.
- the degree of esterification describes the proportion of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in esterified form, e.g. as methyl ester.
- the degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
- the partially activated-activatable pectin-containing citrus fiber can be obtained by a process comprising the following steps:
- step (c) Single-stage or multi-stage separation of the digested material from step (b) from the aqueous suspension;
- step (d) washing the material separated off in step (c) with an aqueous solution and separating off coarse or unbroken particles;
- step (e) separating the washed material from step (d) from the aqueous solution
- step (f) washing the separated material from step (e) at least twice with an organic solvent and then separating the washed material from the organic solvent in each case;
- step (g) optionally additionally removing the organic solvent by contacting the washed material from step (f) with steam; (h) drying the material from step (f) or (g) comprising drying at atmospheric pressure to obtain the partially activated activatable pectin citrus fiber.
- This manufacturing process leads to citrus fibers with a large inner surface, which also increases the water-binding capacity and is associated with good viscosity formation.
- These fibers are fibers which can be activated and which, as a result of the partial activation in the production process in aqueous suspension, have a satisfactory strength.
- the user has to apply additional shearing forces. It is therefore a matter of partially activated fibers, which can, however, be further activated.
- the activatable pectin-containing citrus fiber is referred to synonymously as pectin-containing citrus fiber.
- the citrus fibers produced using the method described above have good rheological properties.
- the fibers to be used according to the invention can easily be rehydrated and the advantageous rheological properties are retained even after rehydration.
- the citrus fibers that can be used according to the invention are obtained from citrus fruits and thus represent natural ingredients with known positive properties.
- Citrus fruits and preferably processing residues of citrus fruits can be used as raw material.
- citrus peel and here albedo and/or flavedo
- citrus vesicles can be used as raw material for use in the method.
- Citrus pomace is preferably used as the raw material, ie the residue from pressing citrus fruits, which typically also contain the pulp in addition to the peel.
- the acid digestion in step (b) of the process serves to remove pectin by converting the protopectin into soluble pectin and at the same time activating the fiber by increasing the inner surface. Furthermore, the raw material is thermally crushed by the digestion. Due to the acidic incubation in an aqueous environment under the influence of heat, it breaks down into citrus fibers. This achieves thermal comminution, and a mechanical comminution step is therefore not necessary as part of the manufacturing process. This represents a decisive advantage over conventional fiber manufacturing processes, which in contrast require a shearing step (such as by (high) pressure homogenization) in order to obtain a fiber with sufficient rheological properties.
- a shearing step such as by (high) pressure homogenization
- a suspension is a heterogeneous mixture of substances consisting of a liquid and solids (particles of raw material) finely distributed therein. Since the suspension tends to sedimentation and phase separation, the particles are suitably kept in suspension by shaking or stirring. There is therefore no dispersion in which the particles are comminuted by mechanical action (shearing) in such a way that they are finely dispersed.
- step (b) the person skilled in the art can use any acid or acidic buffer solution known to him.
- an organic acid such as citric acid can be used.
- a mineral acid can also be used.
- examples which may be mentioned are: sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or sulphurous acid.
- Nitric acid is preferably used.
- the liquid for preparing the aqueous suspension consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water.
- the liquid contains no organic solvent and in particular no alcohol. This is a water-based acidic extraction.
- no enzymatic treatment of the raw material by adding an enzyme, in particular no amylase treatment takes place in the production process and in particular in the acidic digestion in step (b).
- the incubation takes place at a temperature between 60°C and 95°C, preferably between 70°C and 90°C and particularly preferably between 75°C and 85°C.
- step (b) the incubation takes place over a period of between 60 minutes and 8 hours and preferably between 2 hours and 6 hours.
- the aqueous suspension suitably has a dry matter content of between 0.5% by weight and 5% by weight, preferably of between 1% by weight and 4% by weight, and particularly preferably of between 1 5 wt% and 3 wt%.
- the aqueous suspension is stirred or shaken during the digestion in step (b). This is preferably done in a continuous manner to keep the particles in suspension in suspension.
- step (c) of the process the digested material is separated from the aqueous solution and thus recovered. This separation takes place as a single-stage or multi-stage separation.
- the broken down material is subjected to a multi-stage separation in step (c).
- a multi-stage separation in step (c).
- both stages separate larger particles, with finer particles being separated in the second stage than in the first stage in order to achieve the most complete possible separation of the particles from the aqueous suspension.
- the separated material is washed with an aqueous solution in step (d).
- This step allows remaining water-soluble substances, such as sugar, to be removed. It is precisely the removal of sugar with the help of this step that contributes to the fact that the citrus fiber is less adhesive and is therefore easier to process and use.
- the “aqueous solution” means the aqueous liquid used for washing in step (d).
- the mixture of this aqueous solution and the digested material is referred to as the “wash mixture”.
- the washing according to step (d) is carried out with water as an aqueous solution.
- water as an aqueous solution.
- deionized water is particularly advantageous here.
- the aqueous solution consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water.
- the aqueous solution contains no organic solvent and in particular no alcohol. This is a water-based wash and no water-alcohol exchange as is the case with fiber washing with a mixture of alcohol and water, this mixture having more than 50% alcohol by volume and typically having an alcohol content of more than 70% by volume.
- a salt solution with an ionic strength of I ⁇ 0.2 mol/l can also be used as the aqueous solution.
- the washing according to step (d) is advantageously carried out at a temperature between 30°C and 90°C, preferably between 40°C and 80°C and particularly preferably between 50°C and 70°C.
- the period of contacting with the aqueous solution in step (d) is for a period of between 10 minutes and 2 hours, preferably between 30 minutes and one hour.
- the dry matter in the washing mixture is between 0.1% by weight and 5% by weight, preferably between 0.5% by weight and 3% by weight and particularly preferably between 1% by weight and 2% by weight.
- step (d) is carried out with mechanical agitation of the washing mixture. This is more conveniently done by stirring or shaking the wash mixture.
- coarse particles or particles that have not been broken down are separated off.
- the separation is advantageously carried out using a pulping machine or a belt press. As a result, both coarse-particle Impurities in the raw material as well as insufficiently digested material are removed.
- step (e) After washing with the aqueous solution in step (d), the washed material is separated from the aqueous solution according to step (e). This separation is advantageously carried out using a decanter or a separator.
- step (f) A further washing step then takes place in step (f), which, however, takes place with an organic solvent. This involves washing at least twice with an organic solvent.
- the organic solvent can also be used as a mixture of the organic solvent and water, this mixture then having more than 50% by volume of organic solvent and preferably having more than 70% by volume of organic solvent.
- the organic solvent in step (f) is advantageously an alcohol which may be selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol.
- the washing step according to step (f) takes place at a temperature between 40°C and 75°C, preferably between 50°C and 70°C and particularly preferably 60°C and 65°C.
- the period of contacting with the organic solvent in step (f) is for a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 8 hours.
- Each organic solvent washing step involves contacting the material with the organic solvent for a specified period of time followed by separating the material from the organic solvent.
- a decanter or a press is preferably used for this separation.
- the dry mass in the washing solution is between 0.5% by weight and 15% by weight, preferably between 1.0% by weight and 10% by weight, and particularly preferably between 1.5% by weight. % and 5.0% by weight.
- the washing with the organic solvent in step (f) is preferably carried out with mechanical agitation of the washing mixture.
- the washing is preferably carried out in a tank with an agitator.
- a device for making the suspension uniform is advantageously used. This device is preferably a toothed ring disperser.
- the washing with the organic solvent in step (f) is carried out in a countercurrent process.
- washing with the organic solvent in step (f) involves partial neutralization by adding Na or K salts, NaOH or KOH.
- decolorization of the material can also be carried out.
- This decolorization can be done by adding one or more oxidizing agents.
- the oxidizing agents chlorine dioxide and hydrogen peroxide, which can be used alone or in combination, should be mentioned here as examples.
- the final concentration of the organic solvent in the solution increases with each washing step.
- This incrementally increasing proportion of organic solvent reduces the proportion of water in the fiber material in a controlled manner so that the rheological properties of the fibers are retained in the subsequent steps for solvent removal and drying and the partially activated fiber structure does not collapse.
- the final concentration of the organic solvent is preferably between 60 and 70% by volume in the first washing step, between 70 and 85% by volume in the second washing step and between 80 and 90% by volume in an optional third washing step.
- the solvent can be additionally reduced by contacting the material with steam. This is preferably done with a stripper in which the material is countercurrently contacted with steam as the stripping gas.
- the material is moistened with water before drying according to step (h). This is preferably done by introducing the material into a moistening screw and spraying it with water.
- step (h) the washed material from step (f) or the stripped material from step (g) is dried, the drying comprising drying under atmospheric pressure.
- suitable drying methods are fluidized bed drying, moving bed drying, belt dryers, drum dryers or paddle dryers. Fluid bed drying is particularly preferred here. This has the advantage that the product is dried loosely, which simplifies the subsequent grinding step. In addition, this type of drying avoids damage to the product due to local overheating thanks to the easily adjustable heat input.
- step (h) The drying under atmospheric pressure in step (h) is expediently carried out at a temperature of between 50°C and 130°C, preferably between 60°C and 120°C and particularly preferably between 70°C and 110°C. After drying, the product is expediently cooled to room temperature.
- the method additionally comprises a comminuting, grinding or screening step.
- a comminuting, grinding or screening step This is advantageously designed in such a way that, as a result, 90% of the particles have a particle size of less than 450 ⁇ m, preferably a particle size of less than 350 ⁇ m and in particular a particle size of less than 250 ⁇ m. With this particle size, the fiber is easy to disperse and shows an optimal swelling capacity.
- the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber and a process for its production are disclosed in the application DE 10 2020 115 527.1.
- an activated pectin-containing apple fiber is used as the plant fiber.
- the fiber structure can be broken down by acid digestion as a process step in the manufacturing process and this structure can be maintained by subsequent alcoholic washing steps with gentle drying.
- the pectin content of the activated pectin-containing apple fiber is greatly reduced such that the apple fiber has less than 10%, preferably less than 8% and more preferably less than 6% water-soluble pectin.
- the activated pectin-containing apple fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% and 8% by weight and more preferably between 2 and 6% by weight.
- the water-soluble pectin content in this apple fiber can for example 2 wt%, 3 wt%, 4 wt%, 5 wt%, 6 wt%, 7 wt%, 8 wt%, 9 wt% or 9.5 wt%.
- the activated pectin-containing apple fiber in a 2.5% by weight suspension has a yield point II (rotation) of more than 0.1 Pa, advantageously more than 0.5 Pa, and particularly advantageously more than 1.0 father
- the activated pectin-containing apple fiber correspondingly has a yield point I (rotation) of more than 5.0 Pa, advantageously of more than 6.0 Pa and particularly advantageously of more than 7.0 Pa.
- the activated pectin-containing apple fiber in a 2.5% by weight suspension has a yield point II (Cross Over) of more than 0.1 Pa, advantageously more than 0.5 Pa and particularly advantageously more than 1. 0 Pa.
- the activated pectin-containing apple fiber has a yield point I (Cross Over) of more than 5.0 Pa, advantageously more than 6.0 Pa and particularly advantageously more than 7.0 Pa.
- the activated pectin-containing apple fiber in a 2.5% by weight suspension has a dynamic Weissenberg number greater than 4.0, advantageously greater than 5.0, and most advantageously greater than 6.0.
- the activated pectin-containing apple fiber in a 2.5% by weight dispersion correspondingly has a dynamic Weissenberg number of more than 6.5, advantageously more than 7.5 and particularly advantageously more than 8.5.
- the activated pectin-containing apple fiber has a strength of more than 50 g, preferably more than 75 g and particularly preferably more than 100 g.
- the activated apple fiber is suspended in water as a 6% by weight solution.
- the activated pectin-containing apple fiber preferably has a viscosity of more than 100 mPas, preferably more than 200 mPas, and particularly preferably more than 350 mPas, the activated apple fiber being dispersed in water as a 2.5% by weight solution and the Viscosity is measured at a shear rate of 50 s -1 at 20°C.
- An activated apple fiber with this high viscosity has the advantage that smaller amounts of fibers are required to thicken the end product. The fiber also creates a creamy texture.
- the activated pectin-containing apple fiber advantageously has a water binding capacity of more than 20 g/g, preferably more than 22 g/g, particularly preferably more than 24 g/g, and particularly preferably more than 27.0 g/g.
- a water binding capacity of more than 20 g/g, preferably more than 22 g/g, particularly preferably more than 24 g/g, and particularly preferably more than 27.0 g/g.
- the activated pectin-containing apple fiber has a moisture content of less than 15%, preferably less than 8% and particularly preferably less than 6%.
- the activated pectin-containing apple fiber has a pH of 3.5 to 5.0 and preferably 4.0 to 4.6 in a 1.0% aqueous suspension.
- the activated pectin-containing apple fiber advantageously has a grain size in which at least 90% of the particles are smaller than 400 ⁇ m, preferably smaller than 350 ⁇ m and in particular smaller than 300 ⁇ m.
- the activated pectin-containing apple fiber has a lightness value L*> 60, preferably L*> 61 and particularly preferably L*> 62.
- the activated apple fiber containing pectin has a dietary fiber content of 80 to 95%.
- the activated pectin-containing apple fiber used according to the invention is preferably in powder form. This has the advantage that there is a formulation with low weight and high storage stability, which can also be used in a simple manner in terms of process technology. This formulation is only made possible by the activated pectin-containing apple fiber used according to the invention, which, in contrast to modified starches, does not tend to form lumps when stirred into liquids.
- the pectin content of the apple fiber has been greatly reduced such that the activated pectin-containing apple fiber has less than 10%, preferably less than 8% and more preferably less than 6% water soluble pectin.
- This residual pectin is highly esterified pectin.
- a Highly esterified pectin is understood according to the invention as a pectin which has a degree of esterification of at least 50%.
- the degree of esterification describes the proportion of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in esterified form, eg as methyl ester.
- the degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
- the plant fiber according to the invention is expediently a depectinized plant fiber in which the protopectin is largely dissolved out of the plant fiber by depectinizing processes, resulting in a plant fiber with a greatly reduced pectin content of less than 10% by weight.
- the activated pectin apple fiber can be obtained through a process that includes the following steps:
- step (d) separating the material obtained in step (c), freed from coarse particles, from the aqueous suspension;
- step (e) washing the material separated in step (d) with an aqueous solution
- step (f) separating the washed material from step (e) from the aqueous solution
- step (g) washing the separated material from step (f) at least twice with an organic solvent and then separating the washed material from the organic solvent in each case;
- step (h) optionally additionally removing the organic solvent by contacting the washed material from step (g) with steam;
- Apples and preferably processing residues from apples can be used as raw material.
- the raw material used in the method according to the invention can be apple peel, core casing, seeds or fruit pulp or a combination thereof.
- Apple pomace is used, i.e. the pressed residue from apples, which typically also contain the above-mentioned components in addition to the peel.
- the acid digestion in step (b) of the process serves to remove pectin by converting the protopectin into soluble pectin and at the same time activate the fiber by increasing the internal surface area. Furthermore, the raw material is thermally crushed by the digestion. It disintegrates into apple fibers through acidic incubation in an aqueous medium under the influence of heat. This achieves thermal comminution, and a mechanical comminution step is therefore not necessary as part of the manufacturing process. This represents a decisive advantage over conventional fiber manufacturing processes, which in contrast require a shearing step (such as by (high) pressure homogenization) in order to obtain a fiber with sufficient rheological properties.
- a shearing step such as by (high) pressure homogenization
- the fiber structure can be broken down by acid digestion as a process step in the manufacturing process and this structure can be maintained by subsequent alcoholic washing steps with gentle drying.
- a suspension is a heterogeneous mixture of substances consisting of a liquid and solids (particles of raw material) finely distributed therein. Since the suspension tends to sedimentation and phase separation, the particles are suitably kept in suspension by shaking or stirring. There is therefore no dispersion in which the particles are comminuted by mechanical action (shearing) in such a way that they are finely dispersed.
- step (b) the person skilled in the art can use any acid or acidic buffer solution known to him.
- an organic acid such as citric acid can be used.
- a mineral acid can also be used.
- examples which may be mentioned are: sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or sulphurous acid. Sulfuric acid is preferably used.
- the liquid for preparing the aqueous suspension consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water.
- the liquid contains no organic solvent and in particular no alcohol. This is a water-based acidic extraction.
- no enzymatic treatment of the raw material by adding an enzyme, in particular no amylase treatment, takes place in the production process and in particular in the acidic digestion in step (b).
- the incubation takes place at a temperature between 60°C and 95°C, preferably between 70°C and 90°C and particularly preferably between 75°C and 85°C.
- step (b) takes place over a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 6 hours.
- the aqueous suspension suitably has a dry matter content of between 0.5% by weight and 5% by weight, preferably of between 1% by weight and 4% by weight, and particularly preferably of between 1 5 wt% and 3 wt%.
- the aqueous suspension is stirred or shaken during the digestion in step (b). This is preferably done in a continuous manner to keep the particles in suspension in suspension.
- step (c) of the process the broken down material is separated from coarse particles. This separation takes place as a single-stage or multi-stage separation.
- the one-stage or multi-stage separation it is advantageous for particles with a grain size of more than 1000 ⁇ m, preferably more than 500 ⁇ m, to be separated off. As a result, both coarse-particle components of the raw material and insufficiently broken down material are removed.
- the broken down material in step (c) is subjected to a multi-stage separation.
- a multi-stage separation it is preferred if, when the coarse particles are separated off, increasingly finer particles are separated off in stages. This means that, for example, in a two-stage separation, both stages perform a separation of larger particles, with finer particles being separated in the second stage compared to the first stage. With each separation step, the material becomes more and more finely particulate.
- a two-stage separation with a separation of particles with a particle size of more than 1000 ⁇ m in the first stage and a separation of particles with a particle size of more than 500 ⁇ m in the second stage is particularly advantageous here.
- the separation in these two stages is advantageously carried out using a sieve drum, a sieving machine or another type of wet sieving.
- step (e) After the acidic digestion in step (b), the removal of coarse particles in step (c) and the separation of the digested material from the aqueous suspension in step (d), the separated material is washed with an aqueous solution in step (e).
- This step allows the remaining water-soluble substances, such as the fruit's own sugars, to be removed. It is precisely the removal of sugar with the help of this step that contributes to the fact that the apple fiber is less adhesive and is therefore easier to process and use.
- aqueous solution is understood to mean the aqueous liquid used for washing.
- the mixture of this aqueous solution and the digested material is referred to as the “wash mixture”.
- step (e) is advantageously carried out with water as an aqueous solution.
- deionized water is particularly advantageous here.
- the aqueous solution consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water.
- the aqueous solution contains no organic solvent and in particular no alcohol. This is a water-based wash and no water-alcohol exchange as is the case with fiber washing with a mixture of alcohol and water, this mixture having more than 50% alcohol by volume and typically having an alcohol content of more than 70% by volume.
- step (e) is advantageously carried out at a temperature between 30°C and 90°C, preferably between 40°C and 80°C and particularly preferably between 50°C and 70°C.
- step (e) with the aqueous solution takes place over a period of between 10 minutes and 2 hours, preferably between 30 minutes and one hour.
- the dry matter in the washing mixture is between 0.1% by weight and 5% by weight, preferably between 0.5% by weight and 3% by weight and particularly preferably between 1% by weight and 2% by weight.
- the washing according to step (e) is carried out with mechanical agitation of the washing mixture. This is expediently done by stirring or shaking the wash mixture.
- Particles with a grain size of more than 500 ⁇ m, more preferably of more than 400 ⁇ m and most preferably of more than 350 ⁇ m can optionally also be separated off here during the washing in step (e).
- the separation is advantageously carried out using a pulping machine or a belt press. As a result, both coarse-particle components of the raw material and insufficiently broken down material are removed.
- the washed material is separated from the aqueous solution according to step (f). This separation is advantageously carried out using a decanter or a separator.
- step (g) A further washing step then takes place in step (g), which, however, takes place with an organic solvent. This involves washing at least twice with an organic solvent.
- the organic solvent can also be used as a mixture of the organic solvent and water, this mixture then having more than 50% by volume of organic solvent and preferably having more than 70% by volume of organic solvent.
- the organic solvent is advantageously an alcohol which may be selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol.
- the washing step in step (g) takes place at a temperature between 40°C and 75°C, preferably between 50°C and 70°C and more preferably between 60°C and 65°C.
- the period of contacting with the organic solvent in step (g) is for a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 8 hours.
- Each organic solvent washing step involves contacting the material with the organic solvent for a specified period of time followed by separating the material from the organic solvent.
- a decanter or a press is preferably used for this separation.
- the dry matter in the washing solution is between 0.5% and 15% by weight, preferably between 1.0% and 10% by weight, and particularly preferably between 1.5 wt% and 5.0 wt%.
- the washing with the organic solvent in step (g) is preferably carried out with mechanical agitation of the washing mixture.
- the washing is preferably carried out in a tank with an agitator.
- a device for making the suspension uniform is advantageously used.
- This device is preferably a toothed ring disperser.
- the washing with the organic solvent in step (g) is carried out in a countercurrent process.
- washing with the organic solvent in step (g) involves partial neutralization by adding NaOH, KOH or Na or K salts.
- decoloration of the material can also be carried out.
- This decolorization can be done by adding one or more oxidizing agents.
- the oxidizing agents chlorine dioxide and hydrogen peroxide, which can be used alone or in combination, should be mentioned here as examples.
- the final concentration of the organic solvent in the solution increases with each washing step. This incrementally increasing proportion of organic solvent reduces the proportion of water in the fiber material in a controlled manner so that the rheological properties of the fibers are retained during the subsequent steps of solvent removal and drying and the activated fiber structure does not collapse.
- the final concentration of the organic solvent is preferably between 60 and 70% by volume in the first washing step, between 70 and 85% by volume in the second washing step and between 80 and 90% by volume in an optional third washing step.
- the proportion of the solvent can additionally be reduced by bringing the material into contact with steam. This is preferably done with a stripper in which the material is countercurrently contacted with steam as the stripping gas.
- step (i) the washed material from step (g) or the stripped material from step (h) is dried, the drying comprising vacuum drying and preferably consisting of vacuum drying.
- the washed material is exposed to a negative pressure as drying material, which reduces the boiling point and thus leads to evaporation of the water even at low temperatures.
- the heat of vaporization continuously withdrawn from the material to be dried is suitably fed from the outside until the temperature is constant.
- Vacuum drying has the effect of lowering the equilibrium vapor pressure, which favors capillary transport. This has proven to be particularly advantageous for the present apple fiber material, since the activated, open fiber structures and thus the rheological properties resulting therefrom are retained.
- Vacuum drying preferably takes place at an absolute vacuum of less than 400 mbar, preferably less than 300 mbar, more preferably less than 250 mbar and particularly preferably less than 200 mbar.
- step (i) The drying under vacuum in step (i) is conveniently carried out at a jacket temperature of between 40°C and 100°C, preferably between 50°C and 90°C and particularly preferably between 60°C and 80°C.
- the product is expediently cooled to room temperature.
- the method additionally comprises a comminuting, grinding or screening step. This is advantageously designed in such a way that, as a result, 90% of the particles have a particle size of less than 400 ⁇ m, preferably a particle size of less than 350 ⁇ m and in particular a particle size of less than 300 ⁇ m. With this particle size, the fiber is easy to disperse and shows an optimal swelling capacity.
- the activated apple fiber and a method for its production are disclosed in the application DE 10 2020 115 501.8.
- the pectins according to the invention are obtained by extraction from plants in which the pectin is found primarily in the more solid components such as stems, leaves, blossoms or fruits.
- the soluble pectins according to the invention can be obtained from all plants and parts of plants known to the person skilled in the art. Examples include: citrus fruit, apple, sugar beet, sunflower infructescence, rosehip, quince, apricot, cherry and carrot.
- the pectin is particularly preferably obtained by extraction from citrus pomace or apple pomace and used as citrus pectin or apple pectin.
- the low esterified soluble pectin which is preferably a low esterified soluble citrus pectin or apple pectin, has a degree of esterification of 15 to 40%, preferably 20 to 38%, more preferably 24 to 33% and particularly preferably 26% to 31% % on.
- the degree of esterification of the low methylester soluble pectin which is preferably a low methylester soluble citrus pectin or apple pectin, can be 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25% , 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39% or 40%.
- the low ester soluble pectin when it is a low ester soluble citrus pectin, it has a degree of esterification of 15 to 40%, preferably 20 to 35%, more preferably 24 to 28% and most preferably 26.5%.
- the degree of esterification of low esterified soluble citrus pectin or apple pectin is 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39% or 40%.
- the low ester soluble pectin when it is a low ester soluble apple pectin, has a degree of esterification of 15 to 40%, preferably 20 to 38%, more preferably 24 to 33% and most preferably 30%.
- the degree of esterification of low ester soluble citrus pectin or apple pectin is 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39% or 40%.
- the low methylester soluble pectin has a calcium sensitivity of 300 to 3000 HPE, preferably 500 to 2500 HPE, more preferably 600 to 2000 HPE and most preferably 700 to 1950 HPE. Due to the existing high sensitivity to calcium, the fruit's own calcium is sufficient for the formation of texture in the baking stable fruit-containing preparation.
- the low methylester soluble pectin when it is a low methylester soluble citrus pectin, it has a calcium sensitivity of from 1000 to 3000 HPE, preferably from 1250 to 2500 HPE, more preferably from 1500 to 2000 HPE and most preferably from 1790 to 1950 HPE. Due to the existing high sensitivity to calcium, the fruit's own calcium is sufficient for the formation of texture in the baking stable fruit-containing preparation.
- the low methylester soluble pectin when it is a low methylester soluble apple pectin, it has a calcium sensitivity of from 300 to 2000 HPE, preferably from 500 to 1500 HPE and more preferably from 700 to 1000 HPE. Due to the existing high sensitivity to calcium, the fruit's own calcium is sufficient for the formation of texture in the baking stable fruit-containing preparation.
- the high esterified soluble pectin which is preferably a high esterified soluble citrus pectin or apple pectin, suitably has a degree of esterification of from 65 to 80%, preferably from 68 to 76%, more preferably from 69 to 74% and most preferably from 70 to 72%.
- the degree of esterification of the high esterification soluble pectin which is preferably a high esterification soluble citrus or apple pectin, can be 65%, 66%, 67%, 68%, 69%, 70%, 71%, 72%, 73%, 74%, 75 %, 76%, 77%, 78%, 79% or 80%.
- the high esterified soluble pectin which is preferably a high esterified soluble citrus or apple pectin, advantageously has a gelling power of from 140 to 280 O USA Sag, preferably from 160 to 260 O USA Sag, more preferably from 170 to 250 O USA Sag.
- the high gelling power of the high methylester pectin has a positive effect on the texture of the preparation and its syneresis behavior.
- the high esterified soluble pectin when it is a high esterified soluble citrus pectin, it has a gelling power of from 200 to 280 O USA Sag, preferably from 220 to 260 O USA Sag, more preferably from 230 to 250 O USA Sag and most preferably 240 O USA Sag.
- the high gelling power of the high methylester pectin has a positive effect on the texture of the preparation and its syneresis behavior.
- the high esterified soluble pectin when it is a high esterified soluble apple pectin, it has a gelling power of from 140 to 220 O USA Sag, preferably from 160 to 200 O USA Sag and most preferably from 170 to 180 O USA Sag on.
- the high gelling power of the high methylester pectin has a positive effect on the texture of the preparation and its syneresis behavior.
- the sugar-containing composition has a degree of esterification of between 20 and 45% and preferably between 30 and 32%.
- the composition according to the invention has a pH in a 1.0% by weight aqueous suspension of from 3.0 to 5.0 and preferably from 3.4 to 4.5. At this pH the soluble pectin has its greatest chemical stability.
- composition according to the invention is preferably in powder form. This has the advantage that there is a formulation with low weight and high storage stability, which can also be used in a simple manner in terms of process technology. This formulation is only made possible by the plant fiber according to the invention, which, in contrast to modified starches, does not tend to form lumps when stirred into liquids.
- the invention relates to the composition according to the invention as a semi-finished product for use in the food industry. It is preferred here that the semi-finished product is used to produce a baking-stable preparation.
- the baking-stable preparation produced using the semi-finished product mentioned above preferably has one or more of the following ingredients: fruits, Fruit pieces, fruit puree, vegetables, chocolate and nuts, the baking-stable preparation preferably comprising fruit and/or fruit pieces and/or fruit puree.
- the invention relates to the use of the composition according to the invention for the production of a low-calorie preparation, which is preferably a baking-stable preparation as described above.
- composition according to the invention is preferably used here as a semi-finished product.
- the composition which contains plant fiber, low methylester soluble pectin and also high methylester soluble pectin, is preferably used as a mixture of these (and possibly other components) in the food industry for the production of a baking-stable preparation.
- the three main components of the composition according to the invention can be used separately, which means that all three components, namely vegetable fibre, low methylester soluble pectin and soluble high methylester pectin are added sequentially, or a mixture of two components separated in time from the third component is added.
- the components can be kept available as a single component or as a mixture of two components in different ingredients of the foodstuff to be produced, so that the composition according to the invention is only formed when these ingredients are mixed.
- the invention relates to a low-calorie preparation which comprises the composition according to the invention.
- a low-calorie preparation which comprises the composition according to the invention.
- the low-calorie preparation can have a dry matter content of 10 to 50°Brix, preferably 10 to 48°Brix, particularly preferably 20 to 48°Brix and particularly preferably 30 to 45°Brix.
- dry matter content 10 to 50°Brix, preferably 10 to 48°Brix, particularly preferably 20 to 48°Brix and particularly preferably 30 to 45°Brix.
- soluble dry matter and dry matter content are synonyms and are also abbreviated to "TS” here and correspond to the specification in °Brix (°Bx).
- the low-calorie preparation has the composition according to the invention in a proportion of 0.5 to 5% by weight, preferably 1 to 3% by weight, particularly preferably 1.5 to 2% by weight and particularly preferably 1 75 to 1.9% by weight.
- the low-calorie preparation can be a bake-stable preparation.
- This bake-stable preparation can advantageously comprise one or more of the following ingredients: fruits, fruit pieces, fruit puree, vegetables, chocolate, and nuts.
- the baking-stable preparation according to the invention preferably comprises fruits and/or fruit pieces and/or fruit puree in addition to the composition according to the invention.
- the invention relates to a food product or low-calorie preparation which has been produced using the composition according to the invention and which accordingly comprises the composition according to the invention.
- a plant fiber according to the application is a fiber isolated from a nonlignified plant cell wall and consists mainly of cellulose. Other components include hemicellulose and pectin, with the plant fiber according to the application having a pectin content of less than 10% by weight, and preferably less than 6%.
- the plant fiber according to the invention advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% and 8% by weight and more preferably between 2 and 6% by weight.
- the content of water-soluble pectin in this plant fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight.
- a fruit fiber according to the invention is a vegetable fiber as defined above, which is herein isolated from a fruit.
- a fruit is to be understood here as the entirety of the organs of a plant that emerge from a flower, including both the classic fruit fruits and fruit vegetables.
- a "citrus fiber” according to the application is a primarily fibrous component isolated from a nonlignified plant cell wall of a citrus fruit and composed primarily of cellulose. The term fiber is somewhat misnomer because citrus fibers do not appear macroscopically as fibers, but rather represent a powdered product. Other components of citrus fiber include hemicellulose and pectin.
- the citrus fiber can advantageously be obtained from citrus pulp, citrus peel, citrus vesicles, segmental membranes or a combination thereof.
- an "apple fiber” is a primarily fibrous component isolated from a nonlignified plant cell wall of an apple and composed primarily of cellulose.
- the term fiber is somewhat misnomer, because apple fibers do not appear macroscopically as fibers, but are a powdered product.
- Other components of apple fiber include hemicellulose and pectin.
- an apple is defined as the fruit of the cultivated apple (Malus domestica).
- An activated citrus fiber according to the present application is defined as distinct from an activatable (and thus only partially activated) citrus fiber by the yield point of the fiber in a 2.5% dispersion or by the viscosity.
- An activated citrus fiber is thus characterized in that it has a yield point I (rotation) of more than 5.5 Pa, a yield point I (crossover) of more than 6.0 Pa or a viscosity of more than 650 mPas.
- An activatable citrus fiber according to the present application is defined as distinct from an activated citrus fiber by the yield point of the fiber in a 2.5% dispersion or by the viscosity.
- An activatable citrus fiber is characterized in that it has a yield point I (rotation) of between 1.0 and 4.0 Pa, a yield point I (crossover) of between 1.0 and 4.5 Pa or a viscosity of 150 to 600 mPas.
- An activated apple fiber according to the present application is defined as distinct from an activatable (and thus only partially activated) apple fiber by the yield point of the fiber in a 2.5% dispersion or by the viscosity.
- An activated apple fiber is thus characterized in that it has a yield point I (rotation) of more than 5.0 Pa or a yield point I (crossover) of more than 5.0.
- a soluble pectin according to the application is defined as a vegetable polysaccharide which, as a polyuronide, essentially consists of ⁇ -1,4-glycosidically linked D-galacturonic acid units. The galacturonic acid units are partially esterified with methanol. The degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in esterified form, eg as methyl ester.
- the soluble pectin according to the application is a pectin obtained by extraction from plant tissues. In contrast to the native vegetable pectins (so-called protopectins), it is an isolated water-soluble pectin.
- the soluble pectin according to the invention is a component separate from the plant or fruit fiber and is therefore not part of the plant or fruit fiber.
- a highly esterified pectin is a pectin which has a degree of esterification of at least 50%.
- a low ester pectin on the other hand, has a degree of esterification of less than 50%.
- the degree of esterification describes the percentage of the carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in the esterified form, e.g. as methyl ester.
- the degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
- the sugar-containing composition according to the invention is the composition according to the invention with the presence of the optional sugar and the sugar-free composition is a composition which accordingly does not contain this optional sugar.
- baking stable denotes the behavior of a preparation when dry heat is applied to show only minimal spreading (ie by a maximum of 25%) as determined by the following baking test method.
- a preparation is used which, before the baking test, has a creamy-pasty consistency when cooled, such as a chocolate cream, a fruit preparation or a vegetable preparation.
- a metal ring 1 cm high and 60 mm in diameter is placed on a filter paper (Hahnenmühle, Dassel Germany, Type 589/1, DP 5891 090, 0 90 mm), filled with the preparation to be tested on the filter paper and attached to the surface of the Metal rings smoothed out.
- the one coated with the preparation is coated Place filter paper on a baking tray and bake in a preheated oven (top / bottom heat) at 200 °C for 10 minutes.
- the form stability (diameter before baking in relation to diameter after baking) of the preparation is assessed.
- the diameter of the preparation after baking must not exceed 125% of the diameter of the preparation before baking.
- low-calorie is to be understood as reduced sugar and refers to a food product that contains at least 30% less sugar than conventional products of this type.
- the food product can contain less than 200 kJ, preferably less than 150 kJ and more preferably less than 100 kJ, each based on 100 g of food product.
- a "semi-finished product” in the context of the registration is understood to mean a semi-finished product in the food industry that is still in the manufacturing process and that has to go through further work steps until it is completed.
- compositions of the Invention In one embodiment, which is marketed under the product name Herba ComBind BF 402, the composition according to the invention is composed as follows:
- composition according to the invention is composed as follows: 1.1 Preparation of a 2.5% by weight fiber dispersion
- the sample is carefully filled into the measuring system of the rheometer after exactly 1 hour and the respective measurement is started. If the sample settles, it is carefully stirred with a spoon immediately before filling.
- the sample is carefully filled into the measuring system of the rheometer after exactly 1 hour and the respective measurement is started. If the sample settles, it is carefully stirred with a spoon immediately before filling.
- the sample is allowed to swell with an excess of water at room temperature for 24 hours. After centrifugation and subsequent decantation of the supernatant the water binding capacity in g H2O / g sample can be determined gravimetrically. The pH value in the suspension must be measured and documented.
- Plant fiber 1.0 g (in a centrifuge tube)
- the supernatant water is separated from the swollen sample.
- the sample with the bound water is weighed out.
- WBV water binding capacity
- This yield point provides information about the structural strength and is determined in the rotation test by increasing the shear stress acting on the sample over time until the sample begins to flow.
- Shear stresses that are below the yield point only cause an elastic deformation, which only leads to yielding if the shear stresses are above the yield point. In this determination, this is recorded by measuring when a specified minimum shear rate is exceeded. According to the present method, the yield point T 0 [Pa] is exceeded at the shear rate > 0.1 s -1 .
- Measuring device Rheometer Physica MCR series (e.g. MCR 301, MCR 101)
- Measuring system Z3 DIN or CC25
- Measuring cup CC 27 P06 (ribbed measuring cup) Measuring temperature: 20 °C
- the yield point T 0 (unit [Pa] is read in Section 2 and is the shear stress (unit: [Pa]) at which the shear rate is V ⁇ 0.10 s -1 for the last time.
- yield point rotation The yield point measured with the rotation method is also referred to as yield point rotation.
- This yield point also makes a statement about the structural strength and is determined in the oscillation test by measuring the amplitude at a constant frequency for so long is increased until the sample is destroyed by the increasing deflection and then begins to flow.
- the substance behaves like an elastic solid, i.e. the elastic parts (G') are higher than the viscous parts (G"), while when the yield point is exceeded, the viscous parts of the sample increase and the elastic parts decrease.
- Measuring device Rheometer Physica MCR series (e.g. MCR 301, MCR 101)
- Measuring system Z3 DIN or CC25
- Measuring cup CC 27 P06 (ribbed measuring cup)
- the yield point measured using the oscillation method is also referred to as the "cross-over yield point”.
- the dynamic Weissenberg number W (Windhab E, Maier T, Strukturtechnik 1990, 44: 185f) is a derived variable in which the elastic components (G') determined in the oscillation test in the linear viscoelastic range are related to the viscous components (G") :
- Measuring device Rheometer Physica MCR series, e.g. MCR 301, MCR 101
- Measuring system Z3 DIN or CC25
- Measuring cup CC 27 P06 (ribbed measuring cup)
- phase shift angle ⁇ is read in the linear viscoelastic range.
- dynamic Weissenberg number W is then calculated using the following formula:
- Measuring device Texture Analyzer TA-XT 2 (Stable Micro Systems, Godaiming, UK) Test method/option: Measurement of the force in the direction of pressure/simple test
- Measuring tool - P/50
- the strength corresponds to the force that the measuring body needs to penetrate 10 mm into the suspension. This force is read from the force-time diagram. It should be noted that from the history of strength measurement, the unit of strength measured was in grams (g). 1.8 Test Method for Determining Grain Size
- a set of screens In a screening machine, a set of screens, the mesh size of which constantly increases from the bottom screen to the top, is arranged one above the other.
- the sample is placed on the top sieve, i.e. the sieve with the largest mesh size.
- the sample particles with a diameter larger than the mesh size remain on the sieve; the finer particles fall through to the next sieve.
- the proportion of the sample on the different sieves is weighed out and reported as a percentage.
- the sample is weighed to two decimal places.
- the screens are provided with screening aids and built up one on top of the other with increasing mesh sizes.
- the sample is quantitatively transferred to the top sieve, the sieves are clamped and the sieving process proceeds according to defined parameters.
- the individual sieves are weighed with sample and sieve aid and empty with sieve aid. If only a limit value in the particle size spectrum is to be checked for a product (e.g. 90% ⁇ 250 ⁇ m), then only a sieve with the appropriate mesh size is used.
- Vibration height 1.5 mm
- the screen construction consists of the following mesh sizes in pm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 250 followed by the bottom.
- the grain size is calculated using the following formula:
- Measuring system Z3 DIN or CC25
- the sample Before the measurement, the sample is tempered in a water bath at 20°C for at least 15 minutes.
- This method corresponds to the method published by JECFA (Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
- JECFA Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives
- the deashed pectin is not dissolved in the cold, but heated.
- Isopropanol is used as the alcohol instead of ethanol.
- 90 g of the cooking are quickly weighed into three test beakers with the tear-off figure inserted and heated to 20 °C in a water bath.
- This method reflects a standard procedure for grading pectin in a 65% soluble solids gel. It conforms to IFT Committee on Pectin Standardization, Food Technology, 1959, 13: 496-500 Method 5-54.
- the moisture content of the sample is understood to mean the decrease in mass determined according to defined conditions after drying.
- the moisture content of the sample is determined by means of infrared drying using the Sartorius MA-45 moisture analyzer (from Sartorius, Goettingen, Germany).
- the color and brightness measurements are made with the Minolta Chromameter CR 300 or CR 400 carried out.
- the spectral properties of a sample are determined using standard color values.
- the color of a sample is described in terms of hue, lightness and saturation. With these three basic properties, the color can be represented three-dimensionally:
- the hues lie on the outer shell of the color body, the lightness varies on the vertical axis and the degree of saturation runs horizontally.
- L*a*b* measurement system say L-star, a-star, b-star
- L* represents lightness
- a* and b* represent both hue and saturation
- a* and b* indicate the positions on two color axes, where a* is assigned to the red-green axis and b* to the blue-yellow axis.
- the device converts the standard color values into L*a*b* coordinates.
- the sample is sprinkled on a white sheet of paper and leveled with a glass stopper.
- the measuring head of the chromameter is placed directly on the sample and the trigger is pressed.
- a triplicate measurement is carried out on each sample and the mean value is calculated.
- the L*, a*, b* values are specified by the device with two decimal places.
- Dry matter content approx. 35%
- TS pH value approx. 3.2 - 3.3
- the baking-stable apple filling produced under 2. was compared with 1.8% Herba ComBind BF 402 and the same recipe with 4.0% of the modified starch COLFLO 67.
- Dry matter content approx. 35%
- TS pH value approx. 3.2 - 3.3
- Rheometer Physica MCR series e.g.: MCR 301, MCR 101, MCR 302
- FIG. 2 a process for producing the activated pectin-containing citrus fiber is shown schematically as a flow chart.
- the pomace is broken down by hydrolysis 20a by incubation in an acidic solution at 70° to 80°C. This is followed by two separate steps 30a a (decanter) and 30b a (separator) for the most complete possible separation of all particles from the liquid phase.
- the separated material is washed with an aqueous solution 35a .
- Coarse particles or particles that have not been broken down are separated from the resulting washing mixture by wet sieving. 40 a to separate the solid from the liquid phase.
- step 50a Two alcohol washing steps 50a and 70a are then carried out , each with subsequent solid-liquid separation using decanters 60a and 80a .
- step 90a residual alcohol present can be removed by blowing in steam.
- step 100a the fibers are gently dried by means of vacuum drying in order to then obtain the citrus fibers 110a.
- FIG. 3 a process for the production of the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber is shown schematically as a flow chart.
- the pomace is broken down by hydrolysis 20b by incubation in an acidic solution at 70° to 80°C. This is followed by two separate steps 30ab (decanter) and 30bb (separator) for the most complete possible separation of all particles from the liquid phase.
- step 35b the separated material is washed with an aqueous solution, and coarse or unbroken particles are separated from the resulting washing mixture by wet sieving.
- step 40b the solid is then separated from the liquid phase.
- Two alcohol washing steps 50b and 70b are then carried out, each with subsequent solid-liquid separation using decanters 60b and 80b.
- the fibers are gently dried using fluidized bed drying in order to obtain citrus fibers 110b.
- FIG. 4 a process for producing the activated pectin-containing apple fiber is shown schematically as a flow chart.
- the apple pomace 10 c is the Pomace by incubation in an acidic solution at 70° to 80°C by hydrolysis 20 c .
- the material as an aqueous suspension is then subjected to a single-stage or multi-stage separation step 30 c for separating off coarse particles, this finally including a separation of the material thus obtained, freed from coarse particles, from the aqueous suspension (also part of step 30 c ).
- a multi-stage separation of coarse particles this is preferably done using sieve drums with different sieve mesh sizes.
- step 40c the material freed from coarse particles is washed with water and the washing liquid is separated off by means of a solid-liquid separation.
- Two alcohol washing steps 50 c and 70 c are then carried out, each with subsequent solid-liquid separation using decanters 60 c and 80 c .
- step 90c residual alcohol present can be removed by blowing in steam.
- step 100c the fibers are gently dried by means of vacuum drying, in order to then obtain the apple fibers 110c .
- Fig. 2 Flow diagram of a process for the production of the activated pectin-containing citrus fiber.
- Figure 3 Flow diagram of a process for preparing the partially-activated, activatable pectin-containing citrus fiber.
- Fig. 4 Flow chart of a process for the production of the activated apple fiber containing pectin.
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Abstract
Description
Pektinhaltige Pflanzenfaserzusammensetzung Plant fiber composition containing pectin
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zusammensetzung die Pflanzenfaser, niederverestertes lösliches Pektin und hochverestertes lösliches Pektin umfasst. Die Erfindung betrifft zudem diese Zusammensetzung als Halberzeugnis zur Verwendung in der Lebensmittelindustrie, und hierbei insbesondere zur Herstellung einer backstabilen Zubereitung und die Verwendung zur Herstellung einer niederkalorischen Zubereitung. Weiterhin betrifft die Erfindung eine niederkalorische Zusammensetzung oder ein Lebensmittel enthaltend die erfindungsgemäße Zusammensetzung. The present invention relates to a composition comprising plant fiber, low methylester soluble pectin and high methylester soluble pectin. The invention also relates to this composition as a semi-finished product for use in the food industry, and here in particular for the production of a baking-stable preparation and the use for the production of a low-calorie preparation. Furthermore, the invention relates to a low-calorie composition or a foodstuff containing the composition according to the invention.
Hintergrund der Erfindung Background of the Invention
In Feinbackwaren mit kurzer Haltbarkeit wie zum Beispiel Plundergebäcken oder Apfeltaschen, sind meist Fruchtfüllungen mit niedrigem Zuckergehalt und einem recht hohen Fruchtanteil und teilweise stückiger Frucht enthalten. Zur Texturierung und Einstellung der geforderten Backstabilität kommen bei den Produkten modifizierte Stärken (E 1422, E 1442) zum Einsatz. Fine baked goods with a short shelf life, such as Danish pastries or apple turnovers, usually contain fruit fillings with a low sugar content and a fairly high proportion of fruit, some of which is chunky. Modified starches (E 1422, E 1442) are used in the products for texturing and setting the required baking stability.
Typische backstabile Fruchtzubereitungen für Dauerbackwaren weisen einen Trockensubstanzgehalt von 50-80 % TS auf. Ihre Herstellung erfolgt über niederveresterte Pektine in Kombination mit Calciumsalzen. Die Calciumsalze sorgen durch Reaktion mit dem niederveresterten Pektin für die Erhöhung der Gelier- / Schmelztemperatur der Zubereitung und damit für die notwendige Backstabilität. Bei der großtechnischen Herstellung von Fruchtzubereitungen für die Backwarenindustrie werden diese während des Abkühlens ständig geschert und anschließend bei tiefen Temperaturen von ca. 40 °C in größere Gebinde wie z. B. Container abgefüllt. Dadurch wird die Ausbildung eines elastischen Gelnetzwerkes verhindert, so dass ein nicht geliertes, cremig-pastöses Produkt mit gewünschter Backstabilität entsteht. Die Erhöhung der Schmelztemperatur über die Reaktion des niederveresterten Pektins mit Calciumionen ist abhängig von der löslichen Trockensubstanz der Zubereitung. Je tiefer die lösliche Trockensubstanz (TS) desto mehr Calcium ist erforderlich, um die gewünschte Backstabilität zu erreichen. Ist die lösliche Trockensubstanz der Zubereitung unter 50 % TS wird für die Erhöhung der Backstabilität eine so große Menge an Calciumsalz benötigt, dass während des Abkühlens unter Scherung auf die gewünschte Abfülltemperatur die Zubereitung aufgrund der starken Vorgelierung und des hohen Wassergehaltes zu starker Synärese neigt, was sich negativ auf das Produkt auswirkt. Die Backstabilität von backstabilen Fruchtzubereitungen ist definiert durch hohe Formstabilität und geringer Synäreseneigung der Zubereitung, vor, während und nach dem Backprozess. Deshalb ist zur Herstellung von backstabilen Fruchtzubereitungen mit einem Trockensubstanzgehalt unter 50 % der Einsatz von Pektin alleine nur bedingt geeignet, zwar erreicht man die gewünschte Formstabilität der Zubereitung allerdings unter starker Synäreseneigung. Typical baking-stable fruit preparations for long-life baked goods have a dry matter content of 50-80% TS. They are produced using low methylester pectins in combination with calcium salts. By reacting with the low methylester pectin, the calcium salts ensure that the gelling/melting temperature of the preparation is increased and thus the necessary baking stability. In the large-scale production of fruit preparations for the bakery industry, these are constantly sheared while cooling and then placed at low temperatures of approx. 40 °C in larger containers such as e.g. B. Container filled. This prevents the formation of an elastic gel network, resulting in a non-gelled, creamy-pasty product with the desired baking stability. The increase in the melting temperature through the reaction of the low methylester pectin with calcium ions depends on the soluble solids of the preparation. The lower the soluble solids (TSS), the more calcium is required to achieve the desired baking stability. If the soluble dry substance of the preparation is below 50% TS, such a large amount of calcium salt is required to increase the baking stability that during cooling under shear to the desired filling temperature, the preparation tends to strong syneresis due to the strong pre-gelation and the high water content, which negatively affect the product. The baking stability of baking-stable fruit preparations is defined by high dimensional stability and low syneresis tendency of the preparation, before during and after the baking process. For this reason, the use of pectin alone is only suitable to a limited extent for the production of baking-stable fruit preparations with a dry matter content below 50%, although the desired dimensional stability of the preparation is achieved with a strong tendency to syneresis.
Eine Lösung im Stand der Technik zur Herstellung von backstabilen Fruchtzubereitungen mit einem Trockensubstanzgehalt unter 50 % TS ist der Einsatz von modifizierten Stärken. Diese Stärken maskieren jedoch den Fruchtgeschmack und die Aromafreisetzung der Fruchtfüllungen und verleihen der Fruchtfüllung ein stumpfes Aussehen. Zudem gehen sie mit einer hohen Kochviskosität einher, was die Verarbeitung der Fruchtzubereitungen erschwert. A solution in the prior art for the production of baking-stable fruit preparations with a dry substance content below 50% TS is the use of modified starches. However, these starches mask the fruit flavor and aroma release of the fruit fillings and give the fruit filling a dull appearance. In addition, they are associated with a high cooking viscosity, which makes processing the fruit preparations more difficult.
Es besteht daher Bedarf an neuen Verfahren und Zusammensetzungen zur Herstellung backstabiler Zubereitungen. There is therefore a need for new processes and compositions for producing baking-stable preparations.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Stand der Technik zu verbessern oder ihm eine Alternative zu bieten. The object of the present invention is to improve the prior art or to offer an alternative to it.
Zusammenfassung der Erfindung Summary of the Invention
Nach einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung löst die gestellte Aufgabe eine Zusammensetzung, die Pflanzenfaser, niederverestertes lösliches Pektin, hochverestertes lösliches Pektin und optional Zucker umfasst. According to a first aspect of the present invention, the stated object is solved by a composition comprising plant fibre, low methylester soluble pectin, high methylester soluble pectin and optionally sugar.
Die erfindungsmäßige Zusammensetzung bietet zunächst den Vorteil, dass auf Calciumionen verzichtet werden kann. Dies vereinfacht den Herstellungsprozess in entscheidender Weise, insofern eine Zutat weniger benötigt wird, die zudem immer in Abhängigkeit von dem Trockensubstanzgehalt hinzudosiert werden muss und bei geringen TS-Werten zu den oben beschriebenen Nachteilen führt. The composition according to the invention initially offers the advantage that calcium ions can be dispensed with. This significantly simplifies the manufacturing process, insofar as one less ingredient is required, which must also always be added depending on the dry matter content and leads to the disadvantages described above in the case of low dry substance values.
Wie die Erfinder festgestellt haben, weisen die mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung hergestellten Zubereitungen einen natürlichen und unverfälschten Fruchtgeschmack auf. Das Aroma wird nicht maskiert und kann sich optimal freisetzen. As the inventors have found, the preparations produced using the composition according to the invention have a natural and unadulterated fruit taste. The aroma is not masked and can be optimally released.
Zudem kann durch den Einsatz der erfindungsgemäßen Zusammensetzung feine cremige Texturen mit hoher Backstabilität erzeugt werden. Diese Backstabilität wird in umfassender Weise gewährleistet, insofern, sie vor, während und nach dem Backprozess gegeben ist. Die erfindungsgemäße Zusammensetzung beeinträchtigt das bekannte Backverhalten nicht, so dass sowohl die etablierten Fruchtzubereitungen als auch die etablierten Backbedingungen unverändert eingesetzt werden können. Damit ist eine schnelle und unkomplizierte Implementierung in bereits etablierte Herstellungsprozesse möglich. In addition, fine creamy textures with high baking stability can be produced by using the composition according to the invention. This baking stability is comprehensively guaranteed insofar as it is given before, during and after the baking process. The composition according to the invention does not impair the known baking behavior, so that both the established fruit preparations and the established baking conditions can be used unchanged. This enables fast and uncomplicated implementation in already established manufacturing processes.
Es hat sich zudem herausgestellt, dass die mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung hergestellten Zubereitungen eine gute Pumpbarkeit besitzen, was für eine industrielle Verarbeitung von entscheidender Bedeutung ist. It has also turned out that the preparations produced with the composition according to the invention have good pumpability, which is of crucial importance for industrial processing.
Bei vergleichbarer oder sogar verbesserter Backstabilität zeigen die mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung hergestellten Fruchtzubereitungen eine deutliche niedrigere Viskosität, vor allem in der Hitze. Hierdurch bleiben die Fruchtstücke besser erhalten, was mit zu einem fruchtigeren Geschmack einhergeht. With comparable or even improved baking stability, the fruit preparations produced with the composition according to the invention show a significantly lower viscosity, especially when hot. As a result, the fruit pieces are better preserved, which is accompanied by a fruitier taste.
Weiterhin weisen die mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung hergestellten Zubereitungen keine erhöhte Synäreseneigung auf, eine störende Phasentrennung wird nicht beobachtet. Furthermore, the preparations produced with the composition according to the invention do not have an increased tendency to syneresis, and a disruptive phase separation is not observed.
Zudem ist die erfindungsgemäße Zusammensetzung in ihrer Wirkung potenter. So kann im Vergleich mit modifizierter Stärke weniger als die Hälfte an Menge eingesetzt werden, um eine Zubereitung mit vergleichbarer Backstabilität zu erzeugen. In addition, the composition according to the invention is more potent in its effect. Compared to modified starch, less than half the amount can be used to create a preparation with comparable baking stability.
Darüber hinaus können die mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung hergestellten Zubereitungen eine hohe Säurestabilität aufweisen, was sie gerade für saure Fruchtmischungen geeignet macht, die beispielsweise Sauerkirschen enthalten. In addition, the preparations produced using the composition according to the invention can have high acid stability, which makes them particularly suitable for acidic fruit mixtures which contain, for example, sour cherries.
Über die Variation des Pektinveresterungsgrades und der relativen Verhältnisse der drei Grundkomponenten Pflanzenfaser, niederverestertes lösliches Pektin und hochverestertes lösliches Pektin kann die erfindungsgemäße Zusammensetzung an verschiedenste Zubereitungen angepasst werden und damit nicht nur für Fruchtzubereitungen, sondern auch für andere backstabilen Zubereitungen einsetzbar. By varying the degree of pectin esterification and the relative ratios of the three basic components plant fiber, low esterified soluble pectin and high esterified soluble pectin, the composition according to the invention can be adapted to a wide variety of preparations and can therefore be used not only for fruit preparations but also for other baking-stable preparations.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung erlaubt weiterhin eine Optimierung von Textur und Backverhalten durch den Einsatz von Calciumsalzen. The composition according to the invention also allows an optimization of texture and baking behavior through the use of calcium salts.
Sämtliche Bestandteile der Zusammensetzung sind aus Pflanzen und bevorzugt aus Früchten gewonnen und stellen so natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar. Sie stellen in ihren Grundkomponenten eine niederkalorische Zusammensetzung dar: Sowohl die Pflanzenfaser als auch das Pektin sind weitgehend unverdaubare Ballaststoffe, die einen wichtigen Bestandteil der menschlichen Ernährung darstellen. All components of the composition are obtained from plants and preferably from fruits and are therefore natural ingredients with well-known positive properties. In their basic components, they represent a low-calorie composition: Both the plant fibers and the pectin are largely indigestible dietary fibers that represent an important part of human nutrition.
Zudem führen Pektine über die Bindung von Gallensäuren zu einer Senkung der Cholesterinwerte. In addition, pectins lead to a reduction in cholesterol levels by binding bile acids.
Sowohl Pflanzenfasern als auch Pektine sind in der Lebensmittelindustrie etabliert und akzeptiert, so dass entsprechende Zusammensetzung ohne langwierige Zulassungsverfahren sofort und auch international zum Einsatz kommen können. Both plant fibers and pectins are established and accepted in the food industry, so that the corresponding composition can be used immediately and internationally without a lengthy approval process.
Die oben aufgeführten Grundkomponenten werden üblicherweise aus pflanzlichen Verarbeitungsrückständen wie Citrus- oder Apfeltrester gewonnen. Diese liegen in ausreichender Menge vor und bieten eine nachhaltige und ökologisch sinnvolle Quelle für die vorliegenden Grundkomponenten. Beachtlicherweise können sowohl die Pflanzenfaser als auch das Pektin aus ein und derselben Rohstoffquelle gewonnen werden. So kann beispielsweise aus Citrustrester sowohl Citrusfaser als auch Citruspektin mit verschiedenen Veresterungsgraden gewonnen werden. Entsprechend kann auch aus Apfeltrester sowohl Apfelfaser als auch Apfelpektin mit verschiedenen Veresterungsgraden gewonnen werden. The basic components listed above are usually obtained from vegetable processing residues such as citrus or apple pomace. These are available in sufficient quantities and offer a sustainable and ecologically sensible source for the basic components present. Remarkably, both the plant fiber and the pectin can be obtained from one and the same raw material source. For example, both citrus fiber and citrus pectin with different degrees of esterification can be obtained from citrus pomace. Accordingly, both apple fiber and apple pectin with different degrees of esterification can be obtained from apple pomace.
Durch die erfindungsgemäße Zusammensetzung ist es erstmalig möglich, auch backstabile Fruchtfüllungen mit einem geringeren Trockensubstanzgehalt (z.B. von 30 bis 45 % TS) herzustellen. The composition according to the invention makes it possible for the first time to also produce baking-stable fruit fillings with a lower dry substance content (e.g. from 30 to 45% DM).
Die Erfindung im Einzelnen The invention in detail
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung umfassend als Grundkomponenten die Pflanzenfaser, das niederveresterte lösliche Pektin und das hochveresterte lösliche Pektin. Der Zucker stellte einen optionalen weiteren Bestandteil dar. The composition according to the invention comprising as basic components the plant fiber, the low esterified soluble pectin and the high esterified soluble pectin. The sugar represented an optional further ingredient.
Damit beinhaltet die erfindungsgemäße Zusammensetzung insgesamt drei Pektinquellen, wovon zwei Pektine löslich sind und als niederverestertes und hochverestertes Pektin getrennt von den Pflanzenfasern vorliegen und als dritte Pektinquelle die Pflanzenfaser, die neben dem unlöslichen fasergebundenen Pektin (auch als Protopektin bezeichnet) auch wasserlösliches Pektin enthält. Protopektine sind unlösliche Pektine und vermutlich keine reinen Homoglycane. Im Protopektin sind die Polygalacturonsäureketten durch Komplexbindung mit zweiwertigen Kationen, über Ferulasäuregruppen und Borat- Komplexe sowie über glycosidische Bindungen mit Neutralzuckerseitenketten, die aus Arabinose, Galaktose, Xylose, Mannose und Spuren von Fucose bestehen können, untereinander verbunden. Da die Pflanzenfaser, wie vorab ausgeführt, auch wasserlösliches Pektin enthält, wird sie im Rahmen der Erfindung auch als „pektinhaltige Pflanzenfaser“ bezeichnet. The composition according to the invention thus contains a total of three pectin sources, of which two pectins are soluble and are present separately from the plant fibers as low esterified and high esterified pectin and the plant fiber as the third pectin source, which in addition to the insoluble fiber-bound pectin (also known as protopectin) also contains water-soluble pectin. Protopectins are insoluble pectins and probably not pure homoglycans. In the protopectin, the polygalacturonic acid chains are formed by complex bonds with divalent cations, via ferulic acid groups and borate complexes, and via glycosidic bonds with neutral sugar side chains Arabinose, galactose, xylose, mannose and traces of fucose may exist, interconnected. Since the plant fiber, as explained above, also contains water-soluble pectin, it is also referred to as “plant fiber containing pectin” within the scope of the invention.
Gemäß einerweiteren Ausführungsform besteht die erfindungsgemäße Zusammensetzung im Wesentlichen aus Pflanzenfaser, niederverestertem löslichen Pektin und hochverestertem löslichen Pektin. Hierbei bedeutet „im Wesentlichen“, dass die Zusammensetzung höchstens 5 Gew.%, vorzugsweise höchstens 4 Gew.%, bevorzugt höchstens 3 Gew.%, weiter bevorzugt höchstens 1 Gew.% andere Komponenten enthält. Gemäß einer anderen Ausführungsform besteht die erfindungsgemäße Zusammensetzung aus Pflanzenfaser, niederveresterten löslichen Pektin und hochverestertem löslichen Pektin. According to a further embodiment, the composition according to the invention consists essentially of plant fibre, low methylester soluble pectin and high methylester soluble pectin. Here, “essentially” means that the composition contains at most 5% by weight, preferably at most 4% by weight, preferably at most 3% by weight, more preferably at most 1% by weight of other components. According to another embodiment, the composition according to the invention consists of plant fibre, low methylester soluble pectin and high methylester soluble pectin.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform besteht die erfindungsgemäße Zusammensetzung im Wesentlichen aus Pflanzenfaser, niederverestertem löslichen Pektin, hochverestertem löslichen Pektin und Zucker. Hierbei bedeutet „im Wesentlichen“, dass die Zusammensetzung höchstens 5 Gew.%, vorzugsweise höchstens 4 Gew.%, bevorzugt höchstens 3 Gew.%, weiter bevorzugt höchstens 1 Gew.% andere Komponenten enthält. Gemäß einer anderen Ausführungsform besteht die erfindungsgemäße Zusammensetzung aus Pflanzenfaser, niederveresterten löslichen Pektin, hochverestertem löslichen Pektin und Zucker. According to a further preferred embodiment, the composition according to the invention consists essentially of plant fibre, low methylester soluble pectin, high methylester soluble pectin and sugar. Here, “essentially” means that the composition contains at most 5% by weight, preferably at most 4% by weight, preferably at most 3% by weight, more preferably at most 1% by weight of other components. According to another embodiment, the composition according to the invention consists of vegetable fibre, low methylester soluble pectin, high methylester soluble pectin and sugar.
Vorzugsweise ist die Pflanzenfaser der Zusammensetzung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Citrusfaser, Apfelfaser, Zuckerrübenfaser, Möhrenfaser und Erbsenfaser, wobei die Pflanzenfaser bevorzugt eine Citrusfaser oder eine Apfelfaser ist. Preferably, the vegetable fiber of the composition is selected from the group consisting of citrus fiber, apple fiber, sugar beet fiber, carrot fiber and pea fiber, with the vegetable fiber preferably being a citrus fiber or an apple fiber.
Vorteilhafterweise ist die Pflanzenfaser der Zusammensetzung eine aktivierte pektinhaltige Fruchtfaser oder eine partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Fruchtfaser. Advantageously, the vegetable fiber of the composition is an activated pectin-containing fruit fiber or a partially activated, activatable pectin-containing fruit fiber.
Unter einer „aktivierten pektinhaltigen Fruchtfaser“ ist gemäß der Erfindung eine Fruchtfaser zu verstehen, die in einer Suspension eine ausreichende Festigkeit aufweist, so dass es in der Anwendung keine zusätzlichen Scherkräfte bedarf, um anwenderseitig die optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität oder Texturierung zu erhalten. According to the invention, an “activated fruit fiber containing pectin” is understood to mean a fruit fiber that has sufficient strength in a suspension so that no additional shearing forces are required in use in order to obtain the optimal rheological properties such as viscosity or texturing on the part of the user.
Unter einer „partiell-aktivierten, aktivierbaren pektinhaltigen Faser“ gemäß der Erfindung ist eine Fruchtfaser zu verstehen, die durch die Partialaktivierung im Herstellungsverfahren in einer Suspension eine zufriedenstellende Festigkeit aufweist. Diese Aktivierung ist insofern als partiell zu bezeichnen, als dass sie noch nicht zu der theoretisch möglichen Endfestigkeit der Faser geführt hat. Zum Erhalten der optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität oder Texturierung bedarf es allerdings anwenderseitig der weiteren Aktivierung durch Anwendung von zusätzlichen Scherkräften. Es handelt sich damit um partiell-aktivierte Fasern, die aber noch weiter aktivierbar sind. A “partially activated, activatable pectin-containing fibre” according to the invention is understood to mean a fruit fiber which has a satisfactory strength in a suspension as a result of the partial activation in the production process. This activation is insofar can be described as partial, as it has not yet led to the theoretically possible final strength of the fiber. However, in order to obtain the optimal rheological properties such as viscosity or texturing, the user needs to activate it further by applying additional shearing forces. It is therefore a matter of partially activated fibers, which can, however, be further activated.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist diese Pflanzenfaser (unabhängig von ihrem Aktivierungszustand) ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Citrusfaser, Apfelfaser, Zuckerrübenfaser, Möhrenfaser und Erbsenfaser, wobei die Pflanzenfaser bevorzugt eine Fruchtfaser und besonders bevorzugt eine Citrusfaser oder eine Apfelfaser ist. In a preferred embodiment, this plant fiber (regardless of its activation state) is selected from the group consisting of citrus fiber, apple fiber, sugar beet fiber, carrot fiber and pea fiber, the plant fiber preferably being a fruit fiber and particularly preferably a citrus fiber or an apple fiber.
Citrusfasern können von einer breiten Auswahl an Citrusfrüchten gewonnen werden. In nicht einschränkender Weise seien hier beispielhaft aufgeführt: Mandarine (Citrus reticulata), Clementine (Citrus x aurantium Clementine-Gruppe, Syn.: Citrus Clementina), Satsuma (Citrus *aurantium Satsuma-Gruppe, Syn.: Citrus unshiu), Mangshan (Citrus mangshanensis), Orange (Citrus *aurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis), Bitterorange (Citrus *aurantium Bitterorangen-Gruppe), Bergamotte (Citrus *limon Bergamotte-Gruppe, Syn.: Citrus bergamia), Pampelmuse (Citrus maxima), Grapefruit (Citrus *aurantium Grapefruit-Gruppe, Syn.: Citrus paradisi) Pomelo (Citrus *aurantium Pomelo-Gruppe), echte Limette (Citrus *aurantiifolia), gewöhnliche Limette (Citrus xaurantiifolia, Syn.: Citrus latifolia), Kaffernlimette (Citrus hystrix), Rangpur-Limette (Citrus *jambhiri), Zitrone (Citrus *limon Zitronen-Gruppe), Zitronatzitrone (Citrus medica) und Kumquats (Citrus japonica, Syn.: Fortunella). Bevorzugt sind hierbei die Orange (Citrus *aurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis) und die Zitrone (Citrus *limon Zitronen- Gruppe). Citrus fiber can be obtained from a wide variety of citrus fruits. Non-limiting examples are: Tangerine (Citrus reticulata), Clementine (Citrus x aurantium Clementine group, syn.: Citrus Clementina), Satsuma (Citrus *aurantium Satsuma group, syn.: Citrus unshiu), Mangshan (Citrus mangshanensis), orange (Citrus *aurantium orange group, syn.: Citrus sinensis), bitter orange (Citrus *aurantium bitter orange group), bergamot (Citrus *limon bergamot group, syn.: Citrus bergamia), grapefruit (Citrus maxima) , grapefruit (Citrus *aurantium grapefruit group, syn.: Citrus paradisi) pomelo (Citrus *aurantium pomelo group), lime (Citrus *aurantiifolia), lime (Citrus xaurantiifolia, syn.: Citrus latifolia), kaffir lime (Citrus hystrix), Rangpur lime (Citrus *jambhiri), lemon (Citrus *limon citron group), citron (Citrus medica) and kumquats (Citrus japonica, syn.: Fortunella). Orange (Citrus *aurantium orange group, syn.: Citrus sinensis) and lemon (Citrus *limon lemon group) are preferred here.
Die Apfelfaser kann aus allen dem Fachmann bekannten Kulturäpfeln (malus domesticus) gewonnen werden. Als Ausgangsmaterial können hier vorteilhafterweise Verarbeitungsrückstände von Äpfeln eingesetzt werden. Als Ausgangsmaterial kann entsprechend Apfelschale, Kerngehäuse, Kerne oder Fruchtfleisch oder eine Kombination hiervon verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Ausgangsmaterial Apfeltrester verwendet, also die Pressrückstände von Äpfeln, die neben den Schalen typischerweise auch die oben genannten Bestandteile enthalten. The apple fiber can be obtained from all cultivated apples (malus domesticus) known to those skilled in the art. Processing residues from apples can advantageously be used here as the starting material. The starting material used can be apple peel, core casing, seeds or fruit pulp or a combination thereof. Apple pomace is preferably used as the starting material, i.e. the pressed residue from apples, which typically also contain the above-mentioned components in addition to the skins.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform weist die zuckerhaltige Zusammensetzung die Pflanzenfaser in einem Anteil von 20 bis 55 Gew.%, bevorzugt von 30 bis 50 Gew.% auf. Für den Fall, dass die Pflanzenfaser eine Citrusfaser ist, weist die zuckerhaltige Zusammensetzung die Citrusfaser in einem Anteil von 20 bis 50 Gew.%, bevorzugt von 30 bis 40 Gew.%, besonders bevorzugt von 33 bis 38 Gew.% und insbesondere bevorzugt von 35 Gew.% auf. Beispielsweise kann der Anteil der Citrusfaser in der zuckerhaltigen Zusammensetzung 30%, 31 %, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40%, 41 %, 42%, 43%, 44%, 45%, 46%, 47%, 48%, 49% oder 50% betragen, wobei dies Gewichtsprozentangaben sind. According to an advantageous embodiment, the sugar-containing composition contains the plant fiber in a proportion of 20 to 55% by weight, preferably 30 to 50% by weight. In the event that the plant fiber is a citrus fiber, the sugar-containing composition has the citrus fiber in a proportion of 20 to 50% by weight, preferably 30 to 40% by weight, particularly preferably 33 to 38% by weight and particularly preferably 35% by weight. For example, the proportion of citrus fiber in the sugar-containing composition can be 30%, 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40%, 41%, 42%, 43% %, 44%, 45%, 46%, 47%, 48%, 49% or 50%, these being percentages by weight.
Für den Fall, dass die Pflanzenfaser eine Apfelfaser ist, weist die zuckerhaltige Zusammensetzung die Apfelfaser in einem Anteil von 35 bis 55 Gew.%, bevorzugt von 40 bis 50 Gew.%, besonders bevorzugt von 43 bis 48 Gew.% und insbesondere bevorzugt von 45 Gew.% auf. Beispielsweise kann der Anteil der Apfelfaser in der zuckerhaltigen Zusammensetzung 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40%, 41 %, 42%, 43%, 44%, 45%, 46%, 47%, 48%, 49%, 50%, 51%, 52%, 53%, 54% oder 55% betragen, wobei dies Gewichtsprozentangaben sind. In the event that the plant fiber is an apple fiber, the sugar-containing composition has the apple fiber in a proportion of 35 to 55% by weight, preferably 40 to 50% by weight, particularly preferably 43 to 48% by weight and particularly preferably 45% by weight. For example, the proportion of apple fiber in the sugar-containing composition can be 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40%, 41%, 42%, 43%, 44%, 45%, 46%, 47%, 48 %, 49%, 50%, 51%, 52%, 53%, 54% or 55%, these being percentages by weight.
Eine zuckerfreie erfindungsgemäße Zusammensetzung kann die Pflanzenfaser in einem Anteil von 29 bis 81 Gew.%, bevorzugt von 44 bis 70 Gew.% aufweisen. A sugar-free composition according to the invention can have the plant fiber in a proportion of 29 to 81% by weight, preferably 44 to 70% by weight.
Für den Fall, dass die Pflanzenfaser eine Citrusfaser ist, weist die zuckerfreie erfindungsgemäße Zusammensetzung die Citrusfaser in einem Anteil von 29 bis 74 Gew.%, bevorzugt von 44 bis 59 Gew.%, besonders bevorzugt von 49 bis 56 Gew.%, und insbesondere bevorzugt von 51 Gew.% auf. Beispielsweise kann der Anteil der Citrusfaser in der zuckerfreien Zusammensetzung 44%, 45%, 46%, 47%, 48%, 49%, 50%, 51 %, 52%, 53%, 54%, 55%, 56%, 57%, 58% oder 59% betragen, wobei dies Gewichtsprozentangaben sind. If the plant fiber is a citrus fiber, the sugar-free composition according to the invention contains the citrus fiber in a proportion of 29 to 74% by weight, preferably 44 to 59% by weight, particularly preferably 49 to 56% by weight, and in particular preferably from 51% by weight. For example, the proportion of citrus fiber in the sugar-free composition can be 44%, 45%, 46%, 47%, 48%, 49%, 50%, 51%, 52%, 53%, 54%, 55%, 56%, 57% %, 58% or 59%, these being percentages by weight.
Für den Fall, dass die Pflanzenfaser eine Apfelfaser ist, weist die zuckerfreie erfindungsgemäße Zusammensetzung die Apfelfaser in einem Anteil von 51 bis 81 Gew.%, bevorzugt von 59 bis 74 Gew.%, besonders bevorzugt von 63 bis 71 Gew.%, und insbesondere bevorzugt von 66 Gew.% auf. Beispielsweise kann der Anteil der Apfelfaser in der zuckerfreien Zusammensetzung 59%, 60%, 61 %, 62%, 63%, 64%, 65%, 66%, 67%, 68%, 69%, 70%, 71 %, 72%, 73%, 74%, 75%, 76%, 77%, 78%, 79%, 80% oder 81% betragen, wobei dies Gewichtsprozentangaben sind. If the plant fiber is apple fiber, the sugar-free composition according to the invention contains apple fiber in a proportion of 51 to 81% by weight, preferably 59 to 74% by weight, particularly preferably 63 to 71% by weight, and in particular preferably from 66% by weight. For example, the proportion of apple fiber in the sugar-free composition can be 59%, 60%, 61%, 62%, 63%, 64%, 65%, 66%, 67%, 68%, 69%, 70%, 71%, 72% %, 73%, 74%, 75%, 76%, 77%, 78%, 79%, 80% or 81%, these being percentages by weight.
Vorteilhafterweise weist die zuckerhaltige Zusammensetzung das niederveresterte lösliche Pektin, das bevorzugt ein niederverestertes lösliches Citruspektin oder Apfelpektin ist, in einem Anteil von 15 bis 45 Gew.%, bevorzugt von 22 bis 38 Gew.%, besonders bevorzugt von 27-bis 33 Gew.% und insbesondere bevorzugt von 30 Gew.% auf. Beispielsweise kann der Anteil des niederveresterten löslichen Pektins, das vorteilhafterweise ein niederverestertes lösliches Citruspektin oder Apfelpektin ist, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40%, 41%, 42%, 43%, 44% oder 45% betragen, wobei dies Gewichtsprozentangaben sind. Advantageously, the sugar-containing composition comprises the low methylester soluble pectin, which is preferably a low methylester soluble citrus pectin or apple pectin a proportion of 15 to 45% by weight, preferably 22 to 38% by weight, particularly preferably 27 to 33% by weight and particularly preferably 30% by weight. For example, the proportion of low methylester soluble pectin, which is advantageously low methylester soluble citrus pectin or apple pectin, may be 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32% %, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40%, 41%, 42%, 43%, 44% or 45%, these being percentages by weight.
Die zuckerfreie Zusammensetzung weist bevorzugt das niederveresterte lösliche Pektin, das bevorzugt ein niederverestertes lösliches Citruspektin oder Apfelpektin ist, in einem Anteil von 22 bis 66 Gew.%, bevorzugt von 32 bis 56 Gew.%, besonders bevorzugt von 40 bis 48 Gew.% und insbesondere bevorzugt von 44 Gew.% auf. Beispielsweise kann der Anteil des niederveresterten löslichen Pektins, das vorteilhafterweise ein niederverestertes lösliches Citruspektin oder Apfelpektin ist, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31 %, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40%, 41%, 42%, 43%, 45%, 46%, 47%, 48%, 49%, 50%, 51%, 52%, 53%, 54%, 55%, 56%, 57%, 58%, 59%, 60%, 61%, 62%, 63%, 64%, 65% oder 66% betragen, wobei dies Gewichtsprozentangaben sind. The sugar-free composition preferably has the low esterified soluble pectin, which is preferably a low esterified soluble citrus pectin or apple pectin, in a proportion of 22 to 66% by weight, preferably 32 to 56% by weight, particularly preferably 40 to 48% by weight and particularly preferably 44% by weight. For example, the proportion of low methylester soluble pectin, which is advantageously low methylester soluble citrus pectin or apple pectin, may be 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32%, %, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40%, 41%, 42%, 43%, 45%, 46%, 47%, 48%, 49%, 50%, 51%, 52%, 53%, 54%, 55%, 56%, 57%, 58%, 59%, 60%, 61%, 62%, 63%, 64%, 65% or 66% amount, these being percentages by weight.
Vorzugsweise weist die zuckerhaltige Zusammensetzung das hochveresterte lösliche Pektin, das bevorzugt ein hochverestertes lösliches Citruspektin oder Apfelpektin ist, in einem Anteil von 1 bis 10 Gew.%, bevorzugt von 1 bis 5 Gew.%, besonders bevorzugt von 2 bis 4 Gew.% und insbesondere bevorzugt von 3 Gew.% auf. Beispielsweise kann der Anteil des hochveresterten löslichen Pektins, das vorteilhafterweise ein hochverestertes lösliches Citruspektin oder Apfelpektin ist, 1 ,0%, 1 ,5%, 2,0%, 2,5%, 3,0%, 3,5%, 4,0%, 4,5%, 5,0%, 5,5%, 6,0%, 6,5%, 7,0%, 7,5%, 8,0%, 8,5%, 9,0%, 9,5% oder 10,0% betragen, wobei dies Gewichtsprozentangaben sind. Preferably, the sugar-containing composition contains the high esterified soluble pectin, which is preferably a high esterified soluble citrus pectin or apple pectin, in a proportion of 1 to 10% by weight, preferably 1 to 5% by weight, particularly preferably 2 to 4% by weight and particularly preferably 3% by weight. For example, the proportion of high ester soluble pectin, which is advantageously high ester soluble citrus pectin or apple pectin, may be 1.0%, 1.5%, 2.0%, 2.5%, 3.0%, 3.5%, 4 .0%, 4.5%, 5.0%, 5.5%, 6.0%, 6.5%, 7.0%, 7.5%, 8.0%, 8.5%, 9 .0%, 9.5% or 10.0%, these being percentages by weight.
Die zuckerfreie Zusammensetzung gemäß der Erfindung kann vorteilhafterweise das hochveresterte lösliche Pektin, das bevorzugt ein hochverestertes lösliches Citruspektin oder Apfelpektin ist, in einem Anteil von 1 ,5 bis 15 Gew.%, bevorzugt von 1 ,5 bis 7,5 Gew.%, besonders bevorzugt von 3 bis 6 Gew.% und insbesondere bevorzugt von 4,5 Gew.% aufweisen. Beispielsweise kann der Anteil des hochveresterten löslichen Pektins, das vorteilhafterweise ein hochverestertes lösliches Citruspektin oder Apfelpektin ist, 1 ,5%, 2,0%, 2,5%, 3,0%, 3,5%, 4,0%, 4,5%, 5,0%, 5,5%, 6,0%, 6,5%, 7,0%, 7,5%, 8,0%, 8,5%, 9,0%, 9,5%, 10,0%, 10,5%, 11 ,0%, 12,0%, 12,5%, 13,0%, 13,5%, 14,0%, 14,5% oder 15,0% betragen, wobei dies Gewichtsprozentangaben sind. Unabhängig von der Anwesenheit bzw. dem Anteil des Zuckes läßt sich die erfindungsgemäße Zusammensetzung durch die Gewichtsverhältnisse der Grundkomponenten definieren. So kann in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung das Gewichtsverhältnis von Pflanzenfaser zu niederverestertem löslichen Pektin zu hochverestertem löslichen Pektin 20-55 : 15-45 : 1-10 betragen, bevorzugterweise 30- 45 : 22-38 : 1-5 und besonders bevorzugt 30-35 : 30 : 3. The sugar-free composition according to the invention can advantageously contain the high esterified soluble pectin, which is preferably a high esterified soluble citrus pectin or apple pectin, in a proportion of 1.5 to 15% by weight, preferably 1.5 to 7.5% by weight, especially preferably from 3 to 6% by weight and particularly preferably from 4.5% by weight. For example, the proportion of high ester soluble pectin, which is advantageously high ester soluble citrus pectin or apple pectin, may be 1.5%, 2.0%, 2.5%, 3.0%, 3.5%, 4.0%, 4 .5%, 5.0%, 5.5%, 6.0%, 6.5%, 7.0%, 7.5%, 8.0%, 8.5%, 9.0%, 9 .5%, 10.0%, 10.5%, 11.0%, 12.0%, 12.5%, 13.0%, 13.5%, 14.0%, 14.5% or 15 .0%, these being percentages by weight. Regardless of the presence or proportion of the sugar, the composition according to the invention can be defined by the weight ratios of the basic components. Thus, in the composition according to the invention, the weight ratio of plant fiber to low esterified soluble pectin to high esterified soluble pectin can be 20-55:15-45:1-10, preferably 30-45:22-38:1-5 and particularly preferably 30-35: 30:3.
Bei der Verwendung einer Citrusfaser als Pflanzenfaser kann in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung das Gewichtsverhältnis von Citrusfaser zu niederverestertem löslichen Pektin zu hochverestertem löslichen Pektin 20-50 : 15-45 : 1-10 betragen, bevorzugterweise 30-40 : 22-38 : 1-5 und besonders bevorzugt 33-38 : 30 : 3. When using a citrus fiber as a plant fiber, the weight ratio of citrus fiber to low methylester soluble pectin to high methylester soluble pectin in the composition according to the invention can be 20-50:15-45:1-10, preferably 30-40:22-38:1-5 and more preferably 33-38:30:3.
Bei der Verwendung einer Apfelfaser als Pflanzenfaser kann in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung das Gewichtsverhältnis von Apfelfaser zu niederverestertem löslichen Pektin zu hochverestertem löslichen Pektin 35-55: 20-45 : 1-10 betragen, bevorzugterweise 40-50 : 22-38 : 1-5 und besonders bevorzugt 43-48 : 30 : 3. When using an apple fiber as the plant fiber, the weight ratio of apple fiber to low methylester soluble pectin to high methylester soluble pectin in the composition according to the invention can be 35-55:20-45:1-10, preferably 40-50:22-38:1-5 and more preferably 43-48:30:3.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform weist die zuckerhaltige Zusammensetzung den Zucker, der bevorzugt Dextrose ist, in einem Anteil von 18 bis 40 Gew.%, bevorzugt von 20 bis 38 Gew.%, und besonders bevorzugt von 22 bis 32 Gew.% auf. Beispielsweise kann der Anteil des Zuckers, der vorteilhafterweise Dextrose ist, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31 %, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39% oder 40% betragen, wobei dies Gewichtsprozentangaben sind. According to an advantageous embodiment, the sugar-containing composition contains the sugar, which is preferably dextrose, in a proportion of 18 to 40% by weight, preferably 20 to 38% by weight and particularly preferably 22 to 32% by weight. For example, the proportion of the sugar that is advantageously dextrose may be 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30% , 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39% or 40%, these being percentages by weight.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform weist die zuckerhaltige Zusammensetzung den Zucker, der bevorzugt Dextrose ist, bei einer Citrusfaser-haltigen Zusammensetzung in einem Anteil von 18 bis 40 Gew.%, bevorzugt von 20 bis 38 Gew.%, besonders bevorzugt von 22 bis 32 Gew.% und insbesondere bevorzugt von 32 Gew.% auf. Beispielsweise kann der Anteil des Zuckers, der vorteilhafterweise Dextrose ist, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31 %, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39% oder 40% betragen, wobei dies Gewichtsprozentangaben sind. According to an advantageous embodiment, the sugar-containing composition has the sugar, which is preferably dextrose, in a composition containing citrus fibers in a proportion of 18 to 40% by weight, preferably 20 to 38% by weight, particularly preferably 22 to 32% by weight. % and particularly preferably 32% by weight. For example, the proportion of the sugar that is advantageously dextrose may be 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30% , 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39% or 40%, these being percentages by weight.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform weist die zuckerhaltige Zusammensetzung den Zucker, der bevorzugt Dextrose ist, bei einer Apfelfaser-haltigen Zusammensetzung in einem Anteil von 14,5 bis 29,5 Gew.%, bevorzugt von 17 bis 27 Gew.%, besonders bevorzugt von 19,5 bis 24,5 Gew.% und insbesondere bevorzugt von 22 Gew.% auf. Beispielsweise kann der Anteil des Zuckers, der vorteilhafterweise Dextrose ist, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26% oder 27% betragen, wobei dies Gewichtsprozentangaben sind. According to an advantageous embodiment, the sugar-containing composition has the sugar, which is preferably dextrose, in an apple fiber-containing composition in a proportion of 14.5 to 29.5% by weight, preferably 17 to 27% by weight, particularly preferably 19 .5 to 24.5% by weight and particularly preferably from 22% by weight. For example, the proportion of sugar which is advantageously dextrose may be 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26% or 27%, these being percentages by weight.
Bei dem Zucker kann der Fachmann auf alle in der Lebensmittelindustrie verwendeten Zucker zurückgreifen. Beispielhaft seien als verwendbare Zucker aufgezählt: Dextrose, Saccharose, Fructose, Invertzucker, Isoglucose, Mannose, Melezitose, Maltose, Rhamnose, wobei der Zucker bevorzugt Saccharose oder Dextrose ist. When it comes to sugar, the person skilled in the art can use any sugar used in the food industry. Examples of sugars that can be used are: dextrose, sucrose, fructose, invert sugar, isoglucose, mannose, melezitose, maltose, rhamnose, the sugar preferably being sucrose or dextrose.
Gemäß einer Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthält die Zusammensetzung 20 bis 55 Gew.% Pflanzenfaser, 15 bis 45 Gew.% niederverestertes lösliches Pektin, 1 bis 10 Gew.% hochverestertes lösliches Pektin und 14,5 bis 29,5 Gew.% Zucker, wobei die Gewichtsprozentangaben sich jeweils auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung beziehen und wobei die Summe aller Bestandteile der Mischung jeweils 100 Gew.% betragen muss. According to one embodiment of the composition according to the invention, the composition contains 20 to 55% by weight of plant fiber, 15 to 45% by weight of low esterified soluble pectin, 1 to 10% by weight of high esterified soluble pectin and 14.5 to 29.5% by weight of sugar, with the percentages by weight relate in each case to the total weight of the composition and the sum of all the components of the mixture must amount to 100% by weight in each case.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthält die Zusammensetzung 30 bis 50 Gew.% Pflanzenfaser, 22 bis 38 Gew.% niederverestertes lösliches Pektin, 1 bis 5 Gew.% hochverestertes lösliches Pektin und 17 bis 27 Gew.% Zucker, wobei die Gewichtsprozentangaben sich jeweils auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung beziehen und wobei die Summe aller Bestandteile der Mischung jeweils 100 Gew.% betragen muss. According to an advantageous embodiment of the composition according to the invention, the composition contains 30 to 50% by weight of plant fiber, 22 to 38% by weight of low esterified soluble pectin, 1 to 5% by weight of high esterified soluble pectin and 17 to 27% by weight of sugar, the weight percentages being in each case based on the total weight of the composition and the sum of all components of the mixture must be 100% by weight in each case.
Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthält die Zusammensetzung 35 bis 45 Gew.% Pflanzenfaser, 27 bis 33 Gew.% niederverestertes lösliches Pektin, 2 bis 4 Gew.% hochverestertes lösliches Pektin und 19,5 bis 24,5 Gew.% Zucker, wobei die Gewichtsprozentangaben sich jeweils auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung beziehen und wobei die Summe aller Bestandteile der Mischung jeweils 100 Gew.% betragen muss. According to a particularly advantageous embodiment of the composition according to the invention, the composition contains 35 to 45% by weight plant fiber, 27 to 33% by weight low methylester soluble pectin, 2 to 4% by weight high esterified soluble pectin and 19.5 to 24.5% by weight sugar , where the percentages by weight each relate to the total weight of the composition and where the sum of all the components of the mixture must be 100% by weight in each case.
Aktivierte pektinhaltige Citrusfaser Activated pectin citrus fiber
In einer Ausführungsform wird als Pflanzenfaser eine aktivierte pektinhaltige Citrusfaser eingesetzt. Durch den sauren Aufschluss als Prozessschritt im Herstellungsverfahren kann die Faserstruktur aufgeschlossen werden und durch anschließende alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen diese Struktur entsprechend aufrechterhalten werden. In one embodiment, an activated pectin-containing citrus fiber is used as the plant fiber. The fiber structure can be broken down by acid digestion as a process step in the manufacturing process and this structure can be maintained by subsequent alcoholic washing steps with gentle drying.
Aufgrund des sauren Extraktionsschritts ist der Pektingehalt der aktivierten pektinhaltigen Citrusfaser stark reduziert, so dass diese Citrusfaser weniger als 10%, bevorzugt weniger als 8 % und besonders bevorzugt weniger als 6% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew.% und 8 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew.% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in dieser Citrusfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen. Due to the acidic extraction step, the pectin content of the activated pectin-containing citrus fiber is greatly reduced, such that this citrus fiber is less than 10%, preferably less than 8% and more preferably less than 6% water soluble pectin. The activated pectin-containing citrus fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% and 8% by weight and more preferably between 2 and 6% by weight. The content of water-soluble pectin in this citrus fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight.
In einer Ausführungsform weist die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von mehr als 1 ,5 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 2,0 Pa auf. In einer 2,5 Gew%igen Dispersion hat die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser eine Fließgrenze I (Rotation) von mehr als 5,5 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 6,0 Pa. In one embodiment, the activated pectin-containing citrus fiber in a 2.5% by weight suspension has a yield point II (rotation) of more than 1.5 Pa and advantageously more than 2.0 Pa. In a 2.5% by weight dispersion, the activated pectin-containing citrus fiber has a yield point I (rotation) greater than 5.5 Pa and advantageously greater than 6.0 Pa.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform hat die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von mehr als 1 ,2 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 1 ,5 Pa. In einer 2,5 Gew.%igen Dispersion hat die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser eine Fließgrenze I (Cross Over) von mehr als 6,0 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 6,5 Pa. According to a further embodiment, the activated pectin-containing citrus fiber in a 2.5% by weight suspension has a yield point II (crossover) of more than 1.2 Pa and advantageously more than 1.5 Pa. In a 2.5% by weight dispersion, the activated pectin-containing citrus fiber has a yield point I (Cross Over) greater than 6.0 Pa and advantageously greater than 6.5 Pa.
In einer Ausführungsform hat die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine dynamische Weissenbergzahl von mehr als 7,0, vorteilhafterweise von mehr als 7,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 8,0. Nach Scheraktivierung hat die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion entsprechend eine dynamische Weissenbergzahl von mehr als 6,0, vorteilhafterweise von mehr als 6,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 7,0. In one embodiment, the activated pectin-containing citrus fiber in a 2.5% by weight suspension has a dynamic Weissenberg number greater than 7.0, advantageously greater than 7.5, and most advantageously greater than 8.0. Accordingly, after shear activation, the activated pectin-containing citrus fiber in a 2.5% by weight dispersion has a dynamic Weissenberg number of greater than 6.0, advantageously greater than 6.5 and particularly advantageously greater than 7.0.
Die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform in einer 4 Gew.%igen wässrigen Suspension eine Festigkeit von mindestens 150 g, besonders vorteilhaft von mindestens 220 g. According to an advantageous embodiment, the activated pectin-containing citrus fiber has a strength of at least 150 g, particularly advantageously of at least 220 g, in a 4% by weight aqueous suspension.
Vorzugsweise weist die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser eine Viskosität von mindestens 650 mPas auf, wobei die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s-1 bei 20°C gemessen wird. The activated pectin-containing citrus fiber preferably has a viscosity of at least 650 mPas, the activated pectin-containing citrus fiber being dispersed in water as a 2.5% by weight solution and the viscosity being measured at a shear rate of 50 s −1 at 20°C.
Zur Viskositätsbestimmung wird die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Messung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s-1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR Serie, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine aktivierte pektinhaltige Citrusfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur. To determine the viscosity, the activated pectin-containing citrus fiber is dispersed in demineralized water using the method disclosed in the examples as a 2.5% by weight solution and the viscosity is determined at 20° C. and four shear sections (first and third section = constant profile; second and fourth section = linear ramp; Measurement determined in each case at a shear rate of 50 s -1 (rheometer; Physica MCR series, measuring body CC25 (corresponds to Z3 DIN), Anton Paar, Graz, Austria). An activated pectin-containing citrus fiber with this high viscosity has the advantage that smaller amounts of fibers are required to thicken the end product. The fiber also creates a creamy texture.
Die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 22 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur. The activated pectin-containing citrus fiber advantageously has a water-binding capacity of more than 22 g/g. Such an advantageously high water-binding capacity leads to a high viscosity and, as a result, to lower fiber consumption with a creamy texture.
Gemäß einer Ausführungsform weist die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 10% und besonders bevorzugt von weniger als 8% auf. According to one embodiment, the activated pectin-containing citrus fiber has a moisture content of less than 15%, preferably less than 10% and particularly preferably less than 8%.
Es ist auch bevorzugt, dass die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser in 1 ,0 Gew.%iger wässriger Suspension einen pH-Wert von 3,1 bis 4,75 und bevorzugt von 3,4 bis 4,2 aufweist. It is also preferred that the activated pectin-containing citrus fiber has a pH of 3.1 to 4.75 and preferably 3.4 to 4.2 in a 1.0% by weight aqueous suspension.
Die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 250 pm, bevorzugt kleiner als 200 pm und insbesondere kleiner als 150 pm sind. The activated pectin-containing citrus fiber advantageously has a particle size in which at least 90% of the particles are smaller than 250 μm, preferably smaller than 200 μm and in particular smaller than 150 μm.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser einen Helligkeitswert L* > 90, bevorzugt von L* > 91 und besonders bevorzugt von L*> 92. Damit sind die Citrusfasern nahezu farblos und führen bei einem Einsatz in Lebensmittelprodukten nicht zu einer nennenswerten Verfärbung der Produkte. According to an advantageous embodiment, the activated pectin-containing citrus fiber has a lightness value L*> 90, preferably L*> 91 and particularly preferably L*> 92. The citrus fibers are thus almost colorless and, when used in food products, do not lead to any significant discoloration of the Products.
In vorteilhafter Weise hat die die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95%. Advantageously, the activated pectin-containing citrus fiber has a dietary fiber content of 80 to 95%.
Die erfindungsgemäß verwendete, aktivierte pektinhaltige Citrusfaser liegt vorzugsweise in Pulverform vor. Dies hat den Vorteil, dass hiermit eine Formulierung mit geringem Gewicht und hoher Lagerstabilität vorliegt, die auch prozesstechnisch in einfacher Weise eingesetzt werden kann. Diese Formulierung wird erst durch die erfindungsgemäß verwendete, aktivierte pektinhaltige Citrusfaser ermöglicht, die im Gegensatz zu modifizierten Stärken beim Einrühren in Flüssigkeiten nicht zur Klumpenbildung neigt. Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der Citrusfaser stark reduziert worden, so dass die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser weniger als 10%, bevorzugt weniger als 8 % und besonders bevorzugt weniger als 6% an wasserlöslichem Pektin aufweist .Bei diesem residualen Pektin handelt es sich um hochverestertes Pektin. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mindestens 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden. The activated pectin-containing citrus fiber used in the present invention is preferably in powder form. This has the advantage that there is a formulation with low weight and high storage stability, which can also be used in a simple manner in terms of process technology. This formulation is only made possible by the activated pectin-containing citrus fiber used according to the invention, which, in contrast to modified starches, does not tend to form lumps when stirred into liquids. Due to the acidic extraction step, the pectin content of the citrus fiber has been greatly reduced, so that the activated pectin-containing citrus fiber has less than 10%, preferably less than 8% and particularly preferably less than 6% of water-soluble pectin. This residual pectin is highly esterified Pectin. According to the invention, a highly esterified pectin is a pectin which has a degree of esterification of at least 50%. The degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in esterified form, eg as methyl ester. The degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
Herstellung der aktivierten pektinhaltigen Citrusfaser Production of the activated pectin-containing citrus fiber
Die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser ist durch ein Verfahren erhältlich, das die folgenden Schritte umfasst: The activated pectin citrus fiber can be obtained through a process that includes the following steps:
(a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial einer essbaren Citrusfrucht enthält; (a) providing a raw material containing cell wall material of an edible citrus fruit;
(b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert; (b) digestion of the raw material by incubating an aqueous suspension of the raw material at an acidic pH;
(c) Ein- oder mehrstufige T rennung des aufgeschlossenen Materials aus Schritt (b) von der wässrigen Suspension; (c) Single-stage or multi-stage separation of the disrupted material from step (b) from the aqueous suspension;
(d) Waschen des in Schritt (c) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung und Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel; (d) washing the material separated off in step (c) with an aqueous solution and separating off coarse or unbroken particles;
(e) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (d) von der wässrigen Lösung; (e) separating the washed material from step (d) from the aqueous solution;
(f) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (e) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender T rennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel; (f) washing the separated material from step (e) at least twice with an organic solvent and then separating the washed material from the organic solvent in each case;
(g) Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) mit Wasserdampf;(g) optionally additionally removing the organic solvent by contacting the washed material from step (f) with steam;
(h) Trocknen des Materials aus Schritt (f) oder (g) umfassend eine Vakuumtrocknung zum Erhalten der aktivierten pektinhaltigen Citrusfaser. (h) drying the material from step (f) or (g) including vacuum drying to obtain the activated pectin citrus fiber.
Dieses Herstellungsverfahren führt zu Citrusfasern mit einer großen inneren Oberfläche, was auch das Wasserbindungsvermögen erhöht und mit einer guten Viskositätsbildung einhergeht. Diese Fasern stellen aktivierte Fasern dar, die in einer wässrigen Suspension eine ausreichende Festigkeit aufweisen, so dass es in der Anwendung keiner zusätzlichen Scherkräfte bedarf, um anwenderseitig die optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität oder Texturierung zu erhalten. Die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser wird im Rahmen der Anmeldung synonym als pektinhaltige Citrusfaser bezeichnet. This manufacturing process leads to citrus fibers with a large inner surface, which also increases the water-binding capacity and is associated with good viscosity formation. These fibers are activated fibers that have sufficient strength in an aqueous suspension so that no additional shearing forces are required in use in order for the user to obtain the optimum rheological properties such as viscosity or texturing. The activated pectin-containing citrus fiber is synonymously referred to as pectin-containing citrus fiber in the context of the application.
Wie die Erfinder festgestellt haben, weisen die mit diesem Verfahren hergestellten Citrusfasern gute rheologische Eigenschaften auf. Die erfindungsgemäßen Fasern können einfach rehydratisiert werden und die vorteilhaften rheologischen Eigenschaften bleiben auch nach der Rehydratisierung erhalten. As the inventors have found, the citrus fibers produced using this process have good rheological properties. The fibers of the invention can be easily rehydrated and the advantageous rheological properties are retained even after rehydration.
Das vorab beschriebene Herstellungsverfahren führt zu Citrusfasern, die in hohem Maße geschmacks- und geruchsneutral sind und daher vorteilhaft für die Anwendung im Lebensmittelbereich sind. Das Eigenaroma der übrigen Zutaten wird nicht maskiert und kann sich daher optimal entfalten. The manufacturing process described above leads to citrus fibers that are largely tasteless and odorless and are therefore advantageous for use in the food sector. The aroma of the other ingredients is not masked and can therefore develop optimally.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Citrusfasern werden aus Citrusfrüchten gewonnen und stellen so natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar. The citrus fibers to be used according to the invention are obtained from citrus fruits and are therefore natural ingredients with known positive properties.
Als Rohmaterial können Citrusfrüchte und bevorzugt Verarbeitungsrückstände von Citrusfrüchten eingesetzt werden. Als Rohmaterial zum Einsatz in dem Verfahren kann entsprechend Citrusschale, (und hier Albedo und/oder Flavedo), Citrusvesikel, Segmentmembranen oder eine Kombination hieraus verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Rohmaterial Citrustrester verwendet, also die Pressrückstände von Citrusfrüchten, die neben den Schalen typischerweise auch das Fruchtfleisch enthalten. Citrus fruits and preferably processing residues of citrus fruits can be used as raw material. Correspondingly, citrus peel (and here albedo and/or flavedo), citrus vesicles, segmental membranes or a combination thereof can be used as raw material for use in the method. Citrus pomace is preferably used as the raw material, ie the residue from pressing citrus fruits, which typically also contain the pulp in addition to the peel.
Der saure Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens dient der Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche. Weiterhin wird das Rohmaterial durch den Aufschluss thermisch zerkleinert. Durch die saure Inkubation im wässrigen Milieu unter Einwirkung von Hitze zerfällt es in Citrusfasern. Damit wird eine thermische Zerkleinerung erreicht, ein mechanischer Zerkleinerungsschritt ist im Rahmen des Herstellungsverfahrens damit nicht notwendig. Dies stellt einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren dar, die im Gegensatz dazu einen Scherungsschritt (wie beispielsweise eine (Hoch-)Druckhomogenisierung) benötigen, um eine Faser mit ausreichenden rheologischen Eigenschaften zu erhalten. Durch den sauren Aufschluss als Prozessschritt (b) im Herstellungsverfahren kann die Faserstruktur aufgeschlossen werden und durch anschließende alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen diese Struktur entsprechend aufrechterhalten werden. The acid digestion in step (b) of the process serves to remove pectin by converting the protopectin into soluble pectin and at the same time activate the fiber by increasing the internal surface area. Furthermore, the raw material is thermally crushed by the digestion. Due to the acidic incubation in an aqueous environment under the influence of heat, it breaks down into citrus fibers. This achieves thermal comminution, and a mechanical comminution step is therefore not necessary as part of the manufacturing process. This represents a decisive advantage over conventional fiber manufacturing processes, which in contrast require a shearing step (such as (high) pressure homogenization) to obtain a fiber with sufficient rheological properties. The fiber structure can be broken down by the acidic digestion as process step (b) in the manufacturing process and this structure can be maintained by subsequent alcoholic washing steps with gentle drying.
Das Rohmaterial liegt bei dem Aufschluss im Schritt (b) als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen. In the digestion in step (b), the raw material is present as an aqueous suspension. According to the invention, a suspension is a heterogeneous mixture of substances consisting of a liquid and solids (particles of raw material) finely distributed therein. Since the suspension tends to sedimentation and phase separation, the particles are suitably kept in suspension by shaking or stirring. There is therefore no dispersion in which the particles are comminuted by mechanical action (shearing) in such a way that they are finely dispersed.
Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes im Schritt (b) kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden. To achieve an acidic pH in step (b), the person skilled in the art can use any acid or acidic buffer solution known to him. For example, an organic acid such as citric acid can be used.
Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Salpetersäure eingesetzt. Alternatively or in combination with this, a mineral acid can also be used. Examples which may be mentioned are: sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or sulphurous acid. Nitric acid is preferably used.
Bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1 ,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1 ,5 und pH = 3,0. In the acid digestion in step (b) of the process, the pH of the suspension is between pH=0.5 and pH=4.0, preferably between pH=1.0 and pH=3.5 and particularly preferably between pH= 1.5 and pH = 3.0.
Erfindungsgemäß besteht die Flüssigkeit zur Herstellung der wässrigen Suspension zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Flüssigkeit kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte saure Extraktion vor. According to the invention, the liquid for preparing the aqueous suspension consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water. In a preferred embodiment, the liquid contains no organic solvent and in particular no alcohol. This is a water-based acidic extraction.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Herstellungsverfahren und insbesondere bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) keine enzymatische Behandlung des Rohmaterials durch Zugabe eines Enzyms, insbesondere keine Amylase-Behandlung. In one embodiment, no enzymatic treatment of the raw material by adding an enzyme, in particular no amylase treatment, takes place in the production process and in particular in the acidic digestion in step (b).
Die Inkubation erfolgt bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 75°C und 85°C. Die Inkubation im Schritt (b) erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 8 Stunden und bevorzugt zwischen 2 h und 6 Stunden. In the case of the acidic digestion in step (b), the incubation takes place at a temperature between 60°C and 95°C, preferably between 70°C and 90°C and particularly preferably between 75°C and 85°C. The incubation in step (b) takes place over a period of between 60 minutes and 8 hours and preferably between 2 hours and 6 hours.
Die wässrige Suspension hat bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) geeignetermaßen eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1 ,5 Gew.% und 3 Gew.%. In the acidic digestion in step (b), the aqueous suspension suitably has a dry matter content of between 0.5% by weight and 5% by weight, preferably of between 1% by weight and 4% by weight, and particularly preferably of between 1 5 wt% and 3 wt%.
Die wässrige Suspension wird während des Aufschlusses im Schritt (b) gerührt oder geschüttelt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden. The aqueous suspension is stirred or shaken during the digestion in step (b). This is preferably done in a continuous manner to keep the particles in suspension in suspension.
Im Schritt (c) des Verfahrens wird das aufgeschlossene Material von der wässrigen Lösung getrennt und damit zurückgewonnen. Diese Trennung erfolgt als einstufige oder mehrstufige Trennung. In step (c) of the process, the digested material is separated from the aqueous solution and thus recovered. This separation takes place as a single-stage or multi-stage separation.
In vorteilhafter Weise wird das aufgeschlossene Material im Schritt (b) einer mehrstufigen Trennung unterzogen. Hierbei ist es bevorzugt, wenn bei der Trennung von der wässrigen Suspension stufenweise die Abtrennung von immer feineren Partikeln erfolgt. Dies bedeutet, dass beispielsweise bei einer zweistufigen Trennung beide Stufen eine Abtrennung von größeren Partikel leisten, wobei bei der zweiten Stufe im Vergleich zur ersten Stufe feinere Partikel abgetrennt werden, um eine möglichst vollständige Abtrennung der Partikel aus der Suspension zu erzielen. Bevorzugt erfolgt die erste Abtrennung von Partikeln mit Dekantern und die zweite Abtrennung mit Separatoren. Damit wird das Material mit jedem Trennungsschritt immer feinpartikulärer. Advantageously, the broken down material is subjected to a multi-stage separation in step (b). In this connection, it is preferred if, during the separation from the aqueous suspension, increasingly finer particles are separated off in stages. This means that in a two-stage separation, for example, both stages separate larger particles, with finer particles being separated in the second stage than in the first stage in order to achieve the most complete possible separation of the particles from the suspension. Preference is given to the first separation of particles using decanters and the second separation using separators. With each separation step, the material becomes more and more finely particulate.
Nach dem sauren Aufschluss im Schritt (b) und der Abtrennung des aufgeschlossenen Materials im Schritt (c), wird das abgetrennte Material im Schritt (d) mit einer wässrigen Lösung gewaschen. Durch diesen Schritt können verbliebene wasserlösliche Stoffe, wie beispielsweise Zucker entfernt werden. Gerade die Entfernung von Zucker mit Hilfe dieses Schrittes trägt dazu bei, dass die Citrusfaser weniger adhäsiv ist und damit besser zu prozessieren und anzuwenden ist. After the acidic digestion in step (b) and the separation of the digested material in step (c), the separated material is washed with an aqueous solution in step (d). This step allows remaining water-soluble substances, such as sugar, to be removed. It is precisely the removal of sugar with the help of this step that contributes to the fact that the citrus fiber is less adhesive and is therefore easier to process and use.
Im Rahmen der Erfindung wird unter der „wässrigen Lösung“ die für das Waschen im Schritt (d) eingesetzte wässrige Flüssigkeit verstanden. Das Gemisch aus dieser wässrigen Lösung und dem aufgeschlossenen Material wird als „Waschmixtur“ bezeichnet. In the context of the invention, the “aqueous solution” is understood as meaning the aqueous liquid used for washing in step (d). The mixture of this aqueous solution and the digested material is referred to as the “wash mixture”.
Vorteilhafterweise wird das Waschen gemäß Schritt (d) mit Wasser als wässriger Lösung durchgeführt. Besonders vorteilhaft ist hier der Einsatz von deionisiertem Wasser. In einer Ausführungsform besteht die wässrige Lösung zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die wässrige Lösung kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte Waschung vor und gerade kein Wasser-Alkohol- Austausch wie es bei der Faserwaschung mit einem Gemisch aus Alkohol und Wasser ist, wobei dieses Gemisch mehr als 50 Vol% Alkohol aufweist und typischerweise einen Alkoholgehalt von mehr als 70 Vol% besitzt. Advantageously, the washing according to step (d) is carried out with water as an aqueous solution. The use of deionized water is particularly advantageous here. In one embodiment, the aqueous solution consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water. In a preferred embodiment, the aqueous solution contains no organic solvent and in particular no alcohol. This is a water-based wash and no water-alcohol exchange as is the case with fiber washing with a mixture of alcohol and water, this mixture having more than 50% alcohol by volume and typically having an alcohol content of more than 70% by volume.
Alternativ kann als wässrige Lösung auch eine Salzlösung mit einer lonenstärke von I < 0.2 mol / 1 eingesetzt werden. Alternatively, a salt solution with an ionic strength of I<0.2 mol/l can also be used as the aqueous solution.
Das Waschen gemäß Schritt (d) erfolgt vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C. The washing according to step (d) is advantageously carried out at a temperature between 30°C and 90°C, preferably between 40°C and 80°C and particularly preferably between 50°C and 70°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit der wässrigen Lösung im Schritt (d) erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 Stunden, bevorzugt von zwischen 30 min und einer Stunde. The period of contacting with the aqueous solution in step (d) is for a period of between 10 minutes and 2 hours, preferably between 30 minutes and one hour.
Bei dem Waschen gemäß Schritt (d) beträgt die Trockenmasse in der Waschmixtur zwischen 0,1 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt zwischen 0,5 Gew.% und 3 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 2 Gew.%. When washing according to step (d), the dry matter in the washing mixture is between 0.1% by weight and 5% by weight, preferably between 0.5% by weight and 3% by weight and particularly preferably between 1% by weight and 2% by weight.
Vorteilhafter wird das Waschen gemäß Schritt (d) unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Dies erfolgt zweckmäßiger mittels Rühren oder Schütteln der Wasch mixtur. More advantageously, the washing according to step (d) is carried out with mechanical agitation of the washing mixture. This is more conveniently done by stirring or shaking the wash mixture.
Beim Waschen erfolgt gemäß Schritt (d) eine Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel. Vorteilhaft handelt es hier um eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 pm, bevorzugter von mehr als 400 pm und am bevorzugtesten von mehr als 350 pm. During the washing step (d), coarse particles or particles that have not been broken down are separated off. It is advantageous here to separate particles with a grain size of more than 500 μm, more preferably more than 400 μm and most preferably more than 350 μm.
Die Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einer Nasssiebung. Es kann hierzu eine Passiermaschine oder einer Bandpresse verwendet werden. Dadurch werden damit sowohl grobpartikuläre Verunreinigungen des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt. Nach dem Waschen mit der wässrigen Lösung wird gemäß Schritt (e) das gewaschene Material von der wässrigen Lösung abgetrennt. Diese Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einem Dekanter oder einem Separator. The separation is advantageously carried out using wet screening. A straining machine or a belt press can be used for this purpose. As a result, both coarse particle contamination of the raw material and insufficiently broken down material are removed. After washing with the aqueous solution, the washed material is separated from the aqueous solution according to step (e). This separation is advantageously carried out using a decanter or a separator.
Im Schritt (f) erfolgt dann ein weiterer Waschschritt, der allerdings mit einem organischen Lösungsmittel erfolgt. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem organischen Lösungsmittel. A further washing step then takes place in step (f), which, however, takes place with an organic solvent. This involves washing at least twice with an organic solvent.
Das organische Lösungsmittel kann auch als Gemisch aus dem organischem Lösungsmittel und Wasser eingesetzt werden, wobei dieses Gemisch dann mehr als 50 Vol% an organischem Lösungsmittel aufweist und vorzugsweise mehr als 70 Vol% an organischem Lösungsmittel besitzt. The organic solvent can also be used as a mixture of the organic solvent and water, this mixture then having more than 50% by volume of organic solvent and preferably having more than 70% by volume of organic solvent.
Das organische Lösungsmittel im Schritt (f) ist vorteilhafterweise ein Alkohol, der ausgewählt sein kann aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol. The organic solvent in step (f) is advantageously an alcohol which may be selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol.
Der Waschschritt erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt 60°C und 65°C. The washing step takes place at a temperature between 40°C and 75°C, preferably between 50°C and 70°C and particularly preferably between 60°C and 65°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens im Schritt (f) mit dem organischen Lösungsmittel erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h. The period of contacting in step (f) with the organic solvent is for a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 8 hours.
Jeder Waschschritt mit dem organischen Lösungsmittel umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet. Each organic solvent washing step involves contacting the material with the organic solvent for a specified period of time followed by separating the material from the organic solvent. A decanter or a press is preferably used for this separation.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt zwischen 1 ,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 1 ,5 Gew.% und 5,0 Gew.%. When washing with the organic solvent in step (f), the dry mass in the washing solution is between 0.5% by weight and 15% by weight, preferably between 1.0% by weight and 10% by weight, and particularly preferably between 1.5% by weight and 5.0% by weight.
Das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt. Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer. The washing with the organic solvent in step (f) is preferably carried out with mechanical agitation of the washing mixture. The washing is preferably carried out in a tank with an agitator. In the washing with the organic solvent in step (f), a device for making the suspension uniform is advantageously used. This device is preferably a toothed ring disperser.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) im Gegenstromverfahren. According to an advantageous embodiment, the washing with the organic solvent in step (f) is carried out in a countercurrent process.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen im Schritt (f) mit dem organischen Lösungsmittel eine partielle Neutralisation durch Zugabe von Na- oder K-Salzen, NaOH oder KOH. In one embodiment, during the washing in step (f) with the organic solvent, partial neutralization is carried out by adding Na or K salts, NaOH or KOH.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die allein oder in Kombination angewendet werden können. In addition, in the washing with the organic solvent in step (f), decolorization of the material can also be carried out. This decolorization can be done by adding one or more oxidizing agents. The oxidizing agents chlorine dioxide and hydrogen peroxide, which can be used alone or in combination, should be mentioned here as examples.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementell steigenden Anteil an organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die rheologischen Eigenschaften der Fasern bei den nachfolgenden Schritten zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der aktivierten Faserstruktur erfolgt. According to an advantageous embodiment, when washing at least twice with an organic solvent in step (f), the final concentration of the organic solvent in the solution increases with each washing step. This incrementally increasing proportion of organic solvent reduces the proportion of water in the fiber material in a controlled manner so that the rheological properties of the fibers are retained during the subsequent steps of solvent removal and drying and the activated fiber structure does not collapse.
Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.- % und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%. The final concentration of the organic solvent is preferably between 60 and 70% by volume in the first washing step, between 70 and 85% by volume in the second washing step and between 80 and 90% by volume in an optional third washing step.
Gemäß dem optionalen Schritt (g) kann das Lösungsmittel zusätzlich durch Inkontaktbringen des Materials mit Wasserdampf verringert werden. Dies wird vorzugsweise mit einem Stripper durchgeführt, bei dem das Material im Gegenstrom mit Wasserdampf als Strippgas in Kontakt gebracht wird. According to optional step (g), the solvent can be additionally reduced by contacting the material with steam. This is preferably done with a stripper in which the material is countercurrently contacted with steam as the stripping gas.
Im Schritt (h) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) oder des gestrippten Materials aus Schritt (g), wobei das Trocknen eine Vakuumtrocknung umfasst und bevorzugt aus dem Vakuumtrocknen besteht. Bei der Vakuumtrocknung wird das gewaschene Material als Trockengut einem Unterdrück ausgesetzt, was den Siedepunkt reduziert und somit auch bei niedrigen Temperaturen zu einer Verdampfung des Wassers führt. Die dem Trockengut kontinuierlich entzogene Verdampfungswärme wird geeigneterweise bis zur Temperaturkonstanz von außen nachgeführt. Die Vakuumtrocknung hat den Effekt, dass sie den Gleichgewichtsdampfdruck erniedrigt, was den Kapillartransport begünstigt. Dies hat sich insbesondere für das vorliegende Citrusfasermaterial als vorteilhaft herausgestellt, da hierdurch die aktivierten geöffneten Faserstrukturen und damit die hieraus resultierenden rheologischen Eigenschaften erhalten bleiben. Vorzugsweise erfolgt die Vakuumtrocknung bei einem Unterdrück von weniger als 400 mbar, bevorzugt von weniger als 300 mbar, weiterhin bevorzugt von weniger als 250 mbar und insbesondere bevorzugt von weniger als 200 mbar. In step (h), the washed material from step (f) or the stripped material from step (g) is dried, the drying comprising vacuum drying and preferably consisting of vacuum drying. With vacuum drying, the washed material is exposed to a vacuum as a dry product, which increases the boiling point reduced and thus leads to evaporation of the water even at low temperatures. The heat of vaporization continuously withdrawn from the material to be dried is suitably fed from the outside until the temperature is constant. Vacuum drying has the effect of lowering the equilibrium vapor pressure, which favors capillary transport. This has proven to be particularly advantageous for the present citrus fiber material, since the activated, open fiber structures and thus the rheological properties resulting therefrom are retained. The vacuum drying preferably takes place at a reduced pressure of less than 400 mbar, preferably less than 300 mbar, further preferably less than 250 mbar and particularly preferably less than 200 mbar.
Die Trocknung unter Vakuum im Schritt (h) erfolgt zweckmäßigerweise bei einer Mantel- Temperatur von zwischen 40°C und 100°C, bevorzugt von zwischen 50°C und 90°C und besonders bevorzugt von zwischen 60°C und 80°C. Im Anschluss an die Trocknung wird das Produkt zweckmäßigerweise auf Raumtemperatur abgekühlt. The drying under vacuum in step (h) suitably takes place at a jacket temperature of between 40°C and 100°C, preferably between 50°C and 90°C and particularly preferably between 60°C and 80°C. After drying, the product is expediently cooled to room temperature.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (h) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90% der Partikel eine Korngröße von weniger 250 pm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 200 pm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 150 pm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen. According to an advantageous embodiment, after the drying in step (h), the method additionally comprises a comminuting, grinding or screening step. This is advantageously designed in such a way that, as a result, 90% of the particles have a particle size of less than 250 μm, preferably a particle size of less than 200 μm and in particular a particle size of less than 150 μm. With this particle size, the fiber is easy to disperse and shows an optimal swelling capacity.
Die aktivierte Citrusfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung werden in der Anmeldung DE 10 2020 115 526.3 offenbart. The activated citrus fiber and a method for its production are disclosed in the application DE 10 2020 115 526.3.
Partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser Partially activated, activatable citrus fiber containing pectin
Gemäß einer alternativen Ausführungsform wird als Pflanzenfaser eine partiell-aktivierte aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser eingesetzt. Durch den sauren Aufschluss als Prozessschritt im Herstellungsverfahren kann die Faserstruktur aufgeschlossen werden und durch anschließende alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen diese Struktur entsprechend aufrechterhalten werden. According to an alternative embodiment, a partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber is used as the plant fiber. The fiber structure can be broken down by acid digestion as a process step in the manufacturing process and this structure can be maintained by subsequent alcoholic washing steps with gentle drying.
Aufgrund des sauren Extraktionsschritts ist der Pektingehalt der partiell-aktivierten aktivierbaren pektinhaltigen Citrusfaser stark reduziert, so dass diese Citrusfaser weniger als 10%, bevorzugt weniger als 8 % und besonders bevorzugt weniger als 6% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Die partiell-aktivierte aktivierbare Citrusfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew.% und 8 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew.% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in dieser Citrusfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen. Due to the acidic extraction step, the pectin content of the partially activated activatable pectin-containing citrus fiber is greatly reduced such that this citrus fiber has less than 10%, preferably less than 8% and more preferably less than 6% water-soluble pectin. The partially activated activatable citrus fiber has advantageously a water-soluble pectin content of between 2% and 8% by weight and more preferably between 2 and 6% by weight. The content of water-soluble pectin in this citrus fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight.
In einer Ausführungsform weist die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von 0,1 - 1 ,0 Pa, vorteilhafterweise 0,3 - 0,9 Pa, und besonders vorteilhafterweise 0,6 -0,8 Pa auf. In einer 2,5 Gew.%igen Dispersion hat die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser entsprechend eine Fließgrenze I (Rotation) von 1 ,0 - 4,0 Pa, vorteilhafterweise von 1 ,5 - 3,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 2,0 - 3,0 Pa. In one embodiment, the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber has a yield point II (rotation) of 0.1-1.0 Pa, advantageously 0.3-0.9 Pa, in a 2.5% by weight aqueous suspension particularly advantageously 0.6 -0.8 Pa. In a 2.5 wt 2.0 - 3.0 Pa.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform hat die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von 0,1 - 1 ,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,3 - 0,9 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,6 - 0,8 Pa. In einer 2,5 Gew.%igen Dispersion hat die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser eine Fließgrenze i (Cross Over) von 1 ,0 - 4,5 Pa, vorteilhafterweise von 1 ,5 - 4,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von 2,0 - 3,5 Pa. According to a further embodiment, the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber has a yield point II (crossover) of 0.1-1.0 Pa, advantageously of 0.3-0.9, in a 2.5% by weight aqueous suspension Pa and most advantageously from 0.6 - 0.8 Pa. In a 2.5 wt 2.0 - 3.5 Pa.
In einer Ausführungsform hat die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew. %igen wässrigen Suspension eine dynamische Weissenbergzahl von 4,5 - 8,0 Pa, vorteilhafterweise von 5,0 - 7,5 Pa und besonders vorteilhaft von 7,0 - 7,5 Pa. Nach Scheraktivierung hat die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion entsprechend eine dynamische Weissenbergzahl von 5,0 - 9,0 Pa, vorteilhafterweise von 6,0 - 8,5 Pa und besonders vorteilhaft von mehr 7,0 - 8,0 Pa. In one embodiment, the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber in a 2.5% by weight aqueous suspension has a dynamic Weissenberg number of 4.5-8.0 Pa, advantageously of 5.0-7.5 Pa and particularly advantageously of 7.0 - 7.5 Pa. After shear activation, the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber in a 2.5% by weight dispersion accordingly has a dynamic Weissenberg number of 5.0-9.0 Pa, advantageously of 6.0-8.5 Pa and particularly advantageously of more 7.0 - 8.0 Pa.
Die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform in einer 4 Gew. %igen wässrigen Suspension eine Festigkeit von zwischen 60 g und 240 g, bevorzugt von zwischen 120 g und 200 g und besonders bevorzugt von zwischen 140 und 180 g. According to an advantageous embodiment, the partially activated, activatable pectin-containing citrus fiber has a strength of between 60 g and 240 g, preferably between 120 g and 200 g and particularly preferably between 140 and 180 g in a 4% by weight aqueous suspension.
Vorzugsweise weist die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser eine Viskosität von zwischen 150 bis 600 mPas, bevorzugt von 200 bis 550 mPas, und besonders bevorzugt von 250 bis 500 mPas auf, wobei die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s-1 bei 20°C gemessen wird. Zur Viskositätsbestimmung wird die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Auswertung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s-1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR Serie, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser mit dieser hohen Viskosität nach Scheraktivierung hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur. The partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber preferably has a viscosity of between 150 and 600 mPas, preferably from 200 to 550 mPas, and particularly preferably from 250 to 500 mPas, the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber being present in water as 2, 5% by weight solution is dispersed and the viscosity is measured at a shear rate of 50 s -1 at 20°C. To determine the viscosity, the partially activated, activatable pectin-containing citrus fiber is dispersed as a 2.5% by weight solution in demineralized water using the method disclosed in the examples and the viscosity is measured at 20° C. and four shear sections (first and third section = constant profile; second and fourth section=linear ramp; evaluation in each case at a shear rate of 50 s -1 ) determined (rheometer; Physica MCR series, measuring body CC25 (corresponds to Z3 DIN), Anton Paar, Graz, Austria). A partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber with this high viscosity after shear activation has the advantage that smaller amounts of fibers are required to thicken the end product. The fiber also creates a creamy texture.
Die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 20 g/g, bevorzugt von mehr als 22 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 24 g/g, und insbesondere bevorzugt von zwischen 24 und 26 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur. The partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber advantageously has a water binding capacity of more than 20 g/g, preferably more than 22 g/g, particularly preferably more than 24 g/g, and particularly preferably between 24 and 26 g/g . Such an advantageously high water-binding capacity leads to a high viscosity and, as a result, to lower fiber consumption with a creamy texture.
Gemäß einer Ausführungsform weist die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 10% und besonders bevorzugt von weniger als 8% auf. According to one embodiment, the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber has a moisture content of less than 15%, preferably less than 10% and particularly preferably less than 8%.
Es ist auch bevorzugt, dass die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser in 1 ,0 Gew.%iger wässriger Suspension einen pH-Wert von 3,1 bis 4,75 und bevorzugt von 3,4 bis 4,2 aufweist. It is also preferred that the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber has a pH of 3.1 to 4.75 and preferably 3.4 to 4.2 in a 1.0% by weight aqueous suspension.
Die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 450 pm, bevorzugt kleiner als 350 pm und insbesondere kleiner als 250 pm sind. The partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber advantageously has a particle size in which at least 90% of the particles are smaller than 450 μm, preferably smaller than 350 μm and in particular smaller than 250 μm.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser einen Helligkeitswert L* > 84, bevorzugt von L *> 86 und besonders bevorzugt von L* > 88. Damit sind die Citrusfasern nahezu farblos und führen bei einem Einsatz in Lebensmittelprodukten nicht zu einer nennenswerten Verfärbung der Produkte. According to an advantageous embodiment, the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber has a lightness value L*>84, preferably L*>86 and particularly preferably L*>88 a significant discoloration of the products.
In vorteilhafter Weise hat die die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95%. Die erfindungsgemäß verwendete, partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser liegt vorzugsweise in Pulverform vor. Dies hat den Vorteil, dass hiermit eine Formulierung mit geringem Gewicht und hoher Lagerstabilität vorliegt, die auch prozesstechnisch in einfacher Weise eingesetzt werden kann. Diese Formulierung wird erst durch die erfindungsgemäß verwendete aktivierbare Citrusfaser ermöglicht, die im Gegensatz zu modifizierten Stärken beim Einrühren in Flüssigkeiten nicht zur Klumpenbildung neigt. Advantageously, the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber has a dietary fiber content of 80 to 95%. The partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber used according to the invention is preferably in powder form. This has the advantage that there is a formulation with low weight and high storage stability, which can also be used in a simple manner in terms of process technology. This formulation is only made possible by the activatable citrus fiber used according to the invention, which, in contrast to modified starches, does not tend to form lumps when stirred into liquids.
Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der partiell-aktivierten, aktivierbaren pektinhaltigen Citrusfaser stark reduziert worden, so dass die aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser weniger als 10%, bevorzugt weniger als 8 % und besonders bevorzugt weniger als 6% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Bei diesem residualen Pektin handelt es sich um hochverestertes Pektin. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mindestens 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19- 2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden. Due to the acid extraction step, the pectin content of the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber has been greatly reduced, such that the activatable, pectin-containing citrus fiber has less than 10%, preferably less than 8% and more preferably less than 6% water-soluble pectin. This residual pectin is highly esterified pectin. According to the invention, a highly esterified pectin is a pectin which has a degree of esterification of at least 50%. The degree of esterification describes the proportion of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in esterified form, e.g. as methyl ester. The degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
Herstellung der partiell-aktivierten aktivierbaren pektinhaltigen Citrusfaser Production of the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber
Die partiell aktivierte-aktivierbare pektinhaltigen Citrusfaser ist durch ein Verfahren erhältlich, das die folgenden Schritte umfasst: The partially activated-activatable pectin-containing citrus fiber can be obtained by a process comprising the following steps:
(a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial einer essbaren Citrusfrucht enthält; (a) providing a raw material containing cell wall material of an edible citrus fruit;
(b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert; (b) digestion of the raw material by incubating an aqueous suspension of the raw material at an acidic pH;
(c) Ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials aus Schritt (b) von der wässrigen Suspension; (c) Single-stage or multi-stage separation of the digested material from step (b) from the aqueous suspension;
(d) Waschen des in Schritt (c) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung und Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel; (d) washing the material separated off in step (c) with an aqueous solution and separating off coarse or unbroken particles;
(e) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (d) von der wässrigen Lösung;(e) separating the washed material from step (d) from the aqueous solution;
(f) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (e) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel; (f) washing the separated material from step (e) at least twice with an organic solvent and then separating the washed material from the organic solvent in each case;
(g) Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) mit Wasserdampf; (h) Trocknen des Materials aus Schritt (f) oder (g) umfassend eine Trocknung bei Normaldruck zum Erhalten der partiell-aktivierten aktivierbaren pektinhaltigen Citrusfaser. (g) optionally additionally removing the organic solvent by contacting the washed material from step (f) with steam; (h) drying the material from step (f) or (g) comprising drying at atmospheric pressure to obtain the partially activated activatable pectin citrus fiber.
Dieses Herstellungsverfahren führt zu Citrusfasern mit einer großen inneren Oberfläche, was auch das Wasserbindungsvermögen erhöht und mit einer guten Viskositätsbildung einhergeht. This manufacturing process leads to citrus fibers with a large inner surface, which also increases the water-binding capacity and is associated with good viscosity formation.
Diese Fasern stellen aktivierbare Fasern dar, die durch die Partialaktivierung im Herstellungsverfahren in wässriger Suspension eine zufriedenstellende Festigkeit aufweisen. Zum Erhalten der optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität oder Texturierung bedarf es allerdings anwenderseitig der Anwendung von zusätzlichen Scherkräften. Es handelt sich damit um partiell-aktivierte Fasern, die aber noch weiter aktivierbar sind. Die aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser wird im Rahmen der Anmeldung synonym als pektinhaltige Citrusfaser bezeichnet. These fibers are fibers which can be activated and which, as a result of the partial activation in the production process in aqueous suspension, have a satisfactory strength. However, in order to obtain the optimal rheological properties such as viscosity or texturing, the user has to apply additional shearing forces. It is therefore a matter of partially activated fibers, which can, however, be further activated. Within the scope of the application, the activatable pectin-containing citrus fiber is referred to synonymously as pectin-containing citrus fiber.
Wie die Erfinder festgestellt haben, weisen die mit dem vorab beschriebenen Verfahren hergestellten Citrusfasern gute rheologische Eigenschaften auf. Die erfindungsgemäß zu verwendenden Fasern können einfach rehydratisiert werden und die vorteilhaften rheologischen Eigenschaften bleiben auch nach der Rehydratisierung erhalten. As the inventors have found, the citrus fibers produced using the method described above have good rheological properties. The fibers to be used according to the invention can easily be rehydrated and the advantageous rheological properties are retained even after rehydration.
Das vorab beschriebene Herstellungsverfahren führt zu Citrusfasern, die in hohem Maße geschmacks- und geruchsneutral sind und daher vorteilhaft für die Anwendung im Lebensmittelbereich sind. Das Eigenaroma der übrigen Zutaten wird nicht maskiert und kann sich daher optimal entfalten. The manufacturing process described above leads to citrus fibers that are largely tasteless and odorless and are therefore advantageous for use in the food sector. The aroma of the other ingredients is not masked and can therefore develop optimally.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Citrusfasern werden aus Citrusfrüchten gewonnen und stellen so natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar. The citrus fibers that can be used according to the invention are obtained from citrus fruits and thus represent natural ingredients with known positive properties.
Als Rohmaterial können Citrusfrüchte und bevorzugt Verarbeitungsrückstände von Citrusfrüchten eingesetzt werden. Als Rohmaterial zum Einsatz in dem Verfahren kann entsprechend Citrusschale, (und hier Albedo und/oder Flavedo), Citrusvesikel, Segmentmembranen oder eine Kombination hieraus verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Rohmaterial Citrustrester verwendet, also die Pressrückstände von Citrusfrüchten, die neben den Schalen typischerweise auch das Fruchtfleisch enthalten.Citrus fruits and preferably processing residues of citrus fruits can be used as raw material. Correspondingly, citrus peel (and here albedo and/or flavedo), citrus vesicles, segmental membranes or a combination thereof can be used as raw material for use in the method. Citrus pomace is preferably used as the raw material, ie the residue from pressing citrus fruits, which typically also contain the pulp in addition to the peel.
Der saure Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens dient der Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche. Weiterhin wird das Rohmaterial durch den Aufschluss thermisch zerkleinert. Durch die saure Inkubation im wässrigen Milieu unter Einwirkung von Hitze zerfällt es in Citrusfasern. Damit wird eine thermische Zerkleinerung erreicht, ein mechanischer Zerkleinerungsschritt ist im Rahmen des Herstellungsverfahrens damit nicht notwendig. Dies stellt einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren dar, die im Gegensatz dazu einen Scherungsschritt (wie beispielsweise durch eine (Hoch-)Druckhomogenisierung) benötigen, um eine Faser mit ausreichenden rheologischen Eigenschaften zu erhalten. The acid digestion in step (b) of the process serves to remove pectin by converting the protopectin into soluble pectin and at the same time activating the fiber by increasing the inner surface. Furthermore, the raw material is thermally crushed by the digestion. Due to the acidic incubation in an aqueous environment under the influence of heat, it breaks down into citrus fibers. This achieves thermal comminution, and a mechanical comminution step is therefore not necessary as part of the manufacturing process. This represents a decisive advantage over conventional fiber manufacturing processes, which in contrast require a shearing step (such as by (high) pressure homogenization) in order to obtain a fiber with sufficient rheological properties.
Das Rohmaterial liegt bei dem Aufschluss im Schritt (b) als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen. In the digestion in step (b), the raw material is present as an aqueous suspension. According to the invention, a suspension is a heterogeneous mixture of substances consisting of a liquid and solids (particles of raw material) finely distributed therein. Since the suspension tends to sedimentation and phase separation, the particles are suitably kept in suspension by shaking or stirring. There is therefore no dispersion in which the particles are comminuted by mechanical action (shearing) in such a way that they are finely dispersed.
Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes im Schritt (b) kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden. To achieve an acidic pH in step (b), the person skilled in the art can use any acid or acidic buffer solution known to him. For example, an organic acid such as citric acid can be used.
Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Salpetersäure eingesetzt. Alternatively or in combination with this, a mineral acid can also be used. Examples which may be mentioned are: sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or sulphurous acid. Nitric acid is preferably used.
Bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1 ,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1 ,5 und pH = 3,0. In the acid digestion in step (b) of the process, the pH of the suspension is between pH=0.5 and pH=4.0, preferably between pH=1.0 and pH=3.5 and particularly preferably between pH= 1.5 and pH = 3.0.
Erfindungsgemäß besteht die Flüssigkeit zur Herstellung der wässrigen Suspension zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Flüssigkeit kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte saure Extraktion vor. According to the invention, the liquid for preparing the aqueous suspension consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water. In a preferred embodiment, the liquid contains no organic solvent and in particular no alcohol. This is a water-based acidic extraction.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Herstellungsverfahren und insbesondere bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) keine enzymatische Behandlung des Rohmaterials durch Zugabe eines Enzyms, insbesondere keine Amylase-Behandlung. Die Inkubation erfolgt bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 75°C und 85°C. In one embodiment, no enzymatic treatment of the raw material by adding an enzyme, in particular no amylase treatment, takes place in the production process and in particular in the acidic digestion in step (b). In the case of the acidic digestion in step (b), the incubation takes place at a temperature between 60°C and 95°C, preferably between 70°C and 90°C and particularly preferably between 75°C and 85°C.
Die Inkubation erfolgt im Schritt (b) über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 8 Stunden und bevorzugt zwischen 2 h und 6 Stunden. In step (b), the incubation takes place over a period of between 60 minutes and 8 hours and preferably between 2 hours and 6 hours.
Die wässrige Suspension hat bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) geeignetermaßen eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1 ,5 Gew.% und 3 Gew.%. In the acidic digestion in step (b), the aqueous suspension suitably has a dry matter content of between 0.5% by weight and 5% by weight, preferably of between 1% by weight and 4% by weight, and particularly preferably of between 1 5 wt% and 3 wt%.
Die wässrige Suspension wird während des Aufschlusses im Schritt (b) gerührt oder geschüttelt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden. The aqueous suspension is stirred or shaken during the digestion in step (b). This is preferably done in a continuous manner to keep the particles in suspension in suspension.
Im Schritt (c) des Verfahrens wird das aufgeschlossene Material von der wässrigen Lösung getrennt und damit zurückgewonnen. Diese Trennung erfolgt als einstufige oder mehrstufige Trennung. In step (c) of the process, the digested material is separated from the aqueous solution and thus recovered. This separation takes place as a single-stage or multi-stage separation.
In vorteilhafter Weise wird das aufgeschlossene Material im Schritt (c) einer mehrstufigen Trennung unterzogen. Hierbei ist es bevorzugt, wenn bei der Trennung von der wässrigen Suspension stufenweise die Abtrennung von immer feineren Partikeln erfolgt. Dies bedeutet, dass beispielsweise bei einer zweistufigen Trennung beide Stufen eine Abtrennung von größeren Partikel leisten, wobei bei der zweiten Stufe im Vergleich zur ersten Stufe feinere Partikel abgetrennt werden, um eine möglichst vollständige Abtrennung der Partikel aus der wässrigen Suspension zu erzielen. Bevorzugt erfolgt die erste Abtrennung von Partikeln mit Dekantern und die zweite Abtrennung mit Separatoren. Damit wird das Material mit jedem Trennungsschritt immer feinpartikulärer. Advantageously, the broken down material is subjected to a multi-stage separation in step (c). In this connection, it is preferred if, during the separation from the aqueous suspension, increasingly finer particles are separated off in stages. This means that in a two-stage separation, for example, both stages separate larger particles, with finer particles being separated in the second stage than in the first stage in order to achieve the most complete possible separation of the particles from the aqueous suspension. Preference is given to the first separation of particles using decanters and the second separation using separators. With each separation step, the material becomes more and more finely particulate.
Nach dem sauren Aufschluss im Schritt (b) und der Abtrennung des aufgeschlossenen Materials im Schritt (c), wird das abgetrennte Material im Schritt (d) mit einer wässrigen Lösung gewaschen. Durch diesen Schritt können verbliebene wasserlösliche Stoffe, wie beispielsweise Zucker entfernt werden. Gerade die Entfernung von Zucker mit Hilfe dieses Schrittes trägt dazu bei, dass die Citrusfaser weniger adhäsiv ist und damit besser zu prozessieren und anzuwenden ist. lm Rahmen der Erfindung wird unter der „wässrigen Lösung“ die für das Waschen im Schritt (d) eingesetzte wässrige Flüssigkeit verstanden. Das Gemisch aus dieser wässrigen Lösung und dem aufgeschlossenen Material wird als „Waschmixtur“ bezeichnet. After the acidic digestion in step (b) and the separation of the digested material in step (c), the separated material is washed with an aqueous solution in step (d). This step allows remaining water-soluble substances, such as sugar, to be removed. It is precisely the removal of sugar with the help of this step that contributes to the fact that the citrus fiber is less adhesive and is therefore easier to process and use. In the context of the invention, the “aqueous solution” means the aqueous liquid used for washing in step (d). The mixture of this aqueous solution and the digested material is referred to as the “wash mixture”.
Vorteilhafterweise wird das Waschen gemäß Schritt (d) mit Wasser als wässriger Lösung durchgeführt. Besonders vorteilhaft ist hier der Einsatz von deionisiertem Wasser. Advantageously, the washing according to step (d) is carried out with water as an aqueous solution. The use of deionized water is particularly advantageous here.
In einer Ausführungsform besteht die wässrige Lösung zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die wässrige Lösung kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte Waschung vor und gerade kein Wasser-Alkohol- Austausch wie es bei der Faserwaschung mit einem Gemisch aus Alkohol und Wasser ist, wobei dieses Gemisch mehr als 50 Vol% Alkohol aufweist und typischerweise einen Alkoholgehalt von mehr als 70 Vol% besitzt. In one embodiment, the aqueous solution consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water. In a preferred embodiment, the aqueous solution contains no organic solvent and in particular no alcohol. This is a water-based wash and no water-alcohol exchange as is the case with fiber washing with a mixture of alcohol and water, this mixture having more than 50% alcohol by volume and typically having an alcohol content of more than 70% by volume.
Alternativ kann als wässrige Lösung auch eine Salzlösung mit einer lonenstärke von I < 0.2 mol / 1 eingesetzt werden. Alternatively, a salt solution with an ionic strength of I<0.2 mol/l can also be used as the aqueous solution.
Das Waschen gemäß Schritt (d) erfolgt vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C. The washing according to step (d) is advantageously carried out at a temperature between 30°C and 90°C, preferably between 40°C and 80°C and particularly preferably between 50°C and 70°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit der wässrigen Lösung im Schritt (d) erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 Stunden, bevorzugt von zwischen 30 min und einer Stunde. The period of contacting with the aqueous solution in step (d) is for a period of between 10 minutes and 2 hours, preferably between 30 minutes and one hour.
Bei dem Waschen gemäß Schritt (d) beträgt die Trockenmasse in der Waschmixtur zwischen 0,1 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt zwischen 0,5 Gew.% und 3 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 2 Gew.%. When washing according to step (d), the dry matter in the washing mixture is between 0.1% by weight and 5% by weight, preferably between 0.5% by weight and 3% by weight and particularly preferably between 1% by weight and 2% by weight.
Vorteilhafter wird das Waschen gemäß Schritt (d) unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Dies erfolgt zweckmäßiger mittels Rühren oder Schütteln der Wasch mixtur. More advantageously, the washing according to step (d) is carried out with mechanical agitation of the washing mixture. This is more conveniently done by stirring or shaking the wash mixture.
Beim Waschen erfolgt gemäß Schritt (d) eine Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel. Besonders vorteilhaft ist hier eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 pm bevorzugter von mehr als 400 pm und am bevorzugtesten von mehr als 350 pm. Die Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einer Passiermaschine oder einer Bandpresse. Dadurch werden sowohl grobpartikuläre Verunreinigungen des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt. During the washing step (d), coarse particles or particles that have not been broken down are separated off. A separation of particles with a grain size of more than 500 μm, more preferably of more than 400 μm and most preferably of more than 350 μm, is particularly advantageous here. The separation is advantageously carried out using a pulping machine or a belt press. As a result, both coarse-particle Impurities in the raw material as well as insufficiently digested material are removed.
Nach dem Waschen mit der wässrigen Lösung im Schritt (d) wird gemäß Schritt (e) das gewaschene Material von der wässrigen Lösung abgetrennt. Diese Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einem Dekanter oder einem Separator. After washing with the aqueous solution in step (d), the washed material is separated from the aqueous solution according to step (e). This separation is advantageously carried out using a decanter or a separator.
Im Schritt (f) erfolgt dann ein weiterer Waschschritt, der allerdings mit einem organischen Lösungsmittel erfolgt. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem organischen Lösungsmittel. A further washing step then takes place in step (f), which, however, takes place with an organic solvent. This involves washing at least twice with an organic solvent.
Das organische Lösungsmittel kann auch als Gemisch aus dem organischem Lösungsmittel und Wasser eingesetzt werden, wobei dieses Gemisch dann mehr als 50 Vol% an organischem Lösungsmittel aufweist und vorzugsweise mehr als 70 Vol% an organischem Lösungsmittel aufweist. The organic solvent can also be used as a mixture of the organic solvent and water, this mixture then having more than 50% by volume of organic solvent and preferably having more than 70% by volume of organic solvent.
Das organische Lösungsmittel im Schritt (f) ist vorteilhafterweise ein Alkohol, der ausgewählt sein kann aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol. The organic solvent in step (f) is advantageously an alcohol which may be selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol.
Der Waschschritt gemäß Schritt (f) erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt 60°C und 65°C. The washing step according to step (f) takes place at a temperature between 40°C and 75°C, preferably between 50°C and 70°C and particularly preferably 60°C and 65°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt zwischen 2 h und 8 h. The period of contacting with the organic solvent in step (f) is for a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 8 hours.
Jeder Waschschritt mit dem organischen Lösungsmittel umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet. Each organic solvent washing step involves contacting the material with the organic solvent for a specified period of time followed by separating the material from the organic solvent. A decanter or a press is preferably used for this separation.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt zwischen 1 ,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 1 ,5 Gew.% und 5,0 Gew.%. When washing with the organic solvent, the dry mass in the washing solution is between 0.5% by weight and 15% by weight, preferably between 1.0% by weight and 10% by weight, and particularly preferably between 1.5% by weight. % and 5.0% by weight.
Das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt. Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer. The washing with the organic solvent in step (f) is preferably carried out with mechanical agitation of the washing mixture. The washing is preferably carried out in a tank with an agitator. In the washing with the organic solvent in step (f), a device for making the suspension uniform is advantageously used. This device is preferably a toothed ring disperser.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) im Gegenstromverfahren. According to an advantageous embodiment, the washing with the organic solvent in step (f) is carried out in a countercurrent process.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) eine partielle Neutralisation durch Zugabe von Na- oder K-Salzen, NaOH oder KOH. In one embodiment, washing with the organic solvent in step (f) involves partial neutralization by adding Na or K salts, NaOH or KOH.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die alleine oder in Kombination angewendet werden können. In addition, in the washing with the organic solvent in step (f), decolorization of the material can also be carried out. This decolorization can be done by adding one or more oxidizing agents. The oxidizing agents chlorine dioxide and hydrogen peroxide, which can be used alone or in combination, should be mentioned here as examples.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementell steigenden Anteil an organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die rheologischen Eigenschaften der Fasern bei den nachfolgenden Schritten zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der partiell-aktivierten Faserstruktur erfolgt. According to an advantageous embodiment, when washing at least twice with an organic solvent in step (f), the final concentration of the organic solvent in the solution increases with each washing step. This incrementally increasing proportion of organic solvent reduces the proportion of water in the fiber material in a controlled manner so that the rheological properties of the fibers are retained in the subsequent steps for solvent removal and drying and the partially activated fiber structure does not collapse.
Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.- % und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%. The final concentration of the organic solvent is preferably between 60 and 70% by volume in the first washing step, between 70 and 85% by volume in the second washing step and between 80 and 90% by volume in an optional third washing step.
Gemäß dem optionalen Schritt (g) kann das Lösungsmittel zusätzlich durch Inkontaktbringen des Materials mit Wasserdampf verringert werden. Dies wird vorzugsweise mit einem Stripper durchgeführt, bei dem das Material im Gegenstrom mit Wasserdampf als Strippgas in Kontakt gebracht wird. According to optional step (g), the solvent can be additionally reduced by contacting the material with steam. This is preferably done with a stripper in which the material is countercurrently contacted with steam as the stripping gas.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform wird das Material vor dem Trocknen gemäß Schritt (h) mit Wasser befeuchtet. Dies geschieht bevorzugt durch Einbringen des Materials in eine Befeuchtungsschnecke und Besprühen mit Wasser. lm Schritt (h) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) oder des gestrippten Materials aus Schritt (g), wobei das Trocknen eine Trocknung unter Normaldruck umfasst. Beispiele für geeignete Trocknungsverfahren sind Wirbelschichttrocknung, Fließbetttrocknung, Bandtrockner, Trommeltrockner oder Schaufeltrockner. Besonders bevorzugt ist hier die Fließbetttrocknung. Diese hat den Vorteil, dass das Produkt aufgelockert getrocknet wird, was den anschließenden Vermahlschritt vereinfacht. Zudem vermeidet die Trocknungsart durch den gut dosierbaren Wärmeeintrag eine Schädigung des Produktes durch lokale Überhitzung. According to an advantageous embodiment, the material is moistened with water before drying according to step (h). This is preferably done by introducing the material into a moistening screw and spraying it with water. In step (h), the washed material from step (f) or the stripped material from step (g) is dried, the drying comprising drying under atmospheric pressure. Examples of suitable drying methods are fluidized bed drying, moving bed drying, belt dryers, drum dryers or paddle dryers. Fluid bed drying is particularly preferred here. This has the advantage that the product is dried loosely, which simplifies the subsequent grinding step. In addition, this type of drying avoids damage to the product due to local overheating thanks to the easily adjustable heat input.
Die Trocknung unter Normaldruck im Schritt (h) erfolgt zweckmäßigerweise bei einer Temperatur von zwischen 50°C und 130°C, bevorzugt von zwischen 60°C und 120°C und besonders bevorzugt von zwischen 70°C und 110°C. Im Anschluss an die Trocknung wird das Produkt zweckmäßigerweise auf Raumtemperatur abgekühlt. The drying under atmospheric pressure in step (h) is expediently carried out at a temperature of between 50°C and 130°C, preferably between 60°C and 120°C and particularly preferably between 70°C and 110°C. After drying, the product is expediently cooled to room temperature.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (h) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90% der Partikel eine Korngröße von weniger 450 pm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 350 pm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 250 pm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen. According to an advantageous embodiment, after the drying in step (h), the method additionally comprises a comminuting, grinding or screening step. This is advantageously designed in such a way that, as a result, 90% of the particles have a particle size of less than 450 μm, preferably a particle size of less than 350 μm and in particular a particle size of less than 250 μm. With this particle size, the fiber is easy to disperse and shows an optimal swelling capacity.
Die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung werden in der Anmeldung DE 10 2020 115 527.1 offenbart. The partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber and a process for its production are disclosed in the application DE 10 2020 115 527.1.
Aktivierte pektinhaltige Apfelfaser Activated apple fiber containing pectin
In einer Ausführungsform wird als Pflanzenfaser eine aktivierte pektinhaltige Apfelfaser eingesetzt. Durch den sauren Aufschluss als Prozessschritt im Herstellungsverfahren kann die Faserstruktur aufgeschlossen werden und durch anschließende alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen diese Struktur entsprechend aufrechterhalten werden. In one embodiment, an activated pectin-containing apple fiber is used as the plant fiber. The fiber structure can be broken down by acid digestion as a process step in the manufacturing process and this structure can be maintained by subsequent alcoholic washing steps with gentle drying.
Aufgrund des sauren Extraktionsschritts ist der Pektingehalt der aktivierten pektinhaltigen Apfelfaser stark reduziert, so dass die Apfelfaser weniger als 10%, bevorzugt weniger als 8 % und besonders bevorzugt weniger als 6% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Die aktivierte pektinhaltige Apfelfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew.% und 8 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew.% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in dieser Apfelfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen. Due to the acidic extraction step, the pectin content of the activated pectin-containing apple fiber is greatly reduced such that the apple fiber has less than 10%, preferably less than 8% and more preferably less than 6% water-soluble pectin. The activated pectin-containing apple fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% and 8% by weight and more preferably between 2 and 6% by weight. The water-soluble pectin content in this apple fiber can for example 2 wt%, 3 wt%, 4 wt%, 5 wt%, 6 wt%, 7 wt%, 8 wt%, 9 wt% or 9.5 wt%.
In einer Ausführungsform weist die aktivierte pektinhaltige Apfelfaser in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von mehr als 0,1 Pa, vorteilhafterweise von mehr als 0,5 Pa, und besonders vorteilhafterweise von mehr als 1 ,0 Pa. Bei einer 2,5 Gew.%igen Dispersion hat die aktivierte pektinhaltige Apfelfaser entsprechend eine Fließgrenze I (Rotation) von mehr als 5,0 Pa, vorteilhafterweise von mehr als 6,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von mehr als 7,0 Pa. In one embodiment, the activated pectin-containing apple fiber in a 2.5% by weight suspension has a yield point II (rotation) of more than 0.1 Pa, advantageously more than 0.5 Pa, and particularly advantageously more than 1.0 father In the case of a 2.5% by weight dispersion, the activated pectin-containing apple fiber correspondingly has a yield point I (rotation) of more than 5.0 Pa, advantageously of more than 6.0 Pa and particularly advantageously of more than 7.0 Pa.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform hat die aktivierte pektinhaltige Apfelfaser in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von mehr als 0,1 Pa, vorteilhafterweise von mehr als 0,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von mehr als 1 ,0 Pa. In einer 2,5 Gew.%igen Dispersion hat die aktivierte pektinhaltige Apfelfaser eine Fließgrenze I (Cross Over) von mehr als 5,0 Pa, vorteilhafterweise von mehr als 6,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von mehr als 7,0 Pa. According to a further embodiment, the activated pectin-containing apple fiber in a 2.5% by weight suspension has a yield point II (Cross Over) of more than 0.1 Pa, advantageously more than 0.5 Pa and particularly advantageously more than 1. 0 Pa. In a 2.5% by weight dispersion, the activated pectin-containing apple fiber has a yield point I (Cross Over) of more than 5.0 Pa, advantageously more than 6.0 Pa and particularly advantageously more than 7.0 Pa.
In einer Ausführungsform hat die aktivierte pektinhaltige Apfelfaser in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine dynamische Weissenbergzahl von mehr als 4,0, vorteilhafterweise von mehr als 5,0 und besonders vorteilhaft von mehr als 6,0. Nach Scheraktivierung hat die aktivierte pektinhaltige Apfelfaser in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion entsprechend eine dynamische Weissenbergzahl von mehr als 6,5 vorteilhafterweise von mehr als 7,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 8,5. In one embodiment, the activated pectin-containing apple fiber in a 2.5% by weight suspension has a dynamic Weissenberg number greater than 4.0, advantageously greater than 5.0, and most advantageously greater than 6.0. After shear activation, the activated pectin-containing apple fiber in a 2.5% by weight dispersion correspondingly has a dynamic Weissenberg number of more than 6.5, advantageously more than 7.5 and particularly advantageously more than 8.5.
Die aktivierte pektinhaltige Apfelfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform eine Festigkeit von mehr als 50 g, bevorzugt von mehr als 75 g und besonders bevorzugt von mehr als 100 g. Hierzu wird die aktivierte Apfelfaser in Wasser als 6 Gew.%ige Lösung suspendiert. According to an advantageous embodiment, the activated pectin-containing apple fiber has a strength of more than 50 g, preferably more than 75 g and particularly preferably more than 100 g. For this purpose, the activated apple fiber is suspended in water as a 6% by weight solution.
Vorzugsweise weist die aktivierte pektinhaltige Apfelfaser eine Viskosität von mehr als 100 mPas, bevorzugt von mehr als 200 mPas, und besonders bevorzugt von mehr als 350 mPas auf, wobei die aktivierte Apfelfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s-1 bei 20°C gemessen wird. The activated pectin-containing apple fiber preferably has a viscosity of more than 100 mPas, preferably more than 200 mPas, and particularly preferably more than 350 mPas, the activated apple fiber being dispersed in water as a 2.5% by weight solution and the Viscosity is measured at a shear rate of 50 s -1 at 20°C.
Zur Viskositätsbestimmung wird die Apfelfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Messung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s'1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR 101 , Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine aktivierte Apfelfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur. To determine the viscosity, the apple fiber is dispersed in demineralized water using the method disclosed in the examples as a 2.5% by weight solution and the viscosity is measured at 20° C. and four shear sections (first and third section = constant profile; second and fourth section = linear Ramp; measured at a shear rate of 50 s' 1 ) determined (rheometer; Physica MCR 101, measuring body CC25 (corresponds to Z3 DIN), Anton Paar, Graz, Austria). An activated apple fiber with this high viscosity has the advantage that smaller amounts of fibers are required to thicken the end product. The fiber also creates a creamy texture.
Die aktivierte pektinhaltige Apfelfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 20 g/g, bevorzugt von mehr als 22 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 24 g/g, und insbesondere bevorzugt von mehr als 27,0 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur. The activated pectin-containing apple fiber advantageously has a water binding capacity of more than 20 g/g, preferably more than 22 g/g, particularly preferably more than 24 g/g, and particularly preferably more than 27.0 g/g. Such an advantageously high water-binding capacity leads to a high viscosity and, as a result, to lower fiber consumption with a creamy texture.
Gemäß einer Ausführungsform weist die aktivierte pektinhaltige Apfelfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 8% und besonders bevorzugt von weniger als 6% auf. According to one embodiment, the activated pectin-containing apple fiber has a moisture content of less than 15%, preferably less than 8% and particularly preferably less than 6%.
Es ist auch bevorzugt, dass die aktivierte pektinhaltige Apfelfaser in 1 ,0 %iger wässriger Suspension einen pH-Wert von 3,5 bis 5,0 und bevorzugt von 4,0 bis 4,6 aufweist. It is also preferred that the activated pectin-containing apple fiber has a pH of 3.5 to 5.0 and preferably 4.0 to 4.6 in a 1.0% aqueous suspension.
Die aktivierte pektinhaltige Apfelfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 400 pm, bevorzugt kleiner als 350 pm und insbesondere kleiner als 300 pm sind. The activated pectin-containing apple fiber advantageously has a grain size in which at least 90% of the particles are smaller than 400 μm, preferably smaller than 350 μm and in particular smaller than 300 μm.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die aktivierte pektinhaltige Apfelfaser einen Helligkeitswert L* > 60, bevorzugt von L* > 61 und besonders bevorzugt von L*> 62. According to an advantageous embodiment, the activated pectin-containing apple fiber has a lightness value L*> 60, preferably L*> 61 and particularly preferably L*> 62.
In vorteilhafter Weise hat die aktivierte pektinhaltige Apfelfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95%. Advantageously, the activated apple fiber containing pectin has a dietary fiber content of 80 to 95%.
Die erfindungsgemäß verwendete, aktivierte pektinhaltige Apfelfaser liegt vorzugsweise in Pulverform vor. Dies hat den Vorteil, dass hiermit eine Formulierung mit geringem Gewicht und hoher Lagerstabilität vorliegt, die auch prozesstechnisch in einfacher Weise eingesetzt werden kann. Diese Formulierung wird erst durch die erfindungsgemäß verwendete, aktivierte pektinhaltige Apfelfaser ermöglicht, die im Gegensatz zu modifizierten Stärken beim Einrühren in Flüssigkeiten nicht zur Klumpenbildung neigt. The activated pectin-containing apple fiber used according to the invention is preferably in powder form. This has the advantage that there is a formulation with low weight and high storage stability, which can also be used in a simple manner in terms of process technology. This formulation is only made possible by the activated pectin-containing apple fiber used according to the invention, which, in contrast to modified starches, does not tend to form lumps when stirred into liquids.
Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der Apfelfaser stark reduziert worden, so dass die aktivierte pektinhaltige Apfelfaser weniger als 10 %, bevorzugt weniger als 8 % und besonders bevorzugt weniger als 6 % an wasserlöslichem Pektin aufweist. Bei diesem residualen Pektin handelt es sich um hochverestertes Pektin. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mindestens 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden. Due to the acidic extraction step, the pectin content of the apple fiber has been greatly reduced such that the activated pectin-containing apple fiber has less than 10%, preferably less than 8% and more preferably less than 6% water soluble pectin. This residual pectin is highly esterified pectin. Under a Highly esterified pectin is understood according to the invention as a pectin which has a degree of esterification of at least 50%. The degree of esterification describes the proportion of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in esterified form, eg as methyl ester. The degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
Die erfindungsgemäße Pflanzenfaser ist zweckmäßigerweise eine depektinisierte Pflanzenfaser, bei der das Protopektin durch Entpektinisierungsverfahren zum größten Teil aus der Pflanzenfaser gelöst wird, und damit eine Pflanzenfaser mit einem stark reduzierten Pektingehalt von weniger als 10 Gew.% resultiert. The plant fiber according to the invention is expediently a depectinized plant fiber in which the protopectin is largely dissolved out of the plant fiber by depectinizing processes, resulting in a plant fiber with a greatly reduced pectin content of less than 10% by weight.
Herstellung der aktivierten pektinhaltigen Apfelfaser Production of activated apple fiber containing pectin
Die aktivierte pektinhaltigen Apfelfaser ist durch ein Verfahren erhältlich, das die folgenden Schritte umfasst: The activated pectin apple fiber can be obtained through a process that includes the following steps:
(a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial eines Apfels enthält;(a) providing a raw material containing cell wall material of an apple;
(b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert; (b) digestion of the raw material by incubating an aqueous suspension of the raw material at an acidic pH;
(c) Ein- oder mehrstufige Abtrennung von groben Partikeln von dem aufgeschlossenen Material aus Schritt (b) in wässriger Suspension; (c) Single-stage or multi-stage separation of coarse particles from the digested material from step (b) in aqueous suspension;
(d) Abtrennung des in Schritt (c) erhaltenen, von groben Partikeln befreiten Materials aus der wässrigen Suspension; (d) separating the material obtained in step (c), freed from coarse particles, from the aqueous suspension;
(e) Waschen des in Schritt (d) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung;(e) washing the material separated in step (d) with an aqueous solution;
(f) T rennung des gewaschenen Materials aus Schritt (e) von der wässrigen Lösung;(f) separating the washed material from step (e) from the aqueous solution;
(g) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (f) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel; (g) washing the separated material from step (f) at least twice with an organic solvent and then separating the washed material from the organic solvent in each case;
(h) Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (g) mit Wasserdampf;(h) optionally additionally removing the organic solvent by contacting the washed material from step (g) with steam;
(i) Trocknen des Materials aus Schritt (g) oder (h) umfassend eine Vakuumtrocknung zum Erhalten der aktivierten pektinhaltigen Apfelfaser. (i) drying the material from step (g) or (h) including vacuum drying to obtain the activated pectin apple fiber.
Als Rohmaterial können Äpfel und bevorzugt Verarbeitungsrückstände von Äpfeln eingesetzt werden. Als Rohmaterial zum Einsatz in dem erfindungsgemäßen Verfahren können entsprechend Apfelschale, Kerngehäuse, Kerne oder Fruchtfleisch oder eine Kombination hieraus verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Rohmaterial Apfeltrester verwendet, also die Pressrückstände von Äpfeln, die neben den Schalen typischerweise auch die oben genannten Bestandteile enthalten. Apples and preferably processing residues from apples can be used as raw material. The raw material used in the method according to the invention can be apple peel, core casing, seeds or fruit pulp or a combination thereof. Preferably, as raw material Apple pomace is used, i.e. the pressed residue from apples, which typically also contain the above-mentioned components in addition to the peel.
Als Äpfel können hierbei alle dem Fachmann bekannten Kulturäpfel verwendet werden. All cultivated apples known to those skilled in the art can be used as apples.
Der saure Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens dient der Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche. Weiterhin wird das Rohmaterial durch den Aufschluss thermisch zerkleinert. Durch die saure Inkubation im wässrigen Milieu unter Einwirkung von Hitze zerfällt es in Apfelfasern. Damit wird eine thermische Zerkleinerung erreicht, ein mechanischer Zerkleinerungsschritt ist im Rahmen des Herstellungsverfahrens damit nicht notwendig. Dies stellt einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren dar, die im Gegensatz dazu einen Scherungsschritt (wie beispielsweise durch eine (Hoch-)Druckhomogenisierung) benötigen, um eine Faser mit ausreichenden rheologischen Eigenschaften zu erhalten. The acid digestion in step (b) of the process serves to remove pectin by converting the protopectin into soluble pectin and at the same time activate the fiber by increasing the internal surface area. Furthermore, the raw material is thermally crushed by the digestion. It disintegrates into apple fibers through acidic incubation in an aqueous medium under the influence of heat. This achieves thermal comminution, and a mechanical comminution step is therefore not necessary as part of the manufacturing process. This represents a decisive advantage over conventional fiber manufacturing processes, which in contrast require a shearing step (such as by (high) pressure homogenization) in order to obtain a fiber with sufficient rheological properties.
Durch den sauren Aufschluss als Prozessschritt im Herstellungsverfahren kann die Faserstruktur aufgeschlossen werden und durch anschließende alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen diese Struktur entsprechend aufrechterhalten werden. The fiber structure can be broken down by acid digestion as a process step in the manufacturing process and this structure can be maintained by subsequent alcoholic washing steps with gentle drying.
Das Rohmaterial liegt bei dem Aufschluss im Schritt (b) als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen. In the digestion in step (b), the raw material is present as an aqueous suspension. According to the invention, a suspension is a heterogeneous mixture of substances consisting of a liquid and solids (particles of raw material) finely distributed therein. Since the suspension tends to sedimentation and phase separation, the particles are suitably kept in suspension by shaking or stirring. There is therefore no dispersion in which the particles are comminuted by mechanical action (shearing) in such a way that they are finely dispersed.
Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes im Schritt (b) kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden. To achieve an acidic pH in step (b), the person skilled in the art can use any acid or acidic buffer solution known to him. For example, an organic acid such as citric acid can be used.
Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Schwefelsäure eingesetzt. Bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1 ,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1 ,5 und pH = 3,0. Alternatively or in combination with this, a mineral acid can also be used. Examples which may be mentioned are: sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or sulphurous acid. Sulfuric acid is preferably used. In the acid digestion in step (b) of the process, the pH of the suspension is between pH=0.5 and pH=4.0, preferably between pH=1.0 and pH=3.5 and particularly preferably between pH= 1.5 and pH = 3.0.
Erfindungsgemäß besteht die Flüssigkeit zur Herstellung der wässrigen Suspension zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Flüssigkeit kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte saure Extraktion vor. According to the invention, the liquid for preparing the aqueous suspension consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water. In a preferred embodiment, the liquid contains no organic solvent and in particular no alcohol. This is a water-based acidic extraction.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Herstellungsverfahren und insbesondere bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) keine enzymatische Behandlung des Rohmaterials durch Zugabe eines Enzyms, insbesondere keine Amylase-Behandlung. In one embodiment, no enzymatic treatment of the raw material by adding an enzyme, in particular no amylase treatment, takes place in the production process and in particular in the acidic digestion in step (b).
Die Inkubation erfolgt bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 75°C und 85°C. In the case of the acidic digestion in step (b), the incubation takes place at a temperature between 60°C and 95°C, preferably between 70°C and 90°C and particularly preferably between 75°C and 85°C.
Die Inkubation im Schritt (b) erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 10 Stunden und bevorzugt zwischen 2 h und 6 Stunden. The incubation in step (b) takes place over a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 6 hours.
Die wässrige Suspension hat bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) geeignetermaßen eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1 ,5 Gew.% und 3 Gew.%. In the acidic digestion in step (b), the aqueous suspension suitably has a dry matter content of between 0.5% by weight and 5% by weight, preferably of between 1% by weight and 4% by weight, and particularly preferably of between 1 5 wt% and 3 wt%.
Die wässrige Suspension wird während des Aufschlusses im Schritt (b) gerührt oder geschüttelt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden. The aqueous suspension is stirred or shaken during the digestion in step (b). This is preferably done in a continuous manner to keep the particles in suspension in suspension.
Im Schritt (c) des Verfahrens wird das aufgeschlossene Material von groben Partikeln getrennt. Diese Trennung erfolgt als einstufige oder mehrstufige Trennung. In step (c) of the process, the broken down material is separated from coarse particles. This separation takes place as a single-stage or multi-stage separation.
Bei der ein- oder mehrstufigen Trennung ist es vorteilhaft, dass eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 pm, bevorzugt von mehr als 500 pm erfolgt. Dadurch werden sowohl grobpartikuläre Bestandteile des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt. In the one-stage or multi-stage separation, it is advantageous for particles with a grain size of more than 1000 μm, preferably more than 500 μm, to be separated off. As a result, both coarse-particle components of the raw material and insufficiently broken down material are removed.
In vorteilhafter Weise wird das aufgeschlossene Material gemäß Schritt (c) einer mehrstufigen Trennung unterzogen. Hierbei ist es bevorzugt, wenn bei der Abtrennung der groben Partikel stufenweise die Abtrennung von immer feineren Partikeln erfolgt. Dies bedeutet, dass beispielsweise bei einer zweistufigen Trennung beide Stufen eine Abtrennung von größeren Partikel leisten, wobei bei der zweiten Stufe im Vergleich zur ersten Stufe feinere Partikel abgetrennt werden. Damit wird das Material mit jedem Trennungsschritt immer feinpartikulärer. Advantageously, the broken down material in step (c) is subjected to a multi-stage separation. In this connection, it is preferred if, when the coarse particles are separated off, increasingly finer particles are separated off in stages. this means that, for example, in a two-stage separation, both stages perform a separation of larger particles, with finer particles being separated in the second stage compared to the first stage. With each separation step, the material becomes more and more finely particulate.
Besonders vorteilhaft ist hier gemäß Schritt (c) eine zweistufige Trennung mit einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 pm in der ersten Stufe und einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 pm in der zweiten Stufe. Die Abtrennung in diesen beiden Stufen erfolgt vorteilhafterweise mit einer Siebtrommel, einer Passiermaschine oder einer anderen Art der Nasssiebung. According to step (c), a two-stage separation with a separation of particles with a particle size of more than 1000 μm in the first stage and a separation of particles with a particle size of more than 500 μm in the second stage is particularly advantageous here. The separation in these two stages is advantageously carried out using a sieve drum, a sieving machine or another type of wet sieving.
Nach dem sauren Aufschluss im Schritt (b), der Entfernung grober Partikel im Schritt (c) und der Abtrennung des aufgeschlossenen Materials aus der wässrigen Suspension im Schritt (d) wird das abgetrennte Material im Schritt (e) mit einer wässrigen Lösung gewaschen. Durch diesen Schritt können verbliebene wasserlösliche Stoffe, wie beispielsweise fruchteigene Zucker entfernt werden. Gerade die Entfernung von Zucker mit Hilfe dieses Schrittes trägt dazu bei, dass die Apfelfaser weniger adhäsiv ist und damit besser zu prozessieren und anzuwenden ist. After the acidic digestion in step (b), the removal of coarse particles in step (c) and the separation of the digested material from the aqueous suspension in step (d), the separated material is washed with an aqueous solution in step (e). This step allows the remaining water-soluble substances, such as the fruit's own sugars, to be removed. It is precisely the removal of sugar with the help of this step that contributes to the fact that the apple fiber is less adhesive and is therefore easier to process and use.
Im Rahmen der Erfindung wird unter der „wässrigen Lösung“ die für das Waschen eingesetzte wässrige Flüssigkeit verstanden. Das Gemisch aus dieser wässrigen Lösung und dem aufgeschlossenen Material wird als „Waschmixtur“ bezeichnet. In the context of the invention, the “aqueous solution” is understood to mean the aqueous liquid used for washing. The mixture of this aqueous solution and the digested material is referred to as the “wash mixture”.
Vorteilhafterweise wird das Waschen gemäß Schritt (e) mit Wasser als wässrige Lösung durchgeführt. Besonders vorteilhaft ist hier der Einsatz von deionisiertem Wasser. The washing according to step (e) is advantageously carried out with water as an aqueous solution. The use of deionized water is particularly advantageous here.
In einer Ausführungsform besteht die wässrige Lösung zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die wässrige Lösung kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte Waschung vor und gerade kein Wasser-Alkohol- Austausch wie es bei der Faserwaschung mit einem Gemisch aus Alkohol und Wasser ist, wobei dieses Gemisch mehr als 50 Vol% Alkohol aufweist und typischerweise einen Alkoholgehalt von mehr als 70 Vol% besitzt. In one embodiment, the aqueous solution consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water. In a preferred embodiment, the aqueous solution contains no organic solvent and in particular no alcohol. This is a water-based wash and no water-alcohol exchange as is the case with fiber washing with a mixture of alcohol and water, this mixture having more than 50% alcohol by volume and typically having an alcohol content of more than 70% by volume.
Alternativ kann als wässrige Lösung auch eine Salzlösung mit einer lonenstärke von I < 0.2 mol / 1 eingesetzt werden. Das Waschen gemäß Schritt (e) erfolgt vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C. Alternatively, a salt solution with an ionic strength of I<0.2 mol/l can also be used as the aqueous solution. The washing according to step (e) is advantageously carried out at a temperature between 30°C and 90°C, preferably between 40°C and 80°C and particularly preferably between 50°C and 70°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens im Schritt (e) mit der wässrigen Lösung erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 Stunden, bevorzugt von zwischen 30 min und einer Stunde. The contacting time in step (e) with the aqueous solution takes place over a period of between 10 minutes and 2 hours, preferably between 30 minutes and one hour.
Bei dem Waschen gemäß Schritt (e) beträgt die Trockenmasse in der Waschmixtur zwischen 0,1 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt zwischen 0,5 Gew.% und 3 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 2 Gew.%. When washing according to step (e), the dry matter in the washing mixture is between 0.1% by weight and 5% by weight, preferably between 0.5% by weight and 3% by weight and particularly preferably between 1% by weight and 2% by weight.
Vorteilhafter wird das Waschen gemäß Schritt (e) unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Dies erfolgt zweckmäßigerweise mittels Rühren oder Schütteln der Waschmixtur. More advantageously, the washing according to step (e) is carried out with mechanical agitation of the washing mixture. This is expediently done by stirring or shaking the wash mixture.
Optional kann während der Wäsche im Schritt (e) auch hier eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 pm bevorzugter von mehr als 400 pm und am bevorzugtesten von mehr als 350 pm erfolgen. Die Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einer Passiermaschine oder einer Bandpresse. Dadurch werden sowohl grobpartikuläre Bestandteile des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt. Particles with a grain size of more than 500 μm, more preferably of more than 400 μm and most preferably of more than 350 μm, can optionally also be separated off here during the washing in step (e). The separation is advantageously carried out using a pulping machine or a belt press. As a result, both coarse-particle components of the raw material and insufficiently broken down material are removed.
Nach dem Waschen mit der wässrigen Lösung wird gemäß Schritt (f) das gewaschene Material von der wässrigen Lösung abgetrennt. Diese Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einem Dekanter oder einem Separator. After washing with the aqueous solution, the washed material is separated from the aqueous solution according to step (f). This separation is advantageously carried out using a decanter or a separator.
Im Schritt (g) erfolgt dann ein weiterer Waschschritt, der allerdings mit einem organischen Lösungsmittel erfolgt. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem organischen Lösungsmittel. A further washing step then takes place in step (g), which, however, takes place with an organic solvent. This involves washing at least twice with an organic solvent.
Das organische Lösungsmittel kann auch als Gemisch aus dem organischem Lösungsmittel und Wasser eingesetzt werden, wobei dieses Gemisch dann mehr als 50 Vol% an organischem Lösungsmittel aufweist und vorzugsweise mehr als 70 Vol% an organischem Lösungsmittel besitzt. The organic solvent can also be used as a mixture of the organic solvent and water, this mixture then having more than 50% by volume of organic solvent and preferably having more than 70% by volume of organic solvent.
Das organische Lösungsmittel ist vorteilhafterweise ein Alkohol, der ausgewählt sein kann aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol. Der Waschschritt im Schritt (g) erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt zwischen 60°C und 65°C.The organic solvent is advantageously an alcohol which may be selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol. The washing step in step (g) takes place at a temperature between 40°C and 75°C, preferably between 50°C and 70°C and more preferably between 60°C and 65°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h. The period of contacting with the organic solvent in step (g) is for a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 8 hours.
Jeder Waschschritt mit dem organischen Lösungsmittel umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet. Each organic solvent washing step involves contacting the material with the organic solvent for a specified period of time followed by separating the material from the organic solvent. A decanter or a press is preferably used for this separation.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt zwischen 1,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew.% und 5,0 Gew.%. When washing with the organic solvent in step (g), the dry matter in the washing solution is between 0.5% and 15% by weight, preferably between 1.0% and 10% by weight, and particularly preferably between 1.5 wt% and 5.0 wt%.
Das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt. The washing with the organic solvent in step (g) is preferably carried out with mechanical agitation of the washing mixture. The washing is preferably carried out in a tank with an agitator.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer. In the washing with the organic solvent in step (g), a device for making the suspension uniform is advantageously used. This device is preferably a toothed ring disperser.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) im Gegenstromverfahren. According to an advantageous embodiment, the washing with the organic solvent in step (g) is carried out in a countercurrent process.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) eine partielle Neutralisation durch Zugabe von NaOH, KOH oder Na- oder K- Salzen. In one embodiment, washing with the organic solvent in step (g) involves partial neutralization by adding NaOH, KOH or Na or K salts.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die alleine oder in Kombination angewendet werden können. Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementell steigenden Anteil an organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die rheologischen Eigenschaften der Fasern bei den nachfolgenden Schritten zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der aktivierten Faserstruktur erfolgt. In addition, in the washing with the organic solvent in the step (g), decoloration of the material can also be carried out. This decolorization can be done by adding one or more oxidizing agents. The oxidizing agents chlorine dioxide and hydrogen peroxide, which can be used alone or in combination, should be mentioned here as examples. According to an advantageous embodiment, when washing with an organic solvent at least twice, the final concentration of the organic solvent in the solution increases with each washing step. This incrementally increasing proportion of organic solvent reduces the proportion of water in the fiber material in a controlled manner so that the rheological properties of the fibers are retained during the subsequent steps of solvent removal and drying and the activated fiber structure does not collapse.
Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.- % und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%. The final concentration of the organic solvent is preferably between 60 and 70% by volume in the first washing step, between 70 and 85% by volume in the second washing step and between 80 and 90% by volume in an optional third washing step.
Gemäß dem optionalen Schritt (h) kann der Anteil des Lösungsmittels zusätzlich durch Inkontaktbringen des Materials mit Wasserdampf verringert werden. Dies wird vorzugsweise mit einem Stripper durchgeführt, bei dem das Material im Gegenstrom mit Wasserdampf als Strippgas in Kontakt gebracht wird. According to the optional step (h), the proportion of the solvent can additionally be reduced by bringing the material into contact with steam. This is preferably done with a stripper in which the material is countercurrently contacted with steam as the stripping gas.
Im Schritt (i) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (g) oder des gestrippten Materials aus Schritt (h), wobei das Trocknen eine Vakuumtrocknung umfasst und bevorzugt aus dem Vakuumtrocknen besteht. Bei der Vakuumtrocknung wird das gewaschene Material als Trockengut einem Unterdrück ausgesetzt, was den Siedepunkt reduziert und somit auch bei niedrigen Temperaturen zu einer Verdampfung des Wassers führt. Die dem Trockengut kontinuierlich entzogene Verdampfungswärme wird geeigneterweise bis zur Temperaturkonstanz von außen nachgeführt. Die Vakuumtrocknung hat den Effekt, dass sie den Gleichgewichtsdampfdruck erniedrigt, was den Kapillartransport begünstigt. Dies hat sich insbesondere für das vorliegende Apfelfasermaterial als vorteilhaft herausgestellt, da hierdurch die aktivierten geöffneten Faserstrukturen und damit die hieraus resultierenden rheologischen Eigenschaften erhalten bleiben. Vorzugsweise erfolgt die Vakuumtrocknung bei einem absoluten Unterdrück von weniger als 400 mbar, bevorzugt von weniger als 300 mbar, weiterhin bevorzugt von weniger als 250 mbar und insbesondere bevorzugt von weniger als 200 mbar. In step (i), the washed material from step (g) or the stripped material from step (h) is dried, the drying comprising vacuum drying and preferably consisting of vacuum drying. During vacuum drying, the washed material is exposed to a negative pressure as drying material, which reduces the boiling point and thus leads to evaporation of the water even at low temperatures. The heat of vaporization continuously withdrawn from the material to be dried is suitably fed from the outside until the temperature is constant. Vacuum drying has the effect of lowering the equilibrium vapor pressure, which favors capillary transport. This has proven to be particularly advantageous for the present apple fiber material, since the activated, open fiber structures and thus the rheological properties resulting therefrom are retained. Vacuum drying preferably takes place at an absolute vacuum of less than 400 mbar, preferably less than 300 mbar, more preferably less than 250 mbar and particularly preferably less than 200 mbar.
Die Trocknung unter Vakuum im Schritt (i) erfolgt zweckmäßigerweise bei einer Mantel- Temperatur von zwischen 40°C und 100°C, bevorzugt von zwischen 50°C und 90°C und besonders bevorzugt von zwischen 60°C und 80°C. Im Anschluss an die Trocknung wird das Produkt zweckmäßigerweise auf Raumtemperatur abgekühlt. Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (i) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90% der Partikel eine Korngröße von weniger 400 pm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 350 pm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 300 pm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen. The drying under vacuum in step (i) is conveniently carried out at a jacket temperature of between 40°C and 100°C, preferably between 50°C and 90°C and particularly preferably between 60°C and 80°C. After drying, the product is expediently cooled to room temperature. According to an advantageous embodiment, after the drying in step (i), the method additionally comprises a comminuting, grinding or screening step. This is advantageously designed in such a way that, as a result, 90% of the particles have a particle size of less than 400 μm, preferably a particle size of less than 350 μm and in particular a particle size of less than 300 μm. With this particle size, the fiber is easy to disperse and shows an optimal swelling capacity.
Die aktivierte Apfelfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung werden in der Anmeldung DE 10 2020 115 501.8 offenbart. The activated apple fiber and a method for its production are disclosed in the application DE 10 2020 115 501.8.
Pektine pectins
Die erfindungsgemäßen Pektine werden durch Extraktion aus Pflanzen gewonnen, in denen sich das Pektin vor allen in den festeren Bestsandteilen, wie Stängeln, Blättern, Blüten oder Früchte findet. The pectins according to the invention are obtained by extraction from plants in which the pectin is found primarily in the more solid components such as stems, leaves, blossoms or fruits.
Die erfindungsgemäßen löslichen Pektine können aus allen dem Fachmann bekannten Pflanzen und Pflanzenteilen gewonnen werden. Beispielhaft seien hier erwähnt: Citrusfrucht, Apfel, Zuckerrübe, Fruchtstand der Sonnenblume, Hagebutte, Quitte, Aprikose, Kirsche und Möhre. The soluble pectins according to the invention can be obtained from all plants and parts of plants known to the person skilled in the art. Examples include: citrus fruit, apple, sugar beet, sunflower infructescence, rosehip, quince, apricot, cherry and carrot.
Besonders bevorzugt wird das Pektin durch Extraktion aus Citrustrester oder Apfeltrester gewonnen und als Citruspektin oder Apfelpektin eingesetzt. The pectin is particularly preferably obtained by extraction from citrus pomace or apple pomace and used as citrus pectin or apple pectin.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform weist das niederveresterte lösliche Pektin, das bevorzugt ein niederverestertes lösliches Citruspektin oder Apfelpektin ist, einen Veresterungsgrad von 15 bis 40%, bevorzugt von 20 bis 38%, besonders bevorzugt von 24 bis 33% und insbesondere bevorzugt von 26% bis 31% auf. Beispielsweise kann der Veresterungsgrad des niederveresterten löslichen Pektins, das bevorzugt ein niederverestertes lösliches Citruspektin oder Apfelpektin ist 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21 %, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39% oder 40% betragen. According to an advantageous embodiment, the low esterified soluble pectin, which is preferably a low esterified soluble citrus pectin or apple pectin, has a degree of esterification of 15 to 40%, preferably 20 to 38%, more preferably 24 to 33% and particularly preferably 26% to 31% % on. For example, the degree of esterification of the low methylester soluble pectin, which is preferably a low methylester soluble citrus pectin or apple pectin, can be 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25% , 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39% or 40%.
Vorteilhafterweise besitzt das niederveresterte lösliche Pektin für den Fall, dass es ein niederverestertes lösliches Citruspektin ist, einen Veresterungsgrad von 15 bis 40%, bevorzugt von 20 bis 35%, besonders bevorzugt von 24 bis 28% und insbesondere bevorzugt von 26,5% auf. Beispielsweise kann der Veresterungsgrad des niederveresterten lösliches Citruspektin oder Apfelpektin ist 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31 %, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39% oder 40% betragen. Advantageously, when the low ester soluble pectin is a low ester soluble citrus pectin, it has a degree of esterification of 15 to 40%, preferably 20 to 35%, more preferably 24 to 28% and most preferably 26.5%. For example, the degree of esterification of low esterified soluble citrus pectin or apple pectin is 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39% or 40%.
Vorteilhafterweise besitzt das niederveresterte lösliche Pektin für den Fall, dass es ein niederverestertes lösliches Apfelpektin ist, einen Veresterungsgrad von 15 bis 40%, bevorzugt von 20 bis 38%, besonders bevorzugt von 24 bis 33% und insbesondere bevorzugt von 30% auf. Beispielsweise kann der Veresterungsgrad des niederveresterten lösliches Citruspektin oder Apfelpektin ist 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31 %, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39% oder 40% betragen. Advantageously, the low ester soluble pectin, when it is a low ester soluble apple pectin, has a degree of esterification of 15 to 40%, preferably 20 to 38%, more preferably 24 to 33% and most preferably 30%. For example, the degree of esterification of low ester soluble citrus pectin or apple pectin is 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39% or 40%.
Vorteilhafterweise besitzt das niederveresterte lösliche Pektin eine Calciumempfindlichkeit von 300 bis 3000 HPE, bevorzugt von 500 bis 2500 HPE, besonders bevorzugt von 600 bis 2000 HPE und insbesondere bevorzugt von 700 bis 1950 HPE. Aufgrund der vorliegenden hohen Calciumempfindlichkeit reicht für die Texturbildung in der backfesten fruchthaltigen Zubereitung das fruchteigene Calcium aus. Advantageously, the low methylester soluble pectin has a calcium sensitivity of 300 to 3000 HPE, preferably 500 to 2500 HPE, more preferably 600 to 2000 HPE and most preferably 700 to 1950 HPE. Due to the existing high sensitivity to calcium, the fruit's own calcium is sufficient for the formation of texture in the baking stable fruit-containing preparation.
Vorteilhafterweise besitzt das niederveresterte lösliche Pektin für den Fall, dass es ein niederverestertes lösliches Citruspektin ist, eine Calciumempfindlichkeit von 1000 bis 3000 HPE, bevorzugt von 1250 bis 2500 HPE, besonders bevorzugt von 1500 bis 2000 HPE und insbesondere bevorzugt von 1790 bis 1950 HPE. Aufgrund der vorliegenden hohen Calciumempfindlichkeit reicht für die Texturbildung in der backfesten fruchthaltigen Zubereitung das fruchteigene Calcium aus. Advantageously, when the low methylester soluble pectin is a low methylester soluble citrus pectin, it has a calcium sensitivity of from 1000 to 3000 HPE, preferably from 1250 to 2500 HPE, more preferably from 1500 to 2000 HPE and most preferably from 1790 to 1950 HPE. Due to the existing high sensitivity to calcium, the fruit's own calcium is sufficient for the formation of texture in the baking stable fruit-containing preparation.
Vorteilhafterweise besitzt das niederveresterte lösliche Pektin für den Fall, dass es ein niederverestertes lösliches Apfelpektin ist, eine Calciumempfindlichkeit von 300 bis 2000 HPE, bevorzugt von 500 bis 1500 HPE und besonders bevorzugt von 700 bis 1000 HPE. Aufgrund der vorliegenden hohen Calciumempfindlichkeit reicht für die Texturbildung in der backfesten fruchthaltigen Zubereitung das fruchteigene Calcium aus. Advantageously, when the low methylester soluble pectin is a low methylester soluble apple pectin, it has a calcium sensitivity of from 300 to 2000 HPE, preferably from 500 to 1500 HPE and more preferably from 700 to 1000 HPE. Due to the existing high sensitivity to calcium, the fruit's own calcium is sufficient for the formation of texture in the baking stable fruit-containing preparation.
Das hochveresterte lösliche Pektin, das bevorzugt ein hochverestertes lösliches Citruspektin oder Apfelpektin ist, weist geeigneterweise einen Veresterungsgrad von 65 bis 80%, bevorzugt von 68 bis 76%, besonders bevorzugt von 69 bis 74% und insbesondere bevorzugt von 70 bis 72% auf. Beispielsweise kann der Veresterungsgrad des hochveresterten löslichen Pektins, das bevorzugt ein hochverestertes lösliches Citrus- oder Apfelpektin ist 65%, 66%, 67%, 68%, 69%, 70%, 71 %, 72%, 73%, 74%, 75%, 76%, 77%, 78%, 79% oder 80% betragen. Das hochveresterte lösliche Pektin, das bevorzugt ein hochverestertes lösliches Citrus- oder Apfelpektin ist, weist vorteilhafterweise eine Gelierkraft von 140 bis 280 OUSA-Sag, bevorzugt von 160 bis 260 OUSA-Sag, besonders bevorzugt von 170 bis 250 OUSA-Sag. Die hohe Gelierkraft des hochveresterten Pektins wirkt sich positiv auf die Textur der Zubereitung und deren Synäreseverhalten aus. The high esterified soluble pectin, which is preferably a high esterified soluble citrus pectin or apple pectin, suitably has a degree of esterification of from 65 to 80%, preferably from 68 to 76%, more preferably from 69 to 74% and most preferably from 70 to 72%. For example, the degree of esterification of the high esterification soluble pectin, which is preferably a high esterification soluble citrus or apple pectin, can be 65%, 66%, 67%, 68%, 69%, 70%, 71%, 72%, 73%, 74%, 75 %, 76%, 77%, 78%, 79% or 80%. The high esterified soluble pectin, which is preferably a high esterified soluble citrus or apple pectin, advantageously has a gelling power of from 140 to 280 O USA Sag, preferably from 160 to 260 O USA Sag, more preferably from 170 to 250 O USA Sag. The high gelling power of the high methylester pectin has a positive effect on the texture of the preparation and its syneresis behavior.
Vorteilhafterweise weist das hochveresterte lösliche Pektin, für den Fall, dass es ein hochverestertes lösliches Citruspektin ist, eine Gelierkraft von 200 bis 280 OUSA-Sag, bevorzugt von 220 bis 260 OUSA-Sag, besonders bevorzugt von 230 bis 250 OUSA-Sag und insbesondere bevorzugt von 240 OUSA-Sag auf. Die hohe Gelierkraft des hochveresterten Pektins wirkt sich positiv auf die Textur der Zubereitung und deren Synäreseverhalten aus. Advantageously, when the high esterified soluble pectin is a high esterified soluble citrus pectin, it has a gelling power of from 200 to 280 O USA Sag, preferably from 220 to 260 O USA Sag, more preferably from 230 to 250 O USA Sag and most preferably 240 O USA Sag. The high gelling power of the high methylester pectin has a positive effect on the texture of the preparation and its syneresis behavior.
Vorteilhafterweise weist das hochveresterte lösliche Pektin, für den Fall, dass es ein hochverestertes lösliches Apfelpektin ist, eine Gelierkraft von 140 bis 220 OUSA-Sag, bevorzugt von 160 bis 200 OUSA-Sag und besonders bevorzugt von 170 bis 180 OUSA-Sag auf. Die hohe Gelierkraft des hochveresterten Pektins wirkt sich positiv auf die Textur der Zubereitung und deren Synäreseverhalten aus. Advantageously, when the high esterified soluble pectin is a high esterified soluble apple pectin, it has a gelling power of from 140 to 220 O USA Sag, preferably from 160 to 200 O USA Sag and most preferably from 170 to 180 O USA Sag on. The high gelling power of the high methylester pectin has a positive effect on the texture of the preparation and its syneresis behavior.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform weist die Zucker enthaltende_Zusammensetzung einen Veresterungsgrad von 20 bis 45% und bevorzugt von 30 bis 32% aufweist. According to an advantageous embodiment, the sugar-containing composition has a degree of esterification of between 20 and 45% and preferably between 30 and 32%.
Ferner ist es bevorzugt, dass die erfindungsgemäße Zusammensetzung einen pH-Wert in einer 1 ,0 Gew%igen wässrigen Suspension von 3,0 bis 5,0 und bevorzugt von 3,4 bis 4,5 aufweist. Bei diesem pH-Wert hat das lösliche Pektin seine größte chemische Stabilität. Furthermore, it is preferred that the composition according to the invention has a pH in a 1.0% by weight aqueous suspension of from 3.0 to 5.0 and preferably from 3.4 to 4.5. At this pH the soluble pectin has its greatest chemical stability.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung liegt vorzugsweise in Pulverform vor. Dies hat den Vorteil, dass hiermit eine Formulierung mit geringem Gewicht und hoher Lagerstabilität vorliegt, die auch prozesstechnisch in einfacher Weise eingesetzt werden kann. Diese Formulierung wird erst durch die erfindungsgemäße Pflanzenfaser ermöglicht, die im Gegensatz zu modifizierten Stärken beim Einrühren in Flüssigkeiten nicht zur Klumpenbildung neigt. The composition according to the invention is preferably in powder form. This has the advantage that there is a formulation with low weight and high storage stability, which can also be used in a simple manner in terms of process technology. This formulation is only made possible by the plant fiber according to the invention, which, in contrast to modified starches, does not tend to form lumps when stirred into liquids.
In einem zweiten Aspekt betrifft die Erfindung die erfindungsgemäße Zusammensetzung als Halberzeugnis zur Verwendung in der Lebensmittelindustrie. Hierbei ist bevorzugt, dass das Halberzeugnis zur Herstellung einer backstabilen Zubereitung verwendet wird. In a second aspect, the invention relates to the composition according to the invention as a semi-finished product for use in the food industry. It is preferred here that the semi-finished product is used to produce a baking-stable preparation.
Vorzugsweise weist die mittels dem oben genannten Halberzeugnis hergestellte backstabile Zubereitung eine oder mehrere der folgenden Zutaten auf: Früchte, Fruchtstücke, Fruchtmus, Gemüse, Schokolade und Nüsse, wobei die backstabile Zubereitung bevorzugt Früchte und/oder Fruchtstücke und/oder Fruchtmus umfasst. The baking-stable preparation produced using the semi-finished product mentioned above preferably has one or more of the following ingredients: fruits, Fruit pieces, fruit puree, vegetables, chocolate and nuts, the baking-stable preparation preferably comprising fruit and/or fruit pieces and/or fruit puree.
In einem dritten Aspekt betrifft die Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung zur Herstellung einer niederkalorischen Zubereitung, die bevorzugt eine backstabile Zubereitung gemäß der vorangehenden Beschreibung ist. In a third aspect, the invention relates to the use of the composition according to the invention for the production of a low-calorie preparation, which is preferably a baking-stable preparation as described above.
Bevorzugt wird hierbei die erfindungsgemäße Zusammensetzung als Halberzeugnis verwendet. Dies bedeutet, dass die Zusammensetzung, die Pflanzenfaser, niederverestertes löslichen Pektin und darüber hinaus hochverestertes lösliches Pektin enthält, als Mischung dieser (und eventuell weiterer Komponenten) in der Lebensmittelindustrie bevorzugt für die Herstellung einer backstabilen Zubereitung eingesetzt wird. The composition according to the invention is preferably used here as a semi-finished product. This means that the composition, which contains plant fiber, low methylester soluble pectin and also high methylester soluble pectin, is preferably used as a mixture of these (and possibly other components) in the food industry for the production of a baking-stable preparation.
In einer alternativen Ausführungsform können die drei Hauptbestandteile der erfindungsgemäßen Zusammensetzung getrennt eingesetzt werden, was sowohl beinhaltet, dass alle drei Komponenten, nämlich Pflanzenfaser, niederverestertes lösliches Pektin und lösliches hochverestertes Pektin nacheinander hinzugegeben werden, oder eine Mischung von zwei Bestandteilen zeitlich getrennt von dem dritten Bestandteil hinzugegeben wird. Weiterhin können die Bestandteile als einzelner Bestandteil oder als Mischung von zwei Bestandteilen in unterschiedlichen Zutaten des herzustellenden Lebensmittels vorgehalten werden, so dass die erfindungsgemäße Zusammensetzung erst in der Mischung dieser Zutaten gebildet wird. In an alternative embodiment, the three main components of the composition according to the invention can be used separately, which means that all three components, namely vegetable fibre, low methylester soluble pectin and soluble high methylester pectin are added sequentially, or a mixture of two components separated in time from the third component is added. Furthermore, the components can be kept available as a single component or as a mixture of two components in different ingredients of the foodstuff to be produced, so that the composition according to the invention is only formed when these ingredients are mixed.
In einem vierten Aspekt betrifft die Erfindung eine niederkalorische Zubereitung, die die erfindungsgemäße Zusammensetzung umfasst. Dies beinhaltet sowohl die Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung als Halberzeugnis, als auch als Einzelkomponenten bzw. Teilmischungen, so dass die Zusammensetzung in diesem Fall erst durch das Zusammenfügen der drei erfindungswesentlichen Bestandteile, nämlich Pflanzenfaser, niederverestertes lösliches Pektin und hochverestertes lösliches Pektin in der niederkalorischen Zubereitung zustande kommt. In a fourth aspect, the invention relates to a low-calorie preparation which comprises the composition according to the invention. This includes both the use of the composition according to the invention as a semi-finished product and as individual components or partial mixtures, so that in this case the composition only came about by combining the three components essential to the invention, namely plant fibre, low esterified soluble pectin and high esterified soluble pectin in the low-calorie preparation comes.
Die niederkalorische Zubereitung kann hierbei einen Trockensubstanzgehalt von 10 bis 50 °Brix, bevorzugt von 10 bis 48 °Brix, besonders bevorzugt von 20 bis 48 °Brix und insbesondere bevorzugt von 30 bis 45 °Brix aufweisen. Die Ausdrücke „lösliche Trockensubstanz“ und „Trockensubstanzgehalt“ stellen Synonyme dar und werden vorliegend auch mit „TS“ abgekürzt und entsprechen der Angabe in °Brix (°Bx). The low-calorie preparation can have a dry matter content of 10 to 50°Brix, preferably 10 to 48°Brix, particularly preferably 20 to 48°Brix and particularly preferably 30 to 45°Brix. The terms "soluble dry matter" and "dry matter content" are synonyms and are also abbreviated to "TS" here and correspond to the specification in °Brix (°Bx).
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform weist die niederkalorische Zubereitung die erfindungsgemäße Zusammensetzung in einem Anteil von 0,5 bis 5 Gew.%, bevorzugt von 1 bis 3 Gew.%, besonders bevorzugt von 1 ,5 bis 2 Gew.% und insbesondere bevorzugt von 1 ,75 bis 1 ,9 Gew.% auf. According to an advantageous embodiment, the low-calorie preparation has the composition according to the invention in a proportion of 0.5 to 5% by weight, preferably 1 to 3% by weight, particularly preferably 1.5 to 2% by weight and particularly preferably 1 75 to 1.9% by weight.
Die niederkalorische Zubereitung kann eine backstabile Zubereitung sein. Diese backstabile Zubereitung kann in vorteilhafter Weise eine oder mehrere der folgenden Zutaten umfassen: Früchte, Fruchtstücke, Fruchtmus, Gemüse, Schokolade, und Nüsse. The low-calorie preparation can be a bake-stable preparation. This bake-stable preparation can advantageously comprise one or more of the following ingredients: fruits, fruit pieces, fruit puree, vegetables, chocolate, and nuts.
In bevorzugter Weise umfasst die erfindungsgemäße backstabile Zubereitung, neben der erfindungsgemäßen Zusammensetzung noch Früchte und/oder Fruchtstücke und/oder Fruchtmus. The baking-stable preparation according to the invention preferably comprises fruits and/or fruit pieces and/or fruit puree in addition to the composition according to the invention.
In einem fünften Aspekt betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis oder niederkalorische Zubereitung, das bzw. die unter Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung hergestellt wurde und das bzw. die entsprechend die erfindungsgemäße Zusammensetzung umfasst. In a fifth aspect, the invention relates to a food product or low-calorie preparation which has been produced using the composition according to the invention and which accordingly comprises the composition according to the invention.
Definitionen definitions
Eine Pflanzenfaser gemäß der Anmeldung ist eine Faser, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Weitere Bestandteile sind unter anderem Hemicellulose und Pektin, wobei die Pflanzenfaser gemäß der Anmeldung einen Pektingehalt von unter 10 Gew.%, und bevorzugt von unter 6% aufweist. Die erfindungsgemäße Pflanzenfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew.% und 8 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew.% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in dieser Pflanzenfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen. A plant fiber according to the application is a fiber isolated from a nonlignified plant cell wall and consists mainly of cellulose. Other components include hemicellulose and pectin, with the plant fiber according to the application having a pectin content of less than 10% by weight, and preferably less than 6%. The plant fiber according to the invention advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% and 8% by weight and more preferably between 2 and 6% by weight. The content of water-soluble pectin in this plant fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight.
Eine Fruchtfaser gemäß der Erfindung ist eine Pflanzenfaser gemäß der obigen Definition, die hierbei aus einer Frucht isoliert wird. Unter einer Frucht ist hierbei die Gesamtheit der Organe einer Pflanze zu verstehen, die aus einer Blüte hervorgehen, wobei sowohl die klassischen Obstfrüchte enthalten auch Fruchtgemüse enthalten sind. Eine „Citrusfaser“ gemäß der Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand einer Citrusfrucht isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Citrusfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Citrusfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin. Die Citrusfaser kann vorteilhafterweise aus Citruspulpe, Citrusschale, Citrusvesikel, Segmentmembranen oder einer Kombination hiervon gewonnen werden. A fruit fiber according to the invention is a vegetable fiber as defined above, which is herein isolated from a fruit. A fruit is to be understood here as the entirety of the organs of a plant that emerge from a flower, including both the classic fruit fruits and fruit vegetables. A "citrus fiber" according to the application is a primarily fibrous component isolated from a nonlignified plant cell wall of a citrus fruit and composed primarily of cellulose. The term fiber is somewhat misnomer because citrus fibers do not appear macroscopically as fibers, but rather represent a powdered product. Other components of citrus fiber include hemicellulose and pectin. The citrus fiber can advantageously be obtained from citrus pulp, citrus peel, citrus vesicles, segmental membranes or a combination thereof.
Eine „Apfelfaser“ gemäß der Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand eines Apfels isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Apfelfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Apfelfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin. An "apple fiber" according to the application is a primarily fibrous component isolated from a nonlignified plant cell wall of an apple and composed primarily of cellulose. The term fiber is somewhat misnomer, because apple fibers do not appear macroscopically as fibers, but are a powdered product. Other components of apple fiber include hemicellulose and pectin.
Ein Apfel ist gemäß der Erfindung definiert als Frucht des Kulturapfels (Malus domesticä). According to the invention, an apple is defined as the fruit of the cultivated apple (Malus domestica).
Eine aktivierte Citrusfaser gemäß der vorliegenden Anmeldung ist in Abgrenzung von einer aktivierbaren (und damit lediglich partiell-aktivierten) Citrusfaser durch die Fließgrenze der Faser in 2.5%iger Dispersion oder durch die Viskosität definiert. Eine aktivierte Citrusfaser ist damit dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Fließgrenze I (Rotation) von mehr als 5,5 Pa, eine Fließgrenze I (Cross over) von mehr als 6,0 Pa oder eine Viskosität von mehr als 650 mPas aufweist. An activated citrus fiber according to the present application is defined as distinct from an activatable (and thus only partially activated) citrus fiber by the yield point of the fiber in a 2.5% dispersion or by the viscosity. An activated citrus fiber is thus characterized in that it has a yield point I (rotation) of more than 5.5 Pa, a yield point I (crossover) of more than 6.0 Pa or a viscosity of more than 650 mPas.
Eine aktivierbare Citrusfaser gemäß der vorliegenden Anmeldung ist in Abgrenzung von einer aktivierten Citrusfaser durch die Fließgrenze der Faser in 2.5%iger Dispersion oder durch die Viskosität definiert. Eine aktivierbare Citrusfaser ist damit dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Fließgrenze I (Rotation) von zwischen 1 ,0 und 4,0 Pa, eine Fließgrenze I (Cross over) von zwischen 1 ,0 und 4,5 Pa oder eine Viskosität von 150 bis 600 mPas aufweist. An activatable citrus fiber according to the present application is defined as distinct from an activated citrus fiber by the yield point of the fiber in a 2.5% dispersion or by the viscosity. An activatable citrus fiber is characterized in that it has a yield point I (rotation) of between 1.0 and 4.0 Pa, a yield point I (crossover) of between 1.0 and 4.5 Pa or a viscosity of 150 to 600 mPas.
Eine aktivierte Apfelfaser gemäß der vorliegenden Anmeldung ist in Abgrenzung von einer aktivierbaren (und damit lediglich partiell-aktivierten) Apfelfaser durch die Fließgrenze der Faser in 2.5%iger Dispersion oder durch die Viskosität definiert. Eine aktivierte Apfelfaser ist damit dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Fließgrenze I (Rotation) von mehr als 5,0 Pa oder eine Fließgrenze I (Cross over) von mehr als 5,0 aufweist. Ein lösliches Pektin gemäß der Anmeldung ist definiert als ein pflanzliches Polysaccharid, das als Polyuronid im Wesentlichen aus a-1 ,4-glycosidisch verknüpften D- Galacturonsäure-Einheiten besteht. Die Galacturonsäureeinheiten sind partiell mit Methanol verestert. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. An activated apple fiber according to the present application is defined as distinct from an activatable (and thus only partially activated) apple fiber by the yield point of the fiber in a 2.5% dispersion or by the viscosity. An activated apple fiber is thus characterized in that it has a yield point I (rotation) of more than 5.0 Pa or a yield point I (crossover) of more than 5.0. A soluble pectin according to the application is defined as a vegetable polysaccharide which, as a polyuronide, essentially consists of α-1,4-glycosidically linked D-galacturonic acid units. The galacturonic acid units are partially esterified with methanol. The degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in esterified form, eg as methyl ester.
Bei dem löslichen Pektin gemäß der Anmeldung handelt es sich um ein Pektin, das durch Extraktion aus pflanzlichen Geweben gewonnen wird. Es handelt sich damit in Abgrenzung von den nativen pflanzlichen Pektinen (sog. Protopektinen) um ein isoliertes wasserlösliches Pektin. Das lösliche Pektin gemäß der Erfindung ist eine von der Pflanzen- , bzw. Fruchtfaser getrennte Komponente und damit kein Bestandteil der Pflanzen- bzw. Fruchtfaser. The soluble pectin according to the application is a pectin obtained by extraction from plant tissues. In contrast to the native vegetable pectins (so-called protopectins), it is an isolated water-soluble pectin. The soluble pectin according to the invention is a component separate from the plant or fruit fiber and is therefore not part of the plant or fruit fiber.
Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mindestens 50% besitzt. Ein niedrigverestertes Pektin weist hingegen einen Veresterungsgrad von weniger als 50% auf. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden. According to the invention, a highly esterified pectin is a pectin which has a degree of esterification of at least 50%. A low ester pectin, on the other hand, has a degree of esterification of less than 50%. The degree of esterification describes the percentage of the carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in the esterified form, e.g. as methyl ester. The degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
Bei der zuckerhaltigen Zusammensetzung gemäß der Erfindung handelt es sich um die erfindungsgemäße Zusammensetzung mit Anwesenheit des optionalen Zuckers und bei der zuckerfreien Zusammensetzung um eine Zusammensetzung, die entsprechend diesen optionalen Zucker nicht enthält. The sugar-containing composition according to the invention is the composition according to the invention with the presence of the optional sugar and the sugar-free composition is a composition which accordingly does not contain this optional sugar.
Der Ausdruck „backstabil“ gemäß der Erfindung bezeichnet das Verhalten einer Zubereitung bei Anwendung trockener Hitze nur minimales Ausbreiten (d.h. um maximal 25%) zu zeigen, wie sie sich durch das folgende Backtestverfahren ermitteln lässt. Hierbei wird eine Zubereitung eingesetzt, die vor dem Backtest im ausgekühlte Zustand eine cremig-pastöse Konsistenz aufweist, wie beispielsweise eine Schokocreme, eine Fruchtzubereitung oder eine Gemüsezubereitung. Auf ein Filterpapier (Firma Hahnenmühle, Dassel Germany, Type 589/1 , DP 5891 090, 0 90 mm) wird ein Metallring mit 1 cm Höhe und 60 mm Durchmesser aufgelegt, mit der zu prüfenden Zubereitung auf dem Filterpapier befüllt und an der Oberfläche des Metallrings glattgestrichen. Nach gleichmäßigem Abziehen des Metallrings wird das mit der Zubereitung bestrichene Filterpapier auf ein Backblech gesetzt und im vorgeheizten Backofen (Ober- / Unterhitze) bei 200 °C für 10 Minuten gebacken. Die Formstabilität (Durchmesser vor dem Backen im Verhältnis zum Durchmesser nach dem Backen) der Zubereitung wird beurteilt. Der Durchmesser der Zubereitung nach dem Backen darf maximal 125 % des Durchmessers der Zubereitung vor dem Backen betragen. The term "bake stable" according to the invention denotes the behavior of a preparation when dry heat is applied to show only minimal spreading (ie by a maximum of 25%) as determined by the following baking test method. Here, a preparation is used which, before the baking test, has a creamy-pasty consistency when cooled, such as a chocolate cream, a fruit preparation or a vegetable preparation. A metal ring 1 cm high and 60 mm in diameter is placed on a filter paper (Hahnenmühle, Dassel Germany, Type 589/1, DP 5891 090, 0 90 mm), filled with the preparation to be tested on the filter paper and attached to the surface of the Metal rings smoothed out. After evenly pulling off the metal ring, the one coated with the preparation is coated Place filter paper on a baking tray and bake in a preheated oven (top / bottom heat) at 200 °C for 10 minutes. The form stability (diameter before baking in relation to diameter after baking) of the preparation is assessed. The diameter of the preparation after baking must not exceed 125% of the diameter of the preparation before baking.
Der Begriff „niederkalorisch“ gemäß der vorliegenden Erfindung ist als zuckerreduziert aufzufassen und bezeichnet ein Nahrungsmittelprodukt das mindestens 30% weniger Zucker enthält als herkömmliche Produkte dieser Art. Das Nahrungsmittelprodukt kann hierbei weniger als 200 kJ, bevorzugt weniger als 150 kJ und weiterhin bevorzugt weniger als 100 kJ, jeweils bezogen auf 100 g Nahrungsmittelprodukt, enthalten. The term "low-calorie" according to the present invention is to be understood as reduced sugar and refers to a food product that contains at least 30% less sugar than conventional products of this type. The food product can contain less than 200 kJ, preferably less than 150 kJ and more preferably less than 100 kJ, each based on 100 g of food product.
Unter einem „Halberzeugnis“ ist im Rahmen der Anmeldung ein Halbfabrikat im Bereich der Lebensmittelindustrie zu verstehen, das noch im Fertigungsprozess steht und das weitere Arbeitsgänge bis zur Fertigstellung durchlaufen muss. A "semi-finished product" in the context of the registration is understood to mean a semi-finished product in the food industry that is still in the manufacturing process and that has to go through further work steps until it is completed.
An dieser Stelle sei explizit darauf hingewiesen, dass Merkmale der vorstehend bzw. in den Ansprüchen und/oder Figuren beschriebenen Lösungen gegebenenfalls auch kombiniert werden können, um die erläuterten Merkmale, Effekte und Vorteile entsprechend kumuliert umsetzen bzw. erzielen zu können. At this point it should be explicitly pointed out that features of the solutions described above or in the claims and/or figures can also be combined if necessary in order to be able to implement or achieve the explained features, effects and advantages in a cumulative manner.
Sämtliche in den Anmeldungsunterlagen offenbarten Merkmale werden als erfindungswesentlich beansprucht, sofern sie einzeln oder in Kombination miteinander gegenüber dem Stand der Technik neu sind. All features disclosed in the application documents are claimed to be essential to the invention, provided they are new compared to the prior art, either individually or in combination with one another.
Es sei noch ausdrücklich darauf hingewiesen, dass im Rahmen der hier vorliegenden Patentanmeldung unbestimmte Artikel und Zahlenangaben wie „ein“, „zwei“ usw. im Regelfall als „mindestens“-Angaben zu verstehen sein sollen, also als „mindestens ein...“, „mindestens zwei...“ usw., sofern sich nicht aus dem jeweiligen Kontext ausdrücklich ergibt oder es für den Fachmann offensichtlich oder technisch zwingend ist, dass dort nur „genau ein...“, „genau zwei...“ usw. gemeint sein können. It should also be expressly pointed out that in the context of the present patent application, indefinite articles and numbers such as "one", "two" etc. should generally be understood as "at least" information, i.e. as "at least one..." , "at least two..." etc., unless it is expressly stated from the respective context or it is obvious or technically imperative for the person skilled in the art that only "exactly one...", "exactly two..." etc .
Weitere Vorteile, Besonderheiten und zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Darstellung bevorzugter Ausführungsbeispiele anhand der Abbildungen. Further advantages, special features and expedient developments of the invention result from the subclaims and the following description of preferred exemplary embodiments with reference to the illustrations.
Ausführungsbeispiele exemplary embodiments
1. Erfindungsgemäße Zusammensetzungen ln einer Ausführungsform, die unter dem Produktnamen Herba ComBind BF 402 vertrieben wird, ist die erfindungsgemäße Zusammensetzung wie folgt zusammengesetzt: 1. Compositions of the Invention In one embodiment, which is marketed under the product name Herba ComBind BF 402, the composition according to the invention is composed as follows:
In einer weiteren Ausführungsform, die unter dem Produktnamen Herba ComBind BF 401 vertrieben wird, ist die erfindungsgemäße Zusammensetzung wie folgt zusammengesetzt: 1.1 Herstellung einer 2,5 Gew%igen Faserdispersion In a further embodiment, which is marketed under the product name Herba ComBind BF 401, the composition according to the invention is composed as follows: 1.1 Preparation of a 2.5% by weight fiber dispersion
Rezeptur: Recipe:
2,50 g Faserstoffe 2.50 g fibers
97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur) 97.5 g demineralized water (room temperature)
Einstreudauer: 15 Sekunden In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird bei laufendem Rührwerk (Ultra Turrax) bei 8000 U/Min. (Stufe 1) langsam direkt in den Rührsog eingestreut. Die Einstreudauer richtet sich nach der Menge an Fasern, sie soll pro 2,5g Probe 15 Sekunden dauern. Dann wird die Dispersion genau 60 Sek. bei 8000 ll/Min. (Stufe 1) gerührt. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt. Sprinkle time: 15 seconds In a 250 ml beaker, the respective amount of the. Water (room temperature) submitted. The exactly weighed amount of fibers is with the agitator running (Ultra Turrax) at 8000 rpm. (Level 1) slowly sprinkled directly into the stirring suction. the Duration of bedding depends on the amount of fibers, it should last 15 seconds per 2.5 g sample. Then the dispersion is exactly 60 seconds at 8000 l / min. (Stage 1) stirred. If the sample is to be used to determine the viscosity, it is placed in a water bath at 20°C.
Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze I (Rotation), der Fließgrenze I (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weissenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt. To measure the viscosity or to measure the yield point I (rotation), the yield point I (crossover) or to measure the dynamic Weissenberg number, the sample is carefully filled into the measuring system of the rheometer after exactly 1 hour and the respective measurement is started. If the sample settles, it is carefully stirred with a spoon immediately before filling.
1.2 Herstellung einer 2,5 Gew%igen Fasersuspension 1.2 Preparation of a 2.5% by weight fiber suspension
Rezeptur: Recipe:
2,50 g Faserstoffe 2.50 g fibers
97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur) 97.5 g demineralized water (room temperature)
In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird unter ständigem Rühren mit einem Kunststofflöffel langsam eingestreut. Dann wird die Suspension so lange gerührt, bis alle Fasern mit Wasser benetzt sind. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Bestimmung der dynamischen Weissenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt. In a 250 ml beaker, the respective amount of the. Water (room temperature) submitted. The precisely weighed amount of fibers is slowly sprinkled in while stirring constantly with a plastic spoon. Then the suspension is stirred until all the fibers are wetted with water. If the sample is to be used to determine the viscosity or to determine the yield point II (rotation), the yield point II (crossover) or to determine the dynamic Weissenberg number, it is placed in a water bath at 20°C.
Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weissenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt. To measure the viscosity or to measure the yield point II (rotation), the yield point II (crossover) or to measure the dynamic Weissenberg number, the sample is carefully filled into the measuring system of the rheometer after exactly 1 hour and the respective measurement is started. If the sample settles, it is carefully stirred with a spoon immediately before filling.
1.3 Testmethode zur Bestimmung des Wasserbindevermögens 1.3 Test method for determining the water binding capacity
Durchführung: Execution:
Wasserbindungsvermögen von nicht vorbehandelten Proben: Water binding capacity of non-pretreated samples:
Man lässt die Probe mit einem Wasserüberschuss 24 Stunden bei Raumtemperatur quellen. Nach Zentrifugation und anschließendem Abdekantieren des Überstandes kann das Wasserbindungsvermögen in g H2O / g Probe gravimetrisch bestimmt werden. Der pH- Wert in der Suspension ist zu messen und zu dokumentieren. The sample is allowed to swell with an excess of water at room temperature for 24 hours. After centrifugation and subsequent decantation of the supernatant the water binding capacity in g H2O / g sample can be determined gravimetrically. The pH value in the suspension must be measured and documented.
Folgende Parameter sind einzuhalten: The following parameters must be observed:
Probeeinwaage: sample weight:
Pflanzenfaser: 1 ,0 g (in Zentrifugenglas) Plant fiber: 1.0 g (in a centrifuge tube)
Wasserzugabe: 60 ml Water addition: 60 ml
Zentrifugation: 4000 g Centrifugation: 4000g
Zentrifugierdauer 10 min Centrifugation time 10 min
20 Minuten nach Zentrifugierbeginn (bzw. 10 Minuten nach Zentrifugierende) trennt man den Wasserüberstand von der gequollenen Probe ab. Die Probe mit dem gebundenen Wasser wird ausgewogen. 20 minutes after the start of centrifugation (or 10 minutes after the end of centrifugation), the supernatant water is separated from the swollen sample. The sample with the bound water is weighed out.
Das Wasserbindungsvermögen (WBV) in g H2O / g Probe kann nun nach folgender Formel berechnet werden: The water binding capacity (WBV) in g H2O / g sample can now be calculated using the following formula:
Probe mit gebundenem Wasser (g) - 1,0 g Sample with bound water (g) - 1.0 g
WBV (g H2O/g Probe) = - ■ -WBV (g H 2 O/g sample) = - ■ -
1,0 g 1.0g
1.4 Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Rotationsmessung)1.4 Test method for determining the yield point (rotational measurement)
Messprinzip: Measuring principle:
Diese Fließgrenze macht eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Rotationsversuch bestimmt, indem die Schubspannung, die auf die Probe wirkt, über die Zeit so lange erhöht wird, bis die Probe anfängt zu fließen. This yield point provides information about the structural strength and is determined in the rotation test by increasing the shear stress acting on the sample over time until the sample begins to flow.
Schubspannungen, die unterhalb der Fließgrenze liegen, verursachen lediglich eine elastische Deformation, die erst bei Schubspannungen oberhalb der Fließgrenze in ein Fließen mündet. Bei dieser Bestimmung wird dieses messtechnisch durch das Überschreiten einer festgelegten Mindest-Schergeschwindigkeit erfasst. Gemäß der vorliegenden Methode ist die Fließgrenze T0 [Pa] bei der Schergeschwindigkeit > 0.1 s-1 überschritten. Shear stresses that are below the yield point only cause an elastic deformation, which only leads to yielding if the shear stresses are above the yield point. In this determination, this is recorded by measuring when a specified minimum shear rate is exceeded. According to the present method, the yield point T 0 [Pa] is exceeded at the shear rate > 0.1 s -1 .
Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301 , MCR 101)Measuring device: Rheometer Physica MCR series (e.g. MCR 301, MCR 101)
Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25 Measuring system: Z3 DIN or CC25
Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher) Messtemperatur: 20 °C Measuring cup: CC 27 P06 (ribbed measuring cup) Measuring temperature: 20 °C
Messparameter: Measurement parameters:
1. Abschnitt (Ruhephase): 1st section (rest phase):
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schubspannung [Pa] Section settings: - Default value: Shear stress [Pa]
- Profil: konstant - Profile: constant
- Wert: 0 Pa - Value: 0 Pa
- Abschnittsdauer: 180 s - Section duration: 180 s
- Temperatur: 20 °C - Temperature: 20ºC
2. Abschnitt (Bestimmung der Fließgrenze): 2nd section (determination of the yield point):
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schubspannung [Pa] Section settings: - Default value: Shear stress [Pa]
- Profil: Rampe log. - Profile: Ramp log.
- Startwert: 0, 1 Pa - Initial value: 0.1 Pa
- Endwert: 80 Pa - Final value: 80 Pa
- Abschnittsdauer: 180 s - Section duration: 180 s
- Temperatur: 20 °C - Temperature: 20ºC
Auswertung: Evaluation:
Die Fließgrenze T0 (Einheit [Pa] wird in Abschnitt 2 abgelesen und ist die Schubspannung (Einheit: [Pa]), bei der die Schergeschwindigkeit zum letzten Mal V < 0,10 s-1 beträgt. The yield point T 0 (unit [Pa] is read in Section 2 and is the shear stress (unit: [Pa]) at which the shear rate is V < 0.10 s -1 for the last time.
Die mit der Rotationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze Rotation“ bezeichnet. The yield point measured with the rotation method is also referred to as "yield point rotation".
Die Fließgrenze Rotation wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Rotation II“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Rotation I“ bezeichnet. The rotation yield point was measured using a fiber suspension (simply stirring the fiber in with a spoon=corresponds to a non-activated fiber) and is also referred to as “rotation yield point II” within the scope of the invention. The yield point was also measured using a fiber dispersion (stirred in under the action of high shear forces; e.g. with Ultra Turrax = corresponds to an activated fiber) and is also referred to as “yield point rotation I” within the scope of the invention.
1.5 Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Oszillationsmessung) 1.5 Test method for determining the yield point (oscillation measurement)
Messprinzip: Measuring principle:
Diese Fließgrenze macht ebenfalls eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Oszillationsversuch bestimmt, indem die Amplitude bei konstanter Frequenz so lange erhöht wird, bis die Probe durch die immer größer werdende Auslenkung zerstört wird und dann anfängt zu fließen. This yield point also makes a statement about the structural strength and is determined in the oscillation test by measuring the amplitude at a constant frequency for so long is increased until the sample is destroyed by the increasing deflection and then begins to flow.
Dabei verhält sich die Substanz unterhalb der Fließgrenze wie ein elastischer Festkörper, das heißt, die elastischen Anteile (G‘) liegen über den viskosen Anteilen (G“), während bei Überschreiten der Fließgrenze die viskosen Anteile der Probe ansteigen und die elastischen Anteile abnehmen. Below the yield point, the substance behaves like an elastic solid, i.e. the elastic parts (G') are higher than the viscous parts (G"), while when the yield point is exceeded, the viscous parts of the sample increase and the elastic parts decrease.
Per Definition ist die Fließgrenze bei der Amplitude überschritten, wenn gleich viele viskose, wie elastische Anteile vorliegen G‘ = G“ (Cross Over), die zugehörige Schubspannung ist der entsprechende Messwert. By definition, the yield point is exceeded for the amplitude when the same number of viscous and elastic parts are present G' = G" (Cross Over), the associated shear stress is the corresponding measured value.
Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301 , MCR 101)Measuring device: Rheometer Physica MCR series (e.g. MCR 301, MCR 101)
Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25 Measuring system: Z3 DIN or CC25
Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher) Measuring cup: CC 27 P06 (ribbed measuring cup)
Messparameter: Measurement parameters:
Abschnittseinstellungen: - Amplitudenvorgaben: Deformation [%] Section Settings: - Amplitude Defaults: Deformation [%]
Profil: Rampe log. Profile: ramp log.
Wert: 0,01 - 1000% Value: 0.01 - 1000%
Frequenz: 1 ,0 Hz Frequency: 1.0Hz
Temperatur: 20 °C Temperature: 20°C
Auswertung: Evaluation:
Mit Hilfe der Rheometersoftware Rheoplus wird die Schubspannung am Cross-Over nach Überschreiten des linear-viskoelastischen Bereiches (d.h. G‘ = G“) ausgewertet. With the help of the Rheoplus rheometer software, the shear stress at the cross-over is evaluated after exceeding the linear-viscoelastic range (i.e. G' = G").
Die mit der Oszillationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze Cross Over“ bezeichnet. The yield point measured using the oscillation method is also referred to as the "cross-over yield point".
Die Fließgrenze Cross Over wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Cross Over II“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Cross Over I“ bezeichnet. Messerqebnisse und ihre Bedeutung: The crossover yield point was measured using a fiber suspension (simply stirring in the fiber with a spoon=corresponds to a non-activated fiber) and is also referred to as “crossover II yield point” within the scope of the invention. The yield point was also measured using a fiber dispersion (stirred in under the action of high shear forces; eg with Ultra Turrax=corresponds to an activated fiber) and is also referred to as “Cross Over I yield point” within the scope of the invention. Measurement results and their meaning:
Betrachtet man die Fließgrenze für die Suspensionen der erfindungsgemäßen Fasern eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Vorteilhaftigkeit/Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Erwartungsgemäß steigt die Fließgrenze jeweils durch die Scher-Aktivierung in der Dispersion an. Es ist für die Fasern jeweils angegeben, wann eine Aktivierung notwendig ist. 1.6 Testmethode zur Bestimmung der dynamischen Weissenbergzahl If one considers the yield point for the suspensions of the fibers according to the invention stirred in with a spoon (corresponding to a non-activated fiber) with the fiber dispersion according to the invention stirred in with high shear forces, e.g. Ultra Turrax (corresponding to an activated fiber), one can draw conclusions about the advantage/necessity of activation meeting. The measurement results are summarized in the following table. As expected, the yield point increases in each case due to the shear activation in the dispersion. It is specified for the fibers when activation is necessary. 1.6 Test method for determining the dynamic Weissenberg number
Messprinzip und Bedeutung der dynamischen Weissenbergzahl: Measuring principle and meaning of the dynamic Weissenberg number:
Die dynamische Weissenbergzahl W (Windhab E, Maier T, Lebensmitteltechnik 1990, 44: 185f) ist eine abgeleitete Größe, bei der die im Oszillationsversuch im linearviskoelastischen Bereich ermittelten elastischen Anteile (G‘) mit den viskosen Anteilen (G“) ins Verhältnis gesetzt werden: The dynamic Weissenberg number W (Windhab E, Maier T, Lebensmitteltechnik 1990, 44: 185f) is a derived variable in which the elastic components (G') determined in the oscillation test in the linear viscoelastic range are related to the viscous components (G") :
Mit der dynamischen Weissenbergzahl erhält man eine Größe, die besonders gut mit der sensorischen Wahrnehmung der Konsistenz korreliert und relativ unabhängig von der absoluten Festigkeit der Probe betrachtet werden kann. Ein hoher Wert für W bedeutet, dass die Fasern eine überwiegend elastische Struktur aufgebaut haben, während ein tiefer Wert für W auf Strukturen mit deutlich viskosen Anteilen spricht. Die für Fasern typische cremige Textur wird erreicht, wenn die W Werte im Bereich von ca. 6 - 8 liegen, bei tieferen Werten wird die Probe als wässrig (weniger stark angedickt) beurteilt. With the dynamic Weissenberg number, one obtains a variable that correlates particularly well with the sensory perception of consistency and can be viewed relatively independently of the absolute strength of the sample. A high value for W means that the fibers have built up a predominantly elastic structure, while a low value for W indicates structures with clearly viscous components. The creamy texture that is typical of fibers is achieved when the W values are in the range of approx. 6 - 8, with lower values the sample is assessed as watery (less thick).
Material und Methoden: Material and methods:
Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie, z.B. MCR 301 , MCR 101Measuring device: Rheometer Physica MCR series, e.g. MCR 301, MCR 101
Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25 Measuring system: Z3 DIN or CC25
Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher) Measuring cup: CC 27 P06 (ribbed measuring cup)
Messparameter: Measurement parameters:
Abschnittseinstellungen: - Amplitudenvorgaben: Deformation [%] Section Settings: - Amplitude Defaults: Deformation [%]
Profil: Rampe log Profile: ramp log
Wert: 0,01 - 1000 % Value: 0.01 - 1000%
Frequenz: 1 ,0 Hz Frequency: 1.0Hz
Temperatur: 20 °C Temperature: 20°C
Auswertung: Evaluation:
Der Phasenverschiebungswinkel ö wird im linear-viskoelastischen Bereich abgelesen. Die dynamische Weissenbergzahl W wird anschließend mit folgender Formel berechnet: The phase shift angle δ is read in the linear viscoelastic range. The dynamic Weissenberg number W is then calculated using the following formula:
W = — tan 8 W = — tan 8
Messergebnisse und ihre Bedeutung: Measurement results and their meaning:
Betrachtet man die dynamische Weissenbergzahl W für die Suspension einer erfindungsgemäßen Faser eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Textur und darüber hinaus über die Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Die Ergebnisse zur dynamischen Weissenbergzahl zeigen, dass hinsichtlich der erwünschten cremigen Textur je nach Aktivierungszustand eine Aktivierung der Faser erforderlich ist. If one considers the dynamic Weissenberg number W for the suspension of a fiber according to the invention stirred in with a spoon (corresponding to a non-activated fiber) with the fiber dispersion according to the invention stirred in with high shear forces, e.g. Ultra Turrax (corresponding to an activated fiber), one can make a statement about the texture and about it beyond the need for activation. The measurement results are summarized in the following table. The results of the dynamic Weissenberg number show that depending on the activation state, activation of the fiber is required to achieve the desired creamy texture.
1.7 Testmethode zur Bestimmung der Festigkeit 1.7 Test Method for Determining Strength
Durchführung: Execution:
150 ml destilliertes Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt. Dann rührt man mit einem Löffel 6,0 g Citrusfasern bzw. 9,0 g Apfelfasern klumpenfrei in das Wasser ein. Zum Ausquellen lässt man dieses Faser-Wasser-Gemisch 20 min stehen. Man überführt die Suspension in ein Gefäß (0 90 mm). Anschließend wird die Festigkeit mit der folgenden Methode gemessen. 150 ml of distilled water are placed in a beaker. Then, with a spoon, stir 6.0 g citrus fibers or 9.0 g apple fibers into the water without lumps. This fibre-water mixture is allowed to stand for 20 minutes to allow it to swell. The suspension is transferred to a vessel (0 90 mm). Then the strength is measured by the following method.
Messgerät: Texture Analyser TA-XT 2 (Fa. Stable Micro Systems, Godaiming, UK) Test-Methode/Option: Messung der Kraft in Druckrichtung / einfacher Test Measuring device: Texture Analyzer TA-XT 2 (Stable Micro Systems, Godaiming, UK) Test method/option: Measurement of the force in the direction of pressure/simple test
Parameter: - Test-Geschwindigkeit: 1 ,0 mm/s Parameters: - Test speed: 1.0 mm/s
- Weg: 15,0 mm/s - Travel: 15.0mm/s
Messwerkzeug: - P/50 Die Festigkeit entspricht der Kraft, die der Messkörper braucht, um 10 mm in die Suspension einzudringen. Diese Kraft wird aus dem Kraft-Zeit-Diagramm abgelesen. Es ist zu erwähnen, dass sich aus der Historie der Festigkeitsmessung die Einheit der gemessenen Festigkeit in Gramm (g) manifestiert hat. 1.8 Testmethode zur Bestimmung der Korngröße Measuring tool: - P/50 The strength corresponds to the force that the measuring body needs to penetrate 10 mm into the suspension. This force is read from the force-time diagram. It should be noted that from the history of strength measurement, the unit of strength measured was in grams (g). 1.8 Test Method for Determining Grain Size
In einer Siebmaschine ist ein Satz von Sieben, deren Maschenweite vom unteren Sieb zum oberen stets ansteigt, übereinander angeordnet. Die Probe wird auf das oberste Sieb, also das Sieb mit der größten Maschenweite gegeben. Die Probeteilchen mit größerem Durchmesser als die Maschenweite bleiben auf dem Sieb zurück; die feineren Teilchen fallen auf das nächste Sieb durch. Der Anteil der Probe auf den verschiedenen Sieben wird ausgewogen und in Prozent angegeben. In a screening machine, a set of screens, the mesh size of which constantly increases from the bottom screen to the top, is arranged one above the other. The sample is placed on the top sieve, i.e. the sieve with the largest mesh size. The sample particles with a diameter larger than the mesh size remain on the sieve; the finer particles fall through to the next sieve. The proportion of the sample on the different sieves is weighed out and reported as a percentage.
Die Probe wird auf zwei Stellen nach dem Komma genau eingewogen. Die Siebe werden mit Siebhilfen versehen und mit steigender Maschenweite übereinander aufgebaut. Die Probe wird auf das oberste Sieb quantitativ überführt, die Siebe werden eingespannt und nach definierten Parametern verläuft der Siebprozess. Die einzelnen Siebe werden mit Probe und Siebhilfe sowie leer mit Siebhilfe gewogen. Soll bei einem Produkt nur ein Grenzwert im Korngrößenspektrum überprüft werden (z. B. 90 % < 250 pm), dann wird nur ein Sieb mit der entsprechenden Maschenweite verwendet. The sample is weighed to two decimal places. The screens are provided with screening aids and built up one on top of the other with increasing mesh sizes. The sample is quantitatively transferred to the top sieve, the sieves are clamped and the sieving process proceeds according to defined parameters. The individual sieves are weighed with sample and sieve aid and empty with sieve aid. If only a limit value in the particle size spectrum is to be checked for a product (e.g. 90% < 250 μm), then only a sieve with the appropriate mesh size is used.
Messvorgaben: Measurement specifications:
Probemenge: 15 g Sample quantity: 15 g
Siebhilfen: 2 pro Siebboden Sieving aids: 2 per sieve tray
Siebmaschine: AS 200 digit, Fa. Retsch GmbH Screening machine: AS 200 digit, Retsch GmbH
Siebbewegung: dreidimensional Screen movement: three-dimensional
Schwingungshöhe: 1 ,5 mm Vibration height: 1.5 mm
Siebdauer: 15 min Sieving time: 15 min
Der Siebaufbau besteht aus den folgenden Maschenweite in pm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 250 gefolgt vom Boden. The screen construction consists of the following mesh sizes in pm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 250 followed by the bottom.
Die Berechnung der Korngröße erfolgt anhand folgender Formel: The grain size is calculated using the following formula:
Auswaage in g auf dem Sieb x 100 Weight in g on the sieve x 100
Antei pro Sieb in % = - - -Share per sieve in % = - - -
Probeeinwaage in g sample weight in g
1.9 Testmethode zur Bestimmung der Viskosität Messgerät: Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301 , MCR 101)1.9 Test Method for Determining Viscosity Measuring device: Physica MCR series (e.g. MCR 301, MCR 101)
Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25 Measuring system: Z3 DIN or CC25
(Anmerkung: Die Messsysteme Z3 DIN und CC25 sind identische Messsysteme) (Note: The measuring systems Z3 DIN and CC25 are identical measuring systems)
Anzahl Abschnitte: 4 Number of sections: 4
Die Probe wird vor der Messung mindestens für 15 Minuten bei 20°C im Wasserbad temperiert. Before the measurement, the sample is tempered in a water bath at 20°C for at least 15 minutes.
Messparameter: Measurement parameters:
1 . Abschnitt: 1 . Section:
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s-1] Section Settings: - Default Size: Shear Rate [s -1 ]
- Profil: konstant - Profile: constant
- Wert: 0 s'1 - Value: 0 s' 1
- Abschnittsdauer: 60 s - Segment duration: 60 s
- Temperatur: 20 °C - Temperature: 20ºC
2. Abschnitt: 2nd section:
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s-1] Section Settings: - Default Size: Shear Rate [s -1 ]
- Profil: Rampe linear- Profile: linear ramp
- Wert: 0,1 - 100 s'1 - Value: 0.1 - 100 s' 1
- Abschnittsdauer: 120 s - Segment duration: 120 s
- Temperatur: 20 °C - Temperature: 20ºC
3. Abschnitt: 3rd section:
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s-1] Section Settings: - Default Size: Shear Rate [s -1 ]
- Profil: konstant - Profile: constant
- Wert: 100 s'1 - Value: 100 s' 1
- Abschnittsdauer: 10 s - Segment duration: 10 s
- Temperatur: 20 °C - Temperature: 20ºC
4. Abschnitt: 4th section:
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s-1] Section Settings: - Default Size: Shear Rate [s -1 ]
- Profil: Rampe linear- Profile: linear ramp
- Wert: 100 - 0,1 s'1 - Value: 100 - 0.1 s' 1
- Abschnittsdauer: 120 s - Segment duration: 120 s
- Temperatur: 20 °C Auswertung: - Temperature: 20ºC Evaluation:
Die Viskosität (Einheit [mPas]) wird wie folgt abgelesen: 4. Abschnitt bei = 50 s ~1 The viscosity (unit [mPas]) is read as follows: 4th section at = 50 s ~ 1
1.10 Testmethode zur Bestimmung des Veresterungsgrads 1.10 Test method for determining the degree of esterification
Diese Methode entspricht der JECFA (Joint FAO/WHO Expert Commitee on Food Additives) veröffentlichten Methode. Abweichend von der JECFA-Methode wird das entaschte Pektin nicht im Kalten gelöst, sondern erhitzt. Als Alkohol wird Isopropanol anstelle von Ethanol verwendet. This method corresponds to the method published by JECFA (Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives). In contrast to the JECFA method, the deashed pectin is not dissolved in the cold, but heated. Isopropanol is used as the alcohol instead of ethanol.
1.11 Testmethode zur Bestimmung der Calciumempfindlichkeit 1.11 Test method for determining calcium sensitivity
Materialien: Materials:
320,0 g 0,65 M Kaliumacetat-Milchsäure-Pufferlösung (52,50 g Kaliumacetat;320.0 g 0.65 M potassium acetate-lactic acid buffer solution (52.50 g potassium acetate;
271 ,25 g Milchsäure mit dem. Wasser auf 5 Liter auffüllen) 271.25 g of lactic acid with the. water to 5 liters)
60,0 g Zucker (Saccharose) 60.0 g sugar (sucrose)
3,12 g Pektin (entspricht 0,82 % im Endprodukt) 3.12 g pectin (corresponds to 0.82% in the end product)
16,0 ml Calciumchloridlösung 5%ig (m/v) 16.0 ml calcium chloride solution 5% (m/v)
Einwaage: ca. 399 g Weight: approx. 399 g
Auswaage: 380 g Weight: 380 g
Abfülltemperatur: ca. 90° C pH-Wert: ca. 3,0 Filling temperature: approx. 90° C pH value: approx. 3.0
Trockensubstanzgehalt: ca. 22 % TS Dry matter content: approx. 22% TS
Messmethode: Measurement method:
Pektin und die gesamte Zuckermenge homogen in Glasschale mischen. Mix the pectin and the entire amount of sugar homogeneously in a glass bowl.
Elektroheizplatte auf höchster Stufe mindestens 10 Minuten vorheizen. Pufferlösung in einem Edelstahltopf vorlegen. Preheat the electric heating plate at the highest level for at least 10 minutes. Place the buffer solution in a stainless steel pot.
Pektin-Zucker-Mischung aus A unter Rühren in die Pufferlösung einstreuen, zum Kochen bringen und unter Rühren solange erhitzen, bis das Pektin vollständig gelöst ist. Sprinkle the pectin-sugar mixture from A into the buffer solution while stirring, bring to the boil and heat while stirring until the pectin is completely dissolved.
Calciumchloridlösung dosieren und auf Auswaage auskochen. Dose the calcium chloride solution and boil to the final weight.
Bei einer Temperatur von ca. 90 °C werden 90 g der Kochung rasch in drei Prüfbecher mit eingesetzter Zerreißfigur eingewogen und im Wasserbad auf 20 °C temperiert. At a temperature of approx. 90 °C, 90 g of the cooking are quickly weighed into three test beakers with the tear-off figure inserted and heated to 20 °C in a water bath.
Becher unter Vermeidung von Erschütterungen in ein Wasserbad stellen. Nach genau 2 h wird die Bruchfestigkeit mit einem herkömmlichen Pektinometer gemessen. Das Ergebnis ist der Mittelwert der drei Einzelwerte. Place the beaker in a water bath, avoiding shaking. After exactly 2 hours, the breaking strength is measured using a conventional pectinometer. The result is the mean of the three individual values.
1.12 Testmethode zur Bestimmung der Gelierkraft 1.12 Test Method for Determining Gelling Power
Diese Methode gibt eine Standardprozedur für die Grad-Bewertung des Pektins in einem Gel mit 65 % löslicher Trockensubstanz wieder. Sie entspricht der Methode 5-54 des IFT- Komitees für Pektinstandardisierung (IFT Committee on Pectin Standardisation, Food Technology, 1959, 13: 496 - 500). This method reflects a standard procedure for grading pectin in a 65% soluble solids gel. It conforms to IFT Committee on Pectin Standardization, Food Technology, 1959, 13: 496-500 Method 5-54.
1.13 Testmethode zur Bestimmung des Ballaststoffgehalts 1.13 Test method for determining dietary fiber content
Diese Methode stimmt im Wesentlichen sachlich überein mit der von der AOAC veröffentlichten Methode (Official Method 991 ; 43: Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in Foods; Enzymatic-Gravimetric Method, MES-TRIS Buffer, First Action 1991 , Final Action 1994.). Hier wurde lediglich mit Isopropylalkohol anstatt mit Ethanol gearbeitet. This method is substantially consistent with the method published by the AOAC (Official Method 991 ; 43: Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in Foods; Enzymatic-Gravimetric Method, MES-TRIS Buffer, First Action 1991 , Final Action 1994.) . Only isopropyl alcohol was used here instead of ethanol.
1.14 Testmethode zur Bestimmung der Feuchtigkeit und der Trockenmasse 1.14 Test method for determining moisture and dry matter
Prinzip: Principle:
Unter dem Feuchtigkeitsgehalt der Probe wird die nach definierten Bedingungen ermittelte Massenabnahme nach der Trocknung verstanden. Es wird der Feuchtigkeitsgehalt der Probe mittels Infrarot-Trocknung mit dem Feuchtebestimmer Sartorius MA-45 (Fa. Sartorius, Göttingen, BRD) bestimmt. The moisture content of the sample is understood to mean the decrease in mass determined according to defined conditions after drying. The moisture content of the sample is determined by means of infrared drying using the Sartorius MA-45 moisture analyzer (from Sartorius, Goettingen, Germany).
Durchführung: Execution:
Es werden ca. 2,5 g der Faserprobe auf den Sartorius Feuchtebestimmer eingewogen. Die Einstellungen des Gerätes sind den entsprechenden werkseitigen Messvorschriften zu entnehmen. Die Proben sollen zur Bestimmung etwa Raumtemperatur haben. Der Feuchtigkeitsgehalt wird vom Gerät automatisch in Prozent [% M] angegeben. Die Trockenmasse wird vom Gerät automatisch in Prozent [% S] angegeben. Approx. 2.5 g of the fiber sample are weighed into the Sartorius moisture analyzer. The settings of the device can be found in the corresponding factory measurement specifications. For determination, the samples should be at about room temperature. The moisture content is automatically given by the device as a percentage [% M]. The dry matter is automatically given by the device as a percentage [% S].
1.15 Testmethode zur Bestimmung der Farbe und Helligkeit 1.15 Test method to determine the color and brightness
Prinzip: Principle:
Die Färb- und Helligkeitsmessungen werden mit dem Minolta Chromameter CR 300 bzw. CR 400 durchgeführt. Die Bestimmung der spektralen Eigenschaften einer Probe erfolgt anhand von Normfarbwerten. Die Farbe einer Probe wird mit dem Farbton, der Helligkeit und der Sättigung beschrieben. Mit diesen drei Basiseigenschaften lässt sich die Farbe dreidimensional darstellen: The color and brightness measurements are made with the Minolta Chromameter CR 300 or CR 400 carried out. The spectral properties of a sample are determined using standard color values. The color of a sample is described in terms of hue, lightness and saturation. With these three basic properties, the color can be represented three-dimensionally:
Die Farbtöne liegen auf dem Außenmantel des Farbkörpers, die Helligkeit verändert sich auf der senkrechten Achse und der Sättigungsgrad verläuft horizontal. Bei Verwendung des L*a*b*-Messsystems (sprich L-Stern, a-Stern, b-Stern) steht L* für die Helligkeit, während a* und b* sowohl den Farbton als auch die Sättigung angeben, a* und b* nennen die Positionen auf zwei Farbachsen, wobei a* der Rot-Grün-Achse und b* der Blau-Gelb-Achse zugeordnet ist. Für die Farbmessanzeigen wandelt das Gerät die Normfarbwerte in L*a*b*- Koordinaten um. The hues lie on the outer shell of the color body, the lightness varies on the vertical axis and the degree of saturation runs horizontally. Using the L*a*b* measurement system (say L-star, a-star, b-star), L* represents lightness, while a* and b* represent both hue and saturation, a* and b* indicate the positions on two color axes, where a* is assigned to the red-green axis and b* to the blue-yellow axis. For the color measurement displays, the device converts the standard color values into L*a*b* coordinates.
Durchführung der Messung: Carrying out the measurement:
Die Probe wird auf ein weißes Blatt Papier gestreut und mit einem Glasstopfen geebnet. The sample is sprinkled on a white sheet of paper and leveled with a glass stopper.
Zur Messung wird der Messkopf des Chromameters direkt auf sie Probe gesetzt und der Auslöser betätigt. Von jeder Probe wird eine Dreifachmessung durchgeführt und der Mittelwert berechnet. For the measurement, the measuring head of the chromameter is placed directly on the sample and the trigger is pressed. A triplicate measurement is carried out on each sample and the mean value is calculated.
Die L*-, a*-, b*-Werte werden vom Gerät mit zwei Stellen nach dem Komma angegeben. The L*, a*, b* values are specified by the device with two decimal places.
2. Herstellung einer backstabilen Apfelfüllung unter Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung mit Citrusfaser 2. Making a bake stable apple filling using the composition of the present invention with citrus fiber
Zutaten: Ingredients:
18 g Herba ComBind BF 402 (= 1 ,8 %) 18 g Herba ComBind BF 402 (= 1.8%)
300 g Apfelpulpe 300 g apple pulp
250 g Apfelwürfel 250 g apple cubes
275 g Saccharose, kristallin 275 g sucrose, crystalline
200 g Wasser 200 grams of water
5 g Citronensäurelösung 50%ig (zur Einstellung des pH-Wertes) 5 g citric acid solution 50% (to adjust the pH value)
Einwaage: ca. 1048g Weight: approx. 1048g
Auswaage: ca. 1000 g Weight: approx. 1000 g
Trockensubstanzgehalt ca. 35 % TS pH-Wert: ca. 3,2 - 3,3 Herstellungsvorschrift: Dry matter content approx. 35% TS pH value: approx. 3.2 - 3.3 Manufacturing instructions:
A Herba ComBind mit ca. 50 g Saccharose (aus der Gesamtmenge) mischen.Mix A Herba ComBind with approx. 50 g sucrose (from the total quantity).
B Mischung „A“ in Apfelpulpe und Wasser einrühren und auf ca. 90 °C erhitzen.B Stir mixture “A” into apple pulp and water and heat to approx. 90 °C.
C Restmenge Saccharose hinzugeben und auf ca. 750 g (ca. 44 °Brix) auskochen.C Add the remaining amount of sucrose and boil to approx. 750 g (approx. 44 °Brix).
D Citronensäurelösung zur Einstellung des pH-Wertes zudosieren. D Add citric acid solution to adjust the pH value.
E Apfelwürfel unterrühren. E Stir in the diced apples.
F Abfülltemperatur ca. 80 - 85 °C. F Filling temperature approx. 80 - 85 °C.
3. Herstellung einer backstabilen Apfelfüllung unter Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung mit Apfelfaser 3. Preparation of a bake-stable apple filling using the inventive composition with apple fiber
Zutaten: Ingredients:
18 g Herba ComBind BF 401 (= 1,8 %) 18 g Herba ComBind BF 401 (= 1.8%)
300 g Apfelpulpe 300 g apple pulp
250 g Apfelwürfel 250 g apple cubes
275 g Saccharose, kristallin 275 g sucrose, crystalline
200 g Wasser 200 grams of water
5 g Citronensäurelösung 50%ig 5 g citric acid solution 50%
Einwaage: ca. 1048 g Weight: approx. 1048 g
Auswaage: ca. 1000 g Weight: approx. 1000 g
Trockensubstanzgehalt: ca. 35 % TS pH-Wert: ca. 3,2 - 3,3 Dry matter content: approx. 35% TS pH value: approx. 3.2 - 3.3
Herstellungsvorschrift: Manufacturing instructions:
A Herba ComBind mit ca. 50 g Saccharose (aus der Gesamtmenge) mischen.Mix A Herba ComBind with approx. 50 g sucrose (from the total quantity).
B Mischung „A“ in Apfelpulpe und Wasser einrühren und auf ca. 90 °C erhitzen.B Stir mixture “A” into apple pulp and water and heat to approx. 90 °C.
C Restmenge Saccharose hinzugeben und auf ca. 750 g (ca. 44°Brix) auskochen.C Add the remaining amount of sucrose and boil to approx. 750 g (approx. 44°Brix).
D Citronensäurelösung zur Einstellung des pH-Werts zugeben. D Add citric acid solution to adjust pH.
E Apfelwürfel unterrühren. E Stir in the diced apples.
F Abfülltemperatur ca. 80 - 85 °C. F Filling temperature approx. 80 - 85 °C.
4. Temperaturabhängiges Viskositätsverhalten ln diesem Viskositäts-Experiment wurde eine backstabile Apfelfüllung mit 35% TS enthaltend 1.8 Gew.-% der erfindungsgemäßen Zusammensetzung mit Citrusfaser (Combind BF 402) mit einer backstabilen Apfelfüllung (35% TS) verglichen, die 4 Gew.-% an modifizierte Stärke (acetyliertes Distärkeadipat (E1422); z.B. COLFLO 67 der Firma National Starch, Manchester, UK) enthielt. Beachtlicherweise sind die Konzentrationen so gewählt, dass sie Zubereitungen mit vergleichbarer Backstabilität ergeben. 4. Temperature dependent viscosity behavior In this viscosity experiment, a baking-stable apple filling with 35% TS containing 1.8% by weight of the composition according to the invention with citrus fiber (Combind BF 402) was compared with a baking-stable apple filling (35% TS) containing 4% by weight of modified starch ( acetylated distarch adipate (E1422), eg COLFLO 67 from National Starch, Manchester, UK). Notably, the concentrations are chosen to give formulations with comparable baking stability.
Verglichen wurden die unter 2. Hergestellte backstabile Apfelfüllung mit 1 ,8 % Herba ComBind BF 402 sowie dieselbe Rezeptur mit 4,0 % der modifizierten Stärke COLFLO 67. The baking-stable apple filling produced under 2. was compared with 1.8% Herba ComBind BF 402 and the same recipe with 4.0% of the modified starch COLFLO 67.
5. Herstellung einer backstabilen Apfelfüllung unter Verwendung von 4,0 % der modifizierten Stärke COLFLO 67 5. Preparation of a bake-stable apple filling using 4.0% of the modified COLFLO 67 starch
Zutaten: Ingredients:
40 g COLFLO 67 (= 4,0 %) 40 g COLFLO 67 (= 4.0%)
300 g Apfelpulpe 300 g apple pulp
250 g Apfelwürfel 250 g apple cubes
255 g Saccharose, kristallin 255 g sucrose, crystalline
200 g Wasser 200 grams of water
5 g Citronensäurelösung 50%ig (zur Einstellung des pH-Wertes) 5 g citric acid solution 50% (to adjust the pH value)
Einwaage: ca. 1050 g Weight: approx. 1050 g
Auswaage: ca. 1000 g Weight: approx. 1000 g
Trockensubstanzgehalt: ca. 35 % TS pH-Wert: ca. 3,2 - 3,3 Dry matter content: approx. 35% TS pH value: approx. 3.2 - 3.3
Herstellungsvorschrift: Manufacturing instructions:
A COLFLO 67 in Apfelpulpe und Wasser einrühren und auf ca. 80 °C erhitzen. Stir A COLFLO 67 into apple pulp and water and heat to approx. 80 °C.
B Ansatz „A“ für 5 Minuten bei 80 °C halten um den Aufschluss der Stärke zu erhalten. B Hold batch “A” at 80 °C for 5 minutes to obtain the starch digestion.
C Saccharose hinzugeben und auf ca. 750 g (ca. 44 °Brix) auskochen. C Add sucrose and boil to approx. 750 g (approx. 44 °Brix).
D Citronensäurelösung zur Einstellung des pH-Wertes zudosieren. D Add citric acid solution to adjust the pH value.
E Apfelwürfel unterrühren. E Stir in the diced apples.
F Abfülltemperatur ca. 80 - 85 °C. F Filling temperature approx. 80 - 85 °C.
Bestimmung der Viskosität Herba ComBind BF 402 der Apfelfüllung im Vergleich zur Stärke (ohne Stücke) Messmethode: Determination of the viscosity Herba ComBind BF 402 of the apple filling in comparison to the starch (without pieces) Measurement method:
Rheometer Physica MCR-Serie, z.B.: MCR 301, MCR 101, MCR 302 Rheometer Physica MCR series, e.g.: MCR 301, MCR 101, MCR 302
Z3 DIN (CC 25) Z3 DIN (CC 25)
Probevolumen: 15 ml Sample volume: 15 ml
Messparameter: Measurement parameters:
1. Abschnitt (Vorscherunq): 1st section (Vorscherunq):
- Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s-1]- Default value: Shear rate [s -1 ]
- Profil: konstant - Profile: constant
- Wert: 5 s’1 - Value: 5 s' 1
- Messpunkte: 2 (Datenaufzeichnung aus)- Measuring points: 2 (data recording off)
- Messprofil: konst. Messpunktdauer- Measurement profile: constant measurement point duration
- Messpunktdauer: 15 s - Measuring point duration: 15 s
- Abschnittsdauer: 30 s - Section duration: 30 s
- Messwertbildung: automatisch - Formation of measured values: automatic
- Temperatur: 80 °C (konstant) - Temperature: 80 °C (constant)
2. Abschnitt (Temperaturrampe): 2nd section (temperature ramp):
- Vorgabegröße: Scherrate [s-1] - Default value: Shear rate [s -1 ]
- Profil: konstant - Profile: constant
- Wert: 5 s’1 - Value: 5 s' 1
- Messpunkte: 200 - Measuring points: 200
- Messprofil: konst. Messpunktdauer- Measurement profile: constant measurement point duration
- Messpunktdauer: 0,1 min - Measurement point duration: 0.1 min
- Abschnittsdauer: 20,1 min - Section duration: 20.1 min
- Messwertbildung: automatisch - Formation of measured values: automatic
- Temperatur: 80 -40 °C (Rampe: -2°C / Min.)- Temperature: 80 -40 °C (ramp: -2°C / min.)
Die Messung mit der vorab unter 1.2 beschriebenen Testmethode, durchgeführt im Temperaturbereich von 40 bis 85°C ergab die in Figur 1 dargestellten Viskositätskurven. Es zeigte sich hierbei, dass die erfindungsgemäße Zusammensetzung eine deutlich niedrigere Viskosität aufwies, vor allem bei den höheren Temperaturen. The measurement using the test method described above under 1.2, carried out in the temperature range from 40 to 85° C., gave the viscosity curves shown in FIG. It was found here that the composition according to the invention had a significantly lower viscosity, especially at the higher temperatures.
6. Herstellung der aktivierten pektinhaltigen Citrusfaser 6. Production of the activated pectin-containing citrus fiber
In Figur 2 ist ein Verfahren zur Herstellung der aktivierten pektinhaltigen Citrusfaser als Fließdiagramm schematisch dargestellt. Ausgehend von dem Citrus-Trester 10a wird der Trester durch Inkubation in einer aciden Lösung bei 70° bis 80°C durch Hydrolyse 20a aufgeschlossen. Darauf folgen zwei separate Schritte 30aa (Dekanter) und 30ba (Separator) zur möglichst vollständigen Abtrennung aller Partikel aus der Flüssigphase. Das abgetrennte Material wird mit einer wässrigen Lösung 35a gewaschen. Aus der dabei erhaltenen Waschmixtur werden durch Nasssiebung grobe oder nicht aufgeschlossene Partikel abgetrennt. 40a zur Abtrennung des Feststoffs von der flüssigen Phase. Anschließend werden zwei Alkoholwaschschritte 50a und 70a mit jeweils anschließender Fest-Flüssigtrennung mittels Dekanter 60a und 80a durchgeführt, Im optionalen Schritt 90a kann residual vorhandener Alkohol durch das Einblasen von Wasserdampf entfernt werden. Im Schritt 100a erfolgt schließlich das schonende Trocknen der Fasern mittels einer Vakuumtrocknung um dann die Citrusfasern 110a zu erhalten. In FIG. 2, a process for producing the activated pectin-containing citrus fiber is shown schematically as a flow chart. Starting from the citrus pomace 10a , the pomace is broken down by hydrolysis 20a by incubation in an acidic solution at 70° to 80°C. This is followed by two separate steps 30a a (decanter) and 30b a (separator) for the most complete possible separation of all particles from the liquid phase. The separated material is washed with an aqueous solution 35a . Coarse particles or particles that have not been broken down are separated from the resulting washing mixture by wet sieving. 40 a to separate the solid from the liquid phase. Two alcohol washing steps 50a and 70a are then carried out , each with subsequent solid-liquid separation using decanters 60a and 80a . In the optional step 90a , residual alcohol present can be removed by blowing in steam. Finally , in step 100a , the fibers are gently dried by means of vacuum drying in order to then obtain the citrus fibers 110a.
7. Herstellung der partiell-aktivierten, aktivierbaren pektinhaltigen Citrusfaser 7. Production of the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber
In Figur 3 ist ein Verfahren zur Herstellung der partiell-aktivierten, aktivierbaren pektinhaltigen Citrusfaser als Fließdiagramm schematisch dargestellt. Ausgehend von dem Citrus-Trester 10b wird der Trester durch Inkubation in einer aciden Lösung bei 70° bis 80°C durch Hydrolyse 20b aufgeschlossen. Darauf folgen zwei separate Schritte 30ab (Dekanter) und 30bb (Separator) zur möglichst vollständigen Abtrennung aller Partikel aus der Flüssigphase. Das abgetrennte Material wird im Schritt 35b mit einer wässrigen Lösung gewaschen, aus der dabei erhaltenen Waschmixtur werden durch Nasssiebung grobe oder nicht aufgeschlossene Partikel abgetrennt. Im Schritt 40b erfolgt dann die Abtrennung des Feststoffs von der flüssigen Phase. Anschließend werden zwei Alkoholwaschschritte 50b und 70b mit jeweils anschließender Fest-Flüssigtrennung mittels Dekanter 60b und 80b durchgeführt, Im Schritt 100b erfolgt schließlich das schonende Trocknen der Fasern mittels einer Fließbetttrocknung um dann die Citrusfasern 110b zu erhalten. In FIG. 3, a process for the production of the partially activated, activatable, pectin-containing citrus fiber is shown schematically as a flow chart. Starting from the citrus pomace 10b, the pomace is broken down by hydrolysis 20b by incubation in an acidic solution at 70° to 80°C. This is followed by two separate steps 30ab (decanter) and 30bb (separator) for the most complete possible separation of all particles from the liquid phase. In step 35b, the separated material is washed with an aqueous solution, and coarse or unbroken particles are separated from the resulting washing mixture by wet sieving. In step 40b, the solid is then separated from the liquid phase. Two alcohol washing steps 50b and 70b are then carried out, each with subsequent solid-liquid separation using decanters 60b and 80b. Finally, in step 100b, the fibers are gently dried using fluidized bed drying in order to obtain citrus fibers 110b.
8. Herstellung der aktivierten pektinhaltigen Apfelfaser 8. Production of the activated apple fiber containing pectin
In Figur 4 ist ein Verfahren zur Herstellung der aktivierten pektinhaltigen Apfelfaser als Fließdiagramm schematisch dargestellt. Ausgehend von dem Apfel-Trester 10c wird der Trester durch Inkubation in einer aciden Lösung bei 70° bis 80°C durch Hydrolyse 20c aufgeschlossen. Darauf wird das Material als wässrige Suspension einem ein- oder mehrstufigen Abtrennungsschritt 30c zur Abtrennung von groben Partikeln unterzogen, wobei dies abschließend eine Abtrennung des so erhaltenen, von groben Partikeln befreiten Material aus der wässrigen Suspension beinhaltet (auch Bestandteil des Schrittes 30c). Bei einer mehrstufigen Abtrennung grober Partikel geschieht dies bevorzugt mit Siebtrommeln unterschiedlicher Siebmaschenweite. Im Schritt 40c wird das von groben Partikeln befreite Material mit Wasser gewaschen und mittels einer Fest-Flüssig-Trennung die Waschflüssigkeit abgetrennt. Anschließend werden zwei Alkoholwaschschritte 50c und 70c mit jeweils anschließender Fest-Flüssigtrennung mittels Dekanter 60c und 80c durchgeführt. Im optionalen Schritt 90c kann residual vorhandener Alkohol durch das Einblasen von Wasserdampf entfernt werden. Im Schritt 100c erfolgt schließlich das schonende Trocknen der Fasern mittels einer Vakuumtrocknung, um dann die Apfelfasern 110c zu erhalten. In FIG. 4, a process for producing the activated pectin-containing apple fiber is shown schematically as a flow chart. Starting from the apple pomace 10 c is the Pomace by incubation in an acidic solution at 70° to 80°C by hydrolysis 20 c . The material as an aqueous suspension is then subjected to a single-stage or multi-stage separation step 30 c for separating off coarse particles, this finally including a separation of the material thus obtained, freed from coarse particles, from the aqueous suspension (also part of step 30 c ). In the case of a multi-stage separation of coarse particles, this is preferably done using sieve drums with different sieve mesh sizes. In step 40c , the material freed from coarse particles is washed with water and the washing liquid is separated off by means of a solid-liquid separation. Two alcohol washing steps 50 c and 70 c are then carried out, each with subsequent solid-liquid separation using decanters 60 c and 80 c . In the optional step 90c , residual alcohol present can be removed by blowing in steam. Finally, in step 100c , the fibers are gently dried by means of vacuum drying, in order to then obtain the apple fibers 110c .
Fig. 1 Viskosität einer backstabilen Apfelfüllung, die 1.8 Gew.% der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthält im Vergleich mit einer backstabilen Apfelfüllung , die 4 Gew.% an modifizierter Stärke enthält, gemessen im Temperaturbereich zwischen 40 und 80°C. 1 Viscosity of a baking-stable apple filling containing 1.8% by weight of the composition according to the invention in comparison with a baking-stable apple filling containing 4% by weight of modified starch, measured in the temperature range between 40 and 80°C.
Fig. 2 Fließdiagramm eines Verfahrens zur Herstellung der aktivierten pektinhaltigen Citrusfaser. Fig. 2 Flow diagram of a process for the production of the activated pectin-containing citrus fiber.
Fig. 3 Fließdiagramm eines Verfahrens zur Herstellung der partiell-aktivierten, aktivierbaren pektinhaltigen Citrusfaser. Figure 3 Flow diagram of a process for preparing the partially-activated, activatable pectin-containing citrus fiber.
Fig. 4 Fließdiagramm eines Verfahrens zur Herstellung der aktivierten pektinhaltigen Apfelfaser. Fig. 4 Flow chart of a process for the production of the activated apple fiber containing pectin.
Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst. Bezugszeichenliste: The embodiments shown here only represent examples of the present invention and should therefore not be understood to be limiting. Alternative embodiments contemplated by those skilled in the art are equally encompassed within the scope of the present invention. Reference list:
10a, 10b Citrus-Trester 10 a , 10b citrus pomace
Apfel-T rester Apple T rester
20a, 20b, 20c Hydrolyse (Aufschluss) durch Inkubation im aciden Milieu20 a , 20b, 20c hydrolysis (digestion) by incubation in an acidic environment
30aa, 30ab 1. Fest-Flüssig Trennung Dekanter 30a a , 30ab 1. Solid-liquid separation decanter
30c Abtrennen grober Partikel (ein- oder mehrstufig) mit Abtrennung des gereinigten Materials aus der wässrigen Suspension30c Separation of coarse particles (one or more stages) with separation of the cleaned material from the aqueous suspension
30ba, 30bb 2. Fest-Flüssig Trennung Separator 30b a , 30bb 2. Solid-liquid separation separator
35a, 35b Waschmixtur mit Nasssiebung 35 a , 35b washing mixture with wet sieving
40a Fest-Flüssig-Trennung 40 a solid-liquid separation
40b Fest-Flüssig Trennung 40b solid-liquid separation
40c Waschen mit Wasser und Fest-Flüssig Trennung 40c water washing and solid-liquid separation
50a, 50b, 50c 1. Waschen mit Alkohol 50 a , 50b, 50c 1. Washing with alcohol
60a, 60b, 60c Fest-Flüssig Trennung Dekanter 60 a , 60b, 60c solid-liquid separation decanter
70a, 70b, 70c 2. Waschen mit Alkohol 70 a , 70b, 70c 2. Washing with alcohol
80a, 80b, 80c Fest-Flüssig Trennung Dekanter 80 a , 80b, 80c solid-liquid separation decanter
90a, 90c Optionales Einbringen von Wasserdampf 90a, 90c Optional introduction of steam
100a, 100c Vakuumtrocknung 100 a , 100c vacuum drying
100b Fließbetttrocknung 100b fluid bed drying
110a, 110b Erhaltene Citrusfaser 110 a , 110b Obtained citrus fiber
110c Erhaltene Apfelfaser 110c Preserved Apple Fiber
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP4192266A1 (en) | 2023-06-14 |
| DE102020120480A1 (en) | 2022-02-10 |
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