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WO2022049045A1 - Vorrichtung zum abscheiden von oled-schichten mit einer run-/vent-leitung - Google Patents

Vorrichtung zum abscheiden von oled-schichten mit einer run-/vent-leitung Download PDF

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WO2022049045A1
WO2022049045A1 PCT/EP2021/073934 EP2021073934W WO2022049045A1 WO 2022049045 A1 WO2022049045 A1 WO 2022049045A1 EP 2021073934 W EP2021073934 W EP 2021073934W WO 2022049045 A1 WO2022049045 A1 WO 2022049045A1
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WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
vapor
line
pressure
sensor
valve arrangement
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/EP2021/073934
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Dinesh Kanna SUBRAMANIAM
Tobias Schäfer
Olaf Martin Wurzinger
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Apeva Se
Original Assignee
Apeva Se
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Apeva Se filed Critical Apeva Se
Priority to CN202180065927.1A priority Critical patent/CN116324016A/zh
Priority to KR1020237011243A priority patent/KR20230058511A/ko
Publication of WO2022049045A1 publication Critical patent/WO2022049045A1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24—Vacuum evaporation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/12—Organic material
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    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/228—Gas flow assisted PVD deposition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54—Controlling or regulating the coating process
    • C23C14/542—Controlling the film thickness or evaporation rate
    • C23C14/544—Controlling the film thickness or evaporation rate using measurement in the gas phase

Definitions

  • the invention relates to a device for depositing a layer on a substrate or for providing a vapor for depositing such a layer, with an evaporator for evaporating a non-gaseous starting material provided by a metering device, a vapor line that connects the evaporator with a switching valve arrangement flow-connected, by means of which the vapor transported with a carrier gas through the vapor line can be guided either into a process chamber of a coating reactor or past it, with a sensor arranged in the vapor line for determining the concentration or the partial pressure of the vapor transported through the vapor line.
  • the invention also relates to a method for depositing a layer on a substrate, in which a non-gaseous starting material provided with a dosing device is vaporized with an evaporator, the vapor thus generated is passed together with a carrier gas through a vapor line to a switching valve arrangement and is routed from there either into a process chamber of a coating reactor or past it, with the concentration or the partial pressure of the vapor transported through the vapor line being determined using a sensor arranged in the vapor line.
  • a device including a vaporizer for vaporizing an organic, non-gaseous starting material shows the
  • DE 10 2017106 968 A1 describes a sensor with which the vapor pressure or the concentration of a vapor in a vapor line can be measured.
  • a gas supply system for providing a vapor for an OLED coating device is described in DE 10 2020 103822 A1.
  • the prior art also includes US Pat. No. 10,256,126 B2, US Pat. No. 9,856,563 B2 and US Pat CVD reactor is transported. There is a throttle in the pipeline.
  • a non-gaseous starting material is provided with a metering device.
  • the dosing device is set up in such a way that it supplies a mass flow of a powder or a liquid which is essentially uniform over time.
  • the powder or liquid is transported as an aerosol by a carrier gas from the dosing device to the vaporizer. Due to different particle sizes of the powder or other, in particular mechanical, inadequacies of a dosing device, the temporal mass flow of the powder is subject to fluctuations.
  • the mass flow leaving the evaporator is measured with a QCM sensor.
  • the sensor signal of the QCM sensor is not only based on the partial pressure or the concentration of the vapor of the steam line, but also of the total pressure within the steam line.
  • a switching valve arrangement is provided with which the mass flow of vapor provided by the evaporator can be introduced either through a run line directly into a gas inlet element of a coating reactor or can be routed past the coating reactor through a vent line.
  • the mass flow of the vapor can stabilize at a desired value before the actual coating process begins.
  • the switching valve arrangement is switched over in such a way that the vapor no longer flows through the vent line but through the run line into the gas inlet element.
  • the invention is based on the object of specifying measures with which the disadvantages described above are eliminated.
  • the invention is based in particular on the object of specifying measures with which a uniform mass flow of the steam can be ensured at the time of switching even when using a switching valve arrangement.
  • a pressure barrier arranged between the sensor and the switching valve arrangement is provided.
  • the pressure barrier is designed in such a way that when the carrier gas and the vapor transported by the carrier gas flow through the pressure barrier, a slightly higher pressure is set upstream of the pressure barrier than downstream of the pressure barrier. With a total pressure of 150 Pa, the pressure drop across the pressure barrier can be greater than 5 Pa, so that pressure peaks up to 5 Pa can be sufficiently smoothed out.
  • the pressure barrier is formed by an open-cell foam body. It is a solid-foam body and in particular a graphite foam body.
  • the pressure barrier preferably fills the entire free cross section of the vapor line.
  • the steam line can be a DN 40 pipe.
  • the switching valve arrangement has at least two valves. Depending on the valve position, a first valve connects or disconnects the vapor line to/from a run line through which the carrier gas transports the vapor to a gas inlet element of the coating reactor.
  • the switching valve arrangement also has a second valve which, depending on the valve position, connects or disconnects the vapor line to a vent line, with the vent line transporting the vapor transported by the carrier gas past the coating reactor.
  • a discharge line can be provided, into which the vent line and a gas discharge line of the coating reactor open. It is also provided that the pressure barrier can be heated by a heating device.
  • the heating device can be a heating sleeve.
  • the pressure barrier in particular if it is formed from an open-cell graphite foam, is heated by passing an electric current through it.
  • the heating device is equipped with electrodes forms, with which a current can be passed through the pressure barrier.
  • the pressure barrier can preferably be heated to temperatures in the range between 20 and 450° C. with the heating device.
  • a control device can be provided, with which the temperature of the pressure barrier is controlled to a target temperature. This control device can be integrated into a control device for controlling the mass flow of the steam.
  • a temperature of an evaporation surface within the evaporator can be varied with the regulating device for regulating the mass flow of the vapor.
  • the control device can also be able to vary the mass flow of the carrier gas through the metering device. These two manipulated variables are varied in the manner known from the prior art in order to achieve a constant mass flow of the steam through the steam line.
  • the partial pressure or the concentration of the vapor in the vapor line is determined with a sensor, in particular a QCM sensor.
  • a pressure sensor can be provided with which the gas pressure within the vapor line can be determined.
  • the pressure inside the evaporator can be in a range between 1 and 80 mbar. However, the pressure range is preferably in a range between 2 and 40 mbar. The pressure within the evaporator is particularly preferably not more than 10 mbar. A typical pressure is in the range between 3 and 4 mbar. A pressure in the range between 0.1 and 10 mbar can drop above the preferably heated pressure barrier. The pressure drop is preferably in the range between 1 and 5 mbar or 1 and 3 mbar. A typical pressure is in the range between 1 and 2.5 mbar. Two measuring probes are provided, each of which is preferably arranged in a dead volume upstream of the pressure barrier. It is a QCM sensor and pressure gauge. Brief description of the drawings
  • FIG. 1 shows schematically the elements of a device of a first embodiment for depositing a layer on a substrate
  • FIG. 3 schematically shows the time profile of a measured value of a mass flow Q of a vapor through the vapor line 3 determined by a sensor 5 when the total pressure Ptot changes for a short time as a result of a switchover of the switchover valve arrangement 4,
  • FIG. 4 shows a second exemplary embodiment in a representation according to FIG.
  • a coating reactor 7 has a pressure-tight housing in which a gas inlet element 16 is located. Similar to a shower head, the gas inlet element 16 can have a multiplicity of gas outlet openings which are arranged on a gas outlet surface and open into a process chamber 6 whose floor is formed by a susceptor 18 . A substrate 9 to be coated can be placed on the susceptor 18 . While the gas inlet element 16 is at an elevated temperature, which is above the condensation temperature of a vapor that is fed into the gas inlet element 16 with the device shown in Figure 1, the susceptor 18 is cooled to a temperature below the condensation temperature of the vapor, so that the vapor can condense on the surface of the substrate 9.
  • a mass flow of a carrier gas for example an inert gas or nitrogen
  • a mass flow controller 10 which is fed into a metering device 2 through a carrier gas supply line 11 .
  • the dosing device 2 contains means known in principle from the prior art in order to generate a flow of powder into the carrier gas flow that is as constant as possible over time.
  • An aerosol generated in this way is transported to an evaporator 1 .
  • the mass flow of the aerosol is subject to temporal fluctuations due to the non-uniform particle size of the powder and other mechanical imperfections.
  • evaporation surfaces not shown, which add heat of evaporation to the aerosol, with which the aerosol particles can be evaporated.
  • the temperature of the evaporation surfaces can be varied by means of a control device 9, with which the mass flow of the carrier gas flowing through the mass flow controller 10 is also controlled. The above-mentioned fluctuations in the aerosol flow over time can be compensated for with these two control parameters.
  • the steam generated in the evaporator 1 is transported through a steam line 3 to a switching valve arrangement 4 .
  • the partial pressure of the vapor or the concentration of the vapor within the vapor line 3 is determined using a QCM sensor 5 in the manner known from the prior art.
  • the total gas pressure within the steam line 3 can be determined with a pressure gauge 12 .
  • the switching valve arrangement 4 is able to selectively feed the gas flow emerging from the vapor line 3 either into a run line 15 or into a vent line 17 .
  • the switching valve arrangement 4 has at least a first valve 13 and a second valve 14. Is that first valve 13 is opened and the second valve 14 is closed, the vapor transported by the carrier gas is fed into the run line, which opens into the gas inlet element 16. If, on the other hand, the first valve 13 is closed and the second valve 14 is opened, the vapor transported by the carrier gas is routed into the vent line 17 past the coating reactor 7 .
  • the gas flow emerging from the coating reactor 7 leads into a discharge line 20 into which the vent line 17 can also lead.
  • FIG. 3 shows the time profile of the total pressure Ptot when the valves 13, 14 are switched over at the times t1 and t2.
  • Q shows the measured value of the QCM sensor 5, which reports an increased concentration or an increased partial pressure at times T1, T2, which does not correspond to reality.
  • a pressure barrier 8 is located between the QCM sensor 5 and the switching valve arrangement 4 within the vapor line 3 .
  • the pressure barrier 8 is formed by an open-pore graphite foam which can be heated with a heating device 19 .
  • the heating device 19 can be a heating sleeve or electrodes with which a current can be conducted through the graphite foam.
  • the foam can be 100 ppi foam.
  • the foam body can have a thickness of 30 to 5 mm, preferably 40 mm, measured in the direction of flow.
  • the pressure barrier 8 can be heated to temperatures of up to 450° C. with the heating device 19 .
  • the two exemplary embodiments illustrated in FIGS. 1 and 4 differ essentially in the type of evaporation surfaces of the evaporator or in an intermediate store 21 in which a quantified quantity of the powder produced by the metering device 2 can be temporarily stored.
  • the quantities quantified are brought into the evaporator 1 through a feed line 22 .
  • the measured value Q supplied by the sensor 5 changes in a representation according to FIG. 3.
  • the peaks at the times t1 and t2 shown in FIG. 3 disappear.
  • the pressure difference at the pressure barrier 8 corresponds approximately to the value AP (FIG. 3), which indicates the value of the pressure peak.
  • a device which is characterized by a pressure barrier 8 arranged between the sensor 5 and the switching valve arrangement 4.
  • a device or a method which is characterized in that the switchover valve arrangement 4 has a first valve 13 which, when open, connects the steam line 3 to a run line 15 to a gas inlet element 16 of the coating reactor 7, and in that the switchover valve arrangement 4 a second valve 14 which, when open, connects the steam line 3 to a vent line 17 .
  • a device or a method characterized by a control device 9, with which a temperature of evaporation surfaces of the evaporator 1 and the mass flow of the carrier gas through a mass flow controller 10 are dependent on a first measured value measured with the sensor 5 and a measured value with a pressure gauge 12 measured in the steam line 3 second measured value can be varied in such a way that a temporally constant mass flow of the steam passes through the pressure barrier 8 .
  • a device or a method which are characterized in that the sensor 5 is a QCM sensor, the starting material is an organic starting material and an OLED layer is deposited in the coating reactor 7 on a substrate 9 lying on a susceptor 18 .

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Abscheiden einer Schicht auf einem Substrat (9) oder zum Bereitstellen eines Dampfes zum Abscheiden einer derartigen Schicht, mit einem Verdampfer (1) zum Verdampfen eines nicht gasförmigen, von einer Dosiervorrichtung (2) bereitgestellten Ausgangsstoffs, einer Dampfleitung (3), die den Verdampfer (1) mit einer Umschaltventilanordnung (4) strömungsverbindet, mittels derer der mit einem Trägergas durch die Dampfleitung (3) transportierte Dampf wahlweise in eine Prozesskammer (6) eines Beschichtungsreaktors (7) oder daran vorbeigeleitet werden kann, und mit einem in der Dampfleitung (3) angeordneten Sensor (5) zur Ermittlung der Konzentration oder des Partialdrucks des durch die Dampfleitung (3) transportierten Dampfs. Um zu vermeiden, dass beim Umschalten von einem als Sensor verwendeten QCM-Sensor falsche Signale erzeugt werden, befindet sich zwischen dem Sensor (5) und der Umschaltventilanordnung (4) eine Druckbarriere, die bevorzugt von einem Graphitschaum ausgebildet ist.

Description

Beschreibung
Vorrichtung zum Abscheiden von OLED-Schichten mit einer Run-/Vent- Leitung
Gebiet der Technik
[0001] Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Abscheiden einer Schicht auf einem Substrat oder zum Bereitstellen eines Dampfes zum Abscheiden einer derartigen Schicht, mit einem Verdampfer zum Verdampfen eines nicht gasförmigen, von einer Dosiervorrichtung bereitgestellten Ausgangsstoffs, einer Dampfleitung, die den Verdampfer mit einer Umschaltventilanordnung strömungsverbindet, mittels derer der mit einem Trägergas durch die Dampfleitung transportierte Dampf wahlweise in eine Prozesskammer eines Beschichtungsreaktors oder daran vorbeigeleitet werden kann, mit einem in der Dampfleitung angeordneten Sensor zur Ermittlung der Konzentration oder des Partialdrucks des durch die Dampfleitung transportierten Dampfs.
[0002] Die Erfindung betrifft darüber hinaus ein Verfahren zum Abscheiden einer Schicht auf einem Substrat, bei dem mit einem Verdampfer ein mit einer Dosiervorrichtung bereitgestellter nicht gasförmiger Ausgangsstoff verdampft wird, der so erzeugte Dampf zusammen mit einem Trägergas durch eine Dampfleitung zu einer Umschaltventilanordnung geleitet wird und von dort wahlweise in eine Prozesskammer eines Beschichtungsreaktors oder daran vorbeigeleitet wird, wobei mit einem in der Dampfleitung angeordneten Sensor die Konzentration oder der Partialdruck des durch die Dampfleitung transportierten Dampfs ermittelt wird.
Stand der Technik
[0003] Vorrichtungen zum Abscheiden von OLED-Schichten sind im Stand der Technik bekannt. Eine Vorrichtung inklusive Verdampfer zum Verdampfen eines organischen, nicht gasförmigen Ausgangsstoffs zeigt die
DE 102014 102484 Al. Einen Sensor, mit dem der Dampfdruck beziehungsweise die Konzentration eines Dampfes in einer Dampfleitung gemessen werden kann, beschreibt beispielsweise die DE 10 2017106 968 Al. Ein Gasversorgungssystem zur Bereitstellung eines Dampfes für eine OLED-Beschich- tungseinrichtung wird in der DE 10 2020 103822 Al beschrieben.
[0004] Zum Stand der Technik gehören darüber hinaus die US 10,256,126 B2, US 9,856,563 B2 und die US 5,288,325 A, die eine CVD-Reaktor- Anordnung mit einem Bubbler beschreibt, in dem TEOS bevorratet wird, das durch eine Rohrleitung in ein Gaseinlassorgan eines CVD-Reaktors transportiert wird. In der Rohrleitung befindet sich eine Drossel.
[0005] Bei einer Vorrichtung zum Abscheiden einer OLED-Schicht beziehungsweise bei einem Verfahren zum Abscheiden einer OLED-Schicht wird mit einer Dosiervorrichtung ein nicht gasförmiger Ausgangsstoff bereitgestellt. Die Dosiervorrichtung ist so eingerichtet, dass sie einen im Wesentlichen zeitlich gleichmäßigen Massenfluss eines Pulvers oder einer Flüssigkeit liefert. Das Pulver oder die Flüssigkeit wird als Aerosol von einem Trägergas von der Dosiervorrichtung zum Verdampfer transportiert. Aufgrund von verschiedenen Partikelgrößen des Pulvers oder anderen, insbesondere mechanischen Unzulänglichkeiten einer Dosiervorrichtung unterliegt der zeitliche Massenfluss des Pulvers Schwankungen. Diese Schwankungen können unter anderem durch eine Variation des Trägergas-Massenflusses und/ oder einer Variation der Verdampfungstemperatur von Verdampfungsflächen innerhalb des Verdampfers ausgeglichen werden. Der aus dem Verdampfer austretende Massenfluss wird mit einem QCM-Sensor gemessen. Das Sensorsignal des QCM-Sensors ist nicht nur auf den Partialdruck beziehungsweise die Konzentration des Dampfes in der Dampfleitung sensibel, sondern auch vom Totaldruck innerhalb der Dampfleitung.
[0006] Bei einer erfindungsgemäßen Vorrichtung ist eine Umschaltventilanordnung vorgesehen, mit der der vom Verdampfer bereitgestellte Massenfluss des Dampfes wahlweise durch eine Run-Leitung direkt in ein Gaseinlassorgan eines Beschichtungsreaktors eingeleitet werden kann oder durch eine Vent- Leitung am Beschichtungsreaktor vorbeigeleitet werden kann. Mit einer derartigen Anordnung kann sich vor dem Beginn des eigentlichen Beschichtungsprozesses der Massenfluss des Dampfes auf einen Sollwert stabilisieren. Nach der Stabilisierung des Massenflusses des Dampfes wird die Umschaltventilanordnung derart umgeschaltet, dass der Dampf nicht mehr durch die Vent- Leitung, sondern durch die Run-Leitung in das Gaseinlassorgan fließt. Beim Umschalten entstehen kurzzeitige Schwankungen des Totaldrucks. Diese Schwankungen sind in einem über die Zeit aufgenommenen Diagramm des Totaldrucks als Wellen erkennbar und stören das Regelverhalten der Regeleinrichtung, mit der der Massenfluss des Dampfes konstant gehalten wird.
Zusammenfassung der Erfindung
[0007] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Maßnahmen anzugeben, mit denen die zuvor beschriebenen Nachteile behoben werden. Der Erfindung liegt insbesondere die Aufgabe zugrunde, Maßnahmen anzugeben, mit denen auch bei der Verwendung einer Umschaltventilanordnung zum Zeitpunkt des Umschaltens ein gleichmäßiger Massenfluss des Dampfes gewährleistet werden kann.
[0008] Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene technische Lehre, wobei die Unteransprüche nicht nur vorteilhafte Weiter bil- düngen der in den nebengeordneten Ansprüchen angegebenen Erfindung darstellen, sondern auch eigenständige Lösungen der Aufgabe.
[0009] Zunächst und im Wesentlichen wird eine zwischen dem Sensor und der Umschaltventilanordnung angeordnete Druckbarriere vorgesehen. Die Druckbarriere ist so ausgebildet, dass sich beim Durchströmen des Trägergases und des vom Trägergas transportierten Dampfs durch die Druckbarriere stromaufwärts der Druckbarriere ein geringfügig höherer Druck als stromabwärts der Druckbarriere einstellt. Bei einem Totaldruck von 150 Pa kann der Druckabfall an der Druckbarriere größer als 5 Pa sein, sodass Druckspitzen bis zu 5 Pa in ausreichender Weise geglättet werden können. In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird die Druckbarriere von einem offenzelligen Schaumkörper gebildet. Es handelt sich dabei um einen Festkörper-Schaumkörper und insbesondere einen Graphit-Schaumkörper. Die Druckbarriere füllt bevorzugt den gesamten freien Querschnitt der Dampfleitung aus. Es kann sich bei der Dampfleitung um ein DN 40-Rohr handeln. Die Umschaltventilanordnung weist zumindest zwei Ventile auf. Ein erstes Ventil verbindet oder trennt je nach Ventilstellung die Dampfleitung mit/ von einer Run-Leitung, durch die das Trägergas den Dampf hin zu einem Gaseinlassorgan des Beschichtungsreaktors transportiert. Die Umschaltventilanordnung weist darüber hinaus ein zweites Ventil auf, welches je nach Ventilstellung die Dampfleitung mit einer Vent-Leitung verbindet oder davon trennt, wobei die Vent-Leitung den vom Trägergas transportierten Dampf an dem Beschichtungsreaktor vorbei transportiert. Es kann eine Ableitung vorgesehen sein, in die die Vent-Leitung und eine Gasableitung des Beschichtungsreaktors münden. Es ist ferner vorgesehen, dass die Druckbarriere von einer Heizeinrichtung beheizbar ist. Die Heizeinrichtung kann eine Heizmanschette sein. Es kann aber auch vorgesehen sein, dass die Druckbarriere, insbesondere wenn sie von einem offenzelligen Graphitschaum ausgebildet ist, durch Hindurchleiten eines elektrischen Stroms beheizt wird. Die Heizeinrichtung wird in diesem Fall von Elektroden ausge- bildet, mit denen ein Strom durch die Druckbarriere hindurchleitbar ist. Mit der Heizeinrichtung lässt sich die Druckbarriere bevorzugt auf Temperaturen im Bereich zwischen 20 und 450°C aufheizen. Es kann eine Regeleinrichtung vorgesehen sein, mit der die Temperatur der Druckbarriere auf eine Solltemperatur geregelt wird. Diese Regeleinrichtung kann in einer Regeleinrichtung zur Regelung des Massenflusses des Dampfes integriert sein. Mit der Regeleinrichtung zur Regelung des Massenflusses des Dampfes kann eine Temperatur einer Verdampfungsfläche innerhalb des Verdampfers variiert werden. Die Regeleinrichtung kann auch in der Lage sein, den Massenfluss des Trägergases durch die Dosiervorrichtung zu variieren. Diese beiden Stellgrößen werden in der aus dem Stand der Technik her bekannten Weise zur Erzielung eines konstanten Massenflusses des Dampfes durch die Dampfleitung variiert. Hierzu wird mit einem Sensor, insbesondere einem QCM-Sensor der Partialdruck beziehungsweise die Konzentration des Dampfes in der Dampfleitung ermittelt. Optional kann ein Drucksensor vorgesehen sein, mit dem der Gasdruck innerhalb der Dampfleitung bestimmt werden kann.
[0010] Der Druck innerhalb des Verdampfers kann in einem Bereich zwischen 1 bis 80 mbar liegen. Bevorzugt liegt der Druckbereich aber in einem Bereich zwischen 2 und 40 mbar. Besonders bevorzugt beträgt der Druck innerhalb des Verdampfers maximal 10 mbar. Ein typischer Druck liegt im Bereich zwischen 3 und 4 mbar. Über der bevorzugt beheizten Druckbarriere kann ein Druck im Bereich zwischen 0,1 und 10 mbar abfallen. Bevorzugt liegt der Druckabfall im Bereich zwischen 1 und 5 mbar oder 1 und 3 mbar. Ein typischer Druck liegt im Bereich zwischen 1 und 2,5 mbar. Es sind zwei Messsonden vorgesehen, die jeweils bevorzugt in einem Totvolumen stromaufwärts der Druckbarriere angeordnet sind. Es handelt sich um einen QCM-Sensor und ein Druckmessgerät. Kurze Beschreibung der Zeichnungen
[0011] Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand beigefügter Zeichnungen erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 schematisch die Elemente einer Vorrichtung eines ersten Ausführungsbeispiels zum Abscheiden einer Schicht auf einem Substrat,
Fig. 2 den Schnitt gemäß der Linie II-II durch eine Druckbarriere 8,
Fig. 3 schematisch den zeitlichen Verlauf eines von einem Sensor 5 ermittelten Messwertes eines Massenflusses Q eines Dampfes durch die Dampfleitung 3, wenn als Folge eines Umschaltens der Umschaltventilanordnung 4 sich der Totaldruck Ptot kurzfristig ändert,
Fig. 4 ein zweites Ausführungsbeispiel in einer Darstellung gemäß Figur 1.
Beschreibung der Ausführungsformen
[0012] Ein Beschichtungsreaktor 7 besitzt ein druckdichtes Gehäuse, in dem sich ein Gaseinlassorgan 16 befindet. Das Gaseinlassorgan 16 kann ähnlich eines Brausekopfes eine Vielzahl von auf einer Gasaustrittsfläche angeordnete Gasaustrittsöffnungen aufweisen, die in eine Prozesskammer 6 münden, deren Boden von einem Suszeptor 18 ausgebildet ist. Auf den Suszeptor 18 kann ein zu beschichtendes Substrat 9 gelegt werden. Während das Gaseinlassorgan 16 auf eine erhöhte Temperatur, die oberhalb der Kondensationstemperatur eines Dampfes liegt, der mit der in der Figur 1 dargestellten Vorrichtung in das Gaseinlassorgan 16 eingespeist wird, wird der Suszeptor 18 auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes gekühlt, sodass der Dampf auf der Oberfläche des Substrates 9 kondensieren kann. [0013] Zur Erzeugung des Dampfes wird mit einem Massenflusskontroller 10 ein Massenfluss eines Trägergases, beispielsweise eines Edelgases oder Stickstoff, erzeugt, welches durch eine Trägergaszuleitung 11 in eine Dosiervorrichtung 2 eingespeist wird. Die Dosiervorrichtung 2 enthält aus dem Stand der Technik grundsätzlich her bekannte Mittel, um einen möglichst zeitlich konstanten Fluss eines Pulvers in den Trägergasfluss zu erzeugen. Ein so erzeugtes Aerosol wird zu einem Verdampfer 1 transportiert. Der Massenfluss des Aerosols unterliegt aufgrund der ungleichmäßigen Partikelgröße des Pulvers und anderen mechanischen Unzulänglichkeiten zeitlichen Schwankungen.
[0014] Im Verdampfer 1 befinden sich nicht dargestellte Verdampfungs flächen, die dem Aerosol Verdampfungswärme zufügen, mit dem die Aerosolpartikel verdampft werden können. Die Temperatur der Verdampfungsflächen kann mittels einer Regeleinrichtung 9, mit der auch der durch den Massenflusskontroller 10 hindurchfließende Massenfluss des Trägergases kontrolliert wird, variiert werden. Mit diesen beiden Steuerparametern können die oben genannten zeitlichen Schwankungen des Aerosolflusses ausgeglichen werden.
[0015] Der im Verdampfer 1 erzeugte Dampf wird durch eine Dampfleitung 3 zu einer Umschaltventilanordnung 4 transportiert. Der Partialdruck des Dampfes beziehungsweise die Konzentration des Dampfes innerhalb der Dampfleitung 3 wird mittels eines QCM-Sensors 5 in der aus dem Stand der Technik bekannten Weise ermittelt. Zusätzlich kann mit einem Druckmessgerät 12 der Gas-Totaldruck innerhalb der Dampfleitung 3 ermittelt werden.
[0016] Die Umschaltventilanordnung 4 ist in der Lage, den aus der Dampfleitung 3 heraustretenden Gasfluss wahlweise entweder in eine Run-Leitung 15 oder in eine Vent-Leitung 17 einzuspeisen. Hierzu besitzt die Umschaltventilanordnung 4 zumindest ein erstes Ventil 13 und ein zweites Ventil 14. Ist das erste Ventil 13 geöffnet und das zweite Ventil 14 geschlossen, so wird der vom Trägergas transportierte Dampf in die Run-Leitung gespeist, die in das Gaseinlassorgan 16 mündet. Wird hingegen das erste Ventil 13 geschlossen und das zweite Ventil 14 geöffnet, so wird der vom Trägergas transportierte Dampf in die Vent-Leitung 17 an dem Beschichtungsreaktor 7 vorbei geleitet. Der aus dem Beschichtungsreaktor 7 austretende Gasstrom mündet in eine Ableitung 20, in die auch die Vent-Leitung 17 münden kann.
[0017] Beim Umschalten der Ventile 13, 14 der Umschaltventilanordnung 4 können sich Druckspitzen ausbilden, die kurzzeitig zu einem Ansteigen des Totaldrucks innerhalb der Dampfleitung 3 führen können. Die Druckschwankungen beim Umschalten sind als Wellen in einem Druck-Zeitdiagramm erkennbar. Die zeitliche Länge einer derartigen Welle beträgt 0,5 bis 2 Sekunden. Die Amplitude einer derartigen Welle liegt etwa bei 5 Pa. Die Figur 3 zeigt den zeitlichen Verlauf des Totaldruckes Ptot, wenn zu den Zeitpunkten tl und t2 die Ventile 13, 14 um geschaltet werden. Mit Q ist der Messwert des QCM-Sensors 5 dargestellt, der zu den Zeiten Tl, T2 eine erhöhte Konzentration beziehungsweise einen erhöhten Partialdruck meldet, der nicht der Realität entspricht.
[0018] Erfindungsgemäß befindet sich zwischen dem QCM-Sensor 5 und der Umschaltventilanordnung 4 innerhalb der Dampfleitung 3 eine Druckbarriere 8. Bei den Ausführungsbeispielen ist die Druckbarriere 8 unmittelbar vor der Umschaltventilanordnung 4 angeordnet. Die Druckbarriere 8 wird bei den Ausführungsbeispielen von einem offenporigen Graphitschaum ausgebildet, der mit einer Heizeinrichtung 19 beheizbar ist. Bei der Heizeinrichtung 19 kann es sich um eine Heizmanschette handeln oder um Elektroden, mit denen ein Strom durch den Graphitschaum geleitet werden kann. Bei dem Schaum kann es sich um einen 100 ppi-Schaum handeln. Der Schaumkörper kann eine in Flussrichtung gemessene Dicke von 30 bis 5 mm, bevorzugt 40 mm aufweisen. Mit der Heizeinrichtung 19 lässt sich die Druckbarriere 8 auf Temperaturen bis 450°C aufheizen.
[0019] Die beiden in den Figuren 1 und 4 dargestellten Ausführungsbeispiele unterscheiden sich im Wesentlichen durch die Art der Verdampfungsflächen des Verdampfers beziehungsweise durch einen Zwischenspeicher 21, in dem eine quantifizierte Menge des von der Dosiervorrichtung 2 erzeugten Pulvers zwischengespeichert werden kann. Die quantifizierten Mengen werden durch eine Einspeiseleitung 22 in den Verdampfer 1 gebracht.
[0020] Mit der erfindungsgemäßen Weiterbildung des Standes der Technik ändert sich in einer Darstellung gemäß Figur 3 der vom Sensor 5 gelieferte Messwert Q. Die in der Figur 3 dargestellten Spitzen zu den Zeitpunkten tl und t2 verschwinden. Hierzu ist es ausreichend, wenn die Druckdifferenz an der Druckbarriere 8 etwa dem Wert AP (Figur 3) entspricht, der den Wert der Druckspitze angibt.
[0021] Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zumindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils auch eigenständig weiterbilden, wobei zwei, mehrere oder alle dieser Merkmalskombinationen auch kombiniert sein können, nämlich:
[0022] Eine Vorrichtung, die gekennzeichnet ist durch eine zwischen dem Sensor 5 und der Umschaltventilanordnung 4 angeordnete Druckbarriere 8.
[0023] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Dampf und das Trägergas durch eine zwischen dem Sensor 5 und der Umschaltventilanordnung 4 angeordnete Druckbarriere 8 transportiert werden. [0024] Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, die dadurch gekennzeichnet sind, dass die Druckbarriere 8 ein offenzelliger Schaumkörper ist, der den Querschnitt der Dampfleitung 3 ausfüllt.
[0025] Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, die dadurch gekennzeichnet sind, dass die Druckbarriere 8 aus Kohlenstoff oder Graphit besteht.
[0026] Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, die dadurch gekennzeichnet sind, dass die Druckbarriere 8 derart ausgebildet ist, dass beim Umschalten der Umschaltventilanordnung 4 entstehende Druckspitzen bis 5 Pa bei einem Gesamtdruck von 150 Pa geglättet werden.
[0027] Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, die dadurch gekennzeichnet sind, dass die Umschaltventilanordnung 4 ein erstes Ventil 13 aufweist, das im geöffneten Zustand die Dampfleitung 3 mit einer Run-Leitung 15 zu einem Gaseinlassorgan 16 des Beschichtungsreaktors 7 verbindet und dass die Umschaltventilanordnung 4 ein zweites Ventil 14 aufweist, das im geöffneten Zustand die Dampfleitung 3 mit einer Vent-Leitung 17 verbindet.
[0028] Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, die gekennzeichnet sind durch eine Regeleinrichtung 9, mit der eine Temperatur von Verdampfungsflächen des Verdampfers 1 und der Massenfluss des Trägergases durch einen Massenflusskontroller 10 abhängig von einem mit dem Sensor 5 gemessenen ersten Messwert und einem mit einem Druckmessgerät 12 in der Dampfleitung 3 gemessenen zweiten Messwert derart variiert werden, dass durch die Druckbarriere 8 ein zeitlich konstanter Massenfluss des Dampfes hindurchtritt.
[0029] Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, die dadurch gekennzeichnet sind, dass der Sensor 5 ein QCM-Sensor ist, der Ausgangsstoff ein organischer Aus- gangsstoff ist und im Beschichtungsreaktor 7 auf einem Suszeptor 18 aufliegenden Substrat 9 eine OLED-Schicht abgeschieden wird.
[0030] Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, die dadurch gekennzeichnet sind, dass der Druckbarriere 8 eine Heizeinrichtung zugeordnet ist, mit der die Druckbarriere 8 auf eine erhöhte Temperatur beheizbar ist.
[0031] Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/ beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren, auch ohne die Merkmale eines in Bezug genommenen Anspruchs, mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. Die in jedem Anspruch angegebene Erfindung kann zusätzlich ein oder mehrere der in der vorstehenden Beschreibung, insbesondere mit Bezugsziffern versehene und/ oder in der Bezugsziffernliste angegebene Merkmale aufweisen. Die Erfindung betrifft auch Gestaltungsformen, bei denen einzelne der in der vorstehenden Beschreibung genannten Merkmale nicht verwirklicht sind, insbesondere soweit sie erkennbar für den jeweiligen Verwendungszweck entbehrlich sind oder durch andere technisch gleichwirkende Mittel ersetzt werden können. Liste der Bezugszeichen
1 Verdampfer D Durchmesser
2 Dosiervorrichtung P Druck
3 Dampfleitung Q Massenfluss
4 Umschaltventilanordnung
5 QCM-Sensor
6 Prozesskammer ti Zeit
7 Beschichtungsreaktor t2 Zeit
8 Druckbarriere / Schaumkörper
9 Regeleinrichtung
10 Massenflusskontroller AP Wert
11 Trägergaszuleitung Ptot Wert
12 Druckmessgerät
13 erstes Ventil
14 zweites Ventil
15 Run-Leitung
16 Gaseinlassorgan
17 Vent-Leitung
18 Suszeptor
19 Heizeinrichtung
20 Ableitung
21 Zwischenspeicher
22 Einspeiseleitung

Claims

Ansprüche
1. Vorrichtung zum Abscheiden einer Schicht auf einem Substrat (9) oder zum Bereitstellen eines Dampfes zum Abscheiden einer derartigen Schicht, mit einem Verdampfer (1) zum Verdampfen eines nicht gasförmigen, von einer Dosiervorrichtung (2) bereitgestellten Ausgangsstoffs, einer Dampfleitung (3), die den Verdampfer (1) mit einer Umschaltventilanordnung (4) strömungsverbindet, mittels derer der mit einem Trägergas durch die Dampfleitung (3) transportierte Dampf wahlweise in eine Prozesskammer (6) eines Beschichtungsreaktors (7) oder daran vorbeigeleitet werden kann, und mit einem in der Dampfleitung (3) angeordneten Sensor (5) zur Ermittlung der Konzentration oder des Partialdrucks des durch die Dampfleitung (3) transportierten Dampfs, gekennzeichnet durch eine zwischen dem Sensor (5) und der Umschaltventilanordnung (4) angeordnete Druckbarriere (8), wobei die Druckbarriere (8) von einem offenzelligen Graphitschaum ausgebildet ist und Elektroden aufweist, mit denen Strom durch die Druckbarriere (8) hindurchleitbar ist, um sie zu beheizen.
2. Verfahren zum Abscheiden einer Schicht auf einem Substrat (9), bei dem mit einem Verdampfer (1) ein mit einer Dosiervorrichtung (2) bereitgestellter nicht gasförmiger Ausgangsstoff verdampft wird, der so erzeugte Dampf zusammen mit einem Trägergas durch eine Dampfleitung (3) zu einer Umschaltventilanordnung (4) und von dort wahlweise in eine Prozesskammer (6) eines Beschichtungsreaktors (7) geleitet oder daran vorbeigeleitet wird, wobei mit einem in der Dampfleitung (3) angeordneten Sensor (5) die Konzentration oder der Partialdruck des durch die Dampfleitung (3) transportierten Dampfs ermittelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Dampf und das Trägergas durch eine zwischen dem Sensor (5) und der Umschaltventilanordnung (4) angeordnete Druckbarriere (8) transportiert werden, wobei die Druckbarriere (8) von einem offen- zelligen Graphitschaum ausgebildet ist und durch Hindurchleiten eines elektrischen Stroms beheizt wird. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckbarriere (8) ein offenzelliger Schaumkörper ist, der den Querschnitt der Dampfleitung (3) ausfüllt. Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckbarriere (8) derart ausgebildet ist, dass beim Umschalten der Umschaltventilanordnung (4) entstehende Druckspitzen bis 5 Pa bei einem Gesamtdruck von 150 Pa geglättet werden. Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Umschaltventilanordnung (4) ein erstes Ventil (13) aufweist, das im geöffneten Zustand die Dampfleitung (3) mit einer Run-Leitung (15) zu einem Gaseinlassorgan (16) des Beschichtungsreaktors (7) verbindet und dass die Umschaltventilanordnung (4) ein zweites Ventil (14) aufweist, das im geöffneten Zustand die Dampfleitung (3) mit einer Vent-Leitung (17) verbindet. Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Regeleinrichtung (9), mit der eine Temperatur von Verdampfungsflächen des Verdampfers (1) und der Massenfluss des Trägergases durch einen Massenflusskontroller (10) abhängig von einem mit dem Sensor (5) gemessenen ersten Messwert und einem mit einem Druckmessgerät (12) in der Dampfleitung (3) gemessenen zweiten Messwert derart variiert werden, dass durch die Druckbarriere (8) ein zeitlich konstanter Massenfluss des Dampfes hindurchtritt. 15 Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Sensor (5) ein QCM-Sensor ist, der Ausgangsstoff ein organischer Ausgangsstoff ist und im Beschichtungsreaktor (7) auf einem Suszeptor (18) aufliegenden Substrat (9) eine OLED- Schicht abgeschieden wird. Vorrichtung oder Verfahren, gekennzeichnet durch eines oder mehrere der kennzeichnenden Merkmale eines der vorhergehenden Ansprüche.
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