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WO2021210671A1 - 無方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents

無方向性電磁鋼板およびその製造方法 Download PDF

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WO2021210671A1
WO2021210671A1 PCT/JP2021/015699 JP2021015699W WO2021210671A1 WO 2021210671 A1 WO2021210671 A1 WO 2021210671A1 JP 2021015699 W JP2021015699 W JP 2021015699W WO 2021210671 A1 WO2021210671 A1 WO 2021210671A1
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WO
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less
content
steel sheet
oriented electrical
electrical steel
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PCT/JP2021/015699
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English (en)
French (fr)
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屋鋪　裕義
義顕 名取
美穂 冨田
竹田　和年
松本　卓也
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
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Publication date
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Priority to CN202180028016.1A priority patent/CN115380131A/zh
Priority to JP2022515448A priority patent/JP7328597B2/ja
Priority to EP21788994.8A priority patent/EP4137599A4/en
Priority to KR1020227039535A priority patent/KR102794671B1/ko
Priority to US17/918,570 priority patent/US20230139246A1/en
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    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
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    • Y02T10/60—Other road transportation technologies with climate change mitigation effect
    • Y02T10/64—Electric machine technologies in electromobility

Definitions

  • This disclosure relates to non-oriented electrical steel sheets and their manufacturing methods.
  • the motor core of various motors as described above is composed of a stator which is a stator and a rotor which is a rotor.
  • the characteristics required for the stator and rotor that make up the motor core are different from each other, and the stator is required to have excellent magnetic characteristics (low iron loss and high magnetic flux density), especially low iron loss, whereas the rotor is required. Is required to have excellent mechanical properties (high strength).
  • the desired characteristics of the stator and the rotor are different, the desired characteristics can be realized by making the non-oriented electrical steel sheet for the stator and the non-oriented electrical steel sheet for the rotor separately.
  • preparing two types of non-oriented electrical steel sheets causes a decrease in yield. Therefore, in order to realize low iron loss while achieving high strength required for rotors, non-oriented electrical steel sheets having excellent strength and excellent magnetic characteristics have been conventionally studied.
  • Patent Documents 1 to 4 attempts have been made to realize excellent magnetic properties and high strength.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-300535
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2007-186791
  • Patent Document 3 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-140676
  • Patent Document 4 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-90474
  • Patent Documents 1 to 4 are insufficient to reduce iron loss as a stator material. rice field.
  • the present disclosure has been made to solve such a problem, and an object of the present disclosure is to stably obtain a non-oriented electrical steel sheet having high strength and excellent magnetic properties at low cost.
  • the gist of this disclosure is the following non-oriented electrical steel sheets and their manufacturing methods.
  • the chemical composition of the base material is mass%. C: 0.0010 to 0.0040%, Si: 4.0-5.0%, Mn: 0.20% or less, Al: 0.010% or more and less than 0.050%, P: 0.030% or less, S: 0.0030% or less, N: 0.0005 to 0.0030%, O: 0.0100-0.0400%, Ca: less than 0.0010%, Ti: less than 0.0050%, Nb: less than 0.0050%, Zr: less than 0.0050%, V: less than 0.0050%, Cu: less than 0.20%, Ni: less than 0.50%, Sn: 0 to 0.05%, Sb: 0 to 0.05%, and the balance: Fe and impurities.
  • the O content in the region excluding the position from the surface of the base metal to the position of 10 ⁇ m in the depth direction is less than 0.0050%.
  • the average crystal grain size of the base material is 10 to 80 ⁇ m.
  • the tensile strength is 650 MPa or more.
  • the non-oriented electrical steel sheet according to any one of (1) to (3) above.
  • a hot-rolled plate annealing step of heating at a temperature of 950 ° C. or lower is further provided between the hot rolling step and the cold rolling step.
  • non-oriented electrical steel sheets having high strength and excellent magnetic properties can be obtained.
  • Si it is effective to utilize Si in order to achieve high strength without containing special alloying elements such as Cu, Ni, Ti, and V as much as possible. Further, in order to improve the magnetic characteristics of the non-oriented electrical steel sheet, it is necessary to improve the high frequency iron loss, and the iron loss mainly consists of hysteresis loss and eddy current loss. Si also has the effect of increasing the electrical resistance of steel and reducing eddy current loss.
  • the numerical range represented by using “-” in the present disclosure means a range including the numerical values before and after “-” as the lower limit value and the upper limit value.
  • the numerical range when "greater than” or “less than” is added to the numerical values before and after “to” means a range in which these numerical values are not included as the lower limit value or the upper limit value.
  • the term "process” is included in this term not only as an independent process but also as long as the intended purpose of the process is achieved even if it cannot be clearly distinguished from other processes.
  • the upper limit value described in one numerical range is the upper limit value of the numerical range described in another stepwise description, or the lower limit value described in one numerical range. May be replaced with the lower limit of the numerical range described in other steps. Further, in the numerical range described in the present disclosure, the upper limit value or the lower limit value of the numerical range may be replaced with the value shown in the examples. In the present disclosure, the combination of preferred embodiments is a more preferred embodiment.
  • the non-oriented electrical steel sheet according to the present disclosure has high strength and excellent magnetic properties, and is therefore suitable for both a stator and a rotor. Further, the non-oriented electrical steel sheet according to the present disclosure preferably has an insulating film on the surface of the base material described below.
  • C 0.0010 to 0.0040%
  • C (carbon) is an element that causes iron loss deterioration. If the C content exceeds 0.0040%, iron loss deterioration occurs in the non-oriented electrical steel sheet, and good magnetic characteristics cannot be obtained.
  • C is an element effective for increasing the strength of the steel sheet. Therefore, the C content is set to 0.0010 to 0.0040%.
  • the C content is preferably 0.0012% or more, and more preferably 0.0015% or more.
  • the C content is preferably 0.0035% or less, more preferably 0.0030% or less.
  • Si 4.0-5.0%
  • Si is an element that increases the electrical resistance of steel, reduces eddy current loss, and improves high-frequency iron loss.
  • Si is an element effective for increasing the strength of steel sheets because it has a large solid solution strengthening ability.
  • the Si content is set to 4.0 to 5.0%.
  • the Si content is preferably 4.1% or more, more preferably 4.2% or more.
  • the Si content is preferably 4.9% or less, and more preferably 4.8% or less.
  • Mn 0.20% or less
  • Mn manganese
  • Mn manganese
  • the Mn content is set to 0.20% or less.
  • the Mn content is preferably 0.19% or less, more preferably 0.18% or less.
  • it has the effect of suppressing embrittlement during hot rolling due to S inevitably contained in the steel. Therefore, it is preferably contained in an amount of 0.05% or more, and more preferably 0.07% or more.
  • Al 0.010% or more and less than 0.050%
  • Al (aluminum) is an element effective for forming stable crystal grains by combining with N to form AlN.
  • the appropriate content of Al has the effect of finely granulating the structure and increasing the strength of the steel.
  • the Al content is 0.010% or more and less than 0.050%.
  • the Al content is preferably 0.012% or more, more preferably 0.015% or more.
  • the Al content is preferably 0.045% or less, more preferably 0.040% or less, and even more preferably 0.035% or less.
  • P 0.030% or less
  • P phosphorus
  • the P content is preferably 0.025% or less, more preferably 0.020% or less. Since the extreme reduction of the P content may lead to an increase in the manufacturing cost, the P content may be 0.005% or more, 0.008% or more, or 0.010% or more.
  • S 0.0030% or less
  • S sulfur
  • the S content is preferably 0.0025% or less, more preferably 0.0020% or less. Since the extreme reduction of the S content may lead to an increase in the manufacturing cost, the S content may be 0.0001% or more, 0.0003% or more, or 0.0005% or more.
  • N 0.0005 to 0.0030%
  • nitrogen is an element that combines with Al to form AlN and is effective for the miniaturization of stable crystal grains. On the other hand, if it is contained in a large amount, excess AlN is formed, which causes iron loss deterioration. Therefore, the N content is set to 0.0005 to 0.0030%.
  • the N content is preferably 0.007% or more, and more preferably 0.0010% or more.
  • the N content is preferably 0.0027% or less, more preferably 0.0025% or less.
  • O 0.0100-0.0400%
  • O (oxygen) is an element that is inevitably mixed in, and is an element that forms an oxide to increase iron loss and deteriorate the magnetic properties of the steel sheet. Therefore, it is preferable that the O content is low. However, since O forms an oxide layer on the surface layer during decarburization, it is difficult to reduce its content. However, excessive oxidation of the surface layer of the base material also causes deterioration of the magnetic flux density. Therefore, the average content of O in the total thickness of the base metal is 0.0100 to 0.0400%.
  • the O content is preferably 0.0350% or less, more preferably 0.0300% or less.
  • the formation of an oxide layer on the surface layer of the base material is unavoidable, it is desired to reduce the O content in the region other than the surface layer as much as possible. Specifically, it is necessary to make the O content in the region excluding the position from the surface of the base metal to the position of 10 ⁇ m in the depth direction less than 0.0050%.
  • the oxygen in the center of the base metal which is 10 ⁇ m or more from the surface of the base metal, is considered to be oxygen contained in the oxide formed during solidification in the steelmaking process.
  • the internal oxidation is about several ⁇ m, and the depth of 10 ⁇ m or more from the surface of the base metal corresponds to the O content at the time of sawing.
  • the amount of oxygen is 0.0050% or more, a large amount of oxide of the base material is formed, and the hysteresis loss increases. Therefore, the O content in the region excluding the position from the surface of the base metal to the position of 10 ⁇ m in the depth direction is set to less than 0.0050%.
  • the O content in the region excluding the position from the surface of the base metal to the position of 10 ⁇ m in the depth direction is preferably 0.0045% or less, more preferably 0.0040% or less.
  • the O content in the region excluding the position from the surface of the base metal to the depth of 10 ⁇ m is chemically polished from the front and back surfaces of the base metal to the position of 10 ⁇ m using a mixed aqueous solution of hydrofluoric acid and hydrogen peroxide solution. After removal by the method, it can be measured by the Inert gas melting-non-dispersive infrared absorption method.
  • Ca less than 0.0010% Ca (calcium) is added as a desulfurizing agent at the steelmaking stage. Then, Ca remaining in the base metal combines with S to form a Ca-based sulfide. Since this sulfide is coarsely precipitated, it has little adverse effect on crystal grain growth and has the effect of coarsening the crystal grains. However, in the present disclosure, it is necessary to appropriately reduce the crystal grain size in order to increase the strength, it is not necessary to add a large amount of Ca, and the cost increases. Therefore, the Ca content is set to less than 0.0010%. The Ca content is preferably 0.0008% or less, more preferably 0.0005% or less. The Ca content may be 0.0001% or more because an extreme reduction in the Ca content may lead to an increase in manufacturing cost.
  • Ti Less than 0.0050% Ti (titanium) is an element that is inevitably mixed and can combine with carbon or nitrogen to form a precipitate (carbide or nitride). When carbides or nitrides are formed, these precipitates themselves deteriorate the magnetic properties. Therefore, the Ti content is set to less than 0.0050%.
  • the Ti content is preferably 0.0040% or less, more preferably 0.0030% or less, and even more preferably 0.0020% or less. Since the extreme reduction of the Ti content may lead to an increase in the manufacturing cost, the Ti content may be 0.0005% or more.
  • Nb Less than 0.0050% Nb (niobium) is an element that contributes to high strength by combining with carbon or nitrogen to form precipitates (carbides), but these precipitates themselves have magnetic properties. Deteriorate. Therefore, the Nb content is set to less than 0.0050%.
  • the Nb content is preferably 0.0040% or less, more preferably 0.0030% or less, and even more preferably 0.0020% or less. The lower the Nb content, the more preferable, and it is preferable that the Nb content is below the measurement limit.
  • Zr Less than 0.0050% Zr (zirconium) is an element that contributes to high strength by combining with carbon or nitrogen to form precipitates (carbides, nitrides), but these precipitates themselves are Deteriorates magnetic properties. Therefore, the Zr content is set to less than 0.0050%.
  • the Zr content is preferably 0.0040% or less, more preferably 0.0030% or less, and even more preferably 0.0020% or less. The lower the Zr content, the more preferable, and it is preferable that the Zr content is below the measurement limit.
  • V Less than 0.0050% V (vanadium) is an element that contributes to high strength by combining with carbon or nitrogen to form precipitates (carbides, nitrides), but these precipitates themselves are Deteriorates magnetic properties. Therefore, the V content is set to less than 0.0050%.
  • the V content is preferably 0.0040% or less, more preferably 0.0030% or less, and even more preferably 0.0020% or less. The lower the V content, the more preferable, and it is preferable that the V content is below the measurement limit.
  • Cu less than 0.20%
  • Cu (copper) is an element that is inevitably mixed.
  • the intentional addition of Cu increases the manufacturing cost of the steel sheet. Therefore, in the present disclosure, it is not necessary to add positively, and the impurity level may be used.
  • the Cu content shall be less than 0.20%, which is the maximum value that can be unavoidably mixed in the manufacturing process.
  • the Cu content is preferably 0.15% or less, more preferably 0.10% or less.
  • the lower limit of the Cu content is not particularly limited, but an extreme reduction in the Cu content may lead to an increase in manufacturing cost. Therefore, the Cu content may be 0.001% or more, 0.003% or more, or 0.005% or more.
  • Ni less than 0.50%
  • Ni nickel
  • Ni nickel
  • Ni nickel
  • Ni is an element that is inevitably mixed.
  • Ni is also an element that improves the strength of the steel sheet, it may be added intentionally.
  • Ni is expensive, its content should be less than 0.50% when it is intentionally added.
  • the Ni content is preferably 0.40% or less, more preferably 0.30% or less.
  • the lower limit of the Ni content is not particularly limited, but an extreme reduction in the Ni content may lead to an increase in manufacturing cost. Therefore, the Ni content may be 0.001% or more, 0.003% or more, or 0.005% or more.
  • Sn 0 to 0.05%
  • Sb 0 to 0.05%
  • Sn (tin) and Sb (antimony) are elements useful for ensuring low iron loss by segregating on the surface and suppressing oxidation and nitriding during annealing. It also has the effect of segregating at the grain boundaries to improve the texture and increase the magnetic flux density. Therefore, at least one of Sn and Sb may be contained if necessary. However, if the content of these elements is excessive, the toughness of the steel may decrease, making cold rolling difficult. Therefore, the contents of Sn and Sb are set to 0.05% or less, respectively. The contents of Sn and Sb are preferably 0.03% or less, respectively. When the above effect is desired, the content of at least one of Sn and Sb is preferably 0.005% or more, and more preferably 0.01% or more.
  • the balance is Fe and impurities.
  • impurity is a component mixed with raw materials such as ore and scrap, and various factors in the manufacturing process when steel is industrially manufactured, and is within a range that does not adversely affect the effects of the present disclosure. Means what is acceptable.
  • the content of Cr and Mo as impurity elements is not particularly specified.
  • the effect of the present disclosure is not particularly affected.
  • Mg is contained in the range of 0.002% or less
  • the effect of the present disclosure is not particularly affected, and even if the rare earth element (REM) is contained in the range of 0.004% or less, the effect of the present disclosure is obtained.
  • REM is a general term for a total of 17 elements of Sc, Y and lanthanoid, and the content of REM refers to the total content of one or more elements of REM.
  • elements such as Pb, Bi, As, B, and Se may be included, but if the content of each is in the range of 0.0050% or less, the effect of the present disclosure is impaired. It's not a thing.
  • the average crystal grain size of the base material is not particularly limited. However, from the viewpoint of increasing the strength, it is desirable that the crystals in the steel are fine particles. Further, in order to reduce the hysteresis loss, it is preferable to make the crystal grains coarser, and in order to reduce the eddy current loss, it is preferable to make the crystal grains finer.
  • the average crystal grain size of the base material is preferably 10 to 80 ⁇ m.
  • the average crystal grain size is preferably 12 ⁇ m or more, and more preferably 14 ⁇ m or more.
  • the average crystal grain size is preferably 70 ⁇ m or less, more preferably 60 ⁇ m or less.
  • the average crystal grain size of the base material is determined according to JIS G 0551 (2013) "Steel-Crystal Grain Size Microscopic Test Method".
  • the crystal grain size in the entire plate thickness of the base metal is measured by a cutting method at any three points in the rolling direction, and the average value is taken as the average crystal grain size of the base metal.
  • excellent magnetic characteristics means that the iron loss W 10/400 is low and the magnetic flux density B 50 is high.
  • the above magnetic properties are measured by the Epstein method specified in JIS C 2550-1 (2011). If it is difficult to measure by the Epstein method, such as when the test piece is small, use the Epstein method according to the single plate magnetic property measurement method (Single Sheet Tester: SST) specified in JIS C 2556 (2015). It may be corrected and measured so as to be equivalent to the measured value.
  • low iron loss W 10/400 means 35.0 W / kg or less when the plate thickness is 0.26 mm or more, 25.0 W / kg or less when the plate thickness is 0.21 to 0.25 mm, and 0. If it is 20 mm or less, it is 20.0 W / kg or less.
  • a high magnetic flux density B 50 means 1.60 T or more regardless of the plate thickness.
  • having high strength means that the tensile strength is preferably 650 MPa or more.
  • the tensile strength is more preferably 660 MPa or more, further preferably 700 MPa or more.
  • the tensile strength is measured by performing a tensile test in accordance with JIS Z 2241 (2011).
  • non-oriented electrical steel sheet it is preferable that an insulation film is formed on the surface of the base material. Since non-oriented electrical steel sheets are used after punching out a core blank, they are laminated and used. Therefore, by providing an insulating film on the surface of the base metal, the eddy current between the plates can be reduced and the eddy current loss is reduced as the core. It becomes possible to reduce.
  • the type of the insulating coating is not particularly limited, and it is possible to use a known insulating coating used as the insulating coating of the non-oriented electrical steel sheet.
  • Examples of such an insulating film include a composite insulating film mainly composed of an inorganic substance and further containing an organic substance.
  • the composite insulating coating is mainly composed of, for example, at least one of a chromic acid metal salt, a phosphoric acid metal salt, and an inorganic substance such as colloidal silica, a Zr compound, and a Ti compound, and fine organic resin particles are dispersed. It is an insulating film.
  • an insulating film using a metal phosphate, a Zr or Ti coupling agent, or these carbonates or ammonium salts as a starting material is used. It is preferably used.
  • the amount of the insulating film adhered is not particularly limited , but is preferably about 200 to 1500 mg / m 2 per side, and more preferably 300 to 1200 mg / m 2 per side.
  • the amount of the insulating film adhered is measured after the fact, various known measuring methods can be used. For example, a method of measuring the mass difference before and after immersion in the sodium hydroxide aqueous solution, or a calibration curve. A fluorescent X-ray method using a linear method or the like may be appropriately used.
  • the manufacturing method of the non-oriented electrical steel sheet according to the present disclosure will be described.
  • the non-directional electromagnetic steel sheet according to the present disclosure has a mass% of C: 0.0020 to 0.0060%, Si: 4.0 to 5.0%, Mn: 0.20% or less, Al: 0.010.
  • a hot rolled plate annealing step may be further provided between the hot rolling step and the cold rolling step.
  • the insulating film is formed on the surface of the base material, the insulating film is formed after the finish annealing.
  • C 0.0020 to 0.0060%
  • the C content in the ingot is preferably 0.0020% or more.
  • decarburization is performed in the finish annealing step to reduce the C content in the final product.
  • the C content in the ingot exceeds 0.0060%, the C content in the final product is reduced. It becomes difficult to control the amount to 0.0040% or less. Therefore, the C content in the ingot is preferably 0.0020 to 0.0060%, more preferably 0.0025 to 0.0050%, and more preferably 0.0030 to 0.0045%. Is even more preferable.
  • O Less than 0.0050% O is an element that is inevitably mixed and forms an oxide to increase iron loss and deteriorate the magnetic properties of the steel sheet.
  • the O content in the ingot is set to 0. It is preferably less than 0050%.
  • ⁇ Hot rolling process> A steel ingot (slab) having the above chemical composition is heated, and the heated steel ingot is hot-rolled to obtain a hot-rolled plate.
  • the heating temperature of the ingot when subjected to hot rolling is not particularly specified, but is preferably 1050 to 1250 ° C., for example.
  • the plate thickness of the hot-rolled plate after hot rolling is not particularly specified, but it is preferably about 1.5 to 3.0 mm in consideration of the final plate thickness of the base metal, for example. ..
  • hot-rolled sheet annealing is performed as necessary for the purpose of increasing the magnetic flux density of the steel sheet.
  • the heat treatment conditions in the hot-rolled sheet annealing are not particularly specified, but for example, it is preferable to heat at a temperature of 950 ° C. or lower.
  • the heating time is preferably 1 to 300 s.
  • the magnetic characteristics are inferior to those in which the hot-rolled plate annealing step is performed, the above-mentioned hot-rolled plate annealing step may be omitted in order to reduce costs.
  • pickling is performed to remove the scale layer formed on the surface of the base metal.
  • the pickling conditions such as the concentration of the acid used for pickling, the concentration of the accelerator used for pickling, and the temperature of the pickling solution are not particularly limited, and known pickling conditions may be used. can.
  • Cold rolling process After the pickling, cold rolling is performed.
  • the pickling plate from which the scale layer has been removed is rolled at a rolling reduction ratio such that the final plate thickness of the base metal is 0.10 to 0.35 mm.
  • finish annealing is performed.
  • a continuous annealing furnace is used for finish annealing.
  • the finish annealing step is an important step for decarburizing and controlling the C content and crystal grain size in the base metal.
  • the soaking temperature is more preferably 770 to 1000 ° C, still more preferably 780 to 980 ° C.
  • the proportion of H 2 in the atmosphere is more preferably 15-90% by volume.
  • a step of forming an insulating film is carried out, if necessary.
  • the step of forming the insulating coating is not particularly limited, and the treatment liquid may be applied and dried by a known method using the known insulating coating treatment liquid as described above.
  • the surface of the base material on which the insulating film is formed may be subjected to arbitrary pretreatment such as degreasing treatment with alkali or pickling treatment with hydrochloric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, etc. before applying the treatment liquid.
  • the surface may be the surface as it is after finish annealing without performing these pretreatments.
  • hot rolling was performed at a finishing temperature of 850 ° C. and a finishing plate thickness of 2.0 mm, and the slab was wound at 650 ° C. to obtain a hot-rolled steel sheet.
  • the obtained hot-rolled steel sheet was annealed by a continuous annealing furnace at 900 ° C. for 50 s, and surface scale was removed by pickling.
  • the steel sheet thus obtained was cold-rolled to obtain a cold-rolled steel sheet having a plate thickness of 0.25 mm.
  • the finishing annealing conditions (dew point, soaking temperature and soaking time) were changed so as to have the chemical composition as shown in Table 2 below. Annealed. Specifically, the dew point was increased when the C content was controlled to be low. When controlling so as not to change the C content, the dew point was lowered. On the other hand, when the average crystal grain size was controlled to be large, the finish annealing temperature was made higher and / or the soaking time was made longer. When the average crystal grain size was controlled to be small, the opposite was true. Then, an insulating film was applied to produce a non-oriented electrical steel sheet, which was used as a test material.
  • the above-mentioned insulating coating is coated with an insulating coating made of aluminum phosphate and an acrylic-styrene copolymer resin emulsion having a particle size of 0.2 ⁇ m so as to have a predetermined adhesion amount, and baked in the air at 350 ° C. Formed.
  • the average crystal grain size of the base material was measured by the cutting method described above in accordance with JIS G 0551 (2013) “Steel-Crystal Particle Size Microscopic Test Method”.
  • the O content in the region excluding the position from the surface of the base metal to the position of 10 ⁇ m in the depth direction was measured by the method described above.
  • Epstein test pieces were collected from the rolling direction and width direction of each test material, and the magnetic characteristics (iron loss W 10/400 and magnetic flux density B 50 ) were determined by the Epstein test in accordance with JIS C 2550-1 (2011). evaluated. Further, from each test material, JIS No.
  • Test No. that satisfies the provisions of this disclosure.
  • the iron loss was 25.0 W / kg or less
  • the magnetic flux density was 1.60 T or more
  • the tensile strength was 650 MPa or more.
  • Test No. having an average crystal grain size of 10 to 80 ⁇ m.
  • the results showed an excellent balance between strength and magnetic properties.
  • test No. which is a comparative example.
  • 1, 8-12, 15, 17, 18, 23 and 24 at least one of the magnetic properties and the strength was inferior, or the toughness was significantly deteriorated, which made the production difficult.
  • test No. In No. 1 since the Si content was lower than the specified range, the tensile strength was inferior.
  • the test No. In No. 8 the Si content exceeded the specified range, and Test No. In No. 9, since the C content was lower than the specified range, the toughness deteriorated and fracture occurred during cold rolling, and the average crystal grain size, tensile strength and magnetic properties could not be measured.
  • Test No. In No. 10 the C content of the ingot was higher than the specified range, and the C content of the base metal of the steel sheet was higher than the specified range, resulting in inferior iron loss.
  • Test No. 11 since the Mn content exceeded the specified range, the result was that the magnetic flux density was inferior. Then, the test No. In No. 12, the Al content is lower than the specified range, and in Test No. 15, the Al content is higher than the specified range. Therefore, stable average crystal grain size cannot be controlled and the average crystal grain size is larger than the specified range. The result was inferior. Test No. in which the chemical composition satisfies the regulation. In No. 17, since the dew point was higher than the specified range, the O content of the base material of the steel sheet was higher than the specified range, resulting in inferior magnetic flux density. Test No. In No. 11, since the Mn content exceeded the specified range, the result was that the magnetic flux density was inferior. Then, the test No. In No. 12, the Al content is lower than the specified range, and in Test No. 15, the Al content is higher than the specified range. Therefore, stable average crystal grain size cannot be controlled and the average crystal grain size is larger than the specified range. The result was inferior. Test No. in which the chemical composition satisfies
  • non-oriented electrical steel sheets having high strength and excellent magnetic properties can be obtained at low cost.

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Abstract

母材の化学組成が、質量％で、Ｃ：０．００１０～０．００４０％、Ｓｉ：４．０～５．０％、Ｍｎ：０．２０％以下、Ａｌ：０．０１０％以上０．０５０％未満、Ｐ：０．０３０％以下、Ｓ：０．００３０％以下、Ｎ：０．０００５～０．００３０％、Ｏ：０．０１００～０．０４００％、Ｃａ：０．００１０％未満、Ｔｉ：０．００５０％未満、Ｎｂ：０．００５０％未満、Ｚｒ：０．００５０％未満、Ｖ：０．００５０％未満、Ｃｕ：０．２０％未満、Ｎｉ：０．５０％未満、Ｓｎ：０～０．０５％、Ｓｂ：０～０．０５％、残部：Ｆｅおよび不純物であり、母材の表面から深さ方向に１０μｍの位置までを除く領域におけるＯ含有量が０．００５０％未満である、無方向性電磁鋼板。

Description

無方向性電磁鋼板およびその製造方法
　本開示は、無方向性電磁鋼板およびその製造方法に関する。
　近年、地球環境問題が注目されており、省エネルギーへの取り組みに対する要求は、一段と高まってきている。なかでも電気機器の高効率化が強く要望されている。このため、モータまたは発電機等の鉄心材料として広く使用されている無方向性電磁鋼板においても、磁気特性の向上に対する要請がさらに強まっている。電気自動車およびハイブリッド自動車用の駆動モータならびにエアコンのコンプレッサ用モータにおいては、その傾向が顕著である。
　上記のような各種モータのモータコアは、固定子であるステータおよび回転子であるロータから構成される。モータコアを構成するステータおよびロータに求められる特性は、互いに相違するものであり、ステータには、優れた磁気特性（低鉄損および高磁束密度）、特に低鉄損が求められるのに対し、ロータには、優れた機械特性（高強度）が求められる。
　ステータとロータとで求められる特性が異なることから、ステータ用の無方向性電磁鋼板とロータ用の無方向性電磁鋼板とを作り分けることで、所望の特性を実現することができる。しかしながら、２種類の無方向性電磁鋼板を準備することは、歩留まりの低下を招いてしまう。そこで、ロータに求められる高強度を実現しつつ、低鉄損を実現するために、強度に優れ、かつ、磁気特性にも優れた無方向性電磁鋼板が、従来から検討されてきた。
　例えば、特許文献１～４では、優れた磁気特性と高い強度とを実現するための試みがなされている。
　　特許文献１：特開２００４－３００５３５号公報
　　特許文献２：特開２００７－１８６７９１号公報
　　特許文献３：特開２０１２－１４０６７６号公報
　　特許文献４：特開２０１０－９０４７４号公報
　しかしながら、近年、電気自動車またはハイブリッド自動車のモータに求められる省エネルギー特性を実現するには、特許文献１～４で開示されているような技術では、ステータ素材としての低鉄損化が不十分であった。
　本開示は、このような問題を解決するためになされたものであり、高い強度および優れた磁気特性を有する無方向性電磁鋼板を低コストで安定的に得ることを目的とする。
　本開示は、下記の無方向性電磁鋼板およびその製造方法を要旨とする。
　（１）母材の化学組成が、質量％で、
　Ｃ：０．００１０～０．００４０％、
　Ｓｉ：４．０～５．０％、
　Ｍｎ：０．２０％以下、
　Ａｌ：０．０１０％以上０．０５０％未満、
　Ｐ：０．０３０％以下、
　Ｓ：０．００３０％以下、
　Ｎ：０．０００５～０．００３０％、
　Ｏ：０．０１００～０．０４００％、
　Ｃａ：０．００１０％未満、
　Ｔｉ：０．００５０％未満、
　Ｎｂ：０．００５０％未満、
　Ｚｒ：０．００５０％未満、
　Ｖ：０．００５０％未満、
　Ｃｕ：０．２０％未満、
　Ｎｉ：０．５０％未満、
　Ｓｎ：０～０．０５％、
　Ｓｂ：０～０．０５％、並びに
　残部：Ｆｅおよび不純物であり、
　前記母材の表面から深さ方向に１０μｍの位置までを除く領域におけるＯ含有量が０．００５０％未満である、
　無方向性電磁鋼板。
　（２）前記母材の平均結晶粒径が、１０～８０μｍである、
　上記（１）に記載の無方向性電磁鋼板。
　（３）引張強さが６５０ＭＰａ以上である、
　上記（１）または（２）に記載の無方向性電磁鋼板。
　（４）前記母材の表面に絶縁被膜を有する、
　上記（１）から（３）までのいずれか１つに記載の無方向性電磁鋼板。
　（５）上記（１）から（４）までのいずれか１つに記載の無方向性電磁鋼板を製造する方法であって、
　質量％で、
　Ｃ：０．００２０～０．００６０％、
　Ｓｉ：４．０～５．０％、
　Ｍｎ：０．２０％以下、
　Ａｌ：０．０１０％以上０．０５０％未満、
　Ｐ：０．０３０％以下、
　Ｓ：０．００３０％以下、
　Ｎ：０．０００５～０．００３０％、
　Ｏ：０．００５０％未満、
　Ｃａ：０．００１０％未満、
　Ｔｉ：０．００５０％未満、
　Ｎｂ：０．００５０％未満、
　Ｚｒ：０．００５０％未満、
　Ｖ：０．００５０％未満、
　Ｃｕ：０．２０％未満、
　Ｎｉ：０．５０％未満、
　Ｓｎ：０～０．０５％、
　Ｓｂ：０～０．０５％、並びに
　残部：Ｆｅおよび不純物である化学組成を有する鋼塊に対して、
　熱間圧延工程と、冷間圧延工程と、仕上焼鈍工程とを順に施す、
　無方向性電磁鋼板の製造方法。
　（６）前記熱間圧延工程と前記冷間圧延工程との間に、９５０℃以下の温度で加熱する熱延板焼鈍工程をさらに備える、
　上記（５）に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
　本開示によれば、高い強度および優れた磁気特性を有する無方向性電磁鋼板を得ることができる。
　本開示の発明者らが上記の課題を解決するために、鋭意検討を行った結果、以下の知見を得るに至った。
　鋼の高強度化を達成したい場合には、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｖ等の合金元素を多量に含有させる方法がしばしば行われる。しかしながら、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｖ等の合金元素を多量に含有させる場合、コストを増加させるだけでなく、磁気特性の低下を招く。
　Ｃｕ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｖ等の特殊な合金元素を極力含有させずに高強度化を達成するためには、Ｓｉを活用することが効果的である。また、無方向性電磁鋼板の磁気特性を向上させるためには、高周波鉄損を改善する必要があるが、鉄損は主にヒステリシス損と渦電流損とからなっている。Ｓｉは、鋼の電気抵抗を上昇させて渦電流損を低減させる効果も有する。
　一方、Ｓｉ含有量の増加は、靱性を劣化させ、冷間圧延時の脆化割れを招くため、製造が困難になるという問題がある。その対策として、冷間圧延時の脆化割れを抑制するため、Ｃを結晶粒界に偏析させることで粒界を強化することが考えられる。しかし、Ｃは使用環境において炭化物として析出することで、磁壁移動を妨げ、ヒステリシス損を増加させる要因となる。
　したがって、冷間圧延時にはＣはある程度含有させるものの、その後脱炭して、最終製品中のＣ含有量を低減することが望まれる。これにより、冷間加工性の向上と鉄損の低減とを両立させることが可能となる。
　加えて、Ａｌを微量添加することで、母材の組織を細粒化することが可能になる。一般的には、組織の微細化は鉄損の増加を招くため磁気特性を劣化させるおそれがある。しかしながら、適切な量のＡｌを含有させることで結晶粒径を調整し、鉄損の増加を最小限に抑えつつ、強度を向上させることが可能となる。
　なお、高強度化への寄与および電気抵抗の上昇効果が相対的に低いＭｎに関しては、その含有量を低減する。
　本開示は上記の知見に基づいてなされたものである。以下、本開示の各要件について詳しく説明する。
　なお、本開示において「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
　「～」の前後に記載される数値に「超」または「未満」が付されている場合の数値範囲は、これら数値を下限値または上限値として含まない範囲を意味する。
　「工程」との用語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。
　本開示に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値は他の段階的な記載の数値範囲の上限値に、又は一つの数値範囲で記載された下限値は他の段階的な記載の数値範囲の下限値に置き換えてもよい。
　また、本開示に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
　本開示において、好ましい態様の組み合わせは、より好ましい態様である。
　１．全体構成
　本開示に係る無方向性電磁鋼板は、高い強度を有し、かつ優れた磁気特性を有するため、ステータおよびロータの双方に好適である。また、本開示に係る無方向性電磁鋼板は、以下に説明する母材の表面に絶縁被膜を備えていることが好ましい。
　２．母材の化学組成
　各元素の限定理由は下記のとおりである。なお、以下の説明において含有量についての「％」は、「質量％」を意味する。
　Ｃ：０．００１０～０．００４０％
　Ｃ（炭素）は、鉄損劣化を引き起こす元素である。Ｃ含有量が０．００４０％を超えると、無方向性電磁鋼板において鉄損劣化が生じ、良好な磁気特性を得ることができない。一方、Ｃは鋼板の高強度化に有効な元素である。したがって、Ｃ含有量は０．００１０～０．００４０％とする。Ｃ含有量は０．００１２％以上であるのが好ましく、０．００１５％以上であるのがより好ましい。Ｃ含有量は０．００３５％以下であるのが好ましく、０．００３０％以下であるのがより好ましい。
　Ｓｉ：４．０～５．０％
　Ｓｉ（ケイ素）は、鋼の電気抵抗を上昇させて渦電流損を低減させ、高周波鉄損を改善する元素である。また、Ｓｉは、固溶強化能が大きいため、鋼板の高強度化にも有効な元素である。一方、Ｓｉ含有量が過剰であると、加工性が著しく劣化し、冷間圧延を実施することが困難となる。したがって、Ｓｉ含有量は４．０～５．０％とする。Ｓｉ含有量は４．１％以上であるのが好ましく、４．２％以上であるのがより好ましい。また、Ｓｉ含有量は４．９％以下であるのが好ましく、４．８％以下であるのがより好ましい。
　Ｍｎ：０．２０％以下
　Ｍｎ（マンガン）は、鋼の電気抵抗を上昇させて渦電流損を低減し、高周波鉄損を改善する効果を有するものの、ＳｉおよびＡｌに比べるとその効果は少ない。一方、Ｍｎ含有量の増加に伴い、磁束密度の低下を招く。そのため、Ｍｎ含有量は０．２０％以下とする。Ｍｎ含有量は０．１９％以下であるのが好ましく、０．１８％以下であるのがより好ましい。ただし、鋼中に不可避的に含有するＳによる熱間圧延時の脆化を抑える効果を有する。したがって、０．０５％以上含有することが好ましく、０．０７％以上含有することがより好ましい。
　Ａｌ：０．０１０％以上０．０５０％未満
　Ａｌ（アルミニウム）は、Ｎと結合してＡｌＮを形成し、安定した結晶粒の微細化に有効な元素である。適度のＡｌの含有は、組織を細粒化して鋼の強度を高める効果を有する。一方、０．０５０％以上含有すると結晶粒の微細化効果が減少する。したがって、Ａｌ含有量は０．０１０％以上０．０５０％未満とする。Ａｌ含有量は０．０１２％以上であるのが好ましく、０．０１５％以上であるのがより好ましい。また、Ａｌ含有量は０．０４５％以下であるのが好ましく、０．０４０％以下であるのがより好ましく、０．０３５％以下であるのがさらに好ましい。
　Ｐ：０．０３０％以下
　Ｐ（リン）は、不純物として鋼中に含まれ、その含有量が過剰であると、鋼板の靱性が著しく低下する。したがって、Ｐ含有量は０．０３０％以下とする。Ｐ含有量は０．０２５％以下であるのが好ましく、０．０２０％以下であるのがより好ましい。なお、Ｐ含有量の極度の低減は製造コストの増加を招くおそれがあるため、Ｐ含有量は０．００５％以上でもよく、０．００８％以上でもよく、０．０１０％以上でもよい。
　Ｓ：０．００３０％以下
　Ｓ（硫黄）は、ＭｎＳの微細析出物を形成することで鉄損を増加させ、鋼板の磁気特性を劣化させる元素である。したがって、Ｓ含有量は０．００３０％以下とする。Ｓ含有量は０．００２５％以下であるのが好ましく、０．００２０％以下であるのがより好ましい。なお、Ｓ含有量の極度の低減は製造コストの増加を招くおそれがあるため、Ｓ含有量は０．０００１％以上でもよく、０．０００３％以上でもよく、０．０００５％以上でもよい。
　Ｎ：０．０００５～０．００３０％
　Ｎ（窒素）は、Ａｌと結合してＡｌＮを形成し、安定した結晶粒の微細化に有効な元素である。一方、大量に含有すると過剰なＡｌＮが形成されて鉄損劣化を招く。したがって、Ｎ含有量は０．０００５～０．００３０％とする。Ｎ含有量は０．００７％以上であるのが好ましく、０．００１０％以上であるのがより好ましい。また、Ｎ含有量は０．００２７％以下であるのが好ましく、０．００２５％以下であるのがより好ましい。
　Ｏ：０．０１００～０．０４００％
　Ｏ（酸素）は、不可避的に混入する元素であり、酸化物を形成して鉄損を増加させ、鋼板の磁気特性を劣化させる元素である。そのため、Ｏ含有量は低い方が好ましい。しかしながら、Ｏは脱炭の際に表層に酸化層を形成するため、その含有量を低減することは困難である。但し、母材表層の過度の酸化は、磁束密度の劣化も招く。そのため、母材の全厚におけるＯの平均含有量は０．０１００～０．０４００％とする。Ｏ含有量は０．０３５０％以下であるのが好ましく、０．０３００％以下であるのがより好ましい。
　また、上述のように、母材の表層における酸化層の形成は避けられないものの、表層を除く領域におけるＯ含有量は極力低減することが望まれる。具体的には、母材の表面から深さ方向に１０μｍの位置までを除く領域におけるＯ含有量を０．００５０％未満にする必要がある。母材表面から１０μｍ以上の母材中心部の酸素は、製鋼工程の凝固時に形成された酸化物が含有する酸素と考えられる。すなわち、仕上焼鈍工程において露点を制御して表層部を酸化させた場合、内部酸化は数μｍ程度であり、母材表面から１０μｍ以上の深さでは製綱時のＯ含有量に相当する。この酸素量が０．００５０％以上になると母材の酸化物が多量に形成されることになり、ヒステリシス損が増加する。したがって、母材の表面から深さ方向に１０μｍの位置までを除く領域におけるＯ含有量は、０．００５０％未満とする。母材の表面から深さ方向に１０μｍの位置までを除く領域におけるＯ含有量は、０．００４５％以下が好ましく、０．００４０％以下がより好ましい。
　母材の表面から深さ方向に１０μｍの位置までを除く領域におけるＯ含有量は、母材の表裏面から１０μｍの位置までをフッ化水素酸と過酸化水素水の混合水溶液を用いた化学研磨により除去した後、不活性ガス融解－非分散型赤外線吸収法により測定することができる。
　Ｃａ：０．００１０％未満
　Ｃａ（カルシウム）は、脱硫剤として製鋼段階で添加される。そして母材に残留したＣａは、Ｓと結合しＣａ系硫化物を形成する。この硫化物は、粗大に析出するために結晶粒成長への悪影響が少なく、結晶粒を粗大化する効果がある。しかし、本開示では、高強度化のために結晶粒径を適度に微細化することが必要であり、多量のＣａ添加は不要でありコストも上昇する。したがって、Ｃａ含有量は０．００１０％未満とする。Ｃａ含有量は０．０００８％以下であるのが好ましく、０．０００５％以下であるのがより好ましい。なお、Ｃａ含有量の極度の低減は製造コストの増加を招くおそれがあるため、Ｃａ含有量は０．０００１％以上でもよい。
　Ｔｉ：０．００５０％未満
　Ｔｉ（チタン）は、不可避的に混入する元素であり、炭素または窒素と結合して析出物（炭化物または窒化物）を形成しうる。炭化物または窒化物が形成された場合には、これらの析出物そのものが磁気特性を劣化させる。したがって、Ｔｉ含有量は０．００５０％未満とする。Ｔｉ含有量は０．００４０％以下であるのが好ましく、０．００３０％以下であるのがより好ましく、０．００２０％以下であるのがさらに好ましい。なお、Ｔｉ含有量の極度の低減は製造コストの増加を招くおそれがあるため、Ｔｉ含有量は０．０００５％以上でもよい。
　Ｎｂ：０．００５０％未満
　Ｎｂ（ニオブ）は、炭素または窒素と結合して析出物（炭化物）を形成することで高強度化に寄与する元素であるが、これらの析出物そのものが磁気特性を劣化させる。したがって、Ｎｂ含有量は０．００５０％未満とする。Ｎｂ含有量は０．００４０％以下であるのが好ましく、０．００３０％以下であるのがより好ましく、０．００２０％以下であるのがさらに好ましい。Ｎｂ含有量は低ければ低いほど好ましく、測定限界以下であるのが好ましい。
　Ｚｒ：０．００５０％未満
　Ｚｒ（ジルコニウム）は、炭素または窒素と結合して析出物（炭化物、窒化物）を形成することで高強度化に寄与する元素であるが、これらの析出物そのものが磁気特性を劣化させる。したがって、Ｚｒ含有量は０．００５０％未満とする。Ｚｒ含有量は０．００４０％以下であるのが好ましく、０．００３０％以下であるのがより好ましく、０．００２０％以下であるのがさらに好ましい。Ｚｒ含有量は低ければ低いほど好ましく、測定限界以下であるのが好ましい。
　Ｖ：０．００５０％未満
　Ｖ（バナジウム）は、炭素または窒素と結合して析出物（炭化物、窒化物）を形成することで高強度化に寄与する元素であるが、これらの析出物そのものが磁気特性を劣化させる。したがって、Ｖ含有量は０．００５０％未満とする。Ｖ含有量は０．００４０％以下であるのが好ましく、０．００３０％以下であるのがより好ましく、０．００２０％以下であるのがさらに好ましい。Ｖ含有量は低ければ低いほど好ましく、測定限界以下であるのが好ましい。
　Ｃｕ：０．２０％未満
　Ｃｕ（銅）は、不可避的に混入する元素である。意図的なＣｕの添加は、鋼板の製造コストを増加させる。したがって、本開示においては積極的に添加する必要はなく、不純物レベルでよい。Ｃｕ含有量は、製造工程において不可避的に混入しうる最大値である０．２０％未満とする。Ｃｕ含有量は０．１５％以下であるのが好ましく、０．１０％以下であるのがより好ましい。なお、Ｃｕ含有量の下限値は、特に限定されるものではないが、Ｃｕ含有量の極度の低減は製造コストの増加を招くおそれがある。そのため、Ｃｕ含有量は０．００１％以上であってもよく、０．００３％以上であってもよく、０．００５％以上であってもよい。
　Ｎｉ：０．５０％未満
　Ｎｉ（ニッケル）は、不可避的に混入する元素である。しかし、Ｎｉは、鋼板の強度を向上させる元素でもあるため、意図的に添加してもよい。ただし、Ｎｉは高価であるため、意図的に添加する場合は、その含有量を０．５０％未満とする。Ｎｉ含有量は０．４０％以下であるのが好ましく、０．３０％以下であるのがより好ましい。なお、Ｎｉの含有量の下限値は、特に限定されるものではないが、Ｎｉ含有量の極度の低減は製造コストの増加を招くおそれがある。そのため、Ｎｉ含有量は０．００１％以上であってもよく、０．００３％以上であってもよく、０．００５％以上であってもよい。
　Ｓｎ：０～０．０５％
　Ｓｂ：０～０．０５％
　Ｓｎ（スズ）およびＳｂ（アンチモン）は、表面に偏析し焼鈍中の酸化および窒化を抑制することで、低い鉄損を確保するのに有用な元素である。また、結晶粒界に偏析して集合組織を改善し、磁束密度を高める効果もある。そのため、必要に応じてＳｎおよびＳｂの少なくとも一方を含有させてもよい。しかしながら、これらの元素の含有量が過剰であると、鋼の靱性が低下して冷間圧延が困難となる可能性がある。したがって、ＳｎおよびＳｂの含有量は、それぞれ０．０５％以下とする。ＳｎおよびＳｂの含有量は、それぞれ０．０３％以下であるのが好ましい。なお、上記の効果を得たい場合には、ＳｎおよびＳｂの少なくとも一方の含有量を、０．００５％以上とするのが好ましく、０．０１％以上とするのがより好ましい。
　本開示の無方向性電磁鋼板の母材の化学組成において、残部はＦｅおよび不純物である。ここで「不純物」とは、鋼を工業的に製造する際に、鉱石、スクラップ等の原料、製造工程の種々の要因によって混入する成分であって、本開示の効果に悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。
　なお、不純物元素として、ＣｒおよびＭｏの含有量に関しては、特に規定されるものではない。本開示に係る無方向性電磁鋼板では、これらの元素を０．５％以下で含有しても、本開示の効果に特に影響はない。また、Ｍｇを０．００２％以下の範囲で含有しても、本開示の効果に特に影響はなく、希土類元素（ＲＥＭ）を０．００４％以下の範囲で含有しても、本開示の効果に特に影響はない。ＲＥＭは、Ｓｃ、Ｙおよびランタノイドの合計１７元素の総称であり、ＲＥＭの含有量は、ＲＥＭのうちの１種以上の元素の合計含有量を指す。
　また、上記の元素の他に、Ｐｂ、Ｂｉ、Ａｓ、Ｂ、Ｓｅ、などの元素が含まれうるが、それぞれの含有量が０．００５０％以下の範囲であれば、本開示の効果を損なうものではない。
　３．結晶粒径
　本開示において、母材の平均結晶粒径については、特に制限はない。ただし、高強度化の観点からは、鋼中の結晶は細粒であることが望ましい。また、ヒステリシス損を低減するためには結晶粒は粗大化させることが好ましく、渦電流損を低減するためには結晶粒は微細化させることが好ましい。
　母材の平均結晶粒径を１０μｍ以上とすることで、ヒステリシス損の悪化を最小限に抑え、磁気特性を改善することが可能になる。一方、平均結晶粒径を８０μｍ以下とすることで、鋼の強度の向上効果が得られる。したがって、母材の平均結晶粒径は、１０～８０μｍとすることが好ましい。平均結晶粒径は１２μｍ以上であるのが好ましく、１４μｍ以上であるのがより好ましい。また、平均結晶粒径は７０μｍ以下であるのが好ましく、６０μｍ以下であるのがより好ましい。
　なお、本開示において、母材の平均結晶粒径は、ＪＩＳ　Ｇ　０５５１（２０１３）「鋼－結晶粒度の顕微鏡試験方法」に従って求める。圧延方向の任意の３箇所において、切断法によって母材の板厚全体における結晶粒径を測定し、平均値をその母材の平均結晶粒径とする。
　４．磁気特性
　本開示に係る無方向性電磁鋼板において、磁気特性に優れるとは、鉄損Ｗ１０／４００が低く、磁束密度Ｂ５０が高いことを意味する。ここで、上記の磁気特性は、ＪＩＳ　Ｃ　２５５０－１（２０１１）に規定されたエプスタイン法で測定する。なお、試験片が小さい場合など、エプスタイン法による測定が困難である場合は、ＪＩＳ　Ｃ　２５５６（２０１５）に規定された単板磁気特性測定法（Ｓｉｎｇｌｅ　Ｓｈｅｅｔ　Ｔｅｓｔｅｒ：ＳＳＴ）に則してエプスタイン法の測定値と同等になるように補正して測定してもよい。本開示では、鉄損Ｗ１０／４００が低いとは、板厚０．２６ｍｍ以上では３５．０Ｗ／ｋｇ以下、板厚０．２１～０．２５ｍｍでは２５．０Ｗ／ｋｇ以下、板厚０．２０ｍｍ以下では２０．０Ｗ／ｋｇ以下とする。磁束密度Ｂ５０が高いとは、板厚にかかわらず、１．６０Ｔ以上とする。
　５．機械的特性
　本開示に係る無方向性電磁鋼板において、高い強度を有するとは、引張強さが好ましくは６５０ＭＰａ以上であることを意味する。引張強さは６６０ＭＰａ以上であるのがより好ましく、７００ＭＰａ以上がさらに好ましい。ここで、引張強さは、ＪＩＳ　Ｚ　２２４１（２０１１）に準拠した引張試験を行うことで、測定する。
　６．絶縁被膜
　上述のように、本開示に係る無方向性電磁鋼板においては、母材の表面に絶縁被膜が形成されていることが好ましい。無方向性電磁鋼板は、コアブランクを打ち抜いたのち積層され使用されるため、母材の表面に絶縁被膜を設けることで、板間の渦電流を低減することができ、コアとして渦電流損を低減することが可能となる。
　絶縁被膜の種類については特に限定されず、無方向性電磁鋼板の絶縁被膜として用いられる公知の絶縁被膜を用いることが可能である。このような絶縁被膜として、例えば、無機物を主体とし、さらに有機物を含んだ複合絶縁被膜を挙げることができる。ここで、複合絶縁被膜とは、例えば、クロム酸金属塩、リン酸金属塩、または、コロイダルシリカ、Ｚｒ化合物、Ｔｉ化合物等の無機物の少なくともいずれかを主体とし、微細な有機樹脂の粒子が分散している絶縁被膜である。特に、近年ニーズの高まっている製造時の環境負荷低減の観点からは、リン酸金属塩、ＺｒもしくはＴｉのカップリング剤、または、これらの炭酸塩もしくはアンモニウム塩を出発物質として用いた絶縁被膜が好ましく用いられる。
　ここで、絶縁被膜の付着量は、特に限定するものではないが、例えば、片面あたり２００～１５００ｍｇ／ｍ２程度とすることが好ましく、片面あたり３００～１２００ｍｇ／ｍ２とすることがより好ましい。上記範囲の付着量となるように絶縁被膜を形成することで、優れた均一性を保持することが可能となる。なお、絶縁被膜の付着量を、事後的に測定する場合には、公知の各種測定法を利用することが可能であり、例えば、水酸化ナトリウム水溶液浸漬前後の質量差を測定する方法、または検量線法を用いた蛍光Ｘ線法等を適宜利用すればよい。
　７．製造方法
　本開示に係る無方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。本開示に係る無方向性電磁鋼板は、質量％で、Ｃ：０．００２０～０．００６０％、Ｓｉ：４．０～５．０％、Ｍｎ：０．２０％以下、Ａｌ：０．０１０％以上０．０５０％未満、Ｐ：０．０３０％以下、Ｓ：０．００３０％以下、Ｎ：０．０００５～０．００３０％、Ｏ：０．００５０％未満、Ｃａ：０．００１０％未満、Ｔｉ：０．００５０％未満、Ｎｂ：０．００５０％未満、Ｚｒ：０．００５０％未満、Ｖ：０．００５０％未満、Ｃｕ：０．２０％未満、Ｎｉ：０．５０％未満、Ｓｎ：０～０．０５％、Ｓｂ：０～０．０５％、残部：Ｆｅおよび不純物である化学組成を有する鋼塊に対して、熱間圧延工程と冷間圧延工程と仕上焼鈍工程とを順に施すことによって製造することが可能である。熱間圧延工程と冷間圧延工程との間に、熱延板焼鈍工程をさらに備えてもよい。また、絶縁被膜を母材の表面に形成する場合には、上記仕上焼鈍の後に絶縁被膜の形成が行われる。以下、各工程について、詳細に説明する。
　＜鋼塊の化学組成＞
　鋼塊の化学組成については、ＣおよびＯを除いて鋼板の化学組成と同一であるため、説明を省略する。以下、ＣおよびＯの限定理由について説明する。
　Ｃ：０．００２０～０．００６０％
　Ｃは、粒界に偏析することで冷間圧延時の脆化割れを抑制する効果を有する。この効果を得るためには、鋼塊中のＣ含有量が０．００２０％以上であることが好ましい。しかしながら、上述のように、最終製品中に過剰なＣが含まれていると良好な磁気特性が得られない。本開示では、仕上焼鈍工程において脱炭を行い、最終製品中のＣ含有量を低減させることとしているが、鋼塊中のＣ含有量が０．００６０％を超えると、最終製品中のＣ含有量を０．００４０％以下に制御するのが難しくなる。そのため、鋼塊中のＣ含有量は０．００２０～０．００６０％とすることが好ましく、０．００２５～０．００５０％とすることがより好ましく、０．００３０～０．００４５％とすることがさらに好ましい。
　Ｏ：０．００５０％未満
　Ｏは、不可避的に混入する元素であり、酸化物を形成して鉄損を増加させ、鋼板の磁気特性を劣化させる元素である。上述のように、最終製品において、母材の表面から深さ方向に１０μｍの位置までを除く領域におけるＯ含有量を０．００５０％未満にするためには、鋼塊中のＯ含有量を０．００５０％未満とすることが好ましい。
　＜熱間圧延工程＞
　上記の化学組成を有する鋼塊（スラブ）を加熱し、加熱された鋼塊に対して熱間圧延を行い、熱延板を得る。ここで、熱間圧延に供する際の鋼塊の加熱温度については、特に規定するものではないが、例えば、１０５０～１２５０℃とすることが好ましい。また、熱間圧延後の熱延板の板厚についても、特に規定するものではないが、母材の最終板厚を考慮して、例えば、１．５～３．０ｍｍ程度とすることが好ましい。
　＜熱延板焼鈍工程＞
　その後、鋼板の磁束密度を上昇させることを目的として、必要に応じて熱延板焼鈍を実施する。熱延板焼鈍における熱処理条件については、特に規定するものではないが、例えば、９５０℃以下の温度で加熱することが好ましい。また、加熱時間については１～３００ｓとすることが好ましい。なお、熱延板焼鈍工程を実施した場合と比較して磁気特性は劣ることとなるが、コスト削減のために、上記の熱延板焼鈍工程を省略してもよい。
　＜酸洗工程＞
　上記熱延板焼鈍の後には、酸洗が実施され、母材の表面に生成したスケール層が除去される。ここで、酸洗に用いられる酸の濃度、酸洗に用いる促進剤の濃度、酸洗液の温度等の酸洗条件は、特に限定されるものではなく、公知の酸洗条件とすることができる。
　＜冷間圧延工程＞
　上記酸洗の後には、冷間圧延が実施される。冷間圧延では、母材の最終板厚が０．１０～０．３５ｍｍとなるような圧下率で、スケール層の除去された酸洗板が圧延される。
　＜仕上焼鈍工程＞
　上記冷間圧延の後には、仕上焼鈍が実施される。本開示に係る無方向性電磁鋼板の製造方法では、仕上焼鈍には、連続焼鈍炉を使用する。仕上焼鈍工程は、脱炭を行い、母材中のＣ含有量と結晶粒径を制御するために、重要な工程である。
　ここで、仕上焼鈍条件については、特に規定するものではないが、例えば、均熱温度を７５０～１０５０℃とし、均熱時間を１～３００ｓとし、雰囲気をＨ２の割合が１０～１００体積％であるＨ２およびＮ２の混合雰囲気（すなわち、Ｈ２＋Ｎ２＝１００体積％）とし、雰囲気の露点を０～５０℃とすることが好ましい。
　均熱温度が７５０℃未満の場合には、結晶粒径が細かくなり、鉄損が劣化して好ましくなく、均熱温度が１０５０℃を超える場合には、強度不足となり、鉄損も劣化するため、好ましくない。均熱温度は、より好ましくは７７０～１０００℃であり、さらに好ましくは７８０～９８０℃である。雰囲気中のＨ２の割合は、より好ましくは１５～９０体積％である。雰囲気の露点を０℃以上とすることで、十分に脱炭を行い、母材中のＣ含有量を低減することができる。また、雰囲気の露点を５０℃以下とすることで、母材表面の過剰な酸化を抑制することができる。雰囲気の露点は、より好ましくは１０～４０℃であり、さらに好ましくは１５～３５℃である。
　＜絶縁被膜形成工程＞
　上記仕上焼鈍の後には、必要に応じて、絶縁被膜の形成工程が実施される。ここで、絶縁被膜の形成工程については、特に限定されるものではなく、上記のような公知の絶縁被膜処理液を用いて、公知の方法により処理液の塗布および乾燥を行えばよい。
　なお、絶縁被膜が形成される母材の表面は、処理液を塗布する前に、アルカリなどによる脱脂処理、または塩酸、硫酸、リン酸などによる酸洗処理など、任意の前処理を施してもよいし、これら前処理を施さずに仕上焼鈍後のままの表面であってもよい。
　以下、実施例によって本開示をより具体的に説明するが、本開示はこれらの実施例に限定されるものではない。
　表１に示す化学組成を有するスラブを１１５０℃に加熱した後、仕上温度８５０℃、仕上板厚２．０ｍｍにて熱間圧延を施し、６５０℃で巻取って熱延鋼板とした。得られた熱延鋼板に対して、連続焼鈍炉による９００℃×５０ｓの熱延板焼鈍を施し、酸洗により表面のスケールを除去した。こうして得られた鋼板を、冷間圧延により板厚０．２５ｍｍの冷延鋼板とした。
　さらに、Ｈ２：２０％、Ｎ２：８０％の混合雰囲気にて、以下の表２に示すような化学組成となるように、仕上焼鈍条件（露点、均熱温度および均熱時間）を変えて焼鈍した。具体的には、Ｃ含有量を低くなるように制御する場合には露点を高くした。Ｃ含有量を変化させないように制御する場合は、露点を低くした。一方、平均結晶粒径が大きくなるように制御する場合には、仕上焼鈍温度をより高く、および／または、均熱時間をより長くした。また、平均結晶粒径が小さくなるように制御する場合は、その逆とした。その後、絶縁被膜を塗布して、無方向性電磁鋼板を製造し試験材とした。
　また、上記の絶縁被膜は、リン酸アルミニウムおよび粒径０．２μｍのアクリル－スチレン共重合体樹脂エマルジョンからなる絶縁被膜を所定付着量となるよう塗布し、大気中、３５０℃で焼付けることで形成した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 
　得られた各試験材について、ＪＩＳ　Ｇ　０５５１（２０１３）「鋼－結晶粒度の顕微鏡試験方法」に従って、前述した切断法により母材の平均結晶粒径を計測した。
　母材の表面から深さ方向に１０μｍの位置までを除く領域におけるＯ含有量は、前述した方法によって測定した。
　また、各試験材の圧延方向および幅方向からエプスタイン試験片を採取し、ＪＩＳ　Ｃ　２５５０－１（２０１１）に則したエプスタイン試験により、磁気特性（鉄損Ｗ１０／４００および磁束密度Ｂ５０）を評価した。さらに、各試験材から、ＪＩＳ　Ｚ　２２４１（２０１１）に従い、長手方向が鋼板の圧延方向と一致するようにＪＩＳ５号引張試験片を採取した。そして、上記試験片を用いてＪＩＳ　Ｚ　２２４１（２０１１）に従い引張試験を行い、引張強さを測定した。上記の結果を表２に示す。
　なお、表１及び表２において、化学成分の下線は本開示の範囲外であること、化学成分以外の下線は好ましい範囲外であることを意味する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 
　本開示の規定を満足する試験Ｎｏ．２～７、１３、１４、１６、１９～２２では、鉄損が２５．０Ｗ／ｋｇ以下、磁束密度が１．６０Ｔ以上であり、かつ引張強さが６５０ＭＰａ以上となった。その中でも特に、平均結晶粒径が１０～８０μｍである試験Ｎｏ．２、４、５、７、１３、１４、１６、１９および２０では、強度および磁気特性のバランスに優れる結果となった。
　それらに対して、比較例である試験Ｎｏ．１、８～１２、１５、１７、１８、２３および２４では、磁気特性および強度の少なくともいずれかが劣るか、靱性が著しく劣化し製造が困難となった。
　具体的には、試験Ｎｏ．１では、Ｓｉ含有量が規定範囲より低いため、引張強さが劣る結果となった。また、試験Ｎｏ．８では、Ｓｉ含有量が規定範囲を超え、試験Ｎｏ．９では、Ｃ含有量が規定範囲より低いため、靱性が劣化して冷間圧延時に破断し、平均結晶粒径、引張強さおよび磁気特性の測定を実施できなかった。試験Ｎｏ．１０では、鋼塊のＣ含有量が規定範囲より高く、鋼板の母材のＣ含有量が規定範囲より高いため、鉄損が劣る結果となった。
　試験Ｎｏ．１１では、Ｍｎ含有量が規定範囲を超えたため、磁束密度が劣る結果となった。そして、試験Ｎｏ．１２ではＡｌ含有量が規定範囲より低いため、試験番号１５ではＡｌ含有量が規定範囲より高いため、安定した平均結晶粒径の制御ができず平均結晶粒径が規定範囲より大きいため、引張強さが劣る結果となった。化学組成が規定を満足する試験Ｎｏ．１７では、露点が規定範囲より高いために鋼板の母材のＯ含有量が規定範囲より高く、磁束密度が劣る結果となった。試験Ｎｏ．１８では、露点が規定範囲より低いために鋼板の母材のＣ含有量が規定範囲より高く、鉄損が劣る結果となった。
　試験Ｎｏ，２３では、Ｎ含有量が規定範囲を超えたため、鉄損が劣る結果となった。試験Ｎｏ．２４では、鋼板（母材）の表層１０μｍを除く領域のＯ含有量が規定範囲を超えたため、鉄損が劣る結果となった。
　以上のように、本開示によれば、高い強度および優れた磁気特性を有する無方向性電磁鋼板を低コストで得ることができる。
　２０２０年４月１６日に出願された日本特許出願２０２０－０７３２１０の開示はその全体が参照により本明細書に取り込まれる。本明細書に記載された全ての文献、特許出願、および技術規格は、個々の文献、特許出願、および技術規格が具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。

Claims (6)

  1. 　母材の化学組成が、質量％で、
    　Ｃ：０．００１０～０．００４０％、
    　Ｓｉ：４．０～５．０％、
    　Ｍｎ：０．２０％以下、
    　Ａｌ：０．０１０％以上０．０５０％未満、
    　Ｐ：０．０３０％以下、
    　Ｓ：０．００３０％以下、
    　Ｎ：０．０００５～０．００３０％、
    　Ｏ：０．０１００～０．０４００％、
    　Ｃａ：０．００１０％未満、
    　Ｔｉ：０．００５０％未満、
    　Ｎｂ：０．００５０％未満、
    　Ｚｒ：０．００５０％未満、
    　Ｖ：０．００５０％未満、
    　Ｃｕ：０．２０％未満、
    　Ｎｉ：０．５０％未満、
    　Ｓｎ：０～０．０５％、
    　Ｓｂ：０～０．０５％、並びに
    　残部：Ｆｅおよび不純物であり、
    　前記母材の表面から深さ方向に１０μｍの位置までを除く領域におけるＯ含有量が０．００５０％未満である、
    　無方向性電磁鋼板。
  2. 　前記母材の平均結晶粒径が、１０～８０μｍである、
    　請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
  3. 　引張強さが６５０ＭＰａ以上である、
    　請求項１または請求項２に記載の無方向性電磁鋼板。
  4. 　前記母材の表面に絶縁被膜を有する、
    　請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載の無方向性電磁鋼板。
  5. 　請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載の無方向性電磁鋼板を製造する方法であって、
    　質量％で、
    　Ｃ：０．００２０～０．００６０％、
    　Ｓｉ：４．０～５．０％、
    　Ｍｎ：０．２０％以下、
    　Ａｌ：０．０１０％以上０．０５０％未満、
    　Ｐ：０．０３０％以下、
    　Ｓ：０．００３０％以下、
    　Ｎ：０．０００５～０．００３０％、
    　Ｏ：０．００５０％未満、
    　Ｃａ：０．００１０％未満、
    　Ｔｉ：０．００５０％未満、
    　Ｎｂ：０．００５０％未満、
    　Ｚｒ：０．００５０％未満、
    　Ｖ：０．００５０％未満、
    　Ｃｕ：０．２０％未満、
    　Ｎｉ：０．５０％未満、
    　Ｓｎ：０～０．０５％、
    　Ｓｂ：０～０．０５％、並びに
    　残部：Ｆｅおよび不純物である化学組成を有する鋼塊に対して、
    　熱間圧延工程と、冷間圧延工程と、仕上焼鈍工程とを順に施す、
    　無方向性電磁鋼板の製造方法。
  6. 　前記熱間圧延工程と前記冷間圧延工程との間に、９５０℃以下の温度で加熱する熱延板焼鈍工程をさらに備える、
    　請求項５に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
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