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WO2021105622A1 - Dispositif de mesure photo-acoustique multipoints - Google Patents

Dispositif de mesure photo-acoustique multipoints Download PDF

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Publication number
WO2021105622A1
WO2021105622A1 PCT/FR2020/052188 FR2020052188W WO2021105622A1 WO 2021105622 A1 WO2021105622 A1 WO 2021105622A1 FR 2020052188 W FR2020052188 W FR 2020052188W WO 2021105622 A1 WO2021105622 A1 WO 2021105622A1
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WO
WIPO (PCT)
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sample
matrix
probe
pump
photo
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/FR2020/052188
Other languages
English (en)
Inventor
Allaoua ABBAS
Yohann HEREAU
Julien Michelon
Xavier TRIDON
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Individual
Original Assignee
Individual
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Publication date
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Priority to US17/756,612 priority patent/US20230003636A1/en
Priority to DE112020005985.5T priority patent/DE112020005985T5/de
Publication of WO2021105622A1 publication Critical patent/WO2021105622A1/fr
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Ceased legal-status Critical Current

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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/1702—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated with opto-acoustic detection, e.g. for gases or analysing solids
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    • G01N2021/1725—Modulation of properties by light, e.g. photoreflectance
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    • G01N21/171—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated with calorimetric detection, e.g. with thermal lens detection
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/72—Investigating presence of flaws

Definitions

  • TITLE Multi-point photo-acoustic measurement device
  • the present invention relates to the field of the non-destructive and contactless characterization of a mechanical and / or physicochemical property of a sample, by analysis of the acoustic wave produced by an interaction with pump and probe laser beams.
  • the technical field is more particularly that of photo acoustics, in particular of the non-destructive ultra-rapid measurement of the mechanical, thermal or optical properties of a sample (solid, liquid or gaseous inert material or living cell).
  • Ultra-fast measurement is understood to mean a measurement having a temporal resolution of the order of a picosecond.
  • the pump-probe method makes it possible to measure ultra-fast phenomena in matter, using very short laser pulses, such as the movement of atoms or the excitation of electrons.
  • the "pump” is sent to a sample to excite it.
  • a second, weaker pulse, the “probe”, is sent just after, allowing the effect of the initial excitation to be measured.
  • the absorption of a first so-called “pump” laser pulse causes sudden heating and therefore surface expansion which, depending on the geometry of the object studied, either propagates in the form of an acoustic pulse lasting a few picoseconds. , or excites the resonant vibrations of the system.
  • Acoustic pulses or vibrations are detected using a second temporally delayed pulse (by optical method in the case of homodyne only), "the probe”, by measurement interferometric changes in optical reflectivity coefficient induced by transient acoustic waves.
  • Picosecond acoustics have also been used for the study of massive systems.
  • industrial applications in the field of non-destructive evaluation in the microelectronics industry have emerged and have led to the development of commercial measurement devices.
  • the difference Af (called the beat frequency) between the repetition frequency of the probe trains f SO nde and pump f SO nde + Af, delays the probe pulses more and more compared to the pump pulses.
  • the pump-probe delay is incremented by the quantity ô het , the value of which is given by the relation: 5het - T-pump probe, where T-probe and T p0 mpe are the periods of the probe and pump lasers, respectively.
  • ôhet can also be expressed as a function of f sound of and Af using the formula:
  • the delay increases until the pump and probe pulses reach the sample again at the same time. This precise moment is called coincidence.
  • the time between two coincidences is the time it takes for the probe to go through all the pump-probe delays. This time is called the beat period and its value is given by the inverse of the beat frequency Af.
  • the transient signal obtained by studying the variation in the probe intensity collected by the photodetector during a beat period then corresponds to the response of the sample dilated over time. This dilation of the time scale is similar to the stroboscopic effect, observable at the macroscopic scale, and which, under certain conditions, makes it possible to freeze or slow down movements of a periodic nature.
  • the first in dilated time, AThet corresponds to the time between the coincidence and the moment when the reflectivity value of the probe is read.
  • the second in physical time, ôT het corresponds to the time between the probe and the pump excitation which precedes it.
  • the interaction with matter results in the formation of acoustic waves with a high spectral content, which allows the characterization of samples with nanometric dimensions by a photodetector.
  • the differential detection makes it possible to partly overcome the fluctuation in the intensity of the laser probe. In addition, this makes it possible to bring the levels of the mean signals to the vicinity of 0 and to take advantage of the minimum quantization step of the acquisition card.
  • This thesis also proposes a solution to image a surface of a sample, by controlling the relative positions of the focal spots of the pump and the probe on the sample. This control makes it possible to mesh the space around an excitation in order to map the transient phenomena generated by the latter.
  • French patent FR2892511 is also known describing a heterodyne optical sampling device equipped with two pulsed laser sources capable of emitting respectively a pump beam and a probe beam of respective repetition frequencies Fs and Fp with Fs1Fp, of a combination element of the pump and probe beams intended to be sent to a sample and which comprises a signal channel comprising a system for photo-detection of the response signal of the sample and connected to this signal channel, a system for acquiring the response signal.
  • the acquisition system comprising an acquisition trigger element, it comprises, connected to this trigger element, a synchronization channel comprising a device for measuring the beat frequency IFs-Fpl.
  • the solution proposed in the prior art has multiple drawbacks resulting from the scanning used for deflectometry and the generation of surface waves (measurement of the transverse properties of the material).
  • a first drawback, recognized in the document, is the difficulty of controlling the movements at such high frequencies, and of maintaining synchronization between the pulse trains and the photodetection.
  • a second drawback lies in the analysis times induced by these scans, which are indicated in the thesis as being able to reach several hours. Of such times are hardly compatible with industrial use, for example for sample control in a production cycle.
  • the point interaction leads to local information that does not take into account the mechanical, chemical and physical links with the neighboring local areas and which, therefore, provide a type of characterization of a surface of the sample which is at both disturbed by the remanence of neighboring pulses and by the failure to take into account the overall characteristics of the analyzed surface.
  • the problem encountered by those skilled in the art is to be able to construct one or more maps (1D in one dimension or 2D in two dimensions) representative (s) of the physical properties (mechanical, thermal or optical) of various samples, in deadlines compatible with operational requirements such as: compliance with production rates in on-line production controls, non-alteration of the sample under the transient conditions necessary for measurement, reduction of measurement times, increase in the quantities of data collected.
  • the invention relates in its most general sense to a method of non-destructive physical characterization and without contact of a sample by repeated excitations of the surface of a sample with a sequence of laser pulses comprising at least a pump pulse by a first "pump” laser followed by a succession of L time-shifted pulses by a second "probe” laser, and the analysis of the beam emitted by the surface of said sample by an activated photodetector, for the acquisition of the signals delivered by photo detectors during constant time windows,
  • said pump and probe beams have a uniform spatial distribution of the "Top hat" type along N dimensions, N being equal to one or two, • said detector is formed by an N-dimensional matrix of M photo-detectors, with M greater than 2,
  • the method consisting in recording for each sequence a matrix M PD of MxL values of signals delivered by each of said photo-detectors before and after said probe pulse, and before the next pump pulse, and in applying at least one digital processing to said matrix to establish a map of the zone of the sample analyzed by said detector in the form of a Mec matrix of the values of the physical characteristic observed for Q. points of the analyzed zone, Q. being between 1 and M.
  • the duration of the laser pulses is between the pico second and the femtosecond, and preferably of the order of a hundred femtoseconds
  • said digital processing consists in applying a transformation matrix MTR to said matrix of MxL values of signals delivered by said photo detectors to determine said Mec matrix.
  • the method comprises steps of recalculating said matrix MTR by supervised learning.
  • the method comprises recording a plurality of transformation matrices MTR each corresponding to a particular physical characteristic.
  • the method further comprises a step of automatic optimization of the focus of the optics of the “pump” and “probe” beams consisting in controlling a sequence of variation of the focusing and of measurement of a. quality factor of the signal produced by said photodetector, and in selecting the focusing corresponding to a maximization of said quality factor on the set of recorded values.
  • the invention relates secondly to equipment for the non-destructive and contactless physical characterization of a sample comprising two pulsed laser sources for the emission respectively of a “pump” beam and a “probe” beam, as well as a detector characterized in which further comprises at least one device for shaping a beam to transform the distribution of the “pump” and “probe” beams into a uniform spatial distribution of the “Top hat” type along N dimensions, N being equal one or two and in that said detector is constituted by an N-dimensional matrix of M photodetectors each measuring the number of photons before and after said probe pulse, and before the next pump pulse, with M greater than 2.
  • the pump and probe beams are coaxial in the zone of interaction with said sample.
  • the pump beam is perpendicular to the plane of the zone of interaction with said sample and the probe beam forms an angle other than 90 ° with the plane of the zone of interaction with said sample.
  • the equipment according to the invention comprises a computer for controlling the recording, for each sequence, of an Mpp matrix of MxL values of signals delivered by said photo-detectors and for applying at least digital processing at said matrix to establish a map of the zone of the sample analyzed by said detector in the form of a Mec matrix of the values of the physical characteristic observed for Q. points of the analyzed zone, Q. being between 1 and M, as a function of at least one transformation matrix stored in a computer memory.
  • the invention relates thirdly to a computer memory medium for the personalization of a physical characterization equipment comprising a recording of a digital transformation matrix MTR to said matrix of MxL values of signals delivered by said photo-detectors to determine said said matrix.
  • Dude matrix the invention relates to the application of the aforementioned method for N-dimensional mapping, with N equal to 1 or 2, of the thickness of a coating layer of a sample, in particular of thin opaque layers. , semi-transparent and transparent of the Young's modulus of a sample, the adhesion strength of a sample, the crystalline state of a sample.
  • Figure 1 shows a schematic view of the measuring system
  • Figure 2 shows a schematic view of a particular normal incidence configuration.
  • FIG. 3 represents a detailed schematic view of the matrix photodetector
  • FIG. 4 represents a schematic view of a matrix of photosensitive elements
  • FIG. 5 represents a schematic view of the monitoring of the photo-detector.
  • the invention combines the use of a pump beam for excitation and of a probe beam for detection, which are generated by a synchronous or asynchronous system with a device for shaping the beams in line or in a square matrix. , then a means for acquiring the probe beam before and after disturbance by the sample.
  • the acquisition is carried out by discretization of the probe signal at n points by an element matrix photo-detector with subtraction of the signal after disturbance by the signal before disturbance, then by digitization of the differential signal and the temporal reconstruction of the response of sample.
  • the equipment for mapping a physical characteristic of a sample according to the invention comprises a system (100) of two laser sources producing two beams (110, 120), a pump beam (120) and a probe beam (110) time-shifted with possible adjustment of the delay.
  • the pump beam (120) has a line form factor or a square matrix form, with a non-Gaussian shape ("top hat beam").
  • the probe beam (110) has a line or square matrix form factor, identical to the pump beam.
  • a beam of the “top hat” type exhibits an almost uniform fluence (energy density) in a circular disc. It is generally formed of diffractive optical elements resulting from a Gaussian beam. It can be obtained by combining a laser beam profiler with a picosecond laser or a femtosecond laser.
  • the system further comprises a differential photodetector (200) with an array of elements (201 to 205) in line or of square matrix shape measuring at each of its points the difference of the signals before and after disturbance of the probe beam incident on the line. 'sample. It optionally allows, as a variant, the output of the respective average values of the go and return signals in order to balance the respective averages of the go and return signals on a single reference value.
  • the electrical signals delivered by said elements (201 to 205) are transmitted to a preprocessing circuit (210) then to an analog digital digitizer (210) making it possible to record the response signals measured by the photo-detector (200).
  • a preferred configuration illustrated in FIG. 1 consists in arranging the pump (111 to 113) and probe (121 to 123) beams at any angle of incidence with respect to the plane of interaction of the sample (150), the angle of the two beams between them being between 0 ° and 180 °.
  • a special case of this configuration appears when the angle of incidence of the probe (121 to 123) with respect to the normal of the sample (150) is 0 °.
  • the system consists of a synchronous or asynchronous device (100) making it possible to generate two temporally offset pulsed laser beams (110, 120), a Probe beam (110) and a Pump beam (120).
  • the wavelengths of the beams are independent; for the Probe beam (110) the wavelengths are included within the spectral band of the photodetector (200).
  • the beam has a shape adapted to the sensor matrix of the photodetector and a uniform distribution of energy over its entire surface (so-called “top hat” shape of the signal).
  • the probe beam passes through semi-reflecting optics.
  • the beams are recombined in a recombination optic allowing them to be given a unique orientation on the sample (150).
  • the two beams (110, 120) are focused on the sample by means of an optical focusing device.
  • the probe beam passes through two different optical focusing devices, the paths before and after the sample not being similar, the semi-reflecting optics n ' is not used in this configuration.
  • the probe beam reflected or transmitted (151 to 153) by the sample (150) is then injected into the differential photodetector (200) with an array of elements (201 to 205).
  • the matrix of elements (201 to 205) of the photo-detector (200) discretizes the signal into n signals. These signals are then subtracted from the measured probe signal before reflection or transmission of the probe beam on the sample.
  • the signals are conditioned and then digitized by the multi-channel A / D digitizer (220).
  • the digitizer (220) is synchronized with the laser sources (100) to allow temporal reconstruction of the n responses of the sample (150) by digital processing of the measurements.
  • the probe beam reflected or transmitted (151 to 153) by the sample (150) is reflected by the semi-reflecting optic in the photo -differential detector (200) with matrix of elements.
  • the matrix of elements (201 to 205) of the photo-detector discretizes the signal into n signals. These signals are then subtracted from the measured probe signal before reflection or transmission of the probe beam on the sample (150).
  • the signals are conditioned and then digitized by the multi-channel A / D digitizer (220).
  • the digitizer is synchronized with the laser sources to allow temporal reconstruction of the n responses of the sample by digital processing of the measurements.
  • the differential photodetector (200) with an array of elements (201 to 205) consists of an array of photosensitive elements which can have up to 64 elements distributed in a line or arranged in an 8x8 square.
  • the spectral response of these photo elements (201 to 205) makes it possible to cover a spectral band ranging from 190 to 1700nm.
  • the functions covered by the photo-detector are:
  • This function converts low currents generated by photosensitive elements into an exploitable voltage. There are as many current / voltage conversion modules as there are photosensitive elements.
  • Signal conditioning used to format the signals before acquisition by the digitizer.
  • the probe (110) and pump (120) beams can be spatially shifted on the sample (150) in order to measure transverse physical phenomena.
  • the scanner system can be implemented with two movable mirrors or by means of two lenses, the first of which is off-center with respect to the second.
  • FIGS 3 to 5 illustrate the schematic of the photodetector (200).
  • the matrix photo-detector (200) may be equipped with optical power monitoring channels making it possible to visualize the average optical power of the probe before and after sample, in order to balance the differential channels of the detector and to optimize the signals.
  • optical power monitoring channels making it possible to visualize the average optical power of the probe before and after sample, in order to balance the differential channels of the detector and to optimize the signals.
  • the current flowing through the cathode is the sum of all the currents generated by each photosensitive element (201 to 205).
  • the current flowing through resistor R (206) creates a voltage across it. This voltage is amplified using an amplifier (207) to obtain a voltage proportional to the optical power on the in-line sensor. Only one monitoring will thus be necessary for the line / square sensor.
  • the photo-detector (200) is equipped with an array of n photosensitive elements on the sample return path and a single photosensitive element or an array of n elements on the sampling path before sample. The generated currents are then converted into voltage before realizing the difference between the signals.
  • the signals can be multiplexed at the output of the photo-detector in order to limit the number of digitizer channels.
  • the digitized signals are recorded in a table made up of the values of each of the elements (201 to 205), for the different moments of the probe pulses, which can be represented in the form of a set of curves of the light intensity measured by the photodetector. or the number of photons counted by the photodetector with respect to time. They have a maximum value corresponding to the zero offset between the pump pulse and the first probe pulse, then generally decreasing values. These curves are processed to extract characteristic information such as singular points or the slope of certain segments.
  • This digital matrix is processed by a transformation matrix associating the digital values coming from the photodetector (200) with the values of the physical characteristic studied.
  • This transformation matrix can be built empirically, or by supervised learning. It can be re-evaluated regularly depending on the result of the measurements taken.
  • This transformation matrix can be recorded on a medium to allow the customization of mapping equipment, for example by access to an online memory or in the form of a physical memory which can be inserted into a connector provided for this purpose in the equipment.
  • the equipment according to the invention is suitable for different applications: Non-destructive testing of structural patterns of surfaces or of successive layers of samples.
  • Imaging of phenomena of variation in the homogeneity of the physical properties of a sample following a brief and non-reproducible event For example, evolution of the thermal conductivity of thin films during laser machining.

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Abstract

L'invention présente un procédé de caractérisation physique non destructif et sans contact d'un échantillon par excitations répétées de la surface d'un échantillon avec une séquence d'impulsions comprenant au moins une impulsion pompe par un premier laser « pompe » suivie par une succession de L impulsions décalées temporairement par un second laser « sonde », et l'analyse du faisceau émis par la surface dudit échantillon par un photodétecteur activé, pour l'acquisition des signaux délivrés par les photo détecteurs pendant des fenêtres temporelles constantes.

Description

DESCRIPTION
TITRE : Dispositif de mesure photo-acoustique multipoints
Domaine de l'invention
La présente invention concerne le domaine de la caractérisation non destructive et sans contact d'une propriété mécanique et/ou physico-chimique d'un échantillon, par analyse de l'onde acoustique produite par une interaction avec des faisceaux laser pompe et sonde.
Le domaine technique est plus particulièrement celui de la photo acoustique, en particulier de la mesure utra-rapide non destructive des propriétés mécaniques, thermiques ou optiques d'un échantillon (matière inerte solide, liquide ou gazeuse ou cellule vivante). On entend par mesure ultra-rapide une mesure ayant une résolution temporelle de l'ordre de la picoseconde.
La méthode pompe-sonde permet de mesurer des phénomènes ultra- rapides dans la matière, à l'aide d'impulsions laser très courtes, comme le mouvement des atomes ou l'excitation des électrons.
Pour cela, une impulsion laser très courte et intense, la « pompe » est envoyée sur un échantillon pour l'exciter. Une deuxième impulsion plus faible, la « sonde », est envoyée juste après ce qui permet de mesurer l'effet de l'excitation initiale. En répétant et en modifiant le temps entre la première et la seconde impulsion, on peut ainsi reconstituer l'évolution de l'excitation au cours du temps et réaliser un enregistrement sur une fenêtre temporelle d'une mesure de l'intensité lumineuse dans le photodétecteur ou du nombre de photons compté par le photodétecteur.
L'absorption d'une première impulsion laser dite « pompe » provoque un échauffement brutal et donc une dilatation superficielle qui, selon la géométrie de l'objet étudié, soit se propage sous forme d'une impulsion acoustique d'une durée de quelques picosecondes, soit excite les vibrations résonantes du système. Les impulsions acoustiques ou les vibrations sont détectées à l'aide d'une seconde impulsion retardée temporellement (par méthode optique dans le cas de l'homodyne seulement), « la sonde », par la mesure interférométrique des changements du coefficient de réflectivité optique induits par les ondes acoustiques transitoires.
Le domaine de l'acoustique picoseconde s'est développé ces dernières années et a permis l'étude des propriétés élastiques de films minces, de systèmes multicouches, de nanostructures et de nanoparticules, la détection de phénomènes de contraintes et de désordre aux interfaces, la mesure de l'adhésion, ...
L'acoustique picoseconde a également été utilisée pour l'étude de systèmes massifs. Parallèlement, des applications industrielles dans le domaine de l'évaluation non destructive dans l'industrie microélectronique ont vu le jour et ont conduit à la mise au point de dispositifs de mesure commerciaux.
Etat de la technique
On connaît dans l'état de la technique l'article « Mesurer les propriétés mécaniques de la matière à l'échelle de nanomètres à l'aide de l'accoustique picosecondes » PHOTONIQUES N°94, 1er novembre 2018, page 30)33 XP055734848 de l'inventeur, l'article Allaoua Abbas « Développement d'un dispositif pompe-sonde hétérodyne du 9 mai 2013 XP055734712, ainsi que sa thèse « Développement d'un dispositif pompe-sonde hétérodyne : application à l'imagerie en acoustique picoseconde », soutenue par Allaoua Abbas le 9 mai 2014 (https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00988758/document).
Ce document décrit le principe de fonctionnement d'un banc hétérodyne. Deux trains d'impulsion pompe et sonde, issus de lasers différents, sont combinés (OR) avant d'être focalisés sur l'échantillon étudié par lequel ils sont réfléchis puis dirigés vers un photodétecteur à l'aide d'une optique adaptée. La réjection du signal pompe diffusé par l'échantillon est faite soit à l'aide de polariseurs si les polarisations des faisceaux ont été maintenues croisées, soit à l'aide d'un filtre interférométrique si les longueurs d'onde de la pompe et de la sonde sont assez séparées. Alternativement, on peut utiliser un séparateur de faisceau non polarisant.
La différence Af, appelée fréquence de battement, entre la fréquence de répétition des trains sonde fSOnde et pompe fSOnde + Af, retarde de plus en plus les impulsions sonde par rapport aux impulsions pompe. À chaque excitation pompe, le retard pompe-sonde s'incrémente de la quantité ôhet dont la valeur est donnée par la relation : 5het — Tsonde T pompe , où Tsonde et Tp0mpe sont respectivement les périodes des lasers sonde et pompe. ôhet peut aussi s'exprimer en fonction de fsonde et Af à l'aide de la formule :
Figure imgf000005_0001
Le retard augmente jusqu'à ce que les impulsions pompe et sonde arrivent de nouveau au même instant sur l'échantillon. Ce moment précis est appelé coïncidence. Le temps entre deux coïncidences est le temps qu'il faut à la sonde pour parcourirtous les retards pompe-sonde. Ce temps est appelé période de battement et sa valeur est donnée par l'inverse de la fréquence de battement Af. Le signal transitoire obtenu en étudiant la variation de l'intensité de sonde collectée par le photodétecteur pendant une période de battement correspond alors à la réponse de l'échantillon dilatée dans le temps. Cette dilatation de l'échelle des temps s'apparente à l'effet stroboscopique, observable à l'échelle macroscopique, et qui, sous certaines conditions, permet de figer ou de ralentir des mouvements de nature périodique.
La relation qui lie l'échelle temporelle du temps dilaté Tdiiaté, qui correspond à l'échelle temporelle des acquisitions, et l'échelle du temps physique TPhysique, qui correspond à la véritable dynamique de l'échantillon, est :
Af. Tc dilaté physique fmaitresse
Deux retards peuvent être définis :
• Le premier dans le temps dilaté, AThet, correspond à la durée qui sépare la coïncidence et le moment où la valeur de réflectivité de la sonde est lue.
• Le second dans le temps physique, ôThet, correspond à la durée qu'il y a entre la sonde et l'excitation pompe qui la précède.
L'interaction avec la matière se traduit par la formation d'ondes acoustiques au contenu spectral élevé, ce qui autorise la caractérisation de échantillons aux dimensions nanométriques par un photodétecteur. La détection différentielle permet de s'affranchir en partie de la fluctuation de l'intensité du laser sonde. De plus cela permet de ramener les niveaux des signaux moyens au voisinage de O et de profiter du pas de quantification minimum de la carte d'acquisition. Cette thèse propose aussi une solution pour imager une surface d'un échantillon, par contrôle des positions relatives des tâches focales de la pompe et de la sonde sur réchantillon. Ce contrôle permet de mailler l'espace autour d'une excitation afin de cartographier les phénomènes transitoires engendrés par cette dernière.
On connaît aussi l'article Neta TECH « JAX-M1 » janvier 2018 XP055735269 de la demanderesse ainsi que le brevet japonais JP H05172737.
On connaît encore le brevet français FR2892511 décrivant un dispositif d'échantillonnage optique hétérodyne équipé de deux sources laser impulsionnelles aptes à émettre respectivement un faisceau pompe et un faisceau sonde de fréquences de répétition respectives Fs et Fp avec Fs¹Fp, d'un élément de combinaison des faisceaux pompe et sonde destinés à être envoyés sur un échantillon et qui comprend une voie signal comportant un système de photo-détection du signal de réponse de l'échantillon et relié à cette voie signal, un système d'acquisition du signal de réponse. Il est principalement caractérisé en ce que le système d'acquisition comprenant un élément de déclenchement de l'acquisition, il comprend, reliée à cet élément de déclenchement, une voie synchronisation comportant un dispositif de mesure de la fréquence de battement IFs-Fpl.
On connaît enfin le brevet américain US2004/196453 concernant un laser sonde et une pompe thermique pour former une image complète utilisée pour détecter des défauts sous la surface.
Inconvénients de l'art antérieur
La solution proposée dans l'art antérieur présente de multiples inconvénients découlant du balayage utilisé pour la déflectométrie et la génération d'ondes de surface (mesure des propriétés transverses de la matière) .
Un premier inconvénient, reconnu dans le document, est la difficulté de piloter les déplacements à des fréquences aussi élevées, et à maintenir une synchronisation entre les trains d'impulsion et la photodétection.
Un deuxième inconvénient réside dans les temps d'analyse induits par ces balayages, qui sont indiqués dans la thèse comme pouvant atteindre plusieurs heures. De telles durées sont difficilement compatibles avec une utilisation industrielle, parexemple pour du contrôle d'échantillon dans un cycle de production.
De telles durées sont carrément rédhibitoires pour l'analyse d'échantillons ayant une très courte durée de vie, par exemple une cellule vivante isolée, dont la durée de vie n'excède pas quelques minutes.
Enfin, l'interaction ponctuelle conduit à des informations locales ne tenant pas compte des liaisons mécaniques, chimiques et physiques avec les zones locales voisines et qui, de ce fait, fournissent un type de caractérisation d'une surface de l'échantillon qui est à la fois perturbée par la rémanence des impulsions voisines et par l'absence de prise en compte des caractéristiques globales de la surface analysée.
En résumé, le problème rencontré par l'homme du métier est de pouvoir construire une ou plusieurs cartographies (1D en une dimension ou 2D en deux dimensions) représentative(s) des propriétés physiques (mécaniques, thermiques ou optiques) de divers échantillons, dans des délais compatibles avec les exigences opérationnelles telles que : respect des cadences dans les contrôles en ligne de production, non-altération de l'échantillon dans les conditions transitoires nécessaires à la mesure, réduction des temps de mesure, augmentation des quantités de données collectées.
Solution apportée par l'invention
Afin de remédier à ces inconvénients, l'invention concerne selon son acception la plus générale un procédé de caractérisation physique non destructif et sans contact d'un échantillon par excitations répétées de la surface d'un échantillon avec une séquence d'impulsions lasercomprenant au moins une impulsion pompe par un premier laser « pompe » suivie par une succession de L impulsions décalées temporellement par un second laser « sonde », et l'analyse du faisceau émis par la surface dudit échantillon par un photodétecteur activé, pour l'acquisition des signaux délivrés par les photo détecteurs pendant des fenêtres temporelles constantes ,
Caractérisé en ce que
• lesdits faisceaux pompe et sonde présentent une distribution spatiale uniforme de type « Top hat » selon N dimensions, N étant égal à un ou à deux, • ledit détecteur est constitué par une matrice à N dimensions de M photo-détecteurs, avec M supérieur à 2,
• le procédé consistant à enregistrer pour chaque séquence une matrice MPD de MxL valeurs de signaux délivrés par chacun desdits photo-détecteurs avant et après ladite impulsion sonde, et avant l'impulsion pompe suivante, et à appliquer au moins un traitement numérique à ladite matrice pour établir une cartographie de la zone de l'échantillon analysée par ledit détecteur sous forme d'une matrice Mec des valeurs de la caractéristique physique observée pour Q. points de la zone analysée, Q. étant compris entre 1 et M.
La durée des impulsions laser est comprise entre la pico seconde et la femto seconde, et de préférence de l'ordre de la centaine de femtoseconde
De préférence, ledit traitement numérique consiste à appliquer une matrice de transformation MTR à ladite matrice de MxL valeurs de signaux délivrés par lesdits photo détecteurs pour déterminer ladite matrice Mec.
Selon un mode de réalisation avantageux, le procédé comporte des étapes de recalcul de ladite matrice MTR par apprentissage supervisé.
Selon une variante le procédé comporte l'enregistrement d'une pluralité de matrices de transformation MTR correspondant chacune à une caractéristique physique particulière.
Selon un autre mode de réalisation particulier, le procédé comporte en outre une étape d'optimisation automatique du focus de l'optique des faisceaux « pompe » et « sonde » consistant à commander une séquence de variation de la focalisation et de mesure d'un facteur de qualité du signal produit par ledit photodétecteur, et à sélectionner la focalisation correspondant à une maximisation dudit facteur de qualité sur l'ensemble des valeurs enregistrées.
Un autre mode est la mesure avec une pompe ponctuelle centrée ou non sur la ligne sonde pur permettre l'acquisitions d'onde de surface. L'invention concerne en second lieu un équipement de caractérisation physique non destructif et sans contact d'un échantillon comprenant deux sources laser impulsionnelles pour l'émission respectivement un faisceau « pompe » et un faisceau « sonde », ainsi qu'un détecteur caractérisé en ce qu'il comporte en outre au moins un dispositif de mise en forme d'un faisceau pour transformer la distribution des faisceaux « pompe » et « sonde » en une distribution spatiale uniforme de type « Top hat » selon N dimensions, N étant égal à un ou à deux et en ce que ledit détecteur est constitué par une matrice à N dimensions de M photodétecteurs mesurant chacun le nombre de photons avant et après ladite impulsion sonde, et avant l'impulsion pompe suivante, avec M supérieur à 2.
Selon une première variante, les faisceaux pompe et sonde sont coaxiaux dans la zone d'interaction avec ledit échantillon.
Selon une seconde variante, le faisceau pompe est perpendiculaire au plan de la zone d'interaction avec ledit échantillon et le faisceau sonde forme un angle différent de 90° avec le plan de la zone d'interaction avec ledit échantillon.
Selon un mode de mise en œuvre particulier, l'équipement selon l'invention comporte un calculateur pour commander l'enregistrement, pour chaque séquence, d'une matrice Mpp de MxL valeurs de signaux délivrés par lesdits photo-détecteurs et pour appliquer au moins un traitement numérique à ladite matrice pour établir une cartographie de la zone de l'échantillon analysée par ledit détecteur sous forme d'une matrice Mec des valeurs de la caractéristique physique observée pour Q. points de la zone analysée, Q. étant compris entre 1 et M, en fonction d'au moins une matrice de transformation enregistrée dans une mémoire informatique.
L'invention concerne en troisième lieu un support de mémoire informatique pour la personnalisation d'un équipement de caractérisation physique comportant un enregistrement d'une matrice numérique de transformation MTR à ladite matrice de MxL valeurs de signaux délivrés par lesdits photo-détecteurs pour déterminer ladite matrice Mec. En quatrième lieu, l'invention concerne l'application du procédé susvisé pour la cartographie à N dimensions, avec N égal à 1 ou à 2, de l'épaisseur d'une couche de revêtement d'un échantillon, notamment de couches minces opaques, semi-transparentes et transparente du module d'Young d'un échantillon, la force d'adhésion d'un échantillon, l'état cristallin d'un échantillon.
La combinaison des images optique obtenues par une caméra optique avec l'imagerie photoacoustique.
Description détaillée d'un mode non limitatif de l'invention
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui suit, faite à titre d'exemple non limitatif et en référence aux dessins annexés dans lesquels :
[Fig. 1] La figure 1 représente une vue schématique du système de mesure
[Fig. 2] La figure 2 représente une vue schématique d'une configuration particulière incidence normale
[Fig. 3] La figure 3 représente une vue schématique détaillée du photo-détecteur matriciel [Fig. 4] La figure 4 représente une vue schématique d'une matrice d'éléments photo sensibles [Fig. 5] La figure 5 représente une vue schématique du monitoring du photo-détecteur.
Principes généraux de l'invention
L'invention combine l'utilisation d'un faisceau pompe pour l'excitation et d'un faisceau sonde pour la détection, qui sont générés par un système synchrone ou asynchrone avec un dispositif de mise en forme des faisceaux en ligne ou en matrice carrée, puis un moyen d'acquisition du faisceau sonde avant et après perturbation par l'échantillon. L'acquisition est réalisée par discrétisation de signal de sonde en n points par photo-détecteur à matrice d'éléments avec soustraction du signal après perturbation par le signal avant perturbation, puis par la numérisation du signal différentiel et la reconstruction temporelle de la réponse de l'échantillon. L'équipement de cartographie d'une caractéristique physique d'un échantillon selon l'invention, décrit à titre d'exemple comprend un système (100) de deux sources laser produisant deux faisceaux (110, 120), un faisceau pompe (120) et un faisceau sonde (110) décalés temporellement avec réglage possible du retard.
Le faisceau pompe (120) présente un facteur de forme en ligne ou de forme carrée matricielle, à forme non gaussienne (« top hat beam »).
Le faisceau sonde (110) présente un facteur de forme en ligne ou en forme carrée matricielle, identique au faisceau pompe.
Un faisceau de type « top hat » présente une fluence presque uniforme (densité d'énergie) dans un disque circulaire. Il est généralement formé d'éléments optiques diffractifs issus d'un faisceau gaussien. Il peut être obtenu par association d'un profileur de faisceau (« Laser beam profiler ») à un laser picoseconde ou un laser femtoseconde.
Le système comporte en outre un photo-détecteur différentiel (200) à matrice d'éléments (201 à 205) en ligne ou de forme carrée matricielle mesurant sur chacun de ses points la différence des signaux avant et après perturbation du faisceau sonde incident sur l'échantillon. Il permet éventuellement, en variante, la sortie des valeurs moyennes respectives des signaux aller et retour afin d'équilibrer les moyennes respectives des signaux aller et retour sur une valeur unique de référence. Les signaux électriques délivrés par lesdits éléments (201 à 205) sont transmis à un circuit de prétraitement (210) puis à un numériseur analogique digital (210) permettant d'enregistrer les signaux de réponse mesurés par le photo-detecteur (200).
Une configuration préférée illustrée par la figure 1 consiste à disposer les faisceaux pompe (111 à 113) et sonde (121 à 123) avec un angle d'incidence quelconque par rapport au plan d'interaction de l'échantillon (150), l'angle des deux faisceaux entre eux étant compris entre 0° et 180°. Un cas particulier de cette configuration apparaît lorsque l'angle d'incidence de la sonde (121 à 123) par rapport à la normale de l'échantillon (150) est de 0°.
Dans ce cas il est nécessaire d'ajouter un certain nombre d'éléments optiques.
De même, lorsque l'angle entre les faisceaux sonde (121 à 123) et pompe (111 à 113) est de 0°, il est nécessaire d'ajouter un élément optique (130) permettant la recombinaison des faisceaux entre eux. Le système est constitué d'un dispositif (100) synchrone ou asynchrone permettant de générer deux faisceaux laser (110, 120) impulsionnel décalés temporellement, un faisceau Sonde (110) et un faisceau Pompe (120). Les longueurs d'onde des faisceaux sont indépendantes ; pour le faisceau Sonde (110) les longueurs d'onde sont comprises à l'intérieur de la bande spectrale du photodétecteur (200).
Le faisceau Pompe (120), issu d'un dispositif asynchrone ou synchrone, passe dans un dispositif optique (125) de mise en forme du faisceau (120). En sortie du dispositif le faisceau dispose d'une forme adaptée à la matrice de capteur du photodétecteur et d'une répartition uniforme de l'énergie sur toute sa surface (forme dite « top hat » du signal).
Le faisceau Sonde (110), issu d'un dispositif asynchrone ou synchrone (100), passe dans une optique de prélèvement qui permet de prélever une fraction de puissance pour l'envoyer dans une des matrices d'éléments du photo-détecteur différentiel (200) à matrice d'éléments (201 à 205). Au départ, le faisceau sonde passe par un dispositif optique de mise en forme (115,) du faisceau. En sortie du dispositif le faisceau dispose d'une forme adaptée à la matrice de capteurs du photodétecteur (200) et d'une répartition uniforme de l'énergie sur toute sa surface (forme dite « top hat » du signal).
Puis, dans le cas de la configuration avec une incidence normale du faisceau sonde (110) sur l'échantillon (150) illustrée par la figure 2, le faisceau sonde passe à travers une optique semi réfléchissante.
Puis, dans le cas d'un angle de 0° entre les faisceaux pompe (120) et sonde (110), les faisceaux sont recombinés dans une optique de recombinaison permettant de leur donner une orientation unique sur l'échantillon (150).
Enfin les deux faisceaux (110, 120) sont focalisés sur l'échantillon par l'intermédiaire d'un dispositif de focalisation optique. Dans le cas d'une configuration à incidence non normale du faisceau sonde sur l'échantillon, le faisceau sonde passe dans deux dispositifs de focalisation optiques différents, les trajets avant et après échantillon n'étant pas similaires l'optique semi-réfléchissante n'est pas utilisée dans cette configuration.
Le faisceau sonde réfléchi ou transmis (151 à 153) par l'échantillon (150) est alors injecté dans le photo-détecteur différentiel (200) à matrice d'éléments (201 à 205). La matrice d'éléments (201 à 205) du photo-détecteur (200) discrétise le signal en n signaux. Puis ces signaux sont soustraits au signal de sonde mesuré avant réflexion ou transmission du faisceau sonde sur l'échantillon. Les signaux sont conditionnés puis numérisés par le numériseur A/D multivoies (220). De plus, le numériseur (220) est synchronisé avec les sources lasers (100) pour permettre une reconstruction temporelle des n réponses de l'échantillon (150) par un traitement numérique des mesures.
Dans le cas d'une incidence normale de la voie sonde sur l'échantillon (150), Le faisceau sonde réfléchi ou transmis (151 à 153) par l'échantillon (150) est réfléchi par l'optique semi-réfléchissante dans le photo-détecteur différentiel (200) à matrice d'éléments. La matrice d'éléments (201 à 205) du photo-détecteur discrétise le signal en n signaux. Puis ces signaux sont soustraits au signal de sonde mesuré avant réflexion ou transmission du faisceau sonde sur l'échantillon (150). Les signaux sont conditionnés puis numérisés par le numériseur A/D multivoies (220). De plus, le numériseurest synchronisé avec les sources laser pour permettre une reconstruction temporelle des n réponses de l'échantillon par un traitement numérique des mesures.
Le photo-détecteur différentiel (200) à matrice d'éléments (201 à 205) est constitué d'une matrice d'éléments photosensibles pouvant aller jusqu'à 64 éléments répartis en une ligne ou disposés en carré de 8x8. La réponse spectrale de ces photo éléments (201 à 205) permet de couvrir une bande spectrale allant de 190 à 1700nm. Les fonctions couvertes par le photo-détecteur sont :
Conversion courant/tension : Cette fonction (montage trans-impédance) permet de convertir des faibles courants générés par les éléments photosensibles en une tension exploitable. Il y a autant de modules de conversion courant/tension que d'éléments photosensibles.
Soustraction : Cette fonction permet de récupérer le signal utile, c'est-à-dire, la réponse de l'échantillon en réalisant la différence entre le signal avant échantillon et les signaux après échantillon seule les perturbations générées par l'échantillon restent dans le signal.
Conditionnement des signaux : permet de mettre en forme les signaux avant acquisition par le numériseur.
Les faisceaux sonde (110) et pompe (120) peuvent être décalés spatialement sur l'échantillon (150) afin de mesurer des phénomènes physiques transverses. Le système de scanner peut être réalisé avec deux miroirs mobiles ou par l'intermédiaire de deux lentilles dont la première est décentrée par rapport à la seconde.
Photodétecteur
Les figures 3 à 5 illustrent le schéma du photodétecteur (200).
Le photo-détecteur matriciel (200) pourra être équipé de voies de monitoring des puissances optiques permettant de visualiser la puissance optique moyenne de la sonde avant et après échantillon, pour équilibrer les voies différentielles du détecteur et optimiser les signaux. L'avantage des capteurs en ligne/carré est que les éléments sont à cathode commune.
Le courant traversant la cathode est la somme de tous les courants générés par chaque élément photo-sensible (201 à 205). Le courant traversant la résistance R (206) crée une tension à ses bornes. On amplifie cette tension à l'aide d'un amplificateur (207) pour obtenir une tension proportionnelle à la puissance optique sur le capteur en ligne. Un seul monitoring sera ainsi nécessaire pour le capteur en ligne/carré.
Le photo-détecteur (200) est équipé de d'une matrice de n éléments photosensibles sur la voie retour d'échantillon et d'un seul élément photosensible ou d'une matrice de n éléments sur la voie de prélèvement avant échantillon. Les courants générés sont alors convertis en tension avant de réaliser la différence entre les signaux.
Les signaux peuvent être multiplexés en sortie du photo-détecteur afin de limiter le nombre de voies du numériseur.
Traitement des signaux
Les signaux numérisés sont enregistrés dans une table constituée des valeurs de chacun des éléments (201 à 205), pour les différents moments des impulsions sonde, pouvant être représentés sous la forme d'un ensemble de courbes de l'intensité lumineuse mesurée par le photodétecteur ou du nombre de photons compté par le photodétecteur par rapport au temps. Elles présentent une valeur maximale correspondant au décalage nul entre l'impulsion pompe et la première impulsion sonde, puis des valeurs généralement décroissantes. Ces courbes sont traitées pour extraire des informations caractéristiques telles que des points singuliers ou la pente de certains segments.
Cette matrice numérique est traitée par une matrice de transformation associant les valeurs numériques issues du photodétecteur (200) aux valeurs de la caractéristique physique étudiée. Cette matrice de transformation peut être construite de manière empirique, ou par apprentissage supervisé. Elle peut être réévaluée régulièrement en fonction du résultat des mesures effectuées.
Cette matrice de transformation peut être enregistrée sur un support pour permettre la personnalisation d'un équipement de cartographie, par exemple par accès à une mémoire en ligne ou sous la forme d'une mémoire physique insérable dans un connecteur prévu à cet effet dans l'équipement.
Applications
L'équipement selon l'invention est adapté à différentes applications : Contrôle non destructif de motifs structurels de surfaces ou de couches successives d'échantillons.
Imagerie de cellules vivantes qui sont mouvantes par essence, ce qui en particulier interdit l'usage de « poses » de longue durée.
Caractérisation et cartographie de nanoparticules sur un substrat, nombre, taille et répartition.
Imagerie de phénomènes de variation d'homogénéité des propriétés physiques d'un échantillon suite à un évènement bref et non reproductible. Par exemple, évolution de la conductivité thermique de couches minces lors de l'usinage laser.
Imagerie d'ondes de surface sans déplacement de la sonde par rapport à la pompe.

Claims

Revendications
1. Procédé de caractérisation physique non destructif et sans contact d'un échantillon par excitations répétées de la surface d'un échantillon (150) avec une séquence d'impulsions comprenant au moins une impulsion pompe par un premier laser « pompe » (120) suivie par une succession de L impulsions décalées temporairement par un second laser « sonde » (110), et l'analyse du faisceau émis par la surface dudit échantillon par un photodétecteur activé, pour l'acquisition des signaux délivrés par les photo détecteurs pendant des fenêtres temporelles constantes , i. Caractérisé en ce que
• lesdites faisceaux pompe (120) et sonde (110) présentent une distribution spatiale uniforme de type « Top hat » selon N dimensions, N étant égal à un ou à deux
• ledit détecteur (200) est constitué par une matrice à N dimensions de M photodétecteurs (201 à 205), avec M supérieur à 2,
• le procédé consistant à enregistrer pour chaque séquence une matrice MPD de MxL valeurs de signaux délivrés par chacun desdits photo-détecteurs avant et après ladite impulsion sonde, et avant l'impulsion pompe suivante, et à appliquer au moins un traitement numérique à ladite matrice pour établir une cartographie de la zone de l'échantillon analysée par ledit détecteur sous forme d'une matrice Mec des valeurs de la caractéristique physique observée pour Q. points de la zone analysée, Q. étant compris entre 1 et M.
2. Procédé de caractérisation physique d'un échantillon selon la revendication 1 caractérisé en ce que ledit traitement numérique consiste à appliquer une matrice de transformation MTR à ladite matrice de MxL valeurs de signaux délivrés par lesdits photo-détecteurs pour déterminer ladite matrice Mec.
3. Procédé de caractérisation physique d'un échantillon selon la revendication 2 caractérisé en ce qu'il comporte des étapes de recalcul de ladite matrice MTR par apprentissage supervisé.
4. Procédé de caractérisation physique d'un échantillon selon la revendication 2 caractérisé en ce qu'il comporte l'enregistrement d'une pluralité de matrices de transformation MTR correspondant chacune à une caractéristique physique particulière.
5. Procédé de caractérisation physique d'un échantillon selon la revendication 2 caractérisé en ce qu'il comporte en outre une étape d'optimisation automatique du focus de l'optique des faisceaux « pompe » et « sonde » consistant à commander une séquence de variation de la focalisation et de mesure d'un facteur de qualité du signal produit par ledit photodétecteur (200), et à sélectionner la focalisation correspondant à une maximisation dudit facteur de qualité sur l'ensemble des valeurs enregistrées.
6. Équipement de caractérisation physique non destructif et sans contact d'un échantillon comprenant deux sources laser impulsionnelles (110, 120) pour l'émission respectivement un faisceau « pompe » et un faisceau « sonde », ainsi qu'un détecteur (200) caractérisé en ce qu'il comporte en outre au moins un dispositif de mise en forme d'un faisceau pourtransformer la distribution d'un faisceau « pompe » et d'un faisceau « sonde » en une distribution spatiale uniforme de type « Top hat » selon N dimensions, N étant égal à un ou à deux et en ce que ledit détecteur est constitué par une matrice à N dimensions de M photodétecteurs mesurant chacun le nombre de photons avant et après ladite impulsion sonde, et avant l'impulsion pompe suivante, avec M supérieur à 2.
7. Équipement de caractérisation physique selon la revendication 6 caractérisé en ce que les faisceaux pompe (120) et sonde (110) sont coaxiaux dans la zone d'interaction avec ledit échantillon.
8. Équipement de caractérisation physique selon la revendication 6 caractérisé en ce que le faisceau pompe (120) est perpendiculaire au plan de la zone d'interaction avec ledit échantillon et le faisceau sonde (110) forme un angle différent de 90° avec le plan de la zone d'interaction avec ledit échantillon (150).
9. Équipement de caractérisation physique selon la revendication 6 caractérisé en ce qu'il comporte un calculateur pour commander l'enregistrement, pour chaque séquence, d'une matrice MPD de MxL valeurs de signaux délivrés par lesdits photo-détecteurs et pour appliquer au moins un traitement numérique à ladite matrice pour établir une cartographie de la zone de l'échantillon analysée par ledit détecteur sous forme d'une matrice Mec des valeurs de la caractéristique physique observée pour Q. points de la zone analysée, Q. étant compris entre 1 et M, en fonction d'au moins une matrice de transformation enregistrée dans une mémoire informatique.
10. Mémoire informatique pour la personnalisation d'un équipement de caractérisation physique selon la revendication 6, comportant un enregistrement d'une matrice numérique de transformation MTR à ladite matrice de MxL valeurs de signaux délivrés par lesdits photo-détecteurs pour déterminer ladite matrice Mec.
11. Application du procédé selon la revendication 1 pour la cartographie à N dimensions de l'épaisseur d'une couche de revêtement d'un échantillon, avec N égal à 1 ou à 2.
12. Application du procédé selon la revendication 1 pour la cartographie à N dimensions du module d'Young d'un échantillon, avec N égal à 1 ou à 2
13. Application du procédé selon la revendication 1 pour la cartographie à N dimensions de la force d'adhésion d'un échantillon, avec N égal à 1 ou à 2.
14. Application du procédé selon la revendication 1 pour la cartographie à N dimensions de l'état cristallin d’un échantillon, avec N égal à 1 ou à 2.
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