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WO2020126310A1 - Radial tubular reactor - Google Patents

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Publication number
WO2020126310A1
WO2020126310A1 PCT/EP2019/082261 EP2019082261W WO2020126310A1 WO 2020126310 A1 WO2020126310 A1 WO 2020126310A1 EP 2019082261 W EP2019082261 W EP 2019082261W WO 2020126310 A1 WO2020126310 A1 WO 2020126310A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
reactor
distributor
fluid
tubular
space
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/EP2019/082261
Other languages
French (fr)
Inventor
Thomas PLENNEVAUX
Laurent Bournay
Pierre-Antoine Bouillon
Romain Rousset
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IFP Energies Nouvelles IFPEN
Original Assignee
IFP Energies Nouvelles IFPEN
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by IFP Energies Nouvelles IFPEN filed Critical IFP Energies Nouvelles IFPEN
Publication of WO2020126310A1 publication Critical patent/WO2020126310A1/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/001Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
    • B01J4/002Nozzle-type elements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/001Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
    • B01J4/004Sparger-type elements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/0015Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
    • B01J8/002Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor with a moving instrument
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/0015Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
    • B01J8/0045Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor by means of a rotary device in the flow channel

Definitions

  • the invention relates to radial tubular reactors.
  • these reactors can be provided with screws, these screws, by rotation of the worm type around the longitudinal axis of the reactors, bring an at least partially solid charge from the upstream end to the downstream end of the reactor, in order modify / process the charge in question.
  • the modifications targeted can generally be of a physico-chemical order, for example to modify the quality of the filler by modifying its structure, certain of its properties, or to carry out a chemical conversion of the latter.
  • the targeted modifications can also be of the thermal type, by an exchange of calories with a liquid or gaseous fluid of a temperature higher or lower than the load: the objective is then to heat or cool the product.
  • the invention is particularly interested in, but not limited to, loads of the biomass type, in particular biomass of the lignocellulosic type.
  • feedstock a fraction of which contains biomass and another fraction contains a different feedstock
  • a process comprising at least one pretreatment step and one gasification step, as for example described in patent WO 2014/068253.
  • the load must be roasted during pretreatment.
  • This tool therefore allows a fairly effective physicochemical treatment of the biomass, with good control of the residence time.
  • hemicellulose and cellulose do not convert at the same rate, and it remains difficult to maintain good reactivity of the cellulose to enzymatic hydrolysis without degrading the hemicellulose too much during the pretreatment.
  • the impregnation is a step which generally takes place separately, and upstream, from the acid hydrolysis reactor. Acid cooking therefore takes place with a single acid liquor (used in impregnation), which limits the flexibility of the cooking operating conditions.
  • Reactors are also known, commonly called digesters, used for example in the paper industry.
  • the charge and the liquor are injected in the upper part and descend in a gravity manner.
  • the reaction is carried out globally co-currently, with a number of intermediate liquid / solid separation zones.
  • the biomass particles then flow to the lower tray through openings positioned at the circumference of the tray.
  • the oven temperature is regulated by a generation of remote hot gases and circulation ensured by fans.
  • the hot gas passes through each section delimited by two soles, the contact with the product is therefore not dense (the gas does not pass through a charge bed).
  • the object of the invention is then to improve these different types of reactors, in particular in order to improve their performance and / or flexibility. Summary of the invention
  • the invention firstly relates to a tubular reactor provided at one of its ends with a charge inlet, in particular at least partially solid, and at its opposite end with a charge outlet, such that said reactor houses a fluid distributor whose external wall delimits a tubular or annular space which is coaxial with the longitudinal axis of the reactor,
  • tubular or annular space comprising a fluid inlet at one of its ends, and a fluid outlet (9) in particular at its other end,
  • tubular or annular space comprising a plurality of lateral fluid outlets, said outlets comprising orifices passing through the external wall of the distributor to open out inside the reactor,
  • said fluid distributor being surrounded, in the reactor, over at least part of the length of said distributor, by a filter confining the charge in the space between the distributor and said filter.
  • filter is to be understood generically as any means capable of containing the charge by filtering, in particular, at least partially the fluid medium (liquid or gaseous) in which it may be in suspension. .
  • a “partially solid” filler is understood to mean a solid filler which can also comprise a variable proportion of liquid, for example water.
  • Such a reactor radically modifies the implementation of the chemical reactions or of the heat exchanges taking place by contact on the one hand between the fluid injected by the axial distributor according to the invention, and on the other hand the load supplying the reactor, in particular the lignocellulosic biomass-type charge more particularly of interest to the present invention.
  • the reactor according to the invention makes it possible to decouple the residence times of the fluid, injected via the distributor, from the residence times of the solid, that is to say of the charge.
  • This makes it possible to improve the selectivity and / or the yield of a chemical reaction, in particular by limiting the degradation of the products of interest into soluble compounds in the fluid, when it is a fluid in liquid form, which are discharged with the fluid in question.
  • This also makes it possible to maximize the efficiency of the heat exchanges, by removing the constraints associated, for example, with the pressure losses of a flow of fluid passing through a bed of solid, since the thickness of charge traversed by the fluid is here. small (it is limited to the radius of the annular space between the distributor and the filter).
  • the fluid thus has, according to the invention, a controlled residence time in the reactor, which can be different from the residence time of the feed (generally a shorter residence time), which can make it possible to limit the possible formation unwanted secondary products, secondary products which can create risks of fouling of the reactor and / or which reduce the yield of the desired transformation of the feedstock.
  • cross flow By thus opening the fluid from the axial distributor transversely to the general direction of flow of the charge in the reactor, there is a charge / fluid contact in cross flow (also called cross flow): this maximizes the surface area of exchange of material (and possibly heat) between the load and the fluid, which also makes it possible to limit the size of the equipment, and which generally also leads to a limitation of the energy consumption necessary compared to conventional reactors operating the same treatment.
  • this reactor to the pretreatment of lignocellulosic biomass by a given liquor, acid for example, we see all the interest: the liquor / feed cross-flow facilitates the reaction, and, by injecting the liquor to different levels of the reactor via this distributor, we will be able to maintain the performance of the action of the acid on the cellulose, while reducing the degradation of the hemicellulose.
  • the orifices of the dispenser fluid outlets are distributed regularly over its external wall, in particular on the circumference of the axial dispenser over at least a portion of the length of said dispenser. This ensures a radially homogeneous distribution of the fluid from the distributor in the direction of the zone between the distributor and the internal walls of the reactor where the charge moves.
  • the filter comprises a sintered component or a plate pierced with orifices or a grid, for example a Johnson grid, surrounding the distributor, preferably over the entire length of said distributor.
  • This filter thus retains the charge, or at least its solid fraction, in the zone between distributor and filter, and makes it possible to drain the excess fluid and / or the liquid contained in the initial charge in the zone between the filter and the internal walls of the reactor.
  • This draining can be useful with a view to their possible recycling, in the reactor, or upstream or downstream thereof, in the process for treating the charge incorporating such a reactor.
  • the filter and the distributor are preferably coaxial (and coaxial with the longitudinal axis of the reactor, which thus has a symmetry of revolution about this axis).
  • the charge inlet is provided with an injection means and / or the charge outlet is provided with an extraction means, the injection and / or extraction means being chosen from among screws endless or vibrating injectors / extractors.
  • the dispenser can delimit an internal tubular space and at least one annular space coaxial and external to said internal tubular space, each space, tubular and annular, conveying its own fluid.
  • the fluids can be of different compositions and / or temperatures, and these spaces internal to the distributor can then be designed so that each fluid is brought into contact with the charge in different portions of the reactor, all along the axial distributor: the charge may undergo a first modification by contacting a first type of fluid on a first section of the distributor / reactor, then the modified charge may undergo another modification by contacting a second type of fluid on a following section.
  • They may be different reactions, or of the same nature, with the same type of fluid under different operating conditions (for example using the same fluid but at different temperatures, at different concentrations of active agent, or using two fluids with different active agents but with similar properties, such as two acid solutions with acids of different strength).
  • An embodiment of the reactor according to the invention can thus comprise, from upstream to downstream, a zone of heating by a first heat-transfer fluid, then a zone of reaction with another fluid containing a reagent, then finally a zone of cooling with another fluid, refrigerant this time.
  • the fluids distributed by the distributor can therefore have a purely thermal role, by being chemically inert vis-à-vis the load: they can be heat transfer fluids or refrigerants. They can also have a chemical / physical role with respect to the filler by containing at least one reagent capable of modifying it chemically / physically.
  • fluids which contain one or more reagents and which, by their temperature different from that of the feed, will also play a thermal role, for example to facilitate the initiation of the reaction, or for monitor its evolution.
  • Each tubular and annular space can extend over all or part of the length of the dispenser.
  • one can have an internal tubular space which extends over the entire length of the distributor and which is provided with lateral fluid outlets than on a downstream portion of the distributor, and one can have the or at least one of the outer annular space (s) which extends only over an upstream portion of the distributor, distinct from said downstream portion.
  • tubular / annular space defined by the distributor is unique, it is preferable to choose a space which extends over the entire length of the distributor, which itself extends over the majority of the operating area of the reactor, to distribute the fluid over the entire length of the reactor.
  • the distributor delimits several spaces each conveying their fluid, at least one of these spaces will preferably extend over a given portion of the distributor, and the fluid outlets of each of the spaces are distributed over the length of the distributor of such so that the charge is sequentially brought into contact, as it advances in the reactor, with a different fluid.
  • the subject of the invention is also the method of implementing the reactor described above, in which one or more fluids are circulated in the space or spaces delimited by the distributor, with cross-current contact of the fluid or fluids with the load at the outlet of said spaces.
  • the process for implementing the reactor according to the invention preferably treats a feed comprising biomass, in particular of the lignocellulosic type.
  • the annular space between the distributor and the filter is the place of passage of a load comprising biomass, in particular of the lignocellulosic type.
  • the characteristic size of this charge is generally less than 30 cm, preferably less than 15 cm and in particular less than 5 cm.
  • the load may consist of straw pellets 8 mm in diameter and 5 cm long, or forest chips of 3 to 5 cm per side. This charge may have been previously dried, ground, shaped (pelletizing, briquetting), impregnated, for example.
  • a fluid is circulated in the dispenser in at least partially gaseous form, in particular poor in oxygen, preferably between 200 and 350 ° C, to ensure roasting of the charge.
  • a fluid is circulated in the dispenser in at least partially liquid form, in particular an acidic or basic aqueous solution, preferably between preferably between 80 and 250 ° C or even between 140 and 250 ° C, to ensure hydrolysis of the charge.
  • the charge can generally comprise between 1 and 95%, especially between 20 and 80% by weight of water.
  • the gross load is preferably lignocellulosic biomass of all types: various straws, coniferous and deciduous woods, herbaceous plants (miscanthus, canes, etc.), etc.
  • the dry matter content of this gross load at the start of the process is approximately 30% to 60% DM for wood chips and greater than 80% DM for straws.
  • the bulk density is 50 to 100 kgMS / m 3 for loose straws and 125 to 200 kgMS / m 3 for wood chips.
  • the biomass Before the reactor, the biomass often undergoes impregnation in a liquor, which modifies the dry matter content at the input of reactor. This gives a dry matter content of 15 - 30% DM at the end of the impregnation.
  • the dry matter content can go up to 35 - 45% in the event of mechanical recompression of the load, using a "plug screw" type screw for example.
  • the dry matter content at the reactor inlet is generally much lower, with rates greater than 30% DM, preferably 50% or even 70%, or even 90%. Furthermore, this variant also makes it possible to work with shaped biomasses which have a much greater density of approximately 1000 kgMS / m 3 .
  • MS designates the dry matter content which is measured according to standard ASTM E1756 - 08 (2015) “Standard Test Method for Determination of Total Solids in Biomass”. (The humidity of a material is calculated as follows: it is the ratio between dry matter and the sum of dry matter and water.)
  • the fluid collected by the filter in the space between the filter and the walls of the reactor can be recycled, at least partially, into the fluid inlet of a space delimited by the distributor. Recycling can include an intermediate stage of cleaning, regeneration, temperature adjustment, adjustment in concentration of active agent, etc., when necessary. (For example when the collected liquid fluid is added to the water contained in the biomass injected into the reactor, or when it has changed due to the reaction with the charge.)
  • the reactor is arranged in a substantially vertical orientation, with the charge inlet at the top, this is the preferred configuration when the charge is solid and the fluid is gaseous.
  • This orientation promotes a good distribution of the load between the axial distributor and the filter in the reactor, it uses gravity to facilitate the transport of the load in the reactor, which has two advantages: on the one hand, the density in the reactor can be larger, so the equipment can be of limited size, on the other hand the fluid injected from the screw can be distributed more evenly across the charge.
  • the preferred configuration is rather a reactor oriented substantially vertically and a charge inlet at the bottom this time, the charge tending to rise in the reactor by suspension in the liquid.
  • the load can be saturated with water (aqueous solvent) prior to its treatment with the fluid or fluids conveyed in the tubular or annular space or spaces of the distributor, in particular so that the load reaches a dry matter content of not more than 20%.
  • FIG. 1 represents a view in longitudinal section of a reactor according to the invention according to a first example of a first embodiment.
  • FIG. 2 represents a view in longitudinal section of a reactor according to the invention according to a second example of a first embodiment.
  • FIG. 3 represents a view in longitudinal section of a reactor according to the invention according to a third example of a first embodiment
  • FIG. 4 represents a view in longitudinal section of a first example of a dispenser according to the invention according to the second embodiment of the invention.
  • FIG. 5 represents a view in longitudinal section of a second example of a reactor with another type of distributor according to the invention according to the second embodiment of the invention.
  • upstream and downstream used in the present text refer to the general direction of flow of the charge in the reactor, along its longitudinal axis X, from top to bottom or from bottom to top according to the examples which will be described.
  • the first embodiment which relates to Figures 1 to 3, corresponds to a reactor with a type of distributor according to the invention which is capable of distributing a single type of fluid, with a preferred vertical orientation.
  • the second embodiment which relates to Figures 4 and 5, corresponds to a reactor with other types of distributors according to the invention, which are capable of distributing several different fluids.
  • the orientation of the reactor can also be vertical, or it can also be horizontal.
  • FIG. 1 represents a reactor 1 of the invention according to a first example of the first embodiment.
  • the reactor 1 is tubular, cylindrical and has a substantially vertical longitudinal axis X. It is provided at its upstream end, in the upper part, with a load inlet 2, the load supply being made by an injection screw 21. It is provided at its downstream end, in the lower part, with a load outlet 3, the load outlet being effected by an extraction screw 31 which makes it possible to control the output speed of the load treated.
  • the extraction screw 31 and / or the injection screw 21 can be supplemented or replaced by any other extraction / injection means, such as a vibrating extractor for example for the extraction screw 31.
  • the extraction speed is such that the charge (at least partially solid) advances at a speed preferably between 0.1 and 20 m / h, a speed which is compatible with the required residence time of the charge in the reactor to carry out the desired chemical reactions.
  • a mechanical extractor makes it possible to control the residence time of the charge in the reactor, and therefore to have good homogeneity in the treatment of the solid charge.
  • the reactor 1 houses an axial distributor 5, coaxial with the longitudinal axis X of the reactor, of the tube type. It also houses a grid 8, which makes it possible to contain the solid part of the load in the annular space which is located between the grid 8 and distributor 5, the grid and the distributor being coaxial).
  • This grid 8 therefore fulfills the filter function, and the dimensioning of its mesh is chosen as a function of the size of the components of the load.
  • the distributor 5 is a tube which defines a central tubular / cylindrical space 51 over the entire length of the distributor.
  • This tubular space 51 is supplied with fluid F by an inlet 6, itself connected to a source of the fluid, not shown.
  • the inlet 6 is located in the upstream part of the reactor, here in the upper part therefore, near the screw 21 for injecting the charge.
  • the dispenser is provided with outlets of the fluid F through perforations / orifices 7 opening out of the tubular space into the space between the dispenser 5 and the grid 8, and allowing the fluid to leave the out of the dispenser and come into contact with load.
  • These perforations 7 are dimensioned so as to have a good distribution of the fluid through the charge bed.
  • Figure 1 shows only a few, to simplify the figure, but there are some over the entire height of the dispenser, distributed around its circumference (which is also the case for the following figures).
  • the pressure drop across these orifices 7 is preferably at least 1 bar, in order to limit the influence of the heterogeneity of the load, at least partially solid, in the annular space between the distributor 5 and the grid 8.
  • orifices are provided regularly distributed both over the circumference of the external wall of the dispenser and over its entire length.
  • the fluid F is then extracted from the reactor by an outlet 9 at the downstream part, low here, of the reactor.
  • the internal space 51 in which the fluid is intended to circulate is tubular and the center of the distributor core is therefore empty.
  • this internal space can be annular, with a center of the distributor which would therefore be full, or at least which would not be intended to circulate the fluid.
  • the at least partially solid load is therefore transported axially from the inlet 2 to the outlet 3, and, throughout its path, is brought into contact with the fluid leaving the orifices 7, by a contact called " particularly effective to maximize the reaction / conversion / modification of the charge by the fluid.
  • FIG. 2 is another example of the same first embodiment: all other things being equal, only the differences from the example of FIG. 1 will be described here.
  • the fluid F is injected not at the top, but in the lower part of the reactor, via the inlet 6 'which is in the vicinity of the outlet 3 of the charge, and the fluid leaves the reactor via an outlet 9' in the upper part of the reactor 1 ': the charge flows from top to bottom in the reactor, while the fluid F will “rise” from bottom to top in the distributor 5.
  • the charge / fluid contact leaving the orifices 7 on the height of the distributor remains a cross-current contact.
  • FIG. 3 is another example of the same first embodiment: all other things being equal, only the differences from the example of FIG. 2 will be described here.
  • the charge is injected not at the top, but in the lower part of the 1 ”reactor, through the inlet 2 'via the injection screw 21', which is in the vicinity of the inlet 6 'of fluid F of the charge: the charge flows from bottom to top in the reactor, like the fluid F which also "rises" from bottom to top in the distributor 5.
  • the charge / fluid contact leaving the orifices 7 on the height of the distributor remains a cross-current contact.
  • FIG. 4 presents a first example of the second embodiment: here the distributor 5 ′ is provided with several internal coaxial spaces making it possible to inject fluids F1, F2, F3, F4 of different natures and / or temperatures in defined zones of the annular space between the distributor 5 'and the grid 8.
  • the fluid F1 can be at 20 ° C
  • the fluid F2 can be at 280 ° C
  • the fluid F3 can be at 300 ° C
  • the fluid F4 at 140 ° C.
  • each of these spaces 51 to 53 will successively supply with their respective fluids each of the four zones Z4 to Z1 of the reactor aligned along the longitudinal axis X of the reactor (which is also that of the 5 'distributor):
  • the tubular space 51 extends to the entrance of zone Z4, which it supplies with fluid F1 by orifices 7 located only in this zone, passing from a given diameter to a much larger diameter d2, which is the diameter of the cylindrical external wall of the distributor
  • the annular space 52 extends up to the entrance of the zone Z3 where it widens, zone which it supplies with fluid F2 through orifices 7 located only in this zone,
  • the annular space 53 extends to the entrance of the zone Z2 where it widens, zone which it supplies with fluid F3 through orifices located only in this zone, and finally
  • zone Z1 the annular space 54 stops at the exit from zone Z1, which it supplies via orifices located in this zone.
  • Each of the zones Z1 to Z4 is also provided, at its downstream end, with an outlet for the fluid which feeds it (symbolized by an arrow F1 to F4). These fluids can be recovered and possibly treated according to their quality to be recycled.
  • Figure 5 presents a second example of the second embodiment: as in the example in Figure 4, it involves treating a load with several different fluids, here also 4 in number, but the design of the distributor 5 ” is different: the reactor is always divided into four zones Z1 to Z4 along its longitudinal axis X, but the 5 ”distributor, to supply them with fluids F1 to F4, is divided into four tubular zones 51 ', 52,' 53 'and 54', each of the same diameter and provided in its upstream end with an inlet for the fluid concerned and in its downstream end with an outlet for the fluid concerned. As in the case of FIG. 4, all of the orifices 7 through which the fluids exit from the distributor 5 ”are on the cylindrical external envelope of the distributor.
  • Means are provided for securing these 4 portions of cylinders to each other, in particular mechanical means.
  • This distributor design is simpler than that shown in FIG. 4. It also has the advantage of limiting any possible heat exchange between the different fluids before they are injected into their dedicated zone in the reactor.
  • the distributors according to the invention intended to distribute more than one fluid, such as those of FIGS. 4 and 5 previously described, it should be noted that the relative size of the different zones Z1 to Z4 can be adjusted: in conjunction with the flow rate / the concentration of any active agent in the fluids, it is thus possible to adjust the necessary contact times as well as possible, depending on the quantity of filler to be treated.
  • the number of zones can also be adjusted as a function of the number of reaction steps / modifications of the desired charge, for example between 2 and 5. It is also possible to use the same reactor, with four zones for example, and adapt it in terms of size. '' supply with the same fluid in at least two of its zones, when only 1, 2 or 3 reactions are desired, and not 4.
  • outer casing of the dispenser of the invention is not necessarily cylindrical (its section can be oval for example), nor necessarily absolutely straight, even if this configuration is the simplest.
  • the process is a drying and roasting process which has two inputs: a raw solid charge, in the form of straw pellets whose length varying between 5 mm and 20 mm, and of diameter 6 mm, and a hot gas inlet.
  • This gas is composed of smoke from an external combustion chamber, not described here, which burns natural gas in mixture with the roasting gases from the tubular reactor of the invention.
  • the load input dry matter content is 35% by mass.
  • the charge is initially at room temperature.
  • the charge rate is 10t / h.
  • the reactor 1 makes it possible to roast a charge injected at the top via the injection screw 21.
  • the charge follows a descending trajectory according to a piston flow.
  • the residence time of the product is very well controlled, which brings an advantage of homogeneity of heat treatment.
  • the operating conditions of which are reported in Table 1 below, the product leaves cooled (42 ° C. on average), it is not necessary to add a specific device downstream (unlike the example 2 comparative described below).
  • the reactor according to the invention has 4 gas injection zones Z1 to Z4.
  • the first zone Z1 is a drying zone
  • the second zone Z2 is a heating zone
  • the third zone Z3 is a roasting zone
  • the last zone Z4 is a cooling zone.
  • the equipment is a multiple hearth oven.
  • the fresh charge is injected at the top of the equipment on the first floor.
  • Rotating arms provided with plowshares make it possible to advance the product in a spiral on this sole until reaching an orifice making it possible to reach the second sole, and so on.
  • the equipment has two zones: a drying zone and a roasting zone.
  • the product leaves hot equipment.
  • a cooling device for example water cooler fitted with conveyor screws
  • the distribution of the residence time of the product in the equipment is fairly dispersed, the homogeneity of the heat treatment is therefore lower than in the case of Example 1.
  • the operating conditions and the tools used are described in table 2 below.
  • this example leads to a treatment density 5 times lower than in the case of Example 1 (capacity / volume ratio), therefore installations 5 times larger for a same amount of filler to be treated.
  • the example of the invention proposes a compact solution, where all the necessary reactions / heat exchanges can be carried out within a single reactor.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Abstract

The present invention relates to a tubular reactor (1) provided at one of its ends with an at least partially solid charge inlet (2) and at its opposite end with a charge outlet (3), characterized in that said reactor houses a fluid distributor (5), the external wall of which delimits a tubular or annular space (51) which is coaxial with respect to the longitudinal axis (X) of the reactor (1), - said tubular or annular space comprises a fluid inlet (6) at one of its ends, - said tubular or annular space comprises a plurality of lateral fluid outlets (7), said outlets having orifices passing through the outer wall of the distributor to emerge inside the reactor, - said fluid distributor (5) is surrounded in the reactor (1) over at least part of the length of said distributor by a filter (8) which confines the load in the space between the distributor and said filter.

Description

REACTEUR TUBULAIRE RADIAL RADIAL TUBULAR REACTOR

Domaine technique Technical area

L’invention concerne les réacteurs tubulaires radiaux. Typiquement, ces réacteurs peuvent être munis de vis, ces vis, par rotation de type vis sans fin autour de l’axe longitudinal des réacteurs, amènent une charge au moins partiellement solide de l’extrémité amont à l’extrémité aval du réacteur, afin de modifier/traiter la charge en question. Les modifications visées peuvent généralement être d’ordre physico-chimique, par exemple pour modifier la qualité de la charge en modifiant sa structure, certaines de ses propriétés, ou pour réaliser une conversion chimique de celle-ci. The invention relates to radial tubular reactors. Typically, these reactors can be provided with screws, these screws, by rotation of the worm type around the longitudinal axis of the reactors, bring an at least partially solid charge from the upstream end to the downstream end of the reactor, in order modify / process the charge in question. The modifications targeted can generally be of a physico-chemical order, for example to modify the quality of the filler by modifying its structure, certain of its properties, or to carry out a chemical conversion of the latter.

Les modifications visées peuvent également être de type thermique, par un échange de calories avec un fluide liquide ou gazeux d’une température supérieure ou inférieure à la charge : l’objectif est alors de chauffer ou refroidir le produit. The targeted modifications can also be of the thermal type, by an exchange of calories with a liquid or gaseous fluid of a temperature higher or lower than the load: the objective is then to heat or cool the product.

L’invention s’intéresse notamment, sans y être limitée, aux charges de type biomasse, notamment les biomasses de type ligno-cellulosique. The invention is particularly interested in, but not limited to, loads of the biomass type, in particular biomass of the lignocellulosic type.

Il est ainsi connu de traiter de la biomasse en vue de produire des sucres, des biocarburants comme le bioéthanol, ou des molécules biosourcées, ce traitement comprenant une étape d’imprégnation en milieu acide puis d’hydrolyse enzymatique, comme cela est décrit dans le brevet WO 2018/015227. It is thus known to treat biomass with a view to producing sugars, biofuels such as bioethanol, or bio-based molecules, this treatment comprising a step of impregnation in an acid medium then of enzymatic hydrolysis, as described in the WO 2018/015227.

Il est également connu d’utiliser une charge dont une fraction contient de la biomasse et une autre fraction contient une charge différente, afin de produire des hydrocarbures de synthèse par la réaction de Fischer-Tropsch, procédé comprenant au moins une étape de prétraitement et une étape de gazéification, comme cela est par exemple décrit dans le brevet WO 2014/068253. La charge doit, lors du prétraitement, être torréfiée. It is also known to use a feedstock, a fraction of which contains biomass and another fraction contains a different feedstock, in order to produce synthetic hydrocarbons by the Fischer-Tropsch reaction, a process comprising at least one pretreatment step and one gasification step, as for example described in patent WO 2014/068253. The load must be roasted during pretreatment.

Technique antérieure Prior art

On connaît, par ailleurs, des procédés de traitement par hydrolyse acide de biomasse lignocellulosique, dont celui décrit dans le brevet pré-mentionné, l’utilisation de réacteurs d’explosion à la vapeur en continu. Ces réacteurs tubulaires possèdent une vis convoyeuse sans fin et peuvent traiter la biomasse en pression, grâce à une alimentation par une vis convoyeuse d’amenée décrite plus haut par exemple. Dans le traitement de la biomasse, les températures vont d’environ 160 à 220°C, les temps de séjour vont d’environ 2 à 60 minutes. L’imprégnation acide facilite l’hydrolyse, et est généralement faite au préalable. En général, seule de la vapeur est injectée pour chauffer le réacteur. La vis sans fin du réacteur tourne dans une enceinte métallique cylindrique, appelée aussi virole, afin de convoyer la biomasse depuis la zone d’alimentation jusqu’à la zone de détente explosive où la biomasse subit une modification physique. Cet outil permet donc un traitement physico-chimique assez efficace de la biomasse, avec un bon contrôle du temps de séjour. Néanmoins, l’hémicellulose et la cellulose ne se convertissent pas à la même vitesse, et il reste difficile de maintenir une bonne réactivité de la cellulose à l’hydrolyse enzymatique sans trop dégrader l’hémicellulose durant le prétraitement. Par ailleurs, l’imprégnation est une étape qui a lieu généralement séparément, et en amont, du réacteur d’hydrolyse acide. La cuisson acide se déroule donc avec une seule liqueur acide (utilisée dans l’imprégnation), ce qui limite la flexibilité des conditions opératoires de cuisson. There are also known methods of treatment by acid hydrolysis of lignocellulosic biomass, including that described in the aforementioned patent, the use of continuous steam explosion reactors. These tubular reactors have an endless conveyor screw and can process the biomass under pressure, thanks to a supply by a conveyor conveyor screw described above for example. In the treatment of biomass, the temperatures range from about 160 to 220 ° C, the residence times range from about 2 to 60 minutes. Acid impregnation facilitates hydrolysis, and is generally done beforehand. In general, only steam is injected to heat the reactor. The reactor auger turns in a cylindrical metallic enclosure, also called ferrule, in order to convey the biomass from the feeding zone to the explosive detent zone where the biomass undergoes a physical modification. This tool therefore allows a fairly effective physicochemical treatment of the biomass, with good control of the residence time. However, hemicellulose and cellulose do not convert at the same rate, and it remains difficult to maintain good reactivity of the cellulose to enzymatic hydrolysis without degrading the hemicellulose too much during the pretreatment. Furthermore, the impregnation is a step which generally takes place separately, and upstream, from the acid hydrolysis reactor. Acid cooking therefore takes place with a single acid liquor (used in impregnation), which limits the flexibility of the cooking operating conditions.

On connaît également des réacteurs, appelés couramment digesteurs, utilisés par exemple dans l’industrie papetière. Dans ces réacteurs verticaux descendants, la charge et la liqueur, généralement basique, sont injectées en partie haute et descendent de manière gravitaire. La réaction est réalisée globalement à co-courant, avec un certain nombre de zones de séparation liquide/solide intermédiaires. Reactors are also known, commonly called digesters, used for example in the paper industry. In these descending vertical reactors, the charge and the liquor, generally basic, are injected in the upper part and descend in a gravity manner. The reaction is carried out globally co-currently, with a number of intermediate liquid / solid separation zones.

L’article « Production de biokérosène et de biogazole par la voie thermochimique » publié le 10 mai 2016 par les Techniques de l’Ingénieur (ref IN303V1 , auteurs L. Bournay, J-P Heraud, A.C Pierron) décrit ainsi les grands principes de la torréfaction, ainsi que les technologies de réacteurs les plus communément utilisées. En particulier, il décrit un four multi-étagé, qui se compose de plusieurs plateaux superposés dans une enceinte de forme cylindrique verticale. La biomasse est introduite en partie supérieure du four, puis s'écoule de plateau en plateau par gravité. La biomasse est mise en mouvement grâce à des racleurs fixés à un arbre tournant autour de l’axe central de l’enceinte. Les racleurs sont positionnés et orientés de telle sorte que les particules de biomasses soient repoussées vers la circonférence externe ou interne de façon alternée d’un plateau à l’autre. Les particules de biomasse s’écoulent alors vers le plateau inférieur par des ouvertures positionnées à la circonférence du plateau. La température du four est régulée par une génération de gaz chauds déportée et une circulation assurée par des ventilateurs. Le gaz chaud traverse chaque section délimitée par deux soles, le contact avec le produit n’est donc pas dense (le gaz ne traverse pas un lit de charge). The article “Production of biokerosene and biodiesel by the thermochemical route” published on May 10, 2016 by Engineering Techniques (ref IN303V1, authors L. Bournay, JP Heraud, AC Pierron) describes the main principles of roasting , as well as the most commonly used reactor technologies. In particular, it describes a multi-stage oven, which consists of several trays superimposed in an enclosure of vertical cylindrical shape. The biomass is introduced into the upper part of the furnace, then flows from tray to tray by gravity. The biomass is set in motion by scrapers attached to a shaft rotating around the central axis of the enclosure. The scrapers are positioned and oriented so that the biomass particles are pushed towards the outer or inner circumference alternately from one tray to the other. The biomass particles then flow to the lower tray through openings positioned at the circumference of the tray. The oven temperature is regulated by a generation of remote hot gases and circulation ensured by fans. The hot gas passes through each section delimited by two soles, the contact with the product is therefore not dense (the gas does not pass through a charge bed).

Le but de l’invention est alors de perfectionner ces différents types de réacteurs, notamment afin d’en améliorer les performances et/ou la flexibilité. Résumé de l’invention The object of the invention is then to improve these different types of reactors, in particular in order to improve their performance and / or flexibility. Summary of the invention

L’invention a tout d’abord pour objet un réacteur tubulaire muni à une de ses extrémités d’une entrée de charge, notamment au moins partiellement solide, et à son extrémité opposée d’une sortie de charge, tel que ledit réacteur loge un distributeur de fluide dont la paroi externe délimite un espace tubulaire ou annulaire qui est coaxial à l’axe longitudinal du réacteur, The invention firstly relates to a tubular reactor provided at one of its ends with a charge inlet, in particular at least partially solid, and at its opposite end with a charge outlet, such that said reactor houses a fluid distributor whose external wall delimits a tubular or annular space which is coaxial with the longitudinal axis of the reactor,

- ledit espace tubulaire ou annulaire comprenant une entrée de fluide à l’une de ses extrémités, et une sortie de fluide (9) notamment à son autre extrémité, - said tubular or annular space comprising a fluid inlet at one of its ends, and a fluid outlet (9) in particular at its other end,

- ledit espace tubulaire ou annulaire comprenant une pluralité de sorties latérales de fluide, lesdites sorties comprenant des orifices traversant la paroi externe du distributeur pour déboucher à l’intérieur du réacteur, - said tubular or annular space comprising a plurality of lateral fluid outlets, said outlets comprising orifices passing through the external wall of the distributor to open out inside the reactor,

- ledit distributeur de fluide étant entouré, dans le réacteur, sur au moins une partie de la longueur dudit distributeur, d’un filtre confinant la charge dans l’espace entre le distributeur et ledit filtre. - said fluid distributor being surrounded, in the reactor, over at least part of the length of said distributor, by a filter confining the charge in the space between the distributor and said filter.

Au sens de l’invention, le terme de « filtre » est à comprendre de façon générique comme tout moyen apte à contenir la charge en filtrant, notamment, au moins partiellement le milieu fluidique (liquide ou gazeux) dans laquelle elle peut être en suspension. Within the meaning of the invention, the term “filter” is to be understood generically as any means capable of containing the charge by filtering, in particular, at least partially the fluid medium (liquid or gaseous) in which it may be in suspension. .

Au sens de l’invention, on comprend par une charge « partiellement solide » une charge solide qui peut aussi comprendre une part variable de liquide, par exemple d’eau. For the purposes of the invention, a “partially solid” filler is understood to mean a solid filler which can also comprise a variable proportion of liquid, for example water.

Un tel réacteur vient modifier radicalement la mise en oeuvre des réactions chimiques ou des échanges thermiques ayant lieu par contact d’une part entre le fluide injecté par le distributeur axial selon l’invention, et d’autre part la charge alimentant le réacteur, notamment la charge de type biomasse lignocellulosique intéressant plus particulièrement la présente invention. Such a reactor radically modifies the implementation of the chemical reactions or of the heat exchanges taking place by contact on the one hand between the fluid injected by the axial distributor according to the invention, and on the other hand the load supplying the reactor, in particular the lignocellulosic biomass-type charge more particularly of interest to the present invention.

En effet, le réacteur selon l’invention permet de découpler les temps de séjours du fluide, injecté via le distributeur, du temps de séjour du solide, c’est-à-dire de la charge. Ceci permet d’améliorer la sélectivité et/ou le rendement d’une réaction chimique, notamment en limitant la dégradation des produits d’intérêt en composés solubles dans le fluide, quand il s’agit d’un fluide sous forme liquide, qui sont évacués avec le fluide en question. Ceci permet par ailleurs de maximiser l’efficacité des échanges thermiques, en enlevant les contraintes associées, par exemple, aux pertes de charges d’un flux de fluide traversant un lit de solide, puisque l’épaisseur de charge traversée par le fluide est ici faible (elle est limitée au rayon de l’espace annulaire qui se trouve entre le distributeur et le filtre). Indeed, the reactor according to the invention makes it possible to decouple the residence times of the fluid, injected via the distributor, from the residence times of the solid, that is to say of the charge. This makes it possible to improve the selectivity and / or the yield of a chemical reaction, in particular by limiting the degradation of the products of interest into soluble compounds in the fluid, when it is a fluid in liquid form, which are discharged with the fluid in question. This also makes it possible to maximize the efficiency of the heat exchanges, by removing the constraints associated, for example, with the pressure losses of a flow of fluid passing through a bed of solid, since the thickness of charge traversed by the fluid is here. small (it is limited to the radius of the annular space between the distributor and the filter).

Le fluide a ainsi, selon l’invention, un temps de séjour contrôlé dans le réacteur, qui peut être différent du temps de séjour de la charge (généralement un temps de séjour plus court), ce qui peut permettre de limiter l’éventuelle formation de produits secondaires non voulus, produits secondaires pouvant créer des risques d’encrassement du réacteur et/ou venant abaisser le rendement de la transformation voulue de la charge. The fluid thus has, according to the invention, a controlled residence time in the reactor, which can be different from the residence time of the feed (generally a shorter residence time), which can make it possible to limit the possible formation unwanted secondary products, secondary products which can create risks of fouling of the reactor and / or which reduce the yield of the desired transformation of the feedstock.

En faisant ainsi déboucher, depuis le distributeur axial, le fluide transversalement au sens général d’écoulement de la charge dans le réacteur, on assure un contact charge/fluide en courant traverse (appelé aussi courant croisé) : on maximise ainsi la surface d’échange de matière (et éventuellement de chaleur) entre la charge et le fluide, ce qui permet aussi de limiter la taille des équipements, et ce qui conduit généralement également à une limitation de la consommation énergétique nécessaire par rapport à des réacteurs conventionnels opérant le même traitement. By thus opening the fluid from the axial distributor transversely to the general direction of flow of the charge in the reactor, there is a charge / fluid contact in cross flow (also called cross flow): this maximizes the surface area of exchange of material (and possibly heat) between the load and the fluid, which also makes it possible to limit the size of the equipment, and which generally also leads to a limitation of the energy consumption necessary compared to conventional reactors operating the same treatment.

Si l’on prend l’application de ce réacteur au prétraitement de biomasse lignocellulosique par torréfaction, on en voit tout l’intérêt : le courant croisé permet d’augmenter le coefficient d’échange et donc de réduire la taille de l’équipement. If we take the application of this reactor to the pretreatment of lignocellulosic biomass by roasting, we see all the interest: the cross current makes it possible to increase the coefficient of exchange and therefore to reduce the size of the equipment.

Si l’on prend l’application de ce réacteur au prétraitement de biomasse lignocellulosique par une liqueur donnée, acide par exemple, on en voit tout l’intérêt : le courant croisé liqueur/charge facilite la réaction, et, en injectant la liqueur à différents niveaux du réacteur via ce distributeur, on va pouvoir maintenir la performance de l’action de l’acide sur la cellulose, tout en diminuant la dégradation de l’hémicellulose. If we take the application of this reactor to the pretreatment of lignocellulosic biomass by a given liquor, acid for example, we see all the interest: the liquor / feed cross-flow facilitates the reaction, and, by injecting the liquor to different levels of the reactor via this distributor, we will be able to maintain the performance of the action of the acid on the cellulose, while reducing the degradation of the hemicellulose.

De façon plus générale, on va aussi pouvoir diminuer les temps de séjour de la charge dans le réacteur, compacter les installations et/ou améliorer les débits de traitement de charge. More generally, we will also be able to reduce the residence times of the charge in the reactor, compact the installations and / or improve the charge treatment flow rates.

De préférence, les orifices des sorties de fluide du distributeur sont répartis régulièrement sur sa paroi externe, notamment sur la circonférence du distributeur axial sur au moins une portion de la longueur dudit distributeur. On vient ainsi assurer une distribution radialement homogène du fluide depuis le distributeur en direction de la zone entre le distributeur et les parois internes du réacteur où se déplace la charge. De préférence, le filtre comporte un composant fritté ou une plaque percée d’orifices ou une grille, par exemple une grille Johnson, entourant le distributeur, de préférence sur toute la longueur dudit distributeur. Ce filtre vient ainsi retenir la charge, ou tout au moins sa fraction solide, dans la zone entre distributeur et filtre, et permet d’égoutter le fluide en excès et/ou le liquide contenu dans la charge initiale dans la zone entre le filtre et les parois internes du réacteur. Cet égouttage peut être utile en vue de leur recyclage éventuel, dans le réacteur, ou en amont ou en aval de celui-ci, dans le procédé de traitement de la charge intégrant un tel réacteur. Preferably, the orifices of the dispenser fluid outlets are distributed regularly over its external wall, in particular on the circumference of the axial dispenser over at least a portion of the length of said dispenser. This ensures a radially homogeneous distribution of the fluid from the distributor in the direction of the zone between the distributor and the internal walls of the reactor where the charge moves. Preferably, the filter comprises a sintered component or a plate pierced with orifices or a grid, for example a Johnson grid, surrounding the distributor, preferably over the entire length of said distributor. This filter thus retains the charge, or at least its solid fraction, in the zone between distributor and filter, and makes it possible to drain the excess fluid and / or the liquid contained in the initial charge in the zone between the filter and the internal walls of the reactor. This draining can be useful with a view to their possible recycling, in the reactor, or upstream or downstream thereof, in the process for treating the charge incorporating such a reactor.

Le filtre et le distributeur sont de préférence coaxiaux (et coaxiaux à l’axe longitudinal du réacteur, qui présente ainsi une symétrie de révolution autour de cet axe). The filter and the distributor are preferably coaxial (and coaxial with the longitudinal axis of the reactor, which thus has a symmetry of revolution about this axis).

De préférence, l’entrée de charge est munie d’un moyen d’injection et/ou la sortie de charge est munie d’un moyen d’extraction, les moyens d’injection et/ou d’extraction étant choisis parmi des vis sans fin ou des injecteurs/extracteurs vibrants. Preferably, the charge inlet is provided with an injection means and / or the charge outlet is provided with an extraction means, the injection and / or extraction means being chosen from among screws endless or vibrating injectors / extractors.

Selon une variante de l’invention, le distributeur peut délimiter un espace tubulaire interne et au moins un espace annulaire coaxial et externe audit espace tubulaire interne, chaque espace, tubulaire et annulaire, véhiculant son propre fluide. According to a variant of the invention, the dispenser can delimit an internal tubular space and at least one annular space coaxial and external to said internal tubular space, each space, tubular and annular, conveying its own fluid.

Les fluides peuvent être de compositions et/ou de températures différentes, et ces espaces internes au distributeur peuvent alors être conçus pour que chaque fluide soit mis en contact avec la charge dans des portions différentes du réacteur, tout au long du distributeur axial : la charge peut subir une première modification par mise en contact avec un premier type de fluide sur un premier tronçon du distributeur/du réacteur, puis la charge modifiée peut subir une autre modification par mise en contact avec un deuxième type de fluide sur un tronçon suivant. The fluids can be of different compositions and / or temperatures, and these spaces internal to the distributor can then be designed so that each fluid is brought into contact with the charge in different portions of the reactor, all along the axial distributor: the charge may undergo a first modification by contacting a first type of fluid on a first section of the distributor / reactor, then the modified charge may undergo another modification by contacting a second type of fluid on a following section.

Il peut s’agir de réactions différentes, ou de même nature, avec le même type de fluide dans des conditions opératoires différentes (par exemple en utilisant le même fluide mais à des températures différentes, à des concentrations d’agent actif différent, ou en utilisant deux fluides ayant des agents actifs différents mais aux propriétés analogues, comme deux solutions acides avec des acides de force différente). They may be different reactions, or of the same nature, with the same type of fluid under different operating conditions (for example using the same fluid but at different temperatures, at different concentrations of active agent, or using two fluids with different active agents but with similar properties, such as two acid solutions with acids of different strength).

On peut ainsi « découper » le réacteur en différentes zones réactionnelles successives le long du réacteur, selon la direction générale d’écoulement de la charge dans le réacteur, par exemple deux ou trois zones réactionnelles successives, suivant la taille des équipements et les besoins. On peut par exemple « découper » le réacteur en une zone réactionnelle précédée et/ou suivie d’une zone destinée à chauffer ou refroidir la charge. Un mode de réalisation du réacteur selon l’invention peut ainsi comporter, d’amont vers l’aval, une zone de chauffage par un premier fluide caloporteur, puis une zone de réaction avec un autre fluide contenant un réactif, puis enfin une zone de refroidissement avec un autre fluide, réfrigérant cette fois. It is thus possible to “cut” the reactor into different successive reaction zones along the reactor, according to the general direction of flow of the charge in the reactor, for example two or three successive reaction zones, depending on the size of the equipment and the needs. One can for example "cut" the reactor into a reaction zone preceded and / or followed by a zone intended to heat or cool the feed. An embodiment of the reactor according to the invention can thus comprise, from upstream to downstream, a zone of heating by a first heat-transfer fluid, then a zone of reaction with another fluid containing a reagent, then finally a zone of cooling with another fluid, refrigerant this time.

Si l’on prend l’application de ce réacteur au prétraitement de biomasse lignocellulosique par torréfaction, on en voit tout l’intérêt : il est possible d’utiliser des gaz de nature et ou de températures différentes selon les zones afin de minimiser les coût opératoires des étapes de séchage et de torréfaction (en optimisant les températures opératoires) et d’intégrer une zone finale de séchage, limitant ainsi le nombre d’équipements : le sécheur, le torréfieur et le refroidissement étant intégrés. If we take the application of this reactor to the pretreatment of lignocellulosic biomass by roasting, we see all the interest: it is possible to use gases of different nature and or temperatures according to the zones in order to minimize the costs of the drying and roasting stages (by optimizing the operating temperatures) and integrating a final drying zone, thus limiting the number of equipment: the dryer, the roaster and the cooling being integrated.

Les fluides distribués par le distributeur peuvent donc avoir un rôle purement thermique, en étant inertes chimiquement vis-à-vis de la charge : ils pourront être des fluides caloporteurs ou réfrigérants. Ils peuvent aussi avoir un rôle chimique/physique vis-à-vis de la charge en contenant au moins un réactif susceptible de la modifier chimiquement/physiquement. The fluids distributed by the distributor can therefore have a purely thermal role, by being chemically inert vis-à-vis the load: they can be heat transfer fluids or refrigerants. They can also have a chemical / physical role with respect to the filler by containing at least one reagent capable of modifying it chemically / physically.

Il est bien sûr possible aussi de prévoir des fluides qui contiennent un ou des réactifs et qui, de par leur température différente de celle de la charge, vont jouer également un rôle thermique, par exemple pour faciliter l’amorçage de la réaction, ou pour en contrôler l’évolution. It is of course also possible to provide fluids which contain one or more reagents and which, by their temperature different from that of the feed, will also play a thermal role, for example to facilitate the initiation of the reaction, or for monitor its evolution.

Chaque espace tubulaire et annulaire peut s’étendre sur tout ou partie de la longueur du distributeur. Each tubular and annular space can extend over all or part of the length of the dispenser.

Selon un mode de réalisation, on peut avoir un espace tubulaire interne qui s’étend sur toute la longueur du distributeur et qui est muni de sorties latérales de fluide que sur une portion aval du distributeur, et on peut avoir le ou au moins un des espace(s) annulaire(s) externe(s) qui ne s’étend que sur une portion amont du distributeur, distincte de ladite portion aval. According to one embodiment, one can have an internal tubular space which extends over the entire length of the distributor and which is provided with lateral fluid outlets than on a downstream portion of the distributor, and one can have the or at least one of the outer annular space (s) which extends only over an upstream portion of the distributor, distinct from said downstream portion.

Si l’espace tubulaire /annulaire défini par le distributeur est unique, on choisit de préférence un espace qui s’étend sur toute la longueur du distributeur, qui, lui-même s’étend sur la majorité de la zone opérationnelle du réacteur, pour assurer une distribution du fluide sur toute la longueur du réacteur. If the tubular / annular space defined by the distributor is unique, it is preferable to choose a space which extends over the entire length of the distributor, which itself extends over the majority of the operating area of the reactor, to distribute the fluid over the entire length of the reactor.

Si le distributeur délimite plusieurs espaces véhiculant chacun leur fluide, au moins un de ces espaces s’étendra préférentiellement sur une portion donnée du distributeur, et les sorties de fluide de chacun des espaces sont réparties sur la longueur du distributeur de telle façon que la charge soit séquentiellement mise en contact, au fur et à mesure de son avancée dans le réacteur, avec un fluide différent. If the distributor delimits several spaces each conveying their fluid, at least one of these spaces will preferably extend over a given portion of the distributor, and the fluid outlets of each of the spaces are distributed over the length of the distributor of such so that the charge is sequentially brought into contact, as it advances in the reactor, with a different fluid.

L’invention a également pour objet le procédé de mise en oeuvre du réacteur décrit plus haut, où l’on fait circuler un ou des fluides dans le ou les espaces délimités par le distributeur, avec contact en courant croisé du ou des fluides avec la charge en sortie desdits espaces. The subject of the invention is also the method of implementing the reactor described above, in which one or more fluids are circulated in the space or spaces delimited by the distributor, with cross-current contact of the fluid or fluids with the load at the outlet of said spaces.

Le procédé de mise en œuvre du réacteur selon l’invention traite de préférence une charge comprenant de la biomasse, notamment de type lignocellulosique. The process for implementing the reactor according to the invention preferably treats a feed comprising biomass, in particular of the lignocellulosic type.

De préférence, dans un mode de réalisation, l’espace annulaire entre le distributeur et le filtre est le lieu de passage d’une charge comprenant de la biomasse, notamment de type lignocellulosique. La taille caractéristique de cette charge est généralement inférieure à 30 cm, de préférence inférieure à 15 cm et notamment inférieure à 5 cm. Pour donner un exemple, la charge peut être constituée de pellets de paille de 8 mm de diamètre et 5 cm de long, ou de plaquettes forestières de 3 à 5 cm de côté. Cette charge peut avoir été préalablement séchée, broyée, mise en forme (pelletisation, briquetisation), imprégnée, par exemple. Preferably, in one embodiment, the annular space between the distributor and the filter is the place of passage of a load comprising biomass, in particular of the lignocellulosic type. The characteristic size of this charge is generally less than 30 cm, preferably less than 15 cm and in particular less than 5 cm. To give an example, the load may consist of straw pellets 8 mm in diameter and 5 cm long, or forest chips of 3 to 5 cm per side. This charge may have been previously dried, ground, shaped (pelletizing, briquetting), impregnated, for example.

Selon une première variante, on fait circuler dans le distributeur un fluide sous forme au moins partiellement gazeuse, notamment pauvre en oxygène, de préférence entre 200 et 350°C, pour assurer une torréfaction de la charge. According to a first variant, a fluid is circulated in the dispenser in at least partially gaseous form, in particular poor in oxygen, preferably between 200 and 350 ° C, to ensure roasting of the charge.

Selon une deuxième variante du procédé, on fait circuler dans le distributeur un fluide sous forme au moins partiellement liquide, notamment une solution aqueuse acide ou basique, de préférence entre de préférence entre 80 et 250°C ou encore entre 140 et 250°C, pour assurer une hydrolyse de la charge. According to a second variant of the process, a fluid is circulated in the dispenser in at least partially liquid form, in particular an acidic or basic aqueous solution, preferably between preferably between 80 and 250 ° C or even between 140 and 250 ° C, to ensure hydrolysis of the charge.

La charge peut généralement comprendre entre 1 et 95%, notamment entre 20 et 80% en poids d’eau. The charge can generally comprise between 1 and 95%, especially between 20 and 80% by weight of water.

Dans la première variante du procédé, la charge brute est de préférence de la biomasse lignocellulosique de tout type: paille variées, bois résineux et feuillus, plantes herbacées (miscanthus, cannes ...), etc... La teneur en matière sèche de cette charge brute en entrée de procédé est d’environ 30% à 60% MS pour des copeaux de bois et supérieure à 80% MS pour les pailles. La densité apparente est de 50 à 100 kgMS/m3 pour des pailles en vrac et 125 à 200 kgMS/m3 pour des bois en copeaux. Avant le réacteur, la biomasse subit souvent une imprégnation dans une liqueur, ce qui modifie la teneur en matière sèche en entrée de réacteur. On obtient ainsi une teneur en matière sèche de 15 - 30 % MS en fin d’imprégnation. La teneur en matière sèche peut remonter à 35 - 45% en cas de recompression mécanique de la charge, via une vis de type "plug screw" par exemple. In the first variant of the process, the gross load is preferably lignocellulosic biomass of all types: various straws, coniferous and deciduous woods, herbaceous plants (miscanthus, canes, etc.), etc. The dry matter content of this gross load at the start of the process is approximately 30% to 60% DM for wood chips and greater than 80% DM for straws. The bulk density is 50 to 100 kgMS / m 3 for loose straws and 125 to 200 kgMS / m 3 for wood chips. Before the reactor, the biomass often undergoes impregnation in a liquor, which modifies the dry matter content at the input of reactor. This gives a dry matter content of 15 - 30% DM at the end of the impregnation. The dry matter content can go up to 35 - 45% in the event of mechanical recompression of the load, using a "plug screw" type screw for example.

Dans la seconde variante du procédé, l’teneur en matière sèche en entrée de réacteur est généralement beaucoup plus faible, avec des taux supérieurs à 30 % MS, préférentiellement 50% voire 70%, voir encore 90%. Par ailleurs, cette variante permet aussi de travailler avec des biomasses mises en forme qui ont une densité bien plus grande d’environ 1000kgMS/m3. In the second variant of the process, the dry matter content at the reactor inlet is generally much lower, with rates greater than 30% DM, preferably 50% or even 70%, or even 90%. Furthermore, this variant also makes it possible to work with shaped biomasses which have a much greater density of approximately 1000 kgMS / m 3 .

Dans tout le présent texte, l'acronyme "MS" désigne le taux de matière sèche qui est mesurée selon la norme ASTM E1756 - 08(2015) « Standard Test Method for Détermination of Total Solids in Biomass”. (L’humidté d’un matériau se calcule de la façon suivante : c’est le ratio entre la matière sèche et la somme de la matière sèche et de l’eau.) Throughout this text, the acronym "MS" designates the dry matter content which is measured according to standard ASTM E1756 - 08 (2015) "Standard Test Method for Determination of Total Solids in Biomass". (The humidity of a material is calculated as follows: it is the ratio between dry matter and the sum of dry matter and water.)

Avantageusement, le fluide collecté par le filtre dans l’espace entre le filtre et les parois du réacteur peut être recyclé, au moins partiellement, en entrée de fluide d’un espace délimité par le distributeur. Le recyclage peut comporter une étape intermédiaire de nettoyage, régénération, ajustement de la température, ajustement en concentration en agent actif etc... quand cela s’avère nécessaire. (Par exemple quand le fluide liquide collecté se trouve additionné d’eau contenue dans la biomasse injectée dans le réacteur, ou quand il s’est modifié du fait de la réaction avec la charge.) Advantageously, the fluid collected by the filter in the space between the filter and the walls of the reactor can be recycled, at least partially, into the fluid inlet of a space delimited by the distributor. Recycling can include an intermediate stage of cleaning, regeneration, temperature adjustment, adjustment in concentration of active agent, etc., when necessary. (For example when the collected liquid fluid is added to the water contained in the biomass injected into the reactor, or when it has changed due to the reaction with the charge.)

Avantageusement, le réacteur est disposé selon une orientation sensiblement verticale, avec l’entrée de charge en partie haute, c’est la configuration préférée quand la charge est solide et le fluide est gazeux. Cette orientation favorise une bonne répartition de la charge entre le distributeur axial et le filtre dans le réacteur, elle utilise la gravité pour faciliter le transport de la charge dans le réacteur, ce qui présente deux avantages : d’une part, la densité dans le réacteur peut être plus grande, donc l’équipement peut être de taille limitée, d’autre part le fluide injecté depuis la vis peut être réparti de façon plus homogène à travers la charge. Quand la charge est solide et le fluide plutôt liquide, la configuration préférée est plutôt un réacteur orienté sensiblement verticalement et une entrée de charge en partie basse cette fois, la charge tendant à monter dans le réacteur par mise en suspension dans le liquide. Advantageously, the reactor is arranged in a substantially vertical orientation, with the charge inlet at the top, this is the preferred configuration when the charge is solid and the fluid is gaseous. This orientation promotes a good distribution of the load between the axial distributor and the filter in the reactor, it uses gravity to facilitate the transport of the load in the reactor, which has two advantages: on the one hand, the density in the reactor can be larger, so the equipment can be of limited size, on the other hand the fluid injected from the screw can be distributed more evenly across the charge. When the charge is solid and the fluid rather liquid, the preferred configuration is rather a reactor oriented substantially vertically and a charge inlet at the bottom this time, the charge tending to rise in the reactor by suspension in the liquid.

Optionnellement, le cas échéant, on peut opérer une saturation de la charge avec de l’eau (solvant aqueux) préalablement à son traitement par le ou les fluides véhiculés dans le ou les espaces tubulaires ou annulaires du distributeur, notamment afin que la charge atteigne un taux de matière sèche d’au plus 20%. Liste des figures Optionally, if necessary, the load can be saturated with water (aqueous solvent) prior to its treatment with the fluid or fluids conveyed in the tubular or annular space or spaces of the distributor, in particular so that the load reaches a dry matter content of not more than 20%. List of Figures

La figure 1 représente une vue en coupe longitudinale d’un réacteur selon l’invention selon un premier exemple d’un premier mode de réalisation. FIG. 1 represents a view in longitudinal section of a reactor according to the invention according to a first example of a first embodiment.

La figure 2 représente une vue en coupe longitudinale d’un réacteur selon l’invention selon un deuxième exemple d’un premier mode de réalisation. FIG. 2 represents a view in longitudinal section of a reactor according to the invention according to a second example of a first embodiment.

La figure 3 représente une vue en coupe longitudinale d’un réacteur selon l’invention selon un troisième exemple d’un premier mode de réalisation FIG. 3 represents a view in longitudinal section of a reactor according to the invention according to a third example of a first embodiment

La figure 4 représente une vue en coupe longitudinale d’un premier exemple de distributeur selon l’invention selon le deuxième mode de réalisation de l’invention. FIG. 4 represents a view in longitudinal section of a first example of a dispenser according to the invention according to the second embodiment of the invention.

La figure 5 représente une vue en coupe longitudinale d’un deuxième exemple de réacteur avec un autre type de distributeur selon l’invention selon le deuxième mode de réalisation de l’invention. FIG. 5 represents a view in longitudinal section of a second example of a reactor with another type of distributor according to the invention according to the second embodiment of the invention.

Description des modes de réalisation Description of the embodiments

L’ensemble des figures est très schématique, les différents composants ne sont pas nécessairement à l’échelle, et gardent la même référence d’une figure à l’autre. Les termes « amont » et « aval » utilisés dans le présent texte font référence à la direction générale d’écoulement de la charge dans le réacteur, selon son axe longitudinal X, de haut en bas ou de bas en haut selon les exemples qui vont être décrits. The set of figures is very schematic, the different components are not necessarily to scale, and keep the same reference from one figure to another. The terms “upstream” and “downstream” used in the present text refer to the general direction of flow of the charge in the reactor, along its longitudinal axis X, from top to bottom or from bottom to top according to the examples which will be described.

Le premier mode de réalisation, qui concerne les figures 1 à 3, correspond à un réacteur avec un type de distributeur selon l’invention qui est apte à distribuer un seul type de fluide, avec une orientation verticale préférée. The first embodiment, which relates to Figures 1 to 3, corresponds to a reactor with a type of distributor according to the invention which is capable of distributing a single type of fluid, with a preferred vertical orientation.

Le deuxième mode de réalisation, qui concerne les figures 4 et 5, correspond à un réacteur avec d’autres types de distributeurs selon l’invention, qui sont aptes à distribuer plusieurs fluides différents. L’orientation du réacteur peut aussi être verticale, ou être horizontale également. The second embodiment, which relates to Figures 4 and 5, corresponds to a reactor with other types of distributors according to the invention, which are capable of distributing several different fluids. The orientation of the reactor can also be vertical, or it can also be horizontal.

La figure 1 représente un réacteur 1 de l’invention selon un premier exemple du premier mode de réalisation. FIG. 1 represents a reactor 1 of the invention according to a first example of the first embodiment.

Le réacteur 1 est tubulaire, cylindrique et présente un axe longitudinal X sensiblement vertical. Il est muni à son extrémité amont, en partie haute, d’une entrée de charge 2, l’amenée de charge se faisant par une vis d’injection 21 . Il est muni à son extrémité aval, en partie basse, d’une sortie de charge 3, la sortie de la charge se faisant par une vis d’extraction 31 qui permet de contrôler la vitesse de sortie de la charge traitée. La vis d’extraction 31 et/ou la vis d’injection 21 peuvent être complétées ou remplacées par tout autre moyen d’extraction/injection, comme un extracteur vibrant par exemple pour la vis d’extraction 31 . The reactor 1 is tubular, cylindrical and has a substantially vertical longitudinal axis X. It is provided at its upstream end, in the upper part, with a load inlet 2, the load supply being made by an injection screw 21. It is provided at its downstream end, in the lower part, with a load outlet 3, the load outlet being effected by an extraction screw 31 which makes it possible to control the output speed of the load treated. The extraction screw 31 and / or the injection screw 21 can be supplemented or replaced by any other extraction / injection means, such as a vibrating extractor for example for the extraction screw 31.

La vitesse d’extraction est telle que la charge (au moins partiellement solide) avance à une vitesse comprise de préférence entre 0,1 et 20 m/h, une vitesse qui est compatible avec le temps de séjour requis de la charge dans le réacteur pour réaliser les réactions chimiques voulues. Utiliser un extracteur mécanique permet de maîtriser le temps de séjour de la charge dans le réacteur, et donc d’avoir une bonne homogénéité de traitement de la charge solide. The extraction speed is such that the charge (at least partially solid) advances at a speed preferably between 0.1 and 20 m / h, a speed which is compatible with the required residence time of the charge in the reactor to carry out the desired chemical reactions. Using a mechanical extractor makes it possible to control the residence time of the charge in the reactor, and therefore to have good homogeneity in the treatment of the solid charge.

Le réacteur 1 loge un distributeur axial 5, coaxial à l’axe longitudinal X du réacteur, de type tube. Il loge également une grille 8, qui permet de contenir la partie solide de la charge dans l’espace annulaire qui se trouve entre la grille 8 et distributeur 5, la grille et le distributeur étant coaxiaux). Cette grille 8 remplit donc la fonction de filtre, et le dimensionnement de son maillage est choisi en fonction de la taille des composants de la charge. The reactor 1 houses an axial distributor 5, coaxial with the longitudinal axis X of the reactor, of the tube type. It also houses a grid 8, which makes it possible to contain the solid part of the load in the annular space which is located between the grid 8 and distributor 5, the grid and the distributor being coaxial). This grid 8 therefore fulfills the filter function, and the dimensioning of its mesh is chosen as a function of the size of the components of the load.

Le distributeur 5 est un tube qui définit un espace tubulaire/cylindrique central 51 sur toute la longueur du distributeur. Cet espace tubulaire 51 est alimenté en fluide F par une entrée 6, elle-même connectée à une source du fluide non représentée. L’entrée 6 se trouve dans la partie amont du réacteur, ici en partie haute donc, à proximité de la vis 21 d’injection de la charge. Le distributeur est muni de sorties du fluide F par des perforations/orifices 7 débouchant hors de l’espace tubulaire dans l’espace entre le distributeur 5 et la grille 8, et permettant de laisser sortir le fluide hors du distributeur et venir en contact avec la charge. Ces perforations 7 sont dimensionnées de manière à avoir une bonne répartition du fluide à travers le lit de charge. La figure 1 n’en représente que quelques-unes, pour alléger la figure, mais il y en a sur toute la hauteur du distributeur, réparties sur sa circonférence (ce qui est également le cas pour les figures suivantes). La perte de charge à travers ces orifices 7 est préférentiellement d’au moins 1 bar, afin de limiter l’influence de l’hétérogénéité du chargement en charge au moins partiellement solide dans l’espace annulaire entre le distributeur 5 et la grille 8. On prévoit de préférence des orifices répartis régulièrement à la fois sur la circonférence de la paroi externe du distributeur et sur toute sa longueur. Le fluide F est ensuite extrait du réacteur par une sortie 9 en partie aval, basse ici, du réacteur. The distributor 5 is a tube which defines a central tubular / cylindrical space 51 over the entire length of the distributor. This tubular space 51 is supplied with fluid F by an inlet 6, itself connected to a source of the fluid, not shown. The inlet 6 is located in the upstream part of the reactor, here in the upper part therefore, near the screw 21 for injecting the charge. The dispenser is provided with outlets of the fluid F through perforations / orifices 7 opening out of the tubular space into the space between the dispenser 5 and the grid 8, and allowing the fluid to leave the out of the dispenser and come into contact with load. These perforations 7 are dimensioned so as to have a good distribution of the fluid through the charge bed. Figure 1 shows only a few, to simplify the figure, but there are some over the entire height of the dispenser, distributed around its circumference (which is also the case for the following figures). The pressure drop across these orifices 7 is preferably at least 1 bar, in order to limit the influence of the heterogeneity of the load, at least partially solid, in the annular space between the distributor 5 and the grid 8. Preferably, orifices are provided regularly distributed both over the circumference of the external wall of the dispenser and over its entire length. The fluid F is then extracted from the reactor by an outlet 9 at the downstream part, low here, of the reactor.

Ici, l’espace interne 51 dans lequel le fluide est destiné à circuler est tubulaire et le centre de l’âme du distributeur est donc vide. Alternativement, on peut prévoir que cet espace interne soit annulaire, avec un centre du distributeur qui serait donc plein, ou tout au moins qui ne serait pas destiné à faire circuler le fluide. En fonctionnement, la charge au moins partiellement solide est donc transportée axialement de l’entrée 2 à la sortie 3, et, tout au long de son trajet, se trouve mise en contact avec le fluide sortant des orifices 7, par un contact dit « croisé » ou « traverse » particulièrement efficace pour maximiser la réaction/conversion/modification voulue de la charge par le fluide. Here, the internal space 51 in which the fluid is intended to circulate is tubular and the center of the distributor core is therefore empty. Alternatively, provision can be made for this internal space to be annular, with a center of the distributor which would therefore be full, or at least which would not be intended to circulate the fluid. In operation, the at least partially solid load is therefore transported axially from the inlet 2 to the outlet 3, and, throughout its path, is brought into contact with the fluid leaving the orifices 7, by a contact called " particularly effective to maximize the reaction / conversion / modification of the charge by the fluid.

La figure 2 est un autre exemple du même premier mode de réalisation : toutes choses égales par ailleurs, ne seront décrites que les différences d’avec l’exemple de la figure 1. Ici, le fluide F est injecté non pas en partie haute, mais en partie basse du réacteur, par l’entrée 6’ qui est au voisinage de la sortie 3 de la charge, et le fluide sort du réacteur par une sortie 9’ en partie haute du réacteur 1’ : la charge s’écoule de haut en bas dans le réacteur, alors que le fluide F va « remonter » de bas en haut dans le distributeur 5. Le contact charge/fluide sortant des orifices 7 sur la hauteur du distributeur reste un contact en courant croisé. FIG. 2 is another example of the same first embodiment: all other things being equal, only the differences from the example of FIG. 1 will be described here. The fluid F is injected not at the top, but in the lower part of the reactor, via the inlet 6 'which is in the vicinity of the outlet 3 of the charge, and the fluid leaves the reactor via an outlet 9' in the upper part of the reactor 1 ': the charge flows from top to bottom in the reactor, while the fluid F will “rise” from bottom to top in the distributor 5. The charge / fluid contact leaving the orifices 7 on the height of the distributor remains a cross-current contact.

La figure 3 est un autre exemple du même premier mode de réalisation : toutes choses égales par ailleurs, ne seront décrites que les différences d’avec l’exemple de la figure 2. Ici, la charge est injectée non pas en partie haute, mais en partie basse du réacteur 1”, par l’entrée 2’ via la vis d’injection 21’, qui est au voisinage de l’entrée 6‘ de fluide F de la charge: la charge s’écoule de bas en haut dans le réacteur, tout comme le fluide F qui « remonte » également de bas en haut dans le distributeur 5. Le contact charge/fluide sortant des orifices 7 sur la hauteur du distributeur reste un contact en courant croisé. FIG. 3 is another example of the same first embodiment: all other things being equal, only the differences from the example of FIG. 2 will be described here. Here, the charge is injected not at the top, but in the lower part of the 1 ”reactor, through the inlet 2 'via the injection screw 21', which is in the vicinity of the inlet 6 'of fluid F of the charge: the charge flows from bottom to top in the reactor, like the fluid F which also "rises" from bottom to top in the distributor 5. The charge / fluid contact leaving the orifices 7 on the height of the distributor remains a cross-current contact.

La figure 4 présente un premier exemple du deuxième mode de réalisation : ici le distributeur 5’ est muni de plusieurs espaces internes coaxiaux permettant d’injecter des fluides F1 , F2, F3, F4 de natures et/ou de températures différentes dans des zones définies de l’espace annulaire entre le distributeur 5’ et la grille 8. Par exemple, le fluide F1 peut être à 20°C, le fluide F2 peut être à 280°C, le fluide F3 peut être à 300°C et le fluide F4 à 140°C. On a, comme dans la première variante, un espace tubulaire interne 51 de diamètre d1 qui est alimenté en un fluide F1 , et un espace annulaire 52 autour de cet espace tubulaire 51 , qui est alimenté par un fluide F2, un espace annulaire 52 autour de l’espace 51 alimenté par un fluide F3 et un espace annulaire 53 autour de l’espace 52 alimenté en fluide F4. Les différentes espaces 51 ,52,53,54 sont alimentés par leurs fluides respectifs en entrée du réacteur, dans sa partie aval. De par leur configuration et leur perçages par des orifices 7 (quelques uns représentés seulement), chacun de ces espaces 51 à 53 vont successivement alimenter avec leurs fluides respectifs chacune des quatre zones Z4 à Z1 du réacteur alignées selon l’axe longitudinal X du réacteur (qui est aussi celui du distributeur 5’) : FIG. 4 presents a first example of the second embodiment: here the distributor 5 ′ is provided with several internal coaxial spaces making it possible to inject fluids F1, F2, F3, F4 of different natures and / or temperatures in defined zones of the annular space between the distributor 5 'and the grid 8. For example, the fluid F1 can be at 20 ° C, the fluid F2 can be at 280 ° C, the fluid F3 can be at 300 ° C and the fluid F4 at 140 ° C. As in the first variant, there is an internal tubular space 51 of diameter d1 which is supplied with a fluid F1, and an annular space 52 around this tubular space 51, which is supplied with a fluid F2, an annular space 52 around of space 51 supplied with a fluid F3 and an annular space 53 around the space 52 supplied with fluid F4. The different spaces 51, 52, 53, 54 are supplied by their respective fluids at the inlet of the reactor, in its downstream part. By their configuration and their holes by orifices 7 (some only shown), each of these spaces 51 to 53 will successively supply with their respective fluids each of the four zones Z4 to Z1 of the reactor aligned along the longitudinal axis X of the reactor (which is also that of the 5 'distributor):

- L’espace tubulaire 51 se prolonge jusqu’en entrée de la zone Z4, qu’il alimente en fluide F1 par des orifices 7 localisés que dans cette zone , en passant d’un diamètre donné à un diamètre d2 nettement plus grand, qui est le diamètre de la paroi externe cylindrique du distributeur - The tubular space 51 extends to the entrance of zone Z4, which it supplies with fluid F1 by orifices 7 located only in this zone, passing from a given diameter to a much larger diameter d2, which is the diameter of the cylindrical external wall of the distributor

- l’espace annulaire 52 se prolonge jusqu’en entrée de la zone Z3 où il s’élargit , zone qu’il alimente en fluide F2 par des orifices 7 localisés que dans cette zone, the annular space 52 extends up to the entrance of the zone Z3 where it widens, zone which it supplies with fluid F2 through orifices 7 located only in this zone,

- l’espace annulaire 53 se prolonge jusqu’en entrée de la zone Z2 où il s’élargit, zone qu’il alimente en fluide F3 par des orifices localisés que dans cette zone, et enfin- the annular space 53 extends to the entrance of the zone Z2 where it widens, zone which it supplies with fluid F3 through orifices located only in this zone, and finally

- l’espace annulaire 54 s’arrête en sortie de la zone Z1 , qu’il alimente via des orifices localisés dans cette zone. - the annular space 54 stops at the exit from zone Z1, which it supplies via orifices located in this zone.

On voit que l’ensemble des orifices 7 par lesquels le fluide concerné sort du distributeur sont disposés sur la paroi cylindrique externe du distributeur 5’. Pour que les fluides soient correctement distribués, on prévoit une perte de charge suffisante pour compenser, au moins en ce qui concerne les fluides F1 ,F2 et F3, l’augmentation de diamètre externe des espaces tubulaires /annulaires quand ils débouchent dans leurs zones de distribution. It can be seen that all of the orifices 7 through which the fluid concerned leaves the distributor are arranged on the external cylindrical wall of the distributor 5 ’. In order for the fluids to be correctly distributed, a sufficient pressure drop is provided to compensate, at least with regard to the fluids F1, F2 and F3, the increase in external diameter of the tubular / annular spaces when they open in their zones of distribution.

Chacune des zones Z1 à Z4 est également munie, dans son extrémité aval, d’une sortie pour le fluide qui l’alimente (symbolisée par une flèche F1 à F4). Ces fluides peuvent être récupérés et traités éventuellement selon leur qualité pour être recyclés. Each of the zones Z1 to Z4 is also provided, at its downstream end, with an outlet for the fluid which feeds it (symbolized by an arrow F1 to F4). These fluids can be recovered and possibly treated according to their quality to be recycled.

La charge qui avance selon l’axe X se trouve donc successivement en contact avec le fluide F4, puis F3, puis F2, puis F1. The charge which advances along the X axis is therefore successively in contact with the fluid F4, then F3, then F2, then F1.

La figure 5 présente un deuxième exemple du deuxième mode de réalisation : comme pour l’exemple de la figure 4, il s’agit de traiter une charge avec plusiueurs fluides différents, ici au nombre de 4 également, mais la conception du distributeur 5” est différente : le réacteur est toujours divisé en quatre zones Z1 à Z4 le long de son axe longitudinal X, mais le distributeur 5”, pour les alimenter en fluides F1 à F4, est compartimenté en quatre zones tubulaires 51’, 52,’ 53’ et 54’, chacune de même diamètre et pourvue dans son extrémité amont d’une entrée du fluide concerné et dans son extrémité aval d’une sortie du fluide concerné. Comme dans le cas de la figure 4, l’ensemble des orifices 7 par lesquels les fluides sortent du distributeur 5” sont sur l’enveloppe externe cylindrique du distributeur. Des moyens sont prévus pour solidariser ces 4 portions de cylindres entre elles, notamment des moyens mécaniques. Cette conception de distributeur est plus simple que celle exposée à la figure 4. Elle présente en outre l’intérêt de limiter tout échange thermique possible entre les différents fluides avant qu’ils ne soient injectés dans leur zone dédiée dans le réacteur. Pour les distributeurs selon l’invention destinés à distribuer plus d’un fluide, comme ceux des figures 4 et 5 précédemment décrits, il est à noter que la taille relative des différentes zones Z1 à Z4 est modulable : en conjonction avec le débit /la concentration en agent actif éventuel des fluides, on peut ainsi ajuster au mieux les temps de contact nécessaires, en fonction de la quantité de charge à traiter. Figure 5 presents a second example of the second embodiment: as in the example in Figure 4, it involves treating a load with several different fluids, here also 4 in number, but the design of the distributor 5 ” is different: the reactor is always divided into four zones Z1 to Z4 along its longitudinal axis X, but the 5 ”distributor, to supply them with fluids F1 to F4, is divided into four tubular zones 51 ', 52,' 53 'and 54', each of the same diameter and provided in its upstream end with an inlet for the fluid concerned and in its downstream end with an outlet for the fluid concerned. As in the case of FIG. 4, all of the orifices 7 through which the fluids exit from the distributor 5 ”are on the cylindrical external envelope of the distributor. Means are provided for securing these 4 portions of cylinders to each other, in particular mechanical means. This distributor design is simpler than that shown in FIG. 4. It also has the advantage of limiting any possible heat exchange between the different fluids before they are injected into their dedicated zone in the reactor. For the distributors according to the invention intended to distribute more than one fluid, such as those of FIGS. 4 and 5 previously described, it should be noted that the relative size of the different zones Z1 to Z4 can be adjusted: in conjunction with the flow rate / the concentration of any active agent in the fluids, it is thus possible to adjust the necessary contact times as well as possible, depending on the quantity of filler to be treated.

Le nombre de zones est également modulable en fonction du nombre d’étapes de réaction/modifications de la charge voulue, par exemple entre 2 et 5. On peut aussi utiliser un même réacteur, à quatre zones par exemple, et l’adapter en l’alimenter avec un même fluide sur deux de ses zones au moins, quand seulement 1 , 2 ou 3 réactions sont voulues, et non 4. The number of zones can also be adjusted as a function of the number of reaction steps / modifications of the desired charge, for example between 2 and 5. It is also possible to use the same reactor, with four zones for example, and adapt it in terms of size. '' supply with the same fluid in at least two of its zones, when only 1, 2 or 3 reactions are desired, and not 4.

A noter aussi que l’enveloppe extérieure du distributeur de l’invention n’est pas nécessairement cylindrique (sa section peut être ovale par exemple), ni nécessairement absolument rectiligne, même si cette configuration est la plus simple. Note also that the outer casing of the dispenser of the invention is not necessarily cylindrical (its section can be oval for example), nor necessarily absolutely straight, even if this configuration is the simplest.

Exemples Examples

Ci-dessous des exemples de mise en oeuvre des réacteurs selon le deuxième mode de réalisation décrit plus haut à l’aide des figures 4 ou 5. Below are examples of implementation of the reactors according to the second embodiment described above with the aid of FIGS. 4 or 5.

Le procédé est un procédé de séchage et de torréfaction qui possède deux intrants : une charge solide brute, sous forme de pellets de pailles dont la longueur variant entre 5 mm et 20 mm, et de diamètre 6 mm, et une entrée de gaz chaud. Ce gaz est composé de fumée issue d’une chambre de combustion externe, non décrite ici, qui brûle du gaz naturel en mélange avec les gaz de torréfaction provenant du réacteur tubulaire de l’invention. L’teneur en matière sèche d’entrée de la charge est 35 % massique. La charge est initialement à température ambiante. The process is a drying and roasting process which has two inputs: a raw solid charge, in the form of straw pellets whose length varying between 5 mm and 20 mm, and of diameter 6 mm, and a hot gas inlet. This gas is composed of smoke from an external combustion chamber, not described here, which burns natural gas in mixture with the roasting gases from the tubular reactor of the invention. The load input dry matter content is 35% by mass. The charge is initially at room temperature.

Le débit de charge est 10t/h. The charge rate is 10t / h.

Exemple 1 selon l’invention : Example 1 according to the invention:

Ici le réacteur 1 permet de torréfier une charge injecté en partie haute via la vis d’injection 21. La charge suit une trajectoire descendante selon un écoulement piston. Le temps de séjour du produit est très bien maîtrisé, ce qui apport un avantage d’homogénéité de traitement thermique. Selon cet exemple, dont les conditions opératoires sont rapportées dans le tableau 1 ci-dessous, le produit sort refroidi (42°C en moyenne), il n’est pas nécessaire d’ajouter un dispositif spécifique en aval (contrairement à l’exemple 2 comparatif décrit par la suite). Here the reactor 1 makes it possible to roast a charge injected at the top via the injection screw 21. The charge follows a descending trajectory according to a piston flow. The residence time of the product is very well controlled, which brings an advantage of homogeneity of heat treatment. According to this example, the operating conditions of which are reported in Table 1 below, the product leaves cooled (42 ° C. on average), it is not necessary to add a specific device downstream (unlike the example 2 comparative described below).

Le réacteur selon l’invention possède 4 zones d’injection de gaz Z1 à Z4. La première zone Z1 est une zone de séchage, la seconde zone Z2 est une zone de chauffe, la troisième zone Z3 est une de torréfaction, la dernière zone Z4 est une zone de refroidissement. Caractéristique de l’équipement : The reactor according to the invention has 4 gas injection zones Z1 to Z4. The first zone Z1 is a drying zone, the second zone Z2 is a heating zone, the third zone Z3 is a roasting zone, the last zone Z4 is a cooling zone. Equipment characteristic:

Figure imgf000015_0001
Exemple comparatif 2 selon l’art antérieur :
Figure imgf000015_0001
Comparative example 2 according to the prior art:

Ici l’équipement est un four à soles multiples. La charge fraîche est injectée en haut de l’équipement sur la première sole. Des bras rotatifs munis de socs permettent de faire avancer le produit en spirale sur cette sole jusqu’à atteindre un orifice permettant d’atteindre la seconde sole, et ainsi de suite. L’équipement possède deux zones : une zone de séchage et une zone de torréfaction. Le produit sort de l’équipement chaud. Un dispositif de refroidissement (par exemple refroidisseur à eau muni de vis convoyeuse) doit être prévu en aval. La distribution de temps de séjour du produit dans l’équipement est assez dispersée, l’homogénéité du traitement thermique est donc plus faible que dans le cas de l’exemple 1 . Les conditions opératoires et les outillages utilisés sont décrits dans le tableau 2 ci-dessous Here the equipment is a multiple hearth oven. The fresh charge is injected at the top of the equipment on the first floor. Rotating arms provided with plowshares make it possible to advance the product in a spiral on this sole until reaching an orifice making it possible to reach the second sole, and so on. The equipment has two zones: a drying zone and a roasting zone. The product leaves hot equipment. A cooling device (for example water cooler fitted with conveyor screws) must be provided downstream. The distribution of the residence time of the product in the equipment is fairly dispersed, the homogeneity of the heat treatment is therefore lower than in the case of Example 1. The operating conditions and the tools used are described in table 2 below.

Figure imgf000016_0001
Au-delà de l’homogénéité plus faible du traitement thermique, cet exemple conduit à une densité de traitement 5 fois plus faible que dans le cas de l’exemple 1 (ratio capacité/volume), donc des installations 5 fois plus volumineuses pour une même quantité de charge à traiter. L’exemple de l’invention propose une solution compacte, où l’ensemble des réactions/échanges thermiques nécessaire peut être réalisé au sein d’un seul réacteur.
Figure imgf000016_0001
Beyond the lower homogeneity of the heat treatment, this example leads to a treatment density 5 times lower than in the case of Example 1 (capacity / volume ratio), therefore installations 5 times larger for a same amount of filler to be treated. The example of the invention proposes a compact solution, where all the necessary reactions / heat exchanges can be carried out within a single reactor.

Claims

Revendications Claims 1. Réacteur tubulaire (1 ) muni à une de ses extrémités d’une entrée (2) de charge, notamment au moins partiellement solide, et à son extrémité opposée d’une sortie (3) de charge, caractérisé en ce que ledit réacteur loge un distributeur (5) de fluide dont la paroi externe délimite un espace tubulaire ou annulaire (51 ) qui est coaxial à l’axe longitudinal (X) du réacteur (1 ), 1. Tubular reactor (1) provided at one of its ends with a charge inlet (2), in particular at least partially solid, and at its opposite end with a charge outlet (3), characterized in that said reactor houses a fluid distributor (5) whose outer wall defines a tubular or annular space (51) which is coaxial with the longitudinal axis (X) of the reactor (1), - ledit espace tubulaire ou annulaire comprend une entrée de fluide (6) à l’une de ses extrémités, et une sortie de fluide (9) notamment à son autre extrémité, - said tubular or annular space comprises a fluid inlet (6) at one of its ends, and a fluid outlet (9) in particular at its other end, - ledit espace tubulaire ou annulaire comprend une pluralité de sorties latérales (7) de fluide, lesdites sorties comprenant des orifices traversant la paroi externe du distributeur pour déboucher à l’intérieur du réacteur, - said tubular or annular space comprises a plurality of lateral outlets (7) for fluid, said outlets comprising orifices passing through the external wall of the distributor to open out inside the reactor, - ledit distributeur de fluide (5, 5’, 5”) est entouré, dans le réacteur (1 ), sur au moins une partie de la longueur dudit distributeur, d’un filtre (8) confinant la charge dans l’espace entre le distributeur et ledit filtre. - said fluid distributor (5, 5 ', 5 ”) is surrounded, in the reactor (1), over at least part of the length of said distributor, by a filter (8) confining the charge in the space between the dispenser and said filter. 2. Réacteur (1 ) selon la revendication précédente, caractérisé en ce que les orifices (7) des sorties de fluide du distributeur (5) sont répartis régulièrement sur sa paroi externe. 2. Reactor (1) according to the preceding claim, characterized in that the orifices (7) of the fluid outlets of the distributor (5) are distributed regularly over its external wall. 3. Réacteur (1 ) selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le filtre comporte un composant fritté ou une plaque percée d’orifices ou une grille (8) entourant le distributeur (5), de préférence sur toute la longueur dudit distributeur. 3. Reactor (1) according to one of the preceding claims, characterized in that the filter comprises a sintered component or a plate pierced with orifices or a grid (8) surrounding the distributor (5), preferably over the entire length said distributor. 4. Réacteur (1 ) selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’entrée de charge (2) est munie d’un moyen d’injection (21 ) et/ou en ce que la sortie de charge (3) est munie d’un moyen d’extraction, les moyens d’injection et/ou d’extraction étant choisis parmi des vis sans fin ou des injecteurs/extracteurs vibrants. 4. Reactor (1) according to one of the preceding claims, characterized in that the charge inlet (2) is provided with an injection means (21) and / or in that the charge outlet (3 ) is provided with an extraction means, the injection and / or extraction means being chosen from worms or vibrating injectors / extractors. 5. Réacteur (1’) selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le distributeur (5’) délimite un espace tubulaire interne (51 ) et au moins un espace annulaire coaxial (52) et externe audit espace tubulaire interne (51 ), chaque espace, tubulaire et annulaire, véhiculant son propre fluide. 5. Reactor (1 ') according to one of the preceding claims, characterized in that the distributor (5') delimits an internal tubular space (51) and at least one coaxial annular space (52) and external to said internal tubular space ( 51), each space, tubular and annular, conveying its own fluid. 6. Réacteur (1’) selon la revendication précédente, caractérisé en ce que chaque espace tubulaire et annulaire (51 ,52) s’étend sur tout ou partie de la longueur du distributeur (5’). 6. Reactor (1 ') according to the preceding claim, characterized in that each tubular and annular space (51, 52) extends over all or part of the length of the distributor (5'). 7. Réacteur (1’) selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l’espace tubulaire interne (51 ) s’étend sur toute la longueur du distributeur (5’, 5”) et est muni de sorties latérales (7) de fluide que sur une portion aval du distributeur (5’, 5”), et en ce que le ou au moins un des espace(s) annulaire(s) externe(s) (52,53,54) ne s’étend que sur une portion amont du distributeur distincte de ladite portion aval. 7. Reactor (1 ') according to the preceding claim, characterized in that the internal tubular space (51) extends over the entire length of the distributor (5', 5 ”) and is provided with lateral outlets (7) of fluid only on a downstream portion of the distributor (5 ′, 5 ”), and in that the or at least one of the outer annular space (s) (52,53,54) extends only on an upstream portion of the distributor separate from said downstream portion. 8. Réacteur selon l’une des revendications précédentes 1 à 4, caractérisé en ce que le distributeur délimite une succession d’espaces tubulaires compartimentés (51’, 52’, 53’, 54’) selon l’axe (X) longitudinal du réacteur. 8. Reactor according to one of the preceding claims 1 to 4, characterized in that the distributor delimits a succession of compartmentalized tubular spaces (51 ', 52', 53 ', 54') along the longitudinal axis (X) of the reactor. 9. Procédé de mise en œuvre du réacteur (1 ,1’) selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’on fait circuler un ou des fluides dans le ou les espaces (51 ,52,53,54) délimités par le distributeur (5), avec contact en courant croisé du ou des fluides avec la charge en sortie desdits espaces. 9. Method for implementing the reactor (1, 1 ') according to one of the preceding claims, characterized in that one or more fluids is circulated in the space or spaces (51, 52,53,54) defined by the distributor (5), with cross-current contact of the fluid or fluids with the load leaving said spaces. 10. Procédé de mise en œuvre du réacteur (1 ,1’) selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu’il traite une charge comprenant de la biomasse, notamment de type lignocellulosique. 10. Process for implementing the reactor (1, 1 ’) according to the preceding claim, characterized in that it treats a feed comprising biomass, in particular of the lignocellulosic type. 1 1. Procédé selon l’une des revendications 9 ou 10, caractérisé en ce qu’on fait circuler dans l’espace ou un des espaces délimités par le distributeur (5) un fluide sous forme au moins partiellement liquide, notamment une solution aqueuse acide ou basique, de préférence entre 80 et 250°C, pour assurer une hydrolyse de la charge. 1 1. Method according to one of claims 9 or 10, characterized in that circulates in the space or one of the spaces defined by the distributor (5) a fluid in at least partially liquid form, in particular an aqueous solution acidic or basic, preferably between 80 and 250 ° C, to ensure hydrolysis of the charge. 12. Procédé selon l’une des revendications 9 ou 10, caractérisé en ce qu’on fait circuler dans l’espace ou un des espaces délimités par le distributeur (5) un fluide sous forme au moins partiellement gazeuse, notamment pauvre en oxygène, de préférence entre 200 et 350°C, pour assurer une torréfaction de la charge. 12. Method according to one of claims 9 or 10, characterized in that circulates in the space or one of the spaces delimited by the distributor (5) a fluid in at least partially gaseous form, in particular poor in oxygen, preferably between 200 and 350 ° C, to ensure roasting of the load. 13. Procédé selon l’une des revendications 9 à 12, caractérisé en ce que le fluide collecté par le filtre (8) dans l’espace entre le filtre et les parois du réacteur (1 ,1’) est recyclé, au moins partiellement, en entrée de fluide d’un espace délimité par le distributeur (5). 13. Method according to one of claims 9 to 12, characterized in that the fluid collected by the filter (8) in the space between the filter and the walls of the reactor (1, 1 ') is recycled, at least partially , at the fluid inlet of a space delimited by the distributor (5). 14. Procédé selon l’une des revendications 9 à 13, caractérisé en ce que le réacteur (1 ,1’) est disposé selon une orientation sensiblement verticale, avec l’entrée de charge (2) en partie haute ou en partie basse. 14. Method according to one of claims 9 to 13, characterized in that the reactor (1, 1 ') is arranged in a substantially vertical orientation, with the feed inlet (2) in the upper part or in the lower part. 15. Procédé selon l’une des revendications 9 à 14, caractérisé en ce qu’on opère une saturation de la charge avec de l’eau préalablement à son traitement par le ou les fluides véhiculés dans le ou les espaces tubulaires et/ou annulaires (51 ,52) du distributeur (5), notamment afin que la charge atteigne un taux de matière sèche MS d’au plus 20%. 15. Method according to one of claims 9 to 14, characterized in that one operates a saturation of the load with water prior to its treatment by the fluid or fluids conveyed in the tubular and / or annular space or spaces (51, 52) of the distributor (5), in particular so that the load reaches a dry matter content MS of at most 20%.
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