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WO2020090156A1 - 無方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

無方向性電磁鋼板の製造方法 Download PDF

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WO2020090156A1
WO2020090156A1 PCT/JP2019/026617 JP2019026617W WO2020090156A1 WO 2020090156 A1 WO2020090156 A1 WO 2020090156A1 JP 2019026617 W JP2019026617 W JP 2019026617W WO 2020090156 A1 WO2020090156 A1 WO 2020090156A1
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WO
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mass
less
finish annealing
steel sheet
equal
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/JP2019/026617
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English (en)
French (fr)
Inventor
善彰 財前
智幸 大久保
尾田　善彦
幸乃 宮本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
Original Assignee
JFE Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Priority to MX2021004977A priority patent/MX2021004977A/es
Priority to EP19879584.1A priority patent/EP3875613A4/en
Priority to KR1020217010087A priority patent/KR102510146B1/ko
Priority to CN201980071449.8A priority patent/CN112930408B/zh
Priority to JP2019554425A priority patent/JP6950748B2/ja
Priority to CA3116570A priority patent/CA3116570C/en
Priority to US17/281,614 priority patent/US20210388456A1/en
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Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a non-oriented electrical steel sheet, and specifically to a method for manufacturing a non-oriented electrical steel sheet with low iron loss and high magnetic flux density, which is mainly used in motors for automobiles.
  • HEV hybrid electric vehicles
  • EV electric vehicles
  • FCEV fuel cell vehicles
  • Non-oriented electrical steel sheets are generally used as iron core materials for drive motors such as HEVs and EVs, and induction motors, and non-oriented electrical steel sheets are used to achieve high motor efficiency. It is desirable that the iron loss is low.
  • non-oriented electrical steel sheets have been made to have a low iron loss mainly by adding elements such as Si and Al that increase specific resistance or by reducing the sheet thickness to reduce eddy current loss. It was However, addition of a large amount of alloying elements causes a decrease in the saturation magnetic flux density, so even if the iron loss can be reduced, the decrease in the magnetic flux density cannot be avoided. A decrease in magnetic flux density leads to an increase in motor copper loss, which leads to a decrease in motor efficiency.
  • the reduction of the sheet thickness requires the reduction of the hot rolled sheet thickness and the increase of the cold rolling reduction rate, which causes a problem that the rolling load increases and the productivity decreases. Therefore, there is a demand for development of another means capable of realizing high magnetic flux density and low iron loss of the non-oriented electrical steel sheet.
  • Patent Document 1 discloses a technique for increasing the specific resistance of steel by adding Cr in the range of 1.5 wt% or more and 20 wt% or less. There is.
  • Patent Document 1 since Cr is an element that lowers the saturation magnetic flux density, the technology disclosed in Patent Document 1 cannot achieve both high magnetic flux density and low iron loss, which is severe in recent years for non-oriented electrical steel sheets. We cannot meet the demand sufficiently.
  • the present invention has been made in view of the above problems that the conventional technology has, and its object is to provide a non-oriented electrical steel sheet that can stably achieve both high magnetic flux density and low iron loss. To propose a manufacturing method.
  • the inventors have conducted intensive studies to solve the above problems, focusing on the influence of impurities on the magnetic properties of the non-oriented electrical steel sheet. As a result, by sufficiently reducing the amount of nitrogen in the steel sheet after finish annealing, it was found that low iron loss can be realized without causing a decrease in magnetic flux density, and the present invention was developed. ..
  • C 0.0050 mass% or less
  • Si 1.0 to 6.5 mass%
  • Mn 0.05 to 2.0 mass%
  • S 0.0050 mass% or less
  • Al 0. Steel slab having a composition of 01 mass% or less
  • N 0.0050 mass% or less
  • Ti 0.0030 mass% or less
  • Nb 0.0030 mass% or less
  • O 0.0050 mass% or less
  • the balance being Fe and inevitable impurities.
  • T (° C) is the following formula (1);
  • the atmosphere of the finish annealing is a mixed gas containing at least one selected from N 2 , H 2 and a rare gas, and having an N 2 content of 50 vol% or less.
  • the above steel slab used in the method for producing a non-oriented electrical steel sheet of the present invention is characterized by further containing P: 0.03 to 0.20 mass% in addition to the above component composition.
  • the steel slab used in the method for producing a non-oriented electrical steel sheet of the present invention in addition to the above-mentioned composition, further comprises Sn: 0.005 to 0.20 mass% and Sb: 0.005 to 0.20 mass%. It is characterized by containing one or two selected from the above.
  • the steel slab used in the method for producing a non-oriented electrical steel sheet of the present invention in addition to the above-mentioned composition, further comprises one or more selected from Ca, Mg and REM in a total amount of 0.0005. It is characterized by containing 0.020 mass%.
  • the steel slab used in the method for producing a non-oriented electrical steel sheet of the present invention in addition to the above component composition, further contains one or more selected from Cu, Ni and Cr in a total amount of 0.01. It is characterized by containing ⁇ 1.0 mass%.
  • the present invention it is possible to stably manufacture a low iron loss non-oriented electrical steel sheet without causing a decrease in magnetic flux density. Therefore, according to the present invention, it is possible to stably provide a non-oriented electrical steel sheet suitable as a core material of a motor for hybrid electric vehicles, electric vehicles, vacuum cleaners, high-speed generators, air conditioner compressors, machine tools, and the like. it can.
  • the result of the above measurement is shown in FIG. 1.
  • the iron loss W 15/50 was about 50% even though the finish annealing atmosphere was almost the same in the N 2 atmosphere and the vacuum.
  • the N 2 atmosphere showed a significantly higher value than that in the vacuum.
  • the N content in the steel of both test pieces was analyzed.
  • FIG. 2 in the test piece annealed in the N 2 atmosphere, the steel before and after the finish annealing was analyzed. Although there was almost no change in the amount of N in the medium, it was found that the N amount in the steel after finish annealing was greatly reduced in the test piece annealed in vacuum.
  • FIG. 3 shows the results of the above-mentioned test. As the nitrogen content in the steel after finish annealing becomes lower, the iron loss also decreases, and particularly when the nitrogen content in the steel is 25 massppm or less, the iron loss significantly decreases. I found out.
  • N in the steel forms a nitride such as Si 3 N 4 after finish annealing and precipitates to prevent the magnetic domain wall movement, thereby causing hysteresis. It is thought to increase the loss. Therefore, by reducing the amount of N by some means during the finish annealing, the nitride loss such as Si 3 N 4 is reduced, and the hysteresis loss is reduced. Further, it can be expected that the lattice strain is reduced due to the reduction of the amount of solute N itself, which facilitates the movement of the domain wall in the product plate and reduces the hysteresis loss.
  • a test piece having a width of 30 mm and a length of 180 mm is taken from the rolling direction (L direction) and the rolling right angle direction (C direction) of the product sheet, and the iron loss W 15/50 in the L + C direction is measured by an Epstein test. It was measured.
  • the temperature (° C.) required for solid solution of AlN and Si 3 N 4 is obtained by the following equation (1).
  • the temperature required to completely form a solid solution of AlN and Si 3 N 4 used in the ⁇ Experiment 4> was calculated from the above equation (1) to be 989 ° C., which is in good agreement with the result of FIG. You can see that The present invention was developed based on the above new findings.
  • C 0.0050 mass% or less
  • C is a harmful element which, if left in the product sheet, forms carbides to cause magnetic aging and deteriorate iron loss characteristics.
  • the present invention limits C to 0.0050 mass% or less.
  • it is 0.0040 mass% or less.
  • the lower limit of C is not particularly specified, but is preferably about 0.0001 mass% from the viewpoint of reducing the decarburization cost in the refining process.
  • Si 1.0 to 6.5 mass% Si is an element that increases the specific resistance of steel and reduces iron loss, and since it has the effect of increasing the strength of steel by solid solution strengthening, it is contained at 1.0 mass% or more. On the other hand, if it exceeds 6.5 mass%, slab cracking may occur or rolling may become difficult, so the upper limit is made 6.5 mass%. It is preferably in the range of 2.0 to 6.0 mass%.
  • Mn 0.05 to 2.0 mass%
  • Mn is an element effective in increasing the specific resistance and strength of steel, and has the effect of forming sulfides to improve hot embrittlement, so Mn is contained at 0.05 mass% or more.
  • the addition of more than 2.0 mass% causes slab cracking and the like and deteriorates the operability in the steelmaking process, so the upper limit is made 2.0 mass%. It is preferably in the range of 0.1 to 1.5 mass%.
  • S 0.0050 mass% or less
  • S is a sulfide and forms precipitates or inclusions, which deteriorates manufacturability (hot rolling property) and magnetic properties of the product sheet, and therefore is preferably as small as possible. Therefore, the upper limit of S is set to 0.0050 mass%. It is preferably 0.0030 mass% or less.
  • Al 0.01 mass% or less
  • the texture after finish annealing is randomized, and the texture of ⁇ 100 ⁇ orientation preferable for magnetic properties is insufficiently developed. It is limited to 0.01 mass% or less. It is preferably 0.005 mass% or less, more preferably 0.002 mass% or less.
  • N 0.0050 mass% or less
  • N is an element that forms a nitride and deteriorates the magnetic properties, so N is limited to 0.0050 mass% or less. It is preferably 0.0040 mass% or less.
  • Ti and Nb are fine elements that form fine precipitates and are precipitated to increase iron loss. If both exceed 0.0030 mass%, the above-mentioned adverse effects become remarkable, so the upper limit is made 0.0030 mass%. Preferably, each is 0.0020 mass% or less.
  • O 0.0050 mass% or less
  • O is a harmful element that forms an oxide and deteriorates the magnetic properties, so it is limited to 0.0050 mass% or less. It is preferably 0.0040 mass% or less.
  • the steel material used in the present invention may contain the following components in addition to the above essential components.
  • P 0.03 to 0.20 mass%
  • P has the effect of segregating at the grain boundaries and improving the texture after recrystallization. In order to obtain the above effect, it is necessary to add 0.03 mass% or more. However, the addition of more than 0.20 mass% not only saturates the above-mentioned effect but also lowers the cold rolling property, so the upper limit is made 0.20 mass%. Therefore, when P is added, the range is preferably 0.03 to 0.20 mass%. The range is more preferably 0.05 to 0.10 mass%.
  • Sn and Sb have the effects of improving the recrystallization texture and improving the magnetic flux density and iron loss characteristics. In order to obtain the above effect, it is necessary to add 0.005 mass% or more, respectively. On the other hand, even if it is added in an amount exceeding 0.20 mass%, the above effect is saturated. Therefore, when adding Sn and Sb, it is preferable to set each in the range of 0.005 to 0.20 mass%. More preferably, each is in the range of 0.01 to 0.1 mass%.
  • Ca, Mg and REM 0.0005 to 0.020 mass% in total Ca, Mg and REM are effective in forming stable sulfides and improving grain growth. In order to obtain the above effect, it is necessary to add 0.0005 mass% or more. On the other hand, even if 0.020 mass% or more is added, the above effect is saturated. Therefore, when Ca, Mg and REM are added, the total amount is preferably 0.0005 to 0.020 mass%. More preferably, it is in the range of 0.001 to 0.01 mass% in total.
  • Cu, Ni and Cr 0.01 to 1.0 mass% in total Cu, Ni and Cr have the effects of increasing the specific resistance of steel to reduce iron loss and increasing the strength of steel.
  • addition of more than 1.0 mass% causes not only an increase in raw material cost but also an increase in iron loss. Therefore, when the above-mentioned elements are added, the total amount is preferably in the range of 0.01 to 1.0 mass%. More preferably, it is in the range of 0.1 to 0.5 mass%.
  • the non-oriented electrical steel sheet of the present invention is obtained by hot rolling a steel material (slab) having the above-described component composition into a hot rolled sheet and, if necessary, subjecting the hot rolled sheet to hot rolled sheet annealing.
  • a steel material slab
  • Manufactured in a series of steps to obtain a cold-rolled sheet having a final thickness by cold rolling once or two or more times with intermediate annealing sandwiched between them, finish annealing, and apply an insulating coating if necessary to obtain a product sheet. be able to.
  • the slab used as the above steel material is prepared by continuously refining steel melted in a converter or an electric furnace in a degassing facility, etc., and adjusting it to a predetermined composition, and then performing continuous casting or ingot-making. It can be manufactured by the ingot rolling method.
  • the slab is preferably reheated to a temperature (SRT) of 1050 to 1150 ° C. and then subjected to hot rolling.
  • SRT a temperature
  • the temperature is lower than 1050 ° C, the deformation resistance increases and the rolling load increases, so that it becomes difficult to perform hot rolling.
  • the slab temperature after continuous casting can secure the above temperature or the finish rolling finish temperature described below, the slab may be directly subjected to hot rolling without reheating.
  • the conditions of hot rolling may be performed under known conditions, but when hot-rolled sheet annealing is not performed, the final pass of finish rolling is performed in the ⁇ single-phase region from the viewpoint of improving magnetic properties, and the finish is It is preferable to make the rolling end temperature (FDT) as high as possible.
  • FDT rolling end temperature
  • a preferable FDT is a temperature range of 800 ° C. or higher and ⁇ ⁇ ⁇ transformation point or lower.
  • the steel sheet after the hot rolling or the hot rolled sheet annealing is subjected to one cold rolling or two or more cold rolling steps with intermediate annealing to obtain a cold rolled sheet having a final thickness.
  • the finish thickness of cold rolling is not particularly specified, it is preferably in the range of 0.10 to 0.50 mm. From the viewpoint of achieving both low iron loss and manufacturability, the range of 0.20 to 0.35 mm is more preferable.
  • finish annealing is applied to the cold rolled sheet.
  • This finish annealing is the most important step in the present invention, and in order to reduce the amount of nitrogen after finish annealing, it is important to control the atmosphere gas and soaking temperature during finish annealing within appropriate ranges.
  • the dew point of the atmospheric gas needs to be ⁇ 20 ° C. or lower from the viewpoint of preventing oxidation of the steel sheet surface.
  • the N 2 content is 40 vol% or less, and the dew point is -40 ° C or less.
  • the section for controlling the atmosphere of finish annealing is a section for heating and soaking.
  • the soaking temperature T of finish annealing is the following formula (1); It is necessary to meet.
  • the left side of the above formula (1) is a formula representing the temperature (° C.) necessary for completely forming a solid solution of the nitride of AlN or Si 3 N 4
  • the soaking temperature T is the above formula (1).
  • the value is less than the value on the left side of, the nitrides finely precipitated during the finish annealing cannot be decomposed and cannot be dissolved in steel.
  • the soaking temperature T exceeds 1200 ° C., the heat energy cost increases and the heat load of the annealing equipment becomes too large, which is not preferable in terms of equipment maintenance.
  • the following formula (2) Temperature range.
  • the nitrogen content in the steel material is 0.0050 mass% (50 mass ppm) or less, the nitrogen content in the steel sheet after finish annealing is 0.0025 mass% ( It can be stably reduced to 25 mass ppm or less.
  • finish annealing may be performed in a vacuum or a reduced pressure atmosphere.
  • the degree of vacuum is 10 ⁇ 3 Pa or less and the annealing temperature T is in the range of 950 to 1100 ° C.
  • the steel sheet after the above-mentioned finish annealing is coated with an insulating coating as needed to make a product sheet.
  • the insulating coating is appropriately selected from inorganic, organic and inorganic / organic mixed coatings according to the purpose.
  • a test piece with a width of 30 mm and a length of 280 mm was taken from each of the rolling direction (L direction) and the plate width direction (C direction) of the product sheet thus obtained after finish annealing, and the iron loss was measured by the Epstein test. W 15/50 was measured. Further, the nitrogen content in the steel was measured for the test piece after the iron loss measurement.
  • the steel sheet of the present invention can reduce iron loss without lowering the magnetic flux density, it can be used for drive motors of hybrid electric vehicles (HEV), electric vehicles (EV) driven only by electric motors, and fuel cell vehicles (FCEV). It can be suitably used not only as an iron core material but also as an iron core material for motors such as air compressors, machine tools, high-speed generators, and vacuum cleaners.
  • HEV hybrid electric vehicles
  • EV electric vehicles
  • FCEV fuel cell vehicles

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Abstract

ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．００５０％以下、Ｓｉ：１．０～６．５％、Ｍｎ：０．０５～２．０％、Ｓ：０．００５０％以下、Ａｌ：０．０１％以下、Ｎ：０．００５０％以下、Ｔｉ：０．００３０％以下、Ｎｂ：０．００３０％以下およびＯ：０．００５０％以下を含有する鋼スラブを熱間圧延し、冷間圧延し、仕上焼鈍して無方向性電磁鋼板を製造する際、上記仕上焼鈍を、均熱温度Ｔ（℃）が下記（１）式；を満たし、かつ、上記仕上焼鈍の雰囲気が、窒素、水素および希ガスから選ばれる１種または２種以上からなる窒素含有量が５０ｖｏｌ％以下の混合ガスで、露点が－２０℃以下を満たす条件で施すことで、高磁束密度と低鉄損とが両立した無方向性電磁鋼板を得る。

Description

無方向性電磁鋼板の製造方法
　本発明は、無方向性電磁鋼板の製造方法に関し、具体的には、主として自動車用のモータに使用される低鉄損高磁束密度の無方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
　近年、地球温暖化や省エネルギー化に対する要求から、自動車分野においては、エンジンとモータを併用したハイブリッド電気自動車（ＨＥＶ）、電動モータのみで駆動する電気自動車（ＥＶ）および燃料電池車（ＦＣＥＶ）などの開発が進められている。また、上記ＨＥＶやＥＶ等の駆動モータ、さらには、産業用の誘導モータにおいては、環境規制の強化により、モータの高効率化が強く求められるようになってきている。
　このようなＨＥＶやＥＶ等の駆動モータ、および誘導モータの鉄心材料としては、一般に、無方向性電磁鋼板が使用されており、無方向性電磁鋼板には、モータの高効率化を達成するため、低鉄損であることが望ましい。無方向性電磁鋼板は、従来、主として、ＳｉやＡｌ等の固有抵抗を高める元素を添加したり、板厚を低減して渦電流損を低減したりすることで低鉄損化が図られてきた。しかし、合金元素の多量の添加は、飽和磁束密度の低下を招くため、低鉄損化は達成できても、磁束密度の低下は避けられない。磁束密度の低下は、モータの銅損の増加を招くため、モータ効率の低下につながる。また、板厚の低減は、熱延板厚を低減したり、冷延圧下率を高めたりする必要があり、圧延負荷の増大や生産性の低下を招くという問題がある。したがって、無方向性電磁鋼板の高磁束密度かつ低鉄損を実現できる他の手段の開発が望まれている。
　低鉄損の無方向性電磁鋼板を達成する技術として、例えば、特許文献１には、Ｃｒを１．５ｗｔ％以上２０ｗｔ％以下の範囲で添加し、鋼の固有抵抗を高める技術が開示されている。
特開平１１－３４３５４４号公報
　しかしながら、Ｃｒは、飽和磁束密度を低下させる元素であるため、上記特許文献１に開示の技術では、高磁束密度と低鉄損を両立することができず、無方向性電磁鋼板に対する近年の厳しい要求には十分に応えることができない。
　本発明は、従来技術が抱える上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、高磁束密度と低鉄損との両立を安定して実現することができる無方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。
　発明者らは、上記の課題の解決に向け、無方向性電磁鋼板の磁気特性に及ぼす不純物の影響に着目して鋭意検討を重ねた。その結果、仕上焼鈍後の鋼板中の窒素量を十分に低減することで、磁束密度の低下を招くことなく、低鉄損化が実現することができることを見出し、本発明を開発するに至った。
　上記知見に基づく本発明は、Ｃ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：１．０～６．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０５～２．０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ａｌ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｔｉ：０．００３０ｍａｓｓ％以下、Ｎｂ：０．００３０ｍａｓｓ％以下およびＯ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚とした後、仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造方法において、上記仕上焼鈍の均熱温度Ｔ（℃）が下記（１）式；
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000002
を満たし、さらに、上記仕上焼鈍の雰囲気は、Ｎ２、Ｈ２および希ガスから選ばれる１種または２種以上を含有し、かつ、Ｎ２含有量が５０ｖｏｌ％以下の混合ガスとし、上記雰囲気の露点を－２０℃以下とすることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
　本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｐ：０．０３～０．２０ｍａｓｓ％を含有することを特徴とする。
　また、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｎ：０．００５～０．２０ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．００５～０．２０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする。
　また、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃａ、ＭｇおよびＲＥＭのうちから選ばれる１種または２種以上を合計で０．０００５～０．０２０ｍａｓｓ％含有することを特徴とする。
　また、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ、Ｎｉ及びＣｒのうちから選ばれる１種または２種以上を合計で０．０１～１．０ｍａｓｓ％含有することを特徴とする。
　本発明によれば、磁束密度の低下を招くことなく低鉄損の無方向性電磁鋼板を安定して製造することが可能となる。したがって、本発明によれば、ハイブリッド電気自動車や電気自動車、掃除機、高速発電機、エアコンのコンプレッサー、工作機械等のモータのコア材料として好適な無方向性電磁鋼板を安定して提供することができる。
仕上焼鈍の雰囲気が仕上焼鈍後の磁気特性に及ぼす影響を示すグラフである。 仕上焼鈍の雰囲気が仕上焼鈍後の鋼中窒素量に及ぼす影響を示すグラフである。 仕上焼鈍後の鋼中窒素量が鉄損Ｗ１５／５０に及ぼす影響を示すグラフである。 仕上焼鈍の雰囲気中の窒素分圧が鉄損Ｗ１５／５０に及ぼす影響を示すグラフである。 仕上焼鈍の雰囲気の露点が鉄損Ｗ１５／５０に及ぼす影響を示すグラフである。 仕上焼鈍の焼鈍温度と雰囲気が鉄損Ｗ１５／５０に及ぼす影響を示すグラフである。
　まず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
＜実験１＞
　Ｃ：０．００２９ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．７ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２２ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００１ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３４ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．０００８ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．０００９ｍａｓｓ％およびＯ：０．００３４ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる、Ａｌ含有量が微量の成分組成を有する鋼を真空炉で溶製し、鋳造して鋼塊とした後、２．０ｍｍまで熱間圧延し、酸洗し、０．２５ｍｍの最終板厚まで冷間圧延した後、１０５０℃×１０ｓｅｃの仕上焼鈍を、１００％Ｎ２雰囲気（露点：－５０℃）と、真空中（真空度：１０－４ｔｏｒｒ）の２条件で施した後、幅：３０ｍｍ×長さ：１８０ｍｍの試験片を採取し、エプスタイン試験にて磁気特性を測定した。
　上記測定の結果を図１に示したが、磁束密度Ｂ５０については、仕上焼鈍の雰囲気がＮ２雰囲気と真空中とでほぼ同等であるにも拘わらず、鉄損Ｗ１５／５０については、Ｎ２雰囲気の方が、真空中よりも大幅に高い値を示した。この鉄損値の違いについて、原因を調査するため、両試験片の鋼中Ｎ量を分析したところ、図２に示したように、Ｎ２雰囲気で焼鈍した試験片では、仕上焼鈍前後で鋼中Ｎ量はほとんど変化はなかったが、真空中で焼鈍した試験片では、仕上焼鈍後の鋼中Ｎ量が大きく低下していることがわかった。
　そこで、仕上焼鈍後の鋼中Ｎ量と、鉄損Ｗ１５／５０との関係を調査するため、上記実験に用いた冷延板（０．２５ｍｍ厚）を使用し、真空度を種々変更した真空条件下で、仕上焼鈍を行ない、仕上焼鈍後の鋼中Ｎ量と鉄損Ｗ１５／５０との関係を調査した。図３は、上記試験の結果を示したものであるが、仕上焼鈍後の鋼中窒素量が低くなるほど、鉄損も低減し、特に鋼中窒素量が２５ｍａｓｓｐｐｍ以下で鉄損の減少が顕著になることがわかった。
　このような仕上焼鈍後の鋼中Ｎ量低減による鉄損低下のメカニズムについて、現時点では十分に明確になっていないが、発明者らは、以下のように考えている。
　上記実験に用いたようなＡｌ含有量が低い、いわゆるＡｌレスの鋼板では、鋼中Ｎは、仕上焼鈍後にＳｉ３Ｎ４等の窒化物を形成して析出し、磁壁移動を妨げることでヒステリシス損を増加させるものと考えられる。そのため、仕上焼鈍時に何らかの手段でＮ量を低減することによって、Ｓｉ３Ｎ４等の窒化物が低減することでヒステリシス損が低下する。また、固溶Ｎ量自体の低減による格子歪の低下により、製品板における磁壁の移動が容易になってヒステリシス損が低減することも期待できる。
＜実験２＞
　次に、上記実験結果に基づいて、磁気特性に及ぼす仕上焼鈍時の雰囲気の窒素分圧の影響について調査する下記の実験を行った。
　Ｃ：０．００２３ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．２ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００１７ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００３ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１２ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０ｍａｓｓ％およびＯ：０．００２４ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物を有する鋼を真空炉で溶製した後、鋳造して鋼塊とし、熱間圧延して板厚１．９ｍｍの熱延板とし、１０００℃×３０ｓｅｃの熱延板焼鈍を施した後、酸洗し、冷間圧延して板厚０．２５ｍｍの冷延板とし、１０５０℃×１０ｓｅｃの仕上焼鈍（露点：－４５℃）を施し、製品板とした。この際、仕上焼鈍に使用する水素と窒素の混合雰囲気中の窒素含有量を０～１００ｖｏｌ％の範囲で種々に変化させた。
　次いで、上記製品板の圧延方向（Ｌ方向）および圧延直角方向（Ｃ方向）から幅：３０ｍｍ×長さ：１８０ｍｍのＬおよびＣ方向試験片を採取し、エプスタイン試験にてＬ＋Ｃ方向の鉄損Ｗ１５／５０を測定した。
　上記の結果を図４に示す。この図から、仕上焼鈍時の雰囲気中の窒素分圧を５０ｖｏｌ％以下に低減することで、優れた鉄損特性が得られることがわかる。
＜実験３＞
　さらに、より鉄損を低減するため、鉄損に及ぼす仕上焼鈍時の雰囲気の露点の影響を調査する下記の実験を行った。
　Ｃ：０．００２７ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．６ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．５ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００１９ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００３ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００２９ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１１ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１２ｍａｓｓ％およびＯ：０．００２９ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物を有する鋼を真空炉で溶製した後、鋳造して鋼塊とし、熱間圧延して板厚１．８ｍｍの熱延板とし、９５０℃×３０ｓｅｃの熱延板焼鈍を施した後、酸洗し、冷間圧延して板厚０．２０ｍｍの冷延板とし、１０５０℃×１０ｓｅｃの仕上焼鈍を施し、製品板とした。この際、仕上焼鈍における雰囲気の露点を、３０℃～－６０℃の範囲で種々に変化させた。
　次いで、上記製品板の圧延方向（Ｌ方向）および圧延直角方向（Ｃ方向）から幅：３０ｍｍ×長さ：１８０ｍｍの試験片を採取し、エプスタイン試験にてＬ＋Ｃ方向の鉄損Ｗ１５／５０を測定した。
　上記の測定の結果を図５に示す。この図から、仕上焼鈍時の雰囲気中の露点を－２０℃以下に低減することで、優れた鉄損特性が得られることがわかる。これは、露点が高くなると、鋼板表面に酸化層が形成されてバリア層として働き、仕上焼鈍時の窒素の拡散が阻害されるためであると考えられる。
＜実験４＞
　さらに、上記＜実験３＞で得た冷延板（板厚：０．２０ｍｍ）を用いて、鉄損に及ぼす仕上焼鈍の均熱温度の影響を調査するため、均熱温度を９００～１１００℃の範囲で種々に変化させて製品板とする実験を行った。この際、上記仕上焼鈍における雰囲気は、１００％Ｎ２雰囲気（露点：－５０℃）と１００％Ｈ２雰囲気（露点：－５０℃）の２水準とした。
　次いで、上記製品板の圧延方向（Ｌ方向）および圧延直角方向（Ｃ方向）から幅：３０ｍｍ×長さ：１８０ｍｍの試験片を採取し、エプスタイン試験にてＬ＋Ｃ方向の鉄損Ｗ１５／５０を測定した。
　上記の測定の結果を図６に示す。この図から、仕上焼鈍時の雰囲気をＨ２：１００ｖｏｌ％としても、仕上焼鈍温度が９５０℃以下では、Ｎ２：１００ｖｏｌ％雰囲気とした場合と比べて、特性の改善が得られないことがわかる。これは、鋼中に析出しているＡｌＮやＳｉ３Ｎ４等の窒化物は、仕上焼鈍時に分解して鋼中に固溶するが、焼鈍温度が低いと、板厚方向に対する窒素の拡散が進まず、鋼中の窒素が低減しないためであると考えられる。
　したがって、仕上焼鈍時に窒素を低減するためには、ＡｌＮやＳｉ３Ｎ４が固溶する以上の温度で仕上焼鈍を施す必要があることになる。ここで、ＡｌＮとＳｉ３Ｎ４を固溶させるために必要な温度（℃）は、下記（１）式で得られる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000003
　因みに、＜実験４＞に用いた素材のＡｌＮとＳｉ３Ｎ４を完全固溶させるために必要な温度を上記（１）式から求めると、９８９℃であり、図６の結果とよく整合していることがわかる。
　本発明は、上記の新規な知見に基づき開発したものである。
　次に、本発明の無方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）の成分組成の限定理由について説明する。
Ｃ：０．００５０ｍａｓｓ％以下
　Ｃは、製品板中に残留していると、炭化物を形成して磁気時効を起こし、鉄損特性を劣化させる有害元素である。特に、Ｃが０．００５０ｍａｓｓ％を超えると、上記磁気時効による鉄損増加が顕著になる。よって、本発明はＣ：０．００５０ｍａｓｓ％以下に制限する。好ましくは、０．００４０ｍａｓｓ％以下である。なお、Ｃの下限は、特に規定しないが、精錬工程での脱炭コストを低減する観点から、０．０００１ｍａｓｓ％程度とするのが好ましい。
Ｓｉ：１．０～６．５ｍａｓｓ％
　Ｓｉは、鋼の固有抵抗を高め、鉄損を低減する元素であり、また、固溶強化により鋼の強度を高める効果があるため、１．０ｍａｓｓ％以上含有させる。一方、６．５ｍａｓｓ％を超えると、スラブ割れを起こしたり、圧延することが困難になるため、上限は６．５ｍａｓｓ％とする。好ましくは２．０～６．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎ：０．０５～２．０ｍａｓｓ％
　Ｍｎは、Ｓｉと同様、鋼の固有抵抗と強度を高めるのに有効な元素であり、また、硫化物を形成して熱間脆性を改善する効果があるため、０．０５ｍａｓｓ％以上含有させる。一方、２．０ｍａｓｓ％を超える添加は、スラブ割れ等を引き起こして、製鋼工程での操業性を悪化するため、上限は２．０ｍａｓｓ％とする。好ましくは０．１～１．５ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓ：０．００５０ｍａｓｓ％以下
　Ｓは、硫化物となって析出物や介在物を形成し、製造性（熱間圧延性）や製品板の磁気特性を低下させるので、少ないほど好ましい。よって、Ｓの上限は０．００５０ｍａｓｓ％とする。好ましくは０．００３０ｍａｓｓ％以下である。
Ａｌ：０．０１ｍａｓｓ％以下
　Ａｌは、０．０１ｍａｓｓ％を超えて含有すると、仕上焼鈍後の集合組織がランダム化し、磁気特性に好ましい｛１００｝方位の集合組織の発達が不十分となるため、０．０１ｍａｓｓ％以下に制限する。好ましくは、０．００５ｍａｓｓ％以下、より好ましくは０．００２ｍａｓｓ％以下である。
Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％以下
　Ｎは、窒化物を形成して磁気特性を劣化させる元素であるため、０．００５０ｍａｓｓ％以下に制限する。好ましくは０．００４０ｍａｓｓ％以下である。
Ｔｉ，Ｎｂ：それぞれ０．００３０ｍａｓｓ％以下
　ＴｉおよびＮｂは、微細析出物を形成して析出し、鉄損を増加させる有害元素である。いずれも０．００３０ｍａｓｓ％を超えると、上記の悪影響が顕著になるため、それぞれ上限を０．００３０ｍａｓｓ％とする。好ましくはそれぞれ０．００２０ｍａｓｓ％以下である。
Ｏ：０．００５０ｍａｓｓ％以下
　Ｏは、酸化物を形成して磁気特性を劣化させる有害元素であるため、０．００５０ｍａｓｓ％以下に制限する。好ましくは０．００４０ｍａｓｓ％以下である。
　本発明に用いる鋼素材は、上記の必須成分に加えて、以下の成分を含有してもよい。
Ｐ：０．０３～０．２０ｍａｓｓ％
　Ｐは、粒界に偏析し、再結晶後の集合組織を改善する効果がある。上記効果を得るためには０．０３ｍａｓｓ％以上の添加が必要である。しかし、０．２０ｍａｓｓ％を超えて添加しても、上記効果が飽和するだけでなく、冷間圧延性の低下をもたらすので、上限は０．２０ｍａｓｓ％とする。よって、Ｐを添加する場合は０．０３～０．２０ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは０．０５～０．１０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｎ：０．００５～０．２０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５～０．２０ｍａｓｓ％
　ＳｎおよびＳｂは、再結晶集合組織を改善し、磁束密度や鉄損特性を改善する効果がある。上記効果を得るためには、それぞれ０．００５ｍａｓｓ％以上添加する必要がある。一方、０．２０ｍａｓｓ％を超えて添加しても、上記効果が飽和する。よって、ＳｎおよびＳｂを添加する場合は、それぞれ０．００５～０．２０ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは、それぞれ０．０１～０．１ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｃａ、ＭｇおよびＲＥＭ：合計で０．０００５～０．０２０ｍａｓｓ％
　Ｃａ、ＭｇおよびＲＥＭは、安定な硫化物を形成し、粒成長性を改善する効果がある。上記効果を得るためには０．０００５ｍａｓｓ％以上の添加が必要である。一方、０．０２０ｍａｓｓ％以上添加しても、上記効果は飽和してしまう。よって、Ｃａ、ＭｇおよびＲＥＭを添加する場合は、合計で０．０００５～０．０２０ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは、合計で０．００１～０．０１ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｃｕ、ＮｉおよびＣｒ：合計で０．０１～１．０ｍａｓｓ％
　Ｃｕ，ＮｉおよびＣｒは、鋼の固有抵抗を高めて鉄損を低減し、かつ、鋼の強度を高める効果がある。上記効果を得るためには、Ｃｕ，ＮｉおよびＣｒを合計で０．０１ｍａｓｓ％以上添加する必要がある。しかし、１．０ｍａｓｓ％を超える添加は、原料コストの上昇を招くだけでなく、鉄損の増加を招く。よって、上記元素を添加する場合は、合計で０．０１～１．０ｍａｓｓ％の範囲とすることが好ましい。より好ましくは０．１～０．５ｍａｓｓ％の範囲である。
　次に、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
　本発明の無方向性電磁鋼板は、上記した成分組成を有する鋼素材（スラブ）を、熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて該熱延板に熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、仕上焼鈍を施し、必要に応じて絶縁被膜を塗布して製品板とする一連の工程で製造することができる。
　まず、上記鋼素材となるスラブは、転炉あるいは電気炉などで溶製した鋼を脱ガス処理設備等で二次精錬し、所定の成分組成に調製した後、連続鋳造法または造塊－分塊圧延法で製造することができる。
　次いで、上記スラブは、１０５０～１１５０℃の温度（ＳＲＴ）に再加熱した後、熱間圧延に供するのが好ましい。ＳＲＴが１１５０℃を超えると、硫化物や窒化物の析出物が微細化し、熱延板焼鈍や仕上焼鈍における粒成長性を阻害するため、鉄損特性が劣化するようになる。一方、１０５０℃を下回ると、変形抵抗が増加し、圧延負荷が増大するため、熱間圧延することが困難となる。なお、連続鋳造後のスラブ温度が上記温度や後述する仕上圧延終了温度を確保できる限り、再加熱することなく、そのまま熱間圧延に供してもよい。
　熱間圧延の条件は、公知の条件で行えばよいが、熱延板焼鈍を行わない場合は、磁気特性を向上する観点から、仕上圧延の最終パスをα単相域で行い、かつ、仕上圧延終了温度（ＦＤＴ）をできるだけ高くするのが好ましい。好ましいＦＤＴは、８００℃以上かつγ→α変態点以下の温度範囲である。
　熱延板焼鈍は、実施する場合、磁気特性を向上する観点から９００～１１００℃の温度範で行うのが好ましい。なお、低コスト化を図る観点からは、熱延板焼鈍は省略するのが好ましい。
　次いで、上記熱間圧延後あるいは熱延板焼鈍後の鋼板は、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。冷間圧延の仕上厚は特に規定しないが、０．１０～０．５０ｍｍの範囲とするのが好ましい。なお、低鉄損と製造性を両立させる観点からは、０．２０～０．３５ｍｍの範囲がより好ましい。
　次いで、上記冷延板に対して仕上焼鈍を施す。この仕上焼鈍は、本発明において最も重要な工程であり、仕上焼鈍後の窒素量を低減するため、仕上焼鈍時の雰囲気ガスおよび均熱温度を適正範囲に制御することが重要である。
　具体的には、仕上焼鈍における雰囲気ガスは、仕上焼鈍時に窒素を低減する観点から、Ｎ２の含有量が５０ｖｏｌ％以下のＮ２、Ｈ２および希ガスのうちから選ばれる１種または２種以上の混合ガス（ただし、Ｈ２Ｏ等の不純物を除く）であることが必要である。例えば、ｖｏｌ％比でＨ２：Ｎ２＝８０：２０の雰囲気とするのが好ましい。また、雰囲気ガスの露点は、鋼板表面の酸化を防止する観点から、－２０℃以下とする必要がある。好ましくは、Ｎ２含有量は４０ｖｏｌ％以下、露点は－４０℃以下である。なお、仕上焼鈍の雰囲気を制御する区間は、加熱および均熱の区間とする。
　さらに、仕上焼鈍の均熱温度Ｔは、下記（１）式；
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000004
を満たすことが必要である。
　ここで、上記（１）式の左辺は、ＡｌＮやＳｉ３Ｎ４の窒化物を完全固溶させるために必要な温度（℃）を表す式であり、均熱温度Ｔが上記（１）式の左辺の値を下回ると、仕上焼鈍時に微細に析出している窒化物を分解して鋼中に固溶させることができなくなる。一方、均熱温度Ｔが１２００℃を超えると、熱エネルギーコストが増大したり、焼鈍設備の熱負荷が大きくなり過ぎ、設備のメンテナンス上、好ましくない。好ましくは、下記（２）式；
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000005
の温度範囲である。
　上記条件を満たして仕上焼鈍を施した場合には、鋼素材中の窒素含有量が０．００５０ｍａｓｓ％（５０ｍａｓｓｐｐｍ）以下であれば、仕上焼鈍後の鋼板中の窒素含有量を０．００２５ｍａｓｓ％（２５ｍａｓｓｐｐｍ）以下に安定して低減することができる。
　なお、上記に説明した雰囲気および均熱温度の制御に代えて、真空中あるいは減圧雰囲気中で仕上焼鈍を施してもよい。この場合、真空度は１０－３Ｐａ以下、焼鈍温度Ｔは、９５０～１１００℃の範囲とするのが好ましい。
　上記仕上焼鈍後の鋼板は、必要に応じて絶縁被膜を塗布して製品板とする。ここで、上記絶縁被膜は、無機、有機および無機・有機混合被膜の中から目的に応じて適宜選択するのが好ましい。
　表１に示した種々の成分組成を有する符鋼号Ａ～ＮＮの鋼スラブを１１２０℃の温度に３０ｍｉｎ間加熱したのち、仕上圧延終了温度ＦＤＴを８５０℃とする熱間圧延して、板厚２．０ｍｍの熱延板とした。次いで、表２に示す条件で熱延板焼鈍を施した後、酸洗し、冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、該冷延板に、同じく表２に示した条件で仕上焼鈍を施して製品板とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　斯くして得た仕上焼鈍後の製品板の圧延方向（Ｌ方向）および板幅方向（Ｃ方向）のそれぞれから、幅：３０ｍｍ×長さ：２８０ｍｍの試験片を採取し、エプスタイン試験で鉄損Ｗ１５／５０を測定した。また、上記鉄損測定後の試験片について、鋼中窒素量を測定した。
　上記測定の結果を、製造条件とともに、表２中に併記した。この結果から、本発明に適合する成分組成を有する鋼素材を用い、本発明に適合する製造条件で製造した鋼板は、いずれも、鋼中窒素量が、素材段階よりも低減しており、優れた鉄損特性を有していることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　本発明の鋼板は、磁束密度に低下を招くことなく鉄損を低減できるので、ハイブリッド電気自動車（ＨＥＶ）、電動モータのみで駆動する電気自動車（ＥＶ）および燃料電池車（ＦＣＥＶ）の駆動モータの鉄心材料のみならず、エアコンプレッサや工作機械、高速発電機、掃除機等のモータの鉄心材料としても好適に用いることができる。

Claims (5)

  1. Ｃ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：１．０～６．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０５～２．０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ａｌ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｔｉ：０．００３０ｍａｓｓ％以下、Ｎｂ：０．００３０ｍａｓｓ％以下およびＯ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚とした後、仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造方法において、
    上記仕上焼鈍の均熱温度Ｔ（℃）が下記（１）式を満たし、さらに、
    上記仕上焼鈍の雰囲気は、Ｎ２、Ｈ２および希ガスから選ばれる１種または２種以上を含有し、かつ、Ｎ２含有量が５０ｖｏｌ％以下の混合ガスとし、上記雰囲気の露点を－２０℃以下とすることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
    　　　　　　　　　　　　　　　記
    Figure JPOXMLDOC01-appb-I000001
  2. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｐ：０．０３～０．２０ｍａｓｓ％を含有することを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｎ：０．００５～０．２０ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．００５～０．２０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃａ、ＭｇおよびＲＥＭのうちから選ばれる１種または２種以上を合計で０．０００５～０．０２０ｍａｓｓ％含有することを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ、ＮｉおよびＣｒのうちから選ばれる１種または２種以上を合計で０．０１～１．０ｍａｓｓ％含有することを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
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