[go: up one dir, main page]

WO2019245000A1 - アルミニウム基複合材 - Google Patents

アルミニウム基複合材 Download PDF

Info

Publication number
WO2019245000A1
WO2019245000A1 PCT/JP2019/024598 JP2019024598W WO2019245000A1 WO 2019245000 A1 WO2019245000 A1 WO 2019245000A1 JP 2019024598 W JP2019024598 W JP 2019024598W WO 2019245000 A1 WO2019245000 A1 WO 2019245000A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
aluminum
based composite
carbon fiber
mass
composite material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2019/024598
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
謙一郎 関口
慶之 大窪
今村　寿之
尚也 床尾
一寿 杉江
佐伯　智則
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Proterial Ltd
Original Assignee
Hitachi Metals Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Metals Ltd filed Critical Hitachi Metals Ltd
Priority to JP2020525806A priority Critical patent/JPWO2019245000A1/ja
Publication of WO2019245000A1 publication Critical patent/WO2019245000A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/10—Alloys containing non-metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/06—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent

Definitions

  • the present invention relates to an aluminum-based composite material containing carbon fibers as a reinforcing material in a base structure, and more particularly, to an aluminum-based composite material in which carbon fibers are dispersed in a base structure formed by solid bonding of aluminum particles. It is about union.
  • Patent Documents 1 to 3 an aluminum-based composite material reinforced with carbon nanotubes has been proposed (for example, Patent Documents 1 to 3).
  • the present inventors have been unable to obtain an aluminum-based composite material having excellent mechanical properties in which all of tensile strength, elongation and Young's modulus show values equal to or higher than a certain value by the conventional method. I knew it was necessary.
  • the present invention has been made in view of such a problem, and an object of the present invention is to provide an aluminum-based composite material having excellent mechanical properties in which all of tensile strength, elongation, and Young's modulus show values equal to or more than a certain value. Aim.
  • the present invention provides an aluminum-based composite material containing carbon fibers as a reinforcing material in a matrix, wherein the matrix has 1 to 5% by mass of the carbon fibers, 0.5 to 7% by mass of Mg, the balance being Al and unavoidable impurities, and composed of columnar metal crystal grains oriented in substantially the same direction, and the major axis length of the columnar metal crystal grains along the orientation direction of the columnar metal crystal grains
  • the average value of the length L1 is 5.0 ⁇ m or less
  • the average value of the maximum length L2 of the short axis is 2.0 ⁇ m or less
  • the area ratio of the columnar metal crystal grains having L1 / L2 of 4 or more is 25% or less.
  • This is an aluminum-based composite material.
  • the carbon fibers are carbon nanofibers or carbon nanotubes.
  • the area ratio of aluminum carbide particles having an equivalent circle diameter of 500 nm or less existing in the matrix is 0.5 to 5%.
  • the base structure includes, in addition to Mg, any one element selected from the group consisting of Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, and B in a total amount of 2.2 mass% or less, and the base structure precipitates in the base structure. It is desirable that the area ratio of the compound of the element is 4% or less.
  • the carbon fiber is a carbon nanotube or a carbon nanofiber
  • the carbon fiber is dispersed in the matrix, and the matrix can be efficiently reinforced.
  • the area ratio of aluminum carbide particles having an equivalent circle diameter of 500 nm or less is set to 0.5 to 5%, more preferably, the area of precipitates of compounds such as Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, and B.
  • the rate is 4% or less, the columnar metal crystal grains can be efficiently refined, and higher mechanical properties can be obtained.
  • an aluminum-based composite material having sufficient mechanical properties can be provided.
  • the aluminum-based composite material according to the present embodiment is an aluminum-based composite material containing a carbon fiber as a reinforcing material in a base tissue, having 1 to 5% by mass of the carbon fiber, 0.5 to 7% by mass of Mg, the balance being Al and unavoidable impurities, columnar metal crystal grains oriented in substantially the same direction, and the long axis of the columnar metal crystal grains along the orientation direction of the columnar metal crystal grains.
  • the average value of the length L1 is 5.0 ⁇ m or less, the average value of the maximum length L2 of the short axis is 2.0 ⁇ m or less, and the area ratio of the columnar metal crystal grains having L1 / L2 of 4 or more is 25% or less.
  • the carbon fiber is preferably carbon nanofiber (CNF) or carbon nanotube (CNT).
  • the aluminum alloy constituting the base structure is composed of 0.5 to 7% by mass of Mg, the balance being Al and unavoidable impurities.
  • Mg Metal-Mg-based 5000-based alloy
  • A5083 specified in JIS (Japanese Industrial Standards) H4000.
  • An aluminum alloy (hereinafter, also referred to as JIS A5083 alloy or the like) may be used. If there is too much Mg, workability and elongation will fall, and if there is too little Mg which solid-solution strengthens a structure
  • the base structure may contain, in addition to Mg, any one element selected from the group consisting of Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, and B in a total amount of 2.2% by mass or less.
  • the carbon fiber contained in a dispersed state in the base tissue has a mass ratio of 1 to 5% by mass with respect to the aluminum-based composite material.
  • the mechanical properties of the aluminum-based composite material are basically controlled by the proportion of carbon fibers contained as a reinforcing material, and are based on the mechanical properties of each of the aluminum alloy and carbon fibers constituting the matrix and the proportion of carbon fibers. It can be set according to the general rule. That is, if the carbon fiber content is less than 1% by mass, the ability of the carbon fiber to strengthen the base structure cannot be exhibited, and if the carbon fiber content exceeds 5% by mass, the processability is deteriorated and the elongation is reduced.
  • the content of the carbon fiber is determined by the infrared absorption method (integration method) specified in JIS Z2615. Can be measured in accordance with
  • FIG. 1A is a diagram showing an electron backscatter diffraction (EBSD) image of a base tissue in a plane parallel to the extrusion molding direction of the aluminum-based composite of Example 1 described later, and FIG. It is a figure which shows the EBSD image of the base structure
  • EBSD electron backscatter diffraction
  • the matrix structure in the aluminum-based composite material according to the present invention is composed of columnar metal crystal grains oriented in substantially the same direction as a processing (extrusion) direction such as extrusion.
  • the mechanical properties improve as the columnar metal crystal grains become finer. For this reason, it is desired to make the columnar metal crystal grains after processing as fine as possible.
  • the heating temperature of the sintered body, the extrusion ratio and Aluminum with excellent mechanical properties exceeding a certain level in all of tensile strength, elongation and Young's modulus by appropriately controlling the extrusion speed and controlling the size of the columnar metal crystal grains constituting the matrix structure.
  • the inventors of the present invention extrude a sintered body (workpiece) in a relatively low strain state, and perform recovery of a work-hardened base structure during processing in a mode mainly involving dynamic recovery.
  • the average value of the length L1 of the major axis along the orientation direction of the columnar metal crystal grains of the aluminum-based composite material according to the present invention obtained by controlling the processing conditions particularly in the extrusion molding step is 5. 0 ⁇ m or less, the average value of the maximum length L2 of the minor axis is 2.0 ⁇ m or less, and L1 / L2 is 4 or more columnar metal crystal grains (hereinafter, L1 / L2 is 4 or more columnar metal crystal grains is referred to as long drawn metal). Area ratio) is 25% or less.
  • the average value of each of the long axis length L1 and the short axis maximum length L2 of the columnar metal crystal grains is in the above range, and the long drawn metal crystal Since the area ratio of the grains is as low as 25% or less, the matrix structure is such that finely divided columnar metal crystals are uniformly distributed and has low anisotropy. As a result, excellent tensile strength and elongation are both achieved. Can be. It is difficult to make the average value of the length L1 of the major axis and the average value of the maximum length L2 of the minor axis along the orientation direction of the columnar metal crystal grains less than 0.4 ⁇ m in manufacturing.
  • the average value of the length L1 of the major axis and the average value of the maximum length L2 of the minor axis along the orientation direction of the columnar metal crystal grains are each 0.4 ⁇ m or more. Further, in order to obtain an aluminum-based composite material having both excellent Young's modulus and tensile strength, it is preferable that the lower limit of the length of the major axis L1 is 1.2 ⁇ m and the upper limit is 3.7 ⁇ m. It is desirable that the lower limit of the area ratio of the elongated metal crystal grains be 8% and the upper limit be 19%.
  • the length L1 of the major axis of the columnar metal crystal grain is a length of a line connecting two points where the length is the longest in the columnar metal crystal grain along the orientation direction of the columnar metal crystal grain.
  • the maximum length L2 of the short axis is a length of a line connecting two points having the longest length in the columnar metal crystal grains in a direction orthogonal to the long axis set as described above. Refers to.
  • the length L1 of the long axis and the maximum length L2 of the short axis can be confirmed, for example, as follows.
  • a structure photograph of a 24 ⁇ 24 ⁇ m field of view at an arbitrary cross section parallel to the extrusion direction of the aluminum-based composite material is taken, the structure photograph is image-analyzed, and the length of the long axis of all the crystal grains contained in the field of view (hereinafter referred to as “length”) L1 and the maximum length of the minor axis (hereinafter sometimes referred to as the maximum minor axis length) L2, and the major axis lengths L1 and L1 of the measured crystal grains are measured.
  • the maximum short axis length L2 is averaged.
  • L1 / L2 is calculated for each crystal grain in the visual field obtained by the above-described method, and L1 / L2 is selected to be 4 or more long elongated metal crystal grains, and the total length of the long elongated metal crystal grains in the visual field is selected.
  • the area ratio it is possible to calculate the area ratio of the elongated metal crystal grains having L1 / L2 of 4 or more. (Details will be described later.)
  • FIG. 2 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the matrix structure of the aluminum-based composite material. Fine aluminum carbide (Al 4 C 3 ) particles were confirmed in the matrix.
  • the carbon source of the aluminum carbide particles is considered to be carbon fibers.
  • the present inventors have found that aluminum carbide particles that affect the crystal grain size are not formed at the interface between the carbon fiber and the base structure, but are formed at a position away from the carbon fiber.
  • the present inventors presumed that the carbon source of the aluminum carbide particles was carbon pieces dropped or separated from carbon fibers in the production process. That is, in the carbon fiber acid treatment step described in detail below, by giving a predetermined damage to the carbon fiber, the carbon pieces are separated (separated) from the carbon fiber, and thereby the aluminum carbide is located at a position different from the boundary with the carbon fiber. It was estimated that particles would be produced. Therefore, it was presumed that the production amount of the aluminum carbide particles could be adjusted by adjusting the acid treatment conditions of the carbon fibers. It is considered that when such fine aluminum carbide particles are properly generated, the fine aluminum carbide particles exert a pinning effect of suppressing crystal grain growth, and the crystal grains are refined.
  • the area ratio of aluminum carbide particles having a circle equivalent diameter of 500 nm or less (hereinafter, sometimes referred to as fine aluminum carbide particles) existing in the matrix is 0.5 to 0.5%. Desirably, it is 5%.
  • the size and area ratio of the fine aluminum carbide particles can be adjusted by appropriately setting the production conditions described below.
  • the area ratio of the fine aluminum carbide particles is calculated, for example, as follows. First, in an arbitrary cross section of the aluminum-based composite material, in an arbitrarily selected field of 2.0 ⁇ 2.6 ⁇ m, Al mapping was performed by element mapping using energy dispersive X-ray spectrometry (EDX).
  • EDX energy dispersive X-ray spectrometry
  • the base structure may contain, in addition to Mg, any one of elements selected from the group consisting of Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, and B in a total amount of 2.2% by mass or less. It is desirable that the area ratio of the compound of the element precipitated therein is 4% or less.
  • the lower limit of the total content of Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, and B is 0.002% by mass, which is the level of unavoidable impurities. In this case, the area ratio of the compound (precipitate) is The lower limit is 0.01%.
  • the components of the above-mentioned elements can be measured by inductively coupled plasma (ICP) emission spectrometry.
  • the area ratio of the compound (precipitate) composed of each element such as Mg and Mn can be basically confirmed in the same manner as the area ratio of the aluminum carbide particles. That is, in an arbitrary cross section of the aluminum-based composite material, in a 2.0 ⁇ 2.6 ⁇ m arbitrarily selected visual field, the distribution of each element is obtained by element mapping using EDX, and a region where each element is present Is regarded as a region where precipitates are present.
  • a structure photograph including the precipitate is captured by TEM observation of the region where the precipitate is present, and the region where the precipitate is present is binarized by image analysis software based on the structure photograph, and the area of the precipitate is calculated.
  • the area ratio can be calculated by dividing the area of the precipitate in the visual field by the entire area. (Details will be described later.)
  • the size (L1, L2, L1 / L2) of the columnar metal crystal grains constituting the matrix can be realized by appropriately controlling the size (L1, L2, L1 / L2) of the columnar metal crystal grains constituting the matrix to a predetermined range.
  • the Young's modulus is 80 GPa or more
  • the tensile strength is 350 MPa or more
  • the elongation is 5% or more.
  • an aluminum-based composite having excellent mechanical properties.
  • the production method of the present embodiment is a carbon fiber acid treatment step of acid-treating the carbon fiber to form a functional group on the surface of the carbon fiber;
  • the carbon fiber slurry obtained in the carbon fiber slurry forming step and the metal powder slurry obtained in the metal powder slurry forming step are mixed so that the carbon fiber content becomes 1 to 5% by mass with respect to the metal powder.
  • the metal powder used in the metal powder slurry forming step is composed of 0.5 to 7% by mass of Mg, the balance being Al and unavoidable impurities,
  • the sintered body obtained in the sintering step is extruded at a heating temperature of 350 to 500 ° C., an extrusion ratio of 20 to 30, and an extrusion speed of 0.5 to 1
  • a carbon fiber to be used is prepared (step 100).
  • the type and fiber diameter of the carbon fiber used as the raw material are not particularly limited, but it is preferable to use carbon nanofiber (CNF), carbon nanotube (CNT), or the like.
  • the preferred purity of the carbon nanofiber or carbon nanotube (carbon fiber) is 90% or more, the preferred average diameter is 200 nm or less, and the preferred average length is 0.5 ⁇ m or more. If the purity is lower than 90%, the properties of the carbon fiber itself are deteriorated. If the average diameter is larger than 200 nm and the average length is shorter than 0.5 ⁇ m, the aspect ratio becomes small, and the effect as a fiber reinforcing material is reduced.
  • the lower limit value of the average diameter and the upper limit value of the average length of the carbon fiber are not particularly limited. However, in order to obtain a carbon fiber having an appropriate cost for industrial production, it is required to be 0.5 nm or more and 1000 ⁇ m or less, respectively. Is desirable.
  • Carbon fiber acid treatment step Step 101
  • the carbon fiber is subjected to an acid treatment (step 101).
  • a functional group is formed on the surface of the carbon fiber so that the carbon fiber is adsorbed on the surface of the metal powder.
  • the carbon fiber having the functional group formed in this way has improved affinity with a solution such as water or an organic solvent, and also has improved dispersibility in the solution.
  • the acid treatment step is performed by adding carbon fibers to the acid solution and then stirring the acid solution containing the carbon fibers. At this time, it is desirable to keep the carbon fibers in an acid solution at a temperature of 50 to 90 ° C. for 10 to 90 minutes.
  • the temperature of the acid solution is low or the holding time in the acid solution is short, the formation of the functional group becomes insufficient, and the amount of carbon pieces released from the carbon fiber decreases, and the columnar metal constituting the base structure is reduced.
  • the number of carbon sources for producing fine aluminum carbide particles having a crystal grain refining effect is reduced, and the mechanical properties of the obtained aluminum-based composite material are reduced.
  • the temperature of the acid solution is high or the holding time in the acid solution is long, excessive defects are formed on the surface of the carbon fiber or the carbon fiber becomes thin, so that the resulting aluminum-based composite material can Characteristic deteriorates.
  • the surface state (defect formation state) of the carbon fiber after the acid treatment can be evaluated by the ratio Id / Ig ratio of the intensity Id of the D band and the intensity Ig of the G band (graphite structure) measured by Raman spectroscopy. That is, the Id / Ig ratio increases as the number of carbon fiber defects increases due to the acid treatment.
  • the Id / Ig ratio after the acid treatment is desirably 0.1 to 0.7. If the temperature of the acid solution in the acid treatment step is low or the holding time in the acid solution is short, the Id / Ig ratio becomes smaller than 0.1, and the formation of the functional group becomes insufficient due to insufficient acid treatment.
  • the amount of carbon pieces released (separated) from the carbon fiber is reduced, and the carbon source for generating fine aluminum carbide particles having an effect of refining the columnar metal crystal grains constituting the matrix structure is undesirably reduced.
  • the temperature of the acid solution in the acid treatment step is high or when the holding time in the acid solution is long, the Id / Ig ratio becomes larger than 0.7, and excessive acid treatment causes excessive defects in carbon fibers. As a result, the strength of the carbon fiber decreases. Therefore, in any case, the mechanical properties of the aluminum-based composite material deteriorate.
  • the acid treatment of the carbon fiber under appropriate conditions, the carbon fiber is appropriately damaged, and a carbon piece serving as an oxygen source of the aluminum carbide particles is formed.
  • Step 102 A carbon fiber slurry is formed using the carbon fiber that has been subjected to the acid treatment in step 101 (step 102).
  • the acid-treated carbon fiber obtained in step 101 is added to the aqueous solution containing 0.5 to 1.5% by mass of the dispersing agent in an amount of 0.5 to 1.5% by mass to perform the dispersion treatment.
  • the dispersion medium solvent
  • alcohols such as ethanol can be used in addition to water.
  • sodium lauryl sulfate sodium dodecyl sulfate
  • sodium dodecylbenzenesulfonate alkylbenzenesulfonic acid, or the like
  • an ultrasonic processor a wet bead mill, a wet jet mill, or the like can be used. . By performing this treatment, even the carbon fibers entangled in a bundle can be loosened to obtain a slurry in which the carbon fibers are dispersed.
  • Preferred particle size of the carbon fiber at this time is 0.15 ⁇ 8 [mu] m at D 90.
  • Metal powder preparation step Step 103
  • a metal powder is prepared in parallel with or before or after preparing the carbon fiber (step 103).
  • the component, shape, and average particle size of the metal powder as a raw material are not particularly limited.
  • the preferable range of the composition of the metal powder is Mg: 0.5 to 7% by mass, with the balance being Al and unavoidable impurities.
  • any one of the elements selected from the group consisting of Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, and B may be added in a total amount of 2.2% by mass or less.
  • Mg increases the strength of the matrix, and other elements form a compound with Al and the like to precipitate in the matrix and suppress the growth of crystal grains during recrystallization, thereby increasing the strength of the aluminum-based composite. There is.
  • Metal powder flake forming step Step 104
  • the metal powder is subjected to a scaly treatment (step 104).
  • a scalying step substantially spherical metal particles are crushed and flattened, and the metal powder is scaly.
  • the scaly treatment can increase the specific surface area of the metal particles and increase the amount of carbon fibers adsorbed on the metal powder.
  • the preferred specific surface area of the metal powder after the scaly treatment (hereinafter sometimes referred to as scaly powder) is 1.0 to 10 m 2 / g.
  • the preferred thickness of the scale powder is about 0.1 to 10 ⁇ m.
  • Various ball mills such as an attritor, a planetary ball mill, and a vibrating ball mill that can crush the metal powder by the impact of a ball can be used for the flakes of the metal powder.
  • a solvent for example, an organic solvent such as ethanol
  • the resulting oxide (hereinafter, may be referred to as an Al oxide) is generated.
  • the temperature in the chamber is desirably 20 ° C. or lower.
  • the oxygen concentration of the scaly powder increases, and Al oxide may be generated on the scaly powder surface.
  • the metal powder is excessively pulverized, the smaller the diameter of the generated flake powder, the larger the specific surface area. Therefore, the smaller the flake powder, the larger the ratio of the Al oxide per volume. For this reason, it is preferable to add a grinding aid to a solvent such as ethanol used for the purpose of lubrication (that is, prevention of excessive grinding) and prevention of oxidation.
  • the grinding aid binds to the surface of the metal powder to form a protective layer in the process of scaling, preventing further reaction, thereby preventing oxidation of the scale powder, and also reducing the scale powder to other scale powder or scale.
  • an impact medium such as a ball used for forming.
  • stearic acid or oleic acid as an organic acid dodecylbenzenesulfonic acid or sodium lauryl sulfate as a surfactant can be used, and among them, titanate (organic titanate) is excellent.
  • Titanate is a compound in which four OH groups of titanic acid (Ti (OH) 4 ) react with an organic acid, an organic phosphoric acid, an organic sulfonic acid, or the like to form an ester bond.
  • Ti (OH) 4 titanic acid
  • This compound comes into contact with the surface of the Al oxide or the new surface generated by the scaling process, two of the four esters are decomposed to form two Al—O—Ti bonds. That is, titanate is bonded to Al by two bonds, and the remaining two bonds are bonded to an organic acid, an organic phosphoric acid, an organic sulfonic acid, or the like by an ester bond.
  • An organic acid, an organic phosphoric acid, or an organic sulfonic acid which forms an ester bond with the above two bonds can be used as a grinding aid, but the use of titanate provides a stronger bond between Al—O—Ti. As a result, it is stably present on the scale powder surface and has excellent antioxidant and lubricating functions.
  • titanate When titanate is used as a grinding aid as a grinding aid, lubrication and oxidation prevention of the scale powder in the scale formation step, and titanate in the carbon fiber-adsorbed metal powder washing step and the heat treatment step described below performed after the scale formation step This is preferable in that both removal can be achieved. Further, when titanate is used as a grinding aid, it is preferable to add the titanate to the solvent in an amount of 0.1 to 5.0 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the metal powder as a raw material of the flake powder. If the added amount of titanate is less than 0.1 part by mass, the lubrication and oxidation prevention of the flake powder cannot be sufficiently performed.
  • the solvent used in the ball mill examples include, in addition to ethanol, alcohols such as methanol, polyhydric alcohols such as ethylene glycol and glycerin, ketones such as acetone and methyl ethyl ketone, hydrocarbons such as hexane and heptane, and minerals.
  • a petroleum-based mixed solvent such as spirit can be used.
  • the scale powder is dried, it is desirable to use a non-oxidizing atmosphere having a low oxygen concentration in the atmosphere, such as a vacuum or Ar atmosphere. It is desirable that the scale powder after drying is stored in a vacuum to prevent oxidation. Oxidation of the scale powder is suppressed by the antioxidant measures in the scale formation step, and Al oxide generated on the scale powder surface is reduced.
  • the scalying step is not necessarily an essential step, and the scalying step may not be performed as long as the carbon fibers can be sufficiently adsorbed in the next step.
  • Metal powder slurry forming step Step 105
  • the metal powder in the case of passing through the above-mentioned scalying step, the metal powder can be read as the scaly powder.
  • the functionalities formed in step 101 carbon fiber acid treatment step
  • a slurry of metal powder is formed so that carbon fibers having a group on the surface can be easily adsorbed (step 105).
  • step 105 5 to 15% by mass of a metal powder is added to an aqueous solution in which the resin is dissolved, and the resultant is immersed and coated with the resin to obtain a slurry of the metal powder having a hydroxyl group formed on the surface.
  • polyvinyl alcohol PVA
  • polyvinyl pyrrolidone PVP
  • polyethylene glycol PEG
  • polyethylene oxide / propylene oxide copolymer EOPO
  • Carbon fiber adsorption step Step 106
  • the carbon fiber slurry obtained in step 102 (carbon fiber slurry forming step) and the metal powder slurry obtained in step 105 (metal powder slurry forming step) are mixed to adsorb the carbon fibers on the metal powder (step 106).
  • a metal powder having carbon fibers adsorbed thereon such that the content of carbon fibers is 1 to 5% by mass with respect to the composite material (hereinafter sometimes referred to as carbon fiber adsorbed metal powder) can be obtained.
  • the mixing ratio of the carbon fiber slurry and the metal powder slurry is selected according to the carbon fiber content of the aluminum-based composite material to be obtained.
  • a stirrer or a stirring blade can be used for mixing and adsorption.
  • the rotation speed of stirring is 500 to 800 rpm, and the time is about 30 minutes.
  • step 107 Carbon fiber-adsorbed metal powder cleaning step: Step 107
  • the carbon fiber-adsorbed metal powder is washed (step 107).
  • step 108 heat treatment step described later, the resin remaining on the carbon fiber-adsorbed metal powder is removed by heat treatment. However, if a portion of the resin is removed by washing before the heat treatment, the heat treatment time can be reduced. Can be shortened.
  • the carbon fiber-adsorbed metal powder washing step (hereinafter sometimes referred to as a powder washing step) is a step of washing the carbon fiber-adsorbed metal powder with suction filtration using pure water or an organic solvent.
  • suction filtration with the cleaning liquid may be performed a plurality of times.
  • the cleaning liquid used in the powder cleaning step is preferably an organic solvent from the viewpoint of suppressing oxidation of the carbon fiber-adsorbed metal powder and reducing Al oxide generated in the metal powder.
  • the first cleaning may be performed with pure water and the last cleaning may be performed with the organic solvent.
  • suction filtration when washing is performed a plurality of times, since the carbon fiber-adsorbed metal powder may come into contact with the atmosphere and be oxidized between washings, it is preferable to perform suction filtration while continuously supplying the washing liquid. At this time, for example, at the start of cleaning, suction filtration may be performed while supplying pure water, and after a predetermined time, suction filtration may be performed by switching from pure water to supplying an organic solvent. By doing so, it is possible to suppress the amount of the organic solvent used and to suppress oxidation during cleaning.
  • Organic solvents used for washing include alcohols such as ethanol and methanol, polyhydric alcohols such as ethylene glycol and glycerin, ketones such as acetone and methyl ethyl ketone, hydrocarbons such as hexane and heptane, and petroleum oils such as mineral spirits. Can be used. Note that the powder washing step is not always an essential step.
  • Step 108 Excess resin contained in the carbon fiber-adsorbed metal powder obtained in step 106 (107) is removed by heat treatment (step 108).
  • the initial furnace oxygen concentration is 1000 ppm or less
  • the final furnace oxygen concentration is 0 so that the metal powder is not oxidized and an oxide containing Mg (hereinafter sometimes referred to as Mg oxide) is not generated in the metal powder.
  • the resin contained in the carbon fiber-adsorbed metal powder is removed in an inert gas atmosphere having a low oxygen concentration of less than 0.1 ppb.
  • the heat treatment is preferably performed at a heating temperature of 350 to 500 ° C. and a holding time of 1 to 24 hours.
  • the heating temperature is lower than 350 ° C. or when the holding time is shorter than 1 hour, the resin is not sufficiently removed.
  • the heating temperature is higher than 500 ° C. or when the holding time is longer than 24 hours, reduction of the Al oxide by Mg contained in the metal powder (scale powder) proceeds, and as a result, excessive Mg oxide is contained in the metal powder. Is generated.
  • the amount of residual resin contained in the carbon fiber-adsorbed metal powder after the heat treatment step can be measured by thermogravimetric analysis (for example, TG-DTA2000SA manufactured by Bruker). Further, the amount of oxygen contained in the carbon fiber-adsorbed metal powder after the heat treatment step can be measured by an inert gas melting method, and a preferable range of the amount of oxygen is 4% by mass or less.
  • a green compact of carbon fiber-adsorbed metal powder is formed (step 109).
  • the green compact forming step is a step in which the carbon fiber-adsorbed metal powder obtained in step 108 (heat treatment step) is pressed at a low temperature using a press or the like to obtain a green compact.
  • Preferred conditions at this time are a temperature of 300 ° C. or less and a pressure of 200 to 800 MPa. Since the relative density of the green compact is increased by this molding process, the sintering time in the next step can be shortened. Note that the green compact forming step is not necessarily an essential step.
  • Step 110 A sintering process is performed to make the carbon fiber-adsorbed metal powder from which the resin has been removed or the green compact obtained in the green compact forming step into a bulk (step 110). Sintering is performed at 570 to 620 ° C. for 2 to 10 hours by heating in an inert gas atmosphere having an initial furnace oxygen concentration of 1000 ppm or less and a final furnace oxygen concentration of less than 0.1 ppb. In this sintering process, solid-phase joining of metal powders proceeds. At this time, Al oxide such as Al 2 O 3 covering the surface of the metal powder is reduced and removed by Mg dissolved in the metal powder, and a new metal surface where Al is exposed appears. Is promoted.
  • hot press or spark plasma sintering which performs sintering while applying pressure, may be used.
  • spark plasma sintering which performs sintering while applying pressure.
  • the carbon pieces released (separated) from the carbon fibers in the acid treatment step and contained in the green compact formed in the green compact forming step react with aluminum to form fine aluminum carbide. Particles are formed.
  • Extrusion molding process Step 111
  • the obtained sintered body is processed by extrusion (step 111).
  • Extrusion can improve the density of the aluminum-based composite, refine the base structure, and impart shape.
  • the method for processing the sintered body is not limited to extrusion, and plastic working methods such as forging and pressing can be applied. Are suitable.
  • Preferable conditions for the extrusion molding are a heating temperature of the sintered body to be processed of 350 to 500 ° C., an extrusion ratio of 20 to 30, and an extrusion speed of 0.5 to 10.0 mm / s. When the heating temperature is lower than 350 ° C., the composition fluidity is low. When the heating temperature is higher than 500 ° C., dynamic recrystallization proceeds, crystal grains grow, and strength decreases.
  • the extrusion ratio can be calculated by the following equation.
  • R A0 / A here, R: Extrusion ratio A0: Cross-sectional area in the direction perpendicular to the extrusion direction of the workpiece (sintered body) before extrusion A: Cross-sectional area in the direction perpendicular to the extrusion direction of the workpiece after extrusion
  • the aluminum-based composite material according to the present invention is capable of forming a sintered body (workpiece) by appropriately controlling the heating temperature, the extrusion ratio, and the extrusion speed of the sintered body in the extrusion molding process during the manufacturing process. Since it is formed by extrusion molding in a low strain state, the columnar metal crystal grains constituting the matrix structure are refined, and an aluminum-based composite material having both excellent tensile strength and elongation can be realized. Furthermore, in the carbon fiber acid treatment step, the amount of the functional group attached to the carbon fiber and the damage to the carbon fiber are controlled by acid-treating the carbon fiber under appropriate conditions, and fine aluminum carbide particles are formed. The amount of carbon pieces released (separated) from the carbon fiber, which is the carbon source for the application, is also controlled, so that the fine aluminum carbide particles produced are pinned to further refine the columnar metal crystal grains constituting the matrix. Can be achieved.
  • Example 1 In Example 1, 4.52% by mass of Mg-0.66% by mass of Mn-0.21% by mass of Fe-an aluminum-based composite material in which carbon fibers are dispersed in a base structure formed using a metal powder composed of Al and unavoidable impurities was prepared as follows.
  • Carbon nanofibers (VGCF (registered trademark) manufactured by Showa Denko KK, average outer diameter 150 nm, average length 6 ⁇ m, purity 99% or more) were used as carbon fibers.
  • the carbon fiber was analyzed with a Raman spectrometer (InVia Quontor manufactured by Renishaw), and the ratio (Id / peak) of the peak intensity Id called the D band near 1350 cm ⁇ 1 and the peak called the G band near 1570 cm ⁇ 1 (Id / Ig) was confirmed to be 0.03.
  • Id / Ig of the carbon fiber described below was confirmed by the same method.
  • Carbon fiber acid treatment step Next, in order to carry out the acid treatment of the carbon fiber, 150 g of sulfuric acid and 50 g of nitric acid were mixed to prepare an acid solution, and 2 g of the carbon fiber was added thereto, and a water bath stirrer heated to 70 ° C. (EWS100RD manufactured by AS ONE) ) And stirred at 100 rpm for 60 minutes.
  • the carbon fiber was washed with pure water and ethanol, filtered by suction, and dried at 80 ° C. to obtain a carbon fiber having a carboxyl group formed on the surface.
  • Id / Ig of the carbon fiber after the acid treatment was confirmed, it was 0.47.
  • Metal powder preparation process As the metal powder, atomized powder composed of 4.52% by mass of Mg, 0.66% by mass of Mn, 0.21% by mass of Fe, the balance of Al and inevitable impurities and having a particle size (D 50 ) of about 10 ⁇ m was used. The components of the atomized powder were confirmed by ICP emission spectrometry (ICPS-8100, manufactured by Shimadzu Corporation). In this example, as described later, the metal powder is flaked to form flake powder, so that the metal powder (atomized powder) prepared in this step is a raw material for flake powder (described below). The same applies to other examples and comparative examples.
  • a substantially spherical metal powder is flattened into a flat crushed shape.
  • the temperature in the chamber at the time of the scale formation treatment was 15 ° C.
  • the room temperature of the chamber atmosphere was 20 ° C.
  • the humidity was 50%
  • the dew point temperature was 9.3 ° C. That is, the flakes were formed in the chamber at a temperature not lower than the dew point and not higher than 20 ° C.
  • the suspension was taken out, dried in the air at 85 ° C. for 2 hours, and had a thickness of about 1 to 4 ⁇ m, an average diameter (D 50 in number frequency) of 24 ⁇ m, and a specific surface area of about 4.5 m 2. / G, and a scale powder having an oxygen concentration of 1.7% by mass.
  • the specific surface area of the scale powder was measured with a specific surface area meter (Tristar II3020 manufactured by Shimadzu Corporation).
  • the oxygen concentration of the scale powder was measured with an oxygen nitrogen (ON) analyzer (ON836 manufactured by LECO).
  • the oxygen concentration of the scale powder (metal powder) described below was also confirmed by the same method.
  • Metal powder slurry forming step Next, a metal powder slurry was formed. Pure water and polyvinyl alcohol (Poval (registered trademark) manufactured by Denka) were prepared. A container filled with 1000 ml of pure water was heated in a water bath stirrer (EWS100RD manufactured by AS ONE) heated to 95 ° C., and 30 g of polyvinyl alcohol was added with stirring, followed by stirring at 450 rpm for 1 hour.
  • EWS100RD water bath stirrer
  • Carbon fiber adsorption process Next, the carbon fibers were adsorbed on the scale powder (metal powder). A metal powder slurry containing 100 g of flake powder to which PVA was attached was added to 1200 ml of pure water, and a carbon fiber slurry containing 2 g of the above-described carbon fiber was added while stirring at 750 rpm using a stirrer (F-205D manufactured by Tokyo Glass Instruments). 200 ml was added, and the carbon fiber was adsorbed on the scale powder to obtain a scale powder on which the carbon fiber was adsorbed.
  • a stirrer F-205D manufactured by Tokyo Glass Instruments
  • the scale powder after the powder washing step is heat-treated at 450 ° C. for 2 hours in an atmosphere of a heat treatment furnace in an argon atmosphere (initial furnace oxygen concentration: 312 ppm, final furnace oxygen concentration: 0.1 ppb or less).
  • the polyvinyl alcohol was removed from the powder.
  • the oxygen content of the scale powder after the heat treatment was 2.6%.
  • the carbon content of the scale powder was measured with a carbon sulfur (CS) analyzer (CS844 manufactured by LECO) in accordance with the infrared absorption method (integration method) of JIS Z2615.
  • the carbon content of the scale powder was 1.9% by mass.
  • the carbon content of the scale powder described below was confirmed by the same method.
  • extrusion molding was performed using a 2000 kN press machine (EFP-200 manufactured by Asai Sangyo) and an extrusion die 10 shown in FIG.
  • the inside diameter (A in the figure) of the extrusion die 10 is 40.5 mm
  • the inside diameter (B in the figure) on the exit side is 8.0 mm
  • the die angle (C in the figure) is 45 °.
  • a sintered body having a diameter of 40 mm and a height of 22 mm was preheated at 450 ° C., it was inserted into an extrusion die 10 heated to 450 ° C., and extruded at an extrusion ratio of 25 and an extrusion speed of 5 mm / s.
  • Example 1 With respect to the base structure of the aluminum-based composite material having a diameter of 8.0 mm of Example 1 obtained by extrusion molding, its components were confirmed by the above-described ICP emission spectrometry.
  • the components of the matrix structure of the aluminum-based composite material of Example 1 were 4.50% by mass of Mg, 0.64% by mass of Mn, 0.20% by mass of Fe, the balance being Al and inevitable impurities. That is, the total amount of (Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, B) was 0.84% by mass.
  • the carbon content of the aluminum-based composite material was measured by the above-mentioned CS analyzer in accordance with the infrared absorption method (integration method) of JIS Z2615.
  • the carbon content of the aluminum-based composite material of Example 1 was 1.9% by mass.
  • a part of the carbon fibers adsorbed on the flake powder is combined with aluminum in the sintering process to become aluminum carbide, but the amount of the generated carbon is small with respect to the amount of the added carbon fibers, and is measured as described above.
  • the carbon content may be regarded as the content of the carbon fiber contained in the aluminum-based composite material. (The same applies to examples and comparative examples described below.)
  • EBSD Electron Diffraction
  • the average of the major axis length L1 and the maximum minor axis length L2 of each of the obtained crystal grains in the three visual fields was defined as the average value of the major axis length L1 and the average value of the maximum minor axis length L2 of the columnar metal crystal grains. .
  • L1 / L2 (aspect ratio) of each crystal grain is calculated based on the long axis length L1 and the maximum short axis length L2 of the crystal grains in each visual field obtained as described above, and L1 / L2 in 3 visual fields is 4
  • the area of the long elongated metal crystal grains was determined, and the area was divided by the area of all three visual fields to calculate the area ratio.
  • the major axis length L1, the maximum minor axis length L2, and L1 / L2 of the crystal grains were confirmed by the same method.
  • the average value of the long axis length L1 of Example 1 was 3.5 ⁇ m
  • the average value of the maximum short axis length L2 was 1.2 ⁇ m
  • the mechanical properties of the aluminum-based composite material of Example 1 were evaluated.
  • the mechanical properties were set so that the crosshead speed was 1 mm / min in accordance with JIS Z2241 using a test piece 11 having the following dimensions shown in FIG. 5 prepared by processing from an aluminum-based composite material after extrusion molding. It was determined by performing a tensile test with a universal testing machine (Instron 5982). The central axis of the test piece and the extrusion direction of the extrusion were made to coincide.
  • the mechanical properties of the aluminum-based composite were confirmed by the same method.
  • Example 1 As shown in Table 2, the mechanical properties of Example 1 were a Young's modulus of 92 GPa, a tensile strength of 386 MPa, and an elongation of 8.3%.
  • the area ratio of the fine aluminum carbide particles having an equivalent circle diameter of 500 nm or less was determined as follows. Any three visual fields of the above-mentioned arbitrary cross section are imaged by a scanning transmission electron microscope (STEM, Hitachi HD-2100) with a visual field of 2.0 ⁇ 2.6 ⁇ m, and EDX mapping is performed for each of the three visual fields. The distributions of Al and C were obtained by. For each visual field, the distribution of Al and C was converted to monochrome by the image analysis software “AT-image”, the brightness was inverted, and the coexisting region of Al and C was regarded as the region where aluminum carbide particles exist.
  • STEM scanning transmission electron microscope
  • a tissue photograph containing the aluminum carbide particles is captured as a dark-field image by TEM observation of the region where the aluminum carbide particles are present, and the structure photograph is automatically binarized by the particle analysis mode of the image analysis software “A image kun”.
  • a image kun the image analysis software “A image kun”.
  • the outer edge of the specified aluminum carbide particles is separated, the equivalent circle diameter and the area of the aluminum carbide particles are calculated, and the area of the minute aluminum carbide particles having an equivalent circle diameter of 500 nm or less in each field is divided by the area of the entire field of view.
  • the area ratio of the fine aluminum carbide particles was calculated, and the average value of the three visual fields was defined as the area ratio of the fine aluminum carbide particles.
  • the area ratio of the fine aluminum carbide particles of Example 1 was 1.6%.
  • the area ratio of the fine aluminum carbide particles in the aluminum-based composite material was confirmed by the same method.
  • the area ratio of compounds (precipitates) of elements such as Mn and Cr was determined as follows. Any three visual fields of the above-mentioned arbitrary cross section were imaged with the above-mentioned STEM at a visual field of 2.0 ⁇ 2.6 ⁇ m, and the distribution of each element was obtained by EDX mapping for each of the three visual fields. For each field of view, the distribution of each element was converted to monochrome by the image analysis software “AT-image”, the luminance was inverted, and the area where each element was present was regarded as the area where the precipitate was present.
  • a structure photograph including the precipitate is captured as a dark-field image by TEM observation of the region where the precipitate exists, and the structure photograph is automatically binarized by the particle analysis mode of the image analysis software “A image-kun” to precipitate. Identified things. Thereafter, the outer edge of the specified precipitate is separated, the area of the precipitate is calculated, the area ratio by dividing the area in each visual field by the area of the entire visual field is calculated, and the average value of the three visual fields is calculated as the area of the precipitate. Rate. As shown in Table 2, the area ratio of the precipitate of Example 1 was 1.3%. In Examples and Comparative Examples described below, the area ratio of the precipitate of the aluminum-based composite material was confirmed by the same method.
  • Example 2 The same metal powder and carbon fiber as in Example 1 were used, but the sintering conditions and extrusion molding conditions were changed. Under the same conditions as in Example 1, the carbon fiber and the metal powder were treated, the carbon fiber was adsorbed on the flake powder, and then heat treatment was performed. The carbon content of the scale powder to which the carbon fibers had been adsorbed after the heat treatment was 2.0% by mass. Thereafter, the compact obtained by compacting was held at 620 ° C. for 12 hours in the same argon atmosphere as in Example 1 and sintered to obtain a sintered body.
  • extrusion molding was performed using the same press machine as in Example 1.
  • the extrusion die used in Example 2 had an inlet inner diameter (A in FIG. 4) of 40.5 mm, an outlet inner diameter (B in FIG. 4) of 7.3 mm, and a die angle (C in FIG. 4). ) Is 45 °.
  • a sintered body having a diameter of 40 mm and a height of 22 mm was preheated at 350 ° C., it was inserted into an extrusion mold heated to 350 ° C. and extruded at an extrusion ratio of 30 and an extrusion speed of 0.5 mm / s. .
  • Example 2 With respect to the aluminum-based composite material having a diameter of 7.3 mm of Example 2 obtained by the extrusion molding, the components of the base structure and the amount of carbon were measured in the same manner as in Example 1.
  • the components of the matrix structure of the aluminum-based composite material of Example 2 were Mg 4.49% by mass, Mn 0.65% by mass, Fe 0.20% by mass, the balance Al and unavoidable impurities, and the carbon content of the aluminum-based composite material was 2%. 0.0% by mass. That is, the total amount of (Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, B) was 0.85% by mass.
  • Example 2 When the structure of the crystal grains of the aluminum-based composite material of Example 2 was observed in the same manner as in Example 1, the average value of the major axis length L1 of Example 2 was 1.2 ⁇ m, and the average of the maximum minor axis length L2. The value was 0.8 ⁇ m, and the area ratio of the elongated metal crystal grains having L1 / L2 of 4 or more was 8%.
  • Example 2 When the mechanical properties of the aluminum-based composite material of Example 2 were evaluated in the same manner as in Example 1, the mechanical properties of Example 2 were as follows: a Young's modulus of 93 GPa, a tensile strength of 398 MPa, and an elongation of 8.1%. there were.
  • the test piece 11 of Example 2 was 7.3mm gripping portion diameter d a of FIG.
  • Example 2 when the area ratio of the fine aluminum carbide particles having a circle equivalent diameter of 500 nm or less was evaluated, the area ratio of the fine aluminum carbide particles of Example 2 was 2.1%. Similarly, when the area ratio of a compound (precipitate) of an element such as Mn or Cr was evaluated, the area ratio of the precipitate of Example 2 was 2.1%.
  • Example 3 The same metal powder and carbon fiber as in Example 1 were used, but the acid treatment conditions and the extrusion molding conditions were changed.
  • an acid solution was prepared by mixing 150 g of sulfuric acid and 50 g of nitric acid, and 2 g of carbon fiber was added thereto, followed by warm bathing in a water bath stirrer (EWS100RD manufactured by AS ONE) heated to 90 ° C. The mixture was stirred at 100 rpm for 70 minutes.
  • the carbon fiber was washed and dried in the same manner as in Example 1, and the Id / Ig of the carbon fiber after the acid treatment was confirmed to be 0.67.
  • Example 2 Under the same conditions as in Example 1, the carbon fiber and the metal powder were treated, and the carbon fiber was adsorbed on the scale powder, followed by heat treatment, compacting and sintering.
  • the carbon content of the scale powder on which the carbon fibers had been adsorbed after the heat treatment was 1.5% by mass.
  • extrusion molding was performed using the same press machine as in Example 1.
  • the extrusion die used in Example 3 had an inlet inner diameter (A in FIG. 4) of 40.5 mm, an outlet inner diameter (B in FIG. 4) of 8.9 mm, and a die angle (C in FIG. 4). ) Is 45 °.
  • a sintered body having a diameter of 40 mm and a height of 22 mm was preheated at 500 ° C., it was inserted into an extrusion mold heated to 500 ° C., and extruded at an extrusion ratio of 20 and an extrusion speed of 10 mm / s.
  • Example 3 With respect to the aluminum-based composite material having a diameter of 8.9 mm of Example 3 obtained by this extrusion molding, the components of the base structure and the amount of carbon were measured in the same manner as in Example 1.
  • the components of the matrix structure of the aluminum-based composite of Example 3 were 4.52% by mass of Mg, 0.64% by mass of Mn, 0.19% by mass of Fe, the balance of Al and inevitable impurities, and the carbon content of the aluminum-based composite was 1%. It was 0.5% by mass. That is, the total amount of (Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, B) was 0.83% by mass.
  • Example 3 When the structure of the crystal grains of the aluminum-based composite material of Example 3 was observed in the same manner as in Example 1, the average value of the major axis length L1 of Example 3 was 4.9 ⁇ m, and the average of the maximum minor axis length L2 was 4.9 ⁇ m. The value was 1.6 ⁇ m, and the area ratio of long elongated metal crystal grains having L1 / L2 of 4 or more was 23%.
  • Example 3 When the mechanical properties of the aluminum-based composite material of Example 3 were evaluated in the same manner as in Example 1, the mechanical properties of Example 3 were as follows: a Young's modulus of 83 GPa, a tensile strength of 373 MPa, and an elongation of 8.9%. there were.
  • Example 1 the area ratio of the fine aluminum carbide particles having an equivalent circle diameter of 500 nm or less was evaluated. As a result, the area ratio of the fine aluminum carbide particles in Example 3 was 2.1%. Similarly, when the area ratio of a compound (precipitate) of an element such as Mn or Cr was evaluated, the area ratio of the precipitate of Example 3 was 0.8%.
  • Example 4 The Mg content of the metal powder was changed from that of Example 1, and as the metal powder, 6.80 mass% of Mg-0.66 mass% of Mn-0.21 mass% of Fe-the particle diameter composed of the balance of Al and inevitable impurities (D 50 ) Used an atomized powder of about 10 ⁇ m.
  • the conditions for exfoliating the atomized powder, the conditions for the carbon fiber used and its acid treatment, the conditions for adsorption, the conditions for sintering and the conditions for extrusion molding were all the same as in Example 1.
  • Example 4 With respect to the obtained aluminum-based composite material of Example 4 having a diameter of 8.0 mm, the components of the base structure and the amount of carbon were measured in the same manner as in Example 1.
  • the components of the base structure of the aluminum-based composite material of Example 4 were 6.80% by mass of Mg, 0.64% by mass of Mn, 0.20% by mass of Fe, the balance of Al and inevitable impurities, and the carbon content of the aluminum-based composite material was 1%. 9.9% by mass. That is, the total amount of (Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, B) was 0.84% by mass.
  • Example 4 When the structure of the crystal grains of the aluminum-based composite material of Example 4 was observed in the same manner as in Example 1, the average value of the major axis length L1 in Example 4 was 3.1 ⁇ m, and the average value of the maximum minor axis length L2 was 3.1 ⁇ m. The value was 1.1 ⁇ m, and the area ratio of the elongated metal crystal grains having L1 / L2 of 4 or more was 16%.
  • Example 4 When the mechanical properties of the aluminum-based composite material of Example 4 were evaluated in the same manner as in Example 1, the mechanical properties of Example 4 were as follows: a Young's modulus of 89 GPa, a tensile strength of 390 MPa, and an elongation of 7.7%. there were.
  • Example 4 when the area ratio of the fine aluminum carbide particles having a circle equivalent diameter of 500 nm or less was evaluated, the area ratio of the fine aluminum carbide particles of Example 4 was 1.5%. Similarly, when the area ratio of a compound (precipitate) of an element such as Mn or Cr was evaluated, the area ratio of the precipitate of Example 4 was 1.4%.
  • Example 5 The Mg content of the metal powder was changed from that of Example 1, and as the metal powder, the particle diameter (D 50) of Mg 2.50 mass% -Mn 0.66 mass% -Fe 0.21 mass% -remaining Al and inevitable impurities ) Used an atomized powder of about 10 ⁇ m.
  • the conditions for exfoliating the atomized powder, the conditions for the carbon fiber used and its acid treatment, the conditions for adsorption, the conditions for sintering and the conditions for extrusion molding were all the same as in Example 1.
  • the carbon fiber was washed and dried in the same manner as in Example 1, and the Id / Ig of the carbon fiber after the acid treatment was confirmed to be 0.47.
  • Example 5 With respect to the obtained aluminum-based composite material having a diameter of 8.0 mm in Example 5, the components of the base structure and the amount of carbon were measured in the same manner as in Example 1.
  • the components of the matrix structure of the aluminum-based composite of Example 5 were Mg 2.50% by mass, Mn 0.64% by mass, Fe 0.20% by mass, the balance Al and inevitable impurities, and the carbon content of the aluminum-based composite was 1%. 9.9% by mass. That is, the total amount of (Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, B) was 0.84% by mass.
  • Example 5 When the structure of the crystal grains of Example 5 was observed in the same manner as in Example 1, the average value of the major axis length L1 of Example 5 was 3.7 ⁇ m, and the average value of the maximum minor axis length L2 was 1.4 ⁇ m. , L1 / L2 was 4 or more, and the area ratio of the elongated metal crystal grains was 19%.
  • Example 5 When the mechanical properties of the aluminum-based composite material of Example 5 were evaluated in the same manner as in Example 1, the mechanical properties of Example 5 were as follows: a Young's modulus of 91 GPa, a tensile strength of 385 MPa, and an elongation of 8.5%. there were.
  • Example 5 when the area ratio of the fine aluminum carbide particles having a circle equivalent diameter of 500 nm or less was evaluated, the area ratio of the fine aluminum carbide particles of Example 5 was 1.6%. Similarly, when the area ratio of a compound (precipitate) of an element such as Mn or Cr was evaluated, the area ratio of the precipitate of Example 5 was 1.2%.
  • Example 6 The Mg content of the metal powder was changed from that of Example 1, and as the metal powder, the particle diameter (D 50) of Mg 1.00 mass% -Mn 0.66 mass% -Fe 0.21 mass% -remaining Al and unavoidable impurities ) Used an atomized powder of about 10 ⁇ m.
  • the conditions for exfoliating the atomized powder, the conditions for the carbon fiber used and its acid treatment, the conditions for adsorption, the conditions for sintering and the conditions for extrusion molding were all the same as in Example 1.
  • the carbon fiber was washed and dried in the same manner as in Example 1, and the Id / Ig of the carbon fiber after the acid treatment was confirmed to be 0.47.
  • Example 6 With respect to the obtained aluminum-based composite material having a diameter of 8.0 mm of Example 6, the components of the base structure and the amount of carbon were measured in the same manner as in Example 1.
  • the components of the matrix structure of the aluminum-based composite material of Example 6 were Mg 1.00% by mass, Mn 0.64% by mass, Fe 0.20% by mass, the balance of Al and inevitable impurities, and the aluminum-based composite material had a carbon content of 1%. 9.9% by mass. That is, the total amount of (Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, B) was 0.84% by mass.
  • Example 6 When the structure of the crystal grains of the aluminum-based composite material of Example 6 was observed in the same manner as in Example 1, the average value of the major axis length L1 of Example 6 was 3.9 ⁇ m, and the average value of the maximum minor axis length L2 was The value was 1.7 ⁇ m, and the area ratio of the elongated metal crystal grains having L1 / L2 of 4 or more was 22%.
  • Example 6 When the mechanical properties of the aluminum-based composite material of Example 6 were evaluated in the same manner as in Example 1, the mechanical properties of Example 6 were as follows: a Young's modulus of 84 GPa, a tensile strength of 368 MPa, and an elongation of 9.5%. there were.
  • Example 6 when the area ratio of the fine aluminum carbide particles having an equivalent circle diameter of 500 nm or less was evaluated, the area ratio of the fine aluminum carbide particles of Example 6 was 1.5%. Similarly, when the area ratio of a compound (precipitate) of an element such as Mn or Cr was evaluated, the area ratio of the precipitate of Example 6 was 1.1%.
  • Example 7 An aluminum-based composite material in which carbon fibers were dispersed was prepared under the same conditions as in Example 1 except that the amount of carbon fibers (CNF) added in the carbon fiber slurry forming step was changed.
  • CNF carbon fibers
  • Example 1 An acid treatment and a scale treatment were performed in the same procedure as in Example 1.
  • the carbon fiber was washed and dried in the same manner as in Example 1, and the Id / Ig of the carbon fiber after the acid treatment was confirmed to be 0.47.
  • Prepare sodium lauryl sulfate (manufactured by Showa Chemical Co., concentration: 99% or more), pure water and an ultrasonic treatment device (Branson ultrasonic homogenizer DCX S20: 1.25), and add 2 g of sodium lauryl sulfate to 200 ml of pure water.
  • 5.0 g of the carbon fiber after acid treatment was added, and ultrasonic treatment was performed to obtain a carbon fiber slurry.
  • carbon fibers were adsorbed to the scale powder, and then heat treatment was performed.
  • the carbon content of the scale powder to which the carbon fibers were adsorbed was 4.8% by mass.
  • Example 7 Thereafter, under the same conditions as in Example 1, green compaction, sintering, and extrusion molding were performed on the aluminum-based composite material of Example 7 having a diameter of 8.0 mm, which was obtained in the same manner as in Example 1. And the amount of carbon were measured.
  • the components of the matrix structure of the aluminum-based composite of Example 7 were 4.51% by mass of Mg, 0.64% by mass of Mn, 0.20% by mass of Fe, the balance of Al and inevitable impurities, and the carbon content of the aluminum-based composite was 4%. It was 0.8% by mass. That is, the total amount of (Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, B) was 0.84% by mass.
  • Example 7 When the structure of the crystal grains of the aluminum-based composite material of Example 7 was observed in the same manner as in Example 1, the average value of the major axis length L1 of Example 7 was 1.7 ⁇ m, and the average value of the maximum minor axis length L2 was 1.7 ⁇ m. The value was 0.9 ⁇ m, and the area ratio of long elongated metal crystal grains having L1 / L2 of 4 or more was 12%.
  • Example 7 When the mechanical properties of the aluminum-based composite material of Example 7 were evaluated in the same manner as in Example 1, the mechanical properties of Example 7 were as follows: a Young's modulus of 109 GPa, a tensile strength of 457 MPa, and an elongation of 5.0%. there were.
  • Example 7 when the area ratio of the fine aluminum carbide particles having an equivalent circle diameter of 500 nm or less was evaluated, the area ratio of the fine aluminum carbide particles in Example 7 was 3.8%. Similarly, when the area ratio of a compound (precipitate) of an element such as Mn or Cr was evaluated, the area ratio of the precipitate of Example 7 was 2.0%.
  • Example 8 An aluminum-based composite material in which carbon fibers were dispersed was prepared under the same conditions as in Example 1 except that the amount of carbon fibers (CNF) added in the carbon fiber slurry forming step was changed.
  • CNF carbon fibers
  • Example 1 An acid treatment and a scale treatment were performed in the same procedure as in Example 1.
  • the carbon fiber was washed and dried in the same manner as in Example 1, and the Id / Ig of the carbon fiber after the acid treatment was confirmed to be 0.47.
  • Prepare sodium lauryl sulfate (manufactured by Showa Chemical Co., concentration: 99% or more), pure water and an ultrasonic treatment device (Branson ultrasonic homogenizer DCX S20: 1.25), and add 2 g of sodium lauryl sulfate to 200 ml of pure water.
  • 1.2 g of the carbon fiber after the acid treatment was added, and ultrasonic treatment was performed to obtain a carbon fiber slurry.
  • carbon fibers were adsorbed to the scale powder, and a heat treatment was performed.
  • the carbon content of the scale powder to which the carbon fibers were adsorbed was 1.2% by mass.
  • Example 8 Thereafter, under the same conditions as in Example 1, green compaction, sintering, and extrusion molding were performed, and the base structure of the aluminum-based composite having a diameter of 8.0 mm in Example 8 was obtained in the same manner as in Example 1. And the amount of carbon were measured.
  • the components of the base structure of the aluminum-based composite of Example 8 were 4.52% by mass of Mg, 0.64% by mass of Mn, 0.20% by mass of Fe, the balance of Al and inevitable impurities, and the carbon content of the aluminum-based composite was 1%. 0.2% by mass. That is, the total amount of (Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, B) was 0.84% by mass.
  • Example 8 When the structure of the crystal grains of the aluminum-based composite material of Example 8 was observed in the same manner as in Example 1, the average value of the major axis length L1 of Example 8 was 4.0 ⁇ m, and the average of the maximum minor axis length L2 was The value was 1.8 ⁇ m, and the area ratio of the elongated metal crystal grains having L1 / L2 of 4 or more was 20%.
  • Example 8 When the mechanical properties of the aluminum-based composite material of Example 8 were evaluated in the same manner as in Example 1, the mechanical properties of Example 8 were as follows: a Young's modulus of 82 GPa, a tensile strength of 351 MPa, and an elongation of 12.6%. there were.
  • Example 1 the area ratio of the fine aluminum carbide particles having an equivalent circle diameter of 500 nm or less was evaluated. As a result, the area ratio of the fine aluminum carbide particles in Example 8 was 0.7%. Similarly, when the area ratio of a compound (precipitate) of an element such as Mn or Cr was evaluated, the area ratio of the precipitate of Example 8 was 0.9%.
  • Example 9 An aluminum-based composite material in which carbon fibers were dispersed was produced under the same conditions as in Example 1 except that the acid treatment conditions for the carbon fibers were changed.
  • Example 9 an acid solution was prepared by mixing 150 g of sulfuric acid and 50 g of nitric acid, and 2 g of carbon fiber was added thereto, followed by warm bathing in a water bath stirrer (EWS100RD manufactured by AS ONE) heated to 90 ° C. Stirred at 100 rpm for 90 minutes.
  • EWS100RD water bath stirrer
  • the carbon fiber was washed and dried in the same manner as in Example 1, and the Id / Ig of the carbon fiber after the acid treatment was confirmed to be 0.70.
  • Example 2 Under the same conditions as in Example 1, the carbon fiber and the metal powder were treated, the carbon fiber was adsorbed on the scale powder, heat treatment, green compaction and sintering were performed, and extrusion molding was performed.
  • Example 9 With respect to the obtained aluminum-based composite material having a diameter of 8.0 mm in Example 9, the components of the base structure and the amount of carbon were measured in the same manner as in Example 1.
  • the components of the matrix structure of the aluminum-based composite material of Example 9 were 4.52% by mass of Mg, 0.64% by mass of Mn, 0.20% by mass of Fe, the balance of Al and inevitable impurities, and the carbon content of the aluminum-based composite material was 1%. It was 0.5% by mass. That is, the total amount of (Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, B) was 0.84% by mass.
  • Example 9 When the structure of the crystal grains of the aluminum-based composite material of Example 9 was observed in the same manner as in Example 1, the average value of the major axis length L1 of Example 9 was 3.1 ⁇ m, and the average of the maximum minor axis length L2 was 3.1 ⁇ m. The value was 1.0 ⁇ m, and the area ratio of the elongated metal crystal grains having L1 / L2 of 4 or more was 13%.
  • Example 9 When the mechanical properties of the aluminum-based composite material of Example 9 were evaluated in the same manner as in Example 1, the mechanical properties of Example 9 were as follows: a Young's modulus of 85 GPa, a tensile strength of 389 MPa, and an elongation of 7.6%. there were.
  • Example 1 the area ratio of the fine aluminum carbide particles having a circle equivalent diameter of 500 nm or less was evaluated. As a result, the area ratio of the fine aluminum carbide particles in Example 9 was 4.8%. Similarly, when the area ratio of a compound (precipitate) of an element such as Mn or Cr was evaluated, the area ratio of the precipitate of Example 9 was 1.5%.
  • Example 10 An aluminum-based composite material in which carbon fibers were dispersed was produced under the same conditions as in Example 1 except that the acid treatment conditions for the carbon fibers were changed.
  • Example 10 an acid solution was prepared by mixing 150 g of sulfuric acid and 50 g of nitric acid, 2 g of carbon fiber was added thereto, and the mixture was warm-bathed in a water bath stirrer (EWS100RD manufactured by AS ONE) heated to 70 ° C. Stirred at 100 rpm for 50 minutes.
  • EWS100RD water bath stirrer
  • the carbon fiber was washed and dried in the same manner as in Example 1, and the Id / Ig of the carbon fiber after the acid treatment was confirmed to be 0.44.
  • Example 2 Under the same conditions as in Example 1, the carbon fiber and the metal powder were treated, the carbon fiber was adsorbed on the flake powder, heat treatment, green compaction and sintering were performed, and extrusion molding was performed.
  • Example 10 With respect to the obtained aluminum-based composite material of Example 10 having a diameter of 8.0 mm, the components of the base structure and the amount of carbon were measured in the same manner as in Example 1.
  • the components of the base structure of the aluminum-based composite of Example 10 were 4.51% by mass of Mg, 0.64% by mass of Mn, 0.20% by mass of Fe, the balance of Al and inevitable impurities, and the carbon content of the aluminum-based composite was 2%. 0.0% by mass. That is, the total amount of (Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, B) was 0.84% by mass.
  • Example 10 When the structure of the crystal grains of the aluminum-based composite material of Example 10 was observed in the same manner as in Example 1, the average value of the long axis length L1 of Example 10 was 3.7 ⁇ m, and the average of the maximum short axis length L2 was The value was 1.3 ⁇ m, and the area ratio of long elongated metal crystal grains having L1 / L2 of 4 or more was 18%.
  • Example 10 When the mechanical properties of the aluminum-based composite material of Example 10 were evaluated in the same manner as in Example 1, the mechanical properties of Example 10 were as follows: a Young's modulus of 91 GPa, a tensile strength of 380 MPa, and an elongation of 8.9%. there were.
  • Example 10 ⁇ Circle around (2) ⁇
  • the area ratio of the fine aluminum carbide particles in Example 10 was 1.2%.
  • the area ratio of a compound (precipitate) of an element such as Mn or Cr was evaluated, the area ratio of the precipitate of Example 10 was 1.2%.
  • Example 11 An aluminum-based composite material in which carbon fibers were dispersed was produced under the same conditions as in Example 1 except that the acid treatment conditions for the carbon fibers were changed.
  • Example 11 an acid solution was prepared by mixing 150 g of sulfuric acid and 50 g of nitric acid, and 2 g of carbon fiber was added thereto, followed by warm bathing in a water bath stirrer (EWS100RD manufactured by AS ONE) heated to 50 ° C. Stirred at 100 rpm for 20 minutes.
  • EWS100RD water bath stirrer
  • the carbon fiber was washed and dried in the same manner as in Example 1, and the Id / Ig of the raw fiber after the acid treatment was confirmed to be 0.25.
  • Example 2 Under the same conditions as in Example 1, the carbon fiber and the metal powder were treated, the carbon fiber was adsorbed on the flake powder, heat treatment, green compaction and sintering were performed, and extrusion molding was performed.
  • Example 11 With respect to the obtained aluminum-based composite material having a diameter of 8.0 mm of Example 11, the components of the base structure and the amount of carbon were measured in the same manner as in Example 1.
  • the components of the matrix structure of the aluminum-based composite of Example 11 were 4.50% by mass of Mg, 0.64% by mass of Mn, 0.20% by mass of Fe, the balance of Al and inevitable impurities, and the carbon content of the aluminum-based composite was 2%. 0.0% by mass. That is, the total amount of (Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, B) was 0.84% by mass.
  • Example 11 When the structure of the crystal grains of the aluminum-based composite material of Example 11 was observed in the same manner as in Example 1, the average value of the long axis length L1 of Example 11 was 3.9 ⁇ m, and the average value of the maximum short axis length L2 was 3.9 ⁇ m. The value was 1.5 ⁇ m, and the area ratio of the elongated metal crystal grains having L1 / L2 of 4 or more was 20%.
  • Example 11 When the mechanical properties of the aluminum-based composite material of Example 11 were evaluated in the same manner as in Example 1, the mechanical properties of Example 11 were as follows: a Young's modulus of 92 GPa, a tensile strength of 356 MPa, and an elongation of 11.5%. there were.
  • Example 11 when the area ratio of the fine aluminum carbide particles having an equivalent circle diameter of 500 nm or less was evaluated, the area ratio of the fine aluminum carbide particles in Example 11 was 0.6%. Similarly, when the area ratio of a compound (precipitate) of an element such as Mn or Cr was evaluated, the area ratio of the precipitate of Example 11 was 1.1%.
  • Example 12 The amount of the added element of the metal powder was changed from Example 1, and as the metal powder, 4.61% by mass of Mg—0.98% by mass of Mn—0.25% by mass of Cr—0.42% by mass of Fe—0.15% by mass of Ti -An atomized powder having a particle diameter (D 50 ) of about 10 ⁇ m consisting of the balance of Al and inevitable impurities was used.
  • the conditions for exfoliating the atomized powder, the conditions for the carbon fiber used and its acid treatment, the conditions for adsorption, the conditions for sintering and the conditions for extrusion molding were all the same as in Example 1.
  • Example 12 With respect to the obtained aluminum-based composite material of Example 12 having a diameter of 8.0 mm, the components of the base structure and the amount of carbon were measured in the same manner as in Example 1.
  • the components of the base structure of the aluminum-based composite material of Example 12 were 4.61% by mass of Mg, 0.98% by mass of Mn, 0.25% by mass of Cr, 0.42% by mass of Fe, 0.15% by mass of Ti, the balance of Al and inevitable impurities.
  • the carbon content of the aluminum-based composite material was 1.9% by mass. That is, the total amount of (Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, B) was 1.80% by mass.
  • Example 12 When the structure of the crystal grains of the aluminum-based composite material of Example 12 was observed in the same manner as in Example 1, the average value of the major axis length L1 of Example 12 was 1.4 ⁇ m, and the average of the maximum minor axis length L2 was The value was 0.9 ⁇ m, and the area ratio of long elongated metal crystal grains having L1 / L2 of 4 or more was 10%.
  • Example 12 When the mechanical properties of the aluminum-based composite material of Example 12 were evaluated in the same manner as in Example 1, the mechanical properties of Example 12 were as follows: Young's modulus: 91 GPa, tensile strength: 397 MPa, elongation: 5.2%. there were.
  • Example 12 ⁇ Circle around (2) ⁇
  • the area ratio of the fine aluminum carbide particles having an equivalent circle diameter of 500 nm or less was evaluated.
  • the area ratio of the fine aluminum carbide particles in Example 12 was 1.7%.
  • the area ratio of a compound (precipitate) of an element such as Mn or Cr was evaluated, the area ratio of the precipitate of Example 12 was 3.6%.
  • Example 13 The amount of the element added to the metal powder was changed from that of Example 1, and as a metal powder, 4.51% by mass of Mg—0.22% by mass of Mn—0.10% by mass of Cr—the particle diameter composed of the balance of Al and inevitable impurities (D 50 ) about 10 ⁇ m atomized powder was used.
  • the conditions for exfoliating the atomized powder, the conditions for the carbon fiber used and its acid treatment, the conditions for adsorption, the conditions for sintering and the conditions for extrusion molding were all the same as in Example 1.
  • Example 13 With respect to the obtained aluminum-based composite material having a diameter of 8.0 mm of Example 13, the components of the base structure and the amount of carbon were measured in the same manner as in Example 1.
  • the components of the base structure of the aluminum-based composite of Example 13 were 4.51% by mass of Mg, 0.20% by mass of Mn, 0.10% by mass of Cr, the balance being Al and unavoidable impurities, and the carbon content of the aluminum-based composite was 1%. 9.9% by mass. That is, the total amount of (Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, B) was 0.30% by mass.
  • Example 13 When the structure of the crystal grains of the aluminum-based composite material of Example 13 was observed in the same manner as in Example 1, the average value of the major axis length L1 of Example 13 was 3.4 ⁇ m, and the average value of the maximum minor axis length L2 was The value was 1.1 ⁇ m, and the area ratio of the elongated metal crystal grains having L1 / L2 of 4 or more was 14%.
  • Example 13 When the mechanical properties of the aluminum-based composite material of Example 13 were evaluated in the same manner as in Example 1, the mechanical properties of Example 13 were as follows: a Young's modulus of 85 GPa, a tensile strength of 370 MPa, and an elongation of 13.2%. there were.
  • Example 1 the area ratio of the fine aluminum carbide particles having an equivalent circle diameter of 500 nm or less was evaluated. As a result, the area ratio of the fine aluminum carbide particles in Example 13 was 1.6%. Similarly, when the area ratio of a compound (precipitate) of an element such as Mn or Cr was evaluated, the area ratio of the precipitate of Example 13 was 0.5%.
  • Example 1 The same metal powder and carbon fiber as in Example 1 were used, but the extrusion conditions were changed. First, a sintered body was obtained under the same conditions as in Example 1.
  • extrusion molding was performed using the same press machine as in Example 1.
  • the extrusion die used in Comparative Example 1 had an inlet inner diameter (A in FIG. 4) of 40.5 mm, an outlet inner diameter (B in FIG. 4) of 13.3 mm, and a die angle (C in FIG. 4). ) Is 45 °.
  • a sintered body having a diameter of 40 mm and a height of 22 mm was preheated at 530 ° C., then inserted into an extrusion mold heated to 530 ° C., and extruded at an extrusion ratio of 9 and an extrusion speed of 25 mm / s.
  • the components of the base structure and the amount of carbon were measured in the same manner as in Example 1.
  • the components of the matrix structure of the aluminum-based composite material of Comparative Example 1 were 4.51% by mass of Mg, 0.64% by mass of Mn, 0.20% by mass of Fe, the balance of Al and inevitable impurities, and the carbon content of the aluminum-based composite material was 2%. 0.0% by mass. That is, the total amount of (Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, B) was 0.84% by mass.
  • the mechanical properties of the aluminum-based composite material of Comparative Example 1 were evaluated in the same manner as in Example 1.
  • the mechanical properties of Comparative Example 1 were as follows: Young's modulus: 86 GPa, tensile strength: 344 MPa, and elongation: 9.8%. there were.
  • Example 2 when the area ratio of the fine aluminum carbide particles having a circle equivalent diameter of 500 nm or less was evaluated, the area ratio of the fine aluminum carbide particles of Comparative Example 1 was 1.1%. Similarly, when the area ratio of a compound (precipitate) of an element such as Mn or Cr was evaluated, the area ratio of the precipitate of Comparative Example 1 was 2.0%.
  • Example 2 With respect to Example 1, the amount of Mg in the metal powder was changed, and as a metal powder, 7.51% by mass of Mg-0.66% by mass of Mn-0.21% by mass of Fe-the particle diameter composed of the balance of Al and inevitable impurities (D 50 ) Used an atomized powder of about 10 ⁇ m.
  • the components of the base structure and the amount of carbon were measured in the same manner as in Example 1.
  • the components of the matrix structure of the aluminum-based composite of Comparative Example 2 were 7.50% by mass of Mg, 0.64% by mass of Mn, 0.20% by mass of Fe, the balance of Al and inevitable impurities, and the carbon content of the aluminum-based composite was 1%. 9.9% by mass. That is, the total amount of (Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, B) was 0.84% by mass.
  • Example 2 when the area ratio of the fine aluminum carbide particles having an equivalent circle diameter of 500 nm or less was evaluated, the area ratio of the fine aluminum carbide particles of Comparative Example 2 was 1.5%. Similarly, when the area ratio of a compound (precipitate) of an element such as Mn or Cr was evaluated, the area ratio of the precipitate of Comparative Example 2 was 1.5%.
  • Example 3 The Mg content of the metal powder was changed from that of Example 1, and as the metal powder, a particle diameter (D 50) composed of 0.41% by mass of Mg—0.66% by mass of Mn—0.21% by mass of Fe—the balance of Al and inevitable impurities. ) Used an atomized powder of about 10 ⁇ m.
  • the conditions for exfoliating the atomized powder, the conditions for the carbon fiber used and its acid treatment, the conditions for adsorption, the conditions for sintering and the conditions for extrusion molding were all the same as in Example 1.
  • the components of the base structure and the amount of carbon were measured in the same manner as in Example 1.
  • the components of the matrix structure of the aluminum-based composite material of Comparative Example 3 were 0.40% by mass of Mg, 0.64% by mass of Mn, 0.20% by mass of Fe, the balance of Al and inevitable impurities, and the carbon content of the aluminum-based composite material was 1%. 9.9% by mass. That is, the total amount of (Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, B) was 0.84% by mass.
  • the test piece shown in FIG. 5 was processed, and the strength was weak and the processing could not be performed. Was. For this reason, the mechanical properties could not be evaluated.
  • Example 4 An aluminum-based composite material in which carbon fibers were dispersed was prepared under the same conditions as in Example 1 except that the amount of carbon fibers (CNF) added in the carbon fiber slurry forming step was changed.
  • CNF carbon fibers
  • Example 1 An acid treatment and a scale treatment were performed in the same procedure as in Example 1.
  • a sodium lauryl sulfate (concentration of 99% or more, manufactured by Showa Chemical), pure water and an ultrasonic treatment device (Branson ultrasonic homogenizer DCX @ S20: 1.25) were prepared, and a solution obtained by adding 2 g of sodium lauryl sulfate to 200 ml of pure water was prepared.
  • 6.0 g of the acid-treated carbon fiber was added, and ultrasonic treatment was performed to obtain a carbon fiber slurry.
  • carbon fibers were adsorbed to the scale powder, and a heat treatment was performed.
  • the carbon content of the scale powder after adsorbing the carbon fibers was 5.7% by mass.
  • the aluminum-based composite material having a diameter of 8.0 mm of Comparative Example 4 obtained by performing green compacting, sintering, and extrusion was obtained in the same manner as in Example 1. And the amount of carbon were measured.
  • the components of the matrix structure of the aluminum-based composite of Comparative Example 4 were 4.52% by mass of Mg, 0.64% by mass of Mn, 0.20% by mass of Fe, the balance of Al and inevitable impurities, and the carbon content of the aluminum-based composite was 5%. 0.7% by mass. That is, the total amount of (Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, B) was 0.84% by mass.
  • Example 1 the area ratio of the fine aluminum carbide particles having an equivalent circle diameter of 500 nm or less was evaluated. As a result, the area ratio of the fine aluminum carbide particles of Comparative Example 4 was 3.9%. Similarly, when the area ratio of a compound (precipitate) of an element such as Mn or Cr was evaluated, the area ratio of the precipitate of Comparative Example 4 was 1.3%.
  • Example 5 An aluminum-based composite material in which carbon fibers were dispersed was prepared under the same conditions as in Example 1 except that the amount of carbon fibers (CNF) added in the carbon fiber slurry forming step was changed.
  • CNF carbon fibers
  • Example 1 An acid treatment and a scale treatment were performed in the same procedure as in Example 1.
  • a sodium lauryl sulfate (concentration of 99% or more, manufactured by Showa Chemical), pure water and an ultrasonic treatment device (Branson ultrasonic homogenizer DCX @ S20: 1.25) were prepared, and a solution obtained by adding 2 g of sodium lauryl sulfate to 200 ml of pure water was prepared.
  • 0.5 g of the carbon fiber after the acid treatment was added, and ultrasonic treatment was performed to obtain a carbon fiber slurry.
  • carbon fibers were adsorbed to the scale powder, and a heat treatment was performed.
  • the carbon content of the subsequent flake powder adsorbing the carbon fibers was 0.5% by mass.
  • Example 2 Thereafter, under the same conditions as in Example 1, green compact molding, sintering and extrusion molding were performed, and the base structure of the aluminum-based composite material having a diameter of 8.0 mm of Comparative Example 5 was obtained in the same manner as in Example 1. And the amount of carbon were measured.
  • the components of the matrix structure of the aluminum-based composite of Comparative Example 5 were 4.51% by mass of Mg, 0.64% by mass of Mn, 0.20% by mass of Fe, the balance of Al and inevitable impurities, and the carbon content of the aluminum-based composite was 0%. It was 0.5% by mass. That is, the total amount of (Mn, Cr, Fe, Zr, Ti, B) was 0.84% by mass.
  • Example 1 when the area ratio of the fine aluminum carbide particles having an equivalent circle diameter of 500 nm or less was evaluated, the area ratio of the fine aluminum carbide particles of Comparative Example 5 was 0.3%. Similarly, when the area ratio of a compound (precipitate) of an element such as Mn or Cr was evaluated, the area ratio of the precipitate of Comparative Example 5 was 1.2%.
  • the average value of the major axis length L1 of the columnar metal crystal grains constituting the matrix structure of the aluminum-based composite material was adjusted to 5 by appropriately controlling the extrusion molding conditions and the like. 0.0 ⁇ m or less, the average value of the maximum minor axis length L2 was 2.0 ⁇ m or less, and the area ratio of columnar metal crystal grains having L1 / L2 of 4 or more could be 25% or less. Therefore, in each of the examples, the Young's modulus satisfied 80 GPa or more, the tensile strength 350 MPa, and the elongation satisfied 5% or more.
  • the tensile strength, elongation, and Young's modulus all show values equal to or higher than a certain value. It has been found that an aluminum-based composite having excellent mechanical properties can be realized.
  • the optimization of the size of the columnar metal crystal grains is based on the fact that the aluminum alloy constituting the matrix structure is of the above-described embodiment.
  • the present invention is not limited to the case of the elemental composition, but also works effectively when the content of Mg is 0.5 to 7 mass% and the balance is Al and unavoidable impurities.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

柱状金属結晶粒の長軸の長さＬ１の平均値が５．０μｍ以下、短軸の最大長さＬ２の平均値が２．０μｍ以下であることが望ましい。また、Ｌ１／Ｌ２が４以上の柱状金属結晶粒の面積率が２５％以下であることが望ましい。このような結晶粒サイズには、炭化アルミニウム粒子が影響を与える。この炭化アルミニウム粒子の炭素源は、製造工程において炭素繊維から脱落または分離した炭素片であると推定され、製造工程において、炭素繊維に所定のダメージを与えることで、炭素繊維から炭素片が遊離し、これによって炭素繊維との境界とは異なる位置に炭化アルミニウム粒子が生成されるものと推定される。

Description

アルミニウム基複合材
　本発明は、強化材である炭素繊維を基地組織中に含有するアルミニウム基複合材に関し、より詳細にはアルミニウム粒子同志が固相接合してなる基地組織中に炭素繊維が分散したアルミニウム基複合焼結体に関するものである。
　内燃機関搭載車のＣＯ２排出量削減や、電気自動車およびハイブリッド自動車等の航続距離延長のニーズを背景として、各自動車メーカーは、車両の軽量化を推進している。軽量化手段の１つとして、アルミニウム合金の採用が拡大しているが、低ヤング率（低剛性）による重量増加、スペ－スの確保、乗り心地の低下等の問題を有している。このため、軽量かつヤング率の高い構造部材および機能部品向け材料が求められている。
　このような材料として、カーボンナノチューブで補強されたアルミニウム基複合材が提案されている（例えば、特許文献１～３）。
中国特許第１０１８１８２８０号 特開２００６－２６５６８６号公報 ＷＯ２００９／０５４３０９
　しかし、発明者らは、従来の方法では、引張強度、伸びおよびヤング率のいずれもが一定以上の値を示す優れた機械的特性を有するアルミニウム基複合材を得ることができず、さらなる改良の必要があることを知見した。
　本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであり、引張強度、伸びおよびヤング率のいずれもが一定以上の値を示す優れた機械的特性を有するアルミニウム基複合材を提供することを目的とする。
　前述した目的を達成するため、本発明は、強化材である炭素繊維を基地組織中に含有するアルミニウム基複合材であって、前記炭素繊維を１～５質量％有し、前記基地組織は、Ｍｇ０．５～７質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物からなるとともに、略同一方向に配向した柱状金属結晶粒からなり、前記柱状金属結晶粒の配向方向に沿う当該柱状金属結晶粒の長軸の長さＬ１の平均値が５．０μｍ以下、短軸の最大長さＬ２の平均値が２．０μｍ以下であり、Ｌ１／Ｌ２が４以上の柱状金属結晶粒の面積率が２５％以下であることを特徴とするアルミニウム基複合材である。
　前記炭素繊維がカーボンナノファイバーまたはカーボンナノチューブであることが望ましい。
　任意の断面において、前記基地組織中に存在する円相当径が５００ｎｍ以下の炭化アルミニウム粒子の面積率が０．５～５％であることが望ましい。
　前記基地組織は、Ｍｇ以外にＭｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂからなる群から選択される元素のいずれか一種を総量で２．２質量％以下含み、前記基地組織中に析出する前記元素の化合物の面積率が４％以下であることが望ましい。
　本発明によれば、基地組織の柱状金属結晶粒のサイズが適切であるため、十分な機械的特性を得ることができる。
　特に、炭素繊維がカーボンナノチューブまたはカーボンナノファイバーであれば、基地組織中に炭素繊維が分散し、効率よく、基地組織を強化することができる。
　また、基地組織において、円相当径が５００ｎｍ以下の炭化アルミニウム粒子の面積率を０．５～５％とし、より好ましくはＭｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ等の化合物の析出物の面積率が４％以下とすれば、効率よく柱状金属結晶粒が微細化され、より高い機械的特性を得ることができる。
　本発明によれば、十分な機械的特性を有するアルミニウム基複合材を提供することができる。
実施例１のアルミニウム基複合材の押出方向に平行な面における基地組織を示す図 実施例２のアルミニウム基複合材の押出方向に平行な面における基地組織を示す図 炭化アルミニウム粒子のＳＥＭ写真 アルミニウム基複合材の製造工程を示すフローチャート 押出用金型を示す概略図 引張試験用試験片の形状を示す図
　まず、本発明の実施の形態にかかるアルミニウム基複合材について説明する。本実施の形態にかかるアルミニウム基複合材は、強化材である炭素繊維を基地組織中に含有するアルミニウム基複合材であって、前記炭素繊維を１～５質量％有し、前記基地組織は、Ｍｇが０．５～７質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物からなるとともに、略同一方向に配向した柱状金属結晶粒からなり、柱状金属結晶粒の配向方向に沿う当該柱状金属結晶粒の長軸の長さＬ１の平均値が５．０μｍ以下、短軸の最大長さＬ２の平均値が２．０μｍ以下であり、Ｌ１／Ｌ２が４以上の柱状金属結晶粒の面積率が２５％以下であることを特徴としている。なお、炭素繊維としては、カーボンナノファイバー（carbon nanofiber：ＣＮＦ）またはカーボンナノチューブ（carbon nanotube：ＣＮＴ）であることが望ましい。以下、本実施形態のアルミニウム基複合材の各構成要素について、詳細に説明する。
［基地組織組成］
　基地組織を構成するアルミニウム合金としては、Ｍｇ０．５～７質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物からなり、例えばＡｌ－Ｍｇ系の５０００系合金が望ましく、ＪＩＳ（Japanese Industrial Standards）　Ｈ４０００で規定されるＡ５０８３アルミニウム合金（以下、ＪＩＳ　Ａ５０８３合金などと言う場合がある。）等を適用可能である。Ｍｇが多すぎると、加工性や伸びが低下し、組織を固溶強化するＭｇが少なすぎると、強度が低下する。また、Ｍｇが少なすぎると、Ｍｇ２Ｓｉ等の析出物の生成量が減少し、後述する析出物による基地組織の結晶粒の微細化効果（ピン止め効果）が低減する。なお、後述するように、基地組織は、Ｍｇ以外にＭｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂからなる群から選択される元素のいずれか一種を総量で２．２質量％以下含んでもよい。
［炭素繊維含有量］
　基地組織中に分散した状態で含有する炭素繊維は、アルミニウム基複合材に対する質量割合を１～５質量％とする。アルミニウム基複合材の機械的特性は、基本的に、強化材として含有せしめる炭素繊維の割合により制御され、基地組織を構成するアルミニウム合金及び炭素繊維の各々の機械的特性と炭素繊維の割合に基づき凡そ複合則により設定することが可能である。すなわち、炭素繊維が１質量％未満であると炭素繊維による基地組織の強化能を発揮できず、炭素繊維が５質量％を超えると、加工性が悪くなるとともに伸びが低下する。なお、炭素繊維の含有率は、ＪＩＳ　Ｚ２６１５で規定される赤外線吸収法（積分法）
に準拠し測定することができる。
［基地組織：金属結晶粒形態］
　次に、本発明にかかるアルミニウム基複合材の基地組織について説明する。図１ａは、後述する実施例１のアルミニウム基複合材の押出成形方向に平行な面における基地組織の後方散乱電子回折（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂａｃｋ　Ｓｃａｔｔｅｒ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＥＢＳＤ）像を示す図であり、図１ｂは、後述する実施例２のアルミニウム基複合材の押出成形方向に平行な面における基地組織のＥＢＳＤ像を示す図である。なお、アルミニウム基複合材の製造工程の詳細については、後述する。
　本発明に係るアルミニウム基複合材における基地組織は、例えば押出加工などの加工（押出）方向に対して略同一方向に配向した柱状金属結晶粒からなる。この柱状金属結晶粒が細かくなるほど機械的特性は向上する。このため、できるだけ加工後の柱状金属結晶粒を細かくすることが望まれる。
　そして、本発明者らは、下記で詳述するように金属粉末と炭素繊維を焼結してなる焼結体（被加工体）の押出成形工程において、焼結体の加熱温度、押出比および押出速度を適切に制御することにより、基地組織を構成する柱状金属結晶粒の大きさを制御せしめ、引張強度、伸びおよびヤング率のいずれについても一定の水準を超える優れた機械的特性を有するアルミニウム基複合材を形成できることを知見したのである。すなわち、アルミニウム基複合材を形成する押出成形工程では、押出成形中に加工硬化した基地組織は、動的回復を主体とした態様、動的回復後の動的再結晶を伴う態様の、いずれかの態様で加工中にも回復すると言われている。そして、本発明者らは、焼結体（被加工体）を比較的低ひずみ状態で押出成形し、加工硬化した基地組織の加工中の復旧を、動的回復を主とする態様で行うことが、基地組織の微細化のためには有利であると推察した。かかる態様となるよう押出成形を行えば、動的再結晶した結晶粒がその後粒成長することにより生じる粗大な柱状金属結晶粒の生成が抑制され、その結果、基地組織を構成する柱状金属結晶粒が微細化され、優れた引張強度と伸びが両立したアルミニウム基複合材を具現することが可能となると推察した。
　上記のように特に押出成形工程における加工条件を制御することにより得られた本発明に係るアルミニウム基複合材は、柱状金属結晶粒の配向方向に沿う長軸の長さＬ１の平均値が５．０μｍ以下、短軸の最大長さＬ２の平均値が２．０μｍ以下であり、Ｌ１／Ｌ２が４以上の柱状金属結晶粒（以下、Ｌ１／Ｌ２が４以上の柱状金属結晶粒を長伸金属結晶粒と言う場合がある。）の面積率が２５％以下である。本発明に係るアルミニウム基複合材によれば、上記のとおり柱状金属結晶粒の長軸の長さＬ１および短軸の最大長さＬ２の各々の平均値が上記範囲であり、かつ長伸金属結晶粒の面積率が２５％以下と低いので、その基地組織は、微細化された柱状金属結晶が均一に分布しており異方性が低く、その結果、優れた引張強度と伸びを両立することができる。なお、製造上、上述した柱状金属結晶粒の配向方向に沿う長軸の長さＬ１の平均値及び短軸の最大長さＬ２の平均値を０．４μｍ未満とすることは困難である。このため、上述した柱状金属結晶粒の配向方向に沿う長軸の長さＬ１の平均値及び短軸の最大長さＬ２の平均値は、それぞれ０．４μｍ以上であることが望ましい。さらに、ヤング率および引張強度いずれも優れたアルミニウム基複合材を得るためには、長軸Ｌ１の長さの下限値が１．２μｍ、上限値が３．７μｍであることが望ましく、加えて、長伸金属結晶粒の面積率の下限値が８％、上限値が１９％であることが望ましい。
　上記した柱状金属結晶粒の長軸の長さＬ１とは、柱状金属結晶粒の配向方向に沿い柱状金属結晶粒の中で最も長さが長くなる２点を結んだ線分の長さのことを指す。また、短軸の最大長さＬ２とは、上記のように設定した長軸に直交する方向で、当該柱状金属結晶粒の中において最も長さが長くなる２点を結んだ線分の長さのことを指す。
　上記長軸の長さＬ１および短軸の最大長さＬ２は、例えば以下のようにして確認することができる。アルミニウム基複合材の押出方向に平行な任意の断面における２４×２４μｍの視野の組織写真を撮像し、当該組織写真を画像解析し、視野中に含まれる全結晶粒の長軸の長さ（以下、長軸長と言う場合がある。）Ｌ１と短軸の最大長さ（以下、最大短軸長と言う場合がある。）Ｌ２を測定し、測定された各結晶粒の長軸長Ｌ１および最大短軸長Ｌ２を平均化する。さらに、上記した方法で得られた視野中の各結晶粒についてＬ１／Ｌ２を算出し、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒を選択して、視野における長伸金属結晶粒の全体に対する面積率を算出することで、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率を算出することができる。（詳細は、後述する。）
［炭化アルミニウム粒子］
　加えて、本発明者らは、各種のアルミニウム基複合材の結晶粒サイズについて調査検討を進めたところ、炭化アルミニウム粒子の存在が、結晶粒サイズに影響を及ぼしているものと推定した。
　図２は、アルミニウム基複合材の基地組織の走査型透過電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ）写真である。基地組織中には微小な炭化アルミニウム（Ａｌ４Ｃ３）粒子が確認された。ここで、炭化アルミニウム粒子の炭素源は、炭素繊維であると考えられる。しかし、発明者らは、結晶粒サイズに影響を与える炭化アルミニウム粒子は、炭素繊維と基地組織との界面に生成されず、炭素繊維とは離れた位置に形成されていることを知見した。
　さらに、本発明者らは鋭意研究の結果、この炭化アルミニウム粒子の炭素源は、製造工程において炭素繊維から脱落または分離した炭素片であると推定した。すなわち、下記詳述する炭素繊維酸処理工程において、炭素繊維に所定のダメージを与えることで、炭素繊維から炭素片が遊離（分離）し、これによって炭素繊維との境界とは異なる位置に炭化アルミニウム粒子が生成されるものと推定した。したがって、炭素繊維の酸処理条件を調整することで、この炭化アルミニウム粒子の生成量も調整可能であると推定した。このように微小な炭化アルミニウム粒子が適正に生成されると、この微小な炭化アルミニウム粒子が結晶粒成長を抑制するピン止め効果を奏し、結晶粒が微細化されるものと考えられる。
　このようなピン止め効果を得るためには、基地組織中に存在する円相当径が５００ｎｍ以下の炭化アルミニウム粒子（以下、微小炭化アルミニウム粒子と言う場合がある。）の面積率が０．５～５％であることが望ましい。この微小炭化アルミニウム粒子のサイズや面積率は、後述する製造条件を適切に設定することで調整することができる。なお、微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、例えば以下のようにして算出される。まず、アルミニウム基複合材の任意の断面において、任意に選択した２．０×２．６μｍの視野において、エネルギー分散型Ｘ線分析（Energy dispersive X-ray spectrometry：ＥＤＸ）を使用した元素マッピングによりＡｌとＣの分布を取得し、ＡｌとＣが共存している領域を炭化アルミニウム粒子の存在領域と見なす。そして、当該炭化アルミニウム粒子の存在領域の透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：ＴＥＭ）観察により炭化アルミニウム粒子を含む組織写真を撮像し、当該組織写真に基づき画像解析ソフトにより炭化アルミニウム粒子の存在領域を二値化し、その炭化アルミニウム粒子の円相当径と面積を算出し、当該視野における円相当径が５００ｎｍ以下の炭化アルミニウム粒子（微小炭化アルミニウム粒子）の面積を視野全体の面積で割ることにより微小炭化アルミニウム粒子の面積率を算出することができる。（詳細は、後述する。）
［析出物］
　このような結晶粒微細化効果（ピン止め効果）は、上記した微小炭化アルミニウム粒子以外にも、他の金属間化合物を分散させることでも得ることができる。例えば、基地組織は、Ｍｇ以外にＭｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂからなる群から選択される元素のいずれか一種を総量で２．２質量％以下含んでもよく、この場合、基地組織中に析出する元素の化合物の面積率が４％以下であることが望ましい。なお、上記Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂの含有量の総量の下限値は不可避不純物の水準である０．００２質量％であり、その場合、上記化合物（析出物）の面積率の下限値は０．０１％である。
　上記した各元素の成分は、誘導結合プラズマ（Inductively coupled plasma：ＩＣＰ）発光分析法で測定することができる。また、上記Ｍｇ、Ｍｎ等の各元素からなる化合物（析出物）の面積率は、基本的に、上記炭化アルミニウム粒子の面積率と同様にして確認することができる。すなわち、アルミニウム基複合材の任意の断面において、任意に選択した２．０×２．６μｍの視野において、ＥＤＸを使用した元素マッピングにより各元素の分布を取得し、各元素が存在している領域を析出物の存在領域と見なす。そして、当該析出物の存在領域のＴＥＭ観察により析出物を含む組織写真を撮像し、当該組織写真に基づき画像解析ソフトにより析出物の存在領域を二値化し、その析出物の面積を算出し、当該視野における析出物の面積を全体の面積で割ることにより面積率を算出することができる。（詳細は、後述する。）
　以上のように、基地組織を構成する柱状金属結晶粒の大きさ（Ｌ１、Ｌ２、Ｌ１／Ｌ２）を適切に制御して所定の範囲とすることで、優れた機械的特性を具現することができ、例えばＪＩＳ　Ａ５０８３合金からなる基地組織を有するアルミニウム基複合材の場合には、ヤング率８０ＧＰａ以上、引張強度３５０ＭＰａ以上、伸び５％以上と引張強度、伸びおよびヤング率の何れも一定以上の水準を有する優れた機械的特性を有するアルミニウム基複合材とすることができる。
　本実施形態のアルミニウム基複合材の製造方法について説明する。上記説明したアルミニウム基複合材の製造方法は特に限定されないが、以下の製造方法により好適に製造することができる。すなわち、本実施形態の製造方法は
　炭素繊維を酸処理し、炭素繊維の表面に官能基を形成する炭素繊維酸処理工程と、
　前記炭素繊維酸処理工程で酸処理された炭素繊維を溶液中に添加し炭素繊維スラリーを形成する炭素繊維スラリー形成工程と、
　樹脂を含む溶液に金属粉末を添加し、表面に水酸基が形成された金属粉末を含む金属粉末スラリーを形成する金属粉末スラリー形成工程と、
　炭素繊維スラリー形成工程で得られた炭素繊維スラリーと金属粉末スラリー形成工程で得られた金属粉末スラリーとを炭素繊維の含有率が金属粉末に対し１～５質量％となるよう混合し、炭素繊維表面の官能基と金属粉末表面の水酸基を介して金属粉末の表面に炭素繊維を吸着させ、炭素繊維吸着金属粉末を得る炭素繊維吸着工程と、
　炭素繊維吸着工程で得られた炭素繊維吸着金属粉末を加熱処理し、炭素繊維吸着金属粉末に含まれる樹脂を除去する加熱処理工程と、
　加熱処理工程で得られた炭素繊維吸着金属粉末を焼結する焼結工程と、
　前記焼結工程で得られた焼結体を押出成形する押出成形工程と、を有し、
　金属粉末スラリー形成工程で使用する金属粉末が、Ｍｇ０．５～７質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物からなり、
　前記押出成形工程において、前記焼結工程で得られた焼結体を加熱温度３５０～５００℃、押出比２０～３０、押出速度０．５～１０．０ｍｍ／ｓで押出成形することを特徴としている。以下、図３に示すアルミニウム基複合材の製造工程のフローチャートを用いて、上記各工程および上記各工程に更に付加される好ましい工程について詳細に説明する。
［炭素繊維準備工程：ステップ１００］
　まず、使用される炭素繊維を準備する（ステップ１００）。原料となる炭素繊維の種類、繊維径は特に限定されるものではないが、カーボンナノファイバー（carbon nanofiber：ＣＮＦ）やカーボンナノチューブ（carbon nanotube：ＣＮＴ）などを使用することが好ましい。カーボンナノファイバーやカーボンナノチューブ（炭素繊維）の好ましい純度は９０％以上、好ましい平均直径は２００ｎｍ以下、好ましい平均長さは０．５μｍ以上である。純度が９０％より低いと炭素繊維自体の特性が低下し、平均直径が２００ｎｍより大きく、平均長さが０．５μｍより短いとアスペクト比が小さくなり繊維強化材としての効果が低下する。なお、炭素繊維の平均直径の下限値、平均長さの上限値は特段限定されないが、工業生産的に適正なコストの炭素繊維を得るためには、各々０．５ｎｍ以上、１０００μｍ以下であることが望ましい。
［炭素繊維酸処理工程：ステップ１０１］
　次に、この炭素繊維に対して酸処理を行う（ステップ１０１）。炭素繊維酸処理工程（以下、酸処理工程という場合がある。）においては、金属粉末表面に炭素繊維が吸着するように、炭素繊維表面に官能基を形成する。酸処理工程では、硫酸、硝酸、塩酸、混酸などの酸液に炭素繊維を浸漬させて、カルボキシル基（－ＣＯＯＨ）、水酸基（－ＯＨ）、カルボニル基（－Ｃ＝Ｏ）などの官能基を形成させることができる。このように官能基が形成された炭素繊維は、水や有機溶媒等の溶液との親和性が向上し、それらの溶液中での分散性も向上する。
　酸処理工程は、上記酸液中に炭素繊維を添加した後、炭素繊維を含む酸液を撹拌することで行われる。この際、炭素繊維を５０～９０℃の温度の酸液中に１０～９０分間保持することが望ましい。酸液の温度が低い場合や酸液への保持時間が短い場合は、官能基の形成が不十分となり、また、炭素繊維から遊離する炭素片の量が少なくなり、基地組織を構成する柱状金属結晶粒の微細化効果のある微小炭化アルミニウム粒子を生成するための炭素源が減少し、得られるアルミニウム基複合材の機械的特性が低下する。一方で、酸液の温度が高い場合や酸液への保持時間が長い場合は、炭素繊維の表面に過度の欠陥が形成されたり、炭素繊維が細くなるため、得られるアルミニウム基複合材の機械的特性が低下する。
　上記炭素繊維の酸処理後の表面状態（欠陥の生成状態）は、ラマン分光分析で測定されるＤバンドの強度ＩｄとＧバンド（グラファイト構造）の強度Ｉｇの比率Ｉｄ／Ｉｇ比で評価できる。つまり、酸処理により炭素繊維の欠陥が増加するほど、Ｉｄ／Ｉｇ比が増加する。酸処理後のＩｄ／Ｉｇ比は０．１～０．７が望ましい。酸処理工程における酸液の温度が低い場合や酸液への保持時間が短い場合にはＩｄ／Ｉｇ比が０．１より小さくなり、酸処理不足で官能基の形成が不十分となり、また、炭素繊維から遊離（分離）する炭素片の量が少なくなり、基地組織を構成する柱状金属結晶粒の微細化効果のある微小炭化アルミニウム粒子を生成するための炭素源が減少するので好ましくない。一方で、酸処理工程における酸液の温度が高い場合や酸液への保持時間が長い場合にはＩｄ／Ｉｇ比が０．７より大きくなり、酸処理過多で炭素繊維の欠陥が多くなりすぎ、炭素繊維の強度が低下する。このため、いずれの場合も、アルミニウム基複合材の機械的特性が低下する。適切な条件で炭素繊維の酸処理を行うことで、適度に炭素繊維がダメージを受けて、炭化アルミニウム粒子の酸素源となる炭素片が形成される。
［炭素繊維スラリー形成工程：ステップ１０２］
　ステップ１０１で酸処理された炭素繊維を用いて炭素繊維スラリーを形成する（ステップ１０２）。ステップ１０２においては、分散剤が０．５～１．５質量％添加された水溶液にステップ１０１で得られた酸処理後の炭素繊維を０．５～１．５質量％添加して分散処理を行う。分散媒（溶媒）には、水の他にエタノールなどのアルコール類も使うことができる。
　なお、分散剤には、ラウリル硫酸ナトリウム（ドデシル硫酸ナトリウム）、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸などが、分散処理には、超音波処理機、湿式ビーズミル、湿式ジェットミルなどを用いることができる。この処理を施すことにより、バンドル状に絡み合った炭素繊維でもほぐれて炭素繊維が分散したスラリーを得ることができる。この時の炭素繊維の好ましい粒度はＤ９０で０．１５～８μｍである。
［金属粉末準備工程：ステップ１０３］
　炭素繊維の準備と並行して、または前後して、金属粉末を準備する（ステップ１０３）。原料となる金属粉末の成分、形状、平均粒径は特に限定されるものではない。金属粉末の組成の好ましい範囲は、Ｍｇ：０．５～７質量％であり、残部Ａｌおよび不可避不純物である。その他に添加元素として、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂからなる群から選択される元素のいずれか一種を総量で２．２質量％以下添加してもよい。Ｍｇは基地組織の強度を上げ、他の元素はＡｌなどとともに化合物を形成して基地組織中に析出し、再結晶する際の結晶粒の成長を抑制するためアルミニウム基複合材の強度を上げる効果がある。
［金属粉末鱗片化工程：ステップ１０４］
　上記金属粉末について、鱗片化処理を行う（ステップ１０４）。金属粉末鱗片化処理工程（以下、鱗片化工程という場合がある。）では、略球状の金属粒子を潰して偏平化し、金属粉末を鱗片化する。鱗片化処理によって、金属粒子の比表面積を増加させ、金属粉末への炭素繊維の吸着量を増加させることができる。なお、鱗片化処理後の金属粉末（以下、鱗片粉と称する場合がある。）の好ましい比表面積は、１．０～１０ｍ２／ｇである。また、鱗片粉の好ましい厚さは、０．１～１０μｍ程度である。
　金属粉末の鱗片化処理には、ボールの衝撃で金属粉末を押しつぶすアトライター、遊星ボールミル、振動ボールミルなど各種ボールミルが使用できる。ボールミルで鱗片化処理を行う場合、ボールミルのチャンバー内で結露すると溶媒（例えば、エタノール等の有機溶剤）中の水分濃度が上昇して、鱗片化中に現れる金属粉末の新生面が酸化し、Ａｌを含む酸化物（以下、Ａｌ酸化物と言う場合がある。）が生成する。このＡｌ酸化物の生成を抑制するため、チャンバー内が結露しないよう、チャンバー内の温度を、露点以上に維持することが望ましい。加えて、温度が高すぎると鱗片粉の酸化が進むため、チャンバー内の処理温度としては、２０℃以下が望ましい。
　なお、鱗片化工程において、金属粉末が酸化されると、鱗片粉の酸素濃度が上昇し、鱗片粉表面にＡｌ酸化物が生じるおそれがある。さらに金属粉末が過度に粉砕されると、生成した鱗片粉の径が小さいほど比表面積は大きいゆえに、鱗片粉が小さいほど体積あたりのＡｌ酸化物の比率も大きくなる。このため、使用されるエタノール等の溶媒に対して、潤滑（すなわち過度の粉砕の防止）と酸化防止を目的に粉砕助剤を加えることが好ましい。粉砕助剤は鱗片化の過程において金属粉末の表面に結合して保護層を形成し、さらなる反応を防止することにより、鱗片粉の酸化を防止し、また、鱗片粉が他の鱗片粉や鱗片化に用いるボールなどの衝撃媒体と結合（凝着）することを防止する。粉砕助剤としては、有機酸であるステアリン酸やオレイン酸、界面活性剤であるドデシルベンゼンスルホン酸やラウリル硫酸ナトリウムなどを用いることができるが、中でもチタネート（有機チタン酸エステル）が優れている。チタネートはチタン酸（Ｔｉ（ＯＨ）４）の４つのＯＨ基が、有機酸あるいは有機リン酸、有機スルホン酸などと反応してエステル結合した化合物である。この化合物が、Ａｌ酸化物表面や、鱗片化処理によって生成した新生面に接触すると、４つのエステルのうち２つが分解してＡｌ－Ｏ－Ｔｉの結合を２つ生成する。すなわちチタネートは２つの結合手によってＡｌと結合し、残る２つの結合手はエステル結合によって有機酸あるいは有機リン酸、有機スルホン酸などと結合した状態で存在する。前記した２つの結合手とエステル結合を形成している有機酸あるいは有機リン酸、有機スルホン酸を粉砕助剤として用いることもできるが、チタネートとして用いる方がＡｌ－Ｏ－Ｔｉの結合が強固であることから鱗片粉表面に安定に存在し、酸化防止ならびに潤滑の機能は優れている。
　粉砕助剤としてチタネートを粉砕助剤として使用すると、鱗片化工程における鱗片粉の潤滑および酸化防止、並びに、鱗片化工程の後に行われる後述する炭素繊維吸着金属粉末洗浄工程および加熱処理工程におけるチタネートの除去を両立できる点で好ましい。さらに、粉砕助剤としてチタネートを使用する場合には、鱗片粉の原料である金属粉末１００質量部に対し、チタネートが０．１～５．０質量部となるよう溶媒に添加することが好ましい。チタネートの添加量が０．１質量部未満だと鱗片粉の潤滑および酸化防止を充分に行うことができない。一方で、５．０質量部を超えても潤滑および酸化防止の効果が平衡化することに加え、鱗片化工程の後に行われる後述の加熱処理工程におけるチタネートの除去が不十分となり、得られるアルミニウム基複合材の機械的強度が低下する恐れがある。
　また、上記ボールミルで使用する溶媒としては、エタノール以外に、例えばメタノールなどのアルコール類、エチレングリコール、グリセリンなどの多価アルコール類、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類、ヘキサン、ヘプタンなどの炭化水素、ミネラルスピリット等の石油系の混合溶剤を使うことができる。また、鱗片粉の乾燥時には、真空またはＡｒ雰囲気など雰囲気中の酸素濃度が低い非酸化雰囲気にすることが望ましい。また、乾燥後の鱗片粉は、真空保管して酸化を防止することが望ましい。これら鱗片化工程における酸化防止対策により、鱗片粉の酸化が抑制され、鱗片粉表面に生成されるＡｌ酸化物が低減する。なお、鱗片化工程は、必ずしも必須の工程ではなく、次工程で炭素繊維が十分に吸着可能であれば、鱗片化処理を行わなくてもよい。
［金属粉末スラリー形成工程：ステップ１０５］
　金属粉末（上記鱗片化工程を経た場合は、金属粉末を鱗片粉と読み替えることができる。以下の他の工程についても、同様。）に、ステップ１０１（炭素繊維酸処理工程）で形成された官能基を表面に持つ炭素繊維が容易に吸着できるように、金属粉末のスラリーを形成する（ステップ１０５）。ステップ１０５においては、樹脂を溶解した水溶液に金属粉末を５～１５質量％添加し浸漬して樹脂で被覆し、表面に水酸基が形成した金属粉末のスラリーを得る。この樹脂としては、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリエチレンオキシド・プロピレンオキシド共重合体（ＥＯＰＯ）などから選択された１種類または複数種類を用いることができる。
［炭素繊維吸着工程：ステップ１０６］
　ステップ１０２（炭素繊維スラリー形成工程）で得られた炭素繊維スラリーと、ステップ１０５（金属粉末スラリー形成工程）で得られた金属粉末スラリーとを混合して、金属粉末へ炭素繊維を吸着させる（ステップ１０６）。この際、炭素繊維表面の官能基と金属粉末表面に形成された樹脂膜の水酸基との結合（例えば水素結合）を利用して、金属粉末表面に炭素繊維を吸着させることで、得られるアルミニウム基複合材に対する質量割合で炭素繊維の含有率が１～５質量％となるよう炭素繊維が吸着した金属粉末（以下、炭素繊維吸着金属粉末という場合がある。）を得ることができる。炭素繊維スラリーと金属粉末スラリーの混合比率は、得ようとするアルミニウム基複合材の炭素繊維含有量に応じて選択される。混合及び吸着には、スターラーや撹拌羽根を用いることができ、撹拌の回転数は５００～８００ｒｐｍ、時間は３０分程度である。
［炭素繊維吸着金属粉末洗浄工程：ステップ１０７］
　必要に応じて、炭素繊維吸着金属粉末を洗浄する（ステップ１０７）。後述するステップ１０８（加熱処理工程）において、炭素繊維吸着金属粉末に残る樹脂を加熱処理で除去するが、加熱処理の前に洗浄して樹脂の一部を除去しておけば、加熱処理時間を短縮することができる。
　炭素繊維吸着金属粉末洗浄工程（以下、粉末洗浄工程という場合がある。）は、純水や有機溶剤を用い、炭素繊維吸着金属粉末を吸引濾過しながら洗浄する工程である。この場合、洗浄液による吸引濾過を複数回行ってもよい。なお、粉末洗浄工程で使用される洗浄液は、炭素繊維吸着金属粉末の酸化を抑制し、金属粉末に生成するＡｌ酸化物を低減する面から、有機溶剤であることが望ましい。また、有機溶剤の使用量を削減するためには、最初の洗浄を純水で行い、最後の洗浄を有機溶剤で行ってもよい。また、複数回の洗浄を行う際には、洗浄と洗浄の間に炭素繊維吸着金属粉末が大気と触れ合い、酸化するおそれがあるため、洗浄液を連続して供給しながら吸引濾過することが望ましい。この際、例えば、洗浄開始時には純水を供給しながら吸引濾過を行い、所定時間後に、純水から有機溶剤の供給に切り替えて吸引濾過を行ってもよい。このようにすることで、有機溶剤の使用量を抑えるとともに、洗浄時における酸化を抑制することができる。
　洗浄に用いられる有機溶剤には、エタノール、メタノールなどのアルコール類、エチレングリコール、グリセリンなどの多価アルコール類、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類、ヘキサン、ヘプタンなどの炭化水素、ミネラルスピリット等の石油系の混合溶剤を使うことができる。なお、粉末洗浄工程は、必ずしも必須の工程ではない。
［加熱処理工程：ステップ１０８］
　加熱処理によって、ステップ１０６（１０７）で得られた炭素繊維吸着金属粉末に含まれる余剰の樹脂を除去する（ステップ１０８）。この加熱処理は、金属粉末が酸化し、金属粉末にＭｇを含む酸化物（以下、Ｍｇ酸化物という場合がある。）が生成しないよう、初期炉内酸素濃度１０００ｐｐｍ以下、最終炉内酸素濃度０．１ｐｐｂ未満の低酸素濃度とした不活性ガス雰囲気などで、炭素繊維吸着金属粉末に含まれる樹脂を除去する。ここで、「初期」とは、金属粉末の所定温度での加熱開始時のことを指し、「最終」とは所定温度での加熱終了時のことを指す（以下説明する、焼結工程について同じ）。加熱処理は、加熱温度３５０～５００℃、保持時間１～２４時間で行うことが好ましい。加熱温度が３５０℃より低い場合や保持時間が１時間より短い場合は樹脂の除去が不十分となる。また、加熱温度が５００℃より高い場合や保持時間が２４時間より長い場合は金属粉末（鱗片粉）に含まれるＭｇによるＡｌ酸化物の還元が進み、その結果、金属粉末に過度のＭｇ酸化物が生成する。したがって、いずれの場合も得られるアルミニウム基複合材の機械的特性が低下する。加熱処理工程後の炭素繊維吸着金属粉末に含まれる残存樹脂量は、熱重量分析（例えば、ＢＲＵＫＥＲ製ＴＧ－ＤＴＡ２０００ＳＡ）によって測定することができる。また、加熱処理工程後の炭素繊維吸着金属粉末に含まれる酸素量は不活性ガス融解法で測定でき、酸素量の好ましい範囲は４質量％以下である。
［圧粉体成形工程：ステップ１０９］
　必要に応じて、炭素繊維吸着金属粉末の圧粉体を成形する（ステップ１０９）。圧粉体成形工程は、ステップ１０８（加熱処理工程）で得られた炭素繊維吸着金属粉末をプレス機などを用いて低温で加圧成形し圧粉体を得る工程である。この時の好ましい条件は、温度は３００℃以下で、圧力は２００～８００ＭＰａである。この成形処理により圧粉体の相対密度が増加するため、次工程の焼結時間を短縮することができる。なお、圧粉体成形工程は、必ずしも必須の工程ではない。
［焼結工程：ステップ１１０］
　樹脂を除去した炭素繊維吸着金属粉末または上記圧粉体成形工程で得られた圧粉体のバルク化を行うため、焼結処理を行う（ステップ１１０）。焼結は、初期炉内酸素濃度１０００ｐｐｍ以下、最終炉内酸素濃度０．１ｐｐｂ未満の不活性ガス雰囲気中で加熱して５７０～６２０℃で２～１０時間の条件で行われる。この焼結処理では、金属粉末同士の固相接合が進む。この時、金属粉末表面を覆っているＡｌ２Ｏ３等のＡｌ酸化物は、金属粉末に固溶しているＭｇによって還元されて除去され、Ａｌが露出した金属新生面が現れるため、金属粉末同士の固相接合が促進される。この焼結工程では、加圧力をかけながら焼結を行うホットプレスやスパークプラズマ焼結を使ってもよい。また、この焼結工程において、上記酸処理工程で炭素繊維から遊離（分離）し、上記圧粉体成形工程において形成された圧粉体中に含まれる炭素片がアルミニウムと反応して微小炭化アルミニウム粒子が形成される。
［押出成形工程：ステップ１１１］
　得られた焼結体を押出成形で加工する（ステップ１１１）。押出成形によって、アルミニウム基複合材の密度向上、基地組織の微細化、形状付与を行うことができる。なお、焼結体の加工方法としては押出成形に限定されず、鍛造、プレスなどの塑性加工方法を適用することも出来るが、高密度で均一な微細基地組織を得るためには、押出成形が適している。押出成形の好ましい条件は、被加工体である焼結体の加熱温度が３５０～５００℃、押出比が２０～３０、押出速度が０．５～１０．０ｍｍ／ｓである。加熱温度が３５０℃より低いと組成流動性が低く、５００℃より高いと動的再結晶が進んで結晶粒が成長し強度が低下する。押出比が２０より小さいと高密度が得られず、３０より大きいと押出成形することは困難である。押出速度が０．５ｍｍ／ｓより小さいと生産性が低下し、１０．０ｍｍ／ｓより大きいと、動的再結晶が進んで結晶粒が成長し強度が低下する。なお、押出比は、下記式で算出することができる。
　Ｒ＝Ａ０／Ａ
　ここで、
　Ｒ：押出比
　Ａ０：押出前の被加工体（焼結体）の押出方向に直交する方向の断面積
　Ａ：押出後の被加工体の押出方向に直交する方向の断面積
　このように本発明に係るアルミニウム基複合材は、その製造過程中の押出成形工程において、焼結体の加熱温度、押出比および押出速度を適切に制御して焼結体（被加工体）を低ひずみ状態で押出成形することにより形成されているので、基地組織を構成する柱状金属結晶粒が微細化され、優れた引張強度と伸びが両立したアルミニウム基複合材を具現することができる。さらに、炭素繊維の酸処理工程においても、適切な条件で炭素繊維を酸処理することにより、炭素繊維に付着する官能基の量および炭素繊維のダメージを制御するとともに、微小炭化アルミニウム粒子を形成するための炭素源である炭素繊維から遊離（分離）する炭素片の量も制御しているので、生成した微小炭化アルミニウム粒子のピン止め効果により基地組織を構成する柱状金属結晶粒の更なる微細化を図ることができる。
　次に、実際に各種条件によってアルミニウム基複合材を作製し、基地組織の状態や機械的特性等を評価した。
（実施例１）
　実施例１では、Ｍｇ４．５２質量％－Ｍｎ０．６６質量％－Ｆｅ０．２１質量％－残部Ａｌおよび不可避不純物からなる金属粉末を使用し形成した基地組織に炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を以下のように作製した。
［炭素繊維準備工程］
　炭素繊維としてカーボンナノファイバー（昭和電工社製ＶＧＣＦ（登録商標）、平均外径１５０ｎｍ、平均長さ６μｍ、純度９９％以上）を用いた。この炭素繊維をラマン分光装置（レニショー製ｉｎＶｉａ　Ｑｏｎｔｏｒ）で分析し、１３５０ｃｍ－１付近のＤバンドと呼ばれるピークの強度Ｉｄと、１５７０ｃｍ－１付近のＧバンドと呼ばれるピークの強度Ｉｇの比（Ｉｄ／Ｉｇ）を確認したところ、０．０３であった。なお、以下説明する炭素繊維のＩｄ／Ｉｇについても、同様な方法で確認した。
［炭素繊維酸処理工程］
　次に、炭素繊維の酸処理を行うため、硫酸１５０ｇと硝酸５０ｇを混合して酸液を調合し、その中に炭素繊維を２ｇ添加して、７０℃に加熱したウォーターバススターラー（アズワン製ＥＷＳ１００ＲＤ）内にて温浴し、１００ｒｐｍで６０分間撹拌した。
　その後、純水およびエタノールで炭素繊維を洗浄し、吸引濾過して８０℃で乾燥し、カルボキシル基が表面に形成された炭素繊維を得た。酸処理後の炭素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．４７であった。
［炭素繊維スラリー形成工程］
　次に、ラウリル硫酸ナトリウム（昭和化学製濃度９９％以上）、純水および超音波処理装置（ブランソン製超音波ホモジナイザーＤＣＸ　Ｓ２０：１．２５）を用意した。純水２００ｍｌにラウリル硫酸ナトリウムを２ｇ添加した溶液に、前述した酸処理後の炭素繊維を２ｇ添加して、超音波処理を行い、炭素繊維スラリーを得た。なお、上記超音波処理の条件は、７２０Ｗで１０分→３６０Ｗで２時間→７２０Ｗで１０分とした。
［金属粉末準備工程］
　金属粉末としては、Ｍｇ４．５２質量％－Ｍｎ０．６６質量％－Ｆｅ０．２１質量％－残部Ａｌおよび不可避不純物からなる粒径（Ｄ５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用いた。なお、上記アトマイズ粉の成分は、ＩＣＰ発光分析法（島津製作所製　ＩＣＰＳ－８１００）で確認した。なお、本実施例では、後述するように金属粉末を鱗片化処理し鱗片粉を形成するので、本工程で準備される金属粉末（アトマイズ粉）は、鱗片粉のための原料である（以下説明する他の実施例および比較例について同様）。
［金属粉末鱗片化工程］
　上記アトマイズ粉を鱗片化処理した。エタノール、助剤としてのチタネート（味の素ファインテクノ製プレンアクト２３８Ｓ）およびボールミル（ユニオンプレス製アトライターＨＤ－０１）を用意した。エタノール３００ｍｌにチタネートを７ｇ添加した後、上記アトマイズ粉を２２０ｇ（アトマイズ粉１００質量部に対し、チタネート３．２質量部）添加し、鋼球（ＳＵＪ２、直径１０ｍｍ、総量で３．２５ｋｇ）を使用したボールミルにて３６６ｒｐｍで５時間処理した。
　なお、鱗片化処理は、略球形の金属粉末を偏平化させて平らに押しつぶした形状にするものである。鱗片化処理の際のチャンバー内の温度は１５℃であり、また、チャンバー雰囲気の室温は２０℃、湿度は５０％であり、露点温度は９．３℃であった。すなわち、チャンバー内を露点以上、２０℃以下の温度で鱗片化処理を行った。
　鱗片化工程の後、懸濁液を取り出し、大気中で８５℃、２時間乾燥し、厚さ約１～４μｍ、平均直径（個数頻度でのＤ５０）が２４μｍ、比表面積約４．５ｍ２／ｇ、酸素濃度が１．７質量％の鱗片粉を得た。
　鱗片粉の厚さは、樹脂埋めした鱗片粉を研磨し、その断面をＳＥＭ（日立ハイテクノロジー製ＳＵ－７０）の画像で測定し、鱗片粉の平均直径Ｄ５０はレーザ回折式粒子径分布測定装置（堀場製作所製ＬＡ－９６０）で測定した。また、鱗片粉の比表面積は比表面積計（島津製作所製トライスターＩＩ３０２０）で測定した。また、鱗片粉の酸素濃度は、酸素窒素（ＯＮ）分析装置（ＬＥＣＯ製ＯＮ８３６）で測定した。なお、以下説明する鱗片粉（金属粉末）の酸素濃度についても、同様な方法で確認した。
［金属粉末スラリー形成工程］
　次に、金属粉末スラリーを形成した。純水およびポリビニルアルコール（デンカ製ポバール（登録商標））を用意した。９５℃に加熱したウォーターバススターラー（アズワン製ＥＷＳ１００ＲＤ）内に純水１０００ｍｌを満たした容器を温浴し、撹拌しながらポリビニルアルコールを３０ｇ添加して、４５０ｒｐｍで１時間撹拌を行った。
　上記ポリビニルアルコール溶液１０００ｍｌを１０℃まで冷却し、前述した鱗片粉１１０ｇを添加し、温度を維持しながら１０００ｒｐｍで６０分間撹拌した。
　その後、純水を加えて遠心分離および吸引濾過にてポリビニルアルコールで被覆した金属粉末スラリーを得た。遠心分離の条件は、４０００ｒｐｍで３分間を３回繰り返すこととした。
［炭素繊維吸着工程］
　次に、鱗片粉（金属粉末）に炭素繊維を吸着させた。ＰＶＡが付着した鱗片粉を１００ｇ含む金属粉末スラリーを純水１２００ｍｌに添加して、スターラー（東京硝子器械製Ｆ－２０５Ｄ）を用いて７５０ｒｐｍで撹拌しながら、前述した炭素繊維を２ｇ含む炭素繊維スラリー２００ｍｌを添加し、鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、炭素繊維が吸着した鱗片粉を得た。
［炭素繊維吸着金属粉末洗浄工程］
　次に、炭素繊維が吸着した上記鱗片粉に純水およびエタノールを加えながら吸引濾過し、濾紙に残った鱗片粉を８５℃で乾燥した。
［加熱処理工程］
　次に、粉末洗浄工程後の鱗片粉を、熱処理炉内雰囲気をアルゴン雰囲気（初期炉内酸素濃度３１２ｐｐｍ、最終炉内酸素濃度０．１ｐｐｂ以下）にて４５０℃で２時間加熱処理し、当該鱗片粉からポリビニルアルコールを除去した。加熱処理後の鱗片粉の酸素量は２．６％であった。また、鱗片粉の炭素量を、ＪＩＳ　Ｚ２６１５の赤外線吸収法（積分法）に準拠し、炭素硫黄（ＣＳ）分析装置（ＬＥＣＯ製ＣＳ８４４）で測定した。鱗片粉の炭素量は１．９質量％であった。なお、以下説明する鱗片粉の炭素量は、同様な方法で確認した。
［圧粉体成形工程］
　次に、２００℃に加熱した内径４０ｍｍのプレス用金型に加熱処理工程後の鱗片粉を７０ｇ充填して、２０００ｋＮのプレス機（アサイ産業製ＥＦＰ－２００）を用い、圧力６００ＭＰａで加圧し、直径４０ｍｍ、高さ２２ｍｍの圧粉体を得た。
［焼結工程］
　次に、得られた圧粉体を、熱処理炉において、初期炉内酸素濃度３００ｐｐｍ、最終炉内酸素濃度０．１ｐｐｂ未満のアルゴン雰囲気中、６００℃で、１０時間保持して焼結体を得た。
［押出成形工程］
　次に、２０００ｋＮのプレス機（アサイ産業製ＥＦＰ－２００）、図４に示す押出用金型１０を用いて押出成形を行った。押出用金型１０は、入側の内径（図中Ａ）が４０．５ｍｍ、出側の内径（図中Ｂ）が８．０ｍｍで、ダイス角度（図中Ｃ）は４５°である。直径４０ｍｍ、高さ２２ｍｍの焼結体を、４５０℃で予熱した後、４５０℃に加熱した押出用金型１０に挿入して、押出比２５、押出速度５ｍｍ／ｓで押出成形を行った。
　押出成形で得られた実施例１の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材の基地組織について、その成分を、前述したＩＣＰ発光分析法で確認した。実施例１のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５０質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、アルミニウム基複合材の炭素量を、ＪＩＳ　Ｚ２６１５の赤外線吸収法（積分法）に準拠し、前述のＣＳ分析装置で測定した。実施例１のアルミニウム基複合材の炭素量は、１．９質量％であった。なお、鱗片粉に吸着させた炭素繊維の一部は、焼結工程においてアルミニウムと化合して炭化アルミニウムとなるが、その生成量は、添加した炭素繊維量に対し僅かであり、上記測定された炭素量は、アルミニウム基複合材が含有する炭素繊維の含有量と見て差し支えない。（以下説明する、実施例および比較例でも同様である。）
　また、実施例１のアルミニウム基複合材について、結晶粒の組織観察を行った。得られたアルミニウム基複合材の押出方向に平行な任意の断面において、ＴＳＬ社製ソリューションズ・ＳＣ－２００を使用し、後方散乱電子回折（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂａｃｋ　Ｓｃａｔｔｅｒ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＥＢＳＤ）像を視野２４×２４μｍで３視野、取得した。得られた各視野のＥＢＳＤ像を、画像処理ソフト「Ａ像くん」（旭化成エンジニアリング）によって画像解析を行い、３視野中の全結晶粒の長軸長Ｌ１と最大短軸長Ｌ２を求め、求められた３視野中のそれぞれの結晶粒の長軸長Ｌ１、最大短軸長Ｌ２を平均化したものを柱状金属結晶粒の長軸長Ｌ１の平均値および最大短軸長Ｌ２の平均値とした。また、上記のように求めた各視野中の結晶粒の長軸長Ｌ１と最大短軸長Ｌ２に基づき各結晶粒のＬ１／Ｌ２（アスペクト比）を算出し、３視野におけるＬ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積を求め、当該面積を３視野全体の面積で除して面積率を算出した。なお、以下説明する実施例および比較例でも、結晶粒の長軸長Ｌ１、最大短軸長Ｌ２およびＬ１／Ｌ２は、同様な方法で確認した。表２に示すように、実施例１の長軸長Ｌ１の平均値は３．５μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．２μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１７％であった。
　また、実施例１のアルミニウム基複合材について、機械的特性を評価した。機械的特性は、押出成形後のアルミニウム基複合材から加工して作製した図５に示す下記寸法の試験片１１を用い、ＪＩＳ　Ｚ２２４１に準拠し、クロスヘッド速度が１ｍｍ／ｍｉｎとなるよう設定した万能試験機（インストロン製５９８２）で引張試験を行って求めた。試験片の中心軸と、押出成形の押出方向は一致させた。なお、以下説明する実施例および比較例でも、アルミニウム基複合材の機械的特性は、同様な方法で確認した。表２に示すように、実施例１の機械的特性は、ヤング率９２ＧＰａ、引張強さ３８６ＭＰａ、伸び８．３％であった。
試験片形状
　全長　　　　Ｌ＝６７ｍｍ
　標点距離　　Ｌ０＝２５ｍｍ
　平行部長さ　Ｌｃ＝３１ｍｍ
　径　　　　　ｄ０＝５ｍｍ±０．０２ｍｍ
　肩部半径　　Ｒ＝３ｍｍ
　掴み部長さ　Ｌａ＝１５ｍｍ
　掴み部径　　ｄａ＝７．８ｍｍ
　円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、次のようにして求めた。上記任意の断面の任意の３視野を視野２．０×２．６μｍで走査型透過電子顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscope：ＳＴＥＭ、日立製ＨＤ－２１００）にて撮像し、当該３視野それぞれについてＥＤＸマッピングによりＡｌおよびＣの分布を取得した。各視野について、画像解析ソフト「ＡＴ－ｉｍａｇｅ」によりＡｌおよびＣの分布をモノクロ変換後、輝度反転し、ＡｌとＣの共存領域を炭化アルミニウム粒子の存在領域と見なした。そして、当該炭化アルミニウム粒子の存在領域のＴＥＭ観察により炭化アルミニウム粒子を含む組織写真を暗視野像で撮像し、当該組織写真を画像解析ソフト「Ａ像くん」の粒子解析モードにより自動で二値化して炭化アルミニウム粒子を特定した。その後、特定した炭化アルミニウム粒子の外縁を区切り、炭化アルミニウム粒子の円相当径と面積を算出し、各視野中の円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積を視野全体の面積で割ることにより微小炭化アルミニウム粒子の面積率を計算し、３視野の平均値を微小炭化アルミニウム粒子の面積率とした。表２に示すように、実施例１の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、１．６％であった。なお、以下説明する実施例および比較例でも、アルミニウム基複合材の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、同様な方法で確認した。
　Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率は、次のようにして求めた。上記任意の断面の任意の３視野を視野２．０×２．６μｍで前述のＳＴＥＭにて撮像し、当該３視野それぞれについてＥＤＸマッピングにより各元素の分布を取得した。各視野について、画像解析ソフト「ＡＴ－ｉｍａｇｅ」により各元素の分布をモノクロ変換後、輝度反転し、各元素の存在領域を析出物の存在領域と見なした。そして、当該析出物の存在領域のＴＥＭ観察により析出物を含む組織写真を暗視野像で撮像し、当該組織写真を画像解析ソフト「Ａ像くん」の粒子解析モードにより自動で二値化して析出物を特定した。その後、特定した析出物の外縁を区切り、析出物の面積を算出し、各視野中の面積を視野全体の面積で割ることによりの面積率を計算し、３視野の平均値を析出物の面積率とした。表２に示すように、実施例１の析出物の面積率は、１．３％であった。なお、以下説明する実施例および比較例でも、アルミニウム基複合材の析出物の面積率は、同様な方法で確認した。
（実施例２）
　実施例１と同様の金属粉末および炭素繊維を用いたが、焼結条件および押出成形条件を変更した。実施例１と同様の条件で、炭素繊維と金属粉末を処理し炭素繊維を鱗片粉に吸着させ、その後加熱処理を行った。炭素繊維が吸着した鱗片粉の加熱処理後の炭素量は２．０質量％であった。その後、圧粉体成形で得られた成形体を実施例１と同様のアルゴン雰囲気中、６２０℃で、１２時間保持し焼結して焼結体を得た。
　次に、実施例１と同様のプレス機を用いて押出成形を行った。実施例２に用いられる押出用金型は、入側の内径（図４のＡ）が４０．５ｍｍ、出側の内径（図４のＢ）が７．３ｍｍで、ダイス角度（図４のＣ）は４５°である。直径４０ｍｍ、高さ２２ｍｍの焼結体を、３５０℃で予熱した後、３５０℃に加熱した押出用金型に挿入して、押出比３０、押出速度０．５ｍｍ／ｓで押出成形を行った。
　この押出成形で得られた実施例２の直径７．３ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例２のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．４９質量％、Ｍｎ０．６５質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は２．０質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８５質量％であった。また、実施例１と同様に実施例２のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例２の長軸長Ｌ１の平均値は１．２μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は０．８μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は８％であった。
　また、実施例２のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例２の機械的特性は、ヤング率９３ＧＰａ、引張強さ３９８ＭＰａ、伸び８．１％であった。なお、実施例２の試験片１１は、図５の掴み部径ｄａを７．３ｍｍとした。
　また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例２の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、２．１％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例２の析出物の面積率は、２．１％であった。
（実施例３）
　実施例１と同様の金属粉末および炭素繊維を用いたが、酸処理条件および押出成形条件を変更した。実施例３では、硫酸１５０ｇと硝酸５０ｇを混合して酸液を調合し、その中に炭素繊維を２ｇ添加して、９０℃に加熱したウォーターバススターラー（アズワン製ＥＷＳ１００ＲＤ）内にて温浴し、１００ｒｐｍで７０分間撹拌した。
　その後、実施例１と同様に炭素繊維を洗浄・乾燥し、酸処理後の炭素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．６７であった。
　次に、実施例１と同様の条件で、炭素繊維と金属粉末を処理し炭素繊維を鱗片粉に吸着させ、その後加熱処理、圧粉体成形および焼結を行った。加熱処理後の炭素繊維が吸着した鱗片粉の炭素量は１．５質量％であった。
　次に、実施例１と同様のプレス機を用いて押出成形を行った。実施例３に用いられる押出用金型は、入側の内径（図４のＡ）が４０．５ｍｍ、出側の内径（図４のＢ）が８．９ｍｍで、ダイス角度（図４のＣ）は４５°である。直径４０ｍｍ、高さ２２ｍｍの焼結体を、５００℃で予熱した後、５００℃に加熱した押出用金型に挿入して、押出比２０、押出速度１０ｍｍ／ｓで押出成形を行った。
　この押出成形で得られた実施例３の直径８．９ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例３のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５２質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．１９質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．５質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８３質量％であった。また、実施例１と同様に実施例３のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例３の長軸長Ｌ１の平均値は４．９μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．６μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は２３％であった。
　また、実施例３のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例３の機械的特性は、ヤング率８３ＧＰａ、引張強さ３７３ＭＰａ、伸び８．９％であった。
　また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例３の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、２．１％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例３の析出物の面積率は、０．８％であった。
（実施例４）
　実施例１に対して、金属粉末のＭｇ量を変更し、金属粉末として、Ｍｇ６．８０質量％－Ｍｎ０．６６質量％－Ｆｅ０．２１質量％－残部Ａｌおよび不可避不純物からなる粒径（Ｄ５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用いた。アトマイズ粉の鱗片化処理条件、使用する炭素繊維及びその酸処理条件、吸着条件、焼結条件及び押出成形条件等は、全て実施例１と同様とした。
　得られた実施例４の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例４のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ６．８０質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に実施例４のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例４の長軸長Ｌ１の平均値は３．１μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．１μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１６％であった。
　また、実施例４のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例４の機械的特性は、ヤング率８９ＧＰａ、引張強さ３９０ＭＰａ、伸び７．７％であった。
　また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例４の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、１．５％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例４の析出物の面積率は、１．４％であった。
（実施例５）
　実施例１に対して、金属粉末のＭｇ量を変更し、金属粉末として、Ｍｇ２．５０質量％－Ｍｎ０．６６質量％－Ｆｅ０．２１質量％－残部Ａｌおよび不可避不純物からなる粒径（Ｄ５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用いた。アトマイズ粉の鱗片化処理条件、使用する炭素繊維及びその酸処理条件、吸着条件、焼結条件及び押出成形条件等は、全て実施例１と同様とした。なお、実施例１と同様に炭素繊維を洗浄・乾燥し、酸処理後の炭素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．４７であった。
　得られた実施例５の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例５のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ２．５０質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に実施例５の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例５の長軸長Ｌ１の平均値は３．７μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．４μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１９％であった。
　また、実施例５のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例５の機械的特性は、ヤング率９１ＧＰａ、引張強さ３８５ＭＰａ、伸び８．５％であった。
　また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例５の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、１．６％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例５の析出物の面積率は、１．２％であった。
（実施例６）
　実施例１に対して、金属粉末のＭｇ量を変更し、金属粉末として、Ｍｇ１．００質量％－Ｍｎ０．６６質量％－Ｆｅ０．２１質量％－残部Ａｌおよび不可避不純物からなる粒径（Ｄ５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用いた。アトマイズ粉の鱗片化処理条件、使用する炭素繊維及びその酸処理条件、吸着条件、焼結条件及び押出成形条件等は、全て実施例１と同様とした。なお、実施例１と同様に炭素繊維を洗浄・乾燥し、酸処理後の炭素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．４７であった。
　得られた実施例６の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例６のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ１．００質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に実施例６のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例６の長軸長Ｌ１の平均値は３．９μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．７μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は２２％であった。
　また、実施例６のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例６の機械的特性は、ヤング率８４ＧＰａ、引張強さ３６８ＭＰａ、伸び９．５％であった。
　また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例６の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、１．５％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例６の析出物の面積率は、１．１％であった。
（実施例７）
　実施例１に対して、炭素繊維スラリー形成工程における炭素繊維（ＣＮＦ）添加量を変えた以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。
　まず、実施例１と同一の手順で酸処理および鱗片化処理行った。なお、実施例１と同様に炭素繊維を洗浄・乾燥し、酸処理後の炭素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．４７であった。
　ラウリル硫酸ナトリウム（昭和化学製濃度９９％以上）、純水および超音波処理装置（ブランソン製超音波ホモジナイザーＤＣＸ　Ｓ２０：１．２５）を用意し、純水２００ｍｌにラウリル硫酸ナトリウムを２ｇ添加した溶液に、酸処理後の炭素繊維を５．０ｇ添加して、超音波処理を行い、炭素繊維スラリーを得た。実施例１と同様の手順で、鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、その後加熱処理を行った。炭素繊維が吸着した鱗片粉の炭素量は４．８質量％であった。
　その後、実施例１と同様の条件で、圧粉体成形、焼結および押出成形を行い得られた実施例７の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例７のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５１質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は４．８質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に実施例７のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例７の長軸長Ｌ１の平均値は１．７μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は０．９μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１２％であった。
　また、実施例７のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例７の機械的特性は、ヤング率１０９ＧＰａ、引張強さ４５７ＭＰａ、伸び５．０％であった。
　また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例７の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、３．８％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例７の析出物の面積率は、２．０％であった。
（実施例８）
　実施例１に対して、炭素繊維スラリー形成工程における炭素繊維（ＣＮＦ）添加量を変えた以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。
　まず、実施例１と同一の手順で酸処理および鱗片化処理行った。なお、実施例１と同様に炭素繊維を洗浄・乾燥し、酸処理後の炭素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．４７であった。
　ラウリル硫酸ナトリウム（昭和化学製濃度９９％以上）、純水および超音波処理装置（ブランソン製超音波ホモジナイザーＤＣＸ　Ｓ２０：１．２５）を用意し、純水２００ｍｌにラウリル硫酸ナトリウムを２ｇ添加した溶液に、酸処理後の炭素繊維を１．２ｇ添加して、超音波処理を行い、炭素繊維スラリーを得た。実施例１と同様の手順で、鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理を行った。炭素繊維が吸着した鱗片粉の炭素量は１．２質量％であった。
　その後、実施例１と同様の条件で、圧粉体成形、焼結および押出成形を行い得られた実施例８の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例８のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５２質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．２質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に実施例８のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例８の長軸長Ｌ１の平均値は４．０μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．８μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は２０％であった。
　また、実施例８のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例８の機械的特性は、ヤング率８２ＧＰａ、引張強さ３５１ＭＰａ、伸び１２．６％であった。
　また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例８の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、０．７％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例８の析出物の面積率は、０．９％であった。
（実施例９）
　実施例１に対して、炭素繊維の酸処理条件を変更した以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。
　実施例９では、硫酸１５０ｇと硝酸５０ｇを混合して酸液を調合し、その中に炭素繊維を２ｇ添加して、９０℃に加熱したウォーターバススターラー（アズワン製ＥＷＳ１００ＲＤ）内にて温浴し、１００ｒｐｍで９０分間撹拌した。
　その後、実施例１と同様に炭素繊維を洗浄・乾燥し、酸処理後の炭素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．７０であった。
　次に、実施例１と同様の条件で、炭素繊維と金属粉末を処理し鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理、圧粉体成形および焼結を行い、押出成形をおこなった。
　得られた実施例９の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例９のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５２質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．５質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に実施例９のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例９の長軸長Ｌ１の平均値は３．１μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．０μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１３％であった。
　また、実施例９のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例９の機械的特性は、ヤング率８５ＧＰａ、引張強さ３８９ＭＰａ、伸び７．６％であった。
　また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例９の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、４．８％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例９の析出物の面積率は、１．５％であった。
（実施例１０）
　実施例１に対して、炭素繊維の酸処理条件を変更した以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。
　実施例１０では、硫酸１５０ｇと硝酸５０ｇを混合して酸液を調合し、その中に炭素繊維を２ｇ添加して、７０℃に加熱したウォーターバススターラー（アズワン製ＥＷＳ１００ＲＤ）内にて温浴し、１００ｒｐｍで５０分間撹拌した。
　その後、実施例１と同様に炭素繊維を洗浄・乾燥し、酸処理後の炭素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．４４であった。
　次に、実施例１と同様の条件で、炭素繊維と金属粉末を処理し鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理、圧粉体成形および焼結を行い、押出成形を行った。
　得られた実施例１０の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例１０のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５１質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は２．０質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に実施例１０のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例１０の長軸長Ｌ１の平均値は３．７μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．３μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１８％であった。
　また、実施例１０のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例１０の機械的特性は、ヤング率９１ＧＰａ、引張強さ３８０ＭＰａ、伸び８．９％であった。
　また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例１０の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、１．２％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例１０の析出物の面積率は、１．２％であった。
（実施例１１）
　実施例１に対して、炭素繊維の酸処理条件を変更した以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。
　実施例１１では、硫酸１５０ｇと硝酸５０ｇを混合して酸液を調合し、その中に炭素繊維を２ｇ添加して、５０℃に加熱したウォーターバススターラー（アズワン製ＥＷＳ１００ＲＤ）内にて温浴し、１００ｒｐｍで２０分間撹拌した。
　その後、実施例１と同様に炭素繊維を洗浄・乾燥し、酸処理後の素繊維のＩｄ／Ｉｇを確認したところ、０．２５であった。
　次に、実施例１と同様の条件で、炭素繊維と金属粉末を処理し鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理、圧粉体成形および焼結を行い、押出成形を行った。
　得られた実施例１１の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例１１のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５０質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は２．０質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に実施例１１のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例１１の長軸長Ｌ１の平均値は３．９μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．５μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は２０％であった。
　また、実施例１１のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例１１の機械的特性は、ヤング率９２ＧＰａ、引張強さ３５６ＭＰａ、伸び１１．５％であった。
　また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例１１の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、０．６％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例１１の析出物の面積率は、１．１％であった。
（実施例１２）
　実施例１に対して、金属粉末の添加元素量を変更し、金属粉末として、Ｍｇ４．６１質量％－Ｍｎ０．９８質量％－Ｃｒ０．２５質量％－Ｆｅ０．４２質量％－Ｔｉ０．１５質量％－残部Ａｌおよび不可避不純物からなる粒径（Ｄ５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用いた。アトマイズ粉の鱗片化処理条件、使用する炭素繊維及びその酸処理条件、吸着条件、焼結条件及び押出成形条件等は、全て実施例１と同様とした。
　得られた実施例１２の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例１２のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．６１質量％、Ｍｎ０．９８質量％、Ｃｒ０．２５質量％、Ｆｅ０．４２質量％、Ｔｉ０．１５質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は１．８０質量％であった。また、実施例１と同様に実施例１２のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例１２の長軸長Ｌ１の平均値は１．４μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は０．９μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１０％であった。
　また、実施例１２のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例１２の機械的特性は、ヤング率９１ＧＰａ、引張強さ３９７ＭＰａ、伸び５．２％であった。
　また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例１２の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、１．７％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例１２の析出物の面積率は、３．６％であった。
（実施例１３）
　実施例１に対して、金属粉末の添加元素量を変更し、金属粉末として、Ｍｇ４．５１質量％－Ｍｎ０．２２質量％－Ｃｒ０．１０質量％－残部Ａｌおよび不可避不純物からなる粒径（Ｄ５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用いた。アトマイズ粉の鱗片化処理条件、使用する炭素繊維及びその酸処理条件、吸着条件、焼結条件及び押出成形条件等は、全て実施例１と同様とした。
　得られた実施例１３の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。実施例１３のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５１質量％、Ｍｎ０．２０質量％、Ｃｒ０．１０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．３０質量％であった。また、実施例１と同様に実施例１３のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、実施例１３の長軸長Ｌ１の平均値は３．４μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．１μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１４％であった。
　また、実施例１３のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、実施例１３の機械的特性は、ヤング率８５ＧＰａ、引張強さ３７０ＭＰａ、伸び１３．２％であった。
　また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、実施例１３の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、１．６％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、実施例１３の析出物の面積率は、０．５％であった。
（比較例１）
　実施例１と同様の金属粉末および炭素繊維を用いたが、押出成形条件を変更した。まず、実施例１と同様の条件で、焼結体を得た。
　次に、実施例１と同様のプレス機を用いて押出成形を行った。比較例１に用いられる押出用金型は、入側の内径（図４のＡ）が４０．５ｍｍ、出側の内径（図４のＢ）が１３．３ｍｍで、ダイス角度（図４のＣ）は４５°である。直径４０ｍｍ、高さ２２ｍｍの焼結体を、５３０℃で予熱した後、５３０℃に加熱した押出用金型に挿入して、押出比９、押出速度２５ｍｍ／ｓで押出成形を行った。
　この押出成形で得られた比較例１の直径１３．３ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。比較例１のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５１質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は２．０質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に比較例１のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、比較例１の長軸長Ｌ１の平均値は５．８μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．８μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は３１％であった。
　また、比較例１のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、比較例１の機械的特性は、ヤング率８６ＧＰａ、引張強さ３４４ＭＰａ、伸び９．８％であった。
　また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、比較例１の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、１．１％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、比較例１の析出物の面積率は、２．０％であった。
（比較例２）
　実施例１に対して、金属粉末のＭｇ量を変更し、金属粉末として、Ｍｇ７．５１質量％－Ｍｎ０．６６質量％－Ｆｅ０．２１質量％－残部Ａｌおよび不可避不純物からなる粒径（Ｄ５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用いた。アトマイズ粉の鱗片化処理条件、使用する炭素繊維及びその酸処理条件、吸着条件、焼結条件及び押出成形条件等は、全て実施例１と同様とした。
　得られた比較例２の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。比較例２のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ７．５０質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に比較例２のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、比較例２の長軸長Ｌ１の平均値は２．９μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．０μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１４％であった。
　また、比較例２のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、比較例２の機械的特性は、ヤング率９０ＧＰａ、引張強さ４００ＭＰａ、伸び４．８％であった。
　また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、比較例２の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、１．５％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、比較例２の析出物の面積率は、１．５％であった。
（比較例３）
　実施例１に対して、金属粉末のＭｇ量を変更し、金属粉末として、Ｍｇ０．４１質量％－Ｍｎ０．６６質量％－Ｆｅ０．２１質量％－残部Ａｌおよび不可避不純物からなる粒径（Ｄ５０）が約１０μｍのアトマイズ粉を用いた。アトマイズ粉の鱗片化処理条件、使用する炭素繊維及びその酸処理条件、吸着条件、焼結条件及び押出成形条件等は、全て実施例１と同様とした。
　得られた比較例３の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。比較例３のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ０．４０質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は１．９質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に比較例３のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、比較例３の長軸長Ｌ１の平均値は４．２μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は１．５μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１９％であった。
　また、得られたアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価するために、図５に示す試験片の加工を行ったところ、強度が弱く、加工を行うことができなかった。このため、機械的特性を評価することができなかった。
　また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、比較例３の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、０．８％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、比較例３の析出物の面積率は、１．２％であった。
（比較例４）
　実施例１に対して、炭素繊維スラリー形成工程における炭素繊維（ＣＮＦ）添加量を変えた以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。
　まず、実施例１と同一の手順で酸処理および鱗片化処理行った。ラウリル硫酸ナトリウム（昭和化学製濃度９９％以上）、純水および超音波処理装置（ブランソン製超音波ホモジナイザーＤＣＸ　Ｓ２０：１．２５）を用意し、純水２００ｍｌにラウリル硫酸ナトリウムを２ｇ添加した溶液に、酸処理後の炭素繊維を６．０ｇ添加して、超音波処理を行い、炭素繊維スラリーを得た。実施例１と同様の手順で、鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理を行った。その後の炭素繊維を吸着した鱗片粉の炭素量は５．７質量％であった。
　その後、実施例１と同様の条件で、圧粉体成形、焼結および押出成形を行い得られた比較例４の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。比較例４のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５２質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は５．７質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に比較例４のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、比較例４の長軸長Ｌ１の平均値は１．５μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は０．８μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１１％であった。
　また、比較例４のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、比較例４の機械的特性は、ヤング率１１６ＧＰａ、引張強さ４８６ＭＰａ、伸び２．９％であった。
　また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、比較例４の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、３．９％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、比較例４の析出物の面積率は、１．３％であった。
（比較例５）
　実施例１に対して、炭素繊維スラリー形成工程における炭素繊維（ＣＮＦ）添加量を変えた以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維が分散されたアルミニウム基複合材を作製した。
　まず、実施例１と同一の手順で酸処理および鱗片化処理行った。ラウリル硫酸ナトリウム（昭和化学製濃度９９％以上）、純水および超音波処理装置（ブランソン製超音波ホモジナイザーＤＣＸ　Ｓ２０：１．２５）を用意し、純水２００ｍｌにラウリル硫酸ナトリウムを２ｇ添加した溶液に、酸処理後の炭素繊維を０．５ｇ添加して、超音波処理を行い、炭素繊維スラリーを得た。実施例１と同様の手順で、鱗片粉に炭素繊維を吸着させ、加熱処理を行った。その後の炭素繊維を吸着した鱗片粉の炭素量は０．５質量％であった。
　その後、実施例１と同様の条件で、圧粉体成形、焼結および押出成形を行い得られた比較例５の直径８．０ｍｍのアルミニウム基複合材について、実施例１と同様にその基地組織の成分、炭素量の測定を行った。比較例５のアルミニウム基複合材の基地組織の成分は、Ｍｇ４．５１質量％、Ｍｎ０．６４質量％、Ｆｅ０．２０質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物であり、アルミニウム基複合材の炭素量は０．５質量％であった。すなわち、（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂ）の総量は０．８４質量％であった。また、実施例１と同様に比較例５のアルミニウム基複合材の結晶粒の組織観察を行ったところ、比較例５の長軸長Ｌ１の平均値は４．６μｍ、最大短軸長Ｌ２の平均値は２．１μｍ、Ｌ１／Ｌ２が４以上の長伸金属結晶粒の面積率は１４％であった。
　また、比較例５のアルミニウム基複合材について、実施例１と同様に機械的特性を評価したところ、比較例５の機械的特性は、ヤング率７１ＧＰａ、引張強さ３４５ＭＰａ、伸び１５．５％であった。
　また、実施例１と同様に、円相当径が５００ｎｍ以下の微小炭化アルミニウム粒子の面積率を評価したところ、比較例５の微小炭化アルミニウム粒子の面積率は、０．３％であった。同様に、Ｍｎ、Ｃｒ等の元素の化合物（析出物）の面積率を評価したところ、比較例５の析出物の面積率は、１．２％であった。
　以上の結果を表１～表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本発明に係る実施例１～１３は、いずれも、押出成形条件等を適切に制御することで、アルミニウム基複合材の基地組織を構成する柱状金属結晶粒の長軸長Ｌ１の平均値を５．０μｍ以下、最大短軸長Ｌ２の平均値を２．０μｍ以下とし、Ｌ１／Ｌ２が４以上の柱状金属結晶粒の面積率を２５％以下とすることができた。このため、いずれの実施例においても、ヤング率が８０ＧＰａ以上、引張強度が３５０ＭＰａ、伸びが５％以上を満足した。このように、上記の条件を満たすことで、本実施例の元素組成からなる基地組織を有するアルミニウム基複合材の場合に、引張強度、伸びおよびヤング率のいずれもが一定以上の値を示す優れた機械的特性を有するアルミニウム基複合材を実現できることが判った。なお、上記した適切な押出成形条件の選択による基地組織の微細化効果の説明から理解できるように、柱状金属結晶粒の大きさの適正化は、基地組織を構成するアルミニウム合金が上記実施例の元素組成の場合に限定されず、Ｍｇ：０．５～７質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物からなる場合にも有効に作用する。
　一方で、押出条件が適切ではなく、押出比の小さい比較例１では、柱状金属結晶粒の長軸長Ｌ１の平均値、最大短軸長Ｌ２の平均値およびＬ１／Ｌ２が本発明の範囲外となり、所望の機械的特性を有するアルミニウム基複合材を得ることができなかった。また、比較例２、３は、Ｍｇ量が本発明の範囲外であるため、強度や加工性が悪く、所望の機械的特性を有するアルミニウム基複合材を得ることができなかった。また、炭素繊維が本発明の範囲外となる比較例４、５では、所望の機械的特性を有するアルミニウム基複合材を得ることができなかった。このように、柱状金属結晶粒の長軸長Ｌ１の平均値、最大短軸長Ｌ２の平均値、Ｌ１／Ｌ２、炭素繊維量又はＭｇ量が本発明の範囲外となる比較例１～５では、所望の機械的特性を有するアルミニウム基複合材を得ることができなかった。
　以上、添付図を参照しながら、本発明の実施の形態を説明したが、本発明の技術的範囲は、前述した実施の形態に左右されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
１０………押出用金型

Claims (4)

  1. 　強化材である炭素繊維を基地組織中に含有するアルミニウム基複合材であって、
    　前記炭素繊維を１～５質量％有し、
    　前記基地組織は、Ｍｇ０．５～７質量％、残部Ａｌおよび不可避不純物からなるとともに、略同一方向に配向した柱状金属結晶粒からなり、
    　前記柱状金属結晶粒の配向方向に沿う当該柱状金属結晶粒の長軸の長さのＬ１の平均値が５．０μｍ以下、短軸の最大長さＬ２の平均値が２．０μｍ以下であり、
    　Ｌ１／Ｌ２が４以上の柱状金属結晶粒の面積率が２５％以下であることを特徴とするアルミニウム基複合材。
  2. 　前記炭素繊維がカーボンナノファイバーまたはカーボンナノチューブであることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム基複合材。
  3. 　任意の断面において、前記基地組織中に存在する円相当径が５００ｎｍ以下の炭化アルミニウム粒子の面積率が０．５～５％であることを特徴とする請求項１記載のアルミニウム基複合材。
  4. 　前記基地組織は、Ｍｇ以外にＭｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂからなる群から選択される元素のいずれか一種を総量で２．２質量％以下含み、前記基地組織中に析出する前記元素の化合物の面積率が４％以下であることを特徴とする請求項１記載のアルミニウム基複合材。
PCT/JP2019/024598 2018-06-21 2019-06-20 アルミニウム基複合材 Ceased WO2019245000A1 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2020525806A JPWO2019245000A1 (ja) 2018-06-21 2019-06-20 アルミニウム基複合材

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018117677 2018-06-21
JP2018-117677 2018-06-21

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2019245000A1 true WO2019245000A1 (ja) 2019-12-26

Family

ID=68983700

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2019/024598 Ceased WO2019245000A1 (ja) 2018-06-21 2019-06-20 アルミニウム基複合材

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JPWO2019245000A1 (ja)
WO (1) WO2019245000A1 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116287884A (zh) * 2023-03-01 2023-06-23 黄冈师范学院 一种钢结构桥梁检测小车桁架结构用合金材料
CN117026018A (zh) * 2023-07-31 2023-11-10 中车工业研究院有限公司 一种免热处理的6n01铝合金及其制备方法和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009054309A1 (ja) * 2007-10-25 2009-04-30 National University Corporation Hokkaido University 複合金属材およびその製造方法
JP2010159445A (ja) * 2009-01-07 2010-07-22 Shinshu Univ 金属粒子と炭素粉末の混合方法、金属・炭素複合材料の製造方法および金属・炭素複合材料
WO2015156038A1 (ja) * 2014-04-08 2015-10-15 矢崎総業株式会社 カーボンナノチューブ複合材料及びその製造方法
CN105441706A (zh) * 2015-11-14 2016-03-30 华文蔚 一种碳纳米管金属基复合材料的制备方法
JP2017082309A (ja) * 2015-10-30 2017-05-18 矢崎総業株式会社 締結部材

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009054309A1 (ja) * 2007-10-25 2009-04-30 National University Corporation Hokkaido University 複合金属材およびその製造方法
JP2010159445A (ja) * 2009-01-07 2010-07-22 Shinshu Univ 金属粒子と炭素粉末の混合方法、金属・炭素複合材料の製造方法および金属・炭素複合材料
WO2015156038A1 (ja) * 2014-04-08 2015-10-15 矢崎総業株式会社 カーボンナノチューブ複合材料及びその製造方法
JP2017082309A (ja) * 2015-10-30 2017-05-18 矢崎総業株式会社 締結部材
CN105441706A (zh) * 2015-11-14 2016-03-30 华文蔚 一种碳纳米管金属基复合材料的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116287884A (zh) * 2023-03-01 2023-06-23 黄冈师范学院 一种钢结构桥梁检测小车桁架结构用合金材料
CN117026018A (zh) * 2023-07-31 2023-11-10 中车工业研究院有限公司 一种免热处理的6n01铝合金及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2019245000A1 (ja) 2021-08-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103789564B (zh) 一种碳纳米管增强铝合金复合材料的粉末冶金制备方法
Zeng et al. Fabrication of homogeneously dispersed graphene/Al composites by solution mixing and powder metallurgy
KR101337994B1 (ko) 그래핀/금속 나노 복합 분말 및 이의 제조 방법
CN103911566B (zh) 一种碳纳米管增强铝合金复合材料的粉末冶金制备方法
RU2456361C1 (ru) Металломатричный композит
KR101123893B1 (ko) 탄소나노튜브(ｃｎｔ)-알루미늄 복합재료의 제조방법
Tiwari et al. Study of fabrication processes and properties of Al-CNT composites reinforced by carbon nano tubes-a review
CN106555089A (zh) 一种碳纳米管与纳米陶瓷颗粒混杂增强镁基复合材料及其制备方法
JP2009242181A (ja) 炭化タングステン粉末、炭化タングステン粉末の製造方法
Sethuram et al. Characterization of graphene reinforced Al-Sn nanocomposite produced by mechanical alloying and vacuum hot pressing
WO2019245000A1 (ja) アルミニウム基複合材
JP5077660B2 (ja) 金属粉末複合材を製造するコーティング組成物と、該金属粉末複合材によって製造された金属複合材、金属積層複合材、およびこれらの製造方法
Wang et al. Mechanical properties and friction behaviors of CNT/AlSi10Mg composites produced by spark plasma sintering
CN107574326A (zh) 原位制备具有泥/砖叠层结构的石墨烯纳米片/铜/铝复合材料的方法
JP5709239B2 (ja) チタン基複合材料の製造方法および該方法によって製造されたチタン基複合材料
Li et al. Effects of sintering parameters on the microstructure and mechanical properties of carbon nanotubes reinforced aluminum matrix composites
CN109848406A (zh) 钛基复合材料的粉末冶金制备方法及制品
JP2013505353A (ja) 金属およびナノ粒子を含む複合材料
KR102419945B1 (ko) 경질 소결체
KR101169355B1 (ko) Ｓｔｅｐ법에 의한 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법
WO2019244999A1 (ja) アルミニウム基複合材
JP2021172839A (ja) アルミニウム基複合線材及びそれを用いた電線並びにアルミニウム基複合線材の製造方法
JP2021165421A (ja) アルミニウム基複合材
CN114632936B (zh) 一种纳米相与金属粉末复合制备的多级梯度球磨方法
Rahimzadeh et al. An Investigation into the Mechanical Properties of Aluminum Matrix Nanocomposite Reinforced with Graphene-Boron Nitride Hybrid.

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 19822584

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2020525806

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 19822584

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1