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WO2019115968A1 - Procede de fabrication d'une piece metallurgique - Google Patents

Procede de fabrication d'une piece metallurgique Download PDF

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Publication number
WO2019115968A1
WO2019115968A1 PCT/FR2018/053283 FR2018053283W WO2019115968A1 WO 2019115968 A1 WO2019115968 A1 WO 2019115968A1 FR 2018053283 W FR2018053283 W FR 2018053283W WO 2019115968 A1 WO2019115968 A1 WO 2019115968A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
container
manufacturing
metal powder
metal
metallurgical
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/FR2018/053283
Other languages
English (en)
Inventor
Régis BIGOT
Olivier GYSS
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Manoir Industries SAS
Original Assignee
Manoir Industries SAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Manoir Industries SAS filed Critical Manoir Industries SAS
Publication of WO2019115968A1 publication Critical patent/WO2019115968A1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15—Hot isostatic pressing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/1208—Containers or coating used therefor
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    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
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    • B22F3/1258—Container manufacturing
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    • B21D26/02—Shaping without cutting otherwise than using rigid devices or tools or yieldable or resilient pads, i.e. applying fluid pressure or magnetic forces by applying fluid pressure
    • B21D26/033—Deforming tubular bodies
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B22F10/25—Direct deposition of metal particles, e.g. direct metal deposition [DMD] or laser engineered net shaping [LENS]
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    • B22F10/20—Direct sintering or melting
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    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
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    • B22F5/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product
    • B22F5/10—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product of articles with cavities or holes, not otherwise provided for in the preceding subgroups
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y80/00—Products made by additive manufacturing
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Definitions

  • the present invention relates to the field of the manufacture of metal parts by hot isostatic compaction (CIC) of metal powder initially inserted into a sealed container whose atmosphere is then removed by evacuation.
  • CIC hot isostatic compaction
  • Hot isostatic compaction of metal powders makes it possible to manufacture dense parts, which can comprise complex geometries that are difficult to achieve by forging, molding or even machining. It allows to produce complex shapes in one step, with mechanical characteristics comparable to forgings. Hot isostatic compaction also makes it possible to increase the mechanical properties and the resistance to the different types of corrosion of the parts produced.
  • the shape of the container into which the powder is poured determines the shape of the final piece.
  • the method used to optimize the shape of the mold to obtain a part with the desired dimensions, is based on the numerical simulation of the shaping cycle. The validity of this process is based on the predictive value of the simulation.
  • the metal alloys previously reduced to the state of powder, are compacted in a metal alloy container made to the shape of the desired part. Hot compaction is done in a closed chamber where the orders of magnitude of pressure and temperature are close to 1000 bar and 1000 ° C for a wide range of ferrous metals, without reaching the melting point of the alloy.
  • Hot Isostatic Compaction leads to an isometric reduction of the dimensions of the part (capsule included) and requires an external machining to remove the envelope which served to contain the powder during the isostatic compaction.
  • the alloys used are extremely pure, guaranteeing an optimization of the resistance to corrosion and oxidation (resistance of duplexes to HISC, Hydrogen Induced Stress Cracking).
  • hot isostatic compaction provides mechanical characteristics without privileged direction of orientation (isotropic properties) and thus allows obtaining complex shapes and optimizing the thickness from the design.
  • Another advantage of the hot isostatic compaction process is the possibility of making composite parts combining two different shades without discontinuity or welding.
  • the invention more particularly relates to the step of preparing the container receiving the powder for the production of part by a method of hot isostatic compaction.
  • the steel sheets are made from steel having a low carbon content.
  • a low carbon steel having a carbon content of 0 to 0.09% carbon for example, DC04, DC05 or DC06 steel sheets.
  • the powder is placed in a container whose walls define a space and whose shape corresponds to that of the part,
  • the container and the powder are brought to a temperature resulting in sintering of the powder and densification of said powder not exceeding 5%, release of nitrogen and CO from the powder,
  • densification of said powder is carried out by hot isostatic compaction to obtain said part; said part is separated from the container,
  • This document proposes to prepare a container of mild steel, composed of two walls separable from one another and defining between them, when assembled, a space whose shape corresponds to that of the room that is desired to prepare.
  • the shape and the dimensions of the space correspond very substantially to those of the part which one wishes to manufacture by metallurgy of the powders, taking account of the (otherwise calculated) shrinkage that occurs during densification by hot isostatic compaction, as is conventional in this type of process.
  • US5147086 discloses a method of preparing a container for the isostatic compaction treatment of enclosing a material to be treated with a metal sheet having a thickness of 30 to 300 mpi, and welding the metal sheet to seal to form the container .
  • Patent application WO2015022487A1 describes another example of a process for forming elements by hot isostatic pressing (HIP) consists in producing a box for HIP treatment from a ceramic mold, and not a metal mold, This reduces the need for welding and machining when producing the box.
  • HIP hot isostatic pressing
  • a mechanically welded structure is an assembly of metal parts obtained by welding, and having a mechanical function that does not allow the production of left surfaces.
  • These solutions make it possible to prepare from sheet metal metallic parts having a developed surface such as a cone portion or a cylinder portion or a plane, and to assemble by welding these different parts between it. Bonding areas with sharp angles. These solutions therefore limit the geometry of the containers and the hollow volume to combinations of regulated surfaces connected by connection zones welded at sharp angles.
  • Net-Shape Components Produced By Combining Additive Manufacturing And Hot-Isostatic Pressing proposes to use the same material for the formation of the capsule, by a selective laser melting process for producing metal parts to using high-power lasers, fusing progressively and locally, that is to say selectively, a metal powder in a controlled atmosphere.
  • the invention relates, in its most general sense, to a method of manufacturing a metallurgical piece by hot compaction of metal powder, comprising:
  • a third step of degassing the container by evacuation a fourth step of applying a cycle of temperature rise and pressure of the sealed container filled with metal powder for hot isostatic compaction,
  • step of manufacturing a metal container consists in producing a hollow monolithic structure.
  • said step of manufacturing the metal container is carried out by casting employing at least one mold and at least one core manufactured by printing successive layers of sand.
  • said step of manufacturing the metal container is carried out by casting employing at least one mold and at least one core manufactured directly by a metal additive manufacturing process.
  • said step of manufacturing the metal container is carried out by robotic displacement of an arc welding torch to form a hollow structure by deposits of layer-layer material commonly known as Arc-Fil process.
  • said step of manufacturing the metal container is carried out by metallurgical additive manufacturing, in particular:
  • FIG. 1 represents a sectional view of a container according to the invention
  • FIG. 2 represents a perspective view in partial transparency of said container
  • FIGS. 3 and 4 show the two parts of a mold for manufacturing a container according to the invention by casting
  • FIGS. 5 and 6 represent the container thus produced as well as the casting residue
  • Figure 7 shows a sectional view of a variant of a container according to the invention.
  • Hot isostatic compaction is a process of consolidating materials in powder form at temperatures below their melting temperature. It represents a technique used in the industry to produce metal parts from powders. This process allows to obtain parts of complex shape and relatively uniform microstructure.
  • the principle of CIC is to subject a powder-filled sealed container to isostatic pressure heat treatment applied through an inert gas to a high pressure chamber containing a resistance furnace.
  • the method of hot isostatic compaction employs several steps in known manner.
  • Metal powders are produced by a large number of standard processes in the field of physics and chemistry. Depending on the nature of the metal and the requirements, different production methods have been developed, which can be classified into three categories:
  • the step of producing the powder is an operation that aims to optimize the characteristics of the powder.
  • the steel powder is a 316L stainless steel powder produced by Erasteel (trade name) by atomization of the liquid under a neutral gas.
  • 316L steel belongs to the family of austenitic stainless steels (steels containing 18% chromium and 8% nickel and identified in the ASTM standard by the 3XX code). It is characterized by a "average" strength but elongation at break and high tenacity, great ease of shaping and especially excellent resistance to corrosion and oxidation up to temperatures of the order of 500 ° C.
  • this steel is particularly resistant to the attacks of solutions containing chloride ions.
  • the invention particularly relates to this step which is developed in detail in the following.
  • Degassing is then carried out by connecting ducts passing through the wall of the container to a vacuum source.
  • the inside of the container is evacuated by means of a pumping unit to prevent air from interfering with the densification and to eliminate some of the chemical species absorbed on the surface.
  • the ease of this operation depends on the geometry of the part to be compacted. It is important because any trace of oxygen will lead to the formation of oxides at the particle boundaries.
  • the container is sealed by the operation of beating and welding of the various conduits. Degassing can also be performed in a thin bed on a vibrating chute and heated during filling.
  • the important parameters of this operation are mainly the temperature and the vacuum quality.
  • the degassing must not exceed a temperature of 500 ° C to avoid the reaction of the species absorbed with the powder.
  • the pressure inside a bed of powder less than 10 cm high falls slowly below the bar of 10-3 mbar (10-1 Pa), while it is 10 times higher than the powder. This is due to the difficult transport of gas in a powder mass, hence the advantage of thin-bed degassing and masked time filling which can last for several hours for massive parts.
  • the degassed species are H20, CO and CO2 in particular.
  • the sealed container filled with powder is subjected to a heat treatment under isostatic pressure applied through an inert gas in a high pressure chamber containing a resistance furnace. During this process, the pressure can reach 400 MPa and the temperature 2000 ° C.
  • the speakers for applying this cycle have a volume typically of the order of one liter to speakers of several meters in diameter and height.
  • the holding times of these conditions under pressure and temperature, to form the desired part, are the order of a few hours.
  • the cycle often exceeding a total duration of 10 hours, consists of a heating and pressurizing phase, a pressure and temperature bearing to finish with the cooling and the pressure drop.
  • the volume of the container is generally reduced by about 30% and the porosity of the material is completely eliminated.
  • the pressure is applied via argon gas. It is generally between 50 and 150 MPa, while the temperature varies between 480 ° C (for aluminum) and 1700 ° C (for tungsten). Of course, the temperature must remain below the solidus temperature but sufficient to eliminate porosity and to have a dense material with good mechanical and microstructural characteristics.
  • Figures 1 and 2 show a non-limiting example of a container according to the invention.
  • It is constituted by a hollow monolithic piece (1) crossed by two channels of constant circular section (2, 3) whose axes are perpendicular.
  • the manufacture of this monolithic piece consists in producing a metal container composed of hollow monolithic structures and sheet metal elements.
  • This monolithic piece will be sealed by the welding of sheet metal flanges on the through openings due to the necessary cores of stones in the mold.
  • This container thus comprises subparts of parts made with these so-called rapid manufacturing processes.
  • the powder is introduced into these two channels (2, 3).
  • the longitudinal channel (2) is through and opening on both sides of the room.
  • the other channel (3) opens only on one side of the room.
  • the piece (1) has a continuously varying shape in one of the directions between a flared portion (4, 5) and a median portion (6, 7) of smaller section. In the perpendicular direction, the part is extended on both sides by cylindrical sections (8, 9).
  • the central portion (10) of the piece has a left surface.
  • a first solution for producing such a container is to prepare a mold and / or a core by 3D printing of successive layers of sand.
  • Figures 3 and 4 show an embodiment of such a mold consisting of two complementary parts (11, 13) and a core (12).
  • Each of the parts has an imprint (15, 17) corresponding to the outer shape of the container to be produced as well as indentations (16, 18) corresponding to the filling ducts of the cavities (15, 17).
  • the mold is made of sand by an additive manufacturing process such as that described in the international patent application WO2017092845.
  • the container thus prepared is then filled with metal powder and subjected to hot compaction.
  • the part produced can be either formed of the container becoming more than one with the compacted powder, or compacted powder separated from the container by an additional separation operation.
  • Figures 5 and 6 show the container thus produced and the casting residue after removal of the sand mold and separation of the container (1) of the casting residues (20). Completion of the container by additive manufacturing
  • a second solution for producing such a container is to make the metal container directly by additive manufacturing, the tolerances can be greatly minimized.
  • the Arc-Fil process comprises the steps of
  • the arc welding processes essentially TIG (Tungsten Inert Gas) and MIG-MAG (Metal Inert Gas - Metal Active Gas) are implemented with the advantage of using as solder welding wires of which the offer is important.
  • two son, hot or cold are continuously advanced (son of ductile material) and serve consumable electrodes for the arc thus increasing the deposition rate.
  • the DC arc melts the end of the wires.
  • a gas usually an inert gas
  • the atomized droplets (50 to 150 micrometers) are propelled onto the substrate where they collapse to form the deposit.
  • FIG. 7 represents a nonlimiting example of a container according to the invention.
  • the other channel (103) only opens on one side of the room.
  • the piece (101) has a continuously varying shape in one of the directions between a flared portion (104, 105) and a median portion (106, 107) of smaller section. In the perpendicular direction, the part is extended on either side by cylindrical sections (108, 109).
  • the central portion (100) of the piece has a left surface.
  • the container has break zones extending on the outer surface in the transverse plane (111). After the compaction step, the container is weakened in the transverse plane (111).
  • the two parts of the container are then pulled on either side of the transverse plane (111) by means of extensions (112 to 115) formed on either side of the plane (111).
  • composition of the coating deposited on the inner surface of the container is constituted by a mineral material with one or more organic additives improving the adhesion with the contact surface including surface-active components.
  • the deposition or "sending" of the contact surface may be carried out by spraying or else by depositing the composition (or "slip") and moving by a robot of the container in which the composition has been deposited.
  • the deposit of the slip on the internal surfaces of the container which is then driven by a movement controlled by a robot ensures the displacement of the container filled with surplus powder, in order to distribute the powder on the surface to be coated and then to eliminate the surplus powder.
  • the kinematics of the robotic arm is determined for homogeneous distribution on the inner surface of the container, by learning or programming.
  • the method comprises the following steps:
  • the slip feed is carried out via a filling tube to prevent deposits in the tube of the filling
  • the cylindrical pieces made by hot compaction of metal powder undergo a non-homogeneous contraction leading to a deformation with respect to the initial geometry of the container.
  • the geometry of the container is calculated by a process consisting in:
  • the optimized container has flanges and a body whose revolution profiles are defined by generatrices constituted by arcs of circles
  • the width of the circular arcs with respect to the cylindrical container is determined for each face concerned.
  • the complete geometry of the optimized powder volume is realistic.
  • the geometry of the container is defined taking into account its desired thickness (for example 2 mm)
  • the container is divided transversely into two parts to meet the constraints of obtaining parts by the laser melting process, and is added to the upper part of the container holes allowing the passage of filling and degassing holes.
  • a shape is calculated or empirically determined such that the shape of the final part corresponds to the desired model.
  • the difference between the shape of the metal container made by melting a bed by a laser beam or electrons is determined:
  • the aim is in particular to reduce the thicknesses resulting in post-processing machining operations.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique comportant : - une première étape de fabrication d'un conteneur métallique étanche; - une deuxième étape de remplissage dudit conteneur par de la poudre métallique; - une troisième étape de dégazage du conteneur par mise sous vide; 15 - une quatrième étape d'application d'un cycle de montée en température et pression du conteneur étanche rempli de poudre métallique pour la compaction isostatique à chaud, ladite étape de fabrication d'un conteneur métallique consistant à réaliser une structure monolithique creuse.

Description

PROCEDE DE FABRICATION D'UNE PIECE METALLURGIQUE
Domaine de 1 ' invention
La présente invention concerne le domaine de la fabrication de pièces métalliques par compaction isostatique à chaud (CIC) de poudre métallique initialement insérée dans un conteneur étanche dont l'atmosphère est ensuite retirée par mise sous vide.
La compaction isostatique à chaud de poudres métalliques permet de fabriquer des pièces denses, pouvant comporter des géométries complexes difficiles à réaliser par forgeage, moulage ou même usinage. Elle permet de produire en une seule étape des pièces aux formes complexes, avec des caractéristiques mécaniques comparables aux pièces forgées. La compaction isostatique à chaud permet aussi d'accroître les propriétés mécaniques et la tenue aux différents types de corrosion des pièces produites.
La forme du conteneur dans lequel est versée la poudre détermine la forme de la pièce finale. La méthode utilisée pour optimiser la forme du moule afin d'obtenir une pièce ayant les cotes désirées, est basée sur la simulation numérique du cycle de mise en forme. La validité de ce procédé est basée sur la valeur prédictive de la simulation.
Les alliages métalliques, préalablement réduits à l'état de poudre, sont compactés dans un conteneur en alliage métallique réalisé à la forme de la pièce souhaitée. La compaction à chaud se fait dans une enceinte fermée où les ordres de grandeur de la pression et de la température sont proches des 1000 bars et 1000°C pour une large gamme de métaux ferreux, sans atteindre le point de fusion de l'alliage.
Ainsi on obtient un grain fin inférieur à celui que l'on obtiendrait par forgeage avec des niveaux de ségrégations très faibles. Les caractéristiques mécaniques complémentaires sont obtenues lors du refroidissement et par des traitements thermiques supplémentaires.
La Compaction Isostatique à Chaud entraîne une réduction isométrique des dimensions de la pièce (capsule comprise) et nécessite un usinage extérieur pour enlever l'enveloppe qui a servi à contenir la poudre pendant la compaction isostatique.
Les alliages mis en œuvre sont d'une extrême pureté, garantissant une optimisation de la résistance à la corrosion et à l'oxydation (résistance des duplex au HISC, Hydrogen Induced Stress Cracking).
En outre, la compaction isostatique à chaud assure des caractéristiques mécaniques sans sens d'orientation privilégié (propriétés isotropes) et permet ainsi l'obtention de formes complexes et une optimisation de l'épaisseur à partir de la conception.
Un autre avantage du procédé de compaction isostatique à chaud est la possibilité de réaliser des pièces composites regroupant deux nuances différentes sans discontinuité ni soudure.
L'invention concerne plus particulièrement l'étape de préparation du conteneur recevant la poudre pour la réalisation de pièce par un procédé de compaction isostatique à chaud.
État de la technique
On connaît dans l'état de la technique la demande de brevet européen EP3126078 qui décrit un procédé de fabrication d'un composant métallique comprenant les étapes consistant à :
- fournir un conteneur qui définit au moins une partie de la forme du composant métallique ;
- introduire le matériau métallique pulvérulent dans le conteneur et le fermer ; - soumettre le conteneur à un pressage isostatique à chaud pendant un laps de temps prédéterminé, à une pression et une température prédéterminées;
- facultativement, éliminer le conteneur.
Ce document propose la fabrication du conteneur à partir de tôles d'acier qui ont été façonnées et ensuite soudées. De préférence, les tôles d'acier sont fabriquées à partir d'acier ayant une faible teneur en carbone. Par exemple, un acier à faible teneur en carbone ayant une teneur en carbone de 0 à 0,09% en carbone, par exemple des tôles d'acier DC04, DC05 ou DC06.
La demande internationale WO 2014187916 décrit un procédé fabrication par métallurgie des poudres d'une pièce en acier, caractérisé en ce que :
on prépare une poudre pré alliée ayant la composition désirée pour ladite pièce,
on place la poudre dans un conteneur dont les parois définissent un espace et dont la forme correspond à celle de la pièce,
on porte le conteneur et la poudre à une température entraînant un frittage de la poudre et une densification de ladite poudre ne dépassant pas 5%, un dégagement d'azote et de CO de la poudre,
on réalise une densification de ladite poudre par compaction isostatique à chaud pour obtenir ladite pièce; on sépare ladite pièce du conteneur,
et on réalise un écroûtage, un traitement thermique et un usinage de ladite pièce.
Ce document propose de préparer un conteneur en acier doux, composé de deux parois séparables l'une de l'autre et définissant entre elles, lorsqu'elles sont assemblées, un espace dont la forme correspond à celle de la pièce que l'on désire préparer.
Après l'assemblage, la forme et les dimensions de l'espace correspondent très sensiblement à celles de la pièce que l'on désire fabriquer par métallurgie des poudres, en tenant compte du retrait (calculé par ailleurs) qui se produit au cours de la densification par compaction isostatique à chaud, comme cela est classique dans ce type de procédé.
Le brevet américain US5147086 décrit un procédé de préparation d'un conteneur pour le traitement de compaction isostatique consistant à enfermer un matériau à traiter avec une feuille métallique ayant une épaisseur de 30 à 300 mpi, et à souder la feuille métallique afin de sceller pour former le conteneur .
On connaît aussi la demande de brevet WO2015022487A1 décrit un autre exemple de procédé pour former des éléments par compression isostatique à chaud (HIP) consiste à fabriquer une boîte destinée à un traitement HIP à partir d'un moule en céramique, et non pas métallique, ce qui permet de réduire la nécessité de soudure et d'usinage lors de la production de la boîte .
Le compte-rendu, daté du 14 septembre 2018, d'une conférence présumée tenue le 5 octobre 2017 «Net-Shape Components Produced By Combining Additive Manufacturing And Hot- Isostatic Pressing », dont les auteurs : Sébastian Riehm, Anke Kaletschl, Christoph Broeckmann, Sandra Wieland, Frank Petzold, décrit un procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique prévoyant la fabrication d'une capsule ouverte.
Inconvénients de l'art antérieur
Les solutions de l'art antérieur proposent de réaliser le conteneur par assemblage de tôles pliées et mises en forme pour réaliser une structure présentant la géométrie de la pièce à réaliser. Ces solutions relevant de la mécano soudure présentent plusieurs inconvénients.
Une structure mécanosoudée est un assemblage de pièces métalliques obtenu par soudage, et ayant une fonction mécanique qui ne permet pas la réalisation de surface gauches. Ces solutions permettent de préparer à partir de tôles métalliques des parties présentant une surface développée telle qu'une portion de cône ou une portion de cylindre ou un plan, et d'assembler par soudure ces différentes parties entre-elle. Les zones de liaison présentant des angles vifs. Ces solutions limitent donc la géométrie des conteneurs et du volume creux à des combinaisons de surfaces réglées reliées par des zones de liaison soudées à angles vifs.
Ces solutions nécessitent également un savoir-faire difficilement industrialisable et sont donc mal adaptées à la réalisation de conteneur à usage unique devant présenter à la fois une grande rigidité et une précision pour tenir compte des contraintes dimensionnelles du processus CIC.
La solution proposée dans l'article Net-Shape Components Produced By Combining Additive Manufacturing And Hot- Isostatic Pressing propose d'utiliser le même matériau pour la formation de la capsule, par un procédé de fusion sélective par laser permettant de produire des pièces métalliques à l'aide de lasers de haute puissance, faisant fusionner progressivement et localement, c'est-à-dire de façon sélective, une poudre métallique dans une atmosphère contrôlée.
Cette solution limite la nature des métaux à ceux compatibles avec un procédé de fusion sélective par laser.
Solution apportée par l'invention
Pour remédier à ces inconvénients, l'invention concerne selon son acception la plus générale un procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique comportant :
une première étape de fabrication d'un conteneur métallique étanche,
une deuxième étape de remplissage dudit conteneur par de la poudre métallique,
une troisième étape de dégazage du conteneur par mise sous vide, une quatrième étape d'application d'un cycle de montée en température et pression du conteneur étanche rempli de poudre métallique pour la compaction isostatique à chaud,
caractérisé en ce que ladite étape de fabrication d'un conteneur métallique consiste à réaliser une structure monolithique creuse .
On entend par «pièce monolithique » au sens du présent brevet une pièce formée :
d'un seul bloc rigide, homogène, sans assemblage de composants séparés ou par soudure ou assemblage de tôles ou sous parties de conteneur,
ou d'un assemblage de blocs rigides, homogènes, réunis par soudage de tôles assemblage de composants séparés ou par soudure ou assemblage de tôles ou sous parties de conteneur.
Selon une première variante, ladite étape de fabrication du conteneur métallique est réalisée par fonderie mettant en œuvre au moins un moule et au moins un noyau fabriqué par impression de couches successives de sable.
Selon une deuxième variante, ladite étape de fabrication du conteneur métallique est réalisée par fonderie mettant en œuvre au moins un moule et au moins un noyau fabriqué directement par un procédé de fabrication additive métallique.
Selon une troisième variante, ladite étape de fabrication du conteneur métallique est réalisée par déplacement robotisé d'une torche de soudage à l'arc électrique pour former une structure creuse par dépôts de matière couche à couche communément appelé procédé Arc-Fil.
Selon une quatrième variante, ladite étape de fabrication du conteneur métallique est réalisée par fabrication additive métallurgique, notamment :
par fabrication additive de soudure de fils métalliques ,
- par fusion sélective par laser, - par hydroformage,
- par fusion d'un lit par un faisceau laser ou d'électrons dont le déplacement est commandé par un calculateur en fonction d'un modèle numérique du conteneur,
et plus généralement par tout procédé permettant de déposer du métal liquide par fusion laser ou plasma de poudre métallique .
Description détaillée d'un exemple non limitatif de
1 ' invention
La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée d'un exemple non limitatif de l'invention qui suit, se référant aux dessins annexés où :
la figure 1 représente une vue en coupe d'un conteneur selon l'invention,
la figure 2 représente une vue en perspective en transparence partielle dudit conteneur,
les figures 3 et 4 représentent les deux parties d'un moule de fabrication d'un conteneur selon l'invention par fonderie,
les figures 5 et 6 représentent le conteneur ainsi réalisé ainsi que le résidu de coulée,
la figure 7 représente une vue en coupe d'une variante d'un conteneur selon l'invention.
Principe générale
L'invention concerne le contexte général de la fabrication d'une pièce densifiée par un procédé de compaction isostatique à chaud. La compaction isostatique à chaud est un procédé de consolidation des matériaux sous forme de poudre à des températures inférieures à leur température de fusion. Elle représente une technique utilisée dans l'industrie pour produire des pièces métalliques à partir de poudres. Ce procédé permet d'obtenir des pièces de forme complexe et de microstructure relativement uniforme. Le principe de la CIC consiste à soumettre un conteneur étanche remplie de poudre à un traitement thermique sous pression isostatique appliquée par l'intermédiaire d'un gaz inerte dans une enceinte haute pression contenant un four à résistance .
Le procédé de compaction isostatique à chaud met en œuvre de manière connue plusieurs étapes.
A) La fabrication de la poudre, qui est généralement réalisé par un fournisseur de l'opérateur réalisant la fabrication de la pièce. Les poudres métalliques sont produites par un grand nombre de procédés standard dans le domaine de la physique et de la chimie. Selon la nature du métal et les exigences, différentes méthodes de production ont été développées, que l'on peut classer en trois catégories :
- Mécanique : par division un solide essentiellement par choc (broyage, procédé, coldstream, mécanosynthèse ) .
- Physique : notamment par atomisation par un fluide, par centrifugation, sous vide ou par gaz, ou par ultrasons
- Chimique : pour préparer des poudres de tous les éléments (et de quelques composés) avec un spectre de taille de particule très important (évaporation, réaction chimique, électrolyse, précipitation, décomposition thermique d'un solide, etc . ) .
L'étape d'élaboration de la poudre est une opération qui vise à optimiser les caractéristiques de la poudre. Le choix d'une méthode, outre l'aspect du coût final de l'élaboration, a une influence importante sur les propriétés de la poudre.
A titre d'exemple, La poudre d'acier est une poudre d'acier inoxydable 316L produite par Erasteel (nom commercial) par atomisation du liquide sous gaz neutre. L'acier 316L appartient à la famille des aciers inoxydables austénitiques (aciers contenant 18% de chrome et 8% de nickel et identifiés dans la norme ASTM par le code 3XX) . Il se caractérise par une résistance mécanique « moyenne » mais un allongement à la rupture et une ténacité élevée, une grande facilité de mise en forme et surtout une excellente résistance à la corrosion et à l'oxydation jusqu'à des températures de l'ordre de 500°C. De plus, grâce au molybdène, cet acier est particulièrement résistant aux attaques des solutions contenant des ions chlorure.
B ) La préparation du conteneur, qui est réalisée dans l'état de la technique par assemblage de tôles d'acier pliées pour la réalisation de forme simple et nécessairement réglées, par exemple des cylindre fermés aux deux extrémités, ou des éléments tubulaires reliés par soudure.
L'invention concerne particulièrement cette étape qui se développe de manière détaillée dans ce qui suit.
C) Le remplissage du conteneur par la poudre métallique. Avant la densification la poudre à densifier est transportée dans un conteneur métallique étanche de forme adéquate dont le rôle est de lui transmettre la pression appliquée pour la guider au cours de la densification vers la forme finale souhaitée. De plus, il permet de maintenir la poudre sous vide tout au long du procédé et de faciliter l'extraction de la pièce souhaitée après compaction. L'étape de remplissage se fait généralement sur une table vibrante pour obtenir la plus haute densité relative initiale possible. Les mécanismes principaux, qui conditionnent la densité relative initiale lors de la mise en conteneur, sont : le frottement inter-particulaire, l'écoulement et l'empilement. Ils sont contrôlés par la distribution granulométrique et la morphologie des particules.
D) On procède ensuite au dégazage par le raccordement de conduits traversant la paroi du conteneur à une source de vide. Avant obturation du « queusot de remplissage » (extrémité du conteneur qui le relie au système de remplissage puis de pompage), l'intérieur du conteneur est mis sous vide au moyen d'un groupe de pompage pour éviter que l'air puisse gêner la densification et pour éliminer une partie des espèces chimiques absorbées en surface. La facilité de cette opération dépend de la géométrie de la pièce à compacter. Elle est importante car toute trace d'oxygène entraînera la formation d'oxydes aux frontières des particules. Ensuite, le conteneur est rendu étanche par l'opération de queusotage puis soudage des différents conduits. Le dégazage peut aussi être réalisé en lit mince sur une goulotte vibrante et chauffée pendant le remplissage .
Les paramètres importants de cette opération sont principalement la température et la qualité du vide. Le dégazage ne doit pas dépasser une température de 500°C pour éviter la réaction des espèces absorbées avec la poudre. La pression à l'intérieur d'un lit de poudre de moins de 10 cm de haut descend lentement sous la barre de 10-3 mbar (10-1 Pa), alors qu'elle est 10 fois plus élevée au-dessus de la poudre. Ceci est dû au difficile transport de gaz dans un massif de poudre, d'où l'intérêt du dégazage en lit mince et en temps masqué au remplissage dont la durée peut être de plusieurs heures pour des pièces massives. Les espèces dégazées sont le H20, le CO et le C02 notamment .
E ) L'application d'un cycle de température, généralement inférieure à la température de fusion des poudres, et de pression.
Le conteneur étanche rempli de poudre est soumis à un traitement thermique sous pression isostatique appliquée par l'intermédiaire d'un gaz inerte dans une enceinte haute pression contenant un four à résistance. Pendant ce procédé, la pression peut atteindre 400 MPa et la température 2000°C. Les enceintes pour appliquer ce cycle présentent un volume typiquement de l'ordre du litre à des enceintes de plusieurs mètres de diamètre et de hauteur. Les temps de maintien de ces conditions en pression et température, pour former la pièce voulue, sont de l'ordre de quelques heures. Le cycle, dépassant souvent une durée totale de 10 heures, se compose d'une phase de chauffage et mise en pression, d'un palier en pression et température pour finir avec le refroidissement et la baisse de la pression. Au cours du procédé, le volume du conteneur est réduit généralement de l'ordre de 30% et la porosité du matériau est complètement éliminée .
La pression est appliquée par l'intermédiaire d'argon gazeux. Elle se situe généralement entre 50 et 150 MPa, tandis que la température varie entre 480°C (pour l'aluminium) et 1700°C (pour le tungstène). Bien évidemment, la température doit rester inférieure à la température de solidus mais suffisante pour éliminer les porosités et pour avoir un matériau dense avec de bonnes caractéristiques mécaniques et microstructurales .
Conf iguration du conteneur
Les figures 1 et 2 représentent un exemple non limitatif d'un conteneur selon l'invention.
Il est constitué par une pièce monolithique creuse (1) traversé par deux canaux de section circulaire constante (2, 3) dont les axes sont perpendiculaires.
La fabrication de cette pièce monolithique consiste à réaliser un conteneur métallique composé de structures monolithique creuse et d'éléments de tôlerie.
Cette pièce monolithique sera rendue étanche par le soudage de flasques en tôle sur les ouvertures débouchantes dû aux portées de noyaux nécessaires dans le moule.
Ce conteneur comprend ainsi des sous-parties de pièces réalisées avec ces procédés dits de fabrication rapide.
La poudre est introduite dans ces deux canaux (2, 3). Le canal longitudinal (2) est traversant et débouchant de part et d'autre de la pièce. L'autre canal (3) ne débouche que d'un côté de la pièce. La pièce ( 1 ) présente une forme variant continûment selon l'une des directions entre une partie évasée (4, 5) et une partie médiane (6, 7) de section moindre. Selon la direction perpendiculaire, la pièce est prolongée de part et d'autre par des tronçons (8, 9) cylindriques.
La partie centrale (10) de la pièce présente une surface gauche.
Réalisation du conteneur par moulage
Une première solution pour réaliser un tel conteneur consiste à préparer un moule et/ou un noyau par impression 3D de couches successives de sable.
Les figures 3 et 4 représentent un exemple de réalisation d'un tel moule constitué de deux parties complémentaires (11, 13) et un noyau (12).
Chacune des parties présente une empreinte (15, 17) correspondant à la forme extérieure du conteneur à produire ainsi que des empreintes (16, 18) correspondant aux conduits de remplissage des empreintes (15, 17).
Le moule est réalisé en sable par un procédé de fabrication additive tel que celui décrit dans la demande de brevet internationale WO2017092845.
Le conteneur ainsi préparé est ensuite rempli de poudre métallique et soumit à une compaction à chaud.
La pièce réalisée peut être soit formé du conteneur ne faisant plus qu'un avec la poudre compactée, soit de la poudre compactée séparée du conteneur par une opération de séparation supplémentaire .
Les figures 5 et 6 représentent le conteneur ainsi réalisé ainsi que le résidu de coulée après retrait du moule en sable et séparation du conteneur (1) des résidus de coulée (20). Réalisation du conteneur par fabrication additive
Une deuxième solution pour réaliser un tel conteneur consiste à réaliser le conteneur métallique directement par fabrication additive, les tolérances pouvant être grandement minimisées .
Différents procédés sont adaptés pour la fabrication de conteneurs, à savoir le procédé « Arc Fil », le procédé de dépôt direct de métal par couches successives apportées avec arc électrique (en anglais WAAM, Wire-Arc Additive Manufacturing) , la fusion sélective par laser lit de poudre ou SML (Sélective Laser Melting) ou plus généralement par tout procédé permettant de déposer du métal liquide par fusion laser ou plasma de poudre métallique .
Le procédé Arc-Fil comporte les étapes consistant à
prévoir un substrat;
déposer couche à couche du métal fondu sur le substrat à partir d'une matière première métallique, au moyen d'un arc électrique, selon une trajectoire définie par la géométrie du conteneur à fabriquer.
Les procédés de soudage à l'arc, essentiellement TIG (Tungsten Inert Gas ) et MIG-MAG (Métal Inert Gas — Métal Active Gas ) sont mis en œuvre apportant l'avantage d'utiliser comme métal d'apport des fils de soudage dont l'offre est importante.
Selon une autre solution, deux fils, chauds ou froids, sont avancés continûment (fils en matériau ductile) et servent d'électrodes consommables pour l'arc permettant ainsi d'augmenter le taux de dépôt. L'arc à courant continu fond l'extrémité des fils. Un gaz (en général un gaz inerte) à grande vitesse souffle le métal fondu à l'extrémité sous forme de filaments transformés en gouttelettes par les turbulences de l'écoulement. Les gouttelettes atomisées (50 à 150 micromètres) sont propulsées sur le substrat où elles viennent s'écraser pour former le dépôt. Variante de réalisation
La figure 7 représente un exemple non limitatif d'un conteneur selon l'invention.
Il est constitué par une pièce monolithique creuse
(101) traversé par deux canaux de section circulaire constante (102, 103) dont les axes sont perpendiculaires. La poudre est introduite dans ces deux canaux (102, 103). Le canal longitudinal
(102) est traversant et débouchant de part et d'autre de la pièce. L'autre canal (103) ne débouche que d'un côté de la pièce.
La pièce (101) présente une forme variant continûment selon l'une des directions entre une partie évasée (104, 105) et une partie médiane (106, 107) de section moindre. Selon la direction perpendiculaire, la pièce est prolongée de part et d'autre par des tronçons (108, 109) cylindriques.
La partie centrale (100) de la pièce présente une surface gauche.
Le conteneur présente des zones de ruptures s'étendant sur la surface extérieure, dans le plan transversal (111). Après l'étape de compaction, le conteneur est fragilisé dans le plan transversal (111).
On exerce ensuite une traction sur les deux parties du conteneur de part et d'autre du plan transversal (111) grâce à des prolongements (112 à 115) formés de part et d'autre du plan ( 111 ) .
Pour permettre la séparation du conteneur et du corps compacté, on dépose préalablement à l'introduction de la poudre un revêtement graphité ou plus généralement un revêtement de poteyage .
Autres variantes
Optionnellement , la composition du revêtement déposé sur la surface intérieure du conteneur est constituée par un matériau minéral avec un ou plusieurs additifs organiques améliorant l'adhésion avec la surface de contact notamment des composants tensio-actifs .
Le dépôt ou « enverrage » de la surface de contact peut être réalisée par pulvérisation ou encore par dépôt de la composition (ou « barbotine ») et déplacement par un robot du conteneur dans lequel a été déposée la composition. Le dépôt de la barbotine sur les surfaces internes du conteneur qui est ensuite animé d'un mouvement commandé par un robot assure le déplacement du conteneur rempli avec de la poudre en surplus, afin de répartir la poudre sur la surface à revêtir puis à éliminer du surplus de poudre. La cinématique du bras robotisé est déterminée pour répartition homogène sur la surface intérieure du conteneur, par apprentissage ou programmation.
Le procédé consiste à procéder aux étapes suivantes :
a) Introduction de la barbotine dans le conteneur supporté par une balance permettant de mesure la masse de produit
introduite. L'alimentation en barbotine est effectuée par l'intermédiaire d'un tube de remplissage pour éviter les dépôts dans le tube de l' enverrage
b) Scellage du conteneur, par un ruban adhésif et l'occultation du tube de remplissage et introduction d'une aiguille dans le tube de dégazage
c) Mise en place du conteneur ainsi préparé dans les pinces d'un robot de type 6-axes
d) Répartition de la barbotine dans le conteneur par des
mouvements effectués par le robot selon plusieurs
répétitions par exemple 3, d'un cycle prédéfini, pendant une durée de l'ordre de 15 minutes ; le but est de permettre à la barbotine de recouvrir l'intégralité de la surface interne du conteneur.
e) Mise en étuve pour séchage à 80°C. Anticipation de la déformation lors du compactage
Les pièces cylindriques fabriquées par compaction à chaud de poudre métallique subissent une contraction non homogène conduisant à une déformation par rapport à la géométrie initiale du conteneur.
Pour éviter cette situation, la géométrie du conteneur est calculée par un procédé consistant à :
Déterminer le volume de matière manquant dans la pièce finale pour obtenir un cylindre à génératrice droite. Grâce à la connaissance de la densité relative de la poudre, on déduit les volumes de poudre manquant avant l'application de la compression HIP.
On applique l'hypothèse que le conteneur optimisé présente des flasques et un corps dont les profils de révolution sont définis par des génératrices constitués par des arcs de cercle
On détermine la largeur des arcs de cercle par rapport au conteneur cylindrique pour chaque face concernée On réaliste la géométrie complète du volume de poudre optimisé
On définit la géométrie du conteneur en prenant en compte son épaisseur désirée (par exemple 2 mm)
On sépare le conteneur transversalement en deux parties pour satisfaire les contraintes d'obtention des pièces par le procédé de fusion laser, et on ajoute à la partie supérieure du conteneur des perçages permettant le passage des trous de remplissage et de dégazage.
Pour anticiper la déformation de la forme de la pièce lors du compactage, on calcule ou détermine empiriquement une forme telle que la forme de la pièce finale réponde au modèle souhaité . La différence entre la forme du conteneur métallique réalisée par fusion d'un lit par un faisceau laser ou d'électrons est déterminée :
de manière empirique par essais successifs
- de manière analytique (inverse de la densité relative prenant en compte les paramètres de fluage du conteneur (rhéologie du conteneur), les paramètres de fluage de la poudre, les paramètres de tribologie de la poudre paramètres de fluage de la poudre.
Le but est notamment de réduire les surépaisseurs occasionnant des opérations d'usinage post-traitement.

Claims

Revendications
1 — Procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique comportant :
une première étape de fabrication d'un conteneur métallique étanche;
une deuxième étape de remplissage dudit conteneur par de la poudre métallique;
une troisième étape de dégazage du conteneur par mise sous vide;
une quatrième étape d'application d'un cycle de montée en température et pression du conteneur étanche rempli de poudre métallique pour la compaction isostatique à chaud;
caractérisé en ce que ladite étape de fabrication d'un conteneur métallique consiste à réaliser une structure monolithique creuse.
2 - Procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il comporte en outre une étape de dépôt d'un revêtement sur la surface intérieure du conteneur avant le remplissage du conteneur par la poudre métallique .
3 — Procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que ladite étape de fabrication du conteneur métallique est réalisée par fonderie mettant en œuvre au moins un moule et au moins un noyau fabriqué par impression de couches successives de sable.
4 — Procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que ladite étape de fabrication du conteneur métallique est réalisée par déplacement robotisé d'une torche de soudage arc-fil pour former une structure creuse.
5 — Procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que ladite étape de fabrication du conteneur métallique est réalisée par fabrication additive métallurgique.
6 — Procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que ladite étape de fabrication du conteneur métallique est réalisée par fabrication additive de soudure de fils métalliques.
7 — Procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que ladite étape de fabrication du conteneur métallique est réalisée par fusion sélective par laser.
8 — Procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que ladite étape de fabrication du conteneur métallique est réalisée par fusion d'un lit par un faisceau laser ou d'électrons dont le déplacement est commandé par un calculateur en fonction d'un modèle numérique du conteneur.
9 — Procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que ladite étape de fabrication du conteneur métallique est réalisée par hydroformage . 10 — Procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que ladite étape de fabrication d'un conteneur métallique consiste à réaliser une structure creuse présentant des zones de rupture s'étendant dans un plan de séparation ainsi que des prolongements extérieurs de traction disposés de part et d'autre dudit plan de séparation.
11 — Procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique selon la revendication 2 caractérisé en ce que ledit revêtement déposé sur la surface intérieure du conteneur est constitué par une composition contenant du nitrure de bore.
12 — Procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique selon la revendication 11 caractérisé en ce que ledit revêtement contient en outre au moins un additif organique pour l'amélioration de l'adhésion à la surface de contact.
13 — Procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique selon la revendication 2 caractérisé en ce que ledit revêtement déposé sur la surface intérieure du conteneur est constitué par une composition graphitée.
14 — Procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique selon la revendication 11 caractérisé en ce que ladite étape de fabrication du conteneur métallique est réalisée par fonderie mettant en œuvre au moins un moule et au moins un noyau fabriqué par impression de couches successives de sable. 15 — Procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique selon la revendication 11 caractérisé en ce que ladite étape de fabrication du conteneur métallique est réalisée par fabrication additive métallurgique.
16 — Procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique selon la revendication 11 caractérisé en ce que ladite deuxième étape de dépôt d'un revêtement sur la surface intérieure du conteneur consiste à introduction de la barbotine dans le conteneur et à appliquer audit conteneur une succession de mouvements pour assurer une répartition de la barbotine dans le conteneur par des mouvements effectués selon plusieurs répétitions pour permettre à la barbotine de recouvrir l'intégralité de la surface interne du conteneur.
17 — Procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique selon la revendication 11 caractérisé en ce que la géométrie du volume creux du conteneur est déterminée en fonction de la forme de la pièce à produire d'une part et des paramètres de contraction non-homogène de la poudre soumise à compaction à chaud.
18 - Conteneur métallique pour la fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique pour la mise en œuvre du procédé selon la revendication 10 caractérisé en ce qu'il est constitué par une structure creuse présentant des zones de rupture s'étendant dans un plan de séparation ainsi que des prolongements extérieurs de traction disposés de part et d'autre dudit plan de séparation.
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