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WO2019186263A1 - Procédé de fabrication d'une couche monocristalline de matériau lno et substrat pour croissance par épitaxie d'une couche monocristalline de matériau lno - Google Patents

Procédé de fabrication d'une couche monocristalline de matériau lno et substrat pour croissance par épitaxie d'une couche monocristalline de matériau lno Download PDF

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WO2019186263A1
WO2019186263A1 PCT/IB2019/000200 IB2019000200W WO2019186263A1 WO 2019186263 A1 WO2019186263 A1 WO 2019186263A1 IB 2019000200 W IB2019000200 W IB 2019000200W WO 2019186263 A1 WO2019186263 A1 WO 2019186263A1
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WO
WIPO (PCT)
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monocrystalline
substrate
layer
support substrate
lno
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/IB2019/000200
Other languages
English (en)
Inventor
Bruno Ghyselen
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Soitec SA
Original Assignee
Soitec SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Soitec SA filed Critical Soitec SA
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Priority to EP19721697.1A priority patent/EP3775331A1/fr
Priority to KR1020207030190A priority patent/KR102636118B1/ko
Priority to JP2020549801A priority patent/JP7355289B2/ja
Priority to SG11202009412QA priority patent/SG11202009412QA/en
Priority to US17/042,737 priority patent/US11828000B2/en
Publication of WO2019186263A1 publication Critical patent/WO2019186263A1/fr
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Ceased legal-status Critical Current

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    • C30—CRYSTAL GROWTH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B23/02—Epitaxial-layer growth
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    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
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    • H01L21/71—Manufacture of specific parts of devices defined in group H01L21/70
    • H01L21/76—Making of isolation regions between components
    • H01L21/762—Dielectric regions, e.g. EPIC dielectric isolation, LOCOS; Trench refilling techniques, SOI technology, use of channel stoppers
    • H01L21/7624—Dielectric regions, e.g. EPIC dielectric isolation, LOCOS; Trench refilling techniques, SOI technology, use of channel stoppers using semiconductor on insulator [SOI] technology
    • H01L21/76251—Dielectric regions, e.g. EPIC dielectric isolation, LOCOS; Trench refilling techniques, SOI technology, use of channel stoppers using semiconductor on insulator [SOI] technology using bonding techniques
    • H01L21/76254—Dielectric regions, e.g. EPIC dielectric isolation, LOCOS; Trench refilling techniques, SOI technology, use of channel stoppers using semiconductor on insulator [SOI] technology using bonding techniques with separation/delamination along an ion implanted layer, e.g. Smart-cut, Unibond

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a monocrystalline layer of lithium Niobate material (LNO) and a substrate for the epitaxial growth of such a monocrystalline layer of LNO material.
  • LNO lithium Niobate material
  • Some materials are not currently available as a monocrystalline wafer substrate in large diameter. And some materials are possibly available in large diameter but not according to certain characteristics or specifications in terms of quality, particularly vis-à-vis the density of defects or the electrical or optical properties required.
  • the present invention aims to overcome these limitations of the state of the art by proposing a method of manufacturing a monocrystalline layer of LNO material and a substrate for the epitaxial growth of such a monocrystalline layer of LNO material. By this it is possible to overcome the size problem of currently available monocrystalline LNO material substrates.
  • the invention relates to a method for manufacturing a monocrystalline layer of LNO material comprising the transfer of a monocrystalline seed layer of YSZ material to a material support substrate. silicon followed by epitaxial growth of the monocrystalline layer of LNO material.
  • the monocrystalline seed layer has a thickness of less than 10 ⁇ m, preferably less than 2 ⁇ m, and more preferably less than 0.2 ⁇ m.
  • the transfer of the monocrystalline seed layer of YSZ material onto the silicon material support substrate comprises a step of assembling a monocrystalline substrate of YSZ material on the support substrate followed by a step of thinning said substrate.
  • Monocrystalline substrate of YSZ material Monocrystalline substrate of YSZ material.
  • the thinning step comprises forming an embrittlement zone delimiting a portion of the monocrystalline substrate of YSZ material intended to be transferred onto the support substrate of silicon material.
  • the formation of the embrittlement zone is obtained by implantation of atomic and / or ionic species.
  • the thinning step comprises a detachment at the weakening zone so as to transfer said portion of the monocrystalline substrate of YSZ material to the silicon material support substrate, in particular the detachment comprises the application a thermal and / or mechanical stress.
  • the assembly step is a molecular adhesion step.
  • the monocrystalline seed layer of YSZ material is in the form of a plurality of blocks each transferred to the silicon material support substrate.
  • the silicon material support substrate comprises a removable interface configured to be disassembled by laser peeling and / or chemical etching and / or mechanical biasing.
  • the invention also relates to a substrate for epitaxial growth of a monocrystalline layer of LNO material, characterized in that it comprises a monocrystalline seed layer of YSZ material on a support substrate of silicon material.
  • the monocrystalline seed layer of YSZ material is in the form of a plurality of cobblestones.
  • the silicon material support substrate comprises a removable interface configured to be disassembled by laser peeling and / or chemical etching and / or mechanical biasing.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a monocrystalline layer of Li x K y Na 2 Ti material
  • the invention also relates to a method for manufacturing a monocrystalline layer of Li x K y Na 2 Ti material
  • FIG. 1 illustrates a method for manufacturing a monocrystalline layer of LNO material according to one embodiment of the invention as well as a substrate for the epitaxial growth of such a monocrystalline layer of LNO material according to this embodiment. of the invention
  • FIG. 2 illustrates a method of manufacturing a monocrystalline layer of LNO material according to another embodiment of the invention as well as a substrate for the epitaxial growth of such a monocrystalline layer of LNO material according to this other mode. embodiment of the invention
  • FIG. 3 illustrates a method of manufacturing a monocrystalline layer of LNO material according to yet another embodiment of the invention as well as a substrate for growth by epitaxy of such a monocrystalline layer of LNO material according to this other embodiment of the invention;
  • FIG. 4 illustrates a method for manufacturing a monocrystalline layer of LNO material according to yet another embodiment of the invention as well as a substrate for the epitaxial growth of such a monocrystalline layer of LNO material according to this other embodiment of the invention;
  • FIG. 5 illustrates a method of manufacturing a monocrystalline layer of LNO material according to yet another embodiment of the invention as well as a substrate for the epitaxial growth of such a monocrystalline layer of LNO material according to this other embodiment of the invention;
  • FIG. 1 illustrates a support substrate 100 of silicon material on which a monocrystalline seed layer 200 of YSZ material is transferred.
  • Other materials of the monocrystalline seed layer 200 may be envisaged, such as SrTiO 3 , CeO 2 , MgO or Al 2 O 3 , the latter having a mesh parameter close to that of the LNO material.
  • the support substrate 100 of silicon material may also be replaced by a support substrate 100 of sapphire, Ni or Cu material.
  • the use of silicon has the advantage of opening the field of application of LNO material layers not only to large 300 mm equipment but also to make it compatible the microelectronics industry for which the requirements in terms of acceptance on the production line of exotic material other than silicon, in particular LNO, are high.
  • the assembly step 1 'of the monocrystalline seed layer 200 of YSZ material on the support substrate 100 of silicon material is preferentially done by a molecular adhesion step.
  • This molecular adhesion step comprises a bonding step, preferably at ambient temperature, and is followed by a consolidation annealing of the bonding interface which is usually carried out at elevated temperatures up to 900 ° C. or even 1100 ° C. C for a period of minutes to hours.
  • the assembly step 1 'of the monocrystalline seed layer on the support substrate is also preferentially by a molecular adhesion step using typical conditions of the same order of magnitude as mentioned. above.
  • the assembly step 1 'of the monocrystalline seed layer on the support substrate is replaced by a step of depositing the Ni or Cu material on the monocrystalline seed layer, for example via a deposition by electroplating or electroforming (electroplating (ECD) according to the English terminology).
  • ECD electroforming
  • This technique usually includes the use of tie layer and stripping and is known per se and will not be described in more detail here.
  • FIG. 1 schematically represents the assembly step 1 'of a monocrystalline substrate 20 of YSZ material on the support substrate 100 of silicon material. It follows a thinning step 2 'of the monocrystalline substrate 20 of YSZ material after being assembled on the support substrate 100 of silicon material.
  • FIG. 1 schematically represents the thinning step 2 'which can be implemented for example by chemical and / or mechanical etching (polishing, grinding, milling, etc.).
  • the monocrystalline seed layer 200 of YSZ material which will serve as a monocrystalline seed of a 3 'growth stage.
  • a monocrystalline layer of LNO material usually used during homoepitaxy or heteroepitaxy on a monocrystalline bulk substrate in order to optimize the 3 'epitaxial growth step of the monocrystalline layer 300 of LNO material made on the substrate for growth by epitaxial growth.
  • a monocrystalline layer of LNO material 10 of the present invention is therefore MOCVD at usual temperatures between 650 and 850 ° C using precursors known to those skilled in the art.
  • the present invention is also not limited to an epitaxy of the LNO material but extends to certain composites of trigonal crystalline structure of Li x K y Na z Ti type
  • the thermal expansion coefficient of the support substrate 100 predominates the thermal behavior of the substrate for epitaxial growth of a monocrystalline layer of LNO material 10 during the step of. 3 'growth by epitaxy of the monocrystalline layer 300 of LNO material. This is due to the thin thickness, preferably less than 1 ⁇ m, of the monocrystalline seed layer 200 of YSZ material with respect to the total thickness of the substrate for epitaxial growth of a monocrystalline layer of LNO material which is the order of several tens to hundreds of pm.
  • the YSZ material is also chosen to provide a monocrystalline seed layer having a mesh parameter as close as possible to the mesh parameter chosen for the monocrystalline layer 300 of LNO material, preferably the mesh parameter in the relaxed state in order to allow a epitaxial growth inducing the least possible defects in the monocrystalline layer 300 of LNO material.
  • the material of the support substrate 100 advantageously also has a coefficient thermal expansion particularly close to the thermal expansion coefficient of the LNO material for the same reasons of reducing defects in the monocrystalline layer 300 obtained by epitaxy.
  • a support substrate 100 of sapphire material for the present invention would be used.
  • FIG. 2 diagrammatically represents an embodiment of the method for manufacturing a monocrystalline layer of LNO material which differs from the embodiment described with reference to FIG. 1 in that the single-crystal substrate 20 'of material YSZ undergoes a step of "implantation 0" of atomic and / or ionic species in order to form an embrittlement zone delimiting a portion 200 'of the single crystal substrate 20' of material YSZ intended to be transferred onto the support substrate 100 'of silicon material, and in that the thinning step 2 "comprises a detachment at this weakened zone so as to transfer said portion 200 'of the monocrystalline substrate 20' of material YSZ to the support substrate 100 'of silicon material, in particular this detachment comprises application of a thermal and / or mechanical stress.
  • the advantage of this embodiment is thus to be able to recover the remaining portion 201 of the monocrystalline substrate 20 'of YSZ starting material that can be used again to undergo the same process again and thus reduce costs.
  • the substrate for growth by epitaxy of a monocrystalline layer of LNO material 10 'thus illustrated in FIG. 2 serves for the growth step 3 "of the monocrystalline layer 300' of LNO material as already described during the process described in connection with Figure 1.
  • the implantation step 0 is done with hydrogen ions.
  • An interesting alternative well known to those skilled in the art is to replace all or part of the hydrogen ions with helium ions.
  • a hydrogen implantation dose will typically be between 6x10 16 cm 2 and 1 x 10 17 cm 2 .
  • the implantation energy will typically be between 50 to 170 keV. So the detachment is done typically at temperatures between 300 and 600 ° C. Thicknesses of the monocrystalline seed layer of the order of 200 nm to 1.5 ⁇ m are thus obtained.
  • additional technological steps are advantageously added in order either to reinforce the bonding interface, or to recover a good roughness, or to heal the defects possibly generated during the implantation step or else to prepare the seed layer surface for resumption of epitaxy. These steps are, for example, polishing, chemical etching (wet or dry), annealing, chemical cleaning. They can be used alone or in combination that those skilled in the art can adjust.
  • FIG. 3 differs from the embodiments described with reference to FIG. 1 and FIG. 2 in that the substrate for epitaxial growth of a monocrystalline layer of LNO material (10, 10 ') comprises a demountable interface 40' configured to to be dismantled.
  • a support substrate 100 of silicon material it may be a rough surface, for example silicon material assembled with the monocrystalline seed layer during the assembly step. Or a rough interface may be present within the support substrate 100 of silicon material, the latter for example obtained by assembling two silicon wafers.
  • Another embodiment would be to introduce at the level of the face to be assembled with the monocrystalline seed layer a porous silicon layer capable of fracturing during the application of a mechanical and / or thermal stress, for example by insertion of a plate edge blade known to those skilled in the art or by the application of annealing.
  • this interface is chosen so as to withstand the other mechanical and / or thermal stresses undergone during the process of the present invention (eg detachment, growth by epitaxy, etc.).
  • a sapphire material support substrate it may be a stack of silicon oxide, silicon nitride and silicon oxide (so-called ONO type structure) made on the face of the sapphire to assemble with the monocrystalline seed layer.
  • Such a stack is susceptible to detachment at the level of the silicon nitride layer during a laser application passing through the sapphire support substrate (detachment or detachment type "laser lift off”).
  • detachment or detachment type "laser lift off” The skilled person will identify other methods of making this removable interface.
  • FIG. 4 schematically represents an embodiment of the method for manufacturing a monocrystalline layer of LNO material which differs from the embodiments described in connection with FIG. 1, FIG. 2 and FIG. 3 in that the seed layer 2000 'monocrystalline material YSZ is in the form of a plurality of blocks (2001', 2002 ', 2003) each transferred to the support substrate 100 "of silicon material.
  • the different pavers can be in any form (square, hexagonal, strips, ...) and with different sizes ranging from a few mm 2 to several cm 2 .
  • the spacing between the chips may also vary significantly depending on whether a maximum density of coverage is sought (in this case preferentially a spacing of less than 0.2 mm will be chosen) or, on the contrary, maximum dissemination of the blocks within the substrate ( in this case the spacing may be several millimeters and even centimeters).
  • a maximum density of coverage in this case preferentially a spacing of less than 0.2 mm will be chosen
  • maximum dissemination of the blocks within the substrate in this case the spacing may be several millimeters and even centimeters.
  • the skilled person could apply the transfer he wants and is not limited to a particular method. Thus one could consider applying the technical information described in connection with the method illustrated schematically in Figure 1 or the technical information described in connection with the method illustrated schematically in Figure 2, see even a combination of both.
  • FIGS. 1 to 4 thus open the possibility of cointegration of components made in the monocrystalline layer of LNO material with components made in the support substrate of silicon material.
  • the latter may simply be a silicon substrate, but it may also be an SOI type substrate comprising a silicon oxide layer separating a silicon substrate from a thin layer of silicon.
  • access to the support substrate can be done simply by lithography and etching known to those skilled in the art.
  • FIG. 5 diagrammatically represents an embodiment that differs from the embodiment described with reference to FIG. 4 in that the support substrate 100 "as well as subsequently the substrate for growth by epitaxy of a monocrystalline layer of LNO material 10 "comprises a removable interface 40 configured to be disassembled, for example by a laser lift off technique and / or chemical etching and / or mechanical stressing. This would make it possible to remove a portion of the support substrate 100 "as already mentioned in connection with FIG. 3.
  • An example would be the use of a support substrate 100 of the SOI type comprising a silicon oxide layer separating a silicon substrate. a thin layer of silicon.
  • This oxide layer could be used as a removable interface 40 by selective etching of this layer oxide, for example by immersion in a bath of hydrofluoric acid (HF).
  • HF hydrofluoric acid
  • This option of dismantling by chemical etching of a buried layer is particularly advantageous when it comes in combination with the treatment of a plurality of small substrates. Indeed, the radius of action of the under-engraving is generally limited to a few centimeters or even a few millimeters if it is desired to maintain conditions and processing times that are industrially reasonable.
  • the treatment of a plurality of small substrates allows the start of several chemical etching fronts thanks to possible access of the buried layer between each block, and no longer only on the extreme edges of the substrates which can be up to 300mm in diameter . In the case of an SOI support substrate it is thus possible to partially remove the thin layer of silicon between the blocks to allow the start of several etching fronts.
  • the thin silicon layer having a predetermined thickness (which can vary between 5 nm and 600 nm, or even thicker depending on the intended application) could thus be used to form microelectronic components and thus enable the co-integration of components with base of LNO materials in the same substrate.
  • the monocrystalline layer (3001, 3002, 3003) one could also imagine an assembly of this structure on a final substrate and dismount at the demountable interface 40 a portion of the support substrate 100 ".
  • the final substrate can thus provide additional functionalities that are, for example, incompatible with growth parameters previously performed (for example, flexible plastic type end substrate or final substrate comprising metal lines).
  • the removable interface is not necessarily located inside the support substrate but can also be at the interface with the germ layer of material YSZ assembled on this support substrate (for example a stack of a silicon nitride layer between two silicon oxide layers allows a laser detachment, particularly suitable for a sapphire-type support substrate) as already described in connection with the figure 3.

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Abstract

Procédé de fabrication d'une couche monocristalline de matériau LNO comprenant le transfert d'une couche germe monocristalline de matériau YSZ sur un substrat support de matériau silicium suivi d'une croissance par épitaxie de la couche monocristalline de matériau LNO.

Description

Procédé de fabrication d’une couche monocristalline de matériau LNO et substrat pour croissance par épitaxie d’une couche monocristalline de matériau LNO
DOMAINE DE L’INVENTION
La présente invention concerne un procédé de fabrication d’une couche monocristalline de matériau Niobate de Lithium (LNO) ainsi qu’un substrat pour la croissance par épitaxie d’une telle couche monocristalline de matériau LNO.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Certains matériaux ne sont pas actuellement disponibles sous forme de substrat monocristallin en forme de tranche en grand diamètre. Et certains matériaux sont éventuellement disponibles en grand diamètre mais pas selon certaines caractéristiques ou spécifications en terme de qualité, en particulier vis-à-vis la densité de défauts ou encore les propriétés électriques ou optiques requises.
EXPOSE DE L’INVENTION
La présente invention vise à pallier ces limitations de l'état de la technique en proposant un procédé de fabrication d’une couche monocristalline de matériau LNO ainsi qu’un substrat pour la croissance par épitaxie d’une telle couche monocristalline de matériau LNO. Par ceci il est possible de remédier au problème de taille des substrats monocristallins de matériau LNO actuellement disponibles.
L’invention concerne un procédé de fabrication d’une couche monocristalline de matériau LNO comprenant le transfert d’une couche germe monocristalline de matériau YSZ sur un substrat support de matériau silicium suivi d’une croissance par épitaxie de la couche monocristalline de matériau LNO.
Dans des modes de réalisation avantageux la couche germe monocristalline a une épaisseur inférieure à 10 pm, de préférence inférieure à 2 pm, et plus préférentiellement inférieure à 0,2pm.
Dans des modes de réalisation avantageux le transfert de la couche germe monocristalline de matériau YSZ sur le substrat support de matériau silicium comprend une étape d’assemblage d’un substrat monocristallin de matériau YSZ sur le substrat support suivi d’une étape d’amincissement dudit substrat monocristallin de matériau YSZ.
Dans des modes de réalisation avantageux l’étape d’amincissement comprend la formation d’une zone de fragilisation délimitant une portion du substrat monocristallin de matériau YSZ destinée à être transférée sur le substrat support de matériau silicium.
Dans des modes de réalisation avantageux la formation de la zone de fragilisation est obtenue par implantation d’espèces atomiques et/ou ioniques.
Dans des modes de réalisation avantageux l’étape d’amincissement comprend un détachement au niveau de la zone de fragilisation de manière à transférer ladite portion du substrat monocristallin de matériau YSZ sur le substrat support de matériau silicium, en particulier le détachement comprend l’application d’une contrainte thermique et/ou mécanique.
Dans des modes de réalisation avantageux l’étape d’assemblage est une étape d’adhésion moléculaire. Dans des modes de réalisation avantageux la couche de germe monocristalline de matériau YSZ se présente sous la forme d’une pluralité de pavés transférés chacun sur le substrat support de matériau silicium.
Dans des modes de réalisation avantageux le substrat support de matériau silicium comprend une interface démontable configurée pour être démontée par une technique de décollement par laser et/ou une attaque chimique et/ou par une sollicitation mécanique.
L’invention concerne aussi un substrat pour croissance par épitaxie d’une couche monocristalline de matériau LNO caractérisé en ce qu’il comprend une couche germe monocristalline de matériau YSZ sur un substrat support de matériau silicium.
Dans des modes de réalisation avantageux la couche germe monocristalline de matériau YSZ se présente sous la forme d’une pluralité de pavés.
Dans des modes de réalisation avantageux le substrat support de matériau silicium comprend une interface démontable configurée pour être démontée par une technique de décollement par laser et/ou une attaque chimique et/ou par une sollicitation mécanique.
L’invention concerne aussi un procédé de fabrication d’une couche monocristalline de matériau LixKyNa2Ti|Nbm03 ayant un paramètre de maille proche de celui du matériau LNO comprenant le transfert d’une couche germe monocristalline de matériau YSZ sur un substrat support de matériau silicium suivi d’une croissance par épitaxie de la couche monocristalline de matériau LixKyNa2Ti|Nbm03.
L’invention concerne aussi un procédé de fabrication d’une couche monocristalline de matériau LixKyNa2Ti|Nbm03 ayant un paramètre de maille proche de celui du matériau LNO comprenant le transfert d’une couche germe monocristalline de matériau SrTi03 ou Ce02 ou MgO ou Al203 sur un substrat support de matériau silicium, saphir, Ni ou Ou, suivi d’une croissance par épitaxie de la couche monocristalline de matériau LixKyNazTi|Nbm03.
DESCRIPTION DES FIGURES
D’autres caractéristiques et avantages de l’invention seront mieux compris à la lecture de la description détaillée qui va suivre, en référence aux dessins annexés sur lesquels :
• La figure 1 illustre un procédé de fabrication d’une couche monocristalline de matériau LNO selon un mode de réalisation de l’invention ainsi qu’un substrat pour la croissance par épitaxie d’une telle couche monocristalline de matériau LNO selon ce mode de réalisation de l’invention ;
• La figure 2 illustre un procédé de fabrication d’une couche monocristalline de matériau LNO selon un autre mode de réalisation de l’invention ainsi qu’un substrat pour la croissance par épitaxie d’une telle couche monocristalline de matériau LNO selon cet autre mode de réalisation de l’invention ;
• La figure 3 illustre un procédé de fabrication d’une couche monocristalline de matériau LNO selon encore un autre mode de réalisation de l’invention ainsi qu’un substrat pour la croissance par épitaxie d’une telle couche monocristalline de matériau LNO selon cet autre mode de réalisation de l’invention ;
• La figure 4 illustre un procédé de fabrication d’une couche monocristalline de matériau LNO selon encore un autre mode de réalisation de l’invention ainsi qu’un substrat pour la croissance par épitaxie d’une telle couche monocristalline de matériau LNO selon cet autre mode de réalisation de l’invention ;
• La figure 5 illustre un procédé de fabrication d’une couche monocristalline de matériau LNO selon encore un autre mode de réalisation de l’invention ainsi qu’un substrat pour la croissance par épitaxie d’une telle couche monocristalline de matériau LNO selon cet autre mode de réalisation de l’invention ;
Pour favoriser la lisibilité des figures, les différentes couches ne sont pas nécessairement représentées à l’échelle.
DESCRIPTION DETAILLEE DE MODES DE REALISATION DE
L’INVENTION
La figure 1 illustre un substrat support 100 de matériau silicium sur lequel on transfère une couche germe monocristalline 200 de matériau YSZ. D’autres matériaux de la couche germe monocristalline 200 peuvent être envisagés tels que SrTi03, Ce02, MgO ou AI2O3, ces derniers ayant un paramètre de maille proche de celui du matériau LNO. Le substrat support 100 de matériau silicium peut aussi être remplacé par un substrat support 100 de matériau saphir, Ni ou Cu. L’utilisation du silicium a l’avantage d’ouvrir le champ d’application des couches de matériau LNO non seulement a des équipements de grande taille type 300 mm mais aussi rendre compatible l’industrie microélectronique pour laquelle les exigences en terme d’acceptance sur la ligne de production de matériau exotique autre que silicium, en particulier LNO, sont élevées. L’étape d’assemblage 1’ de la couche germe monocristalline 200 de matériau YSZ sur le substrat support 100 de matériau silicium se fait préférentiellement par une étape d’adhésion moléculaire. Cette étape d’adhésion moléculaire comprend une étape de collage, préférentiellement à température ambiante, et est suivie d’un recuit de consolidation de l’interface de collage qui se fait usuellement à des températures élevées jusqu’à 900°C voire 1 100°C pendant une durée de quelques minutes à quelques heures. En ce qui concerne un substrat support de matériau saphir, l’étape d’assemblage 1’ de la couche germe monocristalline sur le substrat support se fait aussi préférentiellement par une étape d’adhésion moléculaire utilisant des conditions typiques du même ordre de grandeur que mentionné ci-dessus. En ce qui concerne un substrat support de matériau Ni ou Cu, l’étape d’assemblage 1’ de la couche germe monocristalline sur le substrat support est remplacée par une étape de dépôt du matériau Ni ou Cu sur la couche germe monocristalline par exemple via un dépôt par électrodéposition ou électroformage (electroplating (ECD) selon la terminologie anglo-saxonne). Cette technique comprend usuellement l’utilisation de couche d’accroche et du décapage et est connue en elle-même et ne sera pas décrite plus en détail ici.
La figure 1 représente schématiquement l’étape d’assemblage 1’ d’un substrat monocristallin 20 de matériau YSZ sur le substrat support 100 de matériau silicium. Il suit une étape d’amincissement 2’ du substrat monocristallin 20 de matériau YSZ après avoir été assemblé sur le substrat support 100 de matériau silicium. La figure 1 représente schématiquement l’étape d’amincissement 2’ qui peut être mise en œuvre par exemple par gravure chimique et/ou mécanique (polissage, meulage, fraisage, ..). Ainsi on peut obtenir la couche germe monocristalline 200 de matériau YSZ qui va servir comme germe monocristalline d’une étape de croissance 3’ par épitaxie de la couche monocristalline 300 de matériau LNO faite sur le substrat pour croissance par épitaxie d’une couche monocristalline de matériau LNO 10 représenté schématiquement dans la figure 1. L’homme de métier saurait ajuster les paramètres utilisés pour une croissance par épitaxie d’une couche monocristalline de matériau LNO usuellement utilisé lors d’une homoépitaxie ou hétéroépitaxie sur un substrat bulk monocristallin afin d’optimiser l’étape de croissance 3’ par épitaxie de la couche monocristalline 300 de matériau LNO faite sur le substrat pour croissance par épitaxie d’une couche monocristalline de matériau LNO 10 de la présente invention. L’épitaxie du matériau LNO se fait donc par MOCVD à des températures usuelles entre 650 et 850 °C en utilisant des précurseurs connus par l’homme de métier. La présente invention n’est d’ailleurs pas limitée à une épitaxie du matériau LNO mais s’étend à certains composites de structure cristalline trigonale de type LixKyNazTi|Nbm03 ayant un paramètre de maille proche de celui du matériau LNO.
Il est à noter que le coéfficient thermique d'expansion du substrat support 100 prédomine le comportement thermique du substrat pour croissance par épitaxie d’une couche monocristalline de matériau LNO 10 lors de l’étape de. croissance 3’ par épitaxie de la couche monocristalline 300 de matériau LNO. Ceci est due à l’épaisseur mince, de préférence inférieure à 1 pm, de la couche germe monocristalline 200 de matériau YSZ par rapport à l’épaisseur totale du substrat pour croissance par épitaxie d’une couche monocristalline de matériau LNO 10 qui est de l’ordre de plusieurs dizaines à centaines de pm. Le matériau YSZ est d’ailleurs choisi pour fournir une couche germe monocristalline ayant un paramètre de maille le plus proche possible du paramètre de maille choisi pour la couche monocristalline 300 de matériau LNO, de préférence du paramètre de maille en état relaxé afin de permettre une croissance par épitaxie induisant le moins de défauts possible dans la couche monocristalline 300 de matériau LNO. Le matériau du substrat support 100 a avantageusement d’ailleurs un coéfficient thermique d’expansion particulièrement proche du coéfficient thermique d’expansion du matériau LNO pour les mêmes raisons de diminution de défauts dans la couche monocristalline 300 obtenu par épitaxie. Préférentiellement on utiliserait donc un substrat support 100 de matériau saphir pour la présente invention.
La figure 2 représente schématiquement un mode de réalisation du procédé de fabrication d’une couche monocristalline de matériau LNO qui se différencie du mode de réalisation décrit en lien avec la figure 1 en ce que le substrat monocristallin 20’ de matériau YSZ subit une étape d’implantation 0” d’espèces atomiques et/ou ioniques afin de former une zone de fragilisation délimitant une portion 200’ du substrat monocristallin 20’ de matériau YSZ destinée à être transférée sur le substrat support 100’ de matériau silicium, et en ce que l’étape d’amincissement 2” comprend un détachement au niveau de cette zone de fragilisation de manière à transférer ladite portion 200’ du substrat monocristallin 20’ de matériau YSZ sur le substrat support 100’ de matériau silicium, en particulier ce détachement comprend l’application d’une contrainte thermique et/ou mécanique. L’avantage de ce mode de réalisation est ainsi de pouvoir récupérer la partie restante 201 du substrat monocristallin 20’ de matériau YSZ de départ qu’on peut ainsi utiliser de nouveau pour faire subir le même procédé de nouveau et ainsi réduire les coûts. Le substrat pour croissance par épitaxie d’une couche monocristalline de matériau LNO 10’ ainsi illustré dans la figure 2 sert pour l’étape de croissance 3” de la couche monocristalline 300’ de matériau LNO comme déjà décrit lors du procédé décrit en lien avec la figure 1. De manière générale l’étape d’implantation 0” se fait avec des ions hydrogène. Une alternative intéressante bien connue de l'homme de l’art consiste à remplacer tout ou partie des ions hydrogène par des ions hélium. Une dose d’implantation d’hydrogène sera typiquement comprise entre 6x1016 cm 2 et 1 x1017 cm 2. L’énergie d’implantation sera typiquement comprise entre entre 50 à 170 keV. Ainsi le détachement se fait typiquement à des températures entre 300 et 600°C. On obtient ainsi des épaisseurs de la couche germe monocristalline de l’ordre de 200 nm à 1 ,5 pm. Juste après l’opération de détachement, des étapes technologiques additionnelles sont avantageusement ajoutées dans le but soit de renforcer l’interface de collage, soit de récupérer une bonne rugosité, soit de guérir les défauts éventuellement générés pendant l’étape d’implantation ou encore pour préparer la surface de la couche germe à la reprise d’épitaxie. Ces étapes sont par exemple un polissage, une gravure chimique (humide ou sèche), un recuit, un nettoyage chimique. Ils peuvent être utilisés seuls ou en combinaison que l’homme de l’art saura ajuster.
La figure 3 se différencie des modes de réalisation décrits en lien avec la figure 1 et figure 2 en ce que le substrat pour croissance par épitaxie d’une couche monocristalline de matériau LNO (10, 10’) comprend une interface démontable 40’ configurée pour être démontée. Dans le cas d’un substrat support 100 de matériau silicium il peut s’agir d’une surface rugueuse par exemple du matériau silicium assemblée avec la couche germe monocristalline lors de l’étape d’assemblage. Ou encore une interface rugueuse peut être présente au sein du substrat support 100 de matériau silicium, ce dernier par exemple obtenu par assemblage de deux plaques de silicium. Un autre mode de réalisation serait d’introduire au niveau de la face à assembler avec la couche germe monocristalline une couche de silicium poreux susceptible de fracturer lors de l’application d’une contrainte mécanique et/ou thermique, par exemple par insertion d’une lame au bord de plaque connu par l’homme de métier ou encore par l’application d’un recuit. Bien évidemment cette interface est choisie de sorte à résister aux autres contraintes mécaniques et/ou thermiques subies lors du procédé de la présente invention (p.ex. détachement, croissance par épitaxie,... ). Dans le cas d’un substrat support de matériau saphir il peut s’agir d’un empilement d’oxyde de silicium, de nitrure de silicium et d’oxyde de silicium (structure dite de type ONO) réalisé sur la face du saphir à assembler avec la couche germe monocristalline. Un tel empilement est susceptible de subir un détachement au niveau de la couche de nitrure de silicium lors d’une application laser traversant le substrat support de saphir (détachement ou décollement de type « laser lift off »). L’homme de métier saura identifier d’autres méthodes de réalisations de cette interface démontable. Ces différentes configurations de démontage permettent ainsi soit un report de la couche épitaxiée sur un support final qui n’est pas compatible avec les paramètres de croissance soit la préparation d’un film épais de matériau LNO de type autoporté.
La figure 4 représente schématiquement un mode de réalisation du procédé de fabrication d’une couche monocristalline de matériau LNO qui se différencie des modes de réalisation décrits en lien avec la figure 1 , la figure 2 et la figure 3 en ce que la couche de germe monocristalline 2000’ de matériau YSZ se présente sous la forme d’une pluralité de pavés (2001’, 2002’, 2003 ) transférés chacun sur le substrat support 100” de matériau silicium. Les différents pavés peuvent se présenter sous une forme quelconque (carré, hexagonale, bandes,... ) et avec des tailles différentes variant de quelques mm2 à plusieurs cm2. L’espacement entre les puces peut également varier significativement selon que l’on cherche une densité maximum de couverture (dans ce cas on choisira préférentiellement un espacement inférieur à 0,2 mm) ou au contraire une dissémination maximum des pavés au sein du substrat (dans ce cas l’espacement peut être de plusieurs millimètres et même centimètres). Pour chaque pavé l’homme de métier saurait appliquer le transfert qu’il souhaite et n’est pas limité à une méthode particulière. Ainsi on pourrait envisager d’appliquer les renseignements techniques décrits en lien avec le procédé illustré schématiquement dans la figure 1 ou les renseignements techniques décrits en lien avec le procédé illustré schématiquement dans la figure 2 , voir même une combinaison des deux. Ainsi il est possible d’assembler 1”’ des substrats monocristallins (2001 , 2002, 2003) de matériau YSZ qui ont une taille inférieure à la taille du substrat support 100” afin de créer par amincissement 2’” sur ce dernier les couches germe monocristallines (2001’, 2002’, 2003’) pour la croissance par épitaxie 3”’ d’une couche monocristalline (3001 , 3002, 3003) de matériau LNO sur chaque pavé du substrat pour croissance par épitaxie d’une couche monocristalline de matériau LNO 10”.
Les différents modes de réalisation décrites en lien avec les figures 1 à 4 ouvrent ainsi la possibilité de co-intégration de composants faits dans la couche monocristalline de matériau LNO avec des composants fait dans le substrat support de matériau silicium. Ce dernier peut être simplement un substrat silicium mais il peut aussi s’agir d’un substrat de type SOI comprenant une couche d’oxyde de silicium séparant un substrat silicium d’une couche fine de silicium. Dans le cas des modes de réalisation décrits en lien avec les figures 1 à 4 l’accès au substrat support peut se faire simplement par lithographie et gravure connu par l’homme de métier. Dans le cas du mode de réalisation décrit en lien avec la figure 4 on peut aussi simplement choisir les emplacements des pavés ainsi que leur espacement.
La figure 5 représente schématiquement un mode de réalisation qui se différencie du mode de réalisation décrit en lien avec la figure 4 en ce que le substrat support 100” ainsi que par la suite le substrat pour croissance par épitaxie d’une couche monocristalline de matériau LNO 10” comprend une interface démontable 40 configurée pour être démontée, par exemple par une technique de décollement par laser (« laser lift off ») et/ou une attaque chimique et/ou par une sollicitation mécanique. Ceci permettrait d’enlever une partie du substrat support 100” comme déjà évoqué en lien avec la figure 3. Un exemple serait l’utilisation d’un substrat support 100 de type SOI comprenant une couche d’oxyde de silicium séparant un substrat silicium d’une couche fine de silicium. Cette couche d’oxyde pourrait être utilisée comme interface démontable 40 par une gravure sélective de cette couche d’oxyde, par exemple par immersion dans un bain d’acide fluorhydrique (HF). Cette option de démontage par gravure chimique d’une couche enterrée est particulièrement intéressante lorsqu’elle vient en combinaison du traitement d’une pluralité de petits substrats. En effet, le rayon d’action des sous-gravures est généralement limité à quelques centimètres voire quelques millimètres si l’on souhaite conserver des conditions et des temps de traitement industriellement raisonnables. Le traitement d’une pluralité de petits substrats autorise le démarrage de plusieurs fronts de gravure chimique grâce à un accès possible de la couche enterrée entre chaque pavé, et non plus seulement sur les bords extrêmes des substrats qui peuvent aller jusqu’à 300mm de diamètre. Dans le cas d’un substrat support de type SOI il est ainsi possible d’enlever en partie la couche fine de silicium entre les pavés afin de permettre le démarrage de plusieurs fronts de gravure.
La fine couche de silicium ayant une épaisseur prédéterminée (pouvant varier entre 5 nm à 600 nm, voir plus épais en fonction de l’application visée) pourrait ainsi servir pour former des composants micro-électronique et ainsi permettre la co-intégration de composants à base de matériaux LNO dans un même substrat.
Ainsi après avoir élaboré par épitaxie la couche monocristalline (3001 , 3002, 3003) on pourrait aussi imaginer un assemblage de cette structure sur un substrat final et démonter au niveau de l’interface démontable 40 une partie du substrat support 100”. Le substrat final peut ainsi fournir des fonctionnalités supplémentaires qui sont par exemple incompatibles avec des paramètres de la croissance effectuée auparavant (par exemple substrat final de type plastique flexible ou encore substrat final comportant des lignes métalliques). Par ailleurs et de manière générale l’interface démontable ne se situe pas forcément à l’intérieur du substrat support mais peut également se trouver à l’interface avec la couche germe de matériau YSZ assemblée sur ce substrat support (par exemple un empilement d’une couche de nitrure de silicium entre deux couches d’oxyde de silicium permet un décollement par laser, particulièrement adapté à un substrat support de type saphir) comme déjà décrit en lien avec la figure 3.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d’une couche monocristalline (300, 300’, 3001 , 3002, 3003) de matériau LNO comprenant le transfert d’une couche germe monocristalline (200, 200’, 2000’) de matériau YSZ sur un substrat support (100, 100’, 100”) de matériau silicium suivi d’une croissance par épitaxie de la couche monocristalline (300, 300’, 3001 , 3002, 3003) de matériau LNO.
2. Procédé selon la revendication précédente dans lequel la couche germe monocristalline (200, 200’, 2000’) a une épaisseur inférieure à 10 pm, de préférence inférieure à 2 pm, et plus préférentiellement inférieure à 0,2pm.
3. Procédé selon une des revendications précédentes dans lequel le transfert de la couche germe monocristalline (200, 200’, 2000’) de matériau YSZ sur le substrat support (100, 100’, 100”) de matériau silicium comprend une étape d’assemblage (T, 1”, T”) d’un substrat monocristallin (20, 20’, 2001 , 2002, 2003) de matériau YSZ sur le substrat support (100, 100’, 100”) suivi d’une étape d’amincissement (2’, 2”, 2”’) dudit substrat monocristallin (20, 20’, 2001 , 2002, 2003) de matériau YSZ.
4. Procédé selon la revendication précédente dans lequel l’étape d’amincissement (2”) comprend la formation d’une zone de fragilisation délimitant une portion (200’) du substrat monocristallin (20’) de matériau YSZ destinée à être transférée sur le substrat support (100, 100’, 100”) de matériau silicium.
5. Procédé selon la revendication précédente dans lequel la formation de la zone de fragilisation est obtenue par implantation (0”) d’espèces atomiques et/ou ioniques.
6. Procédé selon les revendications précédentes 4 à 5 dans lequel l’étape d’amincissement (2") comprend un détachement au niveau de la zone de fragilisation de manière à transférer ladite portion (200’) du substrat monocristallin (20’) de matériau YSZ sur le substrat support (100, 100’, 100”) de matériau silicium, en particulier le détachement comprend l’application d’une contrainte thermique et/ou mécanique.
7. Procédé selon les revendications précédentes 3 à 6 dans lequel l’étape d’assemblage (1’, 1”, 1’") est une étape d’adhésion moléculaire.
8. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel la couche de germe monocristalline (200, 200’, 2000’) de matériau YSZ se présente sous la forme d’une pluralité de pavés (2001’, 2002’, 2003’) transférés chacun sur le substrat support (100, 100’, 100”) de matériau silicium.
9. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel le substrat support (100, 100’, 100”) de matériau silicium comprend une interface démontable (40, 40’) configurée pour être démontée par une technique de décollement par laser et/ou une attaque chimique et/ou par une sollicitation mécanique.
10. Substrat pour croissance par épitaxie d’une couche monocristalline (300, 300’, 3001 , 3002, 3003) de matériau LNO caractérisé en ce qu’il comprend une couche germe monocristalline (200, 200’, 2000’) de matériau YSZ sur un substrat support (100, 100’, 100”) de matériau silicium.
1 1. Substrat pour croissance par épitaxie d’une couche monocristalline (300, 300’, 3001 , 3002, 3003) de matériau LNO selon la revendication précédente dans lequel la couche germe monocristalline (200, 200’, 2000’) de matériau YSZ se présente sous la forme d’une pluralité de pavés (2001’, 2002’, 2003’).
12. Substrat pour croissance par épitaxie d’une couche monocristalline (300, 300’, 3001 , 3002, 3003) de matériau LNO selon l’une des revendications 10 ou 11 dans lequel le substrat support (100, 100’, 100”) de matériau silicium comprend une interface démontable (40, 40’) configurée pour être démontée par une technique de décollement par laser et/ou une attaque chimique et/ou par une sollicitation mécanique.
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