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WO2019142914A1 - 走査プローブ顕微鏡 - Google Patents

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WO2019142914A1
WO2019142914A1 PCT/JP2019/001480 JP2019001480W WO2019142914A1 WO 2019142914 A1 WO2019142914 A1 WO 2019142914A1 JP 2019001480 W JP2019001480 W JP 2019001480W WO 2019142914 A1 WO2019142914 A1 WO 2019142914A1
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WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
probe
light
pump light
sample
irradiation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2019/001480
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
秀実 重川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Gtheranostics Co Ltd
Original Assignee
Gtheranostics Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gtheranostics Co Ltd filed Critical Gtheranostics Co Ltd
Priority to JP2019566529A priority Critical patent/JP7129099B2/ja
Priority to EP19741730.6A priority patent/EP3742151A4/en
Priority to CN201980008722.2A priority patent/CN111656164A/zh
Priority to US16/963,040 priority patent/US11320456B2/en
Publication of WO2019142914A1 publication Critical patent/WO2019142914A1/ja
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Ceased legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/10—STM [Scanning Tunnelling Microscopy] or apparatus therefor, e.g. STM probes
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/10—STM [Scanning Tunnelling Microscopy] or apparatus therefor, e.g. STM probes
    • G01Q60/12—STS [Scanning Tunnelling Spectroscopy]
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/636—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited using an arrangement of pump beam and probe beam; using the measurement of optical non-linear properties
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q70/00—General aspects of SPM probes, their manufacture or their related instrumentation, insofar as they are not specially adapted to a single SPM technique covered by group G01Q60/00
    • G01Q70/08—Probe characteristics

Definitions

  • the present invention relates to scanning probe microscopes.
  • OPP-STM Optical Pump-Probe Scanning Tunneling Microscopy
  • the pump probe is characterized in that the interval is periodically modulated and alternately applied to the sample as probe light, and the probe signal is detected by the phase sensitive detection means in synchronization with the periodic modulation of the delay time.
  • a measuring device is disclosed.
  • a scanning probe microscope comprising: a pump light output unit that irradiates a sample with pump light having a first predetermined phase to perform pump light irradiation for exciting the sample multiple times; A probe light output unit which irradiates once with a probe light having a second predetermined phase to the sample while being excited by the pump light irradiation of one time, and a probe corresponding to the irradiation of the probe light every time; A scanning probe for detecting a signal from the sample, and the pump light output unit or the probe light output unit has a delay time from when irradiation of the pump light is started to when irradiation of the probe light is started It includes a delay time adjustment unit to adjust.
  • the scanning probe microscope comprises a pump light output unit that irradiates a sample with pump light having a first predetermined phase and performs pump light irradiation for exciting the sample one or more times; A probe light output unit for irradiating the sample with a probe light having a second predetermined phase once or more while being excited by one pump light irradiation, and corresponding to the irradiation of the probe light each time And a scanning probe for detecting a probe signal from the sample.
  • quantum dynamics can be controlled and observed.
  • FIG. 3 shows the frequency spectrum of the pump light 21.
  • Schematic diagram showing temporal change of pump light 21 and probe light 31 in the first embodiment The figure which shows the distance of the tip of the cantilever and the sample 900 in modification 1
  • the schematic diagram which shows the time change of the pump beam 21 in the modification 5, and the probe beam 31 A diagram showing a schematic configuration of an electron microscope 1A in a second embodiment
  • Schematic diagram showing temporal changes of the pump light 21 and the probe light 31 in the third embodiment The schematic diagram which shows the time change of the pump beam 21 in the modification 2 of 3rd Embodiment, and the probe beam 31
  • FIG. 1 is a view showing a schematic configuration of the electron microscope 1.
  • the electron microscope 1 includes a pump light output unit 2, a probe light output unit 3, and a scanning probe 5.
  • the pump light output unit 2 and the probe light output unit 3 operate in synchronization as described later.
  • the probe light output unit 3 includes a delay time adjustment unit 3A that adjusts the delay time.
  • FIG. 2 is an enlarged view of the vicinity of the tip of the scanning probe 5.
  • the sample 900 is an observation target of the electron microscope 1 and is disposed near the tip of the scanning probe 5.
  • the scanning probe 5 is provided with a probe 51.
  • a voltage is applied between the probe 51 and the sample 900, a tunnel current flows between the probe tip 51 a which is the tip of the probe 51 and the surface of the sample 900.
  • the electric field is enhanced by probe enhancement, and the enhancement width may be variously increased to, for example, 10 to 5 to 10 powers.
  • the pump light output unit 2 irradiates the pump light 21 to the sample 900
  • the probe light output unit 3 irradiates the probe light 31 to the sample 900.
  • the sample 900 is excited when the pump light 21 is irradiated, and the probe light 31 is irradiated while the sample 900 is excited as described later. Since a voltage is applied between the probe 51 and the sample 900 by the probe light 31, a tunnel current flowing between the probe tip 51 a and the surface of the sample 900 is acquired as a probe signal.
  • the scanning probe 5 includes a storage unit (not shown) and records the acquired probe signal.
  • the delay time adjustment unit 3A adjusts a delay time from when irradiation of the pump light 21 to the sample 900 is started to when irradiation of the probe light 31 to the sample 900 is started.
  • the delay time adjustment unit 3A can set the delay time of the electron microscope 1 arbitrarily. In the first embodiment, measurement is performed by changing the delay time in a plurality of ways using the delay time adjustment unit 3A.
  • the pump light output unit 2 only needs to have a predetermined phase and can output light of an intensity suitable for irradiation to the tunnel junction generated on the surface of the probe tip 51 a and the sample 900, and the configuration is not particularly limited.
  • the pump light output unit 2 includes, for example, a laser light source and a non-linear optical crystal, and irradiates the non-linear optical crystal with a laser pulse generated by the laser light source to generate a terahertz wave. Each terahertz wave has the same phase.
  • a titanium-sapphire laser can be used as a laser light source.
  • a crystal of lithium niobate (LiNbO 3 ) can be used as the nonlinear optical crystal.
  • the pump light output unit 2 may further include a plurality of optical systems.
  • FIG. 3 (a) shows the time waveform of pump light 21 obtained by transmitting this titanium-sapphire laser through a crystal of LiNbO 3 using a titanium-sapphire laser with a repetition frequency of 1 MHz, a pulse duration of 130 fs, and a central wavelength of 800 nm as a light source.
  • FIG. FIG.3 (b) is a figure which shows the frequency spectrum of Fig.3 (a).
  • FIGS. 3A and 3B show the time waveform and frequency spectrum of the pump light 21 corresponding to one pulse output from the laser light source, and in the present embodiment, “output this at one time”. It is called "pump light 21". Since this laser light source has a repetition frequency of 1 MHz, the pump light output unit 2 outputs the pump light 21 of the same phase shown in FIG. 3 every 1 ⁇ s.
  • the pump light output unit 2 does not have a mechanism for adjusting the phase, but as its physical characteristic, the phase of the pump light 21 to be output is the same. That is, in other words, the pump light output unit 2 outputs the pump light 21 having the first predetermined phase.
  • the time change of the electric field intensity shown in FIG. 3 (a) is as follows. That is, at 0 ps at the left end of the figure, it is 0 kv / cm, it becomes large on the minus side at around 4 ps, it is reversed around 5 ps and rapidly increases to reach 10 kv / cm. After that, the electric field intensity decreases to about -6 kv / cm and then repeats increasing and decreasing at around 0 kv / cm.
  • the time change of the electric field intensity is as described above in detail, but if the pump light 21 output at one time shown in FIG. 3A is focused on a sine wave of a cycle of about 2 ps having an amplitude of 10 kv / cm. , Half cycle is included. Also, considering that the magnitude of the electric field strength affects the bias voltage between the probe 51 and the sample 900, that is, the tunnel current, it is determined by a region (portion) having a relatively large amplitude in the wave. Become.
  • the pump light 21 outputted at one time can be regarded as being constituted only by a half cycle of a sine wave having a relatively large amplitude among the waves.
  • the pump light 21 output at one time is composed of only half cycles of waves having dominant intensity.
  • a minus value of ⁇ 6 kv / cm exists near 6 ps in FIG. 3A, the pump light 21 output at one time can be regarded as being composed of one cycle of an electric field having a certain large amplitude. it can.
  • the pump light 21 contains a wide range of frequency components, various reactions can be generated by the pump light 21.
  • the probe light output unit 3 includes, for example, a laser light source and a non-linear optical crystal, and generates light by irradiating the non-linear optical crystal with a laser pulse generated by the laser light source.
  • the probe light 31 needs to have a shorter cycle than the pump light 21, at least one of the laser light source and the nonlinear optical crystal to be used is different from the pump light output unit 2.
  • the probe light output unit 3 can use a titanium sapphire laser with a pulse duration of 10 fs as a laser light source.
  • Gallium selenide (GaSe) can be used as the nonlinear optical crystal.
  • the probe light output unit 3 may further include a plurality of optical systems.
  • the waveform of the probe light 31 is substantially the same as that shown in FIG. However, the period of the probe light 31 is shorter than that of the pump light 21 and is approximately 30 fs (30 ⁇ 10 ⁇ 15 seconds).
  • the probe light output unit 3 does not have a mechanism for adjusting the phase as the pump light output unit 2 does, but as its physical characteristic, the phase of the output probe light 31 is the same. That is, in other words, the probe light output unit 3 outputs the probe light 31 having the second predetermined phase.
  • the relationship between the phase of the pump light 21 and the phase of the probe light 31 is arbitrary, and the two do not need to be the same. In the present embodiment, it is important that the phases of the pump light 21 and the probe light 31 do not change.
  • the pump light output unit 2 and the probe light output unit 3 synchronize their outputs.
  • the means for synchronizing may cause the respective laser light sources to operate synchronously, or the outputs from the respective laser light sources may pass through the same or a slit operating in conjunction.
  • the probe 51 is made of, for example, a platinum iridium (80/20%) wire with a diameter of 0.3 mm, and the diameter of the probe tip 51a is 40 nm.
  • FIG. 4 is a schematic view showing temporal changes of the pump light 21 and the probe light 31 in the first embodiment.
  • the upper part of FIG. 4 is a view showing the time change of the intensity of the pump light 21 irradiated to the sample 900
  • the lower part of FIG. 4 is the drawing showing the time change of the intensity of the probe light 31 irradiated to the sample 900.
  • the irradiation time of the probe light 31 is shown to be longer than the actual time in order to improve the visibility.
  • the intensities of the pump light 21 and the probe light 31 are rectangular waves in FIG. 4 for convenience of drawing, they are actually as shown in FIG.
  • FIG. 4 shows that the phase of the pump light 21 is constant and that the phase of the probe light 31 is constant.
  • t1 to t10 may or may not be continuous time series.
  • the measurement may be continuously performed one million times with the first pattern shown in t1 to t2, and then continuously measured one million times with the second pattern, and then it may be one million times with the third pattern.
  • the time during which the pump light 21 is irradiated is 2 ps in common, and the time during which the probe light 31 is irradiated is 30 fs in common.
  • the probe light 31 is irradiated once while the pump light 21 is irradiated once.
  • the pump light 21 and the probe light 31 are irradiated to the sample 900 without delay, so the delay time is zero.
  • the delay times are T22, T33, T44, and T55, respectively. These have the relationship of T22 ⁇ T33 ⁇ T44 ⁇ T55.
  • the falling of PN5 and the falling of Pb5 that is, the end of the irradiation of the pump light 21 of the pattern 5 and the end of the irradiation of the probe light 31 are simultaneous.
  • the electron microscope 1 irradiates the sample 900 with the pump light 21 and excites the pump 900 a plurality of times with the pump light output unit 2 and the sample 900 is excited by the single pump light irradiation.
  • the probe light output unit 3 irradiates the sample 900 with the probe light 31 once, and the scanning probe 5 detects the probe signal corresponding to the irradiation of the probe light 31 each time from the sample 900.
  • the probe light output unit 3 includes a delay time adjustment unit 3A that adjusts a delay time from when irradiation of pump light is started to when irradiation of probe light is started.
  • the pump light 21 to the sample 900 to excite the state of the sample and irradiating the probe light 31 during the excitation to obtain the probe signal, it is possible to control and observe the state during excitation, that is, the quantum dynamics. . Further, since the probe signal represents a state immediately below the probe 51, that is, a very narrow region of nanoscale to atomic scale, local quantum dynamics can be controlled and observed by using the electron microscope 1.
  • the pump light 21 output by the pump light output unit 2 at one time includes a wave having dominant intensity for less than one cycle. Further, the phase of the electric field is determined in each of the pump lights 21 and the phase can be controlled. Therefore, the change of the sample 900 generated by the irradiated pump light 21 can be precisely controlled. If the phase of the pump light 21 to be irradiated at one time is not determined, the reproducibility of the pump light 21 is poor, and in particular, the change over time from the start of the irradiation of the pump light 21 is not constant, so the probe signal is not reproduced. Specifically, for example, the probe signal obtained when the measurement shown in time t1 to t2 in FIG. 4 is performed differs every time.
  • the characteristics of the sample 900 can not be obtained at all, but it can be said that only so-called averaged and blurred measurement values can be obtained. Therefore, the middle of the change controlled by the pump light 21 can not be observed, and the relaxation process after being excited by the pump light 21 is measured.
  • the pump light 21 contains a wave having a dominant intensity for less than one cycle, and since the phase is fixed and controlled, the probe in a fixed state in a plurality of trials under the same condition. Since a signal is obtained, so to speak a clear measurement value under a specific condition is obtained.
  • the probe light 31 output by the probe light output unit 3 at one time includes a wave having dominant intensity for less than one cycle, and can control a predetermined phase. Therefore, the influence of the probe light 31 on the probe signal can be calculated with high accuracy, and the obtained probe signal can be analyzed with high accuracy.
  • the present invention may be applied to a frequency modulation-atomic force microscope (FM-AFM) which is a kind of atomic force microscope.
  • FM-AFM frequency modulation-atomic force microscope
  • this FM-AFM is operated in non-contact mode operated only in the attraction region.
  • the scanning probe 5 has a configuration in which the probe 51 is provided at the tip of the cantilever. Then, the probe 51 is vibrated by an external force, the cantilever is irradiated with light, and the influence of the change of the sample 900 is read from the amplitude and the frequency. That is, in the present modification, local quantum dynamics are controlled and observed by reading the change in the vibration of the cantilever after a certain delay time after exciting the sample 900 with the pump light 21 without using the probe light 31.
  • the distance between the probe 51 and the sample 900 it is necessary to set the distance between the probe 51 and the sample 900 precisely as follows. Since the atomic force works at an interaction distance of generally 1 nm or less, by appropriately setting the distance between the cantilever and the sample 900 and the amplitude of the cantilever, the state of the sample 900 can be measured at an appropriate timing. .
  • FIG.5 (a) is a figure which shows the suitable distance setting in the modification 1
  • FIG.5 (b) and FIG.5 (c) are figures which show unsuitable distance setting.
  • the horizontal axis represents time
  • the vertical axis represents the distance between the sample 900 and the tip of the cantilever.
  • the interaction distance is 1 nm. Since the cantilever is vibrating, the distance between the sample 900 and the tip of the cantilever periodically changes.
  • the tip position of the cantilever is always farther than the interaction distance, and the state of the sample 900 can not be measured. Also, if the position and amplitude of the cantilever are set as shown in FIG. 5C, the tip position of the cantilever is always closer than the interaction distance and always influenced by the sample 900.
  • the state shown in FIG. 5C corresponds to a state in which the probe light 31 is always irradiated in the first embodiment.
  • the tip position of the cantilever becomes equal to or less than the interaction distance by the time of ts to te in the oscillation period of the cantilever, and the sample 900 is affected. That is, the time from ts to te in FIG. 5A corresponds to the time for irradiating the probe light 31 in the first embodiment, for example, the time for the width Pb1 in FIG. Therefore, as in the relationship between PN1 and Pb1 in FIG. 4, by irradiating the pump light 21 for a time longer than the time from ts to te, the same function and effect as the first embodiment can be obtained using the FM-AFM. can get. Further, according to this modification, the non-conductive material can also be the sample 900.
  • the frequency at which the cantilever is vibrated is preferably the resonant frequency of the cantilever, and the resonant frequency of the cantilever is determined by the material or shape of the cantilever.
  • the resonant frequency of the cantilever is determined by the material or shape of the cantilever.
  • the irradiation start of the pump light 21 and the irradiation start of the probe light 31 are simultaneously performed in the first pattern, and the irradiation of the pump light 21 and the probe light 31 are performed in the fifth pattern.
  • the end of the irradiation was simultaneous.
  • the start of the irradiation of the pump light 21 and the start of the irradiation of the probe light 31 do not have to coincide in the first pattern, and the end of the irradiation of the pump light 21 and the end of the irradiation of the probe light 31 coincide in the fifth pattern. It does not have to be.
  • the delay time adjusted by the delay time adjustment unit 3A may not be five, and may be at least one.
  • the probe light output unit 3 may further irradiate the probe light 31 while the pump light output unit 2 is not irradiating the pump light 21.
  • the probe light output unit 3 includes the delay time adjustment unit 3A.
  • the pump light output unit 2 may have the same configuration as that of the delay time adjustment unit 3A.
  • the output timing of the pump light 21 is constant in any of the first to fifth patterns in the first embodiment and the output timing of the probe light 31 is changed, the output timing of the probe light 31 is The output timing of the pump light 21 may be changed as constant. This is because the relative relationship between the pump beam 21 and the probe beam 31, that is, the length of the delay time is important, and it is only a design matter whether to use which as a reference.
  • the probe light output unit 3 includes the laser light source and the nonlinear optical crystal.
  • the probe light output unit 3 may not be provided with a non-linear optical crystal.
  • the laser light may be used as probe light without irradiating the nonlinear optical crystal.
  • the pump light 21 output at one time contains less than one cycle of waves having dominant intensity.
  • the pump light 21 output at one time may include a plurality of cycles of waves having the same intensity.
  • FIG. 6 is a schematic view showing temporal changes of the pump light 21 and the probe light 31 in the fifth modification.
  • the pump light 21 output at one time includes 3.5 cycles of a wave having a certain amplitude.
  • the probe light 31 output at one time includes less than one cycle of waves having dominant intensity, as in the first embodiment. Specifically, for example, after continuously measuring one million times in the first pattern shown at time t1 to t2, it is measured one million times continuously in the second pattern shown at time t3 to t4, and further next time t5 The measurement is made one million times in the third pattern shown at t6.
  • the irradiation start timing of the probe light 31 is at the same time as the irradiation of the probe light PN1-1 of the first cycle in the first pattern.
  • the first predetermined time is delayed from the start of the irradiation of the first period probe light PN2-1.
  • the second predetermined time is delayed by further delaying from the start of the irradiation of the first period probe light PN3-1.
  • the irradiation timing of the probe light 31 is adjusted to the specific cycle of the pump light 21 to perform the first embodiment.
  • the probe light 31 is aligned with the first cycle of the pump beam 21.
  • the timing may be aligned with the second cycle or may be aligned with the third cycle.
  • the probe light 31 contains less than one cycle of waves having dominant intensity.
  • the probe light 31 may be added under the condition that the polarity of the electric field is asymmetric, or may be added under the condition of including less than a half cycle having only one polarity. It is not preferable to add the condition that the positive and negative are asymmetric because in the case of positive and negative symmetry, the electric field intensity becomes zero when integrated. Moreover, in order to prevent the positive / negative offset at the time of integration, it is good also as only one positive or negative polarity and less than a half cycle.
  • FIGS. 7 to 8 A second embodiment of an electron microscope, which is a scanning probe microscope according to the present invention, will be described with reference to FIGS. 7 to 8.
  • the same components as in the first embodiment will be assigned the same reference numerals and differences will be mainly described.
  • the points that are not particularly described are the same as in the first embodiment.
  • the present embodiment differs from the first embodiment mainly in that modulation of probe light is performed.
  • FIG. 7 is a view showing a schematic configuration of the electron microscope 1A in the second embodiment.
  • the probe light output unit 3 in the present embodiment includes a modulator 3B that performs on / off modulation or phase modulation in addition to the configuration of the first embodiment.
  • the scanning probe 5 includes a lock-in amplifier 5A in addition to the configuration of the first embodiment.
  • the lock-in amplifier 5A is connected to the modulation unit 3B by the signal line 5B.
  • the modulator 3B outputs a reference signal to the lock-in amplifier 5A via the signal line 5B.
  • the lock-in amplifier 5A extracts a component synchronized with the probe light 31 from the probe signal using the reference signal input from the modulation unit 3B.
  • Modulator 3B can realize on / off modulation using, for example, a slit.
  • periodical interruption of the probe light 31 can be easily realized by rotating a slit plate 110 described later having an opening in the circumferential direction.
  • FIG. 8 is a diagram showing the configuration of the modulation section 3B in the case of performing on / off modulation.
  • the modulator 3 B can realize on / off modulation using the slit plate 110.
  • the slit plate 110 is provided with a notch 113.
  • the hatched code OP indicates the optical path of the probe light 31.
  • the position of the optical path OP is constant, and when the slit plate 110 rotates and the notch 113 reaches the position of the optical path OP, the probe light 31 is irradiated to the sample 900.
  • the modulator 3B can control the phase, that is, the carrier-envelope phase (CEP), by using two lenses denoted by reference numerals 121 and 122 described below, for example.
  • CEP carrier-envelope phase
  • FIG. 9 is a diagram showing the configuration of the modulation unit 3B in the case of performing phase modulation.
  • the hatched code OP indicates the optical path of the probe light 31.
  • the first lens 121 and the second lens 122 are disposed opposite to each other in the optical path OP. By transmitting the probe light 31 through the first lens 121 and the second lens 122, the probe light 31 can be controlled to a desired CEP.
  • the materials of the first lens 121 and the second lens 122 may be any as long as the material has transparency to the probe light 31, and the higher the transparency, the better.
  • the shapes of the first lens 121 and the second lens 122 are preferably the same, and a spherical lens or a cylindrical lens can be selected according to the desired CEP mode.
  • the first lens 121 and the second lens 122 each have at least one incident surface and an exit surface.
  • the exit surface 121b of the first lens 121 and the entrance surface 122a of the second lens 122 are disposed to face each other.
  • FIG. 9 which is a specific example of the aspect in which the spherical lens is disposed
  • the second lens 122 is arranged to transmit THz waves from the incident surface 122a of the second lens 122 to the output surface 122b after the THz wave is transmitted from the incident surface 121a of the first lens 121 to the output surface 121b.
  • the probe light output unit 3 includes the modulation unit 3B that modulates the probe light.
  • the electron microscope 1A includes a lock-in amplifier 5A that extracts a component synchronized with the probe light modulated by the modulation unit 3B from the probe signal. Therefore, even if noise is contained in the probe signal, a desired signal can be obtained.
  • the amount of energy of the probe light 31 is relatively small, on / off modulation that is easy to implement can be used.
  • the probe 51 expands and contracts in conjunction with the on / off of the probe light 31 to become a large influence, that is, a new noise source. In such a case, phase modulation is used.
  • the modulator 3B may perform modulation other than on / off modulation and phase modulation.
  • the modulation unit 3B may perform delay time modulation.
  • the probe light output unit 3 includes the modulator 3B.
  • the pump light output unit 2 may include a modulator. Also in this modified example, an effect is obtained that a desired signal can be obtained even if the probe signal contains noise.
  • FIG. 1 A third embodiment of an electron microscope which is a scanning probe microscope according to the present invention will be described with reference to FIG.
  • the same components as in the first embodiment will be assigned the same reference numerals and differences will be mainly described.
  • the points that are not particularly described are the same as in the first embodiment.
  • the present embodiment is different from the first embodiment mainly in that the probe light is irradiated a plurality of times while the pump light is irradiated once.
  • the configuration of the electron microscope 1 in the third embodiment is the same as that of the first embodiment. However, the time interval of the probe light 31 output by the probe light output unit 3 is shorter than that of the first embodiment.
  • the scanning probe 5 performs measurement each time the probe light 31 is irradiated. That is, in the present embodiment, since the time interval at which the probe light 31 is irradiated is shorter than in the first embodiment, the response time measured and recorded by the scanning probe 5 is shorter than in the first embodiment. Desired.
  • FIG. 10 is a schematic view showing temporal changes of the pump light 21 and the probe light 31.
  • the irradiation time of the pump light 21 is, for example, 2 ps as in the first embodiment
  • the irradiation time of the probe light 31 is, for example, 30 fs as in the first embodiment.
  • the probe light 31 is irradiated a plurality of times, for example, a total of five times of Pb1 to Pb5 as shown in FIG.
  • the scanning probe 5 measures and records probe signals corresponding to each of the probe lights 31.
  • the electron microscope 1 irradiates the sample 900 with the pump light 21 and excites the sample by the pump light output unit 2 that performs the pump light irradiation once or more, and the sample 900 is excited by the pump light irradiation once.
  • the probe light output unit 3 irradiates the sample 900 with the probe light 31 twice or more, and the scanning probe 5 detects a probe signal corresponding to the irradiation of the probe light 31 each time from the sample. Therefore, the same effect as that of the first embodiment can be obtained in a short time.
  • the electron microscope 1 in the third embodiment can control and observe the quantum dynamics in a short time.
  • the start of the irradiation of the pump light 21 and the start of the first irradiation of the probe light 31 are simultaneous, and the end of the irradiation of the pump light 21 and the end of the fifth irradiation of the probe light 31 are simultaneous.
  • the start of the irradiation of the pump light 21 may not coincide with the start of the first irradiation of the probe light 31.
  • the end of the irradiation of the pump light 21 may not coincide with the end of the fifth irradiation of the probe light 31. .
  • the number of times of the probe light 31 irradiated during one irradiation of the pump light 21 may not be five, and may be two or more. That is, it is sufficient that the probe light 31 be irradiated at least twice during the irradiation of the pump light 21 and the timing difference between the start of the irradiation of the two be clear.
  • the probe light 31 may be further irradiated while the pump light 21 is not irradiated.
  • the pump light 21 output at one time contains less than one cycle of waves having dominant intensity.
  • the pump light 21 output at one time may include a plurality of cycles of waves having the same intensity.
  • the probe light 31 is output as many times as the cycle included in one pump light 21.
  • FIG. 11 is a schematic view showing temporal changes of the pump light 21 and the probe light 31 in the sixth modification.
  • the pump light 21 outputted at one time includes three cycles of waves having a certain amplitude.
  • the broken lines in FIG. 11 indicate the beginning and the end of one cycle included in the pump light 21.
  • the probe light 31 is outputted at the same time as the output of each cycle of the pump light 21 is started.
  • the probe light 31 is output after a predetermined delay time.
  • the second pattern is interrupted halfway for convenience of illustration.
  • the second pattern may be started after the first pattern is repeated many times, for example, 100,000 times, or the second pattern may be started after the first pattern has been performed only once. Good.
  • the obtained probe signal is different from that of the first embodiment. Also has the advantage of being enhanced.

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Abstract

走査プローブ顕微鏡は、試料に第１の所定の位相を有するポンプ光を照射し試料を励起するポンプ光照射を複数回行うポンプ光出力部と、試料が１回のポンプ光照射により励起されている間に試料に第２の所定の位相を有するプローブ光を１回照射するプローブ光出力部と、１回ごとのプローブ光の照射に対応するプローブ信号を試料から検出する走査プローブとを備え、ポンプ光出力部またはプローブ光出力部は、ポンプ光の照射が開始されてからプローブ光の照射が開始されるまでの遅延時間を調整する遅延時間調整部を含む。

Description

走査プローブ顕微鏡
　本発明は、走査プローブ顕微鏡に関する。
　従来、試料の情報を原子レベル、分子レベルで時間分解して取得する装置として、光学的ポンプ・プローブ走査トンネル顕微鏡(Optical Pump-Probe Scanning Tunneling Microscopy、OPP-STM)が提案されている。OPP-STMでは、探針直下にパルス対列を照射しながら、探針と試料との間を流れるトンネル電流をプローブ信号として読み取る。これによりフェムト秒領域で試料の表面現象を解析できる。たとえば特許文献１には、ポンプ光となる第１の超短光パルス列と、該ポンプ光に対して第１の遅延時間を有していてプローブ光となる第２の超短光パルス列と、該ポンプ光に対して第２の遅延時間を有していてプローブ光となる第３の超短光パルス列と、を発生させる超短光パルスレーザー発生部と、上記第２及び第３の超短光パルス列が入射される光シャッタ部と、上記光シャッタ部を制御する光シャッタ制御部と、上記ポンプ光及びプローブ光を試料に照射する照射光学系と、該試料からのプローブ信号を検出するセンサーと、該センサーに接続される位相敏感検出手段と、を含む検出部と、を備え、上記第２の超短光パルス列と上記第３の超短光パルス列とが、光シャッタ制御部によって上記ポンプ光に対する上記プローブ光の遅延時間が周期的に変調されて交互にプローブ光として上記試料に照射され、上記プローブ信号を上記遅延時間の周期的変調に同期して上記位相敏感検出手段で検出することを特徴とする、ポンププローブ測定装置が開示されている。
特開特開２０１３－３２９９３号公報
　発明者らは、ナノスケールの科学技術をさらに発展し、新たな機能を開拓するためには電荷移動や遷移、伝導などを含む光誘起キャリアの量子ダイナミクスを精密に評価することが必要であるという新たな課題を見出した。しかし特許文献１に記載されている発明では、量子ダイナミクスを制御して観察できない。
　本発明の第１の態様による走査プローブ顕微鏡は、試料に第１の所定の位相を有するポンプ光を照射し前記試料を励起するポンプ光照射を複数回行うポンプ光出力部と、前記試料が１回の前記ポンプ光照射により励起されている間に前記試料に第２の所定の位相を有するプローブ光を１回照射するプローブ光出力部と、１回ごとの前記プローブ光の照射に対応するプローブ信号を前記試料から検出する走査プローブとを備え、前記ポンプ光出力部または前記プローブ光出力部は、前記ポンプ光の照射が開始されてから前記プローブ光の照射が開始されるまでの遅延時間を調整する遅延時間調整部を含む。
　本発明の第２の態様による走査プローブ顕微鏡は、試料に第１の所定の位相を有するポンプ光を照射し前記試料を励起するポンプ光照射を１回以上行うポンプ光出力部と、前記試料が１回の前記ポンプ光照射により励起されている間に前記試料に第２の所定の位相を有するプローブ光を１回以上照射するプローブ光出力部と、１回ごとの前記プローブ光の照射に対応するプローブ信号を前記試料から検出する走査プローブとを備える。
　本発明によれば、量子ダイナミクスを制御して観察できる。
第１の実施の形態における電子顕微鏡１の概要構成を示す図 走査プローブ５の先端部付近の拡大図 図３（ａ）はポンプ光２１の時間波形を示す図、図３（ｂ）はポンプ光２１の周波数スペクトルを示す図 第１の実施の形態におけるポンプ光２１およびプローブ光３１の時間変化を示す模式図 変形例１におけるカンチレバーの先端と試料９００との距離を示す図 変形例５における、ポンプ光２１およびプローブ光３１の時間変化を示す模式図 第２の実施の形態における電子顕微鏡１Ａの概要構成を示す図 オンオフ変調を行う場合の変調部３Ｂの構成を示す図 位相変調を行う場合の変調部３Ｂの構成を示す図 第３の実施の形態におけるポンプ光２１およびプローブ光３１の時間変化を示す模式図 第３の実施の形態の変形例２における、ポンプ光２１およびプローブ光３１の時間変化を示す模式図
―第１の実施の形態―
　以下、図１～図４を参照して、本発明にかかる走査プローブ顕微鏡である電子顕微鏡の第１の実施の形態を説明する。
　図１は電子顕微鏡１の概要構成を示す図である。電子顕微鏡１は、ポンプ光出力部２と、プローブ光出力部３と、走査プローブ５とを備える。ポンプ光出力部２およびプローブ光出力部３は後述するように同期して動作する。プローブ光出力部３は遅延時間を調整する遅延時間調整部３Ａを備える。
　図２は走査プローブ５の先端部付近の拡大図である。試料９００は電子顕微鏡１の観察対象であり走査プローブ５の先端部付近に配される。走査プローブ５は探針５１を備える。探針５１と試料９００の間に電圧を印加すると、探針５１の先端部である探針先端部５１ａと試料９００の表面との間にトンネル電流が流れる。この探針先端部５１ａでは探針増強により電場が増強され、その増強幅は様々であるがたとえば１０の５～６乗に増強される場合もある。
　ポンプ光出力部２はポンプ光２１を試料９００に照射し、プローブ光出力部３はプローブ光３１を試料９００に照射する。試料９００はポンプ光２１が照射されると励起され、後述するように試料９００が励起されている間にプローブ光３１が照射される。プローブ光３１により探針５１と試料９００との間に電圧が印加されるので、探針先端部５１ａと試料９００の表面との間に流れるトンネル電流がプローブ信号として取得される。走査プローブ５は不図示の記憶部を備え、取得したプローブ信号を記録する。
　遅延時間調整部３Ａは、ポンプ光２１の試料９００への照射が開始されてから、プローブ光３１の試料９００への照射が開始されるまでの遅延時間を調整する。前述のとおりポンプ光出力部２およびプローブ光出力部３は同期して動作するので、遅延時間調整部３Ａにより電子顕微鏡１は遅延時間を任意に設定できる。第１の実施の形態では、遅延時間調整部３Ａを用いて遅延時間を複数とおりに変化させて測定を行う。
　ポンプ光出力部２は、所定の位相を有し、探針先端部５１ａと試料９００の表面で生成されるトンネル接合への照射に適した強度の光を出力できればよく、構成は特に限定されない。ポンプ光出力部２は、たとえばレーザー光源と、非線形光学結晶とを備え、レーザー光源が発生するレーザーパルスを非線形光学結晶に照射し、テラヘルツ波を生成させる。このテラヘルツ波は、毎回同一の位相を有する。レーザー光源としては、チタン・サファイアレーザーを用いることができる。非線形光学結晶としては、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３）の結晶を用いることができる。なおポンプ光出力部２は、複数の光学系をさらに含んで構成されてもよい。
　図３（ａ）は、繰り返し周波数１ＭＨｚ、パルス持続時間１３０ｆｓ、中心波長８００ｎｍのチタンサファイアレーザーを光源とし、このチタンサファイアレーザーをＬｉＮｂＯ３の結晶に透過させて得られたポンプ光２１の時間波形を示す図である。図３（ｂ）は図３（ａ）の周波数スペクトルを示す図である。図３（ａ）および図３（ｂ）ではレーザー光源が出力した１つのパルスに対応するポンプ光２１の時間波形および周波数スペクトルを示しており、本実施の形態ではこれを「１回に出力するポンプ光２１」と呼ぶ。このレーザー光源は繰り返し周波数が１ＭＨｚなので、ポンプ光出力部２は、１μｓごとに図３に示す同一の位相のポンプ光２１を出力する。
　ポンプ光出力部２は位相を調整する機構を備えないが、その物理的な特性として、出力するポンプ光２１の位相は同一となる。すなわち換言すると、ポンプ光出力部２は、第１の所定の位相を有するポンプ光２１を出力する。
　図３（ａ）に示す電場強度の時間変化は次のとおりである。すなわち図示左端の０ｐｓでは０ｋｖ／ｃｍであり、４ｐｓあたりでマイナス側に大きくになり、５ｐｓ付近で反転して急激に増加して１０ｋｖ／ｃｍに達している。その後に電場強度は－６ｋｖ／ｃｍ程度まで減少した後に０ｋｖ／ｃｍ付近で小さく増減を繰り返している。電場強度の時間変化を詳細に見ると上記のとおりであるが、図３（ａ）に示す１回に出力するポンプ光２１を１０ｋｖ／ｃｍの振幅を有する周期約２ｐｓの正弦波に注目すれば、半周期が含まれるのみである。また電場強度の大きさが探針５１と試料９００の間のバイアス電圧、すなわちトンネル電流に影響することを考慮すれば、波の中で、相対的に振幅が大きい領域（部分）により決まることになる。
　そのため、１回に出力するポンプ光２１は、その波の中で相対的にある大きな振幅を有する正弦波の半周期のみから構成されるとみなすことができる。これは言い換えると、１回に出力するポンプ光２１は、支配的な強度を有する波の半周期のみから構成されることになる。また図３（ａ）の６ｐｓ付近には－６ｋｖ／ｃｍのマイナス値が存在するが、１回に出力するポンプ光２１は、ある大きな振幅を有する電場の１周期から構成されるとみなすことができる。
　図３（ｂ）に示すように、ポンプ光２１は幅広い周波数成分を含んでいるので、ポンプ光２１により多様な反応を発生させることができる。
　プローブ光出力部３は、ポンプ光出力部２と同様に、たとえばレーザー光源と、非線形光学結晶とを備え、レーザー光源が発生するレーザーパルスを非線形光学結晶に照射して、光を生成させる。ただしプローブ光３１はポンプ光２１よりも周期が短い必要があるので、使用するレーザー光源および非線形光学結晶の少なくとも一方はポンプ光出力部２と異なる。プローブ光出力部３は、レーザー光源としては、パルス持続時間１０ｆｓのチタンサファイアレーザを用いることができる。非線形光学結晶としては、セレン化ガリウム（ＧａＳｅ）を用いることができる。なおプローブ光出力部３は、複数の光学系をさらに含んで構成されてもよい。プローブ光３１の波形は図３（ａ）に示したものと略同一である。ただしプローブ光３１はポンプ光２１よりも周期が短く、およそ３０ｆｓ（３０ｘ１０＾－１５秒）である。
　またプローブ光出力部３はポンプ光出力部２と同様に位相を調整する機構を備えないが、その物理的な特性として、出力するプローブ光３１の位相は同一となる。すなわち換言すると、プローブ光出力部３は、第２の所定の位相を有するプローブ光３１を出力する。ポンプ光２１の位相とプローブ光３１の位相との関係は任意であり、両者が同一であることを要しない。本実施の形態では、ポンプ光２１およびプローブ光３１の位相が変化しないことが重要である。
　ポンプ光出力部２およびプローブ光出力部３は、出力を同期させる。同期させる手段は、それぞれのレーザー光源を同期させて動作させてもよいし、それぞれのレーザー光源からの出力を同一の、または連動して動作するスリットを通過させてもよい。
　探針５１は、たとえば直径０．３ｍｍの白金イリジウム（８０／２０％）ワイヤで作成され、探針先端５１ａの直径は４０ｎｍである。
　図４は第１の実施の形態において、ポンプ光２１およびプローブ光３１の時間変化を示す模式図である。図４の上段は試料９００に照射されるポンプ光２１の強度の時間変化を示す図であり、図４の下段は試料９００に照射されるプローブ光３１の強度の時間変化を示す図である。ただし図４の下段では視認性の向上のために、プローブ光３１の照射時間を実際よりも長く示している。また図４では作図の都合によりポンプ光２１およびプローブ光３１の強度を矩形波としているが、実際は図３に示したとおりである。また図４には、ポンプ光２１の位相が一定であること、およびプローブ光３１の位相が一定であることが示されている。
　図４に示す例では、遅延時間を５とおりに設定している。すなわち、時刻ｔ１～ｔ２として示す第１のパターン、時刻ｔ３～ｔ４として示す第２のパターン、時刻ｔ５～ｔ６として示す第３のパターン、時刻ｔ７～ｔ８として示す第４のパターン、時刻ｔ９～ｔ１０として示す第５のパターンである。ただしｔ１～ｔ１０は連続した時系列でもよいし連続していなくてもよい。たとえばｔ１～ｔ２に示す第１のパターンで１００万回続けて測定した後に第２のパターンで１００万回続けて測定し、さらに次に第３のパターンで１００万回・・・としてもよい。
　いずれのパターンでも、ポンプ光２１が照射されている時間は２ｐｓで共通し、プローブ光３１が照射されている時間は３０ｆｓで共通する。いずれのパターンでも、ポンプ光２１が１回照射されている間に、プローブ光３１が１回照射される。第１のパターンでは、ポンプ光２１とプローブ光３１が遅延なく試料９００に照射されるので、遅延時間はゼロである。第２～第５のパターンではそれぞれ遅延時間がＴ２２、Ｔ３３、Ｔ４４、Ｔ５５である。これらは、Ｔ２２＜Ｔ３３＜Ｔ４４＜Ｔ５５の関係を有する。そしてＰＮ５の立下りとＰｂ５の立下り、すなわちパターン５のポンプ光２１の照射の終了とプローブ光３１の照射の終了は同時である。
　上述した第１の実施の形態によれば、次の作用効果が得られる。
（１）電子顕微鏡１は、試料９００にポンプ光２１を照射し試料９００を励起するポンプ光照射を複数回行うポンプ光出力部２と、試料９００が１回のポンプ光照射により励起されている間に試料９００にプローブ光３１を１回照射するプローブ光出力部３と、１回ごとのプローブ光３１の照射に対応するプローブ信号を試料９００から検出する走査プローブ５とを備える。プローブ光出力部３は、ポンプ光の照射が開始されてからプローブ光の照射が開始されるまでの遅延時間を調整する遅延時間調整部３Ａを含む。そのためポンプ光２１を試料９００に照射して試料の状態を励起し、その励起中にプローブ光３１を照射してプローブ信号を得ることで、励起中の状態、すなわち量子ダイナミクスを制御して観察できる。またプローブ信号は探針５１の直下、すなわちナノスケールから原子スケールの非常に狭い領域の状態を表すので、電子顕微鏡１を用いることで局所の量子ダイナミクスを制御して観察できる。
（２）ポンプ光出力部２が１回に出力するポンプ光２１は、支配的な強度を有する波を１周期未満含む。またそれぞれのポンプ光２１の中で電場の位相が定まっており、その位相を制御することができる。そのため照射したポンプ光２１により生じる試料９００の変化を精密に制御できる。仮に１回に照射されるポンプ光２１の位相が定まっていなければ、ポンプ光２１の再現性に乏しく、とくにポンプ光２１の照射開始から経時変化が一定ではないのでプローブ信号が再現しない。具体的にはたとえば図４の時刻ｔ１～ｔ２に示す計測を行った場合に得られるプローブ信号が毎回異なる。もちろんこの場合に試料９００の特性が全く得られないわけではないが、いわば平均化されてぼやけた測定値しか得られない。したがって、ポンプ光２１で制御した変化の途中を観察することができず、ポンプ光２１により励起された後の緩和過程を測定することになる。これに対して本実施の形態ではポンプ光２１は支配的な強度を有する波を１周期未満含み、位相が定まっていて制御されているので、同一条件における複数回の試行において定まった状態のプローブ信号が得られることから、いわば特定の条件における鮮明な測定値が得られる。
（３）プローブ光出力部３が１回に出力するプローブ光３１は、支配的な強度を有する波を１周期未満含み、定まった位相を制御することができる。そのためプローブ光３１がプローブ信号に与える影響を高精度に算出可能であり、得られたプローブ信号を精度よく解析できる。
（変形例１）
　原子間力顕微鏡の一種である周波数変調原子力顕微鏡（ＦＭ－ＡＦＭ：Frequency Modulation-Atomic Force Microscope）に本発明を適用してもよい。ただしこのＦＭ－ＡＦＭは、引力領域のみで動作させる非接触モードで動作させる。本変形例では走査プローブ５は、探針５１がカンチレバーの先端に設けられた構成を有する。そしてこの探針５１を外力により振動させ、カンチレバーに光を照射して試料９００が変化する影響を振幅や振動数から読み取る。すなわち本変形例ではプローブ光３１を使用せず、ポンプ光２１で試料９００を励起してからある遅延時間後のカンチレバーの振動の変化を読み取ることで、局所の量子ダイナミクスを制御して観察する。
　本変形例では探針５１と試料９００の距離を以下のように精密に設定する必要がある。原子間力は一般に１ｎｍ以下と言われている相互作用距離以下で作用するため、カンチレバーと試料９００の距離およびカンチレバーの振幅を適切に設定することで、適切なタイミングで試料９００の状態を測定できる。
　図５（ａ）は変形例１における適切な距離設定を示す図であり、図５（ｂ）および図５（ｃ）は不適切な距離設定を示す図である。図５（ａ）～図５（ｃ）はいずれも横軸が時間、縦軸が試料９００とカンチレバー先端の距離を示している。ここでは相互作用距離を１ｎｍとしている。カンチレバーは振動しているため、試料９００とカンチレバー先端との距離は周期的に変動する。
　仮に図５（ｂ）のようにカンチレバーの位置および振幅を設定すると、カンチレバーの先端位置は常に相互作用距離よりも遠く、試料９００の状態を測定できない。また仮に図５（ｃ）のようにカンチレバーの位置および振幅を設定すると、カンチレバーの先端位置は常に相互作用距離よりも近く、常に試料９００の影響を受ける。図５（ｃ）に示す状態は、第１の実施の形態においてプローブ光３１を常に照射している状態に相当する。
　図５（ａ）のようにカンチレバーの位置および振幅を設定すると、カンチレバーの振動周期のうち、ｔｓ～ｔｅの時間だけカンチレバーの先端位置が相互作用距離以下になり、試料９００の影響を受ける。すなわち図５（ａ）のｔｓ～ｔｅの時間は、第１の実施の形態におけるプローブ光３１を照射する時間、たとえば図４のＰｂ１の幅の時間に相当する。そのため図４におけるＰＮ１とＰｂ１の関係のように、ｔｓ～ｔｅの時間よりも長い時間のポンプ光２１を照射することで、ＦＭ－ＡＦＭを用いて第１の実施の形態と同様の作用効果が得られる。また本変形例によれば非導電体も試料９００とすることができる。
　なおカンチレバーを振動させる周波数は、カンチレバーの共振周波数が望ましく、カンチレバーの共振周波数はカンチレバーの素材や形状などにより定まるものである。また相互作用力が働く時間を短くする場合は、カンチレバーが受ける影響が軽微なので感度のよい信号の検出、換言するとノイズを低減させる工夫が必要となる。
（変形例２）
　上述した第１の実施の形態では、第１のパターンではポンプ光２１の照射開始とプローブ光３１の照射開始が同時であり、第５のパターンではポンプ光２１の照射の終了とプローブ光３１の照射終了が同時であった。しかし第１のパターンにおいてポンプ光２１の照射開始とプローブ光３１の照射開始とが一致しなくてもよく、第５のパターンにおいてポンプ光２１の照射の終了とプローブ光３１の照射終了が一致しなくてもよい。また遅延時間調整部３Ａが調整する遅延時間は５とおりでなくてもよく、少なくとも１つあればよい。またプローブ光出力部３は、ポンプ光出力部２がポンプ光２１を照射していない間にプローブ光３１をさらに照射してもよい。
（変形例３）
　上述した第１の実施の形態ではプローブ光出力部３が遅延時間調整部３Ａを備えた。しかしポンプ光出力部２が遅延時間調整部３Ａと同様の構成を備えてもよい。換言すると第１の実施の形態ではポンプ光２１の出力タイミングは第１のパターン～第５のパターンのいずれでも一定でありプローブ光３１の出力タイミングを変化させたが、プローブ光３１の出力タイミングを一定としてポンプ光２１の出力タイミングを変化させてもよい。ポンプ光２１とプローブ光３１の相対関係、すなわち遅延時間の長さが重要であり、いずれを基準にするかは設計事項に過ぎないからである。
（変形例４）
　上述した第１の実施の形態では、プローブ光出力部３はレーザー光源と非線形光学結晶とを備えた。しかしレーザー光源の出力がそのままプローブ光として使用できる場合は、プローブ光出力部３は非線形光学結晶を備えなくてもよい。たとえば波長が８００ｎｍ程度の中赤外領域では、レーザー光源が出力するパルス幅が５ｆｓよりも短ければ、そのレーザー光を非線形光学結晶に照射することなくプローブ光として用いてもよい。
（変形例５）
　上述した第１の実施の形態では、１回に出力されるポンプ光２１は、支配的な強度を有する波を１周期未満含んだ。しかし１回に出力されるポンプ光２１は、同一の強度を有する波を複数周期含んでもよい。
　図６は変形例５における、ポンプ光２１およびプローブ光３１の時間変化を示す模式図である。図６に示す例では、１回に出力されるポンプ光２１は、第１の実施の形態とは異なり、ある一定の振幅を有する波を３．５周期含んでいる。その一方で、１回に出力されるプローブ光３１は、第１の実施の形態と同様に、支配的な強度を有する波を１周期未満含む。具体的には、たとえば時刻ｔ１～ｔ２に示す第１のパターンで１００万回続けて測定した後に、時刻ｔ３～ｔ４に示す第２のパターンで１００万回続けて測定し、さらに次に時刻ｔ５～ｔ６に示す第３のパターンで１００万回測定する。このときプローブ光３１の照射開始タイミングは、第１のパターンでは、１周期目のプローブ光ＰＮ１－１の照射と同時である。第２のパターンでは、同じく１周期目のプローブ光ＰＮ２－１の照射開始から第１の所定の時間遅延している。第３のパターンでは、同じく１周期目のプローブ光ＰＮ３－１の照射開始からさらに遅延して第２の所定の時間遅延している。
　このように１回に出力されるポンプ光２１が、所定の強度を有する波を複数周期含む場合は、プローブ光３１の照射タイミングをポンプ光２１の特定の周期にあわせることで、第１の実施の形態と同様の作用効果が得られる。すなわち本変形例ではプローブ光３１はポンプ光２１の１周期目とタイミングを合わせたが、２周期目とタイミングを合わせてもよいし３周期目とタイミングをあわせてもよい。
（変形例６）
　上述した第１の実施の形態では、プローブ光３１は、支配的な強度を有する波を１周期未満含んだ。しかしプローブ光３１は、電場の極性の正負が非対称であることを条件に加えてもよいし、また一方の極性のみを有する半周期未満を含むことを条件に加えてもよい。正負が非対称であることを条件に加えるのは、正負対称の場合は電場強度が積分するとゼロになり好ましくないからである。また積分した際の正負相殺を防止するために、正または負の一方の極性のみとし半周期未満としてもよい。
―第２の実施の形態―
　図７～図８を参照して、本発明にかかる走査プローブ顕微鏡である電子顕微鏡の第２の実施の形態を説明する。以下の説明では、第１の実施の形態と同じ構成要素には同じ符号を付して相違点を主に説明する。特に説明しない点については、第１の実施の形態と同じである。本実施の形態では、主に、プローブ光の変調を行う点で、第１の実施の形態と異なる。
　図７は第２の実施の形態における電子顕微鏡１Ａの概要構成を示す図である。本実施の形態におけるプローブ光出力部３は、第１の実施の形態の構成に加えて、オンオフ変調または位相変調を行う変調部３Ｂを備える。走査プローブ５は、第１の実施の形態の構成に加えてロックインアンプ５Ａを備える。ロックインアンプ５Ａは、変調部３Ｂと信号線５Ｂにより接続される。変調部３Ｂは信号線５Ｂを介してロックインアンプ５Ａに参照信号を出力する。ロックインアンプ５Ａは、変調部３Ｂから入力される参照信号を用いて、プローブ信号からプローブ光３１に同期した成分を抽出する。
（変調部３Ｂ）
　変調部３Ｂは、たとえばスリットを用いてオンオフ変調を実現できる。特に円周方向に開口部を有する後述するスリット板１１０を回転させることで、周期的なプローブ光３１の遮断を容易に実現できる。
　図８はオンオフ変調を行う場合の変調部３Ｂの構成を示す図である。変調部３Ｂは、スリット板１１０を用いてオンオフ変調を実現できる。スリット板１１０は、切り欠き部１１３を備える。ハッチングで示す符号ＯＰはプローブ光３１の光路を示している。図８において光路ＯＰの位置は一定であり、スリット板１１０が回転して切り欠き部１１３が光路ＯＰの位置に達するとプローブ光３１が試料９００に照射される。
　変調部３Ｂは、たとえば以下に説明する符号１２１と符号１２２で示す２つのレンズを用いて位相、すなわちキャリアエンベロープ位相（Carrier-envelope phase、ＣＥＰ）を制御できる。
　図９は位相変調を行う場合の変調部３Ｂの構成を示す図である。図９においてハッチングで示す符号ＯＰはプローブ光３１の光路を示している。図９に示すように、第一のレンズ１２１と第二のレンズ１２２とが光路ＯＰに互いに対向して配置される。プローブ光３１を第一のレンズ１２１と第二のレンズ１２２とを透過させることにより、プローブ光３１を所望のＣＥＰに制御できる。
　第一のレンズ１２１と第二のレンズ１２２の材料は、いずれもプローブ光３１に対する透過性を備えるものであればよく、透過性が高いものほど好ましい。第一のレンズ１２１と第二のレンズ１２２との形状は同じであることが好ましく、所望のＣＥＰの態様に応じて、球面レンズや円柱レンズを選択できる。変調部３Ｂに、第一および第二のレンズとして球面レンズが配置される場合、ｃｏｓｉｎ型（φｃｅｐ＝０）のプローブ光３１を反転ｃｏｓｉｎ型（φｃｅｐ＝π）のものに変換できる。一方、第一および第二のレンズとして円柱レンズが配置される場合は、ｃｏｓｉｎ型のプローブ光３１をｓｉｎ型（φｃｅｐ＝π／２）のものに変換できる。プローブ光３１の位相を制御することにより、電場の方向を制御することができる。
　そしてプローブ光３１を第一のレンズ１２１と第二のレンズ１２２とを透過させるか否かにより、プローブ光３１の位相を切り替えることができる。たとえばｃｏｓｉｎ型（φｃｅｐ＝０）のプローブ光３１をそのまま出力するか、１組のレンズを透過させて反転ｃｏｓｉｎ型（φｃｅｐ＝π）として出力するか、またはφｃｅｐ＝π／２として出力するかなどを切り替える。
　第一のレンズ１２１と第二のレンズ１２２とは、それぞれ少なくとも一つの入射面と出射面とを有する。第一のレンズ１２１の出射面１２１ｂと第二のレンズ１２２の入射面１２２ａとを対向させて配置させる。球面レンズを配置する態様の具体例である図９では、第一のレンズ１２１と第二のレンズ１２２とを、第一のレンズ１２１の出射面１２１ｂと第二のレンズ１２２の入射面１２２ａとを対向させ、ＴＨｚ波が第一のレンズ１２１の入射面１２１ａから出射面１２１ｂへと透過後、第二のレンズ１２２の入射面１２２ａから出射面１２２ｂへと透過するように配置される。円柱レンズを用いる場合も同じ要領で配置することが好ましい。
　上述した第２の実施の形態によれば、次の作用効果が得られる。
（４）プローブ光出力部３は、プローブ光を変調する変調部３Ｂを含む。電子顕微鏡１Ａはプローブ信号から変調部３Ｂが変調したプローブ光に同期した成分を抽出するロックインアンプ５Ａを備える。そのためプローブ信号にノイズが含まれていても所望の信号を得ることができる。なおプローブ光３１が有するエネルギー量が比較的少ない場合は、実施が容易なオンオフ変調を用いることができる。しかしプローブ光３１が有するエネルギー量が比較的多い場合にはオンオフ変調を行うと、プローブ光３１のオンオフに連動して探針５１が伸縮し大きな影響、すなわち新たなノイズ源となってしまう。このような場合は位相変調を用いる。
（第２の実施の形態の変形例１）
　変調部３Ｂは、オンオフ変調および位相変調以外の変調を行ってもよい。たとえば変調部３Ｂは、遅延時間変調をおこなってもよい。
（第２の実施の形態の変形例２）
　上述した第２の実施の形態では、プローブ光出力部３が変調部３Ｂを備えた。しかしポンプ光出力部２が変調部を備えてもよい。本変形例においても、プローブ信号にノイズが含まれていても所望の信号を得ることができるという効果が得られる。
―第３の実施の形態―
　図１０を参照して、本発明にかかる走査プローブ顕微鏡である電子顕微鏡の第３の実施の形態を説明する。以下の説明では、第１の実施の形態と同じ構成要素には同じ符号を付して相違点を主に説明する。特に説明しない点については、第１の実施の形態と同じである。本実施の形態では、主に、ポンプ光を１回照射している間にプローブ光を複数回照射する点で、第１の実施の形態と異なる。
　第３の実施の形態における電子顕微鏡１の構成は第１の実施の形態と同様である。ただしプローブ光出力部３が出力するプローブ光３１の時間間隔は第１の実施の形態よりも短い。また走査プローブ５はプローブ光３１が１回照射されるたびに測定を行う。すなわち本実施の形態ではプローブ光３１が照射される時間間隔が第１の実施の形態よりも短いので、走査プローブ５が測定し記録する応答時間は、第１の実施の形態よりも短いことが求められる。
　図１０は、ポンプ光２１およびプローブ光３１の時間変化を示す模式図である。図１０は第１の実施の形態における図４に相当する。ポンプ光２１の照射時間は、たとえば第１の実施の形態と同様に２ｐｓであり、プローブ光３１の照射時間は、たとえば第１の実施の形態と同様に３０ｆｓである。本実施の形態では、ポンプ光２１が照射されている間にプローブ光３１が複数回、たとえば図１０に示すようにＰｂ１～Ｐｂ５の合計５回照射される。走査プローブ５は、プローブ光３１のそれぞれに対応するプローブ信号を測定して記録する。
　上述した第３の実施の形態によれば、次の作用効果が得られる。
（５）電子顕微鏡１は、試料９００にポンプ光２１を照射し試料を励起するポンプ光照射を１回以上行うポンプ光出力部２と、試料９００が１回のポンプ光照射により励起されている間に試料９００にプローブ光３１を２回以上照射するプローブ光出力部３と、１回ごとのプローブ光３１の照射に対応するプローブ信号を試料から検出する走査プローブ５とを備える。そのため第１の実施の形態と同様の効果が短時間で得られる。換言すると第３の実施の形態における電子顕微鏡１は、短時間で量子ダイナミクスを制御して観察できる。
（第３の実施の形態の変形例１）
　上述した第３の実施の形態では、ポンプ光２１の照射開始とプローブ光３１の１回目の照射開始が同時であり、ポンプ光２１の照射の終了とプローブ光３１の５回目の照射終了が同時であった。しかしポンプ光２１の照射開始とプローブ光３１の１回目の照射開始とが一致しなくてもよく、ポンプ光２１の照射の終了とプローブ光３１の５回目の照射終了が一致しなくてもよい。またポンプ光２１が１回照射されている間に照射するプローブ光３１の回数は５回でなくてもよく、２回以上であればよい。すなわち、ポンプ光２１の照射中にプローブ光３１が少なくとも２回照射され、両者の照射開始のタイミング差が明らかであればよい。またポンプ光２１を照射していない間にプローブ光３１をさらに照射してもよい。
（第３の実施の形態の変形例２）
　上述した第３の実施の形態では、１回に出力されるポンプ光２１は、支配的な強度を有する波を１周期未満含んだ。しかし１回に出力されるポンプ光２１は、同一の強度を有する波を複数周期含んでもよい。この場合にプローブ光３１は、１回のポンプ光２１に含まれる周期と同じ回数だけ出力される。
　図１１は変形例６における、ポンプ光２１およびプローブ光３１の時間変化を示す模式図である。図１１に示す例では、１回に出力されるポンプ光２１は、第１の実施の形態とは異なり、ある一定の振幅を有する波を３周期含んでいる。図１１における破線は、ポンプ光２１に含まれる１周期の始期および終期を示している。時刻ｔ１～ｔ４に示す第１のパターンでは、プローブ光３１はポンプ光２１の各周期の出力が開始されると同時にプローブ光３１が出力される。時刻ｔ５以降に示す第２のパターンでは、プローブ光３１はポンプ光２１の各周期の出力が開始されると所定の遅延時間後にプローブ光３１が出力される。ただし第２のパターンは図示の都合により途中で途切れている。
　第１のパターンが何度も、たとえば１０万回繰り返された後に第２のパターンが開始されてもよいし、第１のパターンが１回のみ行われた後に第２のパターンが開始されてもよい。
　本変形例によれば、第１の実施の形態における図４のｔ１～ｔ２に示すポンプ光２１およびプローブ光３１の出力が複数回繰り返されるので、得られるプローブ信号が第１の実施の形態よりも増強される利点を有する。
　上述した各実施の形態および変形例は、それぞれ組み合わせてもよい。上記では、種々の実施の形態および変形例を説明したが、本発明はこれらの内容に限定されるものではない。本発明の技術的思想の範囲内で考えられるその他の態様も本発明の範囲内に含まれる。
　１、１Ａ…電子顕微鏡
　　　　２…ポンプ光出力部
　　　２１…ポンプ光
　　　　３…プローブ光出力部
　　　３１…プローブ光
　　　３Ａ…遅延時間調整部
　　　３Ｂ…変調部
　　　　５…走査プローブ
　　　５１…探針

Claims (6)

  1. 　試料に第１の所定の位相を有するポンプ光を照射し前記試料を励起するポンプ光照射を複数回行うポンプ光出力部と、
    　前記試料が１回の前記ポンプ光照射により励起されている間に前記試料に第２の所定の位相を有するプローブ光を１回照射するプローブ光出力部と、
    　１回ごとの前記プローブ光の照射に対応するプローブ信号を前記試料から検出する走査プローブとを備え、
    　前記ポンプ光出力部または前記プローブ光出力部は、前記ポンプ光の照射が開始されてから前記プローブ光の照射が開始されるまでの遅延時間を調整する遅延時間調整部を含む走査プローブ顕微鏡。
  2. 　試料に第１の所定の位相を有するポンプ光を照射し前記試料を励起するポンプ光照射を１回以上行うポンプ光出力部と、
    　前記試料が１回の前記ポンプ光照射により励起されている間に前記試料に第２の所定の位相を有するプローブ光を２回以上照射するプローブ光出力部と、
    　１回ごとの前記プローブ光の照射に対応するプローブ信号を前記試料から検出する走査プローブとを備える走査プローブ顕微鏡。
  3. 　請求項１または請求項２に記載の走査プローブ顕微鏡において、
    　前記ポンプ光出力部が１回に出力するポンプ光は、支配的な強度を有する波を１周期未満含む走査プローブ顕微鏡。
  4. 　請求項１から請求項３までのいずれか一項に記載の走査プローブ顕微鏡において、
    　前記プローブ光出力部が１回に出力するプローブ光は、支配的な強度を有する波を１周期未満含む走査プローブ顕微鏡。
  5. 　請求項１から請求項４までのいずれか一項に記載の走査プローブ顕微鏡において、
    　前記ポンプ光出力部は、ポンプ光を変調するポンプ光変調部を含み、
    　前記プローブ信号から前記ポンプ光変調部が変調したポンプ光に同期した成分を抽出するロックイン検出器をさらに備える走査プローブ顕微鏡。
  6. 　請求項１から請求項５までのいずれか一項に記載の走査プローブ顕微鏡において、
    　前記プローブ光出力部は、プローブ光を変調するプローブ光変調部を含み、
    　前記プローブ信号から前記プローブ光変調部が変調したプローブ光に同期した成分を抽出するロックイン検出器をさらに備える走査プローブ顕微鏡。
     
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