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WO2019064417A1 - 成膜方法及びそれを用いた表示装置の製造方法 - Google Patents

成膜方法及びそれを用いた表示装置の製造方法 Download PDF

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    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Definitions

  • a vapor deposition material vaporized from a liquid organic material in a vaporization chamber is introduced into the film formation chamber, and the film formation is accommodated inside the film formation chamber.
  • FIG. 1 is a schematic block diagram of the entire film forming apparatus 100 used in the film forming method of the present embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram mainly including a vaporization chamber 50 that constitutes the film forming apparatus 100.
  • FIG. 3 is a graph which shows the vapor pressure curve of the organic material M used for the film-forming method of this embodiment.
  • the reaction temperature is about 70 ° C., so the internal temperatures of the vaporization chamber 50, the film forming chamber 60 and the connection pipe 55 are lower than about 70 ° C. Set at about 60 ° C.
  • the internal temperature of the vaporization chamber 50 is set to a desired temperature, and in the state of saturated vapor pressure, an organic material is deposited on the dummy substrate before deposition on a product substrate, and the deposition rate is determined. .
  • the vaporized material G of the organic material M is introduced into the film forming chamber 60 in a state where the vaporizing chamber 50 is in a gas-liquid equilibrium state, and the organic material is Since deposition is performed by depositing the vaporization material G of M, deposition can be performed at a very uniform speed. Therefore, the film formation time is obtained from the desired film thickness of the vapor deposition film F based on the film formation speed obtained for the dummy substrate, and the process conditions for film formation on the product substrate are obtained.
  • Second Embodiment 4 to 11 show an embodiment of a method of manufacturing a display device according to the present invention.
  • an organic EL display device provided with an organic EL element is exemplified as a display device provided with a light emitting element.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view showing a schematic configuration of the organic EL display device 30 of the present embodiment.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view showing an internal configuration of the organic EL display device 30.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view showing the organic EL layer 16 constituting the organic EL display device 30.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view showing a schematic configuration of the organic EL display device 30 of the present embodiment.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view showing an internal configuration of the organic EL display device 30.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view showing the organic EL layer 16 constituting the organic EL display device 30.
  • the base coat film 11 is, for example, an inorganic insulating film such as a silicon oxide film, a silicon nitride film, or a silicon oxynitride film.
  • the plurality of organic EL layers 16 are disposed on the respective first electrodes 14 and provided in a matrix so as to correspond to the plurality of sub-pixels.
  • the organic EL layer 16 includes a hole injection layer 1, a hole transport layer 2, a light emitting layer 3, an electron transport layer 4 and an electron injection layer, which are sequentially provided on the first electrode 14. It has five.
  • the hole transport layer 2 has a function of improving the transport efficiency of holes from the first electrode 14 to the organic EL layer 16.
  • a material constituting the hole transport layer 2 for example, porphyrin derivative, aromatic tertiary amine compound, styrylamine derivative, polyvinylcarbazole, poly-p-phenylenevinylene, polysilane, triazole derivative, oxadiazole Derivative, imidazole derivative, polyarylalkane derivative, pyrazoline derivative, pyrazolone derivative, phenylenediamine derivative, arylamine derivative, amine-substituted chalcone derivative, oxazole derivative, styrylanthracene derivative, fluorenone derivative, hydrazone derivative, stilbene derivative, hydrogenated amorphous silicon, Hydrogenated amorphous silicon carbide, zinc sulfide, zinc selenide and the like can be mentioned.
  • the base coat film 11 and the organic EL element 18 are formed.
  • the base coat film 11 and the organic EL element 18 are formed.
  • the organic EL element 18 the TFT 12, the flattening film 13, the first electrode 14, the edge cover 15, the organic EL layer 16 ( The hole injection layer 1, the hole transport layer 2, the light emitting layer 3, the electron transport layer 4, the electron injection layer 5), and the second electrode 17) are formed.
  • the organic film 20a exposed from the second inorganic layer 21 is removed by ashing (using plasma P, for example) to form the organic layer 20.
  • ashing using plasma P, for example
  • the position of the peripheral end face of the organic layer 20 coincides with (aligns with) the position of the peripheral end face of the second inorganic layer 21.
  • the (positional) coincidence of the circumferential end surfaces means that the displacement of the circumferential end surfaces is within 1 ⁇ m to 2 ⁇ m, including approximate coincidence.
  • an inorganic insulating film such as a silicon nitride film is formed to a thickness of about 400 nm to 500 nm by plasma CVD using a mask Ma. It forms into a film and forms the 3rd inorganic layer 22 so that the peripheral end surface of the organic layer 20 and the 2nd inorganic layer 21 may be covered (3rd inorganic layer formation process).
  • the mask Ma used when forming the first inorganic layer 19 is used to form the third inorganic layer 22, the peripheral end face of the third inorganic layer 22 a is the peripheral end face of the first inorganic layer 19. I am following (following).
  • the organic film 20a exposed from the second inorganic layer 21 is removed using the second inorganic layer 21 as a mask.
  • the position of the peripheral end face of the second inorganic layer 21 and the position of the peripheral end face of the organic layer 20 can be matched without preparing a mask.

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Abstract

気化室（５０）で液状の有機材料（Ｍ）から気化させた気化材料（Ｇ）を成膜室（６０）に導入し、成膜室（６０）の内部に収容した被成膜基板（Ｓ）の表面に気化材料（Ｇ）からなる蒸着膜（Ｆ）を成膜する成膜方法であって、気化室（５０）の内部温度を有機材料（Ｍ）の重合する反応温度よりも低く保持し、気化室（５０）の内部圧力を有機材料（Ｍ）の飽和蒸気圧に保持し、成膜室（６０）の内部温度を気化室（５０）の内部温度と同じにし、被成膜基板（Ｓ）を成膜室（６０）の内部温度よりも低く保持した状態で成膜する。

Description

成膜方法及びそれを用いた表示装置の製造方法
　本発明は、成膜方法及びそれを用いた表示装置の製造方法に関するものである。
　近年、液晶表示装置に代わる表示装置として、有機ＥＬ（electroluminescence）素子を用いた自発光型の有機ＥＬ表示装置が注目されている。
　例えば、特許文献１には、基板までの距離が１５ｍｍ以下の位置に配置したノズルから有機発光材料からなる気化材料を基板に向けて吐出し、有機発光素子を形成する有機ＥＬ素子の製造方法が開示されている。
特開２００８－２８７９９６号公報
　ところで、上記特許文献１に開示されたような真空蒸着方法では、被成膜基板とノズルとの距離が近いので、ノズルから被成膜基板に向かう気化材料の流れの分布を均一にすることが困難である。そのため、特に、アクリル樹脂のような飽和蒸気圧の低い材料を蒸着させる場合には、膜厚の均一な蒸着膜を形成することが難しい。
　本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、膜厚の均一な蒸着膜を形成することにある。
　上記目的を達成するために、本発明に係る成膜方法は、　気化室で液状の有機材料から気化させた気化材料を成膜室に導入し、該成膜室の内部に収容した被成膜基板の表面に上記気化材料からなる蒸着膜を成膜する成膜方法であって、上記気化室の内部温度を上記有機材料の重合する反応温度よりも低く保持し、上記気化室の内部圧力を上記有機材料の飽和蒸気圧に保持し、上記成膜室の内部温度を上記気化室の内部温度と同じにし、上記被成膜基板を上記成膜室の内部温度よりも低く保持した状態で成膜することを特徴とする。
　本発明によれば、気化室の内部温度を有機材料の反応温度よりも低く保持し、気化室の内部圧力を有機材料の飽和蒸気圧に保持し、成膜室の内部温度を気化室の内部温度と同じにし、被成膜基板を上記成膜室の内部温度よりも低く保持した状態で成膜するので、膜厚の均一な蒸着膜を形成することができる。
図１は、本発明の第１の実施形態に係る成膜方法に用いる成膜装置の全体の概略構成図である。 図２は、本発明の第１の実施形態に係る成膜方法に用いる成膜装置を構成する気化室を主とする概略構成図である。 図３は、本発明の第１の実施形態に係る成膜方法に用いる有機材料の蒸気圧曲線を示すグラフである。 図４は、本発明の第２の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の概略構成を示す断面図である。 図５は、本発明の第２の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の内部構成を示す断面図である。 図６は、本発明の第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置を構成する有機ＥＬ層を示す断面図である。 図７は、本発明の第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法を示す断面図である。 図８は、本発明の第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法を示す図７に続く断面図である。 図９は、本発明の第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法を示す図８に続く断面図である。 図１０は、本発明の第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法を示す図９に続く断面図である。 図１１は、本発明の第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法を示す図１０に続く断面図である。
　以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、本発明は、以下の各実施形態に限定されるものではない。
　《第１の実施形態》
　図１～図３は、本発明に係る成膜方法の実施形態を示している。ここで、図１は、本実施形態の成膜方法に用いる成膜装置１００の全体の概略構成図である。また、図２は、成膜装置１００を構成する気化室５０を主とする概略構成図である。また、図３は、本実施形態の成膜方法に用いる有機材料Ｍの蒸気圧曲線を示すグラフである。
　成膜装置１００は、図１及び図２に示すように、気化室５０と、成膜室６０と、気化室５０及び成膜室６０を接続する接続配管５５とを備えている。
　気化室５０は、図１及び図２に示すように、材料タンク４０からの液状の有機材料Ｍが材料配管４５を介して供給される蒸着源５１を内部に備え、有機材料Ｍを蒸着源５で気化させることにより、有機材料Ｍを気化させた気化材料Ｇを接続配管５５に排出するように構成されている。ここで、気化室５０内に配置された材料配管４５及び接続配管５５の経路中のバルブには、図２に示すように、ヘリウムや窒素等の不活性ガスが導入され、その経路中の雰囲気を不活性ガスに置換するようになっている。また、接続配管５５の経路中には、図２に示すように、マスフローコントローラ５２を介して、ヘリウムや窒素等の不活性ガスを流量制御して導入することにより、接続配管５５の経路中の雰囲気を不活性ガスに置換するようになっている。また、気化室５０は、内部温度及び内部圧力を所定範囲に保持するように構成されている。
　成膜室６０は、図１及び図２に示すように、被成膜基板Ｓを内部に収容し、被成膜基板Ｓの表面に接続配管５５から供給される気化材料Ｇを堆積させて蒸着膜Ｆを成膜するように構成されている。また、成膜室６０の内部には、被成膜基板Ｓを載置し、載置した被成膜基板Ｓの温度を所定範囲に保持するように構成されたステージが設けられている。また、成膜室６０は、内部温度及び内部圧力を所定範囲に保持するように構成されている。
　成膜装置１００は、被成膜基板Ｓの表面に蒸着膜Ｆを成膜する際には、気化室５０の内部温度を有機材料Ｍの反応温度よりも低く保持し、気化室５０の内部圧力を有機材料Ｍの飽和蒸気圧に保持し、成膜室６０及び接続配管５５の内部温度を気化室５０の内部温度と同じにし、被成膜基板Ｓを成膜室の内部温度よりも低く保持するように構成されている。
　次に、本実施形態の成膜装置１００を用いた成膜方法について説明する。
　まず、気化室５０、成膜室６０及び接続配管５５の内部温度を検討するために、有機材料Ｍの示差走査熱分析（DSC：differential scanning calorimetry）を行い、有機材料Ｍの反応温度を測定する。ここで、有機材料Ｍとしては、例えば、アクリルモノマー、ポリ尿素のモノマー、ポリアミドのモノマー、ポリシロキサンのモノマー、ポリウレタンのモノマー等である。なお、気化室５０、成膜室６０及び接続配管５５の内部温度は、有機材料Ｍの重合する反応温度よりも低く設定する。具体的には、有機材料Ｍが例えば分子量１０００のアクリルモノマーの場合、反応温度が７０℃程度であるので、気化室５０、成膜室６０及び接続配管５５の内部温度を７０℃程度よりも低い６０℃程度に設定する。
　続いて、有機材料Ｍの蒸気圧曲線（図３参照）を求めた後に、その蒸気圧曲線から例えば２点の温度及び圧力を読み取る。具体的には、例えば、４０℃（Ｔ１＝３１３（Ｋ））のとき、３Ｐａ（Ｐ１＝３（Ｐａ））であり、１４０℃（Ｔ２＝４１３（Ｋ））のとき、５００Ｐａ（Ｐ２＝５００（Ｐａ））である。
　さらに、ｌｏｇ10(Ｐ2／Ｐ1)＝－Ｌ／２．３０３Ｒ（１／Ｔ２－１／Ｔ１）の式に上記温度、圧力及びＲ（気体定数＝８．３１４４１（Ｊ／（ｍｏｌ・Ｋ）））の値を代入することにより、蒸発潜熱Ｌを算出する。ここで、具体的な蒸発潜熱Ｌは、５４．９６５ｋＪ／ｍｏｌである。
　次に、τ0を＝１．０×１０-13として、
τ＝τ0ｅL/RTの式にＬ、Ｒ及びＴの値を代入することにより、平均吸着時間τを算出する。ここで、具体的な平均吸着時間τは、－２０℃（２５３Ｋ）のとき２．２３×１０－２ｓであり、４０℃（３１３Ｋ）のとき１．４９×１０－４ｓであり、６０℃（３３３Ｋ）のとき４．１９×１０－５ｓであり、８０℃（３５３Ｋ）のとき１．３６×１０－５ｓであり、１４０℃（４１３Ｋ）のとき８．９５×１０－７ｓである。
　次に、μ＝１０００（アクリルモノマーの分子量）として、
ｖ＝（３ＲＴ／μ×１０－３）1/2の式にＲ及びＴを代入することにより、分子速度ｖを算出する。ここで、具体的な分子速度ｖは、４０℃（３１３Ｋ）のとき８８ｍ／ｓであり、６０℃（３３３Ｋ）のとき９１ｍ／ｓであり、８０℃（３５３Ｋ）のとき９４ｍ／ｓである。このときの接続配管５５の出口端から２．５ｃｍ飛行する時間ｔを算出すると、４０℃（３１３Ｋ）のとき２．８３×１０－４ｓであり、６０℃（３３３Ｋ）のとき２．７４×１０－４ｓであり、８０℃（３５３Ｋ）のとき２．６６×１０－４ｓである。
　以上のようにして、アクリルモノマーの分子の平均吸着時間τ、速度ｖ及び飛行時間ｔを算出することができ、成膜（蒸着）のプロセス条件の可否判断を行うことができる。
　具体的な成膜方法としては、まず、成膜室６０の内部に被成膜基板Ｓを収容した後に、気化室５０、成膜室６０及び接続配管５５の内部温度を６０℃に保持すると共に、気化室５０の内部圧力を有機材料Ｍの６０℃での飽和蒸気圧１０Ｐａに保持し、さらに、被成膜基板Ｓの温度を－２０℃に保持する。これにより、被成膜基板Ｓの表面温度が成膜室６０の内部温度よりも低くなるので、気化材料Ｇの蒸気圧が被成膜基板Ｓの表面で低くなる。その結果、被成膜基板Ｓの表面に気化材料Ｇの粒子が堆積し易くなるので、被成膜基板Ｓの表面に気化材料Ｇからなる蒸着膜Ｆを均一な膜厚で成膜することができる。その後、成膜された蒸着膜Ｆに対して、紫外線を照射したり、ベーキングを行ったりすることにより、蒸着膜Ｆを重合させて、均一な膜厚の有機膜を形成することができる（重合工程）。ここで、蒸着膜Ｆの成膜速度は、気化室５０の内部温度、被成膜基板Ｓの温度、蒸着源５１内の有機材料Ｍの気化する表面積によって定まる。そのため、気化室５０の内部温度を所望の温度に設定し、飽和蒸気圧となった状態で、製品用基板への成膜前に、ダミー基板に有機材料を成膜し、成膜速度を求める。そして、本実施形態の方法によれば、気化室５０が気液平衡の状態となった状態で、成膜室６０に有機材料Ｍの気化材料Ｇを導入し、被成膜基板Ｓに有機材料Ｍの気化材料Ｇの堆積して成膜するので、極めて均一な速度で成膜することができる。そのため、ダミー基板で求められた成膜速度に基づいて、蒸着膜Ｆの所望の膜厚から成膜時間を求め、製品用基板への成膜のプロセス条件とする。
　以上説明したように、本実施形態の成膜方法によれば、気化室５０の内部温度を有機材料Ｍの反応温度よりも低く保持し、気化室５０の内部圧力を有機材料Ｍの飽和蒸気圧に保持し、成膜室６０の内部温度を気化室５０の内部温度と同じにし、被成膜基板Ｓを成膜室６０の内部温度よりも低く保持するので、被成膜基板Ｓの表面で気化材料Ｇの蒸気圧が低くなる。ここで、飽和蒸気圧が相対的に低い有機材料Ｍを気化させた気化材料Ｇの分子は、キャリヤーガスを用いて飽和蒸気圧が相対的に高い材料を蒸着する一般的な真空蒸着法とは異なって、流れのない雰囲気で等方的に運動すると考えられる。これにより、飽和蒸気圧が低い有機材料Ｍであっても、被成膜基板Ｓの表面に気化材料Ｇの粒子が堆積し易くなるので、被成膜基板Ｓの表面に気化材料Ｇからなる蒸着膜Ｆを均一な膜厚で成膜することができる。さらに、その均一な膜厚で成膜された蒸着膜Ｆを重合させることにより、均一な膜厚の有機膜を形成することができる。
　《第２の実施形態》
　図４～図１１は、本発明に係る表示装置の製造方法の実施形態を示している。なお、本実施形態では、発光素子を備えた表示装置として、有機ＥＬ素子を備えた有機ＥＬ表示装置を例示する。ここで、図４は、本実施形態の有機ＥＬ表示装置３０の概略構成を示す断面図である。また、図５は、有機ＥＬ表示装置３０の内部構成を示す断面図である。また、図６は、有機ＥＬ表示装置３０を構成する有機ＥＬ層１６を示す断面図である。
　有機ＥＬ表示装置３０は、図４及び図５に示すように、ベース基板１０と、ベース基板１０上にベースコート膜１１を介して発光素子として設けられた有機ＥＬ素子１８と、有機ＥＬ素子１８を覆うように設けられた封止膜２３とを備えている。また、有機ＥＬ表示装置３０では、画像表示を行う表示領域Ｄが有機ＥＬ素子１８により矩形状に設けられ、表示領域Ｄには、複数の画素がマトリクス状に配列されている。そして、各画素では、例えば、赤色の階調表示を行うためのサブ画素、緑色の階調表示を行うためのサブ画素、及び青色の階調表示を行うためのサブ画素が互いに隣り合うように配列されている。なお、有機ＥＬ表示装置３０では、矩形状の表示領域Ｄの周囲に枠状の額縁領域が設けられている。
　ベース基板１０は、例えば、ポリイミド樹脂製等の可撓性を有するプラスチック基板である。
　ベースコート膜１１は、例えば、酸化シリコン膜、窒化シリコン膜、酸窒化シリコン膜等の無機絶縁膜である。
　有機ＥＬ素子１８は、図５に示すように、ベースコート層１１上に順に設けられた複数のＴＦＴ１２、平坦化膜１３、複数の第１電極１４、エッジカバー１５、複数の有機ＥＬ層１６及び第２電極１７を備えている。
　ＴＦＴ１２は、表示領域Ｄの各サブ画素毎に設けられたスイッチング素子である。ここで、ＴＦＴ１２は、例えば、ベースコート膜１１上に島状に設けられた半導体層と、半導体層を覆うように設けられたゲート絶縁膜と、ゲート絶縁膜上に半導体層の一部と重なるように設けられたゲート電極と、ゲート電極を覆うように設けられた層間絶縁膜と、層間絶縁膜上に設けられ、互いに離間するように配置されたソース電極及びドレイン電極とを備えている。なお、本実施形態では、トップゲート型のＴＦＴ１２を例示したが、ＴＦＴ１２は、ボトムゲート型のＴＦＴであってもよい。
　平坦化膜１３は、図５に示すように、各ＴＦＴ１２のドレイン電極の一部以外を覆うように設けられている。ここで、平坦化膜１３は、例えば、アクリル樹脂等の無色透明な有機樹脂材料により構成されている。
　複数の第１電極１４は、図５に示すように、複数のサブ画素に対応するように、平坦化膜１３上にマトリクス状に設けられている。ここで、第１電極１４は、図５に示すように、平坦化膜１３に形成されたコンタクトホールを介して、各ＴＦＴ１２のドレイン電極に接続されている。また、第１電極１４は、有機ＥＬ層１６にホール（正孔）を注入する機能を有している。また、第１電極１４は、有機ＥＬ層１６への正孔注入効率を向上させるために、仕事関数の大きな材料で形成するのがより好ましい。ここで、第１電極１４を構成する材料としては、例えば、銀（Ａｇ）、アルミニウム（Ａｌ）、バナジウム（Ｖ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、タングステン（Ｗ）、金（Ａｕ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、イットリウム（Ｙ）、ナトリウム（Ｎａ）、ルテニウム（Ｒｕ）、マンガン（Ｍｎ）、インジウム（Ｉｎ）、マグネシウム（Ｍｇ）、リチウム（Ｌｉ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、フッ化リチウム（ＬｉＦ）等の金属材料が挙げられる。また、第１電極１４を構成する材料は、例えば、マグネシウム（Ｍｇ）／銅（Ｃｕ）、マグネシウム（Ｍｇ）／銀（Ａｇ）、ナトリウム（Ｎａ）／カリウム（Ｋ）、アスタチン（Ａｔ）／酸化アスタチン（ＡｔＯ２）、リチウム（Ｌｉ）／アルミニウム（Ａｌ）、リチウム（Ｌｉ）／カルシウム（Ｃａ）／アルミニウム（Ａｌ）、又はフッ化リチウム（ＬｉＦ）／カルシウム（Ｃａ）／アルミニウム（Ａｌ）等の合金であっても構わない。さらに、第１電極１４を構成する材料は、例えば、酸化スズ（ＳｎＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）、インジウム亜鉛酸化物（ＩＺＯ）のような導電性酸化物等であってもよい。また、第１電極１４は、上記材料からなる層を複数積層して形成されていてもよい。なお、仕事関数の大きな材料としては、例えば、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）やインジウム亜鉛酸化物（ＩＺＯ）等が挙げられる。
　エッジカバー１５は、図５に示すように、各第１電極１４の周縁部を覆うように格子状に設けられている。ここで、エッジカバー１５を構成する材料としては、例えば、酸化シリコン（ＳｉＯ２）、四窒化三ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）のような窒化シリコン（ＳｉＮｘ（ｘは正数））、シリコンオキシナイトライド（ＳｉＮＯ）等の無機膜、又はポリイミド樹脂、アクリル樹脂、ポリシロキサン樹脂、ノボラック樹脂等の有機膜が挙げられる。
　複数の有機ＥＬ層１６は、図５に示すように、各第１電極１４上に配置され、複数のサブ画素に対応するように、マトリクス状に設けられている。ここで、有機ＥＬ層１６は、図６に示すように、第１電極１４上に順に設けられた正孔注入層１、正孔輸送層２、発光層３、電子輸送層４及び電子注入層５を備えている。
　正孔注入層１は、陽極バッファ層とも呼ばれ、第１電極１４と有機ＥＬ層１６とのエネルギーレベルを近づけ、第１電極１４から有機ＥＬ層１６への正孔注入効率を改善する機能を有している。ここで、正孔注入層１を構成する材料としては、例えば、トリアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、オキサゾール誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体等が挙げられる。
　正孔輸送層２は、第１電極１４から有機ＥＬ層１６への正孔の輸送効率を向上させる機能を有している。ここで、正孔輸送層２を構成する材料としては、例えば、ポルフィリン誘導体、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン誘導体、ポリビニルカルバゾール、ポリ－ｐ－フェニレンビニレン、ポリシラン、トリアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミン置換カルコン誘導体、オキサゾール誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、水素化アモルファスシリコン、水素化アモルファス炭化シリコン、硫化亜鉛、セレン化亜鉛等が挙げられる。
　発光層３は、第１電極１４及び第２電極１７による電圧印加の際に、第１電極１４及び第２電極１７から正孔及び電子がそれぞれ注入されると共に、正孔及び電子が再結合する領域である。ここで、発光層３は、発光効率が高い材料により形成されている。そして、発光層３を構成する材料としては、例えば、金属オキシノイド化合物［８－ヒドロキシキノリン金属錯体］、ナフタレン誘導体、アントラセン誘導体、ジフェニルエチレン誘導体、ビニルアセトン誘導体、トリフェニルアミン誘導体、ブタジエン誘導体、クマリン誘導体、ベンズオキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、ベンズイミダゾール誘導体、チアジアゾール誘導体、ベンズチアゾール誘導体、スチリル誘導体、スチリルアミン誘導体、ビススチリルベンゼン誘導体、トリススチリルベンゼン誘導体、ペリレン誘導体、ペリノン誘導体、アミノピレン誘導体、ピリジン誘導体、ローダミン誘導体、アクイジン誘導体、フェノキサゾン、キナクリドン誘導体、ルブレン、ポリ－ｐ－フェニレンビニレン、ポリシラン等が挙げられる。
　電子輸送層４は、電子を発光層３まで効率良く移動させる機能を有している。ここで、電子輸送層４を構成する材料としては、例えば、有機化合物として、オキサジアゾール誘導体、トリアゾール誘導体、ベンゾキノン誘導体、ナフトキノン誘導体、アントラキノン誘導体、テトラシアノアントラキノジメタン誘導体、ジフェノキノン誘導体、フルオレノン誘導体、シロール誘導体、金属オキシノイド化合物等が挙げられる。
　電子注入層５は、第２電極１７と有機ＥＬ層１６とのエネルギーレベルを近づけ、第２電極１７から有機ＥＬ層１６へ電子が注入される効率を向上させる機能を有し、この機能により、有機ＥＬ素子１８の駆動電圧を下げることができる。なお、電子注入層５は、陰極バッファ層とも呼ばれる。ここで、電子注入層５を構成する材料としては、例えば、フッ化リチウム（ＬｉＦ）、フッ化マグネシウム（ＭｇＦ２）、フッ化カルシウム（ＣａＦ２）、フッ化ストロンチウム（ＳｒＦ２）、フッ化バリウム（ＢａＦ２）のような無機アルカリ化合物、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）等が挙げられる。
　第２電極１７は、図５に示すように、各有機ＥＬ層１６及びエッジカバー１５を覆って、複数のサブ画素に共通するように設けられている。また、第２電極１７は、有機ＥＬ層１６に電子を注入する機能を有している。また、第２電極１７は、有機ＥＬ層１６への電子注入効率を向上させるために、仕事関数の小さな材料で構成するのがより好ましい。ここで、第２電極１７を構成する材料としては、例えば、銀（Ａｇ）、アルミニウム（Ａｌ）、バナジウム（Ｖ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、タングステン（Ｗ）、金（Ａｕ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、イットリウム（Ｙ）、ナトリウム（Ｎａ）、ルテニウム（Ｒｕ）、マンガン（Ｍｎ）、インジウム（Ｉｎ）、マグネシウム（Ｍｇ）、リチウム（Ｌｉ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、フッ化リチウム（ＬｉＦ）等が挙げられる。また、第２電極１７は、例えば、マグネシウム（Ｍｇ）／銅（Ｃｕ）、マグネシウム（Ｍｇ）／銀（Ａｇ）、ナトリウム（Ｎａ）／カリウム（Ｋ）、アスタチン（Ａｔ）／酸化アスタチン（ＡｔＯ２）、リチウム（Ｌｉ）／アルミニウム（Ａｌ）、リチウム（Ｌｉ）／カルシウム（Ｃａ）／アルミニウム（Ａｌ）、フッ化リチウム（ＬｉＦ）／カルシウム（Ｃａ）／アルミニウム（Ａｌ）等の合金により形成されていてもよい。また、第２電極１７は、例えば、酸化スズ（ＳｎＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）、インジウム亜鉛酸化物（ＩＺＯ）等の導電性酸化物により形成されていてもよい。また、第２電極１７は、上記材料からなる層を複数積層して形成されていてもよい。なお、仕事関数が小さい材料としては、例えば、マグネシウム（Ｍｇ）、リチウム（Ｌｉ）、フッ化リチウム（ＬｉＦ）、マグネシウム（Ｍｇ）／銅（Ｃｕ）、マグネシウム（Ｍｇ）／銀（Ａｇ）、ナトリウム（Ｎａ）／カリウム（Ｋ）、リチウム（Ｌｉ）／アルミニウム（Ａｌ）、リチウム（Ｌｉ）／カルシウム（Ｃａ）／アルミニウム（Ａｌ）、フッ化リチウム（ＬｉＦ）／カルシウム（Ｃａ）／アルミニウム（Ａｌ）等が挙げられる。
　封止膜２３は、図４に示すように、有機ＥＬ素子１８を覆うように設けられた第１無機層１９と、第１無機層１９上に順に積層するように設けられた有機層２０及び第２無機層２１と、有機層２０の周端面及び第２無機層２１を覆うように設けられた第３無機層２２とを備えている。
　第１無機層１９、第２無機層２１及び第３無機層２２は、例えば、窒化シリコン膜、酸化シリコン膜、酸窒化シリコン膜等の無機絶縁膜により構成されている。ここで、第２無機層２１については、例えば、バリア性の高い窒化シリコン膜により構成されていることが好ましい。
　第１無機層１９の周端面の位置は、図４に示すように、有機層２０及び第２無機層２１の周端面の位置よりも外側に配置されている。
　有機層２０は、例えば、アクリレート、ポリ尿素、パリレン、ポリイミド、ポリアミド等の有機樹脂材料により構成されている。ここで、有機層２０の周端面の位置は、後述する製造方法により、図４に示すように、第２無機層２１の周端面の位置と一致している。
　上述した有機ＥＬ表示装置３０は、可撓性を有し、各サブ画素において、ＴＦＴ１２を介して有機ＥＬ層１６の発光層３を適宜発光させることにより、画像表示を行うように構成されている。
　次に、本実施形態の有機ＥＬ表示装置３０の製造方法について、図７～図１１を用いて説明する。ここで、図７～図１１は、有機ＥＬ表示装置の製造方法３０を示す断面図である。なお、本実施形態の有機ＥＬ表示装置３０の製造方法は、有機ＥＬ素子形成工程、並びに第１無機層形成工程、有機膜成膜工程、第２無機層形成工程、有機層形成工程及び第３無機層形成工程を含む封止膜形成工程を備える。
　＜有機ＥＬ素子形成工程＞
　例えば、ポリイミド樹脂製のベース基板１０の表面に、周知の方法を用いて、ベースコート膜１１及び有機ＥＬ素子１８（ＴＦＴ１２、平坦化膜１３、第１電極１４、エッジカバー１５、有機ＥＬ層１６（正孔注入層１、正孔輸送層２、発光層３、電子輸送層４、電子注入層５）、第２電極１７）を形成する。
　＜封止膜形成工程＞
　まず、図７に示すように、上記有機ＥＬ素子形成工程で形成された有機ＥＬ素子１８を覆うように、マスクＭａを用いて、例えば、窒化シリコン膜等の無機絶縁膜をプラズマＣＶＤ法により厚さ５００ｎｍ程度に成膜して、第１無機層１９を形成する（第１無機層形成工程）。
　続いて、図８に示すように、第１無機層１９が形成された基板の表面全体に、上記第１の実施形態で説明した成膜方法により、例えば、アクリレート等の有機材料Ｍからなる有機膜２０ａを厚さ１００ｎｍ～３００ｎｍ程度に成膜する（有機膜成膜工程）。
　その後、図９に示すように、有機膜２０ａが成膜された基板に対して、マスクＭｂを用いて、例えば、窒化シリコン膜等の無機絶縁膜をプラズマＣＶＤ法により厚さ２００ｎｍ程度に成膜して、第１無機層１９と重なるように第２無機層２１を形成する（第２無機層形成工程）。ここで、マスクＭｂの開口面積は、マスクＭａの開口面積よりも小さくなっている（図７及び図９参照）。
　さらに、図１０に示すように、第２無機層２１をマスクとして、第２無機層２１から露出する有機膜２０ａを（例えば、プラズマＰを利用する）アッシングにより除去して、有機層２０を形成する（有機層形成工程）。このように、第２無機層２１をマスクとして有機膜２０をアッシングするために、有機層２０の周端面の位置は、第２無機層２１の周端面の位置と一致する（揃う）ことになる。なお、本明細書において、周端面の（位置の）一致とは、おおよその一致を含み、互いの周端面のずれが１μｍ～２μｍ以内であることを言う。
　最後に、図１１に示すように、有機層２０が形成された基板に対して、マスクＭａを用いて、例えば、窒化シリコン膜等の無機絶縁膜をプラズマＣＶＤ法により厚さ４００ｎｍ～５００ｎｍ程度に成膜して、有機層２０の周端面及び第２無機層２１を覆うように第３無機層２２を形成する（第３無機層形成工程）。ここで、第３無機層２２の形成には、第１無機層１９を形成する際に用いたマスクＭａを用いるので、第３無機層２２ａの周端面は、第１無機層１９の周端面に倣って（準じて）いる。なお、本明細書において、倣うとは、同じマスクを用いて成膜するために、後に成膜された薄膜の周端面が前に成膜された薄膜の周端面にある程度準じることを指し、マスクのアライメントの精度やＣＶＤ成膜材料の回り込みによって、互いの周端面が厳密に一致しないことを意味する。
　以上のようにして、本実施形態の有機ＥＬ表示装置３０を製造することができる。
　以上説明したように、本実施形態の有機ＥＬ表示装置３０の製造方法によれば、膜厚な均一な有機膜２０ａを形成することができ、有機層形成工程において、第２無機層２１から露出する有機膜２０ａを除去して、有機層２０を形成することにより、第２無機層２１の周端面が有機層２０の周端面と一致しているので、有機層２０の周端部を精度よく形成することができる。また、第３無機層２２が第２無機層２１の周端面を覆うように設けられているので、第１無機層１９、有機層２０、第２無機層２１及び第３無機層２２が順に積層された封止膜２３を形成することができる。これにより、封止膜２３による封止性能を確保することができるので、封止膜２３において、封止性能を確保すると共に、有機層２０の周端部を精度よく形成して狭額縁化を図ることができる。
　また、本実施形態の有機ＥＬ表示装置３０の製造方法によれば、有機層形成工程では、第２無機層２１をマスクとして、第２無機層２１から露出する有機膜２０ａを除去するので、別途マスクを準備することなく、第２無機層２１の周端面の位置と有機層２０の周端面の位置とを一致させることができる。
　なお、本実施形態では、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層及び電子注入層の５層積層構造の有機ＥＬ層を例示したが、有機ＥＬ層は、例えば、正孔注入層兼正孔輸送層、発光層、及び電子輸送層兼電子注入層の３層積層構造であってもよい。
　また、本実施形態では、第１電極を陽極とし、第２電極を陰極とした有機ＥＬ表示装置を例示したが、本発明は、有機ＥＬ層の積層構造を反転させ、第１電極を陰極とし、第２電極を陽極とした有機ＥＬ表示装置にも適用することができる。
　また、本実施形態では、第１電極に接続されたＴＦＴの電極をドレイン電極とした素子基板を備えた有機ＥＬ表示装置を例示したが、本発明は、第１電極に接続されたＴＦＴの電極をソース電極と呼ぶ素子基板を備えた有機ＥＬ表示装置にも適用することができる。
　また、本実施形態では、表示装置として有機ＥＬ表示装置を例に挙げて説明したが、本発明は、電流によって駆動される複数の発光素子を備えた表示装置に適用することができる。例えば、量子ドット含有層を用いた発光素子であるＱＬＥＤ（Quantum-dot light emitting diode）を備えた表示装置に適用することができる。
　以上説明したように、本発明は、フレキシブルな表示装置について有用である。
Ｆ　　　　蒸着膜
Ｇ　　　　気化材料
Ｍ　　　　有機材料
Ｓ　　　　被成膜基板
１０　　　ベース基板
１８　　　有機ＥＬ素子（発光素子）
１９　　　第１無機層
２０　　　有機層
２０ａ　　有機膜
２１　　　第２無機層
２２　　　第３無機層
２３　　　封止膜
３０　　　有機ＥＬ表示装置
５０　　　気化室
６０　　　成膜室

Claims (7)

  1. 　気化室で液状の有機材料から気化させた気化材料を成膜室に導入し、該成膜室の内部に収容した被成膜基板の表面に上記気化材料からなる蒸着膜を成膜する成膜方法であって、
    　上記気化室の内部温度を上記有機材料の重合する反応温度よりも低く保持し、
    　上記気化室の内部圧力を上記有機材料の飽和蒸気圧に保持し、
    　上記成膜室の内部温度を上記気化室の内部温度と同じにし、
    　上記被成膜基板を上記成膜室の内部温度よりも低く保持した状態で成膜することを特徴とする成膜方法。
  2. 　請求項１に記載された成膜方法において、
    　上記反応温度を上記有機材料の示差走査熱分析により決定することを特徴とする成膜方法。
  3. 　ベース基板に発光素子を形成する発光素子形成工程と、
    　上記発光素子を覆うように封止膜を形成する封止膜形成工程とを備える表示装置の製造方法であって、
    　上記封止膜形成工程は、上記発光素子を覆うように、請求項１又は２に記載された成膜方法により蒸着膜を成膜することにより、有機膜を成膜する有機膜成膜工程を備えることを特徴とする表示装置の製造方法。
  4. 　請求項３に記載された表示装置の製造方法において、
    　上記封止膜形成工程は、上記有機膜成膜工程の前に上記発光素子を覆うように第１無機層を形成する第１無機層形成工程を備え、上記有機膜成膜工程で上記第１無機層を覆うように上記有機膜を成膜し、上記有機膜成膜工程の後に、上記有機膜上に上記第１無機層に重なるように第２無機層を形成する第２無機層形成工程と、上記第２無機層から露出する上記有機膜をアッシングにより除去して有機層を形成する有機層形成工程と、上記有機層の周端面及び上記第２無機層を覆うように第３無機層を形成する第３無機層形成工程とを備えることを特徴とする表示装置の製造方法。
  5. 　請求項４に記載された表示装置の製造方法において、
    　上記封止膜形成工程は、上記有機膜成膜工程及び第２無機層形成工程の間に、上記蒸着膜に紫外線を照射することにより該蒸着膜を重合させて、上記有機膜を成膜する重合工程を備えることを特徴とする表示装置の製造方法。
  6. 　請求項４又は５に記載された表示装置の製造方法において、
    　上記有機層形成工程では、上記第２無機層をマスクとして、上記有機膜を除去することを特徴とする表示装置の製造方法。
  7. 　請求項３～６の何れか１つに記載された表示装置の製造方法において、
    　上記発光素子は、有機ＥＬ素子であることを特徴とする表示装置の製造方法。
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