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WO2018121810A2 - Verfahren und vorrichtung zur behandlung einer objektoberfläche mittels einer behandlungslösung - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur behandlung einer objektoberfläche mittels einer behandlungslösung Download PDF

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WO2018121810A2
WO2018121810A2 PCT/DE2017/100953 DE2017100953W WO2018121810A2 WO 2018121810 A2 WO2018121810 A2 WO 2018121810A2 DE 2017100953 W DE2017100953 W DE 2017100953W WO 2018121810 A2 WO2018121810 A2 WO 2018121810A2
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WO
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tank
electrodes
treatment solution
treatment
storage tank
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Holger KÜHNLEIN
Martin PLETTIG
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RENA Technologies GmbH
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RENA Technologies GmbH
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    • H10F71/00—Manufacture or treatment of devices covered by this subclass
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    • H10F—INORGANIC SEMICONDUCTOR DEVICES SENSITIVE TO INFRARED RADIATION, LIGHT, ELECTROMAGNETIC RADIATION OF SHORTER WAVELENGTH OR CORPUSCULAR RADIATION
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    • H10F77/70—Surface textures, e.g. pyramid structures
    • H10F77/703—Surface textures, e.g. pyramid structures of the semiconductor bodies, e.g. textured active layers
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Definitions

  • the invention relates to a method for treating at least part of an object surface according to the preamble of claim 1 and to a device for treating at least part of an object surface in accordance with the upper grip of the un ⁇ dependent device claim.
  • the treatment of surfaces by means of a treatment solution is part of a wide variety of manufacturing processes.
  • a treatment solution in particular by means of an etching solution
  • object surfaces are treated in this manner.
  • the treatment consists in ⁇ example in a cleaning, polishing or texturing of the object surface.
  • the object of the present invention is an improved method of treatment at least a part of an object surface by means of a treatment solution to provide.
  • the invention has for its object to provide a pre ⁇ direction for performing the method. This object is achieved by a device having the features of the independent, independent device claim.
  • the method according to the invention for treating at least part of an object surface by means of a treatment solution provides that the treatment solution contains water and a source of negatively charged chlorine ions.
  • negatively charged chlorine ions are chlorine-containing, negatively charged ions in the present sense.
  • chlorine gas is provided in the treatment solution by means of electrolysis.
  • Chlorine gas content in the treatment solution can be set reliably and com ⁇ fortable, which in turn allows reliable setting, control and regulation of the reactivity of the treatment solution.
  • the method can expense ⁇ conveniently used in industrial manufacturing processes ⁇ to.
  • oxidizing agents such example ⁇ as previously frequently used nitric acid, can be verzich ⁇ tet.
  • contamination input from other oxidizing agent-containing additives can be avoided.
  • Previously required post-purification steps can be omitted.
  • Chlorine gas is stable and does not undergo self-decomposition such as ozone. It can be realized a closed chlorine cycle.
  • the process steps is ⁇ saved compared to previously known methods, and thus reduces the process costs ⁇ to. Examples of such methods are mentioned below.
  • an etching solution is used as Be ⁇ treatment solution.
  • a silicon surface represents the object surface, so that at least part of this silicon surface is treated.
  • the method has already proven particularly useful.
  • a surface of a silicon wafer which is also commonly referred to as silicon wafer, can be treated.
  • a one-sided treatment of silicon wafers or other wafers is possible, for example with the methods and devices described in the patent EP 1 733 418 B1 or the published patent application DE 10 2013 219 839 A1.
  • the method according to the treatment of one side of such a silicon wafer or another disc with a one-sided electrochemical etching on another, preferably before ⁇ the opposite side of the disc can be combined.
  • an etching solution is USAGE ⁇ det as a treatment solution having an aqueous mixture of water and an alkali metal hydroxide or an aqueous mixture of water and Flu ⁇ orwasserstoff.
  • etching solutions have proven particularly useful in treating silicon surfaces.
  • alkali hydroxide sodium hydroxide or potassium hydroxide is particularly preferably used.
  • At least one chloride-containing salt can be used as a source of negatively charged chlorine ions.
  • at least one chloride-containing salt can be used.
  • Sodium chloride, potassium chloride or ammonium chloride (NH4Cl) are ⁇ set.
  • a chloridhalti- ges salt or more different chloride-containing salts Ver ⁇ application can find.
  • further sources of negatively charged chlorine ions can be provided.
  • hydrochloric acid systematic name: hydrogen chloride acid
  • hydrochloric acid hypochlorous acid
  • dichloro- monoxide hypochlorite trichloride
  • chloride-containing salts for the purpose of shifting chemical equilibria of the etching solution.
  • the special ⁇ the chloride-containing salts mentioned above have proved successful.
  • Treating the object surface may consist in a cleaning, a Texturticianen, a Polituriseren, patterning or conditioning the surface of the object, or a com bination ⁇ said treatment species.
  • the method has already proven itself. Proven Be ⁇ Sonder it has in the cleaning, Texturticianen or Polituriseren. This applies in particular to silicon surfaces.
  • the electrolysis is further carried out and provided the chlorine gas. This allows a particularly good control of the treatment process, since the chlorine gas can be provided close to the treatment site.
  • An advantageous variant of the method provides that the upper ⁇ surface of a silicon wafer is treated and this Silizi ⁇ umusion is used in the electrolysis as an electrode.
  • the silicon wafer can be used as an anode or cathode or with alternating polarity. Preferably, however, it is used as an anode.
  • chlorine gas required for the treatment of the silicon wafers is at least partly generated at the treatment site where it is needed for the treatment. This enables efficient treatment of silicon slices ⁇ .
  • some chlorine atoms can react with the silicon wafer even before chlorine gas formation, which can lead to mechanistically extended reaction conditions.
  • the chlorine content in the treatment solution is regulated to a target value.
  • a chlorine content in the treatment solution is measured and a current flow for the electrolysis is set as a function of the measured chlorine content.
  • the current flow is tracked in the other time ⁇ union profile corresponding to the measured values of Chlorge ⁇ halts. In this way, the treatment process can be controlled very well.
  • the described Rege ⁇ ment may alternatively be provided a control process.
  • the inventive device for treatment of at least ei ⁇ nes part of an object surface has a process bowl, in which a treatment solution is arranged.
  • the treatment solution contains dissolved chlorine gas.
  • electrodes of different polarity are arranged in the treatment solution.
  • a current source electrically connected to the electrodes is provided.
  • the described device is suitable for performing the above method be ⁇ signed and can be advantageously used for this purpose.
  • an etching solution may be pre ⁇ see particular.
  • the treatment solution is partially arranged in a storage tank. Furthermore, at least a part of the electrodes arranged ⁇ in the feed tank. Preferably, all electrodes are in the pre ⁇ storage tank.
  • a collecting hood is arranged via at least one cathode of the electrodes arranged in the storage tank, by means of which a gas formed on the at least one cathode can be collected.
  • a collecting hood at ⁇ is arranged over all disposed in the feed tank electrodes.
  • the apparatus further includes a leading from the original ⁇ tank to the process tank and solution flow-through by the departmentslö- pipe, by means of which treatmen ⁇ development solution from the supply tank is in the process bowl threading ⁇ bar.
  • the term pipeline is to be understood as meaning any compound which can be flowed through by the treatment solution.
  • This may in particular be a pipe made of pipes or a hose line.
  • open connections, such as gutter systems are fundamentally ⁇ additionally conceivable.
  • the arrangement of at least a portion of the electrodes in the pre ⁇ storage tank and the associated partial or complete shift of chlorine gas production in the storage tank made it ⁇ light to prevent that formed during the electrolysis Chlorgasblasen gelan ⁇ gen conditions to be treated. There could the bubbles in the respective application ne ⁇ gativ affect the outcome of treatment of non-dissolved in the treatmen ⁇ development solution chlorine gas.
  • Treatment solution with dissolved chlorine gas is instead transferred by means of the pipe ⁇ line in the process tank, where it reaches the surface to be ⁇ acting.
  • Collecting the gas least one cathode formed on the Minim ⁇ by means of the collecting hood also serves the purpose of a disorder the treatment of the object surface by this gas produced at the cathode, or by gas bubbles consisting ent ⁇ counteract from this gas.
  • the Vorlägetank is preferably carried out closed to prevent unwanted escape of chlorine gas, formed at the cathode gas or other volatile components.
  • the collection hood is advantageously connected to a Abmannedein ⁇ direction, by means of which trapped gas is discharged from the feed tank. In addition, it can be fed to a Nut ⁇ tion or treatment.
  • the From ⁇ transfer device may in particular be a pipe connected to a suction device such as a vacuum pump or a positive displacement pump.
  • a collecting hood is to be provided above a plurality of cathodes, it is possible to use a plurality of collecting hoods, which are each arranged above one or more cathodes, or one Collecting hood, which extends over all of these multiple cathodes ⁇ away.
  • a Hei zVorraum is advantageously provided, by means of which treatment solution with dissolved chlorine gas from the storage tank is heated.
  • a heat exchanger is provided which can be flowed through by the treatment solution.
  • At least one of the electrode disposed in the feed tank portion of the electrodes is located entirely above an opening leading into the Pro ⁇ zessbecken pipeline.
  • the reservoir tank advantageously has a recessed Be ⁇ rich, in which the opening of the leading into the process tank pipeline is arranged. Furthermore, the part of the electrodes arranged in the original tank is arranged in those areas of the master tank which are less deep compared to the above-mentioned recessed area. This ensures that transferred from the feed tank to the process tank by means of the pipe ⁇ treatment solution can be largely si ⁇ cherelles in many applications, contains little or no gas bubbles, which arise mainly at the electrodes and ascend as a rule in the treatment solution upwards.
  • the recessed portion may Zvi ⁇ a rule opening into the feed tank area of Rohrver ⁇ bond and arranged in the feed tank part of the
  • Electrodes may be arranged a partition wall, which is arranged at a distance from a bottom of the reservoir tank and / or at its lower end through-flowable openings.
  • This partition makes for emerging at the electrodes gas bubbles present an obstacle, so that they can move to the arranged in the feed tank into the opening of the leading Pro ⁇ zessbecken pipeline only in a reduced amount.
  • Get In mergedes- sen if at all, only a few gas bubbles together with the treatment solution from the supply tank into the process ⁇ pool and arranged there rocoberflä ⁇ che to be treated. Therefore, they can not or only slightly affect the treatment of the object surface.
  • At least one for indoor ⁇ CKEN is arranged, by means of which an internal area of an inner basin is Wenig ⁇ least separated by an outer region.
  • the treatment solution from the supply tank or from a Au touch Scheme of the process bowl is fed to the at least one inner ⁇ pool.
  • one or more pipelines are provided for this purpose.
  • At least a part of the electrodes is arranged in the process tank.
  • the part of the electrodes arranged in the process tank is preferably arranged in the outer region of the process tank. This step is done to allow to enter as possible no gas bubbles into the inner basin ⁇ .
  • a plurality of inner basins are provided and in each inner basin at least one electrode is arranged.
  • the electrodes arranged in the respective inner basin have the same polarity.
  • One of the two cases is chlorine gas.
  • indoor pools in which the electrodes are arranged opposite ⁇ polarity, produces a different gas, for example hydrogen gas.
  • ⁇ device is provided, by means of which objects whose top is to be treated ⁇ surface, in a direction of transport by the process bowl therethrough are transportable.
  • the concept of transport through the process tank through here means neither the that the surface of the objects must be entirely under ⁇ half of a liquid level of the be ⁇ -sensitive in the process pool treatment solution, nor that de ⁇ ren surface completely below a basin edge of the process bowl located. Parts of the object surface or the entire object surface can therefore in principle come to lie above the pool edge of the process bowl or indoor pool or the liquid level or transported ⁇ to. Through wetting effects and / or techniques, contact between parts of the object surface and in these cases can also occur the treatment solution are prepared so that the object ⁇ surfaces are treatable by means of the treatment solution. Suitable methods and techniques are, for example, in
  • the inner basins are arranged successively in the transport direction. This allows treatment of the object surfaces in a learn by running ⁇ ⁇ ler in comfortab way. Such methods are sometimes referred to as in-line methods.
  • these successive plurality of indoor pools electrodes are arranged under ⁇ different polarity in each case two adjacent.
  • the object to be treated can ⁇ In nenbecken be used as a current bridge across two adjacent, so that chlorine gas ⁇ time as may be generated directly at the object surface at least.
  • the object can be understood as a kind of bipolar electrode. This allows an efficient and faster treatment of the object surface. In particular, impurities can be fast ⁇ ler away.
  • bipolar electrodes can be found in DE 10 2013 219 831 AI Further information on USAGE ⁇ dung.
  • two adjacent each of the successive in Trans ⁇ port direction inner basin are spaced from each other.
  • the multiple for indoor ⁇ CKEN can be performed as an overflow basin and a good repatriation overflowing shares of the treatment solution in deep ⁇ lying areas of the process bowl be realized.
  • the regions can also be used in this embodiment variant different polarity are comparatively easily separated.
  • collection hoods at ⁇ arranged to generated at the electrodes to absorb containing gas bubbles before they reach the object to be treated ⁇ surfaces.
  • the collecting hoods are advantageously connected in the manner described above with a discharge device.
  • those collection hoods which are arranged on the disposed in the inner basin anodes are connected to a first discharge device and diejeni ⁇ gen collection hoods, which are arranged on the angeord ⁇ Neten in the internal pool cathode, connected to a second Abliteein ⁇ direction.
  • the types of gas formed at the ver ⁇ different electrodes can be collected separately and, depending on the type of gas, fed to a reuse or be ⁇ out.
  • trapped chlorine gas guided in the first discharge device can be returned to the storage tank or the outside area of the process tank and can be reused in this manner.
  • an exhaust hood is disposed above the Pro ⁇ zessbecken means of which from the etching solution escaping chlorine gas is sucked.
  • a return device is further provided with which extracted by means of the suction hood chlorine gas in the feed tank or the outside of the process tank is recirculated ⁇ bar.
  • a return device can a Pipe and a suction device such as a vacuum pump or a Verdrängerpume have, which are connected to the suction hood.
  • a housing is provided around the process tank around to prevent unwanted escape of gases, in particular unspent Gasan share, to prevent the environment. Instead present gases discharged from the housing by means of one or more from ⁇ conduits in the housing and a REUSE ⁇ evaluation or an exhaust treatment device are supplied.
  • the device of the invention and its developments can be advantageously used for carrying out the above ⁇ be written procedure.
  • FIG. 1 shows a first embodiment of the device according to the invention as well as the driving Ver ⁇ invention
  • FIG. 2 shows a second embodiment of the invention shown SEN apparatus and procedural ⁇ Rens Figure 3 according to the invention, a third embodiment of the invention shown SEN apparatus and procedural ⁇ proceedings according to the invention
  • FIG. 1 illustrates in a schematic representation a first embodiment of the device according to the invention and the method according to the invention.
  • the illustrated device has a process tank 10, in which a treatment solution 12 containing dissolved chlorine gas is arranged.
  • the treatment solution 12 is an etching solution 12.
  • a master tank 20 is provided, in which also the etching solution 12 with chlorine gas dissolved therein is located.
  • an anode 14 and a cathode 16 are arranged representing wel ⁇ surface electrodes of different polarity in the feed tank 20 and in the etch therein ⁇ solution 12th With these electrodes 14, 16, a power source is electrically conductive. tend to be connected.
  • the electrical leads are shown dotted in Figure 1 as well as the other figures.
  • the etching solution 12 is an aqueous solution containing hydrochloric acid as a source of negatively charged chlorine ions. Alternatively or additionally, other sources of negatively charged chlorine ions may be provided, for example hypochlorous acid, dichloro oxide, trichloride or hypochlorite. Furthermore, the etching solution contains an aqueous mixture of water and hydrogen fluoride. Instead, an aqueous mixture of water and an akolihyroxide may be provided, inter alia. In disposed in the feed tank 20 the etching solution 12 14 chlorine gas is 26 meshge provides ⁇ by electrolysis at the anode. This chlorine gas 26 partially dissolves in the aqueous etching solution 12, so that the etching solution 12 contains chlorine gas dissolved therein.
  • hydrogen gas 24 is formed during the electrolysis.
  • a collecting hood 22 Arranged over the cathode 16 is a collecting hood 22, by means of which this hydrogen gas 24 is collected and fed via a discharge line 52 to an exhaust air treatment device 53.
  • the etching solution 12 with dissolved chlorine glass is pumped by means of a pipeline 42 from the storage tank 20 into the process tank 10.
  • a fluid pump 30 is provided.
  • the pool from the feed tank 20 ent ⁇ made etching solution 12 is fed to a distributing device 46, by means of which the extracted from the feed tank 20 etching solution is evenly distributed in an inner region 37th
  • the ⁇ ser interior area 37 is of an outer region 40 by internal beckenwandept
  • Pipe 42 can pass, the partition wall 23 spaced from a bottom 19 of the storage tank 20 is arranged.
  • the opening 44 of the pipeline 42 forms the removal point for the etching solution 12 from the storage tank 20.
  • this opening 44 is arranged in a ver ⁇ deepened portion 21 of the storage tank.
  • the electrodes 14, 16 are arranged in a less deep region of the reservoir tank 20.
  • An object surface to be treated is arranged in the exemplary embodiment of FIG. 1 in the inner region 37.
  • This liquid ⁇ mirror 13 is higher than a liquid level present in the outer region 40. As a result, it turns
  • a suction hood 49 Arranged above the process tank 10 is a suction hood 49, which is connected by means of a vacuum pump 32b and a chlorine gas recirculation line 50, which constitute a recirculation device .
  • the etching solution 12 gassing chlorine gas of the vacuum pump 32b by means of the suction hood 49, and the chlorine gas recycle line 50 egg ner in the feed tank 20 arranged perforated strip 28 supplied ⁇ leads, from which the chlorine gas 26 in the in the original ⁇ tank 20 arranged etching solution 12 is initiated.
  • the Pro ⁇ zessbecken 10 gassing chlorine gas is derverirrit in this way as ⁇ .
  • the outgassing from the etching solution 12 disposed in the original tank 12 chlorine gas is recycled. This is done by ⁇ means of a vacuum pump 32a and a supply line 33, by means of which said, ausgasende in the reservoir tank 20 chlorine gas perforated strips 34 is supplied, which are arranged in the outer region 40 of the process tank 10.
  • chlorine gas perforated strips 34 instead of supplying this chlorine gas to the perforated strips 34, it could alternatively be fed into the chlorine gas recirculation line 50 and returned via the perforated strip 28 into the storage tank 20 and the etching solution 12 arranged therein.
  • FIG. 1 A housing 54 of the device of interest is separated off in the embodiment of Figure 1, so that a uninten ⁇ preferential release of gases from the apparatus is prevented in the surrounding area.
  • the device derived and not otherwise used gases are supplied by means of a housing exhaust air 56 an exhaust air treatment device 57.
  • Figure 2 illustrates another embodiment of he inventive device as well ⁇ of the method according to the invention in a schematic representation. Contrary to the embodiment of FIG. 1, in the case of FIG. 2, no storage tank is provided. Instead, in the etching solution 12, the chlorine gas is provided by means of electrolysis in a process tank 60. For this purpose, the anode 14 and the cathode 16 in the process tank 60 and positioned there in aêtbe ⁇ rich 64th
  • an inner tank arranged with ⁇ means of which an inner area rank from the outer portion 64 is separated ⁇ 63rd Chlorine gas originating from the electrolysis process is dissolved in the outer region 64 in the etching solution 12.
  • Such enriched with dissolved chlorine gas etching solution 12 is removed by means of a pipe 72 and the fluid pump 30 from the Jardinbe ⁇ rich 64 and fed to the inner region 63.
  • the removed etching solution 12 flows through a heat exchanger 70 and is heated in this way.
  • a corresponding heat exchangers can be provided, if necessary, in the embodiment of Fi gur ⁇ . 1
  • a silicon wafer 66 is arranged above a distribution plate 68, which serves for the uniform distribution of the extracted from the outer region 64 and transferred into the interior region 63 ⁇ tzlö ⁇ solution 12th This is treated in the inner region 63 by means of the etching solution 12, in particular it can be textured, polished or cleaned ⁇ who.
  • the inner tank 62 is designed as an overflow basin, so that the liquid level is above an edge of for indoor ⁇ ckens 62 and 13, the already from the exemplary embodiments 11 game known overflow 11 of etching solution 12 in the outer region 64 sets.
  • the extraction hood 49 is arranged above the process basin, by means of which, in cooperation with the vacuum pump 32b and the chlorine gas recirculation line 50, outgassing chlorine gas is recirculated out of the process basin 10.
  • out 2 the outgassed chlorine gas into the outer region 64 rear, where it is introduced via the hole bar 28 in the present in theticianbe ⁇ reaching 64 the etching solution 12 in the embodiment.
  • the device of the embodiment of Figure 2 is in turn disposed within the housing 54.
  • trapped hydrogen gas is supplied analogously as in the embodiment of Figure 1 via the discharge line 52 of the exhaust air treatment device 53.
  • the Abluftaufleungsvor ⁇ direction 57 is supplied.
  • the power source in ⁇ within the housing 54 is arranged. However, it can also be arranged outside of the housing 54, which may be favorable for maintenance work on the power source. Moreover, in the exemplary embodiment of FIG. 2, it is possible to place the housing 54 more closely around the process tank 60 so that, apart from the suction hood 49, components outside the process tank 60 come to lie outside the housing 54. This can prove to be advantageous in the respective application for maintenance.
  • Figure 3 illustrates in a schematic representation of another embodiment of the device according to the invention and the method according to the invention. In this example exporting ⁇ approximately several interior use are CKEN 82a in a process tank 80, 82b. Furthermore, a Transportvorrich ⁇ device is provided, which is formed in the present embodiment, essentially by transport rollers 90. By means of these transport rollers 90 are on the transport rollers 90 resting, to be treated silicon discs 66 in one
  • the transport direction 94 is indicated in the illustration of Figure 3 by an arrow.
  • the plurality of inner basins 82a, 82b are arranged consecutively in the transport direction 94. In each case two adjacent inner bowls spaced angeord ⁇ net from each other.
  • anodes 85 and cathodes 86 are arranged in the inner basins 82a, 82b.
  • the electrodes 85, 86 arranged in each case in two adjacent inner basins 82a, 82b have different polarities.
  • 82a cathodes 86 are arranged in the inner tank, while provided in the In ⁇ nenbecken 82b anodes 85th
  • the inner basins 82a, 82b separate inner areas 83a, 83b from an outer area 84 of the process basin 80.
  • the silicon wafers 66 serve as current bridge over two adjacent indoor pools by being time ⁇ simultaneously with etching of two adjacent inner ⁇ basin in contact.
  • the silicon wafers can be understood as a kind of bipolar electrode.
  • Chlorine gas Chlorine gas.
  • the provision of the chlorine gas 26 via Elect ⁇ rolyse takes place in the embodiment of Figure 3 on the one hand in the inner regions 83b to the anode 85.
  • chlorine gas ⁇ represents 26 convenientge means of electrolysis.
  • the hydrogen gas 24 is produced in the inner basins 82a during the electrolysis at the cathodes 86.
  • Bubbles of chlorine gas 26 collected by the collecting hoods 88b are fed to the chlorine gas recycling line 50 by means of a chlorine gas collecting line 51. leads. In this way, the collected chlorine gas is recycled ⁇ .
  • the etching solution 12 from the outer region 84 by means of the Flu- idpumpe 30 and the conduit 92 the inner basin 82a, 82b is guided to ⁇ .
  • the etching solution 12 is then heated using the Wär ⁇ meleyers 70th
  • the inner basins 82a, 82b are in turn designed as overflow basins, so that an overflow 11 adjusts analogously to the exemplary embodiments of FIGS. 1 and 2 on each inner basin 82a, 82b.
  • Off-gassing from the Pro ⁇ zessbecken 80 chlorine gas is sucked as in the exporting ⁇ approximately examples of Figures 1 and 2 by means of the suction hood and the vacuum pump 32b.
  • the extracted chlorine gas is supplied by means of the chlorine gas return line 50 of the arranged in the outer region 84 of the process tank 80 hole bar 28 and introduced by means of this in the in the outer region 84 be ⁇ sensitive etching solution 12.
  • the current source 18 is connected by means of an anode lead 95 with spaced in the inner tank 82b anodes 85 and by means of ei ⁇ ner cathode line 96 with the angeord ⁇ Neten in the inner tank 82a cathode 86 electrically conductive.
  • a measuring device 97 is arranged in an inner basin 82b, by means of which the chlorine content in the etching solution 12 is measured.
  • the measuring device 97 is connected to a control device ⁇ 98, which is also connected to the power source 18.
  • the chlorine content can be controlled by means of the control device 98 to a superiors given target value, and turned ⁇ represents a supplied from the power source 18 for electrolysis current flow in response to the measured chlorine content for this purpose in the etching solution 12 are.
  • etching solution 12 For the purpose of removing the etching solution 12 from the to behan ⁇ delnden lower surfaces of the silicon wafer 66 is seen behind every inner basin 82a in the transport portichtung 94, 82b disposed a per se known air knife 99th
  • the same etching solution 12 is arranged in the different inner sockets 82a, 82b.
  • ⁇ base additionally may be used in which the anodes 85 containing inner basin 82b on the one hand and the cathode 86 for indoor containing ⁇ CKEN 82a in principle, also be provided various treatment solutions, in particular various etching solutions.
  • Pipelines and return lines would need to be suitably adjusted in these cases.
  • a housing On the representation of a housing was omitted in theracchi- game of Figure 3 for the sake of clarity. However, a housing can be provided in an analogous manner as in the case of the embodiments of Figu ⁇ ren 1 and 2, in the embodiment of Figure 3, processing device, if necessary in conjunction with a housing and an associated exhaust Abluftaufberei-.
  • porous Sili ⁇ ziumtiken arise in the treatment of silicon wafers with nitric acid and hydrogen fluoride solutions containing porous Sili ⁇ zium Anlagenen. In certain applications it is necessary to remove these porous silicon layers. So far, the porous silicon-containing layers were by means of a sodium or potassium hydroxide etching solution ⁇ removed, the Sili ⁇ ziumusionn rinsed again and the registered Verunreini ⁇ containing conditions by means of a hydrofluoric acid etching solution and rinsed away, and finally again.
  • the po ⁇ Riere silicon layer are low expense now removed after forming the po ⁇ Rösen layer and the subsequent rinsing operation.
  • This can be done in particular by means of the exemplary embodiments of FIGS. 1 or 3 can be realized.
  • a hydrofluoric acid and hydrochloric acid containing ⁇ tzlö ⁇ solution is used as treatment ⁇ solution, chlorine gas will be riding therein provided ⁇ means of electrolysis.
  • alkali hydroxides such as potassium hydroxide and the associated contaminant entries are eliminated, as is the associated rinsing. In this way, two process steps can be saved and the effort for the Prozeßprocess ⁇ tion can be significantly reduced as a result.
  • po ⁇ Rteil silicon layers are formed on silicon wafers using the apparatus shown in Figure 3.
  • the ⁇ se porous silicon layers can be partially etched back or expanded to ⁇ .
  • the term expansion is to be understood as an enlargement of the pores of the porous silicon layers.
  • Both the partial etching back, which has a Ver ⁇ reduce the thickness of the porous silicon layers result, as well as the expansion of the porous layers can be realized on ⁇ walls favorable by means of the illustrated in Figures 1 or 3 embodiments of the invention.
  • Basic ⁇ additionally, the porous silicon layers by means of which the method ⁇ or devices manufactured ⁇ , the before they are partially etched back in an advantageous manner by means of the invention, in particular by means of the embodiments of Figures 1 or 3 or widened.
  • the invention makes it possible to remove generated by silicon solar cells in a herstel ⁇ lung emitter dopants in a low expense fürönanläge locally and to avoid in this way, electrical shorting of the device.
  • This procedure is often referred to as edge insulation.
  • a serving for this purpose variant of OF INVENTION ⁇ dung provides initially for a one-sided etching of silicon wafers, using as a treatment solution of hydrogen fluoride and Hydrogen chloride-containing, aqueous solution is used, in which by means of the electrolysis, the chlorine gas is provided.
  • This one-sided etching can be realized, for example, with the device shown in FIG. 1 or in FIG.
  • the emitter doping is thereby at least partially removed from the sub ⁇ side of the silicon wafers.
  • the silicon wafers are rinsed in the through-feed system before they are treated once again according to the invention in the flow-through apparatus in a further treatment step on their entire surface.
  • this further treatment step in turn treatmen ⁇ an aqueous treating solution for use, which holds hydrogen fluoride and hydrogen chloride ent ⁇ and in which chlorine gas is outfitge ⁇ by electrolysis is coming.
  • the silicon wafers at That side on which previously the emitter ⁇ doping remaining Res ⁇ te the emitter doping was at least partially removed away. If there are no remains of the Emit ⁇ terdotmaschine remained this side of Silziumefficiency is cleaned.

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Abstract

Verfahren zur Behandlung wenigstens eines Teils einer Objektoberfläche mittels einer Behandlungslösung (12), bei welchem die Behandlungslösung (12) Wasser und eine Quelle für negativ geladene Chlorionen enthält und in der Behandlungslösung (12) mittels Elektrolyse Chlorgas (26) bereitgestellt wird, sowie Vorrichtung zur Behandlung wenigstens eines Teils einer Objektoberfläche aufweisend ein Prozessbecken (10; 60; 80), in welchem eine Behandlungslösung (12) angeordnet ist, in der Behandlungslösung (12) gelöstes Chlorgas, in der Behandlungslösung (12) angeordnete Elektroden (14, 16; 85, 86) unterschiedlicher Polarität und eine mit den Elektroden (14, 16; 85, 86) elektrisch leitend verbundene Stromquelle (18).

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung einer Objektoberfläche mittels einer Behandlungslösung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung wenigstens eines Teils einer Objektoberfläche gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie eine Vorrichtung zur Behandlung wenigstens eines Teils einer Objektoberfläche gemäß dem Obergriff des un¬ abhängigen Vorrichtungsanspruchs .
Die Behandlung von Oberflächen mittels einer Behandlungslö- sung, insbesondere mittels einer Ätzlösung, ist Bestandteil verschiedenster Fertigungsprozesse. Unter anderem bei der Her¬ stellung von Halbleiterbauelementen werden Objektoberflächen in dieser Weise behandelt. Die Behandlung besteht dabei bei¬ spielsweise in einem Reinigen, Polieren oder Texturieren der Objektoberfläche.
Neuere Erkenntnisse zeigen, dass mit einer Behandlung von Ob¬ jektoberflächen häufig einhergehende Stickoxidbelastungen in der Luft oder Nitratbelastungen im Abwasser zumindest zum Teil vermieden werden können, indem chlorhaltige Substanzen in sau¬ ren oder alkalischen Ätzlösungen verwendet werden. Entspre¬ chende Offenbarungen finden sich beispielsweise in
WO 2015/113890 A2 oder in U. Gangopadhyay et al . , Novel and efficient texturierung approach for large-scale industrial production line of large-area monocyristalline Silicon solar cell, Mater Renew Sustain Energie (2013) 2:15. Der Einsatz von Chlor ermöglicht ferner einen Verzicht auf Ozon oder andere Oxidationsmittel . Vor diesem Hintergrund liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zur Behandlung wenigstens eines Teils einer Objektoberfläche mittels einer Behandlungslösung zur Verfügung zu stellen.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren mit den Merkma- len des Anspruchs 1.
Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vor¬ richtung zur Durchführung des Verfahrens bereitzustellen. Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung mit den Merk¬ malen des nebengeordneten, unabhängigen Vorrichtungsanspruchs.
Vorteilhafte Weiterbildungen sind jeweils Gegenstand abhängi¬ ger Unteransprüche.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung wenigstens eines Teils einer Objektoberfläche mittels einer Behandlungslösung sieht vor, dass die Behandlungslösung Wasser und eine Quelle für negativ geladene Chlorionen enthält. Dabei sind unter ne- gativ geladenen Chlorionen im vorliegenden Sinne chlorhaltige, negativ geladene Ionen zu verstehen. Weiterhin wird in der Be¬ handlungslösung mittels Elektrolyse Chlorgas bereitgestellt.
Es hat sich gezeigt, dass auf diese Weise gute Behandlungser- gebnisse erzielt werden können. Insbesondere können gute Ätz- und Reinigungsergebnisse erzielt werden. Ferner kann der
Chlorgasgehalt in der Behandlungslösung zuverlässig und kom¬ fortabel eingestellt werden, was wiederum eine zuverlässige Einstellung, Steuerung und Regelung der Reaktivität der Be- handlungslösung ermöglicht. Zudem kann das Verfahren aufwands¬ günstig in industriellen Fertigungsprozessen eingesetzt wer¬ den . Auf die Verwendung weiterer Oxidationsmittel , wie beispiels¬ weise bislang häufig eingesetzter Salpetersäure, kann verzich¬ tet werden. Somit kann ein Verunreinigungseintrag aus anderen Oxidationsmittel enthaltenden Zusätzen vermieden werden. Bis- lang erforderliche Nachreinigungsschritte können entfallen.
Die elektrolytische Erzeugung von Chlorgas ermöglicht eine ef¬ fiziente Bereitstellung von Chlorgas in der Behandlungslösung. Chlorgas ist stabil und unterliegt keiner Eigenzersetzung wie beispielsweise Ozon. Es kann ein geschlossener Chlorkreislauf realisiert werden. In einzelnen Anwendungsfällen können die gegenüber bislang bekannten Verfahren Prozessschritte einge¬ spart und auf diese Weise der Verfahrensaufwand reduziert wer¬ den. Beispiele für solche Verfahren sind weiter unten genannt. Bei einer Ausgestaltungsvariante wird eine Ätzlösung als Be¬ handlungslösung verwendet.
Bei einer bevorzugten Ausführungsvariante des Verfahrens stellt eine Siliziumoberfläche die Objektoberfläche dar, so- dass wenigstens ein Teil dieser Siliziumoberfläche behandelt wird. Bei der Behandlung von Siliziumoberflächen hat sich das Verfahren bereits besonders bewährt. Insbesondere kann eine Oberfläche einer Siliziumscheibe, welche üblicherweise auch als Siliziumwafer bezeichnet wird, behandelt werden. Eine ein- seitige Behandlung von Siliziumscheiben oder anderen Scheiben ist möglich, beispielsweise mit den in der Patentschrift EP 1 733 418 Bl oder der Offenlegungsschrift DE 10 2013 219 839 AI beschriebenen Verfahren und Vorrichtungen. In vorteilhafter Weise kann die verfahrensgemäße Behandlung einer Seite solch einer Siliziumscheibe oder einer anderen Scheibe mit einem einseitigen elektrochemischen Ätzen auf einer anderen, vor¬ zugsweise der gegenüberliegenden, Seite der Scheibe kombiniert werden . Vorzugsweise wird als Behandlungslösung eine Ätzlösung verwen¬ det, welche eine wässriges Gemisch aus Wasser und aus einem Alkalihydroxid oder ein wässriges Gemisch aus Wasser und Flu¬ orwasserstoff aufweist. Derartige Ätzlösungen haben sich ins- besondere beim Behandeln von Siliziumoberflächen bewährt. Als Alkalihydroxid wird besonders bevorzugt Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid verwendet.
Als Quelle für negativ geladene Chlorionen kann wenigstens ein chloridhaltiges Salz verwendet werden. Beispielsweise kann
Natriumchlorid, Kaliumchlorid oder Ammoniumchlorid (NH4CI) ein¬ gesetzt werden. Je nach Anwendungsfall kann ein chloridhalti- ges Salz oder mehrere verschiedene chloridhaltige Salze Ver¬ wendung finden. Daneben können weitere Quellen für negativ ge- ladene Chlorionen bereitgestellt werden.
Alternativ oder zusätzlich kann als Quelle für negativ gelade¬ ne Chlorionen eine oder mehrere der folgenden Substanzen ver¬ wendet werden: Salzsäure (systematischer Name: Chlorwasser- stoffsäure) , Chlorwasserstoff, hypochlorige Säure, Dichloro- xid, Trichlorid und Hypochlorid.
Im jeweiligen Anwendungsfall kann es von Vorteil sein, zum Zwecke der Verschiebung chemischer Gleichgewichte der Ätzlö- sung chloridhaltige Salze beizumengen. Hierfür haben sich ins¬ besondere die oben genannten chloridhaltigen Salze bewährt.
Das Behandeln der Objektoberfläche kann in einer Reinigung, einem Texturätzen, einem Politurätzen, einem Strukturieren o- der einem Konditionieren der Objektoberfläche oder einer Kom¬ bination der genannten Behandlungsarten bestehen. Bei diesen Behandlungsarten hat sich das Verfahren bereits bewährt. Be¬ sonders bewährt hat es sich bei dem Reinigen, Texturätzen oder Politurätzen. Dies gilt insbesondere für Siliziumoberflächen. Bei einer bevorzugten Ausführungsvariante des Verfahrens er¬ folgt die Behandlung in einem Behälter, in welchem die Behand¬ lungslösung angeordnet ist. In diesem Behälter wird ferner die Elektrolyse durchgeführt und das Chlorgas bereitgestellt. Dies ermöglicht eine besonders gute Kontrolle des Behandlungsab- laufs, da das Chlorgas nahe am Behandlungsort bereitgestellt werden kann. Eine vorteilhafte Verfahrensvariante sieht vor, dass die Ober¬ fläche einer Siliziumscheibe behandelt wird und diese Silizi¬ umscheibe bei der Elektrolyse als Elektrode verwendet wird. Die Siliziumscheibe kann dabei als Anode oder Kathode oder mit wechselnder Polarität verwendet werden. Vorzugsweise wird sie jedoch als Anode eingesetzt. Auf diese Weise entsteht für die Behandlung der Siliziumscheiben benötigtes Chlorgas mindestens zum Teil am Behandlungsort, wo es für die Behandlung benötigt wird. Dies ermöglicht eine effiziente Behandlung der Silizium¬ scheiben. Darüber hinaus können zum Teil Chloratome noch vor der Chlorgasbildung mit der Siliziumscheibe reagieren, was zu mechanistisch erweiterten Reaktionsbedingungen führen kann.
Besonders bevorzugt wird der Chlorgehalt in der Behandlungslö¬ sung auf einen Zielwert geregelt. Zu diesem Zweck wird ein Chlorgehalt in der Behandlungslösung gemessen und ein Strom- fluss für die Elektrolyse in Abhängigkeit von dem gemessenen Chlorgehalt eingestellt. Der Stromfluss wird im weiteren zeit¬ lichen Verlauf entsprechend den gemessenen Werten des Chlorge¬ halts nachgeführt. Auf diese Weise kann der Behandlungsablauf sehr gut kontrolliert werden. Anstelle der beschriebenen Rege¬ lung kann alternativ ein Steuervorgang vorgesehen werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Behandlung wenigstens ei¬ nes Teils einer Objektoberfläche weist ein Prozessbecken auf, in welchem eine Behandlungslösung angeordnet ist. In der Be¬ handlungslösung liegt gelöstes Chlorgas vor. Weiterhin sind in der Behandlungslösung Elektroden unterschiedlicher Polarität angeordnet. Ferner ist eine mit den Elektroden elektrisch lei- tend verbundene Stromquelle vorgesehen.
Die beschriebene Vorrichtung ist zur Durchführung des oben be¬ schriebenen Verfahrens geeignet und kann vorteilhaft zu diesem Zweck verwendet werden.
Als Behandlungslösung kann insbesondere eine Ätzlösung vorge¬ sehen sein.
Bei einer Ausführungsvariante der Vorrichtung ist die Behand- lungslösung teilweise in einem Vorlagetank angeordnet. Ferner ist zumindest ein Teil der Elektroden in dem Vorlagetank ange¬ ordnet. Vorzugsweise befinden sich alle Elektroden in dem Vor¬ lagetank. Über mindestens einer Kathode der in dem Vorlagetank angeordneten Elektroden ist eine Auffanghaube angeordnet, mit- tels welcher ein an der mindestens einen Kathode gebildetes Gas aufgefangen werden kann. Vorzugsweise ist über allen in dem Vorlagetank angeordneten Elektroden eine Auffanghaube an¬ geordnet. Die Vorrichtung weist ferner eine von dem Vorlage¬ tank in das Prozessbecken führende und von der Behandlungslö- sung durchströmbare Rohrleitung auf, mittels welcher Behand¬ lungslösung aus dem Vorlagetank in das Prozessbecken überführ¬ bar ist.
Unter dem Begriff der Rohrleitung ist vorliegend eine beliebi- ge, von der Behandlungslösung durchströmbare Verbindung zu verstehen. Dabei kann es sich insbesondere um eine Rohrleitung aus Rohren oder um eine Schlauchleitung handeln. Auch offene Verbindungen, wie beispielsweise Rinnensysteme, sind grund¬ sätzlich denkbar. Die Anordnung zumindest eines Teils der Elektroden in dem Vor¬ lagetank und die damit verbundene teilweise oder vollständige Verlagerung der Chlorgaserzeugung in den Vorlagetank ermög¬ licht es zu verhindern, dass bei der Elektrolyse gebildete Chlorgasblasen an die zu behandelnde Objektoberfläche gelan¬ gen. Dort könnten sich die Blasen aus nicht in der Behand¬ lungslösung gelöstem Chlorgas im jeweiligen Anwendungsfall ne¬ gativ auf das Behandlungsergebnis auswirken. Behandlungslösung mit darin gelöstem Chlorgas wird stattdessen mittels der Rohr¬ leitung in das Prozessbecken überführt, wo sie an die zu be¬ handelnde Oberfläche gelangt. Das Auffangen des an der mindes¬ tens einen Kathode gebildeten Gases mittels der Auffanghaube dient ebenfalls dem Zweck, einer Störung der Behandlung der Objektoberfläche durch dieses an der Kathode gebildete Gas, beziehungsweise durch Gasblasen bestehend aus diesem Gas, ent¬ gegenzuwirken .
Der Vorlägetank ist vorzugsweise geschlossen ausgeführt, um ein unerwünschtes Entweichen von Chiorgas, an der Kathode ge- bildetem Gas oder anderen flüchtigen Bestandteilen zu verhin- dern .
Die Auffanghaube ist vorteilhafterweise mit einer Abführein¬ richtung verbunden, mittels welcher aufgefangenes Gas aus dem Vorlagetank abführbar ist. Darüber hinaus kann es einer Nut¬ zung oder einer Aufbereitung zugeführt werden. Bei der Ab¬ führeinrichtung kann es sich insbesondere um eine Rohrleitung handeln, welche mit einer Absaugvorrichtung wie beispielsweise einer Vakuumpumpe oder einer Verdrängerpumpe verbunden ist.
Ist über mehreren Kathoden eine Auffanghaube vorzusehen, so können mehrere Auffanghauben verwendet werden, welche jeweils über einer oder mehreren Kathoden angeordnet sind, oder eine Auffanghaube , die sich über alle dieser mehreren Kathoden hin¬ weg erstreckt.
In einzelnen Anwendungsfällen hat es sich als vorteilhaft er- wiesen, die Behandlungslösung mit dem darin gelösten Chlorgas zu erwärmen. In diesen Fällen ist vorteilhafterweise eine Hei zVorrichtung vorgesehen, mittels welcher Behandlungslösung mit darin gelöstem Chlorgas aus dem Vorlagetank beheizbar ist. Besonders bevorzugt ist als Heizvorrichtung ein Wärmetauscher vorgesehen, welcher von der Behandlungslösung durchströmbar ist .
Bei einer vorteilhaften Ausgestaltungsvariante ist wenigstens eine Elektrode des in dem Vorlagetank angeordneten Teils der Elektroden vollständig oberhalb einer Öffnung der in das Pro¬ zessbecken führenden Rohrleitung angeordnet. Vorzugsweise sind alle in dem Vorlagetank angeordneten Elektroden oberhalb die¬ ser Öffnung der in das Prozessbecken führenden Rohrleitung an¬ geordnet. An den derart angeordneten Elektroden entstehende und in der Behandlungslösung aufsteigende Gasblasen können auf diese Weise zu einem erheblichen Teil daran gehindert werden, an die genannte Öffnung und im Weiteren in das Prozessbecken zu gelangen. Idealerweise kann dies vollständig verhindert werden .
Der Vorlagetank weist vorteilhafterweise einen vertieften Be¬ reich auf, in welchem die Öffnung der in das Prozessbecken führenden Rohrleitung angeordnet ist. Weiterhin ist der in dem Vorlagetank angeordnete Teil der Elektroden in solchen Berei- chen des Vorlagetanks angeordnet, welche verglichen mit dem vorstehend genannten, vertieften Bereich, weniger tief sind. Auf diese Weise kann in vielen Anwendungsfällen weitgehend si¬ chergestellt werden, dass aus dem Vorlagetank in das Prozess¬ becken mittels der Rohrleitung überführte Behandlungslösung wenig oder keine Gasblasen enthält, welche vorwiegend an den Elektroden entstehen und im Regelfall in der Behandlungslösung nach oben aufsteigen. Alternativ oder zusätzlich zu dem vertieften Bereich kann zwi¬ schen einem in den Vorlagetank mündenden Bereich der Rohrver¬ bindung und dem in dem Vorlagetank angeordneten Teil der
Elektroden eine Trennwand angeordnet sein, welche von einem Boden des Vorlagetanks beabstandet angeordnet ist und/oder an ihrem unteren Ende durchströmbare Öffnungen aufweist. Diese Trennwand stellt für an den Elektroden entstehende Gasblasen ein Hindernis dar, sodass diese nur in verringerter Menge zu der in dem Vorlagetank angeordneten Öffnung der in das Pro¬ zessbecken führenden Rohrleitung gelangen können. Infolgedes- sen gelangen, wenn überhaupt, nur wenige Gasblasen zusammen mit der Behandlungslösung aus dem Vorlagetank in das Prozess¬ becken und die dort angeordnete zu behandelnde Objektoberflä¬ che. Sie können daher die Behandlung der Objektoberfläche nicht oder nur in geringem Maße beeinträchtigen.
Vorzugsweise ist in dem Prozessbecken wenigstens ein Innenbe¬ cken angeordnet, mittels welchem ein Innenbereich des wenigs¬ tens einen Innenbeckens von einem Außenbereich abgetrennt ist. Die Behandlungslösung aus dem Vorlagetank oder aus einem Au- ßenbereich des Prozessbeckens ist dem wenigstens einen Innen¬ becken zuführbar. Vorzugsweise sind zu diesem Zweck eine oder mehrere Rohrleitungen vorgesehen. Mit dieser Ausgestaltungsva¬ riante kann bewirkt werden, dass keine oder nur ein verringer¬ ter Anteil von an den in dem Vorlagetank oder dem Außenbereich angeordneten Elektroden erzeugten Gasblasen in das wenigstens eine Innenbecken und die dort angeordnete Objektoberfläche ge¬ langen. Die Behandlung der Objektoberfläche störende Einflüsse der Gasblasen können somit verringert oder gar vermieden wer¬ den . Bei einer Ausgestaltungsvariante der Vorrichtung ist zumindest ein Teil der Elektroden in dem Prozessbecken angeordnet. Dabei ist vorzugsweise der in dem Prozessbecken angeordnete Teil der Elektroden in dem Außenbereich des Prozessbeckens angeordnet. Dies dient wiederum dazu, möglichst keine Gasblasen ins Innen¬ becken gelangen zu lassen.
Bei einer alternativen Ausführungsvariante der Vorrichtung sind mehrere Innenbecken vorgesehen und in jedem Innenbecken ist wenigstens eine Elektrode angeordnet. Dabei weisen die in dem jeweiligen Innenbecken angeordneten Elektroden die gleiche Polarität auf. Dies ermöglicht es, in jedem einzelnen Innenbe¬ cken bei der Elektrolyse im Wesentlichen nur eine Gasart ent- stehen zu lassen. In einem der beiden Fälle handelt es sich um Chlorgas. In Innenbecken, in welchen die Elektroden entgegen¬ gesetzter Polarität angeordnet sind, entsteht ein anders Gas, beispielsweise Wasserstoffgas . Bei einer bevorzugten Vorrichtungsvariante ist eine Transport¬ vorrichtung vorgesehen, mittels welcher Objekte, deren Ober¬ fläche zu behandeln ist, in einer Transportrichtung durch das Prozessbecken hindurch transportierbar sind. Der Begriff des Transports durch das Prozessbecken hindurch bedeutet dabei we- der, dass sich die Oberfläche der Objekte vollständig unter¬ halb eines Flüssigkeitsspiegels der in dem Prozessbecken be¬ findlichen Behandlungslösung befinden muss, noch dass sich de¬ ren Oberfläche vollständig unterhalb eines Beckenrandes des Prozessbeckens befindet. Teile der Objektoberfläche oder die gesamte Objektoberfläche können somit grundsätzlich oberhalb des Beckenrandes des Prozessbeckens oder Innenbeckens oder des Flüssigkeitsspiegels zu liegen kommen oder transportiert wer¬ den. Durch Benet zungseffekte und/oder -techniken kann auch in diesen Fällen Kontakt zwischen Teilen der Objektoberfläche und der Behandlungslösung hergestellt werden, sodass die Objekt¬ oberflächen mittels der Behandlungslösung behandelbar sind. Geeignete Verfahren und Techniken sind beispielsweise in
EP 1 733 418 AI beschrieben.
Vorzugsweise sind in der Transportrichtung aufeinanderfolgend mehrere Innenbecken angeordnet. Dies ermöglicht in komfortab¬ ler Weise die Behandlung der Objektoberflächen in einem Durch¬ lauf erfahren. Derartige Verfahren werden zum Teil auch als in-line-Verfahren bezeichnet.
Besonders bevorzugt sind in jeweils zwei benachbarten dieser aufeinanderfolgenden mehreren Innenbecken Elektroden unter¬ schiedlicher Polarität angeordnet. Auf diese Weise kann das zu behandelnde Objekt als Strombrücke über zwei benachbarte In¬ nenbecken eingesetzt werden, sodass Chlorgas zumindest zeit¬ weise direkt an der Objektoberfläche erzeugt werden kann. Das Objekt kann quasi als bipolare Elektrode aufgefasst werden. Dies ermöglicht eine effiziente und schnellere Behandlung der Objektoberfläche. Insbesondere können Verunreinigungen schnel¬ ler entfernt werden. Weitergehende Informationen zur Verwen¬ dung zu behandelnder Objekte als bipolare Elektroden finden sich in DE 10 2013 219 831 AI.
Vorteilhafterweise sind jeweils zwei benachbarte der in Trans¬ portrichtung aufeinander folgenden Innenbecken beabstandet voneinander angeordnet. Hierdurch können die mehreren Innenbe¬ cken als Überlaufbecken ausgeführt werden und eine gute Rück- führung überlaufender Anteile der Behandlungslösung in tiefer¬ liegende Bereiche des Prozessbeckens realisiert werden. Werden zu behandelnde Objekte als bipolare Elektroden eingesetzt, so können bei dieser Ausgestaltungsvariante zudem die Bereiche unterschiedlicher Polarität vergleichsweise einfach getrennt werden .
Vorteilhafterweise sind in zumindest einem Teil der Innenbe¬ cken über den darin angeordneten Elektroden Auffanghauben an¬ geordnet, um an den Elektroden entstehende, Gas enthaltende Blasen aufzufangen, ehe diese an die zu behandelnden Objekt¬ oberflächen gelangen. Vorzugsweise sind in allen Innenbecken über den darin angeordneten Elektroden Auffanghauben angeord¬ net. Besonders bevorzugt wird durch die Auffanghauben der Auf¬ stieg von Gasblasen an die Objektoberfläche vollständig ver¬ hindert. Die Auffanghauben sind vorteilhafterweise in der oben beschriebenen Weise mit einer Abführeinrichtung verbunden.
Vorteilhafterweise sind diejenigen Auffanghauben, welche über den in den Innenbecken angeordneten Anoden angeordnet sind, mit einer ersten Abführeinrichtung verbunden sind und diejeni¬ gen Auffanghauben, welche über den in den Innenbecken angeord¬ neten Kathoden angeordnet sind, mit einer zweiten Abführein¬ richtung verbunden. Auf diese Weise können die an den ver¬ schiedenen Elektroden gebildeten Gasarten getrennt aufgefangen und, je nach Gasart, einer Wiederverwendung zugeführt oder ab¬ geführt werden. Bevorzugt ist in der ersten Abführeinrichtung geführtes, aufgefangenes Chlorgas in den Vorlagetank oder den Außenbereich des Prozessbeckens rückführbar und kann in dieser Weise wiederverwendet werden.
Bei einer vorteilhaften Ausführungsvariante ist über dem Pro¬ zessbecken eine Absaughaube angeordnet, mittels welcher aus der Ätzlösung entweichendes Chlorgas absaugbar ist. Vorzugs¬ weise ist ferner eine Rückführungsvorrichtung vorgesehen, mit welcher mittels der Absaughaube abgesaugtes Chlorgas in den Vorlagetank oder den Außenbereich des Prozessbeckens rückführ¬ bar ist. Eine derartige Rückführungsvorrichtung kann eine Rohrleitung und eine Absaugvorrichtung wie beispielsweise eine Vakuumpumpe oder eine Verdrängerpume aufweisen, welche mit der Absaughaube verbunden sind.
Bei einer bevorzugten Vorrichtungsvariante ist um das Prozes becken herum ein Gehäuse vorgesehen, um einen unerwünschten Austritt von Gasen, insbesondere von nicht abgesaugten Gasan teilen, in die Umgebung zu verhindern. Stattdessen können in dem Gehäuse vorliegende Gase mittels einer oder mehrerer Ab¬ führleitungen aus dem Gehäuse abgeführt und einer Wiederver¬ wertung oder einer Abluftaufbereitungsvorrichtung zugeführt werden .
Die erfindungsgemäße Vorrichtung sowie deren Weiterbildungen können in vorteilhafterweise zur Durchführung des oben be¬ schriebenen Verfahrens verwendet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren sowie die erfindungsgemäße Vor¬ richtung ermöglichen es, bei bislang bekannten Behandlungsver¬ fahren für Silizium, in welchen Salpetersäure oder Ozon einge¬ setzt wurde, auf die Verwendung von Salpetersäure oder Ozon zu verzichten. Infolgedessen kann der für die Behandlung erfor¬ derliche Aufwand reduziert werden, bei gleichzeitig vergrößer¬ ten Freiheiten in der Prozessführung.
Im Weiteren wird die Erfindung anhand von Figuren näher erläu¬ tert. Soweit zweckdienlich, sind hierin gleichwirkende Elemen¬ te mit gleichen Bezugszeichen versehen. Die Erfindung ist nicht auf die in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispie¬ le beschränkt, auch nicht in Bezug auf funktionale Merkmale. Die bisherige Beschreibung wie auch die nachfolgende Figuren¬ beschreibung enthalten zahlreiche Merkmale, die in den abhän¬ gigen Unteransprüchen teilweise zu mehreren zusammengefasst wiedergegeben sind. Diese Merkmale wie auch alle übrigen oben oder in der nachfolgenden Figurenbeschreibung offenbarten Merkmale wird der Fachmann jedoch auch einzeln betrachten und zu sinnvollen weiteren Kombinationen zusammenfügen. Insbeson¬ dere sind alle genannten Merkmale jeweils einzeln und in be- liebiger geeigneter Kombination mit dem Verfahren und/oder der Vorrichtung der unabhängigen Ansprüche kombinierbar. Es zei¬ gen :
Figur 1 ein erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemä- ßen Vorrichtung wie auch des erfindungsgemäßen Ver¬ fahrens
Figur 2 ein zweites Ausführungsbeispiel der erfindungsgemä¬ ßen Vorrichtung und des erfindungsgemäßen Verfah¬ rens Figur 3 ein drittes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemä¬ ßen Vorrichtung und des erfindungsgemäßen Verfah¬ rens
Figur 1 illustriert in einer schematischen Darstellung ein erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung sowie des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die dargestellte Vor¬ richtung weist ein Prozessbecken 10 auf, in welchem eine Be¬ handlungslösung 12 mit darin gelöstem Chlorgas angeordnet ist. In den dargestellten Ausführungsbeispielen handelt es sich bei der Behandlungslösung 12 um eine Ätzlösung 12. Weiterhin ist ein Vorlagetank 20 vorgesehen, in welchem sich ebenfalls die Ätzlösung 12 mit darin gelöstem Chlorgas befindet. Weiterhin sind in dem Vorlagetank 20 und in der darin befindlichen Ätz¬ lösung 12 eine Anode 14 sowie eine Kathode 16 angeordnet, wel¬ che Elektroden unterschiedlicher Polarität darstellen. Mit diesen Elektroden 14, 16 ist eine Stromquelle elektrisch lei- tend verbunden. Die elektrischen Zuleitungen sind in der Figur 1 wie auch den übrigen Figuren punktiert dargestellt.
Bei der Ätzlösung 12 handelt es sich um eine wässrige Lösung, welche als Quelle für negativ geladene Chlorionen Salzsäure enthält. Alternativ oder ergänzend können andere Quellen für negativ geladene Chlorionen vorgesehen werden, beispielsweise hypochlorige Säure, Dichloroxid, Trichlorid oder Hypochlorid. Weiterhin enthält die Ätzlösung ein wässriges Gemisch aus Was- ser und Fluorwasserstoff. Stattdessen kann unter anderem ein wässriges Gemisch aus Wasser und einem Akolihyroxid vorgesehen werden. In der in dem Vorlagetank 20 angeordneten Ätzlösung 12 wird mittels Elektrolyse an der Anode 14 Chlorgas 26 bereitge¬ stellt. Dieses Chlorgas 26 geht in der wässrigen Ätzlösung 12 zum Teil in Lösung, sodass die Ätzlösung 12 darin gelöstes Chlorgas enthält.
An der Kathode 16 wird bei der Elektrolyse Wasserstoffgas 24 gebildet. Über der Kathode 16 ist eine Auffanghaube 22 ange- ordnet, mittels welcher dieses Wasserstoffgas 24 aufgefangen und über eine Abführleitung 52 einer Abluftaufbereitungsvor- richtung 53 zugeführt wird.
Die Ätzlösung 12 mit darin gelöstem Chlorglas wird mittels ei- ner Rohrleitung 42 von dem Vorlagetank 20 in das Prozessbecken 10 gepumpt. Zu diesem Zweck ist eine Fluidpumpe 30 vorgesehen. In dem Prozessbecken 10 wird die aus dem Vorlagetank 20 ent¬ nommene Ätzlösung 12 einer Verteilvorrichtung 46 zugeführt, mittels welcher die aus dem Vorlagetank 20 entnommene Ätzlö- sung gleichmäßig in einem Innenbereich 37 verteilt wird. Die¬ ser Innenbereich 37 ist von einem Außenbereich 40 durch Innen- beckenwandungen 36 abgetrennt. In der Ätzlösung 12 enthaltene Gasblasen können die Behandlung von Objektoberflächen negativ beeinträchtigen. Damit keine o- der möglichst wenige Gasblasen an die Objektoberfläche gelan¬ gen, ist bereits in dem Vorlagetank 20 eine Trennwand 23 zwi- sehen einem in den Vorlagetank mündenden Bereich der Rohrlei¬ tung 42 und den Elektroden 14, 16 angeordnet. Infolgedessen können an den Elektroden 14, 16 entstandene Gasblasen aus Chlorgas 26 oder Wasserstoffgas 24 nicht ungehindert zu einer Öffnung 24 der Rohrleitung 42 gelangen. Damit jedoch Ätzlösung mit darin gelöstem Chlorgas zu der besagten Öffnung 44 der
Rohrleitung 42 gelangen kann, ist die Trennwand 23 beabstandet von einem Boden 19 des Vorlagetanks 20 angeordnet.
Die Öffnung 44 der Rohrleitung 42 bildet den Entnahmepunkt für die Ätzlösung 12 aus dem Vorlagetank 20. Um den Gehalt von
Gasblasen in der aus dem Vorlagetank 20 entnommenen Ätzlösung
12 weiter zu verringern, ist diese Öffnung 44 in einem ver¬ tieften Bereich 21 des Vorlagetanks angeordnet. Verglichen mit diesem vertieften Bereich 21 sind die Elektroden 14, 16 in ei- nem weniger tiefen Bereich des Vorlagetanks 20 angeordnet.
Eine zu behandelnde Objektoberfläche ist im Ausführungsbei¬ spiel der Figur 1 in dem Innenbereich 37 angeordnet. Der bes¬ seren Übersichtlichkeit halber ist diese Objektoberfläche, be- ziehungsweise das Objekt mit dieser Objektoberfläche, in Figur 1 nicht dargestellt. Infolgedessen ist ein Flüssigkeitsspiegel
13 der in dem Innenbereich 37 befindlichen Ätzlösung 12 mit darin gelöstem Chlorgas besser erkennbar. Dieser Flüssigkeits¬ spiegel 13 liegt höher als ein in dem Außenbereich 40 vorlie- gender Flüssigkeitsspiegel. Infolgedessen stellt sich ein
Überlauf 11 der Ätzlösung von dem Innenbereich 37 in den Au¬ ßenbereich 40 ein. Von dem Außenbereich 40 wird die Ätzlösung 12 mittels einer Rückführleitung 48 in den tiefer angeordneten Vorlagetank 20 zurückgeführt, in welchem die zurückgeführte Ätzlösung erneut mit darin gelöstem Chlorgas angereichert wer¬ den kann.
Über dem Prozessbecken 10 ist eine Absaughaube 49 angeordnet, welche mittels einer Vakuumpumpe 32b und einer Chlorgasrück- führleitung 50 verbunden ist, welche eine Rückführungsvorrich¬ tung darstellen. Aus der in dem Prozessbecken 10 befindlichen Ätzlösung 12 ausgasendes Chlorgas wird mittels der Absaughaube 49, der Vakuumpumpe 32b und der Chlorgasrückführleitung 50 ei- ner in dem Vorlagetank 20 angeordneten Lochleiste 28 zuge¬ führt, von welcher aus das Chlorgas 26 in die in dem Vorlage¬ tank 20 angeordnete Ätzlösung 12 eingeleitet wird. In dem Pro¬ zessbecken 10 ausgasendes Chlorgas wird auf diese Weise wie¬ derverwertet .
Auch das aus der in dem Vorlagetank 20 angeordneten Ätzlösung 12 ausgasende Chlorgas wird wiederverwertet. Dies erfolgt mit¬ tels einer Vakuumpumpe 32a und einer Zuführleitung 33, mittels welchen das genannte, in dem Vorlagetank 20 ausgasende Chlor- gas Lochleisten 34 zugeführt wird, welche in dem Außenbereich 40 des Prozessbeckens 10 angeordnet sind. Anstelle dieses Chlorgas den Lochleisten 34 zuzuführen, könnte es alternativ in die Chlorgasrückführleitung 50 eingespeist und über die Lochleiste 28 in den Vorlagetank 20 und die darin angeordnete Ätzlösung 12 rückgeführt werden.
Ein Gehäuse 54 trennt bei dem Ausführungsbeispiel aus Figur 1 die Vorrichtung von der Umgebung ab, sodass eine unbeabsich¬ tigte Freisetzung von Gasen aus der Vorrichtung in die Umge- bung vermieden wird. Der Vorrichtung entstammende und nicht anderweitig genutzte Gase werden mittels einer Gehäuseabluft 56 einer Abluftaufbereitungsvorrichtung 57 zugeführt. Figur 2 illustriert ein weiteres Ausführungsbeispiel der er¬ findungsgemäßen Vorrichtung wie auch des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer schematischen Darstellung. Entgegen dem Ausführungsbeispiel der Figur 1 ist bei demjenigen aus Figur 2 kein Vorlagetank vorgesehen. Stattdessen wird in der Ätzlösung 12 das Chlorgas mittels Elektrolyse in einem Prozessbecken 60 bereitgestellt. Zu diesem Zweck sind die Anode 14 sowie die Kathode 16 in dem Prozessbecken 60 und dort in einem Außenbe¬ reich 64 angeordnet.
In dem Prozessbecken 60 ist ein Innenbecken angeordnet, mit¬ tels welchem ein Innenbereich 63 von dem Außenbereich 64 abge¬ trennt ist. Aus dem Elektrolyseprozess stammendes Chlorgas wird in dem Außenbereich 64 in der Ätzlösung 12 gelöst. Derart mit gelöstem Chlorgas angereicherte Ätzlösung 12 wird mittels einer Rohrleitung 72 und der Fluidpumpe 30 aus dem Außenbe¬ reich 64 entnommen und dem Innenbereich 63 zugeführt. Dabei durchströmt die entnommene Ätzlösung 12 einen Wärmetauscher 70 und wird auf diese Weise erwärmt. Ein entsprechender Wärmetau- scher kann bei Bedarf auch bei dem Ausführungsbeispiel aus Fi¬ gur 1 vorgesehen werden.
In dem Innenbereich 63 ist oberhalb einer Verteilerplatte 68, welche der gleichmäßigen Verteilung der aus dem Außenbereich 64 entnommenen und in den Innenbereich 63 überführten Ätzlö¬ sung 12 dient, eine Siliziumscheibe 66 angeordnet. Diese wird in dem Innenbereich 63 mittels der Ätzlösung 12 behandelt, insbesondere kann sie texturiert, poliert oder gereinigt wer¬ den .
Das Innenbecken 62 ist als Überlaufbecken konzipiert, sodass der Flüssigkeitsspiegel 13 oberhalb eines Randes des Innenbe¬ ckens 62 liegt und sich der bereits aus dem Ausführungsbei- spiel der Figur 11 bekannte Überlauf 11 an Ätzlösung 12 in den Außenbereich 64 einstellt.
Über dem Prozessbecken ist wiederum die Absaughaube 49 ange- ordnet, mittels welcher im Zusammenwirken mit der Vakuumpumpe 32b und der Chlorgasrückführleitung 50 aus dem Prozessbecken 10 ausgasendes Chlorgas rückgeführt wird. Anstatt in den Vor¬ lagetank 20 aus Figur 1 wird im Ausführungsbeispiel der Figur 2 das ausgegaste Chlorgas jedoch in den Außenbereich 64 rück- geführt, wo es über die Lochleiste 28 in die in dem Außenbe¬ reich 64 befindliche Ätzlösung 12 eingeleitet wird.
Die Vorrichtung aus dem Ausführungsbeispiel der Figur 2 ist wiederum innerhalb des Gehäuses 54 angeordnet. Mittels der Auffanghaube 22 aufgefangenes Wasserstoffgas wird analog wie im Ausführungsbeispiels der Figur 1 über die Abführleitung 52 der Abluftaufbereitungsvorrichtung 53 zugeführt. Ebenfalls in analoger Weise wird innerhalb des Gehäuses 54 vorliegendes und nicht anderweitig weiterverarbeitetes Gas über die Gehäuseab- luft in an sich bekannter Weise der Abluftaufbereitungsvor¬ richtung 57 zugeführt.
Wie im Ausführungsbeispiel der Figur 1 ist die Stromquelle in¬ nerhalb des Gehäuses 54 angeordnet. Sie kann jedoch ohne wei- teres auch außerhalb des Gehäuses 54 angeordnet werden, was für Wartungsarbeiten an der Stromquelle günstig sein kann. Darüber hinaus besteht im Ausführungsbeispiel der Figur 2 die Möglichkeit, das Gehäuse 54 enger um das Prozessbecken 60 zu legen, sodass, abgesehen von der Absaughaube 49, außerhalb des Prozessbeckens 60 liegende Bauteile außerhalb des Gehäuses 54 zu liegen kommen. Dies kann sich im jeweiligen Anwendungsfall für Wartungsarbeiten als vorteilhaft erweisen. Figur 3 illustriert in einer schematischen Darstellung ein weiteres Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung sowie des erfindungsgemäßen Verfahrens. Bei diesem Ausfüh¬ rungsbeispiel sind in einem Prozessbecken 80 mehrere Innenbe- cken 82a, 82b angeordnet. Weiterhin ist eine Transportvorrich¬ tung vorgesehen, welche im vorliegenden Ausführungsbeispiel im Wesentlichen durch Transportrollen 90 gebildet ist. Mittels dieser Transportrollen 90 werden auf den Transportrollen 90 aufliegende, zu behandelnde Siliziumscheiben 66 in einer
Transportrichtung 94 durch das Prozessbecken 80 hindurchtrans¬ portiert. Die Transportrichtung 94 ist in der Darstellung der Figur 3 durch einen Pfeil angedeutet.
Die mehreren Innenbecken 82a, 82b sind in der Transportrich- tung 94 aufeinander folgend angeordnet. Dabei sind jeweils zwei benachbarte Innenbecken beabstandet voneinander angeord¬ net .
Im Ausführungsbeispiel der Figur 3 sind Anoden 85 und Kathoden 86 in den Innenbecken 82a, 82b angeordnet. Die in jeweils zwei benachbarten Innenbecken 82a, 82b angeordneten Elektroden 85, 86 weisen dabei unterschiedliche Polaritäten auf. So sind in den Innenbecken 82a Kathoden 86 angeordnet, während in den In¬ nenbecken 82b Anoden 85 vorgesehen sind. Die Innenbecken 82a, 82b trennen Innenbereiche 83a, 83b von einem Außenbereich 84 des Prozessbeckens 80 ab. Die Siliziumscheiben 66 dienen als Strombrücke über zwei benachbarte Innenbecken, indem sie zeit¬ weise gleichzeitig mit Ätzlösung aus zwei benachbarten Innen¬ becken in Kontakt sind. Die Siliziumscheiben können quasi als bipolare Elektrode aufgefasst werden. Infolgedessen wird, zu¬ mindest zeitweise, direkt an der zu behandelnden Oberfläche der Silizumscheiben 66 Chlorgas erzeugt. In der Darstellung der Figur 3 ist dies schematisch durch an den Siliziumscheiben befindliche Blasen aus Chlorgas 26 illustriert. Das bereitge- stellte Chlorgas liegt dennoch nicht nur in Blasenform vor, sondern ist in der Behandlungslösung, im vorliegenden Ausfüh¬ rungsbeispiel in der Ätzlösung 12 gelöst. Die beschriebene Be¬ reitstellung von Chlorgas direkt an der zu behandelnden Ober- fläche ermöglicht, wie oben dargelegt wurde, eine effiziente Behandlung der Silziumscheiben 66.
Sowohl in dem Außenbereich 84 wie auch in den Innenbereichen 83a, 83b befindet sich die Ätzlösung 12 mit darin gelöstem
Chlorgas. Die Bereitstellung des Chlorgases 26 mittels Elekt¬ rolyse erfolgt im Ausführungsbeispiel der Figur 3 einerseits in den Innenbereichen 83b an den Anoden 85. Andererseits wird, wie oben dargelegt wurde, in den Innenbereichen 83a der Innen- becken 82a zumindest zeitweise auch direkt an den zu behan¬ delnden Oberflächen der als bipolare Elektroden dienenden Si¬ liziumscheiben 66 Chlorgas 26 mittels Elektrolyse bereitge¬ stellt. Ferner entsteht in den Innenbecken 82a im Rahmen der Elektrolyse an den Kathoden 86 das Wasserstoffgas 24.
In den Innenbecken 82a, 82b sind über den jeweils darin be¬ findlichen Elektroden 85, 86 Auffanghauben 88a, 88b angeord¬ net. Diese dienen dazu, an den Elektroden 85, 86 entstehende, Chlorgas 26 beziehungsweise Wasserstoffgas 24 enthaltende Bla- sen aufzufangen, ehe diese an die zu behandelnden Unterseiten der Siliziumscheiben 66 gelangen können. Mittels der Auffang¬ hauben 88a aufgefangenes Wasserstoffgas 24 wird mittels den Abführleitungen 52 abgeführt und analog wie im Ausführungsbei¬ spiel der Figur 1 der Abluftaufbereitungsvorrichtung zuge- führt. Auf deren Darstellung wurde in Figur 3 der besseren
Übersichtlichkeit halber verzichtet. Mittels der Auffanghauben 88b aufgefangene Blasen aus Chlorgas 26 werden mittels einer Chlorgassammelleitung 51 der Chlorgasrückführleitung 50 zuge- führt. Auf diese Weise wird das aufgefangene Chlorgas wieder¬ verwertet .
Die Ätzlösung 12 aus dem Außenbereich 84 wird mittels der Flu- idpumpe 30 und der Rohrleitung 92 den Innenbecken 82a, 82b zu¬ geführt. Die Ätzlösung 12 wird dabei unter Verwendung des Wär¬ metauschers 70 erwärmt. Die Innenbecken 82a, 82b sind wiederum als Überlaufbecken konzipiert, sodass sich in analoger Weise wie in den Ausführungsbeispielen der Figuren 1 und 2 an jedem Innenbecken 82a, 82b ein Überlauf 11 einstellt. Aus dem Pro¬ zessbecken 80 ausgasendes Chlorgas wird wie in den Ausfüh¬ rungsbeispielen der Figuren 1 und 2 mittels der Absaughaube und der Vakuumpumpe 32b abgesaugt. Das abgesaugte Chlorgas wird mittels der Chhlorgasrückführleitung 50 der in dem Außen- bereich 84 des Prozessbeckens 80 angeordneten Lochleiste 28 zugeführt und mittels dieser in die in dem Außenbereich 84 be¬ findliche Ätzlösung 12 eingeleitet.
Die Stromquelle 18 ist mittels einer Anodenleitung 95 mit den in den Innenbecken 82b angeordneten Anoden 85 und mittels ei¬ ner Kathodenleitung 96 mit den in den Innenbecken 82a angeord¬ neten Kathoden 86 elektrisch leitend verbunden.
Weiterhin ist in einem Innenbecken 82b eine Messvorrichtung 97 angeordnet, mittels welcher der Chlorgehalt in der Ätzlösung 12 gemessen wird. Die Messvorrichtung 97 ist mit einer Regel¬ vorrichtung 98 verbunden, welche zudem mit der Stromquelle 18 verbunden ist. Auf diese Weise kann der Chlorgehalt in der Ätzlösung 12 mittels der Regelvorrichtung 98 auf einen vorge- gebenen Zielwert geregelt werden und zu diesem Zweck ein von der Stromquelle 18 für die Elektrolyse bereitgestellter Strom- fluss in Abhängigkeit von dem gemessenen Chlorgehalt einge¬ stellt werden. Zum Zwecke der Entfernung der Ätzlösung 12 von den zu behan¬ delnden Unterseiten der Siliziumscheiben 66 ist in der Trans- portichtung 94 gesehen hinter jedem Innenbecken 82a, 82b ein an sich bekanntes Luftmesser 99 angeordnet. Im dargestellten Ausführungsbeispiel der Figur 3 ist in den veschiedenen Inne- becken 82a, 82b die gleiche Ätzlösung 12 angeordnet. Grund¬ sätzlich können in den die Anoden 85 enthaltenden Innenbecken 82b einerseits und den die Kathoden 86 enthaltenden Innenbe¬ cken 82a grundsätzlich auch verschiedene Behandlungslösungen, insbesondere verschiedene Ätzlösungen, vorgesehen werden.
Rohrleitungen und Rückführleitungen wären in diesen Fällen in geeigneter Weise anzupassen.
Auf die Darstellung eines Gehäuses wurde im Ausführungsbei- spiel der Figur 3 der besseren Übersicht halber verzichtet. In analoger Weise wie im Fall der Ausführungsbeispiele der Figu¬ ren 1 und 2 kann jedoch auch im Ausführungsbeispiel der Figur 3 ein Gehäuse vorgesehen werden, im Bedarfsfall in Verbindung mit einer Gehäuseabluft und einer zugehörigen Abluftaufberei- tungsvorrichtung .
Bei der Behandlung von Siliziumscheiben mit Salpetersäure und Fluorwasserstoff enthaltenden Lösungen entstehen poröse Sili¬ ziumschichten. In bestimmten Anwendungsfällen ist es erforder- lieh, diese porösen Siliziumschichten zu entfernen. Bisher wurden die porösen Siliziumschichten mittels einer Natrium¬ oder Kaliumhydroxid enthaltenden Ätzlösung entfernt, die Sili¬ ziumscheiben erneut gespült und die eingetragenen Verunreini¬ gungen mittels einer Fluorwasserstoff und Salzsäure enthalten- den Ätzlösung entfernt sowie abschließend nochmals gespült.
Mittels der Erfindung kann nunmehr nach dem Ausbilden der po¬ rösen Schicht und dem sich anschließenden Spülvorgang die po¬ röse Siliziumschicht aufwandsgünstig entfernt werden. Dies kann insbesondere mittels den Ausführungsbeispielen der Figu- ren 1 oder 3 realisiert werden. Hierbei wird als Behandlungs¬ lösung eine Fluorwasserstoff und Salzsäure enthaltende Ätzlö¬ sung verwendet, Chlorgas wird darin mittels Elektrolyse be¬ reitgestellt. Der Einsatz von Alkalihydroxiden wie Kaliumhyd- roxid und damit verbundene Verunreinigungseinträge entfallen ebenso wie das zugehörige Spülen. Auf diese Weise können zwei Prozessschritte eingespart und der Aufwand für die Prozessfüh¬ rung infolgedessen erheblich reduziert werden. Bei einem anderen Anwendungsbeispiel der Erfindung werden po¬ röse Siliziumschichten auf Siliziumscheiben mit der in Figur 3 dargestellten Vorrichtung hergestellt. Im Weiteren können die¬ se porösen Siliziumschichten teilweise zurückgeätzt oder auf¬ geweitet werden. Unter dem Begriff des Aufweitens ist dabei eine Vergrößerung der Poren der porösen Siliziumschichten zu verstehen. Sowohl das teilweise Zurückätzen, welches eine Ver¬ ringerung der Dicke der porösen Siliziumschichten zur Folge hat, wie auch das Aufweiten der porösen Schichten können auf¬ wandsgünstig mittels den in den Figuren 1 oder 3 dargestellten Ausführungsbeispielen der Erfindung realisiert werden. Grund¬ sätzlich können die porösen Siliziumschichten auch mittels an¬ derer Verfahren beziehungsweise Vorrichtungen hergestellt wer¬ den, ehe sie in vorteilhafter Weise mittels der Erfindung, insbesondere mittels den Ausführungsbeispielen der Figuren 1 oder 3, teilweise zurückgeätzt oder aufgeweitet werden.
Ferner ermöglicht die Erfindung es, im Rahmen einer Herstel¬ lung von Siliziumsolarzellen erzeugte Emitterdotierungen in einer Durchlaufanläge aufwandsgünstig lokal zu entfernen und auf diese Weise einen elektrischen Kurzschluss des Bauelements zu vermeiden. Dieses Vorgehen wird häufig als Kantenisolierung bezeichnet. Eine zu diesem Zweck dienende Variante der Erfin¬ dung sieht zunächst ein einseitiges Ätzen der Siliziumscheiben vor, wobei als Behandlungslösung eine Fluorwasserstoff und Chlorwasserstoff enthaltende, wässrige Lösung verwendet wird, in welcher mittels der Elektrolyse das Chlorgas bereitgestellt wird. Dieses einseitige Ätzen kann beispielsweise mit der in Figur 1 oder der in Figur 3 dargestellten Vorrichtung reali- siert werden. Die Emitterdotierung wird dabei von der Unter¬ seite der Siliziumscheiben zumindest teilweise entfernt. Im Weiteren werden die Siliziumscheiben in der Durchlaufanläge gespült, ehe sie in der Durchlaufanläge in einem weiteren Be¬ handlungsschritt an Ihrer gesamten Oberfläche ein weiteres Mal erfindungsgemäß behandelt werden. Bei diesem weiteren Behand¬ lungsschritt kommt wiederum eine wässrige Behandlungslösung zum Einsatz, welche Fluorwasserstoff und Chlorwasserstoff ent¬ hält und in welcher Chlorgas mittels Elektrolyse bereitge¬ stellt wird. Bei diesem Behandlungsschritt werden an derjeni- gen Seite der Siliziumscheiben, an welcher zuvor die Emitter¬ dotierung zumindest teilweise entfernt wurde, verbliebene Res¬ te der Emitterdotierung entfernt. Sind keine Reste der Emit¬ terdotierung verblieben, wird diese Seite der Silziumscheibe gereinigt. An den übrigen Seiten der Siliziumscheiben wird bei dem weiteren Behandlungsschritt eine während des Herstellens der Emitterdotierung ausgebildete Silikatglasschicht, bei¬ spielsweise eine Phosphor- oder Borsilikatglasschicht, ent¬ fernt. Zusätzlich kann dabei erforderlichenfalls ein mittels der Emitterdotierung ausgebildeter Emitter teilweise zurückge- ätzt werden, um dessen Profil zu optimieren. Der beschriebene weitere Behandlungsschritt kann beispielsweise mittels der an¬ hand Figur 1 erläuterten Vorrichtungsvariante oder mittels der anhand Figur 2 illustrierten Vorrichtungsvariante realisiert werden. Nach dem weiteren Behandlungsschritt folgt vorteilhaf- terweise in der Durchlaufanläge ein weiterer Spülschritt, wel¬ cher üblicherweise in Wasser und insbesondere in deionisiertem Wasser durchgeführt wird. Bezugszeichenliste
10 Prozessbecken
11 Überlauf
12 Ätzlösung mit gelöstem Chlorgas
13 Flüssigkeitsspiegel
14 Anode
16 Kathode
18 Stromquelle
19 Boden
20 Vorlagetank
21 vertiefter Bereich
22 Auffanghaube
23 Trennwand
24 Wasserstoffgas
26 Chlorgas
28 Lochleiste
30 Fluidpumpe
32a Vakuumpumpe
32b Vakuumpumpe
33 Zuführleitung
34 Lochleiste
36 Innenbeckenwandung
37 Innenbereich
40 Außenbereich
42 Rohrleitung
44 Öffnung
46 Verteilvorrichtung
48 Rückführleitung
49 Absaughaube
50 Chlorgasrückführleitung
51 Chlorgassammelleitung
52 Abführleitung Wasserstoff
53 AbluftaufbereitungsVorrichtung Gehäuse
Gehäuseabluft
AbluftaufbereitungsVorrichtung
Prozessbecken
Innenbecken
Innenbereich
Außenbereich
Siliziumscheibe
Verteilerplatte
Wärmetauscher
Rohrleitung
Prozessbecken
a Innenbecken
b Innenbecken
a Innenbereich
b Innenbereich
Außenbereich
Anode
Kathode
a Auffanghaube
b Auffanghaube
Transportrolle
Rohrleitung
Transportrichtung
Anode leitung
Kathodenleitung
MessVorrichtung
RegelVorrichtung
Luftmesser

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Behandlung wenigstens eines Teils einer Ob¬ jektoberfläche mittels einer Behandlungslösung (12), bei welchem die Behandlungslösung (12) Wasser und eine Quelle für negativ geladene Chlorionen enthält,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t ,
dass in der Behandlungslösung (12) mittels Elektrolyse Chlorgas (26) bereitgestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t ,
dass es sich bei der Objektoberfläche um eine Siliziumober¬ fläche handelt.
3. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass
— als die Behandlungslösung (12) eine Ätzlösung verwendet wird, welche ein wässriges Gemisch aus Wasser und aus einem Alkalihydroxid oder ein wässriges Gemisch aus Was¬ ser und Fluorwasserstoff aufweist,
— wobei als Alkalihyroxid Natriumhydroxid oder Kaliumhyd¬ roxid verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t ,
dass als Quelle für negativ geladene Chlorionen wenigstens ein chloridhaltiges Salz verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t ,
dass als Quelle für negativ geladene Chlorionen wenigstens ein Element aus der Gruppe bestehend aus Salzsäure, Chlor- Wasserstoff, hypochlorige Säure, Dichloroxid, Trichlorid und Hypochlorid verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t ,
dass zum Zwecke der Verschiebung chemischer Gleichgewichte der Ätzlösung (12) chloridhaltige Salze beigemengt werden.
7. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t ,
dass das Behandeln der Objektoberfläche in einer Reinigung, einem Texturätzen, einem Politurätzen, einem Strukturieren oder einem Konditionieren der Objektoberfläche besteht, vorzugsweise in einem Reinigen oder Texturätzen oder Poli¬ turätzen .
8. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t ,
dass die Behandlung in einem Behälter (60; 80) erfolgt, in welchem die Behandlungslösung (12) angeordnet ist, und in diesem Behälter (10) die Elektrolyse durchgeführt und das Chlorgas (26) bereitgestellt wird.
9. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t ,
dass die Oberfläche einer Siliziumscheibe (66) behandelt wird und die Siliziumscheibe bei der Elektrolyse als Elekt¬ rode verwendet wird, vorzugsweise als Anode.
10. Vorrichtung zur Behandlung wenigstens eines Teils einer Ob¬ jektoberfläche aufweisend
— ein Prozessbecken (10; 60; 80), in welchem eine Behand¬ lungslösung (12) angeordnet ist; — in der Behandlungslösung (12) gelöstes Chlorgas;
g e k e n n z e i c h n e t d u r c h
— in der Behandlungslösung (12) angeordnete Elektroden
(14, 16; 85, 86) unterschiedlicher Polarität;
— eine mit den Elektroden (14, 16; 85, 86) elektrisch lei¬ tend verbundene Stromquelle (18) .
Vorrichtung nach Anspruch 10,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass
— die Behandlungslösung (12) teilweise in einem Vorlage¬ tank (20) angeordnet ist;
— zumindest ein Teil der Elektroden (14, 16), vorzugsweise alle, in dem Vorlagetank (20) angeordnet sind;
— über mindestens einer Kathode (16) der in dem Vorlage¬ tank (20) angeordneten Elektroden (14, 16), vorzugsweise über allen Kathoden (16) der in dem Vorlagetank (20) an¬ geordneten Elektroden (14, 16), eine Auffanghaube (22) angeordnet ist, mittels welcher ein an der mindestens einen Kathode (16) gebildetes Gas (24) auffangbar ist;
— eine von dem Vorlagetank (20) in das Prozessbecken (10) führende, von der Behandlungslösung (12) durchströmbare Rohrleitung (42), mittels welcher Behandlungslösung (12) aus dem Vorlagetank (20) in das Prozessbecken (10) über¬ führbar ist .
Vorrichtung nach Anspruch 11,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass
— wenigstens eine Elektrode des in dem Vorlagetank (20) angeordneten Teils der Elektroden (14, 16), vorzugsweise alle in dem Vorlagetank (20) angeordneten Elektroden (14, 16), vollständig oberhalb einer Öffnung (44) der in das Prozessbecken (10) führenden Rohrleitung (42) ange¬ ordnet sind; — der Vorlagetank (20) einen vertieften Bereich (21) auf¬ weist, in welchem eine Öffnung (44) der in das Prozess¬ becken (10) führenden Rohrleitung (42) angeordnet ist;
— der in dem Vorlagetank (20) angeordnete Teil der Elekt¬ roden (14, 16) in verglichen mit diesem vertieften Be¬ reich (21) weniger tiefen Bereichen des Vorlagetanks (20) angeordnet ist;
— zwischen einem in den Vorlagetank (20) mündenden Bereich der Rohrleitung (42) und dem in dem Vorlagetank (20) an¬ geordneten Teil der Elektroden (14, 16) eine Trennwand (23) angeordnet ist, welche von einem Boden (19) des Vorlagetanks (20) beabstandet angeordnet ist und/oder an ihrem unteren Ende durchströmbare Öffnungen aufweist.
Vorrichtung nach einem der vorangegangenen gegenständlichen Ansprüche ,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass
— in dem Prozessbecken (60) wenigstens ein Innenbecken
(62) angeordnet ist, mittels welchem ein Innenbereich
(63) des wenigstens einen Innenbeckens (62) von einem Außenbereich (84) abgetrennt ist;
— Behandlungslösung (12) aus dem Vorlagetank (20) oder ei¬ nem Außenbereich (64) des Prozessbeckens (60) dem we¬ nigstens einen Innenbecken (62) zuführbar ist, vorzugs¬ weise mittels einer oder mehrerer Rohrleitungen (72);
— zumindest ein Teil der Elektroden (13, 14) in dem Pro¬ zessbecken (60) angeordnet ist;
— der in dem Prozessbecken (60) angeordnete Teil der
Elektroden (13, 14) in dem Außenbereich (64) des Pro¬ zessbeckens (60) angeordnet ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass — in dem Prozessbecken (80) wenigstens ein Innenbecken (82a, 82b) angeordnet ist, mittels welchem ein Innenbe¬ reich (83a, 83b) des wenigstens einen Innenbeckens (82a, 82b) von einem Außenbereich (84) abgetrennt ist;
— Behandlungslösung (12) aus dem Vorlagetank (20) oder ei¬ nem Außenbereich (84) des Prozessbeckens (80) dem we¬ nigstens einen Innenbecken (82a, 82b) zuführbar ist, vorzugsweise mittels einer oder mehrerer Rohrleitungen (92) ;
— mehrere Innenbecken (82a, 82b) vorgesehen sind;
— in jedem Innenbecken (82a, 82b) wenigstens eine Elektro¬ de (85, 86) angeordnet ist, wobei die in dem jeweiligen Innenbecken (82a, 82b) angeordneten Elektroden (85, 86) die gleiche Polarität aufweisen;
— eine Transportvorrichtung (90) vorgesehen ist, mittels welcher zu behandelnde Objekte (66) in einer Transport¬ richtung (94) durch das Prozessbecken (80) hindurch transportierbar sind;
— in der Transportrichtung (90) aufeinander folgend mehre- re Innenbecken (82a, 82b) angeordnet sind;
— in jeweils zwei benachbarten dieser aufeinander folgen¬ den mehreren Innenbecken (82a, 82b) Elektroden (85, 86) unterschiedlicher Polarität angeordnet sind;
— jeweils zwei benachbarte der in Transportrichtung (94) aufeinander folgenden Innenbecken (82a, 82b) beabstandet voneinander angeordnet sind.
Vorrichtung nach Anspruch 14,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t ,
dass in zumindest einem Teil der Innenbecken (82a, 82b), vorzugsweise in allen Innenbecken (82a, 82b), über den da¬ rin angeordneten Elektroden (85, 86) Auffanghauben (88) an geordnet sind, um an den Elektroden (85, 86) entstehende, Gas enthaltende Blasen (24, 26) aufzufangen, ehe diese an die zu behandelnden Objektoberflächen gelangen.
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