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WO2018105605A1 - 流速分布計測方法及び粒径計測方法 - Google Patents

流速分布計測方法及び粒径計測方法 Download PDF

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WO2018105605A1
WO2018105605A1 PCT/JP2017/043626 JP2017043626W WO2018105605A1 WO 2018105605 A1 WO2018105605 A1 WO 2018105605A1 JP 2017043626 W JP2017043626 W JP 2017043626W WO 2018105605 A1 WO2018105605 A1 WO 2018105605A1
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WO
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particle
flow velocity
velocity distribution
flow
particle size
Prior art date
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Application number
PCT/JP2017/043626
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English (en)
French (fr)
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加藤　晴久
有祐 松浦
文子 中村
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National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Original Assignee
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
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Priority to US16/466,696 priority patent/US11280652B2/en
Priority to GB1908065.4A priority patent/GB2571477B/en
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    • G01N2015/0042—Investigating dispersion of solids
    • G01N2015/0053—Investigating dispersion of solids in liquids, e.g. trouble

Definitions

  • the present invention relates to a flow velocity distribution measuring method capable of easily and accurately measuring a flow velocity distribution in a flow field in a flow path of an optical cell, and a particle size measuring method using the same.
  • the flow affects the particle diffusion rate. That is, the particle diffusion rate increases, and the apparent particle size is measured small. Therefore, in order to take into account the flow velocity, this should be measured separately, but even with current flow velocity measuring devices that can measure the high flow field and the average flow rate of the entire system, the flow velocity distribution in the optical cell flow path can be measured. Such a thing cannot be measured.
  • PTV Point Tracking Velocimetry
  • PIV particle Image Velocimetry
  • the flow velocity distribution is obtained by flowing the tracer particles into the flow path, measuring the displacement of each particle from a series of images obtained by imaging the particles at a certain time interval, and dividing the measured displacement by the imaging time interval.
  • the spatio-temporal scale can be freely selected according to the time interval and the observation region, and can be introduced regardless of the macro scale or the micro scale.
  • Non-Patent Document 1 the displacement of the tracer particle is calculated by the PIV method in each area obtained by dividing the imaging area in a lattice shape, and the velocity vector of the velocity vector is calculated based on the fact that the Brownian motion is a random motion without bias.
  • a method is proposed in which the velocity vector distribution is smoothed by time averaging to obtain the flow velocity distribution.
  • Patent Document 1 proposes a method of smoothing Brownian motion by local spatial averaging in order to improve time resolution.
  • PTA Particle-Tracking-Analysis
  • Patent Document 2 discloses a particle size measurement method in which the flow velocity component is subtracted from the movement of the light scattering bright spot in the PTA method. That is, if the flow velocity component can be corrected by combining the flow velocity distribution measurement as described above, more accurate particle diameter measurement can be provided.
  • the size of the tracer particles must be sufficiently small compared to the typical length of the flow path and be sufficiently sparse enough that the electrostatic repulsion interaction, van der Wals interaction, and hydrodynamic interaction between the particles can be ignored. In this case, the flow field is distorted, and the flow velocity distribution cannot be obtained accurately.
  • the present invention has been made in view of the situation as described above, and the object of the present invention is to provide a measurement method that can easily and accurately measure the flow velocity distribution in the flow field in the flow path of the optical cell. Another object of the present invention is to provide a particle size measuring method for particles to be measured using the same.
  • the micro-scale PTV does not observe the tracer particles themselves, that is, does not reflect the size of the tracer particles, but irradiates fine particles with high-power and short-wavelength laser light.
  • particles having a small particle diameter can be observed as clear bright spots by utilizing the light scattering phenomenon. Since the amount of movement can be observed even when particles having a small particle diameter are used, for example, even if the number density of particles is increased, the occurrence of distortion of the flow field due to this can be reduced, and the flow velocity distribution can be accurately measured.
  • the measurement range in the depth direction which is the measurement target of the flow velocity distribution, is narrowed down and the minute area is detected, so that the observation sensitivity of the tracer particles and the measurement accuracy of the flow velocity distribution can be further improved.
  • the particle size measuring method of the measurement target particle according to the present invention uses the above-described flow velocity distribution measurement and can use the same optical device, but further measures the particle size by imaging the measurement target particle. In this case, it is found that the exposure time has an influence on the measured particle diameter, and this correction can be given to give a more accurate particle diameter measurement.
  • a flow velocity distribution measuring device is a flow velocity distribution measuring device in a flow field in a flow path of an optical cell, and a laser beam irradiation unit that irradiates a laser beam having a wavelength ⁇ into the flow path
  • a laser beam irradiation unit that irradiates a laser beam having a wavelength ⁇ into the flow path
  • an apparatus including a camera that images the inside of the flow channel irradiated with laser light, and an analysis unit that obtains the flow velocity distribution of the flow field from at least a plurality of images captured at an exposure time ⁇ for each time interval ⁇ t,
  • a tracer particle having a diameter smaller than the wavelength ⁇ of the laser beam is provided in the flow path, and a bright spot of light scattering by the tracer particle is imaged by the camera, and the analysis unit detects the bright spot from the movement of the bright spot.
  • the movement amount of each tracer particle is obtained, the Brownian motion component is corrected from the correlation between the average value of the variation of
  • tracer particles having a smaller particle diameter can be observed using the light scattering phenomenon, so that the flow velocity distribution measurement in the flow field in the flow path of the optical cell can be performed easily and accurately.
  • the tracer particles and the measurement target particles may be the same and may be imaged in a single process. Furthermore, the tracer particles and the measurement target particles may have a particle size within a range of 10 nm to 1 ⁇ m. According to this invention, flow velocity distribution measurement and particle size measurement can be performed simultaneously.
  • the average value may be an ensemble average or a time average. According to this invention, the flow velocity distribution measurement in the flow field in the flow path of the optical cell can be performed simply and accurately.
  • the laser beam irradiation unit irradiates the laser beam with a light beam narrowed down in the flow path, and the camera images the bright spot from the tracer particles in the light beam. Also good.
  • the light flux range can be selectively observed, and the flow velocity distribution measurement of a specific part can be performed easily and accurately.
  • the flow path may be provided in a gap between a pair of plate-like bodies facing each other along the imaging axis direction of the camera so as to reduce a thickness with respect to a lateral width. According to this invention, the low amount of information in the thickness direction of the optical cell along the imaging axis direction of the camera can be suppressed, and the flow velocity distribution measurement can be performed easily and accurately.
  • the particle size of the particles may be 10 nm to 1 ⁇ m.
  • the invention of the present application is a measurement method for measuring the particle size of a particle to be measured that undergoes Brownian motion in a flow field in a flow path of an optical cell.
  • the flow field irradiated with the laser beam, the flow velocity distribution of the flow field is obtained from at least a plurality of images captured at an exposure time ⁇ for each time interval ⁇ t, and the measurement target particle
  • an analysis unit for obtaining the particle size of the laser beam, the tracer particles having a diameter smaller than the wavelength ⁇ of the laser beam are provided in the flow path, and a bright spot of light scattering by the tracer particles is imaged by the camera.
  • the movement amount of each of the tracer particles is obtained from the movement of the bright spot, and the Brownian motion component is corrected from the correlation between the average value of the variation in the movement amount and the Brownian motion, and the flow velocity
  • the cloth is obtained, and the measurement target particle is given in the flow path and is imaged by the camera.
  • the moving component of the flow field is removed from the flow velocity distribution from the displacement of the measurement target particle. A correction displacement is obtained, and the particle diameter of the measurement target particle is given.
  • the flow velocity distribution in the flow field in the flow path of the optical cell can be measured easily and accurately, and the particle size of the measurement target particles that perform Brownian motion can be measured more accurately.
  • the particle diameter of the measurement target particle is d
  • the k B is a Boltzmann constant
  • T is an absolute temperature
  • ⁇ is a viscosity coefficient in the dispersion medium of the flow field. Since the mean square value is proportional to k B T / 3 ⁇ d, the particle diameter d may be calculated.
  • the exposure time for imaging the measurement target particle may be changed based on the measurement particle size range of the measurement target particle. According to this invention, it is possible to more accurately measure the particle size of the measurement target particles that perform Brownian motion.
  • the flow path may be provided in a gap between a pair of plate-like bodies facing each other along the imaging axis direction of the camera so as to reduce a thickness with respect to a lateral width. According to this invention, the low amount of information in the thickness direction of the optical cell along the imaging axis direction of the camera can be suppressed, and the flow velocity distribution measurement can be performed easily and accurately.
  • the tracer particles may have a particle size of 10 nm to 1 ⁇ m.
  • the analysis unit obtains the movement amount from the movement of the bright spot, and suppresses the Brownian motion component from the correlation between the average value of the movement amount variation of each of the tracer particles and the Brownian motion. May be a feature.
  • the average value may be an ensemble average or a time average.
  • the measuring device 1 has a transparent optical cell (column) 5 as a flow path through which a dispersion medium 3 in which fine (tracer) particles 2 are dispersed and a particle 2 in the optical cell 5.
  • the laser beam irradiation unit 6 that can irradiate the laser beam 6a having a single wavelength ⁇
  • the imaging unit 8 that includes the camera 8a that images the inside of the flow path
  • the image obtained by the imaging unit 8 are analyzed to determine the flow velocity distribution of the flow field.
  • an analysis unit 10 for calculation is performed by the imaging unit 8 that can calculate the image of the laser beam 6a having a single wavelength ⁇
  • the imaging unit 8 that includes the camera 8a that images the inside of the flow path
  • the image obtained by the imaging unit 8 are analyzed to determine the flow velocity distribution of the flow field.
  • an analysis unit 10 for calculation.
  • the laser beam irradiation unit 6 is arranged so that it is easy to image a bright spot due to the scattered light from the particles 2 in the dispersion medium 3 by the camera 8a.
  • the optical axis of the emitted laser beam 6a is optical. It is inclined with respect to the longitudinal axis of the cell 5.
  • By controlling the tilt angle of the optical axis of the laser beam 6a it is possible to adjust the observation depth to be widened without depending on the focal depth of the camera 8a.
  • the diameter of the particle 2 needs to be smaller than the wavelength ⁇ of the laser beam 6a.
  • the camera 8a of the imaging unit 8 is a microscope camera, CCD camera, CMOS, or the like, and continuously disperses the dispersion medium 3 flowing in the optical cell 5 from the direction perpendicular to the longitudinal axis of the optical cell 5 at a predetermined time interval ⁇ t.
  • I can image. That is, the camera 8a is disposed to face the main surface of the optical cell 5, and can capture the particle 2 in the optical cell 5 as a moving image. Each captured image is recorded as a moving image with a predetermined time interval ⁇ t as one frame.
  • the analysis unit 10 is connected to the imaging unit 8 and performs image analysis and calculation of the captured image.
  • the flow velocity distribution in the flow field in the flow path of the optical cell 5 is measured by such image analysis and calculation, details of which will be described later.
  • FIG. 2 shows some embodiments of the optical cell 5.
  • the optical cell 5 has a particle size. It follows the specifications of the diameter measuring device.
  • the flow velocity distribution in the flow field can be measured as an auxiliary device for various measuring devices.
  • the optical cell 5 is formed by punching a metal plate into a hexagon (or cutting) to form a cell block 21, which is sandwiched between a pair of glass plates (not shown). It is what is done. At both ends of the hexagonal column-shaped channel 23 of the cell block 21, openings 23a and 23b on the inflow side and the outflow side of the dispersion medium 3 (see FIG. 1) are provided.
  • the optical cell 5 can also be used with the main surface of the cell block 21 being horizontal. Further, the laser beam 25 may be guided from the side surface of the cell block 21.
  • the optical cell 5 is formed by punching (cutting) a metal plate into a circular shape to form a cell block 31, which is sandwiched between a pair of glass plates (not shown). It is what is done. At both ends of the cylindrical flow path 33 of the cell block 31, openings 33a and 33b on the inflow side and the outflow side of the dispersion medium 3 (see FIG. 1) are provided.
  • the optical cell 5 can be used with the main surface of the cell block 31 horizontal, or the laser light 35 may be guided from the side surface of the cell block 31.
  • the closest particles in position coordinates are associated with the same particle.
  • the centroids of the bright spots of the three tracer particles P1, P2, and P3 are obtained and associated with each of the images wt1 and wt2.
  • the displacement vector is represented as a displacement vector image Wt1 at time t.
  • the same particles are associated with each other in the images wt2 and wt3 photographed at the time t + ⁇ t and the time t + 2 ⁇ t, and the determination of the image Wt2 is repeated.
  • the Brownian motion component is suppressed to obtain the flow velocity distribution.
  • known methods can be used.
  • the image Wt1... Wtn is divided into meshes, and the displacement vector in each mesh is ensemble averaged. Isotropic random elements can be suppressed by the fitting method.
  • tracer particles having a size less than one-tenth of the size of submicron or less can be used.
  • the volume fraction is 1/1000, so the influence on the flow field is small and the number of ensembles can be increased.
  • a fine particle dispersion system such as a particle size measuring device, it is not necessary to mix tracer particles, and it can be incorporated into actual measurement itself.
  • the particles to be measured are the same as the tracer particles, and may be in the particle size range of 10 nm to 1 ⁇ m, for example, which is preferable because accurate particle size measurement can be performed in a single imaging step.
  • the particle size measurement by the PTA method is well known and will not be described in detail.
  • the blur is generated in the flow direction according to the exposure time. That is, as the flow rate increases and / or the exposure time increases, uncertainty increases in determining the coordinate position of the bright spot from the imaging data.
  • the MSD is corrected by subtracting K 2 v 2 ⁇ 2 corresponding to the term 2 ⁇ 2 from the above MSD equation. Based on the corrected MSD, the measured value of the particle diameter may be determined by the PTA method.
  • the parameter K 2 for example, can be determined from the measurement results of the particle size. It will be described later examples of actually sought K 2.
  • the particles 2 were polystyrene latex particles having a diameter of about 100 nm, and the dispersion medium 3 was water.
  • the laser light 25 is guided from the side surface of the optical cell 5 in which the hexagonal column-shaped flow path 23 is formed in the cell block 21, and scattering from the particles 2 dispersed in the dispersion medium 3 flowing in the optical cell 5.
  • the bright spot by light was imaged by the imaging unit 8.
  • the dispersion medium 3 is guided from the inflow side opening 23a to the flow path 23 having a width of 16 mm and a thickness of 1 mm, and is discharged from the outflow side opening 23b.
  • the flow rate of the dispersion medium 3 was controlled by a syringe pump so as to be 110 ⁇ m / s in the flow path 23.
  • the laser beam 25 is a semiconductor laser beam having a wavelength of 640 nm and is incident so as to be parallel to the bottom surface of the flow path 23, thereby causing light scattering in the particles 2 in the dispersion medium 3.
  • the imaging unit 8 includes an optical microscope disposed so as to have an optical axis perpendicular to the optical axis of the laser beam 25, and a CDD camera that images a bright spot due to side scattering from the particle 2 through the optical microscope.
  • the optical microscope is equipped with a 20 ⁇ objective lens, which allows an enlarged observation of the range of 110 ⁇ m ⁇ 83 ⁇ m ⁇ 20 ⁇ m, and the scattered light from the particles 2 thus obtained is a CCD camera with a shutter speed of 30 msec and a frame rate of 30 fps. Imaged by.
  • the particle diameter of the particle 2 is smaller than the wavelength ⁇ of the laser beam, it is observed with a microscope as a bright spot having a size approximately equal to the wavelength regardless of the shape and size of the mixed particle.
  • the position of the center of gravity of the bright spot was used as the position coordinate of the particle.
  • FIG. 6 shows the measurement result of the flow velocity distribution by the mesh division method (see FIG. 4A).
  • the bright spot by the particle 2 is photographed at a frame rate of 30 fps, and the velocity vector is obtained by averaging the displacement vectors of 2, 20, and 200 bright spots in each square area divided into 14 ⁇ m ⁇ 14 ⁇ m meshes.
  • the calculated values are shown in FIGS. 6A, 6B, and 6C, respectively.
  • Flow velocity distribution by increasing the displacement vector number N p could be observed how the correctly reflected.
  • the average flow velocity measured by this was 110 micrometers / s, and correctly reflected the flow velocity value.
  • the magnitude of the Brownian motion can be formulated as the self-diffusion coefficient of each particle. It is known that the displacement due to Brownian motion at time ⁇ t behaves as a normal distribution with an average of 0 and a variance of 2D ⁇ t because the x, y and z components behave independently.
  • the self-diffusion coefficient D is expressed by the following relational expression of Stokes-Einstein.
  • m is a constant for determining the position of the luminance, and is about 0.1. Therefore, if the ensemble average and the least square fitting are performed based on the number of data n, the variance of the estimated value is reduced by 1 / n. Therefore, the estimated standard deviation (uncertainty) of the speed is given by the following relational expression.
  • the flow rate is estimated by using the particle self-diffusion coefficient of 4.8 ⁇ m 2 / s as a representative value when the measurement temperature is 25 degrees Celsius, the particle diameter is 100 nm and the dispersion medium is water.
  • the standard deviation (uncertainty) was calculated to be 2 ⁇ m / s.
  • the standard deviation of one displacement was 0.8 ⁇ m, which was almost the same as the standard deviation of Brownian motion of 0.8 ⁇ m.
  • FIG. 7 the measurement result of the flow-velocity distribution by the function fitting method (refer FIG.4 (b)) was shown.
  • a bright spot by the particle 2 was photographed at 30 fps, and the flow velocity distribution was fitted with a linear function of position.
  • the displacement vector number N f related to the fitting is 1000.
  • the average flow velocity measured thereby was 105 ⁇ m / s, and the uncertainty was 2 ⁇ m / s.
  • FIG. 8 shows the result of ensemble averaging of all displacements in the mesh division method (see FIG. 4 (a)) by changing the flow rate of the same region in the optical cell 5 and photographing each at 30 fps for 30 seconds.
  • linearity between the flow rate and the flow velocity is obtained, which means that an accurate flow velocity can be measured.
  • the particle diameter was measured as described above at a flow rate of 50 ⁇ m / s or less. In this particle diameter measurement, the inside of the flow path was photographed at a frame rate of 30 fps, an exposure time of 6 ms, and 30 ms.

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Abstract

光学セルの流路内の流動場における流速分布計測を簡便且つ精確に行うことのできる計測方法及びこれを用いた粒径の計測方法を提供すること。　流路内に波長λのレーザー光を照射するレーザー光照射部と、レーザー光を照射された流路内を撮像するカメラと、所定時間間隔Δｔ毎に露光時間τで撮像された少なくとも複数の画像から流動場の流速分布を求める解析部と、を含む装置において、流路内にレーザー光の波長λよりも小さい径のトレーサ粒子を与え、カメラでトレーサ粒子による光散乱の輝点を撮像し、解析部は輝点の移動からトレーサ粒子のそれぞれの移動量を得て、移動量のばらつきの平均値とブラウン運動の相関からブラウン運動成分を補正し流速分布を求める。また、計測対象粒子の変位から流速分布による流動場の移動成分を除いた補正変位を得て、計測対象粒子の粒径を与える。

Description

流速分布計測方法及び粒径計測方法
　本発明は、光学セルの流路内の流動場における流速分布の計測を簡便且つ精確に行うことのできる流速分布計測方法、及びこれを用いた粒径の計測方法に関する。
　例えば、動的光散乱法のようなオンラインでライン中を流れる粒子の粒径を計測する場合、その流れが粒子の拡散速度に影響を与えてしまう。つまり、粒子の拡散速度が大きくなって、見かけの粒径が小さく計測されてしまうのである。そこで、流速を考慮すべく、これを別途、計測すべきだが現在市販されている流速計測装置では高流量場や系全体の平均流量を計測できても、光学セルの流路内の流速分布の如きについては計測することができない。
　一方、光学セルの流路内の流速分布の計測方法としては、ＰＴＶ（Particle Tracking Velocimetry：粒子追跡流速計測法）や、ＰＩＶ（Particle Image Velocimetry：粒子画像流速計測法）が提案されている。これらは、トレーサ粒子を流路内に流し、この粒子をある時間間隔で撮像した一連の画像からそれぞれの粒子の変位を計測し撮像時間間隔で除することによって流速分布を得るのである。時間間隔、観察領域によって時空間スケールを自由に選択でき、マクロスケール、又はマイクロスケールを問わずに導入できることを１つの利点としている。
　ところで、上記したようなトレーサ粒子を用いた流速分布の計測方法において、マイクロスケールの流速分布では、つまり、サブミクロンサイズのトレーサ粒子を用いた場合では、ブラウン運動によるランダムな変位の影響を無視できない。
　例えば、非特許文献１では、撮像領域を格子状に分割したそれぞれの領域でトレーサ粒子の変位をＰＩＶ法で計算し、ブラウン運動が偏りのないランダムな運動であることに基づいて、速度ベクトルの時間平均によって速度ベクトル分布を平滑化し流速分布を得る方法を提案している。また、特許文献１では、時間分解能を向上させるため、局所空間平均によってブラウン運動を平滑化する手法を提案している。
　一方、レーザー光を分散媒中のナノサイズの粒子に照射し光散乱による明瞭な輝点としてそのブラウン運動を画像解析しストークスアインシュタインの式で粒子径を計測するＰＴＡ（Particle Tracking Analysis）法が知られている。
　例えば、特許文献２では、ＰＴＡ法において、流速成分を光散乱輝点の動きから減じた粒径計測方法を開示している。つまり、上記したような流速分布計測を組み合わせることで流速成分を補正できれば、より精確な粒子径の計測を与え得るのである。
特開２００３－２７０２６１号公報 国際公開ＷＯ２０１６／１５９１３１号パンフレット
JG Santiago, ST Wereley, CD Meinhart, DJ Beebe, RJ Adrian; Experiments in fluids 25 (4), 316-319
　ところで、上記したＰＩＶやＰＴＶでのブラウン運動の局所平滑化には、トレーサ粒子の数密度（数濃度）を高め、空間平均で十分な数のアンサンブル数を得られるようにすることが必要である。そこで、撮像時間毎にトレーサ粒子の変位ベクトルを計測するのに必要とされる空間分解能に対応して分割したメッシュ内に１個以上の粒子が入るように設定する。このとき、流体力学的な相互作用を無視できないほどに粒子間距離を短くしてしまうと、流速を精確に計測できない。
　また、本来、トレーサ粒子の入っていない状態での流速分布を知りたいところ、粒子数密度を高めて粒子体積分率を高めてしまうと、流体粘度が高くなって圧力損失を大として流速に影響を与えてしまう。例えば、一定の圧力印加時における流速を計測する場合、トレーサ粒子を混入した場合は混入していない場合と比較して小さな流速値となるのである。
　更に、トレーサ粒子の粒径が流路の代表長さに比べて十分に小さく、粒子間の静電反発相互作用やvan der Waals相互作用、流体力学的相互作用が無視できるほどに十分疎でなければ、流動場が歪み、流速分布を精確に得られないことになる。
　そこで、粒径を小さくして粒子間距離を短くせずに粒子数密度を高めることを考慮されるが、既存のＰＴＶやＰＩＶでは照明の白色光などによる粒子からの反射光や蛍光を利用してトレーサ粒子を単純に光学顕微鏡で直接観察するため、計測感度の観点からサブミクロン以下に粒径を小さくできない。
　本発明は、上記したような状況に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、光学セルの流路内の流動場における流速分布計測を簡便且つ精確に行うことのできる計測方法及びこれを用いた計測対象粒子の粒径計測方法を提供することにある。
　本願発明の流速分布計測は、マイクロスケールのＰＴＶにおいて、トレーサ粒子そのものを観察する、すなわち、その大きさを反映した観察を行うのではなく、微細粒子に高出力かつ短波長のレーザー光を照射して、その光散乱現象を利用することで粒径の小さな粒子を明瞭な輝点として観察し得ることに想到してなされたものである。粒径の小さな粒子を用いてもその移動量を観察できるようになるので、例えば、粒子の数密度を高めてもこれによる流動場の歪みの発生を低減し流速分布を精度良く計測できる。また、レーザー光を集光することにより、流速分布の計測対象である奥行き方向の計測範囲を絞り込み微小領域を検出することで、トレーサ粒子の観察感度と流速分布の計測精度を更に高め得るのである。
　また、本願発明による計測対象粒子の粒径計測方法は、上記した流速分布計測を利用し且つ同様の光学装置を利用できるものであるが、更に、計測対象粒子を撮像して粒径を計測するにあたり、その露光時間が計測される粒径に影響を与えることを見いだし、この補正を与えてより精確な粒径計測を与え得るのである。
　すなわち、本発明による流速分布計測装置は、光学セルの流路内の流動場における流速分布の計測装置であって、前記流路内に波長λのレーザー光を照射するレーザー光照射部と、前記レーザー光を照射された前記流路内を撮像するカメラと、時間間隔Δｔ毎に露光時間τで撮像された少なくとも複数の画像から前記流動場の流速分布を求める解析部と、を含む装置において、前記流路内に前記レーザー光の前記波長λよりも小さい径のトレーサ粒子を与え、前記カメラで前記トレーサ粒子による光散乱の輝点を撮像し、前記解析部は、前記輝点の移動から前記トレーサ粒子のそれぞれの移動量を得て、前記移動量のばらつきの平均値とブラウン運動の相関からブラウン運動成分を補正し前記流速分布を求めることを特徴とする。
　かかる発明によれば、光散乱現象を利用し粒径のより小さなトレーサ粒子を観察できるから、光学セルの流路内の流動場における流速分布計測を簡便且つ精確に行うことができるのである。
　上記した発明において、前記トレーサ粒子及び前記計測対象粒子は同一であって単一の工程で撮像することを特徴としてもよい。更に、前記トレーサ粒子及び前記計測対象粒子は１０ｎｍから１μｍの範囲内の粒径であることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、流速分布計測と粒径計測を同時に行うことが出来るのである。
　上記した発明において、前記平均値は、アンサンブル平均、又は時間平均によることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、光学セルの流路内の流動場における流速分布計測を簡便且つ精確に行うことができるのである。
　上記した発明において、前記レーザー光照射部は前記流路内に光束を絞って前記レーザー光を照射するとともに、前記カメラは前記光束内の前記トレーサ粒子からの前記輝点を撮像することを特徴としてもよい。かかる発明によれば、光束範囲内を選択的に観測でき特定部位の流速分布計測を簡便且つ精確に行うことができるのである。
　上記した発明において、前記流路は横幅に対する厚さを小さくするよう、前記カメラの撮像軸方向に沿って対向する一対の板状体の間隙に設けられていることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、カメラの撮像軸方向に沿った光学セルの厚さ方向の情報量の低さを抑制し、流速分布計測を簡便且つ精確に行うことができるのである。
　上記した発明において、前記粒子の粒径は１０ｎｍから１μｍであることを特徴としてもよい。
　また、本願発明は、光学セルの流路内の流動場でブラウン運動する計測対象粒子の粒径を計測する計測方法であって、前記流路内に波長λのレーザー光を照射するレーザー光照射部と、前記レーザー光を照射された前記流路内を撮像するカメラと、時間間隔Δｔ毎に露光時間τで撮像された少なくとも複数の画像から前記流動場の流速分布を求め且つ前記計測対象粒子の粒径を求める解析部と、を含む装置において、前記流路内に前記レーザー光の前記波長λよりも小さい径のトレーサ粒子を与え前記カメラで前記トレーサ粒子による光散乱の輝点を撮像し、前記解析部において、前記輝点の移動から前記トレーサ粒子のそれぞれの移動量を得て、前記移動量のばらつきの平均値とブラウン運動の相関からブラウン運動成分を補正し前記流速分布を求め、且つ、前記流路内に前記計測対象粒子を与え前記カメラでこれを撮像し、前記解析部において、前記計測対象粒子の変位から前記流速分布から前記流動場の移動成分を除いた補正変位を得て、前記計測対象粒子の前記粒径を与えることを特徴とする。
　かかる発明によれば、光学セルの流路内の流動場における流速分布計測を簡便且つ精確に行うとともに、より精確にブラウン運動する計測対象粒子の粒径を計測することができるのである。
　上記した発明において、前記計測対象粒子の前記粒径をｄとし、ｋＢをボルツマン定数、Ｔを絶対温度、ηを前記流動場の分散媒における粘性係数として、前記計測対象粒子の前記補正変位の２乗平均値がｋＢＴ／３πηｄに比例することから前記粒径であるｄを算出することを特徴としてもよい。また、さらに、前記計測対象粒子の撮像の露光時間を前記計測対象粒子の計測粒径範囲に基づいて変化させることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、ブラウン運動する計測対象粒子の粒径をより精確に計測できるのである。
　上記した発明において、前記流路は横幅に対する厚さを小さくするよう、前記カメラの撮像軸方向に沿って対向する一対の板状体の間隙に設けられていることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、カメラの撮像軸方向に沿った光学セルの厚さ方向の情報量の低さを抑制し、流速分布計測を簡便且つ精確に行うことができるのである。
　上記した発明において、前記トレーサ粒子の粒径は１０ｎｍから１μｍであることを特徴としてもよい。
　上記した発明において、前記解析部は、前記輝点の移動から前記移動量を得て、前記トレーサ粒子の各々の前記移動量のばらつきの平均値とブラウン運動の相関からブラウン運動成分を抑制することを特徴としてもよい。また、前記平均値は、アンサンブル平均、又は時間平均によることを特徴としてもよい。
本発明による流速分布計測装置を示す構成図である。 光学セルを示す斜視図である。 流速分布計測の原理を説明する図である。 流速計算の方法を説明する図である。 流速分布計測の実施例を示す斜視図である。 メッシュ分割による流速分布計測の結果である。 関数フィッティングによる流速分布計測の結果である。 流量と流速の対応を示すグラフである。 露光時間を変えた場合の流速と計測された粒径との関係を示すグラフである。
　以下に、まず、本発明による１つの実施例である流速分布計測方法について、図１乃至４を用いて説明する。
　図１に示すように、計測装置１は微細（トレーサ）粒子２を分散させた分散媒３を通過させる流路としての透明な光学セル（カラム）５と、光学セル５内の粒子２に対して単波長λのレーザー光６ａを照射できるレーザー光照射部６と、流路内を撮像するカメラ８ａを含む撮像部８と、撮像部８により得た画像を解析して流動場の流速分布を算出する解析部１０とを備える。
　レーザー光照射部６は、分散媒３中の粒子２からの散乱光による輝点をカメラ８ａによって撮像しやすくなるよう配置されており、本実施例においては出射するレーザー光６ａの光軸を光学セル５の長手方向軸線に対して傾斜させている。このレーザー光６ａの光軸の傾斜角度を制御することで、カメラ８ａの焦点深度に依存せずに観察可能な奥行きを拡げるように調整することが可能である。カメラ８ａにおける撮像を明瞭にするには、波長λの短いレーザー光６ａを用いて散乱光の強度を大きくすることが好ましい。一方で、後述するように、粒子２の径はレーザー光６ａの波長λよりも小さいことが必要となる。
　撮像部８のカメラ８ａは、顕微鏡カメラ、ＣＣＤカメラ、ＣＭＯＳ等であって、光学セル５の長手方向軸線に垂直な方向から光学セル５内を流れる分散媒３を所定時間間隔Δｔで連続して撮像できる。つまり、カメラ８ａは、光学セル５の主面と対向して配置され、光学セル５内の粒子２を動画として撮像できる。撮像された画像は、それぞれ所定時間間隔Δｔを１フレームとする動画として記録される。
　解析部１０は撮像部８に接続され、撮像された画像の画像解析及び計算を行う。かかる画像解析及び計算によって光学セル５の流路内の流動場における流速分布の計測を行うが、その詳細については後述する。
　図２には、光学セル５のいくつかの実施例を示すが、上記したように、例えば、粒径計測装置の補助装置として流動場の流速分布を計測する場合においては、光学セル５は粒径計測装置の仕様に従うことになる。一方、本発明の方法では、光学セル５の形態に制限を受けることが少ないため、各種計測装置の補助装置として流動場の流速分布を計測できる。
　図２（ａ）に示すように、光学セル５は、例えば、金属板を六角形に打ち抜いて（又は、切削加工して）セルブロック２１とし、これを図示しない一対のガラス板の間に挟み込んで作成されるものである。セルブロック２１の六角柱状の流路２３の両端部には分散媒３（図１参照）の流入側及び流出側の開口２３ａ及び２３ｂが設けられている。なお、光学セル５は、セルブロック２１の主面を水平にして用いることもでき得る。また、セルブロック２１の側面からレーザー光２５を導いても良い。
　図２（ｂ）には他の実施例として、光学セル５は、例えば、金属板を円形に打ち抜いて（切削加工して）セルブロック３１とし、これを図示しない一対のガラス板の間に挟み込んで作成されるものである。セルブロック３１の円柱状の流路３３の両端部には分散媒３（図１参照）の流入側及び流出側の開口３３ａ及び３３ｂが設けられている。ここでも、光学セル５は、セルブロック３１の主面を水平にして用いることもでき得るし、セルブロック３１の側面からレーザー光３５を導いても良い。
　図３に示すように、時刻ｔと時刻ｔ＋Δｔで撮影された画像ｗｔ１とｗｔ２において、位置座標で最も近接している粒子を同一粒子とした対応付けを行う。例えば、Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３の３つのトレーサ粒子の輝点の重心を画像ｗｔ１とｗｔ２のそれぞれで求め、対応付けする。対応付けられた粒子同士については、変位ベクトルを時刻ｔの変位ベクトル画像Ｗｔ１のように表す。同様に、時刻ｔ＋Δｔと時刻ｔ＋２Δｔで撮影された画像ｗｔ２とｗｔ３で同一粒子の対応付けを行い、画像Ｗｔ２を求めることを繰り返す。
　次に、ブラウン運動の成分を抑制し流速分布を求める。これについては、公知の方法を用い得る。例えば、図４（ａ）に示すように、画像Ｗｔ１・・・Ｗｔｎをメッシュ分割し各メッシュ内での変位ベクトルをアンサンブル平均する方法や、図４（ｂ）に示すように、変位ベクトルを関数フィッティングする方法で等方的ランダム要素を抑制し得る。
　上記方法によれば、観察限界であるマイクロメートルの空間分解能で流速分布を決定する場合にあっても、その１０分の１未満の大きさのサブミクロン以下の大きさのトレーサ粒子を使用できる。例えば、マイクロメートルのメッシュにトレーサ粒子を１個ずつ配置した場合、その体積分率は１０００分の１であるため、流動場に与える影響は小さく、アンサンブル数を大きくすることができる。また、粒径計測装置のような微粒子分散系に適用する場合にあっては、トレーサ粒子を混入させる必要がなく、実際の計測自体に組み込むことが出来るのである。
　なお、上記計測前にブラウン運動の大きさを予想し、また画像内の平均粒子数を得ておくことで、撮影時間によって計測される流速分布の不確かさを更正することが可能である。また、層流かつ流速分布の関数形が既知であれば、流速を決定するためのアンサンブル数を大きくでき、短時間での計測で流速が決定でき、非定常的な流れにも応用できる。また、メッシュ分割による流速分布計測と２次元の平滑化スプライン処理を組み合わせることで、フィッティングの関数形を予測することなく、非定常な流速分布計測も可能となる。
　次に、上記した流速分布計測方法に基づいて、流速分布を利用して計測対象粒子の粒径計測を行う方法について述べる。ここで、計測対象粒子はトレーサ粒子と同じであり、例えば、１０ｎｍから１μｍの粒径範囲にあるものであってもよく、単一の撮像工程で精確な粒径計測が出来て好ましい。
　ところで、ＰＴＡ法による粒径計測については公知故に詳述しない。ここで、流動場におけるＰＴＡ法で輝点を撮像すると、その露光時間に応じて流れ方向にボケが生じて撮像される。つまり、流速が大きくなり及び／又は露光時間が長くなると、撮像データからの輝点の座標位置の決定において不確かさが増大するのである。この座標位置の不確かさをεとし、τを露光時間、Δｔを撮像間隔、粒径をｄ、ｋＢをボルツマン定数、Ｔを絶対温度、ηを流動場の分散媒における粘性係数とすると、変位の２乗距離の平均値ＭＳＤは、
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
 で表される。ここで、εの流速による移動の影響は、流速ｖと露光時間τの積に比例し、
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
 となり得る。すなわち、流動場での粒径計測ではεを補正することが好ましいのである。
　そこで、精確に粒子径を計測するために、上記したＭＳＤの式から２ε２の項に相当するＫ２ｖ２τ２を減じ、ＭＳＤを補正する。かかる補正したＭＳＤに基づいて、ＰＴＡ法によって粒子径の計測値を決定すればよい。ここで、パラメータＫ２は、例えば、粒子径の測定結果から求めることができる。Ｋ２を実際に求めた例については後述する。
　図１の計測装置１において、粒子２からの散乱光を輝点として光学顕微鏡を用いてこれを観察し、流速分布計測した例について述べる。なお、粒子２としては直径１００ｎｍ程度のポリスチレンラテックス粒子を用い、分散媒３としては水を用いた。
　図５に示すように、セルブロック２１に六角柱状の流路２３を形成した光学セル５の側面からレーザー光２５を導き、光学セル５内を流れる分散媒３に分散された粒子２からの散乱光による輝点を撮像部８によって撮像した。分散媒３は流入側の開口２３ａから幅１６ｍｍ厚さ１ｍｍの流路２３に導かれて流出側の開口２３ｂから排出される。ここでは検証実験として、分散媒３の流速を流路２３内において１１０μｍ／ｓとするようシリンジポンプによって制御した。また、レーザー光２５は、波長６４０ｎｍの半導体レーザー光であり、流路２３の底面に平行となるよう入射され、分散媒３中の粒子２に光散乱を生じさせる。
　撮像部８は、レーザー光２５の光軸に対して垂直な光軸を有するように配置された光学顕微鏡と、これを介して粒子２からの側方散乱による輝点を撮像するＣＤＤカメラとを備える。光学顕微鏡には２０倍の対物レンズが備えられ、これによって１１０μｍ×８３μｍ×２０μｍの範囲を拡大して観察でき、これによって得られる粒子２からの散乱光をシャッタースピード３０ｍｓｅｃ、フレームレート３０ｆｐｓとしてＣＣＤカメラによって撮像した。
　ここで、粒子２の粒径はレーザー光の波長λよりも小さいため、混入粒子の形状やその大きさにかかわらず、おおよそ波長と同程度の大きさの輝点として顕微鏡観察される。かかる輝点の重心の位置を粒子の位置座標とした。
　図６には、メッシュ分割法（図４（ａ）参照）による流速分布の計測結果を示した。フレームレート３０ｆｐｓで粒子２による輝点を撮影し、１４μｍ×１４μｍのメッシュに分割したそれぞれの正方形の領域において、２個、２０個、２００個の輝点の変位ベクトルを平均することによって流速ベクトルを算出し、それぞれ図６（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に示した。変位ベクトル数Ｎｐを増やすことで流速分布が正しく反映される様子を観察できた。また、これにより計測される平均流速は１１０μｍ／ｓとなり、正しく流速値を反映していた。
　ところで、ブラウン運動の大きさはそれぞれの粒子の自己拡散係数として定式化できる。時間Δｔにおけるブラウン運動による変位はｘ，ｙ，ｚ成分が独立に振る舞うため、それぞれが平均０、分散２ＤΔｔの正規分布として振る舞うことが知られている。自己拡散係数Ｄは、Stokes-Einsteinの下記関係式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
　位置座標の決定精度は光学観察における空間分解能程度であると想定される故に、レーザー波長λ程度となる。またこの成分はブラウン運動とは独立に振る舞う。
　以上から経過時間Δｔにおける変位の統計的性質が導かれる。Δｔにおける変位のｉ成分ｒｉ（ｉ＝ｘ、ｙ）は、速度のｉ成分をｖｉとすると、平均ｖｉΔｔ、分散２ＤΔｔ＋（ｍλ）２の正規分布に従う。ただし、ｍは輝度の位置決定に関する定数であり、概ね、０．１程度である。よって、データ数ｎによりアンサンブル平均、最小二乗フィッティングを行えば、推定値の分散は１／ｎで小さくなるため、速度の推定標準偏差（不確かさ）は下記関係式で与えられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
　そこで、図６（ｃ）の結果について、計測温度を摂氏２５度、粒径１００ｎｍで分散媒を水としたときの粒子の自己拡散係数４．８μｍ２／ｓを代表値として用い、流速の推定標準偏差（不確かさ）を求めると２μｍ／ｓとなった。また、１変位の標準偏差は０．８μｍであり、ブラウン運動による標準偏差０．８μｍとおおむね一致していた。
　図７には、関数フィッティング法（図４（ｂ）参照）による流速分布の計測結果を示した。ここでは、３０ｆｐｓで粒子２による輝点を撮影し、流速分布を位置の１次関数でフィッティングした。フィッティングに関係する変位ベクトル数Ｎｆは１０００である。これにより計測される平均流速は、１０５μｍ／ｓであり、不確かさは２μｍ／ｓであった。
　図８には、光学セル５内の同一領域の流量を変化させて、それぞれ３０ｆｐｓで３０秒間撮影し、メッシュ分割法（図４（ａ）参照）において全変位をアンサンブル平均した結果である。これから判るように、流量と流速の線形性が得られており、これは精確な流速を計測できていることを意味している。
　次に、上記したＭＳＤを補正するために使用されるパラメータＫ２を求めた例について説明する。
　径９２．４ｎｍ（公称）のポリスチレンラテックスを水に分散させた溶液を使用し、流速５０μｍ／ｓ以下で上記したような粒子径計測を行った。この粒子径計測では、フレームレート３０ｆｐｓ、露光時間６ｍｓ、３０ｍｓで流路内を撮影した。
　図９に示すように、露光時間を３０ｍｓとした場合は、流速の増大と共に計測される粒径が小さくなる傾向にあった。そこで、これらの計測された粒径に流速の２次関数で曲線をフィッティングさせるとよく対応した。この曲線から上記パラメータＫ２を求めると、０．０３が得られた。すなわち、撮像データにおける輝点の座標位置の不確かさは露光時間内に流れによって移動する輝点変位の１０％程度であることがわかる。
　一方、露光時間を６ｍｓとした場合は、流速の変化に対して計測された粒径に有意な変化を生じていない。露光時間を６ｍｓとすると、露光時間を３０ｍｓとした場合に比べて流れ方向に生じるボケの影響は理論上１／２５に抑えられることになり、この結果の妥当性が伺える。
　ここまで本発明による代表的実施例及びこれに基づく改変例について説明したが、本発明は必ずしもこれらに限定されるものではない。当業者であれば、添付した特許請求の範囲を逸脱することなく、種々の代替実施例を見出すことができるだろう。
１　　　　　計測装置
２　　　　　微細（トレーサ）粒子
３　　　　　分散媒
５　　　　　光学セル（カラム）
６　　　　　レーザー光照射部
８　　　　　撮像部
８ａ　　　　カメラ
１０　　　　解析部
２１、３１　セルブロック
 

Claims (10)

  1. 　光学セルの流路内の流動場における流速分布の計測方法であって、
    　前記流路内に波長λのレーザー光を照射するレーザー光照射部と、前記レーザー光を照射された前記流路内を撮像するカメラと、時間間隔Δｔ毎に露光時間τで撮像された少なくとも複数の画像から前記流動場の流速分布を求める解析部と、を含む装置において、
    　前記流路内に前記レーザー光の前記波長λよりも小さい径のトレーサ粒子を与え、前記カメラで前記トレーサ粒子による光散乱の輝点を撮像し、
    　前記解析部は、前記輝点の移動から前記トレーサ粒子のそれぞれの移動量を得て、前記移動量のばらつきの平均値とブラウン運動の相関からブラウン運動成分を補正し前記流速分布を求めることを特徴とする流速分布計測方法。
  2. 　前記平均値は、アンサンブル平均、又は時間平均によることを特徴とする請求項１記載の流速分布計測方法。
  3. 　前記レーザー光照射部は前記流路内に光束を絞って前記レーザー光を照射するとともに、前記カメラは前記光束内の前記トレーサ粒子からの前記輝点を撮像することを特徴とする請求項１記載の流速分布計測方法。
  4. 　前記流路は横幅に対する厚さを小さくするよう、前記カメラの撮像軸方向に沿って対向する一対の板状体の間隙に設けられていることを特徴とする請求項３記載の流速分布計測方法。
  5. 　前記トレーサ粒子の粒径は１０ｎｍから１μｍであることを特徴とする請求項１記載の流速分布計測方法。
  6. 　光学セルの流路内の流動場でブラウン運動する計測対象粒子の粒径を計測する計測方法であって、
    　前記流路内に波長λのレーザー光を照射するレーザー光照射部と、前記レーザー光を照射された前記流路内を撮像するカメラと、時間間隔Δｔ毎に露光時間τで撮像された少なくとも複数の画像から前記流動場の流速分布を求め且つ前記計測対象粒子の粒径を求める解析部と、を含む装置において、
    　前記流路内に前記レーザー光の前記波長λよりも小さい径のトレーサ粒子を与え前記カメラで前記トレーサ粒子による光散乱の輝点を撮像し、前記解析部において、前記輝点の移動から前記トレーサ粒子のそれぞれの移動量を得て、前記移動量のばらつきの平均値とブラウン運動の相関からブラウン運動成分を補正し前記流速分布を求め、且つ、
    　前記流路内に前記計測対象粒子を与え前記カメラでこれを撮像し、前記解析部において、前記計測対象粒子の変位から前記流速分布による前記流動場の移動成分を除いた補正変位を得て、前記計測対象粒子の前記粒径を与えることを特徴とする粒径計測方法。
  7. 　前記トレーサ粒子及び前記計測対象粒子は同一であって単一の工程で撮像することを特徴とする請求項６記載の粒径計測方法。
  8. 　前記トレーサ粒子及び前記計測対象粒子は１０ｎｍから１μｍの範囲内の粒径であることを特徴とする請求項７記載の粒径計測方法。
  9. 　前記計測対象粒子の前記粒径をｄとし、ｋＢをボルツマン定数、Ｔを絶対温度、ηを前記流動場の分散媒における粘性係数として、前記計測対象粒子の前記補正変位の２乗平均値がｋＢＴ／３πηｄに比例することから前記粒径であるｄを算出することを特徴とする請求項８記載の粒径計測方法。
  10. 　前記計測対象粒子の撮像の露光時間を前記計測対象粒子の計測粒径範囲に基づいて変化させることを特徴とする請求項９記載の粒径計測方法。

     
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