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WO2018199354A1 - 2성분 복합 나노섬유 제조용 방사장치 및 이를 이용한 2성분 복합 나노섬유의 제조방법 - Google Patents

2성분 복합 나노섬유 제조용 방사장치 및 이를 이용한 2성분 복합 나노섬유의 제조방법 Download PDF

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WO2018199354A1
WO2018199354A1 PCT/KR2017/004445 KR2017004445W WO2018199354A1 WO 2018199354 A1 WO2018199354 A1 WO 2018199354A1 KR 2017004445 W KR2017004445 W KR 2017004445W WO 2018199354 A1 WO2018199354 A1 WO 2018199354A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
spinning
tube
tube body
liquid distribution
polygonal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/KR2017/004445
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
김학용
김태우
채수형
박미라
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Woorinano Co
Industry Academic Cooperation Foundation of Chonbuk National University
Original Assignee
Woorinano Co
Industry Academic Cooperation Foundation of Chonbuk National University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Woorinano Co, Industry Academic Cooperation Foundation of Chonbuk National University filed Critical Woorinano Co
Priority to PCT/KR2017/004445 priority Critical patent/WO2018199354A1/ko
Publication of WO2018199354A1 publication Critical patent/WO2018199354A1/ko
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/28—Formation of filaments, threads, or the like while mixing different spinning solutions or melts during the spinning operation; Spinnerette packs therefor
    • D01D5/30—Conjugate filaments; Spinnerette packs therefor
    • D01D5/34—Core-skin structure; Spinnerette packs therefor

Definitions

  • the present invention relates to a spinning device for producing two-component composite nanofibers and a method of manufacturing a two-component composite nanofibers using the same. More specifically, the present invention can produce a high quality two-component composite nanofiber web with high productivity per unit time and processability.
  • the present invention relates to a spinning tube, and also to a method for producing a high quality two-component composite nanofiber web using the spinning tube.
  • bicomponent composite nanofiber of the present invention is used to mean both core-sheath composite nanofibers and side-by-side composite nanofibers, and the "core-sheath composite nanofibers” The term is used with the meaning including eccentric core-cis type composite nanofibers.
  • the production of nanofibers through electrospinning is 0.1 ⁇ 1 g per hour and the solution discharge is very low, 1.0 ⁇ 5.0 mL per hour [D. H. H. Renecker et al., Nanotechnology 2006, VOl 17, 1123].
  • Nano Letters, 2007, Vol7 (4) 1081 is a SnO 2 in one nozzle having an internal diameter of 0.4 mm among the composite nozzles in which two nozzles are arranged side by side. Feed the precursor solution and TiO 2 to the remaining nozzles with an internal diameter of 0.7 mm A method of manufacturing TiO 2 / SnO 2 composite inorganic nanofibers in a side-by-side form by electrospinning after supplying a precursor solution is disclosed.
  • the conventional method depends only on electrostatic force, the discharge amount per nozzle per unit time This very low productivity is low, there was a problem that the nozzle replacement and cleaning is difficult.
  • Polymer, 2003, Vol. 44, 6353 uses a teflon needle with an internal diameter of 0.7 mm and a thickness of 0.2 mm, which is used to simultaneously pump two solutions with a cylinder pump so that the two solutions merge at the needle section.
  • a method of producing a composite side-side composite nanofiber by electrospinning by supplying a platinum electrode in a solution is disclosed.
  • the conventional method also depends only on electrostatic force, the discharge amount per nozzle per unit time is very low, resulting in high productivity. Falling, there was a problem that the nozzle replacement and cleaning is difficult.
  • the present invention can minimize the work risk due to high voltage application, can greatly improve the productivity of the two-component composite nanofibers, and prevent the droplet phenomenon when manufacturing nanofibers to improve the quality of the two-component composite nanofiber web It is to provide a spinning device for producing a two-component composite nanofibers that can be improved.
  • Another object of the present invention is to provide a method for producing a high quality two-component composite nanofibers with high productivity using the spinning tube for producing a two-component composite nanofibers.
  • the spinning device for producing a two-component composite nanofiber is (i) a spinning tube main body (Ta) having one form selected from a cylindrical shape and a conical shape; Consists of a polygonal tube-shaped hollow portion (Tb) formed along the longitudinal direction of the spinning tube body (Ta), the corner portions of the polygonal tube-shaped hollow portion (Tb) and the outer peripheral surface of the spinning tube body (Ta) Spinning tube (T) having a contacting structure and (ii) Spinning liquid distribution tube body (1a) connected to the spinning tube (T), and having a shape selected from cylindrical and conical, the spinning liquid distribution The spinning on each of the corners of the polygonal tube-like hollow portion 1b and the polygonal tube-like hollow portion 1b formed in the tube body 1a along the longitudinal direction of the spinning solution distribution tube body 1a.
  • Consists of a nozzle (1c) is provided along the longitudinal direction of the distribution tube body (1a), the corner portion of the polygonal tube-like hollow portion (1b) is in contact with the outer peripheral surface of the spinning liquid distribution tube body (1a) Consists of a spinning solution distribution tube (1) having a.
  • the present invention (i) by rotating the spinning tube (T) and the spinning liquid distribution tube (1) a high voltage to the spinning tube (T) and the spinning liquid distribution tube (1) with a voltage generator (6) And (ii) the first spinning solution is supplied into the nozzle 1c constituting the spinning solution distribution tube 1, and at the same time into the polygonal tubular hollow part 1b constituting the spinning solution distribution tube 1.
  • the first spinning solution supplied into the nozzle 1c of the spinning liquid distribution tube and the polygonal tubular hollow portion 1b of the spinning liquid distribution tube.
  • the second spinning solution to the collector 2 in which the high voltage is applied by the voltage generator 6 through the corner of the polygonal tube-shaped hollow part Tb forming the spinning tube T by using centrifugal force and electric force. Spinning produces bicomponent composite nanofibers.
  • the bicomponent composite nanofibers can be manufactured with high productivity (discharge amount), solvent volatilization and recovery are easy, and the spinning solution falls on the collector in a solution state instead of fibrous. It also effectively prevents (drop phenomenon) to improve the quality of the two-component composite nanofiber web.
  • FIG. 1 is a process schematic diagram of producing a bicomponent composite nanofiber according to the present invention.
  • Figure 2 is a schematic diagram showing the mechanism by which the core-sheath bicomponent composite nanofibers are formed in the spinning tube (T) for producing a bicomponent composite nanofiber of the present invention.
  • 3 to 4 are schematic views showing a state in which a nozzle 1c is formed at a corner portion of a polygonal tube-shaped hollow 1b formed in the spinning solution distribution tube 1 of the present invention.
  • FIG. 5 is a scanning electron microscope photograph of the bicomponent composite nanofibers prepared in Example 1.
  • Figure 6 is a scanning electron microscope photograph of the hollow carbon nanofibers prepared in Example 2.
  • a longitudinal direction of the spinning liquid distribution tube body 1a is formed in each of the corner portions of the polygonal tube-shaped hollow part 1b and the polygonal tube-shaped hollow part 1b formed along the longitudinal direction of the distribution tube main body 1a.
  • Spinning liquid dispensing tube (1) comprising a nozzle (1c) is provided along the side, the edge portion of the polygonal tube-like hollow portion (1b) is in contact with the outer peripheral surface of the spinning liquid dispensing tube body (1a) It includes;
  • One or two or more nozzles 1c are provided along the longitudinal direction of the main body 1a of the spinning tube at each corner portion of the polygonal tubular hollow portion 1b constituting the spinning liquid distribution tube 1.
  • the spinning tube (T) and the spinning liquid distribution tube (1) may be integrally manufactured and formed from the beginning, or may be separately manufactured and then connected to each other by assembling.
  • the first spinning solution is supplied into the nozzle 1c using the first spinning solution supply pipe 3a
  • the second spinning solution is supplied into the polygonal tubular hollow portion 1b using the second spinning solution supply pipe 3b. To supply.
  • A spinning solution for forming a core
  • B sheath-forming
  • the first spinning solution (A: spinning solution for forming a core) has a polygonal tube-shaped hollow part constituting the spinning tube through a nozzle 1c having a relatively small diameter constituting the spinning liquid distribution tube. Since it is supplied to the part Tb ', it is supplied to the corner part Tb' of the polygonal tube-shaped hollow part which comprises a spinning tube through the polygonal tube-shaped hollow part 1b of a relatively large diameter spinning liquid distribution tube.
  • the solution flow is relatively faster than the two spinning solution (B: cis forming spinning solution) to maintain the core shape throughout the length of the corner portion (Tb '), and to maintain the core shape of the first spinning solution (A: core formation
  • the spinning solution is wrapped around the second spinning solution (B: spinning solution for forming the sheath) to maintain the core-sheath shape over the entire length of the corner portion Tb 'of the polygonal tubular hollow part constituting the spinning tube.
  • Prize In the corner portion (Tb ') the top end of the core-sheath type bicomponent composite nanofibers is formed.
  • the manufacturing mechanism of the core-sheath bicomponent composite nanofiber according to the present invention described above is completely different from the mechanism for producing the core-sheath bicomponent composite nanofiber by arranging two nozzles in a core-sheath form. .
  • the present invention since two-component composite nanofibers are simultaneously manufactured in a plurality of corner portions (Tb '), productivity is greatly improved as compared with the conventional nozzle type method, and various shapes can be changed by changing the shape of the spinning liquid distribution tube (1).
  • the two-component composite nanofibers can be prepared.
  • the two-component composite nanofibers are core-sheath type composite nanofibers or side by side type composite nanofibers, and the core-sheath composite fiber is an eccentric core-sheath type. It may be a composite nanofiber.
  • a core forming spinning solution (first spinning solution) is supplied into the nozzle 1c constituting the spinning solution distribution tube 1, and a sheath forming spinning solution is provided into the polygonal tubular hollow part 1b. (Second spinning solution) was supplied to produce a core-cis type composite nanofiber.
  • the side-by-side composite nanofibers It can be prepared.
  • one of two different polymer solutions is used as the first spinning solution supplied into the nozzle 1c constituting the spinning liquid distribution tube 1, and the remaining one is used as the spinning liquid distribution tube 1.
  • the core-sheath composite nanofibers or side-by-side composite nanofibers are manufactured using the second spinning solution supplied into the polygonal tubular hollow part 1b constituting the core.
  • a hollow fiber is prepared by dissolving the core of the core-sheath composite nanofiber prepared as described above with an organic solvent or the like.
  • one of two precursor solutions containing different inorganic materials is used as the first spinning solution supplied into the nozzle 1c constituting the spinning liquid distribution tube 1, and the other one is used.
  • a bicomponent composite inorganic nanofiber is produced by using the second solution supplied into the polygonal tubular hollow portion 1b constituting the spinning solution distribution tube 1.
  • the polymer solution is used as the first spinning solution supplied into the nozzle 1c constituting the spinning liquid distribution tube 1, and the precursor solution containing the inorganic material is used as the spinning liquid distribution tube 1.
  • a core-sheath composite nanofiber is prepared in which the core component is a polymer and the sheath component is made of an inorganic material, using the second spinning solution supplied into the polygonal tubular hollow portion 1b.
  • an inorganic hollow fiber is prepared.
  • the polygonal solution constituting the spinning solution distribution tube 1 using the precursor solution containing the inorganic material as the first spinning solution supplied into the nozzle 1c constituting the spinning solution distribution tube, and the polymer solution It is used as a second spinning solution supplied into the tubular hollow portion 1b to prepare a core-cis-type composite nanofiber in which the core component is an inorganic material and the sheath component is composed of a polymer.
  • porous carbon nanofibers are manufactured by using a spinning tube provided with two or more nozzles 1c at each corner portion of the polygonal tubular hollow part 1b constituting the spinning liquid distribution tube 1.
  • the hollow carbon nanofibers or porous carbon nanofibers prepared as described above are useful as filter materials, secondary battery membrane materials, electrode materials, high functional clothing materials, drug delivery materials, and the like.
  • Polymethyl methacrylate was dissolved in dimethylformamide as a solvent to prepare a polymethyl methacrylate solution (first spinning solution) having a solid content of 10% by weight.
  • Polyacrylonitrile was dissolved in dimethylformamide as a solvent to prepare a polyacrylonitrile solution (second spinning solution) having a solid content of 12% by weight.
  • a cylindrical spinning tube main body Ta having an outer diameter of 45 mm and a length of 8 mm and 12 formed along the longitudinal direction of the spinning tube main body Ta is shown.
  • Spinning tube (T) having a structure consisting of a rectangular tube-shaped hollow portion (Tb), the corner portion of the octagonal tube-shaped hollow portion (Tb) is in contact with the outer peripheral surface of the radiating tube body (Ta) and (ii) 12)
  • a polygonal tubular hollow having a cylindrical shape and a spinning liquid distribution tube body 1a, which is formed along the longitudinal direction of the spinning liquid distribution tube body 1a inside the spinning liquid distribution tube body 1a.
  • It consists of twelve nozzles 1c with a diameter of 0.7 mm provided in each of the portion 1b and the corner portions of the twelve polygonal tubular hollow portion 1b along the longitudinal direction of the radiating tube body 1a.
  • the corner portions of the pentagonal tubular hollow portion 1b are formed outside the spinning liquid distribution tube body 1a.
  • the spinning liquid distribution tube (1) While rotating the spinning liquid distribution tube (1) having a structure in contact with the surface at 350rpm, a voltage generator 6 applied a voltage of 35kV to the spinning tube (T) and the spinning liquid distribution tube (1)
  • the polymethyl methacrylate solution (the first spinning solution) is supplied into the nozzle 1c having a diameter of 0.7 mm, which forms the spinning liquid distribution tube 1, and at the same time, the octagonal body forming the spinning liquid distribution tube 1 is formed.
  • the corner part of the pentagonal tubular hollow part Tb which comprises the spinning tube T using centrifugal force and an electric force.
  • the polyacrylonitrile solution (second spinning solution) as a polymer solution was supplied at 0.25cc per minute and the polymethylmethacrylate solution (first spinning solution) was supplied at 0.20cc per minute. At this time, the distance between the collector 2 and the spinning tube 1 was 35 cm.
  • the polymethyl methacrylate component which is a core component
  • the structure of the polyacrylonitrile, which is a cis component is enclosed outside the polymethyl methacrylate component, which is the core component.
  • the core-cis type bicomponent composite nanofibers prepared in FIG. 1 were stabilized at 240 ° C. for 30 minutes in air, and then heat-treated at 800 ° C. for 2 hours and 30 minutes in a nitrogen atmosphere to prepare hollow carbon nanofibers. Scanning electron micrographs of the prepared hollow carbon nanofibers were as shown in FIG. 6. 6 shows that the hollow part is well formed.
  • Tb is the hollow tube-shaped hollow part of the spinning tube
  • d distance between the nozzle 1c and the corner vertex of the polygonal tubular hollow part 1b nearest to the nozzle.
  • Tb ' Hollow corner of polygonal tube of spinning tube
  • the present invention can be used to produce high quality bicomponent composite nanofibers with high productivity.

Landscapes

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  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)

Abstract

본 발명의 2성분 복합 나노섬유 제조용 방사장치는 (i) 원통형 및 원추형 중에서 선택된 하나의 형태를 구비하는 방사튜브 본체(Ta) 및 상기 방사튜브 본체(Ta)의 내부에 상기 방사튜브 본체(Ta)의 길이방향을 따라 형성되어 있는 다각형 튜브상 중공부(Tb)로 구성되며, 상기 다각형 튜브상 중공부(Tb)의 모서리 부분들이 방사튜브 본체(Ta)의 외주면과 맞닿아 있는 구조를 구비하는 방사튜브(T); 및 (ii) 상기 방사튜브(T)와 연결되어 있으며, 원통형 및 원추형 중에서 선택된 하나의 형태를 구비하는 방사액 분배튜브 본체(1a), 상기 방사액 분배튜브 본체(1a)의 내부에 상기 방사액 분배튜브 본체(1a)의 길이방향을 따라 형성되어 있는 다각형 튜브상 중공부(1b) 및 상기 다각형 튜브상 중공부(1b)의 모서리 부분 각각에 상기 방사액 분배튜브 본체(1a)의 길이방향을 따라 설치되어 있는 노즐(1c)로 구성되며, 상기 다각형 튜브상 중공부(1b)의 모서리 부분들이 방사액 분배튜브 본체(1a)의 외주면과 맞닿아 있는 구조를 구비하는 방사액 분배튜브(1)를 포함한다. 본 발명은 정전기력과 원심력을 동시에 이용하기 때문에 2성분 복합 나노섬유를 높은 생산성(토출량)으로 제조할 수 있고, 용매 휘발 및 회수가 용이하고, 방사액이 섬유상이 아닌 용액상태로 컬렉터 상에 떨어지는 현상(드롭 현상)도 효과적으로 방지하여 2성분 복합 나노섬유 웹의 품질을 향상시키는 효과가 있다.

Description

2성분 복합 나노섬유 제조용 방사장치 및 이를 이용한 2성분 복합 나노섬유의 제조방법
본 발명은 2성분 복합 나노섬유 제조용 방사장치 및 이를 이용한 2성분 복합 나노섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 높은 단위시간당 생산성과 공정성으로 고품질의 2성분 복합 나노섬유 웹을 제조할 수 있는 방사튜브에 관한 것이며, 또한, 상기 방사튜브를 이용하여 고품질의 2성분 복합 나노섬유 웹을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 상기 "2성분 복합 나노섬유"라는 용어는 코어-시스형 복합 나노섬유와 사이드-바이-사이드형 복합 나노섬유 모두를 포함하는 의미로 사용되며, 상기 "코어-시스형 복합 나노섬유"라는 용어는 편심형 코어-시스형 복합 나노섬유도 포함하는 의미로 사용된다.
코어-시스형 복합 나노섬유를 제조하는 종래기술로서는 시스/코어 형태(2중관 형태)의 노즐을 통해 시스 형성용 방사용액과 코어 형성용 방사용액을 정전기력만으로 전기방사 하는 방법이 널리 사용되어 왔다.
그러나, 상기 종래방법은 정전기력에만 의존하여 전기방사를 하기 때문에 단위시간당 노즐 단위홀당 토출량이 0.01g 수준으로 매우 낮아 생산성이 떨어져 결국 양산화가 곤란하였고, 노즐 교체 및 청소도 매우 번거로운 문제점이 있었다.
일반적으로 전기방사를 통한 나노섬유의 생산량은 시간당 0.1~1 g 수준이고 용액 토출량은 시간당 1.0~5.0 mL 수준으로 매우 낮다[D. H. H. Renecker 등, Nanotechnology 2006, VOl 17, 1123]
구체적으로, 나노레터(Nano Letters), 2007, Vol7(4) 1081에는 또 다른 종래기술로서 2개의 노즐이 사이드 바이 사이드 형태로 배열된 복합노즐 중 내부직경이 0.4㎜인 하나의 노즐에 SnO2인 프리커서 용액을 공급하고, 내부 직경이 0.7㎜인 나머지 노즐에 TiO2 프리커서 용액을 공급한 후 전기방사하여 사이드-바이-사이드 형태인 TiO2/SnO2 복합 무기나노섬유를 제조하는 방법을 게재하고 있으나, 상기 종래방법은 정전기력만 의존하기 때문에 단위시간당 노즐 1개당 토출량이 매우 낮아 생산성이 떨어지고, 노즐교체 및 청소가 어려운 문제점이 있었다.
폴리머(Polymer), 2003, Vol.44, 6353에서는 내부 직경이 0.7mm 이고 두께가 0.2mm인 테프론 니들을 사용하고 여기에 두 종류의 용액이 니들 부분에서 합쳐지도록 실린더 펌프로 동시에 두 종류의 용액을 공급하고 백금 전극을 용액 내에 설치하여 전기방사를 행하여 사이드 바이 사이드 형태의 복합 나노섬유를 제조하는 방법을 게재하고 있으나, 상기 종래방법 역시 정전기력에만 의존하기 때문에 단위시간당 노즐 1개당 토출량이 매우 낮아 생산성이 떨어지고, 노즐 교체 및 청소가 어려운 문제점이 있었다.
또한, 상기 종래방법들은 방사용액이 섬유상이 아닌 용액상태로 컬렉터 상에 떨어지는 현상(이하 "드롭렛 현상"이라고 한다)이 심하게 발생되어 2성분 복합 나노섬유 웹의 품질이 저하되는 문제도 있었다.
본 발명은 과제는 고전압 인가로 인한 작업 위험성을 최소화할 수 있고, 2성분 복합 나노섬유의 생산성을 크게 향상시킬 수 있고, 나노섬유 제조시 드롭렛 현상을 방지하여 2성분 복합 나노섬유 웹의 품질을 향상시킬 수 있는 2성분 복합 나노섬유 제조용 방사장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 과제는 상기 2성분 복합 나노섬유 제조용 방사튜브를 사용해서 높은 생산성으로 고품질의 2성분 복합 나노섬유를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
이와 같은 과제를 달성하기 위해서 본 발명에서는 2성분 복합 나노섬유 제조용 방사장치를 (i) 원통형 및 원추형 중에서 선택된 하나의 형태를 구비하는 방사튜브 본체(Ta) 및 상기 방사튜브 본체(Ta)의 내부에 상기 방사튜브 본체(Ta)의 길이방향을 따라 형성되어 있는 다각형 튜브상 중공부(Tb)로 구성되며, 상기 다각형 튜브상 중공부(Tb)의 모서리 부분들이 방사튜브 본체(Ta)의 외주면과 맞닿아 있는 구조를 구비하는 방사튜브(T)와 (ii) 상기 방사튜브(T)와 연결되어 있으며, 원통형 및 원추형 중에서 선택된 하나의 형태를 구비하는 방사액 분배튜브 본체(1a), 상기 방사액 분배튜브 본체(1a)의 내부에 상기 방사액 분배튜브 본체(1a)의 길이방향을 따라 형성되어 있는 다각형 튜브상 중공부(1b) 및 상기 다각형 튜브상 중공부(1b)의 모서리 부분 각각에 상기 방사액 분배튜브 본체(1a)의 길이방향을 따라 설치되어 있는 노즐(1c)로 구성되며, 상기 다각형 튜브상 중공부(1b)의 모서리 부분들이 방사액 분배튜브 본체(1a)의 외주면과 맞닿아 있는 구조를 구비하는 방사액 분배튜브(1)로 구성한다.
또한, 본 발명은 (i) 상기 방사튜브(T)와 방사액 분배튜브(1)를 회전시켜 주면서 전압발생장치(6)로 상기 방사튜브(T)와 방사액 분배튜브(1)에 고전압을 걸어준 다음, (ii) 상기 방사액 분배튜브(1)를 이루는 노즐(1c) 내로 제1방사용액을 공급함과 동시에 상기 방사액 분배튜브(1)를 이루는 다각형 튜브상 중공부(1b) 내로 상기 제1방사용액과 상이한 제2방사용액을 공급한 다음, (iii) 방사액 분배튜브의 노즐(1c) 내로 공급된 제1방사용액과 방사액 분배튜브의 다각형 튜브상 중공부(1b) 내로 공급된 제2방사용액을 원심력과 전기력을 이용하여 방사튜브(T)를 이루는 다각형 튜브상 중공부(Tb)의 모서리 부분을 통해 전압발생장치(6)에 의해 고전압이 걸려 있는 컬렉터(2) 방향으로 방사하여 2성분 복합 나노섬유를 제조한다.
본 발명은 정전기력과 원심력을 동시에 이용하기 때문에 2성분 복합 나노섬유를 높은 생산성(토출량)으로 제조할 수 있고, 용매 휘발 및 회수가 용이하고, 방사액이 섬유상이 아닌 용액상태로 컬렉터 상에 떨어지는 현상(드롭 현상)도 효과적으로 방지하여 2성분 복합 나노섬유 웹의 품질을 향상시키는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 2성분 복합 나노섬유를 제조하는 공정 개략도.
도 2는 본 발명의 2성분 복합 나노섬유 제조용 방사튜브(T)에서 코어-시스형 2성분 복합 나노섬유가 형성되는 메카니즘을 나타내는 모식도.
도 3 내지 도 4는 본 발명의 방사액 분배튜브(1)에 형성된 다각형 튜브상 중공(1b)의 모서리 부분에 노즐(1c)이 형성된 상태를 나타내는 모식도.
도 5는 실시예 1로 제조한 2성분 복합 나노섬유의 주사전자현미경 사진.
도 6은 실시예 2로 제조한 중공형 탄소나노섬유의 주사전자현미경 사진.
이하, 첨부한 도면 등을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 2성분 복합 나노섬유 제조용 방사장치는 도 1에 도시된 바와 같이 (i) 원통형 및 원추형 중에서 선택된 하나의 형태를 구비하는 방사튜브 본체(Ta) 및 상기 방사튜브 본체(Ta)의 내부에 상기 방사튜브 본체(Ta)의 길이방향을 따라 형성되어 있는 다각형 튜브상 중공부(Tb)로 구성되며, 상기 다각형 튜브상 중공부(Tb)의 모서리 부분들이 방사튜브 본체(Ta)의 외주면과 맞닿아 있는 구조를 구비하는 방사튜브(T); 및 (ii) 상기 방사튜브(T)와 연결되어 있으며, 원통형 및 원추형 중에서 선택된 하나의 형태를 구비하는 방사액 분배튜브 본체(1a), 상기 방사액 분배튜브 본체(1a)의 내부에 상기 방사액 분배튜브 본체(1a)의 길이방향을 따라 형성되어 있는 다각형 튜브상 중공부(1b) 및 상기 다각형 튜브상 중공부(1b)의 모서리 부분 각각에 상기 방사액 분배튜브 본체(1a)의 길이방향을 따라 설치되어 있는 노즐(1c)로 구성되며, 상기 다각형 튜브상 중공부(1b)의 모서리 부분들이 방사액 분배튜브 본체(1a)의 외주면과 맞닿아 있는 구조를 구비하는 방사액 분배튜브(1);를 포함한다.
상기 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 다각형 튜브상 중공부(1b)의 모서리 부분 각각에는 1개 또는 2개 이상의 노즐(1c)이 방사튜브의 본체(1a) 길이방향을 따라 설치되어 있다.
상기 방사튜브(T)와 방사액 분배튜브(1)는 처음부터 일체로 제작, 형성될 수도 있고, 각각 별도로 제조된 후 조립에 의해 서로 연결될 수도 있다.
다음으로는, 본 발명에 따른 2성분 복합 나노섬유의 제조방법을 살펴보면, 도 1에 도시된 바와 같이 (i) 상기 방사튜브(T)와 방사액 분배튜브(1)를 회전시켜 주면서 전압발생장치(6)로 상기 방사튜브(T)와 방사액 분배튜브(1)에 고전압을 걸어준 다음, (ii) 상기 방사액 분배튜브(1)를 이루는 노즐(1c) 내로 제1방사용액을 공급함과 동시에 상기 방사액 분배튜브(1)를 이루는 다각형 튜브상 중공부(1b) 내로 상기 제1방사용액과 상이한 제2방사용액을 공급한 다음, (iii) 방사액 분배튜브의 노즐(1c) 내로 공급된 제1방사용액과 방사액 분배튜브의 다각형 튜브상 중공부(1b) 내로 공급된 제2방사용액을 원심력과 전기력을 이용하여 방사튜브(T)를 이루는 다각형 튜브상 중공부(Tb)의 모서리 부분을 통해 전압발생장치(6)에 의해 고전압이 걸려 있는 컬렉터(2) 방향으로 방사하여 2성분 복합 나노섬유를 제조한다.
이때, 제1방사용액 공급관(3a)을 사용하여 노즐(1c) 내로 제1방사용액을 공급하고, 제2방사용액 공급관(3b)를 사용하여 다각형 튜브상 중공부(1b) 내로 제2방사용액을 공급한다.
도 2는 방사튜브를 구성하는 다각형 튜브상 중공부(Tb)의 모서리 부분(Tb')에 공급된 제1방사용액(A : 코어 형성용 방사용액)과 제2방사용액(B : 시스-형성용 방사용액)의 흐름상태와 코어-시스형 2성분 복합 나노섬유가 형성되는 메카니즘을 나타내는 모식도이다.
도 2에 도시된 바와 같이 상기 제1방사용액(A : 코어 형성용 방사용액)은 방사액 분배튜브를 이루는 직경이 상대적으로 작은 노즐(1c)을 통해 방사튜브를 구성하는 다각형 튜브상 중공부의 모서리 부분(Tb')로 공급되기 때문에, 직경이 상대적으로 큰 방사액 분배튜브의 다각형 튜브상 중공부(1b)를 통해 방사튜브를 구성하는 다각형 튜브상 중공부의 모서리 부분(Tb')으로 공급되는 제2방사용액(B : 시스형성용 방사용액) 보다 용액 흐름이 상대적으로 빨라서 상기 모서리 부분(Tb') 길이전체에 걸쳐 코아 형태를 유지하고, 코아 형태를 유지하는 제1방사용액(A : 코어 형성용 방사용액)의 둘레를 제2방사용액(B : 시스 형성용 방사용액)이 감싸게 되어 방사튜브를 구성하는 다각형 튜브상 중공부의 모서리 부분(Tb') 전체 길이에 걸쳐 코어-시스 형태가 유지되고, 상기 모서리 부분(Tb') 최상단 끝 부분에서 코어-시스형 2성분 복합 나노섬유가 형성된다.
이상에서 설명한 본 발명에 따른 코어-시스형 2성분 복합 나노섬유의 제조 메카니즘은 종래 2개의 노즐을 코아-시스 형태로 배열하여 코어-시스형 2성분 복합 나노섬유를 제조하는 메카니즘과는 전혀 상이하다.
본 발명은 다수개의 상기 모서리 부분(Tb')에서 동시에 2성분 복합 나노섬유가 제조되기 때문에 종래 노즐타입 방식과 비교시 생산성이 크게 향상되며, 방사액 분배튜브(1)의 형태를 변경하면 다양한 형태의 2성분 복합 나노섬유를 제조할 수 있다.
상기 2성분 복합 나노섬유는 코어-시스형(Core-sheath type) 복합 나노섬유 또는 사이드 바이 사이드형(Side by side type) 복합 나노섬유이며, 상기 코어-시스형 복합섬유는 편심형 코어-시스형 복합 나노섬유일 수도 있다.
구현일례로서, 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 노즐(1c) 내로는 코어형성용 방사용액(제1방사용액)을 공급하고, 다각형 튜브상 중공부(1b) 내로는 시스형성용 방사용액(제2방사용액)을 공급하여 코어-시스형 복합 나노섬유를 제조한다.
이때, 도 4에 도시된 바와 같이 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 다각형 튜브상 중공부(1b)의 모서리 부분 각각에 3개의 노즐(1c)들을 설치된 방사튜브(1)를 사용하면 코어성분이 3개인 코어-시스형 복합 나노섬유를 제조할 수 있다.
또 다른 구현일례로서, 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 다각형 튜브상 중공부(1b)의 모서리 꼭지점과 노즐(1c)간의 거리(d)를 적절하게 조절하게 되면 사이드 바이 사이드형 복합 나노섬유를 제조할 수 있게 된다.
구현일례로서, 서로 다른 고분자 용액 2종 중 1종을 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 노즐(1c) 내로 공급되는 제1방사용액으로 사용하고, 나머지 1종을 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 다각형 튜브상 중공부(1b) 내로 공급되는 제2방사용액으로 사용하여 코어-시스형 복합 나노섬유 또는 사이드 바이 사이드형 복합 나노섬유를 제조한다.
상기와 같이 제조된 코어-시스형 복합 나노섬유의 코어부를 유기용매 등으로 용해하며 중공섬유가 제조된다.
또 다른 구현일례로서, 서로 다른 무기물이 포함된 프리커서 용액 2종 중 1종을 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 노즐(1c) 내로 공급되는 제1방사용액으로 사용하고, 나머지 1종을 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 다각형 튜브상 중공부(1b) 내로 공급되는 제2방용액으로 사용하여 2성분 복합 무기 나노섬유를 제조한다.
이와 같이 제조된 2성분 복합 무기 나노섬유를 안정화 및 탄화처리하면 단일성분 또는 2성분 무기 나노섬유가 제조된다.
또 다른 구현일례로서, 고분자 용액을 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 노즐(1c) 내로 공급되는 제1방사용액으로 사용하고, 무기물이 포함된 프리커서 용액을 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 다각형 튜브상 중공부(1b) 내로 공급되는 제2방사용액으로 사용하여 코어성분이 고분자이고 시스 성분이 무기물로 구성된 코어-시스형 복합 나노섬유를 제조한다.
상기와 같이 제조된 코어-시스형 복합 나노섬유의 코어 성분을 유기용매 등으로 용해 시키거나 탄화처리로 제거하게 되면 무기 중공섬유가 제조된다.
또 다른 구현일례로서, 무기물이 포함된 프리커서 용액을 방사액 분배튜브를 구성하는 노즐(1c) 내로 공급되는 제1방사용액으로 사용하고, 고분자 용액을 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 다각형 튜브상 중공부(1b) 내로 공급되는 제2방사용액으로 사용하여 코어성분이 무기물이고 시스성분이 고분자로 구성된 코어-시스형 복합 나노섬유를 제조한다.
본 발명의 방사장치를 이용하여 중공 탄소 나노섬유를 제조하는 구현일례를 살펴보면, 수용성 폴리비닐알코올 용액을 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 노즐(1c) 내로 공급되는 제1방사용액으로 사용하고, 폴리아크릴로니트릴 용액을 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 다각형 튜브상 중공부(1b) 내로 공급되는 제2방사용액으로 사용하여 코어-시스형 복합나노섬유를 제조한 다음, 코어부를 형성하는 수용성 폴리비닐알코올을 물로 제거하여 중공 폴리아크릴로니트릴 섬유를 제조한 다음, 제조된 중공 폴리아크릴로니트릴 섬유를 안정화 및 탄화처리하여 중공 탄소 나노섬유를 제조한다.
이때, 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 다각형 튜브상 중공부(1b)의 모서리 부분 각각에 2개 이상의 노즐(1c)들이 설치된 방사튜브를 사용하게 되면 다공성 탄소 나노섬유가 제조된다.
상기와 같이 제조된 중공 탄소 나노섬유 또는 다공성 탄소 나노섬유는 필터소재, 2차전지 멤브레인 소재, 전극재료, 고기능성 의류 소재, 약물전달 소재 등으로 유용하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다.
그러나, 본 발명은 하기 실시예에 의해 보호범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
폴리메틸메타아크릴레이트를 용매인 디메틸포름아미드에 용해하여 고형분이 10중량%인 폴리메틸메타아크릴레이트 용액(제1방사용액)을 제조하였다.
폴리아크릴로니트릴을 용매인 디메틸포름아미드에 용해하여 고형분이 12중량%인 폴리아크릴로니트릴 용액(제2방사용액)을 제조하였다.
다음으로는, 도 1에 도시된 바와 같이 (i) 외경이 45㎜이고, 길이가 8㎜인 원통형의 방사튜브 본체(Ta) 및 상기 방사튜브 본체(Ta)의 길이방향을 따라 형성되어 있는 12각형 튜브상 중공부(Tb)로 구성되며, 상기 12각형 튜브상 중공부(Tb)의 모서리 부분들이 방사튜브 본체(Ta)의 외주면과 맞닿아 있는 구조를 구비하는 방사튜브(T)와 (ii) 원통형 및 형태를 구비하는 방사액 분배튜브 본체(1a), 상기 방사액 분배튜브 본체(1a)의 내부에 상기 방사액 분배튜브 본체(1a)의 길이방향을 따라 형성되어 있는 12 다각형 튜브상 중공부(1b) 및 상기 12 다각형 튜브상 중공부(1b)의 모서리 부분 각각에 상기 방사튜브 본체(1a)의 길이방향을 따라 설치되어 있는 직경이 0.7㎜인 노즐(1c) 12개로 구성되며, 상기 12각형 튜브상 중공부(1b)의 모서리 부분들이 방사액 분배튜브 본체(1a)의 외주면과 맞닿아 있는 구조를 구비하는 방사액 분배튜브(1)를 350rpm으로 회전시켜주면서 전압발생장치(6)로 상기 방사튜브(T) 및 방사액 분배튜브(1)에 35kV의 전압을 걸어준 다음, 상기 방사액 분배튜브(1)를 이루는 직경이 0.7㎜인 노즐(1c)내로 폴리메틸메타아크릴레이트 용액(제1방사용액)을 공급함과 동시에 상기 방사액 분배튜브(1)를 이루는 12각형 튜브상 중공부(1b) 내로 폴리아크릴로니트릴 용액(제2방사용액)을 공급한 다음, 원심력과 전기력을 이용하여 방사튜브(T)를 구성하는 12각형 튜브상 중공부(Tb)의 모서리 부분을 통해 상기 공급된 상기 방사용액들을 35kV의 전압이 걸려 있는 컬렉터(2) 방향으로 전기방사하여 코어-시스형 2성분 복합 나노섬유를 제조하였다. 고분자 용액인 폴리아크릴로니트릴 용액(제2방사용액)은 분당 0.25cc로 공급하였고 폴리메틸메타아크릴레이트 용액(제1방사용액)은 분당 0.20cc로 공급하였다. 이때 컬렉터(2)와 방사튜브(1) 간의 거리는 35㎝로 하였다.
상기와 같이 제조된 코어-시스형 2성분 복합 나노섬유의 주사전자현미경 사진은 도 5와 같았다.
도 5에서는 코아성분인 폴리메틸메타아크릴레이트 성분이 코어부분에 잘 형성되어 있으며, 상기 코아 성분인 폴리메틸메타아크릴레이트 성분의 외부를 시스성분인 폴리아크릴로니트릴이 감싸고 있는 구조를 보여준다.
실시예 2
도 1 에서 제조한 코어-시스형 2성분 복합 나노섬유를 공기중에서 240℃로 30분동안 안정화 시킨 다음, 질소분위기하에서 800℃로 2시간 30분동안 열처리하여 중공 탄소나노섬유를 제조하였다. 제조된 중공 탄소나노섬유의 주사전자현미경 사진은 도 6과 같았다. 도 6에서 중공부가 잘 형성되어 있음을 보여준다.
*부호의 설명*
T : 방사튜브
Ta : 방사튜브의 본체
Tb : 방사튜브의 다각형 튜브상 중공부
1 : 방사액 분배튜브
1a : 방사액 분배튜브의 본체
1b : 방사액 분배튜브의 다각형 튜브상 중공부
1c : 노즐
2: 컬렉터
3: 방사용액 공급관
3a : 제1방사용액(코어 형성용 방사용액) 공급관
3b : 제2방사용액(시스 형성용 방사용액) 공급관
4 : 제2방사용액(시스 형성용 방사용액) 공급용 펌프
5 : 제1방사용액(코어 형성용 방사용액) 공급용 펌프
6 : 전압발생장치
F : 2성분 복합 나노섬유
Fc : 2성분 복합 나노섬유의 코어부
Fs : 2성분 복합 나노섬유의 시스부
d : 노즐(1c)과 상기 노즐과 가장 인접하는 다각형 튜브상 중공부(1b)의 모서리 꼭지점 간의 거리.
A : 제1방사용액(코어 형성용 방사용액)
B : 제2방사용액(시스 형성용 방사용액)
Tb' : 방사튜브의 다각형 튜브상 중공부 모서리 부분
본 발명은 고품질의 2성분 복합 나노섬유를 높은 생산성으로 제조하는데 사용될 수 있다.

Claims (13)

  1. (i) 원통형 및 원추형 중에서 선택된 하나의 형태를 구비하는 방사튜브 본체(Ta) 및 상기 방사튜브 본체(Ta)의 내부에 상기 방사튜브 본체(Ta)의 길이방향을 따라 형성되어 있는 다각형 튜브상 중공부(Tb)로 구성되며, 상기 다각형 튜브상 중공부(Tb)의 모서리 부분들이 방사튜브 본체(Ta)의 외주면과 맞닿아 있는 구조를 구비하는 방사튜브(T); 및
    (ii) 상기 방사튜브(T)와 연결되어 있으며, 원통형 및 원추형 중에서 선택된 하나의 형태를 구비하는 방사액 분배튜브 본체(1a), 상기 방사액 분배튜브 본체(1a)의 내부에 상기 방사액 분배튜브 본체(1a)의 길이방향을 따라 형성되어 있는 다각형 튜브상 중공부(1b) 및 상기 다각형 튜브상 중공부(1b)의 모서리 부분 각각에 상기 방사액 분배튜브 본체(1a)의 길이방향을 따라 설치되어 있는 노즐(1c)로 구성되며, 상기 다각형 튜브상 중공부(1b)의 모서리 부분들이 방사액 분배튜브 본체(1a)의 외주면과 맞닿아 있는 구조를 구비하는 방사액 분배튜브(1);를 포함하는 것을 특징으로 하는 2성분 복합 나노섬유 제조용 방사장치.
  2. 제1항에 있어서, 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 다각형 튜브상 중공부(1b)의 모서리 부분 각각에 2개 이상의 노즐(1c)이 방사액 분배튜브 본체(1a)의 길이방향을 따라 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 2성분 복합 나노섬유 제조용 방사장치.
  3. 제1항에 있어서, 방사튜브(T)와 방사액 분배튜브(1)가 일체로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 2성분 복합 나노섬유 제조용 방사장치.
  4. 제1항에 있어서, 방사튜브(T)와 방사액 분배튜브(1)는 각각 제조된 후 조립에 의해 서로 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 2성분 복합 나노섬유 제조용 방사장치.
  5. (i) 원통형 및 원추형 중에서 선택된 하나의 형태를 구비하는 방사튜브 본체(Ta) 및 상기 방사튜브 본체(Ta)의 내부에 상기 방사튜브 본체(Ta)의 길이방향을 따라 형성되어 있는 다각형 튜브상 중공부(Tb)로 구성되며, 상기 다각형 튜브상 중공부(Tb)의 모서리 부분들이 방사튜브 본체(Ta)의 외주면과 맞닿아 있는 구조를 구비하는 방사튜브(T)와 (ii) 상기 방사튜브(T)와 연결되어 있으며 원통형 및 원추형 중에서 선택된 하나의 형태를 구비하는 방사액 분배튜브 본체(1a), 상기 방사액 분배튜브 본체(1a)의 내부에 상기 방사액 분배튜브 본체(1a)의 길이방향을 따라 형성되어 있는 다각형 튜브상 중공부(1b) 및 상기 다각형 튜브상 중공부(1b)의 모서리 부분 각각에 상기 방사액 분배튜브 본체(1a)의 길이방향을 따라 설치되어 있는 노즐(1c)로 구성되며, 상기 다각형 튜브상 중공부(1b)의 모서리 부분들이 방사액 분배튜브 본체(1a)의 외주면과 맞닿아 있는 구조를 구비하는 방사액 분배튜브(1)들을 회전시켜 주면서 전압발생장치(6)로 상기 방사액 분배튜브(1)와 방사튜브(T)에 고전압을 걸어준 다음, (iii) 상기 방사액 분배튜브(1)를 이루는 노즐(1c) 내로 제1방사용액을 공급함과 동시에 상기 방사액 분배튜브(1)를 이루는 다각형 튜브상 중공부(1b) 내로 상기 제1방사용액과 상이한 제2방사용액을 공급한 다음, (iv) 방사액 분배튜브의 노즐(1c) 내로 공급된 제1방사용액과 방사액 분배튜브의 다각형 튜브상 중공부(1b) 내로 공급된 제2방사용액을 원심력과 전기력을 이용하여 방사튜브(T)를 이루는 다각형 튜브상 중공부(Tb)의 모서리 부분을 통해 전압발생장치(6)에 의해 고전압이 걸려 있는 컬렉터(2) 방향으로 방사하는 것을 특징으로 하는 2성분 복합 나노섬유의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 다각형 튜브상 중공부(1b)의 모서리 부분 각각에 2개 이상의 노즐이 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 2성분 복합 나노섬유의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서, 코어-시스형 복합 나노섬유를 제조할 경우 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 노즐(1c) 내로 공급되는 제1방사용액을 코어 형성용 방사용액이고, 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 다각형 튜브상 중공부(1b) 내로 공급되는 제2방사용액은 시스 형성용 방사용액인 것을 특징으로 하는 2성분 복합 나노섬유의 제조방법.
  8. 제5항에 있어서, 2성분 복합 나노섬유는 코어-시스형 복합 나노섬유 및 사이드 바이 사이드형(Side by side type) 복합 나노섬유 중에서 선택된 하나의 형태인 것을 특징으로 하는 2성분 복합 나노섬유의 제조방법.
  9. 제5항에 있어서, 코어-시스형 복합 나노섬유는 코어부가 2개 이상 형태인 것을 특징으로 하는 2성분 복합 나노섬유의 제조방법.
  10. 제5항에 있어서, 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 노즐(1c) 내로 공급되는 제1방사용액과 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 다각형 튜브상 중공부(1b) 내로 공급되는 제2방사용액들은 서로 다른 고분자 용액인 것을 특징으로 하는 2성분 복합 나노섬유의 제조방법.
  11. 제5항에 있어서, 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 노즐(1c) 내로 공급되는 제1방사용액과 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 다각형 튜브상 중공부(1b) 내로 공급되는 제2방사용액 들은 서로 다른 무기물이 포함된 프리커서 용액인 것을 특징으로 하는 2성분 복합 나노섬유의 제조방법.
  12. 제5항에 있어서, 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 노즐(1c) 내로 공급되는 제1방사용액은 고분자 용액이고, 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 다각형 튜브상 중공부(1b) 내로 공급되는 제2방사용액은 무기물이 포함된 프리커서 용액인 것을 특징으로 하는 2성분 복합 나노섬유의 제조방법.
  13. 제5항에 있어서, 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 노즐(1c) 내로 공급되는 제1방사용액은 무기물이 포함된 프리커서 용액이고, 방사액 분배튜브(1)를 구성하는 다각형 튜브상 중공부(1b) 내로 공급되는 제2방사용액은 고분자 용액인 것을 특징으로 하는 2성분 복합 나노섬유의 제조방법.
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