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WO2018151137A1 - プラズマ処理装置用電極板およびプラズマ処理装置用電極板の再生方法 - Google Patents

プラズマ処理装置用電極板およびプラズマ処理装置用電極板の再生方法 Download PDF

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WO2018151137A1
WO2018151137A1 PCT/JP2018/005023 JP2018005023W WO2018151137A1 WO 2018151137 A1 WO2018151137 A1 WO 2018151137A1 JP 2018005023 W JP2018005023 W JP 2018005023W WO 2018151137 A1 WO2018151137 A1 WO 2018151137A1
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WO
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electrode plate
plasma processing
plasma
processing apparatus
coating layer
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PCT/JP2018/005023
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English (en)
French (fr)
Inventor
野村　聡
周司 藤森
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Corp
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Publication date
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Priority to CN201880011409.XA priority patent/CN110291225B/zh
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Definitions

  • the present invention relates to an electrode plate for a plasma processing apparatus and a method for regenerating the electrode plate for a plasma processing apparatus.
  • a plasma processing apparatus such as a plasma etching apparatus or a plasma CVD apparatus used in a semiconductor device manufacturing process is provided with a pair of electrodes arranged in a vertical direction so as to face each other.
  • the upper electrode is formed with a vent hole for allowing a plasma generating gas to pass therethrough.
  • the lower electrode serves as a mount, and a substrate to be processed such as a wafer can be fixed. Then, plasma is generated by applying a high frequency voltage between the upper electrode and the lower electrode while supplying a gas for plasma generation from the vent hole of the upper electrode to the substrate to be processed fixed to the lower electrode, Processing such as etching is performed on the substrate to be processed.
  • the electrode is gradually consumed by being irradiated with plasma during the etching process. For this reason, in order to improve the plasma resistance of the electrode, it is considered to provide a coating layer on the surface of the electrode, and to recoat the coating layer on the electrode surface that has been consumed by the plasma irradiation to regenerate the electrode. ing.
  • Patent Document 1 discloses that a dense silicon carbide layer is formed on the surface of the plasma etching apparatus electrode (gas blowing plate) on the side from which the gas for generating plasma is ejected.
  • SiC SiC
  • CVD method chemical vapor deposition method
  • sintered body layer made of a dense silicon carbide sintered body
  • Patent Document 2 discloses a worn electrode as a method for regenerating an electrode having a first substrate made of a first material and an electrode surface layer made of a second material formed on the surface of the first substrate. A method of coating the surface of the surface layer with a second material is disclosed.
  • This Patent Document 2 describes sintered SiC as an example of the first material, and describes CVD-SiC as an example of the electrode surface layer (second material).
  • the present invention has been made in view of the above-described circumstances, and it is an object of the present invention to provide an electrode plate for a plasma processing apparatus in which the inner wall of a vent hole is hardly consumed and a method for regenerating the electrode plate for a plasma processing apparatus.
  • an electrode plate for a plasma processing apparatus is an electrode plate for a plasma processing apparatus having a vent hole through which a gas for plasma generation passes, and the plasma processing apparatus
  • the electrode plate for use has a base material and a coating layer provided on at least one surface of the base material, and the base material is a material having higher plasma resistance than the material forming the coating layer. It is characterized by being formed by.
  • the base material is formed of a material having higher plasma resistance than the material forming the coating layer. Therefore, the inner wall of the vent hole of the base material is less likely to be consumed by plasma than the coating layer. Therefore, in the electrode plate for a plasma processing apparatus which is one embodiment of the present invention, the flow rate of the plasma generating gas hardly changes during the etching process using plasma, and can be stably used for a long time.
  • the material forming the substrate is one or two selected from the group consisting of Y 2 O 3 , Al 2 O 3 and AlN. It is preferable that the above-mentioned mixture, or a mixture of these and SiC, and the material forming the coating layer be dense silicon carbide. In this case, the plasma resistance of the substrate can be surely made higher than the plasma resistance of the coating layer. Moreover, since the coating layer is made of dense silicon carbide, it is possible to prevent the base material from being transferred to the wafer and causing contamination.
  • the method for regenerating an electrode plate for a plasma processing apparatus having a vent hole through which a gas for plasma generation that is one embodiment of the present invention passes is provided such that the electrode plate for a plasma processing apparatus includes a base material and at least one of the base materials A coating layer provided on a surface, the coating layer is formed of dense silicon carbide, and the base material is formed of a material having higher plasma resistance than the dense silicon carbide,
  • the method of regenerating a plasma processing apparatus electrode plate includes a step of recoating a dense silicon carbide layer on the surface of the plasma processing apparatus electrode plate by chemical vapor deposition. And a step of removing the dense silicon carbide layer coated on the surface of the air hole of the electrode plate for the plasma processing apparatus. .
  • the base material is made of a material having higher plasma resistance than dense silicon carbide forming a coating layer. Since it is formed, the electrode plate for a plasma processing apparatus can be regenerated before the inner wall of the vent hole of the substrate is consumed. Therefore, according to the method for regenerating a plasma processing apparatus electrode plate according to an aspect of the present invention, it is possible to regenerate the plasma processing apparatus electrode plate without changing the flow rate of the plasma generating gas.
  • an electrode plate for a plasma processing apparatus in which the inner wall of a vent hole is not easily consumed, and a method for regenerating the electrode plate for a plasma processing apparatus.
  • the electrode plate for a plasma processing apparatus is, for example, an upper electrode of a pair of electrodes provided in a vacuum chamber of a plasma processing apparatus such as a plasma etching apparatus or a plasma CVD apparatus used in a semiconductor device manufacturing process. Used as
  • FIG. 1 is a schematic explanatory view of an electrode plate for a plasma processing apparatus according to this embodiment.
  • FIG. 1A is a perspective view of an electrode plate
  • FIG. 1B is a cross-sectional view of the electrode plate.
  • the electrode plate 10 for plasma processing apparatuses is made into a disk shape, and a plurality of air holes 11 through which a plasma generating gas passes are formed.
  • the electrode plate 10 for a plasma processing apparatus has a base material 12 and a coating layer 13 formed on the surface of the base material 12.
  • the vent hole 11 has a diameter in the range of 0.1 mm to 1.0 mm.
  • the aspect ratio of the air holes 11 in the base material 12 is preferably 3 or more.
  • the aspect ratio of the air holes 11 is 3 or more, it becomes difficult for plasma to reach the back surface of the electrode plate 10 for plasma processing apparatus, and a member (for example, FIG. 2) disposed on the back surface of the electrode plate 10 for plasma processing apparatus. Consumption of the cooling plate 15) can be suppressed.
  • the aspect ratio of the vent hole 11 is preferably 50 or less.
  • the density of the air holes 11 may be 0.1 hole / cm 2 or more and 0.5 hole / cm 2 or less, but is not limited thereto.
  • the thickness of the substrate 12 is preferably in the range of 1 mm or more and 20 mm or less. When the thickness of the substrate 12 is within this range, the strength of the electrode plate 10 for a plasma processing apparatus is strong, warping or distortion due to plasma is unlikely to occur, and a gas for generating plasma can be passed.
  • the thickness of the coating layer 13 is preferably in the range of 0.3 mm to 5.0 mm. When the thickness of the coating layer 13 is in this range, the time until the coating layer 13 is consumed and the base material 12 is exposed can be lengthened, and the usage time of the electrode plate 10 for a plasma processing apparatus is lengthened. can do. If the thickness of the coating layer 13 exceeds 5.0 mm, the hole diameter of the air holes 11 in the coating layer 13 may fluctuate due to the exhaustion of the coating layer by plasma, and it may be difficult to adjust the flow rate of the plasma generating gas. There is. The thickness of the coating layer 13 is more preferably in the range of 1.0 mm to 3.0 mm, but is not limited thereto.
  • the substrate 12 is made of a material having higher plasma resistance than the material forming the coating layer 13.
  • high plasma resistance means that the consumption rate is low when plasma is irradiated under the same conditions. Comparison of plasma resistance between materials can be performed by evaluating the plasma resistance of each material as shown in an experimental example described later.
  • a substrate having plasma resistance such that the consumption amount of the inner wall of the air hole of the substrate 12 becomes 1/10 or less of the consumption amount (thickness) of the coating layer 13. 12 and the coating layer 13 are preferably formed.
  • the material forming the base material 12 is one or a mixture of two or more selected from the group consisting of Y 2 O 3 , Al 2 O 3 and AlN, or It is a mixture of these and SiC.
  • the material forming the substrate 12 is particularly preferably a mixture of SiC and one or more selected from the group consisting of Y 2 O 3 , Al 2 O 3 and AlN.
  • the total content of Y 2 O 3 , Al 2 O 3 and AlN is preferably in the range of 3% by mass or more and 10% by mass or less. If the content of Y 2 O 3 , Al 2 O 3 and AlN is less than 3% by mass, the plasma resistance may be insufficient.
  • the content of Y 2 O 3 , Al 2 O 3 and AlN exceeds 10% by mass or more, the amount of impurities transferred to the wafer increases, which may make it difficult to manufacture a semiconductor element.
  • the content of Y 2 O 3 is in the range of 3% by mass to 5% by mass
  • the content of Al 2 O 3 is in the range of 3% by mass to 5% by mass
  • the content of AlN is 3% by mass or more. Although it is more preferable that it is in the range of 5 mass% or less, it is not limited to this.
  • the thickness of the substrate 12 is 4 mm or more and 10 mm or less. It is preferable that it exists in the range.
  • the sintering temperature is preferably in the range of 1500 ° C. to 1700 ° C.
  • the sintering temperature is The temperature is preferably in the range of 1200 ° C. or more and 1400 ° C. or less.
  • the sintering temperature is preferably in the range of 1600 ° C.
  • the substrate 12 is preferably a sintered body of the above material. It is preferable that the material of the sintered body used as the base material 12 has a porosity of 2% or less.
  • the material forming the coating layer 13 is dense silicon carbide.
  • Dense silicon carbide is silicon carbide having a density of 3.10 g / cm 3 or more.
  • the dense silicon carbide is preferably CVD-SiC formed by chemical vapor deposition (CVD). Density of dense silicon carbide is more preferably in the 3.20 g / cm 3 or more 3.21 g / cm 3 or less of the range, but is not limited thereto.
  • the electrode plate 10 for a plasma processing apparatus of the present embodiment includes, for example, a sintering process for obtaining a sintered body by sintering a material forming a base material, and a coating layer made of dense silicon carbide on the surface of the sintered body. It can be manufactured by a method comprising a coating step for forming and a vent hole forming step for forming a vent hole in the sintered body on which the coating layer is formed.
  • the sintering step when a mixture of SiC and one or more selected from the group consisting of Y 2 O 3 , Al 2 O 3 and AlN is used as a material for forming the base material, a method for mixing these raw materials There is no particular limitation. Mixing may be performed wet or dry. For mixing, a normal mixing device used for mixing powder, such as a ball mill, can be used. As a method for sintering the material forming the substrate, hot pressing, normal pressure sintering, or hot isostatic pressing can be used.
  • the sintering temperature is preferably in the range of 1900 ° C. to 2000 ° C.
  • the sintering pressure is preferably in the range of 30 MPa to 40 MPa, but is not limited thereto.
  • a CVD method can be used as a method for forming the coating layer.
  • drilling, ultrasonic processing, or laser processing can be used as a method for forming air holes in the sintered body on which the coating layer is formed.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram illustrating an example of a plasma etching apparatus using the electrode plate for a plasma processing apparatus according to the present embodiment.
  • the plasma etching apparatus 100 is provided with a plasma processing apparatus electrode plate 10 (upper electrode) according to the present embodiment on the upper side in the vacuum chamber 30, and a pedestal (movable up and down) on the lower side ( (Lower electrode) 20 is provided in parallel with the plasma processing apparatus electrode plate 10 at a distance from each other.
  • the upper electrode plate 10 for the plasma processing apparatus is supported in an insulated state with respect to the wall of the vacuum chamber 30 by the insulator 14.
  • An electrostatic chuck 21 and a silicon support ring 22 surrounding the periphery of the electrostatic chuck 21 are provided on the gantry 20.
  • a wafer (substrate to be processed) 40 is placed in a state where the peripheral portion is supported by the support ring 22.
  • An etching gas supply pipe 31 is provided on the upper side of the vacuum chamber 30. The etching gas sent from the etching gas supply pipe 31 passes through the diffusion member 32 and then flows toward the wafer 40 through the vent hole 11 provided in the electrode plate 10 for the plasma processing apparatus. The gas is discharged from the side discharge port 33 to the outside.
  • a high frequency voltage is applied between the plasma processing apparatus electrode plate 10 and the gantry 20 by a high frequency power supply 50.
  • a cooling plate 15 made of aluminum or the like having excellent thermal conductivity is fixed to the back surface of the electrode plate 10 for plasma processing apparatus.
  • the cooling plate 15 is also formed with through holes 16 at the same pitch as the air holes 11 so as to communicate with the air holes 11 of the plasma processing apparatus electrode plate 10.
  • the electrode plate 10 for plasma processing apparatuses is fixed in the plasma etching apparatus 100 by screwing etc. in the state in which the back surface contacted the cooling plate 15.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of the air holes 11 of the plasma processing apparatus electrode plate 10 after the wafer 40 is etched using the plasma etching apparatus 100.
  • a broken line represents a state before the etching process
  • a solid line represents a state after the etching process.
  • the plasma generating gas passes from the upper side to the lower side (in the direction of the arrow in FIG. 2) through the vent hole 11, and the plasma is generated below the electrode plate 10 for the plasma processing apparatus.
  • the electrode plate 10 for a plasma processing apparatus has the lower coating layer 13 consumed, 13a is the remaining portion of the remaining coating layer without being consumed by plasma, and 13b is consumed by plasma. It is a consumable part of the coating layer.
  • the coating layer 13 of the electrode plate 10 for a plasma processing apparatus is consumed in a tapered shape around the vent hole 11 by the etching process. It is preferable that the inner wall of the vent hole 11 in the substrate 12 is not substantially consumed.
  • the diameter of the air hole 11 is 0.5 mm and the thickness of the coating layer 13 is 3.0 mm, even when etching is performed until the end face of the base material 12 of the air hole 11 is visible, the passage in the base material 12 is not affected.
  • the thickness t at which the inner walls of the pores 11 are consumed is preferably 0.005 mm or less.
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing a state after the wafer etching process is performed on the electrode plate for a plasma processing apparatus in which the material forming the coating layer has higher plasma resistance than the material forming the base material. It is sectional drawing.
  • the base material 112 is a SiC sintered body
  • the coating layer 113 is formed of CVD-SiC.
  • a broken line represents a state before the etching process
  • a solid line represents a state after the etching process.
  • Reference numeral 113a denotes a remaining portion of the coating layer that remains without being consumed by plasma
  • reference numeral 113b denotes a consumable portion of the coating layer that is consumed by plasma.
  • the plasma passes through the substrate 112.
  • the inner wall of the pore 111 is greatly consumed. For this reason, the flow rate of the plasma generating gas passing through the air holes 111 varies greatly, and it becomes difficult to perform the etching process stably.
  • the method for regenerating a plasma processing apparatus electrode plate according to the present embodiment is a method for regenerating a plasma processing apparatus electrode plate in which the surface of the coating layer is consumed by plasma as shown in FIG.
  • the method for regenerating an electrode plate for a plasma processing apparatus according to this embodiment includes a step of recoating a dense silicon carbide layer on the surface of the electrode plate for the plasma processing apparatus, and a coating on the surface of the air holes of the electrode plate for the plasma processing apparatus. Removing the dense silicon carbide layer formed.
  • the thickness of the coating layer 13 determined that the surface of the coating layer 13 is consumed by the plasma is a thickness when the thickness is 95% or less with respect to the thickness of the coating layer 13 before the etching process. There may be.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view illustrating a state in which a dense silicon carbide layer is recoated on the surface of an electrode plate for a plasma processing apparatus.
  • the dense silicon carbide layer 13c is a layer made of CVD-SiC formed by a CVD method.
  • the dense silicon carbide layer 13c is formed with a thickness exceeding the consumable part 13b of the coating layer 13, and the diameter of the vent hole 11 is partially narrowed.
  • the thickness of the dense silicon carbide layer 13c is preferably 1 mm or more and 5 mm or less, but is not limited thereto.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view illustrating a state in which dense silicon carbide layer 13c formed on the surface of the vent hole is removed.
  • the dense silicon carbide layer 13c coated on the surface of the air hole of the plasma processing apparatus electrode plate is removed.
  • the diameter of the vent hole 11 is returned to the state before reproduction, and the material of the base material 12 having high plasma resistance is exposed on the inner wall of the vent hole 11 of the base material 12.
  • the dense silicon carbide layer 13c remains on the inner wall of the vent hole 11 of the substrate 12, the dense silicon carbide layer 13c remaining on the inner wall of the vent hole 11 during the plasma etching process.
  • the hole diameter of the vent hole 11 is widened, whereby the flow rate of the plasma generating gas varies, and it may be difficult to perform the etching process stably.
  • drilling, ultrasonic processing, or laser processing can be used.
  • the dense silicon carbide layer 13c formed on the surface of the remaining portion 13 of the coating layer 13 is removed to the thickness of the coating layer 13 in a state before the etching process.
  • surface grinding can be used.
  • the substrate 12 is formed of a material having higher plasma resistance than the material forming the coating layer 13.
  • the inner wall of the vent hole 11 of the substrate 12 is less likely to be consumed by plasma than the coating layer 13. Therefore, in the electrode plate for a plasma processing apparatus according to the present embodiment, the flow rate of the plasma generating gas hardly changes during the etching process using plasma, and can be used stably for a long time.
  • the material is Y 2 O 3, Al 2 O 3 and one or a mixture of two or more selected from the group consisting of AlN forming the substrate 12 Or a mixture of these and SiC, and the material forming the coating layer 13 is made of dense silicon carbide. Therefore, the plasma resistance of the substrate 12 is more sure than the plasma resistance of the coating layer 13. Can be high.
  • the base material is formed of a material having higher plasma resistance than the dense silicon carbide forming the coating layer.
  • the electrode plate for the plasma processing apparatus can be regenerated. Therefore, according to the method for regenerating a plasma processing apparatus electrode plate of the present embodiment, it is possible to regenerate the plasma processing apparatus electrode plate without changing the flow rate of the plasma generating gas.
  • the electrode plate 10 for a plasma processing apparatus has a disc shape, but the shape of the electrode plate 10 for a plasma processing apparatus is not particularly limited, and may be a square plate shape.
  • the material forming the substrate 12 is one or a mixture of two or more selected from the group consisting of Y 2 O 3 , Al 2 O 3 and AlN, or a mixture of these and SiC.
  • the material forming the coating layer 13 has been described as dense silicon carbide, the material is not limited to this, and the substrate 12 is more resistant to plasma than the material forming the coating layer 13. What is necessary is just to be formed with a high material.
  • the materials of the base material 12 and the coating layer 13 are preferably selected as appropriate according to the gas for plasma generation and the material of the wafer (substrate to be processed) to be etched.
  • SiC powder (purity: 99.9% by mass, average particle size: 0.4 ⁇ m) was prepared.
  • the prepared SiC powder was filled in a mold and fired under pressure at 2000 ° C. and 40 MPa using a hot press.
  • the obtained sintered body was polished to produce a SiC sintered body having a diameter of 400 mm and a thickness of 10 mm.
  • the obtained sintered body had a porosity of 2% or less.
  • Example 2 (Production of CVD-SiC) A silicon substrate (diameter: 40 mm, thickness: 5 mm) was prepared. A CVD-SiC having a thickness of 10 mm was produced on the surface of the prepared silicon substrate using a CVD apparatus.
  • Y 2 O 3 powder (purity: 99.9% by mass, average particle size: 3 ⁇ m) and SiC powder (purity: 99.9% by mass, average particle size: 4 ⁇ m) were prepared.
  • the prepared Y 2 O 3 powder and SiC powder were mixed at a mass ratio of 3:97 (Y 2 O 3 powder: SiC powder) using a ball mill to obtain a powder mixture.
  • the obtained powder mixture was filled in a mold and subjected to pressure firing using a hot press under the conditions of 2000 ° C. and 40 MPa.
  • the obtained sintered body was polished to prepare a 3% by mass-Y 2 O 3 -containing SiC sintered body having a diameter of 400 mm and a thickness of 10 mm.
  • the obtained sintered body had a porosity of 2% or less.
  • Example 6 (Preparation of 3 % by mass-Al 2 O 3 containing SiC sintered body) Al 2 O 3 powder (purity: 99.9% by mass, average particle size: 0.3 ⁇ m) was prepared. An experiment was conducted except that Al 2 O 3 powder and SiC powder were mixed using a ball mill at a mass ratio of 3:97 (Al 2 O 3 powder: SiC powder) instead of Y 2 O 3 powder. In the same manner as in Example 3, an SiC sintered body containing 3 % by mass-Al 2 O 3 was produced. The obtained sintered body had a porosity of 2% or less.
  • Example 7 (Production of 3% by mass-AlN-containing SiC sintered body) AlN powder (purity: 99.9% by mass, average particle size: 0.5 ⁇ m) was prepared. Instead of Y 2 O 3 powder, AlN powder and SiC powder were mixed in a mass ratio of 3:97 (AlN powder: SiC powder) using a ball mill in the same manner as in Experimental Example 3. A 3% by mass-AlN-containing SiC sintered body was produced. The obtained sintered body had a porosity of 2% or less.
  • the plasma resistance of the electrode materials produced in Experimental Examples 1 to 7 is SiC sintered body, CVD-SiC, 3 mass% -AlN-containing SiC sintered body, 3 mass% -Al 2.
  • Example 2 An electrode plate for a plasma processing apparatus was produced in the same manner as in Example 1 of the present invention, except that a 5% by mass-Y 2 O 3 -containing SiC sintered body produced in the same manner as in Experimental Example 4 was used as the substrate. did.
  • Example 3 An electrode plate for a plasma processing apparatus was produced in the same manner as in Example 1 of the present invention, except that a 10% by mass-Y 2 O 3 -containing SiC sintered body produced in the same manner as in Experimental Example 5 was used as the substrate. did.
  • Example 5 An electrode plate for a plasma processing apparatus was produced in the same manner as in Example 1 of the present invention, except that a 3% by mass-AlN-containing SiC sintered body produced in the same manner as in Experimental Example 7 was used as the substrate.
  • Example 1 An electrode plate for a plasma processing apparatus was produced in the same manner as in Example 1 of the present invention, except that a SiC sintered body produced in the same manner as in Experimental Example 1 was used as the substrate.
  • the plasma resistance of the electrode plates for plasma processing apparatuses manufactured in Invention Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 were evaluated as follows in terms of plasma resistance and changes in the diameter of the air holes due to regeneration after plasma processing.
  • the degree of exhaustion of the air holes was defined as the degree of exhaustion of the inner walls of the air holes of the substrate (corresponding to t in FIG. 3).
  • the hole diameter (hole diameter after plasma treatment) in the central part in the depth direction of the air hole (the central part of the base material in the thickness direction of the electrode plate for the plasma processing apparatus) was measured and calculated from the following formula.
  • Degree of exhaustion of air holes ⁇ hole diameter after etching treatment ⁇ hole diameter before etching treatment (0.5 mm) ⁇ / 2
  • the degree of wear of the coating layer was the thickness of the portion consumed by the plasma treatment (corresponding to the thickness of the consumable portion 13b in FIG. 3). The level difference between the portion 100 mm from the center of the electrode plate and the portion from which the masking was removed was measured, and the measured value was used as the degree of wear of the coating layer.
  • the degree of wear of the coating layer is the same as that of the inventive examples 1 to 5 and the comparative example 1, but the degree of wear of the inner wall of the vent hole of the substrate is the example of the present invention. It was confirmed that 1 to 5 was significantly reduced.
  • Examples 1 to 3 of the present invention using a sintered body of SiC containing Y 2 O 3 as a base material had a degree of wear on the inner wall of the air hole of the base material of 1/2 or less compared to Comparative Example 1. It was confirmed that it was reduced.
  • the manufactured electrode plate for a plasma processing apparatus was attached to the plasma etching apparatus shown in FIG. 2, and the wafer was etched under the same conditions as in the evaluation of plasma resistance. After the etching process, the electrode plate for the plasma processing apparatus was taken out from the plasma etching apparatus. Some vent openings were masked. The surface of the masked electrode plate for the plasma processing apparatus was recoated with a CVD-SiC layer having a thickness of 2 mm using a CVD apparatus. Next, the CVD-SiC layer coating the inner wall surface of the air hole of the electrode plate for the plasma processing apparatus was removed using a laser apparatus.
  • the sample cut at the center of the vent was filled with resin, and the cut surface was polished to expose the cross section of the vent.
  • the cross-sections of the vent holes with masked openings (pre-regeneration vent holes) and the non-masked vent holes (post-regeneration vent holes) were observed using a scanning electron microscope (SEM).
  • SEM scanning electron microscope
  • the hole diameter of the vent hole after regeneration was increased by 0.01 mm (2%) or more compared to the hole diameter (0.5 mm) of the vent hole before the etching process.
  • the gas flowing through the vent hole is increased when the vent hole diameter exceeds 0.01 mm. Flow control becomes difficult. Therefore, it was confirmed that the plasma processing apparatus electrode plate of Comparative Example 1 was difficult to use after regeneration.
  • the electrode plates for plasma processing apparatuses according to Examples 1 to 5 of the present invention are easy to use after regeneration because the hole diameter of the vent hole after regeneration is as narrow as 0.01 mm or less. From the above results, it was confirmed that according to Examples 1 to 5 of the present invention, it is possible to provide an electrode plate for a plasma processing apparatus in which the inner wall of the air hole is not easily consumed and can be easily used after regeneration.
  • an electrode plate for a plasma processing apparatus that is less likely to cause fluctuations in the flow rate of a plasma generating gas during an etching process using plasma and can be used stably over a long period of time.
  • Electrode plate for plasma processing apparatuses 11 Ventilation hole 12 Base material 13 Coating layer 13a Remaining part 13b Consumable part 13c Dense silicon carbide layer 14 Insulator 20 Base (lower electrode) 21 Electrostatic chuck 22 Support ring 30 Vacuum chamber 31 Etching gas supply pipe 32 Diffusion member 33 Discharge port 40 Wafer (substrate to be processed) DESCRIPTION OF SYMBOLS 50 High frequency power supply 100 Plasma etching apparatus 110 Electrode plate for plasma processing apparatuses 111 Vent hole 112 Base material 113 Coating layer 113a Remaining part 113b Consumable part

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Abstract

本発明のプラズマ生成用のガスを通過させる通気孔を有するプラズマ処理装置用電極板は、基材と、前記基材の少なくとも一方の表面に設けられたコーティング層とを有し、前記基材は、前記コーティング層を形成している材料よりも耐プラズマ性が高い材料により形成されている。

Description

プラズマ処理装置用電極板およびプラズマ処理装置用電極板の再生方法
　本発明は、プラズマ処理装置用電極板およびプラズマ処理装置用電極板の再生方法に関する。
　本願は、２０１７年２月１６日に、日本に出願された特願２０１７－０２７０３９号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　半導体デバイス製造プロセスに使用されるプラズマエッチング装置やプラズマＣＶＤ装置等のプラズマ処理装置は、真空チャンバー内に、上下方向に対向配置された一対の電極が備えられている。一般に上側の電極には、プラズマ生成用のガスを通過させるための通気孔が形成されている。下側の電極は、架台となっており、ウェハなどの被処理基板が固定可能とされている。そして、上側電極の通気孔からプラズマ生成用のガスを下側電極に固定された被処理基板に供給しながら、その上側電極と下側電極間に高周波電圧を印加することによりプラズマを発生させ、被処理基板にエッチング等の処理を行う。
　上記の構成のプラズマ処理装置では、電極がエッチング処理時にプラズマの照射を受けることにより、徐々に消耗する。このため、電極の耐プラズマ性を向上させるために、電極の表面にコーティング層を設けること、またプラズマの照射によって消耗した電極表面のコーティング層を再コーティングして、電極を再生することが検討されている。
　特許文献１には、プラズマエッチング装置用電極（ガス吹き出し板）のプラズマ生成用のガスが噴き出す側の表面に、緻密質炭化珪素層を形成することが開示されている。この特許文献１には、緻密質炭化珪素層として、化学気相成長法（ＣＶＤ法）により形成されたＳｉＣ（ＣＶＤ－ＳｉＣ）と、緻密な炭化珪素焼結体からなる焼結体層が挙げられている。
　特許文献２には、第１の材料からなる第１の基板と、前記第１の基板の表面に形成された第２の材料からなる電極表面層とを有する電極の再生方法として、消耗した電極表面層の表面に、第２の材料を用いてコーティングする方法が開示されている。この特許文献２には、第１の材料の例として焼結ＳｉＣが記載されており、電極表面層（第２の材料）の例としてＣＶＤ－ＳｉＣが記載されている。
特開２００５－２８５８４５号公報 国際公開第２００８／１４６９１８号
　プラズマ処理装置用電極板の耐プラズマ性を向上させるために、電極の表面に耐プラズマ性が高いコーティング層を設けることは有効な方法の一つである。しかしながら、本発明者の検討によると、コーティング層の耐プラズマ性が高くても、基材の耐プラズマ性が低い場合には、プラズマによってコーティング層が消耗する前に、基材の通気孔の内壁が消耗することがあった。通気孔の内壁が消耗して、通気孔の孔径が広がると、プラズマ生成用ガスの流量が変動し、安定してエッチング処理を行うことが困難となるおそれがある。
　この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、通気孔の内壁が消耗しにくいプラズマ処理装置用電極板、およびこのプラズマ処理装置用電極板の再生方法を提供することにある。
　上記の課題を解決するために、本発明の一態様であるプラズマ処理装置用電極板は、プラズマ生成用のガスを通過させる通気孔を有するプラズマ処理装置用電極板であって、前記プラズマ処理装置用電極板は、基材と、前記基材の少なくとも一方の表面に設けられたコーティング層とを有し、前記基材は、前記コーティング層を形成している材料よりも耐プラズマ性が高い材料により形成されていることを特徴としている。
　このような構成とされた本発明の一態様であるプラズマ処理装置用電極板においては、基材が、コーティング層を形成している材料よりも耐プラズマ性が高い材料により形成されている。そのため、基材の通気孔の内壁は、コーティング層よりもプラズマによる消耗が起こりにくくなる。従って、本発明の一態様であるプラズマ処理装置用電極板では、プラズマによるエッチング処理中に、プラズマ生成用ガスの流量が変動することが起こりにくく、長時間にわたって安定して利用することができる。
　ここで、本発明の一態様であるプラズマ処理装置用電極板においては、前記基材を形成している材料がＹ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３およびＡｌＮからなる群より選ばれる一種もしくは二種以上の混合物、またはこれらとＳｉＣとの混合物であり、前記コーティング層を形成している材料が緻密質炭化珪素であることが好ましい。
　この場合、基材の耐プラズマ性をコーティング層の耐プラズマ性よりも確実に高くすることができる。また、コーティング層を緻密質炭化珪素としているので、基材の材料がウェハに転写され汚染が生じることを防ぐことができる。
　本発明の一態様であるプラズマ生成用のガスを通過させる通気孔を有するプラズマ処理装置用電極板の再生方法は、前記プラズマ処理装置用電極板が、基材と、前記基材の少なくとも一方の表面に設けられたコーティング層とを有し、前記コーティング層は緻密質炭化珪素により形成され、前記基材は前記緻密質炭化珪素よりも耐プラズマ性が高い材料により形成されていて、前記コーティング層の表面がプラズマによって消耗しており、プラズマ処理装置用電極板の再生方法は、前記プラズマ処理装置用電極板の表面に、化学的気相成長法によって緻密質炭化珪素層を再コーティングする工程と、前記プラズマ処理装置用電極板の通気孔の表面にコーティングされた前記緻密質炭化珪素層を除去する工程と、を備えることを特徴としている。
　このような構成とされた本発明の一態様であるプラズマ処理装置用電極板の再生方法においては、基材が、コーティング層を形成している緻密質炭化珪素よりも耐プラズマ性が高い材料により形成されているので、基材の通気孔の内壁が消耗する前に、プラズマ処理装置用電極板を再生することができる。従って、本発明の一態様であるプラズマ処理装置用電極板の再生方法によれば、プラズマ生成用ガスの流量を変動させずに、プラズマ処理装置用電極板を再生することができる。
　本発明によれば、通気孔の内壁が消耗しにくいプラズマ処理装置用電極板、およびこのプラズマ処理装置用電極板の再生方法を提供することが可能となる。
本実施形態に係るプラズマ処理装置用電極板の概略説明図であり、電極板の斜視図である。 本実施形態に係るプラズマ処理装置用電極板の概略説明図であり、電極板の断面図である。 本実施形態に係るプラズマ処理装置用電極板を用いたプラズマエッチング装置の一例を示す概略構成図である。 図２のプラズマエッチング装置を用いて、ウェハのエッチング処理を行った後のプラズマ処理装置用電極板の通気孔の概略断面図である。 コーティング層を形成している材料が、基材を形成している材料よりも耐プラズマ性が高いプラズマ処理装置用電極板について、ウェハのエッチング処理を行った後の状態を示す概略断面図である。 本実施形態のプラズマ処理装置用電極板の再生方法におけるプラズマ処理装置用電極板の表面に緻密質炭化珪素層を再コーティングする工程を説明する断面図である。 本実施形態のプラズマ処理装置用電極板の再生方法における通気孔の表面に形成された緻密質炭化珪素層を除去する工程を説明する断面図である。
　以下に本発明の実施形態であるプラズマ処理装置用電極板、およびプラズマ処理装置用電極板の再生方法について添付した図面を参照して説明する。
　本実施形態に係るプラズマ処理装置用電極板は、例えば、半導体デバイス製造プロセスに使用されるプラズマエッチング装置やプラズマＣＶＤ装置等のプラズマ処理装置の真空チャンバー内に備えられる一対の電極のうちの上側電極として用いられる。
　図１は、本実施形態に係るプラズマ処理装置用電極板の概略説明図である。図１Ａは、電極板の斜視図であり、図１Ｂは、電極板の断面図である。
　図１Ａ及び図１Ｂにおいて、プラズマ処理装置用電極板１０は、円板状とされており、プラズマ生成用のガスを通過させる通気孔１１が複数個形成されている。プラズマ処理装置用電極板１０は、基材１２と、基材１２の表面に形成されたコーティング層１３とを有する。
　本実施形態のプラズマ処理装置用電極板１０において、通気孔１１は、直径が０．１ｍｍ以上１．０ｍｍ以下の範囲にあることが好ましい。基材１２における通気孔１１のアスペクト比（基材１２の厚さ／通気孔１１の直径）は３以上であることが好ましい。通気孔１１のアスペクト比が３以上であると、プラズマがプラズマ処理装置用電極板１０の背面にまで到達しにくくなり、プラズマ処理装置用電極板１０の背面に配置される部材（例えば、図２の冷却板１５）の消耗を抑えることができる。また、プラズマ生成用のガスの逆流を防ぐためには、通気孔１１のアスペクト比は５０以下であることが好ましい。通気孔１１の密度は、０．１穴／ｃｍ２以上０．５穴／ｃｍ２以下であってもよいが、これに限定されることはない。
　基材１２の厚さは、１ｍｍ以上２０ｍｍ以下の範囲にあることが好ましい。基材１２の厚さがこの範囲にあると、プラズマ処理装置用電極板１０の強度が強く、プラズマによる反りや歪みが発生しにくく、またプラズマ生成用のガスを通過させることができる。
　コーティング層１３の厚さは、０．３ｍｍ以上５．０ｍｍ以下の範囲にあることが好ましい。コーティング層１３の厚さがこの範囲にあることによって、コーティング層１３が消耗して、基材１２が露出するまでの時間を長くすることができ、プラズマ処理装置用電極板１０の使用時間を長くすることができる。なお、コーティング層１３の厚さが５．０ｍｍを超えると、コーティング層１３内の通気孔１１の孔径が、プラズマによるコーティング層の消耗によって変動し、プラズマ生成用ガスの流量の調整が難しくなるおそれがある。コーティング層１３の厚さは、１．０ｍｍ以上３．０ｍｍ以下の範囲にあることがより好ましいが、これに限定されることはない。
　本実施形態のプラズマ処理装置用電極板１０において、基材１２は、コーティング層１３を形成している材料よりも耐プラズマ性が高い材料により形成されている。ここで、耐プラズマ性が高いとは、同一の条件でプラズマを照射したときの消耗比率が低いことを意味する。材料同士の耐プラズマ性の比較は、後述する実験例で示すように各材料の耐プラズマ性を評価することにより行うことができる。実際のプラズマ処理装置用電極板１０としては、コーティング層１３の消耗量（厚み）に対して基材１２の通気孔内壁の消耗量が１／１０以下となるような耐プラズマ性を有する基材１２とコーティング層１３とで形成されていることが好ましい。
　本実施形態のプラズマ処理装置用電極板１０では、基材１２を形成している材料は、Ｙ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３およびＡｌＮからなる群より選ばれる一種もしくは二種以上の混合物、またはこれらとＳｉＣとの混合物とされている。基材１２を形成している材料は、Ｙ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３およびＡｌＮからなる群より選ばれる一種もしくは二種以上とＳｉＣとの混合物であることが特に好ましい。この場合、Ｙ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３およびＡｌＮの含有量は、合計で３質量％以上１０質量％以下の範囲にあることが好ましい。Ｙ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３およびＡｌＮの含有量が３質量％よりも少ないと耐プラズマ性が不十分となるおそれある。一方、Ｙ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３およびＡｌＮの含有量が１０質量％以上を超えると、ウェハに転写される不純物量が多くなり半導体素子の製造が困難となるおそれある。Ｙ２Ｏ３の含有量は、３質量％以上５質量％以下の範囲、Ａｌ２Ｏ３の含有量は、３質量％以上５質量％以下の範囲、ＡｌＮの含有量は、３質量％以上５質量％以下の範囲にあることがより好ましいが、これに限定されることはない。
　基材１２を形成している材料がＹ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３およびＡｌＮからなる群より選ばれる一種もしくは二種以上の混合物とされる場合、基材１２の厚さは４ｍｍ以上１０ｍｍ以下の範囲にあることが好ましい。Ｙ２Ｏ３からなる基板を製造する際には、焼結温度は１５００℃以上１７００℃以下の範囲にあることが好ましく、Ａｌ２Ｏ３からなる基板を製造する際には、焼結温度は１２００℃以上１４００℃以下の範囲にあることが好ましく、ＡｌＮからなる基板を製造する際には、焼結温度は１６００℃以上１８００℃以下の範囲にあることが好ましい。また、圧力は３０ＭＰａ以上４０ＭＰａ以下の範囲にあることが好ましいが、これに限定されることはない。
　基材１２は、上記材料の焼結体であることが好ましい。基材１２となる焼結体の素材は空孔率が２％以下であることが好ましい。
　本実施形態のプラズマ処理装置用電極板１０では、コーティング層１３を形成している材料は、緻密質炭化珪素とされている。緻密質炭化珪素は、密度３．１０ｇ／ｃｍ３以上の炭化珪素である。緻密質炭化珪素は、化学的気相成長法（ＣＶＤ法）によって成形されたＣＶＤ－ＳｉＣであることが好ましい。緻密質炭化珪素の密度は、３．２０ｇ／ｃｍ３以上３．２１ｇ／ｃｍ３以下の範囲にあることがより好ましいが、これに限定されることはない。
　本実施形態のプラズマ処理装置用電極板１０は、例えば、基材を形成する材料を焼結させて焼結体を得る焼結工程、焼結体の表面に緻密質炭化珪素からなるコーティング層を形成するコーティング工程、コーティング層が形成された焼結体に通気孔を形成する通気孔形成工程を備える方法によって製造することができる。
　焼結工程において、基材を形成する材料として、Ｙ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３およびＡｌＮからなる群より選ばれる一種もしくは二種以上とＳｉＣとの混合物を用いる場合、これらの原料の混合方法としては特に制限ない。混合は、湿式で行ってもよいし、乾式で行ってもよい。混合には、ボールミルなどの粉末の混合に用いられている通常の混合装置を用いることができる。
　基材を形成する材料を焼結させる方法としては、ホットプレス、常圧焼結、熱間静水圧プレスを用いることができる。焼結温度は１９００℃以上２０００℃以下の範囲にあることが好ましく、焼結圧力は３０ＭＰａ以上４０ＭＰａ以下の範囲にあることが好ましいが、これに限定されることはない。
　コーティング工程において、コーティング層を形成する方法としてはＣＶＤ法を用いることができる。
　通気孔形成工程において、コーティング層が形成された焼結体に通気孔を形成する方法としては、ドリル加工、超音波加工、レーザ加工を用いることができる。
　図２は、本実施形態に係るプラズマ処理装置用電極板を用いたプラズマエッチング装置の一例を示す概略構成図である。
　プラズマエッチング装置１００は、図２に示すように、真空チャンバー３０内の上側に本実施形態に係るプラズマ処理装置用電極板１０（上側電極）が設けられるとともに、下側に上下動可能な架台（下側電極）２０がプラズマ処理装置用電極板１０と相互間隔をおいて平行に設けられる。この場合、上側のプラズマ処理装置用電極板１０は、絶縁体１４により真空チャンバー３０の壁に対して絶縁状態に支持されている。架台２０の上には、静電チャック２１と、その周りを囲むシリコン製の支持リング２２とが設けられている。静電チャック２１上には、支持リング２２により周縁部を支持した状態でウェハ（被処理基板）４０が載置される。また、真空チャンバー３０の上側には、エッチングガス供給管３１が設けられている。このエッチングガス供給管３１から送られてきたエッチングガスは、拡散部材３２を経由した後、プラズマ処理装置用電極板１０に設けられた通気孔１１を通してウェハ４０に向かって流され、真空チャンバー３０の側部の排出口３３から外部に排出される。一方、プラズマ処理装置用電極板１０と架台２０との間には、高周波電源５０により高周波電圧が印加される。
　また、プラズマ処理装置用電極板１０の背面には、熱伝導性に優れるアルミニウム等からなる冷却板１５が固定されている。この冷却板１５にも、プラズマ処理装置用電極板１０の通気孔１１に連通するように、通気孔１１と同じピッチで貫通孔１６が形成されている。そして、プラズマ処理装置用電極板１０は、背面が冷却板１５に接触した状態でねじ止め等によってプラズマエッチング装置１００内に固定される。
　図３は、上記プラズマエッチング装置１００を用いて、ウェハ４０のエッチング処理を行った後のプラズマ処理装置用電極板１０の通気孔１１の概略断面図である。なお、図３において、破線はエッチング処理を行う前の状態を表し、実線はエッチング処理を行った後の状態を表わしている。また、プラズマ生成用のガスは、通気孔１１を上方から下方（図２の矢印方向）に通過し、プラズマはプラズマ処理装置用電極板１０の下方にて生成する。従って、図３において、プラズマ処理装置用電極板１０は下側のコーティング層１３が消耗しており、１３ａはプラズマによって消耗せずに残存したコーティング層の残存部を、１３ｂは、プラズマによって消耗したコーティング層の消耗部である。
　図３に示すように、プラズマ処理装置用電極板１０のコーティング層１３は、エッチング処理によって通気孔１１の周囲はテーパ状に消耗する。基材１２内の通気孔１１の内壁は、実質的に消耗されてないことが好ましい。例えば、通気孔１１の直径が０．５ｍｍで、コーティング層１３の厚さが３．０ｍｍの場合、通気孔１１の基材１２の端面が見えるまでエッチング処理したときでも、基材１２内の通気孔１１の内壁が消耗される厚さｔは、０．００５ｍｍ以下であることが好ましい。
　図４は、コーティング層を形成している材料が、基材を形成している材料よりも耐プラズマ性が高いプラズマ処理装置用電極板について、ウェハのエッチング処理を行った後の状態を示す概略断面図である。図４に示すプラズマ処理装置用電極板１１０において、基材１１２はＳｉＣ焼結体であり、コーティング層１１３はＣＶＤ－ＳｉＣで形成されている。なお、図４において、破線はエッチング処理を行う前の状態を表し、実線はエッチング処理を行った後の状態を表わしている。１１３ａはプラズマによって消耗せずに残存したコーティング層の残存部を、１１３ｂは、プラズマによって消耗したコーティング層の消耗部である。
　図４に示すように、コーティング層１１３を形成している材料が基材１１２を形成している材料よりも耐プラズマ性が高いプラズマ処理装置用電極板１１０では、プラズマによって基材１１２内の通気孔１１１の内壁が大きく消耗する。このため、通気孔１１１を通過するプラズマ生成用ガスの流量が大きく変動し、安定にエッチング処理を実施することが困難となる。
　次に、本実施形態のプラズマ処理装置用電極板の再生方法を説明する。
　本実施形態のプラズマ処理装置用電極板の再生方法は、例えば、上記の図３に示すように、コーティング層の表面がプラズマによって消耗しているプラズマ処理装置用電極板の再生方法である。本実施形態のプラズマ処理装置用電極板の再生方法は、プラズマ処理装置用電極板の表面に、緻密質炭化珪素層を再コーティングする工程と、プラズマ処理装置用電極板の通気孔の表面にコーティングされた緻密質炭化珪素層を除去する工程とを備える。コーティング層１３の表面がプラズマによって消耗していると判断されるコーティング層１３の厚さは、エッチング処理を行う前のコーティング層１３厚さに対して、９５％以下となった時の厚さであってもよい。
　図５は、プラズマ処理装置用電極板の表面に緻密質炭化珪素層を再コーティングした状態を説明する断面図である。
　本実施形態のプラズマ処理装置用電極板の再生方法において、緻密質炭化珪素層１３ｃは、ＣＶＤ法によって形成されたＣＶＤ－ＳｉＣからなる層である。緻密質炭化珪素層１３ｃは、コーティング層１３の消耗部１３ｂを超える厚さで形成されており、通気孔１１の直径が部分的に狭くなっている。緻密質炭化珪素層１３ｃの厚さは、１ｍｍ以上５ｍｍ以下であることが好ましいが、これに限定されることはない。
　図６は、通気孔の表面に形成された緻密質炭化珪素層１３ｃを除去した状態を説明する断面図である。
　本実施形態のプラズマ処理装置用電極板の再生方法では、プラズマ処理装置用電極板の通気孔の表面にコーティングされた緻密質炭化珪素層１３ｃを除去する。これによって、通気孔１１の直径を再生前の状態に戻すとともに、基材１２の通気孔１１の内壁を耐プラズマ性が高い基材１２の材料を露出させる。緻密質炭化珪素層１３ｃが基材１２の通気孔１１の内壁に緻密質炭化珪素層１３ｃが残留していると、プラズマによるエッチング処理中に通気孔１１の内壁に残留していた緻密質炭化珪素層１３ｃが消耗することによって、通気孔１１の孔径が広がり、これによりプラズマ生成用ガスの流量が変動し、安定してエッチング処理を行うことが困難となるおそれがある。緻密質炭化珪素層１３ｃを除去する方法としては、ドリル加工、超音波加工、レーザ加工を用いることができる。また、コーティング層１３の残存部１３の表面に形成された緻密質炭化珪素層１３ｃは、エッチング処理を行う前の状態のコーティング層１３の厚さまで除去する。緻密質炭化珪素層１３ｃを除去する方法としては、平面研削加工を用いることができる。
　以上のような構成とされた本実施形態のプラズマ処理装置用電極板１０においては、基材１２が、コーティング層１３を形成している材料よりも耐プラズマ性が高い材料により形成されているので、基材１２の通気孔１１の内壁は、コーティング層１３よりもプラズマによる消耗が起こりにくくなる。従って、本実施形態のプラズマ処理装置用電極板では、プラズマによるエッチング処理中に、プラズマ生成用ガスの流量が変動することが起こりにくく、長時間にわたって安定して利用することができる。
　そして、本実施形態のプラズマ処理装置用電極板１０においては、基材１２を形成している材料がＹ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３およびＡｌＮからなる群より選ばれる一種もしくは二種以上の混合物、またはこれらとＳｉＣとの混合物であり、コーティング層１３を形成している材料が緻密質炭化珪素とされているので、基材１２の耐プラズマ性をコーティング層１３の耐プラズマ性よりも確実に高くすることができる。
　本実施形態のプラズマ処理装置用電極板の再生方法においては、基材が、コーティング層を形成している緻密質炭化珪素よりも耐プラズマ性が高い材料により形成されているので、基材の通気孔の内壁が消耗する前に、プラズマ処理装置用電極板を再生することができる。従って、本実施形態のプラズマ処理装置用電極板の再生方法によれば、プラズマ生成用ガスの流量を変動させずに、プラズマ処理装置用電極板を再生することができる。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
　例えば、本実施形態では、プラズマ処理装置用電極板１０を円板状としたが、プラズマ処理装置用電極板１０の形状には特には制限はなく、角板状としてもよい。
　また、本実施形態では、基材１２を形成している材料はＹ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３およびＡｌＮからなる群より選ばれる一種もしくは二種以上の混合物、またはこれらとＳｉＣとの混合物であり、コーティング層１３を形成している材料は緻密質炭化珪素として説明したが、これに限定されることはなく、基材１２は、コーティング層１３を形成している材料よりも耐プラズマ性が高い材料により形成されていればよい。基材１２およびコーティング層１３の材料は、プラズマ生成用のガス、エッチング処理されるウエハ（被処理基板）の材質に応じて適宜選択することが好ましい。
　以下に、本発明に係るプラズマ処理装置用電極板の作用効果について評価した評価試験の結果について説明する。
　まず、予備試験として、下記の実験例１～７にて作製した電極材料の耐プラズマ性を評価した。
［実験例１］
（ＳｉＣ焼結体の作製）
　ＳｉＣ粉末（純度：９９．９質量％、平均粒子径：０．４μｍ）を用意した。用意したＳｉＣ粉末を成形型に充填し、ホットプレスを用いて２０００℃、４０ＭＰａの条件で加圧焼成した。得られた焼結体を研磨加工して、直径４００ｍｍ、厚さ１０ｍｍのＳｉＣ焼結体を作製した。得られた焼結体は、気孔率が２％以下であった。
［実験例２］
（ＣＶＤ－ＳｉＣの作製）
　シリコン基板（直径：４０ｍｍ、厚さ：５ｍｍ）を用意した。用意したシリコン基板の表面に、ＣＶＤ装置を用いて厚さ１０ｍｍのＣＶＤ－ＳｉＣを作製した。
［実験例３］
（３質量％－Ｙ２Ｏ３含有ＳｉＣ焼結体の作製）
　Ｙ２Ｏ３粉末（純度：９９．９質量％、平均粒子径：３μｍ）とＳｉＣ粉末（純度：９９．９質量％、平均粒子径：４μｍ）とを用意した。
　用意したＹ２Ｏ３粉末とＳｉＣ粉末とを、質量比で３：９７（Ｙ２Ｏ３粉末：ＳｉＣ粉末）の割合でボールミルを用いて混合して、粉末混合物を得た。得られた粉末混合物を成形型に充填し、ホットプレスを用いて２０００℃、４０ＭＰａの条件で加圧焼成した。得られた焼結体を研磨加工して、直径４００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの３質量％－Ｙ２Ｏ３含有ＳｉＣ焼結体を作製した。得られた焼結体は、気孔率が２％以下であった。
［実験例４］
（５質量％－Ｙ２Ｏ３含有ＳｉＣ焼結体の作製）
　Ｙ２Ｏ３粉末とＳｉＣ粉末との混合割合を、質量比で５：９５（Ｙ２Ｏ３粉末：ＳｉＣ粉末）としたこと以外は、実験例３と同様にして、５質量％－Ｙ２Ｏ３含有ＳｉＣ焼結体を作製した。得られた焼結体は、気孔率が２％以下であった。
［実験例５］
（１０質量％－Ｙ２Ｏ３含有ＳｉＣ焼結体の作製）
　Ｙ２Ｏ３粉末とＳｉＣ粉末との混合割合を、質量比で１０：９０（Ｙ２Ｏ３粉末：ＳｉＣ粉末）としたこと以外は、実験例３と同様にして、１０質量％－Ｙ２Ｏ３含有ＳｉＣ焼結体を得た。得られた焼結体は、気孔率が２％以下であった。
［実験例６］
（３質量％－Ａｌ２Ｏ３含有ＳｉＣ焼結体の作製）
　Ａｌ２Ｏ３粉末（純度：９９．９質量％、平均粒子径：０．３μｍ）を用意した。
　Ｙ２Ｏ３粉末の代わりに、Ａｌ２Ｏ３粉末とＳｉＣ粉末とを、質量比で３：９７（Ａｌ２Ｏ３粉末：ＳｉＣ粉末）の割合でボールミルを用いて混合したこと以外は、実験例３と同様にして、３質量％－Ａｌ２Ｏ３含有ＳｉＣ焼結体を作製した。得られた焼結体は、気孔率が２％以下であった。
［実験例７］
（３質量％－ＡｌＮ含有ＳｉＣ焼結体の作製）
　ＡｌＮ粉末（純度：９９．９質量％、平均粒子径：０．５μｍ）を用意した。
　Ｙ２Ｏ３粉末の代わりに、ＡｌＮ粉末とＳｉＣ粉末とを、質量比で３：９７（ＡｌＮ粉末：ＳｉＣ粉末）の割合でボールミルを用いて混合したこと以外は、実験例３と同様にして、３質量％－ＡｌＮ含有ＳｉＣ焼結体を作製した。得られた焼結体は、気孔率が２％以下であった。
（耐プラズマ性の評価）
　実験例１～７にて作製した電極材料の表面の一部にマスキングを施した。このマスキングを施した電極材料を、ＲＩＥプラズマエッチング装置に取付けた。次いで、ＲＩＥプラズマエッチング装置内を真空とした後、ＳＦ４ガスを５０ｓｃｃｍの流量で導入し、５００Ｗで、１時間プラズマを電極材料に照射した。プラズマ照射後、電極材料をＲＩＥプラズマエッチング装置から取出した。電極材料のマスキングを除去し、マスキング部分とマスキングしていなかった部分の段差をプラズマ照射による消耗量として測定した。測定した電極材料の消耗量を、実験例１で作製したＳｉＣ焼結体の消耗量を１とした消耗比率（＝電極材料の消耗量／ＳｉＣ焼結体の消耗量）として評価した。その結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１の消耗比率から、実験例１～７にて作製した電極材料の耐プラズマ性は、ＳｉＣ焼結体、ＣＶＤ－ＳｉＣ、３質量％－ＡｌＮ含有ＳｉＣ焼結体、３質量％－Ａｌ２Ｏ３含有ＳｉＣ焼結体、３質量％－Ｙ２Ｏ３含有ＳｉＣ焼結体、５質量％－Ｙ２Ｏ３含有ＳｉＣ焼結体、１０質量％－Ｙ２Ｏ３含有ＳｉＣ焼結体の順で高くなることが確認された。
［本発明例１］
　上記実験例３と同様にして、直径４００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの３質量％－Ｙ２Ｏ３含有ＳｉＣ焼結体を作製した。
　得られた３質量％－Ｙ２Ｏ３含有ＳｉＣ焼結体を基材とし、その片側表面に、ＣＶＤ装置を用いて厚さ２ｍｍのＣＶＤ－ＳｉＣ層を形成した。次いで、レーザ装置を用いて、得られた積層体に直径０．５ｍｍ狙いの通気孔を１０ｍｍ間隔で均等に形成して、プラズマ処理装置用電極板を製造した。
［本発明例２］
　基材として、上記実験例４と同様にして作製した５質量％－Ｙ２Ｏ３含有ＳｉＣ焼結体を用いたこと以外は、本発明例１と同様にしてプラズマ処理装置用電極板を製造した。
［本発明例３］
　基材として、上記実験例５と同様にして作製した１０質量％－Ｙ２Ｏ３含有ＳｉＣ焼結体を用いたこと以外は、本発明例１と同様にしてプラズマ処理装置用電極板を製造した。
［本発明例４］
　基材として、上記実験例６と同様にして作製した３質量％－Ａｌ２Ｏ３含有ＳｉＣ焼結体を用いたこと以外は、本発明例１と同様にしてプラズマ処理装置用電極板を製造した。
［本発明例５］
　基材として、上記実験例７と同様にして作製した３質量％－ＡｌＮ含有ＳｉＣ焼結体を用いたこと以外は、本発明例１と同様にしてプラズマ処理装置用電極板を製造した。
［比較例１］
　基材として、上記実験例１と同様にして作製したＳｉＣ焼結体を用いたこと以外は、本発明例１と同様にしてプラズマ処理装置用電極板を製造した。
　本発明例１～５および比較例１にて製造したプラズマ処理装置用電極板について、耐プラズマ性と、プラズマ処理後の再生による通気孔の孔径の変化とを下記のようにして評価した。
（耐プラズマ性）
　製造したプラズマ処理装置用電極板の表面の一部にマスキングを施した。このマスキングを施したプラズマ処理装置用電極板を、図２に示したプラズマエッチング装置に装着して、ウェハのエッチング処理を行った。真空チャンバー内を真空とした後、ＳＦ４ガスを５０ｓｃｃｍの流量で導入し、５００Ｗで、３００時間エッチング処理を行った。エッチング処理後、プラズマ処理装置用電極板を、プラズマエッチング装置から取出した。プラズマ処理装置用電極板のマスキングを除去した後、通気孔の中心で切断した試料を樹脂埋めし、切断面を研磨して通気孔の断面を露出させた。通気孔およびコーティング層の断面を、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いて観察し、プラズマ処理後の通気孔とコーティング層の消耗度を次のようにして求めた。
　その結果を表２に示す。
（通気孔の消耗度）
　通気孔の消耗度は、基材の通気孔内壁の消耗度（図３のｔに相当）とした。通気孔の深さ方向の中央部分（プラズマ処理装置用電極板の厚さ方向における基材の中央部分）における通気孔の孔径（プラズマ処理後の孔径）を測定し、下記の式より算出した。
通気孔の消耗度＝｛エッチング処理後の孔径－エッチング処理前の孔径（０．５ｍｍ）｝／２
（コーティング層の消耗度）
　コーティング層の消耗度は、プラズマ処理にて消耗した部分の厚さ（図３の消耗部１３ｂの厚さに相当）とした。電極板の中心から１００ｍｍの部分と、マスキングを除去した部分との段差を測定し、その測定値をコーティング層の消耗度とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本発明例１～５と比較例１とを比較すると、コーティング層の消耗度は本発明例１～５と比較例１は同等であるが、基材の通気孔内壁の消耗度は本発明例１～５の方が顕著に低減されていることが確認された。特に、基材としてＹ２Ｏ３を含有するＳｉＣの焼結体を用いた本発明例１～３は、比較例１と比較して、基材の通気孔内壁の消耗度が１／２以下に低減されていることが確認された。
（プラズマ処理後の再生による通気孔の孔径の変化）
　製造したプラズマ処理装置用電極板を、図２に示したプラズマエッチング装置に装着して、上記の耐プラズマ性の評価と同じ条件でウェハのエッチング処理を行った。エッチング処理後、プラズマ処理装置用電極板を、プラズマエッチング装置から取出した。一部の通気孔の開口部をマスキングした。マスキングしたプラズマ処理装置用電極板の表面に、ＣＶＤ装置を用いて、厚さ２ｍｍのＣＶＤ－ＳｉＣ層で再コーティングした。次いで、レーザ装置を用いて、プラズマ処理装置用電極板の通気孔の内壁面をコーティングしているＣＶＤ－ＳｉＣ層を除去した。
　再生したプラズマ処理装置用電極板のマスキングを除去した後、通気孔の中心で切断した試料を樹脂埋めし、切断面を研磨して通気孔の断面を露出させた。開口部をマスキングした通気孔（再生前の通気孔）と開口部をマスキングしていない通気孔（再生後の通気孔）について、それぞれ断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いて観察し、通気孔の深さ方向の中央部分（プラズマ処理装置用電極板の厚さ方向における基材の中央部分）における通気孔の孔径を測定した。その結果を、表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　比較例１のプラズマ処理装置用電極板では、再生後の通気孔の孔径が、エッチング処理前の通気孔の孔径（０．５ｍｍ）と比較して０．０１ｍｍ（２％）以上広がった。通気孔の孔径が０．５ｍｍで、アスペクト比が２０（＝１０ｍｍ／０．５ｍｍ）のプラズマ処理装置用電極板では、通気孔の孔径が０．０１ｍｍを超えて広がると通気孔を通して流れるガスの流量制御が困難になる。従って、比較例１のプラズマ処理装置用電極板は、再生後の使用が難しいことが確認された。
　これに対して、本発明例１～５のプラズマ処理装置用電極板は、再生後の通気孔の孔径の広がりが０．０１ｍｍ以下と狭いため、再生後の使用が容易である。
　以上の結果から、本発明例１～５によれば、通気孔の内壁が消耗しにくく、再生後の使用が容易なプラズマ処理装置用電極板を提供できることが確認された。
　本発明によれば、プラズマによるエッチング処理中に、プラズマ生成用ガスの流量の変動が起こりにくく、長時間にわたって安定して利用できるプラズマ処理装置用電極板を提供することができる。
　１０　プラズマ処理装置用電極板
　１１　通気孔
　１２　基材
　１３　コーティング層
　１３ａ　残存部
　１３ｂ　消耗部
　１３ｃ　緻密質炭化珪素層
　１４　絶縁体
　２０　架台（下側電極）
　２１　静電チャック
　２２　支持リング
　３０　真空チャンバー
　３１　エッチングガス供給管
　３２　拡散部材
　３３　排出口
　４０　ウェハ（被処理基板）
　５０　高周波電源
　１００　プラズマエッチング装置
　１１０　プラズマ処理装置用電極板
　１１１　通気孔
　１１２　基材
　１１３　コーティング層
　１１３ａ　残存部
　１１３ｂ　消耗部

Claims (3)

  1. 　プラズマ生成用のガスを通過させる通気孔を有するプラズマ処理装置用電極板であって、
    　前記プラズマ処理装置用電極板は、基材と、前記基材の少なくとも一方の表面に設けられたコーティング層とを有し、
    　前記基材は、前記コーティング層を形成している材料よりも耐プラズマ性が高い材料により形成されていることを特徴とするプラズマ処理装置用電極板。
  2. 　前記基材を形成している材料がＹ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３およびＡｌＮからなる群より選ばれる一種もしくは二種以上の混合物、またはこれらとＳｉＣとの混合物であり、
    　前記コーティング層を形成している材料が緻密質炭化珪素であることを特徴とする請求項１に記載のプラズマ処理装置用電極板。
  3. 　プラズマ生成用のガスを通過させる通気孔を有するプラズマ処理装置用電極板の再生方法であって、
    　前記プラズマ処理装置用電極板は、基材と、前記基材の少なくとも一方の表面に設けられたコーティング層とを有し、
    　前記コーティング層は緻密質炭化珪素により形成され、前記基材は前記緻密質炭化珪素よりも耐プラズマ性が高い材料により形成されていて、前記コーティング層の表面がプラズマによって消耗しており、
    　前記プラズマ処理装置用電極板の再生方法は、
    　前記プラズマ処理装置用電極板の表面に、化学的気相成長法によって緻密質炭化珪素層を再コーティングする工程と、
    　前記プラズマ処理装置用電極板の通気孔の表面にコーティングされた前記緻密質炭化珪素層を除去する工程と、
    　を備えることを特徴とするプラズマ処理装置用電極板の再生方法。
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