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WO2018088371A1 - 研磨用組成物及びシリコンウェーハの研磨方法 - Google Patents

研磨用組成物及びシリコンウェーハの研磨方法 Download PDF

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WO2018088371A1
WO2018088371A1 PCT/JP2017/039983 JP2017039983W WO2018088371A1 WO 2018088371 A1 WO2018088371 A1 WO 2018088371A1 JP 2017039983 W JP2017039983 W JP 2017039983W WO 2018088371 A1 WO2018088371 A1 WO 2018088371A1
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WO
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polishing
polishing composition
acid
particle
abrasive
Prior art date
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PCT/JP2017/039983
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French (fr)
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麗子 秋月
公亮 土屋
恵 谷口
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Fujimi Inc
Original Assignee
Fujimi Inc
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Publication date
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Priority to EP17869067.3A priority patent/EP3540761B1/en
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
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    • H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting
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    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
    • H01L21/3105—After-treatment
    • H01L21/31051—Planarisation of the insulating layers

Definitions

  • the present invention relates to a polishing composition and a method for polishing a silicon wafer.
  • An object of the present invention is to provide a polishing composition and a silicon wafer polishing method capable of solving the problems of the conventional techniques as described above and realizing high flatness.
  • a polishing composition according to one embodiment of the present invention contains abrasive grains and a basic compound, and the product of the irregularity parameter of the abrasive grains and the particle size distribution width is 4 or more.
  • the irregularity parameter of the abrasive grains is the absolute value of the value obtained by subtracting 1 from the ratio Sr / Si between the projected area Sr of each grain constituting the abrasive grains and the virtual projected area Si of each grain
  • the virtual projected area Si is the area of a virtual circle whose diameter is the vertical ferret diameter of each particle, and the particle size distribution width of the abrasive grains is 90 in the volume-based integrated particle size distribution of the abrasive grains.
  • the gist is the difference between the% particle diameter and the 10% particle diameter.
  • the unit of 90% particle size and 10% particle size is nm.
  • the gist of a silicon wafer polishing method according to another aspect of the present invention includes polishing the silicon wafer using the polishing composition according to the above aspect.
  • the polishing composition of the present embodiment contains abrasive grains and a basic compound.
  • abrasive grains those having a product of the irregularity parameter and the particle size distribution width of 4 or more are used.
  • the particle size distribution width of the abrasive grains is 90% particle diameter (hereinafter sometimes referred to as “D90”) and 10% particle diameter (hereinafter referred to as “D10”) in the volume-based cumulative particle size distribution of the abrasive grains. This is the difference between D10 and D90 are particle sizes at which the integrated frequency from the small particle size side becomes 10% and 90%, respectively, in the volume-based integrated particle size distribution.
  • the unit of 90% particle size and 10% particle size is nm.
  • D10 and D90 can be measured using a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus.
  • a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring device a nano particle size distribution measuring device “UPA-UT” manufactured by Nikkiso Co., Ltd. was used.
  • the abrasive grain irregularity parameter is the absolute value of a value obtained by subtracting 1 from the ratio Sr / Si between the projected area Sr of each grain constituting the abrasive grain and the virtual projected area Si of each grain constituting the abrasive grain.
  • the virtual projected area Si is the area of a virtual circle whose diameter is the vertical ferret diameter of each particle constituting the abrasive grains.
  • the abrasive grain irregularity parameter is an index indicating the degree to which the shape of the particles constituting the abrasive grains differs from a true sphere. The closer the irregularity parameter is to 0, the closer the particle shape is to a true sphere. The larger the numerical value of the irregularity parameter, the more the shape of the particle is away from the true sphere. That is, the larger the numerical value of the irregularity parameter, the higher the irregularity of the particle shape.
  • the projected area Sr of each particle constituting the abrasive grains can be calculated by image analysis using a scanning electron microscope (SEM). A description will be given with reference to FIG.
  • the projected area of the particle is obtained from the SEM image. In FIG. 1, the hatched portion is the projection area Sr. And the projection area Sr of each particle
  • the virtual projected area Si of each particle constituting the abrasive grains can be calculated by image analysis using SEM. This will be described with reference to FIGS.
  • the horizontal ferret diameter Fx and the vertical ferret diameter Fy of the particles are obtained from the SEM image.
  • the vertical ferret diameter Fy of each particle constituting the abrasive grains is obtained. Then, by calculating the area of the virtual circle whose diameter is the vertical ferret diameter Fy, the virtual projected area Si can be obtained.
  • the irregularity parameter of the abrasive grains is an absolute value
  • the irregularity parameter of the abrasive grains was calculated using the projected area Sr of 200 grains and the virtual projected area Si.
  • Such a polishing composition of this embodiment can be suitably used for polishing various objects to be polished such as single crystal silicon, polycrystalline silicon, silicon compound, metal, and ceramic, and has high flatness. It is feasible. In particular, if the polishing composition of this embodiment is used for polishing a silicon wafer, a silicon wafer such as a silicon single crystal wafer having high flatness can be produced.
  • protrusions may be generated at the peripheral edge of the hard laser mark. This reduces the flatness of the silicon wafer.
  • the protrusions generated at the peripheral edge of the hard laser mark cannot be removed by finish polishing, and the flatness of the completed silicon wafer may be insufficient.
  • the polishing composition of this embodiment is used for preliminary polishing of a silicon wafer on which a hard laser mark is formed, protrusions generated at the peripheral edge of the hard laser mark can be reduced. Therefore, a silicon wafer having high flatness can be manufactured by performing final polishing after preliminary polishing using the polishing composition of the present embodiment.
  • the polishing composition of the present embodiment is suitable for preliminary polishing of a silicon wafer on which a hard laser mark is formed as described above, but the use of the polishing composition of the present embodiment and the polishing object to be polished The type of is not particularly limited.
  • the polishing composition of the present embodiment can be used for a polishing object on which a hard laser mark is not formed. Moreover, it can be used not only in preliminary polishing but also in final polishing in which the surface of an object to be polished after preliminary polishing is mirror finished. Further, in the preliminary polishing of the silicon wafer on which the hard laser mark is formed, the double-side polishing is usually performed, but the polishing composition of the present embodiment can also be used in the single-side polishing.
  • polishing composition of this embodiment is demonstrated in detail.
  • the various operations and physical property measurements described below were performed under conditions of room temperature of 20 ° C. to 25 ° C. and relative humidity of 40% to 50% unless otherwise specified.
  • Abrasive Grain In the polishing composition of the present embodiment, it is necessary to use an abrasive having a product of the irregularity parameter and the particle size distribution width of 4 or more. Abrasive grains having a product of 8 or more can be used.
  • abrasive grains having a high degree of irregularity in the shape of the grains constituting the abrasive grains and a large particle size distribution width the grains constituting the abrasive grains are difficult to roll during polishing and remain in a very small range, so the polishing pressure increases. . Therefore, high flatness can be realized. For example, when a silicon wafer on which a hard laser mark is formed is polished, protrusions generated at the peripheral edge of the hard laser mark can be reduced.
  • the product of the profile parameter and the particle size distribution width can be 40 or less, 30 or less, or 20 or less. That is, the product of the irregularity parameter and the particle size distribution width can be 4 or more and 40 or less, preferably 4 or more and 30 or less, more preferably 4 or more and 20 or less, and most preferably 4 or more and 10 or less. It is as follows.
  • the kind of abrasive grain is not particularly limited, and inorganic particles, organic particles, organic-inorganic composite particles, and the like can be used as abrasive grains.
  • the inorganic particles include particles made of oxides such as silica, alumina, ceria, and titania, and particles made of ceramics such as silicon nitride, silicon carbide, and boron nitride.
  • Specific examples of the organic particles include polymethyl methacrylate (PMMA) particles.
  • Specific examples of the organic-inorganic composite particles include particles in which polymethyl methacrylate (PMMA) is bonded to silica. Among these particles, silica is preferable, and colloidal silica is more preferable.
  • an abrasive grain may be used individually by 1 type, and 2 or more types may be mixed and used for it.
  • the average particle size of the abrasive grains contained in the polishing composition of the present embodiment is not particularly limited, but the larger the average particle size, the higher the polishing rate tends to be.
  • the average primary particle size of the abrasive grains is preferably 20 nm or more, more preferably 30 nm or more, and further preferably 40 nm or more. Preferably, it is more preferably 45 nm or more.
  • the average secondary particle diameter measured by the dynamic light scattering method the average secondary particle diameter of the abrasive grains is preferably 30 nm or more, more preferably 50 nm or more, and 70 nm or more. Is more preferable, and it is still more preferable that it is 90 nm or more.
  • the average primary particle diameter of the abrasive grains is preferably 500 nm or less, more preferably 200 nm or less, and further preferably 100 nm or less.
  • the average secondary particle diameter of the abrasive grains is preferably 500 nm or less, more preferably 250 nm or less, and further preferably 200 nm or less.
  • the content of abrasive grains in the polishing composition of the present embodiment may be 0.01% by mass or more, preferably 0.1% by mass or more, and more preferably 0.3% by mass or more. When the content of the abrasive grains is within the above range, high flatness is easily obtained. On the other hand, the content of abrasive grains in the polishing composition may be 5% by mass or less, preferably 2% by mass or less, and more preferably 1% by mass or less. If the content of the abrasive grains is within the above range, both high flatness and a reduction in the production cost of the polishing composition can be achieved.
  • the constituent for polish of this embodiment contains a basic compound.
  • This basic compound gives a chemical action to the surface of an object to be polished such as a silicon wafer. Then, the surface of the object to be polished is chemically polished. By this chemical etching, it becomes easy to improve the polishing rate when polishing the object to be polished.
  • the type of the basic compound is not particularly limited, and may be an organic basic compound, or an inorganic basic compound such as an alkali metal hydroxide, an alkali metal hydrogen carbonate, an alkali metal carbonate, or ammonia. There may be. These basic compounds may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type.
  • the kind of alkali metal hydroxide is not specifically limited, For example, sodium hydroxide and potassium hydroxide are mention
  • the kind of alkali metal hydrogencarbonate is not specifically limited, For example, sodium hydrogencarbonate and potassium hydrogencarbonate are mention
  • the kind of alkali metal carbonate is not specifically limited, For example, sodium carbonate and potassium carbonate are mention
  • Examples of the organic basic compound include quaternary ammonium salts such as tetraalkylammonium salts.
  • the anions in the salt OH - and the like.
  • F ⁇ , Cl ⁇ , Br ⁇ , I ⁇ , ClO 4 ⁇ , BH 4 ⁇ and the like can also be used as anions.
  • quaternary ammonium salts such as choline, tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide, tetrapropylammonium hydroxide and tetrabutylammonium hydroxide can be preferably used. Among these, tetramethylammonium hydroxide is more preferable.
  • organic basic compounds include quaternary phosphonium salts such as tetraalkylphosphonium salts.
  • An example of the anion in the phosphonium salt is OH ⁇ .
  • other basic compounds such as alkali metal hydroxides are used in combination, F ⁇ , Cl ⁇ , Br ⁇ , I ⁇ , ClO 4 ⁇ , BH 4 ⁇ and the like can also be used as anions.
  • halides and hydroxides such as tetramethylphosphonium, tetraethylphosphonium, tetrapropylphosphonium, and tetrabutylphosphonium can be preferably used.
  • organic basic compounds include amines, piperazines, azoles, diazabicycloalkanes, other cyclic amines, guanidine and the like.
  • amines include methylamine, dimethylamine, trimethylamine, ethylamine, diethylamine, triethylamine, ethylenediamine, monoethanolamine, N- ( ⁇ -aminoethyl) ethanolamine, hexamethylenediamine, diethylenetriamine, and triethylenetetramine.
  • piperazines include piperazine, 1- (2-aminoethyl) piperazine, and N-methylpiperazine.
  • azoles include imidazole and triazole.
  • diazabicycloalkanes examples include 1,4-diazabicyclo [2.2.2] octane, 1,8-diazabicyclo [5.4.0] undec-7-ene, and 1,5-diazabicyclo [4. 3.0] -5-nonene.
  • examples of other cyclic amines include piperidine and aminopyridine.
  • the content of the basic compound in the polishing composition of the present embodiment may be 0.001% by mass or more, preferably 0.01% by mass or more, and more preferably 0.05% by mass or more. If content of a basic compound exists in said range, the grinding
  • pH of polishing composition of this embodiment is not specifically limited, It can be 9.0 or more, 10.0 or more are more preferable, and 10.2 or more are Further preferred. Moreover, pH can be 12.0 or less, 11.4 or less is more preferable, and 11.0 or less is further more preferable. When the pH is within the above range, the polishing rate becomes higher.
  • the pH of the polishing composition can be adjusted, for example, by adding a pH adjuster described later.
  • additives such as a pH adjuster, a water-soluble polymer, a surfactant, a chelating agent, and an antifungal agent are added as necessary. May be added.
  • the water-soluble polymer may be a water-soluble copolymer, or a water-soluble polymer or a salt or derivative of the water-soluble copolymer.
  • the oxidizing agent is not substantially contained.
  • the pH value of the polishing composition of the present embodiment can be adjusted by adding a pH adjusting agent.
  • a pH adjusting agent By adjusting the pH of the polishing composition, the polishing rate of the polishing object, the dispersibility of the abrasive grains, and the like can be controlled.
  • the addition amount of the pH adjuster is not particularly limited, and may be appropriately adjusted so that the polishing composition has a desired pH.
  • the pH adjuster include inorganic acids, organic acids such as carboxylic acids and organic sulfuric acids.
  • specific examples of the inorganic acid include hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid, hydrofluoric acid, boric acid, carbonic acid, hypophosphorous acid, phosphorous acid, phosphoric acid and the like.
  • carboxylic acid examples include formic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, valeric acid, 2-methylbutyric acid, n-hexanoic acid, 3,3-dimethylbutyric acid, 2-ethylbutyric acid, 4-methylpentanoic acid, n-heptanoic acid, 2-methylhexanoic acid, n-octanoic acid, 2-ethylhexanoic acid, benzoic acid, glycolic acid, salicylic acid, glyceric acid, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid , Maleic acid, phthalic acid, malic acid, tartaric acid, citric acid, lactic acid, diglycolic acid, 2-furancarboxylic acid, 2,5-furandicarboxylic acid, 3-furancarboxylic acid, 2-tetrahydrofurancarboxylic acid, methoxy
  • Water-soluble polymer A water-soluble polymer that acts on the surface of the object to be polished or the surface of the abrasive grains may be added to the polishing composition of the present embodiment.
  • the water-soluble polymer may be a water-soluble copolymer, or a water-soluble polymer or a salt or derivative of the water-soluble copolymer.
  • Specific examples of water-soluble polymers, water-soluble copolymers, and salts or derivatives thereof include polycarboxylic acids such as polyacrylates and polysulfonic acids such as polyphosphonic acids and polystyrene sulfonic acids.
  • Other specific examples include polysaccharides such as chitansan gum and sodium alginate, and cellulose derivatives such as hydroxyethylcellulose and carboxymethylcellulose.
  • water-soluble polymers having a pyrrolidone unit examples include water-soluble polymers having a pyrrolidone unit, polyethylene glycol, polyvinyl alcohol, sorbitan monooleate, oxyalkylene polymers having a single kind or a plurality of kinds of oxyalkylene units.
  • the water-soluble polymer having a pyrrolidone unit examples include polyvinyl pyrrolidone, polyvinyl pyrrolidone polyacrylic acid copolymer, and polyvinyl pyrrolidone vinyl acetate copolymer.
  • water-soluble polymers having pyrrolidone units are preferable, and polyvinyl pyrrolidone is more preferable.
  • These water-soluble polymers may be used alone or in combination of two or more.
  • a surfactant may be added to the polishing composition of the present embodiment.
  • the surfactant include an anionic surfactant and a nonionic surfactant.
  • nonionic surfactants are preferably used.
  • Specific examples of the nonionic surfactant include oxyalkylene homopolymers, plural types of oxyalkylene copolymers, and polyoxyalkylene adducts.
  • a chelating agent may be added to the polishing composition of the present embodiment.
  • the chelating agent suppresses metal contamination of the silicon wafer by capturing metal impurity components in the polishing system to form a complex, and particularly suppresses contamination by nickel or copper.
  • chelating agents include carboxylic acid chelating agents such as gluconic acid, amine chelating agents such as ethylenediamine, diethylenetriamine, and trimethyltetraamine, ethylenediaminetetraacetic acid, nitrilotriacetic acid, hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid, triethylenetetramine hexa Polyaminopolycarboxylic acid chelating agents such as acetic acid and diethylenetriaminepentaacetic acid, 2-aminoethylphosphonic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri (methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetrakis (methylenephosphonic acid), diethylenetriamine Penta (methylenephosphonic acid), ethane-1,1-diphosphonic acid, ethane-1,1,2-triphosphonic acid, methanehydroxyphosphonic acid, 1-phosphonobutane-2,3,4 Organic phosphonic acid chelates,
  • organic phosphonic acid chelating agent particularly ethylenediaminetetrakis (methylenephosphonic acid).
  • chelating agents may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type.
  • An antifungal agent may be added to the polishing composition of this embodiment.
  • the antifungal agent include oxazolines such as oxazolidine-2,5-dione.
  • the polishing composition of the present embodiment preferably contains substantially no oxidizing agent. When the polishing composition contains an oxidant, the polishing composition is supplied to the object to be polished, so that the surface of the object to be polished is oxidized to form an oxide film, thereby increasing the required polishing time. This is because it becomes.
  • the oxidizing agent include hydrogen peroxide (H 2 O 2 ), sodium persulfate, ammonium persulfate, potassium permanganate, sodium dichloroisocyanurate, and the like.
  • the polishing composition does not substantially contain an oxidizing agent” means that at least intentionally no oxidizing agent is contained. Therefore, a polishing composition that inevitably contains a small amount of an oxidant derived from raw materials, a manufacturing method, and the like is included in the concept of “a polishing composition that substantially does not contain an oxidant” herein. obtain.
  • the molar concentration of the oxidizing agent in the polishing composition is, for example, 0.0005 mol / L or less, preferably 0.0001 mol or less, more preferably 0.00001 mol / L or less, particularly preferably 0.000001 mol / L. It is as follows.
  • the polishing composition of this embodiment may contain water.
  • Water functions as a dispersion medium or solvent for dispersing or dissolving each component of the polishing composition, that is, abrasive grains, basic compounds, additives, and the like.
  • water having a total content of transition metal ions of 100 ppb or less for example.
  • the purity of water can be increased by operations such as removal of impurity ions using an ion exchange resin, removal of particles by a filter, and distillation.
  • ion exchange water pure water, ultrapure water, distilled water or the like.
  • the manufacturing method of the polishing composition of this embodiment is not specifically limited, Various kinds, such as an abrasive grain, a basic compound, and a pH adjuster, a water-soluble polymer, if desired.
  • the additive can be produced by stirring and mixing in water.
  • the temperature at the time of mixing is not specifically limited, 10 to 40 degreeC is preferable and you may heat in order to improve a dissolution rate. Further, the mixing time is not particularly limited.
  • polishing target object using the polishing composition of this embodiment can be performed with the grinding
  • a single-side polishing apparatus or a double-side polishing apparatus can be used.
  • an object to be polished is a wafer such as a silicon wafer and is polished using a single-side polishing apparatus
  • the wafer is held using a holder called a carrier, and one side of the wafer is mounted on a surface plate to which a polishing cloth is attached.
  • One side of the wafer is polished by rotating the surface plate while pressing and supplying the polishing composition.
  • polishing a wafer using a double-side polishing apparatus hold the wafer using a holder called a carrier, press the surface plate with the polishing cloth affixed from both sides of the wafer to both sides of the wafer, Both surfaces of the wafer are polished by rotating the platen on both sides while supplying the polishing composition.
  • the wafer is polished by the physical action caused by the friction between the polishing cloth and the polishing composition and the wafer and the chemical action that the polishing composition provides to the wafer.
  • polishing cloth various materials such as polyurethane, non-woven fabric, and suede can be used. In addition to the difference in materials, materials having various physical properties such as hardness and thickness can be used. Furthermore, any of those containing abrasive grains and those not containing abrasive grains can be used, but those containing no abrasive grains are preferably used. Furthermore, the thing in which the groove process which the liquid polishing composition accumulates is given can be used.
  • the polishing load that is the pressure applied to the object to be polished is not particularly limited, but may be 5 kPa or more and 50 kPa or less, preferably 8 kPa or more and 40 kPa or less, more preferably 10 kPa or more and 30 kPa or less. is there.
  • the polishing load is within this range, a sufficient polishing rate is exhibited, and it is possible to suppress the polishing object from being damaged by the load or the occurrence of defects such as scratches on the surface of the polishing object. .
  • the relative speed (linear speed) between the polishing cloth used for polishing and the polishing object such as a silicon wafer is not particularly limited, but may be 10 m / min or more and 300 m / min or less, preferably 30 m. / Min to 200 m / min. If the relative speed between the polishing cloth and the object to be polished is within this range, a sufficient polishing speed can be obtained. Further, the polishing cloth can be prevented from being damaged by the friction of the object to be polished, and the friction is sufficiently transmitted to the object to be polished, so that the so-called state of slipping of the object to be polished can be suppressed and the object can be sufficiently polished.
  • the supply amount of the polishing composition among the polishing conditions varies depending on the type of the polishing object, the type of the polishing apparatus, and the polishing conditions, but the polishing composition is uneven between the polishing object and the polishing cloth. It is sufficient that the amount is sufficient to be supplied to the entire surface.
  • the polishing composition may not be supplied to the entire polishing object, or the polishing composition may dry and solidify to cause defects on the surface of the polishing object.
  • the supply amount of the polishing composition is large, in addition to being not economical, there is a possibility that friction is hindered by excessive polishing composition and polishing may be hindered. In particular, friction is hindered by water, which may hinder polishing.
  • the polishing composition of the present embodiment can be recovered after being used for polishing the polishing object and reused for polishing the polishing object.
  • the method of reusing the polishing composition there is a method in which the polishing composition discharged from the polishing apparatus is collected in a tank and is circulated again into the polishing apparatus to be used for polishing. If the polishing composition is circulated, the amount of the polishing composition discharged as a waste liquid can be reduced, so that the environmental load can be reduced. Moreover, since the quantity of the polishing composition to be used can be reduced, the manufacturing cost required for grinding
  • the polishing composition of the present embodiment When reusing the polishing composition of the present embodiment, some or all of the abrasive grains, basic compounds, additives, etc. consumed and lost due to use in polishing were added as a composition modifier. It can be reused above.
  • a composition regulator what mixed abrasive grain, a basic compound, an additive, etc. by arbitrary mixing ratios can be used.
  • the polishing composition is adjusted to a composition suitable for reuse and suitable polishing can be performed.
  • concentrations of the abrasive grains, basic compound, and other additives contained in the composition modifier are arbitrary and are not particularly limited, and may be appropriately adjusted according to the size of the tank and the polishing conditions.
  • the polishing composition of the present embodiment may be a one-component type or a multi-component type such as a two-component type in which some or all of the components of the polishing composition are mixed at an arbitrary ratio. May be.
  • polishing may be performed using the stock solution of the polishing composition of the present embodiment as it is, but the polishing composition is diluted 10 times or more with a diluent such as water. Polishing may be performed using a diluted product.
  • Polishing compositions of Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 4 were manufactured by mixing abrasive grains made of colloidal silica, three basic compounds, an additive, and ultrapure water.
  • the three basic compounds are potassium hydroxide, potassium carbonate, and tetramethylammonium hydroxide, and the additive is a chelating agent.
  • the polishing composition was produced by diluting the stock solution 30 times with ultrapure water.
  • the concentration of colloidal silica in the stock solution is 11.7% by mass
  • the concentration of potassium hydroxide is 0.13% by mass
  • the concentration of potassium carbonate is 1.12% by mass
  • the concentration of tetramethylammonium hydroxide is 1.72% by mass
  • the concentration of ethylenediaminetetrakis (methylenephosphonic acid) that is a chelating agent is 0.08% by mass.
  • the only difference in the polishing compositions of Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 4 is the type of colloidal silica.
  • the colloidal silica used in the polishing compositions of Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 4 had an irregularity parameter and a particle size distribution width (D90-D10), and a product of the irregularity parameter and the particle size distribution width.
  • Table 1 also shows D10 and D90 and the average particle diameter D50 of each colloidal silica used in the polishing compositions of Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 4.
  • the irregularity parameter of each colloidal silica was calculated by image analysis using SEM. Further, D10 and D90 of each colloidal silica were measured using a nano particle size distribution measuring apparatus “UPA-UT” manufactured by Nikkiso Co., Ltd.
  • a bare silicon wafer having a diameter of 4 inches was polished under the following polishing conditions.
  • a hard laser mark is formed on the surface of the silicon wafer.
  • the conductivity type of this silicon wafer is P-type, the crystal orientation is ⁇ 100>, and the resistivity is not less than 0.1 ⁇ ⁇ cm and less than 100 ⁇ ⁇ cm.
  • Polishing device Single-side polishing device manufactured by Nippon Engis Co., Ltd. Model “EJ-380IN” Polishing pad (polishing cloth): “MH-S15A” manufactured by Nitta Haas Co., Ltd. Polishing load: 16.7 kPa Surface plate rotation speed: 50 min -1 Head (carrier) rotation speed: 40 min ⁇ 1 Polishing time: time until the machining allowance by polishing reaches 5 ⁇ m (however, if the machining allowance does not reach 5 ⁇ m, polishing is finished in 60 minutes) Polishing composition supply rate: 100 mL / min (using flowing) Polishing composition temperature: 23 to 26 ° C.
  • the mass of the silicon wafer before polishing and the mass of the silicon wafer after polishing were measured, and the polishing rate was calculated from the mass difference, polishing time, surface area to be polished, silicon density, and the like.
  • the results are shown in Table 1.
  • the surface of the silicon wafer after the polishing was analyzed, and the height of the protrusion generated on the peripheral edge of the hard laser mark was measured.
  • the results are shown in Table 1.
  • the height of the protrusion was measured using a shape measuring device Surfcom DX-12 manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd.
  • the polishing compositions of Examples 1 to 7 have a high polishing rate and a peripheral edge of the hard laser mark because the product of the irregularity parameter of colloidal silica and the particle size distribution width is 4 or more.
  • the height of the protrusion generated on the part was low. From this result, if the surface of the silicon wafer on which the hard laser mark is formed is polished using the polishing composition of Examples 1 to 7, protrusions generated at the peripheral edge of the hard laser mark can be reduced. I understand that I can do it.
  • the polishing compositions of Comparative Examples 1 to 4 have a product of an irregularity parameter of colloidal silica and a particle size distribution width of less than 4, so that the height of the protrusions generated on the peripheral edge of the hard laser mark is high. It was high. From this result, even when the surface of the silicon wafer on which the hard laser mark is formed is polished with the polishing composition of Comparative Examples 1 to 4, the protrusions generated at the peripheral edge of the hard laser mark are sufficiently reduced. You can't do it. In particular, the polishing compositions of Comparative Examples 1 and 4 were unable to polish the surface of the silicon wafer.

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Abstract

高い平坦性を実現可能な研磨用組成物及びシリコンウェーハの研磨方法を提供する。研磨用組成物は、砥粒と塩基性化合物とを含有し、砥粒の異形度パラメータと粒子径分布幅との積が４以上である。砥粒の異形度パラメータは、砥粒を構成する各粒子の投影面積Ｓｒと各粒子の仮想投影面積Ｓｉとの比Ｓｒ／Ｓｉから１を差し引いた値の絶対値｜Ｓｒ／Ｓｉ－１｜の平均値であり、仮想投影面積Ｓｉは、各粒子の垂直フェレ径を直径とする仮想円の面積である。砥粒の粒子径分布幅は、砥粒の体積基準の積算粒子径分布における９０％粒子径と１０％粒子径との差である。９０％粒子径と１０％粒子径の単位はｎｍである。

Description

研磨用組成物及びシリコンウェーハの研磨方法
　本発明は、研磨用組成物及びシリコンウェーハの研磨方法に関する。
　シリコンウェーハの平坦化のために、研磨用組成物や研磨方法に関する技術が種々提案されている。そのような技術としては、例えば特許文献１に開示の技術を挙げることができる。しかしながら、近年においては、シリコンウェーハの品質に関する要求レベルが益々高くなっているため、これらの技術にはさらなる改良が求められていた。
日本国特許公開公報　２００１年第０１１４３３号
　本発明は上記のような従来技術が有する問題点を解決し、高い平坦性を実現可能な研磨用組成物及びシリコンウェーハの研磨方法を提供することを課題とする。
　前記課題を解決するため、本発明の一態様に係る研磨用組成物は、砥粒と塩基性化合物とを含有し、砥粒の異形度パラメータと粒子径分布幅との積が４以上であり、砥粒の異形度パラメータは、砥粒を構成する各粒子の投影面積Ｓｒと各粒子の仮想投影面積Ｓｉとの比Ｓｒ／Ｓｉから１を差し引いた値の絶対値｜Ｓｒ／Ｓｉ－１｜の平均値であり、仮想投影面積Ｓｉは、各粒子の垂直フェレ径を直径とする仮想円の面積であり、砥粒の粒子径分布幅は、砥粒の体積基準の積算粒子径分布における９０％粒子径と１０％粒子径との差であることを要旨とする。９０％粒子径と１０％粒子径の単位はｎｍである。
　また、本発明の他の態様に係るシリコンウェーハの研磨方法は、上記一態様に係る研磨用組成物を用いてシリコンウェーハを研磨することを含むことを要旨とする。
　本発明によれば、高い平坦性を実現可能である。
砥粒を構成する粒子の投影面積を説明する図である。 砥粒を構成する粒子の仮想投影面積を説明する図である。 砥粒を構成する粒子の仮想投影面積を説明する図である。
　本発明の一実施形態について詳細に説明する。本実施形態の研磨用組成物は、砥粒と塩基性化合物とを含有する。この砥粒としては、異形度パラメータと粒子径分布幅との積が４以上であるものを使用する。
　砥粒の粒子径分布幅とは、砥粒の体積基準の積算粒子径分布における９０％粒子径（以下「Ｄ９０」と記すこともある）と１０％粒子径（以下「Ｄ１０」と記すこともある）との差である。なお、Ｄ１０、Ｄ９０とは、体積基準の積算粒子径分布において小粒径側からの積算度数がそれぞれ１０％、９０％となる粒子径である。９０％粒子径と１０％粒子径の単位はｎｍである。これらＤ１０、Ｄ９０は、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置を用いて測定することができる。レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置としては、日機装株式会社製のナノ粒度分布測定装置“ＵＰＡ－ＵＴ”を使用した。
　また、砥粒の異形度パラメータとは、砥粒を構成する各粒子の投影面積Ｓｒと砥粒を構成する各粒子の仮想投影面積Ｓｉとの比Ｓｒ／Ｓｉから１を差し引いた値の絶対値｜Ｓｒ／Ｓｉ－１｜の平均値である。ここで、仮想投影面積Ｓｉとは、砥粒を構成する各粒子の垂直フェレ径を直径とする仮想円の面積である。
　砥粒の異形度パラメータは、砥粒を構成する粒子の形状が真球状からどれくらい異なっているかの度合いを示す指標であり、異形度パラメータが０に近いほど、粒子の形状が真球に近いことを意味し、異形度パラメータの数値が大きいほど、粒子の形状が真球から離れた形状をなしていることを意味する。すなわち、異形度パラメータの数値が大きいほど、粒子の形状の異形度が高いことを意味する。
　砥粒を構成する各粒子の投影面積Ｓｒは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた画像解析により算出することができる。図１を参照して説明する。ＳＥＭ画像により粒子の投影面積が得られる。図１においてハッチングを付した部分が投影面積Ｓｒとなる。そして、砥粒を構成する各粒子の投影面積Ｓｒをそれぞれ得る。
　砥粒を構成する各粒子の仮想投影面積Ｓｉは、ＳＥＭを用いた画像解析により算出することができる。図２、３を参照して説明する。ＳＥＭ画像により粒子の水平フェレ径Ｆｘ及び垂直フェレ径Ｆｙが得られる。砥粒を構成する各粒子の垂直フェレ径Ｆｙをそれぞれ得る。そして、この垂直フェレ径Ｆｙを直径とする仮想円の面積を算出すれば、仮想投影面積Ｓｉを得ることができる。
　砥粒の異形度パラメータは、砥粒を構成する各粒子の投影面積Ｓｒと各粒子の仮想投影面積Ｓｉとの比Ｓｒ／Ｓｉから１を差し引いた値の絶対値｜Ｓｒ／Ｓｉ－１｜の平均値である。砥粒の異形度パラメータは、２００個の粒子の投影面積Ｓｒと仮想投影面積Ｓｉとを使用して算出した。
　このような本実施形態の研磨用組成物は、単結晶シリコン、多結晶シリコン、シリコン化合物、金属、セラミック等の種々の研磨対象物の研磨に対して好適に使用可能であり、高い平坦性を実現可能である。特に、本実施形態の研磨用組成物をシリコンウェーハの研磨に使用すれば、高い平坦性を有するシリコン単結晶ウェーハ等のシリコンウェーハを製造することができる。
　例えば、シリコンウェーハの製造時にハードレーザーマークが形成されたシリコンウェーハに予備研磨を施すと、ハードレーザーマークの周縁部に突起が生成する場合がある。これにより、シリコンウェーハの平坦性が低下する。そのハードレーザーマークの周縁部に生成した突起は、仕上げ研磨で除去することはできず、完成したシリコンウェーハの平坦性は不十分となるおそれがある。
　本実施形態の研磨用組成物を使用して、ハードレーザーマークが形成されたシリコンウェーハの予備研磨を行うと、ハードレーザーマークの周縁部に生成する突起を低減することができる。よって、本実施形態の研磨用組成物を使用した予備研磨の後に、仕上げ研磨を行えば、高い平坦性を有するシリコンウェーハを製造することができる。
　本実施形態の研磨用組成物は、上記のように、ハードレーザーマークが形成されたシリコンウェーハの予備研磨に好適であるが、本実施形態の研磨用組成物の用途や、研磨する研磨対象物の種類は特に限定されるものではない。
　例えば、本実施形態の研磨用組成物は、ハードレーザーマークが形成されていない研磨対象物にも使用することができる。また、予備研磨に限らず、予備研磨後の研磨対象物の表面を鏡面仕上げする仕上げ研磨においても使用することができる。さらに、ハードレーザーマークが形成されたシリコンウェーハの予備研磨においては、通常は両面研磨が行われるが、本実施形態の研磨用組成物は片面研磨においても使用することができる。
　以下に、本実施形態の研磨用組成物について詳細に説明する。なお、以下に説明する種々の操作や物性の測定は、特に断りがない限り、２０℃以上２５℃以下である室温、相対湿度４０％以上５０％以下の条件下で行われたものである。
１．砥粒について
　本実施形態の研磨用組成物には、異形度パラメータと粒子径分布幅との積が４以上である砥粒を用いる必要があり、例えば、異形度パラメータと粒子径分布幅との積が８以上である砥粒を用いることができる。砥粒を構成する粒子の形状の異形度が高く且つ粒子径分布幅が大きい砥粒を用いることにより、砥粒を構成する粒子が研磨時に転がりにくく微小範囲内に留まるため、研磨圧力が高くなる。そのため、高い平坦性を実現可能となり、例えばハードレーザーマークが形成されたシリコンウェーハの研磨を行うと、ハードレーザーマークの周縁部に生成する突起を低減することができる。
　異形度パラメータと粒子径分布幅との積は４０以下とすることができ、３０以下であってもよく、２０以下とすることもできる。すなわち、異形度パラメータと粒子径分布幅との積は、４以上４０以下とすることができ、好ましくは４以上３０以下であり、さらに好ましくは４以上２０以下であり、最も好ましくは４以上１０以下である。
　砥粒の種類は特に限定されるものではなく、無機粒子、有機粒子、有機無機複合粒子等を砥粒として使用可能である。無機粒子の具体例としては、シリカ、アルミナ、セリア、チタニア等の酸化物からなる粒子や、窒化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ホウ素等のセラミックからなる粒子があげられる。また、有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）粒子があげられる。有機無機複合粒子の具体例としては、シリカにポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）を結合した粒子があげられる。これらの粒子の中では、シリカが好ましく、コロイダルシリカがより好ましい。なお、砥粒は、１種を単独で使用してもよいし、２種以上を混合して用いてもよい。
　本実施形態の研磨用組成物が含有する砥粒の平均粒子径は、特に限定されるものではないが、平均粒子径が大きい方が、研磨速度が高くなる傾向がある。ＳＥＭを用いた画像観察により測定した平均一次粒子径で言えば、砥粒の平均一次粒子径は、２０ｎｍ以上であることが好ましく、３０ｎｍ以上であることがより好ましく、４０ｎｍ以上であることがさらに好ましく、４５ｎｍ以上であることがより一層好ましい。また、動的光散乱法により測定した平均二次粒子径で言えば、砥粒の平均二次粒子径は、３０ｎｍ以上であることが好ましく、５０ｎｍ以上であることがより好ましく、７０ｎｍ以上であることがさらに好ましく、９０ｎｍ以上であることがより一層好ましい。
　研磨用組成物の分散安定性の観点から、砥粒の平均一次粒子径は、５００ｎｍ以下であることが好ましく、２００ｎｍ以下であることがより好ましく、１００ｎｍ以下であることがさらに好ましい。また、砥粒の平均二次粒子径も同様に、５００ｎｍ以下であることが好ましく、２５０ｎｍ以下であることがより好ましく、２００ｎｍ以下であることがさらに好ましい。
　本実施形態の研磨用組成物中の砥粒の含有量は、０．０１質量％以上としてもよく、好ましくは０．１質量％以上であり、より好ましくは０．３質量％以上である。砥粒の含有量が上記の範囲内であれば、高い平坦性が得られやすい。一方、研磨用組成物中の砥粒の含有量は５質量％以下としてもよく、好ましくは２質量％以下であり、より好ましくは１質量％以下である。砥粒の含有量が上記の範囲内であれば、高い平坦性と研磨用組成物の製造コストの低減を両立できる。
２．塩基性化合物について
　本実施形態の研磨用組成物は、塩基性化合物を含有する。この塩基性化合物は、シリコンウェーハ等の研磨対象物の表面に化学的な作用を与える。そして、研磨対象物の表面が化学的に研磨される。このケミカルエッチングにより、研磨対象物を研磨する際の研磨速度を向上させることが容易となる。
　塩基性化合物の種類は特に限定されるものではなく、有機塩基性化合物であってもよいし、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属炭酸水素塩、アルカリ金属炭酸塩、アンモニア等の無機塩基性化合物であってもよい。これらの塩基性化合物は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　アルカリ金属水酸化物の種類は特に限定されるものではないが、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムがあげられる。また、アルカリ金属炭酸水素塩の種類は特に限定されるものではないが、例えば、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムがあげられる。さらに、アルカリ金属炭酸塩の種類は特に限定されるものではないが、例えば、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムがあげられる。
　有機塩基性化合物の例としては、テトラアルキルアンモニウム塩等の第四級アンモニウム塩があげられる。上記アンモニウム塩におけるアニオンとしては、ＯＨ－があげられる。アルカリ金属水酸化物等の他の塩基性化合物を併用する場合は、アニオンとしてＦ－、Ｃｌ－、Ｂｒ－、Ｉ－、ＣｌＯ４ －、ＢＨ４ －等も使用できる。例えば、コリン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド等の第四級アンモニウム塩を好ましく使用し得る。これらの中でもテトラメチルアンモニウムヒドロキシドがより好ましい。
　有機塩基性化合物の他の例としては、テトラアルキルホスホニウム塩等の第四級ホスホニウム塩が挙げられる。上記ホスホニウム塩におけるアニオンとしては、ＯＨ－があげられる。アルカリ金属水酸化物等の他の塩基性化合物を併用する場合は、アニオンとしてＦ－、Ｃｌ－、Ｂｒ－、Ｉ－、ＣｌＯ４ －、ＢＨ４ －等も使用できる。例えば、テトラメチルホスホニウム、テトラエチルホスホニウム、テトラプロピルホスホニウム、テトラブチルホスホニウム等のハロゲン化物、水酸化物を好ましく使用し得る。
　有機塩基性化合物の他の例としては、アミン類、ピペラジン類、アゾール類、ジアザビシクロアルカン類、その他の環状アミン類、グアニジン等が挙げられる。アミン類としては、例えば、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、Ｎ－（β－アミノエチル）エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミンが挙げられる。ピペラジン類としては、例えば、ピペラジン、１－（２－アミノエチル）ピペラジン、Ｎ－メチルピペラジンが挙げられる。アゾール類としては、例えば、イミダゾール、トリアゾールが挙げられる。ジアザビシクロアルカン類としては、例えば、１，４－ジアザビシクロ［２．２．２］オクタン、１，８－ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデカ－７－エン、１，５－ジアザビシクロ［４．３．０］－５－ノネンが挙げられる。その他の環状アミン類としては、例えば、ピペリジン、アミノピリジンが挙げられる。
　本実施形態の研磨用組成物中の塩基性化合物の含有量は０．００１質量％以上としてもよく、好ましくは０．０１質量％以上であり、より好ましくは０．０５質量％以上である。塩基性化合物の含有量が上記の範囲内であれば、研磨用組成物による研磨対象物の研磨速度が向上する。一方、研磨用組成物中の塩基性化合物の含有量は５質量％以下としてもよく、好ましくは３質量％以下であり、より好ましくは１．５質量％以下である。塩基性化合物の含有量が上記の範囲内であれば、研磨用組成物の安定性が増し、製造コストが低減する。
３．研磨用組成物のｐＨについて
　本実施形態の研磨用組成物のｐＨは特に限定されるものではないが、９．０以上とすることができ、１０．０以上がより好ましく、１０．２以上がさらに好ましい。また、ｐＨは１２．０以下とすることができ、１１．４以下がより好ましく、１１．０以下がさらに好ましい。ｐＨが上記範囲内であれば、研磨速度がより高くなる。研磨用組成物のｐＨは、例えば後述するｐＨ調整剤を添加することにより調整することができる。
４．添加剤について
　本実施形態の研磨用組成物には、その性能を向上させるために、必要に応じてｐＨ調整剤、水溶性高分子、界面活性剤、キレート剤、防黴剤等の各種添加剤を添加してもよい。ここで水溶性高分子は、水溶性共重合体でもよいし、水溶性高分子や水溶性共重合体の塩又は誘導体でもよい。ただし、酸化剤は実質的に含有しないことが好ましい。
４－１　ｐＨ調整剤について
　本実施形態の研磨用組成物のｐＨの値は、ｐＨ調整剤の添加により調整することができる。研磨用組成物のｐＨの調整により、研磨対象物の研磨速度や砥粒の分散性等を制御することができる。ｐＨ調整剤の添加量は、特に限定されるものではなく、研磨用組成物が所望のｐＨとなるように適宜調整すればよい。
　ｐＨ調整剤の具体例としては、無機酸や、カルボン酸、有機硫酸等の有機酸があげられる。無機酸の具体例としては、塩酸、硫酸、硝酸、フッ酸、ホウ酸、炭酸、次亜リン酸、亜リン酸、リン酸等があげられる。また、カルボン酸の具体例としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、２－メチル酪酸、ｎ－ヘキサン酸、３，３－ジメチル酪酸、２－エチル酪酸、４－メチルペンタン酸、ｎ－ヘプタン酸、２－メチルヘキサン酸、ｎ－オクタン酸、２－エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、乳酸、ジグリコール酸、２－フランカルボン酸、２，５－フランジカルボン酸、３－フランカルボン酸、２－テトラヒドロフランカルボン酸、メトキシ酢酸、メトキシフェニル酢酸、フェノキシ酢酸等があげられる。さらに、有機硫酸の具体例としては、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、イセチオン酸等があげられる。これらの酸は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
４－２　水溶性高分子について
　本実施形態の研磨用組成物には、研磨対象物の表面や砥粒の表面に作用する水溶性高分子を添加してもよい。ここで水溶性高分子は、水溶性共重合体でもよいし、水溶性高分子や水溶性共重合体の塩又は誘導体でもよい。水溶性高分子、水溶性共重合体、これらの塩又は誘導体の具体例としては、ポリアクリル酸塩等のポリカルボン酸や、ポリホスホン酸、ポリスチレンスルホン酸等のポリスルホン酸があげられる。また、他の具体例として、キタンサンガム、アルギン酸ナトリウム等の多糖類や、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体があげられる。
　さらに、他の具体例として、ピロリドン単位を有する水溶性高分子や、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ソルビタンモノオレエート、単一種又は複数種のオキシアルキレン単位を有するオキシアルキレン系重合体等があげられる。ピロリドン単位を有する水溶性高分子としては、例えば、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドンポリアクリル酸共重合体、ポリビニルピロリドン酢酸ビニル共重合体があげられる。これらの水溶性高分子の中では、ピロリドン単位を有する水溶性高分子が好ましく、ポリビニルピロリドンがより好ましい。これらの水溶性高分子は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
４－３　界面活性剤について
　本実施形態の研磨用組成物には、界面活性剤を添加してもよい。界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤があげられる。これらの界面活性剤の中でも、ノニオン性界面活性剤が好適に用いられる。
　ノニオン性界面活性剤の具体例としては、オキシアルキレンの単独重合体、複数の種類のオキシアルキレンの共重合体、ポリオキシアルキレン付加物があげられる。これらのノニオン性界面活性剤の中でも、複数の種類のオキシアルキレンの共重合体又はポリオキシアルキレン付加物を用いることが好ましい。
４－４　キレート剤について
　本実施形態の研磨用組成物には、キレート剤を添加してもよい。キレート剤は、研磨系中の金属不純物成分を捕捉して錯体を形成することによって、シリコンウェーハの金属汚染を抑制し、特にニッケルや銅による汚染を抑制する。
　キレート剤の具体例としては、グルコン酸等のカルボン酸系キレート剤、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリメチルテトラアミン等のアミン系キレート剤、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸等のポリアミノポリカルボン酸系キレート剤、２－アミノエチルホスホン酸、１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン－１，１－ジホスホン酸、エタン－１，１，２－トリホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、１－ホスホノブタン－２，３，４－トリカルボン酸等の有機ホスホン酸系キレート剤、フェノール誘導体、１，３－ジケトン等があげられる。これらのキレート剤の中でも、有機ホスホン酸系キレート剤、特にエチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）を用いることが好ましい。これらのキレート剤は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
４－５　防黴剤について
　本実施形態の研磨用組成物には、防黴剤を添加してもよい。防黴剤の具体例としては、オキサゾリジン－２，５－ジオン等のオキサゾリン等があげられる。
４－６　酸化剤について
　本実施形態の研磨用組成物は、酸化剤を実質的に含まないことが好ましい。研磨用組成物中に酸化剤が含まれていると、研磨用組成物が研磨対象物に供給されることで研磨対象物の表面が酸化されて酸化膜が生じ、これにより所要研磨時間が長くなってしまうためである。酸化剤の具体例としては、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム、過マンガン酸カリウム、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム等があげられる。
　なお、「研磨用組成物が酸化剤を実質的に含まない」とは、少なくとも意図的には酸化剤を含有させないことを意味する。したがって、原料や製法等に由来して微量の酸化剤が不可避的に含まれている研磨用組成物は、ここでいう「酸化剤を実質的に含有しない研磨用組成物」の概念に包含され得る。研磨用組成物中における酸化剤のモル濃度は、例えば０．０００５モル／Ｌ以下、好ましくは０．０００１モル以下、より好ましくは０．００００１モル／Ｌ以下、特に好ましくは０．０００００１モル／Ｌ以下である。
５．水について
　本実施形態の研磨用組成物は、水を含有してもよい。水は、研磨用組成物の各成分、すなわち砥粒、塩基性化合物、添加剤等を分散又は溶解するための分散媒又は溶媒として機能する。研磨用組成物に含有される他の成分の働きが阻害されることを極力回避するため、例えば遷移金属イオンの合計の含有量が１００ｐｐｂ以下の水を用いることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂を用いる不純物イオンの除去、フィルターによる粒子の除去、蒸留等の操作によって水の純度を高めることができる。具体的にはイオン交換水、純水、超純水、蒸留水等を用いることが好ましい。
６．研磨用組成物の製造方法について
　本実施形態の研磨用組成物の製造方法は特に限定されるものではなく、砥粒と、塩基性化合物と、所望によりｐＨ調整剤、水溶性高分子等の各種添加剤とを、水中で攪拌、混合することによって製造することができる。混合時の温度は特に限定されるものではないが、１０℃以上４０℃以下が好ましく、溶解速度を向上させるために加熱してもよい。また、混合時間も特に限定されない。
７．シリコンウェーハ等の研磨対象物の研磨方法について
　本実施形態の研磨用組成物を用いた研磨対象物の研磨は、通常の研磨に用いられる研磨装置や研磨条件により行うことができる。例えば片面研磨装置や両面研磨装置を使用することができる。
　例えば、研磨対象物をシリコンウェーハ等のウェーハとし、片面研磨装置を用いて研磨する場合には、キャリアと呼ばれる保持具を用いてウェーハを保持し、研磨布が貼付された定盤にウェーハの片面を押しつけて研磨用組成物を供給しながら定盤を回転させることにより、ウェーハの片面を研磨する。
　また、両面研磨装置を用いてウェーハを研磨する場合には、キャリアと呼ばれる保持具を用いてウェーハを保持し、研磨布が貼付された定盤をウェーハの両側からウェーハの両面にそれぞれ押しつけて、研磨用組成物を供給しながら両側の定盤を回転させることにより、ウェーハの両面を研磨する。
　いずれの研磨装置を用いた場合でも、研磨布及び研磨用組成物とウェーハとの摩擦による物理的作用と、研磨用組成物がウェーハにもたらす化学的作用とによって、ウェーハが研磨される。
　研磨布としては、ポリウレタン、不織布、スウェード等の種々の素材のものを用いることができる。また、素材の違いの他、硬度や厚さ等の物性が種々異なるものを用いることができる。さらに、砥粒を含むもの、砥粒を含まないもののいずれも用いることができるが、砥粒を含まないものを使用することが好ましい。さらに、液状の研磨用組成物が溜まるような溝加工が施されているものを使用することができる。
　さらに、研磨条件のうち、研磨対象物に負荷する圧力である研磨荷重については特に限定されないが、５ｋＰａ以上５０ｋＰａ以下としてもよく、好ましくは８ｋＰａ以上４０ｋＰａ以下であり、より好ましくは１０ｋＰａ以上３０ｋＰａ以下である。研磨荷重がこの範囲内であれば、十分な研磨速度が発揮され、荷重により研磨対象物が破損したり、研磨対象物の表面に傷等の欠陥が発生したりすることを抑制することができる。
　また、研磨条件のうち、研磨に用いられる研磨布とシリコンウェーハ等の研磨対象物との相対速度（線速度）は特に限定されないが、１０ｍ／分以上３００ｍ／分以下としてもよく、好ましくは３０ｍ／分以上２００ｍ／分以下である。研磨布と研磨対象物との相対速度がこの範囲内であれば、十分な研磨速度が得られる。また、研磨対象物の摩擦による研磨布の破損を抑制でき、さらに研磨対象物へ摩擦が十分に伝わり、いわゆる研磨対象物が滑る状態を抑制することができ、十分に研磨することができる。
　さらに、研磨条件のうち研磨用組成物の供給量については、研磨対象物の種類、研磨装置の種類、研磨条件によっても異なるが、研磨対象物と研磨布との間に研磨用組成物がムラ無く全面に供給されるのに十分な量であればよい。研磨用組成物の供給量が少ない場合は、研磨用組成物が研磨対象物全体に供給されないことや、研磨用組成物が乾燥凝固し研磨対象物の表面に欠陥を生じさせることがある。逆に研磨用組成物の供給量が多い場合は、経済的でないことの他、過剰な研磨用組成物により摩擦が妨げられて研磨が阻害されるおそれがある。特に水により摩擦が妨げられて研磨が阻害されるおそれがある。
　さらに、本実施形態の研磨用組成物は、研磨対象物の研磨に使用された後に回収し、研磨対象物の研磨に再使用することができる。研磨用組成物を再使用する方法の一例としては、研磨装置から排出された研磨用組成物をタンクに回収し、再度研磨装置内へ循環させて研磨に使用する方法があげられる。研磨用組成物を循環使用すれば、廃液として排出される研磨用組成物の量を減らすことができるので、環境負荷を低減することができる。また、使用する研磨用組成物の量を減らすことができるので、研磨対象物の研磨に要する製造コストを抑制することができる。
　本実施形態の研磨用組成物を再使用する際には、研磨に使用したことにより消費、損失された砥粒、塩基性化合物、添加剤等の一部又は全部を、組成調整剤として添加した上で再使用するとよい。組成調整剤としては、砥粒、塩基性化合物、添加剤等を任意の混合比率で混合したものを用いることができる。組成調整剤を追加で添加することにより、研磨用組成物が再使用されるのに好適な組成に調整され、好適な研磨を行うことができる。組成調整剤に含有される砥粒、塩基性化合物、及びその他の添加剤の濃度は任意であり、特に限定されず、タンクの大きさや研磨条件に応じて適宜調整すればよい。
　なお、本実施形態は本発明の一例を示したものであって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。また、本実施形態には種々の変更又は改良を加えることが可能であり、その様な変更又は改良を加えた形態も本発明に含まれ得る。例えば、本実施形態の研磨用組成物は、一液型であってもよいし、研磨用組成物の成分の一部又は全部を任意の比率で混合した二液型等の多液型であってもよい。また、研磨対象物の研磨においては、本実施形態の研磨用組成物の原液をそのまま用いて研磨を行ってもよいが、原液を水等の希釈液で例えば１０倍以上に希釈した研磨用組成物の希釈物を用いて研磨を行ってもよい。
〔実施例〕
　以下に実施例を示し、表１を参照しながら本発明をさらに具体的に説明する。
　コロイダルシリカからなる砥粒と、３種の塩基性化合物と、添加剤と、超純水とを混合して、実施例１～７及び比較例１～４の研磨用組成物を製造した。３種の塩基性化合物は水酸化カリウム、炭酸カリウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドであり、添加剤はキレート剤である。
　いずれの研磨用組成物の場合も、原液を超純水で３０倍に希釈することにより、研磨用組成物を製造した。原液におけるコロイダルシリカの濃度は１１．７質量％、水酸化カリウムの濃度は０．１３質量％、炭酸カリウムの濃度は１．１２質量％、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドの濃度は１．７２質量％、キレート剤であるエチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）の濃度は０．０８質量％である。
　実施例１～７及び比較例１～４の研磨用組成物における差異は、コロイダルシリカの種類のみである。実施例１～７及び比較例１～４の研磨用組成物において使用した各コロイダルシリカの異形度パラメータ及び粒子径分布幅（Ｄ９０－Ｄ１０）並びに異形度パラメータと粒子径分布幅との積は、表１に示す通りである。また、実施例１～７及び比較例１～４の研磨用組成物において使用した各コロイダルシリカのＤ１０、Ｄ９０、及び平均粒径Ｄ５０を、表１に併せて示す。
　各コロイダルシリカの異形度パラメータは、ＳＥＭを用いた画像解析により算出した。また、各コロイダルシリカのＤ１０及びＤ９０は、日機装株式会社製のナノ粒度分布測定装置“ＵＰＡ－ＵＴ”を用いて測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実施例１～７及び比較例１～４の研磨用組成物を用いて、下記の研磨条件で直径４インチのベアシリコンウェーハの研磨を行った。このシリコンウェーハの表面には、ハードレーザーマークが形成されている。また、このシリコンウェーハの伝導型はＰ型であり、結晶方位は＜１００＞であり、抵抗率は０．１Ω・ｃｍ以上１００Ω・ｃｍ未満である。
　（研磨条件）
　　　研磨装置：日本エンギス株式会社製の片面研磨装置、型式「ＥＪ－３８０ＩＮ」
　　　研磨パッド（研磨布）：ニッタ・ハース株式会社製「ＭＨ－Ｓ１５Ａ」
　　　研磨荷重：１６．７ｋＰａ
　　　定盤の回転速度：５０ｍｉｎ－１
　　　ヘッド（キャリア）の回転速度：４０ｍｉｎ－１
　　　研磨時間：研磨による取り代が５μｍとなるまでの時間（ただし、取り代が５μｍに到達しない場合は、６０ｍｉｎで研磨を終了する）
　　　研磨用組成物の供給速度：１００ｍＬ／ｍｉｎ（掛け流し使用）
　　　研磨用組成物の温度：２３～２６℃
　そして、研磨前のシリコンウェーハの質量と、研磨後のシリコンウェーハの質量とを測定し、その質量差、研磨時間、被研磨面の面積、シリコンの密度等から研磨速度を算出した。結果を表１に示す。
　また、研磨終了後のシリコンウェーハの表面を分析し、ハードレーザーマークの周縁部に生成する突起の高さを測定した。結果を表１に示す。突起の高さは、株式会社東京精密製の形状測定装置サーフコムＤＸ－１２を用いて測定した。
　表１から分かるように、実施例１～７の研磨用組成物は、コロイダルシリカの異形度パラメータと粒子径分布幅との積が４以上であるため、研磨速度が高く且つハードレーザーマークの周縁部に生成した突起の高さが低かった。この結果から、ハードレーザーマークが形成されているシリコンウェーハの表面を、実施例１～７の研磨用組成物を用いて研磨すれば、ハードレーザーマークの周縁部に生成する突起を低減することができることが分かる。
　これに対して、比較例１～４の研磨用組成物は、コロイダルシリカの異形度パラメータと粒子径分布幅との積が４未満であるため、ハードレーザーマークの周縁部に生成した突起の高さが高かった。この結果から、ハードレーザーマークが形成されているシリコンウェーハの表面を、比較例１～４の研磨用組成物を用いて研磨しても、ハードレーザーマークの周縁部に生成する突起を十分に低減することができないことが分かる。特に、比較例１、４の研磨用組成物は、シリコンウェーハの表面を研磨することができなかった。
　　　Ｆｘ　　　　水平フェレ径
　　　Ｆｙ　　　　垂直フェレ径

Claims (4)

  1. 　砥粒と塩基性化合物とを含有し、前記砥粒の異形度パラメータと粒子径分布幅との積が４以上であり、
    　前記砥粒の異形度パラメータは、前記砥粒を構成する各粒子の投影面積Ｓｒと前記各粒子の仮想投影面積Ｓｉとの比Ｓｒ／Ｓｉから１を差し引いた値の絶対値｜Ｓｒ／Ｓｉ－１｜の平均値であり、
    　前記仮想投影面積Ｓｉは、前記各粒子の垂直フェレ径を直径とする仮想円の面積であり、
    　前記砥粒の粒子径分布幅は、前記砥粒の体積基準の積算粒子径分布における９０％粒子径と１０％粒子径との差である研磨用組成物。
  2. 　前記砥粒がシリカを含む請求項１に記載の研磨用組成物。
  3. 　シリコンウェーハの研磨用である請求項１又は請求項２に記載の研磨用組成物。
  4. 　請求項１～３のいずれか一項に記載の研磨用組成物を用いてシリコンウェーハを研磨することを含むシリコンウェーハの研磨方法。
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