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WO2017168003A1 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der wechselwirkungskräfte zwischen zwei körpern - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der wechselwirkungskräfte zwischen zwei körpern Download PDF

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Publication number
WO2017168003A1
WO2017168003A1 PCT/EP2017/057788 EP2017057788W WO2017168003A1 WO 2017168003 A1 WO2017168003 A1 WO 2017168003A1 EP 2017057788 W EP2017057788 W EP 2017057788W WO 2017168003 A1 WO2017168003 A1 WO 2017168003A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
substrate
rotor
bodies
detection
measuring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/EP2017/057788
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Dietmar Lerche
Uwe Rietz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lum GmbH
Original Assignee
Lum GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lum GmbH filed Critical Lum GmbH
Publication of WO2017168003A1 publication Critical patent/WO2017168003A1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N19/00—Investigating materials by mechanical methods
    • G01N19/04—Measuring adhesive force between materials, e.g. of sealing tape, of coating

Definitions

  • the invention relates to a method and apparatus for determining interaction forces between substrates, e.g. Material surfaces, and test bodies, such as particles, cells, agglomerates, which may be solid, deformable or liquid.
  • substrates e.g. Material surfaces
  • test bodies such as particles, cells, agglomerates, which may be solid, deformable or liquid.
  • the method is based on the measurement of the interaction forces by means of analytical centrifugation.
  • the composite "substrate adhering body" is exposed to a defined increasing centrifugal acceleration and automatically and contactlessly detects the failure of the composite by means of a measuring system during the centrifugation
  • the Detektionsvomchtung can be integrated into the rotor, but also be mounted wholly or partially outside the rotor.
  • the loading of the substrates is carried out in the same device as that of the detection of the separation, by separation of the test body to be examined from a liquid or a gas due to gravitational, centrifugal, electrical or magnetic fields.
  • the load can be through the
  • Pipelines, filters, filling units which must be cleaned or kept free of particles at regular intervals due to the adhesion of individual particles with increasing load. For other applications is a modification of
  • the basic physical mechanism is based on the interaction of the individual particles with each other or with a substrate or a surface.
  • the particles adhere to the substrate due to van der Waals and electrostatic
  • a modern approach is the Atomic Force Microscope (AFM) (R.G.
  • the centrifuge method for determining adhesive forces was first used in 1955 by Beams. In this case, applied to a substrate test body of a
  • Test bodies are a polydispersed system in terms of size, geometry, roughness, magnetization, etc.
  • the method is to be designed such that extensive analysis requirements, e.g. several material combinations, can be studied in parallel and the substrate is loaded with one or a plurality of test bodies or interacts.
  • the respective composite "Substrate adherent (r) test body” is a programmable, defined increasing centrifugal Auszudateen and the detachment of the test body or the test body by means of measuring system during centrifugation in-situ without affecting the programmed acceleration change automatically, non-contact and sequential objective standards
  • the critical centrifugal accelerations and the respective peel events are to be correlated to evaluate the interactions and to calculate adhesive forces and their distributions based thereon.
  • Measuring sample (substrate) with one or a plurality of test bodies (eg particles) is carried out in the device, which is used for the determination of the interaction forces, no manipulation of the composite "substrate test body" is necessary and by suitable forces a variable, but defined contact pressure predetermined and can be realized with a variable, defined contact time.
  • Adhesion force measurement to use an analytical centrifuge with a special rotor, which receives devices for the test samples positioned and exposing them by successively increasing the speed of increasing acceleration and thus centrifugal force.
  • in-situ temporal detection of the sequential events of detachment of the test bodies from the substrate is to be ensured by a non-random measuring method.
  • the rotor (FIG. 1) enables the recording of even numbers of 2, 4, 6, 8 devices with measuring cuvettes (FIG. 3).
  • Fig. 2 shows an example of a
  • Section of a rotor for 4 devices with measuring cuvettes is embodiments with odd numbers, e.g. with a device and a corresponding one
  • Particle mass m of 0.014 mg (e.g., rape pollen) and a distance of the test surface r from the center of rotation corresponding to Eq. 1 are determined.
  • Preparative ultracentrifuges allow e.g. Speeds of 100000 rpm (Optima XPN-100, Beckmann Coulter).
  • a special rotor with low mass and high strength and rigidity for the solution of the measuring task is used (see Fig. 1), which can be accelerated or decelerated by means of a motor, controlled by a microcontroller, wherein the time course of Speed (eg incremental increase, linear
  • the rotor is characterized in that the devices (8), the measuring cuvettes (17) with the samples to be analyzed (substrate (15) with adhering body (20) or a plurality of adhering bodies (20)) with the measuring cuvette holder (13) can be recorded stationary and radially aligned.
  • a special feature of the rotor is further that the devices with measuring cuvette (8) without any mechanical fasteners by insertion into recesses in the rotor easily used and
  • Another embodiment of the invention is that the space is provided for receiving the sensor system. Surprisingly, even at high speeds, the populated rotor only produces a low air resistance, which has a very advantageous effect on the necessary engine power, self-heating and noise emission. In addition, concentricity and axial runout are positively influenced and thus measurement artifacts due to vibrations and imbalance are minimized.
  • the rotor attachment (4) on the motor axis (3) is advantageously solved so that a simple replacement of the rotors by means of standard used
  • the rotor is an assembly (6), in which, for example, coded magnet arrangements or RFID chips are integrated, for the
  • Screw connection (9) mechanically fastened.
  • the rotor identification makes it possible to specify maximum speeds individually for the rotor used, to adapt the temperature control behavior of the basic centrifuge, to specify maximum and minimum acceleration and braking ramps for specific rotors and to display these to the user in the PC operating software for programming the analysis procedure.
  • Another feature of the rotor is that by tempering the
  • a particular embodiment of the object according to the invention consists in that a two-part rotor with an upper part (1) and a lower part (2) can be used.
  • the two parts can be screwed (12) or other suitable
  • Construction measures are linked together. This is on the one hand
  • the introduction of force to the rotor is advantageously carried out both on the upper (1) and on the lower part (2) areally via webs.
  • the outer edge of the rotor base is with a
  • Position detection Furthermore, in this outer area there is a bore (7) into which a magnet is fixed, e.g. is glued. The magnet is detected via a Hall sensor and thus a defined starting point for the count of the rotor placed in the
  • An important feature of the invention is the accurate, non-contact determination of the current rotor speed synchronous to the respective determination of adhering to a substrate body or the amount of detached from the substrate and dislocated by the centrifugal body in a radially displaced in the direction of the rotor edge measurement plane.
  • the cut-outs in the rotor edge (11) can be used not only for position detection but also for speed determination via a time measurement (light barrier principle). This method is particularly advantageous for low speeds and the determination of speed changes.
  • Another embodiment of the speed measurement consists in the use of a Hall sensor, which is placed in the outer region of the rotor and generates a pulse during the passage of the magnet (7). By means of time measurement between two pulses, the microcontroller calculates the current speed and transfers it to the PC software. The placement of several magnets increases the sensitivity with respect to speed changes.
  • the devices (13) for the measuring cuvettes (17) which receive and fix the substrates (15) with the test body (s) (20) are designed in a modular design.
  • a device according to the invention consists of a mechanically stable sheath (13), a mechanical support for the measuring cell bottom (13 a), which has a corresponding Beobachtungsöff ung and a clamping device with
  • the measuring cell (17) itself consists of a body in which a cylindrical or other shaped channel (24) worked as a working space for the analysis and recesses on both ends for O-rings (18)
  • the cylindrical measuring cell body can also be displaced by a few degrees.
  • the configuration of the measuring cuvette depends on the environmental conditions required for the adhesion force determination (eg liquid or gas) and the detector principle used.
  • the inventive solution for the determination of the adhesive force in the substrate-liquid system and a detection device for the quantification of the detached test bodies outside the rotor (FIG. 4) will be described.
  • the illumination method both transmitted light and reflected light can be realized. While in incident light, the illumination of the cuvette is done, for example, with a pulsed laser (21) from the detector direction, in transmitted light centrally through the
  • Substrate plate (15) illuminated through.
  • the inventive task was realized by the exposure time over the pulse duration of the light source. For the required times, only the use of a pulsed high-power laser (21) is possible.
  • the camera (22) is left "open" for a short, defined shutter speed: If the measuring surface is in front of the sensor / objective, or in a measuring position required for the measuring task, the laser (21) is controlled synchronously be exposed several times for a recording.
  • the variability of the material for the substrate plate is a very important
  • Criterion determines the number of substrate-particle combinations to be investigated.
  • An optical transparency of the substrate wafer is not required when using reflected light, which enormously increases the variety of substrate materials.
  • the incident light method further enables tilting of the substrate wafer so as to vary the stress profile for a sample during a measurement. Further rotor outer substrate chip segments are subject to higher
  • FIG. 1 shows the rotor in section.
  • FIG. 2 shows a section of the rotor top view.
  • FIG. 3 shows the device with measuring cuvette.
  • FIG. 4 shows the incident light method.
  • FIG. 5 shows the transmitted-light method.
  • FIG. 6 shows a simulation in the static measurement setup using the example of lily pollen.
  • FIG. 7 shows the number of particles determined by the image evaluation software above the rotational speed (lepidocrocite particles (5 ⁇ to 62 ⁇ ) - focus on the detection side).
  • Figure 8 shows the proportion of on the substrate platelet remaining ceramic particles above the speed (ceramic particles (60 ⁇ ) - focus on the substrate side).
  • Embodiment 1 Measurements in the static system
  • FIG. 6 shows the processed images of the samples with particle masses of 1.2 mg (A), 3.2 mg (B) and 5 mg (C). It can be seen that with increasing particle mass, the number of particles increases. In the diagram in Fig. 6, the particle number is plotted against the respective dry mass, as determined by the image evaluation software.
  • the sample material to be examined is first of all provided and optionally dispersed.
  • an optically transparent plate is now placed on the detection side (16), then placed on top a plate with a hole (19) and a hollow screw (10) tightened up.
  • the lateral fixing screw (14) is tightened.
  • the cuvette is then filled with suspension through the perforated plate at the top. Thereafter, the screw is released at the top of the perforated plate again and the substrate plate (15) inserted and then the upper hollow screw is screwed in again, the lateral fixation is no longer released.
  • the seal is made by O-rings (18), which lie in a groove.
  • Exemplary embodiment 3 Carrying out a measurement The devices with measuring cuvettes are inserted into the rotor with the substrate side after rotor outer, then the centrifuge lid is closed. By starting the centrifugation and rotation at a given speed for a fixed time takes a defined
  • Sample conditioning e.g. Pressing particles to the substrate.
  • the centrifuge lid is opened, the device with the measuring cuvette without further manipulation, rotated by 180 ° and used again in the rotor. (Lowering the device for the cuvettes now shows the direction of the rotor outside).
  • the measurement After closing the centrifuge lid, the measurement begins. Centrifugation is performed at a speed ni for a predetermined time, and at the end of this period an image is taken of the measuring cuvette (detection plate) during the rotation. Now it is accelerated to a higher speed n 2 , this held again for a defined time and taken a picture. This procedure is repeated with increasing speed levels up to the maximum speed.
  • the devices including measuring cuvettes are removed from the receiving devices of the rotor, emptied and cleaned.
  • Lepidocrocite particles with diameters in the range of 5 ⁇ to 62 ⁇ in aqueous solution were investigated. The particles were pressed at 2000 rpm for 2 minutes. In the subsequent experiment, the images were taken during the rotation in each case to the end of the constant held speed levels, it has been focused on the detection side. In Fig. 7 are determined by the image evaluation software
  • Substrate platelets can affect the forces at which the particles will peel off.
  • Exemplary Embodiment 5 Measurements in the Rotating System - Focus on Substrate Platelets Ceramic particles having a diameter of approximately 60 ⁇ m in aqueous solution were used for these measurements. The images were taken again during the rotation, but this time it was focused through the aqueous medium onto the substrate side. Fig. 8 shows the proportion of remaining on the substrate plate

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Verfahren und Vorrichtungen zur Bestimmung von Wechselwirkungskräften zwischen Substraten, z.B. Materialoberflächen, und Testkörpern, wie Partikeln, Zellen, Agglomeraten, welche fest, deformierbar oder flüssig sein können. Erfindungsgemäß erfolgt die Messung der Wechselwirkungskräfte mittels analytischer Zentrifugation. Der Verbund „Substrat haftender Körper" wird einer definierten ansteigenden Zentrifugalbeschleunigung ausgesetzt und mittels Detektionssystem während der Zentrifugation automatisch und berührungslos das Versagen des Verbundes detektiert. Dies wird erfindungsgemäß entweder direkt durch die zeitliche Verringerung der Menge (Anzahl) der am Substrat haftenden Körper oder andererseits den Mengenzuwachs der abgelösten Körper an einer radial weiter außen befindlichen Position durch ein mengensensitives Detektionsverfahren realisiert und quantifiziert wird. Die Detektionsvorrichtungen können in den Rotor integriert, aber auch ganz oder teilweise außerhalb des Rotors angebracht sein. Werden Verbünde mit einer Vielzahl von z.B. Partikeln gleicher oder unterschiedlicher Attraktionskräfte präpariert, lässt sich in nur einem Versuch die Verteilung der Kräfte über die Partikelmenge quantifizieren. Die Beladung der Substrate erfolgt in der gleichen Vorrichtung, wie die Detektion der Ablösung, durch Separation der zu untersuchenden Körper aus einer Flüssigkeit oder einem Gas infolge von Gravitations-, Zentrifugal-, elektrischen oder magnetischen Feldern. Die Beladungsmenge kann durch die Ausgangskonzentration vorgegeben werden.

Description

VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUR BESTIMMUNG DER
WECHSEL WIRKUNGSKRÄFTE ZWISCHEN ZWEI KÖRPERN
Beschreibung
[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung von Wechselwirkungskräften zwischen Substraten, z.B. Materialoberflächen, und Testkörpern, wie Partikeln, Zellen, Agglomeraten, welche fest, deformierbar oder flüssig sein können.
[0002] Das Verfahren basiert auf der Messung der Wechselwirkungskräfte mittels analytischer Zentrifugation. Der Verbund„Substrat haftender Körper" wird einer definierten ansteigenden Zentrifugalbeschleunigung ausgesetzt und das Versagen des Verbundes mittels Messsystem während der Zentrifugation automatisch und berührungslos detektiert. Werden Verbünde mit einer Vielzahl von z.B. Partikeln gleicher oder unterschiedlicher
Attraktionskräfte präpariert, lässt sich mit nur einem Versuch die Verteilung der Kräfte über die Partikelmenge quantifizieren.
[0003] Die Detektionsvomchtung kann in den Rotor integriert, aber auch ganz oder teilweise außerhalb des Rotors angebracht sein. Die Beladung der Substrate erfolgt in der gleichen Vorrichtung, wie die der Detektion der Ablösung, durch Separation der zu untersuchenden Testkörper aus einer Flüssigkeit oder einem Gas infolge von Gravitations-, Zentrifugal-, elektrischen oder magnetischen Feldern. Die Beladungsmenge kann durch die
Ausgangskonzentration vorgegeben werden.
Stand der Technik
[0004] Das Verstehen der Haftmechanismen von Körpern (z.B. Partikeln) auf verschiedenen Oberflächen ist sowohl in der Forschung aber auch Industrie von Bedeutung. Genannt seien hier die Lebensmittelindustrie, die pharmazeutische oder die chemische Industrie.
Herausforderungen stellen sich für eine Vielzahl von verfahrenstechnischen Apparaten, z.B.
Rohrleitungen, Filter, Abfüllaggregate, die aufgrund der Haftung von einzelnen Partikeln mit zunehmender Beladung in regelmäßigen Abständen sicher gereinigt bzw. von Partikeln freigehalten werden müssen. Für andere Anwendungen ist eine Modifikation von
Bauteiloberflächen wünschenswert, um Verschmutzungen z.B. durch Staub prinzipiell zu minimieren. Diese Anforderungen stellt der Praktiker in vielen Bereichen. So sind die Werkstoffe für Behältnisse so auszuwählen, das möglichst geringe Haftkräfte zwischen dem Behältnis oder der Rohrleitung und einem zu prozessierenden granulären oder
Dispersionsprodukt auftreten. Die gleiche Problematik stellt sich für
Oberfiächenbaumaterialien für Küchen, Bad, OP-Räume etc.
[0005] Der grundlegende physikalische Mechanismus beruht auf der Wechselwirkung der einzelnen Partikeln untereinander bzw. mit einem Substrat oder einer Oberfläche. Die Partikel haften auf dem Substrat aufgrund der van-der-Waalsschen und elektrostatischen
Wechselwirkung, die die Haftkraft bestimmen, wobei auch die Oberflächenrauheit von Bedeutung ist.
[0006] Die intensive Forschungsaktivität im Bereich des Partikelkontakts und diverser Kontaktmodelle hat verschiedene Methoden zur experimentellen Bestimmung der Haftkräfte hervorgebracht. Die naheliegende Lösung, Pull-Off Verfahren entsprechend DIN EN 15870 bzw. DIN EN ISO 4624 einzusetzen, ist für kleine Testkörper von wenigen Millimetern oder gar Mikrometern technisch jedoch nicht realisierbar.
[0007] Einen modernen Ansatz stellt das Atomic Force Microscope (AFM) dar (R.G.
Reifenberger, Fundamentals of Atomic Force Microscopy, World Scientific PubL, 2015, ISBN 978-981-4630-34-4), welches Testkörperchen bis in den Nanometerbereich zu untersuchen erlaubt und in erster Linie in der akademischen Forschung verbreitet ist. Die Bestimmung der Haftkräfte durch die Messung von Kraft- Weg-Kurven wurde detailliert von beschrieben. Die Methode hat jedoch den Nachteil, dass immer nur ein Partikel gleichzeitig betrachtet werden kann, so dass eine Vielzahl von Versuchen notwendig ist, um die
Ergebnisse statistisch abzusichern. Dieses Verfahren ist daher extrem zeitaufwendig und es erfordert umfangreiche Schulung und Fertigkeiten der Mitarbeiter sowie einen hohen
Investitionsaufwand. Es hat daher bislang keinen Einsatz in der Industrie gefunden.
[0008] Die Zentrifugenmethode zur Bestimmung von Haftkräften wurde 1955 erstmals von Beams eingesetzt. Dabei werden auf ein Substrat aufgebrachte Testkörper einer
Zentrifugalbeschleunigung ausgesetzt. Ab einer bestimmten Drehzahl werden die Partikeln vom Substrat abgeschleudert. In bestimmten Abständen wird die Zentrifuge angehalten, das Substrat aus der Messkammer herausgenommen und die verbleibende Partikelnzahl z.B. unter einem Mikroskop ausgezählt. Solange noch Partikel auf dem Substrat detektiert werden, wird nach Einsetzen der Probe in die Messkammer und Positionierung auf dem Rotor die Probe erneut bei einer höheren Drehzahl zentrifugiert. Diese Schritte werden so oft wiederholt, bis alle Partikeln vom Substrat abgeschleudert wurden. Durch den Vergleich der Belegung des Substrats vor und nach einem Zentrifugationsschritt kann eine kritische Beschleunigung (Haftkraft) bzw. Haftkraftverteilung ermittelt werden (Weigl 2004). Dieses Verfahren erfordert jedoch den ständigen und meist umständlichen Aus- und Einbau der zu
untersuchenden Oberfläche. Dadurch ist keine identische Positionierung (Testkraft) gegeben. Auch ist nicht klar, welchen Einfluss die mehrmalige Unterbrechung der Belastung auf das Haftverhalten der Testkörper hat. Nachteilig ist weiterhin, dass vor dem Versuch die kritische Beschleunigung nicht bekannt ist und das sukzessive„Herantasten" sehr zeitaufwendig und z.B. eine vergleichende, zeitlich standardisierte Analyse unterschiedlicher Proben nicht gegeben ist. Mikroskopische Zählmethoden unterliegen zudem subjektiven Einschätzungen, vor allem wenn es sich bei den Testkörpern um ein polydisperses System hinsichtlich Größe, Geometrie, Rauheit, Magnetisierung etc. handelt.
[0009] Bekannt sind auch Messsysteme basierend auf der STEP-Technologie (US-Patent 9 019 493 B2). Diese lassen sich für eine in-situ Messung der Testkörperposition jedoch nicht einsetzen, da die optische Positionsauflösung aus technischen Gründen generell nur im Bereich von einigen zig Mikrometern liegen kann und zum anderen die Sensitivität der Zeilen die Detektion von Einzelteilchen im Mikrometerbereich bereits bei moderaten
Rotationsgeschwindigkeiten von einigen 100 rpm nicht ermöglicht.
[0010] Die schlechte Reproduzierbarkeit von Haftkraftmessungen ist auch der Präparation des Substrat-Testkörper- Verbundes zu zuschreiben. Geringere Streuung in den Ergebnissen wurden erzielt, indem das Substrat umgekehrt in der Zentrifuge angeordnet wurde und die Partikel durch die Zentrifugalkräfte definiert angepresst wurden (Salazar-Banda et al. 2007; Felicetti et al. 2009). Das beschriebene Vorgehen besitzt jedoch den Nachteil, dass nunmehr bereits vor dem ersten Belastungsversuch die Küvette mit dem Substrat manipuliert (Anhalten der Zentrifuge, Öffnen des Rotors, Herausnahme der Küvette, Neupositionierung der gedrehten Küvette, Verschluss des Rotors) werden muss, dies eine zeitliche Standardisierung der Versuche erschwert und durch mechanische Erschütterungen die Messergebnisse verfälscht werden können. Aufgrund der aufgezählten Unzulänglichkeiten, hat sich auch die Zentrifugenmethode bisher nicht durchsetzen können. Problemstellung der Erfindung
[0011] Aus diesen grundsätzlichen messtechnischen Problemen ergibt sich als Aufgabe der Erfindung die Bereitstellung eines effektiven, industrietauglichen Verfahrens, welches es ermöglicht, Wechselwirkungskräften zwischen Substraten, z.B. Materialoberfiächen, und Testkörpern, wie Partikeln, Zellen, Agglomeraten mittels analytischer Zentrifugation mit guter statistischer Absicherung und routinemäßig zu bestimmen.
[0012] Das Verfahren ist so auszugestalten, dass umfangreiche Analyseanforderungen, z.B. mehrere Materialkombinationen, parallel untersucht werden können und das Substrat mit einem oder einer Vielzahl von Testkörpern beladen wird bzw. wechselwirkt.
[0013] Der jeweilige Verbund„Substrat haftende(r) Testkörper" ist einer programmierbaren, definiert ansteigenden Zentrifugalbeschleunigung auszusetzten und die Ablösung des Testkörpers bzw. der Testkörper mittels Messsystem während der Zentrifugation in-situ ohne Beeinflussung der programmierten Beschleunigungsänderung automatisch, berührungslos und sequentiell nach objektiven Maßstäben zu detektieren. Dabei muss das Verfahren
Rotationsgeschwindigkeiten im Bereich von 10.000 rpm ermöglichen, um mikroskalige Partikeln charakterisieren zu können.
[0014] Die kritischen Zentrifugalbeschleunigungen und die jeweiligen Ablöseereignisse sind zur Bewertung der Wechselwirkungen zu korrelieren und basierend darauf Haftkräfte und deren Verteilungen zu berechnen.
[0015] Es ist weiterhin durch ein Verfahren sicherzustellen, dass die Präparation der
Messprobe (Substrat) mit einem oder einer Vielzahl von Testkörpern (z.B. Partikeln) in der Vorrichtung erfolgt, welche für die Bestimmung der Wechselwirkungskräfte eingesetzt wird, keine Manipulation des Verbundes„Substrat-Testkörper" notwendig ist und durch geeignete Kräfte ein variabler, aber definierter Anpressdruck vorgegeben sowie mit einer variablen, definierten Anpresszeit realisiert werden kann.
Lösung der Aufgabe [0016] Die Aufgabe wird durch Verfahren und eine Detektionsvomchtung, die in den unabhängigen Ansprüchen 1 und 15 dargestellt sind, gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Verfahren und der Detektionsvomchtung, die jedoch nicht erschöpfend sind, sind Gegenstand abhängiger Unter anspräche.
[0017] Die erfindungsgemäße Lösung beruht auf dem Grundgedanken, für die
Haftkraftmessung eine analytische Zentrifuge mit einem Spezialrotor einzusetzen, welcher Vorrichtungen für die Testproben positioniert aufnimmt und diese durch sukzessive Erhöhung der Drehzahl einer zunehmenden Beschleunigung und damit Zentrifugalkraft aussetzt.
Gleichzeitig ist erfindungsgemäß in-situ die zeitliche Detektion der sequentiellen Ereignisse des Ablösens der Testkörper vom Substrat durch ein berährungsloses Messverfahren zu gewährleisten.
[0018] Erfindungsgemäß ermöglicht der Rotor (Fig. 1) die Aufnahme von geraden Anzahlen von 2, 4, 6, 8 Vorrichtungen mit Messküvetten (Fig. 3). Fig. 2 zeigt exemplarisch einen
Ausschnitt eines Rotors für 4 Vorrichtungen mit Messküvetten. Es sind aber Ausgestaltungen mit ungeraden Anzahlen, z.B. mit einer Vorrichtung und einem entsprechenden
Ausgleichsgewicht zur Vermeidung einer Unwucht, realisierbar. Dies ist deshalb notwendig, da für den erfindungsmäßigen Zweck hohe Drehzahlen notwendig sind.
[0019] Überraschend hat sich herausgestellt, dass für die in Fig. 1 dargestellte
Grundgeometrie eines Rotors bei Verwendung von Leichtmaterial wie z.B. der höherfesten Aluminiumlegierung AlZnMgCul,5 (Werkstoff-Nr. 3.4365) selbst bei Drehzahlen von 17 500 rpm die kinetische Energie unter 10 000 J liegt und damit die Zentrifuge entsprechend BGR 500 UVV als nicht überwachungspflichtig einzuordnen ist. Bei einer Drehzahl von 10 000 rpm können damit vorteilhaft noch Wechselwirkungskräfte F von 1 ,5 mN für
Teilchenmassen m von 0,014 mg (z.B. Rapspollen) und einem Abstand der Testoberfläche r vom Drehzentrum entsprechend Gl. 1 ermittelt werden.
F = m 4 π2 n2 r Gl. 1
[0020] Für Drehzahlen von 100 rpm ist entsprechend obigem Beispiel die Detektion minimaler Haftkräfte von 150 nN möglich. Für überwachungspflichtige Realisierungen (kinetische Rotorenergie > 10000J) der Erfindung sind deutlich höhere
Wechselwirkungskräfte oder entsprechend leichtere Testkörper analysierbar. Präparative Ultrazentrifugen erlauben z.B. Drehzahlen von 100000 rpm (Optima XPN-100, Beckmann Coulter).
[0021] Erfindungsgemäß wird ein Spezialrotor mit geringer Masse sowie hoher Festigkeit und Steifigkeit für die Lösung der Messaufgabe verwendet (vgl. Fig. 1), welcher mittels eines Motors, gesteuert durch einen Mikrokontroller, beschleunigt oder abgebremst werden kann, wobei der zeitliche Verlauf der Drehzahl (z.B. stufenweise Erhöhung, linearer
Drehzahlanstieg) analysedeterminiert mittels einer PC-Software programmiert und an den Mikrokontroller übergeben wird.
[0022] Der Rotor ist dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtungen (8), die Messküvetten (17) mit den zu analysierenden Proben (Substrat (15) mit anhaftendem Körper (20) oder einer Vielzahl von anhaftenden Körpern (20)) mit der Messküvettenhalterung (13) stationär und radial ausgerichtet aufgenommen werden kann. Ein besonderes Merkmal des Rotors besteht weiterhin darin, dass sich die Vorrichtungen mit Messküvette (8) ohne jegliche mechanische Befestigungen durch Einschieben in Aussparungen im Rotor leicht einsetzen und
herausnehmen lassen. Durch dieses erfindungsgemäße Merkmal ist kein Rotordeckel erforderlich. Eine weitere erfindungsgemäße Ausgestaltung besteht darin, dass der Bauraum zur Aufnahme des Sensorsystems gegeben ist. Überraschend erzeugt auch der bestückte Rotor selbst bei hohen Drehzahlen nur einen geringen Luftwiderstand, welches sich sehr vorteilhaft auf die notwendige Motorleistung, die Eigenerwärmung und Geräuschemission auswirkt. Zudem werden Rund- und Planlauf positiv beeinflusst und damit Messartefakte durch Vibrationen und Unwucht minimiert.
[0023] Erfindungsgemäß können Rotoren mit unterschiedlichen maximalen Drehzahlen, unterschiedlichen Aufnahmegeometrien für die Vorrichtungen (8) sowie mit
unterschiedlichen Geometrien und Haftkraftbereichen für die Analyse von„Verbünden" verwendet werden. Vorteilhaft ist die Rotorbefestigung (4) auf der Motorachse (3) so gelöst, dass ein einfaches Auswechseln der Rotoren mittels standardmäßig eingesetzten
Innensechskantschlüsseln für das Wechseln von Zentrifugenrotoren ohne die Notwendigkeit von Spezialwerkzeugen gegeben ist. Praktischerweise ist in den Rotor eine Baugruppe (6), in welche z.B. kodierte Magnetanordnungen oder RFID-Chips integriert sind, für die
automatische Erkennung des eingesetzten Rotors vorgesehen und z. B. mittels
Schraub Verbindung (9) mechanisch befestigt. Die Rotorkennung ermöglicht über spezielle MikrocontroUer Höchstdrehzahlen individuell für den jeweils eingesetzten Rotor vorzugeben, das Temperaturregelverhalten der Basiszentrifuge anzupassen sowie maximale und minimale Beschleunigungs- und Bremsrampen rotorspezifisch festzulegen und diese dem Nutzer in der PC-Bedienungssoftware für die Programmierung des Analyseablaufs anzuzeigen.
[0024] Ein weiteres Merkmal des Rotors besteht darin, dass durch Temperierung des
Innenraums der Zentrifuge oder separat des Rotors, z.B. im Bereich zwischen -10°C und 40 °C, die Vorrichtung (8) mit der Messküvette (17) temperiert und damit Haftkräfte in
Abhängigkeit von der Temperatur analysiert werden können.
[0025] Eine besondere Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Aufgabe besteht darin, dass ein zweiteiliger Rotor mit einem Oberteil (1) und einem Unterteil (2) zum Einsatz kommen kann. Die zwei Teile können über Schraubenverbindungen (12) oder andere geeignete
Konstruktionsmaßnamen miteinander verbunden werden. Dies ist einerseits aus
fertigungstechnischen Gründen vorteilhaft, wie Einbringen der Fräsungen für die Aufnahme der Vorrichtungen (8) in Ober- (1) sowie Unterteil (2) oder für Massereduzierung des Rotoroberteils (2) durch Ausfräsung größerer Segmente (5) im Randbereich, andererseits aber lassen sich dadurch auch Vorteile beim Handling, wie das einfache Einsetzen, Umdrehen und Herausnehmen der Messzellen realisieren.
[0026] Die Krafteinleitung zum Rotor erfolgt vorteilhaft sowohl am Ober- (1) als auch am Unterteil (2) flächig über Stege. Der äußere Rand des Rotorunterteils ist mit einem
horizontalen Segment (23) versehen, in das in definiertem Abstand Schlitze (11) eingebracht sind. Diese durchlaufen eine Lichtschranke und dienen zur automatischen
Positionserkennung. Weiterhin befindet sich in diesem Außenbereich eine Bohrung (7), in die ein Magnet befestigt, z.B. eingeklebt wird. Über einen Hallsensor wird der Magnet erkannt und damit ein definierter Ausgangspunkt für die Zählung der im Rotor platzierten
Vorrichtungen (8) mit den jeweiligen Messküvetten (17) mit dem Analysegut vorgegeben. Als konstruktive Merkmale sind weiterhin die Ausfräsungen an der Oberseite des Unterteils sowie im Oberteil von Bedeutung. Hier werden die Vorrichtungen mit den Messküvetten geführt durch die seitlichen Begrenzungen der Fräsungen eingeschoben.
[0027] Ein wichtiges Erfindungsmerkmal ist die genaue, berührungslose Ermittlung der aktuellen Rotordrehzahl synchron zur jeweiligen Bestimmung der an einem Substrat haftenden Körper oder der Menge der vom Substrat abgelösten und durch die Zentrifugalkraft dislozierten Körper in einer radial in Richtung Rotorrand verschobenen Messebene. Dies kann auf unterschiedliche Weise technisch realisiert werden. So können die Ausfräsungen im Rotorrand (11) nicht nur zur Positionserkennung sondern auch zur Drehzahlbestimmung über eine Zeitmessung (Lichtschrankenprinzip) verwendet werden. Dieses Verfahren ist insbesondere für geringe Drehzahlen und die Bestimmung von Drehzahländerungen vorteilhaft. Eine weitere Ausgestaltung der Drehzahlmessung besteht in der Verwendung eines Hallsensors, welcher im Außenbereich des Rotors platziert ist und beim Durchgang des Magneten (7) einen Impuls erzeugt. Mittels Zeitmessung zwischen zwei Impulsen berechnet der Mikrokontroller die aktuelle Drehzahl und übergibt sie der PC-Software. Die Platzierung mehrere Magnete erhöht die Sensitivität bzgl. Drehzahländerungen.
[0028] Erfindungsgemäß sind die Vorrichtungen (13) für die Messküvetten (17), welche die Substrate (15) mit dem oder den Testkörpern (20) aufnehmen und fixieren, in modularer Bauweise ausgeführt. Eine Vorrichtung besteht erfindungsgemäß aus einem mechanisch stabilen Mantel (13), einem mechanischen Support für den Messzellenboden (13a), welcher eine entsprechende Beobachtungsöff ung besitzt und einer Spannvorrichtung mit
Hohlgewinde (10). Die Messküvette (17) selbst besteht aus einem Körper, in den ein zylindrischer oder anders ausgeformter Kanal (24) als Arbeitsraum für die Analyse eingearbeitet und Aussparungen an beiden Stirnseiten für O-Ringe (18) zu
Abdichtungszwecken aufweist. Um den Effekt der Corrioliskraft zu minimieren, kann der zylindrische Messzellenkörper auch um wenige Grad verschoben sein. Die jeweilige
Ausgestaltung der Messküvette hängt von den für die Haftkraftbestimmung geforderten Umgebungsbedingungen (z.B. Flüssigkeit oder Gas) und dem eingesetzten Detektorprinzip ab. Im Folgenden wird die erfinderische Lösung für die Bestimmung der Haftkraft im System Substrat-Flüssigkeit sowie einer Detektionsvomchtung für die Quantifizierung der abgelösten Testkörper außerhalb des Rotors (Fig. 4) beschrieben. [0029] Bezüglich des Beleuchtungsverfahrens ist sowohl Durchlicht als auch Auflicht realisierbar. Während bei Auflicht die Beleuchtung der Messküvette z.B. mit einem gepulsten Laser (21) aus Detektorrichtung erfolgt, wird bei Durchlicht zentral durch das
Substratplättchen (15) hindurch beleuchtet.
[0030] Es sind keine Kameras (22) am Markt verfügbar mit denen sich Verschlusszeiten im Bereich von Nanosekunden realisieren lassen. Deshalb wurde die erfindungsmäßige Aufgabe durch die Belichtungszeit über die Pulsdauer der Lichtquelle realisiert. Für die benötigten Zeiten ist nur der Einsatz eines gepulsten Hochleistungs-Lasers (21) möglich. Dabei wird die Kamera (22) über eine kurze, definierte Verschlusszeit„offen" gelassen. Befindet sich die Messfläche vor dem Sensor/Objektiv, bzw. in einer für die Messaufgabe erforderlichen Messposition, wird der Laser (21) synchron angesteuert. Das Bild kann für eine Aufnahme auch mehrfach belichtet werden.
[0031] Die Variabilität des Werkstoffs für das Substratplättchen ist ein sehr wichtiges
Kriterium, da hierdurch die Anzahl der zu untersuchenden Substrat-Partikel- Kombinationen bestimmt wird. Eine optische Transparenz des Substratplättchens ist bei Verwendung von Auflicht nicht erforderlich, was die Vielfalt der Substratwerkstoffe enorm erhöht.
[0032] Das Auflichtverfahren ermöglicht weiterhin ein Schrägstellen des Substratplättchens, um so das Beanspruchungsprofil für eine Probe während einer Messung zu variieren. Weiter rotoraußen befindliche Substratplättchensegmente unterliegen höherer
Zentrifugalbeschleunigung als weiter innen liegende Bereiche. Erläuterung zu den Figuren
Figur 1 zeigt den Rotor im Schnitt. Figur 2 zeigt einen Ausschnitt der Rotordraufsicht. Figur 3 zeigt die Vorrichtung mit Messküvette. In Figur 4 ist das Auflichtverfahren abgebildet. In Figur 5 ist das Durchlichtverfahren dargestellt. Figur 6 zeigt eine Simulation im statischen Messaufbau am Beispiel Lilienpollen. In Figur 7 sind die durch die Bildauswertungssoftware ermittelten Partikelanzahlen über der Drehzahl dargestellt (Lepidokrokitpartikel (5 μιη bis 62 μιη) - Fokus auf Detektionsseite). Figur 8 zeigt den Anteil der auf dem Substratplättchen verbleibenden Keramikpartikel über der Drehzahl (Keramikpartikel (60 μιη) - Fokus auf Substratseite).
Ausführungsbeispiele:
[0033] Im Folgenden soll durch einige Ausführungsbeispiele die Erfindung näher erläutert werden, ohne dass dabei auf alle Ausgestaltungen und Anwendungsfälle eingegangen wird.
Ausführungsbeispiel 1 : Messungen im statischen System
[0034] Zunächst wurden„stabile" Probensysteme untersucht, zum einen damit diese wiederverwendet werden können und zum anderen zur Überprüfung der Reproduzierbarkeit der durchgeführten Messungen. Dazu wurden Partikel (Lilienpollen) auf ein optisch transparentes Substrat gebracht und dort fixiert. Die Fixierung erfolgte durch ein farbloses, transparentes und lichtbeständiges Mikroskopier-Einschlussmittel. Es wurden Proben mit unterschiedlichen Bedeckungsniveaus hergestellt um die fortschreitende Ablösung der Partikel vom Substrat mit steigenden Drehzahlen zu simulieren. Die Bildaufnahmen erfolgten im Durchlichtverfahren mit einem stationären Messaufbau.
[0035] In Fig. 6 sind die bearbeiteten Bilder der Proben mit Partikelmassen von 1,2 mg (A), 3,2 mg (B) und 5 mg (C) dargestellt. Es ist erkennbar, dass mit steigender Partikelmasse die Anzahl der Partikel zunimmt. Im Diagramm in Fig. 6 ist die Partikelanzahl über der jeweiligen Trockenmasse aufgetragen, wie sie durch die Bildauswertungssoftware ermittelt wurden.
Ausführungsbeispiel 2: Vorbereitung der Messküvetten - Befüllen
[0036] Vor Beginn einer Messung wird zunächst das zu untersuchende Probenmaterial bereitgestellt und ggf. dispergiert. Zuerst wird nun ein optisch transparentes Plättchen auf der Detektionsseite (16) eingelegt, dann oben ein Plättchen mit Bohrung (19) aufgesetzt und eine Hohlschraube (10) oben angezogen. Dann wird die seitliche Fixierschraube (14) festgezogen. Durch das Lochplättchen oben wird dann die Küvette mit Suspension befüllt. Danach wird die Schraube oben bei der Lochplatte wieder gelöst und die Substratplatte (15) eingesetzt und anschließend wird die obere Hohlschraube wieder eingeschraubt, die seitliche Fixierung wird nicht mehr gelöst. Die Abdichtung erfolgt durch O-Ringe (18), die in einer Nut liegen.
Ausführungsbeispiel 3: Durchführung einer Messung [0037] Die Vorrichtungen mit Messküvetten werden mit Substratseite nach rotoraußen in den Rotor eingesetzt, dann der Zentrifugendeckel geschlossen. Durch Starten der Zentrifugation und Rotation bei vorgegebener Drehzahl für festgelegte Zeit erfolgt eine definierte
Probenkonditionierung, z.B. Anpressen von Partikeln an das Substrat.
[0038] Der Zentrifugendeckel wird geöffnet, die Vorrichtung mit der Messküvette ohne weitere Manipulation, um 180° gedreht und wieder in den Rotor eingesetzt. (Senkung der Vorrichtung für die Messküvetten zeigt nun Richtung rotoraußen).
[0039] Nach Schließen des Zentrifugendeckels erfolgt der Messbeginn. Für eine vorgegebene Zeit wird mit Drehzahl ni zentrifugiert, am Ende dieser Zeitspanne wird während der Rotation eine Bildaufnahme der Messküvette (Detektionsplättchen) angefertigt. Nun wird auf eine höhere Drehzahl n2 beschleunigt, diese wieder für eine definierte Zeit gehalten und ein Bild aufgenommen. Dieses Vorgehen wird mit steigenden Drehzahlstufen bis zur Höchstdrehzahl wiederholt.
[0040] Nach Beendigung der Messung werden die Vorrichtungen samt Messküvetten aus den Aufnahmevorrichtungen des Rotors entnommen, geleert und gereinigt.
Ausführungsbeispiel 4: Messungen im rotierenden System - Fokus auf Detektionsplättchen
[0041] Lepidokrokitpartikel mit Durchmessern im Bereich von 5 μιη bis 62 μιη in wässriger Lösung wurden untersucht. Das Anpressen der Partikel erfolgte bei 2000 rpm für 2 Minuten. Im anschließend folgenden Versuch wurden die Bilder während der Rotation jeweils zum Ende der konstant gehaltenen Drehzahlstufen aufgenommen, dabei ist auf die Detektionsseite fokussiert worden. In Fig. 7 sind die durch die Bildauswertungssoftware ermittelten
Partikelanzahlen über der Drehzahl dargestellt. Es wurde dabei nicht zwischen Partikeln verschiedener Größen differenziert, d.h. es wurden alle Partikel berücksichtigt. [0042] Bei der Durchführung von praktischen Versuchen hat sich gezeigt, dass teilweise Luft in die Messzelle gelangt. Hier liegt ein weiterer Vorteil des Auflichtverfahrens, da Luftblasen keinen Einfluss auf die Bildaufnahme haben. Bei Zentrifugation bewegen sich diese aufgrund der niedrigeren Dichte von Luft im Vergleich zu Flüssigkeiten immer nach rotorinnen Richtung Substrat-, weg vom Detektionsplättchen. Das Vorhandensein der Luft am
Substratplättchen kann Auswirkungen auf die Kräfte, bei denen sich die Partikel ablösen haben.
Ausführungsbeispiel 5: Messungen im rotierenden System - Fokus auf Substratplättchen [0043] Für diese Messungen wurden Keramikpartikel mit ca. 60 μιη Durchmesser in wässriger Lösung verwendet. Die Bilder sind wieder während der Rotation aufgenommen worden, diesmal wurde jedoch durch das wässrige Medium hindurch auf die Substratseite fokussiert. Fig. 8 zeigt den Anteil der auf dem Substratplättchen verbleibenden
Keramikpartikel über der Drehzahl.
Bezugszeichenliste
1 Rotoroberteil 2 Rotorunterteil
3 Motorachse 4 Rotorbefestigung
5 Segmente im Randbereich 6 Baugruppe
7 Bohrung mit Magnet 8 Vorrichtungen
9 S chraub Verbindung 10 Hohlgewinde, Hohlschraube
11 Ausfräsungen im Rotorrand, Schlitze 12 Schraubenverbindungen
13 Messküvettenhalterung 14 Fixierschraube
15 Substrat 16 Detektionsseite
17 Messküvetten 18 O-Ringe zu Abdichtungszwecken
19 Bohrung 20 anhaftende Körper
21 Laser 22 Kamera
23 horizontales Segment 24 Kanal

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Haftkraftmessung zwischen Substrat und Körpern in einem rotierenden Rotor, gekennzeichnet dadurch, dass mittels einer oder mehrerer Vorrichtungen, welche stationär in einem Rotor radial ausgerichtet platziert sind, an einem Substrat haftende Körper durch sukzessive Erhöhung der Drehzahl einer zunehmenden, jedoch für alle Körper identischen Beschleunigung, ausgesetzt werden und bei Überschreiten eines kritischen Wertes dies zu einer beschleunigungsabhängigen Ablösung der Körper vom jeweiligen Substrat führt und diese Ereignisse ohne Unterbrechung der Rotation bzw. Beeinflussung des Prüfvorgangs automatisch sequentiell detektiert und der jeweiligen Beschleunigung zugeordnet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass jede Vorrichtung ein Substrat, an welchem ein Körper haftet oder eine Vielzahl von Körpern mit gleichen oder unterschiedlichen Kräften haften, aufnimmt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 gekennzeichnet dadurch, dass einerseits die Ablösung des einen Körpers oder die sequentielle zeitliche Verringerung der Menge (Anzahl) der am Substrat haftenden Körper oder andererseits der abgelöste Körper oder der sequentielle Mengenzuwachs der abgelösten Körper an einer radial weiter außen befindlichen Position durch ein mengensensitives Detektionsverfahren detektiert und quantifiziert wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 gekennzeichnet dadurch, dass aus dem zum Zeitpunkt der detektierten und quantifizierten Ablösungsereignisse und der zeitgleich registrierten aktuellen Drehzahl die Haftkraft oder Adhäsionskraft für jeden Körper und daraus die Verteilung der Haftkräfte in der Gesamtmenge der untersuchten Körper berechnet werden kann.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 gekennzeichnet dadurch, dass a) das Substrat ein Festkörper, ein Folienverbund oder eine Gewebestruktur aus unterschiedlichen Werkstoffen oder Biomaterialien sein kann und / oder b) sich das Substrat mit den anhaftenden Körpern in einer Flüssigkeit oder einem Gas befinden kann und / oder
c) die Körper solitäre Partikeln, biologische Zellen, Aggregate oder Agglomerate
beliebiger Form sowie fest, deformierbar, plastisch oder flüssig sind und / oder d) die Körper durch attraktive Wechselwirkungskräfte oder durch einen Haftvermittler auf dem Substrat fixiert werden und sowohl das Substrat als auch die Körper oder beide beschichtet sein können.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, dass die Beladung des Substrates mit den Körpern in einer Vorrichtung durch einen Separationsprozess aus Flüssigkeiten oder Gasen erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 6, gekennzeichnet dadurch, dass die Beladung des Substrats durch Gravitation oder zentrifugale, elektrische oder magnetische Felder wählbarer Stärke erfolgt und die Beladungsdichte durch die Konzentration der Körper im Flüssigkeitsbzw. Gasvolumen vorgegeben wird.
Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung mit dem beladenen Substrat so gestaltet ist, dass diese ohne jegliche weitere Manipulation manuell oder automatisch im Rotor zur Bestimmung der Haftkräfte platziert werden kann, wobei die mit den Körpern bestückte Substratoberfläche senkrecht oder in definiertem Winkel zum Rotorradius ausgerichtet und dem Drehzentrum zugewandt ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 6 bis 8 dadurch gekennzeichnet, dass die Beladung des Substrats vor der Haftkraftbestimmung unter Einsatz
a) von Magnet- bzw. elektrischen Feldern direkt in der stationär positionierten
Vorrichtung für die Haftkraftbestimmung erfolgt oder
b) eines Zentrifugalfeldes in der stationär positionierten Vorrichtung für die
Haftkraftbestimmung erfolgt und nach der Beladung die Vorrichtung lediglich manuelle oder automatische um eine 180°-Rotation bezüglich des Rotorradius gedreht wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 und 7 gekennzeichnet dadurch, dass die Haftkraftverteilung in Abhängigkeit vom Andruck der Körper an das Substrat erzeugt durch unterschiedliche Feldstärken analysiert werden kann.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10 dadurch gekennzeichnet, dass über
Detektionsvorrichtungen während der Rotation des Rotors berührungslos und
zeitaufgelöst die Ablösung des Körpers oder der Körper von der Oberfläche des Substrats detektiert wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, gekennzeichnet dadurch, dass die Detektion der
Ablöseereignisse
a) durch die Dislokation des Körpers oder die Verringerung der Menge der Körper an der Oberfläche des Substrats quantifiziert wird oder
b) durch die Bestimmung der Menge der vom Substrat abgelösten und durch die
Zentrifugalkraft dislozierten Körper in einer radial in Richtung Rotorrand
verschobenen Messebene quantifiziert wird
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, gekennzeichnet dadurch, dass mittels einer auf die Substratoberfläche oder einer anderen Messebene fokussierten und mit der jeweiligen Detektionsvorrichtung mit der Analyseprobe synchronisierten Kamera ein Bild der Substratoberfläche oder einer anderen Detektionsebene, vorzugsweise dem
Küvettenboden, mit den sich zum jeweiligen Aufnahmezeitpunkt dort befindlichen Körpern, mit hinreichend kurzer Belichtungszeit aufgenommen und in einer Datenbank abgespeichert wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswertung der Bilder dadurch erfolgt, dass die Menge der Körper zum jeweiligen Analysezeitpunkt mittels einer Imagesoftware quantifiziert und in Abhängigkeit von der zum Detektionszeitpunkt registrierten und gespeicherten Drehzahl berechenbaren Beschleunigung als kumulative Verteilung der noch haftenden oder abgelösten Körper dargestellt wird.
15. Vorrichtung zur Haftkraftmessung zwischen Substrat und Körpern, umfassend einen
Rotor, Vorrichtungen (8), Messküvetten (17), mindestens eine Messküvettenhalterung (13) sowie Detektionsvomchtungen, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtungen (8), die Messküvetten (17) mit den zu analysierenden Proben mit der Messküvettenhalterung (13) stationär und radial ausgerichtet aufgenommen werden kann und nach Platzierung im Rotor thermostatiert und einer programmierbaren konstanten oder dynamischen
Beschleunigung, welche registriert und gespeichert wird, ausgesetzt wird.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15 gekennzeichnet dadurch, dass
16.1. sie eine zylinderförmige oder anders geformte optische Messküvette aufnimmt, welche drehpunktzugewandt das flächige Substrat fixiert und / oder
16.2. das Substrat rechtwinklig oder auch unter einem Winkel zur Zentrifugalkraft angeordnet ist.
17. Vorrichtung nach Anspruch 16, gekennzeichnet dadurch, dass die Wände und/oder der Boden der Messküvette optisch transparent sind.
18. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, gekennzeichnet dadurch, dass die
Detektionsvorrichtung ein integraler Teil des Rotors, aber auch vollständig oder nur teilweise außerhalb des Rotors angeordnet sein kann.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102018121222A1 (de) * 2018-08-30 2020-03-05 Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V. Verfahren und Vorrichtung zur Ermittlung mechanischer Materialkennwertkurven
CN114755176A (zh) * 2022-04-29 2022-07-15 中国地质大学（武汉） 一种测量水合物与特定介质作用力的装置及方法
CN119223816A (zh) * 2024-09-23 2024-12-31 南京工业大学 基于同步带传动的离心式颗粒表面黏附能测量装置、系统及方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3544093B2 (ja) * 1997-01-23 2004-07-21 株式会社リコー 粉体付着力測定装置および遠心分離式付着力測定方法
US20130130884A1 (en) * 2008-12-02 2013-05-23 President And Fellows Of Harvard College Apparatus for measurement of spinning forces relating to molecules
US20140371047A1 (en) * 2013-06-18 2014-12-18 L.U.M. Gmbh Centrifuge rotor
US9019493B2 (en) 2004-03-05 2015-04-28 L.U.M. Gmbh Method and device for the characterization of multiple samples of one or various dispersions

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3544093B2 (ja) * 1997-01-23 2004-07-21 株式会社リコー 粉体付着力測定装置および遠心分離式付着力測定方法
US9019493B2 (en) 2004-03-05 2015-04-28 L.U.M. Gmbh Method and device for the characterization of multiple samples of one or various dispersions
US20130130884A1 (en) * 2008-12-02 2013-05-23 President And Fellows Of Harvard College Apparatus for measurement of spinning forces relating to molecules
US20140371047A1 (en) * 2013-06-18 2014-12-18 L.U.M. Gmbh Centrifuge rotor

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
R.G. REIFENBERGER: "Fundamentals of Atomic Force Microscopy", 2015, WORLD SCIENTIFIC PUBL., ISBN: 978-981-4630-
SALAZAR-BANDA ET AL: "Determination of the adhesion force between particles and a flat surface, using the centrifuge technique", POWDER TECHNOLOGY, ELSEVIER SEQUOIA, LAUSANNE, CH, vol. 173, no. 2, 24 March 2007 (2007-03-24), pages 107 - 117, XP022000669, ISSN: 0032-5910, DOI: 10.1016/J.POWTEC.2006.12.011 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102018121222A1 (de) * 2018-08-30 2020-03-05 Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V. Verfahren und Vorrichtung zur Ermittlung mechanischer Materialkennwertkurven
CN114755176A (zh) * 2022-04-29 2022-07-15 中国地质大学（武汉） 一种测量水合物与特定介质作用力的装置及方法
CN119223816A (zh) * 2024-09-23 2024-12-31 南京工业大学 基于同步带传动的离心式颗粒表面黏附能测量装置、系统及方法

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