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WO2017003080A1 - 무계면활성제 시스템의 고형 지질 미립자를 포함하는 분산액 및 이를 이용한 화장료 조성물 - Google Patents

무계면활성제 시스템의 고형 지질 미립자를 포함하는 분산액 및 이를 이용한 화장료 조성물 Download PDF

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WO2017003080A1
WO2017003080A1 PCT/KR2016/004399 KR2016004399W WO2017003080A1 WO 2017003080 A1 WO2017003080 A1 WO 2017003080A1 KR 2016004399 W KR2016004399 W KR 2016004399W WO 2017003080 A1 WO2017003080 A1 WO 2017003080A1
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WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
temperature
solid lipid
dispersion
wax
oil
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/KR2016/004399
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
최수정
김도훈
박승한
박성일
채병근
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Amorepacific Corp
Original Assignee
Amorepacific Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Amorepacific Corp filed Critical Amorepacific Corp
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Priority to HK18103369.7A priority patent/HK1243920B/zh
Publication of WO2017003080A1 publication Critical patent/WO2017003080A1/ko
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Ceased legal-status Critical Current

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    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
    • A61K8/34—Alcohols
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/92—Oils, fats or waxes; Derivatives thereof, e.g. hydrogenation products thereof

Definitions

  • the present invention relates to a dispersion comprising a solid lipid microparticles of a surfactant-free system and a cosmetic composition using the same, and to a dispersion comprising a solid lipid microparticles having high stability and excellent appearance quality even at high temperatures and a cosmetic composition using the same.
  • Solid lipid nanoparticles and nanostructures lipid carriers (NLCs) have been developed as alternative carrier systems for emulsions, liposomes, and polymeric nanoparticles and are active It can increase the chemical stability of ingredients, increase skin hydration through occlusive effect, increase the bioavailability of active ingredients in skin, and physical stability of topical preparations. Due to the advantage that can increase, has recently gained great popularity in the cosmetic field. However, since the SLN and NLC are too stable to take a long time to release the drug, there is a need for a method that can effectively release the drug in order to overcome this, and when applied to the oil-in-water formulation, Due to the imbalance of the wax-lipid combination, it is difficult to secure stability.
  • the present inventors search for a dispersion containing solid lipid particles of a specific combination with a small change in structure according to temperature change, and when the crystal melting temperature and the recrystallization temperature satisfy a specific range, The present invention has been completed by discovering that dispersions containing solid lipid particulates with excellent stability can be prepared.
  • the present invention provides a dispersion comprising solid lipid microparticles including wax, lipids and oils, and satisfying the following formulas 1 and 2
  • Tm 1 is the maximum temperature value of the crystal melting temperature at heating
  • Tm 2 is the maximum temperature value of the recrystallization temperature at reduced temperature
  • the present invention provides a cosmetic composition that is excellent in high temperature stability including a dispersion that satisfies the formula 1 and formula 2.
  • the dispersion including the solid lipid particles according to the present invention is a surfactant-free system, it has excellent emulsion stability and excellent formulation stability according to temperature, so that it can be effectively applied to a water gel base, and excellent skin stability and trouble generation are minimized. It has the advantage of being able to.
  • the dispersion containing the solid lipid particles according to the present invention effectively inhibits coalescence or aggregation, which not only has a differentiated appearance, but also provides excellent moisture with a smooth application while melting at skin temperature, and is excellent when applied to the skin.
  • Occlusion effect has the advantage of providing a high moisturizing power and skin suppleness.
  • the dispersion containing the solid lipid particles according to the present invention has the advantage of providing a high moisture feeling of the solubilization formulation and the oiliness of the emulsified formulation, moisturizing sustainability at the same time.
  • the cosmetic composition using the dispersion including the solid lipid fine particles according to the present invention has a function of enhancing or decreasing skin absorption by a change in phase, thereby providing a cosmetic composition with optimized skin absorption tendency.
  • FIG. 1 shows an analysis result using differential scanning calorimetry (DSC) of solid lipid particles in Example 1 composition.
  • Figure 2 shows the analysis results using differential scanning calorimetry (DSC) of the solid lipid particles in the composition of Example 7.
  • FIG. 3 shows an analysis result using differential scanning calorimetry (DSC) of solid lipid particles in Example 9 composition.
  • Figure 4 shows the analysis results using differential scanning calorimetry (DSC) of the solid lipid particles in the composition of Example 10.
  • Figure 5 shows the results of analysis using differential scanning calorimetry (DSC) of the solid lipid particles in the composition of Example 11.
  • FIG. 6 shows the results of analysis using differential scanning calorimetry (DSC) of solid lipid particles in the composition of Example 12.
  • FIG. 7 shows an analysis result using differential scanning calorimetry (DSC) of solid lipid particles in Example 13 composition.
  • FIG. 8 shows an analysis result using differential scanning calorimetry (DSC) of solid lipid particles in Comparative Example 1 composition.
  • Example 9 is a photograph confirming the restoring force of the dispersion prepared in Example 7 and Comparative Example 1.
  • the dispersion including the solid lipid fine particles of the surfactant-free system according to the present invention and the cosmetic composition using the same are described below, but unless otherwise defined in the technical terms and scientific terms used at this time, the present invention generally includes The person skilled in the art has a general understanding, and in the following description, descriptions of well-known functions and configurations that may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention will be omitted.
  • SSN solid lipid nanoparticles
  • NLC nanostructured lipid carriers
  • the present applicant has further intensified research on the structural change according to the temperature change of each component included in the solid lipid microparticles through DSC, and as a result, the thermal stability of the solid lipid microparticles in certain combinations significantly lowers the stability. It has been found that the eggplant can be prepared a dispersion, the dispersion satisfies the following formulas 1 and 2, and includes solid lipid particles having a wax, a lipid and an oil.
  • Tm 1 Is the maximum temperature value of the crystal melting temperature at heating
  • Tm 2 is the maximum temperature value of the recrystallization temperature at reduced temperature
  • the solid lipid microparticles according to an embodiment of the present invention may give a visual cognitive effect through appearance discrimination and visualization in which skin active ingredients are absorbed as a stable dispersion having a stable stability, and as a conventional surfactant as a surfactant-free system. It can minimize the skin irritation or troubles caused, it can be applied to sensitive skin products.
  • lipid refers to a single-chain lipid, and may be one or more selected from linear saturated alcohols and linear saturated fatty acids, but is not limited thereto.
  • full width at half maximum means the range of temperature change ( ⁇ T) based on the half height with respect to the peak of the melting temperature and recrystallization temperature by DSC analysis. do.
  • Tm 1 warm-up crystal melting temperature
  • Tm 1 the warm-up crystal melting temperature according to the present invention
  • Tm 1 it shows a soft coating feeling while melting at the skin temperature, preferably in the range of the following Equation 3 in terms of imparting an excellent moisture and moisture to the skin But it is not limited thereto.
  • the improved high temperature stability, and due to the fast recovery force may be in the range of the following Equation 4 preferably in terms of transparency of the trauma, but is not limited thereto. no.
  • the crystal melting temperature and the recrystallization temperature of the dispersion according to an embodiment of the present invention each have one peak, it is advantageous that the dispersion of the crystal melting temperature and recrystallization temperature range is low.
  • the low dispersion of the crystal melting temperature and the recrystallization temperature range may mean that the structural change according to the temperature change is small, and thus the low temperature and high temperature stability of the solid lipid particles may be remarkably improved.
  • the full width at half maximum ( ⁇ T m 1 ) of the crystal melting temperature at heating is in the range of 1 to 5 ° C. or at the full width at the temperature of recrystallization at low temperature.
  • half maximum, ⁇ T m 2 ) is a low dispersion that satisfies the range of 1 to 5 °C is good in terms of stability of the high dispersion according to the temperature change, the resilience of the solid lipid particles when the temperature is lowered to room temperature at a high temperature (above 45 °C)
  • the half-height width value of the recrystallization temperature at low temperature must satisfy the range of 1 to 5 ° C.
  • the solid lipid particles according to an embodiment of the present invention may be one containing one or more waxes selected from vegetable waxes, animal waxes, mineral waxes and synthetic waxes, non-limiting example of the wax candelilla Wax, Carnauba Wax, Rice Wax, Cotton Wax, Berry Berry Wax, Chinese Insect Wax, Sugar Cane Wax, Jojoba Wax, Shea Butter, Sunflower Wax, Hydrogenated Vegetable Oil, Hydrogenated Olive Vegetable waxes including oil stearyl esters, hydrogenated olive oil dodecyl esters, and the like; Animal waxes including beeswax, lanolin and the like; Mineral waxes including ozokerite, ceresin wax, microcrystalline wax, multi wax, paraffin wax and the like; Synthetic waxes including polyethylene wax, POE (polyoxyethylene) lanolin alcohol ether wax, POE lanolin alcohol acetate wax, POE cholesterol ether wax, lanolin fatty acid polyethylene glycol wax
  • the oil may be one or more oils selected from hydrocarbon oils, ester oils, triglyceride oils, vegetable oils and silicone oils.
  • oils include squalane, mineral oil, hydrogenated polydecene ( hydrocarbon-based oils including hydrogenated polydecene), hydrogenated polyisobutene, and the like; Isopropyl palmitate, 2-octyldodecyl myristate, isopropyl myrister, butyloctyl salicylate, cetyl octanoate, cetyl octyl hexanoate, coco caprylate / caprate, decyl cocoate, isostere Ester oils including arylisostearate, pentaerythritol tetraethylhexanoate, dicaprylylcarbonate, and the like; Vegetable oils including castor oil, olive oil, jojoba oil, avocado oil, macadamia oil, meadowfo
  • the lipid may be one or more selected from higher fatty alcohols of C10-C30 and higher fatty acids of C10-C30, and has a high solubility in the oil and may be high in C10-C30 in terms of melting at skin temperature and showing a soft coating. Preference is given to using fatty alcohols.
  • a non-limiting example of the higher fatty alcohol may include one or more lipids selected from cetyl alcohol, stearyl alcohol, cetostearyl alcohol, behenyl alcohol and the like, but is not limited thereto.
  • the solid lipid microparticles according to one embodiment of the present invention may include 50 to 150 parts by weight of lipids and 100 to 500 parts by weight of oil, based on 100 parts by weight of wax, preferably based on wax 1
  • the oil should be mixed in a 1: 2 ratio and 1: 5 ratio.
  • the aqueous phase of the trauma of the dispersion may further include an aqueous phase thickener for stable dispersion of the solid lipid particles.
  • the water thickener is not limited as long as it is a substance used to improve the viscosity of the water phase in the art, polyacrylic acid, polyacrylamide, polymethacrylic acid, polyhydroxyethyl methacrylate, polyacrylic acid-polymetha Krylic acid copolymer, polyacrylic acid-polyacrylamide copolymer, polymethacrylic acid-polyacrylamide copolymer, polyethylene glycol, poly (N, N-ethylaminoethyl methacrylate), hyaluronic acid, agar, chitosan, ammonium May include one or more aqueous thickeners selected from acryloyldimethyltorate-VPicopolymers, xanthan gums, celluloses, cellulose ethers, polyviny
  • the viscosity of the dispersion according to an embodiment of the present invention is preferably in the range of 10,000 to 50,000 cps, preferably in the range of 10,000 to 30,000 cps in terms of stable dispersibility and excellent spreadability of the solid lipid particles, but is not limited thereto. It is not.
  • the average diameter of the solid lipid particles may range from 10 nm to 20 mm, may range from 50 nm to 10 mm, and may range from 100 nm to 10 mm in terms of phase stability and optimum stability according to temperature. However, it is not limited thereto.
  • the present invention provides a cosmetic composition comprising a dispersion that satisfies the following formula 1 and formula 2.
  • Tm 1 Is the maximum temperature value of the crystal melting temperature at heating
  • Tm 2 is the maximum temperature value of the recrystallization temperature at reduced temperature
  • the cosmetic composition may contain a dispersion that satisfies the above range, may give a good moisture while melting at the skin temperature, and can provide high moisturizing power and skin suppleness through excellent occlusion effect when applied to the skin. .
  • the cosmetic composition may have a function of enhancing or decreasing skin absorption by a change of phase, thereby providing a cosmetic composition with optimized skin absorption tendency.
  • the cosmetic composition according to an embodiment of the present invention may further include fragrances, pigments, preservatives, fungicides, oxidative stabilizers, pearls and the like within a range that does not inhibit the effect of the dispersion.
  • the waxes, lipids, and oils were completely dissolved at 85 ° C. according to the compositions of Tables 1 to 2 to form an oil phase, and then a thickener of the following composition was added to form an aqueous phase (water gel base) having a viscosity of 15,000 cps (centi poise). After the addition, the mixture was stirred at room temperature with an azi mixer to prepare a dispersion including solid lipid particles (average diameter: 3 mm).
  • DSC was used as CSC (4100DSC, Calorimetry Science Corporation, Lindon, Utah, United States).
  • One pan was used as a reference material without filling a sample, and each sample was filled with a sample of each of the solid lipid fine particles prepared in Examples 1 to 15 and Comparative Example 1, respectively.
  • the reference pan, which did not fill the sample, became the reference material, which was set as the baseline, and the thermal flow of the remaining samples was compared and analyzed.
  • the temperature range to be measured was measured at 5 ° C./min from 25 ° C. to 85 ° C., and the results are shown in FIGS. 1 to 8 and Table 3 below.
  • Example Comparative Example 1 One 7 9 10 11 12 13 Tm 1 42 42.5 42.5 41 37.5 43 38 43 Tm 2 35 36 34 32.5 29 33 29 36 ⁇ Tm 2 2.5 2.0 1.8 4.8 2.5 3.0 2.0 7.0
  • the solid lipid particles according to the present invention each has a single peak crystal melting temperature value, the half-height width of the recrystallization temperature at reduced temperature according to the present invention
  • the crystallization rate was fast and the resilience of the solid lipid fine particles in the formulation was excellent.
  • the solid lipid particles satisfying the formulas 1 and 2 according to the present invention has a low dispersion crystal melting temperature range and recrystallization temperature range by minimizing thermal behavior and suppressing structural changes due to temperature changes, thereby further improving. Emulsification stability and excellent temperature stability can be represented.
  • each of the dispersion prepared in Examples 1 to 15 and Comparative Example 1 was put in a vial having a content of 20 g room temperature (25 ⁇ 2 °C), cold and thermostat (4 ⁇ 2 °C ), High temperature thermostat (45 ⁇ 2 °C) and cycle chamber (Freeze-Thaw Chamber, cycle from -20 °C to 45 °C once a day) and store and check the formulation stability of each sample at weekly interval.
  • the results are shown in Table 4 below.
  • Example 1 Example 5
  • Example 7 Comparative Example 1 Room temperature (1 week / 2 weeks / 3 weeks / 4 weeks) ⁇ / ⁇ / ⁇ / ⁇ ⁇ / ⁇ / ⁇ / ⁇ / ⁇ / ⁇ / ⁇ / ⁇ / ⁇ / ⁇ / ⁇ Cold and Hot Tub ⁇ / ⁇ / ⁇ / ⁇ / ⁇ ⁇ / ⁇ / / ⁇ / / ⁇ / / / / / High Temperature Bath ⁇ / ⁇ / / ⁇ / ⁇ / ⁇ / / ⁇ / ⁇ / ⁇ / ⁇ / / / Cycle chamber ⁇ / ⁇ / ⁇ / ⁇ / ⁇ / ⁇ / ⁇ / ⁇ / ⁇ / ⁇ / ⁇ / / ⁇ / / / / / / / / Cycle chamber ⁇
  • the dispersion containing the solid lipid microparticles having a specific composition according to the present invention can have a significantly improved low temperature and high temperature stability compared to the dispersion containing the solid lipid microparticles in the prior art, and have a smooth feeling of use, smooth appearance with excellent appearance quality It is possible to provide an excellent skin cosmetic composition capable of imparting skin feel and improved moisture.

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Abstract

본 발명은 무계면활성제 시스템의 고형 지질 미립자를 포함하는 분산액 및 이를 이용한 화장료 조성물에 관한 것으로, 특정 조합에서의 고형 지질 미립자의 열적 거동이 현저하게 저하됨에 따른 향상된 온도 안정성 및 우수한 외관 품질을 가지는 고형 지질 미립자를 포함하는 분산액 및 이를 이용한 화장료 조성물을 제공한다.

Description

무계면활성제 시스템의 고형 지질 미립자를 포함하는 분산액 및 이를 이용한 화장료 조성물
본 발명은 무계면활성제 시스템의 고형 지질 미립자를 포함하는 분산액 및 이를 이용한 화장료 조성물에 관한 것으로, 고온에서도 높은 안정성 및 우수한 외관 품질을 가지는 고형 지질 미립자를 포함하는 분산액 및 이를 이용한 화장료 조성물에 관한 것이다.
고형 지질 나노입자(solid lipid nanoparticle: SLN) 및 나노구조 리피드 캐리어(Nanostructures lipid carriers, NLC) 등은 에멀젼, 리포좀, 및 중합체성 나노입자에 대한 대안적 담체 시스템 (carrier system)으로서 개발되었으며, 이들은 활성 성분의 화학적 안정성을 증가시킬 수 있고, 폐쇄효과(occlusive effect)를 통해 피부 수화(skin hydration)를 증가시킬 수 있을 뿐 아니라 피부에서 활성 성분의 생물학적 이용도를 증대시킬 수 있으며, 국소 제제의 물리적 안정성을 증가 시킬 수 있다는 장점으로 인해, 최근 화장품 분야에서 큰 인기를 얻고 있다. 그러나, 상기 SLN 및 NLC는 지나치게 안정하여 약물 방출에 시간이 오래 소요될 수 있어, 이를 극복하기 위하여 약물 방출을 효율적으로 할 수 있는 방법 또한 요구되고 있으며, 이를 수중유형의 제형에 적용할 경우, 오일-왁스-지질 조합의 불균형으로 인해 안정도 확보가 어렵다는 단점을 가진다.
이에, 본 출원인은 상술한 문제점을 개선하기 위하여, 온도 변화에 따른 구조 변화가 적은 특정 조합의 고형 지질 미립자를 포함하는 분산액을 탐색하던 중 결정용융 온도 및 재결정화 온도가 특정 범위를 만족할 경우, 고온 안정성이 탁월하게 향상된 고형 지질 미립자를 포함하는 분산액을 제조할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 고온에 대한 안정도가 확보된 고형 지질 미립자를 포함하는 분산액을 이용하여 외관 차별화 및 피부의 보습력 개선 효과가 뛰어난 기능을 가지는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적을 해결하기 위해, 본 발명은 왁스, 지질 및 오일을 포함하는 고형 지질 미립자를 포함하고, 하기 식 1과 식 2를 만족하는 것을 특징으로 하는 분산액을 제공한다
[식1]
40 < Tm1 < 80
[식2]
28 < Tm2 < 55
[식1 또는 식2에서,
Tm1 은 가온시 결정용융 온도의 최대온도(max temperature)값이며;
Tm2 은 감온시 재결정화 온도의 최대온도(max temperature)값이다]
또한 본 발명은 상기 식1 및 식2를 만족하는 분산액을 포함하는 고온 안정성이 탁월하게 향상된 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 고형 지질 미립자를 포함하는 분산액은 무계면활성제 시스템임에도 불구하고, 유화안정성이 뛰어나고 온도에 따른 제형 안정도가 탁월하여, 워터젤 베이스에 효과적으로 적용가능하며, 우수한 피부 안정성 및 트러블 발생을 최소화 할 수 있다는 장점을 가진다.
또한 본 발명에 따른 고형 지질 미립자를 포함하는 분산액은 합일이나 응집을 효과적으로 억제함으로써, 차별화된 외관을 가질 뿐 아니라 피부 온도에서 녹으면서 산뜻한 발림성과 함께 우수한 윤택감을 줄 수 있으며, 피부에 도포하였을 때 우수한 폐색효과를 통해 높은 보습력 및 피부 유연감을 제공할 수 있다는 장점을 가진다.
또한 본 발명에 따른 고형 지질 미립자를 포함하는 분산액은 가용화 제형의 장점인 높은 수분감과 유화 제형의 장점인 유분감, 보습 지속력을 동시에 제공할 수 있다는 장점을 가진다.
본 발명에 따른 고형 지질 미립자를 포함하는 분산액을 이용한 화장료 조성물은 상의 변화에 의해 피부흡수를 증진시키거나 감소시킬 수 있는 기능을 가져, 피부흡수 경향이 최적화된 화장료 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 실시예 1 조성 중 고형 지질 미립자의 시차주사열량계(Differential scanning calorimetry, DSC)를 이용한 분석 결과를 도시한 것이다.
도 2는 실시예 7 조성 중 고형 지질 미립자의 시차주사열량계(Differential scanning calorimetry, DSC)를 이용한 분석 결과를 도시한 것이다.
도 3은 실시예 9 조성 중 고형 지질 미립자의 시차주사열량계(Differential scanning calorimetry, DSC)를 이용한 분석 결과를 도시한 것이다.
도 4는 실시예 10 조성 중 고형 지질 미립자의 시차주사열량계(Differential scanning calorimetry, DSC)를 이용한 분석 결과를 도시한 것이다.
도 5는 실시예 11 조성 중 고형 지질 미립자의 시차주사열량계(Differential scanning calorimetry, DSC)를 이용한 분석 결과를 도시한 것이다.
도 6은 실시예 12 조성 중 고형 지질 미립자의 시차주사열량계(Differential scanning calorimetry, DSC)를 이용한 분석 결과를 도시한 것이다.
도 7은 실시예 13 조성 중 고형 지질 미립자의 시차주사열량계(Differential scanning calorimetry, DSC)를 이용한 분석 결과를 도시한 것이다.
도 8은 비교예 1 조성 중 고형 지질 미립자의 시차주사열량계(Differential scanning calorimetry, DSC)를 이용한 분석 결과를 도시한 것이다.
도 9는 실시예 7과 비교예 1에서 제조된 분산액의 복원력을 확인한 사진이다.
본 발명에 따른 무계면활성제 시스템의 고형 지질 미립자를 포함하는 분산액 및 이를 이용한 화장료 조성물에 대하여 이하 상술하나, 이때 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
종래 고형 지질 나노입자(solid lipid nanoparticle: SLN) 및 나노구조 리피드 캐리어(Nanostructures lipid carriers, NLC) 등은 화장료 조성물에 적용시, 온도에 따른 경시 변화에 취약하여, 낮은 온도에서는 왁스 또는 지질의 재결정화가 일어나거나 높은 온도에서는 왁스 또는 지질이 융해되어 불량한 사용감, 제형의 점도 저하, 제형 내 탁도 발생 등의 안정도를 저하시키는 문제점을 가졌다.
이에, 본 출원인은 DSC를 통해 고형 지질 미립자에 포함되는 각각의 성분들의 온도 변화에 따른 구조 변화에 대한 연구를 심화한 결과, 특정 조합에서 고형 지질 미립자의 열적 거동이 현저하게 저하됨에 따라 향상된 안정도를 가지는 분산액을 제조할 수 있음을 발견하였으며, 상기 분산액은 하기 식 1과 식 2를 만족하고, 왁스, 지질 및 오일을 가지는 고형 지질 미립자를 포함한다.
[식1]
40 < Tm1 < 80
[식2]
28 < Tm2 < 55
[식1 또는 식2에서,
Tm1 은 가온시 결정용융 온도의 최대온도(max temperature)값이며;
Tm2 은 감온시 재결정화 온도의 최대온도(max temperature)값이다]
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 고형 지질 미립자는 안정도가 확보된 안정한 분산액으로 외관 차별과 및 피부 유효성분이 흡수되는 비쥬얼화를 통한 시각적 인지 효과를 줄 수 있으며, 무계면활성제 시스템으로 종래 계면활성제로 인한 피부 자극 또는 트러블을 최소화 할 수 있어, 민감성 피부 제품에도 적용될 수 있다.
본 발명의 용어 "지질"은 단일사슬의 지질을 의미하는 것으로, 구체적인 일예로는 직선형 포화 알코올 및 직선형 포화 지방산 등에서 선택되는 하나 이상일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
또한 본 발명의 용어 "반높이 너비(Full width at half maximum)"는 DSC 분석에 의한 결정용융 온도 및 재결정화 온도의 피크에 대하여, 반높이를 기준으로 하는 온도 변화의 범위(△T)를 의미한다.
본 발명에 따른 상기 가온시 결정용융 온도(Tm1)의 경우, 피부 온도에서 녹으면서 부드러운 도포감을 나타내고, 피부에 우수한 윤택감 및 보습감을 부여하기 위한 측면에서 바람직하게는 하기 식3의 범위인 것일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
[식3]
40 < Tm1 < 80
또한 본 발명에 따른 상기 감온시 재결정화 온도(Tm2)의 경우, 향상된 고온 안정성을 구현하고, 빠른 복원력으로 인해 외상의 투명도 측면에서 바람직하게는 하기 식4의 범위인 것일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
[식4]
28 < Tm2 < 40
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 분산액의 결정용융 온도 및 재결정화 온도는 각각 하나의 피크를 가지며, 결정용융 온도 및 재결정화 온도범위의 산포가 낮은 것이 유리하다. 상기 결정용융 온도 및 재결정화 온도범위의 산포가 낮다는 것은 온도변화에 따른 구조변화가 적다는 것을 의미하는 것일 수 있으며, 이에 따라 고형 지질 미립자의 저온 및 고온 안정도가 현저하게 향상될 수 있는 것이다.
이와 같은 측면에서, 보다 바람직하게 상기 가온시 결정용융 온도의 반높이 너비(Full width at half maximum, △T m1)는 1 내지 5 ℃ 범위 또는 감온시 재결정화 온도의 반높이 너비(Full width at half maximum, △T m2)는 1 내지 5 ℃ 범위를 만족하는 낮은 산포를 가지는 것이 온도변화에 따른 높은 분산액의 안정도 측면에서 좋으며, 고온(45 ℃이상)에서 상온으로 하온시 고형 지질 미립자의 복원력이 우수한 측면에서 감온시 재결정화 온도의 반높이 너비값은 반드시 1 내지 5 ℃ 범위를 만족해야한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 고형 지질 미립자는 식물성 왁스, 동물성 왁스, 광물성 왁스 및 합성 왁스에서 선택되는 하나 이상의 왁스를 포함하는 것 일 수 있으며, 상기 왁스의 비한정적인 일예로는 칸델리라 왁스, 카르나우바 왁스, 라이스 왁스, 면랍(cotton wax), 베리베리 왁스, 충랍(Chinese insect wax), 사탕수수 왁스, 호호바 왁스, 쉐어버터, 썬플라워 왁스, 하이드로제네이티드 식물성 오일, 하이드로제네이티드 올리브 오일 스테아릴에스터, 하이드로제네이티드 올리브 오일 도데실에스터 등을 포함하는 식물성 왁스; 비즈왁스, 라놀린 등을 포함하는 동물성 왁스; 오조케라이트, 세레신 왁스, 마이크로크리스탈린 왁스, 멀티 왁스, 파라핀 왁스 등을 포함하는 광물성 왁스; 폴리에틸렌 왁스, POE(폴리옥시에틸렌) 라놀린 알코올 에테르 왁스, POE 라놀린 알코올 아세테이트 왁스, POE 콜레스테롤 에테르 왁스, 라놀린 지방산 폴리에틸렌 글리콜 왁스, POE 하이드로제네이티드 라놀린 알코올 에테르 왁스 등을 포함하는 합성 왁스; 등에서 선택되는 하나 이상일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니나, 고형 지질 미립자의 안정도 뿐 아니라 우수한 유분감 및 보습 지속력을 동시에 제공하기 위한 측면에서 50 내지 80 ℃의 온도범위에 해당하는 왁스인 것이 바람직하며, 보다 바람직한 일예로는 칸델리라 왁스, 카르나우바 왁스, 라이스 왁스, 베리베리 왁스, 호호바 왁스, 쉐어버터, 썬플라워 씨드 왁스, 하이드로제네이티드 올리브 오일 스테아릴에스터, 하이드로제네이티드 올리브 오일 도데실에스터 등을 포함하는 식물성 왁스 마이크로크리스탈린 왁스, 멀티 왁스, 파라핀 왁스 등을 포함하는 광물성 왁스, 폴리에틸렌 왁스 등을 포함하는 합성 왁스에서 선택되는 하나 이상의 왁스를 포함하는 것이 좋다.
상기 오일은 탄화수소계 오일, 에스테르계 오일, 트리글리세라이드계 오일, 식물성 오일 및 실리콘계 오일에서 선택되는 하나 이상의 오일일 수 있으며, 상기 오일의 비한정적인 일예로는 스쿠알란, 미네랄 오일, 하이드로제네이티드 폴리데센(hydrogenated polydecene), 하이드로제네이티드 폴리이소부텐 등을 포함하는 탄화수소계 오일; 이소프로필팔미테이트, 2-옥틸도데실미리스테이트, 이소프로필미리스테리트, 부틸옥틸살리실레이트, 세틸옥타노에이트, 세틸옥틸 헥사노에이트, 코코카프릴레이트/카프레이트, 데실코코에이트, 이소스테아릴이소스테아레이트, 펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트, 디카프릴릴카보네이트 등을 포함하는 에스테르계 오일; 카스터 오일, 올리브 오일, 호호바 오일, 아보카도 오일, 마카다미아 오일, 메도우폼씨드 오일 등을 포함하는 식물성 오일; 및 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 데카메틸사이클로펜타실록산, 메틸크트리메치콘, 페닐트리메치콘, 사이클로 메치콘, 디메치콘 등을 포함하는 실리콘 오일;에서 선택되는 오일을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니며, 우수한 사용감과 왁스 또는 지질에 대한 낮은 용해도를 가지는 측면에서 호호바 오일, 아보카도 오일, 메도우폼씨드 오일 등을 포함하는 식물성 오일; 스쿠알란, 또는 하이드로제네이티드 폴리데센(hydrogenated polydecene), 하이드로제네이티드 폴리이소부텐 등과 같은 탄화수소계 오일; 2-옥틸도데실미리스테이트, 세틸옥틸 헥사노에이트, 이소프로필미리스테리트, 부틸옥틸살리실레이트, 펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트, 디카프릴릴카보네이트 등을 포함하는 에스테르계 오일;에서 선택되는 하나 이상의 오일이 좋다. 이때, 상기 오일에 대한 왁스 또는 지질에 대한 용해도가 높아지면 분산액의 융점이 낮아지게 되고, 용해도가 낮아지면 분산액의 융점이 높아지는 특성을 가지며, 상술한 바와 같은 직쇄형 탄화수소계 오일을 사용할 경우, 목적하는 융점을 구현할 수 있어 바람직하다.
또한 상기 지질은 C10-C30의 고급 지방 알코올 및 C10-C30의 고급 지방산에서 선택되는 하나 이상일 수 있으며, 상기 오일에 높은 용해도를 가지며, 피부 온도에서 녹으면서 부드러운 도포감을 나타내는 측면에서 C10-C30의 고급 지방 알코올을 사용하는 것이 바람직하다. 이때, 상기 고급 지방산 알코올의 비한정적인 일예로는 세틸알코올, 스테아릴알코올, 세토스테아릴알코올, 베헤닐알코올 등에서 선택되는 하나 이상의 지질을 포함하는 것일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 고형 지질 미립자는 왁스 100 중량부를 기준으로, 50 내지 150 중량부의 지질 및 100 내지 500 중량부의 오일을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 상기 왁스 1을 기준으로, 지질:오일은 1:2 내니 1:5 비율로 혼합되는 것이 좋다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 분산액의 외상인 수상은 상기 고형 지질 미립자의 안정한 분산을 위해 수상 점증제를 더 포함할 수 있다. 이때, 상기 수상 점증제는 당업계에서 수상의 점도를 향상시키기 위해 사용되는 물질이라면 한정되는 것은 아니나 폴리아크릴산, 폴리아크릴아마이드, 폴리메타크릴산, 폴리하이드록시에틸 메타크릴레이드, 폴리아크릴산-폴리메타크릴산 공중합체, 폴리아크릴산-폴리아크릴아마이드 공중합체, 폴리메타크릴산-폴리아크릴아마이드 공중합체, 폴리에틸렌글리콜, 폴리(N,N-에틸아미노에틸 메타크릴레이트), 히알루론산, 아가, 키토산, 암모늄 아크릴로일디메틸토레이트-브이피코폴리머, 잔탄검, 셀룰로오스, 셀룰로오스 에테르, 폴리비닐 유도체, 알기네이트 및 폴리아크릴레이트 등에서 선택되는 하나 이상의 수상 점증제 또는 소수기로 치환된 상기 수상 점증제를 포함할 수 있으며, 유화력이 낮고, 제형의 안정도 및 제품의 투명성을 높일 뿐 아니라 우수한 복원 특성을 가지기 위한 측면에서 소수기로 치환되지 않은 폴리아크릴산; 폴리아크릴아마이드; 및 폴리메타크릴산; 단독 또는 둘로 이루어진 공중합체가 좋다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 분산액의 점도는 10,000 내지 50,000 cps범위인 것이 바람직하며, 상기 고형 지질 미립자의 안정한 분산성과 우수한 발림성의 측면에서 바람직하게는 10,000 내지 30,000 cps범위인 것이 좋으나 이에 한정되는 것은 아니다.
또한 상기 고형 지질 미립자의 평균 직경은 10 nm 내지 20 mm일 수 있으며, 50 nm 내지 10 mm 범위일 수 있으며, 상안정성 및 온도에 따른 최적의 안정성을 가지기 위한 측면에서 100 nm 내지 10 mm 범위일 수 있으나 이에 한정되지 않음은 물론이다.
본 발명은 하기 식 1과 식 2를 만족하는 분산액을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
[식1]
40 < Tm1 < 80
[식2]
28 < Tm2 < 55
[식1 또는 식2에서,
Tm1 은 가온시 결정용융 온도의 최대온도(max temperature)값이며;
Tm2 은 감온시 재결정화 온도의 최대온도(max temperature)값이다]
상기 화장료 조성물은 상기 범위를 만족하는 분산액을 함유함으로써, 피부 온도에서 녹으면서 산뜻한 발림성과 함께 우수한 윤택감을 줄 수 있으며, 피부에 도포하였을 때 우수한 폐색효과를 통해 높은 보습력 및 피부 유연감을 제공할 수 있다.
또한 상기 화장료 조성물은 상의 변화에 의해 피부흡수를 증진시키거나 감소시킬 수 있는 기능을 가져, 피부흡수 경향이 최적화된 화장료 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 화장료 조성물은 상기 분산액의 효과를 저해하지 않는 범위 내에서 향료, 색소, 방부제, 살균제, 산화안정화제, 펄제 등을 더 포함할 수 있음은 물론이다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의거하여 좀 더 상세히 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 한정하지는 않는다.
(실시예 1 내지 15 및 비교예 1)
하기 표 1내지 2의 조성으로 왁스, 지질 및 오일을 85℃ 에서 완전히 용해시켜 유상으르 제조한 후 하기 조성의 점증제를 투입하여 15,000 cps(centi poise) 점도를 형성해 놓은 수상(수상 젤 베이스)에 투입한 후 아지 믹서로 상온에서 교반하여 고형 지질 미립자(평균 직경: 3 mm) 미립자를 포함하는 분산액을 제조하였다.
원료명 실시예
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
왁스 Multiwax 0.6 - - - 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
Jojoba esters - 0.6 - - - - - - -
Sunflower seed wax - - 0.6 - - - - - -
Hydrogenated Stearyl Olive Esters - - - 0.6 - - - - -
Shea butter - - - - 0.6 - - - -
지질 Cetyl alcohol - - - - - - 0.7 0.7 0.7 0.7
CETEARYL ALCOHOL - - - - 0.35 - - -
Stearic acid 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.35 - - -
오일 Squalane - - - - - - - 2 - -
Hydrogenated Polydecene 2 2 2 2 2 2 2 - - -
Pentaerythrityl Tetraethylhexanoate - - - - - - - - 2 -
Octyldodecyl Myristate - - - - - - - - - 2
점증제 Cabomer 0.4 - 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
Acrylates.C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer 0.4 0.3 - - - - - - -
Ammonium Acryloyldimethyltaurate·VP Copolymer 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
Hydroxyethyl Acrylate.Sodium Acryloyldimethyl Taurate Copolymer - 0.2 - - - - - - -
이외 첨가제 Polyol 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20
water To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
원료명 실시예 비교예1
11 12 13 14 15
왁스 Hydrogenated castor oil - - - 0.6
Multiwax 0.6 0.6 0.6 0.6 - -
Jojoba esters - - - 0.6 -
지질 Cetyl alcohol 0.7 0.7 0.7 - - -
CETEARYL ALCOHOL - - 0.7 - -
Behenyl Alcohol - - - - 0.6 -
Stearic acid - - - - - 0.7
오일 Squalane - - - - -
Hydrogenated Polydecene - - - 2 4 2
Pentaerythrityl Tetraethylhexanoate - - - - - -
Octyldodecyl Myristate - - - - - -
Cetyl ethyl hexanoate 2 - - -
Dicaprylyl Carbonate 2 - - - -
MeadowfoamSeed Oil - 2 - - -
점증제 Cabomer 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
이외 첨가제 Polyol 20 20 20 20 20 20
water To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
상기 실시예 1 내지 15 및 비교예 1 에서 고형 지질 미립자 분산액의 고형 지질 미립자의 DSC 분석은 하기와 같은 조건에서 수행되었으며 그 결과를 도 1 내지 9에 도시하였다.
(DSC 분석 조건)
DSC 는 CSC(4100DSC, Calorimetry Science Corporation, Lindon, Utah, United States) 을 사용하였다. 하나의 pan 에는 시료를 채우지 않고 reference 로 기준 물질이 되고 각각 다른 pan 에 상기 실시예 1 내지 15 및 비교예 1에서 제조된 고형 지질 미립자 각각의 시료를 채워 측정하였다. 시료를 채우지 않은 reference pan 은 기준 물질이 되며, 이를 baseline으로 정하고 나머지 시료들의 열적 흐름을 비교-분석하였다. 측정하고자 하는 온도 범위는 25 ℃ 에서 85 ℃까지 5 ℃/min 속도로 측정하였으며, 그 결과를 하기 도 1 내지 8 및 하기 표 3에 도시하였다.
실시예 비교예1
1 7 9 10 11 12 13
Tm1 42 42.5 42.5 41 37.5 43 38 43
Tm2 35 36 34 32.5 29 33 29 36
ΔTm2 2.5 2.0 1.8 4.8 2.5 3.0 2.0 7.0
도 1 내지 7에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 고형 지질 미립자는 결정용융 온도 및 재결정화 온도는 각각 단일 피크의 결정용융 온도값을 가지며, 본 발명에 따른 감온시 재결정화 온도의 반높이 너비 만족하는 단일 피크를 가짐으로써 결정화 속도가 빨라 제형 내 고형 지질 미립자의 복원력이 우수함을 알 수 있었다.
이에 반해, 도 8에 도시한 바와 같이, 비교예 1의 경우 온도에 따른 구조 변화가 큰 넓은 범위의 결정용융 온도값을 가지며, 재결정화 온도 역시 넓은 범위값을 가져 결정화 속도가 느림을 알 수 있었다.
즉, 본 발명에 따른 식1과 식2를 만족하는 고형 지질 미립자는 열적 거동이 최소화되어 온도 변화에 따른 구조 변화가 억제됨으로써 낮은 산포의 결정용융 온도범위와 재결정화 온도 범위를 가짐으로써, 보다 향상된 유화안정성과 탁월한 온도에 따른 안정도를 나타낼 수 있는 것이다.
또한 온도에 따른 제형 안정성을 확인하기 위하여, 상기 실시예 1 내지 15 및 비교예 1에서 제조된 분산액 각각을 내용량이 20 g인 바이알에 넣어 실온(25±2℃), 냉온항온조(4±2℃), 고온항온조(45±2℃) 및 사이클 챔버(Freeze-Thaw Chamber, -20 ℃에서 45 ℃를 1일 1회 주기로 순환)에 보관하고 보관하고 1주일 간격으로 각 시료의 제형 안정성을 확인하여, 그 결과를 하기 표 4 에 나타내었다.
실시예 1 실시예 5 실시예 7 비교예 1
실온(1주/2주/3주/4주) ◎/◎/◎/◎ ◎/◎/◎/◎ ◎/◎/◎/◎ ◎/◎/◎/◎
냉온항온조 ◎/◎/◎/◎ ◎/◎/◎/◎ ◎/◎/◎/◎ ◎/○/○/△
고온항온조 ◎/○/○/△ ◎/○/△/△ ◎/◎/◎/◎ △/△/×/×
사이클 챔버 ◎/○/△/△ ◎/○/△/△ ◎/◎/◎/◎ ○/△/△/×
◎ : 안정 ; 오일 또는 물의 분리 현상이 전혀 없고 고형지질미립자 복원됨
○ : 비교적 안정 ; 오일 또는 물의 분리 현상이 없고 고형지질미립자가 복원은 되나 약간 투명해짐
△ : 비교적 나쁨 ; 오일 또는 물이 약하게 분리됨 (0.1cm 이하), 고형지질미립자 투명해짐
× : 매우 나쁨 ; 오일 또는 물이 매우 심하게 분리되어 층을 이룸 (0.1cm이상), 고형지질미립자 투명해짐, 외상 불투명해짐.
상기 표 4 에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 분산액의 경우, 비교예 1에 비해 온도별 제형 안정성이 매우 우수함을 확인할 수 있었으며, 도 9에 도시된 바와 같이, 고온에 두었다가 상온으로 돌렸을 때 역시 고형 지질 미립자의 형상이 복원되어 투명한 수상 젤 베이스를 유지할 수 있음을 알 수 있었다. 그러나, 비교예 1의 경우, 온도에 따른 제형 안정성이 떨어지며 특히 고온 안정성이 현저하게 저하됨을 알 수 있었으며, 고온에 두었다가 상온으로 돌렸을 때 고형 지질 미립자의 형상이 복원되지 않고 하얗게 수상에 해리되어 제형 안정성이 떨어질 뿐아니라 제형의 변색(일예, 노란색으로 갈변현상 발생)이 발생되었다.
즉, 본 발명에 따른 특정 조성을 가지는 고형 지질 미립자를 포함하는 분산액을 이용함으로써, 종래 고형 지질 미립자를 포함하는 분산액에 비해 현저히 향상된 저온 및 고온 안정성을 가질 수 있으며, 우수한 외관 품질을 가지는 매끄러운 사용감, 부드러운 피부 촉감 및 향상된 윤택감을 부여할 수 있는 우수한 피부 화장료 조성물을 제공할 수 있다.

Claims (12)

  1. 왁스, 지질 및 오일을 포함하는 고형 지질 미립자를 포함하고, 하기 식 1과 식 2를 만족하는 것을 특징으로 하는 분산액.
    [식1]
    40 < Tm1 < 80
    [식2]
    28 < Tm2 < 55
    [식1 또는 식2에서,
    Tm1 은 가온시 결정용융 온도의 최대온도(max temperature)값이며;
    Tm2 는 감온시 재결정화 온도의 최대온도(max temperature)값이다]
  2. 제1항에 있어서,
    상기 결정용융 온도 및 재결정화 온도는 각각 하나의 피크를 가지는 것을 특징으로 하는 분산액.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 감온시 재결정화 온도의 반높이 너비(Full width at half maximum, △T m2)는 1 내지 5 ℃인 분산액.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 고형 지질 미립자는 식물성 왁스, 동물성 왁스, 광물성 왁스 및 합성왁스에서 선택되는 하나 이상의 왁스를 포함하는 것인 분산액.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 지질은 C10-C30의 고급 지방 알코올 및 C10-C30의 고급 지방산에서 선택되는 하나 이상인 분산액.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 오일은 탄화수소계 오일, 에스테르계 오일, 트리글리세라이드계 오일, 식물성 오일 및 실리콘계 오일에서 선택되는 하나 이상의 오일인 분산액.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 고형 지질 미립자는 왁스 100 중량부를 기준으로, 50 내지 150 중량부의 지질 및 100 내지 500 중량부의 오일을 포함하는 것인 분산액.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 분산액은 수상 점증제를 더 포함하는 것인 분산액.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 수상 점증제는 폴리아크릴산, 폴리아크릴아마이드, 폴리메타크릴산, 폴리하이드록시에틸 메타크릴레이드, 폴리아크릴산-폴리메타크릴산 공중합체, 폴리아크릴산-폴리아크릴아마이드 공중합체, 폴리메타크릴산-폴리아크릴아마이드 공중합체, 폴리에틸렌글리콜, 폴리(N,N-에틸아미노에틸 메타크릴레이트), 히알루론산, 아가, 키토산, 암모늄 아크릴로일디메틸토레이트-브이피코폴리머, 잔탄검, 셀룰로오스, 셀룰로오스 에테르, 폴리비닐 유도체, 알기네이트 및 폴리아크릴레이트에서 선택되는 하나 이상인 분산액.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 분산액의 점도는 10,000 내지 50,000cps범위인 분산액.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 고형 지질 미립자의 평균 직경은 10 nm 내지 20 mm인 분산액.
  12. 제 1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 의한 분산액을 포함하는 화장료 조성물.
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