WO2016121012A1

WO2016121012A1 - 固液分離装置

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Publication number: WO2016121012A1
Application number: PCT/JP2015/052253
Authority: WO
Inventors: 佐野　理志; 楠本　寛; 道治渡部; 光宏松澤
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2015-01-28
Filing date: 2015-01-28
Publication date: 2016-08-04
Anticipated expiration: 2017-07-28
Also published as: JP6568114B2; JPWO2016121012A1; US10245527B2; US20180028935A1

Abstract

　常温常圧で気体であり液化すると水と油を溶解できる物質Ａを用い，被処理物である水と固体，油と固体，もしくは水と油と固体の混合物である被処理物から脱水，又は、脱油を行う固液分離装置であって，閉じられた系内で相変化を起こしながら循環する物質Ｂと，前記物質Ｂを圧縮する圧縮機と，前記物質Ｂの凝縮熱と前記物質Ａの蒸発熱を交換する第１の熱交換器と，凝縮した前記物質Ｂを減圧する膨張手段と，前記物質Ｂの蒸発熱と前記物質Ａの凝縮熱を交換する第２の熱交換器と，前記第１の熱交換器で水もしくは油と分離しながら蒸発した前記物質Ａが前記第２の熱交換器で凝縮し，凝縮した前記物質Ａが前記被処理物と混合する処理槽と，を備え，前記第１の熱交換器が前記処理槽よりも鉛直方向で下部に設置され，前記第１の熱交換器における前記物質Ａの排出口と前記処理槽の下部が流路で接続されたことを特徴とするもの。

Description

固液分離装置

　本発明は、液体と固体を分離する固液分離装置に関する。

　本技術分野の背景技術として、〔特許文献１〕、〔特許文献２〕がある。

　〔特許文献１〕には、常温，常圧で気体であり，液化状態では水を溶解できる，物質Ａの相変化のサイクルを利用し，水分を含んだ石炭から水分を除去する構成が開示されている。

には，上記物質Ａの相変化のサイクルに利用される熱源とその利用方法が、開示されている。

Ｗ０２００３／１０１５７９号公報Ｗ０２００８／１１１４８３号公報

　常温常圧では気体であり，液化すると水および油を溶解できる物質Ａには様々なものがある。この物質Ａの特性を利用した固液分離手法として〔特許文献１〕が開示されている。〔特許文献１〕では，物質Ａの例としてＤＭＥ（ＤｉＭｅｔｈｙｌ　Ｅｔｈｅｒ：ジメチルエーテル）を選択し，石炭中の水分の除去に利用している。ここで，ＤＭＥを相変化させる際に圧縮機を使用しているが，ここで使用する圧縮機はオイルフリー式を選択する必要がある。オイルフリー圧縮機の型式としては，ターボ冷凍機やスクリュー冷凍機，レシプロ冷凍機等があるが，物質Ａを利用した固液分離に対しては，最低処理量が多過ぎる，もしくはメンテナンス間隔が短い等の問題があり，商業的に適切な圧縮機が存在しない。

　また，このＤＭＥサイクルを効率良く運転するためにはサイクル内で循環しているＤＭＥの量を適切に保つ必要がある。しかし，サイクル内のＤＭＥ量が多いと熱交換器内に熱交換に不利な液相が発生し，逆にＤＭＥ量が少ない場合ではサイクル内において液相であるべき位置で気液二相流となってしまい，サイクルの効率が低下する。したがって，高効率で運用するためのサイクル内におけるＤＭＥの封入量は，非常に適正量の範囲が狭い。しかし，サイクル内の適正量は，計測した温度・圧力・流量等からＰ-Ｈ線図を用いて総合的に算出する必要があり，サイクル内のＤＭＥ量を正確に把握し，コントロールすることは困難である。

　〔特許文献２〕では，ＤＭＥの凝縮熱と蒸発熱の供給に外部環境の熱を利用する構成が開示されている。熱源を外部に依存する方式では，ＤＭＥの相変化サイクルに必要な温度の外部媒体が十分に得られない場合，この方式の効率は大幅に低下することとなる。また，適切な温度の外部媒体が得られた場合でも，外部熱源の顕熱を利用することとなるため，〔特許文献１〕と比較しても熱交換効率が低く，熱交換器を大型にする必要がある。さらに，環境に依存した外部媒体を熱源とする場合では不純物が含まれる場合が多いので，熱交換器の外部媒体側に汚れや閉塞をもたらし熱交換効率を低下させるために，高頻度のメンテナンスが必要になる。また，どちらの特許文献においても，被処理物を処理装置外に持ち出す際に物質Ａを回収する装置構成が不十分であるため，装置の大型化に伴い物質Ａを大気に開放する量が増大する傾向にある。　
　そこで、本発明は、物質Ａの相変化を効率良く実施でき，処理対処物の置換時に物質Ａの外部放出を低減できる固液分離装置を提供する。

　上記課題を解決するために、本発明は水と油を溶解できる物質Ａを用い，被処理物である水と固体，油と固体，もしくは水と油と固体の混合物である被処理物から脱水，又は、脱油を行う固液分離装置において，閉じられた系内で相変化を起こしながら循環する物質Ｂと，前記物質Ｂを圧縮する圧縮手段と，前記物質Ｂの凝縮熱と前記物質Ａの蒸発熱を交換する第１の熱交換器と，前記物質Ｂの蒸発熱と前記物質Ａの凝縮熱を交換する第２の熱交換器と，前記第１の熱交換器で水もしくは油と分離しながら蒸発した前記物質Ａが前記第２の熱交換器で凝縮し，凝縮した前記物質Ａが前記被処理物と混合する処理槽とを備え，前記第１の熱交換器が前記処理槽よりも鉛直方向で下部に設置され，前記第１の熱交換器の接続口と前記処理槽の下部が流路で接続されたことを特徴とするものである。

　また、上記課題を解決するために、本発明は、
水と油を溶解できる物質Ａを用い，被処理物であ水と固体，油と固体，もしくは水と油と固体の混合物である被処理物から脱水，又は、脱油を行う固液分離装置において，閉じられた系内で相変化を起こしながら循環する物質Ｂと，前記物質Ｂを圧縮する圧縮手段と，
前記物質Ｂの凝縮熱と前記物質Ａの蒸発熱を交換する第１の熱交換器と，前記物質Ｂの蒸発熱と前記物質Ａの凝縮熱を交換する第２の熱交換器と，前記第１の熱交換器で水もしくは油と分離しながら蒸発した前記物質Ａが前記第２の熱交換器で凝縮し，凝縮した前記物質Ａが前記被処理物と混合する処理槽と，前記物質Ａの流路系統において前記処理槽の下流かつ前記第１の熱交換器の上流に設置され，前記熱交換器１に流入する前記物質Ｂの流路を前記熱交換器１の上流で切り替えて前記物質Ｂと前記物質Ａとで熱交換する第３の熱交換器とを備え，前記第３の熱交換器が前記処理槽よりも鉛直方向で下部に設置された
ことを特徴とするものである。

　更に、本発明は固液分離装置において、前記第２の熱交換器内において，前記物質Ｂの流路が前記物質Ａの液面よりも上に設置したことを特徴とするものである。

　更に、本発明は固液分離装置において、前記第１の熱交換器内において，前記物質Ｂの流路が前記物質Ａの液面よりも下に設置したことを特徴とするものである。

　更に、本発明は固液分離装置において、前記処理槽に植物細胞もしくは動物細胞を充填することで油脂類を抽出できることを特徴とするものである。

　更に、本発明は固液分離装置において、前記処理槽に水処理で発生する汚泥を充填することで汚泥から水分を除去できることを特徴とするものである。

　更に、本発明は固液分離装置において、前記処理槽に活性炭を充填し，汚水と前記物質Ａを交互に切り替えて接触させることで汚水を連続的に浄化できることを特徴とするものである。

　更に、本発明は固液分離装置において、前記物質Ａがジメチルエーテルであることを特徴とするものである。

　本発明によれば、物質Ａの相変化のサイクルを利用して固液分離を行う装置において，上記物質Ａの相変化を装置構成が容易な温度変化で実施でき，また，サイクル外への放出量を削減できる固液分離装置を提供できる。

本発明の固液分離装置の構成図の実施例である。本発明で使用する２種の物質の相変化を示した温度－エンタルピー線図（Ｔ－Ｈ線図）の例である。本発明の固液分離装置の構成図の他の実施例である。

　以下、本発明の実施形態について添付図面を参照して説明する。

　本発明の固液分離装置、及びその方法は、固体と水と油の混合物を，固体と水と油にそれぞれ個別に分離することが可能である。また，固体と水の組み合わせ，固体と油の組み合わせにも使用できる。具体的には水処理で発生した汚泥の水と油と固体の分離，油汚染された土壌の浄化，プランクトンからの脱水・脱油，水処理に使用した活性炭に吸着した不純物の脱着等，様々な固液分離に適用可能である。

　以下、活性炭再生装置を例に挙げて本発明の固液分離装置、及びその方法を実施するための形態を説明するが、本発明の適用対象は活性炭再生装置に限定されるものではない。

　図１を用いて、本発明の適用対象の一つである活性炭再生装置の構成を説明する。本実施例では水と油を溶解できる物質Ａとしてジメチルエーテル（ＤＭＥ），閉じられた系内で状態変化を起こしながら循環する物質(以下、物質Ｂと称す)としてフロンを使用した例について示す。また，２つの熱交換器はシェルアンドチューブ型を使用し，双方ともシェル側にＤＭＥを通過させた例について示す。

　本実施例では，ＤＭＥの相変化に必要な熱や冷熱を，フロンの冷凍サイクルを用いて供給する。まず，フロンは圧縮機５から高温高圧のガスとなって排出され配管２１を経由して熱交換器Ａ３のチューブ内に送られる。ここで，高温のフロンガスは凝縮しながら凝縮熱をＤＭＥ側に伝えるので，シェル側の液化ＤＭＥは供給された熱を蒸発熱として利用しＤＭＥガスとなる。次いで，液体となった液化フロンは配管２２を通り膨張弁６に送られ，通過時に減圧することで温度と圧力が低下し，２相流となって配管２３を経由して熱交換器Ｂ４のチューブ側に送られる。ここで，シェル側の高温のＤＭＥガスは凝縮しながら凝縮熱をフロン側に伝え，低温の液化フロンは供給された熱を蒸発熱として利用しフロンガスとなる。次いで，気体となったフロンガスは配管２４を経由して圧縮機５に送られて再度圧縮されるので，冷凍サイクルが形成されていることになる。

　一方ＤＭＥサイクル側では，まず，バルブ５１，バルブ５２，バルブ５５が開けられ，バルブ５６が閉められた状態で運用が開始される。熱交換器Ｂ４のシェル側から排出された液化ＤＭＥがバルブ５１が備えられた配管１１を経由し，使用済み活性炭が充填された処理槽２に送られる。処理槽２では，活性炭に吸着された有機物が付着した水分と共にＤＭＥに溶解する。熱交換器A3は処理槽2よりも鉛直方向で下部に設置されており，有機物と水は液化ＤＭＥに溶解したまま処理槽２の下部がバルブ５２を備えた配管１２を通して熱交換器Ａ３に送液される。熱交換器Ａ３には液化ＤＭＥよりも高温のフロンが連続的に供給されているので，フロンの持つ潜熱と顕熱によりＤＭＥが加熱され液化ＤＭＥはＤＭＥガスとなって排出される。このとき液化ＤＭＥに溶存していた水と有機物は沸点以下であるためにそれらの大半が蒸発することなく熱交換器Ａ３の内部にとどまる。排出された高純度のＤＭＥガスはバルブ５５が備えられた配管１３を経由して熱交換器Ｂ４に送られる。熱交換器Ｂ４には液化ＤＭＥよりも低温のフロンが連続的に供給されているので，フロンの持つ潜熱と顕熱によりＤＭＥが冷却され，ＤＭＥガスは液化ＤＭＥとなって排出される。

　本実施のＤＭＥの相変化サイクルでは，圧縮器やポンプなどの流体移送手段が不要であり，ＤＭＥの流動の駆動力に重力を利用している点が特徴である。その原理を以下に説明する。熱交換器Ｂ４の重心位置は熱交換器Ａ３の重心位置よりも鉛直方向で高い位置に設置されており，双方の下部が処理槽２を介して配管で結合されている。したがって，定常状態では熱交換器Ｂ４内のＤＭＥの液面と熱交換器Ａ３内のＤＭＥの液面の高さがほぼ等しくなる。ここで，フロンサイクルの運転により熱交換器Ｂ４内でＤＭＥガスが液化すると液化ＤＭＥが増加するので液面がやや上昇する。このとき，熱交換器Ｂ４内のＤＭＥの液面が熱交換器Ａ３内のＤＭＥの液面よりも高くなるので，その後直ちに重力の影響で液面の高さが等しくなるように液化ＤＭＥが熱交換器Ａ３側へ自然に移動する。一方ＤＭＥサイクルのガス側では，熱交換器Ｂ４内のＤＭＥガスは物質Ｂの冷凍サイクルによって冷却されるために液化して減少し，熱交換器Ａ３内では液化ＤＭＥが物質Ｂの冷凍サイクルによって気化されるのでＤＭＥガスが増加する。したがって，熱交換器Ｂ４と熱交換器Ａ３の内圧に差が生じるが，配管１３を通して２つの熱交換器が接続されているので，熱交換器の内圧の差を減少するためにＤＭＥガスが低圧側である熱交換器Ｂ４に移動する。上述のように本実施例では，液化ＤＭＥの循環方向とＤＭＥガスの循環方向が一致する装置構成となっているので，熱の授受のみでＤＭＥの相変化サイクルを循環させることが可能である。

　以上が定常状態の運転方法であるが，本実施例では，非定常時の運転方法に特徴がある。処理槽２に充填された活性炭の再生が完了すると，活性炭の取り出し，もしくは処理槽２への汚水の注水が必要になる。したがってこの前段階として，処理槽２内の液化ＤＭＥを除去する必要があるので，一般的には，バルブ５１とバルブ５２を閉止し，処理槽２を徐々に大気開放すれば，液化ＤＭＥはＤＭＥガスとなって外部に放出されるので目的を達成できる。しかし，液化ＤＭＥの蒸発潜熱が大きいので，蒸発時に液化ＤＭＥが大気圧における沸点まで冷却されてしまい液化ＤＭＥが残留することとなる。また，大気開放したＤＭＥの回収は困難であるため，活性炭の再生運転開始時にはＤＭＥを大量にサイクル内に補充する必要が生じるので，ランニングコストが増加する。これに対して本実施例では，処理槽２の開放前に液化ＤＭＥをＤＭＥガスで置換することで，放出量の削減が可能となる。

　その手順としては，まず，活性炭の再生運転完了後に，バルブ５１，バルブ５５を閉止しバルブ５６を開放して，フロンの冷凍サイクルの運転を開始する。熱交換器Ａ３から排出されたＤＭＥガスはバルブ５６を通して処理槽２に供給される。この過程で一部のＤＭＥガスは液化するが，連続してＤＭＥガスを生成し続けることで処理槽２をＤＭＥガスで置換できる。次に，バルブ５２，バルブ５６を閉止した後，処理槽２を開放することで，外部に放出されるＤＭＥを大幅に削減することができ，液化ＤＭＥの残留も無いので作業時間を大幅に削減することができる。

　また，本発明では，第２の熱交換器内Bにおいて，物質Ｂ(フロン)の流路を物質Ａ（ＤＭＥ）の液面よりも上に設置することで，沸騰熱伝達と凝縮熱伝達が同時におこるので熱交換効率が向上する。さらに，第１の熱交換器内Aにおいて，物質Ｂ(フロン)の流路が物質Ａ(DME)の液面よりも下に設置することで，沸騰熱伝達と凝縮熱伝達が同時におこるので熱交換効率が向上する。また，処理槽２に植物細胞もしくは動物細胞を充填することで油脂類を抽出できる。さらに，処理槽２に水処理で発生する汚泥を充填することで汚泥から水分を除去できる。また，処理槽２を複数個準備して活性炭を充填し，接続する流路を切り替えて汚水と物質Ａを交互に流すことにより，汚染物質の吸着と脱着を交互に実施できるので，汚水を連続的に浄化できる。

　図２は本発明で使用する物質Ｂのサイクルを記載したＴ－Ｈ線図と運転時の物質Ａの温度の関係を示した図である。物質Ｂは通常の冷凍サイクルと同様に圧縮，凝縮，膨張，蒸発の過程を辿る。このうち凝縮過程では多量の潜熱が発生するため，より低温である物質Ａに伝達し，物質Ａの蒸発熱として利用される。また，物質Ｂの蒸発過程では蒸発潜熱が必要となるため，より高温の物質Ａの凝縮熱を受け取る。このときの物質Ａの温度は，常に沸点近傍で操作される。

　本発明において熱交換器Ａ３および熱交換器Ｂ４で授受する熱量の大半は，物質Ａ，物質Ｂ共に顕熱ではなく潜熱が大半を占めるように，つまり，好ましくは双方の潜熱が等しくなるように循環量を設計，コントロールする。これは，気体や液体の熱伝達率よりも，沸騰時や凝縮時の熱伝達率が大幅に高いためであり，熱交換効率を向上させ，熱交換器の小型化に貢献するためである。また，この条件における物質Ｂの冷凍サイクルは，空調用のエアコンとは異なり温度差を小さくすることが可能であり，凝縮過程の温度は物質Ａの沸点よりやや高く，また，蒸発過程の温度は物質Ａの沸点よりもやや低くするだけで良い。したがって，フロンの循環に必要な圧縮時の動力を小さく抑えることができる。

　本発明の活性炭再生装置では，物質Ａの相変化のサイクルを複数回循環させることが可能である。これは，活性炭に付着した汚染物によって物質Ａに対する溶解度が異なり，物質Ａと完全混合しない物質も存在するためであり，溶解度が低い物質でも十分に溶解させるために物質Ａを循環させることで純度の高い物質Ａを供給し続け，不純物の除去率を向上させるためである。

　図３を用いて本発明の他の実施例の活性炭再生装置を説明する。本実施例では図１の実施例と比較して，物質Ａの相変化サイクル内に熱交換器Ｃ９を設置した点が異なる。

　処理槽２の鉛直方向の下部で、かつ下流に熱交換器Ｃ９が設置され，熱交換器Ｃ９のシェル側に物質Ａが流れる構成となっている。熱交換器Ｃ９のチューブ側は，物質Ｂの循環経路からみると，熱交換器Ａ３と並列で接続されており，上流のバルブ５３とバルブ５４で使用する熱交換器を切り替えることが可能な構成となっている。

　定常状態の運転では，バルブ５４を閉止し，バルブ５３を開放して熱交換器Ａ３を使用し，図１に示した実施例と同様に物質Ａと物質Ｂの相変化サイクルを構築する。このとき，熱交換器Ｃ９のチューブ側に物質Ｂは流れないため，シェル側を通過する物質Ａには他の配管類と同様に何も作用しない。

　一方，処理槽２内の物質Ａの回収時では，熱交換器Ｃ９で物質Ａの気体を発生させて処理槽２内の液体と置換する。まず，活性炭の再生が完了した時点でバルブ５１とバルブ５３を閉止し，バルブ５４を開放する。この操作により，バルブ５４を通過した高温の物質Ｂの気体は，熱交換器Ｃ９のチューブ側を通過する際に，凝縮熱を液体の物質Ａに伝達する。このとき物質Ａは沸騰するので，物質Ａの気体が発生し，バルブ５２を通して物質Ａの気体が処理槽２に導かれる。処理槽２が完全に物質Ａの気体で置換されたのち，バルブ５２を閉止し，処理槽２を開放することで外部に放出される物質Ａの量を削減できる。

　上記の実施例では，活性炭の再生溶媒，汚泥の減容手段である物質ＡとしてＤＭＥを利用しているが，エチルメチルエーテル、ホルムアルデヒド、ケテン、アセトアルデヒド等の物質でも同様の目的を達成できる。

　また，本発明で使用した熱源側の冷凍サイクルは，物質Ｂとしてフロンを利用しているが，アンモニアやイソブタン等の他の冷媒でも同様の目的を達成できる。

　さらに，図中に記載の温度と圧力は，装置の周辺温度を基準にＤＭＥの温度が決まり，ＤＭＥの圧力はその温度における飽和蒸気圧になる。また，フロンサイクルの凝縮温度と蒸発温度は，ＤＭＥの温度を基準に決定するものである。従って図中の数値は説明のために記載した一例であり，運転条件，環境によって変化するので，本発明がこの値に限定されるものではない。

　なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。

２　　処理槽
３　　熱交換器Ａ
４　　熱交換器Ｂ
５　　圧縮機
６　　膨張弁
９　　熱交換器Ｃ

Claims

水と油を溶解できる物質Ａを用い，被処理物である水と固体，油と固体，もしくは水と油と固体の混合物である被処理物から脱水，又は、脱油を行う固液分離装置において，
閉じられた系内で相変化を起こしながら循環する物質Ｂと，
前記物質Ｂを圧縮する圧縮手段と，
前記物質Ｂの凝縮熱と前記物質Ａの蒸発熱を交換する第１の熱交換器と，
前記物質Ｂの蒸発熱と前記物質Ａの凝縮熱を交換する第２の熱交換器と，
前記第１の熱交換器で水、もしくは油と分離しながら蒸発した前記物質Ａが前記第２の熱交換器で凝縮し，凝縮した前記物質Ａが前記被処理物と混合する処理槽とを備え，
前記第１の熱交換器が前記処理槽よりも鉛直方向で下部に設置され，
前記第１の熱交換器の接続口と前記処理槽の下部が流路で接続されたことを特徴とする固液分離装置。
水と油を溶解できる物質Ａを用い，被処理物である水と固体，油と固体，もしくは水と油と固体の混合物である被処理物から脱水，又は、脱油を行う固液分離装置において，
閉じられた系内で相変化を起こしながら循環する物質Ｂと，
前記物質Ｂを圧縮する圧縮手段と，
前記物質Ｂの凝縮熱と前記物質Ａの蒸発熱を交換する第１の熱交換器と，
前記物質Ｂの蒸発熱と前記物質Ａの凝縮熱を交換する第２の熱交換器と，
前記第１の熱交換器で水もしくは油と分離しながら蒸発した前記物質Ａが前記第２の熱交換器で凝縮し，凝縮した前記物質Ａが前記被処理物と混合する処理槽と，
前記物質Ａの流路系統において前記処理槽の下流かつ前記第１の熱交換器の上流に設置され，
前記熱交換器１に流入する前記物質Ｂの流路を前記熱交換器１の上流で切り替えて前記物質Ｂと前記物質Ａとで熱交換する第３の熱交換器とを備え，
前記第３の熱交換器が前記処理槽よりも鉛直方向で下部に設置された
ことを特徴とする固液分離装置。
請求項１、又は請求項２の固液分離装置において、
前記第２の熱交換器内において，
前記物質Ｂの流路が前記物質Ａの液面よりも上に設置した
ことを特徴とする固液分離装置。
請求項１、又は請求項２の固液分離装置において、
前記第１の熱交換器内において，
前記物質Ｂの流路が前記物質Ａの液面よりも下に設置した
ことを特徴とする固液分離装置。
請求項１、又は請求項２の固液分離装置において、
前記処理槽に植物細胞もしくは動物細胞を充填することで油脂類を抽出できる
ことを特徴とするバイオ燃料抽出装置。
請求項１、又は請求項２の固液分離装置において、
前記処理槽に水処理で発生する汚泥を充填することで汚泥から水分を除去できる
ことを特徴とする汚泥処理装置。
請求項１、又は請求項２の固液分離装置において、
前記処理槽に活性炭を充填し，汚水と前記物質Ａを交互に切り替えて接触させることで汚水を連続的に浄化できる
ことを特徴とする水処理装置。
請求項１、又は請求項２の固液分離装置において、
前記物質Ａがジメチルエーテルである
ことを特徴とする水処理装置。