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WO2016171214A1 - ガラス容器の製造方法 - Google Patents

ガラス容器の製造方法 Download PDF

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Publication number
WO2016171214A1
WO2016171214A1 PCT/JP2016/062637 JP2016062637W WO2016171214A1 WO 2016171214 A1 WO2016171214 A1 WO 2016171214A1 JP 2016062637 W JP2016062637 W JP 2016062637W WO 2016171214 A1 WO2016171214 A1 WO 2016171214A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
preform
glass container
fire
surface portion
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2016/062637
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
井上　淑雄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nipro Corp
Original Assignee
Nipro Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nipro Corp filed Critical Nipro Corp
Priority to MX2017013611A priority Critical patent/MX388052B/es
Priority to RU2017136963A priority patent/RU2721984C2/ru
Priority to PL16783235T priority patent/PL3287419T3/pl
Priority to EP16783235.1A priority patent/EP3287419B1/en
Priority to CN201680023602.6A priority patent/CN107922236B/zh
Priority to JP2017514185A priority patent/JP6677245B2/ja
Priority to US15/567,818 priority patent/US11780759B2/en
Priority to BR112017022783-5A priority patent/BR112017022783B1/pt
Publication of WO2016171214A1 publication Critical patent/WO2016171214A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B29/00—Reheating glass products for softening or fusing their surfaces; Fire-polishing; Fusing of margins
    • C03B29/02—Reheating glass products for softening or fusing their surfaces; Fire-polishing; Fusing of margins in a discontinuous way
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
    • C03C23/007—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments by thermal treatment
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61J—CONTAINERS SPECIALLY ADAPTED FOR MEDICAL OR PHARMACEUTICAL PURPOSES; DEVICES OR METHODS SPECIALLY ADAPTED FOR BRINGING PHARMACEUTICAL PRODUCTS INTO PARTICULAR PHYSICAL OR ADMINISTERING FORMS; DEVICES FOR ADMINISTERING FOOD OR MEDICINES ORALLY; BABY COMFORTERS; DEVICES FOR RECEIVING SPITTLE
    • A61J1/00—Containers specially adapted for medical or pharmaceutical purposes
    • A61J1/05—Containers specially adapted for medical or pharmaceutical purposes for collecting, storing or administering blood, plasma or medical fluids ; Infusion or perfusion containers
    • A61J1/06—Ampoules or carpules
    • A61J1/065—Rigid ampoules, e.g. glass ampoules
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61J—CONTAINERS SPECIALLY ADAPTED FOR MEDICAL OR PHARMACEUTICAL PURPOSES; DEVICES OR METHODS SPECIALLY ADAPTED FOR BRINGING PHARMACEUTICAL PRODUCTS INTO PARTICULAR PHYSICAL OR ADMINISTERING FORMS; DEVICES FOR ADMINISTERING FOOD OR MEDICINES ORALLY; BABY COMFORTERS; DEVICES FOR RECEIVING SPITTLE
    • A61J1/00—Containers specially adapted for medical or pharmaceutical purposes
    • A61J1/14—Details; Accessories therefor
    • A61J1/1468—Containers characterised by specific material properties

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a glass container, and more particularly to a method for producing a bottomed glass container, particularly a medical glass container such as a vial.
  • medical glass containers such as medical vials are manufactured from borosilicate glass tubes with excellent chemical durability.
  • the mouth and bottom of the vial are formed.
  • the alkali component contained therein is volatilized, and the volatilized alkali component is condensed and attached to the inner surface of the vial.
  • Such a region to which the alkali component is attached is called a processing deterioration region.
  • ISO 4802-1 and 2 Glassware: Hydrolytic resistance of the interior, surfaces, of glass, containers
  • ISO 4802-1 and 2 Glassware: Hydrolytic resistance of the interior, surfaces, of glass, containers
  • a problem to be solved by the present invention is to provide a method for efficiently performing fire blast processing.
  • the inner surface of the preform is fire-blasted to remove the processing deterioration region, and the amount of alkali elution from the inner surface of the resulting glass container is reduced.
  • the present inventors have found that the fire blasting process is appropriately performed when the temperature of the outer surface of the preform corresponding to the work deterioration region is 650 ° C. to 800 ° C. during the fire blasting process.
  • the present invention provides, in one aspect, a method for producing a glass container, wherein a glass container is produced by subjecting an inner surface of a preformed body of a glass container to fire blasting with a flame from a burner,
  • the fire blast treatment is performed on the outer surface portion of the preform that faces the processing deterioration region when scanning the flame toward the opening of the preform with respect to the inner surface of the preform. It is characterized in that the temperature is 650 ° C. to 800 ° C.
  • the present invention described above lies in a method of performing a fire blasting process by applying a flame of a burner to the inner surface of a preform when manufacturing a glass product, and this fire blasting method is opposed to a work deterioration region.
  • the temperature of the outer surface portion of the preform is 650 ° C. to 800 ° C.
  • the present invention provides a glass container manufacturing method for manufacturing a glass container by fire blasting the inner surface of a preformed body of a glass container with a flame from a burner,
  • the fire blast treatment is performed on the inner surface portion which is a band-like region located at a height of 8 to 16% of the total length from the bottom of the preform on the basis of the outer shape of the preform. It is characterized by scanning the flame toward the opening.
  • the above-described present invention resides in a method of performing a fire blasting process by applying a flame of a burner to the inner surface of a preformed article when manufacturing a glass product.
  • the inner surface portion which is a band-like region located 8 to 16% of the total length from the bottom of the preform, is scanned by scanning the flame toward the opening of the preform. It is characterized by doing.
  • the above-mentioned present invention provides a method for reducing the alkali elution amount from the glass container by producing a glass container by subjecting the preform to fire blasting, and a method for reducing the alkali elution amount.
  • a method for reducing the alkali elution amount Is characterized in that the temperature of the part of the preform to be fireblasted and described above and / or the temperature of the outer surface portion of the preform at that time is in a specific range, whereby the alkali elution amount of the glass container Can be efficiently implemented.
  • glass container means a container in a state after fire blasting in the method of the present invention
  • glass container preform means a state before fire blasting. Therefore, it means a container having a work-deteriorated region on at least a part of the inner surface.
  • Such a preform for a glass container is produced from a borosilicate glass tube by a conventional method (for example, a method in which a glass tube is heated and softened by using a vertical molding machine). It may be a so-called bottomed container having a bottom part closed at the part and a mouth part opened at the other end part.
  • a glass container is obtained by subjecting such a preform to fire blasting (also referred to as FB treatment).
  • a glass container or a preform as a precursor thereof has, in one aspect, a generally cylindrical shape (that is, a shape having a shaft and a cross section in a direction perpendicular to the shaft is circular).
  • the present invention is not limited to such a container.
  • a rectangular tube for example, a square tube or a triangular tube
  • the axial length is shorter than the diameter. It may be in the form (eg low cylindrical form).
  • Such glass containers or preforms may be in the form of so-called vials, ampoules, etc., and the cross-sectional shape perpendicular to the axial direction may vary along the axial direction, for example, a constricted portion or the like You may have.
  • the fire blasting process burns flammable gases such as lower hydrocarbon gases (eg city gas, propane, butane, natural gas, etc.) in the presence of oxygen gas to reduce the amount of alkali elution from the glass container.
  • the alkali component adhering to the work deterioration region is reduced / removed by injecting the flame (rich in hydronium ions as a result of combustion) from the burner toward the work deterioration region.
  • the flame is ejected from a point burner, and while the preform is rotated about its axial direction, the flame is applied to the inner surface and shifted to the bottom of the preform (or slightly toward the opening). The inner surface of the side surface of the preform is moved from the location) toward the opening, and as a result, the inner surface of the molded body is scanned.
  • the present invention by performing the fire blast treatment so that the temperature of the outer surface portion facing the inner surface portion of the preform in which the work deterioration region exists is in the specific range described above and below, such a process is performed. Compared to the case where the temperature is out of the range, the alkali elution amount from the glass container to be manufactured is suppressed, so that the effect of the fire blast treatment can be increased. In addition, the amount of alkali elution can be sufficiently reduced by performing the fire blasting on the above-mentioned and specific parts of the inner surface of the preform, and it is necessary to perform the fire blasting on the entire inner surface of the preform. Not necessarily.
  • the glass container it may be necessary to treat at least a part of the inner surface, and it is not always necessary to treat the whole.
  • it may be processed over substantially the entire inner surface, for example, in one embodiment, over the entire length of the preform from the bottom and perimeter to the opening. In this aspect, some or all of the processing at the bottom may be omitted.
  • FIG. 1 is a graph showing the relationship between the temperature of the outer surface portion of the preform and the ratio of the amount of alkaline elution during fire blasting.
  • FIG. 2 schematically shows a process of performing a fire blasting process in the method for manufacturing a glass container of the present invention.
  • FIG. 3 shows how the preform is rotated while being supported by a roller pair in the process of fire blasting in the glass container manufacturing method of the present invention, and the temperature of the outer surface portion of the preform is measured at that time. This is shown schematically.
  • the present invention will be described in more detail by taking the method for producing a glass container of the present invention as an example.
  • the following matters are the fire blasting method of the present invention, the method for reducing the amount of alkali elution from a glass container, and the following. The same applies to other methods.
  • the “outer surface portion of the preform facing the processing degradation region” (a specific temperature range). For example, 650 ° C. to 800 ° C. or within the following various temperature ranges.
  • the processing container in the fire blasting process, that is, during the manufacturing of the glass container, the glass container is opposed to the processing deterioration area, specifically, the processing container has a processing deterioration area.
  • the temperature of the outer surface portion of the preform opposite to the surface portion is measured, and it is determined whether or not the measured temperature is within a specific temperature range, for example, a range of 650 ° C.
  • the measurement result is within a specific temperature range, it means that the fire blasting process proceeds as prescribed. Therefore, it can be confirmed that the glass container obtained after the fire blasting treatment has a reduced alkali elution amount as predetermined.
  • the measurement result is not within a specific temperature range, it means that the fire blasting process has not progressed as specified. Therefore, the conditions of the fire blasting process (for example, gas flow rate, etc.) Change burner operating conditions, fire blasting time, etc.) It should be noted that glass containers manufactured when the temperature of the outer surface portion is not within the specific temperature range can be considered as off-spec products on the spot because the alkali elution amount may exceed the predetermined amount. In some cases, discard.
  • the method of the present invention is a method for producing a glass container according to the present invention, wherein the inner surface of the preform of the glass container is fire blasted with a flame from a burner to produce the glass container. Measure the temperature of the outer surface of the preform facing the processing deterioration area when scanning the flame toward the opening of the preform relative to the inner surface of the preform and performing the fire blast treatment. When the measured temperature is outside the range of 650 ° C.
  • the obtained glass container is judged as an off-spec product, and the measured temperature of the glass container is within the range of 650 ° C. to 800 ° C. It distinguishes from the glass container of the case.
  • This distinction can be achieved by using a means to pick up and transport the glass container and discarding or preparing the glass container obtained when it is out of range (eg, storing it in a predetermined container for disposal). May be implemented.
  • Such means may be any suitable means readily conceivable by those skilled in the art.
  • the range of 650 ° C. to 800 ° C. may be another temperature range described later (for example, a range of 670 ° C. to 780 ° C., a range of 700 ° C. to 770 ° C.).
  • the temperature of the outer surface portion of the preform that faces the processing deterioration region is measured, and the glass container is obtained by the fire blasting process. Later, that is, after the glass container is manufactured, the measurement result of the outer surface temperature of the preform is compared with a specific temperature range to determine the suitability of the fire blast treatment applied to the manufactured glass container. If the measurement result is within a specific temperature range, it means that the fire blasting process is proceeding as specified, so the glass container when such a measurement result is obtained has a reduced alkali content as specified. It can be confirmed that it has an elution amount.
  • the suitability of the fire blast process is determined offline. Judgment is made after fire blasting to obtain a glass container.
  • the “outer surface portion of the preform (that is, a part of the outer surface) facing the processing deterioration region” means the inner surface portion (that is, the inner surface) of the preform in which the processing deterioration region exists.
  • a part of the side surface portion of the preform has an inner surface part as a part of the inner wall that defines the preform and a part of the outer surface as a part of the outer wall, which are opposed to the thickness part.
  • the preform used in the method of the present invention is, for example, by using a general vertical molding machine to form a mouth by heating a glass tube made of borosilicate glass that is held vertically and rotated.
  • a preform of a vial as a glass container was obtained by forming a bottom portion.
  • Body diameter Outer diameter of the largest part (outline basis of preformed body)
  • Total length Total length in the axial direction of the preform (preliminary shape of the preform)
  • H1 Height from the bottom where the belt-like region starts (outline standard of the preform)
  • H2 Height from the bottom where the band-like region ends (reference to the external shape of the preform)
  • H1 and H2 are numerical values obtained by the above method (2), but these numerical values substantially coincided with the numerical values obtained by the above method (1).
  • the amount of alkali elution can be effectively reduced simply by fire blasting the inner surface portion, which is a band-like region located at the height portion.
  • the inner surface portion which is a band-like region located at a height portion of at least 5 to 30% of the entire length is fireblasted.
  • a specific range of band-like regions may be fireblasted, and in another aspect, a wider area including such a specific range of band-like regions may be fireblasted. It may be processed.
  • the thickness of the band-like region located in these specific ranges described above is 0.8 to 2.0 mm.
  • it is suitable for the production of vials of 0.9 to 1.5 mm, in particular 1.0 to 1.2 mm.
  • the temperature of the outer surface portion of the preform facing the inner surface portion where the processing deterioration region exists is a specific temperature range described above or below, for example, 650, for example. It is necessary that the temperature is in the range of 0 ° C to 800 ° C.
  • the outer surface portion of the preform opposite to the inner surface portion to be fire blasted is processed and deteriorated so that it can be easily understood from the above-mentioned definition and the range of the band-like region confirmed experimentally. This corresponds to a region immediately outside the inner surface portion of the preform in which the region exists.
  • the combustion temperature is important for such a reaction, and it is considered that the temperature of the flame ejected from the burner is important for effective fire blasting.
  • the heat of the flame is also transmitted to the outer surface portion of the preform, which is outside the inner surface portion where the flame hits, and affects the temperature. Therefore, as a result of various measurements of the relationship between the temperature of the outer surface of the preform during fire blasting and the preform after fire blasting, that is, the amount of alkali elution from the glass container, the preform during fire blasting was measured. It was found that the temperature of the outer surface portion of the glass had an influence on the amount of alkali elution.
  • the fire blast (FB) treatment was carried out so that the tip of the burner flame hit the inner surface portion corresponding to a position 6 mm above the bottom of the preform of Experiment 4 above.
  • Fire blasting was performed using city gas and oxygen. While changing the fire blast conditions variously, the temperature of the outer surface portion at a height of 6 mm from the bottom of the preform was measured, and the elution amount of the alkali component of the obtained glass container was measured.
  • Table 2 together with the amount of city gas used in the burner and the fire blast (FB) time:
  • Measurement of the elution amount of the alkali component was performed by filling each vial with distilled water, heating at 121 ° C. for 60 minutes, cooling, and measuring the amount of sodium contained in distilled water filled in each vial.
  • the amount of sodium was measured by the atomic absorption method described in ISO4802-1 and 2. The results are shown in the graph of FIG.
  • the temperature of the outer surface portion of the preform that faces the processing degradation region during fire blasting is at least 620 ° C.
  • the temperature of the above-described outer surface portion during the fire blast treatment can be appropriately selected by those skilled in the art using the graph of FIG. 1 according to the desired alkali elution amount.
  • the temperature of the outer surface portion does not greatly exceed the softening point of borosilicate glass, more preferably below the softening point, specifically 800 ° C. or lower, for example 780 ° C. or lower.
  • a flame is applied to the work deterioration region of the inner surface portion of the preform so that the temperature of the outer surface portion becomes 650 ° C. to 800 ° C., and 670 ° C. to 780 ° C. More preferably, the flame is applied to the work deterioration region.
  • a flame is applied to the work deterioration region so that the temperature becomes 700 ° C. to 770 ° C.
  • Such a fire blast treatment in which the temperature of the outer surface portion is within a specific temperature range is suitable for manufacturing a vial having a volume of 1 to 100 ml, for example, 1 to 30 ml, particularly 1 to 20 ml. Suitable for the production of vials with a thickness of 0.8-2.0 mm, for example 0.9-1.5 mm, in particular 1.0-1.2 mm.
  • FIG. 2 schematically shows how the preform 10 is fire blasted using the burner 30 in the glass container manufacturing method of the present invention when the side of the vial is viewed from the front. Yes.
  • the illustrated preform 10 becomes a glass container, such as a vial, particularly a medical vial, by fire blasting.
  • the preform 10 is schematically shown in a sectional view.
  • the preformed body 10 is a generally cylindrical container with a sealed bottom, and has a bottom part 11, a side part 12, a neck part 18 and a mouth part 13 in this order from the left side.
  • the preform 10 has an internal space 14 and opens at the end 17 of the mouth portion 13.
  • the bottom portion 11 has a flat disk shape and is integrated with the side surface portion 12 at the edge of the bottom portion 11.
  • the side surface portion 12 has a cylindrical shape, and has an outer diameter and an inner diameter that are substantially constant in the axial direction.
  • the side surface portion 12 is tapered toward the neck portion 18 in a tapered shape. In the illustrated embodiment, the inner diameter and the outer diameter of the neck portion 18 are formed to be narrower than the side surface portion 12.
  • the mouth portion 13 is continuous with the neck portion 18 and has an opening 16 defined by the end portion 17.
  • the inner diameter and outer diameter of the mouth portion 13 are formed narrower than the side surface portion 12.
  • the outer diameter of the mouth portion 13 is formed wider than the narrowest portion of the outer diameter of the neck portion 18. For this reason, in the vial 10, the outer diameter of the side part 12 is the maximum. That is, the outer peripheral surface of the side surface portion 12 is the maximum diameter of the vial 10.
  • Such a preform can be produced by conventional methods.
  • Such a preform 10 is formed by, for example, softening and deforming a part of a glass tube by heating a rotating glass tube held vertically by a burner flame using a general vertical molding machine.
  • the bottom part 11 and the mouth part 13 of the preform 10 are formed.
  • alkali components such as alkali borate are volatilized from the borosilicate glass that is the raw material of the glass tube, and adheres to the inner surface of the preform, resulting in a work deterioration region.
  • Alkaline components such as volatilized alkali borate adhere to the vicinity of the bottom 11 on the inner surface 15 of the vial 10 and cause a work deterioration region.
  • a large part of the work deterioration region has a corresponding work deterioration region in the band-like region in the range of 8% to 16% in height from the bottom 11 of the preform 10, and There are more processing degradation areas in the range of 6% to 20% of the total length from the bottom of the preform 10, and the height of 5% to 30% of the total length from the bottom of the preform 10. It is known that most of the processing deterioration region exists in the range of.
  • the fire blasting is performed toward the opening of the preform relative to the inner surface of the preform (that is, toward the right in the illustrated embodiment).
  • the temperature of the outer surface portion (for example, region Ro in the illustrated embodiment) of the preform opposite to the inner surface portion (for example, region Ri in the illustrated embodiment) where the processing deterioration region exists is, for example, 650 ° C. Carry out so that it may become -800 degreeC.
  • the thickness portion of the side surface portion 12 of the preform i.e., the hatched portion of the preform 10, is defined by the inner surface 15 and the outer surface 19 through the thickness portion. Facing each other.
  • the outer surface portion Ro faces the inner surface portion Ri immediately outside through the thickness portion.
  • the outer surface portion of the preform, for which the temperature during fire blasting should be measured is the thickness of the inner surface portion where the work deterioration region exists, for example, the inner surface portion indicated by arrow A in FIG.
  • the conditions of the fire blasting process are adjusted so that the temperature of the portion indicated by the arrow B that faces the outside immediately through the portion is indicated by the arrow B and is 650 ° C. to 800 ° C., for example.
  • the portion indicated by the arrow B may be substantially a point. Since the fire blasting is performed while the preform is rotated about its axis, if the portion indicated by the arrow is substantially a point, the temperature should be measured and the outer surface portion substantially includes that point. It becomes the circumference part. In this case, when the temperature of the point B at a certain height from the bottom is measured, the temperature on the circumference of the certain height of the outer surface of the preform is measured.
  • the part indicated by the arrow B is a line.
  • the fire blasting process is performed while the preform is rotated about its axis, so if the part indicated by the arrow is a line extending over a certain length in the axial direction, the part of the outer surface where the temperature is to be measured. Substantially becomes a band-like part (having a circular cross section and closed).
  • the outer surface portion for measuring is also a belt-like region on the outer surface facing the belt-like region. Needless to say, the temperature may be measured over the surface of the belt-like region while rotating the preform.
  • the temperature measurement is particularly preferably carried out with a non-contact type temperature measuring device, for example, a radiation type thermometer.
  • the radiation thermometer may measure the temperature of the spot region or may measure the temperature of a wider region. Since it is preferable to measure the temperature of the belt-like region as described above, a so-called thermography type thermometer can be used in this case.
  • the present invention provides a method for using a radial thermometer, which uses the radial thermometer to control the temperature of the outer surface portion of the preform when the preform is fireblasted. It is characterized by measuring.
  • the specific range of the location of the outer surface portion to be measured (for example, a belt-like region located at a height of 8 to 16% of the total length from the bottom of the preform on the basis of the external shape of the preform), and the location
  • the specific range in which the temperature to be measured is to be included (for example, 650 ° C. to 800 ° C.) is substantially the same as those characteristics in the method for producing a glass product of the present invention.
  • the width of the belt-like region of the outer surface portion facing the inner surface portion where the work deterioration region exists (for example, the region portion h 2 -h 1 in FIG. 2, ie, Ro It is preferable to measure the temperature all at once over the entire
  • the temperature measuring device C is disposed above the preform 10 and the temperature of a predetermined portion of the outer surface of the preform 10 is measured.
  • the fire blasting process can be performed as predetermined. That is, it is estimated that the alkali elution amount of the glass product obtained after the fire blasting treatment is within a predetermined range. On the other hand, if the measurement result is out of the predetermined temperature range, there is a possibility that the fire blasting process has not been sufficiently performed. Therefore, the glass container manufactured at that time is handled as an off-spec product.
  • Judgment whether or not the temperature measurement result is within a predetermined temperature range may be performed while the fire blast process is being performed, or may be performed after the process is completed.
  • the determination is made online, and if the temperature measurement result is out of the range, the glass container obtained by processing at that time can be immediately excluded as off-spec.
  • the judgment will be performed offline, the timing of the fire blasting process is linked to the glass product obtained, and the timing of the fire blasting process that resulted in the temperature measurement result outside the range is found and manufactured at that time.
  • the glass containers that have been removed are later excluded as off-spec products.
  • FIG. 3 (A) and 3 (B) schematically show a mechanism for rotating the preformed body 10 during the fire blasting process in the method of the present invention.
  • FIG. 3A is substantially the same as the preform shown on the left side of FIG.
  • FIG. 3B schematically shows a state when the preform 10 is viewed from the right side in FIG.
  • the temperature measuring device 110 is schematically shown.
  • the temperature of a part of the outer surface (corresponding to Ro described above) surrounded by a predetermined length portion and a short length portion in the circumferential direction in the generatrix direction of the preform is a temperature measuring device such as thermography.
  • a state of measurement at 110 is schematically shown.
  • the temperature measurement range is schematically shown by a broken line.
  • the preformed body 10 is disposed on the peripheral surface of the roller pair 60.
  • the axis of the roller pair 60 is arranged in parallel along the left-right direction 102 in a state slightly inclined with respect to the horizontal direction (front-rear direction 103) (see the one-dot chain line F in the lower part of FIG. 1).
  • the axial direction of the preform 10 supported by the peripheral surfaces of the first roller 61 and the second roller 62 is slightly inclined with respect to the horizontal direction (front-rear direction 103).
  • the vial 10 opens upward from the horizontal direction.
  • the side surface portions 12 of the preformed body 10 are in contact with the outer peripheral surfaces of the first roller 61 and the second roller 62, respectively.
  • the preformed body 10 can be rotated in a shaft state in which the state in which the preformed body 10 is in contact with the contact member 20 disposed slightly inclined with respect to the vertical direction 101 is stably maintained.
  • the entire side surface portion 12 which is the outer peripheral surface having the maximum diameter of the vial 10, contacts with the peripheral surfaces of the first roller 61 and the second roller 62 while rotating.
  • one point in the circumferential direction of the side surface portion 12 of the vial 10 is one point in the circumferential direction of the first roller 61 (actually the side surface portion of the roller).
  • one point in the circumferential direction of the second roller 62 is one point in the circumferential direction of the second roller 62 (actually a bus on the side surface of the roller).
  • the vial 10, the first roller 61, and the second roller 62 rotate while being in contact with each other. For example, as shown by the arrows, when each roller is axially rotated clockwise, the preform 10 is rotated counterclockwise.
  • the illustrated roller is preferably formed using a material having excellent thermal conductivity, and dissipates heat applied to the preform by the fire blasting process, thereby combining with the operating conditions of the fire blasting.
  • the temperature of the outer surface of the preform can be maintained within the predetermined range.
  • the material preferably used for the roller include graphite, aluminum alloy and brass.
  • the burner used in the method of the present invention is preferably a so-called point burner 30. As shown in FIG. 2, the burner 30 is disposed so as to face the contact member 20.
  • the point burner 30 has a burner body 33 and a nozzle 32.
  • the diameter (inner diameter) of the nozzle is preferably 1.0 to 1.5 mm.
  • the burner body 33 has a generally cylindrical shape.
  • a combustible gas such as liquefied natural gas and a flow path through which oxygen can flow, and the flow paths merge to form a mixed gas, and the mixed gas can flow.
  • a simple flow path is formed in the internal space.
  • the burner body 33 is connected to a combustible gas and oxygen flow rate control device (not shown) on the base end side.
  • a combustible gas and oxygen flow rate control device (not shown) on the base end side.
  • the flow rate control device a known device can be used.
  • the nozzle 32 is connected to the tip end side of the burner body 33.
  • the nozzle 32 has a straw shape, and the mixed gas flowing out from the burner body 33 can flow therethrough.
  • the outer diameter of the nozzle 32 can be inserted into the internal space 14 of the vial 10 and is designed to have a thickness that allows the axial direction of the nozzle 32 to be changed in a state where the tip of the nozzle 32 is positioned in the internal space 14 of the vial 10. Has been. That is, the outer diameter of the nozzle 32 is sufficiently thinner than the inner diameter of the neck portion 18 of the vial 10.
  • the length of the nozzle 32 in the axial direction is sufficiently longer than the length along the axial direction of the vial 10.
  • a material having high heat resistance such as ceramic is preferable.
  • the mixed gas flows out from the inner space of the burner body 33 through the inner space of the nozzle 32 to the outside from the tip of the nozzle 32 which is the tip of the point burner 30.
  • a flame is ejected from the tip of the point burner 30.
  • the thermal power of the flame 31 ejected from the tip of the point burner 30 can be controlled by changing the flow rates of gas and oxygen by the flow rate control device.
  • the point burner can be rotated around, for example, the axis 40 as indicated by a double-ended arrow D, and can be moved horizontally as indicated by a double-ended arrow E, approaching the preform 10, Or you can move away from it.
  • the tip of the flame injected from the burner can hit a specific portion of the inner surface of the preform.
  • the inner surface portion to be fire blasted is defined using the height from the bottom on the basis of the outer shape of the preform as described above.
  • the start point of fire blasting in the case of performing a fire blasting process on the “process degradation region corresponding to a belt-like region ranging from 8% to 16% of the total length from the bottom of the preform” It is 8% of the total length from the bottom of the body.
  • the burner is disposed so that 8% of the nozzle 32 (specifically, its center line) is directed to the preform, and the operating condition of the burner is adjusted by adjusting the operating condition of the burner. The tip of the flame spouted from the burner nozzle hits the% location.
  • the tip of the flame and / or a portion slightly inside the tip may hit such a position. Thereafter, the flame of the burner may be scanned from the 8% position toward the 17% position toward the mouth, and the fire blasting process may be terminated at the 17% position as the end point.
  • the place on the inner surface is fireblasted.
  • the above-mentioned various temperature range characteristics of the outer surface portion of the preform in fire blasting and the above-mentioned various position range characteristics of the inner surface portion of the preform to be fire blasted are the characteristics of the glass container of the present invention. You may apply in any combination in a manufacturing method, a fire blasting method, the method of reducing the alkali elution amount from a glass container, and the other method mentioned later.
  • This application claims priority under the Paris Convention based on Japanese Patent Application No. 2015-89619, and the matters described in the patent application constitute the specification of the present application by quoting the patent application here.

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Abstract

ガラス容器の製造方法において、加工劣化領域を除去するにあたって効率的にファイアブラスト処理を実施する手段を提供する。ガラス容器の予備形成体１０の内表面をバーナー３０からの炎によってファイアブラスト処理してガラス容器を製造する、ガラス容器の製造方法において、ファイアブラスト処理は、予備成形体の内表面に対して予備成形体の開口部に向かって該炎を走査するに際して、加工劣化領域に対向する、予備成形体の外表面部分の温度が６５０℃～８００℃となるように実施する。

Description

ガラス容器の製造方法
本発明は、ガラス容器の製造方法、詳しくは有底ガラス容器、特に医療用ガラス容器、例えばバイアルの製造方法に関する。
　例えば医療用バイアルのような医療用ガラス容器は、化学的耐久性に優れたホウケイ酸ガラス管から製造されている。ホウケイ酸ガラス管を加熱して成形することによって、バイアルの口部及び底部が形成される。ホウケイ酸ガラス管は、成形するために加熱すると、それに含まれているアルカリ成分が揮発し、揮発したアルカリ成分は、バイアルの内表面に凝縮して付着する。そのようにアルカリ成分が付着した領域は加工劣化領域と呼ばれている。このような加工劣化領域のアルカリ成分は、バイアルに保存される液体中に溶出して液体に悪影響を与える可能性がある。そこで、ＩＳＯ４８０２－１および２（医薬ガラス容器の内表面の耐加水分解性（Glassware：Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers））には、ガラス容器の内表面からのアルカリ成分の溶出量の基準が定められている。
　ガラス容器の内表面からアルカリ成分の溶出を減らす方法として、ホウケイ酸ガラス管から形成されたガラス容器を回転させながら、その内表面をポイントバーナーの酸素－ガス炎でファイアブラスト処理して加工劣化領域を除去することが知られている（下記特許文献１および２参照）。
国際公開第２００６／１２３６２１号公報 特開２０１０－２６９９７３号公報
　ガラス容器の製造方法において、加工劣化領域を除去するにあたってファイアブラスト処理を効率的に実施することが肝要である。そこで、本発明が解決しようとする課題は、効率的にファイアブラスト処理を実施する手法を提供することである。
　発明者らの検討によれば、ガラス容器の製造方法において、予備成形体の内表面をファイアブラスト処理することによって加工劣化領域を除去して、得られるガラス容器の内表面からのアルカリ溶出量を低減するに際して、ファイアブラスト処理時において、加工劣化領域に対応する予備成形体の外表面の温度が６５０℃～８００℃である場合にファイアブラスト処理が適切に行われることを見出した。
　従って、本発明は、１つの要旨において、ガラス容器の予備形成体の内表面をバーナーからの炎によってファイアブラスト処理してガラス容器を製造する、ガラス容器の製造方法を提供し、
　この製造方法において、ファイアブラスト処理は、予備成形体の内表面に対して予備成形体の開口部に向かって該炎を走査するに際して、加工劣化領域に対向する、予備成形体の外表面部分の温度が６５０℃～８００℃となるように実施することを特徴とする。
　上述の本発明は、換言すれば、ガラス製品の製造に際して、バーナーの炎を予備成形体の内表面に当ててファイアブラスト処理する方法に存し、このファイアブラスト処理方法は、加工劣化領域に対向する、予備成形体の外表面部分の温度が６５０℃～８００℃となるように実施することを特徴とする。
　また、本発明は、別の要旨において、ガラス容器の予備形成体の内表面をバーナーからの炎によってファイアブラスト処理してガラス容器を製造する、ガラス容器の製造方法を提供し、
　この製造方法において、ファイアブラスト処理は、予備成形体の外形基準で予備成形体の底部からその全長の８～１６％の高さに位置する帯状領域である内表面部分に対して、予備成形体の開口部に向かって該炎を走査して実施することを特徴とする。
また、上述の本発明は、換言すれば、ガラス製品の製造に際して、バーナーの炎を予備成形体の内表面に当ててファイアブラスト処理する方法に存し、このファイアブラスト処理方法は、予備成形体の外形基準で予備成形体の底部からその全長の８～１６％の高さに位置する帯状領域である内表面部分に対して、予備成形体の開口部に向かって該炎を走査して実施することを特徴とする。
　上述の本発明は、更に換言すれば、予備成形体をファイアブラスト処理することによってガラス容器を製造することによってガラス容器からのアルカリ溶出量を低減する方法を提供し、このアルカリ溶出量の低減方法は、上述および後述のファイアブラスト処理すべき予備成形体の箇所および／またはその時の予備成形体の外表面部分の温度を特定の範囲とすることを特徴とし、それによって、ガラス容器のアルカリ溶出量の低減を効率的に実施できる。
　本明細書において、「ガラス容器」とは、本発明の方法において、ファイアブラスト処理した後の状態にある容器を意味し、「ガラス容器の予備形成体」とは、ファイアブラスト処理する前の状態にある、従って、内表面の少なくとも一部分に加工劣化領域を有する容器を意味する。
　このようなガラス容器の予備成形体は、ホウケイ酸ガラス管から常套の方法（例えば縦型成形機を用いてガラス管を加熱して軟化させて成形する方法）で製造され、通常、一方の端部に閉じられた底部を有し、他方の端部に開口した口部を有する、いわゆる有底容器であってよい。そのような予備成形体をファイアブラスト処理（ＦＢ処理とも呼ぶ）することによってガラス容器を得る。このようなガラス容器またはその前駆部材としての予備成形体は、１つの態様では、軸を有する、全体として円筒状（即ち、軸を有し、軸に垂直な方向の断面が円形である形態）の容器であるが、このような形態の容器に限定されるものではない。必要に応じて、他の形態であってもよく、例えば角筒（例えば四角筒、三角筒）状の形態であってもよく、別の態様では、軸方向の長さが径に比べて短い形態（例えば低い円筒状形態）であってよい。尚、このようなガラス容器または予備成形体は、いわゆるバイアル、アンプル等の形態であってよく、軸方向に垂直な断面形状が、軸方向に沿って変化してもよく、例えばくびれ状部分等を有してもよい。
　尚、ファイアブラスト処理は、ガラス容器からのアルカリ溶出量を低減するために、酸素ガス存在下で低級炭化水素ガス（例えば都市ガス、プロパン、ブタン、天然ガス等）のような可燃性ガスを燃焼して生じる炎（燃焼の結果、ハイドロニウムイオンに富む）をバーナーから加工劣化領域に向かって噴射することによって加工劣化領域に付着したアルカリ成分を低減・除去する処理である。１つの態様では、当該炎はポイントバーナーから噴出し、予備成形体をその軸方向の回りで回転させながら、炎を内表面に当てながら予備成形体の底部（またはその少し開口部側にシフトした箇所）から開口部に向かって予備成形体の側面部の内表面上を移動し、その結果、成形体の内表面をスキャンする。
　本発明によれば、加工劣化領域が存在する、予備成形体の内表面部分に対向する外表面部分の温度が上述および後述の特定の範囲となるようにファイアブラスト処理することによって、そのような範囲以外の温度となるように実施した場合と比較して、製造されるガラス容器からのアルカリ溶出量が抑制されるので、ファイアブラスト処理の効果を大きくできる。また、予備成形体の内表面の上述および後述の特定の部分に対してファイアブラスト処理することによってアルカリ溶出量を十分に低減でき、予備成形物の内表面全体に対してファイアブラスト処理する必要は必ずしも無い。例えばガラス容器の用途によっては、内表面の少なくとも一部分の処理でよく、必ずしも全体を処理する必要はない。勿論、内表面の実質的に全体にわたって、例えば、１つの態様では、底部とその周囲から開口部に向かって、予備成形体の全長にわたって処理してよい。この態様において、底部の一部または全部の処理を省略してよい。
　更に、上述および後述の予備成形体の特定の範囲の内表面部分に対向する外表面部分が上述および後述の特定の温度範囲となるようにファイアブラストすることによって、ファイアブラスト処理を一層効果的に実施できる。
図１は、ファイアブラスト処理時の予備成形体の外表面部分の温度とアルカリ溶出量の割合との関係を示すグラフである。 図２は、本発明のガラス容器の製造方法においてファイアブラスト処理する工程を模式的に示す。 図３は、本発明のガラス容器の製造方法においてファイアブラスト処理する工程において予備成形体をローラ対で支持しながら回転し、また、その時に予備成形体の外表面部分の温度を測定する様子を模式的に示す。
　以下、本発明のガラス容器の製造方法を例として、本発明を更に詳細に説明するが、下記の事項は、本発明のファイアブラスト処理方法およびガラス容器からのアルカリ溶出量を低減する方法ならびに後述の他の方法にも同様に当て嵌まる。
　下記にて詳細に説明するように、本発明者らは、ファイアブラスト処理してガラス容器を製造する場合、「加工劣化領域に対向する、予備成形体の外表面部分」が（特定の温度範囲としての）例えば６５０℃～８００℃または下記の種々の温度範囲内にあることが肝要であることを見出した。これに基づいて、本発明のガラス容器の製造方法では、１つの態様では、ファイアブラスト処理中に、即ち、ガラス容器の製造中に、加工劣化領域に対向する、詳しくは加工劣化領域を有する内表面部分に対向する、予備成形体の外表面部分の温度を測定し、その測定される温度が特定の温度範囲、例えば６５０℃～８００℃の範囲内にあるか否かを判断する。測定結果が特定の温度範囲内にある場合、ファイアブラスト処理は所定通り進行していることを意味する。従って、ファイアブラスト処理後に得られるガラス容器は所定のように低減されたアルカリ溶出量を有することを確認できる。他方、測定結果が特定の温度範囲内にない場合、ファイアブラスト処理は所定通り進行していないことを意味するので、特定の温度範囲内に入るようにファイアブラスト処理の条件（例えばガス流量等のバーナーの操作条件、ファイアブラスト時間等）を変更する。尚、外表面部分の温度が特定の温度範囲内に入っていない時に製造されたガラス容器は、そのアルカリ溶出量が所定量を上回ることが有り得るので、その場でオフスペック製品と見なして除外し、場合によっては廃棄する。この態様では、ファイアブラスト処理の適否をオンラインで判断している。即ち、ファイアブラスト処理している時またはその直後に判断している。
　従って、１つの態様では、本発明の方法は、ガラス容器の予備形成体の内表面をバーナーからの炎によってファイアブラスト処理してガラス容器を製造する、本発明のガラス容器の製造方法であって、予備成形体の内表面に対して予備成形体の開口部に向かって該炎を走査してファイアブラスト処理するに際して、加工劣化領域に対向する、予備成形体の外表面部分の温度を測定し、測定される温度が６５０℃～８００℃の範囲外にある場合に、得られるガラス容器をオフスペック製品と判断し、このガラス容器を測定される温度が６５０℃～８００℃の範囲内である場合のガラス容器から区別することを特徴とする。この区別は、ガラス容器をピックアップして搬送する手段を用いて、範囲外にある場合に得られたガラス容器を廃棄するまたはそれを準備する（例えば廃棄するために、所定の容器にためる）ことによって実施してよい。そのような手段は、当業者であれば、容易に想到できるいずれの適当なものであってもよい。尚、６５０℃～８００℃の範囲は、好ましい態様では、後述の他の温度範囲（例えば、６７０℃～７８０℃の範囲、７００℃～７７０℃の範囲）であってもよい。
　別の態様では、ファイアブラスト処理中に、即ち、ガラス容器の製造中に、加工劣化領域に対向する、予備成形体の外表面部分の温度を測定し、ファイアブラスト処理してガラス容器を得た後に、即ち、ガラス容器の製造後に、予備成形体の上記外表面温度の測定結果を特定の温度範囲と比較して製造したガラス容器に施したファイアブラスト処理の適否を判断する。測定結果が特定の温度範囲内にある場合、ファイアブラスト処理は所定通り進行していることを意味するので、そのような測定結果が得られた時のガラス容器は所定のように低減されたアルカリ溶出量を有することを確認できる。他方、測定結果が特定の温度範囲内にない場合、ファイアブラスト処理は所定通り進行していないことを意味するので、その時に製造されたガラス容器は、そのアルカリ溶出量が所定量を上回ることが有り得るので、後でオフスペック製品と見なして除外し、場合によっては廃棄する。この態様では、ファイアブラスト処理の適否をオフラインで判断している。ファイアブラスト処理してガラス容器を得た後に判断している。
本発明において、「加工劣化領域に対向する、予備成形体の外表面部分（即ち、外表面の一部分）」とは、加工劣化領域が存在する、予備成形体の内表面部分（即ち、内表面の一部分）としての予備成形体の厚さ部分を規定する内壁部分（内壁の一部分）に対向して、当該厚さ部分を介して向かい合う、予備成形体の外壁部分（外壁の一部分）を意味する。換言すれば、予備成形体の側面部の一部分は、それを規定する内壁の一部分としての内表面部分と外壁の一部分としての外表面の一部分とを有し、これらが対向して当該厚さ部分を有する当該側面部の一部分を規定する。
　また、本発明者らは、本発明において用いる予備成形体の内表面に存在する加工劣化領域の存在箇所を確認した。本発明の方法において使用する予備成形体は、例えば、一般的な縦型成形機を用いて、垂直に保持されて回転するホウケイ酸ガラス製のガラス管を加熱して口部を形成し、次に底部を形成することにより、ガラス容器としてのバイアルの予備成形体を得た。このようにして得られる、バイアルを製造するための予備成形体の内表面において、加工劣化領域が存在する箇所を測定した。この測定には、次の方法を用いた：
　（１）種々の予備成形体についてマイクロスコープ（２００～１０００倍）を用いて目視により内表面上にアルカリ成分付着物（クレーター状または円丘状パターン）が存在する箇所を観察した。マイクロスコープにより拡大した内表面の写真を得、予備成形体の底部から開口部に向かって各高さにおけるアルカリ成分付着物の数を数えると、ある高さ（Ｈ１）を越えると急激に増加し、その後、ある高さ（Ｈ２）を越えると急激に減少することが分かった。
　（２）また、０．０５％のメチレンブルー溶液を予備成形体に満たし、２０分静置したのちに排出し、蒸留水で洗浄したのちに１２０℃で１０分間乾燥した。その結果、メチレンブルーは加工劣化領域に吸着し、予備成形体の内表面に帯状の着色領域が生じた。実質的に着色した帯状部分のバイアルの底部からの位置（帯状領域の開始位置Ｈ１および終了位置Ｈ２）を求めた。種々の予備成形体について加工劣化領域の存在箇所を確認した結果、加工劣化領域は、予備成形体の底部からある高さの位置から口部に向かってある幅で帯状に存在することが分かった。その結果を次の表１に示す：
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表中、用語は以下の意味を有する：
　　胴径：最大部分の外径（予備成形体の外形基準）
　　全長：予備成形体の軸方向の全長（予備成形体の外形基準）
　　Ｈ１：帯状領域が始まる、底部から高さ（予備成形体の外形基準）
　　Ｈ２：帯状領域が終わる、底部から高さ（予備成形体の外形基準）
　尚、Ｈ１およびＨ２は上記方法（２）で得た数値であるが、これらの数値は、上記方法（１）で得た数値と実質的に一致した。
　表１から明らかなように、予備成形体の種類を問わず、予備成形体の外形基準で、予備成形体の底部からその全長の８％～１６％の範囲の帯状領域に相当な割合の加工劣化領域が存在し、また、予備成形体の底部からその全長の６％～２０％の範囲により多くの割合の加工劣化領域が存在し、更に、予備成形体の底部からその全長の５％～３０％の範囲の帯状領域内に大部分の加工劣化領域が存在することが分かった。
　従って、加工劣化領域を低減するには、予備成形体の外形基準で、予備成形体の底部からその全長の８～１６％、好ましくはその全長の６～２０％、より好ましくは５～３０％の高さ部分に位置する帯状領域である内表面部分をファイアブラストするだけでアルカリ溶出量を効果的に減らすことができる。換言すれば、アルカリ溶出量を効果的に減らすためには、予備成形体の外形基準で、予備成形体の底部からその全長の少なくとも８～１６％、好ましくはその全長の少なくとも６～２０％、より好ましくはその全長の少なくとも５～３０％の高さ部分に位置する帯状領域である内表面部分をファイアブラストする。本発明の方法において、１つの態様では、このような特定範囲の帯状領域のみをファイアブラスト処理してもよく、別の態様では、このような特定範囲の帯状領域を含むより広い領域をファイアブラスト処理してもよい。尚、加工劣化領域の位置と予備成形体の肉厚との相関は実質的に認められないが、上述のこれらの特定の範囲に位置する帯状領域は、肉厚が０．８～２．０ｍｍ、例えば０．９～１．５ｍｍ、特に１．０～１．２ｍｍのバイアルの製造に好適である。
　予備成形体をファイアブラスト処理する場合、上述のように、加工劣化領域が存在する内表面の部分に対向する、予備成形体の外表面部分の温度が上述または後述の特定の温度範囲、例えば６５０℃～８００℃であることが必要である。本発明において、ファイアブラスト処理する内表面部分に対向する、予備成形体の外表面部分は、上述のその定義および実験的に確認した上述の帯状領域の範囲から容易に理解できるように、加工劣化領域が存在する、予備成形体の内表面部分の直ぐ外側の領域に相当する。
　ファイアブラスト処理は、バーナーからの炎に含まれるイオンおよび粒子が加工劣化領域のアルカリ成分を削り取ると考えられ、従って、より多くのイオンおよび粒子が炎に含まれるのが好ましい。ところで、そのようなイオンおよび粒子は低級炭化水素と酸素との燃焼反応の結果によって生じると推測される。
　そのような反応には燃焼温度が重要であり、ファイアブラスト処理を有効に実施するには、バーナーから噴出する炎の温度が重要であると考えられる。炎の熱は、炎が当たる内表面部分の外側である予備成形体の外表面部分にも伝わり、その温度にも影響を与える。そこで、ファイアブラスト処理時の予備成形体の外表面部分の温度とファイアブラスト後の予備成形体、即ち、ガラス容器のアルカリ溶出量との関係を種々測定した結果、ファイアブラスト処理時の予備成形体の外表面部分の温度がアルカリ溶出量に影響を与えることが分かった。
　上記実験例４の予備成形体の外形基準でその底部から６ｍｍの高さの位置に対応する内表面部分にバーナーの炎の先端が当たるようにしてファイアブラスト（ＦＢ）処理を実施した。ファイアブラストは都市ガスおよび酸素を用いて実施した。ファイアブラスト条件を種々変えて、その時の予備成形体の底部から６ｍｍの高さの位置の外表面部分の温度を測定すると共に、得られたガラス容器のアルカリ成分の溶出量を測定した。その結果を、バーナーに用いた都市ガス量、ファイアブラスト（ＦＢ）時間と共に表２に示す：
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　アルカリ成分の溶出量の測定は、各バイアルに蒸留水を充填し、１２１℃で６０分間加熱した後に冷却し、各バイアルに充填した蒸留水に含まれるナトリウム量を測定した。ナトリウム量の測定は、ＩＳＯ４８０２－１および２に記載されている原子吸光法により行った。この結果を図１のグラフに示す：
　このグラフから、予備成形体の外表面の温度が６２０℃を越えると、得られるガラス容器のアルカリ溶出量が急激に減少することが分かる。従って、１つの態様では、ファイアブラスト処理する際、加工劣化領域に対向する、予備成形体の外表面部分の温度は、少なくとも６２０℃である。
　ファイアブラスト処理に際しての上述の外表面部分の温度は、当業者であれば所望のアルカリ溶出量に応じて、図１のグラフを用いて適切に選択できる。例えば、アルカリ溶出量を、ファイアブラスト処理しない場合の半分以下にしたい場合、上述の外表面温度が少なくとも６５０℃となるように炎を加工劣化領域にあてることが好ましい。尚、ファイアブラスト処理の結果、ホウケイ酸ガラスが軟化するほどまでに加熱すると、予備成形体の形状、容量等が変わる可能性がある。従って、外表面部分の温度は、ホウケイ酸ガラスの軟化点を大きく上回らないのが好ましく、軟化点以下であるのがより好ましく、具体的には８００℃以下、例えば７８０℃以下である。
　従って、本発明の方法において、上述の外表面部分の温度が６５０℃～８００℃となるように炎を予備成形体の内表面部分の加工劣化領域にあてることが好ましく、６７０℃～７８０℃となるように炎を加工劣化領域にあてることがより好ましい。例えば７００℃～７７０℃となるように炎を加工劣化領域にあてる。このような外表面部分の温度が特定の温度範囲内となるようなファイアブラスト処理は、容量が１～１００ｍｌ、例えば１～３０ｍｌ、特に１～２０ｍｌのバイアルの製造に好適であり、また、肉厚が０．８～２．０ｍｍ、例えば０．９～１．５ｍｍ、特に１．０～１．２ｍｍのバイアルの製造に好適である。
　図２に本発明のガラス容器の製造方法において、バーナー３０を用いて予備成形体１０をファイアブラスト処理する時の様子をバイアルの側面が正面に位置するように見た場合で模式的に示している。図示した予備成形体１０は、ファイアブラスト処理によってガラス容器、例えばバイアル、特に医療用バイアルとなる。予備成形体１０は断面図にて模式的に示す。
　予備成形体１０は、底が封止された、概ね円筒形状の容器であり、左側から順に底部１１、側面部１２、首部１８及び口部１３を有する。予備成形体１０は、内部空間１４を有し、口部１３の端部１７において開口する。底部１１は、平坦な円盤形状であり、底部１１の縁において側面部１２と一体となっている。側面部１２は、円筒形状であり、軸方向において、外径及び内径が実質的に一定に成形されている。側面部１２は首部１８に向かってテーパー状に縮径している。図示した態様では、首部１８の内径及び外径は、側面部１２より狭く成形されている。口部１３は、首部１８に連続し、端部１７で区画される開口１６を有する。口部１３の内径及び外径は、側面部１２より狭く成形されている。口部１３の外径は、首部１８の外径において最も狭く形成された箇所より広く成形されている。このため、バイアル１０において、側面部１２の外径が最大である。すなわち、側面部１２の外周面は、バイアル１０の最大径である。このような予備成形体は、常套の方法で製造することができる。
　このような予備成形体１０は、例えば、一般的な縦型成形機を用いて、垂直に保持されて回転するガラス管をバーナーの炎で加熱することにより、ガラス管の一部を軟化変形させて、予備成形体１０の底部１１及び口部１３を成形する。底部を成形する際に、ガラス管の原料であるホウケイ酸ガラスからアルカリホウ酸塩等のアルカリ成分が揮発し、予備成形体の内表面に付着して加工劣化領域が生じる。揮発したアルカリホウ酸塩等のアルカリ成分は、バイアル１０の内表面１５における底部１１近傍に付着して加工劣化領域を生じさせる。
　上述のように、加工劣化領域の大部分は、予備成形体１０の底部１１からその全長の８％～１６％の高さの範囲の帯状領域に相当部分の加工劣化領域が存在し、また、予備成形体１０の底部からその全長の６％～２０％の高さの範囲により多くの加工劣化領域が存在し、更に、予備成形体１０の底部からその全長の５％～３０％の高さの範囲に大部分の加工劣化領域が存在することが分かっている。容易に理解できるように、予備成形体の全長Ｌ０、例としての底部から全長の５％の高さｈ１（＝Ｌ０×０．０５）および３０％（＝Ｌ０×０．３０）の高さｈ２を模式的に図２に図示している。その結果、加工劣化領域の大部分は、底部１１から高さｈ２とｈ１の間の内表面部分Ｒｉの帯状領域に存在する。このような特定範囲の帯状領域にバーナーの炎をあててファイアブラスト処理することによって、得られるガラス容器のアルカリ溶出量を大幅に低減できる。
　また、本発明の方法において、１つの態様では、ファイアブラスト処理は、予備成形体の内表面に対して予備成形体の開口部に向かって（即ち、図示した態様では、右方向に向かって）炎を走査しながら、加工劣化領域が存在する内表面部分（図示した態様では例えば領域Ｒｉ）に対向する、予備成形体の外表面部分（図示した態様では例えば領域Ｒｏ）の温度が例えば６５０℃～８００℃となるように実施する。容易に理解できるように、予備成形体の側面部１２の厚さ部分、即ち、予備成形体１０の斜線で示した部分は、内表面１５および外表面１９により規定され、厚さ部分を介して相互に対向している。同様に、内表面部分Ｒｉに厚さ部分を介して直ぐ外側に外表面部分Ｒｏが対向している。本発明の方法において、ファイアブラスト処理時の温度を測定すべき、予備成形体の外表面部分は、加工劣化領域が存在する内表面部分、例えば図２の矢印Ａで示す内表面部分に厚さ部分を介して直ぐ外側に対向する矢印Ｂで示す外表面部分であり、矢印Ｂで示す部分の温度が例えば６５０℃～８００℃となるようにファイアブラスト処理の条件を調節する。
　尚、１つの態様では、矢印Ｂで示す部分は実質的に点であってもよい。ファイアブラスト処理は、予備成形体をその軸の回りで回転させながら行うので、矢印で示す部分が実質的に点である場合、温度を測定すべき、外表面部分は実質的にその点を含む円周部分となる。この場合、底部からある高さの位置の点Ｂの温度を測定すると、予備成形体の外表面の該ある高さの円周上の温度を測定することになる。
　別の態様では、矢印Ｂで示す部分は線である。ファイアブラスト処理は、予備成形体をその軸の回りで回転させながら行うので、矢印で示す部分が実質的に軸方向のある長さにわたる線である場合、温度を測定すべき、外表面の部分は実質的に（円形断面を有し、閉じた）帯状部分となる。上述のように、加工劣化領域は予備成形体の側面部の内表面の帯状領域、特に底部から特定の高さ部分にわたって存在する帯状領域に多くの割合で存在することが分かっているので、温度を測定する外表面部分もその帯状領域に対向する外表面の帯状領域であるのが特に好ましい。勿論であるが、温度測定は、予備成形体を軸回転しながら、帯状領域を面状にわたって測定してもよい。
　本発明の方法において、温度測定は、非接触型の温度測定装置、例えば放射型温度計で実施するのが特に好ましい。放射型温度計は、スポット領域の温度を測定するものであっても、より広い領域の温度を測定できるものであってもよい。上述のように帯状領域の温度を測定するのが好ましいので、この場合、いわゆるサーモグラフィー型の温度計を使用できる。換言すれば、本発明は、放射型温度計の使用方法を提供し、この方法は、予備成形体をファイアブラスト処理するに際して、放射型温度計を用いて予備成形体の外表面部分の温度を測定することを特徴とする。この方法において、測定すべき外表面部分の箇所の特定範囲（例えば予備成形体の外形基準で予備成形体の底部からその全長の８～１６％の高さに位置する帯状領域）、およびその箇所における、測定される温度が含まれるべき特定の範囲（例えば６５０℃～８００℃）等については、本発明のガラス製品の製造方法におけるそれらの特徴と実質的に同じである。
　より具体的には、サーモグラフィーを用いて、加工劣化領域が存在する内表面部分に対向する外表面部分の帯状領域の帯の幅（例えば図２のｈ２－ｈ１の領域部分、即ち、Ｒｏの領域）の全体にわたって一度に温度測定するのが好ましい。例えば、図２にて矢印Ｃで示すように、予備成形体１０の上方に温度測定装置Ｃを配置して、予備成形体１０の外表面の所定の部分の温度を測定する。
　ファイアブラスト処理の間、この温度測定を実施する。測定結果が所定温度範囲内にあれば、ファイアブラスト処理は所定通り実施できていることが分かる。即ち、ファイアブラスト処理後に得られるガラス製品のアルカリ溶出量は所定範囲内であることが推定される。他方、測定結果が所定温度範囲外となれば、ファイアブラスト処理が十分に実施できていない可能性があるので、その時に製造されるガラス容器はオフスペック品として扱う。
　温度測定の結果が所定温度範囲内にあるか否かの判断は、ファイアブラスト処理を実施している最中に実施しても、あるいは処理が終了した後から実施してもよい。前者の場合、判断をオンラインで実施することになり、範囲外の温度測定結果になれば、その時に処理して得られたガラス容器はオフスペックとして直ちに除外できる。後者の場合、判断をオフラインで実施することになり、ファイアブラスト処理の時機と得られるガラス製品とを関連付けておき、範囲外の温度測定結果をもたらしたファイアブラスト処理の時機を探し当ててその時に製造されたガラス容器をオフスペック品として後で除外する。
　図３（Ａ）及び図３（Ｂ）に、本発明の方法において、ファイアブラスト処理に際して予備成形体１０を軸回転させる機構を模式的に示す。図３（Ａ）は図２の左側に図示する予備成形体の様子と実質的同じである。図３（Ｂ）は、図３（Ａ）においてその右側から予備成形体１０を見た時の様子を模式的に示す。尚、図３では、温度測定装置１１０を模式的に示している。図示した態様では、予備成形体の母線方向に所定の長さ部分および周方向の短い長さ部分で囲まれた外表面の一部分（上述のＲｏに相当）の温度をサーモグラフィーのような温度測定装置１１０で測定する様子を模式的に示している。尚、破線にて温度測定範囲を模式的に示している。
　予備成形体１０は、ローラ対６０の周面上に配置されている。ローラ対６０の軸線は水平方向（前後方向１０３）に対して少し傾斜した状態（図１の下方の一点鎖線Ｆを参照）で、左右方向１０２に沿って並列されている。このため、第１ローラ６１及び第２ローラ６２の周面によって支持されている予備成形体１０の軸線方向は、水平方向（前後方向１０３）に対して少し傾斜している。その結果、バイアル１０は、水平方向より上方に対して開口する。予備成形体１０の側面部１２は、第１ローラ６１及び第２ローラ６２の外周面とそれぞれ接する。その結果、予備成形体１０は、垂直方向１０１に対して少し傾斜して配置された当接部材２０に当接した状態を安定に維持した状態で軸回転できる。
　詳しくは、バイアル１０の最大径となる外周面である側面部１２の全体が、第１ローラ６１及び第２ローラ６２の各周面と回転しながら当接する。図２（Ｂ）に示されるように、バイアル１０の側面部１２の周方向における一点（実際には側面部１２の母線）が第１ローラ６１の周方向における一点（実際にはローラの側面部の母線）と接し、バイアル１０の側面部１２の周方向における他の一点（実際には側面部１２の母線）が第２ローラ６２の周方向における一点（実際にはローラの側面部の母線）と接しながら、バイアル１０、第１ローラ６１及び第２ローラ６２は回転する。例えば、矢印で示すように、各ローラを右回りで軸回転させると、予備成形体１０は左回りで軸回転する。
　図示したローラは、熱伝導性に優れた材料を用いて形成されているのが好ましく、ファイアブラスト処理によって予備成形体に加えられる熱を放熱し、それによって、ファイアブラストの操作条件との組み合わせで予備成形体の外表面の温度を上述の所定範囲内に維持することができる。ローラに使用するのが好ましい材料としては、グラファイト、アルミニウム合金および真鍮等を例示できる。
　本発明の方法において使用するバーナーは、いわゆるポイントバーナー３０であるのが好ましい。図２に示すように、バーナー３０は当接部材２０に対向するように配置されている。ポイントバーナー３０はバーナー本体３３及びノズル３２を有する。ノズルの直径（内径）は１．０～１．５ｍｍであるのが好ましい。
　バーナー本体３３は、概ね円筒形状であり、例えば液化天然ガス等の可燃性ガス及び酸素がそれぞれ流通可能な流路と、これら流路が合流して混合ガスを形成し、その混合ガスが流通可能な流路とが内部空間に形成されている。バーナー本体３３は、その基端側において可燃性ガス及び酸素の流量制御装置（図示せず）が接続されている。流量制御装置は、公知のものが採用可能である。
　ノズル３２は、バーナー本体３３の先端側に接続されている。ノズル３２は、ストロー状であり、バーナー本体３３から流出する混合ガスが流通可能である。ノズル３２の外径は、バイアル１０の内部空間１４へ挿入可能であって、ノズル３２の先端がバイアル１０の内部空間１４に位置した状態において、ノズル３２の軸線方向が変更可能な太さに設計されている。すなわち、ノズル３２の外径は、バイアル１０の首部１８の内径より十分に細い。ノズル３２の軸線方向における長さは、バイアル１０の軸線方向に沿った長さより十分に長い。ノズル３２の素材としては、例えばセラミックなどの耐熱性が高いものが好ましい。
　混合ガスは、バーナー本体３３の内部空間からノズル３２の内部空間を介して、ポイントバーナー３０の先端であるノズル３２の先端から外部へ流出される。ノズル３２の先端から外部へ流出する混合ガスに着火することにより、ポイントバーナー３０の先端から炎が噴出する。ポイントバーナー３０の先端から噴出される炎３１の火力は、流量制御装置によりガス及び酸素のそれぞれの流量を変更することにより制御可能である。
　ポイントバーナーは、両末端矢印Ｄで示すように、例えば軸４０の回りで回転可能であり、また、両末端矢印Ｅで示すように水平方向に移動可能であり、予備成形体１０に近づいたり、あるいはそれから遠ざかることができる。このような２種類の動きを組み合わせることによって、バーナーから噴射される炎の先端部が予備成形体の内表面の特定の部分に当たるようにできる。
　尚、本発明の方法において、ファイアブラスト処理すべき内表面部分は、上述のように、予備成形体の外形基準でその底部からの高さを用いて規定している。例えば、上述のように「予備成形体の底部からその全長の８％～１６％の範囲の帯状領域に相当する部分の加工劣化領域」をファイアブラスト処理する場合のファイアブラストの開始点は予備成形体の底部からその全長の８％の高さの箇所である。本発明の方法では、予備成形体に向かうノズル３２（詳しくはその中心線）の延長線上に８％の箇所が位置するようにバーナーを配置すると共に、バーナーの操作条件を調節することによって、８％の箇所にバーナーのノズルから噴出する炎の先端部が当たるようにする。別の態様では、炎の先端部および／または先端部よりやや内側（即ち、先端部より手前の部分）の部分がそのような位置に当たるようにしてもよい。その後、８％の位置から１７％の位置に向かってバーナーの炎を口部に向かって走査し、終点としての１７％の位置でファイアブラスト処理を終了してよい。本発明の方法では、バーナーまたはその先端部のノズルの延長線上に上述の所定の高さの箇所があれば、その内表面のその箇所をファイアブラスト処理すると考える。
　ファイアブラスト処理における予備成形体の外表面部分の上述の種々の温度範囲の特徴およびファイアブラスト処理する予備成形体の内表面部分の上述の種々の位置の範囲の特徴は、本発明のガラス容器の製造方法、ファイアブラスト処理方法およびガラス容器からのアルカリ溶出量を低減する方法ならびに後述の他の方法において、いずれの組み合わせで適用してもよい。
　本出願は、日本国特許出願第２０１５－８９６１９号に基づくパリ条約上の優先権を主張し、ここで該特許出願を引用することによって該特許出願に記載事項は本願の明細書を構成する。
１０・・・予備成形体またはバイアル（ガラス容器）
１１・・・底部
１２・・・側面部
１３・・・口部
１５・・・内表面
２０・・・当接部材
３０・・・ポイントバーナー
３１・・・炎
３２・・・ノズル
６０・・・ローラ対
６１・・・第１ローラ
６２・・・第２ローラ
１１０・・温度測定装置
ｈ１・・・加工劣化領域が存在する帯状領域の開始点までの底部からの距離
ｈ２・・・加工劣化領域が存在する帯状領域の終了点までの底部からの距離
Ｌｏ・・・・予備成形体の全長
Ｒｉ・・・加工劣化領域が存在する内表面部分
Ｒｏ・・・内表面部分Ｒｉに対向する、予備成形体の外表面部分

Claims (7)

  1. 　ガラス容器の予備形成体の内表面をバーナーからの炎によってファイアブラスト処理してガラス容器を製造する、ガラス容器の製造方法であって、
    　ファイアブラスト処理は、予備成形体の内表面に対して予備成形体の開口部に向かって該炎を走査するに際して、加工劣化領域に対向する、予備成形体の外表面部分の温度が６５０℃～８００℃となるように実施することを特徴とする、ガラス容器の製造方法。
  2. 　ファイアブラスト処理は、予備成形体の外形基準で予備成形体の底部からその全長の８～１６％の高さに位置する帯状領域である内表面部分に対して、予備成形体の開口部に向かって該炎を走査して実施することを特徴とする、請求項１に記載のガラス容器の製造方法。
  3. ガラス容器の予備形成体の内表面をバーナーからの炎によってファイアブラスト処理してガラス容器を製造する、ガラス容器の製造方法であって、
    　ファイアブラスト処理は、予備成形体の外形基準で予備成形体の底部からその全長の８～１６％の高さに位置する帯状領域である内表面部分に対して、予備成形体の開口部に向かって該炎を走査して実施することを特徴とする、ガラス容器の製造方法。
  4. ファイアブラスト処理は、該炎を予備成形体の内表面に対して予備成形体の開口部に向かって走査するに際して、加工劣化領域に対向する、予備成形体の外表面部分の温度が６５０℃～８００℃となるように実施することを特徴とする、請求項３に記載のガラス容器の製造方法。
  5. 　非接触型温度計を用いて温度測定を実施することを含む請求項１、２および４のいずれかに記載のガラス容器の製造方法。
  6. 　予備成形体は、ホウケイ酸ガラス製であることを特徴とする、請求項１～５のいずれかに記載のガラス容器の製造方法。
  7. 　ガラス容器は、医療用ガラス容器であることを特徴とする、請求項１～６のいずれかに記載のガラス容器の製造方法。
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