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WO2016148207A1 - ＳｉＣ単結晶の製造方法 - Google Patents

ＳｉＣ単結晶の製造方法 Download PDF

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WO2016148207A1
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Definitions

  • SiC indicates crystal polymorphism.
  • Typical crystal structures of SiC are 6H, 4H and 3C.
  • an SiC single crystal having a 4H crystal structure has a larger band gap than SiC single crystals having other crystal structures. Therefore, an SiC single crystal having a 4H crystal structure is desired.
  • the solution growth method is a method of growing a SiC single crystal on a SiC seed crystal by bringing the crystal growth surface of the SiC seed crystal into contact with the Si—C solution and supercooling the Si—C solution in the vicinity of the SiC seed crystal.
  • the Si—C solution refers to a solution in which carbon (C) is dissolved in a melt of Si or Si alloy.
  • a graphite crucible is usually used as a container for storing a Si—C solution.
  • a raw material containing Si is melted by high frequency induction heating or the like to form a melt.
  • C melts into the melt from the graphite crucible.
  • the melt becomes a Si—C solution.
  • the solution growth method is disclosed in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-91222 (Patent Document 1).
  • the SiC single crystal manufacturing method according to the present embodiment can suppress the generation of SiC polycrystals.
  • the manufacturing method may further include an output maintaining step before the contacting step during the output increasing step.
  • the output maintaining step the high frequency output of the induction heating device is maintained for a certain period of time in a state lower than the high frequency output during crystal growth.
  • Chamber 2 is a casing.
  • the chamber 2 accommodates the heat insulating member 4 and the induction heating device 3.
  • the chamber 2 can further accommodate a crucible 5.
  • the chamber 2 is cooled with a cooling medium.
  • the SiC seed crystal 8 is brought into contact with the Si—C solution 7 after the temperature of the Si—C solution 7 reaches the crystal growth temperature, for example, at the time P5 in FIG. Can not.
  • the temperature of the Si—C solution 7 has already reached the crystal growth temperature, the C concentration of the Si—C solution 7 is saturated. Therefore, even if the SiC seed crystal 8 is brought into contact with the Si—C solution 7, the SiC seed crystal 8 is not dissolved.

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Abstract

　ＳｉＣ多結晶の発生を抑制可能な、ＳｉＣ単結晶の製造方法を提供する。　本実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造方法である。本実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、出力上昇工程（Ｓ１）と、接触工程（Ｓ２）と、成長工程（Ｓ４）とを備える。出力上昇工程（Ｓ１）では、誘導加熱装置（３）の高周波出力を結晶成長時の高周波出力に上げる。接触工程（Ｓ２）では、ＳｉＣ種結晶（８）をＳｉ－Ｃ溶液（７）に接触させる。接触工程（Ｓ２）における誘導加熱装置（３）の高周波出力は、結晶成長時の高周波出力の８０％より大きい。接触工程（Ｓ２）におけるＳｉ－Ｃ溶液（７）の温度は、結晶成長温度未満である。成長工程（Ｓ４）では、結晶成長温度でＳｉＣ単結晶を成長させる。

Description

ＳｉＣ単結晶の製造方法
　本発明は、ＳｉＣ単結晶の製造方法に関し、さらに詳しくは、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造方法に関する。
　ＳｉＣ単結晶は、熱的及び化学的に安定な化合物半導体である。ＳｉＣ単結晶は、Ｓｉ単結晶と比較して、優れた物性を有する。例えば、ＳｉＣ単結晶は、Ｓｉ単結晶と比較して、大きいバンドギャップ、高い絶縁破壊電圧及び高い熱伝導率を有し、電子の飽和速度が早い。そのためＳｉＣ単結晶は、次世代の半導体材料として注目されている。
　ＳｉＣは結晶多形を示す。ＳｉＣの代表的な結晶構造は、６Ｈ、４Ｈ及び３Ｃである。これらの結晶構造の中で、４Ｈの結晶構造を有するＳｉＣ単結晶は、他の結晶構造を有するＳｉＣ単結晶と比較して、バンドギャップが大きい。そのため、４Ｈの結晶構造を有するＳｉＣ単結晶が望まれる。
　ＳｉＣ単結晶を製造する方法として、昇華再結晶法及び溶液成長法等が知られている。昇華再結晶法は、原料を気相の状態にしてＳｉＣ種結晶の上に供給することでＳｉＣ単結晶を成長させる方法である。
　溶液成長法は、Ｓｉ－Ｃ溶液にＳｉＣ種結晶の結晶成長面を接触させ、ＳｉＣ種結晶近傍のＳｉ－Ｃ溶液を過冷却することで、ＳｉＣ種結晶の上にＳｉＣ単結晶を成長させる方法である。ここで、Ｓｉ－Ｃ溶液とは、Ｓｉ又はＳｉ合金の融液に炭素（Ｃ）が溶解した溶液のことをいう。溶液成長法では、通常、Ｓｉ－Ｃ溶液を収容する容器として、黒鉛坩堝が使用される。黒鉛坩堝内で、Ｓｉを含む原料を高周波誘導加熱等により融解して融液を形成する。その場合、黒鉛坩堝から融液中にＣが溶け出す。その結果、融液はＳｉ－Ｃ溶液となる。溶液成長法は、たとえば、特開２００９－９１２２２号公報（特許文献１）に開示されている。
　溶液成長法では、ＳｉＣ種結晶の表面の歪みや酸化膜を除去するためにメルトバックが行われる。メルトバックは、ＳｉＣ種結晶をＳｉ－Ｃ溶液に接触させた後、Ｓｉ－Ｃ溶液の温度を上昇させる方法である。これにより、Ｓｉ－Ｃ溶液中のＣの濃度を未飽和にして、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面を一部溶解させる。
　しかしながら、メルトバックを行うと、ＳｉＣ種結晶の側面、又は、ＳｉＣ種結晶を保持している黒鉛支持棒の側面にＳｉ－Ｃ溶液が濡れ上がる場合がある。この場合、ＳｉＣ多結晶が発生しやすい。
　国際公開第２０１２／１２７７０３号（特許文献２）は、ＳｉＣ多結晶の発生を抑制するＳｉＣ単結晶の製造方法を提案する。特許文献２では、ＳｉＣ種結晶の側面への溶液の濡れ上がり高さを、結晶成長面から成長したＳｉＣ単結晶と側面から成長したＳｉＣ単結晶とが一体のＳｉＣ単結晶として成長する範囲内とする。これにより、多結晶化が抑制されると特許文献２には記載されている。
特開２００９－９１２２２号公報 国際公開第２０１２／１２７７０３号
　しかしながら、上述の特許文献２に開示されたＳｉＣ単結晶の製造方法であっても、ＳｉＣ多結晶が発生する場合がある。
　本発明の目的は、ＳｉＣ多結晶の発生を抑制可能な、ＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することである。
　本実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造方法である。本実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、出力上昇工程と、接触工程と、成長工程とを備える。出力上昇工程では、誘導加熱装置の高周波出力を結晶成長時の高周波出力に上げる。接触工程では、ＳｉＣ種結晶をＳｉ－Ｃ溶液に接触させる。接触工程における誘導加熱装置の高周波出力は、結晶成長時の高周波出力の８０％より大きい。接触工程におけるＳｉ－Ｃ溶液の温度は、結晶成長温度未満である。成長工程では、結晶成長温度でＳｉＣ単結晶を成長させる。
　本実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、ＳｉＣ多結晶の発生を抑制可能である。
図１は、本実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置の模式図である。 図２は、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造工程における、時間経過に伴う、誘導加熱装置の高周波出力と、Ｓｉ－Ｃ溶液の液面高さと、Ｓｉ－Ｃ溶液の温度との関係を示す図である。 図３は、実施例１の条件で作製したＳｉＣ単結晶の外観である。 図４は、実施例２の条件で作製したＳｉＣ単結晶の外観である。 図５は、比較例の条件で作製したＳｉＣ単結晶の外観である。
　本実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造方法である。本実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、出力上昇工程と、接触工程と、成長工程とを備える。出力上昇工程では、誘導加熱装置の高周波出力を結晶成長時の高周波出力に上げる。接触工程では、ＳｉＣ種結晶をＳｉ－Ｃ溶液に接触させる。接触工程における誘導加熱装置の高周波出力は、結晶成長時の高周波出力の８０％より大きい。接触工程におけるＳｉ－Ｃ溶液の温度は、結晶成長温度未満である。成長工程では、結晶成長温度でＳｉＣ単結晶を成長させる。本明細書中の「結晶成長温度」とは、ＳｉＣ単結晶を成長させるときのＳｉ－Ｃ溶液の温度である。
　上記製造方法は、さらに、出力上昇工程中、接触工程の前に出力維持工程を備えてもよい。出力維持工程では、誘導加熱装置の高周波出力を、結晶成長時の高周波出力より低い状態で一定時間維持する。
　上記製造方法は、さらに、接触工程の後に、メニスカス形成工程を備えてもよい。メニスカス形成工程では、ＳｉＣ種結晶を上方に移動させてメニスカスを形成する。この場合、ＳｉＣ多結晶の発生をさらに抑制できる。
　上記製造方法において、成長工程では、結晶成長温度を上昇させながら結晶成長を行ってもよい。この場合、ＳｉＣ多結晶の発生をさらに抑制できる。
　以下、図面を参照して、本実施形態を詳しく説明する。図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。
［製造装置］
　図１は、本実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法に用いられる製造装置１の一例の模式図である。
　製造装置１は、チャンバ２と、坩堝５と、断熱部材４と、誘導加熱装置３と、回転装置２０と、シ－ドシャフト６とを備える。
　チャンバ２は筐体である。チャンバ２は断熱部材４及び誘導加熱装置３を収容する。チャンバ２はさらに、坩堝５を収納可能である。ＳｉＣ単結晶が製造されるとき、チャンバ２は冷却媒体で冷却される。
　坩堝５は、筐体状の断熱部材４内に収納される。坩堝５は、上端が開口した筐体である。坩堝５には、天板が設けられていてもよい。この場合、Ｓｉ－Ｃ溶液７の蒸発を抑制することができる。坩堝５は、Ｓｉ－Ｃ溶液７を収容する。Ｓｉ－Ｃ溶液７は、Ｓｉ－Ｃ溶液７の原料を加熱により溶融して生成される。原料は、Ｓｉのみであってもよいし、Ｓｉと他の金属元素とを含有してもよい。Ｓｉ－Ｃ溶液７の原料に含有される金属元素はたとえば、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、クロム（Ｃｒ）、コバルト（Ｃｏ）、バナジウム（Ｖ）及び鉄（Ｆｅ）等である。
　坩堝５は、好ましくは、炭素を含有する。この場合、坩堝５はＳｉ－Ｃ溶液７への炭素供給源になる。より好ましくは、坩堝５の素材は黒鉛である。ただし、坩堝５の素材は黒鉛以外であってもよい。たとえば、坩堝５の素材はセラミックスや高融点の金属であってもよい。坩堝５が炭素供給源として利用できない場合、Ｓｉ－Ｃ溶液７の原料は炭素を含有する。坩堝５が黒鉛以外の素材である場合、坩堝５の内表面に黒鉛を含有する被膜を形成してもよい。
　断熱部材４は、坩堝５を取り囲む。断熱部材４は、周知の断熱材からなる。断熱材はたとえば、繊維系又は非繊維系の成形断熱材である。
　誘導加熱装置３は、断熱部材４を取り囲む。誘導加熱装置３は、高周波コイルを含む。高周波コイルは、シ－ドシャフト６と同軸に配置される。誘導加熱装置３は、電磁誘導により、坩堝５を誘導加熱して、坩堝５内に収納された原料を溶融してＳｉ－Ｃ溶液７を生成する。誘導加熱装置３はさらに、Ｓｉ－Ｃ溶液７を結晶成長温度に維持する。
　回転装置２０は、チャンバ２の高さ方向に延びるシャフトである。回転装置２０の上端は、チャンバ２の内部に配置される。坩堝５は、回転装置２０の上面に配置される。回転装置２０は、回転機構が連結されており、回転装置２０の中心軸周りに回転する。回転装置２０が回転することによって、坩堝５が回転する。坩堝５及び回転装置２０は回転してもよいし、回転しなくてもよい。
　シ－ドシャフト６は、チャンバ２の高さ方向に延びるシャフトである。シ－ドシャフト６の上端は、チャンバ２の外部に配置される。シ－ドシャフト６は、チャンバ２の外部で駆動源９に取り付けられている。シ－ドシャフト６の下端は、坩堝５の内部に配置される。シ－ドシャフト６の下端には、ＳｉＣ種結晶８が取り付けられている。
　ＳｉＣ種結晶８は板状であり、ＳｉＣ単結晶からなる。溶液成長法による製造時、ＳｉＣ種結晶８の表面（結晶成長面）にＳｉＣ単結晶が生成され、成長する。好ましくは、ＳｉＣ種結晶８の結晶構造は、製造しようとするＳｉＣ単結晶の結晶構造と同じである。たとえば、４Ｈの結晶構造を持つＳｉＣ単結晶を製造する場合、４Ｈの結晶構造を持つＳｉＣ種結晶８を用いることが好ましい。
　シ－ドシャフト６は、駆動源９によって昇降及び回転できる。シ－ドシャフト６が、駆動源９によって降下して、ＳｉＣ種結晶８がＳｉ－Ｃ溶液７と接触する。シ－ドシャフト６が、駆動源９によって回転して、ＳｉＣ種結晶８が回転する。シ－ドシャフト６は回転してもよいし、回転しなくてもよい。好ましくは、シ－ドシャフト６は、黒鉛である。
　［製造方法］
　図２は、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造工程における、時間経過に伴う、誘導加熱装置３の高周波出力と、Ｓｉ－Ｃ溶液７の液面高さと、Ｓｉ－Ｃ溶液７の温度との関係を示す図である。以下、図２を参照して、本実施形態の製造方法を説明する。
　本実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、準備工程、出力上昇工程Ｓ１、接触工程Ｓ２、メルトバック工程Ｓ３及び成長工程Ｓ４を含む。本実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法はさらに、出力維持工程Ｓ５及びメニスカス形成工程を含んでもよい。
　［従前の製造方法との対比］
　上述のとおり、メルトバックを発生させる場合、結晶成長温度未満のＳｉ－Ｃ溶液７にＳｉＣ種結晶８を接触させ、Ｓｉ－Ｃ溶液７の温度を上昇させる。この場合、温度上昇に伴いＳｉ－Ｃ溶液７のＣ濃度が未飽和になるため、ＳｉＣ種結晶８のうち、Ｓｉ－Ｃ溶液７と接触している部分が溶解してメルトバックが発生する。
　従前の製造方法では、誘導加熱装置３の高周波出力を結晶成長時の高周波出力に上昇させる前、たとえば図２中の時点Ｐ１でＳｉＣ種結晶８をＳｉ－Ｃ溶液７の液面に接触させる。その後、誘導加熱装置３の出力を上げてＳｉ－Ｃ溶液７の温度を結晶成長温度にする。これにより、上述のメルトバックを発生させている。
　誘導加熱装置３の出力を上げると、坩堝５内に磁束が発生する。磁束は、電磁誘導により、Ｓｉ－Ｃ溶液７にジュ－ル熱を発生させる。ジュ－ル熱により、Ｓｉ－Ｃ溶液７の温度が上昇する。磁束はさらに、ジュ－ル熱だけでなく、Ｓｉ－Ｃ溶液７にロ－レンツ力を発生させる。ロ－レンツ力は、Ｓｉ－Ｃ溶液７を撹拌するとともに、ピンチ力として作用してＳｉ－Ｃ溶液７を山状に隆起させる。
　図２に示すように、ロ－レンツ力によるＳｉ－Ｃ溶液７の隆起は、出力上昇に応じて瞬時に発生する。そのため、従前の製造方法、たとえば時点Ｐ１でＳｉＣ種結晶８をＳｉ－Ｃ溶液７に接触させる場合、Ｓｉ－Ｃ溶液７が隆起してＳｉＣ種結晶８の側面に濡れ上がる。
　一方で、Ｓｉ－Ｃ溶液７の温度が結晶成長温度に達した後、たとえば図２中の時点Ｐ５で、ＳｉＣ種結晶８をＳｉ－Ｃ溶液７に接触させても、メルトバックを行うことはできない。Ｓｉ－Ｃ溶液７の温度が既に結晶成長温度に達している場合、Ｓｉ－Ｃ溶液７のＣ濃度は飽和している。そのため、ＳｉＣ種結晶８をＳｉ－Ｃ溶液７に接触させても、ＳｉＣ種結晶８は溶解しない。
　本実施形態では、誘導加熱装置３の高周波出力を上昇してＳｉ－Ｃ溶液７をある程度隆起した後（たとえば時点Ｐ２）で、シ－ドシャフト６を下降してＳｉＣ種結晶８をＳｉ－Ｃ溶液７の液面に接触させる。ジュ－ル熱によるＳｉ－Ｃ溶液７の温度上昇速度は、ロ－レンツ力によるＳｉ－Ｃ溶液７の隆起速度よりもはるかに遅い。したがって、本実施形態の製造方法の場合、ＳｉＣ種結晶８は、Ｓｉ－Ｃ溶液７が結晶成長温度に到達する前にＳｉ－Ｃ溶液７に接触する。ＳｉＣ種結晶８がＳｉ－Ｃ溶液７に接触した後もＳｉ－Ｃ溶液７の温度は上昇するため、溶液内のＣ濃度が未飽和となる。そのため、ＳｉＣ種結晶８の一部が溶解してメルトバックが発生する。一方で、ロ－レンツ力による液面隆起に伴う濡れ上がりは抑制される。既にＳｉ－Ｃ溶液７が出力の上昇によりある程度隆起した後、ＳｉＣ種結晶８をＳｉ－Ｃ溶液７に接触させるためである。
　以下、本実施形態の製造方法について詳述する。
　［準備工程］
　準備工程では、Ｓｉ－Ｃ溶液７を生成する。初めに、坩堝５内に、Ｓｉ－Ｃ溶液７の原料を収納する。原料が収納された坩堝５を、チャンバ２内の回転装置２０の上面に配置する。坩堝５をチャンバ２内に収納した後、チャンバ２内に不活性ガス、たとえば、アルゴンガスを充填する。さらに、誘導加熱装置３によって、坩堝５及びＳｉ－Ｃ溶液７の原料を、Ｓｉ－Ｃ溶液７の原料の融点以上に加熱する。炭素を含有する坩堝５を加熱すると、坩堝５から炭素が融液に溶け込む。その結果、Ｓｉ－Ｃ溶液７が生成される。
　［出力上昇工程Ｓ１］
　出力上昇工程Ｓ１は、準備工程の後に行われる。出力上昇工程Ｓ１では、誘導加熱装置３の高周波出力を、Ｓｉ－Ｃ溶液７が結晶成長温度となる出力に上げる。これにより、Ｓｉ－Ｃ溶液７が加熱され、結晶成長温度になる。さらに、Ｓｉ－Ｃ溶液７にロ－レンツ力が発生して、Ｓｉ－Ｃ溶液７が山状に隆起する。
　Ｓｉ－Ｃ溶液７の隆起速度は、Ｓｉ－Ｃ溶液７の温度上昇速度よりもはるかに速い。そのため、誘導加熱装置３の高周波出力を上げると、まず、Ｓｉ－Ｃ溶液７の液面が隆起する。次に、Ｓｉ－Ｃ溶液７の温度が上昇する。
　出力上昇工程Ｓ１における、誘導加熱装置３の高周波出力を上げる速度は、メルトバックする厚みに応じて変えることができる。高周波出力を上げる速度が大きいと、Ｓｉ－Ｃ溶液７の昇温速度が大きくなる。Ｓｉ－Ｃ溶液７の昇温速度が大きいと、メルトバックをより確実に行うことができる。高周波出力を上げる速度を制御することで、後述するメルトバック工程におけるＳｉ－Ｃ溶液７の昇温速度を好ましい範囲とすることができる。
　［接触工程Ｓ２］
　接触工程Ｓ２では、シ－ドシャフト６を降下させて、ＳｉＣ種結晶８をＳｉ－Ｃ溶液７に接触させる。
　接触工程Ｓ２は、出力上昇工程Ｓ１の最中（たとえば時点Ｐ２）に行われる。接触工程Ｓ２は、高周波出力が結晶成長工程時の高周波出力の８０％より大きくなったときに行う。要するに、高周波出力の上昇によりＳｉ－Ｃ溶液７がある程度隆起した後、ＳｉＣ種結晶８をＳｉ－Ｃ溶液７に接触させる。これにより、Ｓｉ－Ｃ溶液７の濡れ上がりが抑制される。さらに、接触工程Ｓ２における、Ｓｉ－Ｃ溶液７の温度は、結晶成長温度未満である。接触工程Ｓ２の後に、Ｓｉ－Ｃ溶液７の温度が結晶成長温度に上がることによって、メルトバックを行うことができる。接触工程Ｓ２における高周波出力は、より好ましくは、結晶成長時の高周波出力の８５％以上であり、さらに好ましくは９０％以上である。
　接触工程Ｓ２は、出力上昇工程Ｓ１の後（たとえば時点Ｐ４）に行ってもよい。この場合、誘導加熱装置３の高周波出力は結晶成長時の高周波出力であるため、Ｓｉ－Ｃ溶液７は既に十分隆起している。そのため、ＳｉＣ種結晶８の接触を出力上昇工程Ｓ１の後に行うと、Ｓｉ－Ｃ溶液７の濡れ上がりがより抑制される。接触工程Ｓ２を出力上昇工程Ｓ１の後に行う場合は、Ｓｉ－Ｃ溶液７の温度が結晶成長温度に達する前に行う。これにより、メルトバックを行うことができる。
　接触工程Ｓ２は、出力上昇工程Ｓ１の最後（たとえば時点Ｐ３）に行ってもよい。この場合、誘導加熱装置３の高周波出力は結晶成長時の高周波出力であり、かつ、Ｓｉ－Ｃ溶液７の温度は時点Ｐ４に比べ低い。そのため、Ｓｉ－Ｃ溶液７の濡れ上がりをより抑制しつつ、より多くメルトバックを行うことができる。接触工程Ｓ２を行う時点は、メルトバックする厚みに応じて、上述の時点から適宜選択することができる。
　［メルトバック工程Ｓ３］
　接触工程Ｓ２の時のＳｉ－Ｃ溶液７の温度は結晶成長温度未満である。接触工程Ｓ２の後、Ｓｉ－Ｃ溶液７の温度は結晶成長温度まで上昇し続ける。温度上昇に伴いＳｉ－Ｃ溶液７のＣ濃度が未飽和になるため、ＳｉＣ種結晶８のうち、Ｓｉ－Ｃ溶液７と接触している部分が溶解してメルトバックが発生する。図２では、時点Ｐ２で接触工程Ｓ２を行ったと仮定して、メルトバック工程Ｓ３を図示している。図２の時点Ｐ３で接触工程Ｓ２を行った場合は、メルトバック工程Ｓ３は時点Ｐ３から始まる。
　［成長工程Ｓ４］
　Ｓｉ－Ｃ溶液７の温度が結晶成長温度となった後、成長工程Ｓ４を実施する。成長工程Ｓ４では、結晶成長温度でＳｉＣ種結晶８の結晶成長面にＳｉＣ単結晶を成長させる。具体的には、Ｓｉ－Ｃ溶液７におけるＳｉＣ種結晶８の近傍領域を過冷却して、当該近傍領域のＳｉＣを過飽和状態にする。これにより、ＳｉＣ種結晶８の上にＳｉＣ単結晶を成長させる。Ｓｉ－Ｃ溶液７におけるＳｉＣ種結晶８の近傍領域を過冷却する方法は特に限定されない。たとえば、誘導加熱装置３を制御して、Ｓｉ－Ｃ溶液７におけるＳｉＣ種結晶８の近傍領域の温度を他の領域の温度より低くしてもよい。
　結晶成長温度を１５００℃より高くすることにより、ＳｉＣ単結晶の成長速度を大きくすることができる。結晶成長温度を２１００℃より低くすることにより、Ｓｉ－Ｃ溶液７の蒸発を抑制することができる。したがって、結晶成長温度は、好ましくは、１５００～２１００℃である。結晶成長温度のより好ましい下限は１６００℃であり、さらに好ましくは１７００℃である。結晶成長温度のより好ましい上限は２０５０℃であり、さらに好ましくは２０００℃である。
　結晶成長は、温度を一定に維持しながら行ってもよいし、温度を上昇させながら行ってもよい。温度を上昇させながら結晶成長を行うことにより、Ｓｉ－Ｃ溶液７におけるＣ濃度の過飽和度を、適度な範囲に調整することができる。そのため、ＳｉＣ多結晶の発生を抑制できる。
　以上の工程による製造方法の場合、ＳｉＣ種結晶８の側面にＳｉ－Ｃ溶液７が濡れ上がるのを抑制できる。そのため、ＳｉＣ多結晶の発生を抑制できる。
　［他の工程］
　本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法はさらに、下記の工程を含んでもよい。
　［出力維持工程Ｓ５］
　本実施形態の製造方法は、上記出力上昇工程Ｓ１中、接触工程Ｓ２の前に出力維持工程Ｓ５を含んでもよい。出力維持工程Ｓ５では、誘導加熱装置３の高周波出力を、結晶成長時の高周波出力より低い状態で一定時間維持する。出力維持工程Ｓ５におけるＳｉ－Ｃ溶液７の温度は、Ｓｉ－Ｃ溶液７の原料の融点以上である。誘導加熱装置３の高周波出力を維持することによって、Ｓｉ－Ｃ溶液７の温度が一定に維持される。これにより、坩堝５内において、Ｓｉ－Ｃ溶液７の濃度が均一になり易くなる。出力維持工程Ｓ５は複数回行うことができ、段階的に昇温してもよい。出力維持工程Ｓ５において、Ｓｉ－Ｃ溶液７の温度はＳｉの融点より十分に高いことが好ましい。したがって、出力維持工程Ｓ５におけるＳｉ－Ｃ溶液７の温度の下限は、好ましくは１４５０℃であり、より好ましくは１５００℃である。出力維持工程Ｓ５におけるＳｉ－Ｃ溶液７の温度が、結晶成長時のＳｉ－Ｃ溶液７の温度より十分に低い場合、より確実にメルトバックを行うことができる。したがって、出力維持工程Ｓ５におけるＳｉ－Ｃ溶液７の温度の上限は、好ましくは１７００℃であり、より好ましくは１６００℃である。
　［メニスカス形成工程］
　本実施形態の製造方法は、接触工程Ｓ２の後に、メニスカス形成工程を含んでもよい。メニスカス形成工程では、Ｓｉ－Ｃ溶液７に接触したＳｉＣ種結晶８を、Ｓｉ－Ｃ溶液７の液面より上方に引き上げて、メニスカスを形成する。メニスカスを形成することによって、Ｓｉ－Ｃ溶液７の濡れ上がりをさらに抑制することができる。メニスカス高さの好ましい下限は、０．１ｍｍであり、より好ましくは０．５ｍｍである。メニスカス高さの好ましい上限は、４．０ｍｍであり、より好ましくは３．０ｍｍである。
　［実施例１］
　本実施例において、図１に示す製造装置１を用いた。本実施例において、坩堝５は黒鉛坩堝であり、誘導加熱装置３は高周波コイルであり、シ－ドシャフト６は黒鉛であり、チャンバ２は水冷ステンレスチャンバであった。
　黒鉛坩堝内に、原子比で、Ｓｉ：Ｃｒ＝０．５：０．５となるように、Ｓｉ－Ｃ溶液の原料を入れた。製造装置の内部を、アルゴンガスで置換した。製造装置内の雰囲気の置換は、ガス挿入口とガス排気口を利用して行った。高周波コイルにより黒鉛坩堝及びＳｉ－Ｃ溶液の原料を加熱して、Ｓｉ－Ｃ溶液を作製した。
　本実施例では、Ｓｉ－Ｃ溶液の上部が低温となるように温度勾配を形成した。温度勾配の形成は、黒鉛坩堝と高周波コイルとの位置関係を制御して形成した。具体的には、Ｓｉ－Ｃ溶液の中央部が高周波コイルの高さの中央よりも下側になるように配置することにより、温度勾配を形成した。温度勾配は、本実施例とは別に、あらかじめＳｉ－Ｃ溶液内に熱電対を挿入して温度を測定することで確認した。
　本実施例において、結晶成長温度は１８９７℃であり、相当する誘導加熱装置の高周波出力は１５ｋＷであった。誘導加熱装置の高周波出力を１５ｋＷに上昇させた直後に、ＳｉＣ種結晶を保持したシ－ドシャフトを下降させて、Ｓｉ－Ｃ溶液にＳｉＣ種結晶を接触させた。このとき、Ｓｉ－Ｃ溶液の温度は１６８７℃であった。Ｓｉ－Ｃ溶液の温度が１８９７℃である場合に相当する誘導加熱装置の高周波出力（１５ｋＷ）であるにも関わらず、接触時のＳｉ－Ｃ溶液の温度は１８９７℃よりも低かった。これは、誘導加熱装置の高周波出力の上昇に対して、Ｓｉ－Ｃ溶液の温度の上昇が遅いためである。使用したＳｉＣ種結晶は、４Ｈ多形のＳｉＣ単結晶であり、ＳｉＣ種結晶の下面（結晶成長面）は（０００－１）面であった。ＳｉＣ種結晶の厚みは４４５μｍであった。Ｓｉ－Ｃ溶液にＳｉＣ種結晶を接触させた後、ＳｉＣ種結晶を引き上げて、メニスカスを形成した。メニスカス高さは２ｍｍであった。誘導加熱装置の高周波出力を１５ｋＷに維持してＳｉＣ単結晶を成長させた。成長時間は２０時間であった。
　［実施例２］
　４２５μｍの厚みのＳｉＣ種結晶を用いた。さらに、メニスカスを４ｍｍとした。その他の条件は、実施例１と同様にして、ＳｉＣ単結晶を製造した。
　［実施例３］
　４９０μｍの厚みのＳｉＣ種結晶を用いた。さらに、出力上昇工程中の誘導加熱装置の高周波出力が、結晶成長時の高周波出力の８１％の時点で接触工程を行った。すなわち、ＳｉＣ種結晶をＳｉ－Ｃ溶液に接触させたときの誘導加熱装置の高周波出力は１２．２ｋＷであった。その他の条件は、実施例１と同様にして、ＳｉＣ単結晶を製造した。
　［実施例４］
　４５０μｍの厚みのＳｉＣ種結晶を用いた。さらに、メニスカスを形成させなかった（メニスカス高さ０ｍｍ）。その他の条件は、実施例１と同様にして、ＳｉＣ単結晶を製造した。
　［比較例］
　比較例では、出力上昇工程中の誘導加熱装置の高周波出力が、結晶成長時の高周波出力の８０％の時点で接触工程を行った。すなわち、ＳｉＣ種結晶をＳｉ－Ｃ溶液に接触させたときの誘導加熱装置の高周波出力は１２ｋＷであった。この時のＳｉ－Ｃ溶液の温度は１６８７℃であった。接触工程の後に、高周波出力を１５ｋＷに上げて出力上昇工程を行った。その他は、実施例１と同様にして、ＳｉＣ単結晶を製造した。
　［評価結果］
　各測定条件及び評価結果を表１に示す。濡れ上がり有無は、各製造条件でＳｉＣ単結晶を製造後、目視により確認した。表中、「ＮＤ」は濡れ上がりが確認されなかったことを示し、「Ｄ」は濡れ上がりが確認されたことを示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実施例１～４は、誘導加熱装置の高周波出力が、結晶成長時の高周波出力の８０％より大きく、かつ、Ｓｉ－Ｃ溶液の温度が結晶成長温度未満である時に、接触工程が行われた。そのため、Ｓｉ－Ｃ溶液の濡れ上がりが抑制された（表１、図３及び図４参照）。
　一方、比較例は、誘導加熱装置の高周波出力が、結晶成長時の高周波出力の８０％の時点で接触工程が行われた。そのため、Ｓｉ－Ｃ溶液の濡れ上がりが確認された（表１及び図５参照）。接触工程の後、誘導加熱装置の高周波出力を、結晶成長温度に相当する高周波出力まで上げることによって、Ｓｉ－Ｃ溶液の液面がさらに隆起したためと考えられる。
　以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。
　１　製造装置
　３　誘導加熱装置　
　７　Ｓｉ－Ｃ溶液
　８　ＳｉＣ種結晶

Claims (4)

  1. 　溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造方法であって、
    　誘導加熱装置の高周波出力を、結晶成長時の高周波出力に上げる出力上昇工程と、
    　前記誘導加熱装置の前記高周波出力が、前記結晶成長時の前記高周波出力の８０％より大きく、かつ、Ｓｉ－Ｃ溶液の温度が結晶成長温度未満である時に、ＳｉＣ種結晶をＳｉ－Ｃ溶液に接触させる接触工程と、
    　前記結晶成長温度でＳｉＣ単結晶を成長させる成長工程とを備える、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造方法。
  2. 　請求項１に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法であって、さらに、
    　前記出力上昇工程中、前記接触工程の前に、前記誘導加熱装置の前記高周波出力を、前記結晶成長時の前記高周波出力より低い状態で一定時間維持する出力維持工程を備える、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造方法。
  3. 　請求項１又は２に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法であって、さらに、
    　前記接触工程の後に、前記ＳｉＣ種結晶を上方に移動させてメニスカスを形成するメニスカス形成工程を備える、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造方法。
  4. 　請求項１～請求項３のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法であって、
    　前記成長工程では、前記結晶成長温度を上昇させながら結晶成長を行う、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造方法。
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