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WO2016016200A1 - Verfahren und eine vorrichtung zur synthese von 1,2-dichlorethan - Google Patents

Verfahren und eine vorrichtung zur synthese von 1,2-dichlorethan Download PDF

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WO2016016200A1
WO2016016200A1 PCT/EP2015/067181 EP2015067181W WO2016016200A1 WO 2016016200 A1 WO2016016200 A1 WO 2016016200A1 EP 2015067181 W EP2015067181 W EP 2015067181W WO 2016016200 A1 WO2016016200 A1 WO 2016016200A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
ethylene
reactor
dichloroethane
chlorine
stream
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/EP2015/067181
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Michael Benje
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ThyssenKrupp AG
ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Westlake Vinnolit GmbH and Co KG
Original Assignee
ThyssenKrupp AG
Vinnolit GmbH and Co KG
ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE102014214872.3 external-priority patent/DE102014214872B4/de
Application filed by ThyssenKrupp AG, Vinnolit GmbH and Co KG, ThyssenKrupp Industrial Solutions AG filed Critical ThyssenKrupp AG
Priority to CN202211490221.2A priority Critical patent/CN115745737A/zh
Priority to CN201580041944.6A priority patent/CN107074693A/zh
Priority to RU2017106054A priority patent/RU2672109C2/ru
Priority to US15/329,992 priority patent/US9981890B2/en
Priority to BR112017001800-4A priority patent/BR112017001800B1/pt
Publication of WO2016016200A1 publication Critical patent/WO2016016200A1/de
Priority to SA517380801A priority patent/SA517380801B1/ar
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/013—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens
    • C07C17/02—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens to unsaturated hydrocarbons
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/24—Stationary reactors without moving elements inside

Definitions

  • the present invention relates to a process and apparatus for the synthesis of 1,2-dichloroethane from ethylene and chlorine by the low temperature direct chlorination of ethylene in the presence of a catalyst.
  • 1, 2-dichloroethane also referred to as ethylene dichloride or EDC or DCE short
  • vinyl chloride also VC or VCM
  • Vinyl chloride is an intermediate in the production of polyvinyl chloride (PVC).
  • the synthesis of 1, 2-dichloroethane is usually carried out from ethylene and chlorine via the so-called direct chlorination of ethylene.
  • the resulting 1, 2-dichloroethane can then be reacted pyrolytically with elimination of hydrogen chloride (HCl) to vinyl chloride.
  • the reaction product EDC is usually also used as the reaction medium.
  • the reaction partners chlorine and ethylene are introduced in gaseous form into liquid EDC, where they dissolve and then react with one another.
  • the reaction medium is conducted in natural circulation or in forced circulation, wherein the reactants are added to the circulating EDC stream.
  • the addition of the reactants is typically done in the riser of the reactor.
  • the catalyst used is generally a Lewis acid. For cost reasons, this is often iron-III chloride (FeCl3). More complex catalyst systems, in addition to the Lewis acid, for example, still an alkali metal halide, usually sodium chloride (NaCl) on.
  • Such catalyst systems can suppress unwanted side reactions such as the further chlorination of the EDC to 1, 1, 2-trichloroethane even at higher temperatures and therefore offer an economic advantage compared to the use of iron-III-chloride.
  • Such a catalyst system is described for example in DE 43 18 609.
  • the methods known from the prior art differ with respect to the reaction temperature and the reaction regime.
  • the reactor below the boiling point of the reaction medium EDC, which (at atmospheric pressure) at 84 ° C, operated.
  • the product is withdrawn liquid from the reactor.
  • Such processes are operated at excess chlorine, wherein the catalyst can form iron chloride by reaction of chlorine with iron from the reactor wall or from internals provided for such as packing, etc.
  • the object of the present invention is to provide a process and a device for the synthesis of 1,2-dichloroethane from ethylene and chlorine by low-temperature direct chlorination of ethylene, the expense of purifying the synthesized 1, 2-dichloroethane reduced and the life of the reactor is increased.
  • the object is achieved by a process for the synthesis of 1, 2-dichloroethane from ethylene and chlorine by low-temperature direct chlorination of ethylene in the presence of a catalyst under conditions in which the synthesized 1, 2-dichloroethane condenses, on the other hand, the ethylene and the chlorine are gaseous in a reactor, wherein in the reactor the stoichiometric ratio of ethylene to chlorine is adjusted so that there is an excess of ethylene.
  • the object is further achieved by a device for the synthesis of 1, 2-dichloroethane from ethylene and chlorine by low-temperature direct chlorination of ethylene in the presence of a catalyst under conditions in which the synthesized 1, 2-dichloroethane condensed, the ethylene and the chlorine, however in a reactor, wherein in the reactor the stoichiometric ratio of ethylene to chlorine is adjustable so that ethylene is in excess.
  • the reaction in the reactor is operated at ethylene excess so that the chlorine introduced into the reactor is substantially consumed for the synthesis of 1,2-dichloroethane.
  • the formation of higher chlorinated by-products in addition to the 1,2-dichloroethane is reduced. It is therefore not necessary to remove chlorine from the synthesized 1, 2-dichloroethane and also the cost of purifying the 1, 2-dichloroethane of higher chlorinated by-products decreases.
  • the reduced chlorine content compared to the prior art leads to a reduced corrosion in the reactor, so that the life of the reactor increases significantly.
  • the method according to the invention can be used both for the construction of new devices for low-temperature direct chlorination and for the conversion of existing low-temperature direct chlorination devices.
  • the conditions in the reactor are chosen such that the synthesized 1, 2-dichloroethane condenses out, the ethylene and the chlorine, however, are gaseous.
  • the temperature in the reactor below the boiling point of 1, 2-dichloroethane, in particular below 84 ° C, adjusted.
  • An advantageous embodiment of the method provides that the stoichiometric ratio of ethylene to chlorine is at least 1.01: 1.
  • the stoichiometric ratio of ethylene to chlorine is at least 1.05: 1, more preferably at least 1.10: 1.
  • the stoichiometric ratio of ethylene to chlorine in the reactor is monitored and the feed of ethylene and chlorine to the reactor regulated in such a way is that ethylene is in excess.
  • the monitoring can be done continuously or at discrete times.
  • the reactor preferably has a detection device for detecting the stoichiometric ratio.
  • the control of the reactor can take place via a control device connected to the detection device, via which the inflow of ethylene and / or chlorine is set in the reactor.
  • the reactor is a liquid 1, 2-dichloroethane stream is removed, which is partially evaporated in an evaporation device.
  • the 1,2-dichloroethane removed from the reactor is partly converted by the evaporation device into gaseous 1,2-dichloroethane, which has a high degree of purity.
  • This has the advantage that the withdrawn from the reactor 1, 2-dichloroethane stream can be purified from the catalyst.
  • a single-stage evaporation device is used, so that the effort compared to a multi-stage evaporation process is reduced.
  • the proportion of 1,2-dichloroethane stream removed from the reactor and vaporized in the evaporation apparatus preferably corresponds to the amount of 1,2-dichloroethane produced in the reactor.
  • the evaporation device is designed as a falling-stream evaporator.
  • the 1, 2-dichloroethane stream is preferably fed to the falling-film evaporator from above.
  • the 1, 2-dichloroethane can flow in the downdraft evaporator down and partially evaporate by heating in the falling-film evaporator. In the lower part of the unevaporated portion of the withdrawn from the reactor 1, 2 dichloroethane stream can accumulate.
  • the unevaporated portion of the 1,2-dichloroethane stream withdrawn from the reactor is recycled to the reactor so that the catalyst contained in the unvaporized 1,2-dichlorothane stream can be reused in the reactor.
  • the distillation column is preferably a distillation column for separating higher-boiling components from 1, 2-dichloroethane.
  • the distillation column is preferably operated at a head temperature in the range of 120 ° C to 150 ° C, more preferably in the range of 127 ° C to 135 ° C, operated.
  • the heating by means of the condensation heat of the vapor of the distillation column is preferably used when the upgrading of an existing LTDC plant is not accompanied by an increase in capacity.
  • a vaporous 1, 2-dichloroethane stream can condense and / or a liquid 1, 2-dichloroethane stream are cooled.
  • the 1 2-dichloroethane stream taken from the evaporation device can be cooled and the energy released in the process can be recovered.
  • the heat exchange between the streams withdrawn from the evaporation device and the reactor takes place in cross flow.
  • a device for flash evaporation can alternatively be used.
  • An advantageous embodiment provides that the vapor emerging from the evaporator, 1, 2-dichloroethane stream is fed into a distillation column.
  • the compounds are separated by means of the distillation column, which have a higher boiling point than 1, 2-dichloroethane.
  • This embodiment is preferably used when the production capacity is to be increased by adding a new HTDC system at the same time for the purpose of upgrading an existing LTDC plant.
  • the catalyst used in the process according to the invention preferably comprises iron (III) chloride (FeCl 3) and / or sodium chloride (NaCl).
  • Figure 1 shows a device for the synthesis of 1, 2-dichloroethane from ethylene and chlorine by low-temperature direct chlorination of ethylene according to the prior art in a schematic representation.
  • FIG. 2 shows a first embodiment of a device according to the invention for the synthesis of 1, 2-dichloroethane from ethylene and chlorine in a schematic representation.
  • FIG. 3 shows a second embodiment of a device according to the invention for the synthesis of 1, 2-dichloroethane from ethylene and chlorine in a schematic representation.
  • Fig. 1 an apparatus for the synthesis of 1, 2-dichloroethane from ethylene and chlorine by low-temperature direct chlorination of ethylene (LTDC unit) is shown, as is known in the art.
  • LTDC unit low-temperature direct chlorination of ethylene
  • Ethylene 1 and chlorine 2 are fed to an excess of chlorine in an LTDC reactor 3, where they are dissolved in EDC and react to form EDC.
  • the reactor offgas 4 can be withdrawn at the top of the reactor.
  • the reaction proceeds at a temperature below the boiling point of EDC.
  • the produced, catalyst-containing EDC 5 becomes withdrawn liquid from the reactor and subjected to a wash with water 7 and sodium hydroxide solution 8, wherein the catalyst passes into the aqueous phase and still existing chlorine is converted by reaction with sodium hydroxide in sodium hypochlorite, which also dissolves in the aqueous phase.
  • the wastewater stream 10 must be sent for further treatment.
  • the now moist EDC 1 1 is fed to a dewatering column 12 in which wet EDC 18 from an oxychlorination plant can also be worked up in a system for the production of VCM and water and low boilers 16 are separated off at the top.
  • the dried EDC 9 is fed into a high boiler column 13, at the head of the purified product EDC 17 is withdrawn.
  • a concentrated solution of high boilers in EDC 20 is withdrawn and fed into a vacuum column 15.
  • high boilers 22 are separated off at the bottom and the EDC 21 accumulating at the top is returned to the high boiler column 13. If a complete plant complex for the production of VCM is realized, then a reflux stream 19 of EDC from a plant for the thermal decomposition of EDC is worked up in the high boiler column.
  • FIG. 2 shows a first exemplary embodiment of a device for the synthesis of 1,2-dichloroethane according to the invention.
  • the heating takes place in the evaporation device with the vapor of a distillation column.
  • FIG. 2 shows an LTDC plant whose reaction product is vaporized in a single-stage evaporation step, the heat required for the evaporation being supplied as latent heat of the vapor stream to a high boiler column. In this case, no additional heating steam is consumed.
  • Ethylene 1 and chlorine 2 are fed to an LTDC reactor 3 where they react to form EDC.
  • the reactor waste gas stream 4 can be withdrawn at the top of the reactor.
  • the LTDC reactor becomes a liquid, catalyst-containing EDC stream 5 removed and passed into a template 1 1 1.
  • the EDC stream 5 is greater than the amount of EDC produced in the reactor.
  • the EDC stream is passed through one or more heat exchangers 107, 108, which serve for preheating and are preheated with the bottom stream 104 of the evaporation apparatus 110 and / or with the vaporous product EDC 120 from the evaporation apparatus 110.
  • the EDC stream enters evaporator 110 where one of the EDC amounts produced in LTDC reactor 3 is evaporated.
  • the vaporized EDC stream 120 is cooled in the preheater 108 and in a further heat exchanger 109, collected in the product template 12 and pumped to the plant boundary or to a downstream plant component in the composite of the VCM production.
  • the non-vaporized, catalyst-containing EDC portion 104 from the evaporator 1 10 is pumped back into the template 1 1 1, wherein it is previously cooled by heat exchange in the preheater 107. From the template 1 1 1, a non-evaporated EDC portion corresponding EDC flow is pumped back into the LTDC reactor.
  • the evaporation apparatus 1 10 serves as a top condenser of the high boiler column 1 14 formed distillation column, in which also other streams from the plant composite of VCM production such as re-EDC from the thermal EDC cleavage 1 16 or in a dewatering column dried EDC from an oxychlorination 1 17 can be worked up.
  • the condensed EDC 121 is collected in the return tank 1 13 of the high-boiling column 1 14 and pumped as reflux to the column 1 14 or as a product to the plant boundary.
  • the method described in the first embodiment is particularly suitable for upgrading existing LTDC systems, if it is not intended to increase capacity at the same time for retrofitting.
  • FIG. 3 shows a second embodiment of a device for the synthesis of 1,2-dichloroethane according to the invention.
  • the heating of the evaporation step takes place with coupled from a HTDC system heat of reaction.
  • the HTDC system exemplified in FIG. 3 has already been described in EP 1 161 406.
  • other HTDC processes are also suitable for heating the evaporation step according to the invention.
  • Ethylene 1 and chlorine 2 are fed to an LTDC reactor 3 where they react to form EDC.
  • the reactor waste gas stream 4 can be withdrawn at the top of the reactor 3.
  • the LTDC reactor 3, a liquid, catalyst-containing EDC stream 5 is removed and passed into a template 1 1 1.
  • the EDC stream 5 is greater than the amount of EDC produced in the LTDC reactor 3.
  • the original 1 1 1 is removed by means of a pump 106, an EDC stream 122, which is greater in a preferred embodiment of the invention than the amount produced in the LTDC reactor 3 EDC amount.
  • the EDC stream 122 is passed through one or more heat exchangers 107, 108, which serve to preheat the stream and with the EDC stream 104 from the bottom of the evaporator 1 10 and / or with a liquid, hot EDC stream 220 from the HTDC system are heated. After preheating, the EDC stream 122 enters the vaporizing apparatus 110, where one of the EDC amounts produced in the LTDC reactor 3 is vaporized.
  • the vaporized LTDC product stream 215 can be fed, for example, in vapor form into a distillation column or, in a further preferred embodiment (not shown) of the invention, under condensation to preheat the liquid EDC from the LTDC reactor 3.
  • the non-evaporated portion of the EDC from the evaporation apparatus 1 10 is cooled by heat exchange with the stream 122 from the template 1 1 1 and promoted back into the template 1 1 1.
  • the EDC partially condensed in the evaporator 110 is collected in the HTDC product template 212 and pumped back to the HTDC reactor 214 as product 213 to the plant boundary and as reflux 223, respectively.
  • Downstream of the product template 212 is an exhaust gas condensation path 221, which may also include a freezer (not shown).
  • the exhaust gas of the HTDC reactor 214 which also contains ethylene in addition to other non-condensable components, is compressed in a gas jet compressor 216 by means of the ethylene feed stream 1 to the LTDC reactor 3 and fed into the LTDC reactor 3.
  • the method described in the second exemplary embodiment is particularly suitable for upgrading existing LTDC systems, if at the same time an increase in capacity should take place for the purpose of upgrading the LTDC system by installing an additional HTDC system.

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Abstract

Die vorliegende Erfindungbetrifft ein Verfahren zur Synthesevon 1,2-Dichlorethan aus Ethylen und Chlor durch Niedertemperatur-Direktchlorierung von Ethylen in Gegenwart eines Katalysators unter Bedingungen, bei denen das synthetisierte 1,2-Dichlorethan auskondensiert, das Ethylen und das Chlor hingegen gasförmig sind, in einem Reaktor (3), wobei in dem Reaktor (3) das stöchiometrische Verhältnis von Ethylen zu Chlor derart eingestellt wird, dass Ethylen im Überschuss vorliegt. Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Synthese von 1,2-Dichlorethan aus Ethylen und Chlor durch Niedertemperatur-Direktchlorierung von Ethylen in Gegenwart eines Katalysators unter Bedingungen, bei denen das synthetisierte,2-Dichlorethan auskondensiert, das Ethylen und das Chlor hingegen gasförmig sind, in einem Reaktor(3),wobei in dem Reaktor (3) das stöchiometrische Verhältnis von Ethylen zu Chlor derart einstellbar ist, dass Ethylen im Überschuss vorliegt.

Description

BESCHREIBUNG Titel
Verfahren und eine Vorrichtung zur Synthese von 1 ,2-Dichlorethan
Technisches Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Synthese von 1 ,2- Dichlorethan aus Ethylen und Chlor durch Niedertemperatur-Direktchlorierung von Ethylen in Gegenwart eines Katalysators.
Stand der Technik
Derartige Verfahren zur Synthese von 1 ,2-Dichlorethan (auch als Ethylendichlorid oder kurz EDC bzw DCE bezeichnet) kommen üblicherweise bei der Herstellung von Vinylchlorid (auch VC oder VCM) zum Einsatz. Vinylchlorid ist ein Zwischenprodukt bei der Herstellung von Polyvinylchlorid (PVC). Die Synthese von 1 ,2-Dichlorethan erfolgt in der Regel aus Ethylen und Chlor über die sogenannte Direktchlorierung von Ethylen. Das erhaltene 1 ,2-Dichlorethan kann dann pyrolytisch unter Abspaltung von Chlorwasserstoff (HCl) zu Vinylchlorid umge- setzt werden.
Bei kommerziell angewandten Verfahren zur Direktchlorierung von Ethylen wird das Reaktionsprodukt EDC üblicherweise auch als Reaktionsmedium verwendet. Dabei werden die Reaktionspartner Chlor und Ethylen gasförmig in flüssiges EDC eingebracht, wobei sie sich lö- sen und dann miteinander reagieren. Dabei wird das Reaktionsmedium im Naturumlauf oder im Zwangsumlauf geführt, wobei die Reaktanden dem umlaufenden EDC-Strom zugegeben werden. Bei Naturumlaufreaktoren geschieht die Zugabe der Reaktanden typischerweise im Steigrohr des Reaktors. Als Katalysator wird in der Regel eine Lewissäure verwendet. Aus Kostengründen ist dies oftmals Eisen-Ill-Chlorid (FeCI3). Aufwändigere Katalysatorsysteme weisen zusätzlich zur Lewissäure beispielsweise noch ein Alkalihalogenid, meist Natriumchlorid (NaCI), auf. Solche Katalysatorsysteme können unerwünschte Nebenreaktionen wie die Weiterchlorierung des EDC zum 1 ,1 ,2-Trichlorethan auch bei höheren Temperaturen unterdrücken und bieten daher im Vergleich zur Verwendung von Eisen-Ill-Chlorid einen wirtschaftlichen Vorteil. Ein solches Katalysatorsystem ist beispielsweise in der DE 43 18 609 beschrieben. Die aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren unterscheiden sich bezüglich der Reaktionstemperatur und der Reaktionsführung. Bei der sogenannten Niedertemperatur-Direktchlorierung (auch LTDC oder Low Temperature Direct Chlorination) wird der Reaktor unterhalb des Siedepunkts des Reaktionsmediums EDC, welcher (bei Normaldruck) bei 84°C liegt, betrieben. Das Produkt wird dabei flüssig aus dem Reaktor abgezogen. Solche Verfahren werden bei Chlorüberschuss betrieben, wobei sich der Katalysator Eisenchlorid durch Reaktion von Chlor mit Eisen aus der Reaktorwandung oder aus dafür vorgesehenen Einbauten wie Füllkörpern etc. bilden kann. Da in dem flüssigen Reaktionsprodukt noch gelöstes Chlor sowie Katalysator enthalten ist, muss dieses zunächst mittels eines oder mehrerer Waschschritte mit Wasser und/oder Natronlauge behandelt werden. Hierbei entsteht ein Abwasserstrom, der wiederum behandelt werden muss. Weiterhin ist auch bei der destillativen Aufarbeitung des Produkts ein zusätzlicher Destillationsschritt zur Entfernung von gelöstem Wasser nötig. Bei der Hochtemperatur-Direktchlorierung (auch HTDC oder High Temperature Direct Chlorination) wird oberhalb des Siedepunkts des Reaktionsmediums gearbeitet. Dadurch kann das Reaktionsprodukt dampfförmig aus dem Reaktor abgezogen werden, wobei der Katalysator im Reaktor verbleibt. Dies erlaubt einerseits die Verwendung fortschrittlicher Katalysatorsysteme, andererseits kann die Katalysatorkonzentration auch auf einen optimalen Wert einge- stellt werden.
Bei den vorstehend beschriebenen Direktchlorierungsanlagen nach dem Niedertemperatur- Direktchlorierungsverfahren ist es erforderlich, überschüssiges Chlor bzw. chlorhaltige Nebenprodukte aus dem 1 ,2-Dichlorethan zu entfernen. Zudem kommt es aufgrund des über- schüssigen Chlors zu einer verstärkten Korrosion im Reaktor, wodurch die Lebensdauer des Reaktors verringert wird.
Offenbarung der Erfindung Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Synthese von 1 ,2-Dichlorethan aus Ethylen und Chlor durch Niedertemperatur-Direktchlorierung von Ethylen anzugeben, wobei der Aufwand zur Reinigung des synthetisierten 1 ,2-Dichlo- rethans verringert und die Lebensdauer des Reaktors erhöht ist. Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Synthese von 1 ,2-Dichlorethan aus Ethylen und Chlor durch Niedertemperatur-Direktchlorierung von Ethylen in Gegenwart eines Katalysators unter Bedingungen, bei denen das synthetisierte 1 ,2-Dichlorethan auskondensiert, das Ethylen und das Chlor hingegen gasförmig sind, in einem Reaktor, wobei in dem Reaktor das stochiometrische Verhältnis von Ethylen zu Chlor derart eingestellt wird, dass Ethylen im Überschuss vorliegt. Die Aufgabe wird ferner gelöst durch eine Vorrichtung zur Synthese von 1 ,2-Dichlorethan aus Ethylen und Chlor durch Niedertemperatur-Direktchlorierung von Ethylen in Gegenwart eines Katalysators unter Bedingungen, bei denen das synthetisierte 1 ,2-Dichlorethan auskondensiert, das Ethylen und das Chlor hingegen gasförmig sind, in einem Reaktor, wobei in dem Reaktor das stochiometrische Verhältnis von Ethylen zu Chlor derart einstellbar ist, dass Ethylen im Überschuss vorliegt.
Bei dem Verfahren und der Vorrichtung wird die Reaktion in dem Reaktor bei Ethylenüber- schuss betrieben, so dass das in den Reaktor eingeleitete Chlor im Wesentlichen zur Synthese von 1 ,2-Dichlorethan verbraucht wird. Die Bildung von höherchlorierten Nebenproduk- ten zusätzlich zu dem 1 ,2-Dichlorethan wird verringert. Es ist daher nicht erforderlich, Chlor aus dem synthetisierten 1 ,2-Dichlorethan zu entfernen und auch der Aufwand zur Reinigung des 1 ,2-Dichlorethans von höher chlorierten Nebenprodukten verringert sich. Zudem führt der gegenüber dem Stand der Technik reduzierte Chlorgehalt zu einer verringerten Korrosion in dem Reaktor, so dass sich die Lebensdauer des Reaktors wesentlich erhöht.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl zur Errichtung neuer Vorrichtungen zur Niedertemperatur-Direktchlorierung als auch zur Umrüstung bestehender Niedertemperatur-Di- rektchlorierungs-Vorrichtungen Verwendung finden. Die Bedingungen in dem Reaktor werden derart gewählt, dass das synthetisierte 1 ,2-Dichlorethan auskondensiert, das Ethylen und das Chlor hingegen gasförmig sind. Bevorzugt wird die Temperatur in dem Reaktor unterhalb des Siedepunkts von 1 ,2-Dichlorethan, insbesondere unterhalb von 84°C, eingestellt. Eine vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens sieht vor, dass das stochiometrische Verhältnis von Ethylen zu Chlor mindestens 1 ,01 : 1 beträgt. Bevorzugt beträgt das stochiometrische Verhältnis von Ethylen zu Chlor mindestens 1 ,05 : 1 , besonders bevorzugt mindestens 1 ,10 : 1. Vorteilhaft ist es, wenn das stochiometrische Verhältnis von Ethylen zu Chlor in dem Reaktor überwacht wird und die Zuführung von Ethylen und Chlor zu dem Reaktor derart geregelt wird, dass Ethylen im Überschuss vorliegt. Die Überwachung kann kontinuierlich oder zu diskreten Zeitpunkten erfolgen. Bevorzugt weist der Reaktor eine Detektionsvorrichtung zur De- tektion des stöchiometrischen Verhältnisses auf. Die Regelung des Reaktors kann über eine mit der Detektionsvorrichtung verbundene Steuereinrichtung erfolgen, über welche der Zu- fluss von Ethylen und/oder Chlor in den Reaktor eingestellt wird.
Als vorteilhaft hat sich eine Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens herausgestellt, bei der dem Reaktor ein flüssiger 1 ,2-Dichlorethan-Strom entnommen wird, der in einer Verdampfungsvorrichtung teilweise verdampft wird. Das dem Reaktor entnommene 1 ,2-Dich- lorethan wird durch die Verdampfungsvorrichtung teilweise in gasförmiges 1 ,2-Dichlorethan überführt, welches einen hohen Reinheitsgrad aufweist. Dies bringt den Vorteil mit sich, dass der aus dem Reaktor abgezogene 1 ,2-Dichlorethan-Strom von dem Katalysator gereinigt werden kann. Bevorzugt wird eine einstufige Verdampfungsvorrichtung eingesetzt, so dass der Aufwand gegenüber einem mehrstufigen Verdampfungsverfahren verringert ist.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn in der Verdampfungsvorrichtung weniger als 50% des dem Reaktor entnommenen 1 ,2-Dichlorethan-Stroms verdampft wird. Bevorzugt entspricht der in der Verdampfungsvorrichtung verdampfte Anteil des dem Reaktor entnommenen 1 ,2-Dichlo- rethan-Stroms der in dem Reaktor produzierten Menge an 1 ,2-Dichlorethan.
Eine bevorzugte Ausgestaltung sieht vor, dass die Verdampfungsvorrichtung als Fallstromverdampfer ausgebildet ist. Der 1 ,2-Dichlorethan-Strom wird dem Fallstromverdampfer bevorzugt von oben zugeführt. Das 1 ,2-Dichlorethan kann in dem Fallstromverdampfer nach unten strömen und durch Erhitzung in dem Fallstromverdampfer teilweise verdampfen. Im unteren Bereich kann sich der nicht verdampfte Anteil des dem Reaktor entnommenen 1 ,2- Dichlorethan-Stroms ansammeln.
Bevorzugt wird der nicht verdampfte Anteil des dem Reaktor entnommenen 1 ,2-Dichlorethan-Stroms in den Reaktor zurückgeführt, so dass der in dem nicht verdampften 1 ,2-Dich- lorenthan-Strom enthaltene Katalysator in dem Reaktor wiederverwendet werden kann.
Es hat sich ferner als vorteilhaft herausgestellt, wenn die Verdampfungsvorrichtung mittels der Kondensationswärme des Brüdens einer Destillationskolonne und/oder mittels der Reaktionswärme einer Anlage zur Hochtemperatur-Direktchlorierung von Ethylen beheizt wird. Dies bringt den Vorteil mit sich, dass die für die Verdampfung erforderliche Wärme aus Wärmerückgewinnungsmaßnahmen bereitgestellt wird, so dass eine Zuführung zusätzlicher Energie nicht erforderlich ist. Die Destillationskolonne ist vorzugsweise eine Destillationskolonne zur Abtrennung höher siedender Komponenten aus 1 ,2-Dichlorethan. Die Destillationskolonne wird bevorzugt bei einer Kopftemperatur im Bereich von 120 °C bis 150 °C, besonders bevorzugt im Bereich von 127 °C bis 135 °C, betrieben. Die Beheizung mittels der Kon- densationswärme des Brüdens der Destillationskolonne findet bevorzugt Anwendung, wenn die Ertüchtigung einer bestehenden LTDC-Anlage nicht mit einer Kapazitätserhöhung einhergeht. Zur Beheizung der Verdampfungsvorrichtung mittels der Reaktionswärme einer Anlage zur Hochtemperatur-Direktchlorierung von Ethylen kann ein dampfförmiger 1 ,2-Dichlorethan- Strom kondensieren und/oder ein flüssiger 1 ,2-Dichlorethan-Strom abgekühlt werden.
Vorteilhaft ist es ferner, wenn der dem Reaktor entnommene 1 ,2-Dichlorethan-Strom mittels eines der Verdampfungsvorrichtung entnommenen, bevorzugt warmen, 1 ,2-Dichlorethan- Stroms und/oder mittels eines, insbesondere flüssigen, bevorzugt warmen, 1 ,2-Dichlorethan- Stroms aus einer Anlage zur Hochtemperatur-Direktchlorierung von Ethylen vorgewärmt wird, bevor er der Verdampfungsvorrichtung zugeführt wird. Hierdurch kann der der Verdampfungsvorrichtung entnommenen 1 ,2-Dichlorethan-Strom abgekühlt werden und die dabei freiwerdende Energie zurückgewonnen werden. Besonders vorteilhaft ist es, wenn der Wärmeaustausch zwischen den der Verdampfungsvorrichtung und dem Reaktor entnommenen Strömen im Kreuzstrom erfolgt. Zur Abkühlung des der Verdampfungsvorrichtung ent- nommenen 1 ,2-Dichlorethanstroms kann alternativ eine Vorrichtung zur Entspannungsverdampfung verwendet werden.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung sieht vor, dass der aus der Verdampfungsvorrichtung austretende, dampfförmige 1 ,2-Dichlorethan-Strom in eine Destillationskolonne eingespeist wird. Bevorzugt werden mittels der Destillationskolonne solche Verbindungen abgetrennt, die einen höheren Siedepunkt als 1 ,2-Dichlorethan aufweisen. Diese Ausgestaltung findet bevorzugt Anwendung, wenn gleichzeitig zur Ertüchtigung einer bestehenden LTDC-Anlage die Produktionskapazität durch Zubau einer neuen HTDC-Anlage erhöht werden soll. Der in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Katalysator weist bevorzugt Eisen-Ill- chlorid (FeCI3) und/oder Natriumchlorid (NaCI) auf.
Vorteilhaft ist es, wenn dem Reaktor ein ethylenhaltiges Abgas eines Hochtemperatur-Direkt- chlorierungsreaktors zugeführt wird, so dass dieses Abgas zur Niedertemperatur-Direktchlo- rierung verwendet werden kann, wobei der enthaltene Ethylenanteil zur Herstellung von 1 ,2- Dichlorethan genutzt wird. Das ethylenhaltige Abgas wird bevorzugt in einem Gasstrahl-Gasverdichter verdichtet, welcher insbesondere mit einem gasförmigen Ethylenstrom betrieben wird.
Die vorstehend im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren beschriebenen vorteilhaften Merkmale können allein oder in Kombination auch bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung Anwendung finden.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den Zeichnungen, sowie aus der nachfolgenden Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen anhand der Zeichnungen. Die Zeichnungen illustrieren dabei lediglich beispielhafte Ausfüh- rungsformen der Erfindung, welche den Erfindungsgedanken nicht einschränken.
Kurze Beschreibung der Figuren
Die Figur 1 zeigt eine Vorrichtung zur Synthese von 1 ,2-Dichlorethan aus Ethylen und Chlor durch Niedertemperatur-Direktchlorierung von Ethylen gemäß dem Stand der Technik in einer schematischen Darstellung.
Die Figur 2 zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Synthese von 1 ,2-Dichlorethan aus Ethylen und Chlor in einer schematischen Darstellung.
Die Figur 3 zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Synthese von 1 ,2-Dichlorethan aus Ethylen und Chlor in einer schematischen Darstellung.
Ausführungsformen der Erfindung
In den verschiedenen Figuren sind gleiche Teile stets mit den gleichen Bezugszeichen versehen und werden daher in der Regel auch jeweils nur einmal benannt bzw. erwähnt.
In der Fig. 1 ist eine Vorrichtung zur Synthese von 1 ,2-Dichlorethan aus Ethylen und Chlor durch Niedertemperatur-Direktchlorierung von Ethylen (LTDC-Anlage) dargestellt, wie sie im Stand der Technik bekannt ist.
Ethylen 1 und Chlor 2 werden bei Chlorüberschuss in einen LTDC-Reaktor 3 eingespeist, wo sie in EDC gelöst werden und unter Bildung von EDC miteinander reagieren. Das Reaktorab- gas 4 kann am Kopf des Reaktors abgezogen werden. Die Reaktion läuft bei einer Temperatur unterhalb des Siedepunkts von EDC ab. Das produzierte, katalysatorhaltige EDC 5 wird flüssig aus dem Reaktor abgezogen und einer Wäsche mit Wasser 7 und Natronlauge 8 unterzogen, wobei der Katalysator in die wässrige Phase übergeht und noch vorhandenes Chlor durch Reaktion mit Natronlauge in Natriumhypochlorit überführt wird, das sich ebenfalls in der wässrigen Phase löst. Der Abwasserstrom 10 muss einer weiteren Behandlung zugeführt werden.
Das nunmehr feuchte EDC 1 1 wird einer Entwässerungskolonne 12 zugeführt, in der im Verbund einer Anlage zu Herstellung von VCM auch noch feuchtes EDC 18 aus einer Oxichlo- rierungsanlage aufgearbeitet werden kann und an deren Kopf Wasser und Leichtsieder 16 abgetrennt werden.
Das getrocknete EDC 9 wird in eine Hochsiederkolonne 13 eingespeist, an deren Kopf das gereinigte Produkt-EDC 17 abgezogen wird. Am Sumpf der Hochsiederkolonne wird eine aufkonzentrierte Lösung von Hochsiedern in EDC 20 abgezogen und in eine Vakuumko- lonne 15 eingespeist. In dieser Kolonne werden am Sumpf Hochsieder 22 abgetrennt und das am Kopf anfallende EDC 21 wird zurück zur Hochsiederkolonne 13 gegeben. Ist ein kompletter Anlagenkomplex zur Herstellung von VCM realisiert, so wird in der Hochsiederkolonne noch ein Rückstrom 19 von EDC aus einer Anlage zur thermischen Spaltung von EDC aufgearbeitet.
Die Darstellung der dreistufigen destillativen Aufarbeitung des EDC mittels der Kolonnen 12, 13 und 15 ist beispielhaft - diese Art der Aufarbeitung ist dem Fachmann bekannt und nicht Bestandteil der Erfindung. Zur Verdeutlichung der Einordnung in einen Anlagenkomplex zur Herstellung von Vinylchlorid wird auf EDC-Ströme aus einer Oxichlorierungsanlage 18 und aus einer Anlage zur thermischen Spaltung von EDC 19 Bezug genommen. Auch diese Zusammenhänge sind dem Fachmann bekannt.
In der Fig. 2 ist ein erstes Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Synthese von 1 ,2-Dich- lorethan gemäß der Erfindung dargestellt. Bei diesem Ausführungsbeispiel erfolgt die Behei- zung in der Verdampfungsvorrichtung mit dem Brüden einer Destillationskolonne.
Fig, 2 zeigt eine LTDC-Anlage, deren Reaktionsprodukt in einem einstufigen Verdampfungsschritt verdampft wird, wobei die für die Verdampfung erforderliche Wärme als latente Wärme des Brüdenstroms einer Hochsiederkolonne zugeführt wird, Hierbei wird kein zusätz- licher Heizdampf verbraucht. Ethylen 1 und Chlor 2 werden in einen LTDC-Reaktor 3 eingespeist, wo sie unter Bildung von EDC reagieren. Der Reaktor-Abgasstrom 4 kann am Kopf des Reaktors abgezogen werden. Dem LTDC-Reaktor wird ein flüssiger, katalysatorhaltiger EDC-Strom 5 entnommen und in eine Vorlage 1 1 1 geleitet. In einer bevorzugten Ausführungsform ist der EDC-Strom 5 größer als die im Reaktor produzierte EDC-Menge. Mittels einer Pumpe 106 wird der EDC Strom durch einen oder mehrere Wärmeübertrager 107, 108 geleitet, die zur Vorwärmung dienen und mit dem Sumpfstrom 104 des Verdampfungsappa- rats 1 10 und/oder mit dem dampfförmigen Produkt-EDC 120 aus dem Verdampfungsapparat 1 10 vorgewärmt, Nach der Vorwärmung tritt der EDC-Strom in den Verdampfungsapparat 1 10 ein, wo eine der im LTDC-Reaktor 3 produzierten EDC-Menge entsprechende Menge EDC verdampft wird. Der verdampfte EDC-Strom 120 wird im Vorwärmer 108 und in einem weiteren Wärmeübertrager 109 abgekühlt, in der Produktvorlage 1 12 gesammelt und zur An- lagengrenze oder zu einem nachgeschalteten Anlagenteil im Verbund der VCM-Herstellung gepumpt. Der nicht verdampfte, katalysatorhaltige EDC-Anteil 104 aus dem Verdampfungsapparat 1 10 wird zurück in die Vorlage 1 1 1 gepumpt, wobei er vorher durch Wärmeaustausch im Vorwärmer 107 abgekühlt wird. Von der Vorlage 1 1 1 wird ein dem nicht verdampften EDC-Anteil entsprechender EDC-Strom zurück in den LTDC-Reaktor gepumpt.
Der Verdampfungsapparat 1 10 dient als Kopfkondensator der als Hochsiederkolonne 1 14 ausgebildeten Destillationskolonne, in der auch weitere Ströme aus dem Anlagenverbund der VCM-Herstellung wie Rück-EDC aus der thermischen EDC-Spaltung 1 16 oder in einer Entwässerungskolonne getrocknetes EDC aus einer Oxichlorierung 1 17 aufgearbeitet wer- den können. Das kondensierte EDC 121 wird im Rücklaufbehälter 1 13 der der Hochsiederkolonne 1 14 gesammelt und als Rücklauf zur Kolonne 1 14 bzw. als Produkt zur Anlagengrenze gepumpt.
Das in dem ersten Ausführungsbeispiel beschriebene Verfahren eignet sich besonders zur Ertüchtigung bestehender LTDC-Anlagen, wenn nicht gleichzeitig zur Ertüchtigung eine Kapazitätserhöhung erfolgen soll.
In der Fig. 3 ist ein zweites Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Synthese von 1 ,2- Dichlorethan gemäß der Erfindung dargestellt. Bei diesem Ausführungsbeispiel erfolgt die Beheizung des Verdampfungsschrittes mit aus einer HTDC-Anlage ausgekoppelter Reaktionswärme.
Die in Fig.3 beispielhaft dargestellte HTDC-Anlage wurde bereits in der EP 1 161 406 beschrieben. Zur Beheizung des erfindungsgemäßen Verdampfungsschrittes sind jedoch auch andere HTDC-Verfahren geeignet. Ethylen 1 und Chlor 2 werden in einen LTDC-Reaktor 3 eingespeist, wo sie unter Bildung von EDC reagieren. Der Reaktor-Abgasstrom 4 kann am Kopf des Reaktors 3 abgezogen werden. Dem LTDC-Reaktor 3 wird ein flüssiger, katalysatorhaltiger EDC-Strom 5 entnommen und in eine Vorlage 1 1 1 geleitet. In einer bevorzugten Ausführungsform ist der EDC- Strom 5 größer als die im LTDC-Reaktor 3 produzierte EDC-Menge. Der Vorlage 1 1 1 wird mittels einer Pumpe 106 ein EDC-Strom 122 entnommen, der in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung größer ist als die im LTDC-Reaktor 3 produzierte EDC-Menge. Der EDC-Strom 122 wird durch einen oder mehrere Wärmeübertrager 107, 108 geleitet, die zur Vorwärmung des Stromes dienen und mit dem EDC-Strom 104 vom Sumpf des Verdamp- fungsapparats 1 10 und/oder mit einem flüssigen, heißen EDC-Strom 220 aus der HTDC-An- lage beheizt werden. Nach der Vorwärmung tritt der EDC-Strom 122 in den Verdampfungsapparat 1 10 ein, wo eine der im LTDC-Reaktor 3 produzierten EDC-Menge entsprechende Menge EDC verdampft wird. Der verdampfte LTDC-Produktstrom 215 kann beispielsweise dampfförmig in eine Destillationskolonne eingespeist oder in einer weiteren bevorzugten (nicht dargestellten) Ausführungsform der Erfindung unter Kondensation zur Vorwärmung des flüssigen EDC aus dem LTDC-Reaktor 3 genutzt werden.
Der nicht verdampfte Anteil des EDC aus dem Verdampfungsapparat 1 10 wird durch Wärmeaustausch mit dem Strom 122 aus der Vorlage 1 1 1 abgekühlt und zurück in die Vorlage 1 1 1 gefördert. Das im Verdampfungsapparat 1 10 teilweise kondensierte EDC wird in der HTDC-Produktvorlage 212 gesammelt und als Produkt 213 zur Anlagengrenze bzw. als Rückstrom 223 zurück zum HTDC-Reaktor 214 gepumpt. Stromabwärts der Produktvorlage 212 befindet sich eine Abgas-Kondensationsstrecke 221 , die auch einen Tiefkühler (nicht dargestellt) enthalten kann. Das Abgas des HTDC-Reaktors 214, das neben anderen nichtkondensierbaren Bestandteilen auch Ethylen enthält, wird in einem Gasstrahl-Gasverdichter 216 mittels des Ethylen-Einsatzstroms 1 zum LTDC-Reaktor 3 verdichtet und in den LTDC-Reaktor 3 eingespeist.
Das in dem zweiten Ausführungsbeispiel beschriebene Verfahren eignet sich besonders zur Ertüchtigung bestehender LTDC-Anlagen, wenn gleichzeitig zur Ertüchtigung der LTDC-An- lage durch Installation einer zusätzlichen HTDC-Anlage eine Kapazitätserhöhung erfolgen soll.
Bei den vorstehend beschriebenen Vorrichtungen und Verfahren zur Synthese von 1 ,2-Dich- lorethan aus Ethylen und Chlor durch Niedertemperatur-Direktchlorierung von Ethylen in Gegenwart eines Katalysators in einem Reaktor 3 unter Bedingungen, bei denen das synthetisierte 1 ,2-Dichlorethan auskondensiert, das Ethylen und das Chlor hingegen gasförmig sind, wird in dem Reaktor 3 das stochiometrische Verhältnis von Ethylen zu Chlor derart eingestellt, dass Ethylen im Überschuss vorliegt. Hierdurch wird der Aufwand zu Reinigung des synthetisierten 1 ,2-Dichlorethans verringert und die Lebensdauer des Reaktors 3 wesentlich erhöht.
Bezugszeichenliste
1 Ethylen
2 Chlor
3 LTDC-Reaktor
4 LTDC Reaktorabgas
5 Produkt-EDC aus Reaktor
6 EDC-Wäsche
7 Waschwasser
8 Natronlauge
9 EDC, trocken
10 Abwasserstrom
1 1 Produkt-EDC, wasserhaltig
12 Entwässerungskolonne
13 Hochsiederkolonne
14 EDC-Produktstrom, gereinigt
15 Vakuumkolonne
16 Wasser und Leichtsieder
17 Produkt-EDC, gereinigt
18 EDC, feucht, aus Oxichlorierung
19 Rück-EDC aus EDC-Spaltung
20 EDC + Hochsieder
21 Rück-EDC von Vakuumkolonne
22 Hochsieder
23 Kolonnenabgas
104 EDC-Rückstrom zur Kreislaufvorlage
106 Kreislaufpumpe
107 Vorwärmer
108 Vorwärmer
109 Produktkondensator
1 10 Fallstromverdampfer
1 1 1 Kreislaufvorlage
1 12 Produktvorlage
1 13 Rücklaufbehälter
1 14 Hochsiederkolonne
1 15 Brüdenstrom 1 16 Rück-EDC aus EDC-Spaltung
1 17 Getrocknetes EDC aus Oxichlorierung
1 18 EDC-Rückstrom zum LTDC-Reaktor
1 19 LTDC-Reaktorabgas
120 EDC aus Verdampfer
121 Kondensiertes EDC aus Verdampfer
122 EDC zum Verdampfer
212 HTDC-Produktvorlage
213 HTDC-Produkt
214 HTDC-Reaktor
215 LTDC-Produktstrom
216 Gasstrahl-Gasverdichter
217 HTDC-Reaktorabgas
220 EDC-Umlaufstrom, HTDC
221 HTDC-Nachkondensator
223 EDC zum HTDC-Reaktor

Claims

Verfahren zur Synthese von 1 ,2-Dichlorethan aus Ethylen und Chlor durch Niedertemperatur-Direktchlorierung von Ethylen in Gegenwart eines Katalysators unter Bedingungen, bei denen das synthetisierte 1 ,2-Dichlorethan auskondensiert, das Ethylen und das Chlor hingegen gasförmig sind, in einem Reaktor (3), wobei in dem Reaktor (3) das stöchiometrische Verhältnis von Ethylen zu Chlor derart eingestellt wird, dass Ethylen im Überschuss vorliegt.
Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das stöchiometrische Verhältnis von Ethylen zu Chlor mindestens 1 ,01 : 1 beträgt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das stöchiometrische Verhältnis von Ethylen zu Chlor in dem Reaktor (3) überwacht wird und die Zuführung von Ethylen und Chlor zu dem Reaktor (3) derart geregelt wird, dass Ethylen im Überschuss vorliegt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dem Reaktor ein flüssiger 1 ,2-Dichlorethan-Strom (5) entnommen wird, der in einer, insbesondere einstufigen, Verdampfungsvorrichtung (1 10) teilweise verdampft wird.
Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass in der Verdampfungsvorrichtung (1 10) weniger als 50% des dem Reaktor (3) entnommenen 1 ,2-Dichlorethan- Stroms (5) verdampft wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass der in der Verdampfungsvorrichtung (1 10) verdampfte Anteil des dem Reaktor (3) entnommenen 1 ,2-Dichlorethan-Stroms (5) der in dem Reaktor (3) produzierten Menge an 1 ,2-Dichlorethan entspricht.
Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfungsvorrichtung (1 10) als Fallstromverdampfer ausgebildet ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der nicht verdampfte Anteil des dem Reaktor entnommenen 1 ,2-Dichlorethan-Stroms (5) in den Reaktor (3) zurückgeführt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfungsvorrichtung (1 10) mittels der Reaktionswärme einer Anlage zur Hochtemperatur-Direktchlorierung (214) von Ethylen beheizt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der aus der Verdampfungsvorrichtung (1 10) austretende, dampfförmige 1 ,2-Dichlorethan- Strom (121 ) in eine Destillationskolonne (1 14) eingespeist wird.
1 1 . Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfungsvorrichtung (1 10) mittels der Kondensationswärme des Brüdens einer Destillationskolonne (1 14) beheizt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass mittels der Destillationskolonne (1 14) solche Verbindungen abgetrennt werden, die einen höheren Siedepunkt als 1 ,2-Dichlorethan aufweisen.
13. Verfahren nach Anspruch 1 1 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillationskolonne (1 14) bei einer Kopftemperatur im Bereich von 120°C bis 150°C, bevorzugt bei einer Kopftemperatur im Bereich von 127°C bis 135°C, betrieben wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der dem Reaktor (3) entnommene 1 ,2-Dichlorethan-Strom (5) mittels eines der Verdampfungsvorrichtung (1 10) entnommenen 1 ,2-Dichlorethan-Stroms (104, 120) und/oder mittels eines, insbesondere flüssigen, 1 ,2-Dichlorethan-Stroms (220) aus einer Anlage zur Hochtemperatur-Direktchlorierung von Ethylen vorgewärmt wird, bevor er der Verdampfungsvorrichtung (1 10) zugeführt wird.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator FeCI3 und/oder NaCI aufweist.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein ethylenhaltiges Abgas (217) eines Hochtemperatur-Direktchlorierungsreak- tors (214) dem Reaktor (3) zugeführt wird.
17. Vorrichtung zur Synthese von 1 ,2-Dichlorethan aus Ethylen und Chlor durch Niedertemperatur-Direktchlorierung von Ethylen in Gegenwart eines Katalysators unter Bedingungen, bei denen das synthetisierte 1 ,2-Dichlorethan auskondensiert, das Ethylen und das Chlor hingegen gasförmig sind, in einem Reaktor (3), wobei in dem Re- aktor (3) das stöchiometrische Verhältnis von Ethylen zu Chlor derart einstellbar ist, dass Ethylen im Überschuss vorliegt.
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