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WO2015007658A1 - Process for smelting nickel metal from nickel oxide by reduction melting - Google Patents

Process for smelting nickel metal from nickel oxide by reduction melting Download PDF

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Publication number
WO2015007658A1
WO2015007658A1 PCT/EP2014/064967 EP2014064967W WO2015007658A1 WO 2015007658 A1 WO2015007658 A1 WO 2015007658A1 EP 2014064967 W EP2014064967 W EP 2014064967W WO 2015007658 A1 WO2015007658 A1 WO 2015007658A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
slag
metal
nio
furnace
oxides
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/EP2014/064967
Other languages
French (fr)
Inventor
Adeline GOBET
Gilles Nussbaum
Ghislain Maurer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Eramet SA
Original Assignee
Eramet SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Eramet SA filed Critical Eramet SA
Publication of WO2015007658A1 publication Critical patent/WO2015007658A1/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt
    • C22B23/02—Obtaining nickel or cobalt by dry processes

Definitions

  • the invention relates to the production of nickel in metallic form by fusion-reduction of a raw material consisting of nickel oxide.
  • NiO nickel oxide
  • a raw material consisting essentially of nickel oxide NiO. This fusion-reduction is most often performed in an electric arc oven, AC or DC.
  • NiO was itself obtained by calcining a nickel hydroxide or carbonate resulting from the hydrometallurgical treatment of a nickel-containing ore.
  • nickel oxide used in the context of the processes within the scope of the invention may conventionally not consist strictly of NiO, and that other nickel oxides of different valencies and, , other metals (Co, Mn ...) in the oxidized state, may be present in the raw material, in a more or less marginal way, without this having a significant influence on the execution of the fusion-reduction .
  • NiO is obtained in particular by the addition of a carbonaceous material (anthracite, coke or other) in the furnace. It is carried out in the presence of a slag resulting from the melting of the raw material and the optional addition of oxides or oxidizable elements to adjust its composition. This fusion-reduction leads to the production of liquid metallic Ni which is poured out of the oven into a pocket and then solidified, for example in ingot molds or molds.
  • a carbonaceous material anthracite, coke or other
  • the material yield of this process is however not always optimal, and one often finds in the form of liquid metal Ni that a sufficient proportion of the Ni present in the initial NiO.
  • the purity of the metallic Ni obtained is not always sufficient because of the presence of contaminants such as magnesia MgO from raw materials or furnace refractories, and sulfur originally present in the carbonaceous material.
  • the sulfur concentration can be reduced by adjusting the slag composition by adding oxides (CaO lime, SiO 2 silica, Al 2 O 3 alumina, MgO magnesia) which gives it a capacity to desulfurize the slag.
  • oxides CaO lime, SiO 2 silica, Al 2 O 3 alumina, MgO magnesia
  • the constitution of this synthetic slag is expensive in materials.
  • this synthetic slag must be heated during the pyrometallurgical treatment, at the same time as the Ni. It therefore causes a significant energy expenditure, which is a function of its
  • the aim of the invention is to propose a process for producing Ni metal by pyrometallurgy which makes it possible to optimize both the purity of the metallic Ni obtained and the material and energy costs necessary for this production.
  • the subject of the invention is a process for producing nickel metal from nickel oxide by melting-reduction in an oven using a source of electrical energy, such as an arc furnace, a furnace induction or plasma furnace, characterized in that:
  • Al 2 O 3 from 25 to 45%; CaO: from 30 to 60%; MgO: from 0 to 20%; Si0 2 : from 0 to
  • the percentages being percentages by weight, said composition to be maintained within these limits throughout the elaboration time, and a fusion-reduction of the NiO is carried out to transform it into liquid metallic Ni;
  • a chemical equilibrium is achieved between the metal and the slag which enables the carbonaceous material to continue the reduction of the NiO present in the slag and the drops of Ni metal present in the slag to decant in the liquid bath, for a period of at least 10 minutes, preferably between 10 and 20 minutes;
  • the NiO and the carbonaceous material are introduced at a maximum distance of 10 cm from the metal-dairy interface, preferably in the slag.
  • a slag of composition Al 2 O 3 : from 25 to 45%; CaO: from 30 to 60%; MgO: from 0 to 20%; Si0 2 : from 0 to 15%, the content of other oxides not exceeding 5%, and the addition of Si in the furnace is preceded by an addition of AI to achieve deoxidation of the Ni metal favoring its desulfurization.
  • the temperature of the Ni metal is maintained at 1650 ° C ⁇ 100 ° C during processing.
  • NiO and carbonaceous material can be made by lances passing through the side wall of the furnace.
  • NiO and carbonaceous material can be made by lances passing through the vault of the furnace.
  • NiO and carbonaceous material can be made by nozzles passing through the side wall of the furnace.
  • Ai can be introduced into the oven during processing.
  • the invention is a process for producing metallic Ni in an electric arc furnace, or another type of apparatus using sources of electrical energy such as a plasma furnace or an oven Induction, preferably performed semi-continuously, and based on different characteristics:
  • these phases allow the droplets of Ni present in the slag to descend into the liquid Ni, and thus improve the material yield of the operation, in addition to establishing a metal-dairy balance that will reduce the NiO possibly present in the slag; optionally, these phases also make it possible to desulphurize the metallic Ni.
  • the first step is to introduce into an electric arc furnace, containing at least a residual amount of liquid or solidified Ni metal, a material consisting essentially of NiO and possibly accompanied by other Ni oxides or, at a later stage, other metals (Co, Mn ...) in the oxidized state.
  • a carbonaceous material, such as anthracite, and oxides intended to form a synthetic slag of suitable composition are also introduced. Then we start the merger-reduction.
  • the residual Ni present in the oven before this first step has the function of allowing the initiation of the electric arc. It may consist of pieces of solid Ni added for the occasion in the oven, or of liquid or solid Ni which has remained in the oven following a previous development, so that the process can be used semi-continuously in periodically casting liquid Ni out of the oven as will be seen.
  • the quantities and the proportions of the oxides constituting the synthetic slag are adjusted taking into account the quantity and the composition of the slag possibly already in the electric furnace at the moment of introduction.
  • the goal is to permanently obtain, during the various phases of the elaboration of the metal, a slag composition to be selected from one of the following two composition ranges, as regards its main constituents (the percentages are weight percentages, as will be the case throughout the description, both for the composition of the slag and for the composition of the Ni metal):
  • slags have the particularity of having a large capacity to dissolve magnesia from the charge, which greatly reduces the erosion of furnace refractories (if these refractories are based on magnesia, which is conventional) thanks to the saturation slag in magnesia. They have good fluidity at normal working temperatures of the order of 1650 ° C. And as regards quaternary slags, as has been said, their high basicity makes them capable of desulphurizing Ni metal significantly if desired.
  • a foaming slag is defined by its ability to increase in volume under the effect of gaseous releases such as the CO evolution resulting from the reduction of NiO by the carbon of the carbonaceous material.
  • gaseous releases such as the CO evolution resulting from the reduction of NiO by the carbon of the carbonaceous material.
  • the electric arc is immersed in the slag and its radiation is attenuated, so that it damages the walls of the oven less. Thermal transfers between the bow and the bath are also improved, resulting in lower energy consumption.
  • the slag In order for the slag to have sufficient foaming, it is necessary for its viscosity to be neither too strong nor too low at the working temperature.
  • the viscosities at 1650% of the slags used in the invention are of the order of 0.33 poise for the quaternaries, and of 1.41 poise for the ternaries, which is quite suitable. These ranges of viscosities are also favorable to a good flow of the slag out of the oven during the stripping. Also, these slags must not be completely liquid at the manufacturing temperatures for foaming to be possible: the MgO and CaO contents prescribed for the slags according to the invention make it possible to obtain this property.
  • the composition of the slag will vary during the development process, in particular because of the formation of silica and alumina as products of the deoxidation of metallic Ni and the reduction of NiO which may be present in the slag. But experience shows that these inputs will generally not be sufficient to risk changing the composition of the slag to such an extent that they would take this composition out of the required ranges. To ensure the maintenance of this composition (which can be verified during the development by chemical analyzes), can play on the total amount of oxides introduced voluntarily: the higher it is, the less the contribution of silica and alumina resulting from deoxidation affects the composition.
  • the process according to the invention provides for a step of "slagging", that is to say of evacuation of a part of the slag present: it is the occasion, then, if necessary, to restore a more adequate slag composition by new additions of oxides.
  • the additions of NiO and anthracite are typically carried out by means of lances passing through the wall or the roof of the furnace, and opening into the metal or into the slag, preferably close to the interface between the liquid metal and the slag, ie within ⁇ 10 cm of this interface.
  • An introduction into the slag is more advantageous, in that the slag is thermally and chemically less aggressive than the liquid metal vis-à-vis the material of the spears (usually metal tubes protected by a refractory layer). Spears are consumed less quickly, and their materials are therefore less likely to contaminate metal and slag if this were to be a problem.
  • An introduction by nozzles formed in the side wall of the oven would also be possible, as well as introduction by hollow electrodes, these devices being well known to those skilled in the art.
  • the materials are propelled into the lances by a neutral carrier gas (nitrogen, argon).
  • a neutral carrier gas nitrogen, argon
  • the arc furnace is preferably equipped with means for stirring (in other words agitation) of the liquid metal by injecting neutral gas (argon, nitrogen) placed in the bottom of the furnace, and / or its side walls, which allow to increase the contact between the liquid metal and the slag, and thus accelerate the reactions leading to a chemical equilibrium between them.
  • neutral gas argon, nitrogen
  • the gas stirring can be replaced or reinforced by electromagnetic induction stirring, in a known manner. In an arc furnace, a stirring is also carried out naturally under the influence of the electromagnetic fields produced by the passage of the current during the heating phases.
  • NiO and anthracite simultaneously, so as to avoid temporarily finding a slag that is excessively rich in NiO whose behavior would be difficult to control.
  • the second step which is only optional, consists of a settling and reaction phase, without addition of materials to the bath and the slag.
  • a moderate stirring of the liquid Ni bath is carried out so as to achieve a chemical balance between the metal and the slag which allows the carbon introduced during the first step and remains present in the metal and / or the slag to continue reducing the NiO present in the slag at the end of the first stage.
  • the drops of Ni metal which were trapped in the slag during the first stage have the possibility of decanting in the liquid bath.
  • This step lasts at least 10 minutes so that the metal-dairy equilibrium can be reached without requiring excessive agitation of the liquid Ni bath which would excessively use the furnace refractories, preferably between 10 and 20 minutes, typically 15 minutes.
  • the C content in the Ni bath is substantially less than 0.5%, the content of the Ni metal in Si and Al is still negligible, and the NiO content in the slag is less than 3.5%.
  • the third step consists of a completion of the reduction of the NiO present in the metal and the slag, by means of a strong deoxidant addition conjugated to a stirring of the bath.
  • Si will generally be used for this purpose, bearing in mind that the amount of Si present in the final metallic Ni which will be poured out of the oven must not, according to the requirements of some users, not exceed 0.3%. It is therefore not necessary to use an excessive amount of Si: a content of the order of 0.1% in the Ni bath at the end of this third step will typically be targeted, but it may be lower.
  • AI which is a stronger deoxidant than Si, has the following advantages:
  • NiO content of about 0.5% in the slag, below which it is anyway difficult to get down into practice.
  • the fourth step is, like the second optional step, a reaction and settling phase without addition of materials to the bath and the slag.
  • Moderate mixing of the liquid Ni bath is performed so as to achieve a chemical balance between the metal and the slag.
  • the primary purpose of this step is, again, to allow the droplets of Ni metal present in the slag at the end of the third step to decant in the metal bath. Also, when a desulfurization is desired, it is during this fourth stage that it occurs essentially because of the metal-dairy reactions that take place with a deoxidized metal.
  • This step lasts at least 10 minutes so that the metal-slag equilibrium can be reached without requiring too much agitation of the liquid Ni bath which would excessively use the furnace refractories, preferably between 10 and 30 minutes, typically 15 minutes.
  • Slag analyzes, to estimate the evolution of its Ni content, and metal to assess, if necessary, the evolution of its desulfurization, are useful for this purpose.
  • a part of the slag is slaked to reduce the amount of slag present in the furnace to allow new additions of NiO and oxides in the further development and, above all, in the following elaboration.
  • the slag is reduced to an upper layer of the slag, since this is where residual Ni metal is least likely to be found.
  • the decantation in the metal of the metallic Ni present in the lower layers of the slag can continue.
  • a sixth step which consists in adding NiO, anthracite and, optionally, oxides, under the same conditions as was done in the first step.
  • This sixth step may be necessary if it is found that at the end of the fifth step, the Si content of the Ni metal is higher than the allowable upper limit that the producer had set beforehand. This limit is typically 0.3%, but may optionally be chosen higher or lower depending on the requirements of the Ni producer or his customer. This higher Si content than desired may be, for example, a consequence of an insufficiently controlled use of AI in the third step, which would have resulted in an excessive reduction of the silica present in the slag.
  • NiO and anthracite makes it possible to introduce Ni into the metal bath due to the reduction of NiO by the carbon, which will dilute the Si and partially oxidize it (depending on the amount of anthracite added relative to NiO) and reduce its content to the desired limits.
  • oxides makes it possible to maintain a composition of the slag and a mass ratio of Ni metal / slag mass comparable to what they were during the other stages of the elaboration.
  • a possible disadvantage of this sixth step is that the addition of NiO and carbonaceous material results in the introduction of sulfur into the metal bath, and care must be taken that it does not lead to exceeding the allowable limit. for this element. From this point of view, the addition of new oxides to the slag has a positive effect, in that it makes it possible to regenerate the desulphurising capacities of the slag, and therefore to immediately remove at least a portion of the newly introduced sulfur.
  • a seventh step at least the majority of the liquid metal Ni is poured into a pocket. This Ni will then be poured and solidified as ingots or blocks of particular shapes.
  • the elaboration can then begin again at the first stage of the process, in particular if all the metallic Ni has not been cast and if, therefore, the remainder of Ni can serve to initiate the electric arc ensuring the melting and reheating.
  • the additions of oxides are, of course, to be made taking into account the quantity and composition of the slag remaining in the oven.
  • the aim is to obtain a metallic Ni having the following composition: Ni: at least 98%: Fe at most 0.04%; Mn: not more than 0.1%; Co: not more than 0.8%; If: not more than 0.3%; Al: not more than 0.01%; C: not more than 0.5%; S: not more than 0.2%; the rest being impurities resulting from the elaboration
  • the electric furnace is initially in the state described above after casting in the pocket of the liquid metal Ni resulting from the previous development. There remains a quantity of Ni liquid in the furnace sufficient to initiate the electric arc ensuring the melting and reheating of materials.
  • it advantageously comprises two tapholes, one allowing the evacuation of the liquid metal out of the oven and another allowing the evacuation of the slag.
  • NiO a carbonaceous material, in this case anthracite, and oxides intended to form the quaternary slag, are introduced into the electric furnace.
  • the quantities of materials containing 1000 kg of NiO and the accompanying oxides introduced into the oven have been reduced to the following:
  • NiO and various oxides 1000 kg,
  • NiO and various oxides For 1000 kg of NiO and various oxides, 326 kg of flux and 176 kg of reducing agent will have been introduced.
  • the introduction of the NiO and the reducer is done continuously by lances, while the fluxes are added in batches, at a rate of one batch per hour.
  • the nominal power necessary for the equilibrium of the thermal balance is applied to the furnace, and the gas generation during the implementation of the process ensures slag foaming which makes it possible to obtain a good electric efficiency of the furnace.
  • the introduction of the materials is then stopped, and the second stage of the process which consists of terminating the melting-reduction reactions of the charged materials and decanting the liquids present in the oven is started.
  • the electrical power is maintained during this operation, which at the same time ensures the mixing necessary for decantation by the electromagnetic effect due to the passage of the current in the metal.
  • the fourth step is a phase that achieves the metal-dairy balance and decant the liquids.
  • the third and fourth stages together last 15 minutes. Limited electrical power is always maintained to compensate for heat loss from the furnace and maintain the temperature of the metal at 1650 ° C, resulting in moderate electromagnetic stirring of the metal. Samples of metal and slag are then taken.
  • the slag produced is poured.
  • this operation is done out of power.
  • the oven's pouring hole is opened, and the slag portion above the taphole level flows out of the oven.
  • This part contains practically no metal because the droplets of liquid Ni have had time to settle in the fourth stage.
  • the casting hole of the slag is re-closed when the casting stops itself.
  • the optional sixth step of introduction of NiO, anthracite and fluxes after the casting of the slag has not been carried out since it has not been considered necessary to lower the Si content of the metal. .
  • this step is done out of power. This operation involves opening the metal casting hole of the furnace, and the portion of the metal above the level of the metal taphole flows into the pocket. We close the taphole metal just when the first phases of slag appear, because on the one hand we do not want to pollute the metal pocket by slag, and secondly we want to keep in the oven the slag that was not poured in step 5 to facilitate the next development cycle which can then start again.
  • Another non-limiting example shows the implementation of the invention in the case of the use of a ternary slag.
  • NiO 1000 kg
  • the second stage is identical to the case of the quaternary slag.
  • the third step is similar to the case of the quaternary slag, except that we do not seek a thorough desulphurization, insofar as the properties of the slag realized do not allow it, as can be seen in what follows.
  • the objective of the introduction of 5 kg of FeSi at 75% (for 1000 kg NiO) remains well to reduce the NiO still present in the slag.
  • a temperature of only 1550 ° C. is maintained here because of the composition of the slag whose liquidus temperature is lower than in the case of the preceding quaternary slag.
  • This same temperature is maintained during the fourth step intended to achieve the metal-dairy balance and to decant the liquids.
  • the third and fourth stages together last 15 minutes.
  • Steps 5 to 7 are identical to the case of the quaternary slag.
  • Steps 5 to 7 were produced for 1000 t of NiO, 724 kg of metal and 208 kg of slag were produced.

Landscapes

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Abstract

Process for smelting nickel metal from nickel oxide by reduction melting in an electric arc furnace, characterized in that: - introduced into said furnace are NiO, a carbon-based material and oxides intended to form a synthetic slag, the composition of which is chosen from: * Al2O3: from 25 to 45%; CaO: from 30 to 60%; MgO: from 0 to 20%; SiO2: from 0 to 15%, the content of other oxides not exceeding 5%; * CaO: from 20 to 40%; MgO: from 10 to 40%; SiO2: from 35 to 65%, the content of other oxides not exceeding 5%; said composition having to be maintained within these limits throughout the entire duration of the smelting, and a reduction melting of the NiO is carried out in order to convert it into liquid Ni metal; - an addition of Si is carried out which makes it possible to continue the reduction of NiO present in the slag and, optionally, to carry out a desulphurization of the Ni metal; - a chemical equilibrium between the metal and the slag is achieved which enables the drops of Ni metal present in the slag to settle in the liquid bath, over a duration of at least 10 minutes, and optionally, the Ni metal to undergo a desulphurization; - a partial skimming of the slag is carried out; - and the liquid Ni metal is cast outside of the furnace.

Description

Procédé d'élaboration de nickel métallique à partir d'oxyde de nickel par fusion-réduction  Process for producing nickel metal from nickel oxide by melting-reduction

L'invention concerne l'élaboration de nickel sous forme métallique par fusion- réduction d'une matière première constituée d'oxyde de nickel. The invention relates to the production of nickel in metallic form by fusion-reduction of a raw material consisting of nickel oxide.

Du nickel métallique, dont la teneur en Ni peut dépasser 98%, est classiquement obtenu par un traitement de fusion-réduction d'une matière première constituée très essentiellement par de l'oxyde de nickel NiO. Cette fusion-réduction est exécutée le plus souvent dans un four électrique à arc, à courant alternatif ou continu. Le NiO a été lui- même obtenu par calcination d'un hydroxyde ou d'un carbonate de nickel résultant du traitement hydrométallurgique d'un minerai contenant du nickel.  Metallic nickel, whose Ni content may exceed 98%, is conventionally obtained by a melting-reduction treatment of a raw material consisting essentially of nickel oxide NiO. This fusion-reduction is most often performed in an electric arc oven, AC or DC. NiO was itself obtained by calcining a nickel hydroxide or carbonate resulting from the hydrometallurgical treatment of a nickel-containing ore.

Il doit être entendu que l'oxyde de nickel utilisé dans le cadre des procédés relevant du domaine de l'invention peut, classiquement, ne pas être constitué strictement que de NiO, et que d'autres oxydes de nickel de valences différentes et, résiduellement, d'autres métaux (Co, Mn...) à l'état oxydé, peuvent être présents dans la matière première, de façon plus ou moins marginale, sans que cela ait une influence sensible sur l'exécution de la fusion-réduction.  It should be understood that the nickel oxide used in the context of the processes within the scope of the invention may conventionally not consist strictly of NiO, and that other nickel oxides of different valencies and, , other metals (Co, Mn ...) in the oxidized state, may be present in the raw material, in a more or less marginal way, without this having a significant influence on the execution of the fusion-reduction .

La réduction du NiO est obtenue notamment par l'ajout d'un matériau carboné (anthracite, coke ou autre) dans le four. Elle est effectuée en présence d'un laitier résultant de la fusion de la matière première et de l'ajout éventuel d'oxydes ou d'éléments oxydables pour ajuster sa composition. Cette fusion-réduction conduit à l'obtention de Ni métallique liquide qui est coulé hors du four dans une poche, puis solidifié, par exemple dans des lingotières ou des moules.  The reduction of NiO is obtained in particular by the addition of a carbonaceous material (anthracite, coke or other) in the furnace. It is carried out in the presence of a slag resulting from the melting of the raw material and the optional addition of oxides or oxidizable elements to adjust its composition. This fusion-reduction leads to the production of liquid metallic Ni which is poured out of the oven into a pocket and then solidified, for example in ingot molds or molds.

Le rendement matières de ce procédé n'est cependant pas toujours optimal, et on ne retrouve souvent sous forme de Ni métallique liquide qu'une proportion insuffisante du Ni présent dans le NiO initial.  The material yield of this process is however not always optimal, and one often finds in the form of liquid metal Ni that a sufficient proportion of the Ni present in the initial NiO.

Egalement, la pureté du Ni métallique obtenu n'est pas toujours suffisante en raison de la présence de contaminants tels que de la magnésie MgO provenant des matières premières ou des réfractaires du four, et du soufre présent à l'origine dans le matériau carboné. La concentration en soufre peut être diminuée par l'ajustement de la composition du laitier au moyen de l'ajout d'oxydes (chaux CaO, silice Si02, alumine Al203, magnésie MgO) qui lui procurent une capacité à désulfurer le Ni par voie chimique en même temps qu'une viscosité (dépendant en grande partie de la proportion de phase solide dans le laitier) rendant les réactions chimiques entre le Ni et le laitier possibles, et avec une cinétique compatible avec une pratique industrielle. Mais la constitution de ce laitier synthétique est coûteuse en matières. De plus, ce laitier synthétique doit être chauffé lors du traitement pyrométallurgique, en même temps que le Ni. Il cause donc une dépense d'énergie importante, qui est fonction de sa composition et de sa masse. Also, the purity of the metallic Ni obtained is not always sufficient because of the presence of contaminants such as magnesia MgO from raw materials or furnace refractories, and sulfur originally present in the carbonaceous material. The sulfur concentration can be reduced by adjusting the slag composition by adding oxides (CaO lime, SiO 2 silica, Al 2 O 3 alumina, MgO magnesia) which gives it a capacity to desulfurize the slag. Neither chemically at the same time as a viscosity (largely dependent on the proportion of solid phase in the slag) making chemical reactions between Ni and slag possible, and with kinetics compatible with industrial practice. But the constitution of this synthetic slag is expensive in materials. In addition, this synthetic slag must be heated during the pyrometallurgical treatment, at the same time as the Ni. It therefore causes a significant energy expenditure, which is a function of its composition and its mass.

On a aussi intérêt à minimiser autant que possible la quantité de matières qui s'échappent du four sous forme de poussières, pour ne pas encrasser trop vite les filtres qui contrôlent les rejets atmosphériques du four et pour exploiter au mieux les matières introduites. De ce point de vue, il est a priori favorable d'obtenir un laitier présentant une fraction liquide aussi élevée que possible.  It is also advantageous to minimize as much as possible the quantity of materials that escape from the oven in the form of dust, so as not to foul too quickly the filters that control the atmospheric emissions of the oven and to make the best use of the introduced materials. From this point of view, it is a priori favorable to obtain a slag having a liquid fraction as high as possible.

Le but de l'invention est de proposer un procédé d'élaboration de Ni métallique par pyrométallurgie qui permette d'optimiser à la fois la pureté du Ni métallique obtenu et les coûts en matières et en énergie nécessaires à cette obtention.  The aim of the invention is to propose a process for producing Ni metal by pyrometallurgy which makes it possible to optimize both the purity of the metallic Ni obtained and the material and energy costs necessary for this production.

A cet effet l'invention a pour objet un procédé d'élaboration de nickel métallique à partir d'oxyde de nickel par fusion-réduction dans un four utilisant une source d'énergie électrique, tel qu'un four à arc, un four à induction ou un four à plasma, caractérisé en ce que :  To this end, the subject of the invention is a process for producing nickel metal from nickel oxide by melting-reduction in an oven using a source of electrical energy, such as an arc furnace, a furnace induction or plasma furnace, characterized in that:

- dans ledit four, qui contient au moins une quantité résiduelle de Ni métallique, on introduit du NiO, un matériau carboné, et des oxydes destinés à former un laitier synthétique dont la composition est choisie parmi :  in said furnace, which contains at least a residual amount of Ni metal, NiO, a carbonaceous material, and oxides intended to form a synthetic slag whose composition is chosen from:

* Al203 : de 25 à 45% ; CaO : de 30 à 60% ; MgO : de 0 à 20% ; Si02 : de 0 à * Al 2 O 3 : from 25 to 45%; CaO: from 30 to 60%; MgO: from 0 to 20%; Si0 2 : from 0 to

15%, la teneur en autres oxydes ne dépassant pas 5% ; 15%, the content of other oxides not exceeding 5%;

* CaO : de 20 à 40% ; MgO : de 10 à 40% ; Si02 : de 35 à 65%, la teneur en autres oxydes ne dépassant pas 5% ; * CaO: from 20 to 40%; MgO: 10 to 40%; Si0 2 : from 35 to 65%, the content of other oxides not exceeding 5%;

les pourcentages étant des pourcentages pondéraux, ladite composition devant être maintenue dans ces limites pendant toute la durée de l'élaboration, et on exécute une fusion-réduction du NiO pour le transformer en Ni métallique liquide ; the percentages being percentages by weight, said composition to be maintained within these limits throughout the elaboration time, and a fusion-reduction of the NiO is carried out to transform it into liquid metallic Ni;

- optionnellement, on réalise un équilibre chimique entre le métal et le laitier qui permet au matériau carboné de poursuivre la réduction du NiO présent dans le laitier et aux gouttes de Ni métallique présentes dans le laitier de décanter dans le bain liquide, pendant une durée d'au moins 10 minutes, de préférence entre 10 et 20 minutes ;  optionally, a chemical equilibrium is achieved between the metal and the slag which enables the carbonaceous material to continue the reduction of the NiO present in the slag and the drops of Ni metal present in the slag to decant in the liquid bath, for a period of at least 10 minutes, preferably between 10 and 20 minutes;

- on réalise un ajout de Si dans le four qui permet de poursuivre la réduction du NiO présent dans le laitier et, éventuellement, de réaliser une désulfuration du Ni métallique ;  an addition of Si is made in the furnace which makes it possible to continue the reduction of the NiO present in the slag and, optionally, to carry out a desulphurization of the metallic Ni;

- on réalise un équilibre chimique entre le métal et le laitier qui permet aux gouttes de Ni métallique présentes dans le laitier de décanter dans le bain liquide, pendant une durée d'au moins 10 minutes, de préférence entre 10 et 30 minutes, et éventuellement, au Ni métallique de subir une désulfuration ;  a chemical equilibrium is achieved between the metal and the slag which allows the drops of Ni metal present in the slag to decant in the liquid bath, for a period of at least 10 minutes, preferably between 10 and 30 minutes, and possibly at Ni metal to undergo desulphurization;

- on réalise un décrassage partiel du laitier ; - optionnellement on réalise une nouvelle addition de NiO et de matériau carboné pour abaisser la teneur en Si du Ni métallique, et éventuellement une addition d'oxydes ; - It carries out a partial slag slag; optionally, a new addition of NiO and of carbonaceous material is carried out in order to lower the Si content of the metallic Ni, and optionally an addition of oxides;

- et on coule le Ni métallique liquide hors du four.  and the liquid metal Ni is cast out of the oven.

De préférence, on introduit le NiO et le matériau carboné à une distance maximale de 10 cm de l'interface métal-laitier, de préférence dans le laitier.  Preferably, the NiO and the carbonaceous material are introduced at a maximum distance of 10 cm from the metal-dairy interface, preferably in the slag.

On peut utiliser un laitier de composition : Al203 : de 25 à 45% ; CaO : de 30 à 60% ; MgO : de 0 à 20% ; Si02 : de 0 à 15%, la teneur en autres oxydes ne dépassant pas 5%, et l'ajout de Si dans le four est précédé par un ajout d'AI pour réaliser une désoxydation du Ni métallique favorisant sa désulfuration. It is possible to use a slag of composition: Al 2 O 3 : from 25 to 45%; CaO: from 30 to 60%; MgO: from 0 to 20%; Si0 2 : from 0 to 15%, the content of other oxides not exceeding 5%, and the addition of Si in the furnace is preceded by an addition of AI to achieve deoxidation of the Ni metal favoring its desulfurization.

De préférence, on maintient la température du Ni métallique à 1650°C ± 100°C pendant l'élaboration.  Preferably, the temperature of the Ni metal is maintained at 1650 ° C ± 100 ° C during processing.

Les additions de NiO et de matériau carboné peuvent être effectuées par des lances traversant la paroi latérale du four.  The additions of NiO and carbonaceous material can be made by lances passing through the side wall of the furnace.

Les additions de NiO et de matériau carboné peuvent être effectuées par des lances traversant la voûte du four.  The additions of NiO and carbonaceous material can be made by lances passing through the vault of the furnace.

Les additions de NiO et de matériau carboné peuvent être effectuées par des tuyères traversant la paroi latérale du four.  The additions of NiO and carbonaceous material can be made by nozzles passing through the side wall of the furnace.

On peut introduire de l'Ai dans le four lors de l'élaboration.  Ai can be introduced into the oven during processing.

Comme on l'aura compris, l'invention est un procédé d'élaboration du Ni métallique dans un four électrique à arc, ou un autre type d'appareil utilisant des sources d'énergie électrique tel qu'un four à plasma ou un four à induction, exécuté de préférence en semi-continu, et repose sur différentes caractéristiques :  As will be understood, the invention is a process for producing metallic Ni in an electric arc furnace, or another type of apparatus using sources of electrical energy such as a plasma furnace or an oven Induction, preferably performed semi-continuously, and based on different characteristics:

- le maintien en permanence d'une composition de laitier optimisée pour lui conférer les propriétés physiques (fluidité ni trop forte, ni trop faible) et éventuellement chimiques (capacité à désulfurer le Ni) les plus adéquates ;  - Continuously maintaining an optimized slag composition to give it the physical properties (fluidity neither too strong, not too low) and possibly chemical (ability to desulphurize the Ni) most adequate;

- l'optimisation du processus de désoxydation du bain liquide de Ni métallique (c'est-à-dire la captation de l'oxygène dissous qu'il contient) de façon à n'introduire que la quantité de matières vraiment nécessaire à la bonne exécution du procédé ;  the optimization of the deoxidation process of the liquid Ni metal bath (that is to say the uptake of the dissolved oxygen that it contains) so as to introduce only the quantity of materials really necessary for the good execution of the process;

- la présence lors du processus d'élaboration d'une ou deux phases de décantation pendant lesquelles aucune addition de matière n'est effectuée ; ces phases permettent aux gouttelettes de Ni présentes dans le laitier de redescendre dans le Ni liquide, et d'améliorer ainsi le rendement matières de l'opération, en plus d'établir un équilibre métal-laitier qui permettra de réduire le NiO possiblement présent dans le laitier ; éventuellement, ces phases permettent aussi de désulfurer le Ni métallique.  - the presence in the process of elaboration of one or two phases of decantation during which no addition of material is carried out; these phases allow the droplets of Ni present in the slag to descend into the liquid Ni, and thus improve the material yield of the operation, in addition to establishing a metal-dairy balance that will reduce the NiO possibly present in the slag; optionally, these phases also make it possible to desulphurize the metallic Ni.

L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, au cours de laquelle on va décrire toutes les étapes possibles d'une mise en œuvre de l'invention, en précisant celles qui sont obligatoires et celles qui ne sont qu'optionnelles. On comprendra que la numérotation des étapes est valable pour la version la plus complète du procédé selon l'invention. The invention will be better understood on reading the description which follows, during which all the possible steps of an implementation of the invention will be described in which ones are mandatory and which are only optional. It will be understood that the numbering of the steps is valid for the most complete version of the method according to the invention.

La première étape consiste à introduire dans un four électrique à arc, contenant au moins une quantité résiduelle de Ni métallique liquide ou solidifié, un matériau composé essentiellement de NiO et pouvant être accompagné par d'autres oxydes de Ni ou, résiduellement, d'autres métaux (Co, Mn...) à l'état oxydé. On introduit également un matériau carboné, tel que de l'anthracite, et des oxydes destinés à former un laitier synthétique de composition adéquate. Puis on débute la fusion-réduction.  The first step is to introduce into an electric arc furnace, containing at least a residual amount of liquid or solidified Ni metal, a material consisting essentially of NiO and possibly accompanied by other Ni oxides or, at a later stage, other metals (Co, Mn ...) in the oxidized state. A carbonaceous material, such as anthracite, and oxides intended to form a synthetic slag of suitable composition are also introduced. Then we start the merger-reduction.

Le Ni résiduel présent dans le four avant cette première étape a pour fonction de permettre l'amorçage de l'arc électrique. Il peut être constitué par des morceaux de Ni solide ajoutés pour l'occasion dans le four, ou de Ni liquide ou solidifié ayant subsisté dans le four suite à une élaboration précédente, de sorte que le procédé peut être utilisé de façon semi-continue en procédant périodiquement à des coulées de Ni liquide hors du four comme on le verra.  The residual Ni present in the oven before this first step has the function of allowing the initiation of the electric arc. It may consist of pieces of solid Ni added for the occasion in the oven, or of liquid or solid Ni which has remained in the oven following a previous development, so that the process can be used semi-continuously in periodically casting liquid Ni out of the oven as will be seen.

Les quantités et les proportions des oxydes constituant le laitier synthétique sont ajustées en tenant compte de la quantité et de la composition du laitier se trouvant éventuellement déjà dans le four électrique au moment de l'introduction. Le but est d'obtenir en permanence lors des différentes phases de l'élaboration du métal une composition de laitier à sélectionner parmi l'une des deux gammes de composition suivantes, en ce qui concerne ses principaux constituants (les pourcentages sont des pourcentages pondéraux, comme ce sera le cas dans toute la description, aussi bien pour la composition du laitier que pour la composition du Ni métallique) :  The quantities and the proportions of the oxides constituting the synthetic slag are adjusted taking into account the quantity and the composition of the slag possibly already in the electric furnace at the moment of introduction. The goal is to permanently obtain, during the various phases of the elaboration of the metal, a slag composition to be selected from one of the following two composition ranges, as regards its main constituents (the percentages are weight percentages, as will be the case throughout the description, both for the composition of the slag and for the composition of the Ni metal):

- Al203 : de 25 à 45% ; CaO : de 30 à 60% ; MgO : de 0 à 20% ; Si02 : de 0 à 15% ; ce laitier, dit « quaternaire », a, du fait de sa forte basicité (définie par le rapport (CaO + MgO) / (Al203 + Si02) et qui est dans son cas de l'ordre de 1 à 2), des propriétés désulfurantes significatives pour le Ni métallique lorsque sa température est de l'ordre de 1650°C ± "Ι ΟΟ 'Ό ; on l'utilise lorsque le NiO et les matières carbonées introduits dans le four contiennent des quantités de soufre relativement importantes qui conduiraient, en l'absence de désulfuration, à l'obtention d'un Ni métallique trop riche en soufre qui ne serait pas utilisable comme élément d'alliage pour la fabrication d'aciers inoxydables à basse teneur en soufre ; il est également compatible avec une utilisation d'aluminium pour contribuer à la réduction du NiO et à la désoxydation du Ni métallique, cette désoxydation étant favorable à une bonne désulfuration ; de plus, les réactions de réduction entre l'aluminium d'une part et le NiO et l'oxygène dissous d'autre part sont fortement exothermiques, et on peut en profiter pour diminuer la quantité d'énergie exogène à apporter par l'arc électrique ; Al 2 O 3 : from 25 to 45%; CaO: from 30 to 60%; MgO: from 0 to 20%; Si0 2 : 0 to 15%; this slag, called "quaternary", has, because of its strong basicity (defined by the ratio (CaO + MgO) / (Al 2 0 3 + SiO 2 ) and which is in its case of the order of 1 to 2 ), significant desulphurizing properties for the Ni metal when its temperature is of the order of 1650 ° C ± " Ι ΟΟ 'Ό, it is used when the NiO and the carbonaceous materials introduced into the furnace contain relative amounts of sulfur which would lead, in the absence of desulphurisation, to the production of a metallic Ni too rich in sulfur which would not be usable as an alloying element for the manufacture of stainless steels with a low sulfur content, it is also compatible with the use of aluminum to contribute to the reduction of NiO and to the deoxidation of metallic Ni, this deoxidation being favorable to a good desulphurization, in addition, the reduction reactions between aluminum on the one hand and NiO and the dissolved oxygen of aut re part are strongly exothermic, and can be used to reduce the amount of exogenous energy to be supplied by the electric arc;

- CaO : de 20 à 40% ; MgO : de 10 à 40% ; Si02 : de 35 à 65% ; ce laitier, dit « ternaire », est à utiliser lorsqu'une désulfuration du Ni métallique lors de l'élaboration n'est pas nécessaire ou pas désirée. - CaO: from 20 to 40%; MgO: 10 to 40%; SiO 2 : 35-65%; this slag, called "ternary", is to be used when a desulfurization of the Ni metal during the elaboration is not necessary or not desired.

Dans les deux cas, la teneur du laitier en oxydes autres que ceux mentionnés ne dépasse pas 5%.  In both cases, the slag content of oxides other than those mentioned does not exceed 5%.

Ces laitiers ont pour particularité d'avoir une grande capacité à dissoudre la magnésie provenant de la charge, ce qui atténue fortement l'érosion des réfractaires du four (si ces réfractaires sont à base de magnésie, ce qui est classique) grâce à la saturation du laitier en magnésie. Ils présentent une bonne fluidité aux températures de travail habituelles de l'ordre de 1650°C. Et concernant les laitiers quaternaires, comme on l'a dit, leur basicité élevée les rend aptes à désulfurer le Ni métallique de façon notable si cela est souhaité.  These slags have the particularity of having a large capacity to dissolve magnesia from the charge, which greatly reduces the erosion of furnace refractories (if these refractories are based on magnesia, which is conventional) thanks to the saturation slag in magnesia. They have good fluidity at normal working temperatures of the order of 1650 ° C. And as regards quaternary slags, as has been said, their high basicity makes them capable of desulphurizing Ni metal significantly if desired.

Leur autre particularité est qu'ils permettent de former des laitiers dits Another peculiarity is that they make it possible to form so-called dairy

« moussants » au cours de l'élaboration. Un laitier moussant est défini par sa capacité à augmenter de volume sous l'effet des dégagements gazeux tels que le dégagement de CO résultant de la réduction du NiO par le carbone du matériau carboné. Grâce au moussage, l'arc électrique est immergé dans le laitier et son rayonnement est atténué, de sorte qu'il endommage moins les parois du four. Les transferts thermiques entre l'arc et le bain sont aussi améliorés, d'où une moindre consommation d'énergie. Il faut, pour que le laitier puisse présenter un moussage suffisant, que sa viscosité soit ni trop forte, ni trop faible à la température d'élaboration. Les viscosités à 1650 ^ des laitiers utilisés dans l'invention sont de l'ordre de 0,33 poise pour les quaternaires, et de 1 ,41 poise pour les ternaires, ce qui est tout à fait adapté. Ces gammes de viscosités sont également favorables à un bon écoulement du laitier hors du four lors des décrassages. Egalement, ces laitiers ne doivent pas être entièrement liquides aux températures d'élaboration pour qu'un moussage soit possible : les teneurs en MgO et CaO prescrites pour les laitiers selon l'invention permettent d'obtenir cette propriété. "Foaming" during development. A foaming slag is defined by its ability to increase in volume under the effect of gaseous releases such as the CO evolution resulting from the reduction of NiO by the carbon of the carbonaceous material. By foaming, the electric arc is immersed in the slag and its radiation is attenuated, so that it damages the walls of the oven less. Thermal transfers between the bow and the bath are also improved, resulting in lower energy consumption. In order for the slag to have sufficient foaming, it is necessary for its viscosity to be neither too strong nor too low at the working temperature. The viscosities at 1650% of the slags used in the invention are of the order of 0.33 poise for the quaternaries, and of 1.41 poise for the ternaries, which is quite suitable. These ranges of viscosities are also favorable to a good flow of the slag out of the oven during the stripping. Also, these slags must not be completely liquid at the manufacturing temperatures for foaming to be possible: the MgO and CaO contents prescribed for the slags according to the invention make it possible to obtain this property.

Bien entendu, la composition du laitier va varier au cours du déroulement de l'élaboration, en particulier du fait de la formation de silice et d'alumine comme produits de la désoxydation du Ni métallique et de la réduction du NiO qui peut être présent dans le laitier. Mais l'expérience montre que ces apports ne seront généralement pas suffisants pour risquer de modifier la composition du laitier dans des proportions telles qu'elles feraient sortir cette composition des gammes requises. Pour assurer le maintien de cette composition (qui peut être vérifiée lors de l'élaboration par des analyses chimiques), on peut jouer sur la quantité totale d'oxydes introduits volontairement : plus elle est élevée, moins l'apport de silice et d'alumine résultant de la désoxydation influe sur la composition. Et comme on le verra, le procédé selon l'invention prévoit une étape de « décrassage », c'est-à-dire d'évacuation d'une partie du laitier présent : elle est l'occasion, ensuite, si nécessaire, de rétablir une composition du laitier plus adéquate par de nouveaux apports d'oxydes. Of course, the composition of the slag will vary during the development process, in particular because of the formation of silica and alumina as products of the deoxidation of metallic Ni and the reduction of NiO which may be present in the slag. But experience shows that these inputs will generally not be sufficient to risk changing the composition of the slag to such an extent that they would take this composition out of the required ranges. To ensure the maintenance of this composition (which can be verified during the development by chemical analyzes), can play on the total amount of oxides introduced voluntarily: the higher it is, the less the contribution of silica and alumina resulting from deoxidation affects the composition. And as will be seen, the process according to the invention provides for a step of "slagging", that is to say of evacuation of a part of the slag present: it is the occasion, then, if necessary, to restore a more adequate slag composition by new additions of oxides.

L'homme du métier pourra déterminer, en fonction des conditions particulières dans lesquelles il met en œuvre l'invention, le mode opératoire exact le mieux adapté à ses objectifs à la fois métallurgiques et économiques. Par exemple, pour la quantité d'oxydes ajoutés pour former le laitier synthétique, un équilibre devra être trouvé entre l'addition de quantités élevées qui permettront, si nécessaire, une désulfuration du nickel poussée, et l'addition de faibles quantités qui seront moins coûteuses en matières, nécessiteront moins de chaleur pour leur réchauffage et produiront moins de déchets à stocker ou à recycler (mais si ces déchets peuvent être ensuite valorisés, par exemple en étant utilisés dans les travaux publics, cet inconvénient pourra être limité), mais rendront le laitier plus sensibles aux variations de composition dues à la désoxydation du Ni et à l'usure des réfractaires du four. Les exemples détaillés qui seront décrits par la suite donneront une base à partir de laquelle le lecteur pourra aisément extrapoler des conditions de mise en œuvre de l'invention qui seraient bien adaptées à son cas particulier.  The person skilled in the art will be able to determine, according to the particular conditions in which he implements the invention, the exact operating mode best suited to his metallurgical and economic objectives. For example, for the amount of oxides added to form the synthetic slag, an equilibrium will have to be found between the addition of high quantities which will, if necessary, desulfurize the pushed nickel, and the addition of small quantities which will be less expensive materials, will require less heat for reheating and will produce less waste to store or recycle (but if this waste can be subsequently recycled, for example by being used in public works, this disadvantage may be limited), but will make slag more sensitive to variations in composition due to the deoxidation of Ni and the wear of furnace refractories. The detailed examples that will be described later will provide a basis from which the reader can easily extrapolate conditions of implementation of the invention that would be well suited to his particular case.

De préférence, les additions de NiO et d'anthracite sont typiquement exécutées au moyen de lances traversant la paroi ou la voûte du four, et débouchant dans le métal ou dans le laitier, de préférence à proximité de l'interface entre le métal liquide et le laitier, soit à ± 10 cm de cet interface. Une introduction dans le laitier est plus avantageuse, en ce que le laitier est thermiquement et chimiquement moins agressif que le métal liquide vis-à-vis du matériau des lances (généralement des tubes métalliques protégés par une couche de réfractaire). On consomme les lances moins rapidement, et leurs matériaux sont donc moins susceptibles de contaminer le métal et le laitier si cela devait poser un problème. Une introduction par des tuyères ménagées dans la paroi latérale du four serait aussi envisageable, de même qu'une introduction par des électrodes creuses, ces dispositifs étant bien connus de l'homme du métier.  Preferably, the additions of NiO and anthracite are typically carried out by means of lances passing through the wall or the roof of the furnace, and opening into the metal or into the slag, preferably close to the interface between the liquid metal and the slag, ie within ± 10 cm of this interface. An introduction into the slag is more advantageous, in that the slag is thermally and chemically less aggressive than the liquid metal vis-à-vis the material of the spears (usually metal tubes protected by a refractory layer). Spears are consumed less quickly, and their materials are therefore less likely to contaminate metal and slag if this were to be a problem. An introduction by nozzles formed in the side wall of the oven would also be possible, as well as introduction by hollow electrodes, these devices being well known to those skilled in the art.

Les matières sont propulsées dans les lances par un gaz porteur neutre (azote, argon).  The materials are propelled into the lances by a neutral carrier gas (nitrogen, argon).

Comme il est connu, le four à arc est, de préférence, équipé de moyens de brassage (autrement dit d'agitation) du métal liquide par injection de gaz neutre (argon, azote) placés dans le fond du four, et/ou dans ses parois latérale, qui permettent d'augmenter le contact entre le métal liquide et le laitier, et d'accélérer ainsi les réactions conduisant à un équilibre chimique entre eux. Lorsque ce brassage est effectué dans des conditions d'agitation modérées, il permet aussi de favoriser la décantation dans le laitier des inclusions d'oxydes présentes dans le Ni liquide, et d'améliorer ainsi sa propreté. Le brassage par gaz peut être remplacé ou renforcé par un brassage par induction électromagnétique, de façon connue. Dans un four à arc, un brassage s'effectue également de façon naturelle sous l'influence des champs électromagnétiques produits par le passage du courant lors des phases de chauffage. As is known, the arc furnace is preferably equipped with means for stirring (in other words agitation) of the liquid metal by injecting neutral gas (argon, nitrogen) placed in the bottom of the furnace, and / or its side walls, which allow to increase the contact between the liquid metal and the slag, and thus accelerate the reactions leading to a chemical equilibrium between them. When this mixing is carried out under moderate stirring conditions, it also makes it possible to promote the decantation in the slag of the inclusions of oxides present in the liquid Ni, and thus to improve its cleanliness. The gas stirring can be replaced or reinforced by electromagnetic induction stirring, in a known manner. In an arc furnace, a stirring is also carried out naturally under the influence of the electromagnetic fields produced by the passage of the current during the heating phases.

Il est préférable d'introduire simultanément le NiO et l'anthracite, de façon à éviter de se retrouver temporairement avec un laitier exagérément riche en NiO dont le comportement serait difficilement contrôlable.  It is preferable to introduce NiO and anthracite simultaneously, so as to avoid temporarily finding a slag that is excessively rich in NiO whose behavior would be difficult to control.

A la fin de cette première étape, on a typiquement une teneur en C de l'ordre de 0,5% et une teneur en Si et Al négligeable dans le Ni liquide puisque ces éléments n'ont pas, à ce stade, été introduits volontairement dans le four. Dans le laitier, la teneur en NiO est typiquement de l'ordre de 3,5%.  At the end of this first step, there is typically a C content of the order of 0.5% and a negligible Si and Al content in the liquid Ni since these elements have not, at this stage, been introduced. intentionally in the oven. In the slag, the NiO content is typically of the order of 3.5%.

La deuxième étape, qui n'est qu'optionnelle, consiste en une phase de décantation et de réaction, sans addition de matières au bain et au laitier. On réalise un brassage modéré du bain de Ni liquide de façon à réaliser un équilibre chimique entre le métal et le laitier qui permet au carbone introduit lors de la première étape et resté présent dans le métal et/ou le laitier de poursuivre la réduction du NiO présent dans le laitier à l'issue de la première étape. En parallèle, les gouttes de Ni métal qui ont été piégées dans le laitier lors de la première étape ont la possibilité de décanter dans le bain liquide.  The second step, which is only optional, consists of a settling and reaction phase, without addition of materials to the bath and the slag. A moderate stirring of the liquid Ni bath is carried out so as to achieve a chemical balance between the metal and the slag which allows the carbon introduced during the first step and remains present in the metal and / or the slag to continue reducing the NiO present in the slag at the end of the first stage. In parallel, the drops of Ni metal which were trapped in the slag during the first stage have the possibility of decanting in the liquid bath.

Cette étape dure au moins 10 minutes pour que l'équilibre métal-laitier puisse être atteint sans nécessiter une agitation trop forte du bain de Ni liquide qui userait exagérément les réfractaires du four, de préférence entre 10 et 20 minutes, typiquement 15 minutes. Il n'y a pas de limite supérieure à fixer strictement, mais on n'a pas intérêt à trop prolonger cette étape optionnelle pour ne pas dégrader la productivité du procédé et nécessiter un long maintien en température du bain de Ni qui entraînerait une consommation d'énergie inutilement excessive.  This step lasts at least 10 minutes so that the metal-dairy equilibrium can be reached without requiring excessive agitation of the liquid Ni bath which would excessively use the furnace refractories, preferably between 10 and 20 minutes, typically 15 minutes. There is no upper limit to be fixed strictly, but it is not beneficial to prolong this optional step too much so as not to degrade the productivity of the process and require a long maintenance of the temperature of the Ni bath which would lead to a consumption of unnecessarily excessive energy.

Typiquement, à la fin de cette deuxième étape, la teneur en C dans le bain de Ni est sensiblement inférieure à 0,5%, la teneur du Ni métallique en Si et Al est toujours négligeable, et la teneur en NiO dans le laitier est inférieure à 3,5%.  Typically, at the end of this second step, the C content in the Ni bath is substantially less than 0.5%, the content of the Ni metal in Si and Al is still negligible, and the NiO content in the slag is less than 3.5%.

La troisième étape consiste en un achèvement de la réduction du NiO présent dans le métal et le laitier, au moyen d'une addition de désoxydant fort conjuguée à un brassage du bain. On utilisera généralement du Si à cet effet, en gardant à l'esprit que la quantité de Si présente dans le Ni métallique final qui sera coulé hors du four ne devra, selon les exigences de certains utilisateurs, pas dépasser 0,3%. Il ne faut donc pas utiliser une quantité excessive de Si : une teneur de l'ordre de 0,1 % dans le bain de Ni à la fin de cette troisième étape sera visée typiquement, mais elle pourra être inférieure. En variante, lorsqu'on utilise un laitier quaternaire, on peut prévoir d'ajouter d'abord une certaine quantité d'AI pour réaliser la plus grande partie de la réduction du NiO, et de compléter ensuite la réduction par une addition de Si. L'utilisation d'AI, qui est un désoxydant plus fort que Si, a pour avantages : The third step consists of a completion of the reduction of the NiO present in the metal and the slag, by means of a strong deoxidant addition conjugated to a stirring of the bath. Si will generally be used for this purpose, bearing in mind that the amount of Si present in the final metallic Ni which will be poured out of the oven must not, according to the requirements of some users, not exceed 0.3%. It is therefore not necessary to use an excessive amount of Si: a content of the order of 0.1% in the Ni bath at the end of this third step will typically be targeted, but it may be lower. Alternatively, when a quaternary slag is used, it can be expected to add a first amount of Al first to achieve most of the NiO reduction, and then to complete the reduction by addition of Si. The use of AI, which is a stronger deoxidant than Si, has the following advantages:

- l'obtention d'une teneur en oxygène dissous dans le Ni liquide plus faible, ce qui est favorable à la réaction de désulfuration qui se produit lors de cette troisième étape si la composition du laitier s'y prête ;  obtaining a dissolved oxygen content in the weaker liquid Ni, which is favorable to the desulfurization reaction which occurs during this third stage if the composition of the slag is suitable therefor;

- une réduction plus rapide du NiO du laitier ;  a faster reduction of the NiO of the slag;

- une plus forte exothermicité de ces réactions de désoxydation et de réduction, qui permet de limiter l'apport de chaleur exogène par l'arc électrique.  - a greater exothermicity of these deoxidation and reduction reactions, which limits the exogenous heat input by the electric arc.

Cependant, il faut faire attention à ce que l'Ai ne soit pas introduit en excès, comme il ne doit, le plus souvent, pas subsister plus de 100 ppm d'AI dans le Ni final. Egalement, une partie de l'Ai est fatalement consommée par une réduction au moins partielle de la silice du laitier, ce qui augmente la teneur du bain en Si. Il faut en tenir compte lors de l'addition de Si finale de cette troisième étape, sinon on risque de retrouver dans le Ni liquide une teneur en Si incompatible avec les exigences de pureté du Ni final. Si c'est le cas, on verra cependant comment il est possible d'y remédier.  However, care must be taken that Ai is not introduced in excess, as it must, in most cases, not sustain more than 100 ppm AI in the final Ni. Also, a portion of the Al is fatally consumed by at least partial reduction of the slag silica, which increases the content of the Si bath. This must be taken into account when adding the final Si of this third stage. otherwise, there is a risk of finding in the liquid Ni an Si content incompatible with the purity requirements of the final Ni. If so, we will see, however, how it can be remedied.

Cette addition de Si va augmenter la teneur en silice du laitier, tout comme l'utilisation éventuelle d'AI a pu conduire à une augmentation de sa teneur en alumine. Il est donc conseillé de procéder à des analyses du laitier en fin de troisième étape, pour s'assurer que la composition du laitier se situe toujours dans les gammes de l'invention, dans le cas où au début de la troisième étape, la composition du laitier était proche de la limite prescrite. Si on s'aperçoit que la composition n'est plus conforme aux exigences, on la corrige par une addition d'oxydes adéquate.  This addition of Si will increase the silica content of the slag, just as the possible use of AI may have led to an increase in its alumina content. It is therefore advisable to perform slag analyzes at the end of the third step, to ensure that the composition of the slag is still within the ranges of the invention, in the case where at the beginning of the third step, the composition slag was near the prescribed limit. If it is found that the composition no longer meets the requirements, it is corrected by an appropriate addition of oxides.

On vise généralement l'obtention, à la fin de la troisième étape, d'une teneur en NiO de 0,5% environ dans le laitier, en dessous de laquelle il est de toute façon difficile de descendre dans la pratique.  It is generally intended to obtain, at the end of the third stage, a NiO content of about 0.5% in the slag, below which it is anyway difficult to get down into practice.

La quatrième étape, obligatoire, est, comme la deuxième étape optionnelle, une phase de réaction et de décantation sans addition de matières au bain et au laitier. On réalise un brassage modéré du bain de Ni liquide, de façon à réaliser un équilibre chimique entre le métal et le laitier. Le but premier de cette étape est, là encore, de permettre aux gouttelettes de Ni métallique présentes dans le laitier à l'issue de la troisième étape de décanter dans le bain métallique. Egalement, lorsqu'une désulfuration est souhaitée, c'est pendant cette quatrième étape qu'elle se produit pour l'essentiel du fait des réactions métal-laitier qui ont lieu avec un métal désoxydé. Cette étape dure au moins 10 minutes pour que l'équilibre métal-laitier puisse être atteint sans nécessiter une agitation trop forte du bain de Ni liquide qui userait exagérément les réfractaires du four, de préférence entre 10 et 30 minutes, typiquement 15 minutes. Il n'y a pas de limite supérieure à fixer strictement, mais on n'a pas intérêt à prolonger inutilement cette étape pour ne pas dégrader la productivité du procédé et nécessiter un long maintien en température du bain de Ni qui entraînerait une consommation d'énergie inutilement excessive. Des analyses du laitier, pour estimer l'évolution de sa teneur en Ni, et du métal pour apprécier, le cas échéant, l'évolution de sa désulfuration, sont utiles à cet effet. The fourth step, mandatory, is, like the second optional step, a reaction and settling phase without addition of materials to the bath and the slag. Moderate mixing of the liquid Ni bath is performed so as to achieve a chemical balance between the metal and the slag. The primary purpose of this step is, again, to allow the droplets of Ni metal present in the slag at the end of the third step to decant in the metal bath. Also, when a desulfurization is desired, it is during this fourth stage that it occurs essentially because of the metal-dairy reactions that take place with a deoxidized metal. This step lasts at least 10 minutes so that the metal-slag equilibrium can be reached without requiring too much agitation of the liquid Ni bath which would excessively use the furnace refractories, preferably between 10 and 30 minutes, typically 15 minutes. There is no upper limit to be fixed strictly, but it is not advantageous to prolong this step unnecessarily so as not to degrade the productivity of the process and require a long temperature maintenance of the Ni bath which would lead to a consumption of unnecessarily excessive energy. Slag analyzes, to estimate the evolution of its Ni content, and metal to assess, if necessary, the evolution of its desulfurization, are useful for this purpose.

Dans une cinquième étape, on procède à un décrassage d'une partie du laitier, afin de diminuer la quantité de laitier présente dans le four pour permettre de nouvelles additions de NiO et d'oxydes dans la suite de l'élaboration et, surtout, dans l'élaboration suivante. On limite autant que possible le décrassage à une couche supérieure du laitier, car c'est là que du Ni métallique résiduel a le moins de chances de se trouver. Parallèlement, la décantation dans le métal du Ni métallique présent dans les couches inférieures du laitier peut se poursuivre.  In a fifth step, a part of the slag is slaked to reduce the amount of slag present in the furnace to allow new additions of NiO and oxides in the further development and, above all, in the following elaboration. As much as possible, the slag is reduced to an upper layer of the slag, since this is where residual Ni metal is least likely to be found. At the same time, the decantation in the metal of the metallic Ni present in the lower layers of the slag can continue.

On peut ensuite, optionnellement, procéder à une sixième étape qui consiste à ajouter dans le four du NiO, de l'anthracite et, éventuellement, des oxydes, dans les mêmes conditions que ce qui a été fait lors de la première étape. Cette sixième étape peut être nécessaire si on constate qu'à la fin de la cinquième étape, la teneur en Si du Ni métallique est plus élevée que la limite supérieure admissible que le producteur s'était fixée au préalable. Cette limite est typiquement de 0,3%, mais peut éventuellement être choisie plus haute ou plus basse selon les exigences du producteur de Ni ou de son client. Cette teneur en Si plus élevée que souhaitée peut être, par exemple, une conséquence d'un emploi insuffisamment maîtrisé d'AI lors de la troisième étape, qui aurait entraîné une réduction excessive de la silice présente dans le laitier.  It is then possible, optionally, to proceed to a sixth step, which consists in adding NiO, anthracite and, optionally, oxides, under the same conditions as was done in the first step. This sixth step may be necessary if it is found that at the end of the fifth step, the Si content of the Ni metal is higher than the allowable upper limit that the producer had set beforehand. This limit is typically 0.3%, but may optionally be chosen higher or lower depending on the requirements of the Ni producer or his customer. This higher Si content than desired may be, for example, a consequence of an insufficiently controlled use of AI in the third step, which would have resulted in an excessive reduction of the silica present in the slag.

L'ajout simultané de NiO et d'anthracite permet d'introduire du Ni dans le bain métallique du fait de la réduction du NiO par le carbone, ce qui va diluer le Si et l'oxyder partiellement (selon la quantité d'anthracite ajoutée par rapport au NiO) et ramener sa teneur dans les limites souhaitées. L'ajout éventuel d'oxydes permet de conserver une composition du laitier et un ratio masse de Ni métallique / masse de laitier comparable à ce qu'ils étaient lors des autres étapes de l'élaboration.  The simultaneous addition of NiO and anthracite makes it possible to introduce Ni into the metal bath due to the reduction of NiO by the carbon, which will dilute the Si and partially oxidize it (depending on the amount of anthracite added relative to NiO) and reduce its content to the desired limits. The optional addition of oxides makes it possible to maintain a composition of the slag and a mass ratio of Ni metal / slag mass comparable to what they were during the other stages of the elaboration.

Un inconvénient possible de cette sixième étape est que l'addition de NiO et de matières carbonées a pour conséquence une introduction de soufre dans le bain métallique, et il faut veiller à ce qu'elle ne conduise pas à dépasser la limite admissible pour cet élément. De ce point de vue, l'addition d'oxydes neufs au laitier a un effet positif, en ce qu'elle permet de régénérer les capacités désulfurantes du laitier, donc d'enlever immédiatement au moins une partie du soufre nouvellement introduit. A possible disadvantage of this sixth step is that the addition of NiO and carbonaceous material results in the introduction of sulfur into the metal bath, and care must be taken that it does not lead to exceeding the allowable limit. for this element. From this point of view, the addition of new oxides to the slag has a positive effect, in that it makes it possible to regenerate the desulphurising capacities of the slag, and therefore to immediately remove at least a portion of the newly introduced sulfur.

Enfin, dans une septième étape, on procède à la coulée d'au moins la plus grande partie du Ni métallique liquide dans une poche. Ce Ni va ensuite être coulé et solidifié sous forme de lingots ou de blocs de formes particulières.  Finally, in a seventh step, at least the majority of the liquid metal Ni is poured into a pocket. This Ni will then be poured and solidified as ingots or blocks of particular shapes.

L'élaboration peut alors recommencer à la première étape du procédé, en particulier si tout le Ni métallique n'a pas été coulé et si, donc, le restant de Ni peut servir à amorcer l'arc électrique assurant la fusion et le réchauffage. Les additions d'oxydes sont, bien sûr, à effectuer en tenant compte de la quantité et de la composition du laitier subsistant dans le four.  The elaboration can then begin again at the first stage of the process, in particular if all the metallic Ni has not been cast and if, therefore, the remainder of Ni can serve to initiate the electric arc ensuring the melting and reheating. The additions of oxides are, of course, to be made taking into account the quantity and composition of the slag remaining in the oven.

Pour améliorer le rendement matières, on peut recycler dans le four les poussières qui s'en sont échappées avec les fumées lors de l'élaboration, et qui ont été captées par les filtres avant le rejet des fumées dans l'atmosphère. Ces poussières peuvent contenir du NiO qu'il est souhaitable d'exploiter, et elles permettent de diminuer la quantité d'oxydes neufs qu'il faudra introduire dans la suite de l'élaboration.  To improve the material yield, it is possible to recycle in the oven the dust that escaped with the fumes during the preparation, and that were captured by the filters before the discharge of fumes into the atmosphere. These dusts may contain NiO which it is desirable to exploit, and they make it possible to reduce the quantity of new oxides that will have to be introduced in the further development.

Typiquement, on vise l'obtention d'un Ni métallique présentant la composition suivante : Ni : au moins 98% : Fe au plus 0,04% ; Mn : au plus 0,1 % ; Co : au plus 0,8% ; Si : au plus 0,3% ; Al : au plus 0,01 % ; C : au plus 0,5% ; S : au plus 0,2% ; le reste étant des impuretés résultant de l'élaboration  Typically, the aim is to obtain a metallic Ni having the following composition: Ni: at least 98%: Fe at most 0.04%; Mn: not more than 0.1%; Co: not more than 0.8%; If: not more than 0.3%; Al: not more than 0.01%; C: not more than 0.5%; S: not more than 0.2%; the rest being impurities resulting from the elaboration

L'exemple non limitatif suivant montre la mise en œuvre de l'invention dans le cas de l'utilisation d'un laitier quaternaire.  The following nonlimiting example shows the implementation of the invention in the case of the use of a quaternary slag.

Le four électrique est, au départ, dans l'état décrit plus haut après que l'on a procédé à la coulée dans la poche du Ni métallique liquide résultant de l'élaboration précédente. Il reste une quantité de Ni liquide dans le four suffisante pour amorcer l'arc électrique assurant la fusion et le réchauffage des matières. Comme il est connu, il comporte avantageusement deux trous de coulée, un permettant l'évacuation du métal liquide hors du four et un autre permettant l'évacuation du laitier.  The electric furnace is initially in the state described above after casting in the pocket of the liquid metal Ni resulting from the previous development. There remains a quantity of Ni liquid in the furnace sufficient to initiate the electric arc ensuring the melting and reheating of materials. As is known, it advantageously comprises two tapholes, one allowing the evacuation of the liquid metal out of the oven and another allowing the evacuation of the slag.

L'élaboration peut alors recommencer à la première étape du procédé selon l'invention.  The development can then begin again at the first stage of the process according to the invention.

On introduit dans le four électrique le NiO, un matériau carboné, ici de l'anthracite, et les oxydes destinés à former le laitier quaternaire. Pour plus de commodité on a ramené dans ce qui suit les quantités de matières à 1000 kg de NiO et des oxydes qui l'accompagnent introduits dans le four :  NiO, a carbonaceous material, in this case anthracite, and oxides intended to form the quaternary slag, are introduced into the electric furnace. For the sake of convenience, the quantities of materials containing 1000 kg of NiO and the accompanying oxides introduced into the oven have been reduced to the following:

- NiO et oxydes divers : 1000 kg,  NiO and various oxides: 1000 kg,

- CaO : 153 kg, - Al203 : 153 kg, - CaO: 153 kg, Al 2 O 3 : 153 kg,

- Si02 : 20 kg, Si0 2 : 20 kg,

- Anthracite : 176 kg  - Anthracite: 176 kg

Pour 1000 kg de NiO et oxydes divers, on aura donc introduit 326 kg de fondants et 176 kg de réducteur. L'introduction du NiO et du réducteur se fait en continu par des lances, alors que les fondants sont ajoutés par lots, à raison d'un lot par heure. On applique au four la puissance nominale nécessaire à l'équilibre du bilan thermique, et la génération de gaz lors de la mise en œuvre du procédé assure un moussage du laitier qui permet d'obtenir un bon rendement électrique du four.  For 1000 kg of NiO and various oxides, 326 kg of flux and 176 kg of reducing agent will have been introduced. The introduction of the NiO and the reducer is done continuously by lances, while the fluxes are added in batches, at a rate of one batch per hour. The nominal power necessary for the equilibrium of the thermal balance is applied to the furnace, and the gas generation during the implementation of the process ensures slag foaming which makes it possible to obtain a good electric efficiency of the furnace.

Au bout de 3 heures de ce fonctionnement, les quantités de métal et de laitier atteintes sont telles que l'on peut envisager leur coulée hors du four.  After 3 hours of this operation, the amounts of metal and slag reached are such that one can consider their casting out of the oven.

On arrête alors l'introduction des matières, et on démarre la seconde étape du procédé qui consiste à terminer les réactions de fusion-réduction des matières chargées et à décanter les liquides présents dans le four. On maintient la puissance électrique pendant cette opération, ce qui assure en même temps le brassage nécessaire à la décantation par l'effet électromagnétique dû au passage du courant dans le métal.  The introduction of the materials is then stopped, and the second stage of the process which consists of terminating the melting-reduction reactions of the charged materials and decanting the liquids present in the oven is started. The electrical power is maintained during this operation, which at the same time ensures the mixing necessary for decantation by the electromagnetic effect due to the passage of the current in the metal.

Cette opération dure 10 minutes.  This operation lasts 10 minutes.

Puis commence la troisième étape qui consiste à achever la réduction du NiO encore présent dans le laitier et compléter la désulfuration du métal. A cette fin on ajoute 5 kg de FeSi à 75% de Si (pour 1000 kg de NiO). On maintient une puissance électrique limitée pour compenser les pertes thermiques du four et maintenir la température du métal à 1650 °C. Dans cet exemple, on n'a pas ajouté d'AI.  Then begins the third step of completing the reduction of NiO still present in the slag and complete the desulfurization of the metal. For this purpose, 5 kg FeSi is added to 75% Si (per 1000 kg NiO). Limited electrical power is maintained to compensate for furnace heat losses and maintain the temperature of the metal at 1650 ° C. In this example, no AI was added.

La quatrième étape est une phase qui permet d'atteindre l'équilibre métal-laitier et de décanter les liquides.  The fourth step is a phase that achieves the metal-dairy balance and decant the liquids.

Les troisième et quatrième étapes durent ensemble 15 minutes. On maintient toujours une puissance électrique limitée pour compenser les pertes thermiques du four et maintenir la température du métal à 1650 'Ό, ce qui engendre un brassage électromagnétique modéré du métal. On prélève alors des échantillons de métal et de laitier.  The third and fourth stages together last 15 minutes. Limited electrical power is always maintained to compensate for heat loss from the furnace and maintain the temperature of the metal at 1650 ° C, resulting in moderate electromagnetic stirring of the metal. Samples of metal and slag are then taken.

Dans cet exemple, on a obtenu les compositions suivantes :  In this example, the following compositions were obtained:

Pour le métal :  For the metal:

- Ni : 98,35%  - Ni: 98.35%

- Fe : 0,15%  - Fe: 0.15%

- Mn : 0,1 %  - Mn: 0.1%

- Co : 0,6%  - Co: 0.6%

- Si : 0,3% - C : 0,5% - If: 0.3% - C: 0.5%

- S : 0,1 1 %  - S: 0.1%

Pour le laitier :  For the slag:

- CaO : 41 ,3%  - CaO: 41, 3%

- Al203 : 37,3% - Al 2 0 3 : 37.3%

- Si02 : 4,9% - Si0 2 : 4.9%

- MgO : 14,7%  - MgO: 14.7%

- S : 0,15%  - S: 0,15%

- autres: 1 ,6%  - others: 1, 6%

Dans la cinquième étape, on procède à la coulée du laitier produit. Dans cet exemple, cette opération est faite hors puissance. On ouvre le trou de coulée laitier du four, et la partie du laitier située au-dessus du niveau du trou de coulée s'écoule hors du four. Cette partie ne contient pratiquement plus de métal car les gouttelettes de Ni liquide ont eu le temps de décanter lors de la quatrième étape. On rebouche le trou de coulée du laitier lorsque la coulée s'arrête d'elle-même.  In the fifth step, the slag produced is poured. In this example, this operation is done out of power. The oven's pouring hole is opened, and the slag portion above the taphole level flows out of the oven. This part contains practically no metal because the droplets of liquid Ni have had time to settle in the fourth stage. The casting hole of the slag is re-closed when the casting stops itself.

Dans cet exemple on n'a pas réalisé la sixième étape, optionnelle, d'introduction de NiO, d'anthracite et de fondants après la coulée du laitier, car on n'a pas jugé nécessaire d'abaisser la teneur en Si du métal.  In this example, the optional sixth step of introduction of NiO, anthracite and fluxes after the casting of the slag has not been carried out since it has not been considered necessary to lower the Si content of the metal. .

On passe donc directement à la septième étape qui consiste à couler une partie du Ni métal. Dans cet exemple, cette étape est faite hors puissance. Cette opération consiste à ouvrir le trou de coulée métal du four, et la partie du métal située au-dessus du niveau du trou de coulée métal s'écoule dans la poche. On referme le trou de coulée métal juste au moment où apparaissent les premières phases de laitier, car d'une part on ne veut pas polluer le métal en poche par du laitier, et d'autre part on veut garder dans le four le laitier qui n'a pas été coulé à l'étape 5 pour faciliter le cycle d'élaboration suivant qui peut alors recommencer.  So we go directly to the seventh step of casting a part of the Ni metal. In this example, this step is done out of power. This operation involves opening the metal casting hole of the furnace, and the portion of the metal above the level of the metal taphole flows into the pocket. We close the taphole metal just when the first phases of slag appear, because on the one hand we do not want to pollute the metal pocket by slag, and secondly we want to keep in the oven the slag that was not poured in step 5 to facilitate the next development cycle which can then start again.

Au total on a fabriqué dans cet exemple, pour 1000 t de NiO, 724 kg de métal et 410 kg de laitier.  In total, in this example, for 1000 t of NiO, 724 kg of metal and 410 kg of slag were produced.

Un autre exemple non limitatif montre la mise en œuvre de l'invention dans le cas de l'utilisation d'un laitier ternaire.  Another non-limiting example shows the implementation of the invention in the case of the use of a ternary slag.

Il est semblable au procédé décrit dans l'exemple du laitier quaternaire, en dehors des natures et des quantités des matières introduites et des compositions du métal et du laitier. On ne décrira dans ce qui suit que les différences par rapport à l'exemple relatif au laitier quaternaire.  It is similar to the process described in the example of the quaternary slag, apart from the natures and quantities of the introduced materials and the compositions of the metal and the slag. Only the differences with respect to the example relating to the quaternary slag will be described hereinafter.

Dans la première étape on introduit les matières suivantes, ramenées à 1000 kg de NiO et d'oxydes qui l'accompagnent introduits dans le four : - NiO : 1000 kg, In the first step, the following materials are introduced, reduced to 1000 kg of NiO and accompanying oxides introduced into the oven: NiO: 1000 kg,

- CaO : 45 kg,  - CaO: 45 kg,

- Al203 : 0 kg, Al 2 O 3 : 0 kg,

- Si02 : 81 kg, Si0 2 : 81 kg,

- Anthracite : 176 kg  - Anthracite: 176 kg

Pour 1000 kg de NiO on aura donc introduit 126 kg de fondants et 176 kg de réducteur. Le reste de la description de la première étape est identique au cas du laitier quaternaire.  For 1000 kg of NiO, 126 kg of flux and 176 kg of reducing agent will have been introduced. The rest of the description of the first stage is identical to the case of the quaternary slag.

La deuxième étape est identique au cas du laitier quaternaire.  The second stage is identical to the case of the quaternary slag.

La troisième étape est similaire au cas du laitier quaternaire, à ceci près que l'on ne recherche pas une désulfuration poussée, dans la mesure où les propriétés du laitier réalisé ne le permettent pas, comme on peut le voir dans ce qui suit. En revanche l'objectif de l'introduction de 5 kg de FeSi à 75 % (pour 1000 kg NiO) reste bien de réduire le NiO encore présent dans le laitier. On maintient ici une température de seulement 1550°C, en raison de la composition du laitier dont la température de liquidus est plus faible que dans le cas du laitier quaternaire précédent.  The third step is similar to the case of the quaternary slag, except that we do not seek a thorough desulphurization, insofar as the properties of the slag realized do not allow it, as can be seen in what follows. On the other hand the objective of the introduction of 5 kg of FeSi at 75% (for 1000 kg NiO) remains well to reduce the NiO still present in the slag. A temperature of only 1550 ° C. is maintained here because of the composition of the slag whose liquidus temperature is lower than in the case of the preceding quaternary slag.

On maintient cette même température lors de la quatrième étape destinée à réaliser l'équilibre métal-laitier et à décanter les liquides.  This same temperature is maintained during the fourth step intended to achieve the metal-dairy balance and to decant the liquids.

Les troisième et quatrième étapes durent ensemble 15 minutes.  The third and fourth stages together last 15 minutes.

Dans cet exemple, on a obtenu les compositions suivantes :  In this example, the following compositions were obtained:

Pour le métal :  For the metal:

- Ni : 98,25%  - Ni: 98.25%

- Fe : 0.15%  Fe: 0.15%

- Mn : 0,1 %  - Mn: 0.1%

- Co : 0,6%  - Co: 0.6%

- Si : 0,3%  - If: 0.3%

- C : 0,5%  - C: 0.5%

- S : 02%  - S: 02%

Pour le laitier :  For the slag:

- CaO : 29.0%  - CaO: 29.0%

- AI2O3 : 0.0% - AI 2 O 3 : 0.0%

- Si02 : 38,7% - Si0 2 : 38.7%

- MgO : 29,0%  - MgO: 29.0%

- S : 0,10%  - S: 0.10%

- autres: 3,2%  - other: 3,2%

Les étapes 5 à 7 sont identiques au cas du laitier quaternaire. Au total on a fabriqué dans cet exemple, pour 1000 t de NiO, 724 kg de métal et 208 kg de laitier. Steps 5 to 7 are identical to the case of the quaternary slag. In total, in this example, for 1000 t of NiO, 724 kg of metal and 208 kg of slag were produced.

Claims

REVENDICATIONS 1 . - Procédé d'élaboration de nickel métallique à partir d'oxyde de nickel par fusion- réduction dans un four utilisant une source d'énergie électrique, tel qu'un four à arc, un four à induction ou un four à plasma, caractérisé en ce que : 1. - Process for preparing nickel metal from nickel oxide by melting-reduction in an oven using a source of electrical energy, such as an arc furnace, an induction furnace or a plasma furnace, characterized in what: - dans ledit four, qui contient au moins une quantité résiduelle de Ni métallique, on introduit du NiO, un matériau carboné, et des oxydes destinés à former un laitier synthétique dont la composition est choisie parmi :  in said furnace, which contains at least a residual amount of Ni metal, NiO, a carbonaceous material, and oxides intended to form a synthetic slag whose composition is chosen from: * Al203 : de 25 à 45% ; CaO : de 30 à 60% ; MgO : de 0 à 20% ; Si02 : de 0 à* Al 2 O 3 : from 25 to 45%; CaO: from 30 to 60%; MgO: from 0 to 20%; Si0 2 : from 0 to 15%, la teneur en autres oxydes ne dépassant pas 5% ; 15%, the content of other oxides not exceeding 5%; * CaO : de 20 à 40% ; MgO : de 10 à 40% ; Si02 : de 35 à 65%, la teneur en autres oxydes ne dépassant pas 5% ; * CaO: from 20 to 40%; MgO: 10 to 40%; Si0 2 : from 35 to 65%, the content of other oxides not exceeding 5%; les pourcentages étant des pourcentages pondéraux, ladite composition devant être maintenue dans ces limites pendant toute la durée de l'élaboration, et on exécute une fusion-réduction du NiO pour le transformer en Ni métallique liquide ; the percentages being percentages by weight, said composition to be maintained within these limits throughout the elaboration time, and a fusion-reduction of the NiO is carried out to transform it into liquid metallic Ni; - optionnellement, on réalise un équilibre chimique entre le métal et le laitier qui permet au matériau carboné de poursuivre la réduction du NiO présent dans le laitier et aux gouttes de Ni métallique présentes dans le laitier de décanter dans le bain liquide, pendant une durée d'au moins 10 minutes, de préférence entre 10 et 20 minutes ;  optionally, a chemical equilibrium is achieved between the metal and the slag which enables the carbonaceous material to continue the reduction of the NiO present in the slag and the drops of Ni metal present in the slag to decant in the liquid bath, for a period of at least 10 minutes, preferably between 10 and 20 minutes; - on réalise un ajout de Si dans le four qui permet de poursuivre la réduction du NiO présent dans le laitier et, éventuellement, de réaliser une désulfuration du Ni métallique ;  an addition of Si is made in the furnace which makes it possible to continue the reduction of the NiO present in the slag and, optionally, to carry out a desulphurization of the metallic Ni; - on réalise un équilibre chimique entre le métal et le laitier qui permet aux gouttes de Ni métallique présentes dans le laitier de décanter dans le bain liquide, pendant une durée d'au moins 10 minutes, de préférence entre 10 et 30 minutes, et éventuellement, au Ni métallique de subir une désulfuration ;  a chemical equilibrium is achieved between the metal and the slag which allows the drops of Ni metal present in the slag to decant in the liquid bath, for a period of at least 10 minutes, preferably between 10 and 30 minutes, and possibly at Ni metal to undergo desulphurization; - on réalise un décrassage partiel du laitier ;  - It carries out a partial slag slag; - optionnellement on réalise une nouvelle addition de NiO et de matériau carboné pour abaisser la teneur en Si du Ni métallique, et éventuellement une addition d'oxydes ;  optionally, a new addition of NiO and of carbonaceous material is carried out in order to lower the Si content of the metallic Ni, and optionally an addition of oxides; - et on coule le Ni métallique liquide hors du four.  and the liquid metal Ni is cast out of the oven. 2. - Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce qu'on introduit le NiO et le matériau carboné à une distance maximale de 10 cm de l'interface métal-laitier, de préférence dans le laitier.  2. - Method according to claim 1, characterized in that the NiO and the carbon material is introduced at a maximum distance of 10 cm from the metal-dairy interface, preferably in the slag. 3.- Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on utilise un laitier de composition : Al203 : de 25 à 45% ; CaO : de 30 à 60% ; MgO : de 0 à 20% ; Si02 : de 0 à 15%, la teneur en autres oxydes ne dépassant pas 5%, et en ce que l'ajout de Si dans le four est précédé par un ajout d'AI pour réaliser une désoxydation du Ni métallique favorisant sa désulfuration. 3. A process according to claim 1 or 2, characterized in that a slag of composition: Al 2 O 3 : 25 to 45%; CaO: from 30 to 60%; MgO: from 0 to 20%; Si0 2 : from 0 to 15%, the content of other oxides not exceeding 5%, and in that the addition of Si in the furnace is preceded by an addition of AI to achieve deoxidation of the Ni metal favoring its desulfurization. 4. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on maintient la température du Ni métallique à 1650 ^ ± "Ι ΟΟ'Ό pendant l'élaboration. 4. - Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the temperature of the Ni metal is maintained at 1650 ^ ± " Ι ΟΟ'Ό during processing. 5. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les additions de NiO et de matériau carboné sont effectuées par des lances traversant la paroi latérale du four.  5. - Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the additions of NiO and carbon material are carried out by lances passing through the side wall of the furnace. 6. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les additions de NiO et de matériau carboné sont effectuées par des lances traversant la voûte du four.  6. - Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the additions of NiO and carbon material are carried out by lances passing through the vault of the furnace. 7. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les additions de NiO et de matériau carboné sont effectuées par des tuyères traversant la paroi latérale du four.  7. - Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the additions of NiO and carbon material are made by nozzles passing through the side wall of the furnace. 8. - procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'on introduit de l'Ai dans le four lors de l'élaboration.  8. - Method according to one of claims 1 to 7, characterized in that introduces AI in the oven during the preparation.
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