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WO2014129282A1 - 還元鉄の製造方法 - Google Patents

還元鉄の製造方法 Download PDF

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WO2014129282A1
WO2014129282A1 PCT/JP2014/052098 JP2014052098W WO2014129282A1 WO 2014129282 A1 WO2014129282 A1 WO 2014129282A1 JP 2014052098 W JP2014052098 W JP 2014052098W WO 2014129282 A1 WO2014129282 A1 WO 2014129282A1
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WO
WIPO (PCT)
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iron
agglomerate
amount
sio
cao
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/JP2014/052098
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English (en)
French (fr)
Inventor
卓 對馬
昌麟 王
紳吾 吉田
修三 伊東
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kobe Steel Ltd
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Kobe Steel Ltd filed Critical Kobe Steel Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
    • C22B1/14—Agglomerating; Briquetting; Binding; Granulating
    • C22B1/24—Binding; Briquetting ; Granulating
    • C22B1/242—Binding; Briquetting ; Granulating with binders
    • C22B1/244—Binding; Briquetting ; Granulating with binders organic
    • C22B1/245—Binding; Briquetting ; Granulating with binders organic with carbonaceous material for the production of coked agglomerates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21B—MANUFACTURE OF IRON OR STEEL
    • C21B13/00—Making spongy iron or liquid steel, by direct processes
    • C21B13/008—Use of special additives or fluxing agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21B—MANUFACTURE OF IRON OR STEEL
    • C21B13/00—Making spongy iron or liquid steel, by direct processes
    • C21B13/10—Making spongy iron or liquid steel, by direct processes in hearth-type furnaces
    • C21B13/105—Rotary hearth-type furnaces

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing reduced iron by heating an agglomerate containing an iron oxide source such as iron ore or iron-making dust and a carbonaceous reducing agent such as a carbonaceous material.
  • the blast furnace-converter method is the mainstream in the iron making process using iron ore as a raw material.
  • it is necessary to pre-process the raw material, such as coal carbonization and iron ore sintering.
  • the raw material such as coal carbonization and iron ore sintering.
  • the tendency to enlarge a blast furnace and a converter is progressing, and the flexibility and productivity with respect to resources are falling.
  • the blast furnace-converter method described above is an indirect iron making method in which iron ore is reduced in a blast furnace to produce high carbon hot metal, and the resulting hot metal is decarburized in a converter to produce steel. Compared with the direct iron manufacturing method in which iron ore is reduced to directly produce steel, CO 2 gas emissions are increased.
  • the reduced iron obtained by the reduced iron production process has gangue components such as CaO, SiO 2 and Al 2 O 3 contained in an iron oxide source such as iron ore used as a raw material and a carbonaceous reducing agent such as coal. Since it mixes as slag, there exists a problem that the quality of reduced iron becomes low. Therefore, it is necessary to dissolve the obtained reduced iron in, for example, an electric furnace and separate and remove slag. Moreover, if the amount of slag contained in reduced iron increases, the yield of reduced iron at the time of refining will fall. Accordingly, the reduced iron is required to have a low slag content and high iron purity.
  • patent literature discloses a method for producing extremely high iron purity metal iron as solid metal iron or molten metal iron even from iron ore having a relatively low iron content as well as iron oxide having a high iron content. 1 is proposed. In this method, reduction is carried out by heating reduction until iron oxide is substantially absent in the interior, and the produced slag and metal iron composed of a gangue component are aggregated inside to melt and separate the metal iron and slag. Is.
  • Patent Document 2 has been proposed as a method for producing high-quality metallic iron by performing melt separation of metallic iron and slag in a short time.
  • the content ratio of CaO, SiO 2 , and Al 2 O 3 contained in the raw material for the carbonaceous iron-containing iron oxide compact is adjusted to lower the melting point of the generated slag composed of these gangue components to 1400 ° C.
  • a technique for promoting the melting and separation of metallic iron and slag is disclosed.
  • this document describes that CaSiO 3 is blended in order to adjust the content ratio of CaO, SiO 2 and Al 2 O 3 in the raw material to lower the melting point of the generated slag.
  • Patent Document 1 metal iron having high iron purity can be obtained as solid metal iron or molten metal iron. However, there is room for further improvement in yield improvement evaluated by the recovery rate of metal iron. .
  • Patent Document 2 it is described that CaSiO 3 is added to the agglomerate, but since the solidus temperature of CaSiO 3 is 1545 ° C., the effect of lowering the melting point of slag is weak. In some cases, melting and separation of metallic iron and slag were not sufficiently performed.
  • Both SiO 2 and Al 2 O 3 are components that represent gangue contained in iron ore. However, when the amount of gangue increases, the amount of slag in the reaction increases, and metallic iron Since it becomes difficult to move, aggregation of metallic iron is inhibited.
  • SiO 2 combines with CaO blended as a melting point modifier to form a high melting point 2CaO ⁇ SiO 2
  • Al 2 O 3 combines with SiO 2 and MgO in the molten slag to form mullite (3Al 2 O 3 .2SiO 2 ) and spinel (MgO.Al 2 O 3 ) and other high-melting-point minerals are formed, so that the slag is slowly melted and the aggregation of metallic iron is inhibited.
  • the present invention has been made paying attention to the above-described circumstances, and its purpose is to increase the yield of reduced iron and improve productivity in producing reduced iron by heating agglomerates. It is to provide.
  • the method for producing granular reduced iron according to the present invention includes the step of agglomerating a mixture containing an iron oxide source, a carbonaceous reducing agent, and a melting point regulator, and the obtained agglomeration. Heating the product to reduce and melt the iron oxide in the agglomerate, said T.
  • X value calculated by the following formula (1) based on Fe amount, CaO amount, SiO 2 amount, Al 2 O 3 amount, MgO amount, and CaF 2 amount is 370 kg / ton or less, and in the agglomerate
  • the gist is that the Y value calculated by the following formula (2) based on the CaO amount, SiO 2 amount, and Al 2 O 3 amount is 0.5 or more.
  • () indicates the content (% by mass) of each component in the agglomerate.
  • X 1000 ⁇ [(CaO) + (SiO 2 ) + (Al 2 O 3 ) + (MgO) + (CaF 2 )] / (T.Fe) (1)
  • Y (CaO) / [(SiO 2 ) + (Al 2 O 3 )] (2)
  • the component composition of the agglomerate Since the X value calculated by the above formula (1) and the Y value calculated by the above formula (2) are appropriately controlled based on the above, for example, mullite (3Al 2 O 3 .2SiO 2 ) or spinel ( Formation of high melting point minerals such as MgO.Al 2 O 3 ) and dicalcium silicate (2CaO.SiO 2 ) can be suppressed.
  • FIG. 1 is a graph showing the relationship between the X value and the yield.
  • the T.I Considering the amount balance between the amount of Fe and the amount of components forming slag calculated from the total amount of CaO, SiO 2 , Al 2 O 3 , MgO and CaF 2 contained in the agglomerate
  • the X value calculated by the following formula (1) was determined. Note that the agglomerate, as a component for forming the slag, CaO amount, SiO 2 amount, Al 2 O 3 amount, MgO amount, and components other than CaF 2 content is to contain slightly these Since the other components are trace amounts, they are not considered in the present invention.
  • X 1000 ⁇ [(CaO) + (SiO 2 ) + (Al 2 O 3 ) + (MgO) + (CaF 2 )] / (T.Fe) (1)
  • the blending amounts of the iron oxide source, the carbonaceous reducing agent, the melting point adjusting agent, and the like are adjusted so that the X value is 370 kg / ton or less.
  • the X value exceeds 370 kg / ton, T.P.
  • the amount of slag with respect to Fe increases, the aggregation of reduced iron is inhibited, and the yield deteriorates.
  • the productivity of reduced iron deteriorates. Therefore, the X value needs to be 370 kg / ton or less, preferably 330 kg / ton or less, more preferably 300 kg / ton or less.
  • the X value is small.
  • the amount of slag is smaller than that of Fe, since slag is inevitably produced during the reduction of iron oxide, the lower limit is usually about 180 kg / ton.
  • the X value calculated based on the component composition of the agglomerate is controlled within a predetermined range.
  • the present inventors have further studied, and only by controlling this X value It was found that the productivity of reduced iron could not be improved sufficiently. That is, by controlling the X value within a predetermined range, even if the amount of slag generated when the agglomerate is heated is adjusted, if a large amount of high melting point mineral is formed during the reaction, Slows melting. Aggregation of reduced iron occurs when the reduced iron particles move through the molten slag and the particles are associated with each other. Thus, productivity is reduced.
  • Some low-grade iron ores contain a large amount of SiO 2 . Since SiO 2 is combined with CaO blended as a melting point adjusting agent to form a high melting point dicalcium silicate (2CaO ⁇ SiO 2 ), it is a component that inhibits aggregation of metallic iron.
  • Al 2 O 3 is a substance that easily forms mullite (3Al 2 O 3 .2SiO 2 ), spinel (MgO.Al 2 O 3 ), etc. by bonding with SiO 2 or MgO in the molten slag.
  • the melting point of mullite is about 1850 ° C.
  • the melting point of spinel is about 2135 ° C., which is a very high melting point.
  • T in the agglomerate characterizing the present invention.
  • the Y value calculated based on the slag amount with respect to the Fe amount and the component composition of the agglomerate has been described.
  • the method for producing reduced iron according to the present invention includes: A process of agglomerating a mixture containing an iron oxide source, a carbonaceous reducing agent, and a melting point modifier (hereinafter, sometimes referred to as an agglomeration process); The obtained agglomerate is heated to include a step of reducing and melting iron oxide in the agglomerate (hereinafter sometimes referred to as a heating step). And as mentioned above, as the agglomerate, T. in the agglomerate.
  • X value calculated by the following formula (1) based on Fe amount, CaO amount, SiO 2 amount, Al 2 O 3 amount, MgO amount, and CaF 2 amount is 370 kg / ton or less, It is characterized in that the Y value calculated by the following formula (2) based on the CaO amount, SiO 2 amount, and Al 2 O 3 amount in the agglomerate is 0.5 or more.
  • X 1000 ⁇ [(CaO) + (SiO 2 ) + (Al 2 O 3 ) + (MgO) + (CaF 2 )] /(T.Fe) (1)
  • Y (CaO) / [(SiO 2 ) + (Al 2 O 3 )] (2)
  • an agglomerate is produced by agglomerating a mixture containing an iron oxide source, a carbonaceous reducing agent, and a melting point modifier.
  • the X value and the Y value are appropriately controlled by adjusting the blending amounts of the iron oxide source, the carbonaceous reducing agent, the melting point adjusting agent, and the like.
  • iron oxide-containing substances such as iron ore, iron sand, iron-making dust, non-ferrous refining residue, and iron-making waste can be used.
  • the iron oxide source include SiO 2 in the range of 3.0 to 5.0% by mass and Al 2 O 3 in the range of 0.2 to 4.0% by mass with respect to the mass of the agglomerate. It is preferable to use what is contained.
  • the carbonaceous reducing agent for example, coal or coke can be used.
  • the said carbonaceous reducing agent should just contain the quantity of carbon which can reduce
  • the carbonaceous reducing agent is contained within a range of 0 to 5% by mass surplus or 0 to 5% by mass with respect to the amount of carbon that can reduce iron oxide contained in the iron oxide source. It only has to be. That is, the carbonaceous reducing agent may be contained in a range of ⁇ 5% by mass with respect to the amount of carbon that can reduce the iron oxide contained in the iron oxide source.
  • the above-mentioned mixture containing the iron oxide source and the carbonaceous reducing agent needs to further contain a melting point adjusting agent.
  • the melting point adjusting agent means a substance having an action of lowering the melting point of gangue in the iron oxide source and ash content in the carbonaceous reducing agent. That is, by adding a melting point modifier to the above mixture, the melting point of components (particularly gangue) other than iron oxide contained in the agglomerate is affected, and for example, the melting point can be lowered. Thereby, the gangue is promoted to melt and forms molten slag. At this time, part of the iron oxide is dissolved in the molten slag and reduced in the molten slag. The reduced iron produced in the molten slag is agglomerated as solid reduced iron by coming into contact with the reduced iron reduced in the solid state.
  • CaO supply material for example, CaO supply material, MgO supply material, Al 2 O 3 supply material, SiO 2 supply material, fluorite (CaF 2 ), and the like can be used.
  • CaO supply substance for example, at least one selected from the group consisting of CaO (quick lime), Ca (OH) 2 (slaked lime), CaCO 3 (limestone), and CaMg (CO 3 ) 2 (dolomite) is used. be able to.
  • MgO feed materials for example, MgO powder, Mg-containing material to be extracted, such as from natural ore or seawater, may be blended at least one selected from the group consisting of MgCO 3.
  • Al 2 O 3 supply substance examples include Al 2 O 3 powder, bauxite, boehmite, gibbsite, and diaspore.
  • SiO 2 supply substance for example, SiO 2 powder or silica sand can be used.
  • the agglomerate may further contain a binder as a component other than the iron oxide source, the carbonaceous reducing agent, and the melting point adjusting agent.
  • a binder for example, polysaccharides can be used. Examples of the polysaccharide include starch such as corn starch and wheat flour.
  • the iron oxide source, the carbonaceous reducing agent, and the melting point adjusting agent are preferably pulverized in advance before mixing. For example, it is recommended to grind the iron oxide source so that the average particle size is 10 to 60 ⁇ m, the carbonaceous reducing agent is 10 to 60 ⁇ m, and the melting point modifier is 5 to 90 ⁇ m. Is done.
  • a means for pulverizing the iron oxide source and the like is not particularly limited, and a known means can be employed.
  • a means for pulverizing for example, a vibration mill, a roll crusher, a ball mill or the like may be used.
  • rotating container types include rotating cylindrical shapes, double cone shapes, V shapes, etc., and fixed container types, for example, in which mixing blades are provided with rotating blades such as baskets. Although there is, it is not limited to the method in particular.
  • agglomerating machine for agglomerating the mixture for example, a dish granulator (disk granulator), a cylindrical granulator (drum granulator), a twin roll briquette molding machine or the like is used. be able to.
  • the shape of the agglomerate is not particularly limited, and the molding may be performed by any of pellets, briquettes, and extrusion.
  • the agglomerate obtained in the agglomeration step is heated to produce reduced iron by reducing and melting the iron oxide in the agglomerate.
  • the heating of the agglomerate may be performed in, for example, an electric furnace or a moving hearth type heating furnace.
  • the moving hearth type heating furnace is a heating furnace in which the hearth moves in the furnace like a belt conveyor, and examples thereof include a rotary hearth furnace and a tunnel furnace.
  • the outer shape of the hearth is designed in a circular shape or a donut shape so that the start point and the end point of the hearth are in the same position.
  • the iron oxide contained in the agglomerate charged on the hearth is heated and reduced during one round of the furnace to produce reduced iron.
  • the rotary hearth furnace is provided with charging means for charging the agglomerate into the furnace on the most upstream side in the rotation direction, and with discharging means on the most downstream side in the rotation direction. That is, since the rotary hearth furnace has a rotating structure, the most downstream side is actually immediately upstream of the charging means.
  • the tunnel furnace is a heating furnace in which the hearth moves in the furnace in a linear direction.
  • the agglomerate is preferably heated and reduced at 1300 ° C. or higher.
  • the heating temperature is preferably 1300 ° C. or higher, more preferably 1400 ° C. or higher. If the heating temperature exceeds 1500 ° C., the exhaust gas temperature becomes high, so that the exhaust gas treatment facility becomes large and the equipment cost increases. Therefore, the heating temperature is preferably 1500 ° C. or lower, more preferably 1480 ° C. or lower.
  • a floor covering material Prior to charging the agglomerate into the electric furnace or moving hearth type heating furnace, it is desirable to lay a floor covering material to protect the hearth.
  • the floor covering material in addition to those exemplified as the carbonaceous reducing agent, for example, refractory particles such as refractory ceramics can be used.
  • the particle size of the flooring material is preferably 3 mm or less so that the agglomerate and the melt thereof do not sink. About the minimum of a particle size, it is preferable that it is 0.5 mm or more so that it may not be blown away with the combustion gas of a burner.
  • the reduced iron obtained in the above heating step may be discharged from the furnace together with slag produced as a by-product or floor covering material laid if necessary, and collected using a sieve or a magnetic separator. .
  • a mixture containing an iron oxide source, a carbonaceous reducing agent, and a melting point modifier was agglomerated to produce an agglomerate.
  • Iron ore was used as the iron oxide source.
  • Carbon material was used as the carbonaceous reducing agent.
  • Limestone, dolomite, and fluorite were used as the melting point modifier.
  • the pellets were granulated.
  • the iron oxide source (that is, iron ore) is in the range of 3.0 to 5.0% by mass of SiO 2 and 0.2 to 4.0% by mass of Al 2 O 3 with respect to the mass of raw pellets. It was blended to contain.
  • the obtained raw pellets were charged into a dryer and heated at 180 ° C. for 1 hour to remove adhering water and dried.
  • the component composition of the dried pellet is shown in Table 1 below.
  • T.W. Fe represents the total iron content.
  • the obtained dry pellets were supplied to a heating furnace and heated at 1450 ° C., and reduced iron was produced by reducing and melting iron oxide in the pellets.
  • a carbon material having a maximum particle size of 2 mm or less was laid on the hearth prior to charging the pellets.
  • Anthracite was used as the charcoal material.
  • nitrogen gas was flowed into the furnace at a flow rate of 30 NL / min, and the inside of the furnace was set to a nitrogen atmosphere.
  • the sample containing reduced iron was discharged from the furnace, and the discharged material was sieved.
  • a sieve having an opening of 3.35 mm was used, and the top of the sieve was collected.
  • the ratio of the mass on the sieve is defined as the yield with respect to the total mass of iron charged in the heating furnace, and the calculation results are shown in Table 1 below.
  • the case where the yield of reduced iron was 95% or more was determined to be acceptable, and the productivity was evaluated to be improved.
  • the yield may exceed 100%.
  • Yield (%) (mass on sieve / total mass of iron charged in heating furnace) ⁇ 100
  • ⁇ surrounded by a dotted line represents the result of an example in which the Y value of the dried pellet was less than 0.5.
  • No. 1 to 15 are examples satisfying the requirements defined in the present invention, and the X value and Y value calculated based on the component composition of the dry pellets are appropriately controlled.
  • the yield was 95% or more, and reduced iron productivity was improved.
  • No. Reference numerals 16 to 22 are examples that do not satisfy the requirements defined in the present invention. Of these, No. 16 to 20, the X value calculated based on the component composition of the dried pellet is too large outside the range defined in the present invention. The amount of slag with respect to Fe increased, and the yield of reduced iron fell below 95%. Therefore, productivity of reduced iron was not improved. On the other hand, no. In Nos. 21 and 22, since the Y value calculated based on the component composition of the dried pellets was too low outside the range defined in the present invention, the yield of reduced iron was less than 95%. Therefore, productivity of reduced iron was not improved.

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Abstract

　塊成物を加熱して還元鉄を製造するにあたり、還元鉄の歩留まりを高めて生産性を向上する手法を提供する。　酸化鉄源、炭素質還元剤、および融点調整剤を含む混合物を塊成化する工程と、得られた塊成物を加熱して、該塊成物中の酸化鉄を還元および溶融する工程を含み、前記塊成物として、該塊成物中のＴ．Ｆｅ量、ＣａＯ量、ＳｉＯ2量、Ａｌ2Ｏ3量、ＭｇＯ量、およびＣａＦ2量に基づいて下記式（１）で算出されるＸ値が３７０ｋｇ／ｔｏｎ以下で、該塊成物中のＣａＯ量、ＳｉＯ2量、およびＡｌ2Ｏ3量に基づいて下記式（２）で算出されるＹ値が０．５以上のものを用いる還元鉄の製造方法。但し、式中、（　）は、塊成物中の各成分の含有量（質量％）を示している。 Ｘ＝１０００×［（ＣａＯ）＋（ＳｉＯ2）＋（Ａｌ2Ｏ3）＋（ＭｇＯ）＋（ＣａＦ2）］／（Ｔ．Ｆｅ）　・・・（１） Ｙ＝（ＣａＯ）／［（ＳｉＯ2）＋（Ａｌ2Ｏ3）］　・・・（２）

Description

還元鉄の製造方法
　本発明は、鉄鉱石や製鉄ダスト等の酸化鉄源と、炭材等の炭素質還元剤とを含む塊成物を加熱して還元鉄を製造する方法に関するものである。
　原料として鉄鉱石を用いた製鉄プロセスは高炉－転炉法が主流であるが、この方法では、石炭の乾留や鉄鉱石の焼結等、原料の事前処理を行う必要がある。また、スケールメリットを享受するため、近年では高炉や転炉を大型化する傾向が進んでおり、資源に対する柔軟性や生産性が低下している。
　また、環境保全の観点から、製鉄プロセスにはＣＯ2ガスの排出量を抑制することが求められている。ところが、上述した高炉－転炉法は、高炉で鉄鉱石を還元して高炭素の溶銑を製造し、得られた溶銑を転炉で脱炭して鋼を製造するという間接製鉄法であるため、鉄鉱石を還元して直接鋼を製造する直接製鉄法と比べると、ＣＯ2ガスの排出量が多くなる。
　近年では、ＣＯ2ガスの排出量を抑制する観点から、直接製鉄法が見直されてきている。直接製鉄法としては、ＭＩＤＲＥＸ法が知られている。しかしＭＩＤＲＥＸ法では、鉄鉱石の還元に天然ガスを大量に使用するため、プラントの立地条件が天然ガスの生産地域に限られるという問題があった。
　そこで最近では、鉄鉱石の還元に天然ガスの代わりに、炭素質還元剤として入手が比較的容易な石炭を用いる還元鉄製造プロセスが注目されている。この還元鉄製造プロセスは、酸化鉄源、炭素質還元剤、および融点調整剤を含む塊成物を、例えば、回転炉床炉などの移動炉床式加熱炉に装入し、炉内で加熱バーナーによるガス伝熱や輻射熱で加熱することによって酸化鉄を還元して塊状の還元鉄を得るものである。この還元鉄製造プロセスは、石炭ベースであることの他にも粉状の鉄鉱石を直接利用できること、還元時には鉄鉱石と還元剤が近接配置されているため、鉄鉱石中の酸化鉄を高速還元できること、還元して得られる製品中の炭素含有量を容易に調整できることといった利点を有している。
　しかし上記還元鉄製造プロセスで得られる還元鉄には、原料として用いられる鉄鉱石等の酸化鉄源や石炭等の炭素質還元剤に含まれるＣａＯ、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3といった脈石成分がスラグとして混入するため、還元鉄の品位は低くなるという問題がある。そのため得られた還元鉄は、例えば、電気炉で溶解し、スラグを分離除去する必要がある。また、還元鉄に含まれるスラグ量が増加すると、精錬時における還元鉄の歩留まりが低下する。従って上記還元鉄としては、スラグ含有量が少なく、鉄純度が高いものが求められている。
　上記還元鉄の鉄純度を高めるには、原料として鉄純度の高い酸化鉄源を用いることが有効である。しかし鉄鋼の生産量は世界的に増大している一方で、高品位鉄鉱石の採掘量は減少の傾向にあるため、鉄純度の低い鉄鉱石を使用できることが望ましい。
　ところが原料として低品位鉄鉱石を用いると、鉄鉱石中に含まれる脈石起因のスラグが増加するため、塊成物への伝熱が阻害され、還元鉄の生産性が低下する。そこで鉄成分の含有量が高い酸化鉄はもとより鉄成分の含有量が比較的低い鉄鉱石等からでも、鉄純度の極めて高い金属鉄を、固形金属鉄または溶融金属鉄として製造する方法が特許文献１に提案されている。この方法は、加熱還元により、内部に酸化鉄が実質的に存在しなくなるま
で還元を進めると共に、内部に脈石成分からなる生成スラグおよび金属鉄を凝集させ、金属鉄とスラグとを溶融分離するものである。
　金属鉄とスラグとの溶融分離を短時間で行い、品位の高い金属鉄を製造する方法としては、特許文献２が提案されている。この文献には、炭材内装酸化鉄成形体の原料に含まれるＣａＯ、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3の含有比率を調整してこれらの脈石成分からなる生成スラグの融点を１４００℃以下に下げることによって、金属鉄とスラグの溶融分離を促進する技術が開示されている。また、この文献には、原料中のＣａＯ、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3の含有比率を調整して生成スラグの融点を下げるために、ＣａＳｉＯ3を配合することが記載されている。
特開平９－２５６０１７号公報 特開平１１－１９９９１１号公報
　上記特許文献１によれば、鉄純度の高い金属鉄を、固形金属鉄もしくは溶融金属鉄として得ることができるが、金属鉄の回収率で評価される歩留まりの向上について更なる改善の余地がある。一方、上記特許文献２には、塊成物にＣａＳｉＯ3を配合することが記載されているが、このＣａＳｉＯ3の固相線温度は１５４５℃であるため、スラグの融点を降下させる効果は弱く、金属鉄とスラグの溶融分離が充分に行われないことがあった。
　また、ＳｉＯ2およびＡｌ2Ｏ3は、共に、鉄鉱石に含まれる脈石を代表する成分であるが、これらの脈石量が増加すると、反応の際のスラグ量が多くなり、金属鉄が移動し難くなるため、金属鉄の凝集が阻害される。特にＳｉＯ2は、融点調整剤として配合するＣａＯと結合して高融点の２ＣａＯ・ＳｉＯ2を形成し、またＡｌ2Ｏ3については、溶融スラグ中のＳｉＯ2やＭｇＯと結合してムライト（３Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2）やスピネル（ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3）等の高融点鉱物を形成するため、スラグの溶融が遅くなり、金属鉄の凝集を阻害する。
　本発明は上記の様な事情に着目してなされたものであり、その目的は、塊成物を加熱して還元鉄を製造するにあたり、還元鉄の歩留まりを高めて生産性を向上する手法を提供することにある。
　上記課題を解決することのできた本発明に係る粒状還元鉄の製造方法とは、酸化鉄源、炭素質還元剤、および融点調整剤を含む混合物を塊成化する工程と、得られた塊成物を加熱して、該塊成物中の酸化鉄を還元および溶融する工程を含み、前記塊成物として、該塊成物中のＴ．Ｆｅ量、ＣａＯ量、ＳｉＯ2量、Ａｌ2Ｏ3量、ＭｇＯ量、およびＣａＦ2量に基づいて下記式（１）で算出されるＸ値が３７０ｋｇ／ｔｏｎ以下で、且つ該塊成物中のＣａＯ量、ＳｉＯ2量、およびＡｌ2Ｏ3量に基づいて下記式（２）で算出されるＹ値が０．５以上のものを用いる点に要旨を有している。但し、式中、（　）は、塊成物中の各成分の含有量（質量％）を示している。
Ｘ＝１０００×［（ＣａＯ）＋（ＳｉＯ2）＋（Ａｌ2Ｏ3）＋（ＭｇＯ）＋（ＣａＦ2）］／（Ｔ．Ｆｅ）　・・・（１）
Ｙ＝（ＣａＯ）／［（ＳｉＯ2）＋（Ａｌ2Ｏ3）］　・・・（２）
　前記塊成物の加熱は、１３００℃以上の温度で行うことが好ましい。
　本発明によれば、塊成物を加熱して還元鉄を製造するにあたり、ＳｉＯ2含有量やＡｌ2Ｏ3含有量の多い鉄鉱石あるいは塊成物を用いても、塊成物の成分組成に基づいて上記式（１）で算出されるＸ値および上記式（２）で算出されるＹ値を適切に制御しているため、例えば、ムライト（３Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2）やスピネル（ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3）、ダイカルシウムシリケート（２ＣａＯ・ＳｉＯ2）などの高融点鉱物が形成するのを抑制できる。即ち、塊成物に含まれるＳｉＯ2やＡｌ2Ｏ3などのスラグ量が多くなると、還元鉄の歩留まりが低下することは知られているが、塊成物の成分組成に基づいて算出される上記Ｘ値に加えて、ＳｉＯ2量およびＡｌ2Ｏ3量を考慮したＹ値も制御すれば、高融点鉱物を多量に形成することが無いため、スラグが速やかに溶融し、還元鉄の凝集が促進されることが明らかとなった。その結果、還元鉄の歩留まりが向上し、生産性を高めることができる。
図１は、Ｘ値と歩留まりとの関係を示すグラフである。
　本発明者らは、酸化鉄源、炭素質還元剤、および融点調整剤を含む塊成物を加熱して還元鉄を製造するにあたり、還元鉄の歩留まりを向上させて生産性を高めるために鋭意検討を重ねてきた。その結果、上記塊成物として、
（１）該塊成物中のＴ．Ｆｅ量（全鉄量）に対するスラグ量を制御すれば、還元鉄の凝集を促進でき、還元鉄の歩留まりが向上して生産性が高くなること、
（２）また、該塊成物中のＣａＯ量、ＳｉＯ2量、およびＡｌ2Ｏ3量に基づいて算出されるＹ値｛（ＣａＯ）／［（ＳｉＯ2）＋（Ａｌ2Ｏ3）］｝を適切に制御すれば、加熱時に高融点鉱物が形成されるのを抑制できるため、スラグが速やかに溶融し、スラグの溶融が促進されることによって還元鉄の凝集が促進され、還元鉄の歩留まりが向上し、生産性が高くなること、
を見出し、本発明を完成した。
　まず、塊成物中のＴ．Ｆｅ量に対するスラグ量について説明した後、塊成物の成分組成に基づいて算出されるＹ値について説明する。
　塊成物を加熱したときに生成するスラグ量が増加すると、還元鉄の凝集が阻害されるため、還元鉄の歩留まりが低下する。そこで本発明では、塊成物中に含まれるＴ．Ｆｅ量と、塊成物中に含まれるＣａＯ量、ＳｉＯ2量、Ａｌ2Ｏ3量、ＭｇＯ量、およびＣａＦ2量の合計量で算出されるスラグを形成する成分量との量バランスを考慮し、下記式（１）で算出されるＸ値を定めた。なお、塊成物には、スラグを形成する成分として、ＣａＯ量、ＳｉＯ2量、Ａｌ2Ｏ3量、ＭｇＯ量、およびＣａＦ2量以外の成分が若干含まれていることがあるが、これら以外の成分は微量であるため、本発明では考慮しないこととする。
Ｘ＝１０００×［（ＣａＯ）＋（ＳｉＯ2）＋（Ａｌ2Ｏ3）＋（ＭｇＯ）＋（ＣａＦ2）］／（Ｔ．Ｆｅ）　・・・（１）
　本発明では、上記Ｘ値が３７０ｋｇ／ｔｏｎ以下となるように、酸化鉄源、炭素質還元剤、および融点調整剤等の配合量を調整する。上記Ｘ値が３７０ｋｇ／ｔｏｎを超えると、Ｔ．Ｆｅに対するスラグ量が多くなり、還元鉄の凝集が阻害され、歩留まりが悪くなる。その結果、還元鉄の生産性が劣化する。従って上記Ｘ値は３７０ｋｇ／ｔｏｎ以下とする必要があり、好ましくは３３０ｋｇ／ｔｏｎ以下、より好ましくは３００ｋｇ／ｔｏｎ以下である。上記Ｘ値は小さく、Ｔ．Ｆｅに対してスラグ量が少ない方が好ましいが、酸化鉄の還元時にはスラグは必然的に生成するため、下限は、通常、１８０ｋｇ／ｔｏｎ程
度である。
　このように本発明では、塊成物の成分組成に基づいて算出されるＸ値を所定の範囲に制御しているが、本発明者らが更に検討したところ、このＸ値を制御するだけでは、還元鉄の生産性を充分に向上できないことが分かった。即ち、上記Ｘ値を所定の範囲に制御することによって、上記塊成物を加熱したときに生成するスラグ量を調整しても、反応中に高融点鉱物を多量に形成してしまうと、スラグの溶融が遅くなる。還元鉄の凝集は、還元鉄粒子が溶融スラグ中を移動して粒子同士が会合することによって発生するため、スラグの溶融が遅くなると還元鉄の凝集が阻害されるため、還元鉄の歩留まりが悪くなり、生産性が低下する。
　特に、近年では、上述したように、酸化鉄源として、低品位な鉄鉱石を用いることが求められており、低品位な鉄鉱石を用いると、生産性が低下する傾向が著しい。
　低品位な鉄鉱石には、ＳｉＯ2を多く含むものがある。ＳｉＯ2は融点調整剤として配合するＣａＯと結合し、高融点のダイカルシウムシリケート（２ＣａＯ・ＳｉＯ2）を形成するため、金属鉄の凝集を阻害する成分である。
　また、低品位な鉄鉱石には、Ａｌ2Ｏ3を多く含むものがある。Ａｌ2Ｏ3は、溶融スラグ中のＳｉＯ2やＭｇＯと結合し、ムライト（３Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2）やスピネル（ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3）などを生成しやすい物質である。ムライトの融点は約１８５０℃、スピネルの融点は約２１３５℃であり、非常に高融点である。このような高融点鉱物相が形成されると、スラグの溶融が遅くなる。スラグの溶融が遅くなると、スラグの凝集および還元鉄の凝集が促進されず、製品としては使用しにくい微小サイズの還元鉄が多数発生し、生産性が低下する。
　そこで本発明者らが検討したところ、塊成物中に含まれるＳｉＯ2量およびＡｌ2Ｏ3量に着目し、下記式（２）で定義されるＹ値が０．５以上となるように、酸化鉄源、炭素質還元剤、および融点調整剤等の配合量を調整すれば、ＳｉＯ2およびＡｌ2Ｏ3に由来する高融点鉱物相の形成が抑制され、還元鉄の生産性を向上させることが明らかとなった。上記Ｙ値は、好ましくは０．７０以上、より好ましくは０．９０以上である。上記Ｙ値の上限は特に限定されないが、通常、１．５程度である。
Ｙ＝（ＣａＯ）／［（ＳｉＯ2）＋（Ａｌ2Ｏ3）］　・・・（２）
　以上、本発明を特徴づける塊成物中のＴ．Ｆｅ量に対するスラグ量、および塊成物の成分組成に基づいて算出されるＹ値について説明した。
　次に、本発明に係る還元鉄の製造方法について説明する。
　本発明に係る還元鉄の製造方法は、
　酸化鉄源、炭素質還元剤、および融点調整剤を含む混合物を塊成化する工程（以下、塊成化工程ということがある）と、
　得られた塊成物を加熱して、該塊成物中の酸化鉄を還元および溶融する工程（以下、加熱工程ということがある）を含むものである。そして、上述したように、前記塊成物として、
　該塊成物中のＴ．Ｆｅ量、ＣａＯ量、ＳｉＯ2量、Ａｌ2Ｏ3量、ＭｇＯ量、およびＣａＦ2量に基づいて下記式（１）で算出されるＸ値が、３７０ｋｇ／ｔｏｎ以下で、
　該塊成物中のＣａＯ量、ＳｉＯ2量、およびＡｌ2Ｏ3量に基づいて下記式（２）で算出されるＹ値が０．５以上のものを用いるところに特徴がある。
Ｘ＝１０００×［（ＣａＯ）＋（ＳｉＯ2）＋（Ａｌ2Ｏ3）＋（ＭｇＯ）＋（ＣａＦ2）］
／（Ｔ．Ｆｅ）　・・・（１）
Ｙ＝（ＣａＯ）／［（ＳｉＯ2）＋（Ａｌ2Ｏ3）］　・・・（２）
　［塊成化工程］
　塊成化工程では、酸化鉄源、炭素質還元剤、および融点調整剤を含む混合物を塊成化して塊成物を製造する。このとき上述したように、酸化鉄源、炭素質還元剤、および融点調整剤等の配合量を調整することによって、上記Ｘ値とＹ値を適切に制御する。
　上記酸化鉄源としては、具体的には、鉄鉱石、砂鉄、製鉄ダスト、非鉄精錬残渣、製鉄廃棄物などの酸化鉄含有物質を用いることができる。上記酸化鉄源としては、例えば、塊成物の質量に対して、ＳｉＯ2を３．０～５．０質量％の範囲、Ａｌ2Ｏ3を０．２～４．０質量％の範囲で含有するものを用いることが好ましい。
　上記炭素質還元剤としては、例えば、石炭やコークスなどを用いることができる。上記炭素質還元剤は、上記酸化鉄源に含まれる酸化鉄を還元できる量の炭素を含有していればよい。具体的には、上記炭素質還元剤は、上記酸化鉄源に含まれる酸化鉄を還元できる炭素量に対して、０～５質量％の余剰または０～５質量％の不足の範囲で含有していればよい。即ち、上記炭素質還元剤は、上記酸化鉄源に含まれる酸化鉄を還元できる炭素量に対して、±５質量％の範囲で含有していればよい。
　上記酸化鉄源および炭素質還元剤を含む上記混合物には、更に融点調整剤を配合する必要がある。上記融点調整剤とは、酸化鉄源中の脈石や、炭素質還元剤中の灰分の融点を下げる作用を有する物質を意味する。即ち、上記混合物に融点調整剤を配合することによって、塊成物に含まれる酸化鉄以外の成分（特に、脈石）の融点に影響を与え、例えばその融点を降下させることができる。それにより脈石は、溶融が促進され、溶融スラグを形成する。このとき酸化鉄の一部は溶融スラグに溶解し、溶融スラグ中で還元される。溶融スラグ中で生成した還元鉄は、固体のまま還元された還元鉄と接触することにより、固体の還元鉄として凝集する。
　上記融点調整剤としては、例えば、ＣａＯ供給物質、ＭｇＯ供給物質、Ａｌ2Ｏ3供給物質、ＳｉＯ2供給物質、蛍石（ＣａＦ2）などを用いることができる。上記ＣａＯ供給物質としては、例えば、ＣａＯ（生石灰）、Ｃａ（ＯＨ）2（消石灰）、ＣａＣＯ3（石灰石）、およびＣａＭｇ（ＣＯ3）2（ドロマイト）よりなる群から選ばれる少なくとも一つを用いることができる。上記ＭｇＯ供給物質としては、例えば、ＭｇＯ粉末、天然鉱石や海水などから抽出されるＭｇ含有物質、ＭｇＣＯ3よりなる群から選ばれる少なくとも一つを配合してもよい。上記Ａｌ2Ｏ3供給物質としては、例えば、Ａｌ2Ｏ3粉末、ボーキサイト、ベーマイト、ギブサイト、ダイアスポアなどを配合できる。上記ＳｉＯ2供給物質としては、例えば、ＳｉＯ2粉末や珪砂などを用いることができる。
　上記塊成物は、酸化鉄源、炭素質還元剤、および融点調整剤以外の成分として、バインダーなどが更に配合されていてもよい。上記バインダーとしては、例えば、多糖類などを用いることができる。上記多糖類としては、例えば、コーンスターチや小麦粉等の澱粉などが挙げられる。
　上記酸化鉄源、炭素質還元剤、および融点調整剤は、混合する前に予め粉砕しておくことが好ましい。例えば、上記酸化鉄源は平均粒径が１０～６０μｍ、上記炭素質還元剤は平均粒径が１０～６０μｍ、上記融点調整剤は平均粒径が５～９０μｍとなるように粉砕することが推奨される。
　上記酸化鉄源等を粉砕する手段は特に限定されず、公知の手段を採用できる。粉砕する
手段としては、例えば、振動ミル、ロールクラッシャ、ボールミルなどを用いればよい。
　上述した原料の混合は、回転容器形の混合機や固定容器形の混合機で実施される。混合機の型式としては、回転容器形には、回転円筒形、二重円錐形、Ｖ形などがあり、固定容器形には混合槽内に、例えば、鋤などの回転羽を設けたものがあるが、特にその方式には限定されない。
　上記混合物を塊成化する塊成機としては、例えば、皿形造粒機（ディスク形造粒機）、円筒形造粒機（ドラム形造粒機）、双ロール型ブリケット成型機などを用いることができる。
　上記塊成物の形状は特に限定されず、成型はペレット、ブリケット、押し出しのいずれで実施しても構わない。
　［加熱工程］
　加熱工程では、上記塊成化工程で得られた塊成物を加熱して、該塊成物中の酸化鉄を還元および溶融することによって還元鉄を製造する。
　上記塊成物の加熱は、例えば、電気炉や移動炉床式加熱炉で行えばよい。移動炉床式加熱炉とは、炉床がベルトコンベアのように炉内を移動する加熱炉であり、例えば、回転炉床炉やトンネル炉が挙げられる。上記回転炉床炉は、炉床の始点と終点が同じ位置になるように、炉床の外観形状が円形またはドーナツ状に設計されている。炉床上に装入された塊成物に含まれる酸化鉄は、炉内を一周する間に加熱還元されて還元鉄を生成する。従って、回転炉床炉には、回転方向の最上流側に塊成物を炉内に装入する装入手段が設けられ、回転方向の最下流側に排出手段が設けられる。即ち、上記回転炉床炉は、回転構造であるため、上記最下流側は、実際には装入手段の直上流側になる。一方、上記トンネル炉とは、炉床が直線方向に炉内を移動する加熱炉である。
　上記塊成物は、１３００℃以上で加熱して加熱還元することが好ましい。加熱温度が１３００℃を下回ると、還元鉄やスラグが溶融しにくく、高い生産性が得られないことがある。従って加熱温度は、１３００℃以上とすることが好ましく、より好ましくは１４００℃以上である。なお、加熱温度が１５００℃を超えると、排ガス温度が高くなるため、排ガス処理設備が大掛かりなものとなって設備コストが増大する。従って加熱温度は１５００℃以下とすることが好ましく、より好ましくは１４８０℃以下である。
　上記電気炉や移動炉床式加熱炉に上記塊成物を装入するに先立ち、炉床保護のために床敷材を敷くことが望ましい。上記床敷材としては、上記炭素質還元剤として例示したものの他、例えば、耐火セラミックス等の耐火性粒子を用いることができる。上記床敷材の粒径は、塊成物やその溶融物が潜り込まないように３ｍｍ以下であることが好ましい。粒径の下限については、バーナーの燃焼ガスによって吹き飛ばされないように０．５ｍｍ以上であることが好ましい。
　［その他］
　上記加熱工程で得られた還元鉄は、副生したスラグや、必要に応じて敷かれた床敷材等と共に炉内から排出し、篩や磁選機等を用いて選別して回収すればよい。
　本願は、２０１３年２月２０日に出願された日本国特許出願第２０１３－３１４５５号に基づく優先権の利益を主張するものである。上記日本国特許出願第２０１３－３１４５５号の明細書の全内容が、本願に参考のため援用される。
　以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記実施例によって制限を受けるものではなく、前記および後記の趣旨に適合し得る範囲で変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
　酸化鉄源、炭素質還元剤、および融点調整剤を含む混合物を塊成化し、塊成物を製造した。上記酸化鉄源としては鉄鉱石を用いた。上記炭素質還元剤としては炭材を用いた。上記融点調整剤としては、石灰石、ドロマイト、および蛍石を用いた。
　上記酸化鉄源、炭素質還元剤、および融点調整剤に、更にバインダーとして小麦粉を約１質量％と、適量の水を混合したものを、タイヤ型造粒機を用いて平均直径が１９ｍｍの生ペレットを造粒した。なお、上記酸化鉄源（即ち、鉄鉱石）は、生ペレットの質量に対してＳｉＯ2を３．０～５．０質量％、Ａｌ2Ｏ3を０．２～４．０質量％の範囲で含有するように配合した。
　得られた生ペレットを乾燥機に装入し、１８０℃で１時間加熱して付着水を除去して乾燥した。乾燥ペレットの成分組成を下記表１に示す。下記表１において、Ｔ．Ｆｅは全鉄量を示している。
　下記表１に示した成分組成に基づいて上記式（１）で算出されるＸ値と、上記式（２）で算出されるＹ値を求めた。Ｘ値とＹ値を下記表１に併せて示す。
　次に、得られた乾燥ペレットを加熱炉に供給して１４５０℃で加熱し、ペレット中の酸化鉄を還元溶融させて還元鉄を製造した。なお、加熱炉の炉床保護のために、ペレットの投入に先立ち、炉床に最大粒径が２ｍｍ以下の炭材を敷いた。炭材としては、無煙炭を用いた。また、加熱中は、炉内に３０ＮＬ／分の流速で窒素ガスを流し、炉内は窒素雰囲気とした。
　加熱後、炉内から還元鉄を含む試料を排出し、排出物を篩分けした。篩分けには、目開きが３．３５ｍｍの篩を用い、篩上を回収した。
　上記加熱炉に装入した鉄の合計質量に対して、篩上の質量の割合を歩留まりと定義し、算出結果を下記表１に示す。本発明では、還元鉄の歩留まりが９５％以上の場合を合格とし、生産性が向上していると評価した。なお、篩上には、Ｆｅ以外に、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ等も存在しているため、歩留まりは１００％を超えることもある。
歩留まり（％）＝（篩上の質量／加熱炉に装入した鉄の合計質量）×１００
　また、Ｘ値と歩留まりとの関係を図１に示す。なお、図１中、点線で囲んだ◇は、乾燥ペレットのＹ値が０．５を下回った例の結果を表している。
　下記表１および図１から次のように考察できる。Ｎｏ．１～１５は、本発明で規定している要件を満足している例であり、乾燥ペレットの成分組成に基づいて算出されるＸ値およびＹ値が適切に制御されているため、還元鉄の歩留まりは９５％以上となり、還元鉄の生産性が向上した。
　一方、Ｎｏ．１６～２２は、本発明で規定している要件を満足しない例である。これらのうち、Ｎｏ．１６～２０は、乾燥ペレットの成分組成に基づいて算出されるＸ値が、本発明で規定している範囲を外れて大き過ぎるため、Ｔ．Ｆｅに対するスラグ量が多くなり、還元鉄の歩留まりは９５％を下回った。従って還元鉄の生産性は向上しなかった。一方、Ｎｏ．２１、２２は、乾燥ペレットの成分組成に基づいて算出されるＹ値が、本発明で
規定している範囲を外れて低過ぎるため、還元鉄の歩留まりは９５％を下回った。従って還元鉄の生産性は向上しなかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001

Claims (2)

  1. 　酸化鉄源、炭素質還元剤、および融点調整剤を含む混合物を塊成化する工程と、
    　得られた塊成物を加熱して、該塊成物中の酸化鉄を還元および溶融する工程を含み、
    　前記塊成物として、
    　該塊成物中のＴ．Ｆｅ量、ＣａＯ量、ＳｉＯ2量、Ａｌ2Ｏ3量、ＭｇＯ量、およびＣａＦ2量に基づいて下記式（１）で算出されるＸ値が３７０ｋｇ／ｔｏｎ以下で、且つ
    　該塊成物中のＣａＯ量、ＳｉＯ2量、およびＡｌ2Ｏ3量に基づいて下記式（２）で算出されるＹ値が０．５以上のものを用いることを特徴とする還元鉄の製造方法。
    Ｘ＝１０００×［（ＣａＯ）＋（ＳｉＯ2）＋（Ａｌ2Ｏ3）＋（ＭｇＯ）＋（ＣａＦ2）］／（Ｔ．Ｆｅ）　・・・（１）
    Ｙ＝（ＣａＯ）／［（ＳｉＯ2）＋（Ａｌ2Ｏ3）］　・・・（２）
    ［但し、式中、（　）は、塊成物中の各成分の含有量（質量％）を示している。］
  2. 　前記塊成物の加熱を１３００℃以上の温度で行う請求項１に記載の製造方法。
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