WO2014091155A1 - Procede de fabrication d'un chewing-gum a durete amelioree par mise en oeuvre d'un agent anti-mottant et chewing-gum ainsi obtenu - Google Patents
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- WO2014091155A1 WO2014091155A1 PCT/FR2013/053032 FR2013053032W WO2014091155A1 WO 2014091155 A1 WO2014091155 A1 WO 2014091155A1 FR 2013053032 W FR2013053032 W FR 2013053032W WO 2014091155 A1 WO2014091155 A1 WO 2014091155A1
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Definitions
- the present invention relates to the use of at least one anti-caking agent, preferably having a BET specific surface area of at least 20 m 2 / g for the manufacture of chewing gum compositions comprising at least sorbitol in the form of powder as a sweetening agent.
- the hardness of the chewing gums obtained from these compositions is considerably increased. Such an increase is very advantageous during the manufacture of chewing gums or more particularly during the treatment of the chewing gum composition, for example to prevent the deformation of centers to be coated in the coating turbines or to improve the production rates. packaging of sticks (packaging).
- the anti-caking agent is either introduced as a direct additive into the chewing gum composition, or premixed with a pulverulent sorbitol composition (premix).
- the current chewing gum compositions formulated with or without sugar, bubble gum type or not, optionally coated with sugar, contain at least one non-water-soluble base gum, at least one sweetening agent in the form of a powder or liquid, and at least one less an aroma. They may also contain in a non-exhaustive manner dyes, emulsifiers, plasticizers, intense sweeteners, food lubricants, pharmaceutical principles, water, etc.
- the chewing gum composition or the chewing gum obtained from this composition has the highest possible hardness during the entire storage period but also throughout the chewing gum manufacturing process (especially to avoid deformations in coating turbines or to optimize packing rates of sticks).
- Hardness is a mechanical characteristic well known to those skilled in the art, which can be easily grasped through a test of the same name, using a device called a penetrometer or texturometer.
- the principle of the experiment consists in measuring the resistance that opposes a face of a sample to the penetration of a harder body, like a point or a ball.
- a means well known to those skilled in the art for adjusting the hardness of the composition of chewing gum or chewing gum is to play on the amount of glycerin that the composition contains and / or on the ratio between sweetening agent introduced under liquid form and powder form; this is particularly reported in WO 201 1/109376.
- these techniques generate by nature significant changes in the composition of the recipe, in terms of quantities of products engaged: such changes are not necessarily desired by the formulator.
- the Applicant has managed to develop such a method. This is based in particular on the introduction of an anti-caking agent into the chewing gum composition, said agent being introduced as a direct additive in the chewing gum composition (that is to say, mixed with the others). ingredients) or being introduced in combination with the pulverulent composition of sorbitol (that is to say previously mixed with sorbitol in powder form).
- the object of the invention is the use of at least one anti-caking agent, preferably a single anti-caking agent, in a chewing gum composition containing sorbitol in the form of a powder, in order to increase the hardness of the chewing gum obtained from said chewing gum composition.
- the present invention consists of a method for improving the hardness of a chewing gum obtained from a chewing gum composition containing sorbitol in powder form of using at least one agent anti-mottant, preferably a single anti-caking agent, in said chewing gum composition,
- pulverulent composition of sorbitol or "sorbitol in the form of powder” both mean, within the meaning of the present application, a composition containing sorbitol, characterized in that it has a dry matter content of at least 97%. %, preferably at least 98%, very preferably at least 98.5% of its total weight (pulverulent nature), said dry matter being represented at more than 85%, preferably at more than 90%, very preferably at more than 91% by weight of sorbitol (sorbitol composition).
- anti-caking agent denotes the ability of a compound to avoid / reduce the problems of caking of a powder, that is to say the phenomenon of agglomeration of the individual particles making up said powder, such a phenomenon. being particularly related to the presence of moisture.
- the use of at least one anti-caking agent leads to a chewing gum whose hardness is greatly increased compared to that of a chewing gum from the same process but without implementation.
- anti-mottant work.
- a single anti-caking agent is used.
- This hardness is measured during the chewing gum manufacturing process but also during the storage period.
- EP 0275706 relates to an oral composition and more particularly a toothpaste based on silica and PEG which has a good "conservation" shape, good extrusion ability.
- EP 1481593 is directed to a particular formulation for the manufacture of a chewing gum tablet which does not disintegrate or crumble or crumble during the first mastications.
- a flow agent is quoted as an option.
- WO 01/47368 is directed to a degradable chewing gum.
- WO94 / 165576 relates to chewing gum flavor, intense aroma and the duration is prolonged through the use of finely divided silica to adsorb the said flavor.
- WO 00/089944 relates to chewing gums which do not stick.
- anti-foaming agents recommended by the Applicant, mention may be made, without limitation, of silicas, and preferentially pyrogenic, colloidal, precipitated, micronized and amorphous silicas, silicon oxides, sodium and aluminum silicates, talc. , calcium carbonate, magnesium oxide, tricalcium phosphate, dehydrated potato (and preferably potato starch dehydrated to less than 12%, preferably less than 8% by weight, preferably to 6% by weight of residual water), sodium ferrocyanide, ferrocyanide of potassium, and iron hexacyanomanganate.
- silicas and preferentially pyrogenic, colloidal, precipitated, micronized and amorphous silicas, silicon oxides, sodium and aluminum silicates, talc. , calcium carbonate, magnesium oxide, tricalcium phosphate, dehydrated potato (and preferably potato starch dehydrated to less than 12%, preferably less than 8% by weight, preferably to 6% by weight of residual water), sodium ferrocyanide, ferr
- the anti-caking agent has a BET specific surface area of at least 20 m 2 / g, preferably at least 100 m 2 / g, very preferably at least 200 m 2 / g.
- the anti-caking agent has a BET specific surface area of at most 1000 m 2 / g and more preferably at most 500 m 2 / g.
- the BET surface area is measured from a Beckman-Coulter SA3100 device.
- the anti-caking agent is chosen from pyrogenic, colloidal, precipitated and amorphous silicas, and more preferably from those having a BET specific surface area of at least 20 m 2 / g, preferably at least 100 m 2 / g, very preferably at least 200 m 2 / g.
- the anti-caking agent is a micronized silica with a BET specific surface area of the order of 250 m 2 / g.
- the expression "compound having a high BET specific surface area” may be used instead of “compound having a BET specific surface area of at least 20 m 2 / g, preferably at least 20 m 2 / g. 100 m 2 / g, very preferably at least 200 m 2 / g ".
- the amount of anti-caking agent used is from 0.1% to 20%, preferably from 0.1% to 5% by dry weight relative to the dry weight of sorbitol.
- the chewing gum composition according to the present invention contains:
- the basic gum used is chosen according to the type of chewing gum that one wishes to manufacture. It can be chosen from synthetic and / or natural elastomers such as polyisoprene, polyvinyl acetate, polyisobutylene, latices, resins such as terpene resins, polyvinyl esters and alcohols, fats or waxes such as for example lanolin, partially hydrogenated vegetable oils or not, fatty acids, partial esters of glycerol, paraffin, microcrystalline waxes.
- synthetic and / or natural elastomers such as polyisoprene, polyvinyl acetate, polyisobutylene, latices, resins such as terpene resins, polyvinyl esters and alcohols, fats or waxes such as for example lanolin, partially hydrogenated vegetable oils or not, fatty acids, partial esters of glycerol, paraffin, microcrystalline waxes.
- the sorbitol in powder form used preferably has a BET specific surface area of between 0.1 m 2 / g and 10 m 2 / g.
- the chewing gum composition may also comprise a polyol other than sorbitol as a sweetening agent, in the form of a powder or a liquid, such as, for example, mannitol, maltitol, xylitol, erythritol, lactitol, isomalt, maltitol syrups, sorbitol syrups, hydrogenated glucose syrups.
- Said polyol is then present in a proportion of at most 20% by dry weight relative to the total weight of the composition.
- the chewing gum composition may further comprise, in a proportion of at most 5% by weight relative to the total weight of the total weight of the composition, at least one constituent chosen from dyes, intense sweeteners such as aspartame, acesulfame K, alitame, neotame, sucralose, saccharin, neohesperidine DC, siteviosides, brazeze ..., pharmaceutical active ingredients, minerals, plant extracts, antioxidants, and indigestible fibers such as, for example, oligosaccharides such as fructo-oligosaccharides indigestible fibers such as Fibersol TM marketed by the company MATSUTANI, or NUTRIOSE TM FB marketed by the Applicant, emulsifiers such as lecithin, etc.
- dyes such as aspartame, acesulfame K, alitame, neotame, sucralose, saccharin, neohesperidine DC, sitevio
- the anti-caking agent is introduced directly into the composition, in a mixture with at least the base gum, the aroma and the pulverulent composition of sorbitol and optionally other compounds as explained above.
- the anti-caking agent is introduced by premixing with the pulverulent sorbitol composition, before being mixed with at least the base gum and the flavor and optionally other compounds as explained above.
- the premix anti-caking agent / sorbitol powder is carried out according to any of the powder mixing processes well known to those skilled in the art (especially in batch or continuous mode).
- batch mixers that may be used, mention may be made in particular of the mixers marketed by Turbula, Lodige, Forberg and Gericke; in the case of continuous mixers, mention may be made of the devices marketed by the companies Lodige, Forberg and Gericke.
- the anti-caking agent is introduced to the base gum separately from the pulverulent sorbitol composition or is introduced to the base gum in the form of a premix with the pulverulent sorbitol composition.
- the chewing gum composition useful according to the present invention is that resulting from the mixing of at least one base gum, a powdered sorbitol composition, a flavor and an anti-caking agent. Said composition or said mixture undergoes subsequent extrusion operations, rolling, cutting, cooling and packaging that lead to the final chewing gum.
- the packaging may comprise in particular steps of coating.
- the step of mixing the various compounds or constituents mentioned above is obviously distinct from the mixing step between the anti-caking agent and the pulverulent sorbitol composition, according to the second variant of the use, object of the present invention in which the anti-caking agent is not used as a direct additive, but vectorized through the powdered sorbitol within the chewing gum composition.
- the method for preparing the chewing gum composition used in the present invention therefore comprises at least one step of mixing between at least: the gum, the pulverulent sorbitol composition, the flavor and the anti-caking agent in a first variant, or
- the gum, the pulverulent composition previously additive of the anti-caking agent and the flavor according to a second variant.
- This mixture of the various constituents of the chewing gum composition is produced while hot at a temperature of between 45 ° C. and 80 ° C., preferably in a Z-arm kneader with a double jacket.
- a temperature between 45 ° C. and 80 ° C.
- it is necessary to heat before the introduction of the other constituents, the base gum, at a temperature between 45 ° C and 80 ° C, preferably between 45 ° C and 55 ° C, by any known means of the skilled person.
- it can be heated in a microwave oven or in an oven.
- extrusion, rolling, cutting, cooling and then conditioning steps which lead to the chewing gum are carried out according to any one of the techniques well known to those skilled in the art.
- the chewing gum is present in one of the forms well known to those skilled in the art, such as tablets, beads, dragees, cubes or tablets.
- these examples demonstrate the advantage of using an anti-caking agent, especially of BET specific surface area, of at least 20 m 2 / g, preferably at least 100 m 2 / g, very preferably at least 200 m 2 / g. m 2 / g ".
- the present invention also relates to a pulverulent composition of sorbitol, containing at least one anti-caking agent.
- the subject of the present invention is also a pulverulent composition of sorbitol, containing 0.1% to 20%, preferably 0.1% to 5% by weight. minus an anti-caking agent, the percentages being expressed by dry weight relative to the dry weight of sorbitol.
- the pulverulent sorbitol composition according to the invention contains a single anti-caking agent (in other words a single type of anti-caking agent).
- the powdery composition is the same as that mentioned above.
- the agent or agents are chosen from the same ones as those mentioned above.
- the anti-caking agent is especially chosen from silicas, and preferably pyrogenic, colloidal, precipitated, micronized and amorphous silicas, silicon oxides, sodium and aluminum silicates, talc, calcium carbonate. , magnesium oxide, tricalcium phosphate, dehydrated potato starch (and preferably potato starch dehydrated less than 12%, preferably less than 8% by weight, preferably 6% by weight residual water), sodium ferrocyanide, potassium ferrocyanide, and iron hexacyanomanganate.
- the anti-caking agent is advantageously chosen from pyrogenic, colloidal, precipitated, micronized and amorphous silicas.
- the anti-caking agent also has a BET specific surface area of at least 20 m 2 / g, preferably at least 100 m 2 / g, very preferably at least 200 m 2 / g and at most 1000 m 2 / g and more preferably at most 500 m 2 / g.
- the anti-caking agent is selected from micronized silicas having a BET surface area of at least 200 m 2 / g and at most 500 m 2 / g.
- the hardness is measured on a texturometer (INSTRON) equipped with a cylindrical punch, the speed of penetration of which is set at 50 mm / minute.
- the hardness corresponds to the maximum force observed while the punch passes completely through the sample (rectangular parallelepiped: 30 x 17 x 5 mm).
- the BET surface area is measured from a Beckman-Coulter SA3100 device.
- the method initially consists in sieving a sufficient quantity of sample on sieves making it possible to recover approximately 3 grams of a particle size cut between 841 and 250 microns. In the case of anti-mottants, this sieving step does not exist.
- a sufficient test sample is introduced to fill the reservoir of the aux cell.
- the cell is then placed at the degassing station. When this is done, the cell is re-weighed to the nearest 0.001 g and placed at the measuring station.
- the specific surface is expressed in m 2 / g.
- Example 1 Hardness during the chilling step of the chewing gum:
- compositions containing sorbitol in powder form, optionally in admixture with an anti-caking agent, in this case a silica, have been prepared.
- the “standard” composition consisted of: (the amounts being expressed in% by dry weight relative to the total weight of the composition): - Optima® Base Gum (CAFOSA): 34.00%
- the protocol for preparing chewing gum was as follows
- the chewing gum composition further comprises an anti-caking agent (in accordance with the present invention)
- an anti-caking agent in this case a silica with a high BET surface area
- the anti-caking agent has been introduced with the composition. powdered sorbitol. More specifically, the anti-caking agent was mixed at room temperature with stirring for about 5 minutes with the pulverulent sorbitol composition before the latter was added to the base gum (premix, variant 2 of the present invention). .
- NEOSORB® P60W and NEOSORB® P 60A used are sorbitol in the form of powder marketed by the Applicant.
- Tixosil® 331 is a micronized silica marketed by the RHODIA group, of BET specific surface area of the order of 250 m 2 / g. Tixosil®
- the second type of composition consisted of:
- the chewing gum composition comprises an anti-caking agent, in this case silica, tricalcium phosphate or magnesium stearate
- the anti-caking agent has been introduced with the pulverulent sorbitol composition.
- the anti-caking agent was mixed at room temperature with the pulverulent sorbitol composition before the latter was added to the base gum (premix, variant 2 of the present invention).
- Tricalcium phosphate (BUDENHEIM) of BET specific surface area equal to 1.30 m 2 / g magnesium stearate (BAERLOCHER) BET specific surface area equal to 2.4 m 2 / g.
- The% indicated in Table 2 below correspond to the% by dry weight of anti-caking agent used relative to the dry weight of sorbitol. stearate
- Sorbitol 331 tricalcium magnesium 45 ° C 35 ⁇ € 20 ⁇ €
- the hardness is considerably increased if Tixosil® 331 silica is used as an anti-caking agent.
- Example 2 Hardness as a function of time
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Abstract
La présente invention se rapporte à l'utilisation d'au moins un agent anti-mottant, préférentiellement d'une surface spécifique BET d'au moins 20 m2/g pour la fabrication de compositions de chewing-gum comprenant au moins du sorbitol sous forme poudre en tant qu'agent sucrant. La dureté des chewing-gums obtenus à partir de ces compositions est augmentée, une telle augmentation étant souhaitable, par exemple pour éviter la déformation de centres à dragéifier dans les turbines de dragéification ou pour améliorer les cadences d'emballage de sticks. L'agent anti-mottant est soit introduit comme additif direct dans le chewing-gum, soit mélangé au préalable avec du sorbitol pulvérulent.
Description
PROCEDE DE FABRICATION D'UN CHEWING-GUM A DURETE AMELIOREE PAR MISE EN ŒUVRE D'UN AGENT ANTI-MOTTANT ET CHEWING-GUM AINSI OBTENU
La présente invention se rapporte à l'utilisation d'au moins un agent anti-mottant, présentant préférentiellement une surface spécifique BET d'au moins 20 m2/g pour la fabrication de compositions de chewing-gum comprenant au moins du sorbitol sous forme poudre en tant qu'agent sucrant. La dureté des chewing-gums obtenus à partir de ces compositions est considérablement augmentée. Une telle augmentation est très avantageuse lors de la fabrication des chewing-gums ou plus particulièrement lors du traitement de la composition de chewing-gum, par exemple pour éviter la déformation de centres à dragéifier dans les turbines de dragéification ou pour améliorer les cadences d'emballage de sticks (conditionnement). L'agent anti-mottant est soit introduit comme additif direct dans la composition de chewing-gum, soit mélangé au préalable avec une composition pulvérulente de sorbitol (pré-mélange).
Les compositions de chewing-gum actuelles, formulées avec ou sans sucre, de type bubble-gum ou non, éventuellement dragéifiées, contiennent au moins une gomme de base non hydrosoluble, au moins un agent sucrant sous forme de poudre ou de liquide, et au moins un arôme. Elles peuvent aussi contenir de manière non exhaustive des colorants, des émulsifiants, des plastifiants, des édulcorants intenses, des lubrifiants alimentaires, des principes pharmaceutiques, de l'eau, ...
Lorsqu'elles sont réalisées sans sucre, les compositions de chewing-gum contiennent pour la plupart du sorbitol en tant qu'agent sucrant. Sous forme liquide, celui-ci présente néanmoins l'inconvénient de cristalliser facilement, ce qui peut conduire à une composition finale particulièrement fragile, comme enseigné dans le document EP 1 741 344. On lui préférera donc sa version solide, sous forme d'un produit pulvérulent, tel que notamment recommandé dans le document EP 0 664 960.
Classiquement, et comme indiqué par exemple dans le document « Chewing gum sans sucre à base de maltitol » (Maruyama T., Terasawa M., Takiguchi T., Shokuhin Kôgyô, 1984, 27, n ° 24, pp. 73-80) la composition de chewing-gum est réalisée par mélange à chaud des différents constituants dans un pétrin à bras en Z avec une double enveloppe maintenue en général entre 45qC et 80°C. La dite composition est ensuite mise en forme
par extrusion, laminage, découpe, refroidissement puis le chewing-gum résultant est conditionné, transporté sur un lieu de vente, en attente d'être consommé. A noter qu'il peut s'écouler plusieurs jours, voire plusieurs semaines, entre la fabrication du chewing-gum et sa date de consommation.
Il est important que la composition de chewing-gum ou le chewing-gum obtenu à partir de cette composition présente une dureté la plus élevée possible durant toute la période de stockage mais aussi durant tout le procédé de fabrication du chewing-gum (notamment pour éviter les déformations dans les turbines de dragéification ou pour optimiser les cadences d'emballage de sticks).
La dureté est une caractéristique mécanique bien connue de l'homme du métier, qui peut être facilement appréhendée à travers un test du même nom, mettant en œuvre un dispositif appelé pénétromètre ou texturomètre. Le principe de l'expérience consiste à mesurer la résistance qu'oppose une face d'un échantillon à la pénétration d'un corps plus dur, comme une pointe ou une bille.
De manière générale, on cherchera à augmenter la dureté des compositions de chewing- gums ou des chewing-gums si on souhaite utiliser une gomme de base donnant une mâche très souple / molle, si on veut introduire beaucoup d'arôme liquide dans le chewing-gum, ou encore si on cherche à introduire une quantité importante de phase liquide (par exemple de la glycérine ou du sirop de maltitol Lycasin® 85/55 commercialisé par la Demanderesse) afin de réduire le coût de fabrication.
Un moyen bien connu de l'homme du métier pour ajuster la dureté de la composition de chewing-gum ou du chewing-gum, est de jouer sur la quantité de glycérine que la composition contient et/ou sur le ratio entre agent sucrant introduit sous forme liquide et sous forme de poudre ; ceci est notamment rapporté dans le document WO 201 1/109376. Or, ces techniques engendrent par nature des modifications importantes dans la recette de la composition, au niveau des quantités de produits engagés : de telles modifications ne sont pas forcément souhaitées par le formulateur.
Par conséquent, il existe un besoin important de disposer d'un procédé de fabrication d'une composition de chewing-gum contenant du sorbitol sous forme de poudre, à la fois simple à
mettre en œuvre, qui n'engendre pas de modifications importantes au niveau des quantités de produits classiquement engagées, et conduisant à un chewing-gum à la dureté améliorée et conservée dans le temps.
Travaillant dans ce sens, la Demanderesse est parvenue à mettre au point un tel procédé. Celui-ci repose notamment sur l'introduction d'un agent anti-mottant dans la composition de chewing-gum, ledit agent étant introduit comme additif direct dans la composition de chewing-gum (c'est-à-dire mélangé avec les autres ingrédients) ou étant introduit en combinaison avec la composition pulvérulente de sorbitol (c'est-à-dire mélangé préalablement avec le sorbitol sous forme de poudre).
Ainsi, l'objet de l'invention consiste en l'utilisation d'au moins un agent anti-mottant, préférentiellement d'un seul agent anti mottant, dans une composition de chewing-gum contenant du sorbitol sous forme de poudre, pour augmenter la dureté du chewing-gum obtenu à partir de ladite composition de chewing-gum.
En d'autres termes, la présente invention consiste en un procédé d'amélioration de la dureté d'un chewing-gum obtenu à partir d'une composition de chewing-gum contenant du sorbitol sous forme de poudre consistant à utiliser au moins un agent anti-mottant, préférentiellement un seul agent anti mottant, dans la dite composition de chewing-gum,
Les expressions « composition pulvérulente de sorbitol » ou « sorbitol sous forme de poudre » désignent toutes deux, au sens de la présente demande, une composition contenant du sorbitol, caractérisée en ce qu'elle présente une teneur en matière sèche d'au moins 97 %, préférentiellement au moins 98 %, très préférentiellement au moins 98,5 % de son poids total (caractère pulvérulent), ladite matière sèche étant représentée à plus de 85 %, préférentiellement à plus de 90 %, très préférentiellement à plus de 91 % en poids de sorbitol (composition de sorbitol).
Le terme « anti-mottant » désigne l'aptitude d'un composé à éviter / réduire les problèmes de mottage d'une poudre, c'est-à-dire le phénomène d'agglomération des particules individuelles composant ladite poudre, un tel phénomène étant notamment lié à la présence d'humidité.
De manière tout à fait inattendue, la mise en œuvre d'au moins un agent anti-mottant conduit à un chewing-gum dont la dureté est largement augmentée par rapport à celle d'un chewing-gum issu du même procédé mais sans mise en œuvre d'anti-mottant. De manière préférée, un seul agent anti-mottant est utilisé.
Cette dureté est mesurée lors du procédé de fabrication du chewing-gum mais également pendant la période de stockage.
Le document US 2003/0086999 divulgue l'utilisation de gel de silice pour conserver la formulation du chewing-gum sous la forme de particules libres, et rendre cette formulation non collante.
Le document EP 0275706 a trait à une composition orale et plus particulièrement un dentifrice à base de silice et PEG qui présente une bonne « conservation » de forme, une bonne aptitude à l'extrusion.
Le document EP 1481593 vise une formulation particulière pour la fabrication d'un comprimé de chewing-gum qui ne se désagrège pas ni ne s'effrite, ni ne s'émiette lors des premières mastications. Un agent d'écoulement est cité à titre optionnel.
Le document WO 01/47368 vise un chewing-gum dégradable.
Le document W094/165576 a trait à un chewing-gum au gout, à l'arôme intense et dont la durée est prolongée grâce à l'emploi de silice finement divisée pour adsorber le dit arôme. Le document WO 00/089944 vise des chewing-gums qui ne collent pas.
Aucun de ces documents ne divulgue l'utilisation d'au moins un agent anti-mottant, préférentiellement d'un agent anti mottant, dans une composition de chewing-gum contenant du sorbitol sous forme de poudre pour améliorer la dureté de cette composition et par voie de conséquence de celle du chewing-gum final.
Il en est de même de l'article « Medicated chewing-gum a potential drug delivery System » de Chaudhary et Shahiwala (Expert Opinion on Drug Delivery, vol 7, n°7, juillet 2010 page 871 -885).
Parmi les agents anti-mottants recommandés par la Demanderesse, on peut citer à titre non limitatif les silices, et préférentiellement les silices pyrogénées, colloïdales, précipitées micronisées et amorphes, les oxydes de silicium, les silicates de sodium et d'aluminium, le talc, le carbonate de calcium, l'oxyde de magnésium, le phosphate tricalcique, la fécule de
pomme de terre déshydratée (et préférentiellement la fécule de pomme de terre déshydratée à moins de 12 %, de préférence moins de 8 % en poids, de préférence à 6 % en poids d'eau résiduelle), le ferrocyanure de sodium, le ferrocyanure de potassium, et l'hexacyanomanganate de fer.
De manière préférée, l'agent anti-mottant présente une surface spécifique BET d'au moins 20 m2/g, préférentiellement d'au moins 100 m2/g, très préférentiellement d'au moins 200 m2/g.
De manière préférée, l'agent anti-mottant présente une surface spécifique BET d'au plus 1000 m2/g et plus préférentiellement d'au plus 500 m2/g.
Dans la présente demande, la surface spécifique BET est mesurée à partir d'un dispositif Beckman-Coulter SA3100.
De manière plus préférée, l'agent anti-mottant est choisi parmi les silices pyrogénées, colloïdales, précipitées et amorphes, et plus préférentiellement parmi celles qui présentant une surface spécifique BET d'au moins 20 m2/g, préférentiellement d'au moins 100 m2/g, très préférentiellement d'au moins 200 m2/g.
Encore plus préférentiellement, l'agent anti-mottant est une silice micronisée de surface spécifique BET de l'ordre de 250 m2/g.
Dans toute la suite de la demande, on pourra utiliser l'expression « composé présentant une surface spécifique BET élevée » en lieu et place de « composé présentant une surface spécifique BET d'au moins 20 m2/g, préférentiellement d'au moins 100 m2/g, très préférentiellement d'au moins 200 m2/g ».
La quantité d'agent anti-mottant utilisée est de de 0,1 % à 20 %, de préférence de 0,1 % à 5 %, en poids sec par rapport au poids sec de sorbitol.
Plus particulièrement la composition de chewing-gum selon la présente invention contient:
- de 5 % à 95 %, préférentiellement de 20 % à 50 %, d'au moins une gomme de base,
- de 1 % à 95 %, préférentiellement de 10 % à 60 %, d'une composition pulvérulente de sorbitol,
- de 0,1 % à 10 %, préférentiellement de 0,1 % à 3 %, d'au moins un arôme ces pourcentages étant indiqués en poids sec par rapport au poids total de la composition et
- de 0,1 % à 20 %, de préférence de 0,1 % à 5 %, d'au moins un agent anti- mottant, ce pourcentage étant exprimé en poids sec par rapport au poids sec de sorbitol,
La gomme de base utilisée est choisie en fonction du type de chewing-gum que l'on souhaite fabriquer. Elle peut être choisie parmi les élastomères synthétiques et/ou naturels comme le polyisoprène, l'acétate de polyvinyle, le polyisobutylène, les latex, les résines comme les résines terpéniques, les esters et les alcools de polyvinyle, les matières grasses ou les cires comme par exemple la lanoline, les huiles végétales partiellement hydrogénées ou non, les acides gras, les esters partiels de glycérol, la paraffine, les cires microcristallines.
Le sorbitol sous forme de poudre utilisé présente préférentiellement une surface spécifique BET comprise entre 0,1 m2/g et 10 m2/g.
La composition de chewing-gum peut aussi comprendre un autre polyol que le sorbitol en tant qu'agent sucrant, sous forme de poudre ou de liquide, tel que par exemple le mannitol, le maltitol, le xylitol, l'érythritol, le lactitol, l'isomalt, les sirops de maltitol, les sirops de sorbitol, les sirops de glucose hydrogénés. Ledit polyol est alors présent à raison d'au plus 20 % en poids sec par rapport au poids total de la composition.
La composition de chewing-gum peut en outre comprendre, à raison d'au plus 5 % en poids par rapport au poids total au poids total de la composition, au moins un constituant choisi parmi les colorants, les édulcorants intenses tels qu'aspartame, acésulfame K, alitame, néotame, sucralose, saccharine, néohespéridine DC, stiéviosides, brazzéine..., les actifs pharmaceutiques, minéraux, extraits de plantes, anti-oxydants, et fibres indigestibles telles que par exemple les oligosaccharides tels que les fructo-oligosaccharides, les fibres indigestibles telles que le Fibersol™ commercialisé par la société MATSUTANI, ou encore
le NUTRIOSE™ FB commercialisé par la Demanderesse, des émulsifiants comme la lécithine, etc ..
Dans une première variante, l'agent anti-mottant est introduit directement dans la composition, en mélange avec au moins la gomme de base, l'arôme et la composition pulvérulente de sorbitol et éventuellement d'autres composés comme explicité précédemment
Dans une seconde variante, l'agent anti-mottant est introduit par mélange préalable avec la composition pulvérulente de sorbitol, avant d'être mélangé avec au moins la gomme de base et l'arôme et éventuellement d'autres composés comme explicités précédemment. Dans ce cas, le mélange préalable agent anti-mottant / sorbitol pulvérulent est réalisé selon l'un quelconque des procédés de mélange de poudres bien connus de l'homme du métier (notamment en mode batch ou continu). A titre de mélangeurs batch utilisables, on peut notamment citer les mélangeurs commercialisés par les sociétés Turbula, Lodige, Forberg, Gericke ; en ce qui concerne les mélangeurs en continu, on peut citer les dispositifs commercialisés par les sociétés Lodige, Forberg, Gericke.
En d'autres termes, l'agent anti-mottant est introduit à la gomme de base séparément de la composition pulvérulente de sorbitol ou est introduit à la gomme de base sous la forme d'un pré-mélange avec la composition pulvérulente de sorbitol.
Comme indiqué précédemment, la composition de chewing-gum utile selon la présente invention est celle résultant du mélange d'au moins une gomme de base, une composition pulvérulente de sorbitol, un arôme et un agent anti-mottant. La dite composition ou dit mélange subit par la suite des opérations d'extrusion, laminage, découpe, refroidissement puis conditionnement qui conduisent au chewing-gum final. Le conditionnement peut comprendre notamment des étapes de dragéification.
L'étape de mélange des différents composés ou constituants précités est bien évidemment distincte de l'étape de mélange entre l'agent anti-mottant et la composition pulvérulente de sorbitol, selon la deuxième variante de l'utilisation, objet de la présente invention où l'agent anti-mottant n'est pas utilisé comme additif direct, mais vectorisé à travers le sorbitol pulvérulent au sein de la composition de chewing-gum.
Le procédé de préparation de la composition de chewing-gum utilisée dans la présente invention comporte donc au moins une étape de mélange entre au moins: la gomme, la composition pulvérulente de sorbitol, l'arôme et l'agent anti-mottant dans une première variante, ou
la gomme, la composition pulvérulente préalablement additivée de l'agent anti- mottant et l'arôme selon une seconde variante.
Ce mélange des différents constituants de la composition de chewing-gum est réalisé à chaud à une température comprise entre 45 °C et 80 °C, préférentiellement dans un pétrin à bras en Z avec une double enveloppe. De manière préférée, il convient de chauffer avant l'introduction des autres constituants, la gomme de base, à une température comprise entre 45 °C et 80 °C, de préférence entre 45 °C et 55 °C, par tout moyen connu de l'homme du métier. On peut à titre d'exemple la chauffer dans un four à micro-ondes ou dans une étuve.
Les étapes d'extrusion, laminage, découpe, refroidissement puis conditionnement qui conduisent au chewing-gum sont réalisées selon l'une quelconque des techniques bien connues de l'homme du métier. On peut se rapporter à la partie expérimentale illustrant la présente demande, mais aussi au document « Chewing gum sans sucre à base de maltitol » précité. Au final, le chewing-gum est présent sous une des formes bien connues de l'homme du métier, telles que des tablettes, billes, dragées, cubes ou encore des comprimés.
L'invention sera mieux comprise à la lecture des exemples suivants, qui ne sauraient limiter en rien la présente invention.
Notamment, ces exemples démontrent tout l'intérêt d'utiliser un agent anti-mottant notamment de surface spécifique BET d'au moins 20 m2/g, préférentiellement d'au moins 100 m2/g, très préférentiellement d'au moins 200 m2/g ».
La présente invention a également pour objet une composition pulvérulente de sorbitol, contenant au moins un agent anti-mottant.
Plus particulièrement, la présente invention a également pour objet une composition pulvérulente de sorbitol, contenant 0,1 % à 20 %, préférentiellement 0,1 % à 5 % d'au
moins un agent anti-mottant, les pourcentages étant exprimés en poids sec par rapport au poids sec de sorbitol.
De préférence la composition pulvérulente de sorbitol selon l'invention contient un seul agent anti-mottant (en d'autres termes un seul type d'agent anti-mottant).
La composition pulvérulente est la même que celle précitée. De même le ou les agents sont choisis parmi les mêmes que ceux cités précédemment.
Ainsi, l'agent anti-mottant est notamment choisi parmi les silices, et préférentiellement les silices pyrogénées, colloïdales, précipitées, micronisées et amorphes, les oxydes de silicium, les silicates de sodium et d'aluminium, le talc, le carbonate de calcium, l'oxyde de magnésium, le phosphate tricalcique, la fécule de pomme de terre déshydratée (et préférentiellement la fécule de pomme de terre déshydratée à moins de 12 %, de préférence moins de 8 % en poids, de préférence à 6 % en poids d'eau résiduelle), le ferrocyanure de sodium, le ferrocyanure de potassium, et l'hexacyanomanganate de fer. L'agent anti-mottant est avantageusement choisi parmi les silices pyrogénées, colloïdales, précipitées, micronisées et amorphes.
De manière préférée, l'agent anti-mottant présente en outre une surface spécifique BET d'au moins 20 m2/g, préférentiellement d'au moins 100 m2/g, très préférentiellement d'au moins 200 m2/g et d'au plus 1000 m2/g et plus préférentiellement d'au plus 500 m2/g.
De manière plus préférée, l'agent anti-mottant est choisi parmi les silices micronisées présentant une surface spécifique BET d'au moins 200 m2/g et d'au plus 500 m2/g.
EXEMPLES
Dans les exemples ci-après, la dureté est mesurée sur un texturomètre (INSTRON) muni d'un poinçon cylindrique, dont on règle la vitesse de pénétration à 50 mm / minute. La dureté correspond à la force maximale observée pendant que le poinçon traverse complètement l'échantillon (parallélépipède rectangle : 30 x 17 x 5 mm).
Comme indiqué précédemment, dans la présente demande, la surface spécifique BET est mesurée à partir d'un dispositif Beckman-Coulter SA3100.
Dans le cas du sorbitol, la méthode consiste initialement à tamiser une quantité suffisante d'échantillon sur des tamis permettant de récupérer environ 3 grammes d'une coupe granulométrique comprise entre 841 et 250 microns. Dans le cas des anti-mottants, cette étape de tamisage n'existe pas.
Dans une cellule de mesure, préalablement séchée et tarée à 0,001 g près, on introduit une prise d'essai suffisante pour remplir le réservoir de la cellule aux ¾. La cellule est alors placée au poste de dégazage. Celui-ci effectué, la cellule est repesée à 0,001 g près et placée au poste de mesure. La surface spécifique est exprimée en m2/g.
Exemple 1 : Dureté lors de l'étape de refroidissement du chewing-gum :
Différentes compositions de chewing-gum contenant du sorbitol sous forme de poudre, éventuellement en mélange avec un agent anti-mottant, en l'espèce une silice ont été préparées.
Pour chacune des chewing-gums obtenus à partir de ces compositions, on a suivi l'évolution de leur dureté au cours de l'étape de refroidissement, après l'étape de mélange à chaud des différents constituants, et de laminage.
Sept compositions différentes de chewing-gum ont été préparées selon une première recette, (cf tableau 1 )
La composition « standard » était constituée de : (les quantités étant exprimées en % en poids sec par rapport poids total de la composition):
- Gomme base Optima® (CAFOSA) : 34,00 %
- Composition pulvérulente de sorbitol : 50,55 %
Glycérine : 4,00 %
- sirop de maltitol Lycasin® 85/55 : 9,00 %
Arôme menthe (liquide) : 1 ,80 %
Arôme menthe (poudre) : 0,30%
Edulcorant intense : 0,35%
Le Protocole de préparation du chewing-gum était le suivant
Réchauffer la gomme de base au four micro-ondes et l'introduire dans le pétrin.
- Ajouter la moitié de la composition pulvérulente de sorbitol et pétrir pendant 3 minutes
- Ajouter le sirop de maltitol Lycasin® 85/55 et pétrir pendant 2 minutes.
- Ajouter la seconde moitié de la composition pulvérulente de sorbitol, l'arôme liquide et les édulcorants intenses et pétrir 3 minutes.
- Ajouter la glycérine et pétrir pendant 2 minutes.
- Ajouter l'arôme liquide et pétrir 2 minutes.
Décharger le pétrin, former et laminer à épaisseur de 5 mm
Dans le cas où la composition de chewing-gum comprenait en outre un agent anti-mottant (conformément à la présente invention), en l'espèce une silice de forte surface spécifique BET, l'agent anti-mottant a été introduit avec la composition pulvérulente de sorbitol. Plus précisément l'agent anti-mottant a été mélangé à température ambiante sous agitation pendant environ 5 minutes à la composition pulvérulente de sorbitol avant que cette dernière soit ajoutée à la gomme de base, (pré-mélange, variante 2 de la présente invention).
Les NEOSORB® P60W et NEOSORB® P 60A utilisés sont des sorbitols sous forme de poudre commercialisés par la Demanderesse.
Le Tixosil® 331 est une silice micronisée commercialisée par le groupe RHODIA, de surface spécifique BET de l'ordre de 250 m2/g.
Tixosil®
Composition Sorbitol 331 Dureté Dureté Dureté
45 <C (N) 35 <C (N) 20 <C (N)
1 NEOSORB P 60W 0 3,6 7,4 21 ,7
2 NEOSORB P 60W 0,2 % 4,3 1 1 ,1 27,1
3 NEOSORB P 60W 0,5 % 5 1 1 ,7 30,5
4 NEOSORB P 60W 1 ,0 % 5,1 1 1 ,4 31 ,5
5 NEOSORB P 60A 0 2,4 5,1 16,1
6 NEOSORB P 60A 0,5 % 3,8 8,4 22,5
7 NEOSORB P 60A 1 ,0 % 4,7 8,4 25,6
Tableau 1
(les % indiqués correspondent aux % en poids sec de silice utilisée par rapport au poids sec de sorbitol.)
Ces résultats montrent clairement l'influence positive pour un type de sorbitol poudre de l'utilisation d'un agent anti-mottant, en l'espèce d'une silice présentant une surface spécifique de surface spécifique BET de l'ordre de 250 m2/g sur la dureté du chewing-gum, produit final, au cours du processus de refroidissement de la composition de chewing-gum.
Sept autres compositions de chewing-gum ont été préparées selon une deuxième recette, (cf tableau 2)
Le second type de composition était constitué de :
Gomme base Velvet® : 34,00 %
Composition pulvérulente de sorbitol : 35,00 %
Mannitol 35 : 12,00 %
Xylitol XYLISORB® 90 : 10,00 %
Glycérine : 5,50 %
Arôme menthe/vanille (liquide) : 1 ,00 %
Arôme menthe/vanille (poudre) : 2,00 %
édulcorant intense : 0,35%
Lécithine : 0,15 %
(% exprimé en poids sec de chacun de ses constituants par rapport à son poids total)
Le chewing-gum a été réalisé selon le protocole suivant
Réchauffer la gomme de base au micro-ondes et l'introduire dans le pétrin.
- Ajouter la moitié de la composition pulvérulente de sorbitol et la lécithine et pétrir pendant 2 minutes
- Ajouter la glycérine et pétrir pendant 2 minutes.
Ajouter le mannitol et le xylitol et pétrir 2 minutes.
- Ajouter la seconde moitié de la composition pulvérulente de sorbitol et pétrir pendant 2 minutes.
- Ajouter l'arôme poudre, les édulcorants intenses et pétrir 1 minute.
- Ajouter l'arôme liquide et pétrir 1 minute.
Décharger le pétrin, former et laminer à épaisseur de 5 mm
Dans le cas où la composition de chewing-gum comprenait un agent anti-mottant, en l'espèce une silice, du phosphate tricalcique ou un stéarate de magnésium, l'agent anti- mottant a été introduit avec la composition pulvérulente de sorbitol.
Plus précisément, l'agent anti-mottant a été mélangé à température ambiante à la composition pulvérulente de sorbitol avant que cette dernière soit ajoutée à la gomme de base, (pré-mélange, variante 2 de la présente invention).
Agents anti-mottant utilisés :
Silice Tixosil® 331 de surface spécifique BET d'environ 250 m2/g,
Phosphate tricalcique (BUDENHEIM) de surface spécifique BET égale à 1 ,30 m2/g Stéarate de magnésium (BAERLOCHER) de surface spécifique BET égale à 2,4 m2/g.
Les % indiqués dans le tableau 2 ci-après correspondent aux % en poids sec d'agent anti- mottant utilisé par rapport au poids sec de sorbitol.
Stéarate
Tixosil® de Phosphate Dureté Dureté Dureté
Sorbitol 331 magnésium tricalcique 45°C 35<€ 20 <€
Composition (N) (N) (N)
8 NEOSORB P 60A 0 0 0 1 ,5 3,1 8,6
9 NEOSORB P 60A 0,2 % 0 0 1 ,7 3,7 1 1 ,1
10 NEOSORB P 60A 0,5 % 0 0 2,2 4,6 13,9
1 1 NEOSORB P 60W 0 0 0 2 3,8 12,3
12 NEOSORB P 60W 1 ,0 % 0 0 2,1 4,5 13
13 NEOSORB P 60A 0 0,5 % 0 2,3 3,7 10,9
14 NEOSORB P 60A 0 0 0,5 % 2,4 3,7 10,8
Tableau 2
Ces résultats montrent clairement l'influence positive pour un type de sorbitol donné de l'utilisation d'un agent anti-mottant sur la dureté du produit final, au cours du processus de refroidissement.
La dureté est notamment considérablement augmentée dans le cas où on utilise en tant qu'agent anti-mottant la silice Tixosil® 331 .
Exemple 2 : Dureté en fonction du temps
Dans cet exemple, on a repris les compositions 1 à 12 précédentes, dont on a suivi la dureté au cours du temps, aux instants t=1 , 8 et 15 jours, à température ambiante. Les résultats obtenus apparaissent dans les tableaux 3 et 4.
Composition Sorbitol Tixosil®331 Dureté Dureté Dureté
1 j (N) 8 j (N) 15 j (N)
1 NEOSORB P 60W 0 28,6 32,3 33,1
2 NEOSORB P 60W 0,2 % 34,7 43,1 41
3 NEOSORB P 60W 0,5 % 32,4 39,3 43,6
4 NEOSORB P 60W 1 ,0 % 37,7 45,9 45,7
5 NEOSORB P 60A 0 21 ,8 31 ,4 28,9
6 NEOSORB P 60A 0,5 % 32,4 35,2 36,5
7 NEOSORB P 60A 1 ,0 % 33,2 39,4 40,6
Tableau 3
Composition Sorbitol Tixosil®331 Dureté Dureté Dureté
1 j (N) 8 j (N) 15 j (N)
8 NEOSORB P 60A 0 14,2 19,3 17
9 NEOSORB P 60A 0,2 % 15,9 20,4 19,7
10 NEOSORB P 60A 0,5 % 18,2 22,6 20,5
1 1 NEOSORB P 60W 0 16,7 21 ,1 20,7
12 NEOSORB P 60W 1 ,0 % 19,9 22,8 22,9
Tableau 4
Ces résultats montrent clairement que le renforcement de la dureté se poursuit, est conservé au fil du temps, pour les compositions selon l'invention.
Claims
1. Utilisation d'au moins un agent anti-mottant dans une composition de chewing-gum contenant du sorbitol sous forme de poudre, pour augmenter la dureté du chewing-gum obtenu à partir de ladite composition de chewing-gum.
2. Utilisation selon la revendication 1 , caractérisée en ce que l'agent anti-mottant est choisi parmi les silices, et préférentiellement les silices pyrogénées, colloïdales, précipitées, micronisées et amorphes, les oxydes de silicium, les silicates de sodium et d'aluminium, le talc, le carbonate de calcium, l'oxyde de magnésium, le phosphate tricalcique, la fécule de pomme de terre déshydratée, le ferrocyanure de sodium, le ferrocyanure de potassium, et l'hexacyanomanganate de fer.
3. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que l'agent anti-mottant présente une surface spécifique BET d'au moins 20 m2/g, préférentiellement d'au moins 100 m2/g, très préférentiellement d'au moins 200 m2/g.
4. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que l'agent anti-mottant est choisi parmi les silices pyrogénées, colloïdales, précipitées et amorphes, et plus préférentiellement parmi celles qui présentant une surface spécifique BET d'au moins 20 m2/g, préférentiellement d'au moins 100 m2/g, très préférentiellement d'au moins 200 m2/g.
5. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que l'agent anti-mottant une silice micronisée de surface spécifique BET de l'ordre de 250 m2/g.
6. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que la composition de chewing-gum contient de :
- 5 % à 95 %, préférentiellement 20 % à 50 % d'au moins une gomme de base,
1 % à 95 %, préférentiellement 10 % à 60 % d'une composition pulvérulente de sorbitol,
- 0,1 % à 10 %, préférentiellement 0,1 % à 3 % d'au moins un arôme,
les pourcentages étant indiqués en poids sec par rapport au poids total de ladite composition de chewing-gum, et
- 0,1 % à 20 %, préférentiellement 0,1 % à 5 %, en poids sec d'au moins un agent anti-mottant par rapport au poids sec de sorbitol.
7. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que l'agent anti-mottant est introduit à la gomme de base séparément de la composition pulvérulente de sorbitol.
8. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que l'agent anti-mottant est introduit à la gomme de base sous la forme d'un pré-mélange avec la composition pulvérulente de sorbitol.
9. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que le sorbitol utilisé présente une surface spécifique BET comprise entre 0,1 m2/g et 10 m2/g.
10. Composition pulvérulente de sorbitol contenant 0,1 % à 20 %, préférentiellement 0,1 % à 5 % d'au moins un agent anti-mottant, les pourcentages étant exprimés en poids sec par rapport au poids sec de sorbitol.
1 1. Composition selon la revendication 10, caractérisée en ce que l'agent anti-mottant est choisi parmi les silices pyrogénées, colloïdales, précipitées, micronisées et amorphes.
12. Composition selon la revendication 1 1 , caractérisée en ce que l'agent anti-mottant présente en outre une surface spécifique BET d'au moins 20 m2/g et d'au plus 1000 m2/g.
13. Composition selon l'une des revendications 10 à 12, caractérisée en ce que l'agent anti- mottant est choisi parmi les silices micronisées présentant une surface spécifique BET d'au moins 200 m2/g et d'au plus 500 m2/g.
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2013
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