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WO2013147033A1 - 赤外線カット材 - Google Patents

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WO2013147033A1
WO2013147033A1 PCT/JP2013/059280 JP2013059280W WO2013147033A1 WO 2013147033 A1 WO2013147033 A1 WO 2013147033A1 JP 2013059280 W JP2013059280 W JP 2013059280W WO 2013147033 A1 WO2013147033 A1 WO 2013147033A1
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WO
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infrared cut
cut material
mass
parts
light transmittance
Prior art date
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Application number
PCT/JP2013/059280
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English (en)
French (fr)
Inventor
素彦 吉住
中林　明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Materials Corp
Mitsubishi Materials Electronic Chemicals Co Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Materials Corp
Mitsubishi Materials Electronic Chemicals Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Mitsubishi Materials Corp, Mitsubishi Materials Electronic Chemicals Co Ltd filed Critical Mitsubishi Materials Corp
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Priority to JP2014508034A priority patent/JP5740046B2/ja
Priority to KR1020147026971A priority patent/KR101568630B1/ko
Priority to CN201380016435.9A priority patent/CN104220376B/zh
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/20—Filters
    • G02B5/208—Filters for use with infrared or ultraviolet radiation, e.g. for separating visible light from infrared and/or ultraviolet radiation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
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    • C08K2003/2231—Oxides; Hydroxides of metals of tin
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    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K3/2279—Oxides; Hydroxides of metals of antimony

Definitions

  • the present invention relates to an infrared cut material used for forming a transparent infrared cut film (a film that is transparent to visible light and absorbs and / or reflects light having a wavelength of near infrared or higher).
  • a transparent infrared cut film a film that is transparent to visible light and absorbs and / or reflects light having a wavelength of near infrared or higher.
  • ITO powder indium tin oxide powder
  • ATO powder antimony tin oxide powder
  • ITO powder indium tin oxide powder
  • ATO powder antimony tin oxide powder
  • the ITO powder has an advantage that it is excellent in transparency and infrared ray cutting performance, but since it is expensive, there is a problem of using a rare metal as well as increasing the cost.
  • ATO powder is less expensive than ITO powder, but has a problem that it has a low visible light transmittance and cannot respond to the requirement for high transparency, and it has inferior near-infrared cut performance compared to ITO powder.
  • ATO powder (trade name: T-1), which is well known as ATO powder, has an IR shielding rate (visible light transmittance (% Tv) / sunlight transmission) at 80% visible light transmittance. The rate (% Ts) is about 1.2.
  • Fluorine-doped tin oxide powder (FTO powder) also has near-infrared absorption, but has a low IR shielding rate of about 1.2.
  • infrared cut materials such as lanthanum boride and tungsten-based compounds have a problem that they absorb visible light and are inferior in near-infrared absorption ability.
  • ATO powder containing conventional SbO 2 5 ⁇ 10 wt% doped with a large amount of SbO 2 and to solve the above problems by using a ATO powder having a specific crystalline as infrared cut material.
  • ATO powder having a specific crystalline as infrared cut material it is cheap and highly transparent, and it is possible to form a transparent infrared cut film having a near infrared cut performance equivalent to a film using ITO powder and a near-infrared cut wavelength of 2000 nm or more and having a higher IR shielding ratio than conventional ATO powder.
  • An object of the present invention is to provide an infrared cut material.
  • the present invention relates to an infrared cut material and a transparent infrared cut film that have solved the above problems by having the following configuration.
  • An infrared cut material made of antimony tin oxide powder, wherein SbO 2 is 13 parts by mass or more and 30 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the infrared cut material, and the antimony oxidation in an X-ray diffraction pattern
  • An infrared ray-cutting material wherein a half width (diffraction angle 2 ⁇ : 52 °) of a (211) plane of tin powder is 0.8 ° or more and 1.2 ° or less.
  • a composition for transparent infrared cut film comprising the infrared cut material according to the above [1], a resin and a solvent.
  • the infrared cut material is contained in an amount of 65 to 80 parts by mass with respect to a total of 100 parts by mass of the infrared cut material and the resin, the thickness is 1 to 3 ⁇ m, and the visible light transmittance (% Tv) is 80 %, The ratio of the visible light transmittance (% Tv) to the solar radiation transmittance (% Ts) ([(% Tv) / (% Ts)]) is 1.26 or more. Transparent infrared cut film.
  • an infrared cut material that is highly transparent, has excellent infrared cut performance, and is inexpensive. Therefore, a transparent infrared cut film having high transparency and excellent infrared cut performance can be formed.
  • a transparent infrared cut film having high transparency and excellent infrared cut performance can be easily formed.
  • the transparent infrared cut film which was highly transparent and excellent in the infrared cut performance can be provided.
  • the infrared cut material of the present embodiment (hereinafter referred to as the present infrared cut material) is an infrared cut material made of antimony tin oxide powder (ATO powder), and SbO 2 is 13 with respect to 100 parts by mass of the present infrared cut material.
  • the full width at half maximum (diffraction angle 2 ⁇ : 52 °) of the (211) plane of the present infrared cut material in the X-ray diffraction pattern is 0.8 ° or more and 1.2 ° or less.
  • the oxide of Sb is expressed as SbO 2 .
  • the Sb content was measured by ICP analysis and converted to SbO 2 .
  • the inventors of the present invention are important that the STO is doped with a larger amount of SbO 2 than the normal ATO powder, and the crystallinity of the ATO powder is in a specific range. I found out.
  • the ATO powder having a low SbO 2 content increases the crystallinity of the ATO powder, but the IR shielding rate is low.
  • the ATO powder having a high SbO 2 content It has also been found that the crystallinity is lowered and the IR shielding rate is also lowered.
  • SbO 2 is 13 parts by mass or more and 30 parts by mass or less, and preferably 13 parts by mass or more and 20 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the present infrared cut material.
  • the half-value width (diffraction angle 2 ⁇ : 52 °) of the (211) plane of the ATO powder in the X-ray diffraction pattern of the infrared cut material is 0.8 ° or more and 1.2 ° or less, and 0.8 ° or more. It is preferably 1.1 ° or less, and more preferably 0.8 ° or more and 1.0 ° or less.
  • the IR shielding rate is obtained when a transparent infrared cut film having a thickness of 1 to 3 ⁇ m is formed using the present infrared cut material by the method described later. However, it becomes smaller than 1.26 in visible light transmittance (% Tv) 80%.
  • the IR shielding rate is a ratio ([(% Tv) / (% Ts)]) of the visible light transmittance (% Tv) to the solar radiation transmittance (% Ts).
  • the X-ray diffraction pattern of this ATO powder is the same as the X-ray pattern of SnO 2 .
  • the X-ray diffraction measurement is performed by scanning the incident angle ⁇ in a predetermined angle range while irradiating the sample with X-rays (CuK ⁇ rays), and counting the intensity of the X-rays diffracted during this time. It is obtained by plotting the diffraction angle 2 ⁇ on the horizontal axis and the diffraction intensity on the vertical axis.
  • the (211) plane of SnO 2 corresponding to the diffraction angle 2 ⁇ is observed at 52 °, and is also observed at 52 ° at the diffraction angle 2 ⁇ of the ATO powder.
  • the peak means a mountain-shaped portion in the X-ray diffraction pattern.
  • Each peak corresponds to a crystal plane.
  • the half-value width indicates the diffraction angle width of the peak curve at an X-ray diffraction intensity that is 1 ⁇ 2 of the peak intensity (X-ray diffraction intensity at the peak curve peak).
  • a peak having a small half width has a steep mountain shape, and the crystallinity of the crystal plane is high.
  • a peak with a large half-value width has a gentle mountain shape with a wide skirt, and it can be said that the crystallinity of the crystal plane is low.
  • the infrared cut material has a half-value width (diffraction angle 2 ⁇ : 52 °) of the (211) plane of the ATO powder in the X-ray diffraction pattern of 0.8 ° or more and 1.2 ° or less, Sex is in a specific range.
  • the half-value width (diffraction angle 2 ⁇ : 52 °) of the (211) plane of the ATO powder is less than 0.8 °, the crystallinity is too high and the IR shielding rate becomes low.
  • the half width (diffraction angle 2 ⁇ : 52 °) of the (211) plane of the ATO powder exceeds 1.2 °, the crystallinity is too low and the IR shielding rate becomes low.
  • the visible light transmittance (% Tv) is a value obtained based on JIS R3106 (established in 1998) (wavelength range of visible light: 380 to 789 nm). That is, the visible light transmittance (% Tv) is obtained by determining the ratio of the transmitted light beam to the incident light beam with respect to the daylight light beam perpendicularly incident on the infrared cut film.
  • daylight means CIE daylight established by the International Commission on Illumination (CIE).
  • the luminous flux is obtained by integrating the product of the radiant energy flux for each wavelength of the radiation and the value of the visibility with respect to the wavelength.
  • the visible light transmittance (% Tv) was measured using a spectrophotometer.
  • the solar radiation transmittance (% Ts) is a value obtained based on JIS R3106 (established in 1998) (wavelength range of solar radiation: 300 to 2500 nm). That is, the solar radiation transmittance (% Ts) is a ratio of the transmitted radiant flux to the incident radiant flux with respect to the solar radiant flux perpendicularly incident on the infrared cut film.
  • solar radiation means direct solar radiation, that is, radiation in the near-ultraviolet, visible, and near-infrared wavelength regions (the above-mentioned 300 to 2500 nm) passing through the atmosphere and directly reaching the ground.
  • the solar radiation transmittance (% Ts) was measured using a spectrophotometer.
  • JIS R3106 (established in 1998) showing visible light transmittance (% Tv) and solar radiation transmittance (% Ts) is ISO 9050 (Glass in building- Determination of published in 1990 as the first edition). It is a standard created without changing the technical content of light transmittance, solar direct transmittance, total solar energy transmittance and ultraviolet transmittance, and related glazing factors, and ISO 9050 can also be referred to.
  • the particle size of the infrared cut material is not particularly limited, but is preferably 0.005 to 0.03 ⁇ m and more preferably 0.01 to 0.02 ⁇ m from the viewpoint of visible light transmittance and solar transmittance.
  • the particle diameter refers to the BET diameter converted from the specific surface area.
  • the shape of the present infrared cut material is preferably granular.
  • the present infrared cut material can be produced by co-precipitating antimony and tin hydroxides from an aqueous solution containing antimony and tin and then firing the antimony and tin hydroxides.
  • Firing of antimony and tin hydroxide was carried out in the air at 750 to 850 ° C. for 0.5 to 3 hours, and 13 parts by weight of SbO 2 was obtained with respect to 100 parts by mass of the present infrared cut material.
  • the half-value width (diffraction angle 2 ⁇ : 52 °) of the (211) plane of the ATO powder in the X-ray diffraction pattern is 0.8 ° to 1.2 °.
  • the IR shielding rate at 80% of the visible light transmittance of a transparent infrared cut film described later using the present infrared cut material is 1.26 or more.
  • the dispersion liquid of this embodiment contains this infrared cut material and a solvent.
  • the solvent include water, toluene, xylene, acetone, ethanol and the like.
  • composition for transparent infrared cut film of this embodiment contains this infrared cut material, resin, and solvent.
  • the solvent is as described above.
  • the resin is generally a dispersion liquid as long as it can be dissolved in the solvent used, can disperse the present infrared cut material, and can bond the present infrared cut material to form a transparent infrared cut film.
  • Any resin used in paints, pastes and the like can be used.
  • examples of the resin include acrylic resin, polyethylene terephthalate resin, and urethane resin.
  • an acrylic paint, a polyester paint, a urethane paint, or the like in which a resin solid content and a solvent are mixed in advance is also preferably used.
  • examples of commercially available products include Acrylic manufactured by Kansai Paint Co., Acrydic manufactured by DIC, and the like.
  • the transparent infrared cut film of the present embodiment contains the present infrared cut material and resin.
  • the present infrared cut material is a transparent infrared cut film having a thickness of 1 to 3 ⁇ m and containing 65 to 80 parts by mass with respect to a total of 100 parts by mass of the present infrared cut material and resin
  • the cut film has a visible light transmittance (% Tv) of 80%, the ratio of the visible light transmittance (% Tv) to the solar light transmittance (% Ts) ([(% Tv) / (% Ts)]), that is, IR shielding
  • the rate can be 1.26 or higher.
  • the upper limit value of the IR shielding rate is not particularly limited, but the IR shielding rate can be improved to about 1.30.
  • the IR shielding rate is less than 1.26.
  • a visible light transmittance will be 75% or less, and the usage method will be limited.
  • IR shielding rate represents infrared cut performance, and is a level generally shown below in a standard mode.
  • the solar radiation transmittance (% Ts) is also as high as around 81%. As low as 1.0.
  • a general ATO powder-containing film has a solar light transmittance (% Ts) of about 65% when the visible light transmittance (% Tv) has a transparency of about 80%.
  • the shielding rate is about 1.2, and the IR shielding rate is higher than that containing tin oxide powder.
  • the visible light transmittance (% Tv) is around 90%. Yes, it is excellent in transparency, and the solar radiation transmittance (% Ts) is as low as 59%. Therefore, the IR shielding rate is as high as 1.4 or more.
  • the infrared cut material is doped with a larger amount of antimony than the conventional ATO powder, and SbO 2 is contained in 100 parts by mass of the infrared cut material.
  • the full width at half maximum (diffraction angle 2 ⁇ : 52 °) of the (211) plane of the ATO powder in the X-ray diffraction pattern is 13 parts by mass or more and 30 parts by mass or less.
  • the solar radiation transmittance (% Ts) at a visible light transmittance (% Tv) of 80% is as low as less than 64% even without using expensive indium, and the IR shielding rate.
  • the infrared cut film which is 1.26 or more can be formed.
  • the present infrared cut material ITO powder (referred to as “ITO” in FIG. 1), and a commercially available ATO powder (trade name: T-1, manufactured by Mitsubishi Materials Electronic Chemical Co., Ltd.) 2 is a graph showing the relationship between the IR shielding rate of “T-1” and the visible light transmittance. In the range shown in FIG. 1, the IR shielding rate and the visible light transmittance have a linear relationship. Further, it can be seen from FIG. 1 that the infrared cut material has an IR shielding rate of 1.26 or more at a visible light transmittance of 80%.
  • a transparent infrared cut film The specific example of the manufacturing method of a transparent infrared cut film is shown.
  • a commercially available acrylic paint manufactured by DIC, trade name: Acridic
  • toluene / xylene volume ratio: 1: 1
  • an infrared cut material is added thereto.
  • mass of the present infrared cut material / (Mass of the present infrared cut material + resin)] is prepared to be 70% by mass, and a dispersed transparent infrared cut film forming composition is prepared.
  • the produced transparent infrared cut film-forming composition is applied onto a PET film with a variable film thickness applicator and dried at 100 ° C. to produce a transparent infrared cut film having a thickness of 1 to 3 ⁇ m.
  • the manufactured transparent infrared cut film has an IR shielding rate ([(% Tv) / (% Ts)]): 1.26 or more at a visible light transmittance (% Tv) of 80%.
  • infrared cut material The infrared cut material of the ratio shown to Table 1, 2 was manufactured. 55% by mass tin tetrachloride solution: 92 g, 17% by mass hydrochloric acid: 14 g, a predetermined amount of antimony trichloride solution were mixed and added dropwise to 1 dm 3 of water kept at 60 ° C. together with 25% by mass sodium hydroxide solution. The pH was kept at 5-6. Residual salts were removed from the resulting antimony and tin hydroxides by decantation, filtered, dried, and calcined at 700 to 900 ° C. for 2 hours in the air.
  • Tables 1 and 2 show the full width at half maximum (diffraction angle 2 ⁇ : 52 °) of the (211) plane obtained by X-ray diffraction measurement of the ATO powders of Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 26.
  • the vertical axis represents the mass part of SbO 2
  • the horizontal axis represents the firing temperature
  • the half-value width (diffraction angle 2 ⁇ : 52 °) of the (211) plane of the ATO powder is shown.
  • the inside of the thick solid line in Table 3 corresponds to Examples 1 to 9, and the outside of the thick solid line corresponds to Comparative Examples 1 to 26.
  • composition for transparent infrared cut film The obtained sample was added to a solution obtained by dissolving a commercially available acrylic paint (manufactured by DIC, trade name: Acridic) in toluene / xylene (volume ratio: 1: 1), and the content of infrared cut material in the coating film ( prepare the transparent infrared cut film forming composition so that [mass of the infrared cut material / (mass of the infrared cut material + resin content in the acrylic paint)] at the time of drying is 70% by mass, and insert beads And stirred for 10 hours with a paint shaker to prepare a transparent infrared cut film composition.
  • a commercially available acrylic paint manufactured by DIC, trade name: Acridic
  • the produced transparent infrared cut film forming composition was applied onto a PET film with an applicator and dried at 100 ° C. to form a transparent infrared cut film having a thickness of 1 to 3 ⁇ m.
  • the SbO 2 of the infrared cut material is 13 parts by mass or more and 30 parts by mass or less, and the half width of the (211) plane of the ATO powder (diffraction angle 2 ⁇ : 52 °).
  • the angle is 0.8 ° or more and 1.2 ° or less
  • the IR shielding rate [(% Tv) / (% Ts)] is stable and is a favorable result of 1.26 or more. It was.
  • the transparency of Examples 1 to 9 was good.
  • the IR shielding rate was lower than 1.26.
  • the present invention is doped with a larger amount of antimony than the conventional ATO powder, SbO 2 is 13 parts by mass or more and 30 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the present infrared cut material, and the ATO in the X-ray diffraction pattern.
  • SbO 2 is 13 parts by mass or more and 30 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the present infrared cut material, and the ATO in the X-ray diffraction pattern.
  • the full width at half maximum (diffraction angle 2 ⁇ : 52 °) of the (211) plane of the powder is 0.8 ° or more and 1.2 ° or less, it is possible to form a transparent infrared cut film that is inexpensive and highly transparent. Infrared cut material can be provided.

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Description

赤外線カット材
　本発明は、透明な赤外線カットフィルム（可視光で透明であり、近赤外以上の波長の光を吸収および／または反射するフィルム）を形成するために用いられる赤外線カット材に関する。
　本願は、２０１２年３月２９日に、日本に出願された特願２０１２－０７６０４５号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　従来、赤外線カット材として、インジウム錫酸化物粉末（以下、ＩＴＯ粉末という）やアンチモン錫酸化物粉末（以下、ＡＴＯ粉末という）を用いることが知られている。ここで、ＩＴＯ粉末は、透明性および赤外線カット性能に優れている、という利点を有しているが、高価であるため、コスト高になるばかりか希少金属使用の問題がある。一方、ＡＴＯ粉末は、ＩＴＯ粉末と比較して安価であるが、可視光の透過率が低く、高透明の要求に対応できないのみならず、近赤外線カット性能がＩＴＯ粉末より劣る、という問題がある（特許文献１）。例えば、ＡＴＯ粉末としてよく知られている三菱マテリアル電子化成社製ＡＴＯ粉末（商品名：Ｔ－１）は、可視光透過率８０％においてＩＲ遮蔽率（可視光透過率（％Ｔｖ）／日射透過率（％Ｔｓ））は１．２程度である。フッ素ドープ酸化錫粉末（ＦＴＯ粉末）も近赤外吸収はあるが、ＩＲ遮蔽率は低く１．２程度である。また、ランタンボライド、タングステン系化合物等の赤外線カット材は、可視光の吸収があり、かつ近赤外の吸収能力が劣るという問題がある。
特開平７－６９６３２号公報
　本発明では、従来のＳｂＯ２を５～１０質量％含むＡＴＯ粉末よりも多量のＳｂＯ２をドープし、かつ特定の結晶性を有するＡＴＯ粉末を赤外線カット材として用いることにより上記問題を解決する。即ち、安価で透明性が高く、ＩＴＯ粉末を用いたフィルムと波長２０００ｎｍ以上の近赤外線カット性能が同等であり、従来のＡＴＯ粉末よりもＩＲ遮蔽率が高い透明赤外線カットフィルムを形成することが可能な赤外線カット材を提供することを目的とする。
　本発明は、以下の構成を有することによって上記問題を解決した赤外線カット材、および透明赤外線カットフィルムに関する。
〔１〕アンチモン酸化錫粉末からなる赤外線カット材であって、前記赤外線カット材１００質量部に対して、ＳｂＯ２が１３質量部以上３０質量部以下であり、かつＸ線回折パターンにおける前記アンチモン酸化錫粉末の（２１１）面の半値幅（回折角度２θ：５２°）が、０．８°以上１．２°以下であることを特徴とする、赤外線カット材。
〔２〕上記〔１〕に記載の赤外線カット材と溶媒とを含有する、分散液。
〔３〕上記〔１〕に記載の赤外線カット材と樹脂と溶媒とを含有する、透明赤外線カットフィルム用組成物。
〔４〕上記〔１〕に記載の赤外線カット材と樹脂とを含有する、透明赤外線カットフィルム。
〔５〕前記赤外線カット材と樹脂との合計１００質量部に対して、前記赤外線カット材を６５～８０質量部含有し、厚さが１～３μｍであり、可視光透過率（％Ｔｖ）８０％において、可視光透過率（％Ｔｖ）の日射透過率（％Ｔｓ）に対する比（［（％Ｔｖ）／（％Ｔｓ）］）が、１．２６以上である、上記〔４〕に記載の透明赤外線カットフィルム。
　本発明〔１〕によれば、高透明で、優れた赤外線カット性能を有し、かつ安価な赤外線カット材を提供することができる。したがって、高透明で、赤外線カット性能に優れた透明赤外線カットフィルムを、形成することができる。
　本発明〔２〕または〔３〕によれば、高透明で、赤外線カット性能に優れた透明赤外線カットフィルムを、容易に形成することができる。また、本発明〔４〕によれば、高透明で、赤外線カット性能に優れた透明赤外線カットフィルムを提供することができる。
本発明の赤外線カット材、ＩＴＯ粉末、および市販のＡＴＯ粉末のＩＲ遮蔽率と、可視光透過率の関係を示すグラフである。
　以下、本発明を実施形態に基づいて具体的に説明する。なお、％は特に示さない限り、また数値固有の場合を除いて質量％である。
〔赤外線カット材〕
　本実施形態の赤外線カット材（以下、本赤外線カット材という）は、アンチモン酸化錫粉末（ＡＴＯ粉末）からなる赤外線カット材であって、本赤外線カット材１００質量部に対して、ＳｂＯ２が１３質量部以上３０質量部以下であり、かつＸ線回折パターンにおける本赤外線カット材の（２１１）面の半値幅（回折角度２θ：５２°）が、０．８°以上１．２°以下である。本実施形態では、Ｓｂの酸化物は、ＳｂＯ２と表記する。赤外線カット材では、Ｓｂ含有量をＩＣＰ分析で測定し、ＳｂＯ２に換算した。
　本発明者らは、ＡＴＯ粉末のＩＲ遮蔽率を高くするためには、通常のＡＴＯ粉末より多量のＳｂＯ２がドープされており、かつＡＴＯ粉末の結晶性が特定の範囲であることが重要であることを見出した。また、本発明者らは、ＳｂＯ２含有量が少ないＡＴＯ粉末では、ＡＴＯ粉末の結晶性は高くなるが、ＩＲ遮蔽率は低くなり、一方、ＳｂＯ２含有量が多いＡＴＯ粉末では、ＡＴＯ粉末の結晶性は低くなり、ＩＲ遮蔽率も低下することも見出した。
　すなわち、本実施形態において、ＡＴＯ粉末のＩＲ遮蔽率を高くするために、以下の構成を採用する。
　本赤外線カット材１００質量部に対して、ＳｂＯ２は１３質量部以上３０質量部以下であり、１３質量部以上２０質量部以下であると好ましい。更に、本赤外線カット材のＸ線回折パターンにおけるＡＴＯ粉末の（２１１）面の半値幅（回折角度２θ：５２°）が、０．８°以上１．２°以下であり、０．８°以上１．１°以下であることが好ましく、０．８°以上１．０°以下であることがより好ましい。ＳｂＯ２含有量及びＡＴＯ粉末の結晶性がこれらの範囲外では、後述する方法で、本赤外線カット材を用いて、厚さ：１～３μｍの透明赤外線カットフィルムを形成したときに、ＩＲ遮蔽率が、可視光透過率（％Ｔｖ）８０％において、１．２６より小さくなる。ここで、ＩＲ遮蔽率は、可視光透過率（％Ｔｖ）の日射透過率（％Ｔｓ）に対する比（［（％Ｔｖ）／（％Ｔｓ）］）である。上記の範囲以外では、透明赤外線カットフィルムの膜厚を厚くしても、可視光透過率（％Ｔｖ）と日射透過率（％Ｔｓ）とが、ともに並行して低下するため、ＩＲ遮蔽率が１．２６を超えることはない。なお、ＩＲ遮蔽率が１．２６より小さいと、実用上使用できない場合が多くなる。
　赤外線カット材を構成するＡＴＯ粉末は、ＳｎＯ２にＳｂＯ２がドープされた構造であるため、このＡＴＯ粉末のＸ線回折パターンは、ＳｎＯ２のＸ線パターンと同様である。ここで、Ｘ線回折パターンは、Ｘ線回折測定において、試料にＸ線（ＣｕＫα線）を照射しながら入射角度θを所定角度範囲で走査し、この間に回折するＸ線の強度を計数し、横軸に回折角度２θ、縦軸に回折強度をプロットすることにより得られる。ＳｎＯ２の結晶構造と、照射するＸ線の波長に基づき、回折角度２θに対応するＳｎＯ２の（２１１）面は、５２°で観察され、ＡＴＯ粉末の回折角度２θにおいても５２°で観測される。
　なお、ピークとは、Ｘ線回折パターンにおける山状の部分をいう。個々のピークは結晶面に対応する。半値幅とは、ピークの強度（ピーク曲線の頂点のＸ線回折強度）の１／２となるＸ線回折強度における当該ピーク曲線の回折角度幅を示す。半値幅が小さいピークは急峻な山状となり、その結晶面の結晶性は高いといえる。一方、半値幅が大きいピークは裾広がりのなだらかな山状となり、その結晶面の結晶性は低いといえる。
　上述のように、本赤外線カット材は、Ｘ線回折パターンにおけるＡＴＯ粉末の（２１１）面の半値幅（回折角度２θ：５２°）が、０．８°以上１．２°以下であり、結晶性が特定範囲にある。ＡＴＯ粉末の（２１１）面の半値幅（回折角度２θ：５２°）が、０．８°未満では、結晶性が高過ぎ、ＩＲ遮蔽率は低くなる。一方、ＡＴＯ粉末の（２１１）面の半値幅（回折角度２θ：５２°）が、１．２°を超えると、結晶性が低過ぎ、ＩＲ遮蔽率は低くなる。
　可視光透過率（％Ｔｖ）は、ＪＩＳ　Ｒ３１０６（１９９８年制定）に基づき、求めた値である（可視光の波長範囲：３８０～７８９ｎｍ）。
　すなわち、可視光透過率（％Ｔｖ）とは、赤外線カットフィルムに垂直に入射する昼光の光束について、透過光束の入射光束に対する比を求めたものである。ここで昼光とは、国際照明委員会（CIE: International Commission on Illumination）が定めたCIE昼光を意味する。また、光束（luminous flux）とは、放射の波長ごとの放射束（radiant energy flux）と視感度の値の積の数値を波長について積分したものである。本実施形態では、可視光透過率（％Ｔｖ）を分光光度計を用いて計測した。
　日射透過率（％Ｔｓ）は、ＪＩＳ　Ｒ３１０６（１９９８年制定）に基づき、求めた値である（日射の波長範囲：３００～２５００ｎｍ）。
　すなわち、日射透過率（％Ｔｓ）とは、赤外線カットフィルムに垂直に入射する日射の放射束について、透過放射束の入射放射束に対する比を求めたものである。ここで、日射とは、直達日射、すなわち大気圏を通過して地上に直接到達する近紫外、可視、及び近赤外の波長領域（上述の３００～２５００ｎｍ）の放射をいう。本実施形態では、日射透過率（％Ｔｓ）を分光光度計を用いて計測した。
　なお、可視光透過率（％Ｔｖ）及び日射透過率（％Ｔｓ）を示しているＪＩＳ　Ｒ３１０６（１９９８年制定）は、１９９０年に第１版として発行されたＩＳＯ　９０５０（Glass in building - Determination of light transmittance, solar direct transmittance, total solar energy transmittance and ultraviolet transmittance, and related glazing factors）の技術的内容を変更することなく作成された規格であり、ＩＳＯ　９０５０を参照することもできる。
　本赤外線カット材の粒径は、特に限定されないが、可視光透過率および日射透過率の観点から、０．００５～０．０３μｍが好ましく、０．０１～０．０２μｍがより好ましい。ここで、粒径とは、比表面積より換算したＢＥＴ径を指す。また、本赤外線カット材の形状は、粒状が好ましい。
　本赤外線カット材は、アンチモンおよび錫を含有する水溶液から、アンチモンおよび錫の水酸化物を共沈させた後、アンチモンおよび錫の水酸化物を焼成することにより、製造することができる。
　アンチモンおよび錫を含有する水溶液から、アンチモンおよび錫の水酸化物を共沈させる方法としては、（１）アルカリ溶液に、四塩化錫溶液、塩酸、塩化アンチモン溶液の混合溶液を撹拌下に滴下し、アンチモンおよび錫の水酸化物を共沈させる方法、（２）アルカリ溶液に、四塩化錫溶液、塩化アンチモン溶液を、それぞれ、撹拌下に同時に滴下し、アンチモンおよび錫の水酸化物を共沈させる方法、（３）水中に、アルカリ溶液と、四塩化錫溶液、塩酸、塩化アンチモンの混合溶液とを撹拌下に滴下し、アンチモンおよび錫の水酸化物を共沈させる方法等の、一般的な方法が挙げられる。この方法の種類、各方法での滴下速度等により、共沈物の一次粒子径を制御することができるが、均一な赤外線カット材を得るためには（３）の共沈法を用いる方法が好ましい。
　上述のように、アンチモンおよび錫の水酸化物の共沈は、加水分解反応等により起こるが、本赤外線カット材１００質量部に対して、ＳｂＯ２が１３質量部以上３０質量部以下であり、かつ所望の結晶性を有するアンチモン酸化錫粉末を得るためには、加水分解反応等を促進させるために、所定量のアンチモンおよび錫を含有する水溶液を４０～７０℃に加熱することが好ましい。
　アンチモンおよび錫の水酸化物の焼成は、大気中、７５０～８５０℃で、０．５～３時間実施し、かつ焼成によって得られた本赤外線カット材１００質量部に対して、ＳｂＯ２が１３質量部以上３０質量部以下であると、Ｘ線回折パターンにおけるＡＴＯ粉末の（２１１）面の半値幅（回折角度２θ：５２°）が、０．８°以上１．２°以下になる。更に、本赤外線カット材を使用した後述の透明赤外線カットフィルムの可視光透過率８０％におけるＩＲ遮蔽率が１．２６以上になる。
　ＳｂＯ２が、本赤外線カット材１００質量部に対して、１３質量部以上３０質量部以下で、焼成温度が７５０℃より低いと、ＡＴＯ粉末の（２１１）面の半値幅（回折角度２θ：５２°）が１．２°より大きくなり、ＡＴＯ粉末の結晶性が低くなるため、ＡＴＯ粉末のＩＲ遮蔽率も１．２６より小さくなる。一方、ＳｂＯ２が、赤外線カット材１００質量部に対して、１３質量部以上３０質量部以下で、焼成温度が８５０℃より高いと、赤外線カット材の（２１１）面の半値幅（回折角度２θ：５２°）が０．８°より小さくなり、ＡＴＯ粉末の結晶性が高くなるが、赤外線カット材のＩＲ遮蔽率が１．２６より小さくなる。
〔分散液〕
　本実施形態の分散液は、本赤外線カット材と溶媒とを含有する。溶媒としては、水、トルエン、キシレン、アセトン、エタノール等が挙げられる。
〔透明赤外線カットフィルム用組成物〕
　本実施形態の透明赤外線カットフィルム用組成物は、本赤外線カット材と樹脂と溶媒とを含有する。溶媒は上述のとおりである。ここで、樹脂は、使用する溶媒に溶解でき、本赤外線カット材を分散することができ、本赤外線カット材を結合して透明赤外線カットフィルムを形成し得るものであれば、一般的に分散液、塗料、ペースト等で用いられている任意の樹脂を用いることができる。ここで、樹脂としては、アクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ウレタン樹脂等が挙げられる。また、樹脂固形分と溶媒が予め混合されたアクリル塗料、ポリエステル塗料、ウレタン塗料等も好適に用いられる。市販製品としては、関西ペイント社製アクリリック、ＤＩＣ製アクリディック等が挙げられる。
〔透明赤外線カットフィルム〕
　本実施形態の透明赤外線カットフィルム（以下、本透明赤外線カットフィルムという）は、本赤外線カット材と樹脂とを含有する。また、本赤外線カット材を、本赤外線カット材と樹脂との合計１００質量部に対して、６５～８０質量部含有する、厚さ：１～３μｍの透明赤外線カットフィルムであるとき、この透明赤外線カットフィルムの可視光透過率（％Ｔｖ）８０％において、可視光透過率（％Ｔｖ）の日射透過率（％Ｔｓ）に対する比（［（％Ｔｖ）／（％Ｔｓ）］）、すなわちＩＲ遮蔽率を、１．２６以上にすることができる。本実施形態において、ＩＲ遮蔽率の上限値は特に限定されないが、ＩＲ遮蔽率を１．３０程度まで向上できる。
　赤外線カット材が６５質量％未満、または本透明赤外線カットフィルムのフィルム厚さが１μｍ未満では、ＩＲ遮蔽率が１．２６未満となる。また、赤外線カット材が８０質量％より多い、または透明赤外線カットフィルムのフィルム厚さが３μより厚くなると、可視光透過率が７５％以下となり、使用方法が限定されてしまう。
　なお、ＩＲ遮蔽率は、赤外線カット性能を表し、標準的な態様に於いて、概ね以下に示す水準である。
　（１）酸化錫粉末含有膜は、可視光透過率（％Ｔｖ）が８４％前後の透明性を有する場合に、日射透過率（％Ｔｓ）も８１％前後と高く、従って、ＩＲ遮蔽率は、１．０程度と低い。
　（２）一般的なＡＴＯ粉末含有膜は、可視光透過率（％Ｔｖ）が８０％前後の透明性を有する場合に、日射透過率（％Ｔｓ）は概ね６５％前後であり、従って、ＩＲ遮蔽率は、１．２程度であり、酸化錫粉末を含有するものよりもＩＲ遮蔽率は高い。
　（３）ＩＴＯ粉末含有膜は、上記（１）、（２）の酸化錫粉末や一般的なＡＴＯ粉末と同程度の含有量である場合、可視光透過率（％Ｔｖ）は９０％前後であり、透明性に優れ、また日射透過率（％Ｔｓ）は５９％と低く、従って、ＩＲ遮蔽率は１．４以上と高い。
　一方、本赤外線カット材を含有する本透明赤外線カットフィルムでは、本赤外線カット材が従来のＡＴＯ粉末よりも多量のアンチモンをドープしており、本赤外線カット材１００質量部に対して、ＳｂＯ２が１３質量部以上３０質量部以下であり、かつＸ線回折パターンにおけるＡＴＯ粉末の（２１１）面の半値幅（回折角度２θ：５２°）が、０．８°以上１．２°以下である。このような構成の赤外線カット材を用いると、高価なインジウムを使用しなくても、可視光透過率（％Ｔｖ）８０％における日射透過率（％Ｔｓ）は６４％未満と低く、ＩＲ遮蔽率が、１．２６以上である赤外線カットフィルムを形成できる。
　図１に、参考のため、本赤外線カット材、ＩＴＯ粉末（図１には「ＩＴＯ」と記す）、および市販の三菱マテリアル電子化成社製ＡＴＯ粉末（商品名：Ｔ－１、図１には「Ｔ－１」と記す）のＩＲ遮蔽率と、可視光透過率の関係を示すグラフを示す。図１に示した範囲では、ＩＲ遮蔽率と、可視光透過率は、直線関係になっている。また、図１から、本赤外線カット材は、可視光透過率８０％において、ＩＲ遮蔽率が１．２６以上であることがわかる。
　透明赤外線カットフィルムの製造方法の具体例を示す。まず、トルエン・キシレン（体積比：１：１）に、市販アクリル塗料（ＤＩＣ社製、商標名：アクリディック）を溶解し、これに赤外線カット材を加え、赤外線カット材の塗膜中含有量（〔本赤外線カット材の質量／（本赤外線カット材＋樹脂の質量）〕）が７０質量％となるように調製し、分散した透明赤外線カットフィルム形成用組成物を作製する。次に、作製した透明赤外線カットフィルム形成用組成物を膜厚可変式アプリケーターでＰＥＴフィルム上に塗布し、１００℃で乾燥し、厚さ：１～３μｍの透明赤外線カットフィルムを製造する。
　製造された本透明赤外線カットフィルムは、可視光透過率（％Ｔｖ）８０％において、ＩＲ遮蔽率（［（％Ｔｖ）／（％Ｔｓ）］）：１．２６以上を有する。
　以下に、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
〔赤外線カット材の製造〕
　表１、２に示す割合の赤外線カット材を製造した。５５質量％四塩化錫溶液：９２ｇ、１７質量％塩酸：１４ｇ、所定量の三塩化アンチモン溶液を混合し、２５質量％水酸化ナトリウム溶液と共に６０℃に保った水：１ｄｍ３中に滴下した。ｐＨは５～６に保った。得られたアンチモンおよび錫の水酸化物より、デカンテーションにより残存塩を除き、濾過し、乾燥した後、大気中、７００～９００℃で２時間焼成した。
〔赤外線カット材の定量分析〕
　得られた試料をＩＣＰ分析によりＳｎ、Ｓｂ量を測定し、赤外線カット材１００質量部に対する、ＳｂＯ２の質量部を算出した。表１、表２に、実施例１～９、比較例１～２６での分析結果を示す。
〔赤外線カット材のＸ線回折測定〕
　また、得られた試料のＸ線回折測定を、理学電機社製Ｘ線回折装置（型番：ＭｉｎｉＦｌｅｘ）で行った。Ｘ線回折測定条件は、以下にした。
　Ｘ線源：ＣｕＫα
　管電圧、管電流：３０ｋＶ、１５ｍＡ
　ゴニオメーター：ミニフレックスゴニオメーター
　散乱スリット：４．２°
　受光スリット：０．３ｍｍ
　スキャンスピード：１°／ｍｉｎ
　表１、表２に、実施例１～９、比較例１～２６でのＡＴＯ粉末の、Ｘ線回折測定で得られた（２１１）面の半値幅（回折角度２θ：５２°）を示す。また、表３に、縦軸にＳｂＯ２の質量部、横軸に焼成温度を示し、ＡＴＯ粉末の（２１１）面の半値幅（回折角度２θ：５２°）を記載した結果を示す。表３の太い実線の内部は実施例１～９が該当し、太い実線の外部は比較例１～２６が該当する。
〔透明赤外線カットフィルム用組成物の調製〕
　得られた試料を、市販アクリル塗料（ＤＩＣ社製、商標名：アクリディック）をトルエン・キシレン（体積比：１：１）に溶解した溶液中に加え、赤外線カット材を塗膜中含有量（透明赤外線カットフィルム形成用組成物乾燥時の〔該赤外線カット材の質量／（該赤外線カット材＋アクリル塗料中の樹脂分の質量）〕）が７０質量％になるように調製し、ビーズを入れた容器に入れ、ペイントシェーカーで１０時間撹拌し、透明赤外線カットフィルム用組成物を作製した。
〔透明赤外線カットフィルムの形成〕
　作製した透明赤外線カットフィルム形成用組成物を、アプリケーターでＰＥＴフィルム上に塗布し、１００℃で乾燥し、厚さ１～３μｍの透明赤外線カットフィルムを形成した。
〔ＩＲ遮蔽率の評価〕
　形成した透明赤外線カットフィルムについて、日立社製分光光度計（型番：Ｕ－４０００）を用い、大気の［％Ｔｖ］、［％Ｔｓ］をベースラインとして、可視光透過率（％Ｔｖ）、日射透過率（％Ｔｓ）を測定し、ＩＲ遮蔽率を算出した。ここで、ＩＲ遮蔽率は、可視光透過率によって変化する。一方、可視光透過率は、透明赤外線カットフィルムの厚さにより変化する。しかし、図１に示すように、可視光透過率が７５～８５％においては、可視光透過率とＩＲ遮蔽率は、直線関係にあり、かつ実施例１～９および比較例１～２６の可視光透過率の実測値が７５～８５％なので、この範囲の中央値である可視光透過率８０％におけるＩＲ遮蔽率を評価した。表１、２に、実施例１～９、比較例１～２６での可視光透過率８０％におけるＩＲ遮蔽率の結果を示す。また、表４に、縦軸にＳｂＯ２の質量部、横軸に焼成温度を示し、可視光透過率８０％におけるＩＲ遮蔽率を記載した結果を示す。表４の太い実線の内部は実施例１～９が該当し、太い実線の外部は比較例１～２６が該当する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表１、表３、表４に示すように、赤外線カット材のＳｂＯ２が、１３質量部以上３０質量部以下であり、かつＡＴＯ粉末の（２１１）面の半値幅（回折角度２θ：５２°）が、０．８°以上１．２°以下である実施例１～９では、ＩＲ遮蔽率［（％Ｔｖ）／（％Ｔｓ）］が安定して１．２６以上と良好な結果であった。また、実施例１～９の透明性は、良好であった。これに対して、表２～表４に示すように、上記範囲外の比較例１～２６では、ＩＲ遮蔽率が１．２６より低かった。比較例４、５、９、１０、１２、１４、１６、２１は、ＡＴＯ粉末の（２１１）面の半値幅（回折角度２θ：５２°）が低過ぎ、ＩＲ遮蔽率が１．２６より低かった。一方、比較例６、１１、１３、１５、１７～２０、２２は、ＡＴＯ粉末の（２１１）面の半値幅（回折角度２θ：５２°）が高過ぎ、ＩＲ遮蔽率が１．２６より低かった。また、比較例１～３、７、８は、ＡＴＯ粉末の（２１１）面の半値幅（回折角度２θ：５２°）が、所望範囲内であったが、ＳｂＯ２が少量であったため、ＩＲ遮蔽率が１．２６より低かった。比較例２３～２６は、ＡＴＯ粉末の（２１１）面の半値幅（回折角度２θ：５２°）が、所望範囲内であったが、ＳｂＯ２が多量であったため、ＩＲ遮蔽率が１．２６より低かった。
　本発明は、従来のＡＴＯ粉末より多量のアンチモンをドープしており、本赤外線カット材１００質量部に対して、ＳｂＯ２が１３質量部以上３０質量部以下であり、かつＸ線回折パターンにおけるＡＴＯ粉末の（２１１）面の半値幅（回折角度２θ：５２°）が、０．８°以上１．２°以下であることにより、安価で透明性が高い透明赤外線カットフィルムを形成することが可能な赤外線カット材を提供することができる。

Claims (5)

  1. 　アンチモン酸化錫粉末からなる赤外線カット材であって、
    　前記赤外線カット材１００質量部に対して、ＳｂＯ２が１３質量部以上３０質量部以下であり、
    　Ｘ線回折パターンにおける前記アンチモン酸化錫粉末の（２１１）面の半値幅（回折角度２θ：５２°）が、０．８°以上１．２°以下であることを特徴とする、赤外線カット材。
  2. 　請求項１に記載の赤外線カット材と溶媒とを含有する、分散液。
  3. 　請求項１に記載の赤外線カット材と樹脂と溶媒とを含有する、透明赤外線カットフィルム用組成物。
  4. 　請求項１に記載の赤外線カット材と樹脂とを含有する、透明赤外線カットフィルム。
  5. 　前記赤外線カット材と樹脂との合計１００質量部に対して、前記赤外線カット材を６５～８０質量部含有し、
    　厚さが１～３μｍであり、
    　可視光透過率（％Ｔｖ）８０％において、可視光透過率（％Ｔｖ）の日射透過率（％Ｔｓ）に対する比（［（％Ｔｖ）／（％Ｔｓ）］）が、１．２６以上である、請求項４に記載の透明赤外線カットフィルム。
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