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WO2013008314A1 - リチウムイオン電池ケース用アルミニウム合金板材 - Google Patents

リチウムイオン電池ケース用アルミニウム合金板材 Download PDF

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WO2013008314A1
WO2013008314A1 PCT/JP2011/065877 JP2011065877W WO2013008314A1 WO 2013008314 A1 WO2013008314 A1 WO 2013008314A1 JP 2011065877 W JP2011065877 W JP 2011065877W WO 2013008314 A1 WO2013008314 A1 WO 2013008314A1
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WO
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aluminum alloy
lithium ion
ion battery
mpa
alloy plate
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PCT/JP2011/065877
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English (en)
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浩一郎 滝口
田中　宏樹
福田　敏彦
日比野　淳
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Sumitomo Light Metal Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Light Metal Industries Ltd
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Publication date
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M50/00—Constructional details or processes of manufacture of the non-active parts of electrochemical cells other than fuel cells, e.g. hybrid cells
    • H01M50/10—Primary casings; Jackets or wrappings
    • H01M50/116—Primary casings; Jackets or wrappings characterised by the material
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    • H01M50/119—Metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
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    • H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
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    • H01M10/052—Li-accumulators
    • H01M10/0525—Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
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    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Definitions

  • the present invention relates to an aluminum alloy plate material for a lithium ion battery case, which is suitable as a case material for a lithium ion battery used in automobiles, mobile phones, digital cameras, etc., has excellent laser weldability and can reduce the explosion-proof valve operating pressure.
  • Lithium-ion battery case is made by combining a can material formed by deep-drawing an aluminum plate or an iron plate with a sealing material formed by press-molding an aluminum plate, enclosing an internal structure such as an electrode, and then the can material and the sealing material. It is produced by laser welding around the joint.
  • the sealing material is required to have high strength after press processing, a large penetration depth during laser welding, and to obtain a high bonding strength.
  • an explosion-proof valve (a part having a locally reduced plate thickness) is arranged for the purpose of releasing the internal pressure before the battery bursts.
  • this explosion-proof valve There are two methods for forming this explosion-proof valve: one is to integrally form the sealing material by press processing, and the other is to paste the foil material to the sealed sealing material by laser welding. Therefore, the former forming method is preferred.
  • A1050 and A3003 have been mainly used so far.
  • A1050 is excellent in workability, it has the disadvantages of low strength after processing and inferior in laser weldability.
  • A3003 is high in strength after processing and excellent in laser weldability. Since the valve portion is work-hardened, heat treatment is required to adjust the operating pressure of the explosion-proof valve, which is a big problem in terms of cost.
  • Al-Mn-Si-Fe alloys with improved crack propagation in the explosion-proof valve part as an aluminum material for sealing materials, and improved laser weldability and reduced work hardenability (press Al—Fe—Mn alloys and the like aimed at reducing the heat treatment process after processing have been proposed.
  • the proposed one has improved crack propagation compared to A3003, reduced work hardenability, and does not require heat treatment after press working, but the hardness of the explosion-proof valve increases due to work hardening. Because of the problem that the operating pressure of the explosion-proof valve becomes higher than the design pressure, the required characteristics cannot be satisfied.
  • JP 2006-037129 A Japanese Patent No. 4281727
  • the inventor has developed a fine intermetallic compound that is inconsistent with the parent phase when the accumulated amount of dislocations is increased by cold working in the study process for obtaining an aluminum material that can solve the above-mentioned conventional problems in the sealing material. It has been found that dislocation disappears, and it is possible to develop a state where it is hardened and softened only in the explosion-proof valve processing region except in the explosion-proof valve processing region.
  • the present invention has been made as a result of repeated tests and examinations based on the above knowledge, and its purpose is for a lithium ion battery case that can reduce the explosion-proof valve operating pressure and is excellent in laser weldability.
  • the object is to provide an aluminum alloy sheet.
  • the aluminum alloy sheet for a lithium ion battery case according to claim 1 for achieving the above object comprises Fe: 0.5 to 2.0% and Si: 0.03 to 0.3% by mass.
  • An aluminum alloy sheet for a lithium ion battery case according to claim 2 is the aluminum alloy sheet according to claim 1, wherein the aluminum alloy sheet further includes Ti: 0.20% or less, Zr: 0.20% or less, Cr: 0.30% or less. 1 type or 2 types or more of them are contained.
  • the aluminum alloy sheet for a lithium ion battery case according to claim 3 is characterized in that, in claim 1 or 2, the aluminum alloy sheet further contains B: 5 to 100 ppm.
  • the work is hardened and hardened up to a cold work degree of about 70%, but the material is hard to work hard at a cold work degree of 90% or more in the explosion-proof valve working area.
  • An aluminum alloy plate material for a lithium ion battery case particularly an aluminum alloy plate material suitable as a sealing material for a lithium ion battery, which can achieve both high strength and low explosion-proof valve operating pressure is provided.
  • Fe is an important element that functions to generate a fine Al—Fe-based compound that is inconsistent with the matrix (matrix) and is difficult to work harden in a high workability range. It also has the effect of increasing the absorption rate of the YAG laser used for joining lithium ion batteries and increasing the penetration depth during laser welding.
  • the preferred content is in the range of 0.5 to 2.0%, and if it is less than 0.5%, it becomes difficult to work harden in the high workability range (hereinafter simply referred to as hard work hardenability). When the penetration depth at the time of laser welding is not sufficient and the content exceeds 2.0%, a coarse intermetallic compound is generated, and press workability is lowered.
  • a more preferable content range of Fe is 1.0 to 1.8%.
  • Si is easily dissolved in the manufacturing process, and if it exceeds 0.3%, it becomes difficult to express characteristics that are difficult to work harden.
  • Si is an element contained as an inevitable impurity in the aluminum ingot. If it is limited to less than 0.03%, it is not preferable because a high-purity aluminum ingot must be used, resulting in an increase in cost. Accordingly, the preferable content of Si is in the range of 0.03 to 0.3%, and the more preferable content range is 0.05 to 0.20%.
  • Cu, Mn, Mg, and Zn which are impurities that easily dissolve, are preferably limited to 0.10% or less in order to inhibit the expression of properties that are difficult to work harden. More preferably, it is limited to the following.
  • Ti, Zr, Cr, and B can be added for the purpose of preventing cracking during welding (structural refinement by nucleation during solidification).
  • Preferable contents are Ti: 0.20% or less, Zr: 0.20% or less, Cr: 0.30% or less, and B: 5 to 100 ppm, respectively. And press workability is reduced.
  • the size and number of distributions of the Al—Fe-based intermetallic compound are important factors for developing characteristics that make it difficult to work harden.
  • An intermetallic compound having an equivalent circle diameter of more than 30 nm is less likely to be a dislocation disappearance site, and has less influence on the development of properties that are difficult to work harden. If the distribution number of particles having an equivalent circle diameter of 5 to 30 nm is less than 1000 / mm 3 , dislocation disappearance sites are insufficient, and the development of characteristics that make it difficult to work harden becomes insufficient.
  • control of the size and distribution number of the Al—Fe intermetallic compound and reduction of the Si solid solution amount are important factors.
  • a known semi-continuous casting method can be applied for casting, but the ingot homogenization is an important process for promoting fine precipitation of Al—Fe intermetallic compounds.
  • the homogenization treatment is preferably performed in a temperature range of 450 to 540 ° C.
  • the temperature is lower than 450 ° C., precipitation of the Al—Fe-based intermetallic compound is not sufficient, and when it exceeds 540 ° C., the Al—Fe-based intermetallic compound is aggregated and coarsened, and Fe is re-dissolved.
  • the homogenization time is preferably 3 to 24 hours. If it is less than 3 hours, the precipitation of the Al—Fe-based intermetallic compound is not sufficient, and if it exceeds 24 hours, the production cost increases.
  • hot rolling is performed.
  • the hot rolling preferably starts at 400 to 450 ° C. and ends at 200 to 250 ° C.
  • the structure after hot rolling becomes a non-recrystallized structure.
  • intermediate annealing For the purpose of improving properties that are difficult to work harden, it is preferable to perform intermediate annealing immediately after hot rolling.
  • processing strain introduced by hot rolling is used as a precipitation site to promote fine precipitation of Al-Fe-based intermetallic compounds, and at the same time, Si precipitates that hinder the development of properties that are difficult to work harden. And the characteristic which becomes hard to work harden
  • the annealing temperature is preferably 260 to 400 ° C.
  • the heating rate up to the annealing temperature is preferably 20 to 100 ° C./h.
  • the heating rate is less than 20 ° C./h, the production cost increases, which is not preferable.
  • the heating rate exceeds 100 ° C./h, the precipitation of Si becomes insufficient, and the characteristics that are difficult to work harden cannot be obtained sufficiently.
  • a more preferable heating rate is 30 to 60 ° C./h.
  • the cooling rate has little influence on the development of characteristics that make it difficult to work harden, but it is essential to use a batch furnace because of the heating rate.
  • cold rolling is performed to obtain a predetermined plate thickness.
  • cold rolling since it has little influence with respect to the expression of the characteristic which becomes difficult to work harden
  • Final annealing (intermediate annealing in the case of H1n tempering) is performed after cold rolling.
  • Final annealing is an important process for obtaining characteristics that are difficult to work harden along with the homogenization treatment.
  • the final annealing increases the elongation by recrystallization, improves the press formability, and promotes the fine precipitation of the Al-Fe-based intermetallic compound using the processing strain introduced in the cold rolling as a precipitation site.
  • the object is to precipitate Si that hinders the expression of properties that are difficult to work harden, and to reduce the solid solution amount of Si.
  • the final annealing temperature is preferably 260 to 400 ° C.
  • the annealing temperature is less than 260 ° C., recrystallization is insufficient, press formability is deteriorated, and precipitation of Al—Fe intermetallic compound is insufficient.
  • the annealing temperature is less than 260 ° C.
  • recrystallization is insufficient
  • press formability is deteriorated
  • precipitation of Al—Fe intermetallic compound is insufficient.
  • 400 ° C. or higher since Si is dissolved, characteristics that are difficult to work harden cannot be obtained sufficiently.
  • the heating rate to the final annealing temperature is preferably 20 to 100 ° C./h. If the heating rate is less than 20 ° C./h, the production cost increases, which is not preferable. If the heating rate exceeds 100 ° C./h, the precipitation of Si becomes insufficient, and the characteristics that make it difficult to work harden cannot be obtained sufficiently.
  • the cooling rate has little influence on the development of characteristics that are difficult to work harden, but because of the heating rate, the use of a batch furnace is essential, and the furnace may be cooled in accordance with a conventional method.
  • the aluminum alloy sheet for lithium ion battery case of the present invention can be used as H1n tempering by cold rolling after final annealing in accordance with the required strength level. Even in the case of H1n refining, the properties that are difficult to work harden can be obtained without any problem, but since the press formability decreases as the elongation decreases, the final annealing treatment conditions are considered in consideration of the balance between strength and press formability. It is necessary to adjust the cold rolling rate after final annealing.
  • Example 1 Aluminum alloys (A to F) having the compositions shown in Table 1 were melted and formed into an ingot having a thickness of 500 mm by a semi-continuous casting method. After the obtained ingot was homogenized at 500 ° C. for 8 hours, the rolled surfaces were each 8 mm chamfered and removed, then hot rolling was started at 440 ° C., and hot rolling was terminated at 230 ° C., A hot rolled sheet having a thickness of 5.0 mm was obtained.
  • test materials 1 to 6 (tempered) : O material).
  • Example 2 An aluminum alloy (G) having the composition shown in Table 1 was melted and cast, homogenized, and hot-rolled in the same manner as in Example 1, and then subjected to intermediate annealing at 300 ° C. for 3 h (heating rate 50 ° C./h). Then, cold-rolled to a thickness of 0.8 mm (cold rolling rate of 84%), and further subjected to final annealing at 300 ° C. for 3 h (heating rate 50 ° C./h) to obtain test material 7 (tempering) : O material).
  • Example 3 The aluminum alloy (H) having the composition shown in Table 1 was melted and cast, homogenized, and hot-rolled in the same manner as in Example 1, and then cold-rolled to a thickness of 3.2 mm (cold rolling rate of 36%) Then, after intermediate annealing at 300 ° C. for 3 h (heating rate 50 ° C./h), cold rolling to a thickness of 0.8 mm (cold rolling rate of 75%) was performed, and test material 8 (tempering: H16 material) was produced.
  • Comparative Example 1 Aluminum alloys (I to M) having the compositions shown in Table 2 were melted and cast in the same manner as in Example 1. The resulting ingot was homogenized at 500 ° C. for 8 hours, and then the rolled surface was each milled by 8 mm. Then, hot rolling was started at 440 ° C., and hot rolling was terminated at 230 ° C. to obtain a hot rolled plate having a thickness of 5.0 mm. In Table 2, those outside the conditions of the present invention are underlined.
  • Comparative Example 2 An aluminum alloy (N) having the composition shown in Table 2 was melted and cast in the same manner as in Example 1. The obtained ingot was homogenized at 610 ° C. for 8 hours, and then hot as in Example 1. Rolling, cold rolling, and final annealing were performed to prepare a test material 14 (tempering: O material).
  • Example 3 shows the evaluation results of the number of intermetallic compound distributions and work hardening characteristics. In Table 3, those outside the conditions of the present invention are underlined. Evaluation of the number of intermetallic compound distributions: The number of intermetallic compound distributions having an equivalent circle diameter of 5 to 30 ⁇ m was quantified using a transmission electron microscope. The number of compounds was measured from the bright field image, and the number of compounds per unit volume ( ⁇ m 3 ) was calculated from the area of the measurement area and the sample thickness of the measurement area. The sample thickness was calculated from the product of the number of observed stripe patterns and the extinction distance using extinction stripes observed with a transmission electron microscope.
  • the aluminum alloy sheet of the present invention is hardened and hardened by cold pressing up to a working degree of about 70%, but processed by cold pressing with a working degree of 90% or more of the explosion-proof valve working area. It has material characteristics that make it hard to harden.
  • the thickness of the base plate before cold pressing is T0
  • the thickness after cold pressing is T1
  • the cold pressing degree R (%) [(T0 ⁇ T1) / T0] ⁇ 100, when comparing the tensile strength TS70 (MPa) when R is 70% and the tensile strength TS90 (MPa) when R is 90%, (TS70-TS90) is 5 MPa. It has characteristics that exceed.
  • Evaluation of the work hardening characteristics by the test material is performed by cold-rolling the test material at a workability of 70% and 90%, and performing a tensile test (JIS compliant) on the obtained cold-rolled material.
  • the difference between the tensile strength TS70 (MPa) and the tensile strength TS90 (MPa) with a workability of 90%, (TS70-TS90) was obtained, and those having a difference exceeding 5 MPa were evaluated as having characteristics that make it difficult to work harden. .
  • both test material 1-8 in accordance with the present invention are Al-Fe intermetallic compound equivalent circle diameter 5 ⁇ 30 nm are distributed 1,000 / [mu] m 3 or more in the matrix, cold Compared with the tensile strength TS70 at a workability of 70%, the tensile strength TS90 at a cold workability of 90% (explosion-proof valve working area) was reduced by 10 to 20 MPa, and it was difficult to work harden.
  • the test material 9 has a large amount of Si, it is inferior in the property of being hard to work and harden. Since the test material 10 has a small amount of Fe, the number of distributions of intermetallic compounds having an equivalent circle diameter of 5 to 30 ⁇ m is small, and the properties of being hard to work harden are inferior. Since the test material 11 has a large amount of Fe, a coarse intermetallic compound is generated, the work hardening is large, and the workability is inferior. Since the test material 12 has a large amount of Mn, it has poor properties that make it difficult to work and harden.
  • test material 13 Since the test material 13 has a large amount of Cu and Mn, the work hardening is large, the workability is inferior, and the properties that the work hardening is difficult are also inferior. Since the test material 14 has a high homogenization treatment temperature, the intermetallic compound is coarsened, and Fe is re-dissolved, and the characteristics that the work hardening is difficult due to the influence are inferior.

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Abstract

　防爆弁作動圧を低下できるとともに、レーザー溶接性に優れたリチウムイオン電池ケース用アルミニウム合金板材を提供するもので、質量％で、Ｆｅ：０．５～２．０％、Ｓｉ：０．０３～０．３％を含有し、不純物としてのＣｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｚｎをそれぞれ０．１０％以下に制限し、残部Ａｌおよび不可避的不純物からなり、かつ、マトリックス中に円相当径５～３０ｎｍのＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物が１０００個／μｍ３以上分布しており、冷間プレス加工前の元板の厚みをＴ０、冷間プレス加工後の厚みをＴ１とし、冷間プレス加工度Ｒ（％）＝［（Ｔ０－Ｔ１）／Ｔ０］×１００とした場合において、Ｒが７０％の時の引張強さＴＳ７０（ＭＰａ）とＲが９０％の時の引張強さＴＳ９０（ＭＰａ）を比較した場合、（ＴＳ７０－ＴＳ９０）が５ＭＰａを超えることを特徴とする。

Description

リチウムイオン電池ケース用アルミニウム合金板材
　本発明は自動車、携帯電話、デジタルカメラなどに利用されるリチウムイオン電池のケース材として好適な、レーザー溶接性に優れ、防爆弁作動圧を低下できるリチウムイオン電池ケース用アルミニウム合金板材に関する。
　リチウムイオン電池用ケースは、アルミニウム板もしくは鉄板を深絞り成形してなる缶材とアルミニウム板をプレス成形してなる封口材を組み合わせ、電極などの内部構造体を封入した後、缶材と封口材との接合部の周囲をレーザー溶接することにより作製される。
　封口材には、ケースの強度を高めるため、プレス加工後の強度が高いこと、レーザー溶接時に溶け込み深さが大きく、高い接合強度を得られることが要求されるが、一方で、過充電などでリチウムイオン電池が熱暴走した際、電池が破裂する前に内部の圧力を抜く目的で、防爆弁（局所的に板厚を薄くした部位）が配置されている。
　この防爆弁の形成手法としては、封口材からプレス加工で一体成形する手法と、穴あけ加工した封口材に箔材をレーザー溶接などで貼り付ける手法があるが、後者はコスト面、安全性の面で不利であるため、前者の形成手法が好ましいとされている。
　封口材の材質としては、これまでＡ１０５０やＡ３００３が主に使用されてきた。Ａ１０５０は加工性に優れるものの、加工後の強度が低く、かつ、レーザー溶接性に劣るという難点があり、一方、Ａ３００３は加工後の強度が高く、レーザー溶接性に優れるものの、プレス加工中に防爆弁部が加工硬化するため、防爆弁の作動圧を調整するために熱処理が必要となり、コスト面で大きな問題となっている。
　これらの問題を解決するため、封口材用のアルミニウム材として、防爆弁部の亀裂伝播性を改善したＡｌ－Ｍｎ－Ｓｉ－Ｆｅ系合金や、レーザー溶接性の向上と加工硬化性の低減（プレス加工後の熱処理工程減）を狙ったＡｌ－Ｆｅ－Ｍｎ系合金などが提案されている。しかしながら、上記提案のものは、Ａ３００３と比較して亀裂伝播性が向上、加工硬化性が低減され、プレス加工後の熱処理が不要となるが、加工硬化により防爆弁部の硬さが増大して、防爆弁の作動圧が設計圧力を超えて高くなるという問題があるため、要求特性を満足させることができない。
特開２００６－０３７１２９号公報 特許４２８１７２７号公報
　発明者は、封口材における上記従来の問題点を解消できるアルミニウム材を得るための検討過程において、冷間加工により転位の蓄積量が増大した場合に、母相と非整合な微細な金属間化合物が転位の消滅サイトになり、防爆弁加工域以外は加工硬化し、防爆弁加工域のみで軟化する状態を発現させることが可能であることを見出した。
　本発明は、上記の知見に基づいて、さらに試験、検討を重ねた結果としてなされたものであり、その目的は、防爆弁作動圧を低下できるとともに、レーザー溶接性に優れたリチウムイオン電池ケース用アルミニウム合金板材を提供することにある。
　上記の目的を達成するための請求項１によるリチウムイオン電池ケース用アルミニウム合金板材は、質量％で、Ｆｅ：０．５～２．０％、Ｓｉ：０．０３～０．３％を含有し、不純物としてのＣｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｚｎをそれぞれ０．１０％以下に制限し、残部Ａｌおよび不可避的不純物からなり、かつ、マトリックス中に円相当径５～３０ｎｍのＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物が１０００個／μｍ３以上分布しており、冷間プレス加工前の元板の厚みをＴ０、冷間プレス加工後の厚みをＴ１とし、冷間プレス加工度Ｒ（％）＝［（Ｔ０－Ｔ１）／Ｔ０］×１００とした場合、Ｒが７０％の時の引張強さＴＳ７０（ＭＰａ）とＲが９０％の時の引張強さＴＳ９０（ＭＰａ）を比較した場合、（ＴＳ７０－ＴＳ９０）が５ＭＰａを超えることを特徴とする。なお、以下の説明において、合金成分は全て質量％で示す。
　請求項２によるリチウムイオン電池ケース用アルミニウム合金板材は、請求項１において、前記アルミニウム合金板が、さらにＴｉ：０．２０％以下、Ｚｒ：０．２０％以下、Ｃｒ：０．３０％以下のうちの１種または２種以上を含有することを特徴とする。
　請求項３によるリチウムイオン電池ケース用アルミニウム合金板材は、請求項１または２において、前記アルミニウム合金板が、さらにＢ：５～１００ｐｐｍを含有することを特徴とする。
　本発明によれば、約７０％の冷間加工度までは加工硬化して硬くなるが、防爆弁加工域の９０％以上の冷間加工度では材料が加工硬化し難いため、接合後のケースの高強度化と、防爆弁作動圧の低下を両立させることを可能とするリチウムイオン電池ケース用アルミニウム合金板材、とくにリチウムイオン電池の封口材として好適なアルミニウム合金板材が提供される。
　本発明のリチウムイオン電池ケース用アルミニウム合金板材の合金成分の意義およびその限定理由について説明する。
Ｆｅは、母相（マトリックス）に非整合かつ微細なＡｌ－Ｆｅ系化合物を生成して、高加工度域で加工硬化し難くするよう機能する重要な元素である。また、リチウムイオン電池の接合に使用されるＹＡＧレーザーの吸収率を高め、レーザー溶接時の溶け込み深さを増大させる効果も有する。好ましい含有量は０．５～２．０％の範囲であり、０．５％未満では高加工度域で加工硬化し難くなる特性（以下、単に、加工硬化し難くなる特性という）の発現とレーザー溶接時の溶け込み深さが十分でなく、２．０％を超えて含有されると、粗大な金属間化合物が生成するため、プレス加工性が低下する。Ｆｅのさらに好ましい含有範囲は１．０～１．８％である。
　Ｓｉは、製造工程中に固溶し易く、０．３％を超えて含有されると、加工硬化し難くなる特性を発現させ難くなる。一方、Ｓｉはアルミニウム地金に不可避的不純物として含有される元素であり、０．０３％未満に制限すると、高純度のアルミニウム地金を用いなければならないためコストアップの要因となり好ましくない。従って、Ｓｉの好ましい含有量は０．０３～０．３％の範囲であり、さらに好ましい含有範囲は０．０５～０．２０％である。
　本発明において、固溶し易い不純物であるＣｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｚｎは、加工硬化し難くなる特性の発現を阻害するため、それぞれ０．１０％以下に制限するのが好ましく、０．０５％以下に制限するのがさらに好ましい。
　Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｂは、溶接時の割れ防止（凝固時の核生成による組織の微細化）を目的として添加することができる。好ましい含有量はそれぞれＴｉ：０．２０％以下、Ｚｒ：０．２０％以下、Ｃｒ：０．３０％以下、Ｂ：５～１００ｐｐｍの範囲であり、それぞれ上限値を超えると粗大な金属間化合物を生成し、プレス加工性が低下する。
　Ａｌ－Ｆｅ系金属間化合物のサイズと分布数は、加工硬化し難くなる特性を発現させるために重要な要素である。本発明の効果を得るためには、マトリックス中に円相当径５～３０ｎｍのＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物を１０００個／μｍ３以上分布させるのが好ましい。円相当径が３０ｎｍを超える金属間化合物は転位の消滅サイトとなり難く、加工硬化し難くなる特性の発現に対する影響が小さい。円相当径が５～３０ｎｍの粒子の分布数が１０００個／ｍｍ３未満では、転位の消滅サイトが不足するため、加工硬化し難くなる特性の発現が不十分となる。
　本発明のリチウムイオン電池ケース用アルミニウム合金板材の製造工程においては、上記Ａｌ－Ｆｅ系金属間化合物のサイズと分布数の制御とＳｉ固溶量の低減が重要な要素となる。製造工程のうち、鋳造は公知の半連続鋳造法を適用することができるが、鋳塊の均質化処理はＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物の微細析出を促進するための重要な工程である。
　均質化処理は４５０～５４０℃の温度域で行うのが好ましい。４５０℃未満ではＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物の析出が十分でなく、５４０℃を超えるとＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物が凝集して粗大化するとともに、Ｆｅが再固溶するため好ましくない。均質化処理時間は３～２４時間が好適である。３時間未満ではＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物の析出が十分でなく、２４時間を超えると、生産コストが増大する。上記の均質化処理条件を適用することにより、Ａｌ－Ｆｅ系金属間化合物の微細析出により、冷間加工度０～７０％までの材料強度を向上させることが可能となる。
　均質化処理後、熱間圧延を行う。熱間圧延中にＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物の微細析出を促進させるために、熱間圧延は４００～４５０℃で開始し、２００～２５０℃で終了するのが好ましい。この温度域で熱間圧延を終了した場合、熱間圧延後の組織は非再結晶組織となる。
　加工硬化し難くなる特性を向上させる目的で、熱間圧延の直後に中間焼鈍を行うことが好ましい。中間焼鈍中に、熱間圧延で導入された加工歪を析出サイトとして、Ａｌ－Ｆｅ系金属間化合物の微細析出が促進されると同時に、加工硬化し難くなる特性の発現を阻害するＳｉが析出し、Ｓｉの固溶量を低減することによって加工硬化し難くなる特性を向上させることができる。
　焼鈍温度は２６０～４００℃が好適である。焼鈍温度が２６０℃未満では、Ａｌ－Ｆｅ系金属間化合物の析出が十分でなく、焼鈍温度が４００℃を超えると、Ｓｉが固溶するため、加工硬化し難くなる特性が十分に得られない。焼鈍温度までの加熱速度は２０～１００℃／ｈが好適である。加熱速度が２０℃／ｈ未満では、製造コストが上昇するため好ましくなく、１００℃／ｈを超えると、Ｓｉの析出が不十分となり、加工硬化し難くなる特性が十分に得られない。さらに好ましい加熱速度は３０～６０℃／ｈである。冷却速度については、加工硬化し難くなる特性の発現に対する影響は小さいが、加熱速度の関係でバッチ炉の使用が必須となるため、常法に従い炉冷すればよい。
　熱間圧延を行った後、もしくは熱間圧延と中間焼鈍を行った後、所定の板厚とするために冷間圧延を行う。冷間圧延については、加工硬化し難くなる特性の発現に対する影響が小さいため、定法に従って行えばよい。
　冷間圧延後に最終焼鈍（Ｈ１ｎ調質の場合は中間焼鈍）を実施する。最終焼鈍は、均質化処理と並び、加工硬化し難くなる特性を得るための重要な工程である。最終焼鈍は、再結晶させることにより伸びを増加させ、プレス成形性を向上させるとともに、冷間圧延で導入された加工歪を析出サイトとして、Ａｌ－Ｆｅ系金属間化合物の微細析出を促進させると同時に、加工硬化し難くなる特性の発現を阻害するＳｉを析出させ、Ｓｉの固溶量を低減させることを目的とする。
　最終焼鈍の温度は２６０～４００℃が好適である。焼鈍温度が２６０℃未満では再結晶が不十分となり、プレス成形性が低下するとともに、Ａｌ－Ｆｅ系金属間化合物の析出が不十分となる。４００℃以上では、Ｓｉが固溶するため、加工硬化に難くなる特性が十分に得られない。
　最終焼鈍温度への加熱速度は２０～１００℃／ｈが好適である。加熱速度が２０℃／ｈ未満では、製造コストが上昇するため好ましくなく、１００℃／ｈを超えると、Ｓｉの析出が不十分となり、加工硬化に難くなる特性が十分に得られない。冷却速度については、加工硬化し難くなる特性の発現に対する影響は小さいが、加熱速度の関係でバッチ炉の使用が必須となるため、常法に従い炉冷すればよい。
　本発明のリチウムイオン電池ケース用アルミニウム合金板材は、要求される強度レベルに合わせ、最終焼鈍後、冷間圧延を施してＨ１ｎ調質として使用することができる。Ｈ１ｎ調質の場合にも加工硬化し難くなる特性は問題なく得られるが、伸びの減少に伴いプレス成形性が低下するため、強度とプレス成形性のバランスを考慮して、最終焼鈍処理条件、最終焼鈍後の冷間圧延率を調整する必要がある。
　以下に本発明の実施例を比較例と対比して説明し、本発明の効果を実証する。なお、これらの実施例は、本発明の一実施態様を示すものであり、本発明はこれらに限定されない。
実施例１
　表１に示す組成を有するアルミニウム合金（Ａ～Ｆ）を溶解し、半連続鋳造法により、厚さ５００ｍｍの鋳塊に造塊した。得られた鋳塊を５００℃で８ｈ均質化処理した後、圧延面を各８ｍｍ面削、除去し、その後、４４０℃で熱間圧延を開始し、２３０℃で熱間圧延を終了して、厚さ５．０ｍｍの熱間圧延板を得た。
　続いて、厚さ０．８ｍｍまで冷間圧延（冷間圧延率８４％）し、さらに３００℃で３ｈ（加熱速度５０℃／ｈ）の最終焼鈍を施して、試験材１～６（調質：Ｏ材）を作製した。
実施例２
　表１に示す組成を有するアルミニウム合金（Ｇ）を溶解し、実施例１と同様に鋳造、均質化処理、熱間圧延した後、３００℃で３ｈ（加熱速度５０℃／ｈ）の中間焼鈍を行い、続いて、厚さ０．８ｍｍまで冷間圧延（冷間圧延率８４％）し、さらに３００℃で３ｈ（加熱速度５０℃／ｈ）の最終焼鈍を施して、試験材７（調質：Ｏ材）を作製した。
実施例３
　表１に示す組成を有するアルミニウム合金（Ｈ）を溶解し、実施例１と同様に鋳造、均質化処理、熱間圧延した後、厚さ３．２ｍｍまで冷間圧延（冷間圧延率３６％）し、さらに３００℃で３ｈ（加熱速度５０℃／ｈ）の中間焼鈍を施した後、厚さ０．８ｍｍまで冷間圧延（冷間圧延率７５％）し、試験材８（調質：Ｈ１６材）を作製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
比較例１
　表２に示す組成を有するアルミニウム合金（Ｉ～Ｍ）を溶解し、実施例１と同様に鋳造し、得られた鋳塊を５００℃で８ｈ均質化処理した後、圧延面を各８ｍｍ面削、除去し、その後、４４０℃で熱間圧延を開始し、２３０℃で熱間圧延を終了して、厚さ５．０ｍｍの熱間圧延板を得た。表２において、本発明の条件を外れたものには下線を付した。
　続いて、厚さ０．８ｍｍまで冷間圧延（冷間圧延率８４％）し、さらに３００℃で３ｈ（加熱速度５０℃／ｈ）の最終焼鈍を施して、試験材９～１３（調質：Ｏ材）を作製した。
比較例２
　表２に示す組成を有するアルミニウム合金（Ｎ）を溶解し、実施例１と同様に鋳造し、得られた鋳塊を６１０℃で８ｈ均質化処理した後、実施例１と同様に、熱間圧延、冷間圧延、最終焼鈍を施し、試験材１４（調質：Ｏ材）を作製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　上記実施例１～３、比較例１～２で得られた試験材１～１４について、以下の方法に従って、金属間化合物分布数、加工硬化特性を評価した。金属間化合物分布数、加工硬化特性の評価結果を表３に示す。表３において、本発明の条件を外れたものには下線を付した。
金属間化合物分布数の評価：円相当径５～３０μｍの金属間化合物の分布数を、透過型電子顕微鏡を用いて定量化した。明視野像から化合物の数を測定し、測定エリアの面積と測定エリアのサンプル厚さから単位体積（μｍ３）当たりの化合物数を算出した。サンプル厚さは、透過型電子顕微鏡で観察される消衰縞を利用し、観察される縞模様の数と消衰距離との積で厚さを算出した。
　加工硬化特性：本発明のアルミニウム合金板材は、約７０％の加工度まで冷間プレス加工では加工硬化して硬くなるが、防爆弁加工域の９０％以上の加工度の冷間プレス加工では加工硬化し難くなる材料特性を有し、冷間プレス加工前の元板の厚みをＴ０、冷間プレス加工後の厚みをＴ１とし、冷間プレス加工度Ｒ（％）＝［（Ｔ０－Ｔ１）／Ｔ０］×１００とした場合、Ｒが７０％の時の引張強さＴＳ７０（ＭＰａ）とＲが９０％の時の引張強さＴＳ９０（ＭＰａ）を比較した場合、（ＴＳ７０－ＴＳ９０）が５ＭＰａを超える特性をそなえている。
　試験材による上記加工硬化特性の評価は、試験材を、加工度７０％および９０％で冷間圧延し、得られた冷間圧延材について引張試験（ＪＩＳ準拠）を行い、加工度７０％の引張強さＴＳ７０（ＭＰａ）と加工度９０％の引張強さＴＳ９０（ＭＰａ）の差、（ＴＳ７０－ＴＳ９０）を求め、差が５ＭＰａを超えるものを加工硬化し難くなる特性を有するものと評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３に示すように、本発明に従う試験材１～８はいずれも、マトリックス中に円相当径５～３０ｎｍのＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物が１０００個／μｍ３以上分布しており、冷間加工度７０％での引張強さＴＳ７０と比べて、冷間加工度９０％（防爆弁加工域）での引張強さＴＳ９０が１０～２０ＭＰａ低下し、加工硬化し難くなる特性をそなえていた。
　これに対して、試験材９はＳｉ量が多いため、加工硬化し難くなる特性が劣っている。試験材１０はＦｅ量が少ないため、円相当径５～３０μｍの金属間化合物の分布数が少なく、加工硬化し難くなる特性が劣っている。試験材１１はＦｅ量が多いため、粗大な金属間化合物が生成し、加工硬化が大きく加工性が劣っている。試験材１２はＭｎ量が多いため加工硬化し難くなる特性が劣っている。試験材１３はＣｕ量、Ｍｎ量が多いため、加工硬化が大きく加工性が劣り、加工硬化し難くなる特性も劣っている。試験材１４は均質化処理温度が高いため、金属間化合物が粗大化するとともに、Ｆｅが再固溶し、その影響で加工硬化し難くなる特性も劣っている。

Claims (3)

  1. 質量％で、Ｆｅ：０．５～２．０％、Ｓｉ：０．０３～０．３％を含有し、不純物としてのＣｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｚｎをそれぞれ０．１０％以下に制限し、残部Ａｌおよび不可避的不純物からなり、かつ、マトリックス中に円相当径５～３０ｎｍのＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物が１０００個／μｍ３以上分布しており、冷間プレス加工前の元板の厚みをＴ０、冷間プレス加工後の厚みをＴ１とし、冷間プレス加工度Ｒ（％）＝［（Ｔ０－Ｔ１）／Ｔ０］×１００とした場合、Ｒが７０％の時の引張強さＴＳ７０（ＭＰａ）とＲが９０％の時の引張強さＴＳ９０（ＭＰａ）を比較した場合、（ＴＳ７０－ＴＳ９０）が５ＭＰａを超えることを特徴とするリチウムイオン電池ケース用アルミニウム合金板材。
  2. 前記アルミニウム合金板が、質量％で、さらにＴｉ：０．２０％以下、Ｚｒ：０．２０％以下、Ｃｒ：０．３０％以下のうちの１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載のリチウムイオン電池ケース用アルミニウム合金板材。
  3. 前記アルミニウム合金板が、質量％で、さらにＢ：５～１００ｐｐｍを含有することを特徴とする請求項１または２に記載のリチウムイオン電池ケース用アルミニウム合金板材。
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