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WO2013058239A1 - 方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents

方向性電磁鋼板およびその製造方法 Download PDF

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WO2013058239A1
WO2013058239A1 PCT/JP2012/076702 JP2012076702W WO2013058239A1 WO 2013058239 A1 WO2013058239 A1 WO 2013058239A1 JP 2012076702 W JP2012076702 W JP 2012076702W WO 2013058239 A1 WO2013058239 A1 WO 2013058239A1
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WO
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mass
steel sheet
annealing
grain
oriented electrical
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/JP2012/076702
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English (en)
French (fr)
Inventor
渡辺　誠
之啓 新垣
高宮　俊人
智幸 大久保
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
Original Assignee
JFE Steel Corp
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Publication date
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Priority to US14/352,904 priority patent/US9805851B2/en
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Priority to KR1020147009257A priority patent/KR101620763B1/ko
Priority to JP2013539645A priority patent/JP5610084B2/ja
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    • C21D8/1216—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the working step(s) being of interest
    • C21D8/1233—Cold rolling

Definitions

  • the present invention is a grain-oriented electrical steel sheet mainly used for iron cores of transformers, electric motors, generators, etc., and particularly relatively strong bending work such as iron cores of small generators and small electric motors, or wound cores and EI cores.
  • the present invention relates to a grain-oriented electrical steel sheet in which twinning hardly occurs even when subjected to shearing or the like, and a method for manufacturing the grain-oriented electrical steel sheet.
  • Directional electrical steel sheets and non-oriented electrical steel sheets are widely used as iron core materials for various transformers, electric motors, generators and the like.
  • grain-oriented electrical steel sheets are highly integrated in the ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> orientation, which is called the Goss orientation, so that magnetic flux density is high and iron loss is low, such as transformers and generators. It has a good iron loss characteristic that directly leads to reduction of energy loss.
  • Patent Document 1 twins are generated by reducing S and N in the raw material components and adding 0.5 to 5.0 mass% of the SO 3 compound in the annealing separator as the SO 3 component weight. Techniques for suppressing this have been proposed.
  • Patent Document 2 the Ti concentration of the steel sheet including the forsterite coating is in the range of 1.0 to 2.0 times the N concentration, and the N in the steel is reduced, thereby shearing and bending. Techniques have been proposed to prevent time cracking.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the prior art, and its purpose is to develop small-scale power generation by developing a technology for producing grain-oriented electrical steel sheets that can reduce the twinning rate compared to the prior art.
  • the particle diameter of the forsterite constituting the undercoat (forsterite film), in particular, the average particle diameter of the traces of the undercoat constituting particles transferred to the peeling surface (the steel plate side) after the film peeling test In addition to optimizing the interface condition between the forsterite coating and the ground iron, reducing the average diameter in the C direction of the secondary recrystallized grains of iron is effective in reducing the twinning rate. It has been found that the twinning rate can be significantly reduced by reducing the C direction grain size of the secondary recrystallized grains of the steel sheet.
  • the temperature increase rate in the heating process of the primary recrystallization annealing is controlled separately for the low temperature region and the high temperature region, and the activity distribution of MgO, which is the main component of the annealing separator, is controlled within an appropriate range.
  • the present invention contains Si: 1.0 to 5.0 mass% and Mn: 0.01 to 1.0 mass%, and the balance is composed of Fe and unavoidable impurities, and is mainly composed of forsterite.
  • the average grain size of the base coat constituent particle traces observed at the steel sheet side peeled portion after the film peeling test is 0.6 ⁇ m or less
  • the secondary recrystallized grains A grain-oriented electrical steel sheet having an average diameter in the C direction of 8 mm or less and a twin generation rate after a twinning test of 2% or less.
  • the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention further includes Cu: 0.01 to 0.2 mass%, Ni: 0.01 to 1.0 mass%, Cr: 0.01 to 0.5 mass%, One selected from Sb: 0.01 to 0.1 mass%, Sn: 0.01 to 0.5 mass%, Mo: 0.01 to 0.5 mass%, and Bi: 0.001 to 0.1 mass% Or it contains 2 or more types, It is characterized by the above-mentioned.
  • the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention further includes B: 0.001 to 0.01 mass%, Ge: 0.001 to 0.1 mass%, As: 0.005 to 0.1 mass. %, P: 0.005 to 0.1 mass%, Te: 0.005 to 0.1 mass%, Nb: 0.005 to 0.1 mass%, Ti: 0.005 to 0.1 mass%, and V: 0.00. It contains one or more selected from 005 to 0.1 mass%.
  • the present invention may be one selected from C: 0.001 to 0.10 mass%, Si: 1.0 to 5.0 mass%, Mn: 0.01 to 1.0 mass%, S and Se, or 2 types: 0.01-0.05 mass% in total, sol.
  • a method for producing grain-oriented electrical steel sheets that is subjected to sheet annealing, final thickness obtained by cold rolling at least once with intermediate or intermediate annealing, primary recrystallization annealing, annealing separator, and final finish annealing.
  • the temperature increase rate S1 between 500 and 600 ° C. is 100 ° C./s or more
  • the temperature increase rate S2 between 600 and 700 ° C. is between 30 ° C./s and 0.6 ⁇ S1 or less.
  • the expected value ⁇ (A) of the citric acid activity distribution is 3.5 to 3.8
  • the cumulative frequency F with the activity A of 4.0 or more is 25 to Direction characterized by using 45% MgO
  • the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention is characterized by performing decarburization annealing separately after performing primary recrystallization annealing to be heated at the above temperature increase rate.
  • the steel slab in the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention further includes Cu: 0.01 to 0.2 mass%, Ni: 0.01 to 1.0 mass%, Cr: 0.01-0.5 mass%, Sb: 0.01-0.1 mass%, Sn: 0.01-0.5 mass%, Mo: 0.01-0.5 mass% and Bi: 0.001-0. 1 type or 2 types or more chosen from 1 mass% are contained, It is characterized by the above-mentioned.
  • the steel slab in the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet of the present invention may further include B: 0.001 to 0.01 mass%, Ge: 0.001 to 0.1 mass%, As: 0.005 to 0.1 mass%, P: 0.005 to 0.1 mass%, Te: 0.005 to 0.1 mass%, Nb: 0.005 to 0.1 mass%, Ti: 0.005 to 0.00. It is characterized by containing one or more selected from 1 mass% and V: 0.005 to 0.1 mass%.
  • the present invention it is possible to provide a grain-oriented electrical steel sheet that is difficult to cause twin deformation and has little deterioration in magnetic properties even when used in applications where strength processing is performed.
  • the grain-oriented electrical steel sheet targeted by the present invention usually has a base film (so-called forsterite film) mainly composed of forsterite (Mg 2 SiO 4 ) and an overcoat film (insulating film) coated thereon. It is a well-known thing.
  • the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention needs to have an average diameter in the C direction (direction perpendicular to the rolling direction) of the secondary recrystallized grains of 8 mm or less.
  • the reason for limiting the average diameter in the C direction to the above range is that, since twins usually take a form extending in the C direction, the strain applied during processing is reduced by shortening the C direction diameter of the secondary recrystallized grains. This is because it is possible to prevent local concentration of twins and to prevent twin deformation. Therefore, for example, the present invention cannot be applied to a technique in which a coil is annealed under a temperature gradient and crystal grains are elongated in the C direction. Conversely, no matter how much the film extends in the L direction (rolling direction), it does not matter if the average diameter in the C direction is short.
  • the preferable C direction average diameter of a secondary recrystallized grain is 6 mm or less.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention has an average particle diameter of 0.6 ⁇ m of the marks of the underlying coating film constituent particles (forsterite particles) that are observed on the base metal side (steel side) peeling surface after the film peeling test. It is necessary that:
  • the film peeling test seeks to evaluate the adhesion of the film by obtaining the minimum bending diameter (diameter) at which the film does not peel off when the steel sheet is wound around cylindrical rods having various diameters. It is a test.
  • grain is bend-tested by the diameter smaller than the said minimum bending diameter, a film is peeled off, the part which can observe the exposed surface of a ground iron is cut off, and the ground iron side ( The undercoat peeling part on the steel sheet side was observed with an SEM, and the particle diameter of the transferred undercoat constituent particles (forsterite particles) was determined by image analysis. At this time, the remaining part of the coating and the neck part with the anchor were excluded from the image analysis range.
  • FIG. 1 shows a comparison of SEM photographs of a base film peeling portion of a steel sheet having a low twinning rate and a steel sheet having a high twinning rate. From this figure, the trace of forsterite particles that make up the undercoat is clearly left on the surface of the steel strip side (steel plate side) coating peeling part, and is observed in the steel plate with a low twinning rate. It can be seen that the particle size of the underlying coating-constituting particles is smaller than that of a steel plate having a high twinning rate.
  • the twinning rate in this figure is the same as that in Patent Document 1, specifically, 60 or more JIS No.
  • test pieces were subjected to a tensile test at room temperature and a tensile speed of 10 m / min, and pickled. It is the ratio (%) of the number of twinned samples to the total number of test samples obtained by macro-etching and visually observing twin lines.
  • FIG. 2 shows the forsterite grain size transferred to the undercoat peeling part after the peeling test on the steel plates having secondary recrystallized grains having average diameters in the C direction of 15 mm and 8 mm and different twinning rates. , Measured by the method described above, shows the relationship between the particle size of the underlying coating film constituting particles and the twinning rate. From this figure, it is difficult to reduce the rate of twinning in a steel sheet with a secondary recrystallized grain having a C direction diameter of 15 mm.
  • the inventors consider as follows.
  • the orientation of secondary recrystallized grains is highly accumulated at ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001>.
  • ⁇ 112 ⁇ Twinning deformation occurs due to the ⁇ 111> twisting system.
  • twin deformation occurs only when the strain rate is high or when it is deformed at a low temperature because the deformation energy is high.
  • the starting point of such twin deformation is considered to be the ground iron-coating interface where the strain accumulates most when subjected to deformation. Therefore, if the forsterite grain size at the interface is large, the undulation of the steel plate part increases and the tension effect by the forsterite film becomes anisotropic, resulting in local stress concentration and twinning. It is thought that it becomes easy to do.
  • FIG. 3 shows an SEM photograph of the forsterite film of the steel sheets having different twinning rates shown in FIG. 1 observed from the surface. Since the forsterite particle size on the surface is almost the same, It can be seen that the particle size of forsterite is greatly different at the base metal-coating interface. Therefore, the generation of twins cannot be suppressed only by reducing the forsterite particle size observed from the surface of the undercoat, and the twins can be suppressed only by reducing the particle size at the base metal-coating interface. It can be done.
  • the C-direction diameter of the secondary recrystallized grains and the grain size transferred to the ground iron side of the undercoat constituent particles (forsterite particles) It can be seen that it is important to refine any of these.
  • the average particle diameter of a preferable undercoat film constituting particle trace is 0.5 ⁇ m or less.
  • C 0.001 to 0.10 mass%
  • C is a component necessary for generating goth-oriented crystal grains, and it is necessary to contain 0.001 mass% or more in order to exhibit such an effect.
  • addition exceeding 0.10 mass% makes it difficult to decarburize to a level that does not cause magnetic aging by subsequent decarburization annealing. Therefore, C is set in the range of 0.001 to 0.10 mass%. Preferably, it is in the range of 0.015 to 0.08 mass%.
  • Si 1.0 to 5.0 mass%
  • Si is a component necessary for increasing the electrical resistance of steel to reduce iron loss, stabilizing the BCC structure, and enabling high-temperature heat treatment, and requires addition of at least 1.0 mass%.
  • addition exceeding 5.0 mass% decreases workability and makes it difficult to perform cold rolling. Therefore, Si is set in the range of 1.0 to 5.0 mass%. Preferably, it is in the range of 2.0 to 4.0 mass%.
  • Mn 0.01 to 1.0 mass%
  • Mn is effective in improving the hot brittleness of steel, and when it contains S or Se, it forms a precipitate such as MnS or MnSe and functions as an inhibitor (inhibitor). It is. The said effect is acquired by addition of 0.01 mass% or more. However, if added in excess of 1.0 mass%, precipitates such as MnSe are coarsened and the effect as an inhibitor is lost. Therefore, Mn is set to a range of 0.01 to 1.0 mass%. Preferably, it is in the range of 0.03 to 0.50 mass%.
  • Al 0.003 to 0.050 mass%
  • Al is a useful component that forms AlN in steel and acts as an inhibitor as a dispersed second phase.
  • sol. When the content as Al is less than 0.003 mass%, a sufficient amount of AlN cannot be ensured.
  • AlN precipitates coarsely, and acts as an inhibitor on the contrary. Will be lost. Therefore, Al is sol. Al ranges from 0.003 to 0.050 mass%. Preferably, it is in the range of 0.005 to 0.03 mass%.
  • N 0.001 to 0.020 mass%
  • N is a component necessary for forming Al and AlN to act as an inhibitor. However, if the addition amount is less than 0.001 mass%, the precipitation of AlN is insufficient. On the other hand, if the addition amount exceeds 0.020 mass%, blistering or the like occurs during slab heating. Therefore, N is set in the range of 0.001 to 0.020 mass%. Preferably, it is in the range of 0.002 to 0.015 mass%.
  • S, Se 1 type or 2 types in total 0.01 to 0.05 mass%
  • S and Se are useful components that combine with Mn and Cu to form MnSe, MnS, Cu 2-x Se, Cu 2-x S, precipitate as a dispersed second phase in steel, and exhibit an inhibitory action. is there. If the total content of S and Se is less than 0.01 mass%, the above-described addition effect is not sufficient. On the other hand, addition exceeding 0.05 mass% not only results in incomplete solid solution during slab heating. This also causes surface defects on the product plate. Therefore, the addition amount of these elements is set in the range of 0.01 to 0.05 mass% in both cases of single addition and composite addition. Preferably, it is in the range of 0.015 to 0.028 mass%.
  • C is decarburized during the manufacturing process and removed from the steel, and Al, N, S and Se are purified from the final finish annealing and removed from the steel. Also, the content becomes an inevitable impurity level.
  • the steel slab used for the production of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention has Cu: 0.01 to 0.2 mass%, Ni: 0.01 to 1.0 mass%, Cr: 0 in addition to the above component composition. 0.01 to 0.5 mass%, Sb: 0.01 to 0.1 mass%, Sn: 0.01 to 0.5 mass%, Mo: 0.01 to 0.5 mass%, and Bi: 0.001 to 0.1 1 type or 2 types or more chosen from% can be contained. These elements segregate on the crystal grain boundaries and the steel sheet surface and act as auxiliary inhibitors to improve the magnetic properties, so that they can be added as necessary.
  • the addition amount of any element is less than the lower limit, the effect of suppressing the coarsening of the primary grains is insufficient in the high temperature region of the secondary recrystallization process.
  • the addition amount exceeds the above upper limit value, poor appearance of the forsterite film and secondary recrystallization failure tend to occur. Therefore, when adding, it is preferable to set it as the said range.
  • the steel slab used for producing the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention has B: 0.001 to 0.01 mass%, Ge: 0.001 to 0.1 mass%, As: 0 in addition to the above component composition.
  • V One or more selected from 0.005 to 0.1 mass% can be contained. Any of these elements has an effect of enhancing the inhibitory effect (suppressing force) and stably increasing the magnetic flux density, and can be added as necessary.
  • the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention is a steel material (steel slab) produced by melting steel having the above-described composition by a conventionally known refining process and using a continuous casting method or an ingot-bundling rolling method. Then, the steel slab is hot-rolled to form a hot-rolled sheet, and if necessary, hot-rolled sheet annealing is performed, and then the final sheet thickness is reduced by one or more cold rollings sandwiching intermediate annealing. Cold-rolled sheet.
  • steel material steel material (steel slab) produced by melting steel having the above-described composition by a conventionally known refining process and using a continuous casting method or an ingot-bundling rolling method. Then, the steel slab is hot-rolled to form a hot-rolled sheet, and if necessary, hot-rolled sheet annealing is performed, and then the final sheet thickness is reduced by one or more cold rollings sandwiching intermediate annealing. Cold-rolled sheet.
  • an annealing separator mainly composed of MgO on the steel sheet surface and drying It can be manufactured by a manufacturing method comprising a series of steps of performing final finish annealing and applying planarization annealing also serving as coating and baking of an insulating film.
  • conventionally known conditions can be adopted for conditions other than the primary recrystallization annealing and the annealing separator, and there is no particular limitation. Therefore, the conditions for the primary recrystallization annealing and the annealing separator will be described.
  • the temperature increase rate S1 from 500 to 600 ° C. needs to be 100 ° C./s or more. This is to reduce the grain size in the C direction of the crystal grains, and if it is less than 100 ° C./s, the grain size in the C direction becomes too large.
  • S1 is 120 ° C./s or higher.
  • the temperature increase rate S2 from 600 ° C. to 700 ° C. is 30 ° C./s or more and 0.6 ⁇ S 1 or less.
  • the value of 0.6 ⁇ S1 or less is limited from the viewpoint of securing the initial oxidation amount.
  • S1 since S1 is fast, the subgrain boundary density is lowered, but initial oxidation occurs from the subgrain boundaries of the recovered cell structure, so if S2 is larger than 0.6 ⁇ S1, the initial oxidation is insufficient. Because it does.
  • the reason why S2 is set to 30 ° C./s or more is to reduce the grain size in the C direction and prevent the initial oxidation amount from becoming too high.
  • the initial oxidation amount becomes too high.
  • Preferred S2 is in the range of 40 ° C./s or more and 0.5 ⁇ S1 or less.
  • the initial oxidation amount formed by primary recrystallization annealing When the initial oxidation amount formed by primary recrystallization annealing is small, it becomes a dendrite-like subscale with low atmosphere protection during finish annealing, while when the initial oxidation amount is large, the subsequent oxidation is suppressed. It becomes a subscale with a low oxygen basis weight, and lowers the atmosphere protection during finish annealing.
  • the atmosphere protection during finish annealing is lowered, the surface layer concentration of silica (SiO 2 ) is delayed until the high temperature range, and the film formation of the coating-steel interface occurs at the high temperature range.
  • the forsterite particle size becomes coarse. Therefore, only by controlling S2 so as to fall within the above-described proper range, the particle diameter of the base coating film constituting particle at the coating-base iron interface can be made fine, and the generation of twins can be suppressed.
  • the primary recrystallization annealing after the final cold rolling is often performed in combination with decarburization annealing, but in the present invention, primary recrystallization annealing may be performed in combination with decarburization annealing. Moreover, after heating on the said temperature rising conditions and performing a primary recrystallization annealing, it may cool down once and may perform a decarburization annealing again.
  • the inhibitor may be reinforced by performing nitriding treatment before or after the primary recrystallization annealing or during the primary recrystallization annealing, but the nitriding treatment can also be applied in the present invention. is there.
  • the “activity distribution” of MgO is a method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-353054, in which MgO and citric acid are reacted, and the change over time in the reaction rate R (%) in the reaction process is optically measured.
  • the distribution of this differential curve is obtained by a general method. As a result, it becomes possible to predict the reaction rate at each stage from the beginning to the end of the reaction, and it is easy to control the activity at the time of MgO production and to judge the suitability when used as a material involved in some reaction. be able to.
  • the expected value ⁇ (A) is obtained as follows.
  • the reason why the present invention uses MgO whose activity distribution is controlled in the above range is that the expected value (average value) of the activity distribution of MgO is shifted to the low activity side as described above, thereby reducing the finish annealing. This is to suppress the forsterite formation reaction in the temperature range, increase the number of nucleation of forsterite by increasing the reaction in the high temperature range, refine the forsterite grain size, and reduce the twin rate during steel plate processing. . If the expected value ⁇ (A) of the activity distribution of MgO is less than 3.5 or if the cumulative frequency F is less than 25%, the forsterite formation reaction in the low temperature range is promoted and the forsterite is granulated.
  • the forsterite formation reaction does not proceed sufficiently in the high temperature range, and the forsterite film deteriorates.
  • the expected value ⁇ (A) of the activity distribution of MgO is in the range of 3.6 to 3.7, and the cumulative frequency F where the activity A is 4.0 or more is in the range of 30 to 40%.
  • the annealing separator used in the present invention includes conventionally known titanium oxide and boron such as Mg, Ca, Sr, Na, Li, Sn, Sb, Cr, Fe, and Ni in addition to MgO as a main component. Acid salts, sulfates, carbonates, hydroxides, chlorides and the like can be added alone or in combination. Further, the application amount of the annealing separator to the steel sheet surface is preferably 8 to 16 g / m 2 on both sides, and the hydration amount is preferably in the range of 0.5 to 3.7 mass%.
  • a linear groove is formed on the steel sheet surface, or after final finish annealing, or After the insulating coating (top coating) is formed, the surface of the steel sheet may be irradiated with a laser, plasma, electron beam, or the like, and may be subjected to magnetic domain fragmentation.
  • a steel slab containing Al: 0.03 mass%, N: 0.007 mass%, Cu: 0.2 mass%, and Sb: 0.03 mass%, the balance being Fe and inevitable impurities is heated at 1430 ° C for 30 minutes.
  • a coating liquid composed of magnesium phosphate-colloidal silica-chromic anhydride-silica powder was applied to the surface of the steel sheet, and flattening annealing was performed for both baking and shape correction of the steel sheet to obtain a product coil.
  • the steel plate of the example of an invention manufactured on condition that the rate of temperature rise in primary recrystallization annealing and MgO in an annealing separation agent are suitable for the present invention were all transferred to the base metal side peeling surface after the film peeling test. It can be seen that the average particle diameter of the underlying coating film constituting particle trace is 0.6 ⁇ m or less, the C direction average diameter of the secondary recrystallized grains is 8 mm or less, and the twin rate after the twinning test is 2% or less.
  • a steel slab having the various component compositions shown in Table 2 and the balance consisting of Fe and inevitable impurities is heated at 1430 ° C. for 30 minutes, and then hot-rolled to form a hot-rolled sheet having a thickness of 2.2 mm.
  • hot-rolled sheet annealing at 1 ° C. for 1 minute, cold rolled to an intermediate sheet thickness of 1.5 mm, subjected to intermediate annealing at 1100 ° C. for 2 minutes, and further cold rolled to a final sheet thickness of 0
  • a .23 mm cold-rolled plate was subjected to magnetic domain subdivision treatment for forming linear grooves by electrolytic etching. Thereafter, the temperature is increased to 700 ° C. with a temperature increase rate S1 between 500 and 600 ° C.
  • an MgO with various changes in the expected value ⁇ and the cumulative frequency F of the MgO activity distribution is used as a main component, and an annealing separator containing 10 mass% of TiO 2 as an additive is made into a slurry, and the amount of hydration is Apply 15g / m 2 on both sides of steel plate to 3.0mass%, dry, wind on coil, final finish anneal, then coating consisting of magnesium phosphate-colloidal silica-chromic anhydride-silica powder A liquid was applied, and this baking and flattening annealing that doubled the shape correction of the steel sheet were performed to obtain a product coil.
  • the steel sheet of the inventive example manufactured under the conditions that the temperature rising rate in the primary recrystallization annealing and MgO in the annealing separator are compatible with the present invention were transferred to the base metal side peeling surface after the film peeling test. It can be seen that the average particle diameter of the underlying coating film constituting particle trace is 0.6 ⁇ m or less, the C direction average diameter of the secondary recrystallized grains is 8 mm or less, and the twin rate after the twinning test is 2% or less.
  • a steel slab containing Al: 0.03 mass%, N: 0.007 mass%, Cu: 0.2 mass%, and Sb: 0.02 mass% with the balance being Fe and inevitable impurities is heated at 1430 ° C for 30 minutes.
  • Decarburization annealing was performed at 840 ° C. for 2 minutes under an atmosphere of PH 2 O / PH 2 of 0.4. Then, the expected value ⁇ of the activity distribution is 3.6, the cumulative frequency F of which the activity A is 4.0 or more is 32%, the expected value ⁇ of the activity distribution is 3.3, and the activity A is 3.3%.
  • the MgO 4.0 or more integrated frequency F is 43% as a main component
  • the two types of annealing separator in which the TiO 2 was added 10 mass% in the slurry, so that the amount of hydration is 3.0 mass% 15g / m 2 is applied to both sides of the steel sheet, dried, wound into a coil, and subjected to final finish annealing, followed by coating with a coating solution of magnesium phosphate-colloidal silica-chromic anhydride-silica powder, and this baking And a flattened annealing that also serves to correct the shape of the steel sheet to obtain a product coil.
  • the transformer using the steel sheet of the present invention manufactured under the conditions in which the temperature increase rate in the primary recrystallization annealing and MgO in the annealing separator is suitable for the present invention has a low iron loss and a low building factor. Recognize.

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Abstract

ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．００１～０．１０％、Ｓｉ：１．０～５．０％、Ｍｎ：０．０１～１．０％、Ｓおよび／またはＳｅ：合計０．０１～０．０５％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３～０．０５０％およびＮ：０．００１～０．０２０％を含有する鋼スラブを熱間圧延し、冷間圧延し、一次再結晶焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の５００～６００℃間の昇温速度Ｓ１を１００℃／ｓ以上、６００～７００℃間の昇温速度Ｓ２を３０℃／ｓ以上０．６×Ｓ１以下となるよう制御すると共に、上記焼鈍分離剤の主成分として、クエン酸活性度分布の期待値μ（Ａ）が３．５～３．８で、活性度Ａが４．０以上の積算頻度Ｆが２５～４５％のＭｇＯを用いることで、双晶変形による割れや欠け等の発生がなく、磁気特性の劣化もない方向性電磁鋼板を得る。

Description

方向性電磁鋼板およびその製造方法
　本発明は、変圧器や電動機、発電機等の鉄心に主として用いられる方向性電磁鋼板、中でも、小型発電機や小型電動機の鉄心、あるいは、巻きコアやＥＩコアのように、比較的強い曲げ加工や剪断加工等を受けても双晶が発生し難い方向性電磁鋼板とその製造方法に関するものである。
　方向性電磁鋼板や無方向性電磁鋼板は、各種の変圧器や電動機、発電機等の鉄心材料として広く用いられている。このうち、方向性電磁鋼板は、結晶方位がＧｏｓｓ方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積しているため、磁束密度が高く、鉄損が低いという、変圧器や発電機等のエネルギーロスの低減に直接つながる良好な鉄損特性を有しているのが特長である。
　このような方向性電磁鋼板を用いて、小型発電機や小型電動機の鉄心、あるいは、ＥＩコア等を製造する際には、コイルの形状を矯正するレベラー処理を施した後、打抜加工や剪断加工することが多い。しかし、上記レベラー処理や打抜加工、剪断加工する際に、鋼板が双晶変形を起こして、割れや欠けを起こしたり、反りを生じたりして、製造トラブルを引き起こすことがある。また、巻きコアを製造する際にも、鋼板を巻き取ってコア形状に変形させる時に双晶が発生し、磁気特性が劣化することもある。
　そこで、加工性を改善するための技術が種々提案されている。例えば、特許文献１には、素材成分中のＳやＮを低減し、焼鈍分離剤中にＳＯ３化合物をＳＯ３成分重量にして０．５～５．０ｍａｓｓ％添加することで双晶の発生を抑制する技術が提案されている。また、特許文献２には、フォルステライト被膜を含めた鋼板のＴｉ濃度をＮ濃度に対して１．０～２．０倍の範囲とし鋼中のＮを低減することにより、剪断加工や曲げ加工時の割れを防止する技術が提案されている。
特開２０００－２５６８１０号公報 特開平０６－１７９９７７号公報
　上記特許文献１や特許文献２の技術を適用することで、方向性電磁鋼板の加工性を、磁気特性を低下させることなく改善することができたものの、まだ、完全とはいい難い状況にある。例えば、特許文献１を適用した場合、双晶発生率は大きく低下するものの、ばらつきの範囲内で１０％程度の高い値となることがある。また、特許文献２を適用し、ＴｉとＮの濃度比を適正化することによっても曲げ加工性は改善されるものの、やはり、双晶発生率の低減は限定的なレベルに止まるものでしかない。
　本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、従来技術よりも双晶発生率を低減できる方向性電磁鋼板の製造技術を開発することによって、小型発電機の鉄心や巻きコア等、強度の加工を受ける用途でも、双晶変形による割れや欠け等の発生がなく、磁気特性の劣化もない方向性電磁鋼板を提供すると共に、その製造方法を提案することにある。
　発明者らは、上記課題を解決すべく、膨大な実験を行い、双晶発生率を従来技術よりも低減する方策を検討した。その結果、下地被膜（フォルステライト被膜）を構成するフォルステライトの粒径、特に、被膜剥離試験後の地鉄側（鋼板側）剥離面に転写した下地被膜構成粒子跡の平均粒径と、地鉄の二次再結晶粒のＣ方向平均径を小さくすることが、双晶発生率の低減に有効であること、すなわち、フォルステライト被膜と地鉄との界面条件を適正化することに加えて、鋼板の二次再結晶粒のＣ方向粒径を小さくすることにより、双晶発生率を著しく低減することができることを見出した。また、そのためには、一次再結晶焼鈍の加熱過程における昇温速度を、低温域と高温域に分けて制御するとともに、焼鈍分離剤の主成分であるＭｇＯの活性度分布を適正な範囲に制御してやることが重要であることを見出し、本発明を開発するに至った。
　すなわち、本発明は、Ｓｉ：１．０～５．０ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、フォルステライトを主体とする下地被膜と上塗被膜とを有する方向性電磁鋼板において、被膜剥離試験後の鋼板側剥離部に観察される下地被膜構成粒子跡の平均粒径が０．６μｍ以下、二次再結晶粒のＣ方向平均径が８ｍｍ以下で、双晶試験後の双晶発生率が２％以下であることを特徴とする方向性電磁鋼板である。
　本発明の方向性電磁鋼板は、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１～０．２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１～０．１ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．００１～０．１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
　また、本発明の方向性電磁鋼板は、上記成分組成に加えてさらに、Ｂ：０．００１～０．０１ｍａｓｓ％、Ｇｅ：０．００１～０．１ｍａｓｓ％、Ａｓ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％およびＶ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
　また、本発明は、Ｃ：０．００１～０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０～５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種：合計０．０１～０．０５ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３～０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００１～０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、一次再結晶焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の５００～６００℃間の昇温速度Ｓ１を１００℃／ｓ以上、６００～７００℃間の昇温速度Ｓ２を３０℃／ｓ以上０．６×Ｓ１以下となるよう制御すると共に、上記焼鈍分離剤の主成分として、クエン酸活性度分布の期待値μ（Ａ）が３．５～３．８で、活性度Ａが４．０以上の積算頻度Ｆが２５～４５％のＭｇＯを用いることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
　本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記昇温速度で加熱する一次再結晶焼鈍した後、別途、脱炭焼鈍することを特徴とする。
　また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法における上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１～０．２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１～０．１ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．００１～０．１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
　また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法における上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｂ：０．００１～０．０１ｍａｓｓ％、Ｇｅ：０．００１～０．１ｍａｓｓ％、Ａｓ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％およびＶ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
　本発明によれば、強度の加工が施される用途に用いた場合でも、双晶変形が起き難く、かつ、磁気特性の劣化も小さい方向性電磁鋼板を提供することができるので、小型発電機の鉄心や巻きコア等に加工する際の割れや欠け等のトラブルを低減できるだけでなく、エネルギーロスの小さい発電機や変圧器等の製造を可能とする。
双晶発生率の低い鋼板と高い鋼板の下地被膜剥離部をＳＥＭで観察した写真である。 被膜剥離試験後の地鉄側剥離部に観察される下地被膜構成粒子の平均粒子径と双晶発生率との関係を示すグラフである。 図１に示した双晶発生率の低い鋼板と高い鋼板の下地被膜を表面からＳＥＭで観察した写真である。 本発明における積算頻度Ｆを説明する図である。
　まず、本発明が開発対象とする方向性電磁鋼板について説明する。
　本発明が対象とする方向性電磁鋼板は、フォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）を主体とする下地被膜（いわゆるフォルステライト被膜）と、その上にコーティング処理された上塗被膜（絶縁被膜）を有する通常公知のものである。
　ただし、本発明の方向性電磁鋼板は、二次再結晶粒のＣ方向（圧延方向に直角方向）の平均径が８ｍｍ以下であることが必要である。Ｃ方向の平均径を上記範囲に制限する理由は、通常、双晶はＣ方向に伸展した形態をとるため、二次再結晶粒のＣ方向径を短くすることで、加工時に付与される歪が局所的に集中するのを防止し、双晶変形を防ぐことができるからである。従って、例えば、コイルを温度勾配下で焼鈍し、Ｃ方向に結晶粒を伸張させるような技術には、本発明を適用することはできない。逆に、Ｌ方向（圧延方向）には、いくら伸張していても、Ｃ方向の平均径が短ければ差し支えない。なお、好ましい二次再結晶粒のＣ方向平均径は６ｍｍ以下である。
　さらに、本発明の方向性電磁鋼板は、被膜剥離試験後の地鉄側（鋼板側）剥離面に観察される、転写した下地被膜構成粒子（フォルステライト粒子）跡の平均粒径が０．６μｍ以下であることが必要である。
　ここで、上記被膜剥離試験は、種々の直径が異なる円筒状の棒に鋼板を巻き付けたとき、被膜の剥離が発生しない最小曲げ径（直径）を求めることで被膜の密着性を評価しようとする試験である。
　そして、本発明では、上記下地被膜構成粒子の平均粒径を、上記最小曲げ径より小さい径で曲げ試験して被膜を剥離させ、地鉄の露出面が観察できる部分を切り取り、地鉄側（鋼板側）の下地被膜剥離部をＳＥＭで観察し、転写された下地被膜構成粒子（フォルステライト粒子）跡の粒径を画像解析することにより求めた。なお、この際には、被膜の残存部やアンカーとのネック部は画像解析範囲から除外した。
　図１は、双晶発生率の低い鋼板と高い鋼板の下地被膜剥離部のＳＥＭ写真を比較して示したものである。この図から、地鉄側（鋼板側）被膜剥離部の表面には、下地被膜を構成するフォルステライト粒子の跡が明瞭に残されていること、そして、双晶発生率の低い鋼板に観察される下地被膜構成粒子の粒径は、双晶発生率の高い鋼板と比較して小さいことがわかる。なお、この図における双晶発生率は、特許文献１と同様の方法、具体的には、６０枚以上のＪＩＳ　５号試験片を室温で引張速度１０ｍ／ｍｉｎで引張試験し、酸洗してマクロエッチングし、目視で双晶ラインを観察して得た、全試験試料枚数に対する双晶発生試料枚数の比率（％）である。
　また、図２は、二次再結晶粒のＣ方向平均径が１５ｍｍと８ｍｍで、双晶発生率が種々に異なる鋼板についての剥離試験後の下地被膜剥離部に転写されたフォルステライト粒径を、前述した方法で測定し、下地被膜構成粒子の粒径と双晶発生率との関係を示したものである。この図から、二次再結晶粒のＣ方向径が１５ｍｍの鋼板では、双晶発生率を低減することは難しいが、二次再結晶粒のＣ方向径が８ｍｍの鋼板では、下地被膜構成粒子の粒径を０．６μｍ以下とすることにより、双晶発生率が２％以下の極めて低いレベルまで低減することができることがわかる。
　このような結果が得られた原因については、まだ明確とはなっていないが、発明者らは以下のように考えている。
　方向性電磁鋼板は、二次再結晶粒の方位が｛１１０｝＜００１＞に高度に集積しているが、このような結晶方位を有する鋼板では、圧延方向に変形が加わると、｛１１２｝＜１１１＞の辷り系が働いて双晶変形が起こる。ただし、双晶変形は、変形エネルギーが高いため、歪み速度が速い場合や、低温で変形された場合にのみ起こる。
　そして、このような双晶変形の発生起点は、変形を受けた際に最も歪みが蓄積する地鉄－被膜界面であると考えられる。そのため、上記界面におけるフォルステライト粒径が大きいと、鋼板部分の起伏が増大するとともに、フォルステライト被膜による張力効果も非等方的となり、その結果、局所的な応力集中が起こり、双晶が発生し易くなるものと考えられる。
　なお、下地被膜を構成する粒子の粒径については、多数の公知文献があるが、これらは多くの場合、被膜表面をＳＥＭ等で観察した結果であり、地鉄－被膜界面における粒径とは一致しない。参考として、図３に、図１に示した双晶発生率の異なる鋼板のフォルステライト被膜を表面から観察したＳＥＭ写真を示すが、表面におけるフォルステライト粒径はほぼ同等であることから、表面と地鉄－被膜界面とでは、フォルステライトの粒径は大きく異なることがわかる。
　したがって、下地被膜の表面から観察されるフォルステライト粒径を小さくしただけでは、双晶の発生を抑えることができず、地鉄－被膜界面における粒径を小さくすることによってのみ、双晶を抑制することができるのである。
　上記の結果から、方向性電磁鋼板の双晶発生を抑制するためには、二次再結晶粒のＣ方向径と、下地被膜構成粒子（フォルステライト粒子）の地鉄側に転写された粒径のいずれをも微細化させることが重要であることがわかる。なお、好ましい下地被膜構成粒子跡の平均粒径は０．５μｍ以下である。
　次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼スラブの成分組成について説明する。
Ｃ：０．００１～０．１０ｍａｓｓ％
　Ｃは、ゴス方位結晶粒を発生させるために必要な成分であり、斯かる作用を発現させるためには０．００１ｍａｓｓ％以上含有させる必要がある。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超える添加は、その後の脱炭焼鈍で磁気時効を起こさないレベルまで脱炭することが難しくなる。よって、Ｃは０．００１～０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１５～０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉ：１．０～５．０ｍａｓｓ％
　Ｓｉは、鋼の電気抵抗を高めて鉄損を低減すると共に、ＢＣＣ組織を安定化し、高温熱処理を可能とするために必要な成分であり、少なくとも１．０ｍａｓｓ％の添加を必要とする。しかし、５．０ｍａｓｓ％を超える添加は、加工性を低下させ、冷間圧延して製造することが難しくなる。よって、Ｓｉは１．０～５．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．０～４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％
　Ｍｎは、鋼の熱間脆性を改善するのに有効である他、ＳやＳｅを含有している場合には、ＭｎＳやＭｎＳｅ等の析出物を形成し、抑制剤（インヒビター）として機能する元素である。上記効果は０．０１ｍａｓｓ％以上の添加で得られる。しかし、１．０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、ＭｎＳｅ等の析出物が粗大化し、インヒビターとしての効果が失われてしまう。よって、Ｍｎは０．０１～１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０３～０．５０ｍａｓｓ％の範囲である。
ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３～０．０５０ｍａｓｓ％
　Ａｌは、鋼中でＡｌＮを形成し、分散第二相としてインヒビターの作用をする有用成分である。しかし、ｓｏｌ．Ａｌとしての含有量が０．００３ｍａｓｓ％未満では、十分な量のＡｌＮを確保することができず、一方、０．０５０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、ＡｌＮが粗大に析出し、却ってインヒビターとしての作用が失われてしまう。よって、Ａｌは、ｓｏｌ．Ａｌとして０．００３～０．０５０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００５～０．０３ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｎ：０．００１～０．０２０ｍａｓｓ％
　Ｎは、ＡｌとＡｌＮを形成してインヒビターとして作用するために必要な成分である。しかし、添加量が０．００１ｍａｓｓ％を下回るとＡｌＮの析出が不十分であり、一方、０．０２０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、スラブ加熱時にふくれ等を発生する。よって、Ｎは０．００１～０．０２０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００２～０．０１５ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓ，Ｓｅ：１種または２種合計で０．０１～０．０５ｍａｓｓ％
　ＳおよびＳｅは、ＭｎやＣｕと結合してＭｎＳｅ，ＭｎＳ，Ｃｕ２－ｘＳｅ，Ｃｕ２－ｘＳを形成し、鋼中に分散第二相として析出し、インヒビター作用を発揮する有用成分である。ＳおよびＳｅの合計含有量が０．０１ｍａｓｓ％に満たないと、上記の添加効果が十分ではなく、一方、０．０５ｍａｓｓ％を超える添加は、スラブ加熱時に固溶が不完全となるだけでなく、製品板の表面欠陥の原因ともなる。そのため、これらの元素の添加量は、単独添加あるいは複合添加のいずれの場合も０．０１～０．０５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１５～０．０２８ｍａｓｓ％の範囲である。
　なお、前述した成分のうち、Ｃは製造工程の途中で脱炭されて鋼中から除去され、Ａｌ，Ｎ，ＳおよびＳｅは、最終仕上焼鈍において純化されて鋼中から除去されるため、いずれも含有量が不可避的不純物レベルとなる。
　なお、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１～０．２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１～０．１ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．００１～０．１％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することができる。
　これらの元素は、結晶粒界や鋼板表面に偏析して補助的なインヒビターとして作用し、磁気特性を向上する効果があるため、必要に応じて添加することができる。しかし、いずれの元素も添加量が上記下限値に満たない場合は、二次再結晶過程の高温域で、一次粒の粗大化を抑制する効果が不足する。一方、添加量が上記上限値を超えると、フォルステライト被膜の外観不良や二次再結晶不良が発生し易くなる。よって、添加する場合には、上記範囲とするのが好ましい。
　また、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｂ：０．００１～０．０１ｍａｓｓ％、Ｇｅ：０．００１～０．１ｍａｓｓ％、Ａｓ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％およびＶ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することができる。
　これらの元素は、いずれも、インヒビター効果（抑制力）を強化し、磁束密度を安定的に高める効果があるので、必要に応じて添加することができる。
　次に、本発明に係る方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
　本発明の方向性電磁鋼板は、上記に説明した成分組成を有する鋼を従来公知の精錬プロセスで溶製し、連続鋳造法または造塊－分塊圧延法等を用いて鋼素材（鋼スラブ）とし、その後、上記鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。次いで、一次再結晶焼鈍あるいは脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、必要に応じて窒化処理を施した後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した後、最終仕上焼鈍を施し、絶縁被膜の塗布、焼付けを兼ねた平坦化焼鈍を施す一連の工程からなる製造方法で製造することができる。上記製造方法のうち、一次再結晶焼鈍および焼鈍分離剤以外の条件については、従来公知の条件を採用することができ、特に制限はない。
　そこで、一次再結晶焼鈍条件および焼鈍分離剤の条件については説明する。
＜一次再結晶焼鈍＞
　本発明における一次再結晶焼鈍は、５００～６００℃までの昇温速度Ｓ１を１００℃／ｓ以上とする必要がある。これは、結晶粒のＣ方向粒径を小さくするためであり、１００℃／ｓ未満では、Ｃ方向の粒径が大きくなり過ぎる。また、Ｓ１を１００℃／ｓ以上とすることにより、鋼板の回復、再結晶温度が高まり、亜粒界密度が低下する効果もあるので、６００℃以上で起こる初期酸化量に大きな影響を及ぼす。好ましくは、Ｓ１は１２０℃／ｓ以上である。
　また、本発明における一次再結晶焼鈍は、６００℃～７００℃までの昇温速度Ｓ２を、３０℃／ｓ以上０．６×Ｓ１以下とする必要がある。０．６×Ｓ１以下とするのは、初期酸化量を確保する点から限定される。本発明ではＳ１が速いため、亜粒界密度が低下しているが、初期酸化は回復したセル組織の亜粒界から発生するため、Ｓ２が０．６×Ｓ１よりも大きいと初期酸化は不足するからである。一方、Ｓ２を３０℃／ｓ以上とするのは、結晶粒のＣ方向粒径を微細化させると共に、初期酸化量が高くなり過ぎないようにするためであり、３０℃／ｓより低くなると、初期酸化量が高くなり過ぎる。このようなＳ２の調整により、初期酸化量を一定の範囲に収めることにより、均熱中の酸化速度を適正化し、最適なサブスケール特性をもたらすことができる。好ましいＳ２は、４０℃／ｓ以上０．５×Ｓ１以下の範囲である。
　一次再結晶焼鈍で形成される初期酸化量が少ない場合は、仕上焼鈍中の雰囲気保護性の低いデンドライト状のサブスケールとなり、一方、初期酸化量が多い場合には、その後の酸化を抑制して酸素目付量の低いサブスケールとなり、仕上焼鈍中の雰囲気保護性を低下させる。このように、仕上焼鈍中の雰囲気保護性が低下すると、シリカ（ＳｉＯ２）の表層濃化が高温域まで遅滞し、高温域で被膜－地鉄界面の被膜形成が起こるため、この界面でのフォルステライト粒径が粗大化することになる。したがって、Ｓ２を上述した適正な範囲に収めるよう制御することによってのみ、被膜－地鉄界面の下地被膜構成粒子の粒径を微細化し、双晶の発生を抑制することができるのである。
　なお、一般に、最終冷間圧延後の一次再結晶焼鈍は、脱炭焼鈍と兼ねて行われることが多いが、本発明においても脱炭焼鈍と兼ねて一次再結晶焼鈍を行ってもよい。また、上記昇温条件で加熱して一次再結晶焼鈍を施した後、いったん降温し、改めて脱炭焼鈍を施してもよい。
　また、本発明の一次再結晶焼鈍におけるその他の条件、例えば、均熱温度、均熱時間、均熱時の雰囲気、冷却速度等の条件については、常法に従って行えばよく、特に制限はない。
　また、一次再結晶焼鈍の前または後、あるいは、一次再結晶焼鈍中に窒化処理を施してインヒビターを補強することが行われることがあるが、本発明においても窒化処理を適用することは可能である。
＜焼鈍分離剤＞
　上記のような昇温速度で加熱して一次再結晶焼鈍あるいは脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した鋼板は、その後、焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、乾燥した後、最終仕上焼鈍を施す。
　この際、本発明において重要なことは、上記焼鈍分離剤の主成分として、活性度分布を適正範囲に制御したＭｇＯを用いる、具体的には、クエン酸活性度の活性度分布期待値μ（Ａ）が３．５～３．８で、活性度Ａが４．０以上の積算頻度Ｆが２５～４５％のＭｇＯを用いることである。
　ここで、上記ＭｇＯの「活性度分布」とは、特開２００４－３５３０５４号公報に記載の方法により、ＭｇＯとクエン酸を反応させ、その反応過程における反応率Ｒ（％）の経時変化を光学的手法により求め、この微分曲線の分布を表したものである。これにより、反応の最初から最後までの各段階における反応速度を予測することが可能となり、ＭｇＯ製造時における活性度のコントロールや、何らかの反応に関与する材料として使用する場合の適否判断を容易に行うことができる。
　そして、期待値μ（Ａ）は以下のようにして求められる。
　上記ＭｇＯとクエン酸の反応時間をｔ（ｓｅｃ）としたとき、活性度Ａは、
　Ａ＝Ｌｎｔ
（ここで、Ｌｎｔは、反応時間ｔ（ｓｅｃ）の自然対数）
であり、
　Ｐ（Ａ）＝ｄＲ／ｄ（Ｌｎｔ）＝ｄＲ／ｄＡ
としたとき、
　μ（Ａ）＝∫Ａ・Ｐ（Ａ）ｄＡ
より計算することができる。
　また、「活性度Ａが４．０以上の積算頻度Ｆ」は、図４に示すように、横軸を活性度Ａ（反応時間の自然対数Ｌｎｔ）、縦軸を反応率Ｒの活性度Ａにおける微分係数（ｄＲ／ｄＡ＝Ｐ（Ａ））として表したとき、活性度Ａが４．０以上となる範囲について、Ｐ（Ａ）を積算することで求められる。
　本発明が、活性度分布を上記範囲に制御したＭｇＯを用いる理由は、ＭｇＯの活性度分布の期待値（平均値）を上記のようにやや低活性側にシフトさせることによって、仕上焼鈍の低温度域でのフォルステライト形成反応を抑え、高温域での反応を高めてフォルステライトの核生成数を高め、フォルステライト粒径を微細化し、鋼板加工時の双晶発生率を低減するためである。
　ＭｇＯの活性度分布の期待値μ（Ａ）が３．５より小さいと、あるいは、積算頻度Ｆが２５％よりも少ないと、低温度域でのフォルステライト形成反応が促進されてフォルステライトが粒成長し過ぎ、逆に、３．８よりも大きいと、あるいは、積算頻度Ｆが４５％よりも多いと、高温域でのフォルステライト形成反応が十分に進行せず、フォルステライト被膜が劣化する。好ましくは、ＭｇＯの活性度分布の期待値μ（Ａ）は３．６～３．７の範囲、活性度Ａが４．０以上の積算頻度Ｆは３０～４０％の範囲である。
　また、本発明で用いる焼鈍分離剤には、主成分であるＭｇＯの他に、従来公知の酸化チタンや、Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｎａ，Ｌｉ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ等のホウ酸塩、硫酸塩、炭酸塩、水酸化物、塩化物等を単独あるいは複合して添加することができる。
　また、焼鈍分離剤の鋼板表面への塗布量は、両面で８～１６ｇ／ｍ２、水和量は０．５～３．７ｍａｓｓ％の範囲とすることが好ましい。
　なお、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法においては、鉄損低減のため、最終板厚に冷間圧延した後、線状溝を鋼板表面に形成したり、あるいは、最終仕上焼鈍後、または、絶縁被膜（上塗被膜）を被成した後、鋼板表面にレーザーやプラズマ、電子ビーム等を照射したりして、磁区細分化する処理を施してもよい。
　Ｃ：０．０７ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０８ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０２ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０３ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００７ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．２ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．０３ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを１４３０℃×３０分加熱後、熱間圧延して板厚：２．２ｍｍの熱延板とし、１０００℃×１分の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚：０．２３ｍｍの冷延板とした。その後、５００～６００℃間の昇温速度Ｓ１、６００～７００℃間の昇温速度Ｓ２を、表１のように種々に変化させて加熱し、８４０℃で２分間均熱保持する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、その後、主成分のＭｇＯの活性度分布の期待値μ（Ａ）と積算頻度Ｆを種々に変化させ、ＴｉＯ２を１０ｍａｓｓ％添加した焼鈍分離剤をスラリー状にして、水和量が３．０ｍａｓｓ％となるように鋼板表面に両面で１５ｇ／ｍ２塗布し、乾燥し、コイルに巻き取った後、最終仕上焼鈍を施した。次いで、リン酸マグネシウム－コロイド状シリカ－無水クロム酸－シリカ粉末からなるコーティング液を鋼板表面に塗布し、この焼付けと鋼板の形状矯正を兼ねた平坦化焼鈍を施して製品コイルとした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　斯くして得られた製品コイルの長さ方向および幅方向の中央部からサンプルを採取し、二次再結晶粒のＣ方向平均径を測定すると共に、被膜剥離試験後の下地被膜構成粒子の粒径および双晶発生率を前述した方法で測定し、その結果を表１に併記した。
　表１から、一次再結晶焼鈍における昇温速度と焼鈍分離剤中のＭｇＯが本発明に適合する条件で製造した発明例の鋼板は、いずれも被膜剥離試験後の地鉄側剥離面に転写した下地被膜構成粒子跡の平均粒径が０．６μｍ以下、二次再結晶粒のＣ方向平均径が８ｍｍ以下で、双晶試験後の双晶発生率も２％以下であることがわかる。
　表２に示した各種成分組成を有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを１４３０℃×３０分加熱後、熱間圧延して板厚：２．２ｍｍの熱延板とし、１０００℃×１分の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して中間板厚：１．５ｍｍとし、１１００℃×２分の中間焼鈍を施し、さらに冷間圧延して最終板厚：０．２３ｍｍの冷延板とし、電解エッチングで線状溝を形成する磁区細分化処理を施した。その後、５００～６００℃間の昇温速度Ｓ１を２００℃／ｓ、６００～７００℃間の昇温速度Ｓ２を５０℃／ｓとして７００℃まで昇温し、その後、７００～８４０℃間を１０℃／ｓの平均昇温速度で昇温し、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．４の雰囲気下で８４０℃×２分の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。次いで、ＭｇＯの活性度分布の期待値μと積算頻度Ｆを種々に変化させたＭｇＯを主成分とし、添加剤としてＴｉＯ２を１０ｍａｓｓ％添加した焼鈍分離剤をスラリー状にして、水和量が３．０ｍａｓｓ％となるように鋼板両面に１５ｇ／ｍ２塗布し、乾燥し、コイルに巻き取り、最終仕上焼鈍し、その後、リン酸マグネシウム－コロイド状シリカ－無水クロム酸－シリカ粉末からなるコーティング液を塗布し、この焼付けと鋼板の形状矯正を兼ねた平坦化焼鈍を施して製品コイルとした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　斯くして得られた製品コイルの長さ方向および幅方向の中央部からサンプルを採取し、二次再結晶粒のＣ方向平均径を測定すると共に、被膜剥離試験後の下地被膜構成粒子の粒径および双晶発生率を前述した方法で測定し、その結果を表２に併記した。
　表２から、一次再結晶焼鈍における昇温速度と焼鈍分離剤中のＭｇＯが本発明に適合する条件で製造した発明例の鋼板は、いずれも被膜剥離試験後の地鉄側剥離面に転写した下地被膜構成粒子跡の平均粒径が０．６μｍ以下、二次再結晶粒のＣ方向平均径が８ｍｍ以下で、双晶試験後の双晶発生率も２％以下であることがわかる。
　Ｃ：０．０６ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０８ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０２３ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０３ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００７ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．２ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．０２ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを１４３０℃×３０分加熱後、熱間圧延して板厚：２．２ｍｍの熱延板とし、１０００℃×１分の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚：０．２３ｍｍの冷延板とした後、線状溝を形成する磁区細分化処理を施した。その後、５００～６００℃間の昇温速度Ｓ１を２００℃／ｓ、６００～７００℃間の昇温速度Ｓ２を５０℃／ｓとして７００℃まで昇温する一次再結晶焼鈍を施した後、別途、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．４の雰囲気下で、８４０℃×２分の脱炭焼鈍を施した。次いで、活性度分布の期待値μが３．６、活性度Ａが４．０以上の積算頻度Ｆが３２％であるＭｇＯと、活性度分布の期待値μが３．３、活性度Ａが４．０以上の積算頻度Ｆが４３％であるＭｇＯを主成分とし、ＴｉＯ２を１０ｍａｓｓ％添加した２種類の焼鈍分離剤をスラリー状にして、水和量が３．０ｍａｓｓ％となるように鋼板両面に１５ｇ／ｍ２塗布し、乾燥し、コイルに巻き取り、最終仕上焼鈍を施した後、リン酸マグネシウム－コロイド状シリカ－無水クロム酸－シリカ粉末からなるコーティング液を塗布し、この焼付けと鋼板の形状矯正を兼ねた平坦化焼鈍を施して製品コイルとした。
　斯くして得られた製品コイルを用いて、１０００ｋＶＡの巻きコアを製造し、鉄損を測定し、その結果を表３に示した。この結果から、一次再結晶焼鈍における昇温速度と焼鈍分離剤中のＭｇＯが本発明に適合する条件で製造した本発明の鋼板を用いたトランスは、鉄損が小さく、ビルディングファクターも低いことがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
  

Claims (7)

  1. Ｓｉ：１．０～５．０ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、フォルステライトを主体とする下地被膜と上塗被膜とを有する方向性電磁鋼板において、被膜剥離試験後の鋼板側剥離部に観察される下地被膜構成粒子跡の平均粒径が０．６μｍ以下、二次再結晶粒のＣ方向平均径が８ｍｍ以下で、双晶試験後の双晶発生率が２％以下であることを特徴とする方向性電磁鋼板。
  2. 上記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１～０．２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１～０．１ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．００１～０．１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
  3. 上記成分組成に加えてさらに、Ｂ：０．００１～０．０１ｍａｓｓ％、Ｇｅ：０．００１～０．１ｍａｓｓ％、Ａｓ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％およびＶ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板。
  4. Ｃ：０．００１～０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０～５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種：合計０．０１～０．０５ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３～０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００１～０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、一次再結晶焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
    上記一次再結晶焼鈍の５００～６００℃間の昇温速度Ｓ１を１００℃／ｓ以上、６００～７００℃間の昇温速度Ｓ２を３０℃／ｓ以上０．６×Ｓ１以下となるよう制御すると共に、上記焼鈍分離剤の主成分として、クエン酸活性度分布の期待値μ（Ａ）が３．５～３．８で、活性度Ａが４．０以上の積算頻度Ｆが２５～４５％のＭｇＯを用いることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 上記昇温速度で加熱する一次再結晶焼鈍した後、別途、脱炭焼鈍することを特徴とする請求項４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  6. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１～０．２ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１～０．１ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．００１～０．１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項４または５に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  7. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｂ：０．００１～０．０１ｍａｓｓ％、Ｇｅ：０．００１～０．１ｍａｓｓ％、Ａｓ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％およびＶ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項４～６のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
     
     
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